Banca de DEFESA: MARCELO VITOR DE PAIVA AMORIM

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: MARCELO VITOR DE PAIVA AMORIM
DATA: 21/03/2013
HORA: 15:00
LOCAL: Sala do PPgDITM - NUPLAM
TÍTULO:

OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS PARA A DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE TUBERCULOSTÁTICOS (4 EM 1) POR CLAE/DAD E CLUE/DAD


PALAVRAS-CHAVES:

Isoniazida, Pirazinamida, Etambutol, Rifampicina, Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência.


PÁGINAS: 129
GRANDE ÁREA: Ciências da Saúde
ÁREA: Farmácia
RESUMO:
A tuberculose é uma doença grave, porém curável em praticamente 100% dos casos novos, desde que obedecidos os princípios da moderna quimioterapia. São considerados fármacos de 1ª linha no tratamento à tuberculose: isoniazida, pirazinamida, etambutol e rifampicina. De acordo com USP 33 - NF28 (2010) as análises cromatográficas para 3 dos 4 fármacos (isoniazida, pirazinamida e rifampicina) duram em média 15 minutos e mais 10 minutos para a obtenção do 4° fármaco (etambutol) utilizando outra coluna, com outra mistura de fase móvel, tornando esta aplicação na prática industrial desfavorável. Uma das alternativas é utilizar o CLUE, o qual baseia-se nos mesmos princípios da CLAE, porém utiliza fases estacionárias com partículas menores que 2 μm. Dessa forma, o presente estudo visa desenvolver e validar novos métodos analíticos para determinação simultânea de tuberculostáticos por CLAE/DAD e CLUE/DAD. Para isto, foi realizado um screening analítico, o qual verificou que é necessário um gradiente de sistema de fase móvel A (tampão acetato:metanol 94:6 v/v) e B (tampão acetato:acetonitrila 55:45 v/v). Posteriormente, ao desenvolvimento e otimização do método em CLAE e CLUE com a obtenção dos valores de adequabilidade do sistema dentro dos limites de aceitações vigente para ambos as técnicas, as validações deram-se início. Soluções padrões e soluções testes dos comprimidos foram preparadas e injetadas no CLAE e CLUE, contendo isoniazida, pirazinamida, etambutol e rifampicina nas concentrações de 0,008, 0,043, 0,030 e 0,016 mg.mL-1, respectivamente. A validação dos métodos analíticos foram realizadas para: especificidade / seletividade, intervalos da curva de calibração, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão, precisão (repetibilidade, precisão intermediária) e robustez. Os métodos apresentaram-se adequados para determinação dos 4 fármacos, onde nenhum fármaco mostrou interferência nos demais. Precisos, devido ao fato de que os métodos demonstraram que mesmo com variação de dias, além da repetibilidade, os valores ficaram dentro da faixa preconizada na legislação vigente. Lineares (R > 0,99), ou seja, os métodos foram capazes de demonstrar que os resultados obtidos eram diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado. Exatos, uma vez que os métodos foram capazes de apresentar valores de coeficiente de variação e porcentagem de recuperação dentro dos limites exigidos (98 a 102%). Os métodos mostraram LD e LQ com níveis baixos demonstrando que os métodos possuem elevada sensibilidade aos quarto fármacos. A robustez foi avaliada frente às alterações de temperatura e fluxo, onde os métodos demonstraram-se robustos apenas nas condições previamente estabelecidas de temperatura e fluxo, alterações bruscas podem acarretar influência nos resultados dos métodos.

MEMBROS DA BANCA:
Interno - 1679481 - ANA PAULA BARRETO GOMES
Presidente - 1492900 - CICERO FLAVIO SOARES ARAGAO
Externo à Instituição - GERSON ANTÔNIO PIANETTI - UFMG
Notícia cadastrada em: 12/03/2013 16:04
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