DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE UM MÉTODO POR CLUE-DAD PARA IDENTIFICAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DO ÁCIDO FERÚLICO E SEUS
PRODUTOS DE DEGRADAÇÃO FORÇADA
Ácido ferúlico. Controle de Qualidade. Cromatografia líquida.
CLUE-DAD. Produtos de degradação forçada. Planejamento fatorial.
O ácido ferúlico (AF) é um ácido fenólico amplamente distribuído no reino vegetal e
advindo do metabolismo secundário destes. É formado a partir do metabolismo dos
aminoácidos fenilalanina e tirosina nos vegetais, sendo abundante e encontrado em
grãos integrais, espinafre, salsa, uvas e ruibarbo. Esse estudo deve-se ao altíssimo
potencial antioxidante de grande interesse na indústria de cosméticos. Alguns testes
e estudos são exigidos pelos órgãos regulatórios internacionais e nacionais, entre
eles, a pesquisa de produtos de degradação forçada. O objetivo desta pesquisa foi
identificar e caracterizar os produtos de degradação do AF e desenvolver um
método por CLUE-DAD capaz de quantificar as impurezas e produtos de
degradação com eficiência em matérias-primas, formulações e demais formas
farmacêuticas. Nesse estudo foram realizados os estudos indicativos de
estabilidade, as degradações forçadas entre elas: Hidrólises, oxidação e
fotoestabilidade em solução e sólida, os quais foram identificados e quantificados
por um método por CLUE-DAD. Os resultados obtidos mostram-se muito
promissores, o que chama maior atenção é a estabilidade do ativo a hidrólise e a
forte instabilidade a luz, quando em solução, apresentando degradação a partir dos
primeiros 5 min. A otimização do método desenvolvido por CLUE-DAD foi feita
utilizando-se como ferramenta um planejamento fatorial. Os gráficos de superfícieresposta
e Pareto revelaram as variáveis com maior influência sobre todas as
variáveis dependentes; a concentração de acetonitrila na fase móvel e o fluxo. O
melhor método para identificação do AF e do produto de degradação, possui
resolução e seletividade satisfatória. O método desenvolvido é constituído de fase
móvel com água acidificada a 2% de ácido acético:acetonitrila (88:12), fluxo de 0,25
mL/min, temperatura do forno de 30 ºC, com detecção à 322 nm. A metodologia foi
validada se enquadrando em todos os parâmetros da validação estabelecidos,
revelando uma certa instabilidade nas variações de fluxo testadas na robustez. O
tempo de análise foi reduzido para menos de 6 minutos. O planejamento fatorial
mostrou-se uma ferramenta importante para o desenvolvimento racional e otimizado
do método.