O grafeno vem ganhando cada vez mais atenção devido às suas propriedades diferenciadas e singulares, sendo cada vez mais aplicado em diversos setores, incluindo sua aplicação como nanocarga em matrizes poliméricas. Entretanto, esse nanomaterial encontra desafios para esta aplicação por fatores que contribuem para uma baixa dispersão na matriz e, consequentemente, propriedades inferiores às desejadas. Assim, a modificação química de sua superfície pode ser primordial como uma alternativa para ampliação em diferentes aplicações. Este trabalho tem como objetivo avaliar o grau de dispersão do óxido de grafeno reduzido (rGO) funcionalizado com diferentes organossilanos em uma matriz polimérica de epóxi. Para isso, primeiro foi sintetizado o óxido de grafeno (GO) em laboratório, funcionalizado com 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES), 3-aminopropiltrimetoxissilano (APTMS), 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTMS) e trietoximetilssilano (MTES), e posteriormente reduzido termicamente para produção dos óxidos de grafeno reduzidos funcionalizados. Análises de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, termogravimetria (TGA), estabilidade da dispersão em solvente e microscopia eletrônico de varredura (MEV) foram realizadas, para análise da eficiência de funcionalização, além de comprovar o sucesso na síntese desses materiais. Os resultados obtidos confirmaram o sucesso na funcionalização covalente com todos os silanos utilizados na superfície do GO, bem como a permanência das suas moléculas no plano basal de carbonos do óxido de grafeno reduzido (rGO). Para verificação do grau de dispersão na matriz polimérica, nanocompósitos poliméricos foram preparados com 0,5% em massa de cada rGO funcionalizado. A análise das superfícies de fratura desses materiais por MEV permitiu visualizar que melhores distribuições, dispersões e ligação interfacial são obtidas para os nanocompósitos contendo rGO funcionalizado ao invés de rGO puro. Foi possível observar que a dispersão das nanopartículas melhorou para os nanocompósitos contendo rGO funcionalizado com os diferentes organossilanos, e os resultados mais satisfatórios foram obtidos para o nanocompósitos contendo rGO/APTES.

A transição global para energias renováveis tem ganhado impulso nas últimas décadas,
motivada pela urgência em reduzir as emissões de carbono e a dependência de combustíveis
fósseis. Nesse cenário, os sistemas de armazenamento de energia desempenham um papel
fundamental, com as baterias de íons de lítio (LIBs) se destacando como uma das tecnologias
mais promissoras. No entanto, os ânodos convencionais de grafite, amplamente utilizados
nessas baterias, enfrentam limitações significativas, o que tem impulsionado a busca por
materiais alternativos. O niobato de titânio (TNO) surge como um candidato viável, podendo
ser sintetizado de forma relativamente simples por meio de reação em estado sólido entre TiO₂
e Nb₂O₅. Apesar de suas vantagens, o TNO apresenta desafios que precisam ser superados. Uma
abordagem promissora é a combinação desse material com ligas de níquel-ferro (NiFe), aliada
a técnicas como o tape casting para controle da morfologia e porosidade dos eletrodos. Além
disso, tratamentos superficiais podem ser aplicados para reduzir a rugosidade e uniformizar a
superfície, facilitando a deposição de materiais ferromagnéticos por magnetron sputtering e
melhorando a adesão entre substrato e filme fino. Este trabalho investiga uma heteroestrutura
de TNO/NiFe, produzida pela combinação de tape casting e magnetron sputtering, com o
objetivo de avaliar seu potencial para aplicações em LIBs. Esses materiais desenvolvidos foram
caracterizados quanto às suas propriedades estruturais, morfológicas, elétricas, dielétricas e
magnéticas. Os resultados dessas amostras indicaram uma redução na rugosidade da superfície,
cerca de 80%, levando a uma diminuição de aproximadamente 90% na resistência elétrica, que
teve seu valor reduzido de 4,38 kΩ para 0,27 kΩ após o polimento. As propriedades magnéticas
também foram influenciadas, com uma diminuição notável dos campos de saturação e
coercitivo, que foi reduzido de 13 Oe para 4 Oe, à medida que o polimento foi intensificado.
Os resultados demonstram o sucesso do polimento na melhoria das propriedades elétricas e
magnéticas da heteroestrutura. A combinação do tape casting com o polimento se revelou uma
abordagem eficaz para a produção de substratos de TNO, com potencial para aplicações em
baterias. A integração de componentes de LIBs com camadas ferromagnéticas está alinhada
com recentes pesquisas sobre o uso de campos magnéticos na dinâmica iônica, impulsionando
o desenvolvimento de tecnologias avançadas de baterias.

Os óxidos de alta entropia (HEO’s, do inglês High entropy oxides) têm se destacado como uma classe promissora de materiais funcionais devido às suas propriedades eletroquímicas e magnéticas ajustáveis, com potencial aplicação em catálise, armazenamento de energia e dispositivos eletrônicos. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo a síntese e caracterização detalhada do óxido de alta entropia (Fe₀.₂Ni₀.₂Co₀.₂Al₀.₂Zn₀.₂)₃O₄, denominado HEO-600, sintetizado a 600 ºC pelo método sol-gel assistido por polivinilpirrolidona (PVP). Amostras adicionais foram produzidas em temperaturas superiores 800, 1000, 1050 e 1100 ºC, evidenciando a formação de fases cristalinas distintas, incluindo estruturas do tipo espinélio e sal-gema. A caracterização estrutural e composicional foi realizada por diversas técnicas, incluindo difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) com espectroscopia de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados da análise por XPS confirmaram a composição equimolar dos elementos na amostra HEO-600, enquanto a análise por EDS revelou uma distribuição homogênea dos cátions, corroborando a formação de uma solução sólida homogênea. As micrografias por TEM evidenciaram partículas bem dispersas e não agregadas, com um tamanho médio de 9,2 nm. A investigação das propriedades magnéticas da amostra HEO-600 foi realizada por espectroscopia Mössbauer, magnetometria de corrente contínua (DC) e magnetometria de corrente alternada (AC). O espectro Mössbauer indicou que os íons de ferro estavam distribuídos entre os sítios tetraédricos (A) e octaédricos (B) na proporção de 43% e 57%, respectivamente, confirmando uma estrutura espinélio parcialmente invertida. As medições de susceptibilidade magnética (DC e AC) revelaram um comportamento superparamagnético à temperatura ambiente, além da presença de uma fase tipo vidro de spin, com temperatura de transição em 206 K. Essa fase magnética foi suprimida sob um campo externo de aproximadamente 4300 Oe, evidenciando a complexidade das interações magnéticas no sistema. Além da caracterização estrutural, foram realizadas análises espectroscópicas e eletroquímicas para avaliar o potencial da amostra HEO-600 como catalisador na reação de evolução de oxigênio (OER). As análises de espectroscopia no ultravioleta-visível (UV-vis) e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) forneceram informações adicionais sobre a configuração vibracional do sistema e as ligações químicas presentes no óxido. Os experimentos eletroquímicos demonstraram que a amostra HEO-600 apresenta um desempenho promissor para OER, com um sobrepotencial de 358 mV a uma densidade de corrente de 10 mA cm⁻². Esse valor indica uma atividade catalítica competitiva em comparação com outros materiais baseados em óxidos de alta entropia de metais de transição. Dessa forma, este trabalho contribui significativamente para o avanço no entendimento das propriedades estruturais, magnéticas e eletroquímicas dos óxidos de alta entropia. Os resultados obtidos não apenas ampliam o conhecimento sobre a correlação entre síntese, estrutura e propriedades desses materiais, mas também ressaltam seu potencial para aplicações tecnológicas em catálise eletroquímica, especialmente na conversão e no armazenamento de energia renovável.

A operação de cimentação é uma etapa fundamental para construção de um poço geotérmico. Sua importância abrange desde fatores como a estabilidade mecânica, como a sustentação dos revestimentos e formações rochosas, até o isolamento hidráulico dos diferentes intervalos perfurados, restringindo o movimento de fluidos entre as formações. Dentre os materiais mais utilizados para aplicação em poços geotérmicos, podemos destacar as blendas contendo cimento Portland e sílica flour. Essa mistura é utilizada para o controle da retrogressão, processo que consiste na redução da resistência à compressão das pastas de cimento quando submetidas a altas temperaturas, comuns em poços geotérmicos, que podem alcançar facilmente temperaturas na faixa de 300⁰C. A Cinza da Casca de Arroz (CCA) é uma fonte sustentável de sílica que vem sendo amplamente aplicada em substituição parcial ao cimento como alternativa à sílica cristalina, fazendo com que menos cimento seja utilizado. Assim, o objetivo desse trabalho consiste em desenvolver blendas cimentícias com proporções variadas de sílica flour e CCA para aplicação em cenários de poços geotérmicos. As pastas foram submetidas a 300⁰C e 2000psi por 7, 14 e 28 dias e após esse período foram realizados ensaios de resistência à compressão e caracterizações físico-químicas a partir das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-x (DRX). O incremento da concentração de CCA nas blendas aumentou a resistência mecânica em até 4 vezes quando comparadas com a pasta de referência (apenas água e cimento) além de se mostrar superior mecanicamente quando comparadas às blendas que continham somente a sílica flour. Foi notado, também, que essa interação formou uma microestrutura mais densa além de manter as microestruturas características de materiais cimentícios submetidos a alta temperatura, corroborando para os resultados de resistência à compressão. Com base no exposto, as blendas contendo CCA e SF se apresentam como uma alternativa sustentável para aplicação em cenários de poços geotérmicos.

A corrosão dos metais é um dos principais desafios enfrentados pela indústria, podendo causar graves falhas estruturais e grandes prejuízos econômicos. Um dos métodos de prevenção contra a corrosão mais empregados são os revestimentos anticorrosivos, que podem ser do tipo inorgânico, orgânico ou híbrido. Os revestimentos orgânicos apresentam vantagens como fácil aplicação e um bom custo-benefício, porém, esses revestimentos são suscetíveis a danos causados por fatores mecânicos ou ambientais, que podem comprometer a proteção por barreira contra a corrosão. Para contornar esse problema, revestimentos anticorrosivos contendo materiais autorreparáveis, como as microcápsulas poliméricas, vêm sendo desenvolvidos nos últimos anos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) previamente sintetizadas por polimerização in situ, em 11 condições de síntese resultantes de um planejamento fatorial completo, foram aplicadas em revestimentos à base de epóxi para avaliação da eficiência anticorrosiva em substratos metálicos. Os revestimentos contendo as microcápsulas foram aplicados em substratos de aço, previamente limpos e preparados, pelo método de dip coating. As propriedades anticorrosivas dos revestimentos e o desempenho das microcápsulas foram avaliados mediante ensaio de corrosão por imersão em solução salina, após a simulação de danos por meio de riscos. Os resultados do ensaio de corrosão mostraram melhores desempenhos para os revestimentos contendo as microcápsulas obtidas nas condições de síntese PUF/ENB 1 e PUF/ENB 9. Análises por estereoscopia e microscopia óptica mostraram boa dispersão dessas microcápsulas nas regiões dos riscos, o que contribuiu para o melhor desempenho desses revestimentos. Análises por microscopia eletrônica de varredura apresentaram maiores detalhes da interface entre revestimento e substrato metálico.

O descarte inadequado de resíduos farmacêuticos contendo antibióticos contamina sistemas aquáticos, promovendo o aparecimento de superbactérias resistentes. A fotocatálise heterogênea (FH) e as heteroestruturas binárias emergem como estratégias promissoras para degradar esses contaminantes de forma eficiente. Neste estudo, uma estrutura de nanofolhas de CuO foi decorada com nanoflores de Bi₂WO₆ para formar heteroestruturas n-p de Bi₂WO₆/CuO através de um processo simples em duas etapas, utilizando uma abordagem hidrotermal assistida por micro-ondas (SHAM). Os fotocatalisadores sintetizados foram avaliados através da degradação do antibiótico levofloxacino como poluente alvo sob irradiação solar. As propriedades óticas e a morfologia estrutural dos fotocatalisadores BWO/CuO foram demonstradas. Os resultados de DRX e FT-IR corroboram, indicando a cristalinidade e a pureza das amostras obtidas pela SHAM. Os difratogramas de Raios-X mostraram a obtenção de fases cristalinas de β-Bi₂WO₆ ortorrômbica e β-CuO monoclínica, sem presença de fases secundárias. As imagens de MEV-FEG das heteroestruturas revelaram uma morfologia que se assemelha a uma flor tridimensional com nanofolhas aglomeradas, as quais são derivadas das amostras puras. A heteroestrutura BW/Cu-10 mostrou a maior capacidade fotocatalítica, degradando 95% do antibiótico em 120 minutos. As capacidades fotocatalíticas aprimoradas das heteroestruturas BWO/CuO foram atribuídas à construção de uma heterojunção n–p, à separação eficaz de cargas de acordo com o mecanismo do tipo n-p e ao tempo de vida prolongado dos portadores, o que suprimiu eficientemente a recombinação de elétrons/buracos fotoinduzidos. As heteroestruturas BWO/CuO obtidas foram estáveis durante quatro ciclos consecutivos com capacidade de degradação quase constante. Portanto, devido às suas promissoras capacidades fotocatalíticas, BWO/CuO são fotocatalisadores adequados para aplicações de tratamento ambiental.

O grafeno, material bidimensional que apresenta propriedades excelentes, é uma das formas alotrópicas do carbono. O grafite, o precursor que dá origem ao grafeno, é constituído por diversas camadas de carbonos ligados hexagonalmente, onde cada uma destas caracteriza uma folha de grafeno. Separar essas camadas garantiria a obtenção do grafeno e, com este objetivo, a esfoliação química seguida de redução surgiu como método de síntese em larga escala. A obtenção de óxido de grafeno (GO) envolve a inserção de grupos funcionais oxigenados entre as cadeias de grafite, e sua redução remove parcialmente esses grupos, possibilitando a melhora em suas propriedades. O óxido de grafeno reduzido (rGO), produto da redução do material, apresenta propriedades semelhantes ao grafeno e, dentre elas, está a alta condutividade elétrica. As ótimas propriedades do grafeno garantem a este material e seus derivados uma ampla aplicabilidade, principalmente na área de equipamentos eletrônicos e na produção de tintas condutoras. O principal desafio para esta aplicação está relacionado com a dificuldade de produção desses materiais em larga escala e com uma morfologia que favoreça suas propriedades elétricas. Para a aplicação específica de tintas condutoras, a escolha da formulação ideal também é um fator desafiador, devendo-se levar em conta aspectos como qualidade da dispersão do material na base escolhida, propriedades finais obtidas e o custo-benefício
relacionado. Neste trabalho, a síntese de GO e rGO foi abordada, tendo sido escolhidos dois métodos de redução para a produção do rGO: redução térmica e redução química utilizando ácido ascórbico como agente redutor. Análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-x (DRX), espectroscopia
no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia Raman foram realizadas, constatando-se a qualidade dos materiais sintetizados por meio de diferentes rotas. Resultados satisfatórios foram obtidos por meio da avaliação do comportamento hidrofílico, da adesão das diferentes composições de tinta ao
substrato, e das análises de condutividade elétrica das tintas produzidas com GO e rGO.

A atual transição energética conduziu a busca por processos eficientes de conversão de biomassa, onde a catálise desempenha um papel fundamental, possibilitando a obtenção de produtos de alto valor agregado, como biocombustíveis. Os materiais zeolíticos estão entre os catalisadores ácidos sólidos amplamente explorados na indústria, incluindo a petroquímica, devido à sua alta atividade, seletividade e estabilidade térmica. Nesta classe, destaca-se a zeólita ZSM-5, que apresenta estrutura porosa, que lhe atribui as características de peneira molecular, capaz de adsorver moléculas seletivamente. O processo hidrotérmico é o mais comumente empregado para síntese deste catalisador, onde são reportados tempos de cristalização de até 72 horas, além do uso de agentes direcionadores orgânicos e/ou semente para obtenção da estrutura cristalina. A partir disso, este trabalho explorou um método inovador sem direcionador orgânico e sem semente, assistido por micro-ondas, para obtenção da zeólita ZSM-5. O método permitiu a formação da estrutura cristalina em um período de 1 até 10 horas, a depender das condições, e mostrou ser uma alternativa eficiente por proporcionar economia de tempo, reagentes, energia e custos totais. A aplicabilidade do catalisador foi explorada para a conversão térmica das biomassas residuais de óleo de fritura e sebo bovino a partir do processo de pirólise catalítica, em suas formas protonada (HZSM-5) e impregnada com níquel (Ni/HZSM-5). As amostras foram caracterizadas, possibilitando confirmar a formação da estrutura ortorrômbica altamente estável, além da preservação da estrutura após as modificações propostas. Os estudos cinéticos propostos (OFW e KAS) demonstraram a diminuição das energias de ativação (Ea) proporcionada pelos processos térmicos catalisados, quando comparado aos resultados não catalíticos. Os resultados obtidos a partir dos ensaios de pirólise catalítica confirmaram o desempenho aprimorado dos catalisadores HZSM-5 e Ni/HZSM-5 para o craqueamento das frações de hidrocarbonetos e desoxigenação, confirmando que são promissores obtenção de produtos com alto valor agregado. Além disso, o catalisador impregnado revelou a forte influência do metal de transição (Ni) para desoxigenação, aumentando a atividade da zeólita protonada. Assim, o trabalho se apresenta de forma a contribuir para o fluxo de resíduos e, simultaneamente, para o desenvolvimento sustentável por meio de processos catalíticos.

A necessidade de preservação ambiental tem sido objeto de estudo em várias áreas de aplicação. A fotocatálise heterogênea vem sendo empregada há alguns anos para degradação de efluentes. Nessa abordagem, a estrutura eletrônica de bandas faz com que materiais do tipo semicondutor sejam utilizados como catalisadores. No entanto, a degradação de corantes orgânicos é prejudicada pela rápida recombinação dos portadores de carga nos semicondutores. Uma maneira de resolver é promovendo a formação de heteroestruturas para aprimoramento das propriedades partículas. Dentre os diversos materiais, o molibdato de bário vem se destacado devido às ótimas propriedades e possibilidade de aplicação em várias áreas. Heteroestruturas de BaMoO 4 /xg-C 3 N 4 (X= 0,3 e 0,5 gramas) foram sintetizadas pelo método de coprecipitação seguido do método solvotérmico assistido por micro-ondas com temperatura de 140 °C durante 30 minutos. Para empregar o método solvotérmico foi utilizado o álcool 1,4 - butanediol como solvente. Em seguida, foram realizadas análises de caracterização da estrutura por difração de raios – X (DRX), espectroscopia de espalhamento Raman, análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), propriedades óticas por meio do espectrofotômetro de UV-Vis, e investigação da atividade de fotocatálise sob radiação UV na descontaminação de poluentes orgânicos com
Azul de Metileno/AM (catiônico) e Violeta Cristal/VC (catiônico). Os difratogramas de DRX mostram que pelo método solvotérmico assistido por micro-ondas é eficiente para obtenção de partículas de BaMoO 4 e heteroestruturas com picos bem definidos apresentando alta cristalinidade sem fase secundária. As micrografias apresentaram partículas de BaMoO 4 de formato irregular com diâmetro médio entre 168,84 e 240,86 nanômetros. O g-C 3 N 4 exibiu morfologia de nanofolhas com superfície porosa. A energia de gap medido melo método direto variou de 4,63 – 4,70 eV para as amostras puras de BaMoO 4 e para BaMoO 4 /xg-C 3 N 4 de 3,33 – 3,50 eV. As heteroestruturas apresentaram uma eficiência aprimorada, alcançando
taxas de degradação de 95,17% para o violeta cristal e 95,16% para o azul de metileno, em contraste com os 25% e 19%, respectivamente, observados nas amostras puras de BaMoO4. Nos testes de reuso com 4 ciclos consecutivos as amostras apresentaram boa capacidade fotocatalítica. Os espectros de fotoluminescência foram obtidos à temperatura ambiente e revelaram um pico de emissão na cor azul para todas as amostras quando excitadas a 355 nm.

O desenvolvimento de fotocatalisadores eficientes para a despoluição ambiental causada por corantes têxteis continua sendo um desafio a ser resolvido. Nesse sentido, a combinação de dois materiais formando heterojunções a fim de melhorar as características de ambos, e sua aplicação fotocatalítica surge como algo promissor. Neste trabalho, relata-se a síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas de heterojunções CaMoO₄/g-C₃N₄ (CMO/CN) tipo II, variando o tempo de síntese (entre 15 e 60 minutos) e a porcentagem molar do g-C₃N₄ (entre 40 e 70%). As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de Raios X, Espectroscopia de Reflectância Difusa na região do UV-Visível, Espectroscopia Raman, Fotoluminescência, Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo, Espectroscopia de Fotoelétrons por Raios X, Isotermas de Adsorção-Dessorção de Nitrogênio e Espectroscopia de Ressonância Paramagnética Eletrônica. A atividade fotocatalítica das heterojunções CaMoO₄/g-C₃N₄ foi avaliada na degradação dos corantes azul de metileno e violeta cristal sob irradiação de luz ultravioleta. Além disso, testes de reuso visando a estabilidade fotocatalítica, testes de sequestradores a fim de observar os radicais atuantes e testes sob irradiação de luz visível simulada e luz solar com a finalidade de analisar a influência da fonte de luz na eficiência de degradação foram executados.

Os materiais oriundos das famílias dos molibdatos e tungstatos, com estrutura do tipo ABO₄, vêm sendo estudados nos últimos tempos devido às boas propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas, entre eles o molibdato de cádmio (CdMoO₄) e o tungstato de cádmio (CdWO₄). As soluções sólidas de CdMo_1-xW_xO₄, com x = 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1%mol, foram sintetizadas utilizando o método hidrotérmico assistido por micro-ondas, utilizando dois solventes: água deionizada e PEG-400. A estrutura das amostras foi caracterizada pela difração de raios-x (DRX), a morfologia analisada por microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV-FEG). As propriedades ópticas foram avaliadas através da análise de UV-Vis, espectroscopia Raman e fotoluminescência (FL) e a atividade fotocatalítica foi avaliada através da degradação dos corantes azul de metileno e alaranjado de metila, bem como a mistura entre eles. Os padrões de DRX mostraram que as amostras com x = 0 e x = 1, para o método hidrotérmico com água deionizada, possuem estrutura scheelita e wolframita, respectivamente, e as composições intermediárias são uma mistura das duas fases. Já para as amostras obtidas com o solvente PEG-400, tem-se a formação de uma solução sólida contínua com estrutura scheelita até a composição x = 0,75. A espectroscopia Raman mostrou mudanças na ordem-desordem local quando adicionado tungstênio na estrutura em ambos os métodos. A análise de MEV-FEG mostrou que a morfologia das amostras é poliedros e em bastões, para as amostras com água deionizada, e irregular para as amostras com PEG-400. A energia de band gap variou entre 3,46 e 4,03 eV, e esse valor diminuiu à medida que os átomos de tungstênio foram sendo inseridos na estrutura do CdMoO₄, em ambos os métodos. Os espectros fotoluminescentes das amostras possuem um comportamento de banda larga, e a maioria dos pós possui emissão na região laranja-vermelho. A atividade fotocatalítica foi avaliada frente a degradação do azul de metileno e ao alaranjado de metila. Os resultados indicaram que as amostras apresentam uma boa atividade fotocatalítica para o corante azul de metileno e o mix dos corantes apresentou o mesmo comportamento, corroborando com a análise de potencial zeta que mostrou uma superfície com cargas negativas. O reuso mostrou que a estrutura cristalina da solução sólida permaneceu estável após quatro ciclos, sendo possível reutiliza-la sem perca de eficiência.  

A indústria da construção civil vem incorporando a impressão 3D como uma tecnologia inovadora. Porém, ainda existem desafios envolvendo a complexidade dos parâmetros necessários, como as características geométricas, a resistência e a rigidez dos objetos impressos. Desta forma, este estudo propõe uma nova modelagem computacional tridimensional para dimensionamento de estruturas impressas em 3D. O modelo é baseado na não linearidade física do material e na não linearidade geométrica da estrutura. Ele consiste na reprodução numérica de um ensaio experimental utilizando elementos finitos, e leva em consideração a evolução das propriedades do material com o tempo por meio de fases construtivas. A velocidade de impressão é de 60 mm/s e o intervalo de tempo entre camadas de 11 s. Aliado a isso, também é proposto um modelo analítico para verificar o tipo de falha do elemento estrutural – colapso plástico ou flambagem. Os resultados obtidos revelaram boa concordância com os de testes experimentais e formulação teórica consolidada, sendo as diferenças entre os métodos computacionais e teóricos de 0,58% a 3,38% para diferentes taxas de construção. Em termos de tensão normal vertical na base das paredes, a variação percentual máxima entre os modelos é de 5,22%, e em termos de deslocamentos verticais, as variações são menores que 1 mm em valores absolutos. O modelo computacional conseguiu prever com sucesso o momento de ruptura da estrutura e o modelo analítico revelou corretamente o tipo de falha. As análises paramétricas mostraram que o modelo proposto é uma ferramenta acessível, eficaz e precisa para revelar os efeitos da velocidade de impressão, das propriedades do material e da geometria da estrutura no processo de impressão.

O desenvolvimento tecnológico tem impulsionado a busca por novos substratos dielétricos, essenciais para o avanço e eficiência de dispositivos eletrônicos voltado para a alta frequência. A crescente demanda por dispositivos mais rápidos, menores e com maior capacidade de armazenamento tem levado ao desenvolvimento de materiais com propriedades dielétricas superiores, que possam suportar maiores tensões elétricas e oferecer melhores isolamentos. Dentre as diversas abordagens para a produção desses materiais, a técnica de tape casting se destaca como um método altamente popular para a fabricação de filmes cerâmicos homogêneas, flexíveis, com espessura controlada, grande área superficial e baixo custo. O objetivo desse trabalho é o desenvolvimento, através da técnica de tape casting, de fitas cerâmicas multifuncionais dielétricas de Al₂O₃-hBN e diatomita-grafeno para aplicação de alta frequência. Os resultados obtidos demonstram um aumento da constante dielétrica de 463% em relação a fita a verde de alumina e a fita verde incorporada com 10% em peso de hBN, enquanto que para as amostras sinterizadas a 1600 °C observou-se um aumento da constante dielétrica de 42,16% e baixo fator de perda. A fita de diatomita-grafeno apresentou um aumento da constante dielétrica em torno de 100% com o incremento de 10% em peso de grafeno. A capacitância obteve melhores resultados para a frequência de 120 Hz com 6.72 nF para a incorporação de 10% em peso de grafeno, um aumento de 215% em comparação com a capacitância da diatomita pura. Portanto, devido à excelente estabilidade da constante dielétrica em ampla faixa de frequência (0,1 até 1,5 GHz), os substratos de diatomita com incorporação de grafeno e alumina com incorporação de hBN demonstram o potencial de aplicabilidade como substratos de alta frequência em dispositivos de transmissão eletrônica.

As células de óxido sólido são dispositivos de conversão de energia que podem operar em dois modos: como células a combustível para produzir eletricidade a partir do hidrogênio e como células de eletrólise para gerar hidrogênio a partir da eletricidade. Nesses dispositivos, o eletrodo de oxigênio frequentemente enfrenta desafios, como cinética de reação lenta ou degradação interfacial, o que pode impactar significativamente o desempenho global da célula e, portanto, requer otimização cuidadosa. Tradicionalmente, materiais contendo cobalto são amplamente utilizados como eletrodos de oxigênio devido à sua excelente cinética para reações com oxigênio. No entanto, um dos desafios atuais é substituir esse elemento crítico em aplicações energéticas devido a preocupações relacionadas à saúde, ao meio ambiente e à disponibilidade geográfica limitada. Nesta tese, os compostos Sr₂Fe_1,5Mo_0,5O_6-δ (SFM) e La_n+1Ni_nO_3n+1 (n = 1 e 3, LNO) são explorados como eletrodos de oxigênio livres de cobalto, demonstrando excelentes propriedades de condução iônica-eletrônica mista. Os eletrodos foram inicialmente otimizados por deposição sucessiva de camadas de material no substrato de eletrólito, resultando em uma maior fração sólida próxima à interface eletrodo/eletrólito. Esse processo não apenas otimizou a espessura dos eletrodos, mas também melhorou a distribuição da corrente iônica do eletrólito para o eletrodo, resultando em uma redução na resistência à polarização (R_pol). Consequentemente, os eletrodos otimizados atingiram valores de R_pol de aproximadamente 0,6 Ω cm² para SFM, 4,9 Ω cm² para La₂NiO_4+δ (L2N1) e 12,9 Ω cm² para La₄Ni₃O_10-δ (L4N3) a 700 °C. Além disso, um novo eletrodo compósito de SFM com aproximadamente 34 % em volume de céria dopada com praseodímia (Ce_0,8Pr_0,2O_2-δ) foi desenvolvido, levando a melhorias na cinética de incorporação. No entanto, o desempenho geral desse eletrodo compósito foi comprometido por insuficiente condutividade eletrônica (R_pol ~7,3 Ω cm² a 700 °C). Para os eletrodos de LNO, impregnação com óxido de praseodímio (~10 % em peso) resultou em uma redução na resistência à polarização em cerca de 7 vezes para L2N1 (R_pol ~0,7 Ω cm²) e em cerca de 17 vezes (R_pol ~0,8 Ω cm²) para L4N3 a 700 °C. Essa melhoria significativa é atribuída aos sítios cataliticamente ativos de PrO_x, que melhoram a dissociação de oxigênio e os processos de transferência de carga. No geral, este trabalho fornece insights críticos sobre os critérios microestruturais e composicionais essenciais para o futuro desenvolvimento de eletrodos de oxigênio de alto desempenho livres de cobalto, contribuindo para o avanço de células de óxido sólidos mais sustentáveis e eficientes.

RESUMO
Nas últimas décadas, o Brasil vem buscando ampliar suas pesquisas vinculadas ao
Nióbio motivado pelo potencial de suas propriedades, bem como pela sua abundância em
nosso território. Dentre essas, o Niobato de Cobre (CuNb 2 O 6 ) vem se destacando na ciência
devido às suas excelentes propriedades para aplicações tecnológicas bem atuais, como
dispositivos de células solares, dispositivos de micro-ondas, fotocátodos e sensores de lasers
infravermelhos, por exemplo. Visando essa vasta possibilidade de aplicações, neste estudo,
portanto, foram produzidas nanopartículas de CuNb 2 O 6 utilizando duas rotas de metodologias
simples, baixo custo e que permitem a obtenção de partículas em nanoescala - reação em
estado sólido com variação no tempo de moagem e sol-gel protéico modificado com gelatina
utilizando duas combinações de precursores, Nb 2 O 5 + CuO e Nb 2 O 5 + Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O. Após a
obtenção, os pós foram calcinados em uma mufla com temperaturas na faixa de 500 °C a
1000 °C, por 3h e taxa de aquecimento de 5°/min. Posteriormente foram caracterizados por
meio das análises de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura
(MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e Espectroscopia Raman. Os
resultados para a rota de reação em estado sólido mostraram que o aumento do tempo de
moagem levou a uma redução da temperatura na formação da fase monoclínica, bem como a
formação completa da fase ortorrômbica na temperatura típica de obtenção, em curto tempo,
além de melhoria na homogeneidade do pó. Para a síntese via sol-gel protéico, os resultados
de DRX mostram que, a 700 °C inicia-se a formação da fase monoclínica para ambas as
combinações dos precursores, sendo obtida por completa a 900 °C ao se utilizar o CuO. A
fase ortorrômbica foi obtida por completa a 1000 °C nas duas combinações de precursores,
todas as amostras com formação total dos polimorfos apresentaram boa dispersividade. Para
ambas as rotas, os pós resultantes não apresentaram indícios de contaminação, as morfologias
das partículas características e os espectros raman foram coerentes com a literatura. Os
tamanhos dos cristalitos variam de 47 a 75 nm, confirmando a ordem nanométrica dos pós
sintetizados, acrescido da observação do seu aumento proporcional ao aumento da
temperatura.

O uso de ligas contendo chumbo (Pb) em microcomponentes eletrônicos é uma problemática tecnológica e ambiental que requer urgência e atenção. Neste âmbito, o desenvolvimento de novas ligas com propriedades similares ou superiores as ligas contendo Pb é uma alternativa. Somada a esta conjuntura, a Quarta Revolução Industrial trouxe novas possibilidades produtivas, com a criação de novos materiais melhorando propriedades como leveza, melhores propriedades mecânicas, adaptáveis e com características de reciclabilidade. O paradigma 4.0 demanda soluções que sejam ecoamigáves e as novas ligas sem chumbo são as melhores alternativas para suprir esta nova janela de oportunidade. As ligas Sn-Ag apresentam propriedades promissoras como boa resistência mecânica e resistência à fluência, porém possuem uma baixa tenacidade, problemas de segregação da prata e baixo grau de molhamento em substratos metálicos. Neste contexto, o presente estudo visa analisar o efeito de adições de antimônio (Sb) (0,2% e 2,0% em peso) na microestrutura, parâmetros térmicos de solidificação (Taxa de resfriamento-Ṫ_L e velocidade de solidificação-V_L), temperaturas de transformação de fases, macrossegregação, propriedades mecânicas e modos de fratura na liga hipoeutética Sn-2,0%Ag solidificada direcionalmente em regime transitório de fluxo de calor. A caracterização microestrutural e mecânica ocorreu pelo uso das técnicas como Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X(DRX), ensaios mecânicos de microdureza Vickers e Tração. Cálculos termodinâmicos foram realizados pelo software Thermocalc, a fim de estudar a evolução das frações de fases e caminhos de solidificação. Além disso, fez-se a análise do cenário mercadológico no qual as ligas Sn-Ag-Sb estão inseridas, através de propecções na plataforma Espacenet e pesquisas desk. As microestruturas das ligas Sn-Ag-Sb são completamente dendríticas com uma matriz rica em Sn (β-Sn) envolvida por uma mistura eutética, β-Sn+Ag₃Sn+SbSn. As adições do Sb promoveram um refinamento microestrutural e um ligeiro aumento nas temperaturas liquidus e solidus, quando em comparação com a liga binária Sn-2%Ag. A Ag exibiu um perfil de macrossegregação constante e superior a nominal, enquanto o Sb saiu de um perfil constante para um tipo inverso com o aumento do teor de Sb. O intermetálico Ag₃Sn apresentou duas morfologias, fibrosa e esférica, com prevalência desta última para Ṫ_L>5,10°C/s e 2,90°C/s para as ligas com 0,2%Sb e 2%Sb, respectivamente. O Sb promoveu o aumento da microdureza Vickers de ambas as ligas Sn-Ag-Sb, com maior valor para o teor de 2%Sb. No contexto mercadológico, ligas Sn-Ag-Sb possuem alto potencial de aplicação em nanotecnologia, robôs autônomos e inteligência artificial.

O objetivo desse trabalho consiste na investigação do efeito da incorporação da argila montmorilonita organofílica (OMMT) e do polipropileno enxertado com anidrido maleico (PP-g-MAH) no comportamento reológico na condição de viscoelástico linear do polipropileno reciclado (PPr) provenientes de garrafões de água mineral. Os nanocompósitos poliméricos foram plastificados e homogeneizados em uma extrusora co-rotacional dupla rosca com d = 16 mm e l/d = 40, variando em 1, 3 e 5 % em massa de OMMT e utilizando 3% em massa do PP-g-MAH. Após a mistura, foram moldados por injeção corpos de prova do tipo I, segundo a norma ASTM D638. O comportamento microrreológicos foi realizado por medidas de índice de fluidez (MFI), reometria de placas paralelas e microscopia eletrônica de transmissão por varredura (STEM). As propriedades mecânicas foram medidas por ensaios de tração uniaxial e dureza Shore D. O difratômetro de raios X (DRX) foi utilizado para avaliar as propriedades físicas. Por meio do MFI verificou que a adição da OMMT e do PP-g-MAH promoveram modificações significativas no PPr, sendo possível evidenciar a diminuição no índice de fluidez proporcional ao aumento da concentração de argila na mistura, consequentemente, um aumento na viscosidade. Os dados reológicos obtidos em baixas frequências na região de viscoelasticidade linear, revelaram mudanças significativas no comportamento reológico dos compósitos poliméricos quando comparada as do PPr. O DRX apresentou indícios de esfoliação da OMMT na matriz polimérica. Por meio do STEM observou-se a interação da argila e do PP-g-MAH na matriz do PPr. O ensaio sob tração e de dureza Shore D mostraram melhorarias nas propriedades mecânicas.

A scheelita, também conhecida como tungstato de cálcio (CaWO4), é um mineral do grupo dos Wolframatos que possui grande importância econômica por responder à uma das maiores quantidades de produção de tungstênio. No Brasil, os principais depósitos estratiformes de scheelita estão localizados no estado do Rio Grande do Norte (RN), na região do Seridó, constituindo a maior concentração de tungstênio do país. No entanto, a exploração desse mineral tem causado diversos impactos ambientais negativos nas áreas mineradas, o que torna imprescindível o desenvolvimento de tecnologias para mitigar os danos causados pela extração e beneficiamento desse recurso abundante no estado. Os filmes finos e sólidos fabricados com compostos de tungstênio apresentam um grande potencial para aplicações dielétricas, eletrônicas e optoeletrônicas, podendo ser produzidos por diferentes métodos. O Tape Casting é um dos métodos mais simples e bem estabelecidos para a fabricação de filmes e fitas, sendo seguro e não tóxico quando realizado em base aquosa. Diante disso, o objetivo deste estudo foi produzir fitas de Scheelita e analisar suas propriedades. Foram produzidas cinco fitas com teor do resíduo da produção de scheelita (SR) reduzido gradualmente de 100%, 75%, 50% e 25%, até a substituição completa pela scheelita concentrada (SC). Realizou-se a caracterização físico-química dos pós por meio de ensaios de fluorescência e difração de raios X, além de avaliar a reologia das suspensões produzidas. As fitas verdes foram caracterizadas por análises de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS), Análise Termogravimétrica (ATG) e medidas dielétricas, buscando avaliar a morfologia, composição da superfície, comportamento térmico e propriedades dielétricas das fitas. Na difração de raios X, foi possível identificar a presença das fases scheelita, calcita e quartzo. A suspensão produzida apresentou comportamento reológico pseudoplástico, ideal para a conformação de fitas pelo método de tape casting. As fitas produzidas apresentaram constantes dielétricas que variaram entre 7 e 3.4, em média, em faixas de alta frequência (0.1 a 1.5 GHz). No entanto, as perdas dielétricas encontradas foram relativamente altas para todas as composições.

Este trabalho analisou a viabilidade da produção de scaffolds porosos por impressão 3D (IMP3D) via modelagem por fusão e deposição (FDM) de Poli(ácido lático) (PLA) com agente expansor azodicarbonamida (AZDA). Foi realizada uma seleção de matriz polimérica com base em ensaios mecânicos, reológicos e morfológicos, comparando o Poli(acrilonitrila-co-butadieno-co-estireno) (ABS), Poli(tereftalato de etileno) grau garrafa (PETG) e PLA, tanto por meio de moldagem por injeção, quanto por IMP3D, utilizando-se bicos nos diâmetros de 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0. Após ponderar a eficiência produtiva, a processabilidade, e os resultados mecânicos obtidos, foram selecionados a IMP3D e o PLA como técnica e material mais adequados para produção de scaffolds porosos. Posteriormente, o PLA foi submetido a um ciclo fechado de cinco processamentos consecutivos em extrusora dupla rosca, verificando-se pelas mudanças visuais e reológicas, que o material manteve boas propriedades reológicas após os ciclos térmicos. Enfim foi realizada a mistura do PLA com o agente expansor azodicarbonamida (AZDA) em extrusora dupla rosca, e plastificado em extrusora mono rosca, obtendo-se filamentos de PLA com AZDA inerte, para posterior impressão dos scaffolds porosos, nas proporções em porcentagem por cem de resina (PCR) de: 100/0; 100/2; 100/4; 100/6; 100/8. Foram realizadas as caracterizações reológicas, morfológicas e de tração uniaxial dos materiais desenvolvidos, notando-se o aumento da viscosidade do PLA quando submetido a mais ciclos térmicos. As morfologias apontaram para um maior surgimento de poros para as composições com maior concentração de AZDA, de forma que os poros maiores se apresentaram preferencialmente nas regiões centrais dos filamentos, além de evidenciar que o controle de temperatura influencia no tamanho dos poros obtidos, alcançando-se estruturas porosas biodegradáveis e biocompatíveis. 

A manutenção da arborização urbana é inerente a toda cidade e produz um resíduo que muitas vezes é desperdiçado e mal alocado. Em grandes cidades como a cidade do Natal, no Rio Grande do Norte, a produção de resíduo de podas chega a mais de 18 toneladas semanalmente, isso implica na destinação de grande área em aterros sanitários para o descarte. Já o descarte em terrenos baldios contribui para eutrofização e poluição visual. Como os resíduos de poda são materiais lignocelulósicos, uma alternativa para agregar valor a este resíduo e dar a ele uma destinação mais adequada é usá-lo como matéria-prima de biocarvão ativado. O termo biocarvão vem sendo empregado aos carvões produzidos a partir de resíduos lignocelulósicos, anteriormente este termo era empregado somente aos carvões que tivessem como finalidade o emprego em condicionamento de solo ou sequestro de CO₂. Neste trabalho a ativação e pirólise ocorreram simultaneamente; foram usados como precursores o Resíduo de Mangueira (magnifera indica) e o Resíduo de Podas (diversas espécies não identificadas), usou-se KOH como agente ativante, usou-se temperaturas de pirólise de 450°C e 550°C, que foram mantidas por 1 hora, sem fluxo de gás; em seguida, o produto da ativação foi lavado com uma solução de HCl a fim de remover o agente ativante remanescente e seus derivados. Os produtos obtidos foram caracterizados por DRX, FTIR, CHN e adsorção de N₂ e CO_2­­. Além disso, foram realizados testes de adsorção de NO em ar seco para todas as amostras e, para a amostra de biocarvão de Resíduo de Mangueira produzida a 550°C (KM550 LVD) o teste foi realizado também em atmosferas de ar com 50% e 75% de umidade, além da atmosfera de nitrogênio.   De maneira geral, os biocarvões ativados apresentaram composições semelhantes. A temperatura de pirólise foi o fator de maior influência nas características dos biocarvões: aqueles produzidos a 550°C exibiram áreas específicas maiores e microporosidade mais desenvolvida. Nos testes de adsorção de NO em ar seco, a amostra KM550 LVD teve o maior resultado de adsorção (83,91%). No entando, em atmosferas úmidas essa porcentagem caiu, indicando uma possível interação das moléculas de H₂O com os grupos funcionais presentes na superfície do biocarvão. A menor porcentagem de adsorção de NO foi em atmosfera de nitrogênio (0,83%), mostrando a necessidade de O­₂ para o mecanismo de adsorção de NO.

A síntese verde tem se mostrado promissora para a obtenção de nanopartículas por ser uma alternativa econômica e ambientalmente correta. Devido suas propriedades estruturais e eletroquímicas interessantes e empregando diferentes formas de obtenção, o tungstato de bismuto (Bi 2 WO 6 ) se destaca como um fotocatalisador, para remediação ambiental. Neste trabalho, nanopartículas de Bi 2 WO 6 :xPr 3+ (x = 0; 1 e 3 %molar), com adição de extrato de beterraba (EB), foram sintetizadas pelo método hidrotérmico assistido por
micro-ondas à 150 °C por 60 min. Por conseguinte, as amostras foram caracterizadas estruturalmente pela técnica de difração de raios X (DRX) e sua morfologia foi investigada pela microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV-FEG). A atividade fotocatalítica das amostras foi quantificada pela técnica de espectroscopia de UV-Visível (UV-Vis) por meio da degradação dos corantes azul de metileno (AM) e violeta cristal (VC) por irradiação ultravioleta e solar. As propriedades ópticas foram investigadas por meio da
técnica de fotoluminescência (FL). Os resultados dos padrões de DRX mostraram que as amostras possuem uma estrutura cristalina ortorrômbica e boa cristalinidade, sem a presença de fases secundárias, o que indica que a presença do dopante Pr 3+ e a adição do extrato de beterraba, não geram fases adicionais. Além disso, o tamanho de cristalito variou entre 6,48 nm à 10,27 nm, apresentando um ligeiro aumento quando inserido o dopante Pr 3+ , mas à medida que aumentou a quantidade de EB, o tamanho de cristalito diminuiu. As micrografias de MEV-FEG constataram que a morfologia predominante das nanopartículas é semelhante a
uma flor. A energia de banda de gap dos Bi 2 WO 6 :xPr 3+ variou entre 3,56 eV a 3,65 eV. Os testes fotocatalíticos indicam que todas as amostras apresentam potencial para degradar as moléculas dos corantes AM e VC. Além disso, observou-se que o mecanismo fotocatalítico atuante consiste em superóxidos e buracos. Ademais, os espectros de FL constatou que as nanopartículas apresentaram o índice de renderização de cor (CRI) maior que 80% que tornam esse nanomaterial potencial para aplicações em diodos emissores de luz branca de alta qualidade. Portanto, as nanopartículas de Bi 2 WO 6 :xPr 3+ , utilizando síntese verde e a luz solar, pode ser uma alternativa promissora, eficiente e econômica para a degradação de corantes orgânicos como também para aplicações em diodos emissores de luz branca.

A impressão 3D de concreto (3DCP) é uma técnica de construção baseada na deposição de camadas sucessivas de um compósito cimentício sem a necessidade de fôrmas convencionais. Para aplicação da técnica o compósito deve permitir a passagem em um bico de impressão e suportar as sucessivas camadas impressas.
Nesta perspectiva, o objetivo deste estudo é entender a influência do metacaulim, da areia e da água nas capacidades de extrusão e construtibilidade de compósitos cimentícios para impressão 3D. A análise foi baseada em um planejamento estatístico experimental de misturas para aferição do efeito e interação das variáveis: teor de substituição do cimento por metacaulim, relação areia/ligantes e relação água/ligantes. As propriedades avaliadas foram extrusibilidade, construtibilidade, reologia e resistência no estado endurecido. Para auxiliar na análise foram desenvolvidos os ensaios de vazão experimental e de estabilidade dimensional. O fator água/ligantes teve influência preponderante na capacidade de extrusão, sendo isto já esperado pois a água é o componente responsável pela fluidificação dos materiais. O metacaulim reduziu a capacidade de extrusão, podendo ser utilizado como mecanismo de controle. Porém, a substituição parcial do cimento elevou a deformação pela redução da tixotropia, sendo negativo para a construtibilidade. O Metacaulim também promoveu otimização do tempo de aplicação, por retardar a pega. A areia elevou a capacidade construtiva pelo aumento da coesão entre as partículas, porém, reduziu o tempo de aplicação por elevar a evaporação da água de mistura. Houve uma interação significativa entre areia e metacaulim, provocada pela redução do empacotamento, que influenciou na elevação da extrusão e redução da capacidade construtiva. Observou-se também que o processo de impressão e as deformações ocorridas, influenciaram na resistência final do bloco impresso. Ao fim, foi possível compreender o efeito de cada componente, bem como, propor novos ensaios e parâmetros: A relação areia/ ligantes 1:1,5 mostrou-se viável em todas as propriedades analisadas; Misturas com 30% de metacaulim apresentaram construtibilidade e extrusão adequadas em maiores teores de água; O fator água/ligantes abaixo de 0,37 mostrou-se inviável, impedindo a impressão das misturas M3 e M10; A tensão de escoamento máxima para possibilitar a impressão foi de 250 N; o espalhamento mínimo de 161 mm; e a vazão ideal em 20 mL/s.

Diante da preocupação com a emissão de gases do efeito estufa, empresas de diversos setores econômicos estão fazendo uso de biomassa como combustível para geração de energia térmica em caldeiras, em detrimento dos combustíveis fósseis usualmente empregados. Um desses biocombustíveis utilizados é o cavaco de madeira, material lignocelulósico de pequenas dimensões obtido a partir da picagem da madeira. No entanto, apesar da vantagem ambiental da compensação das emissões de gás carbônico (CO₂), ao ser queimado, o material gera a cinza como resíduo que quando não é reaproveitado na agricultura como fertilizante ou para compostagem, é destinado a aterros ou lixões, causando impactos ao meio ambiente.   Dessa forma, existe a necessidade de estudos mais aprofundados sobre as propriedades físicas e químicas da cinza para que novas aplicações sejam pensadas a fim de fomentar melhor destinação para o resíduo. Diante do exposto, essa pesquisa teve como objetivo avaliar a influência da cinza da madeira em conjunto com o metacaulim – material pozolânico – em substituição a um solo argilo-siltoso (classificado como A-6) na produção de tijolos leves de solo-cimento.  Ao todo foram produzidas 7 formulações com 10% de cimento, das quais uma referência (sem substituições), 3 com substituição parcial do solo pelos teores de 5%, 10% e 20% de cinza e 3 com os mesmos teores de cinza mais 5% de metacaulim no lugar do solo. Os tijolos foram curados por 7 dias em câmara úmida. Em seguida foram submetidos aos ensaios de resistência à compressão e absorção de água aos 7 e 28 dias de acordo com a NBR 8492, e ao ensaio de durabilidade aos 7 dias de acordo com a NBR 13554. As amostras com melhor desempenho no ensaio de resistência à compressão aos 28 dias, antes e após o ensaio de durabilidade foram submetidas a ensaios de caracterização microscópica por meio das técnicas de difração de raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os tijolos ensaiados apresentaram baixa massa específica, menor que 1,65 g/cm³ aos 28 dias, com destaque para a amostra com substituição do solo por 20% de cinza e 5% de metacaulim com 1,22 g/cm³. Quanto a resistência à compressão aos 28 dias, com exceção da formulação com substituição do solo por 20% do resíduo, todas as demais apresentaram resultados superiores a 2 MPa, atendendo a NBR 8491. Em função do alto teor de finos presente no solo (61,21% passante na peneira Nº 200), as absorções médias de todas as composições ficaram acima de 20%. Após serem submetidas ao ensaio de durabilidade por imersão e secagem, todas as formulações apresentaram perda de massa abaixo dos 7% indicados para o solo do tipo A-6 na NBR 13553. Na caracterização microestrutural identificou-se fases mineralógicas dos produtos das reações cimentícias como CSH e CASH, também confirmadas pelas imagens da microestrutura obtidas no MEV. Os resultados são promissores e validam o uso da cinza com ou sem metacaulim para produção de tijolos leves de solo-cimento.

O MoO₃ é um semicondutor do tipo n com propriedades únicas como eficiência fotocatalítica e diferentes morfologias atraindo, assim, considerável atenção e sendo estudado tanto isolado quanto em associação com outros semicondutores com o objetivo de melhorar ainda mais suas propriedades. O C₃N₄ é outro fotocatalisador que tem atraído atenção por apresentar baixo bandgap (2,7 eV), permitindo absorção de luz visível para geração de mais pares elétron-buraco, nesta pesquisa foi realizada a otimização das sínteses dos materiais isoladamente e seu acoplamento para a obtenção do material híbrido a-MoO₃/C₃N₄. O trabalho foi dividido em três etapas.  Na primeira etapa, por meio do método de síntese spray-pirólise foram realizadas sínteses a diferentes concentrações de precursor (0,1M, 0,2M e 0,3M), temperaturas (600 °C a 1000 °C) e potência do atomizador (70% e 100%), a taxa de fluxo, por sua vez, foi fixada em 3 L/min, os diferentes parâmetros foram utilizados visando a obtenção em uma única etapa de a-MoO₃. Otimizada a síntese do MoO₃ o próximo passo foi a utilização do método sonoquímico (etapa 2) a diferentes tempos (5 min, 10 min e 15 min) na amostra selecionada e análise dos resultados obtidos. De posse do tempo de síntese com melhores resultados, deu-se início à etapa 3 em que por meio da síntese ultrassônica foi feito o acoplamento do MoO₃ e C₃N₄ sendo obtido o compósito de material híbrido MoO₃/C₃N₄. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia na região do UV-Visível (Uv-Vis), Microscopia Eletrônica de Varredura por emissão de campo (MEV-FEG), Fotoluminescência e avaliado sua eficiência fotocatalítica frente a corantes orgânicos. O difratograma apresentou a obtenção de fase ortorrômbica a-MoO₃ com grupo espacial de 62 Pbnm bem como a presença de fase hidratada nas amostras analisada. As amostras de compósitos analisadas apresentaram valores de energia de gap de 3,09 eV. A amostra MOCN 1 apresentou a melhor atividade fotocatalítica. Por meio das micrografias foi possível observar a influência dos parâmetros de síntese e do próprio processo ultrassônico na morfologia das amostras, variações estas que influenciaram na atividade fotocatalítica e fotoluminescência das amostras.

Nos últimos anos, danos aos tecidos ósseos vem aumentando cada vez mais, principalmente na população idosa, diminuindo assim condição de bem-estar. As lesões caracterizam um enorme desafio para a reparação das regiões atingidas, devido às lentas taxas de cicatrização (especialmente entre a terceira idade), alto custo de tratamento e grande possibilidade de rejeição pelo organismo. Técnicas alternativas tem sido cada vez mais estudadas para a promoção de melhoria da regeneração óssea; dentre elas, uma das mais promissoras é a utilização de biomateriais a partir do uso das membranas de barreira para regeneração óssea guiada. São capazes de promover a integração tecidual, uma vez que previnem a invasão de fibroblastos ao fornecerem estabilidade a enxertos ósseos, e garantem uma proteção para o processo de osteogênese, acelerando assim o processo de cicatrização e restauração da área atingida. O desenvolvimento das membranas de fosfatos de cálcio tem sido cada vez mais pesquisado devido a uma similaridade química e biológica destas com a constituição óssea, bem como à boa adesão celular e custo relativamente baixo apresentados pelas mesmas. Neste trabalho foram realizados estudos referentes ao desenvolvimento de membranas cerâmicas de fosfato tricálcico e hidroxiapatita através do método de Tape Casting com e sem adição de manganês para melhoria de regeneração óssea guiada. A suspensão cerâmica foi a primeira parte caracterizada, sendo realizada através do estudo do comportamento reológico. Posteriormente a membrana foi caracterizada através de análise de difração de raio X (DRX), análise termogravimétrica (ATG/ ADT), microscopia eletrônica de varredura (MEV- FEG), Raman, grau de intumescimento, bioatividade e citotoxicidade. Os resultados obtidos mostraram uma suspensão de comportamento pseudoplástico adequado para o processo via Tape Casting, dado que as membranas se mostraram flexíveis, com fases características, biodegradáveis, biocompatíveis, não tóxicas e com boa absorção de água, o que se faz ideal para a aplicação desejada.

O desenvolvimento de ligas de brasagem livres de Pb é uma demanda urgente para a indústria eletrônica, a fim de se adequar às leis e diretrizes ambientais vigentes e entregar produtos com propriedades mecânicas e físicas otimizadas. Dentre as ligas alternativas livres de Pb, podem-se destacar as ligas dos sistemas Sn-Cu e Sn-Ni, com propriedades superiores às ligas do sistema Sn-Pb, como resistências mecânica e à corrosão, além do baixo custo. Contudo, tais ligas Sn-Cu e Sn-Ni ainda exibem ponto de fusão relativamente alto e resistência à oxidação insuficiente. Uma forma de otimizar suas propriedades e microestrutura é através da adição de elementos de liga, como por exemplo, o zinco (Zn). O Zn, que também é um elemento de baixo custo, é usado em ligas de brasagem livres de Pb para minimizar o crescimento de composto intermetálicos em juntas brasadas, refinar a microestrutura e aumentar resistência mecânica. Diante disso, este estudo tem como objetivo entender os efeitos das adições de Zn (0,2 e 0,5% em peso) nos parâmetros térmicos (velocidade de solidificação-V e taxa de resfriamento-Ṫ), microestrutura, transformação de fases, macrossegregação, propriedades mecânicas (limite de resistência à tração-σu e alongamento específico-δ) e citotoxicidade nas ligas eutéticas Sn-0,7%Cu e Sn-0,2%Ni solidificadas direcionalmente em regime transitório de fluxo de calor em chapa-molde de cobre eletrolítico. Para isso, amostras de ambos os sistemas foram caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX). A análise de citotoxicidade foi feita a partir da viabilidade celular com período de incubação das ligas de 15 e 30 dias e posterior exposição dos extratos com as células por 24 e 48 h. As adições de Zn provocaram ligeiras e significativas alterações para as temperaturas de transformações de fase das ligas Sn-Cu-Zn e Sn-Ni-Zn, respectivamente. Macroestruturas com transição colunar-equiaxial (TCE) e integralmente colunares foram observadas para as ligas Sn-Cu-Zn e Sn-Ni-Zn, respectivamente. As microestruturas das ligas Sn-Cu-Zn são predominantemente dendríticas com uma matriz rica em estanho (fase β-Sn) circundada por uma mistura eutética composta pelas fases β-Sn+Cu6Sn5+CuZn. Para as posições finais dos lingotes Sn-Cu-Zn têm sido observadas células eutéticas de baixa velocidade de solidificação. Para as ligas Sn-Ni-Zn, a microestrutura é completamente dendrítica, composta por uma matriz rica em Sn (fase β-Sn) circundada por uma mistura eutética Ni₃Sn₄+NiSn+β-Sn, além de uma provável formação do intermetálico (Cu,Ni)₆Sn₅ devido a dissolução do substrato de Cu. As adições de Zn refinaram o arranjo dendrítico das ligas Sn-Cu-Zn, quando em comparação com a liga Sn-0,7%Cu. Contudo, o aumento do teor de não afetou a escala microestrutural. Por outro lado, ambas as adições de Zn não provocaram alterações na escala do arranjo dendrítico, comparando-se com a liga Sn-0,2%Ni. O Zn não influenciou nos valores de σ_u e δ nas ligas Sn-Cu-Zn, com crescimento colunar. Com a redução do espaçamento dendrítico primário (λ₁), σ_u aumentou para ambos os sistemas Sn-Cu-Zn e Sn-Ni-Zn, contudo, o comportamento do δ foi oposto. A liga Sn-0,2%Ni-0,5%Zn exibiu maiores valores de σ_u, que estão associados ao mecanismo de endurecimento por solução sólida. Um modo de fratura dúctil tem sido observado para todas as ligas examinadas. As análises de citotoxicidade mostraram que a escala microestrutural não influencia a toxicidade das ligas examinadas, mas sim, os fatores como tempo de incubação e composição química. De modo geral, o Zn melhorou a viabilidade celular das ligas eutéticas Sn-Cu e Sn-Ni, porém ainda com níveis citotóxicos moderados.

A otimização de estruturas de materiais compósitos, com redução de tempo e custos de fabricação, diminuição de peso e melhoria de propriedades mecânicas tem grande importância tecnológica e, consequentemente, tem sido objeto de muitos estudos. O presente trabalho estuda o comportamento mecânico de dois laminados de fibra de carbono/epóxi (AS4/8552) com rigidez no plano e espessura equivalentes, mas sequência de empilhamento distintas: um laminado [±0/±55]3T, do tipo double-double (DD) [±Φ/±ψ]n, e outro quadriaxial tradicional (QUAD) [03/90/±45]S. A resistência mecânica e a rigidez dos laminados foram avaliadas em ensaios de compressão uniaxial, de impacto de baixa velocidade com três níveis de energia (30 J, 45 J e 74 J) e de compressão após impacto (CAI). Adicionalmente, avaliou-se os mecanismos de dano através de tomografias computadorizadas de raios-x e foi proposto um modelo matemático para estudar o comportamento residual dos laminados. Por este modelo matemático, verificou-se que a resistência residual dos laminados pode ser relacionada à área delaminada, apesar da distribuição do dano ocorrer de forma diferente entre os laminados. Em última análise, verificou-se que as propriedades mecânicas dos dois laminados foram semelhantes, o que corrobora com a possibilidade de utilização de laminados DD em substituição aos tradicionais QUAD, com vantagens como, facilidade de fabricação, menor peso, homogeneização e otimização de sequência de empilhamento.

A exploração de petróleo em águas ultraprofundas tem se intensificado com a descoberta de petróleo na camada pré-sal. Diante desse cenário, o desenvolvimento e aprimoramento de materiais e componentes de engenharia tornam-se essenciais para enfrentar os novos desafios desse setor. Em particular, a vida útil em serviço e a resistência à corrosão de componentes e estruturas devem ser aprimoradas. Para alcançar esse objetivo, diversas iniciativas têm utilizado o revestimento por soldagem de ligas com propriedades especiais, como as ligas inoxidáveis e de níquel, sobre aços estruturais. Contudo, a soldagem dissimilar pode gerar problemas, como a formação de regiões descontínuas de elevada dureza na região interfacial, conhecidas como Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD). Nesse sentido, um estudo foi conduzido empregando ligas metálicas de elevada resistência à corrosão. A técnica de Microscopia Eletrônica por Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD) foi utilizada para caracterizar estas regiões interfaciais e avaliar de forma segura e aprofundada a microestrutura dos revestimentos produzidos. Para a realização desse estudo, arames-eletrodos das ligas AWS E 309L e AWS ER NiCrMo-3 — Inox 309L e Inconel 625 — foram utilizados como metais de adição depositados sobre placas de teste em aço ASTM A36. A soldagem MIG automatizada em camada única e dupla foi empregada. As características metalúrgico-mecânicas foram avaliadas por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (MEV-FEG) utilizando a técnica de Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios-X (MEV-EDS) e Microdureza Vickers. Os resultados mostraram que a Zona Termicamente Afetada (ZTA) teve sua microestrutura modificada e, consequentemente, sua microdureza diretamente relacionada com o modo de deposição do revestimento (camada única ou dupla). Em relação às ZPDs, estas foram observadas em diferentes morfologias, como praias, penínsulas e ilhas, com altos percentuais de ferro, cromo e níquel, resultando em alta microdureza e apresentando uma microestrutura tipicamente martensítica. Ao comparar os níveis de microdureza entre a deposição em camada única e em camada dupla, notou-se que a técnica de deposição em camada dupla foi mais eficaz em reduzir significativamente os valores de microdureza nas ZPDs e nas ZTAs dos componentes revestidos.

O tungstênio e seus compósitos, a exemplo do sistema tungstênio- cobre (W-Cu) e tungstênio- cobre- níquel (W-Cu-Ni) têm atraído cada vez mais atenção para estudos, por apresentarem excelentes propriedades mecânicas, físicas e químicas, para aplicações no campo da eletroeletrônica, além disso, não apresentam toxidade, nem riscos ambientais. Diante disto, o presente trabalho estudou a influência da adição de Níquel na microestrutura e propriedades mecânicas e físicas do compósito W-Cu, obtidos por moagem de alta energia e sinterizados via Sinterização por Plasma Pulsado – SPS e em forno convencional. Foram estudados os efeitos da variação percentual de Ni e da temperatura de sinterização nas propriedades dos compósitos W-Cu. Para obtenção dos pós, foram misturados o tungstênio (W-70%p) e o cobre (Cu-30%p, 28%p e 25%p) com Níquel (Ni 2%p e 5%p.), posteriormente foram moídos em um moinho planetário de alta energia, durante 10 horas. A sinterização foi realizada por SPS, nas temperaturas de 900 ºC e 1000 ºC e em forno resistivo com fluxo de gás argônio nas temperaturas de 1000°C, 1050ºC e 1100ºC. Os pós de partida (W, Cu e Ni) e os moídos nas proporções citadas anteriormente, foram caracterizados por difração de raios – X (DRX); microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Espectroscopia de energia dispersiva (EDS); Particulometria e FRX. Após a sinterização as amostras foram caracterizadas por MEV, EDS, medidas de densidade, microdureza e condutividade. Os resultados da microscopia eletrônica de varredura e do EDS, revelaram que a moagem de alta energia por 10 horas foi suficiente para obter o compósito com boa homogeneidade e livre de impurezas. Os difratogramas de DRX mostraram os picos das fases características do compósito. Os compactados sinterizados apresentaram densidades variando de 10,71 g/cm³ a 12,35 g/cm³ e microdureza de 258 HV a 371 HV. A amostra de composição C2 - (W-28%pCu-2%pNi) sinterizada a 900 ºC e 1000 ºC via SPS apresentou maior valor de densidade (12,35 g/cm³) e maior valor de dureza (371,4 HV), consequentemente menor porosidade. Desta forma, a adição de pequenas quantidades de níquel e o aumento da temperatura de sinterização influência de forma positiva nas propriedades mecânicas do compósito em estudo..

Das mais de 255 estruturas zeolíticas conhecidas hoje em dia, somente umas dez (10) são produzidos industrialmente. Isso ocorre porque muitas das sínteses não estão otimizadas, ou são muito caras para serem escalonadas. Para viabilizar que mais estruturas sejam produzidas industrialmente, os custos da síntese podem ser diminuídos pela substituição de matérias primas tradicionais por fontes de alternativas de Si e Al. Entre as fontes alternativas de Si e Al, podem ser empregadas materiais naturais como argilominerais, resíduos industriais, entre outros. Estamos propondo neste trabalho uso de materiais fragmentados e deslocados pela broca para superfície, resíduo de perfuração de poços de petróleo denominado cascalho, com também chamados de amostra de calha. A zeólita a ser obtida empregando este resíduo será inicialmente a zeólita LTA. Os materiais obtidos, bem com os de partida foram caracterizados por difração de raios X, fluorescência de raio X, microscopia eletrônica de varredura e adsorções de CO₂. Como resultado foi possível observar a formação dos materiais zeolíticos através da identificação das reflexões de Bragg características da morfologia cúbica característica da Zeólita LTA. A relação Si/Al das amostras resultou próxima a unidade, conforme esperado para esta topologia. Comprovada a viabilidade da síntese da zeólita empregando este resíduo, pretende-se ampliar seu uso para outra estrutura zeolíticas.

Os Processos Oxidativos Avançados (POA’S) baseados na fotocatálise heterogênea tem sido extensivamente utilizados como alternativa eficaz para o tratamento de efluentes. Esses processos utilizam o semicondutor como catalisador devido sua estrutura eletrônica de bandas. Contudo, muitos semicondutores sofrem recombinação de portadores de carga, limitando sua eficiência na degradação do contaminante orgânico. Uma das estratégias para contornar esta problemática é a síntese de heterojunção, que consiste em unir materiais que compartilham entre si a mesma interface, propiciando a separação espacial de portadores de carga, aumentando, consequentemente, a eficiência fotocatalítica.

Neste trabalho, partículas da heteroestrutura SrMoO₄/x g-C₃N₄, em que x = 0; 0,1; 0,3; e 0,5 gramas, foram sintetizadas em etapa única por método sonoquímico, durante 30 minutos em temperaturas controladas de 15, 30 e 45ºC. As partículas obtidas foram caracterizadas estruturalmente por difração de raios X (DRX), morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), propriedades ópticas foram investigadas pelas técnicas de espectroscopia UV-Vis e técnica de fotoluminescência (FL), e propriedades fotocatalíticas foram avaliadas utilizando radiação UV na degradação dos contaminantes orgânicos Azul de Metileno (AM), Rodamina B (RhB) e Violeta Cristal (VC). Os padrões de DRX para molibdato de estrôncio (SrMoO₄) puro não apresentaram presença de fases secundárias, enquanto que os difratogramas para as heteroestruturas exibiram um deslocamento do pico principal. A análise de MEV mostrou que partículas de SrMoO₄ puro possuem morfologia aglomerada tipo bastonetes, e que nas heterojunções esses bastonetes são envoltos em nanofolhas de nitreto de carbono grafítico (g-C₃N₄). A análise de UV-Vis comprovou o alto bandgap do SrMoO₄ puro (4,4eV) com absorção para comprimento de ondas menores (270nm), enquanto que as heteroestruturas tiveram diminuição do bandgap (~4,2eV) e ampliação da faixa de absorção (~436nm) com o aumento da presença do g-C₃N₄. Os espectros FL das amostras SrMoO₄ puro apresentaram barda larga com emissão predominante na região azul-verde, enquanto as heterojunções apresentaram uma banda mais estreita com intensidade muito maior que as amostras puras, com emissão predominante na cor azul. Os resultados dos testes fotocatalíticos indicaram que o aumento de g-C₃N₄ aumentou a eficiência fotocatalítica na degradação dos contaminantes, sendo a amostra com 0,5g de g-C₃N₄ sintetizada na temperatura de 30ºC com maior eficiência na degradação dos corantes: 99,58%, 100% e 98,65% para os corantes AM, RhB e VC, respectivamente. Para analisar a aplicabilidade, a mistura dos corantes utilizados foi realizada, onde a amostra com 0,5g de g-C₃N₄ degradou  os componentes AM, RhB e VC em 96,5%, 64% e 76,3%, respectivamente. Três ciclos de reuso foram realizadas, com eficiência fotocatalítica final de 96,4%, 76,3% e 87,4% para os corantes AM, RhB e VC, respectivamente.

Materiais com mecanismo de autorreparo oferecem um grande potencial para novos desenvolvimentos científicos e tecnológicos. Esta é uma área de pesquisa com grandes possibilidades de avanços no campo da ciência e engenharia dos materiais. Neste sentido o presente trabalho tem como objetivo a fabricação e caracterização de um material compósito aditivado por agente de reparo termoplástico. A capacidade de reparar danos e delaminações localizadas foi avaliada para o compósito investigado. Este reparo é ativado via fornecimento de calor, através de uma fonte externa, e promove o aumento da mobilidade do agente termoplástico, poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA). Os danos foram realizados nos corpos de prova de maneira controlada, via máquina de impacto por queda livre, sendo assim caracterizado como impacto de baixa velocidade. A Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) permitiu avaliar interações químicas entre a matriz epóxi e o agente de reparo, pós fabricação e ciclo de reparo. A inspeção visual foi utilizada para dimensionar as zonas afetadas com a finalidade de comparar o comportamento dos corpos de prova sob influência da energia de impacto e efeito do EMAA, em relação ao preenchimento das fissuras e delaminações e absorção de energia. Finalmente, o ensaio mecânico de compressão após impacto (CAI – Compression After Impact) foi realizado para avaliar se houve recuperação de propriedades após reparo.

A necessidade emergente de métodos para o tratamento de água mais eficientes
tem se tornado uma problemática além do caráter científico: abrange questões
éticas, econômicas e sociais. O avanço do entendimento sobre os mecanismos de
filtração e tratamento de água contaminada pelos compósitos de matriz porosa,
como a diatomita, estimulou o desenvolvimento deste trabalho. Neste estudo, o pó
cerâmico de diatomita branca foi utilizado para a fabricação de compósitos porosos
incorporados por partículas de Nb2O5 e TiO2, através da técnica de conformação
Tape Casting. Quatro fitas cerâmico-poliméricas de composição de massa cerâmica
(diatomita/TiO2/Nb2O5) foram obtidas: fita a (1/0/0); fita b (0,9/0,1/0); fita c
(0,9/0,05/0,05); e fita d (0,9/0/0,1). Por fim, laminados de seis camadas foram
arranjados, termoprensados, calcinados a 500 oC e sinterizados em 1200 oC,
originando as Pastilhas cerâmicas A – E. O comportamento térmico das fitas foi
determinado por análise termogravimétrica (TG). Almejando verificar o efeito da rota
de processamento e composição nas características morfológicas, na composição
de fases cristalinas, resistência à flexão, perfil de porosidade e na propriedade adsortiva e fotodegradante, as pastilhas foram caracterizadas por difração de
raios-x, microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo, ensaio de flexão
de três pontos, fisissorção de N2, ensaio de fotodegradação e determinação do
Egap auxiliados pelo espectrofotômetro UV-vis. Constatou-se pastilhas cerâmicas
resultantes com morfologias de alta porosidade e caráteres monolíticos. As fases
cristalinas cristobalita, quartzo, anatase, rutilo e H-Nb2O5foram identificadas; pelas
quais foi notada uma evolução da estrutura cristalina, eliminação da zona amorfa,
assim como a transformação parcial de fase anatase → rutilo nas pastilhas B e C.
O ensaio de flexão demonstrou um aumento de até 225% na resistência através da
incorporação das partículas na matriz de diatomita, de 4,28 Mpa na pastilha A para
13,90 Mpa na pastilha C. As pastilhas exibiram uma estrutura mesoporosa, com
estreitamento da distribuição de tamanho de poros e áreas superficiais entre 6,161
m2/g e 3,6 m2/g. Uma decomposição de até 87,3% do azul de metileno foi observada
através das pastilhas, cujos valores de Egap estão na faixa de 3,19 eV – 3,70 eV.

A substituição de matérias-primas naturais por resíduos, sobretudo na indústria da construção civil, tem sido bastante difundida. Isto se dá pela redução do impacto ambiental causado pela extração dessa matéria-prima, bem como pela redução de custo com a destinação adequada desse resíduo. De igual modo, tem crescido o número de pesquisas que estudam novos métodos construtivos, como é o caso da impressão 3D, uma alternativa para produção de materiais de forma inteligente, com menor custo, desperdício e tempo de produção. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência da substituição parcial do agregado miúdo utilizado pelo resíduo do corte de pedras ornamentais (RPPO) nas propriedades de argamassas para impressão 3D. Inicialmente, produziu-se uma argamassa de referência que atendesse aos parâmetros desejados de consistência e trabalhabilidade para uso em impressora 3D e, posteriormente, fez-se a substituição do agregado miúdo pelo RPPO nas proporções de 5, 10 e 15%. Para a determinação das propriedades do estado fresco e endurecido das argamassas, realizou-se ensaios de índice de consistência, bloco infinito, squeeze-flow, absorção de água, massa específica, índice de vazios, resistência à compressão e a tração na flexão. Além disso, realizou-se a caracterização física e química do RPPO por meio dos ensaios de granulometria, difratometria de raios X (DRX) e fluorescência de raios X (FRX). Os resultados indicam que a incorporação do RPPO aumentou a resistência mecânica, porém, também aumentou a absorção e o índice de vazios. Estes dois últimos aumentaram devido à presença majoritária de calcita no resíduo, o que ocasiona vazios internos na argamassa devido a sua alta porosidade. A densidade da argamassa no estado endurecido também diminuiu com a presença do RPPO, e isso ocorreu pelo aumento do número de vazios internos. Assim sendo, a substituição parcial da areia natural pelo RPPO conferiu maior resistência mecânica à argamassa, mas também causa um aumento da absorção e do índice de vazios. 

O constante uso de materiais contaminantes, sendo muitas vezes descartados incorretamente ao meio ambiente, é algo que já vem preocupando a sociedade, sendo a “preservação ambiental” um dos temas mais debatidos em congressos e entre os pesquisadores. Pensando nessa vertente de amenizar esse problema, o presente trabalho tem como foco principal o estudo das propriedades fotocatalíticas, através dos processos oxidativos avançados (POAs), para o tratamento de efluentes têxteis. Para isso, utilizou-se as argilas naturais e pilarizadas com pilar de Al, ambas impregnadas com cério, e argilas pilarizadas com pilar misto de Al/Ce na fotodegradação do corante azul de metileno (AZM). Os materiais foram preparados usando o procedimento tradicional de pilarização, onde foram produzidos materiais contendo: 5, 10 e 15% de Ce na solução pilarizante. Para as amostras impregnadas com Ce, também se usou 5, 10 e 15% de Ce na solução para impregnação das amostras. Todos os materiais foram calcinados a 450ºC. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de difração de raio X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), análise química das amostras por meio da técnica de fluorescência de raio X (FRX), análises texturais através da adsorção de N2 e espectroscopia UV-Visível (UV-Vis). A presença do CeO2 pode ser observada em todas as técnicas, onde no DRX foi possível perceber a formação das fases do CeO2. Foi possível também observar a morfologia das amostras, com a presença das lamelas e também com a presença do CeO2 observado pela espectroscopia por energia dispersiva (EDS), assim como seu mapeamento na estrutura do material base (argilas). Na análise textural feita pelo método de BET – Brunauer, Emmett, Teller, é possível ver que ocorre a pilarização nas amostras pilarizadas pois houve um aumento na área específica com um valor em torno de 239 m2/g. Além disso, é possível perceber que com o processo de impregnação do cério, houve uma redução dessa área específica, o que já era esperado para este processo. Para as amostras de argila do tipo Fundação Campos Novos (FCN) impregnadas com cério e para a argila comercial Bentonítica pilarizada com pilar de Al/Ce foi possível obter os melhores resultados para atividade fotocatalítica, com a degradação de mais de 80% do corante utilizado. Para as outras amostras, a degradação não passou dos 10% do corante.

O estudo, a seleção e a viabilização de ligas não tóxicas para brasagem de microcomponentes eletrônicos são demandas urgentes e necessárias em um contexto de avanço tecnológico acelerado e da Indústria 4.0. Ligas alternativas livres de chumbo como as ligas do sistema Sn-Ag-Cu (SAC) tem se destacado para esta aplicação, pois apresentam boa molhabilidade em substratos metálicos, alta resistência à fluência e temperatura de fusão próxima à liga eutética Sn-37%Pb. Tratamentos superficiais à Laser resultam em mudanças microestruturais significantes, mas estudos para ligas à base de Sn são escassos na literatura. Neste sentido, a presente pesquisa visa compreender as características microestruturais e as respectivas durezas das ligas Sn-1%Ag-0,7%Cu (SAC107) e Sn-3%Ag-0,7%Cu (SAC307) tratadas por refusão superficial à Laser (RSL). As resistências à corrosão de amostras brutas de solidificação das ligas SAC107 e SAC307 também têm sido analisadas. A fim de compreender os caminhos de solidificação das ligas, tais como intervalo de solidificação e temperaturas de transformação, foram realizados cálculos termodinâmicos via o software Thermo-Calc. A caracterização microestrutural foi realizada via microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a técnica de Difração de Elétrons Retro-Espalhados (EBSD). Os testes de corrosão foram viabilizados por polarização potenciodinâmica, além dos ensaios de microdureza Vickers. O aumento do teor de Ag reduziu ligeiramente a temperatura liquidus (T_L), não alterando as temperaturas solidus (T_S) e eutética (T_E). As microestruturas brutas de solidificação são compostas de dendritas ricas em Sn circundadas por uma mistura eutética ternária β-Sn+Ag₃Sn+Cu₆Sn₅. Um crescimento epitaxial tem sido observado na base das poças refundidas à Laser, assim como um refino da microestrutura significativo em relação à escala microestrutural do substrato (bruto de fusão), de 98,5% e 99,4%, para as ligas SAC107 e SAC307, respectivamente, associados às taxas de resfriamento da ordem de 10² °C/s. Aumentos de dureza de 64,35% e 67,35% foram notados para as ligas SAC107 e SAC307, respectivamente, das microestruturas grosseiras para as microestruturas refinadas obtidas por Laser. As curvas de polarização evidenciaram um comportamento mais ativo das amostras com microestruturas mais grosseiras para ambas as ligas SAC. A liga SAC307 exibiu maior resistência à corrosão que a liga SAC107.

Devido às questões ambientais e de saúde humana pelo uso de ligas contendo chumbo para aplicações em juntas soldadas de microcomponentes eletrônicos, faz-se necessário estudos em novas ligas de brasagem com menor toxicidade e propriedades similares às ligas do sistema Sn-Pb. Neste sentido, ligas Sn-Bi têm surgido como alternativas promissoras, visto que apresentam altas resistências mecânica e à fluência e baixo custo. Contudo, exibem desvantagens como engrossamento da microestrutura durante o envelhecimento térmico, baixa molhabilidade em substratos metálicos e a baixa ductilidade. Uma forma de melhorar tais características é adicionando elementos de liga ternários como o zinco (Zn), que pode refinar microestrutura, aumentar propriedades mecânicas e inibir a segregação do Bi em ligas Sn-Bi. Assim, a presente proposta tem como objetivo avaliar o efeito da adição de Zn (0,5% e 9% em peso) na microestrutura, parâmetros térmicos (taxa de resfriamento-Ṫ_L e velocidade de solidificação-V_L), segregação e propriedades mecânicas das ligas Sn-34%Bi-xZn solidificadas direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor. Para isto, as amostras têm sido caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX), além de ensaios mecânicas como microdureza Vickers e tração. Simulações termodinâmicas via Thermo-calc têm sido realizadas, a fim de obter informações como temperaturas de transformação, caminhos de solidificação, tipos de fases e suas frações. A microestrutura para as ligas Sn-Bi-Zn é completamente dendrítica, composta por uma matriz rica em Sn (β-Sn) com precipitados de Bi (com morfologias tipo esférica, elipsoidal e em placas) no seu interior e circundada por uma mistura eutética das fases β-Sn e α-Bi predominantemente na escala grosseira, com a liga Sn-34%Bi-9%Zn exibindo agulhas primárias de Zn. As adições de Zn na liga binária Sn-Bi aumentaram os valores de V_L, enquanto o teor de 9%Zn aumentou os valores de T_L. Além disso, o Zn causou um engrossamento do arranjo dendrítico, com exceção do espaçamento dendrítico terciário para a liga Sn-34%Bi-0,5%Zn. O teor de Zn se manteve constante ao longo do lingote Sn-34%Bi-0,5%Zn, enquanto para a liga com adição de 9%Zn, apresentou um perfil de macrossegregação tipo normal. Ambas as adições causaram perfis de macrossegregação do tipo inverso para o bismuto, diferindo da liga binária Sn-Bi. As adições de Zn promoveram um aumento da microdureza Vickers e dos limites de escoamento (σ_e) e de resistência à tração (σ_u), principalmente para as microestruturas mais refinadas, contudo, não refletindo nos valores de alongamento específico (δ). As ligas Sn-34%Bi-0,5%Zn e Sn-34%Bi-9%Zn exibiram modos de fratura dúctil e frágil, e frágil (clivagem), respectivamente.

EUROFER é um aço estrutural ferríticos-martensítico de atividade reduzida (RAFM) utilizado na construção de reator de fusão nuclear. Entretanto, este material apresenta falhas oriundas, principalmente, por fluência e inchamento, quando utilizado em temperaturas acima de 500 ºC. Estudos foram desenvolvidos para contornar este problema, sem comprometer as propriedades já adquiridas. A solução encontrada foi o endurecimento por dispersão de óxido (oxide dispersion strengthened – ODS) de ítrio. Este trabalho desenvolveu novos materiais, sendo eles: ligas de EUROFER puro e de compósitos inovadores de EUROFER-ODS, a partir de cavaco de EUROFER e do pentóxido de nióbio (Nb₂O₅), processados pela metalurgia do pó (MP). A rota de fabricação para a obtenção do pó de EUROFER também foi inovadora para este aço, pois se utiliza de uma rota verde, dentro de mecanismos de autossustentação e reaproveitamento desse material. Os cavacos de EUROFER puro foram moídos em moinho de bolas de alta energia (MAE) por diferentes tempos (5h, 10h e 15h), e com adição de Nb₂O₅ (0% _p., 3%_p., 5%_p. e 7%_p.) nos mesmos intervalos de tempo. Os pós foram sinterizados via Spark Plasma Sintering (SPS) e forno convencional (FC). Foram analisados o efeito da variação do tempo de moagem e da concentração de Nb₂O₅, além dos métodos de sinterização, nas propriedades físicas, mecânicas e elétricas e agnét5cas dos materiais sinterizados. Os resultados mostraram que o aumento do tempo de moagem reduziu a distribuição do tamanho médio das partículas em 57% e melhorou a sinterabilidade dos pós moídos. As análises de DRX sugerem a formação das fases martensita e austenita retida nos sinterizados via SPS. A microdureza das ligas obtidas a partir dos cavacos de EUROFER puro sinterizados por SPS (≈ 560 HV), foram superiores aos sinterizados por FC (≈ 65 HV) e da barra como recebida (410 HV). A adição do Nb₂O₅ na liga EUROFER-ODS, manteve a microdureza dos sinterizado via SPS na ordem de grandeza da barra, porém os sinterizados via FC apresentaram valores inferiores (≈ 78 HV). Além disso, as densidades das amostras sinterizadas via SPS foram maiores do que as sinterizadas via FC. Diante dos resultados apresentados, as rotas desenvolvidas se mostraram promissoras para o desenvolvimento desses novos materiais.

O presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da adição de 1,5%, 3,0% e 4,5%, em massa de TiC, a um pó compósito WC-10%Fe, preparados por moagem de alta energia. Os pós compósitos, foram processados em meio úmido, utilizando álcool etílico a 99%, em um moinho planetário de alta energia, com recipiente e bolas de metal duro, sob agitação de 400 rpm, com uma relação bola/pó de 5:1 durante 10 horas. Posteriormente os pós moídos foram compactados a 200 Mpa, em uma matriz uniaxial cilíndrica de 8 mm de aço inoxidável, e sinterizados em um forno resistivo a 1300 °C, 1400 °C, 1500 °C e 1600 °C por 1 h, sob atmosfera de argônio e com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades, foi utilizado técnicas de caracterização de materiais, como Magnetômetro de Amostra Vibratória (VSM), Granulometria, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de Raios X (XRD). Nas amostras consolidadas foi realizada análise microestrutural, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia é um método eficiente para a homogeneização e redução de tamanho de partículas e a adição do TiC ao WC-Fe contribui de forma significativa, refletindo em amostras com propriedades melhoradas.

Molibdatos e tungstatos são materiais inorgânicos com grande potencial na aplicação como diodos emissores de luz (LEDs) branca, sendo uma alternativa às fontes de iluminação tradicionais. Neste estudo, a síntese e caracterização do compósito MgMoO₄:SrMoO₄ (com as razões molares de 1:0; 0,75:0,25; 0,5:0,5; 0,25:0,75 e 0:1) e ZnWO₄:CaWO₄ (com as razões molares de 1:0; 0,8:0,2; 0,6:0,4; 0,4:0,6; 0,2:0,8 e 0:1), preparadas pelo método de spray pirólise ultrassônico e suas propriedades fotoluminescentes foram investigadas. Usando difração de raios X, para o compósito MgMoO₄:SrMoO₄, a fase monoclínica β-MgMoO₄ foi observada para razão molar de 1:0 e a fase tetragonal de scheelita de SrMoO₄ para razão molar de 0:1. Entretanto, para o compósito ZnWO₄:CaWO₄, a fase monoclínica ZnWO₄ foi obtida para razão molar 1:0 e a fase tetragonal scheelita de CaWO₄ quando a razão molar foi de 0:1. A formação de um material particulado composto por ambas as fases foi observada para as razões molares intermediárias. Imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram que as partículas de MgMoO₄:SrMoO₄ e ZnWO₄:CaWO₄ exibem uma morfologia esférica formada por várias nanopartículas primárias. A espectroscopia de espalhamento Raman permitiu a identificação precisa dos modos Raman para diferentes composições e sua atribuição aos modos SrMoO₄ ou β-MgMoO₄. As energias da banda de gap foram determinadas em um intervalo entre 4,2 eV e 4,4 eV para os compósitos de MgMoO₄:SrMoO₄ e entre 3,8 eV e 4,0 eV para ZnWO₄:CaWO₄, sendo influenciadas pelo grau de ordem e desordem estrutural dos materiais. Os espectros de emissão de fotoluminescência das partículas mostraram emissão neutra e branca fria com luz branca de alta qualidade (CRI> 80%). As amostras MgMoO₄:SrMoO₄ sintetizadas com razão molar de 1:0, 0,25:0,75 e 0,5:0,5 formaram materiais com potenciais para aplicação em lâmpadas LED (6.500 K) e fontes de luz branca pura (5.500 K) enquanto as amostras de ZnWO₄:CaWO₄ podem ser considerados como fontes de luz branca promissoras, principalmente para a amostra com razão molar 0,2:0,8, para aplicação em lâmpadas LED (6.500 K).

Misturas de pós de Ni e SiC podem ser sinterizadas resultando em materiais com propriedades superiores, especialmente em altas temperaturas de serviço, tais como resistência à corrosão, resistência mecânica e ao desgaste, aliadas a baixos custos de produção. Este conjunto de propriedades é importante, por exemplo, paras as indústrias automotiva e aeroespacial. Este trabalho teve por objetivo o estudo de misturas de pós de Ni e SiC sinterizadas após conformação por compactação uniaxial ou processamento termoplástico. O pó de níquel e a mistura Ni + 3 % em peso de SiC foram granulados em tambor com 2,5 % em peso de parafina, compactadas uniaxialmente a 600 MPa e sinterizadas em forno convencional com taxa de aquecimento de 10 ºC/min até 1200 ºC por 1 h.  As amostras obtidas por processamento termoplástico foram produzidas a partir de Ni e mistura de Ni + 1% em peso de SiC com 50% de ligantes poliméricos, homogeneizadas em misturador cônico de parafuso duplo co-rotativo e moldadas em reômetro capilar. Após extração térmica dos ligantes, foram sinterizadas com taxa de aquecimento de 5 ºC/min até 1200 ºC por 4 h. Foram realizadas análises de DRX, FTIR, caracterização microestrutural por MO e MEV/EDS, além de medidas de densidade a verde e dos sinterizados e testes de microdureza Vickers. As amostras de níquel, produzidas por processamento termoplástico, apresentaram poros de maiores dimensões concentrados em determinadas áreas, maior retração diametral e menor microdureza Vickers, com desvio padrão mais alto do que as amostras compactadas. Contudo, não houve interferência das técnicas de produção nas densidades das amostras sinterizadas de níquel. A adição de 3 % em peso de SiC influenciou a densificação e, também, aumentou a microdureza das amostras sinterizadas após compactação. As análises microscópicas e de DRX sugerem que a compactação uniaxial a pressão de 600 MPa e o processamento termoplástico produziram materiais do tipo Ni-Si com precipitação de carbono.

Descobertos em meados de 1990, os nanotubos de carbono (NTC) possuem propriedades especiais que ampliam a sua gama de aplicações. Os NTC’s podem ser produzidos a partir da reação de decomposição do metano na presença de catalisadores. Entretanto, a qualidade e quantidade dos NTC’s produzidos depende fortemente da estrutura e propriedades dos catalisadores. Assim, o objetivo desta tese foi avaliar a relação dos parâmetros de síntese dos catalisadores de Ni dopados com Mn no MgAl₂O₄, obtidos usando o extrato verde de Aloe Vera para produção de nanotubos de carbono. Para tanto, os suportes dos catalisadores foram sintetizados via combustão por microondas, logrando duas rotas. A primeira foi utilizando apenas água; e a segunda usando Aloe Vera como agente quelante. Ambas as rotas tiveram o objetivo de dopar íons de Mn nos sítios A e B do MgAl₂O₄ para a avaliação das suas características. Do suporte sintetizado, parte foi submetido a calcinação a 900 °C por 3h e parte permaneceu sem o tratamento térmico. Então, os materiais foram impregnados com 50% de níquel e submetidos a tratamento térmico (550 °C/3h). O catalisador formado foi levado a unidade catalítica para ativação e, em seguida para a síntese dos nanotubos de carbono. Os suportes foram caracterizados por difração de raios X (DRX). Os catalisadores também foram submetidos a DRX e análise térmica (TG). Os nanotubos foram caracterizados por Raman, MEV-FEG e TG. Os resultados de DRX indicaram que os suportes foram substituídos com o íon em diferentes proporções, bem como a mesma análise mostrou a impregnação bem-sucedida do níquel. Os resultados de Raman apontaram a formação dos nanotubos de carbono em todos os catalisadores, com relação I_G/I_D > 1, indicando uma cristalinidade do material formado. A relação entre os resultados das análises térmica (TG) e de espectroscopia Raman indica que o catalisador de níquel impregnado no MgAl₂O₄ com o Mn²⁺ substituído no sítio A, sintetizado utilizando Aloe Vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SAAV900) produziu NTC’s menos defeituosos (I_G/I_D = 1,42), porém com menor produção de NTC (4%p). Em contrapartida, o catalisador de níquel impregnado no MgAl₂O₄ com o Mn²⁺ substituído no sítio B, sintetizado utilizando Aloe Vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SBAV900) mostrou uma relação I_G/I_D = 0,77, revelando NTC’s mais defeituosos, mas com um pouco mais que o dobro de NTC’s formados. As micrografias corroboraram com as demais análises, assinalando a formação dos nanotubos de carbono. A metodologia adotada usando síntese verde mostrou-se como uma via para a produção de nanotubos de carbono.

Compósitos de matriz epóxi estão regularmente submetidos a condições de trabalho adversas levando à formação de microtrincas. A presença de microtrincas é preocupante porque elas podem servir de sítios de nucleação para formas de danos mais prejudiciais, como delaminação. O uso de agentes de reparo termoplásticos está entre as principais soluções usadas para mitigar o efeito deletério das microtrincas. Poli(etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA) tem sido particularmente usado como agente de reparo termoplástico em função de suas adequadas propriedades químicas e físicas. Quando calor é aplicado ao material, a fase termoplástica dispersa flui e preenche as microtrincas, assim recuperando as propriedades mecânicas. A adição de partículas de EMAA, no entanto, pode causar alterações nas propriedades químicas e termomecânicas do compósito epoxídico. Essas mudanças podem também afetar outras características fundamentais dos compósitos epoxídicos, como as propriedades interfaciais fibra-matriz. Os objetivos desse trabalho são, portanto, (1) estudar os efeitos da adição de EMAA na formação do epóxi, (2) investigar o efeitos da adição de EMAA nas propriedades interfaciais fibra-matriz e (3) estudar o potencial de autorreparo através de testes micromecânicos. O efeito da adição de 10% em peso de EMAA em epóxi foi investigado através das técnicas de espectroscopia do infravermelho e calorimetria diferencial exploratória (DSC). Os resultados sugerem que a adição de EMAA pode causar alterações na formação da rede epoxídica. Em seguida, testes de puxamento de fibra única foram usados para caracterizar a resistência ao cisalhamento interfacial (IFSS) entre fibra e os sistemas epoxídicos (puro e modificado), além de entre fibra e EMAA puro. Resultados de IFSS dos sistemas epoxídicos foram bastante similares, revelando que a modificação do epóxi não altera significantemente as propriedades interfaciais fibra-matriz. Contudo, medidas de IFSS entre fibra-EMAA apresentaram valores consideravelmente menores do que fibra-epóxi, sugerindo que a habilidade de reparo é provavelmente realizada pelas interações fibra-epóxi ou EMAA-epóxi. Um novo método para avaliar a eficiência de reparo (η) usando testes de puxamento de fibra única monitorados opticamente foi proposto. Resultados revelaram que o epóxi modificado com EMAA apresentou menores valores de η do que para o epóxi puro. As principais razões sugeridas para são a atenuação da contração de cura da matriz devido à presença das partículas borrachosas de EMAA e os baixos valores de IFSS obtidos entre fibra-EMAA. Testes complementares investigaram as propriedades termomecânicas e a cura do epóxi modificado com EMAA, assim como o efeito do reparo na estrutura química e nas propriedades IFSS.

O estudo da biomimética tem despertado grande interesse em vários campos da ciência, como por exemplo em aplicações médicas. Neste trabalho mantas de fibras poliméricas biodegradáveis foram produzidas com propriedades compatíveis com as encontradas em casulos da mariposa Rothschildia sp. Inicialmente, o casulo foi estudado através das técnicas de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios mecânicos de tração. Os resultados indicaram uma estrutura composta por fibras de fibroína em uma matriz de sericina, além da presença de hidroxiapatita. As mantas foram produzidas a partir de fibras de policaprolactona (PCL) e poli(ácido lático) (PLA), que apresentam estrutura química semelhante a fibroína, com a adição de hidroxiapatita (HA). A técnica de Solution Blow Spinning (SBS), ou fiação por sopro em solução, foi utilizada para a produção das fibras poliméricas com uma matriz multibicos e um coletor giratório. Após o processo de fiação, as mantas foram prensadas a quente, com temperatura de processamento e quantidade de camadas variando em cinco grupos, para formar uma matriz de PCL e produzir uma estrutura equivalente a do casulo. As mantas também foram caracterizadas por DSC, FTIR, MEV e ensaios mecânicos de tração. A composição química das mantas de PCL e PLA foi equivalente a encontrada no casulo, bem como a morfologia fibrosa resultante do processamento por SBS. As imagens de MEV confirmaram a formação de uma fase matriz de PCL que une as fibras de PLA após o processo de prensagem. A resistência mecânica a tração das mantas variou de acordo com quantidade de camadas e temperatura de processamento utilizada. Os melhores resultados foram obtidos para mantas com seis camadas de PCL e PLA com HA, processadas em prensa à quente em temperatura de 90 °C, por 30 min.  Apesar da resistência mecânica das mantas produzidas terem sido menores que a do casulo, os resultados indicaram que este material apresenta potencial para ser utilizado em meio biológico.

Com o aumento da consciência ambiental e novas leis governamentais relacionadas a problemas com o meio ambiente ao redor do mundo, o interesse por compósitos reforçados com fibras naturais continua em expansão. Estudos da estrutura e propriedades das fibras naturais mostram que materiais reforçados com esses complementos naturais combinam boa resistência mecânica e baixo peso. Contudo a utilização de fibras naturais com matrizes poliméricas ainda está limitada, dentre outros fatores, à sua baixa compatibilidade, diminuindo assim as propriedades mecânicas do compósito final. Fibras vegetais passam por tratamentos químicos (como o tratamento alcalino) com o intuito de melhorar suas propriedades de adesão com matrizes poliméricas. O tratamento utilizado neste trabalho será o tratamento alcalino com hidróxido de sódio (NaOH) em concentrações de 5% e 10%; que permite limpeza superficial da fibra e aumento de rugosidade da mesma. Neste estudo, fibras de Curauá serão tratadas por tratamento alcalino usando NaOH e serão caracterizadas para avaliar o efeito deste tratamento nessas fibras, assim como a utilização destas fibras tratadas como reforço no polímero epóxi para formar um compósito de matriz polimérica, com a intenção de aumentar a interação na região de interface entre a matriz e a fibra natural. As fibras serão investigadas por microscopia eletrônica de varredura (SEM), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA). O polímero será também caracterizado quimicamente por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Por fim será feita uma análise de dínamo-mecânica (DMA) tanto no polímero puro quanto no compósito de curauá epóxi.

O diamante policristalino (PCD) é um material amplamente aplicado na indústria de corte e perfuração devido às suas excelentes propriedades mecânicas. Atualmente, diversos pesquisadores tem estudado a utilização de diferentes ligantes em sua fabricação, buscando melhorar suas propriedades e reduzir o uso de metais tradicionais que são prejudiciais à saúde humana e ao meio ambiente. Este trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade do tântalo como ligante alternativo para o PCD. Os produtos aqui desenvolvidos foram processados por metalurgia do pó e sinterização via Altas Pressões-Altas Temperaturas (HPHT). O efeito de diferentes concentrações de tântalo (2.5, 5.0, 7.5, e 10.0% em peso) foi investigado usando Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Confocal, Densimetria, análise de tamanho de partícula e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Propriedades mecânicas e análise de falha foram empregadas para avaliar os produtos. O sistema PCD-Ta também foi testado tribologicamente contra materiais ferrosos e cerâmicos, a fim de simular condições comuns de usinagem industrial. Os resultados sugerem que o aumento da quantidade de Ta nas misturas com PCD promoveu redução de contaminações de moagem, e melhorou as propriedades mecânicas dos corpos sinterizados, modificando a predominância dos mecanismos de fratura. Não houve ocorrência de reações químicas entre os dois compostos na moagem, mas a formação de TaC, resultante da reação entre o carbono livre e o Ta metálico, foi identificada em todas as composições sinterizadas. A razão PCD/Ta influenciou diretamente o comportamento tribológico do presente sistema contra materiais cerâmicos e ferrosos, e desgastes mais severos foram provocados por amostras com menor teor de ligante. Por fim, os resultados microestruturais, mecânicos e tribológicos demonstraram que todos os compósitos estudados apresentaram desempenho satisfatório, indicando que o tântalo pode ser uma alternativa viável para atuar como um ligante de PCD.

Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da incorporação de óleo de coco (OC) e argila montmorilonita organofílica (OMMT) nas propriedades físicas, químicas e mecânicas do amido termoplástico (TPS) obtidos de mandioca. Os materiais foram misturados em uma extrusora dupla rosca e, em seguida, processados em uma extrusora monorrosca com matriz de fita plana. As misturas de TPS, OC e OMMT produziram materiais facilmente processável e com bom aspecto visual. Os resultados das medidas de índice de fluidez (MFI) mostraram que o OC e a OMMT promoveram a redução da fluidez dos materiais. Os resultados de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) apresentaram as bandas características da estrutura do TPS, do OC e da OMMT. As análises de colorimetria mostraram uma alteração na coloração dos materiais com a variação das concentrações de OC e da OMMT. Os resultados de difração de raios X indicaram a ocorrência da esfoliação da argila e a formação de nanocompósitos poliméricos de TPS. O comportamento mecânico sob tração e dureza Shore D mostraram um indício de melhoras nessas propriedades com a adição de OC e de OMMT. O ensaio de absorção de água mostrou que a adição simultânea de OC e a OMMT no TPS reduziu o caráter hidrofílico dos nanocompósitos poliméricos. Os resultados do ensaio de biodegradação mostraram que o OC reduziu o processo de biodegradabilidade, enquanto a OMMT acelerou o processo. Os nanocompósitos poliméricos obtidos com TPS/OC indicaram a potencialidade para aplicações de novos produtos ecologicamente corretos desenvolvidos em grande escala.

Ligas do sistema Sn-Ag são de interesse da indústria de microcomponentes eletrônicos, uma vez que apresentam propriedades mecânicas superiores às ligas do sistema Sn-Pb, além de bom nível de molhamento em substratos de cobre eletrolítico e ótimas propriedades de resistência à fluência e fadiga térmica. A microestrutura da liga eutética Sn-3,5%Ag solidificada fora do equilíbrio é constituída de dendritas ricas em estanho (β-Sn) circundadas por uma mistura eutética Sn+Ag₃Sn, onde a morfologia do intermetálico Ag₃Sn é controlada pela taxa de resfriamento. É conhecido que a adição de elementos de liga como o zinco (Zn) causa mudanças microestruturais e de propriedades em ligas Sn-Ag. Neste sentido, este trabalho objetiva estudar a influência das adições de Zn (0,5 e 1% em peso) nos parâmetros térmicos como velocidade de deslocamento da frente eutética (V_E) e da isoterma liquidus (V_L) e taxa de resfriamento (Ṫ_E/Ṫ_L), na microestrutura e na dureza da liga eutética Sn-3,5%Ag solidificada direcionalmente em regime transiente de fluxo de calor. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X (DRX) e Microdureza Vickers. A microestrutura da liga Sn-3,5%Ag é completamente dendrítica sendo composta de uma matriz rica em Sn (β-Sn) circundada por uma mistura eutética das fases Sn e Ag₃Sn. Por outro lado, a liga modificada com 1%Zn exibiu uma microestrutura completamente celular eutética, onde seu interior é formado por uma mistura das fases β-Sn, ε-Ag₃Sn e ζ-AgZn. A liga Sn-3,5%Ag-1%Zn apresentou uma transição celular/dendrítica para V_L= 1,15 mm/s e Ṫ_L= 8,55 °C/s. A diminuição nos valores de Ṫ e de V causou um engrossamento dos arranjos dendríticos e celular eutético. As adições de 0,5 e 1%Zn promoveram aumentos de dureza de 42,6% e 47,5% na liga Sn-3,5%Ag, respectivamente. 

Materiais com capacidade de autorreparo oferecem um grande potencial para melhorar a vida útil e a confiabilidade à longo prazo em muitas aplicações. Poli (ácido etileno-co-metacrílico) (EMAA) tem sido estudado como agente de reparo para polímeros termofixos e a formação de bolhas tem sido descrita como um mecanismo assistido por pressão capaz de direcionar o termoplástico fundido para o plano da trinca, promovendo assim, o reparo. Este estudo investigou os efeitos de temperatura, tempo e tamanho de partícula de EMMA como parâmetros relacionados ao mecanismo de autorreparo. Foram considerados tamanhos de partículas de EMMA ≥ 355 μm e ≥ 125 μm e temperaturas de 130 °C, 155 °C e 180°C. Análises termogravimétricas (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) foram realizadas para investigar as propriedades térmicas e a degradação do material. Testes de índice de fluidez (MFR) também foram realizados no EMAA. Microscopia de estágio a quente foi utilizada para investigar a dinâmica de formação de bolhas resultante de reações de condensação entre o EMAA e o epóxi. Os resultados foram comparados com aqueles observados com EMAA em um substrato de vidro. A análise térmica não mostrou degradação do EMAA e do epóxi nas temperaturas consideradas para o processo de autorreparo. Os resultados sugerem que o número de bolhas aumentou com o tempo, independente da temperatura e do tamanho de partícula para o EMAA nos substratos de epóxi ou vidro, que favorece o mecanismo de reparo assistido por pressão. Em seguida, o número de bolhas diminuiu com o tempo para o EMAA no substrato de vidro, independentemente da temperatura e do tamanho da partícula. O colapso das bolhas não foi observado no substrato de epóxi para os tempos de ensaio avaliados. Em última análise, os resultados sugerem que os ciclos de autorreparo utilizando partículas menores (≥ 125 μm) na temperatura de 180 °C e tempo de processo suficiente para consumir os grupos funcionais reativos disponíveis, são parâmetros que favorecem o mecanismo de assistido por pressão com um subsequente colapso das bolhas formadas.

A Combustão com Recirculação Química (Chemical Looping Combustion – CLC) é uma técnica que tem sido utilizada como um método energeticamente eficiente para captura de gás CO 2 pela combustão de combustíveis gasosos. Essa técnica envolve o uso de um transportador de oxigênio que transfere oxigênio obtido do ar ao combustível sem que haja um contato direto entre eles. O transportador de oxigênio é um óxido metálico (ex: de Fe, Cu, Mn, Ni ou Co) que age como fase ativa e que é geralmente suportado por uma fase inerte (ex: Al 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 ). Trabalhos recentes na literatura indicam que o mecanismo primário na movimentação de cargas numa estrutura cerâmica, e consequentemente de oxigênio, durante a combustão, está mais relacionada à difusividade iônica do material do que em relação à difusividade gasosa intraparticular. Considerando que já é bem estabelecido que as zircônias estabilizadas possuem um alto grau de vacâncias de oxigênio, o que leva a uma alta mobilidade de cargas, e que há poucos estudos disponíveis na literatura acerca do sistema Fe 2 O 3 /ZrO 2 com ZrO 2 estabilizada, o presente trabalho visa apresentar a preparação de transportadores nesse sistema, caracterização e aplicação em ciclos térmicos de oxidação e redução. A preparação dos transportadores foi feita pelo método da impregnação por umidade incipiente, com amostras com 20%, 35% e 50%mol de Fe, seguida de moagem de alta energia em moinho de bolas para estabilização da zircônia. Em algumas amostras quase todo o Fe impregnado conseguiu entrar na estrutura da zircônia. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de FRX, DRX, MEV-FEG, TGA e Espectroscopia Mossbauer. Para os ciclos térmicos a 900ºC, foram utilizados ar sintético como gás oxidante e uma mistura de 15%CH 4 /20%H 2 O/N 2 como gás redutor, utilizando N 2 como gás de purga entre etapas de oxidação e redução. Os resultados se mostraram satisfatórios para uso em CLC, com capacidades de transporte de oxigênio chegando a valores de até 200%, indicando múltiplas reduções da fase ativa.

Três argilas bentoníticas provenientes de jazidas localizadas no interior do estado da Paraíba foram utilizadas com o intuito de se estudar os parâmetros de pilarização tais como a temperatura e a diluição do agente pilarizante de alumínio, verificou-se a possibilidade de repilarizar uma amostra pilarizada, assim como também estudou-se a síntese de pilarizações utilizando o níquel como metal formador do pilar, além, estudou-se a impregnação de níquel em argilas pilarizadas visando a aplicação em reações de oligomerização do eteno. As amostras foram caracterizadas através da difração de raios X e de sorção de nitrogênio a 77 K. Observou-se através do estudo da diminuição da temperatura que é possível obter um material pilarizado sem a utilização de aquecimento durante a preparação do agente pilarizante, assim como se obteve amostras pilarizadas com 25% e 50% da quantidade de agente pilarizante de alumínio comumente utilizada, com essas amostras foi possível comprovar que é possível a inserção de novos pilares em um material já pilarizado. Observou-se que durante os estudos de síntese de um pilar de níquel o melhor resultado foi obtido através da preparação de um pilar misto Al/Ni, além de estudar a impregnação de níquel em amostras de argilas pilarizadas com diferentes porcentagens de alumínio. Como próximos passos, serão executadas mais caracterizações dos materiais já obtidos além da aplicação dos mesmos na reação de oligomerização do eteno.

As zeólitas são aluminossilicatos formados pela união de unidades TO 4 onde o átomo T
geralmente é Si e Al. Estes sólidos apresentam como uma de suas principais características
poros e cavidades de dimensões bem definidas, elevadas áreas específicas e capacidade de
troca catiônica, conferindo habilidade de peneiramento e armazenamento de moléculas. Estas
propriedades fazem que estes materiais sejam amplamente aplicados e estudados para diversas
finalidades, dentre elas se destacam aplicações que visam o melhoramento de medicamentos,
tratamentos e diagnóstico de doenças. Considerando essas premissas essa tese tem como
objetivo central estudar a aplicação das zeólitas sintéticas Beta, Mordenita e Faujasita, já
consolidadas industrialmente, como ferramentas na melhoria tecnológica dos fármacos
isoniazida e olanzapina. A isoniazida é um dos fármacos utilizados para o tratamento de
tuberculose, doença infectocontagiosas que possui um alto índice de mortalidade mundial,
apresenta elevada solubilidade em água e baixa permeabilidade. Por outro lado, a olanzapina
é um agente antipsicótico usado para o tratamento de esquizofrenia e doenças de desordem mental, apresentando baixa solubilidade e pouca biodisponibilidade oral. Na busca de um uso mais eficiente destes fármacos, esta tese estuda o desenvolvimento de novos carreadores a base de zeólitas para serem empregados na liberação modificada dos mesmos. Para tal, as zeólitas e fármacos foram previamente caracterizados e os parâmetros relacionados a adsorção

e liberação avaliados. Para o estudo conduzido com a isoniazida foram realizadas cinéticas de
adsorção a diferentes pH’s, resultados que foram ajustados aos modelos matemáticos de
Langergren, a equação de pseudo-segunda ordem e a difusão intrapartículas do modelo de
Weber e Morris. Tendo-se como base os resultados cinéticos, foram construídas isotermas de
adsorção, considerando o pH mais favorável e o tempo em que o equilíbrio de adsorção é
atingido, pH 3 e 4 horas para a Faujasita e pH 6 e 10 horas para a Beta, os resultados obtidos
foram ajustados a modelos matemáticos de Langmuir e Freündlich. Materiais híbridos
compostos por cada tipo de zeólita e a isoniazida foram formulados e caracterizados por
diversas técnicas e os híbridos compostos com as zeólitas Faujasita e Beta estudados quanto a
liberação da isoniazida em dois meios de liberação, meio ácido e tampão fosfato, com a
finalidade de avaliar se esses híbridos conseguem proporcionar ou não um controle na
liberação da isoniazida nesses meios. Esses resultados da cinética de liberação foram
ajustados aos modelos matermáticos de Korsmeyer-Peppas e Higuchi. Em paralelo, como
uma forma de melhor compreender as interações entre zeólita e isoniazida, foram realizados
estudos de modelagem molecular, explorando a mecânica molecular clássica, aplicando
campo de força baseado em potenciais interatômicos empíricos com melhor ajuste para o
sistema zeólita fármaco, o COMPASS27. Estudos de adsorção também foram conduzidos
com a olanzapina onde foi avaliada a influência do pH, do tempo de contato e da
concentração inicial da solução de fármaco, assim como estudo de liberação. Os resultados
mostraram que as zeólitas Beta e Faujasita foram as que apresentaram melhor capacidade de
retenção, em que para a Faujasita só é observada uma adsorção considerável de olanzapina
com mudança do pH do meio para 6. Para o estudo com a olanzapina também foi observado
maior proteção frente a degradação térmica e liberação em meio ácido do fármaco retido da
zeólita.

A eletrólise de soluções alcalinas é uma das estratégias mais utilizadas para a produção de hidrogênio (H₂). Este processo se distingue por quebrar a molécula de água (separação da água) por meio de duas semi-reações: Reação de Evolução de Hidrogênio (HER, reação catódica) e Reação de Evolução de Oxigênio (OER, reação anódica). A OER é fundamental para diversas tecnologias eletroquímicas relacionadas à geração e armazenamento de energia. Novas pesquisas para o desenvolvimento de eletrocatalisadores de baixo custo com uma boa atividade eletroquímica utilizando elementos mais abundantes na terra têm se intensificado nos últimos anos. O presente trabalho tem como objetivo estudar o efeito da dopagem com Fe sobre a OER de cobaltitas de cálcio, Ca₃Co_4-xFe_xO₉ (x = 0, 0,1, 0,4 e 0,8). Os pós foram obtidos pelo método de sol-gel proteico usando gelatina com calcinação a 900 ° C por 2 h. As amostras resultantes foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e microscópio eletrônico de varredura por emissão de campo (FESEM). A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) forneceu informações sobre os estados químicos da superfície, enquanto a espectroscopia Mössbauer indicou que o Fe tem uma forte preferência por sítios octaédricos na camada de CoO₂ em vez da camada de Ca₂CoO₃ na estrutura do tipo desajustado de cobaltita de cálcio. Voltametria de varredura linear (LSV), voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) foram utilizadas para analisar o desempenho eletroquímico. Os resultados indicam que Ca₃Co_3.2Fe_0.8O₉ precisa do menor sobrepotencial de 320 mV para gerar uma densidade de corrente de 10 mA cm^-2.

Oleodutos são estruturas utilizadas em larga escala na indústria petrolífera para o transporte de fluidos, e estes, por sua vez, são corrosivos e provocam danos no duto. Além da corrosão, podem existir falhas de projeto de instalação, ou fabricação. Devido aos defeitos, desgaste de oleodutos e ao elevado custo para a implementação de uma dutovia, o reparo com material compósito reforçado com fibras de vidro se torna uma alternativa viável, pois esses materiais apresentam elevada resistência química, possuem excelente desempenho térmico e mecânico. Entretanto, estudos sobre o efeito do envelhecimento desses reparos ainda são necessários para uma maior confiabilidade do seu uso na indústria petrolífera. Portanto, o objetivo deste trabalho é avaliar o efeito do envelhecimento acelerado em compósito utilizado no reparo de dutos, quando submetido a condições de envelhecimento acelerado em dois tipos de ambientes: ambiente com água salina e ambiente com radiação ultravioleta e umidade, por dois, quatro e seis meses. Os ensaios realizados para avaliar o material foram: variação de massa, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise dinâmico-mecânica (DMA),  espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ensaio de permeabilidade, lap shear. Os resultados mostraram que os corpos de prova envelhecidos em água salina apresentaram ganho de massa, enquanto os envelhecidos com radiação UV e umidade apresentaram perda de massa. Na espectroscopia FTIR, foi visto que o material apresentou modificações químicas para as condições de envelhecimento estudadas. Imagens de MEV sugerem que alterações aconteceram no material envelhecido, com aparecimento de trincas, descolamento fibra-matriz e exposição das fibras. Para o DMA, foi visto que a temperatura de transição vítrea aumentou em ambos os envelhecimentos, quando comparada ao valor encontrado para o material não-envelhecido.  No ensaio de permeabilidade foi observado que as amostras envelhecidas foram mais permeáveis ao fluxo de gás quando comparadas às não-envelhecidas. Por fim, no ensaio de lap shear, a resistência ao cisalhamento reduziu com o envelhecimento acelerado para ambos ambientes. 

Células reversíveis de óxido sólido (r-SOCs, do inglês reversible solid oxide cells) são tecnologias promissoras e eficientes para conversão de energia elétrica em combustível e combustível de volta em eletricidade. Estes dispositivos são direcionados para operar em uma ampla faixa de temperaturas e pressões parciais de oxigênio. Consequentemente, os componentes da célula ncessitam de materiais que possuam altos níveis de desempenho com boa estabilidade. A este respeito, o óxido de cério dopado com gadolínio, Ce_1-xGd_xO_2-δ (CGO), é um dos eletrólitos mais promissores devido à sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias. No entanto, sua baixa sinterabilidade é um desafio a ser enfrentado para a obtenção de dispositivos de alto desempenho. Portanto, para tentar superar esta limitação, uma rota de síntese química conhecida como "síntese sol-gel protéica" é usada para preparar eletrólitos de CGO exibindo excelente sinterabilidade a 1350 °C. Os materiais são caracterizados por suas propriedades estruturais, químicas, microestruturais e elétricas. Uma maior condutividade do grão é demonstrada para uma amostra com 10 % de Gd (% em mol) quando comparada a uma amostra com 20 % de Gd (% em mol), sendo explicada pela formação de defeitos associados  com menor mobilidade. Por outro lado, condutividades específicas de contorno de grão, calculadas com base no modelo brick-layer, são observadas como um possível resultado da temperatura de sinterização comparativamente baixa. Um modelo de Mott-Schottky é usado para determinar as características de carga espacial, onde uma menor barreira de potencial na amostra com 20 % molar de Gd é sugerida ser devido à segregação aumentada de espécies  para os contornos de grão, atenuando o esgotamento de vacâncias de oxigênio próximo ao núcleo do contorno de grão.

Outro componente crítico é o eletrodo de oxigênio. O eletrodo de cobaltita de cálcio, [Ca₂CoO_3-δ]_0.62[CoO₂] (C349), surgiu como uma opção interessante por possuir um coeficiente de expansão térmico semelhante ao do eletrólito de CGO, uma característica que poderia beneficiar este composto entre os eletrodos recentemente estudados. No entanto, sua baixa condutividade iônica impede seu uso como eletrodo de oxigênio. Portanto, no presente trabalho, este problema é resolvido fornecendo uma investigação completa de seu comportamento eletroquímico, experimentando diferentes estratégias para melhorar seu desempenho. É demonstrado que o eletrodo C349 requer um maior volume de fração sólida próximo ao eletrólito para maximizar a corrente iônica no eletrodo. Tal melhoria pode ser alcançada aumentando o número de camadas depositadas do eletrodo, devido ao melhor empacotamento dos grãos.

Em uma perspectiva diferente, uma intercamada ativa feita de Ce_0.8Pr_0.2O_2-δ (CPO, + 2 % em mol de Co) é usada entre o eletrodo C349 e o eletrólito CGO para melhorar o desempenho do eletrodo. Uma combinação de três abordagens diferentes usando a análise da função de distribuição dos tempos de relaxação (DFRT, do inglês distribution function of relaxation times) revela a existência de caminhos de reações paralelos. Em temperaturas mais altas, o caminho através do C349 é esperado, dada sua alta condutividade eletrônica e condutividade iônica suficiente. No entanto, em temperaturas mais baixas, a via pela intercamada CPO + Co torna-se cada vez mais predominante devido à sua maior condutividade iônica em comparação com o C349.

Eletrodos compósitos C349/CGO e C349/CPO também são comparados. A análise de DFRT demonstra uma via de série preferencial para a reação de oxigênio no eletrodo à base de CGO, sendo notavelmente mais rápida nas partículas de CGO. Em contraste, caminhos paralelos são sugeridos para o eletrodo à base de CPO, com desempenho comparativamente melhor em temperaturas mais baixas e em condições mais oxidantes, devido à maior condutividade eletrônica da fase CPO nestas condições. Quando usado como matriz compósita em vez de uma intercamada ativa, o CPO fornece um aprimoramento maior do desempenho do eletrodo. As medições eletroquímicas sob polarização aplicada indicam que o eletrodo compósito CGO/C349 oferece um potencial promissor para r-SOCs, tendo um melhor desempenho como um anodo no modo eletrolisador.

Como parte final desta tese, uma estrutura alternativa em camadas, o promissor óxido de bário-cobalto (Ba₂Co₉O₁₄ – BCO), é estudada como um eletrodo para r-SOC. Em primeiro lugar, o comportamento eletroquímico de um compósito com 40 % em volume de CGO é avaliado, fornencendo uma resistência à polarização muito menor em modo catódico. Por outro lado, seu desempenho eletroquímico é ligeiramente prejudicado sob polarização anódica. Em um segundo trabalho, estudou-se a influência da fração de volume da fase CGO no compósito, com a composição sendo otimizada com 50 % devido a um aumento do comprimento do contorno de tripla fase.

No geral, a tese atual fornece uma investigação sistemática sobre o desenvolvimento de materiais com desempenhos promissores para r-SOC, tentando abordar cuidadosamente os mecanismos fundamentais envolvidos. O trabalho, portanto, proporciona um sólido avanço na pesquisa destes componentes para r-SOCs; um tema que ainda é pouco estudado.

Nos últimos anos, o considerável progresso da internet das coisas, telecomunicações por micro-ondas, sistemas de transmissão via satélite e circuitos microeletrônicos densos, resultou em uma crescente demanda por novos materiais de baixa perda dielétrica. Os substratos cerâmicos para estes fins, geralmente devem ter baixa constante dielétrica relativa, além de apresentarem baixa perda dielétrica sob altas frequências de operação e alta condutividade térmica. O nitreto de boro hexagonal (h-BN), possui grande potencial como substrato para aplicações em alta frequência, devido à baixa constante e perda dielétrica, além de alta condutividade térmica. Os materiais vitrocerâmicos também têm sido muito utilizados, devido ao baixo custo e ótimas propriedades dielétricas. Em vista disto, o objetivo do presente trabalho foi a obtenção de substratos cerâmicos multicamadas de silicato de cálcio com adições de h-BN (1%, 3% e 5% em peso) conformados por tape casting, a fim de avaliar a utilização deles como substratos de alta frequência. A viscosidade das suspensões cerâmicas foi analisada através de ensaios reológicos e as fitas cerâmicas verdes foram submetidas à análise térmica (ATG). As fitas cerâmicas foram laminadas e sinterizadas em três temperaturas: 950 °C, 1000 °C e 1050 °C. Os laminados sinterizados foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia raman, ensaios de densidade e porosidade e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG). Por fim, foram obtidas as propriedades dielétricas dos laminados verdes e sinterizados. Foram encontrados picos de reflexão referentes às fases de wolastonita e cristobalita em todas as composições, bem como um pico característico de nitreto de boro hexagonal em composições contendo h-BN. Os altos valores relativos de porosidade aparente encontrados em todas as composições, determinaram os baixos valores de constante dielétrica relativa (entre 1,99 e 2,35). De maneira geral, as composições obtidas apresentaram baixas perdas dielétricas, principalmente nas amostras contendo h-BN, e isto foi evidente em uma ampla faixa de frequência, de 0,1 GHz a 1,5 GHz. A composição contendo 5 % em peso de h-BN mostrou perdas dielétricas na ordem de 10-4 , possuindo assim, grande potencial para aplicação como substrato de alta frequência.

Neste trabalho, foi estudada a obtenção de pós compósitos W-Ni, através da moagem de alta energia, em diferentes tempos (2h, 5h e 10h), dos pós precursores de paratungstato de amônio (APT) com níquel (20%p.Ni) e tungstênio com níquel (20%p.Ni). Partiu-se do paratungstato de amônio (APT) misturado com níquel, na proporção de 20%p.Ni, realizando sua redução com gás hidrogênio (H2), na temperatura de 850 °C e com tempo de isoterma de reação de 60 minutos, compactação e posteriormente a sinterização dos compactados a verde reduzidos, com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Os pós precursores e reduzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram investigados os efeitos dos diferentes tempos de moagem (2h, 5h e 10h), das cargas de compactação (500 MPa e 600 MPa) e das temperaturas de sinterização (1450 °C e 1550 °C) sobre as propriedades do W-Ni obtido. Foi analisada a influência dos tempos de moagem na evolução da dureza e da microestrutura. Também foram determinadas às densidades das amostras, pelo método de Arquimedes. Paralelamente, foram obtidas as amostras a partir dos metais de tungstênio e níquel nas mesmas condições experimentais para fins de comparação. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que as imagens obtidas por MEV das misturas de W-Ni revelaram que os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas e bastante aglomeradas. No caso da mistura W-Ni a partir da redução do APT-20%p.Ni, os pós apresentaram partículas de menor tamanho e com boa dispersão e homogeneização das fases. A análise via DRX mostrou as fases W e Ni4W, sendo comprovada a redução do paratungstato de amônio. As amostras compactadas com pressão 500 MPa e temperatura de sinterização de 1450 °C apresentaram maior densidade; e a moagem realizada no tempo 10h permitiu o endurecimento com maior homogeneidade microestrutural, apresentando maior valor de dureza (400,9 HV).

A produção de resíduos industriais e agrícolas são um dos problemas mais urgentes no momento no mundo. Crescentemente os resíduos são caracterizados como um material que possui uma capacidade de gerar riquezas, podendo ser utilizado na produção de materiais cerâmicos.O processo do beneficiamento gera como resíduo a casca de arroz que são utilizados como fonte de energia, onde surge a cinza da casca do arroz, e com isso, a incorporação dessas cinzas para produção de novos produtos, principalmente cerâmicos e vitrocerâmicos. O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver uma vitrocerâmica a partir dessa fonte natural, a cinza da casca do arroz (CCA) utilizada como fonte de sílica, a partir de resíduos da indústria. A formulação utilizada SiO₂-Al₂O₃-CaO-Na₂O-K₂O-MgO foi ajustada através da composição de um selante vitrocerâmico (DE MIRANDA, 2015) substituindo a fonte de sílica do mesmo. A mistura de 23g desses compostos foi fundida a 1500ºC por 1h, obtendo um vidro precursor, onde foi submetido às análises de DRX, FRX, DIL e TGA para caracterização do vidro e da vitrocerâmica. Posteriormente, foram sinterizadas três amostras de vidro com temperaturas de 850ºC 5°C/min, variando o tempo entre 30 e 40 min. Através da análise dilatométrica foi possível obter os coeficientes de expansão térmica para o vidro que foi de -9,54231  e para as vitrocerâmicas foram obtidos os valores para as amostras CA-GC1, CA-GC2 e CA-GC3 de 2,34938 , -3,46648  e -2,76026 , respectivamente. A estrutura da vitrocerâmica obtida foi analisada por DRX sendo comprovando a presença de fases cristalinas, a Nefelina () e Diopsido . Os resultados obtidos através do MEV confirmaram à presença das fases cristalinas e no EDS houve a confirmação dos elementos presentes na composição utilizada.

O uso do concreto leve teve seu primeiro registro há mais de 3000 anos. Devido às suas propriedades térmicas, menor custo e maior capacidade de produção, tanto o concreto leve, quanto o concreto ultraleve, têm sido explorados em construção de edifícios pré- fabricados de concreto leve estrutural, pontes, plataformas marítimas e estruturas de isolamento térmico de concreto aparente. Diante disso, este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos nas propriedades mecânicas e térmicas do Concreto Leve (CL), com substituição parcial do cimento por resíduo de calcário, utilizando areia fina quartzosa, argila expandida e vermiculita expandida, como agregados leves. Foram analisados o comportamento mecânico através de ensaios de resistência à compressão, módulo de elasticidade dinâmico e tração indireta por compressão diametral, e o comportamento físico através dos ensaios de absorção de água por imersão, índice de vazios, porosidade, massa específica, condutividade térmica, além de análise microestrutural (FRX e DRX) do resíduo de calcário. Para fins de comparação, um traço de concreto referencial foi confeccionado sem nenhuma substituição e, a partir dele, realizou-se a substituição parcial do cimento em 5%, 10%, 15%, 20% e 25%, por resíduo de calcário. Outro fator importante considerado no estudo foi o consumo de cimento, o qual se manteve entre 262,5 e 350 kg/m³. Todos os concretos apresentaram densidade menor que 1,0 g/cm³, com redução de até 7,78% com a substituição de 25% do cimento por resíduo de rocha calcária.

Nos últimos tempos, o interesse em materiais com propriedades fotocatalíticas para a degradação de corantes provenientes de indústrias têxteis vem sendo cada vez mais estudados, visto que o descarte incorreto desses corantes ocasiona graves problemas ambientais. O trióxido de tungstênio (WO 3 ) apresenta um band gap de 2,7 eV o que o torna um elemento promissor para a absorção de fótons na faixa do espectro visível. O dióxido de estanho (SnO 2 ) é um semicondutor de band gap igual a 3,6 eV com elevada área superficial, tornando-o essencial para o processo de fotocatálise. Por sua vez, o óxido de cobre (CuO) apresenta uma expansão do espectro de luz das regiões ultravioleta para as visíveis devido ao seu band gap estreito de 1,2 eV. Neste trabalho resinas a base de W, Sn e Cu foram sintetizadas pelo método de polimerização de complexos (MPC) para produção de filmes finos de WO 3, SnO 2 , CuO e WO 3, /SnO 2 /CuO com 9 camadas por meio da técnica de dip coating. Foram utilizadas duas vias de tratamento térmicos (Rota 1 e 2) durante o processo de obtenção dos nanocompósitos, sendo todas as amostras calcinadas na temperatura de 500 °C. Os filmes foram caracterizados por meio de difração de Raios-X (DRX), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV- FEG), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), espectroscopia na região do UV-Visível (UV-Vis) e ensaio de molhabilidade. Os resultados de DRX confirmaram a formação das estruturas cristalinas ortorrômbica, monoclínica e tetragonal, também houve formação de fase subestequiométrica (WO 2,63 ) e do tungstato de estanho no nanocompósito da rota 2, indicando interação química entre as interfaces. As imagens da superfície e da seção transversal dos filmes finos indicaram morfologias regulares com pequena porosidade e espessuras uniformes. As medidas do ângulo de contato indicaram que os nanocompósitos se mantiveram hidrofílicos mesmo após irradiação UV e armazenamento no escuro. Os espectros de absorção óptica por UV-Vis caracterizaram os filmes finos como semicondutores. A atividade fotocatalítica foi avaliada e os resultados mostraram que os filmes degradam o corante MB quando expostos as radiações UV e solar. A atividade fotocatalítica máxima (89%) foi obtida sob luz solar e permaneceu praticamente inalterada após seis ciclos de uso, indicando que os nanocompósitos estudados são promissores para degradação do corante MB.

A injeção de vapor é uma alternativa economicamente viável e largamente utilizada se tratando de recuperação de óleos pesados em poços de petróleo. Nessa técnica a temperatura dos fluídos ali presentes é aumentada e consequentemente a do poço. Esse aumento de temperatura causa a dilatação do revestimento metálico, que volta as suas dimensões iniciais com o fim do ciclo de injeção, gerando tensões e trincas na bainha de cimento. Por essa razão deve-se fazer um adequado projeto de cimentação evitando falhas futuras da bainha de cimento devido a tensões térmicas. Com esse objetivo, este trabalho teve seu foco na adição de uma poliuretana micronizada em pó a massa de cimento visando aumentar suas propriedades mecânicas como resistência à compressão e ganhos de energia durante a ruptura. Para isso foram realizados testes de resistência à compressão e ensaios tecnológicos no estado fresco. Foram formuladas pastas com 0, 1 e 4% de poliuretana em pó em adição ao cimento e curadas em temperaturas de 38°C e 300ºC por 1 e 7 dias respectivamente e pressão da ordem de 2kpsi para as pastas curadas a 300ºC, pois são pastas que simulam a injeção de vapor. Também foi feita uma caracterização em MEV, DRX, TG/DTG e DSC. Os resultados demonstraram que o polímero teve uma boa aderência a matriz o que proporcionou um bom ganho de resistência e de energia absorvida antes da fratura na ordem de 75,48% e 61,99% respectivamente considerando a formulação com 1 % do aditivo em estudo que foi a que obteve os melhores resultados.

As indústrias da construção civil e do agronegócio estão sob enorme pressão advinda do aperfeiçoamento da legislação ambiental, visando à elaboração de processos e produtos que necessitem na sua fabricação de menor quantidade de energia e que possam ao final do seu ciclo de vida ser reaproveitados. No agronegócio brasileiro a cana-de-açúcar é um produto agrícola com os menores custos de produção no mundo. A calcinação do bagaço da cana gera a cinza do bagaço da cana-de-açúcar (CBC) que é um passivo ambiental que pode contaminar o solo e o lençol freático. Essa realidade, concernente a geração de volumes expressivos de resíduos, repete-se na cadeia produtiva da construção civil, destacando-se as perdas advindas da quebra de tijolos cerâmicos, nos processos de transporte, armazenamento e uso para edificação de alvenarias sem fins estruturais. O resíduo cerâmico (RC), oriundo da quebra do tijolo cerâmico, quando cominuído aumentará a superfície específica das suas partículas e possibilitará maior reatividade. Logo, o emprego da CBC e do RC no processo de fabricação de tijolos maciços de solo-aglomerante(s) é viável tecnicamente devido à possibilidade de ocorrência da atividade pozolânica, ou seja, a formação de silicatos e aluminatos de cálcio hidratados, decorrente da recombinação da sílica e alumina desorganizadas existentes nos mesmos e no solo lateritico com a fase Portlandita (Ca(OH)2), formada a partir da hidratação do cimento e da constituição química da cal hidratada. Esse estudo científico realizou a caracterização física, mineralógica e química do solo, cal, cimento, CBC e RC. Depois foram moldados tijolos maciços de solo-aglomerante(s) sem e com teores de 2% e 4% de RC e 2% de CBC e submetidos a ensaios de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade modificada. As amostras que apresentaram resultados mais significativos nos experimentos foram enviadas para a realização dos ensaios de DRX e MEV. A composição ternária, solo, 12% cimento e 4% RC e a quaternária, solo, 12% cimento, 2% CBC e 2% RC apresentaram os melhores resultados em relação às propriedades físicas e mecânicas anteriormente citadas.

Diante da exigência por tecnologias mais limpas e de maior rendimento energético tem-se notado um foco significativo voltado para a pesquisa de materiais termoelétricos, capazes de converter energia térmica em energia elétrica. O óxido de metal Ca₃Co₄O₉, é uma ótima alternativa, visto que suas propriedades específicas somadas ao aperfeiçoamento da sua microestrutura permitem a produção de um composto com características termoelétricas consideráveis em relação a outras relatadas na literatura. A fase estável Ca₃Co₄O₉, presente em um faixa muito restrita no diagrama de fases CaO-CoO, pode ser obtida através do controle da composição e da temperatura. Objetivando o aperfeiçoamento da obtenção da cobaltita de cálcio (C349) foram implantadas neste projeto três técnicas de sínteses diferentes seguidas de tratamento térmico (pré-calcinação a 350°C/2h, calcinação a 900°C/2h e sinterização a 900/24h). A síntese pelo método do Citrato Amorfo sem utilização de dispersante, a síntese pelo método de Sol-gel Proteico e a síntese por Reação de Estado Sólido com ativação mecânica por moagem de alta energia – sendo o CaCO₃ um de seus precursores, proveniente de conchas de mariscos, o que reforça ainda mais a motivação ambiental neste trabalho. Em todas as amostras houve a formação do subsistema [Ca₂CoO_3-δ]_q[CoO₂], identificado por Difratometria de raios-X com refinamento de Rietveld; a fase secundária Ca₃Co₂O₆ esteve presente nas amostras provenientes do método do Citrato. Suas microestruturas foram analisadas por Microscopia eletrônica de Transmissão (STEM) e Espectroscopia de Raios-X por Dispersão de Energia (EDS) e a determinação das propriedades elétricas do composto foi analisada através da obtenção do Coeficiente de Seebeck, condutividade elétrica, resistividade elétrica e Fator de Potência. Os processos apresentaram grãos em escala micro e nanométrica e em todos houve a formação do subsistema [Ca₂CoO_3-δ]_q[CoO₂]. Nos três métodos distintos, com densidades relativas em torno de 66%, O maior valor do Fator de Potência a ~700°C foi obtido nas pastilhas provenientes da síntese do C349 pelo método Sol-gel Proteico (0.21 mW/mK²).

Este trabalho teve por objetivo estudar as modificações microestruturais e nas propriedades mecânicas na Zona Termicamente Afetada – ZTA, do aço API 5L X80, causadas pelos processos de soldagem e Tratamento Térmico de Alívio de Tensão – TTAT realizados na junta dissimilar com o aço AISI 4130, processo usado na fabricação de risers de perfuração. Para este estudo foi fabricada uma junta soldada tubular com passe de raiz TIG e passes de enchimento e acabamento com eletrodo revestido, submetida a até 5 (cinco) ciclos de TTAT sempre com os mesmos parâmetros, de onde foram removidos os cupons para fabricação dos Corpos de Prova - CPs, com 1 (um), 3 (três) e 5 (cinco) ciclos de TTAT. Os CPs foram utilizados para as análises metalográficas (macrografias, microscopias óptica e eletrônica de varredura) e os ensaios mecânicos (tração, microdureza e Charpy-V). Os resultados encontrados nas microestruturas e nas propriedades mecânicas da ZTA do aço API 5L X80, após o processo de soldagem e os ciclos de TTAT, mostraram que a decomposição do constituinte M-A e a redução da fração volumétrica de ferrita-carbonetos inicialmente não promovem perdas nas propriedades mecânicas, devido ao endurecimento por precipitação dos carbonetos, porém, com o aumento dos ciclos de TTAT, essas alterações microestruturais continuam ocorrendo, com perdas significativas para as propriedades mecânicas. A tenacidade ao impacto para todas as condições estudadas, ficou acima de 200 J, superior ao limite mínimo de 68 J, para a temperatura de 0ºC, determinado pela norma. Os valores médios da microdureza na ZTA do aço X80 apresentaram redução com o aumento dos ciclos de TTAT. Algumas regiões apresentaram a média inferior a 200 HV, para um valor esperado próximo de 250 HV, conforme determinado pela norma.

Devido ao grande número de indústrias e a quantidade excessiva de poluentes que estas produzem, cada vez mais o meio ambiente e os seres humanos estão expostos a riscos. Um dos principais agentes na poluição das águas são os corantes tóxicos, produzidos em sua maioria pelas indústrias têxteis. Por possuírem estruturas complexas, estes são difíceis de degradar, e os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficiente na degradação destes compostos orgânicos. Neste trabalho, nanopartículas de óxido de cobre (CuO) foram sintetizadas via método hidrotérmico assistido por micro-ondas, com adição do surfactante etilenodiamina (EDA). Foram realizadas sínteses de CuO puro e com adição de 1, 2 e 3 ml de EDA, à 140 °C por 30 min. As nanopartículas foram caracterizadas por intermédio da difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia UV-visível (UV-Vis). Afim de verificar a propriedade fotocatalítica foram realizados ensaios de degradação do corante azul de metileno. Os resultados da difração de raios-x confirmaram a formação de CuO, e todas as amostras apresentaram atividade fotocatalítica. Além disso foi sintetizado neste trabalho nanopartículas de ZnO e então foi preparado um compósito CuO 3 EDA/ZnO via método hidrotérmico assistido por micro-ondas à 140 °C por 30 min a fim de obter resultados de fotocatálise mais satisfatórios que os obtidos para as amostras de CuO feitas anteriormente. Este material foi caracterizado via DRX, MEV-FEG e passou por ensaios de degradação do corante azul de metileno. Os resultados confirmaram a formação do compósito e este apresentou atividade fotocatalítica superior à das amostras de CuO.

Com o crescimento da economia e das indústrias, os efluentes descartados no meio ambiente crescem de forma exponencial, sendo necessário tomar medidas socioambientais para que esses resíduos eliminados não causem danos ao meio ambiente e nem a sociedade. Os efluentes provenientes de indústrias têxteis não possuem êxito na sua degradação pelos métodos tradicionais de tratamento, fazendo com que novos métodos sejam pesquisados e utilizados. Os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficaz para a degradação de poluentes orgânicos e vêm sendo muito utilizado devido ao seu potencial para limpar os efluentes. O TiO2 é um material bastante abundante na crosta terrestre e possui boas propriedades fotocatalíticas, principalmente quando aliado a dopantes e co-dopantes metálicos e/ou semi-metálicos. Neste trabalho, nanopartículas de TiO2 foram dopadas e co-dopadas com Fe+3 e Pb+2, e vice-versa, utilizando diferentes concentrações de íons dopante. As amostras foram preparadas pelo método sonoquímico e não necessitaram de um posterior tratamento térmico. As fases obtidas foram caracterizadas por difração de raios-x (DRX), as morfologias das partículas analisadas em microscopia eletrônica de transmissão (MET), as propriedades ópticas por espectroscopia UV-Visível (UV-Vis) e a área superficial pelo método BET. A atividade fotocatalítica foi verificada através da degradação do corante azul de metileno (MB) irradiado por radiação UV e radiação solar e, a atividade antimicrobiana frente às bactérias gram positivas (Staphylococcus aureus) e gram negativas (Escherichia coli). Os padrões de DRX exibiram somente a fase anatase do TiO2, mesmo utilizando a porcentagem máxima de dopantes. A análise de MET mostrou que as partículas de TiO2 puro encontram-se aglomeradas e que com a adição do íon Fe3+ essas partículas são desaglomeradas. A análise de UV-Vis mostrou que a adição de dopantes na rede da titânia reduz a energia de banda (Egap) e área superficial reduziu com a introdução dos dopantes. Os resultados dos testes de fotocatálise indicaram que a adição de dopantes e co-dopantes melhoram a atividade fotocatalítica para as composições com concentração abaixo de 1% na luz UV e até 1% na luz solar. A atividade antimicrobiana também foi investigada e as amostras TiO2:1%Fe:3%Pb, TiO2:1%Pb:1%Fe e TiO2:1%Pb:3%Fe apresentaram uma zona de inibição, indicando o efeito antibacteriano das amostras sintetizadas.

Os aços Dual Phase são aços avançados de alta resistência amplamente utilizados na indústria automobilística. Compostos por uma microestrutura baseada em ilhas de microconstituinte martensita-austenita (MA), dispersas em uma matriz de ferrita, suas propriedades envolvem alta resistência mecânica e boa deformabilidade. Essas características são diferenciais na aplicação de automóveis por conferirem maior tenacidade e segurança ao veículo, bem como redução de peso e consequentemente redução no consumo de combustível. Aços Dual Phase comumente são caracterizados por meio da utilização de microscopia óptica (MO). Já sua quantificação de fases desses, no geral, ocorre por meio da binarização da imagem obtida por MO. A frequente aplicação do MO na avaliação desses aços apresenta problemas vinculados ao contraste entre as fases, visto que um dos seus reativos mais utilizados, o LePera, possui ataque complexo,podendo revelar uma microestrutura errônea após o ataque químico. Caracterizações utilizando difração de elétrons retroespalhados (EBSD) vem sendo utilizadas ultimamente com maior frequência, inclusive em aços Dual Phase, utilizando principalmente a técnica de análise por índice de qualidade (IQ). Neste trabalho a técnica de IQ do EBSD foi utilizada em conjunto com a técnica de MO, visando desenvolver um método para quantificação de fases aços Dual Phase via EBSD. Para isso foi comparada a microestrutura formada em aços Dual Phase submetidos a diferentes temperaturas de encharque (720 °C, 740 °C e 760 °C), obtidas anteriormente por LIMA (2018), bem como foi quantificada a fração de segundo constituinte presente em cada amostra. Dessa maneira, foi observado uma evolução na fração de segundo constituinte com o aumento da temperatura de encharque, em ambos os métodos. Por outro lado, os resultados de quantificação, mostraram que o método de quantificação de MA via Threshold atribuído pelo critério de intersecção das deconvoluções, pelo EBSD, foi o que apresentou valores de MA mais representativos, visto que seus valores não foram distantes como no método de quantificação via cálculo de área do histograma deconvoluido. Além disso o método da intersecção foi superior ao método de quantificação de MA utilizando Threshold arbitrário via EBSD e MO, visto que não possui acúmulos de erro vinculados à repetitividade das frações de MA, frente a esses métodos.

A atual demanda energética global tem causado um considerável aumento nas emissões antropogênicas de gases de efeito estufa provenientes da queima de combustíveis fósseis. Diante disso, processos de produção de energia que liberem menores quantidades desses gases na atmosfera vêm sendo o alvo de estudos nos últimos anos. Dentre esses processos, a reforma do metano com recirculação química (do inglês Chemical Looping Reforming – CLR) tem ganhado atenção pois, através desse processo, o metano é convertido em gás de síntese, uma mistura de monóxido de carbono e hidrogênio, sem a liberação de CO2. Além do mais, o hidrogênio é uma fonte energética que possui combustão limpa, ou seja, não libera poluentes na atmosfera, uma vez que a sua queima resulta em apenas água e calor. Um dos fatores determinantes da eficiência do processo CLR reside no desempenho de um transportador sólido de oxigênio, o qual é um material constituído por óxidos metálicos que promove a conversão do combustível em seus produtos de reação, sendo necessário, portanto, o desenvolvimento de um material que apresente características e propriedades favoráveis a tal processo. Tendo isso em vista, essa dissertação de mestrado tem o objetivo de sintetizar e caracterizar transportadores sólidos de oxigênio à base de ferro e níquel suportados em aluminato de cálcio e avaliar quais os mais promissores para serem aplicados em processos CLR. O suporte aluminato de cálcio foi sintetizado utilizando casca de ovo como única fonte de cálcio, pois trata-se de um resíduo rico em CaCO3; em seguida, ferro e níquel foram impregnados nesse suporte através da técnica de impregnação a quente via umidade incipiente, de forma a se obter quatro transportadores de oxigênio: um somente com ferro, um somente com níquel e dois contendo ferro e níquel em diferentes proporções (30% e 70%). Os transportadores de oxigênio foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), redução à temperatura programada (RTP), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com EDS e reatividade por termogravimetria. Através dos resultados de DRX foram identificadas as fases CaFe2O4 e FeAl2O4 como as mais reativas para os transportadores à base de ferro e a fase NiO para os transportadores contendo níquel. Os perfis de redução dos transportadores permitiram observar que o aumento do teor de ferro nos materiais acarreta um aumento nas temperaturas de redução, sugerindo um decréscimo na velocidade de transporte de oxigênio. Adicionalmente, foi constatado, a partir do MEV, que os transportadores de oxigênio apresentaram diferentes morfologias a depender do teor de cada metal presente, e uma boa dispersão das fases ativas na superfície do suporte foi observada com o auxílio do EDS. A partir dos testes de reatividade por termogravimetria foi observado que os transportadores apresentaram a capacidade de redução e oxidação em sucessivos ciclos químicos utilizando metano, tendo ocorrido um aumento da taxa de transporte de oxigênio à medida que o teor de níquel foi aumentado. Foi obtida uma conversão máxima de sólidos de 89,5% em 66 segundos para a amostra contendo 70% de ferro e 30% de níquel como fase ativa. As amostras com 70% e 100% de níquel tiveram melhores conversões de sólidos do que a com 30%, porém essa diferença não é muito significativa quando se leva em consideração o menor teor de níquel dessa última amostra, sendo classificada como a mais promissora desse trabalho. Os materiais avaliados, com exceção do transportador contendo apenas ferro, se mostraram promissores para aplicação em processos de CLR.

O desenvolvimento de polímeros biodegradáveis obtidos de fontes renováveis é uma área de pesquisa que tem crescido progressivamente. A gelatina tem sido bastante empregada na forma de filmes, mas, como a maioria dos biopolímeros, possui limitações devido às suas propriedades mecânicas, que podem ser melhoradas com a adição de reticulantes e de nanocelulose como reforço. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo produzir e caracterizar bionanocompósitos obtidos a partir de gelatina de tilápia com nanocristais de dialdeído celulose, comparando-os aos obtidos a partir da adição de nanocristais de celulose. A gelatina utilizada foi extraída a partir de pele de tilápia da espécie Oreochromis niloticus, e os nanocristais de dialdeído nanocelulose foram produzidos a partir da reação de oxidação com periodato de sódio de nanocristais adquiridos comercialmente. A produção dos filmes foi feita por casting e estes foram caracterizados quanto às suas propriedades mecânicas, de barreira, ópticas, térmicas, estruturais, e de interação com água. Quanto ao aspecto visual e óptico, os filmes apresentaram alta transparência. Observou-se que tanto a adição dos nanocristais oxidados, como a dos não oxidados ocasionou aumento nos valores de módulo de elasticidade e de tensão máxima, indicando aumento na resistência dos filmes. Quanto à permeabilidade ao vapor de água, não foi observada diminuição significativa nos bionanocompósitos em relação ao filme puro de gelatina. No entanto, para os filmes reticulados com dialdeído nanocelulose, menores valores de solubilidade em água e de absorção de água foram observados. Análises térmicas indicaram um aumento de estabilidade térmica para os filmes contendo nanocristais não oxidados, enquanto não houve aumento significativo de estabilidade térmica para a maioria das composições de filmes contendo dialdeído nanocelulose. Observou-se também que a presença dos dois tipos de nanocristais induziu uma diminuição na cristalinidade dos filmes produzidos. A partir das análises realizadas, observou-se que os filmes bionanocompósitos produzidos possuem potencial aplicação na área de embalagens, sendo pouco suscetíveis à ação da água e possuindo boa resistência mecânica. No entanto, os nanocristais oxidados apresentaram maior efeito na diminuição da susceptibilidade à água dos filmes, apresentando, assim, uma maior aplicabilidade para este fim.

Na busca constante pelo desenvolvimento de materiais livres de aglomeração e com morfologia controlada, faz-se necessário o entendimento da influência dos parâmetros do processo nas características do material obtido, possibilitando a proposta de novos procedimentos experimentais. Dessa forma, este trabalho propôs uma nova metodologia para síntese solvotérmica de partículas de titanato de bário (BaTiO3), seguido da investigação do efeito dos parâmetros de temperatura, tempo e especialmente da pressão nas características morfológicas do material. A princípio, uma autoclave em aço inoxidável 316L foi construída com uma configuração que permite não apenas o controle da temperatura e tempo do processo, mas também da pressão por injeção de gases ultrapuros. As soluções precursoras foram formadas por tetra-isopropóxido de titânio (C12H28O4Ti) e nitrato de bário (Ba(NO3)2) como fontes para os cátions metálicos, uma mistura de água deionizada e álcool etílico foi utilizada como solvente e hidróxido de potássio (KOH) foi utilizado como agente mineralizador e regulador de pH. As sínteses foram então realizadas com temperaturas variando de 80 °C a 180 °C, tempos entre 15 minutos e 24 horas e pressões tanto inerentes quanto impostas por argônio comprimido de 20 bar a 80 bar. Os materiais obtidos apresentaram a estabilização de fase tetragonal e de uma quantidade mais expressiva de fase metaestável pseudocúbica, livre de contaminações como BaCO3. As diversas combinações de parâmetros do processo permitiram a observação da evolução morfológica das partículas e dos mecanismos de nucleação e crescimento de cristais, além do fenômeno de “Ostwald ripening”. Em condições de pressão inerente, foram obtidas partículas com morfologia desde esferas rugosas amorfas, passando por aglomerados de nanocubos (mesocristais) e partículas irregulares de crescimento anisotrópico. As síntese sob alta pressão produziram morfologias dendríticas e do tipo flor com elevada área superficial mesmo sem utilização de agente surfactante. Todas as amostras sintetizadas se mostraram livres de aglomerações.

O cimento Portland é um material mundialmente utilizado em poços de petróleo, como também em poços de projetos de captura e estocagem de carbono - CCS (Carbon Capture andStorage). O cimento Portland é muito reativo com o dióxido de carbono (CO2), substância encontrada em larga escala nos mais diversos tipos de reservatórios de petróleo, inclusive nas formações do Pré-sal. As reações do cimento Portland com o CO2 resultam na formação de carbonatos e bicarbonatos, resultando na degradação e consequente perda de resistência mecânica do cimento. A lignina alcalina é um polímero natural que possuí uma cadeia tridimensional longa com grupos funcionais ativos que alteram as energias de superfície nos grãos de cimento modificando as interações de determinadas fases do cimento com o CO2. Nesse estudo, a lignina alcalina da SIGMA foi adicionada em formulações com cimento Portland Classe G nas concentrações de 0.3% e 0.5% em peso de cimento. As amostras foram divididas em dois grupos, um grupo mantido em banho de água doce à 70oC sem exposição ao CO2 e no outro as amostras foram submersas em água e expostas por 90 dias ao reator autoclave nas condições de 2200 psi (149.7 ATM) de pressão de CO2 e 70° C. Ambos os grupos foram comparados com amostras de formulação padrão/referência (cimento e água). Resultados de análises de indicador de pH, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica demonstraram que a adição da lignina aumentou a resistência de determinadas fases do cimento frente às reações com o CO2, reduzindo o avanço da frente de carbonatação. O trisulfoaluminato de cálcio hidratado (AFt) e o silicato de cálcio hidratado (C-S-H) apresentaram significativas interações com o aditivo. As amostras com 0.5%wt de aditivo apresentaram na área da secção longitudinal das amostras uma média de 87% de preservação na alcalinidade e, nas amostras padrão, média de 65% respectivamente. Os resultados de DRX demonstram uma significativa redução na formação de aragonita e carbonatação dos silicatos de cálcio hidratados nas amostras com lignina. O aditivo aparentemente não altera o consumo do Ca (OH)2 no processo de carbonatação.

A busca por novas tecnologias incorporadas aos processos de soldagem com a prerrogativa de agregar o conceito de melhor eficiência, permitiu o surgimento de variantes daqueles tidos como processos “convencionais”. A exemplo disso, pode-se citar a soldagem MIG/MAG de alta penetração, na qual é ´possível se trabalhar com baixos comprimentos do arco elétrico e elevadas correntes, resultando, entre outros fatores, o aumento da penetração. Outro exemplo são os processos híbridos, caracterizados pela união de no mínimo dois processos em um único, a fim de proporcionar resultados quanto ao seu desempenho que não seriam obtidos por aqueles que os compõe, individualmente. Partindo dessa temática, este trabalho teve como objetivo investigar o processo híbrido Plasma-MIG em sua versão Serial, atuando em conjunto com o MIG/MAG de Alta Penetração, a fim de se aumentar o conhecimento tecnológico sobre o mesmo, verificar potencialidades e limitações e, assim, dar subsídios para avanços em seu estudo/desenvolvimento e impulsionar sua aplicabilidade industrial. Aspectos críticos a serem abordados são as faixas de parametrização operacionais e o estudo de fenômenos decorrentes da hibridização sobre a poça de fusão e formação do cordão. Adicionalmente, foi avaliada a aplicação do Plasma-MIG Serial na soldagem de união de juntas com espessura de ½’’. Como forma de avaliação desses ensaios, dentre outros mecanismos utilizados, foram empregados a filmagem de alta velocidade, avaliação das secções transversais dos cordões de solda, além da interpretação dos oscilogramas de corrente x tensão e do ensaio não destrutivo por radiografia. Os resultados obtidos nesse trabalho indicam que o processo híbrido Plasma-MIG Serial (aplicando o MIG/MAG de Alta Penetração), potencialmente obtém resultados superiores àqueles alcançados só com o processo MIG/MAG de alta penetração, no tocante à morfologia do cordão. No entanto, a grande quantidade de material liquido da poça de fusão, impõe a aplicação de backing para união de juntas.

Os materiais para ferramentas de corte à base de alumina têm sido bastante estudados, principalmente no que diz respeito a otimizar propriedades como a tenacidade à fratura, muitas vezes deficiente nesses materiais. O presente trabalho teve como objetivo estudar a influência da moagem de alta energia na obtenção dos compósitos a base de alumina com adição de níquel e nióbio utilizando a rota da tecnologia dos pós no processamento do material. Os compósitos à base de alumina com adição de 5% de Níquel e com 5% de nióbio foram preparados utilizando pós submetidos a mistura mecânica e moagem de alta energia. A mistura mecânica foi realizada manualmente e a moagem foi realizada em um moinho planetário de alta energia utilizando os tempos de 5, 10, 20 e 40 horas. Os pós misturados e moídos foram compactados em prensa uniaxial à 700 MPa e sinterizados em forno à vácuo a 1450⁰C por 1 hora. As amostras foram caracterizadas quanto as propriedades físicas e mecânicas. A microestrutura foi analisada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foi realizada a Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) com mapeamento. A Difração de Raios X (DRX) com refinamento Ritveld foi utilizada para cálculo dos tamanhos dos cristalitos. A densidade foi obtida pelo método de Arquimedes e a dureza e tenacidade a fratura pelo comprimento crítico de trinca. Os resultados do processamento dos pós indicaram a gradativa redução do tamanho de partículas dos pós com aumento da área superficial, além da redução do tamanho de cristalito e início do processo de amorfização. Em relação a consolidação dos pós após a sinterização, observou-se que o aumento do tempo de moagem para o compósito Al₂O₃ – 5% Ni, no geral, melhorou as propriedades. Foram obtidas densidade em torno de 96%, dureza de 1480 HV e tenacidade à fratura de 4,75 MPa.m^1/2 para o tempo de 40 horas de moagem. Já para o sistema Al₂O₃ – 5% Nb, a moagem de alta energia em até 5 horas já provoca um aumento nos valores de densidade para 95,5%, dureza de 1329 HV e tenacidade à fratura de 4,30 MPa.m^1/2.

A emissão de CO2 proveniente da combustão de combustíveis fósseis associada à demanda global crescente de energia é um fator que contribui diretamente para o aquecimento global. No desejo de diminuir as emissões, bem como as graves consequências ocasionadas por esse gás, vários pesquisadores em todo o mundo tem desenvolvido tecnologias que minimizem essas emissões e produza um CO2 mais limpo, facilitando o processo de Captura e Armazenamento de CO2 (CAC). Entre as tecnologias, destaca-se o processo de combustão por recirculação química, do inglês Chemical Looping Combustion (CLC) o qual promove a combustão indireta do combustível através de transportadores de oxigênio, produzindo uma combustão livre de N2, o que evita a formação de compostos como o NOx e facilita a captura de CO2 sem custos adicionais de separação. Desta forma, esta tese de doutorado tem como objetivo sintetizar, caracterizar e testar transportadores de oxigênio a base de titanâtos cobre e ferro para utilização em processos de combustão com recirculação química. Os transportadores de oxigênio(TO) foram sintetizados a partir de cálculos estequiométricos pelo método dos precursores poliméricos (Pechini). As técnicas e metodologias de caracterização empregadas foram: Fluorescência de Raio X (FRX), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Mössbauer (EM), Microscopia Eletrônica de Varredura(MEV-FEG) com EDS, Redução a Temperatura Programada (RPT), a reatividade por termogravimetria , capacidade de transporte de Oxigênio (Roc) e o índice de velocidade dos ciclos de redução e oxidação. A composição química de cada titanato de ferro e cobre foram obtidas por FRX. Através do DRX com refinamento Rietveld e EM foram identificadas as principais fases reativas como Fe2TiO5 e Fe2O3 para os titanatos de ferro e Cuo para o titanato de cobre. Através do MVE-FEG com EDS foram analisadas a morfologia dos (TO) e a distribuição das fases ativas pela superfície de cada um. Durante a análise de TPR, essas fases ativas foram submetidas, respectivamente, à atmosfera de H2 e posteriormente a ar sintético e apresentaram boa capacidade de redução e oxidação. Através do consumo de H2 utilizado para redução de cada fase, foi calculado o Roc teórico dos transportadores de oxigênio. A reatividade das amostras foram avaliadas via termogravimetria com gás metano(CH4) por ciclos de redução e oxidação. Pelas características estruturais e pelos testes de reatividade desses materiais, conclui-se que tanto o titanato de cobre possuí requisitos necessários para serem utilizados nos processos de combustão por recirculação química (CLC).

Os eletrólitos de células a combustível exigem elevadas temperaturas de operação, resultando em altos custos de funcionamento e fabricação. Materiais baseados em céria dopada com terras raras são uma alternativa, já que apresentam condutividade elétrica superior à da zircônia-ítria em menores temperaturas de operação. Porém, algumas dificuldades permanecem não solucionadas na obtenção de eletrólitos sólidos baseados em céria, como a baixa sinterabilidade do material e a baixa condutividade dos contornos de grão, normalmente associada à presença de impurezas. Neste contexto, o presente trabalho apresenta como objetivo o estudo da síntese hidrotermal assistida por micro-ondas como método de síntese para obtenção de nanopartículas de Ce1-xGdxO2-δ, e associar as características dos pós obtidos com características compatíveis para sua utilização como eletrólitos de SOFC. Foram sintetizadas amostras de Ce1-xGdxO2-δ (x = 0,1; 0,2 e 0,3), com variação de tempo de tratamento hidrotérmico (15, 30, 45 e 60 minutos). Os materiais obtidos foram caracterizados por medidas de densidade, FRX, DRX, TG, BET, MEV-FEG, MET e espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que tempos de processamento hidrotérmico mais curtos resultam em pós nanométricos com menores tamanhos de partícula, alta área superficial específica, e forte tendência a um estado de aglomeração, o que influencia diretamente na densificação dos materiais obtidos. Apesar da introdução de Gd na rede do óxido de cério, todos os pós cristalizaram na estrutura tipo fluorita, a mesma da céria. Os resultados de espectroscopia de impedância indicam que o aumento da concentração do dopante diminui a condutividade do grão, em função do aumento da interação dos defeitos associados à dopagem, e que a as impurezas apresentadas atuam como agentes bloqueadores iônicos.

O gesso é um material largamente utilizado por diversas indústrias, que vão desde a cimenteira até a odontológica, tendo a construção civil como seu maior consumidor. A busca pela viabilidade técnica e econômica da reciclagem de seus resíduos, bem como, por novas fontes minerais que sejam capazes de aliviar a intensa exploração do solo decorrente desta atividade, tem se tornado cada vez mais importantes. Neste contexto, tem se estudado nos últimos anos a possibilidade da reciclagem dos seus resíduos a través da recalcinação e a obtenção a partir da calcinação dos resíduos gerados pela indústria salineira, conhecidos como “carago crú” ou malacacheta”. Este trabalho tem como objetivo avaliar a influencia do gesso recalcinado e do gesso produzido a partir da calcinação do “carago”. Os experimentos envolveram caracterização química e mineralógica, através das seguintes técnicas: difração de raios-X (DRX), fluorescencia de raios-X (FRX), análise termogravimátrica (TG/DTG) e microscópica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas e de trabalhabilidade do gesso foram avaliadas a partir da análise dos tempo de início e fim de pega, miniabatimento, resistencia à compressão axial, resistencia ao arrancamento por tração e constancia de massa. O software STATISTICA 7.0 no planejamento dos experimentos e na análise dos resultados obtidos. O gesso reciclado foi obtido por calcinação sob pressão atmosférica, temperatura de 150 °C e tempo de ciclo de 1,5 horas. Já o “carago” foi processado em autoclave, sob pressão de 1,8 Bar, em temperatura de 129 °C e tempo de ciclo de 2 horas. A análises permitiram observar que a pasta formulada com 33% de salgesso alfa e 67 % de gesso comercial a presentou resultados satisfatórios para todas as análises realizadas, muito embora, também tenha sido verificada que os maiores valores de resistencia à tração direta tenham sido encontradas em pastas com o gesso reciclado na composição.