ESTERIFICAÇÃO DO ÁCIDO OLEICO UTILIZANDO CATALISADORES ÁCIDOS SULFATADOS E NÃO SULFATADOS EM MATERIAIS MESOPOROSOS DO TIPO SBA-15
SBA-15. Catalisadores heterogêneos. Esterificação. Biodiesel
Esse estudo propôs-se a obter biodiesel a partir da esterificação do ácido oleico com os catalisadores Zr-SBA-15, Nb-SBA-15, SO42–/Zr-SBA-15 e SO42–/Nb-SBA-15 obtidos pela inserção de Zr e Nb no suporte SBA-15 e sulfatação do suporte impregnado. O suporte SBA-15 foi sintetizado pelo método hidrotérmico. O catalisador foi incialmente sintetizado pelo método de impregnação via úmida, adicionando 4,2 mL de uma solução á 30 % do percursor do metal (Zr e Nb) em cada grama da SBA-15. Após a impregnação foi realizado o processo de sulfatação. As condições reacionais da síntese do biodiesel utilizadas nesse estudo foram: quantidade de catalisador (5% em massa), razão molar de metanol:ácido oleico (20:1), tempo reacional (8 h) e temperatura de refluxo (65ºC). Os catalisadores foram analisados por: difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica (TG/DTG), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), adsorção/dessorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e teste de acidez para identificação da estrutura, composição e verificação da presença de sítios ácidos. Os resultados de caracterização indicaram que o suporte SBA-15 preservou a estrutura hexagonal ordenada, após a incorporação de Zr e Nb. Observou-se a presença de nanopartículas desses metais dispersas na superfície e no interior dos canais microporosos e mesoporosos dos catalisadores Zr-SBA-15 e Nb-SBA-15. Após a sulfatação, aumentou a quantidade de sítios ácidos e a estrutura ordenada foi mantida. Para os catalisadores Zr-SBA-15 e SO42–/Zr-SBA-15 houve a formação das estruturas tetragonal e monoclínica do ZrO2, já para os demais catalisadores Nb-SBA-15 e SO42–/Nb-SBA-15 formaram-se estruturas amorfas. A atividade catalítica foi avaliada pela reação de esterificação do ácido oleico via rota etílica, utilizando todos os catalisadores sintetizados. O biodiesel obtido com SO42–/Zr-SBA-15 apresentou propriedades físico-químicas dentro das normas especificadas pela resolução Nº7/2008 da ANP e melhor rendimento com 80,7%. Foi verificado que os catalisadores sulfatados, produziram maior rendimento com relação aos não sulfatados. O suporte SBA-15 não apresentou atividade catalítica.