Otimização e validação de metodologia para determinação multirresíduos de agrotóxicos em alface e solo empregando QuEChERS e LC-MS/MS.
agrotóxicos, alface, solo, QuEChERS, Cromatografia Líquida.
A utilização de agrotóxicos da classe dos organofosforados e dos carbamatos a partir das décadas de 1940 e 1950 no Brasil trouxe benefícios no combate as pragas em lavouras de alimentos mas também causou impactos negativos à saúde humana e ao meio ambiente, devido a presença desses compostos nos alimentos, na água e no solo. Diante disso, torna-se essencial o desenvolvimento de métodos analíticos para determinação multirresíduos de agrotóxicos em matrizes ambientais e de alimentos. Neste trabalho otimizou-se e validou-se uma metodologia analítica para a determinação de agrotóxicos da classe dos carbamatos (carbaril e carbofurano), organofosforados (clorpirifós, dimetoato, malation e metamidofós) e do neonicotinóide acetamiprido em amostras de alface e solo, utilizando QuEChERS e Cromatografia Líquida de fase reversa acoplada à espectrometria de massas com ionização por Electrospray (LC-ESI/MS/MS), operada em modo de Monitoramento de Reações Múltiplas (MRM); o método de preparo de amostra QuEChERS originalmente desenvolvido para análise alimentos, neste trabalho foi otimizado tanto na análise de amostras de alface, como também em amostras de solo, buscando-se um método rápido, prático e eficiente de preparo de amostras ambientais. Para atender aos objetivos propostos, foram feitas adições dos sete agrotóxicos ao nível de fortificação de 5,0 µg.kg-1 em amostras de alface e solo, obtendo recuperações entre 67,8-102,7% em alface, e entre 73-121,1% em solo, com precisão intra-ensaio e precisão intermediária com coeficientes de variação inferior a 15% para ambas as matrizes e limite de quantificação de 1,0 µg.kg-1 para os sete agrotóxicos; o efeito matriz nas amostras selecionadas foi contornado diluindo-se os extratos. Para verificar a aplicabilidade do método otimizado e validado foram coletadas amostras de alface e solo diretamente dos produtores, nenhum dos sete padrões de agrotóxicos pesquisados foi encontrado; como este estudo foi realizado numa comunidade de produtores de hortaliças em que o cultivo convencional de hortaliças, ou seja, com agrotóxicos, foi convertido em produção orgânica, o fato da não quantificação dos compostos estudados confirma a descontinuidade do uso destas substâncias pelos agricultores selecionados.