Banca de QUALIFICAÇÃO: VINICIUS GOMES DE SOUSA DUARTE

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : VINICIUS GOMES DE SOUSA DUARTE
DATA : 30/06/2026
HORA: 14:00
LOCAL: LIME Sala 2
TÍTULO:

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO NiNb2O6 OBTIDO A PARTIR DO PRECURSOR OXÁLICO DE NIÓBIO PARA APLICAÇÃO EM ELETROCATALISE

PALAVRAS-CHAVES:

niobato de níquel; precursor oxálico de nióbio; reação em estado sólido; banda Gap; Eletrocatalise

PÁGINAS: 55
RESUMO:

O niobato de níquel (NiNb2O6) tem despertado crescente interesse devido às suas propriedades estruturais, físico-químicas e eletrocatalíticas, apresentando potencial para aplicações em processos de conversão e armazenamento de energia, com destaque para baterias de lítio-íon e eletrocatálise na produção de hidrogênio verde. Nesse contexto, este trabalho investigou a síntese e caracterização do NiNb2O6 obtido por reação em estado sólido utilizando o precursor oxálico de nióbio [(NH4)3NbO(C2O4)3·nH2O], visando reduzir a temperatura de formação da fase cristalina e favorecer a obtenção de materiais nanoestruturados. O precursor oxálicofoi inicialmente preparado a partir do Nb2O5 comercial por etapas de fusão, lavagem e complexação, sendo posteriormente misturado ao óxido de níquel e submetido à moagem de alta energia, compactação e calcinação entre 600 °C e 1100 °C. Para fins comparativos, também foi produzida uma amostra utilizando Nb2O5 como fonte de nióbio. As amostras foram caracterizadas por Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (MEV-FEG) acoplada à Espectroscopia por Dispersão de Energia (EDS) e espectroscopia UV-Vis, além da Análise Termogravimétrica (TG) para avaliação do oxalato de nióbio. Os resultados mostraram que o precursor oxálico favoreceu a formação do NiNb2O6 com estrutura ortorrômbica da columbita em fase pura a partir de 900 °C, eliminando fases secundárias indesejadas e permitindo a obtenção do material em temperaturas inferiores às observadas para rotas baseadas em Nb2O5 comercial. As micrografias obtidas por MEV revelaram morfologias fibrosas com aglomerados porosos nas  menores temperaturas de calcinação (600–700 °C), enquanto entre 800 °C e 900 °C predominaram nanoestruturas alongadas e irregulares típicas dos niobatos. Já nas amostras tratadas a 1000 °C e 1100 °C observou-se crescimento do tamanho de grão e aumento da densificação, atribuídos aos efeitos de pré-sinterização. Esses resultados evidenciam que o emprego do precursor oxálico constitui uma estratégia promissora para viabilizar a síntese do niobato de níquel em menores temperaturas, devido à sua elevada reatividade, permitindo a obtenção de materiais com características morfológicas e estruturais favoráveis às aplicações catalíticas. Além disso, as análises de UV-Vis indicaram valores de band gap entre 2,2 e 2,5 eV para as amostras calcinadas a 600 °C e 1100 °C, em concordância com a literatura para o niobato de níquel, considerado um band gap estreito compatível com absorção nas regiões do visível e ultravioleta.

MEMBROS DA BANCA:
Interno - 1350249 - RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
Externo ao Programa - 2414250 - MEYSAM MASHHADIKARIMI - UFRNExterno à Instituição - IDALMIR DE SOUZA QUEIROZ JÚNIOR - UFERSA
Externa à Instituição - MARIA JOSE SANTOS LIMA - ISI