Banca de QUALIFICAÇÃO: ELIANE GONCALVES DE ARAUJO
Uma banca de QUALIFICAÇÃO de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.DISCENTE: ELIANE GONCALVES DE ARAUJO
DATA: 31/10/2013
HORA: 15:00
LOCAL: Auditório do NUPPRAR
TÍTULO:
APLICABILIDADE DAS TÉCNICAS ELETROANALÍTICAS PARA IDENTIFICAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS.
PALAVRAS-CHAVES:
Voltametria de pulso diferencial, ácido fólico e ácido oxálico.
PÁGINAS: 162
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
ESPECIALIDADE: Instrumentação Analítica
RESUMO:
O desenvolvimento de métodos analíticos cada vez mais seletivos e sensíveis é de grande relevância em diferentes áreas do conhecimento, contemplando, por exemplo, os setores alimentício, biotecnológico, ambiental e farmacêutico. O estudo teve como objetivo empregar a técnica eletronalítica voltametria de pulso diferencial (DPV) como uma alternativa inovadora e promissora para identificação e quantificação de compostos orgânicos. O primeiro composto orgânico avaliado nesse estudo foi o ácido oxálico (AO), formado durante os processos de tratamentos eletroquímicos de águas residuais. A oxidação eletroquímica do ácido oxálico tem sido extensivamente estudada como uma reação modelo na fronteira entre a eletroquímica orgânica e inorgânica. O segundo foi o ácido fólico (AF), uma vitamina essencial na multiplicação celular de todos os tecidos, indispensável à síntese do DNA e consequentemente à divisão celular. No presente trabalho foi investigado a oxidação eletroquímica do AO em diferentes materiais eletrocatalíticos. Os resultados obtidos durante o procedimento experimental indicaram que o processo de oxidação eletroquímica do ácido oxálico depende fortemente da natureza do material anódico e do mecanismo de oxidação, o que afeta a sua detecção. Eficientes remoções foram obtidas em ânodos de Ti/PbO2, grafite, BDD e Pt 90, 85, 80 e 78%, respectivamente. Foi também demonstrado que a DPV usando eletrodo de carbono vítreo oferece uma maneira rápida, simples, confiável e econômica para determinar o AO durante o processo de oxidação eletroquímica. O sensor é caracterizado por uma maior sensibilidade e reprodutibilidade. O baixo limite de detecção permite reduzir os efeitos da matriz, trabalhando em soluções muito diluídas. Além disso, os métodos propostos são mais baratos do que a análise cromatográfica comumente utilizada do que outros métodos instrumentais envolvendo reagentes tóxicos e de custo mais elevado. Comparado com o método de titulação clássica, a DPV conseguiu um bom ajuste, intervalos de confiança e limites de detecção confirmando a aplicabilidade da técnica eletroanalítica para o monitoramento da degradação de ácido oxálico. De acordo com o test de Student, não houve diferenças significativas entre os dados obtidos por HPLC e os procedimentos eletroanalíticos, mostrando um nível de confiança de 90%.
Para o estudo envolvendo o AF foi investigado a ativividade eletrocatalítica do eletrodo de pasta de grafite para a sua identificação e quantinficação em formulações farmacêuticas aplicando a DPV. Os resultados obtidos durante o procedimento experimental indicaram um pico de oxidação irreversível em 9,1V característico do AF. O sensor de pasta de grafite apresentou baixo limite de detecção 5,6830x10-8 mol L-1 reduzindo os efeitos da matriz. As análises espectrofotométricas apresentaram concentrações de AF menor quando comparadas com os dados obtidos por HPLC e DPV. Os teores de AF foram obtidos de acordo com a metodologia proposta pela farmacopéia brasileira. O método eletroanalítico (DPV) proposto é mais barato do que as análises cromatográficas comumente utilizadas pelas indústrias farmacêuticas. Os resultados demonstraram o potencial dessa técnica eletroanalítica para futuras aplicações em sensores ambientais, químicos e biológicos.
Palavras-chave: Voltametria de pulso diferencial, ácido fólico e ácido oxálico.
MEMBROS DA BANCA:
Interno - 1645110 - CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
Interno - 1199268 - JAILSON VIEIRA DE MELO
Interno - 7350310 - MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
Presidente - 1412709 - NEDJA SUELY FERNANDES