RESUMO
Nas últimas décadas, o Brasil vem buscando ampliar suas pesquisas vinculadas ao
Nióbio motivado pelo potencial de suas propriedades, bem como pela sua abundância em
nosso território. Dentre essas, o Niobato de Cobre (CuNb 2 O 6 ) vem se destacando na ciência
devido às suas excelentes propriedades para aplicações tecnológicas bem atuais, como
dispositivos de células solares, dispositivos de micro-ondas, fotocátodos e sensores de lasers
infravermelhos, por exemplo. Visando essa vasta possibilidade de aplicações, neste estudo,
portanto, foram produzidas nanopartículas de CuNb 2 O 6 utilizando duas rotas de metodologias
simples, baixo custo e que permitem a obtenção de partículas em nanoescala - reação em
estado sólido com variação no tempo de moagem e sol-gel protéico modificado com gelatina
utilizando duas combinações de precursores, Nb 2 O 5 + CuO e Nb 2 O 5 + Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O. Após a
obtenção, os pós foram calcinados em uma mufla com temperaturas na faixa de 500 °C a
1000 °C, por 3h e taxa de aquecimento de 5°/min. Posteriormente foram caracterizados por
meio das análises de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura
(MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e Espectroscopia Raman. Os
resultados para a rota de reação em estado sólido mostraram que o aumento do tempo de
moagem levou a uma redução da temperatura na formação da fase monoclínica, bem como a
formação completa da fase ortorrômbica na temperatura típica de obtenção, em curto tempo,
além de melhoria na homogeneidade do pó. Para a síntese via sol-gel protéico, os resultados
de DRX mostram que, a 700 °C inicia-se a formação da fase monoclínica para ambas as
combinações dos precursores, sendo obtida por completa a 900 °C ao se utilizar o CuO. A
fase ortorrômbica foi obtida por completa a 1000 °C nas duas combinações de precursores,
todas as amostras com formação total dos polimorfos apresentaram boa dispersividade. Para
ambas as rotas, os pós resultantes não apresentaram indícios de contaminação, as morfologias
das partículas características e os espectros raman foram coerentes com a literatura. Os
tamanhos dos cristalitos variam de 47 a 75 nm, confirmando a ordem nanométrica dos pós
sintetizados, acrescido da observação do seu aumento proporcional ao aumento da
temperatura.

Com a finalidade de superar as deficiências existentes nas formas de dosagem convencionais, foi criado o sistema de administração de medicamentos direcionados. O objetivo foi de fornecer medicamentos em locais alvo com uma reduzida frequência de dosagem e de forma a mitigar os efeitos colaterais causados pelos sistemas de entrega de medicamentos convencionais. As nanopartículas vem sendo utilizadas como transportadores destes medicamentos, incluindo nanopartículas de sílica mesoporosas, nanotubos de carbono, nanopartículas poliméricas, entre outras. Além disso, a utilização de diferentes técnicas para produção desses sistemas, como o método de tape casting, responsável por produzir fitas cerâmicas de fina espessura, flexíveis, de boa qualidade superficial e baixo custo. Neste trabalho foram realizados estudos referentes à produção de fitas cerâmicas através do método de tape casting, com a finalidade de obtenção de materiais para serem utilizados na área biomédica. Foram produzidas fitas cerâmicas de tricálcio fosfato com diferentes percentuais de quitosana. Outra composição estudada foi do argilomineral paligorskita, utilizando neomicina para o estudo da liberação de fármaco. O primeiro passo se deu com o estudo dos pós, sendo realizadas análises de difração de raio X (DRX), análise termogravimétrica (ATG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As barbotinas foram caracterizadas através do ensaio reológico para então ser realizada a colagem da fita cerâmica. Estas foram caracterizadas através das análises de difração de raios X (DRX), análise térmica diferencial (ATG/ATD), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), análise elementar (CHN-S) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Além destas, foram realizados testes de atividade antimicrobiana, assim como, cálculos de energia de absorção. De acordo com os resultados obtidos, foi observado o comportamento pseudoplástico da suspensão, adequado para a conformação das fitas cerâmicas. Picos de reflexão referentes às fases paligorskita, de estrutura ortorrômbica, e do fosfato tricálcico, estrutura ortorrômbica, foram detectados. Análise por DSC identificou picos exotérmicos característicos da neomicina. Portanto, foram produzidas fitas cerâmicas de fina espessura, flexíveis, biodegradáveis, biocompatíveis, que apresentaram importantes características para uso na área biomédica.

Os Processos Oxidativos Avançados (POA’S) baseados na fotocatálise heterogênea tem sido extensivamente utilizados como alternativa eficaz para o tratamento de efluentes. Esses processos utilizam o semicondutor como catalisador devido sua estrutura eletrônica de bandas. Contudo, muitos semicondutores sofrem recombinação de portadores de carga, limitando sua eficiência na degradação do contaminante orgânico. Uma das estratégias para contornar esta problemática é a síntese de heterojunção, que consiste em unir materiais que compartilham entre si a mesma interface, propiciando a separação espacial de portadores de carga, aumentando, consequentemente, a eficiência fotocatalítica.

Neste trabalho, partículas da heteroestrutura SrMoO₄/x g-C₃N₄, em que x = 0; 0,1; 0,3; e 0,5 gramas, foram sintetizadas em etapa única por método sonoquímico, durante 30 minutos em temperaturas controladas de 15, 30 e 45ºC. As partículas obtidas foram caracterizadas estruturalmente por difração de raios X (DRX), morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), propriedades ópticas foram investigadas pelas técnicas de espectroscopia UV-Vis e técnica de fotoluminescência (FL), e propriedades fotocatalíticas foram avaliadas utilizando radiação UV na degradação dos contaminantes orgânicos Azul de Metileno (AM), Rodamina B (RhB) e Violeta Cristal (VC). Os padrões de DRX para molibdato de estrôncio (SrMoO₄) puro não apresentaram presença de fases secundárias, enquanto que os difratogramas para as heteroestruturas exibiram um deslocamento do pico principal. A análise de MEV mostrou que partículas de SrMoO₄ puro possuem morfologia aglomerada tipo bastonetes, e que nas heterojunções esses bastonetes são envoltos em nanofolhas de nitreto de carbono grafítico (g-C₃N₄). A análise de UV-Vis comprovou o alto bandgap do SrMoO₄ puro (4,4eV) com absorção para comprimento de ondas menores (270nm), enquanto que as heteroestruturas tiveram diminuição do bandgap (~4,2eV) e ampliação da faixa de absorção (~436nm) com o aumento da presença do g-C₃N₄. Os espectros FL das amostras SrMoO₄ puro apresentaram barda larga com emissão predominante na região azul-verde, enquanto as heterojunções apresentaram uma banda mais estreita com intensidade muito maior que as amostras puras, com emissão predominante na cor azul. Os resultados dos testes fotocatalíticos indicaram que o aumento de g-C₃N₄ aumentou a eficiência fotocatalítica na degradação dos contaminantes, sendo a amostra com 0,5g de g-C₃N₄ sintetizada na temperatura de 30ºC com maior eficiência na degradação dos corantes: 99,58%, 100% e 98,65% para os corantes AM, RhB e VC, respectivamente. Para analisar a aplicabilidade, a mistura dos corantes utilizados foi realizada, onde a amostra com 0,5g de g-C₃N₄ degradou  os componentes AM, RhB e VC em 96,5%, 64% e 76,3%, respectivamente. Três ciclos de reuso foram realizadas, com eficiência fotocatalítica final de 96,4%, 76,3% e 87,4% para os corantes AM, RhB e VC, respectivamente.

Materiais com mecanismo de autorreparo oferecem um grande potencial para novos desenvolvimentos científicos e tecnológicos. Esta é uma área de pesquisa com grandes possibilidades de avanços no campo da ciência e engenharia dos materiais. Neste sentido o presente trabalho tem como objetivo a fabricação e caracterização de um material compósito aditivado por agente de reparo termoplástico. A capacidade de reparar danos e delaminações localizadas foi avaliada para o compósito investigado. Este reparo é ativado via fornecimento de calor, através de uma fonte externa, e promove o aumento da mobilidade do agente termoplástico, poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA). Os danos foram realizados nos corpos de prova de maneira controlada, via máquina de impacto por queda livre, sendo assim caracterizado como impacto de baixa velocidade. A Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) permitiu avaliar interações químicas entre a matriz epóxi e o agente de reparo, pós fabricação e ciclo de reparo. A inspeção visual foi utilizada para dimensionar as zonas afetadas com a finalidade de comparar o comportamento dos corpos de prova sob influência da energia de impacto e efeito do EMAA, em relação ao preenchimento das fissuras e delaminações e absorção de energia. Finalmente, o ensaio mecânico de compressão após impacto (CAI – Compression After Impact) foi realizado para avaliar se houve recuperação de propriedades após reparo.

A necessidade emergente de métodos para o tratamento de água mais eficientes
tem se tornado uma problemática além do caráter científico: abrange questões
éticas, econômicas e sociais. O avanço do entendimento sobre os mecanismos de
filtração e tratamento de água contaminada pelos compósitos de matriz porosa,
como a diatomita, estimulou o desenvolvimento deste trabalho. Neste estudo, o pó
cerâmico de diatomita branca foi utilizado para a fabricação de compósitos porosos
incorporados por partículas de Nb2O5 e TiO2, através da técnica de conformação
Tape Casting. Quatro fitas cerâmico-poliméricas de composição de massa cerâmica
(diatomita/TiO2/Nb2O5) foram obtidas: fita a (1/0/0); fita b (0,9/0,1/0); fita c
(0,9/0,05/0,05); e fita d (0,9/0/0,1). Por fim, laminados de seis camadas foram
arranjados, termoprensados, calcinados a 500 oC e sinterizados em 1200 oC,
originando as Pastilhas cerâmicas A – E. O comportamento térmico das fitas foi
determinado por análise termogravimétrica (TG). Almejando verificar o efeito da rota
de processamento e composição nas características morfológicas, na composição
de fases cristalinas, resistência à flexão, perfil de porosidade e na propriedade adsortiva e fotodegradante, as pastilhas foram caracterizadas por difração de
raios-x, microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo, ensaio de flexão
de três pontos, fisissorção de N2, ensaio de fotodegradação e determinação do
Egap auxiliados pelo espectrofotômetro UV-vis. Constatou-se pastilhas cerâmicas
resultantes com morfologias de alta porosidade e caráteres monolíticos. As fases
cristalinas cristobalita, quartzo, anatase, rutilo e H-Nb2O5foram identificadas; pelas
quais foi notada uma evolução da estrutura cristalina, eliminação da zona amorfa,
assim como a transformação parcial de fase anatase → rutilo nas pastilhas B e C.
O ensaio de flexão demonstrou um aumento de até 225% na resistência através da
incorporação das partículas na matriz de diatomita, de 4,28 Mpa na pastilha A para
13,90 Mpa na pastilha C. As pastilhas exibiram uma estrutura mesoporosa, com
estreitamento da distribuição de tamanho de poros e áreas superficiais entre 6,161
m2/g e 3,6 m2/g. Uma decomposição de até 87,3% do azul de metileno foi observada
através das pastilhas, cujos valores de Egap estão na faixa de 3,19 eV – 3,70 eV.

A substituição de matérias-primas naturais por resíduos, sobretudo na indústria da construção civil, tem sido bastante difundida. Isto se dá pela redução do impacto ambiental causado pela extração dessa matéria-prima, bem como pela redução de custo com a destinação adequada desse resíduo. De igual modo, tem crescido o número de pesquisas que estudam novos métodos construtivos, como é o caso da impressão 3D, uma alternativa para produção de materiais de forma inteligente, com menor custo, desperdício e tempo de produção. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência da substituição parcial do agregado miúdo utilizado pelo resíduo do corte de pedras ornamentais (RPPO) nas propriedades de argamassas para impressão 3D. Inicialmente, produziu-se uma argamassa de referência que atendesse aos parâmetros desejados de consistência e trabalhabilidade para uso em impressora 3D e, posteriormente, fez-se a substituição do agregado miúdo pelo RPPO nas proporções de 5, 10 e 15%. Para a determinação das propriedades do estado fresco e endurecido das argamassas, realizou-se ensaios de índice de consistência, bloco infinito, squeeze-flow, absorção de água, massa específica, índice de vazios, resistência à compressão e a tração na flexão. Além disso, realizou-se a caracterização física e química do RPPO por meio dos ensaios de granulometria, difratometria de raios X (DRX) e fluorescência de raios X (FRX). Os resultados indicam que a incorporação do RPPO aumentou a resistência mecânica, porém, também aumentou a absorção e o índice de vazios. Estes dois últimos aumentaram devido à presença majoritária de calcita no resíduo, o que ocasiona vazios internos na argamassa devido a sua alta porosidade. A densidade da argamassa no estado endurecido também diminuiu com a presença do RPPO, e isso ocorreu pelo aumento do número de vazios internos. Assim sendo, a substituição parcial da areia natural pelo RPPO conferiu maior resistência mecânica à argamassa, mas também causa um aumento da absorção e do índice de vazios. 

O constante uso de materiais contaminantes, sendo muitas vezes descartados incorretamente ao meio ambiente, é algo que já vem preocupando a sociedade, sendo a “preservação ambiental” um dos temas mais debatidos em congressos e entre os pesquisadores. Pensando nessa vertente de amenizar esse problema, o presente trabalho tem como foco principal o estudo das propriedades fotocatalíticas, através dos processos oxidativos avançados (POAs), para o tratamento de efluentes têxteis. Para isso, utilizou-se as argilas naturais e pilarizadas com pilar de Al, ambas impregnadas com cério, e argilas pilarizadas com pilar misto de Al/Ce na fotodegradação do corante azul de metileno (AZM). Os materiais foram preparados usando o procedimento tradicional de pilarização, onde foram produzidos materiais contendo: 5, 10 e 15% de Ce na solução pilarizante. Para as amostras impregnadas com Ce, também se usou 5, 10 e 15% de Ce na solução para impregnação das amostras. Todos os materiais foram calcinados a 450ºC. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de difração de raio X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), análise química das amostras por meio da técnica de fluorescência de raio X (FRX), análises texturais através da adsorção de N2 e espectroscopia UV-Visível (UV-Vis). A presença do CeO2 pode ser observada em todas as técnicas, onde no DRX foi possível perceber a formação das fases do CeO2. Foi possível também observar a morfologia das amostras, com a presença das lamelas e também com a presença do CeO2 observado pela espectroscopia por energia dispersiva (EDS), assim como seu mapeamento na estrutura do material base (argilas). Na análise textural feita pelo método de BET – Brunauer, Emmett, Teller, é possível ver que ocorre a pilarização nas amostras pilarizadas pois houve um aumento na área específica com um valor em torno de 239 m2/g. Além disso, é possível perceber que com o processo de impregnação do cério, houve uma redução dessa área específica, o que já era esperado para este processo. Para as amostras de argila do tipo Fundação Campos Novos (FCN) impregnadas com cério e para a argila comercial Bentonítica pilarizada com pilar de Al/Ce foi possível obter os melhores resultados para atividade fotocatalítica, com a degradação de mais de 80% do corante utilizado. Para as outras amostras, a degradação não passou dos 10% do corante.

O estudo, a seleção e a viabilização de ligas não tóxicas para brasagem de microcomponentes eletrônicos são demandas urgentes e necessárias em um contexto de avanço tecnológico acelerado e da Indústria 4.0. Ligas alternativas livres de chumbo como as ligas do sistema Sn-Ag-Cu (SAC) tem se destacado para esta aplicação, pois apresentam boa molhabilidade em substratos metálicos, alta resistência à fluência e temperatura de fusão próxima à liga eutética Sn-37%Pb. Tratamentos superficiais à Laser resultam em mudanças microestruturais significantes, mas estudos para ligas à base de Sn são escassos na literatura. Neste sentido, a presente pesquisa visa compreender as características microestruturais e as respectivas durezas das ligas Sn-1%Ag-0,7%Cu (SAC107) e Sn-3%Ag-0,7%Cu (SAC307) tratadas por refusão superficial à Laser (RSL). As resistências à corrosão de amostras brutas de solidificação das ligas SAC107 e SAC307 também têm sido analisadas. A fim de compreender os caminhos de solidificação das ligas, tais como intervalo de solidificação e temperaturas de transformação, foram realizados cálculos termodinâmicos via o software Thermo-Calc. A caracterização microestrutural foi realizada via microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a técnica de Difração de Elétrons Retro-Espalhados (EBSD). Os testes de corrosão foram viabilizados por polarização potenciodinâmica, além dos ensaios de microdureza Vickers. O aumento do teor de Ag reduziu ligeiramente a temperatura liquidus (T_L), não alterando as temperaturas solidus (T_S) e eutética (T_E). As microestruturas brutas de solidificação são compostas de dendritas ricas em Sn circundadas por uma mistura eutética ternária β-Sn+Ag₃Sn+Cu₆Sn₅. Um crescimento epitaxial tem sido observado na base das poças refundidas à Laser, assim como um refino da microestrutura significativo em relação à escala microestrutural do substrato (bruto de fusão), de 98,5% e 99,4%, para as ligas SAC107 e SAC307, respectivamente, associados às taxas de resfriamento da ordem de 10² °C/s. Aumentos de dureza de 64,35% e 67,35% foram notados para as ligas SAC107 e SAC307, respectivamente, das microestruturas grosseiras para as microestruturas refinadas obtidas por Laser. As curvas de polarização evidenciaram um comportamento mais ativo das amostras com microestruturas mais grosseiras para ambas as ligas SAC. A liga SAC307 exibiu maior resistência à corrosão que a liga SAC107.

Devido às questões ambientais e de saúde humana pelo uso de ligas contendo chumbo para aplicações em juntas soldadas de microcomponentes eletrônicos, faz-se necessário estudos em novas ligas de brasagem com menor toxicidade e propriedades similares às ligas do sistema Sn-Pb. Neste sentido, ligas Sn-Bi têm surgido como alternativas promissoras, visto que apresentam altas resistências mecânica e à fluência e baixo custo. Contudo, exibem desvantagens como engrossamento da microestrutura durante o envelhecimento térmico, baixa molhabilidade em substratos metálicos e a baixa ductilidade. Uma forma de melhorar tais características é adicionando elementos de liga ternários como o zinco (Zn), que pode refinar microestrutura, aumentar propriedades mecânicas e inibir a segregação do Bi em ligas Sn-Bi. Assim, a presente proposta tem como objetivo avaliar o efeito da adição de Zn (0,5% e 9% em peso) na microestrutura, parâmetros térmicos (taxa de resfriamento-Ṫ_L e velocidade de solidificação-V_L), segregação e propriedades mecânicas das ligas Sn-34%Bi-xZn solidificadas direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor. Para isto, as amostras têm sido caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX), além de ensaios mecânicas como microdureza Vickers e tração. Simulações termodinâmicas via Thermo-calc têm sido realizadas, a fim de obter informações como temperaturas de transformação, caminhos de solidificação, tipos de fases e suas frações. A microestrutura para as ligas Sn-Bi-Zn é completamente dendrítica, composta por uma matriz rica em Sn (β-Sn) com precipitados de Bi (com morfologias tipo esférica, elipsoidal e em placas) no seu interior e circundada por uma mistura eutética das fases β-Sn e α-Bi predominantemente na escala grosseira, com a liga Sn-34%Bi-9%Zn exibindo agulhas primárias de Zn. As adições de Zn na liga binária Sn-Bi aumentaram os valores de V_L, enquanto o teor de 9%Zn aumentou os valores de T_L. Além disso, o Zn causou um engrossamento do arranjo dendrítico, com exceção do espaçamento dendrítico terciário para a liga Sn-34%Bi-0,5%Zn. O teor de Zn se manteve constante ao longo do lingote Sn-34%Bi-0,5%Zn, enquanto para a liga com adição de 9%Zn, apresentou um perfil de macrossegregação tipo normal. Ambas as adições causaram perfis de macrossegregação do tipo inverso para o bismuto, diferindo da liga binária Sn-Bi. As adições de Zn promoveram um aumento da microdureza Vickers e dos limites de escoamento (σ_e) e de resistência à tração (σ_u), principalmente para as microestruturas mais refinadas, contudo, não refletindo nos valores de alongamento específico (δ). As ligas Sn-34%Bi-0,5%Zn e Sn-34%Bi-9%Zn exibiram modos de fratura dúctil e frágil, e frágil (clivagem), respectivamente.

EUROFER é um aço estrutural ferríticos-martensítico de atividade reduzida (RAFM) utilizado na construção de reator de fusão nuclear. Entretanto, este material apresenta falhas oriundas, principalmente, por fluência e inchamento, quando utilizado em temperaturas acima de 500 ºC. Estudos foram desenvolvidos para contornar este problema, sem comprometer as propriedades já adquiridas. A solução encontrada foi o endurecimento por dispersão de óxido (oxide dispersion strengthened – ODS) de ítrio. Este trabalho desenvolveu novos materiais, sendo eles: ligas de EUROFER puro e de compósitos inovadores de EUROFER-ODS, a partir de cavaco de EUROFER e do pentóxido de nióbio (Nb₂O₅), processados pela metalurgia do pó (MP). A rota de fabricação para a obtenção do pó de EUROFER também foi inovadora para este aço, pois se utiliza de uma rota verde, dentro de mecanismos de autossustentação e reaproveitamento desse material. Os cavacos de EUROFER puro foram moídos em moinho de bolas de alta energia (MAE) por diferentes tempos (5h, 10h e 15h), e com adição de Nb₂O₅ (0% _p., 3%_p., 5%_p. e 7%_p.) nos mesmos intervalos de tempo. Os pós foram sinterizados via Spark Plasma Sintering (SPS) e forno convencional (FC). Foram analisados o efeito da variação do tempo de moagem e da concentração de Nb₂O₅, além dos métodos de sinterização, nas propriedades físicas, mecânicas e elétricas e agnét5cas dos materiais sinterizados. Os resultados mostraram que o aumento do tempo de moagem reduziu a distribuição do tamanho médio das partículas em 57% e melhorou a sinterabilidade dos pós moídos. As análises de DRX sugerem a formação das fases martensita e austenita retida nos sinterizados via SPS. A microdureza das ligas obtidas a partir dos cavacos de EUROFER puro sinterizados por SPS (≈ 560 HV), foram superiores aos sinterizados por FC (≈ 65 HV) e da barra como recebida (410 HV). A adição do Nb₂O₅ na liga EUROFER-ODS, manteve a microdureza dos sinterizado via SPS na ordem de grandeza da barra, porém os sinterizados via FC apresentaram valores inferiores (≈ 78 HV). Além disso, as densidades das amostras sinterizadas via SPS foram maiores do que as sinterizadas via FC. Diante dos resultados apresentados, as rotas desenvolvidas se mostraram promissoras para o desenvolvimento desses novos materiais.

O presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da adição de 1,5%, 3,0% e 4,5%, em massa de TiC, a um pó compósito WC-10%Fe, preparados por moagem de alta energia. Os pós compósitos, foram processados em meio úmido, utilizando álcool etílico a 99%, em um moinho planetário de alta energia, com recipiente e bolas de metal duro, sob agitação de 400 rpm, com uma relação bola/pó de 5:1 durante 10 horas. Posteriormente os pós moídos foram compactados a 200 Mpa, em uma matriz uniaxial cilíndrica de 8 mm de aço inoxidável, e sinterizados em um forno resistivo a 1300 °C, 1400 °C, 1500 °C e 1600 °C por 1 h, sob atmosfera de argônio e com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades, foi utilizado técnicas de caracterização de materiais, como Magnetômetro de Amostra Vibratória (VSM), Granulometria, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de Raios X (XRD). Nas amostras consolidadas foi realizada análise microestrutural, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia é um método eficiente para a homogeneização e redução de tamanho de partículas e a adição do TiC ao WC-Fe contribui de forma significativa, refletindo em amostras com propriedades melhoradas.

Molibdatos e tungstatos são materiais inorgânicos com grande potencial na aplicação como diodos emissores de luz (LEDs) branca, sendo uma alternativa às fontes de iluminação tradicionais. Neste estudo, a síntese e caracterização do compósito MgMoO₄:SrMoO₄ (com as razões molares de 1:0; 0,75:0,25; 0,5:0,5; 0,25:0,75 e 0:1) e ZnWO₄:CaWO₄ (com as razões molares de 1:0; 0,8:0,2; 0,6:0,4; 0,4:0,6; 0,2:0,8 e 0:1), preparadas pelo método de spray pirólise ultrassônico e suas propriedades fotoluminescentes foram investigadas. Usando difração de raios X, para o compósito MgMoO₄:SrMoO₄, a fase monoclínica β-MgMoO₄ foi observada para razão molar de 1:0 e a fase tetragonal de scheelita de SrMoO₄ para razão molar de 0:1. Entretanto, para o compósito ZnWO₄:CaWO₄, a fase monoclínica ZnWO₄ foi obtida para razão molar 1:0 e a fase tetragonal scheelita de CaWO₄ quando a razão molar foi de 0:1. A formação de um material particulado composto por ambas as fases foi observada para as razões molares intermediárias. Imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram que as partículas de MgMoO₄:SrMoO₄ e ZnWO₄:CaWO₄ exibem uma morfologia esférica formada por várias nanopartículas primárias. A espectroscopia de espalhamento Raman permitiu a identificação precisa dos modos Raman para diferentes composições e sua atribuição aos modos SrMoO₄ ou β-MgMoO₄. As energias da banda de gap foram determinadas em um intervalo entre 4,2 eV e 4,4 eV para os compósitos de MgMoO₄:SrMoO₄ e entre 3,8 eV e 4,0 eV para ZnWO₄:CaWO₄, sendo influenciadas pelo grau de ordem e desordem estrutural dos materiais. Os espectros de emissão de fotoluminescência das partículas mostraram emissão neutra e branca fria com luz branca de alta qualidade (CRI> 80%). As amostras MgMoO₄:SrMoO₄ sintetizadas com razão molar de 1:0, 0,25:0,75 e 0,5:0,5 formaram materiais com potenciais para aplicação em lâmpadas LED (6.500 K) e fontes de luz branca pura (5.500 K) enquanto as amostras de ZnWO₄:CaWO₄ podem ser considerados como fontes de luz branca promissoras, principalmente para a amostra com razão molar 0,2:0,8, para aplicação em lâmpadas LED (6.500 K).

Misturas de pós de Ni e SiC podem ser sinterizadas resultando em materiais com propriedades superiores, especialmente em altas temperaturas de serviço, tais como resistência à corrosão, resistência mecânica e ao desgaste, aliadas a baixos custos de produção. Este conjunto de propriedades é importante, por exemplo, paras as indústrias automotiva e aeroespacial. Este trabalho teve por objetivo o estudo de misturas de pós de Ni e SiC sinterizadas após conformação por compactação uniaxial ou processamento termoplástico. O pó de níquel e a mistura Ni + 3 % em peso de SiC foram granulados em tambor com 2,5 % em peso de parafina, compactadas uniaxialmente a 600 MPa e sinterizadas em forno convencional com taxa de aquecimento de 10 ºC/min até 1200 ºC por 1 h.  As amostras obtidas por processamento termoplástico foram produzidas a partir de Ni e mistura de Ni + 1% em peso de SiC com 50% de ligantes poliméricos, homogeneizadas em misturador cônico de parafuso duplo co-rotativo e moldadas em reômetro capilar. Após extração térmica dos ligantes, foram sinterizadas com taxa de aquecimento de 5 ºC/min até 1200 ºC por 4 h. Foram realizadas análises de DRX, FTIR, caracterização microestrutural por MO e MEV/EDS, além de medidas de densidade a verde e dos sinterizados e testes de microdureza Vickers. As amostras de níquel, produzidas por processamento termoplástico, apresentaram poros de maiores dimensões concentrados em determinadas áreas, maior retração diametral e menor microdureza Vickers, com desvio padrão mais alto do que as amostras compactadas. Contudo, não houve interferência das técnicas de produção nas densidades das amostras sinterizadas de níquel. A adição de 3 % em peso de SiC influenciou a densificação e, também, aumentou a microdureza das amostras sinterizadas após compactação. As análises microscópicas e de DRX sugerem que a compactação uniaxial a pressão de 600 MPa e o processamento termoplástico produziram materiais do tipo Ni-Si com precipitação de carbono.

Descobertos em meados de 1990, os nanotubos de carbono (NTC) possuem propriedades especiais que ampliam a sua gama de aplicações. Os NTC’s podem ser produzidos a partir da reação de decomposição do metano na presença de catalisadores. Entretanto, a qualidade e quantidade dos NTC’s produzidos depende fortemente da estrutura e propriedades dos catalisadores. Assim, o objetivo desta tese foi avaliar a relação dos parâmetros de síntese dos catalisadores de Ni dopados com Mn no MgAl₂O₄, obtidos usando o extrato verde de Aloe Vera para produção de nanotubos de carbono. Para tanto, os suportes dos catalisadores foram sintetizados via combustão por microondas, logrando duas rotas. A primeira foi utilizando apenas água; e a segunda usando Aloe Vera como agente quelante. Ambas as rotas tiveram o objetivo de dopar íons de Mn nos sítios A e B do MgAl₂O₄ para a avaliação das suas características. Do suporte sintetizado, parte foi submetido a calcinação a 900 °C por 3h e parte permaneceu sem o tratamento térmico. Então, os materiais foram impregnados com 50% de níquel e submetidos a tratamento térmico (550 °C/3h). O catalisador formado foi levado a unidade catalítica para ativação e, em seguida para a síntese dos nanotubos de carbono. Os suportes foram caracterizados por difração de raios X (DRX). Os catalisadores também foram submetidos a DRX e análise térmica (TG). Os nanotubos foram caracterizados por Raman, MEV-FEG e TG. Os resultados de DRX indicaram que os suportes foram substituídos com o íon em diferentes proporções, bem como a mesma análise mostrou a impregnação bem-sucedida do níquel. Os resultados de Raman apontaram a formação dos nanotubos de carbono em todos os catalisadores, com relação I_G/I_D > 1, indicando uma cristalinidade do material formado. A relação entre os resultados das análises térmica (TG) e de espectroscopia Raman indica que o catalisador de níquel impregnado no MgAl₂O₄ com o Mn²⁺ substituído no sítio A, sintetizado utilizando Aloe Vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SAAV900) produziu NTC’s menos defeituosos (I_G/I_D = 1,42), porém com menor produção de NTC (4%p). Em contrapartida, o catalisador de níquel impregnado no MgAl₂O₄ com o Mn²⁺ substituído no sítio B, sintetizado utilizando Aloe Vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SBAV900) mostrou uma relação I_G/I_D = 0,77, revelando NTC’s mais defeituosos, mas com um pouco mais que o dobro de NTC’s formados. As micrografias corroboraram com as demais análises, assinalando a formação dos nanotubos de carbono. A metodologia adotada usando síntese verde mostrou-se como uma via para a produção de nanotubos de carbono.

Compósitos de matriz epóxi estão regularmente submetidos a condições de trabalho adversas levando à formação de microtrincas. A presença de microtrincas é preocupante porque elas podem servir de sítios de nucleação para formas de danos mais prejudiciais, como delaminação. O uso de agentes de reparo termoplásticos está entre as principais soluções usadas para mitigar o efeito deletério das microtrincas. Poli(etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA) tem sido particularmente usado como agente de reparo termoplástico em função de suas adequadas propriedades químicas e físicas. Quando calor é aplicado ao material, a fase termoplástica dispersa flui e preenche as microtrincas, assim recuperando as propriedades mecânicas. A adição de partículas de EMAA, no entanto, pode causar alterações nas propriedades químicas e termomecânicas do compósito epoxídico. Essas mudanças podem também afetar outras características fundamentais dos compósitos epoxídicos, como as propriedades interfaciais fibra-matriz. Os objetivos desse trabalho são, portanto, (1) estudar os efeitos da adição de EMAA na formação do epóxi, (2) investigar o efeitos da adição de EMAA nas propriedades interfaciais fibra-matriz e (3) estudar o potencial de autorreparo através de testes micromecânicos. O efeito da adição de 10% em peso de EMAA em epóxi foi investigado através das técnicas de espectroscopia do infravermelho e calorimetria diferencial exploratória (DSC). Os resultados sugerem que a adição de EMAA pode causar alterações na formação da rede epoxídica. Em seguida, testes de puxamento de fibra única foram usados para caracterizar a resistência ao cisalhamento interfacial (IFSS) entre fibra e os sistemas epoxídicos (puro e modificado), além de entre fibra e EMAA puro. Resultados de IFSS dos sistemas epoxídicos foram bastante similares, revelando que a modificação do epóxi não altera significantemente as propriedades interfaciais fibra-matriz. Contudo, medidas de IFSS entre fibra-EMAA apresentaram valores consideravelmente menores do que fibra-epóxi, sugerindo que a habilidade de reparo é provavelmente realizada pelas interações fibra-epóxi ou EMAA-epóxi. Um novo método para avaliar a eficiência de reparo (η) usando testes de puxamento de fibra única monitorados opticamente foi proposto. Resultados revelaram que o epóxi modificado com EMAA apresentou menores valores de η do que para o epóxi puro. As principais razões sugeridas para são a atenuação da contração de cura da matriz devido à presença das partículas borrachosas de EMAA e os baixos valores de IFSS obtidos entre fibra-EMAA. Testes complementares investigaram as propriedades termomecânicas e a cura do epóxi modificado com EMAA, assim como o efeito do reparo na estrutura química e nas propriedades IFSS.

O estudo da biomimética tem despertado grande interesse em vários campos da ciência, como por exemplo em aplicações médicas. Neste trabalho mantas de fibras poliméricas biodegradáveis foram produzidas com propriedades compatíveis com as encontradas em casulos da mariposa Rothschildia sp. Inicialmente, o casulo foi estudado através das técnicas de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios mecânicos de tração. Os resultados indicaram uma estrutura composta por fibras de fibroína em uma matriz de sericina, além da presença de hidroxiapatita. As mantas foram produzidas a partir de fibras de policaprolactona (PCL) e poli(ácido lático) (PLA), que apresentam estrutura química semelhante a fibroína, com a adição de hidroxiapatita (HA). A técnica de Solution Blow Spinning (SBS), ou fiação por sopro em solução, foi utilizada para a produção das fibras poliméricas com uma matriz multibicos e um coletor giratório. Após o processo de fiação, as mantas foram prensadas a quente, com temperatura de processamento e quantidade de camadas variando em cinco grupos, para formar uma matriz de PCL e produzir uma estrutura equivalente a do casulo. As mantas também foram caracterizadas por DSC, FTIR, MEV e ensaios mecânicos de tração. A composição química das mantas de PCL e PLA foi equivalente a encontrada no casulo, bem como a morfologia fibrosa resultante do processamento por SBS. As imagens de MEV confirmaram a formação de uma fase matriz de PCL que une as fibras de PLA após o processo de prensagem. A resistência mecânica a tração das mantas variou de acordo com quantidade de camadas e temperatura de processamento utilizada. Os melhores resultados foram obtidos para mantas com seis camadas de PCL e PLA com HA, processadas em prensa à quente em temperatura de 90 °C, por 30 min.  Apesar da resistência mecânica das mantas produzidas terem sido menores que a do casulo, os resultados indicaram que este material apresenta potencial para ser utilizado em meio biológico.

Com o aumento da consciência ambiental e novas leis governamentais relacionadas a problemas com o meio ambiente ao redor do mundo, o interesse por compósitos reforçados com fibras naturais continua em expansão. Estudos da estrutura e propriedades das fibras naturais mostram que materiais reforçados com esses complementos naturais combinam boa resistência mecânica e baixo peso. Contudo a utilização de fibras naturais com matrizes poliméricas ainda está limitada, dentre outros fatores, à sua baixa compatibilidade, diminuindo assim as propriedades mecânicas do compósito final. Fibras vegetais passam por tratamentos químicos (como o tratamento alcalino) com o intuito de melhorar suas propriedades de adesão com matrizes poliméricas. O tratamento utilizado neste trabalho será o tratamento alcalino com hidróxido de sódio (NaOH) em concentrações de 5% e 10%; que permite limpeza superficial da fibra e aumento de rugosidade da mesma. Neste estudo, fibras de Curauá serão tratadas por tratamento alcalino usando NaOH e serão caracterizadas para avaliar o efeito deste tratamento nessas fibras, assim como a utilização destas fibras tratadas como reforço no polímero epóxi para formar um compósito de matriz polimérica, com a intenção de aumentar a interação na região de interface entre a matriz e a fibra natural. As fibras serão investigadas por microscopia eletrônica de varredura (SEM), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA). O polímero será também caracterizado quimicamente por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Por fim será feita uma análise de dínamo-mecânica (DMA) tanto no polímero puro quanto no compósito de curauá epóxi.

O diamante policristalino (PCD) é um material amplamente aplicado na indústria de corte e perfuração devido às suas excelentes propriedades mecânicas. Atualmente, diversos pesquisadores tem estudado a utilização de diferentes ligantes em sua fabricação, buscando melhorar suas propriedades e reduzir o uso de metais tradicionais que são prejudiciais à saúde humana e ao meio ambiente. Este trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade do tântalo como ligante alternativo para o PCD. Os produtos aqui desenvolvidos foram processados por metalurgia do pó e sinterização via Altas Pressões-Altas Temperaturas (HPHT). O efeito de diferentes concentrações de tântalo (2.5, 5.0, 7.5, e 10.0% em peso) foi investigado usando Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Confocal, Densimetria, análise de tamanho de partícula e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Propriedades mecânicas e análise de falha foram empregadas para avaliar os produtos. O sistema PCD-Ta também foi testado tribologicamente contra materiais ferrosos e cerâmicos, a fim de simular condições comuns de usinagem industrial. Os resultados sugerem que o aumento da quantidade de Ta nas misturas com PCD promoveu redução de contaminações de moagem, e melhorou as propriedades mecânicas dos corpos sinterizados, modificando a predominância dos mecanismos de fratura. Não houve ocorrência de reações químicas entre os dois compostos na moagem, mas a formação de TaC, resultante da reação entre o carbono livre e o Ta metálico, foi identificada em todas as composições sinterizadas. A razão PCD/Ta influenciou diretamente o comportamento tribológico do presente sistema contra materiais cerâmicos e ferrosos, e desgastes mais severos foram provocados por amostras com menor teor de ligante. Por fim, os resultados microestruturais, mecânicos e tribológicos demonstraram que todos os compósitos estudados apresentaram desempenho satisfatório, indicando que o tântalo pode ser uma alternativa viável para atuar como um ligante de PCD.

Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da incorporação de óleo de coco (OC) e argila montmorilonita organofílica (OMMT) nas propriedades físicas, químicas e mecânicas do amido termoplástico (TPS) obtidos de mandioca. Os materiais foram misturados em uma extrusora dupla rosca e, em seguida, processados em uma extrusora monorrosca com matriz de fita plana. As misturas de TPS, OC e OMMT produziram materiais facilmente processável e com bom aspecto visual. Os resultados das medidas de índice de fluidez (MFI) mostraram que o OC e a OMMT promoveram a redução da fluidez dos materiais. Os resultados de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) apresentaram as bandas características da estrutura do TPS, do OC e da OMMT. As análises de colorimetria mostraram uma alteração na coloração dos materiais com a variação das concentrações de OC e da OMMT. Os resultados de difração de raios X indicaram a ocorrência da esfoliação da argila e a formação de nanocompósitos poliméricos de TPS. O comportamento mecânico sob tração e dureza Shore D mostraram um indício de melhoras nessas propriedades com a adição de OC e de OMMT. O ensaio de absorção de água mostrou que a adição simultânea de OC e a OMMT no TPS reduziu o caráter hidrofílico dos nanocompósitos poliméricos. Os resultados do ensaio de biodegradação mostraram que o OC reduziu o processo de biodegradabilidade, enquanto a OMMT acelerou o processo. Os nanocompósitos poliméricos obtidos com TPS/OC indicaram a potencialidade para aplicações de novos produtos ecologicamente corretos desenvolvidos em grande escala.

Ligas do sistema Sn-Ag são de interesse da indústria de microcomponentes eletrônicos, uma vez que apresentam propriedades mecânicas superiores às ligas do sistema Sn-Pb, além de bom nível de molhamento em substratos de cobre eletrolítico e ótimas propriedades de resistência à fluência e fadiga térmica. A microestrutura da liga eutética Sn-3,5%Ag solidificada fora do equilíbrio é constituída de dendritas ricas em estanho (β-Sn) circundadas por uma mistura eutética Sn+Ag₃Sn, onde a morfologia do intermetálico Ag₃Sn é controlada pela taxa de resfriamento. É conhecido que a adição de elementos de liga como o zinco (Zn) causa mudanças microestruturais e de propriedades em ligas Sn-Ag. Neste sentido, este trabalho objetiva estudar a influência das adições de Zn (0,5 e 1% em peso) nos parâmetros térmicos como velocidade de deslocamento da frente eutética (V_E) e da isoterma liquidus (V_L) e taxa de resfriamento (Ṫ_E/Ṫ_L), na microestrutura e na dureza da liga eutética Sn-3,5%Ag solidificada direcionalmente em regime transiente de fluxo de calor. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X (DRX) e Microdureza Vickers. A microestrutura da liga Sn-3,5%Ag é completamente dendrítica sendo composta de uma matriz rica em Sn (β-Sn) circundada por uma mistura eutética das fases Sn e Ag₃Sn. Por outro lado, a liga modificada com 1%Zn exibiu uma microestrutura completamente celular eutética, onde seu interior é formado por uma mistura das fases β-Sn, ε-Ag₃Sn e ζ-AgZn. A liga Sn-3,5%Ag-1%Zn apresentou uma transição celular/dendrítica para V_L= 1,15 mm/s e Ṫ_L= 8,55 °C/s. A diminuição nos valores de Ṫ e de V causou um engrossamento dos arranjos dendríticos e celular eutético. As adições de 0,5 e 1%Zn promoveram aumentos de dureza de 42,6% e 47,5% na liga Sn-3,5%Ag, respectivamente. 

Materiais com capacidade de autorreparo oferecem um grande potencial para melhorar a vida útil e a confiabilidade à longo prazo em muitas aplicações. Poli (ácido etileno-co-metacrílico) (EMAA) tem sido estudado como agente de reparo para polímeros termofixos e a formação de bolhas tem sido descrita como um mecanismo assistido por pressão capaz de direcionar o termoplástico fundido para o plano da trinca, promovendo assim, o reparo. Este estudo investigou os efeitos de temperatura, tempo e tamanho de partícula de EMMA como parâmetros relacionados ao mecanismo de autorreparo. Foram considerados tamanhos de partículas de EMMA ≥ 355 μm e ≥ 125 μm e temperaturas de 130 °C, 155 °C e 180°C. Análises termogravimétricas (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) foram realizadas para investigar as propriedades térmicas e a degradação do material. Testes de índice de fluidez (MFR) também foram realizados no EMAA. Microscopia de estágio a quente foi utilizada para investigar a dinâmica de formação de bolhas resultante de reações de condensação entre o EMAA e o epóxi. Os resultados foram comparados com aqueles observados com EMAA em um substrato de vidro. A análise térmica não mostrou degradação do EMAA e do epóxi nas temperaturas consideradas para o processo de autorreparo. Os resultados sugerem que o número de bolhas aumentou com o tempo, independente da temperatura e do tamanho de partícula para o EMAA nos substratos de epóxi ou vidro, que favorece o mecanismo de reparo assistido por pressão. Em seguida, o número de bolhas diminuiu com o tempo para o EMAA no substrato de vidro, independentemente da temperatura e do tamanho da partícula. O colapso das bolhas não foi observado no substrato de epóxi para os tempos de ensaio avaliados. Em última análise, os resultados sugerem que os ciclos de autorreparo utilizando partículas menores (≥ 125 μm) na temperatura de 180 °C e tempo de processo suficiente para consumir os grupos funcionais reativos disponíveis, são parâmetros que favorecem o mecanismo de assistido por pressão com um subsequente colapso das bolhas formadas.

A Combustão com Recirculação Química (Chemical Looping Combustion – CLC) é uma técnica que tem sido utilizada como um método energeticamente eficiente para captura de gás CO 2 pela combustão de combustíveis gasosos. Essa técnica envolve o uso de um transportador de oxigênio que transfere oxigênio obtido do ar ao combustível sem que haja um contato direto entre eles. O transportador de oxigênio é um óxido metálico (ex: de Fe, Cu, Mn, Ni ou Co) que age como fase ativa e que é geralmente suportado por uma fase inerte (ex: Al 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 ). Trabalhos recentes na literatura indicam que o mecanismo primário na movimentação de cargas numa estrutura cerâmica, e consequentemente de oxigênio, durante a combustão, está mais relacionada à difusividade iônica do material do que em relação à difusividade gasosa intraparticular. Considerando que já é bem estabelecido que as zircônias estabilizadas possuem um alto grau de vacâncias de oxigênio, o que leva a uma alta mobilidade de cargas, e que há poucos estudos disponíveis na literatura acerca do sistema Fe 2 O 3 /ZrO 2 com ZrO 2 estabilizada, o presente trabalho visa apresentar a preparação de transportadores nesse sistema, caracterização e aplicação em ciclos térmicos de oxidação e redução. A preparação dos transportadores foi feita pelo método da impregnação por umidade incipiente, com amostras com 20%, 35% e 50%mol de Fe, seguida de moagem de alta energia em moinho de bolas para estabilização da zircônia. Em algumas amostras quase todo o Fe impregnado conseguiu entrar na estrutura da zircônia. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de FRX, DRX, MEV-FEG, TGA e Espectroscopia Mossbauer. Para os ciclos térmicos a 900ºC, foram utilizados ar sintético como gás oxidante e uma mistura de 15%CH 4 /20%H 2 O/N 2 como gás redutor, utilizando N 2 como gás de purga entre etapas de oxidação e redução. Os resultados se mostraram satisfatórios para uso em CLC, com capacidades de transporte de oxigênio chegando a valores de até 200%, indicando múltiplas reduções da fase ativa.

Três argilas bentoníticas provenientes de jazidas localizadas no interior do estado da Paraíba foram utilizadas com o intuito de se estudar os parâmetros de pilarização tais como a temperatura e a diluição do agente pilarizante de alumínio, verificou-se a possibilidade de repilarizar uma amostra pilarizada, assim como também estudou-se a síntese de pilarizações utilizando o níquel como metal formador do pilar, além, estudou-se a impregnação de níquel em argilas pilarizadas visando a aplicação em reações de oligomerização do eteno. As amostras foram caracterizadas através da difração de raios X e de sorção de nitrogênio a 77 K. Observou-se através do estudo da diminuição da temperatura que é possível obter um material pilarizado sem a utilização de aquecimento durante a preparação do agente pilarizante, assim como se obteve amostras pilarizadas com 25% e 50% da quantidade de agente pilarizante de alumínio comumente utilizada, com essas amostras foi possível comprovar que é possível a inserção de novos pilares em um material já pilarizado. Observou-se que durante os estudos de síntese de um pilar de níquel o melhor resultado foi obtido através da preparação de um pilar misto Al/Ni, além de estudar a impregnação de níquel em amostras de argilas pilarizadas com diferentes porcentagens de alumínio. Como próximos passos, serão executadas mais caracterizações dos materiais já obtidos além da aplicação dos mesmos na reação de oligomerização do eteno.

As zeólitas são aluminossilicatos formados pela união de unidades TO 4 onde o átomo T
geralmente é Si e Al. Estes sólidos apresentam como uma de suas principais características
poros e cavidades de dimensões bem definidas, elevadas áreas específicas e capacidade de
troca catiônica, conferindo habilidade de peneiramento e armazenamento de moléculas. Estas
propriedades fazem que estes materiais sejam amplamente aplicados e estudados para diversas
finalidades, dentre elas se destacam aplicações que visam o melhoramento de medicamentos,
tratamentos e diagnóstico de doenças. Considerando essas premissas essa tese tem como
objetivo central estudar a aplicação das zeólitas sintéticas Beta, Mordenita e Faujasita, já
consolidadas industrialmente, como ferramentas na melhoria tecnológica dos fármacos
isoniazida e olanzapina. A isoniazida é um dos fármacos utilizados para o tratamento de
tuberculose, doença infectocontagiosas que possui um alto índice de mortalidade mundial,
apresenta elevada solubilidade em água e baixa permeabilidade. Por outro lado, a olanzapina
é um agente antipsicótico usado para o tratamento de esquizofrenia e doenças de desordem mental, apresentando baixa solubilidade e pouca biodisponibilidade oral. Na busca de um uso mais eficiente destes fármacos, esta tese estuda o desenvolvimento de novos carreadores a base de zeólitas para serem empregados na liberação modificada dos mesmos. Para tal, as zeólitas e fármacos foram previamente caracterizados e os parâmetros relacionados a adsorção

e liberação avaliados. Para o estudo conduzido com a isoniazida foram realizadas cinéticas de
adsorção a diferentes pH’s, resultados que foram ajustados aos modelos matemáticos de
Langergren, a equação de pseudo-segunda ordem e a difusão intrapartículas do modelo de
Weber e Morris. Tendo-se como base os resultados cinéticos, foram construídas isotermas de
adsorção, considerando o pH mais favorável e o tempo em que o equilíbrio de adsorção é
atingido, pH 3 e 4 horas para a Faujasita e pH 6 e 10 horas para a Beta, os resultados obtidos
foram ajustados a modelos matemáticos de Langmuir e Freündlich. Materiais híbridos
compostos por cada tipo de zeólita e a isoniazida foram formulados e caracterizados por
diversas técnicas e os híbridos compostos com as zeólitas Faujasita e Beta estudados quanto a
liberação da isoniazida em dois meios de liberação, meio ácido e tampão fosfato, com a
finalidade de avaliar se esses híbridos conseguem proporcionar ou não um controle na
liberação da isoniazida nesses meios. Esses resultados da cinética de liberação foram
ajustados aos modelos matermáticos de Korsmeyer-Peppas e Higuchi. Em paralelo, como
uma forma de melhor compreender as interações entre zeólita e isoniazida, foram realizados
estudos de modelagem molecular, explorando a mecânica molecular clássica, aplicando
campo de força baseado em potenciais interatômicos empíricos com melhor ajuste para o
sistema zeólita fármaco, o COMPASS27. Estudos de adsorção também foram conduzidos
com a olanzapina onde foi avaliada a influência do pH, do tempo de contato e da
concentração inicial da solução de fármaco, assim como estudo de liberação. Os resultados
mostraram que as zeólitas Beta e Faujasita foram as que apresentaram melhor capacidade de
retenção, em que para a Faujasita só é observada uma adsorção considerável de olanzapina
com mudança do pH do meio para 6. Para o estudo com a olanzapina também foi observado
maior proteção frente a degradação térmica e liberação em meio ácido do fármaco retido da
zeólita.

A eletrólise de soluções alcalinas é uma das estratégias mais utilizadas para a produção de hidrogênio (H₂). Este processo se distingue por quebrar a molécula de água (separação da água) por meio de duas semi-reações: Reação de Evolução de Hidrogênio (HER, reação catódica) e Reação de Evolução de Oxigênio (OER, reação anódica). A OER é fundamental para diversas tecnologias eletroquímicas relacionadas à geração e armazenamento de energia. Novas pesquisas para o desenvolvimento de eletrocatalisadores de baixo custo com uma boa atividade eletroquímica utilizando elementos mais abundantes na terra têm se intensificado nos últimos anos. O presente trabalho tem como objetivo estudar o efeito da dopagem com Fe sobre a OER de cobaltitas de cálcio, Ca₃Co_4-xFe_xO₉ (x = 0, 0,1, 0,4 e 0,8). Os pós foram obtidos pelo método de sol-gel proteico usando gelatina com calcinação a 900 ° C por 2 h. As amostras resultantes foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e microscópio eletrônico de varredura por emissão de campo (FESEM). A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) forneceu informações sobre os estados químicos da superfície, enquanto a espectroscopia Mössbauer indicou que o Fe tem uma forte preferência por sítios octaédricos na camada de CoO₂ em vez da camada de Ca₂CoO₃ na estrutura do tipo desajustado de cobaltita de cálcio. Voltametria de varredura linear (LSV), voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) foram utilizadas para analisar o desempenho eletroquímico. Os resultados indicam que Ca₃Co_3.2Fe_0.8O₉ precisa do menor sobrepotencial de 320 mV para gerar uma densidade de corrente de 10 mA cm^-2.

Oleodutos são estruturas utilizadas em larga escala na indústria petrolífera para o transporte de fluidos, e estes, por sua vez, são corrosivos e provocam danos no duto. Além da corrosão, podem existir falhas de projeto de instalação, ou fabricação. Devido aos defeitos, desgaste de oleodutos e ao elevado custo para a implementação de uma dutovia, o reparo com material compósito reforçado com fibras de vidro se torna uma alternativa viável, pois esses materiais apresentam elevada resistência química, possuem excelente desempenho térmico e mecânico. Entretanto, estudos sobre o efeito do envelhecimento desses reparos ainda são necessários para uma maior confiabilidade do seu uso na indústria petrolífera. Portanto, o objetivo deste trabalho é avaliar o efeito do envelhecimento acelerado em compósito utilizado no reparo de dutos, quando submetido a condições de envelhecimento acelerado em dois tipos de ambientes: ambiente com água salina e ambiente com radiação ultravioleta e umidade, por dois, quatro e seis meses. Os ensaios realizados para avaliar o material foram: variação de massa, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise dinâmico-mecânica (DMA),  espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ensaio de permeabilidade, lap shear. Os resultados mostraram que os corpos de prova envelhecidos em água salina apresentaram ganho de massa, enquanto os envelhecidos com radiação UV e umidade apresentaram perda de massa. Na espectroscopia FTIR, foi visto que o material apresentou modificações químicas para as condições de envelhecimento estudadas. Imagens de MEV sugerem que alterações aconteceram no material envelhecido, com aparecimento de trincas, descolamento fibra-matriz e exposição das fibras. Para o DMA, foi visto que a temperatura de transição vítrea aumentou em ambos os envelhecimentos, quando comparada ao valor encontrado para o material não-envelhecido.  No ensaio de permeabilidade foi observado que as amostras envelhecidas foram mais permeáveis ao fluxo de gás quando comparadas às não-envelhecidas. Por fim, no ensaio de lap shear, a resistência ao cisalhamento reduziu com o envelhecimento acelerado para ambos ambientes. 

Células reversíveis de óxido sólido (r-SOCs, do inglês reversible solid oxide cells) são tecnologias promissoras e eficientes para conversão de energia elétrica em combustível e combustível de volta em eletricidade. Estes dispositivos são direcionados para operar em uma ampla faixa de temperaturas e pressões parciais de oxigênio. Consequentemente, os componentes da célula ncessitam de materiais que possuam altos níveis de desempenho com boa estabilidade. A este respeito, o óxido de cério dopado com gadolínio, Ce_1-xGd_xO_2-δ (CGO), é um dos eletrólitos mais promissores devido à sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias. No entanto, sua baixa sinterabilidade é um desafio a ser enfrentado para a obtenção de dispositivos de alto desempenho. Portanto, para tentar superar esta limitação, uma rota de síntese química conhecida como "síntese sol-gel protéica" é usada para preparar eletrólitos de CGO exibindo excelente sinterabilidade a 1350 °C. Os materiais são caracterizados por suas propriedades estruturais, químicas, microestruturais e elétricas. Uma maior condutividade do grão é demonstrada para uma amostra com 10 % de Gd (% em mol) quando comparada a uma amostra com 20 % de Gd (% em mol), sendo explicada pela formação de defeitos associados  com menor mobilidade. Por outro lado, condutividades específicas de contorno de grão, calculadas com base no modelo brick-layer, são observadas como um possível resultado da temperatura de sinterização comparativamente baixa. Um modelo de Mott-Schottky é usado para determinar as características de carga espacial, onde uma menor barreira de potencial na amostra com 20 % molar de Gd é sugerida ser devido à segregação aumentada de espécies  para os contornos de grão, atenuando o esgotamento de vacâncias de oxigênio próximo ao núcleo do contorno de grão.

Outro componente crítico é o eletrodo de oxigênio. O eletrodo de cobaltita de cálcio, [Ca₂CoO_3-δ]_0.62[CoO₂] (C349), surgiu como uma opção interessante por possuir um coeficiente de expansão térmico semelhante ao do eletrólito de CGO, uma característica que poderia beneficiar este composto entre os eletrodos recentemente estudados. No entanto, sua baixa condutividade iônica impede seu uso como eletrodo de oxigênio. Portanto, no presente trabalho, este problema é resolvido fornecendo uma investigação completa de seu comportamento eletroquímico, experimentando diferentes estratégias para melhorar seu desempenho. É demonstrado que o eletrodo C349 requer um maior volume de fração sólida próximo ao eletrólito para maximizar a corrente iônica no eletrodo. Tal melhoria pode ser alcançada aumentando o número de camadas depositadas do eletrodo, devido ao melhor empacotamento dos grãos.

Em uma perspectiva diferente, uma intercamada ativa feita de Ce_0.8Pr_0.2O_2-δ (CPO, + 2 % em mol de Co) é usada entre o eletrodo C349 e o eletrólito CGO para melhorar o desempenho do eletrodo. Uma combinação de três abordagens diferentes usando a análise da função de distribuição dos tempos de relaxação (DFRT, do inglês distribution function of relaxation times) revela a existência de caminhos de reações paralelos. Em temperaturas mais altas, o caminho através do C349 é esperado, dada sua alta condutividade eletrônica e condutividade iônica suficiente. No entanto, em temperaturas mais baixas, a via pela intercamada CPO + Co torna-se cada vez mais predominante devido à sua maior condutividade iônica em comparação com o C349.

Eletrodos compósitos C349/CGO e C349/CPO também são comparados. A análise de DFRT demonstra uma via de série preferencial para a reação de oxigênio no eletrodo à base de CGO, sendo notavelmente mais rápida nas partículas de CGO. Em contraste, caminhos paralelos são sugeridos para o eletrodo à base de CPO, com desempenho comparativamente melhor em temperaturas mais baixas e em condições mais oxidantes, devido à maior condutividade eletrônica da fase CPO nestas condições. Quando usado como matriz compósita em vez de uma intercamada ativa, o CPO fornece um aprimoramento maior do desempenho do eletrodo. As medições eletroquímicas sob polarização aplicada indicam que o eletrodo compósito CGO/C349 oferece um potencial promissor para r-SOCs, tendo um melhor desempenho como um anodo no modo eletrolisador.

Como parte final desta tese, uma estrutura alternativa em camadas, o promissor óxido de bário-cobalto (Ba₂Co₉O₁₄ – BCO), é estudada como um eletrodo para r-SOC. Em primeiro lugar, o comportamento eletroquímico de um compósito com 40 % em volume de CGO é avaliado, fornencendo uma resistência à polarização muito menor em modo catódico. Por outro lado, seu desempenho eletroquímico é ligeiramente prejudicado sob polarização anódica. Em um segundo trabalho, estudou-se a influência da fração de volume da fase CGO no compósito, com a composição sendo otimizada com 50 % devido a um aumento do comprimento do contorno de tripla fase.

No geral, a tese atual fornece uma investigação sistemática sobre o desenvolvimento de materiais com desempenhos promissores para r-SOC, tentando abordar cuidadosamente os mecanismos fundamentais envolvidos. O trabalho, portanto, proporciona um sólido avanço na pesquisa destes componentes para r-SOCs; um tema que ainda é pouco estudado.

Nos últimos anos, o considerável progresso da internet das coisas, telecomunicações por micro-ondas, sistemas de transmissão via satélite e circuitos microeletrônicos densos, resultou em uma crescente demanda por novos materiais de baixa perda dielétrica. Os substratos cerâmicos para estes fins, geralmente devem ter baixa constante dielétrica relativa, além de apresentarem baixa perda dielétrica sob altas frequências de operação e alta condutividade térmica. O nitreto de boro hexagonal (h-BN), possui grande potencial como substrato para aplicações em alta frequência, devido à baixa constante e perda dielétrica, além de alta condutividade térmica. Os materiais vitrocerâmicos também têm sido muito utilizados, devido ao baixo custo e ótimas propriedades dielétricas. Em vista disto, o objetivo do presente trabalho foi a obtenção de substratos cerâmicos multicamadas de silicato de cálcio com adições de h-BN (1%, 3% e 5% em peso) conformados por tape casting, a fim de avaliar a utilização deles como substratos de alta frequência. A viscosidade das suspensões cerâmicas foi analisada através de ensaios reológicos e as fitas cerâmicas verdes foram submetidas à análise térmica (ATG). As fitas cerâmicas foram laminadas e sinterizadas em três temperaturas: 950 °C, 1000 °C e 1050 °C. Os laminados sinterizados foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia raman, ensaios de densidade e porosidade e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG). Por fim, foram obtidas as propriedades dielétricas dos laminados verdes e sinterizados. Foram encontrados picos de reflexão referentes às fases de wolastonita e cristobalita em todas as composições, bem como um pico característico de nitreto de boro hexagonal em composições contendo h-BN. Os altos valores relativos de porosidade aparente encontrados em todas as composições, determinaram os baixos valores de constante dielétrica relativa (entre 1,99 e 2,35). De maneira geral, as composições obtidas apresentaram baixas perdas dielétricas, principalmente nas amostras contendo h-BN, e isto foi evidente em uma ampla faixa de frequência, de 0,1 GHz a 1,5 GHz. A composição contendo 5 % em peso de h-BN mostrou perdas dielétricas na ordem de 10-4 , possuindo assim, grande potencial para aplicação como substrato de alta frequência.

Neste trabalho, foi estudada a obtenção de pós compósitos W-Ni, através da moagem de alta energia, em diferentes tempos (2h, 5h e 10h), dos pós precursores de paratungstato de amônio (APT) com níquel (20%p.Ni) e tungstênio com níquel (20%p.Ni). Partiu-se do paratungstato de amônio (APT) misturado com níquel, na proporção de 20%p.Ni, realizando sua redução com gás hidrogênio (H2), na temperatura de 850 °C e com tempo de isoterma de reação de 60 minutos, compactação e posteriormente a sinterização dos compactados a verde reduzidos, com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Os pós precursores e reduzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram investigados os efeitos dos diferentes tempos de moagem (2h, 5h e 10h), das cargas de compactação (500 MPa e 600 MPa) e das temperaturas de sinterização (1450 °C e 1550 °C) sobre as propriedades do W-Ni obtido. Foi analisada a influência dos tempos de moagem na evolução da dureza e da microestrutura. Também foram determinadas às densidades das amostras, pelo método de Arquimedes. Paralelamente, foram obtidas as amostras a partir dos metais de tungstênio e níquel nas mesmas condições experimentais para fins de comparação. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que as imagens obtidas por MEV das misturas de W-Ni revelaram que os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas e bastante aglomeradas. No caso da mistura W-Ni a partir da redução do APT-20%p.Ni, os pós apresentaram partículas de menor tamanho e com boa dispersão e homogeneização das fases. A análise via DRX mostrou as fases W e Ni4W, sendo comprovada a redução do paratungstato de amônio. As amostras compactadas com pressão 500 MPa e temperatura de sinterização de 1450 °C apresentaram maior densidade; e a moagem realizada no tempo 10h permitiu o endurecimento com maior homogeneidade microestrutural, apresentando maior valor de dureza (400,9 HV).

A produção de resíduos industriais e agrícolas são um dos problemas mais urgentes no momento no mundo. Crescentemente os resíduos são caracterizados como um material que possui uma capacidade de gerar riquezas, podendo ser utilizado na produção de materiais cerâmicos.O processo do beneficiamento gera como resíduo a casca de arroz que são utilizados como fonte de energia, onde surge a cinza da casca do arroz, e com isso, a incorporação dessas cinzas para produção de novos produtos, principalmente cerâmicos e vitrocerâmicos. O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver uma vitrocerâmica a partir dessa fonte natural, a cinza da casca do arroz (CCA) utilizada como fonte de sílica, a partir de resíduos da indústria. A formulação utilizada SiO₂-Al₂O₃-CaO-Na₂O-K₂O-MgO foi ajustada através da composição de um selante vitrocerâmico (DE MIRANDA, 2015) substituindo a fonte de sílica do mesmo. A mistura de 23g desses compostos foi fundida a 1500ºC por 1h, obtendo um vidro precursor, onde foi submetido às análises de DRX, FRX, DIL e TGA para caracterização do vidro e da vitrocerâmica. Posteriormente, foram sinterizadas três amostras de vidro com temperaturas de 850ºC 5°C/min, variando o tempo entre 30 e 40 min. Através da análise dilatométrica foi possível obter os coeficientes de expansão térmica para o vidro que foi de -9,54231  e para as vitrocerâmicas foram obtidos os valores para as amostras CA-GC1, CA-GC2 e CA-GC3 de 2,34938 , -3,46648  e -2,76026 , respectivamente. A estrutura da vitrocerâmica obtida foi analisada por DRX sendo comprovando a presença de fases cristalinas, a Nefelina () e Diopsido . Os resultados obtidos através do MEV confirmaram à presença das fases cristalinas e no EDS houve a confirmação dos elementos presentes na composição utilizada.

O uso do concreto leve teve seu primeiro registro há mais de 3000 anos. Devido às suas propriedades térmicas, menor custo e maior capacidade de produção, tanto o concreto leve, quanto o concreto ultraleve, têm sido explorados em construção de edifícios pré- fabricados de concreto leve estrutural, pontes, plataformas marítimas e estruturas de isolamento térmico de concreto aparente. Diante disso, este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos nas propriedades mecânicas e térmicas do Concreto Leve (CL), com substituição parcial do cimento por resíduo de calcário, utilizando areia fina quartzosa, argila expandida e vermiculita expandida, como agregados leves. Foram analisados o comportamento mecânico através de ensaios de resistência à compressão, módulo de elasticidade dinâmico e tração indireta por compressão diametral, e o comportamento físico através dos ensaios de absorção de água por imersão, índice de vazios, porosidade, massa específica, condutividade térmica, além de análise microestrutural (FRX e DRX) do resíduo de calcário. Para fins de comparação, um traço de concreto referencial foi confeccionado sem nenhuma substituição e, a partir dele, realizou-se a substituição parcial do cimento em 5%, 10%, 15%, 20% e 25%, por resíduo de calcário. Outro fator importante considerado no estudo foi o consumo de cimento, o qual se manteve entre 262,5 e 350 kg/m³. Todos os concretos apresentaram densidade menor que 1,0 g/cm³, com redução de até 7,78% com a substituição de 25% do cimento por resíduo de rocha calcária.

Nos últimos tempos, o interesse em materiais com propriedades fotocatalíticas para a degradação de corantes provenientes de indústrias têxteis vem sendo cada vez mais estudados, visto que o descarte incorreto desses corantes ocasiona graves problemas ambientais. O trióxido de tungstênio (WO 3 ) apresenta um band gap de 2,7 eV o que o torna um elemento promissor para a absorção de fótons na faixa do espectro visível. O dióxido de estanho (SnO 2 ) é um semicondutor de band gap igual a 3,6 eV com elevada área superficial, tornando-o essencial para o processo de fotocatálise. Por sua vez, o óxido de cobre (CuO) apresenta uma expansão do espectro de luz das regiões ultravioleta para as visíveis devido ao seu band gap estreito de 1,2 eV. Neste trabalho resinas a base de W, Sn e Cu foram sintetizadas pelo método de polimerização de complexos (MPC) para produção de filmes finos de WO 3, SnO 2 , CuO e WO 3, /SnO 2 /CuO com 9 camadas por meio da técnica de dip coating. Foram utilizadas duas vias de tratamento térmicos (Rota 1 e 2) durante o processo de obtenção dos nanocompósitos, sendo todas as amostras calcinadas na temperatura de 500 °C. Os filmes foram caracterizados por meio de difração de Raios-X (DRX), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV- FEG), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), espectroscopia na região do UV-Visível (UV-Vis) e ensaio de molhabilidade. Os resultados de DRX confirmaram a formação das estruturas cristalinas ortorrômbica, monoclínica e tetragonal, também houve formação de fase subestequiométrica (WO 2,63 ) e do tungstato de estanho no nanocompósito da rota 2, indicando interação química entre as interfaces. As imagens da superfície e da seção transversal dos filmes finos indicaram morfologias regulares com pequena porosidade e espessuras uniformes. As medidas do ângulo de contato indicaram que os nanocompósitos se mantiveram hidrofílicos mesmo após irradiação UV e armazenamento no escuro. Os espectros de absorção óptica por UV-Vis caracterizaram os filmes finos como semicondutores. A atividade fotocatalítica foi avaliada e os resultados mostraram que os filmes degradam o corante MB quando expostos as radiações UV e solar. A atividade fotocatalítica máxima (89%) foi obtida sob luz solar e permaneceu praticamente inalterada após seis ciclos de uso, indicando que os nanocompósitos estudados são promissores para degradação do corante MB.

A injeção de vapor é uma alternativa economicamente viável e largamente utilizada se tratando de recuperação de óleos pesados em poços de petróleo. Nessa técnica a temperatura dos fluídos ali presentes é aumentada e consequentemente a do poço. Esse aumento de temperatura causa a dilatação do revestimento metálico, que volta as suas dimensões iniciais com o fim do ciclo de injeção, gerando tensões e trincas na bainha de cimento. Por essa razão deve-se fazer um adequado projeto de cimentação evitando falhas futuras da bainha de cimento devido a tensões térmicas. Com esse objetivo, este trabalho teve seu foco na adição de uma poliuretana micronizada em pó a massa de cimento visando aumentar suas propriedades mecânicas como resistência à compressão e ganhos de energia durante a ruptura. Para isso foram realizados testes de resistência à compressão e ensaios tecnológicos no estado fresco. Foram formuladas pastas com 0, 1 e 4% de poliuretana em pó em adição ao cimento e curadas em temperaturas de 38°C e 300ºC por 1 e 7 dias respectivamente e pressão da ordem de 2kpsi para as pastas curadas a 300ºC, pois são pastas que simulam a injeção de vapor. Também foi feita uma caracterização em MEV, DRX, TG/DTG e DSC. Os resultados demonstraram que o polímero teve uma boa aderência a matriz o que proporcionou um bom ganho de resistência e de energia absorvida antes da fratura na ordem de 75,48% e 61,99% respectivamente considerando a formulação com 1 % do aditivo em estudo que foi a que obteve os melhores resultados.

As indústrias da construção civil e do agronegócio estão sob enorme pressão advinda do aperfeiçoamento da legislação ambiental, visando à elaboração de processos e produtos que necessitem na sua fabricação de menor quantidade de energia e que possam ao final do seu ciclo de vida ser reaproveitados. No agronegócio brasileiro a cana-de-açúcar é um produto agrícola com os menores custos de produção no mundo. A calcinação do bagaço da cana gera a cinza do bagaço da cana-de-açúcar (CBC) que é um passivo ambiental que pode contaminar o solo e o lençol freático. Essa realidade, concernente a geração de volumes expressivos de resíduos, repete-se na cadeia produtiva da construção civil, destacando-se as perdas advindas da quebra de tijolos cerâmicos, nos processos de transporte, armazenamento e uso para edificação de alvenarias sem fins estruturais. O resíduo cerâmico (RC), oriundo da quebra do tijolo cerâmico, quando cominuído aumentará a superfície específica das suas partículas e possibilitará maior reatividade. Logo, o emprego da CBC e do RC no processo de fabricação de tijolos maciços de solo-aglomerante(s) é viável tecnicamente devido à possibilidade de ocorrência da atividade pozolânica, ou seja, a formação de silicatos e aluminatos de cálcio hidratados, decorrente da recombinação da sílica e alumina desorganizadas existentes nos mesmos e no solo lateritico com a fase Portlandita (Ca(OH)2), formada a partir da hidratação do cimento e da constituição química da cal hidratada. Esse estudo científico realizou a caracterização física, mineralógica e química do solo, cal, cimento, CBC e RC. Depois foram moldados tijolos maciços de solo-aglomerante(s) sem e com teores de 2% e 4% de RC e 2% de CBC e submetidos a ensaios de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade modificada. As amostras que apresentaram resultados mais significativos nos experimentos foram enviadas para a realização dos ensaios de DRX e MEV. A composição ternária, solo, 12% cimento e 4% RC e a quaternária, solo, 12% cimento, 2% CBC e 2% RC apresentaram os melhores resultados em relação às propriedades físicas e mecânicas anteriormente citadas.

Diante da exigência por tecnologias mais limpas e de maior rendimento energético tem-se notado um foco significativo voltado para a pesquisa de materiais termoelétricos, capazes de converter energia térmica em energia elétrica. O óxido de metal Ca₃Co₄O₉, é uma ótima alternativa, visto que suas propriedades específicas somadas ao aperfeiçoamento da sua microestrutura permitem a produção de um composto com características termoelétricas consideráveis em relação a outras relatadas na literatura. A fase estável Ca₃Co₄O₉, presente em um faixa muito restrita no diagrama de fases CaO-CoO, pode ser obtida através do controle da composição e da temperatura. Objetivando o aperfeiçoamento da obtenção da cobaltita de cálcio (C349) foram implantadas neste projeto três técnicas de sínteses diferentes seguidas de tratamento térmico (pré-calcinação a 350°C/2h, calcinação a 900°C/2h e sinterização a 900/24h). A síntese pelo método do Citrato Amorfo sem utilização de dispersante, a síntese pelo método de Sol-gel Proteico e a síntese por Reação de Estado Sólido com ativação mecânica por moagem de alta energia – sendo o CaCO₃ um de seus precursores, proveniente de conchas de mariscos, o que reforça ainda mais a motivação ambiental neste trabalho. Em todas as amostras houve a formação do subsistema [Ca₂CoO_3-δ]_q[CoO₂], identificado por Difratometria de raios-X com refinamento de Rietveld; a fase secundária Ca₃Co₂O₆ esteve presente nas amostras provenientes do método do Citrato. Suas microestruturas foram analisadas por Microscopia eletrônica de Transmissão (STEM) e Espectroscopia de Raios-X por Dispersão de Energia (EDS) e a determinação das propriedades elétricas do composto foi analisada através da obtenção do Coeficiente de Seebeck, condutividade elétrica, resistividade elétrica e Fator de Potência. Os processos apresentaram grãos em escala micro e nanométrica e em todos houve a formação do subsistema [Ca₂CoO_3-δ]_q[CoO₂]. Nos três métodos distintos, com densidades relativas em torno de 66%, O maior valor do Fator de Potência a ~700°C foi obtido nas pastilhas provenientes da síntese do C349 pelo método Sol-gel Proteico (0.21 mW/mK²).

Este trabalho teve por objetivo estudar as modificações microestruturais e nas propriedades mecânicas na Zona Termicamente Afetada – ZTA, do aço API 5L X80, causadas pelos processos de soldagem e Tratamento Térmico de Alívio de Tensão – TTAT realizados na junta dissimilar com o aço AISI 4130, processo usado na fabricação de risers de perfuração. Para este estudo foi fabricada uma junta soldada tubular com passe de raiz TIG e passes de enchimento e acabamento com eletrodo revestido, submetida a até 5 (cinco) ciclos de TTAT sempre com os mesmos parâmetros, de onde foram removidos os cupons para fabricação dos Corpos de Prova - CPs, com 1 (um), 3 (três) e 5 (cinco) ciclos de TTAT. Os CPs foram utilizados para as análises metalográficas (macrografias, microscopias óptica e eletrônica de varredura) e os ensaios mecânicos (tração, microdureza e Charpy-V). Os resultados encontrados nas microestruturas e nas propriedades mecânicas da ZTA do aço API 5L X80, após o processo de soldagem e os ciclos de TTAT, mostraram que a decomposição do constituinte M-A e a redução da fração volumétrica de ferrita-carbonetos inicialmente não promovem perdas nas propriedades mecânicas, devido ao endurecimento por precipitação dos carbonetos, porém, com o aumento dos ciclos de TTAT, essas alterações microestruturais continuam ocorrendo, com perdas significativas para as propriedades mecânicas. A tenacidade ao impacto para todas as condições estudadas, ficou acima de 200 J, superior ao limite mínimo de 68 J, para a temperatura de 0ºC, determinado pela norma. Os valores médios da microdureza na ZTA do aço X80 apresentaram redução com o aumento dos ciclos de TTAT. Algumas regiões apresentaram a média inferior a 200 HV, para um valor esperado próximo de 250 HV, conforme determinado pela norma.

Devido ao grande número de indústrias e a quantidade excessiva de poluentes que estas produzem, cada vez mais o meio ambiente e os seres humanos estão expostos a riscos. Um dos principais agentes na poluição das águas são os corantes tóxicos, produzidos em sua maioria pelas indústrias têxteis. Por possuírem estruturas complexas, estes são difíceis de degradar, e os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficiente na degradação destes compostos orgânicos. Neste trabalho, nanopartículas de óxido de cobre (CuO) foram sintetizadas via método hidrotérmico assistido por micro-ondas, com adição do surfactante etilenodiamina (EDA). Foram realizadas sínteses de CuO puro e com adição de 1, 2 e 3 ml de EDA, à 140 °C por 30 min. As nanopartículas foram caracterizadas por intermédio da difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia UV-visível (UV-Vis). Afim de verificar a propriedade fotocatalítica foram realizados ensaios de degradação do corante azul de metileno. Os resultados da difração de raios-x confirmaram a formação de CuO, e todas as amostras apresentaram atividade fotocatalítica. Além disso foi sintetizado neste trabalho nanopartículas de ZnO e então foi preparado um compósito CuO 3 EDA/ZnO via método hidrotérmico assistido por micro-ondas à 140 °C por 30 min a fim de obter resultados de fotocatálise mais satisfatórios que os obtidos para as amostras de CuO feitas anteriormente. Este material foi caracterizado via DRX, MEV-FEG e passou por ensaios de degradação do corante azul de metileno. Os resultados confirmaram a formação do compósito e este apresentou atividade fotocatalítica superior à das amostras de CuO.

Com o crescimento da economia e das indústrias, os efluentes descartados no meio ambiente crescem de forma exponencial, sendo necessário tomar medidas socioambientais para que esses resíduos eliminados não causem danos ao meio ambiente e nem a sociedade. Os efluentes provenientes de indústrias têxteis não possuem êxito na sua degradação pelos métodos tradicionais de tratamento, fazendo com que novos métodos sejam pesquisados e utilizados. Os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficaz para a degradação de poluentes orgânicos e vêm sendo muito utilizado devido ao seu potencial para limpar os efluentes. O TiO2 é um material bastante abundante na crosta terrestre e possui boas propriedades fotocatalíticas, principalmente quando aliado a dopantes e co-dopantes metálicos e/ou semi-metálicos. Neste trabalho, nanopartículas de TiO2 foram dopadas e co-dopadas com Fe+3 e Pb+2, e vice-versa, utilizando diferentes concentrações de íons dopante. As amostras foram preparadas pelo método sonoquímico e não necessitaram de um posterior tratamento térmico. As fases obtidas foram caracterizadas por difração de raios-x (DRX), as morfologias das partículas analisadas em microscopia eletrônica de transmissão (MET), as propriedades ópticas por espectroscopia UV-Visível (UV-Vis) e a área superficial pelo método BET. A atividade fotocatalítica foi verificada através da degradação do corante azul de metileno (MB) irradiado por radiação UV e radiação solar e, a atividade antimicrobiana frente às bactérias gram positivas (Staphylococcus aureus) e gram negativas (Escherichia coli). Os padrões de DRX exibiram somente a fase anatase do TiO2, mesmo utilizando a porcentagem máxima de dopantes. A análise de MET mostrou que as partículas de TiO2 puro encontram-se aglomeradas e que com a adição do íon Fe3+ essas partículas são desaglomeradas. A análise de UV-Vis mostrou que a adição de dopantes na rede da titânia reduz a energia de banda (Egap) e área superficial reduziu com a introdução dos dopantes. Os resultados dos testes de fotocatálise indicaram que a adição de dopantes e co-dopantes melhoram a atividade fotocatalítica para as composições com concentração abaixo de 1% na luz UV e até 1% na luz solar. A atividade antimicrobiana também foi investigada e as amostras TiO2:1%Fe:3%Pb, TiO2:1%Pb:1%Fe e TiO2:1%Pb:3%Fe apresentaram uma zona de inibição, indicando o efeito antibacteriano das amostras sintetizadas.

Os aços Dual Phase são aços avançados de alta resistência amplamente utilizados na indústria automobilística. Compostos por uma microestrutura baseada em ilhas de microconstituinte martensita-austenita (MA), dispersas em uma matriz de ferrita, suas propriedades envolvem alta resistência mecânica e boa deformabilidade. Essas características são diferenciais na aplicação de automóveis por conferirem maior tenacidade e segurança ao veículo, bem como redução de peso e consequentemente redução no consumo de combustível. Aços Dual Phase comumente são caracterizados por meio da utilização de microscopia óptica (MO). Já sua quantificação de fases desses, no geral, ocorre por meio da binarização da imagem obtida por MO. A frequente aplicação do MO na avaliação desses aços apresenta problemas vinculados ao contraste entre as fases, visto que um dos seus reativos mais utilizados, o LePera, possui ataque complexo,podendo revelar uma microestrutura errônea após o ataque químico. Caracterizações utilizando difração de elétrons retroespalhados (EBSD) vem sendo utilizadas ultimamente com maior frequência, inclusive em aços Dual Phase, utilizando principalmente a técnica de análise por índice de qualidade (IQ). Neste trabalho a técnica de IQ do EBSD foi utilizada em conjunto com a técnica de MO, visando desenvolver um método para quantificação de fases aços Dual Phase via EBSD. Para isso foi comparada a microestrutura formada em aços Dual Phase submetidos a diferentes temperaturas de encharque (720 °C, 740 °C e 760 °C), obtidas anteriormente por LIMA (2018), bem como foi quantificada a fração de segundo constituinte presente em cada amostra. Dessa maneira, foi observado uma evolução na fração de segundo constituinte com o aumento da temperatura de encharque, em ambos os métodos. Por outro lado, os resultados de quantificação, mostraram que o método de quantificação de MA via Threshold atribuído pelo critério de intersecção das deconvoluções, pelo EBSD, foi o que apresentou valores de MA mais representativos, visto que seus valores não foram distantes como no método de quantificação via cálculo de área do histograma deconvoluido. Além disso o método da intersecção foi superior ao método de quantificação de MA utilizando Threshold arbitrário via EBSD e MO, visto que não possui acúmulos de erro vinculados à repetitividade das frações de MA, frente a esses métodos.

A atual demanda energética global tem causado um considerável aumento nas emissões antropogênicas de gases de efeito estufa provenientes da queima de combustíveis fósseis. Diante disso, processos de produção de energia que liberem menores quantidades desses gases na atmosfera vêm sendo o alvo de estudos nos últimos anos. Dentre esses processos, a reforma do metano com recirculação química (do inglês Chemical Looping Reforming – CLR) tem ganhado atenção pois, através desse processo, o metano é convertido em gás de síntese, uma mistura de monóxido de carbono e hidrogênio, sem a liberação de CO2. Além do mais, o hidrogênio é uma fonte energética que possui combustão limpa, ou seja, não libera poluentes na atmosfera, uma vez que a sua queima resulta em apenas água e calor. Um dos fatores determinantes da eficiência do processo CLR reside no desempenho de um transportador sólido de oxigênio, o qual é um material constituído por óxidos metálicos que promove a conversão do combustível em seus produtos de reação, sendo necessário, portanto, o desenvolvimento de um material que apresente características e propriedades favoráveis a tal processo. Tendo isso em vista, essa dissertação de mestrado tem o objetivo de sintetizar e caracterizar transportadores sólidos de oxigênio à base de ferro e níquel suportados em aluminato de cálcio e avaliar quais os mais promissores para serem aplicados em processos CLR. O suporte aluminato de cálcio foi sintetizado utilizando casca de ovo como única fonte de cálcio, pois trata-se de um resíduo rico em CaCO3; em seguida, ferro e níquel foram impregnados nesse suporte através da técnica de impregnação a quente via umidade incipiente, de forma a se obter quatro transportadores de oxigênio: um somente com ferro, um somente com níquel e dois contendo ferro e níquel em diferentes proporções (30% e 70%). Os transportadores de oxigênio foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), redução à temperatura programada (RTP), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com EDS e reatividade por termogravimetria. Através dos resultados de DRX foram identificadas as fases CaFe2O4 e FeAl2O4 como as mais reativas para os transportadores à base de ferro e a fase NiO para os transportadores contendo níquel. Os perfis de redução dos transportadores permitiram observar que o aumento do teor de ferro nos materiais acarreta um aumento nas temperaturas de redução, sugerindo um decréscimo na velocidade de transporte de oxigênio. Adicionalmente, foi constatado, a partir do MEV, que os transportadores de oxigênio apresentaram diferentes morfologias a depender do teor de cada metal presente, e uma boa dispersão das fases ativas na superfície do suporte foi observada com o auxílio do EDS. A partir dos testes de reatividade por termogravimetria foi observado que os transportadores apresentaram a capacidade de redução e oxidação em sucessivos ciclos químicos utilizando metano, tendo ocorrido um aumento da taxa de transporte de oxigênio à medida que o teor de níquel foi aumentado. Foi obtida uma conversão máxima de sólidos de 89,5% em 66 segundos para a amostra contendo 70% de ferro e 30% de níquel como fase ativa. As amostras com 70% e 100% de níquel tiveram melhores conversões de sólidos do que a com 30%, porém essa diferença não é muito significativa quando se leva em consideração o menor teor de níquel dessa última amostra, sendo classificada como a mais promissora desse trabalho. Os materiais avaliados, com exceção do transportador contendo apenas ferro, se mostraram promissores para aplicação em processos de CLR.

O desenvolvimento de polímeros biodegradáveis obtidos de fontes renováveis é uma área de pesquisa que tem crescido progressivamente. A gelatina tem sido bastante empregada na forma de filmes, mas, como a maioria dos biopolímeros, possui limitações devido às suas propriedades mecânicas, que podem ser melhoradas com a adição de reticulantes e de nanocelulose como reforço. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo produzir e caracterizar bionanocompósitos obtidos a partir de gelatina de tilápia com nanocristais de dialdeído celulose, comparando-os aos obtidos a partir da adição de nanocristais de celulose. A gelatina utilizada foi extraída a partir de pele de tilápia da espécie Oreochromis niloticus, e os nanocristais de dialdeído nanocelulose foram produzidos a partir da reação de oxidação com periodato de sódio de nanocristais adquiridos comercialmente. A produção dos filmes foi feita por casting e estes foram caracterizados quanto às suas propriedades mecânicas, de barreira, ópticas, térmicas, estruturais, e de interação com água. Quanto ao aspecto visual e óptico, os filmes apresentaram alta transparência. Observou-se que tanto a adição dos nanocristais oxidados, como a dos não oxidados ocasionou aumento nos valores de módulo de elasticidade e de tensão máxima, indicando aumento na resistência dos filmes. Quanto à permeabilidade ao vapor de água, não foi observada diminuição significativa nos bionanocompósitos em relação ao filme puro de gelatina. No entanto, para os filmes reticulados com dialdeído nanocelulose, menores valores de solubilidade em água e de absorção de água foram observados. Análises térmicas indicaram um aumento de estabilidade térmica para os filmes contendo nanocristais não oxidados, enquanto não houve aumento significativo de estabilidade térmica para a maioria das composições de filmes contendo dialdeído nanocelulose. Observou-se também que a presença dos dois tipos de nanocristais induziu uma diminuição na cristalinidade dos filmes produzidos. A partir das análises realizadas, observou-se que os filmes bionanocompósitos produzidos possuem potencial aplicação na área de embalagens, sendo pouco suscetíveis à ação da água e possuindo boa resistência mecânica. No entanto, os nanocristais oxidados apresentaram maior efeito na diminuição da susceptibilidade à água dos filmes, apresentando, assim, uma maior aplicabilidade para este fim.

Na busca constante pelo desenvolvimento de materiais livres de aglomeração e com morfologia controlada, faz-se necessário o entendimento da influência dos parâmetros do processo nas características do material obtido, possibilitando a proposta de novos procedimentos experimentais. Dessa forma, este trabalho propôs uma nova metodologia para síntese solvotérmica de partículas de titanato de bário (BaTiO3), seguido da investigação do efeito dos parâmetros de temperatura, tempo e especialmente da pressão nas características morfológicas do material. A princípio, uma autoclave em aço inoxidável 316L foi construída com uma configuração que permite não apenas o controle da temperatura e tempo do processo, mas também da pressão por injeção de gases ultrapuros. As soluções precursoras foram formadas por tetra-isopropóxido de titânio (C12H28O4Ti) e nitrato de bário (Ba(NO3)2) como fontes para os cátions metálicos, uma mistura de água deionizada e álcool etílico foi utilizada como solvente e hidróxido de potássio (KOH) foi utilizado como agente mineralizador e regulador de pH. As sínteses foram então realizadas com temperaturas variando de 80 °C a 180 °C, tempos entre 15 minutos e 24 horas e pressões tanto inerentes quanto impostas por argônio comprimido de 20 bar a 80 bar. Os materiais obtidos apresentaram a estabilização de fase tetragonal e de uma quantidade mais expressiva de fase metaestável pseudocúbica, livre de contaminações como BaCO3. As diversas combinações de parâmetros do processo permitiram a observação da evolução morfológica das partículas e dos mecanismos de nucleação e crescimento de cristais, além do fenômeno de “Ostwald ripening”. Em condições de pressão inerente, foram obtidas partículas com morfologia desde esferas rugosas amorfas, passando por aglomerados de nanocubos (mesocristais) e partículas irregulares de crescimento anisotrópico. As síntese sob alta pressão produziram morfologias dendríticas e do tipo flor com elevada área superficial mesmo sem utilização de agente surfactante. Todas as amostras sintetizadas se mostraram livres de aglomerações.

O cimento Portland é um material mundialmente utilizado em poços de petróleo, como também em poços de projetos de captura e estocagem de carbono - CCS (Carbon Capture andStorage). O cimento Portland é muito reativo com o dióxido de carbono (CO2), substância encontrada em larga escala nos mais diversos tipos de reservatórios de petróleo, inclusive nas formações do Pré-sal. As reações do cimento Portland com o CO2 resultam na formação de carbonatos e bicarbonatos, resultando na degradação e consequente perda de resistência mecânica do cimento. A lignina alcalina é um polímero natural que possuí uma cadeia tridimensional longa com grupos funcionais ativos que alteram as energias de superfície nos grãos de cimento modificando as interações de determinadas fases do cimento com o CO2. Nesse estudo, a lignina alcalina da SIGMA foi adicionada em formulações com cimento Portland Classe G nas concentrações de 0.3% e 0.5% em peso de cimento. As amostras foram divididas em dois grupos, um grupo mantido em banho de água doce à 70oC sem exposição ao CO2 e no outro as amostras foram submersas em água e expostas por 90 dias ao reator autoclave nas condições de 2200 psi (149.7 ATM) de pressão de CO2 e 70° C. Ambos os grupos foram comparados com amostras de formulação padrão/referência (cimento e água). Resultados de análises de indicador de pH, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica demonstraram que a adição da lignina aumentou a resistência de determinadas fases do cimento frente às reações com o CO2, reduzindo o avanço da frente de carbonatação. O trisulfoaluminato de cálcio hidratado (AFt) e o silicato de cálcio hidratado (C-S-H) apresentaram significativas interações com o aditivo. As amostras com 0.5%wt de aditivo apresentaram na área da secção longitudinal das amostras uma média de 87% de preservação na alcalinidade e, nas amostras padrão, média de 65% respectivamente. Os resultados de DRX demonstram uma significativa redução na formação de aragonita e carbonatação dos silicatos de cálcio hidratados nas amostras com lignina. O aditivo aparentemente não altera o consumo do Ca (OH)2 no processo de carbonatação.

A busca por novas tecnologias incorporadas aos processos de soldagem com a prerrogativa de agregar o conceito de melhor eficiência, permitiu o surgimento de variantes daqueles tidos como processos “convencionais”. A exemplo disso, pode-se citar a soldagem MIG/MAG de alta penetração, na qual é ´possível se trabalhar com baixos comprimentos do arco elétrico e elevadas correntes, resultando, entre outros fatores, o aumento da penetração. Outro exemplo são os processos híbridos, caracterizados pela união de no mínimo dois processos em um único, a fim de proporcionar resultados quanto ao seu desempenho que não seriam obtidos por aqueles que os compõe, individualmente. Partindo dessa temática, este trabalho teve como objetivo investigar o processo híbrido Plasma-MIG em sua versão Serial, atuando em conjunto com o MIG/MAG de Alta Penetração, a fim de se aumentar o conhecimento tecnológico sobre o mesmo, verificar potencialidades e limitações e, assim, dar subsídios para avanços em seu estudo/desenvolvimento e impulsionar sua aplicabilidade industrial. Aspectos críticos a serem abordados são as faixas de parametrização operacionais e o estudo de fenômenos decorrentes da hibridização sobre a poça de fusão e formação do cordão. Adicionalmente, foi avaliada a aplicação do Plasma-MIG Serial na soldagem de união de juntas com espessura de ½’’. Como forma de avaliação desses ensaios, dentre outros mecanismos utilizados, foram empregados a filmagem de alta velocidade, avaliação das secções transversais dos cordões de solda, além da interpretação dos oscilogramas de corrente x tensão e do ensaio não destrutivo por radiografia. Os resultados obtidos nesse trabalho indicam que o processo híbrido Plasma-MIG Serial (aplicando o MIG/MAG de Alta Penetração), potencialmente obtém resultados superiores àqueles alcançados só com o processo MIG/MAG de alta penetração, no tocante à morfologia do cordão. No entanto, a grande quantidade de material liquido da poça de fusão, impõe a aplicação de backing para união de juntas.

Os materiais para ferramentas de corte à base de alumina têm sido bastante estudados, principalmente no que diz respeito a otimizar propriedades como a tenacidade à fratura, muitas vezes deficiente nesses materiais. O presente trabalho teve como objetivo estudar a influência da moagem de alta energia na obtenção dos compósitos a base de alumina com adição de níquel e nióbio utilizando a rota da tecnologia dos pós no processamento do material. Os compósitos à base de alumina com adição de 5% de Níquel e com 5% de nióbio foram preparados utilizando pós submetidos a mistura mecânica e moagem de alta energia. A mistura mecânica foi realizada manualmente e a moagem foi realizada em um moinho planetário de alta energia utilizando os tempos de 5, 10, 20 e 40 horas. Os pós misturados e moídos foram compactados em prensa uniaxial à 700 MPa e sinterizados em forno à vácuo a 1450⁰C por 1 hora. As amostras foram caracterizadas quanto as propriedades físicas e mecânicas. A microestrutura foi analisada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foi realizada a Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) com mapeamento. A Difração de Raios X (DRX) com refinamento Ritveld foi utilizada para cálculo dos tamanhos dos cristalitos. A densidade foi obtida pelo método de Arquimedes e a dureza e tenacidade a fratura pelo comprimento crítico de trinca. Os resultados do processamento dos pós indicaram a gradativa redução do tamanho de partículas dos pós com aumento da área superficial, além da redução do tamanho de cristalito e início do processo de amorfização. Em relação a consolidação dos pós após a sinterização, observou-se que o aumento do tempo de moagem para o compósito Al₂O₃ – 5% Ni, no geral, melhorou as propriedades. Foram obtidas densidade em torno de 96%, dureza de 1480 HV e tenacidade à fratura de 4,75 MPa.m^1/2 para o tempo de 40 horas de moagem. Já para o sistema Al₂O₃ – 5% Nb, a moagem de alta energia em até 5 horas já provoca um aumento nos valores de densidade para 95,5%, dureza de 1329 HV e tenacidade à fratura de 4,30 MPa.m^1/2.

A emissão de CO2 proveniente da combustão de combustíveis fósseis associada à demanda global crescente de energia é um fator que contribui diretamente para o aquecimento global. No desejo de diminuir as emissões, bem como as graves consequências ocasionadas por esse gás, vários pesquisadores em todo o mundo tem desenvolvido tecnologias que minimizem essas emissões e produza um CO2 mais limpo, facilitando o processo de Captura e Armazenamento de CO2 (CAC). Entre as tecnologias, destaca-se o processo de combustão por recirculação química, do inglês Chemical Looping Combustion (CLC) o qual promove a combustão indireta do combustível através de transportadores de oxigênio, produzindo uma combustão livre de N2, o que evita a formação de compostos como o NOx e facilita a captura de CO2 sem custos adicionais de separação. Desta forma, esta tese de doutorado tem como objetivo sintetizar, caracterizar e testar transportadores de oxigênio a base de titanâtos cobre e ferro para utilização em processos de combustão com recirculação química. Os transportadores de oxigênio(TO) foram sintetizados a partir de cálculos estequiométricos pelo método dos precursores poliméricos (Pechini). As técnicas e metodologias de caracterização empregadas foram: Fluorescência de Raio X (FRX), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Mössbauer (EM), Microscopia Eletrônica de Varredura(MEV-FEG) com EDS, Redução a Temperatura Programada (RPT), a reatividade por termogravimetria , capacidade de transporte de Oxigênio (Roc) e o índice de velocidade dos ciclos de redução e oxidação. A composição química de cada titanato de ferro e cobre foram obtidas por FRX. Através do DRX com refinamento Rietveld e EM foram identificadas as principais fases reativas como Fe2TiO5 e Fe2O3 para os titanatos de ferro e Cuo para o titanato de cobre. Através do MVE-FEG com EDS foram analisadas a morfologia dos (TO) e a distribuição das fases ativas pela superfície de cada um. Durante a análise de TPR, essas fases ativas foram submetidas, respectivamente, à atmosfera de H2 e posteriormente a ar sintético e apresentaram boa capacidade de redução e oxidação. Através do consumo de H2 utilizado para redução de cada fase, foi calculado o Roc teórico dos transportadores de oxigênio. A reatividade das amostras foram avaliadas via termogravimetria com gás metano(CH4) por ciclos de redução e oxidação. Pelas características estruturais e pelos testes de reatividade desses materiais, conclui-se que tanto o titanato de cobre possuí requisitos necessários para serem utilizados nos processos de combustão por recirculação química (CLC).

Os eletrólitos de células a combustível exigem elevadas temperaturas de operação, resultando em altos custos de funcionamento e fabricação. Materiais baseados em céria dopada com terras raras são uma alternativa, já que apresentam condutividade elétrica superior à da zircônia-ítria em menores temperaturas de operação. Porém, algumas dificuldades permanecem não solucionadas na obtenção de eletrólitos sólidos baseados em céria, como a baixa sinterabilidade do material e a baixa condutividade dos contornos de grão, normalmente associada à presença de impurezas. Neste contexto, o presente trabalho apresenta como objetivo o estudo da síntese hidrotermal assistida por micro-ondas como método de síntese para obtenção de nanopartículas de Ce1-xGdxO2-δ, e associar as características dos pós obtidos com características compatíveis para sua utilização como eletrólitos de SOFC. Foram sintetizadas amostras de Ce1-xGdxO2-δ (x = 0,1; 0,2 e 0,3), com variação de tempo de tratamento hidrotérmico (15, 30, 45 e 60 minutos). Os materiais obtidos foram caracterizados por medidas de densidade, FRX, DRX, TG, BET, MEV-FEG, MET e espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que tempos de processamento hidrotérmico mais curtos resultam em pós nanométricos com menores tamanhos de partícula, alta área superficial específica, e forte tendência a um estado de aglomeração, o que influencia diretamente na densificação dos materiais obtidos. Apesar da introdução de Gd na rede do óxido de cério, todos os pós cristalizaram na estrutura tipo fluorita, a mesma da céria. Os resultados de espectroscopia de impedância indicam que o aumento da concentração do dopante diminui a condutividade do grão, em função do aumento da interação dos defeitos associados à dopagem, e que a as impurezas apresentadas atuam como agentes bloqueadores iônicos.

O gesso é um material largamente utilizado por diversas indústrias, que vão desde a cimenteira até a odontológica, tendo a construção civil como seu maior consumidor. A busca pela viabilidade técnica e econômica da reciclagem de seus resíduos, bem como, por novas fontes minerais que sejam capazes de aliviar a intensa exploração do solo decorrente desta atividade, tem se tornado cada vez mais importantes. Neste contexto, tem se estudado nos últimos anos a possibilidade da reciclagem dos seus resíduos a través da recalcinação e a obtenção a partir da calcinação dos resíduos gerados pela indústria salineira, conhecidos como “carago crú” ou malacacheta”. Este trabalho tem como objetivo avaliar a influencia do gesso recalcinado e do gesso produzido a partir da calcinação do “carago”. Os experimentos envolveram caracterização química e mineralógica, através das seguintes técnicas: difração de raios-X (DRX), fluorescencia de raios-X (FRX), análise termogravimátrica (TG/DTG) e microscópica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas e de trabalhabilidade do gesso foram avaliadas a partir da análise dos tempo de início e fim de pega, miniabatimento, resistencia à compressão axial, resistencia ao arrancamento por tração e constancia de massa. O software STATISTICA 7.0 no planejamento dos experimentos e na análise dos resultados obtidos. O gesso reciclado foi obtido por calcinação sob pressão atmosférica, temperatura de 150 °C e tempo de ciclo de 1,5 horas. Já o “carago” foi processado em autoclave, sob pressão de 1,8 Bar, em temperatura de 129 °C e tempo de ciclo de 2 horas. A análises permitiram observar que a pasta formulada com 33% de salgesso alfa e 67 % de gesso comercial a presentou resultados satisfatórios para todas as análises realizadas, muito embora, também tenha sido verificada que os maiores valores de resistencia à tração direta tenham sido encontradas em pastas com o gesso reciclado na composição.

No presente trabalho, estudou-se a influencia de transformações induzidas por deformação de uma liga de NiTi superelastica com composição química aproximadamente equiatômica. Num fio de Nitinol com 1 mm de diâmetro, foram identificadas as fases presentes no material analisado por técnicas de caracterização microestrutural, no estado como recebido e submetido a diferentes raios de curvatura. Conforme a diminuição gradual nos raios de curvatura foi observado um aumento no volume de transformações induzidas mecanicamente, como também uma diminuição granulométrica da microestrutura, podendo ser quantificada e medida manualmente e com o auxilio de softwares. Ensaios de microdureza foram realizados no intuito de verificar variações nas propriedades mecânicas. Em contraste com as investigações sobre ligas de NiTi, na tensão induzida por assimetria, comportamentos de transformação de fase em ligas de memória de forma NiTi policristalinas foram muito limitados. As características de transformação assimétrica e os mecanismos microscópicos relacionados nos materiais NiTi policristalinos tem muito a ser estudado.

Os materiais luminescentes vêm sendo amplamente utilizados em diversas áreas, tais como: iluminação, filmes, fibras artificiais, pinturas, marcadores ópticos e outros. Entre os materiais luminosos, os aluminatos têm se destacado principalmente quando dopados ou codopados com elementos de terra rara, em virtude de sua boa estabilidade química, térmica e também pela propriedade fotoluminescente duradoura. Neste trabalho foram estudados os comportamentos estruturais e ópticos do aluminato de cálcio dopado com o európio III (Ca1-xEuxAl2O4 com x = 0%, 1%, 2% e 4% em mol). Estas formulações foram sintetizadas pelo método sol-gel e calcinadas a 1300^oC e 1500^oC, cujos meios reacionais foram compostos por frações de água deionizada e 1,4-butanediol (diol).  Observou-se que estes parâmetros afetaram as estruturas cristalinas e as propriedades fotocatalíticas e luminescentes das amostras. A difração de raio X (DRX) indicou a obtenção da fase desejada e com boa cristalinidade em ambas as temperaturas, no entretanto na temperatura mais baixa, houve formação de fases secundárias. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) apontou que com o aumento da temperatura tornou a morfologia que antes apresentava estrutura com ramificações tridimensionais em uma com o aspecto de maior compactação e maior grau de sinterização. E com acréscimo de frações do európio no meio reacional de diol, as partículas exibiram uma redução significativa do seu tamanho. Na atividade fotocatalítica, esta adição não foi satisfatória, uma vez que as amostras que demostraram uma maior influência na degradação de corantes foram as de base com 0% de diol na reação e 0% do elemento európio. Os espectros fotoluminescentes das amostras apresentaram bandas estreitas e bem definidas que são características das transições do elemento európio. E indicam que com o aumento da fração de dopante e do diol houve um incremento nas propriedades fotoluminescentes e uma redução na fotocatálise. Este aumento também afeta as cores de emissões das amostras. Neste trabalho foi possível avaliar que as amostras de base apresentaram colorações azuladas e esverdeadas, e com o aumento, principalmente do európio, elas exibiram colorações mais quentes que foram do laranja ao vermelho.

Os procedimentos de reparo de defeitos ósseos apresentam muitos desafios devido às baixas taxas de cura, o que gera um impacto negativo na qualidade de vida dos pacientes e nos custos hospitalares. Uma alternativa promissora para a regeneração destes tecidos danificados tem sido o uso de biomateriais na engenharia de tecidos ósseos, especialmente com o uso de membranas de barreira. Para a produção destas membranas, o fosfato tricálcico (TCP), têm sido amplamente investigadas por sua semelhança química e biológica aos tecidos ósseos e excelentes propriedades de biocompatibilidade e adesão celular. No entanto, há alguns inconvenientes em sua utilização: degrada-se um pouco mais rápido que a regeneração óssea e sua resistência mecânica é relativamente baixa. Para superar essas deficiências, muitas pesquisas vêm sido feitas para criar compósitos formados por TCP e polímeros com a finalidade de melhorar as propriedades mecânicas. Dentre esses polímeros, o poli (álcool vinílico) (PVA) é um material sintético que possui propriedades de biocompatibilidade e não-toxicidade sendo uma importante matéria-prima para fabricação de filmes. Contudo, sua rápida degradabilidade interfere negativamente na osteogênese devido a um tempo reduzido de interação entre o material e o osso. Uma possível solução para esse problema é a utilização de um agente reticulante, com por exemplo o ácido cítrico. Infecções são consideradas uma das complicações mais sérias durante o período pós-operatório. Uma resposta para essa problemática é o uso de um sistema antibacteriano. A atividade antibacteriana dos íons de prata é conhecida por ter fortes efeitos bactericidas, bem como um amplo espectro de atividades antimicrobianas. Em relação aos métodos de produção de filmes, a técnica de tape casting possui a vantagem de produzir filmes finos, de estrutura homogênea, com espessura controlada e em larga escala. Portanto, o objetivo deste trabalho é o produzir fitas cerâmicas à base de uma cerâmica, o tricálcio fosfato, e de um polímero, o PVA, contendo nanopartículas de prata através da produção de filmes finos pelo método de tape casting com o potencial para serem usadas como membranas de barreira, com efeito antibacteriano. A metodologia constou na produção de suspensões (caracterizadas através de ensaios reológicos) e de fitas cerâmicas, submetidas a, análise térmica (ATG e ATD), difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), grau de intumescimento, microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), ensaios de bioatividade e citotoxicidade. Os resultados mostram que as suspensões apresentam comportamento pseudoplástico, adequado para o processo via tape casting. As curvas TG das fitas apresentam perfis semelhantes, no qual o processo total de perda de massa ocorreu, na faixa de temperatura de 30°C a 450°C. Os padrões de DRX das fitas cerâmicas revelam a formação de fase β-TCP segundo ficha padrão (JCPDS 009-0169). A composição química do material confirma a presença dos elementos que compõe a fase β-TCP e do elemento prata para as composições que contém o agente antimicrobiano. O grau de instumescimento das amostras valida a reticulação das amostras pelo aumento da resistência à agua das composições contendo o agente reticulante. É possível observar nas imagens de MEV estruturas homogêneas e a presença de macroporos e que o ácido cítrico modifica a estrutra das amostras, tornando-as mais compactas e menos porosas. O ensaio de bioatividade revela a formação de um precipitado nas superfícies das fitas cerâmicas, comprovando que o material é bioativo. Os resultados obtidos a partir da análise de citotoxidade confirma que o material viabiliza a propagação celular. Conclui-se, que o método empregado e as condições de processamento favoreceram a obtenção de fitas cerâmicas baseadas em TCP/PVA com potencial para serem utilizadas como membrana de barreira para regeneração óssea.

Este trabalho teve como objetivo a síntese do La2Ce2O7 puro e dopado com Fe (LaFeCe2O7) a partir do método de complexação combinado EDTA-Citrato. Para a síntese dos pós foram utilizados reagentes com estado de oxidação Ce3+ e Ce4+. As temperaturas de calcinação adotadas na obtenção das fases do La2Ce2O7 e do LaFeCe2O7 foram 550, 725, 900 e 1000 ºC, e 500, 675 e 850 ºC, respectivamente. Os materiais obtidos foram caracterizados através de difração de raios-X (DRX), refinamento Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por espectroscopia por refletância difusa. Houve a formação de duas fases (LaFeO3 e CeO2) quando o La2Ce2O7 puro foi dopado com Fe, estando a fase LaFeO3 presente em maior quantidade (59%), e CeO2 em menor quantidade (41%). A síntese do LaFeCe2O7 com o Ce4+ e temperatura de calcinação igual a 850 ºC produziu pós com menor tamanho médio de cristalito e menor energia de band gap.

Compósitos de matriz metálica de níquel reforçados por partículas de carbeto são considerados materiais de engenharia promissores por apresentarem propriedades como resistência mecânica associada à resistência à corrosão e resistência ao desgaste em altas temperaturas. Porém, a toxicidade do níquel é um aspecto limitante no uso desse pó. Uma alternativa à produção de compósitos sinterizados com matriz de níquel é por meio do emprego do NiO. Neste trabalho foi estudado a produção de compósitos Ni-SiC partindo da matriz de NiO pelo processo de redução do óxido durante a etapa de sinterização. Foram investigados os efeitos da carga de compactação no comportamento dilatométrico de misturas Ni-SiC. Os pós de NiO com tamanho médio de partículas de 14 µm foram misturados a 0%, 3%, 5%, 10% e 20% em massa de SiC com tamanho médio de partículas de 14,75 µm. A mistura foi realizada em moinho de alta energia tipo atrittor durante 1h. As misturas foram granuladas em tambor, com 1,5% em massa de parafina diluída em hexano. A compactação uniaxial foi realizada utilizando pressão de 200 MPa e 400 MPa. As peças foram sinterizadas em dilatômetro com taxa de aquecimento de 5ºC e 10ºC/min. Foram avaliados os perfis dilatométricos e determinadas as densidades das amostras. Foi avaliada a influência da taxa de aquecimento na sinterização e da pressão de compactação na densificação e microestrutura. A partir dos resultados, são extraídas as seguintes conclusões: as imagens por MEV-FEG das misturas de NiO-SiC comprovaram distribuição homogênea dos pós. As amostras compactadas com pressão 400MPa apresentaram maior densidade; as curvas de dilatometria mostraram que o SiC favoreceu a sinterização do Ni, e as amostras sinterizadas com taxa de aquecimento menor apresentaram maior retração. A adição de 10% de SiC na matriz de Ni permitiu o endurecimento com maior homogeneidade microestrutural e melhor continuidade da matriz, apresentou maior valor de dureza e boa densidade superficial comprovada pelas imagens obtidas por MEV.

A resina acrílica odontológica autopolimerizável é um dos materiais utilizados com maior frequência na aplicação de próteses, devido à sua fácil manipulação, além das suas propriedades físicas e mecânicas, estabilidade química e aparência estética, biocompatibilidade e baixo custo. O produto é comercializado em dois componentes: um sólido na forma de pó, que contém partículas pré-polimerizadas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e um líquido, que contém o monômero MMA. Devido às condições de trabalho dos locais onde a resina é manipulada, e erros do operador, mudanças entre a proporção de pó e líquido podem ocorrer, levando às modificações das propriedades físicas deste material. Por esse motivo, este presente estudo busca avaliar as mudanças das propriedades físicas da resina acrílica odontológica autopolimerizável, mudando-se as proporções de pó e líquido. Os materiais utilizados foram obtidos de três fabricantes diferentes, chamadas de AM1, AM2 e AM3, em três diferentes proporções: a recomendada pelo fabricante do material, uma composição com a mesma concentração de pó e monômero e outra composição com o dobro de pó do que monômero. Os materiais foram caracterizados por ensaios de: porosidade, absorção de água, ângulo de contato, microscopia de força atômica (AFM), dureza Shore D, impacto Izod, microscopia eletrônica de varredura (MEV), biodegradabilidade e viabilidade celular. Dentre as composições analisadas, a AM3 no grupo AM3- foi a que apresentou melhores propriedades, chegando a ser superior àquelas de acordo com as especificações padrões do fabricante. A vantagem dessa alteração é que a quantidade de material utilizado no processamento é menor, reduzindo os custos de compra. Assim, mesmo para composições já disponíveis no mercado, foi possível modificar e melhorar diversas propriedades para a resina. O ensaio de viabilidade celular também deixa claro, que o material apresenta caráter hidrofóbico, que é o recomendado para os materiais utilizados como próteses e provisórios dentários. Este trabalho mostrou-se eficiente na busca por novas rotas de síntese e também na obtenção de melhores propriedades e com redução de matéria-prima utilizada. Desta forma, concluiu que a amostra AM3 apresentou uma redução nos custos de síntese e  de obtenção, sendo economicamente mais viável entre os materiais avalidados.

Neste trabalho o fenômeno da carbonatação do cimento Portland é investigado por diferentes abordagens, porém convergindo para o mesmo objetivo: aprofundar o conhecimento dos processos e os efeitos na matriz cimentícea. O fenômeno ocorre através de reações químicas entre o ácido carbônico, formado pela reação do CO2 com a água, e alguns produtos hidratados do cimento. Em subsuperfície devido ao incremento de temperatura e pressão o meio se torna mais danoso, sendo assim, na área de petróleo e gás, principalmente a cimentação, tem um grande interesse por esta problemática. Frente ao exposto, neste trabalho foram desenvolvidos e publicados três artigos intitulados: [Artigo I] Efeitos do dióxido de carbono no cimento Portland: uma relação entre a sedimentação estática e a carbonatação, [Artigo II] Carbonatação em cimento Portland para poços de petróleo: influência do tempo de hidratação antes do contato com o CO2 e [Artigo III] Estudo sobre a carbonatação em uma matriz de cimento Portland classe G em ambientes supercrítico e saturado. No primeiro estudo foi proposto um modelo para o comportamento da sedimentação e da carbonatação ocorrido em uma pasta instável a sedimentação estática baseado na mecânica dos fluidos. No outro estudo foram investigadas três pastas com a mesma formulação, porém curadas durante períodos de tempos de 8 horas, 7 dias e 28 dias antes do contato com o CO2. Os resultados mostraram processos distintos, mas com efeitos similares de carbonatação ao final. E no último estudo amostras foram expostas ao mesmo tempo em CO2 supercrítico e saturado. As análises mostraram resultados significativamente distintos, onde as amostras expostas ao meio saturado sofreram um ataque 35% superior. Este trabalho apresenta estudos que buscam promover uma maior compreensão da fenomenologia e dar subsídios para o desenvolvimento de tecnologias que combatam a carbonatação.

Catalisadores a base Ni, Co e Fe suportados em Al2O3 foram preparados de forma simples e rápida pelo método one-pot combustão assistida por micro-ondas, utilizando os nitratos como precursores e baixo teor de combustível (ureia). Os catalisadores foram calcinados a 550 ºC por 3 h e caracterizados por difração de raios X (DRX), redução à temperatura programada (TPR), fissisorção de N2 (BET-BJH), espectrometria de fluorescência de raios X (EDX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (MET) e termogravimetria (TG) com espectrofotometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) acoplado. A estrutura dos catalisadores na redução sob atmosfera de H2 e durante a reação de reforma a seco dos catalisadores foi investigada por difração de raios X in-situ. Os testes catalíticos foram realizados na temperatura de 700 ºC (ativação e reação) utilizando velocidade espacial de 72 Lh-1g-1 e razão CH4/CO2 igual a 1 durante 20 h. O planejamento estatístico de mistura foi delineado para estudar diferentes formulações dos catalisadores e verificar os seus efeitos no rendimento de H2. Os resultados indicam que as fases ativas apresentam tamanhos de partículas abaixo de 20 nm, alto grau de redução e área específica em torno de 200 m²/g. Nos testes catalíticos diferentes comportamentos foram observados, sendo os catalisadores bimetálicos Ni-Fe mais estáveis e ativos que os catalisadores bimetálicos Ni-Co, devido a maior formação da liga NiFe. A modelagem matemática para o rendimento de H2, com coeficiente de correlação (R²) de 0,9977, complementou os resultados dos testes catalíticos e foi utilizada para formular o catalisador trimetálico TA1 (8,7 %p de Ni e 1,3 %p Co e Fe). Por fim, na etapa de otimização, o catalisador TA1 foi promovido com Ce e Mg e ativado a 800 ºC, visando diminuir a formação do coque que provocou o encapsulamento da fase ativa, observado em todos os catalisadores testados. A atuação das vacâncias de oxigênio e a modificação da acidez da superfície pelo Ce e Mg, respectivamente, influenciaram fortemente o desempenho do catalisador TA1, no qual foram observados níveis de desativação abaixo de 12 %, enquanto que os catalisadores sem os promotores apresentaram desativações acima de 40 %. Portanto, os materiais desenvolvidos nesta tese apresentam potencial para aplicações em catálise heterogênea, uma vez que a rota proposta é simples, rápida e utiliza baixo teor de combustível, produzindo catalisadores em escala nanométrica, com alta resistência à formação de coque, alta estabilidade e elevado rendimento de H2, além de permitir a substituição parcial do Ni por componentes de menor custo.

Projetos de engenharia envolvendo materiais autorreparáveis têm sido cada vez mais desenvolvidos por meio da utilização de diferentes estratégias, tais como, o microencapsulamento, a interdifusão molecular em polímeros termoplásticos, o autorreparo fotoinduzido, a recombinação dos finais da cadeia polimérica, entre outras. Neste trabalho foi estudado o microencapsulamentodo monômero diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA) através da polimerização interfacial, visando à obtenção de microcápsulas para aplicação em sistemas de autorreparo. As proporções de reagentes a serem utilizadas na síntese foram avaliadas e ajustadas a partir de diagrama de misturas. A influência da concentração e do tipo de emulsificante (goma-arábica e Tween 80) no rendimento e no diâmetro das microcápsulas polimerizadas foi avaliada. A utilização da goma-arábica como emulsificante proporcionou a obtenção de microcápsulas com diâmetro médio de 73 µm, no entanto, a estabilização da emulsão não foi adequada, ocasionando a redução no rendimento da reação. Por outro lado, quando o Tween 80 foi utilizado, microcápsulas com diâmetro médio de 19 µm foram obtidas, porém, uma maior estabilização da emulsão ocasionou um maior rendimento das reações de polimerização. Análises de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) mostraram as vibrações características do material das microcápsulas. A partir da análise por calorimetria exploratória diferencial (DSC) verificou-se as transições térmicas características do monômero epóxi encapsulado e da casca da microcápsula. O efeito de autorreparo foi verificado para microcápsulas sintetizadas com os dois tipos de emulsificante separadamente, e foi possível observar que, apesar do menor diâmetro das microcápsulas sintetizadas com Tween 80, resultados satisfatórios foram obtidos para o revestimento contendo estas microcápsulas.

Atualmente a preocupação com a conservação das fontes naturais de matérias-primas está em evidência, gerando uma notória consciência ambiental em todo o mundo. A muito tempo se discute a importância de produtos ecologicamente corretos. O setor de revestimentos cerâmicos é perfeitamente capaz de absorver uma gama de produtos industriais em suas composições. Há aproximadamente duas últimas décadas, pesquisas têm sido realizadas visando a obtenção de revestimentos cerâmicos ecologicamente corretos com a tipologia de porcelanato a partir da incorporação de resíduos industriais como matérias-primas alternativas. No entanto, a maioria dessas investigações sobre a viabilidade técnica da inserção de resíduos industriais ficaram focadas no desempenho tecnológico e mecânico. O comportamento em relação ao ganho de brilho de revestimentos cerâmicos ecologicamente corretos permanece desconhecido tanto no campo da pesquisa científica quanto no âmbito industrial. Assim, o presente trabalho tem como objetivo principal avaliar a influência da diferença microestrutural, causada pela inserção de resíduos industriais, na qualidade da superfície final, considerando o processo de polimento. Para tanto, foram desenvolvidas composições de porcelanato ecologicamente corretas a partir de diferentes resíduos industriais do estado do Rio Grande do Norte, Brasil. As características da superfície antes do processo de polimento foram mensuradas e mapeadas em 3D. Os parâmetros cinemáticos de polimento foram mantidos constantes, assim como o tempo de polimento foi intencionalmente saturado, a fim de garantir que a diferença microestrutural seja a única variável a ser relacionada ao brilho final atingido. No total, seis composições ecologicamente corretas foram polidas, três delas com diferentes proporções de resíduos da quebra de tijolos e telhas e outras três de diferentes proporções do resíduo do beneficiamento do minério de caulim primário. A qualidade superficial das composições foi caracterizada pela determinação das curvas de brilho e rugosidade, bem como pela morfologia das amostras. Os padrões foram comparados a uma composição livre de resíduos. Os resultados experimentais validam todo o potencial de utilização de resíduos industriais como matérias-primas alternativas para a produção de porcelanatos ecológicos polidos, possibilitando a transferência direta de conhecimento para o setor produtivo e contribuindo para a diversificação da matriz industrial brasileira na direção de produtos tecnologicamente mais avançados e de maior valor agregado.

O aumento previsto na demanda por sais de lítio traz uma crescente preocupação com a escassez de lítio e problemas ambientais na indústria nacional de extração litinífera a partir de reservas lavráveis cujas metodologias empregadas de extração estão associadas a sulfatos, solventes orgânicos e a base de actinídeos, por resultarem na formação de subprodutos silicoaluminosos sulfatados e de rejeitos radioativos. Atualmente, fontes alternativas de silício e alumínio constituem novas tecnologias na síntese de peneiras moleculares envolvendo catálise, separação, purificação e armazenamento de gases como uma grande promessa para aplicações escalonadas. Portanto, o objetivo deste estudo foi desenvolver e projetar rota ambientalmente eficiente para extração de lítio na forma de sal a partir do beta-espodumênio (β-LiAlSi2O6) e tecnologicamente viável para obtenção de subproduto com características e propriedades zeolíticas. Estudos da literatura descrevem metodologias para extração de lítio utilizando aditivos sulfatados, com recuperação do subproduto pós-síntese, ou seja, este estudo é inédito ao desenvolver microestruturas cristalinas zeolíticas em rota de extração litinífera a partir do beta-espodumênio. A princípio, para desenvolver e projetar uma rota de extração eficiente e economicamente viável, foi importante entender as características das peneiras moleculares, especificamente as zeólitas. Como resultado, a eficiência de extração de lítio com uso dos aditivos Na2CO3, NaOH e NaCl foi avaliada por meio de medidas de absorção atômica no sobrenadante, resultando em até 85% de lítio extraído, baseado na troca iônica quimioseletiva entre Li+ de β-LiAlSi2O6 e Na+ de Na2CO3 e NaCl. A adição de NaOH promoveu ação mineralizante para dissolução de β-LiAlSi2O6, viabilizando a recuperação de Li e disponibilidade de Si e Al para nucleação e crescimento de estruturas zeolíticas. Por fim, foram desenvolvidas duas rotas, cada qual operando em circuito fechado e contínuo (HTS: high-throughput screening), compreendido por etapas como calcinação, solubilização, tratamento hidrotérmico e bicarbonatação, conduzindo à extração de lítio e obtenção de subproduto com topologia zeolítica tipo gaiola (LTA e FAU) ou tipo canal (LTT, MOR e MFI). Os materiais foram caracterizados por diversas técnicas como DRX, TG, ICP, isotermas de adsorção de N2, MEV, MET e FTIR com piridina adsorvida para validação das estratégias utilizadas.

Polímeros pré-cerâmicos são materiais orgânico-inorgânicos à base de Si que podem ser convertidos a cerâmicas sob atmosfera inerte, resultando em materiais híbridos com características ajustáveis e propriedades físico-químicas interessantes. Materiais cerâmicos híbridos com nanopartículas de Ni dispersas foram preparados através da pirólise de precursores poliméricos a fim de avaliar a aplicabilidade desses materiais para metanação do CO2. Materiais com características específicas foram sintetizados variando-se os precursores (polisiloxanos com grupos metil ou metil/fenil) e as temperaturas de pirólise entre 400 a 600Ž, levando à formação de materiais porosos em um estado híbrido onde o polímero é apenas parcialmente convertido em cerâmica. O siloxano bistrimetoxisililpropilamina (BisA) foi usado como agente complexante do precursor metálico. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA), isotermas de adsorção-dessorção de N2 (BET-BJH), adsorção de água e n-heptano, difração de raios-X (DRX) e por microscopia eletrônica de transmissão (MET). Testes catalíticos de metanação do CO2 (CO2 + 4 H2 → CH4 + 2 H2O) foram realizados entre 200 - 400Ž à pressão atmosférica. A análise de difração de raios X in-situ (DRX in-situ) foi utilizada para avaliar a estrutura e o tamanho das partículas de Ni durante uma reação catalítica simulada. Cerâmicas com porosidade hierárquica (micro, meso e macroporos), altas áreas superficiais (100-550 m2.g-1), superfícies hidrofóbicas ou hidrofílicas e diferentes tamanhos de partículas de Ni (4-7 nm) foram obtidas variando-se a temperatura de pirólise e a composição do polisiloxano. Em relação ao desempenho catalítico, cerâmicas preparadas a partir de polisiloxanos contendo grupos metil exibiram superfícies menos hidrofílicas e, assim, melhor desempenho catalítico em comparação àquelas preparadas a partir de polisiloxanos contendo grupos metil/fenil. Um efeito negativo no desempenho catalítico das cerâmicas foi observado com o aumento da temperatura de pirólise, o que levou a um aumento no tamanho das partículas de Ni (de 4 para 7 nm) e, consequentemente, menores níveis de conversão e seletividade. As cerâmicas pirolisadas a 400ºC exibiram a melhor performance catalítica, com seletividade de até ~ 77% e boa estabilidade durante teste de 10 h, preservando o tamanho de cristalito do Ni como mostrado pelo DRX in-situ. Portanto, cerâmicas híbridas à base de Ni derivadas de polisiloxanos são catalisadores promissores com partículas metálicas altamente distribuídas e propriedades superficiais ajustáveis.

The worldwide production of plastic products has increased significantly over the last decades and their disposal has become an important environmental concern. Recycling provides great opportunities for waste reduction and lower environmental impact. As a recycling alternative, there has been growing interest on addition of biomass residues to polymers to produce composite materials for technological applications. In this study, composites from recycled polyethylene waste and kapok fibers were prepared. Cold plasma treatment was used to improve fiber/matrix adhesion. The effects of plasma treatment on fiber morphology were evaluated using Field-emission gun scanning electron microscopy (FEGSEM) and on chemical structure of the fibers were evaluated by Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy. Changes in water uptake (WU), mechanical properties and thermal decomposition kinetics behavior of the kapok fibers were studied. The results suggest an increase in water absorption after plasma treatment. Composites using untreated and treated fibers were manufactured and characterized. Dynamic mechanical thermal analyses (DMTA) of composites made using plasma treated fibers indicated an increase in storage moduli as well as an increase in glass transition as compared to the pure polymer. Thermogravimetric Analysis (TGA) indicated that the addition of plasma treated fiber produced changes in thermal degradation as compared to the pure polymer due to matrix/fiber interaction. Differential Scanning Calorimetry (DSC) analysis suggested that the plasma treatment also produced changes in degree of crystallinity of the fibers. The thermal parameters results also indicated an improvement in thermal insulating characteristic of the composites with the increase in fiber content. Field-emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) images of fractured surfaces of the composites suggest that fiber/matrix adhesion was improved for composites made using plasma treated fibers. Thus, cold plasma is demonstrated as a viable alternative to treat cellulosic fibers and improve fiber/matrix interface of polymer-based composites.

Este trabalho apresenta o estudo da obtenção e caracterização da reciclagem de alumínio oriundo de latas de bebida composta pelas ligas de alumínio AA3004, 5042 e 5182, através da técnica de moagem de alta energia e da metalurgia do pó. As latas foram selecionadas, picotadas e moídas para obtenção do pó metálico sob diferentes tempos de moagem (1h, 1h30min e 2h). O pó obtido foi compactado a uma carga de 400 MPa e sinterizado a 600 ºC por duas horas. Para caracterização do pó de alumínio foi realizado análises em DRX, MEV e EDS, e granulometria a laser; enquanto o material consolidado por sinterização, além das análises via DRX, MEV e EDS, foi caracterizado também através de ensaios de dilatometria, compressão e microdureza Vickers. Avaliou-se o tamanho das partículas e sua relação com as propriedades da liga de alumínio. A rota de processamento adotada resultou na compactação efetiva do pó de alumínio proveniente da moagem de latinhas de bebidas, porém apresentando uma presença clara de porosidade, típica de metais sinterizados. Observou-se uma grande incidência de precipitados da fase Al₆Mn dispensa na matriz Al-alfa (CFC). As amostras apresentaram variações em suas propriedades mecânicas em função do tempo de moagem. A resistência a compressão aumentou de 105 N/mm² com 1h de moagem para 120 N/mm² com 1h30min e diminui para 110 N/mm² com 2h de moagem, mas a ductilidade apresentou pouca variação.  A dureza foi de 56,43 HV, 66,52 HV e 92,21 HV para os tempos de 1h, 1h30min e 2h, respectivamente.

Após o processamento da manga nas indústrias de polpas e sucos, toneladas de resíduos, como casca e caroço, são descartados sem o devido aproveitamento. Cerca de 15% a 20% do peso da manga, a depender da sua variedade, é devido ao caroço, a partir do qual é possível obter o amido. A fim de agregar valor a esse resíduo, este trabalho teve como objetivo a obtenção de um éster do amido extraído da manga (Tommy Atkins), através da reação de transesterificação do lauratode vinila (LV) com o amido. A síntese foi realizada na presença de um catalisador básico (K₂CO₃), em dimetilsufóxido (DMSO), a 110°C e atmosfera de N₂(g). O produto obtido foi purificado por precipitação em metanol e caracterizado por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), testes de solubilidade e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O FTIR confirmou que o lauratode amido foi obtido, através do deslocamento da banda de carbonila em 1759 cm^-1 do éster vinílico, no lauratode vinila, para 1743 cm^-1, no éster saturado do amido modificado. O RMN ¹H indicou que o laurato de amido apresentou um grau de modificação química em 1,13 e o RMN ¹³C apresentou um sinal em 173 ppm, que pode ser atribuído à carbonila do laurato de amido. A análise termogravimétrica mostrou que o amido modificado apresenta maior estabilidade térmica que seus precursores e que uma mistura física entre amido e lauratode vinila. Os testes de solubilidade também confirmaram a modificação química, já que, ao contrário do amido, o produto apresentou solubilidade em tolueno e clorofórmio, e permaneceu insolúvel em água e DMSO. Os dados do MEV mostraram que, após a modificação química, os domínios cristalinos do amido foram desfeitos e o aspecto exibido na micrografia é desestruturado (amorfo). A partir do produto amiláceo hidrofóbico obtido o presente trabalho buscou a utilização desse amido em fluidos de perfuração em poços de petróleo à base de emulsão inversa (A/O), devido ao alto interesse em desenvolver fluidos não-aquosos de baixa toxicidade e com elevado desempenho em condições de temperatura e pressões bastante elevadas. Os resultados experimentais físico-químicos dos fluidos estudados indicam que o produto obtido da síntese apresentou desempenho semelhante ao fluido com aditivo comercial no controle do filtrado.