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Dissertações |
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THERESA BEATRIZ OLIVEIRA NUNES
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Influência do método de síntese nas propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes do Ca1-xInxWO4
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Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
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MEMBROS DA BANCA :
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ANA PAULA DE AZEVEDO MARQUES
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FABIANA VILLELA DA MOTTA
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MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
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Data: 10/02/2022
Ata de defesa assinada:
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O CaWO4 é um semicondutor que vem sendo investigado atualmente por apresentar boas propriedades ópticas. Estas propriedades estão relacionadas a alguns fatores de processamento como por exemplo os diferentes métodos de síntese que geram estruturas cristalinas e morfologias distintas. Tais características morfológicas e estruturais certamente irão afetar as propriedades do material sintetizado. Neste trabalho foram investigadas as propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes do CaWO4 dopado com índio (0,1,2,4 e 8% mol) sintetizado durante 30 minutos por dois métodos distintos: o método sonoquímico (MS) e o método hidrotérmico assistido por microondas (MHAM). As estruturas cristalinas das amostras puras e dopadas e suas morfologias foram caracterizadas pela técnica de difração de raios-X (DRX) e pela microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), respectivamente. A atividade fotocatalítica foi estimada a partir da degradação do corante azul de metileno (MB) sob luz UV. Os pós de CaWO4 foram testados em 3 ciclos de reuso. As propriedades ópticas e fotoluminescentes foram estimadas a partir da espectroscopia UV-Visível e do ensaio de fotoluminescência (FL). Os difratogramas indicaram a não formação de fases secundárias e o refinamento de Rietveld estimou os tamanhos de cristalito onde as amostras sintetizadas pelo MS obtiveram um tamanho de cristalito de 31,85 nm para a amostra pura que variou para 31,23 nm com a dopagem máxima (8% de In). Para as amostras sintetizadas pelo MHAM o tamanho de cristalito variou entre 35,98 nm para a amostra pura e 36,73 nm para a amostra de 8% de In. Os tamanhos médios de cristalito das amostras dos MS e MHAM foram 33,51 e 34,69 nm, respectivamente. As imagens do MEV-FEG indicaram uma morfologia aglomerada irregular e na forma de bastonetes e kibes. A atividade fotocatalítica teve sua eficiência incrementada com o aumento da porcentagem de dopantes, sendo as amostras com 4 e 8% de índio que apresentaram as melhores eficiências fotocatalíticas e os menores valores de bandgaps. A amostra sintetizada pelo método hidrotérmico apresentou a menor perda de eficiência durante os 3 ciclos de reuso, sendo a melhor alternativa para aplicações em fotocatálise. As amostras com 8% de íons de In+3 apresentaram menores intensidades de FL com pico máximo em 479 e 483 nm sugerindo que há uma menor recombinação par e-/h+, o que levou essas amostras a terem um melhor desempenho fotocatalítico.
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CaWO4 is a semiconductor that is currently being investigated for having good optical properties. These properties are related to some processing factors such as different synthesis methods that generate distinct crystal structures and morphologies. Such morphological and structural characteristics will certainly affect the properties of the synthesized material. In this work, the photocatalytic and photoluminescent properties of CaWO4 doped with indium (0, 1, 2, 4 and 8% mol) were investigated for 30 minutes by two different methods: the sonochemical method (MS) and the microwave-assisted hydrothermal method (MHAM). The crystal structures of the pure and doped samples and their morphologies were characterized by X-ray diffraction (XRD) and by field emission scanning electron microscopy (MEV-FEG), respectively. The photocatalytic activity was estimated from the degradation of methylene blue (MB) dye under UV light. CaWO4 powders were tested in 3 cycles of reuse. Optical and photoluminescence properties were estimated from UV-Visible spectroscopy and the photoluminescence (FL) test. The diffractograms indicated no formation of secondary phases and the Rietveld refinement estimated the crystallite sizes where the samples synthesized by MS obtained a crystallite size of 31,85 nm for the pure sample which varied to 31,23 nm with a maximum doping (8% of In). For the samples synthesized by MHAM, the crystallite size varied between 35,98 nm for the pure sample and 36,73 nm for the 8% In sample. The average crystallite sizes of MS and MHAM samples were 33.51 and 34.69 nm, respectively. The SEM-FEG images indicated a clustered morphology with an irregular shape and in the form of rods and kibes. The photocatalytic activity increased in efficiency with increasing doping, and the samples doped with 4 and 8% of indium in each synthesis were the samples that showed the best photocatalytic efficiencies and the lowest bandgaps values. The sample synthesized by the hydrothermal method showed the smallest loss of efficiency during the 3 cycles of reuse, being the best alternative for applications in photocatalysis. The samples with 8% of In+3 ions showed lower FL intensities with maximum peak at 479 and 483 nm suggesting that there is a lower recombination pair e-/h+, which led these samples to have a better photocatalytic performance.
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DÉBORA FERREIRA DOS SANTOS MORAIS
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Estudo das Propriedades Fotocatalíticas e Ópticas da heterojunção SrMoO4/g-C3N4 via síntese sonoquímica com controle de temperatura
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Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
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MEMBROS DA BANCA :
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FABIANA VILLELA DA MOTTA
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MARCIO DALDIN TEODORO
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MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
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Data: 11/02/2022
Ata de defesa assinada:
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Os Processos Oxidativos Avançados (POA’S) baseados na fotocatálise heterogênea tem sido extensivamente utilizados como alternativa eficaz para o tratamento de efluentes. Esses processos utilizam o semicondutor como catalisador devido sua estrutura eletrônica de bandas. Contudo, muitos semicondutores sofrem recombinação de portadores de carga, limitando sua eficiência na degradação do contaminante orgânico. Uma das estratégias para contornar esta problemática é a síntese de heterojunção, que consiste em unir materiais que compartilham entre si a mesma interface, propiciando a separação espacial de portadores de carga, aumentando, consequentemente, a eficiência fotocatalítica.
Neste trabalho, partículas da heteroestrutura SrMoO4/x g-C3N4, em que x = 0; 0,1; 0,3; e 0,5 gramas, foram sintetizadas em etapa única por método sonoquímico, durante 30 minutos em temperaturas controladas de 15, 30 e 45ºC. As partículas obtidas foram caracterizadas estruturalmente por difração de raios X (DRX), morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), propriedades ópticas foram investigadas pelas técnicas de espectroscopia UV-Vis e técnica de fotoluminescência (FL), e propriedades fotocatalíticas foram avaliadas utilizando radiação UV na degradação dos contaminantes orgânicos Azul de Metileno (AM), Rodamina B (RhB) e Violeta Cristal (VC). Os padrões de DRX para molibdato de estrôncio (SrMoO4) puro não apresentaram presença de fases secundárias, enquanto que os difratogramas para as heteroestruturas exibiram um deslocamento do pico principal. A análise de MEV mostrou que partículas de SrMoO4 puro possuem morfologia aglomerada tipo bastonetes, e que nas heterojunções esses bastonetes são envoltos em nanofolhas de nitreto de carbono grafítico (g-C3N4). A análise de UV-Vis comprovou o alto bandgap do SrMoO4 puro (4,4eV) com absorção para comprimento de ondas menores (270nm), enquanto que as heteroestruturas tiveram diminuição do bandgap (~4,2eV) e ampliação da faixa de absorção (~436nm) com o aumento da presença do g-C3N4. Os espectros FL das amostras SrMoO4 puro apresentaram barda larga com emissão predominante na região azul-verde, enquanto as heterojunções apresentaram uma banda mais estreita com intensidade muito maior que as amostras puras, com emissão predominante na cor azul. Os resultados dos testes fotocatalíticos indicaram que o aumento de g-C3N4 aumentou a eficiência fotocatalítica na degradação dos contaminantes, sendo a amostra com 0,5g de g-C3N4 sintetizada na temperatura de 30ºC com maior eficiência na degradação dos corantes: 99,58%, 100% e 98,65% para os corantes AM, RhB e VC, respectivamente. Para analisar a aplicabilidade, a mistura dos corantes utilizados foi realizada, onde a amostra com 0,5g de g-C3N4 degradou os componentes AM, RhB e VC em 96,5%, 64% e 76,3%, respectivamente. Três ciclos de reuso foram realizadas, com eficiência fotocatalítica final de 96,4%, 76,3% e 87,4% para os corantes AM, RhB e VC, respectivamente.
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Advanced Oxidative Processes (OAP’s) based on heterogeneous photocatalysis have been extensively used as an effective alternative for the treatment of effluents. These processes use the semiconductor as a catalyst due to its electronic band structure. However, many semiconductors undergo charge carrier recombination, limiting their efficiency in degrading the organic contaminant. One of the strategies to overcome this problem is the heterojunction synthesis, which consists of joining materials that share the same interface, providing the spatial separation of charge carriers, consequently increasing the photocatalytic efficiency.
In this work, particles of the SrMoO4/x g-C3N4 heterostructure, where x = 0; 0.1; 0.3; and 0.5 grams, were synthesized in a single step by sonochemical method, during 30 minutes at controlled temperatures of 15, 30 and 45ºC. The obtained particles were structurally characterized by X-ray diffraction (XRD), morphologically by field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG), optical properties were investigated by UV-Vis spectroscopy and photoluminescence (PL) techniques. and photocatalytic properties were evaluated using UV radiation in the degradation of organic contaminants Methylene Blue (MB), Rhodamine B (RhB) and Crystal Violet (VC). The XRD patterns for pure strontium molybdate (SrMoO4) did not show the presence of secondary phases, while the diffractograms for the heterostructures showed a shift from the main peak. SEM analysis showed that pure SrMoO4 particles have agglomerated rod-like morphology, and that in heterojunctions these rods are encased in graphitic carbon nitride nanosheets (g-C3N4). The UV-Vis analysis confirmed the high bandgap of pure SrMoO4 (4.4eV) with absorption for shorter wavelengths (270nm), while the heterostructures had a decrease in the bandgap (~4.2eV) and an increase in the absorption range (~436nm) with increasing presence of g-C3N4. The PL spectra of the pure SrMoO4 samples showed a broad barda with predominant emission in the blue-green region, while the heterojunctions showed a narrower band with much higher intensity than the pure samples, with predominant emission in the blue color. The results of the photocatalytic tests indicated that the increase of g-C3N4 increased the photocatalytic efficiency in the degradation of the contaminants, being the sample with 0.5g of g-C3N4 synthesized at a temperature of 30ºC with greater efficiency in the degradation of the dyes: 99.58% , 100% and 98.65% for MB, RhB and VC dyes, respectively. To analyze the applicability, the dyes used were mixed, where the sample with 0.5g of g-C3N4 degraded the MB, RhB and VC components by 96.5%, 64% and 76.3%, respectively. Three reuse cycles were performed, with final photocatalytic efficiency of 96.4%, 76.3% and 87.4% for MB, RhB and VC dyes, respectively.
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JOYCE MARINA PAIVA DA SILVA
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Síntese e caracterização de heteroestruturas de Ag2CrO4:Ag2MoO4 e de Ag2CrO4:Ag2WO4 com propriedades fotocatalíticas
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Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
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MEMBROS DA BANCA :
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FABIANA VILLELA DA MOTTA
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MARIO GODINHO JUNIOR
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MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
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Data: 18/02/2022
Ata de defesa assinada:
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O descarte de poluentes orgânicos, realizado de forma incorreta no meio ambiente, vem aumentando o interesse em materiais com propriedades fotocatalíticas que sejam capazes de degradar diferentes componentes, tais como os corantes presentes nos efluentes. Neste trabalho, o método de síntese por coprecipitação a 70ºC foi utilizado para a obtenção de heteroestruturas de Ag2CrO4:Ag2MoO4 e de Ag2CrO4:Ag2WO4, em que Mo e W foram inseridos nas proporções de 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1 mol%. As nanopartículas obtidas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia ultravioleta visível (UV-Vis). Para as propriedades fotocatalíticas foram realizados testes frente ao corante azul de metileno e frente a uma mistura de corantes (azul de metileno, alaranjado de metila e rodamina-B). Os resultados de DRX confirmaram a obtenção das fases investigadas, indicando a eficiência da síntese por coprecipitação para as amostras obtidas. A espectroscopia Raman revelou mudanças significativas na ordem-desordem local em função da gradual substituição do formador de rede. As imagens obtidas pelo MEV-FEG indicaram que as amostras compostas por duas fases apresentaram uma morfologia formada pela mistura das respectivas fases puras. Todas as heteroestruturas obtidas apresentaram absorção para maiores comprimentos de onda, e menores energias de gap, quando comparadas as fases puras de Ag2MoO4 e Ag2WO4. A atividade fotocatalítica foi investigada e os resultados indicaram que todas as amostras apresentaram boa atividade catalítica frente ao azul de metileno, sendo que todas as amostras heteroestruturadas foram mais eficientes que as fases puras de Ag2MoO4 e Ag2WO4, com eficiência de 95% e 99%, respectivamente. Os ciclos de reuso indicaram alto potencial para aplicação prática em águas residuais, devido a capacidade de ciclos consecutivos para fotodegradação. Além disso, o teste frente a mistura de corantes indicou que a eficiência da atividade fotocatalítica vai ser dependente da complexidade das moléculas envolvidas.
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The incorrect disposal of organic pollutants into the environment has been increasing interest in materials with photocatalytic properties that are capable of degrading different components, such as dyes present in effluents. In this work, the synthesis method by coprecipitation at 70ºC was used to obtain heterostructures of Ag2CrO4:Ag2MoO4 and Ag2CrO4:Ag2WO4, in which Mo and W were inserted in the proportions of 0; 0.25; 0.5; 0.75 and 1 mol%. The nanoparticles obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and ultraviolet visible spectroscopy (UV-Vis). For the photocatalytic properties, tests were performed against methylene blue dye and against a mixture of dyes (methylene blue, methyl orange and rhodamine-B). The XRD results confirmed the achievement of the investigated phases, indicating the efficiency of the synthesis by coprecipitation for the samples obtained. Raman spectroscopy revealed significant changes in the local order-disorder as a function of the gradual replacement of the lattice former. The images obtained by SEM-FEG indicated that the samples composed of two phases presented a morphology formed by the mixture of the respective pure phases. All heterostructures obtained showed absorption for longer wavelengths, and lower gap energies, when compared to pure Ag2MoO4 and Ag2WO4 phases. The photocatalytic activity was investigated and the results indicated that all samples showed good catalytic activity against methylene blue, and all heterostructured samples were more efficient than pure Ag2MoO4 and Ag2WO4 phases, with efficiency of 95% and 99%, respectively. The reuse cycles indicated high potential for practical application in wastewater, due to the capacity of consecutive cycles for photodegradation. Furthermore, the test against the dye mixture indicated that the efficiency of the photocatalytic activity will be dependent on the complexity of the molecules involved.
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JOÃO FELIPE BARROS PONTES
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Adição de poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA) como agente de auto-reparo em compósitos vidro-epóxi com danos por impacto
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Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
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MEMBROS DA BANCA :
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ANA PAULA CYSNE BARBOSA
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BRUNA LOUISE SILVA
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EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
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RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR
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Data: 30/03/2022
Ata de defesa assinada:
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Materiais com mecanismo de autorreparo oferecem um grande potencial para novos desenvolvimentos científicos e tecnológicos. Esta é uma área de pesquisa com grandes possibilidades de avanços no campo da ciência e engenharia dos materiais. Neste sentido o presente trabalho tem como objetivo a fabricação e caracterização de um material compósito aditivado por agente de reparo termoplástico. A capacidade de reparar danos e delaminações localizadas foi avaliada para o compósito investigado. Este reparo é ativado via fornecimento de calor, através de uma fonte externa, e promove o aumento da mobilidade do agente termoplástico, poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA). Os danos foram realizados nos corpos de prova de maneira controlada, via máquina de impacto por queda livre, sendo assim caracterizado como impacto de baixa velocidade. A Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) permitiu avaliar interações químicas entre a matriz epóxi e o agente de reparo, pós fabricação e ciclo de reparo. A inspeção visual foi utilizada para dimensionar as zonas afetadas com a finalidade de comparar o comportamento dos corpos de prova sob influência da energia de impacto e efeito do EMAA, em relação ao preenchimento das fissuras e delaminações e absorção de energia. Finalmente, o ensaio mecânico de compressão após impacto (CAI – Compression After Impact) foi realizado para avaliar se houve recuperação de propriedades após reparo.
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Materials with self-healing mechanism offer great potential for new scientific and technological developments. This is a research area with great possibilities for advances in the field of materials science and engineering. In this sense, the present work aims at the manufacture and characterization of a composite material, additive with a thermoplastic repair agent, where the ability to heal localized damage and delamination was evaluated. This repair is activated via heat supply, through an external source, and promotes increased mobility of the thermoplastic agent, poly (ethylene-co-acid-methacrylic) (EMAA). The damage was performed on the specimens in a controlled manner, via impact machine by free fall, thus being characterized as low speed impact. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) allowed evaluation of chemical interactions between the epoxy matrix and the repair agent, post fabrication and post-repair cycle. Visual inspection was employed to evaluate affected areas, to compare the behavior of specimens under the influence of impact energy and EMAA effect, in relation to the filling of cracks and energy absorption. Finally, the mechanical post-impact compression test (CAI) was performed to evaluate whether there was recovery of properties after repair.
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MARIZA DE CARVALHO MONTENEGRO FERNANDES
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Síntese de microcápsulas poliméricas preenchidas com óleo de rícino para melhoria de propriedades tribológicas de epóxi
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Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
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MEMBROS DA BANCA :
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EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
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JULIANA RICARDO DE SOUZA
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MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
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MEYSAM MASHHADIKARIMI
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Data: 01/04/2022
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Pesquisadores têm sintetizado microcápsulas visando à aplicação em smart coatings através da adição de agentes encapsulados em matrizes poliméricas. Essa área da engenharia de materiais vem ganhando notoriedade por permitir qualidades específicas do ponto de vista tribológico, gerando autolubrificação e autorreparo em sistemas onde o movimento entre superfícies sólidas é essencial no funcionamento de mecanismos tanto naturais quanto artificiais. Desta forma, neste trabalho foram sintetizadas microcápsulas de poli (ureia formaldeído) (PUF) preenchidas com óleo de rícino pelo método de polimerização in situ e, em seguida, estas foram adicionadas em matriz epóxi nas porcentagens em massa de 2,5%, 5% e 10%. A superfície das amostras foi analisada através dos parâmetros de rugosidade Ra, Rq, Rz, Rsk e Rku. A avaliação das propriedades tribológicas foi desenvolvida através de ensaios com configuração pino sobre disco nas condições de 300 rpm e 15 N, do par compósito de epóxi com microcápsulas lubrificantes e esfera de aço 52100, com o intuito de quantificar o coeficiente de atrito e afundamento da pista dos compósitos quando comparados com a resina epóxi pura. As microcápsulas esféricas foram obtidas com a composição desejada e tamanho médio de 413±175 µm, confirmadas por FTIR e imagens de MEV, respectivamente. Registrou-se uma redução de aproximadamente 50% no coeficiente de atrito dos compósitos estudados e a amostra com 2,5% de microcápsulas teve o melhor desempenho autolubrificante, considerando-se as caracterizações de rugosidade e afundamento da pista.
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Over the last five years researchers have synthesized microcapsules for smart coatings adding encapsuled agents in polymeric matrices. This field of materials engineering has gained notoriety for allowing specific features from tribology perspective generating self-lubrication and self-healing in systems where the movement between solid surfaces is essential in the functioning of mechanisms both natural and artificial. Thus, in this research, poly (urea formaldehyde) microcapsules filled with ricin oil were synthesized by in situ polymerization method and added in an epoxy matrix in the following mass percentages: 2.5%, 5% and 10%. The evaluation of tribological properties was developed with pin on disc tests in the conditions of 300 rpm 15N, in epoxy with microcapsules against a 52100 steel sphere, willing to quantify the coefficient of friction and the wear rate of the composite comparing with pure epoxy resin. As expected, spherical microcapsules were obtained with the desired composition and mean size of 413 ±175 µm, confirmed by FTIR and SEM images, respectively. Although all specimens had a decrease in coefficient of friction, the composite with 2.5% wt of microcapsules had a better output in tribological tests. The reduction in coefficient of friction is due to the action of ricin oil released from microcapsules, which forms a film typical of boundary lubrication regimen in the contact between the resin and the steel sphere.
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YURI LEANDRO RODRIGUES LOPES FERNANDES
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Estudo, preparo e caracterização de nanocompósitos mesoporosos de Diatomita/Nb2O5/TiO2 para o tratamento de água contaminada
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Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
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MEMBROS DA BANCA :
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ARIADNE DE SOUZA SILVA
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CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
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MEYSAM MASHHADIKARIMI
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UILAME UMBELINO GOMES
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Data: 13/04/2022
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A necessidade emergente de métodos para o tratamento de água mais eficientes tem se tornado uma problemática além do caráter científico: abrange questões éticas, econômicas e sociais. O avanço do entendimento sobre os mecanismos de filtração e tratamento de água contaminada pelos compósitos de matriz porosa, como a diatomita, estimulou o desenvolvimento deste trabalho. Neste estudo, o pó cerâmico de diatomita branca foi utilizado para a fabricação de compósitos porosos incorporados por partículas de Nb2O5 e TiO2, através da técnica de conformação Tape Casting. Quatro fitas cerâmico-poliméricas de composição de massa cerâmica (diatomita/TiO2/Nb2O5) foram obtidas: fita a (1/0/0); fita b (0,9/0,1/0); fita c (0,9/0,05/0,05); e fita d (0,9/0/0,1). Por fim, laminados de seis camadas foram arranjados, termoprensados, calcinados a 500 oC e sinterizados em 1200 oC, originando as Pastilhas cerâmicas A – E. O comportamento térmico das fitas foi determinado por análise termogravimétrica (TG). Almejando verificar o efeito da rota de processamento e composição nas características morfológicas, na composição de fases cristalinas, resistência à flexão, perfil de porosidade e na propriedade adsortiva e fotodegradante, as pastilhas foram caracterizadas por difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo, ensaio de flexão de três pontos, fisissorção de N2, ensaio de fotodegradação e determinação do Egap auxiliados pelo espectrofotômetro UV-vis. Constatou-se pastilhas cerâmicas resultantes com morfologias de alta porosidade e caráteres monolíticos. As fases cristalinas cristobalita, quartzo, anatase, rutilo e H-Nb2O5foram identificadas; pelas quais foi notada uma evolução da estrutura cristalina, eliminação da zona amorfa, assim como a transformação parcial de fase anatase → rutilo nas pastilhas B e C. O ensaio de flexão demonstrou um aumento de até 225% na resistência através da incorporação das partículas na matriz de diatomita, de 4,28 Mpa na pastilha A para 13,90 Mpa na pastilha C. As pastilhas exibiram uma estrutura mesoporosa, com estreitamento da distribuição de tamanho de poros e áreas superficiais entre 6,161 m2/g e 3,6 m2/g. Uma decomposição de até 87,3% do azul de metileno foi observada através das pastilhas, cujos valores de Egap estão na faixa de 3,19 eV – 3,70 eV.
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The emerging need for more efficient water treatment methods has become a problem beyond the scientific character: it covers ethical, economic and social issues. The advancement of the understanding about the mechanisms of filtration and treatment of contaminated water by porous matrix composites, such as diatomite, stimulated the development of this work. In this study, white diatomite ceramic powder was used to fabricate porous composites incorporated by Nb2O5 and TiO2 particles through the Tape Casting technique. Four ceramic-polymer tapes of ceramic mass composition (diatomite/TiO2 /Nb2O5 ) were obtained: tape a (1/0/0); tape
b (0.9/0.1/0); tape c (0.9/0.05/0.05); and tape d (0.9/0/0.1). Finally, six-layer laminates were arranged, thermo-pressed, calcined at 500 oC and sintered at 1200 oC, giving rise to the A - E ceramic wafers. The thermal behavior of the tapes was determined by thermogravimetric analysis (TG). Aiming to verify the effect of the processing route and composition on the morphological characteristics, the composition of crystalline phases, flexural strength, porosity profile and the adsorptive and photodegradation properties, the wafers were characterized by X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, three-point bending test, N2 physisorption, photodegradation test and Egap determination aided by UV-vis spectrophotometer. The resulting ceramic composites were found to have high porosity morphologies and monolithic characters. The crystalline phases cristobalite, quartz, anatase, rutile, and H-Nb2O5 were identified; by which an evolution of the crystalline structure, elimination of the amorphous zone, as well as the partial transformation of anatase-rutile phase was noted in wafers B and C. The bending test demonstrated an increase of up to 225% in strength through incorporation of the particles into the diatomite matrix, from 4.28 Mpa in wafer A to 13.90 Mpa in wafer C. The wafers exhibited a mesoporous structure, with narrowing of the pore size distribution and surface areas between 6.161 m2/g and 3.6 m2/g. A decomposition of up to 87.3% of methylene blue was observed across the composites, whose Egap values are in the range of 3.19 eV – 3.70 eV.
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CELMO HUDSON REIS DE PAULA
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Avaliação microestrutural dos efeitos de grafeno em revestimentos a base de metal duro para aplicações em ativos petrolíferos
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Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
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MEMBROS DA BANCA :
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CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
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MEYSAM MASHHADIKARIMI
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RAMON SIGIFREDO CORTÉS PAREDES
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RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
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Data: 27/05/2022
Ata de defesa assinada:
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A adição de grafeno em ligas tem se tornado objeto de interesse na pesquisa e desenvolvimento de revestimentos, pois, esse material tende a aprimorar propriedades como resistência ao desgaste e a corrosão do material, assim, aumentando a vida útil de ativos de industrias do petróleo e gás, automotivas, mineração, entre outras. Nesse estudo, foi sintetizado óxido de grafeno e misturado com carbeto de tungstênio - 12%cobalto para formulação de quatro composições com diferentes porcentagens em peso de óxido de grafeno (0; 0,5; 0,75; 1). Chapas de aço 1020 foram aspergidas via aspersão térmica - HVOF com cada composição. As composições e os revestimentos foram caracterizados via DRX, MEV- FEG, Raman, ensaio de dobramento e microdureza vickers. Os resultados mostram que não ocorreu mudança de fase do óxido de grafeno após a aspersão térmica. O revestimento com 0,5% de grafeno obteve maiores valores de dureza que as outras composições, comprovando assim, que o grafeno melhora as propriedades mecânicas do revestimento. Porém, as composições com maiores teores de grafeno apresentaram fragilização, ou seja, o revestimento começou a apresentar defeitos na sua microestrutura com uma maior quantidade de grafeno na composição.
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The addition of graphene in alloys has become an object of interest in the research and development of coatings, as this material tends to improve properties such as wear and corrosion resistance of the material, thus increasing the useful life of assets in the oil and gas industries. gas, automotive, mining, among others. In this study, graphene oxide was synthesized and mixed with tungsten carbide - 12% cobalt for formulations of four compositions with different percentages by weight of graphene oxide (0; 0.5; 0.75; 1). 1020 steel plates were sprinkled through thermal spray - HVOF with each composition. Compositions and coatings were characterized through XRD, SEM-FEG, Raman, bending test, and Vickers microhardness. The results show that there was no phase change of graphene oxide after thermal spray. The coating with 0.5% graphene obtained higher hardness values than the other compositions, thus proving that graphene improves the mechanical properties of the coating. However, the compositions with higher graphene contents showed embrittlement, therefore, the coating began to show defects in its microstructure with a greater amount of graphene in the composition.
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CLEANTO CARLOS DE QUEIROZ JUNIOR
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ESTUDO DA INFLUÊNCIA DA SUBSTITUIÇÃO PARCIAL DA AREIA NATURAL PELO RESÍDUO PROVENIENTE DO CORTE DE PEDRAS ORNAMENTAIS NAS PROPRIEDADES DE ARGAMASSAS PARA IMPRESSÃO 3D
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Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
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MEMBROS DA BANCA :
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ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
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KLEBER CAVALCANTI CABRAL
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ULISSES TARGINO BEZERRA
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Data: 30/06/2022
Ata de defesa assinada:
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A substituição de matérias-primas naturais por resíduos, sobretudo na indústria da construção civil, tem sido bastante difundida. Isto se dá pela redução do impacto ambiental causado pela extração dessa matéria-prima, bem como pela redução de custo com a destinação adequada desse resíduo. De igual modo, tem crescido o número de pesquisas que estudam novos métodos construtivos, como é o caso da impressão 3D, uma alternativa para produção de materiais de forma inteligente, com menor custo, desperdício e tempo de produção. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência da substituição parcial do agregado miúdo utilizado pelo resíduo do corte de pedras ornamentais (RPPO) nas propriedades de argamassas para impressão 3D. Inicialmente, produziu-se uma argamassa de referência que atendesse aos parâmetros desejados de consistência e trabalhabilidade para uso em impressora 3D e, posteriormente, fez-se a substituição do agregado miúdo pelo RPPO nas proporções de 5, 10 e 15%. Para a determinação das propriedades do estado fresco e endurecido das argamassas, realizou-se ensaios de índice de consistência, bloco infinito, squeeze-flow, absorção de água, massa específica, índice de vazios, resistência à compressão e a tração na flexão. Além disso, realizou-se a caracterização física e química do RPPO por meio dos ensaios de granulometria, difratometria de raios X (DRX) e fluorescência de raios X (FRX). Os resultados indicam que a incorporação do RPPO aumentou a resistência mecânica, porém, também aumentou a absorção e o índice de vazios. Estes dois últimos aumentaram devido à presença majoritária de calcita no resíduo, o que ocasiona vazios internos na argamassa devido a sua alta porosidade. A densidade da argamassa no estado endurecido também diminuiu com a presença do RPPO, e isso ocorreu pelo aumento do número de vazios internos. Assim sendo, a substituição parcial da areia natural pelo RPPO conferiu maior resistência mecânica à argamassa, mas também causa um aumento da absorção e do índice de vazios.
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The substitution of natural raw materials by residues, especially in the construction industry, has been widespread. This is due to the reduction of the environmental impact caused by the extraction of raw materials, as well as the cost reduction with the proper destination of residues. Likewise, the number of researches that study new construction methods has grown, such as 3D printing, an alternative to production of materials in an intelligent way, with less cost and waste, in addition to lower production time. Thus, this work aimed to evaluate the influence of the partial replacement of fine aggregate using the ornamental stone cutting residue (RPPO - acronym in portuguese) on the properties of mortars for 3D printing. Initially, a reference mortar was produced that met the consistency and workability parameters for 3D printing and, later, the fine aggregate was replaced by RPPO in proportions of 5, 10 and 15%. For the determination of the fresh and hardened state properties of the mortars, consistency, squeeze-flow, water absorption, specific mass, and mechanical strength were carried out. In addition, the physical and chemical characterization of the RPPO was carried out by granulometry, X-ray diffractometry (XRD) and X-ray fluorescence (FRX). The results indicate that the addition of RPPO increased the mechanical strength, however, it also increased the absorption and the void index, because of the presence of calcite in the residue. The mortar density also decreased with the presence of RPPO. Therefore, the partial replacement of natural sand by RPPO provided greater mechanical strength to the mortar, but also caused an increase in absorption and void content.
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RAÍ BATISTA DE SOUSA
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Microestrutura, Parâmetros Térmicos e Citotoxicidade da Liga Hipoeutética Sn-2,0%Ag Modificada com Ni
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Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
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MEMBROS DA BANCA :
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BISMARCK LUIZ SILVA
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CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO
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MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
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Data: 11/07/2022
Ata de defesa assinada:
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A adição de níquel (Ni) em ligas à base de estanho (Sn) aplicada a microcomponentes eletrônicos tem recebido atenção especial nos últimos anos. O Ni promove mudanças na resistência mecânica, tenacidade, resistência à fluência e propriedades elétricas. Nesse contexto, o presente estudo visa compreender o efeito da adição de Ni (0,2% em peso) sobre os parâmetros térmicos de solidificação (para as isotermas liquidus e eutética: taxa de resfriamento-ṪL/ṪE e velocidade de solidificação-VL/VE), microestrutura, microdureza e citotoxicidade da liga hipoeutética Sn-2%Ag (% em peso) solidificada direcionalmente sob condições de fluxo transiente de calor. Uma ampla gama de microestruturas foi adquirida via microscopia óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV), além da identificação de fases e distribuição dos elementos de liga ao longo dos lingotes Sn-Ag e Sn-Ag-Ni, respectivamente. O efeito do Ni nas propriedades mecânicas foi realizado pelo ensaio de microdureza Vickers. As análises de citotoxicidade (viabilidade celular) foram realizadas tendo como referência ligas do sistema Sn-Pb (Pb-10%Sn e Sn-20%Pb). A adição de Ni na liga Sn-2%Ag aumentou os valores de taxa de resfriamento (ṪL/ṪE) e velocidade de solidificação (VL/VE), especialmente para as primeiras posições a partir da interface metal/molde. Com isso, o Ni causou um refino microestrutural da estrutura dendrítica (λ2 e λ3), porém sem afetar a escala microestrutural da mistura eutética. As microestruturas brutas de fusão para as ligas Sn-2%Ag e Sn-2%Ag-0,2%Ni são completamente dendríticas, formadas por uma matriz rica em Sn (β-Sn) envolvida por uma mistura eutética (β-Sn +Ag3Sn) e (β-Sn +Ag3Sn + Ni3Sn4), respectivamente. A Ag exibiu perfis de macrossegregação tipo inversa e normal, para as ligas binária e ternária, respectivamente, enquanto para o Ni verificou-se um perfil ligeiramente tipo inversa. A adição de Ni parece ter estabilizado a morfologia fibrosa do Ag3Sn, de modo que fibras de Ag3Sn foram observadas para taxas de resfriamento maiores que aquelas reportadas na literatura. O aumento da microdureza para a liga Sn-2%Ag-0,2%Ni ocorreu devido ao refino microestrutural e à presença do intermetálico Ni3Sn4. As análises de citotoxicidade mostraram que a escala microestrutural não afeta a toxicidade das ligas examinadas, mas que o tempo de incubação e a composição química os principais fatores de influência. As ligas contendo Pb apresentaram maiores níveis de toxicidade, quando comparadas com as ligas Sn-Ag e Sn-Ag-Ni.
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The addition of nickel (Ni) in tin-based alloys applied to microelectronic components has received special attention in recent years. Ni promotes changes in mechanical strength, toughness, creep resistance, and electrical properties. In this context, the present study aims to understand the effect of Ni addition (0.2% by weight) on solidification thermal parameters (for liquidus and eutectic isotherms: cooling rate-ṪL/ṪE and growth rate-VL/VE), microstructure, microhardness and cytotoxicity of directionally solidified Sn-2%Ag (by weight) hypoeutectic alloy under transient heat flow conditions. A wide range of microstructures were acquired via optical (OM) and scanning electron microscopy (SEM), in addition to phase identification and alloy element distribution throughout the Sn-Ag and Sn-Ag-Ni alloy castings, respectively. The effect of Ni on mechanical properties was performed by Vickers microhardness test. Cytotoxicity analyses (cell viability) were performed using Sn-Pb system alloys (Pb-10wt.%Sn and Sn-20wt.%Pb) as reference. The addition of Ni in the Sn-2wt.%Ag alloy increased the values of cooling rate (ṪL/ṪE) and growth rate (VL/VE), especially for the first positions from the metal/mold interface. Thus, Ni caused a microstructural refinement of the dendritic structure (λ2 and λ3), but without affecting the microstructural scale of the eutectic mixture. As-cast microstructures for the Sn-2wt.%Ag and Sn-2wt.%Ag-0.2wt.%Ni alloys are completely dendritic, formed by a Sn-rich matrix (β-Sn) surrounded by a eutectic mixture (β-Sn +Ag3Sn) and (β-Sn +Ag3Sn + Ni3Sn4), respectively. Ag displayed inverse and normal-type macrossegregation profiles for the binary and ternary alloys, respectively, while for Ni, there was a slightly inverse-type profile. The addition of Ni seems to have stabilized the fibrous morphology of Ag3Sn, so that Ag3Sn fibers were observed for cooling rates higher than those reported in the literature. The increase in microhardness for the Sn-2wt.%Ag-0.2wt.%Ni alloy occurred due to microstructural refinement and the presence of the Ni3Sn4 intermetallic. Cytotoxicity analyses demonstrated that the microstructural scale does not affect the toxicity of the alloys examined, but that incubation time and chemical composition are the main influencing factors. The Pb-containing alloys showed higher levels of toxicity compared to Sn-Ag and Sn-Ag-Ni alloys.
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BEATRIZ PINHEIRO DIAS
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Estudo da atividade fotocatalítica das argilas contendo Al e Ce para tratamento de efluentes têxteis
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Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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MEMBROS DA BANCA :
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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WILSON ACCHAR
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FABIO GARCIA PENHA
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LINDIANE BIESEKI
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Data: 29/07/2022
Ata de defesa assinada:
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O constante uso de materiais contaminantes, sendo muitas vezes descartados incorretamente ao meio ambiente, é algo que já vem preocupando a sociedade, sendo a “preservação ambiental” um dos temas mais debatidos em congressos e entre os pesquisadores. Pensando nessa vertente de amenizar esse problema, o presente trabalho tem como foco principal o estudo das propriedades fotocatalíticas, através dos processos oxidativos avançados (POAs), para o tratamento de efluentes têxteis. Para isso, utilizou-se as argilas naturais e pilarizadas com pilar de Al, ambas impregnadas com cério, e argilas pilarizadas com pilar misto de Al/Ce na fotodegradação do corante azul de metileno (AZM). Os materiais foram preparados usando o procedimento tradicional de pilarização, onde foram produzidos materiais contendo: 5, 10 e 15% de Ce na solução pilarizante. Para as amostras impregnadas com Ce, também se usou 5, 10 e 15% de Ce na solução para impregnação das amostras. Todos os materiais foram calcinados a 450ºC. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de difração de raio X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), análise química das amostras por meio da técnica de fluorescência de raio X (FRX), análises texturais através da adsorção de N2 e espectroscopia UV-Visível (UV-Vis). A presença do CeO2 pode ser observada em todas as técnicas, onde no DRX foi possível perceber a formação das fases do CeO2. Foi possível também observar a morfologia das amostras, com a presença das lamelas e também com a presença do CeO2 observado pela espectroscopia por energia dispersiva (EDS), assim como seu mapeamento na estrutura do material base (argilas). Na análise textural feita pelo método de BET – Brunauer, Emmett, Teller, é possível ver que ocorre a pilarização nas amostras pilarizadas pois houve um aumento na área específica com um valor em torno de 239 m2/g. Além disso, é possível perceber que com o processo de impregnação do cério, houve uma redução dessa área específica, o que já era esperado para este processo. Para as amostras de argila do tipo Fundação Campos Novos (FCN) impregnadas com cério e para a argila comercial Bentonítica pilarizada com pilar de Al/Ce foi possível obter os melhores resultados para atividade fotocatalítica, com a degradação de mais de 80% do corante utilizado. Para as outras amostras, a degradação não passou dos 10% do corante.
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The constant use of contaminating materials, often being incorrectly disposed of in the environment, is something that has been worrying society, and "environmental preservation" is one of the most debated topics in congresses and among researchers. Thinking about this aspect of alleviating this problem, the present work has as its main focus the study of photocatalytic properties, through advanced oxidative processes (AOP), for the treatment of textile effluents. To this end, the natural and Al-pillarized clays, both impregnated with cerium, and Al/Ce mixed pillarized clays were used in the photodegradation of methylene blue dye (AZM). The materials were prepared using the traditional pilarization procedure, where materials containing: 5, 10 and 15% Ce in the pilarizing solution were produced. For the Ce impregnated samples, 5, 10 and 15% Ce was also used in the solution to impregnate the samples. All materials were calcined at 450°C. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM-FEG), chemical analysis of the samples by X-ray fluorescence (XRF), textural analysis by N2 adsorption and UV-Visible spectroscopy (UV-Vis). The presence of CeO2 can be observed in all techniques, where in XRD it was possible to see the formation of CeO2 phases. It was also possible to observe the morphology of the samples, with the presence of lamellae and also with the presence of CeO2 observed by energy dispersive spectroscopy (EDS), as well as its mapping in the structure of the base material (clays). In the textural analysis made by the BET method - Brunauer, Emmett, Teller, it is possible to see that pilarization occurs in the pilarized samples because there was an increase in the specific area with a value around 239 m2/g. Furthermore, it is possible to see that with the cerium impregnation process, there was a reduction in this specific area, which was already expected for this process. For the samples of the Campos Novos Foundation type clay (FCN) impregnated with cerium and for the commercial Bentonite clay pilarized with Al/Ce pillar it was possible to obtain the best results for photocatalytic activity, with the degradation of more than 80% of the dye used. For the other samples, the degradation did not exceed 10% of the dye.
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ALINE FERREIRA SCHON
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Avaliação de Ligas Al-Cu-Ni Tratadas por Refusão à Laser para Aplicação em Manufatura Aditiva
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Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
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MEMBROS DA BANCA :
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BISMARCK LUIZ SILVA
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MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
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THIAGO ANTÔNIO PAIXÃO DE SOUSA COSTA
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Data: 01/08/2022
Ata de defesa assinada:
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O processamento de metais e ligas via Manufatura Aditiva (MA) tem recebido especial atenção nos últimos anos devido à possibilidade de obter peças com geometrias complexas, de forma rápida e com o mínimo de desperdícios da matéria prima. As ligas à base de alumínio são potenciais candidatas para estes processos, no entanto, atualmente são poucas as ligas candidatas à base de Al para uso na MA como Al-12%Si e Al-10%Si-xMg. Isso ocorre, pois, tais ligas são suscetíveis à formação de poros, trincas, distorções e rugosidade, que prejudicam as aplicações de alto desempenho. A adição de Ni em ligas Al-Cu possibilita a melhora das propriedades mecânicas a altas temperaturas e favorece a redução do intervalo de solidificação, o que resulta em uma diminuição da quantidade de trincas a quente e porosidade no material final. Dado o contexto, a presente pesquisa investiga as alterações microestruturais e a dureza de ligas Al-5,0%Cu e Al-4,0%Cu-1,0%Ni processadas via solidificação rápida por centrifugação e tratadas por Refusão Superficial à Laser (RSL), a fim de reproduzir condições de processo similares MA (altas taxas de resfriamento 103 - 108 K/s). A fim de entender o efeito do Ni no intervalo de solidificação, na fração de intermetálicos e nas temperaturas e transformações de fase, foram realizadas simulações e cálculos termodinâmicos via software Thermo-calc. Técnicas de caracterização como microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X (DRX) foram utilizadas, além das análises térmicas por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e microdureza Vickers. As simulações revelaram uma redução do intervalo de solidificação de aproximadamente 22% na liga Al-4,0%Cu-1,0%Ni, e consequentemente, uma diminuição na porosidade das poças refundidas à Laser. A microestrutura das amostras solidificadas rapidamente é caracterizada por uma matriz dendrítica rica em α-Al, circundado por uma mistura eutética α-Al, Al2Cu e Al7Cu4Ni. Nas poças refundidas ocorreu uma transição do crescimento de epitaxial (base da poça) para equiaxial (centro da poça) com um significativo refino microestrutural em torno de 92% (de λ1=7,63 - 7,41 µm para λ1=0,681 - 0,609 µm), que favoreceu a um aumento de cerca de 82-90% (Al-5%Cu: de 58,4 HV para 106,9 HV / Al-4%Cu-1%Ni: de 60,5 HV para 117 HV) da microdureza nas microestruturas tratadas à Laser.
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The processing of metals and alloys via Additive Manufacturing (AM) has received special attention in recent years due to the possibility of obtaining parts with complex geometries, quickly and with minimal waste of raw material. Aluminum-based alloys are potential candidates for these processes, however, currently there are few candidates Al-based alloys for use in AM, such as Al-12wt.%Si and Al-10wt.%Si-xMg. This occurs because such alloys are susceptible to the formation of pores, cracks, distortions and roughness, which impair high performance applications. The addition of Ni in Al-Cu alloys makes it possible to improve the mechanical properties at high temperatures and favors the reduction of the solidification interval, which results in a decrease in the amount of hot cracks and porosity in the final material. Given the context, the present research investigates the microstructural changes and the hardness of Al-5wt.%Cu and Al-4wt.%Cu-1wt.%Ni alloys processed by rapid solidification (centrifugation) and treated Laser surface remelting (LSR), in order to reproduce similar AM process conditions (high cooling rates 103-108 K/s). In order to understand the effect of Ni on the solidification interval, fraction of intermetallics and on temperatures and phase transformations, simulations and thermodynamic calculations were carried out by Thermo-calc software. Characterization techniques such as optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) were used, in addition to thermal analysis by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Vickers microhardness. The simulations revealed a reduction of the solidification interval of approximately 22% in the Al-4.0wt.%Cu-1.0wt.%Ni alloy, and consequently, a decrease in the porosity of the Laser remelted pools. The microstructure of the rapidly solidified samples is characterized by a α-Al dendritic matrix, surrounded by a eutectic mixture α-Al, Al2Cu and Al7Cu4Ni. In the remelted pools, there was a transition from epitaxial (pool base) to equiaxed (pool center) growth with a significant microstructural refinement around 92% (from λ1=7.63 - 7.41 µm to λ1=0.681 - 0.609 µm), which favored an increase of about 82-90% (Al-5wt.%Cu: from 58.4 HV to 106.9 HV / Al-4wt.%Cu-1wt.%Ni: from 60.5 HV to 117 HV) of the microhardness in the microstructures Laser treated.
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AMANDA RÁVILLA VALÉRIO XAVIER
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Corrosão e Refusão Superficial à Laser de Ligas Sn-Ag-Cu
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Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
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MEMBROS DA BANCA :
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BISMARCK LUIZ SILVA
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FELIPE BERTELLI
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MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
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Data: 29/09/2022
Ata de defesa assinada:
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O estudo, a seleção e a viabilização de ligas não tóxicas para brasagem de microcomponentes eletrônicos são demandas urgentes e necessárias em um contexto de avanço tecnológico acelerado e da Indústria 4.0. Ligas alternativas livres de chumbo como as ligas do sistema Sn-Ag-Cu (SAC) tem se destacado para esta aplicação, pois apresentam boa molhabilidade em substratos metálicos, alta resistência à fluência e temperatura de fusão próxima à liga eutética Sn-37%Pb. Tratamentos superficiais à Laser resultam em mudanças microestruturais significantes, mas estudos para ligas à base de Sn são escassos na literatura. Neste sentido, a presente pesquisa visa compreender as características microestruturais e as respectivas durezas das ligas Sn-1%Ag-0,7%Cu (SAC107) e Sn-3%Ag-0,7%Cu (SAC307) tratadas por refusão superficial à Laser (RSL). As resistências à corrosão de amostras brutas de solidificação das ligas SAC107 e SAC307 também têm sido analisadas. A fim de compreender os caminhos de solidificação das ligas, tais como intervalo de solidificação e temperaturas de transformação, foram realizados cálculos termodinâmicos via o software Thermo-Calc. A caracterização microestrutural foi realizada via microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a técnica de Difração de Elétrons Retro-Espalhados (EBSD). Os testes de corrosão foram viabilizados por polarização potenciodinâmica, além dos ensaios de microdureza Vickers. O aumento do teor de Ag reduziu ligeiramente a temperatura liquidus (TL), não alterando as temperaturas solidus (TS) e eutética (TE). As microestruturas brutas de solidificação são compostas de dendritas ricas em Sn circundadas por uma mistura eutética ternária β-Sn+Ag3Sn+Cu6Sn5. Um crescimento epitaxial tem sido observado na base das poças refundidas à Laser, assim como um refino da microestrutura significativo em relação à escala microestrutural do substrato (bruto de fusão), de 98,5% e 99,4%, para as ligas SAC107 e SAC307, respectivamente, associados às taxas de resfriamento da ordem de 102 °C/s. Aumentos de dureza de 64,35% e 67,35% foram notados para as ligas SAC107 e SAC307, respectivamente, das microestruturas grosseiras para as microestruturas refinadas obtidas por Laser. As curvas de polarização evidenciaram um comportamento mais ativo das amostras com microestruturas mais grosseiras para ambas as ligas SAC. A liga SAC307 exibiu maior resistência à corrosão que a liga SAC107.
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The study, selection and feasibility of non-toxic alloys for soldering electronic microcomponents are urgent and necessary demands in a context of accelerated technological advancement and Industry 4.0. Alternative lead-free solder alloys such as Sn-Ag-Cu (SAC) system alloys have stood out for this application, as they have good wettability on metallic substrates, high creep strength and melting temperature close to the eutectic Sn-37wt.%Pb alloy. Laser surface treatments result in significant microstructural changes, but studies for Sn-based alloys are scarce in the literature. In this sense, the present research aims to understand the microstructural characteristics and the respective hardness of the Sn-1wt.%Ag-0.7wt.%Cu (SAC107) and Sn-3wt.%Ag-0.7wt.%Cu (SAC307) alloys treated by Laser Surface Remelting (LSR). The corrosion resistances of the as-cast samples of SAC107 and SAC307 alloys have also been analyzed. In order to understand the solidification paths of the alloys, such as solidification interval and transformation temperatures, thermodynamic calculations were performed via the Thermo-Calc software. Microstructural characterization was performed using optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and the Electron Backscatter Diffraction (EBSD) technique. The corrosion tests were made possible by potentiodynamic polarization, in addition to the Vickers microhardness tests. The increase in Ag content slightly reduced the liquidus temperature (TL), not changing the solidus (TS) and eutectic (TE) temperatures. As-cast microstructures are composed of Sn-rich dendrites surrounded by a ternary eutectic mixture β-Sn+Ag3Sn+Cu6Sn5. An epitaxial growth has been observed at the base of the Laser remelted pools, as well as a significant microstructure refinement in relation to the microstructural scale of the substrate (as-cast), of 98.5% and 99.4%, for the SAC107 and SAC307 alloys, respectively, associated at cooling rates of the order of 102 °C/s. Microhardness increases of 64.35% and 67.35% were noted for SAC107 and SAC307 alloys, respectively, from coarse microstructures to refined microstructures obtained by Laser. The polarization curves showed a more active behavior of samples with coarser microstructures for both SAC alloys. SAC307 alloy exhibited greater corrosion resistance than SAC107 alloy.
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RONIER ALCÂNTARA OLIVEIRA
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Influência do método de obtenção de heteroestruturas de Bi2MoO6:ZnO para aplicação fotocatalítica
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Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
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MEMBROS DA BANCA :
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FABIANA VILLELA DA MOTTA
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MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
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THIAGO MIELLE BRITO FERREIRA OLIVEIRA
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Data: 09/12/2022
Ata de defesa assinada:
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Devido ao alto consumo e descarte inapropriado de produtos industriais, desde roupas à produtos alimentícios, vem aumentando o interesse da sociedade de desenvolver materiais que tenham propriedades catalíticas que utilizem meios para ocorrer a degradação desses contaminantes orgânicos, que podem ser corantes, princípio ativo de fármacos e entre outros. A reação de degradação é acelerada utilizando radiação eletromagnética, diferença de potencial ou radiação ultrassônica. Neste trabalho, foi utilizado o método hidrotermal assistido por micro-ondas simultaneamente com o método sonoquímico (rota 1) e somente o método sonoquímico (rota 2) para obtenção de heteroestruturas de Bi2MoO6/ZnO, com proporções em massa de 1:1, 1:2, 1:4, 1:8, 2:1, 4:1 e 8:1. As partículas obtidas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-Vis). Para avaliação das propriedades fotocatalíticas foram realizados teste de fotodegradação frente aos corantes azul de metileno e rodamina B utilizando radiação UV e solar. Nos resultados do DRX indicaram a presença das fases do ZnO com estrutura hexagonal e do Bi2MoO6 com fase ortorrômbica. Foi observado a formação de uma fase secundaria de molibdato de bismuto (Bi4MoO9) na rota 1. A espectroscopia Raman revelou os modos vibracionais padrões das fases obtidas de Bi2MoO6/ZnO, e também confirmou a presença da fase secundaria. As imagens obtidas pelo MEV-FEG mostraram na rota 1 de síntese uma morfologia irregular e predominante, típica da fase secundaria do molibdato, e na rota 2 de síntese foi obtida morfologia do tipo plaquetas para o molibdato e bastões e flores para o óxido de zinco. As heteroestruturas com proporção 1:1 apresentaram absorção para maiores comprimentos de onda e menores bandgap, indicando uma alta eficiência fotocatalítica frente aos corantes azul de metileno e rodamina B principalmente com radiação solar. Os ciclos de reuso indicaram alto potencial para aplicação prática em águas residuais, devido a capacidade de ciclos consecutivos para fotodegradação, mesmo com a redução da eficiência fotocatalítica.
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Mostrar Abstract
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Tthe high consumption and inappropriate disposal of industrial products, from clothes to food products, increasing society's interest in developing materials that have catalytic properties that use means for the degradation of these organic contaminants, which can be dyes, pharmaceutical compounds and among others. The degradation reaction is accelerated using electromagnetic radiation, potential difference or ultrasonic radiation. In this work, the microwave-assisted hydrothermal method was used simultaneously with the sonochemical method (route 1) and only the sonochemical method (route 2) to obtain Bi2MoO6/ZnO heterostructures, with mass ratios of 1:1, 1 :2, 1:4, 1:8, 2:1, 4:1 and 8:1. The particles obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and spectroscopy in the ultraviolet visible region (UV-Vis). To evaluate the photocatalytic properties, photodegradation tests were performed against methylene blue and rhodamine B dyes using UV and solar radiation. The XRD results indicated the presence of ZnO phases with hexagonal structure and Bi2MoO6 with orthorhombic phase. The formation of a secondary phase of bismuth molybdate (Bi4MoO9) in route 1 was observed. Raman spectroscopy revealed the standard vibrational modes of the phases obtained from Bi2MoO6/ZnO, and also confirmed the presence of the secondary phase. The images obtained by SEM-FEG showed an irregular and predominant morphology in route 1 of synthesis, typical of the secondary phase of molybdate, and in route 2 of synthesis, platelet-like morphology was obtained for molybdate and rods and flowers for zinc oxide. The heterostructures with a 1:1 ratio showed absorption for longer wavelengths and smaller bandgap, indicating a high photocatalytic efficiency against methylene blue and rhodamine B dyes, mainly with solar radiation. The reuse cycles indicated high potential for practical application in wastewater, due to the capacity of consecutive cycles for photodegradation, even with the reduction of photocatalytic efficiency.
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CÁSSIA CARLA DE CARVALHO
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Análise das variáveis térmicas, da microestrutura e da resistência mecânica de ligas Sn-34%Bi-xZn solidificadas direcionalmente
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Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
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MEMBROS DA BANCA :
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BISMARCK LUIZ SILVA
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CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO
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MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
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Data: 29/12/2022
Ata de defesa assinada:
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Devido às questões ambientais e de saúde humana pelo uso de ligas contendo chumbo para aplicações em juntas soldadas de microcomponentes eletrônicos, faz-se necessário estudos em novas ligas de brasagem com menor toxicidade e propriedades similares às ligas do sistema Sn-Pb. Neste sentido, ligas Sn-Bi têm surgido como alternativas promissoras, visto que apresentam altas resistências mecânica e à fluência e baixo custo. Contudo, exibem desvantagens como engrossamento da microestrutura durante o envelhecimento térmico, baixa molhabilidade em substratos metálicos e a baixa ductilidade. Uma forma de melhorar tais características é adicionando elementos de liga ternários como o zinco (Zn), que pode refinar microestrutura, aumentar propriedades mecânicas e inibir a segregação do Bi em ligas Sn-Bi. Assim, a presente proposta tem como objetivo avaliar o efeito da adição de Zn (0,5% e 9% em peso) na microestrutura, parâmetros térmicos (taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL), segregação e propriedades mecânicas das ligas Sn-34%Bi-xZn solidificadas direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor. Para isto, as amostras têm sido caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX), além de ensaios mecânicas como microdureza Vickers e tração. Simulações termodinâmicas via Thermo-calc têm sido realizadas, a fim de obter informações como temperaturas de transformação, caminhos de solidificação, tipos de fases e suas frações. A microestrutura para as ligas Sn-Bi-Zn é completamente dendrítica, composta por uma matriz rica em Sn (β-Sn) com precipitados de Bi (com morfologias tipo esférica, elipsoidal e em placas) no seu interior e circundada por uma mistura eutética das fases β-Sn e α-Bi predominantemente na escala grosseira, com a liga Sn-34%Bi-9%Zn exibindo agulhas primárias de Zn. As adições de Zn na liga binária Sn-Bi aumentaram os valores de VL, enquanto o teor de 9%Zn aumentou os valores de TL. Além disso, o Zn causou um engrossamento do arranjo dendrítico, com exceção do espaçamento dendrítico terciário para a liga Sn-34%Bi-0,5%Zn. O teor de Zn se manteve constante ao longo do lingote Sn-34%Bi-0,5%Zn, enquanto para a liga com adição de 9%Zn, apresentou um perfil de macrossegregação tipo normal. Ambas as adições causaram perfis de macrossegregação do tipo inverso para o bismuto, diferindo da liga binária Sn-Bi. As adições de Zn promoveram um aumento da microdureza Vickers e dos limites de escoamento (σe) e de resistência à tração (σu), principalmente para as microestruturas mais refinadas, contudo, não refletindo nos valores de alongamento específico (δ). As ligas Sn-34%Bi-0,5%Zn e Sn-34%Bi-9%Zn exibiram modos de fratura dúctil e frágil, e frágil (clivagem), respectivamente.
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Due to environmental and human health issues related to the use of lead-containing alloys for applications in soldered joints of electronic microcomponents, it is necessary to study new soldering alloys with less toxicity and similar properties to the Sn-Pb system alloys. In this sense, Sn-Bi alloys have emerged as promising alternatives, since they have high mechanical and creep resistance and low cost. However, they exhibit surfaces such as thickening of the microstructure during thermal aging, low wettability on metallic substrates and low ductility. One way to improve such characteristics is to add ternary alloying elements such as zinc (Zn), which can refine the microstructure, increase mechanical properties and inhibit Bi segregation in Sn-Bi alloys. Thus, the present proposal aims to evaluate the effect of adding Zn (0.5% and 9% by weight) on the microstructure, thermal parameters (cooling rate-ṪL and growth rate-VL), segregation and mechanical properties of Sn-34%Bi-xZn alloys solidified directly under transient heat flow conditions. For this, the samples have been identified by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence (XRF) and X-Ray Diffraction (XRD), in addition to mechanical tests such as Vickers microhardness and tensile. Thermodynamic simulations via Thermo-calc have been carried out to obtain information such as transformation temperatures, solidification paths, types of phases and their fractions. The microstructure for Sn-Bi-Zn alloys is completely dendritic, composed of an Sn-rich matrix (β-Sn) with Bi precipitates (with spherical, ellipsoidal and plate-type morphologies) in its interior and surrounded by a eutectic mixture of the β-Sn and α-Bi phases predominantly in the coarse scale, with the Sn-34wt.%Bi-9wt.%Zn alloy exhibiting Zn primary needles. The additions of Zn in the Sn-Bi binary alloy increased the VL values, while the 9wt.%Zn content increased the ṪL values. In addition, the Zn caused a coarsening of the dendritic arrangement, except for the tertiary dendritic spacing for the Sn-34wt.%Bi-0.5wt.%Zn alloy. The Zn content remained constant throughout the Sn-34wt.Bi-0.5wt.%Zn casting, while for the alloy with 9wt.%Zn addition, it presented a normal type macrosegregation profile. Both additions caused inverse-type macrosegregation profiles for bismuth, differing from the Sn-Bi binary alloy. The additions of Zn promoted an increase in Vickers microhardness and yield strength (σy) and ultimate tensile strength (σu), mainly for more refined microstructures, however, not reflecting on specific elongation values (δ). The Sn-34wt.%Bi-0.5wt.%Zn and Sn-34wt.%Bi-9wt.%Zn alloys exhibit ductile and brittle, and brittle (cleavage) fracture modes, respectively.
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AMANDA REGINA DE SOUZA MACEDO
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EFEITOS DA DIATOMITA EM SUBSTITUIÇÃO PARCIAL AO CIMENTO PORTLAND NAS PROPRIEDADES DE CONCRETOS CONVENCIONAIS
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Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
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MEMBROS DA BANCA :
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ARIADNE DE SOUZA SILVA
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CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
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DIANA CARLA SECUNDO DA LUZ
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RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA
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UILAME UMBELINO GOMES
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Data: 20/01/2022
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O concreto é um compósito, sendo considerado o material de construção mais utilizado no mundo. Seu principal componente é o cimento Portland, responsável pela formação dos silicatos de cálcio hidratados (C-S-H) formados durante a sua hidratação e que são os principais responsáveis pela resistência à compressão dos concretos. Porém, atualmente, têm aumentado a busca por materiais alternativos mais sustentáveis, visando uma redução das emissões de CO2 e consequente minimização dos impactos ambientais. Isso é possível através da utilização dos materiais cimentícios suplementares (MCS), que podem ser utilizados como substitutos do clínquer ou como adição ou substituição na produção de concretos. A diatomita é considerada um MCS natural, com alta concentração de SiO2 é capaz de reagir com o hidróxido de cálcio (CH) liberado durante a hidratação do cimento para produzir silicato de cálcio hidrato (C-S-H) adicional. Desse modo, o presente trabalho visa o estudo dos efeitos da substituição do cimento Portland por diatomita nas proporções de 0%, 10%, 15% e 20% em volume, na produção de concretos convencionais com f ck estimado em 30Mpa. Inicialmente os materiais de partida foram caracterizados quanto as suas propriedades físicas, químicas, mecânicas, estruturais e microestruturais). Em seguida, foram produzidos com concretos com proporção em massa de 1: 1,33:2,33 e relação a/c=0,44. Os concretos foram avaliados quanto às suas propriedades no estado fresco (slump test)
e no estado endurecido (resistência à compressão, porosidade, absorção de água, absorção de água por capilaridade e difusão de íons cloreto). Pastas de cimento com as mesmas proporções dos concretos foram analisadas por meio das técnicas de DRX (difração de raio-X) e TG/DTA (termogravimetria) aos 7, 28 e 91 dias. Os resultados mostraram que a incorporação de diatomita provocou uma pequena redução nas resistências à compressão dos concretos. Apesar disso, os concretos produzidos com 15%v. e 20%v. de diatomita apresentaram uma maior evolução nos valores de resistência à compressão (20,07% e 16,16%, respectivamente) dos 28 aos 91 dias, em consequência da reação pozolânica. Enquanto que os concretos com 0%v. e 10%v. apresentaram uma evolução de 4,33% e 5,20%, respectivamente. Essa observação foi confirmada nos resultados de DRX e TGA, onde observou-se que há um maior consumo de portlandita e maior quantidade de água combinada nessas misturas. A porosidade total, absorção de água e absorção por capilaridade diminuíram no concreto com 10%v. de diatomita, devido ao efeito fíler. A incorporação da diatomita reduziu o coeficiente de difusão de íons de cloretos dos concretos devido ao refinamento das estruturas dos poros.
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ABSTRACT:
Concrete is a composite, being considered the most used construction material in the world. Its main component is Portland cement, responsible for the formation of calcium silicate hydrates (C-S-H) formed during hydration and which are mainly responsible for the compressive strength of concrete. However, currently, the search for alternative, more sustainable materials has increased, aiming to reduce CO2 emissions and consequently minimize environmental impacts. This is possible through the use of supplementary cementitious materials (SCM), which can be used as clinker substitutes or as addition or replacement in the production of concretes. Diatomite is considered a natural SCM, with high SiO2 concentration is able to react with calcium hydroxide (CH) released during cement hydration to produce additional calcium silicate hydrate (C-S-H). Thus, the present work aims to study the effects of replacing Portland cement by diatomite in the proportions of 0%, 10%, 15% and 20% by volume, in the production of conventional concretes with fck estimated at 30Mpa. Initially the starting materials were characterized as to their physical, chemical, mechanical, structural and microstructural properties). Then, concretes were produced with a mass ratio of 1: 1.33:2.33 and a/c ratio=0.44. The concretes were evaluated for their properties in the fresh state (slump test) and in the hardened state (compressive strength, porosity, water absorption, capillary water absorption and chloride ion diffusion). Cement pastes with the same proportions of the concretes were analyzed by XRD (X-ray diffraction) and TGA (thermogravimetry) techniques at 7, 28 and 91 days. The results showed that the incorporation of diatomite caused a small reduction in the compressive strength of the concretes. Despite this, the concretes produced with 15%v. and 20%v. of diatomite presented a greater evolution in the values of compressive strength (20.07% and 16.16%, respectively) from 28 to 91 days, as a consequence of the pozzolanic reaction. While the 0%v. and 10%v. concretes presented an evolution of 4.33% and 5.20%, respectively. This observation was confirmed in the results of XRD and TGA, where it was observed that there is a greater consumption of portlandite and a greater amount of combined water in these mixtures. The total porosity, water absorption and capillary absorption decreased in the concrete with 10%v. of diatomite, due to the filler effect. The incorporation of diatomite reduced the chloride ion diffusion coefficient of the concretes due to the refinement of the pore structures.
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ROBERTA ARAUJO CAVALCANTE DE MENEZES
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Estudo do efeito da adição de pentóxido de nióbio na microestrutura e propriedades do aço EUROFER processado pela metalurgia do pó.
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Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
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MEMBROS DA BANCA :
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UILAME UMBELINO GOMES
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RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
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JOSE HUMBERTO DE ARAUJO
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ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA
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MARIA JOSE SANTOS LIMA
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Data: 28/01/2022
Ata de defesa assinada:
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EUROFER é um aço estrutural ferríticos-martensítico de atividade reduzida (RAFM) utilizado na construção de reator de fusão nuclear. Entretanto, este material apresenta falhas oriundas, principalmente, por fluência e inchamento, quando utilizado em temperaturas acima de 500 ºC. Estudos foram desenvolvidos para contornar este problema, sem comprometer as propriedades já adquiridas. A solução encontrada foi o endurecimento por dispersão de óxido (oxide dispersion strengthened – ODS) de ítrio. Este trabalho desenvolveu novos materiais, sendo eles: ligas de EUROFER puro e de compósitos inovadores de EUROFER-ODS, a partir de cavaco de EUROFER e do pentóxido de nióbio (Nb2O5), processados pela metalurgia do pó (MP). A rota de fabricação para a obtenção do pó de EUROFER também foi inovadora para este aço, pois se utiliza de uma rota verde, dentro de mecanismos de autossustentação e reaproveitamento desse material. Os cavacos de EUROFER puro foram moídos em moinho de bolas de alta energia (MAE) por diferentes tempos (5h, 10h e 15h), e com adição de Nb2O5 (0% p., 3%p., 5%p. e 7%p.) nos mesmos intervalos de tempo. Os pós foram sinterizados via Spark Plasma Sintering (SPS) e forno convencional (FC). Foram analisados o efeito da variação do tempo de moagem e da concentração de Nb2O5, além dos métodos de sinterização, nas propriedades físicas, mecânicas e elétricas e agnét5cas dos materiais sinterizados. Os resultados mostraram que o aumento do tempo de moagem reduziu a distribuição do tamanho médio das partículas em 57% e melhorou a sinterabilidade dos pós moídos. As análises de DRX sugerem a formação das fases martensita e austenita retida nos sinterizados via SPS. A microdureza das ligas obtidas a partir dos cavacos de EUROFER puro sinterizados por SPS (≈ 560 HV), foram superiores aos sinterizados por FC (≈ 65 HV) e da barra como recebida (410 HV). A adição do Nb2O5 na liga EUROFER-ODS, manteve a microdureza dos sinterizado via SPS na ordem de grandeza da barra, porém os sinterizados via FC apresentaram valores inferiores (≈ 78 HV). Além disso, as densidades das amostras sinterizadas via SPS foram maiores do que as sinterizadas via FC. Diante dos resultados apresentados, as rotas desenvolvidas se mostraram promissoras para o desenvolvimento desses novos materiais.
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ABSTRACT
EUROFER is a reduced activity ferritic-martensitic (RAFM) structural steel used for the construction of nuclear fusion reactors. However, when used at temperatures above 500 ºC, this material presents flaws mainly due to creeping and swelling. In this context, studies were developed to solve this problem without compromising the properties already acquired. The solution found was yttrium oxide dispersion strengthened (ODS). Pure EUROFER alloys and innovative EUROFER-ODS composites, obtained from EUROFER chips and niobium pentoxide (Nb2O5), were processed and developed by powder metallurgy (PM) in this work. The manufacturing processes used for obtaining EUROFER powder were also innovative for this steel, as it uses a green route, within mechanisms of self-sustainability and reuse of this material. The pure EUROFER chips were milled in a high energy ball miller (HEM), being studied at different times (5h, 10h, and 15h), and with the addition of Nb2O5(0% w., 3% w., 5% w. and 7 % w.) at the same time intervals. The powders were sintered via Spark Plasma Sintering (SPS) and Conventional Furnace (CF). The effect of varying the milling time and Nb2O5concentration, in addition to the sintering methods, on the physical, mechanical, electrical, and magnetic properties of the sintered materials were analyzed. The results have shown that, increasing the milling time, has reduced the average particle size distribution by 57%, improving the sinterability of the milled powders. XRD analyzes suggested the formation of martensite and austenite phases retained in the sintered samples obtained via SPS. The microhardness of the alloys obtained from pure EUROFER chips sintered by SPS (≈ 560 HV), were superior to those sintered by CF (≈ 65 HV) and the raw material's (410 HV). The addition of Nb2O5 in the EUROFER-ODS alloy maintained the microhardness of the SPS sintered samples in the same proportion of the raw material. However, the CF sintered samples showed lower microhardness values (≈ 78 HV). Furthermore, the densities of samples sintered via SPS were higher than those sintered via CF. Therefore, the results have showed that this new manufacturing method for the raw material is promising for the development of these new materials.
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NIVALDO FREIRE DE ANDRADE NETO
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Síntese, caracterização e estudo das propriedades fotocatalíticas das fases estável (a) e metaestáveis (b e g) do tungstato de prata
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Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
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MEMBROS DA BANCA :
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ALBERTHMEIRY TEIXEIRA DE FIGUEIREDO
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ANA PAULA DE AZEVEDO MARQUES
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FABIANA VILLELA DA MOTTA
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JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
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MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
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Data: 04/02/2022
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Neste trabalho, obteve-se todas as fases do tungstato de prata (Ag2WO4) pelo método de coprecipitação. A fase estável (α-Ag2WO4) foi estudada variando a temperatura de precipitação entre 10 e 90 °C, enquanto as fases metaestáveis (β-Ag2WO4 e γ-Ag2WO4) foram obtidas pela elevação do pH e utilização de Polivinilpirrolidona (PVP) como surfactante. Os difratogramas indicam que toda a faixa de temperatura utilizada para a fase estável proporciona a obtenção pós com elevada cristalinidade e ausente de fases cristalinas secundárias. O aumento da temperatura de precipitação de 10 para 90 °C altera a seção transversal dos bastões de quadrada para hexagonal, além disso, altera também o caráter das partículas, como mostrado pelos testes frente a corantes aniônico e catiônico (alaranjado de metila e azul de metileno), as partículas com seção transversal quadrada tem caráter catiônico, enquanto as hexagonais, aniônico. O caráter das partículas influi diretamente na atividade fotocatalítica, onde os pós obtidos em maiores temperaturas possuem maior eficiência fotocatalítica sobre o azul de metileno, enquanto os obtidos em menores temperaturas, frente ao alaranjado. As fases metaestáveis foram obtidas através do aumento do pH reacional para 10 e utilizando PVP como surfactante. Os difratogramas indicaram a inibição de α-Ag2WO4 quando utilizado ao menos 0,1 g de PVP. A fase γ-Ag2WO4, maior objetivo deste estudo, foi estabilizada utilizando 0,3 g de PVP, sem formação de quaisquer fases secundárias, enquanto que em quantidades superiores ou inferiores há formação da fase β-Ag2WO4. As imagens de MEV indicam que o aumento do pH reacional, em paralelo a não utilização de PVP, formam partículas aglomeradas, com aspecto quebradiço, por outro lado, ao adicionar o PVP, tem-se a formação das fases β-Ag2WO4 e γ-Ag2WO4 com morfologia de bastões e octaedros com faces bem definidas, respectivamente. A atividade fotocatalítica indica que a fase γ-Ag2WO4 apresenta o melhor resultado em comparação as demais, oriundo do grande efeito das espécies H2O2 geradas durante o processo.
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In this work, all phases of silver tungstate (Ag2WO4) were obtained by the co-precipitation method. The stable phase (a-Ag2WO4) was studied by varying the precipitation temperature between 10 and 90 °C, while the metastable phases (b-Ag2WO4 and g-Ag2WO4) were obtained by increasing the pH and using Polyvinylpyrrolidone (PVP) as surfactant. The diffractograms indicate that the temperature range used for the stable phase provides powders with high crystallinity and absent from secondary crystalline phases. Increasing the precipitation temperature from 10 to 90 °C alters the cross section of the square to hexagonal rods, and also changes the character of the particles, as shown by the tests against anionic and cationic dyes (methyl orange and methylene blue), the particles with square cross section have cationic character, while the hexagonal, anionic. The character of the particles directly influences the photocatalytic activity, where the powders obtained at higher temperatures have greater photocatalytic efficiency over methylene blue, while those obtained at lower temperatures, to orange. The metastable phases were obtained by raising the reaction pH to 10 and using PVP as a surfactant. The diffractograms indicated inhibition of a-Ag2WO4 when at least 0.1 g PVP was used. The g-Ag2WO4 phase, the main objective of this study, was stabilized using 0.3 g of PVP, without formation of any secondary phases, while in higher or lower amounts there is formation of the b-Ag2WO4 phase. SEM images indicate that the increase in reaction pH, in parallel to the non-use of PVP, forms agglomerated particles with brittle appearance. On the other hand, the addition of PVP results in the formation of phases b-Ag2WO4 and g-Ag2WO4 with well-defined rod and octahedron morphology, respectively. The photocatalytic activity indicates that the g-Ag2WO4 phase presents the best result compared to the others, resulting from the great effect of the H2O2 species generated during the process.
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ANA CAROLINA MARÇAL PIRES FERREIRA LUCAS
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ESTUDO DO EFEITO DA ADIÇÃO DE CARBETO DE TITÂNIO NAS PROPRIEDADES MICROESTRUTURAIS E MECÂNICAS DO METAL DURO WC-Fe
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Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
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MEMBROS DA BANCA :
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ARIADNE DE SOUZA SILVA
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MARIA JOSE SANTOS LIMA
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NAILTON TORRES CAMARA
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RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO
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UILAME UMBELINO GOMES
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Data: 21/04/2022
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O presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da adição de 1,5%, 3,0% e 4,5%, em massa de TiC, a um pó compósito WC-10%Fe, preparados por moagem de alta energia. Os pós compósitos, foram processados em meio úmido, utilizando álcool etílico a 99%, em um moinho planetário de alta energia, com recipiente e bolas de metal duro, sob agitação de 400 rpm, com uma relação bola/pó de 5:1 durante 10 horas. Posteriormente os pós moídos foram compactados a 200 Mpa, em uma matriz uniaxial cilíndrica de 8 mm de aço inoxidável, e sinterizados em um forno resistivo a 1300 °C, 1400 °C, 1500 °C e 1600 °C por 1 h, sob atmosfera de argônio e com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades, foi utilizado técnicas de caracterização de materiais, como Magnetômetro de Amostra Vibratória (VSM), Granulometria, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de Raios X (XRD). Nas amostras consolidadas foi realizada análise microestrutural, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia é um método eficiente para a homogeneização e redução de tamanho de partículas e a adição do TiC ao WC-Fe contribui de forma significativa, refletindo em amostras com propriedades melhoradas.
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The present work aimed to study the effect of adding 1.5%, 3.0% and 4.5%, by mass, of TiC, to a WC-10%Fe composite powder, prepared by high energy milling. The composite powders were processed in a humid environment, using 99% ethyl alcohol, in a high energy planetary mill, with a container and carbide balls, under agitation of 400 rpm, with a ball/powder ratio of 5:1 during 10 hours. Subsequently, the ground powders were compacted at 200 MPa, in a uniaxial 8 mm stainless steel cylindrical matrix, and sintered in a resistive furnace at 1300 °C, 1400 °C, 1500 °C and 1600 °C for 1 h, under of argon and with a heating rate of 10 °C/min. To evaluate the composition, microstructure and properties, materials characterization techniques were used, such as Vibrating Sample Magnetometer (VSM), Granulometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffractometry (XRD). In the consolidated samples, microstructural analysis was performed, microhardness measurement and density measurement by the Archimedes method. The results showed that high energy milling is an efficient method for homogenization and particle size reduction and the addition of TiC to WC-Fe contributes significantly, reflecting in samples with improved properties.
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MATHEUS DE MEDEIROS TAVARES
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ESTUDO DA MICROESTRUTURA E DAS PROPRIEDADES DO METAL DURO WC-(Fe-Nb/NbH-C)
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Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
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MEMBROS DA BANCA :
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CLODOMIRO ALVES JUNIOR
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MARIA JOSE SANTOS LIMA
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MEYSAM MASHHADIKARIMI
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RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO
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RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
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UILAME UMBELINO GOMES
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Data: 16/05/2022
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A busca por ligantes alternativos para metais duros, também chamados de carbetos cementados, tem movimentado a comunidade científica. Ligantes alternativos a base de ferro vêm sendo amplamente estudados e utilizados em aplicações selecionadas. Uma inédita adição a esse ligante seria a utilização de nióbio, um metal de alto interesse global, pouco explorado e abundante em território brasileiro. Diante desse cenário, este trabalho tem como objetivo investigar as propriedades do sistema Fe-Nb/NbH-C, utilizando-o como ligante alternativo na produção do metal duro WC-(Fe-Nb/NbH-C). Para tanto, foram utilizadas as técnicas de moagem de alta energia em moinhos de anéis e planetário, e posterior sinterização em atmosfera controlada e spark plasma sintering (SPS) em uma faixa de temperatura de sinterização de 1150ºC a 1450ºC, para a consolidação dos compósitos. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades, foi utilizado o software ThermoCalc, além das técnicas de DRX, MO, MEV, EDS, densidade, dureza vickers tenacidade à fratura. Os resultados preliminares desse estudo apontaram a moagem em moinho planetário como método mais eficiente para homogeneização e redução de tamanho de partículas, refletindo em amostras com melhores propriedades mecânicas. A sinterização em atmosfera controlada para essa aplicação mostrou-se inviável, por outro lado, a sinterização por spark plasma sintering demonstrou ser um método eficiente para a produção de amostras densificadas. A temperatura de sinterização de 1250ºC proporcionou os melhores resultados de microestrutura e propriedades para todas as condições de processamento por SPS. Com a substituição de Nb por NbH, foi possível a obtenção de amostras com microestrutura mais homogêneas e densas pela redução do tamanho das partículas de nióbio, ausência de fase eta, e uma notável formação gradiente microestrutural, bem como, valores de dureza de até 1620Hv, significando um aumento de aproximadamente 15% em relação às composições de Nb puro.
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ABSTRACT
The search for alternative binders for hardmetals, also called cemented carbides, has moved the scientific community. Alternative Fe-based binders have been widely studied and used in selected applications. An unprecedented addition to this ligand would be the use of niobium, a metal of high global interest, few explored and abundant in Brazilian territory. This work aims to investigate the properties of the Fe-Nb/NbH-C system, using it as an alternative binder to produce WC-(Fe-Nb/NbH-C) cemented carbides. For this purpose, high energy ring and planetary milling techniques were used, using controlled atmosphere sintering and spark plasma sintering (SPS) techniques in a sintering temperature range from 1150ºC to 1450ºC. To evaluate the composition, microstructure and properties, the ThermoCalc software was used, in addition to the XRD, MO, SEM, EDS, density, Vickers hardness and fracture toughness techniques. The preliminary results pointed to planetary mill as the most efficient method for homogenization and particle size reduction, resulting in samples with better mechanical properties. Controlled atmosphere sintering for this application proved to be unfeasible, on the other hand, spark plasma sintering proved to be an efficient method for the production of densified samples. The sintering temperature of 1250ºC provided the best microstructure and properties results for all SPS processing conditions. Replacing Nb for NbH, it was possible to obtain samples with more homogeneous and densified microstructure by reducing the size of the niobium particles, absence of eta phase, and a remarkable microstructural gradient formation, as well as hardness values of up to 1620Hv, meaning an increase of approximately 15% in relation to pure niobium compositions.
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ANDERSON DE AZEVEDO GOMES SANTIAGO
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Estudo das propriedades fotoluminescentes dos compósitos de MgMoO4:SrMoO4 e ZnWO4:CaWO4 obtidos pelo método de spray pirólise ultrassônico
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Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
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MEMBROS DA BANCA :
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SAYONARA ANDRADE ELIZIÁRIO
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FABIANA VILLELA DA MOTTA
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JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
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MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
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NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO
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Data: 20/05/2022
Ata de defesa assinada:
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Molibdatos e tungstatos são materiais inorgânicos com grande potencial na aplicação como diodos emissores de luz (LEDs) branca, sendo uma alternativa às fontes de iluminação tradicionais. Neste estudo, a síntese e caracterização do compósito MgMoO4:SrMoO4 (com as razões molares de 1:0; 0,75:0,25; 0,5:0,5; 0,25:0,75 e 0:1) e ZnWO4:CaWO4 (com as razões molares de 1:0; 0,8:0,2; 0,6:0,4; 0,4:0,6; 0,2:0,8 e 0:1), preparadas pelo método de spray pirólise ultrassônico e suas propriedades fotoluminescentes foram investigadas. Usando difração de raios X, para o compósito MgMoO4:SrMoO4, a fase monoclínica β-MgMoO4 foi observada para razão molar de 1:0 e a fase tetragonal de scheelita de SrMoO4 para razão molar de 0:1. Entretanto, para o compósito ZnWO4:CaWO4, a fase monoclínica ZnWO4 foi obtida para razão molar 1:0 e a fase tetragonal scheelita de CaWO4 quando a razão molar foi de 0:1. A formação de um material particulado composto por ambas as fases foi observada para as razões molares intermediárias. Imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram que as partículas de MgMoO4:SrMoO4 e ZnWO4:CaWO4 exibem uma morfologia esférica formada por várias nanopartículas primárias. A espectroscopia de espalhamento Raman permitiu a identificação precisa dos modos Raman para diferentes composições e sua atribuição aos modos SrMoO4 ou β-MgMoO4. As energias da banda de gap foram determinadas em um intervalo entre 4,2 eV e 4,4 eV para os compósitos de MgMoO4:SrMoO4 e entre 3,8 eV e 4,0 eV para ZnWO4:CaWO4, sendo influenciadas pelo grau de ordem e desordem estrutural dos materiais. Os espectros de emissão de fotoluminescência das partículas mostraram emissão neutra e branca fria com luz branca de alta qualidade (CRI> 80%). As amostras MgMoO4:SrMoO4 sintetizadas com razão molar de 1:0, 0,25:0,75 e 0,5:0,5 formaram materiais com potenciais para aplicação em lâmpadas LED (6.500 K) e fontes de luz branca pura (5.500 K) enquanto as amostras de ZnWO4:CaWO4 podem ser considerados como fontes de luz branca promissoras, principalmente para a amostra com razão molar 0,2:0,8, para aplicação em lâmpadas LED (6.500 K).
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Molybdates and tungstates are inorganic materials with immense potential in application as white light-emitting diodes (wLEDs), which are an alternative to traditional lighting sources. In this study, the synthesis and characterization of the composite MgMoO4:SrMoO4 (with molar ratios of 1:0; 0.75:0.25; 0.5:0.5; 0.25:0.75 and 0:1) and ZnWO4:CaWO4 (with molar ratios of 1:0; 0.8:0.2; 0.6:0.4; 0.4:0.6; 0.2:0.8 and 0:1), prepared by the ultrasonic spray pyrolysis method and their photoluminescent properties were investigated. Using X-ray diffraction, for the composite MgMoO4:SrMoO4, the monoclinic β-MgMoO4 phase was observed at a molar ratio of 1:0 and the tetragonal scheelite phase of SrMoO4 at a molar ratio of 0:1. However, for the composite ZnWO4:CaWO4, the monoclinic phase ZnWO4 was obtained at a molar ratio of 1:0 and the scheelite-type tetragonal phase of CaWO4 when the molar ratio was 0:1. The formation of a particulate material composed of both phases was observed for the intermediate molar ratios. Scanning electron microscopy images showed that MgMoO4:SrMoO4 and ZnWO4:CaWO4 particles show a spherical morphology formed by primary nanoparticles. Raman scattering spectroscopy allowed the precise identification of Raman modes for different compositions and their assignment to SrMoO4 or β-MgMoO4 modes. Bandgap energies were found in a range between 4.2 eV and 4.4 eV for the MgMoO4:SrMoO4 composites and between 3.8 eV and 4.0 eV for ZnWO4:CaWO4, influenced by the order/disorder structural degree of the materials. The photoluminescence emission spectra of the particles showed neutral- and cool-white emission with high quality white light (CRI>80%). The MgMoO4:SrMoO4 samples synthesized with a molar ratio of 1:0, 0.25:0.75 and 0.5:0.5 formed materials with potential for application in LED lamps (6,500 K) and pure white light sources (5,500 K) while the samples of ZnWO4:CaWO4 can be considered as promising white light sources, mainly for the sample with molar ratio 0.2:0.8, for application in LED lamps (6,500 K).
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RÍSIA AMARAL ARAÚJO
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Avaliação de misturas cimentícias para impressão 3D com desempenho térmico otimizado
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Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
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MEMBROS DA BANCA :
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ROGERIO VALENTIM GELAMO
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ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA
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ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
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KLEBER CAVALCANTI CABRAL
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MARCOS ALYSSANDRO SOARES DOS ANJOS
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Data: 27/05/2022
Ata de defesa assinada:
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A impressão 3D de concretos (3DCP) tem ganhado forte impulso ao longo dos últimos anos. Porém, misturas capazes de otimizar o conforto térmico de estruturas impressas ainda precisam ser estudadas. Desta forma, o objetivo do presente trabalho é avaliar a influência do teor de substituição de areia natural por agregado leve de argila expandida (LECA) nas propriedades mecânicas, físicas e térmicas de misturas à base de cimento Portland para 3DCP. As misturas foram formuladas a partir de um planejamento fatorial 2² tendo como fatores independentes o teor de substituição (%sub) de areia por LECA e a relação agregado sobre ligantes (a/b). A substituição da areia natural por LECA foi realizada em volume, em função da diferença de densidade entre eles, a fim de manter o mesmo volume de partículas na mistura. Os ensaios de squeeze-flow e flow-table foram empregados para avaliar o comportamento reológico das misturas para 3DCP contendo agregados de até 1,2 mm de diâmetro máximo. Os resultados mostraram que a substituição de areia por LECA aumentou a tensão de escoamento de 8 para 13 KPa e a viscosidade da mistura de 5x105 para 3x106 Pa.s o que resulta em aumento da construtibilidade, sem deixar de apresentar trabalhabilidade. Vou agendar equivalente a mistura de referência. Os resultados mostraram que a substituição total da areia por LECA reduziu a condutividade térmica de 1,19 para 0,68 W/m.K, e foi acompanhada por pequenas variações nas propriedades físicas, como absorção de água. Além disso, a substituição proporcionou queda de até 16% do módulo de elasticidade sem comprometer importantes propriedades estruturais, como resistência mecânica que ficou na faixa de 60 ± 3 MPa. O comportamento térmico das misturas foi modelado e foi encontrada uma equação dependente apenas do fator teor de substituição (%sub).
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3D printing of concrete (3DCP) has gained increasing attention over the past few years. However, mixtures capable of optimizing the thermal comfort of printed structures still need to be studied. Thus, the objective of the present work is to evaluate the influence of the replacement of natural sand by light expanded clay aggregate (LECA) on the mechanical, physical and thermal properties of Portland cement-based mixtures for 3DCP. The mixtures were formulated using a 2² factorial design, having the replacement content (%sub) of sand by LECA and the aggregate to binder ratio (a/b) as independent factors. The replacement of natural sand by LECA was in volume% to account for the difference in density between them and to maintain the same volume of particles in the mixture. Squeeze-flow and flow-table tests were used to evaluate the rheological behavior of mixtures for 3DCP containing aggregates up to 1.2 mm in maximum diameter. The results showed that the replacement of sand by LECA increased the yield strength from 8 to 13 KPa and the viscosity of the mixture increased from 5x105 to 3x106 Pa.s, which resulted in improved constructability, while still showing workability equivalent to the reference mixture. The results showed that the total replacement of sand by LECA reduced the thermal conductivity from 1.19 to 0.68 W/m.K, and was accompanied by small variations in physical properties, such as water absorption and porosity. In addition, the replacement provided a decrease of ~ 16% in the modulus of elasticity without compromising important structural properties, such as mechanical strength, which was in the range of 60 ± 3 MPa. The thermal behavior of the mixtures was modeled and an equation dependent only on the substitution content factor (%sub) was found.
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ELISÂNGELA BARROS DANTAS
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EVOLUÇÃO MICROESTRUTURAL DE NÍQUEL E Ni-SiC SINTERIZADOS APÓS COMPACTAÇÃO UNIAXIAL OU PROCESSAMENTO TERMOPLÁSTICO
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Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
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MEMBROS DA BANCA :
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ANTONIO AUGUSTO COUTO
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ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
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ARMANDO MONTE MENDES
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FRANK JORG CLEMENS
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RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
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Data: 17/06/2022
Ata de defesa assinada:
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Misturas de pós de Ni e SiC podem ser sinterizadas resultando em materiais com propriedades superiores, especialmente em altas temperaturas de serviço, tais como resistência à corrosão, resistência mecânica e ao desgaste, aliadas a baixos custos de produção. Este conjunto de propriedades é importante, por exemplo, paras as indústrias automotiva e aeroespacial. Este trabalho teve por objetivo o estudo de misturas de pós de Ni e SiC sinterizadas após conformação por compactação uniaxial ou processamento termoplástico. O pó de níquel e a mistura Ni + 3 % em peso de SiC foram granulados em tambor com 2,5 % em peso de parafina, compactadas uniaxialmente a 600 MPa e sinterizadas em forno convencional com taxa de aquecimento de 10 ºC/min até 1200 ºC por 1 h. As amostras obtidas por processamento termoplástico foram produzidas a partir de Ni e mistura de Ni + 1% em peso de SiC com 50% de ligantes poliméricos, homogeneizadas em misturador cônico de parafuso duplo co-rotativo e moldadas em reômetro capilar. Após extração térmica dos ligantes, foram sinterizadas com taxa de aquecimento de 5 ºC/min até 1200 ºC por 4 h. Foram realizadas análises de DRX, FTIR, caracterização microestrutural por MO e MEV/EDS, além de medidas de densidade a verde e dos sinterizados e testes de microdureza Vickers. As amostras de níquel, produzidas por processamento termoplástico, apresentaram poros de maiores dimensões concentrados em determinadas áreas, maior retração diametral e menor microdureza Vickers, com desvio padrão mais alto do que as amostras compactadas. Contudo, não houve interferência das técnicas de produção nas densidades das amostras sinterizadas de níquel. A adição de 3 % em peso de SiC influenciou a densificação e, também, aumentou a microdureza das amostras sinterizadas após compactação. As análises microscópicas e de DRX sugerem que a compactação uniaxial a pressão de 600 MPa e o processamento termoplástico produziram materiais do tipo Ni-Si com precipitação de carbono.
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Mixtures of Ni and SiC powders can be sintered resulting in materials with superior properties, especially at high service temperatures, such as corrosion resistance, mechanical and wear resistance, allied to low production costs. This set of properties is important, for example, for the automotive and aerospace industries. This work aimed to study mixtures of sintered Ni and SiC powders shaped by uniaxial pressure or thermoplastic processing. The nickel powder and the mixture Ni + 3 wt.% SiC were drum granulated with 2.5 wt.% of paraffin, uniaxially pressed at 600 MPa and sintered in a conventional oven at 1200 °C for 1 h (heating rate of 10 ºC/min). The samples obtained by thermoplastic processing were produced from Ni and a mixture of Ni + 1 wt.% SiC with 50% polymeric binders, homogenized in a co-rotating conical mixer with double screw and molded in a capillary rheometer. After thermal extraction of the binders, they were sintered at a heating rate of 5 °C/min up to 1200 °C. The sintering time was for 4 h. XRD, FTIR, microstructural characterization by MO and SEM/EDS analyses were carried out, as well as measurements of green and sintered density and Vickers microhardness tests. The nickel samples, produced by thermoplastic processing, showed larger pores concentrated in certain areas, greater diametral shrinkage and lower Vickers microhardness, with a higher standard deviation than the compacted samples. However, there was no interference of the production techniques in the densities of the sintered nickel samples. The addition of 3 wt% of SiC influenced the densification and also increased the microhardness of the sintered samples after compaction. Microscopic and XRD analyzes suggested that uniaxial compaction under 600 MPa and thermoplastic processing produced Ni-Si-type materials with carbon precipitates.
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MARIANA CHIANCA LÚCIO DA SILVA
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OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MEMBRANA DE DIATOMITA COM NANÓXIDO DE CÁLCIO VIA TAPE CASTING PARA APLICAÇÃO EM SISTEMA DE DESSALINIZAÇÃO
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Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
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MEMBROS DA BANCA :
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CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
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JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
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MARIA JOSE SANTOS LIMA
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MEYSAM MASHHADIKARIMI
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TERCIO GRACIANO MACHADO
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UILAME UMBELINO GOMES
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Data: 13/07/2022
Ata de defesa assinada:
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Atualmente, em um cenário de crescente insustentabilidade dos recursos hídricos, dois aspectos principais tornam-se alarmantes: o aumento da frequência de desastres climáticos (como secas e inundações), como também o perigoso aumento da contaminação dos cursos d'água, o que pode levar a maiores custos da água potável e sua própria escassez. Nesse contexto, o processo de dessalinização (destilação ou osmose reversa) tem sido uma das soluções alternativas para obtenção de água potável e vem sendo amplamente utilizado em países do Oriente Médio como Turquia, Kuwait, Arábia Saudita, entre outros. Neste trabalho, membranas, multicamadas com laminados de 4, 5 e 6 camadas de fita de diatomita reforçadas com óxido de cálcio nanométrico foram fabricadas via tape casting e consolidadas via rota térmica, termoprensagem, calcinação e sinterização. Os pós de partidas foram caracterizados via particulometria e análise textural (diatomita), difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG) e análise termogravimétrica. Após a consolidação da membrana via rota térmica, através da análise de DRX comprovou-se a transformação de fase da sílica amorfa em cristobalita, a diminuição dos tamanhos de poros, a consolidação da membrana e comportamento monolítico foram obtidos através das imagens de MEV. Testes de flexão foram feitos para investigar a influência do tamanho dos poros nas propriedades mecânicas dos nanocompósitos produzidos. Os resultados mostraram que a presença de óxido de cálcio promove a alta temperatura de sinterização e uma maior quantidade de laminados promoveram a redução do tamanho dos poros. Além disso, a adição gradual de camadas aumenta a resistência à flexão.
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Currently, in a scenario of growing unsustainability regarding water resources, two main aspects are becoming alarming: the increase in the frequency of climate disasters (such as droughts and floods) and also the dangerous rise of watercourses contamination, which can lead to higher freshwater costs and its own scarcity. In this context, the process of desalination (distillation or reverse osmosis) has been one of the alternative solutions to obtain drinkable water and it has been widely used in Middle East countries such as Turkey, Kuwait, Saudi Arabia, among others. In this work, multilayer membranes with laminates of 4, 5 and 6 layers of diatomite tape reinforced with nanometric calcium oxide were manufactured via tape casting and consolidated via thermal route, thermopressing, calcination and sintering. The starting powders were characterized via particle size and textural analysis (diatomite), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM-FEG) and thermogravimetric analysis. After the consolidation of the membrane, the transformation of amorphous silica into cristobalite via XRD was verified, the reduction of pore sizes, as well as the consolidation of the membrane, presenting monolithic behavior causing the reduction of the cross section via SEM, and bending tests were performed. made to investigate the influence of pore size on the mechanical properties of the nanocomposites produced. The results showed that the presence of calcium oxide promotes, the high sintering temperature and a greater number of laminates promoted the reduction of the pore size. Also, the gradual addition of layers increases bending resistance.
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PEDRO PAULO LINHARES FERREIRA
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Efeito da dopagem de Mn no espinélio MgAl2O4, do tratamento térmico e da adição de Aloe Vera na síntese de Nanotubos de Carbono
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Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
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MEMBROS DA BANCA :
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DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
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RENATA MARTINS BRAGA
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RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
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DENER DA SILVA ALBUQUERQUE
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GILVAN PEREIRA DE FIGUEREDO
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Data: 10/10/2022
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Descobertos em meados de 1990, os nanotubos de carbono (NTC) possuem propriedades especiais que ampliam a sua gama de aplicações. Os NTC’s podem ser produzidos a partir da reação de decomposição do metano na presença de catalisadores. Entretanto, a qualidade e quantidade dos NTC’s produzidos depende fortemente da estrutura e propriedades dos catalisadores. Assim, o objetivo desta tese foi avaliar a relação dos parâmetros de síntese dos catalisadores de Ni dopados com Mn no MgAl2O4, obtidos usando o extrato verde de Aloe Vera para produção de nanotubos de carbono. Para tanto, os suportes dos catalisadores foram sintetizados via combustão por microondas, logrando duas rotas. A primeira foi utilizando apenas água; e a segunda usando Aloe Vera como agente quelante. Ambas as rotas tiveram o objetivo de dopar íons de Mn nos sítios A e B do MgAl2O4 para a avaliação das suas características. Do suporte sintetizado, parte foi submetido a calcinação a 900 °C por 3h e parte permaneceu sem o tratamento térmico. Então, os materiais foram impregnados com 50% de níquel e submetidos a tratamento térmico (550 °C/3h). O catalisador formado foi levado a unidade catalítica para ativação e, em seguida para a síntese dos nanotubos de carbono. Os suportes foram caracterizados por difração de raios X (DRX). Os catalisadores também foram submetidos a DRX e análise térmica (TG). Os nanotubos foram caracterizados por Raman, MEV-FEG e TG. Os resultados de DRX indicaram que os suportes foram substituídos com o íon em diferentes proporções, bem como a mesma análise mostrou a impregnação bem-sucedida do níquel. Os resultados de Raman apontaram a formação dos nanotubos de carbono em todos os catalisadores, com relação IG/ID > 1, indicando uma cristalinidade do material formado. A relação entre os resultados das análises térmica (TG) e de espectroscopia Raman indica que o catalisador de níquel impregnado no MgAl2O4 com o Mn2+ substituído no sítio A, sintetizado utilizando Aloe Vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SAAV900) produziu NTC’s menos defeituosos (IG/ID = 1,42), porém com menor produção de NTC (4%p). Em contrapartida, o catalisador de níquel impregnado no MgAl2O4 com o Mn2+ substituído no sítio B, sintetizado utilizando Aloe Vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SBAV900) mostrou uma relação IG/ID = 0,77, revelando NTC’s mais defeituosos, mas com um pouco mais que o dobro de NTC’s formados. As micrografias corroboraram com as demais análises, assinalando a formação dos nanotubos de carbono. A metodologia adotada usando síntese verde mostrou-se como uma via para a produção de nanotubos de carbono.
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Discovered in the mid-1990s, carbon nanotubes (CNTs) have special properties that expand their range of applications. CNTs can be produced from the decomposition reaction of methane in the presence of catalysts. However, the quality and quantity of CNTs produced strongly depends on the structure and properties of the catalysts. Thus, the objective of this thesis was to evaluate the relationship of the synthesis parameters of Mn-doped Ni catalysts in MgAl2O4, obtained using the green extract of Aloe Vera for the production of carbon nanotubes. For that, the supports of the catalysts were synthesized via microwave combustion, achieving two routes. The first was using only water; and the second using Aloe Vera as a chelating agent. Both routes had the objective of doping Mn ions in the A and B sites of MgAl2O4 for the evaluation of its characteristics. From the synthesized support, part was subjected to calcination at 900 °C for 3 h and part remained without heat treatment. Then, the materials were impregnated with 50% nickel and subjected to heat treatment (550 °C/3h). The formed catalyst was taken to the catalytic unit for activation and then to the synthesis of carbon nanotubes. The supports were characterized by X-ray diffraction (XRD). The catalysts were also subjected to XRD and thermal analysis (TG). The nanotubes were characterized by Raman, MEV-FEG and TG. XRD results indicated that the supports were replaced with the ion in different proportions, as well as the same analysis showed successful nickel impregnation. The CNTs along with the catalysts were analyzed by Raman spectroscopy, thermal analysis (TG) and scanning electron microscopy (SEM). The Raman results showed the formation of carbon nanotubes in all catalysts, with a GI/ID ratio > 1, indicating a crystallinity of the material formed. The relationship between the results of thermal analysis (TG) and Raman spectroscopy indicates that the nickel catalyst impregnated in MgAl2O4 with Mn2+ substituted in the A site, synthesized using Aloe Vera and calcined at 900 °C (Ni/Mn-SAAV900) produced less defective CNT's (GI/ID = 1.42), but with lower CNT production (4%p). In contrast, the nickel catalyst impregnated in MgAl2O4 with Mn2+ substituted in the B site, synthesized using Aloe Vera and calcined at 900 °C (Ni/Mn-SBAV900) showed a GI/ID ratio = 0.77, revealing more defective NTC's , but with a little more than twice as many NTC's formed. The micrographs corroborated the other analyses, indicating the formation of carbon nanotubes. The methodology adopted using green synthesis proved to be a way to produce carbon nanotubes.
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ALLANA AZEVEDO DO NASCIMENTO
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Comportamento em fadiga de compósitos fibra de vidro-epóxi com agente de autorreparo poli(etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA)
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Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
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MEMBROS DA BANCA :
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ANA PAULA CYSNE BARBOSA
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JOSE DANIEL DINIZ MELO
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PEDRO DOLABELLA PORTELLA
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RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR
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SÉRGIO HENRIQUE PEZZIN
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Data: 28/10/2022
Ata de defesa assinada:
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O interesse em tecnologias de reparo para compósitos poliméricos tem crescido significativamente nas últimas décadas, devido ao aumento do uso desses materiais em aplicações estruturais. Nesse estudo, poli (etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA) foi utilizado como agente de auto-reparo em compósitos fibra de vidro/epóxi. Resultados preliminares mostraram que, para EMAA como agente de reparo, a concentração de partícula tem maior efeito sobre propriedades de resina pura do que tamanho de partícula. Compósitos reforçados com fibra de vidro com concentração de EMAA de 2 wt.% e 5 wt.% foram fabricados utilizando Infusão de resina (RTM - Resin Transfer Molding) e os efeitos do agente de reparo nas propriedades dos compósitos foram investigados por ensaio de tração estático, ensaio de fadiga e Análise Dinâmico Mecânica (DMA). Resultados mostram pequena variação de propriedades, que foram mais pronunciadas conforme o aumento da concentração de EMAA. A eficiência de reparo também foi investigada através de ensaios de fadiga e a adição de maior concentração de EMAA aumentou o número de ciclos para falha após o ciclo de reparo. Ademais, resultados sugerem que EMAA é um agente de reparo mais eficiente quando ativado em estágio inicial de danos.
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The interest in repair technologies for polymer composites has increased significantly over the last decades due to the growing use of these materials in structural applications. In this study, poly (ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA) was used as self-healing agent to glass fiber/epoxy composite. Preliminary results showed that, for EMAA as healing agent, particle concentration has greater effect on properties of neat epoxy than particle size. Glass fiber reinforced composites with EMAA contents of 2 wt.% and 5 wt.% were manufactured using Resin Transfer Molding (RTM) and the effects of the healing agent on the composites properties were investigated using quasi-static tensile tests, fatigue tests and Dynamic Mechanical Analysis (DMA). Results show slight variation of properties, which was more pronounced as the content of EMAA increased. The healing efficiency was also investigated through fatigue tests and the addition of higher content of EMAA increased the number of cycles to failure after the healing activation cycle. In addition, EMAA was shown as more efficient healing agent when activated at early stages of damage.
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ÉRICK STÉFANO SILVEIRA GUERRA
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Avaliação em microescala de compósitos de matriz epóxi contendo agente termoplástico de autorreparo
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Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
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MEMBROS DA BANCA :
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ANA PAULA CYSNE BARBOSA
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GERHARD KALINKA
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JOSE DANIEL DINIZ MELO
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LAURA HECKER DE CARVALHO
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PEDRO DOLABELLA PORTELLA
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Data: 01/12/2022
Ata de defesa assinada:
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Compósitos de matriz epóxi estão regularmente submetidos a condições de trabalho adversas levando à formação de microtrincas. A presença de microtrincas é preocupante porque elas podem servir de sítios de nucleação para formas de danos mais prejudiciais, como delaminação. O uso de agentes de reparo termoplásticos está entre as principais soluções usadas para mitigar o efeito deletério das microtrincas. Poli(etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA) tem sido particularmente usado como agente de reparo termoplástico em função de suas adequadas propriedades químicas e físicas. Quando calor é aplicado ao material, a fase termoplástica dispersa flui e preenche as microtrincas, assim recuperando as propriedades mecânicas. A adição de partículas de EMAA, no entanto, pode causar alterações nas propriedades químicas e termomecânicas do compósito epoxídico. Essas mudanças podem também afetar outras características fundamentais dos compósitos epoxídicos, como as propriedades interfaciais fibra-matriz. Os objetivos desse trabalho são, portanto, (1) estudar os efeitos da adição de EMAA na formação do epóxi, (2) investigar o efeitos da adição de EMAA nas propriedades interfaciais fibra-matriz e (3) estudar o potencial de autorreparo através de testes micromecânicos. O efeito da adição de 10% em peso de EMAA em epóxi foi investigado através das técnicas de espectroscopia do infravermelho e calorimetria diferencial exploratória (DSC). Os resultados sugerem que a adição de EMAA pode causar alterações na formação da rede epoxídica. Em seguida, testes de puxamento de fibra única foram usados para caracterizar a resistência ao cisalhamento interfacial (IFSS) entre fibra e os sistemas epoxídicos (puro e modificado), além de entre fibra e EMAA puro. Resultados de IFSS dos sistemas epoxídicos foram bastante similares, revelando que a modificação do epóxi não altera significantemente as propriedades interfaciais fibra-matriz. Contudo, medidas de IFSS entre fibra-EMAA apresentaram valores consideravelmente menores do que fibra-epóxi, sugerindo que a habilidade de reparo é provavelmente realizada pelas interações fibra-epóxi ou EMAA-epóxi. Um novo método para avaliar a eficiência de reparo (η) usando testes de puxamento de fibra única monitorados opticamente foi proposto. Resultados revelaram que o epóxi modificado com EMAA apresentou menores valores de η do que para o epóxi puro. As principais razões sugeridas para são a atenuação da contração de cura da matriz devido à presença das partículas borrachosas de EMAA e os baixos valores de IFSS obtidos entre fibra-EMAA. Testes complementares investigaram as propriedades termomecânicas e a cura do epóxi modificado com EMAA, assim como o efeito do reparo na estrutura química e nas propriedades IFSS.
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Mostrar Abstract
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Epoxy matrix composites are often subjected to adverse service conditions leading to the formation of microcracks. Microcracks are of great concern because they can act as nucleation sites for more prejudicial types of damage, such as delamination. Among the solutions to mitigate the deleterious effect of matrix microcracking is the use of thermoplastic healing agents. Poly(ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA) has been particularly used as a thermoplastic healing agent because of its suitable chemical and physical properties. When the material is heated, the thermoplastic phase dispersed in the epoxy matrix is allowed to flow into microcracks and restore mechanical properties. The addition of EMAA particles, however, may cause alterations in chemical and thermomechanical properties of epoxy composites. These changes may also affect other fundamental features of epoxy composites, such as their fiber-matrix interfacial properties. The objectives of this work are, therefore, (1) study the effects of EMAA addition on epoxy formation, (2) investigate the effect of EMAA addition on fiber-matrix interfacial properties, and (3) study the potential for self-healing through micromechanical testing. The effect of a 10 wt.% EMAA modified epoxy was investigated through infrared spectroscopy and differential scanning calorimetry (DSC) experiments. The results suggested that EMAA addition may cause changes during the epoxy network formation. Following that, single fiber pull-out tests were used to characterize the fiber interfacial shear strength (IFSS) of pure and modified epoxy systems, as well as between fiber and pure EMAA. IFSS results of pure and modified epoxy were quite similar, revealing that epoxy modification did not alter significantly fiber-matrix interfacial properties. On the other hand, IFSS measurements of fiber-EMAA presented considerably lower values than fiber-epoxy, suggesting that healing is most likely held by fiber-epoxy or EMAA-epoxy interactions. A novel method to assess the healing efficiency (η) using optically monitored single fiber pull-out testing was proposed. According to the results, healing efficiency of EMAA modified epoxy was lower than that of pure epoxy systems. The attenuated matrix shrinkage effect due to the addition of rubbery EMAA particles, along with the lower IFSS results of EMAA-fiber are proposed to explain the observed low η values. Complementary tests investigated thermomechanical properties and the cure of the EMAA modified epoxy, along with the effect of healing on the chemical structure and its IFSS properties.
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JAKELINE RAIANE DORA DOS SANTOS
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Síntese Verde e efeito da dopagem de Manganês nas propriedades de Eletrodos à base de Óxidos de Valência Mista MnXCo3-XO4 (0 ≤ X ≤ 1) para Reação de Evolução de Oxigênio
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Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
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MEMBROS DA BANCA :
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UILAME UMBELINO GOMES
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MEYSAM MASHHADIKARIMI
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DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
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MARIA JOSE SANTOS LIMA
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RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO
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Data: 28/12/2022
Ata de defesa assinada:
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Nas últimas décadas, com o crescimento exponencial da população, a intensificação do uso de combustíveis fósseis tem gerado grandes impactos ao meio ambiente. Neste cenário, o interesse mundial no desenvolvimento e utilização de recursos de energia limpa, sustentável e renovável tornou-se necessária. Uma solução em ascensão é o uso do Hidrogênio (H2) que tem sido considerado como a mais promissora fonte de energia renovável para suprir a crescente demanda global. Assim, entre os métodos de produção do Hidrogênio, que tem recebido bastante atenção, é a eletrólise da água, que ocorre através de duas semi-reações: a reação de evolução do Hidrogênio (HER, siglas em inglês) e a reação de evolução de Oxigênio (OER). No entanto, a OER é uma reação lenta, devido às várias etapas envolvidas no processo. Logo, o desenvolvimento de eletrocatalisadores eficazes para acelerar a reação e reduzir o sobrepotencial é de extrema valia. Dentro dessa pespectiva, os óxidos de valência mista se apresentam como eficientes eletrocatalisadores para OER devido a seus múltiplos estados de valência, a serem abundantes na natureza, de baixo custo e pela possibilidade de obtenção por diversos métodos de síntese. Dentre os métodos de obtenção dos óxidos de valência mista, a síntese verde usando precursores orgânicos tem se destacado por permitir a preparação de nanopartículas monofásicas, com boa homogeneidade e de forma sustentáveis, minimizando os resíduos gerados ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho apresenta a síntese verde de óxido de valência mista do tipo MnXCo3-XO4 (0≤X ≤1), usando Agar-Agar como precursor orgânico. Diante disso, os pós foram calcinados a 1173 K e caracterizados por várias análises como Difração de raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FESEM), Microscopia eletrônica de transmissão (TEM), Espectroscopia Raman, espectroscopia no ultravioleta visível (UV-Vis), Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS), Magnetômetro de Amostra Vibratória (VSM) e foram investigados também como eletrocatalisadores para a reação de evolução de oxigênio (OER) em meio alcalino. Através da análise da DRX, observou-se que a fase cúbica pura foi obtida para todas as amostras. A presença de Co3+, Co2+, Mn2+, Mn3+, e Mn4+ foi confirmada por espectroscopia de raios X (XPS). No que diz respeito a OER, o melhor resultado foi observado para a amostra MnCo2O4 (X=1,0), que obteve um sobrepotencial de 299 mV vs. RHE, logo, o bom desempenho eletrocatalítico deste material em comparação com eletrodos da literatura é explicado pela presença da dopagem do Manganês no sistema MnXCo3-XO4, especialmente o Mn+3, que devido a sua configuração eletrónica, possui uma distorção na estrutura, que favorece os processos de transporte de cargas e massa. Além disso, a mesma amostra apresentou um menor valor de Tafel de 52 mV dec-1 e excelente estabilidade eletroquímica por 15 h. Portanto, o método de síntese verde apresentado neste trabalho, mostrou grande potencial para a obtenção de eletrocatalisadores utilizados na reação de evolução de oxigênio para a eletrólise da água.
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In recent decades, with the exponential growth of the population, the intensification of fossil fuel use has generated major impacts on the environment. In this scenario, the worldwide interest in the development and use of clean, sustainable, and renewable energy resources has become necessary. An increasing solution is the use of Hydrogen (H2) that has been considered as the most promising renewable energy source to supply the growing global demand. Thus, among the methods for producing Hydrogen that has received a lot of attention is water splitting, which occurs through two half-reactions: the Hydrogen evolution reaction (HER) and the Oxygen evolution reaction (OER). However, the OER is a slow reaction, due to the many steps involved in the process. Therefore, the development of effective electrocatalysts to accelerate the reaction and reduce the overpotential is of extreme value. Within this perspective, mixed valence oxides present themselves as efficient electrocatalysts for OER due to their multiple valence states, their abundance in nature, their low cost, and the possibility of obtaining them by several synthesis methods. Among the methods for obtaining mixed valence oxides, the green synthesis using organic precursors has stood out because it allows the preparation of single phase nanoparticles, with good homogeneity and in a sustainable way, minimizing the waste generated to the environment. In this context, this work presents the green synthesis of mixed valence oxide of the MnXCo3-XO4 (0≤X ≤1) type, using Agar-Agar as organic precursor. In view of this, the powders were calcined at 1173 K and characterized by various analyses such as X-ray diffraction (XRD), Field emission scanning electron microscopy (FESEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Raman spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Vibrating Sample Magnetometer (VSM) and were also investigated as electrocatalysts for the oxygen evolution reaction (OER) in alkaline medium. Through XRD analysis, it was observed that pure cubic phase was obtained for all samples. The presence of Co3+, Co2+, Mn2+, Mn3+ and Mn4+ was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). With respect to OER, the best result was observed for the MnCo2O4 sample (X=1,0), which obtained an overpotential of 299 mV vs. RHE, thus, the good electrocatalytic performance of this material compared to electrodes in the literature is explained by the presence of Manganese doping in the MnXCo3-XO4, system especially Mn+3, which due to its electronic configuration, has a distortion in the structure, which favors charge and mass transport processes. Moreover, the same sample showed a lower Tafel value of 52 mV dec-1 and excellent electrochemical stability for 15 h. Therefore, the green synthesis method presented in this work, showed great potential for obtaining electrocatalysts used in the oxygen evolution reaction for water electrolysis
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