Banca de QUALIFICAÇÃO: MONIQUE GOMES DANTAS

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: MONIQUE GOMES DANTAS
DATA: 27/08/2014
HORA: 09:00
LOCAL: SALA DE AULA 2 DO PPGCF
TÍTULO:

CARACTERIZAÇÃO, DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO
ANALÍTICO PARA QUANTIFICAÇÃO DE ALGUMAS GUANILHIDRAZONAS


PALAVRAS-CHAVES:

guanilhidrazonas, técnicas térmicas, CLUE/DAD, planejamento fatorial


PÁGINAS: 84
GRANDE ÁREA: Ciências da Saúde
ÁREA: Farmácia
RESUMO:

A síntese de novos fármacos envolve diversas etapas. A análise de fármacos e medicamentos
é ferramenta importante no monitoramento dessas etapas para garantir qualidade, segurança e
eficácia ao novo medicamento. Guanilhidrazonas são uma classe de substâncias amplamente
estudadas por apresentarem grande potencial biológico. Nesse estudo foram avaliadas as
guanilhidrazonas sintéticas WE005 (3,4-dimetoxibenzaldeídoguanilhidrazona), WE015
(benzaldeídoguanilhidrazona) e WE016 (metil-4-formilbenzoatoguanilhidrazona) com o
objetivo de caracterizar, desenvolver e validar método analítico utilizando técnicas térmicas
(DSC e TG) e cromatográficas (CLAE/DAD e CLUE/DAD). Na caracterização por DSC e
TG foram utilizadas as seguintes razões de aquecimento: 2,5; 5,0; 10 e 20 °C/min em
atmosfera de nitrogênio (50mL/min) até 500°C (DSC) e 900°C (TG). No desenvolvimento de
método por CLUE/DAD através de planejamento fatorial utilizou-se 3 colunas C18 (3; 5 e 7,5
cm), solventes como metanol, acetonitrila, ácido acético e trietilamina. O planejamento
investigou a influência do comprimento da coluna, fluxo e proporção de fase móvel sobre o
tempo de retenção, fator de cauda, resolução e número de pratos teóricos. De acordo com a
caracterização térmica, as amostras apresentaram estabilidade muito próxima, com
temperatura inicial de decomposição em torno de 240°C. O planejamento fatorial através dos
gráficos de superfície-resposta e Pareto revelou que a variável de maior influência sobre todas
as variáveis dependentes foi o comprimento da coluna. A partir da análise dos parâmetros de
adequabilidade do sistema em todas as condições experimentais avaliadas o melhor método
para a separação das guanilhidrazonas deste estudo foi: coluna C18 (50 mm x 2 mm t.p. 2.2
μm), fase móvel MeOH:H2O:TEA 40:60:0,1, pH 3,5 ajustado com ácido acético; fluxo de 0,2
mL/min, temperatura do forno 30 °C. As guanilhidrazonas tinham uma concentração final de
30 ppm e foram detectadas simultaneamente através do comprimento de onda 290 nm. As
técnicas térmicas foram capazes de caracterizar as moléculas através de suas transições de
fase e etapas na curva termogravimétrica, informando ainda sobre a estabilidade térmica. Um
método rápido foi desenvolvido para separar as guanilhidrazonas WE005, WE015 e WE016
por CLUE/DAD. Planejamento fatorial foi uma ferramenta útil para o desenvolvimento
racional do método.


MEMBROS DA BANCA:
Externo ao Programa - 2140814 - FERNANDO HENRIQUE ANDRADE NOGUEIRA
Presidente - 1490222 - SILVANA MARIA ZUCOLOTTO LANGASSNER
Externo ao Programa - 1754360 - WALDENICE DE ALENCAR MORAIS
Notícia cadastrada em: 15/08/2014 11:51
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