Síntese de Nanoferritas de Nizn Dopada com Cobre e Cobalto
Ferrita. Fase ferrimagnética. Citrato precursor. Domínios Magnéticos
Foram sintetizadas diferentes composições da ferrita NixCu0,5-xZn0,5Fe2O4 e NixCo0,5-xZn0,5Fe2O4 com 0,5 £ x £ 0,2 pelo método do citrato precursores onde foram chamadas de Família A e B respectivamente. Para se obter a fase estequiométrica dos sistemas foram misturadas e homogeneizadas pelo método dos citratos precursores. As composições estequiométricas foram calcinadas em atmosfera ambiente na temperatura de 350°C e depois prensadas em pastilhas e toróides. As amostras prensadas foram sinterizadas nas temperaturas de 1000, 1050 e 1100°C/3hAs amostras prensadas foram sinterizadas nas temperaturas de 1000, 1050 e 1100°C/3h em atmosfera ambiente co controle na velocidade de aquecimento e resfriamento. Os pós calcinados foram caracterizados por DRX, TGA/DTG, FTIR, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, massa específica e medidas de permeabilidade e perdas magnéticas. Observou-se formação da fase pura ferrimagnética em todas as temperaturas aplicadas com exceção para composição A-II em todas as temperaturas de sinterização e A-III apenas na temperatura de sinterização 1100°C. A análise por Rietveld calculou o nível de ocupação dos cátions e o tamanho de cristalito. Foram obtidos tamanhos de cristalitos nanométricos, de 11 a 20 nm para os pós calcinados. Por MEV, as amostras sinterizadas apresentaram tamanho de grãos na faixa de 1a 10 µm. A densidade aparente (r) do material sinterizado apresentou para Família A comportamento quase linear com o aumento da temperatura e uma tendência a diminuir com aumento da concentração em mol de cobre, comportamento diferente da Família B, onde o aumento da temperatura diminuiu a densidade. As medidas magnéticas revelaram características de um material ferrimagnético macio. Dois processos de magnetização foram considerados, o superparamagnétismo abaixa temperatura (350°C) e a formação de domínios magnéticos em altas temperaturas. Obtendo-se melhores parâmetros magnéticos para as ferritas A-I e B-II em altas temperaturas. Os materiais sinterizados apresentaram permeabilidade (µ) de algumas unidades, de 50 a 800 para Família A e para Família B de 10 a 600, sinterizada a 1000°C para as amostras sinterizadas a 1100°C para Família B observou uma variação de 10 a 1000 e para ambas perdas magnéticas (tand) por volta de 1. A resposta de freqüência dos núcleos toroidais está na faixa de freqüência de 0,3 kHz a 0,2 GHz. Os maiores valores de µ e tand são para B-III sinterizado a 1000°C/3h e a maior faixa de resposta é para B-III sinterizado a 1100°C. Vários fatores da microestrutura contribuem para o comportamento das grandezas µ e tand, tais como: os tamanhos dos grãos, porosidade inter e intragranular, quantidade de contorno de grãos e os aspectos da dinâmica das paredes de domínio quando excitados magneticamente sob altas freqüências.