CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA E CINÉTICA DAS GUANILHIDRAZONAS WE010, WE014 E WE017 POR DSC, DSC-FOTOVISUAL E TG
guanilhidrazonas, TG, DSC, DSC-Fotovisual
As guanilhidrazonas representam um grupo de compostos que compreendem diferentes classes químicas, contendo grupos amidina (guanil) ligados ao grupo hidrazona. As guanilhidrazonas utilizadas neste apresentam atividade antitumoral comprovada. Este trabalho teve como objetivo realizar a caracterização térmica e determinação dos parâmetros cinéticos das guanilhidrazonas WE010, WE014, e WE017 por DSC, DSC-Fotovisual e TG. A caracterização térmica das amostras foi obtida num calorímetro Shimadzu, modelo DSC-60, nas razões de aquecimento de 10 ºC/min. até 400 ºC, numa atmosfera de nitrogênio com fluxo de 50 mL/min. A calibração do DSC foi realizada pelo ponto de fusão do padrão índio (156,6 ºC ± 0,3). O estudo de determinação dos parâmetros cinéticos foi realizado na termobalança Shimadzu, modelo DTG-60, que foi calibrada com oxalato de cálcio monohidratado, nas razões de aquecimento de 10, 20, 40, 60 e 80 ºC/min., em atmosfera de nitrogênio. Os modelos utilizados para determinação dos parâmetros cinéticos como Energia de Ativação (Ea), ordem de reação (n) e fator de frequência, foram o modelo de Arrhenius (modelo isotérmico), modelo de Ozawa (modelo não-isotérmico) e os métodos integrais (Coats-Redfern e Madhusudanan) e métodos de aproximação (Van Krevelen e Horowitz-Metzger). Os dados de DSC mostraram-se melhor para detecção do ponto de fusão do que o aparelho de ponto de fusão, visto que este é muito sensível a presença de impurezas, diminuindo assim a temperatura que se inicia o processo. E o DSC se mostrou limitado para as amostras WE014 e WE017, pois, estas decompõem logo depois da fusão, impossibilitando o cálculo da pureza. Do ponto de vista cinético, verificamos que a WE010 e WE017 apresentam cinética de ordem zero tanto pelo método de Ozawa quanto Arrhenius. Porém quando esses dados são tratados pelos modelos CR, MD, HM e VK há uma elevação na ordem de reação acima de 1,5. A WE014 apresenta resultados bem indefinidos uma vez que o modelo de Ozawa não foi capaz de ser determinado e Arrhenius mostrou uma cinética de segunda ordem e os modelos CR, MD, HM e VK variam de 1,39 a 1,75. Neste caso, acreditamos o fato da amostra WE014 apresentar traços da amostra WE010 e WE017 provoca uma decomposição das três moléculas simultaneamente o que prejudica a precisão dos dados obtidos, levando a uma cinética de segunda ordem. Desta forma, a utilização da análise térmica é uma ferramenta importante na caracterização de moléculas com potencial terapêutico, contribuindo para a caracterização e avaliação da sua estabilidade e permitindo assim a obtenção de informações que possam auxiliar em um futuro estudo de pré-formulação.