Banca de DEFESA: JOADIR HUMBERTO DA SILVA JUNIOR

Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : JOADIR HUMBERTO DA SILVA JUNIOR
DATA : 17/08/2026
HORA: 14:00
LOCAL: Auditório do Química 3
TÍTULO:

Espectroscopia de Refletância Externa no Infravermelho Médio com Acessório Impresso em 3D: Do Desenvolvimento Instrumental à Avaliação Não Destrutiva de Formas Farmacêuticas Sólidas Orientada por PAT

PALAVRAS-CHAVES:

Hardware Livre; Impressão 3D; Espectroscopia no Infravermelho; Química Analítica Verde; MCR-ALS; Controle de Qualidade Farmacêutico

PÁGINAS: 80
RESUMO:

A transição para a manufatura contínua e para a Qualidade por Design (Quality by Design, QbD) na indústria farmacêutica requer ferramentas robustas de Tecnologia Analítica de Processo (Process Analytical Technology, PAT) para o monitoramento em tempo real e não destrutivo de atributos críticos de qualidade. Nesse contexto, o objetivo principal desta tese foi desenvolver e avaliar um acessório de refletância externa no infravermelho médio (ERS-MIR) impresso em 3D, aplicando-o como uma ferramenta PAT multiparamétrica para análise de teor e avaliação indicativa de estabilidade em comprimidos de ácido acetilsalicílico. O módulo ERS desenvolvido em laboratório foi projetado para integração direta com espectrômetros comerciais. As validações estruturais e ópticas confirmaram o alinhamento preciso dos espelhos, com ângulo de incidência de 44,97° ± 0,032° módulo permitiu estimar as constantes ópticas de materiais poliméricos de referência, como HDPE, PC e PS, por meio daanálise subtrativa de Kramers-Kronig, implementada computacionalmente em Python com o uso da biblioteca NumPy. Além disso, o acessório possibilitou o monitoramento in situ e em tempo real do processo de cura de uma resina epóxi DGEBA. Os dados analíticos foram obtidos a partir de espectros calculados de índice de absortividade para cada ponto de tempo e ajustados com sucesso ao modelo cinético de Kamal-Sourour. A plataforma desenvolvida foi posteriormente aplicada a uma estratégia analítica para a quantificação simultânea do ácido acetilsalicílico (AAS) e de seu principal produto de degradação, o ácido salicílico (AS), em comprimidos intactos. Para contornar as distorções ópticas não lineares inerentes às medidas de refletância especular, os dados adquiridos foram submetidos à correção pela função de Lorentz-Lorenz, obtida por meio da análise de Kramers-Kronig. Os espectros corrigidos foram subsequentemente processados por Resolução Multivariada de Curvas por Mínimos Quadrados Alternados (MCR-ALS), permitindo a deconvolução da matriz química em quatro componentes independentes, com elevada correlação espectral (r >0,98). Os modelos de calibração pseudo-univariados demonstraram linearidade e sensibilidade adequadas. A validação externa apresentou recuperações de 99,98% para o AAS e 98,82% para o AS, sem viés estatisticamente significativo, além de limites de detecção compatíveis com os requisitos farmacopeicos. Em conclusão, esta tese demonstra a integração sinérgica entre manufatura aditiva, correções matemáticas aplicadas a sinais ópticos e quimiometria baseada em MCR-ALS. A plataforma desenvolvida constitui uma solução analítica robusta, adaptável e de baixo custo para o monitoramento dinâmico de processos e para aplicações voltadas à Liberação em Tempo Real (Real-Time Release Testing, RTRT) em formas farmacêuticas sólidas.

MEMBROS DA BANCA:
Interna - 3420591 - ANA CAROLINA DE OLIVEIRA NEVES
Externo ao Programa - 1492900 - CICERO FLAVIO SOARES ARAGAO - nullExterno à Instituição - EDUARDO MATHIAS RICHTER
Externo à Instituição - GABRIEL NEGRÃO MELONI - USP
Presidente - 2413537 - POLLYANA SOUZA CASTRO