Banca de QUALIFICAÇÃO: EMILY CINTIA TOSSI DE ARAUJO COSTA
Uma banca de QUALIFICAÇÃO de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.DISCENTE: EMILY CINTIA TOSSI DE ARAUJO COSTA
DATA: 05/07/2013
HORA: 08:30
LOCAL: Auditório do NUPPRAR
TÍTULO:
Desenvolvimento e validação de metodologia para extração e pré-concentração de metais-traços de águas salinas utilizando sistema microemulsionado no equilíbrio Winsor II
PALAVRAS-CHAVES:
Águas, metais, microemulsão, extração, pré-concentração, Winsor II
PÁGINAS: 90
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
ESPECIALIDADE: Análise de Traços e Química Ambiental
RESUMO:
A contaminação de águas naturais por agentes biológicos e químicos tornou-se assunto de interesse público mundial, devido á grande exploração dos recursos naturais e da deposição de subprodutos provenientes do desordenado crescimento industrial. Dentre as várias substâncias e/ou espécies tóxicas encontradas em recursos hídricos, os metais, merecem maior atenção por serem biocumulativos. A determinação e o monitoramento de contaminantes metálicos em águas é uma tarefa que deve ser contínua e por isto a importância do desenvolvimento, modificação e otimização de metodologias analíticas capazes de realizar a determinação dos vários contaminantes metálicos em ambientes naturais. Embora o desenvolvimento da instrumentação tenha possibilitado avanços em muitos aspectos da Química Analítica, em muitos casos a instrumentação disponível não apresenta sensibilidade analítica suficiente para a determinação de traços. Neste estudo, um método de extração e pré-concentração utilizando um sistema microemulsionado, no equilíbrio de Winsor II foi testado e otimizado para a determinação dos metais Cr, Cu, Cd, Ni, Zn, Pb, Cd, Co e Tl, por Espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização em forno de grafite (HR-CS AAS). A otimização do programa de temperatura foi realizada através de curvas de pirólise e atomização para cada analito sem e com o uso de diferentes modificadores químicos. Cd e Pb tiveram condições ótimas com modificador permanente Ru, pirólise em 700°C e atomização em 1700°C, para Tl solução Pd/Mg foi o melhor modificador, temperaturas 600°C e 1700°C de pirólise e atomização, respectivamente e para o Co pirólise em 800°C e atomização à 2400°C sem uso de modificador químico. Avaliou-se também fatores que influenciam a eficiência de extração, através do efeito salting out. Como compromisso, 6 g L-1 e 1% de HNO3 foi definido. Para determinação do ponto ótimo de extração, um planejamento centroide-simplex foi aplicado, sendo escolhido como compromisso as seguintes proporções: 70% fase aquosa, 10% fase óleo e 20% Cotensoativo/Tensoativo (C/T = 4). Após extração, os metais foram determinados e as Fig.s de mérito obtidas para o método proposto foi: 0,1 a 10 µg L-1 de faixa linear, LOD 0,094, 0,011, 0,057 e 0,050 µg L-1 para Pb, Cd, Tl e Co, respectivamente. Testes de adição e recuperação na amostra certificada apresentaram valores de recuperação após extração de 105 e 101% para Pb e Cd, respectivamente, e nas amostras fortificadas a recuperação para os analitos ficou entre 107 e 108% comprovando que o método proposto pode ser utilizado na extração, possibilitou a separação dos metais de matrizes complexas, e ainda com bom fator de pré-concentração.
MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 348475 - DJALMA RIBEIRO DA SILVA
Interno - 1412709 - NEDJA SUELY FERNANDES
Externo ao Programa - 007.638.324-56 - TATIANE DE ANDRADE MARANHÃO - UFRN
Interno - 347057 - TEREZA NEUMA DE CASTRO DANTAS