Síntese de nanocompósitos a base de Fe2SiO4-Fe7Co3 disperso na SBA-15 mesoporosa: Aplicação como adsorvente magneticamente separável
nanocompósito magnético, liga de Fe7Co3, óxido de Fe2SiO4, adsorção, corantes
O presente estudo descreve a síntese de um novo tipo de nanocompósito a base de Fe2SiO4-Fe7Co3 disperso na SBA-15 mesoporosa visando aplicar na adsorção de corantes seguindo da sua separação magnética. Foi apresentado um estudo variando a temperatura de redução e quantidade de hidrogênio usados na síntese e como estes parâmetros afetam nas propriedades físico-químicas da mistura óxido-liga a base de ferro e cobalto, bem como na capacidade de adsorção do azul de metileno. Os sólidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia Mössbauer (MS), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), magnetometria de amostra vibratória (VSM), redução à temperatura programada (H2-TPR), adsorção e dessorção de N2, microscopia eletrônica de Varredura (MEV-FEG) e Microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados de DRX, juntamente com os perfis de TPR confirmaram a formação dos nanocompósitos a base de Fe2SiO4-Fe7Co3 nas temperaturas entre 690 e 720°C e nos fluxos entre 0,5 e 2% de H2. O aumento da temperatura de redução e o aumento do teor de H2 na mistura redutora propiciaram a formação de uma maior quantidade de liga em relação ao óxido segundo os dados obtidos pelo refinamento Rietveld. O DRX de baixo ângulo, as isotérmicas de N2 e as imagens TEM mostram a formação do suporte mesoporoso a base da SBA-15 com uma elevada área superfícial específica. Porém, a área superficial e a estrutura mesoporosa da sílica foi levemente alterada após inserção do Fe e Co devido ao preenchimento parcial dos poros pelo compósito. Os testes de adsorção confirmaram que o material reduzido a 700°C usando 2% de H2 apresentou a maior capacidade de adsorção para o corante azul de metileno (AM). Os nanocompósitos obtidos apresentam boa capacidade de adsorção para o corante AM e pode ser facilmente separado da dispersão final pela aplicação de um campo magnético externo após a adsorção, o qual foi confirmado pelas análises de VSM. A atração do corante pelo nanocompósito ocorre principalmente por interações do tipo π-π e a mistura das fases Fe2SiO4 e Fe7Co3 conduz a um efeito sinergístico o qual favorecem o processo de adsorção do azul de metileno comparado as mesmas fases isoladas.