Banca de QUALIFICAÇÃO: GESSIANE FERREIRA GERMANO

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : GESSIANE FERREIRA GERMANO
DATA : 14/12/2016
HORA: 14:00
LOCAL: SALA DE AULA II DO PPGCF
TÍTULO:

DESENVOLVIMENTO  E  VALIDAÇÃO  DE  MÉTODO  INDICATIVO  DE  ESTABILIDADE  DE  MONOCROTALINA  POR  ANÁLISE  TÉRMICA  E  LC/MS


PALAVRAS-CHAVES:

Monocrotalina; Cromatografia liquida acoplada à espectrometria de massas; termogravimetria; Calorimetria exploratória diferencial.


PÁGINAS: 63
RESUMO:

A monocrotalina é um alcalóide pirrolizidínico isolado da Crotalaria retusa, com ação contra o Trichomonas vaginalis. Tem se, com este estudo, a finalidade de avaliar a estabilidade física e química da monocrotalina utilizando análises cromatográficas e térmicas. As seguintes técnicas foram utilizadas: Térmicas (Termogravimétrica – TG; Calorimetria exploratória diferencial – DSC; Análise Térmica Diferencial – DTA), Outras técnicas complementares (Difração de raio-x – DRX; Infravermelho com transformada de Fourier – FTIR; Microscopia óptica – MO; e ponto de fusão por capilaridade – PFC), e Cromatografia liquida acoplada à espectrometria de massas – LC/MS (essa ultima ainda está em sendo analisada). Para as técnicas térmicas foram empregadas cinco razões de aquecimento 2,5; 5; 10; 20; 40 °C.min-1, na faixa de temperatura de 25 a 900ºC para TG e DTA e 25 a 500ºC para DSC, ambos sob atmosfera de nitrogênio de 100 mL.min-1. Observou-se, nas curvas de TG e nas curvas de DSC que ocorreu cinco eventos em que cada. Avaliando-se a razão de 10 °C.min-1, pode-se observar na curva de TG que a maior decomposição ocorre no terceiro evento entre as temperaturas de 203 a 286ºC, tendo uma perda de massa de 64,678%. Já no DSC, nessa mesma razão, no primeiro evento observa-se um rearranjo estrutural, acontecendo entre as temperaturas de 124,06 °C 151,66 °C, também foi avaliado os resultados da curva de DTA, que foram bem semelhantes os resultados de DSC, não se observa a fusão da monocrotalina, comprovado com os resultado do PFC. Com os resultados das técnicas de DRX, FTIR e MO observou-se que a monocrotalina tem um caráter cristalino, e que com o aquecimento o estrutura sofre mudanças na sua estrutura sofrendo provavelmente alguma quebras na sua estrutura. Foi feito um planejamento fatorial com a monocrotalina para tentar desenvolver um método para o isolado no cromatograma líquido de ultra eficiência – CLUE, entretanto, não foi observado à amostra, sendo assim o projeto foi modificado para ser desenvolvido o método na cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas LC/MS, entretanto essas análises ainda estão em experimento.


MEMBROS DA BANCA:
Externo ao Programa - 1715109 - DANIEL DE LIMA PONTES
Presidente - 3313589 - JANAINA CRISTIANA DE OLIVEIRA CRISPIM FREITAS
Externo ao Programa - 1754360 - WALDENICE DE ALENCAR MORAIS
Notícia cadastrada em: 30/11/2016 16:07
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