Portal de Programas de Pós-Graduação (UFRN)

SIGAA - Sistema Integrado de Gestão de Atividades Acadêmicas

PPGCEM/CCET PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS ADMINISTRAÇÃO DO CCET Telefone/Ramal: (84) 99193-6145 E-mail: ppgcem.ufrn@gmail.com https://posgraduacao.ufrn.br/ppgcem

Dissertações/Teses

Clique aqui para acessar os arquivos diretamente da Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRN

2025

	Dissertações
1	ANA LETÍCIA FERNANDES DOS SANTOS Investigacao de diferentes organosilanos na funcionalizacao e grau de dispersao do oxido de grafeno reduzido (rGO) em nanocompositos polimericos Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE AMELIA SEVERINO FERREIRA E SANTOS Data: 31/01/2025 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O grafeno vem ganhando cada vez mais atenção devido às suas propriedades diferenciadas e singulares, sendo cada vez mais aplicado em diversos setores, incluindo sua aplicação como nanocarga em matrizes poliméricas. Entretanto, esse nanomaterial encontra desafios para esta aplicação por fatores que contribuem para uma baixa dispersão na matriz e, consequentemente, propriedades inferiores às desejadas. Assim, a modificação química de sua superfície pode ser primordial como uma alternativa para ampliação em diferentes aplicações. Este trabalho tem como objetivo avaliar o grau de dispersão do óxido de grafeno reduzido (rGO) funcionalizado com diferentes organossilanos em uma matriz polimérica de epóxi. Para isso, primeiro foi sintetizado o óxido de grafeno (GO) em laboratório, funcionalizado com 3-aminopropiltrietoxissilano (APTES), 3-aminopropiltrimetoxissilano (APTMS), 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTMS) e trietoximetilssilano (MTES), e posteriormente reduzido termicamente para produção dos óxidos de grafeno reduzidos funcionalizados. Análises de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, termogravimetria (TGA), estabilidade da dispersão em solvente e microscopia eletrônico de varredura (MEV) foram realizadas, para análise da eficiência de funcionalização, além de comprovar o sucesso na síntese desses materiais. Os resultados obtidos confirmaram o sucesso na funcionalização covalente com todos os silanos utilizados na superfície do GO, bem como a permanência das suas moléculas no plano basal de carbonos do óxido de grafeno reduzido (rGO). Para verificação do grau de dispersão na matriz polimérica, nanocompósitos poliméricos foram preparados com 0,5% em massa de cada rGO funcionalizado. A análise das superfícies de fratura desses materiais por MEV permitiu visualizar que melhores distribuições, dispersões e ligação interfacial são obtidas para os nanocompósitos contendo rGO funcionalizado ao invés de rGO puro. Foi possível observar que a dispersão das nanopartículas melhorou para os nanocompósitos contendo rGO funcionalizado com os diferentes organossilanos, e os resultados mais satisfatórios foram obtidos para o nanocompósitos contendo rGO/APTES. Mostrar Abstract Graphene is gaining more and more attention due to its unique properties, and is increasingly being applied in various sectors, including its application as a nanofiller in polymeric matrices. However, this nanomaterial finds challenges in this application due to factors that contribute to low dispersion in the matrix and, consequently, lower than desired properties. Thus, chemical modification of its surface can be a key alternative for expanding it into different applications. This work aims to evaluate the degree of dispersion of reduced graphene oxide (rGO) functionalized with different organosilanes in an epoxy polymer matrix. To this end, graphene oxide (GO) was first synthesized in the laboratory, functionalized with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES), 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS), 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) and triethoxymethylsilane (MTES), and then thermally reduced to produce functionalized reduced graphene oxides. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, thermogravimetry (TGA), solvent dispersion stability and scanning electron microscopy (SEM) analyses were carried out to analyze the functionalization efficiency, as well as to prove the successful synthesis of these materials. The results obtained confirmed the success of covalent functionalization with all the silanes used on the surface of GO, as well as the permanence of their molecules in the basal plane of carbons of reduced graphene oxide (rGO). To check the degree of dispersion in the polymer matrix, polymer nanocomposites were prepared with 0.5% by mass of each functionalized rGO. Analysis of the fracture surfaces of these materials by SEM showed that better distribution, dispersion and interfacial bonding were obtained for nanocomposites containing functionalized rGO rather than pure rGO. It was possible to observe that the dispersion of the nanoparticles improved for the nanocomposites containing rGO functionalized with the different organosilanes, and the most satisfactory results were obtained for the nanocomposites containing rGO/APTES.
2	VITOR MANOEL SILVA FERNANDES DE SOUZA ESTUDO DA SINTESE E CARACTERIZACAO DO NIOBATO DE COBRE VIA METODO SOL-GEL A PARTIR DA PREPARACAO DO PRECURSOR DE NIOBIO Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : CLEBER DA SILVA LOURENÇO MARIA VERONILDA MACÊDO SOUTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER UILAME UMBELINO GOMES Data: 20/02/2025 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O niobato de cobre (CuNb₂O₆) tem despertado crescente interesse científico devido às suas propriedades e aplicações tecnológicas, abrangendo desde células solares até dispositivos de micro-ondas e lasers infravermelhos. Considerando a necessidade de desenvolver metodologias mais simples e economicamente viáveis para sua produção, este estudo investigou a síntese do CuNb₂O₆ por meio do método sol-gel protéico, uma rota química úmida ainda pouco explorada para a formulação desse material, a obtenção do precursor de nióbio constitui o foco central deste estudo, sendo um passo fundamental para a síntese eficiente do niobato de cobre. Essa abordagem destaca-se como uma alternativa sustentável, partindo da preparação do precursor oxalato amoniacal de nióbio, obtido por processos de fusão e complexação, além do uso de nitrato de cobre comercial. Ambos os precursores apresentam elevada solubilidade em água, e a gelatina foi empregada como agente quelante e polimerizante, conferindo maior controle sobre a formação do material. Os géis resultantes foram submetidos a tratamentos térmicos controlados, sendo calcinados em mufla a temperaturas de 600 °C, 700 °C, 800 °C, 900 °C e 1000 °C por um período de três horas, com uma taxa de aquecimento de 5 °C/min. A caracterização das amostras foi realizada por Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microanálise Química por Dispersão de Energia (EDS), além da Análise Termogravimétrica (TG) para avaliação do oxalato de nióbio. Os resultados revelaram que, a 600 °C, o CuNb₂O₆ foi completamente formado na fase monoclínica, enquanto a elevação da temperatura para 1000 °C favoreceu a cristalização predominante da fase ortorrômbica, evidenciando a transição estrutural do material. Além da eficácia na obtenção do niobato de cobre, a metodologia adotada demonstrou sua eficiência ao reduzir significativamente a temperatura e o tempo de síntese em ambas as estruturas cristalinas. As amostras produzidas apresentaram elevada pureza, ausência de contaminações e morfologias características compatíveis com os dados reportados na literatura, reforçando o potencial desse método como uma alternativa promissora para a síntese do CuNb₂O₆. Mostrar Abstract Copper niobate (CuNb₂O₆) has garnered increasing scientific interest due to its properties and technological applications, ranging from solar cells to microwave devices and infrared lasers. Considering the need to develop simpler and more cost-effective methodologies for its production, this study investigated the synthesis of CuNb₂O₆ using the protein-based sol-gel method, a wet chemical route that remains relatively unexplored for the formulation of this material. The production of the niobium precursor constitutes the central focus of this study, as it represents a fundamental step toward the efficient synthesis of copper niobate. This approach stands out as a sustainable alternative, starting with the preparation of the ammonium oxalate niobium precursor, obtained through fusion and complexation processes, along with the use of commercial copper nitrate. Both precursors exhibit high solubility in water, and gelatin was employed as a chelating and polymerizing agent, providing greater control over material formation. The resulting gels underwent controlled thermal treatments, being calcined in a muffle furnace at temperatures of 600 °C, 700 °C, 800 °C, 900 °C, and 1000 °C for three hours, with a heating rate of 5 °C/min. The samples were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), and Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS), in addition to Thermogravimetric Analysis (TGA) for assessing the niobium oxalate. The results revealed that at 600 °C, CuNb₂O₆ was fully formed in the monoclinic phase, whereas increasing the temperature to 1000 °C favored predominant crystallization in the orthorhombic phase, highlighting the structural transition of the material. In addition to the effectiveness in producing copper niobate, the adopted methodology proved to be efficient in significantly reducing both the temperature and synthesis time for both crystalline structures. The obtained samples exhibited high purity, absence of contamination, and characteristic morphologies consistent with data reported in the literature, reinforcing the potential of this method as a promising alternative for CuNb₂O₆ synthesis.
	Teses
1	RENNÁH FRANCISCO FIGUEIREDO GONÇALVES AVALIAÇÃO DO EFEITO DA APLICAÇÃO DE NITROGÊNIO LÍQUIDO NO PROCESSO DE CORTE POR PUNCIONAMENTO EM AÇOS AVANÇADOS DE ALTA RESISTÊNCIA Orientador : FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA MEMBROS DA BANCA : FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA NICOLAU APOENA CASTRO AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI JETSON LEMOS FERREIRA JORGE MAGNER LOURENÇO Data: 24/01/2025 Mostrar Resumo Este estudo concentra-se na análise dos aços dual-phase (DP), uma categoria de aços avançados de alta resistência (AHSS) amplamente empregada na fabricação de componentes automotivos, graças à sua resistência notável, estampabilidade e capacidade de absorção de energia durante a deformação. A substituição de aços convencionais por esses materiais desempenha um papel crucial na redução da massa dos veículos, sem comprometer significativamente a resistência e a segurança dos ocupantes. Essa substituição é essencial para viabilizar a produção de veículos mais eficientes em termos de combustível e mitigar os impactos ambientais. Os AHSS possuem uma estrutura microscópica combinando uma matriz ferrítica altamente dúctil com um segundo constituinte de alta dureza, como martensita, bainita ou uma combinação de ambas, disperso na matriz. Essa configuração microestrutural permite o processamento eficiente dos AHSS por meio de processos de conformação como a estampagem. Durante a fabricação de peças automotivas, os aços bifásicos passam por processos de estampagem, envolvendo corte, prensagem e dobramento para adquirir a forma desejada. A qualidade da borda de corte desses aços é crucial, pois defeitos, como trincas originadas nas bordas de corte, podem resultar em falhas na peça durante a fabricação. O presente estudo propõe a utilização de temperaturas criogênicas durante o processo de corte por puncionamento como uma estratégia para minimizar a nucleação de trincas. Uma borda de corte mais homogênea, com menos vazios e microtrincas, é essencial para a estampabilidade eficiente desses materiais. A hipótese é que a realização do processo em baixas temperaturas pode alterar o mecanismo de deformação plástica, passando de cisalhamento para maclação mecânica e clivagem. O trabalho consistiu em um estudo qualitativo e quantitativo das microestruturas das bordas de corte do aço DP780, obtidas por puncionamento em temperaturas criogênicas e ambiente. Testes realizados demonstraram a viabilidade do processo de puncionamento em temperaturas criogênicas para o AHSS (DP780). Utilizando a técnica de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) em um microscópio eletrônico de varredura (MEV), a análise revelou alterações significativas, incluindo a redução das regiões de deformação plástica e o aumento da zona de fratura nas amostras ensaiadas em temperaturas abaixo de -150 ºC, em comparação com aquelas ensaiadas em temperatura ambiente. Os resultados qualitativos indicaram a eficácia desse método em reduzir a deformação plástica nas bordas de corte do DP780 em até 37% quando realizado em temperaturas criogênicas (≤ -150 °C) e velocidade de 725 mm/s. Mostrar Abstract This study focuses on the analysis of dual-phase (DP) steels, a category of advanced high-strength steels (AHSS) widely used in the manufacturing of automotive components due to their notable strength, formability, and energy absorption capacity during deformation. The substitution of conventional steels with these materials plays a crucial role in reducing vehicle mass without significantly compromising occupant safety and strength. This substitution is essential for enabling the production of more fuel-efficient vehicles and mitigating environmental impacts. AHSS have a microstructural configuration that combines a highly ductile ferritic matrix with a second phase of high hardness, such as martensite, bainite, or a combination thereof, dispersed within the matrix. This microstructural setup allows efficient processing of AHSS through forming processes such as stamping. During the manufacturing of automotive parts, dual-phase steels undergo stamping processes involving cutting, pressing, and bending to achieve the desired shape. The quality of the cut edge of these steels is crucial, as defects such as cracks originating from the cut edges can lead to part failures during fabrication. This study proposes the use of cryogenic temperatures during the punching process as a strategy to minimize crack nucleation. A more homogeneous cut edge with fewer voids and microcracks is essential for the efficient stampability of these materials. The hypothesis is that conducting the process at low temperatures may alter the plastic deformation mechanism from shear to mechanical twinning and cleavage. The work consisted of a qualitative and quantitative study of the microstructures of the cutting edges of DP780 steel obtained by punching at cryogenic and ambient temperatures. Tests demonstrated the feasibility of punching at cryogenic temperatures for AHSS (DP780). Using Electron Backscatter Diffraction (EBSD) technique on a scanning electron microscope (SEM), the analysis revealed significant alterations, including a reduction in plastic deformation regions and an increase in fracture zone in samples tested at temperatures below -150°C compared to those tested at ambient temperature. Qualitative results indicated the effectiveness of this method in reducing plastic deformation at the cutting edges of DP780 by up to 37% when conducted at cryogenic temperatures (≤ -150 °C) and a speed of 725 mm/s.

2024

	Dissertações
1	EDUARDO JORGE DA CUNHA LINS Avaliação microestrutural e mecânica de pastas de cimento contendo cinza da casca de arroz e silica flour para poços geotérmicos Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS RODRIGO CESAR SANTIAGO BRUNO LEONARDO DE SENA COSTA Data: 15/01/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A operação de cimentação é uma etapa fundamental para construção de um poço geotérmico. Sua importância abrange desde fatores como a estabilidade mecânica, como a sustentação dos revestimentos e formações rochosas, até o isolamento hidráulico dos diferentes intervalos perfurados, restringindo o movimento de fluidos entre as formações. Dentre os materiais mais utilizados para aplicação em poços geotérmicos, podemos destacar as blendas contendo cimento Portland e sílica flour. Essa mistura é utilizada para o controle da retrogressão, processo que consiste na redução da resistência à compressão das pastas de cimento quando submetidas a altas temperaturas, comuns em poços geotérmicos, que podem alcançar facilmente temperaturas na faixa de 3000C. A Cinza da Casca de Arroz (CCA) é uma fonte sustentável de sílica que vem sendo amplamente aplicada em substituição parcial ao cimento como alternativa à sílica cristalina, fazendo com que menos cimento seja utilizado. Assim, o objetivo desse trabalho consiste em desenvolver blendas cimentícias com proporções variadas de sílica flour e CCA para aplicação em cenários de poços geotérmicos. As pastas foram submetidas a 3000C e 2000psi por 7, 14 e 28 dias e após esse período foram realizados ensaios de resistência à compressão e caracterizações físico-químicas a partir das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-x (DRX). O incremento da concentração de CCA nas blendas aumentou a resistência mecânica em até 4 vezes quando comparadas com a pasta de referência (apenas água e cimento) além de se mostrar superior mecanicamente quando comparadas às blendas que continham somente a sílica flour. Foi notado, também, que essa interação formou uma microestrutura mais densa além de manter as microestruturas características de materiais cimentícios submetidos a alta temperatura, corroborando para os resultados de resistência à compressão. Com base no exposto, as blendas contendo CCA e SF se apresentam como uma alternativa sustentável para aplicação em cenários de poços geotérmicos. Mostrar Abstract The cementing process is a fundamental stage in the construction of a geothermal well. Its importance ranges from factors such as mechanical stability, such as the support of liners and rock formations, to the hydraulic isolation of the different drilled intervals, restricting the movement of fluids between the formations. Among the materials most commonly used in geothermal wells are blends containing Portland cement and silica flour. This mixture is used to control retrogression, a process which consists of reducing the compressive strength of cement pastes when subjected to high temperatures, common in geothermal wells, which can easily reach 300 °C. Rice husk ash (RHA) is a sustainable source of silica that has been widely applied as a partial replacement for cement as an alternative to crystalline silica. The aim of this work was to develop cement blends with varying proportions of silica flour and RHA for use in geothermal wells. The pastes were subjected to 300 °C and 2000 psi for 7, 14 and 28 days. After this period, compressive strength tests and physical-chemical characterizations were carried out using scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) techniques. Increasing the concentration of RHA in the blends increased the mechanical strength by up to 4X when compared to the reference paste (water and cement only), as well as proving to be mechanically superior when compared to blends containing only silica flour, showing that the interaction between silica flour and CCA produces promising results in the geothermal well scenario. It was also noted that this interaction formed a denser microstructure in addition to maintaining the microstructures characteristic of cementitious materials subjected to high temperatures, which may explain why there was an increase in compressive strength in the blends containing CCA in their composition. Based on the above, blends containing CCA and Silica Flour are a sustainable alternative for application in geothermal well scenarios.
2	BRUNA LUZ CARRERAS LAMAS Obtenção de compósito híbrido PEAD/mALGAS/MMT-Ag/PE-g-MAH Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO GRACO AURELIO CAMARA DE MELO VIANA FELIPE PEDRO DA COSTA GOMES Data: 08/03/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Os compósitos híbridos poliméricos são formados por várias fases de composições diferentes, nas quais a interação interfacial entre esses materiais é um dos fatores que determinam as propriedades finais. O estudo das modificações interfaciais é de extrema importância para o seu desenvolvimento de um material com qualidade técnica de uso. O objetivo desse trabalho foi a obtenção de compósitos híbridos com matriz de polietileno de alta densidade (PEAD), variando as composições e tipos de cargas, isto é, a microalgas (mALGAS), argila montmorilonita organofílica (MMT), argila montmorilonita tratada com nanopartículas de prata (MMT-Ag) e a utilização do polietileno enxertado com anidrido maleico (PE-g-MAH), como agente de compatibilização interfacial, visando o estudo das interações interfaciais correlacionadas com as propriedades mecânicas e reológicas dos compósitos híbridos poliméricos. As formulações em massa foram variadas de 2 e 4% de mALGAS, 2 e 4% de MMT, 3% de MMT-Ag e 3% de PE-g-MAH. As misturas foram realizadas em extrusora dupla rosca e corpos de prova produzidas por moldagem por injeção. As caracterizações dos materiais foram realizadas por medidas de índice de fluidez (MFI), difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), tração uniaxial e dureza Shore D. Os resultados mostraram que as mALGAS corroboram para aumento na fluidez, enquanto as MMT diminuem a fluidez durante o processamento no estado fundido. Os compósitos híbridos com o uso do PE-g-MAH apresentaram uma menor fluidez, onde os compósitos PEAD/MMT/PE-g-MAH apresentaram menor fluidez, isto é, os resultados mostraram a interação reativa do anidrido maleico com as mALGAS e as MMT. As caracterizações mecânicas avaliaram a influência do formato, tipos de cargas e reação interfacial com as propriedades dos compósitos híbridos PEAD/mALGAS/MMT-Ag/PE-g-MAH, resultando em um bom sinergismo de propriedades do compósito híbrido polimérico estudado. Mostrar Abstract Polymeric hybrid composites are formed by several phases of different compositions, in which the interfacial interaction between these materials is one of the factors that determine the final properties. The study of interfacial modifications is extremely important for the development of a material with technical quality for use. The objective of this work was to obtain hybrid composites with a high-density polyethylene (HDPE) matrix, varying the compositions and types of fillers, that is, microalgae (mALGAS), organophilic montmorillonite clay (MMT), montmorillonite clay treated with nanoparticles silver (MMT-Ag) and the use of polyethylene grafted with maleic anhydride (PE-g-MAH), as an interfacial compatibilization agent, aiming to study interfacial interactions correlated with the mechanical and rheological properties of polymer hybrid composites. Bulk formulations were varied from 2 and 4 wt% mALGAS, 2 and 4 wt% MMT, 3 wt% MMT-Ag and 3 wt% PE-g-MAH. The mixtures were made in a twin-screw extruder and test specimens were produced by injection molding. Material characterizations were carried out by measurements of fluidity index (MFI), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), uniaxial tensile and Shore D hardness. The results showed that mALGAS contribute to an increase in fluidity, while MMT decreases fluidity during processing in the melt state. Hybrid composites using PE-g-MAH showed lower fluidity, whereas HDPE/MMT/PE-g-MAH composites showed lower fluidity, that is, the results showed the reactive interaction of maleic anhydride with mALGAS and MMT. The mechanical characterizations evaluated the influence of the shape, types of fillers and interfacial reaction on the properties of the HDPE/mALGAS/MMT-Ag/PE-g-MAH hybrid composites, resulting in a good synergism of properties of the studied polymeric hybrid composite.
3	VANDICLEYA ALVES MOREIRA Avaliação do desempenho anticorrosivo de revestimentos de epóxi contendo microcápsulas poliméricas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MARIA INGRID ROCHA BARBOSA SCHIAVON NICOLAU APOENA CASTRO Data: 17/05/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A corrosão dos metais é um dos principais desafios enfrentados pela indústria, podendo causar graves falhas estruturais e grandes prejuízos econômicos. Um dos métodos de prevenção contra a corrosão mais empregados são os revestimentos anticorrosivos, que podem ser do tipo inorgânico, orgânico ou híbrido. Os revestimentos orgânicos apresentam vantagens como fácil aplicação e um bom custo-benefício, porém, esses revestimentos são suscetíveis a danos causados por fatores mecânicos ou ambientais, que podem comprometer a proteção por barreira contra a corrosão. Para contornar esse problema, revestimentos anticorrosivos contendo materiais autorreparáveis, como as microcápsulas poliméricas, vêm sendo desenvolvidos nos últimos anos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) previamente sintetizadas por polimerização in situ, em 11 condições de síntese resultantes de um planejamento fatorial completo, foram aplicadas em revestimentos à base de epóxi para avaliação da eficiência anticorrosiva em substratos metálicos. Os revestimentos contendo as microcápsulas foram aplicados em substratos de aço, previamente limpos e preparados, pelo método de dip coating. As propriedades anticorrosivas dos revestimentos e o desempenho das microcápsulas foram avaliados mediante ensaio de corrosão por imersão em solução salina, após a simulação de danos por meio de riscos. Os resultados do ensaio de corrosão mostraram melhores desempenhos para os revestimentos contendo as microcápsulas obtidas nas condições de síntese PUF/ENB 1 e PUF/ENB 9. Análises por estereoscopia e microscopia óptica mostraram boa dispersão dessas microcápsulas nas regiões dos riscos, o que contribuiu para o melhor desempenho desses revestimentos. Análises por microscopia eletrônica de varredura apresentaram maiores detalhes da interface entre revestimento e substrato metálico. Mostrar Abstract Corrosion of metals is one of the main challenges faced by the industry, which can cause serious structural failures and great economic losses. One of the most commonly used corrosion prevention methods is anticorrosive coatings, which can be inorganic, organic or hybrid. Organic coatings have advantages such as easy application and good cost-benefit, however, these coatings are susceptible to damage caused by mechanical or environmental factors, which can compromise barrier protection against corrosion. To overcome this problem, anticorrosive coatings containing self-healing materials, such as polymeric microcapsules, have been developed in recent years. In this work, poly(urea-formaldehyde) (PUF) microcapsules filled with 5-ethylidene-2-norbonene (ENB) previously synthesized by in situ polymerization, in 11 synthesis conditions resulting from a complete factorial design, were applied in coatings to epoxy base for evaluating anticorrosive efficiency on metallic substrates. The coatings containing the microcapsules were applied to steel substrates, previously cleaned and prepared, using the dip coating method. The anticorrosive properties of the coatings and the performance of the microcapsules were evaluated using a corrosion test by immersion in a saline solution, after simulating damage through scratches. The results of the corrosion test showed better performance for the coatings containing the microcapsules obtained under the PUF/ENB 1 and PUF/ENB 9 synthesis conditions. Analyzes by stereoscopy and optical microscopy showed good dispersion of these microcapsules in the scratch regions, which contributed to the best performance of these coatings. Scanning electron microscopy analyzes showed greater details of the interface between coating and metal substrate.
4	GENEYSE GRAZIELLE CRUZ MONTEIRO DA SILVA DESENVOLVIMENTO DE NOVOS MATERIAIS A BASE DE ZEÓLITA, MORDENITA E HIDRÓXIDOS DUPLOS LAMELARES PARA ADSORÇÃO DE CO2 Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO LINDIANE BIESEKI FABIO GARCIA PENHA Data: 01/07/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A pesquisa e o desenvolvimento de novos materiais são fundamentais para enfrentar os desafios tecnológicos e ambientais contemporâneos. Nesta dissertação, foi explorado o desenvolvimento de novos materiais baseados em zeólita, mordenita e Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL). Estes materiais são reconhecidos por suas propriedades únicas e potencialidades em diversas aplicações, desde catálise até armazenamento de íons. Utilizando uma abordagem multidisciplinar, foram investigados métodos de síntese, caracterização e aplicações potenciais desses materiais. A síntese foi realizada empregando metodologias usadas em estudos anteriores. A caracterização abrangeu uma ampla gama de técnicas analíticas, incluindo microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica (TGA) e tamanho de partícula (PSA). Os resultados obtidos a partir das técnicas de caracterização revelaram materiais com estruturas bem definidas, morfologias controladas e propriedades específicas, demonstrando seu potencial em diversas aplicações tecnológicas. Em relação à análise de adsorção de CO2 os materiais demonstraram potencial para aplicação na área. Esta dissertação contribui para o avanço do conhecimento científico e tecnológico na área de materiais, oferecendo novas perspectivas para o desenvolvimento de tecnologias mais eficientes e sustentáveis. Mostrar Abstract Research and development of new materials are fundamental to face contemporary technological and environmental challenges. In this dissertation, the development of new materials based on zeolite, Mordenite and Lamellar Double Hydroxides (HDL) was explored. These materials are recognized for their unique properties and potential in diverse applications, from catalysis to ion storage. Using a multidisciplinary approach, synthesis methods, characterization and potential applications of these materials were investigated. The synthesis was carried out using methodologies used in previous studies. Characterization encompassed a wide range of analytical techniques, including scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and particle size analysis (PSA). The results obtained from the characterization techniques revealed materials with well-defined structures, controlled morphologies and specific properties, demonstrating their potential in various technological applications. Regarding CO2 adsorption analysis, the materials demonstrated potential for application in the area. This dissertation contributes to the advancement of scientific and technological knowledge in the area of materials, offering new perspectives for the development of more efficient and sustainable technologies.
5	REBECCA ROBERTA YSRAELLE OLIVEIRA VERDE WILSON Optimização da Degradação Fotocatalítica do Levofloxacino através da Heteroestrutura de Bi2WO6/CuO Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE FELIPE BOHN LAURA XIMENA LOVISA Data: 31/07/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O descarte inadequado de resíduos farmacêuticos contendo antibióticos contamina sistemas aquáticos, promovendo o aparecimento de superbactérias resistentes. A fotocatálise heterogênea (FH) e as heteroestruturas binárias emergem como estratégias promissoras para degradar esses contaminantes de forma eficiente. Neste estudo, uma estrutura de nanofolhas de CuO foi decorada com nanoflores de Bi2WO6 para formar heteroestruturas n-p de Bi2WO6/CuO através de um processo simples em duas etapas, utilizando uma abordagem hidrotermal assistida por micro-ondas (SHAM). Os fotocatalisadores sintetizados foram avaliados através da degradação do antibiótico levofloxacino como poluente alvo sob irradiação solar. As propriedades óticas e a morfologia estrutural dos fotocatalisadores BWO/CuO foram demonstradas. Os resultados de DRX e FT-IR corroboram, indicando a cristalinidade e a pureza das amostras obtidas pela SHAM. Os difratogramas de Raios-X mostraram a obtenção de fases cristalinas de β-Bi2WO6 ortorrômbica e β-CuO monoclínica, sem presença de fases secundárias. As imagens de MEV-FEG das heteroestruturas revelaram uma morfologia que se assemelha a uma flor tridimensional com nanofolhas aglomeradas, as quais são derivadas das amostras puras. A heteroestrutura BW/Cu-10 mostrou a maior capacidade fotocatalítica, degradando 95% do antibiótico em 120 minutos. As capacidades fotocatalíticas aprimoradas das heteroestruturas BWO/CuO foram atribuídas à construção de uma heterojunção n–p, à separação eficaz de cargas de acordo com o mecanismo do tipo n-p e ao tempo de vida prolongado dos portadores, o que suprimiu eficientemente a recombinação de elétrons/buracos fotoinduzidos. As heteroestruturas BWO/CuO obtidas foram estáveis durante quatro ciclos consecutivos com capacidade de degradação quase constante. Portanto, devido às suas promissoras capacidades fotocatalíticas, BWO/CuO são fotocatalisadores adequados para aplicações de tratamento ambiental. Mostrar Abstract The improper disposal of pharmaceutical waste containing antibiotics contaminates aquatic systems, promoting the emergence of antibiotic-resistant superbugs. Heterogeneous photocatalysis (HP) and binary heterostructures emerge as promising strategies to efficiently degrade these contaminants. In this study, a CuO nanosheets structure was decorated with Bi2WO6 nanoflower to form Bi2WO6/CuO n-p heterostructures through a simple two-step process using a microwave-assisted hydrothermal approach (MWHA). The synthesized photocatalysts were evaluated through the degradation of the antibiotic levofloxacin as the target pollutant under solar irradiation. The optical properties and structural morphology of the BWO/CuO photocatalysts were demonstrated. The XRD and FT-IR results corroborate, indicating the crystallinity and purity of the samples obtained by MWHA. The X-ray diffractograms showed the presence of crystalline phases of orthorhombic β-Bi2WO6 and monoclinic β-CuO, with no secondary phases. The FEG-SEM images of the heterostructures revealed a morphology resembling a three-dimensional flower with aggregated nanosheets, which are derived from the pure samples. The BW/Cu-10 heterostructure showed the highest photocatalytic capacity, degrading 95% of the antibiotic in 120 minutes. The enhanced photocatalytic abilities of the BWO/CuO heterostructures were attributed to the construction of an n-p heterojunction, effective charge separation according to the n-p type mechanism, and prolonged carrier lifetime, which efficiently suppressed the recombination of photo-induced electron/hole pairs. The obtained BWO/CuO heterostructures were stable over four consecutive cycles with almost constant degradation capacity. Therefore, due to their promising photocatalytic abilities, BWO/CuO are suitable photocatalysts for environmental treatment applications.
6	THALITA QUEIROZ E SILVA ESTUDO DO EFEITO DO TEOR DE DIFERENTES REFORÇOS (WC e NbC) E DA MOAGEM DE ALTA ENERGIA NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS E ELÉTRICAS DOS COMPÓSITOS COM MATRIZ METÁLICA DE COBRE Orientador : MEYSAM MASHHADIKARIMI MEMBROS DA BANCA : MEYSAM MASHHADIKARIMI CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS UILAME UMBELINO GOMES MARCELLO FILGUEIRA Data: 18/09/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Os compósitos produzidos com matriz de cobre, reforçados com materiais cerâmicos e refratários, são promissores para uso em condutores elétricos devido à combinação de excelentes propriedades térmicas e elétricas, além de alta resistência ao desgaste mecânico. Diversos pesquisadores têm estudado a utilização de diferentes reforços na fabricação desses compósitos, visando melhorar essas propriedades. Este trabalho teve como objetivo investigar a aplicabilidade de dois tipos de reforços (WC e NbC) em compósitos de matriz metálica de cobre, fabricados por metalurgia do pó e sinterização por plasma pulsado (SPS), para aplicações em contatos elétricos. O estudo avaliou as variáveis de composição (tipo de reforço e concentração de 5% e 20% em massa) e processamento (tempo de moagem de 5, 10 e 20 horas). As análises foram realizadas usando Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX) com refinamento Rietveld. As propriedades mecânicas foram avaliadas através da microdureza Vickers. Os resultados de microscopia dos pós compósitos revelaram que as partículas de Cu foram severamente deformadas, enquanto as partículas cerâmicas (WC e NbC) foram fragmentadas e incorporadas à fase de Cu devido à MAE. A análise de DRX mostrou picos característicos dos compósitos, com aumento dos valores de largura à meia altura (FWHM), redução dos tamanhos dos cristalitos e aumento da microdeformação das fases. A técnica de FRX indicou uma possível contaminação dos pós compósitos devido ao meio de moagem. Os resultados microestruturais indicaram um aumento na porosidade dos compósitos com o aumento dos teores de reforço e tempo de moagem. Houve um aumento significativo nos valores médios de microdureza Vickers para quase todos os compósitos, em comparação com o Cu puro. O compósito com 20% em massa de NbC moído por 20 horas apresentou a maior microdureza, com 189,7 HV na superfície e 178,4 HV na seção transversal. Já condutividade elétrica dos compósitos obtidos diminui principalmente com o aumento da adição de carbetos. Mostrar Abstract Composites designed with a copper matrix reinforced with ceramic and refractory materials are promising for use as electrical conductors due to their combination of excellent thermal and electrical properties, and the high mechanical resistance to wear. Several researchers have explored the addition of different reinforcements in manufacturing composites to enhance these properties. This study aimed to investigate the applicability of two types of reinforcements (WC and NbC) in copper metal matrix composites fabricated using powder metallurgy and Spark Plasma Sintering (SPS) in electrical contact application. The study evaluated variables such as composition (type of reinforcement and concentrations of 5% and 20% by mass) and processing (with milling times of 5, 10, and 20 hours). Analyses were conducted using Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-ray Fluorescence (XRF), and X-ray Diffraction (XRD) with Rietveld refinement. Mechanical properties were assessed through Vickers microhardness testing. The microscopy analysis of the composite powders revealed that the Cu particles were severely deformed, forming plates, while the ceramic particles (WC and NbC) were fragmented and incorporated into the Cu phase due to high-energy milling. XRD analysis showed characteristic peaks of the composites, with increased FWHM values, reduced crystallite sizes, and increased microdeformation of the phases. XRF analysis indicated potential contamination of the composite powders due to the milling conditions. The microstructural analysis indicates increased composite porosity as the reinforcement content and milling time increase. A significant increase in average Vickers microhardness values was noted for nearly all the composites compared to pure Cu. Notably, the composite with 20% by mass of NbC, milled for 20 hours, exhibited the highest microhardness, with 189.7 HV on the surface and 178.4 HV in the cross-section, surpassing the values of the other composites.
7	YGOR MATHEUS PEREIRA DE PAULA Sintese de nanoplaquetas de oxido de grafeno reduzido (rGO) por diferentes rotas para aplicacao em tintas condutoras. Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : AMANDA MELISSA DAMIAO LEITE KESIA KARINA DE OLIVEIRA SOUTO SILVA MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO RAUL FANGUEIRO Data: 14/10/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O grafeno, material bidimensional que apresenta propriedades excelentes, é uma das formas alotrópicas do carbono. O grafite, o precursor que dá origem ao grafeno, é constituído por diversas camadas de carbonos ligados hexagonalmente, onde cada uma destas caracteriza uma folha de grafeno. Separar essas camadas garantiria a obtenção do grafeno e, com este objetivo, a esfoliação química seguida de redução surgiu como método de síntese em larga escala. A obtenção de óxido de grafeno (GO) envolve a inserção de grupos funcionais oxigenados entre as cadeias de grafite, e sua redução remove parcialmente esses grupos, possibilitando a melhora em suas propriedades. O óxido de grafeno reduzido (rGO), produto da redução do material, apresenta propriedades semelhantes ao grafeno e, dentre elas, está a alta condutividade elétrica. As ótimas propriedades do grafeno garantem a este material e seus derivados uma ampla aplicabilidade, principalmente na área de equipamentos eletrônicos e na produção de tintas condutoras. O principal desafio para esta aplicação está relacionado com a dificuldade de produção desses materiais em larga escala e com uma morfologia que favoreça suas propriedades elétricas. Para a aplicação específica de tintas condutoras, a escolha da formulação ideal também é um fator desafiador, devendo-se levar em conta aspectos como qualidade da dispersão do material na base escolhida, propriedades finais obtidas e o custo-benefíciorelacionado. Neste trabalho, a síntese de GO e rGO foi abordada, tendo sido escolhidos dois métodos de redução para a produção do rGO: redução térmica e redução química utilizando ácido ascórbico como agente redutor. Análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-x (DRX), espectroscopiano infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia Raman foram realizadas, constatando-se a qualidade dos materiais sintetizados por meio de diferentes rotas. Resultados satisfatórios foram obtidos por meio da avaliação do comportamento hidrofílico, da adesão das diferentes composições de tinta aosubstrato, e das análises de condutividade elétrica das tintas produzidas com GO e rGO. Mostrar Abstract Graphene, a two-dimensional material with excellent properties, is one of the allotropic forms of carbon. Graphite, the precursor that gives rise to graphene, is made up of several layers of hexagonally bonded carbons, each of which characterizes a graphene sheet. Separating these layers would ensure that graphene is obtained and, to this end, chemical exfoliation followed by reduction has emerged as a large-scale synthesis method. Obtaining graphene oxide (GO) involves inserting oxygenated functional groups between the graphite chains, and its reduction partially removes these groups, making it possible to improve its properties. Reduced graphene oxide (rGO), the product of the reduction of the material, has properties similar to graphene and, among them, high electrical conductivity. The excellent properties of graphene guarantee this material and its derivatives wide applicability, especially in the field of electronic equipment and in the production of conductive inks. The main difficulty for this application is related to the difficulty of producing these materials on a large scale and with a morphology that favors their electrical properties. Another difficulty lies in choosing the ideal formulation for a possible conductive ink, evaluating aspects such as the quality of the dispersion of the material in the chosen base, the properties obtained and the related cost-benefit ratio. In this work, the synthesis of GO and rGO was addressed, and two reduction methods were chosen, thermal reduction and chemical reduction using ascorbic acid as a reducing agent. Scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and Raman spectroscopy analyses were carried out, confirming the quality of the materials synthesized using different routes. Satisfactory results were obtained by evaluating the hydrophilic behavior, the adhesion of the different ink compositions to the substrate, and the electrical conductivity analyses of the inks produced with GO and rGO.
8	ANDERSON COSTA MARQUES Obtencao do carbeto de alta entropia (TiVTaNbW)С, via moagem de alta energia Orientador : MEYSAM MASHHADIKARIMI MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MARCELLO FILGUEIRA MEYSAM MASHHADIKARIMI UILAME UMBELINO GOMES Data: 07/11/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Os carbetos cerâmicos baseados em ligas de alta entropia representam uma nova classe de materiais que desperta grande interesse na comunidade científica e em setores como o aeroespacial, revestimentos de ligação por spray térmico, moldes e matrizes de alta temperatura, ferramentas de corte, escudos resistentes a danos por radiação. Diversas composições de carbetos são produzidas por diferentes métodos de processamento. Este estudo busca obter o Carbeto de Alta Entropia (CAE) equimolar, (TiVTaNbW)C, por meio da Moagem de Alta Energia (MAE), utilizando pós metálicos precursores. A MAE ocorre em duas etapas: a primeira com a formação da liga de alta entropia (TiVTaNbW), com ciclos de 6, 12 e 18 horas; e a segunda com a obtenção do CAE, analisado com ciclos de 6 e 12 horas, ambos a 500 RPM. As propriedades do carbeto obtido foram analisadas por Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Sinterização por Plasma de Faísca (SPS), Dureza Vickers, Microscopia Confocal e ensaio tribológico de Pino sobre Disco. O DRX revelou picos característicos de carbeto, enquanto o MEV evidenciou regiões de carbeto e distribuição dos elementos na superfície. O FTIR mostrou bandas típicas de ligações metal-carbono, e o SPS melhorou as propriedades do material, alcançando uma dureza Vickers de 16,24 ± 2,01 GPa e um valor de KIC de 6,83 ± 0,73 MPa√m, obtido por análise confocal. O ensaio tribológico de Pino sobre Disco registrou um desgaste de 285,17 μm e coeficiente de atrito de 0,46. Os resultados confirmam que a obtenção do (TiVTaNbW)C por Moagem de Alta Energia é um processo promissor, com potencial para aplicações em setores que exigem alta resistência ao desgaste, corrosão, dureza elevada, estabilidade térmica e resistência à fratura. Mostrar Abstract High-entropy alloy-based ceramic carbides represent a new class of materials that has garnered significant interest within the scientific community and industries such as aerospace, thermal spray coatings, high-temperature molds and dies, cutting tools, and radiation-resistant shields. Various carbide compositions are produced using different processing methods. This study aims to obtain equimolar High-Entropy Carbide (HEC), (TiVTaNbW)C, via High-Energy Ball Milling (HEBM), using metallic precursor powders. HEBM occurs in two stages: the first involves the formation of the high-entropy alloy (TiVTaNbW), with milling cycles of 6, 12, and 18 hours; the second focuses on obtaining the HEC, analyzed at 6 and 12 hours, both at 500 RPM. The carbide’s properties were analyzed using X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Spark Plasma Sintering (SPS), Vickers Hardness, Confocal Microscopy, and Pin-on-Disk tribological tests. XRD revealed characteristic carbide peaks, while SEM showed carbide regions and the surface element distribution. FTIR indicated typical metal-carbon bonding bands, and SPS improved the material’s properties, reaching a Vickers hardness of 16.24 ± 2.01 GPa and a KIC value of 6.83 ± 0.73 MPa√m, as obtained by confocal analysis. The Pin-on-Disk test recorded a wear rate of 285.17 μm and a friction coefficient of 0.46. The results confirm that obtaining (TiVTaNbW)C via High-Energy Ball Milling is a promising process with potential applications in industries requiring high wear resistance, corrosion resistance, high hardness, thermal stability, and fracture toughness.
9	AMANDA MENEZES CALDAS Sintese verde da zeolita ZSM-5 assistida por micro-ondas e aplicacao na rota de pirolise catalitica do oleo de fritura e sebo bovino Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : AMANDA DUARTE GONDIM ARUZZA MABEL DE MORAIS ARAUJO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FABÍOLA CORREIA DE CARVALHO Data: 09/12/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A atual transição energética conduziu a busca por processos eficientes de conversão de biomassa, onde a catálise desempenha um papel fundamental, possibilitando a obtenção de produtos de alto valor agregado, como biocombustíveis. Os materiais zeolíticos estão entre os catalisadores ácidos sólidos amplamente explorados na indústria, incluindo a petroquímica, devido à sua alta atividade, seletividade e estabilidade térmica. Nesta classe, destaca-se a zeólita ZSM-5, que apresenta estrutura porosa, que lhe atribui as características de peneira molecular, capaz de adsorver moléculas seletivamente. O processo hidrotérmico é o mais comumente empregado para síntese deste catalisador, onde são reportados tempos de cristalização de até 72 horas, além do uso de agentes direcionadores orgânicos e/ou semente para obtenção da estrutura cristalina. A partir disso, este trabalho explorou um método inovador sem direcionador orgânico e sem semente, assistido por micro-ondas, para obtenção da zeólita ZSM-5. O método permitiu a formação da estrutura cristalina em um período de 1 até 10 horas, a depender das condições, e mostrou ser uma alternativa eficiente por proporcionar economia de tempo, reagentes, energia e custos totais. A aplicabilidade do catalisador foi explorada para a conversão térmica das biomassas residuais de óleo de fritura e sebo bovino a partir do processo de pirólise catalítica, em suas formas protonada (HZSM-5) e impregnada com níquel (Ni/HZSM-5). As amostras foram caracterizadas, possibilitando confirmar a formação da estrutura ortorrômbica altamente estável, além da preservação da estrutura após as modificações propostas. Os estudos cinéticos propostos (OFW e KAS) demonstraram a diminuição das energias de ativação (Ea) proporcionada pelos processos térmicos catalisados, quando comparado aos resultados não catalíticos. Os resultados obtidos a partir dos ensaios de pirólise catalítica confirmaram o desempenho aprimorado dos catalisadores HZSM-5 e Ni/HZSM-5 para o craqueamento das frações de hidrocarbonetos e desoxigenação, confirmando que são promissores obtenção de produtos com alto valor agregado. Além disso, o catalisador impregnado revelou a forte influência do metal de transição (Ni) para desoxigenação, aumentando a atividade da zeólita protonada. Assim, o trabalho se apresenta de forma a contribuir para o fluxo de resíduos e, simultaneamente, para o desenvolvimento sustentável por meio de processos catalíticos. Mostrar Abstract The current energy transition has led to the search for efficient biomass conversion processes, where catalysis plays a fundamental role, enabling the production of high value-added products, such as biofuels. Zeolitic materials are among the solid acid catalysts widely explored in the industry, including petrochemicals, due to their high activity, selectivity and thermal stability. In this class, zeolite ZSM-5 stands out, which has a porous structure, which gives it the characteristics of a molecular sieve, capable of selectively adsorbing molecules. The hydrothermal process is the most commonly used for the synthesis of this catalyst, where crystallization times of up to 72 hours are reported, in addition to the use of organic directing agents and/or seeds to obtain the crystalline structure. Based on this, this work explored an innovative method without organic directing and without seeds, assisted by microwaves, to obtain zeolite ZSM-5. The method allowed the formation of the crystalline structure in a period of 1 to 10 hours, depending on the conditions, and proved to be an efficient alternative by providing savings in time, reagents, energy and total costs. The applicability of the catalyst was explored for the thermal conversion of residual biomass from frying oil and beef tallow from the catalytic pyrolysis process, in their protonated (HZSM-5) and nickel-impregnated (Ni/HZSM-5) forms. The samples were characterized, allowing to confirm the formation of the highly stable orthorhombic structure, in addition to the preservation of the structure after the proposed modifications. The proposed kinetic studies (OFW and KAS) demonstrated the decrease in activation energies (Ea) provided by the catalyzed thermal processes, when compared to the non-catalytic results. The results obtained from the catalytic pyrolysis tests confirmed the improved performance of the HZSM-5 and Ni/HZSM-5 catalysts for the cracking of hydrocarbon fractions and deoxygenation, confirming that they are promising for obtaining products with high added value. In addition, the impregnated catalyst revealed the strong influence of the transition metal (Ni) for deoxygenation, increasing the activity of the protonated zeolite. Thus, the work is presented in order to contribute to the waste stream and, simultaneously, to sustainable development through catalytic processes.
10	PÂMALA SAMARA VIEIRA Microestrutura e propriedades dos compósitos WC-10%CrMnFeCoNi preparados por moagem de alta energia e sinterização SPS Orientador : MEYSAM MASHHADIKARIMI MEMBROS DA BANCA : MEYSAM MASHHADIKARIMI BISMARCK LUIZ SILVA UILAME UMBELINO GOMES MARCELLO FILGUEIRA Data: 30/12/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo As ligas metálicas, em sua grande maioria, apresentam uma matriz principal, com adições de elementos secundários para melhorar suas propriedades. No entanto, as ligas de alta entropia (LAE) desafiam esse paradigma ao utilizar múltiplos elementos principais, criando uma solução sólida simples, o que resulta em características e propriedades excelentes. A liga CrMnFeCoNi, considerada uma das pioneiras nesse campo, destaca-se por sua alta resistência à fratura, resistência, ductilidade e dureza. Pesquisas têm explorado o uso das LAE como substitutas do metal duro, com resultados promissores. Este estudo teve como objetivo avaliar a viabilidade da liga CrMnFeCoNi como substituta do metal duro à base de tungstênio (WC-Co), utilizando metalurgia do pó, com moagem de alta energia (MAE) e sinterização via SPS. A MAE, realizada por 10, 20 e 30 horas, mostrou-se eficaz na formação da LAE, promovendo deformação, fraturas e soldagem a frio das partículas. Após 30 h de moagem, a fase CFC da liga foi predominante, com uma amorfização das fases secundárias. No compósito WC-10%CrMnFeCoNi, a MAE influenciou a morfologia e o tamanho das partículas, resultando em boa dispersão das fases e alta incorporação da liga nas partículas de WC, mesmo com apenas 10 minutos de mistura. A análise por DRX revelou as fases WC e LAE, sem indicações de reações químicas ou impurezas. A sinterização a 1200 °C resultou em microestruturas quase uniformes, com boa dispersão das partículas de WC na matriz ligante e baixa porosidade. O compósito com LAE moída por 30 horas mostrou melhor homogeneização e dispersão das fases, o que favoreceu a sinterização e reduziu a porosidade em comparação com as outras amostras. A análise de EDS confirmou esses resultados. Os valores de microdureza das amostras variaram, sendo 1786,9 HV1 (10 horas), 1643 HV1 (20 horas) e 1864 HV1 (30 horas). O melhor resultado foi observado para o compósito produzido com a LAE moída por 30 horas, pois apresentou maior homogeneização e menor porosidade, como consequência um aumento na microdureza. Mostrar Abstract The vast majority of metal alloys have one main matrix, with additions of secondary elements to improve their properties. However, high entropy alloys (HAE) challenge this paradigm by using multiple main elements, creating a simple solid solution, which results in excellent characteristics and properties. The CrMnFeCoNi alloy, considered one of the pioneers in this field, stands out for its high fracture toughness, strength, ductility and hardness. Research has explored the use of LAE as a substitute for cemented carbide, with promising results. The aim of this study was to evaluate the viability of the CrMnFeCoNi alloy as a substitute for tungsten-based carbide (WC-Co), using powder metallurgy with high-energy milling (HEM) and sintering via SPS. MAE, carried out for 10, 20 and 30 hours, proved to be effective in forming LAE, promoting deformation, fractures and cold welding of the particles. After 30 hours of milling, the CFC phase of the alloy was predominant, with amorphization of the secondary phases. In the WC-10%CrMnFeCoNi composite, MAE influenced the morphology and size of the particles, resulting in good dispersion of the phases and high incorporation of the alloy into the WC particles, even after only 10 minutes of mixing. XRD analysis revealed the WC and LAE phases, with no indication of chemical reactions or impurities. Sintering at 1200 °C resulted in almost uniform microstructures, with good dispersion of the WC particles in the binder matrix and low porosity. The composite with LAE milled for 30 hours showed better homogenization and dispersion of the phases, which favoured sintering and reduced porosity compared to the other samples. EDS analysis confirmed these results. The microhardness values of the samples varied, with 1786.9 HV1 (10 hours), 1643 HV1 (20 hours) and 1864 HV1 (30 hours). The best result was observed for the composite produced with LAE ground for 30 hours, as it showed greater homogenization and less porosity, resulting in an increase in microhardness.
	Teses
1	ANDRESSA GALVÃO DE ARAÚJO Efeito sinérgico de misturas vermiculita-lignosulfonato nas propriedades termomecânicas de argamassas de revestimento Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI ERICA NATASCHE DE MEDEIROS GURGEL PINTO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS KLEBER CAVALCANTI CABRAL RÍSIA AMARAL ARAÚJO Data: 29/01/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Na atualidade, a busca por materiais de construção que promovam a eficiência energética em edifícios está se tornando cada vez maior, pois além de contribuírem para redução das emissões de gases do efeito estufa, eles também aumentam o conforto térmico e reduzem o consumo de energia. A substituição parcial de areia por agregados porosos, tais como a vermiculita expandida, apresentam grande potencial para modificação das propriedades térmicas das argamassas, com o melhoramento do isolamento térmico das construções. Contudo, agregados porosos também reduzem a resistência mecânica das argamassas. Para contornar essa dificuldade, aditivos plastificantes, tais como lignosulfonatos, podem ser empregados em conjunto com agregados porosos, para reduzir a água de amassamento das misturas, resultando em maiores resistências mecânicas e durabilidade das argamassas. Portanto, o objetivo desse estudo foi avaliar o efeito sinérgico da adição combinada da vermiculita expandida com um plastificante à base de lignosulfonato em argamassas de revestimento. Foram preparadas argamassas com traço 1:3 em volume, com substituição de 0%, 25% e 50% de areia por vermiculita expandida e adição de 0 e 2% de lignosulfonato. As argamassas resultantes foram caracterizadas no estado fresco medindo-se o índice de consistência e a densidade de massa fresca. No estado endurecido, foram avaliados a densidade de massa aparente, absorção de água, índice de vazios, módulo de elasticidade, resistência à compressão, tração na flexão e de aderência à tração. O isolamento térmico das argamassas foi avaliado medindo-se o gradiente de temperatura entre faces opostas de placas de argamassa de 26,5 x 20,0 por 1,5 cm de espessura. Observou-se que à medida que a concentração de vermiculita aumentou, a densidade das argamassas e suas resistências mecânicas diminuíram. A adição de 2% de plastificante na argamassa contendo 50% de vermiculita reduziu a quantidade de água de mistura, melhorando a resistência à compressão em 15% e à tração na flexão em 9%. O uso combinado de 50% de vermiculita e 2% de lignosulfonato resultou em um aumento do gradiente de temperatura entre as faces opostas das argamassas de 6,7 °C (argamassa referência) para 9,2 °C. Esse resultado confirma o efeito sinérgico da mistura vermiculita-lignosulfonato na formulação de argamassas com melhor efeito de isolação térmica e resistência mecânica adequada. Mostrar Abstract Currently, the search for construction materials that promote energy efficiency in buildings is increasingly growing. These materials not only contribute to the reduction of greenhouse gas emissions but also enhance thermal comfort and reduce energy consumption. The partial substitution of sand with porous aggregates, such as expanded vermiculite, holds great potential for modifying the thermal properties of mortars, thereby improving the thermal insulation of buildings. However, porous aggregates also decrease the mechanical strength of mortars. To overcome this challenge, plasticizing additives, such as lignosulfonates, can be employed in combination with porous aggregates to reduce the mixing water in the mixtures, resulting in higher mechanical strength and durability of the mortars. Therefore, the objective of this study was to evaluate the synergistic effect of combined addition of expanded vermiculite and a lignosulfonate-based plasticizer in rendering mortars. Mortars with a volume ratio of 1:3 were prepared, with replacement levels of sand by expanded vermiculite at 0%, 25%, and 50%, and an addition of 0% and 2% of lignosulfonate. The resulting mortars were characterized in the fresh state by measuring the consistency index and fresh bulk density. In the hardened state, apparent bulk density, water absorption, voids index, modulus of elasticity, compressive strength, and flexural tensile strength and and tensile adhesion strength were evaluated. The thermal insulation of the mortars was assessed by measuring the temperature gradient between opposite faces of mortar specimens measuring 26.5 x 20.0 x 1.5 cm. It was observed that as the concentration of vermiculite increased, the density and mechanical strength of the mortars decreased. The addition of 2% of plasticizer in the mortar containing 50% of vermiculite reduced the amount of mixing water, improving compressive strength by 15% and flexural tensile strength by 9%. The combined use of 50% vermiculite and 2% lignosulfonate resulted in an increased temperature gradient between opposite faces of the mortars from 6.7°C (reference mortar) to 9.2°C. This result confirms the synergistic effect of the vermiculite-lignosulfonate mixture in formulating mortars with enhanced thermal insulation effects.
2	ELLA RAQUEL DO VALE SOUZA DE LIMA Compósitos autolubrificantes de níquel sinterizados utilizando plasma dc Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : GUILHERME OLIVEIRA NEVES ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CRISTIANO BINDER RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO UILAME UMBELINO GOMES Data: 28/02/2024 Mostrar Resumo O presente trabalho teve o intuito de avaliar os respectivos efeitos de diferentes lubrificantes sólido dispersos em todo o volume na matriz de níquel, produzidos via metalurgia do pó. Foram utilizados como lubrificante sólido o grafite, o qual foi introduzido na matriz pela rota convencional na etapa de mistura simples, e o lubrificante gerado “in situ” pela dissociação de carbeto de silício (SiC) durante a sinterização. Nas misturas o teor de grafite e SiC foi fixado em 10% em volume, a conformação das amostras foi realizada por compactação uniaxial a uma pressão de 600MPa, a sinterização ocorreu em reator a plasma DC e forno convencional, diferentes temperaturas de sinterização foram aplicadas (800 ºC, 900 ºC e 1000 ºC). O estudo da microestrutura e dureza destes materiais foram realizados utilizando as análises de densidades a verde e do sinterizado, DRX, Espectroscopia Raman, MO, MEV/FEG-EDS e microdureza Vickers, as quais mostraram a influência dos diferentes lubrificantes sólidos, da temperatura e equipamentos de sinterização na formação dos compósitos, na continuidade da matriz de níquel e na cinética de dissociação do SiC. O silício resultante da dissociação do carbeto de silício enriquece a matriz de níquel, na qual a solubilidade do carbono varia com a temperatura, contudo o carbono retido precipita e permanece na forma de grafite. A adição de lubrificante sólido na matriz promoveu redução na densidade do sinterizado. O aumento da temperatura de sinterização aumentou a densificação e reduziu a porosidade. A sinterização a 1000 ºC promoveu maiores valores de microdureza. Os depósitos de grafite aumentaram nas amostras contendo SiC com a elevação da temperatura. Com base nestas informações, foram analisadas o comportamento tribológico dos materiais sinterizados a 1000 ºC. Os compósitos contendo lubrificante sólido obtidos pela rota convencional apresentaram os menores valores de coeficiente de atrito, a taxa de desgaste ficou próxima ao da matriz de níquel puro. Os aspectos microestruturais e de dureza indicam uma semelhança entre os processos de sinterização a plasma em regime anormal (DC) e em forno tubular. Mostrar Abstract The present work aimed to evaluate the respective effects of different solid lubricants dispersed throughout the volume in the nickel matrix, produced via powder metallurgy. Graphite was used as a solid lubricant, which was introduced into the matrix by the conventional route in the simple mixing step, and the lubricant generated In-situ by the dissociation of silicon carbide (SiC) during sintering. In the mixtures, the graphite and SiC content was fixed at 10 vol.%, the conformation of the samples was carried out by uniaxial compaction at a pressure of 600MPa, the sintering took place in a hybrid plasma DC reactor and conventional oven, different sintering temperatures were applied (800 ºC, 900 ºC and 1000 ºC). The study of the microstructure and hardness of these materials was carried out using the analysis of green and sintered densities, XRD, Raman spectroscopy, MO, SEM/FEG-EDS and Vickers microhardness, which showed the influence of different solid lubricants, temperature and sintering medium on the formation of composites, on the continuity of the nickel matrix and on the dissociation kinetics of SiC. The silicon resulting from the dissociation of silicon carbide enriches the nickel matrix, in which the solubility of carbon varies with temperature, however the retained carbon precipitates and remains in the form of graphite. The addition of solid lubricant in the matrix promoted a reduction in the density of the sintered. Increasing the sintering temperature increased densification and reduced porosity. Sintering at 1000 ºC promoted higher hardness values. Graphite deposits increased in SiC containing samples with increasing temperature. Based on this information, the tribological behavior of materials sintered at 1000 ºC was analyzed. Composites containing solid lubricant obtained by the conventional route showed the lowest values of friction coefficient, the wear rate was close to that of the pure nickel matrix. The microstructural and hardness aspects indicate a similarity between plasma sintering processes under abnormal (DC) conditions and in a tubular furnace.
3	VIVIANE DA SILVA PINHEIRO Estudo das propriedades de fotocatálise e fotoluminescência da heteroestrutura BaMoO 4 /g-C 3 N 4 sintetizados pelo método solvotérmico assistido por micro-ondas Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : ELSON LONGO DA SILVA FABIANA VILLELA DA MOTTA JUAN MANUEL ANDRÉS BORT MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE RICARDO LUÍS TRANQUILIN Data: 29/02/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A necessidade de preservação ambiental tem sido objeto de estudo em várias áreas de aplicação. A fotocatálise heterogênea vem sendo empregada há alguns anos para degradação de efluentes. Nessa abordagem, a estrutura eletrônica de bandas faz com que materiais do tipo semicondutor sejam utilizados como catalisadores. No entanto, a degradação de corantes orgânicos é prejudicada pela rápida recombinação dos portadores de carga nos semicondutores. Uma maneira de resolver é promovendo a formação de heteroestruturas para aprimoramento das propriedades partículas. Dentre os diversos materiais, o molibdato de bário vem se destacado devido às ótimas propriedades e possibilidade de aplicação em várias áreas. Heteroestruturas de BaMoO 4 /xg-C 3 N 4 (X= 0,3 e 0,5 gramas) foram sintetizadas pelo método de coprecipitação seguido do método solvotérmico assistido por micro-ondas com temperatura de 140 °C durante 30 minutos. Para empregar o método solvotérmico foi utilizado o álcool 1,4 - butanediol como solvente. Em seguida, foram realizadas análises de caracterização da estrutura por difração de raios – X (DRX), espectroscopia de espalhamento Raman, análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), propriedades óticas por meio do espectrofotômetro de UV-Vis, e investigação da atividade de fotocatálise sob radiação UV na descontaminação de poluentes orgânicos comAzul de Metileno/AM (catiônico) e Violeta Cristal/VC (catiônico). Os difratogramas de DRX mostram que pelo método solvotérmico assistido por micro-ondas é eficiente para obtenção de partículas de BaMoO 4 e heteroestruturas com picos bem definidos apresentando alta cristalinidade sem fase secundária. As micrografias apresentaram partículas de BaMoO 4 de formato irregular com diâmetro médio entre 168,84 e 240,86 nanômetros. O g-C 3 N 4 exibiu morfologia de nanofolhas com superfície porosa. A energia de gap medido melo método direto variou de 4,63 – 4,70 eV para as amostras puras de BaMoO 4 e para BaMoO 4 /xg-C 3 N 4 de 3,33 – 3,50 eV. As heteroestruturas apresentaram uma eficiência aprimorada, alcançandotaxas de degradação de 95,17% para o violeta cristal e 95,16% para o azul de metileno, em contraste com os 25% e 19%, respectivamente, observados nas amostras puras de BaMoO4. Nos testes de reuso com 4 ciclos consecutivos as amostras apresentaram boa capacidade fotocatalítica. Os espectros de fotoluminescência foram obtidos à temperatura ambiente e revelaram um pico de emissão na cor azul para todas as amostras quando excitadas a 355 nm. Mostrar Abstract The need for environmental preservation has been the subject of study in several areas of application. Heterogeneous photocatalysis has been used for some years for the degradation of effluents. In this approach, the electronic band structure makes semiconductor type materials used as catalysts. However, degradation of organic dyes is damaged by the rapid recombination of charge carriers in semiconductors. One way to solve it is to promote the formation of heterostructures to improve particle properties. Among the various materials, barium molybdate has been highlighted due to its excellent properties and possibility of application in several areas. BaMoO4/xg-C3N4 heterostructures (x= 0.3 and 0.5 grams) were synthesized by the coprecipitation method followed by microwave-assisted solvothermal at 140 °C for 30 minutes. To employ the solvothermal method, 1,4 - butanediol alcohol was used as solvent. Then, analyzes were carried out to characterize the structure by X-ray diffraction (DRX), Raman scattering spectroscopy, morphological analysis by scanning electron microscopy by field emission (FEG-MEV), optical properties by means of the UV-Vis spectrophotometer, and investigation of the photocatalysis activity under UV radiation in the decontamination of simulated organic pollutants with Methylene Blue/AM (cationic) and Crystal Violet/VC (cationic). XRD diffractograms show that the microwave assisted solvothermal method is efficient for obtaining BaMoO4 particles and heterostructures with well defined peaks, showing high crystallinity without a secondary phase. The micrographs showed irregularly shaped BaMoO4 particles with a mean diameter between 168.84 and 240.86 nanometers. g-C3N4 exhibited nanosheet morphology with a porous surface. The gap energy measured by the direct method ranged from 4.63 – 4.70 eV for pure BaMoO4 samples and from 3.33 – 3.50 eV for BaMoO4/xg-C3N4. The heterostructures showed improved efficiency, achieving degradation rates of 95,17% for crystal violet and 95,16% for methylene blue, in contrast to the 25% and 19%, respectively, observed in pure BaMoO4 samples. In reuse tests with 4 consecutive cycles, the samples showed good photocatalytic capacity. Photoluminescence spectra were obtained at room temperature and revealed a blue emission peak for all samples when excited at 355 nm.
4	TOMAZ RODRIGUES DE ARAÚJO SÍNTESE DO NANOCOMPÓSITO ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO VIA AUTOCOMBUSTÃO ASSISTIDA POR MICRO-ONDAS E SÍNTESE VERDE USANDO O RESÍDUO DE JATOBÁ (Hymenaea Courbaril L.) Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DENER DA SILVA ALBUQUERQUE DULCE MARIA DE ARAUJO MELO GILVAN PEREIRA DE FIGUEREDO MARCO ANTONIO MORALES TORRES MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RENATA MARTINS BRAGA Data: 07/03/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A proposta deste trabalho foi melhorar as propriedades texturais, morfológicas, físicas, estruturais e cristalinas do nanocompósito ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO utilizando resíduos (fitoquímicos da fase líquida e liginocelulósicos da fase sólida) oriundos do beneficiamento da madeira jatobá que apresenta alta produção, baixo valor agregado e poucas aplicações tecnológicas. Para isso foram usadas as sínteses: autocombustão assistida por micro-ondas e síntese verde adaptada. Os resíduos (fase líquida e sólida) usados foram extraídos por um processo á quente em varias temperaturas, e a parte líquida foi usada na autocombustão assistida por micro-ondas substituindo a água em 50 e 100%; já a parte sólida na síntese verde adaptada como direcionador de estrutura e poros. As técnicas de caracterizações usadas foram: A difração de raios-X, microscopias eletrônicas de varredura (MEV-EDS e MEV-FEG), análises termogravimétricas; análise imediata; poder calorífico e capacidade térmica; à densidade a gás hélio; teores de celulose hemicelulose, lignina e de fenólicos; a espectrofotometria no infravermelho, Raman, na região do ultravioleta e visível, a reflectância difusa, Mossbauer, propriedades magnéticas, além do tamanho de partículas por espalhamento de luz (DLS) e área especifica volume de tamanho de poros (BJH). Além disso, foram realizadas análises de rendimento do processo de extração e das sínteses. Dos resultados: O rendimento das extrações foi próximo aos 2% (em massa) para o extrato aquoso; e superior aos 70% (volume) para os solúveis. A análise imediata mostra umidade inferior a 20 %, alto percentuais de voláteis, baixos teores de cinzas e carbono fixo. Os resíduos inatura e pós extração apresentam calor específico de 950,13 a 9091,98 cal/gºC e capacidade térmica (2.433,10 – 2.504,03 cal/ºC). Houve formação da ZnFe2O4-Fe2O3-ZnOpela rota de síntese verde e ZnFe2O4-Fe2O3 pela autocombustão assistida por micro-ondas, e também a fase ZnFe2O4. O tamanho de cristalito foi de 14,2 a 26,39 nm, cristalinidade de 40,39 a 57,45 % e band-gap de 1,48 a 2,46 eV. As microscopias mostram morfologias diversificadas com sinais de cavidades e canais com orientações condizentes com a orientação das fibras. A parte líquida dos resíduos (síntese usada na autocombustão) proporcionaram área específica entre 80,41-99,74 cm².g-1 (~100% de aumento) enquanto que os resíduos sólidos proporcionaram aumento máximo de 49%. Os resíduos sólidos do jatobá nas sínteses verdes dos nanocompósitos produziram estruturas estáveis com propriedades ferromagnéticas baixas e alta magnetização consistentes para aplicações em dispositivos sujeitos a campos magnéticos alternados. Em síntese, os resultados mostraram que houve formação do nanocompósito ternário (ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO) mostrando uma aplicação tecnológica capaz de agregar valor a essa classe de resíduos lignocelulósicos. Mostrar Abstract The goal of this work was to enhance the textural, morphological, physical, structural, and crystalline properties of the ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO nanocomposite using residues (phytochemicals from the liquid phase and lignocellulosic materials from the solid phase) originating from the processing of jatobá wood, which exhibits high production, low added value, and few technological applications. For this purpose, the following syntheses were used: microwave-assisted self-combustion and adapted green synthesis. The residues (liquid and solid phases) used were extracted through a hot process at various temperatures, and the liquid part was used in microwave-assisted self-combustion by replacing water with 50% and 100%; meanwhile, the solid part was used in adapted green synthesis as a structure and pore director.The characterization techniques used were X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM-EDS and SEM-FEG), thermogravimetric and proximate analysis, calorific value, and thermal capacity; density by helium gas; contents of cellulose, hemicellulose, lignin, and phenolics; infrared, Raman, and ultraviolet-visible spectrophotometry; diffuse reflectance; Mossbauer; magnetic properties; in addition to particle size by dynamic light scattering (DLS) and specific surface area and pore size volume (BJH).Furthermore, analyses of the extraction process yield and syntheses were conducted. Regarding the results: The extraction yields were approximately 2% (by mass) for the aqueous extract and over 70% (by volume) for the solubles. The immediate analysis shows moisture content below 20%, high percentages of volatiles, low ash content, and fixed carbon. The raw and post-extraction residues exhibit specific heat ranging from 950.13 to 9091.98 cal/g°C and thermal capacity ranging from 2,433.10 to 2,504.03 cal/°C. The formation of ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO occurred via the green synthesis route, while ZnFe2O4-Fe2O3 was formed through microwave-assisted self-combustion, along with the ZnFe2O4 phase. The crystallite size was from 14.2 to 26.39 nm, crystallinity from 40.39 to 57.45 % and band-gap from 1.48 to 2.46 eV. The microscopies show diverse morphologies with signs of cavities and channels oriented in accordance with the fiber orientations. The liquid part of the waste (used in the self-combustion synthesis) provided a specific area between 80.41 and 99.74 cm².g⁻¹ (approximately 100% increase), while the solid waste provided a maximum increase of 49%. The solid residues from jatobá in the green synthesis of nanocomposites yielded stable structures with low ferromagnetic properties and high magnetization, consistent for applications in devices subjected to alternating magnetic fields.In summary, the results showed the formation of the ternary nanocomposite (ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO), demonstrating a technological application capable of adding value to this class of lignocellulosic waste.
5	MÁRIO ANDREAN MACÊDO CASTRO Síntese de Heterojunções CaMoO4/g-C3N4 e Avaliação de suas propriedades Fotocatalíticas para Degradação de Corantes Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : ANTÔNIO ERNANDES MACEDO PAIVA FABIANA VILLELA DA MOTTA MARCIO ASSOLIN CORREA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE RICARDO LUÍS TRANQUILIN Data: 08/03/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O desenvolvimento de fotocatalisadores eficientes para a despoluição ambiental causada por corantes têxteis continua sendo um desafio a ser resolvido. Nesse sentido, a combinação de dois materiais formando heterojunções a fim de melhorar as características de ambos, e sua aplicação fotocatalítica surge como algo promissor. Neste trabalho, relata-se a síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas de heterojunções CaMoO4/g-C3N4 (CMO/CN) tipo II, variando o tempo de síntese (entre 15 e 60 minutos) e a porcentagem molar do g-C3N4 (entre 40 e 70%). As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de Raios X, Espectroscopia de Reflectância Difusa na região do UV-Visível, Espectroscopia Raman, Fotoluminescência, Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo, Espectroscopia de Fotoelétrons por Raios X, Isotermas de Adsorção-Dessorção de Nitrogênio e Espectroscopia de Ressonância Paramagnética Eletrônica. A atividade fotocatalítica das heterojunções CaMoO4/g-C3N4 foi avaliada na degradação dos corantes azul de metileno e violeta cristal sob irradiação de luz ultravioleta. Além disso, testes de reuso visando a estabilidade fotocatalítica, testes de sequestradores a fim de observar os radicais atuantes e testes sob irradiação de luz visível simulada e luz solar com a finalidade de analisar a influência da fonte de luz na eficiência de degradação foram executados. Mostrar Abstract The development of efficient photocatalysts for environmental depollution caused by textile dyes remains a challenge to be solved. In this sense, the combination of two materials forming composites in order to improve the characteristics of both, and its photocatalytic application appears as something promising. In this work, the microwave-assisted hydrothermal synthesis of II-type CaMoO4/g-C3N4 (CMO/CN) heterojunctions is reported, varying the synthesis time (between 15 and 60 minutes) and the molar percentage of g-C3N4 (between 40 and 70%). The samples were characterized by the techniques of X-Ray Diffraction, Diffuse Reflectance Spectroscopy in the UV-Visible region, Raman Spectroscopy, Photoluminescence, Field Emission Scanning Electron Microscopy, X-Ray Photoelectron Spectroscopy, Nitrogen Adsorption-Desorption Isotherms and Resonance Spectroscopy Electronic Paramagnetics. The photocatalytic activity of CaMoO4/g-C3N4 composites was evaluated in the degradation of methylene blue and crystal violet dyes under ultraviolet light irradiation. The heterojunction with 70% CN obtained better results than the other samples, reaching 99% degradation of methylene blue in 120 minutes and more than 95% degradation of crystal violet after 180 minutes. Furthermore, reuse tests aiming at photocatalytic stability, scavenger tests in order to observe the active radicals and tests under simulated visible light irradiation and sunlight in order to analyze the influence of the light source on the degradation efficiency were carried out.
6	IGOR ZUMBA DAMASCENO Desenvolvimento e caracterização de blendas acrílicas e estirênicas com MBS Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO AMANDA MELISSA DAMIAO LEITE ADRIANO LINCOLN ALBUQUERQUE MATTOS JUCIKLÉCIA DA SILVA REINALDO Data: 13/03/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Neste trabalho foi investigado a influência da estrutura química do copolímero metacrilato de metila-butadieno-estireno (MBS) em misturas físicas com o poli(metacrilato de metila) (PMMA), poliestireno (PS) e o copolímero estireno-acrilonitrila (SAN). As blendas poliméricas foram produzidas em uma extrusora dupla rosca e, em seguida, os corpos de prova foram confeccionados por moldagem por injeção. Os resultados das propriedades ópticas mostraram uma transparência superior a 75% e 90%, respectivamente, para as blendas com PS e SAN. As blendas desenvolvidas com PMMA apresentaram opacidade para todas as composições. A espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) apresentou as bandas características das estruturas químicas específicas das blendas poliméricas. Os espectros não evidenciaram mudança conformacional ou estrutural nas blendas poliméricas, não sendo observadas a presença de novas bandas de absorção. A caracterização termogravimétrica (TG) mostrou que as blendas estirênicas apresentaram maior estabilidade térmica do que a blenda acrílica. A caracterização mecânica mostrou que a blenda PS/MBS apresentou um sinergismo na resistência máxima, enquanto que as blendas PMMA/MBS e SAN/MBS foram incompatíveis. Os resultados reológicos na região da viscoelasticidade linear apresentaram mudanças na região terminal em função da adição do MBS, que apresentaram um comportamento pseudo-sólido, devido aos domínios elastoméricos para as blendas imiscíveis e miscível. As caracterizações morfológicas mostraram os domínios de fase dispersa nas blendas PMMA/MBS e SAN/MBS, evidenciando a imiscibilidade dessas blendas poliméricas. A ausência de domínios de fases dispersa, comprovaram a miscibilidade na blenda PS/MBS. O estudo da transparência óptica correlacionada com a miscibilidade e compatibilidade resultaram em um maior entendimento dessas blendas acrílicas e estirênicas com MBS. Mostrar Abstract The aim of this work was to investigate the influence the chemical structure of the methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymer (MBS) in physical mixtures with poly(methyl methacrylate) (PMMA), polystyrene (PS) and styrene-acrylonitrile copolymer (SAN). Polymer blends were produced in a twin-screw extruder and then the specimens were manufactured by injection molding. The results of the optical properties showed a transparency greater than 75% and 90%, respectively, for the blends with PS and SAN. The blends developed with PMMA showed opacity for all compositions. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) showed the characteristic bands of the specific chemical structures of the polymer blends. The spectra did not show any conformational or structural changes in the polymer blends, and the presence of new absorption bands was not observed. Thermogravimetric (TG) characterization showed that the styrenic blends presented greater thermal stability than the acrylic blend. The mechanical characterization showed that the PS/MBS blend presented synergism in maximum strength, while the PMMA/MBS and SAN/MBS blends were incompatible. The rheological results in the linear viscoelasticity region showed changes in the terminal region due to the addition of MBS, which presented a pseudo-solid behavior, due to the elastomeric domains for the immiscible and miscible blends. The morphological characterizations showed dispersed phase domains in the PMMA/MBS and SAN/MBS blends, highlighting the immiscibility of these polymer blends. The absence of dispersed phase domains confirmed the miscibility in the PS/MBS blend. The study of optical transparency correlated with miscibility and compatibility resulted in a greater understanding of these acrylic and styrenic blends with MBS.
7	ONÉCIMA BIATRIZ DE MEDEIROS RAMALHO OBTENÇÃO DA SOLUÇÃO SÓLIDA CdMo1-XWXO4 E ESTUDO DAS SUAS PROPRIEDADES FOTOCATALÍTICAS Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA LUÍS PRESLEY SEREJO DOS SANTOS MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE RENATA CRISTINA DE LIMA VIVIANE DA SILVA PINHEIRO Data: 30/04/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Os materiais oriundos das famílias dos molibdatos e tungstatos, com estrutura do tipo ABO4, vêm sendo estudados nos últimos tempos devido às boas propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas, entre eles o molibdato de cádmio (CdMoO4) e o tungstato de cádmio (CdWO4). As soluções sólidas de CdMo1-xWxO4, com x = 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1%mol, foram sintetizadas utilizando o método hidrotérmico assistido por micro-ondas, utilizando dois solventes: água deionizada e PEG-400. A estrutura das amostras foi caracterizada pela difração de raios-x (DRX), a morfologia analisada por microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV-FEG). As propriedades ópticas foram avaliadas através da análise de UV-Vis, espectroscopia Raman e fotoluminescência (FL) e a atividade fotocatalítica foi avaliada através da degradação dos corantes azul de metileno e alaranjado de metila, bem como a mistura entre eles. Os padrões de DRX mostraram que as amostras com x = 0 e x = 1, para o método hidrotérmico com água deionizada, possuem estrutura scheelita e wolframita, respectivamente, e as composições intermediárias são uma mistura das duas fases. Já para as amostras obtidas com o solvente PEG-400, tem-se a formação de uma solução sólida contínua com estrutura scheelita até a composição x = 0,75. A espectroscopia Raman mostrou mudanças na ordem-desordem local quando adicionado tungstênio na estrutura em ambos os métodos. A análise de MEV-FEG mostrou que a morfologia das amostras é poliedros e em bastões, para as amostras com água deionizada, e irregular para as amostras com PEG-400. A energia de band gap variou entre 3,46 e 4,03 eV, e esse valor diminuiu à medida que os átomos de tungstênio foram sendo inseridos na estrutura do CdMoO4, em ambos os métodos. Os espectros fotoluminescentes das amostras possuem um comportamento de banda larga, e a maioria dos pós possui emissão na região laranja-vermelho. A atividade fotocatalítica foi avaliada frente a degradação do azul de metileno e ao alaranjado de metila. Os resultados indicaram que as amostras apresentam uma boa atividade fotocatalítica para o corante azul de metileno e o mix dos corantes apresentou o mesmo comportamento, corroborando com a análise de potencial zeta que mostrou uma superfície com cargas negativas. O reuso mostrou que a estrutura cristalina da solução sólida permaneceu estável após quatro ciclos, sendo possível reutiliza-la sem perca de eficiência. Mostrar Abstract Materials from the molybdate and tungstate families, with ABO4 type structures, have been studied in recent times due to their good photoluminescent and photocatalytic properties, including cadmium molybdate (CdMoO4) and cadmium tungstate (CdWO4). Solid solutions of CdMo1-xWxO4, with x = 0; 0.25; 0.5; 0.75 and 1% mol, were synthesized using the microwave-assisted hydrothermal method, using two solvents: deionized water and PEG-400. The structure of the samples was characterized by x-ray diffraction (XRD), the morphology analyzed by field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG). The optical properties were evaluated through UV-Vis analysis, Raman spectroscopy and photoluminescence (FL) and the photocatalytic activity was evaluated through the degradation of methylene blue and methyl orange dyes, as well as the mixture between them. The XRD patterns showed that the samples with x = 0 and x = 1, for the hydrothermal method with deionized water, have scheelite and wolframite structures, respectively, and the intermediate compositions are a mixture of the two phases. For the samples obtained with the PEG-400 solvent, a continuous solid solution with a scheelite structure is formed up to the composition x = 0.75. Raman spectroscopy showed changes in local order-disorder when tungsten was added to the structure in both methods. The SEM-FEG analysis showed that the morphology of the samples is polyhedra and rod-shaped for the samples with deionized water, and irregular for the samples with PEG-400. The band gap energy varied between 3.46 and 4.03 eV, and this value decreased as the tungsten atoms were inserted into the CdMoO4 structure, in both methods. The photoluminescent spectra of the samples have a broadband behavior, and most of the powders have emission in the orange-red region. The photocatalytic activity was evaluated against methylene blue and methyl orange, this showed that the samples present good photocatalytic activity for the methylene blue dye and the same occurred in the mix of dyes, corroborating with the zeta potential analysis that showed a surface with negative charges. Reuse showed that the crystalline structure of the solid solution remained stable after four cycles, making it possible to reuse it without losing efficiency.
8	TOMÁS BARROS VASCONCELOS Comportamento em Fadiga de Laminados Double-Double de Vidro/Epóxi Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO CIMINI JUNIOR EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA JOSE DANIEL DINIZ MELO LUCAS LISBÔA VIGNOLI RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR Data: 10/05/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A configuração double-double (DD) foi proposta como um novo conceito no qual um conjunto duplo de ângulos de dupla hélice [±ϕ/±ψ]n é empilhado para formar um laminado compósito. Esse conceito promete vantagens significativas em relação aos arranjos convencionais para projeto, otimização e fabricação de compósitos. Este estudo experimental avaliou o desempenho de dois laminados de vidro/epóxi com propriedades elásticas no plano equivalentes, adequados para aplicações em pás de turbinas eólicas: um quadriaxial (Quad) [±45/(0/90)3]s e um double-double (DD) [±15/±75]4T. Ensaios mecânicos foram realizados sob carga cíclica uniaxial de tração-tração usando corpos de prova sem furos e com furos centrais. Delaminação iniciada nas bordas livres resultou em falha prematura dos corpos de prova DD sem furos. Para os corpos de prova com furos centrais, os resultados dos testes de fadiga obtidos em ambas as sequências de empilhamento mostraram desempenho semelhante. Em última análise, o estudo apresentado constitui uma valiosa contribuição para a compreensão do comportamento de fadiga de laminados de vidro/epóxi double-double submetidos a carregamento cíclico de tração. Mostrar Abstract Double-double (DD) configuration has been proposed as a new concept in which a double set of double helix [±ϕ/±ψ]n angles are stacked up to form a composite laminate. This concept promises significant advantages over conventional layups for composite design optimization and manufacturing. This experimental study evaluated the performance of two elastically in-plane equivalent glass/epoxy laminates suited for wind blade turbine applications: a quadriaxial (Quad) [±45/(0/90)3]s and a double-double (DD) [±15/±75]4T. Mechanical tests were performed under cyclic uniaxial tensile-tensile load using unnotched and open hole specimens. Delamination initiating from the free edges resulted in premature failure of the unnotched DD specimens. For open hole specimens, fatigue tests results obtained from both stacking sequences showed similar performance. Ultimately, the study presented constitutes a valuable contribution to the understanding of fatigue behavior of double-double glass/epoxy laminates subjected to tensile cyclic loading.
9	ANNA CHRISTINNA SECUNDO LOPES NÓBREGA MODELAGEM COMPUTACIONAL PARA ANÁLISE DE ELEMENTOS ESTRUTURAIS UTILIZANDO COMPÓSITOS CIMENTÍCIOS NA IMPRESSÃO 3D Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JOSE NERES DA SILVA FILHO KLEBER CAVALCANTI CABRAL ULISSES TARGINO BEZERRA WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA Data: 07/06/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A indústria da construção civil vem incorporando a impressão 3D como uma tecnologia inovadora. Porém, ainda existem desafios envolvendo a complexidade dos parâmetros necessários, como as características geométricas, a resistência e a rigidez dos objetos impressos. Desta forma, este estudo propõe uma nova modelagem computacional tridimensional para dimensionamento de estruturas impressas em 3D. O modelo é baseado na não linearidade física do material e na não linearidade geométrica da estrutura. Ele consiste na reprodução numérica de um ensaio experimental utilizando elementos finitos, e leva em consideração a evolução das propriedades do material com o tempo por meio de fases construtivas. A velocidade de impressão é de 60 mm/s e o intervalo de tempo entre camadas de 11 s. Aliado a isso, também é proposto um modelo analítico para verificar o tipo de falha do elemento estrutural – colapso plástico ou flambagem. Os resultados obtidos revelaram boa concordância com os de testes experimentais e formulação teórica consolidada, sendo as diferenças entre os métodos computacionais e teóricos de 0,58% a 3,38% para diferentes taxas de construção. Em termos de tensão normal vertical na base das paredes, a variação percentual máxima entre os modelos é de 5,22%, e em termos de deslocamentos verticais, as variações são menores que 1 mm em valores absolutos. O modelo computacional conseguiu prever com sucesso o momento de ruptura da estrutura e o modelo analítico revelou corretamente o tipo de falha. As análises paramétricas mostraram que o modelo proposto é uma ferramenta acessível, eficaz e precisa para revelar os efeitos da velocidade de impressão, das propriedades do material e da geometria da estrutura no processo de impressão. Mostrar Abstract The construction industry has been incorporating 3D printing as an innovative technology. However, there are still challenges involving the complexity of the necessary parameters, such as the geometric characteristics, strength, and rigidity of the printed objects. In this way, this study proposes a new tridimensional computational modeling for dimensioning 3D printed structures. The model is based on the physical non-linearity of the material and the geometric non-linearity of the structure. It consists of a numerical reproduction of an experimental test using finite elements and considers the material properties evolution over time through construction phases. The printing speed is 60 mm/s and the time interval between layers of 11s. Allied to this, an analytical model is also proposed to verify the failure type of the structural element - plastic collapse or buckling. The results obtained revealed good agreement with those from experimental tests and consolidated theoretical formulation, being the differences between computational and theoretical methods 0.58% to 3.38% for different building rates. In terms of vertical normal stress at the base of the walls, the maximum percentage variation between the models is of 5.22%, and in terms of vertical displacements, variations are smaller than 1 mm in absolute values. The computational model successfully predicted the failure moment of the structure, and the analytical model correctly revealed the type of failure. The parametric analyses showed that the proposed model is an accessible, effective, and accurate tool to reveal the effects of printing speed and material properties on the printing process.
10	JOÃO FREIRE DE MEDEIROS NETO Desenvolvimento e Estudo da Técnica de Deposição porPlasma de Cilindros Catódicos Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SALETE MARTINS ALVES THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA ALBANO AUGUSTO CAVALEIRO RODRIGUES DE CARVALHO LUIS CESAR FONTANA MAXWELL SANTANA LIBÓRIO Data: 09/07/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Este estudo introduz a técnica de deposição de filmes compósitos por meio da deposição a plasma por cilindros catódicos (CCyPD). Tal técnica corresponde a uma variação do sistema de deposição por gaiola catódica (CCPD) existente, que consiste na substituição dos furos da gaiola por cilindros de materiais na forma de pós compactados, o que permite a deposição de diversos tipos de materiais de forma simultânea e empregando parâmetros de tratamento já utilizados na deposição por gaiola catódica convencional, o qual viabiliza e facilita a implantação desta técnica. Desta forma, este trabalho apresenta três diferentes deposições, que utilizaram a técnica de cilindros catódicos. No primeiro tratamento foram utilizados cilindros de MoS2, com o intuito de depositar um filme lubrificante 2D que favorece os planos de deslizamento e reduz o coeficiente de atrito; no segundo, foram utilizados cilindros de pó composto contendo TiO2, Nb2O5 e C (grafite), com fluxo de hidrogênio e nitrogênio que favorecem a redução de óxidos e a deposição de um filme duro a base de nitretos e carbetos de titânio e nióbio; e no terceiro utilizaram-se os dois tipos de cilindros, usados anteriormente, de forma simultânea para a deposição de um filme duro e lubrificante. As amostras tratadas apresentaram uma menor taxa de desgaste, coeficiente de atrito mais baixo e uma temperatura de ensaio tribológico ligeiramente reduzida, quando comparadas com as amostras não tratadas, devido à presença de uma fase de bissulfeto de molibdênio (MoS2), que atua como um agente lubrificante sólido em aplicações de contato deslizante. Os tratamentos que utilizaram deposição de filme duro resultaram em um aumento de três a quatro vezes de dureza e houve a formação de filmes compósitos de TiN, NbN, NbC. Houve também destaque para a redução do desgaste, que diminuiu de 10 a 50 vezes para as amostras tratadas em maiorestemperaturas. Mostrar Abstract This study introduces the technique of composite film deposition through cathodic cylinders plasma deposition (CCyPD). This technique is a variation of the existing cage cathodic deposition system (CCPD), which replaces the holes in the cage with cylinders of composite materials, allowing for the simultaneous deposition of various types of materials using treatment parameters already used in conventional cage cathodic deposition, which enables and facilitates the implementation of this technique. Thus, this work presents three different depositions that used the cathodic cylinder technique. In the first treatment, MoS2 cylinders were used to deposit a 2D lubricating film that favors sliding planes and reduces the coefficient of friction. In the second treatment, composite powder cylinders containing TiO2, Nb2O5, and C (graphite) were used, with hydrogen and nitrogen flow that favor the reduction of oxides and the deposition of a hard film based on titanium and niobium nitrides and carbides. In the third treatment, the two types of cylinders used previously were used simultaneously to deposit a hard and lubricating film. The treated samples showed a lower wear rate, smoother/lower coefficient of friction, and a slightly reduced tribological test temperature when compared to untreated samples, due to the presence of a molybdenum disulfide (MoS2) phase, which acts as a solid lubricant agent in sliding contact applications. The treatments that used hard film deposition resulted in a three to four times increase in hardness, and TiN, NbN, NbC were formed. There was also a highlight for the reduction of wear, which decreased from 10 to 50 times for samples treated at higher temperatures.
11	PAULO HENRIQUE CHIBÉRIO Produção de substratos cerâmicos via tape casting para aplicações multifuncionais de alta frequência Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR MARCIO ASSOLIN CORREA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Antonio Carlos Silva da Costa HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES Data: 15/07/2024 Mostrar Resumo O desenvolvimento tecnológico tem impulsionado a busca por novos substratos dielétricos, essenciais para o avanço e eficiência de dispositivos eletrônicos voltado para a alta frequência. A crescente demanda por dispositivos mais rápidos, menores e com maior capacidade de armazenamento tem levado ao desenvolvimento de materiais com propriedades dielétricas superiores, que possam suportar maiores tensões elétricas e oferecer melhores isolamentos. Dentre as diversas abordagens para a produção desses materiais, a técnica de tape casting se destaca como um método altamente popular para a fabricação de filmes cerâmicos homogêneas, flexíveis, com espessura controlada, grande área superficial e baixo custo. O objetivo desse trabalho é o desenvolvimento, através da técnica de tape casting, de fitas cerâmicas multifuncionais dielétricas de Al2O3-hBN e diatomita-grafeno para aplicação de alta frequência. Os resultados obtidos demonstram um aumento da constante dielétrica de 463% em relação a fita a verde de alumina e a fita verde incorporada com 10% em peso de hBN, enquanto que para as amostras sinterizadas a 1600 °C observou-se um aumento da constante dielétrica de 42,16% e baixo fator de perda. A fita de diatomita-grafeno apresentou um aumento da constante dielétrica em torno de 100% com o incremento de 10% em peso de grafeno. A capacitância obteve melhores resultados para a frequência de 120 Hz com 6.72 nF para a incorporação de 10% em peso de grafeno, um aumento de 215% em comparação com a capacitância da diatomita pura. Portanto, devido à excelente estabilidade da constante dielétrica em ampla faixa de frequência (0,1 até 1,5 GHz), os substratos de diatomita com incorporação de grafeno e alumina com incorporação de hBN demonstram o potencial de aplicabilidade como substratos de alta frequência em dispositivos de transmissão eletrônica. Mostrar Abstract Technological development is driving some researches on new dielectric substrates, crucial for the advancement and efficiency of high-frequency electronic devices. The increasing demand for quick, small devices with high storage capacity has led to the development of materials with superior dielectric properties able of withstanding higher electrical stresses and offering better insulation. Among the various approaches to produce these materials, tape casting stands out as a highly popular method for manufacturing homogeneous, flexible ceramic films with controlled thickness, large surface area, and low cost. The aim of this work is to develop multifunctional ceramic dielectric tapes, Al2O3-hBN and diatomite-graphene, using the tape casting technique for high-frequency applications. The results showed that a 463% increase in the dielectric constant compared to the green alumina tape and the green tape incorporated with 10% by weight of hBN. For samples sintered at 1600 °C, an increase of 42.16% in the dielectric constant was observed, with low loss factor. The diatomite-graphene tape showed approximately 100% in the increasing of the dielectric constant with the addition of 10% by weight of graphene. Capacitance showed better results at a frequency of 120 Hz leading to 6.72 nF for the incorporation of 10 wt.% of graphene, representing an increase of 215% compared to pure diatomite capacitance. Furthermore, due to the excellent stability of the dielectric constant over a wide frequency range (0.1 to 1.5 GHz), graphene doped diatomite and hBN-doped alumina substrates demonstrate potential applicability as high-frequency substrates in electronic transmission devices.
12	IONE AMORIM BEZERRA NETA Análise comparativa do efeito do Al e Bi no sistema Sn-9%Zn: parâmetros térmicos, microestrutura e propriedades mecânicas Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA MAURÍCIO MHIRDAUI PERES ADILSON VITOR RODRIGUES CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO SUYLAN LOURDES DE ARAÚJO DANTAS Data: 21/08/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A busca por soluções viáveis para a substituição das ligas Sn-Pb em juntas soldadas de microcomponentes eletrônicos tem recebido atenção especial nos últimos anos. Nesse sentido, a liga eutética Sn-9%Zn é uma alternativa promissora, pois apresenta temperatura eutética (198°C) similar à liga Sn-38%Pb, baixo custo e excelentes propriedades mecânicas. Contudo, essas ligas exibem desvantagens como baixa resistência à corrosão e baixa molhabilidade, o que limita o uso prático em operações de soldagem branda. Uma das alternativas de melhoria é a modificação com alumínio (Al) e bismuto (Bi). Esses elementos promovem modificações na microestrutura e propriedades mecânicas. Diante disso, o presente trabalho objetiva estudar o efeito da adição de Al (0,5% e 2,0% em massa) e de Bi (3,0% e 6,0% em massa) nos parâmetros térmicos de solidificação (taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL), microestrutura, macrossegregação, propriedades mecânicas e modos de fratura das ligas Sn-9%Zn-X solidificadas direcionalmente. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X (DRX), além das análises de propriedades mecânicas por tração. Cálculos termodinâmicos foram realizadas pelo método CALPHAD via software Thermo-calc, a fim de avaliar a sequência de solidificação, as composições das fases e as temperaturas de transformações de fase. As adições de Al e Bi na liga binária Sn-9%Zn aumentaram os valores de TL e reduziram os valores de TE, aumentando assim, o intervalo de solidificação para as ligas examinadas. A liga Sn-9%Zn-3,0%Bi foi única a exibir um crescimento colunar na macroestrutura, observando-se uma Transição Colunar-Equiaxial (TCE) no restante das ligas. Crescimentos de células eutéticas têm sido observados para as ligas Sn-Zn-Al e Sn-Zn-Bi, compostas pelas fases Sn+Zn+Al e Sn+Zn+Bi, respectivamente. Apenas o teor de 2%Al foi capaz de alterar a escala microestrutural, refinando sutilmente o arranjo celular eutético. Por outro lado, as adições de Bi refinaram o arranjo celular eutético. As morfologias das partículas de Bi e da fase α-Zn (da mistura eutética) se mostraram dependentes do teor de soluto e da taxa de resfriamento. As adições de Al promoveram uma redução tanto do limite de resistência à tração (σu) quanto do alongamento até a fratura (δ). Por outro lado, as adições de Bi promoveram um aumento de σu e uma redução de δ. Em comparação à binária Sn-9%Zn, nota-se que o Al não alterou o modo de fratura, permanecendo dúctil, enquanto o Bi induziu um mecanismo de fratura frágil por clivagem. Mostrar Abstract The search for viable solutions for replacing Sn-Pb alloys in soldered joints of electronic microcomponents has received special attention in recent years. In this sense, the Sn-9wt.%Zn eutectic alloy is a promising alternative, as it has a eutectic temperature (198°C) similar to the Sn-38wt.%Pb alloy, low cost and excellent mechanical properties. However, these alloys exhibit disadvantages such as low corrosion resistance and low wettability, which limits their practical use in soldering operations. One of the improvement alternatives is modification with aluminum (Al) and bismuth (Bi). These elements promote changes in microstructure, mechanical properties and corrosion resistance. Therefore, the present work aims to study the effect of adding Al (0.5% and 2.0% by mass) and Bi (3.0% and 6.0% by mass) on the thermal parameters of solidification (cooling rate-ṪL and growth rate-VL), as-cast microstructure, macrosegregation, corrosion resistance, mechanical properties and fracture modes of the directionally solidified (DS) Sn-9wt.%Zn-X alloys. The samples were characterized by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Fluorescence (XRF), X-ray Diffraction (XRD), in addition to analysis of tensile mechanical properties. Thermodynamic calculations were performed by the CALPHAD method via Thermo-calc software, in order to evaluate the solidification sequence, phase compositions and phase transformation temperatures. The additions of Al and Bi to the Sn-9wt.%Zn binary alloy increased the TL values and reduced the TE values, increasing the solidification range for the alloys examined. The Sn-9wt.%Zn-3.0wt.%Bi alloy was the only one to exhibit columnar growth in the macrostructure, with a Columnar-Equiaxial Transition (CET) being observed in the rest of the alloys. Eutectic cell growth has been observed for the Sn-Zn-Al and Sn-Zn-Bi alloys, composed of the Sn+Zn+Al and Sn+Zn+Bi phases, respectively. Only the 2wt.%Al content was able to change the microstructural scale, subtly refining the eutectic cellular arrangement. On the other hand, Bi additions refined the eutectic cell arrangement. The morphologies of the Bi particles and the α-Zn phase (of the eutectic mixture) were shown to be dependent on the solute content and cooling rate. Al additions promoted a reduction in both the ultimate tensile strength (σu) and elongation-to-fracture (δ). On the other hand, Bi additions promoted an increase in σu and a reduction in δ. In comparison to the Sn-9wt.%Zn alloy, it is noted that Al additions did not change the fracture mode, remaining ductile, while Bi additions induced a brittle fracture mechanism through cleavage.
13	MORENA BRITO DE FARIAS Estudo de eletrodos de oxigênio compósitos isentos de cobalto para células de óxido sólido Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : VANESSA CRISTINA DINIZ DA GRAÇA ALLAN JEDSON MENEZES DE ARAÚJO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS DANIEL ARAÚJO DE MACEDO FABIO CORAL FONSECA FRANCISCO JOSÉ ALMEIDA LOUREIRO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 20/09/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo As células de óxido sólido são dispositivos de conversão de energia que podem operar em dois modos: como células a combustível para produzir eletricidade a partir do hidrogênio e como células de eletrólise para gerar hidrogênio a partir da eletricidade. Nesses dispositivos, o eletrodo de oxigênio frequentemente enfrenta desafios, como cinética de reação lenta ou degradação interfacial, o que pode impactar significativamente o desempenho global da célula e, portanto, requer otimização cuidadosa. Tradicionalmente, materiais contendo cobalto são amplamente utilizados como eletrodos de oxigênio devido à sua excelente cinética para reações com oxigênio. No entanto, um dos desafios atuais é substituir esse elemento crítico em aplicações energéticas devido a preocupações relacionadas à saúde, ao meio ambiente e à disponibilidade geográfica limitada. Nesta tese, os compostos Sr2Fe1,5Mo0,5O6-δ (SFM) e Lan+1NinO3n+1 (n = 1 e 3, LNO) são explorados como eletrodos de oxigênio livres de cobalto, demonstrando excelentes propriedades de condução iônica-eletrônica mista. Os eletrodos foram inicialmente otimizados por deposição sucessiva de camadas de material no substrato de eletrólito, resultando em uma maior fração sólida próxima à interface eletrodo/eletrólito. Esse processo não apenas otimizou a espessura dos eletrodos, mas também melhorou a distribuição da corrente iônica do eletrólito para o eletrodo, resultando em uma redução na resistência à polarização (Rpol). Consequentemente, os eletrodos otimizados atingiram valores de Rpol de aproximadamente 0,6 Ω cm2 para SFM, 4,9 Ω cm2 para La2NiO4+δ (L2N1) e 12,9 Ω cm2 para La4Ni3O10-δ (L4N3) a 700 °C. Além disso, um novo eletrodo compósito de SFM com aproximadamente 34 % em volume de céria dopada com praseodímia (Ce0,8Pr0,2O2-δ) foi desenvolvido, levando a melhorias na cinética de incorporação. No entanto, o desempenho geral desse eletrodo compósito foi comprometido por insuficiente condutividade eletrônica (Rpol ~7,3 Ω cm2 a 700 °C). Para os eletrodos de LNO, impregnação com óxido de praseodímio (~10 % em peso) resultou em uma redução na resistência à polarização em cerca de 7 vezes para L2N1 (Rpol ~0,7 Ω cm2) e em cerca de 17 vezes (Rpol ~0,8 Ω cm2) para L4N3 a 700 °C. Essa melhoria significativa é atribuída aos sítios cataliticamente ativos de PrOx, que melhoram a dissociação de oxigênio e os processos de transferência de carga. No geral, este trabalho fornece insights críticos sobre os critérios microestruturais e composicionais essenciais para o futuro desenvolvimento de eletrodos de oxigênio de alto desempenho livres de cobalto, contribuindo para o avanço de células de óxido sólidos mais sustentáveis e eficientes. Mostrar Abstract Solid oxide cells are energy conversion devices that can operate in two modes: as fuel cells to produce electricity from hydrogen, and as electrolysis cells to generate hydrogen from electricity. In these devices, the oxygen electrode often faces challenges, such as slow reaction kinetics or interfacial degradation, which can significantly impact overall cell performance and thus require careful optimization. Traditionally, materials containing cobalt are widely used as oxygen electrodes due to their excellent kinetics for reactions with oxygen. However, one of the current challenges is to replace this critical element in energy applications due to concerns related to health, the environment, and limited geographic availability. In this thesis, the compounds Sr2Fe1.5Mo0.5O6-δ (SFM) and Lan+1NinO3n+1 (n = 1 and 3, LNO) are explored as cobalt-free oxygen electrodes, demonstrating excellent mixed ionic-electronic conduction properties. The electrodes were initially optimized by successive deposition of material layers onto the electrolyte substrate, resulting in a higher solid fraction near the electrode/electrolyte interface. This process not only optimized the thickness of the electrodes but also improved the distribution of ionic current from the electrolyte into the electrode, resulting in a reduction in polarization resistance (Rpol). Consequently, the optimized electrodes achieved Rpol values of ~0.6 Ω cm2 for SFM, ~4.9 Ω cm2 for La2NiO4+δ (L2N1), and ~12.9 Ω cm2 for La4Ni3O10-δ (L4N3) at 700 °C. Additionally, a new composite electrode of SFM with approximately 34 vol% of praseodymia doped ceria (Ce0.8Pr0.2O2-δ) was developed, leading to improvements in incorporation kinetics. However, the overall performance of this composite electrode was compromised by insufficient electronic conductivity (Rpol ~7.3 Ω cm2 at 700 °C). For the LNO electrodes, impregnation with praseodymium oxide (~10 wt%) resulted in a reduction in polarization resistance by ~7 times for L2N1 (Rpol ~0.7 Ω cm2) and ~17 times (Rpol ~0.8 Ω cm2) for L4N3 at 700 °C. This significant improvement is attributed to the catalytically active PrOx sites, which enhance oxygen dissociation and charge transfer processes. Overall, this work provides critical insights into the microstructural and compositional criteria essential for the future development of high-performance cobalt-free oxygen electrodes, contributing to the advancement of more sustainable and efficient solid oxide cells.
14	RAYSA CRISTIANO PAULINO PEREIRA ESTUDO DA MOLHABILIDADE DO GRAFITE VIA ROTAS DE METALIZACAO COM ELEMENTOS ATIVOS Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : ARMANDO MONTE MENDES GEORGE SANTOS MARINHO OSMAR ROBERTO BAGNATO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO THEOPHILO MOURA MACIEL Data: 26/09/2024 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A produção de juntas dissimilares metal-cerâmica tem sido um campo de interesse no desenvolvimento de tecnologias aeroespaciais, sendo a brasagem uma importante técnica na união desses substratos. O processo de brasagem é particularmente desafiador quando se trata da união de componentes à base de carbono, como o grafite, devido ao não molhamento de sua superfície por metais de adição. A fim de se estudar a promoção do molhamento desse substrato pelo metal de adição Ag-28Cu, dois elementos ativos foram definidos: o titânio e o vanádio. As superfícies dos substratos foram preparadas previamente ao ensaio de molhamento por meio de diferentes rotas de metalização. Três rotas de preparo de superfície foram utilizadas: ROTA 1 – metalização por magnetron sputtering; ROTA 2 – uso de pó metálico aglutinado com solução volátil; ROTA 3 – uso de pó metálico com ligante orgânico. Para cada rota, as composições depositadas sobre as amostras eram compostas por vanádio, titânio, ou combinações entre titânio e vanádio. Como resultado, amostras produzidas via ROTA 1 não alcançaram efeitos de molhamento (caracterizado por θ < 90°). Amostras com presença de filmes finos de vanádio, com 0,50 μm de espessura, permitiram interação do metal de adição na interface, com ângulos de contato superiores a 120°. Para as ROTAS 2 e 3, o vanádio implementado sozinho nas superfícies de grafite resultou na não interação com o metal de adição e o substrato de grafite. Porém, amostras produzidas a partir da mistura titânio e vanádio (50% em peso de cada) resultaram em um adequado molhamento, especialmente para a ROTA 3, com ciclos térmicos de 1000 °C (por 20 minutos de isoterma). A análise microestrutural apontou a produção de compostos Ti-V-C na zona de reação e de fases Ti-V no metal de adição, indicando uma redução de fases Cu-Ti, indesejáveis quando possuem elevada dureza e fragilidade. Mostrar Abstract The production of dissimilar metal-ceramic joints has been a field of interest in developing aerospace technologies, with brazing being an important technique for joining these substrates. The brazing process is particularly challenging when joining carbon-based components, such as graphite, due to the non-wetting of its surface by filler metals. To study the promotion of wetting of this substrate by the filler metal Ag-28Cu, two active elements were defined: titanium and vanadium. The substrate surfaces were prepared before the wetting test using different metallization routes. Three surface preparation routes were used: ROUTE 1 - metallization by magnetron sputtering; ROUTE 2 - metallic powder with a volatile solution; ROUTE 3 - metallic powder with organic binder. For each route, the compositions deposited on the samples were composed of vanadium, titanium, or combinations of both. As a result, samples produced via ROUTE 1 did not achieve wetting effects (characterized by θ < 90°). Samples with vanadium thin films, 0.50 μm thick, allowed the interaction of the filler metal at the interface, with contact angles greater than 120°. For ROUTES 2 and 3, vanadium implemented alone on the graphite surfaces did not result in interaction with the filler metal and the graphite substrate. However, samples produced from the titanium and vanadium mixture (50% by weight of each) resulted in adequate wetting, especially for ROUTE 3, with thermal cycles of 1000 °C (for 20 minutes of isotherm). The microstructural analysis indicated the production of Ti-V-C compounds in the reaction zone and Ti-V phases in the filler metal, indicating a reduction of Cu-Ti phases, undesirable when they have high hardness and brittleness.

2023

	Dissertações
1	KÍVIA FABIANA GALVÃO DE ARAÚJO Obtenção e caracterização dos pós nanoestruturados de CuNb2O6 sintetizado via Reação em estado sólido e sol-gel protéico Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES MEYSAM MASHHADIKARIMI MARIA JOSE SANTOS LIMA RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO Data: 23/01/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo RESUMONas últimas décadas, o Brasil vem buscando ampliar suas pesquisas vinculadas aoNióbio motivado pelo potencial de suas propriedades, bem como pela sua abundância emnosso território. Dentre essas, o Niobato de Cobre (CuNb 2 O 6 ) vem se destacando na ciênciadevido às suas excelentes propriedades para aplicações tecnológicas bem atuais, comodispositivos de células solares, dispositivos de micro-ondas, fotocátodos e sensores de lasersinfravermelhos, por exemplo. Visando essa vasta possibilidade de aplicações, neste estudo,portanto, foram produzidas nanopartículas de CuNb 2 O 6 utilizando duas rotas de metodologiassimples, baixo custo e que permitem a obtenção de partículas em nanoescala - reação emestado sólido com variação no tempo de moagem e sol-gel protéico modificado com gelatinautilizando duas combinações de precursores, Nb 2 O 5 + CuO e Nb 2 O 5 + Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O. Após aobtenção, os pós foram calcinados em uma mufla com temperaturas na faixa de 500 °C a1000 °C, por 3h e taxa de aquecimento de 5°/min. Posteriormente foram caracterizados pormeio das análises de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura(MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e Espectroscopia Raman. Osresultados para a rota de reação em estado sólido mostraram que o aumento do tempo demoagem levou a uma redução da temperatura na formação da fase monoclínica, bem como aformação completa da fase ortorrômbica na temperatura típica de obtenção, em curto tempo,além de melhoria na homogeneidade do pó. Para a síntese via sol-gel protéico, os resultadosde DRX mostram que, a 700 °C inicia-se a formação da fase monoclínica para ambas ascombinações dos precursores, sendo obtida por completa a 900 °C ao se utilizar o CuO. Afase ortorrômbica foi obtida por completa a 1000 °C nas duas combinações de precursores,todas as amostras com formação total dos polimorfos apresentaram boa dispersividade. Paraambas as rotas, os pós resultantes não apresentaram indícios de contaminação, as morfologiasdas partículas características e os espectros raman foram coerentes com a literatura. Ostamanhos dos cristalitos variam de 47 a 75 nm, confirmando a ordem nanométrica dos póssintetizados, acrescido da observação do seu aumento proporcional ao aumento datemperatura. Mostrar Abstract In recent decades, Brazil has been seeking to expand its research on Niobium,motivated by the potential of its properties, as well as its abundance in our territory. Amongthese, Copper Niobate (CuNb2O6) has been standing out in science due to its excellentproperties for very current technological applications such as solar cell devices, microwavedevices, photocathodes, ultrashort pulsed infrared laser sensors, for example. Aiming at thisvast possibility of applications, in this study, therefore, CuNb2O6nanoparticles were producedusing two routes, with simple methodologies, low cost and that allow obtaining nanoscaleparticles, solid state reaction with variation in milling time and gelatin-modified proteinsol-gel using two combinations of precursors, Nb2O5+ CuO e Nb2O5+ Cu(NO3)2.3H2O. Afterobtaining, the powders were calcined in a muffle with temperatures in the range of 500 °C to1000 °C, for 3 h, heating rate of 5 °/min and oxygen atmosphere. Posteriorly the particleswere characterized by means of X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy(SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) analysis. The results for the solid statereaction route showed that the increase in milling time led to a reduction in temperature in theformation of the monoclinic phase, as well as the complete formation of the orthorhombicphase at the typical temperature of obtaining, in a short time, in addition to an improvement inthe homogeneity of the powder. For the synthesis via protein sol-gel, the XRD results showthat, at 700 °C, the formation of the monoclinic phase begins for both combinations ofprecursors, being completely obtained at 900 °C when using CuO. The orthorhombic phasewas obtained completely at 1000 °C in the two combinations of precursors, all samples withtotal formation of polymorphs showed good dispersivity. For both routes, the resultingpowdersdonotcontainevidenceofcontaminationandthecharacteristicparticlemorphologies are coherent with the literature. The sizes of the crystallites obtained from theXRD,bytheScherrerequation,indicatedanincreaseproportional to the increase intemperature, however, all the powders obtained by the two routes presented crystallites innanometric order
2	ISABELLA DONADELLO DUARTE Investigação da capacidade de autorreparo de agente termoplástico em compósito carbono-epóxi Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA JOSE DANIEL DINIZ MELO MARCOS YAKUTA SHIINO BRUNA LOUISE SILVA Data: 22/05/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Compósitos de matriz polimérica (PMCs) viveram nos últimos anos um crescimento exponencial em aplicações de alto desempenho devido a propriedades como alta rigidez, resistência mecânica e baixo peso. Durante o serviço, PMCs estão suscetíveis a danos mecânicos e exposição ambiental, levando a alterações muitas vezes irreversíveis e o consequente descarte da peça. O reparo de peças dessa natureza é um processo de alto custo e longo, por essa razão surgem estudos alternativos que visam o aumento da vida útil de PMCs. Materiais autorreparáveis são materiais capazes de recuperar trincas microscópicas presentes no material antes de uma falha catastrófica. O objetivo deste estudo é investigar a adição de poli (etileno co ácido-acrílico) (EAA) como possível agente de reparo em compósitos de carbono/epóxi, com dano introduzido por resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS). O termoplástico foi inserido no plano médio dos laminados fabricados a partir de pré-impregnados de carbono/epóxi. Placas com 10% em peso de pó de EAA e sem o termoplástico foram comparadas. Análise Termogravimétrica (TGA) e Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) foram empregados para avaliar as propriedades térmicas do termoplástico, assim como resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS), análise mecânica dinâmica (DMA), espectroscopia de infravermelho de transformada de Fourier (FTIR), e microscopia eletrônica de varredura foram empregados para investigar a capacidade de reparo do compósito antes e após ciclo de reparo. O compósito modificado com agente termoplástico apresentou recuperação de resistência ao cisalhamento interlaminar 9% superior à recuperação do compósito puro. Imagens de MEV evidenciaram boa adesão do termoplástico à resina epóxi, possível plastificação do plano central das amostras e os diferentes mecanismos de reparo atuantes no sistema. Espectros de FTIR foram utilizados para identificar possíveis interações entre termoplástico e resina epóxi. Resultados de DMA mostraram alterações pouco significativas na temperatura de transição vítrea (Tg) e na rigidez do compósito com a adição do material termoplástico. Mostrar Abstract Polymer matrix composites (PMCs) present an exponential growth in structural applications due to its distinct advantages such as high stiffness, strength and lower weight. Still, PMCs are susceptible to damage and degradation during service and environmental exposure. Repairing these structures may be costly and time-consuming, for this reason alternative and promising approaches like adding thermoplastic agents to thermoset matrixes emerged to extend PMCs service life. The aim of this study is to investigate poly (ethylene-co- (acrylic acid) (EAA) as a self-healing agent in carbon/epoxy composites, where damage is introduced in the material by interlaminar shear strength (ILSS) tests and hygrothermal aging. Thermoplastic pellets were ground and spread in prepregs during the fabrication of the laminate. Composite plates with 10wt % of EAA powder and no thermoplastic were investigated. Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) were employed to evaluate materials thermal properties. Interlaminar shear strength (ILSS), Dynamic mechanical analysis (DMA), Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy, and Scanning electron microscopy (SEM) were employed to investigate self-healing ability before and after the healing cycle. The addition of thermoplastic to the composite material showed recovery 9% higher of interlaminar shear strength compared to the unmodified composite. SEM images showed good adhesion between thermoplastic and epoxy resin, possible plasticisation effect due to the presence of thermoplastic, and the different healing mechanisms occurring. FTIR spectra showed evidence of good interaction between thermoplastic and epoxy resin. DMA results showed small changes in the glass transition temperature (Tg) and composite stiffness due to the addition of the thermoplastic material.
3	PÂMELLA RAFFAELA DANTAS DE FREITAS Ligas Sn-Ag-Sb: Análise da Solidificação e do Cenário Mercadológico Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA CARLOS ALEXANDRE CAMARGO DE ABREU ZULMARA VIRGINIA DE CARVALHO CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO Data: 30/05/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O uso de ligas contendo chumbo (Pb) em microcomponentes eletrônicos é uma problemática tecnológica e ambiental que requer urgência e atenção. Neste âmbito, o desenvolvimento de novas ligas com propriedades similares ou superiores as ligas contendo Pb é uma alternativa. Somada a esta conjuntura, a Quarta Revolução Industrial trouxe novas possibilidades produtivas, com a criação de novos materiais melhorando propriedades como leveza, melhores propriedades mecânicas, adaptáveis e com características de reciclabilidade. O paradigma 4.0 demanda soluções que sejam ecoamigáves e as novas ligas sem chumbo são as melhores alternativas para suprir esta nova janela de oportunidade. As ligas Sn-Ag apresentam propriedades promissoras como boa resistência mecânica e resistência à fluência, porém possuem uma baixa tenacidade, problemas de segregação da prata e baixo grau de molhamento em substratos metálicos. Neste contexto, o presente estudo visa analisar o efeito de adições de antimônio (Sb) (0,2% e 2,0% em peso) na microestrutura, parâmetros térmicos de solidificação (Taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL), temperaturas de transformação de fases, macrossegregação, propriedades mecânicas e modos de fratura na liga hipoeutética Sn-2,0%Ag solidificada direcionalmente em regime transitório de fluxo de calor. A caracterização microestrutural e mecânica ocorreu pelo uso das técnicas como Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X(DRX), ensaios mecânicos de microdureza Vickers e Tração. Cálculos termodinâmicos foram realizados pelo software Thermocalc, a fim de estudar a evolução das frações de fases e caminhos de solidificação. Além disso, fez-se a análise do cenário mercadológico no qual as ligas Sn-Ag-Sb estão inseridas, através de propecções na plataforma Espacenet e pesquisas desk. As microestruturas das ligas Sn-Ag-Sb são completamente dendríticas com uma matriz rica em Sn (β-Sn) envolvida por uma mistura eutética, β-Sn+Ag3Sn+SbSn. As adições do Sb promoveram um refinamento microestrutural e um ligeiro aumento nas temperaturas liquidus e solidus, quando em comparação com a liga binária Sn-2%Ag. A Ag exibiu um perfil de macrossegregação constante e superior a nominal, enquanto o Sb saiu de um perfil constante para um tipo inverso com o aumento do teor de Sb. O intermetálico Ag3Sn apresentou duas morfologias, fibrosa e esférica, com prevalência desta última para ṪL>5,10°C/s e 2,90°C/s para as ligas com 0,2%Sb e 2%Sb, respectivamente. O Sb promoveu o aumento da microdureza Vickers de ambas as ligas Sn-Ag-Sb, com maior valor para o teor de 2%Sb. No contexto mercadológico, ligas Sn-Ag-Sb possuem alto potencial de aplicação em nanotecnologia, robôs autônomos e inteligência artificial. Mostrar Abstract The use of lead-containing alloys (Pb) in electronic microcomponents is a technological and environmental issue that requires urgent and attention. In this context, the development of new alloys with similar or superior properties to Pb-containing alloys is an alternative. Furthermore, the Fourth Industrial Revolution brought new production possibilities, with the creation of new materials improving properties such as lightweight, better mechanical properties, adaptability and with recyclability characteristics. The 4.0 paradigm demands eco-friendly solutions and the new lead-free alloys are the best alternatives to meet this new window of opportunity. The Sn-Ag alloys have promising properties such as good mechanical strength and creep resistance, but they have low toughness, problems with silver segregation and low wetting on metallic substrates. In this context, the present study aims to analyze the effect of antimony (Sb) additions (0.2 and 2.0% in weight) on the microstructure, thermal parameters of solidification (cooling rate-ṪL and growth rate-VL), phase transformation temperatures, macrosegregation, mechanical properties and fracture modes in the hypoeutectic Sn-2.0wt.%Ag alloy directionally solidified under transient conditions. The microstructural and mechanical characterization occurred through the use of techniques such as Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence (XRF), X-Ray Diffraction (XRD), Vickers microhardness and tensile tests. Thermodynamic calculations were performed by Thermocalc software, in order to study the evolution of phase fractions and solidification paths. In addition, an analysis of the market scenario in which the Sn-Ag-Sb alloys are inserted was carried out, through prospects on the Espacenet platform and desk research. The microstructures of Sn-Ag-Sb alloys are completely dendritic with an Sn-rich matrix (β-Sn) surrounded by a eutectic mixture, β-Sn+Ag3Sn+SbSn. The Sb additions promoted a microstructural refinement and a slight increase in liquidus and solidus temperatures, when compared to the binary alloy Sn-2wt.%Ag. Ag exhibited a constant and higher than nominal macrosegregation profile, while Sb changed from a constant profile to an inverse type with increasing Sb content. The Ag3Sn intermetallic displayed two morphologies, fibrous and spherical, with prevalence of the latter for ṪL>5.10 °C/s and 2.90 °C/s for the alloys with 0.2wt.%Sb and 2wt.%Sb, respectively. Sb promoted an increase in the Vickers microhardness of both Sn-Ag-Sb alloys, with a higher value for the 2wt.%Sb content. In the market context, Sn-Ag-Sb alloys have high potential for application in nanotechnology, autonomous robots and artificial intelligence.
4	CLENILDO DE LONGE DESENVOLVIMENTO DE MATERIAIS PARA CAPTURA DE CO2 COM ESTRUTURA ZEOLÍTICA EMPREGANDO FONTE DE SÍLICA ALTERNATIVA Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER ANTONIO EDUARDO MARTINELLI LUCIENE DA SILVA SANTOS ADONAY RODRIGUES LOIOLA LINDIANE BIESEKI Data: 18/07/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Nas últimas décadas, a captura de dióxido de carbono atraiu atenção e diferentes soluções foram propostas, mas a concentração global de CO2 ainda está aumentando junto com seus impactos ambientais. A indústria petrolífera tem contribuído com as mudanças climáticas, e está relacionada com as emissões de gases do efeito estufa que causam desde impactos ambientais, a problemas de caráter econômico e social. Dentre essas tecnologias, a captura e armazenamento de CO2 é considerado a solução mais eficaz para reduzir as emissões de CO2. A adsorção é a principal técnica em potencial entre outras tecnologias, como separação por membrana, absorção e separação criogênica. Dentre esses adsorventes, a Zeólita é considerada um dos adsorventes mais eficazes nas tecnologias de adsorção e separação de gases devido à maior capacidade de adsorção, disponibilidade abundante e baixo custo. Nesse contexto, o desenvolvimento de materiais para captura de CO2, com estrutura zeolítica utilizando fonte de sílica alternativa de baixo custo proveniente da areia de paria, MPI, foi avaliada neste trabalho. As análises difração de raio X (DRX), fluorescência de raio X (FRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise textural de adsorção e dessorção de N2 e análise térmica comprovam que a sílica e as Zeólitas sintetizadas possuem as características estruturais, morfológicas, texturais e térmicas desses materiais. A Zeólita-A com sílica MPI (ZAM 1h) atingiu a cristalinidade relativa de 74,26% no tempo de 1 h com fases puras e cristalinas. A Zeólita ZSM-5 com sílica MPI (ZM 15 h) teve cristalinidade relativa de 92,90 % para o tempo de 15h, com fases puras e cristalinas, mas cristais menores que a Zeólita com sílica padrão (ZAP 2 h). A Silicalita com sílica MPI (SM 3 d) atingiu cristalinidade relativa de 111,90 % no tempo de 3 dias com fases puras cristalinas, mas com cristais menores que a Zeólita com sílica padrão (SP 9 d). A Zeólita-A padrão e MPI (ZAM 1 h) tiveram os melhores resultados captura de CO2 com capacidades de adsorção, 5,25 mmol/g e de 4,83 mmol/g de CO2, respectivamente. A Silicalita teve o segundo melhor resultado com a padrão (SP 9 d) e MPI (SM 3 d) com capacidades de 3,94 mmol/g e 3,78 mmol/g de CO2, respectivamente. A ZSM-5 padrão (ZMP 3 d) e MPI (ZM 15 h) tiveram as capacidades de 3,72 mmol/g e 3,22 mmol/g de CO2, respectivamente. A avaliação dos modelos matemáticos indicou que a Zeólita-A se ajustou melhor ao modelo de Temkin, a ZSM-5 ao modelo de Freundlich e, a Silicalita (SP 9 d) e MPI (SM 3d) a Langmuir, e a (SM 6 d) a Temkin. Os resultados da modelagem mostraram a atuação de um modelo preponderante e contribuições concomitantes de outros modelos nos mecanismos adsortivo das Zeólitas estudadas. Mostrar Abstract In recent decades, carbon dioxide capture has attracted attention and different solutions have been proposed, but the global concentration of CO2 is still increasing along with its environmental impacts. The oil industry has contributed to climate change and is related to greenhouse gas emissions that cause environmental impacts, economic and social problems. Among these technologies, CO2 capture and storage is considered the most effective solution to reduce CO2 emissions. Adsorption is the main potential technique among other technologies such as membrane separation and absorption. Among these adsorbents, Zeolite is considered one of the most effective adsorbents in gas adsorption and separation technologies due to its greater adsorption capacity, abundant availability, low cost and cryogenic separation. In this context, the development of materials for CO2 capture, with zeolite structure using an alternative source of low-cost silica from paria sand, MPI, was evaluated in this work. X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (FRX), Fourier transform infrared absorption spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), textural analysis of N2 adsorption and desorption and thermal analysis prove that the synthesized silica and zeolites have the structural, morphological, textural and thermal characteristics of these materials. Zeolite-A with MPI silica (ZAM 1h) reached a relative crystallinity of 74.26% in 1 h with pure and crystalline phases. Zeolite ZSM-5 with MPI silica (ZM 15 h) had a relative crystallinity of 92.90% for the time of 15h, with pure and crystalline phases, but smaller crystals than Zeolite with standard silica (ZAP 2 h). Silicalite with MPI silica (SM 3 d) reached a relative crystallinity of 111.90% in 3 days with pure crystalline phases, but with smaller crystals than Zeolite with standard silica (SP 9 d). Standard Zeolite-A and MPI (ZAM 1 h) had the best CO2 capture results with adsorption capacities of 5.25 mmol/g and 4.83 mmol/g CO2, respectively. Silicalite had the second best result with the standard (SP 9 d) and MPI (SM 3 d) with capacities of 3.94 mmol/g and 3.78 mmol/g of CO2, respectively. Standard ZSM-5 (ZMP 3 d) and MPI (ZM 15 h) had capacities of 3.72 mmol/g and 3.22 mmol/g CO2, respectively. The evaluation of the mathematical models indicated that Zeolite-A fitted better to the Temkin model, ZSM-5 to the Freundlich model, and Silicalite (SP 9 d) and MPI (SM 3d) to Langmuir, and (SM 6 d) to Temkin. The modeling results showed the performance of a preponderant model and concomitant contributions of other models in the adsorptive mechanisms of the Zeolites studied.
5	ALICE DA COSTA SILVA ESTUDO MICRORREOLÓGICO DE POLIPROPILENO RECICLADO COM ARGILA MONTMORILONITA E ANIDRIDO MALEICO Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS JUCIKLÉCIA DA SILVA REINALDO Data: 26/07/2023 Mostrar Resumo O objetivo desse trabalho consiste na investigação do efeito da incorporação da argila montmorilonita organofílica (OMMT) e do polipropileno enxertado com anidrido maleico (PP-g-MAH) no comportamento reológico na condição de viscoelástico linear do polipropileno reciclado (PPr) provenientes de garrafões de água mineral. Os nanocompósitos poliméricos foram plastificados e homogeneizados em uma extrusora co-rotacional dupla rosca com d = 16 mm e l/d = 40, variando em 1, 3 e 5 % em massa de OMMT e utilizando 3% em massa do PP-g-MAH. Após a mistura, foram moldados por injeção corpos de prova do tipo I, segundo a norma ASTM D638. O comportamento microrreológicos foi realizado por medidas de índice de fluidez (MFI), reometria de placas paralelas e microscopia eletrônica de transmissão por varredura (STEM). As propriedades mecânicas foram medidas por ensaios de tração uniaxial e dureza Shore D. O difratômetro de raios X (DRX) foi utilizado para avaliar as propriedades físicas. Por meio do MFI verificou que a adição da OMMT e do PP-g-MAH promoveram modificações significativas no PPr, sendo possível evidenciar a diminuição no índice de fluidez proporcional ao aumento da concentração de argila na mistura, consequentemente, um aumento na viscosidade. Os dados reológicos obtidos em baixas frequências na região de viscoelasticidade linear, revelaram mudanças significativas no comportamento reológico dos compósitos poliméricos quando comparada as do PPr. O DRX apresentou indícios de esfoliação da OMMT na matriz polimérica. Por meio do STEM observou-se a interação da argila e do PP-g-MAH na matriz do PPr. O ensaio sob tração e de dureza Shore D mostraram melhorarias nas propriedades mecânicas. Mostrar Abstract The aim of this work is to investigate the effect of incorporating organophilic montmorillonite clay (OMMT) and polypropylene grafted with maleic anhydride (PP-g-MAH) on the linear viscoelastic rheological behavior of recycled polypropylene (rPP) from mineral water bottles. The polymer nanocomposites were plasticized and homogenized in a twin-screw co-rotational extruder with d = 16 mm and l/d = 40, varying in 1, 3 and 5 wt% of OMMT and using 3 wt% of PP-g-MAH. After mixing, type I specimens were injection molded, according to ASTM D638. To analyze the microrheological behavior, measurements of fluidity index (MFI), parallel plate rheometry and scanning transmission electron microscopy (STEM) were performed. For the mechanical properties, uniaxial tensile and Shore D hardness tests were carried out. To obtain the physical properties of the material, the X-ray diffractogram (XRD) was used. The MFI proved that the addition of OMMT and PP-g-MAH promoted significant modifications in the rPP, being possible to evidence the decrease in the fluidity index proportional to the increase of the clay concentration in the mixture, consequently, an increase in the viscosity. The rheological data obtained at low frequencies in the region of linear viscoelasticity, revealed significant changes in the rheological behavior of the polymer composites when compared to the rPP. XRD showed signs of OMMT exfoliation in the polymeric matrix. Using STEM, the interaction of clay and PP-g-MAH in the rPP matrix was observed. Tensile and Shore D hardness test showed improvements in mechanical properties.
6	MARIA MONIQUE DE BRITO LEITE Reparo induzido pela técnica de emissão de pulsos elétricos (Electropulsing) na liga AA5083 utilizada da indústria do petróleo. Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEYSAM MASHHADIKARIMI MAURÍCIO MHIRDAUI PERES SERGIO RODRIGUES BARRA ALBERTO JORGE JUNIOR GUDSON NICOLAU DE MELO Data: 31/07/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A técnica de emissão de pulsos elétricos no interior de um material pode ser considerada uma alternativa eficaz para promoção de mecanismos de autorreparo. Essa tecnologia pode favorecer a prevenção de nucleação, coalescência e propagação de defeitos microestruturais em materiais metálicos utilizados em diversas aplicações da indústria do petróleo. Isso ocorre porque através da regeneração microestrutural promovida pela aceleração da difusão atômica, movimentação de discordâncias e, em alguns casos, mecanismos de nucleação e recristalização, a redução e/ou fechamento de defeitos na microestrutura são alcançados. Desta forma, esta pesquisa baseou-se em realizar análises da influência da aplicação de pulsos elétricos em corpos de prova (cp) da liga AA5083-H112 com largura de 3mm e espessura de 5mm na seção transversal. Esses foram submetidos a ensaios de tração (velocidade de 1mm/min) para inserir defeitos microestruturais, que posteriormente, pudessem ser reparados. Além disso, esse ensaio também foi utilizado para verificar o comportamento mecânico. Os cp no estado de origem apresentaram uma deformação média total (εrupt) de 21,4%. Novos cp foram pré-deformados a 80% do εrupt e divididos em: grupos A (corpos de prova 7 e 10) e B (corpos de prova 8 e 19) foram submetidos à emissão de pulsos elétricos em ciclos de 7s e 15s, respectivamente. No grupo C (provas 18 e 21) não foram realizados ensaios de EPR, para que um comparativo entre o material no estado de origem e o material com EPR pudesse ser feito. A emissão dos pulsos foi realizada em circuito fechado entre o cp e um equipamento de soldagem modelo DigiPlus A7 600 em modo TIG pulsado. No software do equipamento, a corrente de pico foi definida como 400A durante um tempo de 0,1s e a corrente de base como 0A durante um tempo de 0,1s. O tempo completo de emissão do pulso variou de 7s a 15s. Ao final, todos os CP foram submetidos a mais um ensaio de tração até o rompimento do material. Com o uso dos equipamentos de aquisição SAP e SAT, verificou-se que houve pulsação de corrente e que foi obtido efeito térmico com o uso de pulsos elétricos por 7s e 15s. A análise dos resultados indicou que os pulsos elétricos realizados com densidade de corrente de 26,67 A/mm2 foram eficazes em promover o aumento da ductilidade. Os grupos A e B apresentaram média de 9,02% e 11,02% de deformação plástica; enquanto o grupo C 7,6%. A caracterização microestrutural via microscopia eletrônica de varredura (MEV) nos modos elétrons retroespalhados e elétrons secundário corroboraram para a comprovação da efetividade dessa técnica para redução dos defeitos observados no material. Mostrar Abstract The technique of emitting electrical pulses inside a material can be considered an effective alternative for promoting self-healing mechanisms. This technology can favor the prevention of nucleation, coalescence and propagation of microstructural defects in metallic materials used in several applications in the oil industry. This is because through microstructural regeneration promoted by the acceleration of atomic diffusion, movement of dislocations and, in some cases, nucleation and recrystallization mechanisms, the reduction and/or closure of defects in the microstructure are achieved. Thus, this research was based on carrying out analyzes of the influence of the application of electrical pulses on specimens (cp) of the AA5083-H112 alloy with a width of 3mm and a thickness of 5mm in cross section. These were submitted to tensile tests (speed of 1mm/min) to insert microstructural defects, which could later be repaired. In addition, this test was also used to verify the mechanical behavior. The cp in the state of origin showed a mean total deformation (εrupt) of 21.4%. New cp were pre-deformed to 80% of the εrupt and divided into: groups B (specimens 7 and 10) and C (specimens 8 and 19) were subjected to the emission of electrical pulses in cycles of 7s and 15s, respectively. In group A (specimens 18 and 21) EPE tests were not performed, so that a comparison between the material in the state of origin and the material with EPE could be made. The emission of the pulses was carried out in a closed circuit between the cp and a DigiPlus A7 600 model welding equipment in pulsed TIG mode. In the equipment software, the peak current was defined as 400A during a time of 0.1s and the base current as 0A during a time of 0.1s. The complete pulse emission time ranged from 7s to 15s. At the end, all cp were subjected to another tensile test until the material ruptured. With the use of SAP and SAT acquisition equipment, it was verified that there was current pulsation and that a thermal effect was obtained with the use of electrical pulses for 7s and 15s. The analysis of the results indicated that the electrical pulses performed with a current density of 26.67 A/mm2 were effective in promoting the increase in ductility. Groups B and C showed an average of 9.13% and 10.98% of plastic deformation; while group C 7.62%. The microstructural characterization via scanning electron microscopy (SEM) in electron backscatter and secondary electron modes corroborated to prove the effectiveness of this technique to reduce the defects observed in the material.
7	NÍVIA LUCIANA COSTA DE SIQUEIRA Obtenção de fitas de Scheelita (CaWO4) via Tape Casting em base aquosa Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 31/07/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A scheelita, também conhecida como tungstato de cálcio (CaWO4), é um mineral do grupo dos Wolframatos que possui grande importância econômica por responder à uma das maiores quantidades de produção de tungstênio. No Brasil, os principais depósitos estratiformes de scheelita estão localizados no estado do Rio Grande do Norte (RN), na região do Seridó, constituindo a maior concentração de tungstênio do país. No entanto, a exploração desse mineral tem causado diversos impactos ambientais negativos nas áreas mineradas, o que torna imprescindível o desenvolvimento de tecnologias para mitigar os danos causados pela extração e beneficiamento desse recurso abundante no estado. Os filmes finos e sólidos fabricados com compostos de tungstênio apresentam um grande potencial para aplicações dielétricas, eletrônicas e optoeletrônicas, podendo ser produzidos por diferentes métodos. O Tape Casting é um dos métodos mais simples e bem estabelecidos para a fabricação de filmes e fitas, sendo seguro e não tóxico quando realizado em base aquosa. Diante disso, o objetivo deste estudo foi produzir fitas de Scheelita e analisar suas propriedades. Foram produzidas cinco fitas com teor do resíduo da produção de scheelita (SR) reduzido gradualmente de 100%, 75%, 50% e 25%, até a substituição completa pela scheelita concentrada (SC). Realizou-se a caracterização físico-química dos pós por meio de ensaios de fluorescência e difração de raios X, além de avaliar a reologia das suspensões produzidas. As fitas verdes foram caracterizadas por análises de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS), Análise Termogravimétrica (ATG) e medidas dielétricas, buscando avaliar a morfologia, composição da superfície, comportamento térmico e propriedades dielétricas das fitas. Na difração de raios X, foi possível identificar a presença das fases scheelita, calcita e quartzo. A suspensão produzida apresentou comportamento reológico pseudoplástico, ideal para a conformação de fitas pelo método de tape casting. As fitas produzidas apresentaram constantes dielétricas que variaram entre 7 e 3.4, em média, em faixas de alta frequência (0.1 a 1.5 GHz). No entanto, as perdas dielétricas encontradas foram relativamente altas para todas as composições. Mostrar Abstract Scheelite, also known as calcium tungstate (CaWO4), is a mineral from the Wolframites group that holds significant economic importance due to its contribution to one of the largest quantities of tungsten production. In Brazil, the main stratiform scheelite deposits are located in the state of Rio Grande do Norte (RN), in the Seridó region, constituting the country's largest concentration of tungsten. However, the exploitation of this mineral has caused various negative environmental impacts in the mined areas, making it essential to develop technologies to mitigate the damages caused by the extraction and processing of this abundant resource in the state. Thin and solid films made with tungsten compounds exhibit great potential for dielectric, electronic, and optoelectronic applications, and can be produced through different methods. Tape casting is one of the simplest and well-established methods for film and tape manufacturing, being safe and non-toxic when carried out using an aqueous base. With this in mind, the objective of this study was to produce Scheelite tapes and analyze their properties. Five tapes were produced, gradually reducing the content of Scheelite residue (SR) from 100%, 75%, 50%, and 25% until complete substitution with concentrated Scheelite (SC). Physical-chemical characterization of the powders was conducted through fluorescence and X-ray diffraction tests, in addition to evaluating the rheology of the produced suspensions. The green tapes were characterized through Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Thermogravimetric Analysis (TGA), and dielectric measurements, aiming to assess the morphology, surface composition, thermal behavior, and dielectric properties of the tapes. X-ray diffraction identified the presence of scheelite, calcite, and quartz phases. The produced suspension exhibited pseudoplastic rheological behavior, ideal for tape casting. The produced tapes showed dielectric constants ranging from 7 to 3.4, average, in high-frequency ranges (0.1 to 1.5 GHz). However, the dielectric losses found were relatively high for all compositions.
8	TANARA CAROLINE NUNES NICÁCIO Efeito da dopagem de zinco e níquel nas propriedades fotocatalíticas e antimicrobiana da hidroxiapatita Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA DE AZEVEDO MARQUES FABIANA VILLELA DA MOTTA MARIA CELESTE NUNES DE MELO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 31/07/2023 Mostrar Resumo A hidroxiapatita nanoestruturada (HAp) vem sendo estudada em tecnologias avançadas na área catalítica e no campo da biomedicina, como fármacos e transportadores de proteínas. A hidroxiapatita é um biomaterial promissor, devido suas características de biocompatibilidade e bioatividade. Neste trabalho, nanopartículas de HAp foram sintetizadas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas e dopadas com diferentes concentrações de íons de zinco e níquel. As amostras foram caracterizadas pela técnica de difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e pela microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), respectivamente. As propriedades ópticas foram estimadas na região do UV-Vis para calcular o valor da energia de gap. O método hidrotérmico empregado neste trabalho mostrou-se eficiente para a obtenção das nanopartículas de HAp. Os padrões de DRX juntamente com o refinamento estrutural, mostraram a formação HAp para todas as amostras, que corresponde a estrutura cristalina hexagonal. Não houve formação de fase secundária, indicando que a dopagem ocorreu com sucesso. Os espectros no FTIR indicaram que dopagem de Zn2+ e Ni2+ na rede da HAp não alterou os modos vibracionais dos principais grupos funcionais de HAp. As micrografias do MEV-FEG ilustraram uma aglomeração das partículas com o aumento da porcentagem de íons dopantes na estrutura, apresentando formatos de nanobastões. A energia de gap da HAp dopada e co-dopada com zinco e níquel variou entre 5,75 eV e 3,26 eV. Foram investigadas as propriedades fotocatalíticas através da degradação do corante azul de metileno (MB) sob irradiação UV e solar, bem como também a atividade antimicrobiana frente às bactérias gram positivas (Staphylococcus aureus) e gram negativas (Escherichia coli). Os resultados da atividade fotocatalítica indicaram 66,81% de degradação do corante MB sob irradiação UV para a amostra H5Z e 97,85% de degradação quando submetida a irradiação solar. Para analisar a aplicabilidade de reutilização dos fotocalisadores, as amostras foram submetidas a três ciclos de reuso. A amostra H5Z apresentou 55 % de eficiência após os ciclos de reuso. Os resultados da atividade antimicrobiana mostraram que as amostras H5Z, H5Z5N, H10Z5N e H15Z5N apresentaram uma zona de inibição de 18,5; 14,5; 18 e 17mm, respectivamente, frente às bactérias gram negativas (Escherichia coli), indicando o efeito antibacteriano das amostras com maiores porcentagens de zinco na estrutura de HAp sintetizadas. As amostras não apresentaram ação antimicrobiana frente às bactérias S.aureus. Mostrar Abstract Nanostructured hydroxyapatite (HAp) has been studied in advanced technologies in the catalytic area and in the field of biomedicine, such as drugs and protein transporters. In this work, HAp nanoparticles were synthesized by microwave-assisted hydrothermal method and doped with different concentrations of zinc and nickel ions. The samples were characterized by the X-ray diffraction technique (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and by field emission scanning electron microscopy (FEM-FEG), respectively. Optical properties were estimated in the UV-Vis region to calculate the gap energy value. The hydrothermal method used in this work proved to be efficient for obtaining HAp nanoparticles. The XRD patterns together with the structural refinement, showed the HAp formation for all samples, which corresponds to the hexagonal crystalline structure. There was no secondary phase formation, indicating that doping was successful. The FTIR spectra indicated that Zn2+ and Ni2+ doping in the HAp network did not change the vibrational modes of the main HAp functional groups. The SEM-FEG micrographs illustrated an agglomeration of the particles with the increase in the percentage of dopant ions in the structure, presenting nanorod formats. The gap energy of HAp doped and co-doped with zinc and nickel varied between 5.75 eV and 3.26 eV. The photocatalytic properties through the degradation of methylene blue dye (MB) under UV and solar irradiation were investigated, as well as the antimicrobial activity against gram positive (Staphylococcus aureus) and gram negative (Escherichia coli) bacteria. The results of the photocatalytic activity indicated 66.81% degradation of the MB dye under UV irradiation for the H5Z sample and 97.85% degradation when subjected to solar irradiation. To analyze the reuse applicability of the photometers, the samples were submitted to three cycles of reuse. The H5Z sample showed 55% efficiency after reuse cycles. The antimicrobial activity results showed that the H5Z, H5Z5N, H10Z5N and H15Z5N samples showed an inhibition zone of 18.5; 14.5; 18 and 17mm, respectively, against gram negative bacteria (Escherichia coli), indicating the antibacterial effect of samples with higher percentages of zinc in the synthesized HAp structure. The samples did not show antimicrobial action against S.aureus bacteria.
9	ISAAC DE SANTANA BEZERRA Análise da produção de scaffolds porosos por impressão 3D Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : CAROLINE DANTAS VILAR EDSON NORIYUKI ITO ERIK DOS SANTOS SILVA FELIPE PEDRO DA COSTA GOMES Data: 18/08/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Este trabalho analisou a viabilidade da produção de scaffolds porosos por impressão 3D (IMP3D) via modelagem por fusão e deposição (FDM) de Poli(ácido lático) (PLA) com agente expansor azodicarbonamida (AZDA). Foi realizada uma seleção de matriz polimérica com base em ensaios mecânicos, reológicos e morfológicos, comparando o Poli(acrilonitrila-co-butadieno-co-estireno) (ABS), Poli(tereftalato de etileno) grau garrafa (PETG) e PLA, tanto por meio de moldagem por injeção, quanto por IMP3D, utilizando-se bicos nos diâmetros de 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0. Após ponderar a eficiência produtiva, a processabilidade, e os resultados mecânicos obtidos, foram selecionados a IMP3D e o PLA como técnica e material mais adequados para produção de scaffolds porosos. Posteriormente, o PLA foi submetido a um ciclo fechado de cinco processamentos consecutivos em extrusora dupla rosca, verificando-se pelas mudanças visuais e reológicas, que o material manteve boas propriedades reológicas após os ciclos térmicos. Enfim foi realizada a mistura do PLA com o agente expansor azodicarbonamida (AZDA) em extrusora dupla rosca, e plastificado em extrusora mono rosca, obtendo-se filamentos de PLA com AZDA inerte, para posterior impressão dos scaffolds porosos, nas proporções em porcentagem por cem de resina (PCR) de: 100/0; 100/2; 100/4; 100/6; 100/8. Foram realizadas as caracterizações reológicas, morfológicas e de tração uniaxial dos materiais desenvolvidos, notando-se o aumento da viscosidade do PLA quando submetido a mais ciclos térmicos. As morfologias apontaram para um maior surgimento de poros para as composições com maior concentração de AZDA, de forma que os poros maiores se apresentaram preferencialmente nas regiões centrais dos filamentos, além de evidenciar que o controle de temperatura influencia no tamanho dos poros obtidos, alcançando-se estruturas porosas biodegradáveis e biocompatíveis. Mostrar Abstract This work analyzed the feasibility of producing porous scaffolds by 3D printing (IMP3D) via melt-deposition modeling (FDM) of Poly(lactic acid) (PLA) with azodicarbonamide (AZDA) blowing agent. A selection of the polymer matrix was carried out based on mechanical, rheological and morphological tests, comparing Poly(acrylonitrile-co-butadiene-co-styrene) (ABS), Poly(ethylene terephthalate) bottle grade (PETG) and PLA, both by means of injection molding, as well as by IMP3D, using nozzles with diameters of 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0.8; 1.0. After weighing the productive efficiency, the processability, and the mechanical results obtained, IMP3D and PLA were selected as the most suitable technique and material for the production of porous scaffolds. Subsequently, the PLA was subjected to a closed cycle of five consecutive processes in a twin screw extruder, verifying by the visual and rheological changes, that the material maintained good rheological properties after the thermal cycles. Finally, the PLA was mixed with the expanding agent azodicarbonamide (AZDA) in a twin-screw extruder, and plasticized in a single-screw extruder, obtaining PLA filaments with inert AZDA, for subsequent printing of porous scaffolds, in proportions in percentages per hundred resin (PCR) of: 100/0; 100/2; 100/4; 100/6; 100/8. The rheological, morphological and uniaxial traction characterizations of the developed materials were carried out, noting the increase in PLA viscosity when subjected to more thermal cycles. The morphologies pointed to a greater emergence of pores for the compositions with higher concentration of AZDA, so that the larger pores were preferentially present in the central regions of the filaments, in addition to showing that the temperature control influences the size of the pores obtained, reaching biodegradable and biocompatible porous structures.
10	AMARALINA LITUÂNIA MORAIS MARINHO Avaliação dos efeitos da adição de grafeno em revestimentos a base de metal duro aplicado por HVOF Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES MARIA JOSE SANTOS LIMA MEYSAM MASHHADIKARIMI RAMON SIGIFREDO CORTÉS PAREDES Data: 18/08/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Revestimentos à base de metal duro são bastante utilizados em indústrias de petróleo e gás para aumentar a vida útil dos aços. Porém, estes também estão sujeitos à oxidação, corrosão química e erosão quando submetido a jornadas de trabalho com combinação de processos de desgastes físicos e ambientes quimicamente agressivos. Dessa forma, a adição de nanopartículas na composição do revestimento a base de carbeto de tungstênio podem ser uma alternativa, pois podem aprimorar as propriedades do carbeto, como desgaste e corrosão . A técnica de polarização anódica permite conhecer em laboratório o comportamento eletroquímico de um metal, ou seja, a sua tendência a permanecer ativo ou passivo, pela construção de curvas de potencial em função da corrente e a sua susceptibilidade à formação de pite. Neste trabalho, óxido de grafeno foi misturado com carbeto de tungstênio-cobalto com diferentes concentrações em peso de 0, 0.5, 0.75 e 1% e aplicado em substrato de aço 1020 utilizando o método de aspersão térmica via HVOF. DRX, MEV-FEG e ensaios eletroquímicos de voltametria cíclica também denominada de potenciodinâmica anódica reversa foram realizados para caracterizar as composições. Assim, foi notado que as propriedades anticorrosivas do revestimento de WC-Co com adição de óxido de grafeno não foram comprometidas quando se tem pelo menos 1% de grafeno na mistura, porém, composições com menor quantidade de grafeno apresentaram propriedades anticorrosivas piores que o revestimento com 0% de grafeno. Mostrar Abstract Hard metal-based coatings are widely used in the oil and gas industries to increase the life of steels. However, these coatings are also subject to oxidation, chemical corrosion, and erosion when subjected to working cycles with a combination of physical wear and chemically aggressive environments. Thus, the addition of nanoparticles to the composition of tungsten carbide-based coatings can be an alternative, as they can improve the properties of the carbide, such as wear and corrosion resistance. The anodic polarization technique allows for the electrochemical behavior of a metal to be studied in the laboratory, i.e., its tendency to remain active or passive, by constructing potential curves as a function of current and its susceptibility to pitting corrosion. In this work, graphene oxide was mixed with tungsten carbide-cobalt at different weight concentrations of 0, 0.5, 0.75, and 1% and applied on 1020 steel substrate using the HVOF thermal spray using the HVOF thermal spray method. XRD, SEM-FEG, and cyclic voltammetry tests, also known as reverse anodic potentiodynamic tests, were carried out to characterize the compositions. Thus, it was noted that the anticorrosive properties of WC-Co coating with the addition of graphene oxide were not compromised when at least 1% of graphene was present in the mixture. However, compositions with a lower amount of graphene showed worse anticorrosive properties than the coating with 0% graphene.
11	FÁTIMA MARCELIE BRAZ NOGUEIRA FROTA Produção de Carbonos Porosos a partir de resíduo de podas de árvores Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : EDUARDO RIGOTI RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER THIAGO DE MELO LIMA Data: 21/08/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A manutenção da arborização urbana é inerente a toda cidade e produz um resíduo que muitas vezes é desperdiçado e mal alocado. Em grandes cidades como a cidade do Natal, no Rio Grande do Norte, a produção de resíduo de podas chega a mais de 18 toneladas semanalmente, isso implica na destinação de grande área em aterros sanitários para o descarte. Já o descarte em terrenos baldios contribui para eutrofização e poluição visual. Como os resíduos de poda são materiais lignocelulósicos, uma alternativa para agregar valor a este resíduo e dar a ele uma destinação mais adequada é usá-lo como matéria-prima de biocarvão ativado. O termo biocarvão vem sendo empregado aos carvões produzidos a partir de resíduos lignocelulósicos, anteriormente este termo era empregado somente aos carvões que tivessem como finalidade o emprego em condicionamento de solo ou sequestro de CO2. Neste trabalho a ativação e pirólise ocorreram simultaneamente; foram usados como precursores o Resíduo de Mangueira (magnifera indica) e o Resíduo de Podas (diversas espécies não identificadas), usou-se KOH como agente ativante, usou-se temperaturas de pirólise de 450°C e 550°C, que foram mantidas por 1 hora, sem fluxo de gás; em seguida, o produto da ativação foi lavado com uma solução de HCl a fim de remover o agente ativante remanescente e seus derivados. Os produtos obtidos foram caracterizados por DRX, FTIR, CHN e adsorção de N2 e CO2. Além disso, foram realizados testes de adsorção de NO em ar seco para todas as amostras e, para a amostra de biocarvão de Resíduo de Mangueira produzida a 550°C (KM550 LVD) o teste foi realizado também em atmosferas de ar com 50% e 75% de umidade, além da atmosfera de nitrogênio. De maneira geral, os biocarvões ativados apresentaram composições semelhantes. A temperatura de pirólise foi o fator de maior influência nas características dos biocarvões: aqueles produzidos a 550°C exibiram áreas específicas maiores e microporosidade mais desenvolvida. Nos testes de adsorção de NO em ar seco, a amostra KM550 LVD teve o maior resultado de adsorção (83,91%). No entando, em atmosferas úmidas essa porcentagem caiu, indicando uma possível interação das moléculas de H2O com os grupos funcionais presentes na superfície do biocarvão. A menor porcentagem de adsorção de NO foi em atmosfera de nitrogênio (0,83%), mostrando a necessidade de O2 para o mecanismo de adsorção de NO. Mostrar Abstract The management of urban trees is inherent to every city and produces waste that is often lost and misallocated. In large cities such as the city of Natal, in Rio Grande do Norte, Brazil, the production of pruning waste reaches more than 18 tons weekly, which implies the allocation of a large area in landfills for disposal. Disposal in vacant lots contributes to eutrophication and visual pollution. As pruning residues are lignocellulosic materials, an alternative to add value to this residue and give it a more appropriate destination is to use it as a raw material for activated biochar. The term biochar has also been used for charcoal produced from lignocellulosic residues, previously this term was used only for charcoal intended for use in soil conditioning or CO2 sequestration. In this work, activation and pyrolysis occurred simultaneously; Mango Tree Residue (magnifera indica) and Pruning Residue (various unidentified species) were used as precursors, KOH was used as activating agent, pyrolysis temperatures of 450°C and 550°C were used, which were maintained for 1 hour, and no gas flow was used; then, the activation product was washed with an HCl solution in order to remove the remaining activating agent and its derivatives. The products obtained were characterized by XRD, FTIR, CHN and adsorption of N2 and CO2. In addition, NO adsorption tests were carried out in dry air for all samples and for the Mango Tree Waste biochar sample produced at 550°C (KM550 LVD) the test was also carried out in air atmospheres with 50% and 75% humidity, besides nitrogen atmosphere. In general, the activated biochars showed similar compositions. The pyrolysis temperature was the factor with the greatest influence on the characteristics of the biochars: those produced at 550°C exhibited larger specific areas and more developed microporosity. Regarding NO adsorption tests in dry air, the KM550 LVD sample had the highest adsorption result (83.91%). However, in humid atmospheres this percentage decreased, indicating a possible interaction of H2O molecules with the functional groups present on the biochar surface. The NO adsorption in nitrogen atmosphere showed the lowest result (0.83%), indicating the need for O2 for the NO adsorption mechanism.
12	HENRIQUE TOMÉ BARBOSA Estudo da Microestrutura do Aço DP780 Cortado por Puncionamento em Temperaturas Ambiente e Criogênica Orientador : FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA MEMBROS DA BANCA : FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA SALETE MARTINS ALVES NICOLAU APOENA CASTRO JETSON LEMOS FERREIRA Data: 15/09/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Aços dual-phase (DP) ou aços bifásicos são aços avançados de alta resistência (AHSS) utilizados na construção de partes do corpo de automóveis devido à sua elevada resistência, estampabilidade e capacidade de absorver energia ao deformar-se. Ganharam grande importância desde o Acordo de Paris (2016), pois sua utilização em substituição de aços convencionais torna os automóveis mais leves e menos poluidores. Para a construção dessas partes automotivas, os aços bifásicos passam por processos de estampagem, nos quais são cortados, prensados e dobrados, a fim de comporem a forma final da parte desejada. Durante esses processos, a qualidade da borda de corte desses aços é fator muito importante, pois uma borda com presença de mais e maiores heterogeneidades e defeitos pode levar à falha da peça ainda durante sua fabricação. Uma borda de corte mais homogenia, com menos vazios e microtrincas é imprescindível para a boa estampabilidade desses materiais. Visando apresentar um método para melhorar a qualidade das bordas de corte do aço DP780, o presente trabalho realizou o estudo qualitativo e quantitativo das microestruturas de bordas de corte desse aço cortadas por puncionamento em temperaturas criogênica e ambiente e as comparou, a fim de averiguar sua qualidade e homogeneidade, bem como quantidade de deformação plástica. A análise das microestruturas foi realizada através da técnica Electron Backscatter Diffraction (EBSD) utilizando um microscópio eletrônico de varredura (MEV). Foi concluído que a refrigeração localizada por vapor de nitrogênio líquido é efetiva para a indução de fratura frágil no aço bifásico DP780, estendendo a região fraturada e diminuindo a área cisalhada nas bordas de corte, reduzindo a deformação plástica na microestrutura superficial e interna à borda. Resultados qualitativos mostraram a capacidade desse método de diminuir a deformação plástica nas bordas de corte do DP780 em até 37% quando realizado em temperatura criogênica ( -150oC) e velocidade de 725 mm/s. Mostrar Abstract Dual-phase steels (DP) are advanced high-strength steels (AHSS) used in construction of automotive body parts due to their high strength, formability and ability to absorb energy when deformed. They gained great importance since the Paris Agreement (2016), as their use, in place of conventional steels, makes vehicles lighter and less polluting. To constitute these automotive parts, the dual-phase steels undergo stamping processes, in which they are cut, pressed and folded, in order to compose the final shape of the desired part. During these processes, the quality of the cutting edge of these steels is a very important factor, as an edge with more and greater heterogeneity and defects can lead to failure of the part even during its manufacture. A more homogeneous cutting edge, with less voids and microcracks is necessary for the good formability of these materials. Aiming to present a method to improve the quality of the cutting edges of DP780 steel, the present work carried out a qualitative and quantitative study of the microstructures of cutting edges of this steel cut by punching at cryogenic and ambient temperatures and compared them, in order to verify their quality and homogeneity, as well as the amount of deformation. The analysis of the microstructures was performed using the Electron Backscatter Diffraction (EBSD) technique using a scanning electron microscope (SEM).It was observed that the localized refrigeration by liquid vapor is effective for the induction of brittle fracture in the DP780 dual-phase steel, extending the fractured region and decreasing the sheared area in the cut edges, diminishing plastic deformation in the surface and internal microstructure of the edge. Qualitative results showed the ability of this method to reduce plastic deformation on DP780 cutting edges by up to 37% when performed at cryogenic temperature (≤ -150 oC) and speed of 725 mm/s.
13	ANA MELISSA PAULA BRITO Caracterização das propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes de Bi2WO6:xPr3+ com adição de extrato de beterraba obtidos pelo método hidrotérmico assistido por micro- ondas. Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MARIA INES BASSO BERNARDI MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 22/09/2023 Mostrar Resumo A síntese verde tem se mostrado promissora para a obtenção de nanopartículas por ser uma alternativa econômica e ambientalmente correta. Devido suas propriedades estruturais e eletroquímicas interessantes e empregando diferentes formas de obtenção, o tungstato de bismuto (Bi 2 WO 6 ) se destaca como um fotocatalisador, para remediação ambiental. Neste trabalho, nanopartículas de Bi 2 WO 6 :xPr 3+ (x = 0; 1 e 3 %molar), com adição de extrato de beterraba (EB), foram sintetizadas pelo método hidrotérmico assistido pormicro-ondas à 150 °C por 60 min. Por conseguinte, as amostras foram caracterizadas estruturalmente pela técnica de difração de raios X (DRX) e sua morfologia foi investigada pela microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV-FEG). A atividade fotocatalítica das amostras foi quantificada pela técnica de espectroscopia de UV-Visível (UV-Vis) por meio da degradação dos corantes azul de metileno (AM) e violeta cristal (VC) por irradiação ultravioleta e solar. As propriedades ópticas foram investigadas por meio datécnica de fotoluminescência (FL). Os resultados dos padrões de DRX mostraram que as amostras possuem uma estrutura cristalina ortorrômbica e boa cristalinidade, sem a presença de fases secundárias, o que indica que a presença do dopante Pr 3+ e a adição do extrato de beterraba, não geram fases adicionais. Além disso, o tamanho de cristalito variou entre 6,48 nm à 10,27 nm, apresentando um ligeiro aumento quando inserido o dopante Pr 3+ , mas à medida que aumentou a quantidade de EB, o tamanho de cristalito diminuiu. As micrografias de MEV-FEG constataram que a morfologia predominante das nanopartículas é semelhante auma flor. A energia de banda de gap dos Bi 2 WO 6 :xPr 3+ variou entre 3,56 eV a 3,65 eV. Os testes fotocatalíticos indicam que todas as amostras apresentam potencial para degradar as moléculas dos corantes AM e VC. Além disso, observou-se que o mecanismo fotocatalítico atuante consiste em superóxidos e buracos. Ademais, os espectros de FL constatou que as nanopartículas apresentaram o índice de renderização de cor (CRI) maior que 80% que tornam esse nanomaterial potencial para aplicações em diodos emissores de luz branca de alta qualidade. Portanto, as nanopartículas de Bi 2 WO 6 :xPr 3+ , utilizando síntese verde e a luz solar, pode ser uma alternativa promissora, eficiente e econômica para a degradação de corantes orgânicos como também para aplicações em diodos emissores de luz branca. Mostrar Abstract Green synthesis has shown to be a promising for obtaining nanoparticles because itis an economical and ecologically correct alternative. Due to its interesting structural andelectrochemical properties and the use of different ways of obtaining it, bismuth tungstate(Bi 2 WO 6 ) stands out as a photocatalyst for environmental remediation. In this work,Bi 2 WO 6 :xPr 3+ (x = 0; 1 and 3 %molar) nanoparticles, with addition of beetroot extract (BE),were synthesized by the microwave-assisted hydrothermal method at 150°C for 60 min.Thus, the samples were structurally characterized by the X ray diffraction (XRD) and theirmorphology was investigated by the field emission scanning electron microscopy (FESEM).Photocatalytic activity of the samples was quantified by the UV-visible (UV-Vis)spectroscopy technique through the degradation of methylene blue (MB) and crystal violet(CV) dyes by ultraviolet and solar irradiation. Optical properties were investigated using thephotoluminescence (PL) technique. The XRD patterns showed that the samples have anorthorhombic crystalline structure and good crystallinity, without the presence of secondaryphases, which indicates that the presence of the Pr 3+ dopant and the addition of beetrootextract do not generate additional phases. In addition, the crystallite size ranged from 6.48 nmto 10.27 nm, a slight increase was noted when the Pr 3+ dopant was inserted, but as the amountof BE increased, the crystallite size decreased. The FESEM micrographs showed that theobtained nanoparticles have a predominantly flower-like morphology. The bandgap energy ofthe Bi 2 WO 6 :xPr 3+ ranged from 3.56 eV to 3.65 eV. Photocatalytic tests indicated that all thesamples have potential for MB and CV degradation. In addition, PL spectra found that thenanoparticles had a color rendering index (CRI) greater than 80%, which makes thisnanomaterial a potential for applications in high quality white light emitting diodes (LED’s).Furthermore, it was observed that the active photocatalytic mechanism consists of superoxideand holes. Therefore, Bi 2 WO 6 :xPr 3+ nanoparticles, using green synthesis and sunlight, is a promising, efficient and economical alternative for the degradation of organic dyes as well asfor LED’s applications.
14	MARIA PAULA DE CARVALHO FREIRE Otimização da síntese de microcápsulas poliméricas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) para autorreparo usando metodologia de planejamento fatorial Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MARIA INGRID ROCHA BARBOSA SCHIAVON Data: 29/09/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Nas últimas décadas, as pesquisas de materiais com capacidade de autorreparo têm crescido progressivamente, e os sistemas autorreparáveis com microcápsulas poliméricas estão entre as soluções propostas para reparar os danos causados pelo surgimento de trincas que comprometem estruturalmente a vida útil do material durante o uso, possibilitando a redução de custos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) foram preparadas por polimerização em emulsão in situ. Uma análise prévia de trabalhos desenvolvidos anteriormente, utilizando planejamento Plackett-Burman (PB) com sete fatores, auxiliou na seleção de variáveis a serem utilizadas em um planejamento fatorial fracionário 24-1 e, a partir deste, foi possível selecionar as variáveis significativas a 90% de confiança para a realização de um planejamento fatorial completo com três fatores, visando a otimização do processo de síntese. Entre os parâmetros escolhidos para o planejamento fracionário estão: a velocidade de agitação, o teor de poli(etileno-alt-maleico) (EMA) (emulsificante), as gotas de 1-octanol (inibidor de bolhas) e o pH da reação. As respostas avaliadas foram o diâmetro médio das microcápsulas, o rendimento e o teor de encapsulado. Dentre os parâmetros analisados, o teor de EMA, o pH da reação e a velocidade de agitação foram selecionados para serem utilizados no planejamento completo por terem exercido efeitos significativos nas variáveis resposta analisadas, utilizando-se um nível de confiança de 90%. Após a realização do planejamento fatorial completo, não foram encontrados modelos matemáticos válidos para as variáveis resposta de rendimento e teor de encapsulado a um nível de confiança de 90%. No entanto, para a variável resposta diâmetro médio, um modelo matemático válido foi obtido. Microcápsulas com condições morfológicas satisfatórias como a presença de pouco resíduo de U/F na superfície e simetria foram obtidas na condição em que a agitação e o pH estavam no nível superior e inferior, respectivamente. Para definir a condição ótima para produção das microcápsulas, a variável resposta diâmetro médio foi levada em consideração com base no modelo matemático obtido, e uma análise conjunta foi realizada com base no rendimento e teor de encapsulado. Assim, utilizando a metodologia de superfície de resposta (RSM) em conjunto da análise de estabilidade térmica, concluiu-se que a condição de síntese (PUF/ENB 2) mostrou microcápsulas com propriedades morfológicas adequadas, tais como superfície de casca regular, pouco resíduo de U/F, distribuição de diâmetro médio estreita, além de rendimento e teor de encapsulado razoáveis. Mostrar Abstract In the recent decades, research on materials with self-healing capacity has progressively expanded, and self-healing systems with polymeric microcapsules are included in the solutions proposed to repair the damage due to the appearance of cracks that structurally compromise the lifetime of the material during use, enabling cost reduction. In this work, poly(urea-formaldehyde) (PUF) microcapsules filled with 5-ethylidene-2-norbonene (ENB) were prepared by in situ emulsion polymerization. A previous analysis of developed works using a Plackett-Burman (PB) design with seven factors helped in the selection of variables to be used in a fractional factorial design 24-1 and, based on this, it was possible to select the significant variables as 90% confidence to perform a complete factorial design with three factors, aiming the optimization of the synthesis process. The chosen parameters for the fractional design include: the agitation speed, the poly(ethylene-alt-maleic) (EMA) content that acts as an emulsifier, the drops of 1-octanol (stabilizes the emulsion inhibiting the formation of bubbles) and the pH of the reaction. The responses evaluated were the medium diameter of the microcapsules, yield, encapsulate content, thermal stability, and the degradation temperature. From the parameters analyzed, the EMA content, the pH of the reaction and the agitation speed must be used in the complete design due to their significant effects on the response variables analyzed, using a confidence level of 90%. In a previous analysis to the complete design, considering the analyzed response variables, microcapsules with satisfactory properties for applications in self-healing were obtained in the condition in which the agitation speed and the EMA content were at higher levels, and the pH was at the lower level, corresponding to the synthesis of PUF/ENB 4 of the fractional design. After realising the full factorial design, no valid mathematical models were found for the yield and encapsulated content response variables at a 90% confidence level. However, a valid mathematical model was obtained for the medium diameter response variable. Microcapsules with satisfactory morphological conditions such as the low residue of U/F on the surface and symmetry were obtained in the conditions in which agitation and pH were at the upper and lower levels, respectively. To define the optimum condition for producing microcapsules, the medium diameter response variable was considered based on the mathematical model obtained, and a combined analysis was perfomed based on yield and encapsulate content. Therefore, using the response surface methodology (RSM) in conjunction with the thermal stability analysis, it was concluded that the synthesis condition (puf/enb 2) showed microcapsules with adequate morphological properties, including a regular shell surface, low residue of U/F, a narrow medium diameter distribution, in addition to a satisfactory yield and encapsulate content.
	Teses
1	HUGO ALESSANDRO ALMEIDA DINIZ AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA DA INCORPORAÇÃO DE METACAULIM E DAS RELAÇÕES AREIA/LIGANTES E ÁGUA/LIGANTES NAS PROPRIEDADES DE CONCRETOS PARA IMPRESSÃO 3D Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS KLEBER CAVALCANTI CABRAL ULISSES TARGINO BEZERRA WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA Data: 30/01/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A impressão 3D de concreto (3DCP) é uma técnica de construção baseada na deposição de camadas sucessivas de um compósito cimentício sem a necessidade de fôrmas convencionais. Para aplicação da técnica o compósito deve permitir a passagem em um bico de impressão e suportar as sucessivas camadas impressas.Nesta perspectiva, o objetivo deste estudo é entender a influência do metacaulim, da areia e da água nas capacidades de extrusão e construtibilidade de compósitos cimentícios para impressão 3D. A análise foi baseada em um planejamento estatístico experimental de misturas para aferição do efeito e interação das variáveis: teor de substituição do cimento por metacaulim, relação areia/ligantes e relação água/ligantes. As propriedades avaliadas foram extrusibilidade, construtibilidade, reologia e resistência no estado endurecido. Para auxiliar na análise foram desenvolvidos os ensaios de vazão experimental e de estabilidade dimensional. O fator água/ligantes teve influência preponderante na capacidade de extrusão, sendo isto já esperado pois a água é o componente responsável pela fluidificação dos materiais. O metacaulim reduziu a capacidade de extrusão, podendo ser utilizado como mecanismo de controle. Porém, a substituição parcial do cimento elevou a deformação pela redução da tixotropia, sendo negativo para a construtibilidade. O Metacaulim também promoveu otimização do tempo de aplicação, por retardar a pega. A areia elevou a capacidade construtiva pelo aumento da coesão entre as partículas, porém, reduziu o tempo de aplicação por elevar a evaporação da água de mistura. Houve uma interação significativa entre areia e metacaulim, provocada pela redução do empacotamento, que influenciou na elevação da extrusão e redução da capacidade construtiva. Observou-se também que o processo de impressão e as deformações ocorridas, influenciaram na resistência final do bloco impresso. Ao fim, foi possível compreender o efeito de cada componente, bem como, propor novos ensaios e parâmetros: A relação areia/ ligantes 1:1,5 mostrou-se viável em todas as propriedades analisadas; Misturas com 30% de metacaulim apresentaram construtibilidade e extrusão adequadas em maiores teores de água; O fator água/ligantes abaixo de 0,37 mostrou-se inviável, impedindo a impressão das misturas M3 e M10; A tensão de escoamento máxima para possibilitar a impressão foi de 250 N; o espalhamento mínimo de 161 mm; e a vazão ideal em 20 mL/s. Mostrar Abstract The three-dimensional concrete printing (3DCP) is a construction technique that emerged to innovate and insert the construction industry in the context of revolution 4.0. It consists of laying successive layers of a cementitious composite without the need for formwork and with the possibility of making multiple geometric shapes. This enables the execution to occur faster, more accurately, and with less waste. However, for 3DCP to be applied, it is necessary that the composite used allows continuous flow through a printing nozzle (extrusion capability) and, after printing, presents a low deformation, in the fresh state, even after the weight exerted by the successive layers printed above. Coupled with this, high levels of cement are commonly used to achieve these abilities, making this practice damaging to the environment. In this study several tests were performed in order to understand the influence of sand, of metakaolin and of water in the extrudability and buildability in composites for 3D printing. The analysis was based on a statistical experimental planning of mixtures to measure and understand the relationships between the variables: cement replacement content by metakaolin, sand/ binder ratio and water/ binder ratio. To measure extrusion an experimental flow rate test was developed and also by correlation with the spreading (mini slump-flow). To understand the buildability, the maximum number of printed layers, the section deformation index, layer thickness compliance, and squareness variation in printed blocks were analyzed. The squeeze-flow was performed to understand the thixotropy along with complementary tests of characterization of the dry mixtures and in the fresh state. To understand the applicability of the material, the strengths of the mixtures and the printed blocks were measured. The water/ binder factor had a preponderant influence on the extrusion capacity, which was expected, because water is the component responsible for the fluidization of dry materials. However, it can be observed that the granulometry and proportioning of the mix can also have a positive effect on extrusion when there is not a good packaging between the particles of sand and binder, generating internal voids that increase the internal mobility. The sand had a positive effect until the proportion of 1:1.5, however, after 30 minutes, this effect becomes very small. The metakaolin presented the advantage of maintaining a good fluidity over time, due to a slower setting. In buildability, the increase of sand and reduction of water were advantageous to reduce deformation and increase the maximum number of internal layers. The incorporation of metakaolin was negative, increasing the deformation of the section and the layers. The yield stress in squeeze-flow was directly related to the flow rate, validating the experimental methodology created. It was also observed that the printing process, as well as the deformations that occurred, influenced in the final strength of the printed block. Traces that contained higher axial compressive strength of the material, in the prismatic samples, did not correspond directly to a higher compressive strength of the printed block. Strokes that contained a higher strength of the material did not correspond directly to a higher strength of the printed part. For a satisfactory 3D printing process of concrete, sand promoted a higher resistance to deformation and better buildability; the metakaolin up to the percentage of 20% shows positive for maintaining fluidity over the printing time, besides a small reduction in the weight of the structure; and, in the range between 0.37 and 0.43 of water/binder ratio, mixtures with good printing abilities were obtained.
2	ANNA KARLA DE CARVALHO FREITAS Produção de fitas cerâmicas via tape casting para aplicação biomédica Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : CLAWSIO ROGERIO CRUZ DE SOUSA HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 31/01/2023 Mostrar Resumo Com a finalidade de superar as deficiências existentes nas formas de dosagem convencionais, foi criado o sistema de administração de medicamentos direcionados. O objetivo foi de fornecer medicamentos em locais alvo com uma reduzida frequência de dosagem e de forma a mitigar os efeitos colaterais causados pelos sistemas de entrega de medicamentos convencionais. As nanopartículas vem sendo utilizadas como transportadores destes medicamentos, incluindo nanopartículas de sílica mesoporosas, nanotubos de carbono, nanopartículas poliméricas, entre outras. Além disso, a utilização de diferentes técnicas para produção desses sistemas, como o método de tape casting, responsável por produzir fitas cerâmicas de fina espessura, flexíveis, de boa qualidade superficial e baixo custo. Neste trabalho foram realizados estudos referentes à produção de fitas cerâmicas através do método de tape casting, com a finalidade de obtenção de materiais para serem utilizados na área biomédica. Foram produzidas fitas cerâmicas de tricálcio fosfato com diferentes percentuais de quitosana. Outra composição estudada foi do argilomineral paligorskita, utilizando neomicina para o estudo da liberação de fármaco. O primeiro passo se deu com o estudo dos pós, sendo realizadas análises de difração de raio X (DRX), análise termogravimétrica (ATG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As barbotinas foram caracterizadas através do ensaio reológico para então ser realizada a colagem da fita cerâmica. Estas foram caracterizadas através das análises de difração de raios X (DRX), análise térmica diferencial (ATG/ATD), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), análise elementar (CHN-S) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Além destas, foram realizados testes de atividade antimicrobiana, assim como, cálculos de energia de absorção. De acordo com os resultados obtidos, foi observado o comportamento pseudoplástico da suspensão, adequado para a conformação das fitas cerâmicas. Picos de reflexão referentes às fases paligorskita, de estrutura ortorrômbica, e do fosfato tricálcico, estrutura ortorrômbica, foram detectados. Análise por DSC identificou picos exotérmicos característicos da neomicina. Portanto, foram produzidas fitas cerâmicas de fina espessura, flexíveis, biodegradáveis, biocompatíveis, que apresentaram importantes características para uso na área biomédica. Mostrar Abstract To overcome the shortcomings existing in conventional dosage forms, the targeted drug delivery system was created. The aim was to deliver drugs to site-specific with a reduced dosing frequency and to mitigate the side effects caused by conventional drug delivery systems. Nanoparticles have been used as carriers of these drugs, including mesoporous silica nanoparticles, carbon nanotubes, and polymeric nanoparticles. In addition, the use of different techniques to produce these systems, such as the tape casting method, is responsible for producing thin films, and flexible ceramic tapes with good surface quality and low cost. In this work, studies were carried out regarding the production of ceramic tapes through the tape casting method, obtaining materials to be used in the biomedical area. Tricalcium phosphate ceramic tapes with different percentages of chitosan were produced. Another composition studied was the clay mineral palygorskite, using neomycin to study drug release. The first step was to study the powders, with X-ray diffraction analysis (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), and scanning electron microscopy (SEM). The slips were identified through the rheological test and then the ceramic tape was tape casting. These were characterized through X-ray diffraction analysis (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis (CHN-S), and scanning electron microscopy (SEM). In addition to these, antimicrobial activity tests were carried out, as well as absorption energy calculations. According to the results obtained, the pseudoplastic behavior of the suspension was observed, as suitable for the conformation of ceramic tapes. Reflection peaks referring to the palygorskite phase, with an orthorhombic structure, and the tricalcium phosphate phase, with an orthorhombic structure, were detected. DSC analysis identified exothermic peaks characteristic of neomycin. Therefore, thin films and flexible, biodegradable, biocompatible ceramic tapes were produced, which presented important characteristics for use in the biomedical area.
3	JÔNATAS MACÊDO DE SOUZA Avaliação do uso de cinza de madeira e metacaulim na produção de tijolos leves de solo-cimento Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR CLAWSIO ROGERIO CRUZ DE SOUSA HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA Data: 13/04/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Diante da preocupação com a emissão de gases do efeito estufa, empresas de diversos setores econômicos estão fazendo uso de biomassa como combustível para geração de energia térmica em caldeiras, em detrimento dos combustíveis fósseis usualmente empregados. Um desses biocombustíveis utilizados é o cavaco de madeira, material lignocelulósico de pequenas dimensões obtido a partir da picagem da madeira. No entanto, apesar da vantagem ambiental da compensação das emissões de gás carbônico (CO2), ao ser queimado, o material gera a cinza como resíduo que quando não é reaproveitado na agricultura como fertilizante ou para compostagem, é destinado a aterros ou lixões, causando impactos ao meio ambiente. Dessa forma, existe a necessidade de estudos mais aprofundados sobre as propriedades físicas e químicas da cinza para que novas aplicações sejam pensadas a fim de fomentar melhor destinação para o resíduo. Diante do exposto, essa pesquisa teve como objetivo avaliar a influência da cinza da madeira em conjunto com o metacaulim – material pozolânico – em substituição a um solo argilo-siltoso (classificado como A-6) na produção de tijolos leves de solo-cimento. Ao todo foram produzidas 7 formulações com 10% de cimento, das quais uma referência (sem substituições), 3 com substituição parcial do solo pelos teores de 5%, 10% e 20% de cinza e 3 com os mesmos teores de cinza mais 5% de metacaulim no lugar do solo. Os tijolos foram curados por 7 dias em câmara úmida. Em seguida foram submetidos aos ensaios de resistência à compressão e absorção de água aos 7 e 28 dias de acordo com a NBR 8492, e ao ensaio de durabilidade aos 7 dias de acordo com a NBR 13554. As amostras com melhor desempenho no ensaio de resistência à compressão aos 28 dias, antes e após o ensaio de durabilidade foram submetidas a ensaios de caracterização microscópica por meio das técnicas de difração de raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os tijolos ensaiados apresentaram baixa massa específica, menor que 1,65 g/cm³ aos 28 dias, com destaque para a amostra com substituição do solo por 20% de cinza e 5% de metacaulim com 1,22 g/cm³. Quanto a resistência à compressão aos 28 dias, com exceção da formulação com substituição do solo por 20% do resíduo, todas as demais apresentaram resultados superiores a 2 MPa, atendendo a NBR 8491. Em função do alto teor de finos presente no solo (61,21% passante na peneira Nº 200), as absorções médias de todas as composições ficaram acima de 20%. Após serem submetidas ao ensaio de durabilidade por imersão e secagem, todas as formulações apresentaram perda de massa abaixo dos 7% indicados para o solo do tipo A-6 na NBR 13553. Na caracterização microestrutural identificou-se fases mineralógicas dos produtos das reações cimentícias como CSH e CASH, também confirmadas pelas imagens da microestrutura obtidas no MEV. Os resultados são promissores e validam o uso da cinza com ou sem metacaulim para produção de tijolos leves de solo-cimento. Mostrar Abstract Given the concern with the emission of greenhouse gases, companies in various economic sectors are using biomass as a fuel to generate thermal energy in boilers instead of the fossil fuels usually used. One of the biofuels used is wood chips, a small lignocellulosic material obtained from wood chopping. However, despite the environmental advantage of offsetting carbon dioxide (CO2) emissions, when burned, the material generates ash as a residue that, when not reused in agriculture as fertilizer or for composting, is sent to landfills or dumps, causing environmental impacts. Thus, there is a need for further studies on the physical and chemical properties of the ash so that new applications are thought of to promote a better destination for the residue. In view of the above, this research aimed to evaluate the influence of wood ash in conjunction with metakaolin - pozzolanic material - as a replacement for clay-silt soil (classified as A-6) in producing soil-cement lightweight bricks. In all, 7 formulations with 10% cement were produced, of which one was a reference (without substitutions), 3 with partial substitution of the soil by the contents of 5%, 10% and 20% of ash and 3 with the same contents of ash plus 5% of metakaolin in place of the soil. The bricks were cured for 7 days in a humid chamber. Then they were submitted to the compressive strength and water absorption tests at 7 and 28 days according to NBR 8492 and the durability test at 7 days according to NBR 13554. The samples with the best performance in the compressive strength test at 28 days, before and after the durability test, were submitted to microscopic characterization tests through X-ray diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques. The tested bricks showed low density, less than 1.65 g/cm³ at 28 days, especially the sample with soil replacement by 20% ash and 5% of metakaolin with 1.22 g/cm³. As for the compressive strength at 28 days, except the formulation with soil substitution by 20% of the residue, all others showed results higher than 2 MPa, meeting the NBR 8491. Due to the high fines content in the soil (61.21% passing sieve No. 200), the average absorption of all compositions was above 20%. After being submitted to the durability test by immersion and drying, all formulations presented mass loss below the 7% indicated for soil type A-6 in NBR 13553. The microstructural characterization identified mineralogical phases of the products of the cementitious reactions as CSH and CASH, also confirmed by the microstructure images obtained in SEM. The results are promising and validate the use of ash with or without metakaolin to produce soil-cement lightweight bricks.
4	RAYANE DANTAS DA CUNHA Tolerância ao dano devido ao impacto de baixa velocidade em compósito não convencional (double-double) Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : LUCAS LISBÔA VIGNOLI CARLOS ALBERTO CIMINI JUNIOR EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA JOSE DANIEL DINIZ MELO RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR Data: 26/05/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Uma nova família de laminados compósitos com sequência de empilhamento simplificada na forma de duas duplas de lâminas (double-double) [±ø/±ψ]n oferece grande potencial para redução de peso e aumento de resistência mecânica, facilita a otimização de projeto e simplifica o processo de fabricação quando comparada aos tradicionais materiais compósitos quadriaxial (Quad) com ângulos: 0o, ±45o e 90o. Neste estudo, comparou-se a resposta ao impacto de baixa velocidade de um laminado double-double (DD) e um laminado quadriaxial de rigidez no plano equivalente e mesma espessura. Laminados de carbono/epóxi foram produzidos com sequências de empilhamento de [±0/±50]10 e [03/90/±45/02/±45]2S, correspondendo ao compósito DD e ao quadriaxial, respectivamente. Testes de impacto de baixa velocidade foram realizados com energia de 74 J e as áreas danificadas foram examinadas por meio de tomografia computadorizada (TC) de raio-x. A resistência à compressão e a resistência à compressão após impacto (CAI) foram equivalentes para os laminados double- double e quadriaxial. Entretanto, diferenças na morfologia dos danos de impacto foram observadas e são discutidas. Mostrar Abstract A novel family of composite laminates with simplified stacking sequence in form of two double ply (double-double) [±ø/±ψ]n offers great potential to reduce weight and increase mechanical strength, while facilitating design optimization and simplifying manufacturing process when compared to traditional quadriaxial composite materials (Quad) with ply angles of 0o, ±45o and 90o.. In this study, low-velocity impact response of a double-double (DD) laminate and a quadriaxial laminate of equivalent in-plane stiffness and same thickness were compared. Carbon/epoxy laminates were produced with stacking sequences of [±0/±50]10 and [03/90/±45/02/±45]2S, corresponding to double-double and quadriaxial, respectively. Low- velocity impact tests were conducted at energy of 74 J and damage areas were examined using x-ray computed tomography. Measured compressive strength and compression after impact (CAI) strength were equivalent for double-double and quadriaxial laminates. However, differences in impact damage morphology were observed and are discussed.
5	CAMYLA REGINA DANTAS FERREIRA Otimizacao dos processos de sintese para obtencao do composto α-MoO3/C3N4 e estudo de sua atividade fotocatalitica Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO RICARDO LUÍS TRANQUILIN Data: 16/06/2023 Mostrar Resumo O MoO3 é um semicondutor do tipo n com propriedades únicas como eficiência fotocatalítica e diferentes morfologias atraindo, assim, considerável atenção e sendo estudado tanto isolado quanto em associação com outros semicondutores com o objetivo de melhorar ainda mais suas propriedades. O C3N4 é outro fotocatalisador que tem atraído atenção por apresentar baixo bandgap (2,7 eV), permitindo absorção de luz visível para geração de mais pares elétron-buraco, nesta pesquisa foi realizada a otimização das sínteses dos materiais isoladamente e seu acoplamento para a obtenção do material híbrido a-MoO3/C3N4. O trabalho foi dividido em três etapas. Na primeira etapa, por meio do método de síntese spray-pirólise foram realizadas sínteses a diferentes concentrações de precursor (0,1M, 0,2M e 0,3M), temperaturas (600 °C a 1000 °C) e potência do atomizador (70% e 100%), a taxa de fluxo, por sua vez, foi fixada em 3 L/min, os diferentes parâmetros foram utilizados visando a obtenção em uma única etapa de a-MoO3. Otimizada a síntese do MoO3 o próximo passo foi a utilização do método sonoquímico (etapa 2) a diferentes tempos (5 min, 10 min e 15 min) na amostra selecionada e análise dos resultados obtidos. De posse do tempo de síntese com melhores resultados, deu-se início à etapa 3 em que por meio da síntese ultrassônica foi feito o acoplamento do MoO3 e C3N4 sendo obtido o compósito de material híbrido MoO3/C3N4. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia na região do UV-Visível (Uv-Vis), Microscopia Eletrônica de Varredura por emissão de campo (MEV-FEG), Fotoluminescência e avaliado sua eficiência fotocatalítica frente a corantes orgânicos. O difratograma apresentou a obtenção de fase ortorrômbica a-MoO3 com grupo espacial de 62 Pbnm bem como a presença de fase hidratada nas amostras analisada. As amostras de compósitos analisadas apresentaram valores de energia de gap de 3,09 eV. A amostra MOCN 1 apresentou a melhor atividade fotocatalítica. Por meio das micrografias foi possível observar a influência dos parâmetros de síntese e do próprio processo ultrassônico na morfologia das amostras, variações estas que influenciaram na atividade fotocatalítica e fotoluminescência das amostras. Mostrar Abstract MoO3 is an n-type semiconductor with unique properties such as photocatalytic efficiency and different morphologies, thus attracting considerable attention and being studied both alone and in association with other semiconductors with the aim of further improving its properties. C3N4 is another photocatalyst that has attracted attention due to its low bandgap (2.7 eV), allowing absorption of visible light to generate more electron-hole pairs. of the α-MoO3/C3N4 hybrid material. The work was divided into three stages. In the first stage, using the spray-pyrolysis synthesis method, syntheses were performed at different precursor concentrations (0.1M, 0.2M and 0.3M), temperatures (600 °C to 1000 °C) and atomizer power (70% and 100%), the flow rate, in turn, was fixed at 3 L/min, the different parameters were used in order to obtain a-MoO3 in a single step. Once MoO3 synthesis was optimized, the next step was to use the ultrasonic method (step 2) at different times (5 min, 10 min and 15 min) on the selected sample and analyze the results obtained. With the time for the synthesis with the best results, stage 3 was started, in which the coupling of MoO3 and C3N4 was performed using sonochemical method, obtaining the hybrid material composite MoO3/C3N4. The materials were characterized by the techniques of X-Ray Diffraction (DRX), Spectroscopy in the UV-Visible region (Uv-Vis), Scanning Electron Microscopy by Field Emission (MEV-FEG), Photoluminescence and evaluated their photocatalytic efficiency against to organic dyes. The diffractogram showed the attainment of the α-MoO3 orthorhombic phase with a space group of 62 Pbnm as well as the presence of the hydrated phase in the analyzed samples. The composite samples analyzed showed gap energy values of 3.09 eV. Sample MOCN 1 showed the best photocatalytic activity. Through the micrographs, it was possible to observe the influence of the synthesis parameters and the ultrasonic process itself on the morphology of the samples, variations that influenced the photocatalytic activity and photoluminescence of the samples.
6	RAYANE RICARDO DA SILVA Estudo e análise dos parâmetros de síntese de NbN e TaN via reação gás-sólido Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : ANDARAIR GOMES DOS SANTOS ANDRE LUIS LOPES MORIYAMA CAMILA PACELLY BRANDÃO DE ARAÚJO CARLSON PEREIRA DE SOUZA CLEONILSON MAFRA BARBOSA UILAME UMBELINO GOMES Data: 19/06/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Visando adequar o avanço da tecnologia juntamente com o crescimento econômico, surgem novas ideias para a utilização de fontes de energia limpa. Os estudos de novos materiais vêm ganhando espaço para aprimorar suas propriedades e seus desempenhos diante das suas aplicações. Atualmente, o desenvolvimento de novos métodos, processamentos e composições vêm sendo investidos com intuito de otimizar os processos, como também obter baixo custo e menos gasto de energia. Os nitretos de nióbio e tântalo são materiais nanocristalinos que tem boa condutividade eletrônica, alto ponto de fusão, resistência ao degaste, propriedades supercondutoras entre outras propriedades fazem com que esses materiais sejam promissores para muitas aplicações técnicas, entre elas, aeroespacial, produção de capacitores e materiais anticorrosivos. Dentre os diversos métodos de síntese, a via reação gás-sólido apresenta vantagens, como facilidade de operação, baixo custo de manutenção e menor tempo de processamento, além de possibilitar o controle do tamanho de cristalito. Neste artigo foi utilizado os precursores de nióbio e tântalo para a síntese dos nitretos, uma vez que esses precursores apresentam mais reatividade do que os óxidos de nióbio e tântalo. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, refinamento Rieltveld, MEV/FEG, HRTEM, granulometria e cálculo do tamanho de cristalito. O nitreto de nióbio foi sintetizado através do precursor oxalato de nióbio nas condições de 1100 ºC com fluxo de 44,7 L/h e isoterma de 300 min e foi obtido a fase NbN com estrutura hexagonal e ausência de impurezas. A partir do estudo dos parâmetros de síntese do nitreto de tântalo foi observado que a variação da granulometria do precursor oxalato de tântalo influenciou na obtenção da amostra com maior presença da fase Ta5N6 com estrutura hexagonal. As condições de sínteses foram mais efetivas para se obter o nitreto de nióbio puro, enquanto para o nitreto de tântalo, mais condições de sínteses devem ser estudadas para otimizar o processo de obtenção do material desejado. Mostrar Abstract In order to adapt the advancement of technology along with economic growth, new ideas arise for the use of clean energy sources. The studies of new materials have been gaining ground to improve their properties and their performance in the face of their applications. Currently, the development of new methods, processing and compositions have been invested in order to optimize the processes, as well as obtain low cost and less energy expenditure. Niobium and tantalum nitrides are nanocrystalline materials that have good electronic conductivity, high melting point, wear resistance, superconducting properties, among other properties, make these materials promising for many technical applications, including aerospace, capacitor production and anticorrosive materials. Among the various synthesis methods, the gas-solid reaction route has advantages, such as ease of operation, low maintenance cost and shorter processing time, in addition to allowing the control of crystallite size. In this article, niobium and tantalum precursors were used for the synthesis of nitrides, since these precursors have more reactivity than niobium and tantalum oxides. The materials obtained were characterized by XRD, Rieltveld refinement, SEM/FEG, HRTEM, granulometry and crystallite size calculation. Niobium nitride was synthesized through the precursor niobium oxalate under conditions of 1100 ºC with a flow rate of 44.7 L/h and an isotherm of 300 min and the NbN phase with hexagonal structure and absence of impurities was obtained. From the study of tantalum nitride synthesis parameters, it was observed that the variation in the granulometry of the tantalum oxalate precursor influenced the obtaining of the sample with the highest presence of the Ta5N6 phase with hexagonal structure. The synthesis conditions were more effective to obtain pure niobium nitride, while for tantalum nitride, more synthesis conditions must be studied to optimize the process of obtaining the desired material.
7	LUANA BARBOSA DA CRUZ CAVALCANTI Desenvolvimento de membranas cerâmicas de Fosfato Tricálcico e Hidroxiapatita com adição de Manganês via Tape Casting para regeneração óssea guiada Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : EDUARDO GALVAO RAMALHO HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 20/06/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Nos últimos anos, danos aos tecidos ósseos vem aumentando cada vez mais, principalmente na população idosa, diminuindo assim condição de bem-estar. As lesões caracterizam um enorme desafio para a reparação das regiões atingidas, devido às lentas taxas de cicatrização (especialmente entre a terceira idade), alto custo de tratamento e grande possibilidade de rejeição pelo organismo. Técnicas alternativas tem sido cada vez mais estudadas para a promoção de melhoria da regeneração óssea; dentre elas, uma das mais promissoras é a utilização de biomateriais a partir do uso das membranas de barreira para regeneração óssea guiada. São capazes de promover a integração tecidual, uma vez que previnem a invasão de fibroblastos ao fornecerem estabilidade a enxertos ósseos, e garantem uma proteção para o processo de osteogênese, acelerando assim o processo de cicatrização e restauração da área atingida. O desenvolvimento das membranas de fosfatos de cálcio tem sido cada vez mais pesquisado devido a uma similaridade química e biológica destas com a constituição óssea, bem como à boa adesão celular e custo relativamente baixo apresentados pelas mesmas. Neste trabalho foram realizados estudos referentes ao desenvolvimento de membranas cerâmicas de fosfato tricálcico e hidroxiapatita através do método de Tape Casting com e sem adição de manganês para melhoria de regeneração óssea guiada. A suspensão cerâmica foi a primeira parte caracterizada, sendo realizada através do estudo do comportamento reológico. Posteriormente a membrana foi caracterizada através de análise de difração de raio X (DRX), análise termogravimétrica (ATG/ ADT), microscopia eletrônica de varredura (MEV- FEG), Raman, grau de intumescimento, bioatividade e citotoxicidade. Os resultados obtidos mostraram uma suspensão de comportamento pseudoplástico adequado para o processo via Tape Casting, dado que as membranas se mostraram flexíveis, com fases características, biodegradáveis, biocompatíveis, não tóxicas e com boa absorção de água, o que se faz ideal para a aplicação desejada. Mostrar Abstract In recent years, damage to bone tissue has been increasing, especially in the elderly population, thus reducing the condition of well-being. The lesions represent an enormous challenge for the repair of the affected regions due to the slow healing rates (especially among the older), the high cost of treatment and the high risk of rejection by the body. Alternative techniques have been increasingly studied to promote improved bone regeneration; among them, one of the most promising is the use of biomaterials based on the application of barrier membranes for guided bone regeneration. They are able to promote tissue integration, since they prevent the invasion of fibroblasts by providing stability to bone grafts and guarantee protection for the osteogenesis process, thus accelerating the healing process and restoration of the affected area. The development of calcium phosphate membranes has been increasingly researched due to their chemical and biological similarity to bone constitution, for their good cell adhesion and relatively low cost as well. In this work, studies were carried out regarding the development of ceramic membranes of tricalcium phosphate and hydroxyapatite through the Tape Casting method with and without the addition of manganese to improve guided bone regeneration. The ceramic suspension was the first part characterized, being carried out through the study of the rheological behavior. Subsequently, the membrane was characterized through X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TGA/DTA), scanning electron microscopy (SEM-FEG), Raman, degree of swelling, bioactivity and cytotoxicity. The results obtained showed a suspension of pseudoplastic behavior suitable for the process via Tape Casting, for the membranes were flexible, with characteristic phases, biodegradable, biocompatible, non-toxic and with good water absorption, which makes it ideal for the desired application.
8	ALINE ALENCAR EMERENCIANO Novos Materiais 2D para Membranas de Separação de Alto Desempenho e para nanocompósitos de matriz epóxi Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA DACHAMIR HOTZA DANIELA BECKER WILHELM ALBERT MEULENBERG RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO UILAME UMBELINO GOMES Data: 27/06/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Membranas de separação gasosa para captura de CO2 do meio ambiente são urgentemente requeridas para minimizar o efeito estufa. Um dos maiores desafios neste campo trata-se de produzir uma membrana de separação gasosa eficiente que seja mecânica e quimicamente estável, assim como capaz de separar gases através da seleção por tamanho molecular, conhecida como peneiramento molecular. Atualmente, entre os diferentes materiais que têm sido usados para produzir membranas, o grafeno e o óxido de grafeno são potenciais concorrente usados para a fabricação dessas membranas por meio de exfoliação. Devido à forte semelhança com o grafeno, MXenes tornaram-se um ótimo candidato para ser processado como membrana devido à sua capacidade de formar nanocanais. Porém alguns problemas relativos à pureza, qualidade, desperdício, e estocagem das nanofolhas precisam ser melhorados. Adicionalmente, devido à natureza hidrofílica e atrativa dos grupos funcionais, há uma facilidade para a formação de aglomerados na sua forma anidra durante a estocagem, o que dificulta a reutilização deste material para ser usado como reforço em matrizes à base de epóxi, por exemplo. Esta tese mostrou alternativas para a (I) produção de uma membrana capaz de separar H2 e CO2 através do controle da distância entre as nanofolhas de Ti3C2Tx, (II) melhoramento da eficiência da síntese dos MXenes através da criação de um protocolo de secagem com o intuito de aprimorar a pureza, qualidade das nanafolhas, e evitar aglomeração, e (III) melhorar a dispersão de nano cargas de Ti3C2Tx na matrix de resina epoxídica através do estudo da influência da morfologia do reforço na dispersão e nas propriedades mecânicas de compósito à base de epóxi. Os resultados sugerem, primeiramente, que Ti3C2Tx foram eficientemente sintetizadas. Em seguida, o tratamento térmico sob atmosfera livre de oxigênio como uma alternativa para o controle da distância interlamelar através aumento do fator de separação H2/CO2. Adicionalmente, o novo protocolo de secagem e estocagem de MXenes na forma de espuma, foi capaz de produzir nanofolhas puras através da separação entre MXenes sintetizado e MAX Phase não-exfoliados, mantendo sua qualidade, assim como a natureza dos seus grupos funcionais, o que levou à produção de filmes de MXenes bem-depositados. E, por último, a boa dispersão de espumas de Ti3C2Tx na matriz à base de epoxi levou a um aumento nas propriedades mecânicas do compósito diferentemente das MXenes em pó secas através do método convencional. Mostrar Abstract Gas separation membranes for capturing CO2 from the environment are urgently required to minimize the greenhouse effect. One of the biggest challenges in this field is to produce an efficient gas separation membrane that is mechanically and chemically stable, as well as capable of separating gases through molecular size selection, known as molecular sieving. Currently, among different materials that have been used to produce membranes, graphene and graphene oxide are a potential competitor used for their fabrication trough etching. Due to their strong similarity to graphene, MXenes have become a great candidate to be processed as a membrane due to their ability to form nanochannels. However, some issues regarding purity, quality, waste, and storage of the nanosheets need to be improved. Additionally, due to the hydrophilic and attractive nature of their functional groups, there is a facility for the formation of agglomerates in their anhydrous form during storage, which hinder the reuse of this material to be used as reinforcement in epoxy-based matrices, for example. In this work, investigations were carried out regarding: (I) the production of a MXene membrane able to separate H2 and CO2 by controlling the distance between Ti3C2Tx nanosheets, (II) improvement of the synthesis efficiency of MXenes by creating a drying protocol to improve the purity of the nanosheets, and avoid agglomeration, and (III) improving the dispersion of Ti3C2Tx nanofillers in epoxy resin matrix by studying the influence of reinforcement morphology on dispersion and mechanical properties of epoxy-based composites. The results suggest that Ti3C2Tx was efficiently synthesized. Next, heat treatment under an oxygen-free atmosphere is an alternative for controlling the interlamellar distance by increasing the H2/CO2 separation factor. Additionally, a new protocol for drying and storing MXenes in its foam form was able to produce nanosheets by separating synthesized MXenes and non-etched MAX Phase, while maintaining their quality as well as the nature of their functional groups, which led to the production of well-deposited MXenes films. Finally, the good dispersion of Ti3C2Tx foam in the epoxy-based matrix led to an increase in the mechanical properties of the composite unlike the MXenes powder dried via the conventional method.
9	JEVERTON LAUREANO PAIXÃO Efeito de microadições de Zn na microestrutura, citotoxicidade e propriedades mecânicas de ligas eutéticas Sn-Cu e Sn-Ni Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA CLARISSA BARROS DA CRUZ CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO NICOLAU APOENA CASTRO SUYLAN LOURDES DE ARAÚJO DANTAS Data: 28/07/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O desenvolvimento de ligas de brasagem livres de Pb é uma demanda urgente para a indústria eletrônica, a fim de se adequar às leis e diretrizes ambientais vigentes e entregar produtos com propriedades mecânicas e físicas otimizadas. Dentre as ligas alternativas livres de Pb, podem-se destacar as ligas dos sistemas Sn-Cu e Sn-Ni, com propriedades superiores às ligas do sistema Sn-Pb, como resistências mecânica e à corrosão, além do baixo custo. Contudo, tais ligas Sn-Cu e Sn-Ni ainda exibem ponto de fusão relativamente alto e resistência à oxidação insuficiente. Uma forma de otimizar suas propriedades e microestrutura é através da adição de elementos de liga, como por exemplo, o zinco (Zn). O Zn, que também é um elemento de baixo custo, é usado em ligas de brasagem livres de Pb para minimizar o crescimento de composto intermetálicos em juntas brasadas, refinar a microestrutura e aumentar resistência mecânica. Diante disso, este estudo tem como objetivo entender os efeitos das adições de Zn (0,2 e 0,5% em peso) nos parâmetros térmicos (velocidade de solidificação-V e taxa de resfriamento-Ṫ), microestrutura, transformação de fases, macrossegregação, propriedades mecânicas (limite de resistência à tração-σu e alongamento específico-δ) e citotoxicidade nas ligas eutéticas Sn-0,7%Cu e Sn-0,2%Ni solidificadas direcionalmente em regime transitório de fluxo de calor em chapa-molde de cobre eletrolítico. Para isso, amostras de ambos os sistemas foram caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX). A análise de citotoxicidade foi feita a partir da viabilidade celular com período de incubação das ligas de 15 e 30 dias e posterior exposição dos extratos com as células por 24 e 48 h. As adições de Zn provocaram ligeiras e significativas alterações para as temperaturas de transformações de fase das ligas Sn-Cu-Zn e Sn-Ni-Zn, respectivamente. Macroestruturas com transição colunar-equiaxial (TCE) e integralmente colunares foram observadas para as ligas Sn-Cu-Zn e Sn-Ni-Zn, respectivamente. As microestruturas das ligas Sn-Cu-Zn são predominantemente dendríticas com uma matriz rica em estanho (fase β-Sn) circundada por uma mistura eutética composta pelas fases β-Sn+Cu6Sn5+CuZn. Para as posições finais dos lingotes Sn-Cu-Zn têm sido observadas células eutéticas de baixa velocidade de solidificação. Para as ligas Sn-Ni-Zn, a microestrutura é completamente dendrítica, composta por uma matriz rica em Sn (fase β-Sn) circundada por uma mistura eutética Ni3Sn4+NiSn+β-Sn, além de uma provável formação do intermetálico (Cu,Ni)6Sn5 devido a dissolução do substrato de Cu. As adições de Zn refinaram o arranjo dendrítico das ligas Sn-Cu-Zn, quando em comparação com a liga Sn-0,7%Cu. Contudo, o aumento do teor de não afetou a escala microestrutural. Por outro lado, ambas as adições de Zn não provocaram alterações na escala do arranjo dendrítico, comparando-se com a liga Sn-0,2%Ni. O Zn não influenciou nos valores de σu e δ nas ligas Sn-Cu-Zn, com crescimento colunar. Com a redução do espaçamento dendrítico primário (λ1), σu aumentou para ambos os sistemas Sn-Cu-Zn e Sn-Ni-Zn, contudo, o comportamento do δ foi oposto. A liga Sn-0,2%Ni-0,5%Zn exibiu maiores valores de σu, que estão associados ao mecanismo de endurecimento por solução sólida. Um modo de fratura dúctil tem sido observado para todas as ligas examinadas. As análises de citotoxicidade mostraram que a escala microestrutural não influencia a toxicidade das ligas examinadas, mas sim, os fatores como tempo de incubação e composição química. De modo geral, o Zn melhorou a viabilidade celular das ligas eutéticas Sn-Cu e Sn-Ni, porém ainda com níveis citotóxicos moderados. Mostrar Abstract The development of Pb-free solder alloys is an urgent demand for the electronics industry in order to comply with applicable laws and environmental guidelines and provide products with optimized mechanical and physical properties. Among the alternative lead-free solders, can be highlighted alloys of the Sn-Cu and Sn-Ni systems, with properties superior to the alloys of the Sn-Pb system, such as mechanical and corrosion resistances, in addition to the low cost. However, such SnCu and Sn-Ni alloys still exhibit relatively high melting point and insufficient oxidation resistance. One way to optimize its properties and microstructure is through the addition of alloying elements, such as zinc (Zn). Zn, which is also a low-cost element, and is used in Pb-free solder alloys to minimize intermetallic compound growth in soldered joints, to refine the microstructure and to increase mechanical strength. Therefore, this study aims to understand the effects of Zn additions (0.2 and 0.5 wt.%) on thermal parameters (growth rate-V and cooling rate-Ṫ), microstructure, phases transformation, macrosegregation, mechanical properties (ultimate tensile strength-σu and elongation-to-fracture-δ) and cytotoxicity in the eutectic Sn-0.7wt.%Cu and Sn-0.2wt.%Ni alloys directionally solidified under transient conditions against electrolytic copper substrate. For this, samples from both systems were characterized by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence (XRF) and X-Ray Diffraction (XRD). The cytotoxicity analysis was carried out based on cell viability with an incubation period of 15 and 30 days for the alloys and subsequent exposure of the extracts with the cells for 24 and 48 h. Zn additions caused slight and significant alterations to the phase transformation temperatures of the Sn-Cu-Zn and Sn-Ni-Zn, respectively. Macrostructures with columnar-equiaxial transition (CET) and fully columnar were observed for the Sn-CuZn and Sn-Ni-Zn alloys, respectively. The microstructures of the Sn-Cu-Zn alloys are predominantly dendritic with a tin-rich matrix (β-Sn phase) surrounded by a eutectic mixture composed of the β-Sn+Cu6Sn5+CuZn phases. In the final positions of the SnCu-Zn castings, eutectic cells of the low growth rate have been observed. For the SnNi-Zn alloys, the microstructure is completely dendritic, composed of a tin-rich matrix (β-Sn phase) surrounded by a eutectic mixture Ni3Sn4+ NiSn + β-Sn, in addition to a probable formation of the intermetallic (Cu,Ni)6Sn5 due to the dissolution of the Cu substrate. Zn additions refined the dendritic arrangement of the Sn-Cu-Zn alloys when compared to the Sn-0.7wt.%Cu alloy. However, increasing the content did not affect the microstructural scale. On the other hand, both Zn additions did not change the scale of the dendritic arrangement, compared to the Sn-0.2wt.%Ni alloy. Zn did not influence the σu and δ values in the Sn-Cu-Zn alloys, with columnar growth. With the reduction of primary dendritic spacing (λ1), σu increased for both Sn-Cu-Zn and Sn-Ni-Zn systems, however, the behavior of δ was opposite. The Sn-0.2wt.%Ni-0.5wt.%Zn alloy exhibited higher σu values, which are associated with the solid-solution hardening mechanism. A ductile fracture mode has been observed for all alloys examined. Cytotoxicity analyzes showed that the microstructural scale does not influence the toxicity of the examined alloys, but factors such as incubation time and chemical composition do. In general, Zn improved the cell viability of the eutectic Sn-Cu and Sn-Ni alloys, but still with moderate cytotoxic levels.
10	CLEBER DA SILVA LOURENÇO Estudo da substituição parcial do ligante Co pelo Nb no metal duro preparado via MAE e sinterizado em forno convencional, alto vácuo e por pulso de plasma Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA MARCO ANTONIO MORALES TORRES MARIA JOSE SANTOS LIMA NAILTON TORRES CAMARA RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO UILAME UMBELINO GOMES Data: 25/09/2023 Mostrar Resumo O metal duro é um material amplamente utilizado em diversas aplicações como em torneamento, fresagem e perfuração. O metal duro mais utilizado é constituído por uma fase dura majoritária de WC e um ligante metálico minoritário de Co, normalmente inferior a 25% em massa. No entanto, embora a utilização do Co como ligante resulte em melhores propriedades mecânicas ao carbeto cimentado, a comunidade científica tem buscado um substituto parcial ou total para este ligante devido a sua toxidade e escassez. Em virtude disto, esta pesquisa buscou avaliar a possibilidade de uma substituição parcial do Co pelo Nb. Com esse propósito, foram preparados pós compósitos de WC-10%pCo, WC-2,5%pNb7,5%pCo e WC-5%pNb5%pCo através da moagem de alta energia (MAE) em meio úmido, por 2, 15 e 30 horas. Os pós moídos foram compactados a 250 MPa e, posteriormente, sinterizados em um forno resistivo convencional a 1450 °C e 1550 °C. Os pós processados através da MAE por 30 horas, também, foram sinterizados por duas rotas distintas que possibilitam a obtenção do metal duro com melhores propriedades. Para a primeira rota, os pós moídos foram compactados a 250 MPa e sinterizados em alto vácuo (10-4 toor) a uma temperatura de 1550 °C. Na segunda rota, os pós foram sinterizados por pulso de plasma (SPS) a uma temperatura de 1300 °C. Os pós de partida e os moídos, e as amostras sinterizadas foram caracterizadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), difração de raios – x (DRX), espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Os pós, também, foram caracterizados através de medidas de distribuição de tamanho de partícula. A densidade das amostras sinterizadas foram determinadas pelo método de Arquimedes. Também, foi realizado a medição de microdureza Vickers nas amostras sinterizadas. Os resultados revelaram que o processo de MAE é eficiente para promover a homogeneização das fases e reduzir o tamanho de partícula, favorecendo o processo de sinterização dos pós compósitos. A técnica de SPS para os pós moídos por 30 horas se mostrou ser mais eficiente para possibilitar a substituição parcial do Co pelo Nb, levando a obtenção de uma densidade relativa de 84,23% para o carbeto cimentado de WC-5%pCo5%pNb. Mostrar Abstract Hard metal, also known as cemented carbide, is a widely used material in various applications such as turning, milling, and drilling. The most commonly used hard metal consists of a major hard phase of WC (tungsten carbide) and a minor metallic binder phase of Co (cobalt), usually making up less than 25% by mass. However, although the use of Co as a binder results in improved mechanical properties for the cemented carbide, the scientific community has been seeking a partial or complete substitute for this binder due to its toxicity and scarcity. In light of this, this research aimed to evaluate the possibility of partially replacing Co with Nb (niobium). For this purpose, composite powders of WC-10%Co, WC-2.5%Nb-7.5%Co, and WC-5%Nb-5%Co were prepared using wet high-energy milling (HEM) for 2, 15, and 30 hours. The milled powders were compacted at 250 MPa and subsequently sintered in a conventional resistive furnace at 1450°C and 1550°C. The powders processed via 30-hour WHEM were also sintered using two distinct routes to achieve better properties for the hard metal. In the first route, the milled powders were compacted at 250 MPa and sintered in high vacuum (10-4 torr) at a temperature of 1550°C. In the second route, the powders were sintered using spark plasma sintering (SPS) at a temperature of 1300°C. The starting powders, milled powders, and sintered samples were characterized using field emission scanning electron microscopy (FESEM), X-ray diffraction (XRD), and energy-dispersive spectroscopy (EDS). Particle size distribution measurements were also conducted for the powders. The density of the sintered samples was determined using the Archimedes' method. Additionally, Vickers microhardness measurements were carried out on the sintered samples. The results revealed that the HEM process efficiently promotes phase homogenization and particle size reduction, facilitating the sintering process of the composite powders. The SPS technique for the 30-hour milled powders proved to be more effective in enabling the partial substitution of Co with Nb, resulting in a relative density of 84.23% for the cemented carbide WC-5%Co-5%Nb.
11	TALITA GALVAO TARGINO Damage resistance and damage tolerance in carbon/epoxy laminates with traditional layup and double-double layup under low-velocity impact Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO CIMINI JUNIOR EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA JOSE DANIEL DINIZ MELO LUCAS LISBÔA VIGNOLI RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR Data: 02/10/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A otimização de estruturas de materiais compósitos, com redução de tempo e custos de fabricação, diminuição de peso e melhoria de propriedades mecânicas tem grande importância tecnológica e, consequentemente, tem sido objeto de muitos estudos. O presente trabalho estuda o comportamento mecânico de dois laminados de fibra de carbono/epóxi (AS4/8552) com rigidez no plano e espessura equivalentes, mas sequência de empilhamento distintas: um laminado [±0/±55]3T, do tipo double-double (DD) [±Φ/±ψ]n, e outro quadriaxial tradicional (QUAD) [03/90/±45]S. A resistência mecânica e a rigidez dos laminados foram avaliadas em ensaios de compressão uniaxial, de impacto de baixa velocidade com três níveis de energia (30 J, 45 J e 74 J) e de compressão após impacto (CAI). Adicionalmente, avaliou-se os mecanismos de dano através de tomografias computadorizadas de raios-x e foi proposto um modelo matemático para estudar o comportamento residual dos laminados. Por este modelo matemático, verificou-se que a resistência residual dos laminados pode ser relacionada à área delaminada, apesar da distribuição do dano ocorrer de forma diferente entre os laminados. Em última análise, verificou-se que as propriedades mecânicas dos dois laminados foram semelhantes, o que corrobora com a possibilidade de utilização de laminados DD em substituição aos tradicionais QUAD, com vantagens como, facilidade de fabricação, menor peso, homogeneização e otimização de sequência de empilhamento. Mostrar Abstract The optimization of composite material structures, aiming at reducing manufacturing time and costs, decreasing weight, and improving mechanical properties, holds great technological importance and has been the subject of numerous studies. This study investigates the mechanical behavior of two carbon fiber reinforced/epoxy laminates (AS4/8552) with equivalent in-plane stiffness and thickness but different stacking sequences: A [±0/±55]3T laminate, of the type double-double (DD) [±Φ/±ψ]n, and a traditional quadriaxial laminate (QUAD) [03/90/±45]S. Strength and stiffness of the laminates were assessed by performing uniaxial compression tests, low-velocity impact tests with three energy levels (30 J, 45 J, and 74 J) and compression after impact (CAI) tests. Additionally, damage mechanisms were evaluated through X-ray computed tomography, and a mathematical model was proposed to study the residual behavior of the laminates. According to this mathematical model, it was observed that the residual strength of the laminates can be related to the delaminated area, although the damage distribution occurs quite differently between the laminates. Ultimately, it was found that the mechanical properties of the two laminates were similar, which supports the possibility of using DD laminates to replace the traditional QUADs, with advantages such as easier fabrication, lower weight, homogenization and optimized stacking sequence.
12	REBECCA ARAÚJO BARROS DO NASCIMENTO SANTIAGO AVALIAÇÃO DE MINÉRIOS E REJEITOS INDUSTRIAIS À BASE DE FERRO COMO TRANSPORTADORES DE OXIGÊNIO E DO POTENCIAL ENERGÉTICO DO RESÍDUO DO ALGODÃO COLORIDO PARA O PROCESSO BIOMASS CHEMICAL LOOPING GASIFICATION – BCLG Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : JUAN ADÁNEZ ELORZA DULCE MARIA DE ARAUJO MELO IÑAKI ADÁNEZ-RUBIO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE RENATA MARTINS BRAGA Data: 14/11/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A redução das emissões antropogênicas de gases de efeito estufa (GEE) tornou-se uma das principais preocupações ambientais enfrentadas neste século. Limitar o aquecimento global a 1,5 ºC até 2100, conforme estabelecido no Acordo de Paris, requer minimizar as emissões cumulativas de CO2 e de outros GEE, como o metano (CH4). Nesse contexto, utilizar biocombustíveis (biomassas) associado a processos de Captura e Armazenamento de CO2 (CAC) apresenta-se como uma solução atrativa a fim de alcançar zero emissões de dióxido de carbono em processos industriais. Logo, Biomass Chemical Looping Gaseification – BCLG surgiu como uma opção inovadora e vantajosa em relação a gaseificação convencional, pois produz gás de síntese de elevada pureza, não diluído em N2 e com menor penalidade energética e econômica. Um critério fundamental no desenvolvimento do processo BCLG é a seleção adequada de um transportador de oxigênio (TO). Ressalta-se que o uso de minérios e rejeitos a base de ferro são atrativos em aplicações industriais Chemical Looping (CL) devido a seu baixo custo, abundância e composição heterogênea. Em vista disso, essa tese de doutorado tem como objetivo avaliar o potencial de quatro transportadores de oxigênio, à base de ferro, como minério de ferro do Brasil (Carajas - CRJ), resíduo de ferro da mineração (Derramamento – DRM) e da indústria siderúrgica (Carepa - CRP), com também da mistura física do DRM com o resíduo da casca de ovo como fonte de CaO (DRM-RCO), para posterior aplicação no processo BCLG. Dessa forma, analisou-se o potencial energético do resíduo do algodão colorido (BRAC) através de técnicas de caracterizações como densidade aparente, análise imediata, poder calorífico e análise química elementar. E os transportadores de oxigênio foram avaliados por técnicas como Florescência de Raios X (FRX), Difração de Raios X (DRX), Granulometria a laser, Picnometria, Microscopia Eletrônica de Varredura por emissão de campo (MEV-FEG) com Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDX), Temperatura Programada de Redução (RTP), resistência mecânica, perda por atrito (Air Jate Index) e avaliação da reatividade por termogravimetria. Após a caracterização físico-química, verificou-se que CRJ possuía propriedades apropriadas para ser avaliado no reator de leito fluidizado descontínuo – Reator Batch, sob condições semelhantes às de CLC, utilizando como gás combustível H2, CO e CH4 a diferentes temperaturas (850 °C, 900 °C e 950 °C). Em seguida, as partículas CRJ usadas foram avaliadas por técnicas de caracterização: Resistência mecânica, AJI, DRX, MEV-FEG e análise da reatividade com H2 e CH4. Foi possível concluir que o transportador CRJ apresentou boa conversão do combustível e reatividade com H2, seguido de CO e por fim CH4, sem deposição de carbono e com mínima perda por atrito durante 12h de operação e tempo de vida útil de 12.030h. Após os testes no Reator Batch, o TO CRJ não apresentou problemas de aglomeração e desfluidização e manteve sua reatividade sob gás hidrogênio. Logo, a BRAC é um combustível potencial a ser utilizado com o TO CRJ pois apresentaram características promissoras para o processo BCLG. Mostrar Abstract The reduction of anthropogenic greenhouse gas (GHG) emissions has become one of the main environmental concerns faced in this century. Limiting global warming to 1.5ºC by 2100, as established in the Paris Agreement, requires minimizing cumulative emissions of CO2 and other GHGs, such as methane (CH4). In this context, using biofuels (biomass) associated with CO2 Capture and Storage (CCS) processes is an attractive solution in order to achieve zero carbon dioxide emissions in industrial processes. Therefore, Biomass Chemical Looping Gaseification – BCLG emerged as an innovative and advantageous option in relation to conventional gasification, as it produces high purity synthesis gas, not diluted in N2 and with less energy and economic penalty. A key criterion in the development of the BCLG process is the proper selection of an oxygen carrier. It should be noted that the use of iron-based ores and tailings are attractive in CL industrial applications due to their low cost, abundance and heterogeneous composition. In view of this, this doctoral thesis aims to evaluate the potential of four oxygen carriers, based on iron, such as iron ore from Brazil (Carajas - CRJ), iron residue from mining (Derramamento - DRM) and from the industrial steel (Carepa - CRP), as well as the physical mixture of DRM with eggshell residue as a source of CaO (DRM-RCO), for application in the BCLG process. The characterization techniques employed were X-Ray Fluorescence (FRX), X-Ray Diffraction (XRD), Laser Granulometry, Pycnometry, Field Emission Scanning Electron Microscopy (MEV-FEG) with X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy (EDX), Programmed Reduction Temperature (RTP), mechanical strength, friction loss (Air Jet Index) and evaluation of reactivity by thermogravimetry. After the physical-chemical characterization, it was verified that CRJ had appropriate properties to be evaluated in the discontinuous fluidized bed reactor - Batch Reactor, using H2, CO and CH4 as fuel gas at different temperatures (850 °C, 900 °C and 950 °C). Then, the characterization techniques were performed: XRD, SEM, Mechanical resistance and post-batch analysis of reactivity with H2 and CH4. It was possible to conclude that the CRJ transporter did not present agglomeration problems at the end of the tests in the Batch Reactor, as well as carbon deposition was not identified. It showed good fuel conversion with H2, followed by CO and finally CH4, with minimal friction loss during 12 hours of operation and maintained its reactivity under hydrogen gas. Therefore, this material presents promising characteristics for the BCLG process.
13	WILLIAM CONSTANTINO DA SILVA Avaliação Microestrutural via EBSD das Zonas Parcialmente Diluídas em Revestimentos Dissimilares de Aços ASTM A36 com as Ligas AWS E 309L e AWS ER NiCrMo-3 Depositadas pelo Processo MIG em Camada Única e Dupla Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI CELINA LEAL MENDES DA SILVA GUDSON NICOLAU DE MELO NICOLAU APOENA CASTRO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 27/11/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A exploração de petróleo em águas ultraprofundas tem se intensificado com a descoberta de petróleo na camada pré-sal. Diante desse cenário, o desenvolvimento e aprimoramento de materiais e componentes de engenharia tornam-se essenciais para enfrentar os novos desafios desse setor. Em particular, a vida útil em serviço e a resistência à corrosão de componentes e estruturas devem ser aprimoradas. Para alcançar esse objetivo, diversas iniciativas têm utilizado o revestimento por soldagem de ligas com propriedades especiais, como as ligas inoxidáveis e de níquel, sobre aços estruturais. Contudo, a soldagem dissimilar pode gerar problemas, como a formação de regiões descontínuas de elevada dureza na região interfacial, conhecidas como Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD). Nesse sentido, um estudo foi conduzido empregando ligas metálicas de elevada resistência à corrosão. A técnica de Microscopia Eletrônica por Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD) foi utilizada para caracterizar estas regiões interfaciais e avaliar de forma segura e aprofundada a microestrutura dos revestimentos produzidos. Para a realização desse estudo, arames-eletrodos das ligas AWS E 309L e AWS ER NiCrMo-3 — Inox 309L e Inconel 625 — foram utilizados como metais de adição depositados sobre placas de teste em aço ASTM A36. A soldagem MIG automatizada em camada única e dupla foi empregada. As características metalúrgico-mecânicas foram avaliadas por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (MEV-FEG) utilizando a técnica de Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios-X (MEV-EDS) e Microdureza Vickers. Os resultados mostraram que a Zona Termicamente Afetada (ZTA) teve sua microestrutura modificada e, consequentemente, sua microdureza diretamente relacionada com o modo de deposição do revestimento (camada única ou dupla). Em relação às ZPDs, estas foram observadas em diferentes morfologias, como praias, penínsulas e ilhas, com altos percentuais de ferro, cromo e níquel, resultando em alta microdureza e apresentando uma microestrutura tipicamente martensítica. Ao comparar os níveis de microdureza entre a deposição em camada única e em camada dupla, notou-se que a técnica de deposição em camada dupla foi mais eficaz em reduzir significativamente os valores de microdureza nas ZPDs e nas ZTAs dos componentes revestidos. Mostrar Abstract Oil exploration in ultra-deep waters has intensified with the discovery of oil in the pre-salt layer. Given this scenario, the development and improvement of materials and engineering components become essential to face the new challenges of this sector. In particular, a service life and corrosion resistance of components and structures must be improved. To achieve this goal, several initiatives have used resistance cladding of alloys with special properties, such as stainless and nickel alloys, on resistant steels. However, dissimilar pain can generate problems, such as the formation of discontinuous regions of high hardness in the interfacial region, known as Partially Diluted Zones (PDZ). In this sense, a study was followed using metallic alloys of high corrosion resistance. The technique of Electron Microscopy by Backscattered Electron Diffraction (EBSD) was used to characterize these interfacial regions and safely and deeply evaluate the microstructure of the claddings produced. For the work, welding electrode from alloys AWS E 309L and AWS ER NiCrMo-3 — stainless 309L and Inconel 625 — are used as filler metals deposited on ASTM A36 steel test plates. Automated single and double layer MIG interface were employed. The metallurgical-mechanical characteristics were evaluated by means of Field Emission Scanning Electron Microscopy (FEG-SEM) using the technique of Backscattered Electron Diffraction (EBSD), Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDS) and Vickers Microhardness. The results appreciated that the Heat Affected Zone (HAZ) had its microstructuremodified and, consequently, its microhardness directly related to the cladding deposition mode (single or double layer). Regarding the PDZs, they were observed in different morphologies such as beaches, swirl, and islands, with high percentages of iron, chromium, and nickel, along with high microhardness values and a microstructure typically characteristic of martensitic structures. When comparing microhardness percentages between single-layer and double-layer deposition, it was found that double-layer deposition was more beneficial in significantly reducing microhardness values in the PDZs andin the HAZs of the coated components.
14	JULIANO AUGUSTO MEDEIROS DE MENEZES E OLIVEIRA Estudo do efeito de pulsos elétricos no auto-reparo da liga pré-deformada AA7075 (Al-Zn-Mg-Cu): comportamento mecânico e evolução microestrutural. Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MAURÍCIO MHIRDAUI PERES MEYSAM MASHHADIKARIMI ALBERTO JORGE JUNIOR AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI Data: 07/12/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo No passar dos últimos anos a pesquisa em materiais auto reparáveis ganha crescente atenção científica. À essa classe de materiais bioinspirados, engenheiros e cientistas se baseiam em mecanismos biológicos para projetar novos materiais com características únicas. Avanços nesse sentido são amplamente notados em diversas classes de materiais. Em específico aos materiais metálicos, o processamento por pulsos elétricos, ou EPT (Electropulsing Treatment), é uma nova abordagem de autorreparo que cresce em importância no âmbito tecnológico. A aplicação de uma corrente controlada de densidade suficientemente alta, porém com baixa elevação da temperatura, gera um fluxo de elétrons com energia capaz de modificar a microestrutura, podendo promover o alívio de tensões, a redução de micro-rechupes e micro-trincas ou mesmo a recristalização. Dada a importância de técnicas que aumentem da vida útil de componentes aeronáuticos, a proposta do presente trabalho é o estabelecimento de uma metodologia com o desenvolvimento de parâmetros adequados ao processo de autorreparo via pulsos elétricos na liga de alumínio AA 7075 (Al-Zn-Mg-Cu). A análise composicional e das fases presentes foi efetuada via fluorescência de raios-X (FRX) e difração de raios-X (DRX). O comportamento mecânico e a geração de defeitos cristalinos foi avaliada previamente em corpos de provas usinados seguindo a norma ASTM E8, sob ensaios de tração interrompidos nas deformações de 60%, 70%, 80%, 90% e 95% relativo à ruptura, resultando no aumento das tensões de escoamento e redução da ductilidade. As amostras mais encruadas (90 e 95 % deformadas) foram tratadas via EPT com corrente de pico (Ip) de 400 A e 500 A; corrente de base 0 A (Ib), tempo de pico (Tp) e tempo de base em 0,1 s (Tb) em um tempo total de tratamento de 7s, 14s e 21s em ciclos de 35, 70 e 105 respectivamente. As amostras deformadas antes e após o EPT foram analisadas por ensaios de tração, cujos resultados comprovaram o aumento da ductilidade e a redução da tensão de escoamento com o maior período da corrente aplicada. A condição mais crítica, referente às amostras deformadas à 95% da ruptura, tratadas por EPT (Ip de 400 A) com 7s, 14s e 21s foram analisadas via tensões residuais por DRX, comprovando o alívio de tensões residuais promovido pelo EPT em função do período de aplicação, concordando com o comportamento sob tração. Apesar das evidências comprobatórias do efeito do EPT nas propriedades mecânicas, as análises de superfície dos corpos de prova, via microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), não foram suficientes para comprovar o efeito microestrutural do autorreparo, sendo necessário análises mais detalhadas. Mostrar Abstract Over the past few years, research into self-healing materials has gained increasing scientific attention. In this class of bioinspired materials, engineers and scientists rely on biological mechanisms to design new materials with unique characteristics. Advances in this sense are widely noted in several classes of materials. Specifically for metallic materials processing by electrical pulses, or EPT (Electropulsing Treatment) is a new approach to self-healing that is growing in importance in the technological field. The application of a controlled current of sufficiently high density, but with a low temperature rise, generates a electron flow with energy capable of modifying the microstructure, which may promote stress relief, the reduction of microvoids and microcracks or even the recrystallization. Given the importance of techniques that increase the useful life of aeronautical components, the purpose of this work is to establish a methodology with the development of appropriate parameters for the self-repair process via electrical pulses in the aluminum alloy AA 7075 (Al-Zn-Mg -Cu). Compositional and phase analysis was performed via X-ray fluorescence (XRF) and X-ray diffraction (XRD). The mechanical behavior and generation of crystalline defects was previously evaluated in specimens machined according to the ASTM E8 standard, under interrupted tensile tests at deformations of 60%, 70%, 80%, 90% and 95% relative to rupture, resulting in the increase of yield stresses and reduction of ductility. The hardest samples (90 and 95% deformed) were treated via EPT with peak current (Ip) of 400 A and 500 A; base current 0 A (Ib), peak time (Tp) and base time in 0.1 s (Tb) in a total treatment time of 7s, 14s and 21s totaling 35, 70 and 105 25 cycles respectively. The deformed samples before and after EPT were analyzed by tensile tests, the results of which confirmed the increase in ductility and the reduction in yield stress with the longer period of applied current. The most critical condition, referring to samples deformed to 95% of rupture, treated by EPT (Ip of 400 A) with 7s, 14s and 21s were analyzed via residual stresses by XRD, proving the relief of residual stresses promoted by EPT due to the application period, in agreement with the behavior under tensile test. Despite the evidence supporting the effect of EPT on mechanical properties, surface analyzes of the specimens, via field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG), were not sufficient to prove the microstructural effect of self-repair, requiring more detailed analyzes.
15	GERLÂNEA SILVA DE OLIVEIRA INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE NÍQUEL NAS PROPRIEDADES MICROESTRUTURAIS E FÍSICO-MECÂNICAS DO COMPÓSITO W-Cu-Ni. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES MARIA JOSE SANTOS LIMA ARIADNE DE SOUZA SILVA JUSSIER DE OLIVEIRA VITORIANO MARCELLO FILGUEIRA Data: 13/12/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O tungstênio e seus compósitos, a exemplo do sistema tungstênio- cobre (W-Cu) e tungstênio- cobre- níquel (W-Cu-Ni) têm atraído cada vez mais atenção para estudos, por apresentarem excelentes propriedades mecânicas, físicas e químicas, para aplicações no campo da eletroeletrônica, além disso, não apresentam toxidade, nem riscos ambientais. Diante disto, o presente trabalho estudou a influência da adição de Níquel na microestrutura e propriedades mecânicas e físicas do compósito W-Cu, obtidos por moagem de alta energia e sinterizados via Sinterização por Plasma Pulsado – SPS e em forno convencional. Foram estudados os efeitos da variação percentual de Ni e da temperatura de sinterização nas propriedades dos compósitos W-Cu. Para obtenção dos pós, foram misturados o tungstênio (W-70%p) e o cobre (Cu-30%p, 28%p e 25%p) com Níquel (Ni 2%p e 5%p.), posteriormente foram moídos em um moinho planetário de alta energia, durante 10 horas. A sinterização foi realizada por SPS, nas temperaturas de 900 ºC e 1000 ºC e em forno resistivo com fluxo de gás argônio nas temperaturas de 1000°C, 1050ºC e 1100ºC. Os pós de partida (W, Cu e Ni) e os moídos nas proporções citadas anteriormente, foram caracterizados por difração de raios – X (DRX); microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Espectroscopia de energia dispersiva (EDS); Particulometria e FRX. Após a sinterização as amostras foram caracterizadas por MEV, EDS, medidas de densidade, microdureza e condutividade. Os resultados da microscopia eletrônica de varredura e do EDS, revelaram que a moagem de alta energia por 10 horas foi suficiente para obter o compósito com boa homogeneidade e livre de impurezas. Os difratogramas de DRX mostraram os picos das fases características do compósito. Os compactados sinterizados apresentaram densidades variando de 10,71 g/cm³ a 12,35 g/cm³ e microdureza de 258 HV a 371 HV. A amostra de composição C2 - (W-28%pCu-2%pNi) sinterizada a 900 ºC e 1000 ºC via SPS apresentou maior valor de densidade (12,35 g/cm³) e maior valor de dureza (371,4 HV), consequentemente menor porosidade. Desta forma, a adição de pequenas quantidades de níquel e o aumento da temperatura de sinterização influência de forma positiva nas propriedades mecânicas do compósito em estudo.. Mostrar Abstract Tungsten and its composites, such as the tungsten-copper (W-Cu) and tungsten-copper-nickel (W-Cu-Ni) system, have attracted increasing attention to studies, due to their excellent mechanical, physical and chemical properties, for applications in the field of electroelectronics, in addition, they do not present toxicity or environmental risks. In view of this, the present work studied the influence of the addition of Nickel on the microstructure and mechanical and physical properties of the W-Cu composite, obtained by high-energy milling and sintered by Spark plasma sintering (SPS). The effects of Ni percentage variation and sintering temperature on the properties of W-Cu composites were studied. To obtain the powders, tungsten (W) and copper (Cu) were mixed with 2%w and 5%w. of Nickel (Ni), were subsequently ground in a high-energy planetary mill for 10 hours. Sintering was performed by SPS at temperatures of 900 ºC and 1000 ºC. The starting powders (W, Cu and Ni) and those ground in the proportions mentioned above were characterized by X-ray diffraction (XRD); scanning electron microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS); Particlemetry and FRX. After sintering, the samples were characterized by SEM, EDS, optical microscopy (OM), density and microhardness measurements. The results of scanning electron microscopy and EDS revealed that high energy milling for 10 hours was enough to obtain the composite with good homogeneity and free of impurities. XRD diffractograms showed the peaks of the characteristic phases of the composite. The sintered compacts had densities ranging from 10.71 g/cm³ to 12.35 g/cm³ and microhardness from 258 HV to 371 HV. The W-30%p.Cu sample sintered at 900 ºC showed a higher density value (12.35 g/cm³) and consequently lower porosity. The sample with the addition of nickel (W-28%Cu-2%Ni) sintered at 1000ºC showed the highest density and highest hardness value. Thus, nickel positively influences the mechanical properties of the composite under study, when added in small amounts.
16	FÁBIO GUSTAVO LIMA PEREIRA Sinterização a plasma e propriedades de ligas de Ni-Cr endurecidas por dispersão de óxidos Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA UILAME UMBELINO GOMES CRISTIANO BINDER JORGE MAGNER LOURENÇO Data: 15/12/2023 Mostrar Resumo Ligas reforçadas por dispersão de óxidos (ODS) são conhecidas pelo elevado potencial de aplicação como materiais estruturais em sistemas de geração de energia ou na industria petroquímica devido, principalmente, a sua microestrutura altamente estável e à elevada resistência à fluência. Essas características estão associadas a presença de uma alta densidade de discordâncias e de contornos de grão que são efetivamente ancorados por partículas de óxidos ultrafinas, dispersas ao longo da microestrutura desses materiais. O método tradicional de processamento das ligas ODS é via moagem de alta energia (MAE), seguido de consolidação por prensagemisostática à quente. No presente estudo, ligas ODS à base de Níquel foram sinterizadas em forno tubular e em forno à plasma em regime anormal. Ligas Ni-Cr com as composições Ni-20Cr, Ni-20Cr-1,2𝑌2𝑂3 e Ni-20Cr-1,2𝑌2𝑂3-5𝐴𝑙2𝑂3 foram desenvolvidas e caracterizadas. Então, foram investigados os efeitos da composição e dos parâmetros de processamento tempo de moagem, temperatura e tempo de sinterização nas características microestruturais, na densidade e na microdureza dos pós moídos e das ligas consolidadas. A análise das características microestruturais das ligas sinterizadas foi realizada através da técnica Electron Backscatter Diffraction (EBSD) utilizando a microscopia eletrônica de varredura, bem como a difração de raios-X, já as propriedades mecânicas foram avaliadas usando ensaio de microdureza Vickers e a densidade através do princípio de Arquimedes. Maiores temperaturas de sinterização proporcionaram a obtenção de ligas com maior microdureza e densidade. A adição de 1,2% de 𝑌2𝑂3 a matriz de Ni-20Cr reduziu significativamente o tamanho de grão da liga. Maior microdureza foi encontrada para liga com composição Ni-20Cr-1,2𝑌2𝑂3-5𝐴𝑙2𝑂3 e foi atribuída ao efeito combinado dos mecanismos de endurecimento por dispersão e por transferência de carga. Todos os aspectos microestruturais e de propriedades mecânicas sugerem que os processos de sinterização a plasma em regime anormal e em forno tubular são similares. Mostrar Abstract Oxide Dispersion Reinforced Alloys (ODS) are known for their high application potential as structural materials in power generation systems or in the petrochemical industry, mainly due to their highly stable microstructure and high creep resistance. These characteristics are associated with the presence of a high densityof dislocations and grain boundaries that are effectively anchored by ultrafine particles, rich in Y-Ti-O, dispersed along the microstructures of these materials. The traditional method of processing ODS alloys is via mechanical alloying, followed by consolidation by hot isostatic pressing. Recently, a new technique for sintering materials from powder using pulsed DC electrical discharge was developed by LabMat of the Universidade Federal de Santa Catarina. This technique consists of heating the compact through the bombardment of ionic particles and fast neutral chemical species. In the present work, nickel-based alloys were processed by MA in aspex mill and sintered in a conventional furnace using a DC electric discharge technique. Furthermore, the nickel-based ODS alloys were developed from the addition of 1.2%𝑌2𝑂3 in a matrix with Ni-20Cr composition. Initially, the properties of starting and milled powders were evaluated using techniques such as x-ray diffraction and scanning electron microscopy, in addition to investigating the effects of processing parameters: milling time (0h, 1h and 2h), temperature (1000 ∘C and 1200 ∘C) and sintering time (30 and 60min) on the microstructural characteristics, density and microhardness of the Nickel based alloy Ni-20Cr-1.2𝑌2𝑂3. Subsequently, 5% by weight of 𝐴𝑙2𝑂3 was added to the alloy Ni-20Cr-1.2𝑌2𝑂3, in order to analyze the effectof load transfer hardening . The microstructural characteristics of the consolidated alloys were examined using SEM-FEG, while the mechanical properties were evaluated using the Vickers microhardness test. The densities of the sintered samples were determined using the Archimedes principle. Densities between 6.3 and 7.14 g/𝑐𝑚3 were found and microhardnesses between 114 and 266 HV. The surface porosity of the Ni-20Cr-1.2𝑌2𝑂3 alloy was investigated using the image analysis method, considering parameters such as mean pore diameter, shape factor and elongation factor. All microstructural aspects, surface porosity and mechanical properties suggest that plasma sintering processes in abnormal DC glow discharge and in conventional tubefurnace are similar.
17	WENDEL ANDERSON DANTAS TEIXEIRA SÍNTESE DE ZEÓLITAS A PARTIR DE RESÍDUOS CLASE II DA INDÚSTRIA DO PETRÓLEO Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI FABIO GARCIA PENHA MARIELE IARA SOARES DE MELLO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 26/12/2023 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Das mais de 255 estruturas zeolíticas conhecidas hoje em dia, somente umas dez (10) são produzidos industrialmente. Isso ocorre porque muitas das sínteses não estão otimizadas, ou são muito caras para serem escalonadas. Para viabilizar que mais estruturas sejam produzidas industrialmente, os custos da síntese podem ser diminuídos pela substituição de matérias primas tradicionais por fontes de alternativas de Si e Al. Entre as fontes alternativas de Si e Al, podem ser empregadas materiais naturais como argilominerais, resíduos industriais, entre outros. Estamos propondo neste trabalho uso de materiais fragmentados e deslocados pela broca para superfície, resíduo de perfuração de poços de petróleo denominado cascalho, com também chamados de amostra de calha. A zeólita a ser obtida empregando este resíduo será inicialmente a zeólita LTA. Os materiais obtidos, bem com os de partida foram caracterizados por difração de raios X, fluorescência de raio X, microscopia eletrônica de varredura e adsorções de CO2. Como resultado foi possível observar a formação dos materiais zeolíticos através da identificação das reflexões de Bragg características da morfologia cúbica característica da Zeólita LTA. A relação Si/Al das amostras resultou próxima a unidade, conforme esperado para esta topologia. Comprovada a viabilidade da síntese da zeólita empregando este resíduo, pretende-se ampliar seu uso para outra estrutura zeolíticas. Mostrar Abstract The more than 255 zeolite structures know today,ony ten (10) are produced industrially. This is because many of the syntheses are not optimized or are too expensive to scale. To enable more structures to be produced industrially synthesis costs can be reduced by replacing tradicional raw materials with alternative sources of Si and Al. Among the alternative sources of Si na Al, natural materials such as clay minerals, industrial waste can be used, between others. We are proposing in this work the use of fragmented materials displaced by the drill to the surface, residue from drilling oil wells called gutter sample. The zeolite to be obtained using this residue will initially be LTA zeolite. The materials obtained materials, as well as the starting ones, were characterized by X-ray difraction, X- ray fluorescence, scanning electron microscopy and Co2 adsorption. As a result, it was possible to observe the formation of zeolite materials through the identification of characteristic Bragg reflections and characteristics cubic morphology of zeolite LTA. The Si/Al ratio of the samples was close to Unity, as expected for this topology. Once the fearsibility of zeolite synthesis using this residue has been proven, it is intended to expand its use to another zeolite structure.

2022

	Dissertações
1	THERESA BEATRIZ OLIVEIRA NUNES Influência do método de síntese nas propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes do Ca1-xInxWO4 Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA DE AZEVEDO MARQUES FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 10/02/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O CaWO4 é um semicondutor que vem sendo investigado atualmente por apresentar boas propriedades ópticas. Estas propriedades estão relacionadas a alguns fatores de processamento como por exemplo os diferentes métodos de síntese que geram estruturas cristalinas e morfologias distintas. Tais características morfológicas e estruturais certamente irão afetar as propriedades do material sintetizado. Neste trabalho foram investigadas as propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes do CaWO4 dopado com índio (0,1,2,4 e 8% mol) sintetizado durante 30 minutos por dois métodos distintos: o método sonoquímico (MS) e o método hidrotérmico assistido por microondas (MHAM). As estruturas cristalinas das amostras puras e dopadas e suas morfologias foram caracterizadas pela técnica de difração de raios-X (DRX) e pela microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), respectivamente. A atividade fotocatalítica foi estimada a partir da degradação do corante azul de metileno (MB) sob luz UV. Os pós de CaWO4 foram testados em 3 ciclos de reuso. As propriedades ópticas e fotoluminescentes foram estimadas a partir da espectroscopia UV-Visível e do ensaio de fotoluminescência (FL). Os difratogramas indicaram a não formação de fases secundárias e o refinamento de Rietveld estimou os tamanhos de cristalito onde as amostras sintetizadas pelo MS obtiveram um tamanho de cristalito de 31,85 nm para a amostra pura que variou para 31,23 nm com a dopagem máxima (8% de In). Para as amostras sintetizadas pelo MHAM o tamanho de cristalito variou entre 35,98 nm para a amostra pura e 36,73 nm para a amostra de 8% de In. Os tamanhos médios de cristalito das amostras dos MS e MHAM foram 33,51 e 34,69 nm, respectivamente. As imagens do MEV-FEG indicaram uma morfologia aglomerada irregular e na forma de bastonetes e kibes. A atividade fotocatalítica teve sua eficiência incrementada com o aumento da porcentagem de dopantes, sendo as amostras com 4 e 8% de índio que apresentaram as melhores eficiências fotocatalíticas e os menores valores de bandgaps. A amostra sintetizada pelo método hidrotérmico apresentou a menor perda de eficiência durante os 3 ciclos de reuso, sendo a melhor alternativa para aplicações em fotocatálise. As amostras com 8% de íons de In+3 apresentaram menores intensidades de FL com pico máximo em 479 e 483 nm sugerindo que há uma menor recombinação par e-/h+, o que levou essas amostras a terem um melhor desempenho fotocatalítico. Mostrar Abstract CaWO4 is a semiconductor that is currently being investigated for having good optical properties. These properties are related to some processing factors such as different synthesis methods that generate distinct crystal structures and morphologies. Such morphological and structural characteristics will certainly affect the properties of the synthesized material. In this work, the photocatalytic and photoluminescent properties of CaWO4 doped with indium (0, 1, 2, 4 and 8% mol) were investigated for 30 minutes by two different methods: the sonochemical method (MS) and the microwave-assisted hydrothermal method (MHAM). The crystal structures of the pure and doped samples and their morphologies were characterized by X-ray diffraction (XRD) and by field emission scanning electron microscopy (MEV-FEG), respectively. The photocatalytic activity was estimated from the degradation of methylene blue (MB) dye under UV light. CaWO4 powders were tested in 3 cycles of reuse. Optical and photoluminescence properties were estimated from UV-Visible spectroscopy and the photoluminescence (FL) test. The diffractograms indicated no formation of secondary phases and the Rietveld refinement estimated the crystallite sizes where the samples synthesized by MS obtained a crystallite size of 31,85 nm for the pure sample which varied to 31,23 nm with a maximum doping (8% of In). For the samples synthesized by MHAM, the crystallite size varied between 35,98 nm for the pure sample and 36,73 nm for the 8% In sample. The average crystallite sizes of MS and MHAM samples were 33.51 and 34.69 nm, respectively. The SEM-FEG images indicated a clustered morphology with an irregular shape and in the form of rods and kibes. The photocatalytic activity increased in efficiency with increasing doping, and the samples doped with 4 and 8% of indium in each synthesis were the samples that showed the best photocatalytic efficiencies and the lowest bandgaps values. The sample synthesized by the hydrothermal method showed the smallest loss of efficiency during the 3 cycles of reuse, being the best alternative for applications in photocatalysis. The samples with 8% of In+3 ions showed lower FL intensities with maximum peak at 479 and 483 nm suggesting that there is a lower recombination pair e-/h+, which led these samples to have a better photocatalytic performance.
2	DÉBORA FERREIRA DOS SANTOS MORAIS Estudo das Propriedades Fotocatalíticas e Ópticas da heterojunção SrMoO4/g-C3N4 via síntese sonoquímica com controle de temperatura Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MARCIO DALDIN TEODORO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 11/02/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Os Processos Oxidativos Avançados (POA’S) baseados na fotocatálise heterogênea tem sido extensivamente utilizados como alternativa eficaz para o tratamento de efluentes. Esses processos utilizam o semicondutor como catalisador devido sua estrutura eletrônica de bandas. Contudo, muitos semicondutores sofrem recombinação de portadores de carga, limitando sua eficiência na degradação do contaminante orgânico. Uma das estratégias para contornar esta problemática é a síntese de heterojunção, que consiste em unir materiais que compartilham entre si a mesma interface, propiciando a separação espacial de portadores de carga, aumentando, consequentemente, a eficiência fotocatalítica. Neste trabalho, partículas da heteroestrutura SrMoO4/x g-C3N4, em que x = 0; 0,1; 0,3; e 0,5 gramas, foram sintetizadas em etapa única por método sonoquímico, durante 30 minutos em temperaturas controladas de 15, 30 e 45ºC. As partículas obtidas foram caracterizadas estruturalmente por difração de raios X (DRX), morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), propriedades ópticas foram investigadas pelas técnicas de espectroscopia UV-Vis e técnica de fotoluminescência (FL), e propriedades fotocatalíticas foram avaliadas utilizando radiação UV na degradação dos contaminantes orgânicos Azul de Metileno (AM), Rodamina B (RhB) e Violeta Cristal (VC). Os padrões de DRX para molibdato de estrôncio (SrMoO4) puro não apresentaram presença de fases secundárias, enquanto que os difratogramas para as heteroestruturas exibiram um deslocamento do pico principal. A análise de MEV mostrou que partículas de SrMoO4 puro possuem morfologia aglomerada tipo bastonetes, e que nas heterojunções esses bastonetes são envoltos em nanofolhas de nitreto de carbono grafítico (g-C3N4). A análise de UV-Vis comprovou o alto bandgap do SrMoO4 puro (4,4eV) com absorção para comprimento de ondas menores (270nm), enquanto que as heteroestruturas tiveram diminuição do bandgap (~4,2eV) e ampliação da faixa de absorção (~436nm) com o aumento da presença do g-C3N4. Os espectros FL das amostras SrMoO4 puro apresentaram barda larga com emissão predominante na região azul-verde, enquanto as heterojunções apresentaram uma banda mais estreita com intensidade muito maior que as amostras puras, com emissão predominante na cor azul. Os resultados dos testes fotocatalíticos indicaram que o aumento de g-C3N4 aumentou a eficiência fotocatalítica na degradação dos contaminantes, sendo a amostra com 0,5g de g-C3N4 sintetizada na temperatura de 30ºC com maior eficiência na degradação dos corantes: 99,58%, 100% e 98,65% para os corantes AM, RhB e VC, respectivamente. Para analisar a aplicabilidade, a mistura dos corantes utilizados foi realizada, onde a amostra com 0,5g de g-C3N4 degradou os componentes AM, RhB e VC em 96,5%, 64% e 76,3%, respectivamente. Três ciclos de reuso foram realizadas, com eficiência fotocatalítica final de 96,4%, 76,3% e 87,4% para os corantes AM, RhB e VC, respectivamente. Mostrar Abstract Advanced Oxidative Processes (OAP’s) based on heterogeneous photocatalysis have been extensively used as an effective alternative for the treatment of effluents. These processes use the semiconductor as a catalyst due to its electronic band structure. However, many semiconductors undergo charge carrier recombination, limiting their efficiency in degrading the organic contaminant. One of the strategies to overcome this problem is the heterojunction synthesis, which consists of joining materials that share the same interface, providing the spatial separation of charge carriers, consequently increasing the photocatalytic efficiency. In this work, particles of the SrMoO4/x g-C3N4 heterostructure, where x = 0; 0.1; 0.3; and 0.5 grams, were synthesized in a single step by sonochemical method, during 30 minutes at controlled temperatures of 15, 30 and 45ºC. The obtained particles were structurally characterized by X-ray diffraction (XRD), morphologically by field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG), optical properties were investigated by UV-Vis spectroscopy and photoluminescence (PL) techniques. and photocatalytic properties were evaluated using UV radiation in the degradation of organic contaminants Methylene Blue (MB), Rhodamine B (RhB) and Crystal Violet (VC). The XRD patterns for pure strontium molybdate (SrMoO4) did not show the presence of secondary phases, while the diffractograms for the heterostructures showed a shift from the main peak. SEM analysis showed that pure SrMoO4 particles have agglomerated rod-like morphology, and that in heterojunctions these rods are encased in graphitic carbon nitride nanosheets (g-C3N4). The UV-Vis analysis confirmed the high bandgap of pure SrMoO4 (4.4eV) with absorption for shorter wavelengths (270nm), while the heterostructures had a decrease in the bandgap (~4.2eV) and an increase in the absorption range (~436nm) with increasing presence of g-C3N4. The PL spectra of the pure SrMoO4 samples showed a broad barda with predominant emission in the blue-green region, while the heterojunctions showed a narrower band with much higher intensity than the pure samples, with predominant emission in the blue color. The results of the photocatalytic tests indicated that the increase of g-C3N4 increased the photocatalytic efficiency in the degradation of the contaminants, being the sample with 0.5g of g-C3N4 synthesized at a temperature of 30ºC with greater efficiency in the degradation of the dyes: 99.58% , 100% and 98.65% for MB, RhB and VC dyes, respectively. To analyze the applicability, the dyes used were mixed, where the sample with 0.5g of g-C3N4 degraded the MB, RhB and VC components by 96.5%, 64% and 76.3%, respectively. Three reuse cycles were performed, with final photocatalytic efficiency of 96.4%, 76.3% and 87.4% for MB, RhB and VC dyes, respectively.
3	JOYCE MARINA PAIVA DA SILVA Síntese e caracterização de heteroestruturas de Ag2CrO4:Ag2MoO4 e de Ag2CrO4:Ag2WO4 com propriedades fotocatalíticas Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MARIO GODINHO JUNIOR MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 18/02/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O descarte de poluentes orgânicos, realizado de forma incorreta no meio ambiente, vem aumentando o interesse em materiais com propriedades fotocatalíticas que sejam capazes de degradar diferentes componentes, tais como os corantes presentes nos efluentes. Neste trabalho, o método de síntese por coprecipitação a 70ºC foi utilizado para a obtenção de heteroestruturas de Ag2CrO4:Ag2MoO4 e de Ag2CrO4:Ag2WO4, em que Mo e W foram inseridos nas proporções de 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1 mol%. As nanopartículas obtidas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia ultravioleta visível (UV-Vis). Para as propriedades fotocatalíticas foram realizados testes frente ao corante azul de metileno e frente a uma mistura de corantes (azul de metileno, alaranjado de metila e rodamina-B). Os resultados de DRX confirmaram a obtenção das fases investigadas, indicando a eficiência da síntese por coprecipitação para as amostras obtidas. A espectroscopia Raman revelou mudanças significativas na ordem-desordem local em função da gradual substituição do formador de rede. As imagens obtidas pelo MEV-FEG indicaram que as amostras compostas por duas fases apresentaram uma morfologia formada pela mistura das respectivas fases puras. Todas as heteroestruturas obtidas apresentaram absorção para maiores comprimentos de onda, e menores energias de gap, quando comparadas as fases puras de Ag2MoO4 e Ag2WO4. A atividade fotocatalítica foi investigada e os resultados indicaram que todas as amostras apresentaram boa atividade catalítica frente ao azul de metileno, sendo que todas as amostras heteroestruturadas foram mais eficientes que as fases puras de Ag2MoO4 e Ag2WO4, com eficiência de 95% e 99%, respectivamente. Os ciclos de reuso indicaram alto potencial para aplicação prática em águas residuais, devido a capacidade de ciclos consecutivos para fotodegradação. Além disso, o teste frente a mistura de corantes indicou que a eficiência da atividade fotocatalítica vai ser dependente da complexidade das moléculas envolvidas. Mostrar Abstract The incorrect disposal of organic pollutants into the environment has been increasing interest in materials with photocatalytic properties that are capable of degrading different components, such as dyes present in effluents. In this work, the synthesis method by coprecipitation at 70ºC was used to obtain heterostructures of Ag2CrO4:Ag2MoO4 and Ag2CrO4:Ag2WO4, in which Mo and W were inserted in the proportions of 0; 0.25; 0.5; 0.75 and 1 mol%. The nanoparticles obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and ultraviolet visible spectroscopy (UV-Vis). For the photocatalytic properties, tests were performed against methylene blue dye and against a mixture of dyes (methylene blue, methyl orange and rhodamine-B). The XRD results confirmed the achievement of the investigated phases, indicating the efficiency of the synthesis by coprecipitation for the samples obtained. Raman spectroscopy revealed significant changes in the local order-disorder as a function of the gradual replacement of the lattice former. The images obtained by SEM-FEG indicated that the samples composed of two phases presented a morphology formed by the mixture of the respective pure phases. All heterostructures obtained showed absorption for longer wavelengths, and lower gap energies, when compared to pure Ag2MoO4 and Ag2WO4 phases. The photocatalytic activity was investigated and the results indicated that all samples showed good catalytic activity against methylene blue, and all heterostructured samples were more efficient than pure Ag2MoO4 and Ag2WO4 phases, with efficiency of 95% and 99%, respectively. The reuse cycles indicated high potential for practical application in wastewater, due to the capacity of consecutive cycles for photodegradation. Furthermore, the test against the dye mixture indicated that the efficiency of the photocatalytic activity will be dependent on the complexity of the molecules involved.
4	JOÃO FELIPE BARROS PONTES Adição de poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA) como agente de auto-reparo em compósitos vidro-epóxi com danos por impacto Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA BRUNA LOUISE SILVA EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR Data: 30/03/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Materiais com mecanismo de autorreparo oferecem um grande potencial para novos desenvolvimentos científicos e tecnológicos. Esta é uma área de pesquisa com grandes possibilidades de avanços no campo da ciência e engenharia dos materiais. Neste sentido o presente trabalho tem como objetivo a fabricação e caracterização de um material compósito aditivado por agente de reparo termoplástico. A capacidade de reparar danos e delaminações localizadas foi avaliada para o compósito investigado. Este reparo é ativado via fornecimento de calor, através de uma fonte externa, e promove o aumento da mobilidade do agente termoplástico, poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA). Os danos foram realizados nos corpos de prova de maneira controlada, via máquina de impacto por queda livre, sendo assim caracterizado como impacto de baixa velocidade. A Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) permitiu avaliar interações químicas entre a matriz epóxi e o agente de reparo, pós fabricação e ciclo de reparo. A inspeção visual foi utilizada para dimensionar as zonas afetadas com a finalidade de comparar o comportamento dos corpos de prova sob influência da energia de impacto e efeito do EMAA, em relação ao preenchimento das fissuras e delaminações e absorção de energia. Finalmente, o ensaio mecânico de compressão após impacto (CAI – Compression After Impact) foi realizado para avaliar se houve recuperação de propriedades após reparo. Mostrar Abstract Materials with self-healing mechanism offer great potential for new scientific and technological developments. This is a research area with great possibilities for advances in the field of materials science and engineering. In this sense, the present work aims at the manufacture and characterization of a composite material, additive with a thermoplastic repair agent, where the ability to heal localized damage and delamination was evaluated. This repair is activated via heat supply, through an external source, and promotes increased mobility of the thermoplastic agent, poly (ethylene-co-acid-methacrylic) (EMAA). The damage was performed on the specimens in a controlled manner, via impact machine by free fall, thus being characterized as low speed impact. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) allowed evaluation of chemical interactions between the epoxy matrix and the repair agent, post fabrication and post-repair cycle. Visual inspection was employed to evaluate affected areas, to compare the behavior of specimens under the influence of impact energy and EMAA effect, in relation to the filling of cracks and energy absorption. Finally, the mechanical post-impact compression test (CAI) was performed to evaluate whether there was recovery of properties after repair.
5	MARIZA DE CARVALHO MONTENEGRO FERNANDES Síntese de microcápsulas poliméricas preenchidas com óleo de rícino para melhoria de propriedades tribológicas de epóxi Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA JULIANA RICARDO DE SOUZA MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEYSAM MASHHADIKARIMI Data: 01/04/2022 Mostrar Resumo Pesquisadores têm sintetizado microcápsulas visando à aplicação em smart coatings através da adição de agentes encapsulados em matrizes poliméricas. Essa área da engenharia de materiais vem ganhando notoriedade por permitir qualidades específicas do ponto de vista tribológico, gerando autolubrificação e autorreparo em sistemas onde o movimento entre superfícies sólidas é essencial no funcionamento de mecanismos tanto naturais quanto artificiais. Desta forma, neste trabalho foram sintetizadas microcápsulas de poli (ureia formaldeído) (PUF) preenchidas com óleo de rícino pelo método de polimerização in situ e, em seguida, estas foram adicionadas em matriz epóxi nas porcentagens em massa de 2,5%, 5% e 10%. A superfície das amostras foi analisada através dos parâmetros de rugosidade Ra, Rq, Rz, Rsk e Rku. A avaliação das propriedades tribológicas foi desenvolvida através de ensaios com configuração pino sobre disco nas condições de 300 rpm e 15 N, do par compósito de epóxi com microcápsulas lubrificantes e esfera de aço 52100, com o intuito de quantificar o coeficiente de atrito e afundamento da pista dos compósitos quando comparados com a resina epóxi pura. As microcápsulas esféricas foram obtidas com a composição desejada e tamanho médio de 413±175 µm, confirmadas por FTIR e imagens de MEV, respectivamente. Registrou-se uma redução de aproximadamente 50% no coeficiente de atrito dos compósitos estudados e a amostra com 2,5% de microcápsulas teve o melhor desempenho autolubrificante, considerando-se as caracterizações de rugosidade e afundamento da pista. Mostrar Abstract Over the last five years researchers have synthesized microcapsules for smart coatings adding encapsuled agents in polymeric matrices. This field of materials engineering has gained notoriety for allowing specific features from tribology perspective generating self-lubrication and self-healing in systems where the movement between solid surfaces is essential in the functioning of mechanisms both natural and artificial. Thus, in this research, poly (urea formaldehyde) microcapsules filled with ricin oil were synthesized by in situ polymerization method and added in an epoxy matrix in the following mass percentages: 2.5%, 5% and 10%. The evaluation of tribological properties was developed with pin on disc tests in the conditions of 300 rpm 15N, in epoxy with microcapsules against a 52100 steel sphere, willing to quantify the coefficient of friction and the wear rate of the composite comparing with pure epoxy resin. As expected, spherical microcapsules were obtained with the desired composition and mean size of 413 ±175 µm, confirmed by FTIR and SEM images, respectively. Although all specimens had a decrease in coefficient of friction, the composite with 2.5% wt of microcapsules had a better output in tribological tests. The reduction in coefficient of friction is due to the action of ricin oil released from microcapsules, which forms a film typical of boundary lubrication regimen in the contact between the resin and the steel sphere.
6	YURI LEANDRO RODRIGUES LOPES FERNANDES Estudo, preparo e caracterização de nanocompósitos mesoporosos deDiatomita/Nb2O5/TiO2 para o tratamento de água contaminada Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEYSAM MASHHADIKARIMI UILAME UMBELINO GOMES Data: 13/04/2022 Mostrar Resumo A necessidade emergente de métodos para o tratamento de água mais eficientestem se tornado uma problemática além do caráter científico: abrange questõeséticas, econômicas e sociais. O avanço do entendimento sobre os mecanismos defiltração e tratamento de água contaminada pelos compósitos de matriz porosa,como a diatomita, estimulou o desenvolvimento deste trabalho. Neste estudo, o pócerâmico de diatomita branca foi utilizado para a fabricação de compósitos porososincorporados por partículas de Nb2O5 e TiO2, através da técnica de conformaçãoTape Casting. Quatro fitas cerâmico-poliméricas de composição de massa cerâmica(diatomita/TiO2/Nb2O5) foram obtidas: fita a (1/0/0); fita b (0,9/0,1/0); fita c(0,9/0,05/0,05); e fita d (0,9/0/0,1). Por fim, laminados de seis camadas foramarranjados, termoprensados, calcinados a 500 oC e sinterizados em 1200 oC,originando as Pastilhas cerâmicas A – E. O comportamento térmico das fitas foideterminado por análise termogravimétrica (TG). Almejando verificar o efeito da rotade processamento e composição nas características morfológicas, na composiçãode fases cristalinas, resistência à flexão, perfil de porosidade e na propriedade adsortiva e fotodegradante, as pastilhas foram caracterizadas por difração deraios-x, microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo, ensaio de flexãode três pontos, fisissorção de N2, ensaio de fotodegradação e determinação doEgap auxiliados pelo espectrofotômetro UV-vis. Constatou-se pastilhas cerâmicasresultantes com morfologias de alta porosidade e caráteres monolíticos. As fasescristalinas cristobalita, quartzo, anatase, rutilo e H-Nb2O5foram identificadas; pelasquais foi notada uma evolução da estrutura cristalina, eliminação da zona amorfa,assim como a transformação parcial de fase anatase → rutilo nas pastilhas B e C.O ensaio de flexão demonstrou um aumento de até 225% na resistência através daincorporação das partículas na matriz de diatomita, de 4,28 Mpa na pastilha A para13,90 Mpa na pastilha C. As pastilhas exibiram uma estrutura mesoporosa, comestreitamento da distribuição de tamanho de poros e áreas superficiais entre 6,161m2/g e 3,6 m2/g. Uma decomposição de até 87,3% do azul de metileno foi observadaatravés das pastilhas, cujos valores de Egap estão na faixa de 3,19 eV – 3,70 eV. Mostrar Abstract The emerging need for more efficient water treatment methods has become aproblem beyond the scientific character: it covers ethical, economic and socialissues. The advancement of the understanding about the mechanisms of filtrationand treatment of contaminated water by porous matrix composites, such asdiatomite, stimulated the development of this work. In this study, white diatomiteceramic powder was used to fabricate porous composites incorporated by Nb2O5 andTiO2 particles through the Tape Casting technique. Four ceramic-polymer tapes ofceramic mass composition (diatomite/TiO2/Nb2O5) were obtained: tape a (1/0/0); tapeb (0.9/0.1/0); tape c (0.9/0.05/0.05); and tape d (0.9/0/0.1). Finally, six-layerlaminates were arranged, thermo-pressed, calcined at 500 oC and sintered at 1200oC, giving rise to the A - E ceramic wafers. The thermal behavior of the tapes wasdetermined by thermogravimetric analysis (TG). Aiming to verify the effect of theprocessing route and composition on the morphological characteristics, thecomposition of crystalline phases, flexural strength, porosity profile and theadsorptive and photodegradation properties, the wafers were characterized by X-raydiffraction, field emission scanning electron microscopy, three-point bending test, N2physisorption, photodegradation test and Egap determination aided by UV-visspectrophotometer. The resulting ceramic composites were found to have highporosity morphologies and monolithic characters. The crystalline phases cristobalite,quartz, anatase, rutile, and H-Nb2O5 were identified; by which an evolution of thecrystalline structure, elimination of the amorphous zone, as well as the partialtransformation of anatase-rutile phase was noted in wafers B and C. The bendingtest demonstrated an increase of up to 225% in strength through incorporation of theparticles into the diatomite matrix, from 4.28 Mpa in wafer A to 13.90 Mpa in wafer C.The wafers exhibited a mesoporous structure, with narrowing of the pore sizedistribution and surface areas between 6.161 m2/g and 3.6 m2/g. A decomposition ofup to 87.3% of methylene blue was observed across the composites, whose Egapvalues are in the range of 3.19 eV – 3.70 eV.
7	CELMO HUDSON REIS DE PAULA Avaliação microestrutural dos efeitos de grafeno em revestimentos a base de metal duro para aplicações em ativos petrolíferos Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEYSAM MASHHADIKARIMI RAMON SIGIFREDO CORTÉS PAREDES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 27/05/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A adição de grafeno em ligas tem se tornado objeto de interesse na pesquisa e desenvolvimento de revestimentos, pois, esse material tende a aprimorar propriedades como resistência ao desgaste e a corrosão do material, assim, aumentando a vida útil de ativos de industrias do petróleo e gás, automotivas, mineração, entre outras. Nesse estudo, foi sintetizado óxido de grafeno e misturado com carbeto de tungstênio - 12%cobalto para formulação de quatro composições com diferentes porcentagens em peso de óxido de grafeno (0; 0,5; 0,75; 1). Chapas de aço 1020 foram aspergidas via aspersão térmica - HVOF com cada composição. As composições e os revestimentos foram caracterizados via DRX, MEV- FEG, Raman, ensaio de dobramento e microdureza vickers. Os resultados mostram que não ocorreu mudança de fase do óxido de grafeno após a aspersão térmica. O revestimento com 0,5% de grafeno obteve maiores valores de dureza que as outras composições, comprovando assim, que o grafeno melhora as propriedades mecânicas do revestimento. Porém, as composições com maiores teores de grafeno apresentaram fragilização, ou seja, o revestimento começou a apresentar defeitos na sua microestrutura com uma maior quantidade de grafeno na composição. Mostrar Abstract The addition of graphene in alloys has become an object of interest in the research and development of coatings, as this material tends to improve properties such as wear and corrosion resistance of the material, thus increasing the useful life of assets in the oil and gas industries. gas, automotive, mining, among others. In this study, graphene oxide was synthesized and mixed with tungsten carbide - 12% cobalt for formulations of four compositions with different percentages by weight of graphene oxide (0; 0.5; 0.75; 1). 1020 steel plates were sprinkled through thermal spray - HVOF with each composition. Compositions and coatings were characterized through XRD, SEM-FEG, Raman, bending test, and Vickers microhardness. The results show that there was no phase change of graphene oxide after thermal spray. The coating with 0.5% graphene obtained higher hardness values than the other compositions, thus proving that graphene improves the mechanical properties of the coating. However, the compositions with higher graphene contents showed embrittlement, therefore, the coating began to show defects in its microstructure with a greater amount of graphene in the composition.
8	CLEANTO CARLOS DE QUEIROZ JUNIOR ESTUDO DA INFLUÊNCIA DA SUBSTITUIÇÃO PARCIAL DA AREIA NATURAL PELO RESÍDUO PROVENIENTE DO CORTE DE PEDRAS ORNAMENTAIS NAS PROPRIEDADES DE ARGAMASSAS PARA IMPRESSÃO 3D Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI KLEBER CAVALCANTI CABRAL ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 30/06/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A substituição de matérias-primas naturais por resíduos, sobretudo na indústria da construção civil, tem sido bastante difundida. Isto se dá pela redução do impacto ambiental causado pela extração dessa matéria-prima, bem como pela redução de custo com a destinação adequada desse resíduo. De igual modo, tem crescido o número de pesquisas que estudam novos métodos construtivos, como é o caso da impressão 3D, uma alternativa para produção de materiais de forma inteligente, com menor custo, desperdício e tempo de produção. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência da substituição parcial do agregado miúdo utilizado pelo resíduo do corte de pedras ornamentais (RPPO) nas propriedades de argamassas para impressão 3D. Inicialmente, produziu-se uma argamassa de referência que atendesse aos parâmetros desejados de consistência e trabalhabilidade para uso em impressora 3D e, posteriormente, fez-se a substituição do agregado miúdo pelo RPPO nas proporções de 5, 10 e 15%. Para a determinação das propriedades do estado fresco e endurecido das argamassas, realizou-se ensaios de índice de consistência, bloco infinito, squeeze-flow, absorção de água, massa específica, índice de vazios, resistência à compressão e a tração na flexão. Além disso, realizou-se a caracterização física e química do RPPO por meio dos ensaios de granulometria, difratometria de raios X (DRX) e fluorescência de raios X (FRX). Os resultados indicam que a incorporação do RPPO aumentou a resistência mecânica, porém, também aumentou a absorção e o índice de vazios. Estes dois últimos aumentaram devido à presença majoritária de calcita no resíduo, o que ocasiona vazios internos na argamassa devido a sua alta porosidade. A densidade da argamassa no estado endurecido também diminuiu com a presença do RPPO, e isso ocorreu pelo aumento do número de vazios internos. Assim sendo, a substituição parcial da areia natural pelo RPPO conferiu maior resistência mecânica à argamassa, mas também causa um aumento da absorção e do índice de vazios. Mostrar Abstract The substitution of natural raw materials by residues, especially in the construction industry, has been widespread. This is due to the reduction of the environmental impact caused by the extraction of raw materials, as well as the cost reduction with the proper destination of residues. Likewise, the number of researches that study new construction methods has grown, such as 3D printing, an alternative to production of materials in an intelligent way, with less cost and waste, in addition to lower production time. Thus, this work aimed to evaluate the influence of the partial replacement of fine aggregate using the ornamental stone cutting residue (RPPO - acronym in portuguese) on the properties of mortars for 3D printing. Initially, a reference mortar was produced that met the consistency and workability parameters for 3D printing and, later, the fine aggregate was replaced by RPPO in proportions of 5, 10 and 15%. For the determination of the fresh and hardened state properties of the mortars, consistency, squeeze-flow, water absorption, specific mass, and mechanical strength were carried out. In addition, the physical and chemical characterization of the RPPO was carried out by granulometry, X-ray diffractometry (XRD) and X-ray fluorescence (FRX). The results indicate that the addition of RPPO increased the mechanical strength, however, it also increased the absorption and the void index, because of the presence of calcite in the residue. The mortar density also decreased with the presence of RPPO. Therefore, the partial replacement of natural sand by RPPO provided greater mechanical strength to the mortar, but also caused an increase in absorption and void content.
9	RAÍ BATISTA DE SOUSA Microestrutura, Parâmetros Térmicos e Citotoxicidade da Liga Hipoeutética Sn-2,0%Ag Modificada com Ni Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO MAURÍCIO MHIRDAUI PERES Data: 11/07/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A adição de níquel (Ni) em ligas à base de estanho (Sn) aplicada a microcomponentes eletrônicos tem recebido atenção especial nos últimos anos. O Ni promove mudanças na resistência mecânica, tenacidade, resistência à fluência e propriedades elétricas. Nesse contexto, o presente estudo visa compreender o efeito da adição de Ni (0,2% em peso) sobre os parâmetros térmicos de solidificação (para as isotermas liquidus e eutética: taxa de resfriamento-ṪL/ṪE e velocidade de solidificação-VL/VE), microestrutura, microdureza e citotoxicidade da liga hipoeutética Sn-2%Ag (% em peso) solidificada direcionalmente sob condições de fluxo transiente de calor. Uma ampla gama de microestruturas foi adquirida via microscopia óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV), além da identificação de fases e distribuição dos elementos de liga ao longo dos lingotes Sn-Ag e Sn-Ag-Ni, respectivamente. O efeito do Ni nas propriedades mecânicas foi realizado pelo ensaio de microdureza Vickers. As análises de citotoxicidade (viabilidade celular) foram realizadas tendo como referência ligas do sistema Sn-Pb (Pb-10%Sn e Sn-20%Pb). A adição de Ni na liga Sn-2%Ag aumentou os valores de taxa de resfriamento (ṪL/ṪE) e velocidade de solidificação (VL/VE), especialmente para as primeiras posições a partir da interface metal/molde. Com isso, o Ni causou um refino microestrutural da estrutura dendrítica (λ2 e λ3), porém sem afetar a escala microestrutural da mistura eutética. As microestruturas brutas de fusão para as ligas Sn-2%Ag e Sn-2%Ag-0,2%Ni são completamente dendríticas, formadas por uma matriz rica em Sn (β-Sn) envolvida por uma mistura eutética (β-Sn +Ag3Sn) e (β-Sn +Ag3Sn + Ni3Sn4), respectivamente. A Ag exibiu perfis de macrossegregação tipo inversa e normal, para as ligas binária e ternária, respectivamente, enquanto para o Ni verificou-se um perfil ligeiramente tipo inversa. A adição de Ni parece ter estabilizado a morfologia fibrosa do Ag3Sn, de modo que fibras de Ag3Sn foram observadas para taxas de resfriamento maiores que aquelas reportadas na literatura. O aumento da microdureza para a liga Sn-2%Ag-0,2%Ni ocorreu devido ao refino microestrutural e à presença do intermetálico Ni3Sn4. As análises de citotoxicidade mostraram que a escala microestrutural não afeta a toxicidade das ligas examinadas, mas que o tempo de incubação e a composição química os principais fatores de influência. As ligas contendo Pb apresentaram maiores níveis de toxicidade, quando comparadas com as ligas Sn-Ag e Sn-Ag-Ni. Mostrar Abstract The addition of nickel (Ni) in tin-based alloys applied to microelectronic components has received special attention in recent years. Ni promotes changes in mechanical strength, toughness, creep resistance, and electrical properties. In this context, the present study aims to understand the effect of Ni addition (0.2% by weight) on solidification thermal parameters (for liquidus and eutectic isotherms: cooling rate-ṪL/ṪE and growth rate-VL/VE), microstructure, microhardness and cytotoxicity of directionally solidified Sn-2%Ag (by weight) hypoeutectic alloy under transient heat flow conditions. A wide range of microstructures were acquired via optical (OM) and scanning electron microscopy (SEM), in addition to phase identification and alloy element distribution throughout the Sn-Ag and Sn-Ag-Ni alloy castings, respectively. The effect of Ni on mechanical properties was performed by Vickers microhardness test. Cytotoxicity analyses (cell viability) were performed using Sn-Pb system alloys (Pb-10wt.%Sn and Sn-20wt.%Pb) as reference. The addition of Ni in the Sn-2wt.%Ag alloy increased the values of cooling rate (ṪL/ṪE) and growth rate (VL/VE), especially for the first positions from the metal/mold interface. Thus, Ni caused a microstructural refinement of the dendritic structure (λ2 and λ3), but without affecting the microstructural scale of the eutectic mixture. As-cast microstructures for the Sn-2wt.%Ag and Sn-2wt.%Ag-0.2wt.%Ni alloys are completely dendritic, formed by a Sn-rich matrix (β-Sn) surrounded by a eutectic mixture (β-Sn +Ag3Sn) and (β-Sn +Ag3Sn + Ni3Sn4), respectively. Ag displayed inverse and normal-type macrossegregation profiles for the binary and ternary alloys, respectively, while for Ni, there was a slightly inverse-type profile. The addition of Ni seems to have stabilized the fibrous morphology of Ag3Sn, so that Ag3Sn fibers were observed for cooling rates higher than those reported in the literature. The increase in microhardness for the Sn-2wt.%Ag-0.2wt.%Ni alloy occurred due to microstructural refinement and the presence of the Ni3Sn4 intermetallic. Cytotoxicity analyses demonstrated that the microstructural scale does not affect the toxicity of the alloys examined, but that incubation time and chemical composition are the main influencing factors. The Pb-containing alloys showed higher levels of toxicity compared to Sn-Ag and Sn-Ag-Ni alloys.
10	BEATRIZ PINHEIRO DIAS Estudo da atividade fotocatalítica das argilas contendo Al e Ce para tratamento de efluentes têxteis Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER WILSON ACCHAR FABIO GARCIA PENHA LINDIANE BIESEKI Data: 29/07/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O constante uso de materiais contaminantes, sendo muitas vezes descartados incorretamente ao meio ambiente, é algo que já vem preocupando a sociedade, sendo a “preservação ambiental” um dos temas mais debatidos em congressos e entre os pesquisadores. Pensando nessa vertente de amenizar esse problema, o presente trabalho tem como foco principal o estudo das propriedades fotocatalíticas, através dos processos oxidativos avançados (POAs), para o tratamento de efluentes têxteis. Para isso, utilizou-se as argilas naturais e pilarizadas com pilar de Al, ambas impregnadas com cério, e argilas pilarizadas com pilar misto de Al/Ce na fotodegradação do corante azul de metileno (AZM). Os materiais foram preparados usando o procedimento tradicional de pilarização, onde foram produzidos materiais contendo: 5, 10 e 15% de Ce na solução pilarizante. Para as amostras impregnadas com Ce, também se usou 5, 10 e 15% de Ce na solução para impregnação das amostras. Todos os materiais foram calcinados a 450ºC. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de difração de raio X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), análise química das amostras por meio da técnica de fluorescência de raio X (FRX), análises texturais através da adsorção de N2 e espectroscopia UV-Visível (UV-Vis). A presença do CeO2 pode ser observada em todas as técnicas, onde no DRX foi possível perceber a formação das fases do CeO2. Foi possível também observar a morfologia das amostras, com a presença das lamelas e também com a presença do CeO2 observado pela espectroscopia por energia dispersiva (EDS), assim como seu mapeamento na estrutura do material base (argilas). Na análise textural feita pelo método de BET – Brunauer, Emmett, Teller, é possível ver que ocorre a pilarização nas amostras pilarizadas pois houve um aumento na área específica com um valor em torno de 239 m2/g. Além disso, é possível perceber que com o processo de impregnação do cério, houve uma redução dessa área específica, o que já era esperado para este processo. Para as amostras de argila do tipo Fundação Campos Novos (FCN) impregnadas com cério e para a argila comercial Bentonítica pilarizada com pilar de Al/Ce foi possível obter os melhores resultados para atividade fotocatalítica, com a degradação de mais de 80% do corante utilizado. Para as outras amostras, a degradação não passou dos 10% do corante. Mostrar Abstract The constant use of contaminating materials, often being incorrectly disposed of in the environment, is something that has been worrying society, and "environmental preservation" is one of the most debated topics in congresses and among researchers. Thinking about this aspect of alleviating this problem, the present work has as its main focus the study of photocatalytic properties, through advanced oxidative processes (AOP), for the treatment of textile effluents. To this end, the natural and Al-pillarized clays, both impregnated with cerium, and Al/Ce mixed pillarized clays were used in the photodegradation of methylene blue dye (AZM). The materials were prepared using the traditional pilarization procedure, where materials containing: 5, 10 and 15% Ce in the pilarizing solution were produced. For the Ce impregnated samples, 5, 10 and 15% Ce was also used in the solution to impregnate the samples. All materials were calcined at 450°C. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM-FEG), chemical analysis of the samples by X-ray fluorescence (XRF), textural analysis by N2 adsorption and UV-Visible spectroscopy (UV-Vis). The presence of CeO2 can be observed in all techniques, where in XRD it was possible to see the formation of CeO2 phases. It was also possible to observe the morphology of the samples, with the presence of lamellae and also with the presence of CeO2 observed by energy dispersive spectroscopy (EDS), as well as its mapping in the structure of the base material (clays). In the textural analysis made by the BET method - Brunauer, Emmett, Teller, it is possible to see that pilarization occurs in the pilarized samples because there was an increase in the specific area with a value around 239 m2/g. Furthermore, it is possible to see that with the cerium impregnation process, there was a reduction in this specific area, which was already expected for this process. For the samples of the Campos Novos Foundation type clay (FCN) impregnated with cerium and for the commercial Bentonite clay pilarized with Al/Ce pillar it was possible to obtain the best results for photocatalytic activity, with the degradation of more than 80% of the dye used. For the other samples, the degradation did not exceed 10% of the dye.
11	ALINE FERREIRA SCHON Avaliação de Ligas Al-Cu-Ni Tratadas por Refusão à Laser para Aplicação em Manufatura Aditiva Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA MAURÍCIO MHIRDAUI PERES THIAGO ANTÔNIO PAIXÃO DE SOUSA COSTA Data: 01/08/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O processamento de metais e ligas via Manufatura Aditiva (MA) tem recebido especial atenção nos últimos anos devido à possibilidade de obter peças com geometrias complexas, de forma rápida e com o mínimo de desperdícios da matéria prima. As ligas à base de alumínio são potenciais candidatas para estes processos, no entanto, atualmente são poucas as ligas candidatas à base de Al para uso na MA como Al-12%Si e Al-10%Si-xMg. Isso ocorre, pois, tais ligas são suscetíveis à formação de poros, trincas, distorções e rugosidade, que prejudicam as aplicações de alto desempenho. A adição de Ni em ligas Al-Cu possibilita a melhora das propriedades mecânicas a altas temperaturas e favorece a redução do intervalo de solidificação, o que resulta em uma diminuição da quantidade de trincas a quente e porosidade no material final. Dado o contexto, a presente pesquisa investiga as alterações microestruturais e a dureza de ligas Al-5,0%Cu e Al-4,0%Cu-1,0%Ni processadas via solidificação rápida por centrifugação e tratadas por Refusão Superficial à Laser (RSL), a fim de reproduzir condições de processo similares MA (altas taxas de resfriamento 103 - 108 K/s). A fim de entender o efeito do Ni no intervalo de solidificação, na fração de intermetálicos e nas temperaturas e transformações de fase, foram realizadas simulações e cálculos termodinâmicos via software Thermo-calc. Técnicas de caracterização como microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X (DRX) foram utilizadas, além das análises térmicas por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e microdureza Vickers. As simulações revelaram uma redução do intervalo de solidificação de aproximadamente 22% na liga Al-4,0%Cu-1,0%Ni, e consequentemente, uma diminuição na porosidade das poças refundidas à Laser. A microestrutura das amostras solidificadas rapidamente é caracterizada por uma matriz dendrítica rica em α-Al, circundado por uma mistura eutética α-Al, Al2Cu e Al7Cu4Ni. Nas poças refundidas ocorreu uma transição do crescimento de epitaxial (base da poça) para equiaxial (centro da poça) com um significativo refino microestrutural em torno de 92% (de λ1=7,63 - 7,41 µm para λ1=0,681 - 0,609 µm), que favoreceu a um aumento de cerca de 82-90% (Al-5%Cu: de 58,4 HV para 106,9 HV / Al-4%Cu-1%Ni: de 60,5 HV para 117 HV) da microdureza nas microestruturas tratadas à Laser. Mostrar Abstract The processing of metals and alloys via Additive Manufacturing (AM) has received special attention in recent years due to the possibility of obtaining parts with complex geometries, quickly and with minimal waste of raw material. Aluminum-based alloys are potential candidates for these processes, however, currently there are few candidates Al-based alloys for use in AM, such as Al-12wt.%Si and Al-10wt.%Si-xMg. This occurs because such alloys are susceptible to the formation of pores, cracks, distortions and roughness, which impair high performance applications. The addition of Ni in Al-Cu alloys makes it possible to improve the mechanical properties at high temperatures and favors the reduction of the solidification interval, which results in a decrease in the amount of hot cracks and porosity in the final material. Given the context, the present research investigates the microstructural changes and the hardness of Al-5wt.%Cu and Al-4wt.%Cu-1wt.%Ni alloys processed by rapid solidification (centrifugation) and treated Laser surface remelting (LSR), in order to reproduce similar AM process conditions (high cooling rates 103-108 K/s). In order to understand the effect of Ni on the solidification interval, fraction of intermetallics and on temperatures and phase transformations, simulations and thermodynamic calculations were carried out by Thermo-calc software. Characterization techniques such as optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) were used, in addition to thermal analysis by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Vickers microhardness. The simulations revealed a reduction of the solidification interval of approximately 22% in the Al-4.0wt.%Cu-1.0wt.%Ni alloy, and consequently, a decrease in the porosity of the Laser remelted pools. The microstructure of the rapidly solidified samples is characterized by a α-Al dendritic matrix, surrounded by a eutectic mixture α-Al, Al2Cu and Al7Cu4Ni. In the remelted pools, there was a transition from epitaxial (pool base) to equiaxed (pool center) growth with a significant microstructural refinement around 92% (from λ1=7.63 - 7.41 µm to λ1=0.681 - 0.609 µm), which favored an increase of about 82-90% (Al-5wt.%Cu: from 58.4 HV to 106.9 HV / Al-4wt.%Cu-1wt.%Ni: from 60.5 HV to 117 HV) of the microhardness in the microstructures Laser treated.
12	AMANDA RÁVILLA VALÉRIO XAVIER Corrosão e Refusão Superficial à Laser de Ligas Sn-Ag-Cu Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA FELIPE BERTELLI MAURÍCIO MHIRDAUI PERES Data: 29/09/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O estudo, a seleção e a viabilização de ligas não tóxicas para brasagem de microcomponentes eletrônicos são demandas urgentes e necessárias em um contexto de avanço tecnológico acelerado e da Indústria 4.0. Ligas alternativas livres de chumbo como as ligas do sistema Sn-Ag-Cu (SAC) tem se destacado para esta aplicação, pois apresentam boa molhabilidade em substratos metálicos, alta resistência à fluência e temperatura de fusão próxima à liga eutética Sn-37%Pb. Tratamentos superficiais à Laser resultam em mudanças microestruturais significantes, mas estudos para ligas à base de Sn são escassos na literatura. Neste sentido, a presente pesquisa visa compreender as características microestruturais e as respectivas durezas das ligas Sn-1%Ag-0,7%Cu (SAC107) e Sn-3%Ag-0,7%Cu (SAC307) tratadas por refusão superficial à Laser (RSL). As resistências à corrosão de amostras brutas de solidificação das ligas SAC107 e SAC307 também têm sido analisadas. A fim de compreender os caminhos de solidificação das ligas, tais como intervalo de solidificação e temperaturas de transformação, foram realizados cálculos termodinâmicos via o software Thermo-Calc. A caracterização microestrutural foi realizada via microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a técnica de Difração de Elétrons Retro-Espalhados (EBSD). Os testes de corrosão foram viabilizados por polarização potenciodinâmica, além dos ensaios de microdureza Vickers. O aumento do teor de Ag reduziu ligeiramente a temperatura liquidus (TL), não alterando as temperaturas solidus (TS) e eutética (TE). As microestruturas brutas de solidificação são compostas de dendritas ricas em Sn circundadas por uma mistura eutética ternária β-Sn+Ag3Sn+Cu6Sn5. Um crescimento epitaxial tem sido observado na base das poças refundidas à Laser, assim como um refino da microestrutura significativo em relação à escala microestrutural do substrato (bruto de fusão), de 98,5% e 99,4%, para as ligas SAC107 e SAC307, respectivamente, associados às taxas de resfriamento da ordem de 102 °C/s. Aumentos de dureza de 64,35% e 67,35% foram notados para as ligas SAC107 e SAC307, respectivamente, das microestruturas grosseiras para as microestruturas refinadas obtidas por Laser. As curvas de polarização evidenciaram um comportamento mais ativo das amostras com microestruturas mais grosseiras para ambas as ligas SAC. A liga SAC307 exibiu maior resistência à corrosão que a liga SAC107. Mostrar Abstract The study, selection and feasibility of non-toxic alloys for soldering electronic microcomponents are urgent and necessary demands in a context of accelerated technological advancement and Industry 4.0. Alternative lead-free solder alloys such as Sn-Ag-Cu (SAC) system alloys have stood out for this application, as they have good wettability on metallic substrates, high creep strength and melting temperature close to the eutectic Sn-37wt.%Pb alloy. Laser surface treatments result in significant microstructural changes, but studies for Sn-based alloys are scarce in the literature. In this sense, the present research aims to understand the microstructural characteristics and the respective hardness of the Sn-1wt.%Ag-0.7wt.%Cu (SAC107) and Sn-3wt.%Ag-0.7wt.%Cu (SAC307) alloys treated by Laser Surface Remelting (LSR). The corrosion resistances of the as-cast samples of SAC107 and SAC307 alloys have also been analyzed. In order to understand the solidification paths of the alloys, such as solidification interval and transformation temperatures, thermodynamic calculations were performed via the Thermo-Calc software. Microstructural characterization was performed using optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and the Electron Backscatter Diffraction (EBSD) technique. The corrosion tests were made possible by potentiodynamic polarization, in addition to the Vickers microhardness tests. The increase in Ag content slightly reduced the liquidus temperature (TL), not changing the solidus (TS) and eutectic (TE) temperatures. As-cast microstructures are composed of Sn-rich dendrites surrounded by a ternary eutectic mixture β-Sn+Ag3Sn+Cu6Sn5. An epitaxial growth has been observed at the base of the Laser remelted pools, as well as a significant microstructure refinement in relation to the microstructural scale of the substrate (as-cast), of 98.5% and 99.4%, for the SAC107 and SAC307 alloys, respectively, associated at cooling rates of the order of 102 °C/s. Microhardness increases of 64.35% and 67.35% were noted for SAC107 and SAC307 alloys, respectively, from coarse microstructures to refined microstructures obtained by Laser. The polarization curves showed a more active behavior of samples with coarser microstructures for both SAC alloys. SAC307 alloy exhibited greater corrosion resistance than SAC107 alloy.
13	RONIER ALCÂNTARA OLIVEIRA Influência do método de obtenção de heteroestruturas de Bi2MoO6:ZnO para aplicação fotocatalítica Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE THIAGO MIELLE BRITO FERREIRA OLIVEIRA Data: 09/12/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Devido ao alto consumo e descarte inapropriado de produtos industriais, desde roupas à produtos alimentícios, vem aumentando o interesse da sociedade de desenvolver materiais que tenham propriedades catalíticas que utilizem meios para ocorrer a degradação desses contaminantes orgânicos, que podem ser corantes, princípio ativo de fármacos e entre outros. A reação de degradação é acelerada utilizando radiação eletromagnética, diferença de potencial ou radiação ultrassônica. Neste trabalho, foi utilizado o método hidrotermal assistido por micro-ondas simultaneamente com o método sonoquímico (rota 1) e somente o método sonoquímico (rota 2) para obtenção de heteroestruturas de Bi2MoO6/ZnO, com proporções em massa de 1:1, 1:2, 1:4, 1:8, 2:1, 4:1 e 8:1. As partículas obtidas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-Vis). Para avaliação das propriedades fotocatalíticas foram realizados teste de fotodegradação frente aos corantes azul de metileno e rodamina B utilizando radiação UV e solar. Nos resultados do DRX indicaram a presença das fases do ZnO com estrutura hexagonal e do Bi2MoO6 com fase ortorrômbica. Foi observado a formação de uma fase secundaria de molibdato de bismuto (Bi4MoO9) na rota 1. A espectroscopia Raman revelou os modos vibracionais padrões das fases obtidas de Bi2MoO6/ZnO, e também confirmou a presença da fase secundaria. As imagens obtidas pelo MEV-FEG mostraram na rota 1 de síntese uma morfologia irregular e predominante, típica da fase secundaria do molibdato, e na rota 2 de síntese foi obtida morfologia do tipo plaquetas para o molibdato e bastões e flores para o óxido de zinco. As heteroestruturas com proporção 1:1 apresentaram absorção para maiores comprimentos de onda e menores bandgap, indicando uma alta eficiência fotocatalítica frente aos corantes azul de metileno e rodamina B principalmente com radiação solar. Os ciclos de reuso indicaram alto potencial para aplicação prática em águas residuais, devido a capacidade de ciclos consecutivos para fotodegradação, mesmo com a redução da eficiência fotocatalítica. Mostrar Abstract Tthe high consumption and inappropriate disposal of industrial products, from clothes to food products, increasing society's interest in developing materials that have catalytic properties that use means for the degradation of these organic contaminants, which can be dyes, pharmaceutical compounds and among others. The degradation reaction is accelerated using electromagnetic radiation, potential difference or ultrasonic radiation. In this work, the microwave-assisted hydrothermal method was used simultaneously with the sonochemical method (route 1) and only the sonochemical method (route 2) to obtain Bi2MoO6/ZnO heterostructures, with mass ratios of 1:1, 1 :2, 1:4, 1:8, 2:1, 4:1 and 8:1. The particles obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and spectroscopy in the ultraviolet visible region (UV-Vis). To evaluate the photocatalytic properties, photodegradation tests were performed against methylene blue and rhodamine B dyes using UV and solar radiation. The XRD results indicated the presence of ZnO phases with hexagonal structure and Bi2MoO6 with orthorhombic phase. The formation of a secondary phase of bismuth molybdate (Bi4MoO9) in route 1 was observed. Raman spectroscopy revealed the standard vibrational modes of the phases obtained from Bi2MoO6/ZnO, and also confirmed the presence of the secondary phase. The images obtained by SEM-FEG showed an irregular and predominant morphology in route 1 of synthesis, typical of the secondary phase of molybdate, and in route 2 of synthesis, platelet-like morphology was obtained for molybdate and rods and flowers for zinc oxide. The heterostructures with a 1:1 ratio showed absorption for longer wavelengths and smaller bandgap, indicating a high photocatalytic efficiency against methylene blue and rhodamine B dyes, mainly with solar radiation. The reuse cycles indicated high potential for practical application in wastewater, due to the capacity of consecutive cycles for photodegradation, even with the reduction of photocatalytic efficiency.
14	CÁSSIA CARLA DE CARVALHO Análise das variáveis térmicas, da microestrutura e da resistência mecânica de ligas Sn-34%Bi-xZn solidificadas direcionalmente Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO MAURÍCIO MHIRDAUI PERES Data: 29/12/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Devido às questões ambientais e de saúde humana pelo uso de ligas contendo chumbo para aplicações em juntas soldadas de microcomponentes eletrônicos, faz-se necessário estudos em novas ligas de brasagem com menor toxicidade e propriedades similares às ligas do sistema Sn-Pb. Neste sentido, ligas Sn-Bi têm surgido como alternativas promissoras, visto que apresentam altas resistências mecânica e à fluência e baixo custo. Contudo, exibem desvantagens como engrossamento da microestrutura durante o envelhecimento térmico, baixa molhabilidade em substratos metálicos e a baixa ductilidade. Uma forma de melhorar tais características é adicionando elementos de liga ternários como o zinco (Zn), que pode refinar microestrutura, aumentar propriedades mecânicas e inibir a segregação do Bi em ligas Sn-Bi. Assim, a presente proposta tem como objetivo avaliar o efeito da adição de Zn (0,5% e 9% em peso) na microestrutura, parâmetros térmicos (taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL), segregação e propriedades mecânicas das ligas Sn-34%Bi-xZn solidificadas direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor. Para isto, as amostras têm sido caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX), além de ensaios mecânicas como microdureza Vickers e tração. Simulações termodinâmicas via Thermo-calc têm sido realizadas, a fim de obter informações como temperaturas de transformação, caminhos de solidificação, tipos de fases e suas frações. A microestrutura para as ligas Sn-Bi-Zn é completamente dendrítica, composta por uma matriz rica em Sn (β-Sn) com precipitados de Bi (com morfologias tipo esférica, elipsoidal e em placas) no seu interior e circundada por uma mistura eutética das fases β-Sn e α-Bi predominantemente na escala grosseira, com a liga Sn-34%Bi-9%Zn exibindo agulhas primárias de Zn. As adições de Zn na liga binária Sn-Bi aumentaram os valores de VL, enquanto o teor de 9%Zn aumentou os valores de TL. Além disso, o Zn causou um engrossamento do arranjo dendrítico, com exceção do espaçamento dendrítico terciário para a liga Sn-34%Bi-0,5%Zn. O teor de Zn se manteve constante ao longo do lingote Sn-34%Bi-0,5%Zn, enquanto para a liga com adição de 9%Zn, apresentou um perfil de macrossegregação tipo normal. Ambas as adições causaram perfis de macrossegregação do tipo inverso para o bismuto, diferindo da liga binária Sn-Bi. As adições de Zn promoveram um aumento da microdureza Vickers e dos limites de escoamento (σe) e de resistência à tração (σu), principalmente para as microestruturas mais refinadas, contudo, não refletindo nos valores de alongamento específico (δ). As ligas Sn-34%Bi-0,5%Zn e Sn-34%Bi-9%Zn exibiram modos de fratura dúctil e frágil, e frágil (clivagem), respectivamente. Mostrar Abstract Due to environmental and human health issues related to the use of lead-containing alloys for applications in soldered joints of electronic microcomponents, it is necessary to study new soldering alloys with less toxicity and similar properties to the Sn-Pb system alloys. In this sense, Sn-Bi alloys have emerged as promising alternatives, since they have high mechanical and creep resistance and low cost. However, they exhibit surfaces such as thickening of the microstructure during thermal aging, low wettability on metallic substrates and low ductility. One way to improve such characteristics is to add ternary alloying elements such as zinc (Zn), which can refine the microstructure, increase mechanical properties and inhibit Bi segregation in Sn-Bi alloys. Thus, the present proposal aims to evaluate the effect of adding Zn (0.5% and 9% by weight) on the microstructure, thermal parameters (cooling rate-ṪL and growth rate-VL), segregation and mechanical properties of Sn-34%Bi-xZn alloys solidified directly under transient heat flow conditions. For this, the samples have been identified by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence (XRF) and X-Ray Diffraction (XRD), in addition to mechanical tests such as Vickers microhardness and tensile. Thermodynamic simulations via Thermo-calc have been carried out to obtain information such as transformation temperatures, solidification paths, types of phases and their fractions. The microstructure for Sn-Bi-Zn alloys is completely dendritic, composed of an Sn-rich matrix (β-Sn) with Bi precipitates (with spherical, ellipsoidal and plate-type morphologies) in its interior and surrounded by a eutectic mixture of the β-Sn and α-Bi phases predominantly in the coarse scale, with the Sn-34wt.%Bi-9wt.%Zn alloy exhibiting Zn primary needles. The additions of Zn in the Sn-Bi binary alloy increased the VL values, while the 9wt.%Zn content increased the ṪL values. In addition, the Zn caused a coarsening of the dendritic arrangement, except for the tertiary dendritic spacing for the Sn-34wt.%Bi-0.5wt.%Zn alloy. The Zn content remained constant throughout the Sn-34wt.Bi-0.5wt.%Zn casting, while for the alloy with 9wt.%Zn addition, it presented a normal type macrosegregation profile. Both additions caused inverse-type macrosegregation profiles for bismuth, differing from the Sn-Bi binary alloy. The additions of Zn promoted an increase in Vickers microhardness and yield strength (σy) and ultimate tensile strength (σu), mainly for more refined microstructures, however, not reflecting on specific elongation values (δ). The Sn-34wt.%Bi-0.5wt.%Zn and Sn-34wt.%Bi-9wt.%Zn alloys exhibit ductile and brittle, and brittle (cleavage) fracture modes, respectively.
	Teses
1	AMANDA REGINA DE SOUZA MACEDO EFEITOS DA DIATOMITA EM SUBSTITUIÇÃO PARCIAL AO CIMENTO PORTLAND NAS PROPRIEDADES DE CONCRETOS CONVENCIONAIS Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS DIANA CARLA SECUNDO DA LUZ RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA UILAME UMBELINO GOMES Data: 20/01/2022 Mostrar Resumo O concreto é um compósito, sendo considerado o material de construção mais utilizadono mundo. Seu principal componente é o cimento Portland, responsável pela formaçãodos silicatos de cálcio hidratados (C-S-H) formados durante a sua hidratação e que sãoos principais responsáveis pela resistência à compressão dos concretos. Porém,atualmente, têm aumentado a busca por materiais alternativos mais sustentáveis,visando uma redução das emissões de CO2 e consequente minimização dos impactosambientais. Isso é possível através da utilização dos materiais cimentíciossuplementares (MCS), que podem ser utilizados como substitutos do clínquer ou comoadição ou substituição na produção de concretos. A diatomita é considerada um MCSnatural, com alta concentração de SiO2 é capaz de reagir com o hidróxido de cálcio(CH) liberado durante a hidratação do cimento para produzir silicato de cálcio hidrato(C-S-H) adicional. Desse modo, o presente trabalho visa o estudo dos efeitos dasubstituição do cimento Portland por diatomita nas proporções de 0%, 10%, 15% e 20%em volume, na produção de concretos convencionais com f ck estimado em 30Mpa.Inicialmente os materiais de partida foram caracterizados quanto as suas propriedadesfísicas, químicas, mecânicas, estruturais e microestruturais). Em seguida, foramproduzidos com concretos com proporção em massa de 1: 1,33:2,33 e relação a/c=0,44.Os concretos foram avaliados quanto às suas propriedades no estado fresco (slump test)e no estado endurecido (resistência à compressão, porosidade, absorção de água,absorção de água por capilaridade e difusão de íons cloreto). Pastas de cimento com asmesmas proporções dos concretos foram analisadas por meio das técnicas de DRX(difração de raio-X) e TG/DTA (termogravimetria) aos 7, 28 e 91 dias. Os resultadosmostraram que a incorporação de diatomita provocou uma pequena redução nasresistências à compressão dos concretos. Apesar disso, os concretos produzidos com15%v. e 20%v. de diatomita apresentaram uma maior evolução nos valores deresistência à compressão (20,07% e 16,16%, respectivamente) dos 28 aos 91 dias, emconsequência da reação pozolânica. Enquanto que os concretos com 0%v. e 10%v.apresentaram uma evolução de 4,33% e 5,20%, respectivamente. Essa observação foiconfirmada nos resultados de DRX e TGA, onde observou-se que há um maiorconsumo de portlandita e maior quantidade de água combinada nessas misturas. Aporosidade total, absorção de água e absorção por capilaridade diminuíram no concretocom 10%v. de diatomita, devido ao efeito fíler. A incorporação da diatomita reduziu ocoeficiente de difusão de íons de cloretos dos concretos devido ao refinamento dasestruturas dos poros. Mostrar Abstract ABSTRACT: Concrete is a composite, being considered the most used construction material in theworld. Its main component is Portland cement, responsible for the formation of calciumsilicate hydrates (C-S-H) formed during hydration and which are mainly responsible forthe compressive strength of concrete. However, currently, the search for alternative,more sustainable materials has increased, aiming to reduce CO2 emissions andconsequently minimize environmental impacts. This is possible through the use ofsupplementary cementitious materials (SCM), which can be used as clinker substitutesor as addition or replacement in the production of concretes. Diatomite is considered anatural SCM, with high SiO2 concentration is able to react with calcium hydroxide(CH) released during cement hydration to produce additional calcium silicate hydrate(C-S-H). Thus, the present work aims to study the effects of replacing Portland cementby diatomite in the proportions of 0%, 10%, 15% and 20% by volume, in the productionof conventional concretes with fck estimated at 30Mpa. Initially the starting materialswere characterized as to their physical, chemical, mechanical, structural andmicrostructural properties). Then, concretes were produced with a mass ratio of 1:1.33:2.33 and a/c ratio=0.44. The concretes were evaluated for their properties in thefresh state (slump test) and in the hardened state (compressive strength, porosity, waterabsorption, capillary water absorption and chloride ion diffusion). Cement pastes withthe same proportions of the concretes were analyzed by XRD (X-ray diffraction) andTGA (thermogravimetry) techniques at 7, 28 and 91 days. The results showed that theincorporation of diatomite caused a small reduction in the compressive strength of theconcretes. Despite this, the concretes produced with 15%v. and 20%v. of diatomitepresented a greater evolution in the values of compressive strength (20.07% and16.16%, respectively) from 28 to 91 days, as a consequence of the pozzolanic reaction.While the 0%v. and 10%v. concretes presented an evolution of 4.33% and 5.20%,respectively. This observation was confirmed in the results of XRD and TGA, where itwas observed that there is a greater consumption of portlandite and a greater amount ofcombined water in these mixtures. The total porosity, water absorption and capillaryabsorption decreased in the concrete with 10%v. of diatomite, due to the filler effect.The incorporation of diatomite reduced the chloride ion diffusion coefficient of theconcretes due to the refinement of the pore structures.
2	ROBERTA ARAUJO CAVALCANTE DE MENEZES Estudo do efeito da adição de pentóxido de nióbio na microestrutura e propriedades do aço EUROFER processado pela metalurgia do pó. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO JOSE HUMBERTO DE ARAUJO ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA MARIA JOSE SANTOS LIMA Data: 28/01/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo EUROFER é um aço estrutural ferríticos-martensítico de atividade reduzida (RAFM) utilizado na construção de reator de fusão nuclear. Entretanto, este material apresenta falhas oriundas, principalmente, por fluência e inchamento, quando utilizado em temperaturas acima de 500 ºC. Estudos foram desenvolvidos para contornar este problema, sem comprometer as propriedades já adquiridas. A solução encontrada foi o endurecimento por dispersão de óxido (oxide dispersion strengthened – ODS) de ítrio. Este trabalho desenvolveu novos materiais, sendo eles: ligas de EUROFER puro e de compósitos inovadores de EUROFER-ODS, a partir de cavaco de EUROFER e do pentóxido de nióbio (Nb2O5), processados pela metalurgia do pó (MP). A rota de fabricação para a obtenção do pó de EUROFER também foi inovadora para este aço, pois se utiliza de uma rota verde, dentro de mecanismos de autossustentação e reaproveitamento desse material. Os cavacos de EUROFER puro foram moídos em moinho de bolas de alta energia (MAE) por diferentes tempos (5h, 10h e 15h), e com adição de Nb2O5 (0% p., 3%p., 5%p. e 7%p.) nos mesmos intervalos de tempo. Os pós foram sinterizados via Spark Plasma Sintering (SPS) e forno convencional (FC). Foram analisados o efeito da variação do tempo de moagem e da concentração de Nb2O5, além dos métodos de sinterização, nas propriedades físicas, mecânicas e elétricas e agnét5cas dos materiais sinterizados. Os resultados mostraram que o aumento do tempo de moagem reduziu a distribuição do tamanho médio das partículas em 57% e melhorou a sinterabilidade dos pós moídos. As análises de DRX sugerem a formação das fases martensita e austenita retida nos sinterizados via SPS. A microdureza das ligas obtidas a partir dos cavacos de EUROFER puro sinterizados por SPS (≈ 560 HV), foram superiores aos sinterizados por FC (≈ 65 HV) e da barra como recebida (410 HV). A adição do Nb2O5 na liga EUROFER-ODS, manteve a microdureza dos sinterizado via SPS na ordem de grandeza da barra, porém os sinterizados via FC apresentaram valores inferiores (≈ 78 HV). Além disso, as densidades das amostras sinterizadas via SPS foram maiores do que as sinterizadas via FC. Diante dos resultados apresentados, as rotas desenvolvidas se mostraram promissoras para o desenvolvimento desses novos materiais. Mostrar Abstract ABSTRACT EUROFER is a reduced activity ferritic-martensitic (RAFM) structural steel used for the construction of nuclear fusion reactors. However, when used at temperatures above 500 ºC, this material presents flaws mainly due to creeping and swelling. In this context, studies were developed to solve this problem without compromising the properties already acquired. The solution found was yttrium oxide dispersion strengthened (ODS). Pure EUROFER alloys and innovative EUROFER-ODS composites, obtained from EUROFER chips and niobium pentoxide (Nb2O5), were processed and developed by powder metallurgy (PM) in this work. The manufacturing processes used for obtaining EUROFER powder were also innovative for this steel, as it uses a green route, within mechanisms of self-sustainability and reuse of this material. The pure EUROFER chips were milled in a high energy ball miller (HEM), being studied at different times (5h, 10h, and 15h), and with the addition of Nb2O5(0% w., 3% w., 5% w. and 7 % w.) at the same time intervals. The powders were sintered via Spark Plasma Sintering (SPS) and Conventional Furnace (CF). The effect of varying the milling time and Nb2O5concentration, in addition to the sintering methods, on the physical, mechanical, electrical, and magnetic properties of the sintered materials were analyzed. The results have shown that, increasing the milling time, has reduced the average particle size distribution by 57%, improving the sinterability of the milled powders. XRD analyzes suggested the formation of martensite and austenite phases retained in the sintered samples obtained via SPS. The microhardness of the alloys obtained from pure EUROFER chips sintered by SPS (≈ 560 HV), were superior to those sintered by CF (≈ 65 HV) and the raw material's (410 HV). The addition of Nb2O5 in the EUROFER-ODS alloy maintained the microhardness of the SPS sintered samples in the same proportion of the raw material. However, the CF sintered samples showed lower microhardness values (≈ 78 HV). Furthermore, the densities of samples sintered via SPS were higher than those sintered via CF. Therefore, the results have showed that this new manufacturing method for the raw material is promising for the development of these new materials.
3	NIVALDO FREIRE DE ANDRADE NETO Síntese, caracterização e estudo das propriedades fotocatalíticas das fases estável (a) e metaestáveis (b e g) do tungstato de prata Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : ALBERTHMEIRY TEIXEIRA DE FIGUEIREDO ANA PAULA DE AZEVEDO MARQUES FABIANA VILLELA DA MOTTA JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 04/02/2022 Mostrar Resumo Neste trabalho, obteve-se todas as fases do tungstato de prata (Ag2WO4) pelo método de coprecipitação. A fase estável (α-Ag2WO4) foi estudada variando a temperatura de precipitação entre 10 e 90 °C, enquanto as fases metaestáveis (β-Ag2WO4 e γ-Ag2WO4) foram obtidas pela elevação do pH e utilização de Polivinilpirrolidona (PVP) como surfactante. Os difratogramas indicam que toda a faixa de temperatura utilizada para a fase estável proporciona a obtenção pós com elevada cristalinidade e ausente de fases cristalinas secundárias. O aumento da temperatura de precipitação de 10 para 90 °C altera a seção transversal dos bastões de quadrada para hexagonal, além disso, altera também o caráter das partículas, como mostrado pelos testes frente a corantes aniônico e catiônico (alaranjado de metila e azul de metileno), as partículas com seção transversal quadrada tem caráter catiônico, enquanto as hexagonais, aniônico. O caráter das partículas influi diretamente na atividade fotocatalítica, onde os pós obtidos em maiores temperaturas possuem maior eficiência fotocatalítica sobre o azul de metileno, enquanto os obtidos em menores temperaturas, frente ao alaranjado. As fases metaestáveis foram obtidas através do aumento do pH reacional para 10 e utilizando PVP como surfactante. Os difratogramas indicaram a inibição de α-Ag2WO4 quando utilizado ao menos 0,1 g de PVP. A fase γ-Ag2WO4, maior objetivo deste estudo, foi estabilizada utilizando 0,3 g de PVP, sem formação de quaisquer fases secundárias, enquanto que em quantidades superiores ou inferiores há formação da fase β-Ag2WO4. As imagens de MEV indicam que o aumento do pH reacional, em paralelo a não utilização de PVP, formam partículas aglomeradas, com aspecto quebradiço, por outro lado, ao adicionar o PVP, tem-se a formação das fases β-Ag2WO4 e γ-Ag2WO4 com morfologia de bastões e octaedros com faces bem definidas, respectivamente. A atividade fotocatalítica indica que a fase γ-Ag2WO4 apresenta o melhor resultado em comparação as demais, oriundo do grande efeito das espécies H2O2 geradas durante o processo. Mostrar Abstract In this work, all phases of silver tungstate (Ag2WO4) were obtained by the co-precipitation method. The stable phase (a-Ag2WO4) was studied by varying the precipitation temperature between 10 and 90 °C, while the metastable phases (b-Ag2WO4 and g-Ag2WO4) were obtained by increasing the pH and using Polyvinylpyrrolidone (PVP) as surfactant. The diffractograms indicate that the temperature range used for the stable phase provides powders with high crystallinity and absent from secondary crystalline phases. Increasing the precipitation temperature from 10 to 90 °C alters the cross section of the square to hexagonal rods, and also changes the character of the particles, as shown by the tests against anionic and cationic dyes (methyl orange and methylene blue), the particles with square cross section have cationic character, while the hexagonal, anionic. The character of the particles directly influences the photocatalytic activity, where the powders obtained at higher temperatures have greater photocatalytic efficiency over methylene blue, while those obtained at lower temperatures, to orange. The metastable phases were obtained by raising the reaction pH to 10 and using PVP as a surfactant. The diffractograms indicated inhibition of a-Ag2WO4 when at least 0.1 g PVP was used. The g-Ag2WO4 phase, the main objective of this study, was stabilized using 0.3 g of PVP, without formation of any secondary phases, while in higher or lower amounts there is formation of the b-Ag2WO4 phase. SEM images indicate that the increase in reaction pH, in parallel to the non-use of PVP, forms agglomerated particles with brittle appearance. On the other hand, the addition of PVP results in the formation of phases b-Ag2WO4 and g-Ag2WO4 with well-defined rod and octahedron morphology, respectively. The photocatalytic activity indicates that the g-Ag2WO4 phase presents the best result compared to the others, resulting from the great effect of the H2O2 species generated during the process.
4	ANA CAROLINA MARÇAL PIRES FERREIRA LUCAS ESTUDO DO EFEITO DA ADIÇÃO DE CARBETO DE TITÂNIO NAS PROPRIEDADES MICROESTRUTURAIS E MECÂNICAS DO METAL DURO WC-Fe Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA MARIA JOSE SANTOS LIMA NAILTON TORRES CAMARA RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO UILAME UMBELINO GOMES Data: 21/04/2022 Mostrar Resumo O presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da adição de 1,5%, 3,0% e 4,5%, em massa de TiC, a um pó compósito WC-10%Fe, preparados por moagem de alta energia. Os pós compósitos, foram processados em meio úmido, utilizando álcool etílico a 99%, em um moinho planetário de alta energia, com recipiente e bolas de metal duro, sob agitação de 400 rpm, com uma relação bola/pó de 5:1 durante 10 horas. Posteriormente os pós moídos foram compactados a 200 Mpa, em uma matriz uniaxial cilíndrica de 8 mm de aço inoxidável, e sinterizados em um forno resistivo a 1300 °C, 1400 °C, 1500 °C e 1600 °C por 1 h, sob atmosfera de argônio e com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades, foi utilizado técnicas de caracterização de materiais, como Magnetômetro de Amostra Vibratória (VSM), Granulometria, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de Raios X (XRD). Nas amostras consolidadas foi realizada análise microestrutural, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia é um método eficiente para a homogeneização e redução de tamanho de partículas e a adição do TiC ao WC-Fe contribui de forma significativa, refletindo em amostras com propriedades melhoradas. Mostrar Abstract The present work aimed to study the effect of adding 1.5%, 3.0% and 4.5%, by mass, of TiC, to a WC-10%Fe composite powder, prepared by high energy milling. The composite powders were processed in a humid environment, using 99% ethyl alcohol, in a high energy planetary mill, with a container and carbide balls, under agitation of 400 rpm, with a ball/powder ratio of 5:1 during 10 hours. Subsequently, the ground powders were compacted at 200 MPa, in a uniaxial 8 mm stainless steel cylindrical matrix, and sintered in a resistive furnace at 1300 °C, 1400 °C, 1500 °C and 1600 °C for 1 h, under of argon and with a heating rate of 10 °C/min. To evaluate the composition, microstructure and properties, materials characterization techniques were used, such as Vibrating Sample Magnetometer (VSM), Granulometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffractometry (XRD). In the consolidated samples, microstructural analysis was performed, microhardness measurement and density measurement by the Archimedes method. The results showed that high energy milling is an efficient method for homogenization and particle size reduction and the addition of TiC to WC-Fe contributes significantly, reflecting in samples with improved properties.
5	MATHEUS DE MEDEIROS TAVARES ESTUDO DA MICROESTRUTURA E DAS PROPRIEDADES DO METAL DURO WC-(Fe-Nb/NbH-C) Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MARIA JOSE SANTOS LIMA MEYSAM MASHHADIKARIMI RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO UILAME UMBELINO GOMES Data: 16/05/2022 Mostrar Resumo A busca por ligantes alternativos para metais duros, também chamados de carbetoscementados, tem movimentado a comunidade científica. Ligantes alternativos a base deferro vêm sendo amplamente estudados e utilizados em aplicações selecionadas. Umainédita adição a esse ligante seria a utilização de nióbio, um metal de alto interesseglobal, pouco explorado e abundante em território brasileiro. Diante desse cenário, estetrabalho tem como objetivo investigar as propriedades do sistema Fe-Nb/NbH-C,utilizando-o como ligante alternativo na produção do metal duro WC-(Fe-Nb/NbH-C).Para tanto, foram utilizadas as técnicas de moagem de alta energia em moinhos de anéise planetário, e posterior sinterização em atmosfera controlada e spark plasma sintering(SPS) em uma faixa de temperatura de sinterização de 1150ºC a 1450ºC, para aconsolidação dos compósitos. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades,foi utilizado o software ThermoCalc, além das técnicas de DRX, MO, MEV, EDS,densidade, dureza vickers tenacidade à fratura. Os resultados preliminares desse estudoapontaram a moagem em moinho planetário como método mais eficiente parahomogeneização e redução de tamanho de partículas, refletindo em amostras commelhores propriedades mecânicas. A sinterização em atmosfera controlada para essaaplicação mostrou-se inviável, por outro lado, a sinterização por spark plasma sinteringdemonstrou ser um método eficiente para a produção de amostras densificadas. Atemperatura de sinterização de 1250ºC proporcionou os melhores resultados demicroestrutura e propriedades para todas as condições de processamento por SPS. Coma substituição de Nb por NbH, foi possível a obtenção de amostras com microestruturamais homogêneas e densas pela redução do tamanho das partículas de nióbio, ausênciade fase eta, e uma notável formação gradiente microestrutural, bem como, valores dedureza de até 1620Hv, significando um aumento de aproximadamente 15% em relaçãoàs composições de Nb puro. Mostrar Abstract ABSTRACT The search for alternative binders for hardmetals, also called cemented carbides, hasmoved the scientific community. Alternative Fe-based binders have been widely studiedand used in selected applications. An unprecedented addition to this ligand would be theuse of niobium, a metal of high global interest, few explored and abundant in Brazilianterritory. This work aims to investigate the properties of the Fe-Nb/NbH-C system,using it as an alternative binder to produce WC-(Fe-Nb/NbH-C) cemented carbides. Forthis purpose, high energy ring and planetary milling techniques were used, usingcontrolled atmosphere sintering and spark plasma sintering (SPS) techniques in asintering temperature range from 1150ºC to 1450ºC. To evaluate the composition,microstructure and properties, the ThermoCalc software was used, in addition to theXRD, MO, SEM, EDS, density, Vickers hardness and fracture toughness techniques.The preliminary results pointed to planetary mill as the most efficient method forhomogenization and particle size reduction, resulting in samples with better mechanicalproperties. Controlled atmosphere sintering for this application proved to be unfeasible,on the other hand, spark plasma sintering proved to be an efficient method for theproduction of densified samples. The sintering temperature of 1250ºC provided the bestmicrostructure and properties results for all SPS processing conditions. Replacing Nbfor NbH, it was possible to obtain samples with more homogeneous and densifiedmicrostructure by reducing the size of the niobium particles, absence of eta phase, and aremarkable microstructural gradient formation, as well as hardness values of up to1620Hv, meaning an increase of approximately 15% in relation to pure niobiumcompositions.
6	ANDERSON DE AZEVEDO GOMES SANTIAGO Estudo das propriedades fotoluminescentes dos compósitos de MgMoO4:SrMoO4 e ZnWO4:CaWO4 obtidos pelo método de spray pirólise ultrassônico Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : SAYONARA ANDRADE ELIZIÁRIO FABIANA VILLELA DA MOTTA JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO Data: 20/05/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Molibdatos e tungstatos são materiais inorgânicos com grande potencial na aplicação como diodos emissores de luz (LEDs) branca, sendo uma alternativa às fontes de iluminação tradicionais. Neste estudo, a síntese e caracterização do compósito MgMoO4:SrMoO4 (com as razões molares de 1:0; 0,75:0,25; 0,5:0,5; 0,25:0,75 e 0:1) e ZnWO4:CaWO4 (com as razões molares de 1:0; 0,8:0,2; 0,6:0,4; 0,4:0,6; 0,2:0,8 e 0:1), preparadas pelo método de spray pirólise ultrassônico e suas propriedades fotoluminescentes foram investigadas. Usando difração de raios X, para o compósito MgMoO4:SrMoO4, a fase monoclínica β-MgMoO4 foi observada para razão molar de 1:0 e a fase tetragonal de scheelita de SrMoO4 para razão molar de 0:1. Entretanto, para o compósito ZnWO4:CaWO4, a fase monoclínica ZnWO4 foi obtida para razão molar 1:0 e a fase tetragonal scheelita de CaWO4 quando a razão molar foi de 0:1. A formação de um material particulado composto por ambas as fases foi observada para as razões molares intermediárias. Imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram que as partículas de MgMoO4:SrMoO4 e ZnWO4:CaWO4 exibem uma morfologia esférica formada por várias nanopartículas primárias. A espectroscopia de espalhamento Raman permitiu a identificação precisa dos modos Raman para diferentes composições e sua atribuição aos modos SrMoO4 ou β-MgMoO4. As energias da banda de gap foram determinadas em um intervalo entre 4,2 eV e 4,4 eV para os compósitos de MgMoO4:SrMoO4 e entre 3,8 eV e 4,0 eV para ZnWO4:CaWO4, sendo influenciadas pelo grau de ordem e desordem estrutural dos materiais. Os espectros de emissão de fotoluminescência das partículas mostraram emissão neutra e branca fria com luz branca de alta qualidade (CRI> 80%). As amostras MgMoO4:SrMoO4 sintetizadas com razão molar de 1:0, 0,25:0,75 e 0,5:0,5 formaram materiais com potenciais para aplicação em lâmpadas LED (6.500 K) e fontes de luz branca pura (5.500 K) enquanto as amostras de ZnWO4:CaWO4 podem ser considerados como fontes de luz branca promissoras, principalmente para a amostra com razão molar 0,2:0,8, para aplicação em lâmpadas LED (6.500 K). Mostrar Abstract Molybdates and tungstates are inorganic materials with immense potential in application as white light-emitting diodes (wLEDs), which are an alternative to traditional lighting sources. In this study, the synthesis and characterization of the composite MgMoO4:SrMoO4 (with molar ratios of 1:0; 0.75:0.25; 0.5:0.5; 0.25:0.75 and 0:1) and ZnWO4:CaWO4 (with molar ratios of 1:0; 0.8:0.2; 0.6:0.4; 0.4:0.6; 0.2:0.8 and 0:1), prepared by the ultrasonic spray pyrolysis method and their photoluminescent properties were investigated. Using X-ray diffraction, for the composite MgMoO4:SrMoO4, the monoclinic β-MgMoO4 phase was observed at a molar ratio of 1:0 and the tetragonal scheelite phase of SrMoO4 at a molar ratio of 0:1. However, for the composite ZnWO4:CaWO4, the monoclinic phase ZnWO4 was obtained at a molar ratio of 1:0 and the scheelite-type tetragonal phase of CaWO4 when the molar ratio was 0:1. The formation of a particulate material composed of both phases was observed for the intermediate molar ratios. Scanning electron microscopy images showed that MgMoO4:SrMoO4 and ZnWO4:CaWO4 particles show a spherical morphology formed by primary nanoparticles. Raman scattering spectroscopy allowed the precise identification of Raman modes for different compositions and their assignment to SrMoO4 or β-MgMoO4 modes. Bandgap energies were found in a range between 4.2 eV and 4.4 eV for the MgMoO4:SrMoO4 composites and between 3.8 eV and 4.0 eV for ZnWO4:CaWO4, influenced by the order/disorder structural degree of the materials. The photoluminescence emission spectra of the particles showed neutral- and cool-white emission with high quality white light (CRI>80%). The MgMoO4:SrMoO4 samples synthesized with a molar ratio of 1:0, 0.25:0.75 and 0.5:0.5 formed materials with potential for application in LED lamps (6,500 K) and pure white light sources (5,500 K) while the samples of ZnWO4:CaWO4 can be considered as promising white light sources, mainly for the sample with molar ratio 0.2:0.8, for application in LED lamps (6,500 K).
7	RÍSIA AMARAL ARAÚJO Avaliação de misturas cimentícias para impressão 3D com desempenho térmico otimizado Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ROGERIO VALENTIM GELAMO ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI KLEBER CAVALCANTI CABRAL MARCOS ALYSSANDRO SOARES DOS ANJOS Data: 27/05/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A impressão 3D de concretos (3DCP) tem ganhado forte impulso ao longo dos últimos anos. Porém, misturas capazes de otimizar o conforto térmico de estruturas impressas ainda precisam ser estudadas. Desta forma, o objetivo do presente trabalho é avaliar a influência do teor de substituição de areia natural por agregado leve de argila expandida (LECA) nas propriedades mecânicas, físicas e térmicas de misturas à base de cimento Portland para 3DCP. As misturas foram formuladas a partir de um planejamento fatorial 2² tendo como fatores independentes o teor de substituição (%sub) de areia por LECA e a relação agregado sobre ligantes (a/b). A substituição da areia natural por LECA foi realizada em volume, em função da diferença de densidade entre eles, a fim de manter o mesmo volume de partículas na mistura. Os ensaios de squeeze-flow e flow-table foram empregados para avaliar o comportamento reológico das misturas para 3DCP contendo agregados de até 1,2 mm de diâmetro máximo. Os resultados mostraram que a substituição de areia por LECA aumentou a tensão de escoamento de 8 para 13 KPa e a viscosidade da mistura de 5x105 para 3x106 Pa.s o que resulta em aumento da construtibilidade, sem deixar de apresentar trabalhabilidade. Vou agendar equivalente a mistura de referência. Os resultados mostraram que a substituição total da areia por LECA reduziu a condutividade térmica de 1,19 para 0,68 W/m.K, e foi acompanhada por pequenas variações nas propriedades físicas, como absorção de água. Além disso, a substituição proporcionou queda de até 16% do módulo de elasticidade sem comprometer importantes propriedades estruturais, como resistência mecânica que ficou na faixa de 60 ± 3 MPa. O comportamento térmico das misturas foi modelado e foi encontrada uma equação dependente apenas do fator teor de substituição (%sub). Mostrar Abstract 3D printing of concrete (3DCP) has gained increasing attention over the past few years. However, mixtures capable of optimizing the thermal comfort of printed structures still need to be studied. Thus, the objective of the present work is to evaluate the influence of the replacement of natural sand by light expanded clay aggregate (LECA) on the mechanical, physical and thermal properties of Portland cement-based mixtures for 3DCP. The mixtures were formulated using a 2² factorial design, having the replacement content (%sub) of sand by LECA and the aggregate to binder ratio (a/b) as independent factors. The replacement of natural sand by LECA was in volume% to account for the difference in density between them and to maintain the same volume of particles in the mixture. Squeeze-flow and flow-table tests were used to evaluate the rheological behavior of mixtures for 3DCP containing aggregates up to 1.2 mm in maximum diameter. The results showed that the replacement of sand by LECA increased the yield strength from 8 to 13 KPa and the viscosity of the mixture increased from 5x105 to 3x106 Pa.s, which resulted in improved constructability, while still showing workability equivalent to the reference mixture. The results showed that the total replacement of sand by LECA reduced the thermal conductivity from 1.19 to 0.68 W/m.K, and was accompanied by small variations in physical properties, such as water absorption and porosity. In addition, the replacement provided a decrease of ~ 16% in the modulus of elasticity without compromising important structural properties, such as mechanical strength, which was in the range of 60 ± 3 MPa. The thermal behavior of the mixtures was modeled and an equation dependent only on the substitution content factor (%sub) was found.
8	ELISÂNGELA BARROS DANTAS EVOLUÇÃO MICROESTRUTURAL DE NÍQUEL E Ni-SiC SINTERIZADOS APÓS COMPACTAÇÃO UNIAXIAL OU PROCESSAMENTO TERMOPLÁSTICO Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO AUGUSTO COUTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI ARMANDO MONTE MENDES FRANK JORG CLEMENS RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 17/06/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Misturas de pós de Ni e SiC podem ser sinterizadas resultando em materiais com propriedades superiores, especialmente em altas temperaturas de serviço, tais como resistência à corrosão, resistência mecânica e ao desgaste, aliadas a baixos custos de produção. Este conjunto de propriedades é importante, por exemplo, paras as indústrias automotiva e aeroespacial. Este trabalho teve por objetivo o estudo de misturas de pós de Ni e SiC sinterizadas após conformação por compactação uniaxial ou processamento termoplástico. O pó de níquel e a mistura Ni + 3 % em peso de SiC foram granulados em tambor com 2,5 % em peso de parafina, compactadas uniaxialmente a 600 MPa e sinterizadas em forno convencional com taxa de aquecimento de 10 ºC/min até 1200 ºC por 1 h. As amostras obtidas por processamento termoplástico foram produzidas a partir de Ni e mistura de Ni + 1% em peso de SiC com 50% de ligantes poliméricos, homogeneizadas em misturador cônico de parafuso duplo co-rotativo e moldadas em reômetro capilar. Após extração térmica dos ligantes, foram sinterizadas com taxa de aquecimento de 5 ºC/min até 1200 ºC por 4 h. Foram realizadas análises de DRX, FTIR, caracterização microestrutural por MO e MEV/EDS, além de medidas de densidade a verde e dos sinterizados e testes de microdureza Vickers. As amostras de níquel, produzidas por processamento termoplástico, apresentaram poros de maiores dimensões concentrados em determinadas áreas, maior retração diametral e menor microdureza Vickers, com desvio padrão mais alto do que as amostras compactadas. Contudo, não houve interferência das técnicas de produção nas densidades das amostras sinterizadas de níquel. A adição de 3 % em peso de SiC influenciou a densificação e, também, aumentou a microdureza das amostras sinterizadas após compactação. As análises microscópicas e de DRX sugerem que a compactação uniaxial a pressão de 600 MPa e o processamento termoplástico produziram materiais do tipo Ni-Si com precipitação de carbono. Mostrar Abstract Mixtures of Ni and SiC powders can be sintered resulting in materials with superior properties, especially at high service temperatures, such as corrosion resistance, mechanical and wear resistance, allied to low production costs. This set of properties is important, for example, for the automotive and aerospace industries. This work aimed to study mixtures of sintered Ni and SiC powders shaped by uniaxial pressure or thermoplastic processing. The nickel powder and the mixture Ni + 3 wt.% SiC were drum granulated with 2.5 wt.% of paraffin, uniaxially pressed at 600 MPa and sintered in a conventional oven at 1200 °C for 1 h (heating rate of 10 ºC/min). The samples obtained by thermoplastic processing were produced from Ni and a mixture of Ni + 1 wt.% SiC with 50% polymeric binders, homogenized in a co-rotating conical mixer with double screw and molded in a capillary rheometer. After thermal extraction of the binders, they were sintered at a heating rate of 5 °C/min up to 1200 °C. The sintering time was for 4 h. XRD, FTIR, microstructural characterization by MO and SEM/EDS analyses were carried out, as well as measurements of green and sintered density and Vickers microhardness tests. The nickel samples, produced by thermoplastic processing, showed larger pores concentrated in certain areas, greater diametral shrinkage and lower Vickers microhardness, with a higher standard deviation than the compacted samples. However, there was no interference of the production techniques in the densities of the sintered nickel samples. The addition of 3 wt% of SiC influenced the densification and also increased the microhardness of the sintered samples after compaction. Microscopic and XRD analyzes suggested that uniaxial compaction under 600 MPa and thermoplastic processing produced Ni-Si-type materials with carbon precipitates.
9	MARIANA CHIANCA LÚCIO DA SILVA OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MEMBRANA DE DIATOMITACOM NANÓXIDO DE CÁLCIO VIA TAPE CASTING PARA APLICAÇÃOEM SISTEMA DE DESSALINIZAÇÃO Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO MARIA JOSE SANTOS LIMA MEYSAM MASHHADIKARIMI TERCIO GRACIANO MACHADO UILAME UMBELINO GOMES Data: 13/07/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Atualmente, em um cenário de crescente insustentabilidade dos recursos hídricos, dois aspectos principais tornam-se alarmantes: o aumento da frequência de desastres climáticos (como secas e inundações), como também o perigoso aumento da contaminação dos cursos d'água, o que pode levar a maiores custos da água potável e sua própria escassez. Nesse contexto, o processo de dessalinização (destilação ou osmose reversa) tem sido uma das soluções alternativas para obtenção de água potável e vem sendo amplamente utilizado em países do Oriente Médio como Turquia, Kuwait, Arábia Saudita, entre outros. Neste trabalho, membranas, multicamadas com laminados de 4, 5 e 6 camadas de fita de diatomitareforçadas com óxido de cálcio nanométrico foram fabricadas via tape casting econsolidadas via rota térmica, termoprensagem, calcinação e sinterização. Os pós departidas foram caracterizados via particulometria e análise textural (diatomita), difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG) e análise termogravimétrica. Após a consolidação da membrana via rota térmica, através da análise de DRX comprovou-se a transformação de fase da sílica amorfa em cristobalita, a diminuição dos tamanhos de poros, a consolidação da membrana e comportamento monolítico foram obtidos através das imagens de MEV. Testes de flexão foram feitos para investigar a influência do tamanho dos poros nas propriedades mecânicas dos nanocompósitos produzidos. Os resultados mostraram que a presença de óxido de cálcio promove a alta temperatura de sinterização e uma maior quantidade de laminados promoveram a redução do tamanho dos poros. Além disso, a adição gradual de camadas aumenta a resistência à flexão. Mostrar Abstract Currently, in a scenario of growing unsustainability regarding water resources, two main aspects are becoming alarming: the increase in the frequency of climate disasters (such as droughts and floods) and also the dangerous rise of watercourses contamination, which can lead to higher freshwater costs and its own scarcity. In this context, the process of desalination (distillation or reverse osmosis) has been one of the alternative solutions to obtain drinkable water and it has been widely used in Middle East countries such as Turkey, Kuwait, Saudi Arabia, among others. In this work, multilayer membranes with laminates of 4, 5 and 6 layers of diatomite tape reinforced with nanometric calcium oxide were manufactured via tape casting and consolidated via thermal route, thermopressing, calcination and sintering. The starting powders were characterized via particle size and textural analysis (diatomite), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM-FEG) and thermogravimetric analysis. After the consolidation of the membrane, the transformation of amorphous silica into cristobalite via XRD was verified, the reduction of pore sizes, as well as the consolidation of the membrane, presenting monolithic behavior causing the reduction of the cross section via SEM, andbending tests were performed. made to investigate the influence of pore size on themechanical properties of the nanocomposites produced. The results showed that thepresence of calcium oxide promotes, the high sintering temperature and a greater number of laminates promoted the reduction of the pore size. Also, the gradual addition of layers increases bending resistance.
10	PEDRO PAULO LINHARES FERREIRA Efeito da dopagem de Mn no espinélio MgAl2O4, do tratamento térmico e da adição de Aloe Vera na síntese de Nanotubos de Carbono Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO RENATA MARTINS BRAGA RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS DENER DA SILVA ALBUQUERQUE GILVAN PEREIRA DE FIGUEREDO Data: 10/10/2022 Mostrar Resumo Descobertos em meados de 1990, os nanotubos de carbono (NTC) possuem propriedades especiais que ampliam a sua gama de aplicações. Os NTC’s podem ser produzidos a partir da reação de decomposição do metano na presença de catalisadores. Entretanto, a qualidade e quantidade dos NTC’s produzidos depende fortemente da estrutura e propriedades dos catalisadores. Assim, o objetivo desta tese foi avaliar a relação dos parâmetros de síntese dos catalisadores de Ni dopados com Mn no MgAl2O4, obtidos usando o extrato verde de Aloe Vera para produção de nanotubos de carbono. Para tanto, os suportes dos catalisadores foram sintetizados via combustão por microondas, logrando duas rotas. A primeira foi utilizando apenas água; e a segunda usando Aloe Vera como agente quelante. Ambas as rotas tiveram o objetivo de dopar íons de Mn nos sítios A e B do MgAl2O4 para a avaliação das suas características. Do suporte sintetizado, parte foi submetido a calcinação a 900 °C por 3h e parte permaneceu sem o tratamento térmico. Então, os materiais foram impregnados com 50% de níquel e submetidos a tratamento térmico (550 °C/3h). O catalisador formado foi levado a unidade catalítica para ativação e, em seguida para a síntese dos nanotubos de carbono. Os suportes foram caracterizados por difração de raios X (DRX). Os catalisadores também foram submetidos a DRX e análise térmica (TG). Os nanotubos foram caracterizados por Raman, MEV-FEG e TG. Os resultados de DRX indicaram que os suportes foram substituídos com o íon em diferentes proporções, bem como a mesma análise mostrou a impregnação bem-sucedida do níquel. Os resultados de Raman apontaram a formação dos nanotubos de carbono em todos os catalisadores, com relação IG/ID > 1, indicando uma cristalinidade do material formado. A relação entre os resultados das análises térmica (TG) e de espectroscopia Raman indica que o catalisador de níquel impregnado no MgAl2O4 com o Mn2+ substituído no sítio A, sintetizado utilizando Aloe Vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SAAV900) produziu NTC’s menos defeituosos (IG/ID = 1,42), porém com menor produção de NTC (4%p). Em contrapartida, o catalisador de níquel impregnado no MgAl2O4 com o Mn2+ substituído no sítio B, sintetizado utilizando Aloe Vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SBAV900) mostrou uma relação IG/ID = 0,77, revelando NTC’s mais defeituosos, mas com um pouco mais que o dobro de NTC’s formados. As micrografias corroboraram com as demais análises, assinalando a formação dos nanotubos de carbono. A metodologia adotada usando síntese verde mostrou-se como uma via para a produção de nanotubos de carbono. Mostrar Abstract Discovered in the mid-1990s, carbon nanotubes (CNTs) have special properties that expand their range of applications. CNTs can be produced from the decomposition reaction of methane in the presence of catalysts. However, the quality and quantity of CNTs produced strongly depends on the structure and properties of the catalysts. Thus, the objective of this thesis was to evaluate the relationship of the synthesis parameters of Mn-doped Ni catalysts in MgAl2O4, obtained using the green extract of Aloe Vera for the production of carbon nanotubes. For that, the supports of the catalysts were synthesized via microwave combustion, achieving two routes. The first was using only water; and the second using Aloe Vera as a chelating agent. Both routes had the objective of doping Mn ions in the A and B sites of MgAl2O4 for the evaluation of its characteristics. From the synthesized support, part was subjected to calcination at 900 °C for 3 h and part remained without heat treatment. Then, the materials were impregnated with 50% nickel and subjected to heat treatment (550 °C/3h). The formed catalyst was taken to the catalytic unit for activation and then to the synthesis of carbon nanotubes. The supports were characterized by X-ray diffraction (XRD). The catalysts were also subjected to XRD and thermal analysis (TG). The nanotubes were characterized by Raman, MEV-FEG and TG. XRD results indicated that the supports were replaced with the ion in different proportions, as well as the same analysis showed successful nickel impregnation. The CNTs along with the catalysts were analyzed by Raman spectroscopy, thermal analysis (TG) and scanning electron microscopy (SEM). The Raman results showed the formation of carbon nanotubes in all catalysts, with a GI/ID ratio > 1, indicating a crystallinity of the material formed. The relationship between the results of thermal analysis (TG) and Raman spectroscopy indicates that the nickel catalyst impregnated in MgAl2O4 with Mn2+ substituted in the A site, synthesized using Aloe Vera and calcined at 900 °C (Ni/Mn-SAAV900) produced less defective CNT's (GI/ID = 1.42), but with lower CNT production (4%p). In contrast, the nickel catalyst impregnated in MgAl2O4 with Mn2+ substituted in the B site, synthesized using Aloe Vera and calcined at 900 °C (Ni/Mn-SBAV900) showed a GI/ID ratio = 0.77, revealing more defective NTC's , but with a little more than twice as many NTC's formed. The micrographs corroborated the other analyses, indicating the formation of carbon nanotubes. The methodology adopted using green synthesis proved to be a way to produce carbon nanotubes.
11	ALLANA AZEVEDO DO NASCIMENTO Comportamento em fadiga de compósitos fibra de vidro-epóxi com agente de autorreparo poli(etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA) Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA JOSE DANIEL DINIZ MELO PEDRO DOLABELLA PORTELLA RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR SÉRGIO HENRIQUE PEZZIN Data: 28/10/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo O interesse em tecnologias de reparo para compósitos poliméricos tem crescido significativamente nas últimas décadas, devido ao aumento do uso desses materiais em aplicações estruturais. Nesse estudo, poli (etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA) foi utilizado como agente de auto-reparo em compósitos fibra de vidro/epóxi. Resultados preliminares mostraram que, para EMAA como agente de reparo, a concentração de partícula tem maior efeito sobre propriedades de resina pura do que tamanho de partícula. Compósitos reforçados com fibra de vidro com concentração de EMAA de 2 wt.% e 5 wt.% foram fabricados utilizando Infusão de resina (RTM - Resin Transfer Molding) e os efeitos do agente de reparo nas propriedades dos compósitos foram investigados por ensaio de tração estático, ensaio de fadiga e Análise Dinâmico Mecânica (DMA). Resultados mostram pequena variação de propriedades, que foram mais pronunciadas conforme o aumento da concentração de EMAA. A eficiência de reparo também foi investigada através de ensaios de fadiga e a adição de maior concentração de EMAA aumentou o número de ciclos para falha após o ciclo de reparo. Ademais, resultados sugerem que EMAA é um agente de reparo mais eficiente quando ativado em estágio inicial de danos. Mostrar Abstract The interest in repair technologies for polymer composites has increased significantly over the last decades due to the growing use of these materials in structural applications. In this study, poly (ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA) was used as self-healing agent to glass fiber/epoxy composite. Preliminary results showed that, for EMAA as healing agent, particle concentration has greater effect on properties of neat epoxy than particle size. Glass fiber reinforced composites with EMAA contents of 2 wt.% and 5 wt.% were manufactured using Resin Transfer Molding (RTM) and the effects of the healing agent on the composites properties were investigated using quasi-static tensile tests, fatigue tests and Dynamic Mechanical Analysis (DMA). Results show slight variation of properties, which was more pronounced as the content of EMAA increased. The healing efficiency was also investigated through fatigue tests and the addition of higher content of EMAA increased the number of cycles to failure after the healing activation cycle. In addition, EMAA was shown as more efficient healing agent when activated at early stages of damage.
12	ÉRICK STÉFANO SILVEIRA GUERRA Avaliação em microescala de compósitos de matriz epóxi contendo agente termoplástico de autorreparo Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA GERHARD KALINKA JOSE DANIEL DINIZ MELO LAURA HECKER DE CARVALHO PEDRO DOLABELLA PORTELLA Data: 01/12/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Compósitos de matriz epóxi estão regularmente submetidos a condições de trabalho adversas levando à formação de microtrincas. A presença de microtrincas é preocupante porque elas podem servir de sítios de nucleação para formas de danos mais prejudiciais, como delaminação. O uso de agentes de reparo termoplásticos está entre as principais soluções usadas para mitigar o efeito deletério das microtrincas. Poli(etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA) tem sido particularmente usado como agente de reparo termoplástico em função de suas adequadas propriedades químicas e físicas. Quando calor é aplicado ao material, a fase termoplástica dispersa flui e preenche as microtrincas, assim recuperando as propriedades mecânicas. A adição de partículas de EMAA, no entanto, pode causar alterações nas propriedades químicas e termomecânicas do compósito epoxídico. Essas mudanças podem também afetar outras características fundamentais dos compósitos epoxídicos, como as propriedades interfaciais fibra-matriz. Os objetivos desse trabalho são, portanto, (1) estudar os efeitos da adição de EMAA na formação do epóxi, (2) investigar o efeitos da adição de EMAA nas propriedades interfaciais fibra-matriz e (3) estudar o potencial de autorreparo através de testes micromecânicos. O efeito da adição de 10% em peso de EMAA em epóxi foi investigado através das técnicas de espectroscopia do infravermelho e calorimetria diferencial exploratória (DSC). Os resultados sugerem que a adição de EMAA pode causar alterações na formação da rede epoxídica. Em seguida, testes de puxamento de fibra única foram usados para caracterizar a resistência ao cisalhamento interfacial (IFSS) entre fibra e os sistemas epoxídicos (puro e modificado), além de entre fibra e EMAA puro. Resultados de IFSS dos sistemas epoxídicos foram bastante similares, revelando que a modificação do epóxi não altera significantemente as propriedades interfaciais fibra-matriz. Contudo, medidas de IFSS entre fibra-EMAA apresentaram valores consideravelmente menores do que fibra-epóxi, sugerindo que a habilidade de reparo é provavelmente realizada pelas interações fibra-epóxi ou EMAA-epóxi. Um novo método para avaliar a eficiência de reparo (η) usando testes de puxamento de fibra única monitorados opticamente foi proposto. Resultados revelaram que o epóxi modificado com EMAA apresentou menores valores de η do que para o epóxi puro. As principais razões sugeridas para são a atenuação da contração de cura da matriz devido à presença das partículas borrachosas de EMAA e os baixos valores de IFSS obtidos entre fibra-EMAA. Testes complementares investigaram as propriedades termomecânicas e a cura do epóxi modificado com EMAA, assim como o efeito do reparo na estrutura química e nas propriedades IFSS. Mostrar Abstract Epoxy matrix composites are often subjected to adverse service conditions leading to the formation of microcracks. Microcracks are of great concern because they can act as nucleation sites for more prejudicial types of damage, such as delamination. Among the solutions to mitigate the deleterious effect of matrix microcracking is the use of thermoplastic healing agents. Poly(ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA) has been particularly used as a thermoplastic healing agent because of its suitable chemical and physical properties. When the material is heated, the thermoplastic phase dispersed in the epoxy matrix is allowed to flow into microcracks and restore mechanical properties. The addition of EMAA particles, however, may cause alterations in chemical and thermomechanical properties of epoxy composites. These changes may also affect other fundamental features of epoxy composites, such as their fiber-matrix interfacial properties. The objectives of this work are, therefore, (1) study the effects of EMAA addition on epoxy formation, (2) investigate the effect of EMAA addition on fiber-matrix interfacial properties, and (3) study the potential for self-healing through micromechanical testing. The effect of a 10 wt.% EMAA modified epoxy was investigated through infrared spectroscopy and differential scanning calorimetry (DSC) experiments. The results suggested that EMAA addition may cause changes during the epoxy network formation. Following that, single fiber pull-out tests were used to characterize the fiber interfacial shear strength (IFSS) of pure and modified epoxy systems, as well as between fiber and pure EMAA. IFSS results of pure and modified epoxy were quite similar, revealing that epoxy modification did not alter significantly fiber-matrix interfacial properties. On the other hand, IFSS measurements of fiber-EMAA presented considerably lower values than fiber-epoxy, suggesting that healing is most likely held by fiber-epoxy or EMAA-epoxy interactions. A novel method to assess the healing efficiency (η) using optically monitored single fiber pull-out testing was proposed. According to the results, healing efficiency of EMAA modified epoxy was lower than that of pure epoxy systems. The attenuated matrix shrinkage effect due to the addition of rubbery EMAA particles, along with the lower IFSS results of EMAA-fiber are proposed to explain the observed low η values. Complementary tests investigated thermomechanical properties and the cure of the EMAA modified epoxy, along with the effect of healing on the chemical structure and its IFSS properties.
13	JAKELINE RAIANE DORA DOS SANTOS Síntese Verde e efeito da dopagem de Manganês nas propriedades de Eletrodos à base de Óxidos de Valência Mista MnXCo3-XO4 (0 ≤ X ≤ 1) para Reação de Evolução de Oxigênio Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES MEYSAM MASHHADIKARIMI DANIEL ARAÚJO DE MACEDO MARIA JOSE SANTOS LIMA RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO Data: 28/12/2022 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Nas últimas décadas, com o crescimento exponencial da população, a intensificação do uso de combustíveis fósseis tem gerado grandes impactos ao meio ambiente. Neste cenário, o interesse mundial no desenvolvimento e utilização de recursos de energia limpa, sustentável e renovável tornou-se necessária. Uma solução em ascensão é o uso do Hidrogênio (H2) que tem sido considerado como a mais promissora fonte de energia renovável para suprir a crescente demanda global. Assim, entre os métodos de produção do Hidrogênio, que tem recebido bastante atenção, é a eletrólise da água, que ocorre através de duas semi-reações: a reação de evolução do Hidrogênio (HER, siglas em inglês) e a reação de evolução de Oxigênio (OER). No entanto, a OER é uma reação lenta, devido às várias etapas envolvidas no processo. Logo, o desenvolvimento de eletrocatalisadores eficazes para acelerar a reação e reduzir o sobrepotencial é de extrema valia. Dentro dessa pespectiva, os óxidos de valência mista se apresentam como eficientes eletrocatalisadores para OER devido a seus múltiplos estados de valência, a serem abundantes na natureza, de baixo custo e pela possibilidade de obtenção por diversos métodos de síntese. Dentre os métodos de obtenção dos óxidos de valência mista, a síntese verde usando precursores orgânicos tem se destacado por permitir a preparação de nanopartículas monofásicas, com boa homogeneidade e de forma sustentáveis, minimizando os resíduos gerados ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho apresenta a síntese verde de óxido de valência mista do tipo MnXCo3-XO4 (0≤X ≤1), usando Agar-Agar como precursor orgânico. Diante disso, os pós foram calcinados a 1173 K e caracterizados por várias análises como Difração de raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FESEM), Microscopia eletrônica de transmissão (TEM), Espectroscopia Raman, espectroscopia no ultravioleta visível (UV-Vis), Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS), Magnetômetro de Amostra Vibratória (VSM) e foram investigados também como eletrocatalisadores para a reação de evolução de oxigênio (OER) em meio alcalino. Através da análise da DRX, observou-se que a fase cúbica pura foi obtida para todas as amostras. A presença de Co3+, Co2+, Mn2+, Mn3+, e Mn4+ foi confirmada por espectroscopia de raios X (XPS). No que diz respeito a OER, o melhor resultado foi observado para a amostra MnCo2O4 (X=1,0), que obteve um sobrepotencial de 299 mV vs. RHE, logo, o bom desempenho eletrocatalítico deste material em comparação com eletrodos da literatura é explicado pela presença da dopagem do Manganês no sistema MnXCo3-XO4, especialmente o Mn+3, que devido a sua configuração eletrónica, possui uma distorção na estrutura, que favorece os processos de transporte de cargas e massa. Além disso, a mesma amostra apresentou um menor valor de Tafel de 52 mV dec-1 e excelente estabilidade eletroquímica por 15 h. Portanto, o método de síntese verde apresentado neste trabalho, mostrou grande potencial para a obtenção de eletrocatalisadores utilizados na reação de evolução de oxigênio para a eletrólise da água. Mostrar Abstract In recent decades, with the exponential growth of the population, the intensification of fossil fuel use has generated major impacts on the environment. In this scenario, the worldwide interest in the development and use of clean, sustainable, and renewable energy resources has become necessary. An increasing solution is the use of Hydrogen (H2) that has been considered as the most promising renewable energy source to supply the growing global demand. Thus, among the methods for producing Hydrogen that has received a lot of attention is water splitting, which occurs through two half-reactions: the Hydrogen evolution reaction (HER) and the Oxygen evolution reaction (OER). However, the OER is a slow reaction, due to the many steps involved in the process. Therefore, the development of effective electrocatalysts to accelerate the reaction and reduce the overpotential is of extreme value. Within this perspective, mixed valence oxides present themselves as efficient electrocatalysts for OER due to their multiple valence states, their abundance in nature, their low cost, and the possibility of obtaining them by several synthesis methods. Among the methods for obtaining mixed valence oxides, the green synthesis using organic precursors has stood out because it allows the preparation of single phase nanoparticles, with good homogeneity and in a sustainable way, minimizing the waste generated to the environment. In this context, this work presents the green synthesis of mixed valence oxide of the MnXCo3-XO4 (0≤X ≤1) type, using Agar-Agar as organic precursor. In view of this, the powders were calcined at 1173 K and characterized by various analyses such as X-ray diffraction (XRD), Field emission scanning electron microscopy (FESEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Raman spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Vibrating Sample Magnetometer (VSM) and were also investigated as electrocatalysts for the oxygen evolution reaction (OER) in alkaline medium. Through XRD analysis, it was observed that pure cubic phase was obtained for all samples. The presence of Co3+, Co2+, Mn2+, Mn3+ and Mn4+ was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). With respect to OER, the best result was observed for the MnCo2O4 sample (X=1,0), which obtained an overpotential of 299 mV vs. RHE, thus, the good electrocatalytic performance of this material compared to electrodes in the literature is explained by the presence of Manganese doping in the MnXCo3-XO4, system especially Mn+3, which due to its electronic configuration, has a distortion in the structure, which favors charge and mass transport processes. Moreover, the same sample showed a lower Tafel value of 52 mV dec-1 and excellent electrochemical stability for 15 h. Therefore, the green synthesis method presented in this work, showed great potential for obtaining electrocatalysts used in the oxygen evolution reaction for water electrolysis

2021

	Dissertações
1	CAROLINA LIMA DE ALMEIDA Mantas de fibras poliméricas biodegradáveis obtidas por Solution Blow Spinning como modelo biomimético de casulos de Rostchildia sp. Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO ELITON SOUTO DE MEDEIROS Data: 29/01/2021 Mostrar Resumo O estudo da biomimética tem despertado grande interesse em vários campos da ciência, como por exemplo em aplicações médicas. Neste trabalho mantas de fibras poliméricas biodegradáveis foram produzidas com propriedades compatíveis com as encontradas em casulos da mariposa Rothschildia sp. Inicialmente, o casulo foi estudado através das técnicas de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios mecânicos de tração. Os resultados indicaram uma estrutura composta por fibras de fibroína em uma matriz de sericina, além da presença de hidroxiapatita. As mantas foram produzidas a partir de fibras de policaprolactona (PCL) e poli(ácido lático) (PLA), que apresentam estrutura química semelhante a fibroína, com a adição de hidroxiapatita (HA). A técnica de Solution Blow Spinning (SBS), ou fiação por sopro em solução, foi utilizada para a produção das fibras poliméricas com uma matriz multibicos e um coletor giratório. Após o processo de fiação, as mantas foram prensadas a quente, com temperatura de processamento e quantidade de camadas variando em cinco grupos, para formar uma matriz de PCL e produzir uma estrutura equivalente a do casulo. As mantas também foram caracterizadas por DSC, FTIR, MEV e ensaios mecânicos de tração. A composição química das mantas de PCL e PLA foi equivalente a encontrada no casulo, bem como a morfologia fibrosa resultante do processamento por SBS. As imagens de MEV confirmaram a formação de uma fase matriz de PCL que une as fibras de PLA após o processo de prensagem. A resistência mecânica a tração das mantas variou de acordo com quantidade de camadas e temperatura de processamento utilizada. Os melhores resultados foram obtidos para mantas com seis camadas de PCL e PLA com HA, processadas em prensa à quente em temperatura de 90 °C, por 30 min. Apesar da resistência mecânica das mantas produzidas terem sido menores que a do casulo, os resultados indicaram que este material apresenta potencial para ser utilizado em meio biológico. Mostrar Abstract There has been great interest in the study of biomimetics for several fields of science, such as medical applications. In this work, biodegradable polymeric fiber mats were produced with properties compatible with those found in cocoons of the moth Rothschildia sp. Initially, the cocoon was studied using techniques of thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical tensile tests. The results indicated a structure composed of fibroin fibers in a sericin matrix, in addition to hydroxyapatite. The mats were produced from polycaprolactone (PCL) and poly (lactic acid) (PLA) fibers, which have a chemical structure comparable to fibroin, with the addition of hydroxyapatite (HA). Solution Blow Spinning (SBS) technique was used to produce the polymeric fibers with a multi-nozzle matrix and a rotating collector. After the spinning process, the mats were hot pressed, with processing temperature and number of layers varying in five groups, to form a PCL matrix and produce a structure equivalent to that of the cocoon. The mats were also characterized by DSC, FTIR, SEM and mechanical tensile tests. The chemical composition of the PCL and PLA mats were equivalent to that found in the cocoon, as well as fibrous morphology resulting from the SBS processing. SEM images confirmed the formation of a PCL matrix phase that binds the PLA fibers after the hot press processing. Tensile strength of the mats varied according to the number of layers and processing temperature used. The best results were obtained for mats with six layers of PCL and PLA with the addition of HA, processed in a hot press at 90 ° C, for 30 min. Although the strength of the mats produced were lower than that of the cocoon, the results indicated that this material has a potential to be used in biological media.
2	FABRICIO PEREIRA FEITOZA DA SILVA AVALIAÇÃO DA PERMEABILIDADE NA INTERFACE REVESTIMENTO METÁLICO – BAINHA DE CIMENTO EM POÇOS SUBMETIDOS À INJEÇÃO DE VAPOR Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS FABÍOLA DIAS DA SILVA CURBELO Data: 19/02/2021 Mostrar Resumo Para melhor eficiência e aumento do fator de produção de campos maduros ou de óleo pesado, são utilizados métodos de recuperação, sendo o método térmico com maior índice de sucesso. A exposição do revestimento metálico e a bainha de cimento às condições de ciclagem térmica podem provocar o surgimento de trincas, possibilitando a passagem de fluidos pela bainha de cimento decorrente da diferença de coeficiente de expansão entre os dois materiais. Isto ocasiona sérios riscos socioeconômicos e ambientais comprometendo a vida produtiva do poço. Látex do tipo SBR tem sido amplamente utilizado com objetivo de melhorar propriedades mecânicas de materiais cimentantes destinadas a poços petrolíferos. Contudo, poucos trabalhos têm apresentado novas metodologias para avaliação do desempenho desses materiais simulando fisicamente a condição de um poço (cimento/revestimento). Dentro deste contexto, este trabalho teve como objetivo avaliar a permeabilidade entre um revestimento de aço e uma bainha de cimento aditivado com Latex SBR, simulando condições de ciclagem térmica na qual poços de petróleo são submetidos durante a recuperação de óleos pesados por métodos térmicos. A partir de um planejamento experimental para 2 variáveis independentes, definidas como concentração de Latex SBR, variando entre 0 L/m³ e 267,36 L/m³ (0 gpc e 2 gpc), e densidade da pasta de cimento entre 1,75 g/cm³ (14,6 lb/Gal) e 1,89 g/cm³ (15,8 lb/Gal), foi estudada o comportamento da permeabilidade. Os resultados mostraram que a variação da densidade, teve maior significância nas amostras que foram submetidas às condições de temperatura estática do poço (68 °C). Foi observado também que o aumento da concentração de Latex SBR contribuiu para uma melhor aderência da matriz de cimento ao revestimento, favorecendo positivamente nos resultados das amostras que foram expostas a temperatura de injeção de vapor (300 °C). O planejamento experimental auxiliou na redução do número de experimento ou repetições e melhora a interpretação dos resultados obtidos, consequentemente, determinar as melhores condições de formulação de pastas aplicáveis em operação de cimentação de poços de petróleo sujeito à injeção de vapor. Mostrar Abstract For better efficiency and increase in the production factor of mature fields or heavy oil, recovery methods are used, being the thermal method with the highest success rate. Exposure of the metallic casing and the cement sheath to thermal cycling conditions can cause cracks to appear, allowing the passage of fluids through the cement sheath due to the difference in expansion coefficient between the two materials. This leads to serious socioeconomic and environmental risks, compromising the productive life of the well. Latex of the SBR type has been widely used in order to improve the mechanical properties of cementing materials for oil wells. However, few studies have presented new methodologies for evaluating the performance of these materials by physically simulating the condition of a well (cement / casing). Within this context, this work aimed to evaluate the permeability between a steel casing and a cement sheath with Latex SBR, simulating thermal cycling conditions in which oil wells are subjected during the recovery of heavy oils by thermal methods. From an experimental design for 2 independent variables, defined as SBR Latex concentration, varying between 0 L / m³ and 267.36 L / m³ (0 gpc and 2 gpc), and cement slurry density between 1.75 g / cm³ (14.6 lb / Gal) and 1.89 g / cm³ (15.8 lb / Gal), the permeability behavior was studied. The results showed that the variation in density was more significant in samples that were subjected to static well temperature conditions (68 ° C). It was also observed that the increase in the concentration of Latex SBR contributed to a better adherence of the cement matrix to the casing, favoring positively the results of the samples that were exposed to steam injection temperature (300 ° C). The experimental design helped to reduce the number of experiments or repetitions and improves the interpretation of the results obtained, consequently, to determine the best conditions for the formulation of slurrys applicable in cementing operations of oil wells subject to steam injection.
3	IGOR ARAUJO DE CARVALHO ROCHA Efeitos do Tratamento de Alcalinização em Fibras de Curauá para Compósitos de Matriz Polimérica Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MARIA ODILA HILÁRIO CIOFFI Data: 26/02/2021 Mostrar Resumo Com o aumento da consciência ambiental e novas leis governamentais relacionadas a problemas com o meio ambiente ao redor do mundo, o interesse por compósitos reforçados com fibras naturais continua em expansão. Estudos da estrutura e propriedades das fibras naturais mostram que materiais reforçados com esses complementos naturais combinam boa resistência mecânica e baixo peso. Contudo a utilização de fibras naturais com matrizes poliméricas ainda está limitada, dentre outros fatores, à sua baixa compatibilidade, diminuindo assim as propriedades mecânicas do compósito final. Fibras vegetais passam por tratamentos químicos (como o tratamento alcalino) com o intuito de melhorar suas propriedades de adesão com matrizes poliméricas. O tratamento utilizado neste trabalho será o tratamento alcalino com hidróxido de sódio (NaOH) em concentrações de 5% e 10%; que permite limpeza superficial da fibra e aumento de rugosidade da mesma. Neste estudo, fibras de Curauá serão tratadas por tratamento alcalino usando NaOH e serão caracterizadas para avaliar o efeito deste tratamento nessas fibras, assim como a utilização destas fibras tratadas como reforço no polímero epóxi para formar um compósito de matriz polimérica, com a intenção de aumentar a interação na região de interface entre a matriz e a fibra natural. As fibras serão investigadas por microscopia eletrônica de varredura (SEM), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA). O polímero será também caracterizado quimicamente por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Por fim será feita uma análise de dínamo-mecânica (DMA) tanto no polímero puro quanto no compósito de curauá epóxi. Mostrar Abstract With increasing environmental awareness and stronger government regulations on environmental issues throughout the world, there has been an ever-increasing interest in natural fiber composite materials. Studies on structure and properties of natural fibers show that materials using this natural complement combine good mechanical properties with a low density. However, one of the reasons why the use of cellulosic natural fibers has been limited is their poor compatibility with polymeric matrices, decreasing the mechanical properties in the final composite. Therefore, these fibers normally undergo chemical treatments (such as alkaline treatment) in order to improve their properties and adhesion to the polymer matrix. The treatment used in this work will be an alkaline treatment with sodium hydroxide (NaOH), the concentrations used were 5% and 10%, this treatment allows results of superficial cleaning of the fiber as well as the increase of its roughness. In this study, Curauá fibers will be treated by alkaline solution, and characterized to evaluate the effect of the treatment in the fibers, as well as the use of these treated fibers as reinforcement in the epoxy polymer, to form a composite with polymeric matrix, with the intent to increase the interfacial bond between the matrix and the natural fiber. The fibers will be investigated by scanning electronic microscopy (SEM), Fourrier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA). The polymer was processed and characterized also by Fourrier transform spectroscopy (FTIR). A final dynamic mechanic analysis (DMA) will be used to characterize both the polymer and the curauá/ epoxy composite.
4	ARTUR DE MORAIS SÍNTESE DE SCHEELITAS ATRAVÉS DO MÉTODO HIDROTERMAL ASSISTIDO DE MICROONDAS E SUAS PROPRIEDADES LUMINESCENTES E FOTOCATALÍTICAS Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO RICARDO LUÍS TRANQUILIN Data: 31/03/2021 Mostrar Resumo Scheelitas são materiais amplamente pesquisados devido suas ótimas propriedades e aplicações em tecnologias de emissão de luz, além de boa estabilidade térmica e química. Aliar materiais funcionais com técnicas de síntese eficientes e limpas se torna cada vez mais necessário no nosso mundo. Neste trabalho foram obtidas as Scheelitas CaMoO4, CaWO4 e CaWO4 dopado com 1% de európio usando o método de hidrotermal assistido de microondas pelos tempos de 1, 2, 4 e 8 minutos e foram avaliadas suas propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas na degradação dos corantes alaranjado de metila e rodamina B. Foram desenvolvidas formulações dos materiais individuais para a emissão composta se tornar branca Os compostos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), fotoluminescência (FL), espectroscopia UV-Vis e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados de DRX mostram que as amostras são puras, sem precipitação de segunda fase, mostrando que o európio é introduzido na estrutura. Os resultados de UV-Vis mostram que os gaps de energia estão dentro da faixa comumente reportada na literatura. As micrografias mostram morfologias bem definidas e auxiliam na discussão sobre o processo de crescimento das partículas. A fotoluminescência apresenta emissões nas regiões azul, verde e rosa para CaWO4, CaMoO4 e CaWO4:Eu, respectivamente. As emissões do európio são bem visíveis e dominam a região do vermelho no espectro de FL. As formulações desenvolvidas apresentaram emissões bem próximas da região branca do espectro. A atividade fotocatalítica mostrou que as formulações não foram eficientes na degradação do alaranjado de metila, removendo apenas 20% do corante após 120 minutos de irradiação com luz UV. No entendo, se mostraram bem eficientes na remoção da rodamina, alcançando valores próximos a 75% de remoção do corante. Mostrar Abstract Scheelites are widely researched materials due to their excellent properties and applications in light emission technologies, in addition to good chemical and thermal stability. Combining functional materials with efficient and clean synthesis techniques is becoming increasingly necessary in our world. In this work, Scheelites CaMoO4, CaWO4 and CaWO4 doped with 1% europium were obtained using the microwave-assisted hydrothermal method for 1, 2, 4 and 8 minutes and their photoluminescent and photocatalytic properties in the degradation of methyl orange and rhodamine B dyes were evaluated. Individual material formulations were developed for the composite emission to become white. The compounds were characterized by x-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL), UV-Vis spectroscopy and scanning electron microscopy (FE-SEM). The XRD results show that the samples are pure, without secondary phase precipitation, showing that the europium is introduced in the structure. The results of UV-Vis show that the energy band gaps are within the range commonly reported in the literature. The micrographs show well-defined morphologies and help in the discussion about the growth process of the particles. Photoluminescence shows emissions in the blue, green and pink regions for CaWO4, CaMoO4 and CaWO4:Eu, respectively. Europium emissions are very visible and dominate the red region in the PL spectrum. The formulations developed showed emissions very close to the white region of the spectrum. The photocatalytic activity showed that the formulations were not efficient in the degradation of methyl orange, removing only 20% of the dye after 120 minutes under UV light irradiation. However, they proved to be very efficient in removing rhodamine, reaching values close to 75% of dye removal.
5	REGINA BERTÍLIA DANTAS DE MEDEIROS Desenvolvimento de um novo compósito de diamante policristalino usando tântalo como ligante Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEYSAM MASHHADIKARIMI ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS MARCELLO FILGUEIRA Data: 28/06/2021 Mostrar Resumo O diamante policristalino (PCD) é um material amplamente aplicado na indústria de corte e perfuração devido às suas excelentes propriedades mecânicas. Atualmente, diversos pesquisadores tem estudado a utilização de diferentes ligantes em sua fabricação, buscando melhorar suas propriedades e reduzir o uso de metais tradicionais que são prejudiciais à saúde humana e ao meio ambiente. Este trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade do tântalo como ligante alternativo para o PCD. Os produtos aqui desenvolvidos foram processados por metalurgia do pó e sinterização via Altas Pressões-Altas Temperaturas (HPHT). O efeito de diferentes concentrações de tântalo (2.5, 5.0, 7.5, e 10.0% em peso) foi investigado usando Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Confocal, Densimetria, análise de tamanho de partícula e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Propriedades mecânicas e análise de falha foram empregadas para avaliar os produtos. O sistema PCD-Ta também foi testado tribologicamente contra materiais ferrosos e cerâmicos, a fim de simular condições comuns de usinagem industrial. Os resultados sugerem que o aumento da quantidade de Ta nas misturas com PCD promoveu redução de contaminações de moagem, e melhorou as propriedades mecânicas dos corpos sinterizados, modificando a predominância dos mecanismos de fratura. Não houve ocorrência de reações químicas entre os dois compostos na moagem, mas a formação de TaC, resultante da reação entre o carbono livre e o Ta metálico, foi identificada em todas as composições sinterizadas. A razão PCD/Ta influenciou diretamente o comportamento tribológico do presente sistema contra materiais cerâmicos e ferrosos, e desgastes mais severos foram provocados por amostras com menor teor de ligante. Por fim, os resultados microestruturais, mecânicos e tribológicos demonstraram que todos os compósitos estudados apresentaram desempenho satisfatório, indicando que o tântalo pode ser uma alternativa viável para atuar como um ligante de PCD. Mostrar Abstract Polycrystalline diamond (PCD) is widely applied in the cutting and drilling industry due to its excellent mechanical properties. Currently, several researchers have been studying the use of different binders in its manufacturing, seeking to improve their properties and reduce the use of traditional metals that are harmful to human health and the environment. This work aimed to study the viability of tantalum as an alternative binding agent for PCD. The products developed here were processed using powder metallurgy and High Pressure-High Temperature (HPHT) sintering. The effect of different tantalum concentrations (2.5, 5.0, 7.5, and 10.0 wt. %) was investigated using X-ray diffraction (XRD), Confocal Microscopy, Density measurement, Particle Size Analysis, and Scanning electron microscopy (SEM). Mechanical properties and failure behavior were employed to evaluate the products. The PCD-Ta system was also tribologically tested against ferrous and ceramic materials, in order to simulate industrial machining conditions. The results suggest that increasing Ta quantity on PCD mixtures promoted reduction of milling contaminations and enhanced the mechanical properties of the as-sintered bodies by modifying the fracture mechanism predominance. No occurrence of chemical reactions between the two compounds was observed on the milling, but the formation of TaC resulting from a reaction between the free carbon and the metallic Ta was identified on all as-sintered compositions. The PCD-Ta ratio directly influences the tribological behavior of the present system with ceramic and ferrous materials, and severest wear was provoked by samples with the lowest binder content. Furthermore, abrasive and adhesive were the predominant wear mechanisms detected in all studied compositions. Finally, the overall microstructural, mechanical, and tribological outcomes demonstrated that all studied composites presented satisfactory performance, which may indicate that tantalum can be a viable alternative to act as a PCD BINDER
6	FERNANDA KARINE FONSECA DE OLIVEIRA Síntese e caracterização de molibdato de cério pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas: aplicação como sensor de gás ozônio Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA LUIS FERNANDO DA SILVA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 27/08/2021 Mostrar Resumo Os materiais a base de molibdatos metálicos têm atraído muitos estudos, devido às suas propriedades levando a inúmeras aplicações tecnológicas em diversas áreas, tais quais: fotoluminescência, fotocatálise e sensores de gases. Neste trabalho, realizamos a síntese dos nanocristais de molibdato de cério (Ce2(MoO4)3) através do método de coprecipitação seguido pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas (HMO) a 150 °C com diferentes tempos de síntese 15, 30, e 60 min. Este estudo mostrou que o efeito do tempo de tratamento do HMO influenciou nas propriedades microestruturais, ópticas e de detecção de gás do ozônio. As medidas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman revelaram que, as amostras apresentavam fase cristalina com estrutura tetragonal do tipo scheelita sem a presença de fase secundária. As imagens de microscopia eletrônica de varredura e emissão de campo (MEV-FEG) mostraram que as condições do HMO favoreceram mudanças na morfologia do nanocristais de Ce2(MoO4)3. Ademais, análises de microscopia eletrônica de transmissão (MET) revelaram as distâncias interplanares correspondente ao pico principal encontrada no difratograma de DRX, e o SAED confirmou que as amostras são policristalinas com anéis concêntricos. As medições de fotoluminescência (FL) indicaram um aumento significativo na curva de FL com o tempo de HMO com pico máximo em 463 nm, sugerindo um aumento nos defeitos intrínsecos formados durante a síntese. O desempenho de detecção de gás de nanocristais de molibdato de cério em relação ao ozônio sub-ppm níveis também foi investigado. Os experimentos revelaram recuperação completa e boa repetibilidade, além de uma boa resposta sensora com temperatura de trabalho de 200°C, que foi melhorada na amostra sintetizada no tempo maior do HMO. Mostrar Abstract Materials based on metallic molybdates have attracted many studies, due to their properties leading to numerous technological applications in several areas, such as: photoluminescence, photocatalysis and gas detection sensors. In this work, we performed the synthesis of cerium molybdate (Ce2(MoO4)3) nanocrystals via the co-precipitation method followed by the microwave-assisted hydrothermal (MAH) at 150 °C during different synthesis times s (15, 30, and 60 min). This study showed that the effect of the MAH treatment time influenced the microstructural, optical and ozone gas-sensing properties. X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy measurements revealed that the samples presented a single-crystalline phase with scheelite-type tetragonal structure. Field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) images showed that MAH conditions favored changes in the morphology of the Ce2(MoO4)3 nanocrystals. In addition, transmission electron microscopy (MET) revealed that the interplanar distances corresponding to the main peak found in the XRD diffractogram, and the SAED confirmed that the samples are polycrystalline with concentric rings. The photoluminescence (PL) measurements indicated a significant increase in the PL emission with the time MAH, suggesting an increase in the intrinsic defects formed during the synthesis. The gas-sensing performance of cerium molybdate nanocrystals in relation to ozone sub-ppm levels was also investigated. The experiments revealed complete recovery and good repeatability as well as a good sensor response, which was improved in the sample synthesized in the longer time of the HMO.
7	CARLOS HENRIQUE RODRIGUES MILFONT "EFEITO DO ÓLEO DE COCO E DA NANOARGILA NO PROCESSAMENTO E NAS PROPRIEDADES DO AMIDO TERMOPLÁSTICO" Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO JUCIKLÉCIA DA SILVA REINALDO KATIA NICOLAU MATSUI MEN DE SÁ MOREIRA DE SOUZA FILHO Data: 06/09/2021 Mostrar Resumo Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da incorporação de óleo de coco (OC) e argila montmorilonita organofílica (OMMT) nas propriedades físicas, químicas e mecânicas do amido termoplástico (TPS) obtidos de mandioca. Os materiais foram misturados em uma extrusora dupla rosca e, em seguida, processados em uma extrusora monorrosca com matriz de fita plana. As misturas de TPS, OC e OMMT produziram materiais facilmente processável e com bom aspecto visual. Os resultados das medidas de índice de fluidez (MFI) mostraram que o OC e a OMMT promoveram a redução da fluidez dos materiais. Os resultados de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) apresentaram as bandas características da estrutura do TPS, do OC e da OMMT. As análises de colorimetria mostraram uma alteração na coloração dos materiais com a variação das concentrações de OC e da OMMT. Os resultados de difração de raios X indicaram a ocorrência da esfoliação da argila e a formação de nanocompósitos poliméricos de TPS. O comportamento mecânico sob tração e dureza Shore D mostraram um indício de melhoras nessas propriedades com a adição de OC e de OMMT. O ensaio de absorção de água mostrou que a adição simultânea de OC e a OMMT no TPS reduziu o caráter hidrofílico dos nanocompósitos poliméricos. Os resultados do ensaio de biodegradação mostraram que o OC reduziu o processo de biodegradabilidade, enquanto a OMMT acelerou o processo. Os nanocompósitos poliméricos obtidos com TPS/OC indicaram a potencialidade para aplicações de novos produtos ecologicamente corretos desenvolvidos em grande escala. Mostrar Abstract The aim of this work was to evaluate the effect of incorporating coconut oil (OC) and organophilic montmorillonite clay (OMMT) on the physical, chemical and mechanical properties of thermoplastic starch (TPS) obtained from cassava. The materials were mixed in a twin screw extruder and then processed in a single screw extruder with a flat ribbon matrix. The mixtures of TPS, OC, and OMMT produced easily processable materials with a good visual appearance. The results of the melt flow index (MFI) measurements showed that OC and OMMT promoted a reduction in the fluidity of the materials. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy results showed the characteristic bands of the TPS, OC and OMMT structures. Colorimetric analysis showed a change in the color of materials with varying concentrations of OC and OMMT. The results of X-ray diffraction indicated the occurrence of clay exfoliation and the formation of polymeric nanocomposites of TPS. The mechanical behavior under tensile and Shore D hardness showed a sign of improvement in these properties with the addition of OC and OMMT. The water absorption test showed that the simultaneous addition of OC and OMMT in TPS reduced the hydrophilic character of polymeric nanocomposites. The results of the biodegradation test showed that the OC reduced the biodegradability process, while the OMMT accelerated the process. The polymeric nanocomposites obtained with TPS/OC indicated the potential for applications of new ecologically correct products developed on a large scale.
8	ÂNGELO GABRIEL MELO DOS REIS DE ALBUQUERQUE SÍNTESE DE ÓXIDO DE GRAFENO REDUZIDO PARA INCORPORAÇÃO EM MATRIZ EPÓXI Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : MOACY PEREIRA DA SILVA EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA LUIZ GONZAGA DE QUEIROZ SILVEIRA JUNIOR MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO Data: 08/09/2021 Mostrar Resumo O grafeno, descoberto na década de 90, tornou-se um dos principais objetos de estudo da atualidade e milhares de pesquisas sobre este material têm sido desenvolvidas em instituições de todo o mundo. Este trabalho foi realizado com o intuito de aplicar uma rota limpa e de alto rendimento para a síntese do óxido de grafeno (GO) e do óxido de grafeno reduzido (rGO) para incorporação em matriz epóxi. As sínteses foram baseadas em métodos amplamente conhecidos pela comunidade científica, como o método de Tour e a redução térmica em baixa temperatura do GO. A incorporação do rGO na matriz epóxi foi realizada utilizando-se diferentes solventes, visando avaliar a dispersão do material. Resultados de análises de espectroscopia Raman e difração de raios-X (DRX) mostraram que tanto o GO quanto o rGO foram obtidos com sucesso. Análises de MEV e de condutividade elétrica foram realizadas e mostraram, respectivamente, a dispersão do rGO na matriz epóxi e características elétricas do material. Mostrar Abstract Graphene, discovered in the 90s, became one of the main objects of study in present time and thousands of researches on this material are developed in institutions around the world. This work was developed with the purpose of discovering high efficiency and clean synthesis routes for graphene oxide (GO) and reduced graphene oxide (rGO) production. Studies were based in methods already known by scientific community, such as Hummer’s Method and thermal reduction of GO. Preliminary results from DRX, FTIR and FRX analysis show that both GO and rGO were obtained successfully. In the next stages of the work the synthesised materials will be incorporated in poly (methyl methacrylate) (PMMA) for flexible films production that can be applied in electronic sensors.
9	BRUNO SILVA SOBRAL Solidificação Direcional de Ligas Sn-3,5%Ag-x%Zn Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA CLARISSA BARROS DA CRUZ MAURÍCIO MHIRDAUI PERES Data: 27/09/2021 Mostrar Resumo Ligas do sistema Sn-Ag são de interesse da indústria de microcomponentes eletrônicos, uma vez que apresentam propriedades mecânicas superiores às ligas do sistema Sn-Pb, além de bom nível de molhamento em substratos de cobre eletrolítico e ótimas propriedades de resistência à fluência e fadiga térmica. A microestrutura da liga eutética Sn-3,5%Ag solidificada fora do equilíbrio é constituída de dendritas ricas em estanho (β-Sn) circundadas por uma mistura eutética Sn+Ag3Sn, onde a morfologia do intermetálico Ag3Sn é controlada pela taxa de resfriamento. É conhecido que a adição de elementos de liga como o zinco (Zn) causa mudanças microestruturais e de propriedades em ligas Sn-Ag. Neste sentido, este trabalho objetiva estudar a influência das adições de Zn (0,5 e 1% em peso) nos parâmetros térmicos como velocidade de deslocamento da frente eutética (VE) e da isoterma liquidus (VL) e taxa de resfriamento (ṪE/ṪL), na microestrutura e na dureza da liga eutética Sn-3,5%Ag solidificada direcionalmente em regime transiente de fluxo de calor. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X (DRX) e Microdureza Vickers. A microestrutura da liga Sn-3,5%Ag é completamente dendrítica sendo composta de uma matriz rica em Sn (β-Sn) circundada por uma mistura eutética das fases Sn e Ag3Sn. Por outro lado, a liga modificada com 1%Zn exibiu uma microestrutura completamente celular eutética, onde seu interior é formado por uma mistura das fases β-Sn, ε-Ag3Sn e ζ-AgZn. A liga Sn-3,5%Ag-1%Zn apresentou uma transição celular/dendrítica para VL= 1,15 mm/s e ṪL= 8,55 °C/s. A diminuição nos valores de Ṫ e de V causou um engrossamento dos arranjos dendríticos e celular eutético. As adições de 0,5 e 1%Zn promoveram aumentos de dureza de 42,6% e 47,5% na liga Sn-3,5%Ag, respectivamente. Mostrar Abstract Alloys of the Sn-Ag system are of interest to the electronic microcomponent industry, as they have superior mechanical properties to the alloys of the Sn-Pb system, as well as good wetting in copper substrates and great fluency resistance and thermal fatigue. The microstructure of the eutectic Sn-3,5% Ag alloy solidified non-equilibrium consists of tin-rich dendrites (β-Sn) surrounded by an eutectic mixture Sn+Ag3Sn, where the morphology of the Ag3Sn intermetallic is controlled by the cooling rate. In this sense, this work aims to study the influence of Zn additions (0.5 and 1.0 wt%) in the thermal parameters such as cooling and growth rates (ṪL/VL-liquidus isotherm and ṪE/VE-eutectic front), microstructure and microhardness of the eutectic directionally solidified Sn-3.5wt.% Ag alloy under unsteady state conditions. The samples were characterized by Optical Microscopy (MO), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence (FRX), X-Ray Diffraction (DRX) and Vickers Microhardness. The microstructure of the Sn-3.5wt.% Ag alloy is completely dendritic, composed of a Sn-rich matrix (β-Sn) surrounded by a eutectic mixture of the Sn and Ag3Sn phases. On the other hand, the Zn-modified alloy with 1wt.% Zn exhibited a fully cellular eutectic microstructure, where its interior is formed by a mixture of the β-Sn, ε-Ag3Sn and ζ-AgZn phases. The Sn-3.5wt.% Ag-1wt.% Zn alloy showed a cellular/dendritic transition to VL= 1.15 mm/s and ṪL= 8.55 °C/s. The decrease in the Ṫ and V values caused a coarsening of the dendritic and cellular eutectic arrangements. Additions of 0.5wt% and 1wt.% Zn promoted increases of 42.6% and 47.5% in hardness of the Sn-3.5wt.% Ag alloy, respectively.
10	PAULO HENRIQUE CHIBÉRIO Incorporação de Nitreto de Boro e carbeto de Nióbio na matriz cerâmica de Alumina Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : Antonio Carlos Silva da Costa CLAWSIO ROGERIO CRUZ DE SOUSA HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES WILSON ACCHAR Data: 05/11/2021 Mostrar Resumo Na pesquisa e fabricação de novas cerâmicas avançadas e estruturais parece privilegiar o uso de pós de alta pureza e ultrafinos combinados com menor tempo e menor temperatura de sinterização. Esse processo mais rápido e com menores temperaturas pode ser utilizado como uma nova via para produção de ferramentas de corte de cerâmica, produzidas, geralmente, com oxido de alumínio (Al2O3) como único material, ou com a adição de carbetos metálicos em sua matriz para aprimorar suas propriedades, tais como: Carbeto de nióbio (NbC), Carbeto de silício (SiC) e carbeto de tungstênio (WC). Outro material que vem sendo utilizado da indústria de usinagem é o nitreto de Boro (BN), pois possui alto ponto de fusão (2800K) que é um parâmetro muito importante para o material usado na ponta da ferramenta de corte. Visando novas formas de produção de ferramenta de corte, a técnica de Tape Casting foi utilizada para a manufatura, podendo, assim, obter geometrias complexas e espessuras desejadas. O presente trabalho tem como objetivo geral estudar as propriedades estruturais e mecânicas dos compósitos cerâmicos de alumina incorporada com Nitreto de Boro e Carbeto de Nióbio. O trabalho foi realizado com dois diferentes tipos de amostras, um grupo foi obtido a partir de SPS, sendo este o compósito de Al2O3+30%wt de NbC, sinterizados a 1350,1400 e 1450°C; o outro grupo foi obtido via Tape Casting, onde foi incorporado h-BN (3, 5 e 10%) na matriz cerâmica de alumina. Coma fita a verde de Al2O3-BN foi obtida laminados, estes foram, primeiramente, calcinados a 500°C com uma taxa de aquecimento de 1°C/min e posteriormente sinterizados a 1500, 1550 e 1600°C. Os resultados obtidos, para as amostras produzidas por SPS, mostraram ser promissores, possuindo boas propriedades utilizando menores temperatura e tempo de sinterização. Os resultados das amostras obtidas via Tape Casting demonstraram BN não contribuir significativamente para melhoras das propriedades mecânica dos nanocompósitos. Mostrar Abstract In research and manufacture of new advanced ceramics and occurs seems to favor the use of high post-purity and ultrafine combined with less time and lower sintering temperature. This faster process with lower temperatures can be used as a new way to produce ceramic cutting tools, usually produced with aluminum oxide (Al2O3) as the only material, or with the addition of metal carbides in its matrix to improve its properties, such as: Niobium carbide (NbC), Silicon carbide (SiC) and tungsten carbide (WC). Another material that has been used in the machining industry is Boron nitride (BN), as it has a high melting point (2800K) which is a very important parameter for the material used at the tip of the cutting tool. Aiming at new forms of cutting tool production, the Tape Casting technique was used for manufacturing, thus being able to obtain complex geometries and desired thicknesses. The present work has as general objective to study how properties and mechanics of ceramic composites of alumina incorporated with Boron Nitride and Niobium Carbide. The work was carried out with two different types of, a group was built from SPS, this being the composite of Al2O3 + 30% wt of NbC, sintered at 1350,1400 and 1450 °C; the other group was included via Tape Casting, where h-BN (3, 5 and 10 %) was incorporated into the ceramic alumina matrix. As green ribbon, laminates were awarded, these were mainly calcined at 500 °C with a heating rate of 1 °C / min and subsequently sintered at 1500, 1550 and 1600 °C. The results obtained, for the samples produced by SPS, showed to be promising, showing good properties at lower temperature and sintering time. The results of samples obtained via Tape Casting demonstrated that BN does not significantly contribute to improvements in the mechanical properties of nanocomposites.
11	CARLOS GOMES DE MOURA FILHO Mecanismo de autorreparo assistido por pressão para epóxi contendo partículas de poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA) Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : FELIPE PEDRO DA COSTA GOMES JOSE DANIEL DINIZ MELO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO Data: 19/11/2021 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Materiais com capacidade de autorreparo oferecem um grande potencial para melhorar a vida útil e a confiabilidade à longo prazo em muitas aplicações. Poli (ácido etileno-co-metacrílico) (EMAA) tem sido estudado como agente de reparo para polímeros termofixos e a formação de bolhas tem sido descrita como um mecanismo assistido por pressão capaz de direcionar o termoplástico fundido para o plano da trinca, promovendo assim, o reparo. Este estudo investigou os efeitos de temperatura, tempo e tamanho de partícula de EMMA como parâmetros relacionados ao mecanismo de autorreparo. Foram considerados tamanhos de partículas de EMMA ≥ 355 μm e ≥ 125 μm e temperaturas de 130 °C, 155 °C e 180°C. Análises termogravimétricas (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) foram realizadas para investigar as propriedades térmicas e a degradação do material. Testes de índice de fluidez (MFR) também foram realizados no EMAA. Microscopia de estágio a quente foi utilizada para investigar a dinâmica de formação de bolhas resultante de reações de condensação entre o EMAA e o epóxi. Os resultados foram comparados com aqueles observados com EMAA em um substrato de vidro. A análise térmica não mostrou degradação do EMAA e do epóxi nas temperaturas consideradas para o processo de autorreparo. Os resultados sugerem que o número de bolhas aumentou com o tempo, independente da temperatura e do tamanho de partícula para o EMAA nos substratos de epóxi ou vidro, que favorece o mecanismo de reparo assistido por pressão. Em seguida, o número de bolhas diminuiu com o tempo para o EMAA no substrato de vidro, independentemente da temperatura e do tamanho da partícula. O colapso das bolhas não foi observado no substrato de epóxi para os tempos de ensaio avaliados. Em última análise, os resultados sugerem que os ciclos de autorreparo utilizando partículas menores (≥ 125 μm) na temperatura de 180 °C e tempo de processo suficiente para consumir os grupos funcionais reativos disponíveis, são parâmetros que favorecem o mecanismo de assistido por pressão com um subsequente colapso das bolhas formadas. Mostrar Abstract Materials with self-healing capability offer great potential to improve life and long-term reliability in many applications. Poly (ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA) has been studied as repair agent for thermosetting polymers and the formation of bubbles has been described as a pressure delivery mechanism to push the molten thermoplastic into the crack plane, thus promoting healing. This study investigates the effects of temperature, time, and particle size of EMMA particles as parameters related to the self-healing mechanism. EMMA particle size of ≥ 355 μm and ≥ 125 μm and temperatures of 130 °C, 155 °C, and 180 °C were considered. Thermogravimetric analyses (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) were performed to investigate thermal properties and material degradation. Melt Flow Rate (MFR) tests were also performed on EMAA. Hot stage microscopy was used to investigate the dynamics of bubble formation resulting from condensation reactions between EMAA and epoxy. The results were compared with those observed using EMAA on a glass substrate. Thermal analysis showed no degradation of EMAA and epoxy at the temperatures considered for the healing process. The results suggest that the number of bubbles increased with time, irrespective of temperature and particle size for EMAA on epoxy or glass substrate, for promoting the pressure delivery mechanism. Then, the number of bubbles decreased with time for EMAA on the glass substrate, regardless of temperature and particle size. The collapse of bubbles was not observed in epoxy substrate for the processing times evaluated. Ultimately, the results suggest that self-healing cycles using smaller particles (≥ 125 μm) at a temperature of 180 °C and processing times enough to consume reactional functional groups available are parameters that favor the pressure delivery mechanism with a subsequent collapse of bubbles.
12	LUAN DO NASCIMENTO DE MOURA SBA-15 e sua replica de carbono CMK-3 para adsorção de Rodamina B Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : EDUARDO RIGOTI FERNANDO JOSÉ VOLPI EUSÉBIO DE OLIVEIRA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 29/11/2021 Mostrar Resumo Contaminantes solúveis em água tem causado grande preocupação à comunidade científica devido a seus efeitos prejudiciais imprevisíveis aos biomas e a saúde humana. Corantes são aplicados vastamente em processos industriais e descartados nos corpos de água sem o devido tratamento. Existem diversos estudos de diferentes técnicas aplicadas à remoção de corantes industriais de água residual. A adsorção tem sido amplamente estudada devido ao baixo custo de aplicação e alta performance no tratamento de efluentes. A aplicação de peneiras moleculares em adsorção possibilita o estudo da dinâmica e otimização de tal processo físico-químico. Os materiais mesoporosos têm grande acessibilidade a moléculas volumosas, como compostos orgânicos e corantes. No entanto, a composição química, área específica e a morfologia dos sistemas porosos desempenham um papel fundamental na adsorção desses compostos. A Rodamina B é um corante orgânico amplamente utilizado na indústria e foi aplicada neste estudo como molécula modelo. Materiais mesoporosos ordenados de sílica (SBA-15) e à base de carbono (CMK-3) foram usados para adsorção da Rodamina B. Os materiais foram sintetizados e caracterizados por difratometria de raio-x (DRX), análise textural por adsorção de N2 e espectroscopia de infravermelho. Os resultados mostram materiais com alta área específica (> 600 m2/g) e disposição hexagonal do sistema de poros. As medições de adsorção mostram a alta eficiência do CMK-3 na remoção de Rodamina B (>99%), enquanto a SBA-15 remove apenas ~5%. Os resultados indicam que a composição desempenha um papel relevante no processo de adsorção. Os materiais de carbono são mais interativos com a molécula do corante do que os materiais de sílica. A morfologia e o tamanho dos canais têm forte relação com a acessibilidade e adsorção da Rodamina B. A disposição dos poros retos da SBA-15 (6,5 nm de diâmetro médio) dificultam o acesso das moléculas de corante dissolvidos na solução, havendo o bloqueio da entrada dos poros pelas primeiras moléculas adsorvidas, impedindo a continuação do processo de adsorção. Tal comportamento não ocorre com o CMK-3, uma vez que os mesoporos do material são abertos e garantem boa acessibilidade. Mostrar Abstract Water-soluble contaminants have been of great concern to the scientific community due to their unpredictable harmful effects on biomes and human health. Dyes are widely applied in industrial processes and discharged into water bodies without proper treatment. There are several studies of different techniques applied to the removal of industrial dyes from wastewater. Adsorption has been widely studied due to its low application cost and high performance in effluent treatment. The application of molecular sieves in adsorption enables the study of the dynamics and optimization of such physical-chemical process. Mesoporous materials have great accessibility to bulky molecules such as organic compounds and dyes. However, the chemical composition, specific area, and morphology of porous systems play a fundamental role in the adsorption of these compounds. Rhodamine B is an organic dye widely used in industry and was used in this study as a model molecule. Ordered mesoporous silica (SBA-15) and carbon-based (CMK-3) materials were used for the adsorption of Rhodamine B. The materials were synthesized and characterized by X-ray diffractometry (XRD), textural analysis by N2 adsorption, and infrared spectroscopy. The results show materials with a high specific area (> 600 m2/g) and hexagonal arrangement of the pore system. Adsorption measurements show the high efficiency of CMK-3 in removing Rhodamine B (>99%), while SBA-15 only removes ~5%. The results indicate that the composition plays an important role in the adsorption process. Carbon materials are more interactive with the dye molecule than silica materials. The morphology and size of the channels have a strong relationship with the accessibility and adsorption of Rhodamine B. The arrangement of the straight pores of the SBA-15 (6.5 nm average diameter) makes it difficult for the dye molecules dissolved in the solution to access, blocking the entry of pores by the first adsorbed molecules preventing the continuation of the adsorption process. Such behavior does not occur with CMK-3, since the mesopores of the material are open and guarantee good accessibility.
13	RAFAEL RABELO DE CARVALHO COMPORTAMENTO REDOX DE TRANSPORTADORES DE OXIGÊNIO DO SISTEMA Fe2O3/ZrO2 EM CICLOS TÉRMICOS PARA POSSÍVEL APLICAÇÃO EM CLC Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS ROSANE MARIA PESSOA BETANIO OLIVEIRA Data: 07/12/2021 Mostrar Resumo A Combustão com Recirculação Química (Chemical Looping Combustion – CLC) é uma técnica que tem sido utilizada como um método energeticamente eficiente para captura de gás CO 2 pela combustão de combustíveis gasosos. Essa técnica envolve o uso de um transportador de oxigênio que transfere oxigênio obtido do ar ao combustível sem que haja um contato direto entre eles. O transportador de oxigênio é um óxido metálico (ex: de Fe, Cu, Mn, Ni ou Co) que age como fase ativa e que é geralmente suportado por uma fase inerte (ex: Al 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 ). Trabalhos recentes na literatura indicam que o mecanismo primário na movimentação de cargas numa estrutura cerâmica, e consequentemente de oxigênio, durante a combustão, está mais relacionada à difusividade iônica do material do que em relação à difusividade gasosa intraparticular. Considerando que já é bem estabelecido que as zircônias estabilizadas possuem um alto grau de vacâncias de oxigênio, o que leva a uma alta mobilidade de cargas, e que há poucos estudos disponíveis na literatura acerca do sistema Fe 2 O 3 /ZrO 2 com ZrO 2 estabilizada, o presente trabalho visa apresentar a preparação de transportadores nesse sistema, caracterização e aplicação em ciclos térmicos de oxidação e redução. A preparação dos transportadores foi feita pelo método da impregnação por umidade incipiente, com amostras com 20%, 35% e 50%mol de Fe, seguida de moagem de alta energia em moinho de bolas para estabilização da zircônia. Em algumas amostras quase todo o Fe impregnado conseguiu entrar na estrutura da zircônia. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de FRX, DRX, MEV-FEG, TGA e Espectroscopia Mossbauer. Para os ciclos térmicos a 900ºC, foram utilizados ar sintético como gás oxidante e uma mistura de 15%CH 4 /20%H 2 O/N 2 como gás redutor, utilizando N 2 como gás de purga entre etapas de oxidação e redução. Os resultados se mostraram satisfatórios para uso em CLC, com capacidades de transporte de oxigênio chegando a valores de até 200%, indicando múltiplas reduções da fase ativa. A Combustão com Recirculação Química (Chemical Looping Combustion – CLC) é uma técnica que tem sido utilizada como um método energeticamente eficiente para captura de gás CO 2 pela combustão de combustíveis gasosos. Essa técnica envolve o uso de um transportador de oxigênio que transfere oxigênio obtido do ar ao combustível sem que haja um contato direto entre eles. O transportador de oxigênio é um óxido metálico (ex: de Fe, Cu, Mn, Ni ou Co) que age como fase ativa e que é geralmente suportado por uma fase inerte (ex: Al 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 ). Trabalhos recentes na literatura indicam que o mecanismo primário na movimentação de cargas numa estrutura cerâmica, e consequentemente de oxigênio, durante a combustão, está mais relacionada à difusividade iônica do material do que em relação à difusividade gasosa intraparticular. Considerando que já é bem estabelecido que as zircônias estabilizadas possuem um alto grau de vacâncias de oxigênio, o que leva a uma alta mobilidade de cargas, e que há poucos estudos disponíveis na literatura acerca do sistema Fe 2 O 3 /ZrO 2 com ZrO 2 estabilizada, o presente trabalho visa apresentar a preparação de transportadores nesse sistema, caracterização e aplicação em ciclos térmicos de oxidação e redução. A preparação dos transportadores foi feita pelo método da impregnação por umidade incipiente, com amostras com 20%, 35% e 50%mol de Fe, seguida de moagem de alta energia em moinho de bolas para estabilização da zircônia. Em algumas amostras quase todo o Fe impregnado conseguiu entrar na estrutura da zircônia. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de FRX, DRX, MEV-FEG, TGA e Espectroscopia Mossbauer. Para os ciclos térmicos a 900ºC, foram utilizados ar sintético como gás oxidante e uma mistura de 15%CH 4 /20%H 2 O/N 2 como gás redutor, utilizando N 2 como gás de purga entre etapas de oxidação e redução. Os resultados se mostraram satisfatórios para uso em CLC, com capacidades de transporte de oxigênio chegando a valores de até 200%, indicando múltiplas reduções da fase ativa.A Combustão com Recirculação Química (Chemical Looping Combustion – CLC) é uma técnica que tem sido utilizada como um método energeticamente eficiente para captura de gás CO 2 pela combustão de combustíveis gasosos. Essa técnica envolve o uso de um transportador de oxigênio que transfere oxigênio obtido do ar ao combustível sem que haja um contato direto entre eles. O transportador de oxigênio é um óxido metálico (ex: de Fe, Cu, Mn, Ni ou Co) que age como fase ativa e que é geralmente suportado por uma fase inerte (ex: Al 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 ). Trabalhos recentes na literatura indicam que o mecanismo primário na movimentação de cargas numa estrutura cerâmica, e consequentemente de oxigênio, durante a combustão, está mais relacionada à difusividade iônica do material do que em relação à difusividade gasosa intraparticular. Considerando que já é bem estabelecido que as zircônias estabilizadas possuem um alto grau de vacâncias de oxigênio, o que leva a uma alta mobilidade de cargas, e que há poucos estudos disponíveis na literatura acerca do sistema Fe 2 O 3 /ZrO 2 com ZrO 2 estabilizada, o presente trabalho visa apresentar a preparação de transportadores nesse sistema, caracterização e aplicação em ciclos térmicos de oxidação e redução. A preparação dos transportadores foi feita pelo método da impregnação por umidade incipiente, com amostras com 20%, 35% e 50%mol de Fe, seguida de moagem de alta energia em moinho de bolas para estabilização da zircônia. Em algumas amostras quase todo o Fe impregnado conseguiu entrar na estrutura da zircônia. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de FRX, DRX, MEV-FEG, TGA e Espectroscopia Mossbauer. Para os ciclos térmicos a 900ºC, foram utilizados ar sintético como gás oxidante e uma mistura de 15%CH 4 /20%H 2 O/N 2 como gás redutor, utilizando N 2 como gás de purga entre etapas de oxidação e redução. Os resultados se mostraram satisfatórios para uso em CLC, com capacidades de transporte de oxigênio chegando a valores de até 200%, indicando múltiplas reduções da fase ativa. Detected language : Portuguese Mostrar Abstract Chemical Looping Combustion (CLC) is a technique that has been utilized as an energetically efficient method for CO 2 capture and storage by the combustion of gaseous fuels. This technique involves the use of an oxygen carrier that transfers the oxygen obtained from air to the fuel, without direct contact between them. The oxygen carrier is a metal oxide (in example of Fe, Cu, Mn, Ni or Co) that acts as an active phase and is generally supported by an inert phase (in example Al 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 ). Recent works on the literature indicate that the primary mechanism of charge mobility in a ceramic lattice, and consequently transport of oxygen, during combustion, is more related to ionic diffusivity on the material rather than intraparticle gaseous diffusion. Considering that it’s well known that stabilized zirconias have a high degree of oxygen vacancy, which leads to high charge mobility, and that there are very few studies in the literature about the Fe 2 O 3 /ZrO 2 system with stabilized ZrO 2 , the present work aims to present the preparation of oxygen carriers in this system, their characterization and application in oxidationreduction thermal cycles. The preparation of oxygen carriers was done using the incipient wetness impregnation method, with samples varying from 20%, 35% to 50%mol Fe, followed by high energy ball milling for zirconia stabilization. In some samples, almost all the iron was incorporated into the zirconia structure. The samples were analyzed using XRF, XRD, SEM-FEG, TGA and Mossbauer Spectroscopy. For the thermal cycles at a temperature of 900ºC, synthetic air was used as oxidating gas, a mixture of 15%CH 4 /20%H 2 O/N 2 was used as reducing gas and N 2 as a flush gas between the oxidation-reduction steps. The results were satisfactory for use in CLC systems, with oxygen transport capacities reaching values as high as about 200%, indicating multiple reductions of the active phase.
	Teses
1	RICARDO EUGENIO BARBOSA RAMOS FILHO Estudo da combinação de resíduo de scheelita, pó de pedra e manipueira com aglomerantes para produção de tijolos ecológicos Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : JAQUELIGIA BRITO DA SILVA PRISCYLLA CINTHYA ALVES GONDIM SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 15/01/2021 Mostrar Resumo Uma das maiores consumidoras de recursos naturais do planeta é a indústria da construção civil, podendo diminuir esse consumo elevado a partir do reaproveitamento de resíduos vindos do extrativismo mineral e vegetal, que são gerados em grandes volumes, causando impactos ambientais e sociais em suas regiões de extração. Diversas pesquisas têm sido realizadas com a utilização de resíduos em materiais de construção, podendo-se destacar o tijolo solo-cimento, também chamado de tijolo ecológico por não ser necessário tratamento térmico para sinterização dos argilominerais. Realizando-se uma pesquisa sistemática, foi verificado, em materiais de construção, a utilização de vários resíduos sólidos incorporados ao solo como os resíduos de scheelita e pó de pedra, que são gerados em grandes quantidades no Estado do Rio Grande do Norte. Em substituição a água, tem sido utilizada a manipueira, o resíduo líquido da mandioca, que possui propriedades aglutinantes. Visando um tijolo ecológico com propriedades físicas e químicas adequadas para uso na sociedade e que substitua o solo e a água por resíduos é desenvolvido este estudo da combinação de resíduo de scheelita, pó de pedra e manipueira com adição de aglomerantes. Foi realizada a caracterização física, química e mineralógica dos materiais e em seguida o ensaio de compactação para se avaliar a melhor combinação da mistura dos resíduos sólidos, sendo determinada em 50% de cada resíduo. Foram realizados ensaios tecnológicos em corpos de prova cilíndricos dos resíduos sólidos com adição de cimento e/ou cal hidratados com água, obtendo-se resultados satisfatórios para as formulações com cimento, sendo utilizadas para produção dos tijolos com adição de manipueira em substituição à água em 11,5% com relação a massa dos resíduos sólidos. Os ensaios tecnológicos dos tijolos apresentaram resultados satisfatórios, justificados pelo elevado empacotamento entre os resíduos e propriedades da manipueira, sendo observadas fases cimentícias nas análises de microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. O tijolo ecológico mostra-se promissor para utilização como alvenaria de vedação, sendo competitivo no mercado pelo baixo custo e fácil disponibilidade dos resíduos, destacando-se a formulação com 9% de adição de cimento à mistura de resíduos. Mostrar Abstract One of the largest consumers of natural resources on the planet is the civil construction industry, which can reduce this high consumption through the reuse of residues from mineral and vegetal extraction, which are generated in large volumes, causing environmental and social impacts in their regions of extraction. Several researches have been carried out with the use of residues in construction materials, with emphasis on the soil-cement brick, also called ecological brick, as there is no need for thermal treatment to sinter the clay minerals. Carrying out a systematic research it was verified the use of several solid residues incorporated in the soil as the scheelite residues and stone powder, that are generated in great quantities in the State of Rio Grande do Norte. In substitution, water has been used in soils such as manipueira, the liquid residue of cassava, which has agglutinating properties. A study of the combination of scheelite residue, stone powder and manipueira with the addition of binders is carried out aiming at an ecological brick with physical and chemical properties suitable for use in society that substitutes soil and water for waste. The physical, chemical and mineralogical characterization of the materials was carried out and then the compaction test to evaluate the best combination of the solid waste mixture, being determined in 50% of each residue. Technological essays were carried out on cylindrical specimens of solid residues with the addition of cement and / or lime hydrated with water, obtaining satisfactory results for cement formulations, being used for the production of bricks with the addition of manipueira instead of water in 11.5% with respect to the mass of the solid wastes. The technological tests of the bricks showed satisfactory results, justified by the high packaging between the residues and properties of the manipueira, with cement phases being observed in the analysis of scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The ecological brick is promising for use as sealing masonry, being competitive in the market due to the low cost and easy availability of waste. The ecological brick is promising for use as sealing masonry, being competitive in the market due to the low cost and easy availability of waste, highlighting the formulation with 9% addition of cement to the waste mixture.
2	ANDERSON PARODIA Desenvolvimento de novos materiais a base de argilas pilarizadas contendo niquel e alumínio Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : FABIO GARCIA PENHA FERNANDO JOSÉ VOLPI EUSÉBIO DE OLIVEIRA KATIA BERNARDO GUSMÃO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 24/02/2021 Mostrar Resumo Três argilas bentoníticas provenientes de jazidas localizadas no interior do estado da Paraíba foram utilizadas com o intuito de se estudar os parâmetros de pilarização tais como a temperatura e a diluição do agente pilarizante de alumínio, verificou-se a possibilidade de repilarizar uma amostra pilarizada, assim como também estudou-se a síntese de pilarizações utilizando o níquel como metal formador do pilar, além, estudou-se a impregnação de níquel em argilas pilarizadas visando a aplicação em reações de oligomerização do eteno. As amostras foram caracterizadas através da difração de raios X e de sorção de nitrogênio a 77 K. Observou-se através do estudo da diminuição da temperatura que é possível obter um material pilarizado sem a utilização de aquecimento durante a preparação do agente pilarizante, assim como se obteve amostras pilarizadas com 25% e 50% da quantidade de agente pilarizante de alumínio comumente utilizada, com essas amostras foi possível comprovar que é possível a inserção de novos pilares em um material já pilarizado. Observou-se que durante os estudos de síntese de um pilar de níquel o melhor resultado foi obtido através da preparação de um pilar misto Al/Ni, além de estudar a impregnação de níquel em amostras de argilas pilarizadas com diferentes porcentagens de alumínio. Como próximos passos, serão executadas mais caracterizações dos materiais já obtidos além da aplicação dos mesmos na reação de oligomerização do eteno. Mostrar Abstract Three bentonite clays from deposits located in the interior of Paraíba State were used to study the pillarization parameters such as the temperature and dilution of the aluminum pillaring agent. As well as the synthesis of pillarization using nickel as the pillar-forming metal, in addition, the impregnation of nickel in pillarized clays was studied for application in ethylene oligomerization reactions. The samples were characterized by X-ray diffraction and nitrogen sorption at 77 K. It was observed through the study of the temperature decrease that it is possible to obtain a pillar material without heating during the preparation of the pillar agent, as well as If pillar samples were obtained with 25% and 50% of the amount of aluminum pillaring agent commonly used, with these samples it was possible to prove that it is possible to insert new pillars in an already pillarized material. It was observed that during the synthesis studies of a nickel abutment the best result was obtained by preparing an Al / Ni mixed abutment, in addition to studying the impregnation of nickel in columnar clay samples with different aluminum percentages. As next steps, more characterization of the materials already obtained will be performed besides their application in the ethylene oligomerization reaction.
3	KARINE FONSECA SOARES DE OLIVEIRA Carvão ativo da Casca da Castanha de caju como bioadsorvente de metais em Água Produzida. Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RENATA MARTINS BRAGA RODRIGO CESAR SANTIAGO FABÍOLA DIAS DA SILVA CURBELO VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO Data: 23/03/2021 Mostrar Resumo A utilização de biomassa para a produção de bioadsorventes tem ganhando ênfase nas últimas décadas, visto que apresentam uma alta performance e um baixo custo de produção, além de evitar o desperdício do resíduo e minimizar o problema ambiental devido ao seu descarte em local indevido. A casca da castanha de caju (CCC) é um resíduo proveniente do beneficiamento da amêndoa do caju, e este processo é abundante na região nordeste do Brasil. O objetivo desta pesquisa é utilizar a CCC como um bioadsorvente de origem renovável, através valorização deste subproduto e consequentemente promover a economia local com a sua comercialização. O material foi submetido a tratamento térmico e químico, a fim de se obter um bioadsorvente mais eficiente. As caracterizações realizadas no material foram densidade, pH(pcz), Fluorescência de Raio-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourrier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Em seguida, foram realizados os testes de cinética e isoterma de adsorção em soluções sintéticas mono e multielementares utilizando os metais Cu2+, Pb2+ e Cr3+, todos a temperatura ambiente. As cinéticas de adsorção foram avaliadas por meio dos modelos matemáticos de pseudoprimeira ordem, pseudosegunda ordem e difusão intraparticula e as isotermas foram ajustadas seguindo os modelos de Langmuir, Freundlich e Redlich-Peterson. Em seguida, foi realizado o estudo de adsorção em leito fixo, assim como a regeneração do material. Os íons metálicos residuais foram analisados por espectroscopia de Absorção Atômica (AA). O material tratado com NaOH foi o que obteve a melhor resposta para remoção dos metais, para este material foi realizado o planejamento experimental, a fim otimiza a ativação do material, variando o tempo de contato da base com a biomassa e a concentração de NaOH. Os espectros de FTIR demostram que existem grupos funcionais aniônicos (carboxílicos, hidroxilas e aminas) na superfície do bioadsorvente e as micrografias do MEV mostraram uma superfície heterogênea, irregular e esponjosa, ambas características positivas para adsorção. A massa utilizada para adsorção foi 0,1g com tempo de equilíbrio de 3h. A remoção máxima do Cu2+, Pb2+ e Cr3+ é de 46%, 96% e 56% respectivamente. Na cinética de adsorção o modelo que melhor se ajustou foi o pseudosegunda ordem e sugere a predominância da quimissorção como mecanismo de adsorção. O modelo de Langmuir foi favorável para a adsorção de Cu(II) e Cr(III), já o modelo de Freundlich para o Pb(II), é sugerido que a adsorção química ocorre em mono e multicamadas. O ponto de ruptura foi de 75 mL, 75 mL e 60 mL para o do Cu2+, Pb2+ e Cr3+ respectivamente. A Dessorção dos íons metálicos retidos na coluna foi eficiente usando HCl 1,0 mol/L e o ciclo de regeneração mostrou que pode ser utilizado apenas um ciclo. Desta maneira, conclui-se que o bioadsorvente produzido a partir da casca da castanha de caju apresenta elevado potencial para a remoção de metais e outros contaminantes em efluentes líquidos, visto que não houve tratamento químico e, consequentemente, o custo de produção foi baixo, além de não ter gerado resíduos na solução. Mostrar Abstract The use of biomass for the production of bio-adsorbents has been gaining emphasis in the last decades, since it presents a high performance and a low cost of production, in addition to avoiding waste of the waste and minimizing the environmental problem due to its improper disposal in the place. The cashew nut shell (CNS) is a residue from the processing of cashew almonds, and this process is abundant in the northeastern region of Brazil. The objective of this research is to use a CNS as a bioadsorber of renewable origin, through the valorization of this by-product and, consequently, to promote the local economy with its commercialization. The material was subjected to thermal and chemical treatment, in order to obtain a more efficient bioadsorber. The characterizations performed without material density were, pH (pcz), X-Ray Fluorescence (FRX), Fourrier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM). Then, the kinetics and adsorption isotherm tests were carried out in mono and multi-element synthetic solutions using Cu2+, Pb2+ and Cr3+ metals, all at room temperature. The adsorption kinetics were evaluated using the mathematical models of pseudo-first order, pseudo-second order and intraparticle diffusion and as isotherms were adjusted following the models of Langmuir, Freundlich and Redlich-Peterson. Then, the fixed bed adsorption study was carried out, as well as the material regeneration. The residual metal ions were formed by Atomic Absorption (AA) spectroscopy. The material treated with NaOH was the one that obtained the best response for the removal of metals, for this material it was carried out in the experimental planning, the optimized end of the material activation, variation of the contact time of the base with the biomass and concentration of NaOH. The FTIR spectra show that there are anionic groups (carboxylics, hydroxyls and amines) on the surface of the bioadsorber and the micrographs of the SEM imposed a heterogeneous, irregular and spongy surface, both positive characteristics for adsorption. The mass used for adsorption was 0.1g with equilibrium time of 3h. A maximum removal of Cu2+, Pb2+ and Cr3+ is 46%, 96% and 56% respectively. In the adsorption kinetics of the model that best fit for the pseudo-second order and requires the predominance of chemisorption as an adsorption mechanism. The Langmuir model was favorable for the adsorption of Cu (II) and Cr (III), whereas the Freundlich model for Pb (II), it is suggested that chemical adsorption occurs in mono and multilayer. The breaking point was 75 mL, 75 mL and 60 mL for Cu2+, Pb2+ and Cr3+ respectively. The desorption of the metal ions retained in the column was efficient using HCl 1.0 mol / L and the regeneration cycle that can be used only one cycle. Thus, it is concluded that the bio-absorbent produced from the cashew nut shell has a high potential for the removal of metals and other contaminants in liquid effluents, since there was no chemical treatment and, consequently, the production cost was low, besides not having generated residues in the solution.
4	IANE MAIARA SOARES DE SOUZA Desenvolvimento de novos carreadores para fármacos a base de zeólitas: estudo das zeólitas Faujasita, Beta e Mordenita como ferramentas para liberação modificada de isoniazida e olanzapina. Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : ANA CLÉCIA SANTOS DE ALCÂNTARA CESAR VISERAS IBORRA JOSÉ MANUEL PAREDES MARTÍNEZ MANUEL SÁNCHEZ POLO PABLO BOTELLA ASUNCION RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 03/05/2021 Mostrar Resumo As zeólitas são aluminossilicatos formados pela união de unidades TO 4 onde o átomo Tgeralmente é Si e Al. Estes sólidos apresentam como uma de suas principais característicasporos e cavidades de dimensões bem definidas, elevadas áreas específicas e capacidade detroca catiônica, conferindo habilidade de peneiramento e armazenamento de moléculas. Estaspropriedades fazem que estes materiais sejam amplamente aplicados e estudados para diversasfinalidades, dentre elas se destacam aplicações que visam o melhoramento de medicamentos,tratamentos e diagnóstico de doenças. Considerando essas premissas essa tese tem comoobjetivo central estudar a aplicação das zeólitas sintéticas Beta, Mordenita e Faujasita, jáconsolidadas industrialmente, como ferramentas na melhoria tecnológica dos fármacosisoniazida e olanzapina. A isoniazida é um dos fármacos utilizados para o tratamento detuberculose, doença infectocontagiosas que possui um alto índice de mortalidade mundial,apresenta elevada solubilidade em água e baixa permeabilidade. Por outro lado, a olanzapinaé um agente antipsicótico usado para o tratamento de esquizofrenia e doenças de desordem mental, apresentando baixa solubilidade e pouca biodisponibilidade oral. Na busca de um uso mais eficiente destes fármacos, esta tese estuda o desenvolvimento de novos carreadores a base de zeólitas para serem empregados na liberação modificada dos mesmos. Para tal, as zeólitas e fármacos foram previamente caracterizados e os parâmetros relacionados a adsorção e liberação avaliados. Para o estudo conduzido com a isoniazida foram realizadas cinéticas deadsorção a diferentes pH’s, resultados que foram ajustados aos modelos matemáticos deLangergren, a equação de pseudo-segunda ordem e a difusão intrapartículas do modelo deWeber e Morris. Tendo-se como base os resultados cinéticos, foram construídas isotermas deadsorção, considerando o pH mais favorável e o tempo em que o equilíbrio de adsorção éatingido, pH 3 e 4 horas para a Faujasita e pH 6 e 10 horas para a Beta, os resultados obtidosforam ajustados a modelos matemáticos de Langmuir e Freündlich. Materiais híbridoscompostos por cada tipo de zeólita e a isoniazida foram formulados e caracterizados pordiversas técnicas e os híbridos compostos com as zeólitas Faujasita e Beta estudados quanto aliberação da isoniazida em dois meios de liberação, meio ácido e tampão fosfato, com afinalidade de avaliar se esses híbridos conseguem proporcionar ou não um controle naliberação da isoniazida nesses meios. Esses resultados da cinética de liberação foramajustados aos modelos matermáticos de Korsmeyer-Peppas e Higuchi. Em paralelo, comouma forma de melhor compreender as interações entre zeólita e isoniazida, foram realizadosestudos de modelagem molecular, explorando a mecânica molecular clássica, aplicandocampo de força baseado em potenciais interatômicos empíricos com melhor ajuste para osistema zeólita fármaco, o COMPASS27. Estudos de adsorção também foram conduzidoscom a olanzapina onde foi avaliada a influência do pH, do tempo de contato e daconcentração inicial da solução de fármaco, assim como estudo de liberação. Os resultadosmostraram que as zeólitas Beta e Faujasita foram as que apresentaram melhor capacidade deretenção, em que para a Faujasita só é observada uma adsorção considerável de olanzapinacom mudança do pH do meio para 6. Para o estudo com a olanzapina também foi observadomaior proteção frente a degradação térmica e liberação em meio ácido do fármaco retido dazeólita. Mostrar Abstract Zeolites are aluminosilicates that present as one of their main characteristics pores andcavities of well-defined dimensions, high specific area and cation exchange capacity,conferring ability to sieve and store molecules, making them widely applied and studied forvarious purposes. Isoniazid is one of the drugs used to treat tuberculosis; an infectious andcontagious disease that has a high worldwide mortality rate has high water solubility and lowpermeability. On the other hand, olanzapine is an antipsychotic agent used for the treatment ofschizophrenia and diseases of mental disorder, presenting low solubility and little oralbioavailability. Considering these premises, this thesis has the central objective of studyingthe application of the synthetic zeolites Beta, Mordenite and Faujasita as tools in thetechnological improvement of the drugs isoniazid and olanzapine. For that, the zeolites anddrugs were previously characterized and the parameters related to adsorption and release wereevaluated. For the study conducted with isoniazid, adsorption kinetics were performed atdifferent pH's, results that were adjusted to the Langergren mathematical models, the pseudo-second order equation and the intraparticle diffusion of the Weber and Morris model. Basedon the kinetic results, adsorption isotherms were constructed, considering the most favorablepH and the time in which the adsorption equilibrium is reached, pH 3 and 4 hours forFaujasita and pH 6 and 10 hours for Beta, the data isotherm were adjusted to Langmuir andFreündlich mathematical models. Hybrid materials composed of each type of zeolite andisoniazid were formulated and characterized by several techniques and the hybrids composedwith zeolites Faujasita and Beta studied regarding the release of isoniazid in two releasemedia, acid medium and phosphate buffer, with the purpose of to evaluate if these hybrids areable to provide control over the release of isoniazid in these media. These results of therelease kinetics were adjusted to the mathematical models of Korsmeyer-Peppas and Higuchi.In parallel, as a way to better understand the interactions between zeolite and isoniazid,molecular modeling studies were carried out, exploring classical molecular mechanics,applying force fields based on empirical interatomic potentials with a better fit for the drug zeolite system, COMPASS27. Adsorption studies were also conducted with olanzapine wherethe influence of pH, contact time and the initial concentration of the drug solution wasevaluated, as well as a release study. The results showed that Beta and Faujasita zeolitesshowed the best retention capacity, where for Faujasita only a considerable adsorption ofolanzapine is observed with a change in the pH of the medium to 6. For the study witholanzapine, it was also observed greater protection against thermal degradation and moreresistance at the release in the acid medium of the drug retained from the zeolite.
5	THAÍS MARIA ALVES MARINHO DE MELO Influência das variáveis de síntese nas propriedades de microcápsulas de PUF/ENB utilizando planejamento Plackett-Burman (PB) Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA DIONISIO JOSE DANIEL DINIZ MELO LAURA HECKER DE CARVALHO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN Data: 24/05/2021 Mostrar Resumo Polímeros e compósitos poliméricos estão constantemente suscetíveis a danos, em decorrência do surgimento de microtrincas, que podem comprometer a estrutura, assim como a vida útil do material durante o uso. Dessa forma, sistemas autorreparáveis têm sido cada vez mais estudados e a utilização de microcápsulas poliméricas é uma das soluções eficazes para reparação de danos durante aplicação, eliminando a necessidade de remover o componente para reparo e, consequentemente, reduzindo custos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) com material de núcleo 5-etilideno-2-norborneno (ENB) foram preparadas por polimerização in situ. um planejamento experimental do tipo Placket-Burman (PB) foi utilizado para avaliação do efeito das variáveis do processo de síntese nas propriedades das microcápsulas obtidas. Entre os fatores utilizados estão a velocidade de agitação, pH, teor de poli(etileno-alt-anidrido maleico) (EMA), razão molar ureia/formaldeído (U/F), cloreto de amônio, resorcinol e gotas de 1-octanol. As respostas avaliadas foram o diâmetro médio das microcápsulas, o teor de encapsulado, rugosidade da parede das microcápsulas, estabilidade térmica e temperatura de degradação. Observou-se que, de todos os parâmetros analisados, a velocidade de agitação e o teor de EMA foram os que mais exerceram efeitos significativos nas variáveis de resposta analisadas, a um nível de confiança de 90%. Microcápsulas com maiores diâmetros foram obtidas quando a agitação e o teor de EMA encontravam-se no nível inferior do planejamento PB. Por outro lado, a estabilidade térmica e a temperatura de degradação das microcápsulas aumentaram com a agitação e o teor de EMA. Além disso, a elevada significância da curvatura nos gráficos de Pareto de algumas variáveis de resposta analisadas, indicaram que microcápsulas com propriedades satisfatórias podem ser obtidas nas condições dos pontos centrais. Nenhum parâmetro analisado foi estatisticamente significativo, a um nível de confiança de 90%, para o rendimento e para o teor de encapsulado. Mostrar Abstract Polymers and polymer composites are constantly susceptible to damage due to the emergence of microcracks that may compromise the structure as well as the life of the material during use. Thus, self-repairing systems have been increasingly studied and the use of polymeric microcapsules is one of the effective solutions for repairing damage during application, eliminating the need to remove the component for repair and thereby reducing costs. In this work, poly (urea formaldehyde) (PUF) microcapsules with 5-ethylidene 2 norbornene (ENB) core material were prepared by in situ polymerization. For this, a Plackett-Burman (PB) experimental design was used to evaluate the effect of the synthesis process variables on the obtained microcapsule properties. Factors manipulated include stirring speed, pH, poly (ethylene-alt-maleic anhydride) (EMA) content, urea / formaldehyde (U / F) molar ratio, ammonium chloride, resorcinol and 1-octanol droplets. The responses evaluated were mean microcapsule diameter, encapsulated content, microcapsule wall roughness, thermal stability and degradation temperature. It was observed that, of all analyzed parameters, the stirring speed and the EMA content had the most significant effects on the analyzed response variables, at a confidence level of 90%. Microcapsules with larger diameters were obtained when agitation and EMA content were at the lower level of the PB planning. On the other hand, the thermal stability and degradation temperature of the microcapsules increased with agitation and the EMA content. In addition, the high significance of curvature in the Pareto graphs of some response variables analyzed indicated that microcapsules with satisfactory properties can be obtained under center point conditions. No parameters analyzed were statistically significant at a 90% confidence level for yield and encapsulated content.
6	ANDREY JOSÉ MORAES DE LIMA Cobaltitas de cálcio dopadas com Fe como eletrocatalisadores para a reação de evolução de oxigênio Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : DANIEL ARAÚJO DE MACEDO MARCO ANTONIO MORALES TORRES RODOLFO BEZERRA DA SILVA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO THIAGO ARAUJO SIMÕES Data: 21/06/2021 Mostrar Resumo A eletrólise de soluções alcalinas é uma das estratégias mais utilizadas para a produção de hidrogênio (H2). Este processo se distingue por quebrar a molécula de água (separação da água) por meio de duas semi-reações: Reação de Evolução de Hidrogênio (HER, reação catódica) e Reação de Evolução de Oxigênio (OER, reação anódica). A OER é fundamental para diversas tecnologias eletroquímicas relacionadas à geração e armazenamento de energia. Novas pesquisas para o desenvolvimento de eletrocatalisadores de baixo custo com uma boa atividade eletroquímica utilizando elementos mais abundantes na terra têm se intensificado nos últimos anos. O presente trabalho tem como objetivo estudar o efeito da dopagem com Fe sobre a OER de cobaltitas de cálcio, Ca3Co4-xFexO9 (x = 0, 0,1, 0,4 e 0,8). Os pós foram obtidos pelo método de sol-gel proteico usando gelatina com calcinação a 900 ° C por 2 h. As amostras resultantes foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e microscópio eletrônico de varredura por emissão de campo (FESEM). A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) forneceu informações sobre os estados químicos da superfície, enquanto a espectroscopia Mössbauer indicou que o Fe tem uma forte preferência por sítios octaédricos na camada de CoO2 em vez da camada de Ca2CoO3 na estrutura do tipo desajustado de cobaltita de cálcio. Voltametria de varredura linear (LSV), voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) foram utilizadas para analisar o desempenho eletroquímico. Os resultados indicam que Ca3Co3.2Fe0.8O9 precisa do menor sobrepotencial de 320 mV para gerar uma densidade de corrente de 10 mA cm-2. Mostrar Abstract The electrolysis of alkaline solutions is one of the most used strategies for producing hydrogen (H2). This process distinguishes itself by breaking the water molecule (water splitting) through two semi-reactions: Hydrogen Evolution Reaction (HER, cathodic reaction) and Oxygen Evolution Reaction (OER, anodic reaction). The OER is fundamental for several electrochemical technologies related to generate and storage energy. New research for developing low-cost electrocatalysts with a good electrochemical activity using more earth abundant elements has intensified in recent years. The current work aims to study the effect of Fe doping on the OER of calcium cobaltites, Ca3Co4-xFexO9 (x = 0, 0.1, 0.4, and 0.8). Powders were obtained by a proteic sol-gel method using gelatin with calcination at 900 °C for 2 h. The resultant samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscope (FESEM). X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) provided information on the surface chemical states, while Mössbauer spectroscopy indicated that Fe has a strong preference for octahedral sites in the CoO2 layer rather than in the Ca2CoO3 layer in the calcium cobaltite misfit-type structure. Linear sweep voltammetry (LSV), cyclic voltammetry (CV), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were used to analyze the electrochemical performance. The results indicate that Ca3Co3.2Fe0.8O9 needs the lowest overpotential of 320 mV to generate a current density of 10 mA cm-2.
7	DIÊGO PIRES GURGEL Estudo da adição de nióbio em diamante policristalino (PCD) obtido via alta pressão e alta temperatura (HPHT) Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS MARCELLO FILGUEIRA MEYSAM MASHHADIKARIMI RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO UILAME UMBELINO GOMES Data: 27/08/2021 Mostrar Resumo O principal objetivo dos estudos desenvolvidos neste trabalho foi verificar a influência da variação da concentração de nióbio como ligante sobre propriedades mecânicas e de resistência ao desgaste do sistema de diamante policristalino-nióbio preparado via HPHT. Esse composto possui grande aplicabilidade em diversas áreas de engenharia, como a aeronáutica, civil, metalúrgica, sendo amplamente usado como ferramenta de corte e de perfuração. As concentrações estudadas de nióbio foram de 2,5%, 5,0% e 10% em peso. Foi usada moagem de alta energia em moinho tipo Spex para a redução do tamanho inicial de partícula do PCD e para a sua mistura com o nióbio e foram verificados efeitos de redução do tamanho médio de partícula para valores de 35,01µm, 32,91µm e 31,91µm (para, respectivamente, as concentrações de 2,5%, 5,0% e 10% de nióbio como ligante). As condições de HPHT usadas para as consolidações das amostras cilíndricas de 5mm de diâmetro por 5mm de altura, foram a temperatura de 1750°C, a pressão de 7,7GPa e três ciclos de 3 minutos. Os valores de densidade relativa obtidos foram de aproximadamente cem por centro e as amostras apresentaram boa integridade, não apresentando porosidade e nem efeitos de grafitização. Para o PCD com concentrações de 2,5%, 5,0% e 10% em peso de nióbio como ligante foram verificados valores de densidades de 3,72g/cm³, 3,81g/cm³ e 3,90g/cm³ e módulos de elasticidade de 946GPa, 998,4GPa e 1196GPa. Foi observada boa dispersão da fase metálica tanto nas superfícies como nos interiores dos corpos de prova, sendo constatado, também, que o aumento da quantidade de ligante permitiu que houvesse uma maior tendência à ocorrência de ruptura intergranular do que à clivagem. Os ensaios tribológicos em aparelho de pin-on-disc com carga de 150N e rotação de 500rpm permitiram observar que, quando interagindo com o aço (sendo observada a abrasão como mecanismo predominante de desgaste), a tendência ao desgaste é maior que no caso de sua interação com alumínio (onde é vista a grande ocorrência de adesão). A concentração de 10% em peso de nióbio como ligante garantiu menor resistência ao desgaste do composto que a de 2,5%, além de valores mais altos de temperaturas nas regiões próximas ao contato do par tribológico. Mostrar Abstract The main objective of the studies developed in this work was to verify the influence of the variation of the niobium concentration as binder on the mechanical properties, wear resistance and thermal stability of the polycrystalline-niobium diamond system prepared by HPHT. This compound has great applicability in several areas of engineering, such as aeronautics, civil, metallurgical and even in drilling. The studied concentrations of niobium were 2.5%, 5.0% and 10%.High energy grinding in Spex type mill was used to reduce the initial particle size of the PCD and for its mixture with the niobium, the effects of reduction of the average particle size verified were to values of 35.01 μm, 32.91 μm and 31.91μm (for, respectively, the concentrations of 2.5%, 5.0% and 10% of niobium as binder). The HPHT conditions used for the consolidations of cylindrical samples 5mm in diameter by 5mm in height were the temperature of 1750 ° C, the pressure of 7.7GPa and three cycles of 3 minutes. The density values obtained were about one hundred per center, with no porosity in the samples and no graphitization effects were observed. For the PCD with concentrations of 2.5%, 5.0% and 10% of niobium as binder, density values of 3.72 g / cm³, 3.81 g / cm³ and 3.90 g / cm³ and elasticity moduli of 946GPa, 998.4GPa and 1196GPa. Good dispersion of the metal phase was observed both on the surfaces and inside of the specimens, and it was also observed that the increase in the amount of binder allowed a greater tendency to the occurrence of intergranular rupture than to the cleavage. The tribological tests on pin-on-disc apparatus with a load of 150N and rotation of 500rpm allowed to observe that, when interacting with steel (with abrasion being observed as the predominant mechanism of wear), the wear trend is higher than in the case of its interaction with aluminum (where the great occurrence of adhesion is seen). The concentration of 10% of niobium as binder ensured lower wear resistance of the compound than that of 2.5%, in addition also higher values of temperatures were observed in regions close to the contact of the tribological pair, which are justified by the greater metallic interaction and by the decrease of the hard phase of diamond PCD.
8	MIRELLA LOPES DA ROCHA Efeito do envelhecimento acelerado em compósitos utilizados para recuperação de dutos na indústria petrolífera Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA JOSE DANIEL DINIZ MELO LAURA HECKER DE CARVALHO MIRABEL CERQUEIRA REZENDE Data: 10/09/2021 Mostrar Resumo Oleodutos são estruturas utilizadas em larga escala na indústria petrolífera para o transporte de fluidos, e estes, por sua vez, são corrosivos e provocam danos no duto. Além da corrosão, podem existir falhas de projeto de instalação, ou fabricação. Devido aos defeitos, desgaste de oleodutos e ao elevado custo para a implementação de uma dutovia, o reparo com material compósito reforçado com fibras de vidro se torna uma alternativa viável, pois esses materiais apresentam elevada resistência química, possuem excelente desempenho térmico e mecânico. Entretanto, estudos sobre o efeito do envelhecimento desses reparos ainda são necessários para uma maior confiabilidade do seu uso na indústria petrolífera. Portanto, o objetivo deste trabalho é avaliar o efeito do envelhecimento acelerado em compósito utilizado no reparo de dutos, quando submetido a condições de envelhecimento acelerado em dois tipos de ambientes: ambiente com água salina e ambiente com radiação ultravioleta e umidade, por dois, quatro e seis meses. Os ensaios realizados para avaliar o material foram: variação de massa, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise dinâmico-mecânica (DMA), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ensaio de permeabilidade, lap shear. Os resultados mostraram que os corpos de prova envelhecidos em água salina apresentaram ganho de massa, enquanto os envelhecidos com radiação UV e umidade apresentaram perda de massa. Na espectroscopia FTIR, foi visto que o material apresentou modificações químicas para as condições de envelhecimento estudadas. Imagens de MEV sugerem que alterações aconteceram no material envelhecido, com aparecimento de trincas, descolamento fibra-matriz e exposição das fibras. Para o DMA, foi visto que a temperatura de transição vítrea aumentou em ambos os envelhecimentos, quando comparada ao valor encontrado para o material não-envelhecido. No ensaio de permeabilidade foi observado que as amostras envelhecidas foram mais permeáveis ao fluxo de gás quando comparadas às não-envelhecidas. Por fim, no ensaio de lap shear, a resistência ao cisalhamento reduziu com o envelhecimento acelerado para ambos ambientes. Mostrar Abstract Pipelines are structures used in large scale in the oil industry for transportation of fluids which are, in turn, highly corrosive to the duct, leading to damages over time. Moreover, besides corrosion itself, failures can occur during the manufacturing or installation of these ducts. Considering these defects, the degradation of the pipelines and the high cost of their implementation, repairs with composite material reinforced with glass fiber becomes a viable alternative, considering its high chemical resistance and its excellent thermal and mechanical performances. However, studies on the effects of aging on these repairs are still necessary for greater reliability on their usage at oil industry. Therefore, the objectives of this study are to evaluate the effects of accelerated aging on the composite used at pipelines repair by exposing them to accelerated aging in two types of environment: salt water and UV exposure with water condensation, for two, four and six months. The tests conducted to evaluate the material where: mass variation, scanning electron microscopy (SEM), dynamic-mechanical analysis (DMA), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), permeability test and lap shear. The results showed that samples submitted to aging in salt water presented mass gain, while the ones aged at UV and humidity exposure presented mass loss. FTIR spectroscopy showed chemical modifications in all studied aging conditions. SEM showed changes in the aged materials such as cracks, fiber-matrix detachment and exposure of fibers. DMA showed an increase in the glass transition temperature for aged materials when compared to the unaged one. Permeability tests showed an increase at gas permeability for aged samples when compared to the unaged material. Finally, lap shear tests showed a reduction in shear strength of aged materials, for all aging conditions.
9	PATRÍCIA ALVES SOBRINHO RODRIGUES Estudo da síntese de zeólitas com estruturas ferrieritas (FER) e sua aplicação em pirólise de biomassa. Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : DAVID PEDRO SERRANO GRANADOS ANDERSON JOEL SCHWANKE DULCE MARIA DE ARAUJO MELO LINDIANE BIESEKI SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER VINÍCIUS PATRÍCIO DA SILVA CALDEIRA Data: 15/10/2021 Mostrar Resumo As zeólitas são materiais porosos, de estrutura cristalina pertencentes a classe de peneiras moleculares. As sínteses dos materiais zeolíticos podem ser modificadas, variando os parâmetros conforme a necessidade do material final. A finalidade destas variações, normalmente, são de obter uma estrutura mais cristalina e uma possível mudança na morfologia para uma melhora nas reações de catálise. Neste estudo são apresentadas as caracterizações das diferentes sínteses realizadas da zeólita ZSM-35 (FER) e as características da zeólita ZSM-5 (MFI) comercial com impregnação de zircônia. As sínteses da ZSM-35 foram estudadas inicialmente pela receita apresentada na IZA (International Zeolite Association) e posteriormente variando alguns parâmetros, tais como as fontes de silício e alumínio, a variação da razão Si/Al e o uso do surfactante catiônico, brometo de hexadeciltrimetilamonio (CTAB). Além das possíveis mudanças no material final, o uso de fontes alternativas de silício e alumínio, que são fontes encontradas facilmente na natureza, traz um ótimo custo-benefício ao processo. Para a caracterização desses materiais foram utilizadas as técnicas de difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TG), e análise textural por adsorção de N2 (método BET). Foi observado que nas sínteses estudadas seguindo a receita IZA e com as diferentes fontes de silício e alumínio se obteve uma boa cristalinidade da estrutura FER em um tempo otimizado em relação a literatura, assim como nas sínteses com o uso de surfactante. Porém com a adição nas sínteses utilizando o surfactante, de razão Si/Al 30.4 obtivemos uma outra estrutura, ZSM-5 (MFI), ao invés da ZSM-35 (FER). Após a etapa do estudo das sínteses seguiu-se para as suas aplicações como catalisadores de pirólise de biomassas. Três biomassas foram testadas para a produção de bio-óleo por pirólise rápida. Na caracterização dos produtos obtidos nas reações foram utilizadas as técnicas de cromatografia gasosa, análise elementar CHNS-O, análise termogravimétrica e análise de umidade (Karl Fisher). Foi observado que o uso do catalisador na reação direcionou a uma redução drástica no bio-óleo, porém levou a uma maior produção de CO e CO2, que são moléculas que reduzem o teor de oxigênio no bio-óleo. Mostrar Abstract Zeolites are porous materials with a crystal structure belonging to the class of molecular sieves. The syntheses of zeolitic materials can be modified, varying the parameters according to the needs of the final material. The purpose of these variations, usually, are to obtain a more crystalline structure and a possible change in morphology to improve the catalysis reactions. This study presents the characterizations of the different syntheses carried out of the ZSM-35 zeolite (FER) and the characteristics of the commercial ZSM-5 zeolite (MFI) with zirconia impregnation. The ZSM-35 syntheses were initially studied using the recipe presented at the IZA (International Zeolite Association) and later varying some parameters, such as the sources of silicon and aluminum, the variation of the Si/Al ratio and the use of the cationic surfactant, bromide hexadecyltrimethylammonium (CTAB). In addition to possible changes in the final material, the use of alternative sources of silicon and aluminum, which are sources easily found in nature, brings great cost-benefit to the process. For the characterization of these materials, the techniques of X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (FRX), scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TG), and textural analysis by N2 adsorption were used ( BET method). It was observed that in the syntheses studied following the IZA recipe and with the different sources of silicon and aluminum, a good crystallinity of the FER structure was obtained in an optimized time in relation to the literature, as well as in the syntheses with the use of surfactant. However, with the addition in the syntheses using the surfactant, with Si/Al ratio 30.4, we obtained another structure, ZSM-5 (MFI), instead of ZSM-35 (FER). After the step of studying the syntheses, it was followed by their applications as catalysts for biomass pyrolysis. Three biomasses were tested for bio-oil production by rapid pyrolysis. In the characterization of the products obtained in the reactions, the techniques of gas chromatography, elemental analysis CHNS-O, thermogravimetric analysis and moisture analysis (Karl Fisher) were used. It was observed that the use of the catalyst in the reaction led to a drastic reduction in the bio-oil, however it led to a greater production of CO and CO2, which are molecules that reduce the oxygen content in the bio-oil.
10	ALLAN JEDSON MENEZES DE ARAÚJO OTIMIZAÇÃO DE ELETRÓLITOS E ELETRODOS DE OXIGÊNIO PARA CÉLULAS DE ÓXIDO SÓLIDO REVERSÍVEIS Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO DOMINGO PÉREZ-COLL ANDREI KAVALEUSKI FRANCISCO JOSÉ ALMEIDA LOUREIRO DUNCAN PAUL FAGG Data: 05/11/2021 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo Células reversíveis de óxido sólido (r-SOCs, do inglês reversible solid oxide cells) são tecnologias promissoras e eficientes para conversão de energia elétrica em combustível e combustível de volta em eletricidade. Estes dispositivos são direcionados para operar em uma ampla faixa de temperaturas e pressões parciais de oxigênio. Consequentemente, os componentes da célula ncessitam de materiais que possuam altos níveis de desempenho com boa estabilidade. A este respeito, o óxido de cério dopado com gadolínio, Ce1-xGdxO2-δ (CGO), é um dos eletrólitos mais promissores devido à sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias. No entanto, sua baixa sinterabilidade é um desafio a ser enfrentado para a obtenção de dispositivos de alto desempenho. Portanto, para tentar superar esta limitação, uma rota de síntese química conhecida como "síntese sol-gel protéica" é usada para preparar eletrólitos de CGO exibindo excelente sinterabilidade a 1350 °C. Os materiais são caracterizados por suas propriedades estruturais, químicas, microestruturais e elétricas. Uma maior condutividade do grão é demonstrada para uma amostra com 10 % de Gd (% em mol) quando comparada a uma amostra com 20 % de Gd (% em mol), sendo explicada pela formação de defeitos associados com menor mobilidade. Por outro lado, condutividades específicas de contorno de grão, calculadas com base no modelo brick-layer, são observadas como um possível resultado da temperatura de sinterização comparativamente baixa. Um modelo de Mott-Schottky é usado para determinar as características de carga espacial, onde uma menor barreira de potencial na amostra com 20 % molar de Gd é sugerida ser devido à segregação aumentada de espécies para os contornos de grão, atenuando o esgotamento de vacâncias de oxigênio próximo ao núcleo do contorno de grão. Outro componente crítico é o eletrodo de oxigênio. O eletrodo de cobaltita de cálcio, [Ca2CoO3-δ]0.62[CoO2] (C349), surgiu como uma opção interessante por possuir um coeficiente de expansão térmico semelhante ao do eletrólito de CGO, uma característica que poderia beneficiar este composto entre os eletrodos recentemente estudados. No entanto, sua baixa condutividade iônica impede seu uso como eletrodo de oxigênio. Portanto, no presente trabalho, este problema é resolvido fornecendo uma investigação completa de seu comportamento eletroquímico, experimentando diferentes estratégias para melhorar seu desempenho. É demonstrado que o eletrodo C349 requer um maior volume de fração sólida próximo ao eletrólito para maximizar a corrente iônica no eletrodo. Tal melhoria pode ser alcançada aumentando o número de camadas depositadas do eletrodo, devido ao melhor empacotamento dos grãos. Em uma perspectiva diferente, uma intercamada ativa feita de Ce0.8Pr0.2O2-δ (CPO, + 2 % em mol de Co) é usada entre o eletrodo C349 e o eletrólito CGO para melhorar o desempenho do eletrodo. Uma combinação de três abordagens diferentes usando a análise da função de distribuição dos tempos de relaxação (DFRT, do inglês distribution function of relaxation times) revela a existência de caminhos de reações paralelos. Em temperaturas mais altas, o caminho através do C349 é esperado, dada sua alta condutividade eletrônica e condutividade iônica suficiente. No entanto, em temperaturas mais baixas, a via pela intercamada CPO + Co torna-se cada vez mais predominante devido à sua maior condutividade iônica em comparação com o C349. Eletrodos compósitos C349/CGO e C349/CPO também são comparados. A análise de DFRT demonstra uma via de série preferencial para a reação de oxigênio no eletrodo à base de CGO, sendo notavelmente mais rápida nas partículas de CGO. Em contraste, caminhos paralelos são sugeridos para o eletrodo à base de CPO, com desempenho comparativamente melhor em temperaturas mais baixas e em condições mais oxidantes, devido à maior condutividade eletrônica da fase CPO nestas condições. Quando usado como matriz compósita em vez de uma intercamada ativa, o CPO fornece um aprimoramento maior do desempenho do eletrodo. As medições eletroquímicas sob polarização aplicada indicam que o eletrodo compósito CGO/C349 oferece um potencial promissor para r-SOCs, tendo um melhor desempenho como um anodo no modo eletrolisador. Como parte final desta tese, uma estrutura alternativa em camadas, o promissor óxido de bário-cobalto (Ba2Co9O14 – BCO), é estudada como um eletrodo para r-SOC. Em primeiro lugar, o comportamento eletroquímico de um compósito com 40 % em volume de CGO é avaliado, fornencendo uma resistência à polarização muito menor em modo catódico. Por outro lado, seu desempenho eletroquímico é ligeiramente prejudicado sob polarização anódica. Em um segundo trabalho, estudou-se a influência da fração de volume da fase CGO no compósito, com a composição sendo otimizada com 50 % devido a um aumento do comprimento do contorno de tripla fase. No geral, a tese atual fornece uma investigação sistemática sobre o desenvolvimento de materiais com desempenhos promissores para r-SOC, tentando abordar cuidadosamente os mecanismos fundamentais envolvidos. O trabalho, portanto, proporciona um sólido avanço na pesquisa destes componentes para r-SOCs; um tema que ainda é pouco estudado. Mostrar Abstract Reversible solid oxide cells (r-SOCs) are promising and efficient technologies for converting electricity into fuel and fuel back into electricity. Such devices are targeted to operate in a wide range of temperatures and oxygen partial pressures. Hence, the cell components require materials that possess high levels of performance with good stability. In this respect, due to its high oxide-ion conductivity at intermediate temperatures, the gadolinium-doped ceria oxide, Ce1-xGdxO2-δ (CGO), is one of the most promising electrolyte choices. However, its poor sinterability is a challenge to be faced to obtain high-performance devices. Hence, to try to overcome this limitation, a soft chemical synthesis route known as “proteic sol-gel synthesis” is used to prepare CGO ceramics exhibiting excellent sinterability at 1350 °C. Materials are fully characterised by their structural, chemical, microstructural, and electrical properties. Higher bulk conductivity is demonstrated for a sample with 10 mol% Gd when compared to one with 20 mol% Gd and explained by the formation of defect associates with lower mobility. In contratst, similar specific grain boundary conductivities, calculated based on the brick-layer model, are observed as a possible result of the comparatively low sintering temperature. A Mott-Schottky model is used to determine the space-charge characteristics, where the lower barrier height of the sample with 20 mol% Gd is suggested to be due to the increased segregation of species to the grain boundaries, attenuating the depletion of oxide-ion vacancies near the grain boundary core. Another critical component is that of the oxygen electrode. The misfit calcium cobaltite electrode, [Ca2CoO3-δ]0.62[CoO2] (C349), has emerged as an interesting option for possessing a thermal expansion coefficient similar to that of the CGO electrolyte, a feature that could benefit this compound among the state-of-the-art electrodes. Nonetheless, its poor oxygen-ion conductivity precludes its use as oxygen electrode. Therefore, in the current work, we attempt to address this problem by providing a thorugh investigation of its electrochemical behaviour, experimenting different strategies to improve its performance. It is demonstrated that the C349 electrode requires a higher volume of solid fraction close to the electrolyte to maximise the ionic current into the bulk. Such an improvement can be achieved by increasing the number of deposited electrode layers due to the better packaging of the grains. In a different perspective, an active interlayer made of Ce0.8Pr0.2O2-δ (CPO, + 2 mol% Co) is used between the C349 electrode and the CGO electrolyte to improve the electrode performance. A combination of three different approaches using the distribution function of relaxation times (DFRT) analysis reveals the existence of parallel reaction paths. At higher temperatures, the pathway through the C349 is expected, given by its high electronic conductivity and sufficient ionic conductivity. However, at lower temperatures, the CPO + Co interlayer pathway becomes increasingly predominant due to its higher ionic conductivity compared to the C349. C349/CGO and C349/CPO composite electrodes are also compared. The DFRT analysis demonstrates a preferential series pathway for the oxygen reaction in the CGO-based electrode, being notably faster on the CGO particles. In contrast, parallel pathways are suggested for the CPO-based electrode, with comparatively better performance at lower temperatures and under more oxidising conditions, due to the higher electronic conductivity of the CPO phase in these conditions. When used as composite matrix instead of an active interlayer, CPO provides a greater enhancement of electrode performance. Electrochemical measurements under applied polarisation indicate the CGO/C349 composite electrode offers a promising potential for r-SOCs, performing better as an anode in electrolyser mode. As a final part of this thesis, we study an alternative layered structure, the promising barium cobalt oxide (Ba2Co9O14 – BCO), as a r-SOC electrode. We firstly study the electrochemical behaviour of a 40 vol% CGO composite, which is found to provide a much lower polarisation resistance under cathodic polarisation. On the other hand, its electrochemical performance is slightly impaired under anodic polarisation. In a second work, we study attempt further optimisations by evaluating the influence of volume fraction of the CGO phase in the composite, with the composition being optimised with 50 vol% CGO due to an increased triple-phase boundary (TPB) length. Overall, the current thesis provides a systematic investigation on the development of r-SOC materials with promising performances, trying to carefully address the fundamental mechanisms involved. The work, therefore, provides a solid advance on the research of these components for r-SOCs; a topic that is still in its infancy.
11	PEDRO ALIGHIERY SILVA DE ARAÚJO FERREIRA EFEITOS DA ADIÇÃO DE RESÍDUO DE CINZA DA CASCA DE CAFÉ NA MICROESTRUTURA E PROPRIEDADES DE CERÂMICA À BASE DE CORDIERITA Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : CAROLINE GOMES MOURA DANIEL ARAÚJO DE MACEDO JOÃO PAULO DE FREITAS GRILO RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 15/12/2021 Ata de defesa assinada: Mostrar Resumo A cordierita é um dos compostos do sistema MgO-Al2O3-SiO2 que apresenta o mais baixo coeficiente de expansão térmica dentre os óxidos inorgânicos. Apesar desta vantagem, que resulta em elevada resistência ao choque térmico, a cordierita monofásica é difícil de ser preparada, e a existência de fases secundárias eleva o seu coeficiente de expansão térmica. Portanto, a eliminação de fases indesejáveis é um dos pontos chave na preparação de cerâmicas de cordierita de baixa expansão térmica. Muitos aditivos de sinterização (TiO2,CaO, Li2O, Na2O, Fe2O3, ZnO, e ZrO2) tem sido usados para estimular a sinterização de pós precursores de cordierita e modificar as microestruturas e propriedades de cerâmicas. Por outro lado, nota-se que estes aditivos de sinterização são os principais motivos pelos quais o coeficiente de expansão térmica aumenta. Neste contexto, este trabalho de doutorado propõe estudar os efeitos da adição dos diferentes teores de resíduo da cinza da casca de café (RCCC, fonte natural de K2O) na eliminação de fases secundárias, comportamento de sinterização, microestrutura e propriedades de cerâmicas à base de cordierita. Uma formulação padrão foi preparada usando argila caulinítica, talco e alumina como fonte dos elementos: alumínio, silício e magnésio. Amostras da formulação padrão pura e desta formulação contendo diferentes teores de RCCC foram preparadas por sinterização reativa (em forno convencional) na faixa de temperatura entre 1250 e 1450 °C. Os resultados indicaram que pequenos teores de RCCC aceleram a reação entre cristobalita e espinélio para formar cordierita. Mostrar Abstract Cordierite is one of the compounds in the MgO-Al2O3-SiO2 system that has the lowest thermal expansion coefficient among inorganic oxides. Despite this advantage, which results in high resistance to thermal shock, monophasic cordierite is difficult to prepare, and the existence of secondary phases increases its thermal expansion coefficient. Therefore, the elimination of undesirable phases is one of the key points in the preparation of cordierite ceramics with low thermal expansion. Many sintering additives (TiO2,CaO, Li2O, Na2O, Fe2O3, ZnO, e ZrO2) have been used to stimulate the sintering of cordierite precursor powders and modify the microstructures and properties of ceramics. Unfortunately, many of these sintering additives increase the thermal expansion coefficient of the obtained ceramics. In this context, this doctoral work proposes to study the effects of different levels of rare earth oxide (CeO2) and coffee ash residue on the elimination of secondary phases, sintering mechanisms, microstructure and properties of cordierite-based ceramics. The samples will be obtained by reactive sintering (in a conventional oven) of stoichiometric mixtures of magnesium, aluminum and silicon oxides (reference sample) from natural raw materials rich in these elements. Both K2O, contained in the ash residue from the coffee husk, and CeO2, in low amounts, can stimulate the reaction of cristobalite and spinel to form cordierite.

2020

	Dissertações
1	SERGIO AUGUSTO NASCIMENTO DE FRANÇA JUNIOR Obtenção de substratos dielétricos à base de silicato de cálcio com diferentes adições de h-BN via tape casting. Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : Ana Paula da Silva Peres Antonio Carlos Silva da Costa WILSON ACCHAR Data: 08/01/2020 Mostrar Resumo Nos últimos anos, o considerável progresso da internet das coisas, telecomunicações por micro-ondas, sistemas de transmissão via satélite e circuitos microeletrônicos densos, resultou em uma crescente demanda por novos materiais de baixa perda dielétrica. Os substratos cerâmicos para estes fins, geralmente devem ter baixa constante dielétrica relativa, além de apresentarem baixa perda dielétrica sob altas frequências de operação e alta condutividade térmica. O nitreto de boro hexagonal (h-BN), possui grande potencial como substrato para aplicações em alta frequência, devido à baixa constante e perda dielétrica, além de alta condutividade térmica. Os materiais vitrocerâmicos também têm sido muito utilizados, devido ao baixo custo e ótimas propriedades dielétricas. Em vista disto, o objetivo do presente trabalho foi a obtenção de substratos cerâmicos multicamadas de silicato de cálcio com adições de h-BN (1%, 3% e 5% em peso) conformados por tape casting, a fim de avaliar a utilização deles como substratos de alta frequência. A viscosidade das suspensões cerâmicas foi analisada através de ensaios reológicos e as fitas cerâmicas verdes foram submetidas à análise térmica (ATG). As fitas cerâmicas foram laminadas e sinterizadas em três temperaturas: 950 °C, 1000 °C e 1050 °C. Os laminados sinterizados foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia raman, ensaios de densidade e porosidade e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG). Por fim, foram obtidas as propriedades dielétricas dos laminados verdes e sinterizados. Foram encontrados picos de reflexão referentes às fases de wolastonita e cristobalita em todas as composições, bem como um pico característico de nitreto de boro hexagonal em composições contendo h-BN. Os altos valores relativos de porosidade aparente encontrados em todas as composições, determinaram os baixos valores de constante dielétrica relativa (entre 1,99 e 2,35). De maneira geral, as composições obtidas apresentaram baixas perdas dielétricas, principalmente nas amostras contendo h-BN, e isto foi evidente em uma ampla faixa de frequência, de 0,1 GHz a 1,5 GHz. A composição contendo 5 % em peso de h-BN mostrou perdas dielétricas na ordem de 10-4 , possuindo assim, grande potencial para aplicação como substrato de alta frequência. Mostrar Abstract In recent years, the considerable progress of the IoT, microwave telecommunications, satellite transmission systems and dense microelectronic circuits has resulted in a growing demand for new low dielectric loss materials. Ceramic substrates for these purposes should generally have low relative dielectric constant and have low dielectric loss under high operating frequencies and high thermal conductivity. Hexagonal boron nitride (h-BN) has great potential as a substrate for high frequency applications due to low constant and dielectric loss, as well as high thermal conductivity. Glass ceramic materials have also been widely used due to their low cost and excellent dielectric properties. In view of this, the objective of the present work was to obtain multilayer calcium silicate ceramic substrates with h-BN additions (1 wt. %, 3 wt. % and 5 wt. %) conformed by tape casting in order to evaluate their use as high frequency substrates. The viscosity of the ceramic suspensions was analyzed by rheological tests and the green ceramic tapes were subjected to thermal analysis (ATG). The ceramic tapes were laminated and sintered at three temperatures: 950 ° C, 1000 ° C and 1050 ° C. The Sintered laminates were characterized by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, density and porosity assays, and field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG). Finally, dielectric properties of green and sintered laminates were obtained. Reflection peaks concerning wolastonite and cristobalite phases were found in all compositions, as well as a characteristic hexagonal boron nitride peak in compositions containing h-BN. The high relative apparent porosity values found in all compositions determined the low relative dielectric constant values (between 1.99 and 2.35), In general, the obtained compositions showed low dielectric losses, mainly in the samples containing h-BN, and this was evident in a wide frequency range, from 0.1 GHz to 1.5 GHz. The composition containing 5 wt. % h-BN showed dielectric losses in the order of 10-4 , thus having great potential for application as a high frequency substrate.
2	ANGEL ROBERTA OLIVEIRA DE SOUSA Ajuste da condutividade elétrica de um semicondutor orgânico do tipo N através de dopagem em solução para aplicações termoelétricas Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ANA PAULA CYSNE BARBOSA JOÃO PAULO DE FREITAS GRILO Data: 09/01/2020 Mostrar Resumo Dispositivos termoelétricos orgânicos são polímeros condutores capazes de converter energia térmica em elétrica, e vice-versa, através dos efeitos Seebeck e Peltier. A dopagem desses materiais orgânicos é uma das mais importantes abordagens utilizadas para melhorar e controlar as propriedades elétricas dos polímeros, principalmente dos semicondutores tipo n, os quais são reconhecidamente o empecilho para o avanço da performance dos dispositivos termoelétricos, devido ao seu desempenho aquém ao dos semicondutores tipo p e sua dopagem ineficiente. Sistemas utilizando Poly{[N,N′-bis(2-octyldodecyl)-naphthalene-1,4,5,8-bis(dicarboximide)-2,6-diyl]-alt-5,5′-(2,2′-bithiophene) P(NDI2OD-T2), também conhecido como N2200, como material da matriz foram extensivamente investigados com os dopantes 4-(1,3-Dimetil-2,3-di-hidro-1H-benzoimidazol-2-yl)fenil)dimetilamine (N-DMBI) dímero de mesetileno pentamethilciclopentadienil rutênio ((RuCpmes)2), 4-(1,3-Dimetil-2,3-di-hidro-1H-benzoimidazol-2-yl)-N,N-difenilaniline (DPBI), hidrato de fluoreto de tetrabutilamônio (TBAF), entre outros, porém nada foi reportado acerca do dímero do N-DMBI. Diante disto, o presente trabalho se voltou para o estudo do efeito do aumento da concentração do (N-DMBI)2 na matriz do N2200, principalmente seu impacto nas propriedades elétricas e na morfologia do filme produzido. Para tanto, foram utilizados espectroscopia no ultravioleta visível (UV-vis), espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica (RPE), microscopia de força atômica (AFM), microscopia de potencial de superfície (KPFM), estação de medida elétrica pelo método de dois pontos e um equipamento especializado para medidas termoelétricas de filmes finos da Linseis. As caracterizações elétricas permitiram medir uma melhora na condutividade elétrica de até 4 ordens para a amostra de 20% N2200-(NDMBI)2 quando comparada ao N2200 sem a dopagem. O coeficiente Seebeck das amostras de 10% e 20% foram, respectivamente, - 80 uV/K e -60uV/K a 30ºC. O AFM e o KPM auxiliaram na compreensão da correlação entre a quantidade de dopante presente, a condutividade elétrica e o aspecto morfológico do filme. Mostrar Abstract Organic thermoelectric devices are composed of conductive polymers capable of converting thermal energy into electrical energy, and vice versa, through Seebeck and Peltier Effects. Organic doping is one of the most important approaches used to improve and tune the electrical properties of polymers, especially n-type organic semiconductors, which are known to be the obstacle to improving the performance of thermoelectric devices, since their performance lags behind when compared to the p-type semiconductor polymers and also due to their inefficient doping process. Systems using Poly{[N,N′-bis(2-octyldodecyl)-naphthalene-1,4,5,8-bis(dicarboximide)-2,6-diyl]-alt-5,5′-(2,2′-bithiophene) P(NDI2OD-T2), also known as N2200, as the host material, have been extensively investigated with 4 - ( 1 , 3 - Dimethyl - 2 , 3 - dihydro - 1 H - benzoimidazol - 2 - yl ) phenyl) dimethylamine (N-DMBI), Mesitylene pentamethylcyclopentadienyl ruthenium dimer ((RuCpmes)2), 4 - ( 1 , 3 - Dimethyl - 2 , 3 - dihydro - 1H - benzoimidazol - 2 – yl)-N,N-diphenylaniline (DPBI), Tetrabutilamonium fluoride hydrate (TBAF), among others, but nothing has been reported about the interaction of the N-DMBI dimer with the P(NDI2OD-T2). Given this, the present work aimed to investigate the effect of the concentration increase of (N-DMBI)2 in the N2200 used as a matrix, mainly evaluating the impact on the electrical conductivity and on the morphology of the produced film. The characterizations used in this study were Visible ultraviolet spectroscopy (UV-vis), Electronic Paramagnetic Resonance Spectroscopy (EPR), Atomic Force Microscopy (AFM), Kelvin Probe Microscopy (KPM), two-point probe station and the Thin Film Analyzer (TFA) from Linseis. The electrical characterizations were able to measure a 4 orders increase in the electrical conductivity for the 20% doped N2200-dimer sample when compared to the neat material N2200. The Seebeck coefficient for the 10% sample was -80 uV/K and for the 20% was -66 uV/K at 30ºC. The AFM and the KPM helped to better understand the morphology and miscibility of the dopant in the host material.
3	RENNÁH FRANCISCO FIGUEIREDO GONÇALVES ESTUDO DA SÍNTESE DE PÓS COMPÓSITOS E SINTERIZAÇÃO DO SISTEMA W-NI Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA MARIA JOSE SANTOS LIMA MEYSAM MASHHADIKARIMI SUYLAN LOURDES DE ARAÚJO DANTAS UILAME UMBELINO GOMES Data: 13/01/2020 Mostrar Resumo Neste trabalho, foi estudada a obtenção de pós compósitos W-Ni, através da moagem de alta energia, em diferentes tempos (2h, 5h e 10h), dos pós precursores de paratungstato de amônio (APT) com níquel (20%p.Ni) e tungstênio com níquel (20%p.Ni). Partiu-se do paratungstato de amônio (APT) misturado com níquel, na proporção de 20%p.Ni, realizando sua redução com gás hidrogênio (H2), na temperatura de 850 °C e com tempo de isoterma de reação de 60 minutos, compactação e posteriormente a sinterização dos compactados a verde reduzidos, com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Os pós precursores e reduzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram investigados os efeitos dos diferentes tempos de moagem (2h, 5h e 10h), das cargas de compactação (500 MPa e 600 MPa) e das temperaturas de sinterização (1450 °C e 1550 °C) sobre as propriedades do W-Ni obtido. Foi analisada a influência dos tempos de moagem na evolução da dureza e da microestrutura. Também foram determinadas às densidades das amostras, pelo método de Arquimedes. Paralelamente, foram obtidas as amostras a partir dos metais de tungstênio e níquel nas mesmas condições experimentais para fins de comparação. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que as imagens obtidas por MEV das misturas de W-Ni revelaram que os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas e bastante aglomeradas. No caso da mistura W-Ni a partir da redução do APT-20%p.Ni, os pós apresentaram partículas de menor tamanho e com boa dispersão e homogeneização das fases. A análise via DRX mostrou as fases W e Ni4W, sendo comprovada a redução do paratungstato de amônio. As amostras compactadas com pressão 500 MPa e temperatura de sinterização de 1450 °C apresentaram maior densidade; e a moagem realizada no tempo 10h permitiu o endurecimento com maior homogeneidade microestrutural, apresentando maior valor de dureza (400,9 HV). Mostrar Abstract In this work, we studied the use of W-Ni composite powders by high energy milling at different times (2h, 5h and 10h), nickel ammonium paratungstate (APT) precursors (20% p. Ni) and tungsten with nickel (20% p.Ni). Make an ammonium paratungstate (APT) mixed with nickel at a ratio of 20% p.Ni, reducing it with hydrogen gas (H2), at a temperature of 850 °C and with an isotherm time of 60 minutes, compaction and afterwards. sintering of reduced green compacts with heating rate of 10 °C/min. Post and precursors were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The effects of different measurement times (2h, 5h and 10h), compaction loads (500 MPa and 600 MPa) and sintering temperatures (1450 °C and 1550 °C) on the allowed W-Ni properties were investigated. The influence of grinding times on the evolution of hardness and microstructure was analyzed. They were also selected for color densities by the Archimedes method. At the same time, tungsten and nickel metal parts were selected under the same experimental conditions for comparison fins. From the obtained results, it was possible to conclude that the images recorded by SEM of the W-Ni mixtures revealed after the publication of the morphology with display of varied and quite agglomerated sizes and shapes. No case of W-Ni blending from APT-20% p.Ni reduction, the smallest selected post-engravings with good dispersion and phase homogenization. An XRD analysis showed the W and Ni4W phases, and the reduction of ammonium content was confirmed. The compacted dimensions with pressure of 500 MPa and the sintering temperature of 1450 °C presented higher density; and a grinding performed without time 10h allowed the hardening with greater microstructural homogeneity, presenting longer duration value (400.9 HV).
4	MORENA BRITO DE FARIAS Produção de vitrocerâmica a base de cinza de casca de café (CCC) obtendo as fases diopside e nefelina. Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO AURISTELA CARLA DE MIRANDA DANIEL ARAÚJO DE MACEDO Data: 02/03/2020 Mostrar Resumo Materiais vitrocerâmicos são produzidos a partir de um vidro original por meio de uma cristalização controlada, na qual é possível obter um material com determinadas propriedades devido ao seu controle microestrutural. Esses materiais possuem uma vasta possibilidade de aplicações como, por exemplo, cooktops, esmaltes de ladrilhos cerâmicos, isoladores, selantes quando aplicadas em células à combustíveis de óxido sólido (SOFCs), esmaltes vitrocerâmicos e/ou biomateriais. Nesse estudo, a produção do material vitrocerâmico foi obtida através da homogeneização dos reagentes do vidro base que irão passar pelo processo de fundição, maceração, compactação e cristalização em forno. Um dos reagentes utilizado no trabalho foi o óxido de potássio, produzido através da cinza da casca de café (CCC), por ser um material de baixo custo, de grande produção no país e de possível reutilização, tendo em vista que esse material é muitas vezes descartado de forma indevida. O material em questão foi caracterizado por meio de Difração de Raios-X, Fluorescência de Raios-X, Dilatometria e Microscopia Eletrônica de Varredura com Canhão de Emissão de Campo. As análises indicaram a formação de fase cristalinas Diopside e Nepheline. Os coeficientes de expansão térmico (CTE) do vidro e dos vitrocerâmicos possuem valores entre 9,17-13,8 x 10-6 ºC-1. Entretanto, nos resultados da análise de MEV-FEG da amostra CC_GC1 foi observado uma vitrocerâmica porosa, onde os poros existentes possuem formato circular, dispostos de modo aleatório. Contudo, foi possível obter um material vitrocerâmico utilizando a cinza da casca do café como reagente substituto ao K2O. Mostrar Abstract Glass-ceramic materials are produced from original glass by controlled crystallization, in which it is possible to obtain a material with certain properties due to its microstructural control. These materials have a wide range of applications such as cooktops, ceramic tile enamels, insulators, sealants when applied to solid oxide fuel cells (SOFCs), glass-ceramic enamels and/or biomaterial. In this study, the production of the glass-ceramic material was obtained through the homogenization of the base glass reagents that will go through the process of casting, maceration, compaction, and crystallization in the oven. One of the reagents used in the work was potassium oxide, produced through coffee husk ash (CCC), as it is a low-cost material, of great production in the country and of possible reuse, considering that this material is very sometimes disposed of improperly. The material in question was characterized by X-ray Diffraction, X-ray Fluorescence, Dilatometry and Field Emission Scanning Electron Microscopy. The analyzes indicated the formation of the Diopside and Nepheline crystalline phases. The coefficients of thermal expansion (CTE) of glass and glass-ceramic have values between 9.17-1.8 x 10-6 ºC-1. However, in the results of the SEM-FEG analysis of the CC_GC1 sample, a porous glass-ceramic was observed, where the existing pores have a circular shape, arranged at random. However, it was possible to obtain a glass-ceramic material using coffee husk ash as a K2O substitute reagent.
5	VINÍCIUS SOARES MEDEIROS Produção e Caracterização de Vitrocerâmica a base de cinza de casca de arroz Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS AURISTELA CARLA DE MIRANDA DANIEL ARAÚJO DE MACEDO Data: 02/03/2020 Mostrar Resumo A produção de resíduos industriais e agrícolas são um dos problemas mais urgentes no momento no mundo. Crescentemente os resíduos são caracterizados como um material que possui uma capacidade de gerar riquezas, podendo ser utilizado na produção de materiais cerâmicos.O processo do beneficiamento gera como resíduo a casca de arroz que são utilizados como fonte de energia, onde surge a cinza da casca do arroz, e com isso, a incorporação dessas cinzas para produção de novos produtos, principalmente cerâmicos e vitrocerâmicos. O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver uma vitrocerâmica a partir dessa fonte natural, a cinza da casca do arroz (CCA) utilizada como fonte de sílica, a partir de resíduos da indústria. A formulação utilizada SiO₂-Al₂O₃-CaO-Na₂O-K₂O-MgO foi ajustada através da composição de um selante vitrocerâmico (DE MIRANDA, 2015) substituindo a fonte de sílica do mesmo. A mistura de 23g desses compostos foi fundida a 1500ºC por 1h, obtendo um vidro precursor, onde foi submetido às análises de DRX, FRX, DIL e TGA para caracterização do vidro e da vitrocerâmica. Posteriormente, foram sinterizadas três amostras de vidro com temperaturas de 850ºC 5°C/min, variando o tempo entre 30 e 40 min. Através da análise dilatométrica foi possível obter os coeficientes de expansão térmica para o vidro que foi de -9,54231 e para as vitrocerâmicas foram obtidos os valores para as amostras CA-GC1, CA-GC2 e CA-GC3 de 2,34938 , -3,46648 e -2,76026 , respectivamente. A estrutura da vitrocerâmica obtida foi analisada por DRX sendo comprovando a presença de fases cristalinas, a Nefelina () e Diopsido . Os resultados obtidos através do MEV confirmaram à presença das fases cristalinas e no EDS houve a confirmação dos elementos presentes na composição utilizada. Mostrar Abstract In the production of industrial wastes, and agricultural land is one of the most pressing problems at the time in the world. Increasingly, the wastes are to be characterized as a material that has the capacity to generate wealth, which can then be used in the production of ceramic materials. The procedure of processing that generates as a waste product of the rice husk which is used as a source of energy, it is the grey of the hull of the rice, and the incorporation of this ash in the production of new products, in particular ceramics, and glass-ceramics. The main objective of this study was to develop a glass-ceramic from this natural source, the rice husk ash (RHA) is used as the source of the silica from the waste stream in the industry. The formulation used in SiO₂-Al₂O₃-CaO-Na₂O-K₂O-MgO was adjusted by means of the composition of a glass-ceramics (DE MIRANDA (2015) by replacing the source of the silica in the same thing. A mixture of 23g of these compounds was melted at 1500ºC for 1 hour, to obtain a glass-precursor, where it was subjected to the analysis of XRX, XFR, DIL and TGA to the characterization of glass and glass-ceramic. Subsequently, they were sintered for three samples of glass, with a temperature of 850ºC 5°C/min, while varying the amount of time between 30 and 40 minutes.Through the analysis of dilatométrica, it was possible to obtain the coefficient of thermal expansion for the glass, which was de -9,54231 and the glass-ceramic cooking surface have been obtained, and the values for samples CA-GC1, the CA-GC2 and CA-GC3 2,34938 , -3,46648 e -2,76026 , respectively. Through the analysis of dilatométrica, it was possible to obtain the coefficient of thermal expansion for the glass, which was de -9,54231 and the glass-ceramic cooking surface have been obtained, and the values for samples CA-GC1, the CA-GC2 and CA-GC3 2,34938 , -3,46648 e -2,76026 , respectively. The structure of the glass-ceramic obtained has been analyzed by XRD, being by demonstrating the presence of crystalline phases, the Nepheline (), and Diopside . The results obtained from the SEM images confirmed the presence of crystalline phases and on the EDS, there was the acknowledgement of the constituent elements of the composition that is used.
6	ARTHUR GABRIEL BEZERRA DE AZEVEDO Caracterização das propriedades superficiais de nanocompósito polímero-argila montmorilonítica funcionalizada Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO Data: 02/06/2020 Mostrar Resumo Nanocompósitos de matriz polimérica termofixa e carga inorgânica nanoestruturada vêm apresentando maior demanda industrial nos últimos anos. As pesquisas recentes nesta área buscam incorporação de carga a baixas porcentagens de massa (inferiores a 5%) visando maximizar propriedades do nanocompósito sem prejudicar fatores como tenacidade. Neste trabalho, nanocompósitos polímero-argila foram produzidos a partir de resina epóxi e uma argila montmorilonítica. Um teor de 3% em massa de argila foi incorporado na resina através de dispersão em acetona, agitação mecânica e aplicação de vácuo. Os nanocompósitos obtidos foram depositados na forma de filmes, em placas de aço inox. A argila comercial Cloisite 10A foi tratada utilizando-se etilenoglicol para remoção de compostos interlamelares e esfoliação da estrutura. O material foi funcionalizado com três diferentes agentes de acoplamento, denominados silanos, (3- Aminopropil)triethoxisilano (APTES), Trietoxivinilsilano (TEVS) e 3- (Trimetoxisilil) propil metacrilato (MEMO). Os minerais modificados foram avaliados por intermédio de difração de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise de área superficial específica pelo método BET. As análises sugerem que os materiais obtidos apresentaram estrutura esfoliada antes da incorporação na resina, com os agentes silanos incorporados no espaço interlamelar do argilomineral, o que foi observado por meio da significativa modificação no espaçamento basal de sua estrutura e alteração de área superficial específica. As análises de microscopia de força atômica (AFM) e ângulo de contato realizadas nos nanocompósitos obtidos indicaram que a presença dos agentes de acoplamento modificou superficialmente os nanocompósitos, variando sua rugosidade e obtendo-se um aumento de aproximadamente 45% no ângulo de contato para o nanocompósito contendo TEVS. Os materiais modificados com MEMO apresentaram alterações no ângulo de contato. Para o nanocompósito contendo APTES, as análises indicaram uma tendência ao aumento de hidrofilicidade. Mostrar Abstract Nanocomposites with thermofixed polymeric matrix and nanostructured inorganic filler have been presenting greater industrial demand in recent years. Recent research in this area seeks to incorporate filler at low percentages of mass (less than 5%) in order to maximize the properties of the nanocomposite without prejudice factors such as toughness. In this work, polymer-clay nanocomposites were produced from epoxy resin and montmorillonite clay. A content of 3 %wt of clay was incorporated into the resin through dispersion in acetone, mechanical agitation and application of vacuum. The nanocomposites obtained were deposited in the form of films, on stainless steel plates. The commercial clay was treated using ethylene glycol to remove interlamellar compounds and allow exfoliation of the structure. The material was functionalized with three different coupling agents, denominated silanes, (3-Aminopropyl) triethoxysilane (APTES), Triethoxyvinylsilane, (TEVS) and 3- (Trimethoxysilyl) propyl methacrylate (MEMO). The modified minerals were evaluated using X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and specific surface area analysis using the BET method. The analyzes suggest that the materials obtained showed exfoliated structure before incorporation in the resin, with the silane agents incorporated in the interlayer space of the clay, which was observed through the significant modification in the basal spacing of its structure and modification of specific surface area. The analyzes of atomic force microscopy (AFM) and contact angle performed on the obtained nanocomposites indicated that the presence of coupling agents superficially modified the nanocomposites, varying their roughness and obtaining an increase of approximately 45% in the contact angle for the nanocomposite containing TEVS. Materials modified with MEMO showed slight changes in the contact angle. For the nanocomposite containing APTES, the analyzes indicated a tendency to increase hydrophilicity.
7	VALONE SANTOS NUNES Avaliação do efeito da substituição parcial do cimento por resíduo de calcário nas propriedades mecânicas e térmicas de concreto leves Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JOSE AIRTON CUNHA COSTA KLEBER CAVALCANTI CABRAL Data: 29/10/2020 Mostrar Resumo O uso do concreto leve teve seu primeiro registro há mais de 3000 anos. Devido às suas propriedades térmicas, menor custo e maior capacidade de produção, tanto o concreto leve, quanto o concreto ultraleve, têm sido explorados em construção de edifícios pré- fabricados de concreto leve estrutural, pontes, plataformas marítimas e estruturas de isolamento térmico de concreto aparente. Diante disso, este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos nas propriedades mecânicas e térmicas do Concreto Leve (CL), com substituição parcial do cimento por resíduo de calcário, utilizando areia fina quartzosa, argila expandida e vermiculita expandida, como agregados leves. Foram analisados o comportamento mecânico através de ensaios de resistência à compressão, módulo de elasticidade dinâmico e tração indireta por compressão diametral, e o comportamento físico através dos ensaios de absorção de água por imersão, índice de vazios, porosidade, massa específica, condutividade térmica, além de análise microestrutural (FRX e DRX) do resíduo de calcário. Para fins de comparação, um traço de concreto referencial foi confeccionado sem nenhuma substituição e, a partir dele, realizou-se a substituição parcial do cimento em 5%, 10%, 15%, 20% e 25%, por resíduo de calcário. Outro fator importante considerado no estudo foi o consumo de cimento, o qual se manteve entre 262,5 e 350 kg/m³. Todos os concretos apresentaram densidade menor que 1,0 g/cm³, com redução de até 7,78% com a substituição de 25% do cimento por resíduo de rocha calcária. Mostrar Abstract The use of lightweight concrete was first recorded over 3000 years ago. Due to their thermal properties, lower cost and greater production capacity, both lightweight concrete and ultra-lightweight concrete have been explored in the construction of prefabricated structural lightweight concrete buildings, bridges, marine platforms and fair-faced concrete buildings. Therefore, this work aimed to evaluate the effects on the mechanical and thermal properties of lightweight concrete (CL), with partial replacement of cement by limestone residue, using fine quartz sand, expanded clay, and expanded vermiculite, as leaf aggregates. The mechanical behavior was performed through tests of resistance to compression, dynamic elasticity module and indirect traction by diametrical compression, and the physical behavior through tests of water absorption by immersion, void index, porosity, specific mass, thermal conductivity in addition to microstructural analysis (FRX and DRX) of the limestone residue. For comparison purposes, a reference concrete mix was made without any substitution and, from it, a partial substitution of cement was made in 5%, 10%, 15%, 20% and 25%, by limestone residue. Another important factor considered in the study was the consumption of cement, which remained between 262.5 and 350 kg / m³. All concrete density less than 1.0 g / cm³, with a reduction of up to 7.78% with the replacement of 25% of cement with limestone waste.
8	JOYCE CAVALCANTE DA SILVA Preparo, caracterização e análise de nanocompósitos de Diatomita e Nanocelulose Cristalina para aplicação como biomembranas Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEYSAM MASHHADIKARIMI ARIADNE DE SOUZA SILVA CLODOMIRO ALVES JUNIOR Data: 06/11/2020 Mostrar Resumo Nanocompósitos de Diatomita tem se tornado objeto de interesse na pesquisa e no desenvolvimento de materiais filtrantes confiáveis que possibilitem o acesso democrático à água tratada de boa qualidade. Isso ocorre em função da sua composição química segura e da regularidade microestrutural natural da rede de porosidade ofertada por esse material singular. Neste estudo, o pó cerâmico de Diatomita Branca foi utilizado para a fabricação de biomembranas com porosidade controlada. Laminados cerâmicos com 3 e 4 camadas de fitas, produzidas via tape casting, foram submetidos à termoprensagem seguida de calcinação e sinterização. O pó de Diatomita Branca foi caracterizado via Particulometria por Difração de Laser, FRX, DRX e MEV-FEG. A determinação do comportamento viscosimétrico da suspensão fabricada para o tape casting, com o pó de Diatomita, foi feita através de ensaios reológicos em sistema cone-placa. Ensaios de TG/DTA foram realizados para investigar o comportamento termogravimétrico das fitas de Diatomita produzidas via tape casting. A rota de tratamento térmico implementada neste trabalho culminou na observação, via DRX, da transformação de sílica amorfa biogênica em cristobalita tetragonal e quartzo de baixa com simetria hexagonal. Ademais, nanopartículas poliméricas de NCC foram introduzidas, via Silk Screen Coating, na superfície dos laminados sinterizados de Diatomita fabricados, dando origem ao nanocompósito final produzido neste estudo: Biomembranas de Diatomita impregnadas superficialmente com NCC. Posteriormente, houve a sinalização, via MEV-FEG, da redução parcial de tamanho de poros na superfície das Biomembranas fabricadas em função da identificação de nanopartículas de NCC no interior dos poros da matriz de Diatomita. Mostrar Abstract Diatomite nanocomposites have become the subject of significant interest in the research and development of reliable filter materials which can enable the democratic access to freshwater with fair quality. This holds true due to the safe chemical composition and the naturally standardized porous microstructure of this unique material. In this study, the White Diatomite Ceramic Powder was used in the fabrication of biomembranes with controlled porosity. Ceramic laminates (with 3 and 4 layers of tape-casted tapes) were subjected to warm pressing followed by binder removal and sintering. The White Diatomite powder was characterized via Laser Diffraction Particle Size Analysis, XRF, XRD and FE-SEM. The determination of the viscosimetric behavior of the ceramic suspension used on the tape casting process, fabricated with the addition of the Diatomite powder, was carried out with rheological tests on a cone-plate system. TG/DT analysis were performed to investigate the thermogravimetric behavior of tape-casted Diatomite tapes. The thermal treatment route implemented in this work fostered the observation, via XRD, of the transformation of biogenic amorphous silica into tetragonal cristobalite and low quartz with hexagonal symmetry. Thus, polymeric nanoparticles of NCC were applied, via Silk Screen Coating, onto the surface of Diatomite sintered laminates, leading to the final nanocomposite obtained in this study: Diatomite biomembranes superficially coated with NCC. Subsequently, FE-SEM analysis signaled the partial reduction on the pore size distribution near the surface of the produced biomembranes, on account of the identification the NCC nanoparticles on the interior of the Diatomite-matrix’s pores.
9	THYALLE TRINDADE DE ARAÚJO REZENDE Estudo da Degradação Fotocatalítica do Azul de Metileno na presença de Filmes Finos de WO 3 /SnO 2 /CuO obtidos via Dip Coating Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MARIO GODINHO JUNIOR MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO Data: 11/12/2020 Mostrar Resumo Nos últimos tempos, o interesse em materiais com propriedades fotocatalíticas para a degradação de corantes provenientes de indústrias têxteis vem sendo cada vez mais estudados, visto que o descarte incorreto desses corantes ocasiona graves problemas ambientais. O trióxido de tungstênio (WO 3 ) apresenta um band gap de 2,7 eV o que o torna um elemento promissor para a absorção de fótons na faixa do espectro visível. O dióxido de estanho (SnO 2 ) é um semicondutor de band gap igual a 3,6 eV com elevada área superficial, tornando-o essencial para o processo de fotocatálise. Por sua vez, o óxido de cobre (CuO) apresenta uma expansão do espectro de luz das regiões ultravioleta para as visíveis devido ao seu band gap estreito de 1,2 eV. Neste trabalho resinas a base de W, Sn e Cu foram sintetizadas pelo método de polimerização de complexos (MPC) para produção de filmes finos de WO 3, SnO 2 , CuO e WO 3, /SnO 2 /CuO com 9 camadas por meio da técnica de dip coating. Foram utilizadas duas vias de tratamento térmicos (Rota 1 e 2) durante o processo de obtenção dos nanocompósitos, sendo todas as amostras calcinadas na temperatura de 500 °C. Os filmes foram caracterizados por meio de difração de Raios-X (DRX), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV- FEG), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), espectroscopia na região do UV-Visível (UV-Vis) e ensaio de molhabilidade. Os resultados de DRX confirmaram a formação das estruturas cristalinas ortorrômbica, monoclínica e tetragonal, também houve formação de fase subestequiométrica (WO 2,63 ) e do tungstato de estanho no nanocompósito da rota 2, indicando interação química entre as interfaces. As imagens da superfície e da seção transversal dos filmes finos indicaram morfologias regulares com pequena porosidade e espessuras uniformes. As medidas do ângulo de contato indicaram que os nanocompósitos se mantiveram hidrofílicos mesmo após irradiação UV e armazenamento no escuro. Os espectros de absorção óptica por UV-Vis caracterizaram os filmes finos como semicondutores. A atividade fotocatalítica foi avaliada e os resultados mostraram que os filmes degradam o corante MB quando expostos as radiações UV e solar. A atividade fotocatalítica máxima (89%) foi obtida sob luz solar e permaneceu praticamente inalterada após seis ciclos de uso, indicando que os nanocompósitos estudados são promissores para degradação do corante MB. Mostrar Abstract Recently, the interest in materials with photocatalytic properties for the degradation of dyes from textile industries has been increasingly studied, since the incorrect disposal of these dyes causes serious environmental problems. The tungsten trioxide (WO 3 ) has a band gap of 2,7 eV which makes it a promising element for the absorption of photons in the visible spectrum range. Tin dioxide (SnO 2 ) is a band gap semiconductor equal to 3,6 eV with a high surface area, making it essential for the photocatalysis process. In turn, copper oxide (CuO) presents an expansion of the light spectrum from the ultraviolet to the visible regions due to its narrow band gap of 1,2 eV. In this work W, Sn and Cu based resins were synthesized by the complex polymerization method (MPC) for the production of thin films of WO 3 , SnO 2 , CuO and WO 3 /SnO 2 /CuO with 9 layers using the dip coating technique. Two heat treatment pathways (Route 1 and 2) were used during the process of obtaining the nanocomposites, with all samples calcined at a temperature of 500 °C. The films were characterized by X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy with field emission (SEM-FEG), energy dispersion spectroscopy (EDS), spectroscopy in the region UV-Visible (UV-Vis) and wettability test. The XRD results confirmed the formation of orthorhombic, monoclinic and tetragonal crystalline structures, there was also the formation of a sub stoichiometric phase (WO 2,63 ) and tin tungstate in the route 2 nanocomposite, indicating chemical interaction between the interfaces. The images of the surface and the cross section of the thin films indicated regular morphologies with small porosity and uniform thicknesses. The contact angle measurements indicated that the nanocomposites remained hydrophilic even after UV irradiation and storage in the dark. The optical absorption spectra by UV-Vis characterized thin films as semiconductors. The photocatalytic activity was evaluated and the results showed that the films degrade the MB dye when exposed to UV and solar radiation. The maximum photocatalytic activity (89%) was obtained under sunlight and remained practically unchanged after six cycles of use, indicating that the nanocomposites studied are promising for degradation of MB dye.
10	MÚCIO DANTAS DE MEDEIROS Solidificação direcional e Resistência ao Desgaste de ligas Zn-8%Al-x%Cu Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA MAURÍCIO MHIRDAUI PERES WASHINGTON LUIS REIS SANTOS Data: 30/12/2020 Mostrar Resumo O zinco é um dos metais não-ferrosos mais produzidos depois do alumínio e do cobre, sendo o mais utilizados em aplicações funcionais e decorativas. O principal avanço na indústria da fundição para ligas à base de zinco nos últimos anos foi no desenvolvimento de novas ligas do sistema zinco-alumínio. Entretanto, as ligas Zn-Al apresentam baixo nível de lubrificação, baixa ductilidade em temperatura ambiente e redução da resistência mecânica em alta temperatura. Neste sentido, esse trabalho objetiva estudar os efeitos da adição do cobre (Cu) nos parâmetros térmicos como taxa de resfriamento e velocidade de solidificação (ṪL/VL-isoterma liquidus e ṪE/VE-frente eutética), na microestrutura, na dureza e resistência ao desgaste de uma liga hipereutética Zn-8%Al. Técnicas como Difração de Raios-X (DRX), Fluorescência de Raios-X (FRX), Microscopia ótica (MO) e Eletrônica de Varredura (MEV) foram utilizadas para caracterizar as amostras brutas de fusão. Os resultados mostraram que as ligas Zn-Al-Cu são formadas por uma matriz eutética [(Zn)+(Al+Zn)] com morfologia lamelar e fibrosa contendo também partículas intermetálicas τ’-Al4Cu3Zn em seu interior e dendritas pró-eutéticas (Al’) ricas em Al, com lamelas alternadas de Al e Zn, provenientes da transformação eutetóide [(Al’)↔(Al)+(Zn)]. A adição de 0,8%Cu não causou mudanças no espaçamento dendrítico secundário (λ2), enquanto que o teor de 1,3%Cu refinou ligeiramente o arranjo dendrítico. As adições de Cu engrossaram os eutéticos fibroso e lamelar da liga binária Zn-8%Al, com exceção da liga Zn-8%Al-1,3%Cu, que apresentou um refinamento do eutético fibroso para VE>0,30 mm/s.Um aumento na dureza tem sido observado para ambas as ligas modificadas com Cu devido o mecanismo de endurecimento por solução sólida e presença do intermetálico τ’-Al4Cu3Zn. Um expressivo aumento de 73,4% tem sido notado devido para a adição de 1,3%Cu, que está relacionada com menores espaçamentos eutéticos fibrosos. A liga Zn-8%Al-0,8%Cu apresentou maior resistência ao desgaste associada com menor fração de τ’-Al4Cu3Zn. Mostrar Abstract Zinc is one of the most non-ferrous metals produced after aluminum and copper, being the most used in functional and decorative applications. The main advance in the foundry industry for zinc-based alloys in recent years has been in the development of new zinc-aluminum alloys. However, Zn-Al alloys have a low lubrication level, low ductility at room temperature and reduced mechanical strength at high temperature. In this sense, this work aims to study the effects of Cu additions on the solidification thermal parameters such as cooling and growth rates (ṪL/VL-liquidus isotherm and ṪE/VE-eutectic front), microstructure (dendritic and eutectic arrangements), hardness and wear resistance of a hypereutectic Zn-8wt.%Al alloy. Techniques such as X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF), Optical Microscopy (OM) and Scanning Electronics (SEM) were used to characterize the as-cast samples. The results showed that Zn-Al-Cu alloys are formed by an eutectic matrix [(Zn)+(Al+Zn)] with lamellar and fibrous morphology also containing τ'-Al4Cu3Zn intermetallic particles and Al-rich pro-eutectic dendrites (Al'), with alternating lamellae of Al and Zn, from the eutectoid transformation [(Al')↔(Al)+ (Zn)]. The addition of 0.8wt.% Cu did not change the secondary dendritic arm spacing (λ2), while a 1.3wt.% Cu content generated a slight dendritic refinement. The Cu additions have coarsen the fibrous (λEF) and lamellar (λEL) eutectic of the binary Zn-8wt.%Al alloy, with exception of the Zn-8wt.% Al-1.3wt.% Cu alloy, which showed a refinement of the fibrous eutectic for VE> 0.30 mm/s. Increase in hardness has been observed for both Cu-modified alloys due to the solid-solution strengthening mechanism and presence of the τ'-Al4Cu3Zn intermetallics. An expressive increase of about 73.4% has been observed due to the addition of 1.3% Cu, which is also related to lower eutectic fibrous spacings. The Zn-8wt.%Al-0.8wt.% Cu alloy showed higher wear resistance associated with a lower fraction of τ’-Al4Cu3Zn.
	Teses
1	JORGE DANIEL ARAUJO PINTO Misturas cimentícias secas para altas temperaturas contendo poliuretana micronizada como aditivo alternativo plastificante. Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA MARCOS ALLYSON FELIPE RODRIGUES KLEBER CAVALCANTI CABRAL ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 07/08/2020 Mostrar Resumo A injeção de vapor é uma alternativa economicamente viável e largamente utilizada se tratando de recuperação de óleos pesados em poços de petróleo. Nessa técnica a temperatura dos fluídos ali presentes é aumentada e consequentemente a do poço. Esse aumento de temperatura causa a dilatação do revestimento metálico, que volta as suas dimensões iniciais com o fim do ciclo de injeção, gerando tensões e trincas na bainha de cimento. Por essa razão deve-se fazer um adequado projeto de cimentação evitando falhas futuras da bainha de cimento devido a tensões térmicas. Com esse objetivo, este trabalho teve seu foco na adição de uma poliuretana micronizada em pó a massa de cimento visando aumentar suas propriedades mecânicas como resistência à compressão e ganhos de energia durante a ruptura. Para isso foram realizados testes de resistência à compressão e ensaios tecnológicos no estado fresco. Foram formuladas pastas com 0, 1 e 4% de poliuretana em pó em adição ao cimento e curadas em temperaturas de 38°C e 300ºC por 1 e 7 dias respectivamente e pressão da ordem de 2kpsi para as pastas curadas a 300ºC, pois são pastas que simulam a injeção de vapor. Também foi feita uma caracterização em MEV, DRX, TG/DTG e DSC. Os resultados demonstraram que o polímero teve uma boa aderência a matriz o que proporcionou um bom ganho de resistência e de energia absorvida antes da fratura na ordem de 75,48% e 61,99% respectivamente considerando a formulação com 1 % do aditivo em estudo que foi a que obteve os melhores resultados. Mostrar Abstract Steam injection is an economically viable alternative and it’s widely used for heavy oil recovery in oil wells. In this technique the temperature of the fluids present there is increased and consequently that of the well. This temperature increase causes the dilate of casing, which returns to its initial dimensions with the end of the injection cycle, generating stresses and cracks in the cement sheath. For this reason an appropriate cementation design should be done to avoid future failure of the cement sheath due to thermal stresses. For this goal, this work focused on the addition of a micronized polyurethane powder to the cement mass to increase its mechanical properties such as compressive strength and fracture energy during breakage. For this purpose, were accomplished compressive strength tests and technological tests in fresh state. Slurries with 0, 1 and 4% polyurethane powder were formulated in addition to the cement and cured at temperatures of 38 ° C and 300 ° C for 1 and 7 days respectively and pressure of 2kpsi for slurries cured at 300 ° C, because they are slurries that simulate the injection of steam. A characterization was also made in SEM, XRD, TG / DTG and DSC. The results showed that the polymer had a good adhesion to the matrix which provided a good strength gain and absorbed energy before the fracture in the order of 75.48% and 61.99% respectively considering the formulation with 1% of the additive under study which was the one that got the best results.
2	HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES Propriedades estruturais e magnéticas das fitas cerâmicas zircônia-partículas magnéticas e zircônia-grafeno Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : LISZANDRA FERNANDA ARAÚJO CAMPOS Antonio Carlos Silva da Costa DANIEL ARAÚJO DE MACEDO MARCIO ASSOLIN CORREA WILSON ACCHAR Data: 17/08/2020 Mostrar Resumo A busca por melhoraria na integração de materiais com vantagens magnéticas em matrizes cerâmicas faz-se um tópico atrativo, visto que há uma escassez de informações na literatura. Materiais como partículas magnéticas e grafeno tornam-se candidatos para aperfeiçoar o desempenho magnético de matrizes cerâmicas. Neste trabalho, as partículas magnéticas foram produzidas pelo método de combustão assistido por micro-ondas com a finalidade de obter óxidos de ferro. A técnica tape casting foi utilizada para produzir as fitas cerâmicas. Neste contexto, esta tese tem como objetivo estudar as propriedades estruturais e magnéticas das fitas cerâmicas zircônia-partículas magnéticas e zircônia-grafeno, principalmente após sinterizadas a 1200 ºC. As suspensões dos materiais cerâmicos apresentaram o comportamento pseudoplástico, que é o recomendado para técnica tape casting, constatado pelo ensaio de viscosidade. Os difratogramas de raios X revelaram as fases de zircônia monoclínica, zircônia tetragonal, magnetita e hematita. A presença do grafeno na fita cerâmica sinterizada foi confirmada através da análise por espectroscopia Raman. As fitas cerâmicas apresentaram morfologias irregulares e grãos com diversos tamanhos, entretanto, a fita incorporada com grafeno possui uma quantidade relevante de poros e aglomerados. O comportamento magnético da fita cerâmica de zircônia foi afetado pelos materiais incorporados, partículas magnéticas (magnetita e hematita) e grafeno. O aumento considerável da fase de hematita, após a sinterização, proporcionou uma mudança da ordem ferrimagnética (fita verde) para antiferromagnética (fita sinterizada). O grafeno, por sua vez, impulsionou o comportamento ferromagnética na fita sinterizada. Com base nestes resultados, as fitas cerâmicas tornam-se excelentes candidatos para aplicações tecnológicas em dispositivos magnéticos e materiais compósitos à base de carbono. Mostrar Abstract The search for improvement in the integration of materials with magnetic advantages in ceramic matrices is an attractive topic since there is a lack of literature. Materials such as magnetic particles and graphene become candidates for improving the magnetic performance of ceramic matrices. In this work, the magnetic particles were produced by the microwave-assisted combustion method to obtain iron oxides. The tape casting technique was used to produce the ceramic tapes. This thesis aims to study the structural and magnetic properties of zirconia-magnetic particles and zirconia-graphene ceramic tapes, mainly after sintered at 1200 ºC. The suspensions of the ceramic materials presented the pseudoplastic behavior, which is recommended for the tape casting technique, verified by the viscosity test. X-ray diffractograms revealed the phases of monoclinic zirconia, tetragonal zirconia, magnetite, and hematite. The presence of graphene in the sintered ceramic tape was confirmed by Raman spectroscopy analysis. The ceramic tapes presented irregular morphologies and grains of different sizes. However, the tape incorporated with graphene has an appropriate amount of pores and agglomerates. The magnetic behavior of the zirconia ceramic tape was affected by the incorporation of materials, magnetic particles (magnetite and hematite), and graphene. The considerable increase in the hematite phase, after sintering, led to a change in the ferrimagnetic order (green tape) to antiferromagnetic order (sintered tape). Graphene, in turn, boosted the ferromagnetic behavior in the sintered tape. Based on these results, ceramic tapes become excellent candidates for technological applications in magnetic devices and carbon-based composite materials.
3	JOÃO BATISTA DUARTE ESTUDO DA ADIÇÃO CONJUNTA DA CINZA DO BAGAÇO DA CANA-DE-AÇUCAR E DO RESÍDUO CERÂMICO NA PRODUÇÃO DE TIJOLOS MACIÇOS DE SOLO-AGLOMERANTE (S) Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : OLAVO FRANCISCO DOS SANTOS JUNIOR PRISCYLLA CINTHYA ALVES GONDIM SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 20/08/2020 Mostrar Resumo As indústrias da construção civil e do agronegócio estão sob enorme pressão advinda do aperfeiçoamento da legislação ambiental, visando à elaboração de processos e produtos que necessitem na sua fabricação de menor quantidade de energia e que possam ao final do seu ciclo de vida ser reaproveitados. No agronegócio brasileiro a cana-de-açúcar é um produto agrícola com os menores custos de produção no mundo. A calcinação do bagaço da cana gera a cinza do bagaço da cana-de-açúcar (CBC) que é um passivo ambiental que pode contaminar o solo e o lençol freático. Essa realidade, concernente a geração de volumes expressivos de resíduos, repete-se na cadeia produtiva da construção civil, destacando-se as perdas advindas da quebra de tijolos cerâmicos, nos processos de transporte, armazenamento e uso para edificação de alvenarias sem fins estruturais. O resíduo cerâmico (RC), oriundo da quebra do tijolo cerâmico, quando cominuído aumentará a superfície específica das suas partículas e possibilitará maior reatividade. Logo, o emprego da CBC e do RC no processo de fabricação de tijolos maciços de solo-aglomerante(s) é viável tecnicamente devido à possibilidade de ocorrência da atividade pozolânica, ou seja, a formação de silicatos e aluminatos de cálcio hidratados, decorrente da recombinação da sílica e alumina desorganizadas existentes nos mesmos e no solo lateritico com a fase Portlandita (Ca(OH)2), formada a partir da hidratação do cimento e da constituição química da cal hidratada. Esse estudo científico realizou a caracterização física, mineralógica e química do solo, cal, cimento, CBC e RC. Depois foram moldados tijolos maciços de solo-aglomerante(s) sem e com teores de 2% e 4% de RC e 2% de CBC e submetidos a ensaios de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade modificada. As amostras que apresentaram resultados mais significativos nos experimentos foram enviadas para a realização dos ensaios de DRX e MEV. A composição ternária, solo, 12% cimento e 4% RC e a quaternária, solo, 12% cimento, 2% CBC e 2% RC apresentaram os melhores resultados em relação às propriedades físicas e mecânicas anteriormente citadas. Mostrar Abstract The civil construction and agribusiness industries are under enormous pressure from the improvement of environmental legislation, aiming at the elaboration of processes and products that require less energy production and that can be reused at the end of their life cycle. In Brazilian agribusiness sugarcane is an agricultural product with the lowest production costs in the world. Calcination of sugarcane bagasse generates sugarcane bagasse (CBC) ash which is an environmental liability that can contaminate the soil and groundwater. This reality, concerning the generation of expressive volumes of waste, is repeated in the productive chain of civil construction, especially the losses resulting from the breaking of ceramic bricks, in the transportation, storage and use processes for the construction of masonry without structural purposes. The ceramic residue (RC), from the breaking of the ceramic brick, when comminuted will increase the specific surface of its particles and allow greater reactivity. Therefore, the use of BCC and RC in the process of manufacturing solid bricks of soil-binder (s) is technically feasible due to the possibility of occurrence of pozzolanic activity, that is, the formation of hydrated calcium silicates and aluminates resulting from recombination of the disorganized silica and alumina existing in the same and in the lateritic soil, with the portlandite phase (Ca(OH)2), formed from the hydration of the cement and the chemical constitution of the hydrated lime. This scientific study carried out the mineralogical and chemical characterization of soil, lime, cement, CBC and RC. Then solid bricks of soil-binder (s) with and without 2% and 4% of RC and 2% of CBC were molded and subjected to tests of resistance to simple compression, water absorption and modified durability. The samples that presented the most significant results in the experiments were sent to perform the XRD and SEM tests. The ternary composition soil, 12% cement and 4% RC and the quaternary soil, 12% cement, 2% CBC and 2% RC showed the best results in relation to the aforementioned physical and mechanical properties.

2019

	Dissertações
1	LEULOMAR ENEDINO DO NASCIMENTO ESTUDO DA ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA DOS NANOCOMPÓSITOS TiO2-x%CeO2 E CeO2-x%TiO2 OBTIDO PELO MÉTODO HIDROTÉRMICO ASSISTIDO POR MICRO-ONDAS Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO Data: 22/02/2019 Mostrar Resumo O crescimento industrial acelerado aliado à expansão da agricultura vem causando preocupação com a geração de efluentes poluentes, sendo os métodos de tratamento dos mesmos, alvo de vários estudos para amenizar o dano causadas por tais resíduos. Um método amplamente estudado é o processo de oxidação avançada (POA), no qual visa o tratamento de efluentes orgânicos. Neste trabalho foram obtidos nanocompósitos heteroestruturados a partir de óxido de titânio e óxido de cério, formando compostos CeO2-x%TiO2 e TiO2-x%CeO2, variando x = 10, 30 e 50%. Os nanocompósitos foram sintetizados pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas, com posterior calcinação à 500°C, com o objetivo de investigar a atividade fotocatalítica através da degradação do corante azul de metileno sob radiação UV, comumente utilizado na indústria têxtil. Os compostos foram caracterizados pela técnica de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), analisado a área superficial através do método BET (Brunauer, Emmett, Teller) e espectroscopia UV-Visível (UV-Vis). Os resultados de DRX mostraram formação das fases de TiO2 e CeO2, não havendo indicação de interação química entre os dois compostos. Foi observado morfologias do tipo nanocubos e nanoesferas com diferentes níveis de aglomeração e tamanho médio de partícula que varia de a 2 a 24 nm, além de apresentar área superficial específica que variaram de 20,24 m2/g à 62,80 m2/g. Para o nanocompósito utilizando CeO2-x%TiO2, os compostos com x = 50% apresentaram melhores atividades fotocatalíticas, com degradação de aproximadamente 80% do corante. Dos compostos com TiO2 como matriz, o nanocompósito TiO2-x%CeO2 com x = 10% degradando todo o corante. Mostrar Abstract The accelerated industrial growth allied to the expansion of agriculture has been causing concern with the generation of polluting effluents, being their methods of treatment, the target of several studies to mitigate the damage caused by such waste. A widely studied method is the advanced oxidation process (POA), which aims for the treatment of organic effluents. In this work, heterostructured nanocomposites were obtained from titanium oxide and cerium oxide, forming compounds CeO2-x% TiO2 and TiO2-x% CeO2, varying x = 10, 30 and 50%. The nanocomposites were synthesized by the microwave assisted hydrothermal method, with subsequent calcination at 500 ° C, with the aim of investigating the photocatalytic activity through the degradation of methylene blue dye under UV radiation, commonly used in the textile industry. The compounds were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), surface area analyzed by the BET method (Brunauer, Emmett, Teller) and UV-Vis spectroscopy (UV-Vis). The XRD results showed formation of TiO2 and CeO2 phases, with no indication of chemical interaction between the two compounds. Morphologies of nanocubes and nanospheres with different levels of agglomeration and average particle size varying from 2 to 24 nm were observed, as well as a specific surface area ranging from 20.24 m2 / g to 62.80 m2 / g. For the nanocomposite using CeO2-x% TiO2, the compounds with x = 50% presented better photocatalytic activities, with degradation of approximately 80% of the dye. From the compounds with TiO2 as the matrix, the TiO2-x% CeO2 nanocomposite with x = 10% degrading the entire dye.
2	ALINE ALENCAR EMERENCIANO SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO Ca3Co4O9 COMO MATERIAL TERMOELÉTRICO Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS DANIEL ARAÚJO DE MACEDO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 27/02/2019 Mostrar Resumo Diante da exigência por tecnologias mais limpas e de maior rendimento energético tem-se notado um foco significativo voltado para a pesquisa de materiais termoelétricos, capazes de converter energia térmica em energia elétrica. O óxido de metal Ca3Co4O9, é uma ótima alternativa, visto que suas propriedades específicas somadas ao aperfeiçoamento da sua microestrutura permitem a produção de um composto com características termoelétricas consideráveis em relação a outras relatadas na literatura. A fase estável Ca3Co4O9, presente em um faixa muito restrita no diagrama de fases CaO-CoO, pode ser obtida através do controle da composição e da temperatura. Objetivando o aperfeiçoamento da obtenção da cobaltita de cálcio (C349) foram implantadas neste projeto três técnicas de sínteses diferentes seguidas de tratamento térmico (pré-calcinação a 350°C/2h, calcinação a 900°C/2h e sinterização a 900/24h). A síntese pelo método do Citrato Amorfo sem utilização de dispersante, a síntese pelo método de Sol-gel Proteico e a síntese por Reação de Estado Sólido com ativação mecânica por moagem de alta energia – sendo o CaCO3 um de seus precursores, proveniente de conchas de mariscos, o que reforça ainda mais a motivação ambiental neste trabalho. Em todas as amostras houve a formação do subsistema [Ca2CoO3-δ]q[CoO2], identificado por Difratometria de raios-X com refinamento de Rietveld; a fase secundária Ca3Co2O6 esteve presente nas amostras provenientes do método do Citrato. Suas microestruturas foram analisadas por Microscopia eletrônica de Transmissão (STEM) e Espectroscopia de Raios-X por Dispersão de Energia (EDS) e a determinação das propriedades elétricas do composto foi analisada através da obtenção do Coeficiente de Seebeck, condutividade elétrica, resistividade elétrica e Fator de Potência. Os processos apresentaram grãos em escala micro e nanométrica e em todos houve a formação do subsistema [Ca2CoO3-δ]q[CoO2]. Nos três métodos distintos, com densidades relativas em torno de 66%, O maior valor do Fator de Potência a ~700°C foi obtido nas pastilhas provenientes da síntese do C349 pelo método Sol-gel Proteico (0.21 mW/mK2). Mostrar Abstract Faced with the requirement for cleaner and higher energy efficiency technologies, we have noticed a significant focus on the research of thermoelectric materials, capable of converting thermal energy into electric energy. The Ca3Co4O9 metal oxide is a great alternative, since its specific properties added to the improvement of its microstructure allow the production of a compound with considerable thermoelectric characteristics in relation to others reported in the literature. The stable phase Ca 3 Co 4 O 9, present in a very restricted range in the CaO-CoO phase diagram, can be obtained by controlling the composition and the temperature. In order to improve the production of calcium cobalt (C349) three different synthesis techniques were implemented in this project followed by thermal treatment (precalcination at 350 ° C / 2h, calcination at 900 ° C / 2h and sintering at 900 / 24h). The synthesis by the amorphous citrate method without the use of dispersant, the synthesis by the Sol gel protein method and the synthesis by Solid State Reaction with mechanical activation by high energy grinding - CaCO3 being one of its precursors, coming from shellfish, which further reinforces the environmental motivation in this work. In all samples there was the formation of subsystem [Ca2CoO3-δ] q [CoO2], identified by X-ray diffraction with Rietveld's refinement; the secondary Ca3Co2O6 phase was present in samples from the Citrate method. Their microstructures were analyzed by Electron Transmission Electron Microscopy (STEM) and X-ray Spectroscopy by Energy Dispersion (EDS) and the determination of the electrical properties of the compound was analyzed by obtaining the Seebeck Coefficient, electrical conductivity, electric resistivity and Power Factor. The processes presented grains in micro and nano scale, and in all of them there was the formation of the subsystem [Ca2CoO3-δ] q [CoO2]. In the three different methods, with relative densities around 66%, the highest value of the Power Factor at ~ 700 ° C was obtained in the pellets from the synthesis of C349 by the Sol-gel Proteico method (0.21 mW / mK2).
3	LUAN MAYK TÔRRES COSTA INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE RECOBRIMENTOS A BASE DE PVC E DE ALUMÍNIO NO METAL DEPOSITADO COM ELETRODOS REVESTIDOS E-7018 Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI NICOLAU APOENA CASTRO ALEXANDRE QUEIROZ BRACARENSE Data: 12/03/2019 Mostrar Resumo A soldagem a arco elétrico por eletrodo revestido (SMAW) apresenta vantagens competitivas que tornam esse processo de união como um dos mais importantes na escala industrial. Contudo, a absorção de umidade é um problema que exige cuidados especiais no armazenamento dos eletrodos, para evitar o comprometimento das propriedades mecânicas. Na busca do controle de H, recobrimentos protetores de filmes de PVC e de tinta de alumínio foram aplicados em eletrodos E-7018 na soldagem de aço ASTM A36. Neste trabalho, foi realizado o estudo comparativo entre os diferentes corpos de prova soldados com E-7018, com e sem proteção, e ainda com a amostra soldada com eletrodo BRH4-R. A caracterização da zona fundida destes corpos de prova consiste numa avaliação sequencial dos trabalhos já desenvolvidos por RAMOS (2015) e SOUZA (2017). Através da utilização das microscopias óptica e eletrônica de varredura, observou-se que a microestrutura da zona fundida, em todas as condições, é composta pelas ferritas acicular, poligonal e de Widmanstatten, bainita superior, agregados ferrita-carboneto e, em algumas regiões, microconstituinte MA. A utilização da técnica de EBSD, em complemento às demais, confirmou que a soldagem com BRH4-R formou grãos mais grosseiros que as demais, além de convergir para menor formação percentual de ferrita acicular e, dos que nuclearam, apresentaram maior razão de aspecto e maior dimensão. Entre os eletrodos E-7018, notou-se que o recobrimento proporcionou uma microestrutura ligeiramente mais refinada na zona fundida, em comparação à condição pura. Também, a aplicação dos filmes de PVC e tinta de alumínio foram responsáveis por maior nucleação de ferrita acicular e, esta, de menor tamanho. Em todos os casos, a razão de aspecto da acicularidade ferrítica variou entre 2 e 10. Ainda de acordo com o EBSD, o recobrimento induziu maior fração de microfases, principalmente MA, o que pode acarretar redução a tenacidade do aço. A amostra BRH4-R, entre todas, foi a que apresentou menor quantidade de MA. Mostrar Abstract The shielded metal arc welding (SMAW) presents competitive advantages that this union process as one of most important in industrial scale. However, the humidity absorption is a problem that requires special cares to stock the electrodes, to avoid the mechanical properties degradation. Trying to control the H, PVC films and aluminum ink coatings were applied in E-7018 electrodes to weld ASTM SA36 steel. In this paper was realized a comparative study among different welded samples: E-7018, pure and with coating, and using BRH4-R electrode. The molten zone characterization of these samples is a sequential continuation of the works developed by RAMOS (2015) and SOUZA (2017). Through the optical and scanning electron microscopies, it was observed that the molten zone microstructure, in all samples, is composed by acicular, polygonal and Widmanstatten ferrite, upper bainite, ferrite-carbine aggregates and, in some regions, MA micro-constituent. The EBSD technique, in addition to the others methods, confirmed that the welding using BRH4-R electrode formed coarser grains than the others samples, less amount of acicular ferrite and also AF with lower aspect ratio. Among the E-7018 electrodes, it could be observed the coating was responsible to refine the monten zone microstructure, comparing with the pure condition, to form AF grains in greater quantity and smaller. In all cases, the acicular ferrite aspect ratio variated between 2 and 10. Though the EBSD, it was possible to note the coating provided higher MA microconstituent formation and this condition could reduce the steel toughness. The BRH4-R presented the lowest formation of MA.
4	JOSÉ NAELSON DA CUNHA EFEITO DOS CICLOS DE TRATAMENTOS TÉRMICOS DE ALÍVIO DE TENSÃO NA MICROESTRUTURA E NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DA ZTA DO AÇO API 5L X80 APÓS SOLDAGEM DISSIMILAR COM O AÇO AISI-4130. Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MEMBROS DA BANCA : ALEXANDRE QUEIROZ BRACARENSE AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI NICOLAU APOENA CASTRO Data: 12/03/2019 Mostrar Resumo Este trabalho teve por objetivo estudar as modificações microestruturais e nas propriedades mecânicas na Zona Termicamente Afetada – ZTA, do aço API 5L X80, causadas pelos processos de soldagem e Tratamento Térmico de Alívio de Tensão – TTAT realizados na junta dissimilar com o aço AISI 4130, processo usado na fabricação de risers de perfuração. Para este estudo foi fabricada uma junta soldada tubular com passe de raiz TIG e passes de enchimento e acabamento com eletrodo revestido, submetida a até 5 (cinco) ciclos de TTAT sempre com os mesmos parâmetros, de onde foram removidos os cupons para fabricação dos Corpos de Prova - CPs, com 1 (um), 3 (três) e 5 (cinco) ciclos de TTAT. Os CPs foram utilizados para as análises metalográficas (macrografias, microscopias óptica e eletrônica de varredura) e os ensaios mecânicos (tração, microdureza e Charpy-V). Os resultados encontrados nas microestruturas e nas propriedades mecânicas da ZTA do aço API 5L X80, após o processo de soldagem e os ciclos de TTAT, mostraram que a decomposição do constituinte M-A e a redução da fração volumétrica de ferrita-carbonetos inicialmente não promovem perdas nas propriedades mecânicas, devido ao endurecimento por precipitação dos carbonetos, porém, com o aumento dos ciclos de TTAT, essas alterações microestruturais continuam ocorrendo, com perdas significativas para as propriedades mecânicas. A tenacidade ao impacto para todas as condições estudadas, ficou acima de 200 J, superior ao limite mínimo de 68 J, para a temperatura de 0ºC, determinado pela norma. Os valores médios da microdureza na ZTA do aço X80 apresentaram redução com o aumento dos ciclos de TTAT. Algumas regiões apresentaram a média inferior a 200 HV, para um valor esperado próximo de 250 HV, conforme determinado pela norma. Mostrar Abstract This work aims to study the modifications in the microstructures and mechanical properties in the Heat Affected Zone - HAZ, of API 5L X80 steel, caused by the welding processes and Post-Weld Heat Treatment - PWHT. The motivation for this work is to understand the effects on ZAC of API 5L X80 steel, after welding processes and PWHT, in dissimilar welding with AISI 4130 steel, used in the manufacture of drilling risers. For this study, a tubular welded joint with a TIG root pass and filling passes with a coated electrode was submitted to 5 (five) cycles of PWHT, always with the same parameters, from which the coupons for the manufacture of samples, with 1 (one), 3 (three) and 5 (five) cycles of PWHT were extracted. The were used for metallographic analyzes (macrography, optical microscopy and scanning electron) and mechanical tests (traction, microhardness and Charpy-V), characterization of microstructure and mechanical properties, in the three situations studied. The results obtained in the microstructures and in the mechanical properties of the ZAC of the API 5L X80 steel, after the welding process and the TTAT cycles, show that the decomposition of the MA constituent and the reduction of the ferrite-carbonate volumetric fraction initially did not cause losses in the mechanical properties, due to the hardening caused by the precipitation of carbides, but with the increase of the TTAT cycles, the microstructural changes continue to occur, without the precipitation of the carbides, promoting significant losses in the mechanical properties. The impact toughness for all conditions studied was above 200 J, higher than the minimum limit of 68 J, for the temperature of 0ºC, as determined by the standard. The average values of the microhardness in the ZAC of the X80 steel showed reduction with the increase of the TTAT cycles. Some regions presented an average of less than 200 HV, for an expected value close to 250 HV, as determined by the standard.
5	TOMAZ RODRIGUES DE ARAÚJO CATALISADORES A BASE DE NÍQUEL SUPORTADO EM PEROVSKITAS DE CÉRIO (CexAl2-xO3) PARA A REFORMA A SECO DO METANO Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : ELEDIR VITOR SOBRINHO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RENATA MARTINS BRAGA RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS RODRIGO CESAR SANTIAGO Data: 15/03/2019 Mostrar Resumo O aluminato de cério é uma perovskita do tipo AmBnO3 que tem propriedades catalíticas ainda pouco estudadas quando sintetizada por autocombustão assistida por micro-ondas. Neste contexto, o objetivo desse trabalho foi produzir aluminatos de cério via combustão assistida por micro-ondas em onestep usando um único combustível (ureia, 250% excesso), e aplicá-los como suporte na reforma a seco do metano. A variação do teor de cério foi: 0,25; 0,50; 0,75 e 1 em mol; após a síntese os suportes foram impregnados com 10% de níquel em massa, e posteriormente calcinados à 500 °C por 3 h aquecendo-os à 10 °C.min-1 . A difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), análise termogravimétrica, área superficial especifica (BET-BJH), densidade a gás hélio, MEV-FEG, redução por temperatura programada, difração de raios X in-situ e espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível foram as técnicas usadas nas caracterizações. Os resultados mostram que houve formação do aluminato na síntese com banda de refletância (380 nm), densidade (5,06 a 5,96 g.cm- ³), área específica (20,44 a 24,74 m².g-1 ), morfologia heterogênea expressa por superfície diversificada e relevos acidentado, além de conversões acima de 60 % para o CO2 e o CH4, mesmo havendo formação de coque com morfologia de nanotubos, todavia, não houve desativação dos catalisadores após 20 h de reação. Estes resultados mostram-se pertinentes, visto que o trabalho produziu em etapa única perovskitas Ce1Al1O3 com estrutura cristalina estável e desempenho catalítico promissor para à indústria do gás de síntese, além de otimizar o processo de fabricação destes catalisadores com a eliminação da etapa de calcinação do suporte. Mostrar Abstract Cerium aluminate is a perovskite of the type AmBnO3 what has catalytic properties little studied when synthesized by microwave assisted autocombustion. In this context, the objective of this work was to produce cerium aluminates in one-step microwave assisted combustion using a single fuel (urea, 250% excess) and apply them as a support in the dry reforming of methane. The variation of the cerium content was: 0.25; 0.50; 0.75 and 1 mol; after the synthesis the supports were impregnated with 10% nickel by mass, and then calcined at 500 °C for 3 h by heating them to 10 °C.min-1 . The X-ray diffraction, scanning electron microscopy (MEV-EDS), thermogravimetric analysis, specific surface area (BET-BJH), helium gas density, MEV-FEG, programmed temperature reduction, in-situ X-ray diffraction (XPD) and absorption spectroscopy in the ultraviolet and visible region were the techniques used in the characterizations. The results show that the formation of the aluminate in the synthesis with reflectance band (380 nm), density (5.06 to 5.96 g.cm- ³), specific area (20.44 to 24.74 m².g-1 ), heterogeneous morphology expressed by diverse surface and rugged reliefs, in addition to conversions above 60% for CO2 and CH4, even though there was coke formation with nanotube morphology, however, there was no deactivation of the catalysts after 20 h of reaction. These results shows if relevants, once the work produced single-stage perovskites Ce1Al1O3 with stable crystalline structure and promising catalytic performance for the syngas gas industry, besides optimize the manufacturing process of these catalysts with the elimination of the calcination step of the support.
6	VANESSA SANTOS FONSECA PINHEIRO SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DAS PROPRIEDADES FOTOCATALÍTICAS DO CuO E DO COMPÓSITO CuO/ZnO Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 12/04/2019 Mostrar Resumo Devido ao grande número de indústrias e a quantidade excessiva de poluentes que estas produzem, cada vez mais o meio ambiente e os seres humanos estão expostos a riscos. Um dos principais agentes na poluição das águas são os corantes tóxicos, produzidos em sua maioria pelas indústrias têxteis. Por possuírem estruturas complexas, estes são difíceis de degradar, e os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficiente na degradação destes compostos orgânicos. Neste trabalho, nanopartículas de óxido de cobre (CuO) foram sintetizadas via método hidrotérmico assistido por micro-ondas, com adição do surfactante etilenodiamina (EDA). Foram realizadas sínteses de CuO puro e com adição de 1, 2 e 3 ml de EDA, à 140 °C por 30 min. As nanopartículas foram caracterizadas por intermédio da difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia UV-visível (UV-Vis). Afim de verificar a propriedade fotocatalítica foram realizados ensaios de degradação do corante azul de metileno. Os resultados da difração de raios-x confirmaram a formação de CuO, e todas as amostras apresentaram atividade fotocatalítica. Além disso foi sintetizado neste trabalho nanopartículas de ZnO e então foi preparado um compósito CuO 3 EDA/ZnO via método hidrotérmico assistido por micro-ondas à 140 °C por 30 min a fim de obter resultados de fotocatálise mais satisfatórios que os obtidos para as amostras de CuO feitas anteriormente. Este material foi caracterizado via DRX, MEV-FEG e passou por ensaios de degradação do corante azul de metileno. Os resultados confirmaram a formação do compósito e este apresentou atividade fotocatalítica superior à das amostras de CuO. Mostrar Abstract Due to the large number of industries and the excessive amount of pollutants they produce, the environment and humans are increasingly exposed to risks. One of the main agents in water pollution is the toxic dyes, produced mostly by the textile industries. Because they have complex structures, they are difficult to degrade, and advanced oxidative processes (POAs) are an efficient alternative in the degradation of these organic compounds. In this work, copper oxide (CuO) nanoparticles were synthesized by microwave assisted hydrothermal method, with the addition of ethylenediamine surfactant. Synthesis of pure CuO and addition of 1, 2 and 3 ml of EDA were performed at 140 ° C for 30 min. The nanoparticles were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and UV-Vis (UV-Vis) spectroscopy. In order to verify the photocatalytic property, degradation tests of the methylene blue dye were carried out. The results of X-ray diffraction confirmed CuO formation, and all the samples showed photocatalytic activity. In addition, ZnO nanoparticles were synthesized in this work and a CuO 3 EDA / ZnO composite was prepared by microwave assisted hydrothermal method at 140 ° C for 30 min in order to obtain more satisfactory results of photocatalysis than those obtained for CuO samples previously done. This material was characterized via DRX, MEV-FEG and degradation tests of the methylene blue dye were performed. The results confirmed the formation of the composite and it showed superior photocatalytic activity than the CuO samples.
7	REBECCA ARAÚJO BARROS DO NASCIMENTO SANTIAGO MINÉRIOS DE FERRO DO BRASIL COMO TRANSPORTADORES DE OXIGÊNIO PARA APLICAÇÃO EM PROCESSOS DE COMBUSTÃO COM RECIRCULAÇÃO QUÍMICA. Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS Data: 12/04/2019 Mostrar Resumo O efeito estufa é um processo natural e essencial para manter a vida na Terra, no entanto, desde a era pré-industrial, as emissões antropogênicas de Gases de Efeito Estufa (GEE) aumentaram em grande parte pelo crescimento econômico e populacional. Nesse contexto, a crescente demanda energética é suprida basicamente por combustíveis fósseis, resultando em um cenário de impactos significativos no meio ambiente, pois a queima desses combustíveis para geração de energia produz CO2, o qual é considerado o principal gás de origem antropogênica mais agravante desse efeito. Devido a isso, pesquisadores de todo mundo tem sugerido medidas e tecnologias que supram a necessidade energética com baixos níveis de emissões de CO2. Entre as tecnologias, o processo Chemical Looping Combustion (CLC), o qual promove combustão indireta do combustível através de transportadores de oxigênio, é considerado uma das melhores alternativas para reduzir custos na captura do dióxido de carbono sem penalidades energéticas. Em vista disso, esta dissertação de mestrado tem como objetivo avaliar minérios de ferro e manganês de diferentes regiões do Brasil para selecionar os mais promissores a serem aplicados em processos CLC. As técnicas e metodologias de caracterização empregadas foram difração de raios X (DRX), redução e oxidação à temperatura programada (TPR e TPO), capacidade de transporte de oxigênio (Roc), resistência à fratura, florescência de raios X (FRX) e reatividade por termogravimetria. A composição química de cada minério foi obtida por FRX. Através do DRX foram identificadas as principais fases reativas como Fe2O3 para os minérios de ferro e Mn3O4 para os minérios de manganês. Durante a análise de TPR e TPO, essas fases ativas foram submetidas, respectivamente, à atmosfera de H2 e posteriormente a ar sintético e apresentaram boa capacidade de redução e oxidação. Através do consumo de H2 utilizado para redução de cada fase, foi calculado o Roc experimental dos transportadores de oxigênio. Pelas características estruturais e pelos testes de reatividade desses materiais, conclui-se que os minérios de ferro possuíram melhor reatividade comparada aos minérios de manganês, além da sua alta resistência mecânica quando utilizados in natura. Logo, devido à abundância dos minérios de ferro no Brasil e o seu baixo custo, é possível inferir-lhes como materiais promissores para aplicação em processos CLC. Mostrar Abstract The greenhouse effect is a natural and essential process for sustaining life on earth, however, since the pre-industrial era, anthropogenic emissions of greenhouse gases (GHGs) have increased in large part by economic and population growth. In this context, the growing energy demand is mainly supplied by fossil fuels, resulting in a scenario of significant impacts on the environment, since the burning of these fuels for the generation of energy produces CO2, which is considered the main gas of anthropogenic origin more aggravating this It is made. Because of this, researchers around the world have suggested measures and technologies that meet the energy needs with low levels of CO2 emissions. Among the technologies, the Chemical Looping Combustion (CLC) process, which promotes indirect fuel combustion through oxygen carriers, is considered one of the best alternatives to reduce costs in capturing carbon dioxide without energy penalties. In view of this, this dissertation aims to evaluate iron and manganese ores from different regions of Brazil to select the most promising ones to be applied in CLC processes. The techniques and methodologies used were X-ray diffraction (XRD), reduction and oxidation at programmed temperature (RTP and OTP), oxygen transport capacity (Roc), fracture resistance, X-ray fluorescence (FRX) and reactivity by thermogravimetry. The chemical composition of each ore was obtained by FRX. Through DRX the main reactive phases were identified as Fe2O3 for iron ores and Mn3O4 for manganese ores. During the TPR and TPO analysis, these active phases were submitted, respectively, to the atmosphere of H2 and later to synthetic air and presented good reduction and oxidation capacity. Through the consumption of H2 used to reduce each phase, the experimental Roc of the oxygen transporters was calculated. Due to the structural characteristics and the reactivity tests of these materials, it was concluded that iron ores had better reactivity compared to manganese ores, in addition to their high mechanical strength when used in natura. Therefore, due to the abundance of iron ore in Brazil and its low cost, it is possible to infer them as promising materials for application in CLC processes.
8	ONÉCIMA BIATRIZ DE MEDEIROS RAMALHO ESTUDO DA ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA E ANTIMICROBIANA DE TiO2 DOPADA COM Fe+3 e Pb+2 OBTIDAS VIA MÉTODO SONOQUÍMICO Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS FABIANA VILLELA DA MOTTA VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO Data: 31/05/2019 Mostrar Resumo Com o crescimento da economia e das indústrias, os efluentes descartados no meio ambiente crescem de forma exponencial, sendo necessário tomar medidas socioambientais para que esses resíduos eliminados não causem danos ao meio ambiente e nem a sociedade. Os efluentes provenientes de indústrias têxteis não possuem êxito na sua degradação pelos métodos tradicionais de tratamento, fazendo com que novos métodos sejam pesquisados e utilizados. Os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficaz para a degradação de poluentes orgânicos e vêm sendo muito utilizado devido ao seu potencial para limpar os efluentes. O TiO2 é um material bastante abundante na crosta terrestre e possui boas propriedades fotocatalíticas, principalmente quando aliado a dopantes e co-dopantes metálicos e/ou semi-metálicos. Neste trabalho, nanopartículas de TiO2 foram dopadas e co-dopadas com Fe+3 e Pb+2, e vice-versa, utilizando diferentes concentrações de íons dopante. As amostras foram preparadas pelo método sonoquímico e não necessitaram de um posterior tratamento térmico. As fases obtidas foram caracterizadas por difração de raios-x (DRX), as morfologias das partículas analisadas em microscopia eletrônica de transmissão (MET), as propriedades ópticas por espectroscopia UV-Visível (UV-Vis) e a área superficial pelo método BET. A atividade fotocatalítica foi verificada através da degradação do corante azul de metileno (MB) irradiado por radiação UV e radiação solar e, a atividade antimicrobiana frente às bactérias gram positivas (Staphylococcus aureus) e gram negativas (Escherichia coli). Os padrões de DRX exibiram somente a fase anatase do TiO2, mesmo utilizando a porcentagem máxima de dopantes. A análise de MET mostrou que as partículas de TiO2 puro encontram-se aglomeradas e que com a adição do íon Fe3+ essas partículas são desaglomeradas. A análise de UV-Vis mostrou que a adição de dopantes na rede da titânia reduz a energia de banda (Egap) e área superficial reduziu com a introdução dos dopantes. Os resultados dos testes de fotocatálise indicaram que a adição de dopantes e co-dopantes melhoram a atividade fotocatalítica para as composições com concentração abaixo de 1% na luz UV e até 1% na luz solar. A atividade antimicrobiana também foi investigada e as amostras TiO2:1%Fe:3%Pb, TiO2:1%Pb:1%Fe e TiO2:1%Pb:3%Fe apresentaram uma zona de inibição, indicando o efeito antibacteriano das amostras sintetizadas. Mostrar Abstract With the growth of the economy and industries, effluents are eliminated in the environment, grow exponentially, making it necessary to act in a socio-environmental way so that the waste disposed of does not cause damage to the environment or a society. Effluents from textile industries are not successful in your degradation by traditional treatment methods, making new methods to be researched and used. Advanced oxidative processes (AOPs) are an effective alternative to the degradation of organic pollutants and have been widely used because of their potential to clean effluents. TiO2 is a very abundant material in the earth's crust and has good photocatalytic properties, especially when coupled with metal and/or semi-metallic dopants and co-dopants. In this work, TiO2 nanoparticles were doped and co-doped with Fe+3 and Pb+2, using different concentrations of dopant ions. The samples were prepared by the sonochemical method and didn’t require a subsequent heat treatment. The phases were characterized by X-ray diffraction (XRD), the particle morphologies analyzed by transmission electron microscopy (TEM), and the optical properties by UV-Vis spectroscopy (UV-Vis) and surface area by BET method. The photocatalytic activity was verified by the degradation of methylene blue dye (MB) irradiated by UV radiation and sunlight radiation and the antimicrobial activity compared to gram positive (Staphylococcus aureus) and gram negative bacteria (Escherichia coli). The XRD patterns exhibited only the anatase phase of TiO2, even using the maximum percentage of dopants. TEM analysis showed that the particles of pure TiO2 are agglomerated and that with the addition of the Fe3+ ion these particles are deagglomerated. UV-Vis analysis showed that the addition of dopants in the titania lattice reduces the band energy (Egap) and surface area decreased with the introduction of dopants. The results of the photocatalysis tests indicated that the addition of dopants and co-dopants improved photocatalytic activity for compositions with concentrations below 1% in UV light and up to 1% in sunlight. The antimicrobial activity was also investigated and samples TiO2:1%Fe:3%Pb, TiO2:1% Pb:1%Fe and TiO2:1%Pb:3%Fe showed a zone of inhibition, indicating the antibacterial effect of the samples synthesized.
9	JEVERTON LAUREANO PAIXÃO Influência da Adição de Antimônio na Liga Hipoeutética Sn-52%Bi Solidificada Direcionalmente: Parâmetros Térmicos, Microestruturais e Resistência Mecânica Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO MAURÍCIO MHIRDAUI PERES Data: 17/07/2019 Mostrar Resumo A busca por materiais sustentáveis e menos tóxicos é uma tendência mundial que deve chamar ainda mais atenção nos próximos anos devido às novas e atuais restrições/diretrizes de órgãos ambientais. As ligas de brasagem livres de chumbo utilizadas na indústria eletrônica são exemplos deste panorama. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo estabelecer correlações entre as variáveis térmicas de solidificação (taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL) e parâmetros microestruturais (espaçamentos dendríticos primário-λ1, secundário-λ2 e terciário-λ3; e eutéticos finos-λF e grosseiro-λg) para as ligas Sn-52%Bi-1%Sb e Sn-52%Bi-2%Sb solidificadas direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor. Os resultados mostraram que as microestruturas para as ligas Sn-Bi-Sb são formadas por uma matriz dendrítica rica em Sn com precipitados de Bi em seu interior, cercada por estruturas eutéticas lamelares (Sn+Bi), ainda com estruturas como trifolis de Bi e o eutético tipo fishbone. Devido a significativa fração de mistura eutética (Sn+Bi) nas ligas Sn-Bi-Sb, os expoentes -1/4 e -1/2, propostos por Jackson e Hunt para o crescimento eutético, caracterizaram as evoluções de λ1, λ3 e λ2, como uma função de ṪL e VL, respectivamente. Os mesmos expoentes foram adotados para caracterizar a evolução dos espaçamentos eutéticos (λfino e λgrosseiro) da liga modificada com 1%Sb contra ṪL e VL. As relações do tipo Hall-Petch para as ligas Sn-Bi-Sb mostraram que as adições de 1 e 2%Sb aumentaram a resistência mecânica (limite de escoamento-σe e de resistência à tração-σt) da liga hipoeutética Sn-52%Bi, mas não afetaram a ductilidade (alongamento específico-δ). As adições de Sb não modificaram o modo de fratura da liga Sn-52%Bi. Mostrar Abstract The search for sustainable and less toxic materials is a global trend and should draw even more attention in the coming years due to the new and current restrictions/directives of environmental agencies. Lead-free solder alloys used in the electronics industry are examples of this scenario. In this context the present investigation aims to establish correlations between the solidification thermal parameters (cooling rate-ṪL and growth rate-VL) and microstructural parameters (primary-λ1, secondary-λ2 and tertiary-λ3 dendritic; and fine λF and coarse-λC eutectic spacings) for the directionally solidified (DS) Sn-52wt.%Bi-1wt.%Sb and Sn-52wt.%Bi-2wt.%Sb alloys under transient heat flow conditions. A dendritic array was identified for the Sn-Bi-Sb alloys formed by a Sn-rich matrix with Bi precipitates at its core, surrounded by lamellar eutectic structures (Sn-rich+Bi-rich), Bi trifolis and fishbone-like eutectic. The significant fraction of eutectic mixture (Sn-rich+Bi-rich) in the Sn-Bi-Sb alloys induced the -1/4 and -1/2 exponents, proposed by Jackson and Hunt for eutectics, characterize the evolutions of λ1, λ3 and λ2, as a function of ṪL and VL, respectively. These exponents also characterized evolutions of λF and λC against ṪL and VL for the modified alloy containing 1wt.%Sb. Hall-Petch type correlations for Sn-Bi-Sb alloys displayed that additions of 1wt.% and 2wt.%Sb have beneficial effects on the ultimate tensile strength-σu and the yield tensile strength-σy, but does not affect ductility (elongation to fracture-δ). Sb additions did not modify the fracture mode of the Sn-52wt.%Bi alloy.
10	LINDOLPHO SALES DANTAS DA COSTA LIMA DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO PARA QUANTIFICAÇÃO DE FASES EM AÇOS DUAL PHASE VIA EBSD Orientador : FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA MEMBROS DA BANCA : FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA MAURÍCIO MHIRDAUI PERES NICOLAU APOENA CASTRO AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI Data: 15/08/2019 Mostrar Resumo Os aços Dual Phase são aços avançados de alta resistência amplamente utilizados na indústria automobilística. Compostos por uma microestrutura baseada em ilhas de microconstituinte martensita-austenita (MA), dispersas em uma matriz de ferrita, suas propriedades envolvem alta resistência mecânica e boa deformabilidade. Essas características são diferenciais na aplicação de automóveis por conferirem maior tenacidade e segurança ao veículo, bem como redução de peso e consequentemente redução no consumo de combustível. Aços Dual Phase comumente são caracterizados por meio da utilização de microscopia óptica (MO). Já sua quantificação de fases desses, no geral, ocorre por meio da binarização da imagem obtida por MO. A frequente aplicação do MO na avaliação desses aços apresenta problemas vinculados ao contraste entre as fases, visto que um dos seus reativos mais utilizados, o LePera, possui ataque complexo,podendo revelar uma microestrutura errônea após o ataque químico. Caracterizações utilizando difração de elétrons retroespalhados (EBSD) vem sendo utilizadas ultimamente com maior frequência, inclusive em aços Dual Phase, utilizando principalmente a técnica de análise por índice de qualidade (IQ). Neste trabalho a técnica de IQ do EBSD foi utilizada em conjunto com a técnica de MO, visando desenvolver um método para quantificação de fases aços Dual Phase via EBSD. Para isso foi comparada a microestrutura formada em aços Dual Phase submetidos a diferentes temperaturas de encharque (720 °C, 740 °C e 760 °C), obtidas anteriormente por LIMA (2018), bem como foi quantificada a fração de segundo constituinte presente em cada amostra. Dessa maneira, foi observado uma evolução na fração de segundo constituinte com o aumento da temperatura de encharque, em ambos os métodos. Por outro lado, os resultados de quantificação, mostraram que o método de quantificação de MA via Threshold atribuído pelo critério de intersecção das deconvoluções, pelo EBSD, foi o que apresentou valores de MA mais representativos, visto que seus valores não foram distantes como no método de quantificação via cálculo de área do histograma deconvoluido. Além disso o método da intersecção foi superior ao método de quantificação de MA utilizando Threshold arbitrário via EBSD e MO, visto que não possui acúmulos de erro vinculados à repetitividade das frações de MA, frente a esses métodos. Mostrar Abstract Dual Phase steels are advanced high strength steels widely used in the automotive industry. The microstructure is based on martensite-austenite (MA) islands, dispersed in a ferrite matrix, its properties are high mechanical strength and good deformability. These features are differential in the automobile’s applications, because provide improve toughness and safety to the vehicle, as well as weight and fuel consumption reduction. Dual Phase steels are commonly characterized by optical microscopy (OM). The quantification of these phases, in general, occurs through the binarization of the image obtained by OM. However, the evaluation of these steels by OM presents problems related to the contrast between the phases, because one of its most used reagent (LePera) has a complex etching and reveal wrong microstructures after the attack. Characterization, in Dual Phase steels, using electron backscattered diffraction (EBSD) has been used more frequently, mainly using the pattern quality (PQ) analysis. In this paper, the EBSD PQ technique was used with the OM technique to develop a method to quantify Dual Phase steels by EBSD. For this, the microstructure and the second constituent’s fraction were compared, using Dual Phase steels submitted to different soaking temperatures (720 ° C, 740 ° C and 760 ° C), previously obtained by LIMA (2018). Thus, it was observed an evolution in the second constituent’s fraction, caused by the increase of the soaking temperature, in both methods. However, the quantification results showed the Threshold MA quantification method by Threshold attributed by the deconvolution's intersection standard, by the EBSD, showed the most representative MA values, because their values were not distant as the quantification by the area calculation of deconvolved histogram method. Furthermore, the intersection method was superior to the MA quantification method using arbitrary Threshold thought EBSD and OM, once there are not errors’ accumulation linked to the repeatability of the MA fractions, compared to these methods.
11	LIDIANE SILVA RAMOS Solidificação Direcional da Liga Eutética Sn-9%Zn: Inter-relações microestrutura-parâmetros térmicos-propriedades mecânicas Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA MEMBROS DA BANCA : BISMARCK LUIZ SILVA NICOLAU APOENA CASTRO CRYSTOPHER CARDOSO DE BRITO Data: 15/08/2019 Mostrar Resumo A fabricação e uso de dispositivos eletrônicos tem crescido a cada ano nas diversas aplicações, contudo o controle sustentável dos materiais utilizados ainda precisa avançar. É neste momento que as ligas de soldagem livres de chumbo entram como alternativas de materiais sustentáveis na indústria eletrônica. Neste contexto, a presente proposta visa estudar o crescimento eutético na liga Sn-9%Zn solidificada em diferentes substratos (aço e cobre). Aspectos microestruturais (fases, morfologias, distribuição e tamanho de escala microestrutural como espaçamentos celulares e interfásicos), parâmetros térmicos (velocidade de deslocamento da frente eutética-VE e a taxa de resfriamento-ṪE), leis de crescimento experimental e propriedades mecânicas de tração (limite de resistência à tração-σt, limite de escoamento-σe e alongamento específico-δ) tem sido discutida. Os lingotes Sn-Zn apresentaram uma microestrutura com colônias eutéticas formadas por uma fase rica em zinco, α-Zn, a qual exibiu duas morfologias, interfásico globular (λg) e/ou em agulhas (λa) dispersas em uma fase rica em estanho, β-Sn. Considerando os dois lingotes Sn-Zn, notou-se que para valores de VE>1,38 mm/s e ṪE>4,75 °C/s, a morfologia globular da fase α-Zn predominava na microestrutura, enquanto que para VE<0,88 mm/s e ṪE<1,86°C/s, uma morfologia em agulhas prevalece. Observou-se que maiores valores de resistência mecânica (σt e σe) e ductilidade (δ) eram obtidos para estruturas mais refinadas em ambos os lingotes Sn-Zn. As fractografias revelaram um modo de fratura dúctil para os lingotes Sn-Zn analisados, com alta fração de dimples. Mostrar Abstract The manufacture and use of electronic devices have grown every year in the various applications, however the sustainable control of the materials used still needs to advance. It’s at this moment that lead-free solder alloys enter as alternatives to sustainable materials in the electronics industry. In this context, the present investigation aims to study the growth eutectic in the Sn-9wt%Zn alloy solidified on different substrates (steel and copper). Microstructural features (phases, morphologies, distribution and microstructural scale such as eutectic and cellular spacings), thermal parameters (growth rate-VE and cooling rate-ṪE), experimental growth laws and tensile mechanical properties (ultimate tensile strength-σu, yield tensile strength-σY and elongation-to-fracture-δ) have been discussed. Sn-Zn alloy castings displayed a microstructure with eutectic colonies formed by Zn-rich phase, α-Zn, dispersed with two morphologies, globular-λg and needles-λn, in the Sn-rich matrix. Considering two Sn-Zn ingots, it can be seen that for VE>1,38 mm/s e ṪE>4,75 °C/s values, a globular morphology prevails in the microstructure, while for VE<0,88 mm/s e ṪE<1,86°C/s values, α-Zn needles predominate. Higher mechanical resistance (σu and σY) and ductility (δ) values have been observed for refined structures in both Sn-Zn alloy castings. The fractographs revealed a mode of ductile fracture for the Sn-Zn ingots analyzed, with higher fraction of dimples.
12	ARIKLÊNIO ALVES DA SILVA Transportadores sólidos de oxigênio à base de ferro e níquel para aplicação no processo de reforma do metano com recirculação química Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ELANIA MARIA FERNANDES SILVA RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS TIAGO ROBERTO DA COSTA Data: 25/10/2019 Mostrar Resumo A atual demanda energética global tem causado um considerável aumento nas emissões antropogênicas de gases de efeito estufa provenientes da queima de combustíveis fósseis. Diante disso, processos de produção de energia que liberem menores quantidades desses gases na atmosfera vêm sendo o alvo de estudos nos últimos anos. Dentre esses processos, a reforma do metano com recirculação química (do inglês Chemical Looping Reforming – CLR) tem ganhado atenção pois, através desse processo, o metano é convertido em gás de síntese, uma mistura de monóxido de carbono e hidrogênio, sem a liberação de CO2. Além do mais, o hidrogênio é uma fonte energética que possui combustão limpa, ou seja, não libera poluentes na atmosfera, uma vez que a sua queima resulta em apenas água e calor. Um dos fatores determinantes da eficiência do processo CLR reside no desempenho de um transportador sólido de oxigênio, o qual é um material constituído por óxidos metálicos que promove a conversão do combustível em seus produtos de reação, sendo necessário, portanto, o desenvolvimento de um material que apresente características e propriedades favoráveis a tal processo. Tendo isso em vista, essa dissertação de mestrado tem o objetivo de sintetizar e caracterizar transportadores sólidos de oxigênio à base de ferro e níquel suportados em aluminato de cálcio e avaliar quais os mais promissores para serem aplicados em processos CLR. O suporte aluminato de cálcio foi sintetizado utilizando casca de ovo como única fonte de cálcio, pois trata-se de um resíduo rico em CaCO3; em seguida, ferro e níquel foram impregnados nesse suporte através da técnica de impregnação a quente via umidade incipiente, de forma a se obter quatro transportadores de oxigênio: um somente com ferro, um somente com níquel e dois contendo ferro e níquel em diferentes proporções (30% e 70%). Os transportadores de oxigênio foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), redução à temperatura programada (RTP), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com EDS e reatividade por termogravimetria. Através dos resultados de DRX foram identificadas as fases CaFe2O4 e FeAl2O4 como as mais reativas para os transportadores à base de ferro e a fase NiO para os transportadores contendo níquel. Os perfis de redução dos transportadores permitiram observar que o aumento do teor de ferro nos materiais acarreta um aumento nas temperaturas de redução, sugerindo um decréscimo na velocidade de transporte de oxigênio. Adicionalmente, foi constatado, a partir do MEV, que os transportadores de oxigênio apresentaram diferentes morfologias a depender do teor de cada metal presente, e uma boa dispersão das fases ativas na superfície do suporte foi observada com o auxílio do EDS. A partir dos testes de reatividade por termogravimetria foi observado que os transportadores apresentaram a capacidade de redução e oxidação em sucessivos ciclos químicos utilizando metano, tendo ocorrido um aumento da taxa de transporte de oxigênio à medida que o teor de níquel foi aumentado. Foi obtida uma conversão máxima de sólidos de 89,5% em 66 segundos para a amostra contendo 70% de ferro e 30% de níquel como fase ativa. As amostras com 70% e 100% de níquel tiveram melhores conversões de sólidos do que a com 30%, porém essa diferença não é muito significativa quando se leva em consideração o menor teor de níquel dessa última amostra, sendo classificada como a mais promissora desse trabalho. Os materiais avaliados, com exceção do transportador contendo apenas ferro, se mostraram promissores para aplicação em processos de CLR. Mostrar Abstract The actual global energy demand has caused an increase in anthropogenic emissions of greenhouse gases from the burning of fossil fuels. Because of that, energy production processes that release smaller amounts of these gases into the atmosphere have been the target of studies in recent years. Among these processes, Chemical Looping Reforming (CLR) of methane has gained attention because, through this process, methane is converted into synthesis gas, a mixture of carbon monoxide and hydrogen, without the release of CO2. Moreover, hydrogen is a clean combustion energy source, that means it does not release pollutants into the atmosphere, since its burning results in only water and heat. One of the determining factors of the CLR process efficiency lies in the performance of a solid oxygen carrier, which is a metal oxide-based material that promotes the conversion of the fuel into its reaction products, and it is necessary the development of a material that possess favorable properties and characteristics to this process. Based on this, this master's thesis aims to synthesize and characterize iron and nickel-based solid oxygen carriers supported in calcium aluminate and to evaluate the most promising to be applied in CLR processes. Calcium aluminate support was synthesized from eggshell as the only calcium source, since it is a rich CaCO3 residue; then, iron and nickel were impregnated in this support through the incipient wetness impregnation technique, in order to obtain 4 oxygen carriers: one with iron only, one with nickel only and two containing iron and nickel in different proportions (30% and 70%). Oxygen carriers were characterized by X-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR), scanning electron microscopy (SEM) with EDS and reactivity by thermogravimetry techniques. Through XRD results, CaFe2O4 and FeAl2O4 phases were identified as the most reactive for iron-based oxygen carriers and NiO phase for nickel-containing oxygen carriers. The observation of the reduction profiles of the oxygen carriers indicates that the increase in the iron content leads to an increase in the reduction temperatures, suggesting a decrease in the oxygen transport rate. Additionally, it was observed through SEM images that the oxygen carriers exhibited different morphologies depending on the content of each metal, and a fine dispersion of the active phases on the support surface was observed in EDS mapping. From the reactivity tests by thermogravimetry it was observed that the oxygen carriers presented the capacity of reduction and oxidation in successive chemical cycles using methane, and an increase in the oxygen transport rate was reported as the nickel content increased. A maximum conversion of solids in the order of 89,5% was achieved in 66 seconds for the sample containing 70% of iron and 30% of nickel. Samples with 70% e 100% of nickel content showed better solids conversions compared to the one with 30% of nickel, but this difference is not that significative when taking into account the smaller nickel content of this last sample, which was classified as the most promising of this study. The evaluated materials, except for the iron-only based oxygen carrier, are suitable for application in CLR processes.
13	JOSUÉ SANTIAGO DE ALMEIDA Degradação termocatalítica de PEAD e PP utilizando as zeólitas H-Y e H-Beta para produção de combustíveis líquidos. Orientador : VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : ANTONIO SOUZA DE ARAUJO CAMILA GISELE DAMASCENO PEIXOTO MORAIS GLAUBER JOSÉ TUROLLA FERNANDES VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR Data: 20/12/2019 Mostrar Resumo A problemática da poluição ambiental ocasionada pela disposição inadequada de plásticos no meio ambiente vem se tornando alvo de inúmeras discursões entre cientistas através das últimas décadas. Os polímeros, que são essenciais para a indústria em diversos setores, possuem baixa biodegrabilidade, cujo tempo de degradação pode variar desde algumas décadas até várias centenas de anos. Nos últimos anos, uma das alternativas que vem chamando a atenção de pesquisadores para tentar superar esta problemática diz respeito a degradação termocatalítica de materiais termoplásticos. Este tipo de processo tem como objetivo gerar compostos de baixo peso molecular e de alto valor agregado, tais como hidrocarbonetos com tamanho de cadeia carbônica semelhante aos combustíveis fósseis. Neste estudo, amostras de polietileno de alta densidade (PEAD) e polipropileno (PP) foram submetidas a degradação térmica (sem a presença de catalisadores) e termocatalítica através do uso das zeólitas H-Y e H-Beta em uma balança termogravimétrica e em um reator de bancada. Para os ensaios na balança termogravimétrica, foram levantados os parâmetros de estudo cinético, tais como energia de ativação, e para os ensaios no reator de bancada, os produtos foram coletados e posteriormente analisados por cromatografia gasosa, com a finalidade de obter-se uma estimativa composicional da distribuição das cadeias carbônicas dos produtos formados. Os materiais zeolíticos foram caracterizados através dos ensaios de difratometria de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura e acidez por dessorção de n-butilamina. Através dos resultados obtidos, pode-se concluir que é possível gerar frações de hidrocarbonetos na faixa da gasolina e óleo diesel em ambos os processos de degradação térmica. Contudo, o uso dos catalisadores zeolíticos, além de diminuir a temperatura de degradação, contribui para que o produto final possua uma distribuição de cadeias carbônicas de menores tamanhos, aproximando-se mais da gasolina. Mostrar Abstract The problem of environmental pollution caused by the inadequate disposal of plastics in the environment has become the subject of several discourses among researchers the last decades. Polymers, which are essential in many industries, have low biodegradability, whose degradation time can vary from a few decades to several hundred years. In recent years, one of the alternatives that has drawn researchers' attention to try to overcome this problem concerns the thermocatalytic degradation of thermoplastic materials. This type of process aims to generate low molecular weight and high added value compounds such as hydrocarbons with carbon chain size similar to fossil fuels. In this study, high density polyethylene (HDPE) and polypropylene (PP) samples were subjected to thermal (without catalysts) and thermocatalytic degradation using the HY and H-Beta zeolites in a thermogravimetric balance and a reactor. For thermogravimetric analyses, the kinetics chemistry, such as activation energy, and for tests with reactor, the products were collected and further analyzed by gas chromatography, with for a test of the composition of the distribution of the carbon chains of the formed products. Zeolitic materials were characterized by X-ray diffractometry, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy and n-butylamine desorption acidity assays. From the results obtained, it can be concluded that it is possible to generate hydrocarbon fractions in the range of gasoline and diesel in the two thermal degradation processes. However, the use of zeolitic catalysts, in addition to decreasing the degradation temperature, contributes to the final product having a distribution of smaller carbon chains, getting closer to gasoline.
	Teses
1	ANNA RAFFAELA DE MATOS COSTA BLENDAS DE POLI (B-HIDROXIBUTIRATO) E POLI (BUTILENO-ADIPATO-TEREFTALATO) E SEUS COMPÓSITOS COM BABAÇU: EFEITO DA COMPOSIÇÃO E DAS CONDIÇÕES DE PROCESSAMENTO Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : AMANDA MELISSA DAMIAO LEITE EDSON NORIYUKI ITO ELITON SOUTO DE MEDEIROS LAURA HECKER DE CARVALHO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO Data: 19/02/2019 Mostrar Resumo Nesse trabalho, blendas PHB/PBAT e seus compósitos com fibras extraídas de duas partes do fruto de babaçu (epicarpo e endocarpo) foram investigados. O efeito das condições de processamento nas propriedades reológicas, térmicas e morfológicas dos compósitos em função do tipo e teor de carga foi avaliado. As blendas PHB/PBAT foram processadas em misturador interno, caracterizadas por reometria de torque e o comportamento de cristalização e fusão foram analisados por calorimetria exploratória diferencial (DSC). Compósitos, contendo três blendas distintas como matriz, e teores 10 e 20% em massa dos dois tipos de carga, foram processados em um misturador interno de laboratório e caracterizados por reometria de torque. A taxa de degradação, estimada pela redução do torque e da massa molar durante o processamento, foi analisada em função da composição da blenda, do tipo (epicarpo ou mesocarpo) e do teor de carga incorporado. A interface das blendas e dos compósitos foi analisada por microscopia eletrônica de varredura, enquanto a microscopia óptica foi usada para revelar a distribuição e grau de dispersão da fase dispersa. Os resultados de DSC evidenciaram que o PBAT cristalizou completamente durante o resfriamento enquanto o PHB e a blenda PHB/PBAT mostraram cristalização incompleta a partir do fundido, sendo o processo completado durante a fase de reaquecimento. Estas características são independentes da taxa de aquecimento, mas são as mesmas para os componentes puros e para a blenda 50/50 % em massa. Modelos macrocinéticos clássicos de Pseudo-Avrami, Ozawa e Mo foram usados para descrever a evolução do processo de cristalização a partir do fundido. Os resultados sugeriram que nenhum dos três modelos cinéticos clássicos testados foi capaz de prever com precisão os dados experimentais para a blenda PHB/PBAT. Alguns modelos são utilizáveis - como ferramentas preditivas - para os componentes puros (Ozawa para PHB, Mo para PBAT) com uma faixa de validade reduzida. Os resultados de reometria de torque mostraram que o PHB degradou mais rapidamente durante o processamento do que o PBAT e que a combinação de PHB com PBAT, proporcionou uma proteção significativa contra a degradação excessiva do PHB. Observou-se que tanto a presença quanto o nível dos dois tipos de carga, aumentaram a degradação incipiente da mistura. As imagens obtidas por microscopia óptica (MO) mostraram distribuição uniforme do reforço na matriz em todos os casos, sem aglomerados. A morfologia da superfície da fratura por MEV indicou melhor adesão matriz/fibra em misturas ricas em PHB e em compósitos com epicarpo do babaçu. Mostrar Abstract This work deals with PHB/PBAT blends as well as their composites with fibers extracted from two parts of the babassu fruit (epicarp and endocarp). The effect of processing conditions on the rheological, thermal and morphological properties of the composites as a function of load type and content was evaluated. PHB/ PBAT blends were processed in an internal mixer. They were characterized by torque rheometry and their crystallization and melting behavior were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC). Composites having three different blends as the matrix and reinforced with 10 and 20 %wt. of the two kinds of fibrous loads were melt processed in an internal laboratory mixer and characterized by torque rheometry. Degradation rates, estimated by the reduction of the torque and molar mass during processing, were associated to blend composition as well as to the filler kind (epicarp or mesocarp) and content. Scanning electron microscopy was used to analyse the interface of the blends and composites, while optical microscopy was used to reveal the filler dispersion. DSC results showed that PBAT crystallizes completely during cooling while PHB and PHB/PBAT blends incompletely crystallized from the melt, the process achieving completion during the reheating step. These characteristics were independent of the heating rate and are the same for the pure polymers and for the blend with 50 %wt. of the PBAT. Pseudo-Avrami, Ozawa and Mo classical macrokinetic models were employed to describe the evolution of crystallization from the melt and it was found that none of the three classical kinetic models tested could accurately predict the experimental data for the blend. Some models can be used - as predictive tools - for pure components (Ozawa for PHB, Mo for PBAT) with a reduced validity range. The results of torque rheometry showed that PHB degraded faster during processing than PBAT and that the combination of PHB with PBAT provided significant protection against excessive degradation of PHB. Both the presence and level of the two types of filler increased the incipient degradation of the blend. The images obtained by optical microscopy (OM) showed uniform filler distribution in the matrix in all cases, without agglomerates. SEM of the fracture surface morphology indicated better matrix/fiber adhesion in mixtures rich in PHB and composites with babassu epicarp.
2	JOSE AIRTON CUNHA COSTA Formulação de materiais com mudança de fase por adição combinada de vermiculita, diatomita e parafina aplicados em argamassas cimentícias. Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO GEORGE SANTOS MARINHO ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 19/03/2019 Mostrar Resumo Com a finalidade de garantir o conforto térmico dos seus usuários, as edificações residenciais e comerciais consomem grande parte de energia para aquecer e resfriar os ambientes internos e, consequentemente, os condicionadores de ar emitem quantidades significativas de gases do efeito estufa nos aglomerados urbanos. As preocupações no século atual para redução do consumo energético e emissão de gases ensejam, portanto, avanços no uso dos materiais capazes de armazenar energia no processo de transição de fase, com especial dedicação aos PCMs (“Phase Change Materials"). Neste estudo, foi idealizado um material com mudança de fase, PCM, com potencial para melhoria da performance térmica em argamassas cimentícias, constituído de duas parafinas, sólida e líquida (óleo naftênico), e dois minerais como matriz de apoio (diatomita calcinada e vermiculita expandida). Primeiro, caracterizações por DSC e FT-IR foram realizadas para determinar a melhor proporção entre as parafinas visando a aplicação em edificações residenciais e comerciais. Os minerais de partida foram caracterizados por TG, DTA, FRX, MEV, BET e FT-IR. Amostras de PCM foram feitas a partir da mistura de parafinas escolhida e os minerais, e então nomeadas como PCM1 (parafinas + diatomita), PCM2 (parafinas + vermiculita) e PCM(1+2) (parafinas + diatomita + vermiculita), e foram caracterizados por MEV, FT-IR, BET. Foram preparados traços de argamassas cimentícias na proporção em volume: 1:4 cimento:areia (traço controle), 1:4:1 de cimento:areia:diatomita, 1:4:1 de cimento:areia:vermiculita e 1:4:1 cimento:areia:PCMs, e tiveram suas propriedades térmicas mensuradas. Finalmente, foram avaliadas as propriedades térmicas do PCM(1+2), em substituição variada ao volume de areia, nas proporções de 0%, 25%, 50%, 75 % e 100%. Os resultados do DSC das misturas de parafina apontaram para a composição a 20% de parafina líquida como sendo a ideal por apresentar temperatura sólido-líquido e calor latente adequados para edificações. Todos os PCMs denotaram condutividades térmicas menores que a do traço controle (1.47W/m.K), sendo o PCM(1+2), a mais baixa dentre elas (0.82W/m.K). O PCM(1+2) também exibiu melhor difusividade, capacidade calorífica volumétrica e resistividade térmica. A adição simultânea de vermiculita e diatomita à composição dos PCMs resulta na melhoria das suas propriedades térmicas, mantendo suas características fundamentais como estabilidade química e estrutural. Mostrar Abstract In order to ensure the thermal comfort of its users, residential and commercial buildings consume a large amount of energy to heat and cool the indoor environments and, consequently, air conditioners emit significant amounts of greenhouse gases in urban agglomerations. Concerns in the current century to reduce energy consumption and emission of gases, therefore, lead to advances in the use of materials capable of storing energy in the phase transition process, with special dedication to PCMs (Phase Change Materials). In this study, a material with phase change, PCM, with potential for improving thermal performance in cement mortars, consisting of two solid and liquid paraffins (naphthenic oil) and two minerals as a support matrix (calcined diatomite and vermiculite expanded). First, characterizations by DSC and FT-IR were performed to determine the best ratio between paraffins for application in residential and commercial buildings. The starting minerals were characterized by TG, DTA, FRX, MEV, BET and FT-IR. PCM samples (paraffin + vermiculite) and PCM (1 + 2) (paraffin + diatomite + vermiculite) were prepared from the selected paraffin mixture and the minerals, and then named PCM1 (paraffin + diatomite), PCM2 characterized by MEV, FT-IR, BET. Cement mortars were prepared in volume ratio: 1: 4 cement: sand (control trace), 1: 4: 1 cement: sand: diatomite, cement 1: 4: 1: sand: vermiculite and 1: 4: 1 cement: sand: PCMs, and had their thermal properties measured. Finally, the thermal properties of PCM(1 + 2) were evaluated, varying to the sand volume, in the proportions of 0%, 25%, 50%, 75% and 100%. The DSC results of the paraffin blends pointed to the composition at 20% liquid paraffin as being ideal because it has adequate solid-liquid temperature and latent heat suitable for buildings. All PCMs had lower thermal conductivities than the control (1.47W / m.K), with PCM (1 + 2) being the lowest of them (0.82W / m.K). The PCM (1 + 2) also presented better diffusivity, volumetric heat capacity and thermal resistance. The simultaneous addition of vermiculite and diatomite to the composition of PCMs results in the improvement of their thermal properties, maintaining their fundamental characteristics as chemical and structural stability.
3	YANA LUCK NUNES BIONANOCOMPÓSITOS PRODUZIDOS A PARTIR DE GELATINA EXTRAÍDA DE PELE DE TILÁPIA (Oreochromis niloticus) E DIALDEÍDO NANOCELULOSE. Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN ADRIANO LINCOLN ALBUQUERQUE MATTOS MEN DE SÁ MOREIRA DE SOUZA FILHO Data: 22/03/2019 Mostrar Resumo O desenvolvimento de polímeros biodegradáveis obtidos de fontes renováveis é uma área de pesquisa que tem crescido progressivamente. A gelatina tem sido bastante empregada na forma de filmes, mas, como a maioria dos biopolímeros, possui limitações devido às suas propriedades mecânicas, que podem ser melhoradas com a adição de reticulantes e de nanocelulose como reforço. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo produzir e caracterizar bionanocompósitos obtidos a partir de gelatina de tilápia com nanocristais de dialdeído celulose, comparando-os aos obtidos a partir da adição de nanocristais de celulose. A gelatina utilizada foi extraída a partir de pele de tilápia da espécie Oreochromis niloticus, e os nanocristais de dialdeído nanocelulose foram produzidos a partir da reação de oxidação com periodato de sódio de nanocristais adquiridos comercialmente. A produção dos filmes foi feita por casting e estes foram caracterizados quanto às suas propriedades mecânicas, de barreira, ópticas, térmicas, estruturais, e de interação com água. Quanto ao aspecto visual e óptico, os filmes apresentaram alta transparência. Observou-se que tanto a adição dos nanocristais oxidados, como a dos não oxidados ocasionou aumento nos valores de módulo de elasticidade e de tensão máxima, indicando aumento na resistência dos filmes. Quanto à permeabilidade ao vapor de água, não foi observada diminuição significativa nos bionanocompósitos em relação ao filme puro de gelatina. No entanto, para os filmes reticulados com dialdeído nanocelulose, menores valores de solubilidade em água e de absorção de água foram observados. Análises térmicas indicaram um aumento de estabilidade térmica para os filmes contendo nanocristais não oxidados, enquanto não houve aumento significativo de estabilidade térmica para a maioria das composições de filmes contendo dialdeído nanocelulose. Observou-se também que a presença dos dois tipos de nanocristais induziu uma diminuição na cristalinidade dos filmes produzidos. A partir das análises realizadas, observou-se que os filmes bionanocompósitos produzidos possuem potencial aplicação na área de embalagens, sendo pouco suscetíveis à ação da água e possuindo boa resistência mecânica. No entanto, os nanocristais oxidados apresentaram maior efeito na diminuição da susceptibilidade à água dos filmes, apresentando, assim, uma maior aplicabilidade para este fim. Mostrar Abstract The development of biodegradable polymers obtained from renewable sources is a research area that has been progressively growing. Gelatin has been widely used to produce films, but, like most biopolymers, has limitations due to its mechanical properties, which can be improved by the addition of crosslinking agents and nanocellulose as reinforcement. Thus, the aim of this work was to produce and characterize bionanocomposites obtained from tilapia skin gelatin with dialdehyde cellulose nanocrystals and compare them with bionanocomposites produced with unmodified cellulose nanocrystals. The gelatin was extracted from tilapia (Oreochromis niloticus) skins, and the nanocrystals of dialdehyde nanocellulose were obtained by sodium periodate oxidation of commercially available nanocrystals. The films were produced by casting and characterized by their mechanical, barrier, visual, thermal, structural and water interaction properties. Regarding the visual aspect, the films presented high transparency. It was observed that the addition of the oxidized and non-oxidized nanocrystals caused an increase in the values of Young’s modulus and tensile strength, indicating increase in the resistance of the films. Regarding the permeability to water vapor, no significant increase was observed in the bionanocomposites when compared to the pure gelatin film. Meanwhile, for the crosslinked films, lower values of water solubility and water absorption were observed. Thermal analyzes indicated an increase in thermal stability for films containing non-oxidized nanocrystals while there was no significant increase in thermal stability for most film compositions containing dialdehyde nanocellulose. The presence of the two types of nanocrystals induced a decrease in the crystallinity of the films. It was concluded that the bionanocomposite films produced have potential application in the packaging area, being less susceptible to water action and having good mechanical resistance. However, the oxidized nanocrystals had a greater effect decreasing the water susceptibility of the films, thus presenting a greater applicability for this purpose.
4	LARISSA BEZERRA DA SILVA Desenvolvimento de Cerâmicas com Alta Sinterabilidade à Base de Nano Alumina reforçada com CBC produzidas por tape casting Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR Ana Paula da Silva Peres Antonio Carlos Silva da Costa MICHELINE DOS REIS ARAÚJO SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES Data: 25/03/2019 Mostrar Resumo A tendência atual na pesquisa e fabricação de novas cerâmicas avançadas e estruturais parece privilegiar o uso de pós de alta pureza e ultrafinos combinados com menor tempo e temperatura de sinterização. Composições com aditivos óxidos (Cu2O, CuO, TiO2, MgO, B2O3, SiO2, K2O, Na2O, Li2O, ZrO2, ZnO) e cinza do bagaço da cana (CBC) foram preparadas juntamente com alumina para avaliar o efeito dos mesmos como auxiliar de sinterização, e por seguinte foram produzidas fitas cerâmicas por tape casting com a formulação mais promissora. Quase todos os compósitos apresentaram densificação abaixo de 1100 ° C. Os valores de densidade mais altos (~ 95%) foram obtidos para composições baseadas respectivamente em borossilicato (F3 e F7) e soda vidros de cal (F8), contendo Na no precursor em pó, e F1, F2, F3 tendo TiO2 e Cu2O como precursores, e por final a composição com 10% da cinza do bagaço de cana. Amostras F5 (baseado em K), F9 (sem K ou Na no precursor em pó de vidro) e F4 apresentaram morfologia irregular com a presença de porosidade intergranular. As composições F6, F7 e F8 apresentaram uniformes morfologia correspondente a densificação. E por final, a partir da mistura de alumina com resíduo CBC (AR), isto é, com adição de partículas de reforço, sinterizadas a 1200ºC, foi escolhida para a produção das fitas cerâmicas. A suspensão cerâmica apresentou um decréscimo da viscosidade com o aumento da taxa de cisalhamento, o que caracteriza um comportamento pseudoplástico, permitindo a obtenção de fitas com superfícies homogêneas e planas. O valor TRF média foi de 20,14 MPa para os laminados 6 camadas produzidos a partir das fitas. Mostrar Abstract The current trend in the research and manufacture of new advanced and structural ceramics seems to favor the use of high purity and ultrafine powders combined with shorter sintering time and lower sintering temperature. Compositions with oxides aides (Cu2O, CuO, TiO2, MgO, B2O3, SiO2, K2O, Na2O, Li2O, ZrO2, ZnO) and the sugarcane bagasse ashes waste (CBC) were prepared with alumina to evaluate the effect of the sintering, density, hardness and microstructural. Thereafter ceramic tapes were produced by tape casting with the most promising formulation. Almost all of the composites showed densification below 1100 ° C. Higher density values (~ 95%) were obtained for compositions based respectively on borosilicate (F3 and F7) and soda lime glass (F8) containing Na on the precursor in powder, and F1, F2, F3 having TiO2 and Cu2O as precursors, and finally the composition with 10% of the ash from the sugarcane bagasse waste. Samples F5 (based on K), F9 (without K or Na in the powder precursor of glass) and F4 presented irregular morphology with the presence of intergranular porosity. The compositions F6, F7 and F8 presented uniform morphology corresponding to densification. And finally, from the mixture of alumina with CBC (AR) waste with addition of reinforcing particles and sintered at 1200ºC was chosen for the production of ceramic tapes. The ceramic suspension showed a decrease in viscosity with increasing shear rate, which characterizes a pseudo plastic behavior, allowing the production of tapes with homogeneous and flat surfaces. The average from the bending test value was 20.14 MPa for the 6 layer laminates.
5	ARMANDO MONTE MENDES SÍNTESE SOLVOTÉRMICA DE BaTiO3: EFEITO DA PRESSÃO NA MORFOLOGIA E TAMANHO DE PARTÍCULA Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DANIEL ARAÚJO DE MACEDO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARCOS TADEU D'AZEREDO ORLANDO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 02/05/2019 Mostrar Resumo Na busca constante pelo desenvolvimento de materiais livres de aglomeração e com morfologia controlada, faz-se necessário o entendimento da influência dos parâmetros do processo nas características do material obtido, possibilitando a proposta de novos procedimentos experimentais. Dessa forma, este trabalho propôs uma nova metodologia para síntese solvotérmica de partículas de titanato de bário (BaTiO3), seguido da investigação do efeito dos parâmetros de temperatura, tempo e especialmente da pressão nas características morfológicas do material. A princípio, uma autoclave em aço inoxidável 316L foi construída com uma configuração que permite não apenas o controle da temperatura e tempo do processo, mas também da pressão por injeção de gases ultrapuros. As soluções precursoras foram formadas por tetra-isopropóxido de titânio (C12H28O4Ti) e nitrato de bário (Ba(NO3)2) como fontes para os cátions metálicos, uma mistura de água deionizada e álcool etílico foi utilizada como solvente e hidróxido de potássio (KOH) foi utilizado como agente mineralizador e regulador de pH. As sínteses foram então realizadas com temperaturas variando de 80 °C a 180 °C, tempos entre 15 minutos e 24 horas e pressões tanto inerentes quanto impostas por argônio comprimido de 20 bar a 80 bar. Os materiais obtidos apresentaram a estabilização de fase tetragonal e de uma quantidade mais expressiva de fase metaestável pseudocúbica, livre de contaminações como BaCO3. As diversas combinações de parâmetros do processo permitiram a observação da evolução morfológica das partículas e dos mecanismos de nucleação e crescimento de cristais, além do fenômeno de “Ostwald ripening”. Em condições de pressão inerente, foram obtidas partículas com morfologia desde esferas rugosas amorfas, passando por aglomerados de nanocubos (mesocristais) e partículas irregulares de crescimento anisotrópico. As síntese sob alta pressão produziram morfologias dendríticas e do tipo flor com elevada área superficial mesmo sem utilização de agente surfactante. Todas as amostras sintetizadas se mostraram livres de aglomerações. Mostrar Abstract In the constant effort for the development of materials free from agglomeration and with controlled morphology, it is necessary to understand the influence of the process parameters on the characteristics of the obtained material for later proposal of new experimental procedures. This work present a new methodology for the solvothermal synthesis of barium titanate (BaTiO3), followed by the investigation of the effect of parameters such as temperature, time and especially pressure on the morphological characteristics of the material. At first, a 316L stainless steel autoclave was built with a configuration that allows not only the temperature and time control, but also the control of pressure by ultra-pure gas injection. The precursor solutions were formed by titanium tetra-isopropoxide (C12H28O4Ti) and barium nitrate (Ba(NO3)2) as sources of metallic cations, a mixture of deionized water and ethanol was used as solvent and a potassium hydroxide (KOH) was used as mineralizer and pH adjustment agent. The syntheses were then performed at temperatures ranging from 80 °C to 180 °C, times between 15 minutes and 24 hours, and both inherent and induced pressures of 20 bar to 80 bar. The synthesized materials presented the tetragonal phase stabilization and a more expressive amount of a metastable pseudo-cubic, free from contaminations such as BaCO3. The different combinations of process parameters allowed the observation of a morphological evolution of particles and also the nucleation and crystal growth mechanisms, as well as the Ostwald ripening phenomena. Under conditions of inherent pressure, particles showed from amorphous rough spheres, trough agglomerates of nanocubes (mesocrystals) and irregular particles with anisotropic growth. The high pressure synthesis produced dendritic and flower-like morphologies with high surface area even without any surfactant agent. All samples were free from agglomerations.
6	FRED GUEDES CUNHA Efeito da adição de fibras como reforço de concreto leve formulado usando múltiplos resíduos Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES PAULO ALYSSON BRILHANTE FAHEINA DE SOUZA WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA ZODINIO LAURISA MONTEIRO SAMPAIO Data: 20/05/2019 Mostrar Resumo A destinação final dos resíduos originários das atividades extrativistas minerais, bem como da indústria de transformação, tem sido motivo de preocupação para os órgãos governamentais do mundo todo que lidam com o meio ambiente. O uso de adições, dos mais variados tipos, em concretos, é um tema bastante estudado por vários pesquisadores que buscam características de redução do consumo de cimento para redução de custos, aumento da durabilidade, aproveitamento de resíduos para redução da poluição ambiental, além do aumento das suas resistências mecânicas. Ao considerarmos estes aspectos, torna-se cada vez mais necessária a busca por materiais alternativos, que possam diminuir custos, preservar recursos naturais, diminuir a poluição ambiental, ao se dispensar resíduos no ambiente, e também, agregar características positivas ao concreto tais como: melhor desempenho e maior durabilidade. Diante desse quadro, procura-se, neste trabalho, analisar os efeitos das fibras de aço (FA), polipropileno (FPP), vidro (FV) e carbono (FC) sobre a massa específica real, índices de vazios, teor de absorção de água, trabalhabilidade, resistência à compressão, resistência à tração na flexão, resistência a fratura e tenacidade de um concreto leve, produzido com argila expandida e adição de resíduos de borracha de pneus, pó de calcário e pó do polimento de porcelanato. Para tanto, foram adicionadas as fibras supracitadas ao concreto leve residual em teores de 0,2%, 0,4% e 0,6%, em relação ao volume do material. Um concreto leve residual com resistência à compressão aos 28 dias de 32 MPa foi produzido para servir de referência. Os resultados indicaram uma diminuição na trabalhabilidade, na resistência à compressão e na massa específica real para todos os concretos investigados, enquanto houveram aumentos no índice de vazios, teor de absorção de água e nas resistências aos esforços de flexão e fratura, bem como na tenacidade. Mostrar Abstract The final destination of residues originated from industrial and mining activities has gained growing attention from governmental representatives involved in environmental issues. One of the economic alternatives is their use as concrete additions, exploring their potential to reduce the consumption of Portland cement and concrete weight, and at the same time improve concrete strength and durability, aiming at structural applications. In this scenario, the objective of the present study was to evaluate the effect of fiber addition on the properties of a lightweight concrete mix formulated using expanded clay and multiple residues (porcelain polishing, tire rubber and limestone residues). The volume contents of steel, polypropylene, glass and carbon fibers added to the lightweight concrete mix were 0.2%, 0.4% and 0.6%. The resulting fiber-reinforced mixes were characterized by specific weight, void ratio, water absorption slump, mechanical (compressive and tensile) strength and fracture resistance. A fiber-free mix was also prepared and characterized for reference purposes. The results revealed that the addition of fibers generally reduced the workability of the mixes, as well as their specific weight and compressive strength. On the other hand, the void ratio and water absorption increased along with the tensile strength and fracture resistance.
7	ANDERSON LUIZ SOARES LEÃO Lignina alcalina como aditivo em pastas de cimento Portland Classe G e sua influência no processo de carbonatação. Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ELEDIR VITOR SOBRINHO RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS RODRIGO CESAR SANTIAGO Data: 24/05/2019 Mostrar Resumo O cimento Portland é um material mundialmente utilizado em poços de petróleo, como também em poços de projetos de captura e estocagem de carbono - CCS (Carbon Capture andStorage). O cimento Portland é muito reativo com o dióxido de carbono (CO2), substância encontrada em larga escala nos mais diversos tipos de reservatórios de petróleo, inclusive nas formações do Pré-sal. As reações do cimento Portland com o CO2 resultam na formação de carbonatos e bicarbonatos, resultando na degradação e consequente perda de resistência mecânica do cimento. A lignina alcalina é um polímero natural que possuí uma cadeia tridimensional longa com grupos funcionais ativos que alteram as energias de superfície nos grãos de cimento modificando as interações de determinadas fases do cimento com o CO2. Nesse estudo, a lignina alcalina da SIGMA foi adicionada em formulações com cimento Portland Classe G nas concentrações de 0.3% e 0.5% em peso de cimento. As amostras foram divididas em dois grupos, um grupo mantido em banho de água doce à 70oC sem exposição ao CO2 e no outro as amostras foram submersas em água e expostas por 90 dias ao reator autoclave nas condições de 2200 psi (149.7 ATM) de pressão de CO2 e 70° C. Ambos os grupos foram comparados com amostras de formulação padrão/referência (cimento e água). Resultados de análises de indicador de pH, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica demonstraram que a adição da lignina aumentou a resistência de determinadas fases do cimento frente às reações com o CO2, reduzindo o avanço da frente de carbonatação. O trisulfoaluminato de cálcio hidratado (AFt) e o silicato de cálcio hidratado (C-S-H) apresentaram significativas interações com o aditivo. As amostras com 0.5%wt de aditivo apresentaram na área da secção longitudinal das amostras uma média de 87% de preservação na alcalinidade e, nas amostras padrão, média de 65% respectivamente. Os resultados de DRX demonstram uma significativa redução na formação de aragonita e carbonatação dos silicatos de cálcio hidratados nas amostras com lignina. O aditivo aparentemente não altera o consumo do Ca (OH)2 no processo de carbonatação. Mostrar Abstract Portland cement is a binder used globally in oil wells, as well as carbon capture and storage (CCS) and Carbon Capture and Storage (CCS) wells. Portland cement is highly reactive with carbon dioxide, a substance found on a large scale in the most diverse types of oil reservoirs, including pre-salt formations. The reactions of the Portland cement with the CO2 result in the formation of carbonates and bicarbonates, causing the degradation of the cement and consequent loss of mechanical resistance. Alkaline lignin is a natural polymer that has a long three-dimensional chain with active functional groups that change the cement grains surface energies and interactions of certain cement phases with CO2. In this study, SIGMA alkaline lignin was added in formulations with Portland Class G, at concentrations of 0.3% and 0.5% by weight of cement. The samples were divided into two groups, one group maintained in a bath without exposure to CO2 and, in the other, the samples were submerged in water and exposed for 90 days to the reactor under conditions of 2200 psi (149.7 ATM) CO2 and 70 ° C. Both groups were compared with samples of standard/reference formulation (cement and water). Results of pH, x-ray diffraction, infrared, scanning electron microscopy and thermogravimetric analyzes showed that the addition of lignin improved the cement resistance to reactions with CO2, reducing the advance of the carbonation front. Ettringite (Aft) and calcium silicate hydrate (C-S-H) presented significant interactions with the additive. The samples with 0.5%wt of additive presented in the area of longitudinal section an average of 87% preservation in the alkalinity and, the standard samples, average of 65% preservation of the alkalinity. The XRD results show a significant reduction in the formation of aragonite and carbonation of the hydrated calcium silicates in the samples with lignin. The additive does not appear to change the consumption of Ca(OH)2 in the carbonation process.
8	HÉRIK DANTAS DE LIMA Estudo e desenvolvimento de um novo material para contatos elétricos a base de Nb-15%pCu via moagem de alta energia e sinterização por SPS Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA MARCELLO FILGUEIRA NICOLAU APOENA CASTRO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO UILAME UMBELINO GOMES Data: 04/06/2019 Mostrar Resumo Atualmente são utilizados diversos materiais para a produção de contatos elétricos, dissipadores de calor e bobinas com características similares com as da liga de Nb e Cu estudada neste trabalho. O objetivo deste trabalho é o estudo e desenvolvimento de um novo material para possível aplicação em contatos elétricos, utilizando a moagem de alta energia, com e sem criogenia, e sinterização via SPS (Spark Plasma Sintering). Para isso, foram preparados dois pós de Nb e Cu, contendo 15% em massa de Cu, e, em seguida moídos por moagem de alta energia em um moinho do tipo planetário. O primeiro pó foi moído durante os tempos de 1, 2 e 5 horas e o segundo foi moído criogenicamente durante 26 horas. O aspecto dos pós moídos, foi obtido por MEV, EDS, DRX e IMAGE J. Em seguida as amostras dos pós moídos durante 1,2 e 5 horas foram sinterizadas em fase líquida via SPS nas temperaturas de 1100, 1400 e 1600°C. Os pós moídos durante 26 horas foram sinterizados via SPS nas temperaturas de 1000°C e 1100°C. Os corpos sinterizados foram observados e avaliados por CONFOCAL, MEV, EDS, DRX, EBSD, tomografia computadorizada, dureza Vickers, densidade e condutividade elétrica. Os corpos consolidados a partir dos pós moídos com maior tempo de moagem tiveram maiores valores de densidade. Foram obtidas amostras densificadas com até 99,82% da densidade teórica para os corpos sinterizados dos pós moídos sem criogenia, e, 97,8%, para os corpos sinterizados dos pós moídos com criogenia. Mostrar Abstract Several materials are currently used for the production of electrical contacts, heat sinks and coils with similar characteristics with those of the Nb and Cu alloy studied in this work. The objective of this work is the study and development of a new material for possible application in electrical contacts, using high energy grinding, with and without cryogenics, and sintering through SPS (Spark Plasma Sintering). For this, two powders of Nb and Cu, containing 15% by mass of Cu, were prepared and then milled by high energy grinding in a planetary type mill. The first powder was ground during the times of 1, 2 and 5 hours and the second was ground cryogenically for 26 hours. The powders appearance was obtained by MEV, EDS, XRD and IMAGE J. Subsequently the samples of the powders ground for 1.2 and 5 hours were sintered in the liquid phase via SPS at temperatures of 1100, 1400 and 1600 ° C. The powders ground for 26 hours were sintered via SPS at temperatures of 1000 ° C and 1100 ° C. The sintered bodies were observed and evaluated by CONFOCAL, SEM, EDS, XRD, EBSD, computed tomography, Vickers hardness, density and electrical conductivity. The bodies consolidated from the ground powders with the highest grinding time had higher values of density. Densified samples with up to 99.82% of the theoretical density were obtained for the sintered bodies of the crushed powders without cryogenics, and 97.8% for the sintered bodies of the crushed powders.
9	RAMON FERNANDES FAGUNDES DESENVOLVIMENTOS NO PROCESSO HÍBRIDO PLASMA-MIG SERIAL POTENCIALIZADO PELO MIG/MAG DE ALTA PENETRAÇÃO Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MARCELO FERREIRA MOTTA NICOLAU APOENA CASTRO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO RÉGIS HENRIQUE GONCALVES E SILVA Data: 27/06/2019 Mostrar Resumo A busca por novas tecnologias incorporadas aos processos de soldagem com a prerrogativa de agregar o conceito de melhor eficiência, permitiu o surgimento de variantes daqueles tidos como processos “convencionais”. A exemplo disso, pode-se citar a soldagem MIG/MAG de alta penetração, na qual é ´possível se trabalhar com baixos comprimentos do arco elétrico e elevadas correntes, resultando, entre outros fatores, o aumento da penetração. Outro exemplo são os processos híbridos, caracterizados pela união de no mínimo dois processos em um único, a fim de proporcionar resultados quanto ao seu desempenho que não seriam obtidos por aqueles que os compõe, individualmente. Partindo dessa temática, este trabalho teve como objetivo investigar o processo híbrido Plasma-MIG em sua versão Serial, atuando em conjunto com o MIG/MAG de Alta Penetração, a fim de se aumentar o conhecimento tecnológico sobre o mesmo, verificar potencialidades e limitações e, assim, dar subsídios para avanços em seu estudo/desenvolvimento e impulsionar sua aplicabilidade industrial. Aspectos críticos a serem abordados são as faixas de parametrização operacionais e o estudo de fenômenos decorrentes da hibridização sobre a poça de fusão e formação do cordão. Adicionalmente, foi avaliada a aplicação do Plasma-MIG Serial na soldagem de união de juntas com espessura de ½’’. Como forma de avaliação desses ensaios, dentre outros mecanismos utilizados, foram empregados a filmagem de alta velocidade, avaliação das secções transversais dos cordões de solda, além da interpretação dos oscilogramas de corrente x tensão e do ensaio não destrutivo por radiografia. Os resultados obtidos nesse trabalho indicam que o processo híbrido Plasma-MIG Serial (aplicando o MIG/MAG de Alta Penetração), potencialmente obtém resultados superiores àqueles alcançados só com o processo MIG/MAG de alta penetração, no tocante à morfologia do cordão. No entanto, a grande quantidade de material liquido da poça de fusão, impõe a aplicação de backing para união de juntas. Mostrar Abstract The search for new technologies related to welding processes with the prerogative of adding the concept of better efficiency allowed the rising alternate procedures from those considered “conventional”. In instance, high penetration GMAW welding is possible, in which it is possible to work with low electric arc lengths and high currents, resulting among other factors, increased penetration. Another example is the hybrid processes, characterized by the union of at least two procedures in a single one, in order to provide results that would not be possible taking them individually. Based on this theme, the objective of this work was to investigate the Plasma-MIG hybrid process in its serial version, using high penetration GMAW, in order to collect technological knowledge about the process, verify potentialities and limitations and thus, giving subsidies for advances in its study/development and boosting its industrial applicability. Critical aspects to be approached are the operational parameterization ranges and the study of the phenomena resulted from hybridization on the melting pool and the formation of the string. Additionally, the application of the Plasma-MIG serial was evaluated in ½" welding joints. As a way of validating these experiments, was used, high speed filming, evaluation of the cross sections of the weld beads, as well as the interpretation of current vs voltage oscilograms and the non - destructive X - ray test were used. The results obtained in this work indicate that the Plasma-MIG serial hybrid process (applying along the High Penetration MIG/MAG), potentially achieves results superior to those achieved only with the high penetration MIG/MAG process, regarding the morphology of the bead. However, the large amount of liquid material in the melting pool, limits the process with the use of some backing material.
10	GIRLENE GONÇALVES DO NASCIMENTO ESTUDO DA ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA E FOTOLUMINESCENTE DE FILMES MULTICAMADAS DE CuO/ZnO DEPOSITADOS POR SPIN COATING Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE FABIANA VILLELA DA MOTTA JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ LAURENIA MARTINS PEREIRA GARCIA MAXYMME MENDES DE MELO Data: 19/07/2019 Mostrar Resumo Estudos recentes investigam uma nova classe de materiais inorgânicos que surge como uma opção promissora em aplicações de alto desempenho no campo da fotoluminescência e da fotocatálise. O desenvolvimento de materiais tem aberto novas perspectivas para a produção de dispositivos com propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas altamente eficientes, os quais têm apresentado especial relevância no combate à poluição de efluentes decorrentes da atividade industrial. Dentre os materiais promissores de interesse tecnológico se destacam os semicondutores ZnO e CuO, os quais apresentam bom desempenho em propriedades ópticas e fotocatalíticas. Neste trabalho, resinas de óxido de zinco e óxido de cobre foram sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos, sendo depositadas em multicamadas, por meio da técnica de spin coating, em substrato de silício. As resinas, foram depositadas em 6 camadas ZnO/CuO; CuO/ZnO; CuO/CuO e ZnO/ZnO e tratadas termicamente a 400ºC e 500ºC. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção óptica UV-vis, microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS). Os resultados da análise de raios X das amostras de filmes confirmam que não houve interação química suficiente para formação de fases secundárias entre os óxidos, ou seja, as multicamadas foram formadas. Os espectros de absorção óptica por UV-vis caracterizaram os filmes finos como semicondutores, indicando “gap óptico” entre 1,53 eV a 3,35 eV. A microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) mostra que os filmes são homogêneos e apresentam poros com média de 25nm. AS emissões fotoluminescentes dos filmes em multicamadas sofreram alteração devido a diminuição da recombinação eletrônica. Os resultados de degradação do corante azul de metileno mostram que os filmes puros apresentam uma capacidade diminuída em relação aos filmes em multicamadas; e que o aumento da temperatura de calcinação e o aumento da rugosidade melhoram o desempenho fotocatalítico dos filmes. As amostras em multicamadas CUZN400 e CUZN500 tiveram capacidade de degradar 98% do corante em 120 minutos de exposição solar sem adição de nenhum reagente para melhorar a capacidade fotocatalítica. Mostrar Abstract Recent studies investigate a new inorganic materials class which appears as a promising option for high performance applications in photoluminescence and photocatalysis field. Material development has opened new prospects of development photoluminescence and photocatalysis devices highly efficient which presented a particular relevance for reduction of effluent pollution from both industrial sources. Among the promising technological applications materials, the semiconductors ZnO and CuO stand out, due to a good performance of photocatalytic and optical properties. In this work, zinc oxide and copper oxide resins have been synthesized by polymeric precursors method, being deposited in multilayers on a silicon substrate, using the spin coating technique. The resins have been deposited in 6 layers ZnO/CuO; CuO/ZnO; CuO/CuO and ZnO/ZnO and, they have been heat-treated with temperatures 400ºC and 500ºC.The specimens were characterized by X-ray diffraction (DRX), UV/VIS spectroscopy, atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy with field emission (MEV-FEG) and an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). The results of the X-ray analysis confirmed that there has been insufficient chemical interaction to form secondary stages among the oxides, in other words, multilayers have been formed. Absorption spectra UV/VIS characterized the thin as semiconductors, indicating optical gap from 1,53 eV to 3,35 eV. Scanning electron microscopy with field emission (MEV-FEG) showed films are homogenous and presented average pore size 25nm. Photoluminescent films emissions in multilayers change due to a decrease on the electronic recombination. Results of degradation from the cationic dye methylene blue show that pure films presents a diminished capacity compared to the films in the multilayers; and calcination at rising temperature and the increased of roughness improving catalytic performance of the films. The samples at multilayers CUZN400 and CUZN500 possessed the capability to degrade 98% of the blue dye in 120 minutes of sun exposition without addition of any other reagent to improve the photocatalytic capacity.
11	ARTHUR GABRIEL FERREIRA DE OLIVEIRA OBTENÇÃO DOS COMPÓSITOS Al2O3 – 5%Ni e Al2O3 – 5%Nb UTILIZANDO A TECNOLOGIA DO PÓ E A MOAGEM DE ALTA ENERGIA Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA CLODOMIRO ALVES JUNIOR FRANCINE ALVES DA COSTA MARCELLO FILGUEIRA UILAME UMBELINO GOMES Data: 26/07/2019 Mostrar Resumo Os materiais para ferramentas de corte à base de alumina têm sido bastante estudados, principalmente no que diz respeito a otimizar propriedades como a tenacidade à fratura, muitas vezes deficiente nesses materiais. O presente trabalho teve como objetivo estudar a influência da moagem de alta energia na obtenção dos compósitos a base de alumina com adição de níquel e nióbio utilizando a rota da tecnologia dos pós no processamento do material. Os compósitos à base de alumina com adição de 5% de Níquel e com 5% de nióbio foram preparados utilizando pós submetidos a mistura mecânica e moagem de alta energia. A mistura mecânica foi realizada manualmente e a moagem foi realizada em um moinho planetário de alta energia utilizando os tempos de 5, 10, 20 e 40 horas. Os pós misturados e moídos foram compactados em prensa uniaxial à 700 MPa e sinterizados em forno à vácuo a 1450⁰C por 1 hora. As amostras foram caracterizadas quanto as propriedades físicas e mecânicas. A microestrutura foi analisada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foi realizada a Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) com mapeamento. A Difração de Raios X (DRX) com refinamento Ritveld foi utilizada para cálculo dos tamanhos dos cristalitos. A densidade foi obtida pelo método de Arquimedes e a dureza e tenacidade a fratura pelo comprimento crítico de trinca. Os resultados do processamento dos pós indicaram a gradativa redução do tamanho de partículas dos pós com aumento da área superficial, além da redução do tamanho de cristalito e início do processo de amorfização. Em relação a consolidação dos pós após a sinterização, observou-se que o aumento do tempo de moagem para o compósito Al2O3 – 5% Ni, no geral, melhorou as propriedades. Foram obtidas densidade em torno de 96%, dureza de 1480 HV e tenacidade à fratura de 4,75 MPa.m1/2 para o tempo de 40 horas de moagem. Já para o sistema Al2O3 – 5% Nb, a moagem de alta energia em até 5 horas já provoca um aumento nos valores de densidade para 95,5%, dureza de 1329 HV e tenacidade à fratura de 4,30 MPa.m1/2. Mostrar Abstract The materials for alumina-based cutting tools have been extensively studied, especially with regard to optimizing properties such as fracture toughness, which is often deficient in these materials. The aim of the present work was to study the influence of high energy grinding on the preparation of alumina based composites with nickel and niobium addition using the route of the powder technology in the processing of the material. The alumina-based composites with 5% nickel and 5% niobium were prepared using powders subjected to mechanical mixing and mechanical alloying. The mechanical mixing was performed manually and milling was performed in a high energy planetary mill using the times of 5, 10, 20 and 40 hours. The mixed and milled powders were uniaxial press compacted at 700 MPa and sintered in a vacuum oven at 1450 ° C for 1 hour. Samples were characterized for physical and mechanical properties. The microstructure was analyze by Scanning Electron Microscopy (SEM). Dispersive Energy Spectroscopy (EDS) with mapping was performe. X-ray diffraction (XRD) with Ritveld refinement was used to calculate crystallite sizes. The density was obtained by the Archimedes method and the hardness and fracture toughness by the critical crack length. The results of the processing of the powders indicated the gradual reduction of the particle size of the powders with increase of the surface area, besides the reduction of the crystallite size and the beginning of the amorphization process. Regarding the consolidation of powders after sintering, it was observed that the increase of the grinding time for the Al2O3 - 5% Ni composite, in general, improved the properties. It was obtained density around 96%, hardness of 1480 HV and fracture toughness of 4.75 MPa.m1 / 2 for the time of 40 hours of milling. For Al2O3- 5% Nb system, mechanical alloying in up to 5 hours already causes an increase in the density values to 95.5%, hardness of 1329 HV and fracture toughness of 4.30 MPa.m1 / 2 .
12	LÍVIA CRISTINA DE OLIVEIRA FELIPE SANTANA Efeitos da Substituição de La por Mg em Óxidos do Tipo Perovskita La-Ni-O para Reforma a Seco do Metano em Baixa Temperatura Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO RENATA MARTINS BRAGA RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS RODRIGO CESAR SANTIAGO SILVIA LETICIA FERNANDES Data: 26/08/2019 Mostrar Resumo Materiais catalíticos do tipo perovskita são potenciais candidatos para a reforma a seco do metano, devido ao seu baixo custo, estabilidade térmica, melhor dispersão do metal ativo e resistência a sinterização. Devido às restrições termodinâmicas, a RSM foi principalmente investigada em altas temperaturas (>700 °C) para obter altas conversões de CH4 e CO2, no entanto, do ponto de vista industrial, é desejável operar a temperaturas mais baixas (≤600ºC). O presente estudo revela o efeito da substituição do La pelo Mg em óxidos do tipo perovskita La-Ni-O para reforma a seco do metano em baixa temperatura, além de avaliar a velocidade espacial (GHSV) do catalisador padrão (LaNiO3). Os precursores catalíticos foram preparados pelo método one-step usando quitosana como agente quelante, e suas atividades para RSM foram investigadas. Para os cálculos estequiométricos, a fórmula La1-xMgxNiO3 (x = 0,2; 0,5; e 0,8) foi admitida como fórmula geral. Os catalisadores foram calcinados a 900 ºC por 3 h e caracterizados por DRX e TPR. A estrutura dos catalisadores na redução sob atmosfera de H2 e durante a reação de reforma a seco dos catalisadores foi investigada por difração de raios-X in-situ. Os testes catalíticos foram realizados na temperatura de 600 °C durante 10 h, e após os testes os catalisadores foram caracterizados por DRX, TG, FTIR, Raman e MEV-FEG. Nas reações variando a velocidade espacial, observou-se que o aumento da GHSV diminui as conversões de CH4, indicando que uma maior quantidade de catalisador no leito catalítico é favorável à RSM. Os padrões de DRX das amostras substituídas mostram picos característicos da formação da solução sólida Mg0,5Ni0,5O, sendo que, à medida que a substituição do La pelo Mg aumenta, a quantidade desta solução sólida também aumenta. Observa-se também um aumento nas temperaturas máximas de redução à medida que o teor de Mg na estrutura aumenta, isto pode ser devido às fortes interações que o Ni apresenta com o Mg. Os resultados após RSM indicam que uma fração do catalisador de óxido de partida é convertida em La2O2CO3 e que a presença das características mencionadas confirma fortemente a formação de nanotubos de carbono. O catalisador La0,2Mg0,8NiO3 foi o que teve melhor resultado, com alta estabilidade e elevadas conversões de CH4 e CO2. Mostrar Abstract Perovskite type catalysts are potential candidates for the dry reforming of methane due to their low cost, thermal stability, improved active-metal dispersion and sintering resistance. Due to thermodynamic constraints, DRM has been mainly investigated at high temperatures (>700 °C) to obtain high conversions of CH4 and CO2, however, from an industrial point of view, it is desirable to operate at lower temperatures (≤600 °C). The present study reveals the effect of the substitution of La by Mg on perovskite type La-Ni-O oxides for dry reforming methane at low temperature, besides evaluating the gas hourly space velocity (GHSV) of the standard catalyst (LaNiO3). The catalytic precursors were prepared by a one-step method using chitosan as chelating agent, and their activities for DRM were investigated. For stoichiometric calculations, the formula La1-xMgxNiO3 (x = 0.2, 0.5, and 0.8) was taken as general formula. The catalysts were calcined at 900 °C for 3h and characterized by XRD and TPR. The structure of the catalysts during the reduction under H2 atmosphere and during the dry reforming reaction was investigated by in situ X-ray diffraction. The catalytic tests were performed at temperature of 600 °C with space velocity of 36 Lh-1.g-1 for 10h, and after the tests the catalysts were characterized by XRD, TGA, FTIR, Raman and SEM-FEG. In reactions varying the gas hourly space velocity, increasing GHSV decreases CH4 conversions, indicating that a greater amount of catalyst in the catalytic bed is favorable for DRM. The XRD patterns of replaced samples show characteristic peaks of the formation of the solid solution Mg0,5Ni0,5O, and as the substitution of La by Mg increases, the amount of this solid solution also increases. It is also observed an increase in the maximum reduction temperature as the Mg content in the structure increases, this may be due to the strong interactions that Ni presents with Mg. Results after DRM indicate that a fraction of the starting oxide catalyst is converted to La2O2CO3 and that the presence of the mentioned characteristics strongly confirms the formation of carbon nanotubes. The catalyst La0,2Mg0,8NiO3 showed the best result, with high stability and high conversions of CH4 and CO2.
13	DENER DA SILVA ALBUQUERQUE Titanatos de Cobre e Ferro como Transportadores Sólidos de Oxigênio para Utilização em Processos de Combustão com Recirculação Química Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO HELOÍSA PIMENTA DE MACEDO RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS RODRIGO CESAR SANTIAGO TIAGO ROBERTO DA COSTA Data: 09/09/2019 Mostrar Resumo A emissão de CO2 proveniente da combustão de combustíveis fósseis associada à demanda global crescente de energia é um fator que contribui diretamente para o aquecimento global. No desejo de diminuir as emissões, bem como as graves consequências ocasionadas por esse gás, vários pesquisadores em todo o mundo tem desenvolvido tecnologias que minimizem essas emissões e produza um CO2 mais limpo, facilitando o processo de Captura e Armazenamento de CO2 (CAC). Entre as tecnologias, destaca-se o processo de combustão por recirculação química, do inglês Chemical Looping Combustion (CLC) o qual promove a combustão indireta do combustível através de transportadores de oxigênio, produzindo uma combustão livre de N2, o que evita a formação de compostos como o NOx e facilita a captura de CO2 sem custos adicionais de separação. Desta forma, esta tese de doutorado tem como objetivo sintetizar, caracterizar e testar transportadores de oxigênio a base de titanâtos cobre e ferro para utilização em processos de combustão com recirculação química. Os transportadores de oxigênio(TO) foram sintetizados a partir de cálculos estequiométricos pelo método dos precursores poliméricos (Pechini). As técnicas e metodologias de caracterização empregadas foram: Fluorescência de Raio X (FRX), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Mössbauer (EM), Microscopia Eletrônica de Varredura(MEV-FEG) com EDS, Redução a Temperatura Programada (RPT), a reatividade por termogravimetria , capacidade de transporte de Oxigênio (Roc) e o índice de velocidade dos ciclos de redução e oxidação. A composição química de cada titanato de ferro e cobre foram obtidas por FRX. Através do DRX com refinamento Rietveld e EM foram identificadas as principais fases reativas como Fe2TiO5 e Fe2O3 para os titanatos de ferro e Cuo para o titanato de cobre. Através do MVE-FEG com EDS foram analisadas a morfologia dos (TO) e a distribuição das fases ativas pela superfície de cada um. Durante a análise de TPR, essas fases ativas foram submetidas, respectivamente, à atmosfera de H2 e posteriormente a ar sintético e apresentaram boa capacidade de redução e oxidação. Através do consumo de H2 utilizado para redução de cada fase, foi calculado o Roc teórico dos transportadores de oxigênio. A reatividade das amostras foram avaliadas via termogravimetria com gás metano(CH4) por ciclos de redução e oxidação. Pelas características estruturais e pelos testes de reatividade desses materiais, conclui-se que tanto o titanato de cobre possuí requisitos necessários para serem utilizados nos processos de combustão por recirculação química (CLC). Mostrar Abstract The emission of CO2 from the combustion of fossil fuels associated with the growing global demand for energy is a factor that contributes directly to global warming. In the desire to reduce emissions, as well as the severe consequences of this gas, several researchers around the world have developed technologies that minimize these emissions and produce a cleaner CO2, facilitating the process of CO2 capture and storage (CAC). Among the technologies, the Chemical Looping Combustion (CLC) combustion by chemical recirculation process, which promotes the indirect combustion of the fuel through oxygen carriers, produces a free combustion of N2, which avoids the formation of compounds such as NOx and facilitates the capture of CO2 without additional separation costs. Thus, this doctoral thesis aims to synthesize, characterize and test oxygen carriers based on titanates copper and iron for use in combustion processes with chemical looping. Oxygen transporters (TO) were synthesized from stoichiometric calculations by the polymer precursor method (Pechini). The techniques and methodologies used were: X-Ray Fluorescence (XFR), X-Ray Diffraction (XRD), Mössbauer Spectroscopy (EM), Scanning Electron Microscopy (EDS) with EDS, Programmed Temperature Reduction ), reactivity by thermogravimetry, oxygen transport capacity (Roc) and the index rate of the reduction and oxidation cycles. The chemical composition of each iron and copper titanate was obtained by XFR. Through XDR with Rietveld and EM refinement, the main reactive phases were identified as Fe2TiO5 and Fe2O3 for iron titanates and Cuo for copper titanate. Through MVE-FEG with EDS analyzed the morphology of the (TO) and the distribution of the active phases by the surface of each one. During the TPR analysis, these active phases were submitted, respectively, to the atmosphere of H2 and later to synthetic air and presented good capacity of reduction and oxidation. Through the consumption of H2 used to reduce each phase, the experimental Roc of the oxygen transporters was calculated. The reactivity of the samples was evaluated by thermogravimetry with methane gas (CH4) for cycles of reduction and oxidation. Due to the structural characteristics and reactivity tests of these materials, it is concluded that both copper titanate has the necessary requirements to be used in chemical looping (CLC) combustion processes.
14	GUDSON NICOLAU DE MELO RUÍDO BARKHAUSEN COMO FERRAMENTA PARA IDENTIFICAÇÃO DE MODIFICAÇÕES MICROESTRUTURAIS EM AÇO AISI 1020 SOLDADO Orientador : FELIPE BOHN MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI FELIPE BOHN JOSÉ FERNANDO MORAIS LOPES MARIANO NICOLAU APOENA CASTRO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 19/09/2019 Mostrar Resumo O Ruído Magnético de Barkhausen (RMB) vem sendo estudado como alternativa para aplicação em princípios de técnicas para Ensaio Não Destrutivo (END) de materiais ferromagnéticos. Esses materiais são amplamente empregados em componentes críticos na indústria que requerem por normas internacionais rigorosas ações de monitoramento e inspeção. O fenômeno RMB consiste em pulsos de tensão elétrica que ocorrem na liberação de energia devido ao movimento e/ou aniquilação das paredes dos domínios magnéticos no processo de magnetização dos materiais ferromagnéticos. O comportamento do RMB deverá ter relação direta com os aspectos microestruturais que se encontram no material pois esses agem contrapondo o movimento das paredes de domínio. Este trabalho propõe relacionar a microestrutura obtida em regiões afetadas pelo calor em processo de soldagem de uma chapa de aço AISI 1020 através de corpos de prova extraídos de pontos de interesse do cordão de solda para utilizalos em experimentos de magnetização por meio de técnica de indução por circuito aberto. Com auxílio de uma bobina sensor é possível identificar pulsos de tensão ao longo da magnetização que são relativos ao efeito do RMB. Análises microscópicas foram realizadas nos corpos de prova para identificar zonas específicas das soldas e os microconstituintes predominantes. A técnica de Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD) possibilitou estimar dados da microestrutura quanto as dimensões e distribuição dos grãos e percentual de fases. O comportamento do RMB foi medido através das curvas de RMS (raiz quadrada média) calculadas para os ruídos detectados pela bobina sensor. O comprimento de contorno dos grãos, possíveis microconstituinte bainiticos e a densidade de discordâncias influenciaram significativamente nas curvas de RMS do ruído, principalmente na amplitude e posição dos picos principais. Mostrar Abstract Barkhausen Magnetic Noise (RMB) has been studied an alternative for application to principles of techniques for non-destructive testing (NDT) of ferromagnetic materials. These materials are widely used in industry critical components that require stringent monitoring and inspection by international standards. The MBN phenomenon consists of electrical voltage pulses that occur in the release of energy due to the movement and annihilation of the magnetic domain walls in the magnetization process of ferromagnetic materials. The behavior of MBN have be directly related to the microstructural aspects in the materials because they act by counteracting the movement of the domain walls. Therefore, this work proposes to relate the microstructure obtained in heataffected regions when welding an AISI 1020 steel plate through specimens extracted from points of interest of the weld bead to use them in magnetization experiments by means of open circuit induction technique. Through the aid of a sensor coil, it is possible to identify voltage pulses along the magnetization that are relative to the effect of MBN. Microscopic analyzes were performed on the specimens to identify specific weld zones and the predominant microconstituents. The Backscattered Electron Diffraction (EBSD) technique made possible to estimate microstructure data regarding grain size and distribution and phase percentage. The MBN behavior have measured by the RMS (mean square root) curves calculated for the noise detected by the sensor coil. Grain boundary length, possible bainitic microconstituents and dislocation density significantly influenced the noise RMS profiles, especially in the amplitude and position of the main peaks.
15	AMANDA LUCENA DE MEDEIROS Síntese hidrotermal assistida por micro-ondas de Ce1-XGdXO2-δ e caracterização visando sua aplicação como eletrólitos de SOFC Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ARMANDO MONTE MENDES DANIEL ARAÚJO DE MACEDO FAUSTHON FRED DA SILVA Data: 30/09/2019 Mostrar Resumo Os eletrólitos de células a combustível exigem elevadas temperaturas de operação, resultando em altos custos de funcionamento e fabricação. Materiais baseados em céria dopada com terras raras são uma alternativa, já que apresentam condutividade elétrica superior à da zircônia-ítria em menores temperaturas de operação. Porém, algumas dificuldades permanecem não solucionadas na obtenção de eletrólitos sólidos baseados em céria, como a baixa sinterabilidade do material e a baixa condutividade dos contornos de grão, normalmente associada à presença de impurezas. Neste contexto, o presente trabalho apresenta como objetivo o estudo da síntese hidrotermal assistida por micro-ondas como método de síntese para obtenção de nanopartículas de Ce1-xGdxO2-δ, e associar as características dos pós obtidos com características compatíveis para sua utilização como eletrólitos de SOFC. Foram sintetizadas amostras de Ce1-xGdxO2-δ (x = 0,1; 0,2 e 0,3), com variação de tempo de tratamento hidrotérmico (15, 30, 45 e 60 minutos). Os materiais obtidos foram caracterizados por medidas de densidade, FRX, DRX, TG, BET, MEV-FEG, MET e espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que tempos de processamento hidrotérmico mais curtos resultam em pós nanométricos com menores tamanhos de partícula, alta área superficial específica, e forte tendência a um estado de aglomeração, o que influencia diretamente na densificação dos materiais obtidos. Apesar da introdução de Gd na rede do óxido de cério, todos os pós cristalizaram na estrutura tipo fluorita, a mesma da céria. Os resultados de espectroscopia de impedância indicam que o aumento da concentração do dopante diminui a condutividade do grão, em função do aumento da interação dos defeitos associados à dopagem, e que a as impurezas apresentadas atuam como agentes bloqueadores iônicos. Mostrar Abstract Fuel cell electrolytes require high operating temperatures, resulting in high operating and manufacturing costs. Materials based on rare earth doped ceria are an alternative, as they have higher electrical conductivity than zirconia-yttria at lower operating temperatures. However, some difficulties remain unresolved in obtaining ceria-based solid electrolytes, such as the low sinterability of the material and the low conductivity of grain boundaries, usually associated with the presence of impurities. In this context, the present work aimed at studying the microwave-assisted hydrothermal synthesis to obtain Ce1-xGdxO2-δ nanoparticles, and to analyze the compatibility of the properties of the resulting powders with those required by SOFC electrolytes. Samples of Ce1-xGdxO2-δ (x = 0.1, 0.2 and 0.3) were synthesized. The obtained materials were characterized by density measurements, FRX, XRD, TG, BET, SEM-FEG, TEM and impedance spectroscopy. The results showed that shorter hydrothermal processing times result in nanometer powders with smaller particle sizes, high specific surface area, and strong tendency to agglomeration, which directly influences the densification of the obtained materials. Despite the introduction of Gd into the cerium oxide lattice, all powders crystallized into the fluorite-like structure, typical of ceria. The impedance spectroscopy results indicate that the increase of the dopant concentration decreases the grain conductivity, due to the increase of the interaction of the doping defects, and that the impurities presented act as ionic blocking agents.
16	FILIPE JOHNATAN MARTINS DANTAS COSTA COMPORTAMENTO TÉRMICO E MECÂNICO DE COMPÓSITOS CIMENTÍCIOS CONTENDO QUITOSANA Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS PETRUS D AMORIM SANTA CRUZ OLIVEIRA WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA Data: 15/10/2019 Mostrar Resumo A cimentação de poços de petróleo requer pastas que possuam propriedades mecânicas capazes de suportar o crescimento e a propagação de trincas para garantir a integridade do revestimento. Ambientes de alta temperatura, como poços de injeção de vapor, são considerados críticos e capazes de causar alterações nas propriedades químicas e físicas dos produtos hidratados de cimento Portland. Falhas na integridade da bainha de cimento aumentam os riscos de impactos ambientais negativos. Os polímeros são capazes de aumentar a interação entre as fases hidratadas, formando filmes em pastas de cimento. A quitosana é um biopolímero e tem sido estudada como aditivo para argamassas e concretos na indústria da construção, atuando como espessante e retardador, capaz de reduzir o volume de poros. O objetivo desse estudo foi avaliar o comportamento térmico e mecânico de compósitos cimentícios contendo quitosana para cimentação de poços de petróleo sujeitos à injeção de vapor. As formulações contendo até 5% em peso de solução de quitosana foram avaliadas no estado fresco e endurecido. As misturas foram curadas por 14 dias sob diferentes condições. As resistências mecânicas à compressão e à tração foram avaliadas por métodos destrutivos. As propriedades térmicas foram caracterizadas por analise de fluxo de calor, dilatometria e termogravimetria e a microestrutura foi caracterizada por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. Os compósitos contendo quitosana apresentaram resistência à compressão melhorada como resultado do aumento da concentração do biopolímero, sendo capaz de absorver até 50% mais energia até a fratura, em comparação com a pasta de referência sem adição de quitosana. A resistência à tração dos compósitos aumentou depois de submetidos à condição de injeção de vapor. O biopolímero diminui a desidratação dos silicatos de cálcio hidratados, diminuindo a retração térmica e atribuindo maior estabilidade termogravimétrica as pastas de cimento. A quitosana apresentou potencial aplicabilidade como bio-aditivo, atuando como reforço disperso na matriz de cimento Portland para melhorar o comportamento à fratura de bainhas de cimento de poços de petróleo sujeitos à injeção de vapor. Mostrar Abstract Cementing oil wells requires pastes possessing mechanical properties that are capable of supporting crack growth and propagation to ensure casing integrity. High-temperature environments such as steam injection wells are considered critical and capable of causing changes in the chemical and physical properties of hydrated Portland cement products. Failures in the integrity of the cement sheath increase the risk of negative environmental impacts. Polymers are capable of increasing the interaction between hydrated phases by forming films in cement pastes. Chitosan is a biopolymer and has been studied as an additive for mortars and concretes in the construction industry, acting as a thickener and retarder and capable of reducing pore volume. The aim of this study was to evaluate the thermal and mechanical behavior of chitosan-containing cementitious composites for cementing oil wells subjected to steam injection. Formulations containing up to 5% by weight of chitosan solution were evaluated in fresh and hardened state. The mixtures were cured for 14 days under different conditions. Mechanical compressive and tensile strengths were evaluated by destructive methods. The thermal properties were characterized by heat flow analysis, dilatometry and thermogravimetry. The microstructure was characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Chitosan-containing composites showed improved compressive strength as a result of increasing polymer concentration, being able to absorb up to 50% more energy until fracture compared to a the reference chitosan-free paste. Tensile strength of composites increased after steam injection. Chitosan decreased the dehydration of hydrated calcium silicates, reducing thermal shrinkage and attributing greater thermogravimetric stability to cement pastes. Chitosan showed potential applicability as bio-additive, acting as a dispersed reinforcement in the Portland cement matrix to improve fracture behavior of cement sheaths from steam-injected oil wells.
17	TARCÍSIO SANTIAGO GOMES FILHO ANÁLISE DA INFLUENCIA DA INCORPORAÇÃO DE GESSO ALFA, ORIUNDO DE RESÍDUOS DA INDÚSTRIA SALINEIRA, E DE GESSO BETA RECICLADO EM PASTAS PARA RESVESTIMENTO DE CONSTRUÇÃO CIVIL Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : HELOÍSA PIMENTA DE MACEDO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS VALTENCIR LUCIO DE LIMA GOMES VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO Data: 29/11/2019 Mostrar Resumo O gesso é um material largamente utilizado por diversas indústrias, que vão desde a cimenteira até a odontológica, tendo a construção civil como seu maior consumidor. A busca pela viabilidade técnica e econômica da reciclagem de seus resíduos, bem como, por novas fontes minerais que sejam capazes de aliviar a intensa exploração do solo decorrente desta atividade, tem se tornado cada vez mais importantes. Neste contexto, tem se estudado nos últimos anos a possibilidade da reciclagem dos seus resíduos a través da recalcinação e a obtenção a partir da calcinação dos resíduos gerados pela indústria salineira, conhecidos como “carago crú” ou malacacheta”. Este trabalho tem como objetivo avaliar a influencia do gesso recalcinado e do gesso produzido a partir da calcinação do “carago”. Os experimentos envolveram caracterização química e mineralógica, através das seguintes técnicas: difração de raios-X (DRX), fluorescencia de raios-X (FRX), análise termogravimátrica (TG/DTG) e microscópica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas e de trabalhabilidade do gesso foram avaliadas a partir da análise dos tempo de início e fim de pega, miniabatimento, resistencia à compressão axial, resistencia ao arrancamento por tração e constancia de massa. O software STATISTICA 7.0 no planejamento dos experimentos e na análise dos resultados obtidos. O gesso reciclado foi obtido por calcinação sob pressão atmosférica, temperatura de 150 °C e tempo de ciclo de 1,5 horas. Já o “carago” foi processado em autoclave, sob pressão de 1,8 Bar, em temperatura de 129 °C e tempo de ciclo de 2 horas. A análises permitiram observar que a pasta formulada com 33% de salgesso alfa e 67 % de gesso comercial a presentou resultados satisfatórios para todas as análises realizadas, muito embora, também tenha sido verificada que os maiores valores de resistencia à tração direta tenham sido encontradas em pastas com o gesso reciclado na composição. Mostrar Abstract Gypsum is a material widely used by various industries, ranging from cement to dental, construction being the largest consumer. The search for the technical and economic feasibility of recycling their waste, as well as for new mineral sources that can alleviate the intense exploitation of the soil resulting from this activity, has become increasingly important. In this context, it has been studied in recent years the possibility of recycling their waste through recalcination and to obtain the calcination of waste generated by the saline industry, known as “carago crú” or malachacheta. The objective of this work is to evaluate the influence of recalcined plaster and the plaster produced from the calcination of "carago". The experiments involved chemical and mineralogical characterization through the following techniques: X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (FRX), thermogravimetric analysis (TG / DTG) and scanning microscopy (SEM). The mechanical and workability properties of the plaster were evaluated from the analysis of initial and final adhesion time, mini-stroke, axial compressive strength, tensile strength and mass constancy. The STATISTICA 7.0 software in the design of the experiments and in the analysis of the obtained results. The recycled plaster was obtained by calcination under atmospheric pressure, temperature of 150 ° C and cycle time of 1.5 hours. Carago was autoclaved at 1.8 Bar, 129 ° C and a 2 hour cycle. The analyzes showed that the paste formulated with 33% alpha salt and 67% commercial plaster presented satisfactory results in all the performed analyzes, although it was also found that the highest values of direct tensile strength were found in recycled plaster paste. composition.

2018

	Dissertações
1	EDUARDO DE OLIVEIRA GOMES Estudo das propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas de BaMoO4 e sua obtenção pela técnica hidrotermal assistido por micro-ondas Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE FABIANA VILLELA DA MOTTA VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO Data: 21/02/2018 Mostrar Resumo Partículas de BaMoO4 foram sintetizadas por intermédio do método de coprecipitação a temperatura ambiente seguido do método hidrotérmico assistido por micro-ondas em diferentes tempos (1, 2, 4 e 8 minutos) com e sem o uso de direcionadores estruturais (surfactantes). Os cristais formados apresentaram morfologias geométricas semelhantes a octaedros, e foram estruturalmente caracterizados pelas técnicas de difração de raios-X (DRX) e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Suas propriedades ópticas foram investigadas pelas técnicas de fotoluminescência (PL) e ultravioleta-visível (UV-vis). Os difratogramas de raios-X indicaram que os materiais obtidos apresentam estrutura cristalina tetragonal do tipo scheelita e sem a presença de segundas fases. O FTIR mostrou modos ativos na região infravermelho F2(ⱱ3) e F2(ⱱ4) que são respectivamente para BaMoO4 atribuídos aos modos de estiramento antissimétrico e modo de flexão, em que o F2(ⱱ3) está relacionado a vibração antissimétrica Mo-O dentro do grupo [MoO4]2-. Também indicou a banda característica dos BaMoO4 situada na faixa de 900-800 cm-1. Os dados ópticos de espectroscopia de UV-Vis revelaram que os valores de energia de gap (Egap) apresentam energias entre 4,27 e 4,49 eV. A microscopia eletrônica por emissão de campo (MEV-FEG) foi utilizada para visualizar as diversas morfologias e verificar o mecanismo de crescimento e formação das partículas. As propriedades fotocatalíticas dos materiais obtidos foram investigadas por intermédio da fotocatálise de corantes da indústria têxtil. Mostrar Abstract BaMoO4 particles were synthesized by the co-precipitation method at room temperature followed by the microwave assisted hydrothermal method at different times (1, 2, 4 and 8 minutes) with and without surfactants. The crystals formed acquired geometric morphologies similar to octahedra, and were structurally characterized by X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) techniques. The optical properties were investigated by photoluminescence (PL) and ultraviolet-visible (UV-vis). The X-ray diffractograms shown that the octahedra have a tetragonal crystalline structural classification of the scheelite type and without the presence of second phases. The FTIR showed active modes in the infrared region F2 (ⱱ3) and F2 (ⱱ4) which are respectively for BaMoO4 assigned to the antisymmetric stretching and bending mode modes, where F2 (ⱱ3) is related to antisymmetric Mo-O vibration within the Group [MoO4]2-. It also indicated the characteristic band of BaMoO4 in the range of 900-800 cm-1. Optical data from UV-Vis revealed that the values of gap energy (Egap) were around 4.27 and 4.49 eV. Field emission electron microscopy (FEG-MEV) was used to observe the several morphologies and it was proposed the mechanism of particle growth and formation. The photocatalytic properties of BaMoO4 particles were investigated through photocatalysis test by dye degradation.
2	CAMYLA REGINA DANTAS FERREIRA COMPÓSITO DE ZIRCÔNIA COMERCIAL COM HIDROXIAPATITA PURA PRODUZIDA VIA MÉTODO SOL GEL PARA APLICAÇÕES BIOMÉDICAS Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE FABIANA VILLELA DA MOTTA MARIA INES BASSO BERNARDI Data: 23/02/2018 Mostrar Resumo Por apresentar excelentes propriedades mecânicas como tenacidade, resistência mecânica e módulo de elasticidade semelhantes à de ligas de aço inoxidável, além de baixa toxicidade, a zircônia é um biomaterial cerâmico com diversas aplicações. No entanto, a zircônia possui baixa afinidade com células e tecidos, pois é um material bioinerte, e em decorrência de suas elevadas propriedades mecânicas em relação ao osso, podem surgir concentrações de tensão irregulares, resultando em fratura. A hidroxiapatita, por sua vez, pertence à família dos fosfatos de cálcio e apresenta elevado módulo de elasticidade, e está presente em compostos naturais como o tecido duro, osso, dentina e esmalte dental, sendo um material bioativo sem resistência mecânica adequada. Com o intuito de obter um material com elevada tenacidade à fratura e afinidade com células e tecidos, foram desenvolvidos e investigados compósitos de zircônia e hidroxiapatita. Para este trabalho a zircônia utilizada foi a zircônia dopada com 8% de ítria, comercial, e a hidroxiapatita foi sintetizada via método sol-gel a diferentes temperaturas e tempos de calcinação (500°C/2h, 500°C/4h, 500°C/6h; 700°C/1h, 700°C/2h, 700°C/4h; 900°C/4h). As amostras apresentaram camada de zircônia dopada com ítria comercial seguida de camada do material compósito, produzido com zircônia comercial e hidroxiapatita calcinada a 700°C/4h, nas seguintes proporções YSZ/HA 95/5, YSZ/HA 90/10, YSZ/HA 85/15 e YSZ/HA 80/20. As amostras foram caracterizadas por: Difração de Raios-x (DRX), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Método BET, Ensaio de Arquimedes, Microdureza Vickers e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os resultados do DRX mostraram a formação de fase majoritária hidroxiapatita a diferentes temperaturas e tempos de calcinação, havendo a formação dos materiais compósitos com área superficial e dureza diminuindo com o aumento da presença de hidroxiapatita. As amostras YSZ/HA 85/15 e YSZ/HA 80/20, apresentaram o melhor comportamento mecânico com maiores valores de tenacidade à fratura de 9,2 e 9,3 MPa.m1/2, respectivamente. A amostra YSZ/HA 85/15 com menor porosidade aparente (0,60%) e absorção de água (0,10%). Mostrar Abstract Due to its excellent mechanical properties such as toughness, mechanical strength and modulus of elasticity similar to that of stainless steel alloys, in addition to low toxicity, zirconia is a ceramic biomaterial with several applications. However, zirconia has low affinity with cells and tissues, since it is a bioinert material, and because of its high mechanical properties in relation to the bone, irregular concentrations of tension can appear, resulting in fracture. Hydroxyapatite, in turn, belongs to the calcium phosphate family and has a high modulus of elasticity, and is present in natural compounds such as hard tissue, bone, dentin and dental enamel, being a bioactive material without adequate mechanical resistance. In order to obtain a material with high fracture toughness and affinity with cells and tissues, zirconia and hydroxyapatite composites were developed and investigated. For this work the zirconia used was doped with 8% of yttria, commercial, and the hydroxyapatite was synthesized by sol-gel method at different temperatures and calcination times (500°C/2h, 500°C/4h, 500°C/6h, 700°C/1h, 700°C/2h, 700°C/4h, 900°C/4h). The samples showed commercial yttria doped zirconia layer followed by composite material layer produced with commercial zirconia and hydroxyapatite calcined at 700°C/4h in the following proportions YSZ/HA 95/5, YSZ/HA 90/10, YSZ/HA 85/15 and YSZ/HA 80/20. The samples were characterized by: X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), BET Method, Archimedes Assay, Vickers Microhardness and Scanning Electron Microscopy (SEM). The XRD results showed the formation of the hydroxyapatite major phase at different temperatures and calcination times, with the formation of the composite materials with surface area and hardness decreasing with increasing presence of hydroxyapatite. The samples YSZ/HA 85/15 and YSZ/HA 80/20, presented the best mechanical behavior with higher fracture toughness values of 9.2 and 9.3 MPa.m1/2 , respectively. The sample YSZ/HA 85/15 with lower apparent porosity (0.60%) and water absorption (0.10%).
3	FERNANDO SÉRGIO DE MACÊDO CALDAS ESTUDO DA RESISTÊNCIA MECÂNICA DE UM COMPÓSITO DE MATRIZ POLIMÉRICA COM ADIÇÃO DE ALUMINA Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES FRANCINE ALVES DA COSTA ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS ARIADNE DE SOUZA SILVA CLODOMIRO ALVES JUNIOR Data: 09/03/2018 Mostrar Resumo Atualmente, as pesquisas para o desenvolvimento de materiais biocompatíveis vêm sendo amplamente desenvolvidas. Estes materiais, também conhecidos por biomateriais, são utilizados na área da medicina com o intuito de tratar, substituir ou reparar sistemas biológicos (tecidos e/ou órgãos) parcial ou totalmente. Na área da cirurgia ortopédica, os cimentos ósseos, além do uso para fixação de implantes, são aplicados na reparação de falhas ósseas decorrentes de fraturas provocadas por trauma de alta energia, como no caso de acidentes envolvendo veículos automotores e/ou o envelhecimento humano, em face da osteoporose, que é uma doença caracterizada pela redução da parte mineral dos ossos, tornando-os mais frágeis, e consequentemente, mais susceptíveis às fraturas. O cimento ósseo à base de polimetilmetacrilato (PMMA) já é largamente aplicado no âmbito da cirurgia ortopédica; neste trabalho foi estudado o efeito da adição da alumina (Al2O3) na matriz polimérica (PMMA) sobre as propriedades mecânicas, principalmente resistência à flexão. O compósito formado por PMMA e Al2O3, além da sua possível aplicabilidade na área ortopédica, possibilitará uma redução de custo, visto ser a alumina abundante na natureza. Para o desenvolvimento deste trabalho foram caracterizados os pós de partida – PMMA e alumina, e para a obtenção dos compósitos foram realizadas as misturas do polímero (pó) na presença do redutor líquido (monômero) com adição de alumina, nas proporções de 0,5%, 1% e 2%, em peso. A mistura libera calor (reação química exotérmica), chegando a 110 ºC, e o endurecimento ocorre em temperatura ambiente, levando em média de 1 a 2 minutos. Foram obtidas as amostras endurecidas em forma de barras. Os pós de partida e os pós misturados foram caracterizados através das análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de Raio-X (DRX), e já, as amostras endurecidas, foram submetidas aos ensaios de resistência mecânica à flexão, e caracterizadas em MEV, EDS. Os resultados mostraram que a adição de alumina ao PMMA influenciou à resistência mecânica à flexão com o aumento do módulo de elasticidade, e a capacidade de deformação e por último a progressiva redução da porosidade. Mostrar Abstract Currently, research for the development of biocompatible materials has been widely developed. These materials, also known as biomaterials, are used in the medical field in order to treat, replace or repair biological systems (tissues and / or organs) partially or totally. In the area of orthopedic surgery, bone cements, besides the use for fixation of implants, are applied in the repair of bone failures resulting from fractures caused by high energy trauma, as in the case of accidents involving automotive vehicles and / or human aging, in the face of osteoporosis, which is a disease characterized by the reduction of the mineral part of bones, making them more fragile, and consequently, more susceptible to fractures. Bone cement based on polymethylmethacrylate (PMMA) is already widely applied in the field of orthopedic surgery; In this work the effect of the addition of alumina (Al2O3) on the polymeric matrix (PMMA) on the mechanical properties, mainly flexural strength, was studied. The composite formed by PMMA and Al2O3, besides its possible applicability in the orthopedic area, will allow a reduction of cost, since the alumina is abundant in nature. For the development of this work the powders of PMMA and alumina were characterized, and to obtain the composites the polymer mixtures (powder) were carried out in the presence of the liquid reducer (monomer) with addition of alumina, in the proportions of 0.5 %, 1% and 2% by weight. The mixture releases heat (exothermic chemical reaction), reaching 110 ºC, and the hardening occurs at room temperature, taking in average of 1 to 2 minutes. The hardened samples were obtained in the form of bars. The starting powders and the mixed powders were characterized by scanning electron microscopy (SEM), dispersive energy spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), and already the hardened samples were submitted to the tests of mechanical resistance to flexure, and characterized in SEM, EDS. The results showed that the addition of alumina to the PMMA influenced the mechanical resistance to flexure with increasing modulus of elasticity, and the capacity of deformation and, finally, the progressive reduction of porosity.
4	RIVALDO LINS ROCHA FILHO CARACTERIZAÇÃO DE TRANSFORMAÇÃO INDUZIDA POR TENSÃO NA MICROESTRUTURA DE UMA LIGA NiTi SUPERELÁSTICA Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA NICOLAU APOENA CASTRO JORGE MAGNER LOURENÇO Data: 24/05/2018 Mostrar Resumo No presente trabalho, estudou-se a influencia de transformações induzidas por deformação de uma liga de NiTi superelastica com composição química aproximadamente equiatômica. Num fio de Nitinol com 1 mm de diâmetro, foram identificadas as fases presentes no material analisado por técnicas de caracterização microestrutural, no estado como recebido e submetido a diferentes raios de curvatura. Conforme a diminuição gradual nos raios de curvatura foi observado um aumento no volume de transformações induzidas mecanicamente, como também uma diminuição granulométrica da microestrutura, podendo ser quantificada e medida manualmente e com o auxilio de softwares. Ensaios de microdureza foram realizados no intuito de verificar variações nas propriedades mecânicas. Em contraste com as investigações sobre ligas de NiTi, na tensão induzida por assimetria, comportamentos de transformação de fase em ligas de memória de forma NiTi policristalinas foram muito limitados. As características de transformação assimétrica e os mecanismos microscópicos relacionados nos materiais NiTi policristalinos tem muito a ser estudado. Mostrar Abstract In the present work, the influence of transformations induced by deformation of a superelastic NiTi alloy with approximately equiatomic chemical composition was studied. In a 1 mm diameter Nitinol wire, the phases present in the analyzed material were identified by microstructural characterization techniques, as received and submitted to different radii of curvature. According to the gradual decrease in the radii of curvature an increase in the volume of mechanically induced transformations was observed, as well as a granulometric decrease of the microstructure, being able to be quantified and measured manually and with the aid of software. Microhardness tests were performed in order to verify variations in mechanical properties. In contrast to investigations of NiTi alloys in asymmetric induced stress, phase transformation behaviors in polycrystalline NiTi-form memory alloys were very limited. The asymmetric transformation characteristics and related microscopic mechanisms in polycrystalline NiTi materials have much to be studied.
5	ANNA KARLA DE CARVALHO FREITAS Obtenção de nanocompósitos baseados em paligorskita/PVA via tape casting para cicatrização de feridas Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : Ana Paula da Silva Peres Antonio Carlos Silva da Costa CESAR VISERAS IBORRA SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER WILSON ACCHAR Data: 26/07/2018 Mostrar Resumo Diversos são os esforços para o desenvolvimento de nanocompósitos, que apresentem a combinação das redes poliméricas orgânicas e das nanopartículas inorgânicas bioativas para cicatrização de feridas. A paligorskita tem sido muito aplicada em sistemas de liberação de fármaco por apresentar propriedades físico-químicas interessantes. Um princípio ativo indicado para o tratamento de ferimentos abertos é a neomicina, que atua na inibição da síntese proteica de bactérias gram-negativas e algumas gram-positivas. Uma técnica bastante utilizada na produção de filmes finos, planos e elevada área específica é o tape casting. Neste trabalho, fitas cerâmicas a base de paligorskita, do fármaco neomicina, e do polímero, PVA foram obtidas a fim de investigar a liberação controlada de fármaco para administração tópica. A estabilidade da suspensão foi analisada através de ensaios reológicos, e os pós e as fitas cerâmicas foram caracterizadas por fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX) análise térmica (ATG/ ATD), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), análise elementar (CHN-S), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG). Testes de atividade antimicrobiana e concentração bactericida mínima foram realizados a fim de investigar o potencial de inibição do fármaco nas fitas. E, por fim, foram realizados cálculos de mecânica clássica com a finalidade de estimar a energia, para possível cálculo da energia de adsorção. De acordo com os resultados de reologia, foi observado um comportamento pseudoplástico, adequado para a técnica de tape casting. Picos de reflexão referentes às fases paligorskita – H9AlMgO15Si4, de estrutura ortorrômbica (JCPDS 98-007-7211) e quartzo – SiO2, de estrutura hexagonal (JCPDS 98-003-5110) foram encontrados. A análise por DSC identificou picos exotérmicos característicos da neomicina no híbrido Pal-Neo. Resultados de análise elementar mostraram que menos de 3% de neomicina foi incorporada na paligorskita. Os testes de atividade antimicrobiana e concentração bactericida mínima demonstraram que o híbrido Pal-Neo apresentou um efeito inibitório sobre o crescimento das bactérias, provando-se capaz de danificar a membrana citoplasmática das bactérias testadas. Mostrar Abstract There are several efforts to develop nanocomposites that present the combination of organic polymer networks and bioactive inorganic nanoparticles for wound healing. Palygorskite has been extensively applied in drug delivery systems because it has interesting physical chemical properties. Neomycin has been considered an active principle indicated for the treatment of open wounds, which acts to inhibit the protein synthesis of gram-negative and some gram-positive bacteria. Tape casting is a technique widely used in the production of flat thin films with high specific area. In this work, ceramic tapes based on palygorskite, the drug neomycin, and the polymer PVA were obtained in order to investigate the controlled release of drug for topical administration. The stability of the suspension was analyzed by rheological tests, and the powders and ceramic tapes were characterized by X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD) thermal analysis (TGA/DTA), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis (CHN-S), scanning electron microscopy (SEM-FEG). Tests of antimicrobial activity and minimum bactericidal concentration were performed in order to investigate the potential for drug inhibition in the sheets. Finally, calculations of classical mechanics were carried out in order to estimate the energy, for possible calculation of adsorption energy. According to the rheology results, a pseudoplastic behavior was observed, suitable for the tape casting technique. Reflection peaks related to the paligorskite phases - H9AlMgO15Si4, of orthorhombic structure (JCPDS 98-007-7211) and quartz - SiO2, of hexagonal structure (JCPDS 98-003-5110) were found. DSC analysis identified exothermic peaks characteristic of neomycin in the Pal-Neo hybrid. Elemental analysis results showed that less than 3% of neomycin was incorporated into palygorskite. Tests of antimicrobial activity and minimum bactericidal concentration demonstrated that the Pal-Neo hybrid had an inhibitory effect on the growth of bacteria, proving being capable of damaging the cytoplasmic membrane of the tested bacteria.
6	JULIANE GERMANO DE SOUZA GONDIM ESTUDO DAS PROPRIEDADES FOTOLUMINESCENTES DO ALUMINATO DE CÁLCIO DOPADO COM O EURÓPIO III. Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : BRAULIO SILVA BARROS CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 27/07/2018 Mostrar Resumo Os materiais luminescentes vêm sendo amplamente utilizados em diversas áreas, tais como: iluminação, filmes, fibras artificiais, pinturas, marcadores ópticos e outros. Entre os materiais luminosos, os aluminatos têm se destacado principalmente quando dopados ou codopados com elementos de terra rara, em virtude de sua boa estabilidade química, térmica e também pela propriedade fotoluminescente duradoura. Neste trabalho foram estudados os comportamentos estruturais e ópticos do aluminato de cálcio dopado com o európio III (Ca1-xEuxAl2O4 com x = 0%, 1%, 2% e 4% em mol). Estas formulações foram sintetizadas pelo método sol-gel e calcinadas a 1300oC e 1500oC, cujos meios reacionais foram compostos por frações de água deionizada e 1,4-butanediol (diol). Observou-se que estes parâmetros afetaram as estruturas cristalinas e as propriedades fotocatalíticas e luminescentes das amostras. A difração de raio X (DRX) indicou a obtenção da fase desejada e com boa cristalinidade em ambas as temperaturas, no entretanto na temperatura mais baixa, houve formação de fases secundárias. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) apontou que com o aumento da temperatura tornou a morfologia que antes apresentava estrutura com ramificações tridimensionais em uma com o aspecto de maior compactação e maior grau de sinterização. E com acréscimo de frações do európio no meio reacional de diol, as partículas exibiram uma redução significativa do seu tamanho. Na atividade fotocatalítica, esta adição não foi satisfatória, uma vez que as amostras que demostraram uma maior influência na degradação de corantes foram as de base com 0% de diol na reação e 0% do elemento európio. Os espectros fotoluminescentes das amostras apresentaram bandas estreitas e bem definidas que são características das transições do elemento európio. E indicam que com o aumento da fração de dopante e do diol houve um incremento nas propriedades fotoluminescentes e uma redução na fotocatálise. Este aumento também afeta as cores de emissões das amostras. Neste trabalho foi possível avaliar que as amostras de base apresentaram colorações azuladas e esverdeadas, e com o aumento, principalmente do európio, elas exibiram colorações mais quentes que foram do laranja ao vermelho. Mostrar Abstract Luminescent materials have been widely applied in many areas, such as illumination, movies, artificial fibers, painting, optical markers and others. Among luminous materials, aluminates have been showed its quality, even more when they are doped or codoped with rare soil, due to its great chemical and thermal stability, not forgetting its lasting photoluminescent property. In this paper, structural and optical behaviors of calcium aluminate doped with europium III (Ca1-xEuxAl2O4 with x = 0%, 1%, 2% and 4% mole) were studied. The formulations were synthesized through sol-gel method and calcined at 1300°C and 1500°C, with fractions of deionized water and 1, 4-butanediol (diol) on its medium of reaction. Those parameters affected the crystalline structure, and the photocatalytic and luminescent properties of each sample. The x-ray diffraction (XRD) indicated the obtention of the desired phase and with great crystallinity on both temperatures, but the lowest temperature indicated secondary phases formation. The scanning electron microscopy (SEM) indicated that temperature increase makes the three-dimensional morphology become more compact and with a high degree sintering. The increase in fractions of europium in the diol reactional medium made the particles presente a significant reduction on its size. On photocatalytic activity, the referred addition was unsatisfactory because the samples that indicated a higher influence on dyes degradation were the base samples with 0% of diol on the reaction and 0% of europium element. The sample’s photoluminescent spectra indicated narrows and well-defined bands that are characteristics of europium element transitions. They also indicate that the increase in fraction of both dopant and diol generated a photoluminescent properties increment and a photocatalysis reduction. The increase also affects samples’ color emission. On this paper, it was possible to evaluate that the base samples presented bluish and greenish colorations, and with the increase, mainly of europium, they presented warmer colorations that went from orange to red.
7	FELIPE FERNANDES BARBOSA Síntese da liga de FeCo encapsulada em filamentos de carbono com elevada estabilidade química a partir da desidrogenação do etilbenzeno Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : FABIO GARCIA PENHA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE RAFAEL SARAIVA NUNES TIAGO PINHEIRO BRAGA Data: 30/07/2018 Mostrar Resumo A reação de desidrogenação catalítica do etilbenzeno foi utilizada com o objetivo de estudar a natureza do carbono depositado e verificar a formação de estruturas organizadas na forma de ligas magnéticas de FeCo encapsulada em filamentos de carbono via deposição química a vapor (CVD). O ambiente redutor proveniente da desidrogenação (H2 gerado in situ) foi utilizado para sintetizar a liga FeCo a partir do óxido metálico. O estudo da reação foi realizado em quatro temperaturas diferentes (700, 650, 600 e 550°C), nos tempos de 2h e 4h. Para caracterizar esses materiais foram utilizadas técnicas de difração de raios-X (DRX), redução à temperatura programada (TPR), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (FEG-MEV), energia dispersiva de raios-X (EDS), magnometria de amostra vibrante (VSM), Raman, microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e cromatografia em fase gás (GC). Os difratogramas indicam a formação da liga de FeCo e a presença de carbono cristalino. Os perfis de H2-TPR confirmam que a liga pode ser formada na temperatura reacional a partir de 370°C. As imagens obtidas pela FEG-SEM e TEM indicaram a formação de filamentos de carbono e a liga FeCo favorece o crescimento do carbono estruturalmente organizado. As imagens também confirmam que a liga encapsulada possui resistência contra ataque ácido. A relação das bandas D e G do espectro Raman confirma que o crescimento organizado de carbono sobre a liga FeCo é favorecido a temperaturas mais altas. Os cromatogramas indicam que os filamentos foram formados a partir do metano e/ou eteno gerados in situ na reação, visto que esses produtos não foram identificados. As propriedades magnéticas foram confirmadas pelo VSM, a qual varia de acordo com o tempo e temperatura de reação. A magnetização de saturação mostrou uma relação direta com o tamanho do cristalito da liga. Mostrar Abstract The catalytic dehydrogenation of ethylbenzene was used to study the nature of deposited carbon and to verify the formation of organized structures in the form of FeCo magnetic alloys encapsulated in carbon filaments via chemical vapor deposition (CVD). The reducing environment from the dehydrogenation (H2 generated in situ) was used to synthesize an FeCo alloy from the metal oxide. The program is organized in four different temperatures (700, 650, 600 and 550 °C), in the times of 2h and 4h. X-ray diffraction (XRD), programmed temperature reduction (TPR), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (FEG-MEV) and X-ray dispersive energy (EDS) were characterized. , vibration sample magnitude (VSM), Raman, transmission electron microscopy (TEM) and gas phase (GC) chromatography. The diffractograms indicate an FeCo alloy formation and a presence of crystalline carbon. The H2-TPR profiles confirm that the alloy can be formed at the reaction temperature from 370 °C. Since the images elaborated by FEG-SEM and TEM indicated a formation of carbon filaments and a FeCo alloy favor the growth of the carbon structurally organized. The images also confirm that the alloy encapsulates the force against the acid. The ratio of the Raman D and G bands confirms that carbon growth on an FeCo alloy is favored at higher temperatures. Chromatograms indicate that the filaments were formed from the methane and/or ethene generated in situ in the reaction, which were seen were not identified. The magnetic properties were confirmed by the VSM, a variable according to the reaction time and temperature. The saturation magnetization of a direct relationship with the crystallite size of the alloy.
8	KATHARINA GABRIELA SPANIOL Produção de fitas cerâmicas a base de TCP/PVA com adição de prata via método de tape casting para uso como curativo ósseo Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : Ana Paula da Silva Peres EDUARDO GALVAO RAMALHO JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO WILSON ACCHAR Data: 03/08/2018 Mostrar Resumo Os procedimentos de reparo de defeitos ósseos apresentam muitos desafios devido às baixas taxas de cura, o que gera um impacto negativo na qualidade de vida dos pacientes e nos custos hospitalares. Uma alternativa promissora para a regeneração destes tecidos danificados tem sido o uso de biomateriais na engenharia de tecidos ósseos, especialmente com o uso de membranas de barreira. Para a produção destas membranas, o fosfato tricálcico (TCP), têm sido amplamente investigadas por sua semelhança química e biológica aos tecidos ósseos e excelentes propriedades de biocompatibilidade e adesão celular. No entanto, há alguns inconvenientes em sua utilização: degrada-se um pouco mais rápido que a regeneração óssea e sua resistência mecânica é relativamente baixa. Para superar essas deficiências, muitas pesquisas vêm sido feitas para criar compósitos formados por TCP e polímeros com a finalidade de melhorar as propriedades mecânicas. Dentre esses polímeros, o poli (álcool vinílico) (PVA) é um material sintético que possui propriedades de biocompatibilidade e não-toxicidade sendo uma importante matéria-prima para fabricação de filmes. Contudo, sua rápida degradabilidade interfere negativamente na osteogênese devido a um tempo reduzido de interação entre o material e o osso. Uma possível solução para esse problema é a utilização de um agente reticulante, com por exemplo o ácido cítrico. Infecções são consideradas uma das complicações mais sérias durante o período pós-operatório. Uma resposta para essa problemática é o uso de um sistema antibacteriano. A atividade antibacteriana dos íons de prata é conhecida por ter fortes efeitos bactericidas, bem como um amplo espectro de atividades antimicrobianas. Em relação aos métodos de produção de filmes, a técnica de tape casting possui a vantagem de produzir filmes finos, de estrutura homogênea, com espessura controlada e em larga escala. Portanto, o objetivo deste trabalho é o produzir fitas cerâmicas à base de uma cerâmica, o tricálcio fosfato, e de um polímero, o PVA, contendo nanopartículas de prata através da produção de filmes finos pelo método de tape casting com o potencial para serem usadas como membranas de barreira, com efeito antibacteriano. A metodologia constou na produção de suspensões (caracterizadas através de ensaios reológicos) e de fitas cerâmicas, submetidas a, análise térmica (ATG e ATD), difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), grau de intumescimento, microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), ensaios de bioatividade e citotoxicidade. Os resultados mostram que as suspensões apresentam comportamento pseudoplástico, adequado para o processo via tape casting. As curvas TG das fitas apresentam perfis semelhantes, no qual o processo total de perda de massa ocorreu, na faixa de temperatura de 30°C a 450°C. Os padrões de DRX das fitas cerâmicas revelam a formação de fase β-TCP segundo ficha padrão (JCPDS 009-0169). A composição química do material confirma a presença dos elementos que compõe a fase β-TCP e do elemento prata para as composições que contém o agente antimicrobiano. O grau de instumescimento das amostras valida a reticulação das amostras pelo aumento da resistência à agua das composições contendo o agente reticulante. É possível observar nas imagens de MEV estruturas homogêneas e a presença de macroporos e que o ácido cítrico modifica a estrutra das amostras, tornando-as mais compactas e menos porosas. O ensaio de bioatividade revela a formação de um precipitado nas superfícies das fitas cerâmicas, comprovando que o material é bioativo. Os resultados obtidos a partir da análise de citotoxidade confirma que o material viabiliza a propagação celular. Conclui-se, que o método empregado e as condições de processamento favoreceram a obtenção de fitas cerâmicas baseadas em TCP/PVA com potencial para serem utilizadas como membrana de barreira para regeneração óssea. Mostrar Abstract Bone defect repair procedures present many challenges due to low cure rates, which has a negative impact on patients' quality of life and hospital costs. A promising alternative for the regeneration of these damaged tissues has been the use of biomaterials in the engineering of bone tissue, especially with the use of barrier membranes. For the production of these membranes, tricalcium phosphate (TCP) has been widely investigated for their chemical and biological similarity to bone tissues and excellent properties of biocompatibility and cell adhesion. However, there are some drawbacks in its use: it degrades a little faster than bone regeneration and its mechanical resistance is relatively low. To overcome these shortcomings, much research has been done to produce composites formed by TCP and polymers with the purpose of improving its mechanical properties. Among these polymers, polyvinyl alcohol (PVA) is a synthetic material that has properties of biocompatibility and non-toxicity being an important raw material for film making. However, its rapid degradability interferes negatively with osteogenesis due to a reduced time of interaction between the material and the bone. A possible solution to this problem is the use of a crosslinking agent, for example citric acid. Infections are considered to be one of the most serious complications during the postoperative period. One answer to this problem is the use of an antibacterial system. The antibacterial activity of silver ions is known to have strong bactericidal effects as well as a broad spectrum of antimicrobial activities. Regarding the methods of film production, tape casting technique has the advantage of producing thin films, of homogeneous structure, with controlled thickness and in large scale. Therefore, the objective of this work is to produce ceramic tapes based on a ceramic, tricalcium phosphate, and a polymer, PVA, containing silver nanoparticles through the production of thin films by the tape casting method with the potential to be used as barrier membranes, with antibacterial effect. The methodology consisted in the production of suspensions (characterized by rheological tests) and ceramic sheets, submitted to thermal analysis (ATG and ATD), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (FRX) scanning electron microscopy (SEM-FEG), bioactivity and cytotoxicity assays. The results show that the suspensions exhibit pseudoplastic behavior, suitable for the process via tape casting. The ATG curves of the tapes show similar profiles, in which the total mass loss process occurred in the temperature range of 30 ° C to 450 ° C. The XRD patterns of the ceramic tapes reveal the formation of β-TCP phase according to standard form (JCPDS 009-0169). The chemical composition of the material confirms the presence of the elements composing the β-TCP phase and the silver element for compositions containing the antimicrobial agent. The water uptake of the samples validates that crosslinking of the sheets by increasing the water resistance of the compositions containing the crosslinking agent. It is possible to observe in the SEM images homogeneous structures and the presence of macropores and that the citric acid modifies the structure of the samples, making it more compact and less porous. The bioactivity assay reveals the formation of a precipitate on the surfaces of the ceramic tapes, proving that the material is bioactive. The results obtained from the cytotoxicity analysis confirm that the material enables cell propagation. It is concluded that the method employed and the processing conditions favored the production of ceramic tapes based on TCP/PVA with potential to be used as barrier membrane for bone regeneration.
9	WILLIAM CONSTANTINO DA SILVA AVALIAÇÃO MICROESTRUTURAL DE ZONAS PARCIALMENTE DILUÍDAS OBTIDAS POR SOLDAGEM DISSIMILAR EMPREGANDO OS METAIS DE ADIÇÃO INOX 309L E INCONEL 625 Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEYSAM MASHHADIKARIMI NICOLAU APOENA CASTRO CELINA LEAL MENDES DA SILVA Data: 06/08/2018 Mostrar Resumo Visando investigar a influência nas Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD), do aporte térmico e do metal de adição empregado, o presente trabalho propõe avaliar o perfil metalúrgico dessa região interfacial, empregando Inconel 625 e Inox 309L como metais de adição, depositados pelo processo MIG em aço baixo carbono. No entanto, para que a soldagem de revestimento atinja o seu propósito, deve-se garantir, durante seu processamento revestimentos com baixa diluição, porém, a obtenção de revestimentos com alta diluição, visa avaliar a influência deste parâmetro na interface do revestimento com o substrato. Portanto, mudanças na velocidade de soldagem foram propostas, com o intuito de obter revestimentos com características metalúrgicas distintas, de modo a influenciar na interação substrato/revestimento e obter diferentes percentuais de diluição. As soldas foram depositadas sobre chapas com 200 X 100 X 10 mm, formando corpos de prova com uma camada de revestimento, formado por três cordões do metal. Para cada metal de adição utilizado, duas condições de energia de soldagem foram impostas, 1536 J/mm e 550 J/mm. Desses corpos de prova foram retiradas amostras para preparação metalográfica, seguida de análise via microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo e ensaio de microdureza. Os resultados mostraram uma relação direta entre as espessuras das ZPD’s com os metais de adição empregados, de modo que os revestimentos utilizando o Inox 309L apresentaram ZPD’s mais espessas, quando comparadas com as ZPD’s dos revestimentos produzidos com o Inconel 625. Para ambos os metais de adição, maiores velocidades de soldagem contribuiram para maiores percentuais de diluição, como consequência de uma menor área de reforço formada no componente revestido. Outro resultado importante foi evidenciado com análises de microdureza, onde foi possível observar um aumento considerável nos valores de dureza na região interfacial, mais precisamente nas zonas parcialmente diluídas (ZPD) e nas zonas termicamente afetadas (ZTA) adjacentes à linha de fusão. Mostrar Abstract In order to investigate the influence on Partially Mixed Zones (PMZ), of the heat input and the filler metals employed, the present work is predicted for the metallurgical profile of interfacial regions, using alloy Inconel 625 filler metals and 309L stainless steel filler metal, both deposited by the GMAW process on low carbon steel. However, for cladding to achieve its intended purpose, during the cladding process with low dilution, the choice of cladding with high dilution should be ensured to evaluate this parameter at the interface of the substrate with the cladding. Therefore, changes in the welding speed, to obtain claddings with different metallurgical characteristics, to influence the substrate / cladding interaction and to obtain several percentages of dilution. The welds were deposited on specimens of 200 x 100 x 10 mm, forming test pieces with one cladding layer, formed by three weld beads. For each filler metal used, two heat input of welding were imposed, 1500 J / mm and 550 J / mm. From these specimens were removed for analysis of the metallography, followed by analysis by optical microscopy, scanning electron microscopy with field emission gun and microhardness test. The results are a direct indication between the PMZ thicknesses and the filler metals employed, so that claddings using 309L stainless steel presented thicker PMZ when compared to PMZ cladding produced with Inconel 625. For both filler metals, higher welding speed contributed to higher dilution percentages, because of a smaller reinforcement area formed in the in the cladding. Another important result was evidenced by microhardness analysis, where it was possible to observe a considerable increase in the hardness values in the interfacial region, more precisely in the Partially Mixed Zones (PMZ) and in the Heat-Affected Zones (HAZ) closest to the fusion line.
10	ALICIANE CÍNTIA MAIA GAMA Síntese e caracterização do La2Ce2O7 puro e dopado com ferro a partir do método de complexação combinado EDTA-Citrato Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : ANDARAIR GOMES DOS SANTOS ANDRE LUIS LOPES MORIYAMA CARLSON PEREIRA DE SOUZA Data: 16/08/2018 Mostrar Resumo Este trabalho teve como objetivo a síntese do La2Ce2O7 puro e dopado com Fe (LaFeCe2O7) a partir do método de complexação combinado EDTA-Citrato. Para a síntese dos pós foram utilizados reagentes com estado de oxidação Ce3+ e Ce4+. As temperaturas de calcinação adotadas na obtenção das fases do La2Ce2O7 e do LaFeCe2O7 foram 550, 725, 900 e 1000 ºC, e 500, 675 e 850 ºC, respectivamente. Os materiais obtidos foram caracterizados através de difração de raios-X (DRX), refinamento Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por espectroscopia por refletância difusa. Houve a formação de duas fases (LaFeO3 e CeO2) quando o La2Ce2O7 puro foi dopado com Fe, estando a fase LaFeO3 presente em maior quantidade (59%), e CeO2 em menor quantidade (41%). A síntese do LaFeCe2O7 com o Ce4+ e temperatura de calcinação igual a 850 ºC produziu pós com menor tamanho médio de cristalito e menor energia de band gap. Mostrar Abstract This work had as objective to synthesis of La2Ce2O7 pure and Fe-doped (LaFeCe2O7) from the EDTA-Citrate combined complexation method. For the synthesis of powders were used reagents with oxidation state Ce3+ and Ce4+. Calcination temperatures taken in getting the La2Ce2O7 and phases LaFeCe2O7 were 550, 725, 900 and 1000° C, and 500, 675 and 850 ºc, respectively. The materials obtained have been characterized by x-ray diffraction (DRX), Rietveld refinement, scanning electron microscopy (SEM) and diffuse reflectance spectroscopy. There was the formation of two phases (LaFeO3 e CeO2) when the La2Ce2O7 pure was doped with Fe, LaFeO3 this phase in greater quantity (59%), and to a lesser extent CeO2 (41%). The synthesis of LaFeCe2O7 with the Ce4+ and calcination temperature equal to 850° C produced powders with smaller average crystallite size and lower band gap energy.
11	ERIK ALEXANDER CUNHA FERREIRA Estudo da influencia do pH na obtenção de molibdatos de prata modificados pelo método sonoquímico. Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MARIO GODINHO JUNIOR Data: 30/08/2018 Mostrar Resumo Os semicondutores a base de prata têm atraído atenção significativa devido à sua fotossensibilidade única que fornece a estes materiais uma excelente atividade fotocatalítica devido, entre outros fatores, aos efeitos de ressonância plasmônica. Os molibdatos de prata, constituem uma família de materiais semicondutores pertencente ao grupo de óxidos de metais de transição com elevado valor tecnológico devido suas diversas aplicações, entre as quais estão as de catálise. Nesta dissertação, realizou-se o estudo das propriedades estruturais e morfológicas dos molibdatos de prata, bem como suas influências na degradação do corante azul de metileno. Os molibdatos de prata foram obtidos através da coprecipitação de soluções em meio químico controlado na faixa de pH 2 a pH 7, seguida de tratamento sonoquímico. Para meio reacional de pH 1 e pH 8, não se observa a precipitação, com pós sendo formados apenas após a síntese sonoquímico. Através da técnica de Difração de Raios-X, observou-se que os materiais sintetizados se cristalizam nas estruturas indexadas as fichas cristalográficas Ag2Mo3O10•2H2O, Ag2Mo2O7 e Ag2MoO4, em função do pH do meio reacional. A análise de Microscopia Eletrônica de Emissão de Campo demonstrou que as estruturas de Ag2Mo3O10•2H2O e Ag2Mo2O7 apresentam morfologia de nanobastões, quanto as estruturas de Ag2MoO4 apresentam morfologia irregular, com ambas estruturas obtidas após o tratamento sonoquímico apresentando elevado número de precipitados de prata na superfície. A análise de espectroscopia do UV-Visível por refletância difusa foi realizada para estimar o valor de band-gap óptico. A capacidade de degradação do corante azul de metileno (MB), assim como estabilidade para o reuso dos materiais sintetizados foram avaliados. Observou-se a completa descolorização da solução contendo o corante MB após 5 minutos de exposição dos pós de Ag2Mo3O10•2H2O e 15 minutos de exposição do Ag2Mo2O7 sem atuação de irradiações externas e sem perda de eficiência após 3 ciclos de adsorção. A degradação de corante de azul de metileno sob irradiação UV foi observada para estrutura Ag2MoO4, onde observou-se a completa descoloração do corante MB após 60 minutos, com resultado estável do semicondutor no reuso. Mostrar Abstract Silver-based semiconductors have attracted significant attention because of their unique photosensitivity which provides these materials with excellent photocatalytic activity due, among other factors, to the effects of plasmon resonance. Silver molybdates are a family of semiconductor materials belonging to the group of transition metal oxides with high technological value due to their diverse applications, among which are those of catalysis. In this dissertation, the study of the structural and morphological properties of silver molybdates was carried out, as well as their influence on the degradation of the methylene blue dye. Silver molybdates were obtained by coprecipitation of solutions in a controlled chemical environment in the range of pH 2 to pH 7, followed by sonochemical treatment. For a reaction medium of pH 1 and pH 8, no precipitation is observed, with powders being formed only after the sonochemical synthesis. Through the X-Ray Diffraction Technique, it was observed that the synthesized materials crystallize in the structures indexed to the crystallographic cards Ag2Mo3O10•2H2O, Ag2Mo2O7 and Ag2MoO4, as a function of the pH of the reaction medium. Field Emission Electron Microscopy analysis showed that the Ag2Mo3O10•2H2O and Ag2Mo2O7 structures exhibit nanorods morphology, while the Ag2MoO4 structures show irregular morphology, with both morphologies obtained after the sonochemical treatment, presenting a high number of silver precipitates on the surface. UV-Visible spectroscopy analysis by diffuse reflectance was performed to estimate the optical band-gap value. The degradability of the methylene blue dye (MB) as well as stability for the reuse of the synthesized materials were evaluated. Complete discoloration of the MB dye containing solution was observed after 5 minutes exposure of the Ag2Mo3O10•2H2O powders and 15 minutes exposure of Ag2Mo2O7 without external irradiation and without loss of efficiency after 3 cycles of adsorption. The degradation of methylene blue dye under UV irradiation was observed for Ag2MoO4 structure, where complete discoloration of MB dye was observed after 60 minutes, with stable semiconductor result in reuse.
12	ELLA RAQUEL DO VALE SOUZA DE LIMA Sinterização de compósitos Ni/SiC a partir de NiO Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MARIA ROSEANE DE PONTES FERNANDES MAURÍCIO MHIRDAUI PERES Data: 04/09/2018 Mostrar Resumo Compósitos de matriz metálica de níquel reforçados por partículas de carbeto são considerados materiais de engenharia promissores por apresentarem propriedades como resistência mecânica associada à resistência à corrosão e resistência ao desgaste em altas temperaturas. Porém, a toxicidade do níquel é um aspecto limitante no uso desse pó. Uma alternativa à produção de compósitos sinterizados com matriz de níquel é por meio do emprego do NiO. Neste trabalho foi estudado a produção de compósitos Ni-SiC partindo da matriz de NiO pelo processo de redução do óxido durante a etapa de sinterização. Foram investigados os efeitos da carga de compactação no comportamento dilatométrico de misturas Ni-SiC. Os pós de NiO com tamanho médio de partículas de 14 µm foram misturados a 0%, 3%, 5%, 10% e 20% em massa de SiC com tamanho médio de partículas de 14,75 µm. A mistura foi realizada em moinho de alta energia tipo atrittor durante 1h. As misturas foram granuladas em tambor, com 1,5% em massa de parafina diluída em hexano. A compactação uniaxial foi realizada utilizando pressão de 200 MPa e 400 MPa. As peças foram sinterizadas em dilatômetro com taxa de aquecimento de 5ºC e 10ºC/min. Foram avaliados os perfis dilatométricos e determinadas as densidades das amostras. Foi avaliada a influência da taxa de aquecimento na sinterização e da pressão de compactação na densificação e microestrutura. A partir dos resultados, são extraídas as seguintes conclusões: as imagens por MEV-FEG das misturas de NiO-SiC comprovaram distribuição homogênea dos pós. As amostras compactadas com pressão 400MPa apresentaram maior densidade; as curvas de dilatometria mostraram que o SiC favoreceu a sinterização do Ni, e as amostras sinterizadas com taxa de aquecimento menor apresentaram maior retração. A adição de 10% de SiC na matriz de Ni permitiu o endurecimento com maior homogeneidade microestrutural e melhor continuidade da matriz, apresentou maior valor de dureza e boa densidade superficial comprovada pelas imagens obtidas por MEV. Mostrar Abstract Metal matrix composites reinforced by carbide particles are promising engineering materials as a result of a combination of mechanical, corrosion and wear resistance at high service temperatures. However, the toxicity of Ni impairs the use of its powder. Alternatively, NiO can be used as starting material and be reduced during processing of the composite. The present study aimed at the production of Ni-SiC composites from NiO-SiC mixtures. The effect of the pressing load on the dilatometric behavior of the mixtures was investigated. NiO powders with average particle size 14 µm were mixed (0, 3, 10 and 20 wt.%) with SiC of average particle size 14.75 µm and attrition-milled during 1 h. The mixtures were then granulated using 1.5 wt.% paraffin in hexane solution and uniaxially pressed under 200 MPa or 400 MPa. The cylindrical pellets were then sintered in a dilatometer at heating rates of 5 ºC or 10 ºC/min. The density of the sintered samples was evaluated according to the combination of pressing load and dilatometric profile. The results revealed that homogenous NiO-SiC mixtures could be produced. Pellets pressed under 400 MPA depicted higher density. Sintering at 5 /C/min heating rate resulted in improved densification. The addition of 10 wt. % of SiC in the Ni matrix allowed the hardening with greater microstructural homogeneity and better continuity of the matrix, presented higher hardness and surface dense value, proved by SEM images.
13	LILIAN MAIARA MORAIS E SILVA Estudo da adição do termoplástico poli (etileno-co-metil acrilato-co-glicidil metacrilato) (E-MA-GMA) como agente de reparo em compósitos fibra de vidro-epóx Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA JOSE DANIEL DINIZ MELO EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA MARIA ODILA HILÁRIO CIOFFI Data: 24/10/2018 Mostrar Resumo Um problema de compósitos de matriz epóxi é a propensão destes à nucleação de microtrincas, o que pode provocar falhas catastróficas durante o uso ou a diminuição da vida útil dos componentes. Uma alternativa para contornar o problema é a utilização de materiais com mecanismo de auto-reparo, onde as microtrincas formadas são reparadas, evitando a propagação com falha catastrófica e reduzindo custos de manutenção. Um dos mecanismos sugerido na literatura para a realização de auto-reparo de microtrincas envolve a adição de partículas de termoplásticos à matriz epóxi. Este trabalho teve como objetivo analisar o efeito da adição do termoplástico poli (etileno-co-metil acrilato-co-glicidil metacrilato) (E-MA-GMA) como agente de reparo em um compósito fibra de vidro-epóxi. Os compósitos com e sem o agente de reparo foram caracterizados pelas análises de resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise dinâmico-mecânica (DMA). A adição de termoplástico não provocou redução significativa na Tg do compósito. Resultados de ILSS após o reparo mostraram que as amostras tiveram rigidez e resistência reduzidas, quando comparadas ao estado antes do ciclo de reparo. Entretanto, menores tendências de redução na resistência foram observadas com a inserção do agente de reparo entre todas as lâminas do compósito. Imagens de MEV mostraram que o E-MA-GMA funcionou como um agente adesivo, impedindo a formação de delaminações no plano médio do laminado, o que mostra seu potencial como agente de reparo em compósitos fibra de vidro-epóxi. Mostrar Abstract A critical problem of epoxy matrix composites is their susceptibility to nucleate microcracks during service, which can cause catastrophic failure or shortening the service lifetime of the components. An alternative to overcome this problem is the use of self-healing materials, where the formed microcracks are repaired, preventing catastrophic failure propagation and reducing maintenance costs. One of the mechanisms suggested in the literature for self-healing of microcracks is the application of thermoplastic particles. The aim of this work is to analyze the effect of the addition of poly (E-MA-GMA) thermoplastic as a healing agent in a fiberglass-epoxy composite. The materials studied were characterized by interlaminar shear strength (ILSS), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and dynamic mechanical analysis (DMA). The addition of thermoplastic did not cause significant reduction in the Tg of the composite. ILSS results after healing showed that the stiffness and strength of the samples were reduced, as compared to values before the healing cycle. Nevertheless, strength reduction was lower when the thermoplastic was inserted in between all prepreg plies. MEV images showed that E-MA-GMA functioned as an adhesive agent, preventing delamination in the mid-plane of the laminate.
14	CLARA JÉSSICA DE MEDEIROS SILVA CARACTERIZAÇÃO DE RESINAS ACRÍLICAS ODONTOLÓGICAS AUTOPOLIMERIZÁVEIS EM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES EM MASSA Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO CAROLINE DANTAS VILAR SERGIO ADRIANE BEZERRA DE MOURA JOSÉ KAIO MAX ALVES DO RÊGO Data: 30/10/2018 Mostrar Resumo A resina acrílica odontológica autopolimerizável é um dos materiais utilizados com maior frequência na aplicação de próteses, devido à sua fácil manipulação, além das suas propriedades físicas e mecânicas, estabilidade química e aparência estética, biocompatibilidade e baixo custo. O produto é comercializado em dois componentes: um sólido na forma de pó, que contém partículas pré-polimerizadas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e um líquido, que contém o monômero MMA. Devido às condições de trabalho dos locais onde a resina é manipulada, e erros do operador, mudanças entre a proporção de pó e líquido podem ocorrer, levando às modificações das propriedades físicas deste material. Por esse motivo, este presente estudo busca avaliar as mudanças das propriedades físicas da resina acrílica odontológica autopolimerizável, mudando-se as proporções de pó e líquido. Os materiais utilizados foram obtidos de três fabricantes diferentes, chamadas de AM1, AM2 e AM3, em três diferentes proporções: a recomendada pelo fabricante do material, uma composição com a mesma concentração de pó e monômero e outra composição com o dobro de pó do que monômero. Os materiais foram caracterizados por ensaios de: porosidade, absorção de água, ângulo de contato, microscopia de força atômica (AFM), dureza Shore D, impacto Izod, microscopia eletrônica de varredura (MEV), biodegradabilidade e viabilidade celular. Dentre as composições analisadas, a AM3 no grupo AM3- foi a que apresentou melhores propriedades, chegando a ser superior àquelas de acordo com as especificações padrões do fabricante. A vantagem dessa alteração é que a quantidade de material utilizado no processamento é menor, reduzindo os custos de compra. Assim, mesmo para composições já disponíveis no mercado, foi possível modificar e melhorar diversas propriedades para a resina. O ensaio de viabilidade celular também deixa claro, que o material apresenta caráter hidrofóbico, que é o recomendado para os materiais utilizados como próteses e provisórios dentários. Este trabalho mostrou-se eficiente na busca por novas rotas de síntese e também na obtenção de melhores propriedades e com redução de matéria-prima utilizada. Desta forma, concluiu que a amostra AM3 apresentou uma redução nos custos de síntese e de obtenção, sendo economicamente mais viável entre os materiais avalidados. Mostrar Abstract Autopolymerizing dental acrylic resin is one of the most used materials for denture applications due to its easy manipulation, its physical and mechanical properties, its chemical stability and aesthetic appearance, its biocompatibility and the inherent low cost. The commercial product has two components: a powder solid containing pre-polymerised poly (methyl methacrylate) (PMMA) particles and a liquid containing the MMA monomer. Changes in the proportion of powder and liquid can occur, due to the working conditions of the places where the resin is handled, leading to modifications of the physical properties of this material. For this reason, the aim of this study was to evaluate the changes in the physical properties of the autopolymerizing dental acrylic resin as a function of the proportions of powder and liquid. The used materials were from three manufacturers, identified in this work as AM1, AM2 and AM3, and they were used in three different proportions: one recommended by the manufacturer of the material, one with the same concentration of powder and monomer and one with two parts more than than monomer. The materials were analysed and characterized by porosity, water absorption, contact angle, atomic force microscopy (AFM), Shore D hardness, Izod impact, scanning electron microscpy (SEM), biodegradability testing, and cell viability. Among the analyzed compositions, the AM3 in the AM3- group was the one that presented better properties, reaching higher than those according to the manufacturer's standard specifications. The advantage of this change is that the amount of material used in processing is lower, reducing purchase costs. Thus, even for compositions already available on the market, it was possible to modify and improve various properties for the resin. The cell viability assay also do it clear that the material is hydrophobic in character, which is recommended for denture and dental materials. This work proved efficient in the search for new routes of synthesis and also in obtaining better properties and reducing the raw material used. It was concluded that the sample AM3 presented a reduction in the costs of synthesis and of obtaining, being economically more viable among the evaluated materials.
15	CAMILA BEATRIZ SOUZA DE MEDEIROS Avaliação de peças de poli(ácido lático) (PLA) impressas para aplicações biomédicas Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA CAROLINE DANTAS VILAR JOSE DANIEL DINIZ MELO LAURA HECKER DE CARVALHO Data: 30/10/2018 Mostrar Resumo O poli (ácido láctico) (PLA) tem propriedades atrativas para o uso na área biomédica devido à sua biocompatibilidade, que pode ser definida como a habilidade de um material em interagir com tecidos vivos sem apresentar toxicidade. O PLA é biodegradável, já que é capaz de ser desintegrado por agentes biológicos, sendo também bioreabsorvível, já que o produto da sua degradação participa do processo metabólico do organismo humano. Dentre as técnicas de fabricação de peças de PLA para aplicações biomédicas, a impressão 3D destaca-se como promissora, principalmente devido à possibilidade de produção de peças personalizadas e individualizadas, além de produção por prototipagem com alto nível de detalhamento. Entretanto, mais estudos envolvendo a alteração de propriedades do material quando em contato com meio biológico ainda são necessários para avaliar a aplicação de peças em dispositivos implantáveis. Este trabalho teve por objetivo avaliar alterações de propriedades de peças de PLA fabricadas através de impressão 3D quando imersas em solução fosfato salina pelos períodos de 7, 14 e 30 dias. As amostras foram avaliadas com relação à alteração de massa, alterações químicas (espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier – FTIR), alterações nas temperaturas de transição vítrea e de cristalização (calorimetria diferencial exploratória - DSC), alterações em propriedades dinâmico-mecânicas (análise dinâmico mecânica – DMA), ensaios mecânicos em flexão em 3 pontos e de fadiga. Os resultados mostraram alteração de massa para valores superiores após imersas por 7 dias e inferiores para as amostras imersas por 14 e 30 dias. Os resultados sugerem alterações químicas, alterações de temperatura de transição vítrea, redução na vida em fadiga de amostras imersas em solução fosfato salina quando comparado ao material não imerso. Mostrar Abstract Poly (lactic acid) (PLA) has attractive properties for use in the biomedical area because of its biocompatibility, which can be defined as the ability of a material to interact with living tissues without toxicity. PLA is biodegradable, since it is capable of being disintegrated by biological agents, being also bioreabsorbable, since the product of its degradation participates in the metabolic process of the human organism. Among the manufacturing techniques of PLA parts for biomedical applications, 3D printing stands out as promising, mainly due to the possibility of production of customized and individualized pieces, as well as production by prototyping with high level of detail. However, more studies involving the alteration of the properties of the material when in contact with biological medium are still necessary to evaluate the application of parts in implantable devices. The objective of this work was to evaluate changes in the properties of PLA parts made by 3D printing when immersed in phosphate saline solution for periods of 7, 14 and 30 days. The samples were evaluated for mass change, chemical changes (Fourier transform infrared spectroscopy - FTIR), changes in glass transition and crystallization temperatures (differential scanning calorimetry - DSC), changes in dynamic-mechanical properties mechanical dynamics - DMA), mechanical tests in 3-point bending and fatigue. Results showed an increase in mass after immersion for 7 days and a decrease in mass for samples immersed for 14 and 30 days. Results suggest chemical alterations, changes in glass transition temperature, reduction in fatigue life of immersed samples as compared to the material which was not immersed in phosphate saline solution.
	Teses
1	BRUNO LEONARDO DE SENA COSTA Ataque corrosivo ao cimento Portland petrolífero classe G: Estudos sobre os efeitos da carbonatação Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS CRISTIANE RICHARD DE MIRANDA ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 15/01/2018 Mostrar Resumo Neste trabalho o fenômeno da carbonatação do cimento Portland é investigado por diferentes abordagens, porém convergindo para o mesmo objetivo: aprofundar o conhecimento dos processos e os efeitos na matriz cimentícea. O fenômeno ocorre através de reações químicas entre o ácido carbônico, formado pela reação do CO2 com a água, e alguns produtos hidratados do cimento. Em subsuperfície devido ao incremento de temperatura e pressão o meio se torna mais danoso, sendo assim, na área de petróleo e gás, principalmente a cimentação, tem um grande interesse por esta problemática. Frente ao exposto, neste trabalho foram desenvolvidos e publicados três artigos intitulados: [Artigo I] Efeitos do dióxido de carbono no cimento Portland: uma relação entre a sedimentação estática e a carbonatação, [Artigo II] Carbonatação em cimento Portland para poços de petróleo: influência do tempo de hidratação antes do contato com o CO2 e [Artigo III] Estudo sobre a carbonatação em uma matriz de cimento Portland classe G em ambientes supercrítico e saturado. No primeiro estudo foi proposto um modelo para o comportamento da sedimentação e da carbonatação ocorrido em uma pasta instável a sedimentação estática baseado na mecânica dos fluidos. No outro estudo foram investigadas três pastas com a mesma formulação, porém curadas durante períodos de tempos de 8 horas, 7 dias e 28 dias antes do contato com o CO2. Os resultados mostraram processos distintos, mas com efeitos similares de carbonatação ao final. E no último estudo amostras foram expostas ao mesmo tempo em CO2 supercrítico e saturado. As análises mostraram resultados significativamente distintos, onde as amostras expostas ao meio saturado sofreram um ataque 35% superior. Este trabalho apresenta estudos que buscam promover uma maior compreensão da fenomenologia e dar subsídios para o desenvolvimento de tecnologias que combatam a carbonatação. Mostrar Abstract In this study the phenomenon of Portland cement carbonation is investigated by different approaches, but converging towards the same objective: to deepen the knowledge of the processes and the effects in the cement matrix. The phenomenon occurs through chemical reactions between carbonic acid, formed by the reaction of CO2 with water, and some hydrated products of cement. In subsurface due to the increase of temperature and pressure the medium becomes more damaging, being therefore, in the area of oil and gas, mainly cementing, has a great interest by this problematic. In view of the above, in this study three articles were developed and published entitled: [Article I] Effects of carbon dioxide in Portland cement: a relation between static sedimentation and carbonation, [Article II] Carbonation in oil well Portland cement: Influence of hydration time prior to contact with CO2 and [Article III] Study of carbonation in a class G Portland cement matrix at supercritical and saturated environments. In the first study, a model was proposed for sedimentation and carbonation behavior in unstable slurry, the static sedimentation based on fluid mechanics. In another study, three slurries of the same formulation were investigated, but were cured for periods of 8 hours, 7 days and 28 days before CO2contact. The results showed distinct processes, but with similar carbonation effects at the end. In addition, in one last study samples were exposed at the same time in supercritical and saturated CO2. The analyzes showed significantly different results, where the samples exposed to the saturated medium suffered a 35% higher attack. This work presents studies that seek to promote a greater understanding of phenomenology and give subsidies for the development of technologies that combat carbonation.
2	LAURA XIMENA LOVISA Propriedades Fotoluminescentes do ZnMoO4 codopado com íons de terras raras obtidos a partir do método sonoquímico Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO MAXYMME MENDES DE MELO VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO Data: 09/02/2018 Mostrar Resumo Uma nova classe de materiais inorgânicos, que surgem como uma opção promissora em aplicações de alto desempenho no campo da fotoluminescência, tem ganhado uma atenção especial. Este grupo é constituído pelos molibdatos, XMoO4 (X: íon metálico), dopados com elementos de terras raras (TR). As características que descrevem estes materiais são: alta eficiência luminosa, longo tempo de decaimento e apresentação de emissões no visível. Neste trabalho foram sintetizadas partículas de ZnMoO4 e a série ZnMoO4: 1% Tm+3, 1% Tb+3, x Eu+3 (x = 1, 1.5, 2, 2.5 e 3 %mol a partir do método sonoquímico. Foram investigadas as influências causadas pelo teor dos dopantes e pelo tratamento térmico no comportamento fotoluminescente. Os resultados de difração de raios X confirmaram a formação da fase α-ZnMoO4 com estrutura cristalina triclínica para as partículas. Os valores da energia de gap estão na faixa de 3.58 e 4.22 eV. As imagens do MEV-FEG apresentam uma mudança na morfologia das partículas em conformidade com o aumento da dopagem. A morfologia das amostras é interpretada com base em uma análise comparativa das imagens calculadas e experimentais de microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (FE-SEM). Os cálculos de primeiro princípio em um nível de teoria funcional de densidade foram realizados para obter os valores de energias de superfície e estabilidade relativa das superfícies (120), (001), (011), (201) e (100) usando a construção de Wulff. Os resultados de fotoluminescência mostram, claramente, as emissões específicas do Tb+3 e do Eu+3. Os valores das coordenadas de cromaticidade sofreram bastante influencia com aumento da temperatura de tratamento, exibindo emissão na região do amarelo – laranja, do verde e do branco. Mostrar Abstract A new class of inorganic materials, which emerge as a promising option in high-performance applications in the field of photoluminescence, has gained special attention. This group consists of the molybdates, XMoO4 (X: metal ion), doped with rare earth elements (RE). The characteristics that describe these materials are: high luminous efficiency, long decay time and emission presentation in the visible. In this work ZnMoO4 and ZnMoO4: 1% Tm3+, 1% Tb3+, x Eu3+ (x = 1, 1.5, 2, 2.5 and 3 mol%) particles were synthesized from the sonochemical method. The influence of dopant content and heat treatment on photoluminescent behavior was investigated. The X-ray diffraction results confirmed the formation of α- ZnMoO4 phase with triclinic crystalline structure for the particles. The values of the gap energy are in the range of 3.58 and 4.22 eV. The images of the FE-SEM show an evolution of the morphology of the particles in accordance with the increase of the doping. The morphology of samples are interpreted based on a comparative analysis of the calculated and experimental field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) images. First-principle calculations at a density functional theory level were performed to obtain the values of surface energies and relative stability of the (120), (001), (011), (201), and (100) surfaces by employing the Wulff construction. The results of photoluminescence clearly show the specific emissions of Tb3+ and Eu3+. The values of the chromaticity coordinates were influenced by the increase in the treatment temperature, showing emission in the yellowish orange, green and white regions.
3	RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS Síntese One-pot por Combustão Assistida por Micro-ondas de Catalisadores a base de Ni, Co e Fe para Produção de H2 via Reforma a Seco do CH4 Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RENATA MARTINS BRAGA BRAULIO SILVA BARROS EDISSON MORGADO JUNIOR Data: 23/02/2018 Mostrar Resumo Catalisadores a base Ni, Co e Fe suportados em Al2O3 foram preparados de forma simples e rápida pelo método one-pot combustão assistida por micro-ondas, utilizando os nitratos como precursores e baixo teor de combustível (ureia). Os catalisadores foram calcinados a 550 ºC por 3 h e caracterizados por difração de raios X (DRX), redução à temperatura programada (TPR), fissisorção de N2 (BET-BJH), espectrometria de fluorescência de raios X (EDX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (MET) e termogravimetria (TG) com espectrofotometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) acoplado. A estrutura dos catalisadores na redução sob atmosfera de H2 e durante a reação de reforma a seco dos catalisadores foi investigada por difração de raios X in-situ. Os testes catalíticos foram realizados na temperatura de 700 ºC (ativação e reação) utilizando velocidade espacial de 72 Lh-1g-1 e razão CH4/CO2 igual a 1 durante 20 h. O planejamento estatístico de mistura foi delineado para estudar diferentes formulações dos catalisadores e verificar os seus efeitos no rendimento de H2. Os resultados indicam que as fases ativas apresentam tamanhos de partículas abaixo de 20 nm, alto grau de redução e área específica em torno de 200 m²/g. Nos testes catalíticos diferentes comportamentos foram observados, sendo os catalisadores bimetálicos Ni-Fe mais estáveis e ativos que os catalisadores bimetálicos Ni-Co, devido a maior formação da liga NiFe. A modelagem matemática para o rendimento de H2, com coeficiente de correlação (R²) de 0,9977, complementou os resultados dos testes catalíticos e foi utilizada para formular o catalisador trimetálico TA1 (8,7 %p de Ni e 1,3 %p Co e Fe). Por fim, na etapa de otimização, o catalisador TA1 foi promovido com Ce e Mg e ativado a 800 ºC, visando diminuir a formação do coque que provocou o encapsulamento da fase ativa, observado em todos os catalisadores testados. A atuação das vacâncias de oxigênio e a modificação da acidez da superfície pelo Ce e Mg, respectivamente, influenciaram fortemente o desempenho do catalisador TA1, no qual foram observados níveis de desativação abaixo de 12 %, enquanto que os catalisadores sem os promotores apresentaram desativações acima de 40 %. Portanto, os materiais desenvolvidos nesta tese apresentam potencial para aplicações em catálise heterogênea, uma vez que a rota proposta é simples, rápida e utiliza baixo teor de combustível, produzindo catalisadores em escala nanométrica, com alta resistência à formação de coque, alta estabilidade e elevado rendimento de H2, além de permitir a substituição parcial do Ni por componentes de menor custo. Mostrar Abstract Catalysts based on Ni, Co and Fe supported in Al2O3 were prepared simply and quickly by the one-pot microwave-assisted combustion method, using nitrates as precursors and low fuel content (urea). The catalysts were calcined at 550 ° C for 3 h and characterized by X-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR), N2 adsorption/desorption (BET-BJH), energy dispersive X-ray (EDX), scanning electron microscopy (SEM-EDX), transmission electron microscopy (TEM) and thermogravimetry (TG) with coupled Fourier Transform Infrared Spectrophotometry (FTIR). The structure of the catalysts during reducibility under H2 atmosphere and in the dry reforming reaction were investigated by in-situ X-ray diffraction. The catalytic tests were performed at a temperature of 700 ºC (activation and reaction) using a space velocity of 72 Lh-1g-1 and a CH4/CO2 ratio of 1 for 20 h. The design of experiment was applied to study different formulations of the catalysts and to verify their effects on H2 yield. The results indicate that the active phases have particle sizes below 20 nm, high degree of reduction and specific surface area around 200 m²g-1. In the catalytic tests different behaviors were observed, being the bimetallic Ni-Fe catalysts more stable and active than the bimetallic Ni-Co catalysts, due to the formation of NiFe alloy. The mathematical model for H2 yield with a correlation coefficient (R²) of 0.9977 complemented the results of the catalytic tests and was used to formulate the TA1 trimetallic catalyst (8.7%wt. Ni and 1.3%wt. Co and Fe). Finally, in the optimization stage, the TA1 catalyst was promoted with Ce and Mg and activated at 800 ºC, aiming to reduce the coke formation that caused the encapsulation of the active phase, observed in all the catalysts tested. The activity of the oxygen vacancies and the modification of the surface acidity by Ce and Mg, respectively, strongly influenced the performance of the TA1 catalyst, in which deactivation levels were observed below 12%, while the catalysts without the promoters presented deactivations above 40%. Therefore, the materials prepared in this thesis have potential for applications in heterogeneous catalysis, since the proposed route is simple, fast and uses low fuel, producing nanoscale catalysts with high resistance to coke formation, high stability and high yield of H2, in addition to allowing the partial replacement of Ni by components of lower cost.
4	YARA FELICIANO GOMES Síntese e Caracterização do pigmento azul YInMnO usando Método de Polimerizacão de Complexos (MPC) Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO MARIA INES BASSO BERNARDI MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE THARSIA CRISTIANY DE CARVALHO COSTA Data: 23/02/2018 Mostrar Resumo O sistema YIn1-x MnxO3, descoberto em 2009, vem se destacando por ser um pigmento azul brilhante, sendo uma opção em aplicações na indústria cerâmica e de tintas. Estes pigmentossão promissores quanto à refletividade, durabilidade, economia energética e produzidos a baixo custo. Este trabalho foi dividido em duas etapas: a primeira consistiu na validação do método de polimerização de complexos (MPC) em que foram calcinados os pós YIn1-x MnxO3 (x= 8, 12 e 16 % molar) a temperaturas de 800 ºC, 900 ºC e 1000ºC, por 4 horas, caracterizados por análise Termogravimétrica (TG/DTA), Difração de Raios-x (DRX), Método Rietveld (MR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Uv-vis e Coordenadas CIELab* queconfirmaram a faixa de absorção máxima de 400 a 520 nm para o azul na temperatura de 900 ºC e 1000 ºC. A segunda etapa foi o estudo da influência do teor dos dopantes, temperatura e eficiência energética, comparando os métodos MPC e a reação do estado sólido, o mesmo, muito utilizado na indústria de pigmentos. As temperaturas de calcinações foram padronizadas a 800 ºC, 900 ºC, 1000 ºC, 1100 ºC, 1200 ºC e 1300 ºC por 12 horas. Os resultados do Raio-X, MR mostraram que os pós sintetizados em todas as temperaturas até 1300 ºC possuem fase única de YIn2O3, com a carta JCPDS (70- 133), estrutura hexagonal, e, picos de cristalização menores, também confirmados pelo MR. O CIELab* demonstrou que os pós, quando comparados através de CPM e reação do estado sólido, exibem a mesma coloração a temperatura de 1300 ºC, observando uma mudança de azul claro para mais escuro. O MPC demonstrou eficiência a baixas temperaturas com uma cor azul brilhante, refletindo mais de 80%, a menor absorção na espectroscopia do infravermelho NIR, menos acumulação de calor e, portanto, menor custo de resfriamento (isto é, "pigmentos frescos") a temperatura de 1000 ºC, destacando vantagens para aplicação em baixas temperaturas, com eficiência energética e econômica e, portanto, sendo promissores para o seu uso na indústria cerâmica e de tintas. Mostrar Abstract The system YIn1-x MnxO3, a new bright blue inorganic pigment, discovered in 2009, notable bright blue pigment, used in the ceramic and paint industry applications. These pigments are promising to reflectivity, durability, energy saving and produced at low cost. This studied was divided into two stages: the first consisted of the validation of the complex polymerization method (CPM) in which the YIn1-x MnxO3 powders (x = 8, 12 and 16 mol%) were calcined at temperatures of 800 ºC, 900° C and 1000 ° C characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld Method (MR), Scanning Electron Microscopy (SEM), Spectroscopy of Uv-vis and colorimetric system CIELab* confirmed the maximum absorption range of 400 to 520 nm for blue at the temperature of 900 ° C and 1000 ° C. The second stage confirmed the XRD, MR results showed that powders synthesized temperatures at 1300 ° C have a single phase of YIn2O3, JCPDS (70- 133), hexagonal structure, and smaller crystallization peaks, also confirmed by MR. CIELab* showed that powders, when compared method through CPM and Solid State reaction, exhibit the same coloration at 1300 ° C, shown a change from light blue to deep blue. The CPM method demonstrated efficiency at low temperatures a brilliant blue color, reflecting more than 80%, the lower absorption in NIR infrared spectroscopy, less heat accumulation and, therefore, lower cooling costs (ie "cool pigments") the temperature of 1000 ºC, advantages for application at low temperatures, with energy and economic efficiency and, therefore, being promised use in the ceramic and paint industry.
5	BEATRIZ SIMÃO DE SOUZA NETA MENDES Síntese de microcápsulas preenchidas com epóxi para aplicação em sistemas de autorreparo. Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO JOSE DANIEL DINIZ MELO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA AMELIA SEVERINO FERREIRA E SANTOS JOSIANE DANTAS VIANA BARBOSA Data: 08/03/2018 Mostrar Resumo Projetos de engenharia envolvendo materiais autorreparáveis têm sido cada vez mais desenvolvidos por meio da utilização de diferentes estratégias, tais como, o microencapsulamento, a interdifusão molecular em polímeros termoplásticos, o autorreparo fotoinduzido, a recombinação dos finais da cadeia polimérica, entre outras. Neste trabalho foi estudado o microencapsulamentodo monômero diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA) através da polimerização interfacial, visando à obtenção de microcápsulas para aplicação em sistemas de autorreparo. As proporções de reagentes a serem utilizadas na síntese foram avaliadas e ajustadas a partir de diagrama de misturas. A influência da concentração e do tipo de emulsificante (goma-arábica e Tween 80) no rendimento e no diâmetro das microcápsulas polimerizadas foi avaliada. A utilização da goma-arábica como emulsificante proporcionou a obtenção de microcápsulas com diâmetro médio de 73 µm, no entanto, a estabilização da emulsão não foi adequada, ocasionando a redução no rendimento da reação. Por outro lado, quando o Tween 80 foi utilizado, microcápsulas com diâmetro médio de 19 µm foram obtidas, porém, uma maior estabilização da emulsão ocasionou um maior rendimento das reações de polimerização. Análises de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) mostraram as vibrações características do material das microcápsulas. A partir da análise por calorimetria exploratória diferencial (DSC) verificou-se as transições térmicas características do monômero epóxi encapsulado e da casca da microcápsula. O efeito de autorreparo foi verificado para microcápsulas sintetizadas com os dois tipos de emulsificante separadamente, e foi possível observar que, apesar do menor diâmetro das microcápsulas sintetizadas com Tween 80, resultados satisfatórios foram obtidos para o revestimento contendo estas microcápsulas. Mostrar Abstract Engineering design involving self-healing materials have been increasingly developed through the use of different strategies, such as microencapsulation, molecular interdiffusion in thermoplastic polymers, photoinduced self-healing, recombination of polymer chain ends, among others. This work focuses on the microencapsulation strategy through interfacial polymerization; where the diglycidyl ether of bisphenol A monomer (DGEBA) was used as encapsulated agent. From the mixtures diagram the proportions of reagents to be used in the synthesis with the objective of obtaining microcapsules with satisfactory characteristics for application in self-healing systems were studied. The influence of gum arabic emulsifiers and Tween 80 and their concentrations on the particle diameter were analyzed. The use of gum arabic as an emulsifier gave rise to microcapsules with a mean diameter of 73 μm, however, the stabilization of the emulsion was not adequate, leading to a reduction in reaction yield. On the other hand, when Tween 80 was used, microcapsules with a mean diameter of 19 μm were obtained, however, a greater stabilization of the emulsion resulted in a higher yield of the polymerization reactions. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) analyzes showed the characteristic vibrations of the microcapsule material. Differential scanning calorimetry (DSC) analysis showed the characteristic thermal transitions of the encapsulated epoxy monomer and microcapsule shell. The self-healing effect was verified for microcapsules synthesized with the two types of emulsifier separately, and it was possible to observe that, despite the smaller diameter of the microcapsules synthesized with Tween 80, satisfactory results were obtained for the coating containing these microcapsules.
6	LAURENICE MARTINS PEREIRA ESTUDO DE BLENDAS DE POLI(METACRILATO DE METILA) COM POLÍMEROS ESTIRÊNICOS Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO AMANDA MELISSA DAMIAO LEITE GUSTAVO DE FIGUEIREDO BRITO TOMÁS JEFERSON ALVES DE MELO Data: 26/03/2018 Mostrar Resumo Neste trabalho foi avaliado o efeito da adição de polímeros acrílicos poli(metacrilato de metila) homopolímero (PMMAh), poli(metacrilato de metila) com elastômero (PMMAe) e polímeros estirênicos poliestireno (PS), copolímero estireno-acrilonitrila (SAN), copolímero acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS), estes com diferentes estruturas químicas, no comportamento reológico e mecânico das blendas poliméricas formadas. As misturas foram produzidas em uma extrusora dupla rosca e, em seguida, os corpos de prova foram moldados por injeção. Os resultados da composição química do SAN e ABS mostraram que os percentuais de AN encontraram-se dentro da janela de miscibilidade para as misturas com o PMMA, isto é, de 25 e 21%, respectivamente. A termogravimetria (TG) dos polímeros estirênicos apresentaram maior estabilidade térmica do que os polímeros acrílicos. Na reometria capilar o PMMAe apresentou maior viscosidade dentre os polímeros puros estudados, devido à presença das partículas casca-núcleo (CSP) dispersas no PMMA. No índice de fluidez a adição dos polímeros estirênicos nos PMMAs aumentaram a fluidez do material, melhorando a processabilidade. Nas caracterizações mecânicas, observou-se que a adição de SAN melhorou a resistência à tração e módulo de elasticidade das blendas poliméricas, devido à presença da acrilonitrila. Nos resultados de alongamento na ruptura e resistência ao impacto, as blendas com PMMAe apresentaram melhores resultados e, dentre os polímeros estirênicos, o ABS permitiu um maior alongamento na ruptura. Na resistência ao impacto, as blendas com SAN e ABS apresentaram resultados próximos. Provavelmente a quantidade de butadieno presente nas blendas foi insuficiente para absorver a energia do pêndulo com alta velocidade. Na dureza Shore D, observou-se que a adição dos polímeros estirênicos nos polímeros acrílicos aumentou a dureza do material. Na análise térmica-dinâmico-mecânica (DMTA) observou-se que os polímeros apresentaram temperaturas de transição vítrea (Tgs) próximas e às Tgs das blendas formadas foram intermediárias as dos polímeros constituintes. Na temperatura de distorção térmica (HDT) e na temperatura de amolecimento Vicat observou-se que a adição dos polímeros estirênicos aos polímeros acrílicos aumentaram a resistência térmica dos materiais. Mostrar Abstract Rheological and mechanical behavior of polymers blends obtained using acrylic polymers poly (methyl methacrylate homopolyer (PMMAh) and poly (methyl methacrylate) with elastomers (PMMAe) together with styrenic polymers polystyrene (PS), styrene-acrylonitrine copolymer (SAN) and acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS), all with distinct chemical structures, was elucidated and the effect of addition has been evaluated. Blends samples were obtained by twin-screw extrusion followed by injection molding. Elementary chemical analyses of SAN and ABS showed that acrylonitrile (AN) percentage is suitable for mixing with PMMA, once the results of 25 and 21 %, respectively, are within miscibility window. Thermogravimetric analysis of styrenic polymers has demonstrated higher thermal stability over acrylic polymers. Capillary rheometry tests show that PMMAe exhibited higher viscosity in comparison to others, due to dispersed core-shell particles into PMMA. Increasing in fluidity was achieved when styrenic polymers were added to PMMA samples, resulting in improvements in processability. Mechanical results have shown that addition of SAN has improved both Elastic modulus and tensile strength, which was attributed to the presence of acrylonitrile. Blends with PMMAe have shown better elongation at break and impact strength in comparison to other acrylic compositions. For styrenic compositions, ABS has exhibited higher elongation at break. Results of impact strength of SAN and ABS were close, likely due to the insufficient amount of butadiene in blends, making impossible to absorb pendulum energy, due to its high-velocity. The hardness testing (Shore D) showed improvements in hardness when styrenic polymers were added to acrylics. Transition glass of polymers and blends were obtained from dynamic mechanic thermal analysis. Blends presented Tg values between their constituents. Tests at heat deflection temperature and Vicat softening point has indicated that upon the addition of styrenic polymers in the acrylic polymers, the thermal resistance increased.
7	JOSÉ ELSON SOARES FILHO Influência da microestrutura no processo de polimento de porcelanatos produzidos com resíduos industriais Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : DACHAMIR HOTZA FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO WILSON ACCHAR Data: 25/05/2018 Mostrar Resumo Atualmente a preocupação com a conservação das fontes naturais de matérias-primas está em evidência, gerando uma notória consciência ambiental em todo o mundo. A muito tempo se discute a importância de produtos ecologicamente corretos. O setor de revestimentos cerâmicos é perfeitamente capaz de absorver uma gama de produtos industriais em suas composições. Há aproximadamente duas últimas décadas, pesquisas têm sido realizadas visando a obtenção de revestimentos cerâmicos ecologicamente corretos com a tipologia de porcelanato a partir da incorporação de resíduos industriais como matérias-primas alternativas. No entanto, a maioria dessas investigações sobre a viabilidade técnica da inserção de resíduos industriais ficaram focadas no desempenho tecnológico e mecânico. O comportamento em relação ao ganho de brilho de revestimentos cerâmicos ecologicamente corretos permanece desconhecido tanto no campo da pesquisa científica quanto no âmbito industrial. Assim, o presente trabalho tem como objetivo principal avaliar a influência da diferença microestrutural, causada pela inserção de resíduos industriais, na qualidade da superfície final, considerando o processo de polimento. Para tanto, foram desenvolvidas composições de porcelanato ecologicamente corretas a partir de diferentes resíduos industriais do estado do Rio Grande do Norte, Brasil. As características da superfície antes do processo de polimento foram mensuradas e mapeadas em 3D. Os parâmetros cinemáticos de polimento foram mantidos constantes, assim como o tempo de polimento foi intencionalmente saturado, a fim de garantir que a diferença microestrutural seja a única variável a ser relacionada ao brilho final atingido. No total, seis composições ecologicamente corretas foram polidas, três delas com diferentes proporções de resíduos da quebra de tijolos e telhas e outras três de diferentes proporções do resíduo do beneficiamento do minério de caulim primário. A qualidade superficial das composições foi caracterizada pela determinação das curvas de brilho e rugosidade, bem como pela morfologia das amostras. Os padrões foram comparados a uma composição livre de resíduos. Os resultados experimentais validam todo o potencial de utilização de resíduos industriais como matérias-primas alternativas para a produção de porcelanatos ecológicos polidos, possibilitando a transferência direta de conhecimento para o setor produtivo e contribuindo para a diversificação da matriz industrial brasileira na direção de produtos tecnologicamente mais avançados e de maior valor agregado. Mostrar Abstract Nowadays the concern with the conservation of the natural sources of raw materials is in evidence, generating a notorious environmental awareness worldwide. For a long time, the society discusses the importance of environmentally friendly products. The ceramic tiles sector is perfectly capable of absorbing a range of industrial products in ceramic compositions. Since the last two decades, research has been carried out aiming at obtaining eco-friendly ceramic tiles with the porcelain stoneware tile typology from the incorporation of industrial wastes as alternative raw materials. However, most of these investigations on the technical feasibility of the insertion of industrial waste were focused on technological and mechanical performance. The behavior regarding the glossiness gain of eco-friendly ceramic tiles remains unknown both in the field of scientific research and in the industrial scope. Thus, the present work aims to evaluate the influence of the microstructural difference, caused by the insertion of industrial wastes, on the final surface quality, considering the polishing process. For the purpose, eco-friendly porcelain stoneware tiles compositions were developed from different industrial residues from the state of Rio Grande do Norte, Brazil. The surface characteristics prior to polishing were characterized and 3D mapped. The kinematic parameters of polishing were kept constant, as well as the polishing time intentionally saturated, in order to ensure that the microstructural difference is the only variable to be related to the final glossiness reached. In total, six eco-friendly compositions were polished, three of them with different proportions of the waste from the breakage of bricks and roof tiles and another three from different proportions of the waste from the beneficiation of primary kaolin ore. The surface quality of the compositions was characterized by determination of glossiness and roughness curves as well as the morphology of the samples. The patterns were compared to a waste-free composition. The experimental results validate the full potential of using of industrial wastes as alternative raw materials for the production of polished porcelain stoneware tiles, enabling the direct transfer of knowledge to the productive sector, in addition, contributing to the diversification of the Brazilian industrial matrix towards more technologically advanced and of greater added value.
8	VANESSA CASTRO DE SOUZA ESTUDO DAS PROPRIEDADES DE ZEÓLITAS NATURAIS MODIFICADAS POR TRATAMENTOS ÁCIDOS E/OU BÁSICOS Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : AMANDA DUARTE GONDIM JHONNY VILLARROEL ROCHA Manuel Karim Sapag MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MARIELE IARA SOARES DE MELLO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 24/07/2018 Mostrar Resumo As zeólitas são materiais cristalinos constituídos pela união de tetraedros (SiO4 e AlO4) que geram canais e cavidades de dimensões moleculares, com aberturas de poros de até 2nm. A zeólita natural Clinoptilolita (Si/Al ≥ 4), pertencente ao do grupo da Heulandita e apresenta seletividade por íons de pequeno raio devido ao tamanho de suas cavidades. Esses materiais naturais não são obtidos na sua forma pura, tornando-se necessários tratamentos para posterior aplicação. Dentre os tratamentos possíveis para melhorar as propriedades, existem a modificação de cristal-partícula que pode ser obtida pelos métodos de desmetalização com tratamento hidrotérmico, ácido, básico ou a vapor. Dessa forma, torna-se viável o uso de zeólitas naturais, que apresentam baixo custo, após modificações, de modo que se obtenham melhorias de propriedades e consequentemente sejam promissoras para tratamento de efluentes, craqueamento catalítico e armazenamento de gases. Neste trabalho realizou-se modificações estruturais em zeólitas naturais Clinoptilolita, com tratamentos ácidos e básicos, para melhoria de propriedades texturais empregando um planejamento estatístico experimental para controle de variáveis do processo. O tratamento ácido foi o mais eficaz para melhoria das propriedades texturais (SBET passou de 27 para 165 m2/g), porém o básico apesar de não ter aumentado muito as propriedades texturais do material, aumenta consideravelmente a acidez de Brönsted da amostra por preservar o alumínio. As zeólitas clinoptilolitas obtidas de diferentes jazidas (ZNcelta, ZNchile e ZMcelta) foram tratadas com ácido (ZNceltaac, ZNchileac e ZMceltaac) que apresentaram melhorias em suas propriedades texturais. Essa amostras foram empregadas em adsorção de CO2 (308K) e apresentou-se eficiente com um aumento na captura de 1,33mmol/g(ZNchile) para 1,9mmol/g(ZNchileac) e para armazenamento de H2 (77K) se mostrou com um aumento considerável na capacidade de armazenamento que passou de 0,17mmol/g(ZMcelta) para 2,52mmol/g(ZMceltaac). Mostrar Abstract The zeolites are crystalline materials constituted by the union of tetrahedra (SiO4 and AlO4) that generate channels and cavities of molecular dimensions, with pore openings of up to 2nm. The natural zeolite Clinoptilolite (Si / Al ≥ 4), belonging to the Heulandite group, presents selectivity for small ray ions due to the size of its cavities. These natural materials are not obtained in their pure form, making treatments necessary for later application. Among the possible treatments to improve the properties, there is the crystal-particle modification that can be obtained by demetallization methods with hydrothermal, acidic, basic or steam treatment. Thus, it becomes feasible the use of natural zeolites, which present low cost, after modifications, so as to obtain improvements of properties and consequently are promising for treatment of effluents, catalytic cracking and gas storage. In this work structural modifications were carried out in natural zeolites Clinoptilolite, with acid and basic treatments, to improve textural properties using experimental statistical planning to control process variables. The acid treatment was the most effective for improving the textural properties (SBET increased from 27 to 165 m2/g), although the basic treatment, despite not having greatly increased the textural properties of the material, considerably increases the Brönsted acidity of the sample for preserving the aluminum. The zeolites clinoptilolites obtained from different deposits (ZNcelta, ZNchile and ZMcelta) were treated with acid (ZNceltaac, ZNchileac and ZMceltaac) that showed improvements in their textural properties. These samples were used in CO2 adsorption (308K) and presented efficient with an increase in the capture of 1.33mmol/g (ZNchile) to 1.9mmol / g (ZNchileac) and for storage of H2 (77K) showed with a considerable increase in storage capacity from 0.17 mmol/g (ZMcelta) to 2.52 mmol/g (ZMceltaac).
9	LEONARDO LEANDRO DOS SANTOS Extração de lítio de beta-espodumênio através de rota para obtenção simultânea de estruturas zeolíticas. Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO TIAGO PINHEIRO BRAGA LINDIANE BIESEKI Manuel Karim Sapag Data: 25/07/2018 Mostrar Resumo O aumento previsto na demanda por sais de lítio traz uma crescente preocupação com a escassez de lítio e problemas ambientais na indústria nacional de extração litinífera a partir de reservas lavráveis cujas metodologias empregadas de extração estão associadas a sulfatos, solventes orgânicos e a base de actinídeos, por resultarem na formação de subprodutos silicoaluminosos sulfatados e de rejeitos radioativos. Atualmente, fontes alternativas de silício e alumínio constituem novas tecnologias na síntese de peneiras moleculares envolvendo catálise, separação, purificação e armazenamento de gases como uma grande promessa para aplicações escalonadas. Portanto, o objetivo deste estudo foi desenvolver e projetar rota ambientalmente eficiente para extração de lítio na forma de sal a partir do beta-espodumênio (β-LiAlSi2O6) e tecnologicamente viável para obtenção de subproduto com características e propriedades zeolíticas. Estudos da literatura descrevem metodologias para extração de lítio utilizando aditivos sulfatados, com recuperação do subproduto pós-síntese, ou seja, este estudo é inédito ao desenvolver microestruturas cristalinas zeolíticas em rota de extração litinífera a partir do beta-espodumênio. A princípio, para desenvolver e projetar uma rota de extração eficiente e economicamente viável, foi importante entender as características das peneiras moleculares, especificamente as zeólitas. Como resultado, a eficiência de extração de lítio com uso dos aditivos Na2CO3, NaOH e NaCl foi avaliada por meio de medidas de absorção atômica no sobrenadante, resultando em até 85% de lítio extraído, baseado na troca iônica quimioseletiva entre Li+ de β-LiAlSi2O6 e Na+ de Na2CO3 e NaCl. A adição de NaOH promoveu ação mineralizante para dissolução de β-LiAlSi2O6, viabilizando a recuperação de Li e disponibilidade de Si e Al para nucleação e crescimento de estruturas zeolíticas. Por fim, foram desenvolvidas duas rotas, cada qual operando em circuito fechado e contínuo (HTS: high-throughput screening), compreendido por etapas como calcinação, solubilização, tratamento hidrotérmico e bicarbonatação, conduzindo à extração de lítio e obtenção de subproduto com topologia zeolítica tipo gaiola (LTA e FAU) ou tipo canal (LTT, MOR e MFI). Os materiais foram caracterizados por diversas técnicas como DRX, TG, ICP, isotermas de adsorção de N2, MEV, MET e FTIR com piridina adsorvida para validação das estratégias utilizadas. Mostrar Abstract The expected increase in the demand for lithium salts results in a growing concern about lithium scarcity and environmental problems in the national lithium extraction industry from renewable reserves whose extractive methodologies are associated with sulfates, organic solvents and the base of actinides, resulting in the formation of sulphated silicoaluminous byproducts and radioactive waste. Currently alternative sources of silicon and aluminum constitute new technologies in the synthesis of molecular sieves involving catalysis, separation, purification and gas storage as a great promise to scale-up applications. Therefore the objective of this study was to develop and design an environmentally efficient route for the extraction of lithium in salt form from beta-spodumene (β-LiAlSi2O6) and technologically viable to obtain by-product with zeolitic properties and properties. Literature studies describe methodologies for the extraction of lithium using sulphated additives, with post-synthesis by-product recovery, ie, this study is unprecedented in the development of zeolite crystalline microstructures en route from litiniferous extraction from beta-spodumene. Firstly in order to develop and design an efficient and economically feasible extraction route, it was important to understand the characteristics of molecular sieves, specifically zeolites. As a result the lithium extraction efficiency with Na2CO3, NaOH and NaCl additives was evaluated by means of atomic absorption measurements in the supernatant, resulting in up to 85% of lithium extracted, based on the chemoselective ion exchange between Li+ of β-LiAlSi2O6 and Na+ Na2CO3 and NaCl. The addition of NaOH promoted mineralizing action for the dissolution of β-LiAlSi2O6, facilitating Li recovery and Si and Al availability for nucleation and growth of zeolitic structures. Finally, two routes were developed, each operating in a closed and continuous circuit (HTS: high-throughput screening), comprising steps such as calcination, solubilization, hydrothermal treatment and bicarbonation, leading to lithium extraction and by-product with zeolite-cage (LTA and FAU) or zeolite-channel topology (LTT, MOR and MFI). The materials were characterized by several techniques such as XRD, TGA/DTA, ICP, adsorption isotherms of N2, SEM, TEM and FTIR with adsorbed pyridine to validate the strategies used.
10	MARIA JOSÉ GOMES DE ARAÚJO ESPUMAS DE CARBONO: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO. Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : DALVA LÚCIA ARAÚJO FARIA EDUARDO RIGOTI JHONNY VILLARROEL ROCHA Manuel Karim Sapag RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 26/07/2018 Mostrar Resumo O avanço da ciência e a busca por novos materiais, tem se destacado muito nos últimos anos. Entre estes novos materiais, tem-se as espumas de carbono que são materiais com estrutura porosa constituídas principalmente de macroporos, que apresentam alta área específica, peso leve, condutividade térmica e elétrica, elevada estabilidade térmica, sendo aplicadas como adsorventes, eletrodos, suportes para catalisadores, isolantes térmicos a altas temperaturas entre outros. Variados métodos e matérias primas foram usadas para síntese das espumas de carbono, entre essas se destacam as fontes de petróleo e derivados, porém o limite e escassez destes, torna-se necessário a busca por matérias primas provenientes de fontes renováveis ou biomassa. Em vista disso, esta pesquisa teve como objetivo sintetizar espumas de carbono usando a sacarose como fonte de carbono e os nitratos de alumínio, ferro e prata como agentes de expansão, além destes, espumas de carbono usando a montmorillonita como agente de reforço também foram produzidas. Por último, se estudou a substituição da fonte de carbono tradicional sacarose por glicerol (biomassa) e os materiais foram aplicados para remoção de CO2 do ambiente. Para tanto, adotou-se uma metodologia já conhecida para obtenção destes materiais denominada expansão do precursor de carbono através da adição de agentes químico. Morfologia, estrutura, propriedades texturais, resistência mecânica e capacidade de adsorção de CO2 a 35°C foram avaliadas nas amostras obtidas. Observa-se que os nitratos de ferro, prata e alumínio foram eficientes como agentes de expansão na produção das espumas de carbono, contribuindo com a estrutura de poros interconectados e alta porosidade na faixa de 90%, as amostras apresentam boa superfície específica BET especialmente as sintetizadas com os nitrato de alumínio (EsAl) e nitrato de ferro (EsFe) com valores de 602 e 380 m2/g, respectivamente. A adição do agente de reforço (montimorillonita) na produção das espumas de carbono mostra tendência na melhoria da resistência mecânica a compressão para as espumas EsAlAr (2,28 MPa) atribuído boa dispersão do reforço na superfície das amostras. Substituição eficiente de até 50% o teor de sacarose por glicerol na síntese das espumas de carbono, nota-se aumento na superfície especifica BET à medida que aumenta a proporção de glicerol nas espumas. Todas as amostras sintetizadas com o nitrato de ferro apresentam estrutura mais ordenada com maior tamanho de domínio. A captura de CO2 a 35°C é eficiente nas espumas obtidas, destacando nas amostras sintetizada com o nitrato de alumínio (EsAl) e nas amostras com proporções de glicerol de 10 e 30% (EsGl10 e EsGl30) com valor de captura de CO2 de 5,3 mmol.g-1. Mostrar Abstract The advancement of science and the search for new materials has been outstanding in recent years. Among these new materials are the carbon foams porous structure materials consisting mainly of macropores, which present high specific area, light weight, thermal and electrical conductivity, high thermal stability, being applied as adsorbents, electrodes, supports for catalysts, thermal insulation at high temperatures and others. Several methods and raw materials have been used to synthesize carbon foams, these include petroleum sources and derivatives, but the limit and scarcity of these materials makes it necessary to search for raw materials from renewable sources or biomass. As a result, this research aimed to synthesize carbon foams using sucrose as the carbon source and the aluminum, iron and silver nitrates as blowing agents, besides these, carbon foams using montmorillonite as reinforcing agent were also produced. Finally, we studied the substitution of the traditional sucrose carbon source for glycerol (biomass) and the materials were applied to remove CO2 from the environment. Therefore, a methodology known for obtaining these materials called blowing of the carbon precursor through the addition of chemical agents was adopted. Morphology, structure, texture properties, mechanical strength and CO2 adsorption capacity at 35 ° C were evaluated in the obtained samples. It is observed that nitrates of iron, silver and aluminum were efficient as blowing agents in the production of carbon foams, contributing to the structure of interconnected pores and high porosity in the 90% range, the samples have a good BET specific surface, especially were synthesized with aluminum nitrate (EsAl) and iron nitrate (EsFe) with values of 600 and 380 m2/g, respectively. The addition of the reinforcing agent (montimorillonite) in the production of carbon foams shows a trend in improving the mechanical strength of the EsAlAr foams (2.28 MPa) attributed good dispersion of the reinforcement on the surface of the samples. Efficient substitution of up to 50% sucrose content by glycerol in the synthesis of carbon foams, shows an increase in the BET specific surface as the proportion of glycerol increases in the foams. All samples synthesized with iron nitrate present a more ordered structure with larger domain size. The capture of CO2 at 35 ° C is efficient in the foams obtained, highlighting in the samples synthesized with aluminum nitrate (EsAl) and in samples with glycerol proportions of 10 and 30% (EsGl10 and EsGl30) with CO2 capture value of 5.3 mmol.g-1.
11	HELOÍSA PIMENTA DE MACEDO Cerâmicas Porosas Híbridas Derivadas de Polisiloxanos Contendo Nanopartículas de Ni para Produção de CH4 via Hidrogenação de CO2 Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE RENATA MARTINS BRAGA BRAULIO SILVA BARROS MICHAELA WILHELM Data: 27/07/2018 Mostrar Resumo Polímeros pré-cerâmicos são materiais orgânico-inorgânicos à base de Si que podem ser convertidos a cerâmicas sob atmosfera inerte, resultando em materiais híbridos com características ajustáveis e propriedades físico-químicas interessantes. Materiais cerâmicos híbridos com nanopartículas de Ni dispersas foram preparados através da pirólise de precursores poliméricos a fim de avaliar a aplicabilidade desses materiais para metanação do CO2. Materiais com características específicas foram sintetizados variando-se os precursores (polisiloxanos com grupos metil ou metil/fenil) e as temperaturas de pirólise entre 400 a 600, levando à formação de materiais porosos em um estado híbrido onde o polímero é apenas parcialmente convertido em cerâmica. O siloxano bistrimetoxisililpropilamina (BisA) foi usado como agente complexante do precursor metálico. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA), isotermas de adsorção-dessorção de N2 (BET-BJH), adsorção de água e n-heptano, difração de raios-X (DRX) e por microscopia eletrônica de transmissão (MET). Testes catalíticos de metanação do CO2 (CO2 + 4 H2 → CH4 + 2 H2O) foram realizados entre 200 - 400 à pressão atmosférica. A análise de difração de raios X in-situ (DRX in-situ) foi utilizada para avaliar a estrutura e o tamanho das partículas de Ni durante uma reação catalítica simulada. Cerâmicas com porosidade hierárquica (micro, meso e macroporos), altas áreas superficiais (100-550 m2.g-1), superfícies hidrofóbicas ou hidrofílicas e diferentes tamanhos de partículas de Ni (4-7 nm) foram obtidas variando-se a temperatura de pirólise e a composição do polisiloxano. Em relação ao desempenho catalítico, cerâmicas preparadas a partir de polisiloxanos contendo grupos metil exibiram superfícies menos hidrofílicas e, assim, melhor desempenho catalítico em comparação àquelas preparadas a partir de polisiloxanos contendo grupos metil/fenil. Um efeito negativo no desempenho catalítico das cerâmicas foi observado com o aumento da temperatura de pirólise, o que levou a um aumento no tamanho das partículas de Ni (de 4 para 7 nm) e, consequentemente, menores níveis de conversão e seletividade. As cerâmicas pirolisadas a 400ºC exibiram a melhor performance catalítica, com seletividade de até ~ 77% e boa estabilidade durante teste de 10 h, preservando o tamanho de cristalito do Ni como mostrado pelo DRX in-situ. Portanto, cerâmicas híbridas à base de Ni derivadas de polisiloxanos são catalisadores promissores com partículas metálicas altamente distribuídas e propriedades superficiais ajustáveis. Mostrar Abstract Preceramic polymers are Si-based organic–inorganic materials that can be converted to ceramics under inert atmosphere, resulting in hybrid materials with adjustable characteristics and interesting physico-chemical properties. Hybrid ceramic materials with dispersed Ni nanoparticles were prepared by pyrolytic conversion of polysiloxane precursors in order to evaluate their applicability in CO2 methanation. Materials with tailorable characteristics were synthesized by varying the precursors (polysiloxanes with either methyl or methyl phenyl groups) and by ranging the pyrolysis temperature from 400 to 600, leading to the formation of porous materials in a hybrid state where the polymer is just partly converted to ceramic. The siloxane bistrimethoxysilylpropylamine (BisA) was used as complexing agent of the metal precursor. The materials were characterized by thermogravimetric analysis (TGA), N2 adsorption-desorption isotherms (BET-BJH), water and n-heptane adsorption, X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). Catalytic CO2 methanation tests (CO2 + 4 H2 → CH4 + 2 H2O) were performed between 200 – 400 at atmospheric pressure. In-situ X-ray diffraction analysis (in-situ XRD) was used to evaluate the Ni particle structure and size during a simulated catalytic reaction. Ceramers with hierarchical porosity (micro, meso and macropores), high specific surface areas (100-550 m2.g-1), hydrophobic or hydrophilic surfaces and different Ni particle sizes (4-7 nm) were obtained by changing the pyrolysis temperature and polysiloxane composition. Regarding the catalytic performance, ceramers prepared from methyl polysiloxane precursor exhibited less hydrophilic surfaces and, thus, improved catalytic performance compared to the ones preparaded from metyl phenyl polysiloxanes. A negative effect on the catalytic performance of ceramers was observed with increasing pyrolysis temperatures, which led to an increase in the Ni particle size (from 4 to 7 nm), and consequently, lower levels of conversion and selectivity. The ceramers pyrolyzed at 400 exhibited the best catalytic performance, showing selectivity up to ~77% and good stability during a 10 h test, whereas preserving the Ni crystallite size as shown by the in-situ XRD. Therefore, Ni based hybrid ceramers derived from polysiloxanes are promising catalysts with highly distributed metal particles and tunable surface properties.
12	RANNIER MARQUES MENDONÇA CUPUAÇU PERICARPO (Theobroma grandiflorum) AS A RETARDANT ADDITIVE OF POLYESTER CURE. Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO ANA PAULA CYSNE BARBOSA ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN CECILIA VERONICA NUNEZ LAURA HECKER DE CARVALHO Data: 26/09/2018 Mostrar Resumo A crescente conscientização da sociedade para as questões ambientais e a consequente legislação internacional cada vez mais rígida nesta área têm despertado o interesse de pesquisadores para o desenvolvimento de materiais que contenham em sua composição componentes derivados de fontes renováveis. Dentre os recursos vegetais com potencial de aplicação na área industrial está o cupuaçu (Theobroma grandiforum) - uma fruta nativa da região amazônica, que possui polpa e sementes utilizadas na obtenção de produtos alimentícios. Neste processo, a casca (pericarpo) do fruto é normalmente descartada em aterros. Esse material possui em sua composição substâncias orgânicas que podem afetar a cinética de conversão de resinas poliméricas, com potencial para ser utilizado com acelerador ou retardante de cura. O objetivo desta pesquisa foi determinar o efeito das substâncias químicas presentes na casca do cupuaçu para a cinética de cura de resinas poliéster. Foram realizadas análises de granulometria à laser, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), termogravimetria, fitoquímica, Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Ensaio mecânico de tração, Ensaio Dinâmico-Mecânico em flexão e cinética de reação. O material vegetal foi adicionado ao polímero em proporções de 0,5 %, 1 % e 2 % em massa. De acordo com os resultados obtidos dos estudos cinéticos pelo método com varredura de temperatura, a temperatura de início do processo de cura apresentou tendência de elevação com o aumento do percentual de material vegetal introduzido, indicando retardo do início do processo de reação quando comparado com a resina poliéster pura. A introdução do material vegetal também afetou o grau de conversão ao longo do processo de cura da resina poliéster insaturada. As energias de ativação das reações em função do grau de conversão indicaram elevação com o aumento do percentual de material vegetal. Pelo método isotérmico observou-se que as fases das partições dos extratos brutos do pericarpo do fruto também afetaram o processo de cura da resina polimérica, sugerindo que existe mais de uma molécula reagente presente no material vegetal. A introdução do material vegetal na resina poliéster não afetou as propriedades térmicas - temperatura de transição vítrea e temperatura de degradação – ou mecânicas - tensão de ruptura e módulo de elasticidade - da resina poliéster curada. O fracionamento cromatográfico de fases do material vegetal permitiu o isolamento da cafeína da fase acetato de etila, a qual foi identificada por espectrometria de massas e comparação por HPLC (High performance liquid chromatography) com a substância padrão. A sua característica estrutural explica a sua interferência no processo de cura do pericarpo, retardando o processo. Em resumo, os resultados desta pesquisa demonstraram o potencial do pericarpo do cupuaçu para ser utilizado como retardante de cura da resina poliéster insaturada sem efeito significativo nas suas propriedades mecânicas e térmicas. Mostrar Abstract The growing awareness of environmental issues and the consequent increasingly rigid international legislation in this area have attracted the interest of researchers to the development of materials containing components derived from renewable sources. Among vegetable resources with potential application in the industrial area, cupuaçu (Theobroma grandiforum), a fruit native to the Amazon region, offers pulp and seeds used in the production of food products. In this process, the shell is usually discarded in landfills. This material has in its composition organic compounds that can affect the curing kinetics of polymer resins, with potential to be used as a cure accelerator or retardant. The objective of this research was to study the effect of the chemical compounds present in the cupuaçu fruit shell on the curing kinetics of polyester resins. Laser granulometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), thermogravimetry, Differential Scanning Calorimetry (DSC), tensile tests, Dynamic-Mechanical Analysis (DMA), reaction kinetics and phytochemistry analyses were performed. Polymers were produced with the addition of 0.5, 1.0, 2.0 wt.% of vegetable material. According to the results obtained from the kinetic studies by the temperature sweep method, the temperature of the beginning of the cure reaction was shifted to higher values as the percentage of vegetal material was increased, indicating a delay of the reaction process. The vegetable-based additive also affected the degree of conversion throughout the curing process of the unsaturated polyester resin. The activation energies of the reactions were increased with the increase in content of the vegetable material. Using the isothermal method, it was observed that the partition phases of the raw extracts of the shell also affected the curing process of the polymer resin, suggesting more than one reagent molecule in the vegetable material. The addition of the vegetable material did not affect the thermal properties - glass transition temperature and degradation temperature – or mechanical properties - tensile strength and modulus of elasticity - of the cured polyester resin. Chromatographic fractionation of phases of the vegetable material allowed the isolation of caffeine from the ethyl acetate phase, which was identified by mass spectrometry and comparison by High performance liquid chromatography (HPLC) with the standard substance. Its structural characteristic explains its interference in the healing process of the pericarp, delaying the process. In summary, the results of this research demonstrate that cupuaçu pericarp can be used as a curing retardant of the unsaturated polyester resin without any significant effect in its mechanical and thermal properties.
13	MURILO JOSE PEREIRA DE MACEDO Modification of kapok fibers by cold plasma surface treatment for the production of composites of recycled polyethylene. Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO ELITON SOUTO DE MEDEIROS JOSE DANIEL DINIZ MELO MARIA ODILA HILÁRIO CIOFFI THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA Data: 24/10/2018 Mostrar Resumo The worldwide production of plastic products has increased significantly over the last decades and their disposal has become an important environmental concern. Recycling provides great opportunities for waste reduction and lower environmental impact. As a recycling alternative, there has been growing interest on addition of biomass residues to polymers to produce composite materials for technological applications. In this study, composites from recycled polyethylene waste and kapok fibers were prepared. Cold plasma treatment was used to improve fiber/matrix adhesion. The effects of plasma treatment on fiber morphology were evaluated using Field-emission gun scanning electron microscopy (FEGSEM) and on chemical structure of the fibers were evaluated by Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy. Changes in water uptake (WU), mechanical properties and thermal decomposition kinetics behavior of the kapok fibers were studied. The results suggest an increase in water absorption after plasma treatment. Composites using untreated and treated fibers were manufactured and characterized. Dynamic mechanical thermal analyses (DMTA) of composites made using plasma treated fibers indicated an increase in storage moduli as well as an increase in glass transition as compared to the pure polymer. Thermogravimetric Analysis (TGA) indicated that the addition of plasma treated fiber produced changes in thermal degradation as compared to the pure polymer due to matrix/fiber interaction. Differential Scanning Calorimetry (DSC) analysis suggested that the plasma treatment also produced changes in degree of crystallinity of the fibers. The thermal parameters results also indicated an improvement in thermal insulating characteristic of the composites with the increase in fiber content. Field-emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) images of fractured surfaces of the composites suggest that fiber/matrix adhesion was improved for composites made using plasma treated fibers. Thus, cold plasma is demonstrated as a viable alternative to treat cellulosic fibers and improve fiber/matrix interface of polymer-based composites. Mostrar Abstract The worldwide production of plastic products has increased significantly over the last decades and their disposal has become an important environmental concern. Recycling provides great opportunities for waste reduction and lower environmental impact. As a recycling alternative, there has been growing interest on addition of biomass residues to polymers to produce composite materials for technological applications. In this study, composites from recycled polyethylene waste and kapok fibers were prepared. Cold plasma treatment was used to improve fiber/matrix adhesion. The effects of plasma treatment on fiber morphology were evaluated using Field-emission gun scanning electron microscopy (FEGSEM) and on chemical structure of the fibers were evaluated by Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy. Changes in water uptake (WU), mechanical properties and thermal decomposition kinetics behavior of the kapok fibers were studied. The results suggest an increase in water absorption after plasma treatment. Composites using untreated and treated fibers were manufactured and characterized. Dynamic mechanical thermal analyses (DMTA) of composites made using plasma treated fibers indicated an increase in storage moduli as well as an increase in glass transition as compared to the pure polymer. Thermogravimetric Analysis (TGA) indicated that the addition of plasma treated fiber produced changes in thermal degradation as compared to the pure polymer due to matrix/fiber interaction. Differential Scanning Calorimetry (DSC) analysis suggested that the plasma treatment also produced changes in degree of crystallinity of the fibers. The thermal parameters results also indicated an improvement in thermal insulating characteristic of the composites with the increase in fiber content. Field-emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) images of fractured surfaces of the composites suggest that fiber/matrix adhesion was improved for composites made using plasma treated fibers. Thus, cold plasma is demonstrated as a viable alternative to treat cellulosic fibers and improve fiber/matrix interface of polymer-based composites.

2017

	Dissertações
1	GRAZIELE LOPES DE SOUZA Síntese de óxidos alternativos para células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA Data: 30/01/2017 Mostrar Resumo : Este trabalho reporta a síntese de pós de silicato de lantânio tipo apatita de composição La10Si6O27 e niquelato de lantânio (La2NiO4) para serem usados como materiais de eletrólito e catodo, respectivamente, em células a combustível de óxido sólido. O silicato de lantânio foi obtido a partir de uma rota química inovadora que combina os métodos sol-gel e co-precipitação. O procedimento de síntese proposto neste trabalho para a obtenção do material de eletrólito é vantajoso por reduzir o consumo de energia e o tempo de processamento, elementos chaves para reduzir o custo total de manufatura. Os pós de silicato de lantânio como preparados foram calcinados entre 500 e 900 °C e caracterizados por difratometria de raios X com refinamento Rietveld dos dados de difração e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização estrutural indicou a formação de material monofásico após calcinação a 900 °C. O efeito da temperatura de sinterização, variada entre 1400 a 1450 °C, nas propriedades elétricas foram investigados por espectroscopia de impedância entre 400 e 800 °C em atmosfera de ar. O eletrólito de silicato de lantânio sinterizado a 1450 apresentou condutividade elétrica total de 2,12x10-3 S.cm-1 a 700 °C, em linha com valores da literatura para amostras sinterizadas a 1500 °C. O niquelato de lantânio foi preparado pelo método citrato e calcinado a 1250 °C. O desempenho eletroquímico como material de catodo foi avaliado em uma configuração de célula simétrica (catodo/substrato/catodo) usando a técnica de espectroscopia de impedância. Catodos de niquelato de lantânio obtidos por serigrafia e sinterizados a 1300 °C por 4 h apresentaram uma resistência específica de área (REA) de 2,85 ohm.cm2 a 800 °C em atmosfera de oxigênio. Mostrar Abstract La2-xNiO4+d cathode, series materials with structure K2NiF4, have been considered as very promising materials due to their high mixed ionic electronic to intermediate temperature. The interest in these oxides as functional material for cathode increased because of its oxygen permeability and its stability. This material has coefficient of thermal expansion compatible with electrolytes from the La10-x(SiO4)6O2+-d family and apatite structure. These electrolytes have higher conductivities than zirconia-based electrolytes if used in the same temperature range as the above-mentioned cathode. This work reports the synthesis of apatite-type lanthanum silicate powders with nominal composition La10Si6O27 and Lanthanum nickelate (La2NiO4) for using as electrolyte and cathode materials, respectively, in solid oxide fuel cells. The lanthanum silicate was obtained from a co-precipitation chemical route, while the cathode was obtained by the citrate method. The herein proposed synthetic procedure is advantageous in reducing energy consumption and processing time, key elements to decrease the total manufacturing cost. At the end of the syntheses, the precursors powders were characterized by thermogravimetric analysis. The lanthanum silicate powders as prepared were calcined between 500 and 900 °C and characterized X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement and scanning electron microscopy (SEM). Already the lanthanum nickelate was calcined in a single temperature 1200 °C for 4h and characterized by SEM. The structural characterization of the electrolyte indicated the formation of biphasic material after calcination at 900 °C. The effect of sintering temperature, ranging from 1400 to 1450 °C, on the electrical properties was investigated by impedance spectroscopy. Electrical measurements were recorded in the 400 – 800 °C temperature range in air. The lanthanum silicate electrolyte sintered at 1450 °C exhibited total electrical conductivity 2.12 x 10-3 S.cm-1 in 700 °C comparable with samples from literature prepared and sintered at 1500 °C. The electrochemical performance as cathode material was evaluated in a symmetrical cell configuration (cathode/substrate/cathode) using the electrochemical impedance spectroscopy. Lanthanum nickelate cathodes obtained by screen printing and sintered at 1300 ° C for 4 h had an area specific resistance (ASR) of 2.85 ohm.cm2 at 800 ° C under an oxygen atmosphere. Lanthanum nickelate was mixed with the electrolyte material and sintered at the same temperature used for sintering of the cathode film, in order to evaluate possible chemical reactions between them and characterized by X-ray diffraction and SEM. The materials showed good electrochemical results compared to the literature and chemical stability up to 1300 ° C.
2	THATIANA CRISTINA PEREIRA DE MACEDO PROCESSAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DA BLENDA POLI(METACRILATO DE METILA) (PMMA) COM PARTÍCULAS ELASTOMÉRICAS E POLICARBONATO (PC) Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN MARCELO MASSAYOSHI UEKI Data: 13/02/2017 Mostrar Resumo O presente trabalho teve como objetivo realizar um estudo do comportamento reológico, mecânico e microestrutural da blenda poli(metacrilato de metila)/policarbonato (PMMA/PC), utilizando um PMMA com partículas elastoméricas até a inversão de fase. A preparação da blenda PMMA/PC foi feita em extrusora rosca simples e rosca dupla co-rotacional, com posterior moldagem por injeção. As mudanças nas características físicas e químicas do policarbonato foram analisadas, por viscosimetria e por espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), antes e após o processamento. As caracterizações mecânicas foram realizadas por ensaio de tração uniaxial e impacto Izod. Os ensaios reológicos foram feitos por medidas de índice de fluidez (MFI) e reometria capilar. Para a análise microestrutural da blenda polimérica foram utilizados microscopia de força atômica (AFM) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A temperatura de início de degradação térmica foi feita por análise termogravimétrica (TGA). Os resultados do MFI nas condições de processamento indicaram maior fluidez do policarbonato e que, entre todas as composições estudadas, a maior parte delas apresenta maior valor de MFI para os materiais processados em extrusora rosca dupla. Por reometria capilar dos materiais sem processamento, observou-se menor variação da viscosidade do PC em função do aumento da taxa de cisalhamento, mas o processamento desse material provocou alterações significativas nas curvas reológicas. Por TGA, verificou-se maior temperatura de início de degradação para o PC, mas o processamento alterou mais a estabilidade térmica desse polímero do que para o poli(metacrilato de metila). As medidas de viscosidade intrínseca do policarbonato indicaram uma possível degradação por cisão de cadeias, após o processamento, devido a diminuição da massa molar do material. Por FTIR, não foram identificadas bandas distintas para o PC antes e após o processamento. A caracterização mecânica por tração uniaxial revelou maior resistência máxima à tração, maior módulo de elasticidade e maior alongamento na ruptura para o policarbonato e que a compatibilidade da blenda PMMA/PC variou com a concentração de PC, sendo observadas algumas composições que apesentaram sinergismo nas propriedades. Por resistência ao impacto Izod, foi constatada a elevada resistência ao impacto do PC, quando comparado ao PMMA, mas a adição de 20% em massa de PC na matriz de PMMA elevou de forma significativa a resistência ao impacto da blenda PMMA/PC. Pela análise morfológica por AFM, foi possível visualizar a presença de partículas elastoméricas esféricas com tamanho médio de cerca de 182 ± 20 nm no PMMA, distribuídas de forma uniforme ao longo de sua microestrutura; enquanto o PC apresentou apenas uma fase homogênea. Para a blenda PMMA/PC, verificou-se a presença de duas fases bem definidas ao longo de todas as composições, e houveram indícios de morfologia com características de co-continuidade para as composições entre a 70/30 e 50/50, tanto para os materiais processados em extrusora rosca simples quanto em rosca dupla. No que diz respeito as propriedades mecânicas da blenda PMMA/PC, as composições com maior percentual de PMMA foram as que apresentaram melhores resultados de alongamento na ruptura e resistência na ruptura, e com propriedades intermediárias de resistência ao impacto Izod. Na inversão de fases, por sua vez, os resultados seguiram as características do policarbonato, não havendo ganhos significativos de propriedades. Concluiu-se que o uso do PMMA com partículas elastoméricas como fase matriz na blenda PMMA/PC potencializou a aplicabilidade do material. Mostrar Abstract The aim of this work was to study the rheological, mechanical and microstructural behavior of poly (methyl methacrylate) / polycarbonate (PMMA/PC) blends using a PMMA with elastomeric particles until phase inversion. The PMMA/PC blends were processed in single screw extruder and co-rotational twin screw extruder, with subsequent injection molding. The changes in the physical and chemical characteristics of the polycarbonate were analyzed by viscosimetry and by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) before and after processing. The mechanical characterizations were performed by uniaxial tensile test and Izod impact. The rheological tests were done by melt flow index (MFI) and capillary rheometry. Microstructural analysis of the polymer blends was performed using atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM). The thermal degradation temperature was determined by thermogravimetric analysis (TGA). The results of the MFI in the processing conditions indicated a higher flowability of the polycarbonate among all the studied compositions, most of them present higher value of MFI for the materials processed in twin screw extruder. In the capillary rheometry of the unprocessed materials a lower PC viscosity variation was observed as a function of the shear rate increase, but the processing of this material caused significant changes in the rheological curves. TGA showed a higher degradation onset temperature for the PC, but the processing altered the thermal stability of that polymer more than for poly (methyl methacrylate). The intrinsic viscosity measurements of the polycarbonate indicated a possible degradation by chain scission after processing due to the decrease in the molar mass of the material. The FTIR did not identify distinct bands for the PC before and after the processing. The mechanical characterization by uniaxial tensile revealed higher tensile strength, higher modulus of elasticity and greater elongation at break for polycarbonate, and the compatibility of PMMA/PC blends varied with PC concentration, with some compositions that showed synergism in the properties. Izod impact strength showed a high PC impact strength when compared to PMMA, but the addition of 20 wt% of PC in the PMMA matrix significantly increased the impact strength of PMMA/PC blends. The morphological analysis by AFM visualized the presence of spherical elastomeric particles with an average size of about 182 ± 20 nm in the PMMA, evenly distributed along its microstructure, while the PC presented only one homogeneous phase. The PMMA/PC blend showed two well-defined phases throughout all the compositions, and showed evidence of morphology with co-continuity characteristics for the compositions between 70/30 and 50/50 wt%, both for the materials processed in songle screw extruders as well as twin screw extruders. The compositions with the highest percentage of PMMA in the PMMA/PC blends were the ones with the best results of rupture strength and elongation at break, and the Izod impact resistance showed intermediate properties. The results in the phase inversion followed the characteristics of the polycarbonate, not showing significant gains of properties. It was concluded that the use of PMMA with elastomeric particles as the matrix phase in the PMMA/PC blend enhanced the applicability of the material.
3	MARIANA CHIANCA LÚCIO DA SILVA ESTUDO DO EFEITO DA ALUMINA NO SISTEMA WC-Al2O3 VIA METALURGIA DO PÓ Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA UILAME UMBELINO GOMES Data: 16/02/2017 Mostrar Resumo O carbeto de tungstênio (WC) é amplamente conhecido por suas excelentes propriedades físicas e mecânicas, porém, apresenta limitações de uso principalmente quando a propriedade de tenacidade é solicitada e há a necessidade de um material mais leve. Como alternativa para minimizar essa problemática, a proposta é a produção de um material que alie as propriedades do WC com a alumina (Al2O3), diminuindo assim a sua densidade e promovendo o aumento da tenacidade a determinada temperatura. Assim, neste trabalho, estudou-se os efeitos do percentual da alumina nos parâmetros de processamento da metalurgia do pó na microestrutura do particulado e do compósito sinterizado (WC-Al2O3), e foram analisadas propriedades mecânicas, particularmente a microdureza, do produto buscando um material de ferramenta de corte alternativo. No estudo, adotou-se a rota de produção de materiais particulados. Os pós compósitos apresentaram as seguintes composições: WC com 5, 10 e 15%p. de Al2O3; que foram processados via moagem de alta energia (MAE), em moinho planetário durante, 1, 4 e 10 horas. A conformação dos pós moídos foi realizada por prensagem uniaxial de matriz cilíndrica de diâmetro de 5 mm, e com a pressão de compactação de 400 MPa. A sinterização foi realizada em forno resistivo via fase sólida, sob atmosfera controlada (argônio), nas temperaturas de 1450°C e 1550°C, durante 1 hora, e com uma taxa de aquecimento de 10°C/min. As matérias-primas foram caracterizadas através dos ensaios de particulometria, difração de raio-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As amostras moídas e sinterizadas foram submetidas aos mesmos ensaios de caracterização dos pós iniciais. E os ensaios de microdureza foram realizados com as amostras sinterizadas. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia atingiu os objetivos quanto a redução do tamanho de distribuição de partícula e a dispersão das fases constituintes do material. No entanto, devido a sinterização ou consolidação parcial dos compactados a verde, a microdureza não alcançou resultados significativos, apresentando também uma alta porcentagem de poros. Mostrar Abstract Tungsten Carbide (WC) is best known for its excellent physical and mechanical properties. However, it has limitations, mainly when the tougher and lighter material is requested. An alternative to minimize these problems is a composite of WC and alumina (Al2O3) to reducing density and promoting toughness at certain temperatures. Thus, in this work, the effects of the different amount of alumina and powder metallurgy processing parameters on microstructure of particulate and sintered composite (WC-Al2O3) were studied and the mechanical properties, particularly the microhardness, of the product were analyzed to find an alternative cutting tool material. In the study, the particulate materials production route was applied. The composite powders have the following compositions: WC with 5, 10 and 15wt% of Al2O3 processed by high energy milling in a planetary milling for 1, 4 and 10 hours. Compacting of mixed powders was done using a uniaxial press in a cylindrical die of 5 mm diameter under a pressure of 400 MPa. Solid phase sintering was performed in a resistance furnace at 1450 and 1550 °C with 1 hour of holding time and heating rate of 10°C/min in argon atmosphere. The raw materials were characterized by particulometry, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The milled powders and sintered samples were subjected to the same tests and microhardness test was also done for sintered samples as well. The results showed that high energy milling met the targets for particle size and dispersion of composite components. However, due to partial sintering or consolidation of green compact, the microhardness did not achieve to significant results and microstructures with high porosity were observed.
4	JOSÉ RAELSON PEREIRA DE SOUZA EFEITO DA SINTERIZAÇÃO E DA MOAGEM DE ALTA ENERGIA NA MICROESTRUTURA E NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS EM LIGAS DE ALUMÍNIO RECICLADAS A PARTIR DE LATAS DE BEBIDAS Orientador : MAURÍCIO MHIRDAUI PERES MEMBROS DA BANCA : MAURÍCIO MHIRDAUI PERES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO BRUNO BELLINI MEDEIROS Data: 24/02/2017 Mostrar Resumo Este trabalho apresenta o estudo da obtenção e caracterização da reciclagem de alumínio oriundo de latas de bebida composta pelas ligas de alumínio AA3004, 5042 e 5182, através da técnica de moagem de alta energia e da metalurgia do pó. As latas foram selecionadas, picotadas e moídas para obtenção do pó metálico sob diferentes tempos de moagem (1h, 1h30min e 2h). O pó obtido foi compactado a uma carga de 400 MPa e sinterizado a 600 ºC por duas horas. Para caracterização do pó de alumínio foi realizado análises em DRX, MEV e EDS, e granulometria a laser; enquanto o material consolidado por sinterização, além das análises via DRX, MEV e EDS, foi caracterizado também através de ensaios de dilatometria, compressão e microdureza Vickers. Avaliou-se o tamanho das partículas e sua relação com as propriedades da liga de alumínio. A rota de processamento adotada resultou na compactação efetiva do pó de alumínio proveniente da moagem de latinhas de bebidas, porém apresentando uma presença clara de porosidade, típica de metais sinterizados. Observou-se uma grande incidência de precipitados da fase Al6Mn dispensa na matriz Al-alfa (CFC). As amostras apresentaram variações em suas propriedades mecânicas em função do tempo de moagem. A resistência a compressão aumentou de 105 N/mm² com 1h de moagem para 120 N/mm² com 1h30min e diminui para 110 N/mm² com 2h de moagem, mas a ductilidade apresentou pouca variação. A dureza foi de 56,43 HV, 66,52 HV e 92,21 HV para os tempos de 1h, 1h30min e 2h, respectivamente. Mostrar Abstract This work presents the study of the obtaining and characterization of aluminum recycling from beverage cans composed of aluminum alloys AA3004, 5042 and 5182, through the technique of high energy milling and powder metallurgy. The cans were selected, drilled and milled to obtain the metallic powder under different milling times (1h, 1h30min and 2h). The obtained powder was compacted at a load of 400 MPa and sintered at 600 ° C for two hours. For characterization of the aluminum poder were realized XRD, SEM and EDS, and laser granulometry analyzes; while the material consolidated by sintering, in addition to the analyzes via DRX, SEM and EDS, was also characterized by dilatometry, compression and microhardness Vickers tests. The size of the particles and their relationship to the properties of the aluminum alloy were evaluated. The processing route adopted resulted in the effective compaction of the aluminum powder from the beverage can milling, but with a clear presence of porosity, typical of sintered metals. A large incidence of precipitates of the dispense Al6Mn phase in the Al-alpha matrix (CFC) was observed. The samples presented variations in their mechanical properties as a function of milling time. The compressive strength increased from 105 N / mm² with 1h grinding to 120 N / mm² with 1h30min and decreasing to 110N / mm² with 2h grinding, but the ductility presented little variation. The hardness was 56.43 HV, 66.52 HV and 92.21 HV for the times of 1h, 1h30min and 2h, respectively.
5	RAYANE RICARDO DA SILVA Análise dos parâmetros de síntese de NbN via reação gás-sólido. Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : CARLSON PEREIRA DE SOUZA ANDRE LUIS LOPES MORIYAMA ANDARAIR GOMES DOS SANTOS Data: 02/03/2017 Mostrar Resumo Este trabalho tem como objetivo a síntese do Nitreto de Nióbio, a partir do precursor tris (oxalato) oxiniobato de amônio hidratado, através de reação gás-sólido em reator de leito fixo. As condições de tratamento térmico para obter o NbN foram com as temperaturas de 700, 800, 900, 1000 e 1100 ºC variando o tempo na isoterma entre 3, 4 e 5 horas. A mistura gasosa é composta de nitrogênio e hidrogênio. A composição e a vazão total do fluxo de gases foram variadas. Os materiais obtidos foram caracterizados através de difração de raios-X (DRX), refinamento Rietveld e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Com o aumento da temperatura de reação e tempo na isoterma observamos a mudança de fase de óxido de nióbio para nitreto de nióbio. Houve a formação de duas fases de nitreto, estando a fase hexagonal presente em maior quantidade, e a tetragonal em menor quantidade. Ao nosso conhecimento, resultados semelhantes não existem na literatura. Mostrar Abstract The aim of this work is to study the synthesis of Niobium Nitride, starting from the precursor tris (oxalate) oxiniobilato ammonium hydrate, through the gas-solid reaction in a fixed-bed reactor. The heat treatment conditions to obtain the NbN were at temperatures 700, 800, 900, 1000 and 1100°C varying the time in the isotherm between 3, 4 and 5 hours. The gas mixture is composed of nitrogen and hydrogen. The composition and the total flow of the gas flow were varied. The obtained materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld Refinement and Scanning Electron Microscopy (SEM). Increasing the reaction temperature and time in the isotherm it was observed the phase change of niobium oxide to niobium nitride. There was formation of two phases of nitride, and the hexagonal phase is present in greater quantity, and the tetragonal phase in less quantity. These results are not observed in the literature.
6	CAROLINE SUZY DO NASCIMENTO GARCIA LAURATO DE AMIDO OBTIDO A PARTIR DE AMIDO EXTRAÍDO DO CAROÇO DA MANGA TOMMY ATKINS: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO EM FLUIDOS DE PERFURAÇÃO NÃO AQUOSOS Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN MARCOS ANTONIO VILLETTI NÍVIA DO NASCIMENTO MARQUES Data: 03/03/2017 Mostrar Resumo Após o processamento da manga nas indústrias de polpas e sucos, toneladas de resíduos, como casca e caroço, são descartados sem o devido aproveitamento. Cerca de 15% a 20% do peso da manga, a depender da sua variedade, é devido ao caroço, a partir do qual é possível obter o amido. A fim de agregar valor a esse resíduo, este trabalho teve como objetivo a obtenção de um éster do amido extraído da manga (Tommy Atkins), através da reação de transesterificação do lauratode vinila (LV) com o amido. A síntese foi realizada na presença de um catalisador básico (K2CO3), em dimetilsufóxido (DMSO), a 110°C e atmosfera de N2(g). O produto obtido foi purificado por precipitação em metanol e caracterizado por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), testes de solubilidade e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O FTIR confirmou que o lauratode amido foi obtido, através do deslocamento da banda de carbonila em 1759 cm-1 do éster vinílico, no lauratode vinila, para 1743 cm-1, no éster saturado do amido modificado. O RMN 1H indicou que o laurato de amido apresentou um grau de modificação química em 1,13 e o RMN 13C apresentou um sinal em 173 ppm, que pode ser atribuído à carbonila do laurato de amido. A análise termogravimétrica mostrou que o amido modificado apresenta maior estabilidade térmica que seus precursores e que uma mistura física entre amido e lauratode vinila. Os testes de solubilidade também confirmaram a modificação química, já que, ao contrário do amido, o produto apresentou solubilidade em tolueno e clorofórmio, e permaneceu insolúvel em água e DMSO. Os dados do MEV mostraram que, após a modificação química, os domínios cristalinos do amido foram desfeitos e o aspecto exibido na micrografia é desestruturado (amorfo). A partir do produto amiláceo hidrofóbico obtido o presente trabalho buscou a utilização desse amido em fluidos de perfuração em poços de petróleo à base de emulsão inversa (A/O), devido ao alto interesse em desenvolver fluidos não-aquosos de baixa toxicidade e com elevado desempenho em condições de temperatura e pressões bastante elevadas. Os resultados experimentais físico-químicos dos fluidos estudados indicam que o produto obtido da síntese apresentou desempenho semelhante ao fluido com aditivo comercial no controle do filtrado. Mostrar Abstract After processing of mango in pulp and juices industries, tons of residues such as shell and seed are discarded without proper use. About 15% to 20% of the weight of the mango, depending on its variety, is due to the seed, from which it is possible to obtain the starch. In order to add value to this residue, this study aimed to produce an ester from mango starch (Tommy Atkins), through the transesterification reaction of vinyl laurate (LV) with starch. The synthesis was performed in the presence of a basic catalyst (K2CO3) in dimethyl sulfoxide (DMSO) at 110 ° C and N2(g). The product was purified by precipitation in methanol and characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermal gravimetric analysis (TGA), solubility tests and scanning electron microscopy (SEM). FTIR confirmed the starch laurate was obtained, by displacing the C=O band from the vinyl ester at 1759 cm-1, to 1743 cm-1 in vinyl laurate, due to satured ester in the modified starch. 1H NMR indicated that the starch laurate showed a degree of chemical modification at 1.13 and 13C NMR showed a signal at 173 ppm, which can be attributed to the carbonyl of the starch laurate. Thermogravimetric analysis showed that the modified starch has higher thermal stability than its precursors and than a physical blend of starch and vinyl laurate. Solubility tests also confirmed the chemical modification, since, unlike the starch, the product was soluble in toluene and chloroform, and remained insoluble in water and DMSO. SEM data showed that crystalline domains on starch were broken after chemical modification and the appearance shown in micrograph is unstructured (amorphous). From the hydrophobic starch product obtained the present work sought the use of this starch in petroleum well drilling fluids based on invert emulsion (W/ O), due to the high interest in developing non-aqueous fluids of low toxicity and high performance under very high temperature and pressure conditions. The physical-chemical experimental results of the studied fluids indicate that the obtained product of the synthesis presented similar performance to the fluid with commercial additive in the control of the filtrate.
7	CICERO LEONARDO PEREIRA DE SOUZA INFLUÊNCIA DO APORTE TÉRMICO E DA ADIÇÃO DE FILMES DE ALUMÍNIO E PVC EM ELETRODOS REVESTIDOS E7018 Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MOACIR BISPO RAMOS NICOLAU APOENA CASTRO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 10/03/2017 Mostrar Resumo A soldagem a arco elétrico por eletrodo revestido (SMAW) é uma das mais antigas técnicas de soldagem e a primeira a ser utilizada industrialmente em grande escala. Durante o século XX a soldagem SMAW foi a mais usada como técnica de união permanente de metais, sendo até hoje, mesmo com coexistência de diversas outras técnicas, uma das que possuem maior utilização no mercado brasileiro. Nesse tipo de soldagem uma das maiores preocupações é o cuidado no armazenamento do eletrodo, pois o mesmo não pode ficar exposto a atmosfera ambiente, já que absorveria umidade, o que é danoso para a qualidade da solda. A umidade introduz na zona fundida o hidrogênio que pode levar ao surgimento de trincas a frio. A solução normalmente usada é a da ressecagem em temperaturas até 450º C, acompanhada de armazenamento em estufas, prática que gera custos adicionais para um projeto de fabricação. Nesse contexto o presente trabalho teve a intenção de caracterizar a zona fundida de soldas feitas com eletrodos revestidos E7018 encobertos com filmes de alumínio e PVC, aplicados com o intuito de resguarda-los contra a umidade ambiente, diminuindo custos e tempo com secagem, também variando o valor de aporte térmico utilizado durante a soldagem. Essa atual investigação dá continuidade à pesquisa recente sobre a influência de tais filmes protetores na composição e, em especial, na microestrutura do metal de solda depositado, onde a quantificação dos constituintes e caracterização microestrutural ocorreu através de um software para avaliação de imagens. No presente caso, com a utilização de um microscópio com emissão de campo, MEV-FEG, foram obtidas imagens com elevado contraste, que permitiram um levantamento detalhado dos tipos de constituintes presentes, assim como uma análise mais precisa de sua morfologia. Em particular foi possível avaliar quantitativamente o efeito dos filmes protetores no tamanho de grão e na razão de aspecto do microconstituinte AF (ferrita acicular). Com base numa revisão da literatura é apresentada uma análise crítica acerca dos parâmetros que tiveram maior relevância na formação da microestrutura final e nas propriedades mecânicas obtidas. Os resultados conduziram a constatação de que para maiores valores de aporte térmico a microestrutura, em especial a ferrita acicular, tende a ser mais grosseira. Com a utilização dos revestimentos de PVC e tinta de alumínio obtevese uma leve diminuição nessa granulometria, já que a microestrutura apresentou-se mais refinada do que com os eletrodos de referência (E7018 puro e BRH4R). Mostrar Abstract The shield metal arc welding (SMAW) is one of the oldest welding processes and the first one to be used in large industrial scale. During the XX century the SMAW was the most applied process for metal joining, remaining until nowadays as one of the most used in the Brazilian market. In this kind of welding one of the biggest problems is to avoid the hydrogen induced cold cracking, what imposes rigid requirements in the storing of the weld consumables. In order to avoid the humidity absorption, the consumables must be dried out in special ovens at temperatures in the order of 450 C, what implies in additional and higher manufacturing costs. In this context a recent research suggested modifications in coating of electrodes providing an alternative for execution of welding with low hydrogen electrode AWS E7018 without having to dry it, The welds were developed with basic coated electrodes (hygroscopic) externally painted with aluminum spray paint for high temperatures or wrapped with thin plastic films (PVC) and aluminum foil films. The induced metallurgical changes in the deposited metal, associated with the addition of new materials to the electrode coating, were investigated, wereby the microconstituents in the fusion zone were quantified using a software for image analysis. In the actual work, with the use of a field emission microscope, MEV-FEG, high contrast images could be obtained, this allowed a detailed characterization of the various microconstituents and a more precise description of their morphology. In special it was possible to evaluate the influence of the protective films in the grain size and aspect ratio of the microconstituent AF (acicular ferrite). On base of a literature review a critical analysis is presented, that embraces the effect of the more relevant parameters on the final microstructure and resulting mechanical properties. The results showed that for higher values of heat input the microstructure, especially the acicular ferrite, tends to be coarser. With the use of PVC coatings and aluminum paint, a slight reduction was achieved in this granulometry, since the microstructure was more refined than with reference electrodes (E7018 pure and BRH4R).
8	FÁBIO GUSTAVO LIMA PEREIRA Fadiga e fratura da superliga à base de níquel, Inconel 625, submetida a razão de carga R = -1. Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : JORGE MAGNER LOURENÇO JOSÉ DE ANCHIETA LIMA NICOLAU APOENA CASTRO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 17/03/2017 Mostrar Resumo A fadiga dos materiais é o mecanismo de falha na presença de tensões cíclicas. Durante esse processo, falhas superficiais e/ou concentradores de tensões podem levar à nucleação de trincas, as quais se propagam até provocar a fratura do componente após um número suficiente de ciclos. Esse mecanismo de falha tornou-se progressivamente importante na medida em que o avanço tecnológico possibilitou aimplementação de um número maior de estruturas sujeitas a diferentes modos de carregamento e vibrações, como por exemplo os equipamentos utilizados na indústria do pré-sal. Novos materiais estão sendo desenvolvidos especialmente para esse setor, tendo de atender especificações que satisfaçam as exigências desses ambientes severos. Exemplos de materiais empregados sob tais circunstâncias são as ligas resistentes à corrosão contendo níquel. Neste contexto, o presente trabalho teve a intenção de avaliar o comportamento da superliga à base de níquel, Inconel 625, sob razão de carga R igual a -1, além de tipificar suas propriedades mecânicas e microestruturais. A caracterização mecânica, microestrutural e morfológica do Inconel foi analisada em ensaios de fadiga axial, tração, dureza, microscopia óptica, MEV eDRX. Os resultados indicaram que o Inconel 625 é capaz de associar alta resistência mecânica e dureza moderada a uma boa ductilidade. A difratometria permitiuconstatar a presença de uma fase matriz 𝛾 e de carbonetos dos tipos 𝐶𝑟23𝐶6, MoC e NbC. A elaboração da curva S-N possibilitou estimar a resistência à fadiga do material como sendo aproximadamente 255 MPa. As superfícies de fratura foram observadas utilizando a técnica de microscopia eletrônica de varredura, com o intuito de investigar os efeitos produzidos pelas trincas de fadiga. Foram constatadas as presenças de marcas de praia e estrias, características típicas do processo de fadiga. Mostrar Abstract The fatigue process in materials is the failure mechanism with the presenceof cyclic stresses. Surface flaws and stress concentrators may lead to nucleation ofcracks during this process. The cracks propagate and cause component fracture aftera sufficient number of cycles. This failure mechanism has become increasinglyimportant as soon as the technological progress has enabled the implementation ofa larger number of structures subjected to different modes of loading and vibrationssuch as the equipment used in the pre-salt industry. New materials are being developedespecially for this sector and they have to meet some specifications to workon this harsh environments. Examples of materials used under such circumstancesare the resistant nickel-based alloys. In this context, this study aims to evaluate thebehaviour of the Nickel-based superalloy, Inconel 625, under load with load ratio Requal to -1 as well as its mechanical and microstructural properties. The mechanical,microstructural and morphological characterization of Inconel was analyzedby axial fatigue, tensile, hardness, optical microscopy, SEM and XRD tests. Theresults indicated that Inconel 625 is able to associate high mechanical strength andmoderate hardness with good ductility. The diffractometry allowed to verify thepresence of a matrix phase 𝛾 and carbides of the types 𝐶𝑟23𝐶6, MoC e NbC. Thedevelopment of the S-N curve made it possible to estimate the fatigue strength ofthe material to be approximately 255 MPa. The fracture surfaces were observed byscanning electron microscopy, in order to investigate the effects produced by fatiguecracks. The presence of beach marks and fatigue striations were observed, they aretypical characteristics of the fatigue process.
9	ANA CAROLINA MARÇAL PIRES FERREIRA LUCAS Diagnóstico de uma contaminação por derivado de petróleo no solo e na água subterrânea em um Terminal Aquaviário: Estudo de caso na cidade de Natal-RN Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA DJALMA RIBEIRO DA SILVA MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO Data: 31/03/2017 Mostrar Resumo A Unidade de Terminais Aquaviários tem como função principal receber, armazenar e distribuir petróleo, derivados e combustíveis renováveis líquidos, garantindo o abastecimento dos mercados nacional e internacional. A grande movimentação logística gerada pela exploração, beneficiamento, armazenagem, transporte e comercialização do petróleo e seus derivados vem gerando preocupações relacionadas à sua potencialidade de contaminação do ambiente. Por causa dos inúmeros acidentes com derramamento de combustíveis, os quais ocasionam contaminações de solos e águas por hidrocarbonetos derivados de petróleo, torna as pesquisas neste contexto um desafio para os profissionais que atuam na área, em função da complexidade de interações que ocorrem no solo e na água. O Terminal, objeto de estudo, fica localizado na cidade de Natal-RN e ocupa uma área de 110.000 m2. O estudo visa avaliar a contaminação do solo e água subterrânea por derivados de petróleo na bacia do tanque 1430-04, caracterizando a presença de substâncias com potencial de contaminação no solo e água subterrânea através da coleta de amostras do solo e água distribuídas para análise dos parâmetros TPH fracionado, BTEX, VOC, SVOC e Metais. Como também, a análise dos parâmetros físicos do solo (granulometria, porosidade total e efetiva, densidade de partículas e total do solo, umidade natural) e fração de carbono orgânico. As análises químicas das amostras de solo não apresentaram concentrações dos parâmetros analisados (TPH, BTEX, VOC, SVOC e Metais). Nas amostras de água subterrâneas foram detectadas concentrações de benzeno, além de xilenos e TPH. Para os metais, foram detectados concentrações de chumbo, além do ferro. Já para os metais dissolvidos apenas o chumbo apresentou concentrações acima dos valores de investigação. Todos os resultados das análises químicas foram comparados com os valores da Resolução CONAMA 420/2009. Mostrar Abstract The Aquaviários Terminal Unit's main function is to receive, store and distribute oil, oil products and liquid renewable fuels, ensuring the supply of domestic and international markets. The great logistic movement generated by the exploration, processing, storage, transportation and commercialization of oil and its derivatives has generated worries related to its potential contamination of the environment. Because of the numerous accidents with fuel spills, which cause contamination of soils and waters by oil-derived hydrocarbons, research in this context makes it a challenge for professionals working in the area, due to the complexity of interactions occurring in the soil and in the water. The Terminal, object of study, is located in the city of Natal-RN and occupies an area of 110,000 m2. The aim of this study is to evaluate soil and groundwater contamination by petroleum by-products in the 1430-04 basin, characterizing the presence of substances with potential contamination in soil and groundwater through the collection of soil and water samples for the analysis of TPH fractional parameters, BTEX, VOC, SVOC and metals. As well as the analysis of soil physical parameters (particle size, total and effective porosity, particle density and total soil, natural moisture) and organic carbon fraction. The chemical analyzes of soil samples did not present concentrations of the analyzed parameters (TPH, BTEX, VOC, SVOC and metals). Concentrations of benzene were detected in the groundwater samples, in addition to xylenes and TPH. For metals, concentrations of lead were detected in addition to iron. For dissolved metals, only lead had concentrations above the values investigated. All results of the chemical analyzes were compared with the values of CONAMA Resolution 420/2009.
10	ÉRICK STÉFANO SILVEIRA GUERRA Estudo da adição do termoplástico poli(etileno-co-metil acrilato-co-glicidil metacrilato) à resina epóxi para uso em compósitos com auto-reparo Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA JOSE DANIEL DINIZ MELO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MARIA ODILA HILÁRIO CIOFFI Data: 28/04/2017 Mostrar Resumo O reparo de estruturas compósitas danificadas a fim de recuperar condições iniciais e atender requisitos regulatórios pode ser um grande desafio. Assim, materiais capazes de se auto-reparar quando danificados são de grande interesse. Em uma das abordagens de auto-reparo estudada na literatura, um material termoplástico é adicionado à matriz termofixa e o material danificado é capaz de parcialmente recuperar suas propriedades mecânicas depois de um ciclo de reparo. Essa técnica usa calor para reestabelecer parcialmente as propriedades mecânicas do material compósito. No presente estudo, a modificação de resina epóxi com a adição de poli(etileno-co-metil acrilato-co-glicidil metacrilato) (E-MA-GMA) foi avaliada. A influência do tipo de endurecedor (anidrido e amina) empregado nas propriedades do material também foi investigada. Análises dinâmico-mecânicas (DMA) foram realizadas para averiguar mudanças nas propriedades viscoelásticas devido a adição do termoplástico. Mudanças químicas nas misturas termoplástico-epóxi foram avaliadas por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Microscopia de força atômica (AFM) foi empregada para examinar o papel da adição de termoplástico na estrutura da rede do epóxi. A habilidade de reparo foi avaliada comparando áreas danificadas por uma indentação padrão na superfície das amostras antes e depois do ciclo de reparo para amostras com e sem a adição de E-MA-GMA. Os resultados sugerem a presença de uma segunda fase de E-MA-GMA após a cura, um aumento na temperatura de transição vítrea (Tg) para todas as misturas com termoplástico quando comparadas à epóxi pura, a presença de uma única Tg para misturas E-MA-GMA-epóxi curadas com anidrido e mudanças químicas e estruturais na rede epóxi devido à adição de E-MA-GMA. Além disso, o desaparecimento de danos causados por indentações em áreas do material modificado com o termoplástico depois do ciclo de aquecimento confirmam o potencial no uso de E-MA-GMA como agente de reparo. Mostrar Abstract Repair of damaged composite structural elements to restore pristine conditions and meet regulatory requirements can be a great challenge. Thus, materials capable of self-healing when damaged are of great interest. In one of the self-healing approaches studied in the literature, thermoplastic is added to a thermosetting matrix and the damaged material partially recovers its mechanical properties after a healing cycle. This technique employs heat to partially re-establish the mechanical properties of the composite material. In the present study, modification of epoxy resin with poly(ethylene-co-methyl acrylate-co-glycidyl methacrylate) (E-MA-GMA) termoplastic was evaluated. The influence of the employed type of hardener (anhydride and amine) on the properties of the material was also investigated. Dynamic mechanical analysis (DMA) was performed to evaluate changes in viscoelastic properties due to the thermoplastic addition. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was used to evaluate chemical alterations in thermoplastic-epoxy systems. Atomic force microscopy (AFM) was employed to examine the role of thermoplastic addition on epoxy network structure. Healing ability was assessed by comparing areas damaged by standard indentations on the surface of samples before and after healing cycle for materials with and without E-MA-GMA addition. Results suggest the presence of a E-MA-GMA second phase after curing, an increase in glass transition temperature (Tg) for all thermoplastic blended samples as compared to neat epoxy, the presence of one single Tg for epoxy anhydride hardened E-MA-GMA mixtures and chemical and structural alterations on epoxy network due to addition of E-MA-GMA. Further, the disappearance damage caused by indents on areas of the material modified with thermoplastic after a heating cycle supports the potential use of E-MA-GMA as healing agent.
11	NIVALDO FREIRE DE ANDRADE NETO ESTUDO DAS ATIVIDADES FOTOCATALÍTICA E ANTIMICROBIANA DE PARTÍCULAS DE AgCl IMPREGNADAS COM CuO OBTIDAS VIA SÍNTESE SONOQUÍMICA Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE KATIA NICOLAU MATSUI BRAULIO SILVA BARROS Data: 16/06/2017 Mostrar Resumo O crescimento das atividades industriais proporcionou um aumento na geração de efluentes, que fez com que órgãos governamentais relacionados ao meio ambiente propusessem a criação de marcos regulatórios para limitar a geração de efluentes. Os efluentes gerados pelas indústrias têxteis são de difícil degradação por métodos tradicionais de tratamento. Os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficiente para a degradação de poluentes orgânicos, como corantes (azul de metileno). Neste trabalho, partículas de cloreto de prata (AgCl) impregnadas com óxido de cobre (CuO) foram sintetizadas via sonoquímica. Foram preparadas composições de 1:1 e 2:1 de AgCl/CuO, respectivamente. Tais composições passaram por três rotas de obtenção distintas. Para a caracterização das partículas, utilizou-se as técnicas de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), e espectroscopia UV-visível (UV-vis). Para verificar a aplicabilidade do composto foram realizados nas amostras de AgCl/CuO testes fotocatalíticos para degradação do corante azul de metileno e a atividade antimicrobiana frente às bactériasEscherichia coli e Staphylococcus aureus. Os resultados da difração de raios-X confirmaram a formação de AgCl e CuO em todas as amostras, não havendo indícios de dopagem para nenhuma rota utilizada. Os resultados da atividade fotocatalítica indicam que o aumento da proporção de AgCl (1:1 para 2:1) acelera a degradação do azul de metileno em média em 25%. Mostrar Abstract The growth of industrial activities led to an increase in the generation of effluents, which led environmental agencies to propose the creation of regulatory frameworks to limit the generation of effluents. The effluents generated by the textile industries are difficult to be degraded by traditional methods of treatment. Advanced oxidative processes (POAs) are an efficient alternative for the degradation of organic pollutants such as dyes (methylene blue). In this work, silver chloride particles (AgCl) impregnated with copper oxide (CuO) were synthesized via sonochemistry. AgCl/CuO 1:1 and 2:1 compositions, respectively, were prepared. Such compositions went through three distinct procurement routes. To characterize the particles, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with field emission (SEM-FEG), and UV-visible (UV-vis) spectroscopy were performed. To verify the applicability of the compound were carried out in the samples of AgCl/CuO photocatalytic tests for degradation of the methylene blue dye and the antimicrobial activity against the bacteria Escherichia coli and Staphylococcus aureus. The results of X-ray diffraction confirmed the formation of AgCl and CuO in all samples, with no evidence of doping for any route used. The results of the photocatalytic activity indicate that increasing the ratio of AgCl (1:1 to 2:1) accelerates the degradation of methylene blue on average by 25%.
12	THIAGO SOUZA VIANA INFLUÊNCIA DE TRATAMENTOS TÉRMICOS DE RECOZIMENTO NA MICROESTRUTURA DE UMA LIGA NiTi PSEUDOPLÁSTICA. Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI NICOLAU APOENA CASTRO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO WALMAM BENÍCIO DE CASTRO Data: 30/06/2017 Mostrar Resumo No presente trabalho estudou-se a influência de tratamentos térmicos nas transformações microestruturais de uma liga NiTi com memória de forma de composição química aproximadamente equi-atômica. Um fio de NiTi com 2,5 mm de diâmetro, recebido no estado encruado, foi submetido a tratamentos térmicos de recozimento em temperaturas de 450°C e 500°C para observação das variações nos perfis de calorimetria e análise microestrutural. Microscopia óptica e eletrônica e difração de raios X foram empregadas para observação das estruturas e da morfologia das fases presentes nas amostras. Análises de calorimetria exploratória diferencial permitiram o levantamento das temperaturas de transição (As, Af, Ms, Mf) de cada amostra, discutindo-se as mudanças nas temperaturas de transformação de fases entre o material no estado encruado e após recozimento. As microestruturas predominantes antes e após o recozimento foram observadas por microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), registrando-se um aumento na granulometria da martensita tanto com a temperatura como com a duração do tratamento térmico entre 30’ e 3 hs. Medidas de microdureza não revelaram influência significativa de tratamentos térmicos de recozimento e tampouco de resfriamentos a temperaturas subzero. Mostrar Abstract In the present work, the influence of heat treatments on the microstructural transformations of an approximately equiatomic NiTi memory form alloy was investigated. A NiTi wire with 2.5 mm in diameter, received in the work hardened state, was submitted to annealing heat treatments at 450°C and 500°C in order to verify the calorimetric and microstructural changes. Optical and electronic microscopy and X-rays diffraction were employed to characterize the structure and the phases morphology. The analysis via differential scanning calorimetry allowed the determination of the transition temperatures (As, Af, Ms, Mf) and the change in the transformation temperatures between the as received worked hardened and annealed material is discussed. The microstructure in the work hardened condition and after the annealing heat treatments was analyzed in detail via field emission scanning electronic microscopy (MEV-FEG), which showed a coarsening of the martensite plates for higher temperatures and longer heat treatment times. Microhardness measurements did not reveal any significant influence of the annealing or subzero heat treatments on the mechanical behavior of the alloy.
13	AMANDA REGINA DE SOUZA MACEDO OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE UMA FITA DIELÉTRICA DE DIATOMITA ATRAVÉS DO PROCESSO DE TAPE CASTING Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA CARLSON PEREIRA DE SOUZA LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA UILAME UMBELINO GOMES Data: 31/07/2017 Mostrar Resumo A diatomita possui uma grande variedade de aplicações devido as suas propriedades físicas e químicas, sendo utilizada amplamente como material filtrante por causa da sua elevada porosidade. É um material que, também, apresenta propriedades dielétricas quando no seu estado natural. Neste trabalho, estudou-se a obtenção de uma fita cerâmica produzida a partir da diatomita através do processo de tape casting, para ser aplicado como em capacitores dielétricos. A matéria-prima (diatomita) foi caracterizada através dos ensaios de particulometria, difração de raio x (DRX), fluorescência de raio x (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). A fita cerâmica foi obtida através do preparo de uma barbotina com pó de diatomita, solvente, dispersante, ligante, plastificante e antiespumante; a mistura dos materiais foi realizada em um moinho de bolas. Foi realizado o ensaio de reologia para avaliar a viscosidade da suspensão. A barbotina foi colada sobre um filme e, após 24 horas, foi retirada a fita verde, que foi caracterizada através de análise térmica diferencial e termogravimétrica (ATD\ATG), DRX, FRX e MEV. Foi construído um capacitor cerâmico dielétrico (protótipo) com a fita verde, no qual foram realizadas as medidas elétricas de capacitância e resistência, e foi obtida a constante dielétrica do material (fita diatomita). A fita verde passou por um tratamento térmico para a eliminação dos orgânicos a uma temperatura de 600ºC e com uma taxa de aquecimento de 0,5 ºC\min. A sinterização foi realizada em três temperaturas diferentes (1000ºC, 1150ºC e 1250ºC), com uma taxa de aquecimento de 5ºC\min. e isoterma de 60 min. A mesma foi então caracterizada através das análises de DRX, MEV, e medidas de densidade e porosidade. Foi observado que as amostras sinterizadas apresentaram muita porosidade na sua microestrutura, entretanto, para as temperaturas de sinterizaçãomaiores, houve uma redução dessa porosidade. A morfologia da diatomita se manteve para as fitas a verde e sinterizadas, mostrando a sua forma navicular e tubular. A presença de poros deve-se a uma característica típica da matéria prima (diatomita) utilizada, como também aos parâmetros de processamento, que influenciaram significativamente nas propriedades dielétricas do material, particularmente da fita a verde. Mostrar Abstract Diatomitehas a widevarietyofapplicationsdueto its physicalandchemicalpropertiesandiswidelyused as a filter material becauseof its high porosity. It is a material thatalsohasdielectricpropertieswhenin its naturalstate. In thiswork, a ceramic tape producedfromthediatomitewasstudiedthroughthe tape castingprocess, tobeapplied as in dielectriccapacitors. The raw material (diatomite) wascharacterizedbyparticulometry, X-raydiffraction (XRD), X-rayfluorescence (FRX), scanningelectronmicroscopy (SEM) and Fourier transforminfraredspectroscopy (FTIR) ). The ceramic tape wasobtainedbypreparing a slipwithdiatomitepowder, solvent, dispersant, binder, plasticizeranddefoamer; The mixingofthematerialswascarried out in a ballmill. The rheologytestwasperformedtoevaluatetheviscosityofthesuspension. The slipwasgluedonto a filmandafter 24 hours thegreenribbonwasremoved, whichwascharacterizedbydifferentialthermalandthermogravimetricanalysis (ATD \ ATG), DRX, FRX and MEV. A dielectricceramic capacitor (prototype) wasbuiltwiththegreen tape, in whichtheelectricalcapacitanceandresistancemeasurementswereperformed, andthedielectricconstantofthe material (diatomite tape) wasobtained. The green tape underwent a heattreatment for theremovaloforganicsat a temperatureof 600 ° C and a heating rate of 0.5 ° C / min. The sinteringwasperformedatthreedifferenttemperatures (1000 ° C, 1150 ° C and 1250 ° C), with a heating rate of 5 ° C / min. And 60 min isotherm. It wasthencharacterizedby XRD, SEM, anddensityandporositymeasurements. It wasobservedthatthesinteredsamplespresented high porosity in theirmicrostructure, however, for thehighersinteringtemperatures, therewas a reductionofthisporosity. The diatomitemorphologywasmaintained for thegreenandsinteredbands, showingits navicularand tubular shape. The presenceof pores isdueto a typicalcharacteristicofthefeedstock (diatomite) used, as well as totheprocessingparameters, whichsignificantlyinfluencedthedielectricpropertiesofthe material, particularlygreen tape.
14	EDUARDO RODRIGUES DA SILVA EFEITO DO APORTE TÉRMICO NA MICROESTRUTURA DE CORDÕES DE SOLDA DE ARAME TUBULAR E81T1-Ni1C DEPOSITADOS EM 3 VARIANTES DE AÇOS API X65 Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MAURÍCIO MHIRDAUI PERES NICOLAU APOENA CASTRO CELINA LEAL MENDES DA SILVA Data: 23/08/2017 Mostrar Resumo O objetivo do presente trabalho é a caracterização microestrutural de cordões de solda depositados com arame tubular E81T1-Ni1C em 3 variantes de aços API X65. Trata-se de materiais alternativos empregados na montagem de dutos para transporte de óleo e gás, onde a qualificação dos procedimentos de soldagem é pré-requisito para a garantia das propriedades mecânicas do componente em serviço. Nesse contexto, a caracterização detalhada dos microconstituintes que compõem as três sub-regiões da solda constitui-se em ferramenta essencial, uma vez que contribui com elementos importantes para a compreensão da correlação entre variáveis de processo e as propriedades finais do conjunto fabricado. Para essa pesquisa foram feitos depósitos pelo processo FCAW de cordões de solda tipo bead on plate, sob condições controladas de soldagem, que permitiram aportes térmicos de 7,3; 11,3 e 22,1 KJ/cm correspondentes a tempos de resfriamento (Δt 8/5 ) estimados em 3,5; 6,5 e 20s. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura com Field Emission Gun, onde a elevada qualidade do contraste nas imagens, permite a identificação e classificação mais detalhada dos microconstituintes presentes. Os resultados para os depósitos de solda com médio aporte térmico e Δt 8/5 = 6,5 s, mostraram que a zona fundida (ZF) das três ligas é formada predominantemente pelo microconstituinte ferrita acicular (AF), com dureza média da ordem de 240 HV0,3, aspectos que conforme a literatura são requisitos de excelente tenacidade. Quando soldada com baixo aporte térmico, a ZF apresentou AF e dureza média de 260 HV0,3 e Δt 8/5 = 3,5 s . O alto aporte térmico proporcionou dureza inferiores a 200 HV0,3 e formação de AF na ZF, e maior Δt 8/5 de aproximadamente 20s. A zona afetada pelo calor de grãos grosseiros (ZAC-GG) mostrou para os 3 aços microestrutura formada basicamente por ferrita com segunda fase (FS) e pequena fração de ferrita primária. Conforme perfil de microdureza ao longo das sub-regiões da solda, os picos máximos localizados na ZAC-GG são inferiores 340 HV para o cordão efetuado com médio aporte térmico, o que é indicativo de ausência de martensita e de boa tenacidade para essa região crítica da zona afetada. Um perfil de dureza feito na ZAC-GG, com valores superiores a 350 HV0,3, indica indícios para formação de martensita nas três ligas de aço API X65 soldada com baixo aporte térmico. Mostrar Abstract The objective of the present work is the microstructural characterization of weld beads deposited with E81T1-Ni1C tubular wire in 3 variants of X65 API steels. These are alternative materials used in the assembly of pipelines for the transportation of oil and gas, where the qualification of the welding procedures is a prerequisite for guaranteeing the mechanical properties of the component in service. In this context, the detailed characterization of the microconstituents that compose the three sub-regions of the weld is an essential tool, since it contributes with important elements to the understanding of the correlation between process variables and the final properties of the fabricated assembly. For this research weld beads were deposited under controlled conditions by the FCAW process, which allowed thermal inputs of 7.3; 11.3 and 22.1 KJ / cm corresponding to cooling times (Δt 8/5) estimated at 3.5; 6.5 and 20s. The microstructural characterization was made by optical microscopy and scanning electron microscopy with Field Emission Gun, where the high quality of the contrast in the images allows the identification and more detailed classification of the microconstituents present. The results for the welding deposits with medium thermal input and Δt 8/5 = 6.5 s, showed that the fused zone (ZF) of the three alloys is predominantly formed by the microconstituint acicular ferrite (AF), with average hardness of the order of 240 HV0,3, aspects that according to the literature are requirements of excellent toughness. When welded with low thermal input, the ZF had AF and average hardness of 260 HV0.3 and Δt 8/5 = 3.5 s. The high thermal input provided a hardness lower than 200 HV0.3 and AF formation in the ZF, and greater Δt 8/5 of approximately 20s. The area affected by the coarse grain heat (ZAC-GG) showed for the 3 steels microstructure basically formed by second phase ferrite (FS) and small fraction of primary ferrite. According to the microhardness profile along the sub-regions of the weld, the maximum peaks located in the ZAC-GG are lower than 340 HV for the bead made with medium heat input, which is indicative of absence of martensite and good toughness for this critical region of the heat affected zone. A hardness profile made in ZAC-GG, with values higher than 350 HV0,3, indicates the risk of formation of martensite in the three alloys of API X65 welded steel with low thermal input.
15	JULIANO AUGUSTO MEDEIROS DE MENEZES E OLIVEIRA Caracterização Microestrutural de Ligas de Alumínio Eutéticas no Estado Bruto de Fusão e Tratadas Termicamente por Homogeneização Orientador : MAURÍCIO MHIRDAUI PERES MEMBROS DA BANCA : MAURÍCIO MHIRDAUI PERES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO WANDERSON SANTANA DA SILVA Data: 25/08/2017 Mostrar Resumo As ligas de alumínio na composição eutética apresentam como característica baixa temperatura de fusão e uma microestrutura complexa formada por constituintes eutéticos. Elas podem ser aplicadas na indústria de fundição, por apresentarem adicionalmente alta fluidez e baixa tendência à formação de porosidade e de trincamento a quente. Foram produzidas por fundição em areia as ligas eutéticas do sistema Al-Cu (binária), AlCu-Si e Al-Cu-Mg (ternárias) e Al-Cu-Si-Mg (quaternária). As ligas foram analisadas microestruturalmente no estado bruto de fusão e no estado após tratamento térmico de homogeneização à 495 ºC por até 24 horas, via Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com sistema de Energia Dispersiva de Varredura (EDS). Os resultados mostraram a formação das principais fases constituintes no estado de equilíbrio termodinâmico, a formação significativa de constituintes eutéticos e a formação em pequena quantidade de intermetálicos Al5FeSi (plaquetas) e AlFeSiMgCu (escrita chinesa), comumente encontradas devido à presença intrínseca do ferro como impureza em ligas de alumínio. Mostrar Abstract The aluminum alloys in the eutectic composition have a characteristic low melting temperature and a complex microstructure formed by eutectic constituents. They can be applied in the foundry industry, as they additionally present high fluidity and low tendency to the formation of porosity and hot cracking. The Al-Cu (binary), Al-Cu-Si and Al-Cu-Mg (ternary) and Al-Cu-Si-Mg (quaternary) systems were produced by sand casting. The alloys were analyzed microstructurally in the as-cast condition and after homogenizing heat treatment at 495 ° C for until 24 hours, via x-rays fluorescence (FRX), x-rays diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) with dispersive scanning energy system (EDS). The results showed the formation of the main constituent phases in the thermodynamic equilibrium state, the significant formation of eutectic constituents and the formation of a small amount of intermetallic Al5FeSi (platelets) and AlFeSiMgCu (chinese writing), commonly found due to the intrinsic presence of iron as an impurity In aluminum alloys.
16	LUANA BARBOSA DA CRUZ CAVALCANTI Obtenção de fitas cerâmicas a base de NiO/ CDG via Colagem de fitas Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR Ana Paula da Silva Peres Antonio Carlos Silva da Costa LUCIANNA DA GAMA FERNANDES VIEIRA SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES Data: 08/09/2017 Mostrar Resumo As células a combustível de óxido sólido (CaCOS) são dispositivos eletroquímicos cada vez mais utilizados, pois apresentam alta capacidade de conversão de energia e são minimamente poluentes. Diversos materiais são utilizados na composição do anodo, dentre eles NiO/CDG, pois promovem um aumento da condutividade iônica intragranular, melhorando as propriedades da célula a combustível, além de minimizar os custos de produção, uma vez que há a diminuição a temperatura de operação da CaCOS. Uma das técnicas de produção de filmes finos mais difundidas atualmente é a Colagem de fitas, que vem sendo largamente utilizada na indústria eletrônica em capacitores, memórias ferromagnéticas, substratos cerâmicos de circuitos, entre outras aplicações, graças à grande versatilidade deste método. Este processo requer uma barbotina homogênea e estável, cuja composição da fórmula pode ser variada de acordo com o pó utilizado. Neste trabalho, foram preparadas barbotinas de NiO/CDG em meio aquoso, com adição de polímeros responsáveis pela estabilidade, flexibilidade e resistência ao corpo à verde. A caracterização da suspensão foi realizada a partir do estudo da estabilidade da barbotina, através da análise reológica, as quais apresentaram comportamento pseudoplástico, em que há uma diminuição da viscosidade conforme há o aumento a taxa de cisalhamento. Foram realizados estudos pelo método de Arquimedes para conferir a densidade e porosidade aparentes dos corpos sinterizados, Difração de Raios X, Análise Térmica Diferencial (ATD), Termogravimétrica (ATG) e resistência mecânica. Os resultados de DRX permitiram observar as fases presentes nas fitas produzidas após as etapas de sinterização a temperaturas de 1250oC, 1300 oC e 1400 oC. Os ensaios de análise térmica demonstraram a estabilidade das amostras a partir de 450 oC, os ensaios de resistência mecânica mostraram uma boa resistência à flexão entre 80 e 90 MPa para fita com multicamadas e 10MPa para fitas simples, permitindo observar que há um desempenho melhor em fitas com multicamadas, pois há um aumento da resistência mecânica. As fitas produzidas se mostraram pouco porosas, densas e resistentes. Mostrar Abstract Solid oxide fuel cells (SOFCs) are electrochemical devices that are increasingly used because they have high energy conversion capacity and are minimally polluting. Several materials are used in the composition of the anode, among them NiO / CDG, since they promote an increase of intragranular ionic conductivity, improving the properties of the fuel cell, besides minimizing production costs, since there is a decrease in the operating temperature of SOFCs. One of the most widespread fine-film production techniques today is Tape Casting, which has been widely used in the electronics industry in capacitors, ferromagnetic memories, ceramic circuit substrates, among other applications, thanks to the great versatility of this method. This process requires a slurry homogeneous and stable slip, which composition of the formula can be varied according to the powder used. In this work, NiO/CDG slurries were prepared in aqueous medium, with the addition of polymers responsible for stability, flexibility and resistance to the body in green. The characterization was performed from the study of the stability of the suspension through rheological analysis, which showed a pseudoplastic behavior, in which there is a decrease of the viscosity as the shear rate increases. Studies were performed to verify the apparent density and porosity of the sintered bodies, X-ray diffraction, Differential Thermal Analysis (DTA), Thermogravimetric (TGA) and mechanical resistance. The XRD results allowed to observe the phases present in the tapes produced after the sintering stages at temperatures of 1250oC, 1300oC and 1400oC. The thermal analysis tests demonstrated the stability of the samples from 450oC, the mechanical strength tests showed a good flexural strength between 80 and 90 MPa for multilayer tape and 10 MPa for single tapes, allowing to observe that there is a better performance in tapes with multilayers, as there is an increase in mechanical resistance. The tapes produced were porous, dense and resistant.
17	ALLANA AZEVEDO DO NASCIMENTO Efeito da adição de Poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA) como agente de auto-reparo em compósitos carbono-epóxi Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA JOSE DANIEL DINIZ MELO MARIA ODILA HILÁRIO CIOFFI Data: 16/10/2017 Mostrar Resumo As técnicas de auto-reparo em resinas epóxi vêm sendo desenvolvidas buscando aumentar a vida útil e reduzir os custos associados à manutenção desses materiais durante o serviço. A adição de termoplásticos à matriz termofixa produzindo resinas reparáveis aparece como técnica de reparo promissora. Neste trabalho, o termoplástico poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA) foi adicionado em compósitos carbono-epóxi para fabricação de um sistema de reparo. Amostras com diferentes porcentagens de termoplástico foram produzidas e os ensaios de resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS), análise dinâmico mecânica (DMA), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG) foram conduzidos para avaliar o efeito da adição desse termoplástico ao compósito e seu comportamento antes e após o reparo. As amostras reparadas apresentaram propriedades mecânicas semelhantes às propriedades apresentadas pelas amostras antes do reparo. Entretanto, para maiores porcentagens de EMAA, houve redução dessas propriedades, além de redução de módulo de elasticidade e de Tg, em relação aos valores apresentados pelo compósito puro. Imagens de MEV confirmaram a forte adesão entre o EMAA e a resina epóxi, formando uma camada adesiva que impediu a formação de delaminações no plano médio do laminado. Mostrar Abstract Self-healing techniques in epoxy resins have been developed to improve the life-span and reduce costs associated with repairs of these materials during service. The addition of thermoplastics into the thermoset matrix producing mendable resins appears as a promising self-healing technique. In this study, poly(ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA) was added to carbon fiber-epoxy composites to produce a self-healing system. Specimens with different percentages of thermoplastic were manufactured and interlaminar shear strength test (ILSS), dynamic mechanical analysis (DMA), Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and field-emission gun scanning electron microcopy (FEG-SEM) were employed in order to evaluate the effect of the addition of the thermoplastic to the composite and its behavior before and after a healing cycle. The healed samples had similar mechanical properties to the properties presented by the samples before healing. However, for higher percentages of EMAA, there was a reduction of these properties, besides a reduction of Young’s modulus and Tg, in relation to the values presented by the unmodified composite. SEM images confirmed the strong adhesion between EMAA and epoxy resin, producing an adhesive layer that prevented the formation of delamination in the mid-plane of the laminate.
18	PABLO RODRIGO PADILHA HONÓRIO DESENVOLVIMENTO DE MARCADORES POR TRAÇOS DE ELEMENTOS QUÍMICOS PARA IDENTIFICAÇÃO DE CABOS ELÉTRICOS VIA FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X. Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI JORGE MAGNER LOURENÇO NICOLAU APOENA CASTRO Data: 24/10/2017 Mostrar Resumo O presente trabalho tem como objetivo o estudo e desenvolvimento de marcadores por traços de elementos químicos para identificação de cabos elétricos de alumínio e de cobre por meio da técnica analítica de espectroscopia por fluorescência de raios-X (FRX) com uso de equipamento portátil. O desenvolvimento dos marcadores químicos tem como propósito tentar solucionar ou minimizar o crescente problema de furtos de cabos elétricos no país, o qual tem causado enormes prejuízos e transtornos para empresas e população. Neste sentido, foram desenvolvidos marcadores utilizando um verniz de base poliéster e uma resina epóxi, as quais foram dopadas com partículas de Cr2O3. Os marcadores foram produzidos com adições de 1 %, 2 %, 5 % e 10 % do peso em massa de Cr2O3 nas resinas poliméricas e foram aplicadas em cabos de alumínio nus e de cobre revestidos. Após a aplicação dos marcadores, os cabos foram analisados via FRX, em seguida fundidos, e novamente analisados via FRX, com o objetivo de se verificar a permanecia do elemento Cr, mesmo após uma possível reciclagem dos cabos. Os resultados mostraram que os marcadores químicos são eficientes para identificação do Cr via FRX de laboratório, mesmo com apenas 1 % de adição de Cr2O3 na superfície de cabos de Al e Cu, com os dois tipos de resinas, contudo, não é suficiente para identificação após a refusão dos condutores. Os marcadores contendo 2 % e 5 % de Cr2O3 se mostraram pouco eficientes na identificação do Cr após refusão. Apenas os marcadores confeccionados com resina poliéster contendo 10 % de Cr2O3 se mostraram eficientes após a refusão do Al sendo identificados em todos os corpos de prova analisados. Mostrar Abstract The present work has as objective the study and development of markers based on traces of chemical elements for the identification of electrical cables of aluminum and copper by means of a X-ray fluorescence (XRF) portable equipment. The development of chemical markers has as purpose try to solve or minimize the problem of theft of electric cables in the country, which has caused huge losses and disorders for companies and population. In this sense, the markers were developed using a polyester-based varnish and an epoxy resin, which were doped with Cr2O3 particles. The markers were produced with additions of 1 %, 2 %, 5 % and 10 % of bulk weight of Cr2O3 in polymer resins and they were applied on cables of bare aluminum and isolated copper. After the markers were applied, the cables were analyzed via XRF, then fused, and again analyzed by XRF, whit the objective to check the remained of the Cr element, even after a possible recycling of cables. The results showed that the chemical markers are efficient for identifying the Cr element via laboratory FRX even with only 1 % bulk addition of Cr2O3 on the surface of Al and Cu cables, with both types of resins, however, it is not sufficient for identification after re-fusion of the conductors. The markers containing 2 % and 5 % of Cr2O3 Showed little efficiency in the identification of Cr after re-fusion. Only the markers made with polyester resin containing 10 % of Cr2O3 proved to be efficient after the Al re-fusion and were identified in all analyzed samples.
19	ANDERSON DE AZEVEDO GOMES SANTIAGO Caracterização das propriedades fotoluminescentes de Ba1-xZnxMoO4 sintetizados pelo método de spray pirólise ultrassônico Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MARIO GODINHO JUNIOR MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 18/12/2017 Mostrar Resumo Pós de Ba1-xZnxMoO4 (x=0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1) foram sintetizados, em etapa única, pelo método de spray pirólise ultrassônico, utilizando temperaturas de 1000 ºC e 1100 ºC. O tempo para formação das partículas dentro do reator foi de aproximadamente 1 min. As amostras foram caracterizadas estruturalmente pela técnica de difração de raios X e morfologicamente pela técnica de microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV-FEG). As propriedades ópticas das amostras foram estudadas utilizando as espectroscopias de UV-visível e de fotoluminescência (FL). Os padrões de DRX mostraram que as amostras com x = 0 e x = 1 têm estrutura cristalina scheelita tetragonal e triclínica, respectivamente, sem a presença de fases secundárias. Por outro lado, o refinamento Rietveld dos padrões de DRX das amostras com x = 0,25, 0,5 e 0,75 revelaram a formação de uma heteroestrutura tetragonal/triclínica, em que ocorre substituição atômica de Ba2+ por Zn2+ na estrutura tetragonal do BaMoO4 e na estrutura triclínica do ZnMoO4 ocorrendo a substituição atômica de Zn2+ por Ba2+, percebendo-se um leve aumento porção da fase tetragonal quando ocorre aumento na temperatura de pirólise. Assim, estas modificações promovem pequenas distorções estruturais nestes materiais, sendo facilmente observados nos ângulos e arestas da base que delimitam o tetraedro [MoO4] destes molibdatos. As micrografias de MEV-FEG demostraram que as partículas obtidas têm morfologia predominantemente esférica, com diâmetros que variam entre 100 e 1500 nm. Verificou-se que as partículas primárias formadoras das microesferas das amostras com x = 0 têm dimensões altas em relação ao tamanho final das microesferas, por outro lado para as amostras com x = 1 as partículas primárias exibem dimensões baixas em relação as microesferas. Desse modo, notou-se a diminuição das partículas primárias formadoras das microesferas com o aumento de x do Ba1-xZnxMoO4, ou seja, com aumento da substituição atômica de Ba2+ por Zn2+. Este feito é dado pela diferença de solubilidade dos reagentes precursores de bário e zinco, devido que solutos com alto grau de supersaturação, como o nitrato de zinco, tendem a formar um número superior de cristalitos de tamanhos nanométricos. A energia de gap dos Ba1-xZnxMoO4 variou entre 4,56 eV à 4,17 eV, com os pós com x = 0 se obteve os valores mais elevados (4,54 eV e 4,56 eV) e os pós com x = 1 os valores mais baixos (4,17 eV e 4,26 eV). Dessa forma, foi percebido que as energias de gap das amostras diminuem com o aumento do valor de x, ou seja, com aumento da substituição dos átomos de Ba2+ pelos de Zn2+. Logo, este fenômeno ocorre devido a substituição atômica elevar o grau de desordem das amostras, aumentando os intervalos intermediários entre as bandas de condução e valência, que irá resultar na diminuição da banda de gap. Os espetros fotoluminescentes (FL) das amostras apresentaram comportamento banda larga, com emissão predominante na região laranja-vermelho e pequena contribuição de emissão da região azul-verde. Para as amostras com x = 0, o fenômeno de emissão de FL estar relacionado com grau de ordem-desordem dos complexos [BaO8] e vacâncias de oxigênio dos complexos [MoO4]. Já para as amostras com x = 1, este fenômeno tem relação com o grau de ordem-desordem dos complexos de [ZnO6] e vacâncias de oxigênio dos complexos [MoO4]. Enquanto, que para as amostras com heteroestrutura tetragonal/triclínica, a emissão FL é dado pelo grau de ordem-desordem e pela transferência de carga entre os complexos [BaO8] e [ZnO6], e vacâncias de oxigênio dos complexos [MoO4]. As coordenadas de cromaticidade x e y mostraram que as amostras com x ≤ 0,75 apresentam emissão em laranja, entretanto, as amostras com x = 1 apresentaram emissão em branco. Mostrar Abstract Ba1-xZnxMoO4 (x = 0, 0.25, 0.5, 0.75 and 1) powders were synthesized, in a one-step, by the ultrasonic spray pyrolysis method, using temperatures of 1000 ºC and 1100 ºC. Time for particle formation within the reactor was approximately 1 min. The samples were structurally characterized by the X-ray diffraction and morphologically by the field emission scanning electron microscopy (FESEM). Optical properties of the samples were studied using UV-visible and photoluminescence (PL) spectroscopies. The DRX patterns showed that the samples with x = 0 and x = 1 have crystalline tetragonal scheelite and triclinic structure, respectively, without the presence of secondary phases. On the other hand, Rietveld refining of the DRX patterns of samples with x = 0.25, 0.5 and 0.75 revealed the formation of a heterostructure tetragonal/triclinic, in which atomic substitution of Ba2+ by Zn2+ in the tetragonal structure of the BaMoO4 and triclinic structure of the ZnMoO4 occurring the atomic substitution of Zn2+ by Ba2+, perceiving a slight increase portion of the tetragonal phase when the pyrolysis temperature increases. Thus, these modifications promote small structural distortions in these materials, being easily observed in the angles and edges of the base that delimit the tetrahedron [MoO4] of these molybdates. FESEM micrographs showed that the particles obtained have predominantly spherical morphology with diameters ranging from 100 to 1500 nm. It was found that the primary particles forming microspheres of samples with x = 0 have high dimensions relative to the final size of microspheres, on the other hand for samples with x = 1 the primary particles exhibit low dimensions relative to microspheres. Thus, the decrease of the primary particles forming the microspheres was noted with the increase of x of Ba1-xZnxMoO4, that is, with increase of the atomic substitution of Ba2+ by Zn2+. This fact is given by the difference in solubility of the barium and zinc precursor reagents, because solutes with a high degree of supersaturation, such as zinc nitrate, tend to form a larger number of crystallites of nanometric sizes. The gap energy of the Ba1-xZnxMoO4 ranged from 4.56 eV to 4.17 eV, with the powders with x = 0, obtaining the highest values (4.54 eV and 4.56 eV) and the powders with x = 1 the lowest values (4.17 eV and 4.26 eV). In this way, it was noticed that the gap energies of the samples decrease with the increase of the value of x, that is, with increasing substitution of the Ba2+ for the Zn2+ atoms. Therefore, this phenomenon occurs due to atomic substitution raising the degree of disorder of the samples, increasing the intermediate intervals between the conduction and valence bands, which will result in the decrease of the gap band. Photoluminescent (PL) spectra of the samples showed broad band behavior, with predominant emission in the orange-red region and small emission contribution of the blue-green region. For samples with x = 0, the PL emission phenomenon is related to order-disorder degree of the [BaO8] complexes and oxygen vacancies of the [MoO4] complexes. For samples with x = 1, this phenomenon is related to the order-disorder degree of the [ZnO6] complexes and oxygen vacancies of the [MoO4] complexes. While, for samples with heterostructure tetragonal/triclinic, the PL emission is given by the degree of order-disorder and the charger transfer between the [BaO8] and [ZnO6] complexes, and oxygen vacancies of the [MoO4] complexes. The chromaticity coordinates x and y showed that the samples with x ≤ 0.75 exhibit in orange emission, however, the samples with x = 1 presented white emission.
	Teses
1	ROGERSON RODRIGUES FREIRE RAMOS PROCESSO DE PRODUÇÃO DE ESTRUTURAS TUBULARES BIORREABSORVÍVEIS POR FIAÇÃO POR SOPRO EM SOLUÇÃO Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO ANA PAULA CYSNE BARBOSA MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO ELITON SOUTO DE MEDEIROS JULIANO ELVIS DE OLIVEIRA Data: 02/02/2017 Mostrar Resumo Estruturas produzidas a partir de polímeros biorreabsorvíveis têm despertado grande interesse pelo seu grande potencial para aplicações médicas. Neste trabalho, foi desenvolvido um processo de produção de estruturas tubulares micro e nanofibrosas por fiação por sopro em solução (SBS), utilizando uma matriz de ejeção multibicos e um sistema de coleta baseado em um coletor cônico rotatório. O processo inclui ainda uma etapa de extração e tratamento térmico pós-fiação em estufa. Túbulos de poli(D,L ácido lático) (PDLLA) foram produzidos e os efeitos de parâmetros de coleta e de tratamento térmico sobre suas características mecânicas e morfológicas foram avaliados em função da cristalinidade por DSC e DXR, diâmetro e morfologia das fibras por MEV, hidrofobicidade por ângulo de contato e propriedades mecânicas como módulo de elasticidade, tensão e deformação na ruptura por ensaio de tração. As análises por DSC indicaram um aumento na cristalinidade das fibras com o aumento do tempo e temperatura de tratamento térmico e as imagens de MEV indicaram que o diâmetro médio das fibras tende a reduzir no início da cristalização. Os ensaios de molhabilidade indicaram que a energia de superfície do material não sofre alterações significativas em função do grau de cristalinidade. Os resultados dos ensaios de tração demostraram que o grau de cristalinidade das fibras é determinante para o desempenho mecânico das mantas que formam a parede das estruturas tubulares e que o tratamento térmico eleva o módulo de elasticidade e reduz a deformação na ruptura. Os túbulos submetidos aos níveis intermediários de tratamento térmico (85 °C por 3,5 min) apresentaram desempenho mecânico similar ao de amostras tratadas nos maiores níveis (115 °C por 6,5 min) e as propriedades mecânicas de tração foram comparáveis as de veias safena de um homem adulto. As análises da influência das variáveis de coleta nas propriedades mecânicas dos túbulos indicaram que o aumento da pressão do fluxo de ar que leva as fibras ao coletor e a redução do diâmetro do bastão extrator elevam o módulo de elasticidade e a resistência a tração e não afetam o percentual de deformação na ruptura. A velocidade angular do coletor cônico não interferiu no comportamento mecânico dos túbulos. Mostrar Abstract Structures produced from bioresorbable polymers are of great interest because of their potential uses in medical applications. In this work, a process of production of micro and nanofibrous tubular structures by solution blow spinning (SBS) was developed, using a multi-ejection matrix and a collection system based on a rotational conical collector. The process also includes an extracting step and post-spinning process by heat treatment in oven. Poly(D, L lactic acid), PDLLA, fibrous tubules were produced. The effects of collection and heat treatment on their morphological properties (SEM), crystallinity (DSC and DXR), diameter distribution, hydrophobicity (contact angle) and mechanical properties such as modulus of elasticity, stress and strain at rupture (tensile test) were evaluated. DSC analyzes indicated an increase in fiber crystallinity with increasing heat treatment time and temperature and SEM images indicated that the average fiber diameter tends to decrease at the beginning of crystallization. Wettability tests indicated that the surface energy of the material does not change significantly as a function of the degree of crystallinity. The results of the tensile tests showed that the degree of crystallinity is determinant for the mechanical performance of the mats that form the wall of the tubular structures and that the heat treatment raises the modulus of elasticity and reduces the deformation at break. The tubules submitted to the intermediate levels of heat treatment (85 ° C for 3.5 min) presented mechanical performance similar to that of samples treated at the highest levels (115°C for 6.5 min) and the tensile properties were comparable to those of Saphenous vein of an adult person. Analysis of the influence of the collection variables on mechanical properties of the tubules indicated that an increase in spinning gas pressure and a reduction in the diameter of the extractor increases elastic modulus and the tensile strength without significantly affecting the deformation at break. The angular velocity of the conical collector did not interfere in the mechanical behavior of the tubules. In summary, it was possible to produce micro and nanofibrous tubules with great potential in angiogenesis by combining SBS with an appropriate winding and extraction process.
2	ROBERTO RODRIGUES CUNHA LIMA APLICAÇÃO DE ARGILAS MODIFICADAS NO ABRANDAMENTO DE ÁGUAS DURAS Orientador : VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR ANTONIO SOUZA DE ARAUJO NEDJA SUELY FERNANDES ANA CATARINA FERNANDES CORIOLANO FRANCISCO LAERTE DE CASTRO Data: 03/03/2017 Mostrar Resumo A necessidade de diversificação das formas de tratamento da água de diferentes fontes e para fins diversos revela-se mais urgente a cada dia, sobretudo quando são considerados os impactos econômicos e sociais associados ao manejo de um recurso natural insubstituível. As argilas podem ser aplicadas no abrandamento de águas duras, ampliando as perspectivas de aproveitamento e reuso de águas, com o desenvolvimento de dispositivos e processos tecnológicos sustentáveis. Neste estudo, além das que foram mantidas sem tratamento, amostras de bentonita foram ativadas com HCl e H2SO4, enquanto amostras de vermiculita foram modificadas com HCl, NaOH e NaCl, para ensaios de adsorção de íons Ca2+ utilizando solução padrão de cálcio e águas duras reais coletadas adequadamente de poços da região central do estado do Rio Grande do Norte, Brasil. Uma redução de 22,8 % na dureza da solução padrão de cálcio foi verificada com bentonita ativada com H2SO4, enquanto eficiência mais elevada foi comprovada com vermiculitas tratadas com HCl, NaOH e NaCl, com reduções nas durezas da solução padrão de cálcio de 43,6 %, 46,3 % e 57,5 %, respectivamente, e redução de até 45,2 % na dureza de amostra real, com a vermiculita modificada com NaCl, que gerou os melhores resultados. Foi comprovado que é possível recondicionar a vermiculita, bem como atestar que a concentração do eletrólito e tratamento sucessivo influenciam na capacidade adsortiva dessa argila modificada com NaCl. O tratamento salino da vermiculita pode ser feito, de forma simultânea, com uma combinação de Na+ e K+ como cátions trocáveis. As modificações realizadas nas argilas foram rastreadas com análises de DRX, MEV, TG, DTG, EDX, BET e medida de parâmetros físico-químicos. Novas pesquisas devem ser estimuladas para o refinamento de técnicas e métodos que apliquem argilas na recuperação e gerenciamento dos recursos hídricos. Mostrar Abstract The need to diversify the ways of treating water from different sources and for different purposes becomes more urgent every day, especially when considering the economic and social impacts associated with management of an irreplaceable natural resource. Clays can be applied for softening hard water, expanding perspectives of water use, with the development of sustainable technological devices and processes. In this study, in addition to those that were kept untreated, bentonite samples were activated with HCl and H2SO4, while vermiculite samples were modified with HCl, NaOH and NaCl, for adsorption tests of Ca2+ ions using standard calcium solution and real hard water adequately collected from wells in the central region of the state of Rio Grande do Norte, Brazil. A reduction of 22.8% in the hardness of the standard calcium solution was verified with H2SO4-activated bentonite, while higher efficiency was verified with vermiculites treated with HCl, NaOH and NaCl, with hardness reductions on the standard calcium solution of 43.6%, 46.3% and 57.5%, respectively, and reduction of up to 45.2% in the hardness of the real sample, with NaCl-modified vermiculite, which generated the best results. It has been proven that it is possible to recondition the vermiculite, and that electrolyte concentration and successive treatment influence the adsorptive capacity of this NaCl-modified clay. Vermiculite saline treatment can be performed simultaneously with a combination of Na+ and K+ as exchangeable cations. Clay modifications were tracked with XRD, SEM, TG, DTG, EDX, BET and physical-chemical parameter measurements. Further research should be encouraged for the refinement of techniques and methods applying clays for the recovery and management of water resources.
3	SAMARA MELO VALCACER ESTUDO SOBRE O EFEITO DA ADIÇÃO DE ALUMINA (Al2O3) NO COMPÓSITO WC-3%Ni SINTERIZADO COM FASE LÍQUIDA Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES FRANCINE ALVES DA COSTA ARIADNE DE SOUZA SILVA GILSON GARCIA DA SILVA LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA TERCIO GRACIANO MACHADO Data: 17/03/2017 Mostrar Resumo A necessidade de materiais com alta performance tem impulsionado o estudo de novos sistemas como uma alternativa aos existentes. Os materiais compósitos são indicados quando há essa necessidade, pois, podem unir características de diferentes materiais em um único corpo. Um compósito bastante conhecido pelas suas propriedades é o carbeto de tungstênio e cobalto (WC-Co). Sabe-se que o material citado apresenta alta dureza sendo indicado para uso em ferramentas de corte, no entanto, ao aumentar-se a velocidade de corte os estudos indicam que há oxidação gerando assim a quebra do compósito. Como alternativa ao sistema WC-Co, atualmente estuda-se a substituição do cobalto pelo níquel, no entanto o compósito WC-Ni apresenta uma baixa dureza quando comparado ao WC-Co. Mediante ao citado a presente pesquisa propõe o estudo de um novo material, que trata-se de uma mistura de carbeto de tungstênio, alumina (Al2O3) e níquel. O estudo visa estabelecer características do compósito WC-3%Ni quando acrescido de 5, 10 e 15%p de Al2O3. O processo de obtenção utilizado foi via metalurgia do pó. Fez-se moagem de alta energia (400 rpm), compactação uniaxial a 400Mpa e sinterização a vácuo e em forno dilatométrico nas temperaturas de 1450 e 1550°C com patamar de sinterização de 1h. As amostras foram caracterizadas por: particulometria a laser, DRX, MEV, dureza, densidade e densificação das amostras. Os resultados mostraram-se promissores uma vez que houve interação entre o WC-Ni em todas as composições. A sinterização em forno dilatométrico apresentou melhores densidades e durezas sendo a composição com adição de 5%p de alumina a mais densa nas duas temperaturas de processamento, com densidade relativa superior a 90%. Mostrar Abstract The need for materials with high performance has driven the study of new systems as an alternative to existing ones. The composite materials are indicated when there is this necessity, therefore, can unite characteristics of different materials in a single body. A composite well known for its properties is tungsten carbide and cobalt (WC-Co). It is known that the mentioned material presents high hardness being indicated for use in cutting tools, however, as the cutting speed increases, the studies indicate that there is oxidation, thus generating a break in the composite. As an alternative to the WC-Co system, the cobalt substitution is currently studied by nickel, however the WC-Ni composite presents a low hardness when compared to the WC-Co. The present study proposes the study of a new material, which is a mixture of carbide of tungsten, alumina (Al2O3) and nickel. The study aims to establish characteristics of the composite WC-3% Ni when added with 5, 10 and 15% w Al2O3. The process of obtaining it was via powder metallurgy. High energy milling (400 rpm), uniaxial compaction at 400Mpa and vacuum sintering were carried out and in a dilatometric oven at temperatures of 1450 and 1550 ° C with a sintering level of 1h. The samples were characterized by: laser particulometry, XRD, SEM, hardness, density and densification of the samples. The results were promising since there was interaction between WC-Ni in all compositions. The sintering in dilatometric furnace presented better densities and hardnesses being the composition with addition of 5% p of alumina the more dense in the two processing temperatures, with relative density superior to 90%.
4	ZODINIO LAURISA MONTEIRO SAMPAIO Concreto Leve estrutural de baixo consumo de cimento com resíduos Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS KLEBER CAVALCANTI CABRAL SANDRO MARDEN TORRES ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 25/04/2017 Mostrar Resumo A alta demanda energética envolvida na indústria da construção civil e o crescente consumo do concreto, fez com que esse material se tornasse a opção ideal para a reciclagem de subprodutos de várias industrias tais como: resíduo de polimento de porcelanato RPP; resíduo de borracha de pneu (RBP) e resíduo de pedra calcária (RPC). Esses resíduos frequentemente carecem de um tratamento adequando o que acaba contribuindo para a degradação do meio ambiente. Concretos leves (CL) têm sido usados na construção civil devido às suas inúmeras que incluem: redução do peso próprio do concreto; aumento de área útil; manuseio e operações de transporte menos dispendiosos; aumento do isolamento térmico e acústico e resistência ao fogo. Na produção de concretos leves, normalmente parte ou todos os agregados são substituídos por agregados leves tais como argilas expandidas (AE), borracha de pneu, pedra pome, vermiculita expandida e etc. Os CLs normalmente consomem mais cimento devido à baixa resistência dos agregados porosos usados na fabricação. Nesse sentido, o uso de subprodutos que irão aumentar o volume do concreto sem prejudicar as propriedades, pode ser uma opção bastante viável na produção de CL de baixo custo e sustentáveis. O objetivo geral desse trabalho foi analisar o comportamento mecânico e térmico de concretos leves estruturais (CLE) produzidos com AE em substituição ao agregado graúdo e com adição de RPP, RBP e RPC em substituição a parte do agregado miúdo. E finalmente criar um CLE de baixo custo com boas propriedades mecânicas com um consumo mínimo de cimento. Para tal foi usado inicialmente um planejamento fatorial 2³ para a escolha dos CLE com melhor desempenho em termos de consistência, propriedades mecânicas e massa específica real. Posteriormente foram realizadas reduções de 10, 20 e 30% de cimento nos CLE que apresentaram melhores desempenhos e caracterizados através de ensaios mecânicos. O melhor traço resultante da combinação de propriedades mecânicos com o consumo de cimento foi caracterizado mediante ensaios de: permeabilidade; resistência à flexão; TG/DTA; FRX; DRX; MEV; capacidade térmica; condutividade térmica e difusividade térmica. Por fim, foi realizado uma análise econômica de viabilidade do uso do CLE obtido com a diminuição de cimento. Os resultados mostraram que teores de resíduos em torno de 21% apresentaram melhor combinação de propriedades. Mantendo os teores de resíduos em níveis ótimos foi possível produzir um CLE economicamente viável com boas propriedades reológicas, mecânicas e térmicas com um consumo mínimo de cimento. Mostrar Abstract The high-energy demand involved in the construction industry and the increasing consumption of concrete made this material an ideal option for the recycling of by-products from various industries such as: porcelain polishing residue (PPR); Tire rubber residue (TRR) and limestone residue (LSR). These residues often lack a treatment that will contribute to the degradation of the environment. Lightweight concrete (LWC) has been used in civil construction due to its benefits, which include: reducing the concrete's dead weight; increase of useful area; handling and less costly transport operations; Increased thermal and acoustic insulation and fire resistance. In the production of lightweight concrete, usually part or all of the aggregates are replaced by lightweight aggregates such as expanded clays (EC), TRR, pome stone, expanded vermiculite and others. LWC usually consume more cement because of the low strength of porous aggregates used in manufacturing. In this sense, the use of by-products that will increase the volume of the concrete without damaging the properties, can be a viable option in the production of low cost and sustainable LWC. The general objective of this work was to analyze the mechanical and thermal behavior of structural lightweight concrete (SLWC) produced with EC in replacement of the aggregate and with the addition of PPR, TRR and LSR to replace the small aggregate. And finally create a low-cost SLWC with good mechanical properties with minimal cement consumption. For this purpose, a 2³ factorial design was used for the choice of SLWC with the best performance in terms of consistency, mechanical properties and density. Subsequently, reductions of 10, 20 and 30% of cement were performed on SLWC that presented better performance and were characterized by mechanical tests. The best SLWC mix resulting from the combination of mechanical properties and cement consumption was characterized by: permeability tests; Flexural strength; TG/DTA; XRF; XRD; SEM; Thermal capacity; Thermal conductivity and thermal diffusivity. Finally, an economic analysis of the feasibility of the use of SLWC obtained with the reduction of cement was carried out. The results showed that residues contents around 21% presented better combination of properties. By maintaining the amount of residue at optimum levels it was possible to produce an economically viable CLE with good rheological, mechanical and thermal properties with a minimum cement consumption.
5	MICHELINE DAMIAO DIAS MOREIRA ROTAS DE SÍNTESES QUÍMICAS PARA OBTENÇÃO DE NANOPARTÍCULAS DE Ag/g-Al2O3 e Ag/ZnO COM PROPRIEDADES BACTERICIDAS Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : ANDRE LUIS CALADO ARAUJO CARLA GRACY RIBEIRO MENEZES CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 27/04/2017 Mostrar Resumo A progressiva demanda por água tem feito do tratamento e reutilização de efluentes um tema de relevância mundial. Considerando tal situação, vem sendo realizada investigações acerca do uso de materiais nanométricos para obtenção de nanocompostos com propriedades antibacterianas. No sentido de aperfeiçoar a obtenção de novos materiais, várias metodologias e técnicas de preparação têm sido desenvolvidas com o objetivo de controlar a forma e tamanho de partículas, o que, consequentemente, irá melhorar e otimizar suas propriedades. Este trabalho consiste na obtenção, caracterização e avaliação antibacteriológica de nanocompostos obtidos pela impregnação da prata (Ag) na alumina comercial (g-Al2O3) e no óxido de zinco (ZnO) a partir de diferentes rotas de sínteses: método hidrotermal assistido por micro-ondas, sonoquímico e associação do sonoquímico e hidrotermal, destinados a desinfecção de águas residuárias. Realizou-se um estudo comparativo entre as nanopartículas g-Al2O3 e ZnO sintetizada via métodos sonoquímico e hidrotermal por micro-ondas, averiguando a influência da composição e distribuição do tamanho de partículas nas propriedades destas. Foram testadas impregnações de 4%, 8%, 12% e 16% de Ag na g-Al2O3 e no ZnO. Aplicou-se os nanopós em efluente proveniente de ETE compacta (Estação de tratamento de esgoto), após a etapa do tratamento secundário, e em seguida, avaliou-se através de análises bacteriológicas, a eficiência na remoção dos indicadores patogênicos de contaminação. Os resultados referentes ao emprego do nanocompósito ZnO impregnado com 8% de Ag, na proporção de 0,3g/300mL, por um tempo de contato de 30 minutos, apontaram uma eficiência de 100,00% na remoção de coliformes totais, coliformes termotolerantes e Escherichia coli, alcançando padrões iguais ou superiores às técnicas já consagradas de desinfecção. Os parâmetros de rede dos nanocompostos obtidos através de DRX, juntamente com as técnicas de caracterizações FRX, análise granulométrica e as micrografias provenientes do MEV/FEG e EDS confirmaram a adequada impregnação da prata nos óxidos. Através da espectrometria de emissão óptica com plasma- ICP-OES foi revelado que todas as amostras analisadas apresentaram uma quantidade de prata inferior ao limite de detecção LD<0,50mg/L, atendendo aos teores máximos estabelecidos pelas normas vigentes, quanto a toxidade à saúde e ao meio ambiente. Mostrar Abstract The progressive demand for water has made the treatment and reuse of effluents a subject of worldwide relevance. Considering this situation, research has been carried out on the use of nanometric materials to obtain nanocomposites with antibacterial properties. In order to improve the obtaining of new materials, several methodologies and preparation techniques have been developed with the aim of controlling the shape and size of particles, which will consequently improve and optimize their properties. This work consists of obtaining, characterization and antibacterial evaluation of nanocomposites obtained by the impregnation of silver (Ag) in commercial alumina (g-Al2O3) and zinc oxide (ZnO) from different synthesis routes: hydrothermal method assisted by micro- Waves, sonoquímico and association of the sonoquímico and hidrotermal, destined to the disinfection of wastewater. A comparative study was performed between the nanoparticles g-Al2O3 and ZnO synthesized by sonochemical and hydrothermal microwave methods, investigating the influence of composition and distribution of particle size on the properties of these nanoparticles.Impregnations of 4%, 8%, 12% and 16% Ag in g-Al2O3 and ZnO were tested. The nanopó was applied in effluent coming from compact ETE (Sewage Treatment Station), after the secondary treatment step, and then, through bacteriological analyzes, the efficiency in the removal of the pathogenic indicators of contamination was evaluated. The results regarding the use of the ZnO nanocomposite impregnated with 8% Ag in the ratio of 0.3g/300 mL for a contact time of 30 minutes, indicated an efficiency of 100.00% in the removal of total coliforms, thermotolerant coliforms and Escherichia coli, reaching standards equal or superior to the already established disinfection techniques. The network parameters of the nanocomposites obtained through XRD, together with the FRX characterization techniques, particle size analysis and the micrographs from the SEM/FEG and EDS confirmed the adequate impregnation of the silver in the oxides. ICP-OES plasma optical emission spectrometry revealed that all samples analyzed had a silver content below the detection limit LD<0.50 mg/L, taking into account the maximum levels established by the current standards, as well as the toxicity to Health and the environment.
6	CÁSSIA CARVALHO DE ALMEIDA MATERIAIS CATALÍTICOS À BASE DE Ni E Co SUPORTADOS EM SBA-15 PARA APLICAÇÃO EM REFORMA A VAPOR DO ETANOL E REFORMA A SECO DO METANO Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ELEDIR VITOR SOBRINHO RENATA MARTINS BRAGA FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO RAIMUNDO CRISOSTOMO RABELO NETO Data: 26/05/2017 Mostrar Resumo Nos últimos anos os processos de reforma para a produção de hidrogênio como um vetor energético vem sendo bastante estudados em função do aumento da demanda por tecnologias alternativas de geração de energia, apresentando uma boa relação custo/benefício quando comparados a outras tecnologias de produção de hidrogênio. Além disso, possuem vantagens do ponto de vista ambiental, não contribuindo com o aumento da concentração de CO2 na atmosfera. No entanto, a produção de hidrogênio através dos processos de reforma, embora promissora, ainda apresenta muitos gargalos tecnológicos, necessitando de avanços em novos materiais com propriedades catalíticas. Dentro desta proposta, este trabalho tem como objetivo obter materiais catalíticos com alta reatividade e seletividade para produtos frente às reações de reforma a vapor do etanol (RVE) e reforma a seco do metano (RSM). Desta maneira, catalisadores a base de níquel e cobalto suportado em SBA-15 foram preparados pelo método de impregnação via úmida e caracterizados antes e após os testes catalíticos, por diversas técnicas: Análise Termogravimétrica (TGA), Espectroscopia na Região do Infravermelho (FT-IR), Difração de Raios X (DRX), Análise de Redução à Temperatura Programada (RTP), Adsorção e Dessorção de Nitrogênio, Difração de Raios X in situ (DRX in situ) e Microscopia Eletrônica por Varredura (MEV) com Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), visando à compreensão dos mecanismos envolvidos nas reações de reforma e também responsáveis pela deposição de carbono sobre os catalisadores. Os catalisadores testados frente à reação a vapor do etanol durante 6 horas a 500ºC apresentaram conversão inicial em torno de 80-100%, com produção de H2 (65-70%), CO2 (18-23%) e com apenas traços de CO (0,5-10%), mas sofreram uma rápida desativação nas primeiras horas de teste, sendo mais promissores frente à reação de reforma a seco do metano, os quais apresentaram boa atividade e estabilidade durante 10 horas de reação a 700ºC, com conversões (CH4 e CO2) e rendimentos a H2 acima de 80% e baixa deposição de carbono. Mostrar Abstract In the last years, the processes of reform for the production of hydrogen as an energetic vector have been well studied because of the increase of the demand for alternative technologies of energy generation, showing a good relation cost/benefit when compared to other technologies of hydrogen production. In addition, they have advantages from an environmental point of view, not contributing to the increase of CO2 concentration in the atmosphere. However, hydrogen production through reform processes, while promising, still presents many technological bottlenecks, requiring advances in new materials with catalytic properties. In this proposal, the goal of this work is to obtain catalytic materials with high reactivity and selectivity for products in the face of reactions of steam reforming of ethanol (SRE) and dry reforming of methane (DRM). Catalysts based on nickel and cobalt supported on SBA-15 were prepared by wet impregnation method and characterized before and after the catalytic tests by several techniques: Thermogravimetric Analysis (TGA), Fourier Transformer Infrared Spectroscopy (FT- IR), X-ray diffraction (XRD), Temperature Programmed Reduction (TPR), Nitrogen Adsorption and Desorption, X-ray Diffraction in situ (XRD in situ), and Scanning Electron Microscopy (SEM) with Energy Spectroscopy (ES) to understanding the mechanisms involved in the reforming reactions and also responsible for the deposition of carbon on the catalysts. The catalysts tested against the steam reaction of ethanol for 6 hours at 500ºC presented an initial conversion around 80-100%, with H2 (65-70%), CO2 (18-23%) and only traces of CO (0.5-10%), but they suffered a rapid deactivation in the first hours of test, being more promising in the dry reforming reaction of methane, which showed good activity and stability during 10 hours of reaction at 700ºC with conversions (CH4 and CO2) and H2 yields above 80% and low carbon deposition.
7	GINEIDE CONCEIÇÃO DOS ANJOS Uso da diatomita como suporte de catalisadores de Ni e Co na reação de reforma a seco do metano. Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ELEDIR VITOR SOBRINHO RENATA MARTINS BRAGA JOANA MARIA DE FARIAS BARROS RAIMUNDO CRISOSTOMO RABELO NETO Data: 26/05/2017 Mostrar Resumo Devido às exigências ambientais, nos últimos anos têm se intensificado as buscas por combustíveis menos nocivos ao meio ambiente. Nesse cenário vem ganhado destaque a utilização de gás hidrogênio como vetor energético, de maneira a impulsionar o crescimento de pesquisas que visam sua produção. As principais rotas utilizadas na obtenção do hidrogênio são as reações de reforma catalítica, na qual o desenvolvimento de catalisadores adequados tornou-se uma ferramenta essencial nesses processos. Entretanto, a maior dificuldade das reações para produção de H2 é encontrar catalisadores estáveis por longos períodos, que sejam resistentes ao acúmulo de carbono e seletivos à formação de gás hidrogênio. O suporte catalítico apresenta papel importante nas reações de reforma, proporcionando uma boa dispersão e evitando a sinterização da fase ativa, influenciando de maneira positiva a reatividade e estabilidade do catalisador. Neste contexto, a diatomita, um sedimento amorfo originado a partir de frústulas ou carapaças de organismos unicelulares vegetais, vem sendo estudada como suporte catalítico natural. Devido a isso, neste trabalho utilizou-se a diatomita como suporte catalítico para dispersar as fases metálicas de Ni e/ou Co, e, posteriormente avaliar os catalisadores obtidos no processo de reforma a seco do metano. Os catalisadores monometálicos e bimetálicos com diferentes concentrações foram preparados via impregnação úmida e depois calcinados. O suporte e os catalisadores foram submetidos às seguintes caracterizações: difração de raios X (DRX), análises de isotermas de adsorção e dessorção de N2, análise termogravimétrica (TG/DTG), fluorescência de raios X (FRX), temperatura programada de redução (TPR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os testes catalíticos foram realizados em um reator de leito fixo de quartzo, acoplado a um espectrômetro de massa. Os resultados indicaram que todos os catalisadores apresentaram boa atividade catalítica, com níveis máximos de conversão e rendimento de CH4, CO2 e H2 acima de 80%. Em todos os testes a evolução da razão H2/CO obtidas foram próximas de 1. Todavia, o catalisador bimetálico NiCo/D ( Níquel e Cobalto suportados em Diatomita) apresentou a melhor estabilidade e atividade catalítica em comparação aos demais catalisadores, visando aumentar essa eficiência foram adicionados promotores de cério e lantânio a esse catalisador. A adição do cério não alterou os rendimentos do catalisador NiCo/D, já com a adição do lantânio houve um aumento significativo no rendimento de H2 e na razão H2/CO, demonstrando que a diatomita é um suporte promissor para este catalisador e para a reação catalítica de reforma a seco. Mostrar Abstract Due to the environmental demands in the past years, the search for more environmental-friendly fuels has intensified. The utilization of hydrogen gas as energetic vector has been highlighted in this scenario in a way that researches of its production have grown substantially. The main utilized routes for the hydrogen obtainment are the catalytic reform reactions, in which the development of adequate catalysts became an essential tool in these processes. However, the major difficulty in these reactions to produce H2 is to find stable catalysts for longer periods, that are resistant to the carbon accumulation and selective to the formation of hydrogen gas. The catalytic support present an important role in the reform reactions, proportionating a good dispersion and avoiding the active phase synthetization, influencing in a positive way the reactivity and stability of the catalyst. In this context, the diatomite, an amorphous sediment originated from frustules, unicellular algae skeletons, has been studied as a natural catalyst support. Because of that, this work utilized the diatomite as a catalyst support for the dispersing of Ni and/or Co metallic phases, and, posteriorly, evaluate the obtained catalysts in the dry reforming methane process. The mono and bimetallic catalysts with different concentrations were prepared by moist impregnation, with posterior calcination. The support and catalysts were submitted to the following characterizations: X-ray diffraction (XRD), adsorption and desorption of N2 isothermal analysis, thermogravimetric analysis (TGA/DTG), x-ray fluorescence (XRF), temperature programmed reduction (TPR), and scanning electron microscopy (SEM). The catalytic tests were performed in a quartz fixed-bed reactor coupled to a mass spectrophotometer. The results indicated that all the catalysts presented a good catalytic activity, with higher conversion rates and yields of CH4, CO2 and H2 superior to 80%. In all tests, the H2/CO ratio evolution was close to 1. However, the bimetallic catalyst NiCo/D showed the best stability and catalytic activity if compared to the other studied catalysts. Aiming to increase this efficiency, cerium and lanthanum promoters were added to these catalysts. The adding of cerium did not change the yields of the NiCo/D catalyst, while the lanthanum adding increased significantly the yield of H2 and in the H2/CO ratio, showing that the diatomite is a promissory for Nickel and/or Cobalt, and that the NiCo/D is a prominent catalyst for dry reform processes.
8	PATRICIA NEVES DE MEDEIROS Síntese de indato de estrôncio e cálcio (Sr0,9Ca0,1In2O4) codopado com íons de terras raras para aplicação em fotoluminescência Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MICHELINE DAMIAO DIAS MOREIRA MAXYMME MENDES DE MELO VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO Data: 22/06/2017 Mostrar Resumo Os materiais cerâmicos nanoestruturados têm sido amplamente estudados nos últimos anos devido ao seu grande potencial em áreas como fotoluminescência, fotocatálise, eletroquímica. Esses materiais permitem a melhoria de diversas propriedades devido às suas dimensões nanométricas. O indato de estrôncio (SrIn2O4) e o indato de cálcio (CaIn2O4) são óxidos com estrutura do tipo espinélio e sistema cristalino ortorrômbico, sendo reportados na literatura como rede hospedeira para materiais luminescentes. O método de spray pirólise ultrassônico permite uma produção contínua de partículas em apenas uma etapa e com elevada pureza. Nesse contexto, realizou-se a síntese de Sr(1-x)CaxIn2O4 utilizando o método de spray pirólise, sendo investigada a influência do teor do íon Ca2+ nas propriedades fotoluminescentes da solução sólida. Após análise dos resultados constatou-se que a composição Sr0,9Ca0,1In2O4 emitiu maior intensidade fotoluminescente, sendo então selecionada como rede hospedeira para íons ativadores de Terras Raras (TR3+). Foram sintetizados por spray-pirólise os indatos Sr0,9Ca0,1In2O4: Eu3+, Tb3+, Tm3+, codopados em diferentes concentrações (% mol). As amostras obtidas foram caracterizadas por difração de raios-x (DRX), refinamento Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), medidas de fotoluminescência (FL), espectroscopia na região do UV-visível (UV-VIS) e atividade fotocatalítica pela degradação do corante azul de metileno. Os resultados de difração de raios-X confirmaram a formação da fase de indato de estrôncio com estrutura ortorrômbica. A partir das micrografias pode-se observar a formação de microesferas compostas por nanopartículas. Os espectros de fotoluminescência das amostras Sr(1-x)CaxIn2O4 apresentaram emissão de banda larga e os indatos Sr0,9Ca0,1In2O4 codopados com TR3+ (Eu3+, Tb3+, Tm3+) apresentaram bandas estreitas e intensas, emissões características dos íons TR3+. As amostras Sr(1-x)CaxIn2O4 apresentaram baixa atividade fotocatalítica, com degradação máxima de 45% do corante. De acordo com os resultados obtidos, o indato de estrôncio e cálcio codopado com os íons de TR3+ apresenta potencial de aplicação na área da fotoluminescência. Mostrar Abstract Nanostructured ceramic materials have been extensively studied in recent years due to their great potential in areas such as photoluminescence, photocatalysis, electrochemistry. These materials allow the improvement of various properties due to their nanometric dimensions. The strontium indate (SrIn2O4) and the calcium indate (CaIn2O4) are oxides with structure of spinel type and orthorhombic crystalline system, being reported in the literature as host lattice for luminescent materials. The ultrasonic spray pyrolysis method allows continuous one-step production of particles with high purity. In this context, the synthesis of Sr(1-x)CaxIn2O4 was performed using the spray pyrolysis method, investigating the influence of the Ca2+ ion content on the photoluminescent properties of the solid solution. After analysis of the results it was verified that the composition Sr0,9Ca0,1In2O4 emitted higher intensity photoluminescent and was selected as host lattice for Rare Earth activator ions (RE3+). The indate Sr0.9Ca0.1In2O4: Eu3+, Tb3+, Tm3+, co-doped at different concentrations (%mol) were synthesized by spray pyrolysis. The obtained samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, scanning electron microscopy (MEV-FEG), photoluminescence measurements (PL), UV-visible spectroscopy (UV-VIS) and photocatalytic activity by degradation of the methylene blue dye. The results of X-ray diffraction confirmed the formation of the strontium indate phase with orthorhombic structure. From the micrographs it can be observed the formation of microspheres composed of nanoparticles. The photoluminescence spectra of the Sr(1-x)CaxIn2O4 samples showed broadband emission and the Sr0,9Ca0,1In2O4 RE3+ (Eu3+, Tb3+, Tm3+) showed narrow and intense bands, characteristic emissions of RE3+ ions. The Sr(1-x)CaxIn2O4 samples showed low photocatalytic activity, with a maximum degradation of 45% of the dye. According to the results obtained, the strontium and calcium indate co-doped with RE3+ ions presents potential application in the area of photoluminescence.
9	ADRIANO LINCOLN ALBUQUERQUE MATTOS VALORIZAÇÃO DE RESÍDUOS LIGNOCELULÓSICOS DA BIOMASSA REGIONAL COM POTENCIAL PARA OBTENÇÃO DE COMPÓSITOS POLIMÉRICOS Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN DIEGO LOMONACO VASCONCELOS OLIVEIRA MEN DE SÁ MOREIRA DE SOUZA FILHO Data: 28/06/2017 Mostrar Resumo As fibras lignocelulósicas têm se tornado alternativas econômicas e ecológicas para uso como reforços ou cargas em compósitos com polímeros virgens ou reciclados. O presente trabalho foi subdividido em três artigos que abordaram diferentes aspectos do desenvolvimento de compósitos. O primeiro envolveu a modificação de partículas lignocelulósicas, utilizando o líquido da casca da castanha de caju (LCC) como fonte de cardanol, tendo por objetivo o incremento da degradabilidade de compósitos de polipropileno (PP) com diferentes tipos de partículas lignocelulósicas. Ensaios de termo-oxidação e análises do comportamento mecânico, da composição química e das propriedades físicas das amostras, permitiram a verificação de que os compósitos produzidos com partículas modificadas com o LCC se degradaram na metade do tempo dos compósitos convencionais. O segundo artigo objetivou a otimização da metodologia de modificação química da superfície de partículas lignocelulósicas com LCC, que também pode ser utilizada como etapa intermediária na funcionalização das partículas lignocelulósicas, pois introduz em sua superfície sítios de maior reatividade. A eficiência das metodologias de modificação química foi avaliada com o uso de técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho (FTIR), termogravimetria (TG) e ângulo de contato. Também foi avaliado o comportamento das partículas modificadas em compósitos com polipropileno. As propriedades dos compósitos obtidos foram avaliadas por ensaio de tração e análise térmica dinâmico mecânica (DMTA). O terceiro artigo abordou a produção de compósitos de PP com farinha de madeira de cajueiro e farinha de folha de carnaúba. As propriedades físicas, mecânicas e morfológicas foram avaliadas por TG, calorimetria exploratória diferencial (DSC), DMTA, e MEV. Compósitos obtidos com fibras in natura, mercerizadas e compatibilizadas com anidrido maleico foram comparados, tendo sido observados os melhores desempenhos nos compósitos com o uso do anidrido maleico e farinha da folha de carnaúba. Mostrar Abstract Lignocellulosic fibers have become an economical and ecological alternative for use as reinforcements and fillers in composites made of virgin or recycled polymers. The present work was subdivided in three papers that focus different aspects of the development of composites. The first one had involved the modification of lignocellulosic particles, using the cashew nut shell liquid (CNSL) as the source of cardanol. The objective was increasing in the degradability of polypropylene (PP) composites made of different types of lignocellulosic particles. Thermo-oxidation tests and analyzes of the mechanical behavior, chemical composition and physical properties of the samples allowed the verification that composites produced with CNSL-modified particles degraded in half the time of the conventional ones. The second article aimed at optimizing the methodology of chemical modification of lignocellulosic particles surface with CNSL that can also be used as an intermediary step in further functionalization of lignocellulosic particles, as it introduces upon its surface higher reactivity sites. The efficiency of the chemical modification methodologies was evaluated with the use of scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry (TGA) and contact angle. The behavior of composites made of the modified particles in polypropylene matrix was also evaluated by mechanical tests and dynamic mechanical thermal analysis (DMTA). The third paper dealt with the production of PP composites made of cashew wood flour and carnauba leaf flour. The physical, mechanical and morphological properties were evaluated by TGA, differential scanning calorimetry, mechanical tensile and flexural tests, and SEM. Composites made of bulk fibers, mercerized and coupled with maleic anhydride were compared and the best performances were observed in the composites using maleic anhydride as coupling agent and carnauba fibers.
10	RAIMISON BEZERRA DE ASSIS SÍNTESE DE NIOBATO DE SÓDIO E POTÁSSIO (K1-xNaxNbO3) COM PROPRIEDADES FOTOCATALÍTICAS E FOTOLUMINESCENTES Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MAXYMME MENDES DE MELO NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO Data: 29/06/2017 Mostrar Resumo Nos últimos anos, a fotoluminescência e a fotocatálise têm se mostrado um campo abrangente para a pesquisa e desenvolvimento de tecnologia de materiais. O desenvolvimento de novos materiais tem aberto novas perspectivas para a produção de dispositivos com propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas altamente eficientes. Dentre os materiais promissores de interesse tecnológico, destacam-se os semicondutores niobatos de sódio e potássio (KNN), que apresentam bom desempenho em propriedades ópticas e fotocatalíticas. Neste trabalho, estruturas perovskitas de niobato de sódio e potássio (K1-xNaxNbO3) para x = 0; 30; 50; 70; 100% (mol) foram sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos e tratadas termicamente à 600°C, 700°C, 800°C e 900°C, com o propósito de investigar suas propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes. As amostras foram caracterizadas por análises térmicas (TG/ DSC), difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), espectroscopia de absorção óptica UV-vis, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS), fotoluminescência (PL) e testes fotocatalíticos na degradação do corante azul de metileno. Os resultados da difração de raios X confirmaram a formação da fase ortorrômbica da perovskita KNN, K1-xNaxNbO3 apresentando organização a longo alcance. Os espectros FTIR confirmaram os dados da difração de raios X ao apresentarem uma redução das bandas referentes às vibrações curtas relacionadas às ligações duplas do Nb=O. As imagens de MEV revelaram que as amostras de niobatos KNN apresentam morfologia na forma de cubos com diferentes tamanhos de partículas, com a presença de aglomerados e regiões parcialmente sinterizadas. Os espectros de absorção óptica por UV-vis caracterizaram os niobatos como semicondutores, indicando “gap óptico” entre 2,59 eV e 3,35 eV, além de revelarem que o aumento da temperatura de tratamento térmico e a concentração de sódio promoveram um aumento da banda de gap. Os espectros de fotoluminescência indicaram a diminuição da intensidade de emissão FL com o aumento da concentração de sódio na matriz KNbO3, apresentando emissão à temperatura ambiente na região do violeta (433 nm) ao vermelho (642 nm). As amostras de niobatos KN, KNN30, KNN50, KNN70 e NN apresentaram taxas de degradação satisfatórias, apresentando excelentes resultados para o NaNbO3 (NN) tratado termicamente à 600°C com degradação de 95,95% do corante. O aumento da concentração de sódio melhorou o desempenho fotocatalítico do sistema KNN, mostrando-se eficiente para aplicações fotocatalíticas. Os resultados obtidos indicam o potencial de aplicação dos niobatos de sódio e potássio em fotocatálise e fotoluminescência. Mostrar Abstract In recent years, photoluminescence and photocatalysis have proven to be a comprehensive field for the research and development of materials technology. The development of new materials has opened new perspectives for the production of devices with highly efficient photoluminescent and photocatalytic properties. Among the promising materials of technological interest are the semiconductors sodium and potassium niobates (KNN), which show good performance in optical and photocatalytic properties. In this work, perovskite structures of sodium and potassium niobate (K1-xNaxNbO3) for x = 0; 30; 50; 70; 100% (mol) were synthesized by the polymer precursor method and heat treated at 600°C, 700°C, 800°C and 900°C for the purpose of investigating their photocatalytic and photoluminescent properties. The samples were characterized by thermal analysis (TG/ DSC), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, infrared absorption spectroscopy (FTIR), UV-vis optical absorption spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), photoluminescence (PL) and photocatalytic tests on the degradation of methylene blue dye. The results of X-ray diffraction confirmed the formation of the orthorhombic phase of the perovskite KNN, K1-xNaxNbO3 showing long-range organization. The FTIR spectra confirmed the X - ray diffraction data by presenting a reduction of bands related to short vibrations related to the double bonds of Nb = O. SEM images revealed that the KNN niobate samples presented morphology in the form of cubes with different particle sizes, with the presence of agglomerates and partially sintered regions. The optical absorption spectra by UV-vis characterized the niobates as semiconductors, indicating an optical gap between 2.59 eV and 3.35 eV, in addition to showing that the increase of the heat treatment temperature and the sodium concentration promoted an increase of the gap band. Photoluminescence spectra indicated a decrease in FL emission intensity with increasing sodium concentration in the KNbO3 matrix, exhibiting emission at room temperature in the region of violet (433 nm) in red (642 nm). Samples of niobates KN, KNN30, KNN50, KNN70 and NN showed satisfactory degradation rates, presenting excellent results for NaNbO3 (NN) thermally treated at 600°C with 95.95% degradation of the dye. The increase of the sodium concentration improved the photocatalytic performance of the KNN system, being efficient for photocatalytic applications. The results indicate the potential of sodium and potassium niobates in photocatalysis and photoluminescence.
11	MEYSAM MASHHADIKARIMI OBTENÇÃO DE COMPACTO DE DIAMANTE POLICRISTALINO DE CAMADA TRIPLAR POR MÉTODO HPHT Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO FRANCINE ALVES DA COSTA CLODOMIRO ALVES JUNIOR MARCELLO FILGUEIRA Data: 10/07/2017 Mostrar Resumo O objetivo primário desta tese é obter um compacto de diamante policristalino (PDC) com um substrato de WC-10% em peso de Co e uma camada superior de diamante policristalino sinterizado por meio do método de sinterização de alta temperatura a alta pressão (HPHT). Para atingir esse objetivo, o projeto foi realizado em três etapas diferentes. A primeira etapa foi produzir corpo de diamantes sinterizado com um ligante adequado, por esta razão, quatro ligantes diferentes foi utilizado para sinterar de pó de diamante sob condição de HPHT. Os ligantes eram nióbio puro (Nb) e três diferentes mistura de nióbio com ferro (Fe), níquel (Ni) e cobalto (CO). Utilizou-se 10% em peso de ligante e realizou-se a sinterização a diferentes temperaturas de 1600, 1700 e 1750 °C sob 5,5, 6,5 e 7,7 GPa de pressão durante três tempos sucessivos de espera de 3 minutos (total 9 minutos). As amostras obtidas foram estudadas de acordo com a densidade relativa, a microestrutura e a dureza para encontrar os melhores ligantes e parâmetros de sinterização. Estudos nesta fase mostraram que o uso de nióbio puro como ligante e maior pressão e temperatura têm melhores resultados especialmente evitando a grafitização durante a sinterização. A segunda etapa do projeto foi feita para estudar o substrato de metal duro em diferentes condições de sinterização. Nesta fase uma mistura em pós de WC e Co na razão de 10% em massa de Co foi sinterizada através de HPHT a 1500 a 1900 °C sob pressão de 7,7 GPa durante 2 e 3 minutos. Análise microestrutural/estrutural foi realizada por MEV/EDS e DRX. Também foram realizados ensaios de dureza e compressão para compreender os efeitos de diferentes parâmetros de sinterização. Nesta fase, verificou-se que a densidade total pode ser conseguida para uma temperatura de sinterização elevada juntamente com um crescimento de grão anormal. As fases indesejáveis de ƞ foram formadas apenas em amostras sinterizadas a 1800 e 1900 ° C. Observou-se alta dureza na gama a partir de 1250 até 1650 HV. A terceira e última etapa foi feita de acordo com os resultados obtidos nos estágios anteriores para se obter um compacto de diamante policristalino de camada tripla. Utilizou-se uma camada fina de WC 10% em peso de Nb/Ni como interface entre o diamante com Nb puro como camada superior e o substrato de WC 10% em peso de Co. A sinterização foi feita através do método HPHT a 1750 °C sob 7,7 GPa de pressão. Foram utilizados dois tempos de retenção diferentes de 6 (três sucessivos 2 minutos) e 9 (três sucessivos 3 minutos). A densidade, a dureza, resistência à fratura de indentação (ITF) e a resistência à compressão foram medidas e os estudos microestruturais/estruturais foram realizados através de DRX e MEV/EDS. Os resultados globais mostraram que um novo tipo de compacto de diamante policristalino pode ser produzido com sucesso usando o nióbio puro como um novo ligante para diamante sem qualquer grafitização. A interface produzida possui semelhança tanto com o substrato quanto com o corpo de diamante sinterizado. Ela exibe uma boa adesão entre as camadas, o que resulta em um melhor desempenho e durabilidade do PDC. Mostrar Abstract The primary objective of this thesis is to obtain a polycrystalline diamond compact (PDC) with a WC- 10 wt% Co substrate and a sintered polycrystalline diamond top layer via high pressure high temperature (HPHT) sintering method. To achieve this objective, the project has been done in three different stages. The first stage was producing diamond sintered body with a suitable binder, for this reason four different binders was used to sinter diamond powder under HPHT condition. Binders were pure niobium (Nb) and three different mixture of niobium with Iron (Fe), Nickel (Ni) and Cobalt (Co). 10 wt% of binder was used and sintering was carried out at different temperature of 1600, 1700 and 1750°C under 5.5, 6.5 and 7.7 GPa of pressure for three successive holding time of 3 minutes (total 9 minutes). Obtained samples were studies according to relative density, microstructure, and hardness to find the optimum binder and sintering parameters. Studies at this stage showed that using pure niobium as binder and higher pressure and temperature have better results specially by avoiding graphitization during sintering. The second stage of project was done to study the hardmetal substrate at different sintering conditions. At this stage a powder mixture of WC-10 wt% Co was sintered via HPHT at 1500 to 1900°C under 7.7 GPa pressure for 2 and 3 minutes. Microstructural/structural analysis was performed by SEM/EDS and XRD. Hardness, Indentation Fracture Toughness (ITF) and compression tests were also carried out to understand effects of different sintering parameters. At this stage, it was found that full density can achieved for high sintering temperature along with abnormal grain growth. Undesirable ƞ phases were formed only in samples sintered at 1800 and 1900°C. High hardness was observed in range starting from 1250 up to 1650 HV. Third and last stage was done according to the results achieved from previous stages to obtain a triple layer polycrystalline diamond compact. A thin layer of WC 10 wt% Nb/Ni was used as an interface between diamond with pure Nb top layer and WC 10 wt% Co substrate. Sintering was done via HPHT method at 1750°C under 7.7 GPa of pressure. Two different holding time of 6 (three successive 2 minutes) and 9 (three successive 3 minutes) were used. Density, hardness and compression strength were measured and microstructural/structural studies were done via XRD and SEM/EDS. The overall results showed that a new kind of PDC can successfully produce using a new pure niobium binder for diamond without any graphitization. It was also found that using an interface having the resemblance to both substrate and sintered diamond body caused good adhesion between layers that can results in enhanced performance and improving durability of PDC.
12	MARIA JOSE SANTOS LIMA Síntese de Pós Compósitos Nanoestruturados (WC-Ni) por Carborredução do APT com Ni(NO3)2.6H2O e sua Sinterização em Forno a Vácuo e Via SPS. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES CARLSON PEREIRA DE SOUZA FILIPE MARTEL DE MAGALHAES BORGES MARCELLO FILGUEIRA OSCAR OLIMPIO DE ARAÚJO FILHO Data: 18/07/2017 Mostrar Resumo Neste trabalho foram sintetizados pós-compósitos WC-Ni através de carborredução da mistura de paratungstato de amônio hidratado (APT) com o nitrato de níquel nas proporções (5% p.Ni, 10% p.Ni e 15% p.Ni) a baixa temperatura (800°C a 950ºC) e curto tempo de reação (90 min a 150 min) em um único processo de síntese. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), e Fluorescência de raios X (FRX), análise de tamanho de partículas e dessorção de nitrogênio (Método BET), além de medidas de magnetização, coercividade e remanência. O estudo do tamanho de cristalito foi obtido a partir dos dados dos difratogramas de raios X dos pós-compósitos, através da equação de Scherrer. Foi realizado um planejamento experimental fatorial 23 com três pontos centrais com a finalidade avaliar a influência das condições de síntese nas variáveis-resposta. Os parâmetros de síntese avaliados neste trabalho foram: tempo de reação (90min, 120min e 150min), temperatura de síntese (800°C, 850°C e 900°C) e concentração de níquel em peso (5%p.Ni, 10%p.Ni e 15%p.Ni). Foi possível produzir pós-compósitos de WC-Ni nonométricos nas proporções desejadas com a pureza desejada, com tamanho médio de cristalito variando de 24,2 nm até 38 nm, com área superficial variando de 24,6 m²/g até 46,7 m²/g. Os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas, bastante aglomeradas, bem como uma boa dispersão e homogeneização das fases. As características específicas desses materiais nanométricos proporcionam a sua utilização tanto para a produção de metal duro como em reações catalíticas. Os pós-compósitos obtidos neste trabalho foram aplicados na produção de metal duro-WC-Ni através de sinterização em fase sólida e líquida, utilizando as técnicas de sinterização convencional e sinterização por “spark plasma sintering” para fins de comparação. Nas amostras sinterizadas, foram realizadas medidas de dureza Vickers e densidade por picnometria. Também foram realizadas análises de DRX, MEV e EDS com mapeamento. Os melhores resultados para as os sinterizados de WC-Ni, foram obtidos para as amostras sinterizadas via SPS a 1350ºC, apresentando dureza Vickers (2322 HV) e densidade (97,67 %) superiores as das amostras sinterizadas por sinterização convencional a maiores temperaturas. Mostrar Abstract In this work WC-Ni composite powders were synthesized by carborreduction of the hydrated ammonium paratungstate (APT) mixture with the nickel nitrate in proportions (5% p.Ni, 10% p.Ni and 15% p.Ni) a low temperature (800 ° C to 950 ° C) and small reaction time (90min to 150min) in a single synthesis process. The powders were characterized mainly by X-ray diffraction, Scanning Electron Microscopy (SEM), Dispersive Energy Spectroscopy (EDS), X-ray Fluorescence (FRX), Particle Size Analysis and (BET) and measures of magnetization, coercivity and remanence. The study of crystallite size was obtained from the X-ray diffractograms of post-composites, using the Scherrer equation. A factorial experimental design 23 with three central points was carried out to evaluate the influence of the synthesis conditions on the response variables (crystallite size). The synthesis parameters evaluated in this work were: reaction time (90min, 120min and 150min), synthesis temperature (800 ° C, 850 ° C and 900 ° C) and concentration of nickel by weight (5% p.Ni, 10 % P.Ni and 15% p.Ni). It was possible to produce nanometric WC-Ni composite powders in the desired proportions with the desired purity, with a mean crystallite size varying from 24.2 nm to 38 nm, with a surface area ranging from 24.6m²/g to 46.7 m²/g. The powders presented morphology with particles of varied sizes and shapes, quite agglomerated and also presented a good dispersion and homogenization of the phases. The specific characteristics of these nanometric materials provide their use for both the hard metal in catalytic reactions.Therefore, the composite powders obtained in this work were applied in the production of WC-Ni hard metal by solid and liquid phase sintering using conventional sintering and Spark Plasma Sintering techniques for comparison purposes. In the sintered samples the measurements of Vickers hardness and density by pycnometry were performed. We also performed XRD, SEM and EDS analyzes with mapping. The best results for the sintered WC-Ni were obtained for the sintered samples via SPS at 1350ºC, showing Vickers hardness (2322 HV) and density (97.67%) higher than the samples sintered by conventional sintering at higher temperatures.
13	ELANIA MARIA FERNANDES SILVA ÓXIDOS ESTRUTURADOS DO TIPO PEROVSQUITA PARA GERAÇÃO DE GÁS DE SÍNTESE VIA REFORMA A SECO DE METANO Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ELEDIR VITOR SOBRINHO RENATA MARTINS BRAGA ELSON LONGO DA SILVA FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO Data: 25/07/2017 Mostrar Resumo Catalisadores de alto desempenho vêm sendo bastante investigados com o objetivo de aumentar o rendimento dos processos de reforma a seco do metano (RSM). Alguns metais de transição, em especial o níquel, são amplamente estudados para essa aplicação. Por possuírem propriedades catalíticas, estabilidade térmica e química, os óxidos com estrutura do tipo perovsquita são materiais promissores como precursores catalíticos em processos de RSM. Neste trabalho, óxidos tipo perovsquita ABO3 foram sintetizados pelo método de combustão assistida por micro-ondas usando ureia como combustível. Os materiais foram calcinados a 900 ºC por 2h. Após a calcinação todos os óxidos preparados foram impregnados com 20 %(m/m) de níquel e calcinados novamente a 600 °C por 2h. As amostras foram caracterizadas por: difração de raios X (DRX), redução à temperatura programada (RTP) e microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de energia dispersiva (MEV-EDS). Testes de reforma de metano com CO2 foram realizados para avaliação desses materiais como catalisadores na produção de gás de síntese. Após os testes de reforma, os catalisadores foram submetidos novamente a caracterizações para investigação da existência de carbono nas superfícies dos óxidos. De acordo com os difratogramas de raios X, fases secundárias de óxidos de níquel foram formadas após a impregnação do níquel nos pós. As imagens de MEV mostraram que a metodologia de impregnação resultou numa dispersão homogênea das partículas de óxido de níquel na superfície das perovsquitas. Mostrar Abstract High-performance catalysts have been widely researched in order to increase the yield in methane dry reforming processes (DRM). Some transition metals, especially nickel, are largely studied for this purpose. Due to its catalysts’ properties, thermal and chemical stability, perovskite-type oxides ABO3 are promising materials as catalytic precursors in DRM processes. In this work perovskite-type oxides ABO3 were synthesized by microwave assisted combustion using urea as fuel and calcinated at 900 ºC for 2h. After the calcination, all the prepared oxides were impregnated with 20% (w/w) of nickel and calcinated again at 600ºC for 2h. The samples were characterized by the following techniques: x-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR), and dispersive energy scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS). Methane reforming tests with CO2 were performed for evaluation of these materials as catalysts in the production of syngas. After the reforming tests, the catalysts were submitted once again to characterizations for the evaluation of the existence of carbon in the oxides’ surface. According to the X-ray diffractograms, secondary phases of nickel oxides were formed after the nickel impregnation in the powders. The SEM images showed that the impregnation methodology resulted in a homogeneous dispersion of the nickel oxide particles on the perovskite’s surface.
14	CLEONILSON MAFRA BARBOSA SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ELETROCATALISADORES MISTOS DE NIÓBIO E TÂNTALO DOPADOS COM Co, Cu E Ni A PARTIR DA COLUMBITA/TANTALITA. Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : ANA KARLA COSTA DE OLIVEIRA ARIADNE DE SOUZA SILVA CARLSON PEREIRA DE SOUZA FABIO GARCIA PENHA UILAME UMBELINO GOMES Data: 31/07/2017 Mostrar Resumo Esse trabalho propôs uma rota alternativa de síntese de catalisadores para reações de oxidação do metanol e etanol a serem aplicados em células a combustível, sendo estes a base de óxidos e precursores mistos de nióbio e tântalo nanoestruturados puros e dopados com cobalto, cobre e níquel obtidos a partir do mineral de base, a columbita/tantalita, extraído do seridó potiguar. Inicialmente, foi efetivado um planejamento experimental da purificação total deste minério, na sequência, foi realizada a dopagem a um percentual de 10%, em massa, e obtidos os tratamentos térmicos em três diferentes temperaturas (110, 400 e 600 ºC). Na sequência, foi efetivada a síntese do precursor oxalato, que foi utilizado, por conseguinte na síntese dos precursores dopados onde estes passaram pelos mesmos procedimentos de dopagem e tratamentos térmicos dos óxidos. O minério puro e tratado foi caracterizado por fluorescência de raios X (FRX) e difração de raios X (DRX) e resultou em sua total purificação. O precursor foi avaliado por difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (IV), análises térmicas (TG/DTG/DSC e DTA) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV), apresentando partículas inferiores a 0,2 micrometros um alto valor de perda de massa (76,6 %) e uma estrutura porosa de formas irregulares. Os catalisadores puros e dopados foram submetidos à análise por difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), o que apresentou fortes indícios de propriedades catalíticas para oxidação devido a sua rápida redução. Na caracterização elétrica, estes catalisadores foram avaliados pela técnica da voltametria de pulso diferencial (DPV) através de microsensores em reação para a oxidação dos álcoois. As análises demostraram que estes materiais são ótimos condutores, porque aumentaram a passagem de corrente elétrica do eletrodo de trabalho em até duas ordens de grandeza superior ao eletrodo de ouro. Os melhores desempenhos para as reações foram observados principalmente com o dopante cobre, seguido do níquel, cobalto e o puro, considerando ainda que os materiais obtidos possuem características apropriadas para aplicação em eletrodos de células a combustível. Mostrar Abstract This paper proposes an alternative route for producing catalysts for methanol and ethanol oxidation reactions to be applied on fuel cells. Those catalysts are based on oxides and precursors of mixed niobium and tantalum nanostructured materials in their pure and doped (with Co, Cu or Ni) forms. These materials are obtained from columbite/tantalite, which is the base mineral for Nb, Ta, extracted from Rio Grande do Norte’s mineral resources. At first, an experimental planning for the complete purification of the mineral was performed. After purification, 10%wt. doping with each of the metals, and thermal treatment at three different temperatures (110,400 and 600°C) was carried out. Un-doped purified oxides were then subject to complexation process followed by metal addition (doping) and thermal treatment. Purified and thermally treated mineral was characterized by X-Ray Fluorescence (XRF) and X-Ray Diffraction and complete purification was attained. Complex precursors were evaluated on the basis of XRD, Infra-Red Spectroscopy (IR), thermal behavior (TG/DSC and DTA) and morphology (Scanning Electron Microscopy) and presented particle sizes under 0.2 µm, elevated weight loss (76.6%) and a porous structure of irregular shape. Pure and doped catalysts were characterized on XRD, XPS (X-Ray Excited Photon Spectroscopy), SEM and TEM (Transmission Electron Microscopy) basis, presenting indication of catalytic properties interesting for oxidation reactions, such as quick surface reduction. Electrical evaluation of the catalysts was performed according to Differentia Pulse Voltammetry (DPV) with the use of micro sensors during alcohol oxidation reactions. These analyses indicated the excellent conducting characteristics of the materials as electric current flow was increased in two orders of magnitudes in comparison to gold electrodes. The best catalytic behaviors were observed when dopping was performed with copper, followed by nickel, cobalt and without dopant addition. Therefore, the synthesized materials presented characteristics that indicate their suitability for use as fuel cells electrodes.
15	CIRO JOSÉ FERREIRA RODRIGUES Síntese hidrotermal e caracterização de anodo de compósitos de céria-alumínio e céria-estanho Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO DANIEL ARAÚJO DE MACEDO DANIEL ZANETTI DE FLORIO Data: 17/08/2017 Mostrar Resumo Dentre várias alternativas de geração de energia, células a combustível destacam como dispositivos que produzem energia limpa. A célula é classificada pelo tipo de eletrólito, sendo um deles a partir de óxido sólido (SOFC). O SOFC é constituído por três elementos: o anodo, o catodo e o eletrólito. Dos vários materiais disponíveis para anodo. A zircônia estabilizada com ítria impregnado com óxido de níquel NiO-YSZ são materiais já tradicionais,operando com variedade de combustíveis como fontes de hidrogênio. Ela apresenta alta eficiência em conversão de energia elétrica, na desvantagem de operar em temperatura elevada entre 500 a 1000ºC. Dos materiais alternativos de YSZ, materiais a base de ceria dopada com terras raras são alternativas por apresentarem condutividade iônica similar, menores perdas ôhmicas e principalmente por operarem em temperaturas entre 500 e 800ºC. Na composição do anodo, o NiO atua como catalisador e reformador do combustível operante na célula, conferindo alta condutividade elétrica.Como desvantagens, citam-se o alto custo e a diminuição da atividade catalítica, produzindo coque e desativando pontos reacionais. Neste trabalho, como alternativa de baixo custo e eficácia foram preparados anodos a base de céria dopada com samário e gadolínio, impregnado com catalisadores de óxido de alumínio e estanho. Como referencial de eficiência de condutividade elétrica presente na literatura também com óxido de níquel nas seguintes proporções molares Ce0,8Sm0,2O1,95-Al2O3 (SAL), Ce0,8Gd0,2O1,95-Al2O3 (GAL), Ce0,8Sm0,2O1,95-SnO2(SSN), Ce0,8Gd0,2O1,95-SnO2(GSN), Ce0,8Sm0,2O1,95-NiO (SNI), Ce0,8Gd0,2O1,95-NiO (GNI). Sintetizados pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas, os pós foram caracterizados por MEV, análise térmica, DRX, e condutividade elétrica avaliada por eletroanálise qualitativa por Voltametria Cíclica. O método de síntese foi eficiente na preparação de todos os materiais conferindo boa cristalinidade em relação a outros métodos presentes na literatura, segundo análise de DRX e tratamento térmico. Dos compósitos calcinados a 900ºC impregnados em superfície de carbono grafite com nafion, obtiveram seguintes valores de densidade corrente anódico: SSN de 1,01.10-5 A/mm², GSN de 6,17.10-5 A/mm², com voltamogramas de perfis similares aos impregnados com níquel, que tiveram SNI de 1,60.10-5 A/mm² e GNI de 1,81.10-4A/mm², enquanto os SAL e GAL obtiveram densidades de correntes anódicas próximas de zero. Considerando as existências da resistências ôhmicas e transferência de carga que influenciam nos valores da corrente elétrica, os dados voltamétricos sugerem que os anodos SSN e GSN apresentam comportamentos eletroquímicos similares do SNI e GNI, sendo possíveis candidatos a substituinte em SOFC. Mostrar Abstract Solid Oxide Fuel Cells (SOFCs) are among modern devices that generate energy from hydrogen sources. SOFCs consist basically of three ceramic constituents acting as electrodes and electrolyte. Yttria-stabilized zirconia/NiO are traditional materials used as mixed anodes that operate with different sources of hydrogen. Although YSZ-NiO depicts high electrical energy conversion, it can only operate between 800 and 1000ºC. Alternative materials based on doped ceria show similarionic conductivity, lower ohmicloss and become operational between 500 and 800ºC. In a mixed anode composition, NiO acts as catalyst in the fuel reform, granting high electrical conductivity. On the downside, the costs of the material are relatively high, and the catalytic activity is decreased by the production of coke. The present study aimed at evaluating the synthesis of mixed ceria-doped anodes using different catalysts, i.e., Al2O3 and SnO. NiO was also used as reference for the efficiency of electric conductivity. The following compositions were synthesized by the microwave assisted hydrothermal synthesis: Ce0.8Sm0.2O1.95-Al2O3 (SAL).Ce0.8Gd0.2O1.95-Al2O3(GAL).Ce0.8Sm0.2O1.95-SnO2 (SSN).Ce0.8Gd0.2O1.95-SnO2 (GSN).Ce0.8Sm0.2O1.95-NiO (SNI) and Ce0.8Gd0.2O1.95-NiO (GNI).The powders were characterized by SEM, thermal analysis and XRD. The electrical conductivity was evaluated by cyclic voltammetry. The method of synthesis was efficent in the preparation of all compositions studied. The crystallinity of the powders was compatible with that of other synthesis methods. SAL and GAL depicted high values of electrical conductivity, as a consequence of the relatively low densities of anodic and cathodic current. Measured peak currents were 1.01 x 10-5 A/mm² for SSN,6.17 x 10-5 A/mm² for GSN, 1.60 x 10-5 A/mm² for SNI and 1.81 x 10-4 A/mm² for GNI. These values suggest the occurrence of electrocatalytic reactions and low electrical conductivity for this kind of electrochemical analysis.
16	EMANOELA PEREIRA DE MATTOS BRASAGEM A ALTA TEMPERATURA DE AÇOS INOXIDÁVEIS DUPLEX COM FITAS AMORFAS À BASE DE NÍQUEL Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO NICOLAU APOENA CASTRO ALOISIO NELMO KLEIN WANDERSON SANTANA DA SILVA Data: 25/08/2017 Mostrar Resumo Aços inoxidáveis duplex, caracterizados pela microestrutura bifásica com frações similares de ferrita e austenita, vêm ampliando sua aplicação em diversos campos, em detrimento do uso de tradicionais aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos, em particular nas indústrias químicas e petroquímicas onde atendem vantajosamente requisitos de resistência mecânica e à corrosão em meios agressivos. Para fabricação de componentes com geometrias complexas e/ou com chapas de reduzida espessura os processos mais indicados são soldagem por difusão no estado sólido e a brasagem a alta temperatura (BAT) em detrimento dos métodos convencionais de soldagem por fusão. Neste contexto este trabalho descreve inicialmente resultados de testes de BAT no aço inoxidável austenítico AISI 316L, explorando a aplicabilidade dessa tecnologia como rota alternativa de fabricação para trocadores de calor compactos. Além disso, como objetivo principal do trabalho foram avaliados mais detalhadamente diferentes sistemas de brasagem formados por 3 aços inoxidáveis duplex e 5 diferentes ligas de adição a base de níquel. Como metais de base foram empregadas chapas dos aços inoxidáveis lean duplex UNS S32101 e UNS S32304 e duplex UNS S32205 e como metais de adição, fitas amorfas a base de níquel com diferentes quantidades de elementos de liga como Cr, Fe e em especial os metaloides Si, B, P e C. O processo de brasagem foi realizado em alto vácuo (10-4 mbar) sob temperaturas de 1020, 1100 e 1160°C por tempos de 30 minutos e 1 hora. Realizou-se ainda ensaio de brasagem em cunha a 1020°C com tratamento térmico posterior (1000 e 1100°C por 60 e 120 minutos) para o aço lean duplex UNS S32101 com liga de adição contendo P afim de determinar o comportamento dos intermetálicos na junta. A caracterização das juntas brasadas quanto à integridade microestrutural dos aços, presença de fases intermetálicas na zona de fusão e na interface metal base/metal de adição foi realizada por microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV/FEG), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de elétrons retroespalhados (EBSD), difração de raios-X (DR-X) e microdureza Vickers. O metal de adição com melhor desempenho é a liga com adição de Si-B, apresentando na zona de brasagem fase γ-Ni continua com precipitação dispersa de boretos e nitretos. O aço inoxidável lean duplex UNS S32101 mostrou fenômeno de alto crescimento de grão ferrítico sob vácuo a temperaturas superiores a 1100 C, tanto na superfície livre como na interface de brasagem. Discute-se a influência da atmosfera de brasagem na perda por sublimação dos elementos Mn e N, bem como do teor de B no metal de adição na ocorrência desse efeito. Mostrar Abstract Duplex stainless steels, characterized by biphasic microstructure composed of similar fractions of ferrite and austenite, have been expanding their application in several fields, to the detriment of the use of traditional austenitic and ferritic stainless steels, in particular in the chemical and petrochemical industries where they can advantageously meet the requirements of mechanical resistance and corrosion in aggressive media. For fabrication of components with complex geometries and / or with reduced thickness sheets the most indicated processes are solid state diffusion welding and high temperature brazing (BAT) over conventional fusion welding methods. In this context, this work initially describes the results of BAT tests on austenitic stainless steel AISI 316L, exploring the applicability of this technology as an alternative manufacturing route for compact heat exchangers.. In addition, as main objective of the work were evaluated in more detail different brazing systems formed by 3 duplex stainless steels and 5 different nickel-based addition alloys. As base metals were used plates of duplex stainless steels UNS S32101 and UNS S32304 and duplex UNS S32205 and as addition metals, amorphous nickel-based foils with different amounts of alloying elements such as Cr, Fe and in particular the Si metalloids , B, P and C. The brazing process was carried out in a high vacuum atmosphere (10-4 mbar), under temperatures of 1020, 1100 and 1160 ° C for times of 30 minutes and 1 hour. A wedge brazing test at 1020 ° C with subsequent heat treatment (1000 and 1100 ° C for 60 and 120 minutes) was performed for the lean duplex UNS S32101 steel with addition alloy containing P in order to determine the behavior of intermetallics in the joint. The characterization of the brazed joints for the microstructural integrity of the steels, the presence of intermetallic phases in the melting zone and the base metal / metal addition interface was performed by optical microscopy, field emission scanning electron microscopy, dispersive energy spectroscopy, backscattered electron diffraction, X-ray diffraction and Vickers microhardness. The best-performing addition metal is the Si-B addition alloy, with continuous γ-Ni phase brazing and dispersed precipitation of borides and nitrides in the brazing zone. The lean duplex stainless steel UNS S32101 showed a phenomenon of high ferritic grain growth under vacuum at temperature over 1100 C, both on the free surface and at the brazing interface. The influence of the brazing atmosphere on the loss by sublimation of Mn and N, as well as the B content in the occurrence of this effect is discussed.
17	ERIK DOS SANTOS SILVA EFEITO DA INCORPORAÇÃO DE SÍLICA TRATADA COM AMINOSILANO NOS NANOCOMPÓSITOS PMMA/SAN/SÍLICA Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : AMANDA MELISSA DAMIAO LEITE EDSON NORIYUKI ITO MARCELO MASSAYOSHI UEKI MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO TOMÁS JEFERSON ALVES DE MELO Data: 30/08/2017 Mostrar Resumo Nanocompósitos de polímeros e sílica tornaram-se foco de muitos pesquisadores nos últimos anos devido às suas excelentes propriedades quando comparadas aos componentes individuais. Neste trabalho foi realizado um tratamento de modificação superficial da sílica com 3-aminopropiltrietóxisilano (APTES) para incorporação na blenda poli(metacrilato de metila)/poli(estireno-co-acrilonitrila) (PMMA/SAN) por meio de processamento em extrusora dupla rosca. Foi avaliado o efeito da adição de nanopartículas de sílica com e sem modificação superficial na estrutura e propriedades da blenda PMMA/SAN, com objetivo de promover melhores propriedades mecânicas, sem comprometer a transparência dos materiais produzidos. Os materiais foram caracterizados por medidas de índice de fluidez (MFI), ensaios mecânicos de tração uniaxial, flexão em 3 pontos, dureza Rockwell M (HRM) e Shore D, impacto Izod, reometria de placas paralelas, microscopia eletrônica de transmissão (MET), ensaios de abrasão e risco. Os resultados reológicos indicaram que houve reação entre as nanopartículas de sílica tratadas com os polímeros puros e com a blenda PMMA/SAN, mostrando-se uma técnica útil para avaliar possíveis reações durante o processo de extrusão. Os nanocompósitos apresentaram um decréscimo nas propriedades de resistência máxima à tração, resistência ao impacto e alongamento na ruptura, se comparado a blenda PMMA/SAN, que apresentou sinergismo nas propriedades de resistência máxima à tração e alongamento na ruptura. Entretanto as propriedades dos nanocompósitos com nanopartículas de sílica modificadas foram superiores aos nanocompósitos sem tratamento. A adição de sílica promoveu um aumento no módulo de elasticidade, dureza, abrasão e risco dos nanocompósitos produzidos. Mostrar Abstract Nanocomposites of polymers and silica have become the focus of many researchers in recent years because of their excellent properties when compared to individual components. In this work a surface modification treatment of the silica with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) was carried out for incorporation in the poly(methyl methacrylate)/poly(styrene-co-acrylonitrile)(PMMA/SAN) blend by means of processing in double screw extruder. The effect of the addition of silica nanoparticles with and without surface modification on the structure and properties of PMMA/SAN blends was evaluated in order to promote better mechanical properties without compromising the transparency of the materials produced. The materials were characterized by flow index measures (MFI), mechanical tests of uniaxial traction, 3-point flexural, Rockwell M hardness (HRM) and Shore D, Izod impact, parallel plate rheometry, transmission electron microscopy (TEM), abrasion and scratch tests. The rheological results indicated that there was a reaction between the silica nanoparticles treated with the pure polymers and with the PMMA/SAN blend, proving a useful technique to evaluate possible reactions during the extrusion process. The nanocomposites presented a decrease in the properties of maximum tensile strength, impact strength and elongation at break when compared to PMMA/SAN blends, which showed synergism in the properties of maximum tensile strength and elongation at break. However, the properties of the nanocomposites with modified silica nanoparticles were superior to the nanocomposites without treatment. The addition of silica promoted an increase in the modulus of elasticity, hardness, abrasion and scratch of the nanocomposites produced.
18	MARIA DE FÁTIMA DANTAS E SILVA PIGMENTOS A BASE DE XISTO RETORTADO E IMPREGNADO COM METAIS PARA APLICAÇÃO EM REVESTIMENTOS CERÂMICOS Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ASENETE FRUTUOSO DA COSTA JOANA MARIA DE FARIAS BARROS PATRICIA MENDONCA PIMENTEL Data: 01/09/2017 Mostrar Resumo Como a maioria das indústrias, o setor cerâmico sentiu a necessidade do desenvolvimento de novos pigmentos para a produção de pisos e revestimentos, visando atender a demanda de cerâmicas para decoração de ambientes, tanto domésticos quanto comerciais. Diante disso, existe um grande interesse em desenvolver novos materiais, que estejam de acordo com a preservação ambiental e que sejam, relativamente, de baixo custo. O xisto retortado (XR) é um rejeito proveniente da indústria do xisto, que armazenado ou estocado de forma inadequada poderá causar danos ao meio ambiente e a saúde. O objetivo deste estudo é avaliar a viabilidade desse material, xisto retortado puro e xisto retortado impregnado com metais, na obtenção de pigmentos que colorem, de forma estável, diversas matrizes cerâmicas; tentando compreender quais parâmetros influenciam na pigmentação dos esmaltes. Os pigmentos a base de XR foram preparados impregnando os metais via úmida e calcinados 700 e 900°C. Tais pigmentos foram caracterizados por Fluorescência de Raio X (FRX) Análise termogravimétrica, Difração de raios X (DRX), Espectroscopia na região do Infravermelho (FTIR), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) Espectroscopia na região do UV-Visível e Colorimetria. Os resultados confirmam a viabilidade do uso do xisto como pigmento indicando que a utilização do XR e XR impregnado com nitrato de ferro e cromo, mostraram-se processos favoráveis, pois apresentam a vantagem de ser simples, de baixo custo e reduz o impacto ambiental causado por esse rejeito. Os pigmentos possuem tonalidades marrom claro, vermelha e tons de cinza de acordo com a impregnação e suas temperaturas de calcinação, que se tornaram mais escuras em maior temperatura. Mostrar Abstract Most industries, the ceramic industry felt the need for the development of new pigments for the production of floors and coatings, in order to meet the demand of ceramics for the decoration of domestic and commercial environments. Given this, there is a great interest in developing new materials that are in accordance with environmental preservation and that are relatively low cost. Retried shale (XR) is a waste from the shale industry, which improperly stored or stored can cause damage to the environment and health. The objective of this study is to evaluate the viability of this material, pure retort shale and retorted shale impregnated with metals, in obtaining pigments that stably color several ceramic matrices; Trying to understand which parameters influence the pigmentation of the enamels. The XR-based pigments were prepared by impregnating the metals via wet and calcined at 700 and 900°C. These pigments were characterized by X-Ray Fluorescence (FRX), X-ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM) spectroscopy in UV-Visible region and Colorimetry. The results confirm the feasibility of the use of shale as a pigment indicating that the use of XR and XR impregnated with iron and chromium nitrate have been favorable processes since they have the advantage of being simple, low cost and reduces the environmental impact caused for this waste. The pigments have light brown, red and shades of gray according to the impregnation and their calcination temperatures, which have become darker at higher temperature.
19	EDUARDO RIGOTI DESENVOLVIMENTO DE NOVOS MATERIAIS CATALÍTICOS A BASE DE Mo SUPORTADOS EM SÍLICA E CARBONOS MESOPOROSOS ORDENADOS PARA REAÇÕES DE HIDRODEOXIGENAÇÃO Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER DULCE MARIA DE ARAUJO MELO TIAGO PINHEIRO BRAGA ANNE GABRIELLA DIAS SANTOS CRISTIANE BARBIERI RODELLA VICTOR LUIS DOS SANTOS TEIXEIRA DA SILVA Data: 06/10/2017 Mostrar Resumo O objetivo desta tese foi desenvolver novos materiais catalíticos através da síntese de suportes mesoporosos de sílica e de carvão para impregnação de Mo para estudar o seu desempenho catalítico na hidrodeoxigenação de moléculas plataformas em fase gás, onde procurou-se determinar a influência do catalisador, do suporte e do comportamento suporte/catalisador em diferentes condições reacionais. Os carbonos mesoporosos foram obtidos utilizando os materiais de sílica como template. A impregnação do óxido de molibdênio (MoO3) foi realizada pelo método de impregnação a ponto úmido a fim de obter uma quantidade de 4 e 2 átomos de Mo/nm² nos suportes de sílica e carbono. Os carbetos de molibdênio (Mo2C) foram obtidos in situ e ex situ pela metodologia de carburação a temperatura programada (TPC). As técnicas de caracterização empregadas difratometria de raios-X (DRX), fisissorção de N2 a 77K, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) permitiram confirmar a síntese dos materiais de sílica e carbono e a posterior impregnação do óxido de molibdênio. As técnicas de decomposição a temperatura programada (TPD), redução a temperatura programada (TPR) e espectroscopia Raman permitiram avaliar as influências das diferentes condições de reação sobre o MoO3. Os materiais foram avaliados em reações de hidrodeoxigenação do fenol. Os resultados apresentaram uma excelente seletividade nas reações com fenol indicando condições ótimas para a reação a 500 °C. Dentre todos os catalisadores estudados, o material suportado na réplica de carbono CMK-3 apresentou os melhores resultados. Mostrar Abstract The aim of this thesis was to develop new catalytic materials through the synthesis of mesoporous silica and carbon supports for Mo impregnation to study its catalytic performance in hydrodeoxygenation of gas-phase platform molecules, where it was tried to determine the influence of the catalyst, support and support/catalyst behavior under different reaction conditions. Mesoporous carbons were obtained using the silica materials as a template. The impregnation of molybdenum oxide (MoO3) was carried out by the incipient wetness impregnation to obtain an amount of 4 and 2 Mo atoms/nm² in the silica and carbon supports. Molybdenum carbides were obtained in situ and ex situ by means of Temperature Programmed Carburization (TPC). Characterization was performed using several techniques such as X-Ray Diffraction (XRD), N2 physisorption, Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), by these techniques was possible to confirm the synthesis of the silica and carbon materials and the subsequent impregnation of the molybdenum oxide. The techniques of programmed temperature decomposition (TPD), programmed temperature reduction (TPR) and Raman spectroscopy allowed to evaluate the influences of the different reaction conditions on catalysts. The materials were evaluated in hydrodeoxygenation reactions phenol. The results showed an excellent selectivity in reactions with phenol indicating optimal conditions for the reaction at 500 °C. Among all the catalysts studied, the material supported on the CMK-3 carbon replica presented the best results.
20	ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS ESTUDO DA SINTERIZAÇÃO DE CARBETO DE TUNGSTÊNIO UTILIZANDO LIGANTES ALTERNATIVOS 316L e FeNi COM ADIÇÃO DE CROMO Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA ARIADNE DE SOUZA SILVA GILSON GARCIA DA SILVA JOAO BAPTISTA MANUEL Data: 11/10/2017 Mostrar Resumo Metal duro do tipo WC-Co é utilizado na usinagem, perfuração ou na fabricação de ferramentas de corte. Atualmente, 70% das ferramentas de corte são carbetos do tipo WCligante. Em números de produção, aproximadamente 40.000 MT de ferramentas a base de WC-ligante foram produzidas mundialmente desde 2011. Hoje, mais de 90% da produção de todo o metal duro, do tipo WC-ligante, utiliza o cobalto como ligante principal. A superioridade do cobalto em relação a outros ligantes está relacionado á vários fatores, sendo o principal a largura da janela de carbono. No entanto, há décadas se estuda por ligantes alternativos devido a escasez e preço do cobalto e principalmente pelo sistema WC-Co ser carcinogênico. O objetivo da referida tese de doutorado foi analisar a sinterização do carbeto de tungstênio com ligantes alternativos (316L, e FeNi com adição de cromo) e verificar sua viabilidade. Ambos os sistemas WC-316L (teores de ligante de 5, 7 e 20%) e WC-20%FeNi com adição de cromo (teores de cromo foram adicionados em 0, 5, 10 e 20%) foram processados pela rota de Metalurgia do pó, seguindo as etapas: preparação das misturas, moagem (1h, 24h), compactação isostática (200 MPa) e sinterização á vácuo (1400oC/1h). As caracterizações realizadas em todas as amostras sinterizadas foram: microscópia ótica e eletrônica, difração de raios x, saturação magnética e coercitividade, dureza, ataque eletroquímico e cálculo das secções verticais dos diagramas de fase para o sistema WC-FeNi com adição de cromo. Os resultados obtidos e discutidos demonstram que o ligante 316L não é uma alternativa viavél em metal duro, devido ao seu alto teor de cromo formar carbetos complexos que fragilizam a estrutura. O ligante 316L em metal duro, independente do teor de ligante e carbono adicionado, precipita a fase eta η (fase que precisa ser evitada em metal duro). Em relação ao ligante FeNi com adição de cromo, os resultados demonstran que o máximo teor de cromo que pode estar contido em solução é de aproximadamente 4% (para um teor de ligante de 20%), ligantes FeNi com cromo acima de 4% haverá precipitação de fase eta η, como também de outros carbetos estáveis de cromo, a adição de cromo acima de 4% ainda reduz drasticamente a janela de carbono do compósito, sendo assim praticamente impossível evitar a precipitação de fase eta η ou grafita. Mostrar Abstract Hard metal WC-Co is used in machining, drilling or in the manufacture of cutting tools. Nowadays, 70% of the cutting tools are WC-binder. In production numbers, approximately 40.000 MT tools of WC-binder have been produced worldwide since 2011. Today, more than 90% of all WC-binder uses cobalt as the main binder. The superiority of cobalt in relation to other binders is related to several factors, the main being the width of the carbon window. However, it has been studied for decades by alternative binders due to the scarcity and price of cobalt and mainly by the system WCCo be carcinogenic. The goal of this doctoral thesis was to analyze the sintering of the tungsten carbide with alternative binders (steel 316L, and FeNi with addition of chromium content) and verify if they are viable. Both systems WC-316L (binder content of 5, 7 and 20%) and WC-20%FeNi with addition of chromium (chromium content were added in 0, 5, 10 and 20%) were processed by the Powder Metallurgy, following the steps: preparing of the powders, milling (1h, 24h), isostatic compaction (200 MPa) and vacuum sintering (1400oC/1h). The characterization performed in all the sintered samples were: optical and electron microscopy, x-ray diffraction, magnetic saturation and coercivity, hardness, electrochemical etching, and calculation of the vertical sections of the phase diagrams for the system WC-FeNi with addition of chromium. The results obtained and discussed demonstrate that the binder 316L in hard metal is not a viable, because of the high chromium content in this alloy, that forming complex carbides which weaken the structure. The steel 316L binder in hard metal, regardless of the binder content or carbon content, precipitate eta phase (phase that must be avoided in hard metal). For the FeNi binder with addition of chromium, the results demonstrate that the maximum content of chromium that may be contained in solution is approximately 4% (for a binder content of 20%), FeNi with chromium content above 4% will be precipitated eta phase and other stable chromium carbides, the chromium content above 4% will still drastically reduces the carbon window of the composite, making it practically impossible to avoid eta phase or graphite precipitation.
21	PALOMA VINACHES MELGUIZO Estudo do cation orgânico 2-etil-1,3,4-trimetilimidazólio na síntese de zeólitas e zeótipos. Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ELEDIR VITOR SOBRINHO FLORIAN EDOUARD PIERRE MENEAU KATIA BERNARDO GUSMÃO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 27/10/2017 Mostrar Resumo Nesta tese de doutorado estudou-se o agente direcionador de estrutura 2-etil-1,3,4-trimetilimidazólio no contexto da síntese de zeólitas e zeótipos em meio fluoreto. Inicialmente, foi realizado um estudo aprofundado da zeólita pura silica HPM-1 para o entendimento do papel do cation na nucleação e crescimento zeolítico, conseguindo explicar a formação dos canais helicoidais e a ordem de aparição das unidades secundarias de construção. Subsequentemente, foi empregada uma metodologia de introdução de heteroátomos em HPM-1 para proporcionar propriedades catalíticas a esta, nunca tendo sido empregada o presente método nesta topologia zeolítica anteriormente. Como resultado, obtiveram-se três materiais Al-HPM-1 diferentes, que foram caracterizados e testados na reação de dehidratação de etanol. Finalmente, foi realizado um estudo exploratório do cation orgânico em síntese de zeótipos (com Si, Al e P), resultando em duas fases SAPO: os zeótipos CHA e LTA. Foi comprovado que a estrutura SAPO-CHA foi direcionada não somente pelo emprego do composto orgânico e do meio fluoreto, mas sua obtenção foi devida à temperatura e a uma combinação de diluição e tempo. No caso do SAPO-LTA, o efeito direcionador foi consequência majoritariamente pelo emprego do cátion orgânico. Mostrar Abstract In this PhD thesis the structure-directing agent 2-ethyl-1,3,4-trimethylimidazolium was studied in the context of zeolite and zeotype synthesis in hydrofluoric media. Initially, it was deepened into the study of the pure silica zeolite HPM-1 to understand the role of the cation in the nucleation and growth, explaining the helicoidal channels and the order of secondary building units formation. Subsequently, an alternative methodology of heteroatom introduction, never reported for the present material, was also presented to give HPM-1 catalytic properties. As a result of it, three different Al-HPM-1 samples were obtained, characterized and tested in ethanol dehydration reaction. Finally, an exploratory study of the organic cation in zeotype synthesis (with Si, Al and P) was performed, giving two main SAPO phases: CHA and LTA zeotypes. It was proven that the SAPO-CHA structure was directed not only by the use of the organic cation and the hydrofluoric media, but also its obtention was influenced by the temperature and a combination of dilution and time. In the case of the SAPO-LTA, the directing effect was mainly due to the organic cation.
22	JUCIKLÉCIA DA SILVA REINALDO COMPORTAMENTO REOLÓGICO DE BLENDAS POLIMÉRICAS DE POLI (METACRILATO DE METILA) E POLÍMEROS ESTIRÊNICOS Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO LUIZ ANTÔNIO PESSAN MARCELO MASSAYOSHI UEKI PANKAJ AGRAWAL TOMÁS JEFERSON ALVES DE MELO Data: 23/11/2017 Mostrar Resumo O objetivo deste trabalho foi investigar a influência do efeito das estruturas químicas no comportamento reológico na região da viscoelasticidade linear das blendas poliméricas consistindo por polímeros acrílicos e estirênicos, isto é, poli(metacrilato de metila) homopolímero (PMMAh), poli(metacrilato de metila) copolímero (PMMAe), poliestireno (PS), copolímero de estireno-acrilonitrila (SAN), terpolímero de acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS) e terpolímero de metacrilato de metila-butadieno-estireno (MBS). As caracterizações preliminares dos polímeros puros mostraram por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) que os copolímeros apresentaram diferentes estruturas químicas a base de acrílicos, estireno, acrilonitrila, butadieno e indícios de outros tipos de elastômeros presente no copolímero PMMAe. Os resultados das composições química dos copolímeros estirênicos (SAN e ABS) mostraram que a porcentagem de AN se apresentavam dentro da janela de miscibilidade para as misturas desenvolvidas com o PMMA, isto é, de 25 e 21%, respectivamente. Os resultados reológicos obtidos a baixas taxas de cisalhamento na região de viscoelasticidade linear mostraram que houve uma mudança significativa no comportamento reológico em relação ao uso de PMMA homopolímero no desenvolvimento das blendas poliméricas, quando comparado ao uso PMMA copolimerizado com partículas elastoméricas. Foi possível indicar a miscibilidade das blendas poliméricas com variação estrutural dos componentes minoritários (polímeros estirênicos) por meio do comportamento viscoelástico linear. Os resultados morfológicos obtidos por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram a imiscibilidade nas blendas poliméricas com PS e indícios de miscibilidade entre o SAN e a fase SAN do ABS com o PMMAh formando uma única fase, corroborando com os resultados reológicos. Entretanto, as blendas poliméricas com PMMAe e ABS apresentaram resultados microrreológicos complexos, devido ambos os polímeros apresentarem fases elastoméricas. Os resultados morfológicos, obtidos por microscopia eletrônica de transmissão (MET) juntamente com os resultados obtidos de temperatura de transição vítrea (Tg) por DSC, conduziram a proposta neste trabalho que os domínios elastoméricos do PMMAe são formados pelo copolímero acrilato de butila-poliestireno (PBA-co-PS) em estrutura casca núcleo com PMMA. Mostrar Abstract The aim of this work was to investigate the influence of the effect of the chemical structures on the rheological behavior in the linear viscoelastic of polymer blends consisting of acrylic and styrene polymers, i.e., poly (methyl methacrylate) homopolymer (PMMAh), poly (methyl methacrylate) copolymer (PMMAe), polystyrene (PS), styrene-acrylonitrile copolymer (SAN) and acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS) and methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymer (MBS). Preliminary characterization of the pure polymers shows by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC) that the copolymers had different chemical structures based on acrylics, styrene, acrylonitrile, butadiene and other elastomer types present in the PMMAe copolymer. The results of the chemical compositions of the styrenic copolymers (SAN and ABS) presented percentage of AN that is within the window of miscibility for mixtures developed with the PMMA, i.e., of 25 and 21% respectively. The rheological results obtained at low shear rates in the region of linear viscoelasticity showed that there was a significant change in the rheological behavior in relation to the use of acrylic homopolymer in the development of the polymer blends, when compared to the use of acrylic copolymerized with elastomeric particles. It was possible to indicate the miscibility mixture of polymer blends with structural variation of the minority components (styrenic polymers) by means of the linear viscoelastic behavior of these polymer blends. The morphological results obtained by scanning electron microscopy (SEM) showed the immiscibility in the polymer blends with PS and a probability of miscibility between the SAN and the SAN phase of the ABS with the PMMAh forming a single phase, corroborating with the rheological results. However, polymer blends with PMMAe and ABS presented complex microrreological results, because both polymers presented elastomeric phases. The morphological results, obtained by transmission electron microscopy (TEM) together with the results of glass transition temperature (Tg) by DSC, led to the proposal in this work that the elastomeric domains of PMMAe are formed by the butyl acrylate-polystyrene copolymer (PBA-co-PS) in core-shell with PMMA.
23	ANA PAULA PEREIRA FULCO MECANISMOS DE DANO EM LAMINADOS DE CARBONO/EPÓXI SOB FADIGA E ENVELHECIMENTO HIGROTÉRMICO Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA CARLOS ALBERTO CIMINI JUNIOR FLAMINIO LEVY NETO JOSE DANIEL DINIZ MELO RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR Data: 30/11/2017 Mostrar Resumo Materiais compósitos de matriz polimérica reforçados com fibras de carbono utilizados em estruturas aeronáuticas e aeroespaciais estão frequentemente sujeitos à carregamentos cíclicos e condições ambientais de temperatura e umidade, que podem provocar degradação e até a falha do componente. O objetivo deste trabalho foi estudar os efeitos do envelhecimento sob exposição a temperaturas elevadas e à umidade nos mecanismos de dano de compósitos carbono/epóxi submetidos a carregamento cíclico. Um estudo preliminar de envelhecimento acelerado foi inicialmente realizado em compósitos unidirecionais AS4/8552 com ciclo exposição de 8 h de radiação UVA-340 a 80°C seguidas de 4 h de condensação a 50°C, até atingir o tempo total de 2.160 h. Os efeitos do envelhecimento do material foram evidenciados pela perda de massa, exposição das fibras, alterações químicas, aumento da densidade de trincas em testes de cisalhamento interlaminar e flambagem das fibras em amostras fraturadas em testes de compressão, embora não tenham sido observadas alterações significativas nas propriedades mecânicas do material. Com base neste trabalho preliminar, um estudo foi realizado em laminados [02/902]s do mesmo material, utilizando ciclo de exposição de 8 h a 160 ºC seguidas de 4 h com umidade relativa de 80% a 70 ºC, até atingir o tempo total de 2.880 h. Em seguida, as amostras foram submetidas a ensaios de fadiga com controle de carga, com razão de tensões R = 0,1 e frequência de 5 Hz. Os compósitos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise dinâmico mecânica (DMA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e variação de massa, antes e após a exposição higrotérmica. Amostras de epóxi puro 8552 foram também expostas as mesmas condições de envelhecimento e caracterizadas por microscopia ótica (MO), espectroscopia FTIR e variação de massa. A partir dos diagramas de vida em fadiga, uma função de deslocamento (shift) foi proposta para a previsão de número de ciclos para falha de compósitos envelhecidos com base em dados de testes de fadiga em compósitos não envelhecidos. O estudo também mostrou que a falha por fratura pode não ser o melhor parâmetro para avaliação do efeito do envelhecimento higrotérmico na vida em fadiga de materiais compósitos de matriz polimérica reforçados com fibras de carbono. Outros parâmetros como delaminação e saturação de trincas são também essenciais para avaliar a durabilidade desses materiais compósitos. Mostrar Abstract Carbon fiber reinforced polymer (CFRP) composites used in aeronautic and aerospace structures are often exposed to cyclic loading and environmental effects such as temperature and humidity, which can lead to degradation and failure of the component. The objective of this work was to study the effects of aging under exposure to high temperature and humidity on the damage mechanisms of carbon/epoxy composites subjected to cyclic loading. Initially, a preliminary accelerated aging study was conducted with unidirectional AS4/8552 samples using an exposure cycle of 8 h of UVA-340 at 80 °C followed by 4 h of condensation at 80 °C, for a total exposure period of 2,160 h. The effects of aging were evidenced by weight loss, fiber exposure, chemical changes, increased crack density in interlaminar shear strength tests, and fiber buckling in fractured samples after compression tests, even though no significant changes mechanical properties were observed. Based on this preliminary work, a study was conducted on [02/902]s laminates of the same material, using an exposure cycle of 8 h at 160 °C followed by 4 h of 80% relative humidity at 70 °C, for a total exposure period of 2,880 h. Afterwards, stress-controlled tension-tension fatigue tests were conducted using a stress ratio R = 0.1 and frequency of 5 Hz. Composites were characterized using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Dynamic Mechanical Analysis (DMA), Scanning Electron Microscopy (SEM) and weight change, before and after hygrothermal exposure. Samples of plain epoxy 8552 were also exposed to the same aging conditions and characterized by optical microscopy (OM), FTIR spectroscopy and weight change. Based on the fatigue life diagrams, a shift function was proposed for the prediction of number of cycles to failure of aged composites based on data from unaged specimens. The study also showed that failure by fracture may not be the best parameter to evaluate the effect of hygrothermal aging on fatigue life of carbon fiber reinforced polymer composites. Other parameters such as delamination and crack saturation are also essential to assess durability of these composites.
24	ANA CLÁUDIA MEDEIROS DE CARVALHO INFLUÊNCIA DOS PARÂMETROS DE SÍNTESE NAS CARACTERÍSTICAS MORFOLÓGICAS DE MICROCÁPSULAS DE POLI(UREIA-FORMALDEÍDO) PARA USO EM SISTEMAS DE AUTORREPARO Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO ANA PAULA CYSNE BARBOSA JOSE DANIEL DINIZ MELO EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA AMELIA SEVERINO FERREIRA E SANTOS JOSIANE DANTAS VIANA BARBOSA Data: 13/12/2017 Mostrar Resumo Materiais autorreparáveis apresentam a habilidade de restaurar possíveis danos produzidos durante sua aplicação, retomando suas propriedades iniciais após o reparo. A utilização de microcápsulas de ureia-formaldeído vem sendo estudada para promover essa funcionalidade em polímeros e compósitos de matriz polimérica. Essas microcápsulas devem ser fortes o suficiente para permanecerem intactas durante o processamento do material (polímero ou matriz polimérica de um material compósito) onde elas serão introduzidas, e devem romper facilmente quando houver dano. O sistema de autorreparo mais conhecido é composto por uma matriz de epóxi contendo microcápsulas de ureia-formaldeído preenchidas com diciclopentadieno (DCPD). Após a liberação, o DCPD polimeriza por abertura do anel via metátese (ROPM) quando entra em contato com o catalisador de Grubbs’ que foi previamente disperso no material. Assim que o agente de reparo encontra o catalisador, a reação é iniciada e prossegue até o consumo total do agente de reparo liberado. O polímero resultante (poli(DCPD)) funciona como uma agente de ligação fechando a trinca, ajudando na recuperação de grande parte das propriedades iniciais do material. Neste trabalho, parâmetros de síntese de microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) foram avaliados, e um planejamento fatorial 22 com três pontos centrais foi montado com o objetivo de analisar a influência do pH e da taxa de agitação no tamanho médio e na espessura média das paredes das microcápsulas. Foi possível constatar que o tamanho das microcápsulas é influenciado pela agitação e que o pH exerce influência na espessura das paredes da casca. A partir dos resultados do planejamento experimental realizado, microcápsulas com diversos materiais de preenchimento tais como, óleos vegetais (óleo de soja, linhaça, coco e azeite de oliva), endo-diciclopentadieno e 5-etilideno 2-norboneno (ENB) foram sintetizadas, apresentando as mesmas características morfológicas e de tamanho, apesar dos diferentes materiais de preenchimento. As microcápsulas sintetizadas foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Microcápsulas preenchidas com óleo de soja, óleo de linhaça e endo-DCPD, foram usadas em sistemas epóxi de revestimento ativado com habilidade de autorreparo, visando retardar a corrosão de placas metálicas. Placas com cápsulas preenchidas com óleos apresentaram excelentes resultados anticorrosivos, tendo como destaque o sistema contendo cápsulas preenchidas com óleo de soja, por ser uma alternativa econômica aos outros materiais testados. Microcápsulas preenchidas com endo-DCPD foram utilizadas em testes de indentação para avaliação da eficiência de autorreparo, porém estes testes não foram viáveis uma vez que a indentação não gerou trincas nos corpos de prova. Assim, o comportamento das microcápsulas obtidas nas condições ajustadas do planejamento fatorial, foi analisado em amostras de epóxi, por meio de testes onde as trincas foram produzidas utilizando uma lâmina, tendo sido comprovada a ruptura das microcápsulas como consequência da propagação da trinca. Microcápsulas com espessura de parede e tamanho adequados para sua utilização no sistema de autorreparo proposto foram obtidas, no entanto, devido à aglomeração e pobre dispersão das microcápsulas, além da baixa quantidade de catalisador na matriz de epóxi, o efeito de autorreparo em corpos de prova de polímeros ou materiais compósitos poliméricos não pôde ser comprovado. Mostrar Abstract Self-healing materials are a class of smart materials with an inherent ability to repair damage, thus recovering their functionality. Urea-formaldehyde microcapsules have been studied to provide self-healing functionality to polymers and polymeric matrix composites. These microcapsules must be strong enough to remain intact during processing of the host polymer, and yet break when the polymer is damaged. A well-known self-healing system comprises an epoxy matrix with urea-based microcapsules containing dicyclopentadiene (DCPD). Upon release, DCPD can undergo ring-opening metathesis polymerization (ROMP) when in contact with a pre-embedded dispersed Grubbs’ catalyst. As the healing agent encounters the embedded catalyst, a polymerization reaction is initiated and proceeds until all released healing agent is consumed. The resulting polymer (poly(DCPD) serves as a bonding agent that bridges the crack, regaining much of the initial material properties. In this work, synthesis parameters of poly(urea-formaldehyde) microcapsules were evaluated and an experimental design 22 with three central points was assembled, with the objective of analyze the influence of agitation rate and pH in the size of microcapsules and thickness of capsules shell. The influence of agitation rate on microcapsules size and pH on shell thickness could be proven. From the experimental design results, microcapsules with different core materials such as, vegetable oil (soybean, olive, linseed and coconut), endo-dicyclopentadie and 5-etilidene 2-norbonene (ENB) were synthesized presenting same morphological characteristics and size. Capsules were characterized by Fourier infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM). Microcapsules filled with soybean, linseed oil and endo-DCPD were used in epoxy system with self-healing ability aiming delay corrosion in metallic substrate. Samples with capsules filled with soybean and linseed oils presented excellent anticorrosive results, with emphasis on the system containing capsules filled with soybean oil, which is an economical alternative to the other tested materials. Microcapsules filled with endo-DCPD were used in indentation tests to verify the self-healing effect, however, it was not possible to attest it, since the indentation did not generate a crack in the samples. Therewith, the behavior of the microcapsules obtained under the adjusted conditions of the experimental design was analyzed in epoxy samples by means of tests where cracks were produced using a blade, capsule rupture was verified as consequence of crack propagation. Capsules which presented adequate diameter and shell thicknesses for their use in the proposed self-healing system, were produced. However, due to the agglomeration and poor dispersion of the microcapsules in the epoxy matrix, in addition to the low amount of catalyst presented, the self-healing effect could not be proven in polymeric or polymeric composites samples.
25	LUCAS RICARDO FERNANDES FIGUEIREDO PROPRIEDADES ADESIVAS DE POLÍMEROS BIODEGRADÁVEIS COM ADIÇÃO DE NANOWHISKERS DE CELULOSE Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO ANA PAULA CYSNE BARBOSA MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO ELITON SOUTO DE MEDEIROS HENRIETTE MONTEIRO CORDEIRO DE AZEREDO JULIANO ELVIS DE OLIVEIRA Data: 13/12/2017 Mostrar Resumo Adesivos verdes têm despertado grande interesse científico e tecnológico como alternativa aos produtos comerciais convencionais,, que em geral, liberam substâncias tóxicas e levam um longo tempo para degradar. Entretanto, as propriedades mecânicas limitadas e a rápida degradação de alguns polímeros biodegradáveis limitam seu uso na maioria das aplicações práticas. No presente trabalho, compósitos biodegradáveis foram preparados usando polímeros biodegradáveis e nanowhiskers de celulose (NWC) visando sua utilização como adesivos para madeira. O objetivo da pesquisa foi estudar o efeito da adição dos nanowhiskers de celulose (NWC) nas propriedades mecânicas e degradação dos polímeros. Os polímeros biodegradáveis sintetizados por policondensação à base de glicerol e ácidos foram poli (adipato de glicerol) - PGA, poli (maleato de glicerol) - PGM, poli (citrato de glicerol) - PGC, poli (ftalato de glicerol) - PGPh, poli (succinato de glicerol) PGSu e poli (sebacato de glicerol) - PGS. Além disso, copolímeros poli (glicerol succinato-co-maleato) - PGMSu, poli (glicerol succinato-co-adipato) - PGASu e poli (glicerol adipato-co-maleato) - PGMA foram também sintetizados. Nanowhiskers de celulose (NWC) foram adicionados aos polímeros para avaliação dos seus efeitos na melhoria das propriedades mecânicas e no controle da taxa de degradação. Os compósitos foram produzidos com a adição de 0, 5, 10 e 20% em peso de NWC. Os polímeros puros e os compósitos foram analisados por Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Análise Thermogravimétrica (TGA), Difração de Raios X (DRX) e Espectroscopia Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Juntas adesivas foram produzidas em corpos de prova de pinus (Pinus elliottii) e angelim (Vatairea heteroptera Ducke) e testados em cisalhamento sob tração e submetidos a degradação por envelhecimento acelerado. Juntas coladas produzidas com adesivos à base de acetato de polivinila - PVAc e cianoacrilato foram também testadas, nas mesmas condições, para fins de comparação. As análises térmicas indicaram que a maioria dos polímeros biodegradáveis à base de glicerol testados são estáveis até cerca de 260°C e a adição de NWC aumentou a estabilidade térmica (Tonset) de alguns polímeros em 26°C até 48°C, enquanto outros não foram afetados. As análises de superfície de fratura após os testes de cisalhamento por microscopia eletrônica de varredura (MEV) sugerem redução de ductilidade com a incorporação de NWC ao adesivo. As medidas de adesão indicaram que os adesivos verdes desenvolvidos a partir de polímeros de glicerol com 10 e 20% de adição de NWC apresentaram resistência ao cisalhamento superior ao adesivo comercial à base de PVAc e os melhores resultados foram obtidos para PGASu 20% em peso de NWC (2,57 ± 0,36 MPa) e PGM 20% em peso de NWC (2,33 ± 0,43), enquanto que a resistência ao cisalhamento do acetato de polivinila - PVAc é de 1,58 ± 0,18 MPa. O envelhecimento resultou em maior resistência ao cisalhamento de alguns adesivos. A melhoria mais significativa foi obtida para PGMA 20% em peso de NWC, que atingiu (3,89 ± 0,74 MPa) após 250 h de envelhecimento, portanto maior que a resistência ao cisalhamento do cianoacrilato (3,12 ± 0,53). Em última análise, os resultados apresentados neste trabalho sugerem que a adição de nanowhiskers de celulose (NWC) é uma abordagem viável para ajustar as propriedades mecânicas e a taxa de degradação dos polímeros biodegradáveis. Mostrar Abstract Green adhesives are of great scientific and technological interest as an alternative to conventional commercial products, which often release toxic substances and take long time to degrade. However, the poor mechanical properties and fast degradation of some biodegradable polymers limit their use in most practical applications. In the present work, novel biodegradable composites were prepared using biodegradable polymers and cellulose nanowhiskers (CNW) for their use as wood adhesives. The goal of the investigation was to study the effect of the addition of CNW on the mechanical properties and degradation of the polymers. The biodegradable polymers synthesized by polycondensation based on glycerol and acids were poly(glycerol adipate) - PGA, poly(glycerol maleate) - PGM, poly(glycerol citrate) - PGC, poly(glycerol phthalate) - PGPh, poly(glycerol succinate) - PGSu and poly(glycerol sebacate) - PGS. In addition, the copolymers synthesized were poly(glycerol succinate-co-maleate) - PGMSu, poly(glycerol succinate-co-adipate) – PGASu and poly(glycerol adipate-co-maleate) – PGMA. Cellulose nanowhiskers (CNW) were added to the polymers as an approach for improving the mechanical properties and controlling the degradation rate. Composites were produced with the addition of 0, 5, 10 and 20 wt.% of CNW. The neat polymers and composites were analyzed by Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Adhesively bonded joints were produced in test specimens of slash pine (Pinus elliottii) and angelim (Vatairea heteroptera Ducke) and tested under shear by tensile loading and for accelerated aging degradation. Bonded joints produced with polyvinyl acetate - PVAc and cyanoacrylate based adhesives were also tested under the same conditions for comparison purposes. Thermal analyses showed that most of the biodegradable glycerol-based polymers tested are stable up to about 260°C and the addition of CNW increased the thermal stability (Tonset) of some polymers by 26°C up to 48°C, while others were not affected. Analyses of the fracture surface after the shear tests by Scanning Electron Microscopy (SEM) suggest less ductile fracture with the incorporation of CNW to the adhesive. Adhesion measurements indicated that the green adhesives developed from glycerol polymers with 10 and 20% CNW addition showed shear strength superior to the commercial PVAc based adhesive and the best results were obtained for PGASu 20 wt.% CNW (2.57 ± 0.36 MPa) and PGM 20 wt.% CNW (2.33± 0.43), while the shear strength for polyvinyl acetate - PVAc is 1.58 ± 0,18 MPa. Aging improved the shear strength of some adhesives. The best improvement was obtained for PGMA 20 wt.% CNW, which reached (3.89 ± 0.74 MPa) after 250h of aging, thus greater than the shear strength of cyanoacrylate (3.12 ± 0.53). Ultimately, the results presented in this work suggest that the addition of cellulose nanowhiskers (CNW) is a viable approach to tailor mechanical properties and degradation rate of biodegradable polymers.
26	JULIANA ELIONARA BEZERRA COSTA ZEÓLITAS HZSM-5 SINTETIZADAS A PARTIR DE FONTES ALTERNATIVAS DE SÍLICA E ALUMÍNIO PARA DESOXIGENAÇÃO DOS PRODUTOS DA PIRÓLISE DA FIBRA DO COCO. Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : CINTIA DE CASTRO COSTA JOANA MARIA DE FARIAS BARROS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RAIMUNDO CRISOSTOMO RABELO NETO RENATA MARTINS BRAGA Data: 18/12/2017 Mostrar Resumo Alguns resíduos, provenientes das mais variadas atividades, podem ser reaproveitados, diminuindo o efeito dos impactos ambientais ocasionados pela má disposição dos mesmos no meio ambiente. Os resíduos classificados com biomassa lignocelulósica, podem ser convertidos em produtos químicos e combustíveis a partir da pirólise rápida convencional, gerando como produto principal o bio-óleo com características diretamente ligadas as características da biomassa de origem que podem ser melhoradas a partir do uso de catalisadores. Neste trabalho foram sintetizados catalisadores do tipo ZSM-5 e HZSM-5, utilizando resíduos de pó de granito, pó de vidro, diatomita e cinza da casca do arroz como fontes alternativas e também um catalisador utilizando fonte convencional de Sílica e Alumínio. O objetivo da síntese desses materiais é utilizá-los como catalisador na pirólise da fibra do coco visando à obtenção de produtos com maior valor agregado, reduzindo a produção de compostos oxigenados. A biomassa utilizada foi caracterizada por análise imediata, densidade, análise elementar, teor de celulose, hemicelulose e lignina, Poder calorífico, TG/DTG, DRX, FT-IR e FRX a fim de analisar o potencial energético da mesma. Os precursores de Sílica e Alumínio foram submetidos a análises de FRX, DRX, e os catalisadores foram caracterizados por TG/DTG, DRX, FT-IR, MEV e BET. Nos resultados de pirólise convencional da fibra do coco observou a grande produção de produtos oxigenados, a maior parte deles fenóis e nos resultados das pirólise catalítica foi possível observar a diminuição desses produtos, provando a eficiência dos catalisadores utilizados. Mostrar Abstract Some residues from any kinds of activities can be reused so that the effect those impacts is decreased. The residues classified as lignocelluloses biomass can be converted to chemicals and fuels through the fast pyrolysis giving bio-oil as main product. This product usually shows some undesirable characteristics which are related to the biomass source and that lower its energetic efficiency. Using catalysts allows the reduction of those unwanted products and improves the final quality of the bio-oil. Thus, in the present thesis, ZSM-5 and HZSM-5 catalysts were synthesized using residues from granite powder. Glass powder diatomite and rice-husk ash as alternative sources of silica and aluminum; it was also synthesized a catalyst using a conventional silica and aluminum source as a standard. The goal of synthesizing those materials is to use them on the catalytic pyrolysis of the coconut fyber and to analyze the generated products. The used biomass was characterized through immediate constituent analysis (moist, ash, volatile and fixed carbon), specific density, elemental analysis, cellulose, hemicelulose and lignin percentage, calorific power, thermal analysis (TG/DTG), XRD, FT-IR and FRX in order to analyze its energetic potential. The silica and aluminum precursors were also put under FRX and XRD to see the behavior of the used materials. The catalysts were synthesized through the hidrothermic method and characterized by TG/DTG, XRD, FT-IR, SEM and BET. It was shown that the catalysts synthesized as alternative sources have ZSM-5/ HZSM-5-like characteristics and can be applied as catalysts on the coconut fyber pyrolisis.
27	HERCULANA TORRES DOS SANTOS EFEITO DA ADIÇÃO DE POLIURETANA NA PERMEABILIDADE DE PASTAS LEVES COM INCORPORADOR DE AR Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI ERIKA PINTO MARINHO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA Data: 20/12/2017 Mostrar Resumo A cimentação é uma das operações mais importantes realizadas durante a fase de construção de um poço de petróleo, pois tem o objetivo de vedar zonas permeáveis e fornecer suporte para a coluna de revestimento. Zonas de interesse depletadas ou com baixa pressão de fratura requerem pastas cimentantes de baixa densidade. Métodos tradicionais para produzir pastas leves incluem a formação de espumas, o uso de microesferas ocas de vidro ou de aditivos leves. O objetivo geral desta tese é avaliar se o uso da poliuretana auxilia na redução da permeabilidade de pasta de cimento com incorporador de ar. A poliuretana pode apresentar excelentes resultados de controle de filtrado, água livre, permeabilidade e porosidade, contribuindo para a redução da migração de gás através da bainha de cimento. As concentrações do incorporador escolhidas partiram da sugestão dos fabricantes. A partir de uma densidade calculada de 1,87 g/cm3 (15,6 lb/gal) para uma pasta padrão, pastas com incorporador de ar e poliuretana foram preparadas. Um planejamento experimental foi previamente realizado para melhor avaliação dos efeitos dos aditivos usados. Ensaios de densidade, estabilidade, resistência mecânica e permeabilidade foram realizados e atenderam as exigências do American Petroleum Institute (API) e da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) . Foi observada uma redução da densidade com o aumento da concentração de incorporador de ar.A resistência à compressão diminuiu com a incorporação de ar, fato que já era esperado devido à formação de bolhas mas os valores são compatíveis com pastas leves. Os ensaios de permeabilidade foram satisfatórios apresentando baixos valores o que é visto de forma positiva abaixo de 0,1 mD para 28 dias de cura. Concluiu-se que é viável o uso de incorporador de ar juntamente com a poliuretana em pastas leves de cimento para poço de petróleo e que é possível obter resultados coerentes com baixa perneabilidade e boa resistência à compressão para as condições de formações com baixo gradiente de fratura. Mostrar Abstract The cementing is one of most important operations performed during the fase of construction of an oil well, because has the goal to seal permeable zones and provide support to the casing string. Depleted zones of interest or with low pressure of fracture requires slurries cementing of low density. Traditional methods to produce lightweight slurries cement including the formation of foam, the use of glass hollow microspheres or lightweight additives. The purpose this work is studying lightweight slurries cement by use of air incorporator. With the presence of the polyurethane increases the tenacity of the cement paste and thus, support thermomechanical cycles and improve the properties. In addition to present excellent results filtrate control, free water, porosity and permeability, contributing to reducing gas migration through cement sheath.The concentrations of incorporator chose was suggestion of providers. From of a density calculated 1.87 g/cm3 (15.6 lb/gal) to a pattern slurry, pastes with incorporator and polyurethane were prepared. An experimental planning was previously performed to improve the evaluation of effects of additives used. Tests of density, stability, mechanical strength and permeability were performed and attained the requirements of Petroleum Institute (API) and Brazilian Association of Technical Norm (BATN). Was observed a decreasing of density with increase of concentration of air incorporator. The compression strength increased with the incorporation ofair, in fact this event was waited due to the formation of bubbles, but the values are compatible with lightweight slurries. The tests of permeability were satisfactory, showing low values, that is a positive point. It was concluded that the use of air developer is viable with the polyurethane in lightweight cement pastes and oil well it is possible to obtain consistent results for conditions in formations with low fracture gradient.
28	MARIA VERONILDA MACÊDO SOUTO Estudo de métodos de dopagem para obtenção e caracterização de óxido de nióbio e carbeto de nióbio com cobre e sua Aplicação em Compósitos Sinterizados (Cu-NbC). Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : CARLSON PEREIRA DE SOUZA UILAME UMBELINO GOMES ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS ARIADNE DE SOUZA SILVA CLEONILSON MAFRA BARBOSA GILSON GARCIA DA SILVA Data: 22/12/2017 Mostrar Resumo O estudo dos métodos de dopagem via úmida e via sólida para a obtenção de óxidos de nióbio e carbetos de nióbio com cobre (5% e 10% Cu mol/mol), a partir do precursor trioxalato oxiniobato de amônio hidratado, assim como, uma avaliação das propriedades do compósito de carbeto de nióbio dopado com cobre (Cu-NbC) sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering) foram realizados neste trabalho. O óxido de nióbio e cobre (CuNb2O6) foi obtido por reação sólido-sólido a 1000°C e duração de 120min. O carbeto de nióbio foi sintetizado a baixa temperatura (980ºC) e em curto tempo de reação (60min), em forno tubular, e em atmosfera gasosa de metano (CH4) e hidrogênio (H2). Para a sinterização por fase líquida do compósito Cu-NbC, adotou-se os seguintes parâmetros: temperatura iqual a 1200°C, pressão de compactação iqual a 30Mpa, tempo reacional de 10min. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios X (FRX), análise de tamanho de partículas e adsorção de nitrogênio pela técnica do BET, além de medidas de tamanho de cristalito. O tamanho de cristalito foi calculado pelo método de Scherrer, utilizando-se dos dados dos difratogramas de raios X. Os pós reacionais foram obtidos com tamanhos de partículas nanométricas, variando entre, aproximadamente, 20nm e 28nm, e nas proporções pretendidas com a pureza desejada. A área superficial específica variou entre, aproximadamente, 38,0 m²/g e 48,0 m²/g. A moforlogia de ambos apresentaram partículas aglomeradas de tamanhos e formas variadas, predominando, entretanto, o formato esférico. Os menores desvios composicionais dos pós foram obtidos pelo método via sólida, porém por via úmida as propriedades foram melhoradas, apresentando menores tamanhos de partículas e maiores áreas superficiais específicas. O compósito sinterizado foi avaliado por DRX, dureza Vickers e densidade. Também, foram realizadas medidas de dureza Vickers, densidade por Arquimedes, MEV, e EDS com mapeamento, no qual se identificou uma boa dispersão e homogeneização das fases. Os pós dopados por via úmida e com 10%Cu, após sinterizados, apresentaram os melhores resultados, apresentando dureza Vickers (84,1 HV) e densidade (79,3 %). Mostrar Abstract In this work the doping method was carried out via humid and solid path to obtain niobium oxides and niobium carbides with copper (5% e 10% Cu mol/mol), from the hydrated ammonium trioxalate oxyniobate precursor, as well as an evaluation of the properties of copper-doped niobium (Cu-NbC) sintered carbide composite via SPS (Spark Plasma Sintering). Niobium oxide and copper (CuNb2O6) was obtained by solid-solid reaction at 660 ° C and duration of 120min. The niobium carbide was synthesized at low temperature (980ºC) and in short reaction time (60min) in a gas atmosphere of methane (CH4) and hydrogen (H2). For the sintering of the Cu-NbC composite, the following parameters were adopted: temperature 1200 ° C, compression pressure 30Mpa, reaction time 10min. The powders were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, X-ray fluorescence (FRX), particle size analysis and nitrogen adsorption by the BET technique, as well as crystallite size measurements. The crystallite size was calculated by the Scherrer method using X-ray diffraction data. The reaction powders were obtained with nanometric particle sizes, ranging from ~ 20nm to 28nm, and in the desired proportions with the desired purity. The surface area ranged from ~ 38.0 m² / g to 48.0 m² / g. The moforlogy for both presents agglomerated particles of varied sizes and forms, prevailing the spherical format. The lowest composite deviations were obtained by the solid method, but by wet method the properties were improved, smaller sizes and particles and larger surface areas. The sintered composite was evaluated by XRD, Vickers hardness, density and crystallite size evaluation. Measurements of Vickers hardness, density by Archimedes, SEM and EDS with mapping were also performed, which identified good dispersion and homogenization of the phases. The best Cu-NbC results were obtained for the sintered samples via wet and 10% Cu, with Vickers hardness (84.1 HV) and density (79.3%).

2016

	Dissertações
1	HEYTOR VITOR SOUZA BEZERRA DE AZEVEDO Efeito da adição de WC e Co na sinterização e propriedades mecânicas da alumina. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES FRANCINE ALVES DA COSTA ARIADNE DE SOUZA SILVA ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES Data: 29/01/2016 Mostrar Resumo Compósitos à base de alumina (Al2O3), carbeto de tungstênio (WC) e cobalto (Co) apresentam propriedades específicas como baixa densidade, alta resistência à oxidação, alto ponto de fusão e elevada inércia química. Esse compósito revela ser um material promissor para ser aplicado em diversos campos da engenharia. Este trabalho tem como objetivo avaliar algumas propriedades mecânicas durante a confecção e, após a sinterização do compósito (Al2O3 – WC – Co). Pós compósitos com a composição de 80%.p de Al2O3, 18%.p de WC e 2%.p de Co foram processados pela rota de moagem de alta energia (MAE), em moinho planetário por 50 horas, bem como por mistura manual em um recipiente de vidro, seguindo a mesma proporção em peso. Amostras foram coletadas (2, 10, 20, 30, 40 e 50 horas) durante o processo de moagem. Em seguida, os pós foram prensados no formato de amostra circular com diâmetro de 5 mm em uma prensa uniaxial com pressões de 200 e 400 MPa. A sinterização ocorreu de duas maneiras: a primeira sinterização via fase sólida foi realizada à 1300 °C e à 1126 °C durante 1h com taxa de aquecimento de 10°C/min em forno resistivo sob atmosfera de argônio as pressões de compactação utilizadas foram de 200 e 400 MPa, a segunda sinterização foi realizada em dilatômetro via fase sólida à 1300 °C com pressão de compactação de 200 MPa, também foi realizada em dilatômetro outra sinterização, desta vez por fase líquida à 1550 °C com pressões de compactação de 200 e 400 MPa, obedecendo os mesmos parâmetros utilizados no forno resistivo. As matérias-primas foram caracterizadas por difração de raios X – (DRX), fluorescência de raios X – (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e particulometria a laser. As amostras sinterizadas foram submetidas a ensaios de microdureza. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia atingiu os objetivos quanto ao tamanho de partícula e a densificação do compósito. Entretanto, a microdureza não alcançou resultados significativos, isso é um indício que o compósito possui baixa tenacidade à fratura. Mostrar Abstract Compósitos à base de alumina (Al2O3), carbeto de tungstênio (WC) e cobalto (Co) apresentam propriedades específicas como baixa densidade, alta resistência à oxidação, alto ponto de fusão e elevada inércia química. Esse compósito revela ser um material promissor para ser aplicado em diversos campos da engenharia. Este trabalho tem como objetivo avaliar algumas propriedades mecânicas durante a confecção e, após a sinterização do compósito (Al2O3 – WC – Co). Pós compósitos com a composição de 80%.p de Al2O3, 18%.p de WC e 2%.p de Co foram processados pela rota de moagem de alta energia (MAE), em moinho planetário por 50 horas, bem como por mistura manual em um recipiente de vidro, seguindo a mesma proporção em peso. Amostras foram coletadas (2, 10, 20, 30, 40 e 50 horas) durante o processo de moagem. Em seguida, os pós foram prensados no formato de amostra circular com diâmetro de 5 mm em uma prensa uniaxial com pressões de 200 e 400 MPa. A sinterização ocorreu de duas maneiras: a primeira sinterização via fase sólida foi realizada à 1300 °C e à 1126 °C durante 1h com taxa de aquecimento de 10°C/min em forno resistivo sob atmosfera de argônio as pressões de compactação utilizadas foram de 200 e 400 MPa, a segunda sinterização foi realizada em dilatômetro via fase sólida à 1300 °C com pressão de compactação de 200 MPa, também foi realizada em dilatômetro outra sinterização, desta vez por fase líquida à 1550 °C com pressões de compactação de 200 e 400 MPa, obedecendo os mesmos parâmetros utilizados no forno resistivo. As matérias-primas foram caracterizadas por difração de raios X – (DRX), fluorescência de raios X – (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e particulometria a laser. As amostras sinterizadas foram submetidas a ensaios de microdureza. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia atingiu os objetivos quanto ao tamanho de partícula e a densificação do compósito. Entretanto, a microdureza não alcançou resultados significativos, isso é um indício que o compósito possui baixa tenacidade à fratura.
2	KARINE FONSECA SOARES DE OLIVEIRA INCORPORAÇÃO DO RESÍDUO PROVENIENTE DA ESTAÇÃO DE TRATAMENTO DE EFLUENTE DA INDUSTRIA TÊXTIL EM MASSA CERÂMICA Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO GLAUBER JOSÉ TUROLLA FERNANDES JOSE NILDO GALDINO VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO Data: 29/01/2016 Mostrar Resumo A indústria de processamento têxtil desde 1949, agregou benefícios econômicos e sociais ao estado do Rio Grande do Norte. Entretanto, ao logo da cadeia produtiva deste segmento diversas operações levam a geração de resíduos sólidos, líquidos e gasosos, os quais apresentam grande potencial poluidor. Ao final dos processos de tratamento dos efluentes têxteis é obtido um resíduo sólidos denominado lodo, que é constituído basicamente por matéria orgânica e metais pesados. Nas últimas décadas, a preocupação acerca do destino final, tratamento e reciclagem desse resíduo tem instigado as empresas geradoras a contribuir para a diminuição do impacto que este material bem provocando ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo estudar uma alternativa viável para a reciclagem do lodo gerado na estação de tratamento de efluentes de uma indústria têxtil por meio da incorporação à argila para a fabricação de tijolos utilizados na construção civil. As matérias primas, lodo e argila, foram caracterizadas por fluorescência de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (ATD). Posteriormente, o lodo foi incorporado à argila para a fabricação de blocos cerâmicos, barras e tijolos em escala reduzida, em percentuais de 0%, 10%, 20% e 30% em peso úmido. Os corpos de prova foram sinterizados nas seguintes temperaturas: 850, 900 e 950 °C. A barras cerâmicas foram avaliadas por meio de ensaios de resistência à flexão, absorção de água e retração linear de queima, constatou-se que poderão ter aplicação na indústria, sem causar danos ao meio ambiente, aqueles com limite máximo de incorporação de 20% do lodo em temperaturas de queima 850 e 900°C. Para os tijolos em escala reduzida foram realizados os testes de resistência mecânica à compressão, absorção de água, retração linear de queima e cor, assim como para as barras, a incorporação de lodo no tijolo pode ser no máximo 20% sem comprometer as propriedades técnicas do produto. Em seguida, foi realizado uma análise estatística das propriedades técnicas obtidas para identificar qual parâmetro operacional contribuiu significativamente para o processo. A porcentagem de lodo contribui para o aumento da absorção de água e resistência mecânica à flexão nos corpos de prova produzidos, a temperatura também influencia porém com uma intensidade menor. Diante do exposto, pode-se concluir que é possível o reaproveitamento do lodo gerado na estação de tratamento da indústria têxtil para a produção de tijolos utilizados na construção civil. Mostrar Abstract A indústria de processamento têxtil desde 1949, agregou benefícios econômicos e sociais ao estado do Rio Grande do Norte. Entretanto, ao logo da cadeia produtiva deste segmento diversas operações levam a geração de resíduos sólidos, líquidos e gasosos, os quais apresentam grande potencial poluidor. Ao final dos processos de tratamento dos efluentes têxteis é obtido um resíduo sólidos denominado lodo, que é constituído basicamente por matéria orgânica e metais pesados. Nas últimas décadas, a preocupação acerca do destino final, tratamento e reciclagem desse resíduo tem instigado as empresas geradoras a contribuir para a diminuição do impacto que este material bem provocando ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo estudar uma alternativa viável para a reciclagem do lodo gerado na estação de tratamento de efluentes de uma indústria têxtil por meio da incorporação à argila para a fabricação de tijolos utilizados na construção civil. As matérias primas, lodo e argila, foram caracterizadas por fluorescência de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (ATD). Posteriormente, o lodo foi incorporado à argila para a fabricação de blocos cerâmicos, barras e tijolos em escala reduzida, em percentuais de 0%, 10%, 20% e 30% em peso úmido. Os corpos de prova foram sinterizados nas seguintes temperaturas: 850, 900 e 950 °C. A barras cerâmicas foram avaliadas por meio de ensaios de resistência à flexão, absorção de água e retração linear de queima, constatou-se que poderão ter aplicação na indústria, sem causar danos ao meio ambiente, aqueles com limite máximo de incorporação de 20% do lodo em temperaturas de queima 850 e 900°C. Para os tijolos em escala reduzida foram realizados os testes de resistência mecânica à compressão, absorção de água, retração linear de queima e cor, assim como para as barras, a incorporação de lodo no tijolo pode ser no máximo 20% sem comprometer as propriedades técnicas do produto. Em seguida, foi realizado uma análise estatística das propriedades técnicas obtidas para identificar qual parâmetro operacional contribuiu significativamente para o processo. A porcentagem de lodo contribui para o aumento da absorção de água e resistência mecânica à flexão nos corpos de prova produzidos, a temperatura também influencia porém com uma intensidade menor. Diante do exposto, pode-se concluir que é possível o reaproveitamento do lodo gerado na estação de tratamento da indústria têxtil para a produção de tijolos utilizados na construção civil.
3	JORGE DANIEL ARAUJO PINTO Formulação e caracterização de misturas cimentícias secas para poços de petróleo onshore Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI FABIANA VILLELA DA MOTTA ANDREZA KELLY COSTA NOBREGA Data: 12/02/2016 Mostrar Resumo Misturas secas para cimentação de poços de petróleo têm gerado bastante interesse pelo simples fato de colaborar com as operações de cimentação, já que é adicionado somente água na mistura para obtenção da pasta de cimento. Com o intuito de verificar se as propriedades da mistura seca atendem de forma efetiva as necessidades as quais são requeridas em campo, esse trabalho tem como objetivo simular o transporte e possíveis manuseios a que sejam submetidos a mistura seca. Para isso foi projetada uma coluna em formato cilíndrico com canos de PVC à qual a mistura seca foi acondicionada, sendo posteriormente vibrada em tempos de 30, 60 e 120 minutos. Em seguida a coluna foi dividida em 3 seções, e submetida aos testes API (American Petrolleum Institute) como reologia, perda de filtrado, tempo de espessamento, balança de lama e resistência à compressão pelo método ultra-sônico (UCA)para constatar se houve diferença nas propriedades da pasta cimentante após vibração. Foram formuladas pastas que atendessem as profundidades de 400, 800 e 1200 metros para poços onshore. Os resultados demonstraram que a mistura seca teve uma reprodutibilidade satisfatória, visto que não houve migração significativa de aditivos entre as seções da coluna após vibração. Essa possível migração foi medida através dos testes API que comprovaram semelhanças de propriedades entre a pasta otimizada e as provenientes da coluna. Os resultados da análise granulométrica também reforçam o exposto acima, já que todos os componentes introduzidos na mistura seca apresentaram valores médios de tamanho de partícula entre duas e onze vezes maior que o cimento. Fator este que colaborou para obtenção de uma mistura homogênea após vibração, pois o maior tamanho de partícula dificultou uma possível migração de aditivos para seções inferiores da coluna sob vibração. Mostrar Abstract Dry mixtures for oil wells cementing have generated enough interest by the mere fact of collaborating with the cementing operations, once it is only added water in the mixture for obtain the cement slurry. With the intention of verify if the dry mixture properties attend in an effective way the needs which are required in the field, this work aims to formulate dry cementitious mixtures and evaluate the behavior of the mixture when subjected to different times of vibration, and this application focused on onshore oil wells. For this it was designed a column in a cylindrical shape with PVC pipes which the dry mixture was packed, subsequently being vibrated at times of 30, 60 and 120 minutes. Then the column was divided in three sections, and subjected to API test (American Petrolleum Institute) as rheology, loss of filtrate, thickening time, mud balance and compressive strength by ultrasonic method (UCA) to see if there was a difference in the properties of the cementitious slurry after vibration. Slurries were formulated to attend the depths of 400, 800 and 1200 meters for onshore wells. The results demonstrated that the dry mixture had a satisfactory reproducibility, once that didn’t have significant migration of additives to the sections of the column after vibration. This possible migration was measured by the API tests which proved similarities of properties between the optimized slurry and from the column. The results of the granulometric analysis also reinforce the exposed above, since all the components introduced into the dry mixture showed averages values of particle size between two and eleven times greater than the cement. This factor contributed to obtain a homogeneous mixture after vibration, because the larger particle size difficulted a possible migration of additives to lower sections of the column under vibration.
4	IANE MAIARA SOARES DE SOUZA DESENVOLVIMENTO DE CARREADORES AMBIENTALMENTE AMIGÁVEIS COM PROPRIEDADES DE LIBERAÇÃO LENTA DA UREIA FERTILIZANTE. Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS EVERALDO ZONTA JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 09/03/2016 Mostrar Resumo O nitrogênio é um macronutriente fundamental para o crescimento vegetal. Atualmente, devido os desgastes ao longo dos anos e a elevada demanda na produção de alimentos, o solo não consegue fornecer às plantas o nitrogênio necessário para seu crescimento. Por isso, o uso de fertilizantes nitrogenados é amplamente aplicado na agricultura, onde a ureia, por possuir elevado teor de nitrogênio, é o mais usado. Contudo, suas elevadas perdas acarretadas principalmente por volatilização de amônia e lixiviação de nitrato fazem com que seja necessário o desenvolvimento de sistemas que reduzam a velocidade de hidrólise da ureia. Neste trabalho foram desenvolvidos dois tipos de fertilizante a base de ureia e carreadores, um em que a ureia foi misturada com bentonita e outro onde a ureia foi misturada com a clinoptilolta, onde para cada argilomineral foram formulados três tipos de fertilizantes, variando as proporções carreador:ureia na forma: 1:4, 1:8 e 1:16. Ainda foi formulado um terceiro fertilizante constituído somente de ureia triturada e misturada com os aditivos utilizados nas formulações como talco e solução de PVP. Todas as composições propostas foram compactadas em cilindros com diâmetro de 7mm e altura de 4mm. Os fertilizantes foram caraterizados quanto a sua morfologia, análise química e mineralogia pelas técnicas de FRX, DRX, FTIR, TG/DSC e MEV. A eficiência agronômica foi avaliada quanto as perdas de volatilizado, atingindo uma redução de 53% para Z1U16. Mostrar Abstract O nitrogênio é um macronutriente fundamental para o crescimento vegetal. Atualmente, devido os desgastes ao longo dos anos e a elevada demanda na produção de alimentos, o solo não consegue fornecer às plantas o nitrogênio necessário para seu crescimento. Por isso, o uso de fertilizantes nitrogenados é amplamente aplicado na agricultura, onde a ureia, por possuir elevado teor de nitrogênio, é o mais usado. Contudo, suas elevadas perdas acarretadas principalmente por volatilização de amônia e lixiviação de nitrato fazem com que seja necessário o desenvolvimento de sistemas que reduzam a velocidade de hidrólise da ureia. Neste trabalho foram desenvolvidos dois tipos de fertilizante a base de ureia e carreadores, um em que a ureia foi misturada com bentonita e outro onde a ureia foi misturada com a clinoptilolta, onde para cada argilomineral foram formulados três tipos de fertilizantes, variando as proporções carreador:ureia na forma: 1:4, 1:8 e 1:16. Ainda foi formulado um terceiro fertilizante constituído somente de ureia triturada e misturada com os aditivos utilizados nas formulações como talco e solução de PVP. Todas as composições propostas foram compactadas em cilindros com diâmetro de 7mm e altura de 4mm. Os fertilizantes foram caraterizados quanto a sua morfologia, análise química e mineralogia pelas técnicas de FRX, DRX, FTIR, TG/DSC e MEV. A eficiência agronômica foi avaliada quanto as perdas de volatilizado, atingindo uma redução de 53% para Z1U16.
5	ANDREY JOSÉ MORAES DE LIMA SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ELETRÓLITOS COMPÓSITOS À BASE DE CÉRIA E SAIS FUNDIDOS Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO AURISTELA CARLA DE MIRANDA DANIEL ARAÚJO DE MACEDO FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO Data: 31/03/2016 Mostrar Resumo RESUMO Eletrólitos compósitos constituídos por uma matriz cerâmica de céria (CeO2) ou céria-gadolínia (Ce0,9Gd0,1O2-δ, CGO) e misturas eutéticas de Na2CO3/Li2CO3 ou LiCl/KCl permitem reduzir a temperatura de funcionamento de células a combustível de 600 – 800 °C para a faixa entre 400 e 600 °C. Neste trabalho, eletrólitos compósitos à base de céria e sais fundidos (misturas eutéticas de carbonatos ou cloretos) foram obtidos pelo método citrato. A rota química adotada possibilitou a síntese em simultâneo das duas fases dos compósitos, com um controle preciso de composição e microestrutura, promovendo uma substancial interação química entre fases. O estudo avaliou os efeitos da composição (teor de carbonato ou cloreto em matriz de céria ou CGO) e do processamento (temperatura de sinterização) na microestrutura e propriedades de transporte dos compósitos. A caracterização estrutural por difração de raios X revelou que os carbonatos e cloretos existem como fases amorfas. Apesar das baixas densidades relativas (entre 52 e 75%), decorrentes das reduzidas temperaturas de sinterização (céria/carbonatos a 690 °C e céria/cloretos entre 400 e 600 °C), observou-se que a fusão das fases amorfas atua como um selo que pode evitar o fluxo de gases através das amostras. A correlação entre a composição e o comportamento elétrico, recorrendo às técnicas de espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância, permitiu ampliar o conhecimento existente sobre as novas características destes materiais relativamente aos eletrólitos convencionais. Palavras-chave: Eletrólitos compósitos, Céria, Carbonatos, Cloretos. Mostrar Abstract Solid electrolyte is the part of the fuel cell has three essential functions: separatereagents, blocking electronic current and have high ionic conductivity of the elementsthat compose it. Composite electrolytes consisting of a ceria (CeO2) or ceria-gadolinia(Ce0,9Gd0,1O2-, CGO) ceramic matrix and eutectic mixtures of Na2CO3/Li2CO3 orLiCl/KCl allow reducing the operating temperature of ceramic fuel cells from 600 -800°C to 400 – 600 °C. In this paper, composite electrolytes based on ceria and moltensalts (eutectic mixtures of carbonates and chlorides) were obtained by the citratemethod. The adopted chemical route enabled the simultaneous synthesis of the twophases, with precise control of composition and microstructure, providing substantialchemical interaction between phases. The study evaluated the effects of composition(carbonate or chloride content in the ceria based matrix) and processing (sinteringtemperature) on microstructure and transport properties of the composites. Thestructural characterization by X-ray diffraction showed that the carbonates andchlorides exist as amorphous phases. Despite the low relative densities (between 52and 75%), as a result of reduced sintering temperatures (ceria/carbonate at 690°C andceria/chloride between 400 and 600°C), it was observed that the fusion of theamorphous phase acts as a seal that can prevent the flow of gases through thesamples. The correlation between the composition and the electrical behavior, usingthe infrared spectroscopy techniques, scanning electron microscopy and impedancespectroscopy, has observed a homogeneous microstructural distribution betweenphases, indicating the formation of a ceramic skeleton based on ceria, surrounded bya mixture of amorphous salts, obtaining a conductivity of 0.079 S cm-1 and 0,058 cm-1S for the ceria composite and carbonates at 600 ° C and 0.0016 S cm-1 and 0.0011 Scm-1 for composites ceria and chlorides at 450 ° C.
6	JOAMIR HENRIQUE DA SILVA INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE SÍLICA ATIVA SOBRE A RESISTÊNCIA MECÂNICA E A TENACIDADE À FRATURA DE CONCRETOS DE CIMENTO PORTLAND PARA UTILIZAÇÃO EM PAVIMENTOS RÍGIDOS RODOVIÁRIOS Orientador : WANDERSON SANTANA DA SILVA MEMBROS DA BANCA : WANDERSON SANTANA DA SILVA JOSE HUMBERTO DE ARAUJO PAULO ALYSSON BRILHANTE FAHEINA DE SOUZA MARCOS ALYSSANDRO SOARES DOS ANJOS Data: 31/03/2016 Mostrar Resumo O concreto é um material compósito de matriz cerâmica e reforço também cerâmico, que se caracteriza por apresentar o chamado comportamento mecânico quase frágil. Suas propriedades são determinadas pela sua microestrutura, que pode ser controlada pela relação água/cimento, tamanhos dos agregados, pela adição de modificadores, como a sílica ativa, entre outros. Do ponto de vista do comportamento mecânico, o concreto é relativamente pouco estudado em relação à tenacidade à fratura. Neste trabalho é estudada a relação entre a adição de diferentes teores de sílica ativa e o comportamento mecânico (resistência à compressão axial e resistência à tração na flexão) e a tenacidade à fratura - utilizando corpos de prova do tipo “short-rod”, com entalhe Chevron (KICV) - de concreto aplicado em pavimentos rodoviários rígidos. Para tanto, foi produzido um total de 150 corpos de prova, sendo 45 cilindros de 15 x 30 cm, nos ensaios de compressão axial; 45 prismas de 15 x 15 x 50 cm, nos ensaios de tração na flexão; 45 do tipo “short-rod” para a determinação do KICV, a partir de um traço base (0%) e adições de 3, 6, 9 e 12% de adição de sílica ativa, em relção à massa de cimento. Os ensaios mecânicos foram realizados aos 7 e aos 28 dias de idade. Além disso, as diferentes composições foram avaliadas do ponto de vista das respectivas massas específicas, índice de absorção e índice de vazios, sendo, para tanto, moldados 15 cilindros de 15 x 30cm para os ensaios de massa específica, absorção e índice de vazios. Em relação à preparação das amostras, verifica-se que a adição de sílica ativa provocou uma queda no abatimento do concreto, revelando uma redução na consistência do material, o que requereu um aumento na relação água/cimento, para manter este abatimento constante. Em relação à estrutrura do concreto, verifica-se um aumento na massa específica, seguida de uma redução no índice de absorção e no índice de vazios, com o incremento dos percentuais de sílica ativa. Em relação ao comportamento mecânico, verifica-se que a resistência à compressão axial e a resistência à tração na flexão apresentaram tendência de crescimento com o aumento do percental de sílica ativa, tanto para as amostras com 7 e 28 dias de idade. No caso das amostras ensaiadas com 28 dias de idade, em ambas as situações, todos os resultados mínimos obtidos atenderam às especificações técnicas mínimas exigidas para a aplicação em pavimentos rígidos. Em relação à tenacidade à fratura, verifica-se valores coerentes com aqueles mostrados pela literatura e, a exemplo da resistência mecânica, verifica-se também uma tendência de crescimento dos valores obtidos, à medida que se aumenta os teores de sílica. A melhoria incremental do comportamento mecânioc, tenacidade à fratura e das propriedades físicas do concreto está associados aos efeitos físicos e químicos da sílica ativa, responsável pela redução de poros e pelo aumento da resistência na interface argamassa/aglomerado. Mostrar Abstract O concreto é um material compósito de matriz cerâmica e reforço também cerâmico, que se caracteriza por apresentar o chamado comportamento mecânico quase frágil. Suas propriedades são determinadas pela sua microestrutura, que pode ser controlada pela relação água/cimento, tamanhos dos agregados, pela adição de modificadores, como a sílica ativa, entre outros. Do ponto de vista do comportamento mecânico, o concreto é relativamente pouco estudado em relação à tenacidade à fratura. Neste trabalho é estudada a relação entre a adição de diferentes teores de sílica ativa e o comportamento mecânico (resistência à compressão axial e resistência à tração na flexão) e a tenacidade à fratura - utilizando corpos de prova do tipo “short-rod”, com entalhe Chevron (KICV) - de concreto aplicado em pavimentos rodoviários rígidos. Para tanto, foi produzido um total de 150 corpos de prova, sendo 45 cilindros de 15 x 30 cm, nos ensaios de compressão axial; 45 prismas de 15 x 15 x 50 cm, nos ensaios de tração na flexão; 45 do tipo “short-rod” para a determinação do KICV, a partir de um traço base (0%) e adições de 3, 6, 9 e 12% de adição de sílica ativa, em relção à massa de cimento. Os ensaios mecânicos foram realizados aos 7 e aos 28 dias de idade. Além disso, as diferentes composições foram avaliadas do ponto de vista das respectivas massas específicas, índice de absorção e índice de vazios, sendo, para tanto, moldados 15 cilindros de 15 x 30cm para os ensaios de massa específica, absorção e índice de vazios. Em relação à preparação das amostras, verifica-se que a adição de sílica ativa provocou uma queda no abatimento do concreto, revelando uma redução na consistência do material, o que requereu um aumento na relação água/cimento, para manter este abatimento constante. Em relação à estrutrura do concreto, verifica-se um aumento na massa específica, seguida de uma redução no índice de absorção e no índice de vazios, com o incremento dos percentuais de sílica ativa. Em relação ao comportamento mecânico, verifica-se que a resistência à compressão axial e a resistência à tração na flexão apresentaram tendência de crescimento com o aumento do percental de sílica ativa, tanto para as amostras com 7 e 28 dias de idade. No caso das amostras ensaiadas com 28 dias de idade, em ambas as situações, todos os resultados mínimos obtidos atenderam às especificações técnicas mínimas exigidas para a aplicação em pavimentos rígidos. Em relação à tenacidade à fratura, verifica-se valores coerentes com aqueles mostrados pela literatura e, a exemplo da resistência mecânica, verifica-se também uma tendência de crescimento dos valores obtidos, à medida que se aumenta os teores de sílica. A melhoria incremental do comportamento mecânioc, tenacidade à fratura e das propriedades físicas do concreto está associados aos efeitos físicos e químicos da sílica ativa, responsável pela redução de poros e pelo aumento da resistência na interface argamassa/aglomerado.
7	EDSON SILVA DO NASCIMENTO Estudo da sinterização e oxidação anódica na produção de um capacitor eletrolítico de nióbio Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES FRANCINE ALVES DA COSTA UILAME UMBELINO GOMES Data: 08/04/2016 Mostrar Resumo Este trabalho tem como objetivo encontrar um material alternativo para os atuais capacitores de tântalo usados na indústria. O nióbio é um substituto em potencial por ser mais leve e barato que o tântalo. Eles pertencem ao mesmo grupo da tabela periódica e, desta forma, apresentam várias propriedades físicas e químicas semelhantes. O nióbio é usado em diversas aplicações tecnologicamente importantes, e o Brasil possui as maiores reservas mundiais, em torno de 96%. Esses capacitores eletrolíticos possuem alta capacitância especifica, ou seja, podem armazenar altas energias em volumes pequenos comparados a outros tipos de capacitores. A rota de produção do capacitor de nióbio foi realizada através das etapas de processamento da metalurgia do pó. Inicialmente, o pó de nióbio foi caracterizado através de DRX, MEV, granulometria a laser; e depois peneirado para apresentar uma granulometria de 400mesh. Posteriormente o pó foi compactado com uma matriz especial e então sinterizado em diferentes temperaturas e tempos de isoterma. Após a sinterização as amostras passaram por processo de oxidação anódica em diferentes tensões para a obtenção de uma camada óxida, a qual desempenha o papel do dielétrico do capacitor. Os resultados foram obtidos através de uma ponte de capacitância, mostrando a forte influência da sinterização e do processo de oxidação anódica na produção dos capacitores. Os melhores resultados foram obtidos para o pó sinterizado a 1400°C durante 60 minutos e anodizados a uma tensão de 10V. O processo apresentou valores significativos e com mais estudos pode-se melhorar ainda mais esses valores para competirem com o tântalo. Mostrar Abstract Este trabalho tem como objetivo encontrar um material alternativo para os atuais capacitores de tântalo usados na indústria. O nióbio é um substituto em potencial por ser mais leve e barato que o tântalo. Eles pertencem ao mesmo grupo da tabela periódica e, desta forma, apresentam várias propriedades físicas e químicas semelhantes. O nióbio é usado em diversas aplicações tecnologicamente importantes, e o Brasil possui as maiores reservas mundiais, em torno de 96%. Esses capacitores eletrolíticos possuem alta capacitância especifica, ou seja, podem armazenar altas energias em volumes pequenos comparados a outros tipos de capacitores. A rota de produção do capacitor de nióbio foi realizada através das etapas de processamento da metalurgia do pó. Inicialmente, o pó de nióbio foi caracterizado através de DRX, MEV, granulometria a laser; e depois peneirado para apresentar uma granulometria de 400mesh. Posteriormente o pó foi compactado com uma matriz especial e então sinterizado em diferentes temperaturas e tempos de isoterma. Após a sinterização as amostras passaram por processo de oxidação anódica em diferentes tensões para a obtenção de uma camada óxida, a qual desempenha o papel do dielétrico do capacitor. Os resultados foram obtidos através de uma ponte de capacitância, mostrando a forte influência da sinterização e do processo de oxidação anódica na produção dos capacitores. Os melhores resultados foram obtidos para o pó sinterizado a 1400°C durante 60 minutos e anodizados a uma tensão de 10V. O processo apresentou valores significativos e com mais estudos pode-se melhorar ainda mais esses valores para competirem com o tântalo.
8	RAMIRO GOMES DE FREITAS NETO Estudo da Recristalização do Aço Inoxidável Lean Duplex LDX2101 submetido a diferentes graus de redução por laminação a frio Orientador : WANDERSON SANTANA DA SILVA MEMBROS DA BANCA : WANDERSON SANTANA DA SILVA AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI NICOLAU APOENA CASTRO MÁRCIO FERREIRA HUPALO Data: 29/04/2016 Mostrar Resumo Os aços inoxidáveis duplex são aços altamente ligados caracterizados por uma estrutura bifásica de ferrita-austenita obtida através de processos de conformação a quente ou tratamentos térmicos adequados após os processos de conformação a frio. A presença de frações volumétricas próximas de ferrita e austenita na estrutura dos aços duplex promove uma boa combinação entre as propriedades de resistência mecânica e resistência a corrosão. Uma das classes dos aços duplex que vem se desenvolvendo nos últimos anos é o Lean duplex, que apresentam teores mais baixos de Cr, Ni e Mo, o que os torna mais baratos em comparação com os austeníticos. Para compensar a redução de Ni e Mo, elementos como Mn e N são adicionados em maior quantidade para proporcionar uma boa resistência à corrosão e conferir a estabilidade da austenita no aço. Nos últimos anos o número de trabalhos relacionados ao aço Lean duplex cresceu bastante devido ao interesse em se conhecer, desenvolver e aplicar cada vez mais essa classe de aços. Uma das aplicações que está em alta é a soldagem por difusão no estado superplástico, e os aços inox duplex possuem o comportamento superplástico, que exige microestruturas com grãos pequenos e baixas taxas de deformação. Sendo assim, um estudo de recristalização do aço inoxidável Lean duplex 2101 como método de refino de grão é proposto para este trabalho. Diferentes laminações a frio, sendo elas 70, 80 e 90% de redução, foram empregadas no material para fornecer potencial termodinâmico para a recristalização nos tratamentos térmicos em três temperaturas, 900°C, 1000°C e 1100°C por tempos de 20 minutos, 1 e 2 horas. Técnicas de microscopia óptica, eletrônica de varredura, EDS, medidas magnéticas, difração de raios-X, EBSD e microdureza foram empregadas para a caracterização. Os resultados de medidas magnéticas e microscopia ótica indicam que há acentuada ocorrência de transformação induzida por deformação da austenita para martensita CCC, além de indícios da ocorrência de outros mecanismos de deformação como maclação mecânica e deslizamento de discordâncias, bem como indícios de zonas de austenita não transformada, aparentemente isenta de encruamento, conforme indicado pelos valores de microdureza, mesmo para reduções de 90% na laminação a frio; aparentemente houve precipitações de fases indesejadas tanto na ferrita quanto na austenita durante os tratamentos térmicos e aparente recristalização total das amostras laminadas pós tratamento térmico mesmo para os tempos mais curtos. Nas amostras analisadas por EBSD foram observados indícios de refino do grão austenítico e uma tendência de crescimento secundário da ferrita. Nas amostras recristalizadas identificou-se que para temperaturas e tempos de tratamento mais baixo as frações de ferrita se mostraram levemente maiores, enquanto que para temperaturas e tempos de tratamentos maiores as frações de austenita foram maiores. Mostrar Abstract Os aços inoxidáveis duplex são aços altamente ligados caracterizados por uma estrutura bifásica de ferrita-austenita obtida através de processos de conformação a quente ou tratamentos térmicos adequados após os processos de conformação a frio. A presença de frações volumétricas próximas de ferrita e austenita na estrutura dos aços duplex promove uma boa combinação entre as propriedades de resistência mecânica e resistência a corrosão. Uma das classes dos aços duplex que vem se desenvolvendo nos últimos anos é o Lean duplex, que apresentam teores mais baixos de Cr, Ni e Mo, o que os torna mais baratos em comparação com os austeníticos. Para compensar a redução de Ni e Mo, elementos como Mn e N são adicionados em maior quantidade para proporcionar uma boa resistência à corrosão e conferir a estabilidade da austenita no aço. Nos últimos anos o número de trabalhos relacionados ao aço Lean duplex cresceu bastante devido ao interesse em se conhecer, desenvolver e aplicar cada vez mais essa classe de aços. Uma das aplicações que está em alta é a soldagem por difusão no estado superplástico, e os aços inox duplex possuem o comportamento superplástico, que exige microestruturas com grãos pequenos e baixas taxas de deformação. Sendo assim, um estudo de recristalização do aço inoxidável Lean duplex 2101 como método de refino de grão é proposto para este trabalho. Diferentes laminações a frio, sendo elas 70, 80 e 90% de redução, foram empregadas no material para fornecer potencial termodinâmico para a recristalização nos tratamentos térmicos em três temperaturas, 900°C, 1000°C e 1100°C por tempos de 20 minutos, 1 e 2 horas. Técnicas de microscopia óptica, eletrônica de varredura, EDS, medidas magnéticas, difração de raios-X, EBSD e microdureza foram empregadas para a caracterização. Os resultados de medidas magnéticas e microscopia ótica indicam que há acentuada ocorrência de transformação induzida por deformação da austenita para martensita CCC, além de indícios da ocorrência de outros mecanismos de deformação como maclação mecânica e deslizamento de discordâncias, bem como indícios de zonas de austenita não transformada, aparentemente isenta de encruamento, conforme indicado pelos valores de microdureza, mesmo para reduções de 90% na laminação a frio; aparentemente houve precipitações de fases indesejadas tanto na ferrita quanto na austenita durante os tratamentos térmicos e aparente recristalização total das amostras laminadas pós tratamento térmico mesmo para os tempos mais curtos. Nas amostras analisadas por EBSD foram observados indícios de refino do grão austenítico e uma tendência de crescimento secundário da ferrita. Nas amostras recristalizadas identificou-se que para temperaturas e tempos de tratamento mais baixo as frações de ferrita se mostraram levemente maiores, enquanto que para temperaturas e tempos de tratamentos maiores as frações de austenita foram maiores.
9	FELIPE FERNANDES CAVALCANTE Comportamento Mecânico e Tenacidade à Fratura de Ligas de Alumínio 2024 e 7075 submetidas a diferentes tempos de envelhecimento Orientador : WANDERSON SANTANA DA SILVA MEMBROS DA BANCA : WANDERSON SANTANA DA SILVA AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI MAURÍCIO MHIRDAUI PERES HÉLIO GOLDENSTEIN Data: 06/05/2016 Mostrar Resumo Sabe-se que a grande parte das ligas de alumínio pode sofrer variações significativas em suas propriedades mecânicas dependendo do tratamento de envelhecimento realizado. Porém, poucos trabalhos apontam as características dessas ligas em condições subenvelhecidas e superenvelhecidas, principalmente em relação à tenacidade à fratura. Além disso, estudos recentes apontam que algumas ligas de alumínio subenvelhecidas podem sofrer uma espécie de auto cura, ou seja, esses materiais podem, quando solicitados devido a algum esforço externo, tender a um fechamento de algum defeito como uma trinca devido à precipitação dinâmica, o que aumentaria sua capacidade de resistir às solicitações. Neste contexto, neste trabalho é avaliada a relação entre a tenacidade à fratura e a resistência à tração e as condições de tratamentos térmicos de duas ligas de alumínio (2024-T351 e 7075-T651), tanto na condição de entrega quanto submetidas a tratamentos térmicos de solubilização (a 480 0C por 2,5 h) e envelhecimento artificial (145 0C por 8, 10, 16 e 24 h para a 7075, e 190 0C por 1, 3, 5, 8 e 12 h para a 2024), portanto, em condições de subenvelhecimento (abaixo do máximo de dureza), envelhecida (no ponto de máxima dureza) e superenvelhecimento (além do ponto de máxima dureza). Os materiais, nestas diferentes condições de processamento foram caracterizados do ponto de vista mecânico - através dos ensaios de tenacidade à fratura, utilizando a metodologia de entalhe chevron - KICVM (ASTM 1304), de tração uniaxial (ASTM E8M) e dureza HRB (ASTM E18) – e do ponto de vista estrutural, através da microscopia óptica, MEV e EDS. As microestruturas obtidas nas diferentes condições são avaliadas por MEV e DR-X. Os micromecanismos de fratura das amostras de tração e tenacidade à fratura são avaliados por MEV. Em relação à dureza verificou-se, para ambas as ligas, que ouve apenas um pequena tendência de redução dos valores obtidos para a amostras envelhecidas em relação ao estado de entrega. Os resultados dos ensaios de tração indicam também uma pequena redução da resistência das amostras envelhecidas, em relação ao estado de entrega. Estes resultados de dureza e tração indicam que a máxima resistência pode ser obtida para tratamentos de envelhecimento por 5 h (2024) e entre 10 e 12 h (7075). Os resultados de tenacidade à fratura mostram que não houve influência significativa dos tempos de envelhecimento de 8h, 10h, 16h e 24h sobre os valores de KICV para a liga 7075, apesar dos tratamentos de envelhecimento terem aumentado a tenacidade à fratura em relação ao estado de entrega. Em relação à liga 2024, nem todos os resultados de tenacidade à fratura puderam ser validados em função da trajetória de crescimento de trinca fora do regime de abertura (modo I), mesmo para corpos de prova de maiores dimensões. Este resultado indica que os diferentes tratamentos de envelhecimento da liga 2024 atuaram no sentido de aumentar a tenacidade do material, elevando a amplitude dos eventos inelásticos à frente da trinca. Mostrar Abstract Sabe-se que a grande parte das ligas de alumínio pode sofrer variações significativas em suas propriedades mecânicas dependendo do tratamento de envelhecimento realizado. Porém, poucos trabalhos apontam as características dessas ligas em condições subenvelhecidas e superenvelhecidas, principalmente em relação à tenacidade à fratura. Além disso, estudos recentes apontam que algumas ligas de alumínio subenvelhecidas podem sofrer uma espécie de auto cura, ou seja, esses materiais podem, quando solicitados devido a algum esforço externo, tender a um fechamento de algum defeito como uma trinca devido à precipitação dinâmica, o que aumentaria sua capacidade de resistir às solicitações. Neste contexto, neste trabalho é avaliada a relação entre a tenacidade à fratura e a resistência à tração e as condições de tratamentos térmicos de duas ligas de alumínio (2024-T351 e 7075-T651), tanto na condição de entrega quanto submetidas a tratamentos térmicos de solubilização (a 480 0C por 2,5 h) e envelhecimento artificial (145 0C por 8, 10, 16 e 24 h para a 7075, e 190 0C por 1, 3, 5, 8 e 12 h para a 2024), portanto, em condições de subenvelhecimento (abaixo do máximo de dureza), envelhecida (no ponto de máxima dureza) e superenvelhecimento (além do ponto de máxima dureza). Os materiais, nestas diferentes condições de processamento foram caracterizados do ponto de vista mecânico - através dos ensaios de tenacidade à fratura, utilizando a metodologia de entalhe chevron - KICVM (ASTM 1304), de tração uniaxial (ASTM E8M) e dureza HRB (ASTM E18) – e do ponto de vista estrutural, através da microscopia óptica, MEV e EDS. As microestruturas obtidas nas diferentes condições são avaliadas por MEV e DR-X. Os micromecanismos de fratura das amostras de tração e tenacidade à fratura são avaliados por MEV. Em relação à dureza verificou-se, para ambas as ligas, que ouve apenas um pequena tendência de redução dos valores obtidos para a amostras envelhecidas em relação ao estado de entrega. Os resultados dos ensaios de tração indicam também uma pequena redução da resistência das amostras envelhecidas, em relação ao estado de entrega. Estes resultados de dureza e tração indicam que a máxima resistência pode ser obtida para tratamentos de envelhecimento por 5 h (2024) e entre 10 e 12 h (7075). Os resultados de tenacidade à fratura mostram que não houve influência significativa dos tempos de envelhecimento de 8h, 10h, 16h e 24h sobre os valores de KICV para a liga 7075, apesar dos tratamentos de envelhecimento terem aumentado a tenacidade à fratura em relação ao estado de entrega. Em relação à liga 2024, nem todos os resultados de tenacidade à fratura puderam ser validados em função da trajetória de crescimento de trinca fora do regime de abertura (modo I), mesmo para corpos de prova de maiores dimensões. Este resultado indica que os diferentes tratamentos de envelhecimento da liga 2024 atuaram no sentido de aumentar a tenacidade do material, elevando a amplitude dos eventos inelásticos à frente da trinca.
10	ANDERSON PARODIA Beneficiamento, caracterização e pilarização de argilas naturais brasileiras. Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : LUIZ CARLOS BERTOLINO Manuel Karim Sapag RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 22/07/2016 Mostrar Resumo Quatro argilas provenientes de jazidas localizadas no norte do estado da Paraíba, Brasil, foram beneficiadas com o intuito de diminuir a concentração de impurezas presentes naturalmente nestes materiais. Posteriormente estes materiais foram caracterizados juntamente com uma amostra de argila natural comercial e submetidas ao procedimento de pilarização. Através da difração de raios X observou-se que as amostras beneficiadas (CN Clara, CN Cinza, Bofe e FCN) apresentaram um espaçamento basal de aproximadamente 1,5 nm, enquanto a amostra natural comercial apresentou um valor aproximado de 1,3 nm, após a pilarização estes valores foram de ~1,7 nm para amostras beneficiadas e de ~1,8 nm para a amostra comercial. A amostra Bofe aprestou um valor de 126 m2/g de área específica, sendo este o maior valor encontrado entre as amostras naturais, a amostra natural comercial apresentou um valor de 27 m2/g sendo este o menor valor. Após a pilarização a amostra que apresentou o maior valor de área específica foi a amostra AP01 (pilarizada a partir da amostra natural comercial), com um valor de 248 m2/g enquanto a amostra AP05 (pilarizada a partir da amostra FCN) apresentou o menor valor sendo este de 177 m2/g. Dessa maneira vê-se que a determinação das características das argilas naturais e sua origem influenciam os resultados obtidos através do procedimento de pilarização. Mostrar Abstract Four clays from deposits located in the northern state of Paraiba, Brazil, were processed in order to decrease the amount of impurities naturally presented in these materials. Later these materials were characterized along with a commercial natural clay sample and subjected to a pillaring procedure with aluminum polihidroxide. By X-ray diffraction, it was noted that the benefit samples (CN Clara, CN Cinza, Bofe and FCN) showed a basal spacing of approximately 1.5 nm, while the natural commercial sample showed a value of approximately 1.3 nm, after pillaring these values were ~ 1.7 nm for the benefits sample and ~ 1.8 nm for the commercial sample. The sample Bofe showed a value of 126 m2/g of specific area, which is the highest value found among natural samples, commercial natural sample showed a value of 27 m2/g being the smallest value. After pillarization the sample that showed the highest specific area was the AP01 sample (pillared from commercial natural sample), with a value of 248 m2/g while the AP05 sample (pillared from FCN sample) had the lowest value being 177 m2/g. Thus it is seen that the determination of the characteristics of natural clays and its origin influence the results obtained through the pillaring procedure.
11	GERLÂNEA SILVA DE OLIVEIRA Estudo e Caracterização dos Sinterizados de Metal Duro com Adição de Ni Através da Moagem de Alta Energia. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA CARLSON PEREIRA DE SOUZA FRANCISCO WENDELL BEZERRA LOPES LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA UILAME UMBELINO GOMES Data: 29/07/2016 Mostrar Resumo O metal duro é um material compósito utilizado em diversas áreas de usinagem, mineração e construção civil, podendo ser aplicado diretamente em componentes de equipamentos de perfuração de petróleo e gás. É constituído por uma parte cerâmica, os carbetos de metais refratários, que é a fase dura, e a fase dúctil que pode ser cobalto, níquel ou ferro. A fase dúctil é a matriz metálica ou a fase ligante do compósito, a qual confere a sua tenacidade. As propriedades dos compósitos, particularmente o metal duro W-Co, que é o mais comumente usado, podem ser facilmente modificadas ou melhoradas para uma aplicação específica através da variação dessas fases, ou a adição de outros elementos. O níquel tem recebido maior atenção no desenvolvimento das pesquisas científicas, devido aos aspectos econômico e as propriedades mecânicas, a novas alternativas para o cobalto. Neste trabalho, foram estudados os efeitos da variação percentual de Ni e dos parâmetros de sinterização (temperaturas de sinterização e isotermas) nas propriedades do sinterizado WC-Ni. Os produtos sinterizados foram obtidos através das etapas de processamento da metalurgia do pó, no qual pós de carbeto de tungstênio – WC com adição de 5 e 15%p. de Níquel – Ni foram moídos em um moinho planetário de alta energia durante 8 horas. Em seguida, os pós particulados foram compactados em uma prensa uniaxial sob carga de 300 Mpa numa matriz cilíndrica de 5 mm de diâmetro e altura. A sinterização dos compactados a verde foi realizada nas temperaturas de 1350 ºC e 1450ºC, com isotermas de 30 e 90 minutos, no dilatômetro, e, na temperatura de 1350º C, com isotermas de 30 e 90 minutos, no forno á vácuo. Os pós de partida (WC e Ni) e os moídos foram caracterizados por difração de Raios – X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS); e as amostras sinterizadas foram caracterizadas por MEV, EDS, microscopia ótica (MO), e medidas de microdureza. O resultado de microdureza foi maior para a amotra de WC-5%pNi sinterizada a 1450°C com isoterma de 90 minutos no dilatômetro. No forno a vácuo o melhor resutado de microdureza foi para a amostras (WC-15%p.Ni) sinterizadas a 1350ºC com isoterma de 90 minutos. Mostrar Abstract Hard metal is a composite material used in various areas of machining, mining and construction and can be applied directly to components of oil and gas drilling equipment. It consists of a ceramic part, carbides of refractory metals that is the hard phase and the ductile phase, which can be cobalt, nickel or iron. The ductile metallic phase is the matrix or the binder phase of the composite, which gives toughness. The properties of the composites, particularly W-Co hard metal, which is the most commonly used, can be easily modified or enhanced for a particular application by variation of these phases, or adding other elements. Nickel has received more attention in the development of scientific research, due to the economic aspects and the mechanical properties, it´s new alternatives to cobalt. In this study, the effects of different amounts of Ni and sintering parameters (temperatures and time of isothermal) on sintered properties the WC-Ni were studied. The sintered products were obtained through the processing steps of powder metallurgy, in which powders of tungsten carbide - WC with addition of 5 and 15 wt%. Nickel - Ni were milled in a high energy planetary milling for 8 hours. Then, the achieved powders were compacted in a uniaxial press under a load of 300 MPa in a cylindrical die with 5 mm in diameter and height. The sintering of the green samples were carried out at temperatures from 1350 ° C to 1450º C with isotherms of 30 and 90 minutes in a dilatometer device. Other samples were sintered at 1350º C for 30 and 90 minutes isotherms in the vacuum furnace. Starting powders (WC and Ni) and the milled powder were characterized by X – ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectrometry (EDS); and sintered samples were also characterized by SEM, EDS, optical microscopy (OM), and microhardness measurements. The result microhardness was added to the amotra WC-5% PNI sintered at 1450 ° C isotherm at 90 minutes in the dilatometer. In the vacuum furnace the best resutado microhardness was for samples (WC-15% p.Ni) sintered at 1350 ° C with 90 minutes isotherm.
12	PEDRO PAULO LINHARES FERREIRA PIRÓLISE RÁPIDA DE BORRACHA RESIDUAL DE PNEUS INSERVÍVEIS (BRPI) UTILIZANDO CATALISADORES DE FE Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO LUCIENE SANTOS CARVALHO RENATA MARTINS BRAGA VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO Data: 29/07/2016 Mostrar Resumo A borracha residual de pneus inservíveis (BRPI), depositada em aterros de maneira irregular, torna-se um resíduo industrial preocupante. No Brasil, estima-se que anualmente são gerados 20 milhões da BRPI e 289 milhões do resíduo só na Europa. Logo, através da legislação vigente (CONAMA nº 416/2009), viu-se a necessidade de diminuir os impactos ambientais gerados pela BRPI. Tecnologias limpas foram incrementadas na destinação deste resíduo, dentre elas o processo de pirólise que, combinado com o uso de catalisadores, aparece como tecnologia promissora para converter a BRPI em produtos que podem ser usados, não só para energia, bem como para geração de produtos químicos valiosos. O presente trabalho tem como objetivo um estudo na eficiência de catalisadores de Fe para geração de compostos químicos usados na indústria, através da pirólise da BRPI. Para tanto, o resíduo e os catalisadores foram caracterizados por difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), área específica (BET) e análise termogravimétrica (TG), além de análise imediata. Os catalisadores Fe/MCM-41 e Fe/CCA foram aplicados no processo de pirólise rápida da BRPI a 400°C, para obtenção de produtos químicos em um pirolisador 5200 HP-R da CDS Analytical e os gases condensados da pirólise analisados em um cromatógrafo 3900 da VARIAN. A partir dos resultados, foi possível observar que houve um desfavorecimento na produção de compostos químicos, com surgimento de um novo composto denominado pcimeno. O catalisador Fe/CCA obteve menor efeito negativo na geração dos produtos químicos, em razão do suporte. Mostrar Abstract The residual rubber of unserviceable tires (RRUT), incorrectly disposed of in landfill sites, becomes worrisome industrial waste. It is estimated that Brazil alone produces 20 million tons of RRUT annually, while Europe generates 289 million tons. Hence, it became necessary to reduce the environmental impacts generated by RRUT due to the newly-enacted law (CONAMA no. 416/2009). Clean technologies, such as pyrolysis, have been applied to the processing of this residue. The pyrolysis process, together with catalysts, appears to be a promising technology for the conversion of RRUT into products that can be used not only for energy but also for the generation of chemicals, such as benzene, toluene, ethylbenzene and xylene (BTEX). This comparative study aims to analyse the efficiency of Fe for the generation of chemical compounds used in the industry through the pyrolysis of RRUT. For this purpose, the residue and the catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), BET surface área, thermogravimetric analysis (TGA), in addition to the immediate analysis. The efficacy of two catalysts, Fe/MCM-41 and Fe/CCA, was compared. Each catalyst was applied to the fast pyrolysis process of the RRUT at 400°C to obtain chemical compounds in a CDS Analytical 5200 HP-R pyrolyzer, and the condensed gases were analysed in a VARIAN 3900 chromatograph. Due to these results, it was possible to observe that the overall chemical compound generation was harmed, in addition to the occurance of a new compound: “pcimeno”. The catalyst Fe/CCA had the least negative effect on the generation of chemical compounds in relation to the support.
13	ROBERTA ARAUJO CAVALCANTE DE MENEZES ESTUDO DO EFEITO DA ADIÇÃO DE ZIRCÔNIA NA MICROESTRUTURA E PROPRIEDADES DO AÇO EUROFER SINTERIZADO Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES ARIADNE DE SOUZA SILVA ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA Data: 05/08/2016 Mostrar Resumo O aço EUROFE é uma liga que foi desenvolvida para aplicação em reatores nuclear e apresenta propriedades mecânicas compatíveis com essa utilização, desde que, a temperatura de serviço não ultrapasse 550°C, devido a sua baixa resistência a fluência. Visando melhorar as propriedades mecânicas do EUROFER estudos estão sendo desenvolvidos adicionando ítria e o com isso tem-se um compósito com uma maior temperatura de serviço, de aproximadamente 650°C. Dentro desse contexto, o objetivo desde trabalho é estudar o efeito da adição de zircônia e da atmosfera de sinterização na microestrutura e propriedades mecânicas do aço EUROFER processado através da metalurgia do pó. Foram adicionados 5% em peso de zircônia ao aço, através da moagem de alta energia em um moinho planetário por 5 horas na velocidade de 400rpm. Em seguida os pós particulados foram recozidos em forno resistivo a vácuo a temperatura de 950°C por 30 minutos para uma melhor compactação. Cada tipo de amostra particulada resultante do processo de moagem foi compactada a frio sob uma pressão uniaxial de ação dupla com carga de 700 MPa, em uma matriz metálica de cavidade cilíndrica de 5 mm de diâmetro. Os compactados foram sinterizados em forno resistivo a vácuo e em forno resistivo com fluxo de argônio a temperatura de 1300°C por 60 minutos e taxa de aquecimento de 10°C/min. Os pós de partidas e os pós misturados foram caracterizados por: distribuição do tamanho de partículas, fluorescência de raio-X (FRX), difração de raio-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). E as amostras siterizadas foram caracterizadas por difração de raio-X (DRX), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS), e analisadas por ensaios de densidade, dilatometria e microdureza. Foi observado que a microestrutura inicial do EUROFER não foi conservada durante o processamento do material, e com isso tem-se que suas propriedades mecânicas também não foram. Dessa forma, os resultados das análises de microdurezas das amostras com adição de zircônia (fluxo de argônio 253,4HV e vácuo 119,35HV) obtiveram um resultado superior ao dos sinterizados de aço puro (fluxo de argônio 119,25HV e vácuo 84,65HV), como se observa, o mesmo aconteceu para as amostras sinterizadas no forno resistivo com fluxo de argônio, que tiveram um resultado de microdureza maiores que àquelas sinterizadas em forno resistivo a vácuo. Mostrar Abstract O aço EUROFE é uma liga que foi desenvolvida para aplicação em reatores nuclear e apresenta propriedades mecânicas compatíveis com essa utilização, desde que, a temperatura de serviço não ultrapasse 550°C, devido a sua baixa resistência a fluência. Visando melhorar as propriedades mecânicas do EUROFER estudos estão sendo desenvolvidos adicionando ítria e o com isso tem-se um compósito com uma maior temperatura de serviço, de aproximadamente 650°C. Dentro desse contexto, o objetivo desde trabalho é estudar o efeito da adição de zircônia e da atmosfera de sinterização na microestrutura e propriedades mecânicas do aço EUROFER processado através da metalurgia do pó. Foram adicionados 5% em peso de zircônia ao aço, através da moagem de alta energia em um moinho planetário por 5 horas na velocidade de 400rpm. Em seguida os pós particulados foram recozidos em forno resistivo a vácuo a temperatura de 950°C por 30 minutos para uma melhor compactação. Cada tipo de amostra particulada resultante do processo de moagem foi compactada a frio sob uma pressão uniaxial de ação dupla com carga de 700 MPa, em uma matriz metálica de cavidade cilíndrica de 5 mm de diâmetro. Os compactados foram sinterizados em forno resistivo a vácuo e em forno resistivo com fluxo de argônio a temperatura de 1300°C por 60 minutos e taxa de aquecimento de 10°C/min. Os pós de partidas e os pós misturados foram caracterizados por: distribuição do tamanho de partículas, fluorescência de raio-X (FRX), difração de raio-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). E as amostras siterizadas foram caracterizadas por difração de raio-X (DRX), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS), e analisadas por ensaios de densidade, dilatometria e microdureza. Foi observado que a microestrutura inicial do EUROFER não foi conservada durante o processamento do material, e com isso tem-se que suas propriedades mecânicas também não foram. Dessa forma, os resultados das análises de microdurezas das amostras com adição de zircônia (fluxo de argônio 253,4HV e vácuo 119,35HV) obtiveram um resultado superior ao dos sinterizados de aço puro (fluxo de argônio 119,25HV e vácuo 84,65HV), como se observa, o mesmo aconteceu para as amostras sinterizadas no forno resistivo com fluxo de argônio, que tiveram um resultado de microdureza maiores que àquelas sinterizadas em forno resistivo a vácuo.
14	SLOANY GUEDES MEDEIROS Processamento de compósitos Ni-NbC e Ni-WC pelas técnicas de moagem de alta energia e granulação em tambor Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI UILAME UMBELINO GOMES CRISTIANO BINDER Data: 25/08/2016 Mostrar Resumo Compósitos de matriz metálica de níquel reforçados por dispersão de partículas de NbC e WC são materiais promissores por apresentarem elevados níveis de resistência mecânica e de resistência ao desgaste. O objetivo principal deste trabalho foi avaliar a microdureza, microestrutura e o comportamento dilatométrico dos compósitos Ni-NbC e dos Ni-WC. Os compósitos foram obtidos através da técnica de metalurgia do pó utilizando a moagem de alta energia para proporcionar a dispersão da fase dura de NbC e WC na matriz de níquel. O moinho utilizado foi do tipo attritor, com velocidade de 850 rpm durante 2 horas, via úmido. Os pós dos compósitos foram preparados nas composições de 5%, 10%, 15% em massa de NbC e mesmas composições para o reforçado com WC, posteriormente granulados utilizando a técnica de granulação em tambor. Pós granulados e não-granulados foram compactados a frio utilizando pressão de 600 MPa em matriz uniaxial. A densidade dos compactados à verde e dos sinterizados foi calculada pelo método geométrico. Testes de microdureza e análise microestrutural foram realizados nas amostras sinterizadas. Durante os ensaios em dilatômetro foram utilizadas as seguintes condições: (i) 25°C a 1200°C; (ii) 25°C a 1300°C, ambos os parâmetros com patamar isotérmico de 1 h e taxa de aquecimento de 10°C/min; (iii) 25°C a 1200°C com patamar isotérmico de 2 h e a mesma taxa de aquecimento. Os resultados mostraram que as amostras sinterizadas de níquel sem adição de reforços apresentaram maior densificação e maiores valores de retração quando preparadas a partir da granulação em tambor. As imagens por MEV das misturas moídas de Ni-NbC comprovaram certa homogeneização dos pós, assim como a incorporação mecânica do reforço cerâmico na matriz de níquel. As amostras sinterizadas de Ni-NbC para todas as composições apresentaram maiores valores de densidade na condição de sinterização (iii). Além disso, os compósitos com 5% de NbC como reforço obtiveram os maiores valores de densidade. Observou-se também que os maiores valores de retração linear foram obtidos na composição de 15% de NbC com 8,4% de retração na condição (iii). Portanto, verificou-se a eficácia da granulação em tambor na matriz de níquel através do aumento nos valores de densidade, a moagem de alta energia obteve homogeneização e a incorporação esperada, e observou-se também que a condição de sinterização (iii) apresentou melhores resultados de densificação para todas as composições. Mostrar Abstract Compósitos de matriz metálica de níquel reforçados por dispersão de partículas de NbC e WC são materiais promissores por apresentarem elevados níveis de resistência mecânica e de resistência ao desgaste. O objetivo principal deste trabalho foi avaliar a microdureza, microestrutura e o comportamento dilatométrico dos compósitos Ni-NbC e dos Ni-WC. Os compósitos foram obtidos através da técnica de metalurgia do pó utilizando a moagem de alta energia para proporcionar a dispersão da fase dura de NbC e WC na matriz de níquel. O moinho utilizado foi do tipo attritor, com velocidade de 850 rpm durante 2 horas, via úmido. Os pós dos compósitos foram preparados nas composições de 5%, 10%, 15% em massa de NbC e mesmas composições para o reforçado com WC, posteriormente granulados utilizando a técnica de granulação em tambor. Pós granulados e não-granulados foram compactados a frio utilizando pressão de 600 MPa em matriz uniaxial. A densidade dos compactados à verde e dos sinterizados foi calculada pelo método geométrico. Testes de microdureza e análise microestrutural foram realizados nas amostras sinterizadas. Durante os ensaios em dilatômetro foram utilizadas as seguintes condições: (i) 25°C a 1200°C; (ii) 25°C a 1300°C, ambos os parâmetros com patamar isotérmico de 1 h e taxa de aquecimento de 10°C/min; (iii) 25°C a 1200°C com patamar isotérmico de 2 h e a mesma taxa de aquecimento. Os resultados mostraram que as amostras sinterizadas de níquel sem adição de reforços apresentaram maior densificação e maiores valores de retração quando preparadas a partir da granulação em tambor. As imagens por MEV das misturas moídas de Ni-NbC comprovaram certa homogeneização dos pós, assim como a incorporação mecânica do reforço cerâmico na matriz de níquel. As amostras sinterizadas de Ni-NbC para todas as composições apresentaram maiores valores de densidade na condição de sinterização (iii). Além disso, os compósitos com 5% de NbC como reforço obtiveram os maiores valores de densidade. Observou-se também que os maiores valores de retração linear foram obtidos na composição de 15% de NbC com 8,4% de retração na condição (iii). Portanto, verificou-se a eficácia da granulação em tambor na matriz de níquel através do aumento nos valores de densidade, a moagem de alta energia obteve homogeneização e a incorporação esperada, e observou-se também que a condição de sinterização (iii) apresentou melhores resultados de densificação para todas as composições.
15	EVERTON HENRIQUE ANDRADE DE ARAÚJO ESTUDO DA AMORFIZAÇÃO DO CAULIM PARA APLICAÇÃO COMO MATERIAL POZOLÂNICO Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA JOSE NILDO GALDINO VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO Data: 02/09/2016 Mostrar Resumo Dentre os argilominerais largamente estudados e aplicados na grande área dos materiais cerâmicos e outras áreas, possui destaque a caulinita, devido as suas características e desempenho tecnológico. Em virtude de suas aplicações como matéria-prima, realizou-se um estudo sobre as potencialidades do caulim da Região Pegmatítica do Seridó. O Estado do Rio Grande do Norte, possui um grande potencial na exploração deste mineral, onde a principal forma de extração é a lavra. O caulim desta região, caracteriza-se como de origem primária interperizada, devido a sua formação e características locais, diferenciando-o dos caulins de outras regiões. Neste trabalho o caulim obtido foi submetido a um tratamento térmico, onde constatou-se uma gradativa amorfização da estrutura cristalina característica do material. A obtenção da forma amorfa em laboratório, também denominada metacaulinita, possibilitou uma investigação sobre as características pozolanicas frente a outro material já consolidado no mercado. Contudo, este trabalho tem por objetivo investigar a amorfização do caulim industrial, oriundo da região pegmatítica do Seridó, e comparar a sua atividade pozolânica com um metacaulim comercial amplamente utilizado. Para isto, foram usadas as técnicas de Fluorescência de Raios-X (FRX); Difração de Raios-X (DRX); Análise Termogravimétrica (TG); Análise Térmica Diferencial (DTA); Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); Granulometria a Laser; Massa Específica e Índice de Atividade Pozolânica com a Cal. Após as caracterizações observou-se que o metacaulim oriundo da região em estudo possui boas características químicas e mineralógicas, com a obtenção de um bom grau de amorfização em baixas temperaturas e distribuição granulométrica próxima do material comercial analisado. A partir do resultado da atividade pozolânica o metacaulim obtido em laboratório apresentou um grande potencial na formação das fases hidratadas, sendo de grande importância na área de cimentação, dentre outros. Mostrar Abstract Among the clay minerals widely studied and applied in the area of ceramics and other areas, has highlighted kaolinite, due to their characteristics and technological performance. By virtue of their applications as a raw material was held a study on the Kaolin potential of pegmatitic Seridó region. The State of Rio Grande do Norte, has a great potential in the exploitation of this mineral, where the main form of extraction is engross.Kaolin this region are characterized as interperizada primary origin, due to their training and local characteristics, differentiating it from the kaolin from other regions. In this work the obtained kaolin was subjected to a thermal treatment where it was observed a gradual amorphization of the crystalline structure characteristic of the material. Obtaining the amorphous form in the laboratory, also known as metakaolin, allowed an investigation into the front pozzolanic features to other already established material in the market. However, this work aims to investigate the amorphization of industrial kaolin, originating from pegmatitic Seridó region, and compare their pozzolanic activity with a widely used commercial metakaolin. For this, we used the techniques of Fluorescence X-ray (XRF); X-Ray Diffraction (XRD); Thermogravimetric Analysis (TG); Differential Thermal Analysis (DTA); Scanning Electron Microscopy (SEM); Laser Particle Size; Density and Pozzolanic Activity index with the Cal. After the characterizations it was observed that the metakaolin originating from region under study possesses good chemical and mineralogical characteristics, obtaining a good degree of amorphization at low temperatures and next examined the particle size distribution commercial material. From the result of the pozzolanic activity metakaolin obtained in laboratory showed a great potential in the formation of hydrated phases, of major importance in cementing area, among others.
16	PATRÍCIA ALVES SOBRINHO RODRIGUES QUITOSANA COMO ADSORVENTE PARA REMOÇÃO DE COR EM SOLUÇÃO AQUOSA DE CORANTE REATIVO Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RENATA MARTINS BRAGA RODRIGO CESAR SANTIAGO VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO Data: 09/09/2016 Mostrar Resumo A poluição causada pelas indústrias no geral é um tema cada dia mais preocupante. A indústria têxtil é uma das grandes causadoras de danos ao meio ambiente. Os efluentes oriundos dessa indústria trazem consigo uma quantidade enorme de carga poluidora, entre elas estão os corantes, que adere cor aos substratos têxteis. Com isso a preocupação que se tem com o meio ambiente é cada vez mais notória acarretada pela falta de cuidado com o mesmo, gerando danos irreversíveis. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo principal estudar e analisar a capacidade de adsorção da quitosana frente a uma solução aquosa de corante reativo utilizado na indústria têxtil, buscando verificar a relação de adsorção mediante ao pH do sistema, bem como a dependência da quantidade de massa do adsorvente em relação a adsorção. Portanto tanto o adsorvente quanto o adsorvato foram analisados por fluorescência de raios X (FRX), para verificar a composição química do material; difração de raios X (DRX), para verificar as fases formadas; espectroscopia de infravermelho, para determinar os grupos funcionais; análises térmicas, para verificar a estabilidade térmica dos materiais; e microscopia de varredura (MEV), para verificar a morfologia do material; bem como analisou-se o tempo de saturação da quitosana em relação ao corante. Como resultado, observou-se que a quitosana é bastante eficiente para a adsorção do corante em estudo. Em apenas 90 minutos, a um pH 6, a quitosana saturou e adsorveu 97,73% do corante contido na solução. A adsorção é mais eficiente valores de pH mais ácidos e para o tempo de saturação obtido, a massa de adsorvente desejável é acima de 0,1g. Palavras Chave: Corante, quitosana, adsorção. Mostrar Abstract The pollution caused by industries in general is a theme increasingly worrying day. The textile industry is a major cause of environmental damage. The effluents from the industry bring with them a huge amount of pollution load, among them are the dyes that color adheres to textile substrates. With that concern you have with the environment it is increasingly notorious brought about by the lack of care with it, causing irreversible damage. In this context, this paper aims to study and analyze the adsorption capacity of chitosan front of an aqueous solution of reactive dye used in the textile industry, in order to verify the adsorption ratio by the pH of the system, as well as the dependence of the amount of mass of adsorbent in relation adsorption. Therefore both the adsorbent and the adsorbate was analyzed by X-ray fluorescence (XRF), to verify the chemical composition of the material; X-ray diffraction (XRD) to verify the phases formed; infrared spectroscopy to determine functional groups; Thermal analysis to verify the thermal stability of the materials; and microscopy (SEM) to verify the morphology of the material; and analyzed chitosan saturation time in relation to the dye. As a result, it was found that chitosan is quite effective for adsorbing the dye in the study. In just 90 minutes, the pH 6, and saturated chitosan adsorbed 97.73% of the dye contained in the solution. The adsorption is more efficient to more acidic pH values and the saturation time obtained, the desired adsorbent mass is above 0.1g.
17	WENDEL ANDERSON DANTAS TEIXEIRA Estudo da brasagem do Cermet/aço H13 utilizando metalização mecânica. Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI JORGE CARLOS LOPES BRAS SILVA PEREIRA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO WANDERSON SANTANA DA SILVA Data: 30/11/2016 Mostrar Resumo Interfaces Metal-Cermet estão presentes em operações de perfuração de poços de petróleo, onde se utilizam brocas tricônicas de insertos cerâmicos duros. A ação combinada de corte, esmagamento e desagregação de rochas causa a degradação das brocas de perfuração. A degradação está relacionada com o desgaste, fratura total ou parcial do corpo da broca ou dos insertos, choque térmico e corrosão. Também o deficiente encaixe mecânico dos insertos cerâmicos nos cones da broca pode originar o seu destacamento provocando uma série de danos à broca. O aprimoramento no processo de produção de interfaces metal-cerâmica pode eliminar ou minimizar algumas das falhas acima mencionadas nas brocas tricônicas, otimizando o seu tempo de vida útil, e portanto, reduzindo o custo métrico de perfuração. A brasagem é uma técnica extensivamente utilizada para união de metais e cerâmicos, podendo ser uma excelente alternativa ao processo comum de encaixe mecânico de “pressfitting” dos insertos cerâmicos no corpo de aço da broca. A metalização das superfícies cermets é utilizada para melhorar a molhabilidade e adesão de sistemas M/C. Neste trabalho, pretendeu-se avaliar o efeito da temperatura de brasagem em uniões de insertos WC-6Co com aço H13 utilizando ligas de adição com base no eutético 72Ag28Cu, em um forno com uma condição de alto vácuo. A caracterização mecânica, microestrutural e morfológica das uniões geradas foi avaliada em ensaios de flexão de 3 pontos, MEV-EDS e DRX. Os melhores resultados de resistência mecânica foram encontrados para os sistemas brasados a 880ºC com liga de adição eutética AgCu. Mostrar Abstract Metal-Cermet interfaces are present in oil well drilling operations, where tricone drill bits with hard ceramic inserts play an important role. The combination of cutting, crushing and breaking up of rocks results in the degradation of tricone drill bits by wear, total or partial rupture of the drill bit body or the ceramic inserts, thermal shock and corrosion. In addition, the improper pressfitting of the ceramic inserts on the bit body may cause its total detachment, and promote serious damages to the drill bit. The improvement on the production process of metal-ceramic interfaces can eliminate or minimize some of above-mentioned failures presented in tricone drill bits, optimizing their lifetime and so reducing drilling metric cost. Brazing is a widely established technique to join metal-ceramic materials, and may be an excellent alternative to the common mechanical press fitting process of hard ceramic inserts on the steel bit body for tricone drill bit. The metallization of ceramic surfaces is used to improve the wetting and adhesion of the M/C system, when a liquid phase is present during the brazing process. In this work, the effect of brazing temperature was studied on WC-6Co and H13 steel couples, using 72Ag28Cu eutectic based brazing alloys inside a furnace under high vacuum. Mechanical and microstructure caracterization of the interfaces produced was analysed by 3 point flexural tests, SEM-EDX and XRD techinques.d, and the interfaces produced were analysed by SEM-EDX. Better results for mechanical strenght were found for the systems brazed at 880ºC using AgCu eutectic braze alloy.
	Teses
1	RAFAELA LUIZ PEREIRA SANTOS Estudo dos compósitos porcelana-zircônia para aplicações odontológicas Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI BRUNO ALEXANDRE PACHECO DE CASTRO HENRIQUES DANIEL ARAÚJO DE MACEDO FILIPE SAMUEL SILVA MARIO GODINHO JUNIOR ROMUALDO RODRIGUES MENEZES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 22/01/2016 Mostrar Resumo Materiais compósitos restauradores representam um dos mais bem sucedidos biomateriais na pesquisa moderna, na substituição do tecido biológico em aparência e função. Nesta linha, a porcelana feldspática tem sido largamente usada em odontologia devido suas interessantes qualidades como estabilidade de cor, propriedades estéticas, elevada durabilidade mecânica, biocompatibilidade, baixa condutividade térmica e elevada resistência ao desgaste. Entretanto, este material é frágil e pode falhar em ambiente oral devido ao micro-vazamento, baixa resistência à tração, descolagem ou fratura. Assim, para melhorar as propriedades mecânicas da porcelana, a zircônia parcialmente estabilizada com Ítria (Y-TZP) pode ser uma boa alternativa para fortalecer e produzir infraestruturas totalmente cerâmicas (coroas e próteses parciais fixas). Portanto, este estudo tem por objetivo avaliar as propriedades mecânicas e características microestruturais da porcelana reforçada com zircônia (3Y-TZP) em diferentes conteúdos e as variáveis que afetam as propriedades mecânicas destes materiais. O estudo de caracterização revelou que a zircônia comercial apresenta melhores resultados quando comparada com a zircônia sintetizada pelo CPM. Assim, os estudos seguintes utilizaram a zircônia comercial para todos os testes requeridos. As partículas de zircônia apresentam elevadas propriedades mecânicas quando comparadas a zircônia aglomerada. Os diferentes conteúdos revelam que as propriedades mecânicas dos compósitos aumentam com o aumento do conteúdo volumétrico até 30% vol.% (198,5Mpa), ou seja, maior resistência à flexão quando comparada com os outros compósitos. Do mesmo modo, a resistência ao desgaste para os compósitos com (30%, vol.% de zircônia) apresenta valores superiores quando comparado aos demais compósitos. Na adesão cerâmico-cerâmico a porcelana exibe elevada adesão para a superfície de zircônia porosa quando comparada a superfície rugosa. Os furos superficiais (PZ) e aplicação de compósitos com camada intermediária (RZI) na zircônia causam separadamente uma melhoria da resistência ao cisalhamento da zircônia-porcelana quando comparados as amostras convencionais de zircônia-porcelana (RZ), embora não sejam estatisticamente significativas (p>0.05). A presença de uma camada intermediaria produz um aumento significativo na força de ligação (~55%) em relação as amostras convencionais (RZ). Portanto, a correta a correta configuração e tratamento superficial podem produzir subestruturas com qualidade e força de ligação adequadas aos requisitos odontológicos. Mostrar Abstract Materiais compósitos restauradores representam um dos mais bem sucedidos biomateriais na pesquisa moderna, na substituição do tecido biológico em aparência e função. Nesta linha, a porcelana feldspática tem sido largamente usada em odontologia devido suas interessantes qualidades como estabilidade de cor, propriedades estéticas, elevada durabilidade mecânica, biocompatibilidade, baixa condutividade térmica e elevada resistência ao desgaste. Entretanto, este material é frágil e pode falhar em ambiente oral devido ao micro-vazamento, baixa resistência à tração, descolagem ou fratura. Assim, para melhorar as propriedades mecânicas da porcelana, a zircônia parcialmente estabilizada com Ítria (Y-TZP) pode ser uma boa alternativa para fortalecer e produzir infraestruturas totalmente cerâmicas (coroas e próteses parciais fixas). Portanto, este estudo tem por objetivo avaliar as propriedades mecânicas e características microestruturais da porcelana reforçada com zircônia (3Y-TZP) em diferentes conteúdos e as variáveis que afetam as propriedades mecânicas destes materiais. O estudo de caracterização revelou que a zircônia comercial apresenta melhores resultados quando comparada com a zircônia sintetizada pelo CPM. Assim, os estudos seguintes utilizaram a zircônia comercial para todos os testes requeridos. As partículas de zircônia apresentam elevadas propriedades mecânicas quando comparadas a zircônia aglomerada. Os diferentes conteúdos revelam que as propriedades mecânicas dos compósitos aumentam com o aumento do conteúdo volumétrico até 30% vol.% (198,5Mpa), ou seja, maior resistência à flexão quando comparada com os outros compósitos. Do mesmo modo, a resistência ao desgaste para os compósitos com (30%, vol.% de zircônia) apresenta valores superiores quando comparado aos demais compósitos. Na adesão cerâmico-cerâmico a porcelana exibe elevada adesão para a superfície de zircônia porosa quando comparada a superfície rugosa. Os furos superficiais (PZ) e aplicação de compósitos com camada intermediária (RZI) na zircônia causam separadamente uma melhoria da resistência ao cisalhamento da zircônia-porcelana quando comparados as amostras convencionais de zircônia-porcelana (RZ), embora não sejam estatisticamente significativas (p>0.05). A presença de uma camada intermediaria produz um aumento significativo na força de ligação (~55%) em relação as amostras convencionais (RZ). Portanto, a correta a correta configuração e tratamento superficial podem produzir subestruturas com qualidade e força de ligação adequadas aos requisitos odontológicos.
2	ALEXANDRE FONTES MELO DE CARVALHO DESENVOLVIMENTO DE CATALISADORES DE Ni E Co SUPORTADOS EM LaAlO3 PARA REFORMA A SECO DE METANO: ESTUDO DA INFLUÊNCIA DO Co NA ESTABILIDADE E FORMAÇÃO DO COQUE Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FABIANA VILLELA DA MOTTA PATRICIA MENDONCA PIMENTEL RENATA MARTINS BRAGA RODRIGO CESAR SANTIAGO Data: 26/02/2016 Mostrar Resumo Os graves problemas ambientais associados aos combustíveis fósseis ricos em carbono, como petróleo, carvão e gás natural, têm impulsionado diversas investigações na busca de alternativas para produção de fontes energéticas limpas e que possam reduzir os gases de efeito estufa como o CO2. Por isso, a reforma a seco de metano tem sido amplamente estudada para produção de hidrogênio. Em geral, essa reação ocorre à temperaturas acima de 600oC e é necessário o emprego de catalisadores à base de metais de transição do grupo 8. Um dos catalisadores mais usados é o Ni suportado em materiais, tais como óxidos de silício, aluminatos de magnésio e outros materiais naturais como diatomita, etc. O Ni vem sendo estudado em combinação com outros metais de transição e também com metais de terras raras, com o objetivo principal de diminuir os problemas de desativação por deposição de coque em sua superfície. Neste contexto, é importante que se trabalhe com suportes que sejam estáveis termicamente e quimicamente e, que não reajam com a fase ativa. Para tanto, o OBJETIVO GERAL deste trabalho foi estudar a influência do cobalto sobre o desempenho catalítico do níquel, quando estes estão suportados no LaAlO3 de estrutura tipo perovsquita. As fases ativas dos catalisadores foram impregnadas ao suporte por via úmida e o suporte catalítico foi previamente sintetizado via reação de combustão assistida por micro-ondas. Os materiais catalíticos obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e redução à temperatura programada (RTP). A técnica de análise termogravimétrica (TG) foi utilizada para estimar a quantidade coque formado após a reação de reforma a seco. A substituição parcial do níquel por cobalto não afetou à atividade catalítica, apresentando conversão de metano e CO2 independente do teor de Co utilizado. Já os resultados dos testes de estabilidade, a presença do Co influenciou significativamente na razão H2/CO, associada a formação de coque e a mudança da dinâmica das reações paralelas, como a reações de troca gás – água. O aumento da concentração de Co diminui o teor de coque. Em uma análise global o catalisador de níquel e cobalto desenvolvido nesse trabalho apresenta as melhores propriedades catalíticas para reação de reforma a seco de metano com baixa formação de coque, quando comparada com o catalisador de níquel apenas. Mostrar Abstract The serious environmental problems associated with fossil fuels rich in carbon, such as oil, coal and natural gas, have driven several investigations in search of alternatives for the production of clean energy sources that could reduce greenhouse gases such as CO2. For this reason, the dry reforming of methane has been widely studied for the production of hydrogen and synthesis gas (syngas). In general, this reaction occurs at temperatures above 600°C and involves the use of catalysts selected from transition metals of group 8. One of the most used catalysts is nickel (Ni) found in materials such as silicon oxides, magnesium aluminates and other natural materials such as diatomaceous earth, etc. Ni has been studied in combination with other transition metals as well as with rare earth metals, with the main objective of reducing the problems of deactivation by coke deposition on its surface. In this context, it is important to utilise carrier elements which are thermally and chemically stable and which do not react with the active phase. Thus, the aim of this study was to investigate the influence of cobalt (Co) on the catalytic performance of Ni, when these are supported in LaAlO3 of perovskite-type structure. The active phases of the catalysts were attached to the support by wet impregnation method and the catalyst support was previously synthesized via a microwave-assisted combustion reaction. The catalytic materials obtained were characterized through the use of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and temperature-programmed reduction (TPR) techniques. Thermogravimetric analysis (TG) was used to estimate the amount coke formed after the dry reforming reaction. The partial substitution of Co by Ni did not affect the catalytic activity, showing conversion of methane and CO2 independent from the amount of Co content used. As for the results of the stability tests, the presence of Co significantly influenced the H2/CO ratio, associated with coke formation and change of dynamic of side reactions, such as exchange reactions gaswater. In general, the increase in the concentration of Co reduces the coke content. In a global analysis, the bimetal 7% Ni and 3% Co showed the best catalytic properties for the dry reforming of methane with low coke formation. So, this work , a new Support Reform in a methane Used Seco was expected Displaying Your impregnated catalytic Development At Active Phases by increasing their stability in the reaction.
3	EDNALDO SILVA FERNANDES Estudo da sinterização de Ce(1-x)Gdx02-(x/2) (x= 0 ;0,1;0,2) pela técnica de campo elétrico assistido Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI AURISTELA CARLA DE MIRANDA DANIEL ARAÚJO DE MACEDO ROMUALDO RODRIGUES MENEZES Data: 30/03/2016 Mostrar Resumo No presente trabalho, pó de céria dopada com gadolínia na proporção de 0%; 10 % e 20 % foi sintetizado via método Pechini, logo após foi moído/peneirado e caracterizado por DRX, BET, TG e DTG. Pastilhas utilizando-se dos pós, moído/peneirado e como sintetizado, foram prensadas uniaxialmente com 170 Mpa, e sinterizadas até 1400 ºC com taxa de 5 ºC/min em dilatômetro sob a ação de campo elétrico DC de valores variáveis iguais 0; 10; 30 e 50 Vcm-1, registrando-se os valores da corrente elétrica e da diferença de potencial elétricos. As densidades a verde e sinterizadas das pastilhas foram calculadas por método geométrico. As superfícies das pastilhas sinterizadas foram lixadas e atacadas termicamente a temperatura de 1350 ºC, taxa de 5 ºC/min, por 10 min. Foram caracterizadas por MEV e o tamanho dos grãos foram medidos utilizando-se do software ImageJ com distribuição levantada pelo software Origin. A densidade alcançada pelas pastilhas prensadas com pó sem moer variou de 71,8% a 81,2%, enquanto as pastilhas com pó moído/peneirado variaram de 82,2% a 91,2% sugerindo que a moagem proporcionou maior taxa de sinterização. A ação da dopagem retardou o crescimento de grãos juntamente com a ação do campo elé cujos grãos foram cada vez menores quanto maior foi a dopagem e o valor do campo elétrico. Ao retardo ocorrido no crescimento de grão foi atribuído ao fenômeno “drag solute” proporcionado pela dopagem, e, a ação do campo elétrico foi atribuído a maior temperatura nos contornos de grão que reduz a energia livre de difusão de contorno de grão. Sugere-se, que a 1ª. fase da sinterização se conclua com um aumento de 9% de denidade em relação à densidade a verde. A sinterização de pastilhas com pó moído/peneirado, sob a ação de campo elétrico DC mostrou-se bastante eficiente pelo tamanho de grão e densidades alcançadas em temperatura de 1400 C sem patamar. Mostrar Abstract No presente trabalho, pó de céria dopada com gadolínia na proporção de 0%; 10 % e 20 % foi sintetizado via método Pechini, logo após foi moído/peneirado e caracterizado por DRX, BET, TG e DTG. Pastilhas utilizando-se dos pós, moído/peneirado e como sintetizado, foram prensadas uniaxialmente com 170 Mpa, e sinterizadas até 1400 ºC com taxa de 5 ºC/min em dilatômetro sob a ação de campo elétrico DC de valores variáveis iguais 0; 10; 30 e 50 Vcm-1, registrando-se os valores da corrente elétrica e da diferença de potencial elétricos. As densidades a verde e sinterizadas das pastilhas foram calculadas por método geométrico. As superfícies das pastilhas sinterizadas foram lixadas e atacadas termicamente a temperatura de 1350 ºC, taxa de 5 ºC/min, por 10 min. Foram caracterizadas por MEV e o tamanho dos grãos foram medidos utilizando-se do software ImageJ com distribuição levantada pelo software Origin. A densidade alcançada pelas pastilhas prensadas com pó sem moer variou de 71,8% a 81,2%, enquanto as pastilhas com pó moído/peneirado variaram de 82,2% a 91,2% sugerindo que a moagem proporcionou maior taxa de sinterização. A ação da dopagem retardou o crescimento de grãos juntamente com a ação do campo elé cujos grãos foram cada vez menores quanto maior foi a dopagem e o valor do campo elétrico. Ao retardo ocorrido no crescimento de grão foi atribuído ao fenômeno “drag solute” proporcionado pela dopagem, e, a ação do campo elétrico foi atribuído a maior temperatura nos contornos de grão que reduz a energia livre de difusão de contorno de grão. Sugere-se, que a 1ª. fase da sinterização se conclua com um aumento de 9% de denidade em relação à densidade a verde. A sinterização de pastilhas com pó moído/peneirado, sob a ação de campo elétrico DC mostrou-se bastante eficiente pelo tamanho de grão e densidades alcançadas em temperatura de 1400 C sem patamar.
4	MICHELINE DOS REIS ARAÚJO ESTUDO DE FITAS NANOCERÂMICAS OBTIDAS POR TAPE CASTING Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MAXYMME MENDES DE MELO VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WAGNER LOPES TORQUATO WILSON ACCHAR Data: 29/04/2016 Mostrar Resumo Neste trabalho foram conformados substratos cerâmicos de zircônia nanoparticulada estabilizada com 3 mol% de ítria pelo processo de colagem de fitas (“tape casting”) em meio aquoso em uma faixa de espessura de 100 e 150 µm, os quais apresentam grande interesse tecnológico para aplicações eletroeletrônicas. Suspensões para a colagem de fitas foram preparadas em duas diferentes composições: 20% ligante – 22% solvente e 25% ligante - 17% solvente (em peso). Uma emulsão acrílica comercial serviu como ligante. A estabilidade da suspensão de zircônia estabilizada com ítria foi analisada por medida de reologia, através de curvas de viscosidade. Ambas as suspensões apresentaram comportamento pseudoplástico, o que é desejável para a técnica de colagem de fitas. Após o processo de colagem realizou-se prensagem uniaxial em diferentes temperaturas (40°C e 60°C) e tempos (5 e 10 minutos) nas fitas cerâmicas, para a conformação dos laminados. Análise Térmica Diferencial (ATD) e Termogravimétrica (ATG) foram realizadas para se definir os parâmetros para a sinterização dos laminados. Após a sinterização à 1500°C foram realizados ensaios de Difração de Raios X, densidade e porosidade, resistência mecânica à flexão, microdureza Vickers e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) para se avaliar as propriedades dos laminados obtidos além de analisar o tamanho e crescimento do grão. As amostras laminadas em menores temperaturas de prensagem apresentaram delaminação entre as interfaces das fitas cerâmicas, porém sem influência significativa no comportamento mecânico destes materiais. A composição com maior teor de ligante apresentou maiores valores de resistência mecânica devido à maior quantidade deste componente propiciar melhorias no processo de conformação dos laminados. Mostrar Abstract Neste trabalho foram conformados substratos cerâmicos de zircônia nanoparticulada estabilizada com 3 mol% de ítria pelo processo de colagem de fitas (“tape casting”) em meio aquoso em uma faixa de espessura de 100 e 150 µm, os quais apresentam grande interesse tecnológico para aplicações eletroeletrônicas. Suspensões para a colagem de fitas foram preparadas em duas diferentes composições: 20% ligante – 22% solvente e 25% ligante - 17% solvente (em peso). Uma emulsão acrílica comercial serviu como ligante. A estabilidade da suspensão de zircônia estabilizada com ítria foi analisada por medida de reologia, através de curvas de viscosidade. Ambas as suspensões apresentaram comportamento pseudoplástico, o que é desejável para a técnica de colagem de fitas. Após o processo de colagem realizou-se prensagem uniaxial em diferentes temperaturas (40°C e 60°C) e tempos (5 e 10 minutos) nas fitas cerâmicas, para a conformação dos laminados. Análise Térmica Diferencial (ATD) e Termogravimétrica (ATG) foram realizadas para se definir os parâmetros para a sinterização dos laminados. Após a sinterização à 1500°C foram realizados ensaios de Difração de Raios X, densidade e porosidade, resistência mecânica à flexão, microdureza Vickers e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) para se avaliar as propriedades dos laminados obtidos além de analisar o tamanho e crescimento do grão. As amostras laminadas em menores temperaturas de prensagem apresentaram delaminação entre as interfaces das fitas cerâmicas, porém sem influência significativa no comportamento mecânico destes materiais. A composição com maior teor de ligante apresentou maiores valores de resistência mecânica devido à maior quantidade deste componente propiciar melhorias no processo de conformação dos laminados.
5	LAURENIA MARTINS PEREIRA GARCIA ESTUDO DA ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA DOS FILMES FINOS DE TiO2/In2O3OBTIDOS POR SPIN COATING Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS FABIANA VILLELA DA MOTTA JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO Data: 05/05/2016 Mostrar Resumo Nas últimas décadas tem se observado um enorme interesse no estudo de materiais cerâmicos nanoestruturados com propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes. Um dos precursores é o dióxido de titânio (TiO2) que possui propriedades ópticas, porém apresenta alto valor de band gap (3.2 eV), combinando-o com outros óxidos como o óxido de índio (In2O3) intensificará suas propriedades, já que o In2O3 possui menor band gap (2,8 eV), além de apresentar absorção no visível sendo eficaz para aumentar a absorção do TiO2. Neste trabalho o método de spin-coating foi utilizado na deposição de filmes finos multicamadas de TiO2/In2O3. Na preparação dos filmes, foram utilizadas resinas obtidas pelo método de polimerização de complexos (MCP), as quais tiveram sua viscosidade ajustada em 20cps. As resinas foram depositadas sobre o substrato de silício (Si) variando em 4, 8 e 16 camadas, logo após, foram cristalizadas em diferentes temperaturas 300°C, 500°C e 700°C. A caracterização dos filmes foi feita por meio de difração de Raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), microscopia de força atômica (AFM), espectroscopia na região do UV-Vísivel (UV-Vis) e medidas de fotoluminescência (FL). Os resultados de difração de Raios-X confirmaram a formação do TiO2 com fase anatase e do In2O3, não havendo interação química entre os óxidos dos filmes. As imagens obtidas por microscopia de força atômica mostraram filmes bem densificados com tamanho médio de grão variando de 15 a 35 nm. As imagens da seção transversal dos filmes de TiO2/In2O3 cristalizados a 700°C indicam espessuras bem uniformes variando de 262 a 708nm entre amostras. A atividade fotocatalítica dos filmes foi avaliada através da degadação do corante azul de metileno, os resultados indicaram que os filmes conferiram boa atividade fotocatalítica na decomposição do azul de metileno. Os espectros de fotoluminescência apresentaram emissões correspondentes na região do azul, resultado confirmado através do diagrama de cromaticidade. Mostrar Abstract Nas últimas décadas tem se observado um enorme interesse no estudo de materiais cerâmicos nanoestruturados com propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes. Um dos precursores é o dióxido de titânio (TiO2) que possui propriedades ópticas, porém apresenta alto valor de band gap (3.2 eV), combinando-o com outros óxidos como o óxido de índio (In2O3) intensificará suas propriedades, já que o In2O3 possui menor band gap (2,8 eV), além de apresentar absorção no visível sendo eficaz para aumentar a absorção do TiO2. Neste trabalho o método de spin-coating foi utilizado na deposição de filmes finos multicamadas de TiO2/In2O3. Na preparação dos filmes, foram utilizadas resinas obtidas pelo método de polimerização de complexos (MCP), as quais tiveram sua viscosidade ajustada em 20cps. As resinas foram depositadas sobre o substrato de silício (Si) variando em 4, 8 e 16 camadas, logo após, foram cristalizadas em diferentes temperaturas 300°C, 500°C e 700°C. A caracterização dos filmes foi feita por meio de difração de Raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), microscopia de força atômica (AFM), espectroscopia na região do UV-Vísivel (UV-Vis) e medidas de fotoluminescência (FL). Os resultados de difração de Raios-X confirmaram a formação do TiO2 com fase anatase e do In2O3, não havendo interação química entre os óxidos dos filmes. As imagens obtidas por microscopia de força atômica mostraram filmes bem densificados com tamanho médio de grão variando de 15 a 35 nm. As imagens da seção transversal dos filmes de TiO2/In2O3 cristalizados a 700°C indicam espessuras bem uniformes variando de 262 a 708nm entre amostras. A atividade fotocatalítica dos filmes foi avaliada através da degadação do corante azul de metileno, os resultados indicaram que os filmes conferiram boa atividade fotocatalítica na decomposição do azul de metileno. Os espectros de fotoluminescência apresentaram emissões correspondentes na região do azul, resultado confirmado através do diagrama de cromaticidade.
6	JOSÉ KAIO MAX ALVES DO RÊGO Efeito da incorporação de corantes fotocromáticos em matriz de poli (metacrilato de metila) Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO PANKAJ AGRAWAL TOMÁS JEFERSON ALVES DE MELO Data: 20/05/2016 Mostrar Resumo Com o avanço das novas tecnologias surgem necessidades por materiais com propriedades e características especificas para atender a uma demanda ainda em crescimento. Os polímeros como uma das principais fontes para atender a essa demanda, possibilitam a combinação com outros polímeros e/ou aditivos, o que permitem ampliar e diversificar suas aplicações. O objetivo deste trabalho foi estudar as influências secundárias dos corantes azoaromáticos (Vermelho Disperso 1 (DR1), Vermelho Disperso 73 (DR73), Azul Disperso 79 (DB79) e Preto Disperso 3 (DBL3)) e antraquinônicos (Violeta Disperso 31 (DV31)), quando misturados ao poli(metacrilato de metila) (PMMA). Esses materiais foram processados em extrusora de rosca dupla e, posteriormente, conformados em uma extrusora de rosca simples com matriz de fita plana ou moldados por injeção. Foram realizadas as caracterizações química (FTIR), física (colorimetria, UV-Vis e densidade), térmica (TG e DSC), reológica (índice de fluidez, reometria de torque e reometria de placas a baixas taxas) e mecânica (tração e impacto) dessas misturas. A colorimetria e a espectroscopia de UV-Vis permitiram correlacionar os comprimentos de onda absorvidos e a cor aparente apresentada pelos corantes, quando incorporados ao polímero, além dos comprimentos de onda favoráveis ao processo de hibridização do corante. O espectrômetro no infravermelho e os estudos reológicos das misturas apresentaram indícios de reações do PMMA com os corantes que contenham na sua composição hidroxila e amina. Verificou-se também a importância das técnicas de análise térmicas para os corantes, na detecção das temperaturas transição vítrea (Tg), fusão (Tm), evaporCom o avanço das novas tecnologias surgem necessidades por materiais com propriedades e características especificas para atender a uma demanda ainda em crescimento. Os polímeros como uma das principais fontes para atender a essa demanda, possibilitam a combinação com outros polímeros e/ou aditivos, o que permitem ampliar e diversificar suas aplicações. O objetivo deste trabalho foi estudar as influências secundárias dos corantes azoaromáticos (Vermelho Disperso 1 (DR1), Vermelho Disperso 73 (DR73), Azul Disperso 79 (DB79) e Preto Disperso 3 (DBL3)) e antraquinônicos (Violeta Disperso 31 (DV31)), quando misturados ao poli(metacrilato de metila) (PMMA). Esses materiais foram processados em extrusora de rosca dupla e, posteriormente, conformados em uma extrusora de rosca simples com matriz de fita plana ou moldados por injeção. Foram realizadas as caracterizações química (FTIR), física (colorimetria, UV-Vis e densidade), térmica (TG e DSC), reológica (índice de fluidez, reometria de torque e reometria de placas a baixas taxas) e mecânica (tração e impacto) dessas misturas. A colorimetria e a espectroscopia de UV-Vis permitiram correlacionar os comprimentos de onda absorvidos e a cor aparente apresentada pelos corantes, quando incorporados ao polímero, além dos comprimentos de onda favoráveis ao processo de hibridização do corante. O espectrômetro no infravermelho e os estudos reológicos das misturas apresentaram indícios de reações do PMMA com os corantes que contenham na sua composição hidroxila e amina. Verificou-se também a importância das técnicas de análise térmicas para os corantes, na detecção das temperaturas transição vítrea (Tg), fusão (Tm), evaporação de umidade molecular (Te) e da massa real dos corantes. Os corantes apresentaram grande influência na viscosidade do polímero, provocando mudanças na viscosidade máxima e final com o aumento da concentração de corante no PMMA, mesmo a baixas concentrações, apresentaram indicio de reações intermoleculares do tipo polímero-corante (PMMA/DR1, PMMA/DB79 e PMMA/DBL3) sem influência significativa nas propriedades mecânicas e polímero-corante-polímero (PMMA/DV31) com a diminuição da resistência ao impacto Izod. O uso de corantes azoaromáticos e antraquinônicos apresentaram influencia não só nas propriedades ópticas do polímero, como também na sua estabilidade e comportamento reológico quando misturados ao PMMA.ação de umidade molecular (Te) e da massa real dos corantes. Os corantes apresentaram grande influência na viscosidade do polímero, provocando mudanças na viscosidade máxima e final com o aumento da concentração de corante no PMMA, mesmo a baixas concentrações, apresentaram indicio de reações intermoleculares do tipo polímero-corante (PMMA/DR1, PMMA/DB79 e PMMA/DBL3) sem influência significativa nas propriedades mecânicas e polímero-corante-polímero (PMMA/DV31) com a diminuição da resistência ao impacto Izod. O uso de corantes azoaromáticos e antraquinônicos apresentaram influencia não só nas propriedades ópticas do polímero, como também na sua estabilidade e comportamento reológico quando misturados ao PMMA. Mostrar Abstract With the advancement of new technologies arise needs for materials with specific properties and characteristics to meet a demand still growing. The polymers as a major source to meet this demand, enable combination with other polymers and / or additives, which may expand and diversify their applications. The objective of this work was to study the secondary influences of azoaromáticos dyes (Red Disperse 1 (DR1), Red Dispersed 73 (DR73), Blue Dispersed 79 (DB79) and Black Dispersed 3 (DBL3)) and antraquinônicos (Violet Disperse 31 (DV31) ), when mixed with poly (methyl methacrylate) (PMMA). These materials were processed in twin screw extruder and then formed into a single screw extruder with flat ribbon matrix or injection molded. the chemical characterizations were performed (FTIR), physical (colorimetry, UV-Vis and density), thermal (TG and DSC), Rheological (melt flow rate, torque rheometer and rheometer plates at low rates) and mechanical (tensile and impact ) of these mixtures. The colorimetry and UV-Vis allowed to correlate the wavelengths absorbed and apparent color presented by dyes, when incorporated into the polymer in addition to the wavelengths conducive to dye hybridization process. The infrared spectrometer and rheological studies of mixtures of PMMA showed reactions of evidence with dyes containing in its hydroxyl and amine composition. It was also verified the importance of thermal analysis techniques to the dyes in the detection of glass transition temperature (Tg), melting (Tm), molecular moisture evaporation (Te) and the actual weight of the dyes. The colorings have great influence on polymer viscosity, causing changes in maximum viscosity and final by increasing the dye concentration in the PMMA, even at low concentrations, they showed evidence of intermolecular reactions of the polymer-dye type (PMMA / DR1, PMMA / DB79 and PMMA / DBL3) without significant influence on the mechanical properties and dye-polymer-polymer (PMMA / DV31) with decreasing Izod impact strength. The use of azoaromáticos antraquinônicos and colorings have not only influences the optical properties of the polymer, as well as their stability and rheological behavior when mixed with PMMA.
7	CASSIO FREIRE CAMARA Estudos sobre o comportamento do Bloco Cerâmico “HÍBRIDO” para Edificações em Alvenarias Estruturais Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES JAQUELIGIA BRITO DA SILVA ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA Data: 20/05/2016 Mostrar Resumo A alvenaria estrutural é um método construtivo muito antigo, onde as alvenarias das edificações têm a funcionalidade estrutural além de vedação, e foi o primeiro método utilizado pelo homem para construção de abrigos permanentes. Esta modalidade executiva possibilita uma maior economia nos custos das edificações, entretanto exige um maior controle na confecção e aplicação dos blocos. Outro parâmetro importante diz respeito ao pó de brita, resíduos dos britadores, pois não possuem utilidade em qualquer cadeia produtiva e assim são depositados em aterros ou na natureza, degradando a qualidade do meio ambiente. Baseado neste ensejo, o reaproveitamento deste resíduo, aliado a indústria ceramista, possibilita mútuos benefícios, pois diminui o estoque do rejeito dos britadores, elimina o impacto ambiental, reduz os custos de confecção dos blocos e eleva a resistência das alvenarias. Dentro deste contexto, este trabalho tem como objetivo estudar o comportamento do “bloco cerâmico híbrido”, verificando os efeitos da incorporação do pó de brita na massa argilosa do bloco cerâmico sob a luz das exigências da Norma NBR-15270. As matérias primas foram coletadas em Caicó/RN, no caso do pó de brita e em Assu/RN, no caso da argila, tem sido formulada incorporando os percentuais de 0%, 5%, 10% e 15% de resíduo. As amostras foram sinterizadas à temperatura de 990ºC, à taxa de aquecimento de 5ºC/min com isoterma de uma hora e submetidas a ensaios tecnológicos, como retração linear, absorção de água, porosidade aparente e resistência à compressão. O melhor resultado obtido na pesquisa foi 10% de resíduo incorporado que elevou a resistência à compressão dos blocos em média de 26,41% e até 58%. Mostrar Abstract A alvenaria estrutural é um método construtivo muito antigo, onde as alvenarias das edificações têm a funcionalidade estrutural além de vedação, e foi o primeiro método utilizado pelo homem para construção de abrigos permanentes. Esta modalidade executiva possibilita uma maior economia nos custos das edificações, entretanto exige um maior controle na confecção e aplicação dos blocos. Outro parâmetro importante diz respeito ao pó de brita, resíduos dos britadores, pois não possuem utilidade em qualquer cadeia produtiva e assim são depositados em aterros ou na natureza, degradando a qualidade do meio ambiente. Baseado neste ensejo, o reaproveitamento deste resíduo, aliado a indústria ceramista, possibilita mútuos benefícios, pois diminui o estoque do rejeito dos britadores, elimina o impacto ambiental, reduz os custos de confecção dos blocos e eleva a resistência das alvenarias. Dentro deste contexto, este trabalho tem como objetivo estudar o comportamento do “bloco cerâmico híbrido”, verificando os efeitos da incorporação do pó de brita na massa argilosa do bloco cerâmico sob a luz das exigências da Norma NBR-15270. As matérias primas foram coletadas em Caicó/RN, no caso do pó de brita e em Assu/RN, no caso da argila, tem sido formulada incorporando os percentuais de 0%, 5%, 10% e 15% de resíduo. As amostras foram sinterizadas à temperatura de 990ºC, à taxa de aquecimento de 5ºC/min com isoterma de uma hora e submetidas a ensaios tecnológicos, como retração linear, absorção de água, porosidade aparente e resistência à compressão. O melhor resultado obtido na pesquisa foi 10% de resíduo incorporado que elevou a resistência à compressão dos blocos em média de 26,41% e até 58%.
8	LINDIANE BIESEKI Síntese de silicogermanatos zeolíticos empregando compostos amônio quaternários como direcionadores de estrutura Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER ANTONIO SOUZA DE ARAUJO TIAGO PINHEIRO BRAGA AGUSTIN MARTINEZ FELIU FERNANDO REY GARCIA Data: 17/06/2016 Mostrar Resumo As zeólitas são uma classe de peneiras moleculares de estrutura cristalina e podem apresentar diferentes composições pela substituição de Si por outro elemento. No caso dos silicogermanatos, átomos de Si são substituídos por Ge na rede estrutural, e estes materiais são caracterizados como zeotipos. Neste estudo são apresentados resultados referentes a síntese de silicogermanatos zeolíticos utilizando diferentes estratégias. Uma é a utilização de compostos orgânicos que possam atuar como direcionadores de estrutura. No presente estudo foram utilizados 3 compostos diferentes com relação C/N+ de 6, 15 e 13, sendo dois destes compostos de uso inédito em síntese de zeólitas. Os compostos foram avaliados em relação a resistência a troca iônica e em síntese de zeólitas utilizando diferentes composições que incluem principalmente o uso de Silício e Germânio e alguns testes com Boro. As sínteses forma realizadas em meio básico e fluorídrico. Para caracterização dos compostos orgânicos foram usadas as técnicas de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Infravermelho (IV) e Análise quimica por CHN. Também foram realizados alguns experimentos com o uso combinado de um direcionador orgânico e um inorgânico, neste caso LiOH. No caso dos produtos de síntese de zeólitas, as técnicas de caracterização empregadas foram: Difração de raios-X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG), análise quimica por CHN, analise quimica por Espectroscopia de emissão por plasma (ICP), Infravermelho (IV) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Analise Quimica por Espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Com o uso do composto Iodeto de trimetil ladamantan-2-amíinio, já utilizado em síntese de zeólitas, foi possível sintetizar um silicogermanato com estrutura do tipo STT. Mostrar Abstract Zeolites are one class of molecular sieves with cristalline structure and may have different compositions for the replacement of Si by another element. In the case of silicogermanates, Si atoms were replaced by Ge in the structural network and are denominated zeotypes. In this study, results were obtained of the silicogermanate zeolites synthesis using different strategies. One of these is the use of organic compounds that can act as structure direct agent. In the present study, it was used three different compounds with C/N+ = 6, 15 and 13; being two of these novel compounds for use in zeolite synthesis. The compounds were evaluated for resistance to ion exchange and in zeolites synthesis using different compositions that primarily include the use of silicon and germanium and boron in some tests. Some syntheses were carried out in basic medium and others in the hydrofluoric medium. For characterization of organic compounds were used the Nuclear Magnetic Resonance techniques (NMR), Infrared spectroscopy (IR) and chemical analysis for CHN. Some procedures were also performed with the combined use of an organic and an inorganic driver, in this case LiOH. The zeolites synthesis products were characterized by Diffraction X-ray (XRD), Thermogravimetry analysis (TGA), chemical analysis by CHN, chemical analysis by Inductively plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), Infrared Spectroscopy (IR) and Scanning electron microscope (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). With the use of the N,N,N-Trimethyl-2-adamantammonium iodide - (3SDA(I)1), known in zeolite synthesis, it was possible to synthesize a silicogermanate with STT type structure.
9	RAQUEL GUILHERME DE CARVALHO Propriedades fotocatalíticas ZnO:Smx obtidos a partir das sínteses hidrotermal por micro - ondas e precursores poliméricos Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO KESIA KARINA DE OLIVEIRA SOUTO SILVA ANA PAULA DE AZEVEDO MARQUES MAXYMME MENDES DE MELO Data: 27/06/2016 Mostrar Resumo Neste trabalho, foram investigadas as propriedades fotocatalíticas do óxido de zinco obtidas pela síntese hidrotermal por micro-ondas (HM) e precursores poliméricos e o efeito do samário como dopante. Essa pesquisa foi dividida em duas etapas, primeiro micropartículas de ZnO:Smx (X= 0, 1, 2, 4 e 8 mol%) foram obtidos pela síntese hidrotermal por micro-ondas (HM) e precursores poliméricos. Na segunda etapa do trabalho a resina obtida pela síntese dos precursores poliméricos foi utilizada para produzir filmes finos obtidos pelo método spin coating. As técnicas de caracterização, análises térmicas (TG / DSC), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de varredura com efeito de campo (MEV-FEG), Microscopia de força atômica (AFM), espectroscopia na região do UV-Visível (UV-Vis), medidas de fotoluminescência (FL) e análise de área superficial específica pelo método de BET. foram utilizadas na caracterização dos pós e dos filmes. Pela análise de difração de raios X (DRX), as amostras obtidas pelo método hidrotermal por micro- ondas apresenta fase de ZnO com estrutura tipo wurtizita hexagonais sem nenhuma fase secundária. As amostras obtidas pela síntese dos precursores poliméricos apresentaram fases secundárias com a presença do Sm2O3, quando dopadas com 4 e 8 mol% de Samário. As imagens por microscopia eletrônica de varredura das amostras obtidas pela síntese hidrotermal por micro-ondas mostram a morfologia em forma de bastões com as extremidades hexagonais. O desempenho fotocatalítico das amostras dos pós e filmes finos foram testados utilizando o corante azul de metileno, e caracterizado por espectroscopia na região do UV-vis. As medidas do espectro de azul de metileno após os testes de fotodegradação exibiu melhor atividade fotocatalítica das micropartículas de ZnO dopado com 8 mol% de Sm3+. O desempenho fotocatalítico dos filmes finos indicam que o ZnO dopado com 1 mol% Sm3+ apresenta melhor atividade na fotodegradação do corante azul de metileno. As amostras foram também recicladas e reutilizadas para três ciclos fotodegradação. Os resultados foram significativos, pois demonstrou a viabilidade da reutilização tanto dos pós como dos filmes finos na fotodegradação do corante. Mostrar Abstract Neste trabalho, foram investigadas as propriedades fotocatalíticas do óxido de zinco obtidas pela síntese hidrotermal por micro-ondas (HM) e precursores poliméricos e o efeito do samário como dopante. Essa pesquisa foi dividida em duas etapas, primeiro micropartículas de ZnO:Smx (X= 0, 1, 2, 4 e 8 mol%) foram obtidos pela síntese hidrotermal por micro-ondas (HM) e precursores poliméricos. Na segunda etapa do trabalho a resina obtida pela síntese dos precursores poliméricos foi utilizada para produzir filmes finos obtidos pelo método spin coating. As técnicas de caracterização, análises térmicas (TG / DSC), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de varredura com efeito de campo (MEV-FEG), Microscopia de força atômica (AFM), espectroscopia na região do UV-Visível (UV-Vis), medidas de fotoluminescência (FL) e análise de área superficial específica pelo método de BET. foram utilizadas na caracterização dos pós e dos filmes. Pela análise de difração de raios X (DRX), as amostras obtidas pelo método hidrotermal por micro- ondas apresenta fase de ZnO com estrutura tipo wurtizita hexagonais sem nenhuma fase secundária. As amostras obtidas pela síntese dos precursores poliméricos apresentaram fases secundárias com a presença do Sm2O3, quando dopadas com 4 e 8 mol% de Samário. As imagens por microscopia eletrônica de varredura das amostras obtidas pela síntese hidrotermal por micro-ondas mostram a morfologia em forma de bastões com as extremidades hexagonais. O desempenho fotocatalítico das amostras dos pós e filmes finos foram testados utilizando o corante azul de metileno, e caracterizado por espectroscopia na região do UV-vis. As medidas do espectro de azul de metileno após os testes de fotodegradação exibiu melhor atividade fotocatalítica das micropartículas de ZnO dopado com 8 mol% de Sm3+. O desempenho fotocatalítico dos filmes finos indicam que o ZnO dopado com 1 mol% Sm3+ apresenta melhor atividade na fotodegradação do corante azul de metileno. As amostras foram também recicladas e reutilizadas para três ciclos fotodegradação. Os resultados foram significativos, pois demonstrou a viabilidade da reutilização tanto dos pós como dos filmes finos na fotodegradação do corante.
10	EDMILSON PEDREIRA DOS REIS Estudo de cerâmica vermelha com adição de pó de pedra da região sul da Bahia para produção de blocos furados e tijolos maciços utilizados em alvenaria de vedação Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA ARIADNE DE SOUZA SILVA LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA Data: 28/06/2016 Mostrar Resumo O pó de pedra é um resíduo resultante do beneficiamento de rochas para obtenção de britas utilizadas na construção civil, tendo estas o seu uso mais comum em concretos. A sua geração é na ordem de 10% a 15% do volume total de pedra beneficiada e, normalmente são depositadas na área da empresa de mineração. O objetivo desta pesquisa foi desenvolver blocos e tijolos cerâmicos, com matérias-primas provenientes da região de Eunápolis, no sul da Bahia, com adição deste resíduo na argila vermelha. Com isso, pretende-se dar destino adequado ao resíduo e, ao mesmo tempo, preservar as jazidas de argila da região reduzindo o impacto ambiental causado por sua exploração. As massas cerâmicas foram formuladas com a técnica de planejamento de misturas, utilizando, para isso, o software Statistic. As porcentagens do resíduo na massa foram de 0, 15 e 30%, em massa, definidas pelo software em função do limite máximo de 30% de resíduo que foi utilizada na massa cerâmica. Foram confeccionados corpos de provas nas dimensões de 60x20x5 mm3 em matriz metálica, e prensados uniaxialmente com uma pressão de 25 MPa. A queima ocorreu nas temperaturas de 825ºC, 925ºC e 1025ºC, com taxa de aquecimento de 1ºC/min, 8ºC/min e 15ºC/min e patamar de 180 minutos na temperatura máxima. A caracterização das matérias-primas e das massas formuladas foi realizada através de ensaios de granulometria, limites de Atterberg, fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia ótica (MO), análise termogravimétrica (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). As propriedades físicas determinadas foram a absorção de água, retração linear, porosidade, resistência à flexão e massa específica aparente. Foi analisado, também, o comportamento da massa cerâmica no que diz respeito à extrusão dos blocos cerâmicos em extrusora de laboratório, determinada a sua resistência à compressão (Rc). A eficácia do planejamento de misturas foi confirmada, realizando os mesmos ensaios mecânicos e físicos, em uma nova formulação feita com percentual diferente das utilizadas para obtenção do modelo de regressão, mas ainda, dentro da região de interesse. A análise dos resultados permitiu demonstrar a viabilidade da incorporação do resíduo em até 30% nas argilas, para fabricação de blocos cerâmicos e tijolos maciços utilizados em alvenaria de vedação. Mostrar Abstract Stone dust is a residue resulting from the processing of rocks for obtaining gravel used in civil construction, most commonly in concrete. It is generated in the order of 10% to 15% of the total volume of the stone employed and is typically deposited throughout and around the area of the mining company. The objective of this study was to develop and ceramic blocks and bricks utilizing raw materials readily available in region of Eunápolis, south of Bahia, with the addition of this residue to the red clay. Consequently, it aims to provide a suitable end-use for the residue, at the same time preserving deposits of clay in the region by reducing the environmental impact caused by their exploitation. The ceramic masses were formulated following a mixture-planning technique through the use of the Statistic software. The total percentages of residue used in the mass were of between 15% and 30%, as defined by the software on the stipulation of a 30% ceiling on the residue used in the mass. In a metal matrix, 60x20x5 mm3 test samples were created and then pressed uni-axially at a pressure of 25 MPa. The firing was performed at temperatures of 825ºC, 925ºc and 1025ºC, with concordant heating rates of 1ºC/min, 8ºC/min and 15ºC/min and an established time limit of 180 minutes at the maximum temperature. Characteristics of the raw materials and resultant masses were measured through testing of granulometry, Atterberg limits, X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy (OM), thermos-gravimetric analysis (TGA) and exploratory differential scanning calorimetry (DSC). The physical properties measured were determined water absorption, linear retraction, porosity, resistance to flexion and apparent specific mass. Additionally, the behavior of ceramic mass in regards to extrusion of the ceramic blocks using a laboratory extruder was analyzed, determining its resistance to compression (Rc). Effectiveness of the mixture formulation was confirmed by performing the same physical and mechanical testing on a new formulation with different percentages than those used for obtaining the regression model, though still within the targeted range. Analysis of the results demonstrated the viability of incorporating the residue in masses, in quantities of up to 30%, for the manufacture of solid ceramic blocks and bricks used in masonry.
11	MARA TATIANE DE SOUZA TAVARES Síntese de hidróxido de índio (III) substituído parcialmente por Zn+2 e Ag+ com propriedades fotocatalíticas e bactericidas Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA FILIPE MARTEL DE MAGALHAES BORGES MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MAXYMME MENDES DE MELO VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO Data: 26/07/2016 Mostrar Resumo Atualmente vem sendo investigado uma nova classe de materiais inorgânicos que surgem como uma opção promissora com alto desempenho em diferentes aplicações, tais como fotocatalíticas e bactericidas. O Hidróxido de Índio (III) é um semicondutor que apresenta bom desempenho em propriedades óticas e têm gerado intensas investigações para compreensão de novas aplicações. A dopagem de semicondutores com diferentes elementos é conhecida por afetar grandemente muitas das suas propriedades básicas. Para obter as propriedades desejadas, atualmente muitos pesquisadores estudam síntese de semicondutores puros e dopados, numa grande variedade de materiais. Neste trabalho, estruturas cristalinas de hidróxido de índio puro e dopado com íons de zinco e íons de prata foram sintetizadas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas (HM). As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), fotoluminescência (FL) e espectroscopia UV-visível (UV-vis). Para verificar a aplicabilidade foram realizados nas amostras de In1-x(OH)3Znx teste fotocatalítico e nas amostras de In1-x(OH)3Agx teste bactericida. Os resultados de difração de raios X confirmaram a formação da fase cúbica de In(OH)3, mesmo com o teor máximo de dopantes (4mol% Zn+2 e 4mol% Ag+). Imagens de MEV mostraram que as amostras de In(OH)3 puro exibe morfologia na forma de cubos com diferentes tamanhos de partículas, já as amostras dopadas com íons de Zn+2 e Ag+ houve alterações significativa na morfologia apresentando compostos agregadas com diferentes tamanhos de partículas. Os espectros de fotoluminescência apresentam diminuição na intensidade com o aumento da concentração de íons de Zn+2 na matriz hospedeira, já as amostras dopadas com 2mol% e 4mol% de íons de Ag+apresentam um desvio para o vermelho. Os espectros de reflectância de UV-vis indicaram que a dopagem com íons de Zn+2 e Ag+ causaram uma diminuição na banda de gap com o aumento da dopagem de 0mol% para 4mol% de Zn+2/Ag+. No teste fotocatalítico das amostras de In1-x(OH)3Znx (x=4mol%) o corante rodamina B (RhB) degradou em apenas 16 minutos sob irradiação UV. As amostras do In(OH)3 puro degradou o corante após 30 minutos sob irradiação UV. Estes resultados indicaram que, mesmo sem qualquer dopagem, a eficiência desse semicondutor na fotodegradação do rodamina B (RhB) é alta. A atividade bactericida das amostra de In1-x(OH)3Agx foi avaliada utilizando bactérias Gram negativa (Escherichia coli) e bactérias Gram positivas (Staphylococcus aureus). A presença de uma zona de inibição indica claramente o efeito antibacteriano das amostras dopadas com Ag+ para ambos os tipos de bactérias (E. coli e S. aureus), enquanto as amostras de In(OH)3 puro não apresentam qualquer efeito antibacteriano. Mostrar Abstract Atualmente vem sendo investigado uma nova classe de materiais inorgânicos que surgem como uma opção promissora com alto desempenho em diferentes aplicações, tais como fotocatalíticas e bactericidas. O Hidróxido de Índio (III) é um semicondutor que apresenta bom desempenho em propriedades óticas e têm gerado intensas investigações para compreensão de novas aplicações. A dopagem de semicondutores com diferentes elementos é conhecida por afetar grandemente muitas das suas propriedades básicas. Para obter as propriedades desejadas, atualmente muitos pesquisadores estudam síntese de semicondutores puros e dopados, numa grande variedade de materiais. Neste trabalho, estruturas cristalinas de hidróxido de índio puro e dopado com íons de zinco e íons de prata foram sintetizadas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas (HM). As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), fotoluminescência (FL) e espectroscopia UV-visível (UV-vis). Para verificar a aplicabilidade foram realizados nas amostras de In1-x(OH)3Znx teste fotocatalítico e nas amostras de In1-x(OH)3Agx teste bactericida. Os resultados de difração de raios X confirmaram a formação da fase cúbica de In(OH)3, mesmo com o teor máximo de dopantes (4mol% Zn+2 e 4mol% Ag+). Imagens de MEV mostraram que as amostras de In(OH)3 puro exibe morfologia na forma de cubos com diferentes tamanhos de partículas, já as amostras dopadas com íons de Zn+2 e Ag+ houve alterações significativa na morfologia apresentando compostos agregadas com diferentes tamanhos de partículas. Os espectros de fotoluminescência apresentam diminuição na intensidade com o aumento da concentração de íons de Zn+2 na matriz hospedeira, já as amostras dopadas com 2mol% e 4mol% de íons de Ag+apresentam um desvio para o vermelho. Os espectros de reflectância de UV-vis indicaram que a dopagem com íons de Zn+2 e Ag+ causaram uma diminuição na banda de gap com o aumento da dopagem de 0mol% para 4mol% de Zn+2/Ag+. No teste fotocatalítico das amostras de In1-x(OH)3Znx (x=4mol%) o corante rodamina B (RhB) degradou em apenas 16 minutos sob irradiação UV. As amostras do In(OH)3 puro degradou o corante após 30 minutos sob irradiação UV. Estes resultados indicaram que, mesmo sem qualquer dopagem, a eficiência desse semicondutor na fotodegradação do rodamina B (RhB) é alta. A atividade bactericida das amostra de In1-x(OH)3Agx foi avaliada utilizando bactérias Gram negativa (Escherichia coli) e bactérias Gram positivas (Staphylococcus aureus). A presença de uma zona de inibição indica claramente o efeito antibacteriano das amostras dopadas com Ag+ para ambos os tipos de bactérias (E. coli e S. aureus), enquanto as amostras de In(OH)3 puro não apresentam qualquer efeito antibacteriano.
12	TIAGO ROBERTO DA COSTA TRANSPORTADORES DE OXIGÊNIO A BASE DEMANGANÊS PARA UTILIZAÇÃO EM PROCESOS DE COMBUSTÃO COM RECIRCULAÇÃO QUÍMICA Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO RENATA MARTINS BRAGA JOSE ANTONIO BARROS LEAL REIS ALVES JUAN MARIA RAMON ADANEZ ELORZA JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ Data: 05/08/2016 Mostrar Resumo A matriz energética mundial é essencialmente constituída a base de combustíveis fósseis, sendo que diferentes estudos indicam que nas próximas décadas não haverá mudanças significativas nesse cenário e isso impacta de modo significativo no meio ambiente, pois a queima desses combustíveis para geração de energia produz bastante CO2. Sendo o dióxido de carbono o principal gás de origem antropogênica, responsável pela intensificação do efeito estufa. Devido a isso, cientistas e políticos de todo mundo tem sugerido diversas medidas e tecnologias que objetivam a diminuição das emissões de CO2 na atmosfera para as próximas décadas. Entre as tecnologias, a Captura e Armazenamento de CO2 (CAC) tem tido um destaque especial nos últimos anos.Estudos realizados pela Agência Internacional de Energia (International Energy Agency-IEA) quanto o Painel Intergovernamental sobre Mudanças Climáticas (IPCC), sugerindo diversos cenários de crescimento econômicos e de demanda energética, indicam que na maioria dos casos as tecnologias de captura e armazenamento do CO2 contribuem entre 10-55% do esforço mundial para reduzir as concentrações de CO2 na atmosfera até 2100. Nesse contexto, a combustão indireta com transportadores sólidos de oxigênio (processo Chemical-Looping Combustion-CLC), é considerada uma das melhores alternativas para reduzir os custos da captura do CO2, principalmente quando comparadas aos processos convencionais, pois não necessita da separação do CO2 do N2, pois o combustível não é misturado diretamente com ar ou oxigênio. Também não ocorre a formação de NOx e a energia envolvida no processo é a mesma que uma combustão convencional. Esta tese de doutorado está focada no desenvolvimento de cinco transportadores de oxigênio à base de manganês, os quais foram primeiramente caracterizados com objetivo de determinar quais deles são mais promissores para serem avaliados em processos de CLC. As técnicas e metodologias de caracterizações utilizadas durante a primeira etapa foram: porosimetria por injeção de mercúrio, resistência à fratura, difração de raios X (DRX), redução e oxidação à temperatura programada (TPR e TPO), capacidade de transporte de oxigênio (Roc), composição química, reatividade por termogravimetria e índice de velocidade. Concluída essas etapas, verificou-se que os transportadores Mn-ZrMF e Mn-ZrSG apresentaram propriedades apropriadas para serem avaliados em um reator de leito fluidizado descontínuo, onde os experimentos se assemelham às condições de CLC. Ao fim dos testes no reator, os transportadores de oxigênio foram submetidos a algumas técnicas de caracterização: DRX, TPR e MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura). O transportador Mn-ZrMF apresentou problemas de aglomeração durante os testes no reator, sendo considerado inapropriado para prosseguir com os experimentos. Por outro lado, o Mn-ZrSG apresentou elevada reatividade com os combustíveis utilizados (CO > H2> CH4), não sendo verificado o problema da aglomeração, tendo baixa perda por atrito, com vida média útil superior a 11.000 horas. Esse material é bastante promissor para seu uso em CLC de combustíveis sólidos. Mostrar Abstract The world’s energy matrix is essentially composed of fossil fuels and different studies show indicate that in the next decades there will be no significant changes in this scenario, which impacts significantly on the environment, since the burning of fossil fuels for power generation gives there main contibution to antropogenic CO2 emissions produces greatest amount of CO2. Carbon dioxide is the main anthropogenic gas responsible for intensifying the greenhouse effect. Because of this, scientists and politicians around the world have suggested a number of strategies and technologies to reduce CO2 emissions to the atmosphere for the next decades. Among these technologies, CO2 capture and storage (CCS) has gained attention in recent years. Studies conducted by the International Energy Agency (IEA) and the Intergovernmental Panel on Climate Change (IPCC) suggest various scenarios of economic growth and energy demand, indicating that in most cases the CO2 capture and storage technologies will contribute between 10-55% of the global effort to reduce CO2 concentrations in the atmosphere by 2100. In this context, the Chemical-Looping Combustion is considered one of the better alternatives to reduce the cost of CO2 capture, especially when compared to conventional capture processes, since it does not require the separation of CO2 from N2, once fuel is not mixed directly with air or oxygen. Besides, during the process it does not occur NOx formation and the energy required is the same as a in conventional combustion. This doctoral thesis is focused in the development of five manganese-based oxygen carriers, which were first characterized in order to determine which of them are most promising to be evaluated in CLC processes. The techniques and characterization methods used during the first stage were: mercury porosimetry, fracture resistance, X-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction and oxidation (TPR and TPO), oxygen transport capacity (Roc), chemical composition, redox by thermogravimetry and rate index. Completed these steps, it was found that the carriers Mn-ZrMF and ZrSG presented appropriate properties to be evaluated in a discontinuous fluidized bed reactor, where the experiment conditions are subject to the CLC conditions. After the testing reactor, the oxygen carriers were submitted to the following characterization techniques: DRX, TPR and SEM (Scanning Electron Microscopy). Mn-ZrMF carrier presented problems of agglomeration during testing in the reactor, being considered inappropriate for CLC. On the other side, the Mn-ZrSG carrier showed high reactivity with the fuels used (CO> H2> CH4). Due this Mn-ZrSG is appropriate for CO + H2 combustion, but suffer deactivation during CH4 combustion. Do not showed agglomeration problems. The attrition rate was low and the lifetime was than 11.000 hours. Thus this material can be considered suitable to be used in solid fuels CLC.
13	RENATA PRISCILLA DE ARAÚJO SOUZA ESTUDO DA PROPRIEDADE SELF-CLEANING EM SUBSTRATO TÊXTIL E MAGNÉTICA DO ZnO:Ag NANOESTRUTURADO SINTETIZADO Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS FABIANA VILLELA DA MOTTA FELIPE BOHN FILIPE MARTEL DE MAGALHAES BORGES JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO MARIO GODINHO JUNIOR MAXYMME MENDES DE MELO Data: 05/08/2016 Mostrar Resumo Foram sintetizadas nanoestruturas de ZnO:Ag com nanopartícula de prata a 100 °C através de energia micro-ondas com o objetivo de obter um material com propriedades fotocatalizadoras em baixo níveis de energia, este efeito é de grande importância uma vez que a região mais intensa do espectro solar encontra-se em aproximadamente 2,6 eV. Também foram sintetizadas ZnONPs com o objetivo de obter a propriedade magnética em temperatura ambiente. As aplicações práticas do nanomagnetísmo são diversas que vão da geologia, da gravação magnética, até a medicina. Desse modo, o material foi obtido a partir dos precursores: acetato de zinco di-hidratado e nitrato de prata em diferentes concentrações tais como ZnO:Agx (x= 0, 1 e 3 mol%). Adicionando a síntese polivinilpirrolidona (como agente surfactante) e Hexametilenotetramina como agente redutor/agente de precipitação. Para sua caracterização foram realizadas difrações de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura e por Efeito de Campo (MEV/FEG), análises de área de superfície por isortermas Brunauer, Emmett e Taller (BET), fotoluminescência (PL) e espectrofotometria. Foi utilizado um fotoreator para avaliar sua efetividade na degradação do corante Alaranjado de Metila. Os resultados de DRX apontaram principalmente fases cristalinas de Wurtzita para o ZnO e cúbica de face centrada para nanopartículas de prata metálica. Através da espectrofotometria foi possível confirmar por absorbância no comprimento de onda do corante alaranjado de metila a fotocatálise do ZnO dopado com 1 mol% de prata sintetizada em 10 min no tempo médio de 2 horas e 30 min. Por trasmitância foi obtido o gap direto e indireto das composições estudadas. Todos os pós obtidos apresentaram a propriedade de fotoluminescência gerada por defeitos estruturais. A dopagem ocasionou para o material puro um deslocamento do verde para o amarelo e o vermelho que são comprimentos de ondas de menor energia, confirmando assim alterações nas propriedades elétricas do mesmo em consequência a diminuição do gap e apresentou também pico referente as nanopartículas metálicas de prata em torno de 390 nm. Nessas condições a dopagem melhorou a propriedade fotocatalítica do ZnO em nano escala. A propriedade magnética encontrada foi investigada por (MAV) magnetometria de amostra vibrante. Sob estas condições a dopagem melhorada a propriedade fotocatalítica de ZnO. Com estes resultados foi realizada etapa de impregnação das partículas em poliamida 6 pelo método de deposição de imersão (dip coating), para isso foi utilizado um estireno e acrilato de butila. Para sua caracterização foram realizadas análises das amostras em diferentes concentrações de, DRX, MEV/EDS, análise térmica (TG/DSC), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), microscopia de força atômica (AFM) e ângulo de contato que representa a molhabilidade de uma superfície sólida por um líquido. Avaliação da propriedade de auto-limpeza foi baseada na alteração da cor (ΔE) usando o espectrofotômetro por reflectância Mostrar Abstract Foram sintetizadas nanoestruturas de ZnO:Ag com nanopartícula de prata a 100 °C através de energia micro-ondas com o objetivo de obter um material com propriedades fotocatalizadoras em baixo níveis de energia, este efeito é de grande importância uma vez que a região mais intensa do espectro solar encontra-se em aproximadamente 2,6 eV. Também foram sintetizadas ZnONPs com o objetivo de obter a propriedade magnética em temperatura ambiente. As aplicações práticas do nanomagnetísmo são diversas que vão da geologia, da gravação magnética, até a medicina. Desse modo, o material foi obtido a partir dos precursores: acetato de zinco di-hidratado e nitrato de prata em diferentes concentrações tais como ZnO:Agx (x= 0, 1 e 3 mol%). Adicionando a síntese polivinilpirrolidona (como agente surfactante) e Hexametilenotetramina como agente redutor/agente de precipitação. Para sua caracterização foram realizadas difrações de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura e por Efeito de Campo (MEV/FEG), análises de área de superfície por isortermas Brunauer, Emmett e Taller (BET), fotoluminescência (PL) e espectrofotometria. Foi utilizado um fotoreator para avaliar sua efetividade na degradação do corante Alaranjado de Metila. Os resultados de DRX apontaram principalmente fases cristalinas de Wurtzita para o ZnO e cúbica de face centrada para nanopartículas de prata metálica. Através da espectrofotometria foi possível confirmar por absorbância no comprimento de onda do corante alaranjado de metila a fotocatálise do ZnO dopado com 1 mol% de prata sintetizada em 10 min no tempo médio de 2 horas e 30 min. Por trasmitância foi obtido o gap direto e indireto das composições estudadas. Todos os pós obtidos apresentaram a propriedade de fotoluminescência gerada por defeitos estruturais. A dopagem ocasionou para o material puro um deslocamento do verde para o amarelo e o vermelho que são comprimentos de ondas de menor energia, confirmando assim alterações nas propriedades elétricas do mesmo em consequência a diminuição do gap e apresentou também pico referente as nanopartículas metálicas de prata em torno de 390 nm. Nessas condições a dopagem melhorou a propriedade fotocatalítica do ZnO em nano escala. A propriedade magnética encontrada foi investigada por (MAV) magnetometria de amostra vibrante. Sob estas condições a dopagem melhorada a propriedade fotocatalítica de ZnO. Com estes resultados foi realizada etapa de impregnação das partículas em poliamida 6 pelo método de deposição de imersão (dip coating), para isso foi utilizado um estireno e acrilato de butila. Para sua caracterização foram realizadas análises das amostras em diferentes concentrações de, DRX, MEV/EDS, análise térmica (TG/DSC), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), microscopia de força atômica (AFM) e ângulo de contato que representa a molhabilidade de uma superfície sólida por um líquido. Avaliação da propriedade de auto-limpeza foi baseada na alteração da cor (ΔE) usando o espectrofotômetro por reflectância
14	ISMAR PAULO SIQUEIRA DE ANDRADE DESENVOLVIMENTO DE COMPÓSITOS CERÂMICOS COM DIATOMITA, α-Al2O3 E ZrO2 COM 3%Y2O3, PARCIALMENTE ESTABILIZADA(3%Y-TZP) Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS DANIEL ARAÚJO DE MACEDO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MAXYMME MENDES DE MELO THARSIA CRISTIANY DE CARVALHO COSTA Data: 26/09/2016 Mostrar Resumo No Brasil os maiores produtores de diatomita são a Bahia e Rio Grande do Norte, correspondendo respectivamente a 45% e 35%, e é formada principalmente por sílica hidratada. Nesta pesquisa foi avaliado a viabilidade técnica e científica da utilização da diatomita cominuida em um compósito cerâmico. A diatomita, após cominuição por 20 horas em moinho de bolas, atingiu D90 igual a 11,40μm, e foi agregada ao compósito cerâmico com uma matriz contendo α-Al2O3 e ZrO2 parcialmente estabilizada com 3%Y2O3, adquirida comercialmente e com granulometria D90 2,86μm e 7,68μm respectivamente. Os corpos de prova foram conformados em uma prensa uniaxial com aplicação de pressão de compactação de 270MPA. Foram desenvolvidos duas séries experimentais: D1A e D2A, com respectivamente 10% e 25% de diatomita e 5% e 10% de ZrO2em suas formulações e sinterizados de forma convencional, com patamares compreendidos entre 1350 oC a 1600 oC e, em sua maioria, com um tempo de permanência em 120min. Foram realizados ensaios tecnológicos para caracterização das matérias primas e dos sinterizados por: granulometria, FRX, DRX, MEV, dilatometria, TG, DSC, μv, Rlq, μapa, μreal, PA, AA, microdureza Vickers, σmx e tenacidade a fratura KIC. Em diversas formulações foram encontrados principalmente, a formação das fases: mulita, corundum, silimanite, zircônia tetragonal e monoclínica. Os corpos de prova da formulação R6D1A, ciclo térmico com um patamar de 1600 oC, taxa de aquecimento de 5 oC/min, tempo de permanência de 120 min, obtiveram o melhor resultado geral de microdureza 1662HV. O melhor resultado para a σmx, foi na amostra da formulação R6 D1AZ10, com um valor de 115 MPA. A amostra R1 D2A, atingiu o melhor resultado de KIC com 7,0 MPA.m1/2. A partir do processo empregado de sinterização nesta pesquisa, do ponto de vista técnico científico, é viável a utilização de diatomita particulada em compósitos com α-Al2O3 e ZrO2 parcialmente estabilizada com 3%Y2O3, para aplicações com exigências de propriedades mecânicas de microdureza até 1662HV, σmx com valores de até 115MPA e KIC até7,0 MPA.m1/2. Mostrar Abstract In Brazil, the largest producers of diatomite are Bahia and Rio Grande do Norte, corresponding respectively to 45% and 35%, and is mainly composed of hydrated silica. This research assessed the scientific and technical feasibility of using comminuted diatomite in a ceramic composite. Diatomite, after comminution for 20 hours in a ball milling, reached D90 equal to 11.40 μm and was aggregated to the ceramic composite with a matrix containing α-Al2O3 and ZrO2 partially stabilized with 3% Y2O3, purchased commercially and with granulometry D90 2.86 μm and 7.68 μm respectively. The testing materials were shaped in a uniaxial press with the application of 270 MPA compactness pressure. Two experimental series were developed: D1A and D2A, with respectively 10% and 25% of diatomite and 5% and 10% of ZrO2 in their formulations and sintered in a conventional manner, with levels ranging from 1350 °C to 1600 °C and most of them with a permanence time of 120 min. Technological tests were performed to characterize the raw materials and those sintered by: granulometry, XRF, XRD, SEM, dilatometry, TG, DSC, μv, Rlq, μapa, μreal, PA, AA,Vickers microhardness, σmx and toughness to KICfracture. In several formulations, one found mainly the formation of the following phases: mullite, corundum, sillimanite, tetragonal and monoclinic zirconia. The testing materials of the formulation R6 D1A, thermal cycle with a level of 1600 °C, heating rate of 5 °C/min, permanence time of 120 min, achieved the best overall result of microhardness 1662 HV. The best result for the σmx was in the sample of the formulation R6 D1AZ10, with a value of 115 MPA. The sample R1 D2A achieved the best result of KIC with 7.0 MPA.m1/2. From the sintering process used in this research, from the technical and scientific point of view, it is feasible to use particulate diatomite in composites with α-Al2O3 and ZrO2 partially stabilized with 3% Y2O3, for applications with requirements for mechanical properties of microhardness up to 1662 HV,σmx with values up to 115 MPA and KICup to 7.0 MPA.m1/2.
15	ANDERSON JOEL SCHWANKE Zeólitas Hierárquicas MWW por soft e hard templates - Inserção de nióbio e atividade catalítica Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO HELOISE DE OLIVEIRA PASTORE MARCO ANDRE FRAGA SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER TIAGO PINHEIRO BRAGA Data: 05/12/2016 Mostrar Resumo A síntese das zeólitas hierárquicas de estrutura MWW foram realizadas empregando estratégias de soft e hard templates. Os materiais foram caracterizados por diversas técnicas como DRX, TG, ICP, Isotermas de adsorção de N2, MEV, MET e, UV-Vis e FTIR com piridina adsorvida. A estratégia por soft template foi realizada empregando surfactantes com diferentes tamanhos de cadeia em diferentes tratamentos (suave e agressivo). Foi observado que o tamanho do surfactante em sinergia de tratamento (suave ou agressivo) influencia na arquitetura final gerando materiais pilarizados, desorganizados e desilicados. De uma forma geral, foi observado que o tratamento agressivo danifica a estrutura, porém cria regiões de acessibilidade devido à quebra de algumas lâminas MWW, resultando em uma atividade catalítica para conversão de frutose a 5-hidroximetilfurfural (5-HMF) semelhante aos materiais com tratamento suave. Para as zeólitas com pilares mistos de Si/Nb, a inserção do metal aumenta a acidez de Lewis devido a incorporação de nióbio. O nióbio se encontra como espécies mononucleares tetraédricamente coordenado com o silício nos pilares e o seu aumento gradual da quantidade de nióbio nos pilares acaba por diminuir a mesoporosidade interlamelar. O uso de partículas de carbono tipo BP 2000 como hard templates em zeólitas tipo MCM-22 foi efetivo e no controle de morfologia microesférica. Isto se deve ao procedimento de síntese utilizado, em modo dinâmico, e particularmente, a forma tortuosa das dos aglomerados de partículas primárias do carbono BP 2000 que interage com os núcleos zeolíticos. O crescimento dos cristais se dá em orientações aleatórias, na forma de castelo de cartas com regiões de meso e macroporos acessíveis em toda a microesfera as quais possuem tamanhos entre 6-10 µm. O controle da morfologia na forma de microesferas não afeta a atividade catalítica comparado à síntese tradicional da MCM-22. As microesferas na forma acidificadas foram impregnadas com nióbio e demonstraram sinergia entre a acidez da zeólita e o metal apresentando atividade catalítica superior para a conversão de frutose a 5-HMF à sua forma acidificada nos primeiros 45 minutos de reação. Foi demonstrado que as estratégias por soft e hard template são atrativas e potencias para a criação de porosidade hierárquica em zeólitas de estrutura MWW. Mostrar Abstract The synthesis of MWW-type hierarchical zeolites were done using soft and hard templating approaches. The materials were characterized by various techniques such as XRD, ATG, ICP, N2 adsorption isotherms, SEM, TEM, UV-vis and FTIR with pyridine adsorbed spectroscopies. The soft template strategy was done using swelling agents with different molecular dimensions in different treatments (soft and aggressive). It was observed that swelling agents and the type of treatment (soft or aggressive) influences the pore architecture generating pillared, disorganized and desilicated materials. The aggressive treatment damages the MWW structure which creates accessibility regions due to the broken layers which result an increase of catalytic activity for the conversion of fructose to 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF) and similar with materials treated on soft swelling procedure. For pillared MWW zeolites with Si/Nb as mixed pillars, the niobium insertion increases the Lewis acidity after pillaring. Niobium is present as mononuclear species in tetrahedral coordination with silica pillars where its gradual increase of Si/Nb molar ratios higher than 60 decrease the interlayer mesoporosity created by pillaring. The use of carbon BP 2000 as hard template in the synthesis of MCM-22 zeolite was effective for the final control of microspherical-type morphology. The synthetic procedure in stumbling and the particularly tortuous shape of agglomerated BP 2000 particles interacts with the zeolitic nuclei. The crystals growth occurs in house of cards-type orientation creating meso/macro voids in entire of microspheres with sizes between 6-10 µm. The control of morphology in microspheres in acidic form does not affect the catalytic activity compared to traditional synthesis of MCM-22 in acidic form. The microspheres was impregnated with niobium and demonstrated synergy between the acidity of the zeolite and the metal having higher catalytic activity for the conversion of fructose to 5-HMF its acidified form in the first 45 minutes of reaction. It was demonstrated that soft and hard template strategies are potential and attractive approaches for create hierarchical porosity and morphologic control in MWW-type zeolites.
16	ANA LUCIA GURGEL Síntese e caracterização de ferrita de cobalto nanoestruturada pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI GEOVANI FERREIRA BARBOSA MARCOS TADEU D'AZEREDO ORLANDO MILTON MORAIS XAVIER JUNIOR RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 19/12/2016 Mostrar Resumo A ferrita de cobalto apresenta duas características bastante importantes para as mais variadas aplicações tecnológicas, são elas: bom momento magnético de saturação e considerável coercividade. Por esses motivos, muitos são os métodos empregados na produção de CoFe2O4, de preferência que possam obter controle nos tamanhos das partículas. Este trabalho de tese consiste em preparar e caracterizar estrutural e magneticamente nanopartículas de CoFe2O4 e de CoFe2O4-CoFe2. O método de síntese escolhido foi o hidrotermal via micro-ondas assistida, por apresentar pouca aglomeração, bom controle de tamanho e forma das partículas. A ferrita de CoFe2O4 foi produzida e, posteriormente reduzida em forno de fluxo em atmosfera de hidrogênio para a formação do sistema CoFe2O4-CoFe2. A caracterização estrutural das amostras foi feita por meio de difração de raios-X auxiliada pelo refinamento Rietveld e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Transmissão (MET). Na pesquisa foram produzidas quatro séries (A1, A2, A3 e A4). Mas, somente A1 e A2 apresentaram a ferrita de cobalto mediante os DRXs, que apontaram diâmetro médio de partícula que envolve a faixa de 5,2 a 21,3 nm. O hidróxido de potássio diluído na série A2 resultou em nanopartículas maiores em comparação com o hidróxido de Amônia na série A1. O hidrotermal assistido por micro-ondas apresentou baixo tempo de preparo. Tendo como melhor resultado a amostra A2-0,5 h, com tempo de síntese totalizando 9 h. Para as amostras de A3 e A4 os DRXs apontaram a fase hematita com tamanho médio de partícula de 40 nm e 16,1 nm, respectivamente. As amostras também foram caracterizadas magneticamente por magnetometria por amostra vibrante (VSM), em baixas temperaturas pelo Physical Property Measurement System (PPMS), e espectroscopia Mössbauer. Medidas que revelaram comportamento magnético característico de partículas bloqueadas magneticamente e também superparamagnéticas para nanopartículas de menor tamanho. As medidas estruturais e magnéticas se relacionam, por exemplo, apresentando comportamentos que se completam entre os DRXs e as respectivas histereses. Mostrar Abstract Cobalt ferrite is characterized by good magnetic moment saturation and considerable coercivity. The methods used in the production of CoFe2O4 that enable control of the particle size distributed are best suitable for different applications. The present study focused on the preparation and characterization, both structural and magnetic, of CoFe2O4 nanoparticles and CoFe2O4-CoFe2 core-shell system. CoFe2O4 ferrite was produced via the Hydrothermal Microwave Method and, subsequently reduced in flowing hydrogen atmosphere for the formation of the CoFe2O4-CoFe2 system. In the production of CoFe2O4, four series were produced individually using ammonia hydroxide, potassium hydroxide, sodium hydroxide and ethylene glycol. The structural characterization of the samples was performed by X-ray diffraction with Rietveld refinement and Transmission Electron Microscopy. Only the series using ammonia and potassium hydroxide depicted pure cobalt ferrite. Analyses of the diffractograms revealed that the average diameter of crystallites ranged from 5.2 to 21.3 nm. The potassium hydroxide series resulted in larger crystallites of mixed form (approximately spherical and cubic) whereas those of the ammonium hydroxide series were smaller and spherical. Samples of the sodium hydroxide and ethylene glycol series were characterized by the presence of hematite. The samples were also characterized by the magnetically vibrating sample method at room temperature and by physical property measurement system (PPMS) at low temperatures, in addition to Mössbauer spectroscopy. The results revealed the characteristic magnetically blocked behavior for samples with crystallites larger than 10 nm and superparamagnetic behavior for smaller crystallite sizes. The ratio MR:MHmax increased with increasing the crystallite size. In the production of CoFe2O4-CoFe2 system, a sample of the potassium hydroxide series was used after reduction in hydrogen atmosphere and stabilization at 350°C for 10 min. CoFe2 was obtained from this procedure. The reduced sample was analyzed. The XRD pattern and TEM images showed the formation of the core-shell system, indicating that the average diameter of crystallites was 33.7 nm (6.3 nm for CoFe2O4 and 27.4 nm for CoFe2). The magnetic properties, analyzed by the hysteresis plots and Mössbauer spectrum were also improved compared to the starting sample. The ratio MR:MHmax increased from 0.299 to 0.356.

2015

	Dissertações
1	ARMANDO MONTE MENDES ESTUDO DA DEPOSIÇÃO DE FILMES FINOS DE BaTi(1-X)Zr(X)O3 POR MEIO DE PLANEJAMENTO BOX-BEHNKEN Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS JOSE HUMBERTO DE ARAUJO MARIA ROSIMAR DE SOUZA Data: 28/01/2015 Mostrar Resumo Materiais cerâmicos ferroelétricos com estrutura perovskita (ABO3) são largamente utilizados em componentes de memória no estado sólido (FeRAM’s e DRAM’s) bem como em capacitores de múltiplas camadas, especialmente na forma de filmes finos. Quando dopados com íons de zircônio, materiais à base de BaTiO3 formam uma solução sólida conhecida como titanato zirconato de bário (BaTi1-xZrxO3). Também chamado de BZT, esse material pode sofrer significativas mudanças em suas propriedades elétricas diante de pequenas variações do teor de zircônio na rede cristalina. O presente trabalho consiste no estudo dos efeitos dos parâmetros de deposição de filmes finos de BaTi0,75Zr0,25O3 pelo método de spin-coating sobre sua morfologia e propriedades físicas, utilizando um planejamento experimental do tipo Box-Behnken. A resina utilizada no processo de deposição foi sintetizada pelo método dos precursores poliméricos (Pechini) e foi subsequentemente dividida em três parcelas cada qual teve sua viscosidade ajustada para 10, 20 e 30 mPa∙s por meio de um viscosímetro rotativo. As resinas foram depositadas em substratos de Pt/Ti/SiO2/Si pelo método de spin-coating em 15 diferentes combinações de viscosidade, velocidade de rotação (3000, 5500 e 8000 rpm) e número de camadas depositadas (5, 8 e 11 camadas) previstas no planejamento e então calcinadas a 800ºC por 1h. A fase cristalina dos filmes foi determinada por difração de Raios-X (DRX) e indexada com a carta JCPDS 36-0019. Morfologia da superfície e tamanho de grão foram observados por meio de microscopia de força atômica (AFM) indicando filmes bem densificados e tamanho médio de grão em torno de 50nm. Imagens da seção transversal dos filmes foram obtidas por intermédio de microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), indicando espessuras bem uniformes variando de 140-700 nm entre amostras. Medidas de capacitância foram realizadas à temperatura ambiente com a ajuda de um analisador de impedância. Os filmes apresentaram valores de constante dielétrica de 49-277 a 100KHz e baixa perda dielétrica. O planejamento indicou efeitos não significativos das interações entre os parâmetros de deposição sobre a espessura dos filmes. A metodologia de superfícies de resposta possibilitou uma melhor observação dos efeitos das variáveis. Mostrar Abstract Materiais cerâmicos ferroelétricos com estrutura perovskita (ABO3) são largamente utilizados em componentes de memória no estado sólido (FeRAM’s e DRAM’s) bem como em capacitores de múltiplas camadas, especialmente na forma de filmes finos. Quando dopados com íons de zircônio, materiais à base de BaTiO3 formam uma solução sólida conhecida como titanato zirconato de bário (BaTi1-xZrxO3). Também chamado de BZT, esse material pode sofrer significativas mudanças em suas propriedades elétricas diante de pequenas variações do teor de zircônio na rede cristalina. O presente trabalho consiste no estudo dos efeitos dos parâmetros de deposição de filmes finos de BaTi0,75Zr0,25O3 pelo método de spin-coating sobre sua morfologia e propriedades físicas, utilizando um planejamento experimental do tipo Box-Behnken. A resina utilizada no processo de deposição foi sintetizada pelo método dos precursores poliméricos (Pechini) e foi subsequentemente dividida em três parcelas cada qual teve sua viscosidade ajustada para 10, 20 e 30 mPa∙s por meio de um viscosímetro rotativo. As resinas foram depositadas em substratos de Pt/Ti/SiO2/Si pelo método de spin-coating em 15 diferentes combinações de viscosidade, velocidade de rotação (3000, 5500 e 8000 rpm) e número de camadas depositadas (5, 8 e 11 camadas) previstas no planejamento e então calcinadas a 800ºC por 1h. A fase cristalina dos filmes foi determinada por difração de Raios-X (DRX) e indexada com a carta JCPDS 36-0019. Morfologia da superfície e tamanho de grão foram observados por meio de microscopia de força atômica (AFM) indicando filmes bem densificados e tamanho médio de grão em torno de 50nm. Imagens da seção transversal dos filmes foram obtidas por intermédio de microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), indicando espessuras bem uniformes variando de 140-700 nm entre amostras. Medidas de capacitância foram realizadas à temperatura ambiente com a ajuda de um analisador de impedância. Os filmes apresentaram valores de constante dielétrica de 49-277 a 100KHz e baixa perda dielétrica. O planejamento indicou efeitos não significativos das interações entre os parâmetros de deposição sobre a espessura dos filmes. A metodologia de superfícies de resposta possibilitou uma melhor observação dos efeitos das variáveis.
2	ANGELICA BELCHIOR VITAL Síntese e Caracterização de Rutenato de Bário. Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : CARLSON PEREIRA DE SOUZA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO FRANCISCO WENDELL BEZERRA LOPES Data: 29/01/2015 Mostrar Resumo Compostos contendo rutênio encontram larga utilização em processos catalíticos. Muitas vezes esse metal é suportado em óxidos poros com alta estabilidade térmica. Os óxidos mistos do tipo perovskita (ABO3) apresentam boa dispersão metálica e propriedades catalítica, magnética e condutividade elétrica. Em vista disso, este trabalho teve como objetivo principal sintetizar e caracterizar o óxido rutenato de bário (BaRuO3) com estrutura do tipo perovskita, material cerâmico para fins catalíticos. Para isso, foram utilizadas duas metodologias de síntese de BaRuO3, complexação combinada EDTA-Citrato e a coprecipitação em meio oxalato. O BaRuO3 produzido foi submetido a tratamentos térmicos na temperatura de 950°C durante 5, 10 e 15 horas. Os pós cerâmicos obtidos foram caracterizados por: análise termogravimétrica (TG) para determinar a decomposição térmica do precursor assim como a perda de massa associada aos eventos endotérmicos e exotérmicos; espectroscopia de florescência de raios X (FRX) para estimar a composição química; difração de raios X (DRX) para identificação da fases formadas, refinamento pelo método de Rietveld para análise estrutural; microscopia eletrônica de varredura (MEV) para observação da morfologia; espectroscopia de energia dispersiva (EDS) para determinação da composição química pontual; análise textural (BET) para estimar distribuição de poros. Observou-se que pela metodologia EDTA-Citrato o BaRuO3 apresentou estrutura romboédrica com o grupo espacial R-3mH (ICSD:10253) com morfologia heterogenia e com diferente tamanho de cristais. Por outro lado, o óxido sintetizado pela método coprecipitação apresentou dois polimorfos com estrutura hexagonal com o grupo espacial P63/mmc (ICSD:84652) e romboédrica (ICSD:10253), com morfologia homogênea e maior controle de distribuição de cristais. Mostrar Abstract Compostos contendo rutênio encontram larga utilização em processos catalíticos. Muitas vezes esse metal é suportado em óxidos poros com alta estabilidade térmica. Os óxidos mistos do tipo perovskita (ABO3) apresentam boa dispersão metálica e propriedades catalítica, magnética e condutividade elétrica. Em vista disso, este trabalho teve como objetivo principal sintetizar e caracterizar o óxido rutenato de bário (BaRuO3) com estrutura do tipo perovskita, material cerâmico para fins catalíticos. Para isso, foram utilizadas duas metodologias de síntese de BaRuO3, complexação combinada EDTA-Citrato e a coprecipitação em meio oxalato. O BaRuO3 produzido foi submetido a tratamentos térmicos na temperatura de 950°C durante 5, 10 e 15 horas. Os pós cerâmicos obtidos foram caracterizados por: análise termogravimétrica (TG) para determinar a decomposição térmica do precursor assim como a perda de massa associada aos eventos endotérmicos e exotérmicos; espectroscopia de florescência de raios X (FRX) para estimar a composição química; difração de raios X (DRX) para identificação da fases formadas, refinamento pelo método de Rietveld para análise estrutural; microscopia eletrônica de varredura (MEV) para observação da morfologia; espectroscopia de energia dispersiva (EDS) para determinação da composição química pontual; análise textural (BET) para estimar distribuição de poros. Observou-se que pela metodologia EDTA-Citrato o BaRuO3 apresentou estrutura romboédrica com o grupo espacial R-3mH (ICSD:10253) com morfologia heterogenia e com diferente tamanho de cristais. Por outro lado, o óxido sintetizado pela método coprecipitação apresentou dois polimorfos com estrutura hexagonal com o grupo espacial P63/mmc (ICSD:84652) e romboédrica (ICSD:10253), com morfologia homogênea e maior controle de distribuição de cristais.
3	FILIPE JOHNATAN MARTINS DANTAS COSTA Desenvolvimento de compósitos cimentícios para cimentação de poços direcionais Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS MARIA ROSEANE DE PONTES FERNANDES Data: 20/02/2015 Mostrar Resumo A capacidade produtiva de poços de petróleo esta diretamente relacionada à qualidade da cimentação. A cimentação tem como objetivo isolar as zonas indesejáveis, da zona produtora. Em alguns casos, cada vez mais frequente e usual, para atingir a zona desejada durante a perfuração, são necessários desvios de alto ângulo e com grandes extensões horizontais, submetendo o poço à elevada variação de gradiente geotérmico. A operação de cimentação de poços direcionais e horizontais requer condições de pastas de cimento especificas, com maior fluidez e estabilidade e tempos de pega específicos. Outra grande preocupação é o comportamento mecânico da região cimentada submetida a altas pressões e altas temperaturas (HPHT). Compósitos cimentantes contendo polímeros vem sendo estudados para garantir uma melhor qualidade de cimentação de poços HPHT, garantindo um maior coeficiente de dilatação térmica ao cimento e maior adesão ao revestimento. Nesse contexto foram desenvolvidos compósitos cimentantes contendo polímeros para operações de cimentação de poços direcionais com grandes extensões horizontais, sujeitos a condições HPHT. Foram estudadas as influências da adição Poliuretana e Quitosana, nas pastas de cimento, no estado fresco e no estado endurecido, por meio de testes laboratoriais normatizados. Mostrar Abstract x
4	EDIANA PAULA REBITSKI MATERIAIS BIONANOCOMPÓSITOS A BASE DE ARGILOMINERAIS E HIDRÓXIDOS DUPLOS LAMELARES COMO SISTEMAS DISPENSADORES DE FÁRMACOS Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : ANA CLÉCIA SANTOS DE ALCÂNTARA ANA PAULA DE MELO ALVES LÍGIA NUNES DE MORAIS RIBEIRO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 22/05/2015 Mostrar Resumo Bionanocompósitos são materiais nanoestruturados híbridos orgânico-inorgânico que envolvem uma contrapartida orgânica de origem biológica, por exemplo, um biopolímero, associado a um sólido inorgânico em nanoescala. Materiais biohíbridos a base de argilominerais (montmorillonita, sepiolita) e sólidos inorgânicos (hidróxidos duplos lamelares) são uma boa opção para diversas aplicações (tais como biomédicas) devido ao seu baixo custo, biodegradabilidade e biocompatibilidade. Devido a capacidade de troca iônica, área específica elevada e a capacidade de adsorção que esses materiais possuem, é possível combinar uma grande variedade de espécies orgânicas, tais como drogas, na qualidade de transportadoras. Neste contexto, este trabalho apresenta a preparação de novos bionanocompósitos com base na combinação dos biopolímeros carboximetilcelulose e zeína como revestimento do híbrido, argilomineral – antibiótico e hidróxidos duplos lamelares-antibiótico. Para a síntese dos materiais biohíbridos foi utilizado o antibiótico neomicina de uso tópico e amoxicilina de uso oral como fármacos modelos, o qual, foram incorporados nos argilominerais e hidróxidos duplos lamelares por processo de intercalação por troca iônica e por adsorção. Mostrar Abstract Bionanocompósitos são materiais nanoestruturados híbridos orgânico-inorgânico que envolvem uma contrapartida orgânica de origem biológica, por exemplo, um biopolímero, associado a um sólido inorgânico em nanoescala. Materiais biohíbridos a base de argilominerais (montmorillonita, sepiolita) e sólidos inorgânicos (hidróxidos duplos lamelares) são uma boa opção para diversas aplicações (tais como biomédicas) devido ao seu baixo custo, biodegradabilidade e biocompatibilidade. Devido a capacidade de troca iônica, área específica elevada e a capacidade de adsorção que esses materiais possuem, é possível combinar uma grande variedade de espécies orgânicas, tais como drogas, na qualidade de transportadoras. Neste contexto, este trabalho apresenta a preparação de novos bionanocompósitos com base na combinação dos biopolímeros carboximetilcelulose e zeína como revestimento do híbrido, argilomineral – antibiótico e hidróxidos duplos lamelares-antibiótico. Para a síntese dos materiais biohíbridos foi utilizado o antibiótico neomicina de uso tópico e amoxicilina de uso oral como fármacos modelos, o qual, foram incorporados nos argilominerais e hidróxidos duplos lamelares por processo de intercalação por troca iônica e por adsorção.
5	TARCÍSIO SANTIAGO GOMES FILHO FORMULAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS CIMENTÍCIOS LEVES APLICADOS A SILOS PREFABRICADOS Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANDREZA KELLY COSTA NOBREGA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MOACIR GUILHERMINO DA SILVA Data: 29/05/2015 Mostrar Resumo Resumo: A crescente demanda por gêneros alimentícios vem fazendo com o que haja a necessidade de se manter uma quantidade mínima sempre a disposição para consumo. Uma das maneiras de se garantir esta disponibilidade de alimentos é fazendo o armazenamento dos mesmos, muito embora a necessidade do armazenamento de alimentos seja empírica aos seres humanos, deve-se sempre observar as condições às quais eles estarão expostos, uma vez que sob condições inadequadas, grãos e outros alimentos podem apresentar degradação acelerada. Uma das diversas formas conhecidas de armazenamento é através de silos. Os silos podem ser fabricados com materiais diversos como madeira, aço ou mesmo o concreto leve. O concreto leve difere do concreto convencional pela reduzida massa específica aparente e bom isolamento térmico, propriedade que tende a causar melhoria nas condições de armazenamento de grãos, quando utilizado para esta destinação. Com o objetivo de se chegar a sistemas construtivos que minimizem as perdas em decorrência de armazenamento deficiente, ao longo do desenvolvimento deste trabalho estudou-se a influencie da adição de fibras de polipropileno e fibras de aço à massa de concreto leve, como agregados graúdos, foram utilizadas duas graduações de argila expandida. Ao longo da pesquisa pode-se perceber que os compósitos fabricados com a combinação das duas fibras, sendo FP em seu teor mínimo (0,1 %) e FA em seu teor máximo (0,9 %), apresentaram os maiores de valores de suas propriedades mecânicas, enquanto a combinação com teor máximo de FP (0,4 %) e teor mínimo de FA (0,6 %), apresentou redução de suas propriedades mecânicas, mas em compensação houve redução dos valores obtidos nos testes de absorção, índice de vazios e porosidade total dos corpos de prova, que resulta em aumento na durabilidade do concreto. Mostrar Abstract Resumo: A crescente demanda por gêneros alimentícios vem fazendo com o que haja a necessidade de se manter uma quantidade mínima sempre a disposição para consumo. Uma das maneiras de se garantir esta disponibilidade de alimentos é fazendo o armazenamento dos mesmos, muito embora a necessidade do armazenamento de alimentos seja empírica aos seres humanos, deve-se sempre observar as condições às quais eles estarão expostos, uma vez que sob condições inadequadas, grãos e outros alimentos podem apresentar degradação acelerada. Uma das diversas formas conhecidas de armazenamento é através de silos. Os silos podem ser fabricados com materiais diversos como madeira, aço ou mesmo o concreto leve. O concreto leve difere do concreto convencional pela reduzida massa específica aparente e bom isolamento térmico, propriedade que tende a causar melhoria nas condições de armazenamento de grãos, quando utilizado para esta destinação. Com o objetivo de se chegar a sistemas construtivos que minimizem as perdas em decorrência de armazenamento deficiente, ao longo do desenvolvimento deste trabalho estudou-se a influencie da adição de fibras de polipropileno e fibras de aço à massa de concreto leve, como agregados graúdos, foram utilizadas duas graduações de argila expandida. Ao longo da pesquisa pode-se perceber que os compósitos fabricados com a combinação das duas fibras, sendo FP em seu teor mínimo (0,1 %) e FA em seu teor máximo (0,9 %), apresentaram os maiores de valores de suas propriedades mecânicas, enquanto a combinação com teor máximo de FP (0,4 %) e teor mínimo de FA (0,6 %), apresentou redução de suas propriedades mecânicas, mas em compensação houve redução dos valores obtidos nos testes de absorção, índice de vazios e porosidade total dos corpos de prova, que resulta em aumento na durabilidade do concreto.
6	YURI MIGUEL VARIANI SÍNTESE DE ZEÓLITAS UTILIZANDO CÁTIONS ORGÂNICOS BASEADOS EM ANÉIS IMIDAZÓLIO COMO AGENTES DIRECIONADORES DE ESTRUTURAS EM MEIO FLUORÍDRIC Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER ELEDIR VITOR SOBRINHO ALEJANDRO EUSEBIO ROJAS NUNEZ DILSON CARDOSO Data: 10/06/2015 Mostrar Resumo Os estudos realizados neste trabalho contribuem com um melhor entendimento na contribuição dos fatores direcionadores de estruturas na síntese de zeólitas puramente silícicas em meio fluorídrico, empregando 3 novos cátions orgânicos baseados em um anel imidazólio, 1,2,3-trietilimidazólio(123TEI), 2-etil-1,3-dimetilimidazólio (2E13DMI) e 1,2,3-trietil-4-metilimidazólio (123TE4MI) caracterizados pela variação de diferentes subtituintes, avaliando seu caráter como direcionadores de estrutura (do inglês, Structure-Directing Agents - SDAs), variando as composições do gel de síntese como a sua relação H2O/SiO2, com isso, resultando na cristalização de diferentes fases zeolíticas, como MFI e STF. Os cátions orgânicos foram análisados mediante ressonância magnética nuclear (RMN de 13C), comprovando a obtenção dos compostos orgânicos. Todos os materiais sólidos obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, análise termogravimétrica (TG/DTA), análise químico elementar CNH, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e também adsorção-dessorção de N2 e no caso do cátion foi realizado RMN de 13C, comprovando a obtenção dos compostos orgânicos, também foi realizado uma análise teórica computacional de dinâmica molecular, avaliando e comparando as energias de interação entre os cátions 123TEI e 2E13DMI com a estrutura zeolítica MFI. Mostrar Abstract Os estudos realizados neste trabalho contribuem com um melhor entendimento na contribuição dos fatores direcionadores de estruturas na síntese de zeólitas puramente silícicas em meio fluorídrico, empregando 3 novos cátions orgânicos baseados em um anel imidazólio, 1,2,3-trietilimidazólio(123TEI), 2-etil-1,3-dimetilimidazólio (2E13DMI) e 1,2,3-trietil-4-metilimidazólio (123TE4MI) caracterizados pela variação de diferentes subtituintes, avaliando seu caráter como direcionadores de estrutura (do inglês, Structure-Directing Agents - SDAs), variando as composições do gel de síntese como a sua relação H2O/SiO2, com isso, resultando na cristalização de diferentes fases zeolíticas, como MFI e STF. Os cátions orgânicos foram análisados mediante ressonância magnética nuclear (RMN de 13C), comprovando a obtenção dos compostos orgânicos. Todos os materiais sólidos obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, análise termogravimétrica (TG/DTA), análise químico elementar CNH, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e também adsorção-dessorção de N2 e no caso do cátion foi realizado RMN de 13C, comprovando a obtenção dos compostos orgânicos, também foi realizado uma análise teórica computacional de dinâmica molecular, avaliando e comparando as energias de interação entre os cátions 123TEI e 2E13DMI com a estrutura zeolítica MFI.
7	ARTHUR GABRIEL FERREIRA DE OLIVEIRA Estudo da influência da adição de Níquel em Alumina pela Rota da Metalurgia do Pó Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA TERCIO GRACIANO MACHADO UILAME UMBELINO GOMES Data: 15/06/2015 Mostrar Resumo >Os materiais cerâmicos a base de alumina têm sido bastante utilizados em componentes estruturais principalmente pelo fato de possuir propriedades como alta dureza, inércia química e boa resistência ao desgaste, entretanto, sua baixa tenacidade é um fator que compromete seu uso em diversas outras aplicações, tendo a adição de níquel como uma possível solução para este problema, nesse contexto, esse trabalho tem como objetivo estudar a adição de níquel em alumina utilizando a rota da metalurgia do pó. O percentual de níquel adicionado variou em 2, 4 e 6% p e para cada composição foi realizada moagem de alta energia em moinho planetário por 2, 4, 9 e 16h. Posteriormente as amostras foram compactadas a 300 MPa e sinterizadas em forno à vácuo a 1400⁰C por 2h. As amostras foram caracterizadas quanto as propriedades físicas e mecânicas observando-se no geral uma melhora na sinterabilidade com o aumento do tempo de moagem e teor de níquel, com diminuição e homogeneização da porosidade e aumento da dureza, além de densidades acima de 80% da teórica, observou-se também uma disparidade no tempo de moagem de 4 horas, onde se alcançou os maiores valores de dureza (2% de níquel), de 1068,7 +/- 32,6 HV e densidade cerca de 99% da teórica Mostrar Abstract >Os materiais cerâmicos a base de alumina têm sido bastante utilizados em componentes estruturais principalmente pelo fato de possuir propriedades como alta dureza, inércia química e boa resistência ao desgaste, entretanto, sua baixa tenacidade é um fator que compromete seu uso em diversas outras aplicações, tendo a adição de níquel como uma possível solução para este problema, nesse contexto, esse trabalho tem como objetivo estudar a adição de níquel em alumina utilizando a rota da metalurgia do pó. O percentual de níquel adicionado variou em 2, 4 e 6% p e para cada composição foi realizada moagem de alta energia em moinho planetário por 2, 4, 9 e 16h. Posteriormente as amostras foram compactadas a 300 MPa e sinterizadas em forno à vácuo a 1400⁰C por 2h. As amostras foram caracterizadas quanto as propriedades físicas e mecânicas observando-se no geral uma melhora na sinterabilidade com o aumento do tempo de moagem e teor de níquel, com diminuição e homogeneização da porosidade e aumento da dureza, além de densidades acima de 80% da teórica, observou-se também uma disparidade no tempo de moagem de 4 horas, onde se alcançou os maiores valores de dureza (2% de níquel), de 1068,7 +/- 32,6 HV e densidade cerca de 99% da teórica
8	SUELEN MENDONÇA CAMARGO Avaliação da adição de vermiculita expandida em diferentes granulometrias em concretos leves produzido com argila expandida Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANDREZA KELLY COSTA NOBREGA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES SANDRO MARDEN TORRES Data: 23/06/2015 Mostrar Resumo O estudo e aplicação de materiais alternativos de baixa massa especifica é considerada uma grande tendência na construção civil. O concreto leve tem sido alvo de trabalhos e pesquisas devido características que conferem facilidade de manuseio, aplicação em estruturas de concreto armado, representando um grande desafio na formulação e conhecimento do desempenho de concretos estruturais leves. O uso de concreto com poder de isolamento térmico é considerado um fator que contribui para ganhos em eficiência energética nas edificações. Tendo em vista esta tendência, neste trabalho foi estudado concretos leves elaborados com argilas expandidas como traço de referência e traços de concreto elaborados com argilas expandidas associadas à adição de duas granulometrias distintas de vermiculita em teores de 1, 2 e 3% em relação ao peso do cimento. Tem-se como objeto de estudo a avaliação de consistência, resistência mecânica, módulo de elasticidade, absorção, índice de vazios, massa especifica e propriedades térmicas como condutividade, difusividade e capacidade térmica. A adição da vermiculita reduziu a consistência, massa específica do concreto, além de também reduzir, de maneira geral, absorção e índices de vazios. Em contrapartida teve influências variadas nas datas de moldagem definidas para o ensaio de resistência à compressão, e não alterou de forma significativa o módulo de elasticidade. A adição de vermiculita também influenciou nas propriedades térmicas do concreto havendo de maneira geral, redução das mesmas. O uso de concreto com argila expandida e vermiculita pode ser uma alternativa para a produção de concreto leve estrutural com funções de isolamento térmico. Mostrar Abstract O estudo e aplicação de materiais alternativos de baixa massa especifica é considerada uma grande tendência na construção civil. O concreto leve tem sido alvo de trabalhos e pesquisas devido características que conferem facilidade de manuseio, aplicação em estruturas de concreto armado, representando um grande desafio na formulação e conhecimento do desempenho de concretos estruturais leves. O uso de concreto com poder de isolamento térmico é considerado um fator que contribui para ganhos em eficiência energética nas edificações. Tendo em vista esta tendência, neste trabalho foi estudado concretos leves elaborados com argilas expandidas como traço de referência e traços de concreto elaborados com argilas expandidas associadas à adição de duas granulometrias distintas de vermiculita em teores de 1, 2 e 3% em relação ao peso do cimento. Tem-se como objeto de estudo a avaliação de consistência, resistência mecânica, módulo de elasticidade, absorção, índice de vazios, massa especifica e propriedades térmicas como condutividade, difusividade e capacidade térmica. A adição da vermiculita reduziu a consistência, massa específica do concreto, além de também reduzir, de maneira geral, absorção e índices de vazios. Em contrapartida teve influências variadas nas datas de moldagem definidas para o ensaio de resistência à compressão, e não alterou de forma significativa o módulo de elasticidade. A adição de vermiculita também influenciou nas propriedades térmicas do concreto havendo de maneira geral, redução das mesmas. O uso de concreto com argila expandida e vermiculita pode ser uma alternativa para a produção de concreto leve estrutural com funções de isolamento térmico.
9	CAROLINE GOMES MOURA SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE PSFC (Pr0.5Sr0.5Fe1-xCuxO3-δ, sendo x=0,2 e x=0,4) PARA APLICAÇÃO COMO CATODO DE CÉLULAS A COMBUSTÍVEL DE ÓXIDO SÓLIDO Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO AURISTELA CARLA DE MIRANDA DANIEL ARAÚJO DE MACEDO FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO Data: 25/06/2015 Mostrar Resumo O PSFC (Pr0.5Sr0.5Fe1-xCuxO3-δ) é um novo óxido misto com estrutura perovskita que vem sendo estudado para aplicação como catodo de células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (600-750ºC), principalmente devido a sua elevada condutividade iônica e eletrônica abaixo de 800ºC. Neste trabalho, pós de PSFC com duas composições diferentes (Pr0,5Sr0,5Fe0,8Cu0,2O3-PSFC5582 e Pr0,5Sr0,5Fe0,6Cu0,4O3-PSFC5564) foram sintetizados pelo método dos citratos utilizando uma nova rota. Os pós obtidos foram caracterizados por análise térmica (Termogravimetria e Calorimetria Diferencial Exploratória), e os materiais calcinados a 800, 900 e 1000 ºC por 5h foram analisados por difratometria de raios X (DRX), com refinamento Rietveld dos dados de difração e dilatometria. Filmes de composição PSFC5582 foram obtidos por serigrafia do pó calcinado a 1000°C. Os filmes foram depositados em substrato de céria dopada com gadolínia (CGO) e sinterizados a 1050 °C por 2h. O desempenho eletroquímico dos eletrodos foi avaliado por espectroscopia de impedância e a interface eletrodo/eletrólito foi observada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A resistência específica por área (ASR) foi 0,44 Ω.cm² a 800°C, um valor pouco inferior aos reportados na literatura para catodos contendo cobalto. Os coeficientes de expansão térmica (CET) do PSFC de ambas as composições variaram entre 13 e 15 x 10-6 ºC-1, numa faixa de temperatura de 200 a 650°C, demonstrando a boa compatibilidade térmica destes catodos com eletrólitos de CGO (CET = 12 x 10-6 °C). Mostrar Abstract O PSFC (Pr0.5Sr0.5Fe1-xCuxO3-δ) é um novo óxido misto com estrutura perovskita que vem sendo estudado para aplicação como catodo de células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (600-750ºC), principalmente devido a sua elevada condutividade iônica e eletrônica abaixo de 800ºC. Neste trabalho, pós de PSFC com duas composições diferentes (Pr0,5Sr0,5Fe0,8Cu0,2O3-PSFC5582 e Pr0,5Sr0,5Fe0,6Cu0,4O3-PSFC5564) foram sintetizados pelo método dos citratos utilizando uma nova rota. Os pós obtidos foram caracterizados por análise térmica (Termogravimetria e Calorimetria Diferencial Exploratória), e os materiais calcinados a 800, 900 e 1000 ºC por 5h foram analisados por difratometria de raios X (DRX), com refinamento Rietveld dos dados de difração e dilatometria. Filmes de composição PSFC5582 foram obtidos por serigrafia do pó calcinado a 1000°C. Os filmes foram depositados em substrato de céria dopada com gadolínia (CGO) e sinterizados a 1050 °C por 2h. O desempenho eletroquímico dos eletrodos foi avaliado por espectroscopia de impedância e a interface eletrodo/eletrólito foi observada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A resistência específica por área (ASR) foi 0,44 Ω.cm² a 800°C, um valor pouco inferior aos reportados na literatura para catodos contendo cobalto. Os coeficientes de expansão térmica (CET) do PSFC de ambas as composições variaram entre 13 e 15 x 10-6 ºC-1, numa faixa de temperatura de 200 a 650°C, demonstrando a boa compatibilidade térmica destes catodos com eletrólitos de CGO (CET = 12 x 10-6 °C).
10	JOÃO PAULO DE FREITAS GRILO COMPÓSITOS NIO-CGO OBTIDOS PELO MÉTODO DE SÍNTESE EM UMA ETAPA Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : DANIEL ARAÚJO DE MACEDO FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 25/06/2015 Mostrar Resumo Compósitos NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO) estão entre os materiais mais promissores para aplicação como anodos de células a combustível de óxido sólido (CCOS) de temperaturas intermediárias (600 – 750 °C). O desempenho destes materiais depende das características dos pós de partida, das condições de processamento e do percentual relativo de cada fase (composição de fase). A combinação destes fatores determina o número de contornos de tripla fase, área superficial e a percolação das fases NiO e CGO no compósito. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos da composição de fase e da temperatura de sinterização nas propriedades de compósitos NiO-CGO. Os materiais particulados, nanocompósitos com o percentual mássico da fase NiO variando entre 0 e 100%, foram obtidos por uma rota química de síntese em uma etapa que consiste na mistura das resinas precursoras das fases NiO e CGO previamente obtidas pelo método Pechini. Os nanopós como obtidos foram caracterizados por técnicas de análise térmica (termogravimetria e Calorimetria Diferencial Exploratória) e os materiais calcinados foram estudados por difratometria de raios X (DRX). Amostras sinterizadas entre 1400 e 1500 ºC por 4 h foram caracterizadas pelo método de imersão de Arquimedes. Os efeitos da composição relativa na microestrutura e propriedades elétricas (condutividade e energia de ativação) de compósitos sinterizados a 1500 °C foram investigados por microscopia eletrônica e espectroscopia de impedância (entre 300 e 650 °C em ar). O refinamento dos dados de DRX indicaram que os pós são ultrafinos e que o tamanho do cristalito da fase CGO tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. De maneira semelhante, o cristalito da fase NiO tende a diminuir com o aumento da concentração de CGO, principalmente acima de 50% em massa de CGO. A análise por Arquimedes evidencia uma variação na densidade relativa em função do teor de NiO. Densidades relativas acima de 95% foram obtidas em compósitos contendo a partir de 50% em massa de NiO e sinterizados entre 1450 e 1500ºC. Os resultados de microscopia e espectroscopia de impedância indicam que a partir de 30-40% de NiO há aumento do número de contatos NiO-NiO, ativando o mecanismo de condução eletrônica que governa o processo de condução a baixas temperaturas (300-500 °C). Por outro lado, com o aumento da temperatura de medida a mobilidade das vacâncias de oxigênio torna-se maior que a dos buracos eletrônicos do NiO, como resultado, a condutividade de alta temperatura (500-650 °C) em compósitos contendo até 30-40% de NiO é inferior à do CGO. Variações na energia de ativação confirmam mudança do mecanismo de condução com o aumento do teor de NiO. O compósito contendo 50% em massa de cada fase apresenta condutividade de 19 mS/cm a 650 °C (pouco superior a 13 mS/cm encontrada para o CGO) e energia de ativação de 0,49 eV. Mostrar Abstract Compósitos NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO) estão entre os materiais mais promissores para aplicação como anodos de células a combustível de óxido sólido (CCOS) de temperaturas intermediárias (600 – 750 °C). O desempenho destes materiais depende das características dos pós de partida, das condições de processamento e do percentual relativo de cada fase (composição de fase). A combinação destes fatores determina o número de contornos de tripla fase, área superficial e a percolação das fases NiO e CGO no compósito. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos da composição de fase e da temperatura de sinterização nas propriedades de compósitos NiO-CGO. Os materiais particulados, nanocompósitos com o percentual mássico da fase NiO variando entre 0 e 100%, foram obtidos por uma rota química de síntese em uma etapa que consiste na mistura das resinas precursoras das fases NiO e CGO previamente obtidas pelo método Pechini. Os nanopós como obtidos foram caracterizados por técnicas de análise térmica (termogravimetria e Calorimetria Diferencial Exploratória) e os materiais calcinados foram estudados por difratometria de raios X (DRX). Amostras sinterizadas entre 1400 e 1500 ºC por 4 h foram caracterizadas pelo método de imersão de Arquimedes. Os efeitos da composição relativa na microestrutura e propriedades elétricas (condutividade e energia de ativação) de compósitos sinterizados a 1500 °C foram investigados por microscopia eletrônica e espectroscopia de impedância (entre 300 e 650 °C em ar). O refinamento dos dados de DRX indicaram que os pós são ultrafinos e que o tamanho do cristalito da fase CGO tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. De maneira semelhante, o cristalito da fase NiO tende a diminuir com o aumento da concentração de CGO, principalmente acima de 50% em massa de CGO. A análise por Arquimedes evidencia uma variação na densidade relativa em função do teor de NiO. Densidades relativas acima de 95% foram obtidas em compósitos contendo a partir de 50% em massa de NiO e sinterizados entre 1450 e 1500ºC. Os resultados de microscopia e espectroscopia de impedância indicam que a partir de 30-40% de NiO há aumento do número de contatos NiO-NiO, ativando o mecanismo de condução eletrônica que governa o processo de condução a baixas temperaturas (300-500 °C). Por outro lado, com o aumento da temperatura de medida a mobilidade das vacâncias de oxigênio torna-se maior que a dos buracos eletrônicos do NiO, como resultado, a condutividade de alta temperatura (500-650 °C) em compósitos contendo até 30-40% de NiO é inferior à do CGO. Variações na energia de ativação confirmam mudança do mecanismo de condução com o aumento do teor de NiO. O compósito contendo 50% em massa de cada fase apresenta condutividade de 19 mS/cm a 650 °C (pouco superior a 13 mS/cm encontrada para o CGO) e energia de ativação de 0,49 eV.
11	FRANCISCO MARCELO SILVA Obtenção do Gesso Alfa (α) a partir do rejeito da Indústria salineira Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO PETRUCIA DUARTE DA SILVA MEIRELES Data: 17/08/2015 Mostrar Resumo O estado do Rio Grande do Norte figura como o maior produtor de sal do Brasil. Este produto é obtido a partir da evaporação de águas marinhas em reservatórios denominados cristalizadores. Porém além do cloreto de sódio, outros sais se depositam no fundo dos tanques, gerando uma grande quantidade de resíduos (Carago), com elevado percentual de gipsita. Esta por sua vez é constituída de sulfato de cálcio di-hidratado (CaSO4.2H2O), matéria-prima para obtenção do gesso (CaSO4.0,5H2O), a partir da evaporação de moléculas de água. Esta desidratação pode ser sob pressão atmosférica obtendo-se o gesso beta, e à alta pressão produzindo assim o gesso alfa. O hemidrato alfa apresenta características mais nobres tais como baixa porosidade e alta resistência mecânica quando hidratado. Com foco no desenvolvimento sustentável, este trabalho tem como objetivo obter gesso alfa a partir da autoclavagem do Carago,aplicando-se um delineamento fatorial 2n com 3 variáveis independentes (n = 3) e 3 pontos centrais. As variáveis independentes estudadas foram: massa de rejeito (0,94 Kg, 1,15 Kg e 1,36 Kg), temperatura (115°C, 122°C e 129°C) e tempo de calcinação (120 min, 210 min e 300 min). A variável resposta analisada foi resistência à compressão (RC). Tanto o rejeito como o produto final, foram caracterizados por difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X, análise termogravimétrica (TG/DTG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Observou-se que as amostras processadas em temperaturas acima de 122°C (1,3bar) apresentaram resistência à compressão superior a 25 MPa, entretanto o melhor resultado foi obtido no ensaio 7 com 32 MPa a temperatura de 129°C (1,8bar), com tempo de processamento de 120 min. Estes valores estão acima dos 20,5 MPa exigido para gessos especiais. Portanto, o resíduo da indústria salineira mostrou-se viável, como matéria-prima, no processo de obtenção do gesso alfa excelentes propriedades mecânicas. Mostrar Abstract O estado do Rio Grande do Norte figura como o maior produtor de sal do Brasil. Este produto é obtido a partir da evaporação de águas marinhas em reservatórios denominados cristalizadores. Porém além do cloreto de sódio, outros sais se depositam no fundo dos tanques, gerando uma grande quantidade de resíduos (Carago), com elevado percentual de gipsita. Esta por sua vez é constituída de sulfato de cálcio di-hidratado (CaSO4.2H2O), matéria-prima para obtenção do gesso (CaSO4.0,5H2O), a partir da evaporação de moléculas de água. Esta desidratação pode ser sob pressão atmosférica obtendo-se o gesso beta, e à alta pressão produzindo assim o gesso alfa. O hemidrato alfa apresenta características mais nobres tais como baixa porosidade e alta resistência mecânica quando hidratado. Com foco no desenvolvimento sustentável, este trabalho tem como objetivo obter gesso alfa a partir da autoclavagem do Carago,aplicando-se um delineamento fatorial 2n com 3 variáveis independentes (n = 3) e 3 pontos centrais. As variáveis independentes estudadas foram: massa de rejeito (0,94 Kg, 1,15 Kg e 1,36 Kg), temperatura (115°C, 122°C e 129°C) e tempo de calcinação (120 min, 210 min e 300 min). A variável resposta analisada foi resistência à compressão (RC). Tanto o rejeito como o produto final, foram caracterizados por difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X, análise termogravimétrica (TG/DTG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Observou-se que as amostras processadas em temperaturas acima de 122°C (1,3bar) apresentaram resistência à compressão superior a 25 MPa, entretanto o melhor resultado foi obtido no ensaio 7 com 32 MPa a temperatura de 129°C (1,8bar), com tempo de processamento de 120 min. Estes valores estão acima dos 20,5 MPa exigido para gessos especiais. Portanto, o resíduo da indústria salineira mostrou-se viável, como matéria-prima, no processo de obtenção do gesso alfa excelentes propriedades mecânicas.
12	SUEILA NAYALA XAVIER ARAÚJO Sintese de carbeto de molibdênio com adiçao de niquel, visando aplicações em reações cataliticas Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA CARLSON PEREIRA DE SOUZA FRANCISCO WENDELL BEZERRA LOPES UILAME UMBELINO GOMES Data: 23/12/2015 Mostrar Resumo Com a crescente procura por combustíveis fosseis como gerador de energia, os ambientalistas estão cada vez mais preocupados em controlar as emissões de poluentes na atmosfera e obedecer as legislações vigentes. De modo, que os impactos ambientais e danos a saúde humana sejam reduzidos. Entre os contaminantes emitidos com a queima dos produtos originados do petróleo, que colaboram com os desastres ambientais, o enxofre ainda é o mais preocupante. Os compostos sulfurados (contem enxofre) são os principais causadores de fenômenos ambientais e degradação de equipamentos, devido ao seu alto índice de corrosão, que afeta diretamente a vida útil das maquinas. O enxofre também prejudica na qualidade dos produtos finais, alterando o cheiro, cor e estabilidade dos mesmos. A industria petroquímica, está investindo fortemente no campo para retirada desses contaminantes, desenvolvendo materiais capazes de agir diretamente no refino do petróleo. Essas reações de remoção do enxofre são chamadas de processos de hidrotratamento (HDT), são reações catalisadas geralmente por sólidos (óxidos ou sulfetos) suportados em alumina. Os materiais responsáveis pela retirada dos compostos sulfurados são os catalisadores, e os mais utilizados industrialmente são aqueles a base de Co(Ni)-Mo(W)/Al2O3. Os catalisadores convencionais são a base de metais nobres, porem materiais a base de carbetos de metais de transição estao sendo desenvolvidos e identificados como possíveis substitutos aos de metais nobres, para aplicação nas reações de HDT. O presente trabalho, desenvolveu um carbeto de molibdênio com adição de Níquel, utilizando como precursores o heptamolibdato de amônio [(NH4)6[Mo7O24].4H2O] e nitrato de Níquel [Ni(NO₃)₂.6H₂O]. Os dois reagentes foram misturados manualmente obedecendo as proporções estequiométricas calculadas anteriormente. Os precursores foram caracterizados pelas seguintes técnicas: TG/DTA, FRX. MEV/EDS, DRX. Os carbetos de molibênio com impregnação de Níquel foram obtidos através da reação gás-sólido em atmosfera de metano (CH4) e hidrogênio (H2). A vazão total da mistura gasosa utilizada na reação foi de 15L/h, com uma taxa de aquecimento de 5ºC/min e temperatura final de 750ºC, o tempo de isoterma nessa temperatura foi de 180 min. Para impregnação do Níquel foram utilizados dois percentuais de nitrato, 7 e 10% de Níquel. Nos precursores calcinados foi percebida as fases oxidas MoO3 e Ni, não sendo notada a presença de uma fase mista. Os carbetos apresentaram a fase Mo2C e a fase de níquel metálico, não apresentando fase oxida, o que favorece na atividade catalítica do material. Os produtos finais foram caracterizados por FRX, DRX, MEV/EDS, BET. Mostrar Abstract Com a crescente procura por combustíveis fosseis como gerador de energia, os ambientalistas estão cada vez mais preocupados em controlar as emissões de poluentes na atmosfera e obedecer as legislações vigentes. De modo, que os impactos ambientais e danos a saúde humana sejam reduzidos. Entre os contaminantes emitidos com a queima dos produtos originados do petróleo, que colaboram com os desastres ambientais, o enxofre ainda é o mais preocupante. Os compostos sulfurados (contem enxofre) são os principais causadores de fenômenos ambientais e degradação de equipamentos, devido ao seu alto índice de corrosão, que afeta diretamente a vida útil das maquinas. O enxofre também prejudica na qualidade dos produtos finais, alterando o cheiro, cor e estabilidade dos mesmos. A industria petroquímica, está investindo fortemente no campo para retirada desses contaminantes, desenvolvendo materiais capazes de agir diretamente no refino do petróleo. Essas reações de remoção do enxofre são chamadas de processos de hidrotratamento (HDT), são reações catalisadas geralmente por sólidos (óxidos ou sulfetos) suportados em alumina. Os materiais responsáveis pela retirada dos compostos sulfurados são os catalisadores, e os mais utilizados industrialmente são aqueles a base de Co(Ni)-Mo(W)/Al2O3. Os catalisadores convencionais são a base de metais nobres, porem materiais a base de carbetos de metais de transição estao sendo desenvolvidos e identificados como possíveis substitutos aos de metais nobres, para aplicação nas reações de HDT. O presente trabalho, desenvolveu um carbeto de molibdênio com adição de Níquel, utilizando como precursores o heptamolibdato de amônio [(NH4)6[Mo7O24].4H2O] e nitrato de Níquel [Ni(NO₃)₂.6H₂O]. Os dois reagentes foram misturados manualmente obedecendo as proporções estequiométricas calculadas anteriormente. Os precursores foram caracterizados pelas seguintes técnicas: TG/DTA, FRX. MEV/EDS, DRX. Os carbetos de molibênio com impregnação de Níquel foram obtidos através da reação gás-sólido em atmosfera de metano (CH4) e hidrogênio (H2). A vazão total da mistura gasosa utilizada na reação foi de 15L/h, com uma taxa de aquecimento de 5ºC/min e temperatura final de 750ºC, o tempo de isoterma nessa temperatura foi de 180 min. Para impregnação do Níquel foram utilizados dois percentuais de nitrato, 7 e 10% de Níquel. Nos precursores calcinados foi percebida as fases oxidas MoO3 e Ni, não sendo notada a presença de uma fase mista. Os carbetos apresentaram a fase Mo2C e a fase de níquel metálico, não apresentando fase oxida, o que favorece na atividade catalítica do material. Os produtos finais foram caracterizados por FRX, DRX, MEV/EDS, BET.
	Teses
1	SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES PRODUÇÃO DE TIJOLOS RESÍDUO-CIMENTO USANDO CASCALHO DE PERFURAÇÃO E CINZA DO BAGAÇO DE CANA-DE-AÇÚCAR Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR JAQUELIGIA BRITO DA SILVA Ana Paula da Silva Peres ARILZA CASTILHO PICKLER EDUARDO GALVAO RAMALHO VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA Data: 22/01/2015 Mostrar Resumo O presente trabalho consiste no estudo das características e propriedades tecnológicas de tijolos resíduo-cimento maciços e vazados, formulados a partir de misturas binárias e ternárias de cimento Portland, cascalho proveniente da perfuração de poços de petróleo, com e sem adição de cinza do bagaço de cana-de-açucar que poderão ser utilizados pela indústria, com o objetivo de melhorar seu desempenho, diminuir seu custo e aumentar sua vida útil. Os tijolos de solo-cimento constituem uma das alternativas para a construção em alvenaria. Esses elementos, após pequeno período de cura, garantem resistência à compressão simples similar à dos tijolos maciços e blocos cerâmicos, sendo a resistência tanto mais elevada quanto maior for à quantidade de cimento empregada. Foi utilizado cimento CPIIZ-32, resíduo de cascalho de perfuração de poços de petróleo proveniente da perfuração de poços Onshore, no município de Mossoró/RN, fornecido pela Petrobras e cinzas do bagaço de cana-de-açúcar. Para a determinação da mistura ótima, estudou-se a inclusão de teores de CBC (2%; 4%; 6%; e 8%) onde foram confeccionados 18 corpos-de-prova. A avaliação dos tijolos confeccionados foi feita a partir de ensaios de compressão simples, perda de massa por imersão e absorção de água. Os resultados experimentais comprovaram a eficiência e o elevado potencial de utilização do resíduo proveniente da perfuração de poços de petróleo e cinza do bagaço de cana-de-açúcar, tornando o tijolo resíduo-cimento com uma maior resistência mecânica e menor absorção de água. Mostrar Abstract O presente trabalho consiste no estudo das características e propriedades tecnológicas de tijolos resíduo-cimento maciços e vazados, formulados a partir de misturas binárias e ternárias de cimento Portland, cascalho proveniente da perfuração de poços de petróleo, com e sem adição de cinza do bagaço de cana-de-açucar que poderão ser utilizados pela indústria, com o objetivo de melhorar seu desempenho, diminuir seu custo e aumentar sua vida útil. Os tijolos de solo-cimento constituem uma das alternativas para a construção em alvenaria. Esses elementos, após pequeno período de cura, garantem resistência à compressão simples similar à dos tijolos maciços e blocos cerâmicos, sendo a resistência tanto mais elevada quanto maior for à quantidade de cimento empregada. Foi utilizado cimento CPIIZ-32, resíduo de cascalho de perfuração de poços de petróleo proveniente da perfuração de poços Onshore, no município de Mossoró/RN, fornecido pela Petrobras e cinzas do bagaço de cana-de-açúcar. Para a determinação da mistura ótima, estudou-se a inclusão de teores de CBC (2%; 4%; 6%; e 8%) onde foram confeccionados 18 corpos-de-prova. A avaliação dos tijolos confeccionados foi feita a partir de ensaios de compressão simples, perda de massa por imersão e absorção de água. Os resultados experimentais comprovaram a eficiência e o elevado potencial de utilização do resíduo proveniente da perfuração de poços de petróleo e cinza do bagaço de cana-de-açúcar, tornando o tijolo resíduo-cimento com uma maior resistência mecânica e menor absorção de água.
2	ALDEMIRO JOSÉ ROCHA PALMA SÍNTESE DA BETA ALUMINA SÓDICA (Na-b-Alumina) A PARTIR DO CHAMOTE DO ISOLADOR CERÂMICO DE VELAS DE IGNIÇÃO INSERVÍVEIS E RESÍDUOS DO PÓ DE EXTINTORES Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS DANIEL ARAÚJO DE MACEDO EDUARDO JORGE VIDAL DULTRA GEORGE SANTOS MARINHO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 30/01/2015 Mostrar Resumo A produção de materiais cerâmicos de alumina encontra grandes aplicações industriais. São requeridos para esses produtos, níveis elevados de desempenhos tecnológicos obtidos pelos altos padrões no processo de fabricação. Contudo, após vida útil, esses são geralmente descartados de forma elementar, nem sempre reaproveitados por um processo adequado de gerenciamento de resíduos. No contexto ceramista são crescentes as pesquisas direcionadas para a utilização de resíduos na formulação de massas cerâmicas com a finalidade de reduzir quantidades de matérias primas convencionais. Objetivando gerar contribuições científica, tecnológica e ambiental, o presente trabalho consistiu na síntese da cerâmica beta alumina sódica (Na-b-Alumina), tendo como materiais de partida o chamote do isolador cerâmico de velas de ignição inservíveis, fonte de alfa alumina (a-Al2O3) e o bicarbonato de sódio (NaHCO3), fonte de óxido de sódio (Na2O), obtido do resíduo gerado pelo processo de manutenção de extintores de incêndio do tipo pó químico. A beta alumina sódica foi obtida a partir de mistura convencional dos óxidos de alumínio e sódio em proporções molares adequadas. Foi realizada a coleta das velas inservíveis e tratamentos físicos através de choques mecânicos, moagem, purificação magnética, lavagem, secagem e nova moagem a alta energia para a produção do pó de chamote, o qual, por evidência, apresentou alto teor de a-alumina (84,34%) constatado por análise química FRX e das fases presentes por DRX. De forma semelhante, análises de FRX e DRX constataram elevados teores de óxido de sódio (86,62%) no resíduo de pó químico utilizado nos extintores. As etapas do procedimento experimental se seguiram com a definição e formulação química em base molar dos materiais de partida (1:9; 1:10 e 1:11 Na2O/Al2O3), inclusão de aditivos, parâmetros de moagem, análise granulométrica, dilatometria, conformação dos corpos de prova, sinterização e caracterização do produto final através de análises física de absorção de água, porosidade aparente, retração linear, DRX e MEV. Os produtos cerâmicos obtidos na temperatura de queima a 1.200 oC e base molar de 1:10 (Na2O/Al2O3), evidenciaram maior presença da fase beta alumina sódica, em presença de uma segunda fase (a-alumina), com propriedades dentro dos parâmetros técnicos exigidos. A partir dos resultados obtidos, foram propostos novos estudos e aplicações na confecção cerâmicas utilizadas em equipamentos laboratórios, sensores de gases e componentes elétricos, dentro outros. Mostrar Abstract A produção de materiais cerâmicos de alumina encontra grandes aplicações industriais. São requeridos para esses produtos, níveis elevados de desempenhos tecnológicos obtidos pelos altos padrões no processo de fabricação. Contudo, após vida útil, esses são geralmente descartados de forma elementar, nem sempre reaproveitados por um processo adequado de gerenciamento de resíduos. No contexto ceramista são crescentes as pesquisas direcionadas para a utilização de resíduos na formulação de massas cerâmicas com a finalidade de reduzir quantidades de matérias primas convencionais. Objetivando gerar contribuições científica, tecnológica e ambiental, o presente trabalho consistiu na síntese da cerâmica beta alumina sódica (Na-b-Alumina), tendo como materiais de partida o chamote do isolador cerâmico de velas de ignição inservíveis, fonte de alfa alumina (a-Al2O3) e o bicarbonato de sódio (NaHCO3), fonte de óxido de sódio (Na2O), obtido do resíduo gerado pelo processo de manutenção de extintores de incêndio do tipo pó químico. A beta alumina sódica foi obtida a partir de mistura convencional dos óxidos de alumínio e sódio em proporções molares adequadas. Foi realizada a coleta das velas inservíveis e tratamentos físicos através de choques mecânicos, moagem, purificação magnética, lavagem, secagem e nova moagem a alta energia para a produção do pó de chamote, o qual, por evidência, apresentou alto teor de a-alumina (84,34%) constatado por análise química FRX e das fases presentes por DRX. De forma semelhante, análises de FRX e DRX constataram elevados teores de óxido de sódio (86,62%) no resíduo de pó químico utilizado nos extintores. As etapas do procedimento experimental se seguiram com a definição e formulação química em base molar dos materiais de partida (1:9; 1:10 e 1:11 Na2O/Al2O3), inclusão de aditivos, parâmetros de moagem, análise granulométrica, dilatometria, conformação dos corpos de prova, sinterização e caracterização do produto final através de análises física de absorção de água, porosidade aparente, retração linear, DRX e MEV. Os produtos cerâmicos obtidos na temperatura de queima a 1.200 oC e base molar de 1:10 (Na2O/Al2O3), evidenciaram maior presença da fase beta alumina sódica, em presença de uma segunda fase (a-alumina), com propriedades dentro dos parâmetros técnicos exigidos. A partir dos resultados obtidos, foram propostos novos estudos e aplicações na confecção cerâmicas utilizadas em equipamentos laboratórios, sensores de gases e componentes elétricos, dentro outros.
3	RAIMUNDO JORGE SANTOS PARANHOS USO DAS CINZAS DO BAGAÇO DA CANA-DE-AÇÚCAR COMO MATÉRIA-PRIMA NA SUBSTITUIÇÃO DOS FUNDENTES PARA PORCELANATO. Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR Ana Paula da Silva Peres EDUARDO GALVAO RAMALHO EDUARDO JORGE VIDAL DULTRA VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA Data: 23/02/2015 Mostrar Resumo O presente estudo tem como objetivo avaliar a potencialidade da utilização das cinzas do bagaço da cana-de-açúcar (CBC) como fundente, em substituição ao filito e/ou ao feldspato na massa padrão para produção industrial de porcelanato esmaltado, verificando a possibilidade de as CBC contribuírem para a redução do coeficiente de expansão térmica global da massa cerâmica. Para isso, como um resultado da pesquisa, foram caracterizadas as matérias-primas componentes da massa padrão (argila, filito, caulim, feldspato, quartzo e talco) e o resíduo das CBC, por meio de ensaios por FRX, DRX, AG, ATD e ATG. Foram confeccionados corpos de prova (CDP) nas dimensões de 100 mm x 50 mm x 8 mm em matriz uniaxial, sob pressão de compactação de 33 MPa,reunidos em lotes de 3 unidades, posteriormente sinterizados nas temperaturas de 1150 ºC à 1210 ºC variando a escala de avaliação em 10 ºC, rampa de aquecimento e resfriamento de 50 ºC/min e 25 ºC/min, com patamaresde 1 min, 3 min, 5 min, 8 min, 10 min, 15 min, 30 min e 60 min., analisando os resultados das propriedades físicas de absorção de água (AA), retração linear de queima (RLq), análise dilatométrica (ADT), tensão de resistência à flexão (TRF) e MEV dos corpos sinterizados, a fim de verificar a adequação dos CDP às normas ISO 13006, ISO 10545, NBR 13816; NBR 13817 e NBR 13818. O estudo mostrou que as formulações que mais atendem aos requisitos das normas são: a G4 – na qual se aplicou 10% de CBC em substituição ao filito, temperatura de sinterização de 1210 ºC e patamar de 10 min., e F3 – com aplicação de 7,5% de CBC em substituição ao feldspato, nas temperaturas de sinterização de 1190 ºC, 1200 ºC e 1210 ºC e patamar de 10 min. Essas formulações apresentaram melhor desempenho quanto à formação de de cristais de mulita, com redução considerável de trincas e poros, atendendo aos pré-requisitos das normas para porcelanato esmaltado. A análise dos resultados comprova que a utilização da CBC como fundente na preparação de massa para porcelanatoatende aos parâmetros normalizados para fabricação desse produto, e, com isso, pode-se reduzir o impacto ambiental e o custo de produção. Portanto, é recomendada a utilização desse resíduo na indústria ceramista, por conta de sua viabilidade industrial, comercial e colaborativa para a sustentabilidade. Mostrar Abstract O presente estudo tem como objetivo avaliar a potencialidade da utilização das cinzas do bagaço da cana-de-açúcar (CBC) como fundente, em substituição ao filito e/ou ao feldspato na massa padrão para produção industrial de porcelanato esmaltado, verificando a possibilidade de as CBC contribuírem para a redução do coeficiente de expansão térmica global da massa cerâmica. Para isso, como um resultado da pesquisa, foram caracterizadas as matérias-primas componentes da massa padrão (argila, filito, caulim, feldspato, quartzo e talco) e o resíduo das CBC, por meio de ensaios por FRX, DRX, AG, ATD e ATG. Foram confeccionados corpos de prova (CDP) nas dimensões de 100 mm x 50 mm x 8 mm em matriz uniaxial, sob pressão de compactação de 33 MPa,reunidos em lotes de 3 unidades, posteriormente sinterizados nas temperaturas de 1150 ºC à 1210 ºC variando a escala de avaliação em 10 ºC, rampa de aquecimento e resfriamento de 50 ºC/min e 25 ºC/min, com patamaresde 1 min, 3 min, 5 min, 8 min, 10 min, 15 min, 30 min e 60 min., analisando os resultados das propriedades físicas de absorção de água (AA), retração linear de queima (RLq), análise dilatométrica (ADT), tensão de resistência à flexão (TRF) e MEV dos corpos sinterizados, a fim de verificar a adequação dos CDP às normas ISO 13006, ISO 10545, NBR 13816; NBR 13817 e NBR 13818. O estudo mostrou que as formulações que mais atendem aos requisitos das normas são: a G4 – na qual se aplicou 10% de CBC em substituição ao filito, temperatura de sinterização de 1210 ºC e patamar de 10 min., e F3 – com aplicação de 7,5% de CBC em substituição ao feldspato, nas temperaturas de sinterização de 1190 ºC, 1200 ºC e 1210 ºC e patamar de 10 min. Essas formulações apresentaram melhor desempenho quanto à formação de de cristais de mulita, com redução considerável de trincas e poros, atendendo aos pré-requisitos das normas para porcelanato esmaltado. A análise dos resultados comprova que a utilização da CBC como fundente na preparação de massa para porcelanatoatende aos parâmetros normalizados para fabricação desse produto, e, com isso, pode-se reduzir o impacto ambiental e o custo de produção. Portanto, é recomendada a utilização desse resíduo na indústria ceramista, por conta de sua viabilidade industrial, comercial e colaborativa para a sustentabilidade.
4	JOEL NOGUEIRA GONCALVES USO DE RESÍDUOS DE QUEIMA DE CASCA DE CAFÉ E ARGILA DA REGIÃO SUL DA BAHIA NA OBTENÇÃO DE ISOLADOR ELÉTRICO CERÂMICO Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : Ana Paula da Silva Peres EDUARDO JORGE VIDAL DULTRA ELIALDO CHIBERIO DA SILVA VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 24/02/2015 Mostrar Resumo A indústria isoladores elétricos cerâmicos utiliza matérias primas nobres como argilas de queima branca silicosas e ou aluminosas, com a finalidade de oferecer plasticidade a massa e contribuir nas propriedades elétricas e mecânicas requeridas ao produto, e o feldspato com a função de fundente. Na composição das massas a literatura indica que a argila participa com percentuais entre 20 e 32, e o feldspato de 8 a 35, sendo materiais de custos significativos. Nesta pesquisa foi realizada a substituição total da argila comercial, pela argila de queima branca da região de Santa Luzia no sul da Bahia e substituição parcial do feldspato pelo resíduo de cinza de queima de casca de café conilon, da região extremo sul da Bahia. O objetivo das substituições destes materiais é comprovar sua viabilidade técnica, bem como focar atenção da indústria cerâmica para o embrião de pólo cerâmico existente na região sul e extremo sul da Bahia, que possui reservas significativas de materiais nobres como a argila de queima branca de Santa Luzia, caulins, quartzos e feldspatos, além de gerar volume significativo do fundente alternativo resíduo cinza de queima de casca de café conilon. A argila Santa Luzia é matéria prima nobre cuja atual aplicação comercial é na produção de telhas brancas. O fundente resíduo de cinza de casca de café é descartado nos locais de produção e danoso ao ambiente. Foram utilizados diagramas de fase e delineamento de misturas para otimização e redução de custos na pesquisa. Os resultados comprovaram as expectativas de obtenção de isoladores cerâmicos elétricos com a argila de queima branca de Santa Luzia e substituição parcial até 35,4 % do feldspato, por resíduo tratado de cinza de queima de casca de café conilon. O delineamento de misturas que apresentou os melhores resultados foi com percentuais de: argila de 26,4 a 30,4; caulim 14,85 a 17,1; feldspato de 12,92 a 16,96; resíduo R2 de 7,08 a 9,2 e quartzo de 32,5 a 38,75, percentuais em relação a massa total da mistura. Os melhores resultados indicados pelo modelo do delineamento de misturas foram; porosidade aparente 0,2 a 1,4%, absorção de água de 0,1 a 0,7%, resistência mecânica à flexão de 35 a 45 MPa, rigidez dielétrica de 35 a 41 kV/cm, resistividade transversal de 8x109 a 2,5x1010 Ω.cm e a constante dielétrica ε /ε0 de 7 a 10,4, atendendo aos parâmetros para fabricação de isoladores elétricos cerâmicos de baixa e média tensão. Mostrar Abstract A indústria isoladores elétricos cerâmicos utiliza matérias primas nobres como argilas de queima branca silicosas e ou aluminosas, com a finalidade de oferecer plasticidade a massa e contribuir nas propriedades elétricas e mecânicas requeridas ao produto, e o feldspato com a função de fundente. Na composição das massas a literatura indica que a argila participa com percentuais entre 20 e 32, e o feldspato de 8 a 35, sendo materiais de custos significativos. Nesta pesquisa foi realizada a substituição total da argila comercial, pela argila de queima branca da região de Santa Luzia no sul da Bahia e substituição parcial do feldspato pelo resíduo de cinza de queima de casca de café conilon, da região extremo sul da Bahia. O objetivo das substituições destes materiais é comprovar sua viabilidade técnica, bem como focar atenção da indústria cerâmica para o embrião de pólo cerâmico existente na região sul e extremo sul da Bahia, que possui reservas significativas de materiais nobres como a argila de queima branca de Santa Luzia, caulins, quartzos e feldspatos, além de gerar volume significativo do fundente alternativo resíduo cinza de queima de casca de café conilon. A argila Santa Luzia é matéria prima nobre cuja atual aplicação comercial é na produção de telhas brancas. O fundente resíduo de cinza de casca de café é descartado nos locais de produção e danoso ao ambiente. Foram utilizados diagramas de fase e delineamento de misturas para otimização e redução de custos na pesquisa. Os resultados comprovaram as expectativas de obtenção de isoladores cerâmicos elétricos com a argila de queima branca de Santa Luzia e substituição parcial até 35,4 % do feldspato, por resíduo tratado de cinza de queima de casca de café conilon. O delineamento de misturas que apresentou os melhores resultados foi com percentuais de: argila de 26,4 a 30,4; caulim 14,85 a 17,1; feldspato de 12,92 a 16,96; resíduo R2 de 7,08 a 9,2 e quartzo de 32,5 a 38,75, percentuais em relação a massa total da mistura. Os melhores resultados indicados pelo modelo do delineamento de misturas foram; porosidade aparente 0,2 a 1,4%, absorção de água de 0,1 a 0,7%, resistência mecânica à flexão de 35 a 45 MPa, rigidez dielétrica de 35 a 41 kV/cm, resistividade transversal de 8x109 a 2,5x1010 Ω.cm e a constante dielétrica ε /ε0 de 7 a 10,4, atendendo aos parâmetros para fabricação de isoladores elétricos cerâmicos de baixa e média tensão.
5	Antonio Carlos Silva da Costa Estudo das propriedades estruturais e magnéticas das nanoferritas de magnésio dopadas com níquel e cobre Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : ANDREIA CAVALCANTE DE LIMA CLAWSIO ROGERIO CRUZ DE SOUSA EDUARDO GALVAO RAMALHO VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 27/02/2015 Mostrar Resumo Ferritas de estrutura espinélio (MFe2O4; M= metal alcalino terroso ou metal de transição) desempenham um papel importante na ciência fundamental e na tecnologia moderna. A ferrita de magnésio (MgFe2O4) e seus compostos dopados tem recebido especial atenção devido a sua vasta área de atuação, que inclui aplicações em mídia de alta gravação, catálise heterogênea, adsorção, sensores e tecnologias magnéticas, de um modo geral. Suas propriedades estruturais, elétricas e magnéticas dependem da composição química, estrutura, tamanho de partículas, além da substituição de cátions nos sítios A e/ou B que são diretamente influenciados pelo método de síntese, as condições empregadas no processamento desses materiais (temperatura, taxa de aquecimento e tempo). Neste trabalho, ferritas do tipo Mg1-xBxFe2O4 (B= Ni; Cu; x= 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1) foram preparadas pelo método de combustão assistido por micro-ondas com a finalidade de avaliar tanto o efeito da substituição parcial do magnésio por níquel e cobre quanto o tratamento térmico sobre as propriedades magnéticas. Os pós precursores foram tratados termicamente a 600°C, 800°C e 1000°C/2h e caracterizados por Análise Termogravimétrica (ATG), Difração de Raios X (DRX) em conjunto com o Refinamento pelo método Rietveld, Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Medidas de histerese magnéticas realizadas à temperatura ambiente. De acordo com as curvas termogravimétricas dos pós precursores, um comportamento semelhante foi observado para ambos os sistemas de amostras, onde o processo de perda total de massa aconteceu basicamente em duas etapas e na faixa de temperatura entre 30 e 500°C para o sistema Mg1-xNixFe2O4 e entre 30 e 400°C para o sistema Mg1-xCuxFe2O4. Os difratogramas de raios X revelaram a formação da fase espinélio MgFe2O4 (ICSD 76176) de estrutura cúbica, e de fases secundárias como Fe2O3 (ICSD 88418), NiO (ICSD 9866) e CuO (ICSD 87125) para os sistemas estudados. Em relação às curvas de histerese, verificou-se uma dependência da magnetização em função do teor de dopante e da temperatura de tratamento térmico adotada. Mostrar Abstract Ferritas de estrutura espinélio (MFe2O4; M= metal alcalino terroso ou metal de transição) desempenham um papel importante na ciência fundamental e na tecnologia moderna. A ferrita de magnésio (MgFe2O4) e seus compostos dopados tem recebido especial atenção devido a sua vasta área de atuação, que inclui aplicações em mídia de alta gravação, catálise heterogênea, adsorção, sensores e tecnologias magnéticas, de um modo geral. Suas propriedades estruturais, elétricas e magnéticas dependem da composição química, estrutura, tamanho de partículas, além da substituição de cátions nos sítios A e/ou B que são diretamente influenciados pelo método de síntese, as condições empregadas no processamento desses materiais (temperatura, taxa de aquecimento e tempo). Neste trabalho, ferritas do tipo Mg1-xBxFe2O4 (B= Ni; Cu; x= 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1) foram preparadas pelo método de combustão assistido por micro-ondas com a finalidade de avaliar tanto o efeito da substituição parcial do magnésio por níquel e cobre quanto o tratamento térmico sobre as propriedades magnéticas. Os pós precursores foram tratados termicamente a 600°C, 800°C e 1000°C/2h e caracterizados por Análise Termogravimétrica (ATG), Difração de Raios X (DRX) em conjunto com o Refinamento pelo método Rietveld, Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Medidas de histerese magnéticas realizadas à temperatura ambiente. De acordo com as curvas termogravimétricas dos pós precursores, um comportamento semelhante foi observado para ambos os sistemas de amostras, onde o processo de perda total de massa aconteceu basicamente em duas etapas e na faixa de temperatura entre 30 e 500°C para o sistema Mg1-xNixFe2O4 e entre 30 e 400°C para o sistema Mg1-xCuxFe2O4. Os difratogramas de raios X revelaram a formação da fase espinélio MgFe2O4 (ICSD 76176) de estrutura cúbica, e de fases secundárias como Fe2O3 (ICSD 88418), NiO (ICSD 9866) e CuO (ICSD 87125) para os sistemas estudados. Em relação às curvas de histerese, verificou-se uma dependência da magnetização em função do teor de dopante e da temperatura de tratamento térmico adotada.
6	VILMA ARAUJO DA COSTA Avaliação de novos materiais e processos para a remoção de nitratos em água Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : DANYELLE MEDEIROS DE ARAUJO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO KATIA BERNARDO GUSMÃO MIGUEL TORRES RODRÍGUEZ RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 27/02/2015 Mostrar Resumo A necessidade de preservar o meio ambiente tem levado a busca de novos métodos para a eliminação eficiente de compostos químicos que alteram a estabilidade dos nossos recursos naturais. Entre estes recursos, se destaca em primeiro lugar a água, como um bem precioso e escasso, o que conduz a seu uso adequado e sua reciclagem. Em virtude disso, a Organização Mundial da Saúde estabeleceu valores máximos admissíveis em águas potáveis, tais como: 50 mg/L, 0,1mg/L e 0,5mg/L para NO-3, NO-2, NH+4, respectivamente. Por estas razões, avalia-se a implementação de novas tecnologias de tratamento de águas objetivando a remoção desses compostos. Nos últimos anos, vários processos tem sido alvo da nossa atenção, a exemplo dos estudos de adsorção de aluminas, tanto em pó como suporte para um sistema catalítico utilizando membranas inorgânicas capazes de suportar condições mais severas de temperatura e pressão abrindo novas possibilidades de aplicações dos reatores de membrana; como também, tratamentos eletroquímicos com ânodo de DDB e diferentes cátodos. Para tal intento, foi realizado o estudo da adsorção de nitratos em diferentes tempos para avaliar o tempo necessário para alcançar o equilíbrio empregando três aluminas comerciais denominadas aluminas ácida, básica e neutra, com posterior tratamento na alumina ácida impregnando-se metais (Pd-Cu/Al2O3) para a reação catalítica. Os materiais foram previamente caracterizados pelas técnicas de DRX, MEV e ABET. Os testes de adsorção mostraram que a simples adsorção de nitratos em alumina (pó), não foi muito eficiente mostrando uma capacidade adsortiva considerável de nitrato nos primeiros trinta minutos, equivalente a 50% de remoção alcançando equilíbrio nesse tempo. Para a reação realizada em reator utilizando o catalisador em pó, os resultados foram favoráveis totalizando uma diminuição nas concentrações de nitrato de 64% ao final de 3 horas, o que não ocorreu utilizando o suporte Pd-Cu/TiO2 noreator de membrana, necessitando-se, dessa forma, aprimorar as condições do sistema catalítico para otimizar o processo. Já, para os testes eletroquímicos, houve uma remoção bastante considerável, totalizando uma redução na concentração de nitrato de 80% em custos aplicáveis viáveis. Mostrar Abstract A necessidade de preservar o meio ambiente tem levado a busca de novos métodos para a eliminação eficiente de compostos químicos que alteram a estabilidade dos nossos recursos naturais. Entre estes recursos, se destaca em primeiro lugar a água, como um bem precioso e escasso, o que conduz a seu uso adequado e sua reciclagem. Em virtude disso, a Organização Mundial da Saúde estabeleceu valores máximos admissíveis em águas potáveis, tais como: 50 mg/L, 0,1mg/L e 0,5mg/L para NO-3, NO-2, NH+4, respectivamente. Por estas razões, avalia-se a implementação de novas tecnologias de tratamento de águas objetivando a remoção desses compostos. Nos últimos anos, vários processos tem sido alvo da nossa atenção, a exemplo dos estudos de adsorção de aluminas, tanto em pó como suporte para um sistema catalítico utilizando membranas inorgânicas capazes de suportar condições mais severas de temperatura e pressão abrindo novas possibilidades de aplicações dos reatores de membrana; como também, tratamentos eletroquímicos com ânodo de DDB e diferentes cátodos. Para tal intento, foi realizado o estudo da adsorção de nitratos em diferentes tempos para avaliar o tempo necessário para alcançar o equilíbrio empregando três aluminas comerciais denominadas aluminas ácida, básica e neutra, com posterior tratamento na alumina ácida impregnando-se metais (Pd-Cu/Al2O3) para a reação catalítica. Os materiais foram previamente caracterizados pelas técnicas de DRX, MEV e ABET. Os testes de adsorção mostraram que a simples adsorção de nitratos em alumina (pó), não foi muito eficiente mostrando uma capacidade adsortiva considerável de nitrato nos primeiros trinta minutos, equivalente a 50% de remoção alcançando equilíbrio nesse tempo. Para a reação realizada em reator utilizando o catalisador em pó, os resultados foram favoráveis totalizando uma diminuição nas concentrações de nitrato de 64% ao final de 3 horas, o que não ocorreu utilizando o suporte Pd-Cu/TiO2 noreator de membrana, necessitando-se, dessa forma, aprimorar as condições do sistema catalítico para otimizar o processo. Já, para os testes eletroquímicos, houve uma remoção bastante considerável, totalizando uma redução na concentração de nitrato de 80% em custos aplicáveis viáveis.
7	NATÁLIA DE FREITAS DAUDT Processing of highly porous titanium parts by Metal Injection Moulding in combination with innovative Plasma Treatment.(Tratamento a plasma de peças altamente porosas produzidas por moldagem por injeção). Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA CYSNE BARBOSA UILAME UMBELINO GOMES CLODOMIRO ALVES JUNIOR MARIZE VARELLA DE OLIVEIRA MARTIM BRAM Data: 03/03/2015 Mostrar Resumo A combinação da Moldagem por Injeção de pós Metálicos (Metal Injection Moulding MIM) e o Método do Retentor Espacial (Space Holder Method - SHM) é uma técnica promissora para fabricação de peças porosas de titânio com porosidade bem definida como implantes biomédicos, uma vez que permite um alto grau de automatização e redução dos custos de produção em larga escala quando comparado a técnica tradicional (SHM e usinagem a verde). Contudo a aplicação desta técnica é limitada pelo fato que há o fechamento parcial da porosidade na superfície das amostras, levando ao deterioramento da fixação do implante ao osso. E além disso, até o presente momento não foi possível atingir condições de processamento estáveis quando a quantidade de retentor espacial excede 50 vol. %. Entretanto, a literatura descreve que a melhor faixa de porosidade para implantes de titânio para coluna vertebral está entre 60 – 65 vol. %. Portanto, no presente estudo, duas abordagens foram conduzidas visando a produção de amostras altamente porosas através da combinação de MIM e SHM com o valor constante de retentor espacial de 70 vol. % e uma porosidade aberta na superfície. Na primeira abordagem, a quantidade ótima de retentor espacial foi investigada, para tal foram melhorados a homogeneização do feedstock e os parâmetros de processo com o propósito de permitir a injeção do feedstock. Na segunda abordagem, tratamento por plasma foi aplicado nas amostras antes da etapa final de sinterização. Ambas rotas resultaram na melhoria da estabilidade dimensional das amostras durante a extração térmica do ligante e sinterização, permitindo a sinterização de amostras de titânio altamente porosas sem deformação da estrutura. Mostrar Abstract A combinação da Moldagem por Injeção de pós Metálicos (Metal Injection Moulding MIM) e o Método do Retentor Espacial (Space Holder Method - SHM) é uma técnica promissora para fabricação de peças porosas de titânio com porosidade bem definida como implantes biomédicos, uma vez que permite um alto grau de automatização e redução dos custos de produção em larga escala quando comparado a técnica tradicional (SHM e usinagem a verde). Contudo a aplicação desta técnica é limitada pelo fato que há o fechamento parcial da porosidade na superfície das amostras, levando ao deterioramento da fixação do implante ao osso. E além disso, até o presente momento não foi possível atingir condições de processamento estáveis quando a quantidade de retentor espacial excede 50 vol. %. Entretanto, a literatura descreve que a melhor faixa de porosidade para implantes de titânio para coluna vertebral está entre 60 – 65 vol. %. Portanto, no presente estudo, duas abordagens foram conduzidas visando a produção de amostras altamente porosas através da combinação de MIM e SHM com o valor constante de retentor espacial de 70 vol. % e uma porosidade aberta na superfície. Na primeira abordagem, a quantidade ótima de retentor espacial foi investigada, para tal foram melhorados a homogeneização do feedstock e os parâmetros de processo com o propósito de permitir a injeção do feedstock. Na segunda abordagem, tratamento por plasma foi aplicado nas amostras antes da etapa final de sinterização. Ambas rotas resultaram na melhoria da estabilidade dimensional das amostras durante a extração térmica do ligante e sinterização, permitindo a sinterização de amostras de titânio altamente porosas sem deformação da estrutura.
8	GILBERTO MELCHIORS ESTUDO DE DUAS PSEUDOLIGAS DE Nb-Cu OBTIDAS PELA ROTA DA METALURGIA DO PÓ Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA FRANCINE ALVES DA COSTA JOSE FERREIRA DA SILVA JUNIOR TERCIO GRACIANO MACHADO UILAME UMBELINO GOMES Data: 26/03/2015 Mostrar Resumo As pseudoligas Nb-Cu deste trabalho, apresentam-se como potenciais substitutas às ligas de um sistema conhecido e já aplicado comercialmente, como as de W-Cu, usadas em aplicações como dissipadores de calor, contatos elétricos e bobinas para geração de altos campos magnéticos. Por tratar-se de um sistema imiscível, onde há insolubilidade mútua e baixa molhabilidade do Cu líquido na superfície do Nb, a rota de processamento empregada neste trabalho foi a da Metalurgia do Pó. Foram utilizadas duas composições de Nb, com adições de 10% e 20% em peso de Cu, e tempos de 20, 30 e 40 horas para a moagem de alta energia dos pós de partida. A evolução da moagem dos pós é apresentada através de diversas técnicas de caracterização, como a particulometria por difração a LASER, DRX, MEV, EDS, DSC, dilatometria, MET e análise química. Após a moagem, partes das cargas de pós foram submetidas ao tratamento térmico de recozimento. O processo empregado para a consolidação das amostras foi a compactação a quente, a qual foi aplicada tanto em algumas amostras de pós moídos, quanto nos pós recozidos. Foram realizados tratamentos térmicos posteriores nas amostras, às temperaturas de 1000ºC (em fase sólida) e 1100ºC (em fase líquida do Cu). Todos os conjuntos de amostras consolidadas, e também os dois das tratadas termicamente, foram analisados por DRX, MEV, EDS, densidade e microdureza Vickers. Paralelamente, outras amostras de pós de Nb com 10% e 20% em peso de Cu obtidas por simples mistura mecânica, foram consolidadas, tratadas termicamente e caracterizadas com as mesmas técnicas aplicadas nas demais, e os resultados foram comparados entre eles. Apesar da dificuldade de consolidação e densificação das duas pseudoligas do sistema Nb-Cu deste estudo, na rota que passa pela MAE, foram obtidas amostras com densidades em torno de 90% da densidade teórica, e na rota das que foram apenas misturadas, os valores chegaram até 97%. Por isso, nesse trabalho também são enfatizados os processos que tornaram possíveis os resultados encontrados. Mostrar Abstract As pseudoligas Nb-Cu deste trabalho, apresentam-se como potenciais substitutas às ligas de um sistema conhecido e já aplicado comercialmente, como as de W-Cu, usadas em aplicações como dissipadores de calor, contatos elétricos e bobinas para geração de altos campos magnéticos. Por tratar-se de um sistema imiscível, onde há insolubilidade mútua e baixa molhabilidade do Cu líquido na superfície do Nb, a rota de processamento empregada neste trabalho foi a da Metalurgia do Pó. Foram utilizadas duas composições de Nb, com adições de 10% e 20% em peso de Cu, e tempos de 20, 30 e 40 horas para a moagem de alta energia dos pós de partida. A evolução da moagem dos pós é apresentada através de diversas técnicas de caracterização, como a particulometria por difração a LASER, DRX, MEV, EDS, DSC, dilatometria, MET e análise química. Após a moagem, partes das cargas de pós foram submetidas ao tratamento térmico de recozimento. O processo empregado para a consolidação das amostras foi a compactação a quente, a qual foi aplicada tanto em algumas amostras de pós moídos, quanto nos pós recozidos. Foram realizados tratamentos térmicos posteriores nas amostras, às temperaturas de 1000ºC (em fase sólida) e 1100ºC (em fase líquida do Cu). Todos os conjuntos de amostras consolidadas, e também os dois das tratadas termicamente, foram analisados por DRX, MEV, EDS, densidade e microdureza Vickers. Paralelamente, outras amostras de pós de Nb com 10% e 20% em peso de Cu obtidas por simples mistura mecânica, foram consolidadas, tratadas termicamente e caracterizadas com as mesmas técnicas aplicadas nas demais, e os resultados foram comparados entre eles. Apesar da dificuldade de consolidação e densificação das duas pseudoligas do sistema Nb-Cu deste estudo, na rota que passa pela MAE, foram obtidas amostras com densidades em torno de 90% da densidade teórica, e na rota das que foram apenas misturadas, os valores chegaram até 97%. Por isso, nesse trabalho também são enfatizados os processos que tornaram possíveis os resultados encontrados.
9	VALTER BEZERRA DANTAS DESENVOLVIMENTO DE UM BLOCO UTILIZANDO ARGISSOLO COM INCORPORAÇÃO DE MATERIAL ARMAZENADOR DE CALOR POR MUDANÇA DE FASE (MMFs) Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA ARIADNE DE SOUZA SILVA JOSÉ NILSON FRANÇA DE HOLANDA Data: 10/04/2015 Mostrar Resumo Neste trabalho, foi desenvolvido um bloco solo-cimento com material de mudança de fase (MMF), denominado “material inteligente” por se adequar a temperaturas definidas. Inicialmente, as propriedades físicas e químicas, e a morfologia do solo argiloso do semi-árido do estado do RN, sem adição de areia e com adição de 10% de areia, foram analisadas; como também as de um outro solo argiloso da região do Alentejo, em Portugal, ao qual foi adicionado 30% de areia 04 para adequá-lo as normas da ABNT e ter as mesmas características do solo local. Para estudar o desempenho da argamassa para fabricação do bloco solo-cimento, e as suas propriedades térmicas, porcentagens de 0%, 3% e 5%, em peso, de parafina n-eicosano, com ponto de fusão de 37°C; e de parafina 120/130F, com ponto de fusão de 50.3ºC, foram adicionadas ao solo argiloso do RN. Para o solo argiloso de Portugal, foram adicionadas apenas 5%, em peso, de parafina sasolwas e n-eicosano. Após a mistura dos constituintes em massa (cimento, água, MMFs, e os solos argilosos), a argamassa foi prensada numa prensa manual sob pressão de 2MPa, a fim de estabilizar e dar forma ao bloco. Ao término da cura, foram realizados os ensaios de resistência mecânica por compressão simples, absorção de água, DSC e TG. A condutividade térmica foi medida por um equipamento modelo KD2Pro que inclui uma fonte de calor linear e uma temperatura elementar de medição com uma resolução de 0,001oC. Para os ensaios de perdas de massa em função do tempo e da temperatura, os blocos solo-cimento foram colocados no interior de uma câmara quente instrumentada com 10 termopares, sendo 4 inseridos no bloco solo-cimento de referência e no bloco solo-cimento com 5% de MMFs, ligados a um data logger modelo Agilent 34970a com aquisição de dados de 20 canais de medição de tensão AC, DC, resistência, frequência, período e temperatura direta com termopar programado para fazer uma leitura a cada 30 segundos. Os blocos solo-cimento com MMFs produzidos apresentaram resistência mecânica os valores obtido, superiores aos normativos pela ABNT, taxa de porosidade em torno de 10% e boas propriedades térmicas. Até aproximadamente 100ºC, não foram verificadas perdas de massa nos blocos com MMFs. Mostrar Abstract Neste trabalho, foi desenvolvido um bloco solo-cimento com material de mudança de fase (MMF), denominado “material inteligente” por se adequar a temperaturas definidas. Inicialmente, as propriedades físicas e químicas, e a morfologia do solo argiloso do semi-árido do estado do RN, sem adição de areia e com adição de 10% de areia, foram analisadas; como também as de um outro solo argiloso da região do Alentejo, em Portugal, ao qual foi adicionado 30% de areia 04 para adequá-lo as normas da ABNT e ter as mesmas características do solo local. Para estudar o desempenho da argamassa para fabricação do bloco solo-cimento, e as suas propriedades térmicas, porcentagens de 0%, 3% e 5%, em peso, de parafina n-eicosano, com ponto de fusão de 37°C; e de parafina 120/130F, com ponto de fusão de 50.3ºC, foram adicionadas ao solo argiloso do RN. Para o solo argiloso de Portugal, foram adicionadas apenas 5%, em peso, de parafina sasolwas e n-eicosano. Após a mistura dos constituintes em massa (cimento, água, MMFs, e os solos argilosos), a argamassa foi prensada numa prensa manual sob pressão de 2MPa, a fim de estabilizar e dar forma ao bloco. Ao término da cura, foram realizados os ensaios de resistência mecânica por compressão simples, absorção de água, DSC e TG. A condutividade térmica foi medida por um equipamento modelo KD2Pro que inclui uma fonte de calor linear e uma temperatura elementar de medição com uma resolução de 0,001oC. Para os ensaios de perdas de massa em função do tempo e da temperatura, os blocos solo-cimento foram colocados no interior de uma câmara quente instrumentada com 10 termopares, sendo 4 inseridos no bloco solo-cimento de referência e no bloco solo-cimento com 5% de MMFs, ligados a um data logger modelo Agilent 34970a com aquisição de dados de 20 canais de medição de tensão AC, DC, resistência, frequência, período e temperatura direta com termopar programado para fazer uma leitura a cada 30 segundos. Os blocos solo-cimento com MMFs produzidos apresentaram resistência mecânica os valores obtido, superiores aos normativos pela ABNT, taxa de porosidade em torno de 10% e boas propriedades térmicas. Até aproximadamente 100ºC, não foram verificadas perdas de massa nos blocos com MMFs.
10	ROBSON GUIMARÃES SANABIO ESTUDO DOS EFEITOS DANOSOS DA QUEIMA DE HIDROGÊNIO GASOSO EM CONJUNTO COM GASOLINA EM PISTÕES DE LIGA ALUMÍNIO-SILÍCIO Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : ADELCI MENEZES DE OLIVEIRA ARIADNE DE SOUZA SILVA FRANCISCO DE ASSIS OLIVEIRA FONTES MARIA ROSEANE DE PONTES FERNANDES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 22/05/2015 Mostrar Resumo A adição de hidrogênio gasoso como fonte alternativa de combustível vem sendo largamente utilizada. Hoje em dia, várias experiências estão em andamento para a utilização de geradores de hidrogênio (eletrolisadores) por demanda em veículos automotores. Em todos os anúncios desses produtos seus fabricantes afirmam que este procedimento fornece uma redução de consumo de combustível, reduz os níveis de emissão de gases tóxicos pela descarga e melhora a vida útil do motor. A presente pesquisa faz uma análise da estrutura física de peças de motores que utilizam eletrolisadores por demanda. Para isto, foi montado um sistema estacionário com um motogerador de energia elétrica, monocilíndrico, e adaptados dois eletrolisadores um de célula seca e outro de célula molhada. Nas etapas de observação, foram feitas análises de consumo em quatro faixas de carga de trabalhos e observado o pistão do motor, que foi cortado e analisado por microscopia ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura e de Energia Dispersiva (MEV-EDS), Microscopia Confocal e Difração de Raios - X (DRX), no sistema estacionário, em cada etapa. Os resultados mostraram uma redução considerável no consumo de combustível e uma corrosão acentuada no pistão original de fábrica, feito de liga alumínio-silício. Como barreira à corrosão foi feita uma nitretação por plasma na cabeça do pistão, que se mostrou resistente ao ataque pelo hidrogênio, embora tenha apresentado evidências de também ter sido atacada. Concluiu-se que os eletrolisadores automotivos podem ser uma boa opção em termos de consumo, porém o material das câmaras de combustão dos veículos devem ser preparados para este fim. Mostrar Abstract A adição de hidrogênio gasoso como fonte alternativa de combustível vem sendo largamente utilizada. Hoje em dia, várias experiências estão em andamento para a utilização de geradores de hidrogênio (eletrolisadores) por demanda em veículos automotores. Em todos os anúncios desses produtos seus fabricantes afirmam que este procedimento fornece uma redução de consumo de combustível, reduz os níveis de emissão de gases tóxicos pela descarga e melhora a vida útil do motor. A presente pesquisa faz uma análise da estrutura física de peças de motores que utilizam eletrolisadores por demanda. Para isto, foi montado um sistema estacionário com um motogerador de energia elétrica, monocilíndrico, e adaptados dois eletrolisadores um de célula seca e outro de célula molhada. Nas etapas de observação, foram feitas análises de consumo em quatro faixas de carga de trabalhos e observado o pistão do motor, que foi cortado e analisado por microscopia ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura e de Energia Dispersiva (MEV-EDS), Microscopia Confocal e Difração de Raios - X (DRX), no sistema estacionário, em cada etapa. Os resultados mostraram uma redução considerável no consumo de combustível e uma corrosão acentuada no pistão original de fábrica, feito de liga alumínio-silício. Como barreira à corrosão foi feita uma nitretação por plasma na cabeça do pistão, que se mostrou resistente ao ataque pelo hidrogênio, embora tenha apresentado evidências de também ter sido atacada. Concluiu-se que os eletrolisadores automotivos podem ser uma boa opção em termos de consumo, porém o material das câmaras de combustão dos veículos devem ser preparados para este fim.
11	EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA Tratamento de argila montmorilonítica para a produção de nanocompósitos poliméricos com propriedade de retardo de propagação de chama Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO ANA PAULA CYSNE BARBOSA CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ELITON SOUTO DE MEDEIROS THARSIA CRISTIANY DE CARVALHO COSTA Data: 03/07/2015 Mostrar Resumo Comparados aos compósitos convencionais, os nanocompósitos de matriz polimérica apresentam tipicamente ganhos de propriedades com uma fração de volume de fase dispersa significativamente menor. Estudos publicados na literatura indicam que a adição de nanosilicatos pode aumentar a resistência à propagação de chamas de polímeros. Neste trabalho, um processo de tratamento de argila nanométrica do tipo montmorilonita (MMT) e o efeito da sua adição na propagação de chamas da resina estervinílica foram estudados. A pesquisa foi desenvolvida em duas etapas. A primeira consistiu na purificação e ativação da argila coletada de uma jazida natural para permitir a sua compatibilização com a resina polimérica. Uma modificação da argila com acetato de sódio foi também estudada para melhorar a dispersão do particulado no polímero. A etapa seguinte focou no estudo do efeito da adição da argila tratada nas propriedades dos nanocompósitos. Nanocompósitos com percentuais de argila de 1%, 2%, 4% em massa foram processados. Na caracterização da argila utilizaram-se as técnicas de fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise de área superficial (BET) e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Na caracterização dos nanocompósitos foram utilizadas as técnicas de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), além da determinação da resistência à tração, módulo de elasticidade e resistência à propagação de chamas. De acordo com os resultados obtidos, o tratamento de purificação e ativação da montmorilonita desenvolvido neste trabalho com secagem da argila por liofilização mostrou-se eficiente para promover sua compatibilização e dispersão na matriz polimérica como comprovado pela caracterização dos nanocompósitos. Observou-se ainda que a modificação da argila por meio de acetato de sódio não produziu impacto significativo como compatibilizante da argila com o polímero. A adição da MMT tratada resultou em uma redução de até 53% na velocidade de propagação de chama do polímero e não produziu alteração na resistência mecânica à tração e módulo de elasticidade do polímero, o que indica compatibilização entre argila e polímero. A eficiência na redução de velocidade de propagação de chamas atingiu um pico para os nanocompósitos com 2% de argila, indicando ser este o valor ótimo de concentração de argila para esta propriedade. Em resumo, o tratamento de argila montmorilonítica desenvolvido neste trabalho permite a produção de nanocompósitos de matriz estervinílica com propriedade de retardo de propagação de chamas sem comprometimento de suas propriedades mecânicas Mostrar Abstract Comparados aos compósitos convencionais, os nanocompósitos de matriz polimérica apresentam tipicamente ganhos de propriedades com uma fração de volume de fase dispersa significativamente menor. Estudos publicados na literatura indicam que a adição de nanosilicatos pode aumentar a resistência à propagação de chamas de polímeros. Neste trabalho, um processo de tratamento de argila nanométrica do tipo montmorilonita (MMT) e o efeito da sua adição na propagação de chamas da resina estervinílica foram estudados. A pesquisa foi desenvolvida em duas etapas. A primeira consistiu na purificação e ativação da argila coletada de uma jazida natural para permitir a sua compatibilização com a resina polimérica. Uma modificação da argila com acetato de sódio foi também estudada para melhorar a dispersão do particulado no polímero. A etapa seguinte focou no estudo do efeito da adição da argila tratada nas propriedades dos nanocompósitos. Nanocompósitos com percentuais de argila de 1%, 2%, 4% em massa foram processados. Na caracterização da argila utilizaram-se as técnicas de fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise de área superficial (BET) e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Na caracterização dos nanocompósitos foram utilizadas as técnicas de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), além da determinação da resistência à tração, módulo de elasticidade e resistência à propagação de chamas. De acordo com os resultados obtidos, o tratamento de purificação e ativação da montmorilonita desenvolvido neste trabalho com secagem da argila por liofilização mostrou-se eficiente para promover sua compatibilização e dispersão na matriz polimérica como comprovado pela caracterização dos nanocompósitos. Observou-se ainda que a modificação da argila por meio de acetato de sódio não produziu impacto significativo como compatibilizante da argila com o polímero. A adição da MMT tratada resultou em uma redução de até 53% na velocidade de propagação de chama do polímero e não produziu alteração na resistência mecânica à tração e módulo de elasticidade do polímero, o que indica compatibilização entre argila e polímero. A eficiência na redução de velocidade de propagação de chamas atingiu um pico para os nanocompósitos com 2% de argila, indicando ser este o valor ótimo de concentração de argila para esta propriedade. Em resumo, o tratamento de argila montmorilonítica desenvolvido neste trabalho permite a produção de nanocompósitos de matriz estervinílica com propriedade de retardo de propagação de chamas sem comprometimento de suas propriedades mecânicas
12	LAURA CAMILA DINIZ DOS SANTOS Produção de filmes DLC-Ag através de técnicas assistidas por plasma Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES FRANCINE ALVES DA COSTA CLODOMIRO ALVES JUNIOR JULIO CESAR PEREIRA BARBOSA LUCIA VIEIRA SANTOS Data: 09/07/2015 Mostrar Resumo O grande interesse no uso de filmes de carbono tipo diamante (DLC) é justificado por suas notáveis propriedades mecânicas e tribológicas, como alta dureza, elevada resistência ao desgaste, inércia química, e baixíssimo coeficiente de atrito. Essa combinação de propriedades únicas confere ao revestimento aplicações nas mais diversas áreas. No entanto, o elevado nível de tensões compressivas, que se originam durante o crescimento do filme, dificulta a obtenção de alta aderência. Além disso, a elevada dureza do filme aliada à diferença no coeficiente de expansão térmica em relação ao substrato faz com que o DLC não acompanhe facilmente a deformação do substrato, o que pode provocar a delaminação e falha total do revestimento, especialmente em aços. O principal objetivo deste trabalho é o estudo e desenvolvimento do processo de deposição de filmes finos de DLC com a inserção de nanopartículas de prata, através da técnica de gaiola catódica, seguido da avaliação de sua aderência ao substrato e seu comportamento tribológico. Neste trabalho, filmes de DLC dopados com prata (DLC-Ag) foram depositados sobre o aço AISI 301, utilizando a técnica de deposição química na fase vapor assistida por plasma (PECVD). A parte inovadora desse trabalho refere-se a deposição do filme de DLC, onde a prata é introduzida utilizando uma gaiola catódica de prata (GCP) durante o processo de deposição. Testes tribológicos foram realizados para se analisar a aderência entre filme e substrato, o coeficiente de atrito, e a resistência ao desgaste. A técnica de espectroscopia Raman foi utilizada para verificar o arranjo estrutural dos átomos de carbono e obter parâmetros importantes. Os filmes foram adicionalmente caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram que a utilização da GCP foi bastante eficaz, pois produziu um filme com maior homogeneidade e dependendo se a gaiola foi utilizada durante todo o processo ou não, há uma proporção maior ou menor de prata no filme de DLC. Mostrar Abstract O grande interesse no uso de filmes de carbono tipo diamante (DLC) é justificado por suas notáveis propriedades mecânicas e tribológicas, como alta dureza, elevada resistência ao desgaste, inércia química, e baixíssimo coeficiente de atrito. Essa combinação de propriedades únicas confere ao revestimento aplicações nas mais diversas áreas. No entanto, o elevado nível de tensões compressivas, que se originam durante o crescimento do filme, dificulta a obtenção de alta aderência. Além disso, a elevada dureza do filme aliada à diferença no coeficiente de expansão térmica em relação ao substrato faz com que o DLC não acompanhe facilmente a deformação do substrato, o que pode provocar a delaminação e falha total do revestimento, especialmente em aços. O principal objetivo deste trabalho é o estudo e desenvolvimento do processo de deposição de filmes finos de DLC com a inserção de nanopartículas de prata, através da técnica de gaiola catódica, seguido da avaliação de sua aderência ao substrato e seu comportamento tribológico. Neste trabalho, filmes de DLC dopados com prata (DLC-Ag) foram depositados sobre o aço AISI 301, utilizando a técnica de deposição química na fase vapor assistida por plasma (PECVD). A parte inovadora desse trabalho refere-se a deposição do filme de DLC, onde a prata é introduzida utilizando uma gaiola catódica de prata (GCP) durante o processo de deposição. Testes tribológicos foram realizados para se analisar a aderência entre filme e substrato, o coeficiente de atrito, e a resistência ao desgaste. A técnica de espectroscopia Raman foi utilizada para verificar o arranjo estrutural dos átomos de carbono e obter parâmetros importantes. Os filmes foram adicionalmente caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram que a utilização da GCP foi bastante eficaz, pois produziu um filme com maior homogeneidade e dependendo se a gaiola foi utilizada durante todo o processo ou não, há uma proporção maior ou menor de prata no filme de DLC.
13	JOÂO DANTAS PAIVA VIEIRA Metalização Mecânica com Ti de placas de Al2O3 utilizando máquina ferramenta computadorizada para Brasagem Metal/Cerâmica Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO AURISTELA CARLA DE MIRANDA SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER CELINA LEAL MENDES DA SILVA DANIEL ARAÚJO DE MACEDO Data: 22/08/2015 Mostrar Resumo Neste trabalho empregou-se a técnica de metalização mecânica para produzir um revestimento de metal ativo, no caso o titânio (Ti), no substrato cerâmico de alumina (Al2O3), a fim de favorecer o molhamento com ligas de adição convencionais. Utilizou-se um processo automático com o emprego de uma máquina ferramenta de controle numérico computadorizado (CNC) sem a intervenção do operador. Posteriormente, a cerâmica metalizada foi brasada, com tubo metálico de inox 304, por técnica indireta em forno de alto vácuo, utilizando liga de adição convencional Ag-28Cu. A interface resultante foi caracterizada por técnica de análise micro estrutural em microscópio eletrônico de varredura (MEV) acoplado com sistema de microanálise química por energia dispersiva (EDS) e o desempenho mecânico, por ensaio de cisalhamento, realizado em uma máquina universal de ensaios mecânicos, que apresentou baixos valores da tensão de cisalhamento. A metalização com titânio mostrou resultado satisfatório com pode ser observado pelas análises microscópicas, enquanto a brasagem apresentou diferenças significativas, a menor, nos resultados de resistência das amostras analisadas, quando comparadas a outros trabalhos, na mesma área. Mostrar Abstract Neste trabalho empregou-se a técnica de metalização mecânica para produzir um revestimento de metal ativo, no caso o titânio (Ti), no substrato cerâmico de alumina (Al2O3), a fim de favorecer o molhamento com ligas de adição convencionais. Utilizou-se um processo automático com o emprego de uma máquina ferramenta de controle numérico computadorizado (CNC) sem a intervenção do operador. Posteriormente, a cerâmica metalizada foi brasada, com tubo metálico de inox 304, por técnica indireta em forno de alto vácuo, utilizando liga de adição convencional Ag-28Cu. A interface resultante foi caracterizada por técnica de análise micro estrutural em microscópio eletrônico de varredura (MEV) acoplado com sistema de microanálise química por energia dispersiva (EDS) e o desempenho mecânico, por ensaio de cisalhamento, realizado em uma máquina universal de ensaios mecânicos, que apresentou baixos valores da tensão de cisalhamento. A metalização com titânio mostrou resultado satisfatório com pode ser observado pelas análises microscópicas, enquanto a brasagem apresentou diferenças significativas, a menor, nos resultados de resistência das amostras analisadas, quando comparadas a outros trabalhos, na mesma área.
14	WALQUÍRIA JOSEANE DA SILVA Produção de filtrantes ativados a partir de aproveitamento de resíduos: Uma Proposta para a Proteção Respiratória Ocupacional Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS FABIANA VILLELA DA MOTTA ERIKA PINTO MARINHO JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ Data: 26/10/2015 Mostrar Resumo A Proteção Respiratória Ocupacional é atualmente uma exigência legal do Ministério do Trabalho e Emprego para garantia da saúde e segurança de milhares de trabalhadores que labutam com exposição habitual a substâncias nocivas que possam ocasionar doenças ocupacionais por inalação de ar contaminado no local de trabalho, cuja principal via de penetração no organismo humano é o Sistema Respiratório. Carvões ativados são materiais obtidos a partir de fontes carbonáceas e utilizados como elemento tecnológico filtrante nos equipamentos destinados a proteção respiratória individual. Fomentada por esse contexto, e visando potencializar conceitos de eco-eficiência e sustentabilidade em produção de materiais, este trabalho destina-se a produção de carvão ativado com potencial filtrante a partir de um rejeito agrícola abundante na região Nordeste do Brasil através de uma rota que favorece carbonização e ativação simultâneas, seguido de neutralização térmica. A biomassa precursora foi caracterizada por Ensaios padrões para determinação do teor de umidade e cinzas, Análise Química Elementar, Análises Térmicas (TG e DSC) e Distribuição Granulométrica por difração a laser. As amostras de carvões ativos sintetizadas foram caracterizadas por Difração de Raios X (DRX), Medidas de área específica por BET, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise assistida com ultravioleta visível e Redução à Temperatura Programada (TPR) por Amônia. A rota empregada favorece uma tecnologia alternativa para o aproveitamento de resíduos e aplicável para a Proteção Respiratória Ocupacional. A atmosfera de queima influencia diretamente na produção. A temperatura de carbonização variou conforme a estabilidade térmica da amostra. A cristalinidade, morfologia, teor mineralógico, área superficial específica e a adsorção em fase líquida e gasosa variaram em função da interação do resíduo precursor com o tipo e concentração de ácido utilizado. Os ensaios de adsorção demonstraram a efetividade da ativação segundo a rota experimental proposta. O potencial catalítico dos materiais produzidos para uso em máscaras respiratórias foi evidenciado pelo ensaio de TPR. O processo de produção estudado se mostrou eficaz para obtenção dos carvões promovendo processamentos e aplicações mais nobres para materiais cujo uso tem sido restrito a meras aplicações primárias ou descarte, mas cujo potencial tecnológico é amplo, empreendedor, sustentável, viável em escala industrial e de baixo custo. Mostrar Abstract A Proteção Respiratória Ocupacional é atualmente uma exigência legal do Ministério do Trabalho e Emprego para garantia da saúde e segurança de milhares de trabalhadores que labutam com exposição habitual a substâncias nocivas que possam ocasionar doenças ocupacionais por inalação de ar contaminado no local de trabalho, cuja principal via de penetração no organismo humano é o Sistema Respiratório. Carvões ativados são materiais obtidos a partir de fontes carbonáceas e utilizados como elemento tecnológico filtrante nos equipamentos destinados a proteção respiratória individual. Fomentada por esse contexto, e visando potencializar conceitos de eco-eficiência e sustentabilidade em produção de materiais, este trabalho destina-se a produção de carvão ativado com potencial filtrante a partir de um rejeito agrícola abundante na região Nordeste do Brasil através de uma rota que favorece carbonização e ativação simultâneas, seguido de neutralização térmica. A biomassa precursora foi caracterizada por Ensaios padrões para determinação do teor de umidade e cinzas, Análise Química Elementar, Análises Térmicas (TG e DSC) e Distribuição Granulométrica por difração a laser. As amostras de carvões ativos sintetizadas foram caracterizadas por Difração de Raios X (DRX), Medidas de área específica por BET, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise assistida com ultravioleta visível e Redução à Temperatura Programada (TPR) por Amônia. A rota empregada favorece uma tecnologia alternativa para o aproveitamento de resíduos e aplicável para a Proteção Respiratória Ocupacional. A atmosfera de queima influencia diretamente na produção. A temperatura de carbonização variou conforme a estabilidade térmica da amostra. A cristalinidade, morfologia, teor mineralógico, área superficial específica e a adsorção em fase líquida e gasosa variaram em função da interação do resíduo precursor com o tipo e concentração de ácido utilizado. Os ensaios de adsorção demonstraram a efetividade da ativação segundo a rota experimental proposta. O potencial catalítico dos materiais produzidos para uso em máscaras respiratórias foi evidenciado pelo ensaio de TPR. O processo de produção estudado se mostrou eficaz para obtenção dos carvões promovendo processamentos e aplicações mais nobres para materiais cujo uso tem sido restrito a meras aplicações primárias ou descarte, mas cujo potencial tecnológico é amplo, empreendedor, sustentável, viável em escala industrial e de baixo custo.
15	PAULO ANTÔNIO MACEDO SILVA Síntese de ferritas de Cobalto e Níquel Dopadas com Zinco e Caracterização de suas Propriedades Eletromagnéticas Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA CARLSON PEREIRA DE SOUZA FERNANDO ANTONIO PORTELA CUNHA JOAO BOSCO LUCENA DE OLIVEIRA LUCIANO LEAL DE MORAIS SALES Data: 26/10/2015 Mostrar Resumo O presente trabalho mostra que a síntese por combustão, destaca-se como uma técnica alternativa para obtenção dos pós-cerâmicos de óxidos superiores, nanoestrutrurados e de alta pureza, como as ferritas de fórmulas Co(1-x)Zn(x)Fe2O4 e Ni(1-x)Zn(x)Fe2O4 com x variando de 0,2 mols, num intervalo de 0,2 ≤ x ≥ 1,0 mol, que apresentam propriedades, magnéticas, em que ocorre à coexistência de estado ferroelétrico e ferrimagnético, as quais podem ser utilizadas em antenas de micro fitas e superfícies seletivas de frequências em faixas de micro-ondas miniaturizadas, sem perda de desempenho. A obtenção ocorreu eu através do processo de combustão, seguidos de processos físicos adequados e sequencialmente a utilização de processos de sinterização do substrato, nos forneceu um material cerâmico, de elevado grau de pureza em escala nanométrica. Análises no Magnetômetro de Amostra Vibrante (MAV) mostraram que estes materiais ferriticos apresentam parâmetros como histereses de materiais que possuem comportamento próprio dos materiais magnéticos de boa qualidade, em que os estados de magnetização podem ser mudados bruscamente com uma variação relativamente pequena da intensidade do campo, tendo assim grandes aplicações no campo de eletroeletrônicos. A Difração de Raios-X (DRX) dos pós-cerâmicos sinterizados a 900°C, caracterizaram suas propriedades estruturais, geométricas, tamanho do cristalito e distância Interplanar. Outras análises foram desenvolvidas, como a da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), permissividade elétrica e a tangente de perda, em altas frequências, através do aparelho ZVB - 14 Vector Network Analyzer 10 MHz-14 GHz, da ROHDE & SCHWART. Mostrar Abstract O presente trabalho mostra que a síntese por combustão, destaca-se como uma técnica alternativa para obtenção dos pós-cerâmicos de óxidos superiores, nanoestrutrurados e de alta pureza, como as ferritas de fórmulas Co(1-x)Zn(x)Fe2O4 e Ni(1-x)Zn(x)Fe2O4 com x variando de 0,2 mols, num intervalo de 0,2 ≤ x ≥ 1,0 mol, que apresentam propriedades, magnéticas, em que ocorre à coexistência de estado ferroelétrico e ferrimagnético, as quais podem ser utilizadas em antenas de micro fitas e superfícies seletivas de frequências em faixas de micro-ondas miniaturizadas, sem perda de desempenho. A obtenção ocorreu eu através do processo de combustão, seguidos de processos físicos adequados e sequencialmente a utilização de processos de sinterização do substrato, nos forneceu um material cerâmico, de elevado grau de pureza em escala nanométrica. Análises no Magnetômetro de Amostra Vibrante (MAV) mostraram que estes materiais ferriticos apresentam parâmetros como histereses de materiais que possuem comportamento próprio dos materiais magnéticos de boa qualidade, em que os estados de magnetização podem ser mudados bruscamente com uma variação relativamente pequena da intensidade do campo, tendo assim grandes aplicações no campo de eletroeletrônicos. A Difração de Raios-X (DRX) dos pós-cerâmicos sinterizados a 900°C, caracterizaram suas propriedades estruturais, geométricas, tamanho do cristalito e distância Interplanar. Outras análises foram desenvolvidas, como a da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), permissividade elétrica e a tangente de perda, em altas frequências, através do aparelho ZVB - 14 Vector Network Analyzer 10 MHz-14 GHz, da ROHDE & SCHWART.
16	HUGO MOZER BARROS EUSTAQUIO Materiais a base de estruturas carbonáceas para a remoção de ácidos húmicos em soluções aquosas através dos processos de adsorção e oxidação. Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE ANTONIO CHICA LARA FLÁVIA CRISTINA CAMILO MOURA KATIA BERNARDO GUSMÃO Data: 19/11/2015 Mostrar Resumo O presente estudo aborda a utilização de carvão ativado comercial na remoção de ácidos húmicos em meio aquoso. O objetivo principal é desenvolver e caracterizar materiais carbonáceos visando aplicações de remoção de ácidos húmicos em meio aquoso por processos de adsorção e oxidação. Testes de remoção do poluente foram desenvolvidos com a utilização do carvão comercial, carvão modificado a partir de tratamentos ácidos e compósito confeccionado com a impregnação de ferro no carvão. Espumas de carbono com dispersões de carvão ativado e óxidos de ferro também foram desenvolvidas buscando aplicações de remoção do poluente através de processos eletroquímicos. Os resultados das caracterizações demonstraram ganho de área superficial a partir do tratamento ácido, a presença dispersa de ferro em todo carvão na forma de fase maghemita com a introdução do metal, e ganho de estabilidade eletroquímica na espuma, com a presença de dispersões de carvão ativados impregnados com ferro. O processo oxidativo Fenton, foto assistido por radiação UV, demonstrou maior eficiência para remoção do ácido húmico em água. Mostrar Abstract O presente estudo aborda a utilização de carvão ativado comercial na remoção de ácidos húmicos em meio aquoso. O objetivo principal é desenvolver e caracterizar materiais carbonáceos visando aplicações de remoção de ácidos húmicos em meio aquoso por processos de adsorção e oxidação. Testes de remoção do poluente foram desenvolvidos com a utilização do carvão comercial, carvão modificado a partir de tratamentos ácidos e compósito confeccionado com a impregnação de ferro no carvão. Espumas de carbono com dispersões de carvão ativado e óxidos de ferro também foram desenvolvidas buscando aplicações de remoção do poluente através de processos eletroquímicos. Os resultados das caracterizações demonstraram ganho de área superficial a partir do tratamento ácido, a presença dispersa de ferro em todo carvão na forma de fase maghemita com a introdução do metal, e ganho de estabilidade eletroquímica na espuma, com a presença de dispersões de carvão ativados impregnados com ferro. O processo oxidativo Fenton, foto assistido por radiação UV, demonstrou maior eficiência para remoção do ácido húmico em água.

2014

	Dissertações
1	CARLOS ALBERTO SOARES DA COSTA Síntese e caracterização de materiais cerâmicos à base de -Al2O3 eLaAlO3 preparados por reação de combustão assistida por micro-ondas e ZrO2/AlO3 por mistura mecânica Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JOANA MARIA DE FARIAS BARROS RENATA MARTINS BRAGA Data: 30/01/2014 Mostrar Resumo O presente trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar a alfa alumina e um compósito de lantânio e alumina pelo método de combustão assistida por micro-ondas, além da obtenção do óxido de zircônia e alumina (ZrO2/Al2O3) através de uma mistura mecânica utilizando um moinho de bolas. A preparação do compósito cerâmico composto de alumina dopada com teores de 1 a 5 mol% de lantânio foi realizada utilizando-se o método de combustão assistida por micro-ondas usando a uréia como agente redutor. Já a mistura de alumina com zircônia foi preparada por moagem de alta energia (MAE) com um percentual de zircônia de15 wt.%. Posteriormente, com a finalidade de reestruturar o material, este foi calcinado a 900 oC/2h com taxa de aquecimento de 10 °C/min em um forno tipo mufla. Os pós-obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TG), distribuição de poros (BJH) e área superficial específica pelo método de Brunauer-Emmet-Teller (BET). Os difratogramas obtidos demonstram que a cristalinidade do material cresce com a calcinação a 900 oC/2h e as micrografias eletrônicas de varredura demonstram que o material apresenta uma porosidade significativa e que o óxido de zircônio se deposita uniformemente nas paredes da alumina. As curvas termogravimétricas comprovam a estabilidade térmica do material devido à perda de massa ser insignificante até a temperatura máxima de calcinação realizada no trabalho. Mostrar Abstract O presente trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar a alfa alumina e um compósito de lantânio e alumina pelo método de combustão assistida por micro-ondas, além da obtenção do óxido de zircônia e alumina (ZrO2/Al2O3) através de uma mistura mecânica utilizando um moinho de bolas. A preparação do compósito cerâmico composto de alumina dopada com teores de 1 a 5 mol% de lantânio foi realizada utilizando-se o método de combustão assistida por micro-ondas usando a uréia como agente redutor. Já a mistura de alumina com zircônia foi preparada por moagem de alta energia (MAE) com um percentual de zircônia de15 wt.%. Posteriormente, com a finalidade de reestruturar o material, este foi calcinado a 900 oC/2h com taxa de aquecimento de 10 °C/min em um forno tipo mufla. Os pós-obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TG), distribuição de poros (BJH) e área superficial específica pelo método de Brunauer-Emmet-Teller (BET). Os difratogramas obtidos demonstram que a cristalinidade do material cresce com a calcinação a 900 oC/2h e as micrografias eletrônicas de varredura demonstram que o material apresenta uma porosidade significativa e que o óxido de zircônio se deposita uniformemente nas paredes da alumina. As curvas termogravimétricas comprovam a estabilidade térmica do material devido à perda de massa ser insignificante até a temperatura máxima de calcinação realizada no trabalho.
2	RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS DESENVOLVIMENTO DE CATALISADORES DE NI E FE SUPORTADOS EM ESPINÉLIO MgAl2O4 PARA PRODUÇÃO DE HIDROGÊNIO ATRAVÉS DA REFORMA A SECO DO METANO E ESTUDO DA REATIVIDADE PARA PROCESSOS COM RECIRCULAÇÃO QUÍMICA Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FABIO BELLOT NORONHA JOANA MARIA DE FARIAS BARROS JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ RENATA MARTINS BRAGA Data: 18/02/2014 Mostrar Resumo Energia é um pré-requisito essencial para o desenvolvimento da sociedade moderna. Apesar do crescente avanço no desenvolvimento da produção de energia a partir de fontes renováveis como a solar e eólica, os combustíveis fósseis ainda representam uma grande fonte de energia. Em paralelo, cresce também, a busca por combustíveis menos agressivos ao meio ambiente. Neste contexto, nos últimos anos o hidrogênio (H2) vem sendo cada vez mais reconhecido como um potencial combustível do futuro próximo. Isso porque o H2 pode ser obtido por diversas rotas e tem uma vasta área de aplicação. Além disso, possui queima limpa e a maior densidade de energia por unidade de massa. Hoje, 96% do H2 produzido mundialmente são derivados de combustíveis fósseis e cerca de 4% são originados da eletrólise. O processo de reforma do metano usando o CO2 (reforma a seco) é de grande interesse, pois apresenta uma série de vantagens como a captura do CO2 e a conversão do gás natural e do CO2 em gás de síntese (H2 + CO). O processo de reforma com recirculação química (RRQ) vem sendo bastante investigado nos últimos anos. Nesse processo, é possível regenerar o catalisador por meio da aplicação de ciclos de redução e oxidação. Este trabalho tem como objetivo geral desenvolver catalisadores a base de níquel (Ni) e ferro (Fe) para a reforma a seco e estudar a reatividade em processo de reforma com recirculação química. Os catalisadores foram preparados via impregnação úmida e o suporte MgAl2O4 preparado por síntese via reação de combustão assistida por micro-ondas. Foram usadas as técnicas de difração de raios-x (DRX), área específica (BET), redução à temperatura programada (RTP) e microscopia eletrônica de varredura (MEV – EDS) para caracterizar os catalisadores. Nos testes catalíticos de reforma a seco, foi aplicado o planejamento estatístico 2³ para avaliar os resultados. Nesse planejamento foi estudado a influência da temperatura e das concentrações de Ni e Fe nas respostas de (1) conversão de CH4, (2) conversão de CO2 e (3) rendimento de H2. Em geral, verificou-se que a temperatura e a adição de ferro melhoraram o desempenho catalítico. A técnica de análise termogravimétrica (TG) foi utilizada para estimar a quantidade de carbono (coque) formado após o teste de reforma a seco. Os resultados mostram que a temperatura exerce forte influência na formação de carbono, conforme relatado na literatura. Por fim, os catalisadores foram submetidos a um teste de reatividade para o processo de reforma com recirculação química. Novamente, os resultados mostram que a adição de ferro melhora significativamente o desempenho tanto na conversão de metano quanto na produção de gás de síntese. Mostrar Abstract Energia é um pré-requisito essencial para o desenvolvimento da sociedade moderna. Apesar do crescente avanço no desenvolvimento da produção de energia a partir de fontes renováveis como a solar e eólica, os combustíveis fósseis ainda representam uma grande fonte de energia. Em paralelo, cresce também, a busca por combustíveis menos agressivos ao meio ambiente. Neste contexto, nos últimos anos o hidrogênio (H2) vem sendo cada vez mais reconhecido como um potencial combustível do futuro próximo. Isso porque o H2 pode ser obtido por diversas rotas e tem uma vasta área de aplicação. Além disso, possui queima limpa e a maior densidade de energia por unidade de massa. Hoje, 96% do H2 produzido mundialmente são derivados de combustíveis fósseis e cerca de 4% são originados da eletrólise. O processo de reforma do metano usando o CO2 (reforma a seco) é de grande interesse, pois apresenta uma série de vantagens como a captura do CO2 e a conversão do gás natural e do CO2 em gás de síntese (H2 + CO). O processo de reforma com recirculação química (RRQ) vem sendo bastante investigado nos últimos anos. Nesse processo, é possível regenerar o catalisador por meio da aplicação de ciclos de redução e oxidação. Este trabalho tem como objetivo geral desenvolver catalisadores a base de níquel (Ni) e ferro (Fe) para a reforma a seco e estudar a reatividade em processo de reforma com recirculação química. Os catalisadores foram preparados via impregnação úmida e o suporte MgAl2O4 preparado por síntese via reação de combustão assistida por micro-ondas. Foram usadas as técnicas de difração de raios-x (DRX), área específica (BET), redução à temperatura programada (RTP) e microscopia eletrônica de varredura (MEV – EDS) para caracterizar os catalisadores. Nos testes catalíticos de reforma a seco, foi aplicado o planejamento estatístico 2³ para avaliar os resultados. Nesse planejamento foi estudado a influência da temperatura e das concentrações de Ni e Fe nas respostas de (1) conversão de CH4, (2) conversão de CO2 e (3) rendimento de H2. Em geral, verificou-se que a temperatura e a adição de ferro melhoraram o desempenho catalítico. A técnica de análise termogravimétrica (TG) foi utilizada para estimar a quantidade de carbono (coque) formado após o teste de reforma a seco. Os resultados mostram que a temperatura exerce forte influência na formação de carbono, conforme relatado na literatura. Por fim, os catalisadores foram submetidos a um teste de reatividade para o processo de reforma com recirculação química. Novamente, os resultados mostram que a adição de ferro melhora significativamente o desempenho tanto na conversão de metano quanto na produção de gás de síntese.
3	ANTONIO CALMON DE ARAUJO MARINHO Efeito da adição de grafite expandido por microondas nas propriedades térmicas, elétricas e mecânicas de nanocompósitos de matriz epóxi. Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS GEORGE SANTOS MARINHO JOHN EDWARD NEIRA VILLENA Data: 26/02/2014 Mostrar Resumo Nanocompósitos a base de resina epóxi e nanografita foram fabricados por mistura de alto cisalhamento, com concentrações de 1% e 2% p/p de reforço. A nanografita foi obtido através de tratamentos: químico (intercalação ácida), térmico (expansão por microondas) e físico (esfoliação por ultrassom). O comportamento mecânico e térmico dos materiais obtidos foi analisado em função da porcentagem de reforço. Com base nos ensaios mecânicos observou-se que os nanocompósitos a base de grafita apresentaram resistência à tração e um alongamento final maiores do que o polímero puro. A adição de nanografita causou uma diminuição da densidade relativa do polímero. A partir dos resultados da análise térmica mostrou-se que o aumento da concentração de nanografita no material aumentou os valores médios de condutividade e difusividade térmica, além disso, os valores médios de resistência e capacidade térmica diminuíram. A combinação dessas propriedades resultou na redução da capacidade de isolação térmica do epóxi. Apesar do incremento dos valores obtidos para as propriedades térmicas, o mesmo não foi observado para o comportamento elétrico do material, visto que não foi registrada nenhuma alteração das características V x I das amostras. Os valores obtidos das temperaturas de transição vítrea (Tg) dos materiais compósitos foram inferiores ao do polímero puro e não houve variação significativa desse valor com o aumento da concentração de reforço. Mostrar Abstract Nanocompósitos a base de resina epóxi e nanografita foram fabricados por mistura de alto cisalhamento, com concentrações de 1% e 2% p/p de reforço. A nanografita foi obtido através de tratamentos: químico (intercalação ácida), térmico (expansão por microondas) e físico (esfoliação por ultrassom). O comportamento mecânico e térmico dos materiais obtidos foi analisado em função da porcentagem de reforço. Com base nos ensaios mecânicos observou-se que os nanocompósitos a base de grafita apresentaram resistência à tração e um alongamento final maiores do que o polímero puro. A adição de nanografita causou uma diminuição da densidade relativa do polímero. A partir dos resultados da análise térmica mostrou-se que o aumento da concentração de nanografita no material aumentou os valores médios de condutividade e difusividade térmica, além disso, os valores médios de resistência e capacidade térmica diminuíram. A combinação dessas propriedades resultou na redução da capacidade de isolação térmica do epóxi. Apesar do incremento dos valores obtidos para as propriedades térmicas, o mesmo não foi observado para o comportamento elétrico do material, visto que não foi registrada nenhuma alteração das características V x I das amostras. Os valores obtidos das temperaturas de transição vítrea (Tg) dos materiais compósitos foram inferiores ao do polímero puro e não houve variação significativa desse valor com o aumento da concentração de reforço.
4	LAURENICE MARTINS PEREIRA Efeito da adição do poli(etileno-acrilato de metila) (EMA) e da fibra de linter de algodão nas propriedades do poli(tereftalato de etileno) reciclado (PETrec) Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO ANA CAROLINA CORRÊA Data: 28/02/2014 Mostrar Resumo O desenvolvimento de novos materiais para atender as necessidades dos avanços tecnológicos é um desafio enfrentado por pesquisadores de todo o mundo. No tocante aos materiais poliméricos, estratégias como a confecção de blendas e compósitos são alternativas promissoras para atender a demanda por materiais com propriedades diferentes das encontradas nos polímeros convencionais. O objetivo deste trabalho é avaliar o efeito da adição do copolímero poli(etileno-acrilato de metila) (EMA) e da fibra de linter de algodão (LB) nas propriedades do poli(tereftalato de etileno) reciclado (PETrec). Para isto, foram desenvolvidas a blenda PETrec/EMA e o compósito da blenda PETrec/EMA/LB. Com o intuito de melhorar as propriedades destes materiais foram adicionados agentes compatibilizantes: terpolímero de etileno-acrilato de metila-metacrilato de glicidila (EMA-GMA) e o polietileno enxertado com anidrido maléico (PE-g-MA). As misturas foram produzidos por meio de uma extrusora monorosca e, em seguida, moldados por injeção. As caracterizações realizadas foram termogravimetria (TG), medida de índice de fluidez (MFI), reometria de torque, determinação da densidade por picnometria, ensaio de tração uniaxial e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados reológicos mostraram que a adição do copolímero EMA aumentou a viscosidade da mistura e o LB reduziu a viscosidade da blenda PETrec/EMA. A análise por MEV da blenda binária mostrou baixa adesão interfacial entre a matriz de PETrec e a fase dispersa de EMA, assim como no compósito da blenda PETrec/EMA/LB, também observou-se uma baixa adesão com a fibra de LB. Os ensaios de tração mostraram que o aumento da porcentagem de EMA diminuiu a resistência máxima e o módulo de elasticidade, e, para as formulações com menor porcentagem de EMA verificou-se um aumento do alongamento na ruptura. O compósito da blenda apresentou um aumento na resistência máxima e no módulo de elasticidade, e uma redução no alongamento de ruptura. As blendas com menores porcentagens de EMA apresentaram propriedades mecânicas melhores, que corrobora com as análises de tamanho de partícula que mostraram que estas blendas apresentaram menor diâmetro médio de fase dispersa. Os resultados de ensaios mecânicos do compósito da blenda mostrou que essa mistura resultou em um material com maior resistência mecânica e rigidez do que a blenda PETrec/EMA, cuja a blenda teve essas propriedades reduzidas em função da fase borrachosa EMA. O uso do EMA-GMA foi eficiente na redução do tamanho de partículas da fase dispersa do EMA na blenda PETrec/EMA e o PE-g-MA apresentou indício da reação com o LB e mistura física com o EMA. Mostrar Abstract O desenvolvimento de novos materiais para atender as necessidades dos avanços tecnológicos é um desafio enfrentado por pesquisadores de todo o mundo. No tocante aos materiais poliméricos, estratégias como a confecção de blendas e compósitos são alternativas promissoras para atender a demanda por materiais com propriedades diferentes das encontradas nos polímeros convencionais. O objetivo deste trabalho é avaliar o efeito da adição do copolímero poli(etileno-acrilato de metila) (EMA) e da fibra de linter de algodão (LB) nas propriedades do poli(tereftalato de etileno) reciclado (PETrec). Para isto, foram desenvolvidas a blenda PETrec/EMA e o compósito da blenda PETrec/EMA/LB. Com o intuito de melhorar as propriedades destes materiais foram adicionados agentes compatibilizantes: terpolímero de etileno-acrilato de metila-metacrilato de glicidila (EMA-GMA) e o polietileno enxertado com anidrido maléico (PE-g-MA). As misturas foram produzidos por meio de uma extrusora monorosca e, em seguida, moldados por injeção. As caracterizações realizadas foram termogravimetria (TG), medida de índice de fluidez (MFI), reometria de torque, determinação da densidade por picnometria, ensaio de tração uniaxial e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados reológicos mostraram que a adição do copolímero EMA aumentou a viscosidade da mistura e o LB reduziu a viscosidade da blenda PETrec/EMA. A análise por MEV da blenda binária mostrou baixa adesão interfacial entre a matriz de PETrec e a fase dispersa de EMA, assim como no compósito da blenda PETrec/EMA/LB, também observou-se uma baixa adesão com a fibra de LB. Os ensaios de tração mostraram que o aumento da porcentagem de EMA diminuiu a resistência máxima e o módulo de elasticidade, e, para as formulações com menor porcentagem de EMA verificou-se um aumento do alongamento na ruptura. O compósito da blenda apresentou um aumento na resistência máxima e no módulo de elasticidade, e uma redução no alongamento de ruptura. As blendas com menores porcentagens de EMA apresentaram propriedades mecânicas melhores, que corrobora com as análises de tamanho de partícula que mostraram que estas blendas apresentaram menor diâmetro médio de fase dispersa. Os resultados de ensaios mecânicos do compósito da blenda mostrou que essa mistura resultou em um material com maior resistência mecânica e rigidez do que a blenda PETrec/EMA, cuja a blenda teve essas propriedades reduzidas em função da fase borrachosa EMA. O uso do EMA-GMA foi eficiente na redução do tamanho de partículas da fase dispersa do EMA na blenda PETrec/EMA e o PE-g-MA apresentou indício da reação com o LB e mistura física com o EMA.
5	RAMON FERNANDES FAGUNDES AVALIAÇÃO DAS TÉCNICAS DE SOLDAGEM MIG-P CA E MIG-P CC+ APLICADAS AO PASSE DE ENCHIMENTO EM LIGA DE ALUMÍNIO AA5083 Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI CELINA LEAL MENDES DA SILVA RÉGIS HENRIQUE GONCALVES E SILVA Data: 09/05/2014 Mostrar Resumo Por conter propriedades particulares, as ligas de alumínio vem ganhandocada vez mais espaço em diferentes áreas industriais, se tornando alvo deestudo nos mais diversos campos acadêmicos. Quando relacionadas asoldagem, estas ligas apresentam algumas peculiaridades que podem vir adificultar a união, como por exemplo a camada microscópica de óxido presentena superfície do metal. O processo de soldagem MIG, também conhecido comoGMAW, possui versões desenvolvidas que podem ser eficazes para soldagemdo alumínio. Sabendo disto, para este trabalho foram escolhidas duas versõesdo processo MIG pulsado (CC+ e CA) para avaliar qual a que melhor se adequaaplicadas a passe de enchimento de chanfro em chapas de alumínio AA5083com 8 e 12 mm de espessura respectivamente. Além disso, foram avaliados doistipos de arames, ER5087 e ER5183, no que diz respeito ao desempenho deambos na soldagem. Para avaliar as versões de soldagem e os arames, foramutilizadas as câmeras de alta velocidade e térmica a fim de aferir a transferênciametálica e o comportamento térmico respectivamente, além da análisemetalográfica para visualização macrográfica dos cordões de solda e o ensaionão destrutivo por radiografia para observação de possíveis descontinuidades.Foi constatado que a técnica de soldagem MIG-P CA apresentou melhoresresultados à frente da outra técnica em ambas as condições de soldagemimpostas. Quando relacionado aos arames, estes apresentaram resultadossemelhantes, com cordões uniformes e sem descontinuidades. Mostrar Abstract Por conter propriedades particulares, as ligas de alumínio vem ganhandocada vez mais espaço em diferentes áreas industriais, se tornando alvo deestudo nos mais diversos campos acadêmicos. Quando relacionadas asoldagem, estas ligas apresentam algumas peculiaridades que podem vir adificultar a união, como por exemplo a camada microscópica de óxido presentena superfície do metal. O processo de soldagem MIG, também conhecido comoGMAW, possui versões desenvolvidas que podem ser eficazes para soldagemdo alumínio. Sabendo disto, para este trabalho foram escolhidas duas versõesdo processo MIG pulsado (CC+ e CA) para avaliar qual a que melhor se adequaaplicadas a passe de enchimento de chanfro em chapas de alumínio AA5083com 8 e 12 mm de espessura respectivamente. Além disso, foram avaliados doistipos de arames, ER5087 e ER5183, no que diz respeito ao desempenho deambos na soldagem. Para avaliar as versões de soldagem e os arames, foramutilizadas as câmeras de alta velocidade e térmica a fim de aferir a transferênciametálica e o comportamento térmico respectivamente, além da análisemetalográfica para visualização macrográfica dos cordões de solda e o ensaionão destrutivo por radiografia para observação de possíveis descontinuidades.Foi constatado que a técnica de soldagem MIG-P CA apresentou melhoresresultados à frente da outra técnica em ambas as condições de soldagemimpostas. Quando relacionado aos arames, estes apresentaram resultadossemelhantes, com cordões uniformes e sem descontinuidades.
6	PEDRO LUCAS SERAFIM FERNANDES INFLUÊNCIA DA SEQUÊNCIA DE EMPILHAMENTO NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE LAMINADOS COMPÓSITOS SUBMETIDOS A TRAÇÃO Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO ANA PAULA CYSNE BARBOSA RICHARD SARZI OLIVEIRA Data: 21/07/2014 Mostrar Resumo Laminados formados por lâminas com diferentes orientações, finamente dispersas, são classificados como homogeneizados. Os benefícios esperados da homogeneização incluem aumento de resistência mecânica, tenacidade e da resistência à delaminação. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da sequência de empilhamento na resistência à tração de laminados quase-isotrópicos. Placas de compósitos foram fabricadas com lâminas unidirecionais de epóxi/carbono com configurações [903/303/-303]S e [90/30/-30]3S. Corpos de prova foram submetidos a ensaios de tração e open hole tension (OHT). De acordo com os resultados experimentais, os valores médios de resistência para os laminados mais homogeneizados [90/30/-30]3S foram aumentadas em 140% e 120% nos ensaios de resistência à tração e OHT, respectivamente, em relação aos laminados com configuração [903/303/-303]S. O aumento de resistência à tração para laminados mais homogeneizados foi relacionado com o maior número de interfaces interlaminares, que aumenta a quantidade de energia necessária para produzir delaminação, e a maior dificuldade de propagação de trincas através de lâminas com orientações diferentes. A resistência medida nos ensaios OHT não foi afetada pela presença do furo devido à predominância da influência da tensão de cisalhamento interlaminar em relação ao efeito de concentração de tensão provocado pelo furo. Mostrar Abstract Laminados formados por lâminas com diferentes orientações, finamente dispersas, são classificados como homogeneizados. Os benefícios esperados da homogeneização incluem aumento de resistência mecânica, tenacidade e da resistência à delaminação. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da sequência de empilhamento na resistência à tração de laminados quase-isotrópicos. Placas de compósitos foram fabricadas com lâminas unidirecionais de epóxi/carbono com configurações [903/303/-303]S e [90/30/-30]3S. Corpos de prova foram submetidos a ensaios de tração e open hole tension (OHT). De acordo com os resultados experimentais, os valores médios de resistência para os laminados mais homogeneizados [90/30/-30]3S foram aumentadas em 140% e 120% nos ensaios de resistência à tração e OHT, respectivamente, em relação aos laminados com configuração [903/303/-303]S. O aumento de resistência à tração para laminados mais homogeneizados foi relacionado com o maior número de interfaces interlaminares, que aumenta a quantidade de energia necessária para produzir delaminação, e a maior dificuldade de propagação de trincas através de lâminas com orientações diferentes. A resistência medida nos ensaios OHT não foi afetada pela presença do furo devido à predominância da influência da tensão de cisalhamento interlaminar em relação ao efeito de concentração de tensão provocado pelo furo.
7	HELOÍSA PIMENTA DE MACEDO Transportadores de Oxigênio à base de níquel, ferro e cobalto suportados em olivina para tecnologia de recirculação química Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FABIANA VILLELA DA MOTTA JUAN MARIA RAMON ADANEZ ELORZA Data: 25/07/2014 Mostrar Resumo Óxidos de metais de transição como níquel, ferro e cobalto têm sido bastante utilizados como transportadores de oxigênio em reações de reforma do metano para produção de gás de síntese (H2 + CO). Uma nova tecnologia que têm recebido bastante atenção nos últimos anos são os processos de recirculação química (Combustão com Recirculação Química e Reforma com Recirculação Química), em que um transportador sólido de oxigênio (TSO) é utilizado para converter um combustível. A aplicação em larga escala dessa tecnologia está diretamente ligada ao desenvolvimento de transportadores de oxigênio adequados, que possuam altacapacidade detransferência de oxigênio, alta reatividade com o combustível e, baixa tendência à deposição de carbono.Assim, novos materiais têm sido estudados com a intenção de melhorar essas propriedades e aumentar a eficiência do processo. A olivina (Mg2SiO4) vem sendo estudada como suporte, pois apresenta boas características como resistência mecânica, densidade, basicidade e alto ponto de fusão, o que as tornam materiais promissores para utilização como suportes catalíticos. Outra questão importante é o método de síntese desses transportadores. Nesse contexto, a combustão assistida por micro-ondas destaca-se como uma técnica promissora, pois permite a obtenção de materiais com facilidade, rapidez, baixo custo e homogeneidade química. Assim, este trabalho teve como objetivo sintetizar TSO’s para aplicação em processos de recirculação química utilizando a olivina como suporte. A reação de combustão assistida em micro-ondas foi o método utilizado para a síntese do suporte. Em seguida, soluções precursoras de níquel, ferro e cobalto foram impregnadas sobre a olivina. Foram preparados três TSO’scom as seguintes concentrações: 20%Ni, 15%Ni-5%Fe e 15%Ni-5%Co. OsTSO’s foram caracterizados por DRX, MEV, RTP, Area Específica pelo método BET, WDS etestados para avaliação de reatividade em sistemas de recirculação química. Os resultados revelam que o TSO contendo 20% de Ni apresentou melhores conversões de CH4 e produção de gás de síntese entre os TSO’s. A adição de uma segunda fase ativa (Co e Fe) não promoveu melhorias significativas nos resultados do teste de reatividade. Mostrar Abstract Óxidos de metais de transição como níquel, ferro e cobalto têm sido bastante utilizados como transportadores de oxigênio em reações de reforma do metano para produção de gás de síntese (H2 + CO). Uma nova tecnologia que têm recebido bastante atenção nos últimos anos são os processos de recirculação química (Combustão com Recirculação Química e Reforma com Recirculação Química), em que um transportador sólido de oxigênio (TSO) é utilizado para converter um combustível. A aplicação em larga escala dessa tecnologia está diretamente ligada ao desenvolvimento de transportadores de oxigênio adequados, que possuam altacapacidade detransferência de oxigênio, alta reatividade com o combustível e, baixa tendência à deposição de carbono.Assim, novos materiais têm sido estudados com a intenção de melhorar essas propriedades e aumentar a eficiência do processo. A olivina (Mg2SiO4) vem sendo estudada como suporte, pois apresenta boas características como resistência mecânica, densidade, basicidade e alto ponto de fusão, o que as tornam materiais promissores para utilização como suportes catalíticos. Outra questão importante é o método de síntese desses transportadores. Nesse contexto, a combustão assistida por micro-ondas destaca-se como uma técnica promissora, pois permite a obtenção de materiais com facilidade, rapidez, baixo custo e homogeneidade química. Assim, este trabalho teve como objetivo sintetizar TSO’s para aplicação em processos de recirculação química utilizando a olivina como suporte. A reação de combustão assistida em micro-ondas foi o método utilizado para a síntese do suporte. Em seguida, soluções precursoras de níquel, ferro e cobalto foram impregnadas sobre a olivina. Foram preparados três TSO’scom as seguintes concentrações: 20%Ni, 15%Ni-5%Fe e 15%Ni-5%Co. OsTSO’s foram caracterizados por DRX, MEV, RTP, Area Específica pelo método BET, WDS etestados para avaliação de reatividade em sistemas de recirculação química. Os resultados revelam que o TSO contendo 20% de Ni apresentou melhores conversões de CH4 e produção de gás de síntese entre os TSO’s. A adição de uma segunda fase ativa (Co e Fe) não promoveu melhorias significativas nos resultados do teste de reatividade.
8	JACIANE MORAISA CARNEIRO Estudo da influência da temperatura de brasagem nas uniões zircônia/aço inox 304 utilizando metalização mecânica Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI JEAN SENISE PIMENTA JORGE CARLOS LOPES BRAS SILVA PEREIRA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 30/07/2014 Mostrar Resumo Interfaces metal/cerâmicas zircônia/aço inox processadas via brasagem vêm sendo utilizadas devido a sua combinação de propriedades como a sua estabilidade em altas temperaturas, elevada resistência à corrosão e boas propriedades mecânica. Contudo, alguns pares apresentam problemas a nivel da interface, como trincas, fissuras e porosidades, contribuindo assim para a deterioração do par metal/cerâmica, podendo até conduzir à rotura total da interface. Esses defeitos na interface podem estar associados a uma seleção menos criteriosa dos parametros de brasagem para cada sistema. No presente trabalho utilizou-se a união entre ZrO2 Y-TZP e ZrO2 Mg - PSZ com um aço inox 304. Essas junções foram metalizadas mecanicamente com Ti e brasadas em diferentes ciclos térmicos utilizando liga de adição Ag-Cu. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com microanálise por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e flexão em 3 pontos foram empregadas para investigar as propriedades da união zircônia/aço. Os resultados revelaram que para menores temperaturas de brasagem houve uma melhor resistência a flexão e camadas de reação mais homogeneas entre a liga de adição e os pares metal/cerâmica. Ficou também comprovado a ativação “in situ” da liga de adição AgCu. Mostrar Abstract Interfaces metal/cerâmicas zircônia/aço inox processadas via brasagem vêm sendo utilizadas devido a sua combinação de propriedades como a sua estabilidade em altas temperaturas, elevada resistência à corrosão e boas propriedades mecânica. Contudo, alguns pares apresentam problemas a nivel da interface, como trincas, fissuras e porosidades, contribuindo assim para a deterioração do par metal/cerâmica, podendo até conduzir à rotura total da interface. Esses defeitos na interface podem estar associados a uma seleção menos criteriosa dos parametros de brasagem para cada sistema. No presente trabalho utilizou-se a união entre ZrO2 Y-TZP e ZrO2 Mg - PSZ com um aço inox 304. Essas junções foram metalizadas mecanicamente com Ti e brasadas em diferentes ciclos térmicos utilizando liga de adição Ag-Cu. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com microanálise por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e flexão em 3 pontos foram empregadas para investigar as propriedades da união zircônia/aço. Os resultados revelaram que para menores temperaturas de brasagem houve uma melhor resistência a flexão e camadas de reação mais homogeneas entre a liga de adição e os pares metal/cerâmica. Ficou também comprovado a ativação “in situ” da liga de adição AgCu.
9	YANA LUCK NUNES Desenvolvimento de bioblendas poliméricas a partir de gelatina bovina e de tilápia com amido de milho Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : BARTOLOMEU WARLENE SILVA DE SOUZA EDSON NORIYUKI ITO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEN DE SÁ MOREIRA DE SOUZA FILHO Data: 15/08/2014 Mostrar Resumo Com a necessidade da utilização de fontes alternativas ao petróleo, as matérias-primas naturais, de origem vegetal ou animal, adquiriram uma importância especial ao lado das matérias-primas minerais. Essas matérias-primas naturais podem dar origem a biopolímeros, que podem ser elaborados com materiais como lipídios, proteínas, carboidratos, plastificantes, surfactantes, outros aditivos e solventes. Um exemplo do aproveitamento de matérias-primas naturais na produção de biopolímeros é a gelatina, produzida a partir da desnaturação do colágeno de variadas fontes animais. Seu conteúdo de proteínas varia entre 85 a 92%, e trata-se de um produto que possui diversas aplicações tecnológicas, sobretudo, na produção de filmes. O objetivo deste trabalho é produzir bioblendas poliméricas de gelatina e amido de milho utilizando dois tipos de gelatina: gelatina bovina comercial e gelatina obtida a partir de resíduos de carne mecanicamente separada de tilápia (Oreochromis niloticus). Para a extração da gelatina de tilápia foram realizados 3 pré-tratamentos distintos, seguidos da extração em água destilada sob aquecimento. As propriedades da gelatina extraída foram semelhantes às da gelatina bovina estudada, e as diferenças observadas podem ser justificadas pela diferença de processos de extração e de fontes de obtenção. Foram produzidas blendas de gelatina e amido de milho comercial em uma câmara de mistura de um reômetro de torque tipo Haake com o objetivo de avaliar o comportamento de mistura da gelatina com o amido, e também, realizou-se a mistura por extrusão em extrusora dupla rosca destes materiais comerciais. Posteriormente, após ter definido os parâmetros de mistura, realizou-se a extrusão das blendas de gelatina de tilápia e amido de milho. As propriedades físico-químicas e reológicas das blendas de gelatina com amido termoplástico foram estudadas. As bioblendas poliméricas obtidas mostraram um comportamento de aditividade em diversas propriedades em relação aos materiais puros, desta forma, o processo para a obtenção da gelatina de tilápia e o desenvolvimento de bioblendas poliméricas mostraram-se simples e viáveis. Mostrar Abstract Com a necessidade da utilização de fontes alternativas ao petróleo, as matérias-primas naturais, de origem vegetal ou animal, adquiriram uma importância especial ao lado das matérias-primas minerais. Essas matérias-primas naturais podem dar origem a biopolímeros, que podem ser elaborados com materiais como lipídios, proteínas, carboidratos, plastificantes, surfactantes, outros aditivos e solventes. Um exemplo do aproveitamento de matérias-primas naturais na produção de biopolímeros é a gelatina, produzida a partir da desnaturação do colágeno de variadas fontes animais. Seu conteúdo de proteínas varia entre 85 a 92%, e trata-se de um produto que possui diversas aplicações tecnológicas, sobretudo, na produção de filmes. O objetivo deste trabalho é produzir bioblendas poliméricas de gelatina e amido de milho utilizando dois tipos de gelatina: gelatina bovina comercial e gelatina obtida a partir de resíduos de carne mecanicamente separada de tilápia (Oreochromis niloticus). Para a extração da gelatina de tilápia foram realizados 3 pré-tratamentos distintos, seguidos da extração em água destilada sob aquecimento. As propriedades da gelatina extraída foram semelhantes às da gelatina bovina estudada, e as diferenças observadas podem ser justificadas pela diferença de processos de extração e de fontes de obtenção. Foram produzidas blendas de gelatina e amido de milho comercial em uma câmara de mistura de um reômetro de torque tipo Haake com o objetivo de avaliar o comportamento de mistura da gelatina com o amido, e também, realizou-se a mistura por extrusão em extrusora dupla rosca destes materiais comerciais. Posteriormente, após ter definido os parâmetros de mistura, realizou-se a extrusão das blendas de gelatina de tilápia e amido de milho. As propriedades físico-químicas e reológicas das blendas de gelatina com amido termoplástico foram estudadas. As bioblendas poliméricas obtidas mostraram um comportamento de aditividade em diversas propriedades em relação aos materiais puros, desta forma, o processo para a obtenção da gelatina de tilápia e o desenvolvimento de bioblendas poliméricas mostraram-se simples e viáveis.
10	LARISSA BEZERRA DA SILVA ESTUDO DA SINTERIZAÇÃO DE RESÍDUO ODONTOLÓGICO MICROPARTICULADO DO SISTEMA CERÂMICO ZrO2-Y2O3 Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : EDUARDO GALVAO RAMALHO VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 22/08/2014 Mostrar Resumo A efetiva utilização dos recursos naturais diante o acelerado crescimento econômico resulta no aumento contínuo de resíduos industriais, e para suprimir estes resíduos, um processo de reciclagem é de preferência uma solução atraente. Durante a usinagem dos blocos de zircônia para diversos tipos de implantes odontológicos, grande parte do material é desprendida na forma de pó, que posteriormente é descartado. A zircônia tetragonal estabilizada com 3% em mol de ítria (Y-TZP) possui uma variedade de aplicações na área de engenharia e biomédica devido à sua ótima combinação de resistência, tenacidade à fratura, condutividade iônica e baixa condutividade térmica. Além do dano para o meio ambiente, o desperdício deste material resulta em prejuízo financeiro, refletindo em elevado custo final no tratamento para os pacientes. Os materiais de partida utilizados neste trabalho foram dois diferentes pós do sistema cerâmico ZrO3-Y2O3: zircônia comercial nanoparticulada e resíduo de zircônia microparticulado. Os pós foram conformados por prensagem uniaxial e isostática e em seguida sinterizadas a 1500, 1550 e 1600 °C, durante 1 hora. As técnicas de granulometria a laser, difração de raios X (DRX), e dilatometria foram utilizadas para caracterização do pó. Após sinterizados, foram realizados ensaios de densidade e porosidade, difração de raios X (DRX), resistência mecânica à flexão, microdureza Vickers e análise de tenacidade à fratura, e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As amostras compactadas via prensagem isostática apresentaram valores de porosidade inferiores a 0,78% e demostraram maior efetividade de compactação comparada à via uniaxial. Foi observado nos difratogramas de raios X, com o aumento da temperatura, a intensidade dos picos da fase monoclínica diminuiu. A temperatura de sinterização influenciou de forma moderada a microdureza das amostras, demostrando pequenos acréscimos da dureza até a temperatura de 1600°C. A resistência à flexão do resíduo de zircônia aumenta com o aumento da temperatura de sinterização, para ambas as vias de compactação, apresentando melhores valores por via isostática. Mostrar Abstract A efetiva utilização dos recursos naturais diante o acelerado crescimento econômico resulta no aumento contínuo de resíduos industriais, e para suprimir estes resíduos, um processo de reciclagem é de preferência uma solução atraente. Durante a usinagem dos blocos de zircônia para diversos tipos de implantes odontológicos, grande parte do material é desprendida na forma de pó, que posteriormente é descartado. A zircônia tetragonal estabilizada com 3% em mol de ítria (Y-TZP) possui uma variedade de aplicações na área de engenharia e biomédica devido à sua ótima combinação de resistência, tenacidade à fratura, condutividade iônica e baixa condutividade térmica. Além do dano para o meio ambiente, o desperdício deste material resulta em prejuízo financeiro, refletindo em elevado custo final no tratamento para os pacientes. Os materiais de partida utilizados neste trabalho foram dois diferentes pós do sistema cerâmico ZrO3-Y2O3: zircônia comercial nanoparticulada e resíduo de zircônia microparticulado. Os pós foram conformados por prensagem uniaxial e isostática e em seguida sinterizadas a 1500, 1550 e 1600 °C, durante 1 hora. As técnicas de granulometria a laser, difração de raios X (DRX), e dilatometria foram utilizadas para caracterização do pó. Após sinterizados, foram realizados ensaios de densidade e porosidade, difração de raios X (DRX), resistência mecânica à flexão, microdureza Vickers e análise de tenacidade à fratura, e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As amostras compactadas via prensagem isostática apresentaram valores de porosidade inferiores a 0,78% e demostraram maior efetividade de compactação comparada à via uniaxial. Foi observado nos difratogramas de raios X, com o aumento da temperatura, a intensidade dos picos da fase monoclínica diminuiu. A temperatura de sinterização influenciou de forma moderada a microdureza das amostras, demostrando pequenos acréscimos da dureza até a temperatura de 1600°C. A resistência à flexão do resíduo de zircônia aumenta com o aumento da temperatura de sinterização, para ambas as vias de compactação, apresentando melhores valores por via isostática.
11	LÍVIA CRISTINA DE OLIVEIRA FELIPE SANTANA SÍNTESE DE La0,7Sr0,3Co0,5Fe0,5O3 (LSCF) PELO MÉTODO SOL-GEL PARA DEPOSIÇÃO EM SUBSTRATO ZrO2-8%Y2O3 POR SPIN-COATING PARA APLICAÇÃO EM CÉLULAS A COMBUSTÍVEL DE ÓXIDO SÓLIDO Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MEMBROS DA BANCA : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO DANIEL ARAÚJO DE MACEDO Data: 14/11/2014 Mostrar Resumo Células a combustível parecem ser hoje uma das soluções mais eficientes e eficazes para os problemas ambientaisque enfrentamos. São dispositivos que convertem eletroquimicamente energia química em eletricidade.Perovskitas a base de Cobaltita Ferrita de Lantânio dopada com Estrôncio (LSCF) tem sido largamente estudadas para aplicação como catodos de células a combustível de óxido sólido (SOFC) por possuírem algumas vantagens como alta estabilidade química e térmica, baixa diferença no coeficiente de expansão térmica e compatibilidade físico-química com os outros componentes da célula e alta condutividade elétrica. O objetivo deste trabalho foi produzir meia célula a combustível, catodo/eletrólito, sintetizando perovskitas do tipo La0,7Sr0,3Co0,5Fe0,5O3 pelo método sol-gel, depositando-as na forma de filmes finos em substrato ZrO2-8%Y2O3 pela técnica de spin-coating, avaliando as condições de deposição, tais como, velocidade de deposição, número de camadas, aderência do filme ao substrato. Os pós de La0,7Sr0,3Co0,5Fe0,5O3 como obtidos, foram calcinados a 500, 700, 900 e 1100ºC/2h e caracterizados por difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (FEG-MEV) e análise térmica (TG-DTA). As pastilhas de ZrO2-8%Y2O3 foram sintetizadas a 1400, 1500 e 1600ºC/6h, e caracterizadas por difratometria de raios X (DRX) e densidade pelo Método de Arquimedes. Os filmes obtidos foram tratados termicamente a 900ºC/2h. A caracterização microestrutural dos filmes foi feita utilizando a técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). O método de síntese utilizado proporcionou a obtenção de nanopós com estrutura perovskita e morfologias adequadas para aplicação como catodo em células a combustível de óxido sólido. O método de deposição permitiu obter filmes cerâmicos com boa aderência aos substratos e espessuras abaixo de 10 µm. Mostrar Abstract Células a combustível parecem ser hoje uma das soluções mais eficientes e eficazes para os problemas ambientaisque enfrentamos. São dispositivos que convertem eletroquimicamente energia química em eletricidade.Perovskitas a base de Cobaltita Ferrita de Lantânio dopada com Estrôncio (LSCF) tem sido largamente estudadas para aplicação como catodos de células a combustível de óxido sólido (SOFC) por possuírem algumas vantagens como alta estabilidade química e térmica, baixa diferença no coeficiente de expansão térmica e compatibilidade físico-química com os outros componentes da célula e alta condutividade elétrica. O objetivo deste trabalho foi produzir meia célula a combustível, catodo/eletrólito, sintetizando perovskitas do tipo La0,7Sr0,3Co0,5Fe0,5O3 pelo método sol-gel, depositando-as na forma de filmes finos em substrato ZrO2-8%Y2O3 pela técnica de spin-coating, avaliando as condições de deposição, tais como, velocidade de deposição, número de camadas, aderência do filme ao substrato. Os pós de La0,7Sr0,3Co0,5Fe0,5O3 como obtidos, foram calcinados a 500, 700, 900 e 1100ºC/2h e caracterizados por difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (FEG-MEV) e análise térmica (TG-DTA). As pastilhas de ZrO2-8%Y2O3 foram sintetizadas a 1400, 1500 e 1600ºC/6h, e caracterizadas por difratometria de raios X (DRX) e densidade pelo Método de Arquimedes. Os filmes obtidos foram tratados termicamente a 900ºC/2h. A caracterização microestrutural dos filmes foi feita utilizando a técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). O método de síntese utilizado proporcionou a obtenção de nanopós com estrutura perovskita e morfologias adequadas para aplicação como catodo em células a combustível de óxido sólido. O método de deposição permitiu obter filmes cerâmicos com boa aderência aos substratos e espessuras abaixo de 10 µm.
12	THIAGO VICTOR RODRIGUES DE MEDEIROS COMPARAÇÃO ENTRE AS TÉCNICAS DE NITRETAÇÃO EM CÁTODO OCO E GAIOLA CATÓDICA PELA DEPOSIÇÃO DE TiN Orientador : ROMULO RIBEIRO MAGALHAES DE SOUSA MEMBROS DA BANCA : MICHELLE CEQUEIRA FEITOR ROMULO RIBEIRO MAGALHAES DE SOUSA THARSIA CRISTIANY DE CARVALHO COSTA THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA Data: 20/11/2014 Mostrar Resumo A nitretação por plasma vem sendo utilizada nas aplicações industriais e tecnológicas em larga escala por apresentar uma melhora nas propriedades mecânicas, tribológicas, dentre outras. A fim de solucionar problemas decorrentes na nitretação convencional, como por exemplo, os anéis de restrição (efeito de borda), foram desenvolvidos técnicas com catodos diferenciados. No presente trabalho, estudou-se superfícies de titânio comercialmente puro (Grau II), modificadas por tratamento de nitretação a plasma através de diferentes configurações de cátodos (catodo oco, gaiola catódica com uma gaiola e gaiola catódica com duas gaiolas) variando a temperatura em 350, 400 e 430oC, com o objetivo de obter uma otimização da superfície para aplicações tecnológicas, avaliando de forma geral qual o tratamento mostrou melhores resultados sob o substrato. As amostras foram caracterizadas através das técnicas de ensaios de Microscopia de Força Atômica (AFM), Espectroscopia Raman, Microdureza, Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), além de uma análise macroscópica. Desta forma, puderam-se avaliar propriedades do tratamento como rugosidade, topografia, presença de elementos intersticiais, dureza, homogeneidade, uniformidade e espessura da camada nitretada. Observou-se que todas as amostras expostas a nitretação foram modificadas em relação à amostra padrão (sem tratamento), logo, apresentando aumento da dureza superficial, presença de TiN constatadas tanto por DRX como por Raman, e uma alteração significativa na rugosidade das amostras tratadas. Constatou-se que o tratamento em cátodo oco, apesar de apresentar o menor valor de microdureza entre as amostras tratadas, foi o que apresentou a menor rugosidade superficial, apesar de nessa configuração as amostras sofrerem uma agressividade física maior do tratamento. Mostrar Abstract A nitretação por plasma vem sendo utilizada nas aplicações industriais e tecnológicas em larga escala por apresentar uma melhora nas propriedades mecânicas, tribológicas, dentre outras. A fim de solucionar problemas decorrentes na nitretação convencional, como por exemplo, os anéis de restrição (efeito de borda), foram desenvolvidos técnicas com catodos diferenciados. No presente trabalho, estudou-se superfícies de titânio comercialmente puro (Grau II), modificadas por tratamento de nitretação a plasma através de diferentes configurações de cátodos (catodo oco, gaiola catódica com uma gaiola e gaiola catódica com duas gaiolas) variando a temperatura em 350, 400 e 430oC, com o objetivo de obter uma otimização da superfície para aplicações tecnológicas, avaliando de forma geral qual o tratamento mostrou melhores resultados sob o substrato. As amostras foram caracterizadas através das técnicas de ensaios de Microscopia de Força Atômica (AFM), Espectroscopia Raman, Microdureza, Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), além de uma análise macroscópica. Desta forma, puderam-se avaliar propriedades do tratamento como rugosidade, topografia, presença de elementos intersticiais, dureza, homogeneidade, uniformidade e espessura da camada nitretada. Observou-se que todas as amostras expostas a nitretação foram modificadas em relação à amostra padrão (sem tratamento), logo, apresentando aumento da dureza superficial, presença de TiN constatadas tanto por DRX como por Raman, e uma alteração significativa na rugosidade das amostras tratadas. Constatou-se que o tratamento em cátodo oco, apesar de apresentar o menor valor de microdureza entre as amostras tratadas, foi o que apresentou a menor rugosidade superficial, apesar de nessa configuração as amostras sofrerem uma agressividade física maior do tratamento.
13	HÉRIK DANTAS DE LIMA COMPORTAMENTO DE COMPÓSITOS Nb-15%pCu OBTIDOS POR MOAGEM DE ALTA ENERGIA E SINTERIZADOS POR FASE LÍQUIDA Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA FRANCINE ALVES DA COSTA MARCELLO FILGUEIRA UILAME UMBELINO GOMES Data: 19/12/2014 Mostrar Resumo Existe uma grande dificuldade na formação de um compósito do metal refratário de nióbio com o cobre. Isto se deve ao fato de que o sistema Nb-Cu é quase mutuamente imiscível, podendo ser desprezada a solubilidade entre eles. Estas propriedades dificultam ou impedem, por sinterização, a obtenção de estruturas homogêneas e de alta densidade, convencionalmente preparadas. Este trabalho tem por objetivo a utilização do processo de moagem de alta energia (MAE) para transpor as dificuldades naturais e tornar possível a sinterização deste compósito. A MAE e a prensagem, são utilizadas para a preparação dos pós, para que se obtenha uma fina e homogênea distribuição de tamanho de grãos, melhorando assim as condições para a sinterização do material, resultado que pode ser verificado neste trabalho e que também foram avaliados. Quatro cargas de pós de Nb e Cu contendo 15% em massa de Cu foram então moídos por MAE em um moinho de bolas tipo planetário, sob diferentes períodos e velocidades de moagem. Os resultados obtidos pela MAE foram analisados através da microscopia eletrônica de varredura (MEV), de acordo com os parâmetros de tempo e velocidade de moagem. Amostras foram compactadas sob força 200 MPa, em seguida suas densidades verdes foram medidas e finalmente estas amostras foram sinterizadas por fase líquida em um forno à vácuo. Depois utilizamos a técnica de caracterização de difração de raios-X para a identificação das fases. As microestruturas das amostras sinterizadas, foram observadas e avaliadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram feitos ensaios de microdureza Vickers, com suas propriedades analisadas de acordo com os parâmetros de obtenção do compósito. Podemos afirmar que os melhores resultados dos sinterizados se deram para os maiores tempos de moagem e para as maiores velocidades de moagem. Como consequência, verificamos que a sinterização por fase líquida destas amostras que foram processadas por MAE, produziu no final uma estrutura homogênea e densificada. Mostrar Abstract Existe uma grande dificuldade na formação de um compósito do metal refratário de nióbio com o cobre. Isto se deve ao fato de que o sistema Nb-Cu é quase mutuamente imiscível, podendo ser desprezada a solubilidade entre eles. Estas propriedades dificultam ou impedem, por sinterização, a obtenção de estruturas homogêneas e de alta densidade, convencionalmente preparadas. Este trabalho tem por objetivo a utilização do processo de moagem de alta energia (MAE) para transpor as dificuldades naturais e tornar possível a sinterização deste compósito. A MAE e a prensagem, são utilizadas para a preparação dos pós, para que se obtenha uma fina e homogênea distribuição de tamanho de grãos, melhorando assim as condições para a sinterização do material, resultado que pode ser verificado neste trabalho e que também foram avaliados. Quatro cargas de pós de Nb e Cu contendo 15% em massa de Cu foram então moídos por MAE em um moinho de bolas tipo planetário, sob diferentes períodos e velocidades de moagem. Os resultados obtidos pela MAE foram analisados através da microscopia eletrônica de varredura (MEV), de acordo com os parâmetros de tempo e velocidade de moagem. Amostras foram compactadas sob força 200 MPa, em seguida suas densidades verdes foram medidas e finalmente estas amostras foram sinterizadas por fase líquida em um forno à vácuo. Depois utilizamos a técnica de caracterização de difração de raios-X para a identificação das fases. As microestruturas das amostras sinterizadas, foram observadas e avaliadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram feitos ensaios de microdureza Vickers, com suas propriedades analisadas de acordo com os parâmetros de obtenção do compósito. Podemos afirmar que os melhores resultados dos sinterizados se deram para os maiores tempos de moagem e para as maiores velocidades de moagem. Como consequência, verificamos que a sinterização por fase líquida destas amostras que foram processadas por MAE, produziu no final uma estrutura homogênea e densificada.
	Teses
1	MARIA ROSEANE DE PONTES FERNANDES PRODUCTION OF Ni-(TaC,NbC) COMPOSITES BY POWDER METALLURGY Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CRISTIANO BINDER GISELE HAMMES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO UILAME UMBELINO GOMES Data: 24/01/2014 Mostrar Resumo A crescente busca por novos materiais ou melhoria dos materiais tradicionais tem levado pesquisadores à elaboração de materiais de melhor desempenho. Esses avanços frequentemente requerem o desenvolvimento de sistemas compósitos. Ainda, na área da metalurgia do pó, a sinterização com auxílio do plasma é uma nova técnica de sinterização que minimiza perda de calor e fornece um aquecimento uniforme ao compactado. Desta forma, o objetivo do presente trabalho foi avaliar a dureza, resistência à flexão, comportamento dilatométrico e analisar a microestrutura de compósitos de matriz metálica base níquel com adição de carbetos de tântalo e/ou nióbio quando sinterizados em forno tubular convencional e Plasma assisted debinding sintering (PADS). Os carbetos (5%, 10% e 15% em massa) foram misturados ao pó de níquel carbonila via úmido com auxílio do misturador Y adaptado durante 1h. Após secagem, as misturas foram submetidas ao processo denominado de granulação em tambor. Utilizou-se 1,5% de parafina (% massa) diluída em hexano. Os pós granulados foram compactados a frio utilizando pressão de 600 Mpa. Antes da sinterização a uma taxa de 8 ºC/min com patamar 1h na temperatura de 1150ºC tanto em forno tubular quanto em reator PADS, as amostras foram pré-sinterizadas em forno tubular para extração da parafina a uma taxa de 3 ºC/min com patamar 30 min em 500 °C. A dureza avaliada foi a Brinell e a análise microestrutural por MEV. Os resultados mostraram que as amostras sinterizadas assistidas por plasma apresentaram dureza superior àquelas sinterizadas em forno convencional. As imagens de MEV comprovaram esses maiores valores de durezas, uma vez que a matriz apresentou-se mais densificada e com minimização na quantidade de poros. Com relação à adição dos carbetos, a dureza aumentou com o aumento da concentração dos mesmos. A resistência à flexão também aumentou ao adicionar os carbetos. A retração foi maior para a amostra com adição de 5% de TaC e 5% NbC. De maneira geral, as composições com adição de 10% de carbetos apresentaram um aspecto microestrutural menos poroso e com uma distribuição mais uniforme dos mesmos na matriz de níquel. Assim, tanto a adição de carbetos quanto a sinterização com auxílio do plasma melhoraram a dureza e o aspecto microestrutural dos compósitos. Mostrar Abstract A crescente busca por novos materiais ou melhoria dos materiais tradicionais tem levado pesquisadores à elaboração de materiais de melhor desempenho. Esses avanços frequentemente requerem o desenvolvimento de sistemas compósitos. Ainda, na área da metalurgia do pó, a sinterização com auxílio do plasma é uma nova técnica de sinterização que minimiza perda de calor e fornece um aquecimento uniforme ao compactado. Desta forma, o objetivo do presente trabalho foi avaliar a dureza, resistência à flexão, comportamento dilatométrico e analisar a microestrutura de compósitos de matriz metálica base níquel com adição de carbetos de tântalo e/ou nióbio quando sinterizados em forno tubular convencional e Plasma assisted debinding sintering (PADS). Os carbetos (5%, 10% e 15% em massa) foram misturados ao pó de níquel carbonila via úmido com auxílio do misturador Y adaptado durante 1h. Após secagem, as misturas foram submetidas ao processo denominado de granulação em tambor. Utilizou-se 1,5% de parafina (% massa) diluída em hexano. Os pós granulados foram compactados a frio utilizando pressão de 600 Mpa. Antes da sinterização a uma taxa de 8 ºC/min com patamar 1h na temperatura de 1150ºC tanto em forno tubular quanto em reator PADS, as amostras foram pré-sinterizadas em forno tubular para extração da parafina a uma taxa de 3 ºC/min com patamar 30 min em 500 °C. A dureza avaliada foi a Brinell e a análise microestrutural por MEV. Os resultados mostraram que as amostras sinterizadas assistidas por plasma apresentaram dureza superior àquelas sinterizadas em forno convencional. As imagens de MEV comprovaram esses maiores valores de durezas, uma vez que a matriz apresentou-se mais densificada e com minimização na quantidade de poros. Com relação à adição dos carbetos, a dureza aumentou com o aumento da concentração dos mesmos. A resistência à flexão também aumentou ao adicionar os carbetos. A retração foi maior para a amostra com adição de 5% de TaC e 5% NbC. De maneira geral, as composições com adição de 10% de carbetos apresentaram um aspecto microestrutural menos poroso e com uma distribuição mais uniforme dos mesmos na matriz de níquel. Assim, tanto a adição de carbetos quanto a sinterização com auxílio do plasma melhoraram a dureza e o aspecto microestrutural dos compósitos.
2	EDUARDO RAIMUNDO DIAS NUNES Influência da vermiculita expandida na formulação de pastas leves para evitar a migração de gás em cimentação de poços petrolíferos Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA FABIANA VILLELA DA MOTTA JOANA MARIA DE FARIAS BARROS JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO Data: 10/02/2014 Mostrar Resumo A vermiculita é um silicato hidratado de magnésio, alumínio e ferro que apresenta uma estrutura micáceo-lamelar com clivagem basal. O processo utilizado no beneficiamento da vermiculita é simples, constituído por etapas de moagem, separação por peneiras e classificação pneumática. Por apresentar a propriedade de esfoliação, a vermiculita é comercializada na forma crua beneficiada e o processo de expansão ocorre nos locais próximos às industrias fabricantes dos produtos manufaturados. Em seu estado natural, a vermiculita tem poucas aplicações. Entretanto, depois que é expandida, ela se torna um material de baixa densidade com excelentes propriedades para isolamento térmico e acústico. Essas propriedades fazem a vermiculita expandida um produto com larga aplicação, especialmente nas engenharias civil e naval e para uso industrial em geral. O aglomerante hidráulico mais utilizado para cimentação de poços é o cimento Portland. As excepcionais qualidades desse material possibilitaram ao homem moderno promover mudanças expressivas em obras de engenharia, como por exemplo, em cimentação de poços de petróleo. As pastas de cimento são muito utilizadas em operações de cimentação de poços de petróleo. O processo de assentamento de pastas de cimento em poços de petróleo é bastante complexo, pois tem interferência de muitos parâmetros: retração, temperatura, pressão, permeabilidade da pasta, propriedades da formação, dentre outros. A ocorrência de migração de gás após a cimentação de poços pode levar desde consequências brandas, como a ocorrência de uma pressão residual na cabeça do poço, até mais severas, como a erupção do poço. A migração de gás é um processo complexo, influenciado por uma série de fatores: controle da massa específica dos fluidos, remoção do fluido de perfuração, propriedades da pasta de cimento, hidratação do cimento e aderência entre cimento, revestimento e formação. Com a finalidade de evitar a migração de gás o presente trabalho utilizou a concentração 8% de vermiculita expandida mícron na pasta de cimento, ajustou os aditivos e realizou ensaios para verificar se evitaria a migração de gás. Os ensaios realizados mostram que a pasta formulada com vermiculita expandida mícron atendem as especificações para evitar a migração de gás. Mostrar Abstract A vermiculita é um silicato hidratado de magnésio, alumínio e ferro que apresenta uma estrutura micáceo-lamelar com clivagem basal. O processo utilizado no beneficiamento da vermiculita é simples, constituído por etapas de moagem, separação por peneiras e classificação pneumática. Por apresentar a propriedade de esfoliação, a vermiculita é comercializada na forma crua beneficiada e o processo de expansão ocorre nos locais próximos às industrias fabricantes dos produtos manufaturados. Em seu estado natural, a vermiculita tem poucas aplicações. Entretanto, depois que é expandida, ela se torna um material de baixa densidade com excelentes propriedades para isolamento térmico e acústico. Essas propriedades fazem a vermiculita expandida um produto com larga aplicação, especialmente nas engenharias civil e naval e para uso industrial em geral. O aglomerante hidráulico mais utilizado para cimentação de poços é o cimento Portland. As excepcionais qualidades desse material possibilitaram ao homem moderno promover mudanças expressivas em obras de engenharia, como por exemplo, em cimentação de poços de petróleo. As pastas de cimento são muito utilizadas em operações de cimentação de poços de petróleo. O processo de assentamento de pastas de cimento em poços de petróleo é bastante complexo, pois tem interferência de muitos parâmetros: retração, temperatura, pressão, permeabilidade da pasta, propriedades da formação, dentre outros. A ocorrência de migração de gás após a cimentação de poços pode levar desde consequências brandas, como a ocorrência de uma pressão residual na cabeça do poço, até mais severas, como a erupção do poço. A migração de gás é um processo complexo, influenciado por uma série de fatores: controle da massa específica dos fluidos, remoção do fluido de perfuração, propriedades da pasta de cimento, hidratação do cimento e aderência entre cimento, revestimento e formação. Com a finalidade de evitar a migração de gás o presente trabalho utilizou a concentração 8% de vermiculita expandida mícron na pasta de cimento, ajustou os aditivos e realizou ensaios para verificar se evitaria a migração de gás. Os ensaios realizados mostram que a pasta formulada com vermiculita expandida mícron atendem as especificações para evitar a migração de gás.
3	JEAN CARLOS SILVA ANDRADE SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE PIGMENTOS NANOMÉTRICOS ENCAPSULADOS PELOS MÉTODOS DOS PRECURSORES POLIMÉRICOS, HIDROTERMAL DE MICROONDAS E CO-PRECIPITAÇÃO ASSOCIADO À QUÍMICA SOL-GEL CONVENCIONAL. Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO DANIEL ARAÚJO DE MACEDO JOSE NILDO GALDINO MARCIO LUIZ VARELA NOGUEIRA DE MORAES Data: 10/02/2014 Mostrar Resumo A demanda por materiais com alta homogeneidade obtidos a temperaturas relativamente baixas vem alavancando a busca por processos químicos substituintes do método cerâmico convencional. Esse trabalho tem como objetivo a obtenção de pigmentos nanométricos encapsulados (core-shell) a base de TiO2, dopados com íons de metais de transição (Fe, Co, Ni, Al) através de 3 (três) métodos de síntese: precursores poliméricos (Pechini); hidrotermal de microondas; e co-precipitação associado à química sol-gel. O estudo foi motivado pela simplicidade, rapidez e baixo consumo de energia característicos desses métodos. Os sistemas de custos são acessíveis, pois que permitem atingir um bom controle da microestrutura, aliada a elevada pureza, com controle estequiométrico e de fases permitindo obter partículas de tamanho nanométrico. As propriedades físicas, químicas, morfológicas, ópticas e estruturais dos materiais obtidos foram analisadas através de técnicas de caracterização: difração de raios-x (DRX); termogravimetria/análise térmica diferencial (TG/DTA); espectroscopia na região do infravermelho (IV); microscopia eletrônica de varredura com energia dispersiva (MEV/EDS) e com emissão de campo (FE-MEV); espectroscopia ótica nas regiões ultravioletas porreflectância difusa (UV-Vis); colorimetria e análise superficial específica (BET). Os pós pigmentantes foram testados na descoloração e degradação utilizando um fotoreator, através da solução do corante remazol amarelo ouro (RNL), a partir da filtração destas, resultando na separação da solução filtrante e dos pigmentos, para posterior realização de medidas de UV-Vis. As diferentes temperaturas de calcinação adotadas após a obtenção dos pós, nos diferentes métodos foram: 400 ºC, 500ºC, 600ºC, 700ºC, 800ºC, 900 ºC e 1000 ºC. Utilizando uma concentração fixa de 10% (Fe, Al, Ni, Co) em massa em relação à massa do titânio, viabilizando tecnologicamente e economicamente o estudo. Mostrar Abstract A demanda por materiais com alta homogeneidade obtidos a temperaturas relativamente baixas vem alavancando a busca por processos químicos substituintes do método cerâmico convencional. Esse trabalho tem como objetivo a obtenção de pigmentos nanométricos encapsulados (core-shell) a base de TiO2, dopados com íons de metais de transição (Fe, Co, Ni, Al) através de 3 (três) métodos de síntese: precursores poliméricos (Pechini); hidrotermal de microondas; e co-precipitação associado à química sol-gel. O estudo foi motivado pela simplicidade, rapidez e baixo consumo de energia característicos desses métodos. Os sistemas de custos são acessíveis, pois que permitem atingir um bom controle da microestrutura, aliada a elevada pureza, com controle estequiométrico e de fases permitindo obter partículas de tamanho nanométrico. As propriedades físicas, químicas, morfológicas, ópticas e estruturais dos materiais obtidos foram analisadas através de técnicas de caracterização: difração de raios-x (DRX); termogravimetria/análise térmica diferencial (TG/DTA); espectroscopia na região do infravermelho (IV); microscopia eletrônica de varredura com energia dispersiva (MEV/EDS) e com emissão de campo (FE-MEV); espectroscopia ótica nas regiões ultravioletas porreflectância difusa (UV-Vis); colorimetria e análise superficial específica (BET). Os pós pigmentantes foram testados na descoloração e degradação utilizando um fotoreator, através da solução do corante remazol amarelo ouro (RNL), a partir da filtração destas, resultando na separação da solução filtrante e dos pigmentos, para posterior realização de medidas de UV-Vis. As diferentes temperaturas de calcinação adotadas após a obtenção dos pós, nos diferentes métodos foram: 400 ºC, 500ºC, 600ºC, 700ºC, 800ºC, 900 ºC e 1000 ºC. Utilizando uma concentração fixa de 10% (Fe, Al, Ni, Co) em massa em relação à massa do titânio, viabilizando tecnologicamente e economicamente o estudo.
4	YANKEL BRUNO FONTES SILVA ESTUDO DA VIABILIDADE DO PROCESSO DE RECICLAGEM DO MATERIAL DESCARTADO DO SISTEMA ZIRKONZAHN® DE PRODUÇÃO DE PRÓTESES DENTÁRIAS. Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MARCIANO FURUKAVA EDUARDO GALVAO RAMALHO VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA Data: 17/03/2014 Mostrar Resumo Na atualidade, o material de escolha para execução de trabalhos protéticos estéticos em odontologia é o cerâmico. Dentre eles, as cerâmicas a base de zircônia estabilizada com 3% de ítria (3Y-TZP) se destacam por apresentarem excelentes propriedades físicas e mecânicas. Durante a usinagem dos blocos de zircônia em laboratório para preparo dos diversos tipos de prótese, grande parte do material é desprendida na forma de pó, que posteriormente é descartado. O desperdício deste material resulta em prejuízo financeiro, refletindo em elevado custo final no tratamento para os pacientes, além de prejuízo para o meio ambiente, graças aos processos envolvidos na fabricação e descarte da cerâmica. Esta pesquisa, pioneira na reciclagem do pó de óxido de zircônia obtido durante a fresagem de coroas e pontes dentárias, destaca-se nos aspectos social e ambiental e tem como objetivo, estabelecer um protocolo de reaproveitamento de resíduos (pó de zircônia do sistema Zirkonzahn®) descartados para a obtenção de um novo bloco de zircônia compactado que mantenha as mesmas propriedades mecânicas e microestruturais do material comercial importado de alto custo. Para comparar com o material comercial, as amostras foram prensadas uniaxialmente (20 MPa) e isostaticamente (100 MPa), e sua caracterização mecânica e microestrutural foi realizada através dos ensaios de densidade, porosidade aparente, dilatometria, difração de raios X (DRX), microdureza, tenacidade a fratura, resistencia a fratura, microscopia eletronica de varredura (MEV) e análise de tamanho de grão. Os resultados constatados nas amostras prensadas isostaticamente foram similiares aqueles obtidos com as amostras do material comercial demostrando a viabilidade do processo. Mostrar Abstract Na atualidade, o material de escolha para execução de trabalhos protéticos estéticos em odontologia é o cerâmico. Dentre eles, as cerâmicas a base de zircônia estabilizada com 3% de ítria (3Y-TZP) se destacam por apresentarem excelentes propriedades físicas e mecânicas. Durante a usinagem dos blocos de zircônia em laboratório para preparo dos diversos tipos de prótese, grande parte do material é desprendida na forma de pó, que posteriormente é descartado. O desperdício deste material resulta em prejuízo financeiro, refletindo em elevado custo final no tratamento para os pacientes, além de prejuízo para o meio ambiente, graças aos processos envolvidos na fabricação e descarte da cerâmica. Esta pesquisa, pioneira na reciclagem do pó de óxido de zircônia obtido durante a fresagem de coroas e pontes dentárias, destaca-se nos aspectos social e ambiental e tem como objetivo, estabelecer um protocolo de reaproveitamento de resíduos (pó de zircônia do sistema Zirkonzahn®) descartados para a obtenção de um novo bloco de zircônia compactado que mantenha as mesmas propriedades mecânicas e microestruturais do material comercial importado de alto custo. Para comparar com o material comercial, as amostras foram prensadas uniaxialmente (20 MPa) e isostaticamente (100 MPa), e sua caracterização mecânica e microestrutural foi realizada através dos ensaios de densidade, porosidade aparente, dilatometria, difração de raios X (DRX), microdureza, tenacidade a fratura, resistencia a fratura, microscopia eletronica de varredura (MEV) e análise de tamanho de grão. Os resultados constatados nas amostras prensadas isostaticamente foram similiares aqueles obtidos com as amostras do material comercial demostrando a viabilidade do processo.
5	LEONARDO COUTINHO DE MEDEIROS CASCALHO DE PERFURAÇÃO DA BACIA POTIGUAR COMO MATÉRIA PRIMA NO DESENVOLVIMENTO DE MASSA CERÂMICA PARA REVESTIMENTO Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : ANA PAULA COSTA CAMARA DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO VALÉRIA LONGO PARSEKIAN Data: 21/03/2014 Mostrar Resumo Na fabricação de revestimentos cerâmicos porosos as matérias-primas comumente utilizadas são as argilas, carbonatos e o quartzo. Nesse contexto, o cascalho de perfuração, obtido pela perfuração de poços de petróleo nas formações geológicas ricas em rochas calcárias, possui como elementos majoritários os óxidos de cálcio e o quartzo, conferindo-lhe características admissíveis como fonte alternativa de matéria-prima para revestimentos porosos, além de imobilizá-lo em matrizes argilosas visando amenizar o impacto ambiental. Neste trabalho, foi realizado um delineamento de misturas das matérias-primas e, após este, foram obtidas dez formulações, dentre elas, três participaram do processo de otimização através do planejamento fatorial. As Matérias-Primas utilizadas foram caracterizadas pelas seguintes técnicas: Análise Química por Fluorescência de raios X (FRX); Análise Mineralógica por Difração de raios X (DRX); Análise Granulométrica (AG) e Análise Térmica por Termogravimetria (TG) e Termodiferencial (DTA). Após os ciclos térmicos de 1070 à 1160 °C foram analisados os resultados das propriedades tecnológicas de retração linear de queima (RLq), absorção de água (AA), tensão de ruptura à flexão (TRF), DRX e MEV das peças sinterizadas. Os resultados obtidos concluíram que é possível com até 25% em massa do resíduo cascalho de perfuração, confeccionar produtos tecnicamente viáveis que atendam as exigências recomendadas para a produção de revestimento cerâmico. Mostrar Abstract Na fabricação de revestimentos cerâmicos porosos as matérias-primas comumente utilizadas são as argilas, carbonatos e o quartzo. Nesse contexto, o cascalho de perfuração, obtido pela perfuração de poços de petróleo nas formações geológicas ricas em rochas calcárias, possui como elementos majoritários os óxidos de cálcio e o quartzo, conferindo-lhe características admissíveis como fonte alternativa de matéria-prima para revestimentos porosos, além de imobilizá-lo em matrizes argilosas visando amenizar o impacto ambiental. Neste trabalho, foi realizado um delineamento de misturas das matérias-primas e, após este, foram obtidas dez formulações, dentre elas, três participaram do processo de otimização através do planejamento fatorial. As Matérias-Primas utilizadas foram caracterizadas pelas seguintes técnicas: Análise Química por Fluorescência de raios X (FRX); Análise Mineralógica por Difração de raios X (DRX); Análise Granulométrica (AG) e Análise Térmica por Termogravimetria (TG) e Termodiferencial (DTA). Após os ciclos térmicos de 1070 à 1160 °C foram analisados os resultados das propriedades tecnológicas de retração linear de queima (RLq), absorção de água (AA), tensão de ruptura à flexão (TRF), DRX e MEV das peças sinterizadas. Os resultados obtidos concluíram que é possível com até 25% em massa do resíduo cascalho de perfuração, confeccionar produtos tecnicamente viáveis que atendam as exigências recomendadas para a produção de revestimento cerâmico.
6	EDVALDO GONÇALVES SOBRAL ESTUDO DE ELETRÓLITOS POLIMÉRICOS DE BLENDAS ÁGAR-XANTANA E ÁGAR-GELANA: (síntese e caracterização) Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ANTONIO EDUARDO MARTINELLI RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO DJANE SANTIAGO DE JESUS JOSÉ MÁRIO ARAÚJO Data: 25/03/2014 Mostrar Resumo Os eletrólitos poliméricos obtidos de polímeros naturais vem sendo muito utilizados nos últimos tempos devido as suas características de biodegradação, bem como, baixo custo de obtenção e boas propriedades físico-químicas. Neste trabalho é descrito a síntese e caracterização de novos eletrólitos poliméricos de biopolímeros à base de ágar, xantana e gelana. Foram preparadas blendas ágar-xantana com doadores de prótons de ácido acético (CH3COOH), blendas ágar-xantana com íons de perclorato de lítio (LiClO4), também foram preparadas blendas ágar-gelana com doadores de prótons CH3COOH e blendas ágar-gelana com íons de LiClO4. As blendas foram obtidas em filmes e caracterizadas utilizando análises térmicas (TGA, DSC), análises estruturais de difração de raios-x (DRX), espectroscopia de infravermelho (FT-IR), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e visualização da superfície das amostras através de microscopia eletrônica (MEV). Todas as blendas apresentaram-se com baixa cristalinidade, com estruturas predominantemente amorfa, transparentes, com ótima maleabilidade, boa homogeneidade e aderência ao vidro, características devida à boa plasticidade exibida pelos biopolímeros usados. Obteve-se blendas ágar-xantana com CH3COOH com transição vítrea (Tg), variando de -44,90ºC a -80,13ºC, estas variações de Tg propiciaram o aumento do estado amorfo dos filmes, como também aumentaram os movimentos das cadeias poliméricas resultando diretamente em aumento da condutividade iônica conforme verifica-se nos diagramas de impedância de Nyquist, variando de 1,8580X10-5 S.cm-1 a 3,3353X10-5S.cm-1. As blendas que apresentaram as melhores condutividades iônicas foram as blendas ágar-gelana com LiClO4, com Tg variando de -26,26ºC a -65,62ºC; a grande plasticidade da gelana aliada aos íons lítio levaram á estas blendas um maior movimento das cadeias poliméricas resultando em maiores valores de condutividade iônicas demonstrados através dos diagramas de impedância de Nyquist, com condutividade variando de 3,8719X10-5S.cm-1 a 6,8329X10-5S.cm-1. Mostrar Abstract Os eletrólitos poliméricos obtidos de polímeros naturais vem sendo muito utilizados nos últimos tempos devido as suas características de biodegradação, bem como, baixo custo de obtenção e boas propriedades físico-químicas. Neste trabalho é descrito a síntese e caracterização de novos eletrólitos poliméricos de biopolímeros à base de ágar, xantana e gelana. Foram preparadas blendas ágar-xantana com doadores de prótons de ácido acético (CH3COOH), blendas ágar-xantana com íons de perclorato de lítio (LiClO4), também foram preparadas blendas ágar-gelana com doadores de prótons CH3COOH e blendas ágar-gelana com íons de LiClO4. As blendas foram obtidas em filmes e caracterizadas utilizando análises térmicas (TGA, DSC), análises estruturais de difração de raios-x (DRX), espectroscopia de infravermelho (FT-IR), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e visualização da superfície das amostras através de microscopia eletrônica (MEV). Todas as blendas apresentaram-se com baixa cristalinidade, com estruturas predominantemente amorfa, transparentes, com ótima maleabilidade, boa homogeneidade e aderência ao vidro, características devida à boa plasticidade exibida pelos biopolímeros usados. Obteve-se blendas ágar-xantana com CH3COOH com transição vítrea (Tg), variando de -44,90ºC a -80,13ºC, estas variações de Tg propiciaram o aumento do estado amorfo dos filmes, como também aumentaram os movimentos das cadeias poliméricas resultando diretamente em aumento da condutividade iônica conforme verifica-se nos diagramas de impedância de Nyquist, variando de 1,8580X10-5 S.cm-1 a 3,3353X10-5S.cm-1. As blendas que apresentaram as melhores condutividades iônicas foram as blendas ágar-gelana com LiClO4, com Tg variando de -26,26ºC a -65,62ºC; a grande plasticidade da gelana aliada aos íons lítio levaram á estas blendas um maior movimento das cadeias poliméricas resultando em maiores valores de condutividade iônicas demonstrados através dos diagramas de impedância de Nyquist, com condutividade variando de 3,8719X10-5S.cm-1 a 6,8329X10-5S.cm-1.
7	SHEILA BERNHARD GALVÃO SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL, TÉRMICA E MAGNÉTICA DE NANOPARTÍCULA DE Mg1-XCaXFe2O4 PARA USO EM HIPERTERMIA Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MARCO ANTONIO MORALES TORRES SUZANA NOBREGA DE MEDEIROS ANA LUCIA DANTAS JOÃO MARIA SOARES Data: 26/03/2014 Mostrar Resumo Nos últimos anos a síntese de nanopartículas magnéticas tem sido intensivamente investigada devido a seu vasto campo de aplicação nas áreas da biomedicina e biotecnologia, tais como carreadores magnéticos de fármacos, hipertermia magnética no tratamento de tumores, entre outros. No presente trabalho foram sintetizadas amostras de magnesioferrita dopadas com íons de cálcio, MgxCa1-xFe2O4 (0,2 ≤ x ≤ 0,8), via métodos Pechini e moagem de alta energia com subsequentes tratamentos térmicos (350, 500, 700 e 900°C por 2h). Foram utilizados como precursores, o carbonato de magnésio, o carbonato de cálcio e o nitrato de ferro. Os materiais obtidos foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia Mössbauer (MS), termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Além disso, verificou-se a viabilidade do uso de tais materiais para uso em hipertermia magnética. A análise das medidas de MEV e DRX revelou que as amostras obtidas pelo método Pechini são monofásicas nas temperaturas mais baixas e que as partículas são nanométricas com uma distribuição de tamanho razoavelmente uniforme, maior que 4nm e menor que 18nm, de morfologia bem definida. Essas nanopartículas apresentaram comportamento ferromagnético, no Mössbauer e nas curvas M vs H e uma variação de temperatura com a aplicação de campos magnéticos, nos experimentos de hipertermia. Já para os sistemas preparados pelo método de moagem, verificou-se que as fases secundárias exercem forte influência no comportamento magnético. Observou-se que a síntese da magnesioferrita dopada com cálcio pode ocorrer por diferentes mecanismos, dependendo do tempo de reação e da temperatura do tratamento térmico, conferindo à pesquisa, um caráter inovador, de acordo com as aplicações desejadas, através de modificações dos parâmetros de preparação. Por fim vale ressaltar que as nanopartículas sintetizadas apresentaram grande potencialidade para aplicações em hipertermia magnética. Mostrar Abstract Nos últimos anos a síntese de nanopartículas magnéticas tem sido intensivamente investigada devido a seu vasto campo de aplicação nas áreas da biomedicina e biotecnologia, tais como carreadores magnéticos de fármacos, hipertermia magnética no tratamento de tumores, entre outros. No presente trabalho foram sintetizadas amostras de magnesioferrita dopadas com íons de cálcio, MgxCa1-xFe2O4 (0,2 ≤ x ≤ 0,8), via métodos Pechini e moagem de alta energia com subsequentes tratamentos térmicos (350, 500, 700 e 900°C por 2h). Foram utilizados como precursores, o carbonato de magnésio, o carbonato de cálcio e o nitrato de ferro. Os materiais obtidos foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia Mössbauer (MS), termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Além disso, verificou-se a viabilidade do uso de tais materiais para uso em hipertermia magnética. A análise das medidas de MEV e DRX revelou que as amostras obtidas pelo método Pechini são monofásicas nas temperaturas mais baixas e que as partículas são nanométricas com uma distribuição de tamanho razoavelmente uniforme, maior que 4nm e menor que 18nm, de morfologia bem definida. Essas nanopartículas apresentaram comportamento ferromagnético, no Mössbauer e nas curvas M vs H e uma variação de temperatura com a aplicação de campos magnéticos, nos experimentos de hipertermia. Já para os sistemas preparados pelo método de moagem, verificou-se que as fases secundárias exercem forte influência no comportamento magnético. Observou-se que a síntese da magnesioferrita dopada com cálcio pode ocorrer por diferentes mecanismos, dependendo do tempo de reação e da temperatura do tratamento térmico, conferindo à pesquisa, um caráter inovador, de acordo com as aplicações desejadas, através de modificações dos parâmetros de preparação. Por fim vale ressaltar que as nanopartículas sintetizadas apresentaram grande potencialidade para aplicações em hipertermia magnética.
8	ILDER BASTOS DOS SANTOS REATOR FOTOCATALÍTICO: CORPOS CERÂMICOS POROSOS REVESTIDOS DE TITÂNIA E NANOPRATA COM AÇÃO BACTERICIDA. Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : EDUARDO JORGE VIDAL DULTRA GUILLERMO VAN ERVEN CABALA MARCIANO FURUKAVA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE WILSON ACCHAR Data: 14/04/2014 Mostrar Resumo Em virtude da escassez de água doce com qualidade adequada para consumo humano, e por conta do ainda elevado índice de mortalidade infantil por diarreia, principalmente nas populações menos favorecidas, este trabalho tem como objetivo discutir o efeito da deposição de uma solução com PMMA e nano partículas composta de nano titânia (nTiO2) com nanoprata (nAg) sobre uma superfície de um sólido cerâmico, visando a obter uma superfície bactericida. Para tanto, buscou-se apresentar o desenvolvimento de um reator fotocatalítico de baixo consumo de energia, alta permeabilidade, elevada resistência mecânica à compressão, a ser utilizado em ponto final de consumo de água, com qualidade adequada ao consumo humano, além da determinação do tempo de contato entre a água a ser tratada e a superfície bactericida para inativação da bactéria Escherichia coli. Discutem-se as características da camada ativa e as propriedades físicas da superfície para os dois métodos de deposição, tendo sido realizados ensaios mecânicos de compressão com análise de resultados; ensaios laboratoriais de permeabilidade, utilizando-se um equipamento hidrodinâmico no qual foram inseridos os plugs de dois ou três elementos no suporte para amostras com vazão adequada do fluido através do sólido cerâmico para análise de escoamento de fluido. Foi usado um sólido cerâmico com duas quantidades de poros por polegada linear (ppi), 40 e 80, e dois métodos de deposição, dip-coating e spray pirólise, com a devida análise e discussão da influência dessas diferentes morfologias sobre o efeito bactericida. Utilizou-se a bactéria Escherichia coli como elemento de referência para obter melhor eficiência na desativação do referido micro-organismo. Os resultados mais significativos foram encontrados em duas amostras experimentais: (1) Amostra 6 – impregnação pelo método de spray pirólise (formulação F02Bac., 40 ppi); 11W de potência; porosidade média de 73,33%; velocidade média de 7,18mm/min; tempo de contato de 13,93min; (2) Amostra 11 – impregnação dip-coating (formulação F02Bac., 80 ppi), 4W de potência, porosidade média de 65,40%; velocidade média de 8,05mm/min; tempo de contato de 12,42min. Mostrar Abstract Em virtude da escassez de água doce com qualidade adequada para consumo humano, e por conta do ainda elevado índice de mortalidade infantil por diarreia, principalmente nas populações menos favorecidas, este trabalho tem como objetivo discutir o efeito da deposição de uma solução com PMMA e nano partículas composta de nano titânia (nTiO2) com nanoprata (nAg) sobre uma superfície de um sólido cerâmico, visando a obter uma superfície bactericida. Para tanto, buscou-se apresentar o desenvolvimento de um reator fotocatalítico de baixo consumo de energia, alta permeabilidade, elevada resistência mecânica à compressão, a ser utilizado em ponto final de consumo de água, com qualidade adequada ao consumo humano, além da determinação do tempo de contato entre a água a ser tratada e a superfície bactericida para inativação da bactéria Escherichia coli. Discutem-se as características da camada ativa e as propriedades físicas da superfície para os dois métodos de deposição, tendo sido realizados ensaios mecânicos de compressão com análise de resultados; ensaios laboratoriais de permeabilidade, utilizando-se um equipamento hidrodinâmico no qual foram inseridos os plugs de dois ou três elementos no suporte para amostras com vazão adequada do fluido através do sólido cerâmico para análise de escoamento de fluido. Foi usado um sólido cerâmico com duas quantidades de poros por polegada linear (ppi), 40 e 80, e dois métodos de deposição, dip-coating e spray pirólise, com a devida análise e discussão da influência dessas diferentes morfologias sobre o efeito bactericida. Utilizou-se a bactéria Escherichia coli como elemento de referência para obter melhor eficiência na desativação do referido micro-organismo. Os resultados mais significativos foram encontrados em duas amostras experimentais: (1) Amostra 6 – impregnação pelo método de spray pirólise (formulação F02Bac., 40 ppi); 11W de potência; porosidade média de 73,33%; velocidade média de 7,18mm/min; tempo de contato de 13,93min; (2) Amostra 11 – impregnação dip-coating (formulação F02Bac., 80 ppi), 4W de potência, porosidade média de 65,40%; velocidade média de 8,05mm/min; tempo de contato de 12,42min.
9	JOSE FERNANDO VALVERDE NORONHA A HIDROGENIZAÇÃO DO SILICIO GRAU METALURGICO (SIGM) COM GRAU DE PUREZA ABAIXO DE 99,9% NA APLICAÇÃO DE CÉLULAS FOTOVOLTAICAS DE BAIXO TEOR DE CONDUÇÃO ELÉTRICA Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ANTONIO EDUARDO MARTINELLI RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO CLÁUDIA TERESA TELES FARIAS IVAN COSTA DA SILVA Data: 15/04/2014 Mostrar Resumo O enfoque deste trabalho demonstra que o Silício Grau Metalúrgico (SIGM) em pó, e com grau de pureza abaixo de 99,9%, em relação ao Silício Puro, pode conduzir a corrente elétrica na ordem de miliamperes (mA). É sabido que o Silício de 99,9% de Grau de Pureza, o Silício grau solar, e mais recentemente o de grau eletrônico, são extraídos do Silício Grau Metalúrgico. Para obter-se o Silício com pureza de 99,9% onde é utilizado em relógios digitais, calculadoras e aparelhos eletrônicos, é preciso extrair-se de seu minério somente os grãos de alta pureza (Processo Czolchralski), o que o torna oneroso industrialmente. Este trabalho vem demonstrar que, em uma primeira fase, e aplicando-se o Hidrogênio H2 a uma pasta básica de Silício, composta de Etanol a 99,5%, (Álcool Etílico) e Etileno Glicol (C2H4) (OH2) e (tendo o Etileno como anticoagulante e fixação do semicondutor), do próprio Silício em pó com grau de pureza abaixo de 99,9% (SIGM), o Hidrogênio é então introduzido ao sistema devido à tendência deste elemento químico, ligar-se a defeitos estruturais pré-existentes na estrutura cristalina do Silício (processo denominado de hidrogenização ou passivação pelo Hidrogênio), criando uma cristalização espontânea em sua fase sólida a partir do calor como condução, desse modo o Hidrogênio interferindo na estrutura do Silício provoca também seu encandeamento (efeito de luz) facilitando a passagem da corrente elétrica, caso haja uma fonte primária (energia solar) para aquecimento do sistema. Tomando-se então como base a estrutura de uma célula fotovoltaica (que funciona através do princípio da junção PN), o mesmo princípio do diodo eletrônico e do transistor, optou-se então pela substituição do silício (processo czolchalski) pelo do silício grau metalúrgico (SIGM) com grau de pureza a baixo de 99,9% e acresção do hidrogênio. Foi construída então, uma célula fotovoltaica com as mesmas dimensões físicas de uma célula fabricada industrialmente, o diferencial é que neste sistema houve uma corrente na ordem de mA, comprovando que o silício grau metalúrgico pode também fazer uma condução elétrica. Através da aplicação de filmes finos condutivos pelo processo de Screen-Printing (serigrafia) com variação de espessura de 6,45 µm a 18,16 µm em vidro borossilicato como substrato. Mostrar Abstract O enfoque deste trabalho demonstra que o Silício Grau Metalúrgico (SIGM) em pó, e com grau de pureza abaixo de 99,9%, em relação ao Silício Puro, pode conduzir a corrente elétrica na ordem de miliamperes (mA). É sabido que o Silício de 99,9% de Grau de Pureza, o Silício grau solar, e mais recentemente o de grau eletrônico, são extraídos do Silício Grau Metalúrgico. Para obter-se o Silício com pureza de 99,9% onde é utilizado em relógios digitais, calculadoras e aparelhos eletrônicos, é preciso extrair-se de seu minério somente os grãos de alta pureza (Processo Czolchralski), o que o torna oneroso industrialmente. Este trabalho vem demonstrar que, em uma primeira fase, e aplicando-se o Hidrogênio H2 a uma pasta básica de Silício, composta de Etanol a 99,5%, (Álcool Etílico) e Etileno Glicol (C2H4) (OH2) e (tendo o Etileno como anticoagulante e fixação do semicondutor), do próprio Silício em pó com grau de pureza abaixo de 99,9% (SIGM), o Hidrogênio é então introduzido ao sistema devido à tendência deste elemento químico, ligar-se a defeitos estruturais pré-existentes na estrutura cristalina do Silício (processo denominado de hidrogenização ou passivação pelo Hidrogênio), criando uma cristalização espontânea em sua fase sólida a partir do calor como condução, desse modo o Hidrogênio interferindo na estrutura do Silício provoca também seu encandeamento (efeito de luz) facilitando a passagem da corrente elétrica, caso haja uma fonte primária (energia solar) para aquecimento do sistema. Tomando-se então como base a estrutura de uma célula fotovoltaica (que funciona através do princípio da junção PN), o mesmo princípio do diodo eletrônico e do transistor, optou-se então pela substituição do silício (processo czolchalski) pelo do silício grau metalúrgico (SIGM) com grau de pureza a baixo de 99,9% e acresção do hidrogênio. Foi construída então, uma célula fotovoltaica com as mesmas dimensões físicas de uma célula fabricada industrialmente, o diferencial é que neste sistema houve uma corrente na ordem de mA, comprovando que o silício grau metalúrgico pode também fazer uma condução elétrica. Através da aplicação de filmes finos condutivos pelo processo de Screen-Printing (serigrafia) com variação de espessura de 6,45 µm a 18,16 µm em vidro borossilicato como substrato.
10	RODRIGO CESAR SANTIAGO Avaliação da Influência de Cinza da Casca de Arroz em Cimentos para Poços de Petróleo Submetidos à Injeção de Vapor Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ALFREDO ISMAEL CURBELO GARNICA CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ERICA NATASCHE DE MEDEIROS GURGEL PINTO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS Data: 28/04/2014 Mostrar Resumo Reservatórios que apresentam óleos muito viscosos necessitam de métodos que auxiliem a recuperação dos mesmos até a superfície. A elevada viscosidade do óleo dificulta o seu fluxo no meio poroso e métodos convencionais de recuperação não têm obtido eficiência significativa. Com isto, a injeção de vapor no reservatório, através de um poço injetor, tem sido o método térmico de recuperação de óleo mais utilizado, por permitir elevados fatores de recuperação, pois reduz a viscosidade do óleo, facilitando sua mobilidade pela rocha e consequente entrada no poço produtor por onde será elevado. Em contrapartida, a injeção do vapor afeta não só os fluidos contidos nos poros das rochas, mas também toda a estrutura que compõe o poço por onde é injetado, devido à alta temperatura empregada no processo. Este incremento de temperatura é sentido pelo cimento responsável pelo isolamento da parede do poço e revestimento metálico alocado no mesmo, devido esta alta temperatura atuar na formação de novas fases ricas em cálcio, ocasionando redução de sua permeabilidade e consequente fenômeno da retrogressão de sua resistência mecânica. Estas alterações geram falhas no cimento, reduzindo o isolamento hidráulico do poço, propiciando a haver insegurança nas operações que o poço venha a ser submetido, bem como redução de sua vida econômica. Como forma de reduzir o efeito da retrogressão, este trabalho teve como objetivo avaliar a incorporação de cinza da casca de arroz como aditivo mineral substituinte da sílica four, comercialmente utilizada, como fonte de sílica para reduzir a razão CaO/SiO2 das pastas de cimento submetidas a altas temperaturas na recuperação térmica. Foram formuladas pastas de cimento apresentando teores de cinza de 20 e 30 %, além de uma pasta padrão (água + cimento) e uma pasta referência (água + cimento + sílica flour) como efeito comparativo. As avaliações foram realizadas através de ensaios de resistência à compressão, técnica de difração de raios-X (DRX), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise química por fluorescência de raios-X (EDS) nas pastas submetidas à cura a baixa temperatura (45 °C) por 28 dias seguido de cura a 280 °C e uma pressão de 2.000 PSI por 3 dias, simulando injeção de vapor. Os resultados obtidos mostraram que a pasta contendo 30 % de cinza da casca de arroz foram satisfatórios, obtendo resistência mecânica desejável e equivalente à resistência mecânica da pasta contendo 40 % de sílica flour, devido a terem sido obtidos produtos de hidratação com baixa relação Ca/Si, como as fases Tobermorita e Xonotlita, para a aplicação em poços sujeitos à injeção de vapor. Mostrar Abstract Reservatórios que apresentam óleos muito viscosos necessitam de métodos que auxiliem a recuperação dos mesmos até a superfície. A elevada viscosidade do óleo dificulta o seu fluxo no meio poroso e métodos convencionais de recuperação não têm obtido eficiência significativa. Com isto, a injeção de vapor no reservatório, através de um poço injetor, tem sido o método térmico de recuperação de óleo mais utilizado, por permitir elevados fatores de recuperação, pois reduz a viscosidade do óleo, facilitando sua mobilidade pela rocha e consequente entrada no poço produtor por onde será elevado. Em contrapartida, a injeção do vapor afeta não só os fluidos contidos nos poros das rochas, mas também toda a estrutura que compõe o poço por onde é injetado, devido à alta temperatura empregada no processo. Este incremento de temperatura é sentido pelo cimento responsável pelo isolamento da parede do poço e revestimento metálico alocado no mesmo, devido esta alta temperatura atuar na formação de novas fases ricas em cálcio, ocasionando redução de sua permeabilidade e consequente fenômeno da retrogressão de sua resistência mecânica. Estas alterações geram falhas no cimento, reduzindo o isolamento hidráulico do poço, propiciando a haver insegurança nas operações que o poço venha a ser submetido, bem como redução de sua vida econômica. Como forma de reduzir o efeito da retrogressão, este trabalho teve como objetivo avaliar a incorporação de cinza da casca de arroz como aditivo mineral substituinte da sílica four, comercialmente utilizada, como fonte de sílica para reduzir a razão CaO/SiO2 das pastas de cimento submetidas a altas temperaturas na recuperação térmica. Foram formuladas pastas de cimento apresentando teores de cinza de 20 e 30 %, além de uma pasta padrão (água + cimento) e uma pasta referência (água + cimento + sílica flour) como efeito comparativo. As avaliações foram realizadas através de ensaios de resistência à compressão, técnica de difração de raios-X (DRX), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise química por fluorescência de raios-X (EDS) nas pastas submetidas à cura a baixa temperatura (45 °C) por 28 dias seguido de cura a 280 °C e uma pressão de 2.000 PSI por 3 dias, simulando injeção de vapor. Os resultados obtidos mostraram que a pasta contendo 30 % de cinza da casca de arroz foram satisfatórios, obtendo resistência mecânica desejável e equivalente à resistência mecânica da pasta contendo 40 % de sílica flour, devido a terem sido obtidos produtos de hidratação com baixa relação Ca/Si, como as fases Tobermorita e Xonotlita, para a aplicação em poços sujeitos à injeção de vapor.
11	CLAWSIO ROGERIO CRUZ DE SOUSA Estudo termo-mecânico de interconector metálico recoberto com filme deLa0,8 Ca0,2CrO3 e de interconector cerâmico de La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 para PaCOS. Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : ANA MARIA SEGADÃES EDUARDO GALVAO RAMALHO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 28/04/2014 Mostrar Resumo A cromita de lantânio (LaCrO3) tem sido o material mais utilizado como interconector nas pilhas a combustível de óxido sólido de alta temperatura(PaCOS-AT) que possibilita o empilhamento(stack) da PaCOS. Com a redução da temperatura de operação em torno de 800 ºC das pilhas a combustível de óxido sólido em temperatura intermediária (PaCOS-TI), tornou possível o uso de interconectores metálicos como alternativa aos LaCrO3 cerâmicos.Do ponto de vista prático para o material ser forte candidato a interconector deve ter boas propriedades físicas e mecânicas,como resistente ambientes oxidantes e redutores, fácil fabricação e propriedades termo-mecânicas adequadas. Desta forma realizou um estudo sobre as propriedades fisico-mecânicas de interconectores de La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 cerâmico para PaCOS-AT obtido pelo método da combustão,como também as propriedades termo-mecânicas de interconectores metálicos (AISI 444) recobertos com La0,8Ca0,2CrO3 pela técnica de deposição por spray-pirólise para Pilhas a combustível de temperatura intermediaria (PaCOS-TI).O La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 foi caracterizado por meio de difração de raios-X, densidade e porosidade, dureza Vickers (HV) , resistência mecânica a flexão na temperatura ambiente, a 900ºC e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A difração de raios-X comprovou a formação da fase LaCrO3 e CoCr2O4,dureza na ordem 6 GPa, e resistência mecânica a temperatura ambiente foi de 62 MPa do interconector cerâmico. O interconector metálico recoberto com La0,8Ca0,2CrO3 passou pela identificação por DRX após a deposição do filme fases formadas após o ensaio oxidativo.O comportamento oxidativo evidenciou o aumento da resistência a oxidação do substrato metálico recoberto por La0,8Ca0,2CrO3 . Mostrar Abstract A cromita de lantânio (LaCrO3) tem sido o material mais utilizado como interconector nas pilhas a combustível de óxido sólido de alta temperatura(PaCOS-AT) que possibilita o empilhamento(stack) da PaCOS. Com a redução da temperatura de operação em torno de 800 ºC das pilhas a combustível de óxido sólido em temperatura intermediária (PaCOS-TI), tornou possível o uso de interconectores metálicos como alternativa aos LaCrO3 cerâmicos.Do ponto de vista prático para o material ser forte candidato a interconector deve ter boas propriedades físicas e mecânicas,como resistente ambientes oxidantes e redutores, fácil fabricação e propriedades termo-mecânicas adequadas. Desta forma realizou um estudo sobre as propriedades fisico-mecânicas de interconectores de La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 cerâmico para PaCOS-AT obtido pelo método da combustão,como também as propriedades termo-mecânicas de interconectores metálicos (AISI 444) recobertos com La0,8Ca0,2CrO3 pela técnica de deposição por spray-pirólise para Pilhas a combustível de temperatura intermediaria (PaCOS-TI).O La0,8Sr0,2Cr0,92Co0,08O3 foi caracterizado por meio de difração de raios-X, densidade e porosidade, dureza Vickers (HV) , resistência mecânica a flexão na temperatura ambiente, a 900ºC e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A difração de raios-X comprovou a formação da fase LaCrO3 e CoCr2O4,dureza na ordem 6 GPa, e resistência mecânica a temperatura ambiente foi de 62 MPa do interconector cerâmico. O interconector metálico recoberto com La0,8Ca0,2CrO3 passou pela identificação por DRX após a deposição do filme fases formadas após o ensaio oxidativo.O comportamento oxidativo evidenciou o aumento da resistência a oxidação do substrato metálico recoberto por La0,8Ca0,2CrO3 .
12	JORGE IVAN DE OLIVEIRA Estudo da adição de fosfogesso na formulação de pastas para revestimento interno de edificações Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANDREZA KELLY COSTA NOBREGA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MARIA LUIZA LOPES DE OLIVEIRA SANTOS Data: 29/05/2014 Mostrar Resumo O objeto da pesquisa é o fosfogesso, um resíduo da indústria de ácido fosfórico, matéria prima para a produção de fertilizantes fosfatados, detergentes, rações animais, aditivos em alimentos, pesticidas e outros produtos químicos, mais comumente aplicados na agricultura para correção do solo. O fosfogesso resulta da lixiviação ácida da rocha fosfatada com ácido sulfúrico concentrado e água. Como produto dessa reação, tem-se o ácido fosfórico e o resíduo, sulfato de cálcio dihidratado (fosfogesso), cujas características químicas e físicas são semelhantes às do gesso natural. Vale destacar que a grande produção de fertilizante tem, por outro lado, gerado grande volume de fosfogesso. Apenas uma pequena quantidade desse material tem sido aproveitada nas indústrias cimentícias e na agricultura. Por conseguinte, esse material tem sido, ao longo de décadas, um grande problema ambiental, no tocante ao seu estoque que, em geral, é depositado a céu aberto em formato de pilhas, em locais próximos às indústrias produtoras, aumentando, com isso, a possibilidade de contaminação das águas subterrâneas, impactando o meio ambiente. Enquanto isso, na construção civil, o uso do gesso oriundo da gipsita ou gesso natural vem sendo, a cada dia, mais utilizado. Essa demanda crescente, juntamente com as condições de produção, têm levado às regiões produtoras, sérios problemas ambientais, como é o exemplo da região do Araripe, interior do estado de Pernambuco. Nesse contexto, surge a possibilidade de uso do resíduo fosfogesso, que possui características químicas e físicas semelhantes ao gesso natural. Atualmente, o gesso natural, entre outras demandas crescentes, vem sendo bastante utilizado nos revestimentos internos de paredes e tetos de habilitações, principalmente em programas de casas populares no Brasil. Enquanto isso, as pesquisas visando ao reaproveitamento do fosfogesso na construção civil, quer seja em substituição ao gesso, quer seja aplicado a outros usos, ainda é bastante incipiente. Nesse sentido, a pesquisa se justifica, na medida em que tem como objetivo analisar as condições técnicas para a aplicação do fosfogesso em substituição, parcial ou total, do gesso natural, nos revestimentos internos das edificações. Como procedimento metodológico, foram realizadas as caracterizações do pós do gesso natural e do fosfogesso e, em seguida, analisadas as características técnicas das pastas puras e compostas do gesso e do fosfogesso, nas formas em pasta e endurecida. Os resultados apontam para a viabilidade do uso do fosfogesso como alternativa ao uso do gesso na construção civil, especificamente, nos revestimentos internos dos elementos divisórios das edificações. Mostrar Abstract O objeto da pesquisa é o fosfogesso, um resíduo da indústria de ácido fosfórico, matéria prima para a produção de fertilizantes fosfatados, detergentes, rações animais, aditivos em alimentos, pesticidas e outros produtos químicos, mais comumente aplicados na agricultura para correção do solo. O fosfogesso resulta da lixiviação ácida da rocha fosfatada com ácido sulfúrico concentrado e água. Como produto dessa reação, tem-se o ácido fosfórico e o resíduo, sulfato de cálcio dihidratado (fosfogesso), cujas características químicas e físicas são semelhantes às do gesso natural. Vale destacar que a grande produção de fertilizante tem, por outro lado, gerado grande volume de fosfogesso. Apenas uma pequena quantidade desse material tem sido aproveitada nas indústrias cimentícias e na agricultura. Por conseguinte, esse material tem sido, ao longo de décadas, um grande problema ambiental, no tocante ao seu estoque que, em geral, é depositado a céu aberto em formato de pilhas, em locais próximos às indústrias produtoras, aumentando, com isso, a possibilidade de contaminação das águas subterrâneas, impactando o meio ambiente. Enquanto isso, na construção civil, o uso do gesso oriundo da gipsita ou gesso natural vem sendo, a cada dia, mais utilizado. Essa demanda crescente, juntamente com as condições de produção, têm levado às regiões produtoras, sérios problemas ambientais, como é o exemplo da região do Araripe, interior do estado de Pernambuco. Nesse contexto, surge a possibilidade de uso do resíduo fosfogesso, que possui características químicas e físicas semelhantes ao gesso natural. Atualmente, o gesso natural, entre outras demandas crescentes, vem sendo bastante utilizado nos revestimentos internos de paredes e tetos de habilitações, principalmente em programas de casas populares no Brasil. Enquanto isso, as pesquisas visando ao reaproveitamento do fosfogesso na construção civil, quer seja em substituição ao gesso, quer seja aplicado a outros usos, ainda é bastante incipiente. Nesse sentido, a pesquisa se justifica, na medida em que tem como objetivo analisar as condições técnicas para a aplicação do fosfogesso em substituição, parcial ou total, do gesso natural, nos revestimentos internos das edificações. Como procedimento metodológico, foram realizadas as caracterizações do pós do gesso natural e do fosfogesso e, em seguida, analisadas as características técnicas das pastas puras e compostas do gesso e do fosfogesso, nas formas em pasta e endurecida. Os resultados apontam para a viabilidade do uso do fosfogesso como alternativa ao uso do gesso na construção civil, especificamente, nos revestimentos internos dos elementos divisórios das edificações.
13	FRANCISCO ALVES DA SILVA JUNIOR Avaliação do efeito da adição de resíduo de borracha de pneu e brita calcária na formulação de compósitos cimentíceos Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MARCOS ALYSSANDRO SOARES DOS ANJOS MARIA LUIZA LOPES DE OLIVEIRA SANTOS MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 30/05/2014 Mostrar Resumo Pesquisas têm mostrado que a introdução de borracha no concreto melhoram as características de deformabilidade deste, assim como, contribuem para destinação ambiental de resíduos gerados no processo de recauchutagem de pneus. Somado a isto, existe uma alta disponibilidade de rocha calcária no interior do RN e do CE. O não conhecimento desta pedra, não possibilita sua ampla utilização como agregado, deixando, esta farta oferta ociosa. Um compósito de brita do tipo calcária, com proporções de resíduo de borracha de pneu que pudesse ser utilizado como concreto seria uma alternativa para concretos destinados a baixas solicitações. Logo, este trabalho possui como objetivo a avaliação das caraterísticas de concretos contendo brita calcária e proporções de substituição do agregado miúdo (areia) por resíduo de borracha de pneus. Para tanto, caracterizou-se os materiais componentes do concreto, confeccionou-se corpos de prova de concretos com brita calcária, a partir do traço 1,0: 2,5: 3,5, variando-se o fator a/c, e inserindo-se um plastificante comercial, sem a proporção de resíduo, chamados de referência. A partir deste, foram escolhidos nas mesmas proporções concretos com e sem a presença do aditivo, assim como, estes com a utilização da brita granítica, por ser a mais utilizada. Escolhidas as referências, a estas foram acrescidas substituições de parte do agregado miúdo (areia) por resíduo de borracha de pneu proveniente do processo de recauchutagem, tratados com NaOH 1 M, nas proporções de 5,0 a 20,0 % em massa, curados e expostos ao ambiente semiárido. Os resultados indicam a possibilidade de utilização da brita calcária na composição do concreto com correção da trabalhabilidade utilizando-se plastificante. Observou-se uma diminuição nas propriedades mecânicas dos concretos com incrementos de resíduo de borracha, porém existe uma melhora de tenacidade, e deformabilidade do compósito, o que o torna interessante para a construção de pisos de concretos não estruturais, assim como, o resíduo retardou o processo de endurecimento, continuando o concreto a ganhar resistência, após os 28 dias. Mostrar Abstract Pesquisas têm mostrado que a introdução de borracha no concreto melhoram as características de deformabilidade deste, assim como, contribuem para destinação ambiental de resíduos gerados no processo de recauchutagem de pneus. Somado a isto, existe uma alta disponibilidade de rocha calcária no interior do RN e do CE. O não conhecimento desta pedra, não possibilita sua ampla utilização como agregado, deixando, esta farta oferta ociosa. Um compósito de brita do tipo calcária, com proporções de resíduo de borracha de pneu que pudesse ser utilizado como concreto seria uma alternativa para concretos destinados a baixas solicitações. Logo, este trabalho possui como objetivo a avaliação das caraterísticas de concretos contendo brita calcária e proporções de substituição do agregado miúdo (areia) por resíduo de borracha de pneus. Para tanto, caracterizou-se os materiais componentes do concreto, confeccionou-se corpos de prova de concretos com brita calcária, a partir do traço 1,0: 2,5: 3,5, variando-se o fator a/c, e inserindo-se um plastificante comercial, sem a proporção de resíduo, chamados de referência. A partir deste, foram escolhidos nas mesmas proporções concretos com e sem a presença do aditivo, assim como, estes com a utilização da brita granítica, por ser a mais utilizada. Escolhidas as referências, a estas foram acrescidas substituições de parte do agregado miúdo (areia) por resíduo de borracha de pneu proveniente do processo de recauchutagem, tratados com NaOH 1 M, nas proporções de 5,0 a 20,0 % em massa, curados e expostos ao ambiente semiárido. Os resultados indicam a possibilidade de utilização da brita calcária na composição do concreto com correção da trabalhabilidade utilizando-se plastificante. Observou-se uma diminuição nas propriedades mecânicas dos concretos com incrementos de resíduo de borracha, porém existe uma melhora de tenacidade, e deformabilidade do compósito, o que o torna interessante para a construção de pisos de concretos não estruturais, assim como, o resíduo retardou o processo de endurecimento, continuando o concreto a ganhar resistência, após os 28 dias.
14	DANILO CAVALCANTE BRAZ Modificação de superfícies de titânio tratadas por plasma de Ar + N2 + O2 para aplicações biomédicas Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR CARLOS EDUARDO BEZERRA DE MOURA HUGO ALEXANDRE DE OLIVEIRA ROCHA JOSÉ MARCOS SASAKI NILSON CRISTINO CRUZ Data: 27/06/2014 Mostrar Resumo A utilização de materiais biomédicos tendo como constituinte os nitretos, óxidos e oxinitretos de titânio vem crescendo devido às propriedades biocompatíveis. Sendo assim, superfícies de titânio foram tratadas termoquimicamente em atmosferas de plasma contendo misturas de Ar+N2+O2 e estudada a influência das diferentes superfícies sobre a resposta da adesão e agregação plaquetária. Foi verificado por análises de difração de raios-X com incidência rasante (GIXRD) e espectroscopia micro Raman a presença de nitretos, oxinitretos e óxidos de titânio, obtendo assim, diferentes propriedades em cada superfície. No caso da rugosidade, as amostras tratadas somente com argônio e nitrogênio, foram as que obtiveram maior valor, sendo que o processo de sputtering ocasionado por esses dois gases ocasionou menores valores nos ensaios de nanodureza. Na análise de ângulo de contato com a água, apesar de todas apresentarem caráter hidrofílico, houve uma diminuição no valor do ângulo para amostras tratadas com adição de apenas com nitrogênio ou oxigênio, em comparação com aquelas oxinitretadas. O ensaio de ângulo de contato também foi realizado com o plasma sanguíneo e foi obtida uma tendência ao mesmo comportamento com a água, ou seja, maiores valores para as superfícies oxinitretadas. Com respeito aos ensaios de adesão e agregação plaquetária verificou-se que as atmosferas contendo menor concentração de argônio (menor diluição) a distancia média entre as plaquetas foi menor para amostras nitretadas e oxidadas quando comparadas com as amostras oxinitretadas. Para o grupo com maior concentração de argônio, além de apresentarem menores distancias médias entre as plaquetas, verificou-se maior tamanho de agregrado plaquetário, indicando o inicio da formação de trombos na superfície do material. A morfologia das plaquetas também informa o inicio do processo de agregação, e para as amostra nitretadas, as plaquetas apresentaram formação de psedópodes indicando a uma maior aderência a superfície. Mostrar Abstract A utilização de materiais biomédicos tendo como constituinte os nitretos, óxidos e oxinitretos de titânio vem crescendo devido às propriedades biocompatíveis. Sendo assim, superfícies de titânio foram tratadas termoquimicamente em atmosferas de plasma contendo misturas de Ar+N2+O2 e estudada a influência das diferentes superfícies sobre a resposta da adesão e agregação plaquetária. Foi verificado por análises de difração de raios-X com incidência rasante (GIXRD) e espectroscopia micro Raman a presença de nitretos, oxinitretos e óxidos de titânio, obtendo assim, diferentes propriedades em cada superfície. No caso da rugosidade, as amostras tratadas somente com argônio e nitrogênio, foram as que obtiveram maior valor, sendo que o processo de sputtering ocasionado por esses dois gases ocasionou menores valores nos ensaios de nanodureza. Na análise de ângulo de contato com a água, apesar de todas apresentarem caráter hidrofílico, houve uma diminuição no valor do ângulo para amostras tratadas com adição de apenas com nitrogênio ou oxigênio, em comparação com aquelas oxinitretadas. O ensaio de ângulo de contato também foi realizado com o plasma sanguíneo e foi obtida uma tendência ao mesmo comportamento com a água, ou seja, maiores valores para as superfícies oxinitretadas. Com respeito aos ensaios de adesão e agregação plaquetária verificou-se que as atmosferas contendo menor concentração de argônio (menor diluição) a distancia média entre as plaquetas foi menor para amostras nitretadas e oxidadas quando comparadas com as amostras oxinitretadas. Para o grupo com maior concentração de argônio, além de apresentarem menores distancias médias entre as plaquetas, verificou-se maior tamanho de agregrado plaquetário, indicando o inicio da formação de trombos na superfície do material. A morfologia das plaquetas também informa o inicio do processo de agregação, e para as amostra nitretadas, as plaquetas apresentaram formação de psedópodes indicando a uma maior aderência a superfície.
15	ASENETE FRUTUOSO DA COSTA Pigmentos a base de Cobalto para aplicação em revestimentos cerâmicos Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS DANIELLE KARINNE SILVA GOMES DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO PATRICIA MENDONCA PIMENTEL Data: 18/08/2014 Mostrar Resumo Dentre os principais pigmentos, os materiais cerâmicos que possuem a estrutura espinélio AB2O4 vêm se tornando objeto de grande interesse científico e tecnológico devido à capacidade em acomodar diferentes cátions em sua estrutura, permitindo diferentes tipos dopagens e, consequentemente, a obtenção de diferentes cores. Estudos sobre pigmentos cerâmicos, atualmente, vêm sendo direcionados para o desenvolvimento de pigmentos estáveis e obtidos a baixas temperaturas e com maior reprodutibilidade. O objetivo do seguinte estudo é a utilização de pigmentos inorgânicos para aplicações em revestimentos cerâmicos, tentando compreender quais parâmetros influenciam na coloração do pigmento nos esmaltes cerâmicos. Pigmentos a base de CoCr2O4, CoAl2O4, Co0,8Zn0,2Cr2O4 e Co0,8Zn0,2Al2O4Co/Cr, foram sintetizados por uma rota química usando gelatina como precursor orgânico. Tais pigmentos foram caracterizados por Análise termogravimétrica, Difração de raios X (DRX), Espectroscopia na região do Infravermelho, Microscopia eletrônica de varredura (MEV) Espectroscopia na região do UV-Visível e Colorimetria. Os resultados confirmaram a viabilidade da rota de síntese utilizada; com relação aos pós sintetizados, Os pigmentos mostraram-se cristalinos e as fases desejadas foram obtidas a partir de 500oC, com um aumento da cristalinidade, assim como o tamanho médio de cristalito. Os pigmentos possuem tonalidades que vão do verde ao violeta de acordo com as dopagens e suas temperaturas de calcinação. Mostrar Abstract Dentre os principais pigmentos, os materiais cerâmicos que possuem a estrutura espinélio AB2O4 vêm se tornando objeto de grande interesse científico e tecnológico devido à capacidade em acomodar diferentes cátions em sua estrutura, permitindo diferentes tipos dopagens e, consequentemente, a obtenção de diferentes cores. Estudos sobre pigmentos cerâmicos, atualmente, vêm sendo direcionados para o desenvolvimento de pigmentos estáveis e obtidos a baixas temperaturas e com maior reprodutibilidade. O objetivo do seguinte estudo é a utilização de pigmentos inorgânicos para aplicações em revestimentos cerâmicos, tentando compreender quais parâmetros influenciam na coloração do pigmento nos esmaltes cerâmicos. Pigmentos a base de CoCr2O4, CoAl2O4, Co0,8Zn0,2Cr2O4 e Co0,8Zn0,2Al2O4Co/Cr, foram sintetizados por uma rota química usando gelatina como precursor orgânico. Tais pigmentos foram caracterizados por Análise termogravimétrica, Difração de raios X (DRX), Espectroscopia na região do Infravermelho, Microscopia eletrônica de varredura (MEV) Espectroscopia na região do UV-Visível e Colorimetria. Os resultados confirmaram a viabilidade da rota de síntese utilizada; com relação aos pós sintetizados, Os pigmentos mostraram-se cristalinos e as fases desejadas foram obtidas a partir de 500oC, com um aumento da cristalinidade, assim como o tamanho médio de cristalito. Os pigmentos possuem tonalidades que vão do verde ao violeta de acordo com as dopagens e suas temperaturas de calcinação.
16	PABLO DIEGO PINHEIRO DE SOUZA Desenvolvimento de novos materiais cimentantes resistentes à recuperação de óleo por injeção de dióxido de carbono Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS ELEANI MARIA DA COSTA EMÍLIO CESAR CAVALCANTE MELO DA SILVA Data: 20/08/2014 Mostrar Resumo Um dos métodos avançados de recuperação (EOR) de óleo consiste em bombear dióxido de carbono no reservatório com o objetivo de se misturar ao petróleo, fazendo com que este flua mais facilmente. A injeção de CO2 em formações geológicas para recuperação é uma tecnologia já comprovada comercialmente e tem sido usada na indústria de petróleo há mais de 40 anos e mais recentemente essa técnica mostrou seu potencial como método de sequestro de carbono. A principal motivação para o sequestro geológico de carbono em campos de petróleo é a possibilidade de aliar a necessidade de redução da emissão de CO2 para a atmosfera com o aumento da produção em tais campos, prolongando a vida útil do projeto. O cimento utilizado na construção do poços para injeção de CO2 necessita de atenção especial, pois o CO2 em contato com água forma compostos que reagem quimicamente com as fases do cimento Portland, fazendo com que este sofra alterações nas propriedades mecânicas, o que permite a formação de fissuras na camada de cimento, as quais servem de caminho preferencial para fuga do gás para a superfície. As pastas de cimento para esse tipo de aplicação devem ser desenvolvidas de forma a neutralizar ou minimizar as reações com o cimento, evitando, assim, o retorno desse tipo de gás para a atmosfera. Dessa forma, esse estudo teve como objetivo avaliar a influência do látex estireno-butadieno (SB) em pastas de cimento utilizadas em operações de poços de petróleo sujeitos a injeção de CO2. Para isso formulou-se pastas com diferentes concentrações desse polímero, as quais foram submetidas a reações de carbonatação acelerada por períodos de 3, 7 e 28 dias. A avaliação das propriedades físicas se deu através dos ensaios de resistência a tração por compressão diametral, determinação de pH, microdureza, porosidade e permeabilidade. Para a caracterização microestrutural utilizou-se das técnicas de difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG/DTG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O resultados mostraram que a presença do látex nas pastas fez com que a carbonatação fosse mais acelerada, porém, não afetou de maneira significativa as propriedades mecânicas, o que levou a conclusão de que o látex SB apresenta grande potencial para utilização em pastas de cimento para poços injetores de CO2. Mostrar Abstract Um dos métodos avançados de recuperação (EOR) de óleo consiste em bombear dióxido de carbono no reservatório com o objetivo de se misturar ao petróleo, fazendo com que este flua mais facilmente. A injeção de CO2 em formações geológicas para recuperação é uma tecnologia já comprovada comercialmente e tem sido usada na indústria de petróleo há mais de 40 anos e mais recentemente essa técnica mostrou seu potencial como método de sequestro de carbono. A principal motivação para o sequestro geológico de carbono em campos de petróleo é a possibilidade de aliar a necessidade de redução da emissão de CO2 para a atmosfera com o aumento da produção em tais campos, prolongando a vida útil do projeto. O cimento utilizado na construção do poços para injeção de CO2 necessita de atenção especial, pois o CO2 em contato com água forma compostos que reagem quimicamente com as fases do cimento Portland, fazendo com que este sofra alterações nas propriedades mecânicas, o que permite a formação de fissuras na camada de cimento, as quais servem de caminho preferencial para fuga do gás para a superfície. As pastas de cimento para esse tipo de aplicação devem ser desenvolvidas de forma a neutralizar ou minimizar as reações com o cimento, evitando, assim, o retorno desse tipo de gás para a atmosfera. Dessa forma, esse estudo teve como objetivo avaliar a influência do látex estireno-butadieno (SB) em pastas de cimento utilizadas em operações de poços de petróleo sujeitos a injeção de CO2. Para isso formulou-se pastas com diferentes concentrações desse polímero, as quais foram submetidas a reações de carbonatação acelerada por períodos de 3, 7 e 28 dias. A avaliação das propriedades físicas se deu através dos ensaios de resistência a tração por compressão diametral, determinação de pH, microdureza, porosidade e permeabilidade. Para a caracterização microestrutural utilizou-se das técnicas de difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG/DTG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O resultados mostraram que a presença do látex nas pastas fez com que a carbonatação fosse mais acelerada, porém, não afetou de maneira significativa as propriedades mecânicas, o que levou a conclusão de que o látex SB apresenta grande potencial para utilização em pastas de cimento para poços injetores de CO2.
17	IVERTON RODRIGO BARBOSA GOMES INCORPORAÇÃO DE RESÍDUOS INDUSTRIAIS PARA PRODUÇÃO MASSA CERÂMICA Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI LUIZ GUILHERME MEIRA DE SOUZA JOSE CARLOS CALADO SALES JUNIOR RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA Data: 25/08/2014 Mostrar Resumo A indústria da extração mineral possui ligação direta com o meio ambiente, devido o grande volume de resíduos que é gerado durante o desenvolvimento da atividade, além do setor consumir recursos naturais e energia e ser um emissor de gases poluidores na atmosfera. Neste contexto o presente trabalho tem como principal objetivo estudar, do ponto de vista científico e tecnológico, a incorporação de resíduos industriais em massa cerâmica triaxial por meio do delineamento estatístico de mistura, no qual foram estudadas dez formulações com proporções distintas dos resíduos e em seguida confeccionados corpos-de-prova submetidos à pressão de compactação de 25 MPa. Os resíduos utilizados foram: a cinza vegetal, resíduo de caulim, o chamote de telha e resíduo de aciaria, incorporados na argila. As matérias-primas foram caracterizadas por difração de raios-x, fluorescência de raios-x, análise granulométrica, térmica diferencial, termogravimétrica, análise dilatométrica e submetidas a dois ciclos térmicos distintos que foram eles: 855°C e 955°C a uma taxa de aquecimento de 10°C/min e um patamar de 30 minutos, para obtenção de produtos da cerâmica estrutural e outro ciclo térmico de 1080°C e 1180°C a uma taxa de aquecimento de 10°C/min e um patamar de 10 minutos, para obtenção de produtos de revestimento cerâmico. Após ensaios térmicos os corpos-de-prova foram submetidos novamente à análise de difração de raios-x e por microscopia eletrônica de varredura. Ao final dos ensaios, as propriedades tecnológicas dos corpos-de-prova obedeceram aos produtos da indústria da cerâmica estrutural e de revestimento, de acordo com os parâmetros das normas NBR 15270-1 e NBR 13818 respectivamente. Mostrar Abstract A indústria da extração mineral possui ligação direta com o meio ambiente, devido o grande volume de resíduos que é gerado durante o desenvolvimento da atividade, além do setor consumir recursos naturais e energia e ser um emissor de gases poluidores na atmosfera. Neste contexto o presente trabalho tem como principal objetivo estudar, do ponto de vista científico e tecnológico, a incorporação de resíduos industriais em massa cerâmica triaxial por meio do delineamento estatístico de mistura, no qual foram estudadas dez formulações com proporções distintas dos resíduos e em seguida confeccionados corpos-de-prova submetidos à pressão de compactação de 25 MPa. Os resíduos utilizados foram: a cinza vegetal, resíduo de caulim, o chamote de telha e resíduo de aciaria, incorporados na argila. As matérias-primas foram caracterizadas por difração de raios-x, fluorescência de raios-x, análise granulométrica, térmica diferencial, termogravimétrica, análise dilatométrica e submetidas a dois ciclos térmicos distintos que foram eles: 855°C e 955°C a uma taxa de aquecimento de 10°C/min e um patamar de 30 minutos, para obtenção de produtos da cerâmica estrutural e outro ciclo térmico de 1080°C e 1180°C a uma taxa de aquecimento de 10°C/min e um patamar de 10 minutos, para obtenção de produtos de revestimento cerâmico. Após ensaios térmicos os corpos-de-prova foram submetidos novamente à análise de difração de raios-x e por microscopia eletrônica de varredura. Ao final dos ensaios, as propriedades tecnológicas dos corpos-de-prova obedeceram aos produtos da indústria da cerâmica estrutural e de revestimento, de acordo com os parâmetros das normas NBR 15270-1 e NBR 13818 respectivamente.
18	ALDO NONATO BORGES DESENVOLVIMENTO DE UM NOVO MATERIAL CERÂMICO COM ADIÇÃO DE RESÍDUO SIDERÚRGICO Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO GEORGE SANTOS MARINHO DJANE SANTIAGO DE JESUS MARCIO LUIZ VARELA NOGUEIRA DE MORAES Data: 29/08/2014 Mostrar Resumo Neste trabalho é descrito a síntese e caracterização de um novo material cerâmico obtido por meio da incorporação de resíduo sólido, provenientes do setor siderúrgico e conhecido como pó de despoeiramento (resíduo PAE), em formulações cerâmicas à base de argila, feldspatos sódicos e potássicos, caulim, talco. Formulações cerâmicas foram preparadas com os seguintes teores de resíduo: 0% (massa básica – MB), 2%, 4%, 8%. Sendo todas as composições submetidas à queima nas temperaturas de 1000ºC, 1050ºC, 1100ºC e 1150ºC, durante os períodos de 15 min e 120 min. As propriedades físico-químicas e mecânicas foram determinadas em função da temperatura de queima, tempo de permanência em forno e do percentual de resíduos. Já as propriedades físico-químicas e mecânicas dos materiais sintetizados foram avaliadas através das técnicas de análise química (Fluorescência de Raios-X – FRX), distribuição granulométrica, superfície específica, massa específica aparente, análise estrutural por difração de raios-x (DRX), e caracterização de superfície por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A partir das análises dos resultados, pode-se concluir que as melhores as condições para obtenção de um material cerâmico com melhores propriedades físicas e mecânicas, ocorrem quando adiciona-se 8% do resíduo PAE à formulação padrão, sob o tempo de queima de 15 min na temperatura de 1150ºC. Mostrar Abstract Neste trabalho é descrito a síntese e caracterização de um novo material cerâmico obtido por meio da incorporação de resíduo sólido, provenientes do setor siderúrgico e conhecido como pó de despoeiramento (resíduo PAE), em formulações cerâmicas à base de argila, feldspatos sódicos e potássicos, caulim, talco. Formulações cerâmicas foram preparadas com os seguintes teores de resíduo: 0% (massa básica – MB), 2%, 4%, 8%. Sendo todas as composições submetidas à queima nas temperaturas de 1000ºC, 1050ºC, 1100ºC e 1150ºC, durante os períodos de 15 min e 120 min. As propriedades físico-químicas e mecânicas foram determinadas em função da temperatura de queima, tempo de permanência em forno e do percentual de resíduos. Já as propriedades físico-químicas e mecânicas dos materiais sintetizados foram avaliadas através das técnicas de análise química (Fluorescência de Raios-X – FRX), distribuição granulométrica, superfície específica, massa específica aparente, análise estrutural por difração de raios-x (DRX), e caracterização de superfície por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A partir das análises dos resultados, pode-se concluir que as melhores as condições para obtenção de um material cerâmico com melhores propriedades físicas e mecânicas, ocorrem quando adiciona-se 8% do resíduo PAE à formulação padrão, sob o tempo de queima de 15 min na temperatura de 1150ºC.
19	PETRUCIA DUARTE DA SILVA MEIRELES ESTUDO DO COMPORTAMENTO DE SISTEMAS DE PASTAS À BASE DE SULFATO DE CÁLCIO HEMIDRATADO PARA APLICAÇÃO EM POÇOS PETROLÍFEROS. Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RENATA MARTINS BRAGA Data: 29/08/2014 Mostrar Resumo A indústria do petróleo tem perfurado poços desde o século passado e tem empregado cimento Portland como material básico na cimentação. O desenvolvimento dessa atividade tem promovido a busca por materiais inovadores que sejam capazes de atender às normas técnicas e ambientais. O sulfato de cálcio hemidratado é um aglomerante de ampla aplicação no setor de construção civil, automobilístico e médico. Algumas de suas propriedades lhe conferem vantagens como: boa trabalhabilidade e alta resistência. Em virtude de ser um aglomerante menos agressivo ao meio ambiente e o seu processo produtivo envolver baixo custo quando comparado ao cimento Portland, seu uso deve ser incentivado e novas aplicações estudadas. O presente trabalho teve como objetivo estudar o comportamento de sistemas de pastas à base de sulfato de cálcio hemidratado-α como aglomerante básico para a cimentação de poços de petróleo. Inicialmente, foram preparadas pastas leves com diferentes fatores água/gesso (FAG), submetidas a diferentes curas e temperaturas (27, 38 e 60 oC).Em seguida, as pastas foram aditivadas, utilizando diferentes concentrações do retardador de pega tetraborato de sódio, do superplastificante policarboxilato e do antiespumante. As propriedades foram avaliadas através de ensaios de peso específico, reologia, resistência à compressão, estabilidade, água livre e teste de espessamento, além do uso de técnicas de caracterização térmica (TG/DTG), difração de raios X (DRX), área específica (BET), fluorescência de raios X (FRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados demonstram que o sistema à base de sulfato de cálcio hemidratado- α apresentou melhores resultados com o fator água/gesso de 0,5, nas temperaturas de 27 oC e 38 oC. Os aditivos empregados apresentaram resultados satisfatórios na otimização das propriedades da pasta, desenvolvendo um sistema aplicável à cimentação primária de poços de petróleo de baixa profundidade. Mostrar Abstract A indústria do petróleo tem perfurado poços desde o século passado e tem empregado cimento Portland como material básico na cimentação. O desenvolvimento dessa atividade tem promovido a busca por materiais inovadores que sejam capazes de atender às normas técnicas e ambientais. O sulfato de cálcio hemidratado é um aglomerante de ampla aplicação no setor de construção civil, automobilístico e médico. Algumas de suas propriedades lhe conferem vantagens como: boa trabalhabilidade e alta resistência. Em virtude de ser um aglomerante menos agressivo ao meio ambiente e o seu processo produtivo envolver baixo custo quando comparado ao cimento Portland, seu uso deve ser incentivado e novas aplicações estudadas. O presente trabalho teve como objetivo estudar o comportamento de sistemas de pastas à base de sulfato de cálcio hemidratado-α como aglomerante básico para a cimentação de poços de petróleo. Inicialmente, foram preparadas pastas leves com diferentes fatores água/gesso (FAG), submetidas a diferentes curas e temperaturas (27, 38 e 60 oC).Em seguida, as pastas foram aditivadas, utilizando diferentes concentrações do retardador de pega tetraborato de sódio, do superplastificante policarboxilato e do antiespumante. As propriedades foram avaliadas através de ensaios de peso específico, reologia, resistência à compressão, estabilidade, água livre e teste de espessamento, além do uso de técnicas de caracterização térmica (TG/DTG), difração de raios X (DRX), área específica (BET), fluorescência de raios X (FRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados demonstram que o sistema à base de sulfato de cálcio hemidratado- α apresentou melhores resultados com o fator água/gesso de 0,5, nas temperaturas de 27 oC e 38 oC. Os aditivos empregados apresentaram resultados satisfatórios na otimização das propriedades da pasta, desenvolvendo um sistema aplicável à cimentação primária de poços de petróleo de baixa profundidade.
20	Ana Paula da Silva Peres Transportadores sólidos de oxigênio à base de níquel e cobre suportados em aluminatos para combustão do metano pela tecnologia de recirculação química Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ANDREIA CAVALCANTE DE LIMA BRAULIO SILVA BARROS DULCE MARIA DE ARAUJO MELO PATRICIA MENDONCA PIMENTEL RENATA MARTINS BRAGA Data: 08/09/2014 Mostrar Resumo Nos últimos anos, transportadores sólidos de oxigênio (TSO’s) adequados têm sido desenvolvidos para diferentes processos de recirculação química. Entre os possíveis candidatos estão os transportadores baseados em níquel e cobre. Neste trabalho, aluminatos do tipo MAl2O4 (M=Mg e Ca) e M0,9B0,1Al2O4 (B=Ni e Cu) usados como suportes, foram sintetizados pela reação de combustão assistida por micro-ondas e calcinados a 900°C/2h. Em seguida, os suportes foram impregnados com 10% (m/m) da fase ativa (CuO ou NiO) e, posteriormente calcinados a 600°C/2h para obtenção dos transportadores sólidos de oxigênio, que foram caracterizados por Difração de raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Redução a temperatura programada (RTP). Reações simulando a recirculação química para combustão foram realizadas através de ciclos de redução/oxidação, com o objetivo de avaliar a reatividade dos transportadores. A análise de DRX mostrou reflexões características indicando a formação das fases MgAl2O4 e CaAl2O4. Nos suportes dopados não foram verificadas a presença de fases secundárias, sugerindo que todo o metal foi incorporado à estrutura do espinélio. Nos transportadores sólidos de oxigênio, as fases NiO e CuO foram observadas após a impregnação das fases ativas. Os resultados das avaliações dos ciclos químicos de redução/oxidação revelaram que os TSO’s impregnados com a fase NiO em diferentes suportes mostraram-se mais ativos, sendo potenciais candidatos para a aplicação na tecnologia de recirculação química. Mostrar Abstract Nos últimos anos, transportadores sólidos de oxigênio (TSO’s) adequados têm sido desenvolvidos para diferentes processos de recirculação química. Entre os possíveis candidatos estão os transportadores baseados em níquel e cobre. Neste trabalho, aluminatos do tipo MAl2O4 (M=Mg e Ca) e M0,9B0,1Al2O4 (B=Ni e Cu) usados como suportes, foram sintetizados pela reação de combustão assistida por micro-ondas e calcinados a 900°C/2h. Em seguida, os suportes foram impregnados com 10% (m/m) da fase ativa (CuO ou NiO) e, posteriormente calcinados a 600°C/2h para obtenção dos transportadores sólidos de oxigênio, que foram caracterizados por Difração de raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Redução a temperatura programada (RTP). Reações simulando a recirculação química para combustão foram realizadas através de ciclos de redução/oxidação, com o objetivo de avaliar a reatividade dos transportadores. A análise de DRX mostrou reflexões características indicando a formação das fases MgAl2O4 e CaAl2O4. Nos suportes dopados não foram verificadas a presença de fases secundárias, sugerindo que todo o metal foi incorporado à estrutura do espinélio. Nos transportadores sólidos de oxigênio, as fases NiO e CuO foram observadas após a impregnação das fases ativas. Os resultados das avaliações dos ciclos químicos de redução/oxidação revelaram que os TSO’s impregnados com a fase NiO em diferentes suportes mostraram-se mais ativos, sendo potenciais candidatos para a aplicação na tecnologia de recirculação química.

2013

	Dissertações
1	ELANIA MARIA FERNANDES SILVA Materiais Estruturados à base de Níquel, Cobalto, Cobre e Manganês para combustão por Ciclos Químicos (CLC) Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ELEDIR VITOR SOBRINHO JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ ROSANE MARIA PESSOA BETANIO OLIVEIRA Data: 25/01/2013 Mostrar Resumo Óxidos de metais de transição, dentre eles, níquel, cobre e manganês vem sendo estudados para aplicação como transportadores de oxigênio em processos de combustão por ciclos químicos. Os óxidos com estrutura tipo perovsquita são amplamente aplicados em reações de reforma por possuírem propriedades catalíticas, estabilidade térmica e química. Devido a estas propriedades são materiais promissores como transportadores de oxigênio em processos de combustão por ciclos químicos. Neste trabalho, óxidos tipo perovsquita ABO3 e A2BO4 foram sintetizados pelo método de combustão assistida por micro-ondas. Os materiais foram tratados termicamente a 300 ºC por 2h e calcinados a 900 ºC por 2h. Após a calcinação todos os óxidos preparados foram impregnados com 20% de níquel e calcinados novamente a 500°C. As amostras foram caracterizadas pelas seguintes técnicas: difração de raios X (DRX); área superficial específica pelo método de BET; redução à temperatura programada (RTP); fluorescência de raios X (FRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) com análise de composição química (EDS). Reações por ciclos químicos foram realizadas com o objetivo de simular o processo CLC para avaliação dos transportadores. O sistema de análise consiste no acoplamento do equipamento Autochem II da Micromeritics com um Espectrômetro de massas HPR20 da Hiden. A programação de pulsos dos reagentes foi preparada no sistema Autochem II e os gases de saída foram analisados pelo Espectrômetro de Massas. De acordo com os difratogramas de raios X, fases secundárias de óxidos de níquel foram formadas após a impregnação do níquel nos pós. As imagens de MEV mostraram que a metodologia de impregnação resultou numa dispersão homogênea das partículas de óxido de níquel na superfície das perovsquitas. Os resultados das reações de ciclos químicos evidenciaram maior eficiência dos transportadores com níquel impregnado em sua superfície. Mostrar Abstract Óxidos de metais de transição, dentre eles, níquel, cobre e manganês vem sendo estudados para aplicação como transportadores de oxigênio em processos de combustão por ciclos químicos. Os óxidos com estrutura tipo perovsquita são amplamente aplicados em reações de reforma por possuírem propriedades catalíticas, estabilidade térmica e química. Devido a estas propriedades são materiais promissores como transportadores de oxigênio em processos de combustão por ciclos químicos. Neste trabalho, óxidos tipo perovsquita ABO3 e A2BO4 foram sintetizados pelo método de combustão assistida por micro-ondas. Os materiais foram tratados termicamente a 300 ºC por 2h e calcinados a 900 ºC por 2h. Após a calcinação todos os óxidos preparados foram impregnados com 20% de níquel e calcinados novamente a 500°C. As amostras foram caracterizadas pelas seguintes técnicas: difração de raios X (DRX); área superficial específica pelo método de BET; redução à temperatura programada (RTP); fluorescência de raios X (FRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) com análise de composição química (EDS). Reações por ciclos químicos foram realizadas com o objetivo de simular o processo CLC para avaliação dos transportadores. O sistema de análise consiste no acoplamento do equipamento Autochem II da Micromeritics com um Espectrômetro de massas HPR20 da Hiden. A programação de pulsos dos reagentes foi preparada no sistema Autochem II e os gases de saída foram analisados pelo Espectrômetro de Massas. De acordo com os difratogramas de raios X, fases secundárias de óxidos de níquel foram formadas após a impregnação do níquel nos pós. As imagens de MEV mostraram que a metodologia de impregnação resultou numa dispersão homogênea das partículas de óxido de níquel na superfície das perovsquitas. Os resultados das reações de ciclos químicos evidenciaram maior eficiência dos transportadores com níquel impregnado em sua superfície.
2	AMANDA LUCENA DE MEDEIROS Influência do método de síntese e caracterização microestrutural de pós compósitos de NiO –Ce1-x Eux O2-x para anodos catalíticos de células a combustível Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FABIANA VILLELA DA MOTTA MARCELO ORNAGHI ORLANDI Data: 06/02/2013 Mostrar Resumo Células a combustível são dispositivos eletroquímicos que convertem a energia química em elétrica. O desenvolvimento de novos materiais as tornam dispositivos promissores na geração de energia de forma limpa. Dentre os tipos de células a combustível, classificadas de acordo com o tipo de eletrólito, destacam-se as de óxido sólido (SOFC), por serem as únicas cujos materiais componentes são todos sólidos. Além disso, pela sua temperatura de operação ser relativamente elevada (entre 500 e 1000 ºC), estas células operam com alta eficiência. Outro aspecto que favorece o emprego de SOFCs é a sua habilidade de processar diferentes combustíveis, como fontes de hidrogênio. Os materiais à base de CeO2 dopados com terras raras (TR+3) podem ser utilizados como alternativa aos tradicionais anodos de NiO-YSZ. Além de maior condutividade iônica e menores perdas ôhmicas, elas podem operar a temperaturas mais baixas (500-800°C). Na composição do anodo, a concentração de NiO, atuando como catalisador confere alta condutividade elétrica e alta atividade eletroquímica às reações, proporcionando a reforma interna do combustível na célula. Neste trabalho, compostos de NiO - Ce1-xEuxO2-δ (x = 0,1; 0,2 e 0,3), foram sintetizados pelo método dos precursores poliméricos (Pechini), combustão e, também, pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas. Os materiais obtidos foram caracterizados por técnicas de análise microestrutural e Redução à Temperatura Programada (TPR). O refinamento dos dados obtidos por difração de raios X indicou que todos os pós de NiO-Ce1-xEuxO2-δ cristalizaram-se em uma fase cúbica com estrutura fluorita. Também foi constatada a presença de NiO. Todas as rotas de preparação utilizadas mostraram-se eficientes para a produção de pós com características adequadas para aplicação como anodos de SOFC, porém o método hidrotermal assistido por micro-ondas apresentou significativa redução do tamanho médio de grãos e melhor controle das composições das fases. Mostrar Abstract Células a combustível são dispositivos eletroquímicos que convertem a energia química em elétrica. O desenvolvimento de novos materiais as tornam dispositivos promissores na geração de energia de forma limpa. Dentre os tipos de células a combustível, classificadas de acordo com o tipo de eletrólito, destacam-se as de óxido sólido (SOFC), por serem as únicas cujos materiais componentes são todos sólidos. Além disso, pela sua temperatura de operação ser relativamente elevada (entre 500 e 1000 ºC), estas células operam com alta eficiência. Outro aspecto que favorece o emprego de SOFCs é a sua habilidade de processar diferentes combustíveis, como fontes de hidrogênio. Os materiais à base de CeO2 dopados com terras raras (TR+3) podem ser utilizados como alternativa aos tradicionais anodos de NiO-YSZ. Além de maior condutividade iônica e menores perdas ôhmicas, elas podem operar a temperaturas mais baixas (500-800°C). Na composição do anodo, a concentração de NiO, atuando como catalisador confere alta condutividade elétrica e alta atividade eletroquímica às reações, proporcionando a reforma interna do combustível na célula. Neste trabalho, compostos de NiO - Ce1-xEuxO2-δ (x = 0,1; 0,2 e 0,3), foram sintetizados pelo método dos precursores poliméricos (Pechini), combustão e, também, pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas. Os materiais obtidos foram caracterizados por técnicas de análise microestrutural e Redução à Temperatura Programada (TPR). O refinamento dos dados obtidos por difração de raios X indicou que todos os pós de NiO-Ce1-xEuxO2-δ cristalizaram-se em uma fase cúbica com estrutura fluorita. Também foi constatada a presença de NiO. Todas as rotas de preparação utilizadas mostraram-se eficientes para a produção de pós com características adequadas para aplicação como anodos de SOFC, porém o método hidrotermal assistido por micro-ondas apresentou significativa redução do tamanho médio de grãos e melhor controle das composições das fases.
3	GELSONEIDE DA SILVA GOIS SÍNTESE, APLICAÇÃO E AVALIAÇÃO DO EFEITO DO TEOR DE FÓSFORO DA CELULOSE FOSFATADA EM ARGAMASSA DE ALVENARIA COM ADITIVO COMERCIAL A BASE DE HIDROXI-ETIL-METIL CELULOSE (HEMC) Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MARIA DAS VITORIAS VIEIRA ALMEIDA DE SA AMELIA SEVERINO FERREIRA E SANTOS Data: 18/02/2013 Mostrar Resumo éteres de celulose melhoram as propriedades de argamassas, tais como retenção de água, trabalhabilidade e o tempo de pega, juntamente com a adesão ao substrato. No entanto, uma das principais desvantagens da adição dos éteres de celulose nas argamassas é o retardo na hidratação do cimento. Neste trabalho foi sintetizada uma celulose fosfatada (Cp) solúvel em água e foi avaliado o efeito da sua incorporação em argamassa à base de cimento Portland. A celulose fosfatada obtida foi caracterizada por espectrofotometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios-X (DRX), análise elementar, análise termogravimétrica (TGA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Argamassas com composições variando o teor de fósforo relativamente à celulose e as concentrações de celulose fosfatada, quando utilizada em substituição parcial ou total do aditivo comercial a base de hidroxietil metil celulose (HEMC). As argamassas formuladas com os aditivos foram preparadas e caracterizadas por: ensaios no estado fresco (índice de consistência, retenção de água, densidade e teor de ar incorporado) e no estado endurecido (absorção por capilaridade, densidade, resistência à flexão e compressão). Nas misturas a proporção de areia, cimento e água foram mantidos constantes. De um modo geral, os resultados mostraram que as celuloses fosfatadas empregadas nas argamassas atuaram significativamente quando adicionados parcialmente em substituição ao aditivo comercial. No que se refere ao índice de consistência, retenção de água e densidade de massa no estado fresco e absorção por capilaridade e densidade de massa aparente no estado endurecido, não demonstraram diferenças apreciáveis comparativamente ao aditivo comercial. O teor de ar incorporado no estado fresco reduziu de forma marcante, mas não influenciou as demais propriedades. As argamassas com celulose fosfatada, substituindo parcialmente o aditivo comercial, mostraram uma melhora das propriedades de resistência à flexão e de resistência à compressão. Mostrar Abstract éteres de celulose melhoram as propriedades de argamassas, tais como retenção de água, trabalhabilidade e o tempo de pega, juntamente com a adesão ao substrato. No entanto, uma das principais desvantagens da adição dos éteres de celulose nas argamassas é o retardo na hidratação do cimento. Neste trabalho foi sintetizada uma celulose fosfatada (Cp) solúvel em água e foi avaliado o efeito da sua incorporação em argamassa à base de cimento Portland. A celulose fosfatada obtida foi caracterizada por espectrofotometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios-X (DRX), análise elementar, análise termogravimétrica (TGA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Argamassas com composições variando o teor de fósforo relativamente à celulose e as concentrações de celulose fosfatada, quando utilizada em substituição parcial ou total do aditivo comercial a base de hidroxietil metil celulose (HEMC). As argamassas formuladas com os aditivos foram preparadas e caracterizadas por: ensaios no estado fresco (índice de consistência, retenção de água, densidade e teor de ar incorporado) e no estado endurecido (absorção por capilaridade, densidade, resistência à flexão e compressão). Nas misturas a proporção de areia, cimento e água foram mantidos constantes. De um modo geral, os resultados mostraram que as celuloses fosfatadas empregadas nas argamassas atuaram significativamente quando adicionados parcialmente em substituição ao aditivo comercial. No que se refere ao índice de consistência, retenção de água e densidade de massa no estado fresco e absorção por capilaridade e densidade de massa aparente no estado endurecido, não demonstraram diferenças apreciáveis comparativamente ao aditivo comercial. O teor de ar incorporado no estado fresco reduziu de forma marcante, mas não influenciou as demais propriedades. As argamassas com celulose fosfatada, substituindo parcialmente o aditivo comercial, mostraram uma melhora das propriedades de resistência à flexão e de resistência à compressão.
4	MARCUS VINICIUS CAVALCANTI BARROS DESENVOLVIMENTO DE UM SISTEMA MISTO DE PASTAS PARA CORREÇÃO DE PERDA DE CIRCULAÇÃO Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS ERICA NATASCHE DE MEDEIROS GURGEL PINTO Data: 18/02/2013 Mostrar Resumo A engenharia de materiais abrange processos e produtos envolvendo várias áreas da engenharia, permitindo que sejam preparados materiais que atendam às várias necessidades de produção de novos processos. Neste caso, este trabalho tem por objetivo estudar um sistema de pasta composto por cimento e geopolímeros, que possam contribuir para a resolução de um problema de engenharia que envolve diretamente a exploração de poços de petróleo sujeitos à perda de circulação. Para corrigi-la, já foi proposto o uso de materiais granulares, fibrosos, redução da densidade do fluido de perfuração ou pasta de cimento e até mesmo sistemas mistos de fluidos misturados na superfície ou no fundo do poço. Neste trabalho, a primeira pasta desenvolvida constitui uma pasta à base de cimento, de baixa massa específica, 12,0 lb/gal (1,438 g/cm³) e com propriedades tixotrópicas. Essas pastas foram aditivadas com nano sílica, em concentrações de 0,5; 1,0 e 1,5 gpc (66,88; 133,76 e 200,64 L/m3) e CaCl2, em concentrações de 0,5; 1,0 e 1,5 %. A segunda pasta se constitui à base de geopolímeros, sendo formulada a partir das razões molares de 3,5 (nSiO2/nAl2O3); 0,27 (nK2O/nSiO2); 1,07 (nK2O/nAl2O3) e 13,99 (nH2O/nK2O). Para caracterizar os precursores foram utilizadas as técnicas de DRX, FRX, FTIR e titulação. Foram realizados os ensaios de caracterização baseados na API RP10B para ambas as pastas puras. Ensaios de resistência à compressão foram realizados após a cura por 24 horas, 7 e 28 dias à 58 ºC, para os sistemas de pasta de cimento e geopolímeros. A partir das misturas, foi realizado o ensaio de misturabilidade e caracterizações microestruturais (DRX, TG e MEV). Os resultados mostraram que a nanosílica, quando combinada ao CaCl2 modificou as propriedades reológicas da pasta de cimento e a partir da concentração de 1,5 gpc (200,64 L/m³) foi possível se obter sistemas estáveis. A mistura dos sistemas ocasionou uma modificação da microestrutura do material, através do favorecimento da reação de geopolimerização em detrimento da hidratação da fase C3S, com isso, a produção da fase Portlandita foi prejudicada e, conseqüentemente, houve retardo da produção de C-S-H. Através dos ensaios de misturabilidade, devido ao reduzido tempo de pega das misturas, pode-se concluir que o sistema, pode ser aplicado para tamponar zonas de perda de circulação quando misturado no fundo do poço. Mostrar Abstract A engenharia de materiais abrange processos e produtos envolvendo várias áreas da engenharia, permitindo que sejam preparados materiais que atendam às várias necessidades de produção de novos processos. Neste caso, este trabalho tem por objetivo estudar um sistema de pasta composto por cimento e geopolímeros, que possam contribuir para a resolução de um problema de engenharia que envolve diretamente a exploração de poços de petróleo sujeitos à perda de circulação. Para corrigi-la, já foi proposto o uso de materiais granulares, fibrosos, redução da densidade do fluido de perfuração ou pasta de cimento e até mesmo sistemas mistos de fluidos misturados na superfície ou no fundo do poço. Neste trabalho, a primeira pasta desenvolvida constitui uma pasta à base de cimento, de baixa massa específica, 12,0 lb/gal (1,438 g/cm³) e com propriedades tixotrópicas. Essas pastas foram aditivadas com nano sílica, em concentrações de 0,5; 1,0 e 1,5 gpc (66,88; 133,76 e 200,64 L/m3) e CaCl2, em concentrações de 0,5; 1,0 e 1,5 %. A segunda pasta se constitui à base de geopolímeros, sendo formulada a partir das razões molares de 3,5 (nSiO2/nAl2O3); 0,27 (nK2O/nSiO2); 1,07 (nK2O/nAl2O3) e 13,99 (nH2O/nK2O). Para caracterizar os precursores foram utilizadas as técnicas de DRX, FRX, FTIR e titulação. Foram realizados os ensaios de caracterização baseados na API RP10B para ambas as pastas puras. Ensaios de resistência à compressão foram realizados após a cura por 24 horas, 7 e 28 dias à 58 ºC, para os sistemas de pasta de cimento e geopolímeros. A partir das misturas, foi realizado o ensaio de misturabilidade e caracterizações microestruturais (DRX, TG e MEV). Os resultados mostraram que a nanosílica, quando combinada ao CaCl2 modificou as propriedades reológicas da pasta de cimento e a partir da concentração de 1,5 gpc (200,64 L/m³) foi possível se obter sistemas estáveis. A mistura dos sistemas ocasionou uma modificação da microestrutura do material, através do favorecimento da reação de geopolimerização em detrimento da hidratação da fase C3S, com isso, a produção da fase Portlandita foi prejudicada e, conseqüentemente, houve retardo da produção de C-S-H. Através dos ensaios de misturabilidade, devido ao reduzido tempo de pega das misturas, pode-se concluir que o sistema, pode ser aplicado para tamponar zonas de perda de circulação quando misturado no fundo do poço.
5	PATRICIA NEVES DE MEDEIROS Síntese de pgimento cerâmico ferrita de cobalto utilizando planejamento experimental. Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE EIJI HARIMA Data: 01/03/2013 Mostrar Resumo Os pigmentos inorgânicos sintéticos são os mais utilizados em aplicações cerâmicas por apresentarem uma excelente estabilidade química e térmica e também, em geral, uma menor toxicidade para o homem e para o meio ambiente. No presente trabalho, o pigmento cerâmico preto CoFe2O4 foi sintetizado pelo Método de Polimerização de Complexos (MPC) visando a formação de um material com boa homogeneidade química. Com o objetivo de otimizar o processo de obtenção do pigmento através do MPC foi utilizado um planejamento fatorial fracionado 2(5-2). Os fatores estudados na modelagem matemática foram: concentração de ácido cítrico, tempo de pirólise, temperatura, tempo e taxa de calcinação. As superfícies de resposta foram obtidas a partir de ensaios de aplicabilidade do pigmento, utilizando o programa statistica 7.0. Os pós obtidos foram caracterizados através de análises térmicas (TG/DSC), difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia na região do UV-visível. Com base nos resultados, foi verificado que o MPC é um método eficaz para a produção do pigmento cerâmico preto. Mostrar Abstract Os pigmentos inorgânicos sintéticos são os mais utilizados em aplicações cerâmicas por apresentarem uma excelente estabilidade química e térmica e também, em geral, uma menor toxicidade para o homem e para o meio ambiente. No presente trabalho, o pigmento cerâmico preto CoFe2O4 foi sintetizado pelo Método de Polimerização de Complexos (MPC) visando a formação de um material com boa homogeneidade química. Com o objetivo de otimizar o processo de obtenção do pigmento através do MPC foi utilizado um planejamento fatorial fracionado 2(5-2). Os fatores estudados na modelagem matemática foram: concentração de ácido cítrico, tempo de pirólise, temperatura, tempo e taxa de calcinação. As superfícies de resposta foram obtidas a partir de ensaios de aplicabilidade do pigmento, utilizando o programa statistica 7.0. Os pós obtidos foram caracterizados através de análises térmicas (TG/DSC), difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia na região do UV-visível. Com base nos resultados, foi verificado que o MPC é um método eficaz para a produção do pigmento cerâmico preto.
6	POLIANA ROCHELE FÉLIX DOS SANTOS Estudo da viabilidade técnica para obtenção de superfície duplex em aço inoxidável martensítico AISI 410 através do processo de deposição a plasma por gaiola catódica Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CARLOS EDUARDO PINEDO CLODOMIRO ALVES JUNIOR ROMULO RIBEIRO MAGALHAES DE SOUSA THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA Data: 01/03/2013 Mostrar Resumo A técnica de nitretação a plasma por gaiola catódica vem se destacando, principalmente, pela sua capacidade de produzir camadas uniformes mesmo em peças com geometria complexa. Neste trabalho, investigou-se a eficiência desta técnica para obtenção de superfície duplex, quando utilizada, simultaneamente, para tratamento de nitretação e deposição de filmes finos em temperaturas inferiores a 500ºC. Para tal, foram utilizadas amostras do aço inoxidável martensítico AISI 410 e realizados tratamentos a plasma, combinando a nitretação e deposição de filmes finos de Ti e/ou TiN, em uma atmosfera contendo N2-H2. Foi utilizada uma gaiola catódica de titânio puro grau II em forma cilíndrica, com 70 mm de diâmetro e 34 mm de altura. As amostras foram tratadas numa temperatura de 420ºC, com duração de 2 e 12 horas e em diferentes pressões de trabalho. Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com microanálise por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia de Força Atômica (MFA) e ensaio de Microdureza Vickers foram empregados para investigar as propriedades do revestimento, tais como homogeneidade e topografia superficial, composição química, espessura da camada, fases cristalinas, rugosidade e microdureza superficial. Os resultados mostraram existir uma proporcionalidade direta entre a presença de H2 na atmosfera do plasma e a quantidade do elemento químico titânio na composição química superficial. Observou-se, também, que o tratamento a plasma em baixa pressão é mais eficaz na formação do filme fino de nitreto de titânio. Mostrar Abstract A técnica de nitretação a plasma por gaiola catódica vem se destacando, principalmente, pela sua capacidade de produzir camadas uniformes mesmo em peças com geometria complexa. Neste trabalho, investigou-se a eficiência desta técnica para obtenção de superfície duplex, quando utilizada, simultaneamente, para tratamento de nitretação e deposição de filmes finos em temperaturas inferiores a 500ºC. Para tal, foram utilizadas amostras do aço inoxidável martensítico AISI 410 e realizados tratamentos a plasma, combinando a nitretação e deposição de filmes finos de Ti e/ou TiN, em uma atmosfera contendo N2-H2. Foi utilizada uma gaiola catódica de titânio puro grau II em forma cilíndrica, com 70 mm de diâmetro e 34 mm de altura. As amostras foram tratadas numa temperatura de 420ºC, com duração de 2 e 12 horas e em diferentes pressões de trabalho. Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com microanálise por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia de Força Atômica (MFA) e ensaio de Microdureza Vickers foram empregados para investigar as propriedades do revestimento, tais como homogeneidade e topografia superficial, composição química, espessura da camada, fases cristalinas, rugosidade e microdureza superficial. Os resultados mostraram existir uma proporcionalidade direta entre a presença de H2 na atmosfera do plasma e a quantidade do elemento químico titânio na composição química superficial. Observou-se, também, que o tratamento a plasma em baixa pressão é mais eficaz na formação do filme fino de nitreto de titânio.
7	MARA TATIANE DE SOUZA TAVARES Síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas de TiO2, e aplicação em nanocompósito de matriz polimérica. Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE AMELIA SEVERINO FERREIRA E SANTOS Data: 04/03/2013 Mostrar Resumo Nas ultimas décadas tem se observado um crescimento acentuado no estudo da área de nanociência e nanotecnologia e, inclui-se nessa área, o estudo de nanocompósitos com propriedades autolimpantes. Desde que o dióxido de titânio (TiO2) apresenta alta atividade fotocatalítica e também, atividade antimicrobiana, sua aplicação em superfícies autolimpantes tem sido explorada. Neste trabalho foi feito uma comparação entre duas rotas de síntese para obtenção de nanopartículas de TiO2pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas. E após analise de DRX E MEV-Feg foi analisado o melhor material para aplicação em nanocompósitos. Foram depositados filmes de nanocompósito de poli(dimetil siloxano) (PDMS) com 0,5, 1, 1,5 e 2% em massa de nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2) pelo método de aspersão. O nanocompósito foi diluído em hexano e a suspensão foi depositada sobre lâminas de vidro, seguida de cura em estufa com circulação forçada de ar. A atividade fotocatalítica do nanocompósito impregnado com azul de metileno foi avaliada, a partir da variação da intensidade de absorção do pico principal a 660nm com o tempo de exposição em câmara de UV. Alterações no ângulo de contato e na microdureza foram analisadas antes e após o ensaio de envelhecimento UV. O efeito da radiação ultravioleta na estrutura química da matriz de PDMS foi avaliado por espectrofotometria no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Os resultados indicaram que a adição das nanopartículas de TiO2 em PDMS conferiram ao revestimento alta atividade fotocatalítica na decomposição do azul de metileno, característica importante para o desenvolvimento de revestimentos autolimpantes. Mostrar Abstract Nas ultimas décadas tem se observado um crescimento acentuado no estudo da área de nanociência e nanotecnologia e, inclui-se nessa área, o estudo de nanocompósitos com propriedades autolimpantes. Desde que o dióxido de titânio (TiO2) apresenta alta atividade fotocatalítica e também, atividade antimicrobiana, sua aplicação em superfícies autolimpantes tem sido explorada. Neste trabalho foi feito uma comparação entre duas rotas de síntese para obtenção de nanopartículas de TiO2pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas. E após analise de DRX E MEV-Feg foi analisado o melhor material para aplicação em nanocompósitos. Foram depositados filmes de nanocompósito de poli(dimetil siloxano) (PDMS) com 0,5, 1, 1,5 e 2% em massa de nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2) pelo método de aspersão. O nanocompósito foi diluído em hexano e a suspensão foi depositada sobre lâminas de vidro, seguida de cura em estufa com circulação forçada de ar. A atividade fotocatalítica do nanocompósito impregnado com azul de metileno foi avaliada, a partir da variação da intensidade de absorção do pico principal a 660nm com o tempo de exposição em câmara de UV. Alterações no ângulo de contato e na microdureza foram analisadas antes e após o ensaio de envelhecimento UV. O efeito da radiação ultravioleta na estrutura química da matriz de PDMS foi avaliado por espectrofotometria no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Os resultados indicaram que a adição das nanopartículas de TiO2 em PDMS conferiram ao revestimento alta atividade fotocatalítica na decomposição do azul de metileno, característica importante para o desenvolvimento de revestimentos autolimpantes.
8	ERIK DOS SANTOS SILVA Processamento e caracterização de compósitos poli(metacrilaro de metila)/sílica (PMMA/SiO2) Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO EDSON NORIYUKI ITO JOSE DANIEL DINIZ MELO TOMÁS JEFERSON ALVES DE MELO Data: 05/04/2013 Mostrar Resumo Atualmente a busca por novos materiais com propriedades adequadas para aplicações específicas vem aumentando o número de pesquisas que visam suprir as necessidades do mercado. O poli(metacrilato de metila) (PMMA) é o polímero mais importante da família dos poliacrilatos e polimetacrilatos, principalmente pelas suas inigualáveis propriedades ópticas e resistência às intempéries, além de excepcional dureza e brilho. O desenvolvimento de compósitos poliméricos por meio da adição de cargas inorgânicas à matriz de PMMA aumenta o potencial de uso deste polímero em diferentes áreas de aplicação. Dentre as cargas inorgânicas mais utilizadas, podem-se destacar as partículas de sílica (SiO2), argilas modificadas, grafite e nanotubos de carbono. O objetivo principal deste trabalho é o desenvolvimento de compósitos PMMA/SiO2, em diferentes concentrações, para novas aplicações como plástico de engenharia. Os compósitos foram produzidos por meio de extrusão de filme tubular, e obtidos via solução, para aplicação em chapas de PMMA comercial, e também por moldagem por injeção, buscando o aumento da resistência à abrasão e ao risco do PMMA, minimizando a perda de transparência. Os efeitos causados pela adição das partículas de sílica nas propriedades da matriz polimérica foram avaliados, realizando-se análise das seguintes propriedades dos compósitos: resistência máxima à tração, dureza, resistência à abrasão e ao risco, além das caracterizações preliminares por reometria de torque e índice de fluidez. Os resultados indicaram que é possível utilizar partículas de sílica em uma matriz de PMMA, e que uma maior concentração de sílica promoveu um aumento da resistência à abrasão e ao risco, dureza, e reduzindo a resistência à tração Mostrar Abstract Atualmente a busca por novos materiais com propriedades adequadas para aplicações específicas vem aumentando o número de pesquisas que visam suprir as necessidades do mercado. O poli(metacrilato de metila) (PMMA) é o polímero mais importante da família dos poliacrilatos e polimetacrilatos, principalmente pelas suas inigualáveis propriedades ópticas e resistência às intempéries, além de excepcional dureza e brilho. O desenvolvimento de compósitos poliméricos por meio da adição de cargas inorgânicas à matriz de PMMA aumenta o potencial de uso deste polímero em diferentes áreas de aplicação. Dentre as cargas inorgânicas mais utilizadas, podem-se destacar as partículas de sílica (SiO2), argilas modificadas, grafite e nanotubos de carbono. O objetivo principal deste trabalho é o desenvolvimento de compósitos PMMA/SiO2, em diferentes concentrações, para novas aplicações como plástico de engenharia. Os compósitos foram produzidos por meio de extrusão de filme tubular, e obtidos via solução, para aplicação em chapas de PMMA comercial, e também por moldagem por injeção, buscando o aumento da resistência à abrasão e ao risco do PMMA, minimizando a perda de transparência. Os efeitos causados pela adição das partículas de sílica nas propriedades da matriz polimérica foram avaliados, realizando-se análise das seguintes propriedades dos compósitos: resistência máxima à tração, dureza, resistência à abrasão e ao risco, além das caracterizações preliminares por reometria de torque e índice de fluidez. Os resultados indicaram que é possível utilizar partículas de sílica em uma matriz de PMMA, e que uma maior concentração de sílica promoveu um aumento da resistência à abrasão e ao risco, dureza, e reduzindo a resistência à tração
9	GUDSON NICOLAU DE MELO ENCAPSULAMENTO DE SOLVENTES EM NANOTUBOS DE HALOISITA PARA PROMOÇÃO DE AUTO-REPARO EM POLÍMEROS EPÓXI Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS JOSE DANIEL DINIZ MELO LAURA HECKER DE CARVALHO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO Data: 26/04/2013 Mostrar Resumo A nucleação de microtrincas durante aplicação de cargas é um problema crítico em estruturas de polímeros e compósitos poliméricos. Materiais com mecanismo de auto-reparo permitem que as microtrincas formadas sejam reparadas, evitando assim que ocorra propagação com falha catastrófica de componentes estruturais. Uma das técnicas que tem sido sugerida na literatura para a promoção de reparo de microtrincas é a aplicação de solventes que reagem com o polímero. Este trabalho tem como objetivo a obtenção de nanotubos de haloisita com agentes encapsulados que possam ser adicionados a polímeros epóxi para promoverem auto-reparo. A propagação de microtrincas no material provoca a ruptura dos nanotubos, liberando o solvente encapsulado. Dois solventes foram considerados neste estudo: dimetilsulfóxido (DMSO) e nitrobenzeno. Um procedimento de encapsulamento camada-por-camada foi apresentado utilizando os polieletrólitos, de cargas opostas, CTAB (Brometo de Cetil Trimetil Amônio) e poliacrilato de sódio. A verificação do encapsulamento se deu pelas análises de difração de raios-X (DRX), infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise térmica via termogravimetria (TG), adsorção e dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foi possível comprovar a introdução do solvente DMSO na cavidade interior dos nanotubos, o que não ocorreu com o nitrobenzeno, onde se verificou apenas a agregação da argila. Os resultados sugerem que o polieletrólito CTAB interagiu com a haloisita formando a camada sobre os nanotubos e, portanto, promoveu o encapsulamento, o que não foi verificado com o poliacrilato de sódio. Mostrar Abstract A nucleação de microtrincas durante aplicação de cargas é um problema crítico em estruturas de polímeros e compósitos poliméricos. Materiais com mecanismo de auto-reparo permitem que as microtrincas formadas sejam reparadas, evitando assim que ocorra propagação com falha catastrófica de componentes estruturais. Uma das técnicas que tem sido sugerida na literatura para a promoção de reparo de microtrincas é a aplicação de solventes que reagem com o polímero. Este trabalho tem como objetivo a obtenção de nanotubos de haloisita com agentes encapsulados que possam ser adicionados a polímeros epóxi para promoverem auto-reparo. A propagação de microtrincas no material provoca a ruptura dos nanotubos, liberando o solvente encapsulado. Dois solventes foram considerados neste estudo: dimetilsulfóxido (DMSO) e nitrobenzeno. Um procedimento de encapsulamento camada-por-camada foi apresentado utilizando os polieletrólitos, de cargas opostas, CTAB (Brometo de Cetil Trimetil Amônio) e poliacrilato de sódio. A verificação do encapsulamento se deu pelas análises de difração de raios-X (DRX), infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise térmica via termogravimetria (TG), adsorção e dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foi possível comprovar a introdução do solvente DMSO na cavidade interior dos nanotubos, o que não ocorreu com o nitrobenzeno, onde se verificou apenas a agregação da argila. Os resultados sugerem que o polieletrólito CTAB interagiu com a haloisita formando a camada sobre os nanotubos e, portanto, promoveu o encapsulamento, o que não foi verificado com o poliacrilato de sódio.
10	EDUARDO RIGOTI CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL E ELÉTRICA DE La(FexNi1-x)O3 SINTETIZADO PELO MÉTODO DA GELATINA. Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER FABIO GARCIA PENHA Data: 26/04/2013 Mostrar Resumo O presente trabalho trata da síntese de materiais com estrutura perovsquita com o intuito de utilizá-los como cátodos em células a combustível do tipo SOFC. Os materiais do tipo perovskita foram obtidos pelo método de síntese química, usando a gelatina, como substituinte do ácido cítrico e o etileno glicol, atuando como agente polimerizante e quelante. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourrier, microscopia eletrônica de varredura com EDS, determinação de área superficial pelo método BET e Termo Redução Programada, TPR. Os compostos também foram caracterizados através da condutividade elétrica, com a finalidade de se observar a possível aplicação desse material como catodo para células à combustível de óxido sólido-SOFC. Os resultados obtidos através das caracterizações demostram que a rota adotada para a obtenção dos materiais foi eficaz. As perovsquitas obtidas possuem estrutura distorcida do tipo ortorrômbica e romboédrica; propriedades estas importantes para catodos de células a combustíveis. As análises de condutividade elétrica mostram que os materiais obtidos possuem potencialidade para atuar como catodo de célula à combustível de oxido solido. Mostrar Abstract O presente trabalho trata da síntese de materiais com estrutura perovsquita com o intuito de utilizá-los como cátodos em células a combustível do tipo SOFC. Os materiais do tipo perovskita foram obtidos pelo método de síntese química, usando a gelatina, como substituinte do ácido cítrico e o etileno glicol, atuando como agente polimerizante e quelante. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourrier, microscopia eletrônica de varredura com EDS, determinação de área superficial pelo método BET e Termo Redução Programada, TPR. Os compostos também foram caracterizados através da condutividade elétrica, com a finalidade de se observar a possível aplicação desse material como catodo para células à combustível de óxido sólido-SOFC. Os resultados obtidos através das caracterizações demostram que a rota adotada para a obtenção dos materiais foi eficaz. As perovsquitas obtidas possuem estrutura distorcida do tipo ortorrômbica e romboédrica; propriedades estas importantes para catodos de células a combustíveis. As análises de condutividade elétrica mostram que os materiais obtidos possuem potencialidade para atuar como catodo de célula à combustível de oxido solido.
11	MANOEL IVANY DE QUEIROZ JUNIOR Avaliação da adição de Nanosílica e silicato de sódio em pastas de cimento para poços de petróleo com baixo gradiente de fratura. Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO Data: 27/05/2013 Mostrar Resumo A cimentação de poços de petróleo é uma das etapas mais criticas durante a fase de perfuração de um poço, pois problemas durante a operação de bombeio da pasta e um preenchimento incompleto do espaço anular, entre o revestimento e a parede do poço, podem causar a perda do mesmo. Portanto, a pasta adotada na cimentação primária de um poço de petróleo deve ser calculada adequadamente para que sejam evitados estes problemas durante seu bombeamento. Atualmente, a diversidade dos materiais empregados na confecção de pastas para cimentação de poços de petróleo tem permitido a produção de misturas que atendam às condições de cada poço a ser cimentado, possibilitando o combate aos problemas encontrados no campo. Desta forma, neste trabalho foram utilizadas pastas com silicato de sódio e nanosílica em concentrações variadas, com a finalidade de se comparar a eficiência dos dois estendedores, como também, se estimar a melhor concentração experimental de cada um deles; além de se verificar através das propriedades das pastas, obtidas a partir dos ensaios, se é possível a aplicação desses aditivos nas pastas de cimentos para o campo, sem trazer prejuízos secundários, como por exemplo, aumento significativo da viscosidade, o que pode resultar no incremento da pressão de bombeio em operações de recimentação. Mostrar Abstract A cimentação de poços de petróleo é uma das etapas mais criticas durante a fase de perfuração de um poço, pois problemas durante a operação de bombeio da pasta e um preenchimento incompleto do espaço anular, entre o revestimento e a parede do poço, podem causar a perda do mesmo. Portanto, a pasta adotada na cimentação primária de um poço de petróleo deve ser calculada adequadamente para que sejam evitados estes problemas durante seu bombeamento. Atualmente, a diversidade dos materiais empregados na confecção de pastas para cimentação de poços de petróleo tem permitido a produção de misturas que atendam às condições de cada poço a ser cimentado, possibilitando o combate aos problemas encontrados no campo. Desta forma, neste trabalho foram utilizadas pastas com silicato de sódio e nanosílica em concentrações variadas, com a finalidade de se comparar a eficiência dos dois estendedores, como também, se estimar a melhor concentração experimental de cada um deles; além de se verificar através das propriedades das pastas, obtidas a partir dos ensaios, se é possível a aplicação desses aditivos nas pastas de cimentos para o campo, sem trazer prejuízos secundários, como por exemplo, aumento significativo da viscosidade, o que pode resultar no incremento da pressão de bombeio em operações de recimentação.
12	BARBARA TACIANA DE VASCONCELOS CAVALCANTI Comportamento reológico de materiais cimentícios para poços de petróleo contendo naftaleno condensado ou policarboxilato. Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 27/05/2013 Mostrar Resumo Pastas a base de cimento Portland são utilizadas na cimentação de poços de petróleo. Elas consistem de uma mistura de partículas sólidas de cimento dispersas em água e aditivos. Atualmente, diversos materiais alternativos são utilizados como aditivos, objetivando a modificação e a melhoria das propriedades das pastas de cimento, especialmente no aumento da fluidez. Novos aditivos plastificantes são capazes de suportar as diversas condições de poços, promovendo propriedades no estado fluido compatíveis às condições exigidas para cimentação.Dispersantes são os componentes da pasta que garantem fluidez, além de proporcionar controle na água perdida por filtração na formação porosa, garantindo o sucesso da operação de bombeio. Em deter minados campos, além do efeito da profundidade, as condições geológicas das formações promovemvariações do gradiente de pressão e temperatura ao longo da profundidade vertical do poço. Recentemente, diversos aditivos químicos da indústria da construção civil tem sido estudados em condições de cimentação de poços de petróleo. Vários produtos testados tem apresentado desempenho superior aos produtos normalmente empregados pela indústria de petróleo com boa relação custo/benefício em função do volume de mercado da construção civil. Resultados promissores na seleção de aditivos com função dispersante da construção civil para operações de cimentação de poços de petróleo onshore foram obtidos para temperaturas até 80°C. O potencial de uso desses aditivos permite estabelecer novas soluções para problemas encontrados na cimentação de poços de petróleo HPHT, poços sujeitos à injeção de vapor, poços depletados e poços produtores de gás. Na construção civil, os superplastificantes permitem reduzir o fator água/cimento das argamassas proporcionando melhoria de propriedades como resistência mecânica e fluidez. Assim, o objetivo deste trabalho foi o estudo e a caracterização reológica de pastas constituídas de cimento Portland, água e aditivos do tipo plastificante, com função dispersante a base de naftaleno condensado e policarboxilato, na faixa de temperaturas de 58°C e 70ºC. As condições utilizadas para a avaliação dos aditivos alternativos foram baseadas em uma cimentação primária para um poço hipotético de 2200 m de profundidade e gradientes geotérmicos de 1,7°F/100 pés e 2,1°F/100 pés. Os resultados demonstraram a grande eficiência e o poder dispersivo do policarboxilato para as temperaturas estudadas. O aditivo promoveu alta fluidez, sem efeitos de sedimentação da pasta. O dispersante à base de naftaleno reduziutant o a viscosidade plástica como o limite de escoamento acimada concentração a partir de 0,13%. O modelo de Bingham descreveu bem o comportamento reológico das pastas com policarboxilato para todas as concentrações. Mostrar Abstract Pastas a base de cimento Portland são utilizadas na cimentação de poços de petróleo. Elas consistem de uma mistura de partículas sólidas de cimento dispersas em água e aditivos. Atualmente, diversos materiais alternativos são utilizados como aditivos, objetivando a modificação e a melhoria das propriedades das pastas de cimento, especialmente no aumento da fluidez. Novos aditivos plastificantes são capazes de suportar as diversas condições de poços, promovendo propriedades no estado fluido compatíveis às condições exigidas para cimentação.Dispersantes são os componentes da pasta que garantem fluidez, além de proporcionar controle na água perdida por filtração na formação porosa, garantindo o sucesso da operação de bombeio. Em deter minados campos, além do efeito da profundidade, as condições geológicas das formações promovemvariações do gradiente de pressão e temperatura ao longo da profundidade vertical do poço. Recentemente, diversos aditivos químicos da indústria da construção civil tem sido estudados em condições de cimentação de poços de petróleo. Vários produtos testados tem apresentado desempenho superior aos produtos normalmente empregados pela indústria de petróleo com boa relação custo/benefício em função do volume de mercado da construção civil. Resultados promissores na seleção de aditivos com função dispersante da construção civil para operações de cimentação de poços de petróleo onshore foram obtidos para temperaturas até 80°C. O potencial de uso desses aditivos permite estabelecer novas soluções para problemas encontrados na cimentação de poços de petróleo HPHT, poços sujeitos à injeção de vapor, poços depletados e poços produtores de gás. Na construção civil, os superplastificantes permitem reduzir o fator água/cimento das argamassas proporcionando melhoria de propriedades como resistência mecânica e fluidez. Assim, o objetivo deste trabalho foi o estudo e a caracterização reológica de pastas constituídas de cimento Portland, água e aditivos do tipo plastificante, com função dispersante a base de naftaleno condensado e policarboxilato, na faixa de temperaturas de 58°C e 70ºC. As condições utilizadas para a avaliação dos aditivos alternativos foram baseadas em uma cimentação primária para um poço hipotético de 2200 m de profundidade e gradientes geotérmicos de 1,7°F/100 pés e 2,1°F/100 pés. Os resultados demonstraram a grande eficiência e o poder dispersivo do policarboxilato para as temperaturas estudadas. O aditivo promoveu alta fluidez, sem efeitos de sedimentação da pasta. O dispersante à base de naftaleno reduziutant o a viscosidade plástica como o limite de escoamento acimada concentração a partir de 0,13%. O modelo de Bingham descreveu bem o comportamento reológico das pastas com policarboxilato para todas as concentrações.
13	CLEONILSON MAFRA BARBOSA Síntese e caracterização do carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir da columbita [(Fe, Mn) (Nb, Ta)2O6]. Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA CARLSON PEREIRA DE SOUZA DJESON MATEUS ALVES DA COSTA JOAO BOSCO DE ARAUJO PAULO Data: 07/06/2013 Mostrar Resumo Esse trabalho propôs uma nova rota alternativa de síntese de carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir do mineral de base a columbita, um mineral ortorrômbico extraído do município de Currais Novos – RN, através de reações gás-sólido em baixa temperatura. Inicialmente, esse mineral de partida (columbita) passou por um processo de quarteamento, seguida de moagem e peneiramento e a sua caracterização foi realizada através da fluorescência de raios X (FRX) e difração de raios X (DRX), apresentando características satisfatórias para a síntese. Na sequência, foi realizado o tratamento de minério durante o tempo de 3, 5 e 8 horas, sendo que o tratamento de 8 horas apresentou o melhor resultado. Por conseguinte, foi realizada a síntese do precursor, um reagente mais reativo, utilizado na síntese do carbeto pela reação gás-sólido. O precursor sintetizado foi o complexo tris(oxalato)oxiniobio-tantalato de amônio hidratado [(NH4)3(Nb(1-x)Tax)O(C2O4)3.nH2O], este precursor oxalato apresentou alta reatividade, quando utilizados como reagentes sólidos na produção do Nb(1-x)Ta(x)C nanoestruturados, devido a forma e tamanho das partículas (inferior a 2 µm) e porosidade. Foi caracterizado por análise granulométrica (AG), fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica, termodiferencial e calorimétrica (TG/DTA/DSC), espectroscopia de infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A reação gás-sólido ocorre entre o precursor e uma mistura gasosa de H2/CH4, onde o hidrogênio é o gás redutor e o metano é a fonte de carbono. O Nb(1-x)Ta(x)C nanoestruturado foi produzido a partir de uma nova metodologia em temperaturas e tempo inferiores (entre 930 0C e 980 0C – 2 horas e 2,5 horas) aos utilizados no método convencional, o qual é baseado em reação no estado sólido, controlada pela difusão e transformações de fases. O carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado sintetizado foi caracterizado por fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX) com refinamento pelo método de Rietveld, análise da área superficial específica (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Os resultados obtidos mostraram que a técnica de síntese utilizada possibilita à produção do carbeto. Mostrar Abstract Esse trabalho propôs uma nova rota alternativa de síntese de carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir do mineral de base a columbita, um mineral ortorrômbico extraído do município de Currais Novos – RN, através de reações gás-sólido em baixa temperatura. Inicialmente, esse mineral de partida (columbita) passou por um processo de quarteamento, seguida de moagem e peneiramento e a sua caracterização foi realizada através da fluorescência de raios X (FRX) e difração de raios X (DRX), apresentando características satisfatórias para a síntese. Na sequência, foi realizado o tratamento de minério durante o tempo de 3, 5 e 8 horas, sendo que o tratamento de 8 horas apresentou o melhor resultado. Por conseguinte, foi realizada a síntese do precursor, um reagente mais reativo, utilizado na síntese do carbeto pela reação gás-sólido. O precursor sintetizado foi o complexo tris(oxalato)oxiniobio-tantalato de amônio hidratado [(NH4)3(Nb(1-x)Tax)O(C2O4)3.nH2O], este precursor oxalato apresentou alta reatividade, quando utilizados como reagentes sólidos na produção do Nb(1-x)Ta(x)C nanoestruturados, devido a forma e tamanho das partículas (inferior a 2 µm) e porosidade. Foi caracterizado por análise granulométrica (AG), fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica, termodiferencial e calorimétrica (TG/DTA/DSC), espectroscopia de infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A reação gás-sólido ocorre entre o precursor e uma mistura gasosa de H2/CH4, onde o hidrogênio é o gás redutor e o metano é a fonte de carbono. O Nb(1-x)Ta(x)C nanoestruturado foi produzido a partir de uma nova metodologia em temperaturas e tempo inferiores (entre 930 0C e 980 0C – 2 horas e 2,5 horas) aos utilizados no método convencional, o qual é baseado em reação no estado sólido, controlada pela difusão e transformações de fases. O carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado sintetizado foi caracterizado por fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX) com refinamento pelo método de Rietveld, análise da área superficial específica (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Os resultados obtidos mostraram que a técnica de síntese utilizada possibilita à produção do carbeto.
14	QUEREM APUQUE FELIX DE ANDRADE MARINHO Influência de tratamentos térmicos no comportamento mecânico da blenda poli(metacrilato de metila) / poli(tereftalato de etileno) reciclado Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO JOSE DANIEL DINIZ MELO WANDERSON SANTANA DA SILVA MARCELO MASSAYOSHI UEKI Data: 07/06/2013 Mostrar Resumo A variação no grau de cristalinidade dos componentes de uma blenda polimérica influencia nas propriedades mecânicas e esta variação de grau de cristalinidade pode ser obtida por tratamentos térmicos, que levam as modificações da estrutura esferulita do polímero semi-cristalino da blenda polimérica. O objetivo deste trabalho foi analisar a influência de diferentes tratamentos térmicos na variação do grau de cristalinidade, nas propriedades mecânicas e no mecanismo de fratura da blenda poli(metacrilato de metila)/poli(tereftalato de etileno) reciclado (PMMA/PETrec) com e sem o uso do agente compatibilizante interfacial poli(metacrilato de metila-co-metacrilato de glicidila-co-acrilato de etila) (MMA-GMA-EA). Todas as composições foram submetidas a dois diferentes tratamentos de recozimento. No tratamento térmico T1 as amostras foram tratadas a 130 °C por 30 min. e resfriadas ao ar. No tratamento T2 as amostras foram tratadas a 230 °C por 5 mim. e resfriadas a –10 °C. A variação do grau de cristalinidade foi verificada pela relação de proporcionalidade existente entre cristalinidade e densidade, sendo a densidade medida por picnômetria. As propriedades mecânicas foram verificas por ensaios de tração e a tenacidade à fratura verificada pela aplicação do método do trabalho essencial de fratura (EWF) e pelo método da tenacidade à fratura em deformação plástica (KIc). Utilizou-se a microscopia eletrônica de varredura (MEV) para analisar a superfície de fratura das amostras. As composições submetidas ao tratamento térmico apresentaram T1, de uma forma geral, aumento no grau de cristalinidade, nas propriedades mecânicas e na tenacidade à fratura, enquanto que as composições submetidas ao tratamento T2 mostraram uma redução destas propriedades. Mostrar Abstract A variação no grau de cristalinidade dos componentes de uma blenda polimérica influencia nas propriedades mecânicas e esta variação de grau de cristalinidade pode ser obtida por tratamentos térmicos, que levam as modificações da estrutura esferulita do polímero semi-cristalino da blenda polimérica. O objetivo deste trabalho foi analisar a influência de diferentes tratamentos térmicos na variação do grau de cristalinidade, nas propriedades mecânicas e no mecanismo de fratura da blenda poli(metacrilato de metila)/poli(tereftalato de etileno) reciclado (PMMA/PETrec) com e sem o uso do agente compatibilizante interfacial poli(metacrilato de metila-co-metacrilato de glicidila-co-acrilato de etila) (MMA-GMA-EA). Todas as composições foram submetidas a dois diferentes tratamentos de recozimento. No tratamento térmico T1 as amostras foram tratadas a 130 °C por 30 min. e resfriadas ao ar. No tratamento T2 as amostras foram tratadas a 230 °C por 5 mim. e resfriadas a –10 °C. A variação do grau de cristalinidade foi verificada pela relação de proporcionalidade existente entre cristalinidade e densidade, sendo a densidade medida por picnômetria. As propriedades mecânicas foram verificas por ensaios de tração e a tenacidade à fratura verificada pela aplicação do método do trabalho essencial de fratura (EWF) e pelo método da tenacidade à fratura em deformação plástica (KIc). Utilizou-se a microscopia eletrônica de varredura (MEV) para analisar a superfície de fratura das amostras. As composições submetidas ao tratamento térmico apresentaram T1, de uma forma geral, aumento no grau de cristalinidade, nas propriedades mecânicas e na tenacidade à fratura, enquanto que as composições submetidas ao tratamento T2 mostraram uma redução destas propriedades.
15	MARIA DE FÁTIMA DANTAS E SILVA Impregnação de metais em xisto retortado para uso como adsorventes. Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : FABIANA VILLELA DA MOTTA MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RENATA MARTINS BRAGA Data: 14/06/2013 Mostrar Resumo Preocupações ambientais têm levado ao aumento de pesquisas em busca de novas técnicas de adsorção, materiais adsorventes de baixo custo e estarem disponíveis em grande quantidade. Muitos trabalhos buscam desenvolver tecnologias com adsorventes modificados que aumentem a seletividade. O Brasil possui a segunda maior reserva mundial de xisto oleígeno, por esse motivo, o aproveitamento desse rejeito é de grande interesse. Este estudo teve objetivo de analisar e caracterizar o xisto retortado, rejeito proveniente da pirólise do xisto pirobetuminoso, e o xisto retortado modificado através do método de impregnação por via úmida, cujos precursores foram nitratos de metais (ferro, níquel e cobre) para utiliza-los como adsorventes. As amostras foram caracterizadas química, textural e estruturalmente, pelas análises de fluorescência de raios X (FRX), área superficial específica (BET), difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As amostras impregnadas apresentaram redução na área superficial e no volume de poros quando comparados com o xisto retortado. Além disso, difrações referentes aos metais impregnados, foram observadas nas análises de DRX, sendo os mesmos detectados na análise de FRX e MEV, os materiais mostraram heterogeneidade em sua composição. Os resultados indicaram que os adsorventes apresentavam características adequadas para adsorção. Mostrar Abstract Preocupações ambientais têm levado ao aumento de pesquisas em busca de novas técnicas de adsorção, materiais adsorventes de baixo custo e estarem disponíveis em grande quantidade. Muitos trabalhos buscam desenvolver tecnologias com adsorventes modificados que aumentem a seletividade. O Brasil possui a segunda maior reserva mundial de xisto oleígeno, por esse motivo, o aproveitamento desse rejeito é de grande interesse. Este estudo teve objetivo de analisar e caracterizar o xisto retortado, rejeito proveniente da pirólise do xisto pirobetuminoso, e o xisto retortado modificado através do método de impregnação por via úmida, cujos precursores foram nitratos de metais (ferro, níquel e cobre) para utiliza-los como adsorventes. As amostras foram caracterizadas química, textural e estruturalmente, pelas análises de fluorescência de raios X (FRX), área superficial específica (BET), difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As amostras impregnadas apresentaram redução na área superficial e no volume de poros quando comparados com o xisto retortado. Além disso, difrações referentes aos metais impregnados, foram observadas nas análises de DRX, sendo os mesmos detectados na análise de FRX e MEV, os materiais mostraram heterogeneidade em sua composição. Os resultados indicaram que os adsorventes apresentavam características adequadas para adsorção.
16	MARIA JOSE SANTOS LIMA Síntese e Caracterização de TaC e Óxido Misto de Tântalo e Cobre Nanoestruturados a Partir do Precursor Oxálico de Tântalo Através de Reações Gás-sólido e sólido-sólido a Baixa Temperatura. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA CARLSON PEREIRA DE SOUZA ROBERLÚCIA ARAÚJO CANDEIA UILAME UMBELINO GOMES Data: 20/06/2013 Mostrar Resumo A pesquisa e o desenvolvimento de Materiais nanoestruturados vêm crescendo significativamente nos últimos anos. Estes materiais apresentam propriedades significativamente modificadas em comparação às dos materiais convencionais, devido às dimensões extremamente reduzidas dos cristalitos. O carbeto de Tântalo (TaC) é um material extremamente duro, apresentando elevada dureza, elevado ponto de fusão, elevada estabilidade química, boa resistência ao ataque químico e choque térmico e excelente resistência à oxidação e corrosão. Os compostos de Tântalo impregnados com Cobre também possuem excelentes propriedades dielétricas e magnéticas. Desta forma este trabalho teve como objetivo a obtenção de TaC e do óxido misto de tântalo e cobre nanoestruturado a partir do precursor tris(oxalato)oxitantalato de amônio hidratado, através de reação gás-sólido e sólido-sólido respectivamente a baixa temperatura (1000°C) e curto tempo de reação. Os materiais obtidos foram caracterizados através de difração de Raios-X (DRX), Refinamento Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Fluorescência de Raios-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (espectroscopia IV), Termogravimétrica (TG) e Analise Termodiferencial (DTA) e BET. Através das analises de DRX e do refinamento Reitiveld para o TaC com S= 1,1584 observou-se a formação do carbeto de tântalo puro com estrutura cúbica e tamanho médio de cristalitos na ordem de 12,5 nanômetros. Para a síntese realizada do óxido misto de tântalo e cobre houve a formação de duas fases distintas: CuTa10O26 e Ta2O5, embora esta última tenha sido formada em menor quantidade. Mostrar Abstract A pesquisa e o desenvolvimento de Materiais nanoestruturados vêm crescendo significativamente nos últimos anos. Estes materiais apresentam propriedades significativamente modificadas em comparação às dos materiais convencionais, devido às dimensões extremamente reduzidas dos cristalitos. O carbeto de Tântalo (TaC) é um material extremamente duro, apresentando elevada dureza, elevado ponto de fusão, elevada estabilidade química, boa resistência ao ataque químico e choque térmico e excelente resistência à oxidação e corrosão. Os compostos de Tântalo impregnados com Cobre também possuem excelentes propriedades dielétricas e magnéticas. Desta forma este trabalho teve como objetivo a obtenção de TaC e do óxido misto de tântalo e cobre nanoestruturado a partir do precursor tris(oxalato)oxitantalato de amônio hidratado, através de reação gás-sólido e sólido-sólido respectivamente a baixa temperatura (1000°C) e curto tempo de reação. Os materiais obtidos foram caracterizados através de difração de Raios-X (DRX), Refinamento Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Fluorescência de Raios-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (espectroscopia IV), Termogravimétrica (TG) e Analise Termodiferencial (DTA) e BET. Através das analises de DRX e do refinamento Reitiveld para o TaC com S= 1,1584 observou-se a formação do carbeto de tântalo puro com estrutura cúbica e tamanho médio de cristalitos na ordem de 12,5 nanômetros. Para a síntese realizada do óxido misto de tântalo e cobre houve a formação de duas fases distintas: CuTa10O26 e Ta2O5, embora esta última tenha sido formada em menor quantidade.
17	RAIMISON BEZERRA DE ASSIS SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE FERRITA Ni-Zn PELO MÉTODO DOS PRECURSORES POLIMÉRICOS CALCINADA POR ENERGIA DE MICROONDAS Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS FABIANA VILLELA DA MOTTA JOSE FLAVIO TIMOTEO JUNIOR MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 04/07/2013 Mostrar Resumo Cerâmicas magnéticas tem sido alvo de diversos estudos, principalmente com relação as características intrínsecas e extrínsecas destes materiais. Dentre os materiais cerâmicos magnéticos de interesse tecnológico, destacam-se as ferritas. O tratamento de materiais cerâmicos por energia de microondas tem oferecido diversas vantagens, tais como: otimização dos processos de obtenção, alto controle de aquecimento, menor consumo de tempo e energia entre outras. Neste trabalho, foram sintetizados pós de ferritas Ni-Zn de composição Ni1-xZnxFe2O4 (0,25 ≤ x ≤ 0,75 mols) pela rota dos precursores poliméricos em duas condições de tratamento térmico, em forno convencional e por energia de microondas a 500, 650, 800 e 950°C, e sua caracterização estrutural, morfológica e magnética. Os materiais obtidos foram caracterizados por análises térmicas (ATG/DSC), difração de raios x (DRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Os resultados da difração de raios X confirmaram a formação da estrutura cúbica de espinélio ferrita. As características extrínsecas dos pós obtidos e a calcinação por microondas influenciaram de forma significativa o comportamento magnéticos das ferritas, apresentando partículas ferrimagnéticas, caracterizadas como materiais magnéticos moles (macias), sendo de grande interesse tecnológico. Os resultados induziram o potencial de aplicação de energia de microondas para a calcinação de pós de ferritas Ni-Zn. Mostrar Abstract Cerâmicas magnéticas tem sido alvo de diversos estudos, principalmente com relação as características intrínsecas e extrínsecas destes materiais. Dentre os materiais cerâmicos magnéticos de interesse tecnológico, destacam-se as ferritas. O tratamento de materiais cerâmicos por energia de microondas tem oferecido diversas vantagens, tais como: otimização dos processos de obtenção, alto controle de aquecimento, menor consumo de tempo e energia entre outras. Neste trabalho, foram sintetizados pós de ferritas Ni-Zn de composição Ni1-xZnxFe2O4 (0,25 ≤ x ≤ 0,75 mols) pela rota dos precursores poliméricos em duas condições de tratamento térmico, em forno convencional e por energia de microondas a 500, 650, 800 e 950°C, e sua caracterização estrutural, morfológica e magnética. Os materiais obtidos foram caracterizados por análises térmicas (ATG/DSC), difração de raios x (DRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Os resultados da difração de raios X confirmaram a formação da estrutura cúbica de espinélio ferrita. As características extrínsecas dos pós obtidos e a calcinação por microondas influenciaram de forma significativa o comportamento magnéticos das ferritas, apresentando partículas ferrimagnéticas, caracterizadas como materiais magnéticos moles (macias), sendo de grande interesse tecnológico. Os resultados induziram o potencial de aplicação de energia de microondas para a calcinação de pós de ferritas Ni-Zn.
18	EDNA MARIA SILVA CORDEIRO Biocompósitos poliméricos obtidos a partir da fração lignocelulósica e amilácea do caroço de manga (Mangifera indica), Tommy Atkins. Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN JOSÉ MANOEL MARCONCINI MEN DE SÁ MOREIRA DE SOUZA FILHO Data: 19/07/2013 Mostrar Resumo Este trabalho apresenta como objetivo utilizar caroços, resíduos gerados do processamento agroindustrial da manga, como fonte de amido para obtenção de biopolímeros e, também, como fonte de fibras e nanocristais de celulose, que serão utilizadas como cargas reforçantes no micro e nanobiocompósitos poliméricos. As fibras in natura removidas do tegumento do caroço de manga foram caracterizadas, bem como as fibras tratadas e nanocristais de celulose extraídos a partir delas. O amido extraído das amêndoas do caroço apresentou um bom rendimento (32%) e elevado grau de pureza. As análises químicas, de cristalinidade e morfológicas das fibras in natura, fibras tratadas e nanocristais de celulose confirmaram a eficácia do tratamento químico realizado em remover os constituintes amorfos (hemicelulose e lignina). Foram utilizados 62,5% de amido; 9,4% de água e 28,1% de glicerol, como plastificantes, em extrusora dupla rosca para produção do amido termoplástico (TPS), obtidas de duas fontes: amido de milho e amido de manga. O amido de manga foi o objetivo principal deste trabalho para produção de materiais biodegradáveis, e o amido de milho foi utilizado a termo de comparação, em função de ser uma fonte convencional de obtenção de amido comercial. Um reprocessamento em extrusora monorosca foi realizado com a finalidade de incorporar as fibras (6% em massa) e nanocristais de celulose (1% em massa) em matriz de TPS para obter compósitos e nanocompósitos, respectivamente. Os biocompósitos e bionanocompósitos poliméricos foram obtidos e os TPS do amido de manga apresentaram melhores resultados de propriedades térmicas e mecânicas quando comparados aos TPS de amido de milho. Concluiu-se que os resíduos gerados do processamento agroindustrial da manga utilizados apresentaram potencial para a produção de materiais biodegradáveis. Mostrar Abstract Este trabalho apresenta como objetivo utilizar caroços, resíduos gerados do processamento agroindustrial da manga, como fonte de amido para obtenção de biopolímeros e, também, como fonte de fibras e nanocristais de celulose, que serão utilizadas como cargas reforçantes no micro e nanobiocompósitos poliméricos. As fibras in natura removidas do tegumento do caroço de manga foram caracterizadas, bem como as fibras tratadas e nanocristais de celulose extraídos a partir delas. O amido extraído das amêndoas do caroço apresentou um bom rendimento (32%) e elevado grau de pureza. As análises químicas, de cristalinidade e morfológicas das fibras in natura, fibras tratadas e nanocristais de celulose confirmaram a eficácia do tratamento químico realizado em remover os constituintes amorfos (hemicelulose e lignina). Foram utilizados 62,5% de amido; 9,4% de água e 28,1% de glicerol, como plastificantes, em extrusora dupla rosca para produção do amido termoplástico (TPS), obtidas de duas fontes: amido de milho e amido de manga. O amido de manga foi o objetivo principal deste trabalho para produção de materiais biodegradáveis, e o amido de milho foi utilizado a termo de comparação, em função de ser uma fonte convencional de obtenção de amido comercial. Um reprocessamento em extrusora monorosca foi realizado com a finalidade de incorporar as fibras (6% em massa) e nanocristais de celulose (1% em massa) em matriz de TPS para obter compósitos e nanocompósitos, respectivamente. Os biocompósitos e bionanocompósitos poliméricos foram obtidos e os TPS do amido de manga apresentaram melhores resultados de propriedades térmicas e mecânicas quando comparados aos TPS de amido de milho. Concluiu-se que os resíduos gerados do processamento agroindustrial da manga utilizados apresentaram potencial para a produção de materiais biodegradáveis.
19	JULIANA ELIONARA BEZERRA COSTA ANÁLISE COMPARATIVA ENTRE AS PROPRIEDADES DO GESSO OBTIDO DE REJEITO DA PRODUÇÃO DE SAL E GESSOS COMERCIAIS Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RENATA MARTINS BRAGA Data: 16/08/2013 Mostrar Resumo Os impactos ambientais, ocasionados pela geração de resíduos sólidos, são uma preocupação bastante citada na atualidade. Alguns desses resíduos, provenientes das mais variadas atividades humanas, podem ser totalmente reaproveitados, diminuindo o efeito desses impactos, geralmente ocasionado pela má disposição, no meio ambiente. Durante o processo de produção do sal, os primeiros cristais formados são descartados como resíduo industrial. Este é constituído basicamente por gipsita, um sulfato de cálcio di-hidratado (CaSO4.2H2O). A gipsita em questão pode passar por um processo de calcinação para a produção do gesso (CaSO4.0,5H2O) e subsequente aplicação na indústria cimenteira. Considerando a necessidade de desenvolvimento e aplicação para estes resíduos industriais, o presente trabalho tem o objetivo de analisar o gesso obtido a partir da gipsita que foi gerada durante o processo de produção do sal, denominado Salgesso, e sua viabilidade de utilização na indústria da construção civil, trazendo benefícios ambientais e econômicos. Para caracterização, foram realizados os experimentos de: Fluorescência de raios X (FRX), Difração de raios X (DRX), análises térmicas (TG/DTG) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com EDS. Foram realizados também ensaios para a obtenção de características físicas como Módulo de finura, Massa unitária, tempo de pega e resistência à compressão. Três gessos comerciais, utilizados na construção civil, foram usados como material de referência. Todos os ensaios foram realizados seguindo a normatização vigente. Foi observado que, apesar de alguns ensaios apresentarem divergência de resultados entre os gessos salino e comerciais em todas as propriedades estudadas, o Salgesso tem valores dentro dos limites impostos pela norma. Entretanto, há uma possibilidade de melhora por meio de um processo de calcinação mais eficaz. Mostrar Abstract Os impactos ambientais, ocasionados pela geração de resíduos sólidos, são uma preocupação bastante citada na atualidade. Alguns desses resíduos, provenientes das mais variadas atividades humanas, podem ser totalmente reaproveitados, diminuindo o efeito desses impactos, geralmente ocasionado pela má disposição, no meio ambiente. Durante o processo de produção do sal, os primeiros cristais formados são descartados como resíduo industrial. Este é constituído basicamente por gipsita, um sulfato de cálcio di-hidratado (CaSO4.2H2O). A gipsita em questão pode passar por um processo de calcinação para a produção do gesso (CaSO4.0,5H2O) e subsequente aplicação na indústria cimenteira. Considerando a necessidade de desenvolvimento e aplicação para estes resíduos industriais, o presente trabalho tem o objetivo de analisar o gesso obtido a partir da gipsita que foi gerada durante o processo de produção do sal, denominado Salgesso, e sua viabilidade de utilização na indústria da construção civil, trazendo benefícios ambientais e econômicos. Para caracterização, foram realizados os experimentos de: Fluorescência de raios X (FRX), Difração de raios X (DRX), análises térmicas (TG/DTG) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com EDS. Foram realizados também ensaios para a obtenção de características físicas como Módulo de finura, Massa unitária, tempo de pega e resistência à compressão. Três gessos comerciais, utilizados na construção civil, foram usados como material de referência. Todos os ensaios foram realizados seguindo a normatização vigente. Foi observado que, apesar de alguns ensaios apresentarem divergência de resultados entre os gessos salino e comerciais em todas as propriedades estudadas, o Salgesso tem valores dentro dos limites impostos pela norma. Entretanto, há uma possibilidade de melhora por meio de um processo de calcinação mais eficaz.
20	JUCIKLÉCIA DA SILVA REINALDO Processamento e Caracterização da blenda poli(metacrilato de metila) (PMMA) elastomérico e poli(tereftalato de etileno) (PET) pós-consumo Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO WANDERSON SANTANA DA SILVA WILTON WALTER BATISTA Data: 23/08/2013 Mostrar Resumo Neste trabalho é desenvolvida e estudada a blenda imiscível poli(metacrilato de metila) (PMMA) elastomérico com poli(tereftalato de etileno) (PET) grau garrafa com e sem o uso do agente compatibilizante, poli(metacrilato de metila-co-metacrilato de glicidila-co-acrilato de etila) (MMA-GMA-EA). As caracterizações de medida de índice de fluidez (MFI), reometria de torque, determinação da densidade e do grau de cristalinidade por picnometria, ensaio de tração uniaxial, tenacidade a fratura em estado plano de deformação (KIC), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), foram realizadas nos polímeros puros e blendas PMMA/PET. Os resultados reológicos apresentaram indícios de reação entre o MGE com o PET e, também, com o PMMA. O aumento na concentração de PET reduz o torque e a adição do MGE aumenta o torque da blenda. Os ensaios de tração mostraram que o aumento da porcentagem de PET proporcionou um aumento na resistência máxima e no módulo de elasticidade e diminuição no alongamento na ruptura. Entretanto, na inversão de fase, onde a blenda apresenta indícios de morfologia co-contínua e, em composições onde aparentemente ocorreu eficiência de compatibilização, o alongamento na ruptura apresentou valor expressivamente alto em relação ao valor do PMMA. Verificou-se que foi possível a aplicação do método do trabalho essencial de fratura para a maioria das formulações. E observou-se que com o aumento do PMMA na formulações das blendas ocorreu uma melhoria nos valores do trabalho essencial específico de fratura (We) e uma redução nos valores do trabalho não essencial específico de fratura (βWp). Mostrar Abstract Neste trabalho é desenvolvida e estudada a blenda imiscível poli(metacrilato de metila) (PMMA) elastomérico com poli(tereftalato de etileno) (PET) grau garrafa com e sem o uso do agente compatibilizante, poli(metacrilato de metila-co-metacrilato de glicidila-co-acrilato de etila) (MMA-GMA-EA). As caracterizações de medida de índice de fluidez (MFI), reometria de torque, determinação da densidade e do grau de cristalinidade por picnometria, ensaio de tração uniaxial, tenacidade a fratura em estado plano de deformação (KIC), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), foram realizadas nos polímeros puros e blendas PMMA/PET. Os resultados reológicos apresentaram indícios de reação entre o MGE com o PET e, também, com o PMMA. O aumento na concentração de PET reduz o torque e a adição do MGE aumenta o torque da blenda. Os ensaios de tração mostraram que o aumento da porcentagem de PET proporcionou um aumento na resistência máxima e no módulo de elasticidade e diminuição no alongamento na ruptura. Entretanto, na inversão de fase, onde a blenda apresenta indícios de morfologia co-contínua e, em composições onde aparentemente ocorreu eficiência de compatibilização, o alongamento na ruptura apresentou valor expressivamente alto em relação ao valor do PMMA. Verificou-se que foi possível a aplicação do método do trabalho essencial de fratura para a maioria das formulações. E observou-se que com o aumento do PMMA na formulações das blendas ocorreu uma melhoria nos valores do trabalho essencial específico de fratura (We) e uma redução nos valores do trabalho não essencial específico de fratura (βWp).
21	ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS ESTUDO DA SINTERIZAÇÃO DO COMPÓSITO WC-316L Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES FRANCINE ALVES DA COSTA MARCIANO FURUKAVA GILSON GARCIA DA SILVA Data: 02/09/2013 Mostrar Resumo O metal duro é um compósito de matriz metálica composto por uma fase dura, os carbetos, e uma fase dúctil, o metal ligante, podendo ser cobalto, níquel ou ferro, que exerce o papel de ligante da fase dura, conferindo ao material a tenacidade adequada. O metal duro, WC, é produzido por metalurgia do pó, e suas propriedades são dependentes da composição, das características dos pós de partida e da porcentagem do material ligante. O principal ligante utilizado em metal duro a base de WC é o cobalto. No entanto, o cobalto é um material escasso, que possui alto custo de processamento e é tóxico. O presente trabalho teve como objetivo analisar a influência do aço inoxidável 316L na sinterização do WC, avaliando assim a possibilidade de substituição do Cobalto como material ligante pelo aço inoxidável 316L para uma percentagem de ligante de 3%. O aço inox 316L possui características similares ao Cobalto no WC e possui ainda menor custo de processamento e é não tóxico. O compósito WC-316L foi processado via Metalurgia do Pó pelas seguintes etapas: preparação dos pós-iniciais (relação de bolas 7:1), moagem á úmido realizada por 5 horas em Moinho planetário de Alta Energia, compactação de 200 MPa á frio, a sinterização foi realizada em diferentes temperaturas: 1200oC, 1300oC e 1400oC com taxa de 20oC e isoterma de 1hora em atmosfera de vácuo. Os pós de partida WC e 316L foram caracterizados por Difração de Raios-X e ensaio granulométrico. O compósito sinterizado WC-316L foi caracterizado por Difração de Raios-X, Microscopia Eletrônica e ensaio de Microdureza Vickers. As amostras sinterizadas a temperatura de 1400oC apresentaram valor de dureza compatível com o compósito WC-Co, 1890 HV, para a mesma percentagem de ligante. As análises complementares no microscópio eletrônico mostram boa dispersão dos componentes processados, no entanto com heterogeneidade na distribuição de tamanhos, principalmente nas amostras processadas a 1200oC. As amostras processadas as temperaturas de 1200oC e 1300oC apresentaram porosidade considerável, heterogeneidade microestrutural e propriedade mecânica de dureza bem abaixo daquela esperada para compósitos a base de WC, 200 HV e 700 HV, respectivamente. As análises feitas inferem que o aço inoxidável pode ser utilizado em substituição ao cobalto para uma percentagem de ligante de 3% desde que sejam utilizadas temperaturas de sinterização a parti de 1400 oC para uma percentagem de ligante de 3%. Mostrar Abstract O metal duro é um compósito de matriz metálica composto por uma fase dura, os carbetos, e uma fase dúctil, o metal ligante, podendo ser cobalto, níquel ou ferro, que exerce o papel de ligante da fase dura, conferindo ao material a tenacidade adequada. O metal duro, WC, é produzido por metalurgia do pó, e suas propriedades são dependentes da composição, das características dos pós de partida e da porcentagem do material ligante. O principal ligante utilizado em metal duro a base de WC é o cobalto. No entanto, o cobalto é um material escasso, que possui alto custo de processamento e é tóxico. O presente trabalho teve como objetivo analisar a influência do aço inoxidável 316L na sinterização do WC, avaliando assim a possibilidade de substituição do Cobalto como material ligante pelo aço inoxidável 316L para uma percentagem de ligante de 3%. O aço inox 316L possui características similares ao Cobalto no WC e possui ainda menor custo de processamento e é não tóxico. O compósito WC-316L foi processado via Metalurgia do Pó pelas seguintes etapas: preparação dos pós-iniciais (relação de bolas 7:1), moagem á úmido realizada por 5 horas em Moinho planetário de Alta Energia, compactação de 200 MPa á frio, a sinterização foi realizada em diferentes temperaturas: 1200oC, 1300oC e 1400oC com taxa de 20oC e isoterma de 1hora em atmosfera de vácuo. Os pós de partida WC e 316L foram caracterizados por Difração de Raios-X e ensaio granulométrico. O compósito sinterizado WC-316L foi caracterizado por Difração de Raios-X, Microscopia Eletrônica e ensaio de Microdureza Vickers. As amostras sinterizadas a temperatura de 1400oC apresentaram valor de dureza compatível com o compósito WC-Co, 1890 HV, para a mesma percentagem de ligante. As análises complementares no microscópio eletrônico mostram boa dispersão dos componentes processados, no entanto com heterogeneidade na distribuição de tamanhos, principalmente nas amostras processadas a 1200oC. As amostras processadas as temperaturas de 1200oC e 1300oC apresentaram porosidade considerável, heterogeneidade microestrutural e propriedade mecânica de dureza bem abaixo daquela esperada para compósitos a base de WC, 200 HV e 700 HV, respectivamente. As análises feitas inferem que o aço inoxidável pode ser utilizado em substituição ao cobalto para uma percentagem de ligante de 3% desde que sejam utilizadas temperaturas de sinterização a parti de 1400 oC para uma percentagem de ligante de 3%.
22	ANA PAULA PEREIRA FULCO Comportamento magnético de compósitos de matriz polimérica com adição de ferritas Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS SUZANA NOBREGA DE MEDEIROS FERNANDO LUIS DE ARAUJO MACHADO Data: 06/09/2013 Mostrar Resumo Materiais compósitos poliméricos oferecem vantagens para várias aplicações pela combinação de propriedades que inclui baixa densidade, elevada resistência mecânica e módulo de elasticidade específicos e resistência a corrosão. Entretanto, por não serem magnetizáveis, estes materiais não permitem a utilização de técnicas de avaliação não destrutivas que utilizem sensores magnéticos. Ferritas são materiais com excelentes propriedades magnéticas, estabilidade química e resistência à corrosão. Devido a essas propriedades estes materiais são promissores para o desenvolvimento de compósitos poliméricos com propriedades magnéticas. Neste trabalho, discos de compósitos de fibra de vidro/epóxi foram produzidos com adição de 10% em massa de partículas de ferrita. Defeitos foram introduzidos nestas amostras em locais pré-determinados e elas foram avaliadas utilizando a técnica de fuga de fluxo magnético. A caracterização estrutural das partículas de ferrita foi também realizada pela técnica de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), a caracterização magnética foi medida através da magnetometria de amostra vibrante (MAV). Os resultados sugerem que a abordagem proposta tem grande potencial para a detecção de falhas em dutos de compósitos poliméricos. Mostrar Abstract Materiais compósitos poliméricos oferecem vantagens para várias aplicações pela combinação de propriedades que inclui baixa densidade, elevada resistência mecânica e módulo de elasticidade específicos e resistência a corrosão. Entretanto, por não serem magnetizáveis, estes materiais não permitem a utilização de técnicas de avaliação não destrutivas que utilizem sensores magnéticos. Ferritas são materiais com excelentes propriedades magnéticas, estabilidade química e resistência à corrosão. Devido a essas propriedades estes materiais são promissores para o desenvolvimento de compósitos poliméricos com propriedades magnéticas. Neste trabalho, discos de compósitos de fibra de vidro/epóxi foram produzidos com adição de 10% em massa de partículas de ferrita. Defeitos foram introduzidos nestas amostras em locais pré-determinados e elas foram avaliadas utilizando a técnica de fuga de fluxo magnético. A caracterização estrutural das partículas de ferrita foi também realizada pela técnica de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), a caracterização magnética foi medida através da magnetometria de amostra vibrante (MAV). Os resultados sugerem que a abordagem proposta tem grande potencial para a detecção de falhas em dutos de compósitos poliméricos.
23	MARIA VERONILDA MACÊDO SOUTO SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE CuNb2O6 e CuNbC ATRAVÉS DE REAÇÃO SÓLIDO- SÓLIDO E GÁS- SÓLIDO A BAIXA TEMPERATURA. Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA CARLSON PEREIRA DE SOUZA PAULO SÉRGIO GOMES DA SILVA UILAME UMBELINO GOMES Data: 31/10/2013 Mostrar Resumo Os carbetos de metais refratários têm se revelado importantes no desenvolvimento de materiais de engenharia, devido as suas propriedades, tais como: alta dureza, alto ponto de fusão, alta condutividade térmica e alta estabilidade química. O carbeto de nióbio apresenta essas características. Os compostos de nióbio impregnados com Cobre também possuem excelentes propriedades dielétricas e magnéticas e, além disso, a dopagem com Cu aumenta a atividade catalítica em processos de oxidação de hidrogênio. Este trabalho teve como objetivo a síntese dos materiais CuNbC e óxido de nióbio e cobre nanoestruturados a partir do precursor tris(oxalato)oxiniobato de amônio hidratado, através de reação gás-sólido e sólido-sólido, respectivamente. Para ambos, a reações foram realizadas a baixa temperatura (1000°C) e curto tempo de reação (2 horas). O carbeto de nióbio foi produzido com 5% e 11% de cobre e o óxido de nióbio com 5% de cobre. Os materiais obtidos foram caracterizados através dos ensaios de Difração de Raios X (DRX), Refinamento Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Fluorescência de Raios-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (IV), Termogravimétrica (TG), Analise Termodiferencial (DTA). Através das análises de DRX e do refinamento Reitiveld para o CuNbC com S= 1,23, observou-se a formação do carbeto de nióbio e cobre puro com estrutura cúbica. Para a síntese realizada do óxido misto de nióbio e cobre correu a formação de duas fases distintas: CuNb2O6 e Nb2O5, embora a última tenha sido formada em pequena quantidade. Mostrar Abstract Os carbetos de metais refratários têm se revelado importantes no desenvolvimento de materiais de engenharia, devido as suas propriedades, tais como: alta dureza, alto ponto de fusão, alta condutividade térmica e alta estabilidade química. O carbeto de nióbio apresenta essas características. Os compostos de nióbio impregnados com Cobre também possuem excelentes propriedades dielétricas e magnéticas e, além disso, a dopagem com Cu aumenta a atividade catalítica em processos de oxidação de hidrogênio. Este trabalho teve como objetivo a síntese dos materiais CuNbC e óxido de nióbio e cobre nanoestruturados a partir do precursor tris(oxalato)oxiniobato de amônio hidratado, através de reação gás-sólido e sólido-sólido, respectivamente. Para ambos, a reações foram realizadas a baixa temperatura (1000°C) e curto tempo de reação (2 horas). O carbeto de nióbio foi produzido com 5% e 11% de cobre e o óxido de nióbio com 5% de cobre. Os materiais obtidos foram caracterizados através dos ensaios de Difração de Raios X (DRX), Refinamento Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Fluorescência de Raios-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (IV), Termogravimétrica (TG), Analise Termodiferencial (DTA). Através das análises de DRX e do refinamento Reitiveld para o CuNbC com S= 1,23, observou-se a formação do carbeto de nióbio e cobre puro com estrutura cúbica. Para a síntese realizada do óxido misto de nióbio e cobre correu a formação de duas fases distintas: CuNb2O6 e Nb2O5, embora a última tenha sido formada em pequena quantidade.
24	BEATRIZ SIMÃO DE SOUZA NETA MENDES Síntese do Poli (ácido láctico) a partir do ácido-L-láctico para aplicação em embalagens biodegradáveis. Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE KATIA NICOLAU MATSUI ANA PAULA DIONISIO Data: 01/11/2013 Mostrar Resumo Os impactos ambientais causados pelo descarte de embalagens poliméricas não biodegradáveis no meio ambiente, assim como o alto preço e escassez do petróleo, fizeram com que pesquisas crescentes na área de polímeros biodegradáveis provenientes de fontes renováveis fossem desenvolvidas. O poli (ácido láctico) (PLA) é um polímero promissor, produzido a partir de fonte renovável, que possui propriedades similares às dos polímeros convencionais, tal como o polietileno tereftalato (PET), porém, quando descartado, causa menos impacto no ambiente devido à sua característica de biodegradabilidade. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo utilizar a ferramenta de planejamento fatorial, por meio de um planejamento composto central (DCCR), visando otimizar as condições de síntese por policondensação direta do poli (ácido Láctico) a partir do ácido-L-láctico, para fabricação de embalagens biodegradáveis. O polímero obtido foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise viscosimétrica, calorimetria exploratória diferencial (DSC) e cromatografia de exclusão por tamanho (SEC). Os resultados obtidos confirmaram a formação do poli (ácido láctico) semicristalino em todas as sínteses realizadas, e os corpos de prova fabricados a partir do mesmo comprovaram possuir potencial para serem utilizados em embalagens alimentícias. As análises de SEC, assim como as análises de viscosimetria, confirmaram que, em geral, longos tempos de síntese associados com uma menor quantidade de catalisador resultam em polímeros com maiores Mn, Mv, Mw e Mz. Mostrar Abstract Os impactos ambientais causados pelo descarte de embalagens poliméricas não biodegradáveis no meio ambiente, assim como o alto preço e escassez do petróleo, fizeram com que pesquisas crescentes na área de polímeros biodegradáveis provenientes de fontes renováveis fossem desenvolvidas. O poli (ácido láctico) (PLA) é um polímero promissor, produzido a partir de fonte renovável, que possui propriedades similares às dos polímeros convencionais, tal como o polietileno tereftalato (PET), porém, quando descartado, causa menos impacto no ambiente devido à sua característica de biodegradabilidade. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo utilizar a ferramenta de planejamento fatorial, por meio de um planejamento composto central (DCCR), visando otimizar as condições de síntese por policondensação direta do poli (ácido Láctico) a partir do ácido-L-láctico, para fabricação de embalagens biodegradáveis. O polímero obtido foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise viscosimétrica, calorimetria exploratória diferencial (DSC) e cromatografia de exclusão por tamanho (SEC). Os resultados obtidos confirmaram a formação do poli (ácido láctico) semicristalino em todas as sínteses realizadas, e os corpos de prova fabricados a partir do mesmo comprovaram possuir potencial para serem utilizados em embalagens alimentícias. As análises de SEC, assim como as análises de viscosimetria, confirmaram que, em geral, longos tempos de síntese associados com uma menor quantidade de catalisador resultam em polímeros com maiores Mn, Mv, Mw e Mz.
25	ANA CLÁUDIA MEDEIROS DE CARVALHO Síntese e Caracterização do Poli(ácido láctico) para potencial uso em Sistemas de Liberação Controlada de Fármacos. Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO ARNOBIO ANTONIO DA SILVA JUNIOR MARIA INGRID ROCHA BARBOSA SCHIAVON Data: 11/11/2013 Mostrar Resumo Com os avanços na medicina, a expectativa de vida da população mundial vem crescendo consideravelmente nas últimas décadas, no entanto, um maior número de doenças e uma redução natural das propriedades e atividades dos tecidos e dos órgãos são consequência deste crescimento. Pesquisas vêm sendo realizadas, visando manter o padrão de vida da população através do desenvolvimento de novas drogas e novos procedimentos cirúrgicos. Os biomateriais são uma das alternativas mais estudadas atualmente, e sua utilização vai desde a reconstrução de tecidos e órgãos afetados por patologias ou outros tipos de falha, à utilização em sistema de liberação de fármacos capazes de prolongar o tempo do medicamento no organismo e aumentar a sua biodisponibilidade. Os biopolímeros são uma classe de biomateriais muito visada pelos pesquisadores, uma vez que apresentam propriedades ideais para tal aplicação, como por exemplo, alta biocompatibilidade e biodegradabilidade. O Poli(ácido láctico) (PLA) é um exemplo de biopolímero usado como biomaterial, e seu monômero, o ácido láctico, é um ácido encontrado naturalmente no organismo, podendo ser produzido a partir de fontes renováveis não-tóxicas, como o milho. Poli(ácido láctico) é comercialmente produzido a partir da policondensação direta do ácido láctico ou da polimerização por abertura de anel do lactídeo, porém, a policondensação direta é a forma de síntese mais barata para produzir PLA devido ao uso de poucas etapas de polimerização. Neste trabalho foi utilizada a ferramenta de planejamento experimental para produzir PLAs com diferentes massas molares, a partir da policondensação direta de ácido láctico, visando otimizar e controlar os principais parâmetros da policondensação, de modo a produzir PLA com características adequadas para a utilização em sistema de liberação de fármacos (SLFs). Os PLAs produzidos foram caracterizados pelas técnicas de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Cromatografia por Exclusão de Tamanho (SEC). Mostrar Abstract Com os avanços na medicina, a expectativa de vida da população mundial vem crescendo consideravelmente nas últimas décadas, no entanto, um maior número de doenças e uma redução natural das propriedades e atividades dos tecidos e dos órgãos são consequência deste crescimento. Pesquisas vêm sendo realizadas, visando manter o padrão de vida da população através do desenvolvimento de novas drogas e novos procedimentos cirúrgicos. Os biomateriais são uma das alternativas mais estudadas atualmente, e sua utilização vai desde a reconstrução de tecidos e órgãos afetados por patologias ou outros tipos de falha, à utilização em sistema de liberação de fármacos capazes de prolongar o tempo do medicamento no organismo e aumentar a sua biodisponibilidade. Os biopolímeros são uma classe de biomateriais muito visada pelos pesquisadores, uma vez que apresentam propriedades ideais para tal aplicação, como por exemplo, alta biocompatibilidade e biodegradabilidade. O Poli(ácido láctico) (PLA) é um exemplo de biopolímero usado como biomaterial, e seu monômero, o ácido láctico, é um ácido encontrado naturalmente no organismo, podendo ser produzido a partir de fontes renováveis não-tóxicas, como o milho. Poli(ácido láctico) é comercialmente produzido a partir da policondensação direta do ácido láctico ou da polimerização por abertura de anel do lactídeo, porém, a policondensação direta é a forma de síntese mais barata para produzir PLA devido ao uso de poucas etapas de polimerização. Neste trabalho foi utilizada a ferramenta de planejamento experimental para produzir PLAs com diferentes massas molares, a partir da policondensação direta de ácido láctico, visando otimizar e controlar os principais parâmetros da policondensação, de modo a produzir PLA com características adequadas para a utilização em sistema de liberação de fármacos (SLFs). Os PLAs produzidos foram caracterizados pelas técnicas de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Cromatografia por Exclusão de Tamanho (SEC).
26	KEITE ANNY ROCHA AVELINO PEREIRA DA SILVA Estudo da potencialidade da incorporação de resíduo de granito e da queima da casca do café em cerâmica vermelha. Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : FRANCISCO CANINDE CAMILO DA COSTA JAQUELIGIA BRITO DA SILVA ROSANE MARIA PESSOA BETANIO OLIVEIRA WILSON ACCHAR Data: 29/11/2013 Mostrar Resumo A produção industrial de rochas ornamentais e a queima da casca do café geram resíduos que são descartados no meio ambiente. Porém, com o estudo da incorporação destes resíduos em produtos cerâmicos, poderá ser encontrada uma alternativa para a redução dos impactos ambientais e efeitos danosos à saúde humana causados pelo seu descarte indiscriminado na natureza. Nesse sentido, este trabalho teve como objetivo estudar a adição de cinzas da casca do café e resíduo de granito na argila usada para a produção de cerâmica vermelha. As matérias-primas foram moídas a seco e peneiradas na malha 100 mesh. Para caracterizar as matérias-primas foram realizadas as análises de difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), análise granulométrica (AG), análise térmica diferencial (DTA) e análise termogravimétrica (TG). Foram preparadas seis formulações onde o teor de argila foi mantido constante (70% em peso) e os teores de cinzas e de resíduo de granito variaram de 10, 15, 20 e 30%. Foram realizadas análises dilatométricas em quatro formulações selecionadas, contendo elas: 100% argila (A100); 70% argila e 30% cinza (A70C30); 70% argila e 30% resíduo de granito (A70G30); e 70% argila, 15% resíduo de granito e 15% cinza (A70G15C15). As amostras foram confeccionadas por compactação uniaxial com pressão de 25 MPa, e queimadas às temperaturas de 800ºC, 850ºC, 900ºC, 950ºC, 1000ºC e 1100ºC. Foram realizados ensaios para determinar a retração linear de queima (RLq), absorção de água (AA), porosidade aparente (PA), massa específica aparente (MEA) e tensão de ruptura a flexão (TRF). Foram realizadas também análises de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura (MEV) das amostras queimadas. As formulações com incorporação de resíduo de granito e/ou cinza alcançaram os limites exigidos de absorção de água segundo as normas NBR 15270-1 e 15310 e de tensão de ruptura à flexão segundo a literatura clássica (SANTOS, 1989), necessários para a produção de telhas e blocos cerâmicos para alvenaria de vedação. Mostrar Abstract A produção industrial de rochas ornamentais e a queima da casca do café geram resíduos que são descartados no meio ambiente. Porém, com o estudo da incorporação destes resíduos em produtos cerâmicos, poderá ser encontrada uma alternativa para a redução dos impactos ambientais e efeitos danosos à saúde humana causados pelo seu descarte indiscriminado na natureza. Nesse sentido, este trabalho teve como objetivo estudar a adição de cinzas da casca do café e resíduo de granito na argila usada para a produção de cerâmica vermelha. As matérias-primas foram moídas a seco e peneiradas na malha 100 mesh. Para caracterizar as matérias-primas foram realizadas as análises de difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), análise granulométrica (AG), análise térmica diferencial (DTA) e análise termogravimétrica (TG). Foram preparadas seis formulações onde o teor de argila foi mantido constante (70% em peso) e os teores de cinzas e de resíduo de granito variaram de 10, 15, 20 e 30%. Foram realizadas análises dilatométricas em quatro formulações selecionadas, contendo elas: 100% argila (A100); 70% argila e 30% cinza (A70C30); 70% argila e 30% resíduo de granito (A70G30); e 70% argila, 15% resíduo de granito e 15% cinza (A70G15C15). As amostras foram confeccionadas por compactação uniaxial com pressão de 25 MPa, e queimadas às temperaturas de 800ºC, 850ºC, 900ºC, 950ºC, 1000ºC e 1100ºC. Foram realizados ensaios para determinar a retração linear de queima (RLq), absorção de água (AA), porosidade aparente (PA), massa específica aparente (MEA) e tensão de ruptura a flexão (TRF). Foram realizadas também análises de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura (MEV) das amostras queimadas. As formulações com incorporação de resíduo de granito e/ou cinza alcançaram os limites exigidos de absorção de água segundo as normas NBR 15270-1 e 15310 e de tensão de ruptura à flexão segundo a literatura clássica (SANTOS, 1989), necessários para a produção de telhas e blocos cerâmicos para alvenaria de vedação.
27	JOÃO BATISTA DUARTE ESTUDO DA SUBSTITUIÇÃO DE AGREGADOS MIÚDOS NATURAIS POR PÓ DE PEDRA EM CONCRETO DE CIMENTO PORTLAND. Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR JAQUELIGIA BRITO DA SILVA VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA Data: 29/11/2013 Mostrar Resumo O acentuado consumo de recursos naturais pela indústria da construção civil tem motivado inúmeros estudos referentes à aplicação de resíduos que substituam parcialmente ou totalmente alguns materiais, como os agregados, reduzindo assim o impacto ambiental causado pela extração da areia e pelo processo de britagem. A aplicação do pó de pedra oriundo do processo de britagem como agregado para a produção de concretos de cimento Portland é uma alternativa viável, tendo em vista o alto custo das areias naturais, além dos danos ambientais que sua exploração ocasiona ao meio ambiente. O pó de pedra possui custo reduzido comparado ao da areia natural pelo fato de ser produzido nos canteiros das próprias pedreiras, que geralmente ficam localizadas próximas aos grandes centros urbanos. A presente pesquisa analisou a viabilidade da utilização do pó de pedra proveniente da britagem de rochas gnaisses no estado da Bahia, em substituição à areia natural quartzosa. No desenvolvimento deste estudo científico foi realizada a caracterização física e química das matérias primas aplicadas e moldados corpos de prova cilíndricos, utilizando-se como referência os valores de Fck 20, Fck 25 e Fck 30 MPa (Resistência característica do concreto aos 28 dias) nas seguintes composições de pó de pedra:10%, 30%, 50%, 100% e 100% com aditivo. Os corpos de prova foram curados e submetidos aos ensaios de resistência à compressão e absorção de água, em seguida as amostras foram submetidas à ensaios de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise dos resultados obtidos constatou que a composição com 10% de pó de pedra apresentou os melhores resultados referentes aos ensaios físicos e mecânicos realizados, confirmando a redução da resistência à compressão e o aumento da absorção de água à medida que se aumentou o teor do pó de pedra na composição do concreto. Mostrar Abstract O acentuado consumo de recursos naturais pela indústria da construção civil tem motivado inúmeros estudos referentes à aplicação de resíduos que substituam parcialmente ou totalmente alguns materiais, como os agregados, reduzindo assim o impacto ambiental causado pela extração da areia e pelo processo de britagem. A aplicação do pó de pedra oriundo do processo de britagem como agregado para a produção de concretos de cimento Portland é uma alternativa viável, tendo em vista o alto custo das areias naturais, além dos danos ambientais que sua exploração ocasiona ao meio ambiente. O pó de pedra possui custo reduzido comparado ao da areia natural pelo fato de ser produzido nos canteiros das próprias pedreiras, que geralmente ficam localizadas próximas aos grandes centros urbanos. A presente pesquisa analisou a viabilidade da utilização do pó de pedra proveniente da britagem de rochas gnaisses no estado da Bahia, em substituição à areia natural quartzosa. No desenvolvimento deste estudo científico foi realizada a caracterização física e química das matérias primas aplicadas e moldados corpos de prova cilíndricos, utilizando-se como referência os valores de Fck 20, Fck 25 e Fck 30 MPa (Resistência característica do concreto aos 28 dias) nas seguintes composições de pó de pedra:10%, 30%, 50%, 100% e 100% com aditivo. Os corpos de prova foram curados e submetidos aos ensaios de resistência à compressão e absorção de água, em seguida as amostras foram submetidas à ensaios de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise dos resultados obtidos constatou que a composição com 10% de pó de pedra apresentou os melhores resultados referentes aos ensaios físicos e mecânicos realizados, confirmando a redução da resistência à compressão e o aumento da absorção de água à medida que se aumentou o teor do pó de pedra na composição do concreto.
28	LAURA XIMENA LOVISA PROPRIEDADE FOTOLUMINESCENTE DA ZrO2: Tb+3, Eu+3, Tm+3 OBTIDA PELO MÉTODO DE POLIMERIZAÇÃO DE COMPLEXOS Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : DANIEL ARAÚJO DE MACEDO FABIANA VILLELA DA MOTTA MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO Data: 16/12/2013 Mostrar Resumo Estudos recentes investigam uma nova classe de materiais inorgânicos que surgem como uma opção promissora em aplicações de alto desempenho no campo da fotoluminescência. Destaque para fósforos dopados como íons de terras raras (TR+3), que possuem uma alta eficiência luminosa, um longo tempo de decaimento e por serem capazes de emitir radiações na faixa do visível, específicas de cada elemento. Neste trabalho, foram sintetizadas nanopartículas de ZrO2:Tb+3, Eu+3, Tm+3 pelo Método de Polimerização dos Complexos (MPC). Foram investigadas as influências causadas pela temperatura de tratamento térmico e pelo teor dos dopantes na zircônia no comportamento fotoluminescente. As partículas foram calcinadas a temperatura de 400, 500 e 600ºC durante duas horas e a concentração dos dopantes variou em 1, 2, 4 e 8% mol TR+3. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, Espectroscopia na região do UV-Visível, Medidas de fotoluminescência (FL) e Análises térmicas (TG/ DSC). Os resultados de difração de raios X confirmaram a formação das fases tetragonal e cúbica. Os espectros de fotoluminescência apresentam emissões simultâneas correspondentes na região do azul (450 nm), do verde (550 nm) e do vermelho (615 nm). De acordo com os resultados obtidos, as partículas de ZrO2 codopadas com íons terras de raras apresentam-se como um material promissor para emissão no branco com um potencial de aplicação no campo da fotoluminescência. Mostrar Abstract Estudos recentes investigam uma nova classe de materiais inorgânicos que surgem como uma opção promissora em aplicações de alto desempenho no campo da fotoluminescência. Destaque para fósforos dopados como íons de terras raras (TR+3), que possuem uma alta eficiência luminosa, um longo tempo de decaimento e por serem capazes de emitir radiações na faixa do visível, específicas de cada elemento. Neste trabalho, foram sintetizadas nanopartículas de ZrO2:Tb+3, Eu+3, Tm+3 pelo Método de Polimerização dos Complexos (MPC). Foram investigadas as influências causadas pela temperatura de tratamento térmico e pelo teor dos dopantes na zircônia no comportamento fotoluminescente. As partículas foram calcinadas a temperatura de 400, 500 e 600ºC durante duas horas e a concentração dos dopantes variou em 1, 2, 4 e 8% mol TR+3. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, Espectroscopia na região do UV-Visível, Medidas de fotoluminescência (FL) e Análises térmicas (TG/ DSC). Os resultados de difração de raios X confirmaram a formação das fases tetragonal e cúbica. Os espectros de fotoluminescência apresentam emissões simultâneas correspondentes na região do azul (450 nm), do verde (550 nm) e do vermelho (615 nm). De acordo com os resultados obtidos, as partículas de ZrO2 codopadas com íons terras de raras apresentam-se como um material promissor para emissão no branco com um potencial de aplicação no campo da fotoluminescência.
29	CARLOS RENER DO NASCIMENTO Estudo sobre tratamento térmico e mudança superficial da diatomita de Punaú/RN para o desenvolvimento de um auxiliar de filtração. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES FRANCINE ALVES DA COSTA ARIADNE DE SOUZA SILVA ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES Data: 30/12/2013 Mostrar Resumo A diatomita é um material natural, possui grandes variedades e aplicações devido as suas adequadas propriedades físicas e químicas, atualmente suas principais aplicações são, como isolante acústico, auxiliar de filtração e carga industrial. O material filtrante deve apresentar composição química de material inerte, que conferem á diatomita um valor comercial e desempenho não encontrado em outros materiais particulados para esta aplicação. A diatomita sofre alterações superficiais após tratamento térmico em altas temperaturas, a partir de 800°C, conferindo propriedades que oferecem aplicações nas industrias alimentícias, de bebidas, farmacêuticas, têxtil e cosméticas. Este trabalho apresenta um estudo de tratamento térmico em diatomita natural para adequar suas propriedades, os tratamentos térmicos foram realizados em forno aberto nas temperaturas variando de 800°C a 1200°C, por tempos de 08:00 a 24:00h. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-x, fluorescência de raios-x, microscopia eletrônica de varreduras, granulometria a laser, e área superficial especifica. Os resultados demonstraram uma mudança morfológica superficial bem como o incremento da área superficial significativos, tornando este material apto pra ser aplicado como auxiliar filtrante. Mostrar Abstract A diatomita é um material natural, possui grandes variedades e aplicações devido as suas adequadas propriedades físicas e químicas, atualmente suas principais aplicações são, como isolante acústico, auxiliar de filtração e carga industrial. O material filtrante deve apresentar composição química de material inerte, que conferem á diatomita um valor comercial e desempenho não encontrado em outros materiais particulados para esta aplicação. A diatomita sofre alterações superficiais após tratamento térmico em altas temperaturas, a partir de 800°C, conferindo propriedades que oferecem aplicações nas industrias alimentícias, de bebidas, farmacêuticas, têxtil e cosméticas. Este trabalho apresenta um estudo de tratamento térmico em diatomita natural para adequar suas propriedades, os tratamentos térmicos foram realizados em forno aberto nas temperaturas variando de 800°C a 1200°C, por tempos de 08:00 a 24:00h. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-x, fluorescência de raios-x, microscopia eletrônica de varreduras, granulometria a laser, e área superficial especifica. Os resultados demonstraram uma mudança morfológica superficial bem como o incremento da área superficial significativos, tornando este material apto pra ser aplicado como auxiliar filtrante.
30	MAXDAVID OLIVEIRA CAMPOS ESTUDO COMPARATIVO DE PÁS PARA AEROGERADORES DE GRANDE PORTE FABRICADAS EM MATERIAIS COMPÓSITOS REFORÇADAS COM FIBRA DE CARBONO OU FIBRA DE VIDRO Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO ANA PAULA CYSNE BARBOSA SANDI ITAMAR SCHAFER DE SOUZA CARLOS ALBERTO CIMINI JUNIOR Data: 30/12/2013 Mostrar Resumo A pesquisa e desenvolvimento de pás de aerogeradores são fundamentais para acompanhar o crescimento no setor de energias renováveis em todo mundo. Apesar das pás atualmente serem produzidas tipicamente com materiais compósitos reforçados com fibras de vidro, a tendência de aumento no tamanho das pás, especialmente no setor offshore, aumenta também o interesse por materiais compósitos reforçados com fibras de carbono, devido às suas propriedades, como elevado módulo de elasticidade combinado com baixa densidade. Nesse trabalho um modelo de pá desenvolvido para geradores de grande porte (5 MW) foi estudado em escala reduzida. Foram realizados estudos numéricos empregando técnicas de Computational Fluid Dynamics(CFD) para determinar o carregamento aerodinâmico na pá. Foram projetadas e fabricadas duas pás com materiais compósitos de matriz epóxi, sendo uma pá com reforço de fibras de vidro e outra com fibras de carbono. Para os cálculos estruturais, foi adotado o critério de falha por tensão máxima. As pás foram fabricadas pelo processo deVacuum Assisted Resin Transfer Molding (VARTM), típico para este tipo de componente. Uma comparação do peso das duas pás foi realizada, e a pá de fibra de carbono apresentou 45% do peso da pá de fibra de vidro. Ensaios estáticos de flexão foram realizados nas pás para vários percentuais do carregamento de projeto e as deflexões medidas foram comparadas com os valores obtidos nas simulações numéricas de elementos finitos. Uma boa concordância foi observada entre os valores de deflexão medidos e calculados. Em resumo, os resultados obtidos neste trabalho confirmam que a baixa densidade combinada com elevadas propriedades mecânicas das fibras de carbono são atrativas para a produção de pás de aerogeradores de grande porte. Mostrar Abstract A pesquisa e desenvolvimento de pás de aerogeradores são fundamentais para acompanhar o crescimento no setor de energias renováveis em todo mundo. Apesar das pás atualmente serem produzidas tipicamente com materiais compósitos reforçados com fibras de vidro, a tendência de aumento no tamanho das pás, especialmente no setor offshore, aumenta também o interesse por materiais compósitos reforçados com fibras de carbono, devido às suas propriedades, como elevado módulo de elasticidade combinado com baixa densidade. Nesse trabalho um modelo de pá desenvolvido para geradores de grande porte (5 MW) foi estudado em escala reduzida. Foram realizados estudos numéricos empregando técnicas de Computational Fluid Dynamics(CFD) para determinar o carregamento aerodinâmico na pá. Foram projetadas e fabricadas duas pás com materiais compósitos de matriz epóxi, sendo uma pá com reforço de fibras de vidro e outra com fibras de carbono. Para os cálculos estruturais, foi adotado o critério de falha por tensão máxima. As pás foram fabricadas pelo processo deVacuum Assisted Resin Transfer Molding (VARTM), típico para este tipo de componente. Uma comparação do peso das duas pás foi realizada, e a pá de fibra de carbono apresentou 45% do peso da pá de fibra de vidro. Ensaios estáticos de flexão foram realizados nas pás para vários percentuais do carregamento de projeto e as deflexões medidas foram comparadas com os valores obtidos nas simulações numéricas de elementos finitos. Uma boa concordância foi observada entre os valores de deflexão medidos e calculados. Em resumo, os resultados obtidos neste trabalho confirmam que a baixa densidade combinada com elevadas propriedades mecânicas das fibras de carbono são atrativas para a produção de pás de aerogeradores de grande porte.
	Teses
1	VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA ESTUDO DA POTENCIALIDADE DO RESÍDUO CERÂMICO INCORPORADO NA PRODUÇÃO DE TIJOLOS MACIÇOS DE SOLO-AGLOMERANTE(S) Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR JAQUELIGIA BRITO DA SILVA LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES FRANCISCO CANINDE CAMILO DA COSTA LUIZ RENATO DE ARAÚJO PONTES Data: 18/01/2013 Mostrar Resumo A cadeia produtiva da indústria da construção civil destaca-se como fonte geradora de significativo volume de resíduos sólidos nas áreas urbanas, os denominados resíduos da construção e demolição, que provocam enormes impactos ambientais e transtornos nos sistemas viários e nas redes coletoras da drenagem e do esgoto das cidades. Uma alternativa para minimizar os efeitos da deposição desses rejeitos é a reutilização dos mesmos como matéria-prima para a fabricação de outros produtos. Nesse contexto, a incorporação do resíduo cerâmico, oriundo da quebra do bloco cerâmico aplicado na execução das alvenarias de vedação, para produção dos tijolos maciços de solo-aglomerante(s) é possível devido às propriedades pozolânicas que o resíduo cerâmico apresenta quando submetido a processo de moagem para aumento da superfície específica das suas partículas. Esse estudo científico objetivou avaliar as propriedades físicas, mineralógicas e mecânicas de tijolos maciços produzidos a partir das formulações ternárias de solo-cal-resíduo cerâmico, solo-cimento-resíduo cerâmico e quaternária solo-cimento-cal e resíduo cerâmico. No desenvolvimento da pesquisa foi realizada a caracterização física, química e mineralógica das matérias-primas aplicadas, e moldados corpos-de-prova cilíndricos com a adição de 2% e 4% de resíduo cerâmico nas composições solo-aglomerante(s), nos teores de 8%, 10% e 12% dos mesmos, sendo os corpos de prova em seguida curados e submetidos aos ensaios de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade modificada. Com os resultados mais significativos obtidos nos experimentos realizados, foram confeccionados tijolos maciços de solo-aglomerante(s) e resíduo cerâmico, nos teores acima citados, os quais foram submetidos à mesma sequência de ensaios realizados nos corpos-de-prova cilíndricos, sendo em seguida amostras enviadas para ensaios de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados experimentais constataram que em termos de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade modificada, a composição ternária solo, 12% cimento e 4% resíduo cerâmico apresentou os melhores resultados. Nas misturas quaternárias, a formulação solo, 10% cimento, 2% cal e 2% resíduo cerâmico apresentou melhor desempenho. Mostrar Abstract A cadeia produtiva da indústria da construção civil destaca-se como fonte geradora de significativo volume de resíduos sólidos nas áreas urbanas, os denominados resíduos da construção e demolição, que provocam enormes impactos ambientais e transtornos nos sistemas viários e nas redes coletoras da drenagem e do esgoto das cidades. Uma alternativa para minimizar os efeitos da deposição desses rejeitos é a reutilização dos mesmos como matéria-prima para a fabricação de outros produtos. Nesse contexto, a incorporação do resíduo cerâmico, oriundo da quebra do bloco cerâmico aplicado na execução das alvenarias de vedação, para produção dos tijolos maciços de solo-aglomerante(s) é possível devido às propriedades pozolânicas que o resíduo cerâmico apresenta quando submetido a processo de moagem para aumento da superfície específica das suas partículas. Esse estudo científico objetivou avaliar as propriedades físicas, mineralógicas e mecânicas de tijolos maciços produzidos a partir das formulações ternárias de solo-cal-resíduo cerâmico, solo-cimento-resíduo cerâmico e quaternária solo-cimento-cal e resíduo cerâmico. No desenvolvimento da pesquisa foi realizada a caracterização física, química e mineralógica das matérias-primas aplicadas, e moldados corpos-de-prova cilíndricos com a adição de 2% e 4% de resíduo cerâmico nas composições solo-aglomerante(s), nos teores de 8%, 10% e 12% dos mesmos, sendo os corpos de prova em seguida curados e submetidos aos ensaios de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade modificada. Com os resultados mais significativos obtidos nos experimentos realizados, foram confeccionados tijolos maciços de solo-aglomerante(s) e resíduo cerâmico, nos teores acima citados, os quais foram submetidos à mesma sequência de ensaios realizados nos corpos-de-prova cilíndricos, sendo em seguida amostras enviadas para ensaios de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados experimentais constataram que em termos de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade modificada, a composição ternária solo, 12% cimento e 4% resíduo cerâmico apresentou os melhores resultados. Nas misturas quaternárias, a formulação solo, 10% cimento, 2% cal e 2% resíduo cerâmico apresentou melhor desempenho.
2	THIAGO CHELLAPPA Estudos comparativos do ciclo de regeneração de diferentes tipos de silicoaluminofosfatos Orientador : VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FABÍOLA DIAS DA SILVA CURBELO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR VALÉRIA LONGO PARSEKIAN Data: 22/03/2013 Mostrar Resumo Diferentes tipos de catalisadores heterogêneos do tipo silicoaluminofosfático, (SAPO-5, SAPO-11, SAPO-31, SAPO-34 e SAPO-41), peneiras moleculares com estrutura: AFI, AEL, ATO, CHA e AFO, respectivamente, foram sintetizados pelo método hidrotérmico. Utilizando-se de fontes como à alumina hidratada (pseudobohemita), ácido fosfórico, sílica gel, água e diferentes tipos de direcionadores estruturais orgânicos, tais como o: brometo de cetiltrimetilamônio (CTMABr), di-isopropilamina (DIPA), di-n-propilamina (DNPA) e hidróxido de tetraetilamônio (TEOS), nas respectivas amostras. Durante a preparação dos silicoaluminofosfatos o processo de cristalização das amostras ocorreu à temperatura de aproximadamente 200 °C, durante períodos que variaram de 18-72 h, quando foi possível obter as fases puras dos SAPOs. Os materiais obtidos foram lavados com água deionizada, secos e calcinados para a remoção das moléculas dos direcionadores. Posteriormente as amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), área de superfície específica e análise térmica via TG/DTG. As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. Esses métodos revelaram que às amostras dos SAPOs apresentaram uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi também detectada. A desativação dos catalisadores foi conduzida pelo coqueamento artificial das amostras, seguidas das reações de craqueamento do n-hexano em um microrreator catalítico de leito fixo com fluxo contínuo acoplado em linha com um cromatógrafo a gás. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano,e n-pentano, isopentano. Para determinar a regeneração e a remoção do coque foi aplicado o método cinético Vyazovkin (Model Free Kinetics). Mostrar Abstract Diferentes tipos de catalisadores heterogêneos do tipo silicoaluminofosfático, (SAPO-5, SAPO-11, SAPO-31, SAPO-34 e SAPO-41), peneiras moleculares com estrutura: AFI, AEL, ATO, CHA e AFO, respectivamente, foram sintetizados pelo método hidrotérmico. Utilizando-se de fontes como à alumina hidratada (pseudobohemita), ácido fosfórico, sílica gel, água e diferentes tipos de direcionadores estruturais orgânicos, tais como o: brometo de cetiltrimetilamônio (CTMABr), di-isopropilamina (DIPA), di-n-propilamina (DNPA) e hidróxido de tetraetilamônio (TEOS), nas respectivas amostras. Durante a preparação dos silicoaluminofosfatos o processo de cristalização das amostras ocorreu à temperatura de aproximadamente 200 °C, durante períodos que variaram de 18-72 h, quando foi possível obter as fases puras dos SAPOs. Os materiais obtidos foram lavados com água deionizada, secos e calcinados para a remoção das moléculas dos direcionadores. Posteriormente as amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), área de superfície específica e análise térmica via TG/DTG. As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. Esses métodos revelaram que às amostras dos SAPOs apresentaram uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi também detectada. A desativação dos catalisadores foi conduzida pelo coqueamento artificial das amostras, seguidas das reações de craqueamento do n-hexano em um microrreator catalítico de leito fixo com fluxo contínuo acoplado em linha com um cromatógrafo a gás. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano,e n-pentano, isopentano. Para determinar a regeneração e a remoção do coque foi aplicado o método cinético Vyazovkin (Model Free Kinetics).
3	DANIEL ARAÚJO DE MACEDO Processamento, microestrutura e caracterização eletroquímica de cermets Ni-CGO obtidos por síntese em uma etapa Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : ADRIANO ALVES RABELO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS FABIO CORAL FONSECA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 25/03/2013 Mostrar Resumo Cermets Ni-Ce0,9Gd0,1O1,95 (Ni-CGO) têm sido largamente investigados como materiais de anodo para células a combustível de óxido sólido (SOFCs). O desempenho eletroquímico destes materiais depende fundamentalmente da extensão dos chamados contornos de tripla fase (CTF), sítios eletroquimicamente ativos onde poros, eletrólito sólido (CGO) e metal (Ni) estão em mútuo contato. A otimização microestrutural de anodos Ni-CGO, envolvendo uma etapa inicial de obtenção de pós e etapas adicionais de processamento cerâmico, tem sido a estratégia mais utilizada para aumentar a extensão dos CTFs. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo principal avaliar as propriedades de diferentes pós de NiO-CGO, obtidos por síntese química e por mistura mecânica de óxidos, como materiais de anodo para SOFC. Ênfase é dada ao estudo do nanocompósito NiO-CGO obtido por uma rota química desenvolvida na UFRN, denominada síntese em uma etapa. Na primeira parte deste trabalho é apresentado um estudo microestrutural comparativo entre cermets Ni-CGO preparados a partir do nanocompósito e de uma mistura de óxidos previamente obtidos pelo método dos precursores poliméricos. A microestrutura de compósitos NiO-CGO e cermets Ni-CGO é investigada em função do teor de um agente formador de poros. A percolação elétrica das fases NiO e CGO é analisada por medidas de espectroscopia de impedância. A segunda parte deste trabalho aborda um estudo comparativo da correlação entre a microestrutura e as propriedades elétricas de compósitos NiO-CGO obtidos por síntese em uma etapa e por mistura mecânica de pós comerciais. As amostras foram sinterizadas entre 1350 e 1450 °C e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância. Observa-se que a condutividade elétrica total dos compósitos obtidos por síntese em uma etapa, medida entre 100 e 500 °C, é mais que uma ordem de magnitude superior que a de amostras preparadas a partir de pós comerciais. Este resultado está associado à presença de uma rede de grãos de NiO bem conectados e homogeneamente distribuídos, o que é responsável pelo melhor comportamento percolativo e menor energia de ativação (0,24 eV a 250 – 650 °C, após sinterização a 1450 °C) das amostras derivadas do nanocompósito. Na terceira parte deste trabalho, os cermets foram obtidos por serigrafia de suspensões cerâmicas de NiO-CGO sobre substratos densos de CGO. Anodos de referência foram preparados por mistura de óxidos comerciais. O desempenho eletroquímico dos cermets foi estudado por medidas de espectroscopia de impedância e polarização dc. As medidas foram realizadas na faixa de temperatura entre 650 e 750 °C, em atmosfera de hidrogênio úmido. Os resultados indicam que a resistência global dos anodos é dominada pela impedância de baixa frequência. O cermet obtido por síntese em uma etapa e sinterizado a 1450 °C apresenta uma resistência específica por área de 0,15 ohm.cm2 a 750 °C e uma polarização de 91 mV (medida a 750 °C e densidade de corrente de 322 mA/cm2), valores muito melhores que os obtidos para os anodos de referência, nas mesmas condições experimentais. O superior desempenho eletroquímico dos cermets obtidos por síntese em uma etapa é atribuído às suas características microestruturais diferenciadas, nomeadamente um reduzido tamanho de grão e distribuição homogênea de fase, que contribuem para aumentar a extensão dos contornos de tripla fase. Mostrar Abstract Cermets Ni-Ce0,9Gd0,1O1,95 (Ni-CGO) têm sido largamente investigados como materiais de anodo para células a combustível de óxido sólido (SOFCs). O desempenho eletroquímico destes materiais depende fundamentalmente da extensão dos chamados contornos de tripla fase (CTF), sítios eletroquimicamente ativos onde poros, eletrólito sólido (CGO) e metal (Ni) estão em mútuo contato. A otimização microestrutural de anodos Ni-CGO, envolvendo uma etapa inicial de obtenção de pós e etapas adicionais de processamento cerâmico, tem sido a estratégia mais utilizada para aumentar a extensão dos CTFs. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo principal avaliar as propriedades de diferentes pós de NiO-CGO, obtidos por síntese química e por mistura mecânica de óxidos, como materiais de anodo para SOFC. Ênfase é dada ao estudo do nanocompósito NiO-CGO obtido por uma rota química desenvolvida na UFRN, denominada síntese em uma etapa. Na primeira parte deste trabalho é apresentado um estudo microestrutural comparativo entre cermets Ni-CGO preparados a partir do nanocompósito e de uma mistura de óxidos previamente obtidos pelo método dos precursores poliméricos. A microestrutura de compósitos NiO-CGO e cermets Ni-CGO é investigada em função do teor de um agente formador de poros. A percolação elétrica das fases NiO e CGO é analisada por medidas de espectroscopia de impedância. A segunda parte deste trabalho aborda um estudo comparativo da correlação entre a microestrutura e as propriedades elétricas de compósitos NiO-CGO obtidos por síntese em uma etapa e por mistura mecânica de pós comerciais. As amostras foram sinterizadas entre 1350 e 1450 °C e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância. Observa-se que a condutividade elétrica total dos compósitos obtidos por síntese em uma etapa, medida entre 100 e 500 °C, é mais que uma ordem de magnitude superior que a de amostras preparadas a partir de pós comerciais. Este resultado está associado à presença de uma rede de grãos de NiO bem conectados e homogeneamente distribuídos, o que é responsável pelo melhor comportamento percolativo e menor energia de ativação (0,24 eV a 250 – 650 °C, após sinterização a 1450 °C) das amostras derivadas do nanocompósito. Na terceira parte deste trabalho, os cermets foram obtidos por serigrafia de suspensões cerâmicas de NiO-CGO sobre substratos densos de CGO. Anodos de referência foram preparados por mistura de óxidos comerciais. O desempenho eletroquímico dos cermets foi estudado por medidas de espectroscopia de impedância e polarização dc. As medidas foram realizadas na faixa de temperatura entre 650 e 750 °C, em atmosfera de hidrogênio úmido. Os resultados indicam que a resistência global dos anodos é dominada pela impedância de baixa frequência. O cermet obtido por síntese em uma etapa e sinterizado a 1450 °C apresenta uma resistência específica por área de 0,15 ohm.cm2 a 750 °C e uma polarização de 91 mV (medida a 750 °C e densidade de corrente de 322 mA/cm2), valores muito melhores que os obtidos para os anodos de referência, nas mesmas condições experimentais. O superior desempenho eletroquímico dos cermets obtidos por síntese em uma etapa é atribuído às suas características microestruturais diferenciadas, nomeadamente um reduzido tamanho de grão e distribuição homogênea de fase, que contribuem para aumentar a extensão dos contornos de tripla fase.
4	GUILLERMO VAN ERVEN CABALA DESENVOLVIMENTO DE FILTROS CERÂMICOS IMPREGNADOS COM NANOPARTÍCULAS DE PRATA PARA DESINFECÇÃO DE ÁGUA PARA CONSUMO HUMANO CONTAMINADA COM BACTÉRIA FECAL. Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : CRISTINA FILOMENA PEREIRA ROSA PASCHOALATO FRANCISCO CANINDE CAMILO DA COSTA JAQUELIGIA BRITO DA SILVA VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 19/04/2013 Mostrar Resumo O Brasil apresenta vastos recursos hídricos cuja qualidade tem deteriorado como consequência do despejo de poluentes. A descarga de resíduos domiciliares é uma das principais fontes de poluição dos mananciais, estimulando a proliferação de bactérias e inserindo outros microrganismos, incluindo aqueles oriundos de matéria fecal. O tratamento ou purificação da água residencial se apresenta como solução, entretanto os métodos tradicionais de desinfecção da água têm sido contestados por conduzirem à formação de substâncias prejudiciais à saúde humana. No presente estudo, com o intuito de desenvolver filtros com ação bactericida para desinfecção de água para consumo humano, nanopartículas de prata foram depositadas em sólidos celulares cerâmicos de alumina através de três rotas distintas: sputtering DC, dip coating e redução químicain loco de nitrato de prata. As deposições foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e mapeamento por espectrometria por dispersão de energia de raios-X (EDS). A influência da deposição sobre as propriedades mecânicas e de permeabilidade do sólido celular cerâmico foi avaliada, sendo posteriormente executada uma análise preliminar de eficiência antibacteriana. Os resultados da caracterização indicam que as rotas via redução química in loco de nitrato de prata foram eficientes na deposição de partículas homogeneamente distribuídas e que a concentração do precursor metálico afeta o tamanho e a morfologia das partículas. A análise de eficiência antibacteriana indica que os filtros confeccionados por redução química apresentam potencial para a desinfecção de água para consumo humano. Mostrar Abstract O Brasil apresenta vastos recursos hídricos cuja qualidade tem deteriorado como consequência do despejo de poluentes. A descarga de resíduos domiciliares é uma das principais fontes de poluição dos mananciais, estimulando a proliferação de bactérias e inserindo outros microrganismos, incluindo aqueles oriundos de matéria fecal. O tratamento ou purificação da água residencial se apresenta como solução, entretanto os métodos tradicionais de desinfecção da água têm sido contestados por conduzirem à formação de substâncias prejudiciais à saúde humana. No presente estudo, com o intuito de desenvolver filtros com ação bactericida para desinfecção de água para consumo humano, nanopartículas de prata foram depositadas em sólidos celulares cerâmicos de alumina através de três rotas distintas: sputtering DC, dip coating e redução químicain loco de nitrato de prata. As deposições foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e mapeamento por espectrometria por dispersão de energia de raios-X (EDS). A influência da deposição sobre as propriedades mecânicas e de permeabilidade do sólido celular cerâmico foi avaliada, sendo posteriormente executada uma análise preliminar de eficiência antibacteriana. Os resultados da caracterização indicam que as rotas via redução química in loco de nitrato de prata foram eficientes na deposição de partículas homogeneamente distribuídas e que a concentração do precursor metálico afeta o tamanho e a morfologia das partículas. A análise de eficiência antibacteriana indica que os filtros confeccionados por redução química apresentam potencial para a desinfecção de água para consumo humano.
5	THARSIA CRISTIANY DE CARVALHO COSTA SÍNTESE DE NANOPARTÍCULAS DE MAGNETITA VIA DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA EM MEIO NÃO-AQUOSO. Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS FABIANA VILLELA DA MOTTA IEDA MARIA GARCIA DOS SANTOS JOSE DANIEL DINIZ MELO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE MÁRCIA REJANE SANTOS DA SILVA Data: 25/04/2013 Mostrar Resumo O objetivo desse trabalho foi à obtenção de nanopartículas de óxidos de ferro, a magnetita (Fe3O4), via síntese por decomposição térmica via poliol, avaliando assim duas rotas: a rota simples decomposição assistida por refluxo e a rota assistida por hidrotérmico, ambas sem atmosfera de ar sintético e usando a temperatura de síntese de 260°C. Observou-se nesse trabalho a influência do não uso de surfactantes, comumente utilizados em sínteses de óxidos de ferro, com a finalidade de promover uma melhor dispersão das nanopartículas, diminuindo assim as áreas de aglomerados. Além disso, visou-se: a obtenção de uma fase puramente de magnetita, sem a formação de fases secundárias comumente encontradas nas sínteses dos óxidos de ferro; um melhor controle do tamanho de cristalito; da morfologia; da estrutura cristalina e do comportamento magnético. Por fim, analisou-se a introdução dos grupos hidroxilas na superfície das nanopartículas, e sua empregabilidade na produção de polímeros com radicais (OH). Os materiais obtidos foram caracterizados por análises de DRX, DLS, VSM, TEM, TG e DSC. Os resultados foram satisfatórios quanto à obtenção da magnetita, com tamanho de partícula maior que 5nm e menor que 11nm, de morfologia bem definida e com boas propriedades magnéticas com comportamento superparamagnético. Quanto à deposição dos grupos de hidroxilas na superfície das nanopartículas, a síntese com refluxo mostrou-se mais eficiente. Mostrar Abstract O objetivo desse trabalho foi à obtenção de nanopartículas de óxidos de ferro, a magnetita (Fe3O4), via síntese por decomposição térmica via poliol, avaliando assim duas rotas: a rota simples decomposição assistida por refluxo e a rota assistida por hidrotérmico, ambas sem atmosfera de ar sintético e usando a temperatura de síntese de 260°C. Observou-se nesse trabalho a influência do não uso de surfactantes, comumente utilizados em sínteses de óxidos de ferro, com a finalidade de promover uma melhor dispersão das nanopartículas, diminuindo assim as áreas de aglomerados. Além disso, visou-se: a obtenção de uma fase puramente de magnetita, sem a formação de fases secundárias comumente encontradas nas sínteses dos óxidos de ferro; um melhor controle do tamanho de cristalito; da morfologia; da estrutura cristalina e do comportamento magnético. Por fim, analisou-se a introdução dos grupos hidroxilas na superfície das nanopartículas, e sua empregabilidade na produção de polímeros com radicais (OH). Os materiais obtidos foram caracterizados por análises de DRX, DLS, VSM, TEM, TG e DSC. Os resultados foram satisfatórios quanto à obtenção da magnetita, com tamanho de partícula maior que 5nm e menor que 11nm, de morfologia bem definida e com boas propriedades magnéticas com comportamento superparamagnético. Quanto à deposição dos grupos de hidroxilas na superfície das nanopartículas, a síntese com refluxo mostrou-se mais eficiente.
6	MIRTANIA ANTUNES LEAO COMPÓSITOS POLIMÉRICOS A BASE DE FIBRAS DE LICURI: EFEITOS DA HIBRIDIZAÇÃO E DO ENVELHECIMENTO AMBIENTAL ACELERADO. Orientador : EVE MARIA FREIRE DE AQUINO MEMBROS DA BANCA : EVE MARIA FREIRE DE AQUINO KILDER CESAR DE ARAUJO RIBEIRO RAIMUNDO NONATO BARBOSA FELIPE RENATA CARLA TAVARES SANTOS FELIPE RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 03/05/2013 Mostrar Resumo A substituição gradativa dos materiais ditos convencionais por materiais compósitos, em particular por compósitos poliméricos reforçados por fibras, vem se tornando uma preocupação quanto à resposta destes compósitos frente a condições ambientais adversas, tais como, a presença de radiação ultravioleta, alta temperatura e umidade. Também a busca de novos compósitos que utilizem fibras naturais ou uma mistura de fibras naturais com fibras sintéticas como reforço visando à diminuição do impacto sobre o meio ambiente, além de agregar os valores da fibra natural como custo, leveza e tenacidade tem sido objeto de estudo. Neste sentido, o presente trabalho de pesquisa inicia com um completo estudo de caracterização microestrutural da fibra de licuri, essa como proposta alternativa de reforço aos compósitos poliméricos. O Syagrus Coronata (Martius) Becari conhecido popularmente por Licuri é uma palmeira abundante na flora do estado da Bahia. Em seguida, foi realizado um estudo do desenvolvimento de dois laminados compósitos, um somente a base de fibra de licuri e um laminado híbrido a base de fibra de licuri e fibra de vidro-E, de modo a conhecer o comportamento da fibra frente ao processo de hibridização. Os laminados foram confeccionados na forma de placas e fabricados através do processo de laminação manual (hand lay-up), utilizando a resina poliéster orto-tereftálica como matriz. O laminado compósito só de fibras de licuri teve como reforço duas lâminas de tecido unidirecional e o laminado híbrido teve como reforço duas lâminas desse mesmo tecido unidirecional e três lâminas de manta de fibras curtas de vidro-E. Os dois laminados compósitos foram submetidos ao processo de envelhecimento ambiental acelerado para o estudo da influência da degradação ambiental nas propriedades mecânicas e características da fratura dos mesmos. Quanto às propriedades mecânicas de resistência e rigidez dos laminados compósitos, estas foram determinadas através dos ensaios de tração uniaxial, compressão uniaxial e flexão em três pontos no estado original, e de tração uniaxial e flexão em três pontos após envelhecimento acelerado. Quanto ao estudo da degradação estrutural dos laminados devido ao envelhecimento, o mesmo foi realizado com base nas análises microscópicas da microestrutura e, bem como, da medição de perda de massa. As características da fratura foram realizadas através de análises macroscópicas e microscópicas (ótica e eletrônica de varredura). Mostrar Abstract A substituição gradativa dos materiais ditos convencionais por materiais compósitos, em particular por compósitos poliméricos reforçados por fibras, vem se tornando uma preocupação quanto à resposta destes compósitos frente a condições ambientais adversas, tais como, a presença de radiação ultravioleta, alta temperatura e umidade. Também a busca de novos compósitos que utilizem fibras naturais ou uma mistura de fibras naturais com fibras sintéticas como reforço visando à diminuição do impacto sobre o meio ambiente, além de agregar os valores da fibra natural como custo, leveza e tenacidade tem sido objeto de estudo. Neste sentido, o presente trabalho de pesquisa inicia com um completo estudo de caracterização microestrutural da fibra de licuri, essa como proposta alternativa de reforço aos compósitos poliméricos. O Syagrus Coronata (Martius) Becari conhecido popularmente por Licuri é uma palmeira abundante na flora do estado da Bahia. Em seguida, foi realizado um estudo do desenvolvimento de dois laminados compósitos, um somente a base de fibra de licuri e um laminado híbrido a base de fibra de licuri e fibra de vidro-E, de modo a conhecer o comportamento da fibra frente ao processo de hibridização. Os laminados foram confeccionados na forma de placas e fabricados através do processo de laminação manual (hand lay-up), utilizando a resina poliéster orto-tereftálica como matriz. O laminado compósito só de fibras de licuri teve como reforço duas lâminas de tecido unidirecional e o laminado híbrido teve como reforço duas lâminas desse mesmo tecido unidirecional e três lâminas de manta de fibras curtas de vidro-E. Os dois laminados compósitos foram submetidos ao processo de envelhecimento ambiental acelerado para o estudo da influência da degradação ambiental nas propriedades mecânicas e características da fratura dos mesmos. Quanto às propriedades mecânicas de resistência e rigidez dos laminados compósitos, estas foram determinadas através dos ensaios de tração uniaxial, compressão uniaxial e flexão em três pontos no estado original, e de tração uniaxial e flexão em três pontos após envelhecimento acelerado. Quanto ao estudo da degradação estrutural dos laminados devido ao envelhecimento, o mesmo foi realizado com base nas análises microscópicas da microestrutura e, bem como, da medição de perda de massa. As características da fratura foram realizadas através de análises macroscópicas e microscópicas (ótica e eletrônica de varredura).
7	LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA Desenvolvimento e Caracterização de um Compósito de Matriz Metálica – CMM do Aço EUROFER97 Reforçado com Carbeto de Tântalo – TaC Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA CARLSON PEREIRA DE SOUZA FRANCINE ALVES DA COSTA SERGIO RENATO DA SILVA SOARES SEVERINO JACKSON GUEDES DE LIMA UILAME UMBELINO GOMES Data: 17/05/2013 Mostrar Resumo O aço EUROFER é uma liga promissora para ser utilizado em reatores nucleares ou aplicações, onde o material é submetido a temperaturas de serviço até 550°C devido sua menor resistência sob fluência. Uma forma de melhorar as propriedades do aço, para que ele trabalhe a temperaturas mais altas com o melhoramento da fluência é necessário impedir o deslizamento de contornos de grão. Fatores que influenciam nesse deslizamento dos contornos são as morfologias dos grãos, o ângulo e a velocidade dos contornos de grão. Esta velocidade pode ser diminuída com a presença de uma fase dispersa no material, desde que seja fina e distribuída de forma homogênea. Neste contexto, este trabalho apresenta o desenvolvimento de um novo material Compósito de Matriz Metálica (CMM), que tem como materiais de partida um aço inoxidável ferrítico/martensítico EUROFER 97 (9Cr – 1W), e dois tipos diferentes de Carbeto de Tântalo – TaC, com tamanhos médios de cristalitos de 13,78 nm sintetizado na UFRN e 40,66 nm fornecido pela Aldrich. Objetivando melhorar as propriedades mecânicas da matriz metálica foi adicionado, através da metalurgia do pó, partículas nanométricas desses dois tipos de TaC. Este trabalho discute o efeito da dispersão dos pós na microestrutura das peças sinterizadas. Três tempos de moagem foram utilizados para pós de aço puro, aço com adição de 3% de TaC UFRN e aço com 3% de TaC comercial: 5 horas, no moinho planetário para todos os pós; 8 horas de moagem moinho planetário somente dos pós de aço com TaC comercial; e 24 horas 5 horas do aço puro moído no moinho planetário, depois adicionado 3% de TaC comercial e moído no moinho convencional de bolas por 24 horas. Cada uma das amostras particuladas resultantes foram compactadas a frio uniaxialmente, em uma matriz cilíndrica de5 mmde diâmetro a 600 MPa. Posteriormente, os compactados foram sinterizadas em forno a vácuo, em temperaturas de 1150 e 1250° C com incremento de 20 °C e 10°C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 0, 30, 60 e 120 minutos e resfriadas à temperatura ambiente. A distribuição, tamanho e dispersão das partículas dos pós compósitos foram determinados por difração de raios x, microscopia eletrônica de varredura seguida de uma análise química (EDS). As estruturas dos corpos sinterizados foram observadas por microscopia ótica e eletrônica de varredura acompanhada de EDS além da difração de raios x. O material moído por 5 horas e sinterizado na temperatura de 1250°C/60minutos obteve resultado de dureza de até 700,6HV. Mostrar Abstract O aço EUROFER é uma liga promissora para ser utilizado em reatores nucleares ou aplicações, onde o material é submetido a temperaturas de serviço até 550°C devido sua menor resistência sob fluência. Uma forma de melhorar as propriedades do aço, para que ele trabalhe a temperaturas mais altas com o melhoramento da fluência é necessário impedir o deslizamento de contornos de grão. Fatores que influenciam nesse deslizamento dos contornos são as morfologias dos grãos, o ângulo e a velocidade dos contornos de grão. Esta velocidade pode ser diminuída com a presença de uma fase dispersa no material, desde que seja fina e distribuída de forma homogênea. Neste contexto, este trabalho apresenta o desenvolvimento de um novo material Compósito de Matriz Metálica (CMM), que tem como materiais de partida um aço inoxidável ferrítico/martensítico EUROFER 97 (9Cr – 1W), e dois tipos diferentes de Carbeto de Tântalo – TaC, com tamanhos médios de cristalitos de 13,78 nm sintetizado na UFRN e 40,66 nm fornecido pela Aldrich. Objetivando melhorar as propriedades mecânicas da matriz metálica foi adicionado, através da metalurgia do pó, partículas nanométricas desses dois tipos de TaC. Este trabalho discute o efeito da dispersão dos pós na microestrutura das peças sinterizadas. Três tempos de moagem foram utilizados para pós de aço puro, aço com adição de 3% de TaC UFRN e aço com 3% de TaC comercial: 5 horas, no moinho planetário para todos os pós; 8 horas de moagem moinho planetário somente dos pós de aço com TaC comercial; e 24 horas 5 horas do aço puro moído no moinho planetário, depois adicionado 3% de TaC comercial e moído no moinho convencional de bolas por 24 horas. Cada uma das amostras particuladas resultantes foram compactadas a frio uniaxialmente, em uma matriz cilíndrica de5 mmde diâmetro a 600 MPa. Posteriormente, os compactados foram sinterizadas em forno a vácuo, em temperaturas de 1150 e 1250° C com incremento de 20 °C e 10°C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 0, 30, 60 e 120 minutos e resfriadas à temperatura ambiente. A distribuição, tamanho e dispersão das partículas dos pós compósitos foram determinados por difração de raios x, microscopia eletrônica de varredura seguida de uma análise química (EDS). As estruturas dos corpos sinterizados foram observadas por microscopia ótica e eletrônica de varredura acompanhada de EDS além da difração de raios x. O material moído por 5 horas e sinterizado na temperatura de 1250°C/60minutos obteve resultado de dureza de até 700,6HV.
8	LOURDES APARECIDA RIBEIRO Efeito de argilas organofílicas na estrutura e propriedades de nanocompósitos de poli(metacrilato de metila). Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDCLEIDE MARIA ARAÚJO EDSON NORIYUKI ITO HUMBERTO POLLI JOSE DANIEL DINIZ MELO RÔMULO SIMÕES ANGÉLICA Data: 17/05/2013 Mostrar Resumo É crescente o número de pequenas e médias empresas interessadas em desenvolver e usar novos materiais. Muitas vêm buscando soluções tecnológicas e melhorias nos seus processos produtivos para atender as necessidades atuais do mercado, com baixo custo. Nesse grupo encontram-se as empresas que trabalham com a produção do poli(metacrilato de metila), PMMA, comercialmente conhecido como acrílico. Uma opção para essas empresas é o investimento em nanocompósitos de polímeros e silicatos lamelares. Esses materiais têm gerado alto interesse científico e tecnológico por possuírem propriedades mecânicas e de barreira de gás diferenciadas de polímeros e de compósitos convencionais. Com objetivo de atender essa demanda, neste trabalho, foram desenvolvidos nanocompósitos a partir de equipamentos bastante usados pelas indústrias, como a extrusora monorosca e injetora, além de matérias-primas comerciais, com a finalidade de reduzir o custo de produção e investigar a qualidade dos novos materiais desenvolvidos. Foi avaliada a influência do teor e do tipo de argila na estrutura e nas propriedades dos novos materiais. Foram usados dois tipos de PMMA (Acrigel® LEP100 e Acrigel® ECP800) e seis argilas montmorilonitas (Cloisite® 10A, 11B, 15A, 20A, 25A e 30B). Os nanocompósitos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), termogravimetria (TGA), microscopia eletrônica de transmissão (MET), colorimetria, transparência óptica, ensaios de tração uniaxial, flexão, esclerometria e dureza Rocwell. Constatou-se que é possível obter nanocompósitos PMMA/MMT intercalados e esfoliados utilizando extrusora monorosca, com propriedades importantes para indústria, sem modificar o processo produtivo e conseqüentemente sem aumentar os custos de produção. Mostrar Abstract É crescente o número de pequenas e médias empresas interessadas em desenvolver e usar novos materiais. Muitas vêm buscando soluções tecnológicas e melhorias nos seus processos produtivos para atender as necessidades atuais do mercado, com baixo custo. Nesse grupo encontram-se as empresas que trabalham com a produção do poli(metacrilato de metila), PMMA, comercialmente conhecido como acrílico. Uma opção para essas empresas é o investimento em nanocompósitos de polímeros e silicatos lamelares. Esses materiais têm gerado alto interesse científico e tecnológico por possuírem propriedades mecânicas e de barreira de gás diferenciadas de polímeros e de compósitos convencionais. Com objetivo de atender essa demanda, neste trabalho, foram desenvolvidos nanocompósitos a partir de equipamentos bastante usados pelas indústrias, como a extrusora monorosca e injetora, além de matérias-primas comerciais, com a finalidade de reduzir o custo de produção e investigar a qualidade dos novos materiais desenvolvidos. Foi avaliada a influência do teor e do tipo de argila na estrutura e nas propriedades dos novos materiais. Foram usados dois tipos de PMMA (Acrigel® LEP100 e Acrigel® ECP800) e seis argilas montmorilonitas (Cloisite® 10A, 11B, 15A, 20A, 25A e 30B). Os nanocompósitos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), termogravimetria (TGA), microscopia eletrônica de transmissão (MET), colorimetria, transparência óptica, ensaios de tração uniaxial, flexão, esclerometria e dureza Rocwell. Constatou-se que é possível obter nanocompósitos PMMA/MMT intercalados e esfoliados utilizando extrusora monorosca, com propriedades importantes para indústria, sem modificar o processo produtivo e conseqüentemente sem aumentar os custos de produção.
9	MARIA DO SOCORRO BRAGA FONTES Preparação e Caracterização de Catalisadores à base de Titânio suportado em MCM-41 para produção de compostos Oxigenados através da Pirólise Catalítica do Capim Elefante Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ELEDIR VITOR SOBRINHO JOANA MARIA DE FARIAS BARROS NÁGILA MARIA PONTES SILVA RICARDO RENATA MARTINS BRAGA SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 17/05/2013 Mostrar Resumo O uso de catalisadores combinados ao processo de pirólise rápida é uma alternativa para a produção de compostos oxigenados de alto valor agregado.Nos últimos anos, a área de materiais tem avançado consideravelmente, principalmente quando se trata de materiais para uso industrial, como é o caso de catalisadores estruturados com porosidade adequada para os processos catalíticos. Com base nesses argumentos neste trabalho foram preparados catalisadores de titânio suportados em MCM-41 para uso em pirolise catalítica da biomassa, denominada de capim elefante. As reações de pirólise da biomassa foram realizadas em um micro pirolisador, Py-5200, acoplado a um cromatógrafo gasoso, marca Shimadzu, munido de um espectrômetro de massa da, da empresa CDS Corporation, sediada nos Estados Unidos. Os catalisadores MCM-41 e TiO2/MCM-41 foram caracterizados pelas técnicas difração de raios X, Espectroscopia na região do Infravermelho , medidas de área superficial específica pelo método BET e Análise Termogravimétrica(TG). Os resultados das caracterizações não demonstram claramente se o Ti (IV) encontra-se na rede do MCM-41 ou fora da rede, uma vez que a difração de raios X não é a técnica mais adequada para essa finalidade.A espectroscopia de absorção na região do UV-Visível foi realizada com o objetivo de se verificar a energia envolvida na transição do metal suportado e não suportado, a fim de se verificar se o Ti(IV) encontra-se na rede do MCM-41, ou se estar apenas suportado. Mostrar Abstract O uso de catalisadores combinados ao processo de pirólise rápida é uma alternativa para a produção de compostos oxigenados de alto valor agregado.Nos últimos anos, a área de materiais tem avançado consideravelmente, principalmente quando se trata de materiais para uso industrial, como é o caso de catalisadores estruturados com porosidade adequada para os processos catalíticos. Com base nesses argumentos neste trabalho foram preparados catalisadores de titânio suportados em MCM-41 para uso em pirolise catalítica da biomassa, denominada de capim elefante. As reações de pirólise da biomassa foram realizadas em um micro pirolisador, Py-5200, acoplado a um cromatógrafo gasoso, marca Shimadzu, munido de um espectrômetro de massa da, da empresa CDS Corporation, sediada nos Estados Unidos. Os catalisadores MCM-41 e TiO2/MCM-41 foram caracterizados pelas técnicas difração de raios X, Espectroscopia na região do Infravermelho , medidas de área superficial específica pelo método BET e Análise Termogravimétrica(TG). Os resultados das caracterizações não demonstram claramente se o Ti (IV) encontra-se na rede do MCM-41 ou fora da rede, uma vez que a difração de raios X não é a técnica mais adequada para essa finalidade.A espectroscopia de absorção na região do UV-Visível foi realizada com o objetivo de se verificar a energia envolvida na transição do metal suportado e não suportado, a fim de se verificar se o Ti(IV) encontra-se na rede do MCM-41, ou se estar apenas suportado.
10	EDUARDO JORGE VIDAL DULTRA ADIÇÃO DE SUBPRODUTOS DA CINZA DA CASCA DE CAFÉ EM MASSA CERÂMICA PARA PORCELANATO Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : ANA MARIA SEGADÃES CYNTHIA MORAIS GOMES JAQUELIGIA BRITO DA SILVA VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 23/05/2013 Mostrar Resumo Na fabricação de grês porcelanato são utilizados fundentes com a finalidade de obter fase líquida durante a queima, pois esta, por sua vez, preenche os poros diminuindo a porosidade, a absorção de água, e contribui para a densificação do material. Na indústria de grês porcelanato o feldspato é o principal material fundente utilizado, com percentuais que variam entre 35 e 50% em massa. Pesquisas são direcionadas para a descoberta de materiais com características fundentes que possam diminuir o consumo de feldspato. Nesse contexto, a cinza da casca de café, resíduo obtido quando cascas de café são queimadas a fim de produzir calor para os secadores mecânicos durante o beneficiamento do fruto, possuem como principais elementos o potássio, cálcio e magnésio, conferindo-lhe características de material fundente. O Brasil é o maior produtor de café do mundo, responsável por mais de 30% da produção mundial. Nesse trabalho, foi realizado um tratamento físico na cinza de café com a finalidade de eliminar parte da matéria orgânica e, após este, foram obtidos dois subprodutos: resíduo R1 e resíduo R2. Ambos os resíduos foram adicionados, separadamente, como únicos fundentes, e também associados ao feldspato, em massas com matérias primas coletadas em uma fábrica de grês porcelanato localizada no município de Camaçari-Ba. A adição desses resíduos teve o objetivo de verificar a possibilidade de avaliar a redução do consumo de feldspato na produção de grês porcelanato. Foram confeccionados corpos de prova com dimensões de 60 mm x 20 mm x 6 mm em matriz uniaxial, com pressão de compactação de 45 MPa. Os corpos de prova foram sinterizados na temperatura de 1200 °C com patamar de 8 minutos. Foram realizados ensaios para caracterização das matérias-primas por FRX, DRX, AG, ATD e ATG, e analisados os resultados das propriedades físicas de absorção de água, porosidade aparente, retração linear, MEA, análise dilatométrica, resistência à flexão e MEV do corpo sinterizado. A adição de até 8% do resíduo R1 contribuiu para a diminuição da porosidade aparente, porém a resistência mecânica das amostras não foi satisfatória. A adição de 5% de resíduo R2 contribuiu significativamente para diminuir absorção de água e porosidade aparente, e também, para o aumento da resistência mecânica. As amostras com adição do resíduo R2 associado ao feldspato, nas proporções de 6,7% de R2 e 6,7% de feldspato, obtiveram resultados de absorção de água de 0,12% e resistência mecânica de 46 MPa, atendendo aos parâmetros normatizados para fabricação de grês porcelanatos. Mostrar Abstract Na fabricação de grês porcelanato são utilizados fundentes com a finalidade de obter fase líquida durante a queima, pois esta, por sua vez, preenche os poros diminuindo a porosidade, a absorção de água, e contribui para a densificação do material. Na indústria de grês porcelanato o feldspato é o principal material fundente utilizado, com percentuais que variam entre 35 e 50% em massa. Pesquisas são direcionadas para a descoberta de materiais com características fundentes que possam diminuir o consumo de feldspato. Nesse contexto, a cinza da casca de café, resíduo obtido quando cascas de café são queimadas a fim de produzir calor para os secadores mecânicos durante o beneficiamento do fruto, possuem como principais elementos o potássio, cálcio e magnésio, conferindo-lhe características de material fundente. O Brasil é o maior produtor de café do mundo, responsável por mais de 30% da produção mundial. Nesse trabalho, foi realizado um tratamento físico na cinza de café com a finalidade de eliminar parte da matéria orgânica e, após este, foram obtidos dois subprodutos: resíduo R1 e resíduo R2. Ambos os resíduos foram adicionados, separadamente, como únicos fundentes, e também associados ao feldspato, em massas com matérias primas coletadas em uma fábrica de grês porcelanato localizada no município de Camaçari-Ba. A adição desses resíduos teve o objetivo de verificar a possibilidade de avaliar a redução do consumo de feldspato na produção de grês porcelanato. Foram confeccionados corpos de prova com dimensões de 60 mm x 20 mm x 6 mm em matriz uniaxial, com pressão de compactação de 45 MPa. Os corpos de prova foram sinterizados na temperatura de 1200 °C com patamar de 8 minutos. Foram realizados ensaios para caracterização das matérias-primas por FRX, DRX, AG, ATD e ATG, e analisados os resultados das propriedades físicas de absorção de água, porosidade aparente, retração linear, MEA, análise dilatométrica, resistência à flexão e MEV do corpo sinterizado. A adição de até 8% do resíduo R1 contribuiu para a diminuição da porosidade aparente, porém a resistência mecânica das amostras não foi satisfatória. A adição de 5% de resíduo R2 contribuiu significativamente para diminuir absorção de água e porosidade aparente, e também, para o aumento da resistência mecânica. As amostras com adição do resíduo R2 associado ao feldspato, nas proporções de 6,7% de R2 e 6,7% de feldspato, obtiveram resultados de absorção de água de 0,12% e resistência mecânica de 46 MPa, atendendo aos parâmetros normatizados para fabricação de grês porcelanatos.
11	CESAR ROGERIO MENEZES SILVA ESTUDO DA SÍNTESE E PROPRIEDADE MAGNÉTICA DE FERRITAS DE MANGANÊS/COBALTO DOPADAS COM NÍQUEL Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS FABIANA VILLELA DA MOTTA JOSE HUMBERTO DE ARAUJO JOSÉ MÁRIO ARAÚJO MARCIO LUIZ VARELA NOGUEIRA DE MORAES MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE Data: 18/06/2013 Mostrar Resumo Pelo método químico da síntese da co-precipitação foram produzidos pós deferritas de manganês-cobalto com fórmula estequiométrica igual aMn(1-x)Co(x)Fe2O4, para 0 < x <1, primeiramente utilizando como elementoreagente o hidróxido de amônio, e em segundo momento utilizando hidróxidode sódio. Os pós obtidos foram calcinados nas temperaturas de 400°C,650°C, 900°C e 1150°C, em forno elétrico com atmosfera de ar pelo períodode 240 minutos. Outras amostras foram calcinadas na temperatura de 900°Cem atmosfera controlada de argônio para possibilitar avaliar a influênciada atmosfera nos resultados finais de estrutura, morfologia e respostamagnética. As amostras foram também calcinadas em forno de microondas nastemperaturas de 400°C e 650°C durante período de 45 minutos,possibilitando avaliar o desempenho do tratamento térmico neste tipo deforno. Fora testado a capacidade de inclusão isomórfica deste grupo deferrita com a inclusão de cátions de níquel, permitindo avaliar ocorrênciade distúrbio nas estruturas cristalinas e respectivas alterações dascaracterísticas magnéticas. Para identificar as característicasestruturais, morfológicas, de composição química e proporções, bem comosuas características magnéticas foram realizados ensaios de caracterizaçãode difração de raio X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV),espectroscopia de energia dispersiva (EDX), termogravimetria (TG),magnetometria de amostra vibrante (MAV) e espectroscopia Mössbauer. Estesensaios revelaram ocorrência de distorções na rede cristalina, alteraçõesde resposta magnética, ocorrência de partículas nanométricas esuperparamagnetismo. Mostrar Abstract Pelo método químico da síntese da co-precipitação foram produzidos pós deferritas de manganês-cobalto com fórmula estequiométrica igual aMn(1-x)Co(x)Fe2O4, para 0 < x <1, primeiramente utilizando como elementoreagente o hidróxido de amônio, e em segundo momento utilizando hidróxidode sódio. Os pós obtidos foram calcinados nas temperaturas de 400°C,650°C, 900°C e 1150°C, em forno elétrico com atmosfera de ar pelo períodode 240 minutos. Outras amostras foram calcinadas na temperatura de 900°Cem atmosfera controlada de argônio para possibilitar avaliar a influênciada atmosfera nos resultados finais de estrutura, morfologia e respostamagnética. As amostras foram também calcinadas em forno de microondas nastemperaturas de 400°C e 650°C durante período de 45 minutos,possibilitando avaliar o desempenho do tratamento térmico neste tipo deforno. Fora testado a capacidade de inclusão isomórfica deste grupo deferrita com a inclusão de cátions de níquel, permitindo avaliar ocorrênciade distúrbio nas estruturas cristalinas e respectivas alterações dascaracterísticas magnéticas. Para identificar as característicasestruturais, morfológicas, de composição química e proporções, bem comosuas características magnéticas foram realizados ensaios de caracterizaçãode difração de raio X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV),espectroscopia de energia dispersiva (EDX), termogravimetria (TG),magnetometria de amostra vibrante (MAV) e espectroscopia Mössbauer. Estesensaios revelaram ocorrência de distorções na rede cristalina, alteraçõesde resposta magnética, ocorrência de partículas nanométricas esuperparamagnetismo.
12	KESIA KARINA DE OLIVEIRA SOUTO SILVA Desenvolvimento de Membranas Porosas de Alumina para fins de Tratamento de Efluente Industrial Têxtil Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO RASIAH LADCHUMANANANDASIVAM ANDARAIR GOMES DOS SANTOS LUIZ PEREIRA DE BRITO Data: 01/07/2013 Mostrar Resumo A produção têxtil tem sido considerada uma atividade de alto impacto ambiental, devido à geração de grandes volumes de rejeitos com alta carga de compostos orgânicos e efluente fortemente colorido, tóxico e difícil biodegradabilidade. O presente trabalho trata da obtenção de membranas cerâmicas porosas de alumina para utilização em filtração de efluente industrial têxtil para a remoção de contaminantes, em especial, cor e turbidez. Utilizou-se dois tipos de alumina com granulometrias diferentes, como base para o preparo de formulações de massas cerâmicas para a produção dos corpos de prova e membranas. As propriedades tecnológicas dos corpos de prova foram avaliadas após suas sinterizações nas condições de: 1350°C – 2H, 1450°C – 30M, 1450°C – 2H, 1475°C – 30 M e 1475°C – 2H. Foram caracterizadas por DRX, FRX, AG, TG, DSC, DL, AA, MEA, RL, MRF-3P e MEV. O efluente têxtil industrial foi fornecido por uma Indústria têxtil do RN, e caracterizando nos pontos de entrada e saída da ETE, utilizou-se um tratamento estatístico dos resultados analisados no efluente através dos seguintes parâmetros: pH, temperatura, SS, SD, óleos e graxas, turbidez, DQO, OD, fósforo total, cloretos, fenóis, metais e coliformes termotolerantes. O permeado, resultante dos ensaios de filtrabilidade através das membranas cerâmicas, será avaliado pelos mesmos parâmetros. Através da caracterização dos corpos de prova, definiu-se uma formulação padrão, com a sua respectiva condição de sinterização, para os ensaios de filtrabilidade. Os resultados parciais obtidos mostram a viabilidade no uso de membranas cerâmicas porosas de alumina para a remoção de contaminantes de efluente industrial têxtil. Mostrar Abstract A produção têxtil tem sido considerada uma atividade de alto impacto ambiental, devido à geração de grandes volumes de rejeitos com alta carga de compostos orgânicos e efluente fortemente colorido, tóxico e difícil biodegradabilidade. O presente trabalho trata da obtenção de membranas cerâmicas porosas de alumina para utilização em filtração de efluente industrial têxtil para a remoção de contaminantes, em especial, cor e turbidez. Utilizou-se dois tipos de alumina com granulometrias diferentes, como base para o preparo de formulações de massas cerâmicas para a produção dos corpos de prova e membranas. As propriedades tecnológicas dos corpos de prova foram avaliadas após suas sinterizações nas condições de: 1350°C – 2H, 1450°C – 30M, 1450°C – 2H, 1475°C – 30 M e 1475°C – 2H. Foram caracterizadas por DRX, FRX, AG, TG, DSC, DL, AA, MEA, RL, MRF-3P e MEV. O efluente têxtil industrial foi fornecido por uma Indústria têxtil do RN, e caracterizando nos pontos de entrada e saída da ETE, utilizou-se um tratamento estatístico dos resultados analisados no efluente através dos seguintes parâmetros: pH, temperatura, SS, SD, óleos e graxas, turbidez, DQO, OD, fósforo total, cloretos, fenóis, metais e coliformes termotolerantes. O permeado, resultante dos ensaios de filtrabilidade através das membranas cerâmicas, será avaliado pelos mesmos parâmetros. Através da caracterização dos corpos de prova, definiu-se uma formulação padrão, com a sua respectiva condição de sinterização, para os ensaios de filtrabilidade. Os resultados parciais obtidos mostram a viabilidade no uso de membranas cerâmicas porosas de alumina para a remoção de contaminantes de efluente industrial têxtil.
13	OSVALDO CRUZ SANTOS Formulação de blocos intertravados cerâmicos com adição de resíduos Urbanos e Industriais Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ADRIANO SILVA FORTES DANIEL ARAÚJO DE MACEDO Data: 19/07/2013 Mostrar Resumo A produção de resíduos provenientes das atividades industriais é um dos fatores de contaminação ambiental e tem despertado atenção da comunidade cientifica, no sentido do seu reaproveitamento. Dentre as indústrias produtoras de resíduos, a de cerâmica estrutural e a de manganês têm dado ao Brasil o reconhecimento no ranking mundial de grande produtor de cerâmica vermelha e de liga de manganês. Por outro lado, a cidade do Salvador, capital do estado da Bahia, com aproximadamente 262 canais, responsáveis pelo escoamento de águas pluviais, produz todo ano, pela necessidade de intervenção de limpeza e desobstrução de canais, um volume significativo de sedimentos (lama dragada), impondo dessa forma uma metodologia adequada para sua destinação final. Este trabalho tem como objetivo avaliar a influência da incorporação desses rejeitos em matrizes de argila para produção de paver cerâmico. Todas as matérias primas oriundas da Região Metropolitana de Salvador (RMS) foram caracterizadas por FRX, DRX, TG, TDA, AG e dilatometria. Com a utilização da técnica estatística de planejamento experimental, foi definida em diagrama ternário a região de estudo e as formulações a serem analisadas. Foram preparados os corpos de prova com dimensões de 60x20x5mm, por prensagem uniaxial de 30MPa e, após sinterização nas temperaturas de 900º, 1000º e 1100ºC, as propriedades tecnológicas avaliadas foram: retração linear, absorção de água, porosidade aparente, massa especifica aparente, módulo de resistência à flexão e para a resistência à compressão uniaxial utilizou-se corpo de prova cilíndrico com Ø de 50mm. Os resultados mostraram viabilidade na utilização dos resíduos SCP, RCB e PFM em massa argilosa, em temperaturas acima de 900ºC, para produção de paver cerâmico, de acordo com as especificações das normas técnicas. Mostrar Abstract A produção de resíduos provenientes das atividades industriais é um dos fatores de contaminação ambiental e tem despertado atenção da comunidade cientifica, no sentido do seu reaproveitamento. Dentre as indústrias produtoras de resíduos, a de cerâmica estrutural e a de manganês têm dado ao Brasil o reconhecimento no ranking mundial de grande produtor de cerâmica vermelha e de liga de manganês. Por outro lado, a cidade do Salvador, capital do estado da Bahia, com aproximadamente 262 canais, responsáveis pelo escoamento de águas pluviais, produz todo ano, pela necessidade de intervenção de limpeza e desobstrução de canais, um volume significativo de sedimentos (lama dragada), impondo dessa forma uma metodologia adequada para sua destinação final. Este trabalho tem como objetivo avaliar a influência da incorporação desses rejeitos em matrizes de argila para produção de paver cerâmico. Todas as matérias primas oriundas da Região Metropolitana de Salvador (RMS) foram caracterizadas por FRX, DRX, TG, TDA, AG e dilatometria. Com a utilização da técnica estatística de planejamento experimental, foi definida em diagrama ternário a região de estudo e as formulações a serem analisadas. Foram preparados os corpos de prova com dimensões de 60x20x5mm, por prensagem uniaxial de 30MPa e, após sinterização nas temperaturas de 900º, 1000º e 1100ºC, as propriedades tecnológicas avaliadas foram: retração linear, absorção de água, porosidade aparente, massa especifica aparente, módulo de resistência à flexão e para a resistência à compressão uniaxial utilizou-se corpo de prova cilíndrico com Ø de 50mm. Os resultados mostraram viabilidade na utilização dos resíduos SCP, RCB e PFM em massa argilosa, em temperaturas acima de 900ºC, para produção de paver cerâmico, de acordo com as especificações das normas técnicas.
14	SILVIA BECHER BREITENBACH Desenvolvimento de argamassa para restauração utilizando resíduo do polimento do porcelanato Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS ADRIANO SILVA FORTES DANIEL ARAÚJO DE MACEDO Data: 22/07/2013 Mostrar Resumo Os revestimentos argamassados são elementos fundamentais de estruturas edificadas, pois desempenham um papel importante na proteção de alvenarias e encontram-se particularmente expostos a ações agressivas responsáveis pela sua degradação ao longo do tempo. A importância dos revestimentos de parede vem sendo alvo de discussão e análise no âmbito da conservação e reabilitação de prédios antigos. Por vezes, são removidos e substituídos por soluções inadequadas, do ponto de vista construtivo ou arquitetônico. Os revestimentos mais utilizados em paredes de edifícios antigos baseiam-se em argamassas tradicionais de cal aérea. O presente estudo tem como objetivo a formulação de novas argamassas à base de cal aérea e agregado fino, com vistas a contribuir para o melhor domínio da conservação e restauro de argamassa de revestimento de edifícios antigos. Foi utilizado resíduo do polimento de porcelanato em substituição ao agregado fino, em porcentagens de 05 a30%. Foi feita uma completa avaliação das propriedades das argamassas no estado fresco e no estado endurecido comparando o desempenho das mesmas com uma argamassa de referência. O resíduo utilizado foi caracterizado quanto à massa específica, massa unitária, granulometria a laser, microscopia eletrônica de varredura, difratometria de raios-X e fluorescência de raios-X. Foram produzidas 7 formulações, sendo 6 com resíduo e 1 formulação comumente usada, que serviu de referência. Nas formulações das argamassas de cal aérea (cal hidratada em pó CH-I) adotou-se um traço volumétrico (1;3), com o ligante constante, e se fez variar a relação água/ligante, bem como agregado e resíduo. Para avaliação das argamassas no estado fresco, procedeu-se a análise da consistência, densidade de massa aparente, retenção de água e teor de ar incorporado. Já no estado endurecido foram realizados os ensaios de densidade de massa aparente, retenção de água, módulo de elasticidade, resistência à tração na flexão, resistência à compressão, absorção de água por capilaridade, aderência à tração, retração e resistência a sais, por meio de ensaios de cristalização com recursos de solução de cloreto, nitrato e sulfato todos de sódio, em corpos de prova prismáticos aos 90 dias de idade, além das análises micro estruturais das argamassas. Com base nos resultados é possível verificar que a argamassa formulada com 15% de resíduo obteve melhor densidade aparente, menor teor de ar incorporado e alta capacidade de retenção de água desenvolvendo boa trabalhabilidade. A substituição de 20% de resíduo gera um aproveitamento satisfatório quanto à resistência à compressão, tração na flexão e maior aderência à base. A argamassa com teor de 10% de resíduo apresenta retração livre mais estável, mais próxima da neutralidade em relação a de referência e melhor comportamento face à ação da cristalização de sais desenvolvendo, portanto, um material com melhor desempenho para reparar ou substituir argamassas existentes em edifícios antigos. Mostrar Abstract Os revestimentos argamassados são elementos fundamentais de estruturas edificadas, pois desempenham um papel importante na proteção de alvenarias e encontram-se particularmente expostos a ações agressivas responsáveis pela sua degradação ao longo do tempo. A importância dos revestimentos de parede vem sendo alvo de discussão e análise no âmbito da conservação e reabilitação de prédios antigos. Por vezes, são removidos e substituídos por soluções inadequadas, do ponto de vista construtivo ou arquitetônico. Os revestimentos mais utilizados em paredes de edifícios antigos baseiam-se em argamassas tradicionais de cal aérea. O presente estudo tem como objetivo a formulação de novas argamassas à base de cal aérea e agregado fino, com vistas a contribuir para o melhor domínio da conservação e restauro de argamassa de revestimento de edifícios antigos. Foi utilizado resíduo do polimento de porcelanato em substituição ao agregado fino, em porcentagens de 05 a30%. Foi feita uma completa avaliação das propriedades das argamassas no estado fresco e no estado endurecido comparando o desempenho das mesmas com uma argamassa de referência. O resíduo utilizado foi caracterizado quanto à massa específica, massa unitária, granulometria a laser, microscopia eletrônica de varredura, difratometria de raios-X e fluorescência de raios-X. Foram produzidas 7 formulações, sendo 6 com resíduo e 1 formulação comumente usada, que serviu de referência. Nas formulações das argamassas de cal aérea (cal hidratada em pó CH-I) adotou-se um traço volumétrico (1;3), com o ligante constante, e se fez variar a relação água/ligante, bem como agregado e resíduo. Para avaliação das argamassas no estado fresco, procedeu-se a análise da consistência, densidade de massa aparente, retenção de água e teor de ar incorporado. Já no estado endurecido foram realizados os ensaios de densidade de massa aparente, retenção de água, módulo de elasticidade, resistência à tração na flexão, resistência à compressão, absorção de água por capilaridade, aderência à tração, retração e resistência a sais, por meio de ensaios de cristalização com recursos de solução de cloreto, nitrato e sulfato todos de sódio, em corpos de prova prismáticos aos 90 dias de idade, além das análises micro estruturais das argamassas. Com base nos resultados é possível verificar que a argamassa formulada com 15% de resíduo obteve melhor densidade aparente, menor teor de ar incorporado e alta capacidade de retenção de água desenvolvendo boa trabalhabilidade. A substituição de 20% de resíduo gera um aproveitamento satisfatório quanto à resistência à compressão, tração na flexão e maior aderência à base. A argamassa com teor de 10% de resíduo apresenta retração livre mais estável, mais próxima da neutralidade em relação a de referência e melhor comportamento face à ação da cristalização de sais desenvolvendo, portanto, um material com melhor desempenho para reparar ou substituir argamassas existentes em edifícios antigos.
15	ELENISE BARRETO BARBOSA ANUNCIACAO Formulação de massas cerâmicas para porcelanas elétricas utilizando resíduos oriundos de corpos de fusíveis Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS WILSON ACCHAR MARCIO LUIZ VARELA NOGUEIRA DE MORAES RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA Data: 23/07/2013 Mostrar Resumo Em virtude da ação do mundo produtivo e das demandas da população, a geração de resíduos vem crescendo nos países industrializados e a destinação dos resíduos industriais, é um grave problema ambiental, além do esgotamento das reservas de recursos naturais. Uma forma de preservação ambiental é o reaproveitamento de materiais, por exemplo , o material cerâmico do corpo dos fusíveis pode ser utilizado em massas cerâmicas para a aplicação em porcelanas elétricas. Para a realização do reaproveitamento foi necessário um estudo quanto às características e propriedades do material com preparação de amostras e caracterização da mesma. Os corpos dos fusíveis tipo D, foram quebrados e colocados num moinho de bolas para realizar a moagem, depois foi passado em uma peneira a 200 Mesh. A massa cerâmica foi desenvolvida com as seguintes matérias primas: argila caulinítica (argilominerais), feldspato e o resíduo+quartzo. Todas as matérias primas foram colocadas em 200 Mesh e depois se realizou a mistura e nova moagem a úmido para a obtenção da massa cerâmica passante em 325 Mesh. As variáveis estudadas foram as formulações e temperaturas do processo de sinterização, para isso foram confeccionados corpos de prova com 4 formulações diferentes e queimados com as seguintes temperaturas: 1100°C, 1150°C, 1200°C, 1225°C e 1250°C. Realizados os ensaios de retração linear, porosidade, absorção de água, resistência a flexão a três pontos, medição de resistência de isolação elétrica e as análises de Difração de raio X e Fluorescência de raio X se determinou os melhores resultados para as formulações propostas e temperaturas de sinterização. Mostrar Abstract Em virtude da ação do mundo produtivo e das demandas da população, a geração de resíduos vem crescendo nos países industrializados e a destinação dos resíduos industriais, é um grave problema ambiental, além do esgotamento das reservas de recursos naturais. Uma forma de preservação ambiental é o reaproveitamento de materiais, por exemplo , o material cerâmico do corpo dos fusíveis pode ser utilizado em massas cerâmicas para a aplicação em porcelanas elétricas. Para a realização do reaproveitamento foi necessário um estudo quanto às características e propriedades do material com preparação de amostras e caracterização da mesma. Os corpos dos fusíveis tipo D, foram quebrados e colocados num moinho de bolas para realizar a moagem, depois foi passado em uma peneira a 200 Mesh. A massa cerâmica foi desenvolvida com as seguintes matérias primas: argila caulinítica (argilominerais), feldspato e o resíduo+quartzo. Todas as matérias primas foram colocadas em 200 Mesh e depois se realizou a mistura e nova moagem a úmido para a obtenção da massa cerâmica passante em 325 Mesh. As variáveis estudadas foram as formulações e temperaturas do processo de sinterização, para isso foram confeccionados corpos de prova com 4 formulações diferentes e queimados com as seguintes temperaturas: 1100°C, 1150°C, 1200°C, 1225°C e 1250°C. Realizados os ensaios de retração linear, porosidade, absorção de água, resistência a flexão a três pontos, medição de resistência de isolação elétrica e as análises de Difração de raio X e Fluorescência de raio X se determinou os melhores resultados para as formulações propostas e temperaturas de sinterização.
16	MARINA DE OLIVEIRA CARDOSO MACEDO EFEITO DO TRATAMENTO POR PLASMA NA PROLIFERAÇÃO DE FIBROBLASTOS E ESTERILIZAÇÃO DE MEMBRANAS DE QUITOSANA Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR CARLOS EDUARDO BEZERRA DE MOURA FERNANDA NERVO RAFFIN HUGO ALEXANDRE DE OLIVEIRA ROCHA ANABELLE CAMAROTTI DE LIMA BATISTA MARISA MASUMI BEPPU Data: 08/08/2013 Mostrar Resumo A quitosana vem sendo estudada para utilização como curativo devido suas propriedades biológicas. Com o intuito de ampliar o uso em aplicações biomédicas, membranas de quitosana foram modificadas por plasma, utilizando os seguintes gases: nitrogênio (N2), metano (CH4), argônio (Ar), oxigênio (O2) e hidrogênio (H2). As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV); microscopia de força atômica (MFA); ângulo de contato; energia de superfície; ensaio de absorção. Testes biológicos também foram realizados, como: teste de esterilização e proliferação de fibroblastos (linhagem 3T3). Através do MEV foi possível observar as modificações ocorridas durante o tratamento por plasma, como a formação de vales micro e nanométricos. Através da MFA foram explorados os diferentes parâmetros de rugosidade. Além disso, observou-se a topografia da superfície. Verificou-se que as amostras tratadas tiveram aumento na rugosidade e uma superfície com picos pontiagudos. O tratamento por plasma de metano diminuiu a hidrofilicidade das membranas e também a taxa de absorção, enquanto os outros tratamentos tornaram as membranas mais hidrofílicas. O tratamento por plasma foi eficaz na esterilização das membranas e também melhorou a proliferação celular dos fibroblastos sobre as membranas tratadas, tendo aumento da proliferação celular entre 150 % a 250% em relação a não tratada. Destacou-se os tratamentos realizados por plasma de hidrogênio. Neste tratamento as amostras tiveram uma porosidade uniforme e regular, houve uma boa proliferação celular e ocorreu a esterilização das amostras em todos os tempos de tratamento. Observando os resultados das análises realizadas neste trabalho, verifica-se que não existe um parâmetro único que influência a proliferação celular, mas sim um conjunto de condições ideais que favorecem uma boa proliferação celular. Mostrar Abstract A quitosana vem sendo estudada para utilização como curativo devido suas propriedades biológicas. Com o intuito de ampliar o uso em aplicações biomédicas, membranas de quitosana foram modificadas por plasma, utilizando os seguintes gases: nitrogênio (N2), metano (CH4), argônio (Ar), oxigênio (O2) e hidrogênio (H2). As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV); microscopia de força atômica (MFA); ângulo de contato; energia de superfície; ensaio de absorção. Testes biológicos também foram realizados, como: teste de esterilização e proliferação de fibroblastos (linhagem 3T3). Através do MEV foi possível observar as modificações ocorridas durante o tratamento por plasma, como a formação de vales micro e nanométricos. Através da MFA foram explorados os diferentes parâmetros de rugosidade. Além disso, observou-se a topografia da superfície. Verificou-se que as amostras tratadas tiveram aumento na rugosidade e uma superfície com picos pontiagudos. O tratamento por plasma de metano diminuiu a hidrofilicidade das membranas e também a taxa de absorção, enquanto os outros tratamentos tornaram as membranas mais hidrofílicas. O tratamento por plasma foi eficaz na esterilização das membranas e também melhorou a proliferação celular dos fibroblastos sobre as membranas tratadas, tendo aumento da proliferação celular entre 150 % a 250% em relação a não tratada. Destacou-se os tratamentos realizados por plasma de hidrogênio. Neste tratamento as amostras tiveram uma porosidade uniforme e regular, houve uma boa proliferação celular e ocorreu a esterilização das amostras em todos os tempos de tratamento. Observando os resultados das análises realizadas neste trabalho, verifica-se que não existe um parâmetro único que influência a proliferação celular, mas sim um conjunto de condições ideais que favorecem uma boa proliferação celular.
17	WILSON JOSE OHL Efeito da Galia como aditivo de sinterização em eletrólitos cerâmicos a base de céria sintetizados pelo método de complexação de cátions Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ADRIANO ALVES RABELO DANIEL ARAÚJO DE MACEDO Data: 21/10/2013 Mostrar Resumo No segmento de pesquisas sobre eletrólitos sólidos para célula combustível de óxido sólido (SOFC), reconhecido no Programa Brasileiro para Células a Combustível (PBCC) do ministério C&T como de importância estratégica [01], este trabalho investiga o efeito do gálio como aditivo de sinterização “sintering aids” em eletrólitos cerâmicos a base de céria dopada com európio, efeito já investigado em eletrólitos a base de céria dopada com Gd, Sm e Y. Em geral, a meta almejada com a utilização de “sintering aids” é reduzir a temperatura de sinterização para a produção de cerâmicas com densidades próximas da teórica, a principal propriedade micro estrutural para eletrólitos das SOFC. Neste trabalho investigou-se o efeito na densificação e na micro estrutura, causado por diferentes frações molares do dopante európio (10, 15 e 20%) e do co-dopante gálio (0.3, 0.6 e 0.9%), de amostras sinterizadas a 1300, 1350 e 14500C. A céria co-dopada com 10 e 20% de Sm e 0.3, 0.6 e 0.9% de Ga também foi investigada, por sua vez, como parâmetro de referência experimental, haja visto que, nesta pesquisa, adotou-se sínteses por via orgânica enquanto que os trabalhos encontrados na literatura utilizaram o método de reação em estado sólido. Os pós cerâmicos, sintetizados pelo método de complexação de cátions e calcinados a 5500C por 2hs, foram caracterizados por FRX, DRX e MEV. As densidades das cerâmicas sinterizadas foram determinadas pelo método hidrostático, suas microestruturas caracterizada por MEV e suas conduções iônicas por espectroscopia de impedância. O gálio atua como um excelente aditivo de sinterização na céria dopada com Eu, promovendo densificações cada vez maiores à medida que seu teor aumenta até 0.6%. Para teores entre 0.6 e 0.9% a adição do Ga não promove significativos aumentos na densidade da cerâmica. Nas amostras livres do Ga, as maiores densificações foram alcançadas com 15% de Eu. Densidades relativas superiores à 95% da densidade teórica pose ser obtidas com temperaturas entre 1300 e 13500C, contra as usuais 1500 a 16000C. A investigação da utilização de aditivos de sinterização conjunta com a concentração do dopante em eletrólito sólido a base de céria, como realizada neste trabalho, possibilita relativo controle da microestrutura (opções de tamanhos de grãos) e, conseqüentemente, das propriedades mecânicas da cerâmica final, o que viabiliza, por exemplo, adequar a temperatura de sinterização do eletrólito denso às condições necessárias para a sinterização simultânea de camadas de eletrólitos e anodos, uma das metas da ciência dos materiais no âmbito da pesquisa para SOFCs. Mostrar Abstract No segmento de pesquisas sobre eletrólitos sólidos para célula combustível de óxido sólido (SOFC), reconhecido no Programa Brasileiro para Células a Combustível (PBCC) do ministério C&T como de importância estratégica [01], este trabalho investiga o efeito do gálio como aditivo de sinterização “sintering aids” em eletrólitos cerâmicos a base de céria dopada com európio, efeito já investigado em eletrólitos a base de céria dopada com Gd, Sm e Y. Em geral, a meta almejada com a utilização de “sintering aids” é reduzir a temperatura de sinterização para a produção de cerâmicas com densidades próximas da teórica, a principal propriedade micro estrutural para eletrólitos das SOFC. Neste trabalho investigou-se o efeito na densificação e na micro estrutura, causado por diferentes frações molares do dopante európio (10, 15 e 20%) e do co-dopante gálio (0.3, 0.6 e 0.9%), de amostras sinterizadas a 1300, 1350 e 14500C. A céria co-dopada com 10 e 20% de Sm e 0.3, 0.6 e 0.9% de Ga também foi investigada, por sua vez, como parâmetro de referência experimental, haja visto que, nesta pesquisa, adotou-se sínteses por via orgânica enquanto que os trabalhos encontrados na literatura utilizaram o método de reação em estado sólido. Os pós cerâmicos, sintetizados pelo método de complexação de cátions e calcinados a 5500C por 2hs, foram caracterizados por FRX, DRX e MEV. As densidades das cerâmicas sinterizadas foram determinadas pelo método hidrostático, suas microestruturas caracterizada por MEV e suas conduções iônicas por espectroscopia de impedância. O gálio atua como um excelente aditivo de sinterização na céria dopada com Eu, promovendo densificações cada vez maiores à medida que seu teor aumenta até 0.6%. Para teores entre 0.6 e 0.9% a adição do Ga não promove significativos aumentos na densidade da cerâmica. Nas amostras livres do Ga, as maiores densificações foram alcançadas com 15% de Eu. Densidades relativas superiores à 95% da densidade teórica pose ser obtidas com temperaturas entre 1300 e 13500C, contra as usuais 1500 a 16000C. A investigação da utilização de aditivos de sinterização conjunta com a concentração do dopante em eletrólito sólido a base de céria, como realizada neste trabalho, possibilita relativo controle da microestrutura (opções de tamanhos de grãos) e, conseqüentemente, das propriedades mecânicas da cerâmica final, o que viabiliza, por exemplo, adequar a temperatura de sinterização do eletrólito denso às condições necessárias para a sinterização simultânea de camadas de eletrólitos e anodos, uma das metas da ciência dos materiais no âmbito da pesquisa para SOFCs.
18	CARLOS ALBERTO PEREIRA DE QUEIROZ LION FILHO DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITO A PARTIR DA BORRA DA PIAÇAVA PARA CONSTRUÇÃO DA PARÁBOLA DE UM FOGÃO SOLAR A CONCENTRAÇÃO Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR JOSE UBIRAGI DE LIMA MENDES LUIZ GUILHERME MEIRA DE SOUZA PRISCYLLA CINTHYA ALVES GONDIM ROBERTO SILVA DE SOUZA Data: 02/12/2013 Mostrar Resumo Este trabalho apresenta um modelo de fogão solar à concentração composto de uma parábola obtida através da utilização de fibra de borra de piaçava, reforço natural alternativo aos compostos poliméricos usualmente utilizados como a fibra de vidro, aplicada sobre um molde cerâmico, destinado ao cozimento de alimentos para fins residenciais, urbanos e rurais. Assim, o trabalho é iniciado com a caracterização da microestrutura da fibra da borra da piaçava seguido da caracterização do compósito utilizando como matriz resina ortoftálica reforçada com fibras de casca de piaçava. O Estado da Bahia, na região do baixo-sul, é o único produtor de fibras de piaçava da espécie Attalea funifera Martius, sendo a fibra da borra de piaçava muito utilizada na cobertura de quiosques em áreas de lazer como sítios, clubes e praças, diferentemente da fibra propriamente dita utilizada na confecção de vassouras. O compósito, que tem em sua estrutura resina poliéster ortoftálica reforçada somente com fibras da borra da piaçava, foi desenvolvido usando o processo de molde fechado por compressão. As amostras com diferentes percentuais de fibras,5%, 10% e 15%, sendo metade delas tratadas com NaOH a 3%, e dimensões de 150x25x3 mm, foram cortadas a laser na placa do compósito obtido para os ensaios mecânicos e posterior análise microestrutural e finalizando com a construção da parábola. Serão apresentados detalhes técnicos dos processos de caracterização das fibras da borra de piaçava, caracterização do compósito, fabricação e montagem do fogão, uma análise das viabilidades, térmica, econômica e de materiais de tal protótipo, que tem uma conotação social importante e um aspecto primordial, que é o combate a danos ecológicos proporcionados pela utilização, ainda em larga escala, da lenha para o cozimento dos alimentos. Mostrar Abstract Este trabalho apresenta um modelo de fogão solar à concentração composto de uma parábola obtida através da utilização de fibra de borra de piaçava, reforço natural alternativo aos compostos poliméricos usualmente utilizados como a fibra de vidro, aplicada sobre um molde cerâmico, destinado ao cozimento de alimentos para fins residenciais, urbanos e rurais. Assim, o trabalho é iniciado com a caracterização da microestrutura da fibra da borra da piaçava seguido da caracterização do compósito utilizando como matriz resina ortoftálica reforçada com fibras de casca de piaçava. O Estado da Bahia, na região do baixo-sul, é o único produtor de fibras de piaçava da espécie Attalea funifera Martius, sendo a fibra da borra de piaçava muito utilizada na cobertura de quiosques em áreas de lazer como sítios, clubes e praças, diferentemente da fibra propriamente dita utilizada na confecção de vassouras. O compósito, que tem em sua estrutura resina poliéster ortoftálica reforçada somente com fibras da borra da piaçava, foi desenvolvido usando o processo de molde fechado por compressão. As amostras com diferentes percentuais de fibras,5%, 10% e 15%, sendo metade delas tratadas com NaOH a 3%, e dimensões de 150x25x3 mm, foram cortadas a laser na placa do compósito obtido para os ensaios mecânicos e posterior análise microestrutural e finalizando com a construção da parábola. Serão apresentados detalhes técnicos dos processos de caracterização das fibras da borra de piaçava, caracterização do compósito, fabricação e montagem do fogão, uma análise das viabilidades, térmica, econômica e de materiais de tal protótipo, que tem uma conotação social importante e um aspecto primordial, que é o combate a danos ecológicos proporcionados pela utilização, ainda em larga escala, da lenha para o cozimento dos alimentos.
19	JORGE FERNANDO DE SOUSA OLIVEIRA PLÁSTICOS REFORÇADOS A BASE DE TECIDOS HÍBRIDOS: EFEITOS DA ANISOTROPIA E GEOMETRIA NORMATIVA NA CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA E DA FRATURA Orientador : EVE MARIA FREIRE DE AQUINO MEMBROS DA BANCA : EVE MARIA FREIRE DE AQUINO LUIZ CLAUDIO FERREIRA DA SILVA MARCO ANTONIO DOS SANTOS MIRTANIA ANTUNES LEAO RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR Data: 09/12/2013 Mostrar Resumo Conforme estudos mais atuais, os plásticos reforçados vêm sendo, nos últimos anos, uma alternativa viável na construção de elementos estruturais de médio e grande porte, desde que a leveza acompanhada de alto desempenho seja possível. A concepção de compósitos poliméricos híbridos (combinação entre tipos diferentes de reforços) pode possibilitar aplicações estruturais dos mesmos, frente às mais adversas condições de serviços. Dentro dessa classe de materiais compósitos, os reforçados a base de tecidos híbridos de alto desempenho vêm tomando espaço quando a sua aplicação requer alto suporte de carga e alta rigidez. O objetivo desse trabalho de investigação é estudar os desafios que esses tecidos trazem na concepção desses materiais quanto a sua caracterização mecânica e mecanismos de fratura envolvidos. Alguns parâmetros associados ao processo e/ou forma de hibridização se destacam como fatores influenciadores no desempenho final do material tais como a presença de anisotropia, forma da trama tecido, processo de confecção dos mesmos, geometria normativa dos corpos de prova, entre outros. Neste sentido, quatro laminados compósitos foram desenvolvidos à base de tecidos de reforços híbridos envolvendo fibras de carbono AS4, kevlar 49 e vidro-E e como matriz a resina epóxi éster vinílica (DERAKANE 411-350).Todos os laminados compósitos foram constituídos cada um deles com quatro camadas de reforços. Dependendo do tipo de tecido híbrido, todos os fatores influenciadores acima mencionados foram estudados para os laminados. Todos os laminados foram fabricados industrialmente sendo empregado o processo de laminação manual (hand-lay-up). Todo o estudo da caracterização mecânica e do mecanismo de fratura (fratura mecânica) foi desenvolvido para os laminados submetidos aos ensaios mecânicos de tração uniaxial, flexão em três e compressão uniaxial. As análises dos mecanismos de fratura foram realizadas envolvendo a macroscopia, microscopia ótica e eletrônica de varredura. Mostrar Abstract Conforme estudos mais atuais, os plásticos reforçados vêm sendo, nos últimos anos, uma alternativa viável na construção de elementos estruturais de médio e grande porte, desde que a leveza acompanhada de alto desempenho seja possível. A concepção de compósitos poliméricos híbridos (combinação entre tipos diferentes de reforços) pode possibilitar aplicações estruturais dos mesmos, frente às mais adversas condições de serviços. Dentro dessa classe de materiais compósitos, os reforçados a base de tecidos híbridos de alto desempenho vêm tomando espaço quando a sua aplicação requer alto suporte de carga e alta rigidez. O objetivo desse trabalho de investigação é estudar os desafios que esses tecidos trazem na concepção desses materiais quanto a sua caracterização mecânica e mecanismos de fratura envolvidos. Alguns parâmetros associados ao processo e/ou forma de hibridização se destacam como fatores influenciadores no desempenho final do material tais como a presença de anisotropia, forma da trama tecido, processo de confecção dos mesmos, geometria normativa dos corpos de prova, entre outros. Neste sentido, quatro laminados compósitos foram desenvolvidos à base de tecidos de reforços híbridos envolvendo fibras de carbono AS4, kevlar 49 e vidro-E e como matriz a resina epóxi éster vinílica (DERAKANE 411-350).Todos os laminados compósitos foram constituídos cada um deles com quatro camadas de reforços. Dependendo do tipo de tecido híbrido, todos os fatores influenciadores acima mencionados foram estudados para os laminados. Todos os laminados foram fabricados industrialmente sendo empregado o processo de laminação manual (hand-lay-up). Todo o estudo da caracterização mecânica e do mecanismo de fratura (fratura mecânica) foi desenvolvido para os laminados submetidos aos ensaios mecânicos de tração uniaxial, flexão em três e compressão uniaxial. As análises dos mecanismos de fratura foram realizadas envolvendo a macroscopia, microscopia ótica e eletrônica de varredura.
20	ELVIO ANTONINO GUIMARAES Efeito da adição de fibras da palma do licuri (syagrus coronata) no comportamento físico e mecânico de compósitos de matriz cimentícia Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 20/12/2013 Mostrar Resumo A exigência da substituição do amianto em sistemas construtivos em conjunto com a necessidade de geração de renda no sertão da Bahia fez nascer o projeto do aproveitamento da fibra da palma do licuri (syagrus coronata), palmeira abundante na região, na produção de compósitos para a fabricação de telhas e placas de vedação de maneira sustentável, em pequenas unidades fabris. Os compósitos foram produzidos em laboratório utilizando cimento Portland CP II-F32, areia, água, metacaulinita e fibra da palma do licuri. Esta em teores de 1,0, 1,5 e 2,0% em massa de aglomerante e com dois comprimentos de fibra diferentes. A metacaulinta foi selecionada como aglomerante suplementar pela sua eficiência na redução da alcalinidade da matriz cimentícia de forma a reduzir ou até mesmo eliminar a degradação das fibras vegetais em meio alcalino. Foram realizados ensaios de caracterização dos component es do compósito, incluindo granulometria, análise térmica, fluorescência e difratometria de raios-X. A verificação do desempenho dos compósitos foi feita com ensaios de flexão em três pontos, resistência à compressão axial, módulo de elasticidade por ultrassom, retração livre e restringida, absorção de água por capilaridade e massa específica aparente. Verificou-se que a presença das fibras de licuri aumentou a tenacidade do material acima de 46% para fibras de tamanho médio com teores de 1,5 e 2,0%. Também foi observada a redução da retração linear em torno de 12% para ambos os tamanhos de fibras, redução na absorção capilar entre 30 e 50%, quando comparados com os materiais sem fibras. Observou-se também que, com relação à resistência a flexão, compressão axial e massa específica aparente, a adição de fibras não afeta o desempenho dos materiais, apresentando resultados similares para materiais com e sem fibras. De uma maneira geral pode-se afirmar que os compósitos reforçados com fibras da palma do licuri apresentam características físicas e mecânicas que viabilizam sua aplicação dentro das condições estabelecidas neste trabalho. Mostrar Abstract A exigência da substituição do amianto em sistemas construtivos em conjunto com a necessidade de geração de renda no sertão da Bahia fez nascer o projeto do aproveitamento da fibra da palma do licuri (syagrus coronata), palmeira abundante na região, na produção de compósitos para a fabricação de telhas e placas de vedação de maneira sustentável, em pequenas unidades fabris. Os compósitos foram produzidos em laboratório utilizando cimento Portland CP II-F32, areia, água, metacaulinita e fibra da palma do licuri. Esta em teores de 1,0, 1,5 e 2,0% em massa de aglomerante e com dois comprimentos de fibra diferentes. A metacaulinta foi selecionada como aglomerante suplementar pela sua eficiência na redução da alcalinidade da matriz cimentícia de forma a reduzir ou até mesmo eliminar a degradação das fibras vegetais em meio alcalino. Foram realizados ensaios de caracterização dos component es do compósito, incluindo granulometria, análise térmica, fluorescência e difratometria de raios-X. A verificação do desempenho dos compósitos foi feita com ensaios de flexão em três pontos, resistência à compressão axial, módulo de elasticidade por ultrassom, retração livre e restringida, absorção de água por capilaridade e massa específica aparente. Verificou-se que a presença das fibras de licuri aumentou a tenacidade do material acima de 46% para fibras de tamanho médio com teores de 1,5 e 2,0%. Também foi observada a redução da retração linear em torno de 12% para ambos os tamanhos de fibras, redução na absorção capilar entre 30 e 50%, quando comparados com os materiais sem fibras. Observou-se também que, com relação à resistência a flexão, compressão axial e massa específica aparente, a adição de fibras não afeta o desempenho dos materiais, apresentando resultados similares para materiais com e sem fibras. De uma maneira geral pode-se afirmar que os compósitos reforçados com fibras da palma do licuri apresentam características físicas e mecânicas que viabilizam sua aplicação dentro das condições estabelecidas neste trabalho.

2012

	Dissertações
1	MICHELINE DOS REIS ARAÚJO Obtenção e Caracterização de Dióxido de Estanho Nanoestruturado pelo Método de Síntese Contínua por Combustão em Solução Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : CARLOS PEREZ BERGMANN ELIALDO CHIBERIO DA SILVA FRANCISCO CANINDE CAMILO DA COSTA WILSON ACCHAR Data: 07/02/2012 Mostrar Resumo A Síntese Contínua por Combustão em Solução (SCCS) foi empregada na obtenção de pós de dióxido de estanho nanoestruturados. Basicamente, uma solução precursora é preparada, sendo posteriormente atomizada e aspergida na chama, onde ocorre a combustão, levando à formação das partículas. A técnica apresenta um grande potencial na produção de nanopartículas, principalmente pelo baixo custo de insumos e equipamentos. O dióxido de estanho (SnO2) nanoestruturado tem sido amplamente utilizado em diversas aplicações, principalmente como sensores de gás e varistores. No caso dos sensores à base de cerâmicas semicondutoras, em que as reações de superfícies são responsáveis pela detecção dos gases, a importância da área superficial e do tamanho de partículas é ainda maior. A preferência por um material nanoestruturado deve-se ao fato de que essas entidades apresentam alguns pontos fundamentais tais como, o aumento significativo da área superficial comparados aos pós microcristalinos convencionais e o reduzido tamanho de partícula, que pode beneficiar certas propriedades como alta condutividade elétrica, alta estabilidade térmica, mecânica e química. Neste trabalho, foram empregados como solução precursora cloreto de estanho dihidratado diluídos em álcool etílico anidro. Foi utilizada a razão molar de Ca/P de 0,75 no intuito de investigar sua influência na microestrutura do material obtido. O fluxo da solução precursora foi de 3 mL/min. A análise por difração de raios X da solução precursora de razão molar Ca/P de 0,75 indicou a obtenção de um pó cristalino e monofásico e todos os picos são atribuídos a fase SnO2. Parâmetros de síntese como distância da chama com o atomizador, distância do sistema de captação com a chama piloto, razão molar e fluxo da solução precursora não afetaram a fase dióxido de estanho no material obtido. Na caracterização do pó obtido, foram utilizadas técnicas como análises termogravimétricas (ATG) e termodiferenciais (ATD), granulometria por difração de laser (GDL), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX), morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), medida de área superficial específica (BET) e ensaio de condutividade elétrica. O conjunto de técnicas revelaram que o SnO2 apresenta comportamento de um material semicondutor, sendo um material potencialmente promissor à aplicação como varistor e em sistemas de sensores à gases. Mostrar Abstract A Síntese Contínua por Combustão em Solução (SCCS) foi empregada na obtenção de pós de dióxido de estanho nanoestruturados. Basicamente, uma solução precursora é preparada, sendo posteriormente atomizada e aspergida na chama, onde ocorre a combustão, levando à formação das partículas. A técnica apresenta um grande potencial na produção de nanopartículas, principalmente pelo baixo custo de insumos e equipamentos. O dióxido de estanho (SnO2) nanoestruturado tem sido amplamente utilizado em diversas aplicações, principalmente como sensores de gás e varistores. No caso dos sensores à base de cerâmicas semicondutoras, em que as reações de superfícies são responsáveis pela detecção dos gases, a importância da área superficial e do tamanho de partículas é ainda maior. A preferência por um material nanoestruturado deve-se ao fato de que essas entidades apresentam alguns pontos fundamentais tais como, o aumento significativo da área superficial comparados aos pós microcristalinos convencionais e o reduzido tamanho de partícula, que pode beneficiar certas propriedades como alta condutividade elétrica, alta estabilidade térmica, mecânica e química. Neste trabalho, foram empregados como solução precursora cloreto de estanho dihidratado diluídos em álcool etílico anidro. Foi utilizada a razão molar de Ca/P de 0,75 no intuito de investigar sua influência na microestrutura do material obtido. O fluxo da solução precursora foi de 3 mL/min. A análise por difração de raios X da solução precursora de razão molar Ca/P de 0,75 indicou a obtenção de um pó cristalino e monofásico e todos os picos são atribuídos a fase SnO2. Parâmetros de síntese como distância da chama com o atomizador, distância do sistema de captação com a chama piloto, razão molar e fluxo da solução precursora não afetaram a fase dióxido de estanho no material obtido. Na caracterização do pó obtido, foram utilizadas técnicas como análises termogravimétricas (ATG) e termodiferenciais (ATD), granulometria por difração de laser (GDL), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX), morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), medida de área superficial específica (BET) e ensaio de condutividade elétrica. O conjunto de técnicas revelaram que o SnO2 apresenta comportamento de um material semicondutor, sendo um material potencialmente promissor à aplicação como varistor e em sistemas de sensores à gases.
2	CASSIO FREIRE CAMARA Estudos e Propriedades Mecânicas de um novo tipo de Bloco Cerâmico "HIBRIDO" para Edificações em Alvenarias Estruturais. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ELIALDO CHIBERIO DA SILVA GILSON GARCIA DA SILVA LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES UILAME UMBELINO GOMES Data: 09/02/2012 Mostrar Resumo Esta dissertação apresenta um bloco cerâmico híbrido cuja utilização reside nas edificações executadas com alvenarias estruturais. Inicialmente, foi realizada uma pesquisa a cerca das exigências e/ou normatizações vigentes no Brasil a cerca de blocos cerâmicos estruturais, fazendo uso das experiências nos outros países. Este trabalho busca novos materiais e/ou produtos com a finalidade de manter ou elevar a resistência à compressão dos blocos cerâmicos, sem desprezar as demais propriedades. Em seguida, foi realizada coleta dos materiais (argila e pó de brita) e uma abordagem acerca da tipologia, através da Fluorescência, Mineralogia, Granulometria e caracterização destes materiais utilizados na confecção dos blocos, através da Difração de Raio “X” e MEV. Posteriormente, foram confeccionados, numerados e medidos as dimensões de aproximadamente 150 corpos-de-prova (blocos cerâmicos híbridos em tamanhos reduzidos) com percentuais que variam de 0%, 5%, 10% e 15% de substituição de pó de brita a argila. Após a sinterização dos corpos-de-prova a temperaturas de 900oC, 1000oC e 1100oC com taxa de aquecimento de 5oC/minuto e patamar de 1 hora, as amostras foram encaminhadas para a realização dos ensaios (resistência a compressão e absorção de água) e calculado as respectivas retrações, que posteriormente foram realizados as analises dos resultados de acordo com os critérios e parâmetros exigidos pelas Normas e Legislação brasileira vigente. Mostrar Abstract Esta dissertação apresenta um bloco cerâmico híbrido cuja utilização reside nas edificações executadas com alvenarias estruturais. Inicialmente, foi realizada uma pesquisa a cerca das exigências e/ou normatizações vigentes no Brasil a cerca de blocos cerâmicos estruturais, fazendo uso das experiências nos outros países. Este trabalho busca novos materiais e/ou produtos com a finalidade de manter ou elevar a resistência à compressão dos blocos cerâmicos, sem desprezar as demais propriedades. Em seguida, foi realizada coleta dos materiais (argila e pó de brita) e uma abordagem acerca da tipologia, através da Fluorescência, Mineralogia, Granulometria e caracterização destes materiais utilizados na confecção dos blocos, através da Difração de Raio “X” e MEV. Posteriormente, foram confeccionados, numerados e medidos as dimensões de aproximadamente 150 corpos-de-prova (blocos cerâmicos híbridos em tamanhos reduzidos) com percentuais que variam de 0%, 5%, 10% e 15% de substituição de pó de brita a argila. Após a sinterização dos corpos-de-prova a temperaturas de 900oC, 1000oC e 1100oC com taxa de aquecimento de 5oC/minuto e patamar de 1 hora, as amostras foram encaminhadas para a realização dos ensaios (resistência a compressão e absorção de água) e calculado as respectivas retrações, que posteriormente foram realizados as analises dos resultados de acordo com os critérios e parâmetros exigidos pelas Normas e Legislação brasileira vigente.
3	JOSÉ KAIO MAX ALVES DO RÊGO Efeito da adição dos azocorantes DR73 e DB79 nas propriedades do poli(metacrilato de metila) (PMMA). Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : CARLOS FREDERICO DE OLIVEIRA GRAEFF DJALMA RIBEIRO DA SILVA EDSON NORIYUKI ITO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO Data: 10/02/2012 Mostrar Resumo Atualmente novos materiais poliméricos vem sendo desenvolvidos, visando substituir outras classes de materiais tradicionalmente empregados. O uso de corantes possibilita ampliar e diversificar as possibilidades de aplicações no desenvolvimento de materiais poliméricos. Neste trabalho foi estudado o comportamento e a capacidade de tingimento dos azocorantes: Azul Disperso 79 (DB79) e o Vermelho Disperso 73 (DR73), em uma matriz de poli(metacrilato de metila) (PMMA). Duas formas de misturas foram utilizadas na produção dos concentrados: na primeira, em reômetro de torque e na segunda, em solução. O processamento por extrusão-sopro do PMMA foi realizado neste trabalho com intuito de avaliar suas aplicações na forma de filmes poliméricos. Análises térmicas foram realizadas por termogravimetria para avaliar a estabilidade térmica dos polímeros e dos azocorantes. Análises por colorimetria foram obtidas por meio do acompanhamento das mudanças espectrais associadas ao processo de isomerização cis/trans/anti dos azocorantes. Os dados de colorimetria foram tratados e avaliados segundo o sistema de cores RGB e CIELab, por meio do acompanhamento da mudança de coloração em função do tempo. As propriedades mecânicas, caracterizadas por meio de ensaios de tração uniaxial, foram avaliadas e correlacionadas com a presença e quantidade de azocorantes na constituição das amostras. Análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram realizadas nas superfícies das amostras para verificar a dispersão dos corantes no final do processo de mistura. Verificou-se que a produção de PMMA/azocorantes é possível e viável e as misturas produzidas apresentaram sinergia de propriedades para utilização em diversas aplicações. Mostrar Abstract Atualmente novos materiais poliméricos vem sendo desenvolvidos, visando substituir outras classes de materiais tradicionalmente empregados. O uso de corantes possibilita ampliar e diversificar as possibilidades de aplicações no desenvolvimento de materiais poliméricos. Neste trabalho foi estudado o comportamento e a capacidade de tingimento dos azocorantes: Azul Disperso 79 (DB79) e o Vermelho Disperso 73 (DR73), em uma matriz de poli(metacrilato de metila) (PMMA). Duas formas de misturas foram utilizadas na produção dos concentrados: na primeira, em reômetro de torque e na segunda, em solução. O processamento por extrusão-sopro do PMMA foi realizado neste trabalho com intuito de avaliar suas aplicações na forma de filmes poliméricos. Análises térmicas foram realizadas por termogravimetria para avaliar a estabilidade térmica dos polímeros e dos azocorantes. Análises por colorimetria foram obtidas por meio do acompanhamento das mudanças espectrais associadas ao processo de isomerização cis/trans/anti dos azocorantes. Os dados de colorimetria foram tratados e avaliados segundo o sistema de cores RGB e CIELab, por meio do acompanhamento da mudança de coloração em função do tempo. As propriedades mecânicas, caracterizadas por meio de ensaios de tração uniaxial, foram avaliadas e correlacionadas com a presença e quantidade de azocorantes na constituição das amostras. Análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram realizadas nas superfícies das amostras para verificar a dispersão dos corantes no final do processo de mistura. Verificou-se que a produção de PMMA/azocorantes é possível e viável e as misturas produzidas apresentaram sinergia de propriedades para utilização em diversas aplicações.
4	DIEGO BRASIL RIBEIRO INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE CÁLCIO NAS PROPRIEDADES DE PASTAS GEOPOLIMÉRICAS DESTINADAS A CIMENTAÇÃO DE POÇOS DE PETRÓLEO Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS ERICA NATASCHE DE MEDEIROS GURGEL PINTO Data: 16/02/2012 Mostrar Resumo Nos dias atuais a busca por novas tecnologias que possam acompanhar os desafios que surgem dia a dia na indústria do petróleo são constantes, sempre tentando melhoras as propriedades dos materiais que são utilizados, buscando o melhor desempenho e maior vida útil. Alem de busca por tecnologias que apresentem uma melhora de desempenho a procura por materiais que sejam ambientalmente corretos em todo o seu processo de produção. No ramo da cimentação de poços essa procura por novas tecnologias passa pelo desenvolvimento de sistemas de pastas que suportem as solicitações e que também sejam ecologicamente corretos. Nesse contexto que as pastas geopoliméricas apresentam-se como uma boa alternativa para a cimentação de poços de petróleo, pois alem de possuir boas propriedades, comparáveis as pastas de cimento Portland, esse material libera muito menos CO2 na produção das suas meterias primas quando comparados a produção do cimento Portland. Com o intuído de melhorar as propriedades das pastas geopoliméricas foi adicionado o óxido de cálcio, pois foi observado em outros trabalhos que pastas onde o cálcio esta presente os valores de resistência a compressão são maiores. A adição foi realizada baseada na razão molar CaO/SiO2 de 0,05, 0,10 e 0,15, foram realizados ensaios de resistência a compressão, tempo de espessamento, reologia e filtrado das pastas seguindo a API RP 10B, bem como as caracterizações físico químicas de DRX, MEV, TG, das pastas curadas. Foi observado que na maioria dos ensaios as pastas seguem uma tendência ate a razão de 0,10 que se inverte na razão de 0,15. Esse comportamento pode ser explicado por dois fenômenos que ocorrem simultaneamente, o primeiro é a quebra das cadeias poliméricas e um conseqüente aumento de mobilidade das moléculas, que prevalece ate a razão de 0,1, e o segundo é a possível aproximação das cadeias devido a capacidade do íon cálcio estabilizar as cargas de dois alumínios diferentes. Foi observado apenas a linearidade no comportamento mecânico, onde a resistência aumenta com o aumento da razão molar CaO/SiO2, que pode ser atribuído ao aparecimento da fase C-S-H. Com base nisso pode se concluir que o fenômeno de quebra das cadeias poliméricas predomina até a razão de 0,1, provocando o aumento no volume de filtrado, diminuição dos parâmetros reológicos e aumento do tempo de espessamento. A partir da razão 0,15 a aproximação das cadeias predomina e assim o comportamento se inverte. Mostrar Abstract Nos dias atuais a busca por novas tecnologias que possam acompanhar os desafios que surgem dia a dia na indústria do petróleo são constantes, sempre tentando melhoras as propriedades dos materiais que são utilizados, buscando o melhor desempenho e maior vida útil. Alem de busca por tecnologias que apresentem uma melhora de desempenho a procura por materiais que sejam ambientalmente corretos em todo o seu processo de produção. No ramo da cimentação de poços essa procura por novas tecnologias passa pelo desenvolvimento de sistemas de pastas que suportem as solicitações e que também sejam ecologicamente corretos. Nesse contexto que as pastas geopoliméricas apresentam-se como uma boa alternativa para a cimentação de poços de petróleo, pois alem de possuir boas propriedades, comparáveis as pastas de cimento Portland, esse material libera muito menos CO2 na produção das suas meterias primas quando comparados a produção do cimento Portland. Com o intuído de melhorar as propriedades das pastas geopoliméricas foi adicionado o óxido de cálcio, pois foi observado em outros trabalhos que pastas onde o cálcio esta presente os valores de resistência a compressão são maiores. A adição foi realizada baseada na razão molar CaO/SiO2 de 0,05, 0,10 e 0,15, foram realizados ensaios de resistência a compressão, tempo de espessamento, reologia e filtrado das pastas seguindo a API RP 10B, bem como as caracterizações físico químicas de DRX, MEV, TG, das pastas curadas. Foi observado que na maioria dos ensaios as pastas seguem uma tendência ate a razão de 0,10 que se inverte na razão de 0,15. Esse comportamento pode ser explicado por dois fenômenos que ocorrem simultaneamente, o primeiro é a quebra das cadeias poliméricas e um conseqüente aumento de mobilidade das moléculas, que prevalece ate a razão de 0,1, e o segundo é a possível aproximação das cadeias devido a capacidade do íon cálcio estabilizar as cargas de dois alumínios diferentes. Foi observado apenas a linearidade no comportamento mecânico, onde a resistência aumenta com o aumento da razão molar CaO/SiO2, que pode ser atribuído ao aparecimento da fase C-S-H. Com base nisso pode se concluir que o fenômeno de quebra das cadeias poliméricas predomina até a razão de 0,1, provocando o aumento no volume de filtrado, diminuição dos parâmetros reológicos e aumento do tempo de espessamento. A partir da razão 0,15 a aproximação das cadeias predomina e assim o comportamento se inverte.
5	NATÁLIA DE FREITAS DAUDT Influência dos parâmetros de processo durante a deposição de nitreto de titânio por descarga em gaiola catódica Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR GABRIEL IVAN MEDINA TAPIA MARCOS MASSI Data: 27/02/2012 Mostrar Resumo Filmes finos de nitreto de titânio foram crescidos sobre vidro a fim de averiguar a influência das variáveis de processo durante a deposição por descarga em gaiola catódica. Como atmosfera do plasma foi utilizada a mistura Ar, N2 e H2, fixando o fluxo de Ar e N2 em 4 e 3 sccm, respectivamente, e usando fluxos de 0, 1 e 2 sccm de H2. O processo de deposição foi monitorado por Espectroscopia de Emissão Óptica (OES) para investigação da influência das espécies ativas no plasma. Observou-se que com o aumento fluxo de H2 as intensidades das espécies luminescentes no plasma sofrem alterações e que a espécie N2 (391,4 nm) não teve um crescimento proporcional ao fluxo de H2. Outros parâmetros investigados foram diâmetro e número de furos da gaiola. As análises de difração de raios X com ângulo de incidência rasante (GIXRD) comprovaram que os filmes obtidos são compostos por TiN, podendo ter variações quanto a quantidade de nitrogênio na rede e o tamanho de cristalito; a microscopia óptica forneceu dados sobre a homogeneidade, a partir da microscopia de força atômica (AFM) observou-se algumas características microestruturais do filme e a rugosidade. A espessura foi quantificada através das análises de elipsometria. As propriedades ópticas como refletância e transmitância (medidas por espectrofotometria) são bastante sensíveis a alterações na rede cristalina do material, composição química e espessura, sendo, portanto, uma boa ferramenta para verificação do controle do processo. De maneira geral, os filmes obtidos com fluxo de 0 sccm de H2 possuem uma maior transmitância atribuída ao menor cristalinidade decorrente da maior quantidade de nitrogênio na rede cristalina do TiN. Os filmes obtidos nos fluxos de 1 e 2 sccm de H2 obtiveram um aspecto dourado e o difratograma apresentou picos característicos do TiN com maior intensidade e menor largura a meia altura, sugerindo que com a presença de hidrogênio na atmosfera do plasma os filmes são mais estequiométricos e com maior cristalinidade. Quanto à configuração da gaiola observou-se que com maior quantidade de furos na tampa, maior a proximidade da tampa com a amostra e menor o diâmetro do furo, maior é a espessura do filme obtido, o que é justificado pela maior probabilidade das espécies do plasma atingirem efetivamente a amostra e promoverem o crescimento do filme. Mostrar Abstract Filmes finos de nitreto de titânio foram crescidos sobre vidro a fim de averiguar a influência das variáveis de processo durante a deposição por descarga em gaiola catódica. Como atmosfera do plasma foi utilizada a mistura Ar, N2 e H2, fixando o fluxo de Ar e N2 em 4 e 3 sccm, respectivamente, e usando fluxos de 0, 1 e 2 sccm de H2. O processo de deposição foi monitorado por Espectroscopia de Emissão Óptica (OES) para investigação da influência das espécies ativas no plasma. Observou-se que com o aumento fluxo de H2 as intensidades das espécies luminescentes no plasma sofrem alterações e que a espécie N2 (391,4 nm) não teve um crescimento proporcional ao fluxo de H2. Outros parâmetros investigados foram diâmetro e número de furos da gaiola. As análises de difração de raios X com ângulo de incidência rasante (GIXRD) comprovaram que os filmes obtidos são compostos por TiN, podendo ter variações quanto a quantidade de nitrogênio na rede e o tamanho de cristalito; a microscopia óptica forneceu dados sobre a homogeneidade, a partir da microscopia de força atômica (AFM) observou-se algumas características microestruturais do filme e a rugosidade. A espessura foi quantificada através das análises de elipsometria. As propriedades ópticas como refletância e transmitância (medidas por espectrofotometria) são bastante sensíveis a alterações na rede cristalina do material, composição química e espessura, sendo, portanto, uma boa ferramenta para verificação do controle do processo. De maneira geral, os filmes obtidos com fluxo de 0 sccm de H2 possuem uma maior transmitância atribuída ao menor cristalinidade decorrente da maior quantidade de nitrogênio na rede cristalina do TiN. Os filmes obtidos nos fluxos de 1 e 2 sccm de H2 obtiveram um aspecto dourado e o difratograma apresentou picos característicos do TiN com maior intensidade e menor largura a meia altura, sugerindo que com a presença de hidrogênio na atmosfera do plasma os filmes são mais estequiométricos e com maior cristalinidade. Quanto à configuração da gaiola observou-se que com maior quantidade de furos na tampa, maior a proximidade da tampa com a amostra e menor o diâmetro do furo, maior é a espessura do filme obtido, o que é justificado pela maior probabilidade das espécies do plasma atingirem efetivamente a amostra e promoverem o crescimento do filme.
6	RICARDO CÉSAR DA SILVA ROCHA MODIFICAÇÃO DAS PROPRIEDADES TRIBOMECÂNICAS DE SUPERFÍCIES DE TITÂNIO CARBONITRETADAS POR PLASMA Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : ANDERSON CLAYTON ALVES DE MELO CLODOMIRO ALVES JUNIOR LUCIA VIEIRA SANTOS Data: 02/03/2012 Mostrar Resumo Compostos intersticiais de titânio têm sido extensivamente estudados devido à larga faixa de propriedades adquiridas quando átomos de C, N, O e H são adicionados. Neste trabalho, superfícies de TiCxNy foram produzidas por tratamento termoquímico auxiliado por plasma de diferentes misturas de N2 + Ar + CH4. Foi fixado o fluxo de Ar em 4 sccm variando-se os fluxos de N2 e CH4. Durante o tratamento termoquímico, o plasma foi monitorado por OES para investigação da influência das espécies ativas. Após o tratamento, as superfícies das amostras foram analisadas quanto ao perfil de concentração de C e N, fases cristalinas e fases amorfas. Também foram analisadas suas propriedades tribomecânicas através da medida de nanodureza e da determinação do coeficiente de atrito. As áreas desgastadas foram avaliadas por perfilometria e microscopia eletrônica de varredura (MEV) com o intuito de verificar os mecanismos de desgastes presentes em cada material. Verificou-se que propriedades como dureza e coeficiente de atrito variavam com a intensidade das espécies, sugerindo o uso da mesma como parâmetro de processos a plasma. Mostrar Abstract Compostos intersticiais de titânio têm sido extensivamente estudados devido à larga faixa de propriedades adquiridas quando átomos de C, N, O e H são adicionados. Neste trabalho, superfícies de TiCxNy foram produzidas por tratamento termoquímico auxiliado por plasma de diferentes misturas de N2 + Ar + CH4. Foi fixado o fluxo de Ar em 4 sccm variando-se os fluxos de N2 e CH4. Durante o tratamento termoquímico, o plasma foi monitorado por OES para investigação da influência das espécies ativas. Após o tratamento, as superfícies das amostras foram analisadas quanto ao perfil de concentração de C e N, fases cristalinas e fases amorfas. Também foram analisadas suas propriedades tribomecânicas através da medida de nanodureza e da determinação do coeficiente de atrito. As áreas desgastadas foram avaliadas por perfilometria e microscopia eletrônica de varredura (MEV) com o intuito de verificar os mecanismos de desgastes presentes em cada material. Verificou-se que propriedades como dureza e coeficiente de atrito variavam com a intensidade das espécies, sugerindo o uso da mesma como parâmetro de processos a plasma.
7	SAMARA MELO VALCACER ESTUDO DA VIABILIDADE DO SISTEMA LZSA PARA USO COMO SELANTE DE PaCOS Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : CARLSON PEREIRA DE SOUZA GILSON GARCIA DA SILVA UILAME UMBELINO GOMES Data: 23/03/2012 Mostrar Resumo Pilhas a combustível de óxido sólido são sistemas capazes de converter energia de uma reação química diretamente em energia elétrica de maneira limpa, silenciosa e se diferenciam das demais técnicas por ter todos os seus componentes no estado sólido. Suas configurações geométricas mais comuns são: a tubular e a planar. A geometria planar além dos componentes usuais (anodo, catodo e eletrólito) necessita de interconectores e selantes. E a busca por materiais adequados para esses componentes é atualmente o maior desafio encontrado para a produção das pilhas. Os selantes precisam apresentar estabilidade química em altas temperaturas, provocar isolamento elétrico, ter coeficiente de expansão térmica compatível com os demais componentes. Por apresentarem essas características os materiais vitrocerâmicos são os mais recomendados para a aplicação. Neste trabalho o fez-se o estudo da substituição parcial da Al203 pela Zr02 no sistema LZS visando a formação do sistema LZSA, isso com a adição de espodumênio natural com 10, 20 e 30% em massa. As composições foram fundidas a uma temperatura de 1500°C e depois resfriadas rapidamente com o objetivo de continuarem amorfas. Cada composição foi moída para obtenção de um pó com diâmetro médio de aproximadamente 3µm e caracterizada pelas técnicas de DRX, FRX, MEV, dilatometria e granulometria. Posteriormente as amostras foram conformadas e tratadas termicamente com temperaturas no intervalo entre 700-1000 °C, com patamar de 10 minutos e 1 hora. As análises para as amostras tratadas foram: dilatometria, DRX, FRX, condutividade elétrica e aderência. Os resultados apontam para a viabilidade do uso do sistema LZSA para uso como selante uma vez que apresentaram bons resultados como isolantes elétricos, aderiram a um material com CET semelhante a dos componentes de uma PaCOS e apresentaram fases cristalinas estáveis. Mostrar Abstract Pilhas a combustível de óxido sólido são sistemas capazes de converter energia de uma reação química diretamente em energia elétrica de maneira limpa, silenciosa e se diferenciam das demais técnicas por ter todos os seus componentes no estado sólido. Suas configurações geométricas mais comuns são: a tubular e a planar. A geometria planar além dos componentes usuais (anodo, catodo e eletrólito) necessita de interconectores e selantes. E a busca por materiais adequados para esses componentes é atualmente o maior desafio encontrado para a produção das pilhas. Os selantes precisam apresentar estabilidade química em altas temperaturas, provocar isolamento elétrico, ter coeficiente de expansão térmica compatível com os demais componentes. Por apresentarem essas características os materiais vitrocerâmicos são os mais recomendados para a aplicação. Neste trabalho o fez-se o estudo da substituição parcial da Al203 pela Zr02 no sistema LZS visando a formação do sistema LZSA, isso com a adição de espodumênio natural com 10, 20 e 30% em massa. As composições foram fundidas a uma temperatura de 1500°C e depois resfriadas rapidamente com o objetivo de continuarem amorfas. Cada composição foi moída para obtenção de um pó com diâmetro médio de aproximadamente 3µm e caracterizada pelas técnicas de DRX, FRX, MEV, dilatometria e granulometria. Posteriormente as amostras foram conformadas e tratadas termicamente com temperaturas no intervalo entre 700-1000 °C, com patamar de 10 minutos e 1 hora. As análises para as amostras tratadas foram: dilatometria, DRX, FRX, condutividade elétrica e aderência. Os resultados apontam para a viabilidade do uso do sistema LZSA para uso como selante uma vez que apresentaram bons resultados como isolantes elétricos, aderiram a um material com CET semelhante a dos componentes de uma PaCOS e apresentaram fases cristalinas estáveis.
8	GUSTAVO HENRIQUE DE ALMEIDA BARBALHO Incorporação de montmorilonita organofílica em termoplásticos para a produção de nanocompósitos. Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO Data: 30/03/2012 Mostrar Resumo A incorporação de argilas com partículas nanométricas em polímeros termoplásticos permite a produção de compósitos com melhores propriedades físicas e mecânicas em relação às de polímeros puros como polietileno e polipropileno. O objetivo deste trabalho é avaliar o emprego de polietileno e polipropileno na formulação de compósitos nanoestruturados contendo montmorilonita pelo método da intercalação por fusão. A argila foi organofilizada com sal quaternário de amônio, brometo de hexa-decil-trimetil amônio (HDTMA-Br). As caracterizações da argila pura foram feitas por análise granulométrica a laser e determinação da área superficial (BET). As caracterizações da argila organofílica foram feitas por fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios X(DRX), termogravimetria (TG e DTA) e espectroscopia na região do infravermelho (FTIR). A caracterização dos nanocompósitos foi feito por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e propriedades mecânicas de tração. Para a obtenção dos nanocompósitos de polipropileno/argila e polietileno/argila, foram preparados concentrados argila/polímero em um homogeneizador, com o objetivo de favorecer a mistura na extrusora de rosca dupla contrarotacional. Os concentrados obtidos foram adicionados à matriz polimérica em quantidades necessárias para a obtenção de teores nominais de 1% e 2,5% em massa de argila, em extrusora e posteriormente, moldadas por injetadas. Os resultados das caracterizações da argila pura, através da granulometria a laser, mostra uma grande porção de partículas com diâmetros médios ultrafinos. Através da determinação da área específica (BET), o resultado apresentou uma área superficial de 5,1m2g-1 e densidade 2,4g.cm-3 distribuição de tamanhos das partículas apresentou ampla variação, com partículas entre 1 e 100µm. Os resultados das caracterizações da argila, organofílica, através das análises de florescência de raios-X (FRX), apresenta a troca catiônica entre os íons do sódio e cátions dos sal. Os resultados da difração de raios-X (DRX), mostram o aumento da distância interplanar basal, devido à penetração das cadeias carbônicas do sal. As análises de TG e DTA, apresentam duas perdas de massa, relativa à água nas camadas entre as folhas de silicato, somadas à umidade e gases adsorvidos na superfície do material. O resultado da espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) pode-se observar uma nova banda característica do sal. As propriedades mecânicas também foram analisadas através dos ensaios de tração. As imagens de MET revelaram as morfologias dos nanocompósitos, apresentando estruturas parcialmente esfoliadas com predominância de aglomerados e com algumas intercalações. Mostrar Abstract A incorporação de argilas com partículas nanométricas em polímeros termoplásticos permite a produção de compósitos com melhores propriedades físicas e mecânicas em relação às de polímeros puros como polietileno e polipropileno. O objetivo deste trabalho é avaliar o emprego de polietileno e polipropileno na formulação de compósitos nanoestruturados contendo montmorilonita pelo método da intercalação por fusão. A argila foi organofilizada com sal quaternário de amônio, brometo de hexa-decil-trimetil amônio (HDTMA-Br). As caracterizações da argila pura foram feitas por análise granulométrica a laser e determinação da área superficial (BET). As caracterizações da argila organofílica foram feitas por fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios X(DRX), termogravimetria (TG e DTA) e espectroscopia na região do infravermelho (FTIR). A caracterização dos nanocompósitos foi feito por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e propriedades mecânicas de tração. Para a obtenção dos nanocompósitos de polipropileno/argila e polietileno/argila, foram preparados concentrados argila/polímero em um homogeneizador, com o objetivo de favorecer a mistura na extrusora de rosca dupla contrarotacional. Os concentrados obtidos foram adicionados à matriz polimérica em quantidades necessárias para a obtenção de teores nominais de 1% e 2,5% em massa de argila, em extrusora e posteriormente, moldadas por injetadas. Os resultados das caracterizações da argila pura, através da granulometria a laser, mostra uma grande porção de partículas com diâmetros médios ultrafinos. Através da determinação da área específica (BET), o resultado apresentou uma área superficial de 5,1m2g-1 e densidade 2,4g.cm-3 distribuição de tamanhos das partículas apresentou ampla variação, com partículas entre 1 e 100µm. Os resultados das caracterizações da argila, organofílica, através das análises de florescência de raios-X (FRX), apresenta a troca catiônica entre os íons do sódio e cátions dos sal. Os resultados da difração de raios-X (DRX), mostram o aumento da distância interplanar basal, devido à penetração das cadeias carbônicas do sal. As análises de TG e DTA, apresentam duas perdas de massa, relativa à água nas camadas entre as folhas de silicato, somadas à umidade e gases adsorvidos na superfície do material. O resultado da espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) pode-se observar uma nova banda característica do sal. As propriedades mecânicas também foram analisadas através dos ensaios de tração. As imagens de MET revelaram as morfologias dos nanocompósitos, apresentando estruturas parcialmente esfoliadas com predominância de aglomerados e com algumas intercalações.
9	ROBERTO CAVALCANTE DE MENEZES ESTUDO DA SINTERIZAÇÃO DE CAVACOS RECICLADOS DE AÇO FERRITICO Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : FRANCINE ALVES DA COSTA MARCIANO FURUKAVA MARIA ROSIMAR DE SOUZA UILAME UMBELINO GOMES Data: 30/03/2012 Mostrar Resumo Neste trabalho foram sinterizados pós metálicos oriundos de cavacos da usinagem de um aço ferrítico. Para atender este objetivo, foram construídos três tipos de matrizes para compactação uniaxial com relação l/D maior que 2,5. A diferença na concepção consiste na direção de aplicação da carga, que no caso cilíndrico foi na direção axial, enquanto que nas matrizes retangulares, na face mais longa. O cavaco foi produzido através de usinagem e caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e EDS, e sofreram um processo de moagem em moinho de alta energia para transformação em pó que foram posteriormente recozidos e caracterizados também, através de microscopia eletrônica de varredura e EDS.Foram compactadas amostras com duas geometrias diferentes, uma cilíndrica e outra retangular com a mesma pressão de compactação de 700 MPa. As amostras foram sinterizadas em forno resistivo a vácuo durante 60 minutos, a 1.300ºC e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica e EDS.O corpo de prova compactado na matriz cilíndrica não apresentou uma densidade regular refletindo na microestrutura do sinterizado, revelado pela geometria irregular dos poros e a presença de trincas. Quanto ao corpo de prova compactado na matriz retangular as análises realizadas através de microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica e EDS, indicam uma boa densificação, além de homogeneidade na microestrutura em toda extensão. Portanto, conclui-se que a reciclagem dos cavacos, oriundos da usinagem do aço ferrítico é viável pelo processo da sinterização. Este processo permite também, a racionalização de matéria prima e de energia, a fabricação de componentes com propriedades conhecidas a partir de cavacos gerados pelo processo de usinagem trazendo benefícios para o meio ambiente. Mostrar Abstract Neste trabalho foram sinterizados pós metálicos oriundos de cavacos da usinagem de um aço ferrítico. Para atender este objetivo, foram construídos três tipos de matrizes para compactação uniaxial com relação l/D maior que 2,5. A diferença na concepção consiste na direção de aplicação da carga, que no caso cilíndrico foi na direção axial, enquanto que nas matrizes retangulares, na face mais longa. O cavaco foi produzido através de usinagem e caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e EDS, e sofreram um processo de moagem em moinho de alta energia para transformação em pó que foram posteriormente recozidos e caracterizados também, através de microscopia eletrônica de varredura e EDS.Foram compactadas amostras com duas geometrias diferentes, uma cilíndrica e outra retangular com a mesma pressão de compactação de 700 MPa. As amostras foram sinterizadas em forno resistivo a vácuo durante 60 minutos, a 1.300ºC e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica e EDS.O corpo de prova compactado na matriz cilíndrica não apresentou uma densidade regular refletindo na microestrutura do sinterizado, revelado pela geometria irregular dos poros e a presença de trincas. Quanto ao corpo de prova compactado na matriz retangular as análises realizadas através de microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica e EDS, indicam uma boa densificação, além de homogeneidade na microestrutura em toda extensão. Portanto, conclui-se que a reciclagem dos cavacos, oriundos da usinagem do aço ferrítico é viável pelo processo da sinterização. Este processo permite também, a racionalização de matéria prima e de energia, a fabricação de componentes com propriedades conhecidas a partir de cavacos gerados pelo processo de usinagem trazendo benefícios para o meio ambiente.
10	DÁRCIA SÂMIA SANTOS MOURA DE MACEDO Síntese de Pigmentos Cerâmicos Inorgânicos Nanométricos e Encapsulados com Estrutura CORE-SHELL pela Rota dos Precursores Poliméricos Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MARCIO LUIZ VARELA NOGUEIRA DE MORAES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 09/04/2012 Mostrar Resumo O presente trabalho tem como objetivo a produção de um pigmento cerâmico a base de óxidos de ferro e cobalto através do método dos precursores poliméricos, bem como o estudo de suas características e propriedades através de métodos de caracterizações que apontem a viabilidade de aplicações industriais. Neste trabalho foi utilizado nitrato de ferro e citrato de cobalto como precursores e sílica nanométrica como matriz. A síntese foi baseada na dissolução do ácido cítrico, como agente complexante; adição dos óxidos metálicos, como íons cromóforos e polimerização com etileno glicol. O Pó obtido passou por pré-calcinação, desagregação e tratamentos térmicos em diferentes temperaturas de calcinação (700 ºC, 800 ºC, 900 ºC, 1000 ºC e 1100 °C). Foram feitas análises térmicas, Termogravimetria e Análise Térmica Diferencial (TG e DTA, respectivamente), a fim de se avaliar a termodecomposição das amostras, além de caracterizações por técnicas como Método Brunauer-Emmett-Teller (BET), onde a área superficial específica das amostras foi determinada pela absorção de nitrogênio; Difração de Raios-X (DRX), revelando-se a formação de fases cristalinas como Ferrita de Cobalto (CoFe2O4) e Cristobalita (SiO2); Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), evidenciando-se formação de aglomerados de partículas ligeiramente arredondadas e Análise de Colorimetria, verificando a variação e o potencial de cromaticidade do pigmento que a temperaturas de 700 °C, 800 °C e 900 °C apresentou a cor marrom e a 1000 °C e 1100 C a cor violeta. Mostrar Abstract O presente trabalho tem como objetivo a produção de um pigmento cerâmico a base de óxidos de ferro e cobalto através do método dos precursores poliméricos, bem como o estudo de suas características e propriedades através de métodos de caracterizações que apontem a viabilidade de aplicações industriais. Neste trabalho foi utilizado nitrato de ferro e citrato de cobalto como precursores e sílica nanométrica como matriz. A síntese foi baseada na dissolução do ácido cítrico, como agente complexante; adição dos óxidos metálicos, como íons cromóforos e polimerização com etileno glicol. O Pó obtido passou por pré-calcinação, desagregação e tratamentos térmicos em diferentes temperaturas de calcinação (700 ºC, 800 ºC, 900 ºC, 1000 ºC e 1100 °C). Foram feitas análises térmicas, Termogravimetria e Análise Térmica Diferencial (TG e DTA, respectivamente), a fim de se avaliar a termodecomposição das amostras, além de caracterizações por técnicas como Método Brunauer-Emmett-Teller (BET), onde a área superficial específica das amostras foi determinada pela absorção de nitrogênio; Difração de Raios-X (DRX), revelando-se a formação de fases cristalinas como Ferrita de Cobalto (CoFe2O4) e Cristobalita (SiO2); Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), evidenciando-se formação de aglomerados de partículas ligeiramente arredondadas e Análise de Colorimetria, verificando a variação e o potencial de cromaticidade do pigmento que a temperaturas de 700 °C, 800 °C e 900 °C apresentou a cor marrom e a 1000 °C e 1100 C a cor violeta.
11	ELISÂNGELA BARROS DANTAS OBTENÇÃO DE LIGAS SINTERIZADAS DE NÍQUEL A PARTIR DA REDUÇÃO DO ÓXIDO DE NÍQUEL Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ALOISIO NELMO KLEIN ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CRISTIANO BINDER MAURÍCIO MHIRDAUI PERES Data: 04/06/2012 Mostrar Resumo As ligas de níquel são largamente utilizadas na produção de diversos materiais, sobretudo, aqueles que necessitam de resistência mecânica associada à resistência à corrosão. Atualmente, mais da metade de todo níquel consumido no mundo é empregado na fabricação de aço inoxidável. Outro uso do níquel é a produção de ligas sinterizadas a partir de pó de níquel metálico. Uma alternativa promissora à produção de componentes sinterizados de níquel com importante redução de custos do material de partida é o emprego de misturas de pós do tipo Ni-NiO. Este trabalho teve por objetivo o estudo da obtenção de ligas metálicas de níquel a partir da redução de NiO. As ligas de níquel foram processadas pela técnica de metalurgia do pó e pré-sinterizadas em atmosfera redutora de hidrogênio. As misturas Ni+15%NiO, Ni+25%NiO e Ni+35%NiO foram estudadas e comparadas com amostras sinterizadas apenas a partir de Ni metálico. Foram realizados ensaios dilatométricos para estudo das condições de sinterização das ligas. O material consolidado foi analisado quanto à sua microestrutura e microdureza. As curvas de dilatometria mostraram que a adição de óxido de níquel em todas as composições ativa a sinterização da liga. Os testes de microdureza demonstraram que todas as composições apresentaram valores de microdureza próximos ao do material consolidado a partir de níquel metálico. Contudo, as amostras contendo Ni+35%NiO, apresentaram grande dispersão dos valores nos testes de microdureza realizados em pontos distintos da superfície das amostras. A análise microestrutural do material mostrou uma maior concentração de vazios e presença de óxidos residuais nas ligas da composição Ni+35%NiO. As amostras contendo Ni+15%NiO apresentaram características microestruturais e propriedades mecânicas semelhantes ao níquel metálico consolidado sob as mesmas condições das composições estudadas neste trabalho e, portanto, apresentaram grande potencial para produção de ligas sinterizadas de níquel. Mostrar Abstract As ligas de níquel são largamente utilizadas na produção de diversos materiais, sobretudo, aqueles que necessitam de resistência mecânica associada à resistência à corrosão. Atualmente, mais da metade de todo níquel consumido no mundo é empregado na fabricação de aço inoxidável. Outro uso do níquel é a produção de ligas sinterizadas a partir de pó de níquel metálico. Uma alternativa promissora à produção de componentes sinterizados de níquel com importante redução de custos do material de partida é o emprego de misturas de pós do tipo Ni-NiO. Este trabalho teve por objetivo o estudo da obtenção de ligas metálicas de níquel a partir da redução de NiO. As ligas de níquel foram processadas pela técnica de metalurgia do pó e pré-sinterizadas em atmosfera redutora de hidrogênio. As misturas Ni+15%NiO, Ni+25%NiO e Ni+35%NiO foram estudadas e comparadas com amostras sinterizadas apenas a partir de Ni metálico. Foram realizados ensaios dilatométricos para estudo das condições de sinterização das ligas. O material consolidado foi analisado quanto à sua microestrutura e microdureza. As curvas de dilatometria mostraram que a adição de óxido de níquel em todas as composições ativa a sinterização da liga. Os testes de microdureza demonstraram que todas as composições apresentaram valores de microdureza próximos ao do material consolidado a partir de níquel metálico. Contudo, as amostras contendo Ni+35%NiO, apresentaram grande dispersão dos valores nos testes de microdureza realizados em pontos distintos da superfície das amostras. A análise microestrutural do material mostrou uma maior concentração de vazios e presença de óxidos residuais nas ligas da composição Ni+35%NiO. As amostras contendo Ni+15%NiO apresentaram características microestruturais e propriedades mecânicas semelhantes ao níquel metálico consolidado sob as mesmas condições das composições estudadas neste trabalho e, portanto, apresentaram grande potencial para produção de ligas sinterizadas de níquel.
12	JULIANA PIVOTTO NICODEMO DE OLIVEIRA ESTUDO DA SINTERABILIDADE DE LIGAS DE NÍQUEL OBTIDAS POR MEIO DOS PORTADORES DE LIGA SiC, Si3N4 OU Si METÁLICO COM GRAFITA Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ALOISIO NELMO KLEIN ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CRISTIANO BINDER MAURÍCIO MHIRDAUI PERES Data: 05/06/2012 Mostrar Resumo O níquel tem sido amplamente utilizado na produção de aços inoxidáveis e ligas especiais, dentre aplicações que requerem resistência mecânica associada à resistência à corrosão e à oxidação. Ligas de níquel também podem ser sinterizadas a partir de pó de níquel metálico com adições de pós de elementos de liga. Uma alternativa promissora à produção de componentes sinterizados de níquel com características de lubrificação sólida e melhor sinterabilidade é o emprego de misturas de pós do tipo Ni-SiC. Este trabalho foi realizado com o objetivo de estudar a obtenção de ligas sinterizadas de níquel utilizando diferentes portadores de liga. Pós de portadores de liga compostos (SiC e Si3N4) ou Si metálico foram misturados com pó de Ni carbonila e sinterizado. As concentrações estudadas para o portador SiC foram 3, 4 e 5% em massa para o tamanho médio de partículas de 30 µm para o Ni carbonila. Também foram avaliadas misturas contendo 3% em massa de SiC em Ni carbonila com tamanho médio de partículas 15 e 50 µm. Para fins de comparação, foram sinterizadas, ainda, ligas com as mesmas proporções de elementos, partindo de silício metálico com grafita ou Si3N4 com grafita. O material de referência adotado foi níquel carbonila sem adição de portadores. A caracterização microestrutural das ligas foi feita por microscopia óptica e eletrônica de varredura com análise química semi-quantitativa. Foram determinadas as densidades das amostras e obtidas medidas de microdureza Vickers. Foi estudada a dissociação do SiC em função da concentração (3, 4 ou 5% em massa) após sinterização em 1200 ºC durante 60 minutos. Para ligas com 3% de SiC variando o tamanho médio de partículas do Ni também foi avaliada a mesma condição de sinterização. Por fim, foram estudadas temperaturas de sinterização de 950, 1080 e 1200 ºC sem patamar e patamares de 30, 60, 120 e 240 minutos para sinterização a 950 ºC. As curvas de dilatometria mostraram que o SiC favorece a sinterização do Ni de forma mais eficaz que os demais portadores de liga analisados. SiC com tamanho médio de partículas de 15 μm ativa a sinterização da liga de forma mais eficaz que os demais SiC utilizados. Com as análises de morfologia e química para todas as ligas, foi possível observar que houve dissociação do SiC, assim como do Si3N4, com a difusão do Si na matriz de Ni e carbono aglomerado e disperso na matriz. Os ensaios de microdureza demonstraram que quanto maior o tamanho médio das partículas de SiC maior é a microdureza das ligas, assim como é maior a microdureza de todas as ligas obtidas sem patamar quando comparadas às com patamar de 60 minutos. As amostras contendo Ni-SiC (com a menor granulometria média das partículas) apresentam, portanto, grande potencial para produção de ligas sinterizadas de níquel com lubrificante sólido (carbono) disperso na matriz. Mostrar Abstract O níquel tem sido amplamente utilizado na produção de aços inoxidáveis e ligas especiais, dentre aplicações que requerem resistência mecânica associada à resistência à corrosão e à oxidação. Ligas de níquel também podem ser sinterizadas a partir de pó de níquel metálico com adições de pós de elementos de liga. Uma alternativa promissora à produção de componentes sinterizados de níquel com características de lubrificação sólida e melhor sinterabilidade é o emprego de misturas de pós do tipo Ni-SiC. Este trabalho foi realizado com o objetivo de estudar a obtenção de ligas sinterizadas de níquel utilizando diferentes portadores de liga. Pós de portadores de liga compostos (SiC e Si3N4) ou Si metálico foram misturados com pó de Ni carbonila e sinterizado. As concentrações estudadas para o portador SiC foram 3, 4 e 5% em massa para o tamanho médio de partículas de 30 µm para o Ni carbonila. Também foram avaliadas misturas contendo 3% em massa de SiC em Ni carbonila com tamanho médio de partículas 15 e 50 µm. Para fins de comparação, foram sinterizadas, ainda, ligas com as mesmas proporções de elementos, partindo de silício metálico com grafita ou Si3N4 com grafita. O material de referência adotado foi níquel carbonila sem adição de portadores. A caracterização microestrutural das ligas foi feita por microscopia óptica e eletrônica de varredura com análise química semi-quantitativa. Foram determinadas as densidades das amostras e obtidas medidas de microdureza Vickers. Foi estudada a dissociação do SiC em função da concentração (3, 4 ou 5% em massa) após sinterização em 1200 ºC durante 60 minutos. Para ligas com 3% de SiC variando o tamanho médio de partículas do Ni também foi avaliada a mesma condição de sinterização. Por fim, foram estudadas temperaturas de sinterização de 950, 1080 e 1200 ºC sem patamar e patamares de 30, 60, 120 e 240 minutos para sinterização a 950 ºC. As curvas de dilatometria mostraram que o SiC favorece a sinterização do Ni de forma mais eficaz que os demais portadores de liga analisados. SiC com tamanho médio de partículas de 15 μm ativa a sinterização da liga de forma mais eficaz que os demais SiC utilizados. Com as análises de morfologia e química para todas as ligas, foi possível observar que houve dissociação do SiC, assim como do Si3N4, com a difusão do Si na matriz de Ni e carbono aglomerado e disperso na matriz. Os ensaios de microdureza demonstraram que quanto maior o tamanho médio das partículas de SiC maior é a microdureza das ligas, assim como é maior a microdureza de todas as ligas obtidas sem patamar quando comparadas às com patamar de 60 minutos. As amostras contendo Ni-SiC (com a menor granulometria média das partículas) apresentam, portanto, grande potencial para produção de ligas sinterizadas de níquel com lubrificante sólido (carbono) disperso na matriz.
13	LINDIANE BIESEKI SÍNTESE DE ZEÓLITAS E ARGILAS ÁCIDAS PILARIZADAS A PARTIR DE MATÉRIAS PRIMAS NATURAIS. Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO LUIZ CARLOS ALVES DE OLIVEIRA Data: 20/07/2012 Mostrar Resumo Modificações estruturais de resíduos para síntese de zeólitas são tema de muitos estudos desenvolvidos na área de síntese de peneiras moleculares. Estes materiais são chamados de peneiras moleculares por possuírem tamanho de poros bem definido e por terem a capacidade de selecionar as moléculas pelo tamanho. Segundo a IUPAC, as peneiras moleculares podem ser classificadas em materiais microporosos (poros <2nm), mesoporosos, (poros >2nm a <50nm) e por fim macroporosos (poros >50nm). Neste trabalho foram estudados os processos de síntese de dois tipos de peneiras moleculares: argilas ácidas pilarizadas, utilizando como matéria prima natural uma argila montmorillonita, e também a síntese de zeólitas a partir de um resíduo silicoaluminoso ou geradas como subproduto da extração de Lítio do b-espodumênio. A preparação de argilas ácidas pilarizadas foi realizada em duas etapas: 1° tratamento ácido das amostras de argila (estudos de tempo e temperatura) e 2° pilarização das mesmas com Al13 (íon de keggin). As variáveis temperatura e concentração do ácido influenciaram na retirada de cátions estruturais e na porosidade do material obtido. Pelas análises de difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de infravermelho (IV), observou-se que o aumento da agressividade do tratamento ácido compromete a organização estrutural do material. Também a distribuição no tamanho de poros fica menos uniforme. Mesmo apresentando uma desorganização estrutural, as amostras foram pilarizadas. Sendo comprovado por DRX o aumento do espaçamento basal, área específica e uniformização dos poros, por adsorção de N2. Com relação às peneiras moleculares microporosas, foram sintetizadas zeólitas A e NaP1 a partir de um resíduo silicoaluminoso, subproduto da extração de Lítio. A temperatura e o tempo de agitação durante o processo de síntese foram os fatores mais importantes para a obtenção da zeólita A. O envelhecimento do gel e o maior tempo de cristalização promoveram a formação da zeólita NaP1, utilizando uma relação Si/Al = 3,2. A obtenção de zeólitas como subproduto da extração de Lítio é possível. Foi observado que o ajuste da relação Si/Al e uso de NaOH favoreceu o surgimento da zeólita A. Mas dificultou o processo de extração do Lítio (formação de subprodutos indesejáveis). Mostrar Abstract Modificações estruturais de resíduos para síntese de zeólitas são tema de muitos estudos desenvolvidos na área de síntese de peneiras moleculares. Estes materiais são chamados de peneiras moleculares por possuírem tamanho de poros bem definido e por terem a capacidade de selecionar as moléculas pelo tamanho. Segundo a IUPAC, as peneiras moleculares podem ser classificadas em materiais microporosos (poros <2nm), mesoporosos, (poros >2nm a <50nm) e por fim macroporosos (poros >50nm). Neste trabalho foram estudados os processos de síntese de dois tipos de peneiras moleculares: argilas ácidas pilarizadas, utilizando como matéria prima natural uma argila montmorillonita, e também a síntese de zeólitas a partir de um resíduo silicoaluminoso ou geradas como subproduto da extração de Lítio do b-espodumênio. A preparação de argilas ácidas pilarizadas foi realizada em duas etapas: 1° tratamento ácido das amostras de argila (estudos de tempo e temperatura) e 2° pilarização das mesmas com Al13 (íon de keggin). As variáveis temperatura e concentração do ácido influenciaram na retirada de cátions estruturais e na porosidade do material obtido. Pelas análises de difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de infravermelho (IV), observou-se que o aumento da agressividade do tratamento ácido compromete a organização estrutural do material. Também a distribuição no tamanho de poros fica menos uniforme. Mesmo apresentando uma desorganização estrutural, as amostras foram pilarizadas. Sendo comprovado por DRX o aumento do espaçamento basal, área específica e uniformização dos poros, por adsorção de N2. Com relação às peneiras moleculares microporosas, foram sintetizadas zeólitas A e NaP1 a partir de um resíduo silicoaluminoso, subproduto da extração de Lítio. A temperatura e o tempo de agitação durante o processo de síntese foram os fatores mais importantes para a obtenção da zeólita A. O envelhecimento do gel e o maior tempo de cristalização promoveram a formação da zeólita NaP1, utilizando uma relação Si/Al = 3,2. A obtenção de zeólitas como subproduto da extração de Lítio é possível. Foi observado que o ajuste da relação Si/Al e uso de NaOH favoreceu o surgimento da zeólita A. Mas dificultou o processo de extração do Lítio (formação de subprodutos indesejáveis).
14	LUANDA GOMES DOMINGOS O EFEITO DO TRATAMENTO DA ATAPULGITA NO DESENVOLVIMENTO DE COMPÓSITO COM O POLIETILENO RECICLADO Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR EDSON NORIYUKI ITO AMELIA SEVERINO FERREIRA E SANTOS MORSYLEIDE DE FREITAS ROSA Data: 24/08/2012 Mostrar Resumo O trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e a caracterização de nanocompósito de polietileno de baixa densidade reciclado – PEBD_rec reforçado com atapulgita natural – ATP_NAT, peneirada – ATP_PN e com atapulgita tratada com ácido sulfúrico – ATP_TR, em diferentes composições (1, 3 e 5%) e comparado com o PEBD_rec. As atapulgitas, natural, peneirada e tratada, foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), análise granulométrica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), análise termogravimétrica (TG) e determinação da área superficial específica (BET). Foi realizado um estudo preliminar, no reômetro de torque, do comportamento reológico da mistura PEBD/ATP no processamento. Os materiais obtidos no reômetro de torque foram também caracterizados por análise termogravimétrica (TG). Os nanocompósitos de PEBD_rec /ATP (natural, peneirada e tratada) foram produzidos por meio de mistura no estado fundido em uma extrusora monorosca com matriz de fio. Os materiais foram granulados e secos em estufa a vácuo, e posteriormente, reprocessados e conformados em forma de fita. Os materiais produzidos em forma de fita foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise termogravimétrica (TG) e por ensaio de tração. Verificou-se que o tratamento da atapulgita reduziu o teor de quartzo e extraiu completamente a dolomita, que atuam, respectivamente, como concentrador de tensão e material acessório que não pertence à sua estrutura. A adição da atapulgita no PEBD_rec atua como antioxidante reduzindo a estabilidade térmica do polímero. Com o aumento da concentração de carga inorgânica, verifica-se um aumento da resistência e redução do alongamento na ruptura do nanocompósito PEBD_rec / atapulgita. Mostrar Abstract O trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e a caracterização de nanocompósito de polietileno de baixa densidade reciclado – PEBD_rec reforçado com atapulgita natural – ATP_NAT, peneirada – ATP_PN e com atapulgita tratada com ácido sulfúrico – ATP_TR, em diferentes composições (1, 3 e 5%) e comparado com o PEBD_rec. As atapulgitas, natural, peneirada e tratada, foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), análise granulométrica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), análise termogravimétrica (TG) e determinação da área superficial específica (BET). Foi realizado um estudo preliminar, no reômetro de torque, do comportamento reológico da mistura PEBD/ATP no processamento. Os materiais obtidos no reômetro de torque foram também caracterizados por análise termogravimétrica (TG). Os nanocompósitos de PEBD_rec /ATP (natural, peneirada e tratada) foram produzidos por meio de mistura no estado fundido em uma extrusora monorosca com matriz de fio. Os materiais foram granulados e secos em estufa a vácuo, e posteriormente, reprocessados e conformados em forma de fita. Os materiais produzidos em forma de fita foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise termogravimétrica (TG) e por ensaio de tração. Verificou-se que o tratamento da atapulgita reduziu o teor de quartzo e extraiu completamente a dolomita, que atuam, respectivamente, como concentrador de tensão e material acessório que não pertence à sua estrutura. A adição da atapulgita no PEBD_rec atua como antioxidante reduzindo a estabilidade térmica do polímero. Com o aumento da concentração de carga inorgânica, verifica-se um aumento da resistência e redução do alongamento na ruptura do nanocompósito PEBD_rec / atapulgita.
15	DANILO BRASIL RIBEIRO UTILIZAÇÃO DE NANOSÍLICA COMO ADITIVO ESTENDEDOR PARA PASTAS CIMENTANTES DE BAIXA DENSIDADE DESTINADAS À CIMENTAÇÃO DE POÇOS PETROLÍFEROS Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ERICA NATASCHE DE MEDEIROS GURGEL PINTO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO Data: 24/08/2012 Mostrar Resumo As operações de cimentação são realizadas em diferentes épocas do ciclo de vida de um poço e são de importância elevada, pois às funções que possuem são fundamentais para uma longa vida do poço,dentre as quais, manter a estabilidade mecânica do poço, promover o isolamento hidráulico, dar sustentação a coluna. Em algumas situações as zonas da formação a serem cimentadas possuem baixas pressões de fratura, sendo assim necessária a utilização de pastas leves para evitar que a pressão hidrostática na formação seja maior do que a pressão de fratura. Existem três maneiras de reduzir a densidade das pastas de cimento: aditivos estendedores de água, microesferas e pasta espumada. O aditivo estendedor de água mais utilizado é a bentonita sódica, que é uma argila com uma boa capacidade de absorção de água e expansão do seu volume, a grande desvantagem desse aditivo é que o aumento de sua concentração implica na redução de resistência mecânica. Atualmente a utilização de partículas em escala nanométrica tem recebido uma atenção especial, principalmente pelo fato de obter novas funcionalidades. Seguindo essa tendência, esse trabalho tem o objetivo de utilizar uma solução coloidal de nano sílica como aditivo estendedor em pastas leves para aplicação em poços de petróleo. Foram desenvolvidas pastas com densidade fixa de 13lb/gal e concentrações de nano sílica de 0,1gpc; 0,4gpc; 0,7gpc e 1gpc, a influência da nano sílica foi estudada para essas concentrações de forma isolada e com concentrações variadas de CaCl2, com o objetivo de avaliar a capacidade de aumento das propriedades também pela formação do gel de silicato de cálcio. Foram realizados ensaios de reologia, estabilidade, permeabilidade, resistência mecânica, tempo de espessamento. Alem dos ensaios API, foram realizadas caracterizações microestruturais das pastas após a cura, difração de Raios X (DRX), análise térmica, área superficial pelo método do BET e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram que o aumento da concentração de Nano sílica foi eficiente na melhoria das propriedades reológica assim como na resistência mecânica. Como produto final foi proposta uma formulação de uma pasta que pode ser aplicada no campo. Mostrar Abstract As operações de cimentação são realizadas em diferentes épocas do ciclo de vida de um poço e são de importância elevada, pois às funções que possuem são fundamentais para uma longa vida do poço,dentre as quais, manter a estabilidade mecânica do poço, promover o isolamento hidráulico, dar sustentação a coluna. Em algumas situações as zonas da formação a serem cimentadas possuem baixas pressões de fratura, sendo assim necessária a utilização de pastas leves para evitar que a pressão hidrostática na formação seja maior do que a pressão de fratura. Existem três maneiras de reduzir a densidade das pastas de cimento: aditivos estendedores de água, microesferas e pasta espumada. O aditivo estendedor de água mais utilizado é a bentonita sódica, que é uma argila com uma boa capacidade de absorção de água e expansão do seu volume, a grande desvantagem desse aditivo é que o aumento de sua concentração implica na redução de resistência mecânica. Atualmente a utilização de partículas em escala nanométrica tem recebido uma atenção especial, principalmente pelo fato de obter novas funcionalidades. Seguindo essa tendência, esse trabalho tem o objetivo de utilizar uma solução coloidal de nano sílica como aditivo estendedor em pastas leves para aplicação em poços de petróleo. Foram desenvolvidas pastas com densidade fixa de 13lb/gal e concentrações de nano sílica de 0,1gpc; 0,4gpc; 0,7gpc e 1gpc, a influência da nano sílica foi estudada para essas concentrações de forma isolada e com concentrações variadas de CaCl2, com o objetivo de avaliar a capacidade de aumento das propriedades também pela formação do gel de silicato de cálcio. Foram realizados ensaios de reologia, estabilidade, permeabilidade, resistência mecânica, tempo de espessamento. Alem dos ensaios API, foram realizadas caracterizações microestruturais das pastas após a cura, difração de Raios X (DRX), análise térmica, área superficial pelo método do BET e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram que o aumento da concentração de Nano sílica foi eficiente na melhoria das propriedades reológica assim como na resistência mecânica. Como produto final foi proposta uma formulação de uma pasta que pode ser aplicada no campo.
16	RAYSSA RAFAELLI NUNES MELO DA SILVA Preparação de Óxidos à base de Níquel e Zinco por combustão assistida por microondas com o uso de Combustíveis Alternativos Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ELEDIR VITOR SOBRINHO JOANA MARIA DE FARIAS BARROS Data: 31/08/2012 Mostrar Resumo O campo da “Química de Materiais” vem se desenvolvendo nos últimos anos, tendo havido um grande aumento do interesse na síntese e nas propriedades químicas e físicas de novos sólidos inorgânicos. Novas rotas de sínteses e sínteses modificadas tem sido desenvolvidas com o intuito não apenas de otimizar os processos em escala laboratorial, como também em escala industrial, além de torná-los aceitáveis pela legislação ambiental vigente. A atual fenomelogia da química do estado sólido aliada às propriedades de supercondutividade à alta temperatura, ferromagnetismo, porosidade molecular e cores são evidências afetadas pelo método de síntese, que por sua vez, podem influenciar na aplicação tecnológica desses materiais. Foi a partir desta compreensão, que óxidos mistos de níquel e zinco nanoparticulados foram sintetizados através da rota combustão por microondas utilizando três tipos específicos de combustíveis e empregando as razões mássicas 1:1 e 1:1/2 de cátions metálicos/combustível, com o intuito de averiguar a influência de tais proporções na obtenção dos sólidos. Os novos combustíveis foram escolhidos em substituição a uréia ou glicina que são mais comumente preferidos nesse tipo de síntese. Os pós sem tratamento térmico foram estudados através da análise termogravimétrica (ATG) e da difração de raios-x (DRX), sendo, em seguida, submetidos ao tratamento térmico à 900ºC. Após as calcinações, foram caracterizados através das análises Difração de raios-x (DRX) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). A rota de síntese modificada foi eficaz para obtenção dos pós. Tanto os combustíveis alternativos escolhidos quanto as diferentes razões mássicas empregadas, influenciaram na morfologia e na obtenção dos óxidos. Mostrar Abstract O campo da “Química de Materiais” vem se desenvolvendo nos últimos anos, tendo havido um grande aumento do interesse na síntese e nas propriedades químicas e físicas de novos sólidos inorgânicos. Novas rotas de sínteses e sínteses modificadas tem sido desenvolvidas com o intuito não apenas de otimizar os processos em escala laboratorial, como também em escala industrial, além de torná-los aceitáveis pela legislação ambiental vigente. A atual fenomelogia da química do estado sólido aliada às propriedades de supercondutividade à alta temperatura, ferromagnetismo, porosidade molecular e cores são evidências afetadas pelo método de síntese, que por sua vez, podem influenciar na aplicação tecnológica desses materiais. Foi a partir desta compreensão, que óxidos mistos de níquel e zinco nanoparticulados foram sintetizados através da rota combustão por microondas utilizando três tipos específicos de combustíveis e empregando as razões mássicas 1:1 e 1:1/2 de cátions metálicos/combustível, com o intuito de averiguar a influência de tais proporções na obtenção dos sólidos. Os novos combustíveis foram escolhidos em substituição a uréia ou glicina que são mais comumente preferidos nesse tipo de síntese. Os pós sem tratamento térmico foram estudados através da análise termogravimétrica (ATG) e da difração de raios-x (DRX), sendo, em seguida, submetidos ao tratamento térmico à 900ºC. Após as calcinações, foram caracterizados através das análises Difração de raios-x (DRX) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). A rota de síntese modificada foi eficaz para obtenção dos pós. Tanto os combustíveis alternativos escolhidos quanto as diferentes razões mássicas empregadas, influenciaram na morfologia e na obtenção dos óxidos.
17	BRUNO LEONARDO DE SENA COSTA INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE DIFERENTES SAIS EM PASTAS DE CIMENTO PORTLAND PARA CIMENTAÇÃO DE POÇOS DE PETRÓLEO. Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS ERICA NATASCHE DE MEDEIROS GURGEL PINTO Data: 27/09/2012 Mostrar Resumo Um dos grandes desafios da atualidade relacionado com a área de materiais diz respeito à produção de produtos e processos para uso na indústria do petróleo, mais precisamente relacionado à área do pré-sal. Avanços foram alcançados nos últimos anos permitindo a perfuração da camada de sal, com a redução do tempo para perfuração dos poços e maior êxito ao final. Para as companhias operadoras dos poços o fator preponderante é a tecnologia, contudo, apesar dos avanços, uma série de desafios ainda é passível de soluções e um deles refere-se à preparação de pastas para a cimentação de poços nessas zonas com camadas evaporíticas. Dentro deste contexto, este estudo teve por objetivo analisar a influência dos sais NaCl, KCl, CaSO4, MgCl2 e MgSO4 em diferentes concentrações e em diferentes idades na matriz de cimento. Como metodologia, foram preparadas e analisadas pastas de cimento com concentrações variadas destes sais que são comumente encontrados nas formações salinas do reservatório do pré-sal. As concentrações dos sais empregadas nas formulações das pastas foram de 5%, 15% e 30%. As pastas foram formuladas com peso específico de 15,8 lb/gal e o cimento utilizado na preparação das pastas foi o do tipo Portland Classe G. Foram realizados ensaios de resistência à compressão em corpos de prova curados por 24 horas e 28 dias. Também foram realizados ensaios de caracterização cristalográfica (DRX) e morfológica (MEV). De acordo com os resultados apresentados, observa-se que os maiores valores de resistência são atribuídos às pastas com concentração de 15%. Houve redução dos valores de resistência das pastas formuladas com concentração de 30%. Através das análises de caracterização microestrutural foi possível estudar a influência dos sais nos principais produtos hidratados da matriz de cimento. Mostrar Abstract Um dos grandes desafios da atualidade relacionado com a área de materiais diz respeito à produção de produtos e processos para uso na indústria do petróleo, mais precisamente relacionado à área do pré-sal. Avanços foram alcançados nos últimos anos permitindo a perfuração da camada de sal, com a redução do tempo para perfuração dos poços e maior êxito ao final. Para as companhias operadoras dos poços o fator preponderante é a tecnologia, contudo, apesar dos avanços, uma série de desafios ainda é passível de soluções e um deles refere-se à preparação de pastas para a cimentação de poços nessas zonas com camadas evaporíticas. Dentro deste contexto, este estudo teve por objetivo analisar a influência dos sais NaCl, KCl, CaSO4, MgCl2 e MgSO4 em diferentes concentrações e em diferentes idades na matriz de cimento. Como metodologia, foram preparadas e analisadas pastas de cimento com concentrações variadas destes sais que são comumente encontrados nas formações salinas do reservatório do pré-sal. As concentrações dos sais empregadas nas formulações das pastas foram de 5%, 15% e 30%. As pastas foram formuladas com peso específico de 15,8 lb/gal e o cimento utilizado na preparação das pastas foi o do tipo Portland Classe G. Foram realizados ensaios de resistência à compressão em corpos de prova curados por 24 horas e 28 dias. Também foram realizados ensaios de caracterização cristalográfica (DRX) e morfológica (MEV). De acordo com os resultados apresentados, observa-se que os maiores valores de resistência são atribuídos às pastas com concentração de 15%. Houve redução dos valores de resistência das pastas formuladas com concentração de 30%. Através das análises de caracterização microestrutural foi possível estudar a influência dos sais nos principais produtos hidratados da matriz de cimento.
18	ELIANO SOARES DA SILVA Simulador radiográfico antropomórfico de mama humana Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO EDSON NORIYUKI ITO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO JOSÉ DANIEL VIEIRA DE CASTRO Data: 28/09/2012 Mostrar Resumo A mamografia é um método de diagnóstico por imagem, cuja interpretação ao depende do conhecimento dos aspectos radiológicos assim como da clínica e da fisiopatologidas a doenças mamárias. A metodologia deste trabalho permitiu o desenvolvimento de um simulador (phantom) mamário com características similares a textura da pele e do parênquima de uma mama humana feminina, com aplicação voltada para o uso didático na [WINDOWS-1252?]forma¸c˜ao de técnicos, tecnólogos e médicos radiologistas em equipamento mamográfico, qualidade da imagem dos equipamentos mamográficos, auto-exame e treinamento didático de estudantes de medicina para o exame clínico de palpação. O material usado para a produção do simulador foi à base de poliuretano sendo consideradas suas propriedades físicas e químicas, por ser um dos componentes de próteses utilizadas em seres humanos. O poliuretano obtido neste trabalho foi na forma de elastômero, sendo preparado pelo Processo Pré-Polímero (PPP), em que a síntese ocorre em duas etapas. Variando a faixa de flexibilidade do poliuretano foi possível simular mamas com maior e menor quantidade de tecido adiposo, resultados verificados nas imagens dos exames mamográficos. Patologias de necrose da aréola da mama e degenerativas ocasionadas por rejeição de tecido devido à cirurgia de reconstituição após mastectomia parcial, também foram simuladas. Calcificações e nódulos foram simulados utilizando os seguintes materiais: polímeros de polietileno, polimetil metacrilato, poliamida, poliuretano e o heteropolímero polidimetil silicona. Destaca-se entre estes materiais o polietileno que apresentou características tanto de microcalcificação quanto nódulo. Os resultados das técnicas mamograficas utilizadas neste trabalho para os exames mamográficos dos phantoms estão de acordo com a faixa de valores encontrados na literatura (BUSHONG, 2010). A análise das imagens realizadas para quatro phantoms indicaram semelhanças significativas com a textura da pele e do parênquima da mama humana feminina. Foi possível detectar nas imagens radiográficas geradas regiões de baixa e alta densidade ótica, característica de mamas com regiões de menor e maior quantidade de tecido adiposo. Devido a formulação do poliuretano formado ocorreu variação da rigidez do simulador mamário, o que possibilitou a produção de mamas com características radiográficas distintas além de textura similar ao parênquima da mama humana feminina. Foram observadas as características similares da textura da pele, região areolar e parênquima no exame clínico palpatório dos simuladores desenvolvidos neste trabalho. Mostrar Abstract A mamografia é um método de diagnóstico por imagem, cuja interpretação ao depende do conhecimento dos aspectos radiológicos assim como da clínica e da fisiopatologidas a doenças mamárias. A metodologia deste trabalho permitiu o desenvolvimento de um simulador (phantom) mamário com características similares a textura da pele e do parênquima de uma mama humana feminina, com aplicação voltada para o uso didático na [WINDOWS-1252?]forma¸c˜ao de técnicos, tecnólogos e médicos radiologistas em equipamento mamográfico, qualidade da imagem dos equipamentos mamográficos, auto-exame e treinamento didático de estudantes de medicina para o exame clínico de palpação. O material usado para a produção do simulador foi à base de poliuretano sendo consideradas suas propriedades físicas e químicas, por ser um dos componentes de próteses utilizadas em seres humanos. O poliuretano obtido neste trabalho foi na forma de elastômero, sendo preparado pelo Processo Pré-Polímero (PPP), em que a síntese ocorre em duas etapas. Variando a faixa de flexibilidade do poliuretano foi possível simular mamas com maior e menor quantidade de tecido adiposo, resultados verificados nas imagens dos exames mamográficos. Patologias de necrose da aréola da mama e degenerativas ocasionadas por rejeição de tecido devido à cirurgia de reconstituição após mastectomia parcial, também foram simuladas. Calcificações e nódulos foram simulados utilizando os seguintes materiais: polímeros de polietileno, polimetil metacrilato, poliamida, poliuretano e o heteropolímero polidimetil silicona. Destaca-se entre estes materiais o polietileno que apresentou características tanto de microcalcificação quanto nódulo. Os resultados das técnicas mamograficas utilizadas neste trabalho para os exames mamográficos dos phantoms estão de acordo com a faixa de valores encontrados na literatura (BUSHONG, 2010). A análise das imagens realizadas para quatro phantoms indicaram semelhanças significativas com a textura da pele e do parênquima da mama humana feminina. Foi possível detectar nas imagens radiográficas geradas regiões de baixa e alta densidade ótica, característica de mamas com regiões de menor e maior quantidade de tecido adiposo. Devido a formulação do poliuretano formado ocorreu variação da rigidez do simulador mamário, o que possibilitou a produção de mamas com características radiográficas distintas além de textura similar ao parênquima da mama humana feminina. Foram observadas as características similares da textura da pele, região areolar e parênquima no exame clínico palpatório dos simuladores desenvolvidos neste trabalho.
19	IRANTECIO MENDONCA FERREIRA Efeito da incorporação de diatomita na estabilidade e permeabilidade de compósitos cimentíceos espumados aplicados a poços de petróleo. Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS MARIA LUIZA LOPES DE OLIVEIRA SANTOS Data: 28/09/2012 Mostrar Resumo Atualmente busca-se a formulação de pastas de cimento leves de forma a se obter melhor aderência cimento-meio poroso e melhor isolamento hidráulico. O cimento espumado, mistura de cimento convencional com incorporador de ar, vem se mostrando um material alternativo para esta aplicação em que a perda de pressão hidrostática causada durante o processo de hidratação causa expansão das bolhas de gás, mantendo o grau de contato cimento-meio poroso, diferentemente do que ocorre com o cimento convencional. A coesão entre o cimento e o meio poroso (formação rochosa) faz com que haja estabilidade da pasta, impedindo a perda de água do cimento no estado fresco para o meio. O presente trabalho tem como objetivo estudar a estabilidade e a permeabilidade de compósitos cimentíceos contendo aditivos leves (diatomita e incorporador de ar) verificando se o uso dess es materiais é viável para ambientes de baixo gradiente de fratura. A metodologia do trabalho consiste na preparação e avaliação de pastas compósitas por meio de procedimentos adotados pelo American Petroleum Institute (API) e pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). Partiu-se de uma dosagem fixa do incorporador de ar e variou-se a concentração de diatomita. As densidades foram calculadas entre 13 e 15 lb/gal e comparadas com uma pasta padrão sem incorporador de ar. Os resultados revelaram que as pastas tiveram suas densidades reduzidas entre 15 e 25% e boa resistência mecânica. O aumento da viscosidade nas formulações com diatomita e incorporador de ar proporcionou maior retenção das bolhas, visto que houve redução acentuada da migração de ar para a superfície das amostras durante cura em repouso. Observou-se que pastas estáveis apresentaram a variação entre o valor de densidade do fundo para o topo de 0,96 lb/gal e rebaixamento de to po de 5,86 mm, além de baixos coeficientes de permeabilidade, variando de 0,617 a 0,406 mD. Concluiu-se que é possível formular pastas cimentíceas de baixa densidade com propriedades mecânicas e reológicas satisfatórias além de boa estabilidade e baixa permeabilidade para operações de cimentação de poços de petróleo. Mostrar Abstract Atualmente busca-se a formulação de pastas de cimento leves de forma a se obter melhor aderência cimento-meio poroso e melhor isolamento hidráulico. O cimento espumado, mistura de cimento convencional com incorporador de ar, vem se mostrando um material alternativo para esta aplicação em que a perda de pressão hidrostática causada durante o processo de hidratação causa expansão das bolhas de gás, mantendo o grau de contato cimento-meio poroso, diferentemente do que ocorre com o cimento convencional. A coesão entre o cimento e o meio poroso (formação rochosa) faz com que haja estabilidade da pasta, impedindo a perda de água do cimento no estado fresco para o meio. O presente trabalho tem como objetivo estudar a estabilidade e a permeabilidade de compósitos cimentíceos contendo aditivos leves (diatomita e incorporador de ar) verificando se o uso dess es materiais é viável para ambientes de baixo gradiente de fratura. A metodologia do trabalho consiste na preparação e avaliação de pastas compósitas por meio de procedimentos adotados pelo American Petroleum Institute (API) e pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). Partiu-se de uma dosagem fixa do incorporador de ar e variou-se a concentração de diatomita. As densidades foram calculadas entre 13 e 15 lb/gal e comparadas com uma pasta padrão sem incorporador de ar. Os resultados revelaram que as pastas tiveram suas densidades reduzidas entre 15 e 25% e boa resistência mecânica. O aumento da viscosidade nas formulações com diatomita e incorporador de ar proporcionou maior retenção das bolhas, visto que houve redução acentuada da migração de ar para a superfície das amostras durante cura em repouso. Observou-se que pastas estáveis apresentaram a variação entre o valor de densidade do fundo para o topo de 0,96 lb/gal e rebaixamento de to po de 5,86 mm, além de baixos coeficientes de permeabilidade, variando de 0,617 a 0,406 mD. Concluiu-se que é possível formular pastas cimentíceas de baixa densidade com propriedades mecânicas e reológicas satisfatórias além de boa estabilidade e baixa permeabilidade para operações de cimentação de poços de petróleo.
20	CÁSSIA CARVALHO DE ALMEIDA Avaliação de inibidores verdes microemulsionados na inibição à corrosão do aço carbono AISI 1020 Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ALEXANDRE GURGEL CÁTIA GUARACIARA FERNANDES TEIXEIRA ROSSI MARIA APARECIDA MEDEIROS MACIEL Data: 25/10/2012 Mostrar Resumo Nas ultimas décadas, várias pesquisas foram desenvolvidas com produtos naturais objetivando o controle de corrosão. A eficácia de inibidores naturais representa uma alternativa promissora para o desenvolvimento biosustentável. De forma abrangente, dentre os inibidores mais utilizados, se destacam os tensoativos, por agirem formando películas protetoras sobre áreas anódicas e catódicas. No presente trabalho, utilizou-se o extrato metanólico de Ixora coccinea Linn (EM-IC) e a fração rica em alcalóides (FA) obtida do extrato etanólico das cascas do caule de Croton cajucara Benth. Estes vegetais foram solubilizados em um sistema microemulsionado (SME) contendo em sua composição o óleo de coco saponificado (OCS) para aplicabilidade como inibidores de corrosão em aço carbono AISI 1020, em meio salino (NaCl 3,5%). A eficiência de inibição a corrosão de EM-IC e FA solubilizados na microemulsão (SME-OCS-IC e SME-OCS-FA, respectivamente), bem como o sistema isento destas substâncias (SME-OCS), foi avaliada por medidas de perda de massa e pelo método eletroquímico de resistência a polarização, com variação da concentração dos vegetais (50 – 400 ppm), tendo sido obtidos resultados de inibições a corrosão significantes (83,6% SME-OCS, 92,2% SME-OCS-FA e 95,3% SME-OCS-IC). Mostrar Abstract Nas ultimas décadas, várias pesquisas foram desenvolvidas com produtos naturais objetivando o controle de corrosão. A eficácia de inibidores naturais representa uma alternativa promissora para o desenvolvimento biosustentável. De forma abrangente, dentre os inibidores mais utilizados, se destacam os tensoativos, por agirem formando películas protetoras sobre áreas anódicas e catódicas. No presente trabalho, utilizou-se o extrato metanólico de Ixora coccinea Linn (EM-IC) e a fração rica em alcalóides (FA) obtida do extrato etanólico das cascas do caule de Croton cajucara Benth. Estes vegetais foram solubilizados em um sistema microemulsionado (SME) contendo em sua composição o óleo de coco saponificado (OCS) para aplicabilidade como inibidores de corrosão em aço carbono AISI 1020, em meio salino (NaCl 3,5%). A eficiência de inibição a corrosão de EM-IC e FA solubilizados na microemulsão (SME-OCS-IC e SME-OCS-FA, respectivamente), bem como o sistema isento destas substâncias (SME-OCS), foi avaliada por medidas de perda de massa e pelo método eletroquímico de resistência a polarização, com variação da concentração dos vegetais (50 – 400 ppm), tendo sido obtidos resultados de inibições a corrosão significantes (83,6% SME-OCS, 92,2% SME-OCS-FA e 95,3% SME-OCS-IC).
21	GINEIDE CONCEIÇÃO DOS ANJOS UTILIZAÇÃO DE MATÉRIAS PRIMAS VEGETAIS PARA APLICABILIDADE COMO INIBIDORES DE CORROSÃO Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ALEXANDRE GURGEL CÁTIA GUARACIARA FERNANDES TEIXEIRA ROSSI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARIA APARECIDA MEDEIROS MACIEL Data: 26/10/2012 Mostrar Resumo Na busca por produtos que sejam eficientes inibidores de corrosão e, ao mesmo tempo, que não agridam o meio ambiente, os extratos vegetais (AnacardiumoccidentaleLinn e PhyllantusamarusSchum. &Thonn) são potenciais candidatos, tendo em vista que tais materiais foram recentemente reconhecidos para tal finalidade. Neste trabalho foi avaliada a eficiência desses extratos como inibidores de corrosão, variando-se a sua concentração, tanto na forma livre quanto na forma microemulsionada, contendo óleo de coco saponificado, onde uma solução salina (3,5%) foi usada como eletrólito. As medidas de eficiência de inibição à corrosão foram realizadas através da técnica eletroquímica de resistência à polarização linear (LPR) e perda de massa, na superfície do aço carbono AISI 1020. A corrente aplicada ao eletrodo, foi controlada através de um Potenciostato/Galvanostato que possibilitou a medida da diferença de potencial elétrico entre o eletrodo de trabalho e o de referência. Foi observado que o sistema microemulsionado favorece a solubilização dos extratos vegetais. A eficiência dos inibidores foi determinada através da extrapolação das curvas de Tafel, as quais apresentaram valores máximos de inibição à corrosão de 95,6% para o sistema microemulsionado com extrato de Anacardiumoccidentale (SME-OCS-AO) e 93,4% para sistema microemulsionado contendo extrato de Phyllantusamarus (SME-OCS-PHY) nas concentrações máximas (400ppm). Observou-se que os sistemas microemulsionados comportam-se como um fluido Newtoniano. Mostrar Abstract Na busca por produtos que sejam eficientes inibidores de corrosão e, ao mesmo tempo, que não agridam o meio ambiente, os extratos vegetais (AnacardiumoccidentaleLinn e PhyllantusamarusSchum. &Thonn) são potenciais candidatos, tendo em vista que tais materiais foram recentemente reconhecidos para tal finalidade. Neste trabalho foi avaliada a eficiência desses extratos como inibidores de corrosão, variando-se a sua concentração, tanto na forma livre quanto na forma microemulsionada, contendo óleo de coco saponificado, onde uma solução salina (3,5%) foi usada como eletrólito. As medidas de eficiência de inibição à corrosão foram realizadas através da técnica eletroquímica de resistência à polarização linear (LPR) e perda de massa, na superfície do aço carbono AISI 1020. A corrente aplicada ao eletrodo, foi controlada através de um Potenciostato/Galvanostato que possibilitou a medida da diferença de potencial elétrico entre o eletrodo de trabalho e o de referência. Foi observado que o sistema microemulsionado favorece a solubilização dos extratos vegetais. A eficiência dos inibidores foi determinada através da extrapolação das curvas de Tafel, as quais apresentaram valores máximos de inibição à corrosão de 95,6% para o sistema microemulsionado com extrato de Anacardiumoccidentale (SME-OCS-AO) e 93,4% para sistema microemulsionado contendo extrato de Phyllantusamarus (SME-OCS-PHY) nas concentrações máximas (400ppm). Observou-se que os sistemas microemulsionados comportam-se como um fluido Newtoniano.
22	LARISSA COSTA BARROS DE ARAÚJO MATERIAIS ESTRUTURADOS PARA REFORMA A SECO DE METANO Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JOANA MARIA DE FARIAS BARROS RENATA MARTINS BRAGA Data: 10/12/2012 Mostrar Resumo A implementação de novas tecnologias que atuam no sentido de reduzir as emissões dos gases responsáveis pelo aumento do efeito estufa, estão sendo frequentemente pesquisadas. O aprimoramento dessas novas tecnologias depende principalmente da disponibilidade de materiais com propriedades essenciais para essa finalidade (resistência ao atrito, tenacidade e alta reatividade com oxigênio). Os óxidos metálicos que apresentam estrutura tipo espinélio e espinélio invertido são materiais que apresentam essas propriedades. Esse trabalho avalia o método de síntese por reação de combustão assistida por microondas para a obtenção dos seguintes óxidos sintéticos MgAl2O4, ZnAl2O4, CaAl2O4 e LaNi2O4 usando uréia como combustível. As amostras foram calcinadas a 800 oC por 2 horas e impregnadas com nitrato de níquel a 1, 3 e 5%. As amostras impregnadas foram calcinadas a 850°C por 4horas para obtenção das fases desejadas. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, medidas de área superficial especifica, microscopia eletrônica de varredura e de Analise Termogravimétrica. Os resultados de DRX demonstraram que todas as amostras apresentaram picos cristalinos, porém não foi possível identificar a fase espinélio nas amostras de ZnAl2O4 impregnadas a 3 e 5% de Níquel, como também em todas as amostras de LaNi2O4. Porém, observando os resultados da microscopia eletrônica de varredura, nota-se que em toda as amostras impregnadas, são evidentes a presença de pequenas proporções de NiO. O melhor processo de sinterização foi observado na amostra LaNi2O4 proporcionado maior área superficial. Todos os resultados obtidos estão compatíveis com aqueles esperados em sínteses de espinélio via reação de combustão assistida por microondas, e o oxido de níquel presente nas amostras são de fundamental importância para posterior aplicação como carreadores de oxigênio nos processos de Reforma por ciclos químicos. Mostrar Abstract A implementação de novas tecnologias que atuam no sentido de reduzir as emissões dos gases responsáveis pelo aumento do efeito estufa, estão sendo frequentemente pesquisadas. O aprimoramento dessas novas tecnologias depende principalmente da disponibilidade de materiais com propriedades essenciais para essa finalidade (resistência ao atrito, tenacidade e alta reatividade com oxigênio). Os óxidos metálicos que apresentam estrutura tipo espinélio e espinélio invertido são materiais que apresentam essas propriedades. Esse trabalho avalia o método de síntese por reação de combustão assistida por microondas para a obtenção dos seguintes óxidos sintéticos MgAl2O4, ZnAl2O4, CaAl2O4 e LaNi2O4 usando uréia como combustível. As amostras foram calcinadas a 800 oC por 2 horas e impregnadas com nitrato de níquel a 1, 3 e 5%. As amostras impregnadas foram calcinadas a 850°C por 4horas para obtenção das fases desejadas. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, medidas de área superficial especifica, microscopia eletrônica de varredura e de Analise Termogravimétrica. Os resultados de DRX demonstraram que todas as amostras apresentaram picos cristalinos, porém não foi possível identificar a fase espinélio nas amostras de ZnAl2O4 impregnadas a 3 e 5% de Níquel, como também em todas as amostras de LaNi2O4. Porém, observando os resultados da microscopia eletrônica de varredura, nota-se que em toda as amostras impregnadas, são evidentes a presença de pequenas proporções de NiO. O melhor processo de sinterização foi observado na amostra LaNi2O4 proporcionado maior área superficial. Todos os resultados obtidos estão compatíveis com aqueles esperados em sínteses de espinélio via reação de combustão assistida por microondas, e o oxido de níquel presente nas amostras são de fundamental importância para posterior aplicação como carreadores de oxigênio nos processos de Reforma por ciclos químicos.
23	LUCIANO COSTA DE GOIS ESTUDO DA INCORPORAÇÃO DA CAL EM COMPOSIÇÕES BINÁRIAS DE SOLO-CIMENTO PARA PRODUÇÃO DE TIJOLOS MACIÇOS. Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS SAMUEL MARCIO TOFFOLI WILSON ACCHAR Data: 17/12/2012 Mostrar Resumo O uso de aglomerantes no solo para a produção de tijolos maciços é umatécnica construtiva antiga que tem sido utilizada por diversas civilizações ao longo do tempo. Ao mesmo tempo, a necessidade de preservação ambiental e a tendência de escassez dos recursos naturais fazem com que a construção civil invista na pesquisa de novos conceitos, métodos e materiais para os sistemas construtivos visando a sustentabilidade econômica de suas atividades. Sendo assim, surge a necessidade de se obter materiais de construção com baixo consumo de energia, com capacidade de reduzir o crescente déficit habitacional da população rural e urbana. Atualmente, pesquisas têm sido realizadas sobreesse tema, visando compreender melhor as reações cimentícias e pozolânicasque ocorrem na formação da microestrutura do sistema solo-cimento quandoadicionados outros materiais, como, por exemplo, a cal, e a relação existente entre a microestrutura formada e suas interfaces, com as propriedades físicas, mecânicas e químicas verificadas nos compostos produzidos a partir dessas composições ternárias. Nesse contexto, esse trabalho teve por objetivo analisar os resultados da influência da incorporação da cal ao solo-cimento para compor uma mistura ternária para produção de tijolos de solo-cimento e cal sem fins estruturais. A partir da inclusão de teores de 6%, 8%, 10% e 12% de cal ao solo, e em misturas de solo-cimento nos valores de 2%, 3%, 4% e 5%, foram conformados corpos-de-prova cilíndricos para determinação da umidade ótima e do peso especifico aparente seco máximo. Em seguida os mesmos foram curados, e submetidos aos ensaios de resistência à compressão simples, absorção e durabilidade modificada. As composições que obtiveram os melhores resultados nos ensaios realizados nos corpos-de-prova cilíndricos serviram de parâmetro para moldagem dos tijolos maciços, que passaram pela mesma metodologia experimental anteriormente citada. As matérias-primasutilizadas, bem como as composições em que foram moldados os tijolos maciços, foram caracterizadas através de ensaios físicos e químicos, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos na pesquisa indicam que das composições estudadas, a que apresentou melhores resultados em termos de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade foi à composição ternária de solo, 10% de cimento e 2% de cal. Mostrar Abstract O uso de aglomerantes no solo para a produção de tijolos maciços é umatécnica construtiva antiga que tem sido utilizada por diversas civilizações ao longo do tempo. Ao mesmo tempo, a necessidade de preservação ambiental e a tendência de escassez dos recursos naturais fazem com que a construção civil invista na pesquisa de novos conceitos, métodos e materiais para os sistemas construtivos visando a sustentabilidade econômica de suas atividades. Sendo assim, surge a necessidade de se obter materiais de construção com baixo consumo de energia, com capacidade de reduzir o crescente déficit habitacional da população rural e urbana. Atualmente, pesquisas têm sido realizadas sobreesse tema, visando compreender melhor as reações cimentícias e pozolânicasque ocorrem na formação da microestrutura do sistema solo-cimento quandoadicionados outros materiais, como, por exemplo, a cal, e a relação existente entre a microestrutura formada e suas interfaces, com as propriedades físicas, mecânicas e químicas verificadas nos compostos produzidos a partir dessas composições ternárias. Nesse contexto, esse trabalho teve por objetivo analisar os resultados da influência da incorporação da cal ao solo-cimento para compor uma mistura ternária para produção de tijolos de solo-cimento e cal sem fins estruturais. A partir da inclusão de teores de 6%, 8%, 10% e 12% de cal ao solo, e em misturas de solo-cimento nos valores de 2%, 3%, 4% e 5%, foram conformados corpos-de-prova cilíndricos para determinação da umidade ótima e do peso especifico aparente seco máximo. Em seguida os mesmos foram curados, e submetidos aos ensaios de resistência à compressão simples, absorção e durabilidade modificada. As composições que obtiveram os melhores resultados nos ensaios realizados nos corpos-de-prova cilíndricos serviram de parâmetro para moldagem dos tijolos maciços, que passaram pela mesma metodologia experimental anteriormente citada. As matérias-primasutilizadas, bem como as composições em que foram moldados os tijolos maciços, foram caracterizadas através de ensaios físicos e químicos, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos na pesquisa indicam que das composições estudadas, a que apresentou melhores resultados em termos de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade foi à composição ternária de solo, 10% de cimento e 2% de cal.
24	ANDERSON JOEL SCHWANKE MESOESTRUTURAS POROSAS A PARTIR DE MATERIAIS NATURAIS Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER MEMBROS DA BANCA : ANTONIO SOUZA DE ARAUJO KATIA BERNARDO GUSMÃO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 17/12/2012 Mostrar Resumo A síntese dos mesoporosos do tipo MCM-41 foram realizadas empregando materiais naturais como cinza da casca de arroz e crisotila como fontes alternativas de sílica. Para a utilização destas fontes, tratamentos térmicos e químicos foram realizados em ambos os materiais. Os materiais naturais, após tratamento térmico e químico, foram empregados na formação de mesoestruturas do tipo MCM-41. Os materiais naturais, tratados e empregados na síntese foram caracterizados por diversas técnicas, como difração de raios-X, adsorção e dessorção de N2, microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica. Amostras padrões de MCM-41 sintetizadas com sílica comercial pirolisada aerosil 200 foram utilizadas como critério de comparação. O material formado a partir da cinza da casca de arroz calcinada e lixiviada apresentou área específica de 468 m².g-1, isotermas de adsorção e dessorção de N2 típicas de materiais mesoporosos e eventos de perda de massa semelhantes a amostra de referência. A sílica derivada da crisotila calcinada e lixiviada foram utilizadas para a síntese de materiais mesoporosos. O material apresentou valores de área específica BET de 700 m².g-1, isotermas de adsorção e dessorção de N2 do tipo IV e perdas de massa características de materiais mesoporosos. O material formado a partir da cinza da casca de arroz, sem a etapa de calcinação foi aplicado na adsorção de fenol acompanhado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e comparado com argilas organofílicas com diversos tratamentos. Pelas técnicas de caracterização comprova-se que os materiais são do possuem menor ordenação que a amostra de referência. O material formado a partir da cinza da casca de arroz, e sem a etapa de calcinação, obteve melhores resultados de adsorção de fenol, se comparado às argilas organofílicas. Mostrar Abstract A síntese dos mesoporosos do tipo MCM-41 foram realizadas empregando materiais naturais como cinza da casca de arroz e crisotila como fontes alternativas de sílica. Para a utilização destas fontes, tratamentos térmicos e químicos foram realizados em ambos os materiais. Os materiais naturais, após tratamento térmico e químico, foram empregados na formação de mesoestruturas do tipo MCM-41. Os materiais naturais, tratados e empregados na síntese foram caracterizados por diversas técnicas, como difração de raios-X, adsorção e dessorção de N2, microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica. Amostras padrões de MCM-41 sintetizadas com sílica comercial pirolisada aerosil 200 foram utilizadas como critério de comparação. O material formado a partir da cinza da casca de arroz calcinada e lixiviada apresentou área específica de 468 m².g-1, isotermas de adsorção e dessorção de N2 típicas de materiais mesoporosos e eventos de perda de massa semelhantes a amostra de referência. A sílica derivada da crisotila calcinada e lixiviada foram utilizadas para a síntese de materiais mesoporosos. O material apresentou valores de área específica BET de 700 m².g-1, isotermas de adsorção e dessorção de N2 do tipo IV e perdas de massa características de materiais mesoporosos. O material formado a partir da cinza da casca de arroz, sem a etapa de calcinação foi aplicado na adsorção de fenol acompanhado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e comparado com argilas organofílicas com diversos tratamentos. Pelas técnicas de caracterização comprova-se que os materiais são do possuem menor ordenação que a amostra de referência. O material formado a partir da cinza da casca de arroz, e sem a etapa de calcinação, obteve melhores resultados de adsorção de fenol, se comparado às argilas organofílicas.
25	YARA FELICIANO GOMES OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE SÍNTESE DO ALUMINATO DE COBALTO VIA MÉTODO DE POLIMERIZAÇÃO DE COMPLEXOS (MPC) ATRAVÉS DO PLANEJAMENTO FATORIAL FRACIONADO Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS FABIANA VILLELA DA MOTTA JOSE NILDO GALDINO Data: 20/12/2012 Mostrar Resumo Na indústria cerâmica utilizam-se cada vez mais pigmentos de natureza predominantemente inorgânica. Os estudos nessa área permitem desenvolver pigmentos com qualidades e propriedades mais avançadas para serem empregados em âmbito industrial. Estudos de síntese e caracterização do aluminato de cobalto têm sido amplamente pesquisados, o comportamento do aluminato de cobalto em diferentes temperaturas de calcinações, destacando principalmente as temperaturas de 700, 800 e 900ºC que serviram como base no desenvolvimento deste estudo, utilizando o método de polimerização de complexos (MPC), método este, econômico e aplicado em síntese de pigmentos cerâmicos. O procedimento foi desenvolvido a partir de um planejamento fatorial fracionado 2(5-2) com o objetivo de otimizar o processo de realização do aluminato de cobalto (CoAl2O4), tendo como superfícies de respostas os dados da análise de espectroscopia do Uv-vis realizados a partir do software statistic 7.0, para isso, foi realizada a escolha dos fatores que mais são estudados e que influenciam no processo para obtenção de pigmento, foram escolhidas cinco variáveis de entrada: concentrações de ácido cítrico (de maneira estequiométrica), tempo de pirólise ou puff, temperatura, tempo e taxas de calcinações, em patamares determinados para este estudo. Através da aplicação estatística no processo de obtenção do CoAl2O4 é possível o estudo desses fatores e quais possam ter maior influência na obtenção da síntese. Os pós-precursores foram caracterizados pelas análises termogravimétricas TG/DSC, e os pós-calcinados (pigmentantes) foram analisados pela difração de raios- x (DRX) e microscópio eletrônico de varredura (MEV/EDS) a fim de comprovar os aspectos estruturais e morfológicos do pigmento CoAl2O4, dentre os fatores estudados verificou-se que com o aumento da temperatura de calcinação 700<800<900°C, as bandas do Uv-vis diminuem e há um aumento da intensidade da absorbância e que com o aumento do tempo de puff ou pirólise há um aumento das bandas do Uv-vis proporcionalmente, o modelo gerado ajustou-se para as condições propostas neste estudo, pois o coeficiente de determinação consegue explicar cerca de 99,9%, da variância (R²), as superfícies de respostas geradas foram satisfatórias, sendo assim sua possível aplicabilidade na indústria cerâmica de pigmentos. Mostrar Abstract Na indústria cerâmica utilizam-se cada vez mais pigmentos de natureza predominantemente inorgânica. Os estudos nessa área permitem desenvolver pigmentos com qualidades e propriedades mais avançadas para serem empregados em âmbito industrial. Estudos de síntese e caracterização do aluminato de cobalto têm sido amplamente pesquisados, o comportamento do aluminato de cobalto em diferentes temperaturas de calcinações, destacando principalmente as temperaturas de 700, 800 e 900ºC que serviram como base no desenvolvimento deste estudo, utilizando o método de polimerização de complexos (MPC), método este, econômico e aplicado em síntese de pigmentos cerâmicos. O procedimento foi desenvolvido a partir de um planejamento fatorial fracionado 2(5-2) com o objetivo de otimizar o processo de realização do aluminato de cobalto (CoAl2O4), tendo como superfícies de respostas os dados da análise de espectroscopia do Uv-vis realizados a partir do software statistic 7.0, para isso, foi realizada a escolha dos fatores que mais são estudados e que influenciam no processo para obtenção de pigmento, foram escolhidas cinco variáveis de entrada: concentrações de ácido cítrico (de maneira estequiométrica), tempo de pirólise ou puff, temperatura, tempo e taxas de calcinações, em patamares determinados para este estudo. Através da aplicação estatística no processo de obtenção do CoAl2O4 é possível o estudo desses fatores e quais possam ter maior influência na obtenção da síntese. Os pós-precursores foram caracterizados pelas análises termogravimétricas TG/DSC, e os pós-calcinados (pigmentantes) foram analisados pela difração de raios- x (DRX) e microscópio eletrônico de varredura (MEV/EDS) a fim de comprovar os aspectos estruturais e morfológicos do pigmento CoAl2O4, dentre os fatores estudados verificou-se que com o aumento da temperatura de calcinação 700<800<900°C, as bandas do Uv-vis diminuem e há um aumento da intensidade da absorbância e que com o aumento do tempo de puff ou pirólise há um aumento das bandas do Uv-vis proporcionalmente, o modelo gerado ajustou-se para as condições propostas neste estudo, pois o coeficiente de determinação consegue explicar cerca de 99,9%, da variância (R²), as superfícies de respostas geradas foram satisfatórias, sendo assim sua possível aplicabilidade na indústria cerâmica de pigmentos.
	Teses
1	HAROLDO REIS ALVES DE MACEDO Tratamento Térmico do Titânio e suas consequências sobre as propriedades físico-químicas e de biocompatibilidade. Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR CARLOS AUGUSTO GALVAO BARBOZA CUSTODIO LEOPOLDINO DE BRITO GUERRA NETO HUGO ALEXANDRE DE OLIVEIRA ROCHA JOSÉ DE ANCHIETA LIMA RUBENS CARAM JÚNIOR Data: 03/02/2012 Mostrar Resumo O titânio tem ampla utilização como biomaterial e devido a isso cada vez mais os estudiosos tentam compreender e relacionar suas propriedades a uma boa resposta biológica. Sabe-se que o processo de fabricação de implantes envolvem uma séria de processos térmicos e mecânicos e que estes têm consequências no produto final. Os tratamentos térmicos são usualmente utilizados para obtenção de propriedades diferenciadas para cada aplicação. Neste trabalho foram realizados tratamentos térmicos de têmpera e revenimento e estudado algumas propriedades físicas e químicas e suas influências na morfologia, adesão e proliferação de células pré-osteoblástica (MC3T3-E1). Para tanto os discos de titânio tratados termicamente foram caracterizados por microscopia ótica, análise de imagens, ângulo de contato, energia de superfície, rugosidade, microdureza Vickers, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura através das técnicas de ES, EBS, EDS e EBSD. Para análise da resposta biológica foram realizados teste de proliferação por MTT, adesão por cristal violeta e expressão da integrina β1, além de análise de imagens. Verificou-se que as células seguem a orientação microestrutural, no caso em que as lamelas estão bem definidas e que quando isso não ocorre o fator mais importante a influenciar a proliferação é a tensão residual, indicada pela dureza do material. Deste modo os discos que apresentaram maior estado de tensão residual apresentaram também maior proliferação celular. Mostrar Abstract O titânio tem ampla utilização como biomaterial e devido a isso cada vez mais os estudiosos tentam compreender e relacionar suas propriedades a uma boa resposta biológica. Sabe-se que o processo de fabricação de implantes envolvem uma séria de processos térmicos e mecânicos e que estes têm consequências no produto final. Os tratamentos térmicos são usualmente utilizados para obtenção de propriedades diferenciadas para cada aplicação. Neste trabalho foram realizados tratamentos térmicos de têmpera e revenimento e estudado algumas propriedades físicas e químicas e suas influências na morfologia, adesão e proliferação de células pré-osteoblástica (MC3T3-E1). Para tanto os discos de titânio tratados termicamente foram caracterizados por microscopia ótica, análise de imagens, ângulo de contato, energia de superfície, rugosidade, microdureza Vickers, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura através das técnicas de ES, EBS, EDS e EBSD. Para análise da resposta biológica foram realizados teste de proliferação por MTT, adesão por cristal violeta e expressão da integrina β1, além de análise de imagens. Verificou-se que as células seguem a orientação microestrutural, no caso em que as lamelas estão bem definidas e que quando isso não ocorre o fator mais importante a influenciar a proliferação é a tensão residual, indicada pela dureza do material. Deste modo os discos que apresentaram maior estado de tensão residual apresentaram também maior proliferação celular.
2	MOACIR GUILHERMINO DA SILVA AVALIAÇÃO DA INCORP0RAÇÃO COMBINADA DOS RESÍDUOS DE CASCALHO DE PERFURAÇÃO DE POÇOS PETROLÍFEROS E DO POLIMENTO DO PORCELANTO EM CERÂMICA VERMELHA. Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JAQUELIGIA BRITO DA SILVA JOSE NILDO GALDINO LUIZ RENATO DE ARAÚJO PONTES MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO Data: 10/02/2012 Mostrar Resumo A indústria de produção de porcelanatos para uso na construção civil e a do petróleo, na fase de exploração e produção, exercem um papel importante na produção de resíduos. Muitas pesquisas têm sido realizadas tanto pela academia quanto pelo setor produtivo, ora reintroduzindo esses resíduos na mesma linha de produção que os gerou, ora em setores alheios ao de sua geração, como na produção de concretos e argamassas para a construção civil, por exemplo, mas cada um de forma isolada. O objetivo desta pesquisa é estudar a incorporação combinada do resíduo de cascalho de perfuração de poço petrolífero e do resíduo do polimento do porcelanato, gerado na fase de acabamento final do produto, numa matriz argilosa, para a produção de cerâmica vermelha - especificamente tijolos, blocos cerâmicos e telhas. A argila utilizada é oriunda do município de São Gonçalo do Amarante, RN; o resíduo de perfuração, da bacia potiguar, no Rio Grande do Norte; e o do polimento é de uma cerâmica de porcelanato do estado da Paraíba. Utilizou-se a mistura de uma argila plástica com uma não plástica, numa proporção de 50 % de cada uma, estabelecendo-se formulações com a incorporação dos dois resíduos nessa matriz argilosa. Nas formulações, os dois resíduos foram incorporados com um percentual mínimo de 2,5 % e máximo de 12,5 %, variando-se em 2,5 % cada um, em cada formulação, de modo que a soma dos resíduos fosse no máximo 15 %. É oportuno registrar que o resíduo do polimento do porcelanato é de classe IIa (não inerte). Os materiais foram caracterizados por FRX, DRX, TG, DTA, granulometria a laser e pelo índice de plasticidade. As propriedades tecnológicas de absorção de água, porosidade aparente, retração linear de queima, tensão de ruptura à flexão e massa específica aparente, foram avaliadas após a sinterização das peças a 850 °C, 950 °C e 1050 °C, com ciclo de queima de 3 h , 3 h e 30 min e 3 h e 50 min, respectivamente, com taxa de aquecimento de 10 °C/min. e patamar de 30 min., para todas as formulações. Para melhor compreender-se a influência de cada resíduo e cada temperatura nas propriedades avaliadas, utilizou-se o planejamento fatorial e suas superfícies de resposta para interpretação dos resultados. Verificou-se que a temperatura não tem significância estatística no nível de 95 % de confiabilidade na tensão de ruptura à flexão e que ela diminui a absorção de água e a porosidade, mas aumenta a retração e a massa específica aparente. Os resultados mostraram a viabilidade da incorporação pretendida, adequando-se a temperatura a cada produto e cada formulação, e a temperatura de 850 °C foi a que atendeu ao maior número de formulações. Mostrar Abstract A indústria de produção de porcelanatos para uso na construção civil e a do petróleo, na fase de exploração e produção, exercem um papel importante na produção de resíduos. Muitas pesquisas têm sido realizadas tanto pela academia quanto pelo setor produtivo, ora reintroduzindo esses resíduos na mesma linha de produção que os gerou, ora em setores alheios ao de sua geração, como na produção de concretos e argamassas para a construção civil, por exemplo, mas cada um de forma isolada. O objetivo desta pesquisa é estudar a incorporação combinada do resíduo de cascalho de perfuração de poço petrolífero e do resíduo do polimento do porcelanato, gerado na fase de acabamento final do produto, numa matriz argilosa, para a produção de cerâmica vermelha - especificamente tijolos, blocos cerâmicos e telhas. A argila utilizada é oriunda do município de São Gonçalo do Amarante, RN; o resíduo de perfuração, da bacia potiguar, no Rio Grande do Norte; e o do polimento é de uma cerâmica de porcelanato do estado da Paraíba. Utilizou-se a mistura de uma argila plástica com uma não plástica, numa proporção de 50 % de cada uma, estabelecendo-se formulações com a incorporação dos dois resíduos nessa matriz argilosa. Nas formulações, os dois resíduos foram incorporados com um percentual mínimo de 2,5 % e máximo de 12,5 %, variando-se em 2,5 % cada um, em cada formulação, de modo que a soma dos resíduos fosse no máximo 15 %. É oportuno registrar que o resíduo do polimento do porcelanato é de classe IIa (não inerte). Os materiais foram caracterizados por FRX, DRX, TG, DTA, granulometria a laser e pelo índice de plasticidade. As propriedades tecnológicas de absorção de água, porosidade aparente, retração linear de queima, tensão de ruptura à flexão e massa específica aparente, foram avaliadas após a sinterização das peças a 850 °C, 950 °C e 1050 °C, com ciclo de queima de 3 h , 3 h e 30 min e 3 h e 50 min, respectivamente, com taxa de aquecimento de 10 °C/min. e patamar de 30 min., para todas as formulações. Para melhor compreender-se a influência de cada resíduo e cada temperatura nas propriedades avaliadas, utilizou-se o planejamento fatorial e suas superfícies de resposta para interpretação dos resultados. Verificou-se que a temperatura não tem significância estatística no nível de 95 % de confiabilidade na tensão de ruptura à flexão e que ela diminui a absorção de água e a porosidade, mas aumenta a retração e a massa específica aparente. Os resultados mostraram a viabilidade da incorporação pretendida, adequando-se a temperatura a cada produto e cada formulação, e a temperatura de 850 °C foi a que atendeu ao maior número de formulações.
3	WAGNER LOPES TORQUATO DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE FILTROS CERÂMICOS PARA APLICAÇÕES EM ALTAS TEMPERATURAS Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR ELIALDO CHIBERIO DA SILVA FRANCISCO CANINDE CAMILO DA COSTA MARCILIO NUNES FREIRE MARCUS ALEXANDRE DINIZ Data: 29/02/2012 Mostrar Resumo Filtros cerâmicos processados pelo método da réplica tem sido objeto de crescentes pesquisas pela versatilidade da técnica. O método consiste na impregnação de uma esponja polimérica com uma barbotina cerâmica, seguido de tratamento térmico, onde ocorre a decomposição do material orgânico e a sinterização do material cerâmico, resultando em um corpo cerâmico, cuja estrutura macroscópica é uma réplica da esponja impregnada. Filtros cerâmicos possuem propriedades especificas que os tornam muito versáteis, com diferentes aplicações tecnológicas, tais como filtros para metais fundidos e queimadores, tornando estes materiais fortes candidatos para aplicações a altas temperaturas. Neste trabalho foram estudados filtros cerâmicos dos sistemas Al2O3-LZSA processados em laboratório, e de Al2O3-SiC comerciais, ambos obtidos pelo método da réplica, onde se propõe caracterizá-los termicamente e mecanicamente. A esponja utilizada no processamento dos filtros feitos em laboratório foi caracterizada através de análise termogravimétrica. Os filtros cerâmicos foram caracterizados mediante análises de resistência a compressão, resistência à flexão a altas temperaturas, choque térmico, permeabilidade e caracterização física (densidade e porosidade) e microestrutural (MEV e raios X). A partir dos resultados obtidos foi feita a análise do comportamento mecânico desses materiais, comparando-os com o modelo de Gibson e Ashby, que é utilizado para descrever o comportamento mecânico em sólidos celulares, e propor modificações a este modelo para que o mesmo se adeque melhor ao comportamento mecânico de filtros cerâmicos obtidos pelo método da réplica. Mostrar Abstract Filtros cerâmicos processados pelo método da réplica tem sido objeto de crescentes pesquisas pela versatilidade da técnica. O método consiste na impregnação de uma esponja polimérica com uma barbotina cerâmica, seguido de tratamento térmico, onde ocorre a decomposição do material orgânico e a sinterização do material cerâmico, resultando em um corpo cerâmico, cuja estrutura macroscópica é uma réplica da esponja impregnada. Filtros cerâmicos possuem propriedades especificas que os tornam muito versáteis, com diferentes aplicações tecnológicas, tais como filtros para metais fundidos e queimadores, tornando estes materiais fortes candidatos para aplicações a altas temperaturas. Neste trabalho foram estudados filtros cerâmicos dos sistemas Al2O3-LZSA processados em laboratório, e de Al2O3-SiC comerciais, ambos obtidos pelo método da réplica, onde se propõe caracterizá-los termicamente e mecanicamente. A esponja utilizada no processamento dos filtros feitos em laboratório foi caracterizada através de análise termogravimétrica. Os filtros cerâmicos foram caracterizados mediante análises de resistência a compressão, resistência à flexão a altas temperaturas, choque térmico, permeabilidade e caracterização física (densidade e porosidade) e microestrutural (MEV e raios X). A partir dos resultados obtidos foi feita a análise do comportamento mecânico desses materiais, comparando-os com o modelo de Gibson e Ashby, que é utilizado para descrever o comportamento mecânico em sólidos celulares, e propor modificações a este modelo para que o mesmo se adeque melhor ao comportamento mecânico de filtros cerâmicos obtidos pelo método da réplica.
4	JOSE CARLOS CALADO SALES JUNIOR ESTUDO DE MASSA CERÂMICA TRIAXIAL VISANDO À OTIMIZAÇÃO DO CICLO DE QUEIMA DA INDÚSTRIA DE CERÂMICA ESTRUTURAL. Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : CARLA ALMEIDA VIVACQUA CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS LUIZ RENATO DE ARAÚJO PONTES RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO WILSON ACCHAR Data: 31/05/2012 Mostrar Resumo A indústria de cerâmica estrutural é um dos seguimentos industriais que mais cresceu ao longo dos últimos anos no Brasil. Apesar de reconhecida importância na economia do país, esse setor vem enfrentando sérias dificuldades em suas atividades, especialmente com questões relacionadas à produtividade e qualidade dos produtos fabricados. Para muitos especialistas na área, uma das alternativas possíveis para solucionar esses problemas passa pela mudança na matriz energética, substituindo a lenha pelo gás natural. Entretanto, para que essa tecnologia seja realmente aceita e se difunda no seguimento é necessário que existam garantias de benefícios técnicos e econômicos aos produtores. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho é investigar o efeito da introdução de filito cerâmico e resíduo de caulim numa matriz argilosa. O intuito principal é verificar a possibilidade dessas matérias-primas reduzirem a carga térmica necessária para obtenção de produtos de igual ou superior qualidade, promovendo, dessa forma, uma economia energética no ciclo de queima, fato que contribuiria para a inserção do gás natural na indústria de cerâmica estrutural. O trabalho foi divido em duas etapas: caracterização das matérias-primas e estudo das formulações. Duas argilas, o filito e o resíduo de caulim foram caracterizados através das seguintes técnicas: análise granulométrica por difração a laser, determinação do índice de plasticidade pelos limites Atterberg, difração de raios x, fluorescência de raios x, análise de composição mineralógica pelo método Rietveld, análise termogravimétrica e análise térmica diferencial. Uma massa padrão formada pela mistura das argilas na proporção volumétrica de 1:1 foi utilizada nesse trabalho como a matriz argilosa. Para o estudo das formulações foi executado um modelo experimental que combinou um planejamento envolvendo mistura de três componentes (massa padrão x filito x resíduo de caulim) e um planejamento fatorial 23 com ponto central associado aos parâmetros térmicos de processamento. A experimentação foi realizada com restrição na aleatorização por strip-plot. No total foram investigados 13 pontos composicionais dentro das seguintes restrições: teor de filito ≤ 20% em peso; resíduo de caulim ≤ 20% em peso; e presença da massa padrão ≥ 60% em peso. Os parâmetros térmicos foram utilizados nos seguintes níveis: 750 °C e 950 °C para temperatura de queima; 5 °C/min e 15 °C/min para a taxa de aquecimento; 15 min e 45 min para o tempo de patamar. Os resultados obtidos demonstram que a introdução de FL e/ou RC na massa cerâmica produz uma série de benefícios ao produto final, sendo constatados indícios de que o uso dessas matérias-primas na composição de massas cerâmicas pode resultar na diminuição da energia térmica necessária para formação da microestrutura requerida. Mostrar Abstract A indústria de cerâmica estrutural é um dos seguimentos industriais que mais cresceu ao longo dos últimos anos no Brasil. Apesar de reconhecida importância na economia do país, esse setor vem enfrentando sérias dificuldades em suas atividades, especialmente com questões relacionadas à produtividade e qualidade dos produtos fabricados. Para muitos especialistas na área, uma das alternativas possíveis para solucionar esses problemas passa pela mudança na matriz energética, substituindo a lenha pelo gás natural. Entretanto, para que essa tecnologia seja realmente aceita e se difunda no seguimento é necessário que existam garantias de benefícios técnicos e econômicos aos produtores. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho é investigar o efeito da introdução de filito cerâmico e resíduo de caulim numa matriz argilosa. O intuito principal é verificar a possibilidade dessas matérias-primas reduzirem a carga térmica necessária para obtenção de produtos de igual ou superior qualidade, promovendo, dessa forma, uma economia energética no ciclo de queima, fato que contribuiria para a inserção do gás natural na indústria de cerâmica estrutural. O trabalho foi divido em duas etapas: caracterização das matérias-primas e estudo das formulações. Duas argilas, o filito e o resíduo de caulim foram caracterizados através das seguintes técnicas: análise granulométrica por difração a laser, determinação do índice de plasticidade pelos limites Atterberg, difração de raios x, fluorescência de raios x, análise de composição mineralógica pelo método Rietveld, análise termogravimétrica e análise térmica diferencial. Uma massa padrão formada pela mistura das argilas na proporção volumétrica de 1:1 foi utilizada nesse trabalho como a matriz argilosa. Para o estudo das formulações foi executado um modelo experimental que combinou um planejamento envolvendo mistura de três componentes (massa padrão x filito x resíduo de caulim) e um planejamento fatorial 23 com ponto central associado aos parâmetros térmicos de processamento. A experimentação foi realizada com restrição na aleatorização por strip-plot. No total foram investigados 13 pontos composicionais dentro das seguintes restrições: teor de filito ≤ 20% em peso; resíduo de caulim ≤ 20% em peso; e presença da massa padrão ≥ 60% em peso. Os parâmetros térmicos foram utilizados nos seguintes níveis: 750 °C e 950 °C para temperatura de queima; 5 °C/min e 15 °C/min para a taxa de aquecimento; 15 min e 45 min para o tempo de patamar. Os resultados obtidos demonstram que a introdução de FL e/ou RC na massa cerâmica produz uma série de benefícios ao produto final, sendo constatados indícios de que o uso dessas matérias-primas na composição de massas cerâmicas pode resultar na diminuição da energia térmica necessária para formação da microestrutura requerida.
5	JOSE FLAVIO TIMOTEO JUNIOR MEMBRANA DE ALUMINA ANÓDICA: comportamento da microestrutura e estudo das propriedades ópticas após tratamento térmico. Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO GILSON GARCIA DA SILVA MARCUS ALEXANDRE DINIZ WAGNER LOPES TORQUATO Data: 04/07/2012 Mostrar Resumo Lâminas delgadas de alumínio comercial passaram por reações eletrolíticas e obteve-se membranas de alumina anódica com nanoporos. Estes materiais têm reconhecidas aplicações nas áreas eletrônicas, biomédicas, químicas e biológicas, principalmente, na obtenção de nanoestruturas utilizando estas membranas como substrato ou molde para processamento de nanofios, nanopontos e nanofibras para aplicações nobres. Estudos anteriores apontaram que as membranas que passaram por tratamentos térmicos até a temperatura de 1300º C, sofreram alterações na morfologia, na estrutura cristalina e nas propriedades ópticas. Isto objetivou, nesta tese, o estudo do tratamento térmico de membranas de alumina anódica porosas, com o intuito de obter e caracterizar as alterações de comportamento das estruturas, durante o processo de cristalização das membranas, em temperaturas que variaram entre 1600 e 1700º C. Assim, foi necessário montar um sistema formado por um forno resistivo tubular e tubo de alumina com ambiente controlado, aplicando fluxo com mistura especial de Ag-87% e N2-13%, no qual o argônio teve o papel de carrear o oxigênio para fora do sistema e o nitrogênio de induzir o fechamento dos poros, durante a densificação das membranas. A duração dos tratamentos térmicos variou de 15 a 30 minutos, para as temperaturas de 1600 e 1700º C respectivamente. Com o tratamento térmico ocorreram: redução drástica da porosidade, crescimento do grão e aumento da translucidez da membrana. Para a caracterização das membranas, foram feitas análises das propriedades: física - termogravimétrica; difração de raios-X, área superficial BET;morfológica - MEV, composicional através do EDS; e, óptica –transmitância e absorbância no UV-VIS. Os resultados por meio do MEV, mostraram que ocorreu cristalização, densificação e mudanças significativas na estrutura das membranas, bem como, a obtenção de microtubo; a análise de BET constatou uma diminuição na área superficial específica das membranas que passou de 44,381m2.g-1, para menos de 1,8m2.g-1; na análise de transmitância e absorbância foi encontrado um valor de 16,5 % na faixa de 800nm, característico do infravermelho próximo. Assim, pode-se afirmar que as membranas apresentaram características mistas e propriedades que as qualificam para o uso em sistema de filtração de gases, bem como, de aplicações óticas na faixa do comprimento de onda do Infra vermelho, o que requer a continuidade e aprofundamento em estudos complementares. Mostrar Abstract Lâminas delgadas de alumínio comercial passaram por reações eletrolíticas e obteve-se membranas de alumina anódica com nanoporos. Estes materiais têm reconhecidas aplicações nas áreas eletrônicas, biomédicas, químicas e biológicas, principalmente, na obtenção de nanoestruturas utilizando estas membranas como substrato ou molde para processamento de nanofios, nanopontos e nanofibras para aplicações nobres. Estudos anteriores apontaram que as membranas que passaram por tratamentos térmicos até a temperatura de 1300º C, sofreram alterações na morfologia, na estrutura cristalina e nas propriedades ópticas. Isto objetivou, nesta tese, o estudo do tratamento térmico de membranas de alumina anódica porosas, com o intuito de obter e caracterizar as alterações de comportamento das estruturas, durante o processo de cristalização das membranas, em temperaturas que variaram entre 1600 e 1700º C. Assim, foi necessário montar um sistema formado por um forno resistivo tubular e tubo de alumina com ambiente controlado, aplicando fluxo com mistura especial de Ag-87% e N2-13%, no qual o argônio teve o papel de carrear o oxigênio para fora do sistema e o nitrogênio de induzir o fechamento dos poros, durante a densificação das membranas. A duração dos tratamentos térmicos variou de 15 a 30 minutos, para as temperaturas de 1600 e 1700º C respectivamente. Com o tratamento térmico ocorreram: redução drástica da porosidade, crescimento do grão e aumento da translucidez da membrana. Para a caracterização das membranas, foram feitas análises das propriedades: física - termogravimétrica; difração de raios-X, área superficial BET;morfológica - MEV, composicional através do EDS; e, óptica –transmitância e absorbância no UV-VIS. Os resultados por meio do MEV, mostraram que ocorreu cristalização, densificação e mudanças significativas na estrutura das membranas, bem como, a obtenção de microtubo; a análise de BET constatou uma diminuição na área superficial específica das membranas que passou de 44,381m2.g-1, para menos de 1,8m2.g-1; na análise de transmitância e absorbância foi encontrado um valor de 16,5 % na faixa de 800nm, característico do infravermelho próximo. Assim, pode-se afirmar que as membranas apresentaram características mistas e propriedades que as qualificam para o uso em sistema de filtração de gases, bem como, de aplicações óticas na faixa do comprimento de onda do Infra vermelho, o que requer a continuidade e aprofundamento em estudos complementares.
6	EYLISSON ANDRE DOS SANTOS INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE DIATOMITA EM PASTAS GEOPOLIMÉRICAS PARA POÇOS DE PETRÓLEO Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JOAO MARCONI DE ANDRADE MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO PATRICIA MENDONCA PIMENTEL ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 26/07/2012 Mostrar Resumo A cimentação é uma prática comum na indústria do petróleo e, tem importância fundamental na construção de um poço. O desenvolvimento desta atividade tem promovido a busca de materiais mais adequados para cimentação de poços de petróleo, buscando melhoria do comportamento das pastas durante as operações de cimentação, no que diz respeito ao desempenho e maior vida útil, suportando assim, as solicitações requeridas pelas normas nacionais e internacionais. Atualmente, existe uma grande preocupação com o desenvolvimento de materiais alternativos ao cimento Portland e, ecologicamente corretos. Avanços neste sentido têm sido obtidos com a utilização dos chamados cimentos geopoliméricos, por serem uma boa alternativa à cimentação de poços de petróleo, uma vez que, possuem boas propriedades, além de liberar muito menos CO2 na produção de suas meterias primas, se comparado à produção do cimento Portland. Diante disto, o cimento geopolimérico é um exemplo inovador destes materiais alternativos, com baixo custo de produção. Neste trabalho, estudou-se a influência da adição de diatomita nas propriedades de pastas geopoliméricas à base de metacaulim. O emprego de uma nova matéria prima abundante na natureza e de baixo valor agregado, a diatomita, é outra alternativa fonte de aluminosilicatos na produção de geopolímeros, sendo a mesma utilizada como aditivo, para melhorar algumas propriedades. Assim, o objetivo deste trabalho foi estudar como as características físicas, químicas e mineralógicas da diatomita influenciam as características do metacaulim e, como essas mesmas características influenciam nas reações de geopolimerização, assim como as características dos geopolímeros. O efeito da adição de diatomita nas propriedades das pastas geopoliméricas foram avaliadas, comparando-as com as propriedades do geopolímero à base de metacaulim. Para o desenvolvimento deste estudo foram desenvolvidas pastas geopoliméricas leves, com diferentes concentrações de diatomita. Para análise dos efeitos destas concentrações de diatomita, em pastas geopoliméricas, foram realizados testes de reologia, filtrado, água livre, massa específica, tempo de espessamento e resistência à compressão. Também são apresentados resultados de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise térmica (TG), a fim de reunir informações para um melhor entendimento da microestrutura do cimento geopolimérico. Os resultados mostraram que a adição de diatomita mudou sensivelmente a microestrutura e drasticamente as propriedades reológicas e mecânicas das pastas geopoliméricas. Com o aumento na concentração de diatomita, observou-se que os parâmetros reológicos aumentam, porém o volume de filtrado diminui, independente da temperatura estudada. Ao avaliar a resistência à compressão, foi verificado que a adição de diatomita levou a ganhos de até 67%, nesta propriedade, se comparado com a pasta à base de metacaulim . Mostrar Abstract A cimentação é uma prática comum na indústria do petróleo e, tem importância fundamental na construção de um poço. O desenvolvimento desta atividade tem promovido a busca de materiais mais adequados para cimentação de poços de petróleo, buscando melhoria do comportamento das pastas durante as operações de cimentação, no que diz respeito ao desempenho e maior vida útil, suportando assim, as solicitações requeridas pelas normas nacionais e internacionais. Atualmente, existe uma grande preocupação com o desenvolvimento de materiais alternativos ao cimento Portland e, ecologicamente corretos. Avanços neste sentido têm sido obtidos com a utilização dos chamados cimentos geopoliméricos, por serem uma boa alternativa à cimentação de poços de petróleo, uma vez que, possuem boas propriedades, além de liberar muito menos CO2 na produção de suas meterias primas, se comparado à produção do cimento Portland. Diante disto, o cimento geopolimérico é um exemplo inovador destes materiais alternativos, com baixo custo de produção. Neste trabalho, estudou-se a influência da adição de diatomita nas propriedades de pastas geopoliméricas à base de metacaulim. O emprego de uma nova matéria prima abundante na natureza e de baixo valor agregado, a diatomita, é outra alternativa fonte de aluminosilicatos na produção de geopolímeros, sendo a mesma utilizada como aditivo, para melhorar algumas propriedades. Assim, o objetivo deste trabalho foi estudar como as características físicas, químicas e mineralógicas da diatomita influenciam as características do metacaulim e, como essas mesmas características influenciam nas reações de geopolimerização, assim como as características dos geopolímeros. O efeito da adição de diatomita nas propriedades das pastas geopoliméricas foram avaliadas, comparando-as com as propriedades do geopolímero à base de metacaulim. Para o desenvolvimento deste estudo foram desenvolvidas pastas geopoliméricas leves, com diferentes concentrações de diatomita. Para análise dos efeitos destas concentrações de diatomita, em pastas geopoliméricas, foram realizados testes de reologia, filtrado, água livre, massa específica, tempo de espessamento e resistência à compressão. Também são apresentados resultados de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise térmica (TG), a fim de reunir informações para um melhor entendimento da microestrutura do cimento geopolimérico. Os resultados mostraram que a adição de diatomita mudou sensivelmente a microestrutura e drasticamente as propriedades reológicas e mecânicas das pastas geopoliméricas. Com o aumento na concentração de diatomita, observou-se que os parâmetros reológicos aumentam, porém o volume de filtrado diminui, independente da temperatura estudada. Ao avaliar a resistência à compressão, foi verificado que a adição de diatomita levou a ganhos de até 67%, nesta propriedade, se comparado com a pasta à base de metacaulim .
7	JOTA CARLOS LUZ O efeito da tecnologia de microondas nas propriedades tecnológicas dos componentes de cerâmica estrutural. Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS GILBERTO BACCELLI JUNIOR JAQUELIGIA BRITO DA SILVA JOSE NILDO GALDINO LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO Data: 30/08/2012 Mostrar Resumo O processamento térmico de materiais cerâmicos via energia de micro-ondas,no estágio atual, vem ganhando a cada dia mais importância, tendo em vista suas inúmeras aplicações, como por exemplo: existem diversas possibilidades de aplicação de microondas na área de processamento mineral e entre elas, pode-se destacar o aquecimento de minérios antes da moagem, secagem, redução carbotérmica de óxidos minerais, lixiviação, fusão, pré-tratamento de minérios e concentrados de ouro refratário, regeneração de carvão, etc. (Kigman & Rowson, 1998). Em virtude de uma série de vantagens em potenciais, frente aos métodos convencionais de aquecimento. Neste contexto, o objetivo geral deste estudo é desenvolver uma pesquisa visando identificar e caracterizar novas opções de matérias-primas cerâmicas como argilas, feldspatos e caulins que sejam eficazes para definir a formulação de uma ou mais massas para produção de componentes de cerâmica estrutural com propriedades físicas, mecânicas e estéticas adequadas. Além dos requisitos técnicos e de processo, as formulações apresentadas deverão atender as expectativas de preço e de logística de fornecimento. No estudo foram conformados corpos-de-prova por extrusão e prensagem, sinterizados em fornos micro-ondas e convencional, sob ciclos de queima mais rápidos que os atualmente praticados. As matérias-primas foram caracterizadas e analisadas, utilizando as técnicas de fluorescência por raios X (FRX), difração por raios X (DRX), análise térmica diferencial (DTA), análise térmica gravimétrica (DTG), análise granulométrica (AG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), absorção d’agua (AA), massa especifica aparente (MEA), porosidade aparente (PA), retração linear (RL) e tensão de ruptura e flexão (TRF). Os resultados obtidos indicaram que as propriedades dos componentes cerâmicos sinterizados pelo processo térmico em forno micro-ondas e convencional, em relação a AA%, PA%, MEA (g/cm3) e TRF (MPa), obtidas nas formulações: F1, F4, F5 e F6 estão rigorosamente dentro dos parâmetros exigido pelas normas da ABNT NBR 15.270/05 e 15.310/09, porém, é inegável que os componentes sinterizados no micro-ondas obtiveram melhores propriedades. Mostrar Abstract O processamento térmico de materiais cerâmicos via energia de micro-ondas,no estágio atual, vem ganhando a cada dia mais importância, tendo em vista suas inúmeras aplicações, como por exemplo: existem diversas possibilidades de aplicação de microondas na área de processamento mineral e entre elas, pode-se destacar o aquecimento de minérios antes da moagem, secagem, redução carbotérmica de óxidos minerais, lixiviação, fusão, pré-tratamento de minérios e concentrados de ouro refratário, regeneração de carvão, etc. (Kigman & Rowson, 1998). Em virtude de uma série de vantagens em potenciais, frente aos métodos convencionais de aquecimento. Neste contexto, o objetivo geral deste estudo é desenvolver uma pesquisa visando identificar e caracterizar novas opções de matérias-primas cerâmicas como argilas, feldspatos e caulins que sejam eficazes para definir a formulação de uma ou mais massas para produção de componentes de cerâmica estrutural com propriedades físicas, mecânicas e estéticas adequadas. Além dos requisitos técnicos e de processo, as formulações apresentadas deverão atender as expectativas de preço e de logística de fornecimento. No estudo foram conformados corpos-de-prova por extrusão e prensagem, sinterizados em fornos micro-ondas e convencional, sob ciclos de queima mais rápidos que os atualmente praticados. As matérias-primas foram caracterizadas e analisadas, utilizando as técnicas de fluorescência por raios X (FRX), difração por raios X (DRX), análise térmica diferencial (DTA), análise térmica gravimétrica (DTG), análise granulométrica (AG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), absorção d’agua (AA), massa especifica aparente (MEA), porosidade aparente (PA), retração linear (RL) e tensão de ruptura e flexão (TRF). Os resultados obtidos indicaram que as propriedades dos componentes cerâmicos sinterizados pelo processo térmico em forno micro-ondas e convencional, em relação a AA%, PA%, MEA (g/cm3) e TRF (MPa), obtidas nas formulações: F1, F4, F5 e F6 estão rigorosamente dentro dos parâmetros exigido pelas normas da ABNT NBR 15.270/05 e 15.310/09, porém, é inegável que os componentes sinterizados no micro-ondas obtiveram melhores propriedades.
8	JOSE FERREIRA DA SILVA JUNIOR COMPORTAMENTO DA ADIÇÃO DO CARBETO DE NIÓBIO (NbC) NA MATRIZ METÁLICA DO AÇO FERRÍTICO 15Kh2MFA Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : CARLSON PEREIRA DE SOUZA FRANCINE ALVES DA COSTA GILSON GARCIA DA SILVA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SEVERINO JACKSON GUEDES DE LIMA UILAME UMBELINO GOMES Data: 01/11/2012 Mostrar Resumo O aço 15Kh2MFA, da família dos aços CrMoV, são utilizados em turbinas para geração de energia, vasos de pressão, reatores nuclear ou aplicações onde o material é submetido a temperaturas de serviço entre 250 e 450°C. Uma forma de melhorar as propriedades do aço para que ele trabalhe a temperaturas mais altas ou que se torne mais estável é adicionar partículas de segunda fase na matriz metálica deste aço. Estas partículas podem estar na forma de óxidos, carbetos, nitretos ou até menos adicionar elementos químicos que formem solução sólida. Neste contexto, este trabalho objetiva estudar o efeito da adição de 3% de carbeto de nióbio na matriz metálica do aço 15Kh2MFA. Para isto a metalurgia do pó foi a rota empregada para a produção deste compósito de matriz metálica. Para tal, duas moagens distintas foram realizadas, a primeira com o aço 15Kh2MFA puro e a segunda com o aço 15Kh2MFA com adição de 3% de carbeto de nióbio. A moagem de alta energia foi realizada durante 5 horas. Em seguida, os dois pós produzidos foram sinterizados em um forno a vácuo (10-4torr) a temperaturas de 1150°C e 1250°C durante 60 minutos. Após a sinterização as amostras foram submetidas ao tratamento térmico de normalização a 950°C para que fosse possível obter a microestrutura desejada. Os resultados mostram que a adição do carbeto de nióbio acelera o processo de cominuição das partículas durante a moagem quando comparado com o aço sem o carbeto de nióbio. Na sinterização, o carbeto de nióbio tem um papel fundamental para a densificação das amostras atingindo uma densidade superior a do aço fundido recebido. Apesar de uma excelente densificação, após a normalização o NbC não contribuiu de forma significativa para aumento da dureza, visto que com a adição deste carbeto foi obtido uma estrutura perlítica e o aço submetido as mesmas condições, sem adição do carbeto, obteve uma estrutura bainítica. Mostrar Abstract O aço 15Kh2MFA, da família dos aços CrMoV, são utilizados em turbinas para geração de energia, vasos de pressão, reatores nuclear ou aplicações onde o material é submetido a temperaturas de serviço entre 250 e 450°C. Uma forma de melhorar as propriedades do aço para que ele trabalhe a temperaturas mais altas ou que se torne mais estável é adicionar partículas de segunda fase na matriz metálica deste aço. Estas partículas podem estar na forma de óxidos, carbetos, nitretos ou até menos adicionar elementos químicos que formem solução sólida. Neste contexto, este trabalho objetiva estudar o efeito da adição de 3% de carbeto de nióbio na matriz metálica do aço 15Kh2MFA. Para isto a metalurgia do pó foi a rota empregada para a produção deste compósito de matriz metálica. Para tal, duas moagens distintas foram realizadas, a primeira com o aço 15Kh2MFA puro e a segunda com o aço 15Kh2MFA com adição de 3% de carbeto de nióbio. A moagem de alta energia foi realizada durante 5 horas. Em seguida, os dois pós produzidos foram sinterizados em um forno a vácuo (10-4torr) a temperaturas de 1150°C e 1250°C durante 60 minutos. Após a sinterização as amostras foram submetidas ao tratamento térmico de normalização a 950°C para que fosse possível obter a microestrutura desejada. Os resultados mostram que a adição do carbeto de nióbio acelera o processo de cominuição das partículas durante a moagem quando comparado com o aço sem o carbeto de nióbio. Na sinterização, o carbeto de nióbio tem um papel fundamental para a densificação das amostras atingindo uma densidade superior a do aço fundido recebido. Apesar de uma excelente densificação, após a normalização o NbC não contribuiu de forma significativa para aumento da dureza, visto que com a adição deste carbeto foi obtido uma estrutura perlítica e o aço submetido as mesmas condições, sem adição do carbeto, obteve uma estrutura bainítica.
9	JORGE CARLOS LOPES BRAS SILVA PEREIRA Estudo da molhabilidade de ligas de adição à base de prata sobre substratos cerâmicos para aplicação em brocas perfuração de poços de petróleo Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI LUIS AUGUSTO DA ROCHA Data: 05/11/2012 Mostrar Resumo Brocas tricônicas de insertos cerâmicos duros são bastante utilizadas em operações de perfuração. A ação combinada de corte, esmagamento e desagregação de rochas causa degradação e falhas nas brocas, as quais estão relacionadas ao desgaste, à fratura total ou parcial do corpo da broca ou dos insertos, choque térmico, corrosão. Também o deficiente encaixe mecânico dos insertos cerâmicos no corpo da broca pode provocar o seu destacamento e originar posteriormente um dano por detrito. O aprimoramento no processo de produção de interfaces metal-cerâmica pode eliminar ou minimizar algumas das falhas acima mencionadas nas brocas tricônicas, otimizando o seu tempo de vida útil, e portanto, reduzindo o custo métrico de perfuração. A brasagem é uma técnica bastante conhecida para união de metais e cerâmicos, podendo ser uma excelente alternativa ao processo comum de encaixe mecânico dos insertos cerâmicos no corpo de aço da broca. O fenómeno da molhabilidade tem um papel fundamental na produção de uniões metalcerâmica quando uma fase líquida está presente no processo. Neste trabalho, ligas de adição com base no eutético 72Prata-28Cobre foram fundidas sobre substratos de zirconia, nitreto de silício e carbeto de tungsténio, em alto vácuo. A evolução do ângulo de contato foi registrada, e as interfaces geradas analisadas por MEV-EDX. Mostrar Abstract Brocas tricônicas de insertos cerâmicos duros são bastante utilizadas em operações de perfuração. A ação combinada de corte, esmagamento e desagregação de rochas causa degradação e falhas nas brocas, as quais estão relacionadas ao desgaste, à fratura total ou parcial do corpo da broca ou dos insertos, choque térmico, corrosão. Também o deficiente encaixe mecânico dos insertos cerâmicos no corpo da broca pode provocar o seu destacamento e originar posteriormente um dano por detrito. O aprimoramento no processo de produção de interfaces metal-cerâmica pode eliminar ou minimizar algumas das falhas acima mencionadas nas brocas tricônicas, otimizando o seu tempo de vida útil, e portanto, reduzindo o custo métrico de perfuração. A brasagem é uma técnica bastante conhecida para união de metais e cerâmicos, podendo ser uma excelente alternativa ao processo comum de encaixe mecânico dos insertos cerâmicos no corpo de aço da broca. O fenómeno da molhabilidade tem um papel fundamental na produção de uniões metalcerâmica quando uma fase líquida está presente no processo. Neste trabalho, ligas de adição com base no eutético 72Prata-28Cobre foram fundidas sobre substratos de zirconia, nitreto de silício e carbeto de tungsténio, em alto vácuo. A evolução do ângulo de contato foi registrada, e as interfaces geradas analisadas por MEV-EDX.
10	FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES CERÂMICOS PARA CÁTODOS DE CÉLULAS A COMBUSTÍVEL DE ÓXIDO SÓLIDO Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO LEONARDO SENA GOMES TEIXEIRA LUIZ ANTÔNIO MAGALHÃES PONTES RENATA MARTINS BRAGA Data: 13/11/2012 Mostrar Resumo Pesquisas voltadas para formas alternativas e não poluentes de geração de energia vêm se intensificando. Entre essas, destacam-se as células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (IT-SOFC). Para aplicação como catodo deste tipo de dispositivo, as cerâmicas [UTF-8?]Ba0,5Sr0,5C0,8Fe0,2O3-Î´ dopadas com íons de terras raras (Nd, Sm) têm se mostrado bastante promissoras pelo fato de possuírem boa condutividade iônica e operarem em temperaturas relativamente baixas (500-800ºC). Neste trabalho, [UTF-8?]Ba0,5Sr0,5C0,8Fe0,2O3-Î´ , [UTF-8?](BaSr)0,5Sm0,5C0,8Fe0,2O3-Î´ e (BaSr)0,5 [UTF-8?]Nd0,5C0,8Fe0,2O3-Î´ foram obtidos pelo método Pechini modificado, fazendo uso de gelatina que atua como agente polimerizante e coordenante. Os pós obtidos foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Redução à Temperatura Programada (RTP) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Varredura. A fase perovsquita foi evidenciada em todos os difratogramas de raios X nos óxidos [UTF-8?]Ba0,5Sr0,5C0,8Fe0,2O3-Î´ dopadas com íons de terras raras (Nd, Sm). As imagens do MEV evidenciaram que os pós obtidos são porosos, o que são favoráveis para serem utilizados como catodos. Posteriormente, foram preparadas células assimétricas por screen-pritting para estudos de microestrutura e de espectroscopia de impedância, a fim de avaliar a cinética de cátodo para a reação de redução do oxigénio. A melhor resistência à área específica foi encontrada para o cátodo BSSCF sinterizadas a 1050 º C durante 4 horas com 0,15 [UTF-8?]Î©.cm2 na temperatura de 750ºC, bem como os cátodos BSNCF e BSCF obtiveram resistências à área específica de 0, 20 e 0,73 [UTF-8?]Î©.cm2 , respectivamente, para as mesmas condições. As curvas de polarização demonstraram comportamentos semelhantes aos melhores cátodos BSSCF e BSNCF, sendo assim, adequados para aplicação como material catódico nas SOFC. Mostrar Abstract Pesquisas voltadas para formas alternativas e não poluentes de geração de energia vêm se intensificando. Entre essas, destacam-se as células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (IT-SOFC). Para aplicação como catodo deste tipo de dispositivo, as cerâmicas [UTF-8?]Ba0,5Sr0,5C0,8Fe0,2O3-Î´ dopadas com íons de terras raras (Nd, Sm) têm se mostrado bastante promissoras pelo fato de possuírem boa condutividade iônica e operarem em temperaturas relativamente baixas (500-800ºC). Neste trabalho, [UTF-8?]Ba0,5Sr0,5C0,8Fe0,2O3-Î´ , [UTF-8?](BaSr)0,5Sm0,5C0,8Fe0,2O3-Î´ e (BaSr)0,5 [UTF-8?]Nd0,5C0,8Fe0,2O3-Î´ foram obtidos pelo método Pechini modificado, fazendo uso de gelatina que atua como agente polimerizante e coordenante. Os pós obtidos foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Redução à Temperatura Programada (RTP) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Varredura. A fase perovsquita foi evidenciada em todos os difratogramas de raios X nos óxidos [UTF-8?]Ba0,5Sr0,5C0,8Fe0,2O3-Î´ dopadas com íons de terras raras (Nd, Sm). As imagens do MEV evidenciaram que os pós obtidos são porosos, o que são favoráveis para serem utilizados como catodos. Posteriormente, foram preparadas células assimétricas por screen-pritting para estudos de microestrutura e de espectroscopia de impedância, a fim de avaliar a cinética de cátodo para a reação de redução do oxigénio. A melhor resistência à área específica foi encontrada para o cátodo BSSCF sinterizadas a 1050 º C durante 4 horas com 0,15 [UTF-8?]Î©.cm2 na temperatura de 750ºC, bem como os cátodos BSNCF e BSCF obtiveram resistências à área específica de 0, 20 e 0,73 [UTF-8?]Î©.cm2 , respectivamente, para as mesmas condições. As curvas de polarização demonstraram comportamentos semelhantes aos melhores cátodos BSSCF e BSNCF, sendo assim, adequados para aplicação como material catódico nas SOFC.
11	TERCIO GRACIANO MACHADO Estudo da produção de compósitos cerâmicos utilizando resíduos de rejeito de scheelita: formulação, propriedades físicas e microestrutura. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ELIALDO CHIBERIO DA SILVA FRANCINE ALVES DA COSTA GILSON GARCIA DA SILVA JAQUELIGIA BRITO DA SILVA UILAME UMBELINO GOMES Data: 23/11/2012 Mostrar Resumo O extrativismo mineral é considerado uma atividade altamente degradante, devido ao grande volume de material que ele movimenta em forma de minério e rejeito. A grande maioria das empresas mineradoras não apresenta nenhuma tecnologia ou aplicação economicamente viável que permitam a reciclagem do resíduo mineral, sendo estes lançados em áreas de recebimento localizadas a “céu aberto”, degradando o meio ambiente. No Rio Grande do Norte a produção de cerâmica vermelha restringe suas atividades à produção de produtos como: tijolos maciços, blocos cerâmicos, telhas, dentre outros. Buscando unir experiências e informações técnicas que favoreçam o desenvolvimento sustentável, com importantes benefícios ao setor da Construção Civil e à sociedade em geral, o presente trabalho estuda a incorporação do resíduo de scheelita em matriz cerâmica caulinítica, proveniente do município de Boa Saúde – RN, em percentuais de 5%, 10%, 20%, 30% 40% e 50%, avaliando sua microestrutura, propriedades físicas e formulação. As matérias-primas foram caracterizadas através dos ensaios de Fluorescência de Raios-X, Difração de Raios-X, Análise Térmica Diferencial e Análise Termogravimétrica. Os corpos de prova foram conformados e queimados nas temperaturas de 850o, 900o, 1000o, 1050o, 1100o, 1150o e 1200oC, com isoterma de 1 hora e taxa de aquecimento de 10oC/min. Foram realizados os ensaios tecnológicos de Perda ao Fogo, Absorção de Água, Porosidade Aparente, Massa Específica Aparente e Tensão de Ruptura à Flexão, além da Microscopia Eletrônica de Varredura; analisando-se suas propriedades físicas e mecânicas. A utilização de resíduo de scheelita em massa cerâmica caulinítica propiciou um produto final com propriedades tecnológicas que atendem as normas técnicas para produção de blocos e telhas cerâmicas, sendo o percentual de 20% de resíduo que apresentou os melhores resultados. Mostrar Abstract O extrativismo mineral é considerado uma atividade altamente degradante, devido ao grande volume de material que ele movimenta em forma de minério e rejeito. A grande maioria das empresas mineradoras não apresenta nenhuma tecnologia ou aplicação economicamente viável que permitam a reciclagem do resíduo mineral, sendo estes lançados em áreas de recebimento localizadas a “céu aberto”, degradando o meio ambiente. No Rio Grande do Norte a produção de cerâmica vermelha restringe suas atividades à produção de produtos como: tijolos maciços, blocos cerâmicos, telhas, dentre outros. Buscando unir experiências e informações técnicas que favoreçam o desenvolvimento sustentável, com importantes benefícios ao setor da Construção Civil e à sociedade em geral, o presente trabalho estuda a incorporação do resíduo de scheelita em matriz cerâmica caulinítica, proveniente do município de Boa Saúde – RN, em percentuais de 5%, 10%, 20%, 30% 40% e 50%, avaliando sua microestrutura, propriedades físicas e formulação. As matérias-primas foram caracterizadas através dos ensaios de Fluorescência de Raios-X, Difração de Raios-X, Análise Térmica Diferencial e Análise Termogravimétrica. Os corpos de prova foram conformados e queimados nas temperaturas de 850o, 900o, 1000o, 1050o, 1100o, 1150o e 1200oC, com isoterma de 1 hora e taxa de aquecimento de 10oC/min. Foram realizados os ensaios tecnológicos de Perda ao Fogo, Absorção de Água, Porosidade Aparente, Massa Específica Aparente e Tensão de Ruptura à Flexão, além da Microscopia Eletrônica de Varredura; analisando-se suas propriedades físicas e mecânicas. A utilização de resíduo de scheelita em massa cerâmica caulinítica propiciou um produto final com propriedades tecnológicas que atendem as normas técnicas para produção de blocos e telhas cerâmicas, sendo o percentual de 20% de resíduo que apresentou os melhores resultados.
12	CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA INFLUÊNCIA DO NaCl E KCl EM SISTEMAS DE PASTAS CONTENDO SÍLICA PARA POÇOS DE PETRÓLEO EM ZONAS EVAPORÍTICAS E CARBONÁTICAS Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE LUCINEIDE BALBINO DA SILVA MARCOS ALYSSANDRO SOARES DOS ANJOS Data: 14/12/2012 Mostrar Resumo Atualmente, um dos grandes desafios para as empresas petrolíferas é a exploração de petróleo em bacias dominadas por estruturas salinas, mais conhecidas por zonas evaporíticas. A camada de sal é formada pela evaporação da água do mar, cuja composição química inclui altas concentrações de cloreto de sódio (NaCl). Reservatórios profundos são encontrados abaixo de espessas camadas de sal que vedam o fluxo de óleo para fora da rocha, aprisionando hidrocarbonetos e aumentando, assim, a probabilidade de sucesso na prospecção de óleo e gás. Atendendo às condições de poço, são utilizadas pastas de cimento do tipo Portland para isolar, promover resistência mecânica ao poço e impedir a intercomunicação zonal das formações rochosas produtoras. Deste modo, as pastas de cimento devem atender à natureza dos sais, pois estes se encontram na natureza com distintas características. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar o comportamento da adição de sais NaCl e KCl em sistemas de pastas de cimento contendo 40% de sílica flour. As propriedades foram avaliadas através de ensaios de reologia, resistência à compressão pelo método ultrassônico (UCA) e resistência mecânica pelo método destrutivo, bem como com o uso de técnicas de caracterização térmica e difração de raios X. Os resultados mostraram que a presença do NaCl e KCl, interferem na atividade pozolânica da sílica, reduzindo a resistência das pastas quando adicionado altas concentrações dos sais. Essa interferência foi comprovada devido à formação do sal de Friedel, resultado da ligação dos cloretos livres ao aluminato tricálcico, incorporado às fases sólidas do cimento hidratado. Para o estudo de carbonatação, foi observada a influencia de meios ricos em CO2 no processo de degradação das pastas de cimento, resultando na perda da resistência mecânica. Mostrar Abstract Atualmente, um dos grandes desafios para as empresas petrolíferas é a exploração de petróleo em bacias dominadas por estruturas salinas, mais conhecidas por zonas evaporíticas. A camada de sal é formada pela evaporação da água do mar, cuja composição química inclui altas concentrações de cloreto de sódio (NaCl). Reservatórios profundos são encontrados abaixo de espessas camadas de sal que vedam o fluxo de óleo para fora da rocha, aprisionando hidrocarbonetos e aumentando, assim, a probabilidade de sucesso na prospecção de óleo e gás. Atendendo às condições de poço, são utilizadas pastas de cimento do tipo Portland para isolar, promover resistência mecânica ao poço e impedir a intercomunicação zonal das formações rochosas produtoras. Deste modo, as pastas de cimento devem atender à natureza dos sais, pois estes se encontram na natureza com distintas características. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar o comportamento da adição de sais NaCl e KCl em sistemas de pastas de cimento contendo 40% de sílica flour. As propriedades foram avaliadas através de ensaios de reologia, resistência à compressão pelo método ultrassônico (UCA) e resistência mecânica pelo método destrutivo, bem como com o uso de técnicas de caracterização térmica e difração de raios X. Os resultados mostraram que a presença do NaCl e KCl, interferem na atividade pozolânica da sílica, reduzindo a resistência das pastas quando adicionado altas concentrações dos sais. Essa interferência foi comprovada devido à formação do sal de Friedel, resultado da ligação dos cloretos livres ao aluminato tricálcico, incorporado às fases sólidas do cimento hidratado. Para o estudo de carbonatação, foi observada a influencia de meios ricos em CO2 no processo de degradação das pastas de cimento, resultando na perda da resistência mecânica.
13	GISLAINE BEZERRA PINTO Estudo da sinterização de eletrolitos sólidos de ceria dopada com gadolinea Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES ELIALDO CHIBERIO DA SILVA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO UILAME UMBELINO GOMES Data: 19/12/2012 Mostrar Resumo As células a combustível são dispositivos eletroquímicos que convertem energia química em energia elétrica por uma reação direta. As células a combustíveis de óxido sólidos (Solid Oxide Fuel Cell - SOFC) operam em temperaturas entre 900 e 1000ºC, os eletrólitos são de cerâmica, atualmente o material mais utilizado é a zircônia estabilizada com ítria, no entanto a alta temperatura de operação pode causar problemas de instabilidade e incompatibilidade de materiais, degradação térmica e alto custo dos materiais periféricos. Com a intenção de minimizar esses problemas, vem sendo realizadas pesquisas para desenvolver células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (IT-SOFC) que operam na faixa de temperatura de 600 a 800ºC, aonde vem sendo usado céria dopada com gadolínia como um dos mais promissores materiais para eletrólitos de IT-SOFC devido à alta condutividade iônica e uma boa compatibilidade com os eletrodos. Vem sendo investigadas formas de inibir o crescimento do grão durante a sinterização para melhorar as propriedades dos eletrólitos. Para tal, vem sendo utilizada a técnica de sinterização em dois passo (two-step sintering - TSS), que consiste em submeter a amostra a dois estágios de temperatura. O primeiro estágio visa atingir a densidade crítica para dar início ao processo de sinterização, em seguida a amostra é submetida a um segundo estágio de temperatura capaz de dar continuidade a sinterização sem que haja acelerado crescimento de grão, até sua total densificação. O principal objetivo deste trabalho foi produzir eletrólitos de céria dopada com gadolínia pelo processo de sinterização em dois passos. Neste contexto foram produzidas amostras a partir de pós com diferentes tamanhos de partículas através de quatro rotas de sinterização em dois passos. Foram obtidas amostras com elevada densidade relativa, superior a 90%, usando menor aporte de energia que muitos trabalhos relacionados a TSS. O tamanho médio de grão é inferior a 1µm, além disso, foram obtidas amostras com condutividade iônica e energia de ativação compatível e em alguns casos melhores que alguns resultados da literatura. Mostrar Abstract As células a combustível são dispositivos eletroquímicos que convertem energia química em energia elétrica por uma reação direta. As células a combustíveis de óxido sólidos (Solid Oxide Fuel Cell - SOFC) operam em temperaturas entre 900 e 1000ºC, os eletrólitos são de cerâmica, atualmente o material mais utilizado é a zircônia estabilizada com ítria, no entanto a alta temperatura de operação pode causar problemas de instabilidade e incompatibilidade de materiais, degradação térmica e alto custo dos materiais periféricos. Com a intenção de minimizar esses problemas, vem sendo realizadas pesquisas para desenvolver células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (IT-SOFC) que operam na faixa de temperatura de 600 a 800ºC, aonde vem sendo usado céria dopada com gadolínia como um dos mais promissores materiais para eletrólitos de IT-SOFC devido à alta condutividade iônica e uma boa compatibilidade com os eletrodos. Vem sendo investigadas formas de inibir o crescimento do grão durante a sinterização para melhorar as propriedades dos eletrólitos. Para tal, vem sendo utilizada a técnica de sinterização em dois passo (two-step sintering - TSS), que consiste em submeter a amostra a dois estágios de temperatura. O primeiro estágio visa atingir a densidade crítica para dar início ao processo de sinterização, em seguida a amostra é submetida a um segundo estágio de temperatura capaz de dar continuidade a sinterização sem que haja acelerado crescimento de grão, até sua total densificação. O principal objetivo deste trabalho foi produzir eletrólitos de céria dopada com gadolínia pelo processo de sinterização em dois passos. Neste contexto foram produzidas amostras a partir de pós com diferentes tamanhos de partículas através de quatro rotas de sinterização em dois passos. Foram obtidas amostras com elevada densidade relativa, superior a 90%, usando menor aporte de energia que muitos trabalhos relacionados a TSS. O tamanho médio de grão é inferior a 1µm, além disso, foram obtidas amostras com condutividade iônica e energia de ativação compatível e em alguns casos melhores que alguns resultados da literatura.
14	PAULO WALDEMIRO SOARES CUNHA ESTUDO SOBRE AS POTENCIALIDADES DE COMPÓSITOS À BASE DE GESSO EFIBRAS DE COCO SECO PARA APLICAÇÃO NA CONSTRUÇÃO CIVIL Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES MARIO PEREIRA DA SILVA RASIAH LADCHUMANANANDASIVAM ROBERTO SILVA DE SOUZA UILAME UMBELINO GOMES Data: 28/12/2012 Mostrar Resumo A utilização do gesso, um dos mais antigos materiais de construção, pelaindústria da construção civil no País, vem experimentando um sensível econstante crescimento, em função do seu baixo custo e de algumas de suaspropriedades que lhe conferem vantagem comparativa em relação a outrosmateriais ligantes. Sua utilização compreende diversas aplicações entre asquais o revestimento de paredes e a confecção de vedações internas e deforros. Por outro lado, as fibras vêm sendo, cada vez mais, incorporadasem matrizes frágeis, na tentativa de melhorar as propriedades docompósito, através da redução do número de fissuras, da abertura dasmesmas e da sua velocidade de propagação. Dependendo da função do material ou do componente da construção, os desempenhos térmico e acústico, assumem grande importância no contexto das edificações e poderiam ser melhorados.Dentre as fibras vegetais, a fibra de coco seco apresenta um grandepotencial, superior às vantagens comparativas das demais fibras, tal comouma maior resistência frente à alcalinidade característica das matrizescimentícias. Realizar um estudo comparativo das propriedadesfísico-mecânicas, térmicas e acústicas de compósitos à base de gesso comincorporação de fibra de coco seco, sob a forma de manta, constituiu-se noobjetivo geral deste trabalho. Para tanto os matérias compósitos foramconfeccionados em forma de placas, painéis sanduiches, com dimensões de500x500x24mm, sendo as camadas externas constituídas pelo gesso e acentral, recheio, pela manta de fibra de coco seco. Para avaliar ainfluência do teor de fibras nas propriedades dos compósitos foramutilizadas na confecção dos mesmos mantas com espessuras de 8,00 e 10,00mm. Para possibilitar o estudo comparativo das propriedades foram tambémconfeccionadas placas apenas com material gesso. Foram então determinadasas propriedades físico-mecânicas, térmicas e acústicas do gesso e doscompósitos. Os resultados indicaram que para os compósitos ocorreramganhos significativos em relação aos desempenhos térmico e tambémacústico, na faixa de frequência de 102,28 Hz a 1.150,00 Hz, ganhos essescrescentes com a espessura da manta. Em relação às demais propriedadesfísico-mecânicas, os resultados mostraram que embora à resistência àcompressão tenha sido inferior para os compósitos, as fibras apenasevitaram um rompimento brusco, uma vez que as mesmas não atuam comoreforço para esse tipo de solicitação. O mesmo comportamento ocorreu emrelação à resistência à flexão, uma vez que os compósitos não sofreramruptura brusca e ainda continuaram suportando carga depois do ponto decarga máxima. Mostrar Abstract A utilização do gesso, um dos mais antigos materiais de construção, pelaindústria da construção civil no País, vem experimentando um sensível econstante crescimento, em função do seu baixo custo e de algumas de suaspropriedades que lhe conferem vantagem comparativa em relação a outrosmateriais ligantes. Sua utilização compreende diversas aplicações entre asquais o revestimento de paredes e a confecção de vedações internas e deforros. Por outro lado, as fibras vêm sendo, cada vez mais, incorporadasem matrizes frágeis, na tentativa de melhorar as propriedades docompósito, através da redução do número de fissuras, da abertura dasmesmas e da sua velocidade de propagação. Dependendo da função do material ou do componente da construção, os desempenhos térmico e acústico, assumem grande importância no contexto das edificações e poderiam ser melhorados.Dentre as fibras vegetais, a fibra de coco seco apresenta um grandepotencial, superior às vantagens comparativas das demais fibras, tal comouma maior resistência frente à alcalinidade característica das matrizescimentícias. Realizar um estudo comparativo das propriedadesfísico-mecânicas, térmicas e acústicas de compósitos à base de gesso comincorporação de fibra de coco seco, sob a forma de manta, constituiu-se noobjetivo geral deste trabalho. Para tanto os matérias compósitos foramconfeccionados em forma de placas, painéis sanduiches, com dimensões de500x500x24mm, sendo as camadas externas constituídas pelo gesso e acentral, recheio, pela manta de fibra de coco seco. Para avaliar ainfluência do teor de fibras nas propriedades dos compósitos foramutilizadas na confecção dos mesmos mantas com espessuras de 8,00 e 10,00mm. Para possibilitar o estudo comparativo das propriedades foram tambémconfeccionadas placas apenas com material gesso. Foram então determinadasas propriedades físico-mecânicas, térmicas e acústicas do gesso e doscompósitos. Os resultados indicaram que para os compósitos ocorreramganhos significativos em relação aos desempenhos térmico e tambémacústico, na faixa de frequência de 102,28 Hz a 1.150,00 Hz, ganhos essescrescentes com a espessura da manta. Em relação às demais propriedadesfísico-mecânicas, os resultados mostraram que embora à resistência àcompressão tenha sido inferior para os compósitos, as fibras apenasevitaram um rompimento brusco, uma vez que as mesmas não atuam comoreforço para esse tipo de solicitação. O mesmo comportamento ocorreu emrelação à resistência à flexão, uma vez que os compósitos não sofreramruptura brusca e ainda continuaram suportando carga depois do ponto decarga máxima.

2011

	Dissertações
1	Ana Paula da Silva Peres Obtenção de óxidos a base de níquel e cobalto para reação de oxidação parcial do metano Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI BRAULIO SILVA BARROS DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ Data: 07/01/2011 Mostrar Resumo Óxidos de estrutura espinélio AB2O4, onde A representa cátions divalentes e B representa cátions trivalentes são uma classe importante de materiais catalíticos mundialmente investigados em diferentes campos de aplicações. Esses materiais são interessantes devido a sua capacidade de acomodação dos cátions nos dois sítios. A cobaltita de níquel foi preparada por uma rota de síntese química usando a gelatina como precursor orgânico. As amostras foram calcinadas em diferentes temperaturas 550, 750 e 950°C e caracterizadas por difração de raios X, medidas de área superficial específica (método BET), redução a temperatura programada e micrografia eletrônica de varredura. O ensaio catalítico de oxidação parcial do metano foi feito no material calcinado a 750°C. Após a reação catalítica, o catalisador foi estudado por microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica com atmosfera oxidante. O conjunto de técnicas revelaram nos sólidos preparados a presença de NiO juntamente com a estrutura espinélio NiCo2O4 em 550°C. Na amostra a 750°C foi identifcado uma fase espinélica tipo CoCo2O4 além da fase NiO. Dos resultados da reação de oxidação parcial do metano verificou-se que o precursor catalítico apresentou uma conversão em torno de 75% e seletividade para CO em torno de 80%. Não foi possível observar, nas micrografias eletrônica de varredura do precursor catalítico após a reação de oxidação parcial, depósitos de carbono na superfície do catalisador no tempo de reação analisado Mostrar Abstract Óxidos de estrutura espinélio AB2O4, onde A representa cátions divalentes e B representa cátions trivalentes são uma classe importante de materiais catalíticos mundialmente investigados em diferentes campos de aplicações. Esses materiais são interessantes devido a sua capacidade de acomodação dos cátions nos dois sítios. A cobaltita de níquel foi preparada por uma rota de síntese química usando a gelatina como precursor orgânico. As amostras foram calcinadas em diferentes temperaturas 550, 750 e 950°C e caracterizadas por difração de raios X, medidas de área superficial específica (método BET), redução a temperatura programada e micrografia eletrônica de varredura. O ensaio catalítico de oxidação parcial do metano foi feito no material calcinado a 750°C. Após a reação catalítica, o catalisador foi estudado por microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica com atmosfera oxidante. O conjunto de técnicas revelaram nos sólidos preparados a presença de NiO juntamente com a estrutura espinélio NiCo2O4 em 550°C. Na amostra a 750°C foi identifcado uma fase espinélica tipo CoCo2O4 além da fase NiO. Dos resultados da reação de oxidação parcial do metano verificou-se que o precursor catalítico apresentou uma conversão em torno de 75% e seletividade para CO em torno de 80%. Não foi possível observar, nas micrografias eletrônica de varredura do precursor catalítico após a reação de oxidação parcial, depósitos de carbono na superfície do catalisador no tempo de reação analisado
2	SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES ESTUDO DA INCORPORAÇÃO DE CASCALHO PROVENIENTE DA PERFURAÇÃO DE POÇOS DE PETRÓLEO EM FORMULAÇÕES PARA TIJOLOS DE SOLO-CIMENTO Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR JAQUELIGIA BRITO DA SILVA LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES CÉLIO ALBANO DA COSTA NETO Data: 17/01/2011 Mostrar Resumo O presente trabalho consiste na formulação de tijolos solo cimento a partir da mistura de cimento portland, areia, água com e sem adição de resíduo de cascalho de perfuração de poços de petróleo, que poderão ser utilizados pela indústria, com o objetivo de melhorar seu desempenho e diminuir seu custo utilizando o resíduo e, conseqüentemente, aumentando sua vida útil. Os tijolos de solo-cimento constituem uma das alternativas para a construção em alvenaria. Esses elementos, após pequeno período de cura, garantem resistência à compressão simples similar à dos tijolos maciços e blocos cerâmicos, sendo a resistência tanto mais elevada quanto maior for à quantidade de cimento empregada. Foi utilizado o solo proveniente do Município de São José do Mipibú/RN, as margens do Rio Baldun, cimento CPIIZ-32 e resíduo de cascalho de perfuração de poços de petróleo proveniente da perfuração de poços Onshore, no município de Mossoró/RN, fornecido pela Petrobras. Para a determinação da mistura ótima, estudou-se a inclusão de teores de resíduos diferenciados (100%; 90%; 80%; 70% e 60%) onde foram confeccionados 15 corpos-de-prova. A avaliação dos tijolos confeccionados foi feita a partir de ensaios de compressão simples, perda de massa por imersão e absorção de água. Os resultados experimentais comprovaram a eficiência e o elevado potencial de utilização do resíduo de perfuração de poços de petróleo, tornando o tijolo de solo-cimento-resíduo com uma maior resistência mecânica e menor absorção de água. Mostrar Abstract O presente trabalho consiste na formulação de tijolos solo cimento a partir da mistura de cimento portland, areia, água com e sem adição de resíduo de cascalho de perfuração de poços de petróleo, que poderão ser utilizados pela indústria, com o objetivo de melhorar seu desempenho e diminuir seu custo utilizando o resíduo e, conseqüentemente, aumentando sua vida útil. Os tijolos de solo-cimento constituem uma das alternativas para a construção em alvenaria. Esses elementos, após pequeno período de cura, garantem resistência à compressão simples similar à dos tijolos maciços e blocos cerâmicos, sendo a resistência tanto mais elevada quanto maior for à quantidade de cimento empregada. Foi utilizado o solo proveniente do Município de São José do Mipibú/RN, as margens do Rio Baldun, cimento CPIIZ-32 e resíduo de cascalho de perfuração de poços de petróleo proveniente da perfuração de poços Onshore, no município de Mossoró/RN, fornecido pela Petrobras. Para a determinação da mistura ótima, estudou-se a inclusão de teores de resíduos diferenciados (100%; 90%; 80%; 70% e 60%) onde foram confeccionados 15 corpos-de-prova. A avaliação dos tijolos confeccionados foi feita a partir de ensaios de compressão simples, perda de massa por imersão e absorção de água. Os resultados experimentais comprovaram a eficiência e o elevado potencial de utilização do resíduo de perfuração de poços de petróleo, tornando o tijolo de solo-cimento-resíduo com uma maior resistência mecânica e menor absorção de água.
3	GILBERTO MELCHIORS CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS Nb-20%Cu OBTIDOS POR MOAGEM DE ALTA ENERGIA E SINTERIZADOS POR FASE LÍQUIDA Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA ARIADNE DE SOUZA SILVA FRANCINE ALVES DA COSTA UILAME UMBELINO GOMES Data: 31/01/2011 Mostrar Resumo Neste trabalho, foi estudada a formação de uma liga compósita do metal refratário nióbio com o cobre, através do processo de moagem de alta energia e sinterização por fase líquida. A MAE pode ser usada para sintetizar pós compósitos com alta homogeneidade e fina distribuição de tamanho de partículas. A MAE também pode produzir a solubilidade em sistemas imiscíveis como o Nb-Cu, ou, estender a solubilidade de sistemas com limitada solubilidade. Portanto, no sistema imiscível Nb-Cu, a moagem de alta energia foi utilizada com sucesso para a obtenção das partículas do pó compósito. Inicialmente a formação das partículas compósitas durante a MAE e o efeito dessa técnica de preparação na microestrutura do material foi avaliada. Quatro cargas de pós de Nb e Cu contendo 20% em massa de Cu foram sintetizados por MAE em um moinho de bolas tipo planetário, sob diferentes períodos de moagem. A influência do tempo de moagem nas partículas metálicas é avaliada no decorrer do processo, através da retirada de amostras em tempos parciais da moagem. Após a compactação sob diferentes forças, as amostras foram sinterizadas em um forno à vácuo. A sinterização por fase líquida destas amostras preparadas por MAE produziu uma estrutura homogênea e com granulação refinada. As partículas compósitas que formam as amostras sinterizadas, são a junção de uma fase dura (Nb), com alto ponto de fusão, e uma fase dúctil (Cu), de baixo ponto de fusão e de elevadas condutividades térmica e elétrica. Com base nestas propriedades, o sistema Nb-Cu é um material em potencial para inúmeras aplicações, como contatos elétricos, eletrodos de solda, bobinas para geração de altos campos magnéticos, dissipadores de calor e absorvedores de microondas, que são acoplados a dispositivos eletrônicos. As técnicas de caracterização utilizadas neste estudo, foram a granulometria à laser para avaliar as dimensões e homogeneidade no tamanho das partículas, e a difração de raios-X, na identificação das fases e análise da estrutura cristalina dos pós durante a moagem. Já a morfologia e a dispersão das fases nas partículas do pó compósito, assim como as microestruturas das amostras sinterizadas, foram observadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Posteriormente, as amostras sinterizadas foram avaliadas quanto à densidade e densificação. E, finalmente, foram caracterizadas através de técnicas de medição da condutividade elétrica e microdureza Vickers, cujas propriedades são analisadas em função dos parâmetros de obtenção da liga compósita. Mostrar Abstract Neste trabalho, foi estudada a formação de uma liga compósita do metal refratário nióbio com o cobre, através do processo de moagem de alta energia e sinterização por fase líquida. A MAE pode ser usada para sintetizar pós compósitos com alta homogeneidade e fina distribuição de tamanho de partículas. A MAE também pode produzir a solubilidade em sistemas imiscíveis como o Nb-Cu, ou, estender a solubilidade de sistemas com limitada solubilidade. Portanto, no sistema imiscível Nb-Cu, a moagem de alta energia foi utilizada com sucesso para a obtenção das partículas do pó compósito. Inicialmente a formação das partículas compósitas durante a MAE e o efeito dessa técnica de preparação na microestrutura do material foi avaliada. Quatro cargas de pós de Nb e Cu contendo 20% em massa de Cu foram sintetizados por MAE em um moinho de bolas tipo planetário, sob diferentes períodos de moagem. A influência do tempo de moagem nas partículas metálicas é avaliada no decorrer do processo, através da retirada de amostras em tempos parciais da moagem. Após a compactação sob diferentes forças, as amostras foram sinterizadas em um forno à vácuo. A sinterização por fase líquida destas amostras preparadas por MAE produziu uma estrutura homogênea e com granulação refinada. As partículas compósitas que formam as amostras sinterizadas, são a junção de uma fase dura (Nb), com alto ponto de fusão, e uma fase dúctil (Cu), de baixo ponto de fusão e de elevadas condutividades térmica e elétrica. Com base nestas propriedades, o sistema Nb-Cu é um material em potencial para inúmeras aplicações, como contatos elétricos, eletrodos de solda, bobinas para geração de altos campos magnéticos, dissipadores de calor e absorvedores de microondas, que são acoplados a dispositivos eletrônicos. As técnicas de caracterização utilizadas neste estudo, foram a granulometria à laser para avaliar as dimensões e homogeneidade no tamanho das partículas, e a difração de raios-X, na identificação das fases e análise da estrutura cristalina dos pós durante a moagem. Já a morfologia e a dispersão das fases nas partículas do pó compósito, assim como as microestruturas das amostras sinterizadas, foram observadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Posteriormente, as amostras sinterizadas foram avaliadas quanto à densidade e densificação. E, finalmente, foram caracterizadas através de técnicas de medição da condutividade elétrica e microdureza Vickers, cujas propriedades são analisadas em função dos parâmetros de obtenção da liga compósita.
4	MURILLO MENNA BARRETO DE MELLO JUNIOR ESTUDO SOBRE O EFEITO DOS PARÂMETROS DE PROCESSAMENTO DOS PÓS E SINTERIZAÇÃO DO AÇO INOX 316L REFORÇADO COM NbC Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES FRANCINE ALVES DA COSTA MARCIANO FURUKAVA ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES SERGIO RENATO DA SILVA SOARES Data: 17/02/2011 Mostrar Resumo O presente trabalho apresenta uma contribuição ao estudo da sinterização de um aço inox 316 L, com o objetivo de estudar o seu comportamento frente ao processo de moagem e o efeito da temperatura na sua microestrutura e propriedades mecânicas. O aço inox 316L é uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resistência à corrosão. Contudo a sua aplicação é limitada pela baixa resistência ao desgaste, consequência da sua baixa dureza. Em trabalhos anteriores, foi analisado o efeito da sinterização empregando aditivos como NbC e TaC. Assim, este estudo visa aprofundar o conhecimento da sinterização analisando o efeito do tempo da moagem sobre o tamanho da partícula e a microestrutura do sinterizado e o efeito da taxa de aquecimento e isoterma sobre a microestrutura do sinterizado e sobre a sua microdureza.. Para isso foram moídos pós de aço 316L com NbC em tempos de moagens de 1, 5 e 24 horas respectivamente. Os particulados foram caracterizados por DRX e MEV. Amostras cilíndricas, com altura e diâmetro de 5,0 mm foram compactadas a 700 MPa. As condições de sinterização foram: taxa de aquecimento de 5, 10 e 15 °C /min, temperaturas de 1000, 1100, 1200,1290°C,1300°C, e tempos de isoterma de 30 e 60 °C / min. A taxa de resfriamento foi mantida em 25°C /min. Os produtos sinterizados foram caracterizados na sua microestrutura através de microscopia ótica e eletrônica além de densidade e microdureza Vickers. Todas as amostras foram sinterizadas em forno a vácuo. Foi observado que o processo de moagem tem influência na sinterização, assim como a temperatura. O efeito maior foi provocado pela temperatura de queima seguida do tempo de moagem e taxa de aquecimento. Neste caso, a maiores taxas corespondem a maior sinterização Mostrar Abstract O presente trabalho apresenta uma contribuição ao estudo da sinterização de um aço inox 316 L, com o objetivo de estudar o seu comportamento frente ao processo de moagem e o efeito da temperatura na sua microestrutura e propriedades mecânicas. O aço inox 316L é uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resistência à corrosão. Contudo a sua aplicação é limitada pela baixa resistência ao desgaste, consequência da sua baixa dureza. Em trabalhos anteriores, foi analisado o efeito da sinterização empregando aditivos como NbC e TaC. Assim, este estudo visa aprofundar o conhecimento da sinterização analisando o efeito do tempo da moagem sobre o tamanho da partícula e a microestrutura do sinterizado e o efeito da taxa de aquecimento e isoterma sobre a microestrutura do sinterizado e sobre a sua microdureza.. Para isso foram moídos pós de aço 316L com NbC em tempos de moagens de 1, 5 e 24 horas respectivamente. Os particulados foram caracterizados por DRX e MEV. Amostras cilíndricas, com altura e diâmetro de 5,0 mm foram compactadas a 700 MPa. As condições de sinterização foram: taxa de aquecimento de 5, 10 e 15 °C /min, temperaturas de 1000, 1100, 1200,1290°C,1300°C, e tempos de isoterma de 30 e 60 °C / min. A taxa de resfriamento foi mantida em 25°C /min. Os produtos sinterizados foram caracterizados na sua microestrutura através de microscopia ótica e eletrônica além de densidade e microdureza Vickers. Todas as amostras foram sinterizadas em forno a vácuo. Foi observado que o processo de moagem tem influência na sinterização, assim como a temperatura. O efeito maior foi provocado pela temperatura de queima seguida do tempo de moagem e taxa de aquecimento. Neste caso, a maiores taxas corespondem a maior sinterização
5	Antonio Carlos Silva da Costa Caracterização De Atapulgita Visando Aplicação Para Reforço De Filme Polimérico Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO ELIALDO CHIBERIO DA SILVA WILSON ACCHAR Data: 14/03/2011 Mostrar Resumo A atapulgita é um argilomineral do grupo das hormitas, que tem sua estrutura formada por microcanais, fibras, que lhe conferem propriedades comparáveis a outras argilas industriais, tais como fluido de perfuração, descoramento de óleos vegetais, minerais e animais, absorventes de óleos e graxas, absorvente de dejetos de animais domésticos (pet litter), purificação de águas domésticas, etc. Tais propriedades podem ser melhoradas por ativação acida e/ou ativação térmica. Esta argila quando ativada pode melhorar em até de 5 a 8 vezes algumas de suas propriedades. A argila foi caracterizada por difração de raios X, fluorescência, analise termogravimétrica, análise térmica diferencial, microscopia eletrônica de varedura e microscopia eletrônica de transmissão antes e depois da ativação química. É possível observar, através dos resultados a eficiência do tratamento químico, que modificou a argila sem lixiviação de sua estrutura. Mostrar Abstract A atapulgita é um argilomineral do grupo das hormitas, que tem sua estrutura formada por microcanais, fibras, que lhe conferem propriedades comparáveis a outras argilas industriais, tais como fluido de perfuração, descoramento de óleos vegetais, minerais e animais, absorventes de óleos e graxas, absorvente de dejetos de animais domésticos (pet litter), purificação de águas domésticas, etc. Tais propriedades podem ser melhoradas por ativação acida e/ou ativação térmica. Esta argila quando ativada pode melhorar em até de 5 a 8 vezes algumas de suas propriedades. A argila foi caracterizada por difração de raios X, fluorescência, analise termogravimétrica, análise térmica diferencial, microscopia eletrônica de varedura e microscopia eletrônica de transmissão antes e depois da ativação química. É possível observar, através dos resultados a eficiência do tratamento químico, que modificou a argila sem lixiviação de sua estrutura.
6	ELIDA NATASCHE DE M GURGEL PINTO Adsorção de Pb(II) de Águas Residuais Utilizando Adsorvente Mesoporoso Composto por Montmorilonita e Dolomita Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS JOANA MARIA DE FARIAS BARROS Data: 16/04/2011 Mostrar Resumo O impacto destrutivo da disposição inadequada de metais pesados no meio ambiente aumenta como resultado direto da explosão populacional, urbanização e expansão industrial e tecnológica. Argilas são potenciais materiais para adsorção de compostos inorgânicos e a pelletização destes é necessária para utilização em colunas adsortivas de leito fixo. O baixo custo e a possibilidade de regeneração fazem desses materiais um atrativo para a utilização em processos de purificação, capazes de remover compostos inorgânicos em ambientes aquáticos contaminados. Neste trabalho foram feitos pellets com mistura de montmorilotina e dolomita através da aglomeração por via úmida, em diferentes razões. A remoção de Pb(II) foi investigada, através de estudos experimentais, e foi modelada segundo modelos de cinética e isotermas de adsorção. Os materiais foram caracterizados através das técnicas de DRX, TG/DTA, FT-IR, e área superficial pelo método BET. Os resultados mostraram a eficiência adsortiva do contaminante estudado pelo material composto em solução sintética e foi verificado que a adsorção segue o modelo de Langmuir e a cinética de adsorção segue o modelo de pseudo-segunda ordem. Mostrar Abstract O impacto destrutivo da disposição inadequada de metais pesados no meio ambiente aumenta como resultado direto da explosão populacional, urbanização e expansão industrial e tecnológica. Argilas são potenciais materiais para adsorção de compostos inorgânicos e a pelletização destes é necessária para utilização em colunas adsortivas de leito fixo. O baixo custo e a possibilidade de regeneração fazem desses materiais um atrativo para a utilização em processos de purificação, capazes de remover compostos inorgânicos em ambientes aquáticos contaminados. Neste trabalho foram feitos pellets com mistura de montmorilotina e dolomita através da aglomeração por via úmida, em diferentes razões. A remoção de Pb(II) foi investigada, através de estudos experimentais, e foi modelada segundo modelos de cinética e isotermas de adsorção. Os materiais foram caracterizados através das técnicas de DRX, TG/DTA, FT-IR, e área superficial pelo método BET. Os resultados mostraram a eficiência adsortiva do contaminante estudado pelo material composto em solução sintética e foi verificado que a adsorção segue o modelo de Langmuir e a cinética de adsorção segue o modelo de pseudo-segunda ordem.
7	WALQUÍRIA JOSEANE DA SILVA Influência do uso de combustíveis alternativos na síntese por combustão via microondas para a produção de materiais cerâmicos com estrutura espinélio. Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ELEDIR VITOR SOBRINHO IÊDA MARIA GARCIA DOS SANTOS Data: 09/05/2011 Mostrar Resumo O desenvolvimento e estudo de detectores sensíveis a gases combustíveis inflamáveis e tóxicos a baixo custo é um desafio tecnológico determinante para possibilitar versões comercializáveis ao mercado em geral. Sensores no estado sólido são atrativos para fins comerciais pela robustez e tempo de vida, uma vez que não são consumidos durante o processo de reação com o gás. Paralelamente, o uso de técnicas de síntese mais viáveis pela aplicabilidade em escala industrial é mais atrativo para obtenção de produtos comerciais. Dentro desse contexto foram obtidos materiais cerâmicos com estrutura espinélio via combustão assistida por microondas, para aplicação em detectores de gases combustíveis inflamáveis. Adicionalmente foram empregados direcionadores orgânicos alternativos para estudo da influência dos mesmos no processo de síntese e as diferenças nas características, propriedades e desempenho dos pós obtidos. Os direcionadores orgânicos foram caracterizados por Termogravimetria (TG) e Termogravimetria Derivada (DTG). Após a síntese, as amostras foram tratadas termicamente e caracterizadas por Espectroscopia de absorção na região do infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Medidas de área específica por BET e Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM). Quantificação de fases e parâmetros estruturais foram determinados por refinamento através do Método Rietveld. A metodologia empregada foi eficaz para obtenção de óxidos mistos Ni-Mn. Os combustíveis utilizados influenciaram na obtenção da fase espinélio e na morfologia das amostras, no entanto as amostras calcinadas a 950°C são monofásicas independentemente do direcionador. Logo, diferenças de desempenho são esperadas em aplicações tecnológicas quando amostras iguais em fase, mas com diferentes morfologias são testadas. Mostrar Abstract O desenvolvimento e estudo de detectores sensíveis a gases combustíveis inflamáveis e tóxicos a baixo custo é um desafio tecnológico determinante para possibilitar versões comercializáveis ao mercado em geral. Sensores no estado sólido são atrativos para fins comerciais pela robustez e tempo de vida, uma vez que não são consumidos durante o processo de reação com o gás. Paralelamente, o uso de técnicas de síntese mais viáveis pela aplicabilidade em escala industrial é mais atrativo para obtenção de produtos comerciais. Dentro desse contexto foram obtidos materiais cerâmicos com estrutura espinélio via combustão assistida por microondas, para aplicação em detectores de gases combustíveis inflamáveis. Adicionalmente foram empregados direcionadores orgânicos alternativos para estudo da influência dos mesmos no processo de síntese e as diferenças nas características, propriedades e desempenho dos pós obtidos. Os direcionadores orgânicos foram caracterizados por Termogravimetria (TG) e Termogravimetria Derivada (DTG). Após a síntese, as amostras foram tratadas termicamente e caracterizadas por Espectroscopia de absorção na região do infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Medidas de área específica por BET e Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM). Quantificação de fases e parâmetros estruturais foram determinados por refinamento através do Método Rietveld. A metodologia empregada foi eficaz para obtenção de óxidos mistos Ni-Mn. Os combustíveis utilizados influenciaram na obtenção da fase espinélio e na morfologia das amostras, no entanto as amostras calcinadas a 950°C são monofásicas independentemente do direcionador. Logo, diferenças de desempenho são esperadas em aplicações tecnológicas quando amostras iguais em fase, mas com diferentes morfologias são testadas.
8	SAMUEL NOGUEIRA CERNIAK Estudo e desenvolvimento de um capacitor eletrolítico de nióbio Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES ELIALDO CHIBERIO DA SILVA FRANCINE ALVES DA COSTA UILAME UMBELINO GOMES Data: 11/05/2011 Mostrar Resumo Procura-se encontrar uma alternativa para os atuais capacitores eletrolíticos de tântalo existentes no mercado, devido ao seu alto custo. O nióbio poder ser o principal substituto, pois ambos pertencem ao mesmo grupo da tabela periódica e têm várias propriedades semelhantes. O nióbio apresenta diversas aplicações tecnologicamente importantes e o Brasil possui as maiores reservas mundiais, em torno de 96%, existindo nióbio contido em reservas de tantalita e columbita no Rio Grande do Norte. Esses capacitores eletrolíticos possuem alta capacitância especifica, ou seja, podem armazenar altas energias em volumes pequenos comparados a outros tipos de capacitores, sendo este o principal atrativo desse tipo de capacitores, pois existe uma crescente demanda na produção de capacitores com capacitância especifica cada vez mais alta, isso devido à miniaturização de diversos aparelhos como GPSs, televisores, computadores, celulares e muitos outros. A rota de produção do capacitor foi feita através da metalurgia do pó. O pó de nióbio inicial fornecido pela EEL-USP foi primeiramente caracterizado através de DRX, MEV, granulometria a laser e FRX, para então ser peneirado em três granulometrias, 200, 400 e 635mesh. Os pós foram então compactados e sinterizados em 1350, 1450 e 1550ºC usando dois patamares, 30 e 60min. A sinterização é uma das partes mais importantes do processo, pois afeta propriedades como porosidade e limpeza superficial das amostras, que afetaram grandemente a qualidade do capacitor. As amostras sinterizados sofreram então um processo de oxidação anódica, que criou um filme fino de pentóxido de nióbio sobre toda a superfície porosa da amostra, este filme é o dielétrico do capacitor e as variáveis do processo de oxidação influenciaram no desempenho do filme e conseqüentemente do capacitor. As amostras foram caracterizadas através de medidas elétricas de capacitância, fator de perdas, ESR, densidade relativa, porosidade e medida de área superficial. Após as caracterizações foi feito um tratamento térmico de recozimento e então novamente as medidas elétricas. A granulometria do pó e a sinterização afetaram a porosidade e por sua vez a área especifica das amostras. Quanto maior a área do capacitor maior sua capacitância. O pó que apresentou capacitância mais alta foi o com menor granulometria. Temperaturas e tempos de sinterização maiores causaram amostras com área superficial menores, porém, por outro lado a limpeza superficial de impurezas foi maior para esses casos, de maneira que deve ser feito um balanceamento entre o ganho que se obtém com a limpeza das impurezas e a perda com a diminuição da área especifica. Os melhores resultados foram obtidos para a temperatura de 1450ºC/60min. O tratamento térmico de recozimento não afetou significativamente o fator de perdas e a ESR, porém forneceu um aumento na capacitância. Mostrar Abstract Procura-se encontrar uma alternativa para os atuais capacitores eletrolíticos de tântalo existentes no mercado, devido ao seu alto custo. O nióbio poder ser o principal substituto, pois ambos pertencem ao mesmo grupo da tabela periódica e têm várias propriedades semelhantes. O nióbio apresenta diversas aplicações tecnologicamente importantes e o Brasil possui as maiores reservas mundiais, em torno de 96%, existindo nióbio contido em reservas de tantalita e columbita no Rio Grande do Norte. Esses capacitores eletrolíticos possuem alta capacitância especifica, ou seja, podem armazenar altas energias em volumes pequenos comparados a outros tipos de capacitores, sendo este o principal atrativo desse tipo de capacitores, pois existe uma crescente demanda na produção de capacitores com capacitância especifica cada vez mais alta, isso devido à miniaturização de diversos aparelhos como GPSs, televisores, computadores, celulares e muitos outros. A rota de produção do capacitor foi feita através da metalurgia do pó. O pó de nióbio inicial fornecido pela EEL-USP foi primeiramente caracterizado através de DRX, MEV, granulometria a laser e FRX, para então ser peneirado em três granulometrias, 200, 400 e 635mesh. Os pós foram então compactados e sinterizados em 1350, 1450 e 1550ºC usando dois patamares, 30 e 60min. A sinterização é uma das partes mais importantes do processo, pois afeta propriedades como porosidade e limpeza superficial das amostras, que afetaram grandemente a qualidade do capacitor. As amostras sinterizados sofreram então um processo de oxidação anódica, que criou um filme fino de pentóxido de nióbio sobre toda a superfície porosa da amostra, este filme é o dielétrico do capacitor e as variáveis do processo de oxidação influenciaram no desempenho do filme e conseqüentemente do capacitor. As amostras foram caracterizadas através de medidas elétricas de capacitância, fator de perdas, ESR, densidade relativa, porosidade e medida de área superficial. Após as caracterizações foi feito um tratamento térmico de recozimento e então novamente as medidas elétricas. A granulometria do pó e a sinterização afetaram a porosidade e por sua vez a área especifica das amostras. Quanto maior a área do capacitor maior sua capacitância. O pó que apresentou capacitância mais alta foi o com menor granulometria. Temperaturas e tempos de sinterização maiores causaram amostras com área superficial menores, porém, por outro lado a limpeza superficial de impurezas foi maior para esses casos, de maneira que deve ser feito um balanceamento entre o ganho que se obtém com a limpeza das impurezas e a perda com a diminuição da área especifica. Os melhores resultados foram obtidos para a temperatura de 1450ºC/60min. O tratamento térmico de recozimento não afetou significativamente o fator de perdas e a ESR, porém forneceu um aumento na capacitância.
9	FILIPE SILVA DE OLIVEIRA Desenvolvimento de pastas de cimento flexíveis para poços de petróleo submetidos à injeção de vapor utilizando látex do tipo SBR Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ALFREDO ISMAEL CURBELO GARNICA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FLAVIO MEDEIROS JUNIOR JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS Data: 23/05/2011 Mostrar Resumo Novas formulações de pastas de cimento, aditivadas com materiais poliméricos com características flexíveis, têm sido estudadas para aplicação em poços sujeitos a injeção de vapor. Entretanto, pesquisas neste setor ainda são atividades em desenvolvimento. O vapor injetado diretamente no poço provoca aquecimento do revestimento seguido de sua dilatação, o que após redução na temperatura, tende a voltar as suas dimensões iniciais, provocando formação de trincas e conseqüente perda do isolamento hidráulico do poço, que resultará no encurtamento do tempo de sua vida útil. Apesar dos avanços tecnológicos não existe uma metodologia eficaz para validação de um sistema de pasta para aplicação em poços sujeitos a injeção de vapor. Dentro deste contexto, este trabalho tem como objetivo estudar o comportamento mecânico de sistemas de pastas de cimento Portland, aditivadas com látex SBR, para cimentação de poços de petróleo sujeitos a injeção de vapor. Foram formuladas pastas com densidades de 1,797 g/cm3 (15,0 lb/Gal) e 1,869 g/cm3 (15,6 lb/Gal), aditivadas com concentração de 0; 66,88; 133,76; 200,64 e 267,52 L/m3 (0, 0,5, 1,0, 1,5 e 2,0 gpc) de látex. Foram realizados ensaios de reologia, controle de filtrado, tempo de espessamento, resistência à compressão API e tração por compressão diametral, além de simulações de injeção de vapor. Também foram realizadas caracterizações microestuturais das pastas de cimento e do látex SBR (DRX, TG, FTIR e MEV). Os resultados mostraram que com o aumento da concentração do polímero ocorreram aumentos nas propriedades reológicas e no volume de filtrado, além de uma diminuição do módulo de elasticidade das pastas de cimento. A partir dos resultados obtidos verificou-se que as pastas podem ser aplicadas em operações de cimentação de poços de petróleo sujeitos a injeção de vapor, bem como em poços HPHT. Mostrar Abstract Novas formulações de pastas de cimento, aditivadas com materiais poliméricos com características flexíveis, têm sido estudadas para aplicação em poços sujeitos a injeção de vapor. Entretanto, pesquisas neste setor ainda são atividades em desenvolvimento. O vapor injetado diretamente no poço provoca aquecimento do revestimento seguido de sua dilatação, o que após redução na temperatura, tende a voltar as suas dimensões iniciais, provocando formação de trincas e conseqüente perda do isolamento hidráulico do poço, que resultará no encurtamento do tempo de sua vida útil. Apesar dos avanços tecnológicos não existe uma metodologia eficaz para validação de um sistema de pasta para aplicação em poços sujeitos a injeção de vapor. Dentro deste contexto, este trabalho tem como objetivo estudar o comportamento mecânico de sistemas de pastas de cimento Portland, aditivadas com látex SBR, para cimentação de poços de petróleo sujeitos a injeção de vapor. Foram formuladas pastas com densidades de 1,797 g/cm3 (15,0 lb/Gal) e 1,869 g/cm3 (15,6 lb/Gal), aditivadas com concentração de 0; 66,88; 133,76; 200,64 e 267,52 L/m3 (0, 0,5, 1,0, 1,5 e 2,0 gpc) de látex. Foram realizados ensaios de reologia, controle de filtrado, tempo de espessamento, resistência à compressão API e tração por compressão diametral, além de simulações de injeção de vapor. Também foram realizadas caracterizações microestuturais das pastas de cimento e do látex SBR (DRX, TG, FTIR e MEV). Os resultados mostraram que com o aumento da concentração do polímero ocorreram aumentos nas propriedades reológicas e no volume de filtrado, além de uma diminuição do módulo de elasticidade das pastas de cimento. A partir dos resultados obtidos verificou-se que as pastas podem ser aplicadas em operações de cimentação de poços de petróleo sujeitos a injeção de vapor, bem como em poços HPHT.
10	ANTONIO NUNES FILHO Estudo da difusão de intersticiais na estrutura de titânio comercial submetido a carbonitretação por plasma. Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR CUSTODIO LEOPOLDINO DE BRITO GUERRA NETO MARCOS ANTONIO ZEN VASCONCELLOS Data: 06/06/2011 Mostrar Resumo A introdução de átomos intersticiais não metálicos tais como o carbono e o nitrogênio, é uma técnica bem explorada para modificação de superfícies em metais ferrosos e não ferrosos. Porém, atualmente, não há um modelo definitivo que explique o comportamento de intersticiais na estrutura desses materiais. No entanto, vários mecanismos têm sido propostos para explicar esse fenômeno. Um dos caminhos para se chegar ao entendimento desse fenômeno é o estudo das espécies em regime de descarga. A questão fundamental a ser discutida é: “qual a relação da intensidade das espécies presentes no plasma com o processo de difusão na estrutura do material ?”. A fim de encontrar respostas para essa questão, foi feita uma análise preliminar com a Espectroscopia de Emissão óptica (EEO), que permitiu observar o comportamento das espécies dos gases Ar, N2 e CH4 em regime de descarga, em função da variação dos fluxos desses gases. Em seguida, discos de titânio comercial foram submetidos a carbonitretação iônica, com os parâmetros de pressão e temperatura constantes (2,2 mbar, 500 °C respectivamente). As condições de fluxo dos gases foram pré-definidas pelas curvas de intensidades relativas das espécies ativas do plasma detectadas através do diagnóstico de plasma por OES. Técnicas de caracterização por feixes de íons foram usadas para auxiliar nesse estudo. Com as análise de espectros de NRA ressonante, pelas reações 15N(ρ,αγ)12C e 12C(α,α)12C, foi construído um estudo do perfil difusivo de carbono e nitrogênio na estrutura do TiCxN1-x. A espectroscopia Raman foi utilizada para verificar a presença e as condições do carbono na estrutura juntamente com análise de DRX em ângulo rasante. Por fim, todos os resultados serão postos em discussão com os dados obtidos com o EEO. Mostrar Abstract A introdução de átomos intersticiais não metálicos tais como o carbono e o nitrogênio, é uma técnica bem explorada para modificação de superfícies em metais ferrosos e não ferrosos. Porém, atualmente, não há um modelo definitivo que explique o comportamento de intersticiais na estrutura desses materiais. No entanto, vários mecanismos têm sido propostos para explicar esse fenômeno. Um dos caminhos para se chegar ao entendimento desse fenômeno é o estudo das espécies em regime de descarga. A questão fundamental a ser discutida é: “qual a relação da intensidade das espécies presentes no plasma com o processo de difusão na estrutura do material ?”. A fim de encontrar respostas para essa questão, foi feita uma análise preliminar com a Espectroscopia de Emissão óptica (EEO), que permitiu observar o comportamento das espécies dos gases Ar, N2 e CH4 em regime de descarga, em função da variação dos fluxos desses gases. Em seguida, discos de titânio comercial foram submetidos a carbonitretação iônica, com os parâmetros de pressão e temperatura constantes (2,2 mbar, 500 °C respectivamente). As condições de fluxo dos gases foram pré-definidas pelas curvas de intensidades relativas das espécies ativas do plasma detectadas através do diagnóstico de plasma por OES. Técnicas de caracterização por feixes de íons foram usadas para auxiliar nesse estudo. Com as análise de espectros de NRA ressonante, pelas reações 15N(ρ,αγ)12C e 12C(α,α)12C, foi construído um estudo do perfil difusivo de carbono e nitrogênio na estrutura do TiCxN1-x. A espectroscopia Raman foi utilizada para verificar a presença e as condições do carbono na estrutura juntamente com análise de DRX em ângulo rasante. Por fim, todos os resultados serão postos em discussão com os dados obtidos com o EEO.
11	POLLYANNA THAIS TAVARES BATISTA NUNES ESTUDO DE REVESTIMENTOS INORGÂNICOS COM INIBIDOR DE CORROSÃO APLICADO NA SUPERFÍCIE DO CONCRETO Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ALEXANDRO DIÓGENES BARRETO CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE DJALMA RIBEIRO DA SILVA UILAME UMBELINO GOMES Data: 01/07/2011 Mostrar Resumo O fenômeno de corrosão em estruturas de concreto armado é uma das patologias mais encontradas em áreas litorâneas. Para impedir que o processo se desenvolva ou mesmo retardar o seu início estudou-se a aplicação de revestimentos inorgânicos que são aplicados sobre a superfície do concreto após sua cura que tem como principal objetivo reduzir a porosidade do concreto impedindo a entrada dos agentes agressivos para preservar a integridade da armadura existente no seu interior. Foi investigado o comportamento do concreto em relação à absorção de água, sua resistência a compressão, avaliou-se a porosidade através de microscopia ótica e através de ensaios eletroquímicos realizados por um Potenciostato analisou-se as curvas de Tafel para determinação da corrosão sofrida pela armadura Mostrar Abstract O fenômeno de corrosão em estruturas de concreto armado é uma das patologias mais encontradas em áreas litorâneas. Para impedir que o processo se desenvolva ou mesmo retardar o seu início estudou-se a aplicação de revestimentos inorgânicos que são aplicados sobre a superfície do concreto após sua cura que tem como principal objetivo reduzir a porosidade do concreto impedindo a entrada dos agentes agressivos para preservar a integridade da armadura existente no seu interior. Foi investigado o comportamento do concreto em relação à absorção de água, sua resistência a compressão, avaliou-se a porosidade através de microscopia ótica e através de ensaios eletroquímicos realizados por um Potenciostato analisou-se as curvas de Tafel para determinação da corrosão sofrida pela armadura
12	PRISCILA SIQUEIRA DE GOUVEIA VAZ BRASILEIRO Formulação de grautes leves para cimentação de poços de petróleo onshore Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS MARIA LUIZA LOPES DE OLIVEIRA SANTOS Data: 25/07/2011 Mostrar Resumo Grautes são misturas secas com características hidráulicas amplamente empregadas na construção civil. Este material é constituído por cimento, minerais e aditivos dosados de acordo com as propriedades desejadas. A utilização de grautes na cimentação de poços de petróleo potencialmente incrementa a precisão na composição da mistura, uma vez que é necessária apenas a adição da água de mistura antes de seu bombeio. Tal benefício pode ser aproveitado na cimentação de poços desde que as formulações de grautes atendam às características de temperatura e pressão típicas dos poços. O objetivo deste trabalh o é avaliar o efeito da adição de diferentes percentuais de minerais industriais nas propriedades de grautes leves para poços de petróleo onshore. Para a formulação dos grautes foram empregados minerais industriais leves e resíduos minerais abundantes na região Nordeste, além de cimento Portland classe Especial e aditivos químicos. Foram formulados grautes com densidades entre 1,55 g/cm3 (13,0 lb/gal) e 1,68 g/cm3 (14,0 lb/gal). Foram realizados ensaios de compacidade, reologia, controle de filtrado, estabilidade e resistência mecânica. Os resultados mostraram que o s grautes que apresentam maior densidade na faixa estudada atendem às especificações para cimentação de poços rasos onshore. As composições mais leves podem, também, ser ajustadas para a aplicação do material na cimentação de poços de petróleo. Mostrar Abstract Grautes são misturas secas com características hidráulicas amplamente empregadas na construção civil. Este material é constituído por cimento, minerais e aditivos dosados de acordo com as propriedades desejadas. A utilização de grautes na cimentação de poços de petróleo potencialmente incrementa a precisão na composição da mistura, uma vez que é necessária apenas a adição da água de mistura antes de seu bombeio. Tal benefício pode ser aproveitado na cimentação de poços desde que as formulações de grautes atendam às características de temperatura e pressão típicas dos poços. O objetivo deste trabalh o é avaliar o efeito da adição de diferentes percentuais de minerais industriais nas propriedades de grautes leves para poços de petróleo onshore. Para a formulação dos grautes foram empregados minerais industriais leves e resíduos minerais abundantes na região Nordeste, além de cimento Portland classe Especial e aditivos químicos. Foram formulados grautes com densidades entre 1,55 g/cm3 (13,0 lb/gal) e 1,68 g/cm3 (14,0 lb/gal). Foram realizados ensaios de compacidade, reologia, controle de filtrado, estabilidade e resistência mecânica. Os resultados mostraram que o s grautes que apresentam maior densidade na faixa estudada atendem às especificações para cimentação de poços rasos onshore. As composições mais leves podem, também, ser ajustadas para a aplicação do material na cimentação de poços de petróleo.
13	NARAYANNA MARQUES FERREIRA Adição de nanopartículas de Ti em matriz de Fe através da deposição por Magnetron Sputtering. Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR EDALMY OLIVEIRA DE ALMEIDA JORGE MAGNER LOURENÇO UILAME UMBELINO GOMES Data: 29/07/2011 Mostrar Resumo A Os aços microligados constituem uma classe específica de aço com baixos teores de carbono e elementos microligantes, como: vanádio (V), nióbio (Nb) e titânio (Ti). O desenvolvimento e aplicação dos aços microligados, e de aços em geral, estão limitados à manipulação dos pós com partículas de dimensões submicrométricas ou mesmo nanométricas. Mediante isto, este trabalho apresenta uma técnica alternativa para a fabricação de aços microligado empregando a deposição por magnetron sputtering, como fonte de adição de elemento microligante na forma de nanopartículas de titânio dispersa em matriz de ferro. A vantagem dessa técnica em relação aos processos metalúrgicos convencionais é a possibilidade de dispersar uniformemente o elemento microligante na matriz de ferro sem a necessidade de homogeneização por tratamento térmico posterior. Foram realizadas deposições de Ti sob pó de ferro em atmosfera de CH4, H2, Ar, com dois tempos de deposição diferentes. Após as deposições, o pó de ferro com nanopartículas de Ti dispersamente distribuídas, foram compactados e sinterizados a 1120°C em forno resistivo. As técnicas de caracterização utilizadas nas amostras de pó de ferro antes e após a deposição de Ti foram granulometria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), energia dispersiva de raios X (EDX) e difração de raios X (DRX). Para as amostras sinterizadas utilizou-se a caracterização por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaio de microdureza Vickers. A microanálise por EDX detectou percentuais maiores de Ti para as deposições em atmosfera de gás inerte em relação às deposições em atmosfera de gás reativo. A presença de titânio na matriz de ferro também foi evidenciada pelos resultados da difração de raios-X que apresentaram deslocamentos nos picos da rede da matriz. Diante desses resultados pode-se afirmar que a técnica de deposição por magnetron sputtering é viável na dispersão de nanopartículas de Ti em matriz de ferro. Mostrar Abstract A Os aços microligados constituem uma classe específica de aço com baixos teores de carbono e elementos microligantes, como: vanádio (V), nióbio (Nb) e titânio (Ti). O desenvolvimento e aplicação dos aços microligados, e de aços em geral, estão limitados à manipulação dos pós com partículas de dimensões submicrométricas ou mesmo nanométricas. Mediante isto, este trabalho apresenta uma técnica alternativa para a fabricação de aços microligado empregando a deposição por magnetron sputtering, como fonte de adição de elemento microligante na forma de nanopartículas de titânio dispersa em matriz de ferro. A vantagem dessa técnica em relação aos processos metalúrgicos convencionais é a possibilidade de dispersar uniformemente o elemento microligante na matriz de ferro sem a necessidade de homogeneização por tratamento térmico posterior. Foram realizadas deposições de Ti sob pó de ferro em atmosfera de CH4, H2, Ar, com dois tempos de deposição diferentes. Após as deposições, o pó de ferro com nanopartículas de Ti dispersamente distribuídas, foram compactados e sinterizados a 1120°C em forno resistivo. As técnicas de caracterização utilizadas nas amostras de pó de ferro antes e após a deposição de Ti foram granulometria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), energia dispersiva de raios X (EDX) e difração de raios X (DRX). Para as amostras sinterizadas utilizou-se a caracterização por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaio de microdureza Vickers. A microanálise por EDX detectou percentuais maiores de Ti para as deposições em atmosfera de gás inerte em relação às deposições em atmosfera de gás reativo. A presença de titânio na matriz de ferro também foi evidenciada pelos resultados da difração de raios-X que apresentaram deslocamentos nos picos da rede da matriz. Diante desses resultados pode-se afirmar que a técnica de deposição por magnetron sputtering é viável na dispersão de nanopartículas de Ti em matriz de ferro.
14	RENATA PRISCILLA DE ARAÚJO SOUZA Obtenção de filtro cerâmico a partir da diatomita e casca de arroz carbonizada visando tratamento de efluente têxtil. Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS WILSON ACCHAR RASIAH LADCHUMANANANDASIVAM EIJI HARIMA Data: 17/10/2011 Mostrar Resumo Os efluentes liberados pela indústria têxtil possuem altas concentrações de álcalis, carboidratos, proteínas, além de corantes contendo metais pesados. Portanto, foi produzido um filtro visando principalmente à remoção da cor. Para sua obtenção foi usado a casca de arroz carbonizada e a diatomita, que possuem basicamente sílica amorfa hidratada na estrutura. A sílica apresenta-se sob três formas cristalinas: Quartzo, tridimita e cristobalita. De acordo com as considerações citadas, este estudo foi dividido em duas etapas, a primeira etapa corresponde à obtenção do filtro e a segunda parte a realização dos ensaios no efluente/filtro, tendo em vista verificar a eficiência da remoção da cor. Primeiramente, a matéria-prima foi submetida a uma análise química e de DRX, em seguida a diatomita foi misturada, via úmido, em um moinho planetário com 20 %, 40 %, 60 % e 80 % de cinza de casca de arroz. Foi adicionada a mistura 5 % de carboximetilcelulose (CMC) como ligante a temperatura ambiente. Os corpos de prova foram compactados uniaxialmente em matriz metalica de 0,3 x 0,1 cm² de área a uma pressão de 167 MPa através de prensa hidráulica e posteriormente sinterizados em temperaturas de 1.000ºC, 1.200ºC e 1.400ºC por 1 h e submetidos a ensaios de granulometria a laser, retração linear, absorção de água, porosidade aparente, resistência à flexão, DTA, TMA e DRX. Para analisar a estrutura de poros das amostras foi utilizado um microscópio eletrônico de varredura (MEV) e foi realizados ensaios em um porosímetro de mercúrio para verificar o tamanho médio dos poros e densidade real das amostras. Na segunda etapa, foi feito a coleta das amostras do efluente de uma empresa, cujo nome será preservado, alocada em Igapó [UTF-8?]â€“ RN. O efluente sofreu um pré-tratamento antes da filtração sendo assim submetido a um tratamento de flotação. O efluente foi então caracterizado antes e depois da filtração, com parâmetros de cor, turbidez, sólidos suspensos, pH, demanda química e bioquímica de oxigênio (DQO e DBO). Assim, através da analise de DRX, foi observado formação de cristobalita [UTF-8?]Î± em todas as amostras. O melhor tamanho médio de poro encontrado foi de 1,75 [UTF-8?]Î¼m com porosidade aparente foi de 61,04 %, obtendo assim uma remoção de cor média de 97,9% e remoção de sólido suspensos de 99,8%. Mostrar Abstract Os efluentes liberados pela indústria têxtil possuem altas concentrações de álcalis, carboidratos, proteínas, além de corantes contendo metais pesados. Portanto, foi produzido um filtro visando principalmente à remoção da cor. Para sua obtenção foi usado a casca de arroz carbonizada e a diatomita, que possuem basicamente sílica amorfa hidratada na estrutura. A sílica apresenta-se sob três formas cristalinas: Quartzo, tridimita e cristobalita. De acordo com as considerações citadas, este estudo foi dividido em duas etapas, a primeira etapa corresponde à obtenção do filtro e a segunda parte a realização dos ensaios no efluente/filtro, tendo em vista verificar a eficiência da remoção da cor. Primeiramente, a matéria-prima foi submetida a uma análise química e de DRX, em seguida a diatomita foi misturada, via úmido, em um moinho planetário com 20 %, 40 %, 60 % e 80 % de cinza de casca de arroz. Foi adicionada a mistura 5 % de carboximetilcelulose (CMC) como ligante a temperatura ambiente. Os corpos de prova foram compactados uniaxialmente em matriz metalica de 0,3 x 0,1 cm² de área a uma pressão de 167 MPa através de prensa hidráulica e posteriormente sinterizados em temperaturas de 1.000ºC, 1.200ºC e 1.400ºC por 1 h e submetidos a ensaios de granulometria a laser, retração linear, absorção de água, porosidade aparente, resistência à flexão, DTA, TMA e DRX. Para analisar a estrutura de poros das amostras foi utilizado um microscópio eletrônico de varredura (MEV) e foi realizados ensaios em um porosímetro de mercúrio para verificar o tamanho médio dos poros e densidade real das amostras. Na segunda etapa, foi feito a coleta das amostras do efluente de uma empresa, cujo nome será preservado, alocada em Igapó [UTF-8?]â€“ RN. O efluente sofreu um pré-tratamento antes da filtração sendo assim submetido a um tratamento de flotação. O efluente foi então caracterizado antes e depois da filtração, com parâmetros de cor, turbidez, sólidos suspensos, pH, demanda química e bioquímica de oxigênio (DQO e DBO). Assim, através da analise de DRX, foi observado formação de cristobalita [UTF-8?]Î± em todas as amostras. O melhor tamanho médio de poro encontrado foi de 1,75 [UTF-8?]Î¼m com porosidade aparente foi de 61,04 %, obtendo assim uma remoção de cor média de 97,9% e remoção de sólido suspensos de 99,8%.
15	ROSANNE DE LIMA FILGUEIRA DANTAS Estudo morfológico da blenda polimérica poli(metacrilato de metila)/poli(tereftalato de etileno) reciclado (PMMA/PET) Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO NELSON MARCOS LAROCCA ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN Data: 17/11/2011 Mostrar Resumo Apesar das vantagens do uso de plásticos, muitas vezes é necessário modificar algumas de suas propriedades afim de otimizar seu desempenho. Entre as opções de modificação de plásticos mais convenientes, tanto do ponto de vista técnico-científico como econômico, encontra-se o desenvolvimento de blendas poliméricas. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo o estudo da morfologia de fases da blenda binária PMMA/PET e desta blenda compatibilizada pela adição do copolímero (MMA-GMA). O trabalho foi dividido em dois estágios. O primeiro analisou a morfologia da blenda numa etapa preliminar onde foi usado o PET grau garrafa num reômetro de torque Haake e o efeito da adição de agente de compatibilização nesta blenda. Já no segundo estágio a blenda foi processada empregando desta vez o PET reciclado numa extrusora monorosca e posteriormente moldada por injeção em forma de corpos-de-prova para ensaios mecânicos. As amostras foram fatiadas através de crio-ultramicrotomia e tingidas com tetróxido de rutênio (RuO4). Nos dois estágios utilizou-se microscopia eletrônica de transmissão (MET) para observar as morfologias das amostras e um analisador de imagens para caracterizá-las. Porém somente no segundo, foi realizado ensaio de tração, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (MFA) buscando correlacionar a morfologia com as propriedades mecânicas. Verificou-se que o tamanho da fase dispersa diminui em função da adição do copolímero MMA-GMA. No ensaio de tração os valores de resistência máxima mantiveram-se em um patamar entre o valor de PMMA puro e do PET puro. A extrusora monorosca utilizada possibilitou as condições necessárias para o processamento da blenda binária PMMA/PET e as técnicas de microscopia empregadas mostraram-se ferramentas eficientes no estudo de blendas poliméricas Mostrar Abstract Apesar das vantagens do uso de plásticos, muitas vezes é necessário modificar algumas de suas propriedades afim de otimizar seu desempenho. Entre as opções de modificação de plásticos mais convenientes, tanto do ponto de vista técnico-científico como econômico, encontra-se o desenvolvimento de blendas poliméricas. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo o estudo da morfologia de fases da blenda binária PMMA/PET e desta blenda compatibilizada pela adição do copolímero (MMA-GMA). O trabalho foi dividido em dois estágios. O primeiro analisou a morfologia da blenda numa etapa preliminar onde foi usado o PET grau garrafa num reômetro de torque Haake e o efeito da adição de agente de compatibilização nesta blenda. Já no segundo estágio a blenda foi processada empregando desta vez o PET reciclado numa extrusora monorosca e posteriormente moldada por injeção em forma de corpos-de-prova para ensaios mecânicos. As amostras foram fatiadas através de crio-ultramicrotomia e tingidas com tetróxido de rutênio (RuO4). Nos dois estágios utilizou-se microscopia eletrônica de transmissão (MET) para observar as morfologias das amostras e um analisador de imagens para caracterizá-las. Porém somente no segundo, foi realizado ensaio de tração, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (MFA) buscando correlacionar a morfologia com as propriedades mecânicas. Verificou-se que o tamanho da fase dispersa diminui em função da adição do copolímero MMA-GMA. No ensaio de tração os valores de resistência máxima mantiveram-se em um patamar entre o valor de PMMA puro e do PET puro. A extrusora monorosca utilizada possibilitou as condições necessárias para o processamento da blenda binária PMMA/PET e as técnicas de microscopia empregadas mostraram-se ferramentas eficientes no estudo de blendas poliméricas
16	ALEXANDRE FONTES MELO DE CARVALHO Síntese de Zéolita “A” a partir de diatomita como fonte de aluminossilicato. Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO BRAULIO SILVA BARROS NÁGILA MARIA PONTES SILVA RICARDO Data: 25/11/2011 Mostrar Resumo A síntese de zeólitas a partir de fontes rentáveis de Silício e Alumínio vem sendo buscada com o objetivo de obter rotas alternativas de produção desses materiais para aplicação em processos catalíticos e / ou adsortivos seja para obtenção de novos produtos ou para processos de purificação e separação. A legislação ambiental cada vez mais rigorosa faz com que a utilização de zeólitas como adsorventes de baixo custo seja uma opção no tratamento de águas e efluentes industriais. Visando a obtenção de um material com essas características, esse estudo teve como objetivo a síntese de zeólita a partir de um sedimento amorfo, diatomita, o qual é encontrado em abundância na região nordeste do Brasil, podendo vir a substituir produtos convencionais de alto custo atualmente em uso. A metodologia utilizada para obtenção da zeólita a partir da diatomita é simples, uma vez que esta é uma fonte de silício, não necessitando, portanto de um direcionador estrutural,como também de um tratamento térmico, apenas secagem convencional para retirada da água. O material obtido é uma zeólita tipo sodalita, que modificada deu origem à zeólita A. As caracterizações foram feitas pelas seguintes técnicas: EDX, DRX, FT-IR, MEV, TG e determinação de área específica pelo método BET e o método BJH para verificação do diâmetro de poros. Através da caracterização do material obtido comprovou-se primeiramente a obtenção da sodalita e após modificação da sodalita, obteve-se a zeólita A. Mostrar Abstract A síntese de zeólitas a partir de fontes rentáveis de Silício e Alumínio vem sendo buscada com o objetivo de obter rotas alternativas de produção desses materiais para aplicação em processos catalíticos e / ou adsortivos seja para obtenção de novos produtos ou para processos de purificação e separação. A legislação ambiental cada vez mais rigorosa faz com que a utilização de zeólitas como adsorventes de baixo custo seja uma opção no tratamento de águas e efluentes industriais. Visando a obtenção de um material com essas características, esse estudo teve como objetivo a síntese de zeólita a partir de um sedimento amorfo, diatomita, o qual é encontrado em abundância na região nordeste do Brasil, podendo vir a substituir produtos convencionais de alto custo atualmente em uso. A metodologia utilizada para obtenção da zeólita a partir da diatomita é simples, uma vez que esta é uma fonte de silício, não necessitando, portanto de um direcionador estrutural,como também de um tratamento térmico, apenas secagem convencional para retirada da água. O material obtido é uma zeólita tipo sodalita, que modificada deu origem à zeólita A. As caracterizações foram feitas pelas seguintes técnicas: EDX, DRX, FT-IR, MEV, TG e determinação de área específica pelo método BET e o método BJH para verificação do diâmetro de poros. Através da caracterização do material obtido comprovou-se primeiramente a obtenção da sodalita e após modificação da sodalita, obteve-se a zeólita A.
17	AURISTELA CARLA DE MIRANDA Síntese e Impregnação de Peneiras Moleculares Fe MCM-41 derivada de Sílica da Casca do Arroz Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO IÊDA MARIA GARCIA DOS SANTOS JOAO MARCONI DE ANDRADE Data: 28/11/2011 Mostrar Resumo As peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e FeMCM-41, são consideradas promissoras como suporte para metais em processos de refino de materiais à base de petróleo como catalisadores e como adsorventes para proteção ambiental. Neste trabalho foram sintetizados MCM-41 e FeMCM-41, em que a fonte de silício convencional foi substituída por CCA, uma fonte alternativa obtida por processamento da casca de arroz. Síntese hidrotérmica foi o método que foi utilizado para preparo dos materiais, a temperatura de 100 ºC por 168 horas, posteriormente sendo submetidos a calcinação a 550 ºC por 2 horas sob fluxo de nitrogênio e ar. O material contendo diferentes proporções de ferro foi produzido por duas rotas: introdução do precursor de ferro durante a síntese do material suporte; e impregnação no material suporte com nitrato de ferro seguido da decomposição e transformação do mesmo em ferro metálico. Todas as variações de peneiras moleculares foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (Fourier Transform Infrared Spectroscopy - FTIR). As análises possibilitaram a caracterização morfológica, identificando a presença da estrutura hexagonal típica dos materiais mesoporosos, das bandas características do MCM41 e do Ferro. Através da analise dos dados obtidos verificou-se qual material apresentou as melhores propriedades para a futura aplicação catalítica. Juntamente com uma comparação de custo e tempo de preparo a melhor variação da peneira molecular sintetizada foi escolhida. Mostrar Abstract As peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e FeMCM-41, são consideradas promissoras como suporte para metais em processos de refino de materiais à base de petróleo como catalisadores e como adsorventes para proteção ambiental. Neste trabalho foram sintetizados MCM-41 e FeMCM-41, em que a fonte de silício convencional foi substituída por CCA, uma fonte alternativa obtida por processamento da casca de arroz. Síntese hidrotérmica foi o método que foi utilizado para preparo dos materiais, a temperatura de 100 ºC por 168 horas, posteriormente sendo submetidos a calcinação a 550 ºC por 2 horas sob fluxo de nitrogênio e ar. O material contendo diferentes proporções de ferro foi produzido por duas rotas: introdução do precursor de ferro durante a síntese do material suporte; e impregnação no material suporte com nitrato de ferro seguido da decomposição e transformação do mesmo em ferro metálico. Todas as variações de peneiras moleculares foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (Fourier Transform Infrared Spectroscopy - FTIR). As análises possibilitaram a caracterização morfológica, identificando a presença da estrutura hexagonal típica dos materiais mesoporosos, das bandas características do MCM41 e do Ferro. Através da analise dos dados obtidos verificou-se qual material apresentou as melhores propriedades para a futura aplicação catalítica. Juntamente com uma comparação de custo e tempo de preparo a melhor variação da peneira molecular sintetizada foi escolhida.
18	IGOR OLIVEIRA NASCIMENTO Construção de um aparato experimental para monitoramento in situ da deposição de filmes finos de titânio por magnetron sputtering. Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR KASSIO MICHELL GOMES DE LIMA BOGOS NUBAR SISMANOGLU Data: 09/12/2011 Mostrar Resumo A técnica de revestimento superficial utilizando magnetron sputtering é uma das mais utilizadas pela engenharia de superfície, pela sua versatilidade na obtenção de diferentes filmes bem como no controle micro/nanométrico de sua espessura. Dentre os vários parâmetros do processo, aqueles relacionados com as espécies ativas do plasma são de fundamental importância no mecanismo e cinética da deposição. Com o objetivo de identificar as espécies ativas do plasma, parâmetros como fluxo de gás, pressão de trabalho e densidade de potencia elétrica foram variados durante revestimento de titânio em substrato de vidro. Foi utilizado argônio em fluxos de 10; 20; 30; 40 e 50 sccm (centímetro cúbico por minuto) e para cada fluxo de gás uma varredura sequencial da corrente elétrica de 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50A (ampères). O valor de máximo de 0,50 A foi escolhido com base em dados da literatura e limitações do equipamento. O monitoramento das espécies do plasma presentes durante a deposição foi realizado in situ, pela técnica de espectroscopia de emissão óptica (EEO) através do espectrômetro USB2000 Series da Ocean Optics. Para isso um aparato foi desenvolvido para adaptar o EEO dentro do reator de plasma de maneira que ficasse posicionado o mais próximo possível do alvo. A radiação emitida pelas espécies era detectada através de uma fibra óptica colocada por trás do substrato de vidro e suas intensidades, em função do comprimento de onda, exibidas na tela de um monitor. O tempo de aquisição para cada condição foi aquele em que a intensidade era nula devido o filme formado no substrato. As intensidades de diferentes linhas de emissão do argônio e titânio foram então analisadas em função do tempo, para determinar as espécies ativas e estimar a espessura dos filmes depositados. Apos a deposição, os filmes finos que revestiram os vidros foram caracterizados por transmitância óptica, através de um laser no infravermelho. Verificou-se que os valores da espessura e da taxa de deposição é determinada pela análise in situ foram coerentes com os resultados obtidos através da transmitância por laser Mostrar Abstract A técnica de revestimento superficial utilizando magnetron sputtering é uma das mais utilizadas pela engenharia de superfície, pela sua versatilidade na obtenção de diferentes filmes bem como no controle micro/nanométrico de sua espessura. Dentre os vários parâmetros do processo, aqueles relacionados com as espécies ativas do plasma são de fundamental importância no mecanismo e cinética da deposição. Com o objetivo de identificar as espécies ativas do plasma, parâmetros como fluxo de gás, pressão de trabalho e densidade de potencia elétrica foram variados durante revestimento de titânio em substrato de vidro. Foi utilizado argônio em fluxos de 10; 20; 30; 40 e 50 sccm (centímetro cúbico por minuto) e para cada fluxo de gás uma varredura sequencial da corrente elétrica de 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50A (ampères). O valor de máximo de 0,50 A foi escolhido com base em dados da literatura e limitações do equipamento. O monitoramento das espécies do plasma presentes durante a deposição foi realizado in situ, pela técnica de espectroscopia de emissão óptica (EEO) através do espectrômetro USB2000 Series da Ocean Optics. Para isso um aparato foi desenvolvido para adaptar o EEO dentro do reator de plasma de maneira que ficasse posicionado o mais próximo possível do alvo. A radiação emitida pelas espécies era detectada através de uma fibra óptica colocada por trás do substrato de vidro e suas intensidades, em função do comprimento de onda, exibidas na tela de um monitor. O tempo de aquisição para cada condição foi aquele em que a intensidade era nula devido o filme formado no substrato. As intensidades de diferentes linhas de emissão do argônio e titânio foram então analisadas em função do tempo, para determinar as espécies ativas e estimar a espessura dos filmes depositados. Apos a deposição, os filmes finos que revestiram os vidros foram caracterizados por transmitância óptica, através de um laser no infravermelho. Verificou-se que os valores da espessura e da taxa de deposição é determinada pela análise in situ foram coerentes com os resultados obtidos através da transmitância por laser
	Teses
1	DANIELE DE MACEDO HENRIQUE MARTINELLI Síntese de perovsquitas do tipo LaNixFe1-xO3 obtidas pelo método dos precursores poliméricos e Síntese por autocombustão assistida por microondas para reação de oxidação parcial do metano Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO BRAULIO SILVA BARROS ANNE MICHELLE GARRIDO PEDROSA JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ Data: 21/02/2011 Mostrar Resumo Catalisadores a base de níquel têm sido empregados em diversos tipos de reações de reforma, inclusive na oxidação parcial do metano para obtenção de H2 ou gás de síntese (H2 + CO). Normalmente, altos níveis de conversão são obtidos por estes catalisadores, entretanto, a desativação por deposição de carbono ainda é um problema a ser solucionado. Diversas abordagens têm sido empregadas no intuito de minimizar este problema, dentre as quais tem se destacado nos últimos anos a utilização de óxidos com estrutura perovskita e/ou estruturas relacionadas. Paralelamente, o uso de metodologias de síntese mais rápidas, fáceis, aplicáveis em escala industrial e que permitam o controle das características microestruturais destes catalisadores, pode em conjunto, prover a solução para este problema. Perovisquitas do tipo LaNixFe1-xO3 (x=0, x=0,3 e x=0,7) foram preparados pelo método pechini e de autocombustão assistida por microondas. As amostras preparadas foram testadas na reação de oxidação parcial do metano, sendo avaliados os respectivos níveis de conversão, seletividade e a resistência à deposição de carbono. Todas as amostras foram calcinadas a 900 °C, para obtenção das fases desejadas. Os pós-obtidos foram caracterizados por análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios-X, medidas de área superficial especifica, redução à temperatura programada. Após calcinação a fase desejada foi obtida para todas as amostras independente do método de síntese, sugerindo claramente a formação de pós cristalinos. Os perfis de redução à temperatura programada da amostra LaNiO3 apresentou pico de redução em torno de 500 °C, já a amostra LaFeO3 apresentou pico de redução acima de 100°C. Dentre os catalisadores estudados o que apresentou maior nível de conversão do metano foi LaNiO3 obtido pelo método pechini, de uma maneira geral os catalisadores obtidos pelo método pechini apresentaram melhores resultados de conversão que os catalisadores obtidos pelam autocombustão assistida por microondas. Mostrar Abstract Catalisadores a base de níquel têm sido empregados em diversos tipos de reações de reforma, inclusive na oxidação parcial do metano para obtenção de H2 ou gás de síntese (H2 + CO). Normalmente, altos níveis de conversão são obtidos por estes catalisadores, entretanto, a desativação por deposição de carbono ainda é um problema a ser solucionado. Diversas abordagens têm sido empregadas no intuito de minimizar este problema, dentre as quais tem se destacado nos últimos anos a utilização de óxidos com estrutura perovskita e/ou estruturas relacionadas. Paralelamente, o uso de metodologias de síntese mais rápidas, fáceis, aplicáveis em escala industrial e que permitam o controle das características microestruturais destes catalisadores, pode em conjunto, prover a solução para este problema. Perovisquitas do tipo LaNixFe1-xO3 (x=0, x=0,3 e x=0,7) foram preparados pelo método pechini e de autocombustão assistida por microondas. As amostras preparadas foram testadas na reação de oxidação parcial do metano, sendo avaliados os respectivos níveis de conversão, seletividade e a resistência à deposição de carbono. Todas as amostras foram calcinadas a 900 °C, para obtenção das fases desejadas. Os pós-obtidos foram caracterizados por análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios-X, medidas de área superficial especifica, redução à temperatura programada. Após calcinação a fase desejada foi obtida para todas as amostras independente do método de síntese, sugerindo claramente a formação de pós cristalinos. Os perfis de redução à temperatura programada da amostra LaNiO3 apresentou pico de redução em torno de 500 °C, já a amostra LaFeO3 apresentou pico de redução acima de 100°C. Dentre os catalisadores estudados o que apresentou maior nível de conversão do metano foi LaNiO3 obtido pelo método pechini, de uma maneira geral os catalisadores obtidos pelo método pechini apresentaram melhores resultados de conversão que os catalisadores obtidos pelam autocombustão assistida por microondas.
2	DANIELE DE MACEDO HENRIQUE MARTINELLI Síntese de perovsquitas do tipo LaNixFe1-xO3 obtidas pelo método dos precursores poliméricos e Síntese por autocombustão assistida por microondas para reação de oxidação parcial do metano Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ANNE MICHELLE GARRIDO PEDROSA BRAULIO SILVA BARROS DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO Data: 21/02/2011 Mostrar Resumo Catalisadores a base de níquel têm sido empregados em diversos tipos de reações de reforma, inclusive na oxidação parcial do metano para obtenção de H2 ou gás de síntese (H2 + CO). Normalmente, altos níveis de conversão são obtidos por estes catalisadores, entretanto, a desativação por deposição de carbono ainda é um problema a ser solucionado. Diversas abordagens têm sido empregadas no intuito de minimizar este problema, dentre as quais tem se destacado nos últimos anos a utilização de óxidos com estrutura perovskita e/ou estruturas relacionadas. Paralelamente, o uso de metodologias de síntese mais rápidas, fáceis, aplicáveis em escala industrial e que permitam o controle das características microestruturais destes catalisadores, pode em conjunto, prover a solução para este problema. Perovisquitas do tipo LaNixFe1-xO3 (x=0, x=0,3 e x=0,7) foram preparados pelo método pechini e de autocombustão assistida por microondas. As amostras preparadas foram testadas na reação de oxidação parcial do metano, sendo avaliados os respectivos níveis de conversão, seletividade e a resistência à deposição de carbono. Todas as amostras foram calcinadas a 900 °C, para obtenção das fases desejadas. Os pós-obtidos foram caracterizados por análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios-X, medidas de área superficial especifica, redução à temperatura programada. Após calcinação a fase desejada foi obtida para todas as amostras independente do método de síntese, sugerindo claramente a formação de pós cristalinos. Os perfis de redução à temperatura programada da amostra LaNiO3 apresentou pico de redução em torno de 500 °C, já a amostra LaFeO3 apresentou pico de redução acima de 100°C. Dentre os catalisadores estudados o que apresentou maior nível de conversão do metano foi LaNiO3 obtido pelo método pechini, de uma maneira geral os catalisadores obtidos pelo método pechini apresentaram melhores resultados de conversão que os catalisadores obtidos pelam autocombustão assistida por microondas. Mostrar Abstract Catalisadores a base de níquel têm sido empregados em diversos tipos de reações de reforma, inclusive na oxidação parcial do metano para obtenção de H2 ou gás de síntese (H2 + CO). Normalmente, altos níveis de conversão são obtidos por estes catalisadores, entretanto, a desativação por deposição de carbono ainda é um problema a ser solucionado. Diversas abordagens têm sido empregadas no intuito de minimizar este problema, dentre as quais tem se destacado nos últimos anos a utilização de óxidos com estrutura perovskita e/ou estruturas relacionadas. Paralelamente, o uso de metodologias de síntese mais rápidas, fáceis, aplicáveis em escala industrial e que permitam o controle das características microestruturais destes catalisadores, pode em conjunto, prover a solução para este problema. Perovisquitas do tipo LaNixFe1-xO3 (x=0, x=0,3 e x=0,7) foram preparados pelo método pechini e de autocombustão assistida por microondas. As amostras preparadas foram testadas na reação de oxidação parcial do metano, sendo avaliados os respectivos níveis de conversão, seletividade e a resistência à deposição de carbono. Todas as amostras foram calcinadas a 900 °C, para obtenção das fases desejadas. Os pós-obtidos foram caracterizados por análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios-X, medidas de área superficial especifica, redução à temperatura programada. Após calcinação a fase desejada foi obtida para todas as amostras independente do método de síntese, sugerindo claramente a formação de pós cristalinos. Os perfis de redução à temperatura programada da amostra LaNiO3 apresentou pico de redução em torno de 500 °C, já a amostra LaFeO3 apresentou pico de redução acima de 100°C. Dentre os catalisadores estudados o que apresentou maior nível de conversão do metano foi LaNiO3 obtido pelo método pechini, de uma maneira geral os catalisadores obtidos pelo método pechini apresentaram melhores resultados de conversão que os catalisadores obtidos pelam autocombustão assistida por microondas.
3	NIERLLY KARINNI DE ALMEIDA MARIBONDO GALVAO Influência do mecanismo de aquecimento sobre a microestrutura do titânio sinterizado por plasma Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR FRANCINE ALVES DA COSTA LÚCIO SALGADO MARIZE VARELLA DE OLIVEIRA WANDERSON SANTANA DA SILVA Data: 24/02/2011 Mostrar Resumo O aquecimento de corpos imersos em plasma, diferente dos aquecimentos por fontes convencionais, ocorre principalmente por radiação e colisão de partículas com a superfície do material. A colisão das partículas é responsável pelo aquecimento pontual que gera picos térmicos na superfície do material. Devido a esta forma de aquecimento, materiais porosos submetidos a este tipo de tratamento térmico apresentam gradientes de porosidade no seu interior. Dependendo do tipo de plasma, as formas de aquecimento por radiação e por colisão terão diferentes contribuições no aquecimento do material. Neste trabalho, amostras porosas de titânio comercialmente puro e de compactados de titânio, foram tratadas em 2 diferentes tipos de plasma: atmosférico de microondas e descarga em cátodo oco à baixa pressão utilizando 3 temperaturas diferentes (700°, 800° e 900 °C). Dessa forma, pode-se avaliar o efeito destes dois tipos de plasma sobre a microestrutura e produção de material poroso. Amostras de titânio poroso foram escolhidas uma vez que materiais porosos com propriedades de biocompatibilidade apresentam vasta área de aplicação no campo da bio-engenharia. A caracterização das amostras foi realizada através de microscopia óptica, eletrônica, análise de imagem, difração de raio-x, molhabilidade e o método de Arquimedes para determinação de porosidade. Através dos resultados apresentados pode-se verificar que as amostras de titânio comercial tratadas em plasma de microondas apresentaram maior porosidade aparente e absorção que as amostras tratadas em plasma de cátodo oco. No entanto, para as amostras compactadas ocorreu o inverso. Quanto ao gradiente de poros as amostras comerciais e compactadas tratadas em plasma de cátodo oco, revelaram uma camada porosa distinta apresentando como produto final um material com a superfície porosa e núcleo mais denso. Mostrar Abstract O aquecimento de corpos imersos em plasma, diferente dos aquecimentos por fontes convencionais, ocorre principalmente por radiação e colisão de partículas com a superfície do material. A colisão das partículas é responsável pelo aquecimento pontual que gera picos térmicos na superfície do material. Devido a esta forma de aquecimento, materiais porosos submetidos a este tipo de tratamento térmico apresentam gradientes de porosidade no seu interior. Dependendo do tipo de plasma, as formas de aquecimento por radiação e por colisão terão diferentes contribuições no aquecimento do material. Neste trabalho, amostras porosas de titânio comercialmente puro e de compactados de titânio, foram tratadas em 2 diferentes tipos de plasma: atmosférico de microondas e descarga em cátodo oco à baixa pressão utilizando 3 temperaturas diferentes (700°, 800° e 900 °C). Dessa forma, pode-se avaliar o efeito destes dois tipos de plasma sobre a microestrutura e produção de material poroso. Amostras de titânio poroso foram escolhidas uma vez que materiais porosos com propriedades de biocompatibilidade apresentam vasta área de aplicação no campo da bio-engenharia. A caracterização das amostras foi realizada através de microscopia óptica, eletrônica, análise de imagem, difração de raio-x, molhabilidade e o método de Arquimedes para determinação de porosidade. Através dos resultados apresentados pode-se verificar que as amostras de titânio comercial tratadas em plasma de microondas apresentaram maior porosidade aparente e absorção que as amostras tratadas em plasma de cátodo oco. No entanto, para as amostras compactadas ocorreu o inverso. Quanto ao gradiente de poros as amostras comerciais e compactadas tratadas em plasma de cátodo oco, revelaram uma camada porosa distinta apresentando como produto final um material com a superfície porosa e núcleo mais denso.
4	ROSEANE APARECIDA DE BRITO Redução Aluminotérmica de Ta2O5 e TiO2 usando descarga de cátodo oco Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CARLSON PEREIRA DE SOUZA CLODOMIRO ALVES JUNIOR FRANCINE ALVES DA COSTA GILSON GARCIA DA SILVA MARCELLO FILGUEIRA UILAME UMBELINO GOMES Data: 29/04/2011 Mostrar Resumo No presente estudo foram utilizados dois óxidos de metais refratários, Ta2O5 e TiO2, visando a obtenção de partículas de Ta e Ti metálicos, por meio da redução aluminotérmica com ignição a plasma. Pós de Ta2O5 e TiO2 foram misturados com pó de Al e moídos em um moinho planetário por 2, 4, 6 e 10 h (Ta2O5-Al); 2, 4 e 6 h (TiO2-Al). Estudo de análise térmica (DTA e DTG) foi realizado, visando se conhecer a temperatura de reação para ambas as misturas. Em seguida as misturas foram colocadas numa descarga em cátodo oco, nessas faixas de temperatura observadas por DTA e DTG, onde foram reagidas pelo processo de redução aluminotérmica com ignição a plasma. O material obtido foi caracterizado por DRX e MEV, onde se comprovou a possibilidade da obtenção de um produto na forma de pó, algumas vezes de dimensões nanométricas, diferentemente do processo convencional. Verifica-se que a redução aluminotérmica com ignição a plasma é capaz de produzir pós de Ta e Ti metálicos, com uma eficiência maior para a reação da mistura Ta2O5-Al. Dentre os diferentes aspectos microestruturais observados, resultante da reação destaca-se a presença de nanopartículas dos metais refratários embebidas em matriz de alumina e estruturas acicular (titânio) e dendrítica (tântalo) que são próprias de resfriamento rápido Mostrar Abstract No presente estudo foram utilizados dois óxidos de metais refratários, Ta2O5 e TiO2, visando a obtenção de partículas de Ta e Ti metálicos, por meio da redução aluminotérmica com ignição a plasma. Pós de Ta2O5 e TiO2 foram misturados com pó de Al e moídos em um moinho planetário por 2, 4, 6 e 10 h (Ta2O5-Al); 2, 4 e 6 h (TiO2-Al). Estudo de análise térmica (DTA e DTG) foi realizado, visando se conhecer a temperatura de reação para ambas as misturas. Em seguida as misturas foram colocadas numa descarga em cátodo oco, nessas faixas de temperatura observadas por DTA e DTG, onde foram reagidas pelo processo de redução aluminotérmica com ignição a plasma. O material obtido foi caracterizado por DRX e MEV, onde se comprovou a possibilidade da obtenção de um produto na forma de pó, algumas vezes de dimensões nanométricas, diferentemente do processo convencional. Verifica-se que a redução aluminotérmica com ignição a plasma é capaz de produzir pós de Ta e Ti metálicos, com uma eficiência maior para a reação da mistura Ta2O5-Al. Dentre os diferentes aspectos microestruturais observados, resultante da reação destaca-se a presença de nanopartículas dos metais refratários embebidas em matriz de alumina e estruturas acicular (titânio) e dendrítica (tântalo) que são próprias de resfriamento rápido
5	JULIO CESAR PEREIRA BARBOSA Diagnóstico das espécies ativas do plasma usado em tratamentos termoquímicos do titânio Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : ANDERSON CLAYTON ALVES DE MELO CLODOMIRO ALVES JUNIOR FRANCISCO DAS CHAGAS MARQUES FRANCISCO ODOLBERTO DE ARAÚJO KASSIO MICHELL GOMES DE LIMA Data: 29/04/2011 Mostrar Resumo Diagnósticos de plasma por Espectroscopia de Emissão Óptica foram realizados para descarga elétrica em três misturas gasosas, dentro das seguintes combinações: z N2 – y Ar – x H2, z N2 – y Ar – x O2 e z N2 – y Ar – x CH4, com os índices z e y variando sistematicamente de 1 a 4 e x de 0 a 4, todos com dimensão de SCCM, resultando em 80 combinações. Dos espectros obtidos foram analisadas as espécies CH (387,1 nm), N2+ (391,4 nm), Hβ (486,1 nm), Hα (656,3 nm), Ar (750,4 nm), O (777,4 nm) e O (842,6 nm) por serem mais abundantes e importantes na cinética de reação plasma – superfície, além de suas altas dependências dos fluxos de gás. Foram escolhidas combinações z, y e x, particularmente interessantes para estudar a influência das espécies ativas na modificação da superfície durante o tratamento termoquímico. Das matrizes N2 – Ar – O2 e N2 – Ar – CH4 foram escolhidas três proporções peculiares que apresentavam perfis de intensidade luminescente com máximos ou mínimos inesperados classificados aqui como anomalias de plasma. Essas concentrações de plasma foram utilizadas como atmosfera de tratamento de amostras de titânio, mantendo-se constante os parâmetros pressão e temperatura. Verificou-se que a intensidade luminosa associada à espécie N2+ é diretamente proporcional a rugosidade na superfície do titânio para o plasma com 14% do fluxo total sendo do gás N2 e para 40% ou mais do fluxo do mesmo gás essa relação passa a ser inversamente proporcional. Foi estudado também a nanodureza do titânio tratado pelas concentrações escolhidas e viu-se que essa propriedade se intensifica precisamente nos pontos de máximo encontrados no perfil óptico associada a espécie N2+. Por outro lado, exatamente nesses pontos de máximo a difusão do oxigênio na rede cristalina do metal é prejudicada. Esses parâmetros foram verificados para matriz que envolvia o gás O2. Para a matriz em que se fez presente o gás CH4, a relação foi determinada por meio do número de átomos de nitrogênio, que apresentou relação direta com a intensidade luminosa referente à espécie N2+ e de carbono, relacionado diretamente com a abundância da espécie CH, inseridos na rede cristalina do titânio e a formação de fases TiCN na sua superfície, que essencialmente se mostra diretamente proporcional ao crescimento da espécie CH e inversamente proporcional ao crescimento da espécie N2+. Mostrar Abstract Diagnósticos de plasma por Espectroscopia de Emissão Óptica foram realizados para descarga elétrica em três misturas gasosas, dentro das seguintes combinações: z N2 – y Ar – x H2, z N2 – y Ar – x O2 e z N2 – y Ar – x CH4, com os índices z e y variando sistematicamente de 1 a 4 e x de 0 a 4, todos com dimensão de SCCM, resultando em 80 combinações. Dos espectros obtidos foram analisadas as espécies CH (387,1 nm), N2+ (391,4 nm), Hβ (486,1 nm), Hα (656,3 nm), Ar (750,4 nm), O (777,4 nm) e O (842,6 nm) por serem mais abundantes e importantes na cinética de reação plasma – superfície, além de suas altas dependências dos fluxos de gás. Foram escolhidas combinações z, y e x, particularmente interessantes para estudar a influência das espécies ativas na modificação da superfície durante o tratamento termoquímico. Das matrizes N2 – Ar – O2 e N2 – Ar – CH4 foram escolhidas três proporções peculiares que apresentavam perfis de intensidade luminescente com máximos ou mínimos inesperados classificados aqui como anomalias de plasma. Essas concentrações de plasma foram utilizadas como atmosfera de tratamento de amostras de titânio, mantendo-se constante os parâmetros pressão e temperatura. Verificou-se que a intensidade luminosa associada à espécie N2+ é diretamente proporcional a rugosidade na superfície do titânio para o plasma com 14% do fluxo total sendo do gás N2 e para 40% ou mais do fluxo do mesmo gás essa relação passa a ser inversamente proporcional. Foi estudado também a nanodureza do titânio tratado pelas concentrações escolhidas e viu-se que essa propriedade se intensifica precisamente nos pontos de máximo encontrados no perfil óptico associada a espécie N2+. Por outro lado, exatamente nesses pontos de máximo a difusão do oxigênio na rede cristalina do metal é prejudicada. Esses parâmetros foram verificados para matriz que envolvia o gás O2. Para a matriz em que se fez presente o gás CH4, a relação foi determinada por meio do número de átomos de nitrogênio, que apresentou relação direta com a intensidade luminosa referente à espécie N2+ e de carbono, relacionado diretamente com a abundância da espécie CH, inseridos na rede cristalina do titânio e a formação de fases TiCN na sua superfície, que essencialmente se mostra diretamente proporcional ao crescimento da espécie CH e inversamente proporcional ao crescimento da espécie N2+.
6	ERICA NATASCHE DE MEDEIROS GURGEL PINTO Pastas geopoliméricas com adição de resíduo cerâmico para cimentação de poços de petróleo Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO IÊDA MARIA GARCIA DOS SANTOS JOANA MARIA DE FARIAS BARROS JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER Data: 01/06/2011 Mostrar Resumo Geopolímeros resultam da condensação polimérica de aluminossilicatos e silicatos alcalinos originando estruturas poliméricas tridimensionais. São produzidos de uma maneira distinta daquela do cimento Portland, onde é feita uma solução ativadora que será misturada ao precurssor geopolimérico. Dentre os trabalhos estudados alguns permitiram-nos concluir que as pastas preparadas com metacaulim como precurssor apresentaram melhor desempenho de suas propriedades. Vários estudos apresentam a adição de resíduos argilosos como forma de redução do custo final e melhoria das propriedades da pasta. Com base nisso, o objetivo do trabalho é estudar a influência da adição de rejeito cerâmico em pastas geopoliméricas. Para o desenvolvimento do estudo foram realizados testes de reologia, filtrado, tempo de espessamento, resistência à compressão, água livre, peso específico e permeabilidade, de acordo com o American Pretoleum Institute (API). Os resultados encontrados para todas as formulações demonstram que as pastas estudadas apresentam resistência mecânica elevada para uma pasta leve; volume de filtrado baixo; ausência de água livre; permeabilidade muito baixa; pasta fluída, coerente com uma pasta leve; e tempo de espessamento baixo, que pode ser corrigido com a utilização de um retardador de pega. Para caracterização morfológica, microestrutural, físico-química, química e térmica, foram realizados testes de DRX, MEV, DTA, TG, FT-IR. No ensaio de DRX, verificou-se que o geopolímero é um material amorfo, com um pico cristalino de caulinita. Nos testes de TG/DTA, foi observado a presença de um evento significativo, que representa a perda de massa referente a água, sendo observado também a redução da perda de massa com o aumento da concentração de rejeito cerâmico. No ensaio de MEV, encontrou-se uma matriz uniforme, sem a presença de outras fases. No ensaio de FT-IR, observou-se a presença da banda referente a água. A partir de todos os resultados foi possível determinar que a faixa de concentração ótima de uso é entre 2,5 e 5 % de rejeito cerâmico. Mostrar Abstract Geopolímeros resultam da condensação polimérica de aluminossilicatos e silicatos alcalinos originando estruturas poliméricas tridimensionais. São produzidos de uma maneira distinta daquela do cimento Portland, onde é feita uma solução ativadora que será misturada ao precurssor geopolimérico. Dentre os trabalhos estudados alguns permitiram-nos concluir que as pastas preparadas com metacaulim como precurssor apresentaram melhor desempenho de suas propriedades. Vários estudos apresentam a adição de resíduos argilosos como forma de redução do custo final e melhoria das propriedades da pasta. Com base nisso, o objetivo do trabalho é estudar a influência da adição de rejeito cerâmico em pastas geopoliméricas. Para o desenvolvimento do estudo foram realizados testes de reologia, filtrado, tempo de espessamento, resistência à compressão, água livre, peso específico e permeabilidade, de acordo com o American Pretoleum Institute (API). Os resultados encontrados para todas as formulações demonstram que as pastas estudadas apresentam resistência mecânica elevada para uma pasta leve; volume de filtrado baixo; ausência de água livre; permeabilidade muito baixa; pasta fluída, coerente com uma pasta leve; e tempo de espessamento baixo, que pode ser corrigido com a utilização de um retardador de pega. Para caracterização morfológica, microestrutural, físico-química, química e térmica, foram realizados testes de DRX, MEV, DTA, TG, FT-IR. No ensaio de DRX, verificou-se que o geopolímero é um material amorfo, com um pico cristalino de caulinita. Nos testes de TG/DTA, foi observado a presença de um evento significativo, que representa a perda de massa referente a água, sendo observado também a redução da perda de massa com o aumento da concentração de rejeito cerâmico. No ensaio de MEV, encontrou-se uma matriz uniforme, sem a presença de outras fases. No ensaio de FT-IR, observou-se a presença da banda referente a água. A partir de todos os resultados foi possível determinar que a faixa de concentração ótima de uso é entre 2,5 e 5 % de rejeito cerâmico.
7	LUIZ FERNANDO MENESES CARVALHO TRATAMENTOS DE FIBRAS DA CARNAÚBA [COPERNICIA PRUNÍFERA (MILLER) H. E. MOORE] PARA O DESENVOLVIMENTO DE COMPÓSITO BIODEGRADÁVEL DE POLI (HIDRÓXIBUTIRATO). Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : JOSE DANIEL DINIZ MELO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS CARLOS ROBERTO OLIVEIRA SOUTO CARLOS ALBERTO CIMINI JUNIOR ELITON SOUTO DE MEDEIROS Data: 20/06/2011 Mostrar Resumo O uso de matérias-primas de fontes renováveis para a produção de materiais vem sendo objeto de diversos estudos e pesquisas, devido ao seu potencial na substituição de derivados petroquímicos. A adição de fibras vegetais a polímeros representa uma alternativa na substituição parcial ou total de fibras de vidro em compósitos. Neste trabalho, fibras da folha de carnaúba foram utilizadas na produção de compósitos biodegradáveis com matriz de poli(hidroxibutirato) (PHB). Para melhorar as propriedades interfaciais fibra/matriz, foram estudados tratamentos químicos de alcalinização (NaOH 1%, 3% e 5%), acetilação, peróxido de hidrogênio e permanganato de potássio, para as fibras. O efeito dos diferentes tratamentos químicos nas propriedades morfológicas, físicas, químicas e mecânicas das fibras e dos compósitos foram investigados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia no infravermelho, difração de raios-X, ensaios mecânicos de tração e flexão, análise dinâmico-mecânica (DMA) e análises térmicas de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os resultados de ensaio de tração dos compósitos indicaram um acréscimo de resistência à tração após modificação química das fibras, sendo o melhor resultado obtido com o tratamento de peróxido de hidrogênio, mesmo havendo uma pequena redução na resistência à tração das fibras tratadas. Isto indica uma melhor interação entre as fibras e a matriz polimérica que foi também observada nas imagens de microscopia eletrônica de varredura. A temperatura de transição vítrea (Tg) foi reduzida para todos os compósitos em relação ao polímero puro o que foi atribuído a absorção de solventes, umidade e outras moléculas de baixo peso molecular pelas fibras. Mostrar Abstract O uso de matérias-primas de fontes renováveis para a produção de materiais vem sendo objeto de diversos estudos e pesquisas, devido ao seu potencial na substituição de derivados petroquímicos. A adição de fibras vegetais a polímeros representa uma alternativa na substituição parcial ou total de fibras de vidro em compósitos. Neste trabalho, fibras da folha de carnaúba foram utilizadas na produção de compósitos biodegradáveis com matriz de poli(hidroxibutirato) (PHB). Para melhorar as propriedades interfaciais fibra/matriz, foram estudados tratamentos químicos de alcalinização (NaOH 1%, 3% e 5%), acetilação, peróxido de hidrogênio e permanganato de potássio, para as fibras. O efeito dos diferentes tratamentos químicos nas propriedades morfológicas, físicas, químicas e mecânicas das fibras e dos compósitos foram investigados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia no infravermelho, difração de raios-X, ensaios mecânicos de tração e flexão, análise dinâmico-mecânica (DMA) e análises térmicas de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os resultados de ensaio de tração dos compósitos indicaram um acréscimo de resistência à tração após modificação química das fibras, sendo o melhor resultado obtido com o tratamento de peróxido de hidrogênio, mesmo havendo uma pequena redução na resistência à tração das fibras tratadas. Isto indica uma melhor interação entre as fibras e a matriz polimérica que foi também observada nas imagens de microscopia eletrônica de varredura. A temperatura de transição vítrea (Tg) foi reduzida para todos os compósitos em relação ao polímero puro o que foi atribuído a absorção de solventes, umidade e outras moléculas de baixo peso molecular pelas fibras.
8	EGNILSON MIRANDA DE MOURA SIMULAÇÃO COMPUTACIONAL FÍSICA DE ESTRUTURAS POROSAS Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA FRANCINE ALVES DA COSTA JOÃO CARLOS ARANTES COSTA JÚNIOR UILAME UMBELINO GOMES ÍTALO DE OLIVEIRA MATIAS Data: 30/06/2011 Mostrar Resumo Neste trabalho foi desenvolvido um programa de simulação computacional física de estruturas porosas com base em programação orientada a objeto que utiliza uma placa aceleradora Physx, originalmente desenvolvida para jogos eletrônicos. Com essa ferramenta, a capacidade de interação física entre os objetos simulados é ampliada, possibilitando simular uma estrutura porosa, como por exemplos, rochas reservatórias ou estruturas com alta densidade. O procedimento inicial para desenvolvimento da simulação porosa foi à construção de uma estrutura cúbica constituída de esferas com um único tamanho ou com tamanhos variados. Além disso, podem ser ainda simuladas estruturas com variadas frações de volumes. Os resultados apresentados estão divididos em duas partes: a primeira, as esferas serão consideras como grãos sólidos, ou seja, a fase matriz representa a porosidade; a segunda, as esferas estão sendo considerada com poros. Neste caso a fase matriz representa a fase sólida. As simulações nos dois casos são as mesmas, mas as estruturas simuladas são intrinsecamente distintas. Para validar os resultados apresentados pelo programa, foram realizadas simulações variando a quantidade de grãos, a distribuição de tamanhos de grãos e a fração de vazio na estrutura. Todos os resultados apresentados mostraram-se estatisticamente confiáveis e em concordância com os apresentados na literatura. Os valores médios e as distribuições dos parâmetros estereológicos mensurados, como intercepto linear, perímetro de seção de área, área de seção e livre caminho médio estão de acordo com os resultados obtidos na literatura para as estruturas simuladas. Os resultados podem auxiliar a compreensão de estruturas reais. Mostrar Abstract Neste trabalho foi desenvolvido um programa de simulação computacional física de estruturas porosas com base em programação orientada a objeto que utiliza uma placa aceleradora Physx, originalmente desenvolvida para jogos eletrônicos. Com essa ferramenta, a capacidade de interação física entre os objetos simulados é ampliada, possibilitando simular uma estrutura porosa, como por exemplos, rochas reservatórias ou estruturas com alta densidade. O procedimento inicial para desenvolvimento da simulação porosa foi à construção de uma estrutura cúbica constituída de esferas com um único tamanho ou com tamanhos variados. Além disso, podem ser ainda simuladas estruturas com variadas frações de volumes. Os resultados apresentados estão divididos em duas partes: a primeira, as esferas serão consideras como grãos sólidos, ou seja, a fase matriz representa a porosidade; a segunda, as esferas estão sendo considerada com poros. Neste caso a fase matriz representa a fase sólida. As simulações nos dois casos são as mesmas, mas as estruturas simuladas são intrinsecamente distintas. Para validar os resultados apresentados pelo programa, foram realizadas simulações variando a quantidade de grãos, a distribuição de tamanhos de grãos e a fração de vazio na estrutura. Todos os resultados apresentados mostraram-se estatisticamente confiáveis e em concordância com os apresentados na literatura. Os valores médios e as distribuições dos parâmetros estereológicos mensurados, como intercepto linear, perímetro de seção de área, área de seção e livre caminho médio estão de acordo com os resultados obtidos na literatura para as estruturas simuladas. Os resultados podem auxiliar a compreensão de estruturas reais.
9	MARCIO CLETO SOARES DE MOURA Desenvolvimento e caracterização de compósitos poli(tereftalato de etileno) reciclado com flocos de vidro Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDSON NORIYUKI ITO JOSIANE DANTAS VIANA BARBOSA MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO MEN DE SÁ MOREIRA DE SOUZA FILHO WANDERSON SANTANA DA SILVA Data: 29/07/2011 Mostrar Resumo A crescente preocupação com a gestão de resíduos sólidos, observada na ultima década, em virtude de sua enorme quantidade e impacto ambiental, tem motivado a busca por processos de reciclagem, onde estes resíduos podem ser reprocessados de modo a gerarem novos produtos, ampliando o ciclo dos materiais e energia neles contidos. Dentre os resíduos poliméricos, destaca-se o poli(tereftalato de etileno) (PET). O PET é utilizado em embalagens de alimentos, preferencialmente, no envase de bebidas carbonatadas. A reintegração do PET pós-consumo ao meio produtivo pode ser considerada uma ação mitigatória dos impactos ambientais causados por estes resíduos e já é realizada por meio da obtenção de diversos produtos diferentes ao da origem, ou seja, embalagens para alimento, com taxas de reciclagem crescente a cada ano. Este trabalho focou o desenvolvimento e a caracterização mecânica, térmica, termo-mecânica, termo-dinâmico-mecânica e morfológica do PET reciclado puro e dos compósitos de PET reciclado com flocos de vidro na fração em peso de 5%, 10% e 20% processados em uma extrusora rosca simples, utilizando as seguintes técnicas de análise: termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), tração uniaxial, impacto Izod, dureza Rockwel, temperatura de amolecimento Vicat, índice de fluidez, taxa de queima, análise termo-dinâmico-mecânica (DMTA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados das análises térmicas e das propriedades mecânicas conduziram a uma avaliação positiva, pois nos termogramas as adições dos flocos de vidro mostraram comportamento crescente nas temperaturas inicial de decomposição térmica e de fusão cristalina, além disso, observou-se comportamento crescente no desempenho mecânico dos compósitos poliméricos, cuja estrutura morfológica foi observada por MEV, verificando uma boa distribuição dos flocos de vidro, apresentando diferença na orientação no centro e na camada superficial do corpo de prova dos compósitos com 10 e 20% de flocos de vidro. Nos resultados de DMTA os valores de Tg dos compósitos obtidos a partir do pico de tan δ, apresentaram pequenas reduções, devido a pobre adesão interfacial entre o PET reciclado e os flocos de vidro. Mostrar Abstract A crescente preocupação com a gestão de resíduos sólidos, observada na ultima década, em virtude de sua enorme quantidade e impacto ambiental, tem motivado a busca por processos de reciclagem, onde estes resíduos podem ser reprocessados de modo a gerarem novos produtos, ampliando o ciclo dos materiais e energia neles contidos. Dentre os resíduos poliméricos, destaca-se o poli(tereftalato de etileno) (PET). O PET é utilizado em embalagens de alimentos, preferencialmente, no envase de bebidas carbonatadas. A reintegração do PET pós-consumo ao meio produtivo pode ser considerada uma ação mitigatória dos impactos ambientais causados por estes resíduos e já é realizada por meio da obtenção de diversos produtos diferentes ao da origem, ou seja, embalagens para alimento, com taxas de reciclagem crescente a cada ano. Este trabalho focou o desenvolvimento e a caracterização mecânica, térmica, termo-mecânica, termo-dinâmico-mecânica e morfológica do PET reciclado puro e dos compósitos de PET reciclado com flocos de vidro na fração em peso de 5%, 10% e 20% processados em uma extrusora rosca simples, utilizando as seguintes técnicas de análise: termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), tração uniaxial, impacto Izod, dureza Rockwel, temperatura de amolecimento Vicat, índice de fluidez, taxa de queima, análise termo-dinâmico-mecânica (DMTA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados das análises térmicas e das propriedades mecânicas conduziram a uma avaliação positiva, pois nos termogramas as adições dos flocos de vidro mostraram comportamento crescente nas temperaturas inicial de decomposição térmica e de fusão cristalina, além disso, observou-se comportamento crescente no desempenho mecânico dos compósitos poliméricos, cuja estrutura morfológica foi observada por MEV, verificando uma boa distribuição dos flocos de vidro, apresentando diferença na orientação no centro e na camada superficial do corpo de prova dos compósitos com 10 e 20% de flocos de vidro. Nos resultados de DMTA os valores de Tg dos compósitos obtidos a partir do pico de tan δ, apresentaram pequenas reduções, devido a pobre adesão interfacial entre o PET reciclado e os flocos de vidro.
10	EZEQUIAS MATOS ESTEVES SIMULAÇÃO COMPUTACIONAL DE ESTRUTURA DE METAL DURO (WC-Co). Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA FRANCINE ALVES DA COSTA JOÃO CARLOS ARANTES COSTA JÚNIOR LUIZ HENRIQUE ZEFERINO UILAME UMBELINO GOMES Data: 22/08/2011 Mostrar Resumo Este trabalho versa sobre a criação e as aplicações de um software de simulação dinâmica para estudo da estrutura do metal duro (WC-Co). A base tecnológica utilizada para ampliação da capacidade de hardware foi a GPU Geforce 9600 GT com o chip Physx criada com o propósito de dar mais realismo aos jogos eletrônicos. O software simula a estrutura tridimensional do metal duro com o formato de uma caixa cúbica onde os carbetos de tungstênio (WC) são modelados como prismas triangulares e prismas triangulares truncados. O programa mostrou-se eficiente em testes de verificação, desde cálculos de medidas de parâmetros como na capacidade de ampliação do número de partículas simuladas dinamicamente. Foi possível fazer uma investigação de parâmetros médios e de distribuições de parâmetros estereológicos utilizados para caracterizar a estrutural do metal duro através de planos de cortes. Nos planos de cortes das estruturas analisadas foram investigados os interceptos lineares, intercepto de área e perímetro de seção dos grãos interceptados e a fase ligante da estrutura através do cálculo do valor médio e da distribuição do livre caminho. Como a literatura é quase consensual que a distribuição dos interceptos lineares é lognormal e que isso sugere que a distribuição dos grãos na estrutura também seja lognormal, foi desenvolvido uma rotina no programa que possibilitou uma investigação mais detalhada dessa questão. Foi observado que é possível, sob certos valores para os parâmetros que definem o formato e tamanho do grão prismático, encontrar distribuição de interceptos lineares que se aproximam do formato lognormal. Nas várias simulações desenvolvidas foi verificado que as curvas de distribuições de interceptos lineares, de área e perímetro de seção, estão de acordo com trabalhos na literatura de simulação computacional estática desses parâmetros. Mostrar Abstract Este trabalho versa sobre a criação e as aplicações de um software de simulação dinâmica para estudo da estrutura do metal duro (WC-Co). A base tecnológica utilizada para ampliação da capacidade de hardware foi a GPU Geforce 9600 GT com o chip Physx criada com o propósito de dar mais realismo aos jogos eletrônicos. O software simula a estrutura tridimensional do metal duro com o formato de uma caixa cúbica onde os carbetos de tungstênio (WC) são modelados como prismas triangulares e prismas triangulares truncados. O programa mostrou-se eficiente em testes de verificação, desde cálculos de medidas de parâmetros como na capacidade de ampliação do número de partículas simuladas dinamicamente. Foi possível fazer uma investigação de parâmetros médios e de distribuições de parâmetros estereológicos utilizados para caracterizar a estrutural do metal duro através de planos de cortes. Nos planos de cortes das estruturas analisadas foram investigados os interceptos lineares, intercepto de área e perímetro de seção dos grãos interceptados e a fase ligante da estrutura através do cálculo do valor médio e da distribuição do livre caminho. Como a literatura é quase consensual que a distribuição dos interceptos lineares é lognormal e que isso sugere que a distribuição dos grãos na estrutura também seja lognormal, foi desenvolvido uma rotina no programa que possibilitou uma investigação mais detalhada dessa questão. Foi observado que é possível, sob certos valores para os parâmetros que definem o formato e tamanho do grão prismático, encontrar distribuição de interceptos lineares que se aproximam do formato lognormal. Nas várias simulações desenvolvidas foi verificado que as curvas de distribuições de interceptos lineares, de área e perímetro de seção, estão de acordo com trabalhos na literatura de simulação computacional estática desses parâmetros.

2010

	Dissertações
1	EDUARDO RAIMUNDO DIAS NUNES Adição de vermiculita expandida micron em pastas de baixa densidade para cimentação de poços de petróleo. Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA Data: 22/02/2010 Mostrar Resumo Nos campos de petróleo do Rio Grande do Norte é encontrado óleo de alta viscosidadee operações, como a injeção de vapor de água, são realizadas para diminuir a viscosidadedo óleo facilitando seu deslocamento e aumentando a produção no campo de petróleo. Ainjeção de vapor de água é caracterizada pela zona de vapor que se forma entorno do poçoinjetor, a qual se expande com a contínua injeção, aquecendo o óleo e diminuindo sua viscosidade.Este aquecimento, causado pela injeção de vapor, promove uma dilatação no tubo derevestimento o que ocasiona a fratura da bainha cimentante. Diante desta fratura uma operaçãode correção é requerida para corrigir o problema acarretando em mais custos e paradatemporária da produção do poço. Como alternativa a indústria do petróleo tem desenvolvidotecnologia para a adição de novos materiais em pastas de cimento para poços de petróleo proporcionandomaior ductilidade e baixa densidade resistindo melhor às cargas termo-mecânicagerada na injeção de vapor de água. Nesse contexto, a vermiculita, um argilomineral encontradoem abundância no Brasil tem sido aplicado na sua forma expandida na construção civilpara confecção de concretos leves com excelentes propriedades de isolamento térmico e acústicodevido ao seu alto ponto de fusão e a presença de ar em suas camadas lamelares. Portanto,a vermiculita será utilizada com a finalidade de proporcionar baixa densidade a pasta decimento e resistir às altas temperaturas causadas pela injeção de vapor. Desta forma, o presentetrabalho, comparou a pasta padrão contendo cimento e água com as pastas com 6%, 8%, e10% de vermiculita expandida mícron realizando os ensaios de água livre, reologia e resistênciaa compressão onde obteve a concentração de 8% com os melhores resultados. Posteriormente,a concentração escolhida, foi comparada com os resultados recomendados pela normaAPI nos ensaios de filtrado e estabilidade. E por ultimo, analisaram-se os resultados obtidosnos ensaios de peso especifico e tempo de espessamento. Diante do estudo realizado conseguiu-se formular uma pasta com baixa densidade que pode ser utilizada na cimentação depoço de petróleo com o objetivo de suportar as cargas termo-mecânica gerada pela injeção devapor Mostrar Abstract Nos campos de petróleo do Rio Grande do Norte é encontrado óleo de alta viscosidadee operações, como a injeção de vapor de água, são realizadas para diminuir a viscosidadedo óleo facilitando seu deslocamento e aumentando a produção no campo de petróleo. Ainjeção de vapor de água é caracterizada pela zona de vapor que se forma entorno do poçoinjetor, a qual se expande com a contínua injeção, aquecendo o óleo e diminuindo sua viscosidade.Este aquecimento, causado pela injeção de vapor, promove uma dilatação no tubo derevestimento o que ocasiona a fratura da bainha cimentante. Diante desta fratura uma operaçãode correção é requerida para corrigir o problema acarretando em mais custos e paradatemporária da produção do poço. Como alternativa a indústria do petróleo tem desenvolvidotecnologia para a adição de novos materiais em pastas de cimento para poços de petróleo proporcionandomaior ductilidade e baixa densidade resistindo melhor às cargas termo-mecânicagerada na injeção de vapor de água. Nesse contexto, a vermiculita, um argilomineral encontradoem abundância no Brasil tem sido aplicado na sua forma expandida na construção civilpara confecção de concretos leves com excelentes propriedades de isolamento térmico e acústicodevido ao seu alto ponto de fusão e a presença de ar em suas camadas lamelares. Portanto,a vermiculita será utilizada com a finalidade de proporcionar baixa densidade a pasta decimento e resistir às altas temperaturas causadas pela injeção de vapor. Desta forma, o presentetrabalho, comparou a pasta padrão contendo cimento e água com as pastas com 6%, 8%, e10% de vermiculita expandida mícron realizando os ensaios de água livre, reologia e resistênciaa compressão onde obteve a concentração de 8% com os melhores resultados. Posteriormente,a concentração escolhida, foi comparada com os resultados recomendados pela normaAPI nos ensaios de filtrado e estabilidade. E por ultimo, analisaram-se os resultados obtidosnos ensaios de peso especifico e tempo de espessamento. Diante do estudo realizado conseguiu-se formular uma pasta com baixa densidade que pode ser utilizada na cimentação depoço de petróleo com o objetivo de suportar as cargas termo-mecânica gerada pela injeção devapor
2	FLÁVIA DE MEDEIROS AQUINO SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E CINÉTICA DA DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA NOS MATERIAIS CERÂMICOS PrMO3 (M = Ni e Co) Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ANNE MICHELLE GARRIDO PEDROSA DULCE MARIA DE ARAUJO MELO PATRICIA MENDONCA PIMENTEL Data: 11/03/2010 Mostrar Resumo Neste trabalho foi estudada a preparação, caracterização e cinética de decomposição térmica sob condição não isotérmica de materiais cerâmicos de fórmula geral PrMO3 (M = Co e Ni). Esses materiais foram obtidos partindo dos respectivos nitratos metálicos, como fonte de cátions, e fazendo uso da gelatina como direcionador orgânico. Os pós-obtidos foram calcinados a temperaturas de 500ºC, 700ºC e 900ºC e caracterizados pelas técnicas de Difração de Raios X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG/DTG/DTA), Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Redução à Temperatura Programada (RTP) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A fase perovsquita foi evidenciada nos difratogramas de raios X. Nos espectros de FTIR observa-se a formação do óxido na medida em que a temperatura de calcinação aumenta com o aparecimento da banda referente à ligação Metal – Oxigênio. As imagens do MEV evidenciaram formas cristalinas e partículas aglomeradas em consequência do tamanho da partícula. Com os dados da análise térmica, o estudo cinético da decomposição da matéria orgânica foi empregado utilizando-se o método cinético denominado Model Free Kinetics de Vyazovkin, nas razões de aquecimento 10, 20 e 30°C.min-1 entre a temperatura ambiente e 700°C. Obtiveram-se os valores das energias de ativação para a região de maior decomposição da matéria orgânica nas amostras que foram determinadas como uma função do grau de conversão (α) Mostrar Abstract Neste trabalho foi estudada a preparação, caracterização e cinética de decomposição térmica sob condição não isotérmica de materiais cerâmicos de fórmula geral PrMO3 (M = Co e Ni). Esses materiais foram obtidos partindo dos respectivos nitratos metálicos, como fonte de cátions, e fazendo uso da gelatina como direcionador orgânico. Os pós-obtidos foram calcinados a temperaturas de 500ºC, 700ºC e 900ºC e caracterizados pelas técnicas de Difração de Raios X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG/DTG/DTA), Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Redução à Temperatura Programada (RTP) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A fase perovsquita foi evidenciada nos difratogramas de raios X. Nos espectros de FTIR observa-se a formação do óxido na medida em que a temperatura de calcinação aumenta com o aparecimento da banda referente à ligação Metal – Oxigênio. As imagens do MEV evidenciaram formas cristalinas e partículas aglomeradas em consequência do tamanho da partícula. Com os dados da análise térmica, o estudo cinético da decomposição da matéria orgânica foi empregado utilizando-se o método cinético denominado Model Free Kinetics de Vyazovkin, nas razões de aquecimento 10, 20 e 30°C.min-1 entre a temperatura ambiente e 700°C. Obtiveram-se os valores das energias de ativação para a região de maior decomposição da matéria orgânica nas amostras que foram determinadas como uma função do grau de conversão (α)
3	CLAWSIO ROGERIO CRUZ DE SOUSA Caracterização termo-mecânica de interconectores metálicos recobertos com filmes de LaCrO3 Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : WILSON ACCHAR UILAME UMBELINO GOMES HERVAL RAMOS PAES JUNIOR MARCUS ALEXANDRE DINIZ Data: 29/03/2010 Mostrar Resumo As células a combustível de óxido sólido são separadas por meio de interconectores, que servem como contato elétrico entre as células. A cromita de lantânio (LaCrO3) tem sido o material mais utilizado como interconector nas células a combustível de óxido sólido. A redução da temperatura de operação em torno de 800 ºC das células a combustível de óxido sólido, tornou possível o uso de interconectores metálicos como alternativa as LaCrO3 cerâmico. Esses materiais apresentam vantagens em relação aos interconectores cerâmicos tais como: alta condutividade térmica, elétrica, boa ductilidade, baixo custo, boas propriedades físicas e mecânicas. Neste trabalho foram avaliadas as propriedades termo-mecânicas do substrato metálico e substrato metálico depositado com o filme fino de LaCrO3 via spray-pirólise, com o objetivo de demonstrar a viabilidade da utilização deste materiais como componente de uma célula a combustível de óxido sólido. Os materiais foram caracterizados por meio de difração de raios X, comportamento oxidativo, resistência mecânica, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A difração de Raios-X comprovou a formação da fase LaCrO3 sobre o substrato metálico e as fases formadas após o ensaio oxidativo e resistência mecânica a alta temperatura.O comportamento oxidativo evidenciou o aumento da resistência a oxidação do substrato metálico depositado. Na resistência mecânica a flexão do substrato metálico depositado, notou-se o aumentou apenas na temperatura ambiente. A microscopia óptica (MO) fez uma avaliação previa tanto do substrato metálico e da LaCrO3 depositada sobre o substrato metálico em comparação com as micrografias obtidas por MEV. Com auxílio do MEV comprovou a formação da camada de Cr2O3 sobre o substrato metálico e a estabilidade da LaCrO3 após o ensaio oxidativo, observando também o descolamento da LaCrO3 após ensaio mecânico e a distribuição dos principais elementos como: cromo, manganês, oxigênio, lantânio nas amostras que foram submetidas aos ensaios termo-mecânico Mostrar Abstract As células a combustível de óxido sólido são separadas por meio de interconectores, que servem como contato elétrico entre as células. A cromita de lantânio (LaCrO3) tem sido o material mais utilizado como interconector nas células a combustível de óxido sólido. A redução da temperatura de operação em torno de 800 ºC das células a combustível de óxido sólido, tornou possível o uso de interconectores metálicos como alternativa as LaCrO3 cerâmico. Esses materiais apresentam vantagens em relação aos interconectores cerâmicos tais como: alta condutividade térmica, elétrica, boa ductilidade, baixo custo, boas propriedades físicas e mecânicas. Neste trabalho foram avaliadas as propriedades termo-mecânicas do substrato metálico e substrato metálico depositado com o filme fino de LaCrO3 via spray-pirólise, com o objetivo de demonstrar a viabilidade da utilização deste materiais como componente de uma célula a combustível de óxido sólido. Os materiais foram caracterizados por meio de difração de raios X, comportamento oxidativo, resistência mecânica, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A difração de Raios-X comprovou a formação da fase LaCrO3 sobre o substrato metálico e as fases formadas após o ensaio oxidativo e resistência mecânica a alta temperatura.O comportamento oxidativo evidenciou o aumento da resistência a oxidação do substrato metálico depositado. Na resistência mecânica a flexão do substrato metálico depositado, notou-se o aumentou apenas na temperatura ambiente. A microscopia óptica (MO) fez uma avaliação previa tanto do substrato metálico e da LaCrO3 depositada sobre o substrato metálico em comparação com as micrografias obtidas por MEV. Com auxílio do MEV comprovou a formação da camada de Cr2O3 sobre o substrato metálico e a estabilidade da LaCrO3 após o ensaio oxidativo, observando também o descolamento da LaCrO3 após ensaio mecânico e a distribuição dos principais elementos como: cromo, manganês, oxigênio, lantânio nas amostras que foram submetidas aos ensaios termo-mecânico
4	SERGIO BARROS DE SOUSA Modelo Mecânico de análise quantitativa da dureza de metais através de ensaios de penetração Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR ROMULO RIBEIRO MAGALHAES DE SOUSA UILAME UMBELINO GOMES Data: 30/03/2010 Mostrar Resumo Nesse trabalho é desenvolvido um protótipo para análise dinâmica e quantitativa da dureza de superfícies metálicas através de ensaios de penetração. Ele consiste de um micro-penetrador que é movimentado por um sistema de engrenagens guiado por três pinos retificados. A amostra a ser ensaiada é colocada sobre uma mesa que contém uma célula de carga que mede a deformação na amostra durante a penetração do micro-penetrador. Com esse protótipo é possível medir a deformação elástica do material obtida pelo cálculo da profundidade da penetração na amostra a partir da diferença de voltas entre o início de aplicação de carga até a aplicação total da carga de teste e o retorno do indentador até a completa finalização da aplicação de carga. Para determinação da dureza foi utilizada a medida da profundidade de deformação plástica. Foram utilizados 7 tipos de aços comerciais para teste do aparato. Verificou-se uma dispersão inferior a 10% para cinco medições efetuadas em cada amostra e uma boa concordância com os valoresde dureza fornecidos pelos fabricantes. Mostrar Abstract Nesse trabalho é desenvolvido um protótipo para análise dinâmica e quantitativa da dureza de superfícies metálicas através de ensaios de penetração. Ele consiste de um micro-penetrador que é movimentado por um sistema de engrenagens guiado por três pinos retificados. A amostra a ser ensaiada é colocada sobre uma mesa que contém uma célula de carga que mede a deformação na amostra durante a penetração do micro-penetrador. Com esse protótipo é possível medir a deformação elástica do material obtida pelo cálculo da profundidade da penetração na amostra a partir da diferença de voltas entre o início de aplicação de carga até a aplicação total da carga de teste e o retorno do indentador até a completa finalização da aplicação de carga. Para determinação da dureza foi utilizada a medida da profundidade de deformação plástica. Foram utilizados 7 tipos de aços comerciais para teste do aparato. Verificou-se uma dispersão inferior a 10% para cinco medições efetuadas em cada amostra e uma boa concordância com os valoresde dureza fornecidos pelos fabricantes.
5	LEONARDO COUTINHO DE MEDEIROS Adição de cascalho de perfuração da bacia potiguar em argilas para uso em materiais cerâmicos: influência da concentração e temperatura de queima. Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FABÍOLA DIAS DA SILVA CURBELO JOANA MARIA DE FARIAS BARROS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO PATRICIA MENDONCA PIMENTEL Data: 22/04/2010 Mostrar Resumo Um dos resíduos produzidos em grande escala durante a perfuração de poços de petróleo é o cascalho de perfuração. Existem técnicas para o tratamento do mesmo, mas não existe um consenso sobre quais as melhores do ponto de vista econômico e ambiental. Uma das alternativas de destinação final deste resíduo e objetivo de estudo deste trabalho é a incorporação e imobilização do mesmo em matrizes argilosas para avaliar as suas propriedades tecnológicas. As Matérias-Primas utilizadas foram caracterizadas pelas seguintes técnicas: Análise Química por Fluorescência de Raios-X (FRX); Análise Mineralógico por Difração de Raios-X (DRX); Análise Granulométrica (AG); e Análise Térmica por Termogravimetria (DTG) e Termodiferencial (DTA). Após a caracterização as amostras passaram por peneiras para posteriormente serem formuladas nas seguintes porcentagens: 0, 5, 10, 15, 25, 50, 75, 100% em peso de cascalho de perfuração, em seguida as peças foram prensadas uniaxialmente (25 MPa) e logo após foram sinterizadas onde a taxa de aquecimento utilizada foi de 10 °C/min até 850, 950 e 1050º C respectivamente com patamar de 30 minutos, resfriando até a temperatura ambiente. Após a sinterização as amostras foram submetidas a ensaios de absorção de água, retração linear, resistência à flexão, porosidade aparente, massa específica, DRX e ensaio de cor. Os resultados obtidos concluíram que a incorporação de cascalho de perfuração para 5% e 10% foi as que obtiveram propriedades tecnológicas que melhores atenderam as especificações requeridas em comparação com o produto original, respeitadas as normas técnicas vigentes. É uma possibilidade viável, para a fabricação de tijolos maciços e blocos cerâmicos para alvenaria. A incorporação deste resíduo além de amenizar um problema ambiental, também reduz os custos com matérias-primas para fabricação de produtos cerâmicos Mostrar Abstract Um dos resíduos produzidos em grande escala durante a perfuração de poços de petróleo é o cascalho de perfuração. Existem técnicas para o tratamento do mesmo, mas não existe um consenso sobre quais as melhores do ponto de vista econômico e ambiental. Uma das alternativas de destinação final deste resíduo e objetivo de estudo deste trabalho é a incorporação e imobilização do mesmo em matrizes argilosas para avaliar as suas propriedades tecnológicas. As Matérias-Primas utilizadas foram caracterizadas pelas seguintes técnicas: Análise Química por Fluorescência de Raios-X (FRX); Análise Mineralógico por Difração de Raios-X (DRX); Análise Granulométrica (AG); e Análise Térmica por Termogravimetria (DTG) e Termodiferencial (DTA). Após a caracterização as amostras passaram por peneiras para posteriormente serem formuladas nas seguintes porcentagens: 0, 5, 10, 15, 25, 50, 75, 100% em peso de cascalho de perfuração, em seguida as peças foram prensadas uniaxialmente (25 MPa) e logo após foram sinterizadas onde a taxa de aquecimento utilizada foi de 10 °C/min até 850, 950 e 1050º C respectivamente com patamar de 30 minutos, resfriando até a temperatura ambiente. Após a sinterização as amostras foram submetidas a ensaios de absorção de água, retração linear, resistência à flexão, porosidade aparente, massa específica, DRX e ensaio de cor. Os resultados obtidos concluíram que a incorporação de cascalho de perfuração para 5% e 10% foi as que obtiveram propriedades tecnológicas que melhores atenderam as especificações requeridas em comparação com o produto original, respeitadas as normas técnicas vigentes. É uma possibilidade viável, para a fabricação de tijolos maciços e blocos cerâmicos para alvenaria. A incorporação deste resíduo além de amenizar um problema ambiental, também reduz os custos com matérias-primas para fabricação de produtos cerâmicos
6	SHEILA BERNHARD GALVÃO Obtenção de nanopartículas de hexaferrita de bário pelo método Pechini. Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SUZANA NOBREGA DE MEDEIROS IÊDA MARIA GARCIA DOS SANTOS Data: 23/04/2010 Mostrar Resumo Neste trabalho foi sintetizado o composto da Hexaferrita de Bário de fórmula geral BaFe12O19, preparado pelo método Pechini (sob diferentes condições de tratamento térmico), utilizando-se como precursores o carbonato de bário e o nitrato de ferro. Estes materiais cerâmicos magnéticos, com estrutura do tipo magnetoplumbita, são amplamente utilizados como magnetos permanentes, devido as suas excelentes propriedades magnéticas, tais como: alta temperatura de Curie, boa anisotropia magnética, alta coercividade e resistência à corrosão. As amostras obtidas foram caracterizadas pelas técnicas: Análises Térmicas (DTA e TG), Difração de raios-X (DRX), Espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Magnetômetro Vibracional (VSM). Os resultados mostraram a fase desejada, onde foi intensificada de acordo com as análises realizadas, resultando na obtenção de um pó monofásico nas temperaturas relativamente altas com tamanhos de partículas em torno de 100 nm. Os materiais possuem fases de comportamento magnético característico, provavelmente de um material superparamagnético e outro ferrimagnético que em temperaturas mais elevadas apresentaram uma configuração de vórtice, com dois platôs centrais com pequenas inclinações. De modo geral, os aumentos da temperatura de tratamento térmico e do tempo, influenciaram diretamente nas propriedades tecnológicas das amostras Mostrar Abstract Neste trabalho foi sintetizado o composto da Hexaferrita de Bário de fórmula geral BaFe12O19, preparado pelo método Pechini (sob diferentes condições de tratamento térmico), utilizando-se como precursores o carbonato de bário e o nitrato de ferro. Estes materiais cerâmicos magnéticos, com estrutura do tipo magnetoplumbita, são amplamente utilizados como magnetos permanentes, devido as suas excelentes propriedades magnéticas, tais como: alta temperatura de Curie, boa anisotropia magnética, alta coercividade e resistência à corrosão. As amostras obtidas foram caracterizadas pelas técnicas: Análises Térmicas (DTA e TG), Difração de raios-X (DRX), Espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Magnetômetro Vibracional (VSM). Os resultados mostraram a fase desejada, onde foi intensificada de acordo com as análises realizadas, resultando na obtenção de um pó monofásico nas temperaturas relativamente altas com tamanhos de partículas em torno de 100 nm. Os materiais possuem fases de comportamento magnético característico, provavelmente de um material superparamagnético e outro ferrimagnético que em temperaturas mais elevadas apresentaram uma configuração de vórtice, com dois platôs centrais com pequenas inclinações. De modo geral, os aumentos da temperatura de tratamento térmico e do tempo, influenciaram diretamente nas propriedades tecnológicas das amostras
7	LARISSA BESERRA DE MESQUITA GOMES Avaliação espectrofotométrica do manchamento de resinas odontológicas contendo nanopartículas Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CLAUDIA CRISTINA GALVAO XAVIER EDSON NORIYUKI ITO KATHIA MARIA FONSECA DE BRITTO PAULO CESAR BORGES Data: 02/06/2010 Mostrar Resumo Nos últimos anos as resinas compostas têm passado por uma série de modificações estruturais na busca de melhores propriedades ópticas e mecânicas. Assim, o presente estudo avaliou in vitro o grau de manchamento em duas resinas nanohíbridas (Esthet-xR e OpallisR), uma nanoparticulada (Z350R) e uma microhíbrida (Z250R -como controle), quando expostas às soluções corantes café, vinho tinto e açaí nos períodos de 1, 7, 30 e 60 dias. Foram confeccionados 192 corpos-de-prova através de uma matriz metálica e realizadas duas polimerizações de 30s cada, sendo uma na base do corpo de prova e a outra no lado oposto do mesmo. Neste momento as amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, onde foi visualizado uma grande quantidade de poros na resina Z250 e presença de poros ainda maiores na Z350. Já a Opallis se percebeu uma melhor distribuição de partículas e menor quantidade de poros, mas a Esthet-x foi a que apresentou um menor nível de porosidade. Em seguida, as amostras passaram pela sequência de discos de acabamento, discos de feltro com pasta polidora e imersas nas soluções corantes. Aguardando-se o primeiro período de 24h, foram escolhidas aleatoriamente três amostras de cada recipiente e submetidas à leitura do espectofotômetro. Para a leitura, as amostras foram previamente diluídas em HCl a 50%. A cada 5 dias as soluções foram trocadas. Foram utilizados os testes de Tukey para análise estatística de variância. De acordo com a metodologia proposta foi lícito concluir que: Houve diferença significativa no manchamento superficial quando os 4 compósitos foram comparados após os intervalos de tempo estudados. A resina nanoparticulada (Z350R) estatisticamente não apresentou desempenho superior ao compósito microhíbrido (Z250R-grupo controle). Todos os compósitos mostraram certa quantidade manchamento com o decorrer do tempo, a resina composta exclusivamente nanoparticulada (Filtek Z350), foi a que apresentou o maior manchamento, seguido da resina microhíbrida- Filtek Z250 (grupo controle) e da nanohíbrida Opallis e por último o nanohíbrida da Esthet-x. Sugerindo, portanto que, o grau de manchamento pode estar relacionado com o grau de porosidade encontrado no MEV. Dos meios de imersão, o que mais influenciou no grau de manchamento foi o vinho tinto, seguido do café e do açaí. Mostrar Abstract Nos últimos anos as resinas compostas têm passado por uma série de modificações estruturais na busca de melhores propriedades ópticas e mecânicas. Assim, o presente estudo avaliou in vitro o grau de manchamento em duas resinas nanohíbridas (Esthet-xR e OpallisR), uma nanoparticulada (Z350R) e uma microhíbrida (Z250R -como controle), quando expostas às soluções corantes café, vinho tinto e açaí nos períodos de 1, 7, 30 e 60 dias. Foram confeccionados 192 corpos-de-prova através de uma matriz metálica e realizadas duas polimerizações de 30s cada, sendo uma na base do corpo de prova e a outra no lado oposto do mesmo. Neste momento as amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, onde foi visualizado uma grande quantidade de poros na resina Z250 e presença de poros ainda maiores na Z350. Já a Opallis se percebeu uma melhor distribuição de partículas e menor quantidade de poros, mas a Esthet-x foi a que apresentou um menor nível de porosidade. Em seguida, as amostras passaram pela sequência de discos de acabamento, discos de feltro com pasta polidora e imersas nas soluções corantes. Aguardando-se o primeiro período de 24h, foram escolhidas aleatoriamente três amostras de cada recipiente e submetidas à leitura do espectofotômetro. Para a leitura, as amostras foram previamente diluídas em HCl a 50%. A cada 5 dias as soluções foram trocadas. Foram utilizados os testes de Tukey para análise estatística de variância. De acordo com a metodologia proposta foi lícito concluir que: Houve diferença significativa no manchamento superficial quando os 4 compósitos foram comparados após os intervalos de tempo estudados. A resina nanoparticulada (Z350R) estatisticamente não apresentou desempenho superior ao compósito microhíbrido (Z250R-grupo controle). Todos os compósitos mostraram certa quantidade manchamento com o decorrer do tempo, a resina composta exclusivamente nanoparticulada (Filtek Z350), foi a que apresentou o maior manchamento, seguido da resina microhíbrida- Filtek Z250 (grupo controle) e da nanohíbrida Opallis e por último o nanohíbrida da Esthet-x. Sugerindo, portanto que, o grau de manchamento pode estar relacionado com o grau de porosidade encontrado no MEV. Dos meios de imersão, o que mais influenciou no grau de manchamento foi o vinho tinto, seguido do café e do açaí.
8	DANILO CAVALCANTE BRAZ Caracterização de Superfícies de Titânio Tratadas por Plasma de Ar - N2 – O2 Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR JOSÉ DE ANCHIETA LIMA KORNELI GRIGOROV Data: 09/06/2010 Mostrar Resumo Discos de titânio cp grau II foram oxinitretados por plasma de Ar + N2 + O2 usando diferentes proporções de gases individuais. Essas proporções foram estabelecidas a partir de análises de espectroscopia de emissão óptica (OES) das espécies do plasma. As proporções que resultaram em espectros cujas espécies apresentaram variação abrupta de intensidade luminosa foram escolhidas para o presente trabalho. Os ensaios de nanodureza revelaram que houve uma relação entre a intensidade da espécie N2+ com a dureza, pois para os tratamentos onde estas estavam com maior intensidade, obteve-se maior valor de nanodureza, embora as fases cristalinas tenham se mantido inalteradas. Obteve uma solução de nitrogênio sobre a fase rutilo, fato comprovado por RBS. Com relação às topografias, observou-se que de um modo geral, a presença do oxigênio promove uma maior rugosidade superficial e superfícies com a presença de picos mais intensos e vales mais profundos, devido a sua capacidade de reagir e degradar material. Já o nitrogênio promove superfícies com rugosidades com menor valor, com picos com intensidades baixas e vales com menor valor de profundidade. A microscopia óptica apresentou uma superfície com mistura de cores e a refletância óptica mostrou um pico máximo de reflexão na região do vermelho. As medidas de ângulo de contato e tensão mostraram superfícies com propriedades hidrofóbicas e pouco hidrofóbicas com variação das componentes polar e dispersiva da tensão superficial Mostrar Abstract Discos de titânio cp grau II foram oxinitretados por plasma de Ar + N2 + O2 usando diferentes proporções de gases individuais. Essas proporções foram estabelecidas a partir de análises de espectroscopia de emissão óptica (OES) das espécies do plasma. As proporções que resultaram em espectros cujas espécies apresentaram variação abrupta de intensidade luminosa foram escolhidas para o presente trabalho. Os ensaios de nanodureza revelaram que houve uma relação entre a intensidade da espécie N2+ com a dureza, pois para os tratamentos onde estas estavam com maior intensidade, obteve-se maior valor de nanodureza, embora as fases cristalinas tenham se mantido inalteradas. Obteve uma solução de nitrogênio sobre a fase rutilo, fato comprovado por RBS. Com relação às topografias, observou-se que de um modo geral, a presença do oxigênio promove uma maior rugosidade superficial e superfícies com a presença de picos mais intensos e vales mais profundos, devido a sua capacidade de reagir e degradar material. Já o nitrogênio promove superfícies com rugosidades com menor valor, com picos com intensidades baixas e vales com menor valor de profundidade. A microscopia óptica apresentou uma superfície com mistura de cores e a refletância óptica mostrou um pico máximo de reflexão na região do vermelho. As medidas de ângulo de contato e tensão mostraram superfícies com propriedades hidrofóbicas e pouco hidrofóbicas com variação das componentes polar e dispersiva da tensão superficial
9	FRANCISCO JOSE PATRICIO FRANCO APROVEITAMENTO DA FIBRA DO EPICARPO DO COCO BABAÇU EM COMPÓSITO COM MATRIZ Orientador : GEORGE SANTOS MARINHO MEMBROS DA BANCA : GEORGE SANTOS MARINHO OTONIEL MARCELINO DE MEDEIROS PEDRO WELLINGTON GONÇALVES N. TEIXEIRA Data: 07/08/2010 Mostrar Resumo O trabalho teve por objetivo a analise do efeito do tratamento da fibranas propriedades termicas de um composito de matriz de epoxi com agregadode fibra do epicarpo do coco babacu (Orbignyda phalerata). Foramanalisadas as caracteristicas químico-físicas da fibra, oriundas doepicarpo do fruto e determinados os principais constituintes da fibra:teores de lignina Klason, celulose, holocelulose, hemicelulose e teores decinzas e umidade. Em seguida, as fibras foram modificadas através detratamento químico, visando melhorar a adesão superficial à resina epoxi.As mudanças ocorridas nas fibras foram estudadas por meio das técnicas deanálises termogravimétricas (TG) e de calorimetria exploratóriadiferencial (DSC). Os experimentos foram conduzidos em fibras comtratamento químico (alcalinização) e, em fibras sem tratamento químico.Os resultados foram avaliados e comparados com outras fibras vegetais, como objetivo de avaliar as potencialidades econômicas do uso da fibra. Mostrar Abstract O trabalho teve por objetivo a analise do efeito do tratamento da fibranas propriedades termicas de um composito de matriz de epoxi com agregadode fibra do epicarpo do coco babacu (Orbignyda phalerata). Foramanalisadas as caracteristicas químico-físicas da fibra, oriundas doepicarpo do fruto e determinados os principais constituintes da fibra:teores de lignina Klason, celulose, holocelulose, hemicelulose e teores decinzas e umidade. Em seguida, as fibras foram modificadas através detratamento químico, visando melhorar a adesão superficial à resina epoxi.As mudanças ocorridas nas fibras foram estudadas por meio das técnicas deanálises termogravimétricas (TG) e de calorimetria exploratóriadiferencial (DSC). Os experimentos foram conduzidos em fibras comtratamento químico (alcalinização) e, em fibras sem tratamento químico.Os resultados foram avaliados e comparados com outras fibras vegetais, como objetivo de avaliar as potencialidades econômicas do uso da fibra.
10	JOAO JOSE MELO DOS SANTOS TRATAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE ARGILA NANOMÉTRICA PARA PRODUÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS DE POLIETILENO LINEAR DE MÉDIA DENSIDADE. Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ELITON SOUTO DE MEDEIROS JOSE DANIEL DINIZ MELO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO Data: 15/09/2010 Mostrar Resumo O objetivo principal deste trabalho foi desenvolver e avaliar um nanocompósito de matriz de Polietileno Linear de Média Densidade (PELMD) com adição de argila montmorilonita (MMT), visando aplicação no recobrimento interno de dutos de aço empregados na indústria do petróleo. Inicialmente, a argila foi coletada em uma jazida e tratada para remoção de contaminantes e compatibilização com o polímero. Dois nanocompósitos com diferentes concentrações de MMT, o primeiro com 4,5% em massa de argila, o segundo com 9% em massa de argila, foram produzidos via solução. Além disso, um master com 33,3% em massa de argila também foi produzido via solução para ser adicionado ao PELMD em extrusora monorosca de bancada, com o objetivo de produzir nanocompósitos via intercalação por fusão. Pelas análises de Difração de Raios-X, os resultados sugerem que houve uma intercalação das moléculas do sal quaternário de amônio entre as lamelas da MMT, porém, devido à temperatura de processamento dos materiais, tal intercalação foi baixa. Após desenvolvimento dos corpos-de-prova, parte das amostras foi imersa em gasolina para avaliação da resistência química dos materiais. Foi verificado pelo ensaio de Análise Dinâmico-Mecânica que a deformação na tensão máxima tende a aumentar para as amostras que foram imersas na gasolina e que não passaram pelo processo de extrusão. No entanto, as propriedades de tensão máxima para as amostras do extrudado com 4,5% de MMT, quando comparados com as propriedades do polímero puro e que não foram imersas na gasolina, apresentaram um aumento na tensão máxima. A análise de Termogravimetria mostrou que os nanocompósitos antes e depois da extrusão, com maior porcentagem de nanocargas, tenderam a diminuir o processo de degradação sofrida pelo material durante uma dada temperatura. Já na análise de Calorimetria Exploratória de Varredura, a entalpia de cristalização foi menor para os nanocompósitos com maior teor de argila. O que comprova uma maior porcentagem de cristalização para estes materiais após o resfriamento e ocasiona uma maior estabilidade térmica dos mesmos. Mostrar Abstract O objetivo principal deste trabalho foi desenvolver e avaliar um nanocompósito de matriz de Polietileno Linear de Média Densidade (PELMD) com adição de argila montmorilonita (MMT), visando aplicação no recobrimento interno de dutos de aço empregados na indústria do petróleo. Inicialmente, a argila foi coletada em uma jazida e tratada para remoção de contaminantes e compatibilização com o polímero. Dois nanocompósitos com diferentes concentrações de MMT, o primeiro com 4,5% em massa de argila, o segundo com 9% em massa de argila, foram produzidos via solução. Além disso, um master com 33,3% em massa de argila também foi produzido via solução para ser adicionado ao PELMD em extrusora monorosca de bancada, com o objetivo de produzir nanocompósitos via intercalação por fusão. Pelas análises de Difração de Raios-X, os resultados sugerem que houve uma intercalação das moléculas do sal quaternário de amônio entre as lamelas da MMT, porém, devido à temperatura de processamento dos materiais, tal intercalação foi baixa. Após desenvolvimento dos corpos-de-prova, parte das amostras foi imersa em gasolina para avaliação da resistência química dos materiais. Foi verificado pelo ensaio de Análise Dinâmico-Mecânica que a deformação na tensão máxima tende a aumentar para as amostras que foram imersas na gasolina e que não passaram pelo processo de extrusão. No entanto, as propriedades de tensão máxima para as amostras do extrudado com 4,5% de MMT, quando comparados com as propriedades do polímero puro e que não foram imersas na gasolina, apresentaram um aumento na tensão máxima. A análise de Termogravimetria mostrou que os nanocompósitos antes e depois da extrusão, com maior porcentagem de nanocargas, tenderam a diminuir o processo de degradação sofrida pelo material durante uma dada temperatura. Já na análise de Calorimetria Exploratória de Varredura, a entalpia de cristalização foi menor para os nanocompósitos com maior teor de argila. O que comprova uma maior porcentagem de cristalização para estes materiais após o resfriamento e ocasiona uma maior estabilidade térmica dos mesmos.
11	ANTONIO MARCOS DE MEDEIROS Avaliação de propriedades térmicas, mecânicas e morfologicas de nanocompósitos de poli(metacrilato de metila)/argila processados por mistura no estado fundido” Orientador : EDSON NORIYUKI ITO MEMBROS DA BANCA : EDCLEIDE MARIA ARAÚJO EDSON NORIYUKI ITO JOSE DANIEL DINIZ MELO MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO Data: 05/10/2010 Mostrar Resumo Nanocompósitos de poli(metacrilato de metila) (PMMA) foram preparados a partir da técnica de mistura no estado fundido com argila rica em montmorilonita (MMT), comparando o efeito do cisalhamento gerado pelas extrusoras monorosca e dupla rosca. A argila foi inicialmente tratada com ácido acrílico para facilitar a dispersão na matriz polimérica PMMA. Depois, foi preparado um concentrado de PMMA e argila que foi combinado com o PMMA puro e submetido ao processo de extrusão realizado em extrusoras monorosca e dupla rosca. Nanocompósitos foram processados com 1, 3, 5 e 8% em massa de argila. O efeito do cisalhamento sobre a morfologia do nanocompósitos foi avaliado por DRX, MEV e MET. Para avaliar o efeito da adição de argila na matriz de PMMA foram investigadas propriedades térmicas e mecânicas, através de análises de TG, DSC, HDT, VICAT, tração e impacto. Ensaios de inflamabilidade foram também realizados para investigar o efeito de argila sobre as propriedades de retardo de chama.As análises morfológicas mostraram a predominância de aglomerados de argila distribuídos na matriz de PMMA, o que resultou na redução de propriedades como estabilidade térmica, resistência mecânica e ao impacto, e elevou a taxa de queima para os materiais processados por ambas as rotas de extrusão. Mostrar Abstract Nanocompósitos de poli(metacrilato de metila) (PMMA) foram preparados a partir da técnica de mistura no estado fundido com argila rica em montmorilonita (MMT), comparando o efeito do cisalhamento gerado pelas extrusoras monorosca e dupla rosca. A argila foi inicialmente tratada com ácido acrílico para facilitar a dispersão na matriz polimérica PMMA. Depois, foi preparado um concentrado de PMMA e argila que foi combinado com o PMMA puro e submetido ao processo de extrusão realizado em extrusoras monorosca e dupla rosca. Nanocompósitos foram processados com 1, 3, 5 e 8% em massa de argila. O efeito do cisalhamento sobre a morfologia do nanocompósitos foi avaliado por DRX, MEV e MET. Para avaliar o efeito da adição de argila na matriz de PMMA foram investigadas propriedades térmicas e mecânicas, através de análises de TG, DSC, HDT, VICAT, tração e impacto. Ensaios de inflamabilidade foram também realizados para investigar o efeito de argila sobre as propriedades de retardo de chama.As análises morfológicas mostraram a predominância de aglomerados de argila distribuídos na matriz de PMMA, o que resultou na redução de propriedades como estabilidade térmica, resistência mecânica e ao impacto, e elevou a taxa de queima para os materiais processados por ambas as rotas de extrusão.
12	JOSE ANTONIO BERNARDINO DE OLIVEIRA Desenvolvimento de um sistema de nitretação por plasma em fonte pulsada e investigação da nitretação do titânio. Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR DANILO ALVES PINTO NAGEM FRANCISCO ODOLBERTO DE ARAÚJO Data: 15/10/2010 Mostrar Resumo A nitretação por plasma pulsado é uma solução extensivamente utilizada na indústria metalúrgica em substituição à nitretação em plasma de tensão contínua, como técnica de tratamento superficial para promover melhoria de propriedades superficiais de metais, tais como sua dureza, resistência ao desgaste e à corrosão. Ela veio para eliminar ou diminuir problemas existentes durante a nitretação de peças com geometria complexa como superaquecimento, abertura de arcos e efeitos de borda encontrados em plasma de tensão contínua. Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de nitretação com fonte pulsada, com possibilidade de ajuste da tensão, bem como largura e tempo de repetição do pulso. Analisou-se o efeito desses parâmetros sobre as propriedades da superfície nitretada quando se mantêm constantes a temperatura, composição do gás, fluxo, pressão e potência. Verificou-se que os valores da largura e tempo de repetição do pulso influem fortemente nas intensidades das espécies presentes no plasma e, conseqüentemente, influenciando nas propriedades da superfície nitretada. Mostrar Abstract A nitretação por plasma pulsado é uma solução extensivamente utilizada na indústria metalúrgica em substituição à nitretação em plasma de tensão contínua, como técnica de tratamento superficial para promover melhoria de propriedades superficiais de metais, tais como sua dureza, resistência ao desgaste e à corrosão. Ela veio para eliminar ou diminuir problemas existentes durante a nitretação de peças com geometria complexa como superaquecimento, abertura de arcos e efeitos de borda encontrados em plasma de tensão contínua. Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de nitretação com fonte pulsada, com possibilidade de ajuste da tensão, bem como largura e tempo de repetição do pulso. Analisou-se o efeito desses parâmetros sobre as propriedades da superfície nitretada quando se mantêm constantes a temperatura, composição do gás, fluxo, pressão e potência. Verificou-se que os valores da largura e tempo de repetição do pulso influem fortemente nas intensidades das espécies presentes no plasma e, conseqüentemente, influenciando nas propriedades da superfície nitretada.
13	EUGENIO ONOFRE DE OLIVEIRA DESENVOLVIMENTO DE TUBULAÇÃO EM COMPÓSITO POLIMÉRICO REVESTIDA EXTERNAMENTE COM POLIURETANO DE ALTA DENSIDADE Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS JOSE DANIEL DINIZ MELO LUIZ CLÁUDIO DE MARCO MENICONI RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 19/11/2010 Mostrar Resumo As tubulações para transporte de petróleo dos poços de produção até a estaçãocoletora são denominadas de “linhas de surgência”. Essas tubulações estão sujeitasà corrosão química e eletroquímica de acordo com o ambiente e os tipos depetróleo. Algumas destas linhas, a depender da composição do petróleo produzido,às vezes, falham com menos de um ano de operação, devido à corrosão internasevera. Este trabalho objetiva o desenvolvimento de tubulação em compósitorevestida externamente com poliuretano de alta densidade, para aplicação em linhasde surgência de poços de petróleo “onshore” e que atenda às exigênciasoperacionais. Neste desenvolvimento foram empregados fibra de vidro, resina epóxi,resina poliéster, areia quartzosa e poliuretano de alta densidade. Os tubos foramproduzidos pelos processos de enrolamento filamentar com deposição de PU nasuperfície externa e extremidades com rosca moldada (API 15 HR e PM-VII). Foramproduzidas três concepções de tubos: vidro/epóxi sem revestimento, vidro/epóxirevestido com poliuretano de alta densidade e vidro/epóxi coberto por um compostode fibra de vidro, poliéster, areia e revestido externamente com poliuretano de altadensidade. As três amostras foram caracterizadas através da técnica de MicroscopiaEletrônica de Varredura (MEV), do procedimento teor de vidro e resina, dos ensaiosde rigidez e tração axial e dos testes hidrostático, ruptura instantânea, pressão decurta duração e impacto Gardner. Essa nova tecnologia foi testada no campo deprodução em Mossoró – RN, nos quais foram instalados 1.677 metros de tubos.Assim, os resultados dos ensaios e testes das três concepções de tubos foramcomparados entre si em dois eventos: após dois meses da fabricação das amostrase após nove meses da aplicação dos tubos em campo. Os dados indicaram que o“tubo em compósito vidro/epóxi, poliéster, areia, revestido externamente compoliuretano de alta densidade”, apresentou melhores resultados, quando comparadoaos outros dois, podendo ser usado na indústria de petróleo em aplicações“onshore”, como uma alternativa para a aplicação em linhas de surgência,atendendo às exigências de classe de pressão, resistência à tração axial, rigidez,impacto e intempéries Mostrar Abstract As tubulações para transporte de petróleo dos poços de produção até a estaçãocoletora são denominadas de “linhas de surgência”. Essas tubulações estão sujeitasà corrosão química e eletroquímica de acordo com o ambiente e os tipos depetróleo. Algumas destas linhas, a depender da composição do petróleo produzido,às vezes, falham com menos de um ano de operação, devido à corrosão internasevera. Este trabalho objetiva o desenvolvimento de tubulação em compósitorevestida externamente com poliuretano de alta densidade, para aplicação em linhasde surgência de poços de petróleo “onshore” e que atenda às exigênciasoperacionais. Neste desenvolvimento foram empregados fibra de vidro, resina epóxi,resina poliéster, areia quartzosa e poliuretano de alta densidade. Os tubos foramproduzidos pelos processos de enrolamento filamentar com deposição de PU nasuperfície externa e extremidades com rosca moldada (API 15 HR e PM-VII). Foramproduzidas três concepções de tubos: vidro/epóxi sem revestimento, vidro/epóxirevestido com poliuretano de alta densidade e vidro/epóxi coberto por um compostode fibra de vidro, poliéster, areia e revestido externamente com poliuretano de altadensidade. As três amostras foram caracterizadas através da técnica de MicroscopiaEletrônica de Varredura (MEV), do procedimento teor de vidro e resina, dos ensaiosde rigidez e tração axial e dos testes hidrostático, ruptura instantânea, pressão decurta duração e impacto Gardner. Essa nova tecnologia foi testada no campo deprodução em Mossoró – RN, nos quais foram instalados 1.677 metros de tubos.Assim, os resultados dos ensaios e testes das três concepções de tubos foramcomparados entre si em dois eventos: após dois meses da fabricação das amostrase após nove meses da aplicação dos tubos em campo. Os dados indicaram que o“tubo em compósito vidro/epóxi, poliéster, areia, revestido externamente compoliuretano de alta densidade”, apresentou melhores resultados, quando comparadoaos outros dois, podendo ser usado na indústria de petróleo em aplicações“onshore”, como uma alternativa para a aplicação em linhas de surgência,atendendo às exigências de classe de pressão, resistência à tração axial, rigidez,impacto e intempéries
14	ASENETE FRUTUOSO DA COSTA Síntese e Caracterização de Espinélios a base de Cu, Fe e Cr para Pigmentos Cerâmicos Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ERIKA PINTO MARINHO OTOM ANSELMO DE OLIVEIRA PATRICIA MENDONCA PIMENTEL ZELMA ROCHA DA SILVA Data: 10/12/2010 Mostrar Resumo Pigmento inorgânico é formado por uma rede hospedeira, na qual se integra o componente cromóforo (normalmente um cátion de metal de transição) e os possíveis componentes modificadores, que estabilizam, conferem ou reafirmam as propriedades pigmentantes. Dentre os pigmentos o espinélio se destaca-se, por possuírem ampla importância tecnológica na área de materiais, com aplicabilidades em pigmentos, catálise de hidrogenação, filmes finos, revestimentos cerâmicos, dentre outros. No presente trabalho pigmentos contendo Cu, Fe, Cr, foram sintetizados por um método que faz o uso da gelatina como precursor orgânico usando sua aplicação para pigmentos cerâmicos. Os pigmentos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia na região do Infravermelho, Microscopia eletrônica de varredura (MEV) espectroscopia na região do UV-visível e Colorimetria. Os resultados confirmaram a viabilidade da rota de síntese utilizada, com relação aos pós sintetizados, observa-se a formação da fase espinélio a partir de 500oC, com uma aumento da cristalinidade, bem como a formação de outras fases.Os pigmentos mostraram-se cristalinos e as fases desejadas foram obtidas. As cromitas de cobre possuem tonalidades que vai do verde ao preto de acordo com a temperatura de calcinação, enquanto que as cromitas de cobre dopadas com ferro obtiveram coloração marrom. As ferritas de cobre apresentaram cores bem mais escuras, do marrom ao preto, o que se pode indicar um fator interessante devido à grande importância dos pigmentos pretos. Mostrar Abstract Pigmento inorgânico é formado por uma rede hospedeira, na qual se integra o componente cromóforo (normalmente um cátion de metal de transição) e os possíveis componentes modificadores, que estabilizam, conferem ou reafirmam as propriedades pigmentantes. Dentre os pigmentos o espinélio se destaca-se, por possuírem ampla importância tecnológica na área de materiais, com aplicabilidades em pigmentos, catálise de hidrogenação, filmes finos, revestimentos cerâmicos, dentre outros. No presente trabalho pigmentos contendo Cu, Fe, Cr, foram sintetizados por um método que faz o uso da gelatina como precursor orgânico usando sua aplicação para pigmentos cerâmicos. Os pigmentos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia na região do Infravermelho, Microscopia eletrônica de varredura (MEV) espectroscopia na região do UV-visível e Colorimetria. Os resultados confirmaram a viabilidade da rota de síntese utilizada, com relação aos pós sintetizados, observa-se a formação da fase espinélio a partir de 500oC, com uma aumento da cristalinidade, bem como a formação de outras fases.Os pigmentos mostraram-se cristalinos e as fases desejadas foram obtidas. As cromitas de cobre possuem tonalidades que vai do verde ao preto de acordo com a temperatura de calcinação, enquanto que as cromitas de cobre dopadas com ferro obtiveram coloração marrom. As ferritas de cobre apresentaram cores bem mais escuras, do marrom ao preto, o que se pode indicar um fator interessante devido à grande importância dos pigmentos pretos.
15	ANA KAROLINA BEZERRA DE SOUZA Sinterização de Ce1-xEuxO2-(x/2) para aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de temperaturas intermediárias Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MARCELO ORNAGHI ORLANDI Data: 13/12/2010 Mostrar Resumo Diante da preocupação ambiental com o aquecimento global que ocorre principalmente pelas emissões de CO2 resultante da queima de combustíveis derivados do petróleo, carvão e gás natural, as pesquisas voltadas para formas alternativas e não poluentes de geração de energia vêm se intensificando. Entre essas, destacam-se as células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (IT-SOFC). Para aplicação como eletrólito deste tipo de dispositivo, as cerâmicas à base de CeO2 dopadas com íons de terras raras (TR+3) tem se mostrado bastante promissoras pelo fato de possuírem boa condutividade iônica e operarem em temperaturas relativamente baixas (500-800ºC). Neste trabalho, foram estudadas cerâmicas de céria dopada com európia, sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos para uso como eletrólito sólido.Estudou-se também as etapas de processamento desses pós (moagem, compactação e sinterização convencional e por duas etapas), visando a obtenção de produtos sinterizados de elevadas densidades e microestrutura homogênea e reduzido tamanho de grão. Para isto, os pós foram caracterizados por análise termogravimétrica, difração de raios-X, granulometria, e MEV, já as amostras sinterizadas foram caracterizadas por dilatometria, MEV, medidas de densidades e medidas de tamanho de grão. Os resultados de difração de raios-x indicaram a formação de soluções sólidas com estrutura cúbica do tipo fluorita apresentando cristalitos nanométricos para todas as composições em estudo. Ambas as rotas de sinterização mostraram-se eficientes para a produção de cerâmicas com densidades adequadas para aplicação como eletrólitos sólidos em célula a combustível, mas a sinterização em duas etapas apresentou significativa redução do tamanho médio de grãos. Mostrar Abstract Diante da preocupação ambiental com o aquecimento global que ocorre principalmente pelas emissões de CO2 resultante da queima de combustíveis derivados do petróleo, carvão e gás natural, as pesquisas voltadas para formas alternativas e não poluentes de geração de energia vêm se intensificando. Entre essas, destacam-se as células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (IT-SOFC). Para aplicação como eletrólito deste tipo de dispositivo, as cerâmicas à base de CeO2 dopadas com íons de terras raras (TR+3) tem se mostrado bastante promissoras pelo fato de possuírem boa condutividade iônica e operarem em temperaturas relativamente baixas (500-800ºC). Neste trabalho, foram estudadas cerâmicas de céria dopada com európia, sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos para uso como eletrólito sólido.Estudou-se também as etapas de processamento desses pós (moagem, compactação e sinterização convencional e por duas etapas), visando a obtenção de produtos sinterizados de elevadas densidades e microestrutura homogênea e reduzido tamanho de grão. Para isto, os pós foram caracterizados por análise termogravimétrica, difração de raios-X, granulometria, e MEV, já as amostras sinterizadas foram caracterizadas por dilatometria, MEV, medidas de densidades e medidas de tamanho de grão. Os resultados de difração de raios-x indicaram a formação de soluções sólidas com estrutura cúbica do tipo fluorita apresentando cristalitos nanométricos para todas as composições em estudo. Ambas as rotas de sinterização mostraram-se eficientes para a produção de cerâmicas com densidades adequadas para aplicação como eletrólitos sólidos em célula a combustível, mas a sinterização em duas etapas apresentou significativa redução do tamanho médio de grãos.
16	PAULO HENRIQUE CAMPOS FERNANDES Estudo sobre a influencia da argila do massará no processo de formação de salitre em rebocos da construção civil Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES JAQUELIGIA BRITO DA SILVA LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES UILAME UMBELINO GOMES Data: 20/12/2010 Mostrar Resumo Este trabalho teve o objetivo de verificar a influência da argila do massará no processo de formação do salitre em rebocos de paredes de edificações. Buscou-se resposta para a seguinte questão: como elemento de composição da argamassa, o massará é mesmo responsável pela formação de salitre no reboco de paredes de edificações? Nas análises foram executados ensaios de granulometria, limites de consistência (LL, LP e IP), cálculo de pH, CTC, e CE, que definem a salinidade ou não de um material de origem mineral não metálica, principalmente, os ensaios de pH e CE. As amostras de massará analisadas, inclusive amostra de massará salitrado, apresentaram pH médio igual a 5,7 em água e 5,2 em KCl N e condutividade elétrica, CE, igual a zero. Estes resultados apontaram para a afirmativa que o massará é um material que não apresenta teor de salinidade que possa ser levado em consideração. Conclui-se, portanto, que o material analisado não concorre, pelo menos com relação à presença de sais solúveis, para a formação do salitre. Mostrar Abstract Este trabalho teve o objetivo de verificar a influência da argila do massará no processo de formação do salitre em rebocos de paredes de edificações. Buscou-se resposta para a seguinte questão: como elemento de composição da argamassa, o massará é mesmo responsável pela formação de salitre no reboco de paredes de edificações? Nas análises foram executados ensaios de granulometria, limites de consistência (LL, LP e IP), cálculo de pH, CTC, e CE, que definem a salinidade ou não de um material de origem mineral não metálica, principalmente, os ensaios de pH e CE. As amostras de massará analisadas, inclusive amostra de massará salitrado, apresentaram pH médio igual a 5,7 em água e 5,2 em KCl N e condutividade elétrica, CE, igual a zero. Estes resultados apontaram para a afirmativa que o massará é um material que não apresenta teor de salinidade que possa ser levado em consideração. Conclui-se, portanto, que o material analisado não concorre, pelo menos com relação à presença de sais solúveis, para a formação do salitre.
	Teses
1	ELIALDO CHIBERIO DA SILVA Obtenção de uma porcelana dielétrica a partir de matérias-primas do Rio Grande do Norte - Irantecio- Elisângela- Juliana Pivotto- Gustavo Barbalho- José Eurico Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : JAQUELIGIA BRITO DA SILVA LUIZ RENATO DE ARAÚJO PONTES PRISCYLLA CINTHYA ALVES GONDIM UILAME UMBELINO GOMES WILSON ACCHAR Data: 26/03/2010 Mostrar Resumo Este trabalho foi direcionado ao estudo das propriedades tecnológicas de uma porcelana técnica, formulada a partir de matérias-primas obtidas de pegmatitos encontrados nas regiões do Seridó e do Alto Oeste do Rio Grande do Norte, sendo estes constituídos de Caulim, Quartzo e Feldspato, abundantes e de alta qualidade nestas regiões. As cerâmicas técnicas foram obtidas através da mistura, em teores adequados, de caulim, feldspato, quartzo e argila, esta última proveniente de uma cerâmica situada no município de São Gonçalo do Amarante, no Estado do Rio Grande do Norte. Durante o desenvolvimento foram realizadas as seguintes caracterizações correlacionadas às matérias-primas: Granulometria a laser, difração de raios-x, ATD e ATG. As composições estudas foram conformadas por prensagem uniaxial a uma pressão de 50 MPa e sinterizadas a temperaturas que variaram entre 1150 a 1350ºC e patamares (tempos) de sinterização entre 30 e 120 minutos. A caracterização das amostras obtidas foram realizadas a partir da análise da perda de massa, retração linear, porosidade, curva de greisificação, Massa específica aparente, Resistência à flexão em três pontos, MEV e Difração de Raios-X, TMA, Rigidez dielétrica e Resistividade transversal. Os melhores valores de propriedades foram obtidos na temperatura de 1250ºC para as composições estudadas, não sofrendo variações significativas em seu comportamento com o tempo de sinterização. Os matérias estudados podem ser empregados na obtenção de objetos usados em eletrotécnica. Mostrar Abstract Este trabalho foi direcionado ao estudo das propriedades tecnológicas de uma porcelana técnica, formulada a partir de matérias-primas obtidas de pegmatitos encontrados nas regiões do Seridó e do Alto Oeste do Rio Grande do Norte, sendo estes constituídos de Caulim, Quartzo e Feldspato, abundantes e de alta qualidade nestas regiões. As cerâmicas técnicas foram obtidas através da mistura, em teores adequados, de caulim, feldspato, quartzo e argila, esta última proveniente de uma cerâmica situada no município de São Gonçalo do Amarante, no Estado do Rio Grande do Norte. Durante o desenvolvimento foram realizadas as seguintes caracterizações correlacionadas às matérias-primas: Granulometria a laser, difração de raios-x, ATD e ATG. As composições estudas foram conformadas por prensagem uniaxial a uma pressão de 50 MPa e sinterizadas a temperaturas que variaram entre 1150 a 1350ºC e patamares (tempos) de sinterização entre 30 e 120 minutos. A caracterização das amostras obtidas foram realizadas a partir da análise da perda de massa, retração linear, porosidade, curva de greisificação, Massa específica aparente, Resistência à flexão em três pontos, MEV e Difração de Raios-X, TMA, Rigidez dielétrica e Resistividade transversal. Os melhores valores de propriedades foram obtidos na temperatura de 1250ºC para as composições estudadas, não sofrendo variações significativas em seu comportamento com o tempo de sinterização. Os matérias estudados podem ser empregados na obtenção de objetos usados em eletrotécnica.
2	MICHELLE CEQUEIRA FEITOR EFEITO ANTIBACTERIANO DE TECIDOS TÊXTEIS COBERTOS POR PRATA ATRAVÉS DA TÉCNICA DE DEPOSIÇÃO POR PLASMA Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MARCUS VINICIUS LIA FOOK NILSON CRISTINO CRUZ ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN VIVIANE MUNIZ FONSECA Data: 29/03/2010 Mostrar Resumo Neste trabalho, investigou-se a influência da deposição de filme de prata em tecidos planos 100 % Poliéster e tecido não tecido 100% poliéster, sobre a sobrevivência das bactérias escherichia coli e staphylococcus aureus em contato com essas superfícies. O tratamento foi realizado em uma câmara contendo os gases de trabalho sob baixa pressão (~ 10-2 mbar) mantendo-se constante durante todo ensaio alguns parâmetros do plasma, tais como, voltagem: 470 V; pressão: 10-2 mbar; corrente: 0,10 A e fluxo de gás: 6 e 10 cm3/min. Para os tratamentos com plasma de argônio puro com fluxo de 6 cm3/min utilizaram-se diferentes tempos de tratamento: 10, 20, 30, 40, 50 e 60 minutos. Para os tratamentos com plasma de argônio com 10 cm3/min também foi usado diferentes tempos de tratamento: 10, 20, 30, 40, 50 e 60 minutos. Através do teste de ângulo de contato (gota séssil) foi observada a tensão superficial dos tecidos tratados e sua influência para com o crescimento de bactérias e a possível formação de um biofilme. A verificação da formação de um filme de prata, bem como a quantidade foi verificada pela técnica de edx. A topografia foi observada por microscopia de varredura eletrônica (MEV), a fim de determinar o tamanho dos grãos de prata formados sobre as superfícies do tecido e analisar a homogeneidade do tratamento. O raio-x foi utilizado para analisar a estrutura da prata depositada. Mostrar Abstract Neste trabalho, investigou-se a influência da deposição de filme de prata em tecidos planos 100 % Poliéster e tecido não tecido 100% poliéster, sobre a sobrevivência das bactérias escherichia coli e staphylococcus aureus em contato com essas superfícies. O tratamento foi realizado em uma câmara contendo os gases de trabalho sob baixa pressão (~ 10-2 mbar) mantendo-se constante durante todo ensaio alguns parâmetros do plasma, tais como, voltagem: 470 V; pressão: 10-2 mbar; corrente: 0,10 A e fluxo de gás: 6 e 10 cm3/min. Para os tratamentos com plasma de argônio puro com fluxo de 6 cm3/min utilizaram-se diferentes tempos de tratamento: 10, 20, 30, 40, 50 e 60 minutos. Para os tratamentos com plasma de argônio com 10 cm3/min também foi usado diferentes tempos de tratamento: 10, 20, 30, 40, 50 e 60 minutos. Através do teste de ângulo de contato (gota séssil) foi observada a tensão superficial dos tecidos tratados e sua influência para com o crescimento de bactérias e a possível formação de um biofilme. A verificação da formação de um filme de prata, bem como a quantidade foi verificada pela técnica de edx. A topografia foi observada por microscopia de varredura eletrônica (MEV), a fim de determinar o tamanho dos grãos de prata formados sobre as superfícies do tecido e analisar a homogeneidade do tratamento. O raio-x foi utilizado para analisar a estrutura da prata depositada.
3	THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA Influência das espécies do plasma de N2 - O2 na modificação de superfícies de poliéster Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR CUSTODIO LEOPOLDINO DE BRITO GUERRA NETO DJALMA RIBEIRO DA SILVA ELIDIANE CIPRIANO RANGEL JOSÉ DE ANCHIETA LIMA Data: 29/03/2010 Mostrar Resumo Neste trabalho, investigou-se a influência do tratamento superficial a plasma utilizando como gases de trabalho o oxigênio e uma mistura de nitrogênio + oxigênio, sobre as propriedades físicas e químicas de tecidose filmes de Poliéster. A modificação superficial de superfícies poliméricas por plasma tem sido bastante utilizada, pois a mesma não apresenta agentes nocivos ao ambiente, às alterações promovidas no material são de escala nanométricas, e comprovadamente é a técnica que tem apresentado resultados mais expressivos. Então, tendo em vista a boa aceitabilidade do uso do plasma em materiais poliméricos, O tratamento foi realizado em uma câmara contendo os gases de trabalho sob baixa pressão (~ 1 mbar) mantendo-se constante durante todo ensaio alguns parâmetros do plasma, tais como, voltagem: 470 V; pressão: 1,250 mbar; corrente: 0,10 A e fluxo de gás: 10 cm3/min, usando plasma com atmosfera gasosa de oxigênio variando-se o tempo de tratamento de 10 - 60 min com incremento de 10 min a cada tratamento subseqüente, e também usou-se a atmosfera gasosa composta por uma mistura de nitrogênio e oxigênio, variando a concentração gasosa dos mesmos (de 0 – 100%), para um tempo de tratamento de 10 min. O tratamento por plasma foi caracterizado in-situ com o auxilio da Espectroscopia de Emissão Ótica,e as amostras foram caracterizadas por medidas de ângulo de contato, tensão superficial, arraste capilar, espectroscopia Raman, Espectroscopia de infravermelho de reflexão total atenuada (IR-ATR), e microscopia de força atômica (AFM), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS). Mostrar Abstract Neste trabalho, investigou-se a influência do tratamento superficial a plasma utilizando como gases de trabalho o oxigênio e uma mistura de nitrogênio + oxigênio, sobre as propriedades físicas e químicas de tecidose filmes de Poliéster. A modificação superficial de superfícies poliméricas por plasma tem sido bastante utilizada, pois a mesma não apresenta agentes nocivos ao ambiente, às alterações promovidas no material são de escala nanométricas, e comprovadamente é a técnica que tem apresentado resultados mais expressivos. Então, tendo em vista a boa aceitabilidade do uso do plasma em materiais poliméricos, O tratamento foi realizado em uma câmara contendo os gases de trabalho sob baixa pressão (~ 1 mbar) mantendo-se constante durante todo ensaio alguns parâmetros do plasma, tais como, voltagem: 470 V; pressão: 1,250 mbar; corrente: 0,10 A e fluxo de gás: 10 cm3/min, usando plasma com atmosfera gasosa de oxigênio variando-se o tempo de tratamento de 10 - 60 min com incremento de 10 min a cada tratamento subseqüente, e também usou-se a atmosfera gasosa composta por uma mistura de nitrogênio e oxigênio, variando a concentração gasosa dos mesmos (de 0 – 100%), para um tempo de tratamento de 10 min. O tratamento por plasma foi caracterizado in-situ com o auxilio da Espectroscopia de Emissão Ótica,e as amostras foram caracterizadas por medidas de ângulo de contato, tensão superficial, arraste capilar, espectroscopia Raman, Espectroscopia de infravermelho de reflexão total atenuada (IR-ATR), e microscopia de força atômica (AFM), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS).
4	ROBERTO ARRUDA LIMA SOARES EFEITO DA ADIÇÃO DE CARBONATOS EM FORMULAÇÃO DE MASSA PARA REVESTIMENTO CERÂMICO UTILIZANDO MATÉRIAS-PRIMAS DO PIAUÍ Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MARCIO LUIZ VARELA NOGUEIRA DE MORAES RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO WILSON ACCHAR Data: 24/05/2010 Mostrar Resumo O Estado do Piauí é um grande produtor de cerâmicas tradicionais de queima vermelha como tijolos, telhas e revestimentos cerâmicos, com seu principal pólo produtivo localizado no município de Teresina. O Estado possui grandes reservas de matérias-primas que podem ser utilizadas no setor cerâmico de revestimento como argilas, quartzo, talco e carbonatos. Porém, na elaboração das massas cerâmicas se utiliza apenas uma mistura de argilas com características diferentes. O presente trabalho tem como objetivo avaliar o efeito da adição de dois tipos de carbonatos em uma massa cerâmica de revestimento semiporoso produzido no Piauí, e assim verificar a potencialidade da utilização destes carbonatos como matéria-prima complementar do produto fabricado ou a viabilidade de se obter uma placa cerâmica que atenda as especificações para o revestimento poroso. Para isso, foram caracterizadas a massa cerâmica de revestimento piauiense, um carbonato calcítico e outro dolomítico, ambos oriundos de jazidas localizadas próximas a Teresina - PI. As adições na massa cerâmica de cada carbonato foram feitas nos teores de 2, 4, 8, 16 e 32%. As massas foram conformadas por prensagem e queimadas em dois ambientes: forno de laboratório (1080°C, 1120°C, 1140°C e 1160°C) e forno industrial (1140°C). Em seguida, realizados ensaios tecnológicos de retração linear, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e resistência mecânica à flexão. Além disso, as amostras queimadas foram avaliadas em sua macroestrutura, microestrutura e mineralogia. Os resultados mostraram a possibilidade de se utilizar os carbonatos na massa cerâmica do revestimento produzido no Piauí, pois adicionado em pequenas proporções melhorou a estabilidade dimensional e aumentou a resistência mecânica das peças cerâmicas. Também se mostrou viável para produção de revestimento poroso quando adicionado em teores mais elevados. Mostrar Abstract O Estado do Piauí é um grande produtor de cerâmicas tradicionais de queima vermelha como tijolos, telhas e revestimentos cerâmicos, com seu principal pólo produtivo localizado no município de Teresina. O Estado possui grandes reservas de matérias-primas que podem ser utilizadas no setor cerâmico de revestimento como argilas, quartzo, talco e carbonatos. Porém, na elaboração das massas cerâmicas se utiliza apenas uma mistura de argilas com características diferentes. O presente trabalho tem como objetivo avaliar o efeito da adição de dois tipos de carbonatos em uma massa cerâmica de revestimento semiporoso produzido no Piauí, e assim verificar a potencialidade da utilização destes carbonatos como matéria-prima complementar do produto fabricado ou a viabilidade de se obter uma placa cerâmica que atenda as especificações para o revestimento poroso. Para isso, foram caracterizadas a massa cerâmica de revestimento piauiense, um carbonato calcítico e outro dolomítico, ambos oriundos de jazidas localizadas próximas a Teresina - PI. As adições na massa cerâmica de cada carbonato foram feitas nos teores de 2, 4, 8, 16 e 32%. As massas foram conformadas por prensagem e queimadas em dois ambientes: forno de laboratório (1080°C, 1120°C, 1140°C e 1160°C) e forno industrial (1140°C). Em seguida, realizados ensaios tecnológicos de retração linear, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e resistência mecânica à flexão. Além disso, as amostras queimadas foram avaliadas em sua macroestrutura, microestrutura e mineralogia. Os resultados mostraram a possibilidade de se utilizar os carbonatos na massa cerâmica do revestimento produzido no Piauí, pois adicionado em pequenas proporções melhorou a estabilidade dimensional e aumentou a resistência mecânica das peças cerâmicas. Também se mostrou viável para produção de revestimento poroso quando adicionado em teores mais elevados.
5	ROBERTA PEREIRA DA SILVA Remoção de metais pesados em efluentes sintéticosutilizando vermiculita como adsorvente. Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FRANCISCO KLEBSON GOMES DOS SANTOS JOANA MARIA DE FARIAS BARROS PATRICIA MENDONCA PIMENTEL Data: 17/08/2010 Mostrar Resumo Os metais pesados são utilizados em muitos processos industriais e,quando descartados ao meio ambiente, podem ocasionar efeitosprejudiciais aos seres vivos, tornando-se um sério problema ambiental.Muitos métodos usados para o tratamento de efluentes têm sidoapresentados na literatura, mas muitos deles possuem alto custo ebaixa eficiência. O processo de adsorção vem sendo utilizado comoeficaz para a remoção de íons metálicos. Neste trabalho sãoapresentados estudos para avaliar a capacidade de adsorção davermiculita, como adsorvente para a remoção de metais pesados emsolução sintética. Realizou-se inicialmente a caracterização domineral vermiculita natural por diferentes técnicas: análise da áreaespecífica superficial pelo método de BET, difração de raios-X,Fluorescência de raiosX, Espectroscopia na região de infravermelho,análise granulométrica a laser e densidade específica. Ascaracterísticas físicas apresentadas pelo material foram adequadaspara o estudo de adsorção. De posse das análises de caracterizaçãoforam executados ensaios de adsorção, pelo método de banho finito parasoluções sintéticas dos metais cobre, níquel, cádmio, chumbo e zinco.Os resultados demonstraram que a vermiculita possui elevado potencialde adsorção, removendo praticamente 100% dos íons e apresentandovalores para a capacidade de remoção, com cerca de 85 ppm de metal emsolução, de 8,09 mg/g para o cádmio, 8,39 mg/g para o cobre, 8,40mg/g para o chumbo, 8,26 mg/g para o Zinco e 8,38 mg/g de níquel. Ospontos experimentais se ajustam aos modelos de Langmuir e Freundlich.Os dados cinéticos mostraram melhor correlação com a equação develocidade de pseudo-segunda ordem. Paralelamente ao estudo dacapacidade de adsorção do mineral vermiculita foi realizado o estudoda competição dos metais entre si, onde os resultados demonstraram quea presença de vários metais em solução não influenciam na sua remoçãoem baixas concentrações, removendo aproximadamente 100% de todos osmetais presentes nas soluções. Mostrar Abstract Os metais pesados são utilizados em muitos processos industriais e,quando descartados ao meio ambiente, podem ocasionar efeitosprejudiciais aos seres vivos, tornando-se um sério problema ambiental.Muitos métodos usados para o tratamento de efluentes têm sidoapresentados na literatura, mas muitos deles possuem alto custo ebaixa eficiência. O processo de adsorção vem sendo utilizado comoeficaz para a remoção de íons metálicos. Neste trabalho sãoapresentados estudos para avaliar a capacidade de adsorção davermiculita, como adsorvente para a remoção de metais pesados emsolução sintética. Realizou-se inicialmente a caracterização domineral vermiculita natural por diferentes técnicas: análise da áreaespecífica superficial pelo método de BET, difração de raios-X,Fluorescência de raiosX, Espectroscopia na região de infravermelho,análise granulométrica a laser e densidade específica. Ascaracterísticas físicas apresentadas pelo material foram adequadaspara o estudo de adsorção. De posse das análises de caracterizaçãoforam executados ensaios de adsorção, pelo método de banho finito parasoluções sintéticas dos metais cobre, níquel, cádmio, chumbo e zinco.Os resultados demonstraram que a vermiculita possui elevado potencialde adsorção, removendo praticamente 100% dos íons e apresentandovalores para a capacidade de remoção, com cerca de 85 ppm de metal emsolução, de 8,09 mg/g para o cádmio, 8,39 mg/g para o cobre, 8,40mg/g para o chumbo, 8,26 mg/g para o Zinco e 8,38 mg/g de níquel. Ospontos experimentais se ajustam aos modelos de Langmuir e Freundlich.Os dados cinéticos mostraram melhor correlação com a equação develocidade de pseudo-segunda ordem. Paralelamente ao estudo dacapacidade de adsorção do mineral vermiculita foi realizado o estudoda competição dos metais entre si, onde os resultados demonstraram quea presença de vários metais em solução não influenciam na sua remoçãoem baixas concentrações, removendo aproximadamente 100% de todos osmetais presentes nas soluções.
6	MARCIO WILLIANS DUARTE MENDES Revestimentos a base de Ta/Al2O3 produzidos por aspersão térmica sobre substrato metálico Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR FRANCINE ALVES DA COSTA JOSÉ DE ANCHIETA LIMA THEOPHILO MOURA MACIEL UILAME UMBELINO GOMES Data: 17/09/2010 Mostrar Resumo Substratos metálicos foram revestidos por aspersão térmica em tocha de plasma, eles foram posicionados a uma distância de 4 e 5 cm em relação ao bocal de saída do jato de plasma. Os materiais de partida utilizados para as deposições foram pós de óxido de tântalo e alumínio. Esses dois pós foram misturados e moídos em moinho de alta energia, em seguida, imersos na tocha para produção de revestimento de alumina impregnada com partículas de tântalo com tamanho nano e micrométricos. O equipamento de aspersão utilizado é uma tocha de plasma de arco não transferido que opera na faixa de 250 A e 30 V. Ao atingirem o jato de plasma, os pós da mistura aquecem até a temperatura de ignição da reação aluminotérmica. O calor gerado fornece energia suficiente para a fusão do produto da reação. Esse produto fundido ao chocar-se na superfície do substrato forma um revestimento composto por uma junção metal – cerâmica (Ta + Al2O3). A identificação das fases e sua quantificação foram obtidas respectivamente por difração de raios–X e pelo método de Rietveld. Para determinação da morfologia e composição das partículas foram utilizados microscopia eletrônica de varredura e análise química por espectroscopia de energia dispersiva – EDS, respectivamente. Também foram executadas medidas de rugosidades no substrato, medições de microdureza Vickers nas aspersões e determinação da temperatura eletrônica do jato de plasma por espectroscopia de emissão ótica – EEO. Os resultados obtidos confirmaram a expectativa gerada em torno do produto final da aspersão da mistura Ta2O5 + Al, tanto na formação de partículas nanométricas de tântalo quanto no formato final delas. A temperatura de excitação dos elétrons apresentou valores consistentes com o propósito do trabalho, além disso, a temperatura termodinâmica mostrou-se eficiente para o processo de redução do Ta2O5 Mostrar Abstract Substratos metálicos foram revestidos por aspersão térmica em tocha de plasma, eles foram posicionados a uma distância de 4 e 5 cm em relação ao bocal de saída do jato de plasma. Os materiais de partida utilizados para as deposições foram pós de óxido de tântalo e alumínio. Esses dois pós foram misturados e moídos em moinho de alta energia, em seguida, imersos na tocha para produção de revestimento de alumina impregnada com partículas de tântalo com tamanho nano e micrométricos. O equipamento de aspersão utilizado é uma tocha de plasma de arco não transferido que opera na faixa de 250 A e 30 V. Ao atingirem o jato de plasma, os pós da mistura aquecem até a temperatura de ignição da reação aluminotérmica. O calor gerado fornece energia suficiente para a fusão do produto da reação. Esse produto fundido ao chocar-se na superfície do substrato forma um revestimento composto por uma junção metal – cerâmica (Ta + Al2O3). A identificação das fases e sua quantificação foram obtidas respectivamente por difração de raios–X e pelo método de Rietveld. Para determinação da morfologia e composição das partículas foram utilizados microscopia eletrônica de varredura e análise química por espectroscopia de energia dispersiva – EDS, respectivamente. Também foram executadas medidas de rugosidades no substrato, medições de microdureza Vickers nas aspersões e determinação da temperatura eletrônica do jato de plasma por espectroscopia de emissão ótica – EEO. Os resultados obtidos confirmaram a expectativa gerada em torno do produto final da aspersão da mistura Ta2O5 + Al, tanto na formação de partículas nanométricas de tântalo quanto no formato final delas. A temperatura de excitação dos elétrons apresentou valores consistentes com o propósito do trabalho, além disso, a temperatura termodinâmica mostrou-se eficiente para o processo de redução do Ta2O5
7	VILSON RIBAMAR REGO Estudo do efeito da adição do pó de aciaria no processamento e propriedades finais de telhas cerâmicas Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI LISIANE NAVARRO DE LIMA SANTANA LUIZ RENATO DE ARAÚJO PONTES MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 20/09/2010 Mostrar Resumo Esta pesquisa apresenta um panorama da adição do pó de aciaria na massa cerâmica a ser utilizada nas indústrias de cerâmica vermelha, visando contribuir com o aproveitamento desses rejeitos. Dessa forma, foi feito um estudo de sua adição à massa cerâmica para produção de telhas. O panorama da indústria cerâmica no estado do Piauí é bastante promissor. Diferente de outros setores produtivos, o setor cerâmico utiliza, basicamente, matérias-primas naturais. O seu produto final é, em suma, o resultado da transformação de compostos argilominerais. Essas matérias-primas são compostas, basicamente, de óxidos de alumínio, silício, ferro, sódio, magnésio, cálcio, dentre outros. Verificou-se que o pó de aciaria é composto principalmente por esses mesmos óxidos, de forma que sua incorporação à massa de c erâmica estrutural é uma ideia absolutamente razoável. O objetivo geral desta pesquisa é estudar o efeito da adição do pó da aciaria em telhas, com o intuito de aproveitar os resíduos das indústrias de aço, sem alteração das características e propriedades do produto final, vindo também contribuir com o meio ambiente. Para isso, foram caracterizadas as matérias-primas argila e aciaria por AG, FRX, DRX, TGA e DTA. Também foram conformados por extrusão e queimados nas temperaturas de 800°C, 850°C, 900°C e 950°C corpos-de-prova com 0%, 5%, 10%, 15%, 20% e 25% de teor de aciaria, em seguida, realizados ensaios tecnológicos de retração linear, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e resistência mecânica à flexão. Os resultados mostraram a possibilidade de se utilizar a aciaria na massa cerâmica para telhas até o teor de 15%, sendo que a adição do pó de aciaria até ess a dosagem melhorou as propriedades tecnológicas. Mostrar Abstract Esta pesquisa apresenta um panorama da adição do pó de aciaria na massa cerâmica a ser utilizada nas indústrias de cerâmica vermelha, visando contribuir com o aproveitamento desses rejeitos. Dessa forma, foi feito um estudo de sua adição à massa cerâmica para produção de telhas. O panorama da indústria cerâmica no estado do Piauí é bastante promissor. Diferente de outros setores produtivos, o setor cerâmico utiliza, basicamente, matérias-primas naturais. O seu produto final é, em suma, o resultado da transformação de compostos argilominerais. Essas matérias-primas são compostas, basicamente, de óxidos de alumínio, silício, ferro, sódio, magnésio, cálcio, dentre outros. Verificou-se que o pó de aciaria é composto principalmente por esses mesmos óxidos, de forma que sua incorporação à massa de c erâmica estrutural é uma ideia absolutamente razoável. O objetivo geral desta pesquisa é estudar o efeito da adição do pó da aciaria em telhas, com o intuito de aproveitar os resíduos das indústrias de aço, sem alteração das características e propriedades do produto final, vindo também contribuir com o meio ambiente. Para isso, foram caracterizadas as matérias-primas argila e aciaria por AG, FRX, DRX, TGA e DTA. Também foram conformados por extrusão e queimados nas temperaturas de 800°C, 850°C, 900°C e 950°C corpos-de-prova com 0%, 5%, 10%, 15%, 20% e 25% de teor de aciaria, em seguida, realizados ensaios tecnológicos de retração linear, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e resistência mecânica à flexão. Os resultados mostraram a possibilidade de se utilizar a aciaria na massa cerâmica para telhas até o teor de 15%, sendo que a adição do pó de aciaria até ess a dosagem melhorou as propriedades tecnológicas.
8	CLAYTON CESAR PEREIRA BARRETO Ecodesign e produção de elementos vazados utilizando resíduos da construção civil Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MARIA DAS VITORIAS VIEIRA ALMEIDA DE SA ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES MARIA LUIZA LOPES DE OLIVEIRA SANTOS Data: 27/09/2010 Mostrar Resumo Esta obra versa sobre o aproveitamento de resíduos de construção e demolição na produção, dentro do conceito de ecodesign de elementos vazados, ou cobogós. Foram reaproveitados materiais de demolição como gesso - classe C (CONAMA 307) e resíduos de alvenaria de vedação e telhas cominuidas – classe A (CONAMA 307) na produção de cobogós. Os elementos vazdos foram projetados para permitir acesso de luminosidade e ventilação naturais, possibilidade de produção dentro do canteiro de obras, eliminação de desperdício, assim como a valorização do cobogó, elemento típico da região Nordeste. Foram realizados ensaios de resistência à compressão e absorção de água para os traços e criados dois novos modelos de cobogós a partir dos critérios de luminosidade difusa, ventilação natural e menor índice de absorbância. Das quatorze composições testadas, nove apresentaram resultados satisfatórios que permitiram a elaboração de um método de produção de elementos vazados sem fins estruturais a partir de resíduos da construção civil Mostrar Abstract Esta obra versa sobre o aproveitamento de resíduos de construção e demolição na produção, dentro do conceito de ecodesign de elementos vazados, ou cobogós. Foram reaproveitados materiais de demolição como gesso - classe C (CONAMA 307) e resíduos de alvenaria de vedação e telhas cominuidas – classe A (CONAMA 307) na produção de cobogós. Os elementos vazdos foram projetados para permitir acesso de luminosidade e ventilação naturais, possibilidade de produção dentro do canteiro de obras, eliminação de desperdício, assim como a valorização do cobogó, elemento típico da região Nordeste. Foram realizados ensaios de resistência à compressão e absorção de água para os traços e criados dois novos modelos de cobogós a partir dos critérios de luminosidade difusa, ventilação natural e menor índice de absorbância. Das quatorze composições testadas, nove apresentaram resultados satisfatórios que permitiram a elaboração de um método de produção de elementos vazados sem fins estruturais a partir de resíduos da construção civil
9	ROSANE MARIA PESSOA BETANIO OLIVEIRA SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE CERÂMICAS NANOMÉTRICAS PARA PRODUÇÃO DE GÁS DE SÍNTESE Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : ALFREDO ISMAEL CURBELO GARNICA DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FABÍOLA DIAS DA SILVA CURBELO JOSE HUMBERTO DE ARAUJO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO PATRICIA MENDONCA PIMENTEL Data: 04/10/2010 Mostrar Resumo A oxidação parcial do metano tem surgido como uma das rotas alternativas à reforma a vapor do metano para produção de gás de síntese (CO + H2). Neste processo, a presença de oxigênio em altas temperaturas evita a deposição de carbono na superfície do catalisador promovendo um aumento na vida útil do mesmo. Neste trabalho, materiais pertencentes ao sistema Nd2-xSrxNiO4 (x= 0; 0,4; 0,8; 1,2 e 1,6) foram sintetizados visando sua utilização como catalisadores para oxidação parcial do metano. Foi utilizada uma rota de síntese, relativamente nova, na qual faz uso de gelatina como precursor orgânico. Os pós sintetizados foram calcinados a várias temperaturas visando à obtenção da fase perovsquita e então caracterizados por várias técnicas de caracterização, tais como: Análise térmica, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difração de raios-X, refinamento Rietveld, área superficial específica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por dispersão de energia de raios x e redução à temperatura programada. Os resultados obtidos através destas técnicas confirmaram a viabilidade do método de síntese empregado para obtenção de partículas nanométricas. Alguns materiais foram usados como catalisadores para reação de oxidação parcial do metano e os resultados obtidos foram satisfatórios Mostrar Abstract A oxidação parcial do metano tem surgido como uma das rotas alternativas à reforma a vapor do metano para produção de gás de síntese (CO + H2). Neste processo, a presença de oxigênio em altas temperaturas evita a deposição de carbono na superfície do catalisador promovendo um aumento na vida útil do mesmo. Neste trabalho, materiais pertencentes ao sistema Nd2-xSrxNiO4 (x= 0; 0,4; 0,8; 1,2 e 1,6) foram sintetizados visando sua utilização como catalisadores para oxidação parcial do metano. Foi utilizada uma rota de síntese, relativamente nova, na qual faz uso de gelatina como precursor orgânico. Os pós sintetizados foram calcinados a várias temperaturas visando à obtenção da fase perovsquita e então caracterizados por várias técnicas de caracterização, tais como: Análise térmica, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difração de raios-X, refinamento Rietveld, área superficial específica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por dispersão de energia de raios x e redução à temperatura programada. Os resultados obtidos através destas técnicas confirmaram a viabilidade do método de síntese empregado para obtenção de partículas nanométricas. Alguns materiais foram usados como catalisadores para reação de oxidação parcial do metano e os resultados obtidos foram satisfatórios
10	RAIMUNDO JOSE DE SOUSA CASTRO ESTUDO DE FORMULAÇÕES PARA REVESTIMENTO DE BASE ARGILOSA VERMELHA COM ADIÇÃO DE FEDSPATO E/OU RESÍDUO DE CAULIM. Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS JAQUELIGIA BRITO DA SILVA IÊDA MARIA GARCIA DOS SANTOS RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA Data: 16/11/2010 Mostrar Resumo A indústria de cerâmica vermelha do Piauí é bem desenvolvida e se destaca no contexto nacional pela qualidade técnica de seus produtos, já a indústria de revestimento pouco se desenvolveu visto que o Estado possui uma única empresa que produz revestimento de base argilosa vermelha, além disso, poucos estudos científicos mostram a potencialidade das matérias - primas ideais para produção de revestimentos de maior qualidade técnica, esta tese tem por objetivo utilizar a massa básica da indústria citada adicionando a mesma feldspato e/ou resíduo de caulim com o propósito de obter produtos de melhores qualidades técnicas e ao mesmo tempo verificar a potencialidade da utilização deste resíduo, que é constituído basicamente de caulinita, mica muscovita e quartzo; o feldspato é constituído de silício, alumínio e potássio característico do ortoclasio. Para este experimento utilizou-se a massa básica (MB) para controle experimental e quinze formulações. Todas as matérias - primas foram caracterizadas, e moídas a seco, formuladas depois umidificadas a 10 % com água em seguida confeccionados corpos de provas por prensagem uniaxial em matriz retangular de aço (60,0 x 20,0 x 5,0) mm2 a (25 MPa), os mesmos foram queimados em quatro temperaturas: 1080°C, 1120°C, 1160°C com taxa de aquecimento de 10°C/ min e patamar de 10 min em forno elétrico e a última em forno a rolo industrial e pico de 1140°C com o objetivo e de validar os resultados encontrados em laboratório e por último foram realizados ensaios tecnológicos, os mesmos mostraram que o resíduo estudado pode ser considerado como matéria-prima de grande potencial para a indústria de pisos e revestimentos cerâmicos de base argilosa vermelha, já que tanto os resultados encontrados em laboratório como na indústria mostram que os corpos produzidos a partir das formulações com feldspato até 4% e os produzidos com feldspato e resíduo até 8% permitiram uma redução da absorção de água e aumento da resistência mecânica, sendo os corpos produzidos com até 4% de resíduo, tiveram aumento da resistência mecânica quando comparados com os corpos produzidos a partir da massa básica e que a formulação com 2% de feldspato e resíduo apresentou melhores propriedade tecnológicas reduzindo a temperatura de sinterização para 1120°C Mostrar Abstract A indústria de cerâmica vermelha do Piauí é bem desenvolvida e se destaca no contexto nacional pela qualidade técnica de seus produtos, já a indústria de revestimento pouco se desenvolveu visto que o Estado possui uma única empresa que produz revestimento de base argilosa vermelha, além disso, poucos estudos científicos mostram a potencialidade das matérias - primas ideais para produção de revestimentos de maior qualidade técnica, esta tese tem por objetivo utilizar a massa básica da indústria citada adicionando a mesma feldspato e/ou resíduo de caulim com o propósito de obter produtos de melhores qualidades técnicas e ao mesmo tempo verificar a potencialidade da utilização deste resíduo, que é constituído basicamente de caulinita, mica muscovita e quartzo; o feldspato é constituído de silício, alumínio e potássio característico do ortoclasio. Para este experimento utilizou-se a massa básica (MB) para controle experimental e quinze formulações. Todas as matérias - primas foram caracterizadas, e moídas a seco, formuladas depois umidificadas a 10 % com água em seguida confeccionados corpos de provas por prensagem uniaxial em matriz retangular de aço (60,0 x 20,0 x 5,0) mm2 a (25 MPa), os mesmos foram queimados em quatro temperaturas: 1080°C, 1120°C, 1160°C com taxa de aquecimento de 10°C/ min e patamar de 10 min em forno elétrico e a última em forno a rolo industrial e pico de 1140°C com o objetivo e de validar os resultados encontrados em laboratório e por último foram realizados ensaios tecnológicos, os mesmos mostraram que o resíduo estudado pode ser considerado como matéria-prima de grande potencial para a indústria de pisos e revestimentos cerâmicos de base argilosa vermelha, já que tanto os resultados encontrados em laboratório como na indústria mostram que os corpos produzidos a partir das formulações com feldspato até 4% e os produzidos com feldspato e resíduo até 8% permitiram uma redução da absorção de água e aumento da resistência mecânica, sendo os corpos produzidos com até 4% de resíduo, tiveram aumento da resistência mecânica quando comparados com os corpos produzidos a partir da massa básica e que a formulação com 2% de feldspato e resíduo apresentou melhores propriedade tecnológicas reduzindo a temperatura de sinterização para 1120°C
11	GLEBA COELLI LUNA DA SILVEIRA Uso de Resíduo e de Minerais de Pegmatito da Região do Seridó – RN e de de Argilas Portuguesas em Formulações de Grês Porcelanato Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ELIALDO CHIBERIO DA SILVA LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES MARTA LIGIA PEREIRA DA SILVA UILAME UMBELINO GOMES WILSON ACCHAR Data: 20/12/2010 Mostrar Resumo No estado do Rio Grande do Norte, Brasil, as jazidas mais expressivas na produção de minerais de pegmatito e granito estão na região do Seridó. Os municípios de Parelhas e Equador são os principais responsáveis pela produção de caulim, feldspato, quartzo e granito. As indústrias cerâmicas estão sempre em busca de competitividade, investindo em novos produtos e/ou aprimorando as técnicas existentes. O grês porcelanato é um tipo de revestimento que se destaca no mercado, pois apresenta características técnicas e estéticas superiores a outros produtos cerâmicos. Esta pesquisa teve como objetivo o desenvolvimento de formulações de massas cerâmicas para a produção de grês porcelanato. As matérias-primas selecionadas e caracterizadas foram o caulim, o quartzo, o feldspato e o granito, devido ao percentual de minerais existentes neles. Como parte da pesquisa foi desenvolvida na Universidade de Aveiro, em Portugal, foram usadas duas argilas empregadas na produção de cerâmicas portuguesas. O produto final foi submetido a análises de difração de raios X e de microscopia eletrônica de varredura. Os corpos de prova preparados na Universidade de Aveiro e na UFRN foram sinterizados entre as seguintes faixas de temperatura: 1000 ⁰C, 1050 ⁰C, 1100 ⁰C, 1150 ⁰C, 1200 ⁰C, 1250 ⁰C e 1300 ⁰C, porém os melhores resultados obtidos que evidenciaram a presença do mineral mulita se encontram nas temperaturas de 1200 ⁰C, 1250 ⁰C e 1300 ⁰C. Os resultados mostraram que o resíduo de granito usado pode ser considerado matéria-prima de excelente qualidade para uso na indústria cerâmica de pisos e revestimento e mais exatamente pela indústria de grês porcelanato. Os ensaios físicos e mecânicos feitos com os provetes preparados a partir das formulações 01 e 02 desenvolvidas na UFRN apresentaram uma absorção de água e resistência mecânica próprias para o grês Mostrar Abstract No estado do Rio Grande do Norte, Brasil, as jazidas mais expressivas na produção de minerais de pegmatito e granito estão na região do Seridó. Os municípios de Parelhas e Equador são os principais responsáveis pela produção de caulim, feldspato, quartzo e granito. As indústrias cerâmicas estão sempre em busca de competitividade, investindo em novos produtos e/ou aprimorando as técnicas existentes. O grês porcelanato é um tipo de revestimento que se destaca no mercado, pois apresenta características técnicas e estéticas superiores a outros produtos cerâmicos. Esta pesquisa teve como objetivo o desenvolvimento de formulações de massas cerâmicas para a produção de grês porcelanato. As matérias-primas selecionadas e caracterizadas foram o caulim, o quartzo, o feldspato e o granito, devido ao percentual de minerais existentes neles. Como parte da pesquisa foi desenvolvida na Universidade de Aveiro, em Portugal, foram usadas duas argilas empregadas na produção de cerâmicas portuguesas. O produto final foi submetido a análises de difração de raios X e de microscopia eletrônica de varredura. Os corpos de prova preparados na Universidade de Aveiro e na UFRN foram sinterizados entre as seguintes faixas de temperatura: 1000 ⁰C, 1050 ⁰C, 1100 ⁰C, 1150 ⁰C, 1200 ⁰C, 1250 ⁰C e 1300 ⁰C, porém os melhores resultados obtidos que evidenciaram a presença do mineral mulita se encontram nas temperaturas de 1200 ⁰C, 1250 ⁰C e 1300 ⁰C. Os resultados mostraram que o resíduo de granito usado pode ser considerado matéria-prima de excelente qualidade para uso na indústria cerâmica de pisos e revestimento e mais exatamente pela indústria de grês porcelanato. Os ensaios físicos e mecânicos feitos com os provetes preparados a partir das formulações 01 e 02 desenvolvidas na UFRN apresentaram uma absorção de água e resistência mecânica próprias para o grês

2009

	Dissertações
1	THIAGO CHELLAPPA Síntese, caracterização e estudo da regeneração do silicoaluminofosfato-11 (SAPO-11) Orientador : VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : ANTONIO SOUZA DE ARAUJO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO GLAUBER JOSÉ TUROLLA FERNANDES VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR Data: 03/02/2009 Mostrar Resumo Um catalisador heterogêneo do tipo silicoaluminofosfato, peneira molecular com estrutura AEL (Aluminophosphate eleven), como o SAPO-11, foi sintetizado pelo método hidrotérmico a partir de alumina hidratada (pseudobohemita), ácido fosfórico 85%, sílica gel, água e di-isopropilamina (DIPA) usada como direcionador estrutural orgânico. Para a preparação de SAPO-11 em base seca foram necessárias como reagentes: DIPA; H3PO4:; SiO4; Pseudoboehmita e água destilada. O processo de cristalização ocorreu à temperatura de 200 0C durante 72 h, quando foi possível obter a fase pura para o SAPO-11. O material obtido foi lavado com água deionizada, seco e calcinado para remover as moléculas do direcionador. Posteriormente a amostra foi caracterizada por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), adsorção de nitrogênio (BET) e análise térmica via TG/DTG. As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. Este método revelou que a amostra SAPO-11 apresenta uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi detectada. A desativação dos catalisadores foi conduzida pelo coqueamento artificial da amostra, seguida da reação de craqueamento do n-hexano em um microrreator catalítico de leito fixo com fluxo contínuo acoplado em linha com um cromatógrafo a gás. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano,e n-pentano, isopentano. Para determinar a regeneração e a remoção do coque foi aplicado o método cinético Vyazovkin (Model Free Kinetics). Mostrar Abstract Um catalisador heterogêneo do tipo silicoaluminofosfato, peneira molecular com estrutura AEL (Aluminophosphate eleven), como o SAPO-11, foi sintetizado pelo método hidrotérmico a partir de alumina hidratada (pseudobohemita), ácido fosfórico 85%, sílica gel, água e di-isopropilamina (DIPA) usada como direcionador estrutural orgânico. Para a preparação de SAPO-11 em base seca foram necessárias como reagentes: DIPA; H3PO4:; SiO4; Pseudoboehmita e água destilada. O processo de cristalização ocorreu à temperatura de 200 0C durante 72 h, quando foi possível obter a fase pura para o SAPO-11. O material obtido foi lavado com água deionizada, seco e calcinado para remover as moléculas do direcionador. Posteriormente a amostra foi caracterizada por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), adsorção de nitrogênio (BET) e análise térmica via TG/DTG. As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. Este método revelou que a amostra SAPO-11 apresenta uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi detectada. A desativação dos catalisadores foi conduzida pelo coqueamento artificial da amostra, seguida da reação de craqueamento do n-hexano em um microrreator catalítico de leito fixo com fluxo contínuo acoplado em linha com um cromatógrafo a gás. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano,e n-pentano, isopentano. Para determinar a regeneração e a remoção do coque foi aplicado o método cinético Vyazovkin (Model Free Kinetics).
2	ANTONIO EVANGELISTA FERREIRA FILHO Implementação da rotina unfolding para determinação de distribuição de tamanho de grãos via distribuição de interceptos lineares e da distribuição de área de seção Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA EDALMY OLIVEIRA DE ALMEIDA UILAME UMBELINO GOMES Data: 26/02/2009 Mostrar Resumo A rotina de desdobramento (unfolding) de distribuições de intercepto linear e de área de seção foi implementada para grãos de formato esférico. Apesar da rotina de unfolding ser fortemente dependente do formato do grão, estruturas que possuam grãos com formatos esferoidais podem ser tratadas com esta rotina. Mesmo estruturas com grãos de formatos não esferoidais podem ser tratadas por aproximação. Um programa com duas partes foi desenvolvido. Primeira parte determina a tabela de probabilidades. A segunda utiliza esta tabela e aplica o método de minimização do chi-quadrado. Os resultados são dados em qualquer número de classes de tamanho de grão requerido pelo usuário. A tabela de probabilidade foi determinada a partir de distribuições de intercepto linear e de área de seção geradas por simulação computacional. Por meio de ajustes de curvas de distribuição, tabelas de probabilidades para esferas de qualquer tamanho podem ser determinadas. Dois tipos de testes foram executados para verificar a eficiência do método. Os testes teóricos representam situações ideais. O programa conseguiu reproduzir com exatidão as distribuições de tamanho de grão sugeridas. Os testes simulados consistem em simular em computador distribuições de tamanho de grãos e executar todo o procedimento metalográfico usual. Este tipo de teste é mais próximo da situação real. Os resultados deste tipo de teste mostram que a rotina de medição estereológica introduz desvios estatísticos, afastando o resultado encontrado do valor real. Contudo, a rotina de unfolding funciona perfeitamente para a distribuição de intercepto linear. No caso de unfolding de área de seção, a minimização do chi-quadrado pelo método matricial gera matrizes não inversíveis e não pode ser aplicada. Outro método de minimização deve ser buscado. Mostrar Abstract A rotina de desdobramento (unfolding) de distribuições de intercepto linear e de área de seção foi implementada para grãos de formato esférico. Apesar da rotina de unfolding ser fortemente dependente do formato do grão, estruturas que possuam grãos com formatos esferoidais podem ser tratadas com esta rotina. Mesmo estruturas com grãos de formatos não esferoidais podem ser tratadas por aproximação. Um programa com duas partes foi desenvolvido. Primeira parte determina a tabela de probabilidades. A segunda utiliza esta tabela e aplica o método de minimização do chi-quadrado. Os resultados são dados em qualquer número de classes de tamanho de grão requerido pelo usuário. A tabela de probabilidade foi determinada a partir de distribuições de intercepto linear e de área de seção geradas por simulação computacional. Por meio de ajustes de curvas de distribuição, tabelas de probabilidades para esferas de qualquer tamanho podem ser determinadas. Dois tipos de testes foram executados para verificar a eficiência do método. Os testes teóricos representam situações ideais. O programa conseguiu reproduzir com exatidão as distribuições de tamanho de grão sugeridas. Os testes simulados consistem em simular em computador distribuições de tamanho de grãos e executar todo o procedimento metalográfico usual. Este tipo de teste é mais próximo da situação real. Os resultados deste tipo de teste mostram que a rotina de medição estereológica introduz desvios estatísticos, afastando o resultado encontrado do valor real. Contudo, a rotina de unfolding funciona perfeitamente para a distribuição de intercepto linear. No caso de unfolding de área de seção, a minimização do chi-quadrado pelo método matricial gera matrizes não inversíveis e não pode ser aplicada. Outro método de minimização deve ser buscado.
3	THARSIA CRISTIANY DE CARVALHO COSTA OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS DE ARGILOMINERAIS Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS EDSON NORIYUKI ITO EIJI HARIMA Data: 16/03/2009 Mostrar Resumo As nanoargilas naturais são de grande interesse tecnológico, particularmente para a obtenção de nanocompósitos com matriz polimérica. Neste trabalho, foram estudadas duas argilas cauliníticas provenientes de depósitos naturais localizados nos estados do Rio Grande do Norte e da Paraíba. Estas argilas foram caracterizadas física e quimicamente. Frente aos dados obtidos, foram propostos metodologias para eliminação ou redução dos teores de partículas grosseiras, de óxido de ferro e de matéria orgânica. Estas metodologias consistiram na combinação de tratamentos térmicos, realizadas em forno elétrico, e ataques químicos com ácidos e peróxido de hidrogênio. Com a análise termogravimétrica verificou-se a estabilidade térmica das amostras, que indicou perdas de massa na temperatura de 110 ºC e numa faixa de temperatura de 350ºC a 550ºC. Baseado nesses dados, as amostras foram submetidas a um tratamento térmico de 500ºC por 8 horas para a remoção dos componentes orgânicos. Os difratogramas de raios-X indicaram que o tratamento térmico alterou a sua estrutura básica. As medidas da área da superficial (BET) variaram de 32 a 38 m2/g para amostras da argila com tratamento térmico e 36 a 53 m2/g para amostras tratadas quimicamente. Verificouse que o tratamento térmico promove um aumento significativo na área de superfície. No entanto, seu efeito é superado pelos tratamentos químicos que, adicionalmente, preservam a estrutura básica da caulinita e melhoram a dispersão de partículas, conforme evidenciado por microscopia eletrônica de varredura. Palavras-chave: caulinita, tratamento térmico e tratamento químico. Mostrar Abstract As nanoargilas naturais são de grande interesse tecnológico, particularmente para a obtenção de nanocompósitos com matriz polimérica. Neste trabalho, foram estudadas duas argilas cauliníticas provenientes de depósitos naturais localizados nos estados do Rio Grande do Norte e da Paraíba. Estas argilas foram caracterizadas física e quimicamente. Frente aos dados obtidos, foram propostos metodologias para eliminação ou redução dos teores de partículas grosseiras, de óxido de ferro e de matéria orgânica. Estas metodologias consistiram na combinação de tratamentos térmicos, realizadas em forno elétrico, e ataques químicos com ácidos e peróxido de hidrogênio. Com a análise termogravimétrica verificou-se a estabilidade térmica das amostras, que indicou perdas de massa na temperatura de 110 ºC e numa faixa de temperatura de 350ºC a 550ºC. Baseado nesses dados, as amostras foram submetidas a um tratamento térmico de 500ºC por 8 horas para a remoção dos componentes orgânicos. Os difratogramas de raios-X indicaram que o tratamento térmico alterou a sua estrutura básica. As medidas da área da superficial (BET) variaram de 32 a 38 m2/g para amostras da argila com tratamento térmico e 36 a 53 m2/g para amostras tratadas quimicamente. Verificouse que o tratamento térmico promove um aumento significativo na área de superfície. No entanto, seu efeito é superado pelos tratamentos químicos que, adicionalmente, preservam a estrutura básica da caulinita e melhoram a dispersão de partículas, conforme evidenciado por microscopia eletrônica de varredura. Palavras-chave: caulinita, tratamento térmico e tratamento químico.
4	ABIMAEL LOPES DE MELO ANÁLISE DO COMPORTAMENTO REOLÓGICO DE PASTAS DE CIMENTO CONTENDO RESÍDUOS DE PNEU PARA POÇOS DE PETRÓLEO Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI ALEXANDRO DIÓGENES BARRETO MARIA LUIZA LOPES DE OLIVEIRA SANTOS Data: 20/03/2009 Mostrar Resumo A baixa tenacidade apresentada pelas pastas de cimentos Portland utilizadas na cimentação de poços de petróleo tem motivado várias pesquisas voltadas para materiais alternativos. Aditivos têm sido desenvolvidos para gerar pastas flexíveis e com resistência mecânica capaz de suportar as expansões e retrações do revestimento metálico dos poços que se sujeitam à injeção de vapor, técnica muito utilizada para aumentar o fator de recuperação em reservatórios de óleo com alta viscosidade. Uma pasta fresca com comportamento reológico inadequado pode comprometer seriamente o processo de cimentação, implicando em falhas que afetam substancialmente o desempenho da pasta no estado endurecido. Este trabalho propõe a elaboração e a análise reológica de pastas de cimento Portland com adição de resíduos de borracha de pneu em diversas proporções, com o objetivo de minimizar os estragos provocados na bainha cimentante destes poços. Por análise termogravimétrica, as partículas de borracha passantes na peneira de abertura 0,5 mm (35 mesh) e tratadas superficialmente com solução 1 mol/L de NaOH, apresentaram resistência térmica adequada para poços sujeitos à ciclagem térmica. A avaliação do estudo baseou-se nos resultados da análise reológica das pastas, complementadas pela análise mecânica, espessamento, estabilidade, teor de água livre e perda de filtrado, utilizando-se como parâmetro uma pasta referência, sem adição de borracha. Os resultados mostraram reologia satisfatória, passiva de poucas correções; considerável perda de resistência mecânica (tração e compressão), compensada por ganho de tenacidade, porém dentro dos limites estabelecidos para sua aplicação em poços de petróleo; satisfatória estabilidade, água livre e tempo de espessamento Mostrar Abstract A baixa tenacidade apresentada pelas pastas de cimentos Portland utilizadas na cimentação de poços de petróleo tem motivado várias pesquisas voltadas para materiais alternativos. Aditivos têm sido desenvolvidos para gerar pastas flexíveis e com resistência mecânica capaz de suportar as expansões e retrações do revestimento metálico dos poços que se sujeitam à injeção de vapor, técnica muito utilizada para aumentar o fator de recuperação em reservatórios de óleo com alta viscosidade. Uma pasta fresca com comportamento reológico inadequado pode comprometer seriamente o processo de cimentação, implicando em falhas que afetam substancialmente o desempenho da pasta no estado endurecido. Este trabalho propõe a elaboração e a análise reológica de pastas de cimento Portland com adição de resíduos de borracha de pneu em diversas proporções, com o objetivo de minimizar os estragos provocados na bainha cimentante destes poços. Por análise termogravimétrica, as partículas de borracha passantes na peneira de abertura 0,5 mm (35 mesh) e tratadas superficialmente com solução 1 mol/L de NaOH, apresentaram resistência térmica adequada para poços sujeitos à ciclagem térmica. A avaliação do estudo baseou-se nos resultados da análise reológica das pastas, complementadas pela análise mecânica, espessamento, estabilidade, teor de água livre e perda de filtrado, utilizando-se como parâmetro uma pasta referência, sem adição de borracha. Os resultados mostraram reologia satisfatória, passiva de poucas correções; considerável perda de resistência mecânica (tração e compressão), compensada por ganho de tenacidade, porém dentro dos limites estabelecidos para sua aplicação em poços de petróleo; satisfatória estabilidade, água livre e tempo de espessamento
5	FRANCIERIC ALVES DE ARAUJO "Processamento e análise de imagens aplicados na caracterização da superfície do titânio submetido a um ensaio de cultura de células" Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : AYRTON DE SÁ BRANDIM CLODOMIRO ALVES JUNIOR UILAME UMBELINO GOMES Data: 26/03/2009 Mostrar Resumo RESUMO O presente trabalho tem como objetivo desenvolver uma metodologia de análise de imagens, utilizando sobreposições, que auxilie na identificação de características microestruturais, em superfícies de titânio, que possam estar associadas com a sua resposta biológica. Desse modo, superfícies de titânio tratadas termicamente de 08(oito) diferentes maneiras foram submetidas a um ensaio de cultura de células. Buscou-se uma relação entre os grãos, textura e contornos de grãos da superfície de titânio (atacada) procurando relacionar com o processo de proliferação e adesão. Foi utilizado um software open source para a contagem das células aderidas à superfície do titânio. A justaposição das imagens antes e após a cultura de células foi obtida com o auxílio de impressões de microdureza feita sobre a superfície das amostras. A partir desta imagem onde há a sobreposição, é possível o estudo de uma possível relação entre o crescimento celular com as características microestruturais da superfície de titânio. Essa metodologia se mostrou eficiente ao descrever um conjunto de procedimentos que são úteis na analise de superfícies de titânio submetidos a uma cultura de células. Mostrar Abstract RESUMO O presente trabalho tem como objetivo desenvolver uma metodologia de análise de imagens, utilizando sobreposições, que auxilie na identificação de características microestruturais, em superfícies de titânio, que possam estar associadas com a sua resposta biológica. Desse modo, superfícies de titânio tratadas termicamente de 08(oito) diferentes maneiras foram submetidas a um ensaio de cultura de células. Buscou-se uma relação entre os grãos, textura e contornos de grãos da superfície de titânio (atacada) procurando relacionar com o processo de proliferação e adesão. Foi utilizado um software open source para a contagem das células aderidas à superfície do titânio. A justaposição das imagens antes e após a cultura de células foi obtida com o auxílio de impressões de microdureza feita sobre a superfície das amostras. A partir desta imagem onde há a sobreposição, é possível o estudo de uma possível relação entre o crescimento celular com as características microestruturais da superfície de titânio. Essa metodologia se mostrou eficiente ao descrever um conjunto de procedimentos que são úteis na analise de superfícies de titânio submetidos a uma cultura de células.
6	BEATRIZ CELA Síntese e Caracterização de NiO-CGO para Anodo e Eletrólitos Sólidos a base de Céria para SOFC Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS DULCE MARIA DE ARAUJO MELO IÊDA MARIA GARCIA DOS SANTOS RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 04/04/2009 Mostrar Resumo A utilização direta do gás natural torna a célula a combustível de óxido sólido (SOFC) potencialmente mais competitiva com as atuais tecnologias para conversão de energia. A SOFC de temperatura intermediária (IT-SOFC) oferece muitas vantagens sobre a SOFC de alta temperatura (HT-SOFC), que incluem melhor compatibilidade térmica entre os componentes, partida rápida com menos consumo energético, redução de custos de obtenção e operação. Os materiais baseados em CeO2 são alternativas aos eletrólitos de zircônia estabilizada com ítria (YSZ) para aplicações em SOFC, pois têm condutividade iônica maior e menores perdas ôhmicas em comparação a YSZ, e podem operar a temperaturas mais baixas (500- 800ºC). Céria tem sido dopada com uma variedade de cátions, entretanto, o Gd3+ possui o raio iônico mais próximo do ideal para formação da solução sólida. Esses eletrólitos baseados em cério requerem eletrodos especiais com um alto desempenho e compatibilidade termomecânica e química. Neste trabalho compostos céria dopada com gadolínia, Ce1-xGdxO2-δ (x = 0,1; 0,2 e 0,3), utilizadas como eletrólitos, foram sintetizados a partir do método dos precursores poliméricos, Pechini, assim como o material compósito NiO - Ce0,9Gd0,1O1,95, usado para anodo, obtido também pelo método de mistura dos óxidos, pós das duas fases já calcinadas. Os materiais foram caracterizados através das técnicas de difração de raios X, dilatometria e microscopia eletrônica de varredura. O refinamento dos dados obtidos pela difração de raios X indicou que todos os pós de Ce1-xGdxO2-δ cristalizaram em uma única fase cúbica com estrutura fluorita, e que o compósito obtido por Pechini produziu menores tamanhos de cristalitos das fases em comparação com o pó sintetizado por mistura de óxidos em uma mesma temperatura de calcinação. Todos os pós obtidos têm características nanométricas. O compósito obtido por Pechini possui características microestruturais que podem aumentar a fronteira de fase tripla (TPB) dentro do anodo, melhorando a eficiência da célula, assim como reduzir o efeito do mecanismo de transporte de massa que provoca degradação do anodo. Mostrar Abstract A utilização direta do gás natural torna a célula a combustível de óxido sólido (SOFC) potencialmente mais competitiva com as atuais tecnologias para conversão de energia. A SOFC de temperatura intermediária (IT-SOFC) oferece muitas vantagens sobre a SOFC de alta temperatura (HT-SOFC), que incluem melhor compatibilidade térmica entre os componentes, partida rápida com menos consumo energético, redução de custos de obtenção e operação. Os materiais baseados em CeO2 são alternativas aos eletrólitos de zircônia estabilizada com ítria (YSZ) para aplicações em SOFC, pois têm condutividade iônica maior e menores perdas ôhmicas em comparação a YSZ, e podem operar a temperaturas mais baixas (500- 800ºC). Céria tem sido dopada com uma variedade de cátions, entretanto, o Gd3+ possui o raio iônico mais próximo do ideal para formação da solução sólida. Esses eletrólitos baseados em cério requerem eletrodos especiais com um alto desempenho e compatibilidade termomecânica e química. Neste trabalho compostos céria dopada com gadolínia, Ce1-xGdxO2-δ (x = 0,1; 0,2 e 0,3), utilizadas como eletrólitos, foram sintetizados a partir do método dos precursores poliméricos, Pechini, assim como o material compósito NiO - Ce0,9Gd0,1O1,95, usado para anodo, obtido também pelo método de mistura dos óxidos, pós das duas fases já calcinadas. Os materiais foram caracterizados através das técnicas de difração de raios X, dilatometria e microscopia eletrônica de varredura. O refinamento dos dados obtidos pela difração de raios X indicou que todos os pós de Ce1-xGdxO2-δ cristalizaram em uma única fase cúbica com estrutura fluorita, e que o compósito obtido por Pechini produziu menores tamanhos de cristalitos das fases em comparação com o pó sintetizado por mistura de óxidos em uma mesma temperatura de calcinação. Todos os pós obtidos têm características nanométricas. O compósito obtido por Pechini possui características microestruturais que podem aumentar a fronteira de fase tripla (TPB) dentro do anodo, melhorando a eficiência da célula, assim como reduzir o efeito do mecanismo de transporte de massa que provoca degradação do anodo.
7	MARINA DE OLIVEIRA CARDOSO MACEDO Modificação de membranas de quitosana por plasma para uso biológico. Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR LAURA HECKER DE CARVALHO MARCIA RODRIGUES PEREIRA Data: 30/04/2009 Mostrar Resumo Membranas de quitosana foram modificadas por plasma, utilizando os seguintes gases: nitrogênio (N2), metano (CH4), argônio (Ar), oxigênio (O2) e hidrogênio (H2). Membranas não tratadas foram utilizadas para comparação com as tratadas. As amostras foram caracterizadas por ensaio de ganho de massa (capacidade de absorção de água), ângulo de contato, microscopia de força atômica (MFA) e quanto à sua permeabilidade em relação ao fármaco sulfamerazina de sódio. Através dos ensaios de absorção e ângulo de contato foi possível obter informações sobre a molhabilidade das membranas e quais mudanças o tratamento a plasma pode promover em relação à molhabilidade. O tratamento por plasma utilizando o oxigênio promoveu um aumento da hidrofilicidade e do ganho de massa enquanto as amostras tratadas com metano tiveram uma diminuição da hidrofilicidade e do ganho de massa. Através da Espectroscopia de Emissão Ótica (EEO) identificaram-se quais espécies estavam presentes no plasma durante o tratamento, pois estas influenciam o grau de molhabilidade das amostras, tornando-as mais hidrofílicas ou hidrofóbicas através da inserção de grupos funcionais. Nos resultados da MFA foi possível observar as modificações nanotopográficas ocorridas na superfície das amostras, como o aumento da rugosidade em amostras tratadas com hidrogênio e a diminuição dessa rugosidade nas amostras tratadas com argônio. Ensaios de permeação foram realizados para todas as membranas tratadas e comparados com as membranas não tratadas. Através desse ensaio foi possível verificar que os tratamentos a plasma ampliaram o espectro de permeabilidade das membranas que variou de 1,4548 10-5cm2.min-1 a 2,771310-5cm2.min-1. As amostras tratadas com oxigênio apresentaram a menor permeabilidade enquanto que a amostras tratada com argônio apresentaram a maior permeabilidade. A obtenção de membranas de quitosana com permeabilidade variada é de grande importância na tecnologia de liberação de fármacos, pois as mesmas podem ser utilizadas nos mais diversos sistemas carreadores de fármacos. Liberando uma ampla variedade de fármacos e/ou agente bioativos. Mostrar Abstract Membranas de quitosana foram modificadas por plasma, utilizando os seguintes gases: nitrogênio (N2), metano (CH4), argônio (Ar), oxigênio (O2) e hidrogênio (H2). Membranas não tratadas foram utilizadas para comparação com as tratadas. As amostras foram caracterizadas por ensaio de ganho de massa (capacidade de absorção de água), ângulo de contato, microscopia de força atômica (MFA) e quanto à sua permeabilidade em relação ao fármaco sulfamerazina de sódio. Através dos ensaios de absorção e ângulo de contato foi possível obter informações sobre a molhabilidade das membranas e quais mudanças o tratamento a plasma pode promover em relação à molhabilidade. O tratamento por plasma utilizando o oxigênio promoveu um aumento da hidrofilicidade e do ganho de massa enquanto as amostras tratadas com metano tiveram uma diminuição da hidrofilicidade e do ganho de massa. Através da Espectroscopia de Emissão Ótica (EEO) identificaram-se quais espécies estavam presentes no plasma durante o tratamento, pois estas influenciam o grau de molhabilidade das amostras, tornando-as mais hidrofílicas ou hidrofóbicas através da inserção de grupos funcionais. Nos resultados da MFA foi possível observar as modificações nanotopográficas ocorridas na superfície das amostras, como o aumento da rugosidade em amostras tratadas com hidrogênio e a diminuição dessa rugosidade nas amostras tratadas com argônio. Ensaios de permeação foram realizados para todas as membranas tratadas e comparados com as membranas não tratadas. Através desse ensaio foi possível verificar que os tratamentos a plasma ampliaram o espectro de permeabilidade das membranas que variou de 1,4548 10-5cm2.min-1 a 2,771310-5cm2.min-1. As amostras tratadas com oxigênio apresentaram a menor permeabilidade enquanto que a amostras tratada com argônio apresentaram a maior permeabilidade. A obtenção de membranas de quitosana com permeabilidade variada é de grande importância na tecnologia de liberação de fármacos, pois as mesmas podem ser utilizadas nos mais diversos sistemas carreadores de fármacos. Liberando uma ampla variedade de fármacos e/ou agente bioativos.
8	CELINA MARGARIDA DE OLIVEIRA LIMA MONTEIRO Influência da gipsita no surgimento de eflorescência em telhas cerâmicas Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MARCIO LUIZ VARELA NOGUEIRA DE MORAES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 22/05/2009 Mostrar Resumo A indústria de cerâmica vermelha é referência no Estado do Piauí. Constitui o maiorpólo produtor localizado na capital, Teresina, com produção média mensal de 18milhões de peças, principalmente, de telhas cerâmicas. Uma das principaispatologias observadas nesse tipo de produto é o surgimento de eflorescências. Estetrabalho visa estudar a influência da gipsita no surgimento de eflorescências emtelhas cerâmicas não esmaltadas, utilizando padrões de produção da indústria local.As matérias-primas foram caracterizadas por fluorescência de raios-X, análisemineralógica por difração de raios-X, ensaios térmicos e determinação de saissolúveis em sulfatos. Foram confeccionados corpos-de-prova por extrusão,adicionando-se percentuais de 1%, 3% e 5% de gipsita à massa cerâmica,queimados a 850oC, 950oC e 1050oC. Após sinterização, os corpos-de-prova foramsubmetidos a ensaios tecnológicos e caracterização microestrutural. Para acelerar oenvelhecimento, os corpos-de-prova foram submetidos a sucessivos banhos deimersão em água e posterior secagem. As amostras com adição de 1% e 3% degipsita não apresentaram eflorescência após queima. As amostras com adição de1% e 3% de gipsita conduzem a resultados tecnológicos satisfatórios após queima a950oC, porém a gipsita não reagente aflora à superfície dos corpos-de-prova logoapós a primeira imersão em água.Os corpos-de-prova com 5% de gipsitaapresentaram eflorescência de secagem que se consolidou após queima. Osresultados demonstram que o sulfato de cálcio, oriundo da gipsita, provoca osurgimento de eflorescência. Mostrar Abstract A indústria de cerâmica vermelha é referência no Estado do Piauí. Constitui o maiorpólo produtor localizado na capital, Teresina, com produção média mensal de 18milhões de peças, principalmente, de telhas cerâmicas. Uma das principaispatologias observadas nesse tipo de produto é o surgimento de eflorescências. Estetrabalho visa estudar a influência da gipsita no surgimento de eflorescências emtelhas cerâmicas não esmaltadas, utilizando padrões de produção da indústria local.As matérias-primas foram caracterizadas por fluorescência de raios-X, análisemineralógica por difração de raios-X, ensaios térmicos e determinação de saissolúveis em sulfatos. Foram confeccionados corpos-de-prova por extrusão,adicionando-se percentuais de 1%, 3% e 5% de gipsita à massa cerâmica,queimados a 850oC, 950oC e 1050oC. Após sinterização, os corpos-de-prova foramsubmetidos a ensaios tecnológicos e caracterização microestrutural. Para acelerar oenvelhecimento, os corpos-de-prova foram submetidos a sucessivos banhos deimersão em água e posterior secagem. As amostras com adição de 1% e 3% degipsita não apresentaram eflorescência após queima. As amostras com adição de1% e 3% de gipsita conduzem a resultados tecnológicos satisfatórios após queima a950oC, porém a gipsita não reagente aflora à superfície dos corpos-de-prova logoapós a primeira imersão em água.Os corpos-de-prova com 5% de gipsitaapresentaram eflorescência de secagem que se consolidou após queima. Osresultados demonstram que o sulfato de cálcio, oriundo da gipsita, provoca osurgimento de eflorescência.
9	FRANCISCO CARDOSO FIGUEIREDO Obtenção de polímeros de LCC para aplicação como antioxidante de biodiesel de soja Orientador : ANTONIO SOUZA DE ARAUJO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO SOUZA DE ARAUJO GLAUBER JOSÉ TUROLLA FERNANDES JOSÉ RIBEIRO DOS SANTOS JÚNIOR Data: 06/08/2009 Mostrar Resumo Biodiesel é um combustível obtido a partir de óleos vegetais como soja, mamona, etc. Os monos éster de ácidos graxos desses óleos possuem cadeias com com mono, di e tri ligações duplas. A presença destas insaturações são susceptíveis a oxidação. Antioxidantes são substâncias capazes de inibir oxidação lípídica de óleos, gorduras, alimentos gordurosos, bem como ésteres de alquila (biodiesel). O objetivo deste trabalho foi sintetizar um novo antioxidante a partir do líquido da castanha de caju (LCC), utilizando a técnica da eletrólise. Fez-se passar uma corrente de 2 àmperes em uma única célula de um só compartimento e dois eletrodos de aço inoxidável 304 em solução de metanol, na presença dos eletrólitos: ácido acético, cloreto de sódio e hidróxido de sódio, por duas horas sob agitação. Os produtos de eletrólise foram caracterizados pelas técnicas de cromatografia em camada delgada, espectroscopia de infravermelho e análise termo gravimétrica. O material caracterizado foi submetido a testes de estabilidade oxidativa realizados pelas técnicas de espectroscopia de impedância e de rancimat (EN 14112). As análises da caracterização sugerem que ocorreu a polimerização do material eletrolisado. Os resultados da aplicação desses materiais como antioxidantes de biodiesel de soja mostraram que a ordem de estabilidade oxidativa foi: LSAL > LELET > LCC TÉCNICO > KEROBIT > LACAC > LSODA, obtida pelas duas técnicas utilizadas. Mostrar Abstract Biodiesel é um combustível obtido a partir de óleos vegetais como soja, mamona, etc. Os monos éster de ácidos graxos desses óleos possuem cadeias com com mono, di e tri ligações duplas. A presença destas insaturações são susceptíveis a oxidação. Antioxidantes são substâncias capazes de inibir oxidação lípídica de óleos, gorduras, alimentos gordurosos, bem como ésteres de alquila (biodiesel). O objetivo deste trabalho foi sintetizar um novo antioxidante a partir do líquido da castanha de caju (LCC), utilizando a técnica da eletrólise. Fez-se passar uma corrente de 2 àmperes em uma única célula de um só compartimento e dois eletrodos de aço inoxidável 304 em solução de metanol, na presença dos eletrólitos: ácido acético, cloreto de sódio e hidróxido de sódio, por duas horas sob agitação. Os produtos de eletrólise foram caracterizados pelas técnicas de cromatografia em camada delgada, espectroscopia de infravermelho e análise termo gravimétrica. O material caracterizado foi submetido a testes de estabilidade oxidativa realizados pelas técnicas de espectroscopia de impedância e de rancimat (EN 14112). As análises da caracterização sugerem que ocorreu a polimerização do material eletrolisado. Os resultados da aplicação desses materiais como antioxidantes de biodiesel de soja mostraram que a ordem de estabilidade oxidativa foi: LSAL > LELET > LCC TÉCNICO > KEROBIT > LACAC > LSODA, obtida pelas duas técnicas utilizadas.
10	CARLOS RENE GOMES FERREIRA Análise de propriedades térmicas e mecânicas de compósitos de argamassa e resíduo de borracha Orientador : GEORGE SANTOS MARINHO MEMBROS DA BANCA : GEORGE SANTOS MARINHO JOSÉ FRANCISCO DOS REIS SOBRINHO PEDRO WELLINGTON GONÇALVES N. TEIXEIRA Data: 21/08/2009 Mostrar Resumo Apesar de já existirem alternativas técnica e economicamente viáveispara destinação de pneumáticos usados, dados quantitativos sobrepropriedades de elementos construtivos que utilizam o resíduo de borrachacomo agregado ainda são restritos. No presente trabalho, considerou-se oresíduo proveniente de indústria de recauchutagem como material parafabricação de compósito destinado à produção de elementos construtivos.Foram analisadas propriedades mecânicas e térmicas de argamassa decimento Portland com adição de resíduo sem tratamento, nas proporções de10%, 20% e 30% em massa em relação à massa do cimento, substituindo oagregado no traço em massa 1:5 de argamassa cimento e areia. Agranulometria do resíduo utilizado variou entre 0,30mm e 4,8mm (passando napeneira 4,8mm e ficando retido na de 0,30mm), sendo ele nos formatos fibrosoe granular. Consideraram-se as influências da granulometria e do percentual deresíduo adicionado à argamassa (em substituição ao agregado) naspropriedades térmicas e mecânicas. Realizaram-se ensaios de corpos-deprovanos estados fresco (índice de consistência) e endurecido (absorção deágua por capilaridade, resistência a compressão e tração). O trabalho estáfocado no problema da relação desempenho térmico /resistência mecânica desistemas construtivos utilizados em regiões de baixas latitudes (Estado doPiauí), caracterizadas por elevados índices de radiação solar. Mostrar Abstract Apesar de já existirem alternativas técnica e economicamente viáveispara destinação de pneumáticos usados, dados quantitativos sobrepropriedades de elementos construtivos que utilizam o resíduo de borrachacomo agregado ainda são restritos. No presente trabalho, considerou-se oresíduo proveniente de indústria de recauchutagem como material parafabricação de compósito destinado à produção de elementos construtivos.Foram analisadas propriedades mecânicas e térmicas de argamassa decimento Portland com adição de resíduo sem tratamento, nas proporções de10%, 20% e 30% em massa em relação à massa do cimento, substituindo oagregado no traço em massa 1:5 de argamassa cimento e areia. Agranulometria do resíduo utilizado variou entre 0,30mm e 4,8mm (passando napeneira 4,8mm e ficando retido na de 0,30mm), sendo ele nos formatos fibrosoe granular. Consideraram-se as influências da granulometria e do percentual deresíduo adicionado à argamassa (em substituição ao agregado) naspropriedades térmicas e mecânicas. Realizaram-se ensaios de corpos-deprovanos estados fresco (índice de consistência) e endurecido (absorção deágua por capilaridade, resistência a compressão e tração). O trabalho estáfocado no problema da relação desempenho térmico /resistência mecânica desistemas construtivos utilizados em regiões de baixas latitudes (Estado doPiauí), caracterizadas por elevados índices de radiação solar.
11	JAMIL MOISÉS SAID SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE MEMBRANAS BIOPOLIMÉRICAS MICROFILTRANTES, À BASE DE QUITOSANA, PARA USO NO PROCESSO DE OBTENÇÃO DE CAJUÍNA Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA MEMBROS DA BANCA : CARLSON PEREIRA DE SOUZA UILAME UMBELINO GOMES CAMILA GAMBINI PEREIRA COURTIAL EIJI HARIMA Data: 16/12/2009 Mostrar Resumo A quitosana, um polímero natural, obtido através da desacetilação parcial da quitina, um dos mais abundantes polissacarídeos presentes na natureza, existente principalmente nas carapaças de crustáceos, tem sido extensivamente estudado na atualidade, inclusive para a confecção de membranas, destinadas às mais variadas aplicações, em razão de suas propriedades de biodegradabilidade, biocompatibilidade e bioatividade. Este trabalho trata da síntese e caracterização dessas membranas biopoliméricas, como elementos microfiltrantes no processo de obtenção da cajuína. A cajuína é uma bebida tipicamente do nordeste brasileiro, obtida do caju (anacardium occidentale) através da clarificação e filtração do suco, cujo processo de filtração ainda é artesanal, o que tem se constituído como principal entrave à sua industrialização. As membranas, por sua vez, são películas que atuam como uma barreira, restringindo, parcial ou totalmente, o transporte de solutos, em escala molecular. Para obtenção das membranas de quitosana, foi utilizado o método de inversão de fases, através da técnica de precipitação por evaporação de solvente. As membranas foram avaliadas num sistema de separação, em escala laboratorial, através das medidas de fluxo de permeado e de soluto retido, e sua caracterização morfológica foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os valores de fluxo obtidos indicam que as membranas analisadas apresentam potencial de separação, cujo tamanho de poros verificado a partir das micrografias encontram-se dentro da faixa de microfiltração Mostrar Abstract *
12	CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA AVALIAÇÃO DA INFUÊNCIA DO NaCl NAS PASTAS DE CIMENTO PORTLAND PARA CIMENTAÇÃO DE POÇOS DE PETRÓLEO EM ZONAS EVAPORÍTICAS Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO FABÍOLA DIAS DA SILVA CURBELO Data: 17/12/2009 Mostrar Resumo Atualmente, um dos grandes desafios para as empresas petrolíferas é a exploração de petróleo em bacias dominadas por estruturas salinas, mais conhecidas por zonas evaporíticas. A camada de sal é formada pela evaporação da água do mar, cuja composição química inclui altas concentrações de cloreto de sódio (NaCl). Profundos reservatórios são encontrados abaixo dessas espessas camadas de sal que vedam o fluxo de óleo para fora da rocha, aprisionando hidrocarbonetos e aumentando, assim, a probabilidade de sucesso na prospecção de óleo e gás. Atendendo às condições do poço, são utilizadas pastas de cimento do tipo Portland para isolar, promover resistência mecânica ao poço e ao revestimento e impedir a intercomunicação zonal das formações rochosas produtoras. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar o comportamento de sistemas de pastas saturadas com NaCl, em concentrações de 5% a 25%, frente as propriedades físicas e químicas das mesmas. Os resultados mostram que o NaCl interfere nas propriedades das pastas de cimento em diferentes maneiras, funcionando como aceleradores de pega em pequenas concentrações e como retardadores em altas concentrações. Assim como, diminui a resistência à compressão em altas concentrações. Mostrar Abstract Atualmente, um dos grandes desafios para as empresas petrolíferas é a exploração de petróleo em bacias dominadas por estruturas salinas, mais conhecidas por zonas evaporíticas. A camada de sal é formada pela evaporação da água do mar, cuja composição química inclui altas concentrações de cloreto de sódio (NaCl). Profundos reservatórios são encontrados abaixo dessas espessas camadas de sal que vedam o fluxo de óleo para fora da rocha, aprisionando hidrocarbonetos e aumentando, assim, a probabilidade de sucesso na prospecção de óleo e gás. Atendendo às condições do poço, são utilizadas pastas de cimento do tipo Portland para isolar, promover resistência mecânica ao poço e ao revestimento e impedir a intercomunicação zonal das formações rochosas produtoras. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar o comportamento de sistemas de pastas saturadas com NaCl, em concentrações de 5% a 25%, frente as propriedades físicas e químicas das mesmas. Os resultados mostram que o NaCl interfere nas propriedades das pastas de cimento em diferentes maneiras, funcionando como aceleradores de pega em pequenas concentrações e como retardadores em altas concentrações. Assim como, diminui a resistência à compressão em altas concentrações.
	Teses
1	ALEXSANDRA CRISTINA CHAVES Síntese, estudo cinético e análise microestrutural do sistema Cério-Níquel obtido pelo método Pechini Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ERIKA PINTO MARINHO JOAO BOSCO LUCENA DE OLIVEIRA JOANA MARIA DE FARIAS BARROS PATRICIA MENDONCA PIMENTEL Data: 10/02/2009 Mostrar Resumo O óxido de cério tem um alto potencial em uso para remoção de pós poluentes de combustão, remoção de matérias orgânicas de águas residuais e na tecnologia de células a combustível. O óxido de níquel é um material atraente devido a sua excelente estabilidade química, bem como suas propriedades ópticas, elétricas e magnéticas. Neste trabalho, sistemas de CeO2-NiO nas razões molares 1:1(I), 1:2(II) e 1:3(III) metal-ácido cítrico foram sintetizados utilizando o método Pechini. Foram utilizadas técnicas de TG / DTG e DTA para monitorar o processo de degradação da matéria orgânica até a formação do óxido. Através da análise termogravimétrica e aplicando-se o método dinâmico proposto por Coats-Redfern, foi possível realizar estudos das reações de decomposição térmica com o intuito de propor o possível mecanismo pelo qual a reação se processa, como também, a determinação de parâmetros cinéticos como energia de ativação, Ea, fator pré-exponencial e parâmetros termodinâmicos de ativação. Foi observado que ambas as variáveis exercem grande influência na formação do complexo polimérico precursor. O modelo que melhor ajustou-se aos dados experimentais no modo dinâmico foi o R3, que consiste de crescimento nuclear, onde, os núcleos formados crescem até atingirem uma interface de reação contínua, este, propõe uma simetria esférica (ordem 2/3). Os valores de entalpia de ativação do sistema evidenciaram que a reação no estado de transição é exotérmica. As variáveis de composição, juntamente com a variável temperatura de calcinação foram estudadas por diferentes técnicas, tais como: DRX, IV e MEV. Também foi realizado um estudo microestrutural pelo método de Rietveld, cuja rotina de cálculo foi desenvolvida para ser executada no pacote do programa Fullprof Suíte, e analisada pela função pseudo-Voigt. Verificou-se que a variável razão molar metal-ácido cítrico no sistema CeO2-NiO (I),(II),(III) tem forte influência nas propriedades microestruturais, tamanho de cristalito e microdeformação de rede, e podem ser usados para controlar estas propriedades. Mostrar Abstract O óxido de cério tem um alto potencial em uso para remoção de pós poluentes de combustão, remoção de matérias orgânicas de águas residuais e na tecnologia de células a combustível. O óxido de níquel é um material atraente devido a sua excelente estabilidade química, bem como suas propriedades ópticas, elétricas e magnéticas. Neste trabalho, sistemas de CeO2-NiO nas razões molares 1:1(I), 1:2(II) e 1:3(III) metal-ácido cítrico foram sintetizados utilizando o método Pechini. Foram utilizadas técnicas de TG / DTG e DTA para monitorar o processo de degradação da matéria orgânica até a formação do óxido. Através da análise termogravimétrica e aplicando-se o método dinâmico proposto por Coats-Redfern, foi possível realizar estudos das reações de decomposição térmica com o intuito de propor o possível mecanismo pelo qual a reação se processa, como também, a determinação de parâmetros cinéticos como energia de ativação, Ea, fator pré-exponencial e parâmetros termodinâmicos de ativação. Foi observado que ambas as variáveis exercem grande influência na formação do complexo polimérico precursor. O modelo que melhor ajustou-se aos dados experimentais no modo dinâmico foi o R3, que consiste de crescimento nuclear, onde, os núcleos formados crescem até atingirem uma interface de reação contínua, este, propõe uma simetria esférica (ordem 2/3). Os valores de entalpia de ativação do sistema evidenciaram que a reação no estado de transição é exotérmica. As variáveis de composição, juntamente com a variável temperatura de calcinação foram estudadas por diferentes técnicas, tais como: DRX, IV e MEV. Também foi realizado um estudo microestrutural pelo método de Rietveld, cuja rotina de cálculo foi desenvolvida para ser executada no pacote do programa Fullprof Suíte, e analisada pela função pseudo-Voigt. Verificou-se que a variável razão molar metal-ácido cítrico no sistema CeO2-NiO (I),(II),(III) tem forte influência nas propriedades microestruturais, tamanho de cristalito e microdeformação de rede, e podem ser usados para controlar estas propriedades.
2	GUILHERME FABIO DE MELO Concreto celular polimérico: adição de resíduo de poliéster insaturado termofixo Orientador : GEORGE SANTOS MARINHO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI GEORGE SANTOS MARINHO LEÔNIDAS HILDEBRAND JÚNIOR LUCINEIDE BALBINO DA SILVA MARIA LUIZA LOPES DE OLIVEIRA SANTOS Data: 23/03/2009 Mostrar Resumo Neste trabalho é abordada a aplicação da tecnologia dos concretos leves à produção de elementos construtivos, tais como placas pré-fabricadas para lajes pré-moldadas, painéis de vedação e peças pré-moldadas, e ao desenvolvimento de um concreto celular com propriedades especiais de baixa densidade e boa resistência mecânica, em função da utilização conjunta de resíduo industrial de poliéster insaturado termofixo (PIT) e espuma biodegradável incorporadora de ar, denominado de Concreto Celular Polimérico (CCP). O estudo abrangeu diferentes traços dos materiais empregados na composição do CCP, sendo utilizado um planejamento fatorial 23, para análises dos processos de dosagem e produção, caracterização das propriedades mecânicas, bem como análises microestruturais da zona de transição entre o agregado artificial leve (PIT) e a matriz de cimento. Os resultados dos testes de resistência mecânica foram analisados utilizando-se uma ferramenta computacional de estatística (Statistica Software) para compreensão do comportamento e obtenção da concentração ideal de cada material utilizado na formulação do CCP. A definição da fórmula ideal teve como finalidade a obtenção de um material com a menor densidade a seco possível e resistência à compressão que atendesse à norma NBR 12.646/92 (≥ 2,5 MPa aos 28 dias). Na caracterização microestrutural por microscopia eletrônica de varredura, observou-se a influência dos materiais no processo de hidratação do cimento, onde constatou-se boa interação entre o resíduo de PIT, cuja face é enrugada, e a pasta de cimento. A obtenção da formulação de um novo material que atende à norma brasileira, os resultados experimentais obtidos nas caracterizações e comparação desses resultados com materiais convencionais, comprovaram que o Concreto Celular Polimérico desenvolvido é adequado à produção de elementos construtivos que apresentam vantagens quando aplicados à construção civil. Mostrar Abstract Neste trabalho é abordada a aplicação da tecnologia dos concretos leves à produção de elementos construtivos, tais como placas pré-fabricadas para lajes pré-moldadas, painéis de vedação e peças pré-moldadas, e ao desenvolvimento de um concreto celular com propriedades especiais de baixa densidade e boa resistência mecânica, em função da utilização conjunta de resíduo industrial de poliéster insaturado termofixo (PIT) e espuma biodegradável incorporadora de ar, denominado de Concreto Celular Polimérico (CCP). O estudo abrangeu diferentes traços dos materiais empregados na composição do CCP, sendo utilizado um planejamento fatorial 23, para análises dos processos de dosagem e produção, caracterização das propriedades mecânicas, bem como análises microestruturais da zona de transição entre o agregado artificial leve (PIT) e a matriz de cimento. Os resultados dos testes de resistência mecânica foram analisados utilizando-se uma ferramenta computacional de estatística (Statistica Software) para compreensão do comportamento e obtenção da concentração ideal de cada material utilizado na formulação do CCP. A definição da fórmula ideal teve como finalidade a obtenção de um material com a menor densidade a seco possível e resistência à compressão que atendesse à norma NBR 12.646/92 (≥ 2,5 MPa aos 28 dias). Na caracterização microestrutural por microscopia eletrônica de varredura, observou-se a influência dos materiais no processo de hidratação do cimento, onde constatou-se boa interação entre o resíduo de PIT, cuja face é enrugada, e a pasta de cimento. A obtenção da formulação de um novo material que atende à norma brasileira, os resultados experimentais obtidos nas caracterizações e comparação desses resultados com materiais convencionais, comprovaram que o Concreto Celular Polimérico desenvolvido é adequado à produção de elementos construtivos que apresentam vantagens quando aplicados à construção civil.
3	KARLA SILVANA MENEZES GADELHA Síntese e Caracterização de Catalisadores Nanométricos de LaSrNiO4 para aplicação em dessulfurização de tiofeno Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ALFREDO ISMAEL CURBELO GARNICA CLODOMIRO ALVES JUNIOR FABÍOLA DIAS DA SILVA CURBELO JOANA MARIA DE FARIAS BARROS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO PATRICIA MENDONCA PIMENTEL Data: 30/03/2009 Mostrar Resumo RESUMO Os óxidos metálicos mistos constituem uma importante classe de materiais catalíticos mundialmente investigados em diferentes campos de aplicações. Estudos envolvendo niquelatos de terras raras vêm sendo realizados por vários pesquisadores no intuito de investigar a estabilidade proporcionada pelo óxido estrutural formado e a existência de propriedades catalíticas, à temperatura ambiente. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo a síntese do catalisador nanométrico de niquelato de lantânio dopado com estrôncio (La(1-x)SrxNiO4-; x = 0,2 e 0,3), através do método Pechini e caracterização para posterior aplicação em reação de dessulfurização de tiofeno. As soluções precursoras foram calcinadas a 300ºC/2h, para pirólise do poliéster e posteriores calcinações foram realizadas nas temperaturas entre 500 - 1000ºC. Os pós resultantes foram caracterizados por análise termogravimétrica (TG/DTG), área superficial por adsorção de N2 pelo método BET, difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (HR_MEV) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Com os dados de análise térmica, foi possível definir as temperaturas e calores envolvidos no processo de decomposição dos óxidos finais. Os resultados de DRX mostraram que as perovisquitas obtidas são constituídas de duas fases (LSN e NiO) e a partir de 700ºC apresentaram estrutura cristalina. Os resultados de MEV evidenciaram a obtenção de pós nanométricos. Os resultados de BET mostraram que os pós obtidos apresentam área superficial dentro da faixa utilizada em catálise (5-50m2/g). A caracterização dos sítios ativos foi realizada através da reação de dessulfurização de tiofeno à temperatura ambiente e a 200oC, com razão F/W igual a 0,7molh-1mcat-1. Os produtos da reação foram separados por cromatografia em fase gasosa e identificados por detecção PFPD seletivo a enxofre. Todas as amostras apresentaram conversão acima de 95%. Mostrar Abstract RESUMO Os óxidos metálicos mistos constituem uma importante classe de materiais catalíticos mundialmente investigados em diferentes campos de aplicações. Estudos envolvendo niquelatos de terras raras vêm sendo realizados por vários pesquisadores no intuito de investigar a estabilidade proporcionada pelo óxido estrutural formado e a existência de propriedades catalíticas, à temperatura ambiente. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo a síntese do catalisador nanométrico de niquelato de lantânio dopado com estrôncio (La(1-x)SrxNiO4-; x = 0,2 e 0,3), através do método Pechini e caracterização para posterior aplicação em reação de dessulfurização de tiofeno. As soluções precursoras foram calcinadas a 300ºC/2h, para pirólise do poliéster e posteriores calcinações foram realizadas nas temperaturas entre 500 - 1000ºC. Os pós resultantes foram caracterizados por análise termogravimétrica (TG/DTG), área superficial por adsorção de N2 pelo método BET, difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (HR_MEV) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Com os dados de análise térmica, foi possível definir as temperaturas e calores envolvidos no processo de decomposição dos óxidos finais. Os resultados de DRX mostraram que as perovisquitas obtidas são constituídas de duas fases (LSN e NiO) e a partir de 700ºC apresentaram estrutura cristalina. Os resultados de MEV evidenciaram a obtenção de pós nanométricos. Os resultados de BET mostraram que os pós obtidos apresentam área superficial dentro da faixa utilizada em catálise (5-50m2/g). A caracterização dos sítios ativos foi realizada através da reação de dessulfurização de tiofeno à temperatura ambiente e a 200oC, com razão F/W igual a 0,7molh-1mcat-1. Os produtos da reação foram separados por cromatografia em fase gasosa e identificados por detecção PFPD seletivo a enxofre. Todas as amostras apresentaram conversão acima de 95%.
4	MARCOS ALYSSANDRO SOARES DOS ANJOS ADIÇÃO DO RESÍDUO DE BIOMASSA DA CANA-DE-AÇÚCAR EM PASTAS PARA CIMENTAÇÃO DE POÇOS PETROLÍFEROS PRODUTORES DE ÓLEOS PESADOS Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ALEXANDRE DA COSTA PEREIRA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 02/04/2009 Mostrar Resumo A bacia Potiguar tem grandes campos de óleo viscoso, onde o método de recuperação utilizado é a injeção de vapor; essa operação é realizada injetando-se vapor diretamente no poço, sem a proteção do revestimento através de isolamento térmico, o que provoca a dilatação do mesmo, provocando assim falhas no cimento colocado no anular, e conseqüentemente, perda do isolamento hidráulico, esta falha tem origem no fenômeno de retrogressão da resistência à compressão devido a conversão do silicato de cálcio hidratado em fases ricas em cálcio, provocada pelas elevadas temperaturas nos poços, sujeitos à recuperação térmica. O presente trabalho avaliou a aplicação de pastas compósitas com adição de resíduos de biomassa do bagaço da cana-de-açúcar moídas como aditivo mineral anti-retrogressão para cimentação de poços petrolíferos sujeitos a recuperação térmica. A adição do resíduo mineral foi realizada teores de 10, 20, 30, 40 e 59% em relação a massa do cimento, visando melhorar a microestrutura da pasta, sendo ainda produzidas uma pasta de referência, apenas com cimento e uma pasta com adição de 40% de silica flour material consagrado na indústria de petróleo como aditivo antiretrogressão. Foram avaliados a atividade pozolânica da cinza através de DRX, TG/DTG e resistência à compressão, determinando-se também o comportamento físico e mecânico das pastas submetidas a cura com baixas temperaturas (22 e 38ºC), além da avaliação do comportamento das pastas submetidas a dois ciclos de cura a alta temperatura (280ºC) e pressão (7 MPa). Verificou-se que a cinza de biomassa da cana apresenta reação pozolânica, tendo grande eficiência na diminuição da permeabilidade da pasta por efeito filler, e que as adições de cinza em teores de 10, 20 e 30% aumentam a resistência à compressão das pastas curadas a baixas temperaturas. Constatou-se ainda que a cinza em teores de 40% e 59% tem ótima eficiência como aditivo antiretrogressão, pois evitam a diminuição da resistência à compressão e formam silicato de cálcio hidratado do tipo xenotlita e tobermorita que se apresentam mais resistentes e estáveis as altas temperaturas Mostrar Abstract A bacia Potiguar tem grandes campos de óleo viscoso, onde o método de recuperação utilizado é a injeção de vapor; essa operação é realizada injetando-se vapor diretamente no poço, sem a proteção do revestimento através de isolamento térmico, o que provoca a dilatação do mesmo, provocando assim falhas no cimento colocado no anular, e conseqüentemente, perda do isolamento hidráulico, esta falha tem origem no fenômeno de retrogressão da resistência à compressão devido a conversão do silicato de cálcio hidratado em fases ricas em cálcio, provocada pelas elevadas temperaturas nos poços, sujeitos à recuperação térmica. O presente trabalho avaliou a aplicação de pastas compósitas com adição de resíduos de biomassa do bagaço da cana-de-açúcar moídas como aditivo mineral anti-retrogressão para cimentação de poços petrolíferos sujeitos a recuperação térmica. A adição do resíduo mineral foi realizada teores de 10, 20, 30, 40 e 59% em relação a massa do cimento, visando melhorar a microestrutura da pasta, sendo ainda produzidas uma pasta de referência, apenas com cimento e uma pasta com adição de 40% de silica flour material consagrado na indústria de petróleo como aditivo antiretrogressão. Foram avaliados a atividade pozolânica da cinza através de DRX, TG/DTG e resistência à compressão, determinando-se também o comportamento físico e mecânico das pastas submetidas a cura com baixas temperaturas (22 e 38ºC), além da avaliação do comportamento das pastas submetidas a dois ciclos de cura a alta temperatura (280ºC) e pressão (7 MPa). Verificou-se que a cinza de biomassa da cana apresenta reação pozolânica, tendo grande eficiência na diminuição da permeabilidade da pasta por efeito filler, e que as adições de cinza em teores de 10, 20 e 30% aumentam a resistência à compressão das pastas curadas a baixas temperaturas. Constatou-se ainda que a cinza em teores de 40% e 59% tem ótima eficiência como aditivo antiretrogressão, pois evitam a diminuição da resistência à compressão e formam silicato de cálcio hidratado do tipo xenotlita e tobermorita que se apresentam mais resistentes e estáveis as altas temperaturas
5	BRAULIO SILVA BARROS Reforma a seco e a vapor do metano sobre os precursores catalíticos LaNiO3/-Al2O3 e La2NiO4/-Al2O3 preparados por autocombustão assistida por microondas Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ALAIN KIENNEMANN ANTONIO EDUARDO MARTINELLI ANTONIO SOUZA DE ARAUJO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO EDUARDO FALABELLA SOUZA AGUIAR FRANÇOIS GARIN Data: 29/04/2009 Mostrar Resumo Catalisadores a base de níquel suportado em óxidos não-redutíveis, como alumina, têm sido amplamente empregados nas reações de reforma a vapor ou a seco (CO2) do metano para obtenção de H2 ou gás de síntese (H2 + CO). Normalmente, altos níveis de conversão são obtidos por estes catalisadores, entretanto, a desativação por deposição de carbono ainda é um problema a ser solucionado. Diversas abordagens têm sido empregadas no intuito de minimizar este problema, dentre as quais tem se destacado nos últimos anos a utilização de óxidos com estrutura perovskita e/ou estruturas relacionadas. Paralelamente, o uso de metodologias de síntese mais rápidas, fáceis, aplicáveis em escala industrial e que permitam o controle das características microestruturais destes catalisadores, pode em conjunto, prover a solução para este problema. Os precursores catalíticos LaNiO3/-Al2O3 e La2NiO4/-Al2O3 foram preparados pelo método de autocombustão assistida por microondas usando uréia ou glicina como combustível. Adicionalmente, os mesmos sistemas foram preparados pelos métodos de impregnação úmida de nitratos e sol-gel para efeito de comparação. As amostras preparadas foram testadas nas reformas a seco e a vapor do metano, sendo avaliados os respectivos níveis de conversão, rendimento e/ou seletividade, como também a resistência à deposição de carbono, durante o tempo sob fluxo de reagentes na temperatura de reação. As amostras foram calcinadas a 800 oC (LaNiO3/-Al2O3) e 1000 oC (La2NiO4/-Al2O3), para obtenção das fases desejadas. Os pós-obtidos foram caracterizados antes e após os testes catalíticos por difração de raios-X, medidas de área superficial especifica, oxidação e redução à temperatura programada, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão. A cristalização da fase LaNiO3 foi confirmada em todas as amostras de composição LaNiO3/- Al2O3, calcinadas a 800 oC. Para as amostras de composição La2NiO4/-Al2O3 a fase La2NiO4 foi obtida por autocombustão com glicina sem calcinação posterior. Para todos os outros casos a calcinação a 1000 oC foi necessária. Os perfis de redução à temperatura programada das amostras preparadas por combustão com glicina apresentaram picos de redução a elevada temperatura (900 oC), sugerindo a dissolução do alumínio sobre os óxidos redutíveis contendo níquel. O mesmo foi observado em menor proporção para as amostras preparadas por combustão com uréia e sol-gel. Os precursores preparados por autocombustão com glicina apresentaram resultados de conversão em acordo com a termodinâmica de ambas as reações de reforma. Por outro lado, os catalisadores preparados com uréia e por impregnação mostraram altos níveis de conversão em temperaturas mais baixas (> 90 % a partir de 600 oC), indicando a ocorrência da reação de quebra do metano (CH4 ® C + 2H2). Por sua vez, as analises realizadas por oxidação a temperatura programada e microscopia eletrônica de transmissão, confirmaram a formação de depósitos carbonáceos em significativa quantidade e na forma de nanotubos de carbono de paredes múltiplas. Depósitos de carbono não foram detectados nas amostras preparadas com glicina. Analises de DRX dos catalisadores testados sugerem que a redução parcial e não total dos óxidos La-Ni é responsável pelo bom desempenho e resistência à deposição de carbono. A redução parcial, neste caso relacionada a metodologia de preparação, promove o controle do tamanho e uma melhor dispersão das partículas de níquel metálico, além de permitir uma interação mais forte entre a espécie ativa e a superfície do suporte que contém átomos de níquel Mostrar Abstract Catalisadores a base de níquel suportado em óxidos não-redutíveis, como alumina, têm sido amplamente empregados nas reações de reforma a vapor ou a seco (CO2) do metano para obtenção de H2 ou gás de síntese (H2 + CO). Normalmente, altos níveis de conversão são obtidos por estes catalisadores, entretanto, a desativação por deposição de carbono ainda é um problema a ser solucionado. Diversas abordagens têm sido empregadas no intuito de minimizar este problema, dentre as quais tem se destacado nos últimos anos a utilização de óxidos com estrutura perovskita e/ou estruturas relacionadas. Paralelamente, o uso de metodologias de síntese mais rápidas, fáceis, aplicáveis em escala industrial e que permitam o controle das características microestruturais destes catalisadores, pode em conjunto, prover a solução para este problema. Os precursores catalíticos LaNiO3/-Al2O3 e La2NiO4/-Al2O3 foram preparados pelo método de autocombustão assistida por microondas usando uréia ou glicina como combustível. Adicionalmente, os mesmos sistemas foram preparados pelos métodos de impregnação úmida de nitratos e sol-gel para efeito de comparação. As amostras preparadas foram testadas nas reformas a seco e a vapor do metano, sendo avaliados os respectivos níveis de conversão, rendimento e/ou seletividade, como também a resistência à deposição de carbono, durante o tempo sob fluxo de reagentes na temperatura de reação. As amostras foram calcinadas a 800 oC (LaNiO3/-Al2O3) e 1000 oC (La2NiO4/-Al2O3), para obtenção das fases desejadas. Os pós-obtidos foram caracterizados antes e após os testes catalíticos por difração de raios-X, medidas de área superficial especifica, oxidação e redução à temperatura programada, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão. A cristalização da fase LaNiO3 foi confirmada em todas as amostras de composição LaNiO3/- Al2O3, calcinadas a 800 oC. Para as amostras de composição La2NiO4/-Al2O3 a fase La2NiO4 foi obtida por autocombustão com glicina sem calcinação posterior. Para todos os outros casos a calcinação a 1000 oC foi necessária. Os perfis de redução à temperatura programada das amostras preparadas por combustão com glicina apresentaram picos de redução a elevada temperatura (900 oC), sugerindo a dissolução do alumínio sobre os óxidos redutíveis contendo níquel. O mesmo foi observado em menor proporção para as amostras preparadas por combustão com uréia e sol-gel. Os precursores preparados por autocombustão com glicina apresentaram resultados de conversão em acordo com a termodinâmica de ambas as reações de reforma. Por outro lado, os catalisadores preparados com uréia e por impregnação mostraram altos níveis de conversão em temperaturas mais baixas (> 90 % a partir de 600 oC), indicando a ocorrência da reação de quebra do metano (CH4 ® C + 2H2). Por sua vez, as analises realizadas por oxidação a temperatura programada e microscopia eletrônica de transmissão, confirmaram a formação de depósitos carbonáceos em significativa quantidade e na forma de nanotubos de carbono de paredes múltiplas. Depósitos de carbono não foram detectados nas amostras preparadas com glicina. Analises de DRX dos catalisadores testados sugerem que a redução parcial e não total dos óxidos La-Ni é responsável pelo bom desempenho e resistência à deposição de carbono. A redução parcial, neste caso relacionada a metodologia de preparação, promove o controle do tamanho e uma melhor dispersão das partículas de níquel metálico, além de permitir uma interação mais forte entre a espécie ativa e a superfície do suporte que contém átomos de níquel
6	GENARO ZENAIDE CLERICUZI Degradação do PMMA através da reação despolimerização utilizando catalisadores de óxidos mistos Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO SOUZA DE ARAUJO CELMY BEZERRA DE MENEZES BARBOSA DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEIRY GLÁUCIA FREIRE RODRIGUES Data: 29/05/2009 Mostrar Resumo No trabalho foram sintetizados óxidos mistos por dois métodos: precursores poliméricos e gel-combustão. Mostrar Abstract No trabalho foram sintetizados óxidos mistos por dois métodos: precursores poliméricos e gel-combustão.
7	MARTA LIGIA PEREIRA DA SILVA Síntese e caracterização de peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e AlMCM-41 a partir de fontes alternativas de sílica e alumínio Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JOANA MARIA DE FARIAS BARROS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MARIA LUIZA LOPES DE OLIVEIRA SANTOS MEIRY GLÁUCIA FREIRE RODRIGUES Data: 01/06/2009 Mostrar Resumo As peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e AlMCM-41 são consideradas promissoras como suporte para metais em processos de refino de materiais a base de petróleo, como catalisadores e como adsorventes para proteção ambiental. Neste trabalho foram sintetizadas as peneiras moleculares MCM-41 e AlMCM-41 através da substituição da fonte de sílica convencionalmente utilizada, por quartzo, uma fonte alternativa e abundante, e pela utilização do rejeito da produção de diatomita, um alumino-silicato, como fonte de alumínio, devido a abundante reserva de diatomita no estado do Rio Grande do Norte, no município de Ceará-Mirim, com o objetivo de produzir materiais de alto valor agregado que apresentam características semelhantes aos catalisadores comerciais tradicionalmente existentes no mercado. Estes materiais foram sintetizados pelo método de síntese hidrotérmica a 100 ºC por 7 dias, e submetidos a calcinação a 500 ºC por 2 horas sob fluxo de nitrogênio e ar. As peneiras moleculares foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), análises térmicas diferencial (DTA) e termogravimétrica (TG), fisissorção de N2, (Métodos de BET e BJH), espectroscopia na região do infra vermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). As análises indicaram que os materiais sintetizados apresentaram estrutura hexagonal característica dos materiais mesoporosos, com elevadas ordenação e área superficial específica e estreita distribuição de tamanho de poros. Mostrar Abstract As peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e AlMCM-41 são consideradas promissoras como suporte para metais em processos de refino de materiais a base de petróleo, como catalisadores e como adsorventes para proteção ambiental. Neste trabalho foram sintetizadas as peneiras moleculares MCM-41 e AlMCM-41 através da substituição da fonte de sílica convencionalmente utilizada, por quartzo, uma fonte alternativa e abundante, e pela utilização do rejeito da produção de diatomita, um alumino-silicato, como fonte de alumínio, devido a abundante reserva de diatomita no estado do Rio Grande do Norte, no município de Ceará-Mirim, com o objetivo de produzir materiais de alto valor agregado que apresentam características semelhantes aos catalisadores comerciais tradicionalmente existentes no mercado. Estes materiais foram sintetizados pelo método de síntese hidrotérmica a 100 ºC por 7 dias, e submetidos a calcinação a 500 ºC por 2 horas sob fluxo de nitrogênio e ar. As peneiras moleculares foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), análises térmicas diferencial (DTA) e termogravimétrica (TG), fisissorção de N2, (Métodos de BET e BJH), espectroscopia na região do infra vermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). As análises indicaram que os materiais sintetizados apresentaram estrutura hexagonal característica dos materiais mesoporosos, com elevadas ordenação e área superficial específica e estreita distribuição de tamanho de poros.
8	JULIANA CARVALHO SA Efeito da modificação de superfícies de titânio tratadas por plasma na proliferação de células-tronco visando aplicações odontológicas Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : ADALBERTO LUIZ ROSA ANTONIO RICARDO CALAZANS DUARTE CLODOMIRO ALVES JUNIOR EDUARDO FERNANDO SOARES GAAG MARCUS VINICIUS LIA FOOK Data: 15/06/2009 Mostrar Resumo Nos últimos anos tem-se observado um grande crescimento em tecnologias para modificação de superfícies de implantes dentais visando reduzir o tempo de espera pela cicatrização, assim como possibilitar seu uso com sucesso em áreas de baixa densidade óssea. Dentre esses métodos de modificação pode-se citar a nitretação e a oxidação por plasma. No presente trabalho, estudou-se superfícies de titânio comercialmente puro (Grau II) modificadas através de quatro tratamentos por plasma diferentes (nitretação planar, nitretação em cátodo oco, nitretação em gaiola catódica e oxidação em cátodo oco), com o objetivo de obter uma otimização da superfície para aplicações biomédicas. Uma avaliação das propriedades químicas e um estudo da rugosidade, textura, microdureza, microestrutura e molhabilidade destas amostras foram realizados. Em seguida, depositou-se células-tronco sobre essas superfícies e uma comparação entre as novas propriedades obtidas e a proliferação celular foi feita. Os resultados mostraram que a nitretação e a oxidação por plasma produziram mudanças significativas na textura superficial das amostras de titânio, sem que houvesse alteração em suas propriedades intrínsecas. A rugosidade, a microdureza e a molhabilidade foram superiores nas amostras nitretadas em cátodo oco. A análise de fases superficiais permitiu a visualização de uma solução sólida de nitrogênio em titânio nos espécimes nitretados e a presença de óxidos de titânio nos oxidados. Encontrou-se diferença estatisticamente significante na proliferação celular principalmente nas amostras nitretadas em cátodo oco e em gaiola catódica, quando comparadas com as amostras sem tratamento. Essas técnicas de modificação são, portanto, efetivas e possuem influência direta nas características da superfície e no comportamento de células-tronco. Mostrar Abstract Nos últimos anos tem-se observado um grande crescimento em tecnologias para modificação de superfícies de implantes dentais visando reduzir o tempo de espera pela cicatrização, assim como possibilitar seu uso com sucesso em áreas de baixa densidade óssea. Dentre esses métodos de modificação pode-se citar a nitretação e a oxidação por plasma. No presente trabalho, estudou-se superfícies de titânio comercialmente puro (Grau II) modificadas através de quatro tratamentos por plasma diferentes (nitretação planar, nitretação em cátodo oco, nitretação em gaiola catódica e oxidação em cátodo oco), com o objetivo de obter uma otimização da superfície para aplicações biomédicas. Uma avaliação das propriedades químicas e um estudo da rugosidade, textura, microdureza, microestrutura e molhabilidade destas amostras foram realizados. Em seguida, depositou-se células-tronco sobre essas superfícies e uma comparação entre as novas propriedades obtidas e a proliferação celular foi feita. Os resultados mostraram que a nitretação e a oxidação por plasma produziram mudanças significativas na textura superficial das amostras de titânio, sem que houvesse alteração em suas propriedades intrínsecas. A rugosidade, a microdureza e a molhabilidade foram superiores nas amostras nitretadas em cátodo oco. A análise de fases superficiais permitiu a visualização de uma solução sólida de nitrogênio em titânio nos espécimes nitretados e a presença de óxidos de titânio nos oxidados. Encontrou-se diferença estatisticamente significante na proliferação celular principalmente nas amostras nitretadas em cátodo oco e em gaiola catódica, quando comparadas com as amostras sem tratamento. Essas técnicas de modificação são, portanto, efetivas e possuem influência direta nas características da superfície e no comportamento de células-tronco.
9	PRISCYLLA CINTHYA ALVES GONDIM Desenvolvimento de bloco de vedação com barita na composição de partida para blindagem de radiação X Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : ARIADNE DE SOUZA SILVA DENISE YANIKIAN NERSISSIAN ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES RAQUEL FRANCO DE SOUZA UILAME UMBELINO GOMES WILSON ACCHAR Data: 21/08/2009 Mostrar Resumo O homem está exposto a diversas fontes de radiação ionizante, naturais e artificiais,que contribuem para a produção de uma dose em seu organismo. A contribuição de todas asfontes de uso médico para a dose per capita varia de uma pequena percentagem da radiaçãoem países em desenvolvimento até percentuais significativamente altos em paísesdesenvolvidos. A maior parte dessas contribuições é decorrente da utilização em radiologiadiagnóstica, que é responsável por cerca de 90% das exposições em países desenvolvidos.Cerca de metade da população realiza, pelo menos um exame radiológico por ano, portanto, énecessário uma atenção especial para as exposições médicas. Segundo a ComissãoInternacional de Proteção Radiológica, a exposição médica é a única categoria na qual épossível grande redução na dose média comparada a da população (FREITAS; DREXLER,1992). Com o objetivo de contribuir no cumprimento dos requisitos de proteção radiológica, aproposta principal deste trabalho é o desenvolvimento de blocos cerâmicos de vedação20utilizando para a fabricação destes materiais comuns à área de construção civil, para seremutilizados como barreira de proteção e blindagem de instalações médicas e odontológicas,quando submetidas aos raios X diagnósticos. A composição do bloco cerâmico foiestabelecida para viabilizar um procedimento mais econômico, que demande menor tempo ecusto com maior praticidade para construção de paredes nas quais se faz necessário o uso debarreira protetora, seguindo as metodologias desenvolvidas por Archer (1995), Costa (1999),e os padrões estabelecidos pelo Ministério da Saúde que determinam sobre planejamento edimensionamento de equipamentos para estabelecimentos assistenciais de saúde, atendendo àsNormas Técnicas do Ministério da Saúde (1995) e aos métodos de cálculos de blindagensorientados pela NCRP n.º 147 (NATIONAL COUNCIL, 2004). Mostrar Abstract O homem está exposto a diversas fontes de radiação ionizante, naturais e artificiais,que contribuem para a produção de uma dose em seu organismo. A contribuição de todas asfontes de uso médico para a dose per capita varia de uma pequena percentagem da radiaçãoem países em desenvolvimento até percentuais significativamente altos em paísesdesenvolvidos. A maior parte dessas contribuições é decorrente da utilização em radiologiadiagnóstica, que é responsável por cerca de 90% das exposições em países desenvolvidos.Cerca de metade da população realiza, pelo menos um exame radiológico por ano, portanto, énecessário uma atenção especial para as exposições médicas. Segundo a ComissãoInternacional de Proteção Radiológica, a exposição médica é a única categoria na qual épossível grande redução na dose média comparada a da população (FREITAS; DREXLER,1992). Com o objetivo de contribuir no cumprimento dos requisitos de proteção radiológica, aproposta principal deste trabalho é o desenvolvimento de blocos cerâmicos de vedação20utilizando para a fabricação destes materiais comuns à área de construção civil, para seremutilizados como barreira de proteção e blindagem de instalações médicas e odontológicas,quando submetidas aos raios X diagnósticos. A composição do bloco cerâmico foiestabelecida para viabilizar um procedimento mais econômico, que demande menor tempo ecusto com maior praticidade para construção de paredes nas quais se faz necessário o uso debarreira protetora, seguindo as metodologias desenvolvidas por Archer (1995), Costa (1999),e os padrões estabelecidos pelo Ministério da Saúde que determinam sobre planejamento edimensionamento de equipamentos para estabelecimentos assistenciais de saúde, atendendo àsNormas Técnicas do Ministério da Saúde (1995) e aos métodos de cálculos de blindagensorientados pela NCRP n.º 147 (NATIONAL COUNCIL, 2004).
10	ANDREZA KELLY COSTA NOBREGA Formulação de pastas cimentícias com adição de suspensões de quitosana para cimentação de poços de petróleo. Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 29/10/2009 Mostrar Resumo A cimentação primária é uma das principais operações na perfuração do poço de petróleo. A fixação do revestimento e o isolamento zonal garantirá segurança e diminuição dos custos na fase de produção de óleo. No entanto, é constante a ocorrência de problemas na bainha cimentícia devido a esforços mecânicos e a variação de temperatura, causada pela recuperação de óleos pesados. Visando minimizar os problemas, novos aditivos estão sendo desenvolvidos para melhorar as propriedades do cimento Portland e evitar a contaminação ambiental decorrente de vazamento de gás e óleo pelo anular. Polímeros com a capacidade de formar filmes poliméricos são opções de aditivos, pois a possível formação da teia na matriz cimentícia melhora as propriedades e a energia de fratura da pasta. O presente trabalho, teve como objetivo adicionar às pastas cimentícias quitosana como aditivo polimérico resistente a altas temperaturas para melhorar as propriedades do cimento e aumentar seu desempenho em operações de recuperação de óleo pesado. A quitosana foi diluída em meio ácido e adicionada na formulação das pastas em diferentes concentrações. A análise do MEV confirmou a formação de redes poliméricas na matriz cimentícia e os testes de resistência mecânica comprovaram uma energia de fratura elevada. A formação da teia polimérica também reduziu a permeabilidade da pasta e melhorou suas propriedades. Com isso, a quitosana torna-se um polímero com potencial para ser aplicado em cimentação de poços de petróleo. Mostrar Abstract A cimentação primária é uma das principais operações na perfuração do poço de petróleo. A fixação do revestimento e o isolamento zonal garantirá segurança e diminuição dos custos na fase de produção de óleo. No entanto, é constante a ocorrência de problemas na bainha cimentícia devido a esforços mecânicos e a variação de temperatura, causada pela recuperação de óleos pesados. Visando minimizar os problemas, novos aditivos estão sendo desenvolvidos para melhorar as propriedades do cimento Portland e evitar a contaminação ambiental decorrente de vazamento de gás e óleo pelo anular. Polímeros com a capacidade de formar filmes poliméricos são opções de aditivos, pois a possível formação da teia na matriz cimentícia melhora as propriedades e a energia de fratura da pasta. O presente trabalho, teve como objetivo adicionar às pastas cimentícias quitosana como aditivo polimérico resistente a altas temperaturas para melhorar as propriedades do cimento e aumentar seu desempenho em operações de recuperação de óleo pesado. A quitosana foi diluída em meio ácido e adicionada na formulação das pastas em diferentes concentrações. A análise do MEV confirmou a formação de redes poliméricas na matriz cimentícia e os testes de resistência mecânica comprovaram uma energia de fratura elevada. A formação da teia polimérica também reduziu a permeabilidade da pasta e melhorou suas propriedades. Com isso, a quitosana torna-se um polímero com potencial para ser aplicado em cimentação de poços de petróleo.
11	FABIO SERGIO DA COSTA PEREIRA Avaliação de concretos reforçados por confinamento com manta de fibra de vidro estrutural e pré-impregnada Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MARIA LUIZA LOPES DE OLIVEIRA SANTOS RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 29/10/2009 Mostrar Resumo Em virtude da ocorrência de patologias na utilização de reforços estruturaiscom compósitos, com apresentação de descolamento da manta do concreto, foiidentificada a necessidade de se avaliar o desempenho dos concretos reforçadoscom a fibra de vidro. Sendo o objetivo principal deste trabalho, avaliar estesconcretos, através de metodologias de ensaios, utilizando concretos comresistências baixas com reforço estrutural por confinamento por fibra de vidro préimpregnadae por manta de fibra de vidro tradicional. A primeira etapa do trabalhoconsistiu na elaboração das metodologias de análise, optando-se por quatro tipos, asondagem acústica, resistência à compressão,o pull-off e o ultra-som. Em seguida,foram realizados os ensaios utilizando as quatro metodologias escolhidas em 30corpos-de-prova de 5x10 cm, sendo 15 reforçados com a manta de fibra de vidrotradicional, com 5 corpos-de-prova expostos a um ambiente marinho da orlamarítima de Natal-RN e sendo 15 reforçados com a manta de fibra de vidro préimpregnada,também com 5 corpos-de-prova expostos a um ambiente marinho daorla marítima de Natal-RN. Após a realização dos ensaios de sondagem acústica,verificou-se a inexistência de delaminações e bolhas de ar nas amostras analisadas,comprovando a inexistência de falhas grosseiras na aplicação dos reforços tanto namanta de fibra de vidro tradicional, como na da manta de fibra de vidro préimpregnada.Depois de executadas as metodologias de ensaios de resistência àcompressão e pull-off, observou-se que os corpos-de-prova reforçados com a mantade vidro pré-impregnada apresentaram tensões máximas superiores às obtidas coma manta de fibra de vidro tradicional, consequentemente uma aderência maior, coma formação de uma menor área de fratura, ao contrário da manta de vi dro tradicional,que apresentou tensões máximas inferiores, com uma maior área de fratura.Verificou-se ainda que a manta de fibra de vidro tradicional apresentoudescolamento da interface manta/concreto, ao contrário da manta de fibra de vidropré-impregnada, que apresentou uma maior aderência na interface manta/concreto.No ensaio de ultra-som não se observou presença de fissuras na interfacemanta/concreto, obtendo-se para ambas as mantas, boas compacidades doconcreto. Ao final do trabalho foram elaboradas e propostas duas metodologias deensaios para avaliação das estruturas de concreto armado reforçadas comcompósitos, para normalização, a sondagem acústica e o pull-off. Mostrar Abstract Em virtude da ocorrência de patologias na utilização de reforços estruturaiscom compósitos, com apresentação de descolamento da manta do concreto, foiidentificada a necessidade de se avaliar o desempenho dos concretos reforçadoscom a fibra de vidro. Sendo o objetivo principal deste trabalho, avaliar estesconcretos, através de metodologias de ensaios, utilizando concretos comresistências baixas com reforço estrutural por confinamento por fibra de vidro préimpregnadae por manta de fibra de vidro tradicional. A primeira etapa do trabalhoconsistiu na elaboração das metodologias de análise, optando-se por quatro tipos, asondagem acústica, resistência à compressão,o pull-off e o ultra-som. Em seguida,foram realizados os ensaios utilizando as quatro metodologias escolhidas em 30corpos-de-prova de 5x10 cm, sendo 15 reforçados com a manta de fibra de vidrotradicional, com 5 corpos-de-prova expostos a um ambiente marinho da orlamarítima de Natal-RN e sendo 15 reforçados com a manta de fibra de vidro préimpregnada,também com 5 corpos-de-prova expostos a um ambiente marinho daorla marítima de Natal-RN. Após a realização dos ensaios de sondagem acústica,verificou-se a inexistência de delaminações e bolhas de ar nas amostras analisadas,comprovando a inexistência de falhas grosseiras na aplicação dos reforços tanto namanta de fibra de vidro tradicional, como na da manta de fibra de vidro préimpregnada.Depois de executadas as metodologias de ensaios de resistência àcompressão e pull-off, observou-se que os corpos-de-prova reforçados com a mantade vidro pré-impregnada apresentaram tensões máximas superiores às obtidas coma manta de fibra de vidro tradicional, consequentemente uma aderência maior, coma formação de uma menor área de fratura, ao contrário da manta de vi dro tradicional,que apresentou tensões máximas inferiores, com uma maior área de fratura.Verificou-se ainda que a manta de fibra de vidro tradicional apresentoudescolamento da interface manta/concreto, ao contrário da manta de fibra de vidropré-impregnada, que apresentou uma maior aderência na interface manta/concreto.No ensaio de ultra-som não se observou presença de fissuras na interfacemanta/concreto, obtendo-se para ambas as mantas, boas compacidades doconcreto. Ao final do trabalho foram elaboradas e propostas duas metodologias deensaios para avaliação das estruturas de concreto armado reforçadas comcompósitos, para normalização, a sondagem acústica e o pull-off.
12	LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES Estudo da adição do resíduo proveniente da extração de minério de ferro em argilas do Rio Grande do Norte. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : BELARMINO BARBOSA LIRA CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS JAQUELIGIA BRITO DA SILVA LUIZ RENATO DE ARAÚJO PONTES RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA UILAME UMBELINO GOMES WILSON ACCHAR Data: 30/10/2009 Mostrar Resumo A indústria extrativa mineral é responsável pela geração de resíduos provenientes do seu processo natural de extração. Os impactos da mineração em área urbana revestem-se de especial importância devido ao alto grau de ocupação urbana, que são agravados face à proximidade entre as áreas mineradas e as áreas habitadas. Algumas soluções de disposição de resíduos têm potencial de reduzir significativamente os riscos e o passivo ambiental, porém representam custos elevados nas etapas de implantação e de operação. A adição de resíduos de minério de ferro como matéria-prima na elaboração de produtos que são utilizados comercialmente tem como objetivo diminuir os impactos ambientais, transformando esses resíduos em elementos positivos na geração de trabalho e renda. O presente trabalho estuda a incorporação de resíduo de minério de ferro em duas argilas, uma do pólo cerâmico da Grande Natal e outra do pólo cerâmico da Região do Seridó, ambas do Estado do Rio Grande do Norte, em percentuais de 5%, 10%, 15%, 20%, 25% e 30%, com o intuito de verificar a potencialidade da incorporação do resíduo em matriz cerâmica para produção de novos materiais. As matérias-primas foram caracterizadas através dos ensaios de difração de raios X, fluorescência de raios X, análise térmica diferencial, análise termogravimétrica e análise termomecânica. Os corpos-de-prova foram conformados e em seguida sinterizados nas temperaturas de 850 °C, 950 °C e 1050 °C, à taxa de aquecimento de 5 °C/min, com isoterma de duas horas. Foram realizados os ensaios tecnológicos de retração linear de queima, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente, perda de massa ao fogo e tensão de ruptura à flexão, com o intuito de se obter suas propriedades físicas e mecânica. A argila do pólo cerâmico da Grande Natal apresentou um aumento em torno de 65% na tensão de ruptura à flexão, com um percentual ínfimo de 0,12% na sua retração linear de queima, quando adicionados 5% de resíduo de minério de ferro na matriz de argila à temperatura de 850 °C, não comprometendo assim as propriedades físicas do produto final. Mostrar Abstract A indústria extrativa mineral é responsável pela geração de resíduos provenientes do seu processo natural de extração. Os impactos da mineração em área urbana revestem-se de especial importância devido ao alto grau de ocupação urbana, que são agravados face à proximidade entre as áreas mineradas e as áreas habitadas. Algumas soluções de disposição de resíduos têm potencial de reduzir significativamente os riscos e o passivo ambiental, porém representam custos elevados nas etapas de implantação e de operação. A adição de resíduos de minério de ferro como matéria-prima na elaboração de produtos que são utilizados comercialmente tem como objetivo diminuir os impactos ambientais, transformando esses resíduos em elementos positivos na geração de trabalho e renda. O presente trabalho estuda a incorporação de resíduo de minério de ferro em duas argilas, uma do pólo cerâmico da Grande Natal e outra do pólo cerâmico da Região do Seridó, ambas do Estado do Rio Grande do Norte, em percentuais de 5%, 10%, 15%, 20%, 25% e 30%, com o intuito de verificar a potencialidade da incorporação do resíduo em matriz cerâmica para produção de novos materiais. As matérias-primas foram caracterizadas através dos ensaios de difração de raios X, fluorescência de raios X, análise térmica diferencial, análise termogravimétrica e análise termomecânica. Os corpos-de-prova foram conformados e em seguida sinterizados nas temperaturas de 850 °C, 950 °C e 1050 °C, à taxa de aquecimento de 5 °C/min, com isoterma de duas horas. Foram realizados os ensaios tecnológicos de retração linear de queima, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente, perda de massa ao fogo e tensão de ruptura à flexão, com o intuito de se obter suas propriedades físicas e mecânica. A argila do pólo cerâmico da Grande Natal apresentou um aumento em torno de 65% na tensão de ruptura à flexão, com um percentual ínfimo de 0,12% na sua retração linear de queima, quando adicionados 5% de resíduo de minério de ferro na matriz de argila à temperatura de 850 °C, não comprometendo assim as propriedades físicas do produto final.

2008

	Dissertações
1	WERSON MAGNO DE CARVALHO Estudo da moagem de alta energia e sinterização de pós compósitos W-Cu Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES CLODOMIRO ALVES JUNIOR FRANCINE ALVES DA COSTA GILSON GARCIA DA SILVA Data: 22/02/2008 Mostrar Resumo Os compósitos de Tungstênio/Cobre (W-Cu) são geralmente usadas para fins elétricos e térmicos como dissipadores de calor e condutores elétricos, devido as suas excelentes propriedades de condutividades térmica e elétrica. Essas propriedades são dependentes da composição, do tamanho de cristalito e principalmente do processo de fabricação. A moagem de alta energia de pós W-Cu produz alto nível de homogeneização e dispersão com cristalitos de W muito fino na fase dúctil Cu. Este trabalho discute o efeito da MAE na preparação dos pós compósitos W-25Cu. Três técnicas de preparação dos pós foram utilizadas: moagem a seco com pó de Cu grosso, moagem a seco com pó de Cu fino e moagem a úmido com pó de Cu grosso. A forma, tamanho e a composição das partículas dos pós moídos foram observadas por microscópio eletrônico de varredura (MEV). A difração de raios-X(DRX) foi usada para observar as fases, parâmetros de rede, tamanho e microtensão dos cristalitos. A análise da estrutura cristalina dos pós moídos de W-25Cu feita pelo método de Rietveld sugere uma solubilidade sólida parcial dos elementos constituintes do cobre (Cu) na rede do tungstênio (W). Essa análise também mostra que a MAE produz uma alta redução no tamanho dos cristalitos e um aumento de tensão na rede de ambas as fases, isto ocorre com maior intensidade na fase do W. Palavra-chave: Compósito W-Cu, Moagem de Alta Energia, Solução Sólida e Método Rietveld. Mostrar Abstract Os compósitos de Tungstênio/Cobre (W-Cu) são geralmente usadas para fins elétricos e térmicos como dissipadores de calor e condutores elétricos, devido as suas excelentes propriedades de condutividades térmica e elétrica. Essas propriedades são dependentes da composição, do tamanho de cristalito e principalmente do processo de fabricação. A moagem de alta energia de pós W-Cu produz alto nível de homogeneização e dispersão com cristalitos de W muito fino na fase dúctil Cu. Este trabalho discute o efeito da MAE na preparação dos pós compósitos W-25Cu. Três técnicas de preparação dos pós foram utilizadas: moagem a seco com pó de Cu grosso, moagem a seco com pó de Cu fino e moagem a úmido com pó de Cu grosso. A forma, tamanho e a composição das partículas dos pós moídos foram observadas por microscópio eletrônico de varredura (MEV). A difração de raios-X(DRX) foi usada para observar as fases, parâmetros de rede, tamanho e microtensão dos cristalitos. A análise da estrutura cristalina dos pós moídos de W-25Cu feita pelo método de Rietveld sugere uma solubilidade sólida parcial dos elementos constituintes do cobre (Cu) na rede do tungstênio (W). Essa análise também mostra que a MAE produz uma alta redução no tamanho dos cristalitos e um aumento de tensão na rede de ambas as fases, isto ocorre com maior intensidade na fase do W. Palavra-chave: Compósito W-Cu, Moagem de Alta Energia, Solução Sólida e Método Rietveld.
2	TULIO WAGNER BATISTA JACINTO Adição de seuperplastificante e anti-segregante à base de CMC em pastas de cimento para poços de petroleo MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 29/02/2008 Mostrar Resumo A pasta de cimento port-land é uma mistura de particulas sólidas de cimento dispersas em água. Tal sistema deve possuir fluidez suficiente para penetrar de forma eficiente em meio poroso, além de proporcionar controle n aágua perdida por filtrado na formação, garantindo o sucesso da operação de bombeio. Palavras-chave: Cimento Portland Especial; Superplastificante; Anti-segregante; Cimentação de poço de petroleo, carboxi metil celulose. Mostrar Abstract A pasta de cimento port-land é uma mistura de particulas sólidas de cimento dispersas em água. Tal sistema deve possuir fluidez suficiente para penetrar de forma eficiente em meio poroso, além de proporcionar controle n aágua perdida por filtrado na formação, garantindo o sucesso da operação de bombeio. Palavras-chave: Cimento Portland Especial; Superplastificante; Anti-segregante; Cimentação de poço de petroleo, carboxi metil celulose.
3	JOSE FERREIRA DA SILVA JUNIOR ESTUDO DA SÍNTESE E SINTERIZAÇÃO DE PÓS COMPÓSITOS DO SISTEMA Ta-Cu Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : UILAME UMBELINO GOMES CLODOMIRO ALVES JUNIOR FRANCINE ALVES DA COSTA GILSON GARCIA DA SILVA Data: 17/03/2008 Mostrar Resumo O compósito Ta-Cu alia a alta resistência mecânica do Ta com a alta condutividade térmica e elétrica do Cu. Estas são características importantes para contatos elétricos, absorvedores de microondas ou dissipadores de calor. Todavia, a baixa molhabilidade do Cu líquido no Ta sólido e a mútua insolubilidade desses elementos tornam difícil a densificação deste material. A moagem de alta energia (MAE) produz pós compósitos com alta homogeneidade e refina o tamanho de grão. Este trabalho faz um estudo sobre pós compósitos Ta-20%Cu preparados por mistura mecânica e moagem de alta energia com duas condições distintas de moagem em um moinho do tipo planetário e sua posterior sinterização em um forno a plasma de hidrogênio e em um forno resistivo sob vácuo. Amostras cilíndricas foram obtidas usando uma pressão de 200 MPa. Elas foram sinterizadas em forno resistivo a 1100ºC por 60 minutos sob um vácuo de 10-4torr com uma taxa de aquecimento de 10ºC/min e em um forno a plasma de H2 a 550, 660 e 800ºC sem tempo de isoterma de sinterização com uma taxa de aquecimento de 80ºC/min. Para caracterização dos pós produzidos foram realizadas microscopia eletrônica de varredura (MEV), difrações de raios x (DRX) e granulometria a laser. Após a sinterização as amostras foram analisadas através de MEV, DRX, densidade e perda mássica. Os resultados mostram que para condição de moagem mais intensa partículas compósitas são produzidas com poucas horas de moagem e há uma amorfização do tântalo e do cobre após 50 horas de moagem. A MAE produz partículas compósitas com uma densidade estrutural maior do que os pós misturados, se as amostras forem aquecidas acima do ponto de fusão do cobre. Após o cobre atingir o ponto de fusão, o cobre líquido deixa as partículas compósitas e preenche os poros. Palavras-chave: Moagem de alta energia, compósitos Ta-Cu, sistemas imiscíveis e sinterização. Mostrar Abstract O compósito Ta-Cu alia a alta resistência mecânica do Ta com a alta condutividade térmica e elétrica do Cu. Estas são características importantes para contatos elétricos, absorvedores de microondas ou dissipadores de calor. Todavia, a baixa molhabilidade do Cu líquido no Ta sólido e a mútua insolubilidade desses elementos tornam difícil a densificação deste material. A moagem de alta energia (MAE) produz pós compósitos com alta homogeneidade e refina o tamanho de grão. Este trabalho faz um estudo sobre pós compósitos Ta-20%Cu preparados por mistura mecânica e moagem de alta energia com duas condições distintas de moagem em um moinho do tipo planetário e sua posterior sinterização em um forno a plasma de hidrogênio e em um forno resistivo sob vácuo. Amostras cilíndricas foram obtidas usando uma pressão de 200 MPa. Elas foram sinterizadas em forno resistivo a 1100ºC por 60 minutos sob um vácuo de 10-4torr com uma taxa de aquecimento de 10ºC/min e em um forno a plasma de H2 a 550, 660 e 800ºC sem tempo de isoterma de sinterização com uma taxa de aquecimento de 80ºC/min. Para caracterização dos pós produzidos foram realizadas microscopia eletrônica de varredura (MEV), difrações de raios x (DRX) e granulometria a laser. Após a sinterização as amostras foram analisadas através de MEV, DRX, densidade e perda mássica. Os resultados mostram que para condição de moagem mais intensa partículas compósitas são produzidas com poucas horas de moagem e há uma amorfização do tântalo e do cobre após 50 horas de moagem. A MAE produz partículas compósitas com uma densidade estrutural maior do que os pós misturados, se as amostras forem aquecidas acima do ponto de fusão do cobre. Após o cobre atingir o ponto de fusão, o cobre líquido deixa as partículas compósitas e preenche os poros. Palavras-chave: Moagem de alta energia, compósitos Ta-Cu, sistemas imiscíveis e sinterização.
4	JOTA CARLOS LUZ Desenvolvimento de formulações para produção de grês porcelanato a partir de matérias-primas da região de Timon-MA Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS MARCIO LUIZ VARELA NOGUEIRA DE MORAES Data: 25/03/2008 Mostrar Resumo O Brasil é um grande produtor de matérias-primas cerâmicas, em virtude do grande número de jazidas de argilas que possui, nas diversas áreas da indústria cerâmica. Todavia, a grande maioria destas reservas naturais é desconhecida ou permanece indevidamente estudada, não havendo assim dados técnico-científicos que orientem sua utilização e aplicação industrial, bem como sua utilização de maneira mais racional e otimizada por parte do setor industrial. O maranhão possui grandes riquezas minerais como esmectita, bentonita, caulim, argilas, feldspatos, micas, minério de ferro, talco, sal marinho, entre outras, no entanto produz apenas produtos de baixo valor agregado em relação ao grês porcelanato, uma das mais nobres cerâmicas de revestimento, devido a sua baixa absorção de água (tipicamente abaixo de 0,5%), além de apresentar excelentes características técnicas, destacando-se resistência mecânica, ao risco e ao manchamento. Assim, o objetivo principal deste trabalho é caracterizar quatro argilas, com a proposta final de uma aplicação através dos resultados obtidos em laboratórios e desenvolver formulações para produção de grês porcelanato a partir de matérias-primas da região de Timon-MA. Para isso, foi feita a caracterização das matérias-primas por Fluorescência de Raios X; Difração de Raios X; Análise térmica Diferencial; Análise Térmica Diferencial, Análise Dilatométrica e Propriedades Tecnológicas, elaborando três formulações que foram queimadas em seis temperaturas: 1150, 1170,1190 1210, 1230 e 1250°C com 7 minutos de patamar. Após a queima, os corpos-de-prova foram submetidos a ensaios físico-mecânicos e também por Microscopia Eletrônica de Varredura. Foram obtidos para duas formulações propriedades compatíveis com as exigidas para o grés. Palavras-chaves: Argila, Grés, matéria-prima, propriedades tecnológicas. Mostrar Abstract O Brasil é um grande produtor de matérias-primas cerâmicas, em virtude do grande número de jazidas de argilas que possui, nas diversas áreas da indústria cerâmica. Todavia, a grande maioria destas reservas naturais é desconhecida ou permanece indevidamente estudada, não havendo assim dados técnico-científicos que orientem sua utilização e aplicação industrial, bem como sua utilização de maneira mais racional e otimizada por parte do setor industrial. O maranhão possui grandes riquezas minerais como esmectita, bentonita, caulim, argilas, feldspatos, micas, minério de ferro, talco, sal marinho, entre outras, no entanto produz apenas produtos de baixo valor agregado em relação ao grês porcelanato, uma das mais nobres cerâmicas de revestimento, devido a sua baixa absorção de água (tipicamente abaixo de 0,5%), além de apresentar excelentes características técnicas, destacando-se resistência mecânica, ao risco e ao manchamento. Assim, o objetivo principal deste trabalho é caracterizar quatro argilas, com a proposta final de uma aplicação através dos resultados obtidos em laboratórios e desenvolver formulações para produção de grês porcelanato a partir de matérias-primas da região de Timon-MA. Para isso, foi feita a caracterização das matérias-primas por Fluorescência de Raios X; Difração de Raios X; Análise térmica Diferencial; Análise Térmica Diferencial, Análise Dilatométrica e Propriedades Tecnológicas, elaborando três formulações que foram queimadas em seis temperaturas: 1150, 1170,1190 1210, 1230 e 1250°C com 7 minutos de patamar. Após a queima, os corpos-de-prova foram submetidos a ensaios físico-mecânicos e também por Microscopia Eletrônica de Varredura. Foram obtidos para duas formulações propriedades compatíveis com as exigidas para o grés. Palavras-chaves: Argila, Grés, matéria-prima, propriedades tecnológicas.
5	RAIMUNDO JOSE DE SOUSA CASTRO Formulação e caracterização de matérias-primas para revestimento cerâmico Semi-Poroso com adição de chamote de telhas Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MARCIO LUIZ VARELA NOGUEIRA DE MORAES RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA Data: 26/03/2008 Mostrar Resumo A indústria de cerâmica vermelha Piauiense, atualmente com 55 indústrias onde 11 somente em Teresina sendo o maior pólo do Estado, produz pouco mais de 55 milhões de telhas, das quais aproximadamente 10 % dessa produção são desperdiçadas sendo às vezes jogadas às margens dos rios e estradas, provocando uma degradação ambiental. O objetivo deste trabalho é verificar a potencialidade de se produzir revestimento cerâmico semi-poroso utilizando chamote de telhas, na primeira parte do trabalho foram produzidos corpos-de-prova a partir da formulação básica de uma indústria de revestimento, dopando-a com 5 %, 10 %, 15 % e 20 % em massa, e uma segunda parte deste trabalho foram produzidos corpos-de-prova a partir de uma formulação onde se substituía uma das matérias-prima por 50 % de chamote e outra substituindo a mesma totalmente por chamote, sendo usado para controle do experimento corpos-de-prova confeccionados a partir de uma formulação básica citada anteriormente. O chamote e as matérias-prima foram caracterizados por: análise granulométrica, análise térmica diferencial, análise termogravimétrica difração de raios X, fluorescência de raios X, e análise racional. Os corpos-de-prova foram sinterizados em forno industrial de rolo, obedecendo ao ciclo adotado por uma indústria de revestimento, com temperatura de pico igual a 1135 ºC e ciclo de queima rápido de 25 min, tendo como matriz energética o gás liquefeito de petróleo. As peças assim obtidas foram submetidas aos ensaios físicos de: absorção de água, massa específica aparente, porosidade aparente, retração linear, tensão de ruptura à flexão e dilatometria; análise mineralógica por difração de rios X; e microestrutural por microscópio eletrônico de varredura. Obteve-se para todas as formulações com adição de chamote, propriedades superiores às das exigidas pelas normas em vigor para revestimento semi-poroso e para a formulação F2-2,5 propriedades superiores à formulação padrão o que justifica a viabilidade da incorporação do rejeito de telhas em massa para revestimento cerâmico semi-poroso. Palavras-chave: Rejeito de telha (Chamote); reaproveitamento; revestimento semi-poroso. Mostrar Abstract A indústria de cerâmica vermelha Piauiense, atualmente com 55 indústrias onde 11 somente em Teresina sendo o maior pólo do Estado, produz pouco mais de 55 milhões de telhas, das quais aproximadamente 10 % dessa produção são desperdiçadas sendo às vezes jogadas às margens dos rios e estradas, provocando uma degradação ambiental. O objetivo deste trabalho é verificar a potencialidade de se produzir revestimento cerâmico semi-poroso utilizando chamote de telhas, na primeira parte do trabalho foram produzidos corpos-de-prova a partir da formulação básica de uma indústria de revestimento, dopando-a com 5 %, 10 %, 15 % e 20 % em massa, e uma segunda parte deste trabalho foram produzidos corpos-de-prova a partir de uma formulação onde se substituía uma das matérias-prima por 50 % de chamote e outra substituindo a mesma totalmente por chamote, sendo usado para controle do experimento corpos-de-prova confeccionados a partir de uma formulação básica citada anteriormente. O chamote e as matérias-prima foram caracterizados por: análise granulométrica, análise térmica diferencial, análise termogravimétrica difração de raios X, fluorescência de raios X, e análise racional. Os corpos-de-prova foram sinterizados em forno industrial de rolo, obedecendo ao ciclo adotado por uma indústria de revestimento, com temperatura de pico igual a 1135 ºC e ciclo de queima rápido de 25 min, tendo como matriz energética o gás liquefeito de petróleo. As peças assim obtidas foram submetidas aos ensaios físicos de: absorção de água, massa específica aparente, porosidade aparente, retração linear, tensão de ruptura à flexão e dilatometria; análise mineralógica por difração de rios X; e microestrutural por microscópio eletrônico de varredura. Obteve-se para todas as formulações com adição de chamote, propriedades superiores às das exigidas pelas normas em vigor para revestimento semi-poroso e para a formulação F2-2,5 propriedades superiores à formulação padrão o que justifica a viabilidade da incorporação do rejeito de telhas em massa para revestimento cerâmico semi-poroso. Palavras-chave: Rejeito de telha (Chamote); reaproveitamento; revestimento semi-poroso.
6	ROBERTO ARRUDA LIMA SOARES Influência do teor de calcário no comportamento físico mecânico e microestrutural de cerâmicas estruturais. MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI Data: 26/03/2008 Mostrar Resumo O estado do Piauí tem jazidas de argilas utilizadas para cerâmica vermelha estrutural, que naturalmente estão contaminadas com veios de calcário, o que impede a sua exploração de forma adequada, principalmente para a produção de telhas. O presente trabalho tem o objetivo de verificar a influência do teor de calcário nas propriedades tecnológicas da cerâmica estrutural, visando definir um teor máximo de calcário admissível na massa cerâmica utilizando-se dos padrões de produção da indústria local. Para isso, foram caracterizadas as matérias-primas argila e calcário por FRX, DRX, TGA e DTA. Também foram conformados por extrusão e queimados nas temperaturas de 850°C, 900°C, 950°C e 1000°C corpos-de-prova com 0%, 5%, 10%, 15% e 20% de teor de calcário, em seguida, realizados ensaios tecnológicos de retração linear, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e resistência mecânica à flexão. Os resultados mostraram a possibilidade de se utilizar calcário na massa cerâmica, sendo que em alguns casos melhorou as propriedades tecnológicas. Palavras-chaves: argila, calcário, cerâmica estrutural, propriedades tecnológicas. Mostrar Abstract O estado do Piauí tem jazidas de argilas utilizadas para cerâmica vermelha estrutural, que naturalmente estão contaminadas com veios de calcário, o que impede a sua exploração de forma adequada, principalmente para a produção de telhas. O presente trabalho tem o objetivo de verificar a influência do teor de calcário nas propriedades tecnológicas da cerâmica estrutural, visando definir um teor máximo de calcário admissível na massa cerâmica utilizando-se dos padrões de produção da indústria local. Para isso, foram caracterizadas as matérias-primas argila e calcário por FRX, DRX, TGA e DTA. Também foram conformados por extrusão e queimados nas temperaturas de 850°C, 900°C, 950°C e 1000°C corpos-de-prova com 0%, 5%, 10%, 15% e 20% de teor de calcário, em seguida, realizados ensaios tecnológicos de retração linear, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e resistência mecânica à flexão. Os resultados mostraram a possibilidade de se utilizar calcário na massa cerâmica, sendo que em alguns casos melhorou as propriedades tecnológicas. Palavras-chaves: argila, calcário, cerâmica estrutural, propriedades tecnológicas.
7	ROBERTO ARRUDA LIMA SOARES Influência do teor de calcário no comportamento físico mecânico e microestrutural de cerâmicas estruturais. MEMBROS DA BANCA : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO ANTONIO EDUARDO MARTINELLI RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA MARCIO LUIZ VARELA NOGUEIRA DE MORAES Data: 26/03/2008 Mostrar Resumo O estado do Piauí tem jazidas de argilas utilizadas para cerâmica vermelha estrutural, que naturalmente estão contaminadas com veios de calcário, o que impede a sua exploração de forma adequada, principalmente para a produção de telhas. O presente trabalho tem o objetivo de verificar a influência do teor de calcário nas propriedades tecnológicas da cerâmica estrutural, visando definir um teor máximo de calcário admissível na massa cerâmica utilizando-se dos padrões de produção da indústria local. Para isso, foram caracterizadas as matérias-primas argila e calcário por FRX, DRX, TGA e DTA. Também foram conformados por extrusão e queimados nas temperaturas de 850°C, 900°C, 950°C e 1000°C corpos-de-prova com 0%, 5%, 10%, 15% e 20% de teor de calcário, em seguida, realizados ensaios tecnológicos de retração linear, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e resistência mecânica à flexão. Os resultados mostraram a possibilidade de se utilizar calcário na massa cerâmica, sendo que em alguns casos melhorou as propriedades tecnológicas. Palavras-chaves: argila, calcário, cerâmica estrutural, propriedades tecnológicas. Mostrar Abstract O estado do Piauí tem jazidas de argilas utilizadas para cerâmica vermelha estrutural, que naturalmente estão contaminadas com veios de calcário, o que impede a sua exploração de forma adequada, principalmente para a produção de telhas. O presente trabalho tem o objetivo de verificar a influência do teor de calcário nas propriedades tecnológicas da cerâmica estrutural, visando definir um teor máximo de calcário admissível na massa cerâmica utilizando-se dos padrões de produção da indústria local. Para isso, foram caracterizadas as matérias-primas argila e calcário por FRX, DRX, TGA e DTA. Também foram conformados por extrusão e queimados nas temperaturas de 850°C, 900°C, 950°C e 1000°C corpos-de-prova com 0%, 5%, 10%, 15% e 20% de teor de calcário, em seguida, realizados ensaios tecnológicos de retração linear, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e resistência mecânica à flexão. Os resultados mostraram a possibilidade de se utilizar calcário na massa cerâmica, sendo que em alguns casos melhorou as propriedades tecnológicas. Palavras-chaves: argila, calcário, cerâmica estrutural, propriedades tecnológicas.
8	CLAUDIA ANGELICA MELO DA SILVA Estruturas cerâmicas a base de zircônia e alumina utilizadas naconfecção de infra - estruturas para coroas e pontes fixas. Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JOANA MARIA DE FARIAS BARROS KATHIA MARIA FONSECA DE BRITTO RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 30/04/2008 Mostrar Resumo Os avanços constantes dos sistemas cerâmicos para infra-estruturas de coroas epontes fazem com que os pesquisadores e fabricantes busquem um material que tenhaboas propriedades mecânicas e estéticas. O intuito deste trabalho foi verificar em qualcomposição e temperatura de sinterização o sistema cerâmico a base de alumina ezircônia para infra-estrutura teria as melhores propriedades mecânicas. Com esteobjetivo confeccionamos nos laboratórios da UFRN 45 corpos-de-prova em forma debarras retangulares com as seguintes dimensões: 30mm x 8mm x 3mm, onde osseparamos por temperatura de sinterização: 1200ºC, 1300ºC e 1400ºC; e porcomposição: 33% Zircônia + 67% Alumina; 50% Zircônia + 50% Alumina e 25% Zircônia+ 75% Alumina, estes corpos-de-prova não foram infiltrados com vidro. Foramconfeccionados ainda nove corpos-de-prova por um técnico de laboratório com umsistema cerâmico comercial o In Ceram Zircônia (Vita – Zahnfabrik) com as seguintesdimensões: 20mm x 10mm x 0,5mm, estes corpos-de-prova seguiram todas asrecomendações do fabricante e foram infiltrados com vidro. Foram realizadas análisespor microscopia ótica e eletrônica, ensaios de dureza, de resistência á flexão em trêspontos, porosidade e densidade aparente. Após a análise dos resultados verificamosque com o aumento da temperatura de sinterização, aumentamos o valor da resistênciaá flexão, sendo que dentro da mesma temperatura não houve diferença significanteentre as diferentes composições, as amostras confeccionadas com a cerâmicacomercial e que foram infiltradas apresentaram uma resistência á flexão seis vezesmaior que as amostras sinterizadas á 1400ºC e que não foram infiltradas. Não houvediferença significante entre os valores da porosidade aparente para as amostrasconfeccionadas nos laboratórios da UFRN, já as amostras da cerâmica comercialobtiveram um valor de 0% de porosidade aparente. Nos ensaios de Dureza Rockwellverifica-se um aumento no valor da Dureza, com o aumento da temperatura desinterização das amostras não infiltradas. As amostras infiltradas apresentaram valoressimilares aos das amostras sinterizadas á 1400ºC. Não houve diferença significanteentre os valores de densidade aparente entre as amostras confeccionadas noslaboratórios da UFRN e as amostras confeccionadas com a cerâmica comercial. Mostrar Abstract Os avanços constantes dos sistemas cerâmicos para infra-estruturas de coroas epontes fazem com que os pesquisadores e fabricantes busquem um material que tenhaboas propriedades mecânicas e estéticas. O intuito deste trabalho foi verificar em qualcomposição e temperatura de sinterização o sistema cerâmico a base de alumina ezircônia para infra-estrutura teria as melhores propriedades mecânicas. Com esteobjetivo confeccionamos nos laboratórios da UFRN 45 corpos-de-prova em forma debarras retangulares com as seguintes dimensões: 30mm x 8mm x 3mm, onde osseparamos por temperatura de sinterização: 1200ºC, 1300ºC e 1400ºC; e porcomposição: 33% Zircônia + 67% Alumina; 50% Zircônia + 50% Alumina e 25% Zircônia+ 75% Alumina, estes corpos-de-prova não foram infiltrados com vidro. Foramconfeccionados ainda nove corpos-de-prova por um técnico de laboratório com umsistema cerâmico comercial o In Ceram Zircônia (Vita – Zahnfabrik) com as seguintesdimensões: 20mm x 10mm x 0,5mm, estes corpos-de-prova seguiram todas asrecomendações do fabricante e foram infiltrados com vidro. Foram realizadas análisespor microscopia ótica e eletrônica, ensaios de dureza, de resistência á flexão em trêspontos, porosidade e densidade aparente. Após a análise dos resultados verificamosque com o aumento da temperatura de sinterização, aumentamos o valor da resistênciaá flexão, sendo que dentro da mesma temperatura não houve diferença significanteentre as diferentes composições, as amostras confeccionadas com a cerâmicacomercial e que foram infiltradas apresentaram uma resistência á flexão seis vezesmaior que as amostras sinterizadas á 1400ºC e que não foram infiltradas. Não houvediferença significante entre os valores da porosidade aparente para as amostrasconfeccionadas nos laboratórios da UFRN, já as amostras da cerâmica comercialobtiveram um valor de 0% de porosidade aparente. Nos ensaios de Dureza Rockwellverifica-se um aumento no valor da Dureza, com o aumento da temperatura desinterização das amostras não infiltradas. As amostras infiltradas apresentaram valoressimilares aos das amostras sinterizadas á 1400ºC. Não houve diferença significanteentre os valores de densidade aparente entre as amostras confeccionadas noslaboratórios da UFRN e as amostras confeccionadas com a cerâmica comercial.
9	ROSANE MARIA PESSOA BETANIO OLIVEIRA Avaliação da dolomita funcionalizada para remoção de H2S em gás natural Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO SOUZA DE ARAUJO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JOANA MARIA DE FARIAS BARROS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO Data: 02/05/2008 Mostrar Resumo O gás natural é uma fonte de energia alternativa encontrada no subsolo em rochas porosas e permeáveis, podendo estar associado ou não ao petróleo. Sua composição básica inclui metano, outros hidrocarbonetos e compostos tais como o dióxido de carbono, nitrogênio, gás sulfídrico, mercaptanas, água e partículas sólidas. Neste trabalho, o mineral dolomita, um carbonato duplo de cálcio e magnésio de fórmula química CaMg(CO3)2, foi avaliado como material adsorvente. O material foi caracterizado através de análise granulométrica, fluorescência de raios X, difração de raios X, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, área de superfície específica, porosidade, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e, posteriormente, foi funcionalizado com dietanolamina (dolomita+dietanolamina) e diisopropilamina (dolomita+diisopropilamina). Os resultados indicaram que os adsorventes apresentavam características físico-químicas adequadas para adsorção de H2S. Os ensaios de adsorção foram realizados em um sistema acoplado a um cromatógrafo a gás e o monitoramento do H2S na saída do sistema foi realizado por um detector fotométrico de chama pulsante (PFPD). Os adsorventes apresentaram uma capacidade de adsorção significativa. Dentre os adsorventes analisados, a dolomita+dietanolamina apresentou melhor capacidade de adsorção, as curvas de ruptura obtidas comprovaram a eficiência deste processo. Palavras Chaves: Gás natural, H2S, dolomita, adsorção. Mostrar Abstract O gás natural é uma fonte de energia alternativa encontrada no subsolo em rochas porosas e permeáveis, podendo estar associado ou não ao petróleo. Sua composição básica inclui metano, outros hidrocarbonetos e compostos tais como o dióxido de carbono, nitrogênio, gás sulfídrico, mercaptanas, água e partículas sólidas. Neste trabalho, o mineral dolomita, um carbonato duplo de cálcio e magnésio de fórmula química CaMg(CO3)2, foi avaliado como material adsorvente. O material foi caracterizado através de análise granulométrica, fluorescência de raios X, difração de raios X, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, área de superfície específica, porosidade, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e, posteriormente, foi funcionalizado com dietanolamina (dolomita+dietanolamina) e diisopropilamina (dolomita+diisopropilamina). Os resultados indicaram que os adsorventes apresentavam características físico-químicas adequadas para adsorção de H2S. Os ensaios de adsorção foram realizados em um sistema acoplado a um cromatógrafo a gás e o monitoramento do H2S na saída do sistema foi realizado por um detector fotométrico de chama pulsante (PFPD). Os adsorventes apresentaram uma capacidade de adsorção significativa. Dentre os adsorventes analisados, a dolomita+dietanolamina apresentou melhor capacidade de adsorção, as curvas de ruptura obtidas comprovaram a eficiência deste processo. Palavras Chaves: Gás natural, H2S, dolomita, adsorção.
10	FERNANDO ANTONIO DE MELO LIMA Estudo da influência da adição de vermiculita expandida na resistência à compressão e nas propriedades reológicas de pastas de cimento para cimentação de poços de petróleo Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JOANA MARIA DE FARIAS BARROS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO Data: 11/06/2008 Mostrar Resumo Muitos problemas relacionados à perda do isolamento hidráulico em poços de petróleo, causando migração de gás e contaminação da zona produtora por migração de água, têm sido reportados. A perda do isolamento hidráulico é conseqüência de trincas que por sua vez são conseqüências de uma cimentação mal feita, onde houve invasão de gás durante a pega da pasta gerando trincas também chamadas de microanulares que são os caminhos por onde a migração de gás ocorre. Essas trincas também são ocasionadas pela fratura do cimento quando este não suporta as cargas térmicas e dinâmicas, as quais o cimento é submetido durante sua vida. Em reservatórios onde o óleo encontrado é bastante viscoso, operações de injeção de vapor de água são requeridas a fim de facilitar o escoamento do óleo. Essa operação aumenta a temperatura da malha de poços, fazendo com que o revestimento dilate e frature o cimento no anular, ocasionando a perda do isolamento hidráulico. Uma vez detectada falhas no isolamento hidráulico, operações de correção são requeridas o que acaba gerando custos, perda de tempo com a intervenção e lucro cessante. Como o setor de construção civil trabalha com cimento a muito mais tempo que o setor de petróleo, é comum lançar-se mão de tecnologias e soluções apresentadas na construção e aplicar com os devidos ajustes no ramo do petróleo. Nesse contexto, a vermiculita, um argilomineral encontrado em abundância no Brasil, tem sido aplicado, na sua forma expandida, na construção civil para confecção de concretos leves, resistentes a fogo e com excelentes propriedades de isolamento térmico e acústico. Já tem sido reportado em revistas científicas, estudos de sua adição em cimento portland com boas propriedades relacionadas à cimentação de poços de petróleo. Dessa forma o presente trabalho objetivou estudar o comportamento reológico, tempo de pega e a resistência a compressão de pastas com vermiculita expandida e cimento portland classe especial em quatro composições diferentes, fazendo um comparativo com as propriedades existentes da pasta padrão contendo apenas cimento portland e água, em duas temperaturas, ambiente e aquecida. Os resultados mostraram que a resistência à compressão dos corpos de prova diminuiu com o aumento da concentração de vermiculita, porém ainda dentro da faixa permitida para cimentação de poços de petróleo. Os ensaios de consistometria indicaram que o tempo de pega para a pasta padrão foi de 120 min, enquanto que para a pasta com 12% de vermiculita expandida foi de 98 min. Os ensaios de estabilidade e a avaliação do comportamento reológico das pastas mostraram que a vermiculita expandida por absorver água, aumenta a viscosidade da pasta, mesmo aumentando o fator água-cimento. O ensaio de estabilidade realizado à 133 ºF mostrou que não houve rebaixamento e nem sedimentação para a pasta com 12% de vermiculita expandida. Logo a adição de vermiculita expandida à pasta cimentante favorece a cura rápida e a baixa retração do volume da pasta durante a pega, importantes para evitar migração de gás Mostrar Abstract Muitos problemas relacionados à perda do isolamento hidráulico em poços de petróleo, causando migração de gás e contaminação da zona produtora por migração de água, têm sido reportados. A perda do isolamento hidráulico é conseqüência de trincas que por sua vez são conseqüências de uma cimentação mal feita, onde houve invasão de gás durante a pega da pasta gerando trincas também chamadas de microanulares que são os caminhos por onde a migração de gás ocorre. Essas trincas também são ocasionadas pela fratura do cimento quando este não suporta as cargas térmicas e dinâmicas, as quais o cimento é submetido durante sua vida. Em reservatórios onde o óleo encontrado é bastante viscoso, operações de injeção de vapor de água são requeridas a fim de facilitar o escoamento do óleo. Essa operação aumenta a temperatura da malha de poços, fazendo com que o revestimento dilate e frature o cimento no anular, ocasionando a perda do isolamento hidráulico. Uma vez detectada falhas no isolamento hidráulico, operações de correção são requeridas o que acaba gerando custos, perda de tempo com a intervenção e lucro cessante. Como o setor de construção civil trabalha com cimento a muito mais tempo que o setor de petróleo, é comum lançar-se mão de tecnologias e soluções apresentadas na construção e aplicar com os devidos ajustes no ramo do petróleo. Nesse contexto, a vermiculita, um argilomineral encontrado em abundância no Brasil, tem sido aplicado, na sua forma expandida, na construção civil para confecção de concretos leves, resistentes a fogo e com excelentes propriedades de isolamento térmico e acústico. Já tem sido reportado em revistas científicas, estudos de sua adição em cimento portland com boas propriedades relacionadas à cimentação de poços de petróleo. Dessa forma o presente trabalho objetivou estudar o comportamento reológico, tempo de pega e a resistência a compressão de pastas com vermiculita expandida e cimento portland classe especial em quatro composições diferentes, fazendo um comparativo com as propriedades existentes da pasta padrão contendo apenas cimento portland e água, em duas temperaturas, ambiente e aquecida. Os resultados mostraram que a resistência à compressão dos corpos de prova diminuiu com o aumento da concentração de vermiculita, porém ainda dentro da faixa permitida para cimentação de poços de petróleo. Os ensaios de consistometria indicaram que o tempo de pega para a pasta padrão foi de 120 min, enquanto que para a pasta com 12% de vermiculita expandida foi de 98 min. Os ensaios de estabilidade e a avaliação do comportamento reológico das pastas mostraram que a vermiculita expandida por absorver água, aumenta a viscosidade da pasta, mesmo aumentando o fator água-cimento. O ensaio de estabilidade realizado à 133 ºF mostrou que não houve rebaixamento e nem sedimentação para a pasta com 12% de vermiculita expandida. Logo a adição de vermiculita expandida à pasta cimentante favorece a cura rápida e a baixa retração do volume da pasta durante a pega, importantes para evitar migração de gás
11	VILSON RIBAMAR REGO Avaliação da qualidade de blocos cerâmicos para alvenarias de vedação da grande Teresina Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS ELCIO CORREIA DE SOUZA TAVARES RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 13/06/2008 Mostrar Resumo Esta pesquisa apresenta um panorama das indústrias de cerâmica vermelha na Região Integrada de Desenvolvimento da Grande Teresina e uma análise dos produtos cerâmicos fabricados nesse pólo. A microrregião em estudo possui 13 municípios onde foram identificadas 32 cerâmicas em atividades, sendo que 24 estão situadas na cidade de Teresina, o pólo cerâmico de maior importância do Piauí, 1 na cidade de Miguel Leão e 7 no município de Timon, no vizinho estado do Maranhão, que faz parte da grande Teresina. A maioria das cerâmicas está pulverizada nestas duas Cidades, Teresina e Timon, responsáveis por uma produção largamente independente da distância entre fábrica e mercado consumidor. Além dessas, há a produção artesanal realizada nos demais municípios, principalmente, tijolos de conformação manual, onde também são produzidos diversos tipos de artesanato e utilitários cerâmicos. O objetivo desta pesquisa é avaliar a conformidade de blocos cerâmicos para alvenaria de vedação, produzidos pela indústria de cerâmica vermelha da microrregião em estudo, verificando suas potencialidades e adequação em termos produtivos. Para definição do universo da pesquisa, fez-se um levantamento das indústrias cerâmicas junto à Fundação CEPRO (Fundação Centro de Pesquisas Econômicas e Sociais do Piauí). Para a análise dos produtos cerâmicos, foram coletadas 60 amostras de tijolos verdes em três indústrias, para a caracterização desses produtos e 39 amostras de tijolos queimados, para a avaliação da conformidade. Os resultados das caracterizações realizadas apresentaram um padrão aceitável em todas as formulações e temperaturas estudadas. As amostras queimadas foram submetidas aos ensaios geométricos, físicos e mecânicos de acordo com as normas da ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas). Os resultados dos ensaios físicos mostraram que todas as amostras estão dentro da faixa recomenda pela norma. Já nos ensaios geométricos, duas indústrias apresentaram resultados não conforme com a norma, devido à falta de controle nos seus processos e nos equipamentos. Quanto às propriedades mecânicas, apenas uma indústria pesquisada não atendeu à norma, devido ao fato do controle inadequado do seu processo. Palavraschaves: Argila.Cerâmica Estrutural. Blocos de Alvenaria. Conformidade. Qualidade. Mostrar Abstract Esta pesquisa apresenta um panorama das indústrias de cerâmica vermelha na Região Integrada de Desenvolvimento da Grande Teresina e uma análise dos produtos cerâmicos fabricados nesse pólo. A microrregião em estudo possui 13 municípios onde foram identificadas 32 cerâmicas em atividades, sendo que 24 estão situadas na cidade de Teresina, o pólo cerâmico de maior importância do Piauí, 1 na cidade de Miguel Leão e 7 no município de Timon, no vizinho estado do Maranhão, que faz parte da grande Teresina. A maioria das cerâmicas está pulverizada nestas duas Cidades, Teresina e Timon, responsáveis por uma produção largamente independente da distância entre fábrica e mercado consumidor. Além dessas, há a produção artesanal realizada nos demais municípios, principalmente, tijolos de conformação manual, onde também são produzidos diversos tipos de artesanato e utilitários cerâmicos. O objetivo desta pesquisa é avaliar a conformidade de blocos cerâmicos para alvenaria de vedação, produzidos pela indústria de cerâmica vermelha da microrregião em estudo, verificando suas potencialidades e adequação em termos produtivos. Para definição do universo da pesquisa, fez-se um levantamento das indústrias cerâmicas junto à Fundação CEPRO (Fundação Centro de Pesquisas Econômicas e Sociais do Piauí). Para a análise dos produtos cerâmicos, foram coletadas 60 amostras de tijolos verdes em três indústrias, para a caracterização desses produtos e 39 amostras de tijolos queimados, para a avaliação da conformidade. Os resultados das caracterizações realizadas apresentaram um padrão aceitável em todas as formulações e temperaturas estudadas. As amostras queimadas foram submetidas aos ensaios geométricos, físicos e mecânicos de acordo com as normas da ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas). Os resultados dos ensaios físicos mostraram que todas as amostras estão dentro da faixa recomenda pela norma. Já nos ensaios geométricos, duas indústrias apresentaram resultados não conforme com a norma, devido à falta de controle nos seus processos e nos equipamentos. Quanto às propriedades mecânicas, apenas uma indústria pesquisada não atendeu à norma, devido ao fato do controle inadequado do seu processo. Palavraschaves: Argila.Cerâmica Estrutural. Blocos de Alvenaria. Conformidade. Qualidade.
12	FRANCIOLLI DA SILVA DANTAS DE ARAUJO Influência de Iodo de ETE na massa para fabricação de cerâmica vermelha Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : HERVAL RAMOS PAES JUNIOR MARCUS ALEXANDRE DINIZ UILAME UMBELINO GOMES WILSON ACCHAR Data: 05/08/2008 Mostrar Resumo As estações de tratamento de esgotos produzem vários tipos de resíduos em suas etapas de tratamento, mas o lodo é o resíduo mais problemático do ponto de vista de disposição final em virtude de razões técnicas e econômicas, geralmente ultrapassando os limites da estação e exigindo a interface com outras áreas de conhecimento. A atual taxa de geração de resíduos, acarretada da evolução tecnológica e da crescente demanda populacional, impede a geração de um equilíbrio hábil entre o consumo e a reciclagem/reuso, gerando problemas de poluição resultantes da gestão inadequada dos resíduos. Dessa forma, é necessário atingir um novo equilíbrio entre o crescimento das demandas por matérias e energia e a geração de resíduos. Este equilíbrio, só pode ser alcançado através da viabilização técnica e econômica de modelos de sustentabilidade ambiental, através da reciclagem e do reuso. A indústria de cerâmica vermelha se destaca no quesito absorção de resíduos como matéria-prima em virtude da heterogeneidade das massas argilosas, constituídas de argilominerais e minerais não argilosos com ampla variação mineralógica, permitindo a inclusão de resíduos que atuem como plastificantes ou desplastificantes, e contribuindo também para a retenção de metais pesados presentes nos resíduos na massa vítrea formada nos corpos cerâmicos. Este trabalho propõe estudar a influência da incorporação de 25% de lodo de estação de tratamento de esgoto à massa para produção de corpos cerâmicos, de acordo com resultados preliminares. Para isso, as matérias-primas foram caracterizadas através de análise da composição química por FRX, análise mineralógica por DRX, análise térmica por TG e DTA, análise dos limites de Atterberg e análise dilatométrica. Em seguida foi composta a massa com 75% de argila e 25% em peso de lodo da ETE UFRN. Foram prensados corpos-de-prova com dimensões 6,0 x 2,0 x 0,5cm através de prensagem uniaxial sob pressão de 20MPa e queimadas nas temperaturas entre 950 e 1200ºC. Após a sinterização, os corpos-de-prova foram submetidos a ensaios físico-mecânicos através de medida de retração linear, absorção de água, massa específica aparente, porosidade aparente e tensão de ruptura à flexão; análise cristalográfica através de DRX e análise microestrutural através de MEV. As propriedades tecnológicas obtidas mostraram-se satisfatórias para aplicação na fabricação de produtos de cerâmica vermelha em temperaturas superiores a 1.100ºC. Mostrar Abstract As estações de tratamento de esgotos produzem vários tipos de resíduos em suas etapas de tratamento, mas o lodo é o resíduo mais problemático do ponto de vista de disposição final em virtude de razões técnicas e econômicas, geralmente ultrapassando os limites da estação e exigindo a interface com outras áreas de conhecimento. A atual taxa de geração de resíduos, acarretada da evolução tecnológica e da crescente demanda populacional, impede a geração de um equilíbrio hábil entre o consumo e a reciclagem/reuso, gerando problemas de poluição resultantes da gestão inadequada dos resíduos. Dessa forma, é necessário atingir um novo equilíbrio entre o crescimento das demandas por matérias e energia e a geração de resíduos. Este equilíbrio, só pode ser alcançado através da viabilização técnica e econômica de modelos de sustentabilidade ambiental, através da reciclagem e do reuso. A indústria de cerâmica vermelha se destaca no quesito absorção de resíduos como matéria-prima em virtude da heterogeneidade das massas argilosas, constituídas de argilominerais e minerais não argilosos com ampla variação mineralógica, permitindo a inclusão de resíduos que atuem como plastificantes ou desplastificantes, e contribuindo também para a retenção de metais pesados presentes nos resíduos na massa vítrea formada nos corpos cerâmicos. Este trabalho propõe estudar a influência da incorporação de 25% de lodo de estação de tratamento de esgoto à massa para produção de corpos cerâmicos, de acordo com resultados preliminares. Para isso, as matérias-primas foram caracterizadas através de análise da composição química por FRX, análise mineralógica por DRX, análise térmica por TG e DTA, análise dos limites de Atterberg e análise dilatométrica. Em seguida foi composta a massa com 75% de argila e 25% em peso de lodo da ETE UFRN. Foram prensados corpos-de-prova com dimensões 6,0 x 2,0 x 0,5cm através de prensagem uniaxial sob pressão de 20MPa e queimadas nas temperaturas entre 950 e 1200ºC. Após a sinterização, os corpos-de-prova foram submetidos a ensaios físico-mecânicos através de medida de retração linear, absorção de água, massa específica aparente, porosidade aparente e tensão de ruptura à flexão; análise cristalográfica através de DRX e análise microestrutural através de MEV. As propriedades tecnológicas obtidas mostraram-se satisfatórias para aplicação na fabricação de produtos de cerâmica vermelha em temperaturas superiores a 1.100ºC.
13	HAROLDO REIS ALVES DE MACEDO Efeito do tratamento térmico do Titânio sobre a proliferação de células pré-osteoblásticas Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MARCUS VINICIUS LIA FOOK SILVIA REGINA BATISTUZZO DE MEDEIROS Data: 20/08/2008 Mostrar Resumo O titânio como biomaterial é amplamente utilizado em dispositivos biomédicos (implantes, próteses, válvulas, stents entre outros). Diversos tratamentos térmicos são usualmente utilizados na obtenção das propriedades necessárias para as diferentes aplicações. Este trabalho estudou a influência desses tratamentos na microestrutura do titânio comercialmente puro e suas conseqüências no crescimento, forma e proliferação de células pré-osteoblástica. Para tanto foram utilizados discos de titânio submetidos a diferentes tratamentos e caracterizados por microscopia ótica, análise de imagens, molhabilidade, rugosidade, dureza e difração de raios-X. Após os tratamentos térmicos foi verificado modificações significantes nestas propriedades. Padrões de imagens de superfícies do titânio antes e após a cultura de célula foram comparados através de sobreposição para analisar a influência da microestrutura na resposta biológica, não sendo verificadas correlações entre a microestrutura e as preferências orientacionais das células. Entretanto de um modo geral verificou-se que os discos que apresentaram maior estado de tensão residual apresentaram também maior número de células em sua superfície. Palavras-chaves: Titânio, microestrutura do titânio, resposta biológica do titânio. Mostrar Abstract O titânio como biomaterial é amplamente utilizado em dispositivos biomédicos (implantes, próteses, válvulas, stents entre outros). Diversos tratamentos térmicos são usualmente utilizados na obtenção das propriedades necessárias para as diferentes aplicações. Este trabalho estudou a influência desses tratamentos na microestrutura do titânio comercialmente puro e suas conseqüências no crescimento, forma e proliferação de células pré-osteoblástica. Para tanto foram utilizados discos de titânio submetidos a diferentes tratamentos e caracterizados por microscopia ótica, análise de imagens, molhabilidade, rugosidade, dureza e difração de raios-X. Após os tratamentos térmicos foi verificado modificações significantes nestas propriedades. Padrões de imagens de superfícies do titânio antes e após a cultura de célula foram comparados através de sobreposição para analisar a influência da microestrutura na resposta biológica, não sendo verificadas correlações entre a microestrutura e as preferências orientacionais das células. Entretanto de um modo geral verificou-se que os discos que apresentaram maior estado de tensão residual apresentaram também maior número de células em sua superfície. Palavras-chaves: Titânio, microestrutura do titânio, resposta biológica do titânio.
14	GUSTAVO PORTELA DE DEUS Análise e avaliação dos elementos de penetração no solo de equipamentos rodoviários após revestimento. Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR UILAME UMBELINO GOMES Data: 22/08/2008 Mostrar Resumo Análise e avaliação dos elementos de penetração no solo de equipamentos rodoviários após revestimento. Mostrar Abstract Análise e avaliação dos elementos de penetração no solo de equipamentos rodoviários após revestimento.
15	JOSE MARCONDES OLIVEIRA MACHADO Análise de falhas em martelos oscilantes dos desfibradores da indústria sucroalcooleira da Região Norte-Nordeste Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR UILAME UMBELINO GOMES Data: 22/08/2008 Mostrar Resumo Análise de falhas em martelos oscilantes dos desfibradores da indústria sucroalcooleira da Região Norte-Nordeste. Mostrar Abstract Análise de falhas em martelos oscilantes dos desfibradores da indústria sucroalcooleira da Região Norte-Nordeste.
16	LEILIANE ALVES DE OLIVEIRA Estudo da sinterização do aço inox 316L reforçado com carbeto de tântalo - TaC Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : CARLSON PEREIRA DE SOUZA GILSON GARCIA DA SILVA MARCIANO FURUKAVA UILAME UMBELINO GOMES Data: 22/08/2008 Mostrar Resumo O presente trabalho apresenta uma contribuição ao estudo do desenvolvimento e sinterização sólida de um Compósito de Matriz Metálica CMM que tem como materiais de partida um aço inoxidável 316L atomizado a água, com tamanho de partículas (D50) equivalente a 95µm, e duas partidas diferentes de Carbeto de Tântalo TaC, com tamanhos médios de cristalitos de 13,78 nm e 40,66 nm. Objetivando aumentar a densidade e dureza da matriz metálica foi adicionado, por dispersão diferentes partículas nanométricas de TaC. O aço inoxidável 316L é uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resistência à corrosão. Contudo, sua aplicação é limitada pela baixa resistência ao desgaste, conseqüência da sua baixa dureza. Além disso, apresenta baixa sinterabilidade e não pode ser endurecido pelos métodos tradicionais de tratamentos térmicos, devido a sua estrutura austenítica, cúbica de face centrada, estabilizada principalmente pela presença do Níquel. Amostras de aços adicionadas com 3% em peso de TaC (cada amostra com carbetos de partidas diferentes), seguiram uma rota de moagem mecânica em moinho convencional por 24 horas. Cada uma das amostras resultantes, assim como amostras do aço puro foram compactados a 700 MPa, a frio, sem nenhum aditivo, uniaxialmente, em uma matriz cilíndrica de 5 mm de diâmetro, em quantidade calculada para ter uma altura média final do compactado de 5 mm. Posteriormente, foram sinterizadas em forno a vácuo, em temperatura de até 1290° C com incremento de 20 °C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 30 ou 60 minutos e resfriadas à temperatura ambiente. As amostras sinterizadas foram submetidas aos ensaios para a medição da densidade e da micro-dureza. As amostras contendo o reforço de TaC apresentaram maiores valores de densidade e um aumento significativo na sua dureza. As análises complementares no microscópio ótico, no microscópio eletrônico de varredura e no difratômetro de raios-X, mostram que o TaC, na forma processada, contribuiu com o aumento da dureza, pela densificação, pela sua própria dureza e pelo controle do crescimento dos grãos da matriz metálica, segregando-se nos seus contornos. Palavras-chave: aço inoxidável 316L, carbeto de tântalo, sinterização, partículas nanométricas, CMM. Mostrar Abstract O presente trabalho apresenta uma contribuição ao estudo do desenvolvimento e sinterização sólida de um Compósito de Matriz Metálica CMM que tem como materiais de partida um aço inoxidável 316L atomizado a água, com tamanho de partículas (D50) equivalente a 95µm, e duas partidas diferentes de Carbeto de Tântalo TaC, com tamanhos médios de cristalitos de 13,78 nm e 40,66 nm. Objetivando aumentar a densidade e dureza da matriz metálica foi adicionado, por dispersão diferentes partículas nanométricas de TaC. O aço inoxidável 316L é uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resistência à corrosão. Contudo, sua aplicação é limitada pela baixa resistência ao desgaste, conseqüência da sua baixa dureza. Além disso, apresenta baixa sinterabilidade e não pode ser endurecido pelos métodos tradicionais de tratamentos térmicos, devido a sua estrutura austenítica, cúbica de face centrada, estabilizada principalmente pela presença do Níquel. Amostras de aços adicionadas com 3% em peso de TaC (cada amostra com carbetos de partidas diferentes), seguiram uma rota de moagem mecânica em moinho convencional por 24 horas. Cada uma das amostras resultantes, assim como amostras do aço puro foram compactados a 700 MPa, a frio, sem nenhum aditivo, uniaxialmente, em uma matriz cilíndrica de 5 mm de diâmetro, em quantidade calculada para ter uma altura média final do compactado de 5 mm. Posteriormente, foram sinterizadas em forno a vácuo, em temperatura de até 1290° C com incremento de 20 °C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 30 ou 60 minutos e resfriadas à temperatura ambiente. As amostras sinterizadas foram submetidas aos ensaios para a medição da densidade e da micro-dureza. As amostras contendo o reforço de TaC apresentaram maiores valores de densidade e um aumento significativo na sua dureza. As análises complementares no microscópio ótico, no microscópio eletrônico de varredura e no difratômetro de raios-X, mostram que o TaC, na forma processada, contribuiu com o aumento da dureza, pela densificação, pela sua própria dureza e pelo controle do crescimento dos grãos da matriz metálica, segregando-se nos seus contornos. Palavras-chave: aço inoxidável 316L, carbeto de tântalo, sinterização, partículas nanométricas, CMM.
17	MARIA LUISA MARTINS MENDES Avaliação do desempenho do aço AISI D6 tratado termicamente e nitretado em plasma com gaiola catódica visando aplicação industrial Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR UILAME UMBELINO GOMES Data: 22/08/2008 Mostrar Resumo Avaliação do desempenho do aço AISI D6 tratado termicamente e nitretado em plasma com gaiola catódica visando aplicação industrial. Mostrar Abstract Avaliação do desempenho do aço AISI D6 tratado termicamente e nitretado em plasma com gaiola catódica visando aplicação industrial.
18	ETEVALDO MACEDO VALADAO Avaliação do desempenho do aço AISI D2 tratado tecnicamente e nitretado em plasma com gaiola catódica visando aplicação industrial Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR UILAME UMBELINO GOMES Data: 23/08/2008 Mostrar Resumo Avaliação do desempenho do aço AISI D2 tratado tecnicamente e nitretado em plasma com gaiola catódica visando aplicação industrial. Mostrar Abstract Avaliação do desempenho do aço AISI D2 tratado tecnicamente e nitretado em plasma com gaiola catódica visando aplicação industrial.
19	RAIMUNDO NONATO MENESES SOBREIRA Estudo da permeação em membranas quitosana. Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : CLODOMIRO ALVES JUNIOR UILAME UMBELINO GOMES Data: 23/08/2008 Mostrar Resumo Estudo da permeação em membranas quitosana. Mostrar Abstract Estudo da permeação em membranas quitosana.
20	MAURICIO RODRIGUES PEREIRA Estudo da adição de argila expandida na formulação de concretos leves Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA ANTONIO EDUARDO MARTINELLI ALEXANDRO DIÓGENES BARRETO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO Data: 10/11/2008 Mostrar Resumo Considerando-se as tendências de novos materiais na Construção Civil, o concreto leve tem sido objeto de vários trabalhos, com ênfase na granulometria e suas matérias primas. Incluem-se neste estudo a alteração de traços e dos materiais que compõem esse concreto, analisando alterações nas propriedades mecânicas como resistência à compressão e tração por compressão diametral, além da interface agregado/matriz, porosidade e perfil de absorção de íons cloreto no concreto leve à base de argila expandida. Os experimentos foram realizados através de moldagem de corpos de prova cilíndricos, com 100 mm de diâmetro e 200 mm de altura. A dosagem experimental foi efetuada sem aditivos ou adições minerais, nos traços unitários em massa: (T1) 1 : 2,01 : 1,10 : 0,78 (T2) 1 : 2,00 : 1,32 : 0,62 - (T3) 1 : 1,93 : 1,54 : 0,47 (cimento : areia : argila expandida 0500 : argila expandida 1506); fixando-se a relação água/cimento em 0,43. Para tanto, utilizou-se como agregado graúdo uma argila expandida, nas graduações 9,5 mm/0500 e 19 mm/1506. A argila de graduação maior era revestida com uma camada vitrificada, o que propiciou menor absorção de água pelo concreto. Os resultados mostraram que a utilização da argila expandida como agregado leve é uma solução tecnicamente viável na produção de concreto leve para Construção Civil. Palavras-Chave: Concreto leve, argila expandida, porosidade, íons cloreto. Mostrar Abstract Considerando-se as tendências de novos materiais na Construção Civil, o concreto leve tem sido objeto de vários trabalhos, com ênfase na granulometria e suas matérias primas. Incluem-se neste estudo a alteração de traços e dos materiais que compõem esse concreto, analisando alterações nas propriedades mecânicas como resistência à compressão e tração por compressão diametral, além da interface agregado/matriz, porosidade e perfil de absorção de íons cloreto no concreto leve à base de argila expandida. Os experimentos foram realizados através de moldagem de corpos de prova cilíndricos, com 100 mm de diâmetro e 200 mm de altura. A dosagem experimental foi efetuada sem aditivos ou adições minerais, nos traços unitários em massa: (T1) 1 : 2,01 : 1,10 : 0,78 (T2) 1 : 2,00 : 1,32 : 0,62 - (T3) 1 : 1,93 : 1,54 : 0,47 (cimento : areia : argila expandida 0500 : argila expandida 1506); fixando-se a relação água/cimento em 0,43. Para tanto, utilizou-se como agregado graúdo uma argila expandida, nas graduações 9,5 mm/0500 e 19 mm/1506. A argila de graduação maior era revestida com uma camada vitrificada, o que propiciou menor absorção de água pelo concreto. Os resultados mostraram que a utilização da argila expandida como agregado leve é uma solução tecnicamente viável na produção de concreto leve para Construção Civil. Palavras-Chave: Concreto leve, argila expandida, porosidade, íons cloreto.
21	JARDEL DANTAS DA CUNHA Avaliação do heterociclo do tipo mesoiônico solubilizado em sistema microemulsionado para aplicação em dutos. Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : DJALMA RIBEIRO DA SILVA EVERLANE FERREIRA MOURA TEREZA NEUMA DE CASTRO DANTAS UILAME UMBELINO GOMES Data: 12/12/2008 Mostrar Resumo Avaliação do heterociclo do tipo mesoiônico solubilizado em sistema microemulsionado para aplicação em dutos. Mostrar Abstract Avaliação do heterociclo do tipo mesoiônico solubilizado em sistema microemulsionado para aplicação em dutos.
22	YANKEL BRUNO FONTES SILVA Estudo da zircônia reforçada com alumina e carbetos mistos Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : DALTON MATOS RODRIGUES JAQUELIGIA BRITO DA SILVA UILAME UMBELINO GOMES WILSON ACCHAR Data: 29/12/2008 Mostrar Resumo Materiais cerâmicos apresentam boas propriedades incluindo estabilidade química, elevada dureza e resistência ao desgaste. Por outro lado, devido a sua fragilidade, podem sofrer falha sob níveis de tensões relativamente baixos. A zircônia é hoje o material de escolha em odontologia para o uso em próteses dentais do tipo metal free por ser inerte em meio fisiológico, apresentar boa resistência à flexão, dureza e tenacidade à fratura. A adição da alumina e dos carbetos mistos de tungstênio e titânio ,atuando como elementos de reforço na matriz de zircônia, têm como principal objetivo o aperfeiçoamento das propriedades mecânicas deste material. No presente trabalho, foram analisadas amostras de: zircônia, zircônia com 30% em peso de alumina e zircônia com 30% em peso de carbetos mistos. Os corpos de prova foram sinterizados por prensagem a quente uniaxial, sobre pressão de 30 MPa, durante 1 hora em atmosfera de argônio. Os mesmos foram caracterizados fisicamente por meio de medidas de porosidade e de densidade, e mecanicamente por resistência a flexão em 3 pontos e microdureza Vickers. A difração de raios X foi utilizada para a identificação das fases presentes e a microestrutura foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A adição dos carbetos mistos como elemento de reforço da matriz de zircônia ocasionou uma melhoria em todas as propriedades analisadas neste trabalho. A adição da alumina proporcionou uma queda na resistência mecânica da zircônia, apesar de ter ocasionado melhora nas demais propriedades. Mostrar Abstract Materiais cerâmicos apresentam boas propriedades incluindo estabilidade química, elevada dureza e resistência ao desgaste. Por outro lado, devido a sua fragilidade, podem sofrer falha sob níveis de tensões relativamente baixos. A zircônia é hoje o material de escolha em odontologia para o uso em próteses dentais do tipo metal free por ser inerte em meio fisiológico, apresentar boa resistência à flexão, dureza e tenacidade à fratura. A adição da alumina e dos carbetos mistos de tungstênio e titânio ,atuando como elementos de reforço na matriz de zircônia, têm como principal objetivo o aperfeiçoamento das propriedades mecânicas deste material. No presente trabalho, foram analisadas amostras de: zircônia, zircônia com 30% em peso de alumina e zircônia com 30% em peso de carbetos mistos. Os corpos de prova foram sinterizados por prensagem a quente uniaxial, sobre pressão de 30 MPa, durante 1 hora em atmosfera de argônio. Os mesmos foram caracterizados fisicamente por meio de medidas de porosidade e de densidade, e mecanicamente por resistência a flexão em 3 pontos e microdureza Vickers. A difração de raios X foi utilizada para a identificação das fases presentes e a microestrutura foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A adição dos carbetos mistos como elemento de reforço da matriz de zircônia ocasionou uma melhoria em todas as propriedades analisadas neste trabalho. A adição da alumina proporcionou uma queda na resistência mecânica da zircônia, apesar de ter ocasionado melhora nas demais propriedades.
	Teses
1	LUIZ CLAUDIO FERREIRA DA SILVA UTILIZAÇÃO DE RESÍDUOS LIGNOCELULÓSICOS NA OBTENÇÃO DE CHAPA HOMOGÊNEA DE PARTICULAS AGLOMERADAS E COMPÓSITO REFORÇADO COM FIBRA DE VIDRO-E Orientador : EVE MARIA FREIRE DE AQUINO MEMBROS DA BANCA : EVE MARIA FREIRE DE AQUINO FRANCISCO ANTÔNIO ROCCO LAHR FRANCISCO ANTÔNIO VIEIRA GEORGE SANTOS MARINHO RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR Data: 10/03/2008 Mostrar Resumo Na presente pesquisam-se a utilização do endocarpo do cocos nucífera linn e o resíduo de derivados de madeira e de móveis como matéria-prima para uso tecnológico. Nesse sentido, usam-se esses resíduos lignocelulósico na fabricação de chapa de madeira aglomerada homogênea (CHMC) e, como carga, em compósito polimérico reforçado com fibra de vidro E (PHFV-MC). Na fabricação da chapa de madeira aglomerada homogênea (CHMC) usouse a resina à base de mamona como elemento aglutinante dos resíduos. As chapas foram conformadas em uma prensa hidráulica aquecida com controle de temperatura, onde as mesmas foram fabricadas para diferentes percentuais dos resíduos de madeira e do cocos nucífera linn. Foram realizados ensaios físicos para a determinação de absorção de água, densidade, do teor de umidade (em duas horas e vinte e quatro horas), inchamento de espessura (em duas horas e vinte e quatro horas), e ensaios mecânicos para a determinação da resistência à tração paralela (adesão interna) e o ensaio de flexão estática. Os resultados obtidos nos ensaios físicos indicam que a CHMC pode ser classificada como chapa de madeira aglomerada de alta densidade e que suporta bem a presença de água. Nos ensaios mecânicos foi possível constatar que a CHMC apresenta características distintas quando submetida à força de tração uniaxial e à flexão estática, uma vez que os módulos de ruptura e de elasticidade variaram em função da quantidade do endocarpo seco usado para fabricar cada traço da CHMC. A PHFV-MC foi fabricada industrialmente por meio do processo hand-layup onde a fibra de vidro-E foi usada como reforço e os resíduos lignocelulósicos, como carga. A matriz foi à base de resina poliéster ortofitálica insaturada. Foram realizados ensaios físicos e mecânicos em presença de umidade saturada e a seco. Os resultados indicaram um bom desempenho da PHFV-MC, tanto na tração quanto na flexão em três pontos. A presença de água influenciou os módulos obtidos na flexão e na tração, mas não alterou significativamente as propriedades analisadas. Quanto à fratura, a análise mostrou que os efeitos são mais danosos em presença da umidade, sob a ação dos carregamentos analisados, mas, apesar disto, a fratura se mostrou bastante caracterizada, iniciando nas regiões externas e se propagando para as regiões internas quando atinge a carga híbrida. Palavras-chaves: resíduo lignocelulósico, chapa de partícula aglomerada, compósito reforçado, endocarpo, cocos nucífera linn. Mostrar Abstract Na presente pesquisam-se a utilização do endocarpo do cocos nucífera linn e o resíduo de derivados de madeira e de móveis como matéria-prima para uso tecnológico. Nesse sentido, usam-se esses resíduos lignocelulósico na fabricação de chapa de madeira aglomerada homogênea (CHMC) e, como carga, em compósito polimérico reforçado com fibra de vidro E (PHFV-MC). Na fabricação da chapa de madeira aglomerada homogênea (CHMC) usouse a resina à base de mamona como elemento aglutinante dos resíduos. As chapas foram conformadas em uma prensa hidráulica aquecida com controle de temperatura, onde as mesmas foram fabricadas para diferentes percentuais dos resíduos de madeira e do cocos nucífera linn. Foram realizados ensaios físicos para a determinação de absorção de água, densidade, do teor de umidade (em duas horas e vinte e quatro horas), inchamento de espessura (em duas horas e vinte e quatro horas), e ensaios mecânicos para a determinação da resistência à tração paralela (adesão interna) e o ensaio de flexão estática. Os resultados obtidos nos ensaios físicos indicam que a CHMC pode ser classificada como chapa de madeira aglomerada de alta densidade e que suporta bem a presença de água. Nos ensaios mecânicos foi possível constatar que a CHMC apresenta características distintas quando submetida à força de tração uniaxial e à flexão estática, uma vez que os módulos de ruptura e de elasticidade variaram em função da quantidade do endocarpo seco usado para fabricar cada traço da CHMC. A PHFV-MC foi fabricada industrialmente por meio do processo hand-layup onde a fibra de vidro-E foi usada como reforço e os resíduos lignocelulósicos, como carga. A matriz foi à base de resina poliéster ortofitálica insaturada. Foram realizados ensaios físicos e mecânicos em presença de umidade saturada e a seco. Os resultados indicaram um bom desempenho da PHFV-MC, tanto na tração quanto na flexão em três pontos. A presença de água influenciou os módulos obtidos na flexão e na tração, mas não alterou significativamente as propriedades analisadas. Quanto à fratura, a análise mostrou que os efeitos são mais danosos em presença da umidade, sob a ação dos carregamentos analisados, mas, apesar disto, a fratura se mostrou bastante caracterizada, iniciando nas regiões externas e se propagando para as regiões internas quando atinge a carga híbrida. Palavras-chaves: resíduo lignocelulósico, chapa de partícula aglomerada, compósito reforçado, endocarpo, cocos nucífera linn.
2	CAROLINE DANTAS VILAR Influência do número de refundições da liga Ni-Cr-Mo-Ti sobre as propriedades de próteses metalocerâmicas. Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI ALEXANDRO DIÓGENES BARRETO MERLIN CRISTINA ELAINE BANDEIRA RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO Data: 14/03/2008 Mostrar Resumo Uma dificuldade frequente encontrada na prótese dentária está associada com a perda de ligas metálicas durante o estágio de fundição na confecção de sistemas metalocerâmicos. A refundição de alguns materiais pode impedir seu uso na reabilitação oral devido à perdas nas propiedades estéticas, como também, nas químicas, físicas, eletroquímicas e mecânicas. Atualmente a liga Ni-Cr-Mo-Ti é bastante usada em sistemas metalocerâmicos. O fabricante afirma que esse material pode ser refundido sem causar significantes alterações na sua qualidade, no entanto pouco foi estudado quanto às mudanças nas propriedades dessa liga após sucessivas fundições, como é comum na prática nos laboratórios dentários. Com base nisso, o objetivo desse estudo foi avaliar possíveis mudanças estéticas e das propriedades das amostras metalocerâmicas fabricadas com a liga Ni-Cr-Mo-Ti e porcelana odontológica. De três a cinco etapas de fundição foram realizadas. Os resultados revelaram que a liga Ni-Cr-Mo-Ti pode ser usada mesmo após subemtida à três fundições. Refundições adicionais afetam significantemente as características da liga e não são recomendadas para a confecção de sistemas metalocerâmicos. Palavras-chave: refundição; sistema metalocerâmico; prótese odontológica; Ni-Cr-Mo-Ti Mostrar Abstract Uma dificuldade frequente encontrada na prótese dentária está associada com a perda de ligas metálicas durante o estágio de fundição na confecção de sistemas metalocerâmicos. A refundição de alguns materiais pode impedir seu uso na reabilitação oral devido à perdas nas propiedades estéticas, como também, nas químicas, físicas, eletroquímicas e mecânicas. Atualmente a liga Ni-Cr-Mo-Ti é bastante usada em sistemas metalocerâmicos. O fabricante afirma que esse material pode ser refundido sem causar significantes alterações na sua qualidade, no entanto pouco foi estudado quanto às mudanças nas propriedades dessa liga após sucessivas fundições, como é comum na prática nos laboratórios dentários. Com base nisso, o objetivo desse estudo foi avaliar possíveis mudanças estéticas e das propriedades das amostras metalocerâmicas fabricadas com a liga Ni-Cr-Mo-Ti e porcelana odontológica. De três a cinco etapas de fundição foram realizadas. Os resultados revelaram que a liga Ni-Cr-Mo-Ti pode ser usada mesmo após subemtida à três fundições. Refundições adicionais afetam significantemente as características da liga e não são recomendadas para a confecção de sistemas metalocerâmicos. Palavras-chave: refundição; sistema metalocerâmico; prótese odontológica; Ni-Cr-Mo-Ti
3	ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA Estudos de Durabilidade Frente ao Ataque Ácido de Compósitos Portland-Polímero para Cimentação de Poços de Petróleo Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JOSEALDO TONHOLO ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 25/04/2008 Mostrar Resumo Compósitos Portland-polímeros são promissores candidatos à cimentação de poços de petróleo contendo óleos pesados submetidos à injeção de vapor nos campos do Nordeste do Brasil. Assim, faz-se necessário avaliar sua degradação frente aos ácidos comumente utilizados em operações de acidificação. Além disso, identificar a agressividade dos diferentes meios hostis à corrosão externa do revestimento constitui uma importante contribuição na decisão dos sistemas ácidos a serem utilizados. Foram avaliados compósitos adicionados de poliuretana em pó, poliuretana em solução aquosa, borracha de pneu moída e um biopolímero através das API Spec. 10, sendo reforçados com aço carbono polido SAE 1045 para os ensaios eletroquímicos. HCl 15,0 %, HCl 6,0 % + HF 1,5 % (soft mud acid), HCl 12,0 % + HF 3,0 % (regular mud acid) e HAc 10,0 % + HF 1,5 % foram aplicadas como meios degradantes e eletrólitos. A solução ácida mais agressiva à pasta de cimento Portland convencional é a regular mud acid, que apresenta perda de massa em torno de de 23,0 %, seguida da soft mud acid, com perda de massa de 11,0 % e da solução HCl 15,0 %, em torno de 7,0 %. As menores perdas de massa, no entanto, são relativas ao meio agressivo HAc 10,0 % + HF 1,5 %, com perdas no patamar de 1,0 %. Os compósitos com poliuretana em pó e poliuretana em solução aquosa apresentaram maior durabilidade, com redução em torno de 87,0 % na perda de massa frente ao regular mud acid. O ataque ácido é superficial e ocorre como uma frente de ação, sendo a camada degradada responsável pela minimização da cinética do processo de degradação, principalmente no compósito Portland-poliuretana em dispersão aquosa, por ser impregnada por polímero quimicamente modificado. O fato de não haver, de uma forma geral, influência do ataque ácido na resistência à compressão e fratografia das amostras, após ataque ácido, ratifica essa teoria. O mecanismo da maior eficiência dos compósitos Portland-polímeros frente ao ataque ácido é regido por menores porosidades e permeabilidades que a pasta de cimento convencional, menor quantidade de Ca+2, elemento prioritariamente lixiviado para a solução ácida, efeito tortuosidade e substituição de massa degradável por massa polimérica. O eletrólito HAc 10,0 % + HF 1,5 % foi o menos agressivo à corrosão externa do revestimento, com potenciais de circuito aberto superiores à solução simuladora dos poros como eletrólito, +250 mV frente a -130 mV para as primeiras 24 horas de imersão, mantendo esse comportamento ao longo de, pelo menos, 2 meses de imersão. Correntes de corrosão semelhantes entre esses dois eletrólitos, em torno de 0,01 μA.cm-2, e valores de impedância total, arcos incipientes e grandes arcos capacitivos de resistência de polarização, indicadores de passivação nos diagramas de Nyquist, confirmam sua eficiência. Assim, compósitos Portland-polímeros são soluções possíveis de serem empregadas em cimentação de poços de petróleo submetidos concomitantemente à injeção de vapor e operações de acidificação, sendo a solução HAc 10,0 % + HF 1,5 % menos agressiva à corrosão externa do revestimento após operações de acidificação. Palavras-chaves: Cimentação de poços; Portland; polímeros; acidificação; ataque ácido; técnicas eletroquímicas. Mostrar Abstract Compósitos Portland-polímeros são promissores candidatos à cimentação de poços de petróleo contendo óleos pesados submetidos à injeção de vapor nos campos do Nordeste do Brasil. Assim, faz-se necessário avaliar sua degradação frente aos ácidos comumente utilizados em operações de acidificação. Além disso, identificar a agressividade dos diferentes meios hostis à corrosão externa do revestimento constitui uma importante contribuição na decisão dos sistemas ácidos a serem utilizados. Foram avaliados compósitos adicionados de poliuretana em pó, poliuretana em solução aquosa, borracha de pneu moída e um biopolímero através das API Spec. 10, sendo reforçados com aço carbono polido SAE 1045 para os ensaios eletroquímicos. HCl 15,0 %, HCl 6,0 % + HF 1,5 % (soft mud acid), HCl 12,0 % + HF 3,0 % (regular mud acid) e HAc 10,0 % + HF 1,5 % foram aplicadas como meios degradantes e eletrólitos. A solução ácida mais agressiva à pasta de cimento Portland convencional é a regular mud acid, que apresenta perda de massa em torno de de 23,0 %, seguida da soft mud acid, com perda de massa de 11,0 % e da solução HCl 15,0 %, em torno de 7,0 %. As menores perdas de massa, no entanto, são relativas ao meio agressivo HAc 10,0 % + HF 1,5 %, com perdas no patamar de 1,0 %. Os compósitos com poliuretana em pó e poliuretana em solução aquosa apresentaram maior durabilidade, com redução em torno de 87,0 % na perda de massa frente ao regular mud acid. O ataque ácido é superficial e ocorre como uma frente de ação, sendo a camada degradada responsável pela minimização da cinética do processo de degradação, principalmente no compósito Portland-poliuretana em dispersão aquosa, por ser impregnada por polímero quimicamente modificado. O fato de não haver, de uma forma geral, influência do ataque ácido na resistência à compressão e fratografia das amostras, após ataque ácido, ratifica essa teoria. O mecanismo da maior eficiência dos compósitos Portland-polímeros frente ao ataque ácido é regido por menores porosidades e permeabilidades que a pasta de cimento convencional, menor quantidade de Ca+2, elemento prioritariamente lixiviado para a solução ácida, efeito tortuosidade e substituição de massa degradável por massa polimérica. O eletrólito HAc 10,0 % + HF 1,5 % foi o menos agressivo à corrosão externa do revestimento, com potenciais de circuito aberto superiores à solução simuladora dos poros como eletrólito, +250 mV frente a -130 mV para as primeiras 24 horas de imersão, mantendo esse comportamento ao longo de, pelo menos, 2 meses de imersão. Correntes de corrosão semelhantes entre esses dois eletrólitos, em torno de 0,01 μA.cm-2, e valores de impedância total, arcos incipientes e grandes arcos capacitivos de resistência de polarização, indicadores de passivação nos diagramas de Nyquist, confirmam sua eficiência. Assim, compósitos Portland-polímeros são soluções possíveis de serem empregadas em cimentação de poços de petróleo submetidos concomitantemente à injeção de vapor e operações de acidificação, sendo a solução HAc 10,0 % + HF 1,5 % menos agressiva à corrosão externa do revestimento após operações de acidificação. Palavras-chaves: Cimentação de poços; Portland; polímeros; acidificação; ataque ácido; técnicas eletroquímicas.
4	LUCIANO LEAL DE MORAIS SALES Óxidos Cerâmicos como catalisadores para reações de oxidação Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI ANTONIO GOUVEIA DE SOUZA DULCE MARIA DE ARAUJO MELO JOANA MARIA DE FARIAS BARROS MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO Data: 29/04/2008 Mostrar Resumo O espinélio de cobalto tem muitas aplicações práticas devido as suas excelentes propriedades físicas e químicas tal como catalisador nas reações de oxidação de hidrocarboneto. O CeO2 tem sido utilizado em muitos processos porque designa um material com excelente resistência térmica e mecânica, alta capacidade de estocagem de oxigênio (OSC) entre outras propriedades. Este trabalho trata da síntese e caracterização e aplicação catalítica dos óxidos de cobalto com estrutura espinélio e CeO2 com estrutura fluorita, obtidos pelo método de Pechini e pelo método de gel-combustão. No processo Pechini o puff foi obtido a 300 ºC por 2 h em atmosfera ambiente. No processo de gelcombustão o material foi preparado e queimado a aproximadamente 350 ºC por ignição espontânea e, posteriormente, ambos os pós foram calcinados a 500 ºC, 700 ºC, 900 ºC e 1050 ºC por 2 h em atmosfera ambiente. Os pósresultantes das calcinações foram caracterizados por TG/DTA, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR) e difração de raios X (DRX). O material obtido deve atingir a fase óxida a 450 °C, para Pechini e 500 °C para gel-combustão. As amostras foram submetidas a reações catalíticas de n-hexano sobre os catalisadores de Ce/Co. O reator operou a uma razão F/W fluxo molar de reagente por grama de catalisador de 0,85 mol.h-1.g-1 e temperatura no leito de 450 °C. Para amostras obtidas por Pechini calcinadas a 700 °C e suportada em alumina com área superficial de 178,63 m2.g-1 obteve-se 39 % de conversão catalítica. Para as amostras obtidas pelo método de gel-combustão calcinadas a 500 °C e suportada em alumina da Porogel com 150 mesh obteve cerca de 13 % de conversão catalítica. Ambos os métodos foram seletivos a espécie C1. PALAVRAS-CHAVE: gel-combustão, Pechini, cério, espinélio de cobalto e conversão catalítica. Mostrar Abstract O espinélio de cobalto tem muitas aplicações práticas devido as suas excelentes propriedades físicas e químicas tal como catalisador nas reações de oxidação de hidrocarboneto. O CeO2 tem sido utilizado em muitos processos porque designa um material com excelente resistência térmica e mecânica, alta capacidade de estocagem de oxigênio (OSC) entre outras propriedades. Este trabalho trata da síntese e caracterização e aplicação catalítica dos óxidos de cobalto com estrutura espinélio e CeO2 com estrutura fluorita, obtidos pelo método de Pechini e pelo método de gel-combustão. No processo Pechini o puff foi obtido a 300 ºC por 2 h em atmosfera ambiente. No processo de gelcombustão o material foi preparado e queimado a aproximadamente 350 ºC por ignição espontânea e, posteriormente, ambos os pós foram calcinados a 500 ºC, 700 ºC, 900 ºC e 1050 ºC por 2 h em atmosfera ambiente. Os pósresultantes das calcinações foram caracterizados por TG/DTA, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR) e difração de raios X (DRX). O material obtido deve atingir a fase óxida a 450 °C, para Pechini e 500 °C para gel-combustão. As amostras foram submetidas a reações catalíticas de n-hexano sobre os catalisadores de Ce/Co. O reator operou a uma razão F/W fluxo molar de reagente por grama de catalisador de 0,85 mol.h-1.g-1 e temperatura no leito de 450 °C. Para amostras obtidas por Pechini calcinadas a 700 °C e suportada em alumina com área superficial de 178,63 m2.g-1 obteve-se 39 % de conversão catalítica. Para as amostras obtidas pelo método de gel-combustão calcinadas a 500 °C e suportada em alumina da Porogel com 150 mesh obteve cerca de 13 % de conversão catalítica. Ambos os métodos foram seletivos a espécie C1. PALAVRAS-CHAVE: gel-combustão, Pechini, cério, espinélio de cobalto e conversão catalítica.
5	JOAO BAPTISTA MANUEL Efeito da moagem de alta energia na microestrutura e nas propriedades magnéticas do compósito WC-10%p.co Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : FRANCINE ALVES DA COSTA GILSON GARCIA DA SILVA HARIM REVOREDO DE MACEDO JOSE HUMBERTO DE ARAUJO SEVERINO JACKSON GUEDES DE LIMA UILAME UMBELINO GOMES Data: 19/05/2008 Mostrar Resumo O presente trabalho estudou o efeito da moagem de alta energia nos parâmetros microestruturais e nas propriedades magnéticas do compósito WC-10%pCo. Os pós compósitos foram processados em moinho planetário por mistura mecânica e moídos por 2 h, 100 h, 200 h e 300 h. Os compósitos em pó foram compactados numa matriz de 10 mm de diâmetro a uma pressão de 200 Mpa e sinterizadas a 1400 0C/ 5 min no forno acoplado ao dilatômetro com atmosfera de argônio. Os compósitos foram submetidos a um processamento metalográfico de corte, embutimento, lixamento e polimento. A caracterização dos compósitos consistiu em difração de raios-X, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, dureza, propriedades magnéticas e análise dos parâmetros microestruturais pelo método de Rietveld. Os resultados mostram que o tempo de moagem promove uma redução do tamanho de partícula. Os compósitos com maior tempo de moagem sinterizam a menor temperatura. O tempo de moagem promove ainda a soldagem a frio das partículas originando a formação de partículas compósitas e transformações alotrópicas na fase cobalto. O difratograma de raios-X para os pós compósitos mostra uma queda da intensidade dos picos de WC com o tempo de moagem. O difratograma de raios-X para os compósitos sinterizados mostra a presença de outras fases. As medidas magnéticas detectaram um decréscimo na magnetização de saturação e um crescimento no campo coercitivo com o aumento do tempo de moagem. Com o tempo de moagem foi verificado um decréscimo do tamanho de grão. Para os pós compósitos o aumento do campo coercitivo está relacionado com a redução do tamanho de partícula e a variação da magnetização de saturação está relacionada com a variação do cobalto livre. O método de Rietveld mostrou que a variação do tamanho médio do cristalito com o tempo de moagem das fases WC e Co-cfc foi menor nos compósitos sinterizados do que nos pós compósitos. Já na fase Co-cfc esta variação foi maior nos pós. A deformação média do cristalito das fases WC, Co-hc e Co-cfc é maior nos pós compósitos do que nos compósitos sinterizados. Nos pós compósitos os parâmetros de rede para as fases WC, Co-hc e Co-cfc decrescem com o tempo de moagem. Este decréscimo está diretamente influenciado pela redução do tamanho das partículas. Para os compósitos sinterizados os parâmetros de rede para as fases WC, Co-hc e Co-cfc são praticamente constantes. Palavras chave: Moagem de alta energia, propriedades magnéticas, parâmetros microestruturais e difratograma de raios-X. Mostrar Abstract O presente trabalho estudou o efeito da moagem de alta energia nos parâmetros microestruturais e nas propriedades magnéticas do compósito WC-10%pCo. Os pós compósitos foram processados em moinho planetário por mistura mecânica e moídos por 2 h, 100 h, 200 h e 300 h. Os compósitos em pó foram compactados numa matriz de 10 mm de diâmetro a uma pressão de 200 Mpa e sinterizadas a 1400 0C/ 5 min no forno acoplado ao dilatômetro com atmosfera de argônio. Os compósitos foram submetidos a um processamento metalográfico de corte, embutimento, lixamento e polimento. A caracterização dos compósitos consistiu em difração de raios-X, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, dureza, propriedades magnéticas e análise dos parâmetros microestruturais pelo método de Rietveld. Os resultados mostram que o tempo de moagem promove uma redução do tamanho de partícula. Os compósitos com maior tempo de moagem sinterizam a menor temperatura. O tempo de moagem promove ainda a soldagem a frio das partículas originando a formação de partículas compósitas e transformações alotrópicas na fase cobalto. O difratograma de raios-X para os pós compósitos mostra uma queda da intensidade dos picos de WC com o tempo de moagem. O difratograma de raios-X para os compósitos sinterizados mostra a presença de outras fases. As medidas magnéticas detectaram um decréscimo na magnetização de saturação e um crescimento no campo coercitivo com o aumento do tempo de moagem. Com o tempo de moagem foi verificado um decréscimo do tamanho de grão. Para os pós compósitos o aumento do campo coercitivo está relacionado com a redução do tamanho de partícula e a variação da magnetização de saturação está relacionada com a variação do cobalto livre. O método de Rietveld mostrou que a variação do tamanho médio do cristalito com o tempo de moagem das fases WC e Co-cfc foi menor nos compósitos sinterizados do que nos pós compósitos. Já na fase Co-cfc esta variação foi maior nos pós. A deformação média do cristalito das fases WC, Co-hc e Co-cfc é maior nos pós compósitos do que nos compósitos sinterizados. Nos pós compósitos os parâmetros de rede para as fases WC, Co-hc e Co-cfc decrescem com o tempo de moagem. Este decréscimo está diretamente influenciado pela redução do tamanho das partículas. Para os compósitos sinterizados os parâmetros de rede para as fases WC, Co-hc e Co-cfc são praticamente constantes. Palavras chave: Moagem de alta energia, propriedades magnéticas, parâmetros microestruturais e difratograma de raios-X.
6	HARRISON DE ALMEIDA DANTAS Análise mecânica e microestrutural de ligas Co-Cr de uso odontológico após sucessivas refundições Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI EDUARDO FERNANDO SOARES GAAG FABIO ROBERTO DAMETTO WALMAM BENÍCIO DE CASTRO WILSON ACCHAR Data: 30/05/2008 Mostrar Resumo Ligas cobalto-cromo são extensivamente utilizadas na Odontologia para a confecção de armações metálicas em próteses parciais removíveis. Durante os últimos anos, tem sido reportado um número crescente de falhas prematuras, com poucos meses de utilização das próteses. A fabricação desses componentes é feita em laboratórios protéticos e normalmente envolve a refundição, utilizando partes de liga fundida e partes de liga virgem. Portanto, o objetivo do presente estudo foi analisar as propriedades mecânicas de uma liga comercial de cobalto-cromo de uso odontológico após sucessivas refundições, buscando informações no sentido de orientar os laboratórios de prótese dentária na correta manipulação dessa liga no processo de fundição e nos possíveis limites de refundição desse material. Foram confeccionados sete grupos de amostras, cada um contendo cinco corpos de prova, divididos da seguinte maneira: G1: fundição apenas com liga virgem; G2: fundição com 50% da liga do G1 + 50% de liga virgem; G3: fundição com 50% da liga do G2 + 50% de liga virgem; G4: fundição com 50% da liga do G3 + 50% de liga virgem; G5: 50% de liga do G4 + 50% de liga virgem; G6: 50% de liga do G5 + 50% de liga virgem e finalmente o G7, só com liga refundida. Foram avaliadas as principais modificações ocorridas no comportamento mecânico dessa liga por meio de ensaios de tração e microdureza. Além disso, foi realizada a caracterização microestrutural do material por meio de microscopia óptica e eletrônica de varredura, difração e fluorescência de raios X procurando correlacionar as alterações mecânicas com modificações estruturais do material ocasionadas pelos sucessivos processos de refundição. De forma geral os resultados mostraram alterações na plasticidade e energia de fratura da liga após sucessivas refundições, decorrentes principalmente da crescente presença de poros e vazios, defeitos característicos da fundição do material. A interpretação dos resultados permitiu concluir que o material não apresentou diferenças significativas em relação à resistência à tração ou ao limite elástico, em função das sucessivas refundições. A energia de fratura do material mostrou tendência à diminuição, à medida que o material foi refundido. Em relação à microdureza, as análises estatísticas mostraram não haver diferenças significativas. A microscopia eletrônica revelou a presença de falhas e defeitos, resultantes dos processos de refundições. A análise por fluorescência e difração de raios X não mostrou alterações na composição da liga ou na formação de fases cristalinas entre os grupos analisados. As micrografias ópticas mostraram um crescente número de vazios e aumento da porosidade à medida que o material foi refundido. Assim, a conclusão geral do trabalho é que as sucessivas refundições em ligas de Co-Cr comprometem as propriedades mecânicas do material, o que pode levar a falhas e consequentemente, ao fracasso do trabalho protético. Com base nos resultados, o mais recomendado é a utilização de no máximo duas refundições, para que as propriedades do material não sejam comprometidas. Mostrar Abstract Ligas cobalto-cromo são extensivamente utilizadas na Odontologia para a confecção de armações metálicas em próteses parciais removíveis. Durante os últimos anos, tem sido reportado um número crescente de falhas prematuras, com poucos meses de utilização das próteses. A fabricação desses componentes é feita em laboratórios protéticos e normalmente envolve a refundição, utilizando partes de liga fundida e partes de liga virgem. Portanto, o objetivo do presente estudo foi analisar as propriedades mecânicas de uma liga comercial de cobalto-cromo de uso odontológico após sucessivas refundições, buscando informações no sentido de orientar os laboratórios de prótese dentária na correta manipulação dessa liga no processo de fundição e nos possíveis limites de refundição desse material. Foram confeccionados sete grupos de amostras, cada um contendo cinco corpos de prova, divididos da seguinte maneira: G1: fundição apenas com liga virgem; G2: fundição com 50% da liga do G1 + 50% de liga virgem; G3: fundição com 50% da liga do G2 + 50% de liga virgem; G4: fundição com 50% da liga do G3 + 50% de liga virgem; G5: 50% de liga do G4 + 50% de liga virgem; G6: 50% de liga do G5 + 50% de liga virgem e finalmente o G7, só com liga refundida. Foram avaliadas as principais modificações ocorridas no comportamento mecânico dessa liga por meio de ensaios de tração e microdureza. Além disso, foi realizada a caracterização microestrutural do material por meio de microscopia óptica e eletrônica de varredura, difração e fluorescência de raios X procurando correlacionar as alterações mecânicas com modificações estruturais do material ocasionadas pelos sucessivos processos de refundição. De forma geral os resultados mostraram alterações na plasticidade e energia de fratura da liga após sucessivas refundições, decorrentes principalmente da crescente presença de poros e vazios, defeitos característicos da fundição do material. A interpretação dos resultados permitiu concluir que o material não apresentou diferenças significativas em relação à resistência à tração ou ao limite elástico, em função das sucessivas refundições. A energia de fratura do material mostrou tendência à diminuição, à medida que o material foi refundido. Em relação à microdureza, as análises estatísticas mostraram não haver diferenças significativas. A microscopia eletrônica revelou a presença de falhas e defeitos, resultantes dos processos de refundições. A análise por fluorescência e difração de raios X não mostrou alterações na composição da liga ou na formação de fases cristalinas entre os grupos analisados. As micrografias ópticas mostraram um crescente número de vazios e aumento da porosidade à medida que o material foi refundido. Assim, a conclusão geral do trabalho é que as sucessivas refundições em ligas de Co-Cr comprometem as propriedades mecânicas do material, o que pode levar a falhas e consequentemente, ao fracasso do trabalho protético. Com base nos resultados, o mais recomendado é a utilização de no máximo duas refundições, para que as propriedades do material não sejam comprometidas.
7	JOHN EDWARD NEIRA VILLENA Efeitos das condições de processamento nas propriedades viscoelásticas e na capacidade de absorção de energia de compósitos laminados Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO MEMBROS DA BANCA : GERSON MARINUCCI JOSE DANIEL DINIZ MELO RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO SÉRGIO FRASCINO MULLER DE ALMEIDA Data: 12/06/2008 Mostrar Resumo A capacidade de absorção de energia específica (ES) dos materiais compósitos poliméricos tem despertado grande interesse pelo potencial que oferece para a melhoria da segurança dos ocupantes de veículos e aeronaves em caso de acidentes. Esta propriedade tem sido relacionada com fatores como o tipo de fibra, tipo de matriz, disposição das fibras, fração volumétrica de fases constituintes, orientação das lâminas, geometria da amostra, presença de mecanismo iniciador de falha progressiva e velocidade de esmagamento. No presente trabalho estudou-se o efeito das condições de processamento (com ou sem aplicação de vácuo) na capacidade de absorção de energia específica e nas propriedades viscoelásticas de compósitos de matriz polimérica. Perfis vazados de seção transversal quadrada foram confeccionados utilizando tecido bidirecional de fibra de vidro tipo E (0/90) e três tipos resinas: epóxi, poliéster ortofitálica e ester vinílica. Os perfis foram produzidos pelo processo de laminação manual, e a influência da aplicação de vácuo, durante o processo de fabricação, nas propriedades dos compósitos foi investigada. A capacidade de absorção de energia foi medida por meio de ensaios de compressão axial. Análises Dinâmico-Mecânicas foram também realizadas para determinar as propriedades viscoelásticas dos compósitos. De acordo com os resultados, foi verificado que a aplicação de vácuo provocou um aumento no módulo de armazenamento (E) relacionado com o aumento da fração de volume de fibras. A correspondente redução de fração de volume de matriz reduziu a resistência interlaminar do compósito, provocando uma maior dissipação de energia e aumentando o módulo de perda (E). Observou-se também uma clara correlação entre a aplicação de vácuo e uma redução na intensidade do pico de tan d. Foi observado que a redução de fração de volume de matriz na região interlaminar facilitou a formação de trincas interlaminares resultando na redução da ES. Variações na capacidade de absorção de energia específica associadas com aplicação de vácuo foram relacionadas com as alterações observadas nos parâmetros viscoelásticos do material. Por fim, as informações produzidas neste trabalho permitiram verificar a possibilidade de se utilizar análise dinâmico-mecânica como uma ferramenta de desenvolvimento e controle de materiais e processos que visem à produção de estruturas de compósitos voltadas para aplicações que exijam elevada capacidade de absorção de energia. Palavras chave: compósitos, absorção de energia, viscoelasticidade, processamento. Mostrar Abstract A capacidade de absorção de energia específica (ES) dos materiais compósitos poliméricos tem despertado grande interesse pelo potencial que oferece para a melhoria da segurança dos ocupantes de veículos e aeronaves em caso de acidentes. Esta propriedade tem sido relacionada com fatores como o tipo de fibra, tipo de matriz, disposição das fibras, fração volumétrica de fases constituintes, orientação das lâminas, geometria da amostra, presença de mecanismo iniciador de falha progressiva e velocidade de esmagamento. No presente trabalho estudou-se o efeito das condições de processamento (com ou sem aplicação de vácuo) na capacidade de absorção de energia específica e nas propriedades viscoelásticas de compósitos de matriz polimérica. Perfis vazados de seção transversal quadrada foram confeccionados utilizando tecido bidirecional de fibra de vidro tipo E (0/90) e três tipos resinas: epóxi, poliéster ortofitálica e ester vinílica. Os perfis foram produzidos pelo processo de laminação manual, e a influência da aplicação de vácuo, durante o processo de fabricação, nas propriedades dos compósitos foi investigada. A capacidade de absorção de energia foi medida por meio de ensaios de compressão axial. Análises Dinâmico-Mecânicas foram também realizadas para determinar as propriedades viscoelásticas dos compósitos. De acordo com os resultados, foi verificado que a aplicação de vácuo provocou um aumento no módulo de armazenamento (E) relacionado com o aumento da fração de volume de fibras. A correspondente redução de fração de volume de matriz reduziu a resistência interlaminar do compósito, provocando uma maior dissipação de energia e aumentando o módulo de perda (E). Observou-se também uma clara correlação entre a aplicação de vácuo e uma redução na intensidade do pico de tan d. Foi observado que a redução de fração de volume de matriz na região interlaminar facilitou a formação de trincas interlaminares resultando na redução da ES. Variações na capacidade de absorção de energia específica associadas com aplicação de vácuo foram relacionadas com as alterações observadas nos parâmetros viscoelásticos do material. Por fim, as informações produzidas neste trabalho permitiram verificar a possibilidade de se utilizar análise dinâmico-mecânica como uma ferramenta de desenvolvimento e controle de materiais e processos que visem à produção de estruturas de compósitos voltadas para aplicações que exijam elevada capacidade de absorção de energia. Palavras chave: compósitos, absorção de energia, viscoelasticidade, processamento.
8	EDALMY OLIVEIRA DE ALMEIDA Estudo da deposição de filmes finos por descarga em cátodo oco Orientador : CLODOMIRO ALVES JUNIOR MEMBROS DA BANCA : ARTUR DA SILVA CARRICO CARLSON PEREIRA DE SOUZA CLODOMIRO ALVES JUNIOR JOSE ALZAMIR PEREIRA DA COSTA JOSÉ ROBERTO TAVARES BRANCO JOSÉ DE ANCHIETA LIMA Data: 27/06/2008 Mostrar Resumo O sistema construído para caracterizar eletrodos e, conseqüentemente, filmes finos depositados é constituído por um cátodo oco que trabalha a altas e baixas pressões (aproximadamente 10-3 a 5 mbar), uma fonte DC (0 a 1200 V), uma câmara cilíndrica de borossilicato fechada por flanges de aço inox com uma associação de bombas de vácuo mecânica e difusora. No flange superior está conectado o sistema de cátodo oco, o qual possui uma entrada de gás e duas entradas para a sua refrigeração, o mesmo está eletricamente isolado do resto do equipamento e é polarizado negativamente. Em frente ao sistema de cátodo oco encontra-se um porta amostra em aço inox móvel com possibilidade de se mover na horizontal e vertical. Na vertical, o porta amostra pode variar a sua distância entre 0 e 70 mm e, na horizontal, pode sair completamente da frente do cátodo oco. Tanto o porta amostra como o cátodo oco são equipados com termopares de cromel-alumel com leitura simultânea das temperaturas durante o tempo de tratamento. Neste trabalho foram utilizados eletrodos de cobre, bronze, titânio, ferro, aço inox, pó de titânio, pó de titânio e silício, vidro e cerâmica. Os eletrodos foram investigados com relação a sua mudança de geometria e comportamento do plasma dentro da cavidade de cátodo oco e canal do gás. Quanto a cavidade de cátodo oco, os aspectos analisados foram o diâmetro e sua profundidade. Com o canal do gás, verificamos o diâmetro. Nas duas situações, investigamos parâmetros como fluxo do gás, pressão, corrente e tensão aplicada no eletrodo, temperatura, perda de massa do eletrodo com relação ao tempo de uso. O fluxo de gás investigado nos eletrodos foi fixado em uma faixa de trabalho de 15 a 6 sccm, a pressão constante de trabalho ficou entre 2.7 a 8 x 10-2 mbar. A corrente aplicada foi entre uma faixa de trabalho de 0,8 a 0,4 A, e as suas respectivas tensões ficaram em uma faixa de 400 a 220 V. Fixando o valor da corrente, foi possível levantar a curva do comportamento da tensão com o tempo de uso. Essa curva estima em que tempo de uso do eletrodo a sua eficiência é máxima. As temperaturas dos eletrodos ficaram na dependência dessa curva mostrando uma temperatura máxima quando a tensão era máxima, já as temperaturas medidas nas amostras mostraram ser sensíveis a variação da temperatura no eletrodo. Um acompanhamento da perda de massa do eletrodo com relação ao seu tempo de uso mostrou que os eletrodos que apareceram as cavidades esféricas perderam mais massa em comparação aos eletrodos em que essas não apareceram. Esse fenômeno só é visto para pressões de 10-2 mbar, nestas condições uma coluna de plasma se forma dentro do canal do gás e em determinados pontos fica concentrado em forma de esferas. Essas cavidades esféricas evoluem dentro do canal do gás se propagando durante toda a extensão do canal do gás. Os eletros utilizados foram cortados depois que não puderam ser mais usados, no entanto entre esses eletrodos filmes que foram depositados em tempos alternados e os eletrodos que foram utilizados para depositar filmes em tempos iguais, esses filmes foram depositados nos substratos de vidro, alumina, aço inox 420, aço inox 316, silício e aço M2. Tanto os eletros usados para depositar filmes em tempo alternado como os que foram usados para depositar em tempos iguais, o comportamento da espessura do filme obedeceu a curva da tensão com relação ao tempo de uso do eletrodo, isto é, quando a tensão era máxima, a espessura do filme também foi máxima e quando a tensão era mínima, a espessura foi mínima e no caso onde o valor da tensão foi constante, a espessura do filme tende a ficar constante. Os filmes finos que foram produzidos tiveram aplicações com nano bastão, biocompatibilidade, crescimento celular, inibição de bactérias, ferramenta de corte, ligas metálicas, brasagem, fibra de abacaxi e decorativos. Nesses filmes foi investigada a espessura, a aderência e a uniformidade caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura. Outra técnica desenvolvida para atender a produção e caracterização dos filmes produzidos nesse trabalho foi o caloteste. Ele se utiliza de uma esfera e abrasivo para marcar a amostra com uma impressão de calota, com essa forma de calota é possível calcular a espessura do filme. Através do tempo de vida do cátodo, foi possível avaliar a taxa de desgaste do seu material para as diferentes condições de trabalho. Valores de taxa de desgaste até 3,2 x 10-6 g/s foram verificados. Para uma distância do substrato de 11 mm, o filme depositado ficou limitado a uma área circular de 22 mm de diâmetro para pressões altas e uma área circular de 75 mm para faixa de pressão. Os filmes obtidos apresentaram espessura em torno de 2,1 μm, mostrando que a descarga de arco de cátodo oco em argônio obedece a uma curva característica da tensão com o tempo de vida do eletrodo. A taxa de deposição obtida neste sistema é de aproximadamente 0,18 μm/min. Palavras-chave: Arco de cátodo oco, filmes finos, pulverização, coluna interna de Plasma e cavidades esféricas. Mostrar Abstract O sistema construído para caracterizar eletrodos e, conseqüentemente, filmes finos depositados é constituído por um cátodo oco que trabalha a altas e baixas pressões (aproximadamente 10-3 a 5 mbar), uma fonte DC (0 a 1200 V), uma câmara cilíndrica de borossilicato fechada por flanges de aço inox com uma associação de bombas de vácuo mecânica e difusora. No flange superior está conectado o sistema de cátodo oco, o qual possui uma entrada de gás e duas entradas para a sua refrigeração, o mesmo está eletricamente isolado do resto do equipamento e é polarizado negativamente. Em frente ao sistema de cátodo oco encontra-se um porta amostra em aço inox móvel com possibilidade de se mover na horizontal e vertical. Na vertical, o porta amostra pode variar a sua distância entre 0 e 70 mm e, na horizontal, pode sair completamente da frente do cátodo oco. Tanto o porta amostra como o cátodo oco são equipados com termopares de cromel-alumel com leitura simultânea das temperaturas durante o tempo de tratamento. Neste trabalho foram utilizados eletrodos de cobre, bronze, titânio, ferro, aço inox, pó de titânio, pó de titânio e silício, vidro e cerâmica. Os eletrodos foram investigados com relação a sua mudança de geometria e comportamento do plasma dentro da cavidade de cátodo oco e canal do gás. Quanto a cavidade de cátodo oco, os aspectos analisados foram o diâmetro e sua profundidade. Com o canal do gás, verificamos o diâmetro. Nas duas situações, investigamos parâmetros como fluxo do gás, pressão, corrente e tensão aplicada no eletrodo, temperatura, perda de massa do eletrodo com relação ao tempo de uso. O fluxo de gás investigado nos eletrodos foi fixado em uma faixa de trabalho de 15 a 6 sccm, a pressão constante de trabalho ficou entre 2.7 a 8 x 10-2 mbar. A corrente aplicada foi entre uma faixa de trabalho de 0,8 a 0,4 A, e as suas respectivas tensões ficaram em uma faixa de 400 a 220 V. Fixando o valor da corrente, foi possível levantar a curva do comportamento da tensão com o tempo de uso. Essa curva estima em que tempo de uso do eletrodo a sua eficiência é máxima. As temperaturas dos eletrodos ficaram na dependência dessa curva mostrando uma temperatura máxima quando a tensão era máxima, já as temperaturas medidas nas amostras mostraram ser sensíveis a variação da temperatura no eletrodo. Um acompanhamento da perda de massa do eletrodo com relação ao seu tempo de uso mostrou que os eletrodos que apareceram as cavidades esféricas perderam mais massa em comparação aos eletrodos em que essas não apareceram. Esse fenômeno só é visto para pressões de 10-2 mbar, nestas condições uma coluna de plasma se forma dentro do canal do gás e em determinados pontos fica concentrado em forma de esferas. Essas cavidades esféricas evoluem dentro do canal do gás se propagando durante toda a extensão do canal do gás. Os eletros utilizados foram cortados depois que não puderam ser mais usados, no entanto entre esses eletrodos filmes que foram depositados em tempos alternados e os eletrodos que foram utilizados para depositar filmes em tempos iguais, esses filmes foram depositados nos substratos de vidro, alumina, aço inox 420, aço inox 316, silício e aço M2. Tanto os eletros usados para depositar filmes em tempo alternado como os que foram usados para depositar em tempos iguais, o comportamento da espessura do filme obedeceu a curva da tensão com relação ao tempo de uso do eletrodo, isto é, quando a tensão era máxima, a espessura do filme também foi máxima e quando a tensão era mínima, a espessura foi mínima e no caso onde o valor da tensão foi constante, a espessura do filme tende a ficar constante. Os filmes finos que foram produzidos tiveram aplicações com nano bastão, biocompatibilidade, crescimento celular, inibição de bactérias, ferramenta de corte, ligas metálicas, brasagem, fibra de abacaxi e decorativos. Nesses filmes foi investigada a espessura, a aderência e a uniformidade caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura. Outra técnica desenvolvida para atender a produção e caracterização dos filmes produzidos nesse trabalho foi o caloteste. Ele se utiliza de uma esfera e abrasivo para marcar a amostra com uma impressão de calota, com essa forma de calota é possível calcular a espessura do filme. Através do tempo de vida do cátodo, foi possível avaliar a taxa de desgaste do seu material para as diferentes condições de trabalho. Valores de taxa de desgaste até 3,2 x 10-6 g/s foram verificados. Para uma distância do substrato de 11 mm, o filme depositado ficou limitado a uma área circular de 22 mm de diâmetro para pressões altas e uma área circular de 75 mm para faixa de pressão. Os filmes obtidos apresentaram espessura em torno de 2,1 μm, mostrando que a descarga de arco de cátodo oco em argônio obedece a uma curva característica da tensão com o tempo de vida do eletrodo. A taxa de deposição obtida neste sistema é de aproximadamente 0,18 μm/min. Palavras-chave: Arco de cátodo oco, filmes finos, pulverização, coluna interna de Plasma e cavidades esféricas.
9	MARIA LUIZA LOPES DE OLIVEIRA SANTOS Aproveitamento de resíduos minerais na formulação de argamassas para a construção civil Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI ALEXANDRO DIÓGENES BARRETO DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ERIKA PINTO MARINHO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO MARIA DAS VITORIAS VIEIRA ALMEIDA DE SA Data: 25/08/2008 Mostrar Resumo A reciclagem começou a se difundir nas últimas décadas. O consumo de recursos naturais e de energia tem crescido proporcionalmente ao crescimento e desenvolvimento da população mundial. A preocupação ambiental diz respeito, entre outras coisas, ao consumo excessivo ou ineficiente de recursos naturais não-renováveis (LEITE, 2001). A indústria da construção civil é considerada como a maior consumidora de matérias primas naturais, contribuindo assim, de maneira relevante, para uma maior degradação do meio ambiente. A utilização do resíduo de pedreira de rocha calcária (RPPC) e resíduo do polimento do porcelanato (RPP) pode ser um caminho alternativo para minimização deste problema. O cimento constituinte das argamassas mistas pode ser substituído pelos resíduos acima mencionados. Esta pesquisa teve como objetivo estudar as propriedades no estado fresco e endurecido das argamassas mistas produzidas com resíduos (RPPC e RPP), comparando o desempenho das mesmas com as argamassas convencionais (referência). Utilizou-se o cimento Portland CP II F 32, cal hidratada CH I, areia de rio e água da concessionária local. Os resíduos foram caracterizados quando da massa específica, massa unitária, granulometria à laser, difratometria de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. Os traços utilizados foram 1:1:6 e 1:0,5:4,5, ambos em volume, com a relação água/cimento fixada, respectivamente, em 1,87 e 1,45. Produziu-se 18 argamassas, 16 com resíduo e 02 convencionais que serviram de referência. Com as argamassas no estado fresco, foram determinados: índice de consistência, retenção de água, densidade de massa e teor de ar incorporado. Já no estado endurecido, foram determinados: densidade de massa aparente, módulo de elasticidade, resistência à tração na flexão, resistência à compressão, absorção de água por capilaridade, absorção de água e massa específica. Foi realizada análise por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios-X por energia dispersiva (EDS) e difração de raios-X. As argamassas produzidas foram classificadas quanto aos padrões estabelecidos pela NBR 13281 (ABNT, 2005). Os resultados encontrados mostram que as argamassas formuladas com resíduos não sofreram alteração no que se refere ao índice de consistência, retenção de água, densidade de massa no estado fresco, teor de ar incorporado, densidade de massa aparente no estado endurecido, absorção de água e massa específica. Já em relação ao módulo de elasticidade a presença dos resíduos na mistura ocasionou a diminuição do mesmo, melhorando assim o desempenho da argamassa. Porém, a resistência à tração na flexão e à resistência à compressão, além da absorção de água por capilaridade tiveram o seu desempenho comprometidos. A análise microestrutural mostrou que as argamassas produzidas com RPP possuem estrutura mais densa que as produzidas com RPPC. A espectroscopia realizada mostrou que não há diferença entre os constituintes das argamassas formuladas, independentemente do traço ou tipo de resíduo utilizado. Palavras-chaves: argamassa. resíduos. propriedades. microestrutura. Mostrar Abstract A reciclagem começou a se difundir nas últimas décadas. O consumo de recursos naturais e de energia tem crescido proporcionalmente ao crescimento e desenvolvimento da população mundial. A preocupação ambiental diz respeito, entre outras coisas, ao consumo excessivo ou ineficiente de recursos naturais não-renováveis (LEITE, 2001). A indústria da construção civil é considerada como a maior consumidora de matérias primas naturais, contribuindo assim, de maneira relevante, para uma maior degradação do meio ambiente. A utilização do resíduo de pedreira de rocha calcária (RPPC) e resíduo do polimento do porcelanato (RPP) pode ser um caminho alternativo para minimização deste problema. O cimento constituinte das argamassas mistas pode ser substituído pelos resíduos acima mencionados. Esta pesquisa teve como objetivo estudar as propriedades no estado fresco e endurecido das argamassas mistas produzidas com resíduos (RPPC e RPP), comparando o desempenho das mesmas com as argamassas convencionais (referência). Utilizou-se o cimento Portland CP II F 32, cal hidratada CH I, areia de rio e água da concessionária local. Os resíduos foram caracterizados quando da massa específica, massa unitária, granulometria à laser, difratometria de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. Os traços utilizados foram 1:1:6 e 1:0,5:4,5, ambos em volume, com a relação água/cimento fixada, respectivamente, em 1,87 e 1,45. Produziu-se 18 argamassas, 16 com resíduo e 02 convencionais que serviram de referência. Com as argamassas no estado fresco, foram determinados: índice de consistência, retenção de água, densidade de massa e teor de ar incorporado. Já no estado endurecido, foram determinados: densidade de massa aparente, módulo de elasticidade, resistência à tração na flexão, resistência à compressão, absorção de água por capilaridade, absorção de água e massa específica. Foi realizada análise por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios-X por energia dispersiva (EDS) e difração de raios-X. As argamassas produzidas foram classificadas quanto aos padrões estabelecidos pela NBR 13281 (ABNT, 2005). Os resultados encontrados mostram que as argamassas formuladas com resíduos não sofreram alteração no que se refere ao índice de consistência, retenção de água, densidade de massa no estado fresco, teor de ar incorporado, densidade de massa aparente no estado endurecido, absorção de água e massa específica. Já em relação ao módulo de elasticidade a presença dos resíduos na mistura ocasionou a diminuição do mesmo, melhorando assim o desempenho da argamassa. Porém, a resistência à tração na flexão e à resistência à compressão, além da absorção de água por capilaridade tiveram o seu desempenho comprometidos. A análise microestrutural mostrou que as argamassas produzidas com RPP possuem estrutura mais densa que as produzidas com RPPC. A espectroscopia realizada mostrou que não há diferença entre os constituintes das argamassas formuladas, independentemente do traço ou tipo de resíduo utilizado. Palavras-chaves: argamassa. resíduos. propriedades. microestrutura.
10	JAQUELIGIA BRITO DA SILVA Avaliação da potencialidade dos resíduos de gesso de revestimento incorporados em formulações de massas cerâmicas Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : GILSON GARCIA DA SILVA LUIZ RENATO DE ARAÚJO PONTES RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO UILAME UMBELINO GOMES WILSON ACCHAR Data: 08/10/2008 Mostrar Resumo Na construção civil, durante o processo de execução de grandes ou até mesmo pequenas obras, há um desperdício considerável de gesso nas etapas de revestimento, tornando-se este um fator negativo, pois parte das perdas destes processos construtivos permanece incorporada nas construções, na forma de componentes, cujas dimensões finais são superiores àquelas projetadas. Outro fator negativo é a disposição dos resíduos de gesso em locais inadequados, contribuindo assim para a degradação da qualidade ambiental, devido ao processo de lixiviação deste resíduo, podendo desencadear na formação de ácido sulfúrico. Sendo assim, baseado neste panorama, a transformação e o reaproveitamento dos resíduos de revestimento, aliada à indústria da cerâmica, que é um forte potencial no reaproveitamento de alguns tipos de resíduos, promoveria benefícios mútuos. Dessa forma o objetivo geral deste trabalho é de realizar uma pesquisa com aspectos científicos e tecnológicos, para verificar o efeito da incorporação do resíduo de gesso para revestimento, proveniente da construção civil, na formulação de massas para cerâmica vermelha. O resíduo de gesso de revestimento foi coletado e caracterizado. Foram também selecionadas matérias-primas de dois pólos cerâmicos do Estado do Rio Grande do Norte, onde as mesmas foram caracterizadas e em seguida foram feitas formulações com o intuito de obter aquelas com as melhores propriedades físicas e mecânica. Após a determinação das melhores formulações, o resíduo de gesso de revestimento foi incorporado nos percentuais de 5%, 10%, 15%, 20%, 25% e 30% na melhor formulação da indústria cerâmica 1 (pólo de Natal), onde foram estudadas as suas propriedades e foram escolhidos os percentuais que obtiveram os melhores resultados, que foram de 5%, 10% e 15%. Após essa etapa, foram incorporados estes percentuais na melhor formulação da indústria cerâmica 2 (pólo de Assu). As amostras foram sinterizadas às temperaturas de 850 ºC, 950 ºC e 1050 ºC, à taxa de aquecimento de 5 ºC/min com isoterma de duas horas. As mesmas foram submetidas a ensaios tecnológicos, como retração linear de queima, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e resistência mecânica à flexão. Os melhores resultados de incorporação do resíduo de gesso de revestimento, nas formulações de massa para cerâmica vermelha, foram observados na temperatura de 950 ºC, nas formulações que possuem argilas ilíticas e medianamente plásticas em sua composição, na faixa de 0% a 15% de resíduo incorporado. Palavras-chaves: Resíduos de gesso, argilas, formulações de massa, cerâmica vermelha e propriedades físico-mecânicas. Mostrar Abstract Na construção civil, durante o processo de execução de grandes ou até mesmo pequenas obras, há um desperdício considerável de gesso nas etapas de revestimento, tornando-se este um fator negativo, pois parte das perdas destes processos construtivos permanece incorporada nas construções, na forma de componentes, cujas dimensões finais são superiores àquelas projetadas. Outro fator negativo é a disposição dos resíduos de gesso em locais inadequados, contribuindo assim para a degradação da qualidade ambiental, devido ao processo de lixiviação deste resíduo, podendo desencadear na formação de ácido sulfúrico. Sendo assim, baseado neste panorama, a transformação e o reaproveitamento dos resíduos de revestimento, aliada à indústria da cerâmica, que é um forte potencial no reaproveitamento de alguns tipos de resíduos, promoveria benefícios mútuos. Dessa forma o objetivo geral deste trabalho é de realizar uma pesquisa com aspectos científicos e tecnológicos, para verificar o efeito da incorporação do resíduo de gesso para revestimento, proveniente da construção civil, na formulação de massas para cerâmica vermelha. O resíduo de gesso de revestimento foi coletado e caracterizado. Foram também selecionadas matérias-primas de dois pólos cerâmicos do Estado do Rio Grande do Norte, onde as mesmas foram caracterizadas e em seguida foram feitas formulações com o intuito de obter aquelas com as melhores propriedades físicas e mecânica. Após a determinação das melhores formulações, o resíduo de gesso de revestimento foi incorporado nos percentuais de 5%, 10%, 15%, 20%, 25% e 30% na melhor formulação da indústria cerâmica 1 (pólo de Natal), onde foram estudadas as suas propriedades e foram escolhidos os percentuais que obtiveram os melhores resultados, que foram de 5%, 10% e 15%. Após essa etapa, foram incorporados estes percentuais na melhor formulação da indústria cerâmica 2 (pólo de Assu). As amostras foram sinterizadas às temperaturas de 850 ºC, 950 ºC e 1050 ºC, à taxa de aquecimento de 5 ºC/min com isoterma de duas horas. As mesmas foram submetidas a ensaios tecnológicos, como retração linear de queima, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e resistência mecânica à flexão. Os melhores resultados de incorporação do resíduo de gesso de revestimento, nas formulações de massa para cerâmica vermelha, foram observados na temperatura de 950 ºC, nas formulações que possuem argilas ilíticas e medianamente plásticas em sua composição, na faixa de 0% a 15% de resíduo incorporado. Palavras-chaves: Resíduos de gesso, argilas, formulações de massa, cerâmica vermelha e propriedades físico-mecânicas.
11	MARIA DAS DORES MACEDO PAIVA Otimização e análise mecânica de pastas geopoliméricas para uso em poços sujeitos à injeção cíclica de vapor Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO ERIKA PINTO MARINHO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO ROMILDO DIAS TOLEDO FILHO Data: 31/10/2008 Mostrar Resumo Neste trabalho, desenvolveu-se novas formulações geopoliméricas à base de metacaulium, silicato de potássio, hidróxido de potássio, para otimizar as propriedades relevantes para cimentação de poços de petróleo. Mostrar Abstract Neste trabalho, desenvolveu-se novas formulações geopoliméricas à base de metacaulium, silicato de potássio, hidróxido de potássio, para otimizar as propriedades relevantes para cimentação de poços de petróleo.

2007

	Dissertações
1	ROSEANE APARECIDA DE BRITO Obtenção de pós de tântalo metálico a partir da redução aluminotérmica com ignição a plasma. MEMBROS DA BANCA : CARLSON PEREIRA DE SOUZA CLODOMIRO ALVES JUNIOR HUGO RICARDO ZSCHOMMLER SANDIM UILAME UMBELINO GOMES Data: 26/03/2007 Mostrar Resumo O tântalo é um metal de elevado valor comercial devido suas propriedades intrínsecascomo excelente ductilidade, resistência à corrosão, elevados pontos de fusão e ebulição e boascondutividades térmica e elétrica. Atualmente sua maior aplicação tem sido na produção decapacitores, devido às excelentes propriedades dielétricas de seus óxidos. Na natureza otântalo ocorre na forma de óxido e é extraído principalmente do minério tantalita-columbita.O pó de tântalo metálico é normalmente produzido pela redução do seu óxido, utilizandoagentes redutores tais como carbono, silício, cálcio, magnésio e o alumínio. Dentre estastécnicas, a aluminotermia vem sendo utilizada como método industrial para a produção donióbio, tântalo e suas ligas, em virtude da fácil remoção do alumínio (Al) e da alumina(Al2O3) do sistema, o que facilita a etapa de refino. No processo de aluminotermiaconvencional é utilizado um elemento resistivo como ignitor da reação, que se auto-propagapara todo o volume de material. No presente trabalho foi desenvolvida uma técnica dealuminotermia que utiliza o plasma de hidrogênio como ignitor da reação. Os resultadosobtidos por DRX, MEV e EDS mostram que é possível a obtenção de um concentrado rico emtântalo pela técnica de redução aluminotérmica a plasma. Mostrar Abstract O tântalo é um metal de elevado valor comercial devido suas propriedades intrínsecascomo excelente ductilidade, resistência à corrosão, elevados pontos de fusão e ebulição e boascondutividades térmica e elétrica. Atualmente sua maior aplicação tem sido na produção decapacitores, devido às excelentes propriedades dielétricas de seus óxidos. Na natureza otântalo ocorre na forma de óxido e é extraído principalmente do minério tantalita-columbita.O pó de tântalo metálico é normalmente produzido pela redução do seu óxido, utilizandoagentes redutores tais como carbono, silício, cálcio, magnésio e o alumínio. Dentre estastécnicas, a aluminotermia vem sendo utilizada como método industrial para a produção donióbio, tântalo e suas ligas, em virtude da fácil remoção do alumínio (Al) e da alumina(Al2O3) do sistema, o que facilita a etapa de refino. No processo de aluminotermiaconvencional é utilizado um elemento resistivo como ignitor da reação, que se auto-propagapara todo o volume de material. No presente trabalho foi desenvolvida uma técnica dealuminotermia que utiliza o plasma de hidrogênio como ignitor da reação. Os resultadosobtidos por DRX, MEV e EDS mostram que é possível a obtenção de um concentrado rico emtântalo pela técnica de redução aluminotérmica a plasma.
2	IRLANA WANDERLEY VALE FILGUEIRA Adição de residuo de borracha de pneu na formulação de cimentos para poços de petroleo Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI MEMBROS DA BANCA : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI DULCE MARIA DE ARAUJO MELO MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO ULISSES TARGINO BEZERRA Data: 22/06/2007 Mostrar Resumo A definir Mostrar Abstract A definir
3	JULIANA EMIDIA DE OLIVEIRA SILVA DESENVOLVIMENTO DE CERÂMICA VERMELHA UTILIZANDO REJEITOS DA CONSTRUÇÃO CIVIL Orientador : WILSON ACCHAR MEMBROS DA BANCA : FRANCISCO ANTÔNIO VIEIRA RICARDO SILVEIRA NASAR SONIA REGINA HOMEM DE MELLO CASTANHO WILSON ACCHAR Data: 23/11/2007 Mostrar Resumo A indústria da construção civil tem sido um dos setores que mais tem contribuído com a poluição do meio ambiente devido a grande quantidade de resíduos gerados pela construção, demolição e extração de matéria prima. Como forma de minimizar os impactos ambientais gerados, alguns órgãos governamentais tem elaborado leis e medidas sobre a disposição de resíduos da construção civil (CONAMA resolução 307). Este trabalho tem como objetivo estudar o reaproveitamento de resíduos da construção civil composto de areia, concreto, cimento, tijolos vermelhos, e blocos de cimento e argamassa na massa para fabricação de cerâmica vermelha, com o objetivo de minimizar custos e impactos ambientais gerados. As amostras investigadas continham 0% a 50% em peso de resíduo, sendo sinterizadas nas temperaturas de 950°C, 1000°C, 1050°C, 1100°C e 1150°C. Após a sinterização as amostras foram submetidas a ensaios de absorção de água, retração linear, resistência à flexão, porosidade aparente, massa específica, DRX e MEV. Foram obtidos resultados satisfatórios em todas as composições estudadas, sendo possível a incorporação de até 50% de resíduo nas massas cerâmicas sem grandes perdas na resistência mecânica, apresentando melhores resultados para a incorporação de 30% de resíduos na massa de fabricação de peças cerâmicas como telhas, tijolos de alvenaria e furados. Palavras-chave: resíduo de construção; cerâmica; argila; reaproveitamento. Mostrar Abstract A indústria da construção civil tem sido um dos setores que mais tem contribuído com a poluição do meio ambiente devido a grande quantidade de resíduos gerados pela construção, demolição e extração de matéria prima. Como forma de minimizar os impactos ambientais gerados, alguns órgãos governamentais tem elaborado leis e medidas sobre a disposição de resíduos da construção civil (CONAMA resolução 307). Este trabalho tem como objetivo estudar o reaproveitamento de resíduos da construção civil composto de areia, concreto, cimento, tijolos vermelhos, e blocos de cimento e argamassa na massa para fabricação de cerâmica vermelha, com o objetivo de minimizar custos e impactos ambientais gerados. As amostras investigadas continham 0% a 50% em peso de resíduo, sendo sinterizadas nas temperaturas de 950°C, 1000°C, 1050°C, 1100°C e 1150°C. Após a sinterização as amostras foram submetidas a ensaios de absorção de água, retração linear, resistência à flexão, porosidade aparente, massa específica, DRX e MEV. Foram obtidos resultados satisfatórios em todas as composições estudadas, sendo possível a incorporação de até 50% de resíduo nas massas cerâmicas sem grandes perdas na resistência mecânica, apresentando melhores resultados para a incorporação de 30% de resíduos na massa de fabricação de peças cerâmicas como telhas, tijolos de alvenaria e furados. Palavras-chave: resíduo de construção; cerâmica; argila; reaproveitamento.
	Teses
1	MARCIANO FURUKAVA SINTERIZAÇÃO DE AÇO INOXIDÁVEL REFORÇADO COM PARTÍCULAS NANOMÉTRICAS DISPERSAS DE CARBETO DE NIÓBIO - NbC Orientador : UILAME UMBELINO GOMES MEMBROS DA BANCA : CARLSON PEREIRA DE SOUZA CLODOMIRO ALVES JUNIOR FRANCISCO DE ASSIS OLIVEIRA FONTES GILSON GARCIA DA SILVA SEVERINO JACKSON GUEDES DE LIMA UILAME UMBELINO GOMES Data: 28/09/2007 Mostrar Resumo O presente trabalho apresenta uma contribuição ao estudo da sinterização sólida de um aço inoxidável 316L, com o objetivo de aumentar a sua densidade e dureza através da inclusão de partículas nanométricas de Carbeto de Nióbio - NbC. O aço inoxidável 316L é uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resistência à corrosão. Contudo, sua aplicação é limitada pela baixa resistência ao desgaste, conseqüência da sua baixa dureza. Além disso, apresenta baixa sinterabilidade e não pode ser endurecido pelos métodos tradicionais de tratamentos térmicos, devido a sua estrutura austenítica, cúbica de face centrada, estabilizada principalmente pela presença do Níquel. Os materiais de partida empregados neste trabalho foram o aço inoxidável, austenítico 316L atomizado a água, com tamanho de partículas (D50) equivalente a 95μm, e duas partidas diferentes de NbC, com tamanhos médios de cristalitos de 16,39 nm e 80,35 nm. Amostras de aços adicionadas com 3% em peso de NbC (cada amostra com carbetos de partidas diferentes), seguiram rotas diferenciadas de moagem mecânica. A rota 1 (R1) em um planetário por uma hora, a rota 2 (R2) e rota 3 (R3), em moinho convencional por 24 e 48 horas respectivamente. Cada uma das amostras resultantes, assim como amostras do aço puro foram compactados a 700 MPa, a frio, sem nenhum aditivo, uniaxialmente, em uma matriz cilíndrica de 5 mm de diâmetro, em quantidade calculada para ter uma altura média final do compactado de 5 mm. Posteriormente, foram sinterizadas em forno a vácuo, em temperatura de até 1290° C com incremento de 10 °C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 30 ou 60 minutos e resfriadas à temperatura ambiente. As amostras sinterizadas foram submetidas aos ensaios para a medição da densidade e da micro-dureza. As amostras contendo o reforço de NbC apresentaram maiores valores de densidade e um aumento significativo na sua dureza. As análises complementares no microscópio ótico, no microscópio eletrônico de varredura e no difratômetro de raios-X, mostram que o NbC, na forma processada, contribuiu com o aumento da dureza, pela densificação, pela sua própria dureza e pelo controle do crescimento dos grãos da matriz metálica, segregando-se nos seus contornos. Palavras-chave: aço inoxidável 316L, carbeto de nióbio, sinterização, partículas nanométricas Mostrar Abstract O presente trabalho apresenta uma contribuição ao estudo da sinterização sólida de um aço inoxidável 316L, com o objetivo de aumentar a sua densidade e dureza através da inclusão de partículas nanométricas de Carbeto de Nióbio - NbC. O aço inoxidável 316L é uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resistência à corrosão. Contudo, sua aplicação é limitada pela baixa resistência ao desgaste, conseqüência da sua baixa dureza. Além disso, apresenta baixa sinterabilidade e não pode ser endurecido pelos métodos tradicionais de tratamentos térmicos, devido a sua estrutura austenítica, cúbica de face centrada, estabilizada principalmente pela presença do Níquel. Os materiais de partida empregados neste trabalho foram o aço inoxidável, austenítico 316L atomizado a água, com tamanho de partículas (D50) equivalente a 95μm, e duas partidas diferentes de NbC, com tamanhos médios de cristalitos de 16,39 nm e 80,35 nm. Amostras de aços adicionadas com 3% em peso de NbC (cada amostra com carbetos de partidas diferentes), seguiram rotas diferenciadas de moagem mecânica. A rota 1 (R1) em um planetário por uma hora, a rota 2 (R2) e rota 3 (R3), em moinho convencional por 24 e 48 horas respectivamente. Cada uma das amostras resultantes, assim como amostras do aço puro foram compactados a 700 MPa, a frio, sem nenhum aditivo, uniaxialmente, em uma matriz cilíndrica de 5 mm de diâmetro, em quantidade calculada para ter uma altura média final do compactado de 5 mm. Posteriormente, foram sinterizadas em forno a vácuo, em temperatura de até 1290° C com incremento de 10 °C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 30 ou 60 minutos e resfriadas à temperatura ambiente. As amostras sinterizadas foram submetidas aos ensaios para a medição da densidade e da micro-dureza. As amostras contendo o reforço de NbC apresentaram maiores valores de densidade e um aumento significativo na sua dureza. As análises complementares no microscópio ótico, no microscópio eletrônico de varredura e no difratômetro de raios-X, mostram que o NbC, na forma processada, contribuiu com o aumento da dureza, pela densificação, pela sua própria dureza e pelo controle do crescimento dos grãos da matriz metálica, segregando-se nos seus contornos. Palavras-chave: aço inoxidável 316L, carbeto de nióbio, sinterização, partículas nanométricas

2006

	Teses
1	WILSON DA CONCEICAO ARAUJO ANÁLISE DAS PROPRIEDADES ANTICORROSIVAS DE DIFERENTES REVESTIMENTOS SUPERFICIAIS DO AÇO IMERSO EM CONCRETO Orientador : HELIO SCATENA JUNIOR MEMBROS DA BANCA : ALEXANDRO DIÓGENES BARRETO ARIADNE DE SOUZA SILVA DJALMA RIBEIRO DA SILVA HELIO SCATENA JUNIOR JOSEALDO TONHOLO Data: 28/12/2006 Mostrar Resumo Não Disponivel. Mostrar Abstract Não disponivel