Banca de QUALIFICAÇÃO: MARIA RAQUEL CAVALCANTI INACIO

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: MARIA RAQUEL CAVALCANTI INACIO
DATA: 18/09/2013
HORA: 15:30
LOCAL: Auditório do CCET
TÍTULO:

Calibração multivariada de ordem superior aplicada a determinação de antocianinas em frutos intactos de açaí e juçara e tramadol em plasma humano.


PALAVRAS-CHAVES:

NIR, PLS, antocianinas, calibração multivariada, método não destrutivo, plasma humano, fluorescência de excitação-emissão, tramadol, U-PLS, U-PLS/RBL.


PÁGINAS: 74
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
ESPECIALIDADE: Métodos Óticos de Análise
RESUMO:

Neste trabalho, foram aplicadas técnicas de calibração multivariadas a dois estudos de caso para dados de 1ª e 2ª ordens. Na primeira aplicação, foi determinado o teor total de antocianinas em frutos intactos de açaí e palmiteiro juçara, usando espectroscopia na região do infravermelho próximo. As técnicas de calibração utilizadas para os dados de 1ª ordem foram: regressão por mínimos quadrados parciais (PLS), Mínimos Quadrados Parciais por Intervalo (iPLS), algorítmo genético (GA), algoritmo das projeções sucessivas (SPA) e cálculo das figuras de mérito. Os resultados foram validados através dos cálculos das figuras de mérito. Resultados satisfatórios foram obtidos para modelos PLS (4 variáveis latentes e suavização com 5 pontos) com limite de detecção de 6,2 g.kg-1, limite de quantificação de 20,7 g.kg-1, raiz quadrada da média do erro da previsão (RMSEP) de 4,8 g.kg-1, seletividade de 0,79 g.kg-1, sensibilidade de 5,04 x 10-3 g kg-1, precisão de 27,8 g.kg-1 e a razão sinal-ruido foi de 1,04 x 10-3 g.kg-1. Os resultados sugerem que a espectroscopia NIR aplicada a dados de 1ª ordem, pode ser usada para determinação do teor de antocianinas em frutos intactos de açaí e palmiteiro juçara. Na segunda aplicação foi realizada a determinação direta do fármaco tramadol em plasma humano em uma matriz de excitação-emissão de fluorescência. A estratégia adotada para os dados de 2ª ordem foi baseada na análise do fator paralelo (PARAFAC) e em seguida, foram utilizadas técnicas de 1ª ordem como: U-PLS (Unfolded Partial Least Squares) e U-PLS/RBL(Unfolded Partial Least Squares/Residual Bilinearization). Para cada medida, matrizes de excitação-emissão foram obtidas de 220 a 700 nm (excitação) e de 230 a 800 nm (emissão). O método analítico convencional empregado para a determinação do tramadol foi a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Amostras de plasmas foram usadas sem diluição e a concentração do tramadol medida usando modelos quimiométricos foi comparada com a análise do HPLC. Resultados satisfatórios foram obtidos para os dados de 1ª ordem usando U-PLS e U-PLS/RBL para concentrações que variaram de 0,1 a 50 mg mL-1, com recuperação entre 83,3 e 105,8%. O método proposto foi também validado através da estimativa das seguintes figuras de mérito: sensibilidade, sensibilidade analítica, precisão e limites de detecção e quantificação. Os resultados encontrados indicam que a metodologia proposta pode ser uma técnica alternativa para a detrminação direta de tramadol em plasma humano.


MEMBROS DA BANCA:
Interno - 1913849 - EDGAR PERIN MORAES
Interno - 1199268 - JAILSON VIEIRA DE MELO
Presidente - 1714946 - KASSIO MICHELL GOMES DE LIMA
Notícia cadastrada em: 05/09/2013 14:48
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