A presente tese objetivou investigar, através de efluentes sintetizados e amostras reais contaminadas, a aplicação da análise com detecção voltamétrica em eletrodo de BDD para determinação dos CEs (Cafeína, paracetamol e Alaranjado de metila) em efluente sintético e em carbono vítreo não modificado (GCEn) para metais pesados (Pb²⁺, Zn²⁺ e Cd²⁺) em amostra real de água produzida de petróleo. Para efeito de comparação, os métodos analíticos de espectroscopia de absorção na região do UV-vis e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC, High-Performance Liquid Chromatography), foram empregados na análise das amostras como técnicas referenciais. O presente estudo avaliou a eficiência da oxidação eletroquímica (OE) na degradação da cafeína, paracetamol e do alaranjado de metila. Para quantificar os analitos na amostra de forma confiável, antes e após ao tratamento oxidativo, foi realizada análise de voltametria de pulso diferencial (DPV, Differential Pulse Voltammetry) em eletrodo de BDD, juntamente com a HPLC e UV-vis na caracterização dos CEs. O resultado obtido pelo método eletroquímico apresentou-se concordante estatisticamente com os métodos espectrofotométrico e HPLC. As curvas de calibração variaram linearmente de 3,88 a 19,20 mg L⁻¹ para a cafeína, por exemplo. Os limites de detecção foram 3,43, 0,84 e 0,46 mg L⁻¹ para a cafeína, paracetamol e alaranjado de metila, respectivamente. O eletrodo de carbono vítreo não modificado (GCEn), foi usado como plataforma de detecção eletroquímica para determinar traços de chumbo, cádmio e íons zinco em amostras de água produzida de petróleo por voltametria de redissolução de pulso diferencial (DPSV). As curvas de calibração variaram linearmente de 0,05 a 1,19 mg L⁻¹ para os metais Pb²⁺, Zn²⁺ e Cd²⁺. Os limites de detecção foram 0,164537 mg L⁻¹ para Pb²⁺, 0,14257 mg L⁻¹ para Zn²⁺ e 0,133594 mg L⁻¹ para Cd²⁺. O eletrodo de carbono vítreo não modificado, foi aplicado com sucesso na análise de metais traço em água produzida de petróleo contaminada. A comparação dos resultados da eletroanálise com os de UV-vis e HPLC, estabelece e confirma potencialmente aplicável, a técnica para a determinação dos analitos de cafeína, paracetamol e alaranjado de metila em efluentes sintéticos. E de maneira geral, pode-se destacar o método eletroquímico pelo baixo consumo de reagentes, facilidade na operação, rapidez de análise e excelente precisão e exatidão, características que conduzem a utilização dessa técnica como mais uma forma na determinação de analitos em efluentes.