Dissertações/Teses

Clique aqui para acessar os arquivos diretamente da Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRN

2020
Dissertações
1
  • SERGIO AUGUSTO NASCIMENTO DE FRANÇA JUNIOR
  • Obtenção de substratos dielétricos à base de silicato de cálcio com diferentes adições de h-BN via tape casting.

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • Ana Paula da Silva Peres
  • Antonio Carlos Silva da Costa
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 08/01/2020

  • Mostrar Resumo
  • Nos últimos anos, o considerável progresso da internet das coisas, telecomunicações por micro-ondas, sistemas de transmissão via satélite e circuitos microeletrônicos densos, resultou em uma crescente demanda por novos materiais de baixa perda dielétrica. Os substratos cerâmicos para estes fins, geralmente devem ter baixa constante dielétrica relativa, além de apresentarem baixa perda dielétrica sob altas frequências de operação e alta condutividade térmica. O nitreto de boro hexagonal (h-BN), possui grande potencial como substrato para aplicações em alta frequência, devido à baixa constante e perda dielétrica, além de alta condutividade térmica. Os materiais vitrocerâmicos também têm sido muito utilizados, devido ao baixo custo e ótimas propriedades dielétricas. Em vista disto, o objetivo do presente trabalho foi a obtenção de substratos cerâmicos multicamadas de silicato de cálcio com adições de h-BN (1%, 3% e 5% em peso) conformados por tape casting, a fim de avaliar a utilização deles como substratos de alta frequência. A viscosidade das suspensões cerâmicas foi analisada através de ensaios reológicos e as fitas cerâmicas verdes foram submetidas à análise térmica (ATG). As fitas cerâmicas foram laminadas e sinterizadas em três temperaturas: 950 °C, 1000 °C e 1050 °C. Os laminados sinterizados foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia raman, ensaios de densidade e porosidade e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG). Por fim, foram obtidas as propriedades dielétricas dos laminados verdes e sinterizados. Foram encontrados picos de reflexão referentes às fases de wolastonita e cristobalita em todas as composições, bem como um pico característico de nitreto de boro hexagonal em composições contendo h-BN. Os altos valores relativos de porosidade aparente encontrados em todas as composições, determinaram os baixos valores de constante dielétrica relativa (entre 1,99 e 2,35). De maneira geral, as composições obtidas apresentaram baixas perdas dielétricas, principalmente nas amostras contendo h-BN, e isto foi evidente em uma ampla faixa de frequência, de 0,1 GHz a 1,5 GHz. A composição contendo 5 % em peso de h-BN mostrou perdas dielétricas na ordem de 10-4 , possuindo assim, grande potencial para aplicação como substrato de alta frequência.


  • Mostrar Abstract
  • In recent years, the considerable progress of the IoT, microwave telecommunications, satellite transmission systems and dense microelectronic circuits has resulted in a growing demand for new low dielectric loss materials. Ceramic substrates for these purposes should generally have low relative dielectric constant and have low dielectric loss under high operating frequencies and high thermal conductivity. Hexagonal boron nitride (h-BN) has great potential as a substrate for high frequency applications due to low constant and dielectric loss, as well as high thermal conductivity. Glass ceramic materials have also been widely used due to their low cost and excellent dielectric properties. In view of this, the objective of the present work was to obtain multilayer calcium silicate ceramic substrates with h-BN additions (1 wt. %, 3 wt. % and 5 wt. %) conformed by tape casting in order to evaluate their use as high frequency substrates. The viscosity of the ceramic suspensions was analyzed by rheological tests and the green ceramic tapes were subjected to thermal analysis (ATG). The ceramic tapes were laminated and sintered at three temperatures: 950 ° C, 1000 ° C and 1050 ° C. The Sintered laminates were characterized by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, density and porosity assays, and field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG). Finally, dielectric properties of green and sintered laminates were obtained. Reflection peaks concerning wolastonite and cristobalite phases were found in all compositions, as well as a characteristic hexagonal boron nitride peak in compositions containing h-BN. The high relative apparent porosity values found in all compositions determined the low relative dielectric constant values (between 1.99 and 2.35), In general, the obtained compositions showed low dielectric losses, mainly in the samples containing h-BN, and this was evident in a wide frequency range, from 0.1 GHz to 1.5 GHz. The composition containing 5 wt. % h-BN showed dielectric losses in the order of 10-4 , thus having great potential for application as a high frequency substrate.

2
  • ANGEL ROBERTA OLIVEIRA DE SOUSA
  • Ajuste da condutividade elétrica de um semicondutor orgânico do tipo N através de dopagem em solução para aplicações termoelétricas

  • Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • JOÃO PAULO DE FREITAS GRILO
  • Data: 09/01/2020

  • Mostrar Resumo
  • Dispositivos termoelétricos orgânicos são polímeros condutores capazes de converter energia térmica em elétrica, e vice-versa, através dos efeitos Seebeck e Peltier. A dopagem desses materiais orgânicos é uma das mais importantes abordagens utilizadas para melhorar e controlar as propriedades elétricas dos polímeros, principalmente dos semicondutores tipo n, os quais são reconhecidamente o empecilho para o avanço da performance dos dispositivos termoelétricos, devido ao seu desempenho aquém ao dos semicondutores tipo p e sua dopagem ineficiente. Sistemas utilizando Poly{[N,N′-bis(2-octyldodecyl)-naphthalene-1,4,5,8-bis(dicarboximide)-2,6-diyl]-alt-5,5′-(2,2′-bithiophene) P(NDI2OD-T2), também conhecido como N2200, como material da matriz foram extensivamente investigados com os dopantes  4-(1,3-Dimetil-2,3-di-hidro-1H-benzoimidazol-2-yl)fenil)dimetilamine (N-DMBI) dímero de mesetileno pentamethilciclopentadienil rutênio ((RuCp*mes)2),  4-(1,3-Dimetil-2,3-di-hidro-1H-benzoimidazol-2-yl)-N,N-difenilaniline (DPBI), hidrato de fluoreto de tetrabutilamônio (TBAF), entre outros, porém nada foi reportado acerca do dímero do N-DMBI. Diante disto, o presente trabalho se voltou para o estudo do efeito do aumento da concentração do (N-DMBI)2 na matriz do N2200, principalmente seu impacto nas propriedades elétricas e na morfologia do filme produzido. Para tanto, foram utilizados espectroscopia no ultravioleta visível (UV-vis), espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica (RPE), microscopia de força atômica (AFM), microscopia de potencial de superfície (KPFM), estação de medida elétrica pelo método de dois pontos e um equipamento especializado para medidas termoelétricas de filmes finos da Linseis. As caracterizações elétricas permitiram medir uma melhora na condutividade elétrica de até 4 ordens para a amostra de 20% N2200-(NDMBI)2 quando comparada ao N2200 sem a dopagem. O coeficiente Seebeck das amostras de 10% e 20% foram, respectivamente, - 80 uV/K e    -60uV/K a 30ºC. O AFM e o KPM auxiliaram na compreensão da correlação entre a quantidade de dopante presente, a condutividade elétrica e o aspecto morfológico do filme.


  • Mostrar Abstract
  • Organic thermoelectric devices are composed of conductive polymers capable of converting thermal energy into electrical energy, and vice versa, through Seebeck and Peltier Effects. Organic doping is one of the most important approaches used to improve and tune the electrical properties of polymers, especially n-type organic semiconductors, which are known to be the obstacle to improving the performance of thermoelectric devices, since their performance lags behind when compared to the p-type semiconductor polymers and also due to their inefficient doping process. Systems using Poly{[N,N′-bis(2-octyldodecyl)-naphthalene-1,4,5,8-bis(dicarboximide)-2,6-diyl]-alt-5,5′-(2,2′-bithiophene) P(NDI2OD-T2), also known as N2200, as the host material, have been extensively investigated with 4 - ( 1 , 3 - Dimethyl - 2 , 3 - dihydro - 1 H - benzoimidazol - 2 - yl ) phenyl) dimethylamine (N-DMBI), Mesitylene pentamethylcyclopentadienyl ruthenium dimer ((RuCp*mes)2), 4 - ( 1 , 3 - Dimethyl - 2 , 3 - dihydro - 1H - benzoimidazol - 2 – yl)-N,N-diphenylaniline (DPBI), Tetrabutilamonium fluoride hydrate (TBAF), among others, but nothing has been reported about the interaction of the N-DMBI dimer with the P(NDI2OD-T2). Given this, the present work aimed to investigate the effect of the concentration increase of (N-DMBI)2 in the N2200 used as a matrix, mainly evaluating the impact on the electrical conductivity and on the morphology of the produced film. The characterizations used in this study were Visible ultraviolet spectroscopy (UV-vis), Electronic Paramagnetic Resonance Spectroscopy (EPR), Atomic Force Microscopy (AFM), Kelvin Probe Microscopy (KPM), two-point probe station and the Thin Film Analyzer (TFA) from Linseis. The electrical characterizations were able to measure a 4 orders increase in the electrical conductivity for the 20% doped N2200-dimer sample when compared to the neat material N2200. The Seebeck coefficient for the 10% sample was -80 uV/K and for the 20% was -66 uV/K at 30ºC. The AFM and the KPM helped to better understand the morphology and miscibility of the dopant in the host material.

3
  • RENNÁH FRANCISCO FIGUEIREDO GONÇALVES
  • ESTUDO DA SÍNTESE DE PÓS COMPÓSITOS E SINTERIZAÇÃO DO SISTEMA W-NI

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • MARIA JOSÉ SANTOS LIMA
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • SUYLAN LOURDES DE ARAÚJO DANTAS
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 13/01/2020

  • Mostrar Resumo
  • Neste trabalho, foi estudada a obtenção de pós compósitos W-Ni, através da moagem de alta energia, em diferentes tempos (2h, 5h e 10h), dos pós precursores de paratungstato de amônio (APT) com níquel (20%p.Ni) e tungstênio com níquel (20%p.Ni). Partiu-se do paratungstato de amônio (APT) misturado com níquel, na proporção de 20%p.Ni, realizando sua redução com gás hidrogênio (H2), na temperatura de 850 °C e com tempo de isoterma de reação de 60 minutos, compactação e posteriormente a sinterização dos compactados a verde reduzidos, com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Os pós precursores e reduzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram investigados os efeitos dos diferentes tempos de moagem (2h, 5h e 10h), das cargas de compactação (500 MPa e 600 MPa) e das temperaturas de sinterização (1450 °C e 1550 °C) sobre as propriedades do W-Ni obtido. Foi analisada a influência dos tempos de moagem na evolução da dureza e da microestrutura. Também foram determinadas às densidades das amostras, pelo método de Arquimedes. Paralelamente, foram obtidas as amostras a partir dos metais de tungstênio e níquel nas mesmas condições experimentais para fins de comparação. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que as imagens obtidas por MEV das misturas de W-Ni revelaram que os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas e bastante aglomeradas. No caso da mistura W-Ni a partir da redução do APT-20%p.Ni, os pós apresentaram partículas de menor tamanho e com boa dispersão e homogeneização das fases. A análise via DRX mostrou as fases W e Ni4W, sendo comprovada a redução do paratungstato de amônio. As amostras compactadas com pressão 500 MPa e temperatura de sinterização de 1450 °C apresentaram maior densidade; e a moagem realizada no tempo 10h permitiu o endurecimento com maior homogeneidade microestrutural, apresentando maior valor de dureza (400,9 HV).


  • Mostrar Abstract
  • In this work, we studied the use of W-Ni composite powders by high energy milling at different times (2h, 5h and 10h), nickel ammonium paratungstate (APT) precursors (20% p. Ni) and tungsten with nickel (20% p.Ni). Make an ammonium paratungstate (APT) mixed with nickel at a ratio of 20% p.Ni, reducing it with hydrogen gas (H2), at a temperature of 850 °C and with an isotherm time of 60 minutes, compaction and afterwards. sintering of reduced green compacts with heating rate of 10 °C/min. Post and precursors were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The effects of different measurement times (2h, 5h and 10h), compaction loads (500 MPa and 600 MPa) and sintering temperatures (1450 °C and 1550 °C) on the allowed W-Ni properties were investigated. The influence of grinding times on the evolution of hardness and microstructure was analyzed. They were also selected for color densities by the Archimedes method. At the same time, tungsten and nickel metal parts were selected under the same experimental conditions for comparison fins. From the obtained results, it was possible to conclude that the images recorded by SEM of the W-Ni mixtures revealed after the publication of the morphology with display of varied and quite agglomerated sizes and shapes. No case of W-Ni blending from APT-20% p.Ni reduction, the smallest selected post-engravings with good dispersion and phase homogenization. An XRD analysis showed the W and Ni4W phases, and the reduction of ammonium content was confirmed. The compacted dimensions with pressure of 500 MPa and the sintering temperature of 1450 °C presented higher density; and a grinding performed without time 10h allowed the hardening with greater microstructural homogeneity, presenting longer duration value (400.9 HV).

4
  • MORENA BRITO DE FARIAS
  • Produção de vitrocerâmica a base de cinza de casca de café (CCC) obtendo as fases diopside e nefelina.

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • AURISTELA CARLA DE MIRANDA
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • Data: 02/03/2020

  • Mostrar Resumo
  • Materiais vitrocerâmicos são produzidos a partir de um vidro original por meio de uma cristalização controlada, na qual é possível obter um material com determinadas propriedades devido ao seu controle microestrutural. Esses materiais possuem uma vasta possibilidade de aplicações como, por exemplo, cooktops, esmaltes de ladrilhos cerâmicos, isoladores, selantes quando aplicadas em células à combustíveis de óxido sólido (SOFCs), esmaltes vitrocerâmicos e/ou biomateriais. Nesse estudo, a produção do material vitrocerâmico foi obtida através da homogeneização dos reagentes do vidro base que irão passar pelo processo de fundição, maceração, compactação e cristalização em forno. Um dos reagentes utilizado no trabalho foi o óxido de potássio, produzido através da cinza da casca de café (CCC), por ser um material de baixo custo, de grande produção no país e de possível reutilização, tendo em vista que esse material é muitas vezes descartado de forma indevida. O material em questão foi caracterizado por meio de Difração de Raios-X, Fluorescência de Raios-X, Dilatometria e Microscopia Eletrônica de Varredura com Canhão de Emissão de Campo. As análises indicaram a formação de fase cristalinas Diopside e Nepheline. Os coeficientes de expansão térmico (CTE) do vidro e dos vitrocerâmicos possuem valores entre 9,17-13,8 x 10-6 ºC-1. Entretanto, nos resultados da análise de MEV-FEG da amostra CC_GC1 foi observado uma vitrocerâmica porosa, onde os poros existentes possuem formato circular, dispostos de modo aleatório. Contudo, foi possível obter um material vitrocerâmico utilizando a cinza da casca do café como reagente substituto ao K2O.


  • Mostrar Abstract
  • Glass-ceramic materials are produced from original glass by controlled crystallization, in which it is possible to obtain a material with certain properties due to its microstructural control. These materials have a wide range of applications such as cooktops, ceramic tile enamels, insulators, sealants when applied to solid oxide fuel cells (SOFCs), glass-ceramic enamels and/or biomaterial. In this study, the production of the glass-ceramic material was obtained through the homogenization of the base glass reagents that will go through the process of casting, maceration, compaction, and crystallization in the oven. One of the reagents used in the work was potassium oxide, produced through coffee husk ash (CCC), as it is a low-cost material, of great production in the country and of possible reuse, considering that this material is very sometimes disposed of improperly. The material in question was characterized by X-ray Diffraction, X-ray Fluorescence, Dilatometry and Field Emission Scanning Electron Microscopy. The analyzes indicated the formation of the Diopside and Nepheline crystalline phases. The coefficients of thermal expansion (CTE) of glass and glass-ceramic have values between 9.17-1.8 x 10-6 ºC-1. However, in the results of the SEM-FEG analysis of the CC_GC1 sample, a porous glass-ceramic was observed, where the existing pores have a circular shape, arranged at random. However, it was possible to obtain a glass-ceramic material using coffee husk ash as a K2O substitute reagent.

5
  • VINÍCIUS SOARES MEDEIROS
  • Produção e Caracterização de Vitrocerâmica a base de cinza de casca de arroz

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • AURISTELA CARLA DE MIRANDA
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • Data: 02/03/2020

  • Mostrar Resumo
  • A produção de resíduos industriais e agrícolas são um dos problemas mais urgentes no momento no mundo. Crescentemente os resíduos são caracterizados como um material que possui uma capacidade de gerar riquezas, podendo ser utilizado na produção de materiais cerâmicos.O processo do beneficiamento gera como resíduo a casca de arroz que são utilizados como fonte de energia, onde surge a cinza da casca do arroz, e com isso, a incorporação dessas cinzas para produção de novos produtos, principalmente cerâmicos e vitrocerâmicos. O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver uma vitrocerâmica a partir dessa fonte natural, a cinza da casca do arroz (CCA) utilizada como fonte de sílica, a partir de resíduos da indústria. A formulação utilizada SiO₂-Al₂O₃-CaO-Na₂O-K₂O-MgO foi ajustada através da composição de um selante vitrocerâmico (DE MIRANDA, 2015) substituindo a fonte de sílica do mesmo. A mistura de 23g desses compostos foi fundida a 1500ºC por 1h, obtendo um vidro precursor, onde foi submetido às análises de DRX, FRX, DIL e TGA para caracterização do vidro e da vitrocerâmica. Posteriormente, foram sinterizadas três amostras de vidro com temperaturas de 850ºC 5°C/min, variando o tempo entre 30 e 40 min. Através da análise dilatométrica foi possível obter os coeficientes de expansão térmica para o vidro que foi de -9,54231  e para as vitrocerâmicas foram obtidos os valores para as amostras CA-GC1, CA-GC2 e CA-GC3 de 2,34938 , -3,46648  e -2,76026 , respectivamente. A estrutura da vitrocerâmica obtida foi analisada por DRX sendo comprovando a presença de fases cristalinas, a Nefelina () e Diopsido . Os resultados obtidos através do MEV confirmaram à presença das fases cristalinas e no EDS houve a confirmação dos elementos presentes na composição utilizada.

     


  • Mostrar Abstract
  • In the production of industrial wastes, and agricultural land is one of the most pressing problems at the time in the world. Increasingly, the wastes are to be characterized as a material that has the capacity to generate wealth, which can then be used in the production of ceramic materials. The procedure of processing that generates as a waste product of the rice husk which is used as a source of energy, it is the grey of the hull of the rice, and the incorporation of this ash in the production of new products, in particular ceramics, and glass-ceramics. The main objective of this study was to develop a glass-ceramic from this natural source, the rice husk ash (RHA) is used as the source of the silica from the waste stream in the industry. The formulation used in SiO₂-Al₂O₃-CaO-Na₂O-K₂O-MgO was adjusted by means of the composition of a glass-ceramics (DE MIRANDA (2015) by replacing the source of the silica in the same thing. A mixture of 23g of these compounds was melted at 1500ºC for 1 hour, to obtain a glass-precursor, where it was subjected to the analysis of XRX, XFR, DIL and TGA to the characterization of glass and glass-ceramic. Subsequently, they were sintered for three samples of glass, with a temperature of 850ºC 5°C/min, while varying the amount of time between 30 and 40 minutes.Through the analysis of dilatométrica, it was possible to obtain the coefficient of thermal expansion for the glass, which was de -9,54231  and the glass-ceramic cooking surface have been obtained, and the values for samples CA-GC1, the CA-GC2 and CA-GC3 2,34938 , -3,46648  e -2,76026 , respectively. Through the analysis of dilatométrica, it was possible to obtain the coefficient of thermal expansion for the glass, which was de -9,54231  and the glass-ceramic cooking surface have been obtained, and the values for samples CA-GC1, the CA-GC2 and CA-GC3 2,34938 , -3,46648  e -2,76026 , respectively. The structure of the glass-ceramic obtained has been analyzed by XRD, being by demonstrating the presence of crystalline phases, the Nepheline (), and Diopside . The results obtained from the SEM images confirmed the presence of crystalline phases and on the EDS, there was the acknowledgement of the constituent elements of the composition that is used.

     

6
  • ARTHUR GABRIEL BEZERRA DE AZEVEDO
  • Caracterização das propriedades superficiais de nanocompósito polímero-argila montmorilonítica funcionalizada

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO
  • Data: 02/06/2020

  • Mostrar Resumo
  • Nanocompósitos de matriz polimérica termofixa e carga inorgânica nanoestruturada vêm apresentando maior demanda industrial nos últimos anos. As pesquisas recentes nesta área buscam incorporação de carga a baixas porcentagens de massa (inferiores a 5%) visando maximizar propriedades do nanocompósito sem prejudicar fatores como tenacidade. Neste trabalho, nanocompósitos polímero-argila foram produzidos a partir de resina epóxi e uma argila montmorilonítica. Um teor de 3% em massa de argila foi incorporado na resina através de dispersão em acetona, agitação mecânica e aplicação de vácuo. Os nanocompósitos obtidos foram depositados na forma de filmes, em placas de aço inox. A argila comercial Cloisite 10A foi tratada utilizando-se etilenoglicol para remoção de compostos interlamelares e esfoliação da estrutura. O material foi funcionalizado com três diferentes agentes de acoplamento, denominados silanos, (3- Aminopropil)triethoxisilano (APTES), Trietoxivinilsilano (TEVS) e 3- (Trimetoxisilil) propil metacrilato (MEMO). Os minerais modificados foram avaliados por intermédio de difração de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise de área superficial específica pelo método BET. As análises sugerem que os materiais obtidos apresentaram estrutura esfoliada antes da incorporação na resina, com os agentes silanos incorporados no espaço interlamelar do argilomineral, o que foi observado por meio da significativa modificação no espaçamento basal de sua estrutura e alteração de área superficial específica. As análises de microscopia de força atômica (AFM) e ângulo de contato realizadas nos nanocompósitos obtidos indicaram que a presença dos agentes de acoplamento modificou superficialmente os nanocompósitos, variando sua rugosidade e obtendo-se um aumento de aproximadamente 45% no ângulo de contato para o nanocompósito contendo TEVS. Os materiais modificados com MEMO apresentaram alterações no ângulo de contato. Para o nanocompósito contendo APTES, as análises indicaram uma tendência ao aumento de hidrofilicidade.


  • Mostrar Abstract
  • Nanocomposites with thermofixed polymeric matrix and nanostructured inorganic filler have been presenting greater industrial demand in recent years. Recent research in this area seeks to incorporate filler at low percentages of mass (less than 5%) in order to maximize the properties of the nanocomposite without prejudice factors such as toughness. In this work, polymer-clay nanocomposites were produced from epoxy resin and montmorillonite clay. A content of 3 %wt of clay was incorporated into the resin through dispersion in acetone, mechanical agitation and application of vacuum. The nanocomposites obtained were deposited in the form of films, on stainless steel plates. The commercial clay was treated using ethylene glycol to remove interlamellar compounds and allow exfoliation of the structure. The material was functionalized with three different coupling agents, denominated silanes, (3-Aminopropyl) triethoxysilane (APTES), Triethoxyvinylsilane, (TEVS) and 3- (Trimethoxysilyl) propyl methacrylate (MEMO). The modified minerals were evaluated using X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and specific surface area analysis using the BET method. The analyzes suggest that the materials obtained showed exfoliated structure before incorporation in the resin, with the silane agents incorporated in the interlayer space of the clay, which was observed through the significant modification in the basal spacing of its structure and modification of specific surface area. The analyzes of atomic force microscopy (AFM) and contact angle performed on the obtained nanocomposites indicated that the presence of coupling agents superficially modified the nanocomposites, varying their roughness and obtaining an increase of approximately 45% in the contact angle for the nanocomposite containing TEVS. Materials modified with MEMO showed slight changes in the contact angle. For the nanocomposite containing APTES, the analyzes indicated a tendency to increase hydrophilicity.

7
  • VALONE SANTOS NUNES
  • Avaliação do efeito da substituição parcial do cimento por resíduo de calcário nas propriedades mecânicas e térmicas de concreto leves

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • JOSE AIRTON CUNHA COSTA
  • KLEBER CAVALCANTI CABRAL
  • Data: 29/10/2020

  • Mostrar Resumo
  • O uso do concreto leve teve seu primeiro registro há mais de 3000 anos. Devido às suas propriedades térmicas, menor custo e maior capacidade de produção, tanto o concreto leve, quanto o concreto ultraleve, têm sido explorados em construção de edifícios pré- fabricados de concreto leve estrutural, pontes, plataformas marítimas e estruturas de isolamento térmico de concreto aparente. Diante disso, este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos nas propriedades mecânicas e térmicas do Concreto Leve (CL), com substituição parcial do cimento por resíduo de calcário, utilizando areia fina quartzosa, argila expandida e vermiculita expandida, como agregados leves. Foram analisados o comportamento mecânico através de ensaios de resistência à compressão, módulo de elasticidade dinâmico e tração indireta por compressão diametral, e o comportamento físico através dos ensaios de absorção de água por imersão, índice de vazios, porosidade, massa específica, condutividade térmica, além de análise microestrutural (FRX e DRX) do resíduo de calcário. Para fins de comparação, um traço de concreto referencial foi confeccionado sem nenhuma substituição e, a partir dele, realizou-se a substituição parcial do cimento em 5%, 10%, 15%, 20% e 25%, por resíduo de calcário. Outro fator importante considerado no estudo foi o consumo de cimento, o qual se manteve entre 262,5 e 350 kg/m³. Todos os concretos apresentaram densidade menor que 1,0 g/cm³, com redução de até 7,78% com a substituição de 25% do cimento por resíduo de rocha calcária.


  • Mostrar Abstract
  • The use of lightweight concrete was first recorded over 3000 years ago. Due to their thermal properties, lower cost and greater production capacity, both lightweight concrete and ultra-lightweight concrete have been explored in the construction of prefabricated structural lightweight concrete buildings, bridges, marine platforms and fair-faced concrete buildings. Therefore, this work aimed to evaluate the effects on the mechanical and thermal properties of lightweight concrete (CL), with partial replacement of cement by limestone residue, using fine quartz sand, expanded clay, and expanded vermiculite, as leaf aggregates. The mechanical behavior was performed through tests of resistance to compression, dynamic elasticity module and indirect traction by diametrical compression, and the physical behavior through tests of water absorption by immersion, void index, porosity, specific mass, thermal conductivity in addition to microstructural analysis (FRX and DRX) of the limestone residue. For comparison purposes, a reference concrete mix was made without any substitution and, from it, a partial substitution of cement was made in 5%, 10%, 15%, 20% and 25%, by limestone residue. Another important factor considered in the study was the consumption of cement, which remained between 262.5 and 350 kg / m³. All concrete density less than 1.0 g / cm³, with a reduction of up to 7.78% with the replacement of 25% of cement with limestone waste.

8
  • JOYCE CAVALCANTE DA SILVA
  • Preparo, caracterização e análise de nanocompósitos de Diatomita e Nanocelulose Cristalina para aplicação como biomembranas

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • CLODOMIRO ALVES JUNIOR
  • Data: 06/11/2020

  • Mostrar Resumo
  • Nanocompósitos de Diatomita tem se tornado objeto de interesse na pesquisa e no desenvolvimento de materiais filtrantes confiáveis que possibilitem o acesso democrático à água tratada de boa qualidade. Isso ocorre em função da sua composição química segura e da regularidade microestrutural natural da rede de porosidade ofertada por esse material singular. Neste estudo, o pó cerâmico de Diatomita Branca foi utilizado para a fabricação de biomembranas com porosidade controlada. Laminados cerâmicos com 3 e 4 camadas de fitas, produzidas via tape casting, foram submetidos à termoprensagem seguida de calcinação e sinterização. O pó de Diatomita Branca foi caracterizado via Particulometria por Difração de Laser, FRX, DRX e MEV-FEG. A determinação do comportamento viscosimétrico da suspensão fabricada para o tape casting, com o pó de Diatomita, foi feita através de ensaios reológicos em sistema cone-placa. Ensaios de TG/DTA foram realizados para investigar o comportamento termogravimétrico das fitas de Diatomita produzidas via tape casting. A rota de tratamento térmico implementada neste trabalho culminou na observação, via DRX, da transformação de sílica amorfa biogênica em cristobalita tetragonal e quartzo de baixa com simetria hexagonal. Ademais, nanopartículas poliméricas de NCC foram introduzidas, via Silk Screen Coating, na superfície dos laminados sinterizados de Diatomita fabricados, dando origem ao nanocompósito final produzido neste estudo: Biomembranas de Diatomita impregnadas superficialmente com NCC. Posteriormente, houve a sinalização, via MEV-FEG, da redução parcial de tamanho de poros na superfície das Biomembranas fabricadas em função da identificação de nanopartículas de NCC no interior dos poros da matriz de Diatomita.


  • Mostrar Abstract
  • Diatomite nanocomposites have become the subject of significant interest in the research and development of reliable filter materials which can enable the democratic access to freshwater with fair quality. This holds true due to the safe chemical composition and the naturally standardized porous microstructure of this unique material. In this study, the White Diatomite Ceramic Powder was used in the fabrication of biomembranes with controlled porosity. Ceramic laminates (with 3 and 4 layers of tape-casted tapes) were subjected to warm pressing followed by binder removal and sintering. The White Diatomite powder was characterized via Laser Diffraction Particle Size Analysis, XRF, XRD and FE-SEM. The determination of the viscosimetric behavior of the ceramic suspension used on the tape casting process, fabricated with the addition of the Diatomite powder, was carried out with rheological tests on a cone-plate system. TG/DT analysis were performed to investigate the thermogravimetric behavior of tape-casted Diatomite tapes. The thermal treatment route implemented in this work fostered the observation, via XRD, of the transformation of biogenic amorphous silica into tetragonal cristobalite and low quartz with hexagonal symmetry. Thus, polymeric nanoparticles of NCC were applied, via Silk Screen Coating, onto the surface of Diatomite sintered laminates, leading to the final nanocomposite obtained in this study: Diatomite biomembranes superficially coated with NCC. Subsequently, FE-SEM analysis signaled the partial reduction on the pore size distribution near the surface of the produced biomembranes, on account of the identification the NCC nanoparticles on the interior of the Diatomite-matrix’s pores.

Teses
1
  • JORGE DANIEL ARAUJO PINTO
  • Avaliação do comportamento mecânico em ambientes de injeção de vapor de blendas de cimento contendo poliuretana micronizada

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • KLEBER CAVALCANTI CABRAL
  • MARCOS ALLYSON FELIPE RODRIGUES
  • ULISSES TARGINO BEZERRA
  • Data: 07/08/2020

  • Mostrar Resumo
  • A injeção de vapor é uma alternativa economicamente viável e largamente utilizada se tratando de recuperação de óleos pesados em poços de petróleo. Nessa técnica a temperatura dos fluídos ali presentes é aumentada e consequentemente a do poço. Esse aumento de temperatura causa a dilatação do revestimento metálico, que volta as suas dimensões iniciais com o fim do ciclo de injeção, gerando tensões e trincas na bainha de cimento. Por essa razão deve-se fazer um adequado projeto de cimentação evitando falhas futuras da bainha de cimento devido a tensões térmicas. Com esse objetivo, este trabalho teve seu foco na adição de uma poliuretana micronizada em pó a massa de cimento visando aumentar suas propriedades mecânicas como resistência à compressão e ganhos de energia durante a ruptura. Para isso foram realizados testes de resistência à compressão e ensaios tecnológicos no estado fresco. Foram formuladas pastas com 0, 1 e 4% de poliuretana em pó em adição ao cimento e curadas em temperaturas de 38°C e 300ºC por 1 e 7 dias respectivamente e pressão da ordem de 2kpsi para as pastas curadas a 300ºC, pois são pastas que simulam a injeção de vapor. Também foi feita uma caracterização em MEV, DRX, TG/DTG e DSC. Os resultados demonstraram que o polímero teve uma boa aderência a matriz o que proporcionou um bom ganho de resistência e de energia absorvida antes da fratura na ordem de 75,48% e 61,99% respectivamente considerando a formulação com 1 % do aditivo em estudo que foi a que obteve os melhores resultados.


  • Mostrar Abstract
  • Steam injection is an economically viable alternative and it’s widely used for heavy oil recovery in oil wells. In this technique the temperature of the fluids present there is increased and consequently that of the well. This temperature increase causes the dilate of casing, which returns to its initial dimensions with the end of the injection cycle, generating stresses and cracks in the cement sheath. For this reason an appropriate cementation design should be done to avoid future failure of the cement sheath due to thermal stresses. For this goal, this work focused on the addition of a micronized polyurethane powder to the cement mass to increase its mechanical properties such as compressive strength and fracture energy during breakage. For this purpose, were accomplished compressive strength tests and  technological tests in fresh state. Slurries with 0, 1 and 4% polyurethane powder were formulated in addition to the cement and cured at temperatures of 38 ° C and 300 ° C for 1 and 7 days respectively and pressure of 2kpsi for slurries cured at 300 ° C, because they are slurries that simulate the injection of steam. A characterization was also made in SEM, XRD, TG / DTG and DSC. The results showed that the polymer had a good adhesion to the matrix which provided a good strength gain and absorbed energy before the fracture in the order of 75.48% and 61.99% respectively considering the formulation with 1% of the additive under study which was the one that got the best results.

2
  • HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES
  • Propriedades estruturais e magnéticas das fitas cerâmicas zircônia-partículas magnéticas e zircônia-grafeno


  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • LISZANDRA FERNANDA ARAÚJO CAMPOS
  • Antonio Carlos Silva da Costa
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • MARCIO ASSOLIN CORREA
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 17/08/2020

  • Mostrar Resumo
  • A busca por melhoraria na integração de materiais com vantagens magnéticas em matrizes cerâmicas faz-se um tópico atrativo, visto que há uma escassez de informações na literatura. Materiais como partículas magnéticas e grafeno tornam-se candidatos para aperfeiçoar o desempenho magnético de matrizes cerâmicas. Neste trabalho, as partículas magnéticas foram produzidas pelo método de combustão assistido por micro-ondas com a finalidade de obter óxidos de ferro. A técnica tape casting foi utilizada para produzir as fitas cerâmicas. Neste contexto, esta tese tem como objetivo estudar as propriedades estruturais e magnéticas das fitas cerâmicas zircônia-partículas magnéticas e zircônia-grafeno, principalmente após sinterizadas a 1200 ºC. As suspensões dos materiais cerâmicos apresentaram o comportamento pseudoplástico, que é o recomendado para técnica tape casting, constatado pelo ensaio de viscosidade. Os difratogramas de raios X revelaram as fases de zircônia monoclínica, zircônia tetragonal, magnetita e hematita. A presença do grafeno na fita cerâmica sinterizada foi confirmada através da análise por espectroscopia Raman. As fitas cerâmicas apresentaram morfologias irregulares e grãos com diversos tamanhos, entretanto, a fita incorporada com grafeno possui uma quantidade relevante de poros e aglomerados. O comportamento magnético da fita cerâmica de zircônia foi afetado pelos materiais incorporados, partículas magnéticas (magnetita e hematita) e grafeno. O aumento considerável da fase de hematita, após a sinterização, proporcionou uma mudança da ordem ferrimagnética (fita verde) para antiferromagnética (fita sinterizada). O grafeno, por sua vez, impulsionou o comportamento ferromagnética na fita sinterizada. Com base nestes resultados, as fitas cerâmicas tornam-se excelentes candidatos para aplicações tecnológicas em dispositivos magnéticos e materiais compósitos à base de carbono.



  • Mostrar Abstract
  • The search for improvement in the integration of materials with magnetic advantages in ceramic matrices is an attractive topic since there is a lack of literature. Materials such as magnetic particles and graphene become candidates for improving the magnetic performance of ceramic matrices. In this work, the magnetic particles were produced by the microwave-assisted combustion method to obtain iron oxides. The tape casting technique was used to produce the ceramic tapes. This thesis aims to study the structural and magnetic properties of zirconia-magnetic particles and zirconia-graphene ceramic tapes, mainly after sintered at 1200 ºC. The suspensions of the ceramic materials presented the pseudoplastic behavior, which is recommended for the tape casting technique, verified by the viscosity test. X-ray diffractograms revealed the phases of monoclinic zirconia, tetragonal zirconia, magnetite, and hematite. The presence of graphene in the sintered ceramic tape was confirmed by Raman spectroscopy analysis. The ceramic tapes presented irregular morphologies and grains of different sizes. However, the tape incorporated with graphene has an appropriate amount of pores and agglomerates. The magnetic behavior of the zirconia ceramic tape was affected by the incorporation of materials, magnetic particles (magnetite and hematite), and graphene. The considerable increase in the hematite phase, after sintering, led to a change in the ferrimagnetic order (green tape) to antiferromagnetic order (sintered tape). Graphene, in turn, boosted the ferromagnetic behavior in the sintered tape. Based on these results, ceramic tapes become excellent candidates for technological applications in magnetic devices and carbon-based composite materials.

3
  • JOÃO BATISTA DUARTE
  • ESTUDO DA ADIÇÃO CONJUNTA DA CINZA DO BAGAÇO DA CANA-DE-AÇUCAR E DO RESÍDUO CERÂMICO NA PRODUÇÃO DE TIJOLOS MACIÇOS DE SOLO-AGLOMERANTE (S)

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • OLAVO FRANCISCO DOS SANTOS JUNIOR
  • PRISCYLLA CINTHYA ALVES GONDIM
  • SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES
  • VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 20/08/2020

  • Mostrar Resumo
  • As indústrias da construção civil e do agronegócio estão sob enorme pressão advinda do aperfeiçoamento da legislação ambiental, visando à elaboração de processos e produtos que necessitem na sua fabricação de menor quantidade de energia e que possam ao final do seu ciclo de vida ser reaproveitados. No agronegócio brasileiro a cana-de-açúcar é um produto agrícola com os menores custos de produção no mundo. A calcinação do bagaço da cana gera a cinza do bagaço da cana-de-açúcar (CBC) que é um passivo ambiental que pode contaminar o solo e o lençol freático. Essa realidade, concernente a geração de volumes expressivos de resíduos, repete-se na cadeia produtiva da construção civil, destacando-se as perdas advindas da quebra de tijolos cerâmicos, nos processos de transporte, armazenamento e uso para edificação de alvenarias sem fins estruturais. O resíduo cerâmico (RC), oriundo da quebra do tijolo cerâmico, quando cominuído aumentará a superfície específica das suas partículas e possibilitará maior reatividade. Logo, o emprego da CBC e do RC no processo de fabricação de tijolos maciços de solo-aglomerante(s) é viável tecnicamente devido à possibilidade de ocorrência da atividade pozolânica, ou seja, a formação de silicatos e aluminatos de cálcio hidratados, decorrente da recombinação da sílica e alumina desorganizadas existentes nos mesmos e no solo lateritico com a fase Portlandita (Ca(OH)2), formada a partir da hidratação do cimento e da constituição química da cal hidratada. Esse estudo científico realizou a caracterização física, mineralógica e química do solo, cal, cimento, CBC e RC. Depois foram moldados tijolos maciços de solo-aglomerante(s) sem e com teores de 2% e 4% de RC e 2% de CBC e submetidos a ensaios de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade modificada. As amostras que apresentaram resultados mais significativos nos experimentos foram enviadas para a realização dos ensaios de DRX e MEV. A composição ternária, solo, 12% cimento e 4% RC e a quaternária, solo, 12% cimento, 2% CBC e 2% RC apresentaram os melhores resultados em relação às propriedades físicas e mecânicas anteriormente citadas.



  • Mostrar Abstract
  • The civil construction and agribusiness industries are under enormous pressure from the improvement of environmental legislation, aiming at the elaboration of processes and products that require less energy production and that can be reused at the end of their life cycle. In Brazilian agribusiness sugarcane is an agricultural product with the lowest production costs in the world. Calcination of sugarcane bagasse generates sugarcane bagasse (CBC) ash which is an environmental liability that can contaminate the soil and groundwater. This reality, concerning the generation of expressive volumes of waste, is repeated in the productive chain of civil construction, especially the losses resulting from the breaking of ceramic bricks, in the transportation, storage and use processes for the construction of masonry without structural purposes. The ceramic residue (RC), from the breaking of the ceramic brick, when comminuted will increase the specific surface of its particles and allow greater reactivity. Therefore, the use of BCC and RC in the process of manufacturing solid bricks of soil-binder (s) is technically feasible due to the possibility of occurrence of pozzolanic activity, that is, the formation of hydrated calcium silicates and aluminates resulting from recombination of the disorganized silica and alumina existing in the same and in the lateritic soil, with the portlandite phase (Ca(OH)2), formed from the hydration of the cement and the chemical constitution of the hydrated lime. This scientific study carried out the mineralogical and chemical characterization of soil, lime, cement, CBC and RC. Then solid bricks of soil-binder (s) with and without 2% and 4% of RC and 2% of CBC were molded and subjected to tests of resistance to simple compression, water absorption and modified durability. The samples that presented the most significant results in the experiments were sent to perform the XRD and SEM tests. The ternary composition soil, 12% cement and 4% RC and the quaternary soil, 12% cement, 2% CBC and 2% RC showed the best results in relation to the aforementioned physical and mechanical properties.

2019
Dissertações
1
  • LEULOMAR ENEDINO DO NASCIMENTO
  • ESTUDO DA ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA DOS NANOCOMPÓSITOS TiO2-x%CeO2 E CeO2-x%TiO2 OBTIDO PELO MÉTODO HIDROTÉRMICO ASSISTIDO POR MICRO-ONDAS

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO
  • Data: 22/02/2019

  • Mostrar Resumo
  • O crescimento industrial acelerado aliado à expansão da agricultura vem causando preocupação com a geração de efluentes poluentes, sendo os métodos de tratamento dos mesmos, alvo de vários estudos para amenizar o dano causadas por tais resíduos. Um método amplamente estudado é o processo de oxidação avançada (POA), no qual visa o tratamento de efluentes orgânicos. Neste trabalho foram obtidos nanocompósitos heteroestruturados a partir de óxido de titânio e óxido de cério, formando compostos CeO2-x%TiO2 e TiO2-x%CeO2, variando x = 10, 30 e 50%. Os nanocompósitos foram sintetizados pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas, com posterior calcinação à 500°C, com o objetivo de investigar a atividade fotocatalítica através da degradação do corante azul de metileno sob radiação UV, comumente utilizado na indústria têxtil. Os compostos foram caracterizados pela técnica de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), analisado a área superficial através do método BET (Brunauer, Emmett, Teller) e espectroscopia UV-Visível (UV-Vis). Os resultados de DRX mostraram formação das fases de TiO2 e CeO2, não havendo indicação de interação química entre os dois compostos. Foi observado morfologias do tipo nanocubos e nanoesferas com diferentes níveis de aglomeração e tamanho médio de partícula que varia de a 2 a 24 nm, além de apresentar área superficial específica que variaram de 20,24 m2/g à 62,80 m2/g. Para o nanocompósito utilizando CeO2-x%TiO2, os compostos com x = 50% apresentaram melhores atividades fotocatalíticas, com degradação de aproximadamente 80% do corante. Dos compostos com TiO2 como matriz, o nanocompósito TiO2-x%CeO2 com x = 10% degradando todo o corante.


  • Mostrar Abstract
  • The accelerated industrial growth allied to the expansion of agriculture has been causing concern with the generation of polluting effluents, being their methods of treatment, the target of several studies to mitigate the damage caused by such waste. A widely studied method is the advanced oxidation process (POA), which aims for the treatment of organic effluents. In this work, heterostructured nanocomposites were obtained from titanium oxide and cerium oxide, forming compounds CeO2-x% TiO2 and TiO2-x% CeO2, varying x = 10, 30 and 50%. The nanocomposites were synthesized by the microwave assisted hydrothermal method, with subsequent calcination at 500 ° C, with the aim of investigating the photocatalytic activity through the degradation of methylene blue dye under UV radiation, commonly used in the textile industry. The compounds were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), surface area analyzed by the BET method (Brunauer, Emmett, Teller) and UV-Vis spectroscopy (UV-Vis). The XRD results showed formation of TiO2 and CeO2 phases, with no indication of chemical interaction between the two compounds. Morphologies of nanocubes and nanospheres with different levels of agglomeration and average particle size varying from 2 to 24 nm were observed, as well as a specific surface area ranging from 20.24 m2 / g to 62.80 m2 / g. For the nanocomposite using CeO2-x% TiO2, the compounds with x = 50% presented better photocatalytic activities, with degradation of approximately 80% of the dye. From the compounds with TiO2 as the matrix, the TiO2-x% CeO2 nanocomposite with x = 10% degrading the entire dye.

2
  • ALINE ALENCAR EMERENCIANO
  • SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO Ca3Co4O9 COMO MATERIAL TERMOELÉTRICO

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • Data: 27/02/2019

  • Mostrar Resumo
  • Diante da exigência por tecnologias mais limpas e de maior rendimento energético tem-se notado um foco significativo voltado para a pesquisa de materiais termoelétricos, capazes de converter energia térmica em energia elétrica. O óxido de metal Ca3Co4O9, é uma ótima alternativa, visto que suas propriedades específicas somadas ao aperfeiçoamento da sua microestrutura permitem a produção de um composto com características termoelétricas consideráveis em relação a outras relatadas na literatura. A fase estável Ca3Co4O9, presente em um faixa muito restrita no diagrama de fases CaO-CoO, pode ser obtida através do controle da composição e da temperatura. Objetivando o aperfeiçoamento da obtenção da cobaltita de cálcio (C349) foram implantadas neste projeto três técnicas de sínteses diferentes seguidas de tratamento térmico (pré-calcinação a 350°C/2h, calcinação a 900°C/2h e sinterização a 900/24h). A síntese pelo método do Citrato Amorfo sem utilização de dispersante, a síntese pelo método de Sol-gel Proteico e a síntese por Reação de Estado Sólido com ativação mecânica por moagem de alta energia – sendo o CaCO3 um de seus precursores, proveniente de conchas de mariscos, o que reforça ainda mais a motivação ambiental neste trabalho. Em todas as amostras houve a formação do subsistema [Ca2CoO3-δ]q[CoO2], identificado por Difratometria de raios-X com refinamento de Rietveld; a fase secundária Ca3Co2O6 esteve presente nas amostras provenientes do método do Citrato. Suas microestruturas foram analisadas por Microscopia eletrônica de Transmissão (STEM) e Espectroscopia de Raios-X por Dispersão de Energia (EDS) e a determinação das propriedades elétricas do composto foi analisada através da obtenção do Coeficiente de Seebeck, condutividade elétrica, resistividade elétrica e Fator de Potência. Os processos apresentaram grãos em escala micro e nanométrica e em todos houve a formação do subsistema [Ca2CoO3-δ]q[CoO2]. Nos três métodos distintos, com densidades relativas em torno de 66%, O maior valor do Fator de Potência a ~700°C foi obtido nas pastilhas provenientes da síntese do C349 pelo método Sol-gel Proteico (0.21 mW/mK2).


  • Mostrar Abstract
  • Faced with the requirement for cleaner and higher energy efficiency technologies, we have noticed a significant focus on the research of thermoelectric materials, capable of converting thermal energy into electric energy. The Ca3Co4O9 metal oxide is a great alternative, since its specific properties added to the improvement of its microstructure allow the production of a compound with considerable thermoelectric characteristics in relation to others reported in the literature. The stable phase Ca 3 Co 4 O 9, present in a very restricted range in the CaO-CoO phase diagram, can be obtained by controlling the composition and the temperature. In order to improve the production of calcium cobalt (C349) three different synthesis techniques were implemented in this project followed by thermal treatment (precalcination at 350 ° C / 2h, calcination at 900 ° C / 2h and sintering at 900 / 24h). The synthesis by the amorphous citrate method without the use of dispersant, the synthesis by the Sol gel protein method and the synthesis by Solid State Reaction with mechanical activation by high energy grinding - CaCO3 being one of its precursors, coming from shellfish, which further reinforces the environmental motivation in this work. In all samples there was the formation of subsystem [Ca2CoO3-δ] q [CoO2], identified by X-ray diffraction with Rietveld's refinement; the secondary Ca3Co2O6 phase was present in samples from the Citrate method. Their microstructures were analyzed by Electron Transmission Electron Microscopy (STEM) and X-ray Spectroscopy by Energy Dispersion (EDS) and the determination of the electrical properties of the compound was analyzed by obtaining the Seebeck Coefficient, electrical conductivity, electric resistivity and Power Factor. The processes presented grains in micro and nano scale, and in all of them there was the formation of the subsystem [Ca2CoO3-δ] q [CoO2]. In the three different methods, with relative densities around 66%, the highest value of the Power Factor at ~ 700 ° C was obtained in the pellets from the synthesis of C349 by the Sol-gel Proteico method (0.21 mW / mK2).

3
  • LUAN MAYK TÔRRES COSTA
  • INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE RECOBRIMENTOS A BASE DE PVC E DE ALUMÍNIO NO METAL DEPOSITADO COM ELETRODOS REVESTIDOS E-7018

  • Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • ALEXANDRE QUEIROZ BRACARENSE
  • Data: 12/03/2019

  • Mostrar Resumo
  • A soldagem a arco elétrico por eletrodo revestido (SMAW) apresenta vantagens competitivas que tornam esse processo de união como um dos mais importantes na escala industrial. Contudo, a absorção de umidade é um problema que exige cuidados especiais no armazenamento dos eletrodos, para evitar o comprometimento das propriedades mecânicas. Na busca do controle de H, recobrimentos protetores de filmes de PVC e de tinta de alumínio foram aplicados em eletrodos E-7018 na soldagem de aço ASTM A36. Neste trabalho, foi realizado o estudo comparativo entre os diferentes corpos de prova soldados com E-7018, com e sem proteção, e ainda com a amostra soldada com eletrodo BRH4-R. A caracterização da zona fundida destes corpos de prova consiste numa avaliação sequencial dos trabalhos já desenvolvidos por RAMOS (2015) e SOUZA (2017). Através da utilização das microscopias óptica e eletrônica de varredura, observou-se que a microestrutura da zona fundida, em todas as condições, é composta pelas ferritas acicular, poligonal e de Widmanstatten, bainita superior, agregados ferrita-carboneto e, em algumas regiões, microconstituinte MA. A utilização da técnica de EBSD, em complemento às demais, confirmou que a soldagem com BRH4-R formou grãos mais grosseiros que as demais, além de convergir para menor formação percentual de ferrita acicular e, dos que nuclearam, apresentaram maior razão de aspecto e maior dimensão. Entre os eletrodos E-7018, notou-se que o recobrimento proporcionou uma microestrutura ligeiramente mais refinada na zona fundida, em comparação à condição pura. Também, a aplicação dos filmes de PVC e tinta de alumínio foram responsáveis por maior nucleação de ferrita acicular e, esta, de menor tamanho. Em todos os casos, a razão de aspecto da acicularidade ferrítica variou entre 2 e 10. Ainda de acordo com o EBSD, o recobrimento induziu maior fração de microfases, principalmente MA, o que pode acarretar redução a tenacidade do aço. A amostra BRH4-R, entre todas, foi a que apresentou menor quantidade de MA.


  • Mostrar Abstract
  • The shielded metal arc welding (SMAW) presents competitive advantages that this union process as one of most important in industrial scale. However, the humidity absorption is a problem that requires special cares to stock the electrodes, to avoid the mechanical properties degradation. Trying to control the H, PVC films and aluminum ink coatings were applied in E-7018 electrodes to weld ASTM SA36 steel. In this paper was realized a comparative study among different welded samples: E-7018, pure and with coating, and using BRH4-R electrode. The molten zone characterization of these samples is a sequential continuation of the works developed by RAMOS (2015) and SOUZA (2017). Through the optical and scanning electron microscopies, it was observed that the molten zone microstructure, in all samples, is composed by acicular, polygonal and Widmanstatten ferrite, upper bainite, ferrite-carbine aggregates and, in some regions, MA micro-constituent. The EBSD technique, in addition to the others methods, confirmed that the welding using BRH4-R electrode formed coarser grains than the others samples, less amount of acicular ferrite and also AF with lower aspect ratio. Among the E-7018 electrodes, it could be observed the coating was responsible to refine the monten zone microstructure, comparing with the pure condition, to form AF grains in greater quantity and smaller. In all cases, the acicular ferrite aspect ratio variated between 2 and 10. Though the EBSD, it was possible to note the coating provided higher MA microconstituent formation and this condition could reduce the steel toughness. The BRH4-R presented the lowest formation of MA.

4
  • JOSÉ NAELSON DA CUNHA
  • EFEITO DOS CICLOS DE TRATAMENTOS TÉRMICOS DE ALÍVIO DE TENSÃO NA MICROESTRUTURA E NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DA ZTA DO AÇO API 5L X80 APÓS SOLDAGEM DISSIMILAR COM O AÇO AISI-4130.

  • Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ALEXANDRE QUEIROZ BRACARENSE
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • Data: 12/03/2019

  • Mostrar Resumo
  • Este trabalho teve por objetivo estudar as modificações microestruturais e nas propriedades mecânicas na Zona Termicamente Afetada – ZTA, do aço API 5L X80, causadas pelos processos de soldagem e Tratamento Térmico de Alívio de Tensão – TTAT realizados na junta dissimilar com o aço AISI 4130, processo usado na fabricação de risers de perfuração. Para este estudo foi fabricada uma junta soldada tubular com passe de raiz TIG e passes de enchimento e acabamento com eletrodo revestido, submetida a até 5 (cinco) ciclos de TTAT sempre com os mesmos parâmetros, de onde foram removidos os cupons para fabricação dos Corpos de Prova - CPs, com 1 (um), 3 (três) e 5 (cinco) ciclos de TTAT. Os CPs foram utilizados para as análises metalográficas (macrografias, microscopias óptica e eletrônica de varredura) e os ensaios mecânicos (tração, microdureza e Charpy-V). Os resultados encontrados nas microestruturas e nas propriedades mecânicas da ZTA do aço API 5L X80, após o processo de soldagem e os ciclos de TTAT, mostraram que a decomposição do constituinte M-A e a redução da fração volumétrica de ferrita-carbonetos inicialmente não promovem perdas nas propriedades mecânicas, devido ao endurecimento por precipitação dos carbonetos, porém, com o aumento dos ciclos de TTAT, essas alterações microestruturais continuam ocorrendo, com perdas significativas para as propriedades mecânicas. A tenacidade ao impacto para todas as condições estudadas, ficou acima de 200 J, superior ao limite mínimo de 68 J, para a temperatura de 0ºC, determinado pela norma. Os valores médios da microdureza na ZTA do aço X80 apresentaram redução com o aumento dos ciclos de TTAT. Algumas regiões apresentaram a média inferior a 200 HV, para um valor esperado próximo de 250 HV, conforme determinado pela norma.


  • Mostrar Abstract
  • This work aims to study the modifications in the microstructures and mechanical properties in the Heat Affected Zone - HAZ, of API 5L X80 steel, caused by the welding processes and Post-Weld Heat Treatment - PWHT. The motivation for this work is to understand the effects on ZAC of API 5L X80 steel, after welding processes and PWHT, in dissimilar welding with AISI 4130 steel, used in the manufacture of drilling risers. For this study, a tubular welded joint with a TIG root pass and filling passes with a coated electrode was submitted to 5 (five) cycles of PWHT, always with the same parameters, from which the coupons for the manufacture of samples, with 1 (one), 3 (three) and 5 (five) cycles of PWHT were extracted. The were used for metallographic analyzes (macrography, optical microscopy and scanning electron) and mechanical tests (traction, microhardness and Charpy-V), characterization of microstructure and mechanical properties, in the three situations studied. The results obtained in the microstructures and in the mechanical properties of the ZAC of the API 5L X80 steel, after the welding process and the TTAT cycles, show that the decomposition of the MA constituent and the reduction of the ferrite-carbonate volumetric fraction initially did not cause losses in the mechanical properties, due to the hardening caused by the precipitation of carbides, but with the increase of the TTAT cycles, the microstructural changes continue to occur, without the precipitation of the carbides, promoting significant losses in the mechanical properties. The impact toughness for all conditions studied was above 200 J, higher than the minimum limit of 68 J, for the temperature of 0ºC, as determined by the standard. The average values of the microhardness in the ZAC of the X80 steel showed reduction with the increase of the TTAT cycles. Some regions presented an average of less than 200 HV, for an expected value close to 250 HV, as determined by the standard.

5
  • TOMAZ RODRIGUES DE ARAÚJO
  • CATALISADORES A BASE DE NÍQUEL SUPORTADO EM PEROVSKITAS DE CÉRIO (CexAl2-xO3) PARA A REFORMA A SECO DO METANO

  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ELEDIR VITOR SOBRINHO
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • RODRIGO CÉSAR SANTIAGO
  • Data: 15/03/2019

  • Mostrar Resumo
  • O aluminato de cério é uma perovskita do tipo AmBnO3 que tem propriedades catalíticas ainda pouco estudadas quando sintetizada por autocombustão assistida por micro-ondas. Neste contexto, o objetivo desse trabalho foi produzir aluminatos de cério via combustão assistida por micro-ondas em onestep usando um único combustível (ureia, 250% excesso), e aplicá-los como suporte na reforma a seco do metano. A variação do teor de cério foi: 0,25; 0,50; 0,75 e 1 em mol; após a síntese os suportes foram impregnados com 10% de níquel em massa, e posteriormente calcinados à 500 °C por 3 h aquecendo-os à 10 °C.min-1 . A difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), análise termogravimétrica, área superficial especifica (BET-BJH), densidade a gás hélio, MEV-FEG, redução por temperatura programada, difração de raios X in-situ e espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível foram as técnicas usadas nas caracterizações. Os resultados mostram que houve formação do aluminato na síntese com banda de refletância (380 nm), densidade (5,06 a 5,96 g.cm- ³), área específica (20,44 a 24,74 m².g-1 ), morfologia heterogênea expressa por superfície diversificada e relevos acidentado, além de conversões acima de 60 % para o CO2 e o CH4, mesmo havendo formação de coque com morfologia de nanotubos, todavia, não houve desativação dos catalisadores após 20 h de reação. Estes resultados mostram-se pertinentes, visto que o trabalho produziu em etapa única perovskitas Ce1Al1O3 com estrutura cristalina estável e desempenho catalítico promissor para à indústria do gás de síntese, além de otimizar o processo de fabricação destes catalisadores com a eliminação da etapa de calcinação do suporte.


  • Mostrar Abstract
  • Cerium aluminate is a perovskite of the type AmBnO3 what has catalytic properties little studied when synthesized by microwave assisted autocombustion. In this context, the objective of this work was to produce cerium aluminates in one-step microwave assisted combustion using a single fuel (urea, 250% excess) and apply them as a support in the dry reforming of methane. The variation of the cerium content was: 0.25; 0.50; 0.75 and 1 mol; after the synthesis the supports were impregnated with 10% nickel by mass, and then calcined at 500 °C for 3 h by heating them to 10 °C.min-1 . The X-ray diffraction, scanning electron microscopy (MEV-EDS), thermogravimetric analysis, specific surface area (BET-BJH), helium gas density, MEV-FEG, programmed temperature reduction, in-situ X-ray diffraction (XPD) and absorption spectroscopy in the ultraviolet and visible region were the techniques used in the characterizations. The results show that the formation of the aluminate in the synthesis with reflectance band (380 nm), density (5.06 to 5.96 g.cm- ³), specific area (20.44 to 24.74 m².g-1 ), heterogeneous morphology expressed by diverse surface and rugged reliefs, in addition to conversions above 60% for CO2 and CH4, even though there was coke formation with nanotube morphology, however, there was no deactivation of the catalysts after 20 h of reaction. These results shows if relevants, once the work produced single-stage perovskites Ce1Al1O3 with stable crystalline structure and promising catalytic performance for the syngas gas industry, besides optimize the manufacturing process of these catalysts with the elimination of the calcination step of the support.

6
  • VANESSA SANTOS FONSECA PINHEIRO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DAS PROPRIEDADES FOTOCATALÍTICAS DO CuO E DO COMPÓSITO CuO/ZnO

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 12/04/2019

  • Mostrar Resumo
  • Devido ao grande número de indústrias e a quantidade excessiva de poluentes que estas produzem, cada vez mais o meio ambiente e os seres humanos estão expostos a riscos. Um dos principais agentes na poluição das águas são os corantes tóxicos, produzidos em sua maioria pelas indústrias têxteis. Por possuírem estruturas complexas, estes são difíceis de degradar, e os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficiente na degradação destes compostos orgânicos. Neste trabalho, nanopartículas de óxido de cobre (CuO) foram sintetizadas via método hidrotérmico assistido por micro-ondas, com adição do surfactante etilenodiamina (EDA). Foram realizadas sínteses de CuO puro e com adição de 1, 2 e 3 ml de EDA, à 140 °C por 30 min. As nanopartículas foram caracterizadas por intermédio da difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia UV-visível (UV-Vis). Afim de verificar a propriedade fotocatalítica foram realizados ensaios de degradação do corante azul de metileno. Os resultados da difração de raios-x confirmaram a formação de CuO, e todas as amostras apresentaram atividade fotocatalítica. Além disso foi sintetizado neste trabalho nanopartículas de ZnO e então foi preparado um compósito CuO 3 EDA/ZnO via método hidrotérmico assistido por micro-ondas à 140 °C por 30 min a fim de obter resultados de fotocatálise mais satisfatórios que os obtidos para as amostras de CuO feitas anteriormente. Este material foi caracterizado via DRX, MEV-FEG e passou por ensaios de degradação do corante azul de metileno. Os resultados confirmaram a formação do compósito e este apresentou atividade fotocatalítica superior à das amostras de CuO.


  • Mostrar Abstract
  • Due to the large number of industries and the excessive amount of pollutants they produce, the environment and humans are increasingly exposed to risks. One of the main agents in water pollution is the toxic dyes, produced mostly by the textile industries. Because they have complex structures, they are difficult to degrade, and advanced oxidative processes (POAs) are an efficient alternative in the degradation of these organic compounds. In this work, copper oxide (CuO) nanoparticles were synthesized by microwave assisted hydrothermal method, with the addition of ethylenediamine surfactant. Synthesis of pure CuO and addition of 1, 2 and 3 ml of EDA were performed at 140 ° C for 30 min. The nanoparticles were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and UV-Vis (UV-Vis) spectroscopy. In order to verify the photocatalytic property, degradation tests of the methylene blue dye were carried out. The results of X-ray diffraction confirmed CuO formation, and all the samples showed photocatalytic activity. In addition, ZnO nanoparticles were synthesized in this work and a CuO 3 EDA / ZnO composite was prepared by microwave assisted hydrothermal method at 140 ° C for 30 min in order to obtain more satisfactory results of photocatalysis than those obtained for CuO samples previously done. This material was characterized via DRX, MEV-FEG and degradation tests of the methylene blue dye were performed. The results confirmed the formation of the composite and it showed superior photocatalytic activity than the CuO samples.

7
  • REBECCA ARAÚJO BARROS DO NASCIMENTO
  • MINÉRIOS DE FERRO DO BRASIL COMO TRANSPORTADORES DE OXIGÊNIO PARA APLICAÇÃO EM PROCESSOS DE COMBUSTÃO COM RECIRCULAÇÃO QUÍMICA.

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • Data: 12/04/2019

  • Mostrar Resumo
  • O efeito estufa é um processo natural e essencial para manter a vida na Terra, no entanto, desde a era pré-industrial, as emissões antropogênicas de Gases de Efeito Estufa (GEE) aumentaram em grande parte pelo crescimento econômico e populacional. Nesse contexto, a crescente demanda energética é suprida basicamente por combustíveis fósseis, resultando em um cenário de impactos significativos no meio ambiente, pois a queima desses combustíveis para geração de energia produz CO2, o qual é considerado o principal gás de origem antropogênica mais agravante desse efeito. Devido a isso, pesquisadores de todo mundo tem sugerido medidas e tecnologias que supram a necessidade energética com baixos níveis de emissões de CO2. Entre as tecnologias, o processo Chemical Looping Combustion (CLC), o qual promove combustão indireta do combustível através de transportadores de oxigênio, é considerado uma das melhores alternativas para reduzir custos na captura do dióxido de carbono sem penalidades energéticas. Em vista disso, esta dissertação de mestrado tem como objetivo avaliar minérios de ferro e manganês de diferentes regiões do Brasil para selecionar os mais promissores a serem aplicados em processos CLC. As técnicas e metodologias de caracterização empregadas foram difração de raios X (DRX), redução e oxidação à temperatura programada (TPR e TPO), capacidade de transporte de oxigênio (Roc), resistência à fratura, florescência de raios X (FRX) e reatividade por termogravimetria. A composição química de cada minério foi obtida por FRX. Através do DRX foram identificadas as principais fases reativas como Fe2O3 para os minérios de ferro e Mn3O4 para os minérios de manganês. Durante a análise de TPR e TPO, essas fases ativas foram submetidas, respectivamente, à atmosfera de H2 e posteriormente a ar sintético e apresentaram boa capacidade de redução e oxidação. Através do consumo de H2 utilizado para redução de cada fase, foi calculado o Roc experimental dos transportadores de oxigênio. Pelas características estruturais e pelos testes de reatividade desses materiais, conclui-se que os minérios de ferro possuíram melhor reatividade comparada aos minérios de manganês, além da sua alta resistência mecânica quando utilizados in natura. Logo, devido à abundância dos minérios de ferro no Brasil e o seu baixo custo, é possível inferir-lhes como materiais promissores para aplicação em processos CLC.


  • Mostrar Abstract
  • The greenhouse effect is a natural and essential process for sustaining life on earth, however, since the pre-industrial era, anthropogenic emissions of greenhouse gases (GHGs) have increased in large part by economic and population growth. In this context, the growing energy demand is mainly supplied by fossil fuels, resulting in a scenario of significant impacts on the environment, since the burning of these fuels for the generation of energy produces CO2, which is considered the main gas of anthropogenic origin more aggravating this It is made. Because of this, researchers around the world have suggested measures and technologies that meet the energy needs with low levels of CO2 emissions. Among the technologies, the Chemical Looping Combustion (CLC) process, which promotes indirect fuel combustion through oxygen carriers, is considered one of the best alternatives to reduce costs in capturing carbon dioxide without energy penalties. In view of this, this dissertation aims to evaluate iron and manganese ores from different regions of Brazil to select the most promising ones to be applied in CLC processes. The techniques and methodologies used were X-ray diffraction (XRD), reduction and oxidation at programmed temperature (RTP and OTP), oxygen transport capacity (Roc), fracture resistance, X-ray fluorescence (FRX) and reactivity by thermogravimetry. The chemical composition of each ore was obtained by FRX. Through DRX the main reactive phases were identified as Fe2O3 for iron ores and Mn3O4 for manganese ores. During the TPR and TPO analysis, these active phases were submitted, respectively, to the atmosphere of H2 and later to synthetic air and presented good reduction and oxidation capacity. Through the consumption of H2 used to reduce each phase, the experimental Roc of the oxygen transporters was calculated. Due to the structural characteristics and the reactivity tests of these materials, it was concluded that iron ores had better reactivity compared to manganese ores, in addition to their high mechanical strength when used in natura. Therefore, due to the abundance of iron ore in Brazil and its low cost, it is possible to infer them as promising materials for application in CLC processes.

8
  • ONÉCIMA BIATRIZ DE MEDEIROS RAMALHO
  • ESTUDO DA ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA E ANTIMICROBIANA DE TiO2 DOPADA COM Fe+3 e Pb+2 OBTIDAS VIA MÉTODO SONOQUÍMICO

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO
  • Data: 31/05/2019

  • Mostrar Resumo
  • Com o crescimento da economia e das indústrias, os efluentes descartados no meio ambiente crescem de forma exponencial, sendo necessário tomar medidas socioambientais para que esses resíduos eliminados não causem danos ao meio ambiente e nem a sociedade. Os efluentes provenientes de indústrias têxteis não possuem êxito na sua degradação pelos métodos tradicionais de tratamento, fazendo com que novos métodos sejam pesquisados e utilizados. Os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficaz para a degradação de poluentes orgânicos e vêm sendo muito utilizado devido ao seu potencial para limpar os efluentes. O TiO2 é um material bastante abundante na crosta terrestre e possui boas propriedades fotocatalíticas, principalmente quando aliado a dopantes e co-dopantes metálicos e/ou semi-metálicos. Neste trabalho, nanopartículas de TiO2 foram dopadas e co-dopadas com Fe+3 e Pb+2, e vice-versa, utilizando diferentes concentrações de íons dopante. As amostras foram preparadas pelo método sonoquímico e não necessitaram de um posterior tratamento térmico. As fases obtidas foram caracterizadas por difração de raios-x (DRX), as morfologias das partículas analisadas em microscopia eletrônica de transmissão (MET), as propriedades ópticas por espectroscopia UV-Visível (UV-Vis) e a área superficial pelo método BET. A atividade fotocatalítica foi verificada através da degradação do corante azul de metileno (MB) irradiado por radiação UV e radiação solar e, a atividade antimicrobiana frente às bactérias gram positivas (Staphylococcus aureus) e gram negativas (Escherichia coli). Os padrões de DRX exibiram somente a fase anatase do TiO2, mesmo utilizando a porcentagem máxima de dopantes. A análise de MET mostrou que as partículas de TiO2 puro encontram-se aglomeradas e que com a adição do íon Fe3+ essas partículas são desaglomeradas. A análise de UV-Vis mostrou que a adição de dopantes na rede da titânia reduz a energia de banda (Egap) e área superficial reduziu com a introdução dos dopantes. Os resultados dos testes de fotocatálise indicaram que a adição de dopantes e co-dopantes melhoram a atividade fotocatalítica para as composições com concentração abaixo de 1% na luz UV e até 1% na luz solar. A atividade antimicrobiana também foi investigada e as amostras TiO2:1%Fe:3%Pb, TiO2:1%Pb:1%Fe e TiO2:1%Pb:3%Fe apresentaram uma zona de inibição, indicando o efeito antibacteriano das amostras sintetizadas.


  • Mostrar Abstract
  • With the growth of the economy and industries, effluents are eliminated in the environment, grow exponentially, making it necessary to act in a socio-environmental way so that the waste disposed of does not cause damage to the environment or a society. Effluents from textile industries are not successful in your degradation by traditional treatment methods, making new methods to be researched and used. Advanced oxidative processes (AOPs) are an effective alternative to the degradation of organic pollutants and have been widely used because of their potential to clean effluents. TiO2 is a very abundant material in the earth's crust and has good photocatalytic properties, especially when coupled with metal and/or semi-metallic dopants and co-dopants. In this work, TiO2 nanoparticles were doped and co-doped with Fe+3 and Pb+2, using different concentrations of dopant ions. The samples were prepared by the sonochemical method and didn’t require a subsequent heat treatment. The phases were characterized by X-ray diffraction (XRD), the particle morphologies analyzed by transmission electron microscopy (TEM), and the optical properties by UV-Vis spectroscopy (UV-Vis) and surface area by BET method. The photocatalytic activity was verified by the degradation of methylene blue dye (MB) irradiated by UV radiation and sunlight radiation and the antimicrobial activity compared to gram positive (Staphylococcus aureus) and gram negative bacteria (Escherichia coli). The XRD patterns exhibited only the anatase phase of TiO2, even using the maximum percentage of dopants. TEM analysis showed that the particles of pure TiO2 are agglomerated and that with the addition of the Fe3+ ion these particles are deagglomerated. UV-Vis analysis showed that the addition of dopants in the titania lattice reduces the band energy (Egap) and surface area decreased with the introduction of dopants. The results of the photocatalysis tests indicated that the addition of dopants and co-dopants improved photocatalytic activity for compositions with concentrations below 1% in UV light and up to 1% in sunlight. The antimicrobial activity was also investigated and samples TiO2:1%Fe:3%Pb, TiO2:1% Pb:1%Fe and TiO2:1%Pb:3%Fe showed a zone of inhibition, indicating the antibacterial effect of the samples synthesized.

9
  • JEVERTON LAUREANO PAIXÃO
  • Influência da Adição de Antimônio na Liga Hipoeutética Sn-52%Bi Solidificada Direcionalmente: Parâmetros Térmicos, Microestruturais e Resistência Mecânica

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • Data: 17/07/2019

  • Mostrar Resumo
  • A busca por materiais sustentáveis e menos tóxicos é uma tendência mundial que deve chamar ainda mais atenção nos próximos anos devido às novas e atuais restrições/diretrizes de órgãos ambientais. As ligas de brasagem livres de chumbo utilizadas na indústria eletrônica são exemplos deste panorama. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo estabelecer correlações entre as variáveis térmicas de solidificação (taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL) e parâmetros microestruturais (espaçamentos dendríticos primário-λ1, secundário-λ2 e terciário-λ3; e eutéticos finos-λF e grosseiro-λg) para as ligas Sn-52%Bi-1%Sb e Sn-52%Bi-2%Sb solidificadas direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor. Os resultados mostraram que as microestruturas para as ligas Sn-Bi-Sb são formadas por uma matriz dendrítica rica em Sn com precipitados de Bi em seu interior, cercada por estruturas eutéticas lamelares (Sn+Bi), ainda com estruturas como trifolis de Bi e o eutético tipo fishbone. Devido a significativa fração de mistura eutética (Sn+Bi) nas ligas Sn-Bi-Sb, os expoentes -1/4 e -1/2, propostos por Jackson e Hunt para o crescimento eutético, caracterizaram as evoluções de λ1, λ3 e λ2, como uma função de ṪL e VL, respectivamente. Os mesmos expoentes foram adotados para caracterizar a evolução dos espaçamentos eutéticos (λfino e λgrosseiro) da liga modificada com 1%Sb contra ṪL e VL. As relações do tipo Hall-Petch para as ligas Sn-Bi-Sb mostraram que as adições de 1 e 2%Sb aumentaram a resistência mecânica (limite de escoamento-σe e de resistência à tração-σt) da liga hipoeutética Sn-52%Bi, mas não afetaram a ductilidade (alongamento específico-δ). As adições de Sb não modificaram o modo de fratura da liga Sn-52%Bi.


  • Mostrar Abstract
  • The search for sustainable and less toxic materials is a global trend and should draw even more attention in the coming years due to the new and current restrictions/directives of environmental agencies. Lead-free solder alloys used in the electronics industry are examples of this scenario. In this context the present investigation aims to establish correlations between the solidification thermal parameters (cooling rate-ṪL and growth rate-VL) and microstructural parameters (primary-λ1, secondary-λ2 and tertiary-λ3 dendritic; and fine λF and coarse-λC eutectic spacings) for the directionally solidified (DS) Sn-52wt.%Bi-1wt.%Sb and Sn-52wt.%Bi-2wt.%Sb alloys under transient heat flow conditions. A dendritic array was identified for the Sn-Bi-Sb alloys formed by a Sn-rich matrix with Bi precipitates at its core, surrounded by lamellar eutectic structures (Sn-rich+Bi-rich), Bi trifolis and fishbone-like eutectic. The significant fraction of eutectic mixture (Sn-rich+Bi-rich) in the Sn-Bi-Sb alloys induced the -1/4 and -1/2 exponents, proposed by Jackson and Hunt for eutectics, characterize the evolutions of λ1, λ3 and λ2, as a function of ṪL and VL, respectively. These exponents also characterized evolutions of λF and λC against ṪL and VL for the modified alloy containing 1wt.%Sb. Hall-Petch type correlations for Sn-Bi-Sb alloys displayed that additions of 1wt.% and 2wt.%Sb have beneficial effects on the ultimate tensile strength-σu and the yield tensile strength-σy, but does not affect ductility (elongation to fracture-δ). Sb additions did not modify the fracture mode of the Sn-52wt.%Bi alloy.

10
  • LINDOLPHO SALES DANTAS DA COSTA LIMA
  • DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO PARA QUANTIFICAÇÃO DE FASES EM AÇOS DUAL PHASE VIA EBSD

  • Orientador : FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • Data: 15/08/2019

  • Mostrar Resumo
  • Os aços Dual Phase são aços avançados de alta resistência amplamente utilizados na indústria automobilística. Compostos por uma microestrutura baseada em ilhas de microconstituinte martensita-austenita (MA), dispersas em uma matriz de ferrita, suas propriedades envolvem alta resistência mecânica e boa deformabilidade. Essas características são diferenciais na aplicação de automóveis por conferirem maior tenacidade e segurança ao veículo, bem como redução de peso e consequentemente redução no consumo de combustível. Aços Dual Phase comumente são caracterizados por meio da utilização de microscopia óptica (MO). Já sua quantificação de fases desses, no geral, ocorre por meio da binarização da imagem obtida por MO. A frequente aplicação do MO na avaliação desses aços apresenta problemas vinculados ao contraste entre as fases, visto que um dos seus reativos mais utilizados, o LePera, possui ataque complexo,podendo revelar uma microestrutura errônea após o ataque químico. Caracterizações utilizando difração de elétrons retroespalhados (EBSD) vem sendo utilizadas ultimamente com maior frequência, inclusive em aços Dual Phase, utilizando principalmente a técnica de análise por índice de qualidade (IQ). Neste trabalho a técnica de IQ do EBSD foi utilizada em conjunto com a técnica de MO, visando desenvolver um método para quantificação de fases aços Dual Phase via EBSD. Para isso foi comparada a microestrutura formada em aços Dual Phase submetidos a diferentes temperaturas de encharque (720 °C, 740 °C e 760 °C), obtidas anteriormente por LIMA (2018), bem como foi quantificada a fração de segundo constituinte presente em cada amostra. Dessa maneira, foi observado uma evolução na fração de segundo constituinte com o aumento da temperatura de encharque, em ambos os métodos. Por outro lado, os resultados de quantificação, mostraram que o método de quantificação de MA via Threshold atribuído pelo critério de intersecção das deconvoluções, pelo EBSD, foi o que apresentou valores de MA mais representativos, visto que seus valores não foram distantes como no método de quantificação via cálculo de área do histograma deconvoluido. Além disso o método da intersecção foi superior ao método de quantificação de MA utilizando Threshold arbitrário via EBSD e MO, visto que não possui acúmulos de erro vinculados à repetitividade das frações de MA, frente a esses métodos.


  • Mostrar Abstract
  • Dual Phase steels are advanced high strength steels widely used in the automotive industry. The microstructure is based on martensite-austenite (MA) islands, dispersed in a ferrite matrix, its properties are high mechanical strength and good deformability. These features are differential in the automobile’s applications, because provide improve toughness and safety to the vehicle, as well as weight and fuel consumption reduction. Dual Phase steels are commonly characterized by optical microscopy (OM). The quantification of these phases, in general, occurs through the binarization of the image obtained by OM. However, the evaluation of these steels by OM presents problems related to the contrast between the phases, because one of its most used reagent (LePera) has a complex etching and reveal wrong microstructures after the attack. Characterization, in Dual Phase steels, using electron backscattered diffraction (EBSD) has been used more frequently, mainly using the pattern quality (PQ) analysis. In this paper, the EBSD PQ technique was used with the OM technique to develop a method to quantify Dual Phase steels by EBSD. For this, the microstructure and the second constituent’s fraction were compared, using Dual Phase steels submitted to different soaking temperatures (720 ° C, 740 ° C and 760 ° C), previously obtained by LIMA (2018). Thus, it was observed an evolution in the second constituent’s fraction, caused by the increase of the soaking temperature, in both methods. However, the quantification results showed the Threshold MA quantification method by Threshold attributed by the deconvolution's intersection standard, by the EBSD, showed the most representative MA values, because their values were not distant as the quantification by the area calculation of deconvolved histogram method. Furthermore, the intersection method was superior to the MA quantification method using arbitrary Threshold thought EBSD and OM, once there are not errors’ accumulation linked to the repeatability of the MA fractions, compared to these methods.

11
  • LIDIANE SILVA RAMOS
  • Solidificação Direcional da Liga Eutética Sn-9%Zn: Inter-relações microestrutura-parâmetros térmicos-propriedades mecânicas

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • CRYSTOPHER CARDOSO DE BRITO
  • Data: 15/08/2019

  • Mostrar Resumo
  • A fabricação e uso de dispositivos eletrônicos tem crescido a cada ano nas diversas aplicações, contudo o controle sustentável dos materiais utilizados ainda precisa avançar. É neste momento que as ligas de soldagem livres de chumbo entram como alternativas de materiais sustentáveis na indústria eletrônica. Neste contexto, a presente proposta visa estudar o crescimento eutético na liga Sn-9%Zn solidificada em diferentes substratos (aço e cobre). Aspectos microestruturais (fases, morfologias, distribuição e tamanho de escala microestrutural como espaçamentos celulares e interfásicos), parâmetros térmicos (velocidade de deslocamento da frente eutética-VE e a taxa de resfriamento-ṪE), leis de crescimento experimental e propriedades mecânicas de tração (limite de resistência à tração-σt, limite de escoamento-σe e alongamento específico-δ) tem sido discutida. Os lingotes Sn-Zn apresentaram uma microestrutura com colônias eutéticas formadas por uma fase rica em zinco, α-Zn, a qual exibiu duas morfologias, interfásico globular (λg) e/ou em agulhas (λa) dispersas em uma fase rica em estanho, β-Sn. Considerando os dois lingotes Sn-Zn, notou-se que para valores de VE>1,38 mm/s e ṪE>4,75 °C/s, a morfologia globular da fase α-Zn predominava na microestrutura, enquanto que para VE<0,88 mm/s e ṪE<1,86°C/s, uma morfologia em agulhas prevalece. Observou-se que maiores valores de resistência mecânica (σt e σe) e ductilidade (δ) eram obtidos para estruturas mais refinadas em ambos os lingotes Sn-Zn. As fractografias revelaram um modo de fratura dúctil para os lingotes Sn-Zn analisados, com alta fração de dimples.


  • Mostrar Abstract
  • The manufacture and use of electronic devices have grown every year in the various applications, however the sustainable control of the materials used still needs to advance. It’s at this moment that lead-free solder alloys enter as alternatives to sustainable materials in the electronics industry. In this context, the present investigation aims to study the growth eutectic in the Sn-9wt%Zn alloy solidified on different substrates (steel and copper). Microstructural features (phases, morphologies, distribution and microstructural scale such as eutectic and cellular spacings), thermal parameters (growth rate-VE and cooling rate-ṪE), experimental growth laws and tensile mechanical properties (ultimate tensile strength-σu, yield tensile strength-σY and elongation-to-fracture-δ) have been discussed. Sn-Zn alloy castings displayed a microstructure with eutectic colonies formed by Zn-rich phase, α-Zn, dispersed with two morphologies, globular-λg and needles-λn, in the Sn-rich matrix. Considering two Sn-Zn ingots, it can be seen that for VE>1,38 mm/s e ṪE>4,75 °C/s values, a globular morphology prevails in the microstructure, while for VE<0,88 mm/s e ṪE<1,86°C/s values, α-Zn needles predominate. Higher mechanical resistance (σu and σY) and ductility (δ) values have been observed for refined structures in both Sn-Zn alloy castings. The fractographs revealed a mode of ductile fracture for the Sn-Zn ingots analyzed, with higher fraction of dimples.

12
  • ARIKLÊNIO ALVES DA SILVA
  • Transportadores sólidos de oxigênio à base de ferro e níquel para aplicação no processo de reforma do metano com recirculação química
  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • ELANIA MARIA FERNANDES SILVA
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • TIAGO ROBERTO DA COSTA
  • Data: 25/10/2019

  • Mostrar Resumo
  • A atual demanda energética global tem causado um considerável aumento nas emissões antropogênicas de gases de efeito estufa provenientes da queima de combustíveis fósseis. Diante disso, processos de produção de energia que liberem menores quantidades desses gases na atmosfera vêm sendo o alvo de estudos nos últimos anos. Dentre esses processos, a reforma do metano com recirculação química (do inglês Chemical Looping Reforming – CLR) tem ganhado atenção pois, através desse processo, o metano é convertido em gás de síntese, uma mistura de monóxido de carbono e hidrogênio, sem a liberação de CO2. Além do mais, o hidrogênio é uma fonte energética que possui combustão limpa, ou seja, não libera poluentes na atmosfera, uma vez que a sua queima resulta em apenas água e calor. Um dos fatores determinantes da eficiência do processo CLR reside no desempenho de um transportador sólido de oxigênio, o qual é um material constituído por óxidos metálicos que promove a conversão do combustível em seus produtos de reação, sendo necessário, portanto, o desenvolvimento de um material que apresente características e propriedades favoráveis a tal processo. Tendo isso em vista, essa dissertação de mestrado tem o objetivo de sintetizar e caracterizar transportadores sólidos de oxigênio à base de ferro e níquel suportados em aluminato de cálcio e avaliar quais os mais promissores para serem aplicados em processos CLR. O suporte aluminato de cálcio foi sintetizado utilizando casca de ovo como única fonte de cálcio, pois trata-se de um resíduo rico em CaCO3; em seguida, ferro e níquel foram impregnados nesse suporte através da técnica de impregnação a quente via umidade incipiente, de forma a se obter quatro transportadores de oxigênio: um somente com ferro, um somente com níquel e dois contendo ferro e níquel em diferentes proporções (30% e 70%). Os transportadores de oxigênio foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), redução à temperatura programada (RTP), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com EDS e reatividade por termogravimetria. Através dos resultados de DRX foram identificadas as fases CaFe2O4 e FeAl2O4 como as mais reativas para os transportadores à base de ferro e a fase NiO para os transportadores contendo níquel. Os perfis de redução dos transportadores permitiram observar que o aumento do teor de ferro nos materiais acarreta um aumento nas temperaturas de redução, sugerindo um decréscimo na velocidade de transporte de oxigênio. Adicionalmente, foi constatado, a partir do MEV, que os transportadores de oxigênio apresentaram diferentes morfologias a depender do teor de cada metal presente, e uma boa dispersão das fases ativas na superfície do suporte foi observada com o auxílio do EDS. A partir dos testes de reatividade por termogravimetria foi observado que os transportadores apresentaram a capacidade de redução e oxidação em sucessivos ciclos químicos utilizando metano, tendo ocorrido um aumento da taxa de transporte de oxigênio à medida que o teor de níquel foi aumentado. Foi obtida uma conversão máxima de sólidos de 89,5% em 66 segundos para a amostra contendo 70% de ferro e 30% de níquel como fase ativa. As amostras com 70% e 100% de níquel tiveram melhores conversões de sólidos do que a com 30%, porém essa diferença não é muito significativa quando se leva em consideração o menor teor de níquel dessa última amostra, sendo classificada como a mais promissora desse trabalho. Os materiais avaliados, com exceção do transportador contendo apenas ferro, se mostraram promissores para aplicação em processos de CLR.


  • Mostrar Abstract
  • The actual global energy demand has caused an increase in anthropogenic emissions of greenhouse gases from the burning of fossil fuels. Because of that, energy production processes that release smaller amounts of these gases into the atmosphere have been the target of studies in recent years. Among these processes, Chemical Looping Reforming (CLR) of methane has gained attention because, through this process, methane is converted into synthesis gas, a mixture of carbon monoxide and hydrogen, without the release of CO2. Moreover, hydrogen is a clean combustion energy source, that means it does not release pollutants into the atmosphere, since its burning results in only water and heat. One of the determining factors of the CLR process efficiency lies in the performance of a solid oxygen carrier, which is a metal oxide-based material that promotes the conversion of the fuel into its reaction products, and it is necessary the development of a material that possess favorable properties and characteristics to this process. Based on this, this master's thesis aims to synthesize and characterize iron and nickel-based solid oxygen carriers supported in calcium aluminate and to evaluate the most promising to be applied in CLR processes. Calcium aluminate support was synthesized from eggshell as the only calcium source, since it is a rich CaCO3 residue; then, iron and nickel were impregnated in this support through the incipient wetness impregnation technique, in order to obtain 4 oxygen carriers: one with iron only, one with nickel only and two containing iron and nickel in different proportions (30% and 70%). Oxygen carriers were characterized by X-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR), scanning electron microscopy (SEM) with EDS and reactivity by thermogravimetry techniques. Through XRD results, CaFe2O4 and FeAl2O4 phases were identified as the most reactive for iron-based oxygen carriers and NiO phase for nickel-containing oxygen carriers. The observation of the reduction profiles of the oxygen carriers indicates that the increase in the iron content leads to an increase in the reduction temperatures, suggesting a decrease in the oxygen transport rate. Additionally, it was observed through SEM images that the oxygen carriers exhibited different morphologies depending on the content of each metal, and a fine dispersion of the active phases on the support surface was observed in EDS mapping. From the reactivity tests by thermogravimetry it was observed that the oxygen carriers presented the capacity of reduction and oxidation in successive chemical cycles using methane, and an increase in the oxygen transport rate was reported as the nickel content increased. A maximum conversion of solids in the order of 89,5% was achieved in 66 seconds for the sample containing 70% of iron and 30% of nickel. Samples with 70% e 100% of nickel content showed better solids conversions compared to the one with 30% of nickel, but this difference is not that significative when taking into account the smaller nickel content of this last sample, which was classified as the most promising of this study. The evaluated materials, except for the iron-only based oxygen carrier, are suitable for application in CLR processes.

13
  • JOSUÉ SANTIAGO DE ALMEIDA
  • Degradação termocatalítica de PEAD e PP utilizando as zeólitas H-Y e H-Beta para produção de combustíveis líquidos.

  • Orientador : VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO SOUZA DE ARAUJO
  • CAMILA GISELE DAMASCENO PEIXOTO MORAIS
  • GLAUBER JOSE TUROLLA FERNANDES
  • VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR
  • Data: 20/12/2019

  • Mostrar Resumo
  • A problemática da poluição ambiental ocasionada pela disposição inadequada de plásticos no meio ambiente vem se tornando alvo de inúmeras discursões entre cientistas através das últimas décadas. Os polímeros, que são essenciais para a indústria em diversos setores, possuem baixa biodegrabilidade, cujo tempo de degradação pode variar desde algumas décadas até várias centenas de anos.

    Nos últimos anos, uma das alternativas que vem chamando a atenção de pesquisadores para tentar superar esta problemática diz respeito a degradação termocatalítica de materiais termoplásticos. Este tipo de processo tem como objetivo gerar compostos de baixo peso molecular e de alto valor agregado, tais como hidrocarbonetos com tamanho de cadeia carbônica semelhante aos combustíveis fósseis.

    Neste estudo, amostras de polietileno de alta densidade (PEAD) e polipropileno (PP) foram submetidas a degradação térmica (sem a presença de catalisadores) e termocatalítica através do uso das zeólitas H-Y e H-Beta em uma balança termogravimétrica e em um reator de bancada. Para os ensaios na balança termogravimétrica, foram levantados os parâmetros de estudo cinético, tais como energia de ativação, e para os ensaios no reator de bancada, os produtos foram coletados e posteriormente analisados por cromatografia gasosa, com a finalidade de obter-se uma estimativa composicional da distribuição das cadeias carbônicas dos produtos formados. Os materiais zeolíticos foram caracterizados através dos ensaios de difratometria de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura e acidez por dessorção de n-butilamina.

    Através dos resultados obtidos, pode-se concluir que é possível gerar frações de hidrocarbonetos na faixa da gasolina e óleo diesel em ambos os processos de degradação térmica. Contudo, o uso dos catalisadores zeolíticos, além de diminuir a temperatura de degradação, contribui para que o produto final possua uma distribuição de cadeias carbônicas de menores tamanhos, aproximando-se mais da gasolina.


  • Mostrar Abstract
  • The problem of environmental pollution caused by the inadequate disposal of plastics in the environment has become the subject of several discourses among researchers the last decades. Polymers, which are essential  in many industries, have low biodegradability, whose degradation time can vary from a few decades to several hundred years.

    In recent years, one of the alternatives that has drawn researchers' attention to try to overcome this problem concerns the thermocatalytic degradation of thermoplastic materials. This type of process aims to generate low molecular weight and high added value compounds such as hydrocarbons with carbon chain size similar to fossil fuels.

    In this study, high density polyethylene (HDPE) and polypropylene (PP) samples were subjected to thermal (without catalysts) and thermocatalytic degradation using the HY and H-Beta zeolites in a thermogravimetric balance and a reactor. For thermogravimetric analyses, the kinetics chemistry, such as activation energy, and for tests with reactor, the products were collected and further analyzed by gas chromatography, with for a test of the composition of the distribution of the carbon chains of the formed products. Zeolitic materials were characterized by X-ray diffractometry, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy and n-butylamine desorption acidity assays.

    From the results obtained, it can be concluded that it is possible to generate hydrocarbon fractions in the range of gasoline and diesel in the two thermal degradation processes. However, the use of zeolitic catalysts, in addition to decreasing the degradation temperature, contributes to the final product having a distribution of smaller carbon chains, getting closer to gasoline.

Teses
1
  • ANNA RAFFAELA DE MATOS COSTA
  • BLENDAS DE POLI (B-HIDROXIBUTIRATO) E POLI (BUTILENO-ADIPATO-TEREFTALATO) E SEUS COMPÓSITOS COM BABAÇU: EFEITO DA COMPOSIÇÃO E DAS CONDIÇÕES DE PROCESSAMENTO

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AMANDA MELISSA DAMIAO LEITE
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • ELITON SOUTO DE MEDEIROS
  • LAURA HECKER DE CARVALHO
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • Data: 19/02/2019

  • Mostrar Resumo
  • Nesse trabalho, blendas PHB/PBAT e seus compósitos com fibras extraídas de duas partes do fruto de babaçu (epicarpo e endocarpo) foram investigados. O efeito das condições de processamento nas propriedades reológicas, térmicas e morfológicas dos compósitos em função do tipo e teor de carga foi avaliado. As blendas PHB/PBAT foram processadas em misturador interno, caracterizadas por reometria de torque e o comportamento de cristalização e fusão foram analisados por calorimetria exploratória diferencial (DSC). Compósitos, contendo três blendas distintas como matriz, e teores 10 e 20% em massa dos dois tipos de carga, foram processados em um misturador interno de laboratório e caracterizados por reometria de torque. A taxa de degradação, estimada pela redução do torque e da massa molar durante o processamento, foi analisada em função da composição da blenda, do tipo (epicarpo ou mesocarpo) e do teor de carga incorporado. A interface das blendas e dos compósitos foi analisada por microscopia eletrônica de varredura, enquanto a microscopia óptica foi usada para revelar a distribuição e grau de dispersão da fase dispersa. Os resultados de DSC evidenciaram que o PBAT cristalizou completamente durante o resfriamento enquanto o PHB e a blenda PHB/PBAT mostraram cristalização incompleta a partir do fundido, sendo o processo completado durante a fase de reaquecimento. Estas características são independentes da taxa de aquecimento, mas são as mesmas para os componentes puros e para a blenda 50/50 % em massa. Modelos macrocinéticos clássicos de Pseudo-Avrami, Ozawa e Mo foram usados para descrever a evolução do processo de cristalização a partir do fundido. Os resultados sugeriram que nenhum dos três modelos cinéticos clássicos testados foi capaz de prever com precisão os dados experimentais para a blenda PHB/PBAT. Alguns modelos são utilizáveis - como ferramentas preditivas - para os componentes puros (Ozawa para PHB, Mo para PBAT) com uma faixa de validade reduzida. Os resultados de reometria de torque mostraram que o PHB degradou mais rapidamente durante o processamento do que o PBAT e que a combinação de PHB com PBAT, proporcionou uma proteção significativa contra a degradação excessiva do PHB. Observou-se que tanto a presença quanto o nível dos dois tipos de carga, aumentaram a degradação incipiente da mistura. As imagens obtidas por microscopia óptica (MO) mostraram distribuição uniforme do reforço na matriz em todos os casos, sem aglomerados. A morfologia da superfície da fratura por MEV indicou melhor adesão matriz/fibra em misturas ricas em PHB e em compósitos com epicarpo do babaçu.

  • Mostrar Abstract
  • This work deals with PHB/PBAT blends as well as their composites with fibers extracted from two parts of the babassu fruit (epicarp and endocarp). The effect of processing conditions on the rheological, thermal and morphological properties of the composites as a function of load type and content was evaluated. PHB/ PBAT blends were processed in an internal mixer. They were characterized by torque rheometry and their crystallization and melting behavior were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC). Composites having three different blends as the matrix and reinforced with 10 and 20 %wt. of the two kinds of fibrous loads were melt processed in an internal laboratory mixer and characterized by torque rheometry. Degradation rates, estimated by the reduction of the torque and molar mass during processing, were associated to blend composition as well as to the filler kind (epicarp or mesocarp) and content. Scanning electron microscopy was used to analyse the interface of the blends and composites, while optical microscopy was used to reveal the filler dispersion. DSC results showed that PBAT crystallizes completely during cooling while PHB and PHB/PBAT blends incompletely crystallized from the melt, the process achieving completion during the reheating step. These characteristics were independent of the heating rate and are the same for the pure polymers and for the blend with 50 %wt. of the PBAT. Pseudo-Avrami, Ozawa and Mo classical macrokinetic models were employed to describe the evolution of crystallization from the melt and it was found that none of the three classical kinetic models tested could accurately predict the experimental data for the blend. Some models can be used - as predictive tools - for pure components (Ozawa for PHB, Mo for PBAT) with a reduced validity range. The results of torque rheometry showed that PHB degraded faster during processing than PBAT and that the combination of PHB with PBAT provided significant protection against excessive degradation of PHB. Both the presence and level of the two types of filler increased the incipient degradation of the blend. The images obtained by optical microscopy (OM) showed uniform filler distribution in the matrix in all cases, without agglomerates. SEM of the fracture surface morphology indicated better matrix/fiber adhesion in mixtures rich in PHB and composites with babassu epicarp.

2
  • JOSE AIRTON CUNHA COSTA
  • Formulação de materiais com mudança de fase por adição combinada de vermiculita, diatomita e parafina aplicados em argamassas cimentícias.

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • GEORGE SANTOS MARINHO
  • ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA
  • ULISSES TARGINO BEZERRA
  • Data: 19/03/2019

  • Mostrar Resumo
  • Com a finalidade de garantir o conforto térmico dos seus usuários, as edificações residenciais e comerciais consomem grande parte de energia para aquecer e resfriar os ambientes internos e, consequentemente, os condicionadores de ar emitem quantidades significativas de gases do efeito estufa nos aglomerados urbanos. As preocupações no século atual para redução do consumo energético e emissão de gases ensejam, portanto, avanços no uso dos materiais capazes de armazenar energia no processo de transição de fase, com especial dedicação aos PCMs (“Phase Change Materials"). Neste estudo, foi idealizado um material com mudança de fase, PCM, com potencial para melhoria da performance térmica em argamassas cimentícias, constituído de duas parafinas, sólida e líquida (óleo naftênico), e dois minerais como matriz de apoio (diatomita calcinada e vermiculita expandida). Primeiro, caracterizações por DSC e FT-IR foram realizadas para determinar a melhor proporção entre as parafinas visando a aplicação em edificações residenciais e comerciais. Os minerais de partida foram caracterizados por TG, DTA, FRX, MEV, BET e FT-IR. Amostras de PCM foram feitas a partir da mistura de parafinas escolhida e os minerais, e então nomeadas como PCM1 (parafinas + diatomita), PCM2 (parafinas + vermiculita) e PCM(1+2) (parafinas + diatomita + vermiculita), e foram caracterizados por MEV, FT-IR, BET. Foram preparados traços de argamassas cimentícias na proporção em volume: 1:4 cimento:areia (traço controle), 1:4:1 de cimento:areia:diatomita, 1:4:1 de cimento:areia:vermiculita e 1:4:1 cimento:areia:PCMs, e tiveram suas propriedades térmicas mensuradas. Finalmente, foram avaliadas as propriedades térmicas do PCM(1+2), em substituição variada ao volume de areia, nas proporções de 0%, 25%, 50%, 75 % e 100%. Os resultados do DSC das misturas de parafina apontaram para a composição a 20% de parafina líquida como sendo a ideal por apresentar temperatura sólido-líquido e calor latente adequados para edificações. Todos os PCMs denotaram condutividades térmicas menores que a do traço controle (1.47W/m.K), sendo o PCM(1+2), a mais baixa dentre elas (0.82W/m.K). O PCM(1+2) também exibiu melhor difusividade, capacidade calorífica volumétrica e resistividade térmica. A adição simultânea de vermiculita e diatomita à composição dos PCMs resulta na melhoria das suas propriedades térmicas, mantendo suas características fundamentais como estabilidade química e estrutural.


  • Mostrar Abstract
  • In order to ensure the thermal comfort of its users, residential and commercial buildings consume a large amount of energy to heat and cool the indoor environments and, consequently, air conditioners emit significant amounts of greenhouse gases in urban agglomerations. Concerns in the current century to reduce energy consumption and emission of gases, therefore, lead to advances in the use of materials capable of storing energy in the phase transition process, with special dedication to PCMs (Phase Change Materials). In this study, a material with phase change, PCM, with potential for improving thermal performance in cement mortars, consisting of two solid and liquid paraffins (naphthenic oil) and two minerals as a support matrix (calcined diatomite and vermiculite expanded). First, characterizations by DSC and FT-IR were performed to determine the best ratio between paraffins for application in residential and commercial buildings. The starting minerals were characterized by TG, DTA, FRX, MEV, BET and FT-IR. PCM samples (paraffin + vermiculite) and PCM (1 + 2) (paraffin + diatomite + vermiculite) were prepared from the selected paraffin mixture and the minerals, and then named PCM1 (paraffin + diatomite), PCM2 characterized by MEV, FT-IR, BET. Cement mortars were prepared in volume ratio: 1: 4 cement: sand (control trace), 1: 4: 1 cement: sand: diatomite, cement 1: 4: 1: sand: vermiculite and 1: 4: 1 cement: sand: PCMs, and had their thermal properties measured. Finally, the thermal properties of PCM(1 + 2) were evaluated, varying to the sand volume, in the proportions of 0%, 25%, 50%, 75% and 100%. The DSC results of the paraffin blends pointed to the composition at 20% liquid paraffin as being ideal because it has adequate solid-liquid temperature and latent heat suitable for buildings. All PCMs had lower thermal conductivities than the control (1.47W / m.K), with PCM (1 + 2) being the lowest of them (0.82W / m.K). The PCM (1 + 2) also presented better diffusivity, volumetric heat capacity and thermal resistance. The simultaneous addition of vermiculite and diatomite to the composition of PCMs results in the improvement of their thermal properties, maintaining their fundamental characteristics as chemical and structural stability.

3
  • YANA LUCK NUNES
  • BIONANOCOMPÓSITOS PRODUZIDOS A PARTIR DE GELATINA EXTRAÍDA DE PELE DE TILÁPIA (Oreochromis niloticus) E DIALDEÍDO NANOCELULOSE.

  • Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
  • ADRIANO LINCOLN ALBUQUERQUE MATTOS
  • MEN DE SÁ MOREIRA DE SOUZA FILHO
  • Data: 22/03/2019

  • Mostrar Resumo
  • O desenvolvimento de polímeros biodegradáveis obtidos de fontes renováveis é uma área de pesquisa que tem crescido progressivamente. A gelatina tem sido bastante empregada na forma de filmes, mas, como a maioria dos biopolímeros, possui limitações devido às suas propriedades mecânicas, que podem ser melhoradas com a adição de reticulantes e de nanocelulose como reforço. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo produzir e caracterizar bionanocompósitos obtidos a partir de gelatina de tilápia com nanocristais de dialdeído celulose, comparando-os aos obtidos a partir da adição de nanocristais de celulose. A gelatina utilizada foi extraída a partir de pele de tilápia da espécie Oreochromis niloticus, e os nanocristais de dialdeído nanocelulose foram produzidos a partir da reação de oxidação com periodato de sódio de nanocristais adquiridos comercialmente. A produção dos filmes foi feita por casting e estes foram caracterizados quanto às suas propriedades mecânicas, de barreira, ópticas, térmicas, estruturais, e de interação com água. Quanto ao aspecto visual e óptico, os filmes apresentaram alta transparência. Observou-se que tanto a adição dos nanocristais oxidados, como a dos não oxidados ocasionou aumento nos valores de módulo de elasticidade e de tensão máxima, indicando aumento na resistência dos filmes. Quanto à permeabilidade ao vapor de água, não foi observada diminuição significativa nos bionanocompósitos em relação ao filme puro de gelatina. No entanto, para os filmes reticulados com dialdeído nanocelulose, menores valores de solubilidade em água e de absorção de água foram observados. Análises térmicas indicaram um aumento de estabilidade térmica para os filmes contendo nanocristais não oxidados, enquanto não houve aumento significativo de estabilidade térmica para a maioria das composições de filmes contendo dialdeído nanocelulose. Observou-se também que a presença dos dois tipos de nanocristais induziu uma diminuição na cristalinidade dos filmes produzidos. A partir das análises realizadas, observou-se que os filmes bionanocompósitos produzidos possuem potencial aplicação na área de embalagens, sendo pouco suscetíveis à ação da água e possuindo boa resistência mecânica. No entanto, os nanocristais oxidados apresentaram maior efeito na diminuição da susceptibilidade à água dos filmes, apresentando, assim, uma maior aplicabilidade para este fim.


  • Mostrar Abstract
  • The development of biodegradable polymers obtained from renewable sources is a research area that has been progressively growing. Gelatin has been widely used to produce films, but, like most biopolymers, has limitations due to its mechanical properties, which can be improved by the addition of crosslinking agents and nanocellulose as reinforcement. Thus, the aim of this work was to produce and characterize bionanocomposites obtained from tilapia skin gelatin with dialdehyde cellulose nanocrystals and compare them with bionanocomposites produced with unmodified cellulose nanocrystals. The gelatin was extracted from tilapia (Oreochromis niloticus) skins, and the nanocrystals of dialdehyde nanocellulose were obtained by sodium periodate oxidation of commercially available nanocrystals. The films were produced by casting and characterized by their mechanical, barrier, visual, thermal, structural and water interaction properties. Regarding the visual aspect, the films presented high transparency. It was observed that the addition of the oxidized and non-oxidized nanocrystals caused an increase in the values of Young’s modulus and tensile strength, indicating increase in the resistance of the films. Regarding the permeability to water vapor, no significant increase was observed in the bionanocomposites when compared to the pure gelatin film. Meanwhile, for the crosslinked films, lower values of water solubility and water absorption were observed. Thermal analyzes indicated an increase in thermal stability for films containing non-oxidized nanocrystals while there was no significant increase in thermal stability for most film compositions containing dialdehyde nanocellulose. The presence of the two types of nanocrystals induced a decrease in the crystallinity of the films. It was concluded that the bionanocomposite films produced have potential application in the packaging area, being less susceptible to water action and having good mechanical resistance. However, the oxidized nanocrystals had a greater effect decreasing the water susceptibility of the films, thus presenting a greater applicability for this purpose.

4
  • LARISSA BEZERRA DA SILVA
  • Desenvolvimento de Cerâmicas com Alta Sinterabilidade à Base de Nano Alumina reforçada com CBC produzidas por tape casting

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • WILSON ACCHAR
  • Ana Paula da Silva Peres
  • Antonio Carlos Silva da Costa
  • MICHELINE DOS REIS ARAÚJO
  • SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES
  • Data: 25/03/2019

  • Mostrar Resumo
  • A tendência atual na pesquisa e fabricação de novas cerâmicas avançadas e estruturais parece privilegiar o uso de pós de alta pureza e ultrafinos combinados com menor tempo e temperatura de sinterização. Composições com aditivos óxidos (Cu2O, CuO, TiO2, MgO, B2O3, SiO2, K2O, Na2O, Li2O, ZrO2, ZnO) e cinza do bagaço da cana (CBC) foram preparadas juntamente com alumina para avaliar o efeito dos mesmos como auxiliar de sinterização, e por seguinte foram produzidas fitas cerâmicas por tape casting com a formulação mais promissora. Quase todos os compósitos apresentaram densificação abaixo de 1100 ° C. Os valores de densidade mais altos (~ 95%) foram obtidos para composições baseadas respectivamente em borossilicato (F3 e F7) e soda vidros de cal (F8), contendo Na no precursor em pó, e F1, F2, F3 tendo TiO2 e Cu2O como precursores, e por final a composição com 10% da cinza do bagaço de cana. Amostras F5 (baseado em K), F9 (sem K ou Na no precursor em pó de vidro) e F4 apresentaram morfologia irregular com a presença de porosidade intergranular. As composições F6, F7 e F8 apresentaram uniformes morfologia correspondente a densificação. E por final, a partir da mistura de alumina com resíduo CBC (AR), isto é, com adição de partículas de reforço, sinterizadas a 1200ºC, foi escolhida para a produção das fitas cerâmicas. A suspensão cerâmica apresentou um decréscimo da viscosidade com o aumento da taxa de cisalhamento, o que caracteriza um comportamento pseudoplástico, permitindo a obtenção de fitas com superfícies homogêneas e planas. O valor TRF média foi de 20,14 MPa para os laminados 6 camadas produzidos a partir das fitas.


  • Mostrar Abstract
  • The current trend in the research and manufacture of new advanced and structural ceramics seems to favor the use of high purity and ultrafine powders combined with shorter sintering time and lower sintering temperature. Compositions with oxides aides (Cu2O, CuO, TiO2, MgO, B2O3, SiO2, K2O, Na2O, Li2O, ZrO2, ZnO) and the sugarcane bagasse ashes waste (CBC) were prepared with alumina to evaluate the effect of the sintering, density, hardness and microstructural. Thereafter ceramic tapes were produced by tape casting with the most promising formulation. Almost all of the composites showed densification below 1100 ° C. Higher density values (~ 95%) were obtained for compositions based respectively on borosilicate (F3 and F7) and soda lime glass (F8) containing Na on the precursor in powder, and F1, F2, F3 having TiO2 and Cu2O as precursors, and finally the composition with 10% of the ash from the sugarcane bagasse waste. Samples F5 (based on K), F9 (without K or Na in the powder precursor of glass) and F4 presented irregular morphology with the presence of intergranular porosity. The compositions F6, F7 and F8 presented uniform morphology corresponding to densification. And finally, from the mixture of alumina with CBC (AR) waste with addition of reinforcing particles and sintered at 1200ºC was chosen for the production of ceramic tapes. The ceramic suspension showed a decrease in viscosity with increasing shear rate, which characterizes a pseudo plastic behavior, allowing the production of tapes with homogeneous and flat surfaces. The average from the bending test value was 20.14 MPa for the 6 layer laminates.

5
  • ARMANDO MONTE MENDES
  • SÍNTESE SOLVOTÉRMICA DE BaTiO3: EFEITO DA PRESSÃO NA MORFOLOGIA E TAMANHO DE PARTÍCULA

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MARCOS TADEU D'AZEREDO ORLANDO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • Data: 02/05/2019

  • Mostrar Resumo
  • Na busca constante pelo desenvolvimento de materiais livres de aglomeração e com morfologia controlada, faz-se necessário o entendimento da influência dos parâmetros do processo nas características do material obtido, possibilitando a proposta de novos procedimentos experimentais. Dessa forma, este trabalho propôs uma nova metodologia para síntese solvotérmica de partículas de titanato de bário (BaTiO3), seguido da investigação do efeito dos parâmetros de temperatura, tempo e especialmente da pressão nas características morfológicas do material. A princípio, uma autoclave em aço inoxidável 316L foi construída com uma configuração que permite não apenas o controle da temperatura e tempo do processo, mas também da pressão por injeção de gases ultrapuros. As soluções precursoras foram formadas por tetra-isopropóxido de titânio (C12H28O4Ti) e nitrato de bário (Ba(NO3)2) como fontes para os cátions metálicos, uma mistura de água deionizada e álcool etílico foi utilizada como solvente e hidróxido de potássio (KOH) foi utilizado como agente mineralizador e regulador de pH. As sínteses foram então realizadas com temperaturas variando de 80 °C a 180 °C, tempos entre 15 minutos e 24 horas e pressões tanto inerentes quanto impostas por argônio comprimido de 20 bar a 80 bar. Os materiais obtidos apresentaram a estabilização de fase tetragonal e de uma quantidade mais expressiva de fase metaestável pseudocúbica, livre de contaminações como BaCO3. As diversas combinações de parâmetros do processo permitiram a observação da evolução morfológica das partículas e dos mecanismos de nucleação e crescimento de cristais, além do fenômeno de “Ostwald ripening”. Em condições de pressão inerente, foram obtidas partículas com morfologia desde esferas rugosas amorfas, passando por aglomerados de nanocubos (mesocristais) e partículas irregulares de crescimento anisotrópico. As síntese sob alta pressão produziram morfologias dendríticas e do tipo flor com elevada área superficial mesmo sem utilização de agente surfactante. Todas as amostras sintetizadas se mostraram livres de aglomerações.


  • Mostrar Abstract
  • In the constant effort for the development of materials free from agglomeration and with controlled morphology, it is necessary to understand the influence of the process parameters on the characteristics of the obtained material for later proposal of new experimental procedures. This work present a new methodology for the solvothermal synthesis of barium titanate (BaTiO3), followed by the investigation of the effect of parameters such as temperature, time and especially pressure on the morphological characteristics of the material. At first, a 316L stainless steel autoclave was built with a configuration that allows not only the temperature and time control, but also the control of pressure by ultra-pure gas injection. The precursor solutions were formed by titanium tetra-isopropoxide (C12H28O4Ti) and barium nitrate (Ba(NO3)2) as sources of metallic cations, a mixture of deionized water and ethanol was used as solvent and a potassium hydroxide (KOH) was used as mineralizer and pH adjustment agent. The syntheses were then performed at temperatures ranging from 80 °C to 180 °C, times between 15 minutes and 24 hours, and both inherent and induced pressures of 20 bar to 80 bar. The synthesized materials presented the tetragonal phase stabilization and a more expressive amount of a metastable pseudo-cubic, free from contaminations such as BaCO3. The different combinations of process parameters allowed the observation of a morphological evolution of particles and also the nucleation and crystal growth mechanisms, as well as the Ostwald ripening phenomena. Under conditions of inherent pressure, particles showed from amorphous rough spheres, trough agglomerates of nanocubes (mesocrystals) and irregular particles with anisotropic growth. The high pressure synthesis produced dendritic and flower-like morphologies with high surface area even without any surfactant agent. All samples were free from agglomerations.

6
  • FRED GUEDES CUNHA
  • Efeito da adição de fibras como reforço de concreto leve formulado usando múltiplos resíduos

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES
  • PAULO ALYSSON BRILHANTE FAHEINA DE SOUZA
  • WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA
  • ZODINIO LAURISA MONTEIRO SAMPAIO
  • Data: 20/05/2019

  • Mostrar Resumo
  • A destinação final dos resíduos originários das atividades extrativistas minerais, bem como da indústria de transformação, tem sido motivo de preocupação para os órgãos governamentais do mundo todo que lidam com o meio ambiente. O uso de adições, dos mais variados tipos, em concretos, é um tema bastante estudado por vários pesquisadores que buscam características de redução do consumo de cimento para redução de custos, aumento da durabilidade, aproveitamento de resíduos para redução da poluição ambiental, além do aumento das suas resistências mecânicas. Ao considerarmos estes aspectos, torna-se cada vez mais necessária a busca por materiais alternativos, que possam diminuir custos, preservar recursos naturais, diminuir a poluição ambiental, ao se dispensar resíduos no ambiente, e também, agregar características positivas ao concreto tais como: melhor desempenho e maior durabilidade. Diante desse quadro, procura-se, neste trabalho, analisar os efeitos das fibras de aço (FA), polipropileno (FPP), vidro (FV) e carbono (FC) sobre a massa específica real, índices de vazios, teor de absorção de água, trabalhabilidade, resistência à compressão, resistência à tração na flexão, resistência a fratura e tenacidade de um concreto leve, produzido com argila expandida e adição de resíduos de borracha de pneus, pó de calcário e pó do polimento de porcelanato. Para tanto, foram adicionadas as fibras supracitadas ao concreto leve residual em teores de 0,2%, 0,4% e 0,6%, em relação ao volume do material. Um concreto leve residual com resistência à compressão aos 28 dias de 32 MPa foi produzido para servir de referência. Os resultados indicaram uma diminuição na trabalhabilidade, na resistência à compressão e na massa específica real para todos os concretos investigados, enquanto houveram aumentos no índice de vazios, teor de absorção de água e nas resistências aos esforços de flexão e fratura, bem como na tenacidade.



  • Mostrar Abstract
  • The final destination of residues originated from industrial and mining activities has gained growing attention from governmental representatives involved in environmental issues. One of the economic alternatives is their use as concrete additions, exploring their potential to reduce the consumption of Portland cement and concrete weight, and at the same time improve concrete strength and durability, aiming at structural applications. In this scenario, the objective of the present study was to evaluate the effect of fiber addition on the properties of a lightweight concrete mix formulated using expanded clay and multiple residues (porcelain polishing, tire rubber and limestone residues). The volume contents of steel, polypropylene, glass and carbon fibers added to the lightweight concrete mix were 0.2%, 0.4% and 0.6%. The resulting fiber-reinforced mixes were characterized by specific weight, void ratio, water absorption slump, mechanical (compressive and tensile) strength and fracture resistance. A fiber-free mix was also prepared and characterized for reference purposes. The results revealed that the addition of fibers generally reduced the workability of the mixes, as well as their specific weight and compressive strength. On the other hand, the void ratio and water absorption increased along with the tensile strength and fracture resistance.


7
  • ANDERSON LUIZ SOARES LEÃO
  • Lignina alcalina como aditivo em pastas de cimento Portland Classe G e sua influência no processo de carbonatação.

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • ELEDIR VITOR SOBRINHO
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • RODRIGO CÉSAR SANTIAGO
  • Data: 24/05/2019

  • Mostrar Resumo
  • O cimento Portland é um material mundialmente utilizado em poços de petróleo, como também em poços de projetos de captura e estocagem de carbono - CCS (Carbon Capture andStorage). O cimento Portland é muito reativo com o dióxido de carbono (CO2), substância encontrada em larga escala nos mais diversos tipos de reservatórios de petróleo, inclusive nas formações do Pré-sal. As reações do cimento Portland com o CO2 resultam na formação de carbonatos e bicarbonatos, resultando na degradação e consequente perda de resistência mecânica do cimento. A lignina alcalina é um polímero natural que possuí uma cadeia tridimensional longa com grupos funcionais ativos que alteram as energias de superfície nos grãos de cimento modificando as interações de determinadas fases do cimento com o CO2. Nesse estudo, a lignina alcalina da SIGMA foi adicionada em formulações com cimento Portland Classe G nas concentrações de 0.3% e 0.5% em peso de cimento. As amostras foram divididas em dois grupos, um grupo mantido em banho de água doce à 70oC sem exposição ao CO2 e no outro as amostras foram submersas em água e expostas por 90 dias ao reator autoclave nas condições de 2200 psi (149.7 ATM) de pressão de CO2 e 70° C. Ambos os grupos foram comparados com amostras de formulação padrão/referência (cimento e água). Resultados de análises de indicador de pH, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica demonstraram que a adição da lignina aumentou a resistência de determinadas fases do cimento frente às reações com o CO2, reduzindo o avanço da frente de carbonatação. O trisulfoaluminato de cálcio hidratado (AFt) e o silicato de cálcio hidratado (C-S-H) apresentaram significativas interações com o aditivo. As amostras com 0.5%wt de aditivo apresentaram na área da secção longitudinal das amostras uma média de 87% de preservação na alcalinidade e, nas amostras padrão, média de 65% respectivamente. Os resultados de DRX demonstram uma significativa redução na formação de aragonita e carbonatação dos silicatos de cálcio hidratados nas amostras com lignina. O aditivo aparentemente não altera o consumo do Ca (OH)2 no processo de carbonatação.


  • Mostrar Abstract
  • Portland cement is a binder used globally in oil wells, as well as carbon capture and storage (CCS) and Carbon Capture and Storage (CCS) wells. Portland cement is highly reactive with carbon dioxide, a substance found on a large scale in the most diverse types of oil reservoirs, including pre-salt formations. The reactions of the Portland cement with the CO2 result in the formation of carbonates and bicarbonates, causing the degradation of the cement and consequent loss of mechanical resistance. Alkaline lignin is a natural polymer that has a long three-dimensional chain with active functional groups that change the cement grains surface energies and interactions of certain cement phases with CO2. In this study, SIGMA alkaline lignin was added in formulations with Portland Class G, at concentrations of 0.3% and 0.5% by weight of cement. The samples were divided into two groups, one group maintained in a bath without exposure to CO2 and, in the other, the samples were submerged in water and exposed for 90 days to the reactor under conditions of 2200 psi (149.7 ATM) CO2 and 70 ° C. Both groups were compared with samples of standard/reference formulation (cement and water). Results of pH, x-ray diffraction, infrared, scanning electron microscopy and thermogravimetric analyzes showed that the addition of lignin improved the cement resistance to reactions with CO2, reducing the advance of the carbonation front. Ettringite (Aft) and calcium silicate hydrate (C-S-H) presented significant interactions with the additive. The samples with 0.5%wt of additive presented in the area of longitudinal section an average of 87% preservation in the alkalinity and, the standard samples, average of 65% preservation of the alkalinity. The XRD results show a significant reduction in the formation of aragonite and carbonation of the hydrated calcium silicates in the samples with lignin. The additive does not appear to change the consumption of Ca(OH)2 in the carbonation process.

8
  • HÉRIK DANTAS DE LIMA
  • Estudo e desenvolvimento de um novo material para contatos elétricos a base de Nb-15%pCu via moagem de alta energia e sinterização por SPS

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • MARCELLO FILGUEIRA
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 04/06/2019

  • Mostrar Resumo
  • Atualmente são utilizados diversos materiais para a produção de contatos elétricos, dissipadores de calor e bobinas com características similares com as da liga de Nb e Cu estudada neste trabalho. O objetivo deste trabalho é o estudo e desenvolvimento de um novo material para possível aplicação em contatos elétricos, utilizando a moagem de alta energia, com e sem criogenia, e sinterização via SPS (Spark Plasma Sintering). Para isso, foram preparados dois pós de Nb e Cu, contendo 15% em massa de Cu, e, em seguida moídos por moagem de alta energia em um moinho do tipo planetário. O primeiro pó foi moído durante os tempos de 1, 2 e 5 horas e o segundo foi moído criogenicamente durante 26 horas. O aspecto dos pós moídos, foi obtido por MEV, EDS, DRX e IMAGE J. Em seguida as amostras dos pós moídos durante 1,2 e 5 horas foram sinterizadas em fase líquida via SPS nas temperaturas de 1100, 1400 e 1600°C. Os pós moídos durante 26 horas foram sinterizados via SPS nas temperaturas de 1000°C e 1100°C. Os corpos sinterizados foram observados e avaliados por CONFOCAL, MEV, EDS, DRX, EBSD, tomografia computadorizada, dureza Vickers, densidade e condutividade elétrica. Os corpos consolidados a partir dos pós moídos com maior tempo de moagem tiveram maiores valores de densidade. Foram obtidas amostras densificadas com até 99,82% da densidade teórica para os corpos sinterizados dos pós moídos sem criogenia, e, 97,8%, para os corpos sinterizados dos pós moídos com criogenia.


  • Mostrar Abstract
  • Several materials are currently used for the production of electrical contacts, heat sinks and coils with similar characteristics with those of the Nb and Cu alloy studied in this work. The objective of this work is the study and development of a new material for possible application in electrical contacts, using high energy grinding, with and without cryogenics, and sintering through SPS (Spark Plasma Sintering). For this, two powders of Nb and Cu, containing 15% by mass of Cu, were prepared and then milled by high energy grinding in a planetary type mill. The first powder was ground during the times of 1, 2 and 5 hours and the second was ground cryogenically for 26 hours. The powders appearance was obtained by MEV, EDS, XRD and IMAGE J. Subsequently the samples of the powders ground for 1.2 and 5 hours were sintered in the liquid phase via SPS at temperatures of 1100, 1400 and 1600 ° C. The powders ground for 26 hours were sintered via SPS at temperatures of 1000 ° C and 1100 ° C. The sintered bodies were observed and evaluated by CONFOCAL, SEM, EDS, XRD, EBSD, computed tomography, Vickers hardness, density and electrical conductivity. The bodies consolidated from the ground powders with the highest grinding time had higher values of density. Densified samples with up to 99.82% of the theoretical density were obtained for the sintered bodies of the crushed powders without cryogenics, and 97.8% for the sintered bodies of the crushed powders.

9
  • RAMON FERNANDES FAGUNDES
  • DESENVOLVIMENTOS NO PROCESSO HÍBRIDO PLASMA-MIG SERIAL POTENCIALIZADO PELO MIG/MAG DE ALTA PENETRAÇÃO

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MARCELO FERREIRA MOTTA
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • RÉGIS HENRIQUE GONCALVES E SILVA
  • Data: 27/06/2019

  • Mostrar Resumo
  • A busca por novas tecnologias incorporadas aos processos de soldagem com a prerrogativa de agregar o conceito de melhor eficiência, permitiu o surgimento de variantes daqueles tidos como processos “convencionais”. A exemplo disso, pode-se citar a soldagem MIG/MAG de alta penetração, na qual é ´possível se trabalhar com baixos comprimentos do arco elétrico e elevadas correntes, resultando, entre outros fatores, o aumento da penetração. Outro exemplo são os processos híbridos, caracterizados pela união de no mínimo dois processos em um único, a fim de proporcionar resultados quanto ao seu desempenho que não seriam obtidos por aqueles que os compõe, individualmente. Partindo dessa temática, este trabalho teve como objetivo investigar o processo híbrido Plasma-MIG em sua versão Serial, atuando em conjunto com o MIG/MAG de Alta Penetração, a fim de se aumentar o conhecimento tecnológico sobre o mesmo, verificar potencialidades e limitações e, assim, dar subsídios para avanços em seu estudo/desenvolvimento e impulsionar sua aplicabilidade industrial. Aspectos críticos a serem abordados são as faixas de parametrização operacionais e o estudo de fenômenos decorrentes da hibridização sobre a poça de fusão e formação do cordão. Adicionalmente, foi avaliada a aplicação do Plasma-MIG Serial na soldagem de união de juntas com espessura de ½’’. Como forma de avaliação desses ensaios, dentre outros mecanismos utilizados, foram empregados a filmagem de alta velocidade, avaliação das secções transversais dos cordões de solda, além da interpretação dos oscilogramas de corrente x tensão e do ensaio não destrutivo por radiografia. Os resultados obtidos nesse trabalho indicam que o processo híbrido Plasma-MIG Serial (aplicando o MIG/MAG de Alta Penetração), potencialmente obtém resultados superiores àqueles alcançados só com o processo MIG/MAG de alta penetração, no tocante à morfologia do cordão. No entanto, a grande quantidade de material liquido da poça de fusão, impõe a aplicação de backing para união de juntas.


  • Mostrar Abstract
  • The search for new technologies related to welding processes with the prerogative of adding the concept of better efficiency allowed the rising alternate procedures from those considered “conventional”. In instance, high penetration GMAW welding is possible, in which it is possible to work with low electric arc lengths and high currents, resulting among other factors, increased penetration. Another example is the hybrid processes, characterized by the union of at least two procedures in a single one, in order to provide results that would not be possible taking them individually. Based on this theme, the objective of this work was to investigate the Plasma-MIG hybrid process in its serial version, using high penetration GMAW, in order to collect technological knowledge about the process, verify potentialities and limitations and thus, giving subsidies for advances in its study/development and boosting its industrial applicability. Critical aspects to be approached are the operational parameterization ranges and the study of the phenomena resulted from hybridization on the melting pool and the formation of the string. Additionally, the application of the Plasma-MIG serial was evaluated in ½" welding joints. As a way of validating these experiments, was used, high speed filming, evaluation of the cross sections of the weld beads, as well as the interpretation of current vs voltage oscilograms and the non - destructive X - ray test were used. The results obtained in this work indicate that the Plasma-MIG serial hybrid process (applying along the High Penetration MIG/MAG), potentially achieves results superior to those achieved only with the high penetration MIG/MAG process, regarding the morphology of the bead. However, the large amount of liquid material in the melting pool, limits the process with the use of some backing material.

10
  • GIRLENE GONÇALVES DO NASCIMENTO
  • ESTUDO DA ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA E FOTOLUMINESCENTE DE FILMES MULTICAMADAS DE CuO/ZnO DEPOSITADOS POR SPIN COATING

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ
  • LAURENIA MARTINS PEREIRA GARCIA
  • MAXYMME MENDES DE MELO
  • Data: 19/07/2019

  • Mostrar Resumo
  • Estudos recentes investigam uma nova classe de materiais inorgânicos que surge como uma opção promissora em aplicações de alto desempenho no campo da fotoluminescência e da fotocatálise. O desenvolvimento de materiais tem aberto novas perspectivas para a produção de dispositivos com propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas altamente eficientes, os quais têm apresentado especial relevância no combate à poluição de efluentes decorrentes da atividade industrial. Dentre os materiais promissores de interesse tecnológico se destacam os semicondutores ZnO e CuO, os quais apresentam bom desempenho em propriedades ópticas e fotocatalíticas. Neste trabalho, resinas de óxido de zinco e óxido de cobre foram sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos, sendo depositadas em multicamadas, por meio da técnica de spin coating, em substrato de silício. As resinas, foram depositadas em 6 camadas ZnO/CuO; CuO/ZnO; CuO/CuO e ZnO/ZnO e tratadas termicamente a 400ºC e 500ºC. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção óptica UV-vis, microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS). Os resultados da análise de raios X das amostras de filmes confirmam que não houve interação química suficiente para formação de fases secundárias entre os óxidos, ou seja, as multicamadas foram formadas. Os espectros de absorção óptica por UV-vis caracterizaram os filmes finos como semicondutores, indicando “gap óptico” entre 1,53 eV a 3,35 eV. A microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) mostra que os filmes são homogêneos e apresentam poros com média de 25nm. AS emissões fotoluminescentes dos filmes em multicamadas sofreram alteração devido a diminuição da recombinação eletrônica. Os resultados de degradação do corante azul de metileno mostram que os filmes puros apresentam uma capacidade diminuída em relação aos filmes em multicamadas; e que o aumento da temperatura de calcinação e o aumento da rugosidade melhoram o desempenho fotocatalítico dos filmes. As amostras em multicamadas CUZN400 e CUZN500 tiveram capacidade de degradar 98% do corante em 120 minutos de exposição solar sem adição de nenhum reagente para melhorar a capacidade fotocatalítica.


  • Mostrar Abstract
  • Recent studies investigate a new inorganic materials class which appears as a promising option for high performance applications in photoluminescence and photocatalysis field. Material development has opened new prospects of development photoluminescence and photocatalysis devices highly efficient which presented a particular relevance for reduction of effluent pollution from both industrial sources. Among the promising technological applications materials, the semiconductors ZnO and CuO stand out, due to a good performance of photocatalytic and optical properties. In this work, zinc oxide and copper oxide resins have been synthesized by polymeric precursors method, being deposited in multilayers on a silicon substrate, using the spin coating technique. The resins have been deposited in 6 layers ZnO/CuO; CuO/ZnO; CuO/CuO and ZnO/ZnO and, they have been heat-treated with temperatures 400ºC and 500ºC.The specimens were characterized by X-ray diffraction (DRX), UV/VIS spectroscopy, atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy with field emission (MEV-FEG) and an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). The results of the X-ray analysis confirmed that there has been insufficient chemical interaction to form secondary stages among the oxides, in other words, multilayers have been formed. Absorption spectra UV/VIS characterized the thin as semiconductors, indicating optical gap from 1,53 eV to 3,35 eV. Scanning electron microscopy with field emission (MEV-FEG) showed films are homogenous and presented average pore size 25nm. Photoluminescent films emissions in multilayers change due to a decrease on the electronic recombination. Results of degradation from the cationic dye methylene blue show that pure films presents a diminished capacity compared to the films in the multilayers; and calcination at rising temperature and the increased of roughness improving catalytic performance of the films. The samples at multilayers CUZN400 and CUZN500 possessed the capability to degrade 98% of the blue dye in 120 minutes of sun exposition without addition of any other reagent to improve the photocatalytic capacity.

11
  • ARTHUR GABRIEL FERREIRA DE OLIVEIRA
  • OBTENÇÃO DOS COMPÓSITOS Al2O3 – 5%Ni e Al2O3 – 5%Nb UTILIZANDO A TECNOLOGIA DO PÓ E A MOAGEM DE ALTA ENERGIA

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • CLODOMIRO ALVES JUNIOR
  • FRANCINE ALVES DA COSTA
  • MARCELLO FILGUEIRA
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 26/07/2019

  • Mostrar Resumo
  • Os materiais para ferramentas de corte à base de alumina têm sido bastante estudados, principalmente no que diz respeito a otimizar propriedades como a tenacidade à fratura, muitas vezes deficiente nesses materiais. O presente trabalho teve como objetivo estudar a influência da moagem de alta energia na obtenção dos compósitos a base de alumina com adição de níquel e nióbio utilizando a rota da tecnologia dos pós no processamento do material. Os compósitos à base de alumina com adição de 5% de Níquel e com 5% de nióbio foram preparados utilizando pós submetidos a mistura mecânica e moagem de alta energia. A mistura mecânica foi realizada manualmente e a moagem foi realizada em um moinho planetário de alta energia utilizando os tempos de 5, 10, 20 e 40 horas. Os pós misturados e moídos foram compactados em prensa uniaxial à 700 MPa e sinterizados em forno à vácuo a 1450⁰C por 1 hora. As amostras foram caracterizadas quanto as propriedades físicas e mecânicas. A microestrutura foi analisada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foi realizada a Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) com mapeamento. A Difração de Raios X (DRX) com refinamento Ritveld foi utilizada para cálculo dos tamanhos dos cristalitos. A densidade foi obtida pelo método de Arquimedes e a dureza e tenacidade a fratura pelo comprimento crítico de trinca. Os resultados do processamento dos pós indicaram a gradativa redução do tamanho de partículas dos pós com aumento da área superficial, além da redução do tamanho de cristalito e início do processo de amorfização. Em relação a consolidação dos pós após a sinterização, observou-se que o aumento do tempo de moagem para o compósito Al2O3 – 5% Ni, no geral, melhorou as propriedades. Foram obtidas densidade em torno de 96%, dureza de 1480 HV e tenacidade à fratura de 4,75 MPa.m1/2 para o tempo de 40 horas de moagem. Já para o sistema Al2O3 – 5% Nb, a moagem de alta energia em até 5 horas já provoca um aumento nos valores de densidade para 95,5%, dureza de 1329 HV e tenacidade à fratura de 4,30 MPa.m1/2.


  • Mostrar Abstract
  • The materials for alumina-based cutting tools have been extensively studied, especially with regard to optimizing properties such as fracture toughness, which is often deficient in these materials. The aim of the present work was to study the influence of high energy grinding on the preparation of alumina based composites with nickel and niobium addition using the route of the powder technology in the processing of the material. The alumina-based composites with 5% nickel and 5% niobium were prepared using powders subjected to mechanical mixing and mechanical alloying. The mechanical mixing was performed manually and milling was performed in a high energy planetary mill using the times of 5, 10, 20 and 40 hours. The mixed and milled powders were uniaxial press compacted at 700 MPa and sintered in a vacuum oven at 1450 ° C for 1 hour. Samples were characterized for physical and mechanical properties. The microstructure was analyze by Scanning Electron Microscopy (SEM). Dispersive Energy Spectroscopy (EDS) with mapping was performe. X-ray diffraction (XRD) with Ritveld refinement was used to calculate crystallite sizes. The density was obtained by the Archimedes method and the hardness and fracture toughness by the critical crack length. The results of the processing of the powders indicated the gradual reduction of the particle size of the powders with increase of the surface area, besides the reduction of the crystallite size and the beginning of the amorphization process. Regarding the consolidation of powders after sintering, it was observed that the increase of the grinding time for the Al2O3 - 5% Ni composite, in general, improved the properties. It was obtained density around 96%, hardness of 1480 HV and fracture toughness of 4.75 MPa.m1 / 2 for the time of 40 hours of milling. For Al2O3- 5% Nb system, mechanical alloying in up to 5 hours already causes an increase in the density values to 95.5%, hardness of 1329 HV and fracture toughness of 4.30 MPa.m1 / 2 .

12
  • LÍVIA CRISTINA DE OLIVEIRA FELIPE
  • Efeitos da Substituição de La por Mg em Óxidos do Tipo Perovskita La-Ni-O para Reforma a Seco do Metano em Baixa Temperatura

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • RODRIGO CÉSAR SANTIAGO
  • SILVIA LETICIA FERNANDES
  • Data: 26/08/2019

  • Mostrar Resumo
  • Materiais catalíticos do tipo perovskita são potenciais candidatos para a reforma a seco do metano, devido ao seu baixo custo, estabilidade térmica, melhor dispersão do metal ativo e resistência a sinterização. Devido às restrições termodinâmicas, a RSM foi principalmente investigada em altas temperaturas (>700 °C) para obter altas conversões de CH4 e CO2, no entanto, do ponto de vista industrial, é desejável operar a temperaturas mais baixas (≤600ºC). O presente estudo revela o efeito da substituição do La pelo Mg em óxidos do tipo perovskita La-Ni-O para reforma a seco do metano em baixa temperatura, além de avaliar a velocidade espacial (GHSV) do catalisador padrão (LaNiO3). Os precursores catalíticos foram preparados pelo método one-step usando quitosana como agente quelante, e suas atividades para RSM foram investigadas. Para os cálculos estequiométricos, a fórmula La1-xMgxNiO3 (x = 0,2; 0,5; e 0,8) foi admitida como fórmula geral. Os catalisadores foram calcinados a 900 ºC por 3 h e caracterizados por DRX e TPR. A estrutura dos catalisadores na redução sob atmosfera de H2 e durante a reação de reforma a seco dos catalisadores foi investigada por difração de raios-X in-situ. Os testes catalíticos foram realizados na temperatura de 600 °C durante 10 h, e após os testes os catalisadores foram caracterizados por DRX, TG, FTIR, Raman e MEV-FEG. Nas reações variando a velocidade espacial, observou-se que o aumento da GHSV diminui as conversões de CH4, indicando que uma maior quantidade de catalisador no leito catalítico é favorável à RSM. Os padrões de DRX das amostras substituídas mostram picos característicos da formação da solução sólida Mg0,5Ni0,5O, sendo que, à medida que a substituição do La pelo Mg aumenta, a quantidade desta solução sólida também aumenta. Observa-se também um aumento nas temperaturas máximas de redução à medida que o teor de Mg na estrutura aumenta, isto pode ser devido às fortes interações que o Ni apresenta com o Mg. Os resultados após RSM indicam que uma fração do catalisador de óxido de partida é convertida em La2O2CO3 e que a presença das características mencionadas confirma fortemente a formação de nanotubos de carbono. O catalisador La0,2Mg0,8NiO3 foi o que teve melhor resultado, com alta estabilidade e elevadas conversões de CH4 e CO2.


  • Mostrar Abstract
  • Perovskite type catalysts are potential candidates for the dry reforming of methane due to their low cost, thermal stability, improved active-metal dispersion and sintering resistance. Due to thermodynamic constraints, DRM has been mainly investigated at high temperatures (>700 °C) to obtain high conversions of CH4 and CO2, however, from an industrial point of view, it is desirable to operate at lower temperatures (≤600 °C). The present study reveals the effect of the substitution of La by Mg on perovskite type La-Ni-O oxides for dry reforming methane at low temperature, besides evaluating the gas hourly space velocity (GHSV) of the standard catalyst (LaNiO3). The catalytic precursors were prepared by a one-step method using chitosan as chelating agent, and their activities for DRM were investigated. For stoichiometric calculations, the formula La1-xMgxNiO3 (x = 0.2, 0.5, and 0.8) was taken as general formula. The catalysts were calcined at 900 °C for 3h and characterized by XRD and TPR. The structure of the catalysts during the reduction under H2 atmosphere and during the dry reforming reaction was investigated by in situ X-ray diffraction. The catalytic tests were performed at temperature of 600 °C with space velocity of 36 Lh-1.g-1 for 10h, and after the tests the catalysts were characterized by XRD, TGA, FTIR, Raman and SEM-FEG. In reactions varying the gas hourly space velocity, increasing GHSV decreases CH4 conversions, indicating that a greater amount of catalyst in the catalytic bed is favorable for DRM. The XRD patterns of replaced samples show characteristic peaks of the formation of the solid solution Mg0,5Ni0,5O, and as the substitution of La by Mg increases, the amount of this solid solution also increases. It is also observed an increase in the maximum reduction temperature as the Mg content in the structure increases, this may be due to the strong interactions that Ni presents with Mg. Results after DRM indicate that a fraction of the starting oxide catalyst is converted to La2O2CO3 and that the presence of the mentioned characteristics strongly confirms the formation of carbon nanotubes. The catalyst La0,2Mg0,8NiO3 showed the best result, with high stability and high conversions of CH4 and CO2.

13
  • DENER DA SILVA ALBUQUERQUE
  • Titanatos de Cobre e Ferro como Transportadores Sólidos de Oxigênio para Utilização em Processos de Combustão com Recirculação Química

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • HELOÍSA PIMENTA DE MACEDO
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • RODRIGO CÉSAR SANTIAGO
  • TIAGO ROBERTO DA COSTA
  • Data: 09/09/2019

  • Mostrar Resumo
  • A emissão de CO2 proveniente da combustão de combustíveis fósseis associada à demanda global crescente de energia é um fator que contribui diretamente para o aquecimento global. No desejo de diminuir as emissões, bem como as graves consequências ocasionadas por esse gás, vários pesquisadores em todo o mundo tem desenvolvido tecnologias que minimizem essas emissões e produza um CO2 mais limpo, facilitando o processo de Captura e Armazenamento de CO2 (CAC). Entre as tecnologias, destaca-se o processo de combustão por recirculação química, do inglês Chemical Looping Combustion (CLC) o qual promove a combustão indireta do combustível através de transportadores de oxigênio, produzindo uma combustão livre de N2, o que evita a formação de compostos como o NOx e facilita a captura de CO2 sem custos adicionais de separação. Desta forma, esta tese de doutorado tem como objetivo sintetizar, caracterizar e testar transportadores de oxigênio a base de titanâtos cobre e ferro para utilização em processos de combustão com recirculação química. Os transportadores de oxigênio(TO) foram sintetizados a partir de cálculos estequiométricos pelo método dos precursores poliméricos (Pechini). As técnicas e metodologias de caracterização empregadas foram: Fluorescência de Raio X (FRX), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Mössbauer (EM), Microscopia Eletrônica de Varredura(MEV-FEG) com EDS, Redução a Temperatura Programada (RPT), a reatividade por termogravimetria , capacidade de transporte de Oxigênio (Roc) e o índice de velocidade dos ciclos de redução e oxidação. A composição química de cada titanato de ferro e cobre foram obtidas por FRX. Através do DRX com refinamento Rietveld e EM foram identificadas as principais fases reativas como Fe2TiO5 e Fe2O3 para os titanatos de ferro e Cuo para o titanato de cobre. Através do MVE-FEG com EDS foram analisadas a morfologia dos (TO) e a distribuição das fases ativas pela superfície de cada um. Durante a análise de TPR, essas fases ativas foram submetidas, respectivamente, à atmosfera de H2 e posteriormente a ar sintético e apresentaram boa capacidade de redução e oxidação. Através do consumo de H2 utilizado para redução de cada fase, foi calculado o Roc teórico dos transportadores de oxigênio. A reatividade das amostras foram avaliadas via termogravimetria com gás metano(CH4) por ciclos de redução e oxidação. Pelas características estruturais e pelos testes de reatividade desses materiais, conclui-se que tanto o titanato de cobre possuí requisitos necessários para serem utilizados nos processos de combustão por recirculação química (CLC).


  • Mostrar Abstract
  • The emission of CO2 from the combustion of fossil fuels associated with the growing global demand for energy is a factor that contributes directly to global warming. In the desire to reduce emissions, as well as the severe consequences of this gas, several researchers around the world have developed technologies that minimize these emissions and produce a cleaner CO2, facilitating the process of CO2 capture and storage (CAC). Among the technologies, the Chemical Looping Combustion (CLC) combustion by chemical recirculation process, which promotes the indirect combustion of the fuel through oxygen carriers, produces a free combustion of N2, which avoids the formation of compounds such as NOx and facilitates the capture of CO2 without additional separation costs. Thus, this doctoral thesis aims to synthesize, characterize and test oxygen carriers based on titanates copper and iron for use in combustion processes with chemical looping. Oxygen transporters (TO) were synthesized from stoichiometric calculations by the polymer precursor method (Pechini). The techniques and methodologies used were: X-Ray Fluorescence (XFR), X-Ray Diffraction (XRD), Mössbauer Spectroscopy (EM), Scanning Electron Microscopy (EDS) with EDS, Programmed Temperature Reduction ), reactivity by thermogravimetry, oxygen transport capacity (Roc) and the index rate of the reduction and oxidation cycles. The chemical composition of each iron and copper titanate was obtained by XFR. Through XDR with Rietveld and EM refinement, the main reactive phases were identified as Fe2TiO5 and Fe2O3 for iron titanates and Cuo for copper titanate. Through MVE-FEG with EDS analyzed the morphology of the (TO) and the distribution of the active phases by the surface of each one. During the TPR analysis, these active phases were submitted, respectively, to the atmosphere of H2 and later to synthetic air and presented good capacity of reduction and oxidation. Through the consumption of H2 used to reduce each phase, the experimental Roc of the oxygen transporters was calculated. The reactivity of the samples was evaluated by thermogravimetry with methane gas (CH4) for cycles of reduction and oxidation. Due to the structural characteristics and reactivity tests of these materials, it is concluded that both copper titanate has the necessary requirements to be used in chemical looping (CLC) combustion processes.

14
  • GUDSON NICOLAU DE MELO
  • RUÍDO BARKHAUSEN COMO FERRAMENTA PARA IDENTIFICAÇÃO DE MODIFICAÇÕES MICROESTRUTURAIS EM AÇO AISI 1020 SOLDADO

  • Orientador : FELIPE BOHN
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • FELIPE BOHN
  • JOSÉ FERNANDO MORAIS LOPES MARIANO
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • Data: 19/09/2019

  • Mostrar Resumo
  • O Ruído Magnético de Barkhausen (RMB) vem sendo estudado como alternativa para aplicação em princípios de técnicas para Ensaio Não Destrutivo (END) de materiais ferromagnéticos. Esses materiais são amplamente empregados em componentes críticos na indústria que requerem por normas internacionais rigorosas ações de monitoramento e inspeção. O fenômeno RMB consiste em pulsos de tensão elétrica que ocorrem na liberação de energia devido ao movimento e/ou aniquilação das paredes dos domínios magnéticos no processo de magnetização dos materiais ferromagnéticos. O comportamento do RMB deverá ter relação direta com os aspectos microestruturais que se encontram no material pois esses agem contrapondo o movimento das paredes de domínio. Este trabalho propõe relacionar a microestrutura obtida em regiões afetadas pelo calor em processo de soldagem de uma chapa de aço AISI 1020 através de corpos de prova extraídos de pontos de interesse do cordão de solda para utilizalos em experimentos de magnetização por meio de técnica de indução por circuito aberto. Com auxílio de uma bobina sensor é possível identificar pulsos de tensão ao longo da magnetização que são relativos ao efeito do RMB. Análises microscópicas foram realizadas nos corpos de prova para identificar zonas específicas das soldas e os microconstituintes predominantes. A técnica de Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD) possibilitou estimar dados da microestrutura quanto as dimensões e distribuição dos grãos e percentual de fases. O comportamento do RMB foi medido através das curvas de RMS (raiz quadrada média) calculadas para os ruídos detectados pela bobina sensor. O comprimento de contorno dos grãos, possíveis microconstituinte bainiticos e a densidade de discordâncias influenciaram significativamente nas curvas de RMS do ruído, principalmente na amplitude e posição dos picos principais.


  • Mostrar Abstract
  • Barkhausen Magnetic Noise (RMB) has been studied an alternative for application to principles of techniques for non-destructive testing (NDT) of ferromagnetic materials. These materials are widely used in industry critical components that require stringent monitoring and inspection by international standards. The MBN phenomenon consists of electrical voltage pulses that occur in the release of energy due to the movement and annihilation of the magnetic domain walls in the magnetization process of ferromagnetic materials. The behavior of MBN have be directly related to the microstructural aspects in the materials because they act by counteracting the movement of the domain walls. Therefore, this work proposes to relate the microstructure obtained in heataffected regions when welding an AISI 1020 steel plate through specimens extracted from points of interest of the weld bead to use them in magnetization experiments by means of open circuit induction technique. Through the aid of a sensor coil, it is possible to identify voltage pulses along the magnetization that are relative to the effect of MBN. Microscopic analyzes were performed on the specimens to identify specific weld zones and the predominant microconstituents. The Backscattered Electron Diffraction (EBSD) technique made possible to estimate microstructure data regarding grain size and distribution and phase percentage. The MBN behavior have measured by the RMS (mean square root) curves calculated for the noise detected by the sensor coil. Grain boundary length, possible bainitic microconstituents and dislocation density significantly influenced the noise RMS profiles, especially in the amplitude and position of the main peaks.

15
  • AMANDA LUCENA DE MEDEIROS
  • Síntese hidrotermal assistida por micro-ondas de Ce1-XGdXO2-δ e caracterização visando sua aplicação como eletrólitos de SOFC

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • ARMANDO MONTE MENDES
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • FAUSTHON FRED DA SILVA
  • Data: 30/09/2019

  • Mostrar Resumo
  • Os eletrólitos de células a combustível exigem elevadas temperaturas de operação, resultando em altos custos de funcionamento e fabricação. Materiais baseados em céria dopada com terras raras são uma alternativa, já que apresentam condutividade elétrica superior à da zircônia-ítria em menores temperaturas de operação. Porém, algumas dificuldades permanecem não solucionadas na obtenção de eletrólitos sólidos baseados em céria, como a baixa sinterabilidade do material e a baixa condutividade dos contornos de grão, normalmente associada à presença de impurezas. Neste contexto, o presente trabalho apresenta como objetivo o estudo da síntese hidrotermal assistida por micro-ondas como método de síntese para obtenção de nanopartículas de Ce1-xGdxO2-δ, e associar as características dos pós obtidos com características compatíveis para sua utilização como eletrólitos de SOFC. Foram sintetizadas amostras de Ce1-xGdxO2-δ (x = 0,1; 0,2 e 0,3), com variação de tempo de tratamento hidrotérmico (15, 30, 45 e 60 minutos). Os materiais obtidos foram caracterizados por medidas de densidade, FRX, DRX, TG, BET, MEV-FEG, MET e espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que tempos de processamento hidrotérmico mais curtos resultam em pós nanométricos com menores tamanhos de partícula, alta área superficial específica, e forte tendência a um estado de aglomeração, o que influencia diretamente na densificação dos materiais obtidos. Apesar da introdução de Gd na rede do óxido de cério, todos os pós cristalizaram na estrutura tipo fluorita, a mesma da céria. Os resultados de espectroscopia de impedância indicam que o aumento da concentração do dopante diminui a condutividade do grão, em função do aumento da interação dos defeitos associados à dopagem, e que a as impurezas apresentadas atuam como agentes bloqueadores iônicos.


  • Mostrar Abstract
  • Fuel cell electrolytes require high operating temperatures, resulting in high operating and manufacturing costs. Materials based on rare earth doped ceria are an alternative, as they have higher electrical conductivity than zirconia-yttria at lower operating temperatures. However, some difficulties remain unresolved in obtaining ceria-based solid electrolytes, such as the low sinterability of the material and the low conductivity of grain boundaries, usually associated with the presence of impurities. In this context, the present work aimed at studying the microwave-assisted hydrothermal synthesis to obtain Ce1-xGdxO2-δ nanoparticles, and to analyze the compatibility of the properties of the resulting powders with those required by SOFC electrolytes. Samples of Ce1-xGdxO2-δ (x = 0.1, 0.2 and 0.3) were synthesized. The obtained materials were characterized by density measurements, FRX, XRD, TG, BET, SEM-FEG, TEM and impedance spectroscopy. The results showed that shorter hydrothermal processing times result in nanometer powders with smaller particle sizes, high specific surface area, and strong tendency to agglomeration, which directly influences the densification of the obtained materials. Despite the introduction of Gd into the cerium oxide lattice, all powders crystallized into the fluorite-like structure, typical of ceria. The impedance spectroscopy results indicate that the increase of the dopant concentration decreases the grain conductivity, due to the increase of the interaction of the doping defects, and that the impurities presented act as ionic blocking agents.

16
  • FILIPE JOHNATAN MARTINS DANTAS COSTA
  • COMPORTAMENTO TÉRMICO E MECÂNICO DE COMPÓSITOS CIMENTÍCIOS CONTENDO QUITOSANA

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
  • PETRUS D AMORIM SANTA CRUZ OLIVEIRA
  • WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA
  • Data: 15/10/2019

  • Mostrar Resumo
  • A cimentação de poços de petróleo requer pastas que possuam propriedades mecânicas capazes de suportar o crescimento e a propagação de trincas para garantir a integridade do revestimento. Ambientes de alta temperatura, como poços de injeção de vapor, são considerados críticos e capazes de causar alterações nas propriedades químicas e físicas dos produtos hidratados de cimento Portland. Falhas na integridade da bainha de cimento aumentam os riscos de impactos ambientais negativos. Os polímeros são capazes de aumentar a interação entre as fases hidratadas, formando filmes em pastas de cimento. A quitosana é um biopolímero e tem sido estudada como aditivo para argamassas e concretos na indústria da construção, atuando como espessante e retardador, capaz de reduzir o volume de poros. O objetivo desse estudo foi avaliar o comportamento térmico e mecânico de compósitos cimentícios contendo quitosana para cimentação de poços de petróleo sujeitos à injeção de vapor. As formulações contendo até 5% em peso de solução de quitosana foram avaliadas no estado fresco e endurecido. As misturas foram curadas por 14 dias sob diferentes condições. As resistências mecânicas à compressão e à tração foram avaliadas por métodos destrutivos. As propriedades térmicas foram caracterizadas por analise de fluxo de calor, dilatometria e termogravimetria e a microestrutura foi caracterizada por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. Os compósitos contendo quitosana apresentaram resistência à compressão melhorada como resultado do aumento da concentração do biopolímero, sendo capaz de absorver até 50% mais energia até a fratura, em comparação com a pasta de referência sem adição de quitosana. A resistência à tração dos compósitos aumentou depois de submetidos à condição de injeção de vapor. O biopolímero diminui a desidratação dos silicatos de cálcio hidratados, diminuindo a retração térmica e atribuindo maior estabilidade termogravimétrica as pastas de cimento. A quitosana apresentou potencial aplicabilidade como bio-aditivo, atuando como reforço disperso na matriz de cimento Portland para melhorar o comportamento à fratura de bainhas de cimento de poços de petróleo sujeitos à injeção de vapor.


  • Mostrar Abstract
  • Cementing oil wells requires pastes possessing mechanical properties that are capable of supporting crack growth and propagation to ensure casing integrity. High-temperature environments such as steam injection wells are considered critical and capable of causing changes in the chemical and physical properties of hydrated Portland cement products. Failures in the integrity of the cement sheath increase the risk of negative environmental impacts. Polymers are capable of increasing the interaction between hydrated phases by forming films in cement pastes. Chitosan is a biopolymer and has been studied as an additive for mortars and concretes in the construction industry, acting as a thickener and retarder and capable of reducing pore volume. The aim of this study was to evaluate the thermal and mechanical behavior of chitosan-containing cementitious composites for cementing oil wells subjected to steam injection. Formulations containing up to 5% by weight of chitosan solution were evaluated in fresh and hardened state. The mixtures were cured for 14 days under different conditions. Mechanical compressive and tensile strengths were evaluated by destructive methods. The thermal properties were characterized by heat flow analysis, dilatometry and thermogravimetry. The microstructure was characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Chitosan-containing composites showed improved compressive strength as a result of increasing polymer concentration, being able to absorb up to 50% more energy until fracture compared to a the reference chitosan-free paste. Tensile strength of composites increased after steam injection. Chitosan decreased the dehydration of hydrated calcium silicates, reducing thermal shrinkage and attributing greater thermogravimetric stability to cement pastes. Chitosan showed potential applicability as bio-additive, acting as a dispersed reinforcement in the Portland cement matrix to improve fracture behavior of cement sheaths from steam-injected oil wells.

17
  • TARCÍSIO SANTIAGO GOMES FILHO
  • ANÁLISE DA INFLUENCIA DA INCORPORAÇÃO DE GESSO ALFA, ORIUNDO DE RESÍDUOS DA INDÚSTRIA SALINEIRA, E DE GESSO BETA RECICLADO EM PASTAS PARA RESVESTIMENTO DE CONSTRUÇÃO CIVIL

  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • HELOÍSA PIMENTA DE MACEDO
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • VALTENCIR LUCIO DE LIMA GOMES
  • VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO
  • Data: 29/11/2019

  • Mostrar Resumo
  • O gesso é um material largamente utilizado por diversas indústrias, que vão desde a cimenteira até a odontológica, tendo a construção civil como seu maior consumidor. A busca pela viabilidade técnica e econômica da reciclagem de seus resíduos, bem como, por novas fontes minerais que sejam capazes de aliviar a intensa exploração do solo decorrente desta atividade, tem se tornado cada vez mais importantes. Neste contexto, tem se estudado nos últimos anos a possibilidade da reciclagem dos seus resíduos a través da recalcinação e a obtenção a partir da calcinação dos resíduos gerados pela indústria salineira, conhecidos como “carago crú” ou malacacheta”. Este trabalho tem como objetivo avaliar a influencia do gesso recalcinado e do gesso produzido a partir da calcinação do “carago”. Os experimentos envolveram caracterização química e mineralógica, através das seguintes técnicas: difração de raios-X (DRX), fluorescencia de raios-X (FRX), análise termogravimátrica (TG/DTG) e microscópica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas e de trabalhabilidade do gesso foram avaliadas a partir da análise dos tempo de início e fim de pega, miniabatimento, resistencia à compressão axial, resistencia ao arrancamento por tração e constancia de massa. O software STATISTICA 7.0 no planejamento dos experimentos e na análise dos resultados obtidos. O gesso reciclado foi obtido por calcinação sob pressão atmosférica, temperatura de 150 °C e tempo de ciclo de 1,5 horas. Já o “carago” foi processado em autoclave, sob pressão de 1,8 Bar, em temperatura de 129 °C e tempo de ciclo de 2 horas. A análises permitiram observar que a pasta formulada com 33% de salgesso alfa e 67 % de gesso comercial a presentou resultados satisfatórios para todas as análises realizadas, muito embora, também tenha sido verificada que os maiores valores de resistencia à tração direta tenham sido encontradas em pastas com o gesso reciclado na composição.


  • Mostrar Abstract
  • Gypsum is a material widely used by various industries, ranging from cement to dental, construction being the largest consumer. The search for the technical and economic feasibility of recycling their waste, as well as for new mineral sources that can alleviate the intense exploitation of the soil resulting from this activity, has become increasingly important. In this context, it has been studied in recent years the possibility of recycling their waste through recalcination and to obtain the calcination of waste generated by the saline industry, known as “carago crú” or malachacheta. The objective of this work is to evaluate the influence of recalcined plaster and the plaster produced from the calcination of "carago". The experiments involved chemical and mineralogical characterization through the following techniques: X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (FRX), thermogravimetric analysis (TG / DTG) and scanning microscopy (SEM). The mechanical and workability properties of the plaster were evaluated from the analysis of initial and final adhesion time, mini-stroke, axial compressive strength, tensile strength and mass constancy. The STATISTICA 7.0 software in the design of the experiments and in the analysis of the obtained results. The recycled plaster was obtained by calcination under atmospheric pressure, temperature of 150 ° C and cycle time of 1.5 hours. Carago was autoclaved at 1.8 Bar, 129 ° C and a 2 hour cycle. The analyzes showed that the paste formulated with 33% alpha salt and 67% commercial plaster presented satisfactory results in all the performed analyzes, although it was also found that the highest values of direct tensile strength were found in recycled plaster paste. composition.

2018
Dissertações
1
  • EDUARDO DE OLIVEIRA GOMES
  • Estudo das propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas de BaMoO4 e sua obtenção pela técnica hidrotermal assistido por micro-ondas

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO
  • Data: 21/02/2018

  • Mostrar Resumo
  • Partículas de BaMoO4 foram sintetizadas por intermédio do método de coprecipitação a temperatura ambiente seguido do método hidrotérmico assistido por micro-ondas em diferentes tempos (1, 2, 4 e 8 minutos) com e sem o uso de direcionadores estruturais (surfactantes). Os cristais formados apresentaram morfologias geométricas semelhantes a octaedros, e foram estruturalmente caracterizados pelas técnicas de difração de raios-X (DRX) e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Suas propriedades ópticas foram investigadas pelas técnicas de fotoluminescência (PL) e ultravioleta-visível (UV-vis). Os difratogramas de raios-X indicaram que os materiais obtidos apresentam estrutura cristalina tetragonal do tipo scheelita e sem a presença de segundas fases. O FTIR mostrou modos ativos na região infravermelho F2(ⱱ3) e F2(ⱱ4) que são respectivamente para BaMoO4 atribuídos aos modos de estiramento antissimétrico e modo de flexão, em que o F2(ⱱ3) está relacionado a vibração antissimétrica Mo-O dentro do grupo [MoO4]2-. Também indicou a banda característica dos BaMoO4 situada na faixa de 900-800 cm-1. Os dados ópticos de espectroscopia de UV-Vis revelaram que os valores de energia de gap (Egap) apresentam energias entre 4,27 e 4,49 eV. A microscopia eletrônica por emissão de campo (MEV-FEG) foi utilizada para visualizar as diversas morfologias e verificar o mecanismo de crescimento e formação das partículas. As propriedades fotocatalíticas dos materiais obtidos foram investigadas por intermédio da fotocatálise de corantes da indústria têxtil.


  • Mostrar Abstract
  • BaMoO4 particles were synthesized by the co-precipitation method at room temperature followed by the microwave assisted hydrothermal method at different times (1, 2, 4 and 8 minutes) with and without surfactants. The crystals formed acquired geometric morphologies similar to octahedra, and were structurally characterized by X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) techniques. The optical properties were investigated by photoluminescence (PL) and ultraviolet-visible (UV-vis). The X-ray diffractograms shown that the octahedra have a tetragonal crystalline structural classification of the scheelite type and without the presence of second phases. The FTIR showed active modes in the infrared region F2 (ⱱ3) and F2 (ⱱ4) which are respectively for BaMoO4 assigned to the antisymmetric stretching and bending mode modes, where F2 (ⱱ3) is related to antisymmetric Mo-O vibration within the Group [MoO4]2-. It also indicated the characteristic band of BaMoO4 in the range of 900-800 cm-1. Optical data from UV-Vis revealed that the values of gap energy (Egap) were around 4.27 and 4.49 eV. Field emission electron microscopy (FEG-MEV) was used to observe the several morphologies and it was proposed the mechanism of particle growth and formation. The photocatalytic properties of BaMoO4 particles were investigated through photocatalysis test by dye degradation.

2
  • CAMYLA REGINA DANTAS FERREIRA
  • COMPÓSITO DE ZIRCÔNIA COMERCIAL COM HIDROXIAPATITA PURA PRODUZIDA VIA MÉTODO SOL GEL PARA APLICAÇÕES BIOMÉDICAS

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MARIA INES BASSO BERNARDI
  • Data: 23/02/2018

  • Mostrar Resumo
  • Por apresentar excelentes propriedades mecânicas como tenacidade, resistência mecânica e módulo de elasticidade semelhantes à de ligas de aço inoxidável, além de baixa toxicidade, a zircônia é um biomaterial cerâmico com diversas aplicações. No entanto, a zircônia possui baixa afinidade com células e tecidos, pois é um material bioinerte, e em decorrência de suas elevadas propriedades mecânicas em relação ao osso, podem surgir concentrações de tensão irregulares, resultando em fratura. A hidroxiapatita, por sua vez, pertence à família dos fosfatos de cálcio e apresenta elevado módulo de elasticidade, e está presente em compostos naturais como o tecido duro, osso, dentina e esmalte dental, sendo um material bioativo sem resistência mecânica adequada. Com o intuito de obter um material com elevada tenacidade à fratura e afinidade com células e tecidos, foram desenvolvidos e investigados compósitos de zircônia e hidroxiapatita. Para este trabalho a zircônia utilizada foi a zircônia dopada com 8% de ítria, comercial, e a hidroxiapatita foi sintetizada via método sol-gel a diferentes temperaturas e tempos de calcinação (500°C/2h, 500°C/4h, 500°C/6h; 700°C/1h, 700°C/2h, 700°C/4h; 900°C/4h). As amostras apresentaram camada de zircônia dopada com ítria comercial seguida de camada do material compósito, produzido com zircônia comercial e hidroxiapatita calcinada a 700°C/4h, nas seguintes proporções YSZ/HA 95/5, YSZ/HA 90/10, YSZ/HA 85/15 e YSZ/HA 80/20. As amostras foram caracterizadas por: Difração de Raios-x (DRX), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Método BET, Ensaio de Arquimedes, Microdureza Vickers e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os resultados do DRX mostraram a formação de fase majoritária hidroxiapatita a diferentes temperaturas e tempos de calcinação, havendo a formação dos materiais compósitos com área superficial e dureza diminuindo com o aumento da presença de hidroxiapatita. As amostras YSZ/HA 85/15 e YSZ/HA 80/20, apresentaram o melhor comportamento mecânico com maiores valores de tenacidade à fratura de 9,2 e 9,3 MPa.m1/2, respectivamente. A amostra YSZ/HA 85/15 com menor porosidade aparente (0,60%) e absorção de água (0,10%). 
     

  • Mostrar Abstract
  • Due to its excellent mechanical properties such as toughness, mechanical strength and modulus of elasticity similar to that of stainless steel alloys, in addition to low toxicity, zirconia is a ceramic biomaterial with several applications. However, zirconia has low affinity with cells and tissues, since it is a bioinert material, and because of its high mechanical properties in relation to the bone, irregular concentrations of tension can appear, resulting in fracture. Hydroxyapatite, in turn, belongs to the calcium phosphate family and has a high modulus of elasticity, and is present in natural compounds such as hard tissue, bone, dentin and dental enamel, being a bioactive material without adequate mechanical resistance. In order to obtain a material with high fracture toughness and affinity with cells and tissues, zirconia and hydroxyapatite composites were developed and investigated. For this work the zirconia used was doped with 8% of yttria, commercial, and the hydroxyapatite was synthesized by sol-gel method at different temperatures and calcination times (500°C/2h, 500°C/4h, 500°C/6h, 700°C/1h, 700°C/2h, 700°C/4h, 900°C/4h). The samples showed commercial yttria doped zirconia layer followed by composite material layer produced with commercial zirconia and hydroxyapatite calcined at 700°C/4h in the following proportions YSZ/HA 95/5, YSZ/HA 90/10, YSZ/HA 85/15 and YSZ/HA 80/20. The samples were characterized by: X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), BET Method, Archimedes Assay, Vickers Microhardness and Scanning Electron Microscopy (SEM). The XRD results showed the formation of the hydroxyapatite major phase at different temperatures and calcination times, with the formation of the composite materials with surface area and hardness decreasing with increasing presence of hydroxyapatite. The samples YSZ/HA 85/15 and YSZ/HA 80/20, presented the best mechanical behavior with higher fracture toughness values of 9.2 and 9.3 MPa.m1/2 , respectively. The sample YSZ/HA 85/15 with lower apparent porosity (0.60%) and water absorption (0.10%).

3
  • FERNANDO SÉRGIO DE MACÊDO CALDAS
  • ESTUDO DA RESISTÊNCIA MECÂNICA DE UM COMPÓSITO DE MATRIZ POLIMÉRICA COM ADIÇÃO DE ALUMINA

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • FRANCINE ALVES DA COSTA
  • ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • CLODOMIRO ALVES JUNIOR
  • Data: 09/03/2018

  • Mostrar Resumo
  • Atualmente, as pesquisas para o desenvolvimento de materiais biocompatíveis vêm sendo amplamente desenvolvidas. Estes materiais, também conhecidos por biomateriais, são utilizados na área da medicina com o intuito de tratar, substituir ou reparar sistemas biológicos (tecidos e/ou órgãos) parcial ou totalmente. Na área da cirurgia ortopédica, os cimentos ósseos, além do uso para fixação de implantes, são aplicados na reparação de falhas ósseas decorrentes de fraturas provocadas por trauma de alta energia, como no caso de acidentes envolvendo veículos automotores e/ou o envelhecimento humano, em face da osteoporose, que é uma doença caracterizada pela redução da parte mineral dos ossos, tornando-os mais frágeis, e consequentemente, mais susceptíveis às fraturas. O cimento ósseo à base de polimetilmetacrilato (PMMA) já é largamente aplicado no âmbito da cirurgia ortopédica; neste trabalho foi estudado o efeito da adição da alumina (Al2O3) na matriz polimérica (PMMA) sobre as propriedades mecânicas, principalmente  resistência à flexão. O compósito formado por PMMA e Al2O3, além da sua possível aplicabilidade na área ortopédica, possibilitará uma redução de custo, visto ser a alumina abundante na natureza. Para o desenvolvimento deste trabalho foram caracterizados os pós de partida – PMMA e alumina, e para a obtenção dos compósitos foram realizadas as misturas do polímero (pó) na presença do redutor líquido (monômero) com adição de alumina, nas proporções de 0,5%, 1% e 2%, em peso. A mistura libera calor (reação química exotérmica), chegando a 110 ºC, e o endurecimento ocorre em temperatura ambiente, levando em média de 1 a 2 minutos. Foram obtidas as amostras endurecidas em forma de barras. Os pós de partida e os pós misturados foram caracterizados através das análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de Raio-X (DRX), e já, as amostras endurecidas, foram submetidas aos ensaios de resistência mecânica à flexão, e caracterizadas em MEV, EDS.  Os resultados mostraram que a adição de alumina ao PMMA influenciou à resistência mecânica à flexão com o aumento do módulo de elasticidade, e a capacidade de deformação e por último a progressiva redução da porosidade.


  • Mostrar Abstract
  • Currently, research for the development of biocompatible materials has been widely developed. These materials, also known as biomaterials, are used in the medical field in order to treat, replace or repair biological systems (tissues and / or organs) partially or totally. In the area of orthopedic surgery, bone cements, besides the use for fixation of implants, are applied in the repair of bone failures resulting from fractures caused by high energy trauma, as in the case of accidents involving automotive vehicles and / or human aging, in the face of osteoporosis, which is a disease characterized by the reduction of the mineral part of bones, making them more fragile, and consequently, more susceptible to fractures. Bone cement based on polymethylmethacrylate (PMMA) is already widely applied in the field of orthopedic surgery; In this work the effect of the addition of alumina (Al2O3) on the polymeric matrix (PMMA) on the mechanical properties, mainly flexural strength, was studied. The composite formed by PMMA and Al2O3, besides its possible applicability in the orthopedic area, will allow a reduction of cost, since the alumina is abundant in nature. For the development of this work the powders of PMMA and alumina were characterized, and to obtain the composites the polymer mixtures (powder) were carried out in the presence of the liquid reducer (monomer) with addition of alumina, in the proportions of 0.5 %, 1% and 2% by weight. The mixture releases heat (exothermic chemical reaction), reaching 110 ºC, and the hardening occurs at room temperature, taking in average of 1 to 2 minutes. The hardened samples were obtained in the form of bars. The starting powders and the mixed powders were characterized by scanning electron microscopy (SEM), dispersive energy spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), and already the hardened samples were submitted to the tests of mechanical resistance to flexure, and characterized in SEM, EDS. The results showed that the addition of alumina to the PMMA influenced the mechanical resistance to flexure with increasing modulus of elasticity, and the capacity of deformation and, finally, the progressive reduction of porosity.

4
  • RIVALDO LINS ROCHA FILHO
  • CARACTERIZAÇÃO DE TRANSFORMAÇÃO INDUZIDA POR TENSÃO NA MICROESTRUTURA DE UMA LIGA NiTi SUPERELÁSTICA

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • JORGE MAGNER LOURENÇO
  • Data: 24/05/2018

  • Mostrar Resumo
  • No presente trabalho, estudou-se a influencia de transformações induzidas por deformação de uma liga de NiTi superelastica com composição química aproximadamente equiatômica. Num fio de Nitinol com 1 mm de diâmetro, foram identificadas as fases presentes no material analisado por técnicas de caracterização microestrutural, no estado como recebido e submetido a diferentes raios de curvatura. Conforme a diminuição gradual nos raios de curvatura foi observado um aumento no volume de transformações induzidas mecanicamente, como também uma diminuição granulométrica da microestrutura, podendo ser quantificada e medida manualmente e com o auxilio de softwares. Ensaios de microdureza foram realizados no intuito de verificar variações nas propriedades mecânicas. Em contraste com as investigações sobre ligas de NiTi, na tensão induzida por assimetria, comportamentos de transformação de fase em ligas de memória de forma NiTi policristalinas foram muito limitados. As características de transformação assimétrica e os mecanismos microscópicos relacionados nos materiais NiTi policristalinos tem muito a ser estudado.


  • Mostrar Abstract
  • In the present work, the influence of transformations induced by deformation of a superelastic NiTi alloy with approximately equiatomic chemical composition was studied. In a 1 mm diameter Nitinol wire, the phases present in the analyzed material were identified by microstructural characterization techniques, as received and submitted to different radii of curvature. According to the gradual decrease in the radii of curvature an increase in the volume of mechanically induced transformations was observed, as well as a granulometric decrease of the microstructure, being able to be quantified and measured manually and with the aid of software. Microhardness tests were performed in order to verify variations in mechanical properties. In contrast to investigations of NiTi alloys in asymmetric induced stress, phase transformation behaviors in polycrystalline NiTi-form memory alloys were very limited. The asymmetric transformation characteristics and related microscopic mechanisms in polycrystalline NiTi materials have much to be studied.

5
  • ANNA KARLA DE CARVALHO FREITAS
  • Obtenção de nanocompósitos baseados em paligorskita/PVA via tape casting para cicatrização de feridas

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • Ana Paula da Silva Peres
  • Antonio Carlos Silva da Costa
  • CESAR VISERAS IBORRA
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 26/07/2018

  • Mostrar Resumo
  • Diversos são os esforços para o desenvolvimento de nanocompósitos, que apresentem a combinação das redes poliméricas orgânicas e das nanopartículas inorgânicas bioativas para cicatrização de feridas. A paligorskita tem sido muito aplicada em sistemas de liberação de fármaco por apresentar propriedades físico-químicas interessantes. Um princípio ativo indicado para o tratamento de ferimentos abertos é a neomicina, que atua na inibição da síntese proteica de bactérias gram-negativas e algumas gram-positivas. Uma técnica bastante utilizada na produção de filmes finos, planos e elevada área específica é o tape casting. Neste trabalho, fitas cerâmicas a base de paligorskita, do fármaco neomicina, e do polímero, PVA foram obtidas a fim de investigar a liberação controlada de fármaco para administração tópica. A estabilidade da suspensão foi analisada através de ensaios reológicos, e os pós e as fitas cerâmicas foram caracterizadas por fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX) análise térmica (ATG/ ATD), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), análise elementar (CHN-S), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG). Testes de atividade antimicrobiana e concentração bactericida mínima foram realizados a fim de investigar o potencial de inibição do fármaco nas fitas. E, por fim, foram realizados cálculos de mecânica clássica com a finalidade de estimar a energia, para possível cálculo da energia de adsorção. De acordo com os resultados de reologia, foi observado um comportamento pseudoplástico, adequado para a técnica de tape casting. Picos de reflexão referentes às fases paligorskita – H9AlMgO15Si4, de estrutura ortorrômbica (JCPDS 98-007-7211) e quartzo – SiO2, de estrutura hexagonal (JCPDS 98-003-5110) foram encontrados. A análise por DSC identificou picos exotérmicos característicos da neomicina no híbrido Pal-Neo. Resultados de análise elementar mostraram que menos de 3% de neomicina foi incorporada na paligorskita. Os testes de atividade antimicrobiana e concentração bactericida mínima demonstraram que o híbrido Pal-Neo apresentou um efeito inibitório sobre o crescimento das bactérias, provando-se capaz de danificar a membrana citoplasmática das bactérias testadas.


  • Mostrar Abstract
  • There are several efforts to develop nanocomposites that present the combination of organic polymer networks and bioactive inorganic nanoparticles for wound healing. Palygorskite has been extensively applied in drug delivery systems because it has interesting physical chemical properties. Neomycin has been considered an active principle indicated for the treatment of open wounds, which acts to inhibit the protein synthesis of gram-negative and some gram-positive bacteria. Tape casting is a technique widely used in the production of flat thin films with high specific area. In this work, ceramic tapes based on palygorskite, the drug neomycin, and the polymer PVA were obtained in order to investigate the controlled release of drug for topical administration. The stability of the suspension was analyzed by rheological tests, and the powders and ceramic tapes were characterized by X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD) thermal analysis (TGA/DTA), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis (CHN-S), scanning electron microscopy (SEM-FEG). Tests of antimicrobial activity and minimum bactericidal concentration were performed in order to investigate the potential for drug inhibition in the sheets. Finally, calculations of classical mechanics were carried out in order to estimate the energy, for possible calculation of adsorption energy. According to the rheology results, a pseudoplastic behavior was observed, suitable for the tape casting technique. Reflection peaks related to the paligorskite phases - H9AlMgO15Si4, of orthorhombic structure (JCPDS 98-007-7211) and quartz - SiO2, of hexagonal structure (JCPDS 98-003-5110) were found. DSC analysis identified exothermic peaks characteristic of neomycin in the Pal-Neo hybrid. Elemental analysis results showed that less than 3% of neomycin was incorporated into palygorskite. Tests of antimicrobial activity and minimum bactericidal concentration demonstrated that the Pal-Neo hybrid had an inhibitory effect on the growth of bacteria, proving being capable of damaging the cytoplasmic membrane of the tested bacteria.

6
  • JULIANE GERMANO DE SOUZA GONDIM
  • ESTUDO DAS PROPRIEDADES FOTOLUMINESCENTES DO ALUMINATO DE CÁLCIO DOPADO COM O EURÓPIO III.

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BRAULIO SILVA BARROS
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 27/07/2018

  • Mostrar Resumo
  • Os materiais luminescentes vêm sendo amplamente utilizados em diversas áreas, tais como: iluminação, filmes, fibras artificiais, pinturas, marcadores ópticos e outros. Entre os materiais luminosos, os aluminatos têm se destacado principalmente quando dopados ou codopados com elementos de terra rara, em virtude de sua boa estabilidade química, térmica e também pela propriedade fotoluminescente duradoura. Neste trabalho foram estudados os comportamentos estruturais e ópticos do aluminato de cálcio dopado com o európio III (Ca1-xEuxAl2O4 com x = 0%, 1%, 2% e 4% em mol). Estas formulações foram sintetizadas pelo método sol-gel e calcinadas a 1300oC e 1500oC, cujos meios reacionais foram compostos por frações de água deionizada e 1,4-butanediol (diol).  Observou-se que estes parâmetros afetaram as estruturas cristalinas e as propriedades fotocatalíticas e luminescentes das amostras. A difração de raio X (DRX) indicou a obtenção da fase desejada e com boa cristalinidade em ambas as temperaturas, no entretanto na temperatura mais baixa, houve formação de fases secundárias. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) apontou que com o aumento da temperatura tornou a morfologia que antes apresentava estrutura com ramificações tridimensionais em uma com o aspecto de maior compactação e maior grau de sinterização. E com acréscimo de frações do európio no meio reacional de diol, as partículas exibiram uma redução significativa do seu tamanho. Na atividade fotocatalítica, esta adição não foi satisfatória, uma vez que as amostras que demostraram uma maior influência na degradação de corantes foram as de base com 0% de diol na reação e 0% do elemento európio. Os espectros fotoluminescentes das amostras apresentaram bandas estreitas e bem definidas que são características das transições do elemento európio. E indicam que com o aumento da fração de dopante e do diol houve um incremento nas propriedades fotoluminescentes e uma redução na fotocatálise. Este aumento também afeta as cores de emissões das amostras. Neste trabalho foi possível avaliar que as amostras de base apresentaram colorações azuladas e esverdeadas, e com o aumento, principalmente do európio, elas exibiram colorações mais quentes que foram do laranja ao vermelho.


  • Mostrar Abstract
  • Luminescent materials have been widely applied in many areas, such as illumination, movies, artificial fibers, painting, optical markers and others. Among luminous materials, aluminates have been showed its quality, even more when they are doped or codoped with rare soil, due to its great chemical and thermal stability, not forgetting its lasting photoluminescent property. In this paper, structural and optical behaviors of calcium aluminate doped with europium III (Ca1-xEuxAl2O4 with x = 0%, 1%, 2% and 4% mole) were studied. The formulations were synthesized through sol-gel method and calcined at 1300°C and 1500°C, with fractions of deionized water and 1, 4-butanediol (diol) on its medium of reaction. Those parameters affected the crystalline structure, and the photocatalytic and luminescent properties of each sample. The x-ray diffraction (XRD) indicated the obtention of the desired phase and with great crystallinity on both temperatures, but the lowest temperature indicated secondary phases formation. The scanning electron microscopy (SEM) indicated that temperature increase makes the three-dimensional morphology become more compact and with a high degree sintering. The increase in fractions of europium in the diol reactional medium made the particles presente a significant reduction on its size. On photocatalytic activity, the referred addition was unsatisfactory because the samples that indicated a higher influence on dyes degradation were the base samples with 0% of diol on the reaction and 0% of europium element. The sample’s photoluminescent spectra indicated narrows and well-defined bands that are characteristics of europium element transitions. They also indicate that the increase in fraction of both dopant and diol generated a photoluminescent properties increment and a photocatalysis reduction. The increase also affects samples’ color emission. On this paper, it was possible to evaluate that the base samples presented bluish and greenish colorations, and with the increase, mainly of europium, they presented warmer colorations that went from orange to red.


7
  • FELIPE FERNANDES BARBOSA
  • Síntese da liga de FeCo encapsulada em filamentos de carbono com elevada estabilidade química a partir da desidrogenação do etilbenzeno

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIO GARCIA PENHA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • RAFAEL SARAIVA NUNES
  • TIAGO PINHEIRO BRAGA
  • Data: 30/07/2018

  • Mostrar Resumo
  • A reação de desidrogenação catalítica do etilbenzeno foi utilizada com o objetivo de estudar a natureza do carbono depositado e verificar a formação de estruturas organizadas na forma de ligas magnéticas de FeCo encapsulada em filamentos de carbono via deposição química a vapor (CVD). O ambiente redutor proveniente da desidrogenação (H2 gerado in situ) foi utilizado para sintetizar a liga FeCo a partir do óxido metálico. O estudo da reação foi realizado em quatro temperaturas diferentes (700, 650, 600 e 550°C), nos tempos de 2h e 4h. Para caracterizar esses materiais foram utilizadas técnicas de difração de raios-X (DRX), redução à temperatura programada (TPR), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (FEG-MEV), energia dispersiva de raios-X (EDS), magnometria de amostra vibrante (VSM), Raman, microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e cromatografia em fase gás (GC). Os difratogramas indicam a formação da liga de FeCo e a presença de carbono cristalino. Os perfis de H2-TPR confirmam que a liga pode ser formada na temperatura reacional a partir de 370°C. As imagens obtidas pela FEG-SEM e TEM indicaram a formação de filamentos de carbono e a liga FeCo favorece o crescimento do carbono estruturalmente organizado. As imagens também confirmam que a liga encapsulada possui resistência contra ataque ácido. A relação das bandas D e G do espectro Raman confirma que o crescimento organizado de carbono sobre a liga FeCo é favorecido a temperaturas mais altas. Os cromatogramas indicam que os filamentos foram formados a partir do metano e/ou eteno gerados in situ na reação, visto que esses produtos não foram identificados. As propriedades magnéticas foram confirmadas pelo VSM, a qual varia de acordo com o tempo e temperatura de reação. A magnetização de saturação mostrou uma relação direta com o tamanho do cristalito da liga.


  • Mostrar Abstract
  • The catalytic dehydrogenation of ethylbenzene was used to study the nature of deposited carbon and to verify the formation of organized structures in the form of FeCo magnetic alloys encapsulated in carbon filaments via chemical vapor deposition (CVD). The reducing environment from the dehydrogenation (H2 generated in situ) was used to synthesize an FeCo alloy from the metal oxide. The program is organized in four different temperatures (700, 650, 600 and 550 °C), in the times of 2h and 4h. X-ray diffraction (XRD), programmed temperature reduction (TPR), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (FEG-MEV) and X-ray dispersive energy (EDS) were characterized. , vibration sample magnitude (VSM), Raman, transmission electron microscopy (TEM) and gas phase (GC) chromatography. The diffractograms indicate an FeCo alloy formation and a presence of crystalline carbon. The H2-TPR profiles confirm that the alloy can be formed at the reaction temperature from 370 °C. Since the images elaborated by FEG-SEM and TEM indicated a formation of carbon filaments and a FeCo alloy favor the growth of the carbon structurally organized. The images also confirm that the alloy encapsulates the force against the acid. The ratio of the Raman D and G bands confirms that carbon growth on an FeCo alloy is favored at higher temperatures. Chromatograms indicate that the filaments were formed from the methane and/or ethene generated in situ in the reaction, which were seen were not identified. The magnetic properties were confirmed by the VSM, a variable according to the reaction time and temperature. The saturation magnetization of a direct relationship with the crystallite size of the alloy.

8
  • KATHARINA GABRIELA SPANIOL
  • Produção de fitas cerâmicas a base de TCP/PVA com adição de prata via método de tape casting para uso como curativo ósseo 

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • Ana Paula da Silva Peres
  • EDUARDO GALVAO RAMALHO
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 03/08/2018

  • Mostrar Resumo
  • Os procedimentos de reparo de defeitos ósseos apresentam muitos desafios devido às baixas taxas de cura, o que gera um impacto negativo na qualidade de vida dos pacientes e nos custos hospitalares. Uma alternativa promissora para a regeneração destes tecidos danificados tem sido o uso de biomateriais na engenharia de tecidos ósseos, especialmente com o uso de membranas de barreira. Para a produção destas membranas, o fosfato tricálcico (TCP), têm sido amplamente investigadas por sua semelhança química e biológica aos tecidos ósseos e excelentes propriedades de biocompatibilidade e adesão celular. No entanto, há alguns inconvenientes em sua utilização: degrada-se um pouco mais rápido que a regeneração óssea e sua resistência mecânica é relativamente baixa. Para superar essas deficiências, muitas pesquisas vêm sido feitas para criar compósitos formados por TCP e polímeros com a finalidade de melhorar as propriedades mecânicas. Dentre esses polímeros, o poli (álcool vinílico) (PVA) é um material sintético que possui propriedades de biocompatibilidade e não-toxicidade sendo uma importante matéria-prima para fabricação de filmes. Contudo, sua rápida degradabilidade interfere negativamente na osteogênese devido a um tempo reduzido de interação entre o material e o osso. Uma possível solução para esse problema é a utilização de um agente reticulante, com por exemplo o ácido cítrico. Infecções são consideradas uma das complicações mais sérias durante o período pós-operatório. Uma resposta para essa problemática é o uso de um sistema antibacteriano. A atividade antibacteriana dos íons de prata é conhecida por ter fortes efeitos bactericidas, bem como um amplo espectro de atividades antimicrobianas. Em relação aos métodos de produção de filmes, a técnica de tape casting possui a vantagem de produzir filmes finos, de estrutura homogênea, com espessura controlada e em larga escala. Portanto, o objetivo deste trabalho é o produzir fitas cerâmicas à base de uma cerâmica, o tricálcio fosfato, e de um polímero, o PVA, contendo nanopartículas de prata através da produção de filmes finos pelo método de tape casting com o potencial para serem usadas como membranas de barreira, com efeito antibacteriano. A metodologia constou na produção de suspensões (caracterizadas através de ensaios reológicos) e de fitas cerâmicas, submetidas a, análise térmica (ATG e ATD), difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), grau de intumescimento, microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), ensaios de bioatividade e citotoxicidade. Os resultados mostram que as suspensões apresentam comportamento pseudoplástico, adequado para o processo via tape casting. As curvas TG das fitas apresentam perfis semelhantes, no qual o processo total de perda de massa ocorreu, na faixa de temperatura de 30°C a 450°C. Os padrões de DRX das fitas cerâmicas revelam a formação de fase β-TCP segundo ficha padrão (JCPDS 009-0169). A composição química do material confirma a presença dos elementos que compõe a fase β-TCP e do elemento prata para as composições que contém o agente antimicrobiano. O grau de instumescimento das amostras valida a reticulação das amostras pelo aumento da resistência à agua das composições contendo o agente reticulante. É possível observar nas imagens de MEV estruturas homogêneas e a presença de macroporos e que o ácido cítrico modifica a estrutra das amostras, tornando-as mais compactas e menos porosas. O ensaio de bioatividade revela a formação de um precipitado nas superfícies das fitas cerâmicas, comprovando que o material é bioativo. Os resultados obtidos a partir da análise de citotoxidade confirma que o material viabiliza a propagação celular. Conclui-se, que o método empregado e as condições de processamento favoreceram a obtenção de fitas cerâmicas baseadas em TCP/PVA com potencial para serem utilizadas como membrana de barreira para regeneração óssea.


  • Mostrar Abstract
  • Bone defect repair procedures present many challenges due to low cure rates, which has a negative impact on patients' quality of life and hospital costs. A promising alternative for the regeneration of these damaged tissues has been the use of biomaterials in the engineering of bone tissue, especially with the use of barrier membranes. For the production of these membranes, tricalcium phosphate (TCP) has been widely investigated for their chemical and biological similarity to bone tissues and excellent properties of biocompatibility and cell adhesion. However, there are some drawbacks in its use: it degrades a little faster than bone regeneration and its mechanical resistance is relatively low. To overcome these shortcomings, much research has been done to produce composites formed by TCP and polymers with the purpose of improving its mechanical properties. Among these polymers, polyvinyl alcohol (PVA) is a synthetic material that has properties of biocompatibility and non-toxicity being an important raw material for film making. However, its rapid degradability interferes negatively with osteogenesis due to a reduced time of interaction between the material and the bone. A possible solution to this problem is the use of a crosslinking agent, for example citric acid. Infections are considered to be one of the most serious complications during the postoperative period. One answer to this problem is the use of an antibacterial system. The antibacterial activity of silver ions is known to have strong bactericidal effects as well as a broad spectrum of antimicrobial activities. Regarding the methods of film production, tape casting technique has the advantage of producing thin films, of homogeneous structure, with controlled thickness and in large scale. Therefore, the objective of this work is to produce ceramic tapes based on a ceramic, tricalcium phosphate, and a polymer, PVA, containing silver nanoparticles through the production of thin films by the tape casting method with the potential to be used as barrier membranes, with antibacterial effect. The methodology consisted in the production of suspensions (characterized by rheological tests) and ceramic sheets, submitted to thermal analysis (ATG and ATD), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (FRX) scanning electron microscopy (SEM-FEG), bioactivity and cytotoxicity assays. The results show that the suspensions exhibit pseudoplastic behavior, suitable for the process via tape casting. The ATG curves of the tapes show similar profiles, in which the total mass loss process occurred in the temperature range of 30 ° C to 450 ° C. The XRD patterns of the ceramic tapes reveal the formation of β-TCP phase according to standard form (JCPDS 009-0169). The chemical composition of the material confirms the presence of the elements composing the β-TCP phase and the silver element for compositions containing the antimicrobial agent. The water uptake of the samples validates that crosslinking of the sheets by increasing the water resistance of the compositions containing the crosslinking agent. It is possible to observe in the SEM images homogeneous structures and the presence of macropores and that the citric acid modifies the structure of the samples, making it more compact and less porous. The bioactivity assay reveals the formation of a precipitate on the surfaces of the ceramic tapes, proving that the material is bioactive. The results obtained from the cytotoxicity analysis confirm that the material enables cell propagation. It is concluded that the method employed and the processing conditions favored the production of ceramic tapes based on TCP/PVA with potential to be used as barrier membrane for bone regeneration.

9
  • WILLIAM CONSTANTINO DA SILVA
  • AVALIAÇÃO MICROESTRUTURAL DE ZONAS PARCIALMENTE DILUÍDAS OBTIDAS POR SOLDAGEM DISSIMILAR EMPREGANDO OS METAIS DE ADIÇÃO INOX 309L E INCONEL 625

  • Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • CELINA LEAL MENDES DA SILVA
  • Data: 06/08/2018

  • Mostrar Resumo
  • Visando investigar a influência nas Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD), do aporte térmico e do metal de adição empregado, o presente trabalho propõe avaliar o perfil metalúrgico dessa região interfacial, empregando Inconel 625 e Inox 309L como metais de adição, depositados pelo processo MIG em aço baixo carbono. No entanto, para que a soldagem de revestimento atinja o seu propósito, deve-se garantir, durante seu processamento revestimentos com baixa diluição, porém, a obtenção de revestimentos com alta diluição, visa avaliar a influência deste parâmetro na interface do revestimento com o substrato. Portanto, mudanças na velocidade de soldagem foram propostas, com o intuito de obter revestimentos com características metalúrgicas distintas, de modo a influenciar na interação substrato/revestimento e obter diferentes percentuais de diluição. As soldas foram depositadas sobre chapas com 200 X 100 X 10 mm, formando corpos de prova com uma camada de revestimento, formado por três cordões do metal. Para cada metal de adição utilizado, duas condições de energia de soldagem foram impostas, 1536 J/mm e 550 J/mm. Desses corpos de prova foram retiradas amostras para preparação metalográfica, seguida de análise via microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo e ensaio de microdureza. Os resultados mostraram uma relação direta entre as espessuras das ZPD’s com os metais de adição empregados, de modo que os revestimentos utilizando o Inox 309L apresentaram ZPD’s mais espessas, quando comparadas com as ZPD’s dos revestimentos produzidos com o Inconel 625. Para ambos os metais de adição, maiores velocidades de soldagem contribuiram para maiores percentuais de diluição, como consequência de uma menor área de reforço formada no componente revestido. Outro resultado importante foi evidenciado com análises de microdureza, onde foi possível observar um aumento considerável nos valores de dureza na região interfacial, mais precisamente nas zonas parcialmente diluídas (ZPD) e nas zonas termicamente afetadas (ZTA) adjacentes à linha de fusão. 


  • Mostrar Abstract
  • In order to investigate the influence on Partially Mixed Zones (PMZ), of the heat input and the filler metals employed, the present work is predicted for the metallurgical profile of interfacial regions, using alloy Inconel 625 filler metals and 309L stainless steel filler metal, both deposited by the GMAW process on low carbon steel. However, for cladding to achieve its intended purpose, during the cladding process with low dilution, the choice of cladding with high dilution should be ensured to evaluate this parameter at the interface of the substrate with the cladding. Therefore, changes in the welding speed, to obtain claddings with different metallurgical characteristics, to influence the substrate / cladding interaction and to obtain several percentages of dilution. The welds were deposited on specimens of 200 x 100 x 10 mm, forming test pieces with one cladding layer, formed by three weld beads. For each filler metal used, two heat input of welding were imposed, 1500 J / mm and 550 J / mm. From these specimens were removed for analysis of the metallography, followed by analysis by optical microscopy, scanning electron microscopy with field emission gun and microhardness test. The results are a direct indication between the PMZ thicknesses and the filler metals employed, so that claddings using 309L stainless steel presented thicker PMZ when compared to PMZ cladding produced with Inconel 625. For both filler metals, higher welding speed contributed to higher dilution percentages, because of a smaller reinforcement area formed in the in the cladding. Another important result was evidenced by microhardness analysis, where it was possible to observe a considerable increase in the hardness values in the interfacial region, more precisely in the Partially Mixed Zones (PMZ) and in the Heat-Affected Zones (HAZ) closest to the fusion line.

10
  • ALICIANE CÍNTIA MAIA GAMA
  • Síntese e caracterização do La2Ce2O7 puro e dopado com ferro a partir do método de complexação combinado EDTA-Citrato

  • Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANDARAIR GOMES DOS SANTOS
  • ANDRE LUIS LOPES MORIYAMA
  • CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • Data: 16/08/2018

  • Mostrar Resumo
  • Este trabalho teve como objetivo a síntese do La2Ce2O7 puro e dopado com Fe (LaFeCe2O7) a partir do método de complexação combinado EDTA-Citrato. Para a síntese dos pós foram utilizados reagentes com estado de oxidação Ce3+ e Ce4+. As temperaturas de calcinação adotadas na obtenção das fases do La2Ce2O7 e do LaFeCe2O7 foram 550, 725, 900 e 1000 ºC, e 500, 675 e 850 ºC, respectivamente. Os materiais obtidos foram caracterizados através de difração de raios-X (DRX), refinamento Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por espectroscopia por refletância difusa. Houve a formação de duas fases (LaFeO3 e CeO2) quando o La2Ce2O7 puro foi dopado com Fe, estando a fase LaFeO3 presente em maior quantidade (59%), e CeO2 em menor quantidade (41%). A síntese do LaFeCe2O7 com o Ce4+ e temperatura de calcinação igual a 850 ºC produziu pós com menor tamanho médio de cristalito e menor energia de band gap.


  • Mostrar Abstract
  • This work had as objective to synthesis of La2Ce2O7 pure and Fe-doped (LaFeCe2O7) from the EDTA-Citrate combined complexation method. For the synthesis of powders were used reagents with oxidation state Ce3+ and Ce4+. Calcination temperatures taken in getting the La2Ce2O7 and phases LaFeCe2O7 were 550, 725, 900 and 1000° C, and 500, 675 and 850 ºc, respectively. The materials obtained have been characterized by x-ray diffraction (DRX), Rietveld refinement, scanning electron microscopy (SEM) and diffuse reflectance spectroscopy. There was the formation of two phases (LaFeO3 e CeO2) when the La2Ce2O7 pure was doped with Fe, LaFeO3 this phase in greater quantity (59%), and to a lesser extent CeO2 (41%). The synthesis of LaFeCe2O7 with the Ce4+ and calcination temperature equal to 850° C produced powders with smaller average crystallite size and lower band gap energy.

11
  • ERIK ALEXANDER CUNHA FERREIRA
  • Estudo da influencia do pH na obtenção de molibdatos de prata modificados pelo método sonoquímico.

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MARIO GODINHO JUNIOR
  • Data: 30/08/2018

  • Mostrar Resumo
  • Os semicondutores a base de prata têm atraído atenção significativa devido à sua fotossensibilidade única que fornece a estes materiais uma excelente atividade fotocatalítica devido, entre outros fatores, aos efeitos de ressonância plasmônica. Os molibdatos de prata, constituem uma família de materiais semicondutores pertencente ao grupo de óxidos de metais de transição com elevado valor tecnológico devido suas diversas aplicações, entre as quais estão as de catálise. Nesta dissertação, realizou-se o estudo das propriedades estruturais e morfológicas dos molibdatos de prata, bem como suas influências na degradação do corante azul de metileno. Os molibdatos de prata foram obtidos através da coprecipitação de soluções em meio químico controlado na faixa de pH 2 a pH 7, seguida de tratamento sonoquímico. Para meio reacional de pH 1 e pH 8, não se observa a precipitação, com pós sendo formados apenas após a síntese sonoquímico. Através da técnica de Difração de Raios-X, observou-se que os materiais sintetizados se cristalizam nas estruturas indexadas as fichas cristalográficas Ag2Mo3O10•2H2O, Ag2Mo2O7 e Ag2MoO4, em função do pH do meio reacional. A análise de Microscopia Eletrônica de Emissão de Campo demonstrou que as estruturas de Ag2Mo3O10•2H2O e Ag2Mo2O7 apresentam morfologia de nanobastões, quanto as estruturas de Ag2MoO4 apresentam morfologia irregular, com ambas estruturas obtidas após o tratamento sonoquímico apresentando elevado número de precipitados de prata na superfície. A análise de espectroscopia do UV-Visível por refletância difusa foi realizada para estimar o valor de band-gap óptico. A capacidade de degradação do corante azul de metileno (MB), assim como estabilidade para o reuso dos materiais sintetizados foram avaliados. Observou-se a completa descolorização da solução contendo o corante MB após 5 minutos de exposição dos pós de Ag2Mo3O10•2H2O e 15 minutos de exposição do Ag2Mo2Osem atuação de irradiações externas e sem perda de eficiência após 3 ciclos de adsorção. A degradação de corante de azul de metileno sob irradiação UV foi observada para estrutura Ag2MoO4, onde observou-se a completa descoloração do corante MB após 60 minutos, com resultado estável do semicondutor no reuso.


  • Mostrar Abstract
  • Silver-based semiconductors have attracted significant attention because of their unique photosensitivity which provides these materials with excellent photocatalytic activity due, among other factors, to the effects of plasmon resonance. Silver molybdates are a family of semiconductor materials belonging to the group of transition metal oxides with high technological value due to their diverse applications, among which are those of catalysis. In this dissertation, the study of the structural and morphological properties of silver molybdates was carried out, as well as their influence on the degradation of the methylene blue dye. Silver molybdates were obtained by coprecipitation of solutions in a controlled chemical environment in the range of pH 2 to pH 7, followed by sonochemical treatment. For a reaction medium of pH 1 and pH 8, no precipitation is observed, with powders being formed only after the sonochemical synthesis. Through the X-Ray Diffraction Technique, it was observed that the synthesized materials crystallize in the structures indexed to the crystallographic cards Ag2Mo3O102H2O, Ag2Mo2O7 and Ag2MoO4, as a function of the pH of the reaction medium. Field Emission Electron Microscopy analysis showed that the Ag2Mo3O10•2H2O and Ag2Mo2O7 structures exhibit nanorods morphology, while the Ag2MoO4 structures show irregular morphology, with both morphologies obtained after the sonochemical treatment, presenting a high number of silver precipitates on the surface. UV-Visible spectroscopy analysis by diffuse reflectance was performed to estimate the optical band-gap value. The degradability of the methylene blue dye (MB) as well as stability for the reuse of the synthesized materials were evaluated. Complete discoloration of the MB dye containing solution was observed after 5 minutes exposure of the Ag2Mo3O10•2H2O powders and 15 minutes exposure of Ag2Mo2O7 without external irradiation and without loss of efficiency after 3 cycles of adsorption. The degradation of methylene blue dye under UV irradiation was observed for Ag2MoO4 structure, where complete discoloration of MB dye was observed after 60 minutes, with stable semiconductor result in reuse.

12
  • ELLA RAQUEL DO VALE SOUZA DE LIMA
  • Sinterização de compósitos Ni/SiC a partir de NiO

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MARIA ROSEANE DE PONTES FERNANDES
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • Data: 04/09/2018

  • Mostrar Resumo
  • Compósitos de matriz metálica de níquel reforçados por partículas de carbeto são considerados materiais de engenharia promissores por apresentarem propriedades como resistência mecânica associada à resistência à corrosão e resistência ao desgaste em altas temperaturas. Porém, a toxicidade do níquel é um aspecto limitante no uso desse pó. Uma alternativa à produção de compósitos sinterizados com matriz de níquel é por meio do emprego do NiO. Neste trabalho foi estudado a produção de compósitos Ni-SiC partindo da matriz de NiO pelo processo de redução do óxido durante a etapa de sinterização. Foram investigados os efeitos da carga de compactação no comportamento dilatométrico de misturas Ni-SiC. Os pós de NiO com tamanho médio de partículas de 14 µm foram misturados a 0%, 3%, 5%, 10% e 20% em massa de SiC com tamanho médio de partículas de 14,75 µm. A mistura foi realizada em moinho de alta energia tipo atrittor durante 1h. As misturas foram granuladas em tambor, com 1,5% em massa de parafina diluída em hexano. A compactação uniaxial foi realizada utilizando pressão de 200 MPa e 400 MPa. As peças foram sinterizadas em dilatômetro com taxa de aquecimento de 5ºC e 10ºC/min. Foram avaliados os perfis dilatométricos e determinadas as densidades das amostras. Foi avaliada a influência da taxa de aquecimento na sinterização e da pressão de compactação na densificação e microestrutura. A partir dos resultados, são extraídas as seguintes conclusões: as imagens por MEV-FEG das misturas de NiO-SiC comprovaram distribuição homogênea dos pós. As amostras compactadas com pressão 400MPa apresentaram maior densidade; as curvas de dilatometria mostraram que o SiC favoreceu a sinterização do Ni, e as amostras sinterizadas com taxa de aquecimento menor apresentaram maior retração. A adição de 10% de SiC na matriz de Ni permitiu o endurecimento com maior homogeneidade microestrutural e melhor continuidade da matriz, apresentou maior valor de dureza e boa densidade superficial comprovada pelas imagens obtidas por MEV.


  • Mostrar Abstract
  • Metal matrix composites reinforced by carbide particles are promising engineering materials as a result of a combination of mechanical, corrosion and wear resistance at high service temperatures. However, the toxicity of Ni impairs the use of its powder. Alternatively, NiO can be used as starting material and be reduced during processing of the composite. The present study aimed at the production of Ni-SiC composites from NiO-SiC mixtures. The effect of the pressing load on the dilatometric behavior of the mixtures was investigated. NiO powders with average particle size 14 µm were mixed (0, 3, 10 and 20 wt.%) with SiC of average particle size 14.75 µm and attrition-milled during 1 h. The mixtures were then granulated using 1.5 wt.% paraffin in hexane solution and uniaxially pressed under 200 MPa or 400 MPa. The cylindrical pellets were then sintered in a dilatometer at heating rates of 5 ºC or 10 ºC/min. The density of the sintered samples was evaluated according to the combination of pressing load and dilatometric profile. The results revealed that homogenous NiO-SiC mixtures could be produced. Pellets pressed under 400 MPA depicted higher density. Sintering at 5 /C/min heating rate resulted in improved densification. The addition of 10 wt. % of SiC in the Ni matrix allowed the hardening with greater microstructural homogeneity and better continuity of the matrix, presented higher hardness and surface dense value, proved by SEM images.

13
  • LILIAN MAIARA MORAIS E SILVA
  • Estudo da adição do termoplástico poli (etileno-co-metil acrilato-co-glicidil metacrilato) (E-MA-GMA) como agente de reparo em compósitos fibra de vidro-epóx

  • Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • MARIA ODILA HILÁRIO CIOFFI
  • Data: 24/10/2018

  • Mostrar Resumo
  • Um problema de compósitos de matriz epóxi é a propensão destes à nucleação de microtrincas, o que pode provocar falhas catastróficas durante o uso ou a diminuição da vida útil dos componentes. Uma alternativa para contornar o problema é a utilização de materiais com mecanismo de auto-reparo, onde as microtrincas formadas são reparadas, evitando a propagação com falha catastrófica e reduzindo custos de manutenção. Um dos mecanismos sugerido na literatura para a realização de auto-reparo de microtrincas envolve a adição de partículas de termoplásticos à matriz epóxi. Este trabalho teve como objetivo analisar o efeito da adição do termoplástico poli (etileno-co-metil acrilato-co-glicidil metacrilato) (E-MA-GMA) como agente de reparo em um compósito fibra de vidro-epóxi. Os compósitos com e sem o agente de reparo foram caracterizados pelas análises de resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise dinâmico-mecânica (DMA). A adição de termoplástico não provocou redução significativa na Tg do compósito. Resultados de ILSS após o reparo mostraram que as amostras tiveram rigidez e resistência reduzidas, quando comparadas ao estado antes do ciclo de reparo. Entretanto, menores tendências de redução na resistência foram observadas com a inserção do agente de reparo entre todas as lâminas do compósito. Imagens de MEV mostraram que o E-MA-GMA funcionou como um agente adesivo, impedindo a formação de delaminações no plano médio do laminado, o que mostra seu potencial como agente de reparo em compósitos fibra de vidro-epóxi.


  • Mostrar Abstract
  • A critical problem of epoxy matrix composites is their susceptibility to nucleate microcracks during service, which can cause catastrophic failure or shortening the service lifetime of the components. An alternative to overcome this problem is the use of self-healing materials, where the formed microcracks are repaired, preventing catastrophic failure propagation and reducing maintenance costs. One of the mechanisms suggested in the literature for self-healing of microcracks is the application of thermoplastic particles. The aim of this work is to analyze the effect of the addition of poly (E-MA-GMA) thermoplastic as a healing agent in a fiberglass-epoxy composite. The materials studied were characterized by interlaminar shear strength (ILSS), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and dynamic mechanical analysis (DMA). The addition of thermoplastic did not cause significant reduction in the Tg of the composite. ILSS results after healing showed that the stiffness and strength of the samples were reduced, as compared to values before the healing cycle. Nevertheless, strength reduction was lower when the thermoplastic was inserted in between all prepreg plies. MEV images showed that E-MA-GMA functioned as an adhesive agent, preventing delamination in the mid-plane of the laminate.

14
  • CLARA JÉSSICA DE MEDEIROS SILVA
  • CARACTERIZAÇÃO DE RESINAS ACRÍLICAS ODONTOLÓGICAS AUTOPOLIMERIZÁVEIS EM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES EM MASSA

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • CAROLINE DANTAS VILAR WANDERLEY
  • SERGIO ADRIANE BEZERRA DE MOURA
  • JOSÉ KAIO MAX ALVES DO RÊGO
  • Data: 30/10/2018

  • Mostrar Resumo
  • A resina acrílica odontológica autopolimerizável é um dos materiais utilizados com maior frequência na aplicação de próteses, devido à sua fácil manipulação, além das suas propriedades físicas e mecânicas, estabilidade química e aparência estética, biocompatibilidade e baixo custo. O produto é comercializado em dois componentes: um sólido na forma de pó, que contém partículas pré-polimerizadas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e um líquido, que contém o monômero MMA. Devido às condições de trabalho dos locais onde a resina é manipulada, e erros do operador, mudanças entre a proporção de pó e líquido podem ocorrer, levando às modificações das propriedades físicas deste material. Por esse motivo, este presente estudo busca avaliar as mudanças das propriedades físicas da resina acrílica odontológica autopolimerizável, mudando-se as proporções de pó e líquido. Os materiais utilizados foram obtidos de três fabricantes diferentes, chamadas de AM1, AM2 e AM3, em três diferentes proporções: a recomendada pelo fabricante do material, uma composição com a mesma concentração de pó e monômero e outra composição com o dobro de pó do que monômero. Os materiais foram caracterizados por ensaios de: porosidade, absorção de água, ângulo de contato, microscopia de força atômica (AFM), dureza Shore D, impacto Izod, microscopia eletrônica de varredura (MEV), biodegradabilidade e viabilidade celular. Dentre as composições analisadas, a AM3 no grupo AM3- foi a que apresentou melhores propriedades, chegando a ser superior àquelas de acordo com as especificações padrões do fabricante. A vantagem dessa alteração é que a quantidade de material utilizado no processamento é menor, reduzindo os custos de compra. Assim, mesmo para composições já disponíveis no mercado, foi possível modificar e melhorar diversas propriedades para a resina. O ensaio de viabilidade celular também deixa claro, que o material apresenta caráter hidrofóbico, que é o recomendado para os materiais utilizados como próteses e provisórios dentários. Este trabalho mostrou-se eficiente na busca por novas rotas de síntese e também na obtenção de melhores propriedades e com redução de matéria-prima utilizada. Desta forma, concluiu que a amostra AM3 apresentou uma redução nos custos de síntese e  de obtenção, sendo economicamente mais viável entre os materiais avalidados.


  • Mostrar Abstract
  • Autopolymerizing dental acrylic resin is one of the most used materials for denture applications due to its easy manipulation, its physical and mechanical properties, its chemical stability and aesthetic appearance, its biocompatibility and the inherent low cost. The commercial product has two components: a powder solid containing pre-polymerised poly (methyl methacrylate) (PMMA) particles and a liquid containing the MMA monomer. Changes in the proportion of powder and liquid can occur, due to the working conditions of the places where the resin is handled, leading to modifications of the physical properties of this material. For this reason, the aim of this study was to evaluate the changes in the physical properties of the autopolymerizing dental acrylic resin as a function of the proportions of powder and liquid. The used materials were from three manufacturers, identified in this work as AM1, AM2 and AM3, and they were used in three different proportions: one recommended by the manufacturer of the material, one with the same concentration of powder and monomer and one with two parts more than than monomer. The materials were analysed and characterized by porosity, water absorption, contact angle, atomic force microscopy (AFM), Shore D hardness, Izod impact, scanning electron microscpy (SEM), biodegradability testing, and cell viability. Among the analyzed compositions, the AM3 in the AM3- group was the one that presented better properties, reaching higher than those according to the manufacturer's standard specifications. The advantage of this change is that the amount of material used in processing is lower, reducing purchase costs. Thus, even for compositions already available on the market, it was possible to modify and improve various properties for the resin. The cell viability assay also do it clear that the material is hydrophobic in character, which is recommended for denture and dental materials. This work proved efficient in the search for new routes of synthesis and also in obtaining better properties and reducing the raw material used. It was concluded that the sample AM3 presented a reduction in the costs of synthesis and of obtaining, being economically more viable among the evaluated materials.

15
  • CAMILA BEATRIZ SOUZA DE MEDEIROS
  • Avaliação de peças de poli(ácido lático) (PLA) impressas para aplicações biomédicas

  • Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • CAROLINE DANTAS VILAR WANDERLEY
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • LAURA HECKER DE CARVALHO
  • Data: 30/10/2018

  • Mostrar Resumo
  • O poli (ácido láctico) (PLA) tem propriedades atrativas para o uso na área biomédica devido à sua biocompatibilidade, que pode ser definida como a habilidade de um material em interagir com tecidos vivos sem apresentar toxicidade. O PLA é biodegradável, já que é capaz de ser desintegrado por agentes biológicos, sendo também bioreabsorvível, já que o produto da sua degradação participa do processo metabólico do organismo humano. Dentre as técnicas de fabricação de peças de PLA para aplicações biomédicas, a impressão 3D destaca-se como promissora, principalmente devido à possibilidade de produção de peças personalizadas e individualizadas, além de produção por prototipagem com alto nível de detalhamento. Entretanto, mais estudos envolvendo a alteração de propriedades do material quando em contato com meio biológico ainda são necessários para avaliar a aplicação de peças em dispositivos implantáveis. Este trabalho teve por objetivo avaliar alterações de propriedades de peças de PLA fabricadas através de impressão 3D quando imersas em solução fosfato salina pelos períodos de 7, 14 e 30 dias. As amostras foram avaliadas com relação à alteração de massa, alterações químicas (espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier – FTIR), alterações nas temperaturas de transição vítrea e de cristalização (calorimetria diferencial exploratória - DSC), alterações em propriedades dinâmico-mecânicas (análise dinâmico mecânica – DMA), ensaios mecânicos em flexão em 3 pontos e de fadiga. Os resultados mostraram alteração de massa para valores superiores após imersas por 7 dias e inferiores para as amostras imersas por 14 e 30 dias. Os resultados sugerem alterações químicas, alterações de temperatura de transição vítrea, redução na vida em fadiga de amostras imersas em solução fosfato salina quando comparado ao material não imerso.


  • Mostrar Abstract
  • Poly (lactic acid) (PLA) has attractive properties for use in the biomedical area because of its biocompatibility, which can be defined as the ability of a material to interact with living tissues without toxicity. PLA is biodegradable, since it is capable of being disintegrated by biological agents, being also bioreabsorbable, since the product of its degradation participates in the metabolic process of the human organism. Among the manufacturing techniques of PLA parts for biomedical applications, 3D printing stands out as promising, mainly due to the possibility of production of customized and individualized pieces, as well as production by prototyping with high level of detail. However, more studies involving the alteration of the properties of the material when in contact with biological medium are still necessary to evaluate the application of parts in implantable devices. The objective of this work was to evaluate changes in the properties of PLA parts made by 3D printing when immersed in phosphate saline solution for periods of 7, 14 and 30 days. The samples were evaluated for mass change, chemical changes (Fourier transform infrared spectroscopy - FTIR), changes in glass transition and crystallization temperatures (differential scanning calorimetry - DSC), changes in dynamic-mechanical properties mechanical dynamics - DMA), mechanical tests in 3-point bending and fatigue. Results showed an increase in mass after immersion for 7 days and a decrease in mass for samples immersed for 14 and 30 days. Results suggest chemical alterations, changes in glass transition temperature, reduction in fatigue life of immersed samples as compared to the material which was not immersed in phosphate saline solution.

Teses
1
  • BRUNO LEONARDO DE SENA COSTA
  • Ataque corrosivo ao cimento Portland petrolífero classe G: Estudos sobre os efeitos da carbonatação

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
  • CRISTIANE RICHARD DE MIRANDA
  • ULISSES TARGINO BEZERRA
  • Data: 15/01/2018

  • Mostrar Resumo
  • Neste trabalho o fenômeno da carbonatação do cimento Portland é investigado por diferentes abordagens, porém convergindo para o mesmo objetivo: aprofundar o conhecimento dos processos e os efeitos na matriz cimentícea. O fenômeno ocorre através de reações químicas entre o ácido carbônico, formado pela reação do CO2 com a água, e alguns produtos hidratados do cimento. Em subsuperfície devido ao incremento de temperatura e pressão o meio se torna mais danoso, sendo assim, na área de petróleo e gás, principalmente a cimentação, tem um grande interesse por esta problemática. Frente ao exposto, neste trabalho foram desenvolvidos e publicados três artigos intitulados: [Artigo I] Efeitos do dióxido de carbono no cimento Portland: uma relação entre a sedimentação estática e a carbonatação, [Artigo II] Carbonatação em cimento Portland para poços de petróleo: influência do tempo de hidratação antes do contato com o CO2 e [Artigo III] Estudo sobre a carbonatação em uma matriz de cimento Portland classe G em ambientes supercrítico e saturado. No primeiro estudo foi proposto um modelo para o comportamento da sedimentação e da carbonatação ocorrido em uma pasta instável a sedimentação estática baseado na mecânica dos fluidos. No outro estudo foram investigadas três pastas com a mesma formulação, porém curadas durante períodos de tempos de 8 horas, 7 dias e 28 dias antes do contato com o CO2. Os resultados mostraram processos distintos, mas com efeitos similares de carbonatação ao final. E no último estudo amostras foram expostas ao mesmo tempo em CO2 supercrítico e saturado. As análises mostraram resultados significativamente distintos, onde as amostras expostas ao meio saturado sofreram um ataque 35% superior. Este trabalho apresenta estudos que buscam promover uma maior compreensão da fenomenologia e dar subsídios para o desenvolvimento de tecnologias que combatam a carbonatação.


  • Mostrar Abstract
  • In this study the phenomenon of Portland cement carbonation is investigated by different approaches, but converging towards the same objective: to deepen the knowledge of the processes and the effects in the cement matrix. The phenomenon occurs through chemical reactions between carbonic acid, formed by the reaction of CO2 with water, and some hydrated products of cement. In subsurface due to the increase of temperature and pressure the medium becomes more damaging, being therefore, in the area of oil and gas, mainly cementing, has a great interest by this problematic. In view of the above, in this study three articles were developed and published entitled: [Article I] Effects of carbon dioxide in Portland cement: a relation between static sedimentation and carbonation, [Article II] Carbonation in oil well Portland cement: Influence of hydration time prior to contact with CO2 and [Article III] Study of carbonation in a class G Portland cement matrix at supercritical and saturated environments. In the first study, a model was proposed for sedimentation and carbonation behavior in unstable slurry, the static sedimentation based on fluid mechanics. In another study, three slurries of the same formulation were investigated, but were cured for periods of 8 hours, 7 days and 28 days before CO2contact. The results showed distinct processes, but with similar carbonation effects at the end. In addition, in one last study samples were exposed at the same time in supercritical and saturated CO2. The analyzes showed significantly different results, where the samples exposed to the saturated medium suffered a 35% higher attack. This work presents studies that seek to promote a greater understanding of phenomenology and give subsidies for the development of technologies that combat carbonation.

2
  • LAURA XIMENA LOVISA
  • Propriedades Fotoluminescentes do ZnMoO4 codopado com íons de terras raras obtidos a partir do método sonoquímico

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • MAXYMME MENDES DE MELO
  • VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO
  • Data: 09/02/2018

  • Mostrar Resumo
  • Uma nova classe de materiais inorgânicos, que surgem como uma opção promissora em aplicações de alto desempenho no campo da fotoluminescência, tem ganhado uma atenção especial. Este grupo é constituído pelos molibdatos, XMoO4 (X: íon metálico), dopados com elementos de terras raras (TR). As características que descrevem estes materiais são: alta eficiência luminosa, longo tempo de decaimento e apresentação de emissões no visível. Neste trabalho foram sintetizadas partículas de ZnMoO4 e a série ZnMoO4: 1% Tm+3, 1% Tb+3, x Eu+3 (x = 1, 1.5, 2, 2.5 e 3 %mol a partir do método sonoquímico. Foram investigadas as influências causadas pelo teor dos dopantes e pelo tratamento térmico no comportamento fotoluminescente. Os resultados de difração de raios X confirmaram a formação da fase α-ZnMoO4 com estrutura cristalina triclínica para as partículas. Os valores da energia de gap estão na faixa de 3.58 e 4.22 eV. As imagens do MEV-FEG apresentam uma mudança na morfologia das partículas em conformidade com o aumento da dopagem. A morfologia das amostras é interpretada com base em uma análise comparativa das imagens calculadas e experimentais de microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (FE-SEM). Os cálculos de primeiro princípio em um nível de teoria funcional de densidade foram realizados para obter os valores de energias de superfície e estabilidade relativa das superfícies (120), (001), (011), (201) e (100) usando a construção de Wulff. Os resultados de fotoluminescência mostram, claramente, as emissões específicas do Tb+3 e do Eu+3. Os valores das coordenadas de cromaticidade sofreram bastante influencia com aumento da temperatura de tratamento, exibindo emissão na região do amarelo – laranja, do verde e do branco.


  • Mostrar Abstract
  • A new class of inorganic materials, which emerge as a promising option in high-performance applications in the field of photoluminescence, has gained special attention. This group consists of the molybdates, XMoO4 (X: metal ion), doped with rare earth elements (RE). The characteristics that describe these materials are: high luminous efficiency, long decay time and emission presentation in the visible. In this work ZnMoO4 and ZnMoO4: 1% Tm3+, 1% Tb3+, x Eu3+ (x = 1, 1.5, 2, 2.5 and 3 mol%) particles were synthesized from the sonochemical method. The influence of dopant content and heat treatment on photoluminescent behavior was investigated. The X-ray diffraction results confirmed the formation of α- ZnMoO4 phase with triclinic crystalline structure for the particles. The values of the gap energy are in the range of 3.58 and 4.22 eV. The images of the FE-SEM show an evolution of the morphology of the particles in accordance with the increase of the doping. The morphology of samples are interpreted based on a comparative analysis of the calculated and experimental field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) images. First-principle calculations at a density functional theory level were performed to obtain the values of surface energies and relative stability of the (120), (001), (011), (201), and (100) surfaces by employing the Wulff construction. The results of photoluminescence clearly show the specific emissions of Tb3+ and Eu3+. The values of the chromaticity coordinates were influenced by the increase in the treatment temperature, showing emission in the yellowish orange, green and white regions.

3
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • Síntese One-pot por Combustão Assistida por Micro-ondas de Catalisadores a base de Ni, Co e Fe para Produção de H2 via Reforma a Seco do CH4

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • BRAULIO SILVA BARROS
  • EDISSON MORGADO JUNIOR
  • Data: 23/02/2018

  • Mostrar Resumo
  • Catalisadores a base Ni, Co e Fe suportados em Al2O3 foram preparados de forma simples e rápida pelo método one-pot combustão assistida por micro-ondas, utilizando os nitratos como precursores e baixo teor de combustível (ureia). Os catalisadores foram calcinados a 550 ºC por 3 h e caracterizados por difração de raios X (DRX), redução à temperatura programada (TPR), fissisorção de N2 (BET-BJH), espectrometria de fluorescência de raios X (EDX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (MET) e termogravimetria (TG) com espectrofotometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) acoplado. A estrutura dos catalisadores na redução sob atmosfera de H2 e durante a reação de reforma a seco dos catalisadores foi investigada por difração de raios X in-situ. Os testes catalíticos foram realizados na temperatura de 700 ºC (ativação e reação) utilizando velocidade espacial de 72 Lh-1g-1 e razão CH4/CO2 igual a 1 durante 20 h. O planejamento estatístico de mistura foi delineado para estudar diferentes formulações dos catalisadores e verificar os seus efeitos no rendimento de H2. Os resultados indicam que as fases ativas apresentam tamanhos de partículas abaixo de 20 nm, alto grau de redução e área específica em torno de 200 m²/g. Nos testes catalíticos diferentes comportamentos foram observados, sendo os catalisadores bimetálicos Ni-Fe mais estáveis e ativos que os catalisadores bimetálicos Ni-Co, devido a maior formação da liga NiFe. A modelagem matemática para o rendimento de H2, com coeficiente de correlação (R²) de 0,9977, complementou os resultados dos testes catalíticos e foi utilizada para formular o catalisador trimetálico TA1 (8,7 %p de Ni e 1,3 %p Co e Fe). Por fim, na etapa de otimização, o catalisador TA1 foi promovido com Ce e Mg e ativado a 800 ºC, visando diminuir a formação do coque que provocou o encapsulamento da fase ativa, observado em todos os catalisadores testados. A atuação das vacâncias de oxigênio e a modificação da acidez da superfície pelo Ce e Mg, respectivamente, influenciaram fortemente o desempenho do catalisador TA1, no qual foram observados níveis de desativação abaixo de 12 %, enquanto que os catalisadores sem os promotores apresentaram desativações acima de 40 %. Portanto, os materiais desenvolvidos nesta tese apresentam potencial para aplicações em catálise heterogênea, uma vez que a rota proposta é simples, rápida e utiliza baixo teor de combustível, produzindo catalisadores em escala nanométrica, com alta resistência à formação de coque, alta estabilidade e elevado rendimento de H2, além de permitir a substituição parcial do Ni por componentes de menor custo.


  • Mostrar Abstract
  • Catalysts based on Ni, Co and Fe supported in Al2O3 were prepared simply and quickly by the one-pot microwave-assisted combustion method, using nitrates as precursors and low fuel content (urea). The catalysts were calcined at 550 ° C for 3 h and characterized by X-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR), N2 adsorption/desorption (BET-BJH), energy dispersive X-ray (EDX), scanning electron microscopy (SEM-EDX), transmission electron microscopy (TEM) and thermogravimetry (TG) with coupled Fourier Transform Infrared Spectrophotometry (FTIR). The structure of the catalysts during reducibility under H2 atmosphere and in the dry reforming reaction were investigated by in-situ X-ray diffraction. The catalytic tests were performed at a temperature of 700 ºC (activation and reaction) using a space velocity of 72 Lh-1g-1 and a CH4/CO2 ratio of 1 for 20 h. The design of experiment was applied to study different formulations of the catalysts and to verify their effects on H2 yield. The results indicate that the active phases have particle sizes below 20 nm, high degree of reduction and specific surface area around 200 m²g-1. In the catalytic tests different behaviors were observed, being the bimetallic Ni-Fe catalysts more stable and active than the bimetallic Ni-Co catalysts, due to the formation of NiFe alloy. The mathematical model for H2 yield with a correlation coefficient (R²) of 0.9977 complemented the results of the catalytic tests and was used to formulate the TA1 trimetallic catalyst (8.7%wt. Ni and 1.3%wt. Co and Fe). Finally, in the optimization stage, the TA1 catalyst was promoted with Ce and Mg and activated at 800 ºC, aiming to reduce the coke formation that caused the encapsulation of the active phase, observed in all the catalysts tested. The activity of the oxygen vacancies and the modification of the surface acidity by Ce and Mg, respectively, strongly influenced the performance of the TA1 catalyst, in which deactivation levels were observed below 12%, while the catalysts without the promoters presented deactivations above 40%. Therefore, the materials prepared in this thesis have potential for applications in heterogeneous catalysis, since the proposed route is simple, fast and uses low fuel, producing nanoscale catalysts with high resistance to coke formation, high stability and high yield of H2, in addition to allowing the partial replacement of Ni by components of lower cost.

4
  • YARA FELICIANO GOMES
  • Síntese e Caracterização do pigmento azul YInMnO usando Método de Polimerizacão de Complexos (MPC)

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • MARIA INES BASSO BERNARDI
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • THARSIA CRISTIANY DE CARVALHO COSTA
  • Data: 23/02/2018

  • Mostrar Resumo
  • O sistema YIn1-x MnxO3, descoberto em 2009, vem se destacando por ser um pigmento azul brilhante, sendo uma opção em aplicações na indústria cerâmica e de tintas. Estes pigmentossão promissores quanto à refletividade, durabilidade, economia energética e produzidos a baixo custo.  Este trabalho foi dividido em duas etapas: a primeira consistiu na validação do método de polimerização de complexos (MPC) em que foram calcinados os pós YIn1-x MnxO3 (x= 8, 12 e 16 % molar) a temperaturas de 800 ºC, 900 ºC e 1000ºC, por 4 horas, caracterizados por análise Termogravimétrica (TG/DTA), Difração de Raios-x (DRX), Método Rietveld (MR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Uv-vis e Coordenadas CIEL*a*b* queconfirmaram a faixa de  absorção máxima de 400 a 520 nm para o azul na temperatura de 900 ºC e 1000 ºC. A segunda etapa foi o estudo da influência do teor dos dopantes, temperatura e eficiência energética, comparando os métodos MPC e a reação do estado sólido, o mesmo, muito utilizado na indústria de pigmentos. As temperaturas de calcinações foram padronizadas a 800 ºC, 900 ºC, 1000 ºC, 1100 ºC, 1200 ºC e 1300 ºC por 12 horas. Os resultados do Raio-X,  MR mostraram que os pós sintetizados em todas as temperaturas até 1300 ºC possuem fase única de YIn2O3, com a carta JCPDS (70- 133), estrutura hexagonal, e, picos de cristalização menores, também confirmados pelo MR. O CIEL*a*b* demonstrou que os pós, quando comparados através de CPM e reação do estado sólido, exibem a mesma coloração temperatura de 1300 ºC, observando uma mudança de azul claro para mais escuro. O MPC demonstrou eficiência a baixas temperaturas com uma cor azul brilhante, refletindo mais de 80%, a menor absorção na espectroscopia do infravermelho NIR, menos acumulação de calor e, portanto, menor custo de resfriamento (isto é, "pigmentos frescos") a temperatura de 1000 ºC, destacando vantagens para aplicação em baixas temperaturas, com eficiência energética e econômica e, portanto, sendo promissores para o seu uso na indústria cerâmica e de tintas.


  • Mostrar Abstract
  • The system YIn1-x MnxO3, a new bright blue inorganic pigment, discovered in 2009, notable bright blue pigment, used in the ceramic and paint industry applications. These pigments are promising to reflectivity, durability, energy saving and produced at low cost. This studied was divided into two stages: the first consisted of the validation of the complex polymerization method (CPM) in which the YIn1-x MnxO3 powders (x = 8, 12 and 16 mol%) were calcined at temperatures of 800 ºC, 900° C and 1000 ° C characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld Method (MR), Scanning Electron Microscopy (SEM), Spectroscopy of Uv-vis and colorimetric system CIEL*a*b* confirmed the maximum absorption range of 400 to 520 nm for blue at the temperature of 900 ° C and 1000 ° C. The second stage confirmed the  XRD, MR results showed that powders synthesized temperatures at 1300 ° C have a single phase of YIn2O3, JCPDS (70- 133), hexagonal structure, and smaller crystallization peaks, also confirmed by MR. CIEL*a*b* showed that powders, when compared method through CPM and Solid State reaction, exhibit the same coloration at 1300 ° C, shown a change from light blue to deep blue. The CPM method demonstrated efficiency at low temperatures a brilliant blue color, reflecting more than 80%, the lower absorption in NIR infrared spectroscopy, less heat accumulation and, therefore, lower cooling costs (ie "cool pigments") the temperature of 1000 ºC, advantages for application at low temperatures, with energy and economic efficiency and, therefore, being promised use in the ceramic and paint industry.

5
  • BEATRIZ SIMÃO DE SOUZA NETA MENDES
  • Síntese de microcápsulas preenchidas com epóxi para aplicação em sistemas de autorreparo.

  • Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • AMELIA SEVERINO FERREIRA E SANTOS
  • JOSIANE DANTAS VIANA BARBOSA
  • Data: 08/03/2018

  • Mostrar Resumo
  • Projetos de engenharia envolvendo materiais autorreparáveis têm sido cada vez mais desenvolvidos por meio da utilização de diferentes estratégias, tais como, o microencapsulamento, a interdifusão molecular em polímeros termoplásticos, o autorreparo fotoinduzido, a recombinação dos finais da cadeia polimérica, entre outras. Neste trabalho foi estudado o microencapsulamentodo monômero diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA) através da polimerização interfacial, visando à obtenção de microcápsulas para aplicação em sistemas de autorreparo. As proporções de reagentes a serem utilizadas na síntese foram avaliadas e ajustadas a partir de diagrama de misturas. A influência da concentração e do tipo de emulsificante (goma-arábica e Tween 80) no rendimento e no diâmetro das microcápsulas polimerizadas foi avaliada. A utilização da goma-arábica como emulsificante proporcionou a obtenção de microcápsulas com diâmetro médio de 73 µm, no entanto, a estabilização da emulsão não foi adequada, ocasionando a redução no rendimento da reação. Por outro lado, quando o Tween 80 foi utilizado, microcápsulas com diâmetro médio de 19 µm foram obtidas, porém, uma maior estabilização da emulsão ocasionou um maior rendimento das reações de polimerização. Análises de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) mostraram as vibrações características do material das microcápsulas. A partir da análise por calorimetria exploratória diferencial (DSC) verificou-se as transições térmicas características do monômero epóxi encapsulado e da casca da microcápsula. O efeito de autorreparo foi verificado para microcápsulas sintetizadas com os dois tipos de emulsificante separadamente, e foi possível observar que, apesar do menor diâmetro das microcápsulas sintetizadas com Tween 80, resultados satisfatórios foram obtidos para o revestimento contendo estas microcápsulas.


  • Mostrar Abstract
  • Engineering design involving self-healing materials have been increasingly developed through the use of different strategies, such as microencapsulation, molecular interdiffusion in thermoplastic polymers, photoinduced self-healing, recombination of polymer chain ends, among others. This work focuses on the microencapsulation strategy through interfacial polymerization; where the diglycidyl ether of bisphenol A monomer (DGEBA) was used as encapsulated agent. From the mixtures diagram the proportions of reagents to be used in the synthesis with the objective of obtaining microcapsules with satisfactory characteristics for application in self-healing systems were studied. The influence of gum arabic emulsifiers and Tween 80 and their concentrations on the particle diameter were analyzed. The use of gum arabic as an emulsifier gave rise to microcapsules with a mean diameter of 73 μm, however, the stabilization of the emulsion was not adequate, leading to a reduction in reaction yield. On the other hand, when Tween 80 was used, microcapsules with a mean diameter of 19 μm were obtained, however, a greater stabilization of the emulsion resulted in a higher yield of the polymerization reactions. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) analyzes showed the characteristic vibrations of the microcapsule material. Differential scanning calorimetry (DSC) analysis showed the characteristic thermal transitions of the encapsulated epoxy monomer and microcapsule shell. The self-healing effect was verified for microcapsules synthesized with the two types of emulsifier separately, and it was possible to observe that, despite the smaller diameter of the microcapsules synthesized with Tween 80, satisfactory results were obtained for the coating containing these microcapsules.

6
  • LAURENICE MARTINS PEREIRA
  • ESTUDO DE BLENDAS DE POLI(METACRILATO DE METILA) COM POLÍMEROS ESTIRÊNICOS

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • AMANDA MELISSA DAMIAO LEITE
  • GUSTAVO DE FIGUEIREDO BRITO
  • TOMÁS JEFERSON ALVES DE MELO
  • Data: 26/03/2018

  • Mostrar Resumo
  • Neste trabalho foi avaliado o efeito da adição de polímeros acrílicos poli(metacrilato de metila) homopolímero (PMMAh), poli(metacrilato de metila) com elastômero (PMMAe) e polímeros estirênicos poliestireno (PS), copolímero estireno-acrilonitrila (SAN), copolímero acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS), estes com diferentes estruturas químicas, no comportamento reológico e mecânico das blendas poliméricas formadas. As misturas foram produzidas em uma extrusora dupla rosca e, em seguida, os corpos de prova foram moldados por injeção. Os resultados da composição química do SAN e ABS mostraram que os percentuais de AN encontraram-se dentro da janela de miscibilidade para as misturas com o PMMA, isto é, de 25 e 21%, respectivamente. A termogravimetria (TG) dos polímeros estirênicos apresentaram maior estabilidade térmica do que os polímeros acrílicos. Na reometria capilar o PMMAe apresentou maior viscosidade dentre os polímeros puros estudados, devido à presença das partículas casca-núcleo (CSP) dispersas no PMMA. No índice de fluidez a adição dos polímeros estirênicos nos PMMAs aumentaram a fluidez do material, melhorando a processabilidade. Nas caracterizações mecânicas, observou-se que a adição de SAN melhorou a resistência à tração e módulo de elasticidade das blendas poliméricas, devido à presença da acrilonitrila. Nos resultados de alongamento na ruptura e resistência ao impacto, as blendas com PMMAe apresentaram melhores resultados e, dentre os polímeros estirênicos, o ABS permitiu um maior alongamento na ruptura. Na resistência ao impacto, as blendas com SAN e ABS apresentaram resultados próximos. Provavelmente a quantidade de butadieno presente nas blendas foi insuficiente para absorver a energia do pêndulo com alta velocidade. Na dureza Shore D, observou-se que a adição dos polímeros estirênicos nos polímeros acrílicos aumentou a dureza do material. Na análise térmica-dinâmico-mecânica (DMTA) observou-se que os polímeros apresentaram temperaturas de transição vítrea (Tgs) próximas e às Tgs das blendas formadas foram intermediárias as dos polímeros constituintes. Na temperatura de distorção térmica (HDT) e na temperatura de amolecimento Vicat observou-se que a adição dos polímeros estirênicos aos polímeros acrílicos aumentaram a resistência térmica dos materiais.


  • Mostrar Abstract
  • Rheological and mechanical behavior of polymers blends obtained using acrylic polymers poly (methyl methacrylate homopolyer (PMMAh) and poly (methyl methacrylate) with elastomers (PMMAe) together with styrenic polymers polystyrene (PS), styrene-acrylonitrine copolymer (SAN) and acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS), all with distinct chemical structures, was elucidated and the effect of addition has been evaluated. Blends samples were obtained by twin-screw extrusion followed by injection molding. Elementary chemical analyses of SAN and ABS showed that acrylonitrile (AN) percentage is suitable for mixing with PMMA, once the results of 25 and 21 %, respectively, are within miscibility window. Thermogravimetric analysis of styrenic polymers has demonstrated higher thermal stability over acrylic polymers. Capillary rheometry tests show that PMMAe exhibited higher viscosity in comparison to others, due to dispersed core-shell particles into PMMA. Increasing in fluidity was achieved when styrenic polymers were added to PMMA samples, resulting in improvements in processability. Mechanical results have shown that addition of SAN has improved both Elastic modulus and tensile strength, which was attributed to the presence of acrylonitrile. Blends with PMMAe have shown better elongation at break and impact strength in comparison to other acrylic compositions. For styrenic compositions, ABS has exhibited higher elongation at break. Results of impact strength of SAN and ABS were close, likely due to the insufficient amount of butadiene in blends, making impossible to absorb pendulum energy, due to its high-velocity. The hardness testing (Shore D) showed improvements in hardness when styrenic polymers were added to acrylics. Transition glass of polymers and blends were obtained from dynamic mechanic thermal analysis. Blends presented Tg values between their constituents. Tests at heat deflection temperature and Vicat softening point has indicated that upon the addition of styrenic polymers in the acrylic polymers, the thermal resistance increased.
7
  • JOSÉ ELSON SOARES FILHO
  • Influência da microestrutura no processo de polimento de porcelanatos produzidos com resíduos industriais

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DACHAMIR HOTZA
  • FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA
  • RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 25/05/2018

  • Mostrar Resumo
  • Atualmente a preocupação com a conservação das fontes naturais de matérias-primas está em evidência, gerando uma notória consciência ambiental em todo o mundo. A muito tempo se discute a importância de produtos ecologicamente corretos. O setor de revestimentos cerâmicos é perfeitamente capaz de absorver uma gama de produtos industriais em suas composições. Há aproximadamente duas últimas décadas, pesquisas têm sido realizadas visando a obtenção de revestimentos cerâmicos ecologicamente corretos com a tipologia de porcelanato a partir da incorporação de resíduos industriais como matérias-primas alternativas. No entanto, a maioria dessas investigações sobre a viabilidade técnica da inserção de resíduos industriais ficaram focadas no desempenho tecnológico e mecânico. O comportamento em relação ao ganho de brilho de revestimentos cerâmicos ecologicamente corretos permanece desconhecido tanto no campo da pesquisa científica quanto no âmbito industrial. Assim, o presente trabalho tem como objetivo principal avaliar a influência da diferença microestrutural, causada pela inserção de resíduos industriais, na qualidade da superfície final, considerando o processo de polimento. Para tanto, foram desenvolvidas composições de porcelanato ecologicamente corretas a partir de diferentes resíduos industriais do estado do Rio Grande do Norte, Brasil. As características da superfície antes do processo de polimento foram mensuradas e mapeadas em 3D. Os parâmetros cinemáticos de polimento foram mantidos constantes, assim como o tempo de polimento foi intencionalmente saturado, a fim de garantir que a diferença microestrutural seja a única variável a ser relacionada ao brilho final atingido. No total, seis composições ecologicamente corretas foram polidas, três delas com diferentes proporções de resíduos da quebra de tijolos e telhas e outras três de diferentes proporções do resíduo do beneficiamento do minério de caulim primário. A qualidade superficial das composições foi caracterizada pela determinação das curvas de brilho e rugosidade, bem como pela morfologia das amostras. Os padrões foram comparados a uma composição livre de resíduos. Os resultados experimentais validam todo o potencial de utilização de resíduos industriais como matérias-primas alternativas para a produção de porcelanatos ecológicos polidos, possibilitando a transferência direta de conhecimento para o setor produtivo e contribuindo para a diversificação da matriz industrial brasileira na direção de produtos tecnologicamente mais avançados e de maior valor agregado.


  • Mostrar Abstract
  • Nowadays the concern with the conservation of the natural sources of raw materials is in evidence, generating a notorious environmental awareness worldwide. For a long time, the society discusses the importance of environmentally friendly products. The ceramic tiles sector is perfectly capable of absorbing a range of industrial products in ceramic compositions. Since the last two decades, research has been carried out aiming at obtaining eco-friendly ceramic tiles with the porcelain stoneware tile typology from the incorporation of industrial wastes as alternative raw materials. However, most of these investigations on the technical feasibility of the insertion of industrial waste were focused on technological and mechanical performance. The behavior regarding the glossiness gain of eco-friendly ceramic tiles remains unknown both in the field of scientific research and in the industrial scope. Thus, the present work aims to evaluate the influence of the microstructural difference, caused by the insertion of industrial wastes, on the final surface quality, considering the polishing process. For the purpose, eco-friendly porcelain stoneware tiles compositions were developed from different industrial residues from the state of Rio Grande do Norte, Brazil. The surface characteristics prior to polishing were characterized and 3D mapped. The kinematic parameters of polishing were kept constant, as well as the polishing time intentionally saturated, in order to ensure that the microstructural difference is the only variable to be related to the final glossiness reached. In total, six eco-friendly compositions were polished, three of them with different proportions of the waste from the breakage of bricks and roof tiles and another three from different proportions of the waste from the beneficiation of primary kaolin ore. The surface quality of the compositions was characterized by determination of glossiness and roughness curves as well as the morphology of the samples. The patterns were compared to a waste-free composition. The experimental results validate the full potential of using of industrial wastes as alternative raw materials for the production of polished porcelain stoneware tiles, enabling the direct transfer of knowledge to the productive sector, in addition, contributing to the diversification of the Brazilian industrial matrix towards more technologically advanced and of greater added value.

8
  • VANESSA CASTRO DE SOUZA
  • ESTUDO DAS PROPRIEDADES DE ZEÓLITAS NATURAIS MODIFICADAS POR TRATAMENTOS ÁCIDOS E/OU BÁSICOS

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AMANDA DUARTE GONDIM
  • JHONNY VILLARROEL ROCHA
  • Manuel Karim Sapag
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MARIELE IARA SOARES DE MELLO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • Data: 24/07/2018

  • Mostrar Resumo
  • As zeólitas são materiais cristalinos constituídos pela união de tetraedros (SiO4 e AlO4) que geram canais e cavidades de dimensões moleculares, com aberturas de poros de até 2nm. A zeólita natural Clinoptilolita (Si/Al ≥ 4), pertencente ao do grupo da Heulandita e apresenta seletividade por íons de pequeno raio devido ao tamanho de suas cavidades. Esses materiais naturais não são obtidos na sua forma pura, tornando-se necessários tratamentos para posterior aplicação. Dentre os tratamentos possíveis para melhorar as propriedades, existem a modificação de cristal-partícula que pode ser obtida pelos métodos de desmetalização com tratamento hidrotérmico, ácido, básico ou a vapor. Dessa forma, torna-se viável o uso de zeólitas naturais, que apresentam baixo custo, após modificações, de modo que se obtenham melhorias de propriedades e consequentemente sejam promissoras para tratamento de efluentes, craqueamento catalítico e armazenamento de gases. Neste trabalho realizou-se modificações estruturais em zeólitas naturais Clinoptilolita, com tratamentos ácidos e básicos, para melhoria de propriedades texturais empregando um planejamento estatístico experimental para controle de variáveis do processo. O tratamento ácido foi o mais eficaz para melhoria das propriedades texturais (SBET passou de 27 para 165 m2/g), porém o básico apesar de não ter aumentado muito as propriedades texturais do material, aumenta consideravelmente a acidez de Brönsted da amostra por preservar o alumínio. As zeólitas clinoptilolitas obtidas de diferentes jazidas (ZNcelta, ZNchile e ZMcelta) foram tratadas com ácido (ZNceltaac, ZNchileac e ZMceltaac) que apresentaram melhorias em suas propriedades texturais. Essa amostras foram empregadas em adsorção de CO2 (308K) e apresentou-se eficiente com um aumento na captura de 1,33mmol/g(ZNchile) para 1,9mmol/g(ZNchileac) e para armazenamento de H2 (77K) se mostrou com um aumento considerável na capacidade de armazenamento que passou de 0,17mmol/g(ZMcelta) para 2,52mmol/g(ZMceltaac).


  • Mostrar Abstract
  • The zeolites are crystalline materials constituted by the union of tetrahedra (SiO4 and AlO4) that generate channels and cavities of molecular dimensions, with pore openings of up to 2nm. The natural zeolite Clinoptilolite (Si / Al ≥ 4), belonging to the Heulandite group, presents selectivity for small ray ions due to the size of its cavities. These natural materials are not obtained in their pure form, making treatments necessary for later application. Among the possible treatments to improve the properties, there is the crystal-particle modification that can be obtained by demetallization methods with hydrothermal, acidic, basic or steam treatment. Thus, it becomes feasible the use of natural zeolites, which present low cost, after modifications, so as to obtain improvements of properties and consequently are promising for treatment of effluents, catalytic cracking and gas storage. In this work structural modifications were carried out in natural zeolites Clinoptilolite, with acid and basic treatments, to improve textural properties using experimental statistical planning to control process variables. The acid treatment was the most effective for improving the textural properties (SBET increased from 27 to 165 m2/g), although the basic treatment, despite not having greatly increased the textural properties of the material, considerably increases the Brönsted acidity of the sample for preserving the aluminum. The zeolites clinoptilolites obtained from different deposits (ZNcelta, ZNchile and ZMcelta) were treated with acid (ZNceltaac, ZNchileac and ZMceltaac) that showed improvements in their textural properties. These samples were used in CO2 adsorption (308K) and presented efficient with an increase in the capture of 1.33mmol/g (ZNchile) to 1.9mmol / g (ZNchileac) and for storage of H2 (77K) showed with a considerable increase in storage capacity from 0.17 mmol/g (ZMcelta) to 2.52 mmol/g (ZMceltaac).

9
  • LEONARDO LEANDRO DOS SANTOS
  • Extração de lítio de beta-espodumênio através de rota para obtenção simultânea de estruturas zeolíticas.

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • TIAGO PINHEIRO BRAGA
  • LINDIANE BIESEKI
  • Manuel Karim Sapag
  • Data: 25/07/2018

  • Mostrar Resumo
  • O aumento previsto na demanda por sais de lítio traz uma crescente preocupação com a escassez de lítio e problemas ambientais na indústria nacional de extração litinífera a partir de reservas lavráveis cujas metodologias empregadas de extração estão associadas a sulfatos, solventes orgânicos e a base de actinídeos, por resultarem na formação de subprodutos silicoaluminosos sulfatados e de rejeitos radioativos. Atualmente, fontes alternativas de silício e alumínio constituem novas tecnologias na síntese de peneiras moleculares envolvendo catálise, separação, purificação e armazenamento de gases como uma grande promessa para aplicações escalonadas. Portanto, o objetivo deste estudo foi desenvolver e projetar rota ambientalmente eficiente para extração de lítio na forma de sal a partir do beta-espodumênio (β-LiAlSi2O6) e tecnologicamente viável para obtenção de subproduto com características e propriedades zeolíticas. Estudos da literatura descrevem metodologias para extração de lítio utilizando aditivos sulfatados, com recuperação do subproduto pós-síntese, ou seja, este estudo é inédito ao desenvolver microestruturas cristalinas zeolíticas em rota de extração litinífera a partir do beta-espodumênio. A princípio, para desenvolver e projetar uma rota de extração eficiente e economicamente viável, foi importante entender as características das peneiras moleculares, especificamente as zeólitas. Como resultado, a eficiência de extração de lítio com uso dos aditivos Na2CO3, NaOH e NaCl foi avaliada por meio de medidas de absorção atômica no sobrenadante, resultando em até 85% de lítio extraído, baseado na troca iônica quimioseletiva entre Li+ de β-LiAlSi2O6 e Na+ de Na2CO3 e NaCl. A adição de NaOH promoveu ação mineralizante para dissolução de β-LiAlSi2O6, viabilizando a recuperação de Li e disponibilidade de Si e Al para nucleação e crescimento de estruturas zeolíticas. Por fim, foram desenvolvidas duas rotas, cada qual operando em circuito fechado e contínuo (HTS: high-throughput screening), compreendido por etapas como calcinação, solubilização, tratamento hidrotérmico e bicarbonatação, conduzindo à extração de lítio e obtenção de subproduto com topologia zeolítica tipo gaiola (LTA e FAU) ou tipo canal (LTT, MOR e MFI). Os materiais foram caracterizados por diversas técnicas como DRX, TG, ICP, isotermas de adsorção de N2, MEV, MET e FTIR com piridina adsorvida para validação das estratégias utilizadas.


  • Mostrar Abstract
  • The expected increase in the demand for lithium salts results in a growing concern about lithium scarcity and environmental problems in the national lithium extraction industry from renewable reserves whose extractive methodologies are associated with sulfates, organic solvents and the base of actinides, resulting in the formation of sulphated silicoaluminous byproducts and radioactive waste. Currently alternative sources of silicon and aluminum constitute new technologies in the synthesis of molecular sieves involving catalysis, separation, purification and gas storage as a great promise to scale-up applications. Therefore the objective of this study was to develop and design an environmentally efficient route for the extraction of lithium in salt form from beta-spodumene (β-LiAlSi2O6) and technologically viable to obtain by-product with zeolitic properties and properties. Literature studies describe methodologies for the extraction of lithium using sulphated additives, with post-synthesis by-product recovery, ie, this study is unprecedented in the development of zeolite crystalline microstructures en route from litiniferous extraction from beta-spodumene. Firstly in order to develop and design an efficient and economically feasible extraction route, it was important to understand the characteristics of molecular sieves, specifically zeolites. As a result the lithium extraction efficiency with Na2CO3, NaOH and NaCl additives was evaluated by means of atomic absorption measurements in the supernatant, resulting in up to 85% of lithium extracted, based on the chemoselective ion exchange between Li+ of β-LiAlSi2O6 and Na+ Na2CO3 and NaCl. The addition of NaOH promoted mineralizing action for the dissolution of β-LiAlSi2O6, facilitating Li recovery and Si and Al availability for nucleation and growth of zeolitic structures. Finally, two routes were developed, each operating in a closed and continuous circuit (HTS: high-throughput screening), comprising steps such as calcination, solubilization, hydrothermal treatment and bicarbonation, leading to lithium extraction and by-product with zeolite-cage (LTA and FAU) or zeolite-channel topology (LTT, MOR and MFI). The materials were characterized by several techniques such as XRD, TGA/DTA, ICP, adsorption isotherms of N2, SEM, TEM and FTIR with adsorbed pyridine to validate the strategies used.

10
  • MARIA JOSÉ GOMES DE ARAÚJO
  • ESPUMAS DE CARBONO: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO.

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DALVA LÚCIA ARAÚJO FARIA
  • EDUARDO RIGOTI
  • JHONNY VILLARROEL ROCHA
  • Manuel Karim Sapag
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • Data: 26/07/2018

  • Mostrar Resumo
  • O avanço da ciência e a busca por novos materiais, tem se destacado muito nos últimos anos. Entre estes novos materiais, tem-se as espumas de carbono que são materiais com estrutura porosa constituídas principalmente de macroporos, que apresentam alta área específica, peso leve, condutividade térmica e elétrica, elevada estabilidade térmica, sendo aplicadas como adsorventes, eletrodos, suportes para catalisadores, isolantes térmicos a altas temperaturas entre outros. Variados métodos e matérias primas foram usadas para síntese das espumas de carbono, entre essas se destacam as fontes de petróleo e derivados, porém o limite e escassez destes, torna-se necessário a busca por matérias primas provenientes de fontes renováveis ou biomassa. Em vista disso, esta pesquisa teve como objetivo sintetizar espumas de carbono usando a sacarose como fonte de carbono e os nitratos de alumínio, ferro e prata como agentes de expansão, além destes, espumas de carbono usando a montmorillonita como agente de reforço também foram produzidas. Por último, se estudou a substituição da fonte de carbono tradicional sacarose por glicerol (biomassa) e os materiais foram aplicados para remoção de CO2 do ambiente. Para tanto, adotou-se uma metodologia já conhecida para obtenção destes materiais denominada expansão do precursor de carbono através da adição de agentes químico. Morfologia, estrutura, propriedades texturais, resistência mecânica e capacidade de adsorção de CO2 a 35°C foram avaliadas nas amostras obtidas. Observa-se que os nitratos de ferro, prata e alumínio foram eficientes como agentes de expansão na produção das espumas de carbono, contribuindo com a estrutura de poros interconectados e alta porosidade na faixa de 90%, as amostras apresentam boa superfície específica BET especialmente as sintetizadas com os nitrato de alumínio (EsAl) e nitrato de ferro (EsFe) com valores de 602 e 380 m2/g, respectivamente. A adição do agente de reforço (montimorillonita) na produção das espumas de carbono mostra tendência na melhoria da resistência mecânica a compressão para as espumas EsAlAr (2,28 MPa) atribuído boa dispersão do reforço na superfície das amostras. Substituição eficiente de até 50% o teor de sacarose por glicerol na síntese das espumas de carbono, nota-se aumento na superfície especifica BET à medida que aumenta a proporção de glicerol nas espumas. Todas as amostras sintetizadas com o nitrato de ferro apresentam estrutura mais ordenada com maior tamanho de domínio. A captura de CO2 a 35°C é eficiente nas espumas obtidas, destacando nas amostras sintetizada com o nitrato de alumínio (EsAl) e nas amostras com proporções de glicerol de 10 e 30% (EsGl10 e EsGl30) com valor de captura de CO2 de 5,3 mmol.g-1.


  • Mostrar Abstract
  • The advancement of science and the search for new materials has been outstanding in recent years. Among these new materials are the carbon foams porous structure materials consisting mainly of macropores, which present high specific area, light weight, thermal and electrical conductivity, high thermal stability, being applied as adsorbents, electrodes, supports for catalysts, thermal insulation at high temperatures and others. Several methods and raw materials have been used to synthesize carbon foams, these include petroleum sources and derivatives, but the limit and scarcity of these materials makes it necessary to search for raw materials from renewable sources or biomass. As a result, this research aimed to synthesize carbon foams using sucrose as the carbon source and the aluminum, iron and silver nitrates as blowing agents, besides these, carbon foams using montmorillonite as reinforcing agent were also produced. Finally, we studied the substitution of the traditional sucrose carbon source for glycerol (biomass) and the materials were applied to remove CO2 from the environment. Therefore, a methodology known for obtaining these materials called blowing of the carbon precursor through the addition of chemical agents was adopted. Morphology, structure, texture properties, mechanical strength and CO2 adsorption capacity at 35 ° C were evaluated in the obtained samples. It is observed that nitrates of iron, silver and aluminum were efficient as blowing agents in the production of carbon foams, contributing to the structure of interconnected pores and high porosity in the 90% range, the samples have a good BET specific surface, especially were synthesized with aluminum nitrate (EsAl) and iron nitrate (EsFe) with values of 600 and 380 m2/g, respectively. The addition of the reinforcing agent (montimorillonite) in the production of carbon foams shows a trend in improving the mechanical strength of the EsAlAr foams (2.28 MPa) attributed good dispersion of the reinforcement on the surface of the samples. Efficient substitution of up to 50% sucrose content by glycerol in the synthesis of carbon foams, shows an increase in the BET specific surface as the proportion of glycerol increases in the foams. All samples synthesized with iron nitrate present a more ordered structure with larger domain size. The capture of CO2 at 35 ° C is efficient in the foams obtained, highlighting in the samples synthesized with aluminum nitrate (EsAl) and in samples with glycerol proportions of 10 and 30% (EsGl10 and EsGl30) with CO2 capture value of 5.3 mmol.g-1.

11
  • HELOÍSA PIMENTA DE MACEDO
  • Cerâmicas Porosas Híbridas Derivadas de Polisiloxanos Contendo Nanopartículas de Ni para Produção de CH4 via Hidrogenação de CO2

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • BRAULIO SILVA BARROS
  • MICHAELA WILHELM
  • Data: 27/07/2018

  • Mostrar Resumo
  • Polímeros pré-cerâmicos são materiais orgânico-inorgânicos à base de Si que podem ser convertidos a cerâmicas sob atmosfera inerte, resultando em materiais híbridos com características ajustáveis e propriedades físico-químicas interessantes. Materiais cerâmicos híbridos com nanopartículas de Ni dispersas foram preparados através da pirólise de precursores poliméricos a fim de avaliar a aplicabilidade desses materiais para metanação do CO2. Materiais com características específicas foram sintetizados variando-se os precursores (polisiloxanos com grupos metil ou metil/fenil) e as temperaturas de pirólise entre 400 a 600Ž, levando à formação de materiais porosos em um estado híbrido onde o polímero é apenas parcialmente convertido em cerâmica. O siloxano bistrimetoxisililpropilamina (BisA) foi usado como agente complexante do precursor metálico. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA), isotermas de adsorção-dessorção de N2 (BET-BJH), adsorção de água e n-heptano, difração de raios-X (DRX) e por microscopia eletrônica de transmissão (MET). Testes catalíticos de metanação do CO2 (CO2 + 4 H2 → CH4 + 2 H2O) foram realizados entre 200 - 400Ž à pressão atmosférica. A análise de difração de raios X in-situ (DRX in-situ) foi utilizada para avaliar a estrutura e o tamanho das partículas de Ni durante uma reação catalítica simulada. Cerâmicas com porosidade hierárquica (micro, meso e macroporos), altas áreas superficiais (100-550 m2.g-1), superfícies hidrofóbicas ou hidrofílicas e diferentes tamanhos de partículas de Ni (4-7 nm) foram obtidas variando-se a temperatura de pirólise e a composição do polisiloxano. Em relação ao desempenho catalítico, cerâmicas preparadas a partir de polisiloxanos contendo grupos metil exibiram superfícies menos hidrofílicas e, assim, melhor desempenho catalítico em comparação àquelas preparadas a partir de polisiloxanos contendo grupos metil/fenil. Um efeito negativo no desempenho catalítico das cerâmicas foi observado com o aumento da temperatura de pirólise, o que levou a um aumento no tamanho das partículas de Ni (de 4 para 7 nm) e, consequentemente, menores níveis de conversão e seletividade. As cerâmicas pirolisadas a 400ºC exibiram a melhor performance catalítica, com seletividade de até ~ 77% e boa estabilidade durante teste de 10 h, preservando o tamanho de cristalito do Ni como mostrado pelo DRX in-situ. Portanto, cerâmicas híbridas à base de Ni derivadas de polisiloxanos são catalisadores promissores com partículas metálicas altamente distribuídas e propriedades superficiais ajustáveis.


  • Mostrar Abstract
  • Preceramic polymers are Si-based organic–inorganic materials that can be converted to ceramics under inert atmosphere, resulting in hybrid materials with adjustable characteristics and interesting physico-chemical properties. Hybrid ceramic materials with dispersed Ni nanoparticles were prepared by pyrolytic conversion of polysiloxane precursors in order to evaluate their applicability in CO2 methanation. Materials with tailorable characteristics were synthesized by varying the precursors (polysiloxanes with either methyl or methyl phenyl groups) and by ranging the pyrolysis temperature from 400 to 600Ž, leading to the formation of porous materials in a hybrid state where the polymer is just partly converted to ceramic. The siloxane bistrimethoxysilylpropylamine (BisA) was used as complexing agent of the metal precursor. The materials were characterized by thermogravimetric analysis (TGA), N2 adsorption-desorption isotherms (BET-BJH), water and n-heptane adsorption, X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). Catalytic CO2 methanation tests (CO2 + 4 H2 → CH4 + 2 H2O) were performed between 200 – 400Ž at atmospheric pressure. In-situ X-ray diffraction analysis (in-situ XRD) was used to evaluate the Ni particle structure and size during a simulated catalytic reaction. Ceramers with hierarchical porosity (micro, meso and macropores), high specific surface areas (100-550 m2.g-1), hydrophobic or hydrophilic surfaces and different Ni particle sizes (4-7 nm) were obtained by changing the pyrolysis temperature and polysiloxane composition. Regarding the catalytic performance, ceramers prepared from methyl polysiloxane precursor exhibited less hydrophilic surfaces and, thus, improved catalytic performance compared to the ones preparaded from metyl phenyl polysiloxanes. A negative effect on the catalytic performance of ceramers was observed with increasing pyrolysis temperatures, which led to an increase in the Ni particle size (from 4 to 7 nm), and consequently, lower levels of conversion and selectivity. The ceramers pyrolyzed at 400Ž exhibited the best catalytic performance, showing selectivity up to ~77% and good stability during a 10 h test, whereas preserving the Ni crystallite size as shown by the in-situ XRD. Therefore, Ni based hybrid ceramers derived from polysiloxanes are promising catalysts with highly distributed metal particles and tunable surface properties.

12
  • RANNIER MARQUES MENDONÇA
  • CUPUAÇU PERICARPO (Theobroma grandiflorum) AS A RETARDANT ADDITIVE OF POLYESTER CURE.
  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
  • CECILIA VERONICA NUNEZ
  • LAURA HECKER DE CARVALHO
  • Data: 26/09/2018

  • Mostrar Resumo
  • A crescente conscientização da sociedade para as questões ambientais e a consequente legislação internacional cada vez mais rígida nesta área têm despertado o interesse de pesquisadores para o desenvolvimento de materiais que contenham em sua composição componentes derivados de fontes renováveis. Dentre os recursos vegetais com potencial de aplicação na área industrial está o cupuaçu (Theobroma grandiforum) - uma fruta nativa da região amazônica, que possui polpa e sementes utilizadas na obtenção de produtos alimentícios. Neste processo, a casca (pericarpo) do fruto é normalmente descartada em aterros. Esse material possui em sua composição substâncias orgânicas que podem afetar a cinética de conversão de resinas poliméricas, com potencial para ser utilizado com acelerador ou retardante de cura. O objetivo desta pesquisa foi determinar o efeito das substâncias químicas presentes na casca do cupuaçu para a cinética de cura de resinas poliéster. Foram realizadas análises de granulometria à laser, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), termogravimetria, fitoquímica, Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Ensaio mecânico de tração, Ensaio Dinâmico-Mecânico em flexão e cinética de reação. O material vegetal foi adicionado ao polímero em proporções de 0,5 %, 1 % e 2 % em massa. De acordo com os resultados obtidos dos estudos cinéticos pelo método com varredura de temperatura, a temperatura de início do processo de cura apresentou tendência de elevação com o aumento do percentual de material vegetal introduzido, indicando retardo do início do processo de reação quando comparado com a resina poliéster pura. A introdução do material vegetal também afetou o grau de conversão ao longo do processo de cura da resina poliéster insaturada. As energias de ativação das reações em função do grau de conversão indicaram elevação com o aumento do percentual de material vegetal. Pelo método isotérmico observou-se que as fases das partições dos extratos brutos do pericarpo do fruto também afetaram o processo de cura da resina polimérica, sugerindo que existe mais de uma molécula reagente presente no material vegetal. A introdução do material vegetal na resina poliéster não afetou as propriedades térmicas - temperatura de transição vítrea e temperatura de degradação – ou mecânicas - tensão de ruptura e módulo de elasticidade - da resina poliéster curada. O fracionamento cromatográfico de fases do material vegetal permitiu o isolamento da cafeína da fase acetato de etila, a qual foi identificada por espectrometria de massas e comparação por HPLC (High performance liquid chromatography) com a substância padrão. A sua característica estrutural explica a sua interferência no processo de cura do pericarpo, retardando o processo. Em resumo, os resultados desta pesquisa demonstraram o potencial do pericarpo do cupuaçu para ser utilizado como retardante de cura da resina poliéster insaturada sem efeito significativo nas suas propriedades mecânicas e térmicas. 


  • Mostrar Abstract
  • The growing awareness of environmental issues and the consequent increasingly rigid international legislation in this area have attracted the interest of researchers to the development of materials containing components derived from renewable sources. Among vegetable resources with potential application in the industrial area, cupuaçu (Theobroma grandiforum), a fruit native to the Amazon region, offers pulp and seeds used in the production of food products. In this process, the shell is usually discarded in landfills. This material has in its composition organic compounds that can affect the curing kinetics of polymer resins, with potential to be used as a cure accelerator or retardant. The objective of this research was to study the effect of the chemical compounds present in the cupuaçu fruit shell on the curing kinetics of polyester resins. Laser granulometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), thermogravimetry, Differential Scanning Calorimetry (DSC), tensile tests, Dynamic-Mechanical Analysis (DMA), reaction kinetics and phytochemistry analyses were performed. Polymers were produced with the addition of 0.5, 1.0, 2.0 wt.% of vegetable material. According to the results obtained from the kinetic studies by the temperature sweep method, the temperature of the beginning of the cure reaction was shifted to higher values as the percentage of vegetal material was increased, indicating a delay of the reaction process. The vegetable-based additive also affected the degree of conversion throughout the curing process of the unsaturated polyester resin. The activation energies of the reactions were increased with the increase in content of the vegetable material. Using the isothermal method, it was observed that the partition phases of the raw extracts of the shell also affected the curing process of the polymer resin, suggesting more than one reagent molecule in the vegetable material. The addition of the vegetable material did not affect the thermal properties - glass transition temperature and degradation temperature – or mechanical properties - tensile strength and modulus of elasticity - of the cured polyester resin. Chromatographic fractionation of phases of the vegetable material allowed the isolation of caffeine from the ethyl acetate phase, which was identified by mass spectrometry and comparison by High performance liquid chromatography (HPLC) with the standard substance. Its structural characteristic explains its interference in the healing process of the pericarp, delaying the process. In summary, the results of this research demonstrate that cupuaçu pericarp can be used as a curing retardant of the unsaturated polyester resin without any significant effect in its mechanical and thermal properties. 

13
  • MURILO JOSE PEREIRA DE MACEDO
  • Modification of kapok fibers by cold plasma surface treatment for the production of composites of recycled polyethylene.

  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • ELITON SOUTO DE MEDEIROS
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MARIA ODILA HILÁRIO CIOFFI
  • THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA
  • Data: 24/10/2018

  • Mostrar Resumo
  • The worldwide production of plastic products has increased significantly over the last decades and their disposal has become an important environmental concern. Recycling provides great opportunities for waste reduction and lower environmental impact. As a recycling alternative, there has been growing interest on addition of biomass residues to polymers to produce composite materials for technological applications. In this study, composites from recycled polyethylene waste and kapok fibers were prepared. Cold plasma treatment was used to improve fiber/matrix adhesion. The effects of plasma treatment on fiber morphology were evaluated using Field-emission gun scanning electron microscopy (FEGSEM) and on chemical structure of the fibers were evaluated by Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy. Changes in water uptake (WU), mechanical properties and thermal decomposition kinetics behavior of the kapok fibers were studied. The results suggest an increase in water absorption after plasma treatment. Composites using untreated and treated fibers were manufactured and characterized. Dynamic mechanical thermal analyses (DMTA) of composites made using plasma treated fibers indicated an increase in storage moduli as well as an increase in glass transition as compared to the pure polymer. Thermogravimetric Analysis (TGA) indicated that the addition of plasma treated fiber produced changes in thermal degradation as compared to the pure polymer due to matrix/fiber interaction. Differential Scanning Calorimetry (DSC) analysis suggested that the plasma treatment also produced changes in degree of crystallinity of the fibers. The thermal parameters results also indicated an improvement in thermal insulating characteristic of the composites with the increase in fiber content. Field-emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) images of fractured surfaces of the composites suggest that fiber/matrix adhesion was improved for composites made using plasma treated fibers. Thus, cold plasma is demonstrated as a viable alternative to treat cellulosic fibers and improve fiber/matrix interface of polymer-based composites.


  • Mostrar Abstract
  • The worldwide production of plastic products has increased significantly over the last decades and their disposal has become an important environmental concern. Recycling provides great opportunities for waste reduction and lower environmental impact. As a recycling alternative, there has been growing interest on addition of biomass residues to polymers to produce composite materials for technological applications. In this study, composites from recycled polyethylene waste and kapok fibers were prepared. Cold plasma treatment was used to improve fiber/matrix adhesion. The effects of plasma treatment on fiber morphology were evaluated using Field-emission gun scanning electron microscopy (FEGSEM) and on chemical structure of the fibers were evaluated by Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy. Changes in water uptake (WU), mechanical properties and thermal decomposition kinetics behavior of the kapok fibers were studied. The results suggest an increase in water absorption after plasma treatment. Composites using untreated and treated fibers were manufactured and characterized. Dynamic mechanical thermal analyses (DMTA) of composites made using plasma treated fibers indicated an increase in storage moduli as well as an increase in glass transition as compared to the pure polymer. Thermogravimetric Analysis (TGA) indicated that the addition of plasma treated fiber produced changes in thermal degradation as compared to the pure polymer due to matrix/fiber interaction. Differential Scanning Calorimetry (DSC) analysis suggested that the plasma treatment also produced changes in degree of crystallinity of the fibers. The thermal parameters results also indicated an improvement in thermal insulating characteristic of the composites with the increase in fiber content. Field-emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) images of fractured surfaces of the composites suggest that fiber/matrix adhesion was improved for composites made using plasma treated fibers. Thus, cold plasma is demonstrated as a viable alternative to treat cellulosic fibers and improve fiber/matrix interface of polymer-based composites.
2017
Dissertações
1
  • GRAZIELE LOPES DE SOUZA
  • Síntese de óxidos alternativos para células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA
  • Data: 30/01/2017

  • Mostrar Resumo
  • : Este trabalho reporta a síntese de pós de silicato de lantânio tipo apatita de composição La10Si6O27 e niquelato de lantânio (La2NiO4) para serem usados como materiais de eletrólito e catodo, respectivamente, em células a combustível de óxido sólido. O silicato de lantânio foi obtido a partir de uma rota química inovadora que combina os métodos sol-gel e co-precipitação. O procedimento de síntese proposto neste trabalho para a obtenção do material de eletrólito é vantajoso por reduzir o consumo de energia e o tempo de processamento, elementos chaves para reduzir o custo total de manufatura. Os pós de silicato de lantânio como preparados foram calcinados entre 500 e 900 °C e caracterizados por difratometria de raios X com refinamento Rietveld dos dados de difração e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização estrutural indicou a formação de material monofásico após calcinação a 900 °C. O efeito da temperatura de sinterização, variada entre 1400 a 1450 °C, nas propriedades elétricas foram investigados por espectroscopia de impedância entre 400 e 800 °C em atmosfera de ar. O eletrólito de silicato de lantânio sinterizado a 1450 apresentou condutividade elétrica total de 2,12x10-3 S.cm-1 a 700 °C, em linha com valores da literatura para amostras sinterizadas a 1500 °C. O niquelato de lantânio foi preparado pelo método citrato e calcinado a 1250 °C. O desempenho eletroquímico como material de catodo foi avaliado em uma configuração de célula simétrica (catodo/substrato/catodo) usando a técnica de espectroscopia de impedância. Catodos de niquelato de lantânio obtidos por serigrafia e sinterizados a 1300 °C por 4 h apresentaram uma resistência específica de área (REA) de 2,85 ohm.cm2  a 800 °C em atmosfera de oxigênio.


  • Mostrar Abstract
  • La2-xNiO4+d cathode, series materials with structure K2NiF4, have been considered as very promising materials due to their high mixed ionic electronic to intermediate temperature. The interest in these oxides as functional material for cathode increased because of its oxygen permeability and its stability. This material has coefficient of thermal expansion compatible with electrolytes from the La10-x(SiO4)6O2+-d family and apatite structure. These electrolytes have higher conductivities than zirconia-based electrolytes if used in the same temperature range as the above-mentioned cathode. This work reports the synthesis of apatite-type lanthanum silicate powders with nominal composition La10Si6O27 and Lanthanum nickelate (La2NiO4) for using as electrolyte and cathode materials, respectively, in solid oxide fuel cells. The lanthanum silicate was obtained from a co-precipitation chemical route, while the cathode was obtained by the citrate method. The herein proposed synthetic procedure is advantageous in reducing energy consumption and processing time, key elements to decrease the total manufacturing cost. At the end of the syntheses, the precursors powders were characterized by thermogravimetric analysis. The lanthanum silicate powders as prepared were calcined between 500 and 900 °C and characterized X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement and scanning electron microscopy (SEM). Already the lanthanum nickelate was calcined in a single temperature 1200 °C for 4h and characterized by SEM. The structural characterization of the electrolyte indicated the formation of biphasic material after calcination at 900 °C. The effect of sintering temperature, ranging from 1400 to 1450 °C, on the electrical properties was investigated by impedance spectroscopy. Electrical measurements were recorded in the 400 – 800 °C temperature range in air. The lanthanum silicate electrolyte sintered at 1450 °C exhibited total electrical conductivity 2.12 x 10-3 S.cm-1 in 700 °C comparable with samples from literature prepared and sintered at 1500 °C. The electrochemical performance as cathode material was evaluated in a symmetrical cell configuration (cathode/substrate/cathode) using the electrochemical impedance spectroscopy. Lanthanum nickelate cathodes obtained by screen printing and sintered at 1300 ° C for 4 h had an area specific resistance (ASR) of 2.85 ohm.cm2 at 800 ° C under an oxygen atmosphere. Lanthanum nickelate was mixed with the electrolyte material and sintered at the same temperature used for sintering of the cathode film, in order to evaluate possible chemical reactions between them and characterized by X-ray diffraction and SEM. The materials showed good electrochemical results compared to the literature and chemical stability up to 1300 ° C.

2
  • THATIANA CRISTINA PEREIRA DE MACEDO
  • PROCESSAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DA BLENDA POLI(METACRILATO DE METILA) (PMMA) COM PARTÍCULAS ELASTOMÉRICAS E POLICARBONATO (PC)

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
  • MARCELO MASSAYOSHI UEKI
  • Data: 13/02/2017

  • Mostrar Resumo
  • O presente trabalho teve como objetivo realizar um estudo do comportamento reológico, mecânico e microestrutural da blenda poli(metacrilato de metila)/policarbonato (PMMA/PC), utilizando um PMMA com partículas elastoméricas até a inversão de fase. A preparação da blenda PMMA/PC foi feita em extrusora rosca simples e rosca dupla co-rotacional, com posterior moldagem por injeção. As mudanças nas características físicas e químicas do policarbonato foram analisadas, por viscosimetria e por espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), antes e após o processamento. As caracterizações mecânicas foram realizadas por ensaio de tração uniaxial e impacto Izod. Os ensaios reológicos foram feitos por medidas de índice de fluidez (MFI) e reometria capilar. Para a análise microestrutural da blenda polimérica foram utilizados microscopia de força atômica (AFM) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A temperatura de início de degradação térmica foi feita por análise termogravimétrica (TGA). Os resultados do MFI nas condições de processamento indicaram maior fluidez do policarbonato e que, entre todas as composições estudadas, a maior parte delas apresenta maior valor de MFI para os materiais processados em extrusora rosca dupla. Por reometria capilar dos materiais sem processamento, observou-se menor variação da viscosidade do PC em função do aumento da taxa de cisalhamento, mas o processamento desse material provocou alterações significativas nas curvas reológicas. Por TGA, verificou-se maior temperatura de início de degradação para o PC, mas o processamento alterou mais a estabilidade térmica desse polímero do que para o poli(metacrilato de metila). 
    As medidas de viscosidade intrínseca do policarbonato indicaram uma possível degradação por cisão de cadeias, após o processamento, devido a diminuição da massa molar do material. Por FTIR, não foram identificadas bandas distintas para o PC antes e após o processamento. A caracterização mecânica por tração uniaxial revelou maior resistência máxima à tração, maior módulo de elasticidade e maior alongamento na ruptura para o policarbonato e que a compatibilidade da blenda PMMA/PC variou com a concentração de PC, sendo observadas algumas composições que apesentaram sinergismo nas propriedades. Por resistência ao impacto Izod, foi constatada a elevada resistência ao impacto do PC, quando comparado ao PMMA, mas a adição de 20% em massa de PC na matriz de PMMA elevou de forma significativa a resistência ao impacto da blenda PMMA/PC. Pela análise morfológica por AFM, foi possível visualizar a presença de partículas elastoméricas esféricas com tamanho médio de cerca de 182 ± 20 nm no PMMA, distribuídas de forma uniforme ao longo de sua microestrutura; enquanto o PC apresentou apenas uma fase homogênea. Para a blenda PMMA/PC, verificou-se a presença de duas fases bem definidas ao longo de todas as composições, e houveram indícios de morfologia com características de co-continuidade para as composições entre a 70/30 e 50/50, tanto para os materiais processados em extrusora rosca simples quanto em rosca dupla. No que diz respeito as propriedades mecânicas da blenda PMMA/PC, as composições com maior percentual de PMMA foram as que apresentaram melhores resultados de alongamento na ruptura e resistência na ruptura, e com propriedades intermediárias de resistência ao impacto Izod. Na inversão de fases, por sua vez, os resultados seguiram as características do policarbonato, não havendo ganhos significativos de propriedades. Concluiu-se que o uso do PMMA com partículas elastoméricas como fase matriz na blenda PMMA/PC potencializou a aplicabilidade do material.

  • Mostrar Abstract
  • The aim of this work was to study the rheological, mechanical and microstructural behavior of poly (methyl methacrylate) / polycarbonate (PMMA/PC) blends using a PMMA with elastomeric particles until phase inversion. The PMMA/PC blends were processed in single screw extruder and co-rotational twin screw extruder, with subsequent injection molding. The changes in the physical and chemical characteristics of the polycarbonate were analyzed by viscosimetry and by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) before and after processing. The mechanical characterizations were performed by uniaxial tensile test and Izod impact. The rheological tests were done by melt flow index (MFI) and capillary rheometry. Microstructural analysis of the polymer blends was performed using atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM). The thermal degradation temperature was determined by thermogravimetric analysis (TGA). The results of the MFI in the processing conditions indicated a higher flowability of the polycarbonate among all the studied compositions, most of them present higher value of MFI for the materials processed in twin screw extruder. In the capillary rheometry of the unprocessed materials a lower PC viscosity variation was observed as a function of the shear rate increase, but the processing of this material caused significant changes in the rheological curves. TGA showed a higher degradation onset temperature for the PC, but the processing altered the thermal stability of that polymer more than for poly (methyl methacrylate). The intrinsic viscosity measurements of the polycarbonate indicated a possible degradation by chain scission after processing due to the decrease in the molar mass of the material. The FTIR did not identify distinct bands for the PC before and after the processing. The mechanical characterization by uniaxial tensile revealed higher tensile strength, higher modulus of elasticity and greater elongation at break for polycarbonate, and the compatibility of PMMA/PC blends varied with PC concentration, with some compositions that showed synergism in the properties. Izod impact strength showed a high PC impact strength when compared to PMMA, but the addition of 20 wt% of PC in the PMMA matrix significantly increased the impact strength of PMMA/PC blends. The morphological analysis by AFM visualized the presence of spherical elastomeric particles with an average size of about 182 ± 20 nm in the PMMA, evenly distributed along its microstructure, while the PC presented only one homogeneous phase. The PMMA/PC blend showed two well-defined phases throughout all the compositions, and showed evidence of morphology with co-continuity characteristics for the compositions between 70/30 and 50/50 wt%, both for the materials processed in songle screw extruders as well as twin screw extruders. The compositions with the highest percentage of PMMA in the PMMA/PC blends were the ones with the best results of rupture strength and elongation at break, and the Izod impact resistance showed intermediate properties. The results in the phase inversion followed the characteristics of the polycarbonate, not showing significant gains of properties. It was concluded that the use of PMMA with elastomeric particles as the matrix phase in the PMMA/PC blend enhanced the applicability of the material.

3
  • MARIANA CHIANCA LÚCIO DA SILVA
  • ESTUDO DO EFEITO DA ALUMINA NO SISTEMA WC-Al2O3 VIA METALURGIA DO PÓ

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 16/02/2017

  • Mostrar Resumo
  • O carbeto de tungstênio (WC) é amplamente conhecido por suas excelentes propriedades físicas e mecânicas, porém, apresenta limitações de uso principalmente quando a propriedade de tenacidade é solicitada e há a necessidade de um material mais leve. Como alternativa para minimizar essa problemática, a proposta é a produção de um material que alie as propriedades do WC com a alumina (Al2O3), diminuindo assim a sua densidade e promovendo o aumento da tenacidade a determinada temperatura. Assim, neste trabalho, estudou-se os efeitos do percentual da alumina nos parâmetros de processamento da metalurgia do pó na microestrutura do particulado e do compósito sinterizado (WC-Al2O3), e foram analisadas propriedades mecânicas, particularmente a microdureza, do produto buscando um material de ferramenta de corte alternativo. No estudo, adotou-se a rota de produção de materiais particulados. Os pós compósitos apresentaram as seguintes composições:  WC com 5, 10 e 15%p. de Al2O3; que foram processados via moagem de alta energia (MAE), em moinho planetário durante, 1, 4 e 10 horas. A conformação dos pós moídos foi realizada por prensagem uniaxial de matriz cilíndrica de diâmetro de 5 mm, e com a pressão de compactação de 400 MPa.   A sinterização foi realizada em forno resistivo via fase sólida, sob atmosfera controlada (argônio), nas temperaturas de 1450°C e 1550°C, durante 1 hora, e com uma taxa de aquecimento de 10°C/min. As matérias-primas foram caracterizadas através dos ensaios de particulometria, difração de raio-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As amostras moídas e sinterizadas foram submetidas aos mesmos ensaios de caracterização dos pós iniciais. E os ensaios de microdureza foram realizados com as amostras sinterizadas. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia atingiu os objetivos quanto a redução do tamanho de distribuição de partícula e a dispersão das fases constituintes do material. No entanto, devido a sinterização ou consolidação parcial dos compactados a verde, a microdureza não alcançou resultados significativos, apresentando também uma alta porcentagem de poros.  


  • Mostrar Abstract
  • Tungsten Carbide (WC) is best known for its excellent physical and mechanical properties. However, it has limitations, mainly when the tougher and lighter material is requested. An alternative to minimize these problems is a composite of WC and alumina (Al2O3) to reducing density and promoting toughness at certain temperatures. Thus, in this work, the effects of the different amount of alumina and powder metallurgy processing parameters on microstructure of particulate and sintered composite (WC-Al2O3) were studied and the mechanical properties, particularly the microhardness, of the product were analyzed to find an alternative cutting tool material. In the study, the particulate materials production route was applied. The composite powders have the following compositions: WC with 5, 10 and 15wt% of Al2O3 processed by high energy milling in a planetary milling for 1, 4 and 10 hours. Compacting of mixed powders was done using a uniaxial press in a cylindrical die of 5 mm diameter under a pressure of 400 MPa. Solid phase sintering was performed in a resistance furnace at 1450 and 1550 °C with 1 hour of holding time and heating rate of 10°C/min in argon atmosphere. The raw materials were characterized by particulometry, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The milled powders and sintered samples were subjected to the same tests and microhardness test was also done for sintered samples as well. The results showed that high energy milling met the targets for particle size and dispersion of composite components. However, due to partial sintering or consolidation of green compact, the microhardness did not achieve to significant results and microstructures with high porosity were observed.

4
  • JOSÉ RAELSON PEREIRA DE SOUZA
  • EFEITO DA SINTERIZAÇÃO E DA MOAGEM DE ALTA ENERGIA NA MICROESTRUTURA E NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS EM LIGAS DE ALUMÍNIO RECICLADAS A PARTIR DE LATAS DE BEBIDAS

  • Orientador : MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • BRUNO BELLINI MEDEIROS
  • Data: 24/02/2017

  • Mostrar Resumo
  • Este trabalho apresenta o estudo da obtenção e caracterização da reciclagem de alumínio oriundo de latas de bebida composta pelas ligas de alumínio AA3004, 5042 e 5182, através da técnica de moagem de alta energia e da metalurgia do pó. As latas foram selecionadas, picotadas e moídas para obtenção do pó metálico sob diferentes tempos de moagem (1h, 1h30min e 2h). O pó obtido foi compactado a uma carga de 400 MPa e sinterizado a 600 ºC por duas horas. Para caracterização do pó de alumínio foi realizado análises em DRX, MEV e EDS, e granulometria a laser; enquanto o material consolidado por sinterização, além das análises via DRX, MEV e EDS, foi caracterizado também através de ensaios de dilatometria, compressão e microdureza Vickers. Avaliou-se o tamanho das partículas e sua relação com as propriedades da liga de alumínio. A rota de processamento adotada resultou na compactação efetiva do pó de alumínio proveniente da moagem de latinhas de bebidas, porém apresentando uma presença clara de porosidade, típica de metais sinterizados. Observou-se uma grande incidência de precipitados da fase Al6Mn dispensa na matriz Al-alfa (CFC). As amostras apresentaram variações em suas propriedades mecânicas em função do tempo de moagem. A resistência a compressão aumentou de 105 N/mm² com 1h de moagem para 120 N/mm² com 1h30min e diminui para 110 N/mm² com 2h de moagem, mas a ductilidade apresentou pouca variação.  A dureza foi de 56,43 HV, 66,52 HV e 92,21 HV para os tempos de 1h, 1h30min e 2h, respectivamente.


  • Mostrar Abstract
  • This work presents the study of the obtaining and characterization of aluminum recycling from beverage cans composed of aluminum alloys AA3004, 5042 and 5182, through the technique of high energy milling and powder metallurgy. The cans were selected, drilled and milled to obtain the metallic powder under different milling times (1h, 1h30min and 2h). The obtained powder was compacted at a load of 400 MPa and sintered at 600 ° C for two hours. For characterization of the aluminum poder were realized XRD, SEM and EDS, and laser granulometry analyzes; while the material consolidated by sintering, in addition to the analyzes via DRX, SEM and EDS, was also characterized by dilatometry, compression and microhardness Vickers tests. The size of the particles and their relationship to the properties of the aluminum alloy were evaluated. The processing route adopted resulted in the effective compaction of the aluminum powder from the beverage can milling, but with a clear presence of porosity, typical of sintered metals. A large incidence of precipitates of the dispense Al6Mn phase in the Al-alpha matrix (CFC) was observed. The samples presented variations in their mechanical properties as a function of milling time. The compressive strength increased from 105 N / mm² with 1h grinding to 120 N / mm² with 1h30min and decreasing to 110N / mm² with 2h grinding, but the ductility presented little variation. The hardness was 56.43 HV, 66.52 HV and 92.21 HV for the times of 1h, 1h30min and 2h, respectively.

5
  • RAYANE RICARDO DA SILVA
  • Análise dos parâmetros de síntese de NbN via reação gás-sólido.

  • Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • ANDRE LUIS LOPES MORIYAMA
  • ANDARAIR GOMES DOS SANTOS
  • Data: 02/03/2017

  • Mostrar Resumo
  • Este trabalho tem como objetivo a síntese do Nitreto de Nióbio, a partir do precursor tris (oxalato) oxiniobato de amônio hidratado, através de reação gás-sólido em reator de leito fixo. As condições de tratamento térmico para obter o NbN foram com as temperaturas de 700, 800, 900, 1000 e 1100 ºC variando o tempo na isoterma entre 3, 4 e 5 horas. A mistura gasosa é composta de nitrogênio e hidrogênio. A composição e a vazão total do fluxo de gases foram variadas. Os materiais obtidos foram caracterizados através de difração de raios-X (DRX), refinamento Rietveld e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Com o aumento da temperatura de reação e tempo na isoterma observamos a mudança de fase de óxido de nióbio para nitreto de nióbio. Houve a formação de duas fases de nitreto, estando a fase hexagonal presente em maior quantidade, e a tetragonal em menor quantidade. Ao nosso conhecimento, resultados semelhantes não existem na literatura.


  • Mostrar Abstract
  • The aim of this work is to study the synthesis of Niobium Nitride, starting from the precursor tris (oxalate) oxiniobilato ammonium hydrate, through the gas-solid reaction in a fixed-bed reactor. The heat treatment conditions to obtain the NbN were at temperatures 700, 800, 900, 1000 and 1100°C varying the time in the isotherm between 3, 4 and 5 hours. The gas mixture is composed of nitrogen and hydrogen. The composition and the total flow of the gas flow were varied. The obtained materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld Refinement and Scanning Electron Microscopy (SEM). Increasing the reaction temperature and time in the isotherm it was observed the phase change of niobium oxide to niobium nitride. There was formation of two phases of nitride, and the hexagonal phase is present in greater quantity, and the tetragonal phase in less quantity. These results are not observed in the literature.

6
  • CAROLINE SUZY DO NASCIMENTO GARCIA
  • LAURATO DE AMIDO OBTIDO A PARTIR DE AMIDO EXTRAÍDO DO CAROÇO DA MANGA TOMMY ATKINS: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO EM FLUIDOS DE PERFURAÇÃO NÃO AQUOSOS

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
  • MARCOS ANTONIO VILLETTI
  • NÍVIA DO NASCIMENTO MARQUES
  • Data: 03/03/2017

  • Mostrar Resumo
  • Após o processamento da manga nas indústrias de polpas e sucos, toneladas de resíduos, como casca e caroço, são descartados sem o devido aproveitamento. Cerca de 15% a 20% do peso da manga, a depender da sua variedade, é devido ao caroço, a partir do qual é possível obter o amido. A fim de agregar valor a esse resíduo, este trabalho teve como objetivo a obtenção de um éster do amido extraído da manga (Tommy Atkins), através da reação de transesterificação do lauratode vinila (LV) com o amido. A síntese foi realizada na presença de um catalisador básico (K2CO3), em dimetilsufóxido (DMSO), a 110°C e atmosfera de N2(g). O produto obtido foi purificado por precipitação em metanol e caracterizado por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), testes de solubilidade e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O FTIR confirmou que o lauratode amido foi obtido, através do deslocamento da banda de carbonila em 1759 cm-1 do éster vinílico, no lauratode vinila, para 1743 cm-1, no éster saturado do amido modificado. O RMN 1H indicou que o laurato de amido apresentou um grau de modificação química em 1,13 e o RMN 13C apresentou um sinal em 173 ppm, que pode ser atribuído à carbonila do laurato de amido. A análise termogravimétrica mostrou que o amido modificado apresenta maior estabilidade térmica que seus precursores e que uma mistura física entre amido e lauratode vinila. Os testes de solubilidade também confirmaram a modificação química, já que, ao contrário do amido, o produto apresentou solubilidade em tolueno e clorofórmio, e permaneceu insolúvel em água e DMSO. Os dados do MEV mostraram que, após a modificação química, os domínios cristalinos do amido foram desfeitos e o aspecto exibido na micrografia é desestruturado (amorfo). A partir do produto amiláceo hidrofóbico obtido o presente trabalho buscou a utilização desse amido em fluidos de perfuração em poços de petróleo à base de emulsão inversa (A/O), devido ao alto interesse em desenvolver fluidos não-aquosos de baixa toxicidade e com elevado desempenho em condições de temperatura e pressões bastante elevadas. Os resultados experimentais físico-químicos dos fluidos estudados indicam que o produto obtido da síntese apresentou desempenho semelhante ao fluido com aditivo comercial no controle do filtrado.


  • Mostrar Abstract
  • After processing of mango in pulp and juices industries, tons of residues such as shell and seed are discarded without proper use. About 15% to 20% of the weight of the mango, depending on its variety, is due to the seed, from which it is possible to obtain the starch. In order to add value to this residue, this study aimed to produce an ester from mango starch (Tommy Atkins), through the transesterification reaction of vinyl laurate (LV) with starch. The synthesis was performed in the presence of a basic catalyst (K2CO3) in dimethyl sulfoxide (DMSO) at 110 ° C and N2(g). The product was purified by precipitation in methanol and characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermal gravimetric analysis (TGA), solubility tests and scanning electron microscopy (SEM). FTIR confirmed the starch laurate was obtained, by displacing the C=O band from the vinyl ester at 1759 cm-1, to 1743 cm-1 in vinyl laurate, due to satured ester in the modified starch. 1H NMR indicated that the starch laurate showed a degree of chemical modification at 1.13 and 13C NMR showed a signal at 173 ppm, which can be attributed to the carbonyl of the starch laurate. Thermogravimetric analysis showed that the modified starch has higher thermal stability than its precursors and than a physical blend of starch and vinyl laurate. Solubility tests also confirmed the chemical modification, since, unlike the starch, the product was soluble in toluene and chloroform, and remained insoluble in water and DMSO. SEM data showed that crystalline domains on starch were broken after chemical modification and the appearance shown in micrograph is unstructured (amorphous). From the hydrophobic starch product obtained the present work sought the use of this starch in petroleum well drilling fluids based on invert emulsion (W/ O), due to the high interest in developing non-aqueous fluids of low toxicity and high performance under very high temperature and pressure conditions. The physical-chemical experimental results of the studied fluids indicate that the obtained product of the synthesis presented similar performance to the fluid with commercial additive in the control of the filtrate.

7
  • CICERO LEONARDO PEREIRA DE SOUZA
  • INFLUÊNCIA DO APORTE TÉRMICO E DA ADIÇÃO DE FILMES DE ALUMÍNIO E PVC EM ELETRODOS REVESTIDOS E7018

  • Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MOACIR BISPO RAMOS
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • Data: 10/03/2017

  • Mostrar Resumo
  • A soldagem a arco elétrico por eletrodo revestido (SMAW) é uma das mais antigas técnicas de soldagem e a primeira a ser utilizada industrialmente em grande escala. Durante o século XX a soldagem SMAW foi a mais usada como técnica de união permanente de metais, sendo até hoje, mesmo com coexistência de diversas outras técnicas, uma das que possuem maior utilização no mercado brasileiro. Nesse tipo de soldagem uma das maiores preocupações é o cuidado no armazenamento do eletrodo, pois o mesmo não pode ficar exposto a atmosfera ambiente, já que absorveria umidade, o que é danoso para a qualidade da solda. A umidade introduz na zona fundida o hidrogênio que pode levar ao surgimento de trincas a frio. A solução normalmente usada é a da ressecagem em temperaturas até 450º C, acompanhada de armazenamento em estufas, prática que gera custos adicionais para um projeto de fabricação. Nesse contexto o presente trabalho teve a intenção de caracterizar a zona fundida de soldas feitas com eletrodos revestidos E7018 encobertos com filmes de alumínio e PVC, aplicados com o intuito de resguarda-los contra a umidade ambiente, diminuindo custos e tempo com secagem, também variando o valor de aporte térmico utilizado durante a soldagem. Essa atual investigação dá continuidade à pesquisa recente sobre a influência de tais filmes protetores na composição e, em especial, na microestrutura do metal de solda depositado, onde a quantificação dos constituintes e caracterização microestrutural ocorreu através de um software para avaliação de imagens. No presente caso, com a utilização de um microscópio com emissão de campo, MEV-FEG, foram obtidas imagens com elevado contraste, que permitiram um levantamento detalhado dos tipos de constituintes presentes, assim como uma análise mais precisa de sua morfologia. Em particular foi possível avaliar quantitativamente o efeito dos filmes protetores no tamanho de grão e na razão de aspecto do microconstituinte AF (ferrita acicular). Com base numa revisão da literatura é apresentada uma análise crítica acerca dos parâmetros que tiveram maior relevância na formação da microestrutura final e nas propriedades mecânicas obtidas. Os resultados conduziram a constatação de que para maiores valores de aporte térmico a microestrutura, em especial a ferrita acicular, tende a ser mais grosseira. Com a utilização dos revestimentos de PVC e tinta de alumínio obtevese uma leve diminuição nessa granulometria, já que a microestrutura apresentou-se mais refinada do que com os eletrodos de referência (E7018 puro e BRH4R).


  • Mostrar Abstract
  • The shield metal arc welding (SMAW) is one of the oldest welding processes and the first one to be used in large industrial scale. During the XX century the SMAW was the most applied process for metal joining, remaining until nowadays as one of the most used in the Brazilian market. In this kind of welding one of the biggest problems is to avoid the hydrogen induced cold cracking, what imposes rigid requirements in the storing of the weld consumables. In order to avoid the humidity absorption, the consumables must be dried out in special ovens at temperatures in the order of 450 C, what implies in additional and higher manufacturing costs. In this context a recent research suggested modifications in coating of electrodes providing an alternative for execution of welding with low hydrogen electrode AWS E7018 without having to dry it, The welds were developed with basic coated electrodes (hygroscopic) externally painted with aluminum spray paint for high temperatures or wrapped with thin plastic films (PVC) and aluminum foil films. The induced metallurgical changes in the deposited metal, associated with the addition of new materials to the electrode coating, were investigated, wereby the microconstituents in the fusion zone were quantified using a software for image analysis. In the actual work, with the use of a field emission microscope, MEV-FEG, high contrast images could be obtained, this allowed a detailed characterization of the various microconstituents and a more precise description of their morphology. In special it was possible to evaluate the influence of the protective films in the grain size and aspect ratio of the microconstituent AF (acicular ferrite). On base of a literature review a critical analysis is presented, that embraces the effect of the more relevant parameters on the final microstructure and resulting mechanical properties. The results showed that for higher values of heat input the microstructure, especially the acicular ferrite, tends to be coarser. With the use of PVC coatings and aluminum paint, a slight reduction was achieved in this granulometry, since the microstructure was more refined than with reference electrodes (E7018 pure and BRH4R).

8
  • FÁBIO GUSTAVO LIMA PEREIRA
  • Fadiga e fratura da superliga à base de níquel, Inconel 625, submetida a razão de carga R = -1.

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JORGE MAGNER LOURENÇO
  • JOSÉ DE ANCHIETA LIMA
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • Data: 17/03/2017

  • Mostrar Resumo
  • A fadiga dos materiais é o mecanismo de falha na presença de tensões cíclicas. Durante esse processo, falhas superficiais e/ou concentradores de tensões podem levar à nucleação de trincas, as quais se propagam até provocar a fratura do componente após um número suficiente de ciclos. Esse mecanismo de falha tornou-se progressivamente importante na medida em que o avanço tecnológico possibilitou a
    implementação de um número maior de estruturas sujeitas a diferentes modos de carregamento e vibrações, como por exemplo os equipamentos utilizados na indústria do pré-sal. Novos materiais estão sendo desenvolvidos especialmente para esse setor, tendo de atender especificações que satisfaçam as exigências desses ambientes severos. Exemplos de materiais empregados sob tais circunstâncias são as ligas resistentes à corrosão contendo níquel. Neste contexto, o presente trabalho teve a intenção de avaliar o comportamento da superliga à base de níquel, Inconel 625, sob razão de carga R igual a -1, além de tipificar suas propriedades mecânicas e microestruturais. A caracterização mecânica, microestrutural e morfológica do Inconel foi analisada em ensaios de fadiga axial, tração, dureza, microscopia óptica, MEV e
    DRX. Os resultados indicaram que o Inconel 625 é capaz de associar alta resistência mecânica e dureza moderada a uma boa ductilidade. A difratometria permitiuconstatar a presença de uma fase matriz 𝛾 e de carbonetos dos tipos 𝐶𝑟23𝐶6, MoC e NbC. A elaboração da curva S-N possibilitou estimar a resistência à fadiga do material como sendo aproximadamente 255 MPa. As superfícies de fratura foram observadas utilizando a técnica de microscopia eletrônica de varredura, com o intuito de investigar os efeitos produzidos pelas trincas de fadiga. Foram constatadas as presenças de marcas de praia e estrias, características típicas do processo de fadiga.


  • Mostrar Abstract
  • The fatigue process in materials is the failure mechanism with the presence
    of cyclic stresses. Surface flaws and stress concentrators may lead to nucleation of
    cracks during this process. The cracks propagate and cause component fracture after
    a sufficient number of cycles. This failure mechanism has become increasingly
    important as soon as the technological progress has enabled the implementation of
    a larger number of structures subjected to different modes of loading and vibrations
    such as the equipment used in the pre-salt industry. New materials are being developed
    especially for this sector and they have to meet some specifications to work
    on this harsh environments. Examples of materials used under such circumstances
    are the resistant nickel-based alloys. In this context, this study aims to evaluate the
    behaviour of the Nickel-based superalloy, Inconel 625, under load with load ratio R
    equal to -1 as well as its mechanical and microstructural properties. The mechanical,
    microstructural and morphological characterization of Inconel was analyzed
    by axial fatigue, tensile, hardness, optical microscopy, SEM and XRD tests. The
    results indicated that Inconel 625 is able to associate high mechanical strength and
    moderate hardness with good ductility. The diffractometry allowed to verify the
    presence of a matrix phase 𝛾 and carbides of the types 𝐶𝑟23𝐶6, MoC e NbC. The
    development of the S-N curve made it possible to estimate the fatigue strength of
    the material to be approximately 255 MPa. The fracture surfaces were observed by
    scanning electron microscopy, in order to investigate the effects produced by fatigue
    cracks. The presence of beach marks and fatigue striations were observed, they are
    typical characteristics of the fatigue process.

9
  • ANA CAROLINA MARÇAL PIRES FERREIRA LUCAS
  • Diagnóstico de uma contaminação por derivado de petróleo no solo e na água subterrânea em um Terminal Aquaviário: Estudo de caso na cidade de Natal-RN

  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA
  • DJALMA RIBEIRO DA SILVA
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • Data: 31/03/2017

  • Mostrar Resumo
  • A Unidade de Terminais Aquaviários tem como função principal receber, armazenar e distribuir petróleo, derivados e combustíveis renováveis líquidos, garantindo o abastecimento dos mercados nacional e internacional. A grande movimentação logística gerada pela exploração, beneficiamento, armazenagem, transporte e comercialização do petróleo e seus derivados vem gerando preocupações relacionadas à sua potencialidade de contaminação do ambiente. Por causa dos inúmeros acidentes com derramamento de combustíveis, os quais ocasionam contaminações de solos e águas por hidrocarbonetos derivados de petróleo, torna as pesquisas neste contexto um desafio para os profissionais que atuam na área, em função da complexidade de interações que ocorrem no solo e na água. O Terminal, objeto de estudo, fica localizado na cidade de Natal-RN e ocupa uma área de 110.000 m2. O estudo visa avaliar a contaminação do solo e água subterrânea por derivados de petróleo na bacia do tanque 1430-04, caracterizando a presença de substâncias com potencial de contaminação no solo e água subterrânea através da coleta de amostras do solo e água distribuídas para análise dos parâmetros TPH fracionado, BTEX, VOC, SVOC e Metais. Como também, a análise dos parâmetros físicos do solo (granulometria, porosidade total e efetiva, densidade de partículas e total do solo, umidade natural) e fração de carbono orgânico. As análises químicas das amostras de solo não apresentaram concentrações dos parâmetros analisados (TPH, BTEX, VOC, SVOC e Metais). Nas amostras de água subterrâneas foram detectadas concentrações de benzeno, além de xilenos e TPH. Para os metais, foram detectados concentrações de chumbo, além do ferro. Já para os metais dissolvidos apenas o chumbo apresentou concentrações acima dos valores de investigação. Todos os resultados das análises químicas foram comparados com os valores da Resolução CONAMA 420/2009.


  • Mostrar Abstract
  • The Aquaviários Terminal Unit's main function is to receive, store and distribute oil, oil products and liquid renewable fuels, ensuring the supply of domestic and international markets. The great logistic movement generated by the exploration, processing, storage, transportation and commercialization of oil and its derivatives has generated worries related to its potential contamination of the environment. Because of the numerous accidents with fuel spills, which cause contamination of soils and waters by oil-derived hydrocarbons, research in this context makes it a challenge for professionals working in the area, due to the complexity of interactions occurring in the soil and in the water. The Terminal, object of study, is located in the city of Natal-RN and occupies an area of 110,000 m2. The aim of this study is to evaluate soil and groundwater contamination by petroleum by-products in the 1430-04 basin, characterizing the presence of substances with potential contamination in soil and groundwater through the collection of soil and water samples for the analysis of TPH fractional parameters, BTEX, VOC, SVOC and metals. As well as the analysis of soil physical parameters (particle size, total and effective porosity, particle density and total soil, natural moisture) and organic carbon fraction. The chemical analyzes of soil samples did not present concentrations of the analyzed parameters (TPH, BTEX, VOC, SVOC and metals). Concentrations of benzene were detected in the groundwater samples, in addition to xylenes and TPH. For metals, concentrations of lead were detected in addition to iron. For dissolved metals, only lead had concentrations above the values investigated. All results of the chemical analyzes were compared with the values of CONAMA Resolution 420/2009.


10
  • ÉRICK STÉFANO SILVEIRA GUERRA
  • Estudo da adição do termoplástico poli(etileno-co-metil acrilato-co-glicidil metacrilato) à resina epóxi para uso em compósitos com auto-reparo

  • Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MARIA ODILA HILÁRIO CIOFFI
  • Data: 28/04/2017

  • Mostrar Resumo
  • O reparo de estruturas compósitas danificadas a fim de recuperar condições iniciais e atender requisitos regulatórios pode ser um grande desafio. Assim, materiais capazes de se auto-reparar quando danificados são de grande interesse. Em uma das abordagens de auto-reparo estudada na literatura, um material termoplástico é adicionado à matriz termofixa e o material danificado é capaz de parcialmente recuperar suas propriedades mecânicas depois de um ciclo de reparo. Essa técnica usa calor para reestabelecer parcialmente as propriedades mecânicas do material compósito. No presente estudo, a modificação de resina epóxi com a adição de poli(etileno-co-metil acrilato-co-glicidil metacrilato) (E-MA-GMA) foi avaliada. A influência do tipo de endurecedor (anidrido e amina) empregado nas propriedades do material também foi investigada. Análises dinâmico-mecânicas (DMA) foram realizadas para averiguar mudanças nas propriedades viscoelásticas devido a adição do termoplástico. Mudanças químicas nas misturas termoplástico-epóxi foram avaliadas por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Microscopia de força atômica (AFM) foi empregada para examinar o papel da adição de termoplástico na estrutura da rede do epóxi. A habilidade de reparo foi avaliada comparando áreas danificadas por uma indentação padrão na superfície das amostras antes e depois do ciclo de reparo para amostras com e sem a adição de E-MA-GMA. Os resultados sugerem a presença de uma segunda fase de E-MA-GMA após a cura, um aumento na temperatura de transição vítrea (Tg) para todas as misturas com termoplástico quando comparadas à epóxi pura, a presença de uma única Tg para misturas E-MA-GMA-epóxi curadas com anidrido e mudanças químicas e estruturais na rede epóxi devido à adição de E-MA-GMA. Além disso, o desaparecimento de danos causados por indentações em áreas do material modificado com o termoplástico depois do ciclo de aquecimento confirmam o potencial no uso de E-MA-GMA como agente de reparo.


  • Mostrar Abstract
  • Repair of damaged composite structural elements to restore pristine conditions and meet regulatory requirements can be a great challenge. Thus, materials capable of self-healing when damaged are of great interest. In one of the self-healing approaches studied in the literature, thermoplastic is added to a thermosetting matrix and the damaged material partially recovers its mechanical properties after a healing cycle. This technique employs heat to partially re-establish the mechanical properties of the composite material. In the present study, modification of epoxy resin with poly(ethylene-co-methyl acrylate-co-glycidyl methacrylate) (E-MA-GMA) termoplastic was evaluated. The influence of the employed type of hardener (anhydride and amine) on the properties of the material was also investigated. Dynamic mechanical analysis (DMA) was performed to evaluate changes in viscoelastic properties due to the thermoplastic addition. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was used to evaluate chemical alterations in thermoplastic-epoxy systems. Atomic force microscopy (AFM) was employed to examine the role of thermoplastic addition on epoxy network structure. Healing ability was assessed by comparing areas damaged by standard indentations on the surface of samples before and after healing cycle for materials with and without E-MA-GMA addition. Results suggest the presence of a E-MA-GMA second phase after curing, an increase in glass transition temperature (Tg) for all thermoplastic blended samples as compared to neat epoxy, the presence of one single Tg for epoxy anhydride hardened E-MA-GMA mixtures and chemical and structural alterations on epoxy network due to addition of E-MA-GMA. Further, the disappearance damage caused by indents on areas of the material modified with thermoplastic after a heating cycle supports the potential use of E-MA-GMA as healing agent.

11
  • NIVALDO FREIRE DE ANDRADE NETO
  • ESTUDO DAS ATIVIDADES FOTOCATALÍTICA E ANTIMICROBIANA DE PARTÍCULAS DE AgCl IMPREGNADAS COM CuO OBTIDAS VIA SÍNTESE SONOQUÍMICA

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • KATIA NICOLAU MATSUI
  • BRAULIO SILVA BARROS
  • Data: 16/06/2017

  • Mostrar Resumo
  • O crescimento das atividades industriais proporcionou um aumento na geração de efluentes, que fez com que órgãos governamentais relacionados ao meio ambiente propusessem a criação de marcos regulatórios para limitar a geração de efluentes. Os efluentes gerados pelas indústrias têxteis são de difícil degradação por métodos tradicionais de tratamento. Os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficiente para a degradação de poluentes orgânicos, como corantes (azul de metileno). Neste trabalho, partículas de cloreto de prata (AgCl) impregnadas com óxido de cobre (CuO) foram sintetizadas via sonoquímica. Foram preparadas composições de 1:1 e 2:1 de AgCl/CuO, respectivamente. Tais composições passaram por três rotas de obtenção distintas. Para a caracterização das partículas, utilizou-se as técnicas de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), e espectroscopia UV-visível (UV-vis). Para verificar a aplicabilidade do composto foram realizados nas amostras de AgCl/CuO testes fotocatalíticos para degradação do corante azul de metileno e a atividade antimicrobiana frente às bactériasEscherichia coli e Staphylococcus aureus. Os resultados da difração de raios-X confirmaram a formação de AgCl e CuO em todas as amostras, não havendo indícios de dopagem para nenhuma rota utilizada. Os resultados da atividade fotocatalítica indicam que o aumento da proporção de AgCl (1:1 para 2:1) acelera a degradação do azul de metileno em média em 25%.


  • Mostrar Abstract
  • The growth of industrial activities led to an increase in the generation of effluents, which led environmental agencies to propose the creation of regulatory frameworks to limit the generation of effluents. The effluents generated by the textile industries are difficult to be degraded by traditional methods of treatment. Advanced oxidative processes (POAs) are an efficient alternative for the degradation of organic pollutants such as dyes (methylene blue). In this work, silver chloride particles (AgCl) impregnated with copper oxide (CuO) were synthesized via sonochemistry. AgCl/CuO 1:1 and 2:1 compositions, respectively, were prepared. Such compositions went through three distinct procurement routes. To characterize the particles, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with field emission (SEM-FEG), and UV-visible (UV-vis) spectroscopy were performed. To verify the applicability of the compound were carried out in the samples of AgCl/CuO photocatalytic tests for degradation of the methylene blue dye and the antimicrobial activity against the bacteria Escherichia coli and Staphylococcus aureus. The results of X-ray diffraction confirmed the formation of AgCl and CuO in all samples, with no evidence of doping for any route used. The results of the photocatalytic activity indicate that increasing the ratio of AgCl (1:1 to 2:1) accelerates the degradation of methylene blue on average by 25%.

12
  • THIAGO SOUZA VIANA
  • INFLUÊNCIA DE TRATAMENTOS TÉRMICOS DE RECOZIMENTO NA MICROESTRUTURA DE UMA LIGA NiTi PSEUDOPLÁSTICA.

     


  • Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • WALMAM BENÍCIO DE CASTRO
  • Data: 30/06/2017

  • Mostrar Resumo
  • No presente trabalho estudou-se a influência de tratamentos térmicos nas transformações microestruturais de uma liga NiTi com memória de forma de composição química aproximadamente equi-atômica. Um fio de NiTi com 2,5 mm de diâmetro, recebido no estado encruado, foi submetido a tratamentos térmicos de recozimento em temperaturas de 450°C e 500°C para observação das variações nos perfis de calorimetria e análise microestrutural. Microscopia óptica e eletrônica e difração de raios X foram empregadas para observação das estruturas e da morfologia das fases presentes nas amostras. Análises de calorimetria exploratória diferencial permitiram o levantamento das temperaturas de transição (As, Af, Ms, Mf) de cada amostra, discutindo-se as mudanças nas temperaturas de transformação de fases entre o material no estado encruado e após recozimento. As microestruturas predominantes antes e após o recozimento foram observadas por microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), registrando-se um aumento na granulometria da martensita tanto com a temperatura como com a duração do tratamento térmico entre 30’ e 3 hs. Medidas de microdureza não revelaram influência significativa de tratamentos térmicos de recozimento e tampouco de resfriamentos a temperaturas subzero.


  • Mostrar Abstract
  • In the present work, the influence of heat treatments on the microstructural transformations of an approximately equiatomic NiTi memory form alloy was investigated. A NiTi wire with 2.5 mm in diameter, received in the work hardened state, was submitted to annealing heat treatments at 450°C and 500°C in order to verify the calorimetric and microstructural changes. Optical and electronic microscopy and X-rays diffraction were employed to characterize the structure and the phases morphology. The analysis via differential scanning calorimetry allowed the determination of the transition temperatures (As, Af, Ms, Mf) and the change in the transformation temperatures between the as received worked hardened and annealed material is discussed. The microstructure in the work hardened condition and after the annealing heat treatments was analyzed in detail via field emission scanning electronic microscopy (MEV-FEG), which showed a coarsening of the martensite plates for higher temperatures and longer heat treatment times. Microhardness measurements did not reveal any significant influence of the annealing or subzero heat treatments on the mechanical behavior of the alloy.

13
  • AMANDA REGINA DE SOUZA MACEDO
  • OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE UMA FITA DIELÉTRICA DE DIATOMITA ATRAVÉS DO PROCESSO DE TAPE CASTING

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 31/07/2017

  • Mostrar Resumo
  • A diatomita possui uma grande variedade de aplicações devido as suas propriedades físicas e químicas, sendo utilizada amplamente como material filtrante por causa da sua elevada porosidade. É um material que, também, apresenta propriedades dielétricas quando no seu estado natural. Neste trabalho, estudou-se a obtenção de uma fita cerâmica produzida a partir da diatomita através do processo de tape casting, para ser aplicado como em capacitores dielétricos. A matéria-prima (diatomita) foi caracterizada através dos ensaios de particulometria, difração de raio x (DRX), fluorescência de raio x (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). A fita cerâmica foi obtida através do preparo de uma barbotina com pó de diatomita, solvente, dispersante, ligante, plastificante e antiespumante; a mistura dos materiais foi realizada em um moinho de bolas. Foi realizado o ensaio de reologia para avaliar a viscosidade da suspensão. A barbotina foi colada sobre um filme e, após 24 horas, foi retirada a fita verde, que foi caracterizada através de análise térmica diferencial e termogravimétrica (ATD\ATG), DRX, FRX e MEV. Foi construído um capacitor cerâmico dielétrico (protótipo) com a fita verde, no qual foram realizadas as medidas elétricas de capacitância e resistência, e foi obtida a constante dielétrica do material (fita diatomita). A fita verde passou por um tratamento térmico para a eliminação dos orgânicos a uma temperatura de 600ºC e com uma taxa de aquecimento de 0,5 ºC\min. A sinterização foi realizada em três temperaturas diferentes (1000ºC, 1150ºC e 1250ºC), com uma taxa de aquecimento de 5ºC\min. e isoterma de 60 min. A mesma foi então caracterizada através das análises de DRX, MEV, e medidas de densidade e porosidade. Foi observado que as amostras sinterizadas apresentaram muita porosidade na sua microestrutura, entretanto, para as temperaturas de sinterizaçãomaiores, houve uma redução dessa porosidade. A morfologia da diatomita se manteve para as fitas a verde e sinterizadas, mostrando a sua forma navicular e tubular. A presença de poros deve-se a uma característica típica da matéria prima (diatomita) utilizada, como também aos parâmetros de processamento, que influenciaram significativamente nas propriedades dielétricas do material, particularmente da fita a verde.


  • Mostrar Abstract
  • Diatomitehas a widevarietyofapplicationsdueto its physicalandchemicalpropertiesandiswidelyused as a filter material becauseof its high porosity. It is a material thatalsohasdielectricpropertieswhenin its naturalstate. In thiswork, a ceramic tape producedfromthediatomitewasstudiedthroughthe tape castingprocess, tobeapplied as in dielectriccapacitors. The raw material (diatomite) wascharacterizedbyparticulometry, X-raydiffraction (XRD), X-rayfluorescence (FRX), scanningelectronmicroscopy (SEM) and Fourier transforminfraredspectroscopy (FTIR) ). The ceramic tape wasobtainedbypreparing a slipwithdiatomitepowder, solvent, dispersant, binder, plasticizeranddefoamer; The mixingofthematerialswascarried out in a ballmill. The rheologytestwasperformedtoevaluatetheviscosityofthesuspension. The slipwasgluedonto a filmandafter 24 hours thegreenribbonwasremoved, whichwascharacterizedbydifferentialthermalandthermogravimetricanalysis (ATD \ ATG), DRX, FRX and MEV. A dielectricceramic capacitor (prototype) wasbuiltwiththegreen tape, in whichtheelectricalcapacitanceandresistancemeasurementswereperformed, andthedielectricconstantofthe material (diatomite tape) wasobtained. The green tape underwent a heattreatment for theremovaloforganicsat a temperatureof 600 ° C and a heating rate of 0.5 ° C / min. The sinteringwasperformedatthreedifferenttemperatures (1000 ° C, 1150 ° C and 1250 ° C), with a heating rate of 5 ° C / min. And 60 min isotherm. It wasthencharacterizedby XRD, SEM, anddensityandporositymeasurements. It wasobservedthatthesinteredsamplespresented high porosity in theirmicrostructure, however, for thehighersinteringtemperatures, therewas a reductionofthisporosity. The diatomitemorphologywasmaintained for thegreenandsinteredbands, showingits navicularand tubular shape. The presenceof pores isdueto a typicalcharacteristicofthefeedstock (diatomite) used, as well as totheprocessingparameters, whichsignificantlyinfluencedthedielectricpropertiesofthe material, particularlygreen tape.

14
  • EDUARDO RODRIGUES DA SILVA
  • EFEITO DO APORTE TÉRMICO NA MICROESTRUTURA DE CORDÕES DE SOLDA DE ARAME TUBULAR E81T1-Ni1C DEPOSITADOS EM 3 VARIANTES DE AÇOS API X65

  • Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • CELINA LEAL MENDES DA SILVA
  • Data: 23/08/2017

  • Mostrar Resumo
  • O objetivo do presente trabalho é a caracterização microestrutural de cordões de solda depositados com arame tubular E81T1-Ni1C em 3 variantes de aços API X65. Trata-se de materiais alternativos empregados na montagem de dutos para transporte de óleo e gás, onde a qualificação dos procedimentos de soldagem é pré-requisito para a garantia das propriedades mecânicas do componente em serviço. Nesse contexto, a caracterização detalhada dos microconstituintes que compõem as três sub-regiões da solda constitui-se em ferramenta essencial, uma vez que contribui com elementos importantes para a compreensão da correlação entre variáveis de processo e as propriedades finais do conjunto fabricado. Para essa pesquisa foram feitos depósitos pelo processo FCAW de cordões de solda tipo bead on plate, sob condições controladas de soldagem, que permitiram aportes térmicos de 7,3; 11,3 e 22,1 KJ/cm correspondentes a tempos de resfriamento (Δt 8/5 ) estimados em 3,5; 6,5 e 20s. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura com Field Emission Gun, onde a elevada qualidade do contraste nas imagens, permite a identificação e classificação mais detalhada dos microconstituintes presentes. Os resultados para os depósitos de solda com médio aporte térmico e Δt 8/5 = 6,5 s, mostraram que a zona fundida (ZF) das três ligas é formada predominantemente pelo microconstituinte ferrita acicular (AF), com dureza média da ordem de 240 HV0,3, aspectos que conforme a literatura são requisitos de excelente tenacidade. Quando soldada com baixo aporte térmico, a ZF apresentou AF e dureza média de 260 HV0,3 e Δt 8/5 = 3,5 s . O alto aporte térmico proporcionou dureza inferiores a 200 HV0,3 e formação de AF na ZF, e maior Δt 8/5 de aproximadamente 20s. A zona afetada pelo calor de grãos grosseiros (ZAC-GG) mostrou para os 3 aços microestrutura formada basicamente por ferrita com segunda fase (FS) e pequena fração de ferrita primária.

    Conforme perfil de microdureza ao longo das sub-regiões da solda, os picos máximos localizados na ZAC-GG são inferiores 340 HV para o cordão efetuado com médio aporte térmico, o que é indicativo de ausência de martensita e de boa tenacidade para essa região crítica da zona afetada. Um perfil de dureza feito na ZAC-GG, com valores superiores a 350 HV0,3, indica indícios para formação de martensita nas três ligas de aço API X65 soldada com baixo aporte térmico.


  • Mostrar Abstract
  • The objective of the present work is the microstructural characterization of weld beads deposited with E81T1-Ni1C tubular wire in 3 variants of X65 API steels. These are alternative materials used in the assembly of pipelines for the transportation of oil and gas, where the qualification of the welding procedures is a prerequisite for guaranteeing the mechanical properties of the component in service. In this context, the detailed characterization of the microconstituents that compose the three sub-regions of the weld is an essential tool, since it contributes with important elements to the understanding of the correlation between process variables and the final properties of the fabricated assembly.

    For this research weld beads were deposited under controlled conditions by the FCAW process, which allowed thermal inputs of 7.3; 11.3 and 22.1 KJ / cm corresponding to cooling times (Δt 8/5) estimated at 3.5; 6.5 and 20s. The microstructural characterization was made by optical microscopy and scanning electron microscopy with Field Emission Gun, where the high quality of the contrast in the images allows the identification and more detailed classification of the microconstituents present. The results for the welding deposits with medium thermal input and Δt 8/5 = 6.5 s, showed that the fused zone (ZF) of the three alloys is predominantly formed by the microconstituint acicular ferrite (AF), with average hardness of the order of 240 HV0,3, aspects that according to the literature are requirements of excellent toughness. When welded with low thermal input, the ZF had AF and average hardness of 260 HV0.3 and Δt 8/5 = 3.5 s. The high thermal input provided a hardness lower than 200 HV0.3 and AF formation in the ZF, and greater Δt 8/5 of approximately 20s. The area affected by the coarse grain heat (ZAC-GG) showed for the 3 steels microstructure basically formed by second phase ferrite (FS) and small fraction of primary ferrite. According to the microhardness profile along the sub-regions of the weld, the maximum peaks located in the ZAC-GG are lower than 340 HV for the bead made with medium heat input, which is indicative of absence of martensite and good toughness for this critical region of the heat affected zone. A hardness profile made in ZAC-GG, with values higher than 350 HV0,3, indicates the risk of formation of martensite in the three alloys of API X65 welded steel with low thermal input.

15
  • JULIANO AUGUSTO MEDEIROS DE MENEZES E OLIVEIRA
  • Caracterização Microestrutural de Ligas de Alumínio Eutéticas no Estado Bruto de Fusão e Tratadas Termicamente por Homogeneização

  • Orientador : MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • WANDERSON SANTANA DA SILVA
  • Data: 25/08/2017

  • Mostrar Resumo
  • As ligas de alumínio na composição eutética apresentam como característica baixa temperatura de fusão e uma microestrutura complexa formada por constituintes eutéticos. Elas podem ser aplicadas na indústria de fundição, por apresentarem adicionalmente alta fluidez e baixa tendência à formação de porosidade e de trincamento a quente. Foram produzidas por fundição em areia as ligas eutéticas do sistema Al-Cu (binária), AlCu-Si e Al-Cu-Mg (ternárias) e Al-Cu-Si-Mg (quaternária). As ligas foram analisadas microestruturalmente no estado bruto de fusão e no estado após tratamento térmico de homogeneização à 495 ºC por até 24 horas, via Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com sistema de Energia Dispersiva de Varredura (EDS). Os resultados mostraram a formação das principais fases constituintes no estado de equilíbrio termodinâmico, a formação significativa de constituintes eutéticos e a formação em pequena quantidade de intermetálicos Al5FeSi (plaquetas) e AlFeSiMgCu (escrita chinesa), comumente encontradas devido à presença intrínseca do ferro como impureza em ligas de alumínio. 


  • Mostrar Abstract
  • The aluminum alloys in the eutectic composition have a characteristic low melting temperature and a complex microstructure formed by eutectic constituents. They can be applied in the foundry industry, as they additionally present high fluidity and low tendency to the formation of porosity and hot cracking. The Al-Cu (binary), Al-Cu-Si and Al-Cu-Mg (ternary) and Al-Cu-Si-Mg (quaternary) systems were produced by sand casting. The alloys were analyzed microstructurally in the as-cast condition and after homogenizing heat treatment at 495 ° C for until 24 hours, via x-rays fluorescence (FRX), x-rays diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) with dispersive scanning energy system (EDS). The results showed the formation of the main constituent phases in the thermodynamic equilibrium state, the significant formation of eutectic constituents and the formation of a small amount of intermetallic Al5FeSi (platelets) and AlFeSiMgCu (chinese writing), commonly found due to the intrinsic presence of iron as an impurity In aluminum alloys.
16
  • LUANA BARBOSA CRUZ
  • Obtenção de fitas cerâmicas a base de NiO/ CDG via Colagem de fitas

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • WILSON ACCHAR
  • Ana Paula da Silva Peres
  • Antonio Carlos Silva da Costa
  • LUCIANNA DA GAMA FERNANDES VIEIRA
  • SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES
  • Data: 08/09/2017

  • Mostrar Resumo
  • As células a combustível de óxido sólido (CaCOS) são dispositivos eletroquímicos cada vez mais utilizados, pois apresentam alta capacidade de conversão de energia e são minimamente poluentes. Diversos materiais são utilizados na composição do anodo, dentre eles NiO/CDG, pois promovem um aumento da condutividade iônica intragranular, melhorando as propriedades da célula a combustível, além de minimizar os custos de produção, uma vez que há a diminuição a temperatura de operação da CaCOS. Uma das técnicas de produção de filmes finos mais difundidas atualmente é a Colagem de fitas, que vem sendo largamente utilizada na indústria eletrônica em capacitores, memórias ferromagnéticas, substratos cerâmicos de circuitos, entre outras aplicações, graças à grande versatilidade deste método. Este processo requer uma barbotina homogênea e estável, cuja composição da fórmula pode ser variada de acordo com o pó utilizado. Neste trabalho, foram preparadas barbotinas de NiO/CDG em meio aquoso, com adição de polímeros responsáveis pela estabilidade, flexibilidade e resistência ao corpo à verde. A caracterização da suspensão foi realizada a partir do estudo da estabilidade da barbotina, através da análise reológica, as quais apresentaram comportamento pseudoplástico, em que há uma diminuição da viscosidade conforme há o aumento a taxa de cisalhamento. Foram realizados estudos pelo método de Arquimedes para conferir a densidade e porosidade aparentes dos corpos sinterizados, Difração de Raios X, Análise Térmica Diferencial (ATD), Termogravimétrica (ATG) e resistência mecânica. Os resultados de DRX permitiram observar as fases presentes nas fitas produzidas após as etapas de sinterização a temperaturas de 1250oC, 1300 oC e 1400 oC. Os ensaios de análise térmica demonstraram a estabilidade das amostras a partir de 450 oC, os ensaios de resistência mecânica mostraram uma boa resistência à flexão entre 80 e 90 MPa para fita com multicamadas e 10MPa para fitas simples, permitindo observar que há um desempenho melhor em fitas com multicamadas, pois há um aumento da resistência mecânica. As fitas produzidas se mostraram pouco porosas, densas e resistentes.


  • Mostrar Abstract
  • Solid oxide fuel cells (SOFCs) are electrochemical devices that are increasingly used because they have high energy conversion capacity and are minimally polluting. Several materials are used in the composition of the anode, among them NiO / CDG, since they promote an increase of intragranular ionic conductivity, improving the properties of the fuel cell, besides minimizing production costs, since there is a decrease in the operating temperature of SOFCs. One of the most widespread fine-film production techniques today is Tape Casting, which has been widely used in the electronics industry in capacitors, ferromagnetic memories, ceramic circuit substrates, among other applications, thanks to the great versatility of this method. This process requires a slurry homogeneous and stable slip, which composition of the formula can be varied according to the powder used. In this work, NiO/CDG slurries were prepared in aqueous medium, with the addition of polymers responsible for stability, flexibility and resistance to the body in green. The characterization was performed from the study of the stability of the suspension through rheological analysis, which showed a pseudoplastic behavior, in which there is a decrease of the viscosity as the shear rate increases. Studies were performed to verify the apparent density and porosity of the sintered bodies, X-ray diffraction, Differential Thermal Analysis (DTA), Thermogravimetric (TGA) and mechanical resistance. The XRD results allowed to observe the phases present in the tapes produced after the sintering stages at temperatures of 1250oC, 1300oC and 1400oC. The thermal analysis tests demonstrated the stability of the samples from 450oC, the mechanical strength tests showed a good flexural strength between 80 and 90 MPa for multilayer tape and 10 MPa for single tapes, allowing to observe that there is a better performance in tapes with multilayers, as there is an increase in mechanical resistance. The tapes produced were porous, dense and resistant.

17
  • ALLANA AZEVEDO DO NASCIMENTO
  • Efeito da adição de Poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA) como agente de auto-reparo em compósitos carbono-epóxi

  • Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MARIA ODILA HILÁRIO CIOFFI
  • Data: 16/10/2017

  • Mostrar Resumo
  • As técnicas de auto-reparo em resinas epóxi vêm sendo desenvolvidas buscando aumentar a vida útil e reduzir os custos associados à manutenção desses materiais durante o serviço. A adição de termoplásticos à matriz termofixa produzindo resinas reparáveis aparece como técnica de reparo promissora. Neste trabalho, o termoplástico poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA) foi adicionado em compósitos carbono-epóxi para fabricação de um sistema de reparo. Amostras com diferentes porcentagens de termoplástico foram produzidas e os ensaios de resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS), análise dinâmico mecânica (DMA), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG) foram conduzidos para avaliar o efeito da adição desse termoplástico ao compósito e seu comportamento antes e após o reparo. As amostras reparadas apresentaram propriedades mecânicas semelhantes às propriedades apresentadas pelas amostras antes do reparo. Entretanto, para maiores porcentagens de EMAA, houve redução dessas propriedades, além de redução de módulo de elasticidade e de Tg, em relação aos valores apresentados pelo compósito puro. Imagens de MEV confirmaram a forte adesão entre o EMAA e a resina epóxi, formando uma camada adesiva que impediu a formação de delaminações no plano médio do laminado.


  • Mostrar Abstract
  • Self-healing techniques in epoxy resins have been developed to improve the life-span and reduce costs associated with repairs of these materials during service. The addition of thermoplastics into the thermoset matrix producing mendable resins appears as a promising self-healing technique. In this study, poly(ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA) was added to carbon fiber-epoxy composites to produce a self-healing system. Specimens with different percentages of thermoplastic were manufactured and interlaminar shear strength test (ILSS), dynamic mechanical analysis (DMA), Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and field-emission gun scanning electron microcopy (FEG-SEM) were employed in order to evaluate the effect of the addition of the thermoplastic to the composite and its behavior before and after a healing cycle. The healed samples had similar mechanical properties to the properties presented by the samples before healing. However, for higher percentages of EMAA, there was a reduction of these properties, besides a reduction of Young’s modulus and Tg, in relation to the values presented by the unmodified composite. SEM images confirmed the strong adhesion between EMAA and epoxy resin, producing an adhesive layer that prevented the formation of delamination in the mid-plane of the laminate.

18
  • PABLO RODRIGO PADILHA HONÓRIO
  • DESENVOLVIMENTO DE MARCADORES POR TRAÇOS DE ELEMENTOS QUÍMICOS PARA IDENTIFICAÇÃO DE CABOS ELÉTRICOS VIA FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X.

  • Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • JORGE MAGNER LOURENÇO
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • Data: 24/10/2017

  • Mostrar Resumo
  • O presente trabalho tem como objetivo o estudo e desenvolvimento de marcadores por traços de elementos químicos para identificação de cabos elétricos de alumínio e de cobre por meio da técnica analítica de espectroscopia por fluorescência de raios-X (FRX) com uso de equipamento portátil. O desenvolvimento dos marcadores químicos tem como propósito tentar solucionar ou minimizar o crescente problema de furtos de cabos elétricos no país, o qual tem causado enormes prejuízos e transtornos para empresas e população. Neste sentido, foram desenvolvidos marcadores utilizando um verniz de base poliéster e uma resina epóxi, as quais foram dopadas com partículas de Cr2O3. Os marcadores foram produzidos com adições de 1 %, 2 %, 5 % e 10 % do peso em massa de Cr2O3 nas resinas poliméricas e foram aplicadas em cabos de alumínio nus e de cobre revestidos. Após a aplicação dos marcadores, os cabos foram analisados via FRX, em seguida fundidos, e novamente analisados via FRX, com o objetivo de se verificar a permanecia do elemento Cr, mesmo após uma possível reciclagem dos cabos. Os resultados mostraram que os marcadores químicos são eficientes para identificação do Cr via FRX de laboratório, mesmo com apenas 1 % de adição de Cr2O3 na superfície de cabos de Al e Cu, com os dois tipos de resinas, contudo, não é suficiente para identificação após a refusão dos condutores. Os marcadores contendo 2 % e 5 % de Cr2O3 se mostraram pouco eficientes na identificação do Cr após refusão. Apenas os marcadores confeccionados com resina poliéster contendo 10 % de Cr2O3 se mostraram eficientes após a refusão do Al sendo identificados em todos os corpos de prova analisados.



  • Mostrar Abstract
  • The present work has as objective the study and development of markers based on traces of chemical elements for the identification of electrical cables of aluminum and copper by means of a X-ray fluorescence (XRF) portable equipment. The development of chemical markers has as purpose try to solve or minimize the problem of theft of electric cables in the country, which has caused huge losses and disorders for companies and population. In this sense, the markers were developed using a polyester-based varnish and an epoxy resin, which were doped with Cr2O3 particles. The markers were produced with additions of 1 %, 2 %, 5 % and 10 % of bulk weight of Cr2O3 in polymer resins and they were applied on cables of bare aluminum and isolated copper. After the markers were applied, the cables were analyzed via XRF, then fused, and again analyzed by XRF, whit the objective to check the remained of the Cr element, even after a possible recycling of cables. The results showed that the chemical markers are efficient for identifying the Cr element via laboratory FRX even with only 1 % bulk addition of Cr2O3 on the surface of Al and Cu cables, with both types of resins, however, it is not sufficient for identification after re-fusion of the conductors. The markers containing 2 % and 5 % of Cr2O3 Showed little efficiency in the identification of Cr after re-fusion. Only the markers made with polyester resin containing 10 % of Cr2O3 proved to be efficient after the Al re-fusion and were identified in all analyzed samples.

19
  • ANDERSON DE AZEVEDO GOMES SANTIAGO
  • Caracterização das propriedades fotoluminescentes de Ba1-xZnxMoO4 sintetizados pelo método de spray pirólise ultrassônico

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MARIO GODINHO JUNIOR
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 18/12/2017

  • Mostrar Resumo
  • Pós de Ba1-xZnxMoO4 (x=0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1) foram sintetizados, em etapa única, pelo método de spray pirólise ultrassônico, utilizando temperaturas de 1000 ºC e 1100 ºC. O tempo para formação das partículas dentro do reator foi de aproximadamente 1 min. As amostras foram caracterizadas estruturalmente pela técnica de difração de raios X e morfologicamente pela técnica de microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV-FEG). As propriedades ópticas das amostras foram estudadas utilizando as espectroscopias de UV-visível e de fotoluminescência (FL). Os padrões de DRX mostraram que as amostras com x = 0 e x = 1 têm estrutura cristalina scheelita tetragonal e triclínica, respectivamente, sem a presença de fases secundárias. Por outro lado, o refinamento Rietveld dos padrões de DRX das amostras com x = 0,25, 0,5 e 0,75 revelaram a formação de uma heteroestrutura tetragonal/triclínica, em que ocorre substituição atômica de Ba2+ por Zn2+ na estrutura tetragonal do BaMoO4 e na estrutura triclínica do ZnMoO4 ocorrendo a substituição atômica de Zn2+ por Ba2+, percebendo-se um leve aumento porção da fase tetragonal quando ocorre aumento na temperatura de pirólise. Assim, estas modificações promovem pequenas distorções estruturais nestes materiais, sendo facilmente observados nos ângulos e arestas da base que delimitam o tetraedro [MoO4] destes molibdatos. As micrografias de MEV-FEG demostraram que as partículas obtidas têm morfologia predominantemente esférica, com diâmetros que variam entre 100 e 1500 nm. Verificou-se que as partículas primárias formadoras das microesferas das amostras com x = 0 têm dimensões altas em relação ao tamanho final das microesferas, por outro lado para as amostras com x = 1 as partículas primárias exibem dimensões baixas em relação as microesferas. Desse modo, notou-se a diminuição das partículas primárias formadoras das microesferas com o aumento de x do Ba1-xZnxMoO4, ou seja, com aumento da substituição atômica de Ba2+ por Zn2+. Este feito é dado pela diferença de solubilidade dos reagentes precursores de bário e zinco, devido que solutos com alto grau de supersaturação, como o nitrato de zinco, tendem a formar um número superior de cristalitos de tamanhos nanométricos. A energia de gap dos Ba1-xZnxMoO4 variou entre 4,56 eV à 4,17 eV, com os pós com x = 0 se obteve os valores mais elevados (4,54 eV e 4,56 eV) e os pós com x = 1 os valores mais baixos (4,17 eV e 4,26 eV). Dessa forma, foi percebido que as energias de gap das amostras diminuem com o aumento do valor de x, ou seja, com aumento da substituição dos átomos de Ba2+ pelos de Zn2+. Logo, este fenômeno ocorre devido a substituição atômica elevar o grau de desordem das amostras, aumentando os intervalos intermediários entre as bandas de condução e valência, que irá resultar na diminuição da banda de gap. Os espetros fotoluminescentes (FL) das amostras apresentaram comportamento banda larga, com emissão predominante na região laranja-vermelho e pequena contribuição de emissão da região azul-verde. Para as amostras com x = 0, o fenômeno de emissão de FL estar relacionado com grau de ordem-desordem dos complexos [BaO8] e vacâncias de oxigênio dos complexos [MoO4]. Já para as amostras com x = 1, este fenômeno tem relação com o grau de ordem-desordem dos complexos de [ZnO6] e vacâncias de oxigênio dos complexos [MoO4]. Enquanto, que para as amostras com heteroestrutura tetragonal/triclínica, a emissão FL é dado pelo grau de ordem-desordem e pela transferência de carga entre os complexos [BaO8] e [ZnO6], e vacâncias de oxigênio dos complexos [MoO4]. As coordenadas de cromaticidade x e y mostraram que as amostras com x ≤ 0,75 apresentam emissão em laranja, entretanto, as amostras com x = 1 apresentaram emissão em branco.


  • Mostrar Abstract
  • Ba1-xZnxMoO4 (x = 0, 0.25, 0.5, 0.75 and 1) powders were synthesized, in a one-step, by the ultrasonic spray pyrolysis method, using temperatures of 1000 ºC and 1100 ºC. Time for particle formation within the reactor was approximately 1 min. The samples were structurally characterized by the X-ray diffraction and morphologically by the field emission scanning electron microscopy (FESEM). Optical properties of the samples were studied using UV-visible and photoluminescence (PL) spectroscopies. The DRX patterns showed that the samples with x = 0 and x = 1 have crystalline tetragonal scheelite and triclinic structure, respectively, without the presence of secondary phases. On the other hand, Rietveld refining of the DRX patterns of samples with x = 0.25, 0.5 and 0.75 revealed the formation of a heterostructure tetragonal/triclinic, in which atomic substitution of Ba2+ by Zn2+ in the tetragonal structure of the BaMoO4 and triclinic structure of the ZnMoO4 occurring the atomic substitution of Zn2+ by Ba2+, perceiving a slight increase portion of the tetragonal phase when the pyrolysis temperature increases. Thus, these modifications promote small structural distortions in these materials, being easily observed in the angles and edges of the base that delimit the tetrahedron [MoO4] of these molybdates. FESEM micrographs showed that the particles obtained have predominantly spherical morphology with diameters ranging from 100 to 1500 nm. It was found that the primary particles forming microspheres of samples with x = 0 have high dimensions relative to the final size of microspheres, on the other hand for samples with x = 1 the primary particles exhibit low dimensions relative to microspheres. Thus, the decrease of the primary particles forming the microspheres was noted with the increase of x of Ba1-xZnxMoO4, that is, with increase of the atomic substitution of Ba2+ by Zn2+. This fact is given by the difference in solubility of the barium and zinc precursor reagents, because solutes with a high degree of supersaturation, such as zinc nitrate, tend to form a larger number of crystallites of nanometric sizes. The gap energy of the Ba1-xZnxMoO4 ranged from 4.56 eV to 4.17 eV, with the powders with x = 0, obtaining the highest values (4.54 eV and 4.56 eV) and the powders with x = 1 the lowest values (4.17 eV and 4.26 eV). In this way, it was noticed that the gap energies of the samples decrease with the increase of the value of x, that is, with increasing substitution of the Ba2+ for the Zn2+ atoms. Therefore, this phenomenon occurs due to atomic substitution raising the degree of disorder of the samples, increasing the intermediate intervals between the conduction and valence bands, which will result in the decrease of the gap band. Photoluminescent (PL) spectra of the samples showed broad band behavior, with predominant emission in the orange-red region and small emission contribution of the blue-green region. For samples with x = 0, the PL emission phenomenon is related to order-disorder degree of the [BaO8] complexes and oxygen vacancies of the [MoO4] complexes. For samples with x = 1, this phenomenon is related to the order-disorder degree of the [ZnO6] complexes and oxygen vacancies of the [MoO4] complexes. While, for samples with heterostructure tetragonal/triclinic, the PL emission is given by the degree of order-disorder and the charger transfer between the [BaO8] and [ZnO6] complexes, and oxygen vacancies of the [MoO4] complexes. The chromaticity coordinates x and y showed that the samples with x ≤ 0.75 exhibit in orange emission, however, the samples with x = 1 presented white emission.

Teses
1
  • ROGERSON RODRIGUES FREIRE RAMOS
  • PROCESSO DE PRODUÇÃO DE ESTRUTURAS TUBULARES BIORREABSORVÍVEIS POR FIAÇÃO POR SOPRO EM SOLUÇÃO

  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • ELITON SOUTO DE MEDEIROS
  • JULIANO ELVIS DE OLIVEIRA
  • Data: 02/02/2017

  • Mostrar Resumo
  • Estruturas produzidas a partir de polímeros biorreabsorvíveis têm despertado grande interesse pelo seu grande potencial para aplicações médicas. Neste trabalho, foi desenvolvido um processo de produção de estruturas tubulares micro e nanofibrosas por fiação por sopro em solução (SBS), utilizando uma matriz de ejeção multibicos e um sistema de coleta baseado em um coletor cônico rotatório. O processo inclui ainda uma etapa de extração e tratamento térmico pós-fiação em estufa. Túbulos de poli(D,L ácido lático) (PDLLA) foram produzidos e os efeitos de parâmetros de coleta e de tratamento térmico sobre suas características mecânicas e morfológicas foram avaliados em função da cristalinidade por DSC e DXR, diâmetro e morfologia das fibras por MEV, hidrofobicidade por ângulo de contato e propriedades mecânicas como módulo de elasticidade, tensão e deformação na ruptura por ensaio de tração. As análises por DSC indicaram um aumento na cristalinidade das fibras com o aumento do tempo e temperatura de tratamento térmico e as imagens de MEV indicaram que o diâmetro médio das fibras tende a reduzir no início da cristalização. Os ensaios de molhabilidade indicaram que a energia de superfície do material não sofre alterações significativas em função do grau de cristalinidade. Os resultados dos ensaios de tração demostraram que o grau de cristalinidade das fibras é determinante para o desempenho mecânico das mantas que formam a parede das estruturas tubulares e que o tratamento térmico eleva o módulo de elasticidade e reduz a deformação na ruptura. Os túbulos submetidos aos níveis intermediários de tratamento térmico (85 °C por 3,5 min) apresentaram desempenho mecânico similar ao de amostras tratadas nos maiores níveis (115 °C por 6,5 min) e as propriedades mecânicas de tração foram comparáveis as de veias safena de um homem adulto. As análises da influência das variáveis de coleta nas propriedades mecânicas dos túbulos indicaram que o aumento da pressão do fluxo de ar que leva as fibras ao coletor e a redução do diâmetro do bastão extrator elevam o módulo de elasticidade e a resistência a tração e não afetam o percentual de deformação na ruptura. A velocidade angular do coletor cônico não interferiu no comportamento mecânico dos túbulos.


  • Mostrar Abstract
  • Structures produced from bioresorbable polymers are of great interest because of their potential uses in medical applications. In this work, a process of production of micro and nanofibrous tubular structures by solution blow spinning (SBS) was developed, using a multi-ejection matrix and a collection system based on a rotational conical collector. The process also includes an extracting step and post-spinning process by heat treatment in oven. Poly(D, L lactic acid), PDLLA, fibrous tubules were produced. The effects of collection and heat treatment on their morphological properties (SEM), crystallinity (DSC and DXR), diameter distribution, hydrophobicity (contact angle) and mechanical properties such as modulus of elasticity, stress and strain at rupture (tensile test) were evaluated. DSC analyzes indicated an increase in fiber crystallinity with increasing heat treatment time and temperature and SEM images indicated that the average fiber diameter tends to decrease at the beginning of crystallization. Wettability tests indicated that the surface energy of the material does not change significantly as a function of the degree of crystallinity. The results of the tensile tests showed that the degree of crystallinity is determinant for the mechanical performance of the mats that form the wall of the tubular structures and that the heat treatment raises the modulus of elasticity and reduces the deformation at break. The tubules submitted to the intermediate levels of heat treatment (85 ° C for 3.5 min) presented mechanical performance similar to that of samples treated at the highest levels (115°C for 6.5 min) and the tensile properties were comparable to those of Saphenous vein of an adult person. Analysis of the influence of the collection variables on mechanical properties of the tubules indicated that an increase in spinning gas pressure and a reduction in the diameter of the extractor increases elastic modulus and the tensile strength without significantly affecting the deformation at break. The angular velocity of the conical collector did not interfere in the mechanical behavior of the tubules. In summary, it was possible to produce micro and nanofibrous tubules with great potential in angiogenesis by combining SBS with an appropriate winding and extraction process.

2
  • ROBERTO RODRIGUES CUNHA LIMA
  • APLICAÇÃO DE ARGILAS MODIFICADAS NO ABRANDAMENTO DE ÁGUAS DURAS

  • Orientador : VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR
  • ANTONIO SOUZA DE ARAUJO
  • NEDJA SUELY FERNANDES
  • ANA CATARINA FERNANDES CORIOLANO
  • FRANCISCO LAERTE DE CASTRO
  • Data: 03/03/2017

  • Mostrar Resumo
  • A necessidade de diversificação das formas de tratamento da água de diferentes fontes e para fins diversos revela-se mais urgente a cada dia, sobretudo quando são considerados os impactos econômicos e sociais associados ao manejo de um recurso natural insubstituível. As argilas podem ser aplicadas no abrandamento de águas duras, ampliando as perspectivas de aproveitamento e reuso de águas, com o desenvolvimento de dispositivos e processos tecnológicos sustentáveis. Neste estudo, além das que foram mantidas sem tratamento, amostras de bentonita foram ativadas com HCl e H2SO4, enquanto amostras de vermiculita foram modificadas com HCl, NaOH e NaCl, para ensaios de adsorção de íons Ca2+ utilizando solução padrão de cálcio e águas duras reais coletadas adequadamente de poços da região central do estado do Rio Grande do Norte, Brasil. Uma redução de 22,8 % na dureza da solução padrão de cálcio foi verificada com bentonita ativada com H2SO4, enquanto eficiência mais elevada foi comprovada com vermiculitas tratadas com HCl, NaOH e NaCl, com reduções nas durezas da solução padrão de cálcio de 43,6 %, 46,3 % e 57,5 %, respectivamente, e redução de até 45,2 % na dureza de amostra real, com a vermiculita modificada com NaCl, que gerou os melhores resultados. Foi comprovado que é possível recondicionar a vermiculita, bem como atestar que a concentração do eletrólito e tratamento sucessivo influenciam na capacidade adsortiva dessa argila modificada com NaCl. O tratamento salino da vermiculita pode ser feito, de forma simultânea, com uma combinação de Na+ e K+ como cátions trocáveis. As modificações realizadas nas argilas foram rastreadas com análises de DRX, MEV, TG, DTG, EDX, BET e medida de parâmetros físico-químicos. Novas pesquisas devem ser estimuladas para o refinamento de técnicas e métodos que apliquem argilas na recuperação e gerenciamento dos recursos hídricos.


  • Mostrar Abstract
  • The need to diversify the ways of treating water from different sources and for different purposes becomes more urgent every day, especially when considering the economic and social impacts associated with management of an irreplaceable natural resource. Clays can be applied for softening hard water, expanding perspectives of water use, with the development of sustainable technological devices and processes. In this study, in addition to those that were kept untreated, bentonite samples were activated with HCl and H2SO4, while vermiculite samples were modified with HCl, NaOH and NaCl, for adsorption tests of Ca2+ ions using standard calcium solution and real hard water adequately collected from wells in the central region of the state of Rio Grande do Norte, Brazil. A reduction of 22.8% in the hardness of the standard calcium solution was verified with H2SO4-activated bentonite, while higher efficiency was verified with vermiculites treated with HCl, NaOH and NaCl, with hardness reductions on the standard calcium solution of 43.6%, 46.3% and 57.5%, respectively, and reduction of up to 45.2% in the hardness of the real sample, with NaCl-modified vermiculite, which generated the best results. It has been proven that it is possible to recondition the vermiculite, and that electrolyte concentration and successive treatment influence the adsorptive capacity of this NaCl-modified clay. Vermiculite saline treatment can be performed simultaneously with a combination of Na+ and K+ as exchangeable cations. Clay modifications were tracked with XRD, SEM, TG, DTG, EDX, BET and physical-chemical parameter measurements. Further research should be encouraged for the refinement of techniques and methods applying clays for the recovery and management of water resources.

3
  • SAMARA MELO VALCACER
  • ESTUDO SOBRE O EFEITO DA ADIÇÃO DE ALUMINA (Al2O3) NO COMPÓSITO WC-3%Ni SINTERIZADO COM FASE LÍQUIDA

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • FRANCINE ALVES DA COSTA
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • GILSON GARCIA DA SILVA
  • LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA
  • TERCIO GRACIANO MACHADO
  • Data: 17/03/2017

  • Mostrar Resumo
  • A necessidade de materiais com alta performance tem impulsionado o estudo de novos sistemas como uma alternativa aos existentes. Os materiais compósitos são indicados quando há essa necessidade, pois, podem unir características de diferentes materiais em um único corpo. Um compósito bastante conhecido pelas suas propriedades é o carbeto de tungstênio e cobalto (WC-Co). Sabe-se que o material citado apresenta alta dureza sendo indicado para uso em ferramentas de corte, no entanto, ao aumentar-se a velocidade de corte os estudos indicam que há oxidação gerando assim a quebra do compósito. Como alternativa ao sistema WC-Co, atualmente estuda-se a substituição do cobalto pelo níquel, no entanto o compósito WC-Ni apresenta uma baixa dureza quando comparado ao WC-Co. Mediante ao citado a presente pesquisa propõe o estudo de um novo material, que trata-se de uma mistura de carbeto de tungstênio, alumina (Al2O3) e níquel. O estudo visa estabelecer características do compósito WC-3%Ni quando acrescido de 5, 10 e 15%p de Al2O3. O processo de obtenção utilizado foi via metalurgia do pó. Fez-se moagem de alta energia (400 rpm), compactação uniaxial a 400Mpa e sinterização a vácuo e em forno dilatométrico nas temperaturas de 1450 e 1550°C com patamar de sinterização de 1h. As amostras foram caracterizadas por: particulometria a laser, DRX, MEV, dureza, densidade e densificação das amostras. Os resultados mostraram-se promissores uma vez que houve interação entre o WC-Ni em todas as composições.  A sinterização em forno dilatométrico apresentou melhores densidades e durezas sendo a composição com adição de 5%p de alumina a mais densa nas duas temperaturas de processamento, com densidade relativa superior a 90%.


  • Mostrar Abstract
  • The need for materials with high performance has driven the study of new systems as an alternative to existing ones. The composite materials are indicated when there is this necessity, therefore, can unite characteristics of different materials in a single body. A composite well known for its properties is tungsten carbide and cobalt (WC-Co). It is known that the mentioned material presents high hardness being indicated for use in cutting tools, however, as the cutting speed increases, the studies indicate that there is oxidation, thus generating a break in the composite. As an alternative to the WC-Co system, the cobalt substitution is currently studied by nickel, however the WC-Ni composite presents a low hardness when compared to the WC-Co. The present study proposes the study of a new material, which is a mixture of carbide of tungsten, alumina (Al2O3) and nickel. The study aims to establish characteristics of the composite WC-3% Ni when added with 5, 10 and 15% w Al2O3. The process of obtaining it was via powder metallurgy. High energy milling (400 rpm), uniaxial compaction at 400Mpa and vacuum sintering were carried out and in a dilatometric oven at temperatures of 1450 and 1550 ° C with a sintering level of 1h. The samples were characterized by: laser particulometry, XRD, SEM, hardness, density and densification of the samples. The results were promising since there was interaction between WC-Ni in all compositions. The sintering in dilatometric furnace presented better densities and hardnesses being the composition with addition of 5% p of alumina the more dense in the two processing temperatures, with relative density superior to 90%.

4
  • ZODINIO LAURISA MONTEIRO SAMPAIO
  • Concreto Leve estrutural de baixo consumo de cimento com resíduos 

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
  • KLEBER CAVALCANTI CABRAL
  • SANDRO MARDEN TORRES
  • ULISSES TARGINO BEZERRA
  • Data: 25/04/2017

  • Mostrar Resumo
  • A alta demanda energética envolvida na indústria da construção civil e o crescente consumo do concreto, fez com que esse material se tornasse a opção ideal para a reciclagem de subprodutos de várias industrias tais como: resíduo de polimento de porcelanato RPP; resíduo de borracha de pneu (RBP) e resíduo de pedra calcária (RPC). Esses resíduos frequentemente carecem de um tratamento adequando o que acaba contribuindo para a degradação do meio ambiente. Concretos leves (CL) têm sido usados na construção civil devido às suas inúmeras que incluem: redução do peso próprio do concreto; aumento de área útil; manuseio e operações de transporte menos dispendiosos; aumento do isolamento térmico e acústico e resistência ao fogo. Na produção de concretos leves, normalmente parte ou todos os agregados são substituídos por agregados leves tais como argilas expandidas (AE), borracha de pneu, pedra pome, vermiculita expandida e etc. Os CLs normalmente consomem mais cimento devido à baixa resistência dos agregados porosos usados na fabricação. Nesse sentido, o uso de subprodutos que irão aumentar o volume do concreto sem prejudicar as propriedades, pode ser uma opção bastante viável na produção de CL de baixo custo e sustentáveis. O objetivo geral desse trabalho foi analisar o comportamento mecânico e térmico de concretos leves estruturais (CLE) produzidos com AE em substituição ao agregado graúdo e com adição de RPP, RBP e RPC em substituição a parte do agregado miúdo. E finalmente criar um CLE de baixo custo com boas propriedades mecânicas com um consumo mínimo de cimento. Para tal foi usado inicialmente um planejamento fatorial 2³ para a escolha dos CLE com melhor desempenho em termos de consistência, propriedades mecânicas e massa específica real. Posteriormente foram realizadas reduções de 10, 20 e 30% de cimento nos CLE que apresentaram melhores desempenhos e caracterizados através de ensaios mecânicos. O melhor traço resultante da combinação de propriedades mecânicos com o consumo de cimento foi caracterizado mediante ensaios de: permeabilidade; resistência à flexão; TG/DTA; FRX; DRX; MEV; capacidade térmica; condutividade térmica e difusividade térmica. Por fim, foi realizado uma análise econômica de viabilidade do uso do CLE obtido com a diminuição de cimento. Os resultados mostraram que teores de resíduos em torno de 21% apresentaram melhor combinação de propriedades. Mantendo os teores de resíduos em níveis ótimos foi possível produzir um CLE economicamente viável com boas propriedades reológicas, mecânicas e térmicas com um consumo mínimo de cimento.


  • Mostrar Abstract
  • The high-energy demand involved in the construction industry and the increasing consumption of concrete made this material an ideal option for the recycling of by-products from various industries such as: porcelain polishing residue (PPR); Tire rubber residue (TRR) and limestone residue (LSR). These residues often lack a treatment that will contribute to the degradation of the environment. Lightweight concrete (LWC) has been used in civil construction due to its benefits, which include: reducing the concrete's dead weight; increase of useful area; handling and less costly transport operations; Increased thermal and acoustic insulation and fire resistance. In the production of lightweight concrete, usually part or all of the aggregates are replaced by lightweight aggregates such as expanded clays (EC), TRR, pome stone, expanded vermiculite and others. LWC usually consume more cement because of the low strength of porous aggregates used in manufacturing. In this sense, the use of by-products that will increase the volume of the concrete without damaging the properties, can be a viable option in the production of low cost and sustainable LWC. The general objective of this work was to analyze the mechanical and thermal behavior of structural lightweight concrete (SLWC) produced with EC in replacement of the aggregate and with the addition of PPR, TRR and LSR to replace the small aggregate. And finally create a low-cost SLWC with good mechanical properties with minimal cement consumption. For this purpose, a 2³ factorial design was used for the choice of SLWC with the best performance in terms of consistency, mechanical properties and density. Subsequently, reductions of 10, 20 and 30% of cement were performed on SLWC that presented better performance and were characterized by mechanical tests. The best SLWC mix resulting from the combination of mechanical properties and cement consumption was characterized by: permeability tests; Flexural strength; TG/DTA; XRF; XRD; SEM; Thermal capacity; Thermal conductivity and thermal diffusivity. Finally, an economic analysis of the feasibility of the use of SLWC obtained with the reduction of cement was carried out. The results showed that residues contents around 21% presented better combination of properties. By maintaining the amount of residue at optimum levels it was possible to produce an economically viable CLE with good rheological, mechanical and thermal properties with a minimum cement consumption.

5
  • MICHELINE DAMIAO DIAS MOREIRA
  • ROTAS DE SÍNTESES QUÍMICAS PARA OBTENÇÃO DE NANOPARTÍCULAS DE Ag/g-Al2O3 e Ag/ZnO COM PROPRIEDADES BACTERICIDAS

  • Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANDRE LUIS CALADO ARAUJO
  • CARLA GRACY RIBEIRO MENEZES
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 27/04/2017

  • Mostrar Resumo
  • A progressiva demanda por água tem feito do tratamento e reutilização de efluentes um tema de relevância mundial. Considerando tal situação, vem sendo realizada investigações acerca do uso de materiais nanométricos para obtenção de nanocompostos com propriedades antibacterianas. No sentido de aperfeiçoar a obtenção de novos materiais, várias metodologias e técnicas de preparação têm sido desenvolvidas com o objetivo de controlar a forma e tamanho de partículas, o que, consequentemente, irá melhorar e otimizar suas propriedades. Este trabalho consiste na obtenção, caracterização e avaliação antibacteriológica de nanocompostos obtidos pela impregnação da prata (Ag) na alumina comercial (g-Al2O3) e no óxido de zinco (ZnO) a partir de diferentes rotas de sínteses: método hidrotermal assistido por micro-ondas, sonoquímico e associação do sonoquímico e hidrotermal, destinados a desinfecção de águas residuárias. Realizou-se um estudo comparativo entre as nanopartículas g-Al2O3 e ZnO sintetizada via métodos sonoquímico e hidrotermal por micro-ondas, averiguando a influência da composição e distribuição do tamanho de partículas nas propriedades destas. Foram testadas impregnações de 4%, 8%, 12% e 16% de Ag na g-Al2O3 e no ZnO. Aplicou-se os nanopós em efluente proveniente de ETE compacta (Estação de tratamento de esgoto), após a etapa do tratamento secundário, e em seguida, avaliou-se através de análises bacteriológicas, a eficiência na remoção dos indicadores patogênicos de contaminação. Os resultados referentes ao emprego do nanocompósito ZnO impregnado com 8% de Ag, na proporção de 0,3g/300mL, por um tempo de contato de 30 minutos, apontaram uma eficiência de 100,00% na remoção de coliformes totais, coliformes termotolerantes e Escherichia coli, alcançando padrões iguais ou superiores às técnicas já consagradas de desinfecção. Os parâmetros de rede dos nanocompostos obtidos através de DRX, juntamente com as técnicas de caracterizações FRX, análise granulométrica e as micrografias provenientes do MEV/FEG e EDS confirmaram a adequada impregnação da prata nos óxidos. Através da espectrometria de emissão óptica com plasma- ICP-OES foi revelado que todas as amostras analisadas apresentaram uma quantidade de prata inferior ao limite de detecção LD<0,50mg/L, atendendo aos teores máximos estabelecidos pelas normas vigentes, quanto a toxidade à saúde e ao meio ambiente.


  • Mostrar Abstract
  • The progressive demand for water has made the treatment and reuse of effluents a subject of worldwide relevance. Considering this situation, research has been carried out on the use of nanometric materials to obtain nanocomposites with antibacterial properties. In order to improve the obtaining of new materials, several methodologies and preparation techniques have been developed with the aim of controlling the shape and size of particles, which will consequently improve and optimize their properties. This work consists of obtaining, characterization and antibacterial evaluation of nanocomposites obtained by the impregnation of silver (Ag) in commercial alumina (g-Al2O3) and zinc oxide (ZnO) from different synthesis routes: hydrothermal method assisted by micro- Waves, sonoquímico and association of the sonoquímico and hidrotermal, destined to the disinfection of wastewater. A comparative study was performed between the nanoparticles g-Al2O3 and ZnO synthesized by sonochemical and hydrothermal microwave methods, investigating the influence of composition and distribution of particle size on the properties of these nanoparticles.Impregnations of 4%, 8%, 12% and 16% Ag in g-Al2O3 and ZnO were tested. The nanopó was applied in effluent coming from compact ETE (Sewage Treatment Station), after the secondary treatment step, and then, through bacteriological analyzes, the efficiency in the removal of the pathogenic indicators of contamination was evaluated. The results regarding the use of the ZnO nanocomposite impregnated with 8% Ag in the ratio of 0.3g/300 mL for a contact time of 30 minutes, indicated an efficiency of 100.00% in the removal of total coliforms, thermotolerant coliforms and Escherichia coli, reaching standards equal or superior to the already established disinfection techniques. The network parameters of the nanocomposites obtained through XRD, together with the FRX characterization techniques, particle size analysis and the micrographs from the SEM/FEG and EDS confirmed the adequate impregnation of the silver in the oxides. ICP-OES plasma optical emission spectrometry revealed that all samples analyzed had a silver content below the detection limit LD<0.50 mg/L, taking into account the maximum levels established by the current standards, as well as the toxicity to Health and the environment.

6
  • CÁSSIA CARVALHO DE ALMEIDA
  • MATERIAIS CATALÍTICOS À BASE DE Ni E Co SUPORTADOS EM SBA-15 PARA APLICAÇÃO EM REFORMA A VAPOR DO ETANOL E REFORMA A SECO DO METANO

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • ELEDIR VITOR SOBRINHO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO
  • RAIMUNDO CRISOSTOMO RABELO NETO
  • Data: 26/05/2017

  • Mostrar Resumo
  • Nos últimos anos os processos de reforma para a produção de hidrogênio como um vetor energético vem sendo bastante estudados em função do aumento da demanda por tecnologias alternativas de geração de energia, apresentando uma boa relação custo/benefício quando comparados a outras tecnologias de produção de hidrogênio. Além disso, possuem vantagens do ponto de vista ambiental, não contribuindo com o aumento da concentração de CO2 na atmosfera. No entanto, a produção de hidrogênio através dos processos de reforma, embora promissora, ainda apresenta muitos gargalos tecnológicos, necessitando de avanços em novos materiais com propriedades catalíticas. Dentro desta proposta, este trabalho tem como objetivo obter materiais catalíticos com alta reatividade e seletividade para produtos frente às reações de reforma a vapor do etanol (RVE) e reforma a seco do metano (RSM). Desta maneira, catalisadores a base de níquel e cobalto suportado em SBA-15 foram preparados pelo método de impregnação via úmida e caracterizados antes e após os testes catalíticos, por diversas técnicas: Análise Termogravimétrica (TGA), Espectroscopia na Região do Infravermelho (FT-IR), Difração de Raios X (DRX), Análise de Redução à Temperatura Programada (RTP), Adsorção e Dessorção de Nitrogênio, Difração de Raios X in situ (DRX in situ) e Microscopia Eletrônica por Varredura (MEV) com Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), visando à compreensão dos mecanismos envolvidos nas reações de reforma e também responsáveis pela deposição de carbono sobre os catalisadores. Os catalisadores testados frente à reação a vapor do etanol durante 6 horas a 500ºC apresentaram conversão inicial em torno de 80-100%, com produção de H2 (65-70%), CO2 (18-23%) e com apenas traços de CO (0,5-10%), mas sofreram uma rápida desativação nas primeiras horas de teste, sendo mais promissores frente à reação de reforma a seco do metano, os quais apresentaram boa atividade e estabilidade durante 10 horas de reação a 700ºC, com conversões (CH4 e CO2) e rendimentos a H2 acima de 80% e baixa deposição de carbono.


  • Mostrar Abstract
  • In the last years, the processes of reform for the production of hydrogen as an energetic vector have been well studied because of the increase of the demand for alternative technologies of energy generation, showing a good relation cost/benefit when compared to other technologies of hydrogen production. In addition, they have advantages from an environmental point of view, not contributing to the increase of CO2 concentration in the atmosphere. However, hydrogen production through reform processes, while promising, still presents many technological bottlenecks, requiring advances in new materials with catalytic properties. In this proposal, the goal of this work is to obtain catalytic materials with high reactivity and selectivity for products in the face of reactions of steam reforming of ethanol (SRE) and dry reforming of methane (DRM). Catalysts based on nickel and cobalt supported on SBA-15 were prepared by wet impregnation method and characterized before and after the catalytic tests by several techniques: Thermogravimetric Analysis (TGA), Fourier Transformer Infrared Spectroscopy (FT- IR), X-ray diffraction (XRD), Temperature Programmed Reduction (TPR), Nitrogen Adsorption and Desorption, X-ray Diffraction in situ (XRD in situ), and Scanning Electron Microscopy (SEM) with Energy Spectroscopy (ES) to understanding the mechanisms involved in the reforming reactions and also responsible for the deposition of carbon on the catalysts. The catalysts tested against the steam reaction of ethanol for 6 hours at 500ºC presented an initial conversion around 80-100%, with H2 (65-70%), CO2 (18-23%) and only traces of CO (0.5-10%), but they suffered a rapid deactivation in the first hours of test, being more promising in the dry reforming reaction of methane, which showed good activity and stability during 10 hours of reaction at 700ºC with conversions (CH4 and CO2) and H2 yields above 80% and low carbon deposition.

7
  • GINEIDE CONCEIÇÃO DOS ANJOS
  • Uso da diatomita como suporte de catalisadores de Ni e Co na reação de reforma a seco do metano.

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • ELEDIR VITOR SOBRINHO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • JOANA MARIA DE FARIAS BARROS
  • RAIMUNDO CRISOSTOMO RABELO NETO
  • Data: 26/05/2017

  • Mostrar Resumo
  • Devido às exigências ambientais, nos últimos anos têm se intensificado as buscas por combustíveis menos nocivos ao meio ambiente. Nesse cenário vem ganhado destaque a utilização de gás hidrogênio como vetor energético, de maneira a impulsionar o crescimento de pesquisas que visam sua produção. As principais rotas utilizadas na obtenção do hidrogênio são as reações de reforma catalítica, na qual o desenvolvimento de catalisadores adequados tornou-se uma ferramenta essencial nesses processos. Entretanto, a maior dificuldade das reações para produção de H2 é encontrar catalisadores estáveis por longos períodos, que sejam resistentes ao acúmulo de carbono e seletivos à formação de gás hidrogênio. O suporte catalítico apresenta papel importante nas reações de reforma, proporcionando uma boa dispersão e evitando a sinterização da fase ativa, influenciando de maneira positiva a reatividade e estabilidade do catalisador. Neste contexto, a diatomita, um sedimento amorfo originado a partir de frústulas ou carapaças de organismos unicelulares vegetais, vem sendo estudada como suporte catalítico natural. Devido a isso, neste trabalho utilizou-se a diatomita como suporte catalítico para dispersar as fases metálicas de Ni e/ou Co, e, posteriormente avaliar os catalisadores obtidos no processo de reforma a seco do metano. Os catalisadores monometálicos e bimetálicos com diferentes concentrações foram preparados via impregnação úmida e depois calcinados. O suporte e os catalisadores foram submetidos às seguintes caracterizações: difração de raios X (DRX), análises de isotermas de adsorção e dessorção de N2, análise termogravimétrica (TG/DTG), fluorescência de raios X (FRX), temperatura programada de redução (TPR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os testes catalíticos foram realizados em um reator de leito fixo de quartzo, acoplado a um espectrômetro de massa. Os resultados indicaram que todos os catalisadores apresentaram boa atividade catalítica, com níveis máximos de conversão e rendimento de CH4, CO2 e H2 acima de 80%. Em todos os testes a evolução da razão H2/CO obtidas foram próximas de 1. Todavia, o catalisador bimetálico NiCo/D ( Níquel e Cobalto suportados em Diatomita) apresentou a melhor estabilidade e atividade catalítica em comparação aos demais catalisadores, visando aumentar essa eficiência foram adicionados promotores de cério e lantânio a esse catalisador. A adição do cério não alterou os rendimentos do catalisador NiCo/D, já com a adição do lantânio houve um aumento significativo no rendimento de H2 e na razão H2/CO, demonstrando que a diatomita é um suporte promissor para este catalisador e para a reação catalítica de reforma a seco.


  • Mostrar Abstract
  • Due to the environmental demands in the past years, the search for more environmental-friendly fuels has intensified. The utilization of hydrogen gas as energetic vector has been highlighted in this scenario in a way that researches of its production have grown substantially. The main utilized routes for the hydrogen obtainment are the catalytic reform reactions, in which the development of adequate catalysts became an essential tool in these processes. However, the major difficulty in these reactions to produce H2 is to find stable catalysts for longer periods, that are resistant to the carbon accumulation and selective to the formation of hydrogen gas. The catalytic support present an important role in the reform reactions, proportionating a good dispersion and avoiding the active phase synthetization, influencing in a positive way the reactivity and stability of the catalyst. In this context, the diatomite, an amorphous sediment originated from frustules, unicellular algae skeletons, has been studied as a natural catalyst support. Because of that, this work utilized the diatomite as a catalyst support for the dispersing of Ni and/or Co metallic phases, and, posteriorly, evaluate the obtained catalysts in the dry reforming methane process. The mono and bimetallic catalysts with different concentrations were prepared by moist impregnation, with posterior calcination. The support and catalysts were submitted to the following characterizations: X-ray diffraction (XRD), adsorption and desorption of N2 isothermal analysis, thermogravimetric analysis (TGA/DTG), x-ray fluorescence (XRF), temperature programmed reduction (TPR), and scanning electron microscopy (SEM). The catalytic tests were performed in a quartz fixed-bed reactor coupled to a mass spectrophotometer. The results indicated that all the catalysts presented a good catalytic activity, with higher conversion rates and yields of CH4, CO2 and H2 superior to 80%. In all tests, the H2/CO ratio evolution was close to 1. However, the bimetallic catalyst NiCo/D showed the best stability and catalytic activity if compared to the other studied catalysts. Aiming to increase this efficiency, cerium and lanthanum promoters were added to these catalysts. The adding of cerium did not change the yields of the NiCo/D catalyst, while the lanthanum adding increased significantly the yield of H2 and in the H2/CO ratio, showing that the diatomite is a promissory for Nickel and/or Cobalt, and that the NiCo/D is a prominent catalyst for dry reform processes.

8
  • PATRICIA NEVES DE MEDEIROS
  • Síntese de indato de estrôncio e cálcio (Sr0,9Ca0,1In2O4) codopado com íons de terras raras para aplicação em fotoluminescência

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MICHELINE DAMIAO DIAS MOREIRA
  • MAXYMME MENDES DE MELO
  • VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO
  • Data: 22/06/2017

  • Mostrar Resumo
  • Os materiais cerâmicos nanoestruturados têm sido amplamente estudados nos últimos anos devido ao seu grande potencial em áreas como fotoluminescência, fotocatálise, eletroquímica. Esses materiais permitem a melhoria de diversas propriedades devido às suas dimensões nanométricas. O indato de estrôncio (SrIn2O4) e o indato de cálcio (CaIn2O4) são óxidos com estrutura do tipo espinélio e sistema cristalino ortorrômbico, sendo reportados na literatura como rede hospedeira para materiais luminescentes. O método de spray pirólise ultrassônico permite uma produção contínua de partículas em apenas uma etapa e com elevada pureza. Nesse contexto, realizou-se a síntese de Sr(1-x)CaxIn2O4 utilizando o método de spray pirólise, sendo investigada a influência do teor do íon Ca2+ nas propriedades fotoluminescentes da solução sólida. Após análise dos resultados constatou-se que a composição Sr0,9Ca0,1In2O4 emitiu maior intensidade fotoluminescente, sendo então selecionada como rede hospedeira para íons ativadores de Terras Raras (TR3+). Foram sintetizados por spray-pirólise os indatos Sr0,9Ca0,1In2O4: Eu3+, Tb3+, Tm3+, codopados em diferentes concentrações (% mol). As amostras obtidas foram caracterizadas por difração de raios-x (DRX), refinamento Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), medidas de fotoluminescência (FL), espectroscopia na região do UV-visível (UV-VIS) e atividade fotocatalítica pela degradação do corante azul de metileno. Os resultados de difração de raios-X confirmaram a formação da fase de indato de estrôncio com estrutura ortorrômbica. A partir das micrografias pode-se observar a formação de microesferas compostas por nanopartículas. Os espectros de fotoluminescência das amostras Sr(1-x)CaxIn2O4 apresentaram emissão de banda larga e os indatos Sr0,9Ca0,1In2O4 codopados com TR3+ (Eu3+, Tb3+, Tm3+) apresentaram bandas estreitas e intensas, emissões características dos íons TR3+. As amostras Sr(1-x)CaxIn2O4 apresentaram baixa atividade fotocatalítica, com degradação máxima de 45% do corante. De acordo com os resultados obtidos, o indato de estrôncio e cálcio codopado com os íons de TR3+ apresenta potencial de aplicação na área da fotoluminescência.



  • Mostrar Abstract
  • Nanostructured ceramic materials have been extensively studied in recent years due to their great potential in areas such as photoluminescence, photocatalysis, electrochemistry. These materials allow the improvement of various properties due to their nanometric dimensions. The strontium indate (SrIn2O4) and the calcium indate (CaIn2O4) are oxides with structure of spinel type and orthorhombic crystalline system, being reported in the literature as host lattice for luminescent materials. The ultrasonic spray pyrolysis method allows continuous one-step production of particles with high purity. In this context, the synthesis of Sr(1-x)CaxIn2O4 was performed using the spray pyrolysis method, investigating the influence of the Ca2+ ion content on the photoluminescent properties of the solid solution. After analysis of the results it was verified that the composition Sr0,9Ca0,1In2O4 emitted higher intensity photoluminescent and was selected as host lattice for Rare Earth activator ions (RE3+). The indate Sr0.9Ca0.1In2O4: Eu3+, Tb3+, Tm3+, co-doped at different concentrations (%mol) were synthesized by spray pyrolysis. The obtained samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, scanning electron microscopy (MEV-FEG), photoluminescence measurements (PL), UV-visible spectroscopy (UV-VIS) and photocatalytic activity by degradation of the methylene blue dye. The results of X-ray diffraction confirmed the formation of the strontium indate phase with orthorhombic structure. From the micrographs it can be observed the formation of microspheres composed of nanoparticles. The photoluminescence spectra of the Sr(1-x)CaxIn2O4 samples showed broadband emission and the Sr0,9Ca0,1In2O4 RE3+ (Eu3+, Tb3+, Tm3+) showed narrow and intense bands, characteristic emissions of RE3+ ions. The Sr(1-x)CaxIn2O4 samples showed low photocatalytic activity, with a maximum degradation of 45% of the dye. According to the results obtained, the strontium and calcium indate co-doped with RE3+ ions presents potential application in the area of photoluminescence.


9
  • ADRIANO LINCOLN ALBUQUERQUE MATTOS
  • VALORIZAÇÃO DE RESÍDUOS LIGNOCELULÓSICOS DA BIOMASSA REGIONAL COM POTENCIAL PARA OBTENÇÃO DE COMPÓSITOS POLIMÉRICOS

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
  • DIEGO LOMONACO VASCONCELOS OLIVEIRA
  • MEN DE SÁ MOREIRA DE SOUZA FILHO
  • Data: 28/06/2017

  • Mostrar Resumo
  • As fibras lignocelulósicas têm se tornado alternativas econômicas e ecológicas para uso como reforços ou cargas em compósitos com polímeros virgens ou reciclados. O presente trabalho foi subdividido em três artigos que abordaram diferentes aspectos do desenvolvimento de compósitos. O primeiro envolveu a modificação de partículas lignocelulósicas, utilizando o líquido da casca da castanha de caju (LCC) como fonte de cardanol, tendo por objetivo o incremento da degradabilidade de compósitos de polipropileno (PP) com diferentes tipos de partículas lignocelulósicas. Ensaios de termo-oxidação e análises do comportamento mecânico, da composição química e das propriedades físicas das amostras, permitiram a verificação de que os compósitos produzidos com partículas modificadas com o LCC se degradaram na metade do tempo dos compósitos convencionais. O segundo artigo objetivou a otimização da metodologia de modificação química da superfície de partículas lignocelulósicas com LCC, que também pode ser utilizada como etapa intermediária na funcionalização das partículas lignocelulósicas, pois introduz em sua superfície sítios de maior reatividade. A eficiência das metodologias de modificação química foi avaliada com o uso de técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho (FTIR), termogravimetria (TG) e ângulo de contato. Também foi avaliado o comportamento das partículas modificadas em compósitos com polipropileno. As propriedades dos compósitos obtidos foram avaliadas por ensaio de tração e análise térmica dinâmico mecânica (DMTA).  O terceiro artigo abordou a produção de compósitos de PP com farinha de madeira de cajueiro e farinha de folha de carnaúba. As propriedades físicas, mecânicas e morfológicas foram avaliadas por TG, calorimetria exploratória diferencial (DSC), DMTA, e MEV. Compósitos obtidos com fibras in natura, mercerizadas e compatibilizadas com anidrido maleico foram comparados, tendo sido observados os melhores desempenhos nos compósitos com o uso do anidrido maleico e farinha da folha de carnaúba.


  • Mostrar Abstract
  • Lignocellulosic fibers have become an economical and ecological alternative for use as reinforcements and fillers in composites made of virgin or recycled polymers. The present work was subdivided in three papers that focus different aspects of the development of composites. The first one had involved the modification of lignocellulosic particles, using the cashew nut shell liquid (CNSL) as the source of cardanol. The objective was increasing in the degradability of polypropylene (PP) composites made of different types of lignocellulosic particles. Thermo-oxidation tests and analyzes of the mechanical behavior, chemical composition and physical properties of the samples allowed the verification that composites produced with CNSL-modified particles degraded in half the time of the conventional ones. The second article aimed at optimizing the methodology of chemical modification of lignocellulosic particles surface with CNSL that can also be used as an intermediary step in further functionalization of lignocellulosic particles, as it introduces upon its surface higher reactivity sites. The efficiency of the chemical modification methodologies was evaluated with the use of scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry (TGA) and contact angle. The behavior of composites made of the modified particles in polypropylene matrix was also evaluated by mechanical tests and dynamic mechanical thermal analysis (DMTA). The third paper dealt with the production of PP composites made of cashew wood flour and carnauba leaf flour. The physical, mechanical and morphological properties were evaluated by TGA, differential scanning calorimetry, mechanical tensile and flexural tests, and SEM. Composites made of bulk fibers, mercerized and coupled with maleic anhydride were compared and the best performances were observed in the composites using maleic anhydride as coupling agent and carnauba fibers.

10
  • RAIMISON BEZERRA DE ASSIS
  •  SÍNTESE DE NIOBATO DE SÓDIO E POTÁSSIO (K1-xNaxNbO3) COM PROPRIEDADES FOTOCATALÍTICAS E FOTOLUMINESCENTES

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MAXYMME MENDES DE MELO
  • NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO
  • Data: 29/06/2017

  • Mostrar Resumo
  • Nos últimos anos, a fotoluminescência e a fotocatálise têm se mostrado um campo abrangente para a pesquisa e desenvolvimento de tecnologia de materiais. O desenvolvimento de novos materiais tem aberto novas perspectivas para a produção de dispositivos com propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas altamente eficientes. Dentre os materiais promissores de interesse tecnológico, destacam-se os semicondutores niobatos de sódio e potássio (KNN), que apresentam bom desempenho em propriedades ópticas e fotocatalíticas. Neste trabalho, estruturas perovskitas de niobato de sódio e potássio (K1-xNaxNbO3) para x = 0; 30; 50; 70; 100% (mol) foram sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos e tratadas termicamente à 600°C, 700°C, 800°C e 900°C, com o propósito de investigar suas propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes. As amostras foram caracterizadas por análises térmicas (TG/ DSC), difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), espectroscopia de absorção óptica UV-vis, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS), fotoluminescência (PL) e testes fotocatalíticos na degradação do corante azul de metileno. Os resultados da difração de raios X confirmaram a formação da fase ortorrômbica da perovskita KNN, K1-xNaxNbO3 apresentando organização a longo alcance. Os espectros FTIR confirmaram os dados da difração de raios X ao apresentarem uma redução das bandas referentes às vibrações curtas relacionadas às ligações duplas do Nb=O. As imagens de MEV revelaram que as amostras de niobatos KNN apresentam morfologia na forma de cubos com diferentes tamanhos de partículas, com a presença de aglomerados e regiões parcialmente sinterizadas. Os espectros de absorção óptica por UV-vis caracterizaram os niobatos como semicondutores, indicando “gap óptico” entre 2,59 eV e 3,35 eV, além de revelarem que o aumento da temperatura de tratamento térmico e a concentração de sódio promoveram um aumento da banda de gap. Os espectros de fotoluminescência indicaram a diminuição da intensidade de emissão FL com o aumento da concentração de sódio na matriz KNbO3, apresentando emissão à temperatura ambiente na região do violeta (433 nm) ao vermelho (642 nm). As amostras de niobatos KN, KNN30, KNN50, KNN70 e NN apresentaram taxas de degradação satisfatórias, apresentando excelentes resultados para o NaNbO3 (NN) tratado termicamente à 600°C com degradação de 95,95% do corante. O aumento da concentração de sódio melhorou o desempenho fotocatalítico do sistema KNN, mostrando-se eficiente para aplicações fotocatalíticas. Os resultados obtidos indicam o potencial de aplicação dos niobatos de sódio e potássio em fotocatálise e fotoluminescência.


  • Mostrar Abstract
  • In recent years, photoluminescence and photocatalysis have proven to be a comprehensive field for the research and development of materials technology. The development of new materials has opened new perspectives for the production of devices with highly efficient photoluminescent and photocatalytic properties. Among the promising materials of technological interest are the semiconductors sodium and potassium niobates (KNN), which show good performance in optical and photocatalytic properties. In this work, perovskite structures of sodium and potassium niobate (K1-xNaxNbO3) for x = 0; 30; 50; 70; 100% (mol) were synthesized by the polymer precursor method and heat treated at 600°C, 700°C, 800°C and 900°C for the purpose of investigating their photocatalytic and photoluminescent properties. The samples were characterized by thermal analysis (TG/ DSC), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, infrared absorption spectroscopy (FTIR), UV-vis optical absorption spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), photoluminescence (PL) and photocatalytic tests on the degradation of methylene blue dye. The results of X-ray diffraction confirmed the formation of the orthorhombic phase of the perovskite KNN, K1-xNaxNbO3 showing long-range organization. The FTIR spectra confirmed the X - ray diffraction data by presenting a reduction of bands related to short vibrations related to the double bonds of Nb = O. SEM images revealed that the KNN niobate samples presented morphology in the form of cubes with different particle sizes, with the presence of agglomerates and partially sintered regions. The optical absorption spectra by UV-vis characterized the niobates as semiconductors, indicating an optical gap between 2.59 eV and 3.35 eV, in addition to showing that the increase of the heat treatment temperature and the sodium concentration promoted an increase of the gap band. Photoluminescence spectra indicated a decrease in FL emission intensity with increasing sodium concentration in the KNbO3 matrix, exhibiting emission at room temperature in the region of violet (433 nm) in red (642 nm). Samples of niobates KN, KNN30, KNN50, KNN70 and NN showed satisfactory degradation rates, presenting excellent results for NaNbO3 (NN) thermally treated at 600°C with 95.95% degradation of the dye. The increase of the sodium concentration improved the photocatalytic performance of the KNN system, being efficient for photocatalytic applications. The results indicate the potential of sodium and potassium niobates in photocatalysis and photoluminescence.

11
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • OBTENÇÃO DE COMPACTO DE DIAMANTE POLICRISTALINO DE CAMADA TRIPLAR POR MÉTODO HPHT

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • FRANCINE ALVES DA COSTA
  • CLODOMIRO ALVES JUNIOR
  • MARCELLO FILGUEIRA
  • Data: 10/07/2017

  • Mostrar Resumo
  • O objetivo primário desta tese é obter um compacto de diamante policristalino (PDC) com um substrato de WC-10% em peso de Co e uma camada superior de diamante policristalino sinterizado por meio do método de sinterização de alta temperatura a alta pressão (HPHT). Para atingir esse objetivo, o projeto foi realizado em três etapas diferentes. A primeira etapa foi produzir corpo de diamantes sinterizado com um ligante adequado, por esta razão, quatro ligantes diferentes foi utilizado para sinterar de pó de diamante sob condição de HPHT. Os ligantes eram nióbio puro (Nb) e três diferentes mistura de nióbio com ferro (Fe), níquel (Ni) e cobalto (CO). Utilizou-se 10% em peso de ligante e realizou-se a sinterização a diferentes temperaturas de 1600, 1700 e 1750 °C sob 5,5, 6,5 e 7,7 GPa de pressão durante três tempos sucessivos de espera de 3 minutos (total 9 minutos). As amostras obtidas foram estudadas de acordo com a densidade relativa, a microestrutura e a dureza para encontrar os melhores ligantes e parâmetros de sinterização. Estudos nesta fase mostraram que o uso de nióbio puro como ligante e maior pressão e temperatura têm melhores resultados especialmente evitando a grafitização durante a sinterização. A segunda etapa do projeto foi feita para estudar o substrato de metal duro em diferentes condições de sinterização. Nesta fase uma mistura em pós de WC e Co na razão de 10% em massa de Co foi sinterizada através de HPHT a 1500 a 1900 °C sob pressão de 7,7 GPa durante 2 e 3 minutos. Análise microestrutural/estrutural foi realizada por MEV/EDS e DRX. Também foram realizados ensaios de dureza e compressão para compreender os efeitos de diferentes parâmetros de sinterização. Nesta fase, verificou-se que a densidade total pode ser conseguida para uma temperatura de sinterização elevada juntamente com um crescimento de grão anormal. As fases indesejáveis de ƞ foram formadas apenas em amostras sinterizadas a 1800 e 1900 ° C. Observou-se alta dureza na gama a partir de 1250 até 1650 HV. A terceira e última etapa foi feita de acordo com os resultados obtidos nos estágios anteriores para se obter um compacto de diamante policristalino de camada tripla. Utilizou-se uma camada fina de WC 10% em peso de Nb/Ni como interface entre o diamante com Nb puro como camada superior e o substrato de WC 10% em peso de Co. A sinterização foi feita através do método HPHT a 1750 °C sob 7,7 GPa de pressão. Foram utilizados dois tempos de retenção diferentes de 6 (três sucessivos 2 minutos) e 9 (três sucessivos 3 minutos). A densidade, a dureza, resistência à fratura de indentação (ITF) e a resistência à compressão foram medidas e os estudos microestruturais/estruturais foram realizados através de DRX e MEV/EDS. Os resultados globais mostraram que um novo tipo de compacto de diamante policristalino pode ser produzido com sucesso usando o nióbio puro como um novo ligante para diamante sem qualquer grafitização. A interface produzida possui semelhança tanto com o substrato quanto com o corpo de diamante sinterizado. Ela exibe uma boa adesão entre as camadas, o que resulta em um melhor desempenho e durabilidade do PDC.

  • Mostrar Abstract
  • The primary objective of this thesis is to obtain a polycrystalline diamond compact (PDC) with a WC- 10 wt% Co substrate and a sintered polycrystalline diamond top layer via high pressure high temperature (HPHT) sintering method. To achieve this objective, the project has been done in three different stages. The first stage was producing diamond sintered body with a suitable binder, for this reason four different binders was used to sinter diamond powder under HPHT condition. Binders were pure niobium (Nb) and three different mixture of niobium with Iron (Fe), Nickel (Ni) and Cobalt (Co). 10 wt% of binder was used and sintering was carried out at different temperature of 1600, 1700 and 1750°C under 5.5, 6.5 and 7.7 GPa of pressure for three successive holding time of 3 minutes (total 9 minutes). Obtained samples were studies according to relative density, microstructure, and hardness to find the optimum binder and sintering parameters. Studies at this stage showed that using pure niobium as binder and higher pressure and temperature have better results specially by avoiding graphitization during sintering. The second stage of project was done to study the hardmetal substrate at different sintering conditions. At this stage a powder mixture of WC-10 wt% Co was sintered via HPHT at 1500 to 1900°C under 7.7 GPa pressure for 2 and 3 minutes. Microstructural/structural analysis was performed by SEM/EDS and XRD. Hardness, Indentation Fracture Toughness (ITF) and compression tests were also carried out to understand effects of different sintering parameters. At this stage, it was found that full density can achieved for high sintering temperature along with abnormal grain growth. Undesirable ƞ phases were formed only in samples sintered at 1800 and 1900°C. High hardness was observed in range starting from 1250 up to 1650 HV. Third and last stage was done according to the results achieved from previous stages to obtain a triple layer polycrystalline diamond compact. A thin layer of WC 10 wt% Nb/Ni was used as an interface between diamond with pure Nb top layer and WC 10 wt% Co substrate. Sintering was done via HPHT method at 1750°C under 7.7 GPa of pressure. Two different holding time of 6 (three successive 2 minutes) and 9 (three successive 3 minutes) were used. Density, hardness and compression strength were measured and microstructural/structural studies were done via XRD and SEM/EDS. The overall results showed that a new kind of PDC can successfully produce using a new pure niobium binder for diamond without any graphitization. It was also found that using an interface having the resemblance to both substrate and sintered diamond body caused good adhesion between layers that can results in enhanced performance and improving durability of PDC.

12
  • MARIA JOSÉ SANTOS LIMA
  • Síntese de Pós Compósitos Nanoestruturados (WC-Ni) por Carborredução do APT com Ni(NO3)2.6H2O e sua Sinterização em Forno a Vácuo e Via SPS.

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • FILIPE MARTEL DE MAGALHAES BORGES
  • MARCELLO FILGUEIRA
  • OSCAR OLIMPIO DE ARAÚJO FILHO
  • Data: 18/07/2017

  • Mostrar Resumo
  • Neste trabalho foram sintetizados pós-compósitos WC-Ni através de carborredução da mistura de paratungstato de amônio hidratado (APT) com o nitrato de níquel nas proporções (5% p.Ni, 10% p.Ni e 15% p.Ni) a baixa temperatura (800°C a 950ºC) e curto tempo de reação (90 min a 150 min) em um único processo de síntese. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), e Fluorescência de raios X (FRX), análise de tamanho de partículas e dessorção de nitrogênio (Método BET), além de medidas de magnetização, coercividade e remanência. O estudo do tamanho de cristalito foi obtido a partir dos dados dos difratogramas de raios X dos pós-compósitos, através da equação de Scherrer. Foi realizado um planejamento experimental fatorial 23 com três pontos centrais com a finalidade avaliar a influência das condições de síntese nas variáveis-resposta. Os parâmetros de síntese avaliados neste trabalho foram: tempo de reação (90min, 120min e 150min), temperatura de síntese (800°C, 850°C e 900°C) e concentração de níquel em peso (5%p.Ni, 10%p.Ni e 15%p.Ni). Foi possível produzir pós-compósitos de WC-Ni nonométricos nas proporções desejadas com a pureza desejada, com tamanho médio de cristalito variando de 24,2 nm até 38 nm, com área superficial variando de 24,6 m²/g até 46,7 m²/g. Os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas, bastante aglomeradas, bem como uma boa dispersão e homogeneização das fases. As características específicas desses materiais nanométricos proporcionam a sua utilização tanto para a produção de metal duro como em reações catalíticas. Os pós-compósitos obtidos neste trabalho foram aplicados na produção de metal duro-WC-Ni através de sinterização em fase sólida e líquida, utilizando as técnicas de sinterização convencional e sinterização por “spark plasma sintering” para fins de comparação. Nas amostras sinterizadas, foram realizadas medidas de dureza Vickers e densidade por picnometria. Também foram realizadas análises de DRX, MEV e EDS com mapeamento. Os melhores resultados para as os sinterizados de WC-Ni, foram obtidos para as amostras sinterizadas via SPS a 1350ºC, apresentando dureza Vickers (2322 HV) e densidade (97,67 %) superiores as das amostras sinterizadas por sinterização convencional a maiores temperaturas.


  • Mostrar Abstract
  • In this work WC-Ni composite powders were synthesized by carborreduction of the hydrated ammonium paratungstate (APT) mixture with the nickel nitrate in proportions (5% p.Ni, 10% p.Ni and 15% p.Ni) a low temperature (800 ° C to 950 ° C) and small reaction time (90min to 150min) in a single synthesis process. The powders were characterized mainly by X-ray diffraction, Scanning Electron Microscopy (SEM), Dispersive Energy Spectroscopy (EDS), X-ray Fluorescence (FRX), Particle Size Analysis and (BET) and measures of magnetization, coercivity and remanence. The study of crystallite size was obtained from the X-ray diffractograms of post-composites, using the Scherrer equation. A factorial experimental design 23 with three central points was carried out to evaluate the influence of the synthesis conditions on the response variables (crystallite size). The synthesis parameters evaluated in this work were: reaction time (90min, 120min and 150min), synthesis temperature (800 ° C, 850 ° C and 900 ° C) and concentration of nickel by weight (5% p.Ni, 10 % P.Ni and 15% p.Ni). It was possible to produce nanometric WC-Ni composite powders in the desired proportions with the desired purity, with a mean crystallite size varying from 24.2 nm to 38 nm, with a surface area ranging from 24.6m²/g to 46.7 m²/g. The powders presented morphology with particles of varied sizes and shapes, quite agglomerated and also presented a good dispersion and homogenization of the phases. The specific characteristics of these nanometric materials provide their use for both the hard metal in catalytic reactions.Therefore, the composite powders obtained in this work were applied in the production of WC-Ni hard metal by solid and liquid phase sintering using conventional sintering and Spark Plasma Sintering techniques for comparison purposes. In the sintered samples the measurements of Vickers hardness and density by pycnometry were performed. We also performed XRD, SEM and EDS analyzes with mapping. The best results for the sintered WC-Ni were obtained for the sintered samples via SPS at 1350ºC, showing Vickers hardness (2322 HV) and density (97.67%) higher than the samples sintered by conventional sintering at higher temperatures.

13
  • ELANIA MARIA FERNANDES SILVA
  • ÓXIDOS ESTRUTURADOS DO TIPO PEROVSQUITA PARA GERAÇÃO DE GÁS DE SÍNTESE VIA REFORMA A SECO DE METANO

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • ELEDIR VITOR SOBRINHO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • ELSON LONGO DA SILVA
  • FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO
  • Data: 25/07/2017

  • Mostrar Resumo
  • Catalisadores de alto desempenho vêm sendo bastante investigados com o objetivo de aumentar o rendimento dos processos de reforma a seco do metano (RSM). Alguns metais de transição, em especial o níquel, são amplamente estudados para essa aplicação. Por possuírem propriedades catalíticas, estabilidade térmica e química, os óxidos com estrutura do tipo perovsquita são materiais promissores como precursores catalíticos em processos de RSM. Neste trabalho, óxidos tipo perovsquita ABO3 foram sintetizados pelo método de combustão assistida por micro-ondas usando ureia como combustível. Os materiais foram calcinados a 900 ºC por 2h. Após a calcinação todos os óxidos preparados foram impregnados com 20 %(m/m) de níquel e calcinados novamente a 600 °C por 2h. As amostras foram caracterizadas por: difração de raios X (DRX), redução à temperatura programada (RTP) e microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de energia dispersiva (MEV-EDS). Testes de reforma de metano com CO2 foram realizados para avaliação desses materiais como catalisadores na produção de gás de síntese. Após os testes de reforma, os catalisadores foram submetidos novamente a caracterizações para investigação da existência de carbono nas superfícies dos óxidos. De acordo com os difratogramas de raios X, fases secundárias de óxidos de níquel foram formadas após a impregnação do níquel nos pós. As imagens de MEV mostraram que a metodologia de impregnação resultou numa dispersão homogênea das partículas de óxido de níquel na superfície das perovsquitas.


  • Mostrar Abstract
  • High-performance catalysts have been widely researched in order to increase the yield in methane dry reforming processes (DRM). Some transition metals, especially nickel, are largely studied for this purpose. Due to its catalysts’ properties, thermal and chemical stability, perovskite-type oxides ABO3 are promising materials as catalytic precursors in DRM processes. In this work perovskite-type oxides ABO3 were synthesized by microwave assisted combustion using urea as fuel and calcinated at 900 ºC for 2h. After the calcination, all the prepared oxides were impregnated with 20% (w/w) of nickel and calcinated again at 600ºC for 2h. The samples were characterized by the following techniques: x-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR), and dispersive energy scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS). Methane reforming tests with CO2 were performed for evaluation of these materials as catalysts in the production of syngas. After the reforming tests, the catalysts were submitted once again to characterizations for the evaluation of the existence of carbon in the oxides’ surface. According to the X-ray diffractograms, secondary phases of nickel oxides were formed after the nickel impregnation in the powders. The SEM images showed that the impregnation methodology resulted in a homogeneous dispersion of the nickel oxide particles on the perovskite’s surface.

14
  • CLEONILSON MAFRA BARBOSA
  • SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ELETROCATALISADORES MISTOS DE NIÓBIO E TÂNTALO DOPADOS COM Co, Cu E Ni A PARTIR DA COLUMBITA/TANTALITA.

  • Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA KARLA COSTA DE OLIVEIRA
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • FABIO GARCIA PENHA
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 31/07/2017

  • Mostrar Resumo
  • Esse trabalho propôs uma rota alternativa de síntese de catalisadores para reações de oxidação do metanol e etanol a serem aplicados em células a combustível, sendo estes a base de óxidos e precursores mistos de nióbio e tântalo nanoestruturados puros e dopados com cobalto, cobre e níquel obtidos a partir do mineral de base, a columbita/tantalita, extraído do seridó potiguar. Inicialmente, foi efetivado um planejamento experimental da purificação total deste minério, na sequência, foi realizada a dopagem a um percentual de 10%, em massa, e obtidos os tratamentos térmicos em três diferentes temperaturas (110, 400 e 600 ºC). Na sequência, foi efetivada a síntese do precursor oxalato, que foi utilizado, por conseguinte na síntese dos precursores dopados onde estes passaram pelos mesmos procedimentos de dopagem e tratamentos térmicos dos óxidos. O minério puro e tratado foi caracterizado por fluorescência de raios X (FRX) e difração de raios X (DRX) e resultou em sua total purificação. O precursor foi avaliado por difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (IV), análises térmicas (TG/DTG/DSC e DTA) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV), apresentando partículas inferiores a 0,2 micrometros um alto valor de perda de massa (76,6 %) e uma estrutura porosa de formas irregulares. Os catalisadores puros e dopados foram submetidos à análise por difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), o que apresentou fortes indícios de propriedades catalíticas para oxidação devido a sua rápida redução. Na caracterização elétrica, estes catalisadores foram avaliados pela técnica da voltametria de pulso diferencial (DPV) através de microsensores em reação para a oxidação dos álcoois. As análises demostraram que estes materiais são ótimos condutores, porque aumentaram a passagem de corrente elétrica do eletrodo de trabalho em até duas ordens de grandeza superior ao eletrodo de ouro. Os melhores desempenhos para as reações foram observados principalmente com o dopante cobre, seguido do níquel, cobalto e o puro, considerando ainda que os materiais obtidos possuem características apropriadas para aplicação em eletrodos de células a combustível.


  • Mostrar Abstract
  • This paper proposes an alternative route for producing catalysts for methanol and ethanol oxidation reactions to be applied on fuel cells. Those catalysts are based on oxides and precursors of mixed niobium and tantalum nanostructured materials in their pure and doped (with Co, Cu or Ni) forms. These materials are obtained from columbite/tantalite, which is the base mineral for Nb, Ta, extracted from Rio Grande do Norte’s mineral resources. At first, an experimental planning for the complete purification of the mineral was performed. After purification, 10%wt. doping with each of the metals, and thermal treatment at three different temperatures (110,400 and 600°C) was carried out. Un-doped purified oxides were then subject to complexation process followed by metal addition (doping) and thermal treatment. Purified and thermally treated mineral was characterized by X-Ray Fluorescence (XRF) and X-Ray Diffraction and complete purification was attained. Complex precursors were evaluated on the basis of XRD, Infra-Red Spectroscopy (IR), thermal behavior (TG/DSC and DTA) and morphology (Scanning Electron Microscopy) and presented particle sizes under 0.2 µm, elevated weight loss (76.6%) and a porous structure of irregular shape. Pure and doped catalysts were characterized on XRD, XPS (X-Ray Excited Photon Spectroscopy), SEM and TEM (Transmission Electron Microscopy) basis, presenting indication of catalytic properties interesting for oxidation reactions, such as quick surface reduction. Electrical evaluation of the catalysts was performed according to Differentia Pulse Voltammetry (DPV) with the use of micro sensors during alcohol oxidation reactions. These analyses indicated the excellent conducting characteristics of the materials as electric current flow was increased in two orders of magnitudes in comparison to gold electrodes. The best catalytic behaviors were observed when dopping was performed with copper, followed by nickel, cobalt and without dopant addition. Therefore, the synthesized materials presented characteristics that indicate their suitability for use as fuel cells electrodes.

15
  • CIRO JOSÉ FERREIRA RODRIGUES
  • Síntese hidrotermal e caracterização de anodo de compósitos de céria-alumínio e céria-estanho

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • DANIEL ZANETTI DE FLORIO
  • Data: 17/08/2017

  • Mostrar Resumo
  • Dentre várias alternativas de geração de energia, células a combustível destacam como dispositivos que produzem energia limpa. A célula é classificada pelo tipo de eletrólito, sendo um deles a partir de óxido sólido (SOFC). O SOFC é constituído por três elementos: o anodo, o catodo e o eletrólito. Dos vários materiais disponíveis para anodo. A zircônia estabilizada com ítria impregnado com óxido de níquel NiO-YSZ são materiais já tradicionais,operando com variedade de combustíveis como fontes de hidrogênio. Ela apresenta alta eficiência em conversão de energia elétrica, na desvantagem de operar em temperatura elevada entre 500 a 1000ºC. Dos materiais alternativos de YSZ, materiais a base de ceria dopada com terras raras são alternativas por apresentarem condutividade iônica similar, menores perdas ôhmicas e principalmente por operarem em temperaturas entre 500 e 800ºC. Na composição do anodo, o NiO atua como catalisador e reformador do combustível operante na célula, conferindo alta condutividade elétrica.Como desvantagens, citam-se o alto custo e a diminuição da atividade catalítica, produzindo coque e desativando pontos reacionais. Neste trabalho, como alternativa de baixo custo e eficácia foram preparados anodos a base de céria dopada com samário e gadolínio, impregnado com catalisadores de óxido de alumínio e estanho. Como referencial de eficiência de condutividade elétrica presente na literatura também com óxido de níquel nas seguintes proporções molares Ce0,8Sm0,2O1,95-Al2O3 (SAL), Ce0,8Gd0,2O1,95-Al2O(GAL), Ce0,8Sm0,2O1,95-SnO2(SSN), Ce0,8Gd0,2O1,95-SnO2(GSN), Ce0,8Sm0,2O1,95-NiO (SNI), Ce0,8Gd0,2O1,95-NiO (GNI). Sintetizados pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas, os pós foram caracterizados por MEV, análise térmica, DRX, e condutividade elétrica avaliada por eletroanálise qualitativa por Voltametria Cíclica. O método de síntese foi eficiente na preparação de todos os materiais conferindo boa cristalinidade em relação a outros métodos presentes na literatura, segundo análise de DRX e tratamento térmico. Dos compósitos calcinados a 900ºC impregnados em superfície de carbono grafite com nafion, obtiveram seguintes valores de densidade corrente anódico: SSN de 1,01.10-5 A/mm², GSN de 6,17.10-5 A/mm², com voltamogramas de perfis similares aos impregnados com níquel, que tiveram SNI de 1,60.10-5 A/mm² e GNI de 1,81.10-4A/mm², enquanto os SAL e GAL obtiveram densidades de correntes anódicas próximas de zero. Considerando as existências da resistências ôhmicas e transferência de carga que influenciam nos valores da corrente elétrica, os dados voltamétricos sugerem que os anodos SSN e GSN apresentam comportamentos eletroquímicos similares do SNI e GNI, sendo possíveis candidatos a substituinte em SOFC.


  • Mostrar Abstract
  • Solid Oxide Fuel Cells (SOFCs) are among modern devices that generate energy from hydrogen sources. SOFCs consist basically of three ceramic constituents acting as electrodes and electrolyte. Yttria-stabilized zirconia/NiO are traditional materials used as mixed anodes that operate with different sources of hydrogen. Although YSZ-NiO depicts high electrical energy conversion, it can only operate between 800 and 1000ºC. Alternative materials based on doped ceria show similarionic conductivity, lower ohmicloss and become operational between 500 and 800ºC. In a mixed anode composition, NiO acts as catalyst in the fuel reform, granting high electrical conductivity. On the downside, the costs of the material are relatively high, and the catalytic activity is decreased by the production of coke. The present study aimed at evaluating the synthesis of mixed ceria-doped anodes using different catalysts, i.e., Al2Oand SnO. NiO was also used as reference for the efficiency of electric conductivity. The following compositions were synthesized by the microwave assisted hydrothermal synthesis: Ce0.8Sm0.2O1.95-Al2O3 (SAL).Ce0.8Gd0.2O1.95-Al2O3(GAL).Ce0.8Sm0.2O1.95-SnO(SSN).Ce0.8Gd0.2O1.95-SnO(GSN).Ce0.8Sm0.2O1.95-NiO (SNI) and Ce0.8Gd0.2O1.95-NiO (GNI).The powders were characterized by SEM, thermal analysis and XRD. The electrical conductivity was evaluated by cyclic voltammetry. The method of synthesis was efficent in the preparation of all compositions studied. The crystallinity of the powders was compatible with that of other synthesis methods. SAL and GAL depicted high values of electrical conductivity, as a consequence of the relatively low densities of anodic and cathodic current. Measured peak currents were 1.01 x 10-5 A/mm² for SSN,6.17 x 10-5 A/mm² for GSN, 1.60 x 10-5 A/mm² for SNI and 1.81 x 10-4 A/mm² for GNI. These values suggest the occurrence of electrocatalytic reactions and low electrical conductivity for this kind of electrochemical analysis. 

16
  • EMANOELA PEREIRA DE MATTOS
  • BRASAGEM A ALTA TEMPERATURA DE AÇOS INOXIDÁVEIS DUPLEX COM FITAS AMORFAS À BASE DE NÍQUEL

  • Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • ALOISIO NELMO KLEIN
  • WANDERSON SANTANA DA SILVA
  • Data: 25/08/2017

  • Mostrar Resumo
  • Aços inoxidáveis duplex, caracterizados pela microestrutura bifásica com frações similares de ferrita e austenita, vêm ampliando sua aplicação em diversos campos, em detrimento do uso de tradicionais aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos, em particular nas indústrias químicas e petroquímicas onde atendem vantajosamente requisitos de resistência mecânica e à corrosão em meios agressivos. Para fabricação de componentes com geometrias complexas e/ou com chapas de reduzida espessura os processos mais indicados são soldagem por difusão no estado sólido e a brasagem a alta temperatura (BAT) em detrimento dos métodos convencionais de soldagem por fusão. Neste contexto este trabalho descreve inicialmente resultados de testes de BAT no aço inoxidável austenítico AISI 316L, explorando a aplicabilidade dessa tecnologia como rota alternativa de fabricação para trocadores de calor compactos. Além disso, como objetivo principal do trabalho foram avaliados mais detalhadamente diferentes sistemas de brasagem formados por 3 aços inoxidáveis duplex e 5 diferentes ligas de adição a base de níquel. Como metais de base foram empregadas chapas dos aços inoxidáveis lean duplex UNS S32101 e UNS S32304 e duplex UNS S32205 e como metais de adição, fitas amorfas a base de níquel com diferentes quantidades de elementos de liga como Cr, Fe e em especial os metaloides Si, B, P e C. O processo de brasagem foi realizado em alto vácuo (10-4 mbar) sob temperaturas de 1020, 1100 e 1160°C por tempos de 30 minutos e 1 hora. Realizou-se ainda ensaio de brasagem em cunha a 1020°C com tratamento térmico posterior (1000 e 1100°C por 60 e 120 minutos) para o aço lean duplex UNS S32101 com liga de adição contendo P afim de determinar o comportamento dos intermetálicos na junta. A caracterização das juntas brasadas quanto à integridade microestrutural dos aços, presença de fases intermetálicas na zona de fusão e na interface metal base/metal de adição foi realizada por microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV/FEG), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de elétrons retroespalhados (EBSD), difração de raios-X (DR-X) e microdureza Vickers. O metal de adição com melhor desempenho é a liga com adição de Si-B, apresentando na zona de brasagem fase γ-Ni continua com precipitação dispersa de boretos e nitretos. O aço inoxidável lean duplex UNS S32101 mostrou fenômeno de alto crescimento de grão ferrítico sob vácuo a temperaturas superiores a 1100 C, tanto na superfície livre como na interface de brasagem. Discute-se a influência da atmosfera de brasagem na perda por sublimação dos elementos Mn e N, bem como do teor de B no metal de adição na ocorrência desse efeito.

     



  • Mostrar Abstract
  • Duplex stainless steels, characterized by biphasic microstructure composed of similar fractions of ferrite and austenite, have been expanding their application in several fields, to the detriment of the use of traditional austenitic and ferritic stainless steels, in particular in the chemical and petrochemical industries where they can advantageously meet the requirements of mechanical resistance and corrosion in aggressive media. For fabrication of components with complex geometries and / or with reduced thickness sheets the most indicated processes are solid state diffusion welding and high temperature brazing (BAT) over conventional fusion welding methods. In this context, this work initially describes the results of BAT tests on austenitic stainless steel AISI 316L, exploring the applicability of this technology as an alternative manufacturing route for compact heat exchangers.. In addition, as main objective of the work were evaluated in more detail different brazing systems formed by 3 duplex stainless steels and 5 different nickel-based addition alloys. As base metals were used plates of duplex stainless steels UNS S32101 and UNS S32304 and duplex UNS S32205 and as addition metals, amorphous nickel-based foils with different amounts of alloying elements such as Cr, Fe and in particular the Si metalloids , B, P and C. The brazing process was carried out in a high vacuum atmosphere (10-4 mbar), under temperatures of 1020, 1100 and 1160 ° C for times of 30 minutes and 1 hour. A wedge brazing test at 1020 ° C with subsequent heat treatment (1000 and 1100 ° C for 60 and 120 minutes) was performed for the lean duplex UNS S32101 steel with addition alloy containing P in order to determine the behavior of intermetallics in the joint. The characterization of the brazed joints for the microstructural integrity of the steels, the presence of intermetallic phases in the melting zone and the base metal / metal addition interface was performed by optical microscopy, field emission scanning electron microscopy, dispersive energy spectroscopy, backscattered electron diffraction, X-ray diffraction and Vickers microhardness. The best-performing addition metal is the Si-B addition alloy, with continuous γ-Ni phase brazing and dispersed precipitation of borides and nitrides in the brazing zone. The lean duplex stainless steel UNS S32101 showed a phenomenon of high ferritic grain growth under vacuum at temperature over 1100 C, both on the free surface and at the brazing interface. The influence of the brazing atmosphere on the loss by sublimation of Mn and N, as well as the B content in the occurrence of this effect is discussed.

17
  • ERIK DOS SANTOS SILVA
  • EFEITO DA INCORPORAÇÃO DE SÍLICA TRATADA COM AMINOSILANO NOS NANOCOMPÓSITOS PMMA/SAN/SÍLICA

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AMANDA MELISSA DAMIAO LEITE
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • MARCELO MASSAYOSHI UEKI
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • TOMÁS JEFERSON ALVES DE MELO
  • Data: 30/08/2017

  • Mostrar Resumo
  • Nanocompósitos de polímeros e sílica tornaram-se foco de muitos pesquisadores nos últimos anos devido às suas excelentes propriedades quando comparadas aos componentes individuais. Neste trabalho foi realizado um tratamento de modificação superficial da sílica com 3-aminopropiltrietóxisilano (APTES) para incorporação na blenda poli(metacrilato de metila)/poli(estireno-co-acrilonitrila) (PMMA/SAN) por meio de processamento em extrusora dupla rosca. Foi avaliado o efeito da adição de nanopartículas de sílica com e sem modificação superficial na estrutura e propriedades da blenda PMMA/SAN, com objetivo de promover melhores propriedades mecânicas, sem comprometer a transparência dos materiais produzidos. Os materiais foram caracterizados por medidas de índice de fluidez (MFI), ensaios mecânicos de tração uniaxial, flexão em 3 pontos, dureza Rockwell M (HRM) e Shore D, impacto Izod, reometria de placas paralelas, microscopia eletrônica de transmissão (MET), ensaios de abrasão e risco. Os resultados reológicos indicaram que houve reação entre as nanopartículas de sílica tratadas com os polímeros puros e com a blenda PMMA/SAN, mostrando-se uma técnica útil para avaliar possíveis reações durante o processo de extrusão. Os nanocompósitos apresentaram um decréscimo nas propriedades de resistência máxima à tração, resistência ao impacto e alongamento na ruptura, se comparado a blenda PMMA/SAN, que apresentou sinergismo nas propriedades de resistência máxima à tração e alongamento na ruptura. Entretanto as propriedades dos nanocompósitos com nanopartículas de sílica modificadas foram superiores aos nanocompósitos sem tratamento. A adição de sílica promoveu um aumento no módulo de elasticidade, dureza, abrasão e risco dos nanocompósitos produzidos.


  • Mostrar Abstract
  • Nanocomposites of polymers and silica have become the focus of many researchers in recent years because of their excellent properties when compared to individual components. In this work a surface modification treatment of the silica with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) was carried out for incorporation in the poly(methyl methacrylate)/poly(styrene-co-acrylonitrile)(PMMA/SAN) blend by means of processing in double screw extruder. The effect of the addition of silica nanoparticles with and without surface modification on the structure and properties of PMMA/SAN blends was evaluated in order to promote better mechanical properties without compromising the transparency of the materials produced. The materials were characterized by flow index measures (MFI), mechanical tests of uniaxial traction, 3-point flexural, Rockwell M hardness (HRM) and Shore D, Izod impact, parallel plate rheometry, transmission electron microscopy (TEM), abrasion and scratch tests. The rheological results indicated that there was a reaction between the silica nanoparticles treated with the pure polymers and with the PMMA/SAN blend, proving a useful technique to evaluate possible reactions during the extrusion process. The nanocomposites presented a decrease in the properties of maximum tensile strength, impact strength and elongation at break when compared to PMMA/SAN blends, which showed synergism in the properties of maximum tensile strength and elongation at break. However, the properties of the nanocomposites with modified silica nanoparticles were superior to the nanocomposites without treatment. The addition of silica promoted an increase in the modulus of elasticity, hardness, abrasion and scratch of the nanocomposites produced.

18
  • MARIA DE FÁTIMA DANTAS E SILVA
  • PIGMENTOS A BASE DE XISTO RETORTADO E IMPREGNADO COM METAIS PARA APLICAÇÃO EM REVESTIMENTOS CERÂMICOS

  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • ASENETE FRUTUOSO DA COSTA
  • JOANA MARIA DE FARIAS BARROS
  • PATRICIA MENDONCA PIMENTEL
  • Data: 01/09/2017

  • Mostrar Resumo
  • Como a maioria das indústrias, o setor cerâmico sentiu a necessidade do desenvolvimento de novos pigmentos para a produção de pisos e revestimentos, visando atender a demanda de cerâmicas para decoração de ambientes, tanto domésticos quanto comerciais. Diante disso, existe um grande interesse em desenvolver novos materiais, que estejam de acordo com a preservação ambiental e que sejam, relativamente, de baixo custo. O xisto retortado (XR) é um rejeito proveniente da indústria do xisto, que armazenado ou estocado de forma inadequada poderá causar danos ao meio ambiente e a saúde. O objetivo deste estudo é avaliar a viabilidade desse material, xisto retortado puro e xisto retortado impregnado com metais, na obtenção de pigmentos que colorem, de forma estável, diversas matrizes cerâmicas; tentando compreender quais parâmetros influenciam na pigmentação dos esmaltes. Os pigmentos a base de XR foram preparados impregnando os metais via úmida e calcinados 700 e 900°C. Tais pigmentos foram caracterizados por Fluorescência de Raio X (FRX) Análise termogravimétrica, Difração de raios X (DRX), Espectroscopia na região do Infravermelho (FTIR), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) Espectroscopia na região do UV-Visível e Colorimetria. Os resultados confirmam a viabilidade do uso do xisto como pigmento indicando que a utilização do XR e XR impregnado com nitrato de ferro e cromo, mostraram-se processos favoráveis, pois apresentam a vantagem de ser simples, de baixo custo e reduz o impacto ambiental causado por esse rejeito. Os pigmentos possuem tonalidades marrom claro, vermelha e tons de cinza de acordo com a impregnação e suas temperaturas de calcinação, que se tornaram mais escuras em maior temperatura.


  • Mostrar Abstract
  • Most industries, the ceramic industry felt the need for the development of new pigments for the production of floors and coatings, in order to meet the demand of ceramics for the decoration of domestic and commercial environments. Given this, there is a great interest in developing new materials that are in accordance with environmental preservation and that are relatively low cost. Retried shale (XR) is a waste from the shale industry, which improperly stored or stored can cause damage to the environment and health. The objective of this study is to evaluate the viability of this material, pure retort shale and retorted shale impregnated with metals, in obtaining pigments that stably color several ceramic matrices; Trying to understand which parameters influence the pigmentation of the enamels. The XR-based pigments were prepared by impregnating the metals via wet and calcined at 700 and 900°C. These pigments were characterized by X-Ray Fluorescence (FRX), X-ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM) spectroscopy in UV-Visible region and Colorimetry. The results confirm the feasibility of the use of shale as a pigment indicating that the use of XR and XR impregnated with iron and chromium nitrate have been favorable processes since they have the advantage of being simple, low cost and reduces the environmental impact caused for this waste. The pigments have light brown, red and shades of gray according to the impregnation and their calcination temperatures, which have become darker at higher temperature.

19
  • EDUARDO RIGOTI
  • DESENVOLVIMENTO DE NOVOS MATERIAIS CATALÍTICOS A BASE DE Mo SUPORTADOS EM SÍLICA E CARBONOS MESOPOROSOS ORDENADOS PARA REAÇÕES DE HIDRODEOXIGENAÇÃO 

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • TIAGO PINHEIRO BRAGA
  • ANNE GABRIELLA DIAS SANTOS
  • CRISTIANE BARBIERI RODELLA
  • VICTOR LUIS DOS SANTOS TEIXEIRA DA SILVA
  • Data: 06/10/2017

  • Mostrar Resumo
  • O objetivo desta tese foi desenvolver novos materiais catalíticos através da síntese de suportes mesoporosos de sílica e de carvão para impregnação de Mo para estudar o seu desempenho catalítico na hidrodeoxigenação de moléculas plataformas em fase gás, onde procurou-se determinar a influência do catalisador, do suporte e do comportamento suporte/catalisador em diferentes condições reacionais. Os carbonos mesoporosos foram obtidos utilizando os materiais de sílica como template. A impregnação do óxido de molibdênio (MoO3) foi realizada pelo método de impregnação a ponto úmido a fim de obter uma quantidade de 4 e 2 átomos de Mo/nm² nos suportes de sílica e carbono. Os carbetos de molibdênio (Mo2C) foram obtidos in situ e ex situ pela metodologia de carburação a temperatura programada (TPC). As técnicas de caracterização empregadas difratometria de raios-X (DRX), fisissorção de N2 a 77K, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) permitiram confirmar a síntese dos materiais de sílica e carbono e a posterior impregnação do óxido de molibdênio. As técnicas de decomposição a temperatura programada (TPD), redução a temperatura programada (TPR) e espectroscopia Raman permitiram avaliar as influências das diferentes condições de reação sobre o MoO3. Os materiais foram avaliados em reações de hidrodeoxigenação do fenol. Os resultados apresentaram uma excelente seletividade nas reações com fenol indicando condições ótimas para a reação a 500 °C. Dentre todos os catalisadores estudados, o material suportado na réplica de carbono CMK-3 apresentou os melhores resultados.


  • Mostrar Abstract
  • The aim of this thesis was to develop new catalytic materials through the synthesis of mesoporous silica and carbon supports for Mo impregnation to study its catalytic performance in hydrodeoxygenation of gas-phase platform molecules, where it was tried to determine the influence of the catalyst, support and support/catalyst behavior under different reaction conditions. Mesoporous carbons were obtained using the silica materials as a template. The impregnation of molybdenum oxide (MoO3) was carried out by the incipient wetness impregnation to obtain an amount of 4 and 2 Mo atoms/nm² in the silica and carbon supports. Molybdenum carbides were obtained in situ and ex situ by means of Temperature Programmed Carburization (TPC). Characterization was performed using several techniques such as X-Ray Diffraction (XRD), N2 physisorption, Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), by these techniques was possible to confirm the synthesis of the silica and carbon materials and the subsequent impregnation of the molybdenum oxide. The techniques of programmed temperature decomposition (TPD), programmed temperature reduction (TPR) and Raman spectroscopy allowed to evaluate the influences of the different reaction conditions on catalysts. The materials were evaluated in hydrodeoxygenation reactions phenol. The results showed an excellent selectivity in reactions with phenol indicating optimal conditions for the reaction at 500 °C. Among all the catalysts studied, the material supported on the CMK-3 carbon replica presented the best results.

20
  • ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS
  • ESTUDO DA SINTERIZAÇÃO DE CARBETO DE TUNGSTÊNIO UTILIZANDO LIGANTES ALTERNATIVOS 316L e FeNi COM ADIÇÃO DE CROMO

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • GILSON GARCIA DA SILVA
  • JOAO BAPTISTA MANUEL
  • Data: 11/10/2017

  • Mostrar Resumo
  • Metal duro do tipo WC-Co é utilizado na usinagem, perfuração ou na fabricação de ferramentas de corte. Atualmente, 70% das ferramentas de corte são carbetos do tipo WCligante. Em números de produção, aproximadamente 40.000 MT de ferramentas a base de WC-ligante foram produzidas mundialmente desde 2011. Hoje, mais de 90% da produção de todo o metal duro, do tipo WC-ligante, utiliza o cobalto como ligante principal. A superioridade do cobalto em relação a outros ligantes está relacionado á vários fatores, sendo o principal a largura da janela de carbono. No entanto, há décadas se estuda por ligantes alternativos devido a escasez e preço do cobalto e principalmente pelo sistema WC-Co ser carcinogênico. O objetivo da referida tese de doutorado foi analisar a sinterização do carbeto de tungstênio com ligantes alternativos (316L, e FeNi com adição de cromo) e verificar sua viabilidade. Ambos os sistemas WC-316L (teores de ligante de 5, 7 e 20%) e WC-20%FeNi com adição de cromo (teores de cromo foram adicionados em 0, 5, 10 e 20%) foram processados pela rota de Metalurgia do pó, seguindo as etapas: preparação das misturas, moagem (1h, 24h), compactação isostática (200 MPa) e sinterização á vácuo (1400oC/1h). As caracterizações realizadas em todas as amostras sinterizadas foram: microscópia ótica e eletrônica, difração de raios x, saturação magnética e coercitividade, dureza, ataque eletroquímico e cálculo das secções verticais dos diagramas de fase para o sistema WC-FeNi com adição de cromo. Os resultados obtidos e discutidos demonstram que o ligante 316L não é uma alternativa viavél em metal duro, devido ao seu alto teor de cromo formar carbetos complexos que fragilizam a estrutura. O ligante 316L em metal duro, independente do teor de ligante e carbono adicionado, precipita a fase eta η (fase que precisa ser evitada em metal duro). Em relação ao ligante FeNi com adição de cromo, os resultados demonstran que o máximo teor de cromo que pode estar contido em solução é de aproximadamente 4% (para um teor de ligante de 20%), ligantes FeNi com cromo acima de 4% haverá precipitação de fase eta η, como também de outros carbetos estáveis de cromo, a adição de cromo acima de 4% ainda reduz drasticamente a janela de carbono do compósito, sendo assim praticamente impossível evitar a precipitação de fase eta η ou grafita.


  • Mostrar Abstract
  • Hard metal WC-Co is used in machining, drilling or in the manufacture of cutting tools. Nowadays, 70% of the cutting tools are WC-binder. In production numbers, approximately 40.000 MT tools of WC-binder have been produced worldwide since 2011. Today, more than 90% of all WC-binder uses cobalt as the main binder. The superiority of cobalt in relation to other binders is related to several factors, the main being the width of the carbon window. However, it has been studied for decades by alternative binders due to the scarcity and price of cobalt and mainly by the system WCCo be carcinogenic. The goal of this doctoral thesis was to analyze the sintering of the tungsten carbide with alternative binders (steel 316L, and FeNi with addition of chromium content) and verify if they are viable. Both systems WC-316L (binder content of 5, 7 and 20%) and WC-20%FeNi with addition of chromium (chromium content were added in 0, 5, 10 and 20%) were processed by the Powder Metallurgy, following the steps: preparing of the powders, milling (1h, 24h), isostatic compaction (200 MPa) and vacuum sintering (1400oC/1h). The characterization performed in all the sintered samples were: optical and electron microscopy, x-ray diffraction, magnetic saturation and coercivity, hardness, electrochemical etching, and calculation of the vertical sections of the phase diagrams for the system WC-FeNi with addition of chromium. The results obtained and discussed demonstrate that the binder 316L in hard metal is not a viable, because of the high chromium content in this alloy, that forming complex carbides which weaken the structure. The steel 316L binder in hard metal, regardless of the binder content or carbon content, precipitate eta phase (phase that must be avoided in hard metal). For the FeNi binder with addition of chromium, the results demonstrate that the maximum content of chromium that may be contained in solution is approximately 4% (for a binder content of 20%), FeNi with chromium content above 4% will be precipitated eta phase and other stable chromium carbides, the chromium content above 4% will still drastically reduces the carbon window of the composite, making it practically impossible to avoid eta phase or graphite precipitation.

21
  • PALOMA VINACHES MELGUIZO
  • Estudo do cation orgânico 2-etil-1,3,4-trimetilimidazólio na síntese de zeólitas e zeótipos.

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • ELEDIR VITOR SOBRINHO
  • FLORIAN EDOUARD PIERRE MENEAU
  • KATIA BERNARDO GUSMÃO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • Data: 27/10/2017

  • Mostrar Resumo
  • Nesta tese de doutorado estudou-se o agente direcionador de estrutura 2-etil-1,3,4-trimetilimidazólio no contexto da síntese de zeólitas e zeótipos em meio fluoreto. Inicialmente, foi realizado um estudo aprofundado da zeólita pura silica HPM-1 para o entendimento do papel do cation na nucleação e crescimento zeolítico, conseguindo explicar a formação dos canais helicoidais e a ordem de aparição das unidades secundarias de construção. Subsequentemente, foi empregada uma metodologia de introdução de heteroátomos em HPM-1 para proporcionar propriedades catalíticas a esta, nunca tendo sido empregada o presente método nesta topologia zeolítica anteriormente. Como resultado, obtiveram-se três materiais Al-HPM-1 diferentes, que foram caracterizados e testados na reação de dehidratação de etanol. Finalmente, foi realizado um estudo exploratório do cation orgânico em síntese de zeótipos (com Si, Al e P), resultando em duas fases SAPO: os zeótipos CHA e LTA. Foi comprovado que a estrutura SAPO-CHA foi direcionada não somente pelo emprego do composto orgânico e do meio fluoreto, mas sua obtenção foi devida à temperatura e a uma combinação de diluição e tempo. No caso do SAPO-LTA, o efeito direcionador foi consequência majoritariamente pelo emprego do cátion orgânico.

  • Mostrar Abstract
  • In this PhD thesis the structure-directing agent 2-ethyl-1,3,4-trimethylimidazolium was studied in the context of zeolite and zeotype synthesis in hydrofluoric media. Initially, it was deepened into the study of the pure silica zeolite HPM-1 to understand the role of the cation in the nucleation and growth, explaining the helicoidal channels and the order of secondary building units formation. Subsequently, an alternative methodology of heteroatom introduction, never reported for the present material, was also presented to give HPM-1 catalytic properties. As a result of it, three different Al-HPM-1 samples were obtained, characterized and tested in ethanol dehydration reaction. Finally, an exploratory study of the organic cation in zeotype synthesis (with Si, Al and P) was performed, giving two main SAPO phases: CHA and LTA zeotypes. It was proven that the SAPO-CHA structure was directed not only by the use of the organic cation and the hydrofluoric media, but also its obtention was influenced by the temperature and a combination of dilution and time. In the case of the SAPO-LTA, the directing effect was mainly due to the organic cation.

22
  • JUCIKLÉCIA DA SILVA REINALDO
  • COMPORTAMENTO REOLÓGICO DE BLENDAS POLIMÉRICAS DE POLI (METACRILATO DE METILA) E POLÍMEROS ESTIRÊNICOS

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • LUIZ ANTÔNIO PESSAN
  • MARCELO MASSAYOSHI UEKI
  • PANKAJ AGRAWAL
  • TOMÁS JEFERSON ALVES DE MELO
  • Data: 23/11/2017

  • Mostrar Resumo
  • O objetivo deste trabalho foi investigar a influência do efeito das estruturas químicas no comportamento reológico na região da viscoelasticidade linear das blendas poliméricas consistindo por polímeros acrílicos e estirênicos, isto é, poli(metacrilato de metila) homopolímero (PMMAh), poli(metacrilato de metila) copolímero (PMMAe), poliestireno (PS), copolímero de estireno-acrilonitrila (SAN), terpolímero de acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS) e terpolímero de metacrilato de metila-butadieno-estireno (MBS). As caracterizações preliminares dos polímeros puros mostraram por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) que os copolímeros apresentaram diferentes estruturas químicas a base de acrílicos, estireno, acrilonitrila, butadieno e indícios de outros tipos de elastômeros presente no copolímero PMMAe. Os resultados das composições química dos copolímeros estirênicos (SAN e ABS) mostraram que a porcentagem de AN se apresentavam dentro da janela de miscibilidade para as misturas desenvolvidas com o PMMA, isto é, de 25 e 21%, respectivamente. Os resultados reológicos obtidos a baixas taxas de cisalhamento na região de viscoelasticidade linear mostraram que houve uma mudança significativa no comportamento reológico em relação ao uso de PMMA homopolímero no desenvolvimento das blendas poliméricas, quando comparado ao uso PMMA copolimerizado com partículas elastoméricas. Foi possível indicar a miscibilidade das blendas poliméricas com variação estrutural dos componentes minoritários (polímeros estirênicos) por meio do comportamento viscoelástico linear. Os resultados morfológicos obtidos por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram a imiscibilidade nas blendas poliméricas com PS e indícios de miscibilidade entre o SAN e a fase SAN do ABS com o PMMAh formando uma única fase, corroborando com os resultados reológicos. Entretanto, as blendas poliméricas com PMMAe e ABS apresentaram resultados microrreológicos complexos, devido ambos os polímeros apresentarem fases elastoméricas. Os resultados morfológicos, obtidos por microscopia eletrônica de transmissão (MET) juntamente com os resultados obtidos de temperatura de transição vítrea (Tg) por DSC, conduziram a proposta neste trabalho que os domínios elastoméricos do PMMAe são formados pelo copolímero acrilato de butila-poliestireno (PBA-co-PS) em estrutura casca núcleo com PMMA.

  • Mostrar Abstract
  • The aim of this work was to investigate the influence of the effect of the chemical structures on the rheological behavior in the linear viscoelastic of polymer blends consisting of acrylic and styrene polymers, i.e., poly (methyl methacrylate) homopolymer (PMMAh), poly (methyl methacrylate) copolymer (PMMAe), polystyrene (PS), styrene-acrylonitrile copolymer (SAN) and acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS) and methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymer (MBS). Preliminary characterization of the pure polymers shows by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC) that the copolymers had different chemical structures based on acrylics, styrene, acrylonitrile, butadiene and other elastomer types present in the PMMAe copolymer. The results of the chemical compositions of the styrenic copolymers (SAN and ABS) presented percentage of AN that is within the window of miscibility for mixtures developed with the PMMA, i.e., of 25 and 21% respectively. The rheological results obtained at low shear rates in the region of linear viscoelasticity showed that there was a significant change in the rheological behavior in relation to the use of acrylic homopolymer in the development of the polymer blends, when compared to the use of acrylic copolymerized with elastomeric particles. It was possible to indicate the miscibility mixture of polymer blends with structural variation of the minority components (styrenic polymers) by means of the linear viscoelastic behavior of these polymer blends. The morphological results obtained by scanning electron microscopy (SEM) showed the immiscibility in the polymer blends with PS and a probability of miscibility between the SAN and the SAN phase of the ABS with the PMMAh forming a single phase, corroborating with the rheological results. However, polymer blends with PMMAe and ABS presented complex microrreological results, because both polymers presented elastomeric phases. The morphological results, obtained by transmission electron microscopy (TEM) together with the results of glass transition temperature (Tg) by DSC, led to the proposal in this work that the elastomeric domains of PMMAe are formed by the butyl acrylate-polystyrene copolymer (PBA-co-PS) in core-shell with PMMA.
23
  • ANA PAULA PEREIRA FULCO
  • MECANISMOS DE DANO EM LAMINADOS DE CARBONO/EPÓXI SOB FADIGA E ENVELHECIMENTO HIGROTÉRMICO

  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • CARLOS ALBERTO CIMINI JUNIOR
  • FLAMINIO LEVY NETO
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR
  • Data: 30/11/2017

  • Mostrar Resumo
  • Materiais compósitos de matriz polimérica reforçados com fibras de carbono utilizados em estruturas aeronáuticas e aeroespaciais estão frequentemente sujeitos à carregamentos cíclicos e condições ambientais de temperatura e umidade, que podem provocar degradação e até a falha do componente. O objetivo deste trabalho foi estudar os efeitos do envelhecimento sob exposição a temperaturas elevadas e à umidade nos mecanismos de dano de compósitos carbono/epóxi submetidos a carregamento cíclico. Um estudo preliminar de envelhecimento acelerado foi inicialmente realizado em compósitos unidirecionais AS4/8552 com ciclo exposição de 8 h de radiação UVA-340 a 80°C seguidas de 4 h de condensação a 50°C, até atingir o tempo total de 2.160 h.  Os efeitos do envelhecimento do material foram evidenciados pela perda de massa, exposição das fibras, alterações químicas, aumento da densidade de trincas em testes de cisalhamento interlaminar e flambagem das fibras em amostras fraturadas em testes de compressão, embora não tenham sido observadas alterações significativas nas propriedades mecânicas do material. Com base neste trabalho preliminar, um estudo foi realizado em laminados [02/902]s do mesmo material, utilizando ciclo de exposição de 8 h a 160 ºC seguidas de 4 h com umidade relativa de 80% a 70 ºC, até atingir o tempo total de 2.880 h. Em seguida, as amostras foram submetidas a ensaios de fadiga com controle de carga, com razão de tensões R = 0,1 e frequência de 5 Hz. Os compósitos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise dinâmico mecânica (DMA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e variação de massa, antes e após a  exposição higrotérmica. Amostras de epóxi puro 8552 foram também expostas as mesmas condições de envelhecimento e caracterizadas por microscopia ótica (MO), espectroscopia FTIR e variação de massa. A partir dos diagramas de vida em fadiga, uma função de deslocamento (shift) foi proposta para a previsão de número de ciclos para falha de compósitos envelhecidos com base em dados de testes de fadiga em compósitos não envelhecidos. O estudo também mostrou que a falha por fratura pode não ser o melhor parâmetro para avaliação do efeito do envelhecimento higrotérmico na vida em fadiga de materiais compósitos de matriz polimérica reforçados com fibras de carbono. Outros parâmetros como delaminação e saturação de trincas são também essenciais para avaliar a durabilidade desses materiais compósitos.


  • Mostrar Abstract
  • Carbon fiber reinforced polymer (CFRP) composites used in aeronautic and aerospace structures are often exposed to cyclic loading and environmental effects such as temperature and humidity, which can lead to degradation and failure of the component. The objective of this work was to study the effects of aging under exposure to high temperature and humidity on the damage mechanisms of carbon/epoxy composites subjected to cyclic loading. Initially, a preliminary accelerated aging study was conducted with unidirectional AS4/8552 samples using an exposure cycle of 8 h of UVA-340 at 80 °C followed by 4 h of condensation at 80 °C, for a total exposure period of 2,160 h.  The effects of aging were evidenced by weight loss, fiber exposure, chemical changes, increased crack density in interlaminar shear strength tests, and fiber buckling in fractured samples after compression tests, even though no significant changes mechanical properties were observed. Based on this preliminary work, a study was conducted on [02/902]s laminates of the same material, using an exposure cycle of 8 h at 160 °C followed by 4 h of 80% relative humidity at 70 °C, for a total exposure period of 2,880 h. Afterwards, stress-controlled tension-tension fatigue tests were conducted using a stress ratio R = 0.1 and frequency of 5 Hz. Composites were characterized using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Dynamic Mechanical Analysis (DMA), Scanning Electron Microscopy (SEM) and weight change, before and after hygrothermal exposure. Samples of plain epoxy 8552 were also exposed to the same aging conditions and characterized by optical microscopy (OM), FTIR spectroscopy and weight change. Based on the fatigue life diagrams, a shift function was proposed for the prediction of number of cycles to failure of aged composites based on data from unaged specimens. The study also showed that failure by fracture may not be the best parameter to evaluate the effect of hygrothermal aging on fatigue life of carbon fiber reinforced polymer composites. Other parameters such as delamination and crack saturation are also essential to assess durability of these composites.

24
  • ANA CLÁUDIA MEDEIROS DE CARVALHO
  • INFLUÊNCIA DOS PARÂMETROS DE SÍNTESE NAS CARACTERÍSTICAS MORFOLÓGICAS DE MICROCÁPSULAS DE POLI(UREIA-FORMALDEÍDO) PARA USO EM SISTEMAS DE AUTORREPARO

  • Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • AMELIA SEVERINO FERREIRA E SANTOS
  • JOSIANE DANTAS VIANA BARBOSA
  • Data: 13/12/2017

  • Mostrar Resumo
  • Materiais autorreparáveis apresentam a habilidade de restaurar possíveis danos produzidos durante sua aplicação, retomando suas propriedades iniciais após o reparo. A utilização de microcápsulas de ureia-formaldeído vem sendo estudada para promover essa funcionalidade em polímeros e compósitos de matriz polimérica. Essas microcápsulas devem ser fortes o suficiente para permanecerem intactas durante o processamento do material (polímero ou matriz polimérica de um material compósito) onde elas serão introduzidas, e devem romper facilmente quando houver dano. O sistema de autorreparo mais conhecido é composto por uma matriz de epóxi contendo microcápsulas de ureia-formaldeído preenchidas com diciclopentadieno (DCPD). Após a liberação, o DCPD polimeriza por abertura do anel via metátese (ROPM) quando entra em contato com o catalisador de Grubbs’ que foi previamente disperso no material. Assim que o agente de reparo encontra o catalisador, a reação é iniciada e prossegue até o consumo total do agente de reparo liberado. O polímero resultante (poli(DCPD)) funciona como uma agente de ligação fechando a trinca, ajudando na recuperação de grande parte das propriedades iniciais do material. Neste trabalho, parâmetros de síntese de microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) foram avaliados, e um planejamento fatorial 22 com três pontos centrais foi montado com o objetivo de analisar a influência do pH e da taxa de agitação no tamanho médio e na espessura média das paredes das microcápsulas. Foi possível constatar que o tamanho das microcápsulas é influenciado pela agitação e que o pH exerce influência na espessura das paredes da casca. A partir dos resultados do planejamento experimental realizado, microcápsulas com diversos materiais de preenchimento tais como, óleos vegetais (óleo de soja, linhaça, coco e azeite de oliva), endo-diciclopentadieno e 5-etilideno 2-norboneno (ENB) foram sintetizadas, apresentando as mesmas características morfológicas e de tamanho, apesar dos diferentes materiais de preenchimento. As microcápsulas sintetizadas foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Microcápsulas preenchidas com óleo de soja, óleo de linhaça e endo-DCPD, foram usadas em sistemas epóxi de revestimento ativado com habilidade de autorreparo, visando retardar a corrosão de placas metálicas. Placas com cápsulas preenchidas com óleos apresentaram excelentes resultados anticorrosivos, tendo como destaque o sistema contendo cápsulas preenchidas com óleo de soja, por ser uma alternativa econômica aos outros materiais testados. Microcápsulas preenchidas com endo-DCPD foram utilizadas em testes de indentação para avaliação da eficiência de autorreparo, porém estes testes não foram viáveis uma vez que a indentação não gerou trincas nos corpos de prova. Assim, o comportamento das microcápsulas obtidas nas condições ajustadas do planejamento fatorial, foi analisado em amostras de epóxi, por meio de testes onde as trincas foram produzidas utilizando uma lâmina, tendo sido comprovada a ruptura das microcápsulas como consequência da propagação da trinca. Microcápsulas com espessura de parede e tamanho adequados para sua utilização no sistema de autorreparo proposto foram obtidas, no entanto, devido à aglomeração e pobre dispersão das microcápsulas, além da baixa quantidade de catalisador na matriz de epóxi, o efeito de autorreparo em corpos de prova de polímeros ou materiais compósitos poliméricos não pôde ser comprovado.


  • Mostrar Abstract
  • Self-healing materials are a class of smart materials with an inherent ability to repair damage, thus recovering their functionality. Urea-formaldehyde microcapsules have been studied to provide self-healing functionality to polymers and polymeric matrix composites. These microcapsules must be strong enough to remain intact during processing of the host polymer, and yet break when the polymer is damaged. A well-known self-healing system comprises an epoxy matrix with urea-based microcapsules containing dicyclopentadiene (DCPD). Upon release, DCPD can undergo ring-opening metathesis polymerization (ROMP) when in contact with a pre-embedded dispersed Grubbs’ catalyst. As the healing agent encounters the embedded catalyst, a polymerization reaction is initiated and proceeds until all released healing agent is consumed. The resulting polymer (poly(DCPD) serves as a bonding agent that bridges the crack, regaining much of the initial material properties. In this work, synthesis parameters of poly(urea-formaldehyde) microcapsules were evaluated and an experimental design 22 with three central points was assembled, with the objective of analyze the influence of agitation rate and pH in the size of microcapsules and thickness of capsules shell. The influence of agitation rate on microcapsules size and pH on shell thickness could be proven. From the experimental design results, microcapsules with different core materials such as, vegetable oil (soybean, olive, linseed and coconut), endo-dicyclopentadie and 5-etilidene 2-norbonene (ENB) were synthesized presenting same morphological characteristics and size. Capsules were characterized by Fourier infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM). Microcapsules filled with soybean, linseed oil and endo-DCPD were used in epoxy system with self-healing ability aiming delay corrosion in metallic substrate. Samples with capsules filled with soybean and linseed oils presented excellent anticorrosive results, with emphasis on the system containing capsules filled with soybean oil, which is an economical alternative to the other tested materials. Microcapsules filled with endo-DCPD were used in indentation tests to verify the self-healing effect, however, it was not possible to attest it, since the indentation did not generate a crack in the samples. Therewith, the behavior of the microcapsules obtained under the adjusted conditions of the experimental design was analyzed in epoxy samples by means of tests where cracks were produced using a blade, capsule rupture was verified as consequence of crack propagation. Capsules which presented adequate diameter and shell thicknesses for their use in the proposed self-healing system, were produced. However, due to the agglomeration and poor dispersion of the microcapsules in the epoxy matrix, in addition to the low amount of catalyst presented, the self-healing effect could not be proven in polymeric or polymeric composites samples.

25
  • LUCAS RICARDO FERNANDES FIGUEIREDO
  • PROPRIEDADES ADESIVAS DE POLÍMEROS BIODEGRADÁVEIS COM ADIÇÃO DE NANOWHISKERS DE CELULOSE 

  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • ELITON SOUTO DE MEDEIROS
  • HENRIETTE MONTEIRO CORDEIRO DE AZEREDO
  • JULIANO ELVIS DE OLIVEIRA
  • Data: 13/12/2017

  • Mostrar Resumo
  • Adesivos verdes têm despertado grande interesse científico e tecnológico como alternativa aos produtos comerciais convencionais,, que em geral, liberam substâncias tóxicas e levam um longo tempo para degradar. Entretanto, as propriedades mecânicas limitadas e a rápida degradação de alguns polímeros biodegradáveis limitam seu uso na maioria das aplicações práticas.  No presente trabalho, compósitos biodegradáveis foram preparados usando polímeros biodegradáveis e nanowhiskers de celulose (NWC) visando sua utilização como adesivos para madeira. O objetivo da pesquisa foi estudar o efeito da adição dos nanowhiskers de celulose (NWC) nas propriedades mecânicas e degradação dos polímeros.  Os polímeros biodegradáveis sintetizados por policondensação à base de glicerol e ácidos foram poli (adipato de glicerol) - PGA, poli (maleato de glicerol) - PGM, poli (citrato de glicerol) - PGC, poli (ftalato de glicerol) - PGPh, poli (succinato de glicerol) PGSu e poli (sebacato de glicerol) - PGS. Além disso, copolímeros poli (glicerol succinato-co-maleato) - PGMSu, poli (glicerol succinato-co-adipato) - PGASu e poli (glicerol adipato-co-maleato) - PGMA foram também sintetizados.  Nanowhiskers de celulose (NWC) foram adicionados aos polímeros para avaliação dos seus efeitos na melhoria das propriedades mecânicas e no controle da taxa de degradação. Os compósitos foram produzidos com a adição de 0, 5, 10 e 20% em peso de NWC. Os polímeros puros e os compósitos foram analisados por Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Análise Thermogravimétrica (TGA), Difração de Raios X (DRX) e Espectroscopia Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Juntas adesivas foram produzidas em corpos de prova de pinus (Pinus elliottii) e angelim (Vatairea heteroptera Ducke) e testados em cisalhamento sob tração e submetidos a degradação por envelhecimento acelerado. Juntas coladas produzidas com adesivos à base de acetato de polivinila - PVAc e cianoacrilato foram também testadas, nas mesmas condições, para fins de comparação. As análises térmicas indicaram que a maioria dos polímeros biodegradáveis à base de glicerol testados são estáveis até cerca de 260°C e a adição de NWC aumentou a estabilidade térmica (Tonset) de alguns polímeros em 26°C até 48°C, enquanto outros não foram afetados. As análises de superfície de fratura após os testes de cisalhamento por microscopia eletrônica de varredura (MEV) sugerem redução de ductilidade com a incorporação de NWC ao adesivo. As medidas de adesão indicaram que os adesivos verdes desenvolvidos a partir de polímeros de glicerol com 10 e 20% de adição de NWC apresentaram resistência ao cisalhamento superior ao adesivo comercial à base de PVAc e os melhores resultados foram obtidos para PGASu 20% em peso de NWC (2,57 ± 0,36 MPa) e PGM 20% em peso de NWC (2,33 ± 0,43), enquanto que a resistência ao cisalhamento do acetato de polivinila - PVAc é de 1,58 ± 0,18 MPa. O envelhecimento resultou em maior resistência ao cisalhamento de alguns adesivos. A melhoria mais significativa foi obtida para PGMA 20% em peso de NWC, que atingiu (3,89 ± 0,74 MPa) após 250 h de envelhecimento, portanto maior que a resistência ao cisalhamento do cianoacrilato (3,12 ± 0,53). Em última análise, os resultados apresentados neste trabalho sugerem que a adição de nanowhiskers de celulose (NWC) é uma abordagem viável para ajustar as propriedades mecânicas e a taxa de degradação dos polímeros biodegradáveis.


  • Mostrar Abstract
  • Green adhesives are of great scientific and technological interest as an alternative to conventional commercial products, which often release toxic substances and take long time to degrade.  However, the poor mechanical properties and fast degradation of some biodegradable polymers limit their use in most practical applications.  In the present work, novel biodegradable composites were prepared using biodegradable polymers and cellulose nanowhiskers (CNW) for their use as wood adhesives.  The goal of the investigation was to study the effect of the addition of CNW on the mechanical properties and degradation of the polymers.  The biodegradable polymers synthesized by polycondensation based on glycerol and acids were poly(glycerol adipate) - PGA, poly(glycerol maleate) - PGM, poly(glycerol citrate) - PGC, poly(glycerol phthalate) - PGPh, poly(glycerol succinate) - PGSu and poly(glycerol sebacate) - PGS.  In addition, the copolymers synthesized were poly(glycerol succinate-co-maleate) - PGMSu, poly(glycerol succinate-co-adipate) – PGASu and poly(glycerol adipate-co-maleate) – PGMA.  Cellulose nanowhiskers (CNW) were added to the polymers as an approach for improving the mechanical properties and controlling the degradation rate.  Composites were produced with the addition of 0, 5, 10 and 20 wt.% of CNW.  The neat polymers and composites were analyzed by Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR).  Adhesively bonded joints were produced in test specimens of slash pine (Pinus elliottii) and angelim (Vatairea heteroptera Ducke) and tested under shear by tensile loading and for accelerated aging degradation.  Bonded joints produced with polyvinyl acetate - PVAc and cyanoacrylate based adhesives were also tested under the same conditions for comparison purposes. Thermal analyses showed that most of the biodegradable glycerol-based polymers tested are stable up to about 260°C and the addition of CNW increased the thermal stability (Tonset) of some polymers by 26°C up to 48°C, while others were not affected.  Analyses of the fracture surface after the shear tests by Scanning Electron Microscopy (SEM) suggest less ductile fracture with the incorporation of CNW to the adhesive.  Adhesion measurements indicated that the green adhesives developed from glycerol polymers with 10 and 20% CNW addition showed shear strength superior to the commercial PVAc based adhesive and the best results were obtained for PGASu 20 wt.% CNW (2.57 ± 0.36 MPa) and PGM 20 wt.% CNW (2.33± 0.43), while the shear strength for polyvinyl acetate - PVAc is 1.58 ± 0,18 MPa.  Aging improved the shear strength of some adhesives. The best improvement was obtained for PGMA 20 wt.% CNW, which reached (3.89 ± 0.74 MPa) after 250h of aging, thus greater than the shear strength of cyanoacrylate (3.12 ± 0.53).  Ultimately, the results presented in this work suggest that the addition of cellulose nanowhiskers (CNW) is a viable approach to tailor mechanical properties and degradation rate of biodegradable polymers.
26
  • JULIANA ELIONARA BEZERRA COSTA
  • ZEÓLITAS HZSM-5 SINTETIZADAS A PARTIR DE FONTES ALTERNATIVAS DE SÍLICA E ALUMÍNIO PARA DESOXIGENAÇÃO DOS PRODUTOS DA PIRÓLISE DA FIBRA DO COCO.

  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CINTIA DE CASTRO COSTA
  • JOANA MARIA DE FARIAS BARROS
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • RAIMUNDO CRISOSTOMO RABELO NETO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • Data: 18/12/2017

  • Mostrar Resumo
  • Alguns resíduos, provenientes das mais variadas atividades, podem ser reaproveitados, diminuindo o efeito dos impactos ambientais ocasionados pela má disposição dos mesmos no meio ambiente. Os resíduos classificados com biomassa lignocelulósica, podem ser convertidos em produtos químicos e combustíveis a partir da pirólise rápida convencional, gerando como produto principal o bio-óleo com características diretamente ligadas as características da biomassa de origem que podem ser melhoradas a partir do uso de catalisadores. Neste trabalho foram sintetizados catalisadores do tipo ZSM-5 e HZSM-5, utilizando resíduos de pó de granito, pó de vidro, diatomita e cinza da casca do arroz como fontes alternativas e também um catalisador utilizando fonte convencional de Sílica e Alumínio. O objetivo da síntese desses materiais é utilizá-los como catalisador na pirólise da fibra do coco visando à obtenção de produtos com maior valor agregado, reduzindo a produção de compostos oxigenados. A biomassa utilizada foi caracterizada por análise imediata, densidade, análise elementar, teor de celulose, hemicelulose e lignina, Poder calorífico, TG/DTG, DRX, FT-IR e FRX a fim de analisar o potencial energético da mesma. Os precursores de Sílica e Alumínio foram submetidos a análises de FRX, DRX, e os catalisadores foram caracterizados por TG/DTG, DRX, FT-IR, MEV e BET. Nos resultados de pirólise convencional da fibra do coco observou a grande produção de produtos oxigenados, a maior parte deles fenóis e nos resultados das pirólise catalítica foi possível observar a diminuição desses produtos, provando a eficiência dos catalisadores utilizados.


  • Mostrar Abstract
  • Some residues from any kinds of activities can be reused so that the effect those impacts is decreased. The residues classified as lignocelluloses biomass can be converted to chemicals and fuels through the fast pyrolysis giving bio-oil as main product. This product usually shows some undesirable characteristics which are related to the biomass source and that lower its energetic efficiency. Using catalysts allows the reduction of those unwanted products and improves the final quality of the bio-oil. Thus, in the present thesis, ZSM-5 and HZSM-5 catalysts were synthesized using residues from granite powder. Glass powder diatomite and rice-husk ash as alternative sources of silica and aluminum; it was also synthesized a catalyst using a conventional silica and aluminum source as a standard. The goal of synthesizing those materials is to use them on the catalytic pyrolysis of the coconut fyber and to analyze the generated products. The used biomass was characterized through immediate constituent analysis (moist, ash, volatile and fixed carbon), specific density, elemental analysis, cellulose, hemicelulose and lignin percentage, calorific power, thermal analysis (TG/DTG), XRD, FT-IR and FRX in order to analyze its energetic potential. The silica and aluminum precursors were also put under FRX and XRD to see the behavior of the used materials. The catalysts were synthesized through the hidrothermic method and characterized by TG/DTG, XRD, FT-IR, SEM and BET. It was shown that the catalysts synthesized as alternative sources have ZSM-5/ HZSM-5-like characteristics and can be applied as catalysts on the coconut fyber pyrolisis.

27
  • HERCULANA TORRES DOS SANTOS
  • EFEITO DA ADIÇÃO DE POLIURETANA NA PERMEABILIDADE DE PASTAS LEVES COM INCORPORADOR DE AR

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • ERIKA PINTO MARINHO
  • JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
  • ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
  • WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA
  • Data: 20/12/2017

  • Mostrar Resumo
  • A cimentação é uma das operações mais importantes realizadas durante a fase de construção de um poço de petróleo, pois tem o objetivo de vedar zonas permeáveis e fornecer suporte para a coluna de revestimento. Zonas de interesse depletadas ou com baixa pressão de fratura requerem pastas cimentantes de baixa densidade. Métodos tradicionais para produzir pastas leves incluem a formação de espumas, o uso de microesferas ocas de vidro ou de aditivos leves. O objetivo geral desta tese é avaliar se o uso da  poliuretana auxilia na redução da permeabilidade de pasta de cimento com incorporador  de arA poliuretana  pode  apresentar excelentes resultados de controle de filtrado, água livre, permeabilidade e porosidade, contribuindo para a redução da migração de gás através da bainha de cimento. As concentrações do incorporador escolhidas partiram da sugestão dos fabricantes. A partir de uma densidade calculada de 1,87 g/cm3 (15,6 lb/gal) para uma pasta padrão, pastas com incorporador de ar e poliuretana foram preparadas. Um planejamento experimental foi previamente realizado para melhor avaliação dos efeitos dos aditivos usados. Ensaios de densidade, estabilidade, resistência mecânica e permeabilidade foram realizados e atenderam as exigências do American Petroleum Institute (API) e da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) . Foi observada uma redução da densidade com o aumento da concentração de incorporador de ar.A resistência à compressão diminuiu com a incorporação de ar, fato que já era esperado devido à formação de bolhas mas os valores são compatíveis com pastas leves. Os ensaios de permeabilidade foram satisfatórios apresentando baixos valores o que é visto de forma positiva abaixo de 0,1 mD para 28 dias de cura. Concluiu-se que é viável o uso de incorporador de ar juntamente com a poliuretana em pastas leves de cimento para poço de petróleo e que é possível obter resultados coerentes com baixa perneabilidade e boa resistência à compressão para as condições de formações com baixo gradiente de fratura.


  • Mostrar Abstract
  • The cementing is one of most important operations performed during the fase of construction of an oil well, because has the goal to seal permeable zones and provide support to the casing string. Depleted zones of interest or with low pressure of fracture requires slurries cementing of low density. Traditional methods to produce lightweight slurries cement including the formation of foam, the use of glass hollow microspheres or lightweight additives. The purpose this work is studying lightweight slurries cement by use of air incorporator. With the presence of the polyurethane increases the tenacity of the cement paste and thus, support thermomechanical cycles and improve the properties. In addition to present excellent results filtrate control, free water, porosity and permeability, contributing to reducing gas migration through cement sheath.The concentrations of incorporator chose was suggestion of providers. From of a density calculated 1.87 g/cm3 (15.6 lb/gal) to a pattern slurry, pastes with incorporator and polyurethane were prepared. An experimental planning was previously performed to improve the evaluation of effects of additives used. Tests of density, stability, mechanical strength and permeability were performed and attained the requirements of Petroleum Institute (API) and Brazilian Association of Technical Norm (BATN). Was observed a decreasing of density with increase of concentration of air incorporator. The compression strength increased with the incorporation ofair, in fact this event was waited due to the formation of bubbles, but the values are compatible with lightweight slurries. The tests of permeability were satisfactory, showing low values, that is a positive point. It was concluded that the use of air developer is viable with the polyurethane in lightweight cement pastes and oil well it is possible to obtain consistent results for conditions in formations with low fracture gradient.

28
  • MARIA VERONILDA MACÊDO SOUTO
  • Estudo de métodos de dopagem para obtenção e caracterização de óxido de nióbio e carbeto de nióbio com cobre e sua Aplicação em Compósitos Sinterizados (Cu-NbC).

  • Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • CLEONILSON MAFRA BARBOSA
  • GILSON GARCIA DA SILVA
  • Data: 22/12/2017

  • Mostrar Resumo
  • O estudo dos métodos de dopagem via úmida e via sólida para a obtenção de óxidos de nióbio e carbetos de nióbio com cobre (5% e 10% Cu mol/mol), a partir do precursor trioxalato oxiniobato de amônio hidratado, assim como, uma avaliação das propriedades do compósito de carbeto de nióbio dopado com cobre (Cu-NbC) sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering) foram realizados neste trabalho. O óxido de nióbio e cobre (CuNb2O6) foi obtido por reação sólido-sólido a 1000°C e duração de 120min. O carbeto de nióbio foi sintetizado a baixa temperatura (980ºC) e em curto tempo de reação (60min), em forno tubular, e em atmosfera gasosa de metano (CH4) e hidrogênio (H2). Para a sinterização por fase líquida do compósito Cu-NbC, adotou-se os seguintes parâmetros: temperatura iqual a 1200°C, pressão de compactação iqual a 30Mpa, tempo reacional de 10min. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios X (FRX), análise de tamanho de partículas e adsorção de nitrogênio pela técnica do BET, além de medidas de tamanho de cristalito. O tamanho de cristalito foi calculado pelo método de Scherrer, utilizando-se dos dados dos difratogramas de raios X. Os pós reacionais foram obtidos com tamanhos de partículas nanométricas, variando entre, aproximadamente, 20nm e 28nm, e nas proporções pretendidas com a pureza desejada. A área superficial específica variou entre, aproximadamente, 38,0 m²/g e 48,0 m²/g. A moforlogia de ambos apresentaram partículas aglomeradas de tamanhos e formas variadas, predominando, entretanto, o formato esférico. Os menores desvios composicionais dos pós foram obtidos pelo método via sólida, porém por via úmida as propriedades foram melhoradas, apresentando menores tamanhos de partículas e maiores áreas superficiais específicas. O compósito sinterizado foi avaliado por DRX, dureza Vickers e densidade. Também, foram realizadas medidas de dureza Vickers, densidade por Arquimedes, MEV, e EDS com mapeamento, no qual se identificou uma boa dispersão e homogeneização das fases. Os pós dopados por via úmida e com 10%Cu, após sinterizados, apresentaram os melhores resultados, apresentando dureza Vickers (84,1 HV) e densidade (79,3 %).


  • Mostrar Abstract
  • In this work the doping method was carried out via humid and solid path to obtain niobium oxides and niobium carbides with copper (5% e 10% Cu mol/mol), from the hydrated ammonium trioxalate oxyniobate precursor, as well as an evaluation of the properties of copper-doped niobium (Cu-NbC) sintered carbide composite via SPS (Spark Plasma Sintering). Niobium oxide and copper (CuNb2O6) was obtained by solid-solid reaction at 660 ° C and duration of 120min. The niobium carbide was synthesized at low temperature (980ºC) and in short reaction time (60min) in a gas atmosphere of methane (CH4) and hydrogen (H2). For the sintering of the Cu-NbC composite, the following parameters were adopted: temperature 1200 ° C, compression pressure 30Mpa, reaction time 10min. The powders were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, X-ray fluorescence (FRX), particle size analysis and nitrogen adsorption by the BET technique, as well as crystallite size measurements. The crystallite size was calculated by the Scherrer method using X-ray diffraction data. The reaction powders were obtained with nanometric particle sizes, ranging from ~ 20nm to 28nm, and in the desired proportions with the desired purity. The surface area ranged from ~ 38.0 m² / g to 48.0 m² / g. The moforlogy for both presents agglomerated particles of varied sizes and forms, prevailing the spherical format. The lowest composite deviations were obtained by the solid method, but by wet method the properties were improved, smaller sizes and particles and larger surface areas. The sintered composite was evaluated by XRD, Vickers hardness, density and crystallite size evaluation. Measurements of Vickers hardness, density by Archimedes, SEM and EDS with mapping were also performed, which identified good dispersion and homogenization of the phases. The best Cu-NbC results were obtained for the sintered samples via wet and 10% Cu, with Vickers hardness (84.1 HV) and density (79.3%).

2016
Dissertações
1
  • HEYTOR VITOR SOUZA BEZERRA DE AZEVEDO
  • Efeito da adição de WC e Co na sinterização e propriedades mecânicas da alumina.

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • FRANCINE ALVES DA COSTA
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES
  • Data: 29/01/2016

  • Mostrar Resumo
  • Compósitos à base de alumina (Al2O3), carbeto de tungstênio (WC) e cobalto (Co) apresentam propriedades específicas como baixa densidade, alta resistência à oxidação, alto ponto de fusão e elevada inércia química. Esse compósito revela ser um material promissor para ser aplicado em diversos campos da engenharia. Este trabalho tem como objetivo avaliar algumas propriedades mecânicas durante a confecção e, após a sinterização do compósito (Al2O– WC – Co). Pós compósitos com a composição de 80%.p de Al2O3, 18%.p de WC e 2%.p de Co foram processados pela rota de moagem de alta energia (MAE), em moinho planetário por 50 horas, bem como por mistura manual em um recipiente de vidro, seguindo a mesma proporção em peso. Amostras foram coletadas (2, 10, 20, 30, 40 e 50 horas) durante o processo de moagem. Em seguida, os pós foram prensados no formato de amostra circular com diâmetro de 5 mm em uma prensa uniaxial com pressões de 200 e 400 MPa. A sinterização ocorreu de duas maneiras: a primeira sinterização via fase sólida foi realizada à 1300 °C e à 1126 °C durante 1h com taxa de aquecimento de 10°C/min em forno resistivo sob atmosfera de argônio as pressões de compactação utilizadas foram de 200 e 400 MPa, a segunda sinterização foi realizada em dilatômetro via fase sólida à 1300 °C com pressão de compactação de 200 MPa, também foi realizada em dilatômetro outra sinterização, desta vez por fase líquida à 1550 °C com pressões de compactação de 200 e 400 MPa, obedecendo os mesmos parâmetros utilizados no forno resistivo. As matérias-primas foram caracterizadas por difração de raios X – (DRX), fluorescência de raios X – (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e particulometria a laser. As amostras sinterizadas foram submetidas a ensaios de microdureza. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia atingiu os objetivos quanto ao tamanho de partícula e a densificação do compósito. Entretanto, a microdureza não alcançou resultados significativos, isso é um indício que o compósito possui baixa tenacidade à fratura.


  • Mostrar Abstract
  • Compósitos à base de alumina (Al2O3), carbeto de tungstênio (WC) e cobalto (Co) apresentam propriedades específicas como baixa densidade, alta resistência à oxidação, alto ponto de fusão e elevada inércia química. Esse compósito revela ser um material promissor para ser aplicado em diversos campos da engenharia. Este trabalho tem como objetivo avaliar algumas propriedades mecânicas durante a confecção e, após a sinterização do compósito (Al2O– WC – Co). Pós compósitos com a composição de 80%.p de Al2O3, 18%.p de WC e 2%.p de Co foram processados pela rota de moagem de alta energia (MAE), em moinho planetário por 50 horas, bem como por mistura manual em um recipiente de vidro, seguindo a mesma proporção em peso. Amostras foram coletadas (2, 10, 20, 30, 40 e 50 horas) durante o processo de moagem. Em seguida, os pós foram prensados no formato de amostra circular com diâmetro de 5 mm em uma prensa uniaxial com pressões de 200 e 400 MPa. A sinterização ocorreu de duas maneiras: a primeira sinterização via fase sólida foi realizada à 1300 °C e à 1126 °C durante 1h com taxa de aquecimento de 10°C/min em forno resistivo sob atmosfera de argônio as pressões de compactação utilizadas foram de 200 e 400 MPa, a segunda sinterização foi realizada em dilatômetro via fase sólida à 1300 °C com pressão de compactação de 200 MPa, também foi realizada em dilatômetro outra sinterização, desta vez por fase líquida à 1550 °C com pressões de compactação de 200 e 400 MPa, obedecendo os mesmos parâmetros utilizados no forno resistivo. As matérias-primas foram caracterizadas por difração de raios X – (DRX), fluorescência de raios X – (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e particulometria a laser. As amostras sinterizadas foram submetidas a ensaios de microdureza. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia atingiu os objetivos quanto ao tamanho de partícula e a densificação do compósito. Entretanto, a microdureza não alcançou resultados significativos, isso é um indício que o compósito possui baixa tenacidade à fratura.

2
  • KARINE FONSECA SOARES DE OLIVEIRA
  • INCORPORAÇÃO DO RESÍDUO PROVENIENTE DA ESTAÇÃO DE TRATAMENTO DE EFLUENTE DA INDUSTRIA TÊXTIL EM MASSA CERÂMICA

  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • GLAUBER JOSE TUROLLA FERNANDES
  • JOSE NILDO GALDINO
  • VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO
  • Data: 29/01/2016

  • Mostrar Resumo
  • A indústria de processamento têxtil desde 1949, agregou benefícios econômicos e sociais ao estado do Rio Grande do Norte. Entretanto, ao logo da cadeia produtiva deste segmento diversas operações levam a geração de resíduos sólidos, líquidos e gasosos, os quais apresentam grande potencial poluidor. Ao final dos processos de tratamento dos efluentes têxteis é obtido um resíduo sólidos denominado lodo, que é constituído basicamente por matéria orgânica e metais pesados. Nas últimas décadas, a preocupação acerca do destino final, tratamento e reciclagem desse resíduo tem instigado as empresas geradoras a contribuir para a diminuição do impacto que este material bem provocando ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo estudar uma alternativa viável para a reciclagem do lodo gerado na estação de tratamento de efluentes de uma indústria têxtil por meio da incorporação à argila para a fabricação de tijolos utilizados na construção civil. As matérias primas, lodo e argila, foram caracterizadas por fluorescência de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (ATD). Posteriormente, o lodo foi incorporado à argila para a fabricação de blocos cerâmicos, barras e tijolos em escala reduzida, em percentuais de 0%, 10%, 20% e 30% em peso úmido. Os corpos de prova foram sinterizados nas seguintes temperaturas: 850, 900 e 950 °C. A barras cerâmicas foram avaliadas por meio de ensaios de resistência à flexão, absorção de água e retração linear de queima, constatou-se que poderão ter aplicação na indústria, sem causar danos ao meio ambiente, aqueles com limite máximo de incorporação de 20% do lodo em temperaturas de queima 850 e 900°C.  Para os tijolos em escala reduzida foram realizados os testes de resistência mecânica à compressão, absorção de água, retração linear de queima e cor, assim como para as barras, a incorporação de lodo no tijolo pode ser no máximo 20% sem comprometer as propriedades técnicas do produto. Em seguida, foi realizado uma análise estatística das propriedades técnicas obtidas para identificar qual parâmetro operacional contribuiu significativamente para o processo. A porcentagem de lodo contribui para o aumento da absorção de água e resistência mecânica à flexão nos corpos de prova produzidos, a temperatura também influencia porém com uma intensidade menor. Diante do exposto, pode-se concluir que é possível o reaproveitamento do lodo gerado na estação de tratamento da indústria têxtil para a produção de tijolos utilizados na construção civil.

     
     

  • Mostrar Abstract
  • A indústria de processamento têxtil desde 1949, agregou benefícios econômicos e sociais ao estado do Rio Grande do Norte. Entretanto, ao logo da cadeia produtiva deste segmento diversas operações levam a geração de resíduos sólidos, líquidos e gasosos, os quais apresentam grande potencial poluidor. Ao final dos processos de tratamento dos efluentes têxteis é obtido um resíduo sólidos denominado lodo, que é constituído basicamente por matéria orgânica e metais pesados. Nas últimas décadas, a preocupação acerca do destino final, tratamento e reciclagem desse resíduo tem instigado as empresas geradoras a contribuir para a diminuição do impacto que este material bem provocando ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo estudar uma alternativa viável para a reciclagem do lodo gerado na estação de tratamento de efluentes de uma indústria têxtil por meio da incorporação à argila para a fabricação de tijolos utilizados na construção civil. As matérias primas, lodo e argila, foram caracterizadas por fluorescência de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (ATD). Posteriormente, o lodo foi incorporado à argila para a fabricação de blocos cerâmicos, barras e tijolos em escala reduzida, em percentuais de 0%, 10%, 20% e 30% em peso úmido. Os corpos de prova foram sinterizados nas seguintes temperaturas: 850, 900 e 950 °C. A barras cerâmicas foram avaliadas por meio de ensaios de resistência à flexão, absorção de água e retração linear de queima, constatou-se que poderão ter aplicação na indústria, sem causar danos ao meio ambiente, aqueles com limite máximo de incorporação de 20% do lodo em temperaturas de queima 850 e 900°C.  Para os tijolos em escala reduzida foram realizados os testes de resistência mecânica à compressão, absorção de água, retração linear de queima e cor, assim como para as barras, a incorporação de lodo no tijolo pode ser no máximo 20% sem comprometer as propriedades técnicas do produto. Em seguida, foi realizado uma análise estatística das propriedades técnicas obtidas para identificar qual parâmetro operacional contribuiu significativamente para o processo. A porcentagem de lodo contribui para o aumento da absorção de água e resistência mecânica à flexão nos corpos de prova produzidos, a temperatura também influencia porém com uma intensidade menor. Diante do exposto, pode-se concluir que é possível o reaproveitamento do lodo gerado na estação de tratamento da indústria têxtil para a produção de tijolos utilizados na construção civil.

3
  • JORGE DANIEL ARAUJO PINTO
  • Formulação e caracterização de misturas cimentícias secas para poços de petróleo onshore

     
     

     

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • ANDREZA KELLY COSTA NOBREGA
  • Data: 12/02/2016

  • Mostrar Resumo
  • Misturas secas para cimentação de poços de petróleo têm gerado bastante interesse pelo simples fato de colaborar com as operações de cimentação, já que é adicionado somente água na mistura para obtenção da pasta de cimento. Com o intuito de verificar se as propriedades da mistura seca atendem de forma efetiva as necessidades as quais são requeridas em campo, esse trabalho tem como objetivo simular o transporte e possíveis manuseios a que sejam submetidos a mistura seca. Para isso foi projetada uma coluna em formato cilíndrico com canos de PVC à qual a mistura seca foi acondicionada, sendo posteriormente vibrada em tempos de 30, 60 e 120 minutos. Em seguida a coluna foi dividida em 3 seções, e submetida aos testes API (American Petrolleum Institute) como reologia, perda de filtrado, tempo de espessamento, balança de lama e resistência à compressão pelo método ultra-sônico (UCA)para constatar se houve diferença nas propriedades da pasta cimentante após vibração. Foram formuladas pastas que atendessem as profundidades de 400, 800 e 1200 metros para poços onshore. Os resultados demonstraram que a mistura seca teve uma reprodutibilidade satisfatória, visto que não houve migração significativa de aditivos entre as seções da coluna após vibração. Essa possível migração foi medida através dos testes API que comprovaram semelhanças de propriedades entre a pasta otimizada e as provenientes da coluna. Os resultados da análise granulométrica também reforçam o exposto acima, já que todos os componentes introduzidos na mistura seca apresentaram valores médios de tamanho de partícula entre duas e onze vezes maior que o cimento. Fator este que colaborou para obtenção de uma mistura homogênea após vibração, pois o maior tamanho de partícula dificultou uma possível migração de aditivos para seções inferiores da coluna sob vibração.


  • Mostrar Abstract
  • Dry mixtures for oil wells cementing have generated enough interest by the mere fact of collaborating with the cementing operations, once it is only added water in the mixture for obtain the cement slurry. With the intention of verify if the dry mixture properties attend in an effective way the needs which are required in the field, this work aims to formulate dry cementitious mixtures and evaluate the behavior of the mixture when subjected to different times of vibration, and this application focused on onshore oil wells. For this it was designed a column in a cylindrical shape with PVC pipes which the dry mixture was packed, subsequently being vibrated at times of 30, 60 and 120 minutes. Then the column was divided in three sections, and subjected to API test (American Petrolleum Institute) as rheology, loss of filtrate, thickening time, mud balance and compressive strength by ultrasonic method (UCA) to see if there was a difference in the properties of the cementitious slurry after vibration. Slurries were formulated to attend the depths of 400, 800 and 1200 meters for onshore wells. The results demonstrated that the dry mixture had a satisfactory reproducibility, once that didn’t have significant migration of additives to the sections of the column after vibration. This possible migration was measured by the API tests which proved similarities of properties between the optimized slurry and from the column. The results of the granulometric analysis also reinforce the exposed above, since all the components introduced into the dry mixture showed averages values of particle size between two and eleven times greater than the cement. This factor contributed to obtain a homogeneous mixture after vibration, because the larger particle size difficulted a possible migration of additives to lower sections of the column under vibration.
     
4
  • IANE MAIARA SOARES DE SOUZA
  • DESENVOLVIMENTO DE CARREADORES AMBIENTALMENTE AMIGÁVEIS COM PROPRIEDADES DE LIBERAÇÃO LENTA DA UREIA FERTILIZANTE.

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • EVERALDO ZONTA
  • JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 09/03/2016

  • Mostrar Resumo
  • O nitrogênio é um macronutriente fundamental para o crescimento vegetal. Atualmente, devido os desgastes ao longo dos anos e a elevada demanda na produção de alimentos, o solo não consegue fornecer às plantas o nitrogênio necessário para seu crescimento. Por isso, o uso de fertilizantes nitrogenados é amplamente aplicado na agricultura, onde a ureia, por possuir elevado teor de nitrogênio, é o mais usado. Contudo, suas elevadas perdas acarretadas principalmente por volatilização de amônia e lixiviação de nitrato fazem com que seja necessário o desenvolvimento de sistemas que reduzam a velocidade de hidrólise da ureia. Neste trabalho foram desenvolvidos dois tipos de fertilizante a base de ureia e carreadores, um em que a ureia foi misturada com bentonita e outro onde a ureia foi misturada com a clinoptilolta, onde para cada argilomineral foram formulados três tipos de fertilizantes, variando as proporções carreador:ureia na forma: 1:4, 1:8 e 1:16. Ainda foi formulado um terceiro fertilizante constituído somente de ureia triturada e misturada com os aditivos utilizados nas formulações como talco e solução de PVP. Todas as composições propostas foram compactadas em cilindros com diâmetro de 7mm e altura de 4mm. Os fertilizantes foram caraterizados quanto a sua morfologia, análise química e mineralogia pelas técnicas de FRX, DRX, FTIR, TG/DSC e MEV. A eficiência agronômica foi avaliada quanto as perdas de  volatilizado, atingindo uma redução de 53% para Z1U16.


  • Mostrar Abstract
  • O nitrogênio é um macronutriente fundamental para o crescimento vegetal. Atualmente, devido os desgastes ao longo dos anos e a elevada demanda na produção de alimentos, o solo não consegue fornecer às plantas o nitrogênio necessário para seu crescimento. Por isso, o uso de fertilizantes nitrogenados é amplamente aplicado na agricultura, onde a ureia, por possuir elevado teor de nitrogênio, é o mais usado. Contudo, suas elevadas perdas acarretadas principalmente por volatilização de amônia e lixiviação de nitrato fazem com que seja necessário o desenvolvimento de sistemas que reduzam a velocidade de hidrólise da ureia. Neste trabalho foram desenvolvidos dois tipos de fertilizante a base de ureia e carreadores, um em que a ureia foi misturada com bentonita e outro onde a ureia foi misturada com a clinoptilolta, onde para cada argilomineral foram formulados três tipos de fertilizantes, variando as proporções carreador:ureia na forma: 1:4, 1:8 e 1:16. Ainda foi formulado um terceiro fertilizante constituído somente de ureia triturada e misturada com os aditivos utilizados nas formulações como talco e solução de PVP. Todas as composições propostas foram compactadas em cilindros com diâmetro de 7mm e altura de 4mm. Os fertilizantes foram caraterizados quanto a sua morfologia, análise química e mineralogia pelas técnicas de FRX, DRX, FTIR, TG/DSC e MEV. A eficiência agronômica foi avaliada quanto as perdas de  volatilizado, atingindo uma redução de 53% para Z1U16.

5
  • ANDREY JOSÉ MORAES DE LIMA
  • SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ELETRÓLITOS COMPÓSITOS À BASE DE CÉRIA E SAIS FUNDIDOS

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • AURISTELA CARLA DE MIRANDA
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO
  • Data: 31/03/2016

  • Mostrar Resumo
  • RESUMO

     

    Eletrólitos compósitos constituídos por uma matriz cerâmica de céria (CeO2) ou céria-gadolínia (Ce0,9Gd0,1O2-δ, CGO) e misturas eutéticas de Na2CO3/Li2CO3 ou LiCl/KCl permitem reduzir a temperatura de funcionamento de células a combustível de 600 – 800 °C para a faixa entre 400 e 600 °C. Neste trabalho, eletrólitos compósitos à base de céria e sais fundidos (misturas eutéticas de carbonatos ou cloretos) foram obtidos pelo método citrato. A rota química adotada possibilitou a síntese em simultâneo das duas fases dos compósitos, com um controle preciso de composição e microestrutura, promovendo uma substancial interação química entre fases. O estudo avaliou os efeitos da composição (teor de carbonato ou cloreto em matriz de céria ou CGO) e do processamento (temperatura de sinterização) na microestrutura e propriedades de transporte dos compósitos. A caracterização estrutural por difração de raios X revelou que os carbonatos e cloretos existem como fases amorfas. Apesar das baixas densidades relativas (entre 52 e 75%), decorrentes das reduzidas temperaturas de sinterização (céria/carbonatos a 690 °C e céria/cloretos entre 400 e 600 °C), observou-se que a fusão das fases amorfas atua como um selo que pode evitar o fluxo de gases através das amostras. A correlação entre a composição e o comportamento elétrico, recorrendo às técnicas de espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância, permitiu ampliar o conhecimento existente sobre as novas características destes materiais relativamente aos eletrólitos convencionais.

     

    Palavras-chave: Eletrólitos compósitos, Céria, Carbonatos, Cloretos.


  • Mostrar Abstract
  • Solid electrolyte is the part of the fuel cell has three essential functions: separate
    reagents, blocking electronic current and have high ionic conductivity of the elements
    that compose it. Composite electrolytes consisting of a ceria (CeO2) or ceria-gadolinia
    (Ce0,9Gd0,1O2-, CGO) ceramic matrix and eutectic mixtures of Na2CO3/Li2CO3 or
    LiCl/KCl allow reducing the operating temperature of ceramic fuel cells from 600 -
    800°C to 400 – 600 °C. In this paper, composite electrolytes based on ceria and molten
    salts (eutectic mixtures of carbonates and chlorides) were obtained by the citrate
    method. The adopted chemical route enabled the simultaneous synthesis of the two
    phases, with precise control of composition and microstructure, providing substantial
    chemical interaction between phases. The study evaluated the effects of composition
    (carbonate or chloride content in the ceria based matrix) and processing (sintering
    temperature) on microstructure and transport properties of the composites. The
    structural characterization by X-ray diffraction showed that the carbonates and
    chlorides exist as amorphous phases. Despite the low relative densities (between 52
    and 75%), as a result of reduced sintering temperatures (ceria/carbonate at 690°C and
    ceria/chloride between 400 and 600°C), it was observed that the fusion of the
    amorphous phase acts as a seal that can prevent the flow of gases through the
    samples. The correlation between the composition and the electrical behavior, using
    the infrared spectroscopy techniques, scanning electron microscopy and impedance
    spectroscopy, has observed a homogeneous microstructural distribution between
    phases, indicating the formation of a ceramic skeleton based on ceria, surrounded by
    a mixture of amorphous salts, obtaining a conductivity of 0.079 S cm-1 and 0,058 cm-1
    S for the ceria composite and carbonates at 600 ° C and 0.0016 S cm-1 and 0.0011 S
    cm-1 for composites ceria and chlorides at 450 ° C.

6
  • JOAMIR HENRIQUE DA SILVA
  • INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE SÍLICA ATIVA SOBRE A RESISTÊNCIA MECÂNICA E A TENACIDADE À FRATURA DE CONCRETOS DE CIMENTO PORTLAND PARA UTILIZAÇÃO EM PAVIMENTOS RÍGIDOS RODOVIÁRIOS

  • Orientador : WANDERSON SANTANA DA SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • WANDERSON SANTANA DA SILVA
  • JOSE HUMBERTO DE ARAUJO
  • PAULO ALYSSON BRILHANTE FAHEINA DE SOUZA
  • MARCOS ALYSSANDRO SOARES DOS ANJOS
  • Data: 31/03/2016

  • Mostrar Resumo
  • O concreto é um material compósito de matriz cerâmica e reforço também cerâmico, que se caracteriza por apresentar o chamado comportamento mecânico quase frágil. Suas propriedades são determinadas pela sua microestrutura, que pode ser controlada pela relação água/cimento, tamanhos dos agregados, pela adição de modificadores, como a sílica ativa, entre outros. Do ponto de vista do comportamento mecânico, o concreto é relativamente pouco estudado em relação à tenacidade à fratura. Neste trabalho é estudada a relação entre a adição de diferentes teores de sílica ativa e o comportamento mecânico (resistência à compressão axial e resistência à tração na flexão) e a tenacidade à fratura - utilizando corpos de prova do tipo “short-rod”, com entalhe Chevron (KICV) - de concreto aplicado em pavimentos rodoviários rígidos. Para tanto, foi produzido um total de 150 corpos de prova, sendo 45 cilindros de 15 x 30 cm, nos ensaios de compressão axial; 45 prismas de 15 x 15 x 50 cm, nos ensaios de tração na flexão; 45  do  tipo “short-rod” para  a determinação do KICV, a partir de um traço base (0%) e adições de 3, 6, 9 e 12% de adição de sílica ativa, em relção à massa de cimento. Os ensaios mecânicos foram realizados aos 7 e aos 28 dias de idade. Além disso, as diferentes composições foram avaliadas do ponto de vista das respectivas massas específicas, índice de absorção e índice de vazios, sendo, para tanto, moldados 15 cilindros de 15 x 30cm para os ensaios de massa específica, absorção e índice de vazios. Em relação à preparação das amostras, verifica-se que a adição de sílica ativa provocou uma queda no abatimento do concreto, revelando uma redução na  consistência  do  material, o que requereu um aumento na relação água/cimento, para manter este abatimento constante. Em relação à estrutrura do concreto, verifica-se um aumento na massa específica, seguida de uma redução no índice de absorção e no índice de vazios, com o incremento dos percentuais de sílica ativa. Em relação ao comportamento mecânico, verifica-se  que a resistência à compressão axial e a resistência à tração na flexão apresentaram tendência de crescimento com o aumento do percental de sílica ativa, tanto para as amostras com 7 e 28 dias de idade. No caso das amostras ensaiadas com  28 dias de idade, em ambas as situações, todos os resultados mínimos obtidos atenderam às especificações técnicas mínimas exigidas para a aplicação em pavimentos rígidos. Em relação à tenacidade à fratura, verifica-se valores coerentes com aqueles mostrados pela literatura e, a exemplo da resistência mecânica, verifica-se também uma tendência de crescimento dos valores obtidos, à medida que se aumenta os teores de sílica. A melhoria incremental do comportamento mecânioc, tenacidade à fratura e das propriedades físicas do concreto está associados aos efeitos físicos e químicos da sílica ativa, responsável pela redução de poros e pelo aumento da resistência na interface argamassa/aglomerado.


  • Mostrar Abstract
  • O concreto é um material compósito de matriz cerâmica e reforço também cerâmico, que se caracteriza por apresentar o chamado comportamento mecânico quase frágil. Suas propriedades são determinadas pela sua microestrutura, que pode ser controlada pela relação água/cimento, tamanhos dos agregados, pela adição de modificadores, como a sílica ativa, entre outros. Do ponto de vista do comportamento mecânico, o concreto é relativamente pouco estudado em relação à tenacidade à fratura. Neste trabalho é estudada a relação entre a adição de diferentes teores de sílica ativa e o comportamento mecânico (resistência à compressão axial e resistência à tração na flexão) e a tenacidade à fratura - utilizando corpos de prova do tipo “short-rod”, com entalhe Chevron (KICV) - de concreto aplicado em pavimentos rodoviários rígidos. Para tanto, foi produzido um total de 150 corpos de prova, sendo 45 cilindros de 15 x 30 cm, nos ensaios de compressão axial; 45 prismas de 15 x 15 x 50 cm, nos ensaios de tração na flexão; 45  do  tipo “short-rod” para  a determinação do KICV, a partir de um traço base (0%) e adições de 3, 6, 9 e 12% de adição de sílica ativa, em relção à massa de cimento. Os ensaios mecânicos foram realizados aos 7 e aos 28 dias de idade. Além disso, as diferentes composições foram avaliadas do ponto de vista das respectivas massas específicas, índice de absorção e índice de vazios, sendo, para tanto, moldados 15 cilindros de 15 x 30cm para os ensaios de massa específica, absorção e índice de vazios. Em relação à preparação das amostras, verifica-se que a adição de sílica ativa provocou uma queda no abatimento do concreto, revelando uma redução na  consistência  do  material, o que requereu um aumento na relação água/cimento, para manter este abatimento constante. Em relação à estrutrura do concreto, verifica-se um aumento na massa específica, seguida de uma redução no índice de absorção e no índice de vazios, com o incremento dos percentuais de sílica ativa. Em relação ao comportamento mecânico, verifica-se  que a resistência à compressão axial e a resistência à tração na flexão apresentaram tendência de crescimento com o aumento do percental de sílica ativa, tanto para as amostras com 7 e 28 dias de idade. No caso das amostras ensaiadas com  28 dias de idade, em ambas as situações, todos os resultados mínimos obtidos atenderam às especificações técnicas mínimas exigidas para a aplicação em pavimentos rígidos. Em relação à tenacidade à fratura, verifica-se valores coerentes com aqueles mostrados pela literatura e, a exemplo da resistência mecânica, verifica-se também uma tendência de crescimento dos valores obtidos, à medida que se aumenta os teores de sílica. A melhoria incremental do comportamento mecânioc, tenacidade à fratura e das propriedades físicas do concreto está associados aos efeitos físicos e químicos da sílica ativa, responsável pela redução de poros e pelo aumento da resistência na interface argamassa/aglomerado.

7
  • EDSON SILVA DO NASCIMENTO
  • Estudo da sinterização e oxidação anódica na produção de um capacitor eletrolítico de nióbio

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES
  • FRANCINE ALVES DA COSTA
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 08/04/2016

  • Mostrar Resumo
  • Este trabalho tem como objetivo encontrar um material alternativo para os atuais capacitores de tântalo usados na indústria. O nióbio é um substituto em potencial por ser mais leve e barato que o tântalo. Eles pertencem ao mesmo grupo da tabela periódica e, desta forma, apresentam várias propriedades físicas e químicas semelhantes. O nióbio é usado em diversas aplicações tecnologicamente importantes, e o Brasil possui as maiores reservas mundiais, em torno de 96%. Esses capacitores eletrolíticos possuem alta capacitância especifica, ou seja, podem armazenar altas energias em volumes pequenos comparados a outros tipos de capacitores. A rota de produção do capacitor de nióbio foi realizada através das etapas de processamento da metalurgia do pó. Inicialmente, o pó de nióbio foi caracterizado através de DRX, MEV, granulometria a laser; e depois peneirado para apresentar uma granulometria de 400mesh. Posteriormente o pó foi compactado com uma matriz especial e então sinterizado em diferentes temperaturas e tempos de isoterma. Após a sinterização as amostras passaram por processo de oxidação anódica em diferentes tensões para a obtenção de uma camada óxida, a qual desempenha o papel do dielétrico do capacitor. Os resultados foram obtidos através de uma ponte de capacitância, mostrando a forte influência da sinterização e do processo de oxidação anódica na produção dos capacitores. Os melhores resultados foram obtidos para o pó sinterizado a 1400°C durante 60 minutos e anodizados a uma tensão de 10V. O processo apresentou valores significativos e com mais estudos pode-se melhorar ainda mais esses valores para competirem com o tântalo.

     



  • Mostrar Abstract
  • Este trabalho tem como objetivo encontrar um material alternativo para os atuais capacitores de tântalo usados na indústria. O nióbio é um substituto em potencial por ser mais leve e barato que o tântalo. Eles pertencem ao mesmo grupo da tabela periódica e, desta forma, apresentam várias propriedades físicas e químicas semelhantes. O nióbio é usado em diversas aplicações tecnologicamente importantes, e o Brasil possui as maiores reservas mundiais, em torno de 96%. Esses capacitores eletrolíticos possuem alta capacitância especifica, ou seja, podem armazenar altas energias em volumes pequenos comparados a outros tipos de capacitores. A rota de produção do capacitor de nióbio foi realizada através das etapas de processamento da metalurgia do pó. Inicialmente, o pó de nióbio foi caracterizado através de DRX, MEV, granulometria a laser; e depois peneirado para apresentar uma granulometria de 400mesh. Posteriormente o pó foi compactado com uma matriz especial e então sinterizado em diferentes temperaturas e tempos de isoterma. Após a sinterização as amostras passaram por processo de oxidação anódica em diferentes tensões para a obtenção de uma camada óxida, a qual desempenha o papel do dielétrico do capacitor. Os resultados foram obtidos através de uma ponte de capacitância, mostrando a forte influência da sinterização e do processo de oxidação anódica na produção dos capacitores. Os melhores resultados foram obtidos para o pó sinterizado a 1400°C durante 60 minutos e anodizados a uma tensão de 10V. O processo apresentou valores significativos e com mais estudos pode-se melhorar ainda mais esses valores para competirem com o tântalo.

     


8
  • RAMIRO GOMES DE FREITAS NETO
  • Estudo da Recristalização do Aço Inoxidável Lean Duplex LDX2101 submetido a diferentes graus de redução por laminação a frio

  • Orientador : WANDERSON SANTANA DA SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • WANDERSON SANTANA DA SILVA
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • MÁRCIO FERREIRA HUPALO
  • Data: 29/04/2016

  • Mostrar Resumo
  • Os aços inoxidáveis duplex são aços altamente ligados caracterizados por uma estrutura bifásica de ferrita-austenita obtida através de processos de conformação a quente ou tratamentos térmicos adequados após os processos de conformação a frio. A presença de frações volumétricas próximas de ferrita e austenita na estrutura dos aços duplex promove uma boa combinação entre as propriedades de resistência mecânica e resistência a corrosão. Uma das classes dos aços duplex que vem se desenvolvendo nos últimos anos é o Lean duplex, que apresentam teores mais baixos de Cr, Ni e Mo, o que os torna mais baratos em comparação com os austeníticos. Para compensar a redução de Ni e Mo, elementos como Mn e N são adicionados em maior quantidade para proporcionar uma boa resistência à corrosão e conferir a estabilidade da austenita no aço. Nos últimos anos o número de trabalhos relacionados ao aço Lean duplex cresceu bastante devido ao interesse em se conhecer, desenvolver e aplicar cada vez mais essa classe de aços. Uma das aplicações que está em alta é a soldagem por difusão no estado superplástico, e os aços inox duplex possuem o comportamento superplástico, que exige microestruturas com grãos pequenos e baixas taxas de deformação.  Sendo assim, um estudo de recristalização do aço inoxidável Lean duplex 2101 como método de refino de grão é proposto para este trabalho. Diferentes laminações a frio, sendo elas 70, 80 e 90% de redução, foram empregadas no material para fornecer potencial termodinâmico para a recristalização nos tratamentos térmicos em três temperaturas, 900°C, 1000°C e 1100°C por tempos de 20 minutos, 1 e 2 horas. Técnicas de microscopia óptica, eletrônica de varredura, EDS, medidas magnéticas, difração de raios-X, EBSD e microdureza foram empregadas para a caracterização. Os resultados de medidas magnéticas e microscopia ótica indicam que há acentuada ocorrência de transformação induzida por deformação da austenita para martensita CCC, além de indícios da ocorrência de outros mecanismos de deformação como maclação mecânica e deslizamento de discordâncias, bem como indícios de zonas de austenita não transformada, aparentemente isenta de encruamento, conforme indicado pelos valores de microdureza, mesmo para reduções de 90% na laminação a frio; aparentemente houve precipitações de fases indesejadas tanto na ferrita quanto na austenita durante os tratamentos térmicos e aparente recristalização total das amostras laminadas pós tratamento térmico mesmo para os tempos mais curtos. Nas amostras analisadas por EBSD foram observados indícios de refino do grão austenítico e uma tendência de crescimento secundário da ferrita. Nas amostras recristalizadas identificou-se que para temperaturas e tempos de tratamento mais baixo as frações de ferrita se mostraram levemente maiores, enquanto que para temperaturas e tempos de tratamentos maiores as frações de austenita foram maiores. 


  • Mostrar Abstract
  • Os aços inoxidáveis duplex são aços altamente ligados caracterizados por uma estrutura bifásica de ferrita-austenita obtida através de processos de conformação a quente ou tratamentos térmicos adequados após os processos de conformação a frio. A presença de frações volumétricas próximas de ferrita e austenita na estrutura dos aços duplex promove uma boa combinação entre as propriedades de resistência mecânica e resistência a corrosão. Uma das classes dos aços duplex que vem se desenvolvendo nos últimos anos é o Lean duplex, que apresentam teores mais baixos de Cr, Ni e Mo, o que os torna mais baratos em comparação com os austeníticos. Para compensar a redução de Ni e Mo, elementos como Mn e N são adicionados em maior quantidade para proporcionar uma boa resistência à corrosão e conferir a estabilidade da austenita no aço. Nos últimos anos o número de trabalhos relacionados ao aço Lean duplex cresceu bastante devido ao interesse em se conhecer, desenvolver e aplicar cada vez mais essa classe de aços. Uma das aplicações que está em alta é a soldagem por difusão no estado superplástico, e os aços inox duplex possuem o comportamento superplástico, que exige microestruturas com grãos pequenos e baixas taxas de deformação.  Sendo assim, um estudo de recristalização do aço inoxidável Lean duplex 2101 como método de refino de grão é proposto para este trabalho. Diferentes laminações a frio, sendo elas 70, 80 e 90% de redução, foram empregadas no material para fornecer potencial termodinâmico para a recristalização nos tratamentos térmicos em três temperaturas, 900°C, 1000°C e 1100°C por tempos de 20 minutos, 1 e 2 horas. Técnicas de microscopia óptica, eletrônica de varredura, EDS, medidas magnéticas, difração de raios-X, EBSD e microdureza foram empregadas para a caracterização. Os resultados de medidas magnéticas e microscopia ótica indicam que há acentuada ocorrência de transformação induzida por deformação da austenita para martensita CCC, além de indícios da ocorrência de outros mecanismos de deformação como maclação mecânica e deslizamento de discordâncias, bem como indícios de zonas de austenita não transformada, aparentemente isenta de encruamento, conforme indicado pelos valores de microdureza, mesmo para reduções de 90% na laminação a frio; aparentemente houve precipitações de fases indesejadas tanto na ferrita quanto na austenita durante os tratamentos térmicos e aparente recristalização total das amostras laminadas pós tratamento térmico mesmo para os tempos mais curtos. Nas amostras analisadas por EBSD foram observados indícios de refino do grão austenítico e uma tendência de crescimento secundário da ferrita. Nas amostras recristalizadas identificou-se que para temperaturas e tempos de tratamento mais baixo as frações de ferrita se mostraram levemente maiores, enquanto que para temperaturas e tempos de tratamentos maiores as frações de austenita foram maiores. 

9
  • FELIPE FERNANDES CAVALCANTE
  • Comportamento Mecânico e Tenacidade à Fratura de Ligas de Alumínio 2024 e 7075 submetidas a diferentes tempos de envelhecimento

  • Orientador : WANDERSON SANTANA DA SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • WANDERSON SANTANA DA SILVA
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • HÉLIO GOLDENSTEIN
  • Data: 06/05/2016

  • Mostrar Resumo
  • Sabe-se que a grande parte das ligas de alumínio pode sofrer variações significativas em suas propriedades mecânicas dependendo do tratamento de envelhecimento realizado. Porém, poucos trabalhos apontam as características dessas ligas em condições subenvelhecidas e superenvelhecidas, principalmente em relação à tenacidade à fratura. Além disso, estudos recentes apontam que algumas ligas de alumínio subenvelhecidas podem sofrer uma espécie de auto cura, ou seja, esses materiais podem, quando solicitados devido a algum esforço externo, tender a um fechamento de algum defeito como uma trinca devido à precipitação dinâmica, o que aumentaria sua capacidade de resistir às solicitações. Neste contexto, neste trabalho é avaliada a relação entre a tenacidade à fratura e a resistência à tração e as condições de tratamentos térmicos de duas ligas de alumínio (2024-T351 e 7075-T651), tanto na condição de entrega quanto submetidas a tratamentos térmicos de solubilização (a 480 0C por 2,5 h) e envelhecimento artificial (145 0C por 8, 10, 16 e 24 h para a 7075, e 190 0C por 1, 3, 5, 8 e 12 h para a 2024), portanto, em condições de subenvelhecimento (abaixo do máximo de dureza), envelhecida (no ponto de máxima dureza) e superenvelhecimento (além do ponto de máxima dureza). Os materiais, nestas diferentes condições de processamento foram caracterizados do ponto de vista mecânico - através dos ensaios de tenacidade à fratura, utilizando a metodologia de entalhe chevron - KICVM (ASTM 1304), de tração uniaxial (ASTM E8M) e dureza HRB (ASTM E18) – e do ponto de vista estrutural, através da microscopia óptica, MEV e EDS. As microestruturas obtidas nas diferentes condições são avaliadas por MEV e DR-X. Os micromecanismos de fratura das amostras de tração e tenacidade à fratura são avaliados por MEV. Em relação à dureza verificou-se, para ambas as ligas, que ouve apenas um pequena tendência de redução dos valores obtidos para a amostras envelhecidas em relação ao estado de entrega. Os resultados dos ensaios de tração indicam também uma pequena redução da resistência das amostras envelhecidas, em relação ao estado de entrega. Estes resultados de dureza e tração indicam que a máxima resistência pode ser obtida para tratamentos de envelhecimento por 5 h (2024) e entre 10 e 12 h (7075). Os resultados de tenacidade à fratura mostram que não houve influência significativa dos tempos de envelhecimento de 8h, 10h, 16h e 24h sobre os valores de KICV para a liga 7075, apesar dos tratamentos de envelhecimento terem aumentado a tenacidade à fratura em relação ao estado de entrega. Em relação à liga 2024, nem todos os resultados de tenacidade à fratura puderam ser validados em função da trajetória de crescimento de trinca fora do regime de abertura (modo I), mesmo para corpos de prova de maiores dimensões. Este resultado indica que os diferentes tratamentos de envelhecimento da liga 2024 atuaram no sentido de aumentar a tenacidade do material, elevando a amplitude dos eventos inelásticos à frente da trinca. 


  • Mostrar Abstract
  • Sabe-se que a grande parte das ligas de alumínio pode sofrer variações significativas em suas propriedades mecânicas dependendo do tratamento de envelhecimento realizado. Porém, poucos trabalhos apontam as características dessas ligas em condições subenvelhecidas e superenvelhecidas, principalmente em relação à tenacidade à fratura. Além disso, estudos recentes apontam que algumas ligas de alumínio subenvelhecidas podem sofrer uma espécie de auto cura, ou seja, esses materiais podem, quando solicitados devido a algum esforço externo, tender a um fechamento de algum defeito como uma trinca devido à precipitação dinâmica, o que aumentaria sua capacidade de resistir às solicitações. Neste contexto, neste trabalho é avaliada a relação entre a tenacidade à fratura e a resistência à tração e as condições de tratamentos térmicos de duas ligas de alumínio (2024-T351 e 7075-T651), tanto na condição de entrega quanto submetidas a tratamentos térmicos de solubilização (a 480 0C por 2,5 h) e envelhecimento artificial (145 0C por 8, 10, 16 e 24 h para a 7075, e 190 0C por 1, 3, 5, 8 e 12 h para a 2024), portanto, em condições de subenvelhecimento (abaixo do máximo de dureza), envelhecida (no ponto de máxima dureza) e superenvelhecimento (além do ponto de máxima dureza). Os materiais, nestas diferentes condições de processamento foram caracterizados do ponto de vista mecânico - através dos ensaios de tenacidade à fratura, utilizando a metodologia de entalhe chevron - KICVM (ASTM 1304), de tração uniaxial (ASTM E8M) e dureza HRB (ASTM E18) – e do ponto de vista estrutural, através da microscopia óptica, MEV e EDS. As microestruturas obtidas nas diferentes condições são avaliadas por MEV e DR-X. Os micromecanismos de fratura das amostras de tração e tenacidade à fratura são avaliados por MEV. Em relação à dureza verificou-se, para ambas as ligas, que ouve apenas um pequena tendência de redução dos valores obtidos para a amostras envelhecidas em relação ao estado de entrega. Os resultados dos ensaios de tração indicam também uma pequena redução da resistência das amostras envelhecidas, em relação ao estado de entrega. Estes resultados de dureza e tração indicam que a máxima resistência pode ser obtida para tratamentos de envelhecimento por 5 h (2024) e entre 10 e 12 h (7075). Os resultados de tenacidade à fratura mostram que não houve influência significativa dos tempos de envelhecimento de 8h, 10h, 16h e 24h sobre os valores de KICV para a liga 7075, apesar dos tratamentos de envelhecimento terem aumentado a tenacidade à fratura em relação ao estado de entrega. Em relação à liga 2024, nem todos os resultados de tenacidade à fratura puderam ser validados em função da trajetória de crescimento de trinca fora do regime de abertura (modo I), mesmo para corpos de prova de maiores dimensões. Este resultado indica que os diferentes tratamentos de envelhecimento da liga 2024 atuaram no sentido de aumentar a tenacidade do material, elevando a amplitude dos eventos inelásticos à frente da trinca. 

10
  • ANDERSON PARODIA
  • Beneficiamento, caracterização e pilarização de argilas naturais brasileiras.
  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • LUIZ CARLOS BERTOLINO
  • Manuel Karim Sapag
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • Data: 22/07/2016

  • Mostrar Resumo
  • Quatro argilas provenientes de jazidas localizadas no norte do estado da Paraíba, Brasil, foram beneficiadas com o intuito de diminuir a concentração de impurezas presentes naturalmente nestes materiais. Posteriormente estes materiais foram caracterizados juntamente com uma amostra de argila natural comercial e submetidas ao procedimento de pilarização. Através da difração de raios X observou-se que as amostras beneficiadas (CN Clara, CN Cinza, Bofe e FCN) apresentaram um espaçamento basal de aproximadamente 1,5 nm, enquanto a amostra natural comercial apresentou um valor aproximado de 1,3 nm, após a pilarização estes valores foram de ~1,7 nm para amostras beneficiadas e de ~1,8 nm para a amostra comercial. A amostra Bofe aprestou um valor de 126 m2/g de área específica, sendo este o maior valor encontrado entre as amostras naturais, a amostra natural comercial apresentou um valor de 27 m2/g sendo este o menor valor. Após a pilarização a amostra que apresentou o maior valor de área específica foi a amostra AP01 (pilarizada a partir da amostra natural comercial), com um valor de 248 m2/g enquanto a amostra AP05 (pilarizada a partir da amostra FCN) apresentou o menor valor sendo este de 177 m2/g. Dessa maneira vê-se que a determinação das características das argilas naturais e sua origem influenciam os resultados obtidos através do procedimento de pilarização. 

  • Mostrar Abstract
  • Four clays from deposits located in the northern state of Paraiba, Brazil, were processed in order to decrease the amount of impurities naturally presented in these materials. Later these materials were characterized along with a commercial natural clay sample and subjected to a pillaring procedure with aluminum polihidroxide. By X-ray diffraction, it was noted that the benefit samples (CN Clara, CN Cinza, Bofe and FCN) showed a basal spacing of approximately 1.5 nm, while the natural commercial sample showed a value of approximately 1.3 nm, after pillaring these values were ~ 1.7 nm for the benefits sample and ~ 1.8 nm for the commercial sample. The sample Bofe showed a value of 126 m2/g of specific area, which is the highest value found among natural samples, commercial natural sample showed a value of 27 m2/g being the smallest value. After pillarization the sample that showed the highest specific area was the AP01 sample (pillared from commercial natural sample), with a value of 248 m2/g while the AP05 sample (pillared from FCN sample) had the lowest value being 177 m2/g. Thus it is seen that the determination of the characteristics of natural clays and its origin influence the results obtained through the pillaring procedure.


11
  • GERLÂNEA SILVA DE OLIVEIRA
  • Estudo e Caracterização dos Sinterizados de Metal Duro com Adição de Ni Através da Moagem de Alta Energia.

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • FRANCISCO WENDELL BEZERRA LOPES
  • LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 29/07/2016

  • Mostrar Resumo
  • O metal duro é um material compósito utilizado em diversas áreas de usinagem, mineração e construção civil, podendo ser aplicado diretamente em componentes de equipamentos de perfuração de petróleo e gás. É constituído por uma parte cerâmica, os carbetos de metais refratários, que é a fase dura, e a fase dúctil que pode ser cobalto, níquel ou ferro. A fase dúctil é a matriz metálica ou a fase ligante do compósito, a qual confere a sua tenacidade. As propriedades dos compósitos, particularmente o metal duro W-Co, que é o mais comumente usado, podem ser facilmente modificadas ou melhoradas para uma aplicação específica através da variação dessas fases, ou a adição de outros elementos. O níquel tem recebido maior atenção no desenvolvimento das pesquisas científicas, devido aos aspectos econômico e as propriedades mecânicas, a novas alternativas para o cobalto. Neste trabalho, foram estudados os efeitos da variação percentual de Ni e dos parâmetros de sinterização (temperaturas de sinterização e isotermas) nas propriedades do sinterizado WC-Ni. Os produtos sinterizados foram obtidos através das etapas de processamento da metalurgia do pó, no qual pós de carbeto de tungstênio – WC com adição de 5 e 15%p. de Níquel – Ni foram moídos em um moinho planetário de alta energia durante 8 horas. Em seguida, os pós particulados foram compactados em uma prensa uniaxial sob carga de 300 Mpa numa matriz cilíndrica de 5 mm de diâmetro e altura. A sinterização dos compactados a verde foi realizada nas temperaturas de 1350 ºC e 1450ºC, com isotermas de 30 e 90 minutos, no dilatômetro, e, na temperatura de 1350º C, com isotermas de 30 e 90 minutos, no forno á vácuo. Os pós de partida (WC e Ni) e os moídos foram caracterizados por difração de Raios – X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS); e as amostras sinterizadas foram caracterizadas por MEV, EDS, microscopia ótica (MO), e medidas de microdureza. O resultado de microdureza foi maior para a amotra de WC-5%pNi sinterizada a 1450°C com isoterma de 90 minutos no dilatômetro. No forno a vácuo o melhor resutado de microdureza foi para a amostras (WC-15%p.Ni) sinterizadas a 1350ºC com isoterma de 90 minutos. 


  • Mostrar Abstract
  • Hard metal is a composite material used in various areas of machining, mining and construction and can be applied directly to components of oil and gas drilling equipment. It consists of a ceramic part, carbides of refractory metals that is the hard phase and the ductile phase, which can be cobalt, nickel or iron. The ductile metallic phase is the matrix or the binder phase of the composite, which gives toughness. The properties of the composites, particularly W-Co hard metal, which is the most commonly used, can be easily modified or enhanced for a particular application by variation of these phases, or adding other elements. Nickel has received more attention in the development of scientific research, due to the economic aspects and the mechanical properties, it´s new alternatives to cobalt. In this study, the effects of different amounts of  Ni and sintering parameters (temperatures and time of isothermal) on sintered properties the WC-Ni were studied. The sintered products were obtained through the processing steps of powder metallurgy, in which powders of tungsten carbide - WC with addition of 5 and 15 wt%. Nickel - Ni were milled in a high energy planetary milling for 8 hours. Then, the achieved powders were compacted in a uniaxial press under a load of 300 MPa in a cylindrical die with 5 mm in diameter and height. The sintering of the green samples were carried out at temperatures from 1350 ° C to 1450º C with isotherms of  30 and 90 minutes in a dilatometer device. Other samples were sintered at 1350º C for 30 and 90 minutes isotherms in the vacuum furnace. Starting powders (WC and Ni) and the milled powder were characterized by X – ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectrometry (EDS); and sintered samples were also characterized by SEM, EDS, optical microscopy (OM), and microhardness measurements. The result microhardness was added to the amotra WC-5% PNI sintered at 1450 ° C isotherm at 90 minutes in the dilatometer. In the vacuum furnace the best resutado microhardness was for samples (WC-15% p.Ni) sintered at 1350 ° C with 90 minutes isotherm.

12
  • PEDRO PAULO LINHARES FERREIRA
  • PIRÓLISE RÁPIDA DE BORRACHA RESIDUAL DE PNEUS INSERVÍVEIS (BRPI) UTILIZANDO CATALISADORES DE FE 

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • LUCIENE SANTOS CARVALHO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO
  • Data: 29/07/2016

  • Mostrar Resumo
  • A borracha residual de pneus inservíveis (BRPI), depositada em aterros de maneira irregular, torna-se um resíduo industrial preocupante. No Brasil, estima-se que anualmente são gerados 20 milhões da BRPI e 289 milhões do resíduo só na Europa. Logo, através da legislação vigente (CONAMA nº 416/2009), viu-se a necessidade de diminuir os impactos ambientais gerados pela BRPI. Tecnologias limpas foram incrementadas na destinação deste resíduo, dentre elas o processo de pirólise que, combinado com o uso de catalisadores, aparece como tecnologia promissora para converter a BRPI em produtos que podem ser usados, não só para energia, bem como para geração de produtos químicos valiosos. O presente trabalho tem como objetivo um estudo na eficiência de catalisadores de Fe para geração de compostos químicos usados na indústria, através da pirólise da BRPI. Para tanto, o resíduo e os catalisadores foram caracterizados por difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), área específica (BET) e análise termogravimétrica (TG), além de análise imediata. Os catalisadores Fe/MCM-41 e Fe/CCA foram aplicados no processo de pirólise rápida da BRPI a 400°C, para obtenção de produtos químicos em um pirolisador 5200 HP-R da CDS Analytical e os gases condensados da pirólise analisados em um cromatógrafo 3900 da VARIAN. A partir dos resultados, foi possível observar que houve um desfavorecimento na produção de compostos químicos, com surgimento de um novo composto denominado pcimeno. O catalisador Fe/CCA obteve menor efeito negativo na geração dos produtos químicos, em razão do suporte.


  • Mostrar Abstract
  • The residual rubber of unserviceable tires (RRUT), incorrectly disposed of in landfill sites, becomes worrisome industrial waste. It is estimated that Brazil alone produces 20 million tons of RRUT annually, while Europe generates 289 million tons. Hence, it became necessary to reduce the environmental impacts generated by RRUT due to the newly-enacted law (CONAMA no. 416/2009). Clean technologies, such as pyrolysis, have been applied to the processing of this residue. The pyrolysis process, together with catalysts, appears to be a promising technology for the conversion of RRUT into products that can be used not only for energy but also for the generation of chemicals, such as benzene, toluene, ethylbenzene and xylene (BTEX). This comparative study aims to analyse the efficiency of Fe for the generation of chemical compounds used in the industry through the pyrolysis of RRUT. For this purpose, the residue and the catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), BET surface área, thermogravimetric analysis (TGA), in addition to the immediate analysis. The efficacy of two catalysts, Fe/MCM-41 and Fe/CCA, was compared. Each catalyst was applied to the fast pyrolysis process of the RRUT at 400°C to obtain chemical compounds in a CDS Analytical 5200 HP-R pyrolyzer, and the condensed gases were analysed in a VARIAN 3900 chromatograph. Due to these results, it was possible to observe that the overall chemical compound generation was harmed, in addition to the occurance of a new compound: “pcimeno”. The catalyst Fe/CCA had the least negative effect on the generation of chemical compounds in relation to the support.

13
  • ROBERTA ARAUJO CAVALCANTE DE MENEZES
  • ESTUDO DO EFEITO DA ADIÇÃO DE ZIRCÔNIA NA MICROESTRUTURA E PROPRIEDADES DO AÇO EUROFER SINTERIZADO

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES
  • LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA
  • Data: 05/08/2016

  • Mostrar Resumo
  • O aço EUROFE é uma liga que foi desenvolvida para aplicação em reatores nuclear e apresenta propriedades mecânicas compatíveis com essa utilização, desde que, a temperatura de serviço não ultrapasse 550°C, devido a sua baixa resistência a fluência. Visando melhorar as propriedades mecânicas do EUROFER estudos estão sendo desenvolvidos adicionando ítria e o com isso tem-se um compósito com uma maior temperatura de serviço, de aproximadamente 650°C. Dentro desse contexto, o objetivo desde trabalho é estudar o efeito da adição de zircônia e da atmosfera de sinterização na microestrutura e propriedades mecânicas do aço EUROFER processado através da metalurgia do pó. Foram adicionados 5% em peso de zircônia ao aço, através da moagem de alta energia em um moinho planetário por 5 horas na velocidade de 400rpm. Em seguida os pós particulados foram recozidos em forno resistivo a vácuo a temperatura de 950°C por 30 minutos para uma melhor compactação. Cada tipo de amostra particulada resultante do processo de moagem foi compactada a frio sob uma pressão uniaxial de ação dupla com carga de 700 MPa, em uma matriz metálica de cavidade cilíndrica de 5 mm de diâmetro. Os compactados foram sinterizados em forno resistivo a vácuo e em forno resistivo com fluxo de argônio a temperatura de 1300°C por 60 minutos e taxa de aquecimento de 10°C/min. Os pós de partidas e os pós misturados foram caracterizados por: distribuição do tamanho de partículas, fluorescência de raio-X (FRX), difração de raio-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). E as amostras siterizadas foram caracterizadas por difração de raio-X (DRX), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS), e analisadas por ensaios de densidade, dilatometria e microdureza. Foi observado que a microestrutura inicial do EUROFER não foi conservada durante o processamento do material, e com isso tem-se que suas propriedades mecânicas também não foram. Dessa forma, os resultados das análises de microdurezas das amostras com adição de zircônia (fluxo de argônio 253,4HV e vácuo 119,35HV) obtiveram um resultado superior ao dos sinterizados de aço puro (fluxo de argônio 119,25HV e vácuo 84,65HV), como se observa, o mesmo aconteceu para as amostras sinterizadas no forno resistivo com fluxo de argônio, que tiveram um resultado de microdureza maiores que àquelas sinterizadas em forno resistivo a vácuo.


     

  • Mostrar Abstract
  • O aço EUROFE é uma liga que foi desenvolvida para aplicação em reatores nuclear e apresenta propriedades mecânicas compatíveis com essa utilização, desde que, a temperatura de serviço não ultrapasse 550°C, devido a sua baixa resistência a fluência. Visando melhorar as propriedades mecânicas do EUROFER estudos estão sendo desenvolvidos adicionando ítria e o com isso tem-se um compósito com uma maior temperatura de serviço, de aproximadamente 650°C. Dentro desse contexto, o objetivo desde trabalho é estudar o efeito da adição de zircônia e da atmosfera de sinterização na microestrutura e propriedades mecânicas do aço EUROFER processado através da metalurgia do pó. Foram adicionados 5% em peso de zircônia ao aço, através da moagem de alta energia em um moinho planetário por 5 horas na velocidade de 400rpm. Em seguida os pós particulados foram recozidos em forno resistivo a vácuo a temperatura de 950°C por 30 minutos para uma melhor compactação. Cada tipo de amostra particulada resultante do processo de moagem foi compactada a frio sob uma pressão uniaxial de ação dupla com carga de 700 MPa, em uma matriz metálica de cavidade cilíndrica de 5 mm de diâmetro. Os compactados foram sinterizados em forno resistivo a vácuo e em forno resistivo com fluxo de argônio a temperatura de 1300°C por 60 minutos e taxa de aquecimento de 10°C/min. Os pós de partidas e os pós misturados foram caracterizados por: distribuição do tamanho de partículas, fluorescência de raio-X (FRX), difração de raio-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). E as amostras siterizadas foram caracterizadas por difração de raio-X (DRX), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS), e analisadas por ensaios de densidade, dilatometria e microdureza. Foi observado que a microestrutura inicial do EUROFER não foi conservada durante o processamento do material, e com isso tem-se que suas propriedades mecânicas também não foram. Dessa forma, os resultados das análises de microdurezas das amostras com adição de zircônia (fluxo de argônio 253,4HV e vácuo 119,35HV) obtiveram um resultado superior ao dos sinterizados de aço puro (fluxo de argônio 119,25HV e vácuo 84,65HV), como se observa, o mesmo aconteceu para as amostras sinterizadas no forno resistivo com fluxo de argônio, que tiveram um resultado de microdureza maiores que àquelas sinterizadas em forno resistivo a vácuo.

14
  • SLOANY GUEDES MEDEIROS
  • Processamento de compósitos Ni-NbC e Ni-WC pelas técnicas de moagem de alta energia e granulação em tambor

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • CRISTIANO BINDER
  • Data: 25/08/2016

  • Mostrar Resumo
  • Compósitos de matriz metálica de níquel reforçados por dispersão de partículas de NbC e WC são materiais promissores por apresentarem elevados níveis de resistência mecânica e de resistência ao desgaste. O objetivo principal deste trabalho foi avaliar a microdureza, microestrutura e o comportamento dilatométrico dos compósitos Ni-NbC e dos Ni-WC. Os compósitos foram obtidos através da técnica de metalurgia do pó utilizando a moagem de alta energia para proporcionar a dispersão da fase dura de NbC e WC na matriz de níquel. O moinho utilizado foi do tipo attritor, com velocidade de 850 rpm durante 2 horas, via úmido. Os pós dos compósitos foram preparados nas composições de 5%, 10%, 15% em massa de NbC e mesmas composições para o reforçado com WC, posteriormente granulados utilizando a técnica de granulação em tambor. Pós granulados e não-granulados foram compactados a frio utilizando pressão de 600 MPa em matriz uniaxial. A densidade dos compactados à verde e dos sinterizados foi calculada pelo método geométrico. Testes de microdureza e análise microestrutural foram realizados nas amostras sinterizadas. Durante os ensaios em dilatômetro foram utilizadas as seguintes condições: (i) 25°C a 1200°C; (ii) 25°C a 1300°C, ambos os parâmetros com patamar isotérmico de 1 h e taxa de aquecimento de 10°C/min; (iii) 25°C a 1200°C com patamar isotérmico de 2 h e a mesma taxa de aquecimento. Os resultados mostraram que as amostras sinterizadas de níquel sem adição de reforços apresentaram maior densificação e maiores valores de retração quando preparadas a partir da granulação em tambor. As imagens por MEV das misturas moídas de Ni-NbC comprovaram certa homogeneização dos pós, assim como a incorporação mecânica do reforço cerâmico na matriz de níquel. As amostras sinterizadas de Ni-NbC para todas as composições apresentaram maiores valores de densidade na condição de sinterização (iii). Além disso, os compósitos com 5% de NbC como reforço obtiveram os maiores valores de densidade. Observou-se também que os maiores valores de retração linear foram obtidos na composição de 15% de NbC com 8,4% de retração na condição (iii). Portanto, verificou-se a eficácia da granulação em tambor na matriz de níquel através do aumento nos valores de densidade, a moagem de alta energia obteve homogeneização e a incorporação esperada, e observou-se também que a condição de sinterização (iii) apresentou melhores resultados de densificação para todas as composições.

     

     



  • Mostrar Abstract
  • Compósitos de matriz metálica de níquel reforçados por dispersão de partículas de NbC e WC são materiais promissores por apresentarem elevados níveis de resistência mecânica e de resistência ao desgaste. O objetivo principal deste trabalho foi avaliar a microdureza, microestrutura e o comportamento dilatométrico dos compósitos Ni-NbC e dos Ni-WC. Os compósitos foram obtidos através da técnica de metalurgia do pó utilizando a moagem de alta energia para proporcionar a dispersão da fase dura de NbC e WC na matriz de níquel. O moinho utilizado foi do tipo attritor, com velocidade de 850 rpm durante 2 horas, via úmido. Os pós dos compósitos foram preparados nas composições de 5%, 10%, 15% em massa de NbC e mesmas composições para o reforçado com WC, posteriormente granulados utilizando a técnica de granulação em tambor. Pós granulados e não-granulados foram compactados a frio utilizando pressão de 600 MPa em matriz uniaxial. A densidade dos compactados à verde e dos sinterizados foi calculada pelo método geométrico. Testes de microdureza e análise microestrutural foram realizados nas amostras sinterizadas. Durante os ensaios em dilatômetro foram utilizadas as seguintes condições: (i) 25°C a 1200°C; (ii) 25°C a 1300°C, ambos os parâmetros com patamar isotérmico de 1 h e taxa de aquecimento de 10°C/min; (iii) 25°C a 1200°C com patamar isotérmico de 2 h e a mesma taxa de aquecimento. Os resultados mostraram que as amostras sinterizadas de níquel sem adição de reforços apresentaram maior densificação e maiores valores de retração quando preparadas a partir da granulação em tambor. As imagens por MEV das misturas moídas de Ni-NbC comprovaram certa homogeneização dos pós, assim como a incorporação mecânica do reforço cerâmico na matriz de níquel. As amostras sinterizadas de Ni-NbC para todas as composições apresentaram maiores valores de densidade na condição de sinterização (iii). Além disso, os compósitos com 5% de NbC como reforço obtiveram os maiores valores de densidade. Observou-se também que os maiores valores de retração linear foram obtidos na composição de 15% de NbC com 8,4% de retração na condição (iii). Portanto, verificou-se a eficácia da granulação em tambor na matriz de níquel através do aumento nos valores de densidade, a moagem de alta energia obteve homogeneização e a incorporação esperada, e observou-se também que a condição de sinterização (iii) apresentou melhores resultados de densificação para todas as composições.

     

     


15
  • EVERTON HENRIQUE ANDRADE DE ARAÚJO
  • ESTUDO DA AMORFIZAÇÃO DO CAULIM PARA APLICAÇÃO COMO MATERIAL POZOLÂNICO
  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA
  • JOSE NILDO GALDINO
  • VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO
  • Data: 02/09/2016

  • Mostrar Resumo
  • Dentre os argilominerais largamente estudados e aplicados na grande área dos materiais cerâmicos e outras áreas, possui destaque a caulinita, devido as suas características e desempenho tecnológico. Em virtude de suas aplicações como matéria-prima, realizou-se um estudo sobre as potencialidades do caulim da Região Pegmatítica do Seridó. O Estado do Rio Grande do Norte, possui um grande potencial na exploração deste mineral, onde a principal forma de extração é a lavra. O caulim desta região, caracteriza-se como de origem primária interperizada, devido a sua formação e características locais, diferenciando-o dos caulins de outras regiões. Neste trabalho o caulim obtido foi submetido a um tratamento térmico, onde constatou-se uma gradativa amorfização da estrutura cristalina característica do material. A obtenção da forma amorfa em laboratório, também denominada metacaulinita, possibilitou uma investigação sobre as características pozolanicas frente a outro material já consolidado no mercado. Contudo, este trabalho tem por objetivo investigar a amorfização do caulim industrial, oriundo da região pegmatítica do Seridó, e comparar a sua atividade pozolânica com um metacaulim comercial amplamente utilizado. Para isto, foram usadas as técnicas de Fluorescência de Raios-X (FRX); Difração de Raios-X (DRX); Análise Termogravimétrica (TG); Análise Térmica Diferencial (DTA); Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); Granulometria a Laser; Massa Específica e Índice de Atividade Pozolânica com a Cal. Após as caracterizações observou-se que o metacaulim oriundo da região em estudo  possui boas características químicas e mineralógicas, com a obtenção de um bom grau de amorfização em baixas temperaturas e distribuição granulométrica próxima do material comercial analisado. A partir do resultado da atividade pozolânica o metacaulim obtido em laboratório apresentou um grande potencial na formação das fases hidratadas, sendo de grande importância na área de cimentação, dentre outros.


  • Mostrar Abstract
  • Among the clay minerals widely studied and applied in the area of ceramics and other areas, has highlighted kaolinite, due to their characteristics and technological performance. By virtue of their applications as a raw material was held a study on the Kaolin potential of pegmatitic Seridó region. The State of Rio Grande do Norte, has a great potential in the exploitation of this mineral, where the main form of extraction is engross.Kaolin this region are characterized as interperizada primary origin, due to their training and local characteristics, differentiating it from the kaolin from other regions. In this work the obtained kaolin was subjected to a thermal treatment where it was observed a gradual amorphization of the crystalline structure characteristic of the material. Obtaining the amorphous form in the laboratory, also known as metakaolin, allowed an investigation into the front pozzolanic features to other already established material in the market. However, this work aims to investigate the amorphization of industrial kaolin, originating from pegmatitic Seridó region, and compare their pozzolanic activity with a widely used commercial metakaolin. For this, we used the techniques of Fluorescence X-ray (XRF); X-Ray Diffraction (XRD); Thermogravimetric Analysis (TG); Differential Thermal Analysis (DTA); Scanning Electron Microscopy (SEM); Laser Particle Size; Density and Pozzolanic Activity index with the Cal. After the characterizations it was observed that the metakaolin originating from region under study possesses good chemical and mineralogical characteristics, obtaining a good degree of amorphization at low temperatures and next examined the particle size distribution commercial material. From the result of the pozzolanic activity metakaolin obtained in laboratory showed a great potential in the formation of hydrated phases, of major importance in cementing area, among others.

16
  • PATRÍCIA ALVES SOBRINHO RODRIGUES
  • QUITOSANA COMO ADSORVENTE PARA REMOÇÃO DE COR EM SOLUÇÃO AQUOSA DE CORANTE REATIVO

  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • RODRIGO CÉSAR SANTIAGO
  • VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO
  • Data: 09/09/2016

  • Mostrar Resumo
  • A poluição causada pelas indústrias no geral é um tema cada dia mais preocupante. A indústria têxtil é uma das grandes causadoras de danos ao meio ambiente. Os efluentes oriundos dessa indústria trazem consigo uma quantidade enorme de carga poluidora, entre elas estão os corantes, que adere cor aos substratos têxteis. Com isso a preocupação que se tem com o meio ambiente é cada vez mais notória acarretada pela falta de cuidado com o mesmo, gerando danos irreversíveis.  Neste contexto, este trabalho tem como objetivo principal estudar e analisar a capacidade de adsorção da quitosana frente a uma solução aquosa de corante reativo utilizado na indústria têxtil, buscando verificar a relação de adsorção mediante ao pH do sistema, bem como a dependência da quantidade de massa do adsorvente em relação a adsorção. Portanto tanto o adsorvente quanto o adsorvato foram analisados por fluorescência de raios X (FRX), para verificar a composição química do material; difração de raios X (DRX), para verificar as fases formadas; espectroscopia de infravermelho, para determinar os grupos funcionais; análises térmicas, para verificar a estabilidade térmica dos materiais; e microscopia de varredura (MEV), para verificar a morfologia do material; bem como analisou-se o tempo de saturação da quitosana em relação ao corante. Como resultado, observou-se que a quitosana é bastante eficiente para a adsorção do corante em estudo. Em apenas 90 minutos, a um pH 6, a quitosana saturou e adsorveu 97,73% do corante contido na solução. A adsorção é mais eficiente valores de pH mais ácidos e para o tempo de saturação obtido, a massa de adsorvente desejável é acima de 0,1g.

    Palavras Chave: Corante, quitosana, adsorção.


  • Mostrar Abstract
  • The pollution caused by industries in general is a theme increasingly worrying day. The textile industry is a major cause of environmental damage. The effluents from the industry bring with them a huge amount of pollution load, among them are the dyes that color adheres to textile substrates. With that concern you have with the environment it is increasingly notorious brought about by the lack of care with it, causing irreversible damage. In this context, this paper aims to study and analyze the adsorption capacity of chitosan front of an aqueous solution of reactive dye used in the textile industry, in order to verify the adsorption ratio by the pH of the system, as well as the dependence of the amount of mass of adsorbent in relation adsorption. Therefore both the adsorbent and the adsorbate was analyzed by X-ray fluorescence (XRF), to verify the chemical composition of the material; X-ray diffraction (XRD) to verify the phases formed; infrared spectroscopy to determine functional groups; Thermal analysis to verify the thermal stability of the materials; and microscopy (SEM) to verify the morphology of the material; and analyzed chitosan saturation time in relation to the dye. As a result, it was found that chitosan is quite effective for adsorbing the dye in the study. In just 90 minutes, the pH 6, and saturated chitosan adsorbed 97.73% of the dye contained in the solution. The adsorption is more efficient to more acidic pH values and the saturation time obtained, the desired adsorbent mass is above 0.1g.

17
  • WENDEL ANDERSON DANTAS TEIXEIRA
  • Estudo da brasagem do Cermet/aço H13 utilizando metalização mecânica.


  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • JORGE CARLOS LOPES BRAS SILVA PEREIRA
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • WANDERSON SANTANA DA SILVA
  • Data: 30/11/2016

  • Mostrar Resumo
  • Interfaces Metal-Cermet estão presentes em operações de perfuração de poços de petróleo, onde se utilizam brocas tricônicas de insertos cerâmicos duros. A ação combinada de corte, esmagamento e desagregação de rochas causa a degradação das brocas de perfuração. A degradação está relacionada com o desgaste, fratura total ou parcial do corpo da broca ou dos insertos, choque térmico e corrosão. Também o deficiente encaixe mecânico dos insertos cerâmicos nos cones da broca pode originar o seu destacamento provocando uma série de danos à broca. O aprimoramento no processo de produção de interfaces metal-cerâmica pode eliminar ou minimizar algumas das falhas acima mencionadas nas brocas tricônicas, otimizando o seu tempo de vida útil, e portanto, reduzindo o custo métrico de perfuração. A brasagem é uma técnica extensivamente utilizada para união de metais e cerâmicos, podendo ser uma excelente alternativa ao processo comum de encaixe mecânico de “pressfitting” dos insertos cerâmicos no corpo de aço da broca. A metalização das superfícies cermets é utilizada para melhorar a molhabilidade e adesão de sistemas M/C. Neste trabalho, pretendeu-se avaliar o efeito da temperatura de brasagem em uniões de insertos WC-6Co com aço H13 utilizando ligas de adição com base no eutético 72Ag28Cu, em um forno com uma condição de alto vácuo. A caracterização mecânica, microestrutural e morfológica das uniões geradas foi avaliada em ensaios de flexão de 3 pontos, MEV-EDS e DRX. Os melhores resultados de resistência mecânica foram encontrados para os sistemas brasados a 880ºC com liga de adição eutética AgCu.  


  • Mostrar Abstract
  • Metal-Cermet interfaces are present in oil well drilling operations, where tricone drill bits with hard ceramic inserts play an important role. The combination of cutting, crushing and breaking up of rocks results in the degradation of tricone drill bits by wear, total or partial rupture of the drill bit body or the ceramic inserts, thermal shock and corrosion. In addition, the improper pressfitting of the ceramic inserts on the bit body may cause its total detachment, and promote serious damages to the drill bit. The improvement on the production process of metal-ceramic interfaces can eliminate or minimize some of above-mentioned failures presented in tricone drill bits, optimizing their lifetime and so reducing drilling metric cost. Brazing is a widely established technique to join metal-ceramic materials, and may be an excellent alternative to the common mechanical press fitting process of hard ceramic inserts on the steel bit body for tricone drill bit. The metallization of ceramic surfaces is used to improve the wetting and adhesion of the M/C system, when a liquid phase is present during the brazing process. In this work, the effect of brazing temperature was studied on WC-6Co and H13 steel couples, using 72Ag28Cu eutectic based brazing alloys inside a furnace under high vacuum. Mechanical and microstructure caracterization of the interfaces produced was analysed by 3 point flexural tests, SEM-EDX and XRD techinques.d, and the interfaces produced were analysed by SEM-EDX. Better results for mechanical strenght were found for the systems brazed at 880ºC using AgCu eutectic braze alloy.

Teses
1
  • RAFAELA LUIZ PEREIRA SANTOS
  • Estudo dos compósitos porcelana-zircônia para aplicações odontológicas

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • BRUNO ALEXANDRE PACHECO DE CASTRO HENRIQUES
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • FILIPE SAMUEL SILVA
  • MARIO GODINHO JUNIOR
  • ROMUALDO RODRIGUES MENEZES
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • Data: 22/01/2016

  • Mostrar Resumo
  • Materiais compósitos restauradores representam um dos mais bem sucedidos biomateriais na pesquisa moderna, na substituição do tecido biológico em aparência e função. Nesta linha, a porcelana feldspática tem sido largamente usada em odontologia devido suas interessantes qualidades como estabilidade de cor, propriedades estéticas, elevada durabilidade mecânica, biocompatibilidade, baixa condutividade térmica e elevada resistência ao desgaste. Entretanto, este material é frágil e pode falhar em ambiente oral devido ao micro-vazamento, baixa resistência à tração, descolagem ou fratura. Assim, para melhorar as propriedades mecânicas da porcelana, a zircônia parcialmente estabilizada com Ítria (Y-TZP) pode ser uma boa alternativa para fortalecer e produzir infraestruturas totalmente cerâmicas (coroas e próteses parciais fixas). Portanto, este estudo tem por objetivo avaliar as propriedades mecânicas e características microestruturais da porcelana reforçada com zircônia (3Y-TZP) em diferentes conteúdos e as variáveis que afetam as propriedades mecânicas destes materiais. O estudo de caracterização revelou que a zircônia comercial apresenta melhores resultados quando comparada com a zircônia sintetizada pelo CPM. Assim, os estudos seguintes utilizaram a zircônia comercial para todos os testes requeridos. As partículas de zircônia apresentam elevadas propriedades mecânicas quando comparadas a zircônia aglomerada. Os diferentes conteúdos revelam que as propriedades mecânicas dos compósitos aumentam com o aumento do conteúdo volumétrico até 30% vol.% (198,5Mpa), ou seja, maior resistência à flexão quando comparada com os outros compósitos. Do mesmo modo, a resistência ao desgaste para os compósitos com (30%, vol.% de zircônia) apresenta valores superiores quando comparado aos demais compósitos. Na adesão cerâmico-cerâmico a porcelana exibe elevada adesão para a superfície de zircônia porosa quando comparada a superfície rugosa. Os furos superficiais (PZ) e aplicação de compósitos com camada intermediária (RZI) na zircônia causam separadamente uma melhoria da resistência ao cisalhamento da zircônia-porcelana quando comparados as amostras convencionais de zircônia-porcelana (RZ), embora não sejam estatisticamente significativas (p>0.05). A presença de uma camada intermediaria produz um aumento significativo na força de ligação (~55%) em relação as amostras convencionais (RZ). Portanto, a correta a correta configuração e tratamento superficial podem produzir subestruturas com qualidade e força de ligação adequadas aos requisitos odontológicos.


  • Mostrar Abstract
  • Materiais compósitos restauradores representam um dos mais bem sucedidos biomateriais na pesquisa moderna, na substituição do tecido biológico em aparência e função. Nesta linha, a porcelana feldspática tem sido largamente usada em odontologia devido suas interessantes qualidades como estabilidade de cor, propriedades estéticas, elevada durabilidade mecânica, biocompatibilidade, baixa condutividade térmica e elevada resistência ao desgaste. Entretanto, este material é frágil e pode falhar em ambiente oral devido ao micro-vazamento, baixa resistência à tração, descolagem ou fratura. Assim, para melhorar as propriedades mecânicas da porcelana, a zircônia parcialmente estabilizada com Ítria (Y-TZP) pode ser uma boa alternativa para fortalecer e produzir infraestruturas totalmente cerâmicas (coroas e próteses parciais fixas). Portanto, este estudo tem por objetivo avaliar as propriedades mecânicas e características microestruturais da porcelana reforçada com zircônia (3Y-TZP) em diferentes conteúdos e as variáveis que afetam as propriedades mecânicas destes materiais. O estudo de caracterização revelou que a zircônia comercial apresenta melhores resultados quando comparada com a zircônia sintetizada pelo CPM. Assim, os estudos seguintes utilizaram a zircônia comercial para todos os testes requeridos. As partículas de zircônia apresentam elevadas propriedades mecânicas quando comparadas a zircônia aglomerada. Os diferentes conteúdos revelam que as propriedades mecânicas dos compósitos aumentam com o aumento do conteúdo volumétrico até 30% vol.% (198,5Mpa), ou seja, maior resistência à flexão quando comparada com os outros compósitos. Do mesmo modo, a resistência ao desgaste para os compósitos com (30%, vol.% de zircônia) apresenta valores superiores quando comparado aos demais compósitos. Na adesão cerâmico-cerâmico a porcelana exibe elevada adesão para a superfície de zircônia porosa quando comparada a superfície rugosa. Os furos superficiais (PZ) e aplicação de compósitos com camada intermediária (RZI) na zircônia causam separadamente uma melhoria da resistência ao cisalhamento da zircônia-porcelana quando comparados as amostras convencionais de zircônia-porcelana (RZ), embora não sejam estatisticamente significativas (p>0.05). A presença de uma camada intermediaria produz um aumento significativo na força de ligação (~55%) em relação as amostras convencionais (RZ). Portanto, a correta a correta configuração e tratamento superficial podem produzir subestruturas com qualidade e força de ligação adequadas aos requisitos odontológicos.

2
  • ALEXANDRE FONTES MELO DE CARVALHO
  • DESENVOLVIMENTO DE CATALISADORES DE Ni E Co SUPORTADOS EM LaAlO3 PARA REFORMA A SECO DE METANO: ESTUDO DA INFLUÊNCIA DO Co NA ESTABILIDADE E FORMAÇÃO DO COQUE

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • PATRICIA MENDONCA PIMENTEL
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • RODRIGO CÉSAR SANTIAGO
  • Data: 26/02/2016

  • Mostrar Resumo
  • Os graves problemas ambientais associados aos combustíveis fósseis ricos em carbono, como petróleo, carvão e gás natural, têm impulsionado diversas investigações na busca de alternativas para produção de fontes energéticas limpas e que possam reduzir os gases de efeito estufa como o CO2. Por isso, a reforma a seco de metano tem sido amplamente estudada para produção de hidrogênio. Em geral, essa reação ocorre à temperaturas acima de 600oC e é necessário o emprego de catalisadores à base de metais de transição do grupo 8. Um dos catalisadores mais usados é o Ni suportado em materiais, tais como óxidos de silício, aluminatos de magnésio e outros materiais naturais como diatomita, etc. O Ni vem sendo estudado em combinação com outros metais de transição e também com metais de terras raras, com o objetivo principal de diminuir os problemas de desativação por deposição de coque em sua superfície. Neste contexto, é importante que se trabalhe com suportes que sejam estáveis termicamente e quimicamente e, que não reajam com a fase ativa. Para tanto, o OBJETIVO GERAL deste trabalho foi estudar a influência do cobalto sobre o desempenho catalítico do níquel, quando estes estão suportados no LaAlO3 de estrutura tipo perovsquita. As fases ativas dos catalisadores foram impregnadas ao suporte por via úmida e o suporte catalítico foi previamente sintetizado via reação de combustão assistida por micro-ondas. Os materiais catalíticos obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e redução à temperatura programada (RTP). A técnica de análise termogravimétrica (TG) foi utilizada para estimar a quantidade coque formado após a reação de reforma a seco. A substituição parcial do níquel por cobalto não afetou à atividade catalítica, apresentando conversão de metano e CO2 independente do teor de Co utilizado. Já os resultados dos testes de estabilidade, a presença do Co influenciou significativamente na razão H2/CO, associada a formação de coque e a mudança da dinâmica das reações paralelas, como a reações de troca gás – água. O aumento da concentração de Co diminui o teor de coque. Em uma análise global o catalisador de níquel e cobalto desenvolvido nesse trabalho apresenta as melhores propriedades catalíticas para reação de reforma a seco de metano com baixa formação de coque, quando comparada com o catalisador de níquel apenas.


  • Mostrar Abstract
  • The serious environmental problems associated with fossil fuels rich in carbon, such as oil, coal and natural gas, have driven several investigations in search of alternatives for the production of clean energy sources that could reduce greenhouse gases such as CO2. For this reason, the dry reforming of methane has been widely studied for the production of hydrogen and synthesis gas (syngas). In general, this reaction occurs at temperatures above 600°C and involves the use of catalysts selected from transition metals of group 8. One of the most used catalysts is nickel (Ni) found in materials such as silicon oxides, magnesium aluminates and other natural materials such as diatomaceous earth, etc. Ni has been studied in combination with other transition metals as well as with rare earth metals, with the main objective of reducing the problems of deactivation by coke deposition on its surface. In this context, it is important to utilise carrier elements which are thermally and chemically stable and which do not react with the active phase. Thus, the aim of this study was to investigate the influence of cobalt (Co) on the catalytic performance of Ni, when these are supported in LaAlO3 of perovskite-type structure. The active phases of the catalysts were attached to the support by wet impregnation method and the catalyst support was previously synthesized via a microwave-assisted combustion reaction. The catalytic materials obtained were characterized through the use of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and temperature-programmed reduction (TPR) techniques. Thermogravimetric analysis (TG) was used to estimate the amount coke formed after the dry reforming reaction. The partial substitution of Co by Ni did not affect the catalytic activity, showing conversion of methane and CO2 independent from the amount of Co content used. As for the results of the stability tests, the presence of Co significantly influenced the H2/CO ratio, associated with coke formation and change of dynamic of side reactions, such as exchange reactions gaswater. In general, the increase in the concentration of Co reduces the coke content. In a global analysis, the bimetal 7% Ni and 3% Co showed the best catalytic properties for the dry reforming of methane with low coke formation. So, this work , a new Support Reform in a methane Used Seco was expected Displaying Your impregnated catalytic Development At Active Phases by increasing their stability in the reaction.

3
  • EDNALDO SILVA FERNANDES
  • Estudo da sinterização de Ce(1-x)Gdx02-(x/2) (x= 0 ;0,1;0,2) pela técnica de campo elétrico assistido

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • AURISTELA CARLA DE MIRANDA
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • ROMUALDO RODRIGUES MENEZES
  • Data: 30/03/2016

  • Mostrar Resumo
  • No presente trabalho, pó de  céria dopada com gadolínia na proporção de 0%; 10 % e 20 % foi sintetizado via método Pechini, logo após foi moído/peneirado e caracterizado por DRX, BET, TG e DTG. Pastilhas utilizando-se dos pós, moído/peneirado e como sintetizado, foram prensadas uniaxialmente com 170 Mpa, e sinterizadas até 1400 ºC com taxa de 5 ºC/min em dilatômetro sob a ação de campo elétrico DC de valores variáveis iguais 0; 10; 30 e 50 Vcm-1, registrando-se os valores da corrente elétrica e da diferença de potencial elétricos. As densidades a verde e sinterizadas das pastilhas foram calculadas por método geométrico. As superfícies das pastilhas sinterizadas foram lixadas e atacadas termicamente a temperatura de 1350 ºC, taxa de 5 ºC/min, por 10 min. Foram caracterizadas por MEV e o tamanho dos grãos foram medidos utilizando-se do software ImageJ com distribuição levantada pelo software Origin. A densidade alcançada pelas pastilhas prensadas com pó sem moer variou de 71,8% a 81,2%, enquanto as pastilhas com pó moído/peneirado variaram de 82,2% a 91,2% sugerindo que a moagem proporcionou maior taxa de sinterização. A ação da dopagem retardou o crescimento de grãos juntamente com a ação do campo elé cujos grãos foram cada vez menores quanto maior foi a dopagem e o valor do campo elétrico. Ao retardo ocorrido no crescimento de grão foi atribuído ao fenômeno “drag solute” proporcionado pela dopagem, e, a ação do campo elétrico foi atribuído a maior temperatura nos contornos de grão que reduz a energia livre de difusão de contorno de grão. Sugere-se, que a 1ª. fase da sinterização se conclua com um aumento de 9% de denidade em relação à densidade a verde. A sinterização de pastilhas com pó moído/peneirado, sob a ação de campo elétrico DC mostrou-se bastante eficiente pelo tamanho de grão e densidades alcançadas em temperatura de 1400 C sem patamar.


  • Mostrar Abstract
  • No presente trabalho, pó de  céria dopada com gadolínia na proporção de 0%; 10 % e 20 % foi sintetizado via método Pechini, logo após foi moído/peneirado e caracterizado por DRX, BET, TG e DTG. Pastilhas utilizando-se dos pós, moído/peneirado e como sintetizado, foram prensadas uniaxialmente com 170 Mpa, e sinterizadas até 1400 ºC com taxa de 5 ºC/min em dilatômetro sob a ação de campo elétrico DC de valores variáveis iguais 0; 10; 30 e 50 Vcm-1, registrando-se os valores da corrente elétrica e da diferença de potencial elétricos. As densidades a verde e sinterizadas das pastilhas foram calculadas por método geométrico. As superfícies das pastilhas sinterizadas foram lixadas e atacadas termicamente a temperatura de 1350 ºC, taxa de 5 ºC/min, por 10 min. Foram caracterizadas por MEV e o tamanho dos grãos foram medidos utilizando-se do software ImageJ com distribuição levantada pelo software Origin. A densidade alcançada pelas pastilhas prensadas com pó sem moer variou de 71,8% a 81,2%, enquanto as pastilhas com pó moído/peneirado variaram de 82,2% a 91,2% sugerindo que a moagem proporcionou maior taxa de sinterização. A ação da dopagem retardou o crescimento de grãos juntamente com a ação do campo elé cujos grãos foram cada vez menores quanto maior foi a dopagem e o valor do campo elétrico. Ao retardo ocorrido no crescimento de grão foi atribuído ao fenômeno “drag solute” proporcionado pela dopagem, e, a ação do campo elétrico foi atribuído a maior temperatura nos contornos de grão que reduz a energia livre de difusão de contorno de grão. Sugere-se, que a 1ª. fase da sinterização se conclua com um aumento de 9% de denidade em relação à densidade a verde. A sinterização de pastilhas com pó moído/peneirado, sob a ação de campo elétrico DC mostrou-se bastante eficiente pelo tamanho de grão e densidades alcançadas em temperatura de 1400 C sem patamar.

4
  • MICHELINE DOS REIS ARAÚJO
  • ESTUDO DE FITAS NANOCERÂMICAS OBTIDAS POR TAPE CASTING

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MAXYMME MENDES DE MELO
  • VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA
  • WAGNER LOPES TORQUATO
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 29/04/2016

  • Mostrar Resumo
  • Neste trabalho foram conformados substratos cerâmicos de zircônia nanoparticulada estabilizada com 3 mol% de ítria pelo processo de colagem de fitas (“tape casting”) em meio aquoso em uma faixa de espessura de 100 e 150 µm, os quais apresentam grande interesse tecnológico para aplicações eletroeletrônicas. Suspensões para a colagem de fitas foram preparadas em duas diferentes composições: 20% ligante – 22% solvente e 25% ligante - 17% solvente (em peso). Uma emulsão acrílica comercial serviu como ligante. A estabilidade da suspensão de zircônia estabilizada com ítria foi analisada por medida de reologia, através de curvas de viscosidade. Ambas as suspensões apresentaram comportamento pseudoplástico, o que é desejável para a técnica de colagem de fitas. Após o processo de colagem realizou-se prensagem uniaxial em diferentes temperaturas (40°C e 60°C) e tempos (5 e 10 minutos) nas fitas cerâmicas, para a conformação dos laminados. Análise Térmica Diferencial (ATD) e Termogravimétrica (ATG) foram realizadas para se definir os parâmetros para a sinterização dos laminados. Após a sinterização à 1500°C foram realizados ensaios de Difraç&at