Banca de QUALIFICAÇÃO: MARCELO VITOR DE PAIVA AMORIM

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: MARCELO VITOR DE PAIVA AMORIM
DATA: 19/06/2012
HORA: 14:30
LOCAL: Sala do CONSEC/CCS
TÍTULO:

VALIDAÇÃO DE UM NOVO MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE TUBERCULOSTÁTICOS POR UFLC/DAD


PALAVRAS-CHAVES:

Isoniazida, Pirazinamida, Etambutol, Rifampicina, Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência.


PÁGINAS: 60
GRANDE ÁREA: Ciências da Saúde
ÁREA: Farmácia
RESUMO:

A tuberculose é uma doença grave, porém curável em praticamente 100% dos casos novos, desde que obedecidos os princípios da moderna quimioterapia. São considerados fármacos de 1ª linha no tratamento à tuberculose: isoniazida, pirazinamida, etambutol e rifampicina. De acordo com USP 33 - NF28 (2010) as análises cromatográficas para 3 dos 4 fármacos (isoniazida, pirazinamida e rifampicina) duram em média 15 minutos e mais 15 minutos para a obtenção do 4° fármaco (etambutol) utilizando outra coluna, com outra mistura de fase móvel, tornando esta aplicação na prática industrial desfavorável. Uma das alternativas é utilizar o UFLC, o qual baseia-se nos mesmos princípios da HPLC, porém utiliza fases estacionárias com partículas menores que 2 μm. Dessa forma, o presente estudo visa desenvolver e validar um novo método para determinação simultânea de tuberculostáticos por UFLC/DAD. Para isto, foi realizado um screening analítico, o qual verificou que os sistemas de fase móvel A e B, contendo tampão acetato e acetonitrila (96:4; 55:45, respectivamente) foi o mais apropriado. Posteriormente, o método foi transposto para o UFLC. Soluções padrões foram preparadas e injetadas no UFLC, contendo isoniazida, pirazinamida, etambutol e rifampicina nas concentrações de 0,10, 0,14, 0,30 e 0,16 mg.mL-1, e obtiveram tempo de retenção de 0,695, 0,867, 2,258, 5,748 minutos, respectivamente. Com a obtenção dos resultados preliminares, a validação iniciou-se com a obtenção dos cromatogramas da especificidade/seletividade, mostrando que os fármacos não se interferiam. Para avaliar a linearidade, três curvas de calibração foram construídas, as quais demonstraram R > 0.99 para todos os quatro fármacos. A precisão foi avaliada, resultando que o método é capaz de obter resultados com coeficiente de variação (CV) < 5%, tanto para análises inter e intra - corridas. O LD e LQ foram obtidos através da divisão do desvio padrão residual dos interceptos pela inclinação da reta das três curvas de calibração. A exatidão também foi avaliada, demonstrando que o método foi capaz de recuperar valores exigidos, ou seja, com desvio de ± 2 % da concentração teórica (100%). Estudos em andamento estão ocorrendo com o intuito de avaliar a robustez do método.


MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1679481 - ANA PAULA BARRETO GOMES
Interno - 1871916 - RAQUEL BRANDT GIORDANI
Interno - 1490222 - SILVANA MARIA ZUCOLOTTO LANGASSNER
Notícia cadastrada em: 15/06/2012 09:55
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