Dissertações/Teses

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2024
Dissertações
1
  • EDUARDO JORGE DA CUNHA LINS
  • Avaliação microestrutural e mecânica de pastas de cimento contendo cinza da casca de arroz e silica flour para poços geotérmicos

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
  • RODRIGO CESAR SANTIAGO
  • BRUNO LEONARDO DE SENA COSTA
  • Data: 15/01/2024
    Ata de defesa assinada:

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  • A operação de cimentação é uma etapa fundamental para construção de um poço geotérmico. Sua importância abrange desde fatores como a estabilidade mecânica, como a sustentação dos revestimentos e formações rochosas, até o isolamento hidráulico dos diferentes intervalos perfurados, restringindo o movimento de fluidos entre as formações. Dentre os materiais mais utilizados para aplicação em poços geotérmicos, podemos destacar as blendas contendo cimento Portland e sílica flour. Essa mistura é utilizada para o controle da retrogressão, processo que consiste na redução da resistência à compressão das pastas de cimento quando submetidas a altas temperaturas, comuns em poços geotérmicos, que podem alcançar facilmente temperaturas na faixa de 3000C. A Cinza da Casca de Arroz (CCA) é uma fonte sustentável de sílica que vem sendo amplamente aplicada em substituição parcial ao cimento como alternativa à sílica cristalina, fazendo com que menos cimento seja utilizado. Assim, o objetivo desse trabalho consiste em desenvolver blendas cimentícias com proporções variadas de sílica flour e CCA para aplicação em cenários de poços geotérmicos. As pastas foram submetidas a 3000C e 2000psi por 7, 14 e 28 dias e após esse período foram realizados ensaios de resistência à compressão e caracterizações físico-químicas a partir das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-x (DRX). O incremento da concentração de CCA nas blendas aumentou a resistência mecânica em até 4 vezes quando comparadas com a pasta de referência (apenas água e cimento) além de se mostrar superior mecanicamente quando comparadas às blendas que continham somente a sílica flour. Foi notado, também, que essa interação formou uma microestrutura mais densa além de manter as microestruturas características de materiais cimentícios submetidos a alta temperatura, corroborando para os resultados de resistência à compressão. Com base no exposto, as blendas contendo CCA e SF se apresentam como uma alternativa sustentável para aplicação em cenários de poços geotérmicos.


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  • The cementing process is a fundamental stage in the construction of a geothermal well. Its importance ranges from factors such as mechanical stability, such as the support of liners and rock formations, to the hydraulic isolation of the different drilled intervals, restricting the movement of fluids between the formations. Among the materials most commonly used in geothermal wells are blends containing Portland cement and silica flour. This mixture is used to control retrogression, a process which consists of reducing the compressive strength of cement pastes when subjected to high temperatures, common in geothermal wells, which can easily reach 300 °C. Rice husk ash (RHA) is a sustainable source of silica that has been widely applied as a partial replacement for cement as an alternative to crystalline silica. The aim of this work was to develop cement blends with varying proportions of silica flour and RHA for use in geothermal wells. The pastes were subjected to 300 °C and 2000 psi for 7, 14 and 28 days. After this period, compressive strength tests and physical-chemical characterizations were carried out using scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) techniques. Increasing the concentration of RHA in the blends increased the mechanical strength by up to 4X when compared to the reference paste (water and cement only), as well as proving to be mechanically superior when compared to blends containing only silica flour, showing that the interaction between silica flour and CCA produces promising results in the geothermal well scenario. It was also noted that this interaction formed a denser microstructure in addition to maintaining the microstructures characteristic of cementitious materials subjected to high temperatures, which may explain why there was an increase in compressive strength in the blends containing CCA in their composition. Based on the above, blends containing CCA and Silica Flour are a sustainable alternative for application in geothermal well scenarios.

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  • BRUNA LUZ CARRERAS LAMAS
  • Obtenção de compósito híbrido PEAD/mALGAS/MMT-Ag/PE-g-MAH

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • FELIPE PEDRO DA COSTA GOMES
  • GRACO AURELIO CAMARA DE MELO VIANA
  • Data: 08/03/2024
    Ata de defesa assinada:

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  • Os compósitos híbridos poliméricos são formados por várias fases de composições diferentes, nas quais a interação interfacial entre esses materiais é um dos fatores que determinam as propriedades finais. O estudo das modificações interfaciais é de extrema importância para o seu desenvolvimento de um material com qualidade técnica de uso. O objetivo desse trabalho foi a obtenção de compósitos híbridos com matriz de polietileno de alta densidade (PEAD), variando as composições e tipos de cargas, isto é, a microalgas (mALGAS), argila montmorilonita organofílica (MMT), argila montmorilonita tratada com nanopartículas de prata (MMT-Ag) e a utilização do polietileno enxertado com anidrido maleico (PE-g-MAH), como agente de compatibilização interfacial, visando o estudo das interações interfaciais correlacionadas com as propriedades mecânicas e reológicas dos compósitos híbridos poliméricos. As formulações em massa foram variadas de 2 e 4% de mALGAS, 2 e 4% de MMT, 3% de MMT-Ag e 3% de PE-g-MAH. As misturas foram realizadas em extrusora dupla rosca e corpos de prova produzidas por moldagem por injeção. As caracterizações dos materiais foram realizadas por medidas de índice de fluidez (MFI), difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), tração uniaxial e dureza Shore D. Os resultados mostraram que as mALGAS corroboram para aumento na fluidez, enquanto as MMT diminuem a fluidez durante o processamento no estado fundido. Os compósitos híbridos com o uso do PE-g-MAH apresentaram uma menor fluidez, onde os compósitos PEAD/MMT/PE-g-MAH apresentaram menor fluidez, isto é, os resultados mostraram a interação reativa do anidrido maleico com as mALGAS e as MMT. As caracterizações mecânicas avaliaram a influência do formato, tipos de cargas e reação interfacial com as propriedades dos compósitos híbridos PEAD/mALGAS/MMT-Ag/PE-g-MAH, resultando em um bom sinergismo de propriedades do compósito híbrido polimérico estudado.


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  • Polymeric hybrid composites are formed by several phases of different compositions, in which the interfacial interaction between these materials is one of the factors that determine the final properties. The study of interfacial modifications is extremely important for the development of a material with technical quality for use. The objective of this work was to obtain hybrid composites with a high-density polyethylene (HDPE) matrix, varying the compositions and types of fillers, that is, microalgae (mALGAS), organophilic montmorillonite clay (MMT), montmorillonite clay treated with nanoparticles silver (MMT-Ag) and the use of polyethylene grafted with maleic anhydride (PE-g-MAH), as an interfacial compatibilization agent, aiming to study interfacial interactions correlated with the mechanical and rheological properties of polymer hybrid composites. Bulk formulations were varied from 2 and 4 wt% mALGAS, 2 and 4 wt% MMT, 3 wt% MMT-Ag and 3 wt% PE-g-MAH. The mixtures were made in a twin-screw extruder and test specimens were produced by injection molding. Material characterizations were carried out by measurements of fluidity index (MFI), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), uniaxial tensile and Shore D hardness. The results showed that mALGAS contribute to an increase in fluidity, while MMT decreases fluidity during processing in the melt state. Hybrid composites using PE-g-MAH showed lower fluidity, whereas HDPE/MMT/PE-g-MAH composites showed lower fluidity, that is, the results showed the reactive interaction of maleic anhydride with mALGAS and MMT. The mechanical characterizations evaluated the influence of the shape, types of fillers and interfacial reaction on the properties of the HDPE/mALGAS/MMT-Ag/PE-g-MAH hybrid composites, resulting in a good synergism of properties of the studied polymeric hybrid composite.

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  • VANDICLEYA ALVES MOREIRA
  • Avaliação do desempenho anticorrosivo de revestimentos de epóxi contendo microcápsulas poliméricas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB)

  • Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MARIA INGRID ROCHA BARBOSA SCHIAVON
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • Data: 17/05/2024

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  • A corrosão dos metais é um dos principais desafios enfrentados pela indústria, podendo causar graves falhas estruturais e grandes prejuízos econômicos. Um dos métodos de prevenção contra a corrosão mais empregados são os revestimentos anticorrosivos, que podem ser do tipo inorgânico, orgânico ou híbrido. Os revestimentos orgânicos apresentam vantagens como fácil aplicação e um bom custo-benefício, porém, esses revestimentos são suscetíveis a danos causados por fatores mecânicos ou ambientais, que podem comprometer a proteção por barreira contra a corrosão. Para contornar esse problema, revestimentos anticorrosivos contendo materiais autorreparáveis, como as microcápsulas poliméricas, vêm sendo desenvolvidos nos últimos anos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) previamente sintetizadas por polimerização in situ, em 11 condições de síntese resultantes de um planejamento fatorial completo, foram aplicadas em revestimentos à base de epóxi para avaliação da eficiência anticorrosiva em substratos metálicos. Os revestimentos contendo as microcápsulas foram aplicados em substratos de aço, previamente limpos e preparados, pelo método de dip coating. As propriedades anticorrosivas dos revestimentos e o desempenho das microcápsulas foram avaliados mediante ensaio de corrosão por imersão em solução salina, após a simulação de danos por meio de riscos. Os resultados do ensaio de corrosão mostraram melhores desempenhos para os revestimentos contendo as microcápsulas obtidas nas condições de síntese PUF/ENB 1 e PUF/ENB 9. Análises por estereoscopia e microscopia óptica mostraram boa dispersão dessas microcápsulas nas regiões dos riscos, o que contribuiu para o melhor desempenho desses revestimentos. Análises por microscopia eletrônica de varredura apresentaram maiores detalhes da interface entre revestimento e substrato metálico.


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  • Corrosion of metals is one of the main challenges faced by the industry, which can cause serious structural failures and great economic losses. One of the most commonly used corrosion prevention methods is anticorrosive coatings, which can be inorganic, organic or hybrid. Organic coatings have advantages such as easy application and good cost-benefit, however, these coatings are susceptible to damage caused by mechanical or environmental factors, which can compromise barrier protection against corrosion. To overcome this problem, anticorrosive coatings containing self-healing materials, such as polymeric microcapsules, have been developed in recent years. In this work, poly(urea-formaldehyde) (PUF) microcapsules filled with 5-ethylidene-2-norbonene (ENB) previously synthesized by in situ polymerization, in 11 synthesis conditions resulting from a complete factorial design, were applied in coatings to epoxy base for evaluating anticorrosive efficiency on metallic substrates. The coatings containing the microcapsules were applied to steel substrates, previously cleaned and prepared, using the dip coating method. The anticorrosive properties of the coatings and the performance of the microcapsules were evaluated using a corrosion test by immersion in a saline solution, after simulating damage through scratches. The results of the corrosion test showed better performance for the coatings containing the microcapsules obtained under the PUF/ENB 1 and PUF/ENB 9 synthesis conditions. Analyzes by stereoscopy and optical microscopy showed good dispersion of these microcapsules in the scratch regions, which contributed to the best performance of these coatings. Scanning electron microscopy analyzes showed greater details of the interface between coating and metal substrate.

Teses
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  • ANDRESSA GALVÃO DE ARAÚJO
  • Efeito sinérgico de misturas vermiculita-lignosulfonato nas propriedades termomecânicas de argamassas de revestimento
  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • ERICA NATASCHE DE MEDEIROS GURGEL PINTO
  • JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
  • KLEBER CAVALCANTI CABRAL
  • RÍSIA AMARAL ARAÚJO
  • Data: 29/01/2024
    Ata de defesa assinada:

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  • Na atualidade, a busca por materiais de construção que promovam a eficiência energética em edifícios está se tornando cada vez maior, pois além de contribuírem para redução das emissões de gases do efeito estufa, eles também aumentam o conforto térmico e reduzem o consumo de energia. A substituição parcial de areia por agregados porosos, tais como a vermiculita expandida, apresentam grande potencial para modificação das propriedades térmicas das argamassas, com o melhoramento do isolamento térmico das construções. Contudo, agregados porosos também reduzem a resistência mecânica das argamassas. Para contornar essa dificuldade, aditivos plastificantes, tais como lignosulfonatos, podem ser empregados em conjunto com agregados porosos, para reduzir a água de amassamento das misturas, resultando em maiores resistências mecânicas e durabilidade das argamassas. Portanto, o objetivo desse estudo foi avaliar o efeito sinérgico da adição combinada da vermiculita expandida com um plastificante à base de lignosulfonato em argamassas de revestimento. Foram preparadas argamassas com traço 1:3 em volume, com substituição de 0%, 25% e 50% de areia por vermiculita expandida e adição de 0 e 2% de lignosulfonato. As argamassas resultantes foram caracterizadas no estado fresco medindo-se o índice de consistência e a densidade de massa fresca. No estado endurecido, foram avaliados a densidade de massa aparente, absorção de água, índice de vazios, módulo de elasticidade, resistência à compressão, tração na flexão e de aderência à tração. O isolamento térmico das argamassas foi avaliado medindo-se o gradiente de temperatura entre faces opostas de placas de argamassa de 26,5 x 20,0 por 1,5 cm de espessura. Observou-se que à medida que a concentração de vermiculita aumentou, a densidade das argamassas e suas resistências mecânicas diminuíram. A adição de 2% de plastificante na argamassa contendo 50% de vermiculita reduziu a quantidade de água de mistura, melhorando a resistência à compressão em 15% e à tração na flexão em 9%. O uso combinado de 50% de vermiculita e 2% de lignosulfonato resultou em um aumento do gradiente de temperatura entre as faces opostas das argamassas de 6,7 °C (argamassa referência) para 9,2 °C. Esse resultado confirma o efeito sinérgico da mistura vermiculita-lignosulfonato na formulação de argamassas com melhor efeito de isolação térmica e resistência mecânica adequada.

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  • Currently, the search for construction materials that promote energy efficiency in buildings is increasingly growing. These materials not only contribute to the reduction of greenhouse gas emissions but also enhance thermal comfort and reduce energy consumption. The partial substitution of sand with porous aggregates, such as expanded vermiculite, holds great potential for modifying the thermal properties of mortars, thereby improving the thermal insulation of buildings. However, porous aggregates also decrease the mechanical strength of mortars. To overcome this challenge, plasticizing additives, such as lignosulfonates, can be employed in combination with porous aggregates to reduce the mixing water in the mixtures, resulting in higher mechanical strength and durability of the mortars. Therefore, the objective of this study was to evaluate the synergistic effect of combined addition of expanded vermiculite and a lignosulfonate-based plasticizer in rendering mortars. Mortars with a volume ratio of 1:3 were prepared, with replacement levels of sand by expanded vermiculite at 0%, 25%, and 50%, and an addition of 0% and 2% of lignosulfonate. The resulting mortars were characterized in the fresh state by measuring the consistency index and fresh bulk density. In the hardened state, apparent bulk density, water absorption, voids index, modulus of elasticity, compressive strength, and flexural tensile strength and and tensile adhesion strength were evaluated. The thermal insulation of the mortars was assessed by measuring the temperature gradient between opposite faces of mortar specimens measuring 26.5 x 20.0 x 1.5 cm. It was observed that as the concentration of vermiculite increased, the density and mechanical strength of the mortars decreased. The addition of 2% of plasticizer in the mortar containing 50% of vermiculite reduced the amount of mixing water, improving compressive strength by 15% and flexural tensile strength by 9%. The combined use of 50% vermiculite and 2% lignosulfonate resulted in an increased temperature gradient between opposite faces of the mortars from 6.7°C (reference mortar) to 9.2°C. This result confirms the synergistic effect of the vermiculite-lignosulfonate mixture in formulating mortars with enhanced thermal insulation effects.
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  • ELLA RAQUEL DO VALE SOUZA DE LIMA
  • Compósitos autolubrificantes de níquel sinterizados utilizando plasma dc

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • GUILHERME OLIVEIRA NEVES
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • CRISTIANO BINDER
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 28/02/2024

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  • O presente trabalho teve o intuito de avaliar os respectivos efeitos de diferentes lubrificantes sólido dispersos em todo o volume na matriz de níquel, produzidos via metalurgia do pó. Foram utilizados como lubrificante sólido o grafite, o qual foi introduzido na matriz pela rota convencional na etapa de mistura simples, e o lubrificante gerado “in situ” pela dissociação de carbeto de silício (SiC) durante a sinterização. Nas misturas o teor de grafite e SiC foi fixado em 10% em volume, a conformação das amostras foi realizada por compactação uniaxial a uma pressão de 600MPa, a sinterização ocorreu em reator a plasma DC e forno convencional, diferentes temperaturas de sinterização foram aplicadas (800 ºC, 900 ºC e 1000 ºC). O estudo da microestrutura e dureza destes materiais foram realizados utilizando as análises de densidades a verde e do sinterizado, DRX, Espectroscopia Raman, MO, MEV/FEG-EDS e microdureza Vickers, as quais mostraram a influência dos diferentes lubrificantes sólidos, da temperatura e equipamentos de sinterização na formação dos compósitos, na continuidade da matriz de níquel e na cinética de dissociação do SiC. O silício resultante da dissociação do carbeto de silício enriquece a matriz de níquel, na qual a solubilidade do carbono varia com a temperatura, contudo o carbono retido precipita e permanece na forma de grafite. A adição de lubrificante sólido na matriz promoveu redução na densidade do sinterizado. O aumento da temperatura de sinterização aumentou a densificação e reduziu a porosidade. A sinterização a 1000 ºC promoveu maiores valores de microdureza. Os depósitos de grafite aumentaram nas amostras contendo SiC com a elevação da temperatura. Com base nestas informações, foram analisadas o comportamento tribológico dos materiais sinterizados a 1000 ºC. Os compósitos contendo lubrificante sólido obtidos pela rota convencional apresentaram os menores valores de coeficiente de atrito, a taxa de desgaste ficou próxima ao da matriz de níquel puro. Os aspectos microestruturais e de dureza indicam uma semelhança entre os processos de sinterização a plasma em regime anormal (DC) e em forno tubular.


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  • The present work aimed to evaluate the respective effects of different solid lubricants dispersed throughout the volume in the nickel matrix, produced via powder metallurgy. Graphite was used as a solid lubricant, which was introduced into the matrix by the conventional route in the simple mixing step, and the lubricant generated In-situ by the dissociation of silicon carbide (SiC) during sintering. In the mixtures, the graphite and SiC content was fixed at 10 vol.%, the conformation of the samples was carried out by uniaxial compaction at a pressure of 600MPa, the sintering took place in a hybrid plasma DC reactor and conventional oven, different sintering temperatures were applied (800 ºC, 900 ºC and 1000 ºC). The study of the microstructure and hardness of these materials was carried out using the analysis of green and sintered densities, XRD, Raman spectroscopy, MO, SEM/FEG-EDS and Vickers microhardness, which showed the influence of different solid lubricants, temperature and sintering medium on the formation of composites, on the continuity of the nickel matrix and on the dissociation kinetics of SiC. The silicon resulting from the dissociation of silicon carbide enriches the nickel matrix, in which the solubility of carbon varies with temperature, however the retained carbon precipitates and remains in the form of graphite. The addition of solid lubricant in the matrix promoted a reduction in the density of the sintered. Increasing the sintering temperature increased densification and reduced porosity. Sintering at 1000 ºC promoted higher hardness values. Graphite deposits increased in SiC containing samples with increasing temperature. Based on this information, the tribological behavior of materials sintered at 1000 ºC was analyzed. Composites containing solid lubricant obtained by the conventional route showed the lowest values of friction coefficient, the wear rate was close to that of the pure nickel matrix. The microstructural and hardness aspects indicate a similarity between plasma sintering processes under abnormal (DC) conditions and in a tubular furnace.

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  • VIVIANE DA SILVA PINHEIRO
  • Estudo das propriedades de fotocatálise e fotoluminescência da heteroestrutura BaMoO 4 /g-C 3 N 4 sintetizados pelo método solvotérmico assistido por micro-ondas

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ELSON LONGO DA SILVA
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • JUAN MANUEL ANDRÉS BORT
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • RICARDO LUÍS TRANQUILIN
  • Data: 29/02/2024
    Ata de defesa assinada:

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  • A necessidade de preservação ambiental tem sido objeto de estudo em várias áreas de aplicação. A fotocatálise heterogênea vem sendo empregada há alguns anos para degradação de efluentes. Nessa abordagem, a estrutura eletrônica de bandas faz com que materiais do tipo semicondutor sejam utilizados como catalisadores. No entanto, a degradação de corantes orgânicos é prejudicada pela rápida recombinação dos portadores de carga nos semicondutores. Uma maneira de resolver é promovendo a formação de heteroestruturas para aprimoramento das propriedades partículas. Dentre os diversos materiais, o molibdato de bário vem se destacado devido às ótimas propriedades e possibilidade de aplicação em várias áreas. Heteroestruturas de BaMoO 4 /xg-C 3 N 4 (X= 0,3 e 0,5 gramas) foram sintetizadas pelo método de coprecipitação seguido do método solvotérmico assistido por micro-ondas com temperatura de 140 °C durante 30 minutos. Para empregar o método solvotérmico foi utilizado o álcool 1,4 - butanediol como solvente. Em seguida, foram realizadas análises de caracterização da estrutura por difração de raios – X (DRX), espectroscopia de espalhamento Raman, análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), propriedades óticas por meio do espectrofotômetro de UV-Vis, e investigação da atividade de fotocatálise sob radiação UV na descontaminação de poluentes orgânicos com
    Azul de Metileno/AM (catiônico) e Violeta Cristal/VC (catiônico). Os difratogramas de DRX mostram que pelo método solvotérmico assistido por micro-ondas é eficiente para obtenção de partículas de BaMoO 4 e heteroestruturas com picos bem definidos apresentando alta cristalinidade sem fase secundária. As micrografias apresentaram partículas de BaMoO 4 de formato irregular com diâmetro médio entre 168,84 e 240,86 nanômetros. O g-C 3 N 4 exibiu morfologia de nanofolhas com superfície porosa. A energia de gap medido melo método direto variou de 4,63 – 4,70 eV para as amostras puras de BaMoO 4 e para BaMoO 4 /xg-C 3 N 4 de 3,33 – 3,50 eV. As heteroestruturas apresentaram uma eficiência aprimorada, alcançando
    taxas de degradação de 95,17% para o violeta cristal e 95,16% para o azul de metileno, em contraste com os 25% e 19%, respectivamente, observados nas amostras puras de BaMoO4. Nos testes de reuso com 4 ciclos consecutivos as amostras apresentaram boa capacidade fotocatalítica. Os espectros de fotoluminescência foram obtidos à temperatura ambiente e revelaram um pico de emissão na cor azul para todas as amostras quando excitadas a 355 nm.


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  •  

    The need for environmental preservation has been the subject of study in several areas of application. Heterogeneous photocatalysis has been used for some years for the degradation of effluents. In this approach, the electronic band structure makes semiconductor type materials used as catalysts. However, degradation of organic dyes is damaged by the rapid recombination of charge carriers in semiconductors. One way to solve it is to promote the formation of heterostructures to improve particle properties. Among the various materials, barium molybdate has been highlighted due to its excellent properties and possibility of application in several areas. BaMoO4/xg-C3N4 heterostructures (x= 0.3 and 0.5 grams) were synthesized by the coprecipitation method followed by microwave-assisted solvothermal at 140 °C for 30 minutes. To employ the solvothermal method, 1,4 - butanediol alcohol was used as solvent. Then, analyzes were carried out to characterize the structure by X-ray diffraction (DRX), Raman scattering spectroscopy, morphological analysis by scanning electron microscopy by field emission (FEG-MEV), optical properties by means of the UV-Vis spectrophotometer, and investigation of the photocatalysis activity under UV radiation in the decontamination of simulated organic pollutants with Methylene Blue/AM (cationic) and Crystal Violet/VC (cationic). XRD diffractograms show that the microwave assisted solvothermal method is efficient for obtaining BaMoO4 particles and heterostructures with well defined peaks, showing high crystallinity without a secondary phase. The micrographs showed irregularly shaped BaMoO4 particles with a mean diameter between 168.84 and 240.86 nanometers. g-C3N4 exhibited nanosheet morphology with a porous surface. The gap energy measured by the direct method ranged from 4.63 – 4.70 eV for pure BaMoO4 samples and from 3.33 – 3.50 eV for BaMoO4/xg-C3N4. The heterostructures showed improved efficiency, achieving degradation rates of 95,17% for crystal violet and 95,16% for methylene blue, in contrast to the 25% and 19%, respectively, observed in pure BaMoO4 samples. In reuse tests with 4 consecutive cycles, the samples showed good photocatalytic capacity. Photoluminescence spectra were obtained at room temperature and revealed a blue emission peak for all samples when excited at 355 nm.

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  • TOMAZ RODRIGUES DE ARAÚJO
  • SÍNTESE DO NANOCOMPÓSITO ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO VIA AUTOCOMBUSTÃO ASSISTIDA POR MICRO-ONDAS E SÍNTESE VERDE USANDO O RESÍDUO DE JATOBÁ (Hymenaea Courbaril L.)

     
     
  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DENER DA SILVA ALBUQUERQUE
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • GILVAN PEREIRA DE FIGUEREDO
  • MARCO ANTONIO MORALES TORRES
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • Data: 07/03/2024

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  • A proposta deste trabalho foi melhorar as propriedades texturais, morfológicas, físicas, estruturais e cristalinas do nanocompósito ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO utilizando resíduos (fitoquímicos da fase líquida e liginocelulósicos da fase sólida) oriundos do beneficiamento da madeira jatobá que apresenta alta produção, baixo valor agregado e poucas aplicações tecnológicas. Para isso foram usadas as sínteses: autocombustão assistida por micro-ondas e síntese verde adaptada. Os resíduos (fase líquida e sólida) usados foram extraídos por um processo á quente em varias temperaturas, e a parte líquida foi usada na autocombustão assistida por micro-ondas substituindo a água em 50 e 100%; já a parte sólida na síntese verde adaptada como direcionador de estrutura e poros. As técnicas de caracterizações usadas foram: A difração de raios-X, microscopias eletrônicas de varredura (MEV-EDS e MEV-FEG), análises termogravimétricas; análise imediata; poder calorífico e capacidade térmica; à densidade a gás hélio; teores de celulose hemicelulose, lignina e de fenólicos; a espectrofotometria no infravermelho, Raman, na região do ultravioleta e visível, a reflectância difusa, Mossbauer, propriedades magnéticas, além do tamanho de partículas por espalhamento de luz (DLS) e área especifica volume de tamanho de poros (BJH). Além disso, foram realizadas análises de rendimento do processo de extração e das sínteses. Dos resultados: O rendimento das extrações foi próximo aos 2% (em massa) para o extrato aquoso; e superior aos 70% (volume) para os solúveis. A análise imediata mostra umidade inferior a 20 %, alto percentuais de voláteis, baixos teores de cinzas e carbono fixo. Os resíduos inatura e pós extração apresentam calor específico de 950,13 a 9091,98 cal/gºC e capacidade térmica (2.433,10 – 2.504,03 cal/ºC). Houve formação da ZnFe2O4-Fe2O3-ZnOpela rota de síntese verde e ZnFe2O4-Fe2O3 pela autocombustão assistida por micro-ondas, e também a fase ZnFe2O4. O tamanho de cristalito foi de 14,2 a 26,39 nm, cristalinidade de 40,39 a 57,45 % e band-gap de 1,48 a 2,46 eV. As microscopias mostram morfologias diversificadas com sinais de cavidades e canais com orientações condizentes com a orientação das fibras. A parte líquida dos resíduos (síntese usada na autocombustão) proporcionaram área específica entre 80,41-99,74 cm².g-1 (~100% de aumento) enquanto que os resíduos sólidos proporcionaram aumento máximo de 49%. Os resíduos sólidos do jatobá nas sínteses verdes dos nanocompósitos produziram estruturas estáveis com propriedades ferromagnéticas baixas e alta magnetização consistentes para aplicações em dispositivos sujeitos a campos magnéticos alternados. Em síntese, os resultados mostraram que houve formação do nanocompósito ternário (ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO) mostrando uma aplicação tecnológica capaz de agregar valor a essa classe de resíduos lignocelulósicos. 

     

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  • The goal of this work was to enhance the textural, morphological, physical, structural, and crystalline properties of the ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO nanocomposite using residues (phytochemicals from the liquid phase and lignocellulosic materials from the solid phase) originating from the processing of jatobá wood, which exhibits high production, low added value, and few technological applications. For this purpose, the following syntheses were used: microwave-assisted self-combustion and adapted green synthesis. The residues (liquid and solid phases) used were extracted through a hot process at various temperatures, and the liquid part was used in microwave-assisted self-combustion by replacing water with 50% and 100%; meanwhile, the solid part was used in adapted green synthesis as a structure and pore director.The characterization techniques used were X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM-EDS and SEM-FEG), thermogravimetric and proximate analysis, calorific value, and thermal capacity; density by helium gas; contents of cellulose, hemicellulose, lignin, and phenolics; infrared, Raman, and ultraviolet-visible spectrophotometry; diffuse reflectance; Mossbauer; magnetic properties; in addition to particle size by dynamic light scattering (DLS) and specific surface area and pore size volume (BJH).Furthermore, analyses of the extraction process yield and syntheses were conducted. Regarding the results: The extraction yields were approximately 2% (by mass) for the aqueous extract and over 70% (by volume) for the solubles. The immediate analysis shows moisture content below 20%, high percentages of volatiles, low ash content, and fixed carbon. The raw and post-extraction residues exhibit specific heat ranging from 950.13 to 9091.98 cal/g°C and thermal capacity ranging from 2,433.10 to 2,504.03 cal/°C. The formation of ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO occurred via the green synthesis route, while ZnFe2O4-Fe2O3 was formed through microwave-assisted self-combustion, along with the ZnFe2O4 phase. The crystallite size was from 14.2 to 26.39 nm, crystallinity from 40.39 to 57.45 % and band-gap from 1.48 to 2.46 eV. The microscopies show diverse morphologies with signs of cavities and channels oriented in accordance with the fiber orientations. The liquid part of the waste (used in the self-combustion synthesis) provided a specific area between 80.41 and 99.74 cm².g⁻¹ (approximately 100% increase), while the solid waste provided a maximum increase of 49%. The solid residues from jatobá in the green synthesis of nanocomposites yielded stable structures with low ferromagnetic properties and high magnetization, consistent for applications in devices subjected to alternating magnetic fields.In summary, the results showed the formation of the ternary nanocomposite (ZnFe2O4-Fe2O3-ZnO), demonstrating a technological application capable of adding value to this class of lignocellulosic waste.

     
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  • MÁRIO ANDREAN MACÊDO CASTRO
  • Síntese de Heterojunções CaMoO4/g-C3N4 e Avaliação de suas propriedades Fotocatalíticas para Degradação de Corantes

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTÔNIO ERNANDES MACEDO PAIVA
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MARCIO ASSOLIN CORREA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • RICARDO LUÍS TRANQUILIN
  • Data: 08/03/2024
    Ata de defesa assinada:

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  • O desenvolvimento de fotocatalisadores eficientes para a despoluição ambiental causada por corantes têxteis continua sendo um desafio a ser resolvido. Nesse sentido, a combinação de dois materiais formando heterojunções a fim de melhorar as características de ambos, e sua aplicação fotocatalítica surge como algo promissor. Neste trabalho, relata-se a síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas de heterojunções CaMoO4/g-C3N4 (CMO/CN) tipo II, variando o tempo de síntese (entre 15 e 60 minutos) e a porcentagem molar do g-C3N4 (entre 40 e 70%). As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de Raios X, Espectroscopia de Reflectância Difusa na região do UV-Visível, Espectroscopia Raman, Fotoluminescência, Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo, Espectroscopia de Fotoelétrons por Raios X, Isotermas de Adsorção-Dessorção de Nitrogênio e Espectroscopia de Ressonância Paramagnética Eletrônica. A atividade fotocatalítica das heterojunções CaMoO4/g-C3N4 foi avaliada na degradação dos corantes azul de metileno e violeta cristal sob irradiação de luz ultravioleta. Além disso, testes de reuso visando a estabilidade fotocatalítica, testes de sequestradores a fim de observar os radicais atuantes e testes sob irradiação de luz visível simulada e luz solar com a finalidade de analisar a influência da fonte de luz na eficiência de degradação foram executados.


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  • The development of efficient photocatalysts for environmental depollution caused by textile dyes remains a challenge to be solved. In this sense, the combination of two materials forming composites in order to improve the characteristics of both, and its photocatalytic application appears as something promising. In this work, the microwave-assisted hydrothermal synthesis of II-type CaMoO4/g-C3N4 (CMO/CN) heterojunctions is reported, varying the synthesis time (between 15 and 60 minutes) and the molar percentage of g-C3N4 (between 40 and 70%). The samples were characterized by the techniques of X-Ray Diffraction, Diffuse Reflectance Spectroscopy in the UV-Visible region, Raman Spectroscopy, Photoluminescence, Field Emission Scanning Electron Microscopy, X-Ray Photoelectron Spectroscopy, Nitrogen Adsorption-Desorption Isotherms and Resonance Spectroscopy Electronic Paramagnetics. The photocatalytic activity of CaMoO4/g-C3N4 composites was evaluated in the degradation of methylene blue and crystal violet dyes under ultraviolet light irradiation. The heterojunction with 70% CN obtained better results than the other samples, reaching 99% degradation of methylene blue in 120 minutes and more than 95% degradation of crystal violet after 180 minutes. Furthermore, reuse tests aiming at photocatalytic stability, scavenger tests in order to observe the active radicals and tests under simulated visible light irradiation and sunlight in order to analyze the influence of the light source on the degradation efficiency were carried out.

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  • IGOR ZUMBA DAMASCENO
  • Desenvolvimento e caracterização de blendas acrílicas e estirênicas com MBS

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • AMANDA MELISSA DAMIAO LEITE
  • ADRIANO LINCOLN ALBUQUERQUE MATTOS
  • JUCIKLÉCIA DA SILVA REINALDO
  • Data: 13/03/2024
    Ata de defesa assinada:

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  • Neste trabalho foi investigado a influência da estrutura química do copolímero metacrilato de metila-butadieno-estireno (MBS) em misturas físicas com o poli(metacrilato de metila) (PMMA), poliestireno (PS) e o copolímero estireno-acrilonitrila (SAN). As blendas poliméricas foram produzidas em uma extrusora dupla rosca e, em seguida, os corpos de prova foram confeccionados por moldagem por injeção. Os resultados das propriedades ópticas mostraram uma transparência superior a 75% e 90%, respectivamente, para as blendas com PS e SAN. As blendas desenvolvidas com PMMA apresentaram opacidade para todas as composições. A espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) apresentou as bandas características das estruturas químicas específicas das blendas poliméricas. Os espectros não evidenciaram mudança conformacional ou estrutural nas blendas poliméricas, não sendo observadas a presença de novas bandas de absorção. A caracterização termogravimétrica (TG) mostrou que as blendas estirênicas apresentaram maior estabilidade térmica do que a blenda acrílica. A caracterização mecânica mostrou que a blenda PS/MBS apresentou um sinergismo na resistência máxima, enquanto que as blendas PMMA/MBS e SAN/MBS foram incompatíveis. Os resultados reológicos na região da viscoelasticidade linear apresentaram mudanças na região terminal em função da adição do MBS, que apresentaram um comportamento pseudo-sólido, devido aos domínios elastoméricos para as blendas imiscíveis e miscível. As caracterizações morfológicas mostraram os domínios de fase dispersa nas blendas PMMA/MBS e SAN/MBS, evidenciando a imiscibilidade dessas blendas poliméricas. A ausência de domínios de fases dispersa, comprovaram a miscibilidade na blenda PS/MBS. O estudo da transparência óptica correlacionada com a miscibilidade e compatibilidade resultaram em um maior entendimento dessas blendas acrílicas e  estirênicas com MBS.


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  • The aim of this work was to investigate the influence the chemical structure of the methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymer (MBS) in physical mixtures with poly(methyl methacrylate) (PMMA), polystyrene (PS) and styrene-acrylonitrile copolymer (SAN). Polymer blends were produced in a twin-screw extruder and then the specimens were manufactured by injection molding. The results of the optical properties showed a transparency greater than 75% and 90%, respectively, for the blends with PS and SAN. The blends developed with PMMA showed opacity for all compositions. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) showed the characteristic bands of the specific chemical structures of the polymer blends. The spectra did not show any conformational or structural changes in the polymer blends, and the presence of new absorption bands was not observed. Thermogravimetric (TG) characterization showed that the styrenic blends presented greater thermal stability than the acrylic blend. The mechanical characterization showed that the PS/MBS blend presented synergism in maximum strength, while the PMMA/MBS and SAN/MBS blends were incompatible. The rheological results in the linear viscoelasticity region showed changes in the terminal region due to the addition of MBS, which presented a pseudo-solid behavior, due to the elastomeric domains for the immiscible and miscible blends. The morphological characterizations showed dispersed phase domains in the PMMA/MBS and SAN/MBS blends, highlighting the immiscibility of these polymer blends. The absence of dispersed phase domains confirmed the miscibility in the PS/MBS blend. The study of optical transparency correlated with miscibility and compatibility resulted in a greater understanding of these acrylic and styrenic blends with MBS.

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  • ONÉCIMA BIATRIZ DE MEDEIROS RAMALHO
  • OBTENÇÃO DA SOLUÇÃO SÓLIDA CdMo1-XWXO4 E ESTUDO DAS SUAS PROPRIEDADES FOTOCATALÍTICAS

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • LUÍS PRESLEY SEREJO DOS SANTOS
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • RENATA CRISTINA DE LIMA
  • VIVIANE DA SILVA PINHEIRO
  • Data: 30/04/2024
    Ata de defesa assinada:

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  • Os materiais oriundos das famílias dos molibdatos e tungstatos, com estrutura do tipo ABO4, vêm sendo estudados nos últimos tempos devido às boas propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas, entre eles o molibdato de cádmio (CdMoO4) e o tungstato de cádmio (CdWO4). As soluções sólidas de CdMo1-xWxO4, com x = 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1%mol, foram sintetizadas utilizando o método hidrotérmico assistido por micro-ondas, utilizando dois solventes: água deionizada e PEG-400. A estrutura das amostras foi caracterizada pela difração de raios-x (DRX), a morfologia analisada por microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV-FEG). As propriedades ópticas foram avaliadas através da análise de UV-Vis, espectroscopia Raman e fotoluminescência (FL) e a atividade fotocatalítica foi avaliada através da degradação dos corantes azul de metileno e alaranjado de metila, bem como a mistura entre eles. Os padrões de DRX mostraram que as amostras com x = 0 e x = 1, para o método hidrotérmico com água deionizada, possuem estrutura scheelita e wolframita, respectivamente, e as composições intermediárias são uma mistura das duas fases. Já para as amostras obtidas com o solvente PEG-400, tem-se a formação de uma solução sólida contínua com estrutura scheelita até a composição x = 0,75. A espectroscopia Raman mostrou mudanças na ordem-desordem local quando adicionado tungstênio na estrutura em ambos os métodos. A análise de MEV-FEG mostrou que a morfologia das amostras é poliedros e em bastões, para as amostras com água deionizada, e irregular para as amostras com PEG-400. A energia de band gap variou entre 3,46 e 4,03 eV, e esse valor diminuiu à medida que os átomos de tungstênio foram sendo inseridos na estrutura do CdMoO4, em ambos os métodos. Os espectros fotoluminescentes das amostras possuem um comportamento de banda larga, e a maioria dos pós possui emissão na região laranja-vermelho. A atividade fotocatalítica foi avaliada frente a degradação do azul de metileno e ao alaranjado de metila. Os resultados indicaram que as amostras apresentam uma boa atividade fotocatalítica para o corante azul de metileno e o mix dos corantes apresentou o mesmo comportamento, corroborando com a análise de potencial zeta que mostrou uma superfície com cargas negativas. O reuso mostrou que a estrutura cristalina da solução sólida permaneceu estável após quatro ciclos, sendo possível reutiliza-la sem perca de eficiência.  


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  • Materials from the molybdate and tungstate families, with ABO4 type structures, have been studied in recent times due to their good photoluminescent and photocatalytic properties, including cadmium molybdate (CdMoO4) and cadmium tungstate (CdWO4). Solid solutions of CdMo1-xWxO4, with x = 0; 0.25; 0.5; 0.75 and 1% mol, were synthesized using the microwave-assisted hydrothermal method, using two solvents: deionized water and PEG-400. The structure of the samples was characterized by x-ray diffraction (XRD), the morphology analyzed by field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG). The optical properties were evaluated through UV-Vis analysis, Raman spectroscopy and photoluminescence (FL) and the photocatalytic activity was evaluated through the degradation of methylene blue and methyl orange dyes, as well as the mixture between them. The XRD patterns showed that the samples with x = 0 and x = 1, for the hydrothermal method with deionized water, have scheelite and wolframite structures, respectively, and the intermediate compositions are a mixture of the two phases. For the samples obtained with the PEG-400 solvent, a continuous solid solution with a scheelite structure is formed up to the composition x = 0.75. Raman spectroscopy showed changes in local order-disorder when tungsten was added to the structure in both methods. The SEM-FEG analysis showed that the morphology of the samples is polyhedra and rod-shaped for the samples with deionized water, and irregular for the samples with PEG-400. The band gap energy varied between 3.46 and 4.03 eV, and this value decreased as the tungsten atoms were inserted into the CdMoO4 structure, in both methods. The photoluminescent spectra of the samples have a broadband behavior, and most of the powders have emission in the orange-red region. The photocatalytic activity was evaluated against methylene blue and methyl orange, this showed that the samples present good photocatalytic activity for the methylene blue dye and the same occurred in the mix of dyes, corroborating with the zeta potential analysis that showed a surface with negative charges. Reuse showed that the crystalline structure of the solid solution remained stable after four cycles, making it possible to reuse it without losing efficiency.

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  • TOMAS BARROS VASCONCELOS
  • Comportamento em Fadiga de Laminados Double-Double de Vidro/Epóxi

  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS ALBERTO CIMINI JUNIOR
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • LUCAS LISBÔA VIGNOLI
  • RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR
  • Data: 10/05/2024
    Ata de defesa assinada:

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  • A configuração double-double (DD) foi proposta como um novo conceito no qual um conjunto duplo de ângulos de dupla hélice [±ϕ/±ψ]n é empilhado para formar um laminado compósito. Esse conceito promete vantagens significativas em relação aos arranjos convencionais para projeto, otimização e fabricação de compósitos. Este estudo experimental avaliou o desempenho de dois laminados de vidro/epóxi com propriedades elásticas no plano equivalentes, adequados para aplicações em pás de turbinas eólicas: um quadriaxial (Quad) [±45/(0/90)3]s e um double-double (DD) [±15/±75]4T. Ensaios mecânicos foram realizados sob carga cíclica uniaxial de tração-tração usando corpos de prova sem furos e com furos centrais. Delaminação iniciada nas bordas livres resultou em falha prematura dos corpos de prova DD sem furos. Para os corpos de prova com furos centrais, os resultados dos testes de fadiga obtidos em ambas as sequências de empilhamento mostraram desempenho semelhante. Em última análise, o estudo apresentado constitui uma valiosa contribuição para a compreensão do comportamento de fadiga de laminados de vidro/epóxi double-double submetidos a carregamento cíclico de tração.


  • Mostrar Abstract
  • Double-double (DD) configuration has been proposed as a new concept in which a double set of double helix [±ϕ/±ψ]n angles are stacked up to form a composite laminate.  This concept promises significant advantages over conventional layups for composite design optimization and manufacturing. This experimental study evaluated the performance of two elastically in-plane equivalent glass/epoxy laminates suited for wind blade turbine applications: a quadriaxial (Quad) [±45/(0/90)3]s and a double-double (DD) [±15/±75]4T. Mechanical tests were performed under cyclic uniaxial tensile-tensile load using unnotched and open hole specimens. Delamination initiating from the free edges resulted in premature failure of the unnotched DD specimens.  For open hole specimens, fatigue tests results obtained from both stacking sequences showed similar performance. Ultimately, the study presented constitutes a valuable contribution to the understanding of fatigue behavior of double-double glass/epoxy laminates subjected to tensile cyclic loading.

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  • ANNA CHRISTINNA SECUNDO LOPES NÓBREGA
  • MODELAGEM COMPUTACIONAL PARA ANÁLISE DE ELEMENTOS ESTRUTURAIS UTILIZANDO COMPÓSITOS CIMENTÍCIOS NA IMPRESSÃO 3D

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • JOSE NERES DA SILVA FILHO
  • KLEBER CAVALCANTI CABRAL
  • ULISSES TARGINO BEZERRA
  • WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA
  • Data: 07/06/2024

  • Mostrar Resumo
  • A indústria da construção civil vem incorporando a impressão 3D como uma tecnologia inovadora. Porém, ainda existem desafios envolvendo a complexidade dos parâmetros necessários, como as características geométricas, a resistência e a rigidez dos objetos impressos. Desta forma, este estudo propõe uma nova modelagem computacional tridimensional para dimensionamento de estruturas impressas em 3D. O modelo é baseado na não linearidade física do material e na não linearidade geométrica da estrutura. Ele consiste na reprodução numérica de um ensaio experimental utilizando elementos finitos, e leva em consideração a evolução das propriedades do material com o tempo por meio de fases construtivas. A velocidade de impressão é de 60 mm/s e o intervalo de tempo entre camadas de 11 s. Aliado a isso, também é proposto um modelo analítico para verificar o tipo de falha do elemento estrutural – colapso plástico ou flambagem. Os resultados obtidos revelaram boa concordância com os de testes experimentais e formulação teórica consolidada, sendo as diferenças entre os métodos computacionais e teóricos de 0,58% a 3,38% para diferentes taxas de construção. Em termos de tensão normal vertical na base das paredes, a variação percentual máxima entre os modelos é de 5,22%, e em termos de deslocamentos verticais, as variações são menores que 1 mm em valores absolutos. O modelo computacional conseguiu prever com sucesso o momento de ruptura da estrutura e o modelo analítico revelou corretamente o tipo de falha. As análises paramétricas mostraram que o modelo proposto é uma ferramenta acessível, eficaz e precisa para revelar os efeitos da velocidade de impressão, das propriedades do material e da geometria da estrutura no processo de impressão.


  • Mostrar Abstract
  • The construction industry has been incorporating 3D printing as an innovative technology. However, there are still challenges involving the complexity of the necessary parameters, such as the geometric characteristics, strength, and rigidity of the printed objects. In this way, this study proposes a new tridimensional computational modeling for dimensioning 3D printed structures. The model is based on the physical non-linearity of the material and the geometric non-linearity of the structure. It consists of a numerical reproduction of an experimental test using finite elements and considers the material properties evolution over time through construction phases. The printing speed is 60 mm/s and the time interval between layers of 11s. Allied to this, an analytical model is also proposed to verify the failure type of the structural element - plastic collapse or buckling. The results obtained revealed good agreement with those from experimental tests and consolidated theoretical formulation, being the differences between computational and theoretical methods 0.58% to 3.38% for different building rates. In terms of vertical normal stress at the base of the walls, the maximum percentage variation between the models is of 5.22%, and in terms of vertical displacements, variations are smaller than 1 mm in absolute values. The computational model successfully predicted the failure moment of the structure, and the analytical model correctly revealed the type of failure. The parametric analyses showed that the proposed model is an accessible, effective, and accurate tool to reveal the effects of printing speed and material properties on the printing process.

2023
Dissertações
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  • KÍVIA FABIANA GALVÃO DE ARAÚJO
  • Obtenção e caracterização dos pós nanoestruturados de CuNb2Osintetizado via Reação em estado sólido e sol-gel protéico

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • MARIA JOSE SANTOS LIMA
  • RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO
  • Data: 23/01/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • RESUMO
    Nas últimas décadas, o Brasil vem buscando ampliar suas pesquisas vinculadas ao
    Nióbio motivado pelo potencial de suas propriedades, bem como pela sua abundância em
    nosso território. Dentre essas, o Niobato de Cobre (CuNb 2 O 6 ) vem se destacando na ciência
    devido às suas excelentes propriedades para aplicações tecnológicas bem atuais, como
    dispositivos de células solares, dispositivos de micro-ondas, fotocátodos e sensores de lasers
    infravermelhos, por exemplo. Visando essa vasta possibilidade de aplicações, neste estudo,
    portanto, foram produzidas nanopartículas de CuNb 2 O 6 utilizando duas rotas de metodologias
    simples, baixo custo e que permitem a obtenção de partículas em nanoescala - reação em
    estado sólido com variação no tempo de moagem e sol-gel protéico modificado com gelatina
    utilizando duas combinações de precursores, Nb 2 O 5 + CuO e Nb 2 O 5 + Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O. Após a
    obtenção, os pós foram calcinados em uma mufla com temperaturas na faixa de 500 °C a
    1000 °C, por 3h e taxa de aquecimento de 5°/min. Posteriormente foram caracterizados por
    meio das análises de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura
    (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e Espectroscopia Raman. Os
    resultados para a rota de reação em estado sólido mostraram que o aumento do tempo de
    moagem levou a uma redução da temperatura na formação da fase monoclínica, bem como a
    formação completa da fase ortorrômbica na temperatura típica de obtenção, em curto tempo,
    além de melhoria na homogeneidade do pó. Para a síntese via sol-gel protéico, os resultados
    de DRX mostram que, a 700 °C inicia-se a formação da fase monoclínica para ambas as
    combinações dos precursores, sendo obtida por completa a 900 °C ao se utilizar o CuO. A
    fase ortorrômbica foi obtida por completa a 1000 °C nas duas combinações de precursores,
    todas as amostras com formação total dos polimorfos apresentaram boa dispersividade. Para
    ambas as rotas, os pós resultantes não apresentaram indícios de contaminação, as morfologias
    das partículas características e os espectros raman foram coerentes com a literatura. Os
    tamanhos dos cristalitos variam de 47 a 75 nm, confirmando a ordem nanométrica dos pós
    sintetizados, acrescido da observação do seu aumento proporcional ao aumento da
    temperatura.


  • Mostrar Abstract
  • In recent decades, Brazil has been seeking to expand its research on Niobium,
    motivated by the potential of its properties, as well as its abundance in our territory. Among
    these, Copper Niobate (CuNb2O6) has been standing out in science due to its excellent
    properties for very current technological applications such as solar cell devices, microwave
    devices, photocathodes, ultrashort pulsed infrared laser sensors, for example. Aiming at this
    vast possibility of applications, in this study, therefore, CuNb2O6nanoparticles were produced
    using two routes, with simple methodologies, low cost and that allow obtaining nanoscale
    particles, solid state reaction with variation in milling time and gelatin-modified protein
    sol-gel using two combinations of precursors, Nb2O5+ CuO e Nb2O5+ Cu(NO3)2.3H2O. After
    obtaining, the powders were calcined in a muffle with temperatures in the range of 500 °C to
    1000 °C, for 3 h, heating rate of 5 °/min and oxygen atmosphere. Posteriorly the particles
    were characterized by means of X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy
    (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) analysis. The results for the solid state
    reaction route showed that the increase in milling time led to a reduction in temperature in the
    formation of the monoclinic phase, as well as the complete formation of the orthorhombic
    phase at the typical temperature of obtaining, in a short time, in addition to an improvement in
    the homogeneity of the powder. For the synthesis via protein sol-gel, the XRD results show
    that, at 700 °C, the formation of the monoclinic phase begins for both combinations of
    precursors, being completely obtained at 900 °C when using CuO. The orthorhombic phase
    was obtained completely at 1000 °C in the two combinations of precursors, all samples with
    total formation of polymorphs showed good dispersivity. For both routes, the resulting
    powdersdonotcontainevidenceofcontaminationandthecharacteristicparticle
    morphologies are coherent with the literature. The sizes of the crystallites obtained from the
    XRD,bytheScherrerequation,indicatedanincreaseproportional to the increase in
    temperature, however, all the powders obtained by the two routes presented crystallites in
    nanometric order

2
  • ISABELLA DONADELLO DUARTE
  • Investigação da capacidade de autorreparo de agente termoplástico em compósito carbono-epóxi

  • Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MARCOS YAKUTA SHIINO
  • BRUNA LOUISE SILVA
  • Data: 22/05/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Compósitos  de matriz polimérica (PMCs) viveram nos últimos anos um crescimento exponencial em aplicações de alto desempenho devido a propriedades como alta rigidez, resistência mecânica e baixo peso. Durante o serviço, PMCs estão suscetíveis a danos mecânicos e exposição ambiental, levando a alterações muitas vezes irreversíveis e o consequente descarte da peça. O reparo de peças dessa natureza é um processo de alto custo e longo, por essa razão surgem estudos alternativos que visam o aumento da vida útil de PMCs. Materiais autorreparáveis são materiais capazes de recuperar trincas microscópicas presentes no material antes de uma falha catastrófica. O objetivo deste estudo é investigar a adição de poli (etileno co ácido-acrílico) (EAA) como possível agente de reparo em compósitos de carbono/epóxi, com dano introduzido por resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS). O termoplástico foi inserido no plano médio dos laminados fabricados a partir de pré-impregnados de carbono/epóxi. Placas com 10% em peso de pó de EAA e sem o termoplástico foram comparadas. Análise Termogravimétrica (TGA) e Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) foram empregados para avaliar as propriedades térmicas do termoplástico, assim como resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS), análise mecânica dinâmica (DMA), espectroscopia de infravermelho de transformada de Fourier (FTIR), e microscopia eletrônica de varredura foram empregados para investigar a capacidade de reparo do compósito antes e após ciclo de reparo. O compósito modificado com agente termoplástico apresentou recuperação de resistência ao cisalhamento interlaminar 9% superior à recuperação do compósito puro. Imagens de MEV evidenciaram boa adesão do termoplástico à resina epóxi, possível plastificação do plano central das amostras e os diferentes mecanismos de reparo atuantes no sistema. Espectros de FTIR foram utilizados para identificar possíveis interações entre termoplástico e resina epóxi. Resultados de DMA mostraram alterações pouco significativas na temperatura de transição vítrea (Tg) e na rigidez do compósito com a adição do material termoplástico.


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  • Polymer matrix composites (PMCs) present an exponential growth in structural applications due to its distinct advantages such as high stiffness, strength and lower weight. Still, PMCs are susceptible to damage and degradation during service and environmental exposure. Repairing these structures may be costly and time-consuming, for this reason alternative and promising approaches like adding thermoplastic agents to thermoset matrixes emerged to extend PMCs service life. The aim of this study is to investigate poly (ethylene-co- (acrylic acid) (EAA) as a self-healing agent in carbon/epoxy composites, where damage is introduced in the material by interlaminar shear strength (ILSS) tests and hygrothermal aging. Thermoplastic pellets were ground and spread in prepregs during the fabrication of the laminate. Composite plates with 10wt % of EAA powder and no thermoplastic were investigated. Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) were employed to evaluate materials thermal properties. Interlaminar shear strength (ILSS), Dynamic mechanical analysis (DMA), Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy, and Scanning electron microscopy (SEM) were employed to investigate self-healing ability before and after the healing cycle. The addition of thermoplastic to the composite material showed recovery 9% higher of interlaminar shear strength compared to the unmodified composite. SEM images showed good adhesion between thermoplastic and epoxy resin, possible plasticisation effect due to the presence of thermoplastic, and the different healing mechanisms occurring. FTIR spectra showed evidence of good interaction between thermoplastic and epoxy resin. DMA results showed small changes in the glass transition temperature (Tg) and composite stiffness due to the addition of the thermoplastic material.

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  • PÂMELLA RAFFAELA DANTAS DE FREITAS
  • Ligas Sn-Ag-Sb: Análise da Solidificação e do Cenário Mercadológico

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • CARLOS ALEXANDRE CAMARGO DE ABREU
  • ZULMARA VIRGINIA DE CARVALHO
  • CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO
  • Data: 30/05/2023
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  • O uso de ligas contendo chumbo (Pb) em microcomponentes eletrônicos é uma problemática tecnológica e ambiental que requer urgência e atenção. Neste âmbito, o desenvolvimento de novas ligas com propriedades similares ou superiores as ligas contendo Pb é uma alternativa. Somada a esta conjuntura, a Quarta Revolução Industrial trouxe novas possibilidades produtivas, com a criação de novos materiais melhorando propriedades como leveza, melhores propriedades mecânicas, adaptáveis e com características de reciclabilidade. O paradigma 4.0 demanda soluções que sejam ecoamigáves e as novas ligas sem chumbo são as melhores alternativas para suprir esta nova janela de oportunidade. As ligas Sn-Ag apresentam propriedades promissoras como boa resistência mecânica e resistência à fluência, porém possuem uma baixa tenacidade, problemas de segregação da prata e baixo grau de molhamento em substratos metálicos. Neste contexto, o presente estudo visa analisar o efeito de adições de antimônio (Sb) (0,2% e 2,0% em peso) na microestrutura, parâmetros térmicos de solidificação (Taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL), temperaturas de transformação de fases, macrossegregação, propriedades mecânicas e modos de fratura na liga hipoeutética Sn-2,0%Ag solidificada direcionalmente em regime transitório de fluxo de calor. A caracterização microestrutural e mecânica ocorreu pelo uso das técnicas como Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X(DRX), ensaios mecânicos de microdureza Vickers e Tração. Cálculos termodinâmicos foram realizados pelo software Thermocalc, a fim de estudar a evolução das frações de fases e caminhos de solidificação. Além disso, fez-se a análise do cenário mercadológico no qual as ligas Sn-Ag-Sb estão inseridas, através de propecções na plataforma Espacenet e pesquisas desk. As microestruturas das ligas Sn-Ag-Sb são completamente dendríticas com uma matriz rica em Sn (β-Sn) envolvida por uma mistura eutética, β-Sn+Ag3Sn+SbSn. As adições do Sb promoveram um refinamento microestrutural e um ligeiro aumento nas temperaturas liquidus e solidus, quando em comparação com a liga binária Sn-2%Ag. A Ag exibiu um perfil de macrossegregação constante e superior a nominal, enquanto o Sb saiu de um perfil constante para um tipo inverso com o aumento do teor de Sb. O intermetálico Ag3Sn apresentou duas morfologias, fibrosa e esférica, com prevalência desta última para ṪL>5,10°C/s e 2,90°C/s para as ligas com 0,2%Sb e 2%Sb, respectivamente. O Sb promoveu o aumento da microdureza Vickers de ambas as ligas Sn-Ag-Sb, com maior valor para o teor de 2%Sb. No contexto mercadológico, ligas Sn-Ag-Sb possuem alto potencial de aplicação em nanotecnologia, robôs autônomos e inteligência artificial.


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  • The use of lead-containing alloys (Pb) in electronic microcomponents is a technological and environmental issue that requires urgent and attention. In this context, the development of new alloys with similar or superior properties to Pb-containing alloys is an alternative. Furthermore, the Fourth Industrial Revolution brought new production possibilities, with the creation of new materials improving properties such as lightweight, better mechanical properties, adaptability and with recyclability characteristics. The 4.0 paradigm demands eco-friendly solutions and the new lead-free alloys are the best alternatives to meet this new window of opportunity. The Sn-Ag alloys have promising properties such as good mechanical strength and creep resistance, but they have low toughness, problems with silver segregation and low wetting on metallic substrates. In this context, the present study aims to analyze the effect of antimony (Sb) additions (0.2 and 2.0% in weight) on the microstructure, thermal parameters of solidification (cooling rate-ṪL and growth rate-VL), phase transformation temperatures, macrosegregation, mechanical properties and fracture modes in the hypoeutectic Sn-2.0wt.%Ag alloy directionally solidified under transient conditions. The microstructural and mechanical characterization occurred through the use of techniques such as Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence (XRF), X-Ray Diffraction (XRD), Vickers microhardness and tensile tests. Thermodynamic calculations were performed by Thermocalc software, in order to study the evolution of phase fractions and solidification paths. In addition, an analysis of the market scenario in which the Sn-Ag-Sb alloys are inserted was carried out, through prospects on the Espacenet platform and desk research. The microstructures of Sn-Ag-Sb alloys are completely dendritic with an Sn-rich matrix (β-Sn) surrounded by a eutectic mixture, β-Sn+Ag3Sn+SbSn. The Sb additions promoted a microstructural refinement and a slight increase in liquidus and solidus temperatures, when compared to the binary alloy Sn-2wt.%Ag. Ag exhibited a constant and higher than nominal macrosegregation profile, while Sb changed from a constant profile to an inverse type with increasing Sb content. The Ag3Sn intermetallic displayed two morphologies, fibrous and spherical, with prevalence of the latter for ṪL>5.10 °C/s and 2.90 °C/s for the alloys with 0.2wt.%Sb and 2wt.%Sb, respectively. Sb promoted an increase in the Vickers microhardness of both Sn-Ag-Sb alloys, with a higher value for the 2wt.%Sb content. In the market context, Sn-Ag-Sb alloys have high potential for application in nanotechnology, autonomous robots and artificial intelligence.

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  • CLENILDO DE LONGE
  • DESENVOLVIMENTO DE MATERIAIS PARA CAPTURA DE CO2 COM ESTRUTURA ZEOLÍTICA EMPREGANDO FONTE DE SÍLICA ALTERNATIVA 

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • LUCIENE DA SILVA SANTOS
  • ADONAY RODRIGUES LOIOLA
  • LINDIANE BIESEKI
  • Data: 18/07/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Nas últimas décadas, a captura de dióxido de carbono atraiu atenção e diferentes soluções foram propostas, mas a concentração global de CO2 ainda está aumentando junto com seus impactos ambientais. A indústria petrolífera tem contribuído com as mudanças climáticas, e está relacionada com as emissões de gases do efeito estufa que causam desde impactos ambientais, a problemas de caráter econômico e social. Dentre essas tecnologias, a captura e armazenamento de CO2 é considerado a solução mais eficaz para reduzir as emissões de CO2. A adsorção é a principal técnica em potencial entre outras tecnologias, como separação por membrana, absorção e separação criogênica. Dentre esses adsorventes, a Zeólita é considerada um dos adsorventes mais eficazes nas tecnologias de adsorção e separação de gases devido à maior capacidade de adsorção, disponibilidade abundante e baixo custo. Nesse contexto, o desenvolvimento de materiais para captura de CO2, com estrutura zeolítica utilizando fonte de sílica alternativa de baixo custo proveniente da areia de paria, MPI, foi avaliada neste trabalho. As análises difração de raio X (DRX), fluorescência de raio X (FRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise textural de adsorção e dessorção de N2 e análise térmica comprovam que a sílica e as Zeólitas sintetizadas possuem as características estruturais, morfológicas, texturais e térmicas desses materiais. A Zeólita-A com sílica MPI (ZAM 1h) atingiu a cristalinidade relativa de 74,26% no tempo de 1 h com fases puras e cristalinas.  A Zeólita ZSM-5 com sílica MPI (ZM 15 h) teve cristalinidade relativa de 92,90 % para o tempo de 15h, com fases puras e cristalinas, mas cristais menores que a Zeólita com sílica padrão (ZAP 2 h). A Silicalita com sílica MPI (SM 3 d) atingiu cristalinidade relativa de 111,90 % no tempo de 3 dias com fases puras cristalinas, mas com cristais menores que a Zeólita com sílica padrão (SP 9 d). A Zeólita-A padrão e MPI (ZAM 1 h) tiveram os melhores resultados captura de CO2 com capacidades de adsorção, 5,25 mmol/g e de 4,83 mmol/g de CO2, respectivamente. A Silicalita teve o segundo melhor resultado com a padrão (SP 9 d) e MPI (SM 3 d) com capacidades de 3,94 mmol/g e 3,78 mmol/g de CO2, respectivamente. A ZSM-5 padrão (ZMP 3 d) e MPI (ZM 15 h) tiveram as capacidades de 3,72 mmol/g e 3,22 mmol/g de CO2, respectivamente. A avaliação dos modelos matemáticos indicou que a Zeólita-A se ajustou melhor ao modelo de Temkin, a ZSM-5 ao modelo de Freundlich e, a Silicalita (SP 9 d) e MPI (SM 3d) a Langmuir, e a (SM 6 d) a Temkin. Os resultados da modelagem mostraram a atuação de um modelo preponderante e contribuições concomitantes de outros modelos nos mecanismos adsortivo das Zeólitas estudadas.


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  • In recent decades, carbon dioxide capture has attracted attention and different solutions have been proposed, but the global concentration of CO2 is still increasing along with its environmental impacts. The oil industry has contributed to climate change and is related to greenhouse gas emissions that cause environmental impacts, economic and social problems. Among these technologies, CO2 capture and storage is considered the most effective solution to reduce CO2 emissions. Adsorption is the main potential technique among other technologies such as membrane separation and absorption. Among these adsorbents, Zeolite is considered one of the most effective adsorbents in gas adsorption and separation technologies due to its greater adsorption capacity, abundant availability, low cost and cryogenic separation. In this context, the development of materials for CO2 capture, with zeolite structure using an alternative source of low-cost silica from paria sand, MPI, was evaluated in this work. X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (FRX), Fourier transform infrared absorption spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), textural analysis of N2 adsorption and desorption and thermal analysis prove that the synthesized silica and zeolites have the structural, morphological, textural and thermal characteristics of these materials. Zeolite-A with MPI silica (ZAM 1h) reached a relative crystallinity of 74.26% in 1 h with pure and crystalline phases. Zeolite ZSM-5 with MPI silica (ZM 15 h) had a relative crystallinity of 92.90% for the time of 15h, with pure and crystalline phases, but smaller crystals than Zeolite with standard silica (ZAP 2 h). Silicalite with MPI silica (SM 3 d) reached a relative crystallinity of 111.90% in 3 days with pure crystalline phases, but with smaller crystals than Zeolite with standard silica (SP 9 d). Standard Zeolite-A and MPI (ZAM 1 h) had the best CO2 capture results with adsorption capacities of 5.25 mmol/g and 4.83 mmol/g CO2, respectively. Silicalite had the second best result with the standard (SP 9 d) and MPI (SM 3 d) with capacities of 3.94 mmol/g and 3.78 mmol/g of CO2, respectively. Standard ZSM-5 (ZMP 3 d) and MPI (ZM 15 h) had capacities of 3.72 mmol/g and 3.22 mmol/g CO2, respectively. The evaluation of the mathematical models indicated that Zeolite-A fitted better to the Temkin model, ZSM-5 to the Freundlich model, and Silicalite (SP 9 d) and MPI (SM 3d) to Langmuir, and (SM 6 d) to Temkin. The modeling results showed the performance of a preponderant model and concomitant contributions of other models in the adsorptive mechanisms of the Zeolites studied.

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  • ALICE DA COSTA SILVA
  • ESTUDO MICRORREOLÓGICO DE POLIPROPILENO RECICLADO COM ARGILA MONTMORILONITA E ANIDRIDO MALEICO

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • JUCIKLÉCIA DA SILVA REINALDO
  • Data: 26/07/2023

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  • O objetivo desse trabalho consiste na investigação do efeito da incorporação da argila montmorilonita organofílica (OMMT) e do polipropileno enxertado com anidrido maleico (PP-g-MAH) no comportamento reológico na condição de viscoelástico linear do polipropileno reciclado (PPr) provenientes de garrafões de água mineral. Os nanocompósitos poliméricos foram plastificados e homogeneizados em uma extrusora co-rotacional dupla rosca com d = 16 mm e l/d = 40, variando em 1, 3 e 5 % em massa de OMMT e utilizando 3% em massa do PP-g-MAH. Após a mistura, foram moldados por injeção corpos de prova do tipo I, segundo a norma ASTM D638. O comportamento microrreológicos foi realizado por medidas de índice de fluidez (MFI), reometria de placas paralelas e microscopia eletrônica de transmissão por varredura (STEM). As propriedades mecânicas foram medidas por ensaios de tração uniaxial e dureza Shore D. O difratômetro de raios X (DRX) foi utilizado para avaliar as propriedades físicas. Por meio do MFI verificou que a adição da OMMT e do PP-g-MAH promoveram modificações significativas no PPr, sendo possível evidenciar a diminuição no índice de fluidez proporcional ao aumento da concentração de argila na mistura, consequentemente, um aumento na viscosidade. Os dados reológicos obtidos em baixas frequências na região de viscoelasticidade linear, revelaram mudanças significativas no comportamento reológico dos compósitos poliméricos quando comparada as do PPr. O DRX apresentou indícios de esfoliação da OMMT na matriz polimérica. Por meio do STEM observou-se a interação da argila e do PP-g-MAH na matriz do PPr. O ensaio sob tração e de dureza Shore D mostraram melhorarias nas propriedades mecânicas.


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  • The aim of this work is to investigate the effect of incorporating organophilic montmorillonite clay (OMMT) and polypropylene grafted with maleic anhydride (PP-g-MAH) on the linear viscoelastic rheological behavior of recycled polypropylene (rPP) from mineral water bottles. The polymer nanocomposites were plasticized and homogenized in a twin-screw co-rotational extruder with d = 16 mm and l/d = 40, varying in 1, 3 and 5 wt% of OMMT and using 3 wt% of PP-g-MAH. After mixing, type I specimens were injection molded, according to ASTM D638. To analyze the microrheological behavior, measurements of fluidity index (MFI), parallel plate rheometry and scanning transmission electron microscopy (STEM) were performed. For the mechanical properties, uniaxial tensile and Shore D hardness tests were carried out. To obtain the physical properties of the material, the X-ray diffractogram (XRD) was used. The MFI proved that the addition of OMMT and PP-g-MAH promoted significant modifications in the rPP, being possible to evidence the decrease in the fluidity index proportional to the increase of the clay concentration in the mixture, consequently, an increase in the viscosity. The rheological data obtained at low frequencies in the region of linear viscoelasticity, revealed significant changes in the rheological behavior of the polymer composites when compared to the rPP. XRD showed signs of OMMT exfoliation in the polymeric matrix. Using STEM, the interaction of clay and PP-g-MAH in the rPP matrix was observed. Tensile and Shore D hardness test showed improvements in mechanical properties.

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  • MARIA MONIQUE DE BRITO LEITE
  • Reparo induzido pela técnica de emissão de pulsos elétricos (Electropulsing) na liga AA5083 utilizada da indústria do petróleo.

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • SERGIO RODRIGUES BARRA
  • ALBERTO JORGE JUNIOR
  • GUDSON NICOLAU DE MELO
  • Data: 31/07/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • A técnica de emissão de pulsos elétricos no interior de um material pode ser considerada uma alternativa eficaz para promoção de mecanismos de autorreparo. Essa tecnologia pode favorecer a prevenção de nucleação, coalescência e propagação de defeitos microestruturais em materiais metálicos utilizados em diversas aplicações da indústria do petróleo. Isso ocorre porque através da regeneração microestrutural promovida pela aceleração da difusão atômica, movimentação de discordâncias e, em alguns casos, mecanismos de nucleação e recristalização, a redução e/ou fechamento de defeitos na microestrutura são alcançados. Desta forma, esta pesquisa baseou-se em realizar análises da influência da aplicação de pulsos elétricos em corpos de prova (cp) da liga AA5083-H112 com largura de 3mm e espessura de 5mm na seção transversal. Esses foram submetidos a ensaios de tração (velocidade de 1mm/min) para inserir defeitos microestruturais, que posteriormente, pudessem ser reparados. Além disso, esse ensaio também foi utilizado para verificar o comportamento mecânico. Os cp no estado de origem apresentaram uma deformação média total (εrupt) de 21,4%. Novos cp foram pré-deformados a 80% do εrupt e divididos em: grupos A (corpos de prova 7 e 10) e B (corpos de prova 8 e 19) foram submetidos à emissão de pulsos elétricos em ciclos de 7s e 15s, respectivamente. No grupo C (provas 18 e 21) não foram realizados ensaios de EPR, para que um comparativo entre o material no estado de origem e o material com EPR pudesse ser feito. A emissão dos pulsos foi realizada em circuito fechado entre o cp e um equipamento de soldagem modelo DigiPlus A7 600 em modo TIG pulsado. No software do equipamento, a corrente de pico foi definida como 400A durante um tempo de 0,1s e a corrente de base como 0A durante um tempo de 0,1s. O tempo completo de emissão do pulso variou de 7s a 15s. Ao final, todos os CP foram submetidos a mais um ensaio de tração até o rompimento do material. Com o uso dos equipamentos de aquisição SAP e SAT, verificou-se que houve pulsação de corrente e que foi obtido efeito térmico com o uso de pulsos elétricos por 7s e 15s. A análise dos resultados indicou que os pulsos elétricos realizados com densidade de corrente de 26,67 A/mm2 foram eficazes em promover o aumento da ductilidade. Os grupos A e B apresentaram média de 9,02% e 11,02% de deformação plástica; enquanto o grupo C 7,6%. A caracterização microestrutural via microscopia eletrônica de varredura (MEV) nos modos elétrons retroespalhados e elétrons secundário corroboraram para a comprovação da efetividade dessa técnica para redução dos defeitos observados no material.


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  • The technique of emitting electrical pulses inside a material can be considered an effective alternative for promoting self-healing mechanisms. This technology can favor the prevention of nucleation, coalescence and propagation of microstructural defects in metallic materials used in several applications in the oil industry. This is because through microstructural regeneration promoted by the acceleration of atomic diffusion, movement of dislocations and, in some cases, nucleation and recrystallization mechanisms, the reduction and/or closure of defects in the microstructure are achieved. Thus, this research was based on carrying out analyzes of the influence of the application of electrical pulses on specimens (cp) of the AA5083-H112 alloy with a width of 3mm and a thickness of 5mm in cross section. These were submitted to tensile tests (speed of 1mm/min) to insert microstructural defects, which could later be repaired. In addition, this test was also used to verify the mechanical behavior. The cp in the state of origin showed a mean total deformation (εrupt) of 21.4%. New cp were pre-deformed to 80% of the εrupt and divided into: groups B (specimens 7 and 10) and C (specimens 8 and 19) were subjected to the emission of electrical pulses in cycles of 7s and 15s, respectively. In group A (specimens 18 and 21) EPE tests were not performed, so that a comparison between the material in the state of origin and the material with EPE could be made. The emission of the pulses was carried out in a closed circuit between the cp and a DigiPlus A7 600 model welding equipment in pulsed TIG mode. In the equipment software, the peak current was defined as 400A during a time of 0.1s and the base current as 0A during a time of 0.1s. The complete pulse emission time ranged from 7s to 15s. At the end, all cp were subjected to another tensile test until the material ruptured. With the use of SAP and SAT acquisition equipment, it was verified that there was current pulsation and that a thermal effect was obtained with the use of electrical pulses for 7s and 15s. The analysis of the results indicated that the electrical pulses performed with a current density of 26.67 A/mm2 were effective in promoting the increase in ductility. Groups B and C showed an average of 9.13% and 10.98% of plastic deformation; while group C 7.62%. The microstructural characterization via scanning electron microscopy (SEM) in electron backscatter and secondary electron modes corroborated to prove the effectiveness of this technique to reduce the defects observed in the material.

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  • NÍVIA LUCIANA COSTA DE SIQUEIRA
  • Obtenção de fitas de Scheelita (CaWO4) via Tape Casting em base aquosa 

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES
  • VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 31/07/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • A scheelita, também conhecida como tungstato de cálcio (CaWO4), é um mineral do grupo dos Wolframatos que possui grande importância econômica por responder à uma das maiores quantidades de produção de tungstênio. No Brasil, os principais depósitos estratiformes de scheelita estão localizados no estado do Rio Grande do Norte (RN), na região do Seridó, constituindo a maior concentração de tungstênio do país. No entanto, a exploração desse mineral tem causado diversos impactos ambientais negativos nas áreas mineradas, o que torna imprescindível o desenvolvimento de tecnologias para mitigar os danos causados pela extração e beneficiamento desse recurso abundante no estado. Os filmes finos e sólidos fabricados com compostos de tungstênio apresentam um grande potencial para aplicações dielétricas, eletrônicas e optoeletrônicas, podendo ser produzidos por diferentes métodos. O Tape Casting é um dos métodos mais simples e bem estabelecidos para a fabricação de filmes e fitas, sendo seguro e não tóxico quando realizado em base aquosa. Diante disso, o objetivo deste estudo foi produzir fitas de Scheelita e analisar suas propriedades. Foram produzidas cinco fitas com teor do resíduo da produção de scheelita (SR) reduzido gradualmente de 100%, 75%, 50% e 25%, até a substituição completa pela scheelita concentrada (SC). Realizou-se a caracterização físico-química dos pós por meio de ensaios de fluorescência e difração de raios X, além de avaliar a reologia das suspensões produzidas. As fitas verdes foram caracterizadas por análises de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS), Análise Termogravimétrica (ATG) e medidas dielétricas, buscando avaliar a morfologia, composição da superfície, comportamento térmico e propriedades dielétricas das fitas. Na difração de raios X, foi possível identificar a presença das fases scheelita, calcita e quartzo. A suspensão produzida apresentou comportamento reológico pseudoplástico, ideal para a conformação de fitas pelo método de tape casting. As fitas produzidas apresentaram constantes dielétricas que variaram entre 7 e 3.4, em média, em faixas de alta frequência (0.1 a 1.5 GHz). No entanto, as perdas dielétricas encontradas foram relativamente altas para todas as composições.


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  • Scheelite, also known as calcium tungstate (CaWO4), is a mineral from the Wolframites group that holds significant economic importance due to its contribution to one of the largest quantities of tungsten production. In Brazil, the main stratiform scheelite deposits are located in the state of Rio Grande do Norte (RN), in the Seridó region, constituting the country's largest concentration of tungsten. However, the exploitation of this mineral has caused various negative environmental impacts in the mined areas, making it essential to develop technologies to mitigate the damages caused by the extraction and processing of this abundant resource in the state. Thin and solid films made with tungsten compounds exhibit great potential for dielectric, electronic, and optoelectronic applications, and can be produced through different methods. Tape casting is one of the simplest and well-established methods for film and tape manufacturing, being safe and non-toxic when carried out using an aqueous base. With this in mind, the objective of this study was to produce Scheelite tapes and analyze their properties. Five tapes were produced, gradually reducing the content of Scheelite residue (SR) from 100%, 75%, 50%, and 25% until complete substitution with concentrated Scheelite (SC). Physical-chemical characterization of the powders was conducted through fluorescence and X-ray diffraction tests, in addition to evaluating the rheology of the produced suspensions. The green tapes were characterized through Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Thermogravimetric Analysis (TGA), and dielectric measurements, aiming to assess the morphology, surface composition, thermal behavior, and dielectric properties of the tapes. X-ray diffraction identified the presence of scheelite, calcite, and quartz phases. The produced suspension exhibited pseudoplastic rheological behavior, ideal for tape casting. The produced tapes showed dielectric constants ranging from 7 to 3.4, average, in high-frequency ranges (0.1 to 1.5 GHz). However, the dielectric losses found were relatively high for all compositions.

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  • TANARA CAROLINE NUNES NICÁCIO
  • Efeito da dopagem de zinco e níquel nas propriedades fotocatalíticas e antimicrobiana da hidroxiapatita

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA DE AZEVEDO MARQUES
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MARIA CELESTE NUNES DE MELO
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 31/07/2023

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  • A hidroxiapatita nanoestruturada (HAp) vem sendo estudada em tecnologias avançadas na área catalítica e no campo da biomedicina, como fármacos e transportadores de proteínas. A hidroxiapatita é um biomaterial promissor, devido suas características de biocompatibilidade e bioatividade. Neste trabalho, nanopartículas de HAp foram sintetizadas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas e dopadas com diferentes concentrações de íons de zinco e níquel. As amostras foram caracterizadas pela técnica de difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e pela microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), respectivamente. As propriedades ópticas foram estimadas na região do UV-Vis para calcular o valor da energia de gap. O método hidrotérmico empregado neste trabalho mostrou-se eficiente para a obtenção das nanopartículas de HAp. Os padrões de DRX juntamente com o refinamento estrutural, mostraram a formação HAp para todas as amostras, que corresponde a estrutura cristalina hexagonal. Não houve formação de fase secundária, indicando que a dopagem ocorreu com sucesso. Os espectros no FTIR indicaram que dopagem de Zn2+ e Ni2+ na rede da HAp não alterou os modos vibracionais dos principais grupos funcionais de HAp.  As micrografias do MEV-FEG ilustraram uma aglomeração das partículas com o aumento da porcentagem de íons dopantes na estrutura, apresentando formatos de nanobastões. A energia de gap da HAp dopada e co-dopada com zinco e níquel variou entre 5,75 eV e 3,26 eV. Foram investigadas as propriedades fotocatalíticas através da degradação do corante azul de metileno (MB) sob irradiação UV e solar, bem como também a atividade antimicrobiana frente às bactérias gram positivas (Staphylococcus aureus) e gram negativas (Escherichia coli). Os resultados da atividade fotocatalítica indicaram 66,81% de degradação do corante MB sob irradiação UV para a amostra H5Z e 97,85% de degradação quando submetida a irradiação solar.  Para analisar a aplicabilidade de reutilização dos fotocalisadores, as amostras foram submetidas a três ciclos de reuso. A amostra H5Z apresentou 55 % de eficiência após os ciclos de reuso. Os resultados da atividade antimicrobiana mostraram que as amostras H5Z, H5Z5N, H10Z5N e H15Z5N apresentaram uma zona de inibição de 18,5; 14,5; 18 e 17mm, respectivamente, frente às bactérias gram negativas (Escherichia coli), indicando o efeito antibacteriano das amostras com maiores porcentagens de zinco na estrutura de HAp sintetizadas.  As amostras não apresentaram ação antimicrobiana frente às bactérias S.aureus.


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  • Nanostructured hydroxyapatite (HAp) has been studied in advanced technologies in the catalytic area and in the field of biomedicine, such as drugs and protein transporters. In this work, HAp nanoparticles were synthesized by microwave-assisted hydrothermal method and doped with different concentrations of zinc and nickel ions. The samples were characterized by the X-ray diffraction technique (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and by field emission scanning electron microscopy (FEM-FEG), respectively. Optical properties were estimated in the UV-Vis region to calculate the gap energy value. The hydrothermal method used in this work proved to be efficient for obtaining HAp nanoparticles. The XRD patterns together with the structural refinement, showed the HAp formation for all samples, which corresponds to the hexagonal crystalline structure. There was no secondary phase formation, indicating that doping was successful. The FTIR spectra indicated that Zn2+ and Ni2+ doping in the HAp network did not change the vibrational modes of the main HAp functional groups. The SEM-FEG micrographs illustrated an agglomeration of the particles with the increase in the percentage of dopant ions in the structure, presenting nanorod formats. The gap energy of HAp doped and co-doped with zinc and nickel varied between 5.75 eV and 3.26 eV. The photocatalytic properties through the degradation of methylene blue dye (MB) under UV and solar irradiation were investigated, as well as the antimicrobial activity against gram positive (Staphylococcus aureus) and gram negative (Escherichia coli) bacteria. The results of the photocatalytic activity indicated 66.81% degradation of the MB dye under UV irradiation for the H5Z sample and 97.85% degradation when subjected to solar irradiation. To analyze the reuse applicability of the photometers, the samples were submitted to three cycles of reuse. The H5Z sample showed 55% efficiency after reuse cycles. The antimicrobial activity results showed that the H5Z, H5Z5N, H10Z5N and H15Z5N samples showed an inhibition zone of 18.5; 14.5; 18 and 17mm, respectively, against gram negative bacteria (Escherichia coli), indicating the antibacterial effect of samples with higher percentages of zinc in the synthesized HAp structure. The samples did not show antimicrobial action against S.aureus bacteria.

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  • ISAAC DE SANTANA BEZERRA
  • Análise da produção de scaffolds porosos por impressão 3D

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CAROLINE DANTAS VILAR
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • ERIK DOS SANTOS SILVA
  • FELIPE PEDRO DA COSTA GOMES
  • Data: 18/08/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Este trabalho analisou a viabilidade da produção de scaffolds porosos por impressão 3D (IMP3D) via modelagem por fusão e deposição (FDM) de Poli(ácido lático) (PLA) com agente expansor azodicarbonamida (AZDA). Foi realizada uma seleção de matriz polimérica com base em ensaios mecânicos, reológicos e morfológicos, comparando o Poli(acrilonitrila-co-butadieno-co-estireno) (ABS), Poli(tereftalato de etileno) grau garrafa (PETG) e PLA, tanto por meio de moldagem por injeção, quanto por IMP3D, utilizando-se bicos nos diâmetros de 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0. Após ponderar a eficiência produtiva, a processabilidade, e os resultados mecânicos obtidos, foram selecionados a IMP3D e o PLA como técnica e material mais adequados para produção de scaffolds porosos. Posteriormente, o PLA foi submetido a um ciclo fechado de cinco processamentos consecutivos em extrusora dupla rosca, verificando-se pelas mudanças visuais e reológicas, que o material manteve boas propriedades reológicas após os ciclos térmicos. Enfim foi realizada a mistura do PLA com o agente expansor azodicarbonamida (AZDA) em extrusora dupla rosca, e plastificado em extrusora mono rosca, obtendo-se filamentos de PLA com AZDA inerte, para posterior impressão dos scaffolds porosos, nas proporções em porcentagem por cem de resina (PCR) de: 100/0; 100/2; 100/4; 100/6; 100/8. Foram realizadas as caracterizações reológicas, morfológicas e de tração uniaxial dos materiais desenvolvidos, notando-se o aumento da viscosidade do PLA quando submetido a mais ciclos térmicos. As morfologias apontaram para um maior surgimento de poros para as composições com maior concentração de AZDA, de forma que os poros maiores se apresentaram preferencialmente nas regiões centrais dos filamentos, além de evidenciar que o controle de temperatura influencia no tamanho dos poros obtidos, alcançando-se estruturas porosas biodegradáveis e biocompatíveis. 


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  • This work analyzed the feasibility of producing porous scaffolds by 3D printing (IMP3D) via melt-deposition modeling (FDM) of Poly(lactic acid) (PLA) with azodicarbonamide (AZDA) blowing agent. A selection of the polymer matrix was carried out based on mechanical, rheological and morphological tests, comparing Poly(acrylonitrile-co-butadiene-co-styrene) (ABS), Poly(ethylene terephthalate) bottle grade (PETG) and PLA, both by means of injection molding, as well as by IMP3D, using nozzles with diameters of 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0.8; 1.0. After weighing the productive efficiency, the processability, and the mechanical results obtained, IMP3D and PLA were selected as the most suitable technique and material for the production of porous scaffolds. Subsequently, the PLA was subjected to a closed cycle of five consecutive processes in a twin screw extruder, verifying by the visual and rheological changes, that the material maintained good rheological properties after the thermal cycles. Finally, the PLA was mixed with the expanding agent azodicarbonamide (AZDA) in a twin-screw extruder, and plasticized in a single-screw extruder, obtaining PLA filaments with inert AZDA, for subsequent printing of porous scaffolds, in proportions in percentages per hundred resin (PCR) of: 100/0; 100/2; 100/4; 100/6; 100/8. The rheological, morphological and uniaxial traction characterizations of the developed materials were carried out, noting the increase in PLA viscosity when subjected to more thermal cycles. The morphologies pointed to a greater emergence of pores for the compositions with higher concentration of AZDA, so that the larger pores were preferentially present in the central regions of the filaments, in addition to showing that the temperature control influences the size of the pores obtained, reaching biodegradable and biocompatible porous structures.

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  • AMARALINA LITUÂNIA MORAIS MARINHO
  • Avaliação dos efeitos da adição de grafeno em revestimentos a base de metal duro aplicado por HVOF

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • MARIA JOSE SANTOS LIMA
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • RAMON SIGIFREDO CORTÉS PAREDES
  • Data: 18/08/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Revestimentos à base de metal duro são bastante utilizados em indústrias de petróleo e gás para aumentar a vida útil dos aços. Porém, estes também estão sujeitos à oxidação, corrosão química e erosão quando submetido a jornadas de trabalho com combinação de processos de desgastes físicos e ambientes quimicamente agressivos. Dessa forma, a adição de nanopartículas na composição do revestimento a base de carbeto de tungstênio podem ser uma alternativa, pois podem aprimorar as propriedades do carbeto, como desgaste e corrosão . A técnica de polarização anódica permite conhecer em laboratório o comportamento eletroquímico de um metal, ou seja, a sua tendência a permanecer ativo ou passivo, pela construção de curvas de potencial em função da corrente e a sua susceptibilidade à formação de pite. Neste trabalho, óxido de grafeno foi misturado com carbeto de tungstênio-cobalto com diferentes concentrações em peso de 0, 0.5, 0.75 e 1% e aplicado em substrato de aço 1020 utilizando o método de aspersão térmica via HVOF. DRX, MEV-FEG e ensaios eletroquímicos de voltametria cíclica também denominada de potenciodinâmica anódica reversa foram realizados para caracterizar as composições. Assim, foi notado que as propriedades anticorrosivas do revestimento de WC-Co com adição de óxido de grafeno não foram comprometidas quando se tem pelo menos 1% de grafeno na mistura, porém, composições com menor quantidade de grafeno apresentaram propriedades anticorrosivas piores que o revestimento com 0% de grafeno.

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  • Hard metal-based coatings are widely used in the oil and gas industries to increase the life of steels. However, these coatings are also subject to oxidation, chemical corrosion, and erosion when subjected to working cycles with a combination of physical wear and chemically aggressive environments. Thus, the addition of nanoparticles to the composition of tungsten carbide-based coatings can be an alternative, as they can improve the properties of the carbide, such as wear and corrosion resistance. The anodic polarization technique allows for the electrochemical behavior of a metal to be studied in the laboratory, i.e., its tendency to remain active or passive, by constructing potential curves as a function of current and its susceptibility to pitting corrosion. In this work, graphene oxide was mixed with tungsten carbide-cobalt at different weight concentrations of 0, 0.5, 0.75, and 1% and applied on 1020 steel substrate using the HVOF thermal spray using the HVOF thermal spray method. XRD, SEM-FEG, and cyclic voltammetry tests, also known as reverse anodic potentiodynamic tests, were carried out to characterize the compositions. Thus, it was noted that the anticorrosive properties of WC-Co coating with the addition of graphene oxide were not compromised when at least 1% of graphene was present in the mixture. However, compositions with a lower amount of graphene showed worse anticorrosive properties than the coating with 0% graphene.

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  • FÁTIMA MARCELIE BRAZ NOGUEIRA FROTA
  • Produção de Carbonos Porosos a partir de resíduo de podas de árvores

     

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDUARDO RIGOTI
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • THIAGO DE MELO LIMA
  • Data: 21/08/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • A manutenção da arborização urbana é inerente a toda cidade e produz um resíduo que muitas vezes é desperdiçado e mal alocado. Em grandes cidades como a cidade do Natal, no Rio Grande do Norte, a produção de resíduo de podas chega a mais de 18 toneladas semanalmente, isso implica na destinação de grande área em aterros sanitários para o descarte. Já o descarte em terrenos baldios contribui para eutrofização e poluição visual. Como os resíduos de poda são materiais lignocelulósicos, uma alternativa para agregar valor a este resíduo e dar a ele uma destinação mais adequada é usá-lo como matéria-prima de biocarvão ativado. O termo biocarvão vem sendo empregado aos carvões produzidos a partir de resíduos lignocelulósicos, anteriormente este termo era empregado somente aos carvões que tivessem como finalidade o emprego em condicionamento de solo ou sequestro de CO2. Neste trabalho a ativação e pirólise ocorreram simultaneamente; foram usados como precursores o Resíduo de Mangueira (magnifera indica) e o Resíduo de Podas (diversas espécies não identificadas), usou-se KOH como agente ativante, usou-se temperaturas de pirólise de 450°C e 550°C, que foram mantidas por 1 hora, sem fluxo de gás; em seguida, o produto da ativação foi lavado com uma solução de HCl a fim de remover o agente ativante remanescente e seus derivados. Os produtos obtidos foram caracterizados por DRX, FTIR, CHN e adsorção de N2 e CO2­­. Além disso, foram realizados testes de adsorção de NO em ar seco para todas as amostras e, para a amostra de biocarvão de Resíduo de Mangueira produzida a 550°C (KM550 LVD) o teste foi realizado também em atmosferas de ar com 50% e 75% de umidade, além da atmosfera de nitrogênio.   De maneira geral, os biocarvões ativados apresentaram composições semelhantes. A temperatura de pirólise foi o fator de maior influência nas características dos biocarvões: aqueles produzidos a 550°C exibiram áreas específicas maiores e microporosidade mais desenvolvida. Nos testes de adsorção de NO em ar seco, a amostra KM550 LVD teve o maior resultado de adsorção (83,91%). No entando, em atmosferas úmidas essa porcentagem caiu, indicando uma possível interação das moléculas de H2O com os grupos funcionais presentes na superfície do biocarvão. A menor porcentagem de adsorção de NO foi em atmosfera de nitrogênio (0,83%), mostrando a necessidade de O­2 para o mecanismo de adsorção de NO.


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  • The management of urban trees is inherent to every city and produces waste that is often lost and misallocated. In large cities such as the city of Natal, in Rio Grande do Norte, Brazil, the production of pruning waste reaches more than 18 tons weekly, which implies the allocation of a large area in landfills for disposal. Disposal in vacant lots contributes to eutrophication and visual pollution. As pruning residues are lignocellulosic materials, an alternative to add value to this residue and give it a more appropriate destination is to use it as a raw material for activated biochar. The term biochar has also been used for charcoal produced from lignocellulosic residues, previously this term was used only for charcoal intended for use in soil conditioning or CO2 sequestration. In this work, activation and pyrolysis occurred simultaneously; Mango Tree Residue (magnifera indica) and Pruning Residue (various unidentified species) were used as precursors, KOH was used as activating agent, pyrolysis temperatures of 450°C and 550°C were used, which were maintained for 1 hour, and no gas flow was used; then, the activation product was washed with an HCl solution in order to remove the remaining activating agent and its derivatives. The products obtained were characterized by XRD, FTIR, CHN and adsorption of N2 and CO2. In addition, NO adsorption tests were carried out in dry air for all samples and for the Mango Tree Waste biochar sample produced at 550°C (KM550 LVD) the test was also carried out in air atmospheres with 50% and 75% humidity, besides nitrogen atmosphere. In general, the activated biochars showed similar compositions. The pyrolysis temperature was the factor with the greatest influence on the characteristics of the biochars: those produced at 550°C exhibited larger specific areas and more developed microporosity. Regarding NO adsorption tests in dry air, the KM550 LVD sample had the highest adsorption result (83.91%). However, in humid atmospheres this percentage decreased, indicating a possible interaction of H2O molecules with the functional groups present on the biochar surface. The NO adsorption in nitrogen atmosphere showed the lowest result (0.83%), indicating the need for O2 for the NO adsorption mechanism.

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  • HENRIQUE TOMÉ BARBOSA
  • Estudo da Microestrutura do Aço DP780 Cortado por Puncionamento em Temperaturas Ambiente e Criogênica

  • Orientador : FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA
  • SALETE MARTINS ALVES
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • JETSON LEMOS FERREIRA
  • Data: 15/09/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Aços dual-phase (DP) ou aços bifásicos são aços avançados de alta resistência (AHSS) utilizados na construção de partes do corpo de automóveis devido à sua elevada resistência, estampabilidade e capacidade de absorver energia ao deformar-se. Ganharam grande importância desde o Acordo de Paris (2016), pois sua utilização em substituição de aços convencionais torna os automóveis mais leves e menos poluidores. Para a construção dessas partes automotivas, os aços bifásicos passam por processos de estampagem, nos quais são cortados, prensados e dobrados, a fim de comporem a forma final da parte desejada. Durante esses processos, a qualidade da borda de corte desses aços é fator muito importante, pois uma borda com presença de mais e maiores heterogeneidades e defeitos pode levar à falha da peça ainda durante sua fabricação. Uma borda de corte mais homogenia, com menos vazios e microtrincas é imprescindível para a boa estampabilidade desses materiais. Visando apresentar um método para melhorar a qualidade das bordas de corte do aço DP780, o presente trabalho realizou o estudo qualitativo e quantitativo das microestruturas de bordas de corte desse aço cortadas por puncionamento em temperaturas criogênica e ambiente e as comparou, a fim de averiguar sua qualidade e homogeneidade, bem como quantidade de deformação plástica. A análise das microestruturas foi realizada através da técnica Electron Backscatter Diffraction (EBSD) utilizando um microscópio eletrônico de varredura (MEV). Foi concluído que a refrigeração localizada por vapor de nitrogênio líquido é efetiva para a indução de fratura frágil no aço bifásico DP780, estendendo a região fraturada e diminuindo a área cisalhada nas bordas de corte, reduzindo a deformação plástica na microestrutura superficial e interna à borda. Resultados qualitativos mostraram a capacidade desse método de diminuir a deformação plástica nas bordas de corte do DP780 em até 37% quando realizado em temperatura criogênica ( -150oC) e velocidade de 725 mm/s.


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  • Dual-phase steels (DP) are advanced high-strength steels (AHSS) used in construction of automotive body parts due to their high strength, formability and ability to absorb energy when deformed. They gained great importance since the Paris Agreement (2016), as their use, in place of conventional steels, makes vehicles lighter and less polluting. To constitute these automotive parts, the dual-phase steels undergo stamping processes, in which they are cut, pressed and folded, in order to compose the final shape of the desired part. During these processes, the quality of the cutting edge of these steels is a very important factor, as an edge with more and greater heterogeneity and defects can lead to failure of the part even during its manufacture. A more homogeneous cutting edge, with less voids and microcracks is necessary for the good formability of these materials. Aiming to present a method to improve the quality of the cutting edges of DP780 steel, the present work carried out a qualitative and quantitative study of the microstructures of cutting edges of this steel cut by punching at cryogenic and ambient temperatures and compared them, in order to verify their quality and homogeneity, as well as the amount of deformation. The analysis of the microstructures was performed using the Electron Backscatter Diffraction (EBSD) technique using a scanning electron microscope (SEM).It was observed that the localized refrigeration by liquid vapor is effective for the induction of brittle fracture in the DP780 dual-phase steel, extending the fractured region and decreasing the sheared area in the cut edges, diminishing plastic deformation in the surface and internal microstructure of the edge. Qualitative results showed the ability of this method to reduce plastic deformation on DP780 cutting edges by up to 37% when performed at cryogenic temperature (≤ -150 oC) and speed of 725 mm/s.

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  • ANA MELISSA PAULA BRITO
  • Caracterização das propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes de Bi2WO6:xPr3+ com adição de extrato de beterraba obtidos pelo método hidrotérmico assistido por micro- ondas.

     

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MARIA INES BASSO BERNARDI
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 22/09/2023

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  • A síntese verde tem se mostrado promissora para a obtenção de nanopartículas por ser uma alternativa econômica e ambientalmente correta. Devido suas propriedades estruturais e eletroquímicas interessantes e empregando diferentes formas de obtenção, o tungstato de bismuto (Bi 2 WO 6 ) se destaca como um fotocatalisador, para remediação ambiental. Neste trabalho, nanopartículas de Bi 2 WO 6 :xPr 3+ (x = 0; 1 e 3 %molar), com adição de extrato de beterraba (EB), foram sintetizadas pelo método hidrotérmico assistido por
    micro-ondas à 150 °C por 60 min. Por conseguinte, as amostras foram caracterizadas estruturalmente pela técnica de difração de raios X (DRX) e sua morfologia foi investigada pela microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV-FEG). A atividade fotocatalítica das amostras foi quantificada pela técnica de espectroscopia de UV-Visível (UV-Vis) por meio da degradação dos corantes azul de metileno (AM) e violeta cristal (VC) por irradiação ultravioleta e solar. As propriedades ópticas foram investigadas por meio da
    técnica de fotoluminescência (FL). Os resultados dos padrões de DRX mostraram que as amostras possuem uma estrutura cristalina ortorrômbica e boa cristalinidade, sem a presença de fases secundárias, o que indica que a presença do dopante Pr 3+ e a adição do extrato de beterraba, não geram fases adicionais. Além disso, o tamanho de cristalito variou entre 6,48 nm à 10,27 nm, apresentando um ligeiro aumento quando inserido o dopante Pr 3+ , mas à medida que aumentou a quantidade de EB, o tamanho de cristalito diminuiu. As micrografias de MEV-FEG constataram que a morfologia predominante das nanopartículas é semelhante a
    uma flor. A energia de banda de gap dos Bi 2 WO 6 :xPr 3+ variou entre 3,56 eV a 3,65 eV. Os testes fotocatalíticos indicam que todas as amostras apresentam potencial para degradar as moléculas dos corantes AM e VC. Além disso, observou-se que o mecanismo fotocatalítico atuante consiste em superóxidos e buracos. Ademais, os espectros de FL constatou que as nanopartículas apresentaram o índice de renderização de cor (CRI) maior que 80% que tornam esse nanomaterial potencial para aplicações em diodos emissores de luz branca de alta qualidade. Portanto, as nanopartículas de Bi 2 WO 6 :xPr 3+ , utilizando síntese verde e a luz solar, pode ser uma alternativa promissora, eficiente e econômica para a degradação de corantes orgânicos como também para aplicações em diodos emissores de luz branca.


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  • Green synthesis has shown to be a promising for obtaining nanoparticles because it
    is an economical and ecologically correct alternative. Due to its interesting structural and
    electrochemical properties and the use of different ways of obtaining it, bismuth tungstate
    (Bi 2 WO 6 ) stands out as a photocatalyst for environmental remediation. In this work,
    Bi 2 WO 6 :xPr 3+ (x = 0; 1 and 3 %molar) nanoparticles, with addition of beetroot extract (BE),
    were synthesized by the microwave-assisted hydrothermal method at 150°C for 60 min.
    Thus, the samples were structurally characterized by the X ray diffraction (XRD) and their
    morphology was investigated by the field emission scanning electron microscopy (FESEM).
    Photocatalytic activity of the samples was quantified by the UV-visible (UV-Vis)
    spectroscopy technique through the degradation of methylene blue (MB) and crystal violet
    (CV) dyes by ultraviolet and solar irradiation. Optical properties were investigated using the
    photoluminescence (PL) technique. The XRD patterns showed that the samples have an
    orthorhombic crystalline structure and good crystallinity, without the presence of secondary
    phases, which indicates that the presence of the Pr 3+ dopant and the addition of beetroot
    extract do not generate additional phases. In addition, the crystallite size ranged from 6.48 nm
    to 10.27 nm, a slight increase was noted when the Pr 3+ dopant was inserted, but as the amount
    of BE increased, the crystallite size decreased. The FESEM micrographs showed that the
    obtained nanoparticles have a predominantly flower-like morphology. The bandgap energy of
    the Bi 2 WO 6 :xPr 3+ ranged from 3.56 eV to 3.65 eV. Photocatalytic tests indicated that all the
    samples have potential for MB and CV degradation. In addition, PL spectra found that the
    nanoparticles had a color rendering index (CRI) greater than 80%, which makes this
    nanomaterial a potential for applications in high quality white light emitting diodes (LED’s).
    Furthermore, it was observed that the active photocatalytic mechanism consists of superoxide
    and holes. Therefore, Bi 2 WO 6 :xPr 3+ nanoparticles, using green synthesis and sunlight, is a

    promising, efficient and economical alternative for the degradation of organic dyes as well as
    for LED’s applications.

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  • MARIA PAULA DE CARVALHO FREIRE
  • Otimização da síntese de microcápsulas poliméricas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) para autorreparo usando metodologia de planejamento fatorial

  • Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MARIA INGRID ROCHA BARBOSA SCHIAVON
  • Data: 29/09/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Nas últimas décadas, as pesquisas de materiais com capacidade de autorreparo têm crescido progressivamente, e os sistemas autorreparáveis com microcápsulas poliméricas estão entre as soluções propostas para reparar os danos causados pelo surgimento de trincas que comprometem estruturalmente a vida útil do material durante o uso, possibilitando a redução de custos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) foram preparadas por polimerização em emulsão in situ. Uma análise prévia de trabalhos desenvolvidos anteriormente, utilizando planejamento Plackett-Burman (PB) com sete fatores, auxiliou na seleção de variáveis a serem utilizadas em um planejamento fatorial fracionário 24-1 e, a partir deste, foi possível selecionar as variáveis significativas a 90% de confiança para a realização de um planejamento fatorial completo com três fatores, visando a otimização do processo de síntese. Entre os parâmetros escolhidos para o planejamento fracionário estão: a velocidade de agitação, o teor de poli(etileno-alt-maleico) (EMA) (emulsificante), as gotas de 1-octanol (inibidor de bolhas) e o pH da reação. As respostas avaliadas foram o diâmetro médio das microcápsulas, o rendimento e o teor de encapsulado. Dentre os parâmetros analisados, o teor de EMA, o pH da reação e a velocidade de agitação foram selecionados para serem utilizados no planejamento completo por terem exercido efeitos significativos nas variáveis resposta analisadas, utilizando-se um nível de confiança de 90%. Após a realização do planejamento fatorial completo, não foram encontrados modelos matemáticos válidos para as variáveis resposta de rendimento e teor de encapsulado a um nível de confiança de 90%. No entanto, para a variável resposta diâmetro médio, um modelo matemático válido foi obtido. Microcápsulas com condições morfológicas satisfatórias como a presença de pouco resíduo de U/F na superfície e simetria foram obtidas na condição em que a agitação e o pH estavam no nível superior e inferior, respectivamente. Para definir a condição ótima para produção das microcápsulas, a variável resposta diâmetro médio foi levada em consideração com base no modelo matemático obtido, e uma análise conjunta foi realizada com base no rendimento e teor de encapsulado. Assim, utilizando a metodologia de superfície de resposta (RSM) em conjunto da análise de estabilidade térmica, concluiu-se que a condição de síntese (PUF/ENB 2) mostrou microcápsulas com propriedades morfológicas adequadas, tais como superfície de casca regular, pouco resíduo de U/F, distribuição de diâmetro médio estreita, além de rendimento e teor de encapsulado razoáveis.


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  • In the recent decades, research on materials with self-healing capacity has progressively expanded, and self-healing systems with polymeric microcapsules are included in the solutions proposed to repair the damage due to the appearance of cracks that structurally compromise the lifetime of the material during use, enabling cost reduction. In this work, poly(urea-formaldehyde) (PUF) microcapsules filled with 5-ethylidene-2-norbonene (ENB) were prepared by in situ emulsion polymerization. A previous analysis of developed works using a Plackett-Burman (PB) design with seven factors helped in the selection of variables to be used in a fractional factorial design 24-1 and, based on this, it was possible to select the significant variables as 90% confidence to perform a complete factorial design with three factors, aiming the optimization of the synthesis process. The chosen parameters for the fractional design include: the agitation speed, the poly(ethylene-alt-maleic) (EMA) content that acts as an emulsifier, the drops of 1-octanol (stabilizes the emulsion inhibiting the formation of bubbles) and the pH of the reaction. The responses evaluated were the medium diameter of the microcapsules, yield, encapsulate content, thermal stability, and the degradation temperature. From the parameters analyzed, the EMA content, the pH of the reaction and the agitation speed must be used in the complete design due to their significant effects on the response variables analyzed, using a confidence level of 90%. In a previous analysis to the complete design, considering the analyzed response variables, microcapsules with satisfactory properties for applications in self-healing were obtained in the condition in which the agitation speed and the EMA content were at higher levels, and the pH was at the lower level, corresponding to the synthesis of PUF/ENB 4 of the fractional design. After realising the full factorial design, no valid mathematical models were found for the yield and encapsulated content response variables at a 90% confidence level. However, a valid mathematical model was obtained for the medium diameter response variable. Microcapsules with satisfactory morphological conditions such as the low residue of U/F on the surface and symmetry were obtained in the conditions in which agitation and pH were at the upper and lower levels, respectively. To define the optimum condition for producing microcapsules, the medium diameter response variable was considered based on the mathematical model obtained, and a combined analysis was perfomed based on yield and encapsulate content. Therefore, using the response surface methodology (RSM) in conjunction with the thermal stability analysis, it was concluded that the synthesis condition (puf/enb 2) showed microcapsules with adequate morphological properties, including a regular shell surface, low residue of U/F, a narrow medium diameter distribution, in addition to a satisfactory yield and encapsulate content.  

Teses
1
  • HUGO ALESSANDRO ALMEIDA DINIZ
  • AVALIAÇÃO DA INFLUÊNCIA DA INCORPORAÇÃO DE METACAULIM E DAS RELAÇÕES AREIA/LIGANTES E ÁGUA/LIGANTES NAS PROPRIEDADES DE CONCRETOS PARA IMPRESSÃO 3D

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
  • KLEBER CAVALCANTI CABRAL
  • ULISSES TARGINO BEZERRA
  • WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA
  • Data: 30/01/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • A impressão 3D de concreto (3DCP) é uma técnica de construção baseada na deposição de camadas sucessivas de um compósito cimentício sem a necessidade de fôrmas convencionais. Para aplicação da técnica o compósito deve permitir a passagem em um bico de impressão e suportar as sucessivas camadas impressas.
    Nesta perspectiva, o objetivo deste estudo é entender a influência do metacaulim, da areia e da água nas capacidades de extrusão e construtibilidade de compósitos cimentícios para impressão 3D. A análise foi baseada em um planejamento estatístico experimental de misturas para aferição do efeito e interação das variáveis: teor de substituição do cimento por metacaulim, relação areia/ligantes e relação água/ligantes. As propriedades avaliadas foram extrusibilidade, construtibilidade, reologia e resistência no estado endurecido. Para auxiliar na análise foram desenvolvidos os ensaios de vazão experimental e de estabilidade dimensional. O fator água/ligantes teve influência preponderante na capacidade de extrusão, sendo isto já esperado pois a água é o componente responsável pela fluidificação dos materiais. O metacaulim reduziu a capacidade de extrusão, podendo ser utilizado como mecanismo de controle. Porém, a substituição parcial do cimento elevou a deformação pela redução da tixotropia, sendo negativo para a construtibilidade. O Metacaulim também promoveu otimização do tempo de aplicação, por retardar a pega. A areia elevou a capacidade construtiva pelo aumento da coesão entre as partículas, porém, reduziu o tempo de aplicação por elevar a evaporação da água de mistura. Houve uma interação significativa entre areia e metacaulim, provocada pela redução do empacotamento, que influenciou na elevação da extrusão e redução da capacidade construtiva. Observou-se também que o processo de impressão e as deformações ocorridas, influenciaram na resistência final do bloco impresso. Ao fim, foi possível compreender o efeito de cada componente, bem como, propor novos ensaios e parâmetros: A relação areia/ ligantes 1:1,5 mostrou-se viável em todas as propriedades analisadas; Misturas com 30% de metacaulim apresentaram construtibilidade e extrusão adequadas em maiores teores de água; O fator água/ligantes abaixo de 0,37 mostrou-se inviável, impedindo a impressão das misturas M3 e M10; A tensão de escoamento máxima para possibilitar a impressão foi de 250 N; o espalhamento mínimo de 161 mm; e a vazão ideal em 20 mL/s.





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  • The three-dimensional concrete printing (3DCP) is a construction technique that emerged to innovate and insert the construction industry in the context of revolution 4.0. It consists of laying successive layers of a cementitious composite without the need for formwork and with the possibility of making multiple geometric shapes. This enables the execution to occur faster, more accurately, and with less waste. However, for 3DCP to be applied, it is necessary that the composite used allows continuous flow through a printing nozzle (extrusion capability) and, after printing, presents a low deformation, in the fresh state, even after the weight exerted by the successive layers printed above. Coupled with this, high levels of cement are commonly used to achieve these abilities, making this practice damaging to the environment. In this study several tests were performed in order to understand the influence of sand, of metakaolin and of water in the extrudability and buildability in composites for 3D printing. The analysis was based on a statistical experimental planning of mixtures to measure and understand the relationships between the variables: cement replacement content by metakaolin, sand/ binder ratio and water/ binder ratio. To measure extrusion an experimental flow rate test was developed and also by correlation with the spreading (mini slump-flow). To understand the buildability, the maximum number of printed layers, the section deformation index, layer thickness compliance, and squareness variation in printed blocks were analyzed. The squeeze-flow was performed to understand the thixotropy along with complementary tests of characterization of the dry mixtures and in the fresh state. To understand the applicability of the material, the strengths of the mixtures and the printed blocks were measured. The water/ binder factor had a preponderant influence on the extrusion capacity, which was expected, because water is the component responsible for the fluidization of dry materials. However, it can be observed that the granulometry and proportioning of the mix can also have a positive effect on extrusion when there is not a good packaging between the particles of sand and binder, generating internal voids that increase the internal mobility. The sand had a positive effect until the proportion of 1:1.5, however, after 30 minutes, this effect becomes very small. The metakaolin presented the advantage of maintaining a good fluidity over time, due to a slower setting. In buildability, the increase of sand and reduction of water were advantageous to reduce deformation and increase the maximum number of internal layers. The incorporation of metakaolin was negative, increasing the deformation of the section and the layers. The yield stress in squeeze-flow was directly related to the flow rate, validating the experimental methodology created. It was also observed that the printing process, as well as the deformations that occurred, influenced in the final strength of the printed block. Traces that contained higher axial compressive strength of the material, in the prismatic samples, did not correspond directly to a higher compressive strength of the printed block. Strokes that contained a higher strength of the material did not correspond directly to a higher strength of the printed part. For a satisfactory 3D printing process of concrete, sand promoted a higher resistance to deformation and better buildability; the metakaolin up to the percentage of 20% shows positive for maintaining fluidity over the printing time, besides a small reduction in the weight of the structure; and, in the range between 0.37 and 0.43 of water/binder ratio, mixtures with good printing abilities were obtained.

2
  • ANNA KARLA DE CARVALHO FREITAS
  • Produção de fitas cerâmicas via tape casting para aplicação biomédica

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CLAWSIO ROGERIO CRUZ DE SOUSA
  • HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES
  • SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES
  • VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 31/01/2023

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  • Com a finalidade de superar as deficiências existentes nas formas de dosagem convencionais, foi criado o sistema de administração de medicamentos direcionados. O objetivo foi de fornecer medicamentos em locais alvo com uma reduzida frequência de dosagem e de forma a mitigar os efeitos colaterais causados pelos sistemas de entrega de medicamentos convencionais. As nanopartículas vem sendo utilizadas como transportadores destes medicamentos, incluindo nanopartículas de sílica mesoporosas, nanotubos de carbono, nanopartículas poliméricas, entre outras. Além disso, a utilização de diferentes técnicas para produção desses sistemas, como o método de tape casting, responsável por produzir fitas cerâmicas de fina espessura, flexíveis, de boa qualidade superficial e baixo custo. Neste trabalho foram realizados estudos referentes à produção de fitas cerâmicas através do método de tape casting, com a finalidade de obtenção de materiais para serem utilizados na área biomédica. Foram produzidas fitas cerâmicas de tricálcio fosfato com diferentes percentuais de quitosana. Outra composição estudada foi do argilomineral paligorskita, utilizando neomicina para o estudo da liberação de fármaco. O primeiro passo se deu com o estudo dos pós, sendo realizadas análises de difração de raio X (DRX), análise termogravimétrica (ATG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As barbotinas foram caracterizadas através do ensaio reológico para então ser realizada a colagem da fita cerâmica. Estas foram caracterizadas através das análises de difração de raios X (DRX), análise térmica diferencial (ATG/ATD), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), análise elementar (CHN-S) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Além destas, foram realizados testes de atividade antimicrobiana, assim como, cálculos de energia de absorção. De acordo com os resultados obtidos, foi observado o comportamento pseudoplástico da suspensão, adequado para a conformação das fitas cerâmicas. Picos de reflexão referentes às fases paligorskita, de estrutura ortorrômbica, e do fosfato tricálcico, estrutura ortorrômbica, foram detectados. Análise por DSC identificou picos exotérmicos característicos da neomicina. Portanto, foram produzidas fitas cerâmicas de fina espessura, flexíveis, biodegradáveis, biocompatíveis, que apresentaram importantes características para uso na área biomédica.


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  • To overcome the shortcomings existing in conventional dosage forms, the targeted drug delivery system was created. The aim was to deliver drugs to site-specific with a reduced dosing frequency and to mitigate the side effects caused by conventional drug delivery systems. Nanoparticles have been used as carriers of these drugs, including mesoporous silica nanoparticles, carbon nanotubes, and polymeric nanoparticles. In addition, the use of different techniques to produce these systems, such as the tape casting method, is responsible for producing thin films, and flexible ceramic tapes with good surface quality and low cost. In this work, studies were carried out regarding the production of ceramic tapes through the tape casting method, obtaining materials to be used in the biomedical area. Tricalcium phosphate ceramic tapes with different percentages of chitosan were produced. Another composition studied was the clay mineral palygorskite, using neomycin to study drug release. The first step was to study the powders, with X-ray diffraction analysis (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), and scanning electron microscopy (SEM). The slips were identified through the rheological test and then the ceramic tape was tape casting. These were characterized through X-ray diffraction analysis (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis (CHN-S), and scanning electron microscopy (SEM). In addition to these, antimicrobial activity tests were carried out, as well as absorption energy calculations. According to the results obtained, the pseudoplastic behavior of the suspension was observed, as suitable for the conformation of ceramic tapes. Reflection peaks referring to the palygorskite phase, with an orthorhombic structure, and the tricalcium phosphate phase, with an orthorhombic structure, were detected. DSC analysis identified exothermic peaks characteristic of neomycin. Therefore, thin films and flexible, biodegradable, biocompatible ceramic tapes were produced, which presented important characteristics for use in the biomedical area.

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  • JÔNATAS MACÊDO DE SOUZA
  • Avaliação do uso de cinza de madeira e metacaulim na produção de tijolos leves de solo-cimento

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • WILSON ACCHAR
  • CLAWSIO ROGERIO CRUZ DE SOUSA
  • HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES
  • SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES
  • VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA
  • Data: 13/04/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Diante da preocupação com a emissão de gases do efeito estufa, empresas de diversos setores econômicos estão fazendo uso de biomassa como combustível para geração de energia térmica em caldeiras, em detrimento dos combustíveis fósseis usualmente empregados. Um desses biocombustíveis utilizados é o cavaco de madeira, material lignocelulósico de pequenas dimensões obtido a partir da picagem da madeira. No entanto, apesar da vantagem ambiental da compensação das emissões de gás carbônico (CO2), ao ser queimado, o material gera a cinza como resíduo que quando não é reaproveitado na agricultura como fertilizante ou para compostagem, é destinado a aterros ou lixões, causando impactos ao meio ambiente.   Dessa forma, existe a necessidade de estudos mais aprofundados sobre as propriedades físicas e químicas da cinza para que novas aplicações sejam pensadas a fim de fomentar melhor destinação para o resíduo. Diante do exposto, essa pesquisa teve como objetivo avaliar a influência da cinza da madeira em conjunto com o metacaulim – material pozolânico – em substituição a um solo argilo-siltoso (classificado como A-6) na produção de tijolos leves de solo-cimento.  Ao todo foram produzidas 7 formulações com 10% de cimento, das quais uma referência (sem substituições), 3 com substituição parcial do solo pelos teores de 5%, 10% e 20% de cinza e 3 com os mesmos teores de cinza mais 5% de metacaulim no lugar do solo. Os tijolos foram curados por 7 dias em câmara úmida. Em seguida foram submetidos aos ensaios de resistência à compressão e absorção de água aos 7 e 28 dias de acordo com a NBR 8492, e ao ensaio de durabilidade aos 7 dias de acordo com a NBR 13554. As amostras com melhor desempenho no ensaio de resistência à compressão aos 28 dias, antes e após o ensaio de durabilidade foram submetidas a ensaios de caracterização microscópica por meio das técnicas de difração de raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os tijolos ensaiados apresentaram baixa massa específica, menor que 1,65 g/cm³ aos 28 dias, com destaque para a amostra com substituição do solo por 20% de cinza e 5% de metacaulim com 1,22 g/cm³. Quanto a resistência à compressão aos 28 dias, com exceção da formulação com substituição do solo por 20% do resíduo, todas as demais apresentaram resultados superiores a 2 MPa, atendendo a NBR 8491. Em função do alto teor de finos presente no solo (61,21% passante na peneira Nº 200), as absorções médias de todas as composições ficaram acima de 20%. Após serem submetidas ao ensaio de durabilidade por imersão e secagem, todas as formulações apresentaram perda de massa abaixo dos 7% indicados para o solo do tipo A-6 na NBR 13553. Na caracterização microestrutural identificou-se fases mineralógicas dos produtos das reações cimentícias como CSH e CASH, também confirmadas pelas imagens da microestrutura obtidas no MEV. Os resultados são promissores e validam o uso da cinza com ou sem metacaulim para produção de tijolos leves de solo-cimento.


  • Mostrar Abstract
  • Given the concern with the emission of greenhouse gases, companies in various economic sectors are using biomass as a fuel to generate thermal energy in boilers instead of the fossil fuels usually used. One of the biofuels used is wood chips, a small lignocellulosic material obtained from wood chopping. However, despite the environmental advantage of offsetting carbon dioxide (CO2) emissions, when burned, the material generates ash as a residue that, when not reused in agriculture as fertilizer or for composting, is sent to landfills or dumps, causing environmental impacts.   Thus, there is a need for further studies on the physical and chemical properties of the ash so that new applications are thought of to promote a better destination for the residue. In view of the above, this research aimed to evaluate the influence of wood ash in conjunction with metakaolin - pozzolanic material - as a replacement for clay-silt soil (classified as A-6) in producing soil-cement lightweight bricks. In all, 7 formulations with 10% cement were produced, of which one was a reference (without substitutions), 3 with partial substitution of the soil by the contents of 5%, 10% and 20% of ash and 3 with the same contents of ash plus 5% of metakaolin in place of the soil. The bricks were cured for 7 days in a humid chamber. Then they were submitted to the compressive strength and water absorption tests at 7 and 28 days according to NBR 8492 and the durability test at 7 days according to NBR 13554. The samples with the best performance in the compressive strength test at 28 days, before and after the durability test, were submitted to microscopic characterization tests through X-ray diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques. The tested bricks showed low density, less than 1.65 g/cm³ at 28 days, especially the sample with soil replacement by 20% ash and 5% of metakaolin with 1.22 g/cm³. As for the compressive strength at 28 days, except the formulation with soil substitution by 20% of the residue, all others showed results higher than 2 MPa, meeting the NBR 8491. Due to the high fines content in the soil (61.21% passing sieve No. 200), the average absorption of all compositions was above 20%. After being submitted to the durability test by immersion and drying, all formulations presented mass loss below the 7% indicated for soil type A-6 in NBR 13553. The microstructural characterization identified mineralogical phases of the products of the cementitious reactions as CSH and CASH, also confirmed by the microstructure images obtained in SEM. The results are promising and validate the use of ash with or without metakaolin to produce soil-cement lightweight bricks.

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  • RAYANE DANTAS DA CUNHA
  • Tolerância ao dano devido ao impacto de baixa velocidade em compósito não convencional (double-double)

  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • LUCAS LISBÔA VIGNOLI
  • CARLOS ALBERTO CIMINI JUNIOR
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR
  • Data: 26/05/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Uma nova família de laminados compósitos com sequência de empilhamento simplificada na forma de duas duplas de lâminas (double-double) [±ø/±ψ]n oferece grande potencial para redução de peso e aumento de resistência mecânica, facilita a otimização de projeto e simplifica o processo de fabricação quando comparada aos tradicionais materiais compósitos quadriaxial (Quad) com ângulos: 0o, ±45o e 90o. Neste estudo, comparou-se a resposta ao impacto de baixa velocidade de um laminado double-double (DD) e um laminado quadriaxial de rigidez no plano equivalente e mesma espessura. Laminados de carbono/epóxi foram produzidos com sequências de empilhamento de [±0/±50]10 e [03/90/±45/02/±45]2S, correspondendo ao compósito DD e ao quadriaxial, respectivamente. Testes de impacto de baixa velocidade foram realizados com energia de 74 J e as áreas danificadas foram examinadas por meio de tomografia computadorizada (TC) de raio-x. A resistência à compressão e a resistência à compressão após impacto (CAI) foram equivalentes para os laminados double- double e quadriaxial. Entretanto, diferenças na morfologia dos danos de impacto foram observadas e são discutidas.


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  • A novel family of composite laminates with simplified stacking sequence in form of two double ply (double-double) [±ø/±ψ]n offers great potential to reduce weight and increase mechanical strength, while facilitating design optimization and simplifying manufacturing process when compared to traditional quadriaxial composite materials (Quad) with ply angles of 0o, ±45o and 90o.. In this study, low-velocity impact response of a double-double (DD) laminate and a quadriaxial laminate of equivalent in-plane stiffness and same thickness were compared. Carbon/epoxy laminates were produced with stacking sequences of [±0/±50]10 and [03/90/±45/02/±45]2S, corresponding to double-double and quadriaxial, respectively. Low- velocity impact tests were conducted at energy of 74 J and damage areas were examined using x-ray computed tomography. Measured compressive strength and compression after impact (CAI) strength were equivalent for double-double and quadriaxial laminates. However, differences in impact damage morphology were observed and are discussed.

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  • CAMYLA REGINA DANTAS FERREIRA
  • Otimização dos processos de síntese para obtenção do composto α-MoO3/C3Ne estudo de sua atividade fotocatalítica

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO
  • RICARDO LUÍS TRANQUILIN
  • Data: 16/06/2023

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  • O MoO3 é um semicondutor do tipo n com propriedades únicas como eficiência fotocatalítica e diferentes morfologias atraindo, assim, considerável atenção e sendo estudado tanto isolado quanto em associação com outros semicondutores com o objetivo de melhorar ainda mais suas propriedades. O C3N4 é outro fotocatalisador que tem atraído atenção por apresentar baixo bandgap (2,7 eV), permitindo absorção de luz visível para geração de mais pares elétron-buraco, nesta pesquisa foi realizada a otimização das sínteses dos materiais isoladamente e seu acoplamento para a obtenção do material híbrido a-MoO3/C3N4. O trabalho foi dividido em três etapas.  Na primeira etapa, por meio do método de síntese spray-pirólise foram realizadas sínteses a diferentes concentrações de precursor (0,1M, 0,2M e 0,3M), temperaturas (600 °C a 1000 °C) e potência do atomizador (70% e 100%), a taxa de fluxo, por sua vez, foi fixada em 3 L/min, os diferentes parâmetros foram utilizados visando a obtenção em uma única etapa de a-MoO3. Otimizada a síntese do MoO3 o próximo passo foi a utilização do método sonoquímico (etapa 2) a diferentes tempos (5 min, 10 min e 15 min) na amostra selecionada e análise dos resultados obtidos. De posse do tempo de síntese com melhores resultados, deu-se início à etapa 3 em que por meio da síntese ultrassônica foi feito o acoplamento do MoO3 e C3N4 sendo obtido o compósito de material híbrido MoO3/C3N4. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia na região do UV-Visível (Uv-Vis), Microscopia Eletrônica de Varredura por emissão de campo (MEV-FEG), Fotoluminescência e avaliado sua eficiência fotocatalítica frente a corantes orgânicos. O difratograma apresentou a obtenção de fase ortorrômbica a-MoO3 com grupo espacial de 62 Pbnm bem como a presença de fase hidratada nas amostras analisada. As amostras de compósitos analisadas apresentaram valores de energia de gap de 3,09 eV. A amostra MOCN 1 apresentou a melhor atividade fotocatalítica. Por meio das micrografias foi possível observar a influência dos parâmetros de síntese e do próprio processo ultrassônico na morfologia das amostras, variações estas que influenciaram na atividade fotocatalítica e fotoluminescência das amostras.


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  • MoO3 is an n-type semiconductor with unique properties such as photocatalytic efficiency and different morphologies, thus attracting considerable attention and being studied both alone and in association with other semiconductors with the aim of further improving its properties. C3N4 is another photocatalyst that has attracted attention due to its low bandgap (2.7 eV), allowing absorption of visible light to generate more electron-hole pairs. of the α-MoO3/C3N4 hybrid material. The work was divided into three stages. In the first stage, using the spray-pyrolysis synthesis method, syntheses were performed at different precursor concentrations (0.1M, 0.2M and 0.3M), temperatures (600 °C to 1000 °C) and atomizer power (70% and 100%), the flow rate, in turn, was fixed at 3 L/min, the different parameters were used in order to obtain a-MoO3 in a single step. Once MoO3 synthesis was optimized, the next step was to use the ultrasonic method (step 2) at different times (5 min, 10 min and 15 min) on the selected sample and analyze the results obtained. With the time for the synthesis with the best results, stage 3 was started, in which the coupling of MoO3 and C3N4 was performed using sonochemical method, obtaining the hybrid material composite MoO3/C3N4. The materials were characterized by the techniques of X-Ray Diffraction (DRX), Spectroscopy in the UV-Visible region (Uv-Vis), Scanning Electron Microscopy by Field Emission (MEV-FEG), Photoluminescence and evaluated their photocatalytic efficiency against to organic dyes. The diffractogram showed the attainment of the α-MoO3 orthorhombic phase with a space group of 62 Pbnm as well as the presence of the hydrated phase in the analyzed samples. The composite samples analyzed showed gap energy values of 3.09 eV. Sample MOCN 1 showed the best photocatalytic activity. Through the micrographs, it was possible to observe the influence of the synthesis parameters and the ultrasonic process itself on the morphology of the samples, variations that influenced the photocatalytic activity and photoluminescence of the samples.

     

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  • RAYANE RICARDO DA SILVA
  • Estudo e análise dos parâmetros de síntese de NbN e TaN via reação gás-sólido

  • Orientador : CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANDARAIR GOMES DOS SANTOS
  • ANDRE LUIS LOPES MORIYAMA
  • CAMILA PACELLY BRANDÃO DE ARAÚJO
  • CARLSON PEREIRA DE SOUZA
  • CLEONILSON MAFRA BARBOSA
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 19/06/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Visando adequar o avanço da tecnologia juntamente com o crescimento econômico, surgem novas ideias para a utilização de fontes de energia limpa. Os estudos de novos materiais vêm ganhando espaço para aprimorar suas propriedades e seus desempenhos diante das suas aplicações. Atualmente, o desenvolvimento de novos métodos, processamentos e composições vêm sendo investidos com intuito de otimizar os processos, como também obter baixo custo e menos gasto de energia. Os nitretos de nióbio e tântalo são materiais nanocristalinos que tem boa condutividade eletrônica, alto ponto de fusão, resistência ao degaste, propriedades supercondutoras entre outras propriedades fazem com que esses materiais sejam promissores para muitas aplicações técnicas, entre elas, aeroespacial, produção de capacitores e materiais anticorrosivos. Dentre os diversos métodos de síntese, a via reação gás-sólido apresenta vantagens, como facilidade de operação, baixo custo de manutenção e menor tempo de processamento, além de possibilitar o controle do tamanho de cristalito. Neste artigo foi utilizado os precursores de nióbio e tântalo para a síntese dos nitretos, uma vez que esses precursores apresentam mais reatividade do que os óxidos de nióbio e tântalo. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, refinamento Rieltveld, MEV/FEG, HRTEM, granulometria e cálculo do tamanho de cristalito. O nitreto de nióbio foi sintetizado através do precursor oxalato de nióbio nas condições de 1100 ºC com fluxo de 44,7 L/h e isoterma de 300 min e foi obtido a fase NbN com estrutura hexagonal e ausência de impurezas. A partir do estudo dos parâmetros de síntese do nitreto de tântalo foi observado que a variação da granulometria do precursor oxalato de tântalo influenciou na obtenção da amostra com maior presença da fase Ta5N6 com estrutura hexagonal. As condições de sínteses foram mais efetivas para se obter o nitreto de nióbio puro, enquanto para o nitreto de tântalo, mais condições de sínteses devem ser estudadas para otimizar o processo de obtenção do material desejado.


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  • In order to adapt the advancement of technology along with economic growth, new ideas arise for the use of clean energy sources. The studies of new materials have been gaining ground to improve their properties and their performance in the face of their applications. Currently, the development of new methods, processing and compositions have been invested in order to optimize the processes, as well as obtain low cost and less energy expenditure. Niobium and tantalum nitrides are nanocrystalline materials that have good electronic conductivity, high melting point, wear resistance, superconducting properties, among other properties, make these materials promising for many technical applications, including aerospace, capacitor production and anticorrosive materials. Among the various synthesis methods, the gas-solid reaction route has advantages, such as ease of operation, low maintenance cost and shorter processing time, in addition to allowing the control of crystallite size. In this article, niobium and tantalum precursors were used for the synthesis of nitrides, since these precursors have more reactivity than niobium and tantalum oxides. The materials obtained were characterized by XRD, Rieltveld refinement, SEM/FEG, HRTEM, granulometry and crystallite size calculation. Niobium nitride was synthesized through the precursor niobium oxalate under conditions of 1100 ºC with a flow rate of 44.7 L/h and an isotherm of 300 min and the NbN phase with hexagonal structure and absence of impurities was obtained. From the study of tantalum nitride synthesis parameters, it was observed that the variation in the granulometry of the tantalum oxalate precursor influenced the obtaining of the sample with the highest presence of the Ta5N6 phase with hexagonal structure. The synthesis conditions were more effective to obtain pure niobium nitride, while for tantalum nitride, more synthesis conditions must be studied to optimize the process of obtaining the desired material.

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  • LUANA BARBOSA DA CRUZ CAVALCANTI
  • Desenvolvimento de membranas cerâmicas de Fosfato Tricálcico e Hidroxiapatita com adição de Manganês via Tape Casting para regeneração óssea guiada

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDUARDO GALVAO RAMALHO
  • HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES
  • SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES
  • VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 20/06/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Nos últimos anos, danos aos tecidos ósseos vem aumentando cada vez mais, principalmente na população idosa, diminuindo assim condição de bem-estar. As lesões caracterizam um enorme desafio para a reparação das regiões atingidas, devido às lentas taxas de cicatrização (especialmente entre a terceira idade), alto custo de tratamento e grande possibilidade de rejeição pelo organismo. Técnicas alternativas tem sido cada vez mais estudadas para a promoção de melhoria da regeneração óssea; dentre elas, uma das mais promissoras é a utilização de biomateriais a partir do uso das membranas de barreira para regeneração óssea guiada. São capazes de promover a integração tecidual, uma vez que previnem a invasão de fibroblastos ao fornecerem estabilidade a enxertos ósseos, e garantem uma proteção para o processo de osteogênese, acelerando assim o processo de cicatrização e restauração da área atingida. O desenvolvimento das membranas de fosfatos de cálcio tem sido cada vez mais pesquisado devido a uma similaridade química e biológica destas com a constituição óssea, bem como à boa adesão celular e custo relativamente baixo apresentados pelas mesmas. Neste trabalho foram realizados estudos referentes ao desenvolvimento de membranas cerâmicas de fosfato tricálcico e hidroxiapatita através do método de Tape Casting com e sem adição de manganês para melhoria de regeneração óssea guiada. A suspensão cerâmica foi a primeira parte caracterizada, sendo realizada através do estudo do comportamento reológico. Posteriormente a membrana foi caracterizada através de análise de difração de raio X (DRX), análise termogravimétrica (ATG/ ADT), microscopia eletrônica de varredura (MEV- FEG), Raman, grau de intumescimento, bioatividade e citotoxicidade. Os resultados obtidos mostraram uma suspensão de comportamento pseudoplástico adequado para o processo via Tape Casting, dado que as membranas se mostraram flexíveis, com fases características, biodegradáveis, biocompatíveis, não tóxicas e com boa absorção de água, o que se faz ideal para a aplicação desejada.


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  • In recent years, damage to bone tissue has been increasing, especially in the elderly population, thus reducing the condition of well-being. The lesions represent an enormous challenge for the repair of the affected regions due to the slow healing rates (especially among the older), the high cost of treatment and the high risk of rejection by the body. Alternative techniques have been increasingly studied to promote improved bone regeneration; among them, one of the most promising is the use of biomaterials based on the application of barrier membranes for guided bone regeneration. They are able to promote tissue integration, since they prevent the invasion of fibroblasts by providing stability to bone grafts and guarantee protection for the osteogenesis process, thus accelerating the healing process and restoration of the affected area. The development of calcium phosphate membranes has been increasingly researched due to their chemical and biological similarity to bone constitution, for their good cell adhesion and relatively low cost as well. In this work, studies were carried out regarding the development of ceramic membranes of tricalcium phosphate and hydroxyapatite through the Tape Casting method with and without the addition of manganese to improve guided bone regeneration. The ceramic suspension was the first part characterized, being carried out through the study of the rheological behavior. Subsequently, the membrane was characterized through X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TGA/DTA), scanning electron microscopy (SEM-FEG), Raman, degree of swelling, bioactivity and cytotoxicity. The results obtained showed a suspension of pseudoplastic behavior suitable for the process via Tape Casting, for the membranes were flexible, with characteristic phases, biodegradable, biocompatible, non-toxic and with good water absorption, which makes it ideal for the desired application.

     

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  • ALINE ALENCAR EMERENCIANO
  • Novos Materiais 2D para Membranas de Separação de Alto Desempenho e para nanocompósitos de matriz epóxi

     


  • Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • DACHAMIR HOTZA
  • DANIELA BECKER
  • WILHELM ALBERT MEULENBERG
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 27/06/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Membranas de separação gasosa para captura de CO2 do meio ambiente são urgentemente requeridas para minimizar o efeito estufa. Um dos maiores desafios neste campo trata-se de produzir uma membrana de separação gasosa eficiente que seja mecânica e quimicamente estável, assim como capaz de separar gases através da seleção por tamanho molecular, conhecida como peneiramento molecular. Atualmente, entre os diferentes materiais que têm sido usados para produzir membranas, o grafeno e o óxido de grafeno são potenciais concorrente usados para a fabricação dessas membranas por meio de exfoliação. Devido à forte semelhança com o grafeno, MXenes tornaram-se um ótimo candidato para ser processado como membrana devido à sua capacidade de formar nanocanais. Porém alguns problemas relativos à pureza, qualidade, desperdício, e estocagem das nanofolhas precisam ser melhorados. Adicionalmente, devido à natureza hidrofílica e atrativa dos grupos funcionais, há uma facilidade para a formação de aglomerados na sua forma anidra durante a estocagem, o que dificulta a reutilização deste material para ser usado como reforço em matrizes à base de epóxi, por exemplo. Esta tese mostrou alternativas para a (I) produção de uma membrana capaz de separar H2 e CO2 através do controle da distância entre as nanofolhas de Ti3C2Tx, (II) melhoramento da eficiência da síntese dos MXenes através da criação de um protocolo de secagem com o intuito de aprimorar a pureza, qualidade das nanafolhas, e evitar aglomeração, e (III) melhorar a dispersão de nano cargas de Ti3C2Tx na matrix de resina epoxídica através do estudo da influência da morfologia do reforço na dispersão e nas propriedades mecânicas de compósito à base de epóxi.  Os resultados sugerem, primeiramente, que Ti3C2Tx foram eficientemente sintetizadas. Em seguida, o tratamento térmico sob atmosfera livre de oxigênio como uma alternativa para o controle da distância interlamelar através aumento do fator de separação H2/CO2. Adicionalmente, o novo protocolo de secagem e estocagem de MXenes na forma de espuma, foi capaz de produzir nanofolhas puras através da separação entre MXenes sintetizado e MAX Phase não-exfoliados, mantendo sua qualidade, assim como a natureza dos seus grupos funcionais, o que levou à produção de filmes de MXenes bem-depositados. E, por último, a boa dispersão de espumas de Ti3C2Tx na matriz à base de epoxi levou a um aumento nas propriedades mecânicas do compósito diferentemente das MXenes em pó secas através do método convencional.



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  • Gas separation membranes for capturing CO2 from the environment are urgently required to minimize the greenhouse effect. One of the biggest challenges in this field is to produce an efficient gas separation membrane that is mechanically and chemically stable, as well as capable of separating gases through molecular size selection, known as molecular sieving. Currently, among different materials that have been used to produce membranes, graphene and graphene oxide are a potential competitor used for their fabrication trough etching. Due to their strong similarity to graphene, MXenes have become a great candidate to be processed as a membrane due to their ability to form nanochannels. However, some issues regarding purity, quality, waste, and storage of the nanosheets need to be improved. Additionally, due to the hydrophilic and attractive nature of their functional groups, there is a facility for the formation of agglomerates in their anhydrous form during storage, which hinder the reuse of this material to be used as reinforcement in epoxy-based matrices, for example. In this work, investigations were carried out regarding: (I) the production of a MXene membrane able to separate H2 and CO2 by controlling the distance between Ti3C2Tx nanosheets, (II) improvement of the synthesis efficiency of MXenes by creating a drying protocol to improve the purity of the nanosheets, and avoid agglomeration, and (III) improving the dispersion of Ti3C2Tx nanofillers in epoxy resin matrix by studying the influence of reinforcement morphology on dispersion and mechanical properties of epoxy-based composites. The results suggest that Ti3C2Tx was efficiently synthesized. Next, heat treatment under an oxygen-free atmosphere is an alternative for controlling the interlamellar distance by increasing the H2/CO2 separation factor. Additionally, a new protocol for drying and storing MXenes in its foam form was able to produce nanosheets by separating synthesized MXenes and non-etched MAX Phase, while maintaining their quality as well as the nature of their functional groups, which led to the production of well-deposited MXenes films. Finally, the good dispersion of Ti3C2Tx foam in the epoxy-based matrix led to an increase in the mechanical properties of the composite unlike the MXenes powder dried via the conventional method.


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  • JEVERTON LAUREANO PAIXÃO
  • Efeito de microadições de Zn na microestrutura, citotoxicidade e propriedades mecânicas de ligas eutéticas Sn-Cu e Sn-Ni

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • CLARISSA BARROS DA CRUZ
  • CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • SUYLAN LOURDES DE ARAÚJO DANTAS
  • Data: 28/07/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • O desenvolvimento de ligas de brasagem livres de Pb é uma demanda urgente para a indústria eletrônica, a fim de se adequar às leis e diretrizes ambientais vigentes e entregar produtos com propriedades mecânicas e físicas otimizadas. Dentre as ligas alternativas livres de Pb, podem-se destacar as ligas dos sistemas Sn-Cu e Sn-Ni, com propriedades superiores às ligas do sistema Sn-Pb, como resistências mecânica e à corrosão, além do baixo custo. Contudo, tais ligas Sn-Cu e Sn-Ni ainda exibem ponto de fusão relativamente alto e resistência à oxidação insuficiente. Uma forma de otimizar suas propriedades e microestrutura é através da adição de elementos de liga, como por exemplo, o zinco (Zn). O Zn, que também é um elemento de baixo custo, é usado em ligas de brasagem livres de Pb para minimizar o crescimento de composto intermetálicos em juntas brasadas, refinar a microestrutura e aumentar resistência mecânica. Diante disso, este estudo tem como objetivo entender os efeitos das adições de Zn (0,2 e 0,5% em peso) nos parâmetros térmicos (velocidade de solidificação-V e taxa de resfriamento-Ṫ), microestrutura, transformação de fases, macrossegregação, propriedades mecânicas (limite de resistência à tração-σu e alongamento específico-δ) e citotoxicidade nas ligas eutéticas Sn-0,7%Cu e Sn-0,2%Ni solidificadas direcionalmente em regime transitório de fluxo de calor em chapa-molde de cobre eletrolítico. Para isso, amostras de ambos os sistemas foram caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX). A análise de citotoxicidade foi feita a partir da viabilidade celular com período de incubação das ligas de 15 e 30 dias e posterior exposição dos extratos com as células por 24 e 48 h. As adições de Zn provocaram ligeiras e significativas alterações para as temperaturas de transformações de fase das ligas Sn-Cu-Zn e Sn-Ni-Zn, respectivamente. Macroestruturas com transição colunar-equiaxial (TCE) e integralmente colunares foram observadas para as ligas Sn-Cu-Zn e Sn-Ni-Zn, respectivamente. As microestruturas das ligas Sn-Cu-Zn são predominantemente dendríticas com uma matriz rica em estanho (fase β-Sn) circundada por uma mistura eutética composta pelas fases β-Sn+Cu6Sn5+CuZn. Para as posições finais dos lingotes Sn-Cu-Zn têm sido observadas células eutéticas de baixa velocidade de solidificação. Para as ligas Sn-Ni-Zn, a microestrutura é completamente dendrítica, composta por uma matriz rica em Sn (fase β-Sn) circundada por uma mistura eutética Ni3Sn4+NiSn+β-Sn, além de uma provável formação do intermetálico (Cu,Ni)6Sn5 devido a dissolução do substrato de Cu. As adições de Zn refinaram o arranjo dendrítico das ligas Sn-Cu-Zn, quando em comparação com a liga Sn-0,7%Cu. Contudo, o aumento do teor de não afetou a escala microestrutural. Por outro lado, ambas as adições de Zn não provocaram alterações na escala do arranjo dendrítico, comparando-se com a liga Sn-0,2%Ni. O Zn não influenciou nos valores de σu e δ nas ligas Sn-Cu-Zn, com crescimento colunar. Com a redução do espaçamento dendrítico primário (λ1), σu aumentou para ambos os sistemas Sn-Cu-Zn e Sn-Ni-Zn, contudo, o comportamento do δ foi oposto. A liga Sn-0,2%Ni-0,5%Zn exibiu maiores valores de σu, que estão associados ao mecanismo de endurecimento por solução sólida. Um modo de fratura dúctil tem sido observado para todas as ligas examinadas. As análises de citotoxicidade mostraram que a escala microestrutural não influencia a toxicidade das ligas examinadas, mas sim, os fatores como tempo de incubação e composição química. De modo geral, o Zn melhorou a viabilidade celular das ligas eutéticas Sn-Cu e Sn-Ni, porém ainda com níveis citotóxicos moderados.


  • Mostrar Abstract
  • The development of Pb-free solder alloys is an urgent demand for the electronics industry in order to comply with applicable laws and environmental guidelines and provide products with optimized mechanical and physical properties. Among the alternative lead-free solders, can be highlighted alloys of the Sn-Cu and Sn-Ni systems, with properties superior to the alloys of the Sn-Pb system, such as mechanical and corrosion resistances, in addition to the low cost. However, such SnCu and Sn-Ni alloys still exhibit relatively high melting point and insufficient oxidation resistance. One way to optimize its properties and microstructure is through the addition of alloying elements, such as zinc (Zn). Zn, which is also a low-cost element, and is used in Pb-free solder alloys to minimize intermetallic compound growth in soldered joints, to refine the microstructure and to increase mechanical strength. Therefore, this study aims to understand the effects of Zn additions (0.2 and 0.5 wt.%) on thermal parameters (growth rate-V and cooling rate-Ṫ), microstructure, phases transformation, macrosegregation, mechanical properties (ultimate tensile strength-σu and elongation-to-fracture-δ) and cytotoxicity in the eutectic Sn-0.7wt.%Cu and Sn-0.2wt.%Ni alloys directionally solidified under transient conditions against electrolytic copper substrate. For this, samples from both systems were characterized by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence (XRF) and X-Ray Diffraction (XRD). The cytotoxicity analysis was carried out based on cell viability with an incubation period of 15 and 30 days for the alloys and subsequent exposure of the extracts with the cells for 24 and 48 h. Zn additions caused slight and significant alterations to the phase transformation temperatures of the Sn-Cu-Zn and Sn-Ni-Zn, respectively. Macrostructures with columnar-equiaxial transition (CET) and fully columnar were observed for the Sn-CuZn and Sn-Ni-Zn alloys, respectively. The microstructures of the Sn-Cu-Zn alloys are predominantly dendritic with a tin-rich matrix (β-Sn phase) surrounded by a eutectic mixture composed of the β-Sn+Cu6Sn5+CuZn phases. In the final positions of the SnCu-Zn castings, eutectic cells of the low growth rate have been observed. For the SnNi-Zn alloys, the microstructure is completely dendritic, composed of a tin-rich matrix (β-Sn phase) surrounded by a eutectic mixture Ni3Sn4+ NiSn + β-Sn, in addition to a probable formation of the intermetallic (Cu,Ni)6Sn5 due to the dissolution of the Cu substrate. Zn additions refined the dendritic arrangement of the Sn-Cu-Zn alloys when compared to the Sn-0.7wt.%Cu alloy. However, increasing the content did not affect the microstructural scale. On the other hand, both Zn additions did not change the scale of the dendritic arrangement, compared to the Sn-0.2wt.%Ni alloy. Zn did not influence the  σu and δ values in the Sn-Cu-Zn alloys, with columnar growth. With the reduction of primary dendritic spacing (λ1), σu increased for both Sn-Cu-Zn and Sn-Ni-Zn systems, however, the behavior of δ was opposite. The Sn-0.2wt.%Ni-0.5wt.%Zn alloy exhibited higher σu values, which are associated with the solid-solution hardening mechanism. A ductile fracture mode has been observed for all alloys examined. Cytotoxicity analyzes showed that the microstructural scale does not influence the toxicity of the examined alloys, but factors such as incubation time and chemical composition do. In general, Zn improved the cell viability of the eutectic Sn-Cu and Sn-Ni alloys, but still with moderate cytotoxic levels.

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  • CLEBER DA SILVA LOURENÇO
  • Estudo da substituição parcial do ligante Co pelo Nb no metal duro preparado via MAE e sinterizado em forno convencional, alto vácuo e por pulso de plasma

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • MARCO ANTONIO MORALES TORRES
  • MARIA JOSE SANTOS LIMA
  • NAILTON TORRES CAMARA
  • RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 25/09/2023

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  •  

    O metal duro é um material amplamente utilizado em diversas aplicações como em torneamento, fresagem e perfuração. O metal duro mais utilizado é constituído por uma fase dura majoritária de WC e um ligante metálico minoritário de Co, normalmente inferior a 25% em massa. No entanto, embora a utilização do Co como ligante resulte em melhores propriedades mecânicas ao carbeto cimentado, a comunidade científica tem buscado um substituto parcial ou total para este ligante devido a sua toxidade e escassez. Em virtude disto, esta pesquisa buscou avaliar a possibilidade de uma substituição parcial do Co pelo Nb. Com esse propósito, foram preparados pós compósitos de WC-10%pCo, WC-2,5%pNb7,5%pCo e WC-5%pNb5%pCo através da moagem de alta energia (MAE) em meio úmido, por 2, 15 e 30 horas. Os pós moídos foram compactados a 250 MPa e, posteriormente, sinterizados em um forno resistivo convencional a 1450 °C e 1550 °C. Os pós processados através da MAE por 30 horas, também, foram sinterizados por duas rotas distintas que possibilitam a obtenção do metal duro com melhores propriedades. Para a primeira rota, os pós moídos foram compactados a 250 MPa e sinterizados em alto vácuo (10-4 toor) a uma temperatura de 1550 °C. Na segunda rota, os pós foram sinterizados por pulso de plasma (SPS) a uma temperatura de 1300 °C. Os pós de partida e os moídos, e as amostras sinterizadas foram caracterizadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), difração de raios – x (DRX), espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Os pós, também, foram caracterizados através de medidas de distribuição de tamanho de partícula. A densidade das amostras sinterizadas foram determinadas pelo método de Arquimedes. Também, foi realizado a medição de microdureza Vickers nas amostras sinterizadas. Os resultados revelaram que o processo de MAE é eficiente para promover a homogeneização das fases e reduzir o tamanho de partícula, favorecendo o processo de sinterização dos pós compósitos. A técnica de SPS para os pós moídos por 30 horas se mostrou ser mais eficiente para possibilitar a substituição parcial do Co pelo Nb, levando a obtenção de uma densidade relativa de 84,23% para o carbeto cimentado de WC-5%pCo5%pNb.



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  • Hard metal, also known as cemented carbide, is a widely used material in various applications such as turning, milling, and drilling. The most commonly used hard metal consists of a major hard phase of WC (tungsten carbide) and a minor metallic binder phase of Co (cobalt), usually making up less than 25% by mass. However, although the use of Co as a binder results in improved mechanical properties for the cemented carbide, the scientific community has been seeking a partial or complete substitute for this binder due to its toxicity and scarcity. In light of this, this research aimed to evaluate the possibility of partially replacing Co with Nb (niobium). For this purpose, composite powders of WC-10%Co, WC-2.5%Nb-7.5%Co, and WC-5%Nb-5%Co were prepared using wet high-energy milling (HEM) for 2, 15, and 30 hours. The milled powders were compacted at 250 MPa and subsequently sintered in a conventional resistive furnace at 1450°C and 1550°C. The powders processed via 30-hour WHEM were also sintered using two distinct routes to achieve better properties for the hard metal. In the first route, the milled powders were compacted at 250 MPa and sintered in high vacuum (10-4 torr) at a temperature of 1550°C. In the second route, the powders were sintered using spark plasma sintering (SPS) at a temperature of 1300°C. The starting powders, milled powders, and sintered samples were characterized using field emission scanning electron microscopy (FESEM), X-ray diffraction (XRD), and energy-dispersive spectroscopy (EDS). Particle size distribution measurements were also conducted for the powders. The density of the sintered samples was determined using the Archimedes' method. Additionally, Vickers microhardness measurements were carried out on the sintered samples. The results revealed that the HEM process efficiently promotes phase homogenization and particle size reduction,  facilitating the sintering process of the composite powders. The SPS technique for the 30-hour milled powders proved to be more effective in enabling the partial substitution of Co with Nb, resulting in a relative density of 84.23% for the cemented carbide WC-5%Co-5%Nb.

     
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  • TALITA GALVAO TARGINO
  • Damage resistance and damage tolerance in carbon/epoxy laminates with traditional layup and double-double layup under low-velocity impact

  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS ALBERTO CIMINI JUNIOR
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • LUCAS LISBÔA VIGNOLI
  • RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR
  • Data: 02/10/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • A otimização de estruturas de materiais compósitos, com redução de tempo e custos de fabricação, diminuição de peso e melhoria de propriedades mecânicas tem grande importância tecnológica e, consequentemente, tem sido objeto de muitos estudos. O presente trabalho estuda o comportamento mecânico de dois laminados de fibra de carbono/epóxi (AS4/8552) com rigidez no plano e espessura equivalentes, mas sequência de empilhamento distintas: um laminado [±0/±55]3T, do tipo double-double (DD) [±Φ/±ψ]n, e outro quadriaxial tradicional (QUAD) [03/90/±45]S. A resistência mecânica e a rigidez dos laminados foram avaliadas em ensaios de compressão uniaxial, de impacto de baixa velocidade com três níveis de energia (30 J, 45 J e 74 J) e de compressão após impacto (CAI). Adicionalmente, avaliou-se os mecanismos de dano através de tomografias computadorizadas de raios-x e foi proposto um modelo matemático para estudar o comportamento residual dos laminados. Por este modelo matemático, verificou-se que a resistência residual dos laminados pode ser relacionada à área delaminada, apesar da distribuição do dano ocorrer de forma diferente entre os laminados. Em última análise, verificou-se que as propriedades mecânicas dos dois laminados foram semelhantes, o que corrobora com a possibilidade de utilização de laminados DD em substituição aos tradicionais QUAD, com vantagens como, facilidade de fabricação, menor peso, homogeneização e otimização de sequência de empilhamento.


  • Mostrar Abstract
  • The optimization of composite material structures, aiming at reducing manufacturing time and costs, decreasing weight, and improving mechanical properties, holds great technological importance and has been the subject of numerous studies. This study investigates the mechanical behavior of two carbon fiber reinforced/epoxy laminates (AS4/8552) with equivalent in-plane stiffness and thickness but different stacking sequences: A [±0/±55]3T laminate, of the type double-double (DD) [±Φ/±ψ]n, and a traditional quadriaxial laminate (QUAD) [03/90/±45]S. Strength and stiffness of the laminates were assessed by performing uniaxial compression tests, low-velocity impact tests with three energy levels (30 J, 45 J, and 74 J) and compression after impact (CAI) tests. Additionally, damage mechanisms were evaluated through X-ray computed tomography, and a mathematical model was proposed to study the residual behavior of the laminates. According to this mathematical model, it was observed that the residual strength of the laminates can be related to the delaminated area, although the damage distribution occurs quite differently between the laminates. Ultimately, it was found that the mechanical properties of the two laminates were similar, which supports the possibility of using DD laminates to replace the traditional QUADs, with advantages such as easier fabrication, lower weight, homogenization and optimized stacking sequence.

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  • REBECCA ARAÚJO BARROS DO NASCIMENTO SANTIAGO
  • AVALIAÇÃO DE MINÉRIOS E REJEITOS INDUSTRIAIS À BASE DE FERRO COMO TRANSPORTADORES DE OXIGÊNIO E DO POTENCIAL ENERGÉTICO DO RESÍDUO DO ALGODÃO COLORIDO PARA O PROCESSO BIOMASS CHEMICAL LOOPING GASIFICATION – BCLG

     
     
  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JUAN ADÁNEZ ELORZA
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • IÑAKI ADÁNEZ RUBIO
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • Data: 14/11/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • A redução das emissões antropogênicas de gases de efeito estufa (GEE) tornou-se uma das principais preocupações ambientais enfrentadas neste século. Limitar o aquecimento global a 1,5 ºC até 2100, conforme estabelecido no Acordo de Paris, requer minimizar as emissões cumulativas de CO2 e de outros GEE, como o metano (CH4). Nesse contexto, utilizar biocombustíveis (biomassas) associado a processos de Captura e Armazenamento de CO2 (CAC) apresenta-se como uma solução atrativa a fim de alcançar zero emissões de dióxido de carbono em processos industriais. Logo, Biomass Chemical Looping Gaseification – BCLG surgiu como uma opção inovadora e vantajosa em relação a gaseificação convencional, pois produz gás de síntese de elevada pureza, não diluído em N2 e com menor penalidade energética e econômica. Um critério fundamental no desenvolvimento do processo BCLG é a seleção adequada de um transportador de oxigênio (TO). Ressalta-se que o uso de minérios e rejeitos a base de ferro são atrativos em aplicações industriais Chemical Looping (CL) devido a seu baixo custo, abundância e composição heterogênea. Em vista disso, essa tese de doutorado tem como objetivo avaliar o potencial de quatro transportadores de oxigênio, à base de ferro, como minério de ferro do Brasil (Carajas - CRJ), resíduo de ferro da mineração (Derramamento – DRM) e da indústria siderúrgica (Carepa - CRP), com também da mistura física do DRM com o resíduo da casca de ovo como fonte de CaO (DRM-RCO), para posterior aplicação no processo BCLG. Dessa forma, analisou-se o potencial energético do resíduo do algodão colorido (BRAC) através de técnicas de caracterizações como densidade aparente, análise imediata, poder calorífico e análise química elementar. E os transportadores de oxigênio foram avaliados por técnicas como Florescência de Raios X (FRX), Difração de Raios X (DRX), Granulometria a laser, Picnometria, Microscopia Eletrônica de Varredura por emissão de campo (MEV-FEG) com Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDX), Temperatura Programada de Redução (RTP), resistência mecânica, perda por atrito (Air Jate Index) e avaliação da reatividade por termogravimetria. Após a caracterização físico-química, verificou-se que CRJ possuía propriedades apropriadas para ser avaliado no reator de leito fluidizado descontínuo – Reator Batch, sob condições semelhantes às de CLC, utilizando como gás combustível H2, CO e CH4 a diferentes temperaturas (850 °C, 900 °C e 950 °C). Em seguida, as partículas CRJ usadas foram avaliadas por técnicas de caracterização: Resistência mecânica, AJI, DRX, MEV-FEG e análise da reatividade com H2 e CH4. Foi possível concluir que o transportador CRJ apresentou boa conversão do combustível e reatividade com H2, seguido de CO e por fim CH4, sem deposição de carbono e com mínima perda por atrito durante 12h de operação e tempo de vida útil de 12.030h. Após os testes no Reator Batch, o TO CRJ não apresentou problemas de aglomeração e desfluidização e manteve sua reatividade sob gás hidrogênio. Logo, a BRAC é um combustível potencial a ser utilizado com o TO CRJ pois apresentaram características promissoras para o processo BCLG.

     

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  • The reduction of anthropogenic greenhouse gas (GHG) emissions has become one of the main environmental concerns faced in this century. Limiting global warming to 1.5ºC by 2100, as established in the Paris Agreement, requires minimizing cumulative emissions of CO2 and other GHGs, such as methane (CH4). In this context, using biofuels (biomass) associated with CO2 Capture and Storage (CCS) processes is an attractive solution in order to achieve zero carbon dioxide emissions in industrial processes. Therefore, Biomass Chemical Looping Gaseification – BCLG emerged as an innovative and advantageous option in relation to conventional gasification, as it produces high purity synthesis gas, not diluted in N2 and with less energy and economic penalty. A key criterion in the development of the BCLG process is the proper selection of an oxygen carrier. It should be noted that the use of iron-based ores and tailings are attractive in CL industrial applications due to their low cost, abundance and heterogeneous composition. In view of this, this doctoral thesis aims to evaluate the potential of four oxygen carriers, based on iron, such as iron ore from Brazil (Carajas - CRJ), iron residue from mining (Derramamento - DRM) and from the industrial steel (Carepa - CRP), as well as the physical mixture of DRM with eggshell residue as a source of CaO (DRM-RCO), for application in the BCLG process. The characterization techniques employed were X-Ray Fluorescence (FRX), X-Ray Diffraction (XRD), Laser Granulometry, Pycnometry, Field Emission Scanning Electron Microscopy (MEV-FEG) with X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy (EDX), Programmed Reduction Temperature (RTP), mechanical strength, friction loss (Air Jet Index) and evaluation of reactivity by thermogravimetry. After the physical-chemical characterization, it was verified that CRJ had appropriate properties to be evaluated in the discontinuous fluidized bed reactor - Batch Reactor, using H2, CO and CH4 as fuel gas at different temperatures (850 °C, 900 °C and 950 °C). Then, the characterization techniques were performed: XRD, SEM, Mechanical resistance and post-batch analysis of reactivity with H2 and CH4. It was possible to conclude that the CRJ transporter did not present agglomeration problems at the end of the tests in the Batch Reactor, as well as carbon deposition was not identified. It showed good fuel conversion with H2, followed by CO and finally CH4, with minimal friction loss during 12 hours of operation and maintained its reactivity under hydrogen gas. Therefore, this material presents promising characteristics for the BCLG process.

     
     
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  • WILLIAM CONSTANTINO DA SILVA
  • Avaliação Microestrutural via EBSD das Zonas Parcialmente Diluídas em Revestimentos Dissimilares de Aços ASTM A36 com as Ligas AWS E 309L e AWS ER NiCrMo-3 Depositadas pelo Processo MIG em Camada Única e Dupla

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • CELINA LEAL MENDES DA SILVA
  • GUDSON NICOLAU DE MELO
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • Data: 27/11/2023
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  • A exploração de petróleo em águas ultraprofundas tem se intensificado com a descoberta de petróleo na camada pré-sal. Diante desse cenário, o desenvolvimento e aprimoramento de materiais e componentes de engenharia tornam-se essenciais para enfrentar os novos desafios desse setor. Em particular, a vida útil em serviço e a resistência à corrosão de componentes e estruturas devem ser aprimoradas. Para alcançar esse objetivo, diversas iniciativas têm utilizado o revestimento por soldagem de ligas com propriedades especiais, como as ligas inoxidáveis e de níquel, sobre aços estruturais. Contudo, a soldagem dissimilar pode gerar problemas, como a formação de regiões descontínuas de elevada dureza na região interfacial, conhecidas como Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD). Nesse sentido, um estudo foi conduzido empregando ligas metálicas de elevada resistência à corrosão. A técnica de Microscopia Eletrônica por Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD) foi utilizada para caracterizar estas regiões interfaciais e avaliar de forma segura e aprofundada a microestrutura dos revestimentos produzidos. Para a realização desse estudo, arames-eletrodos das ligas AWS E 309L e AWS ER NiCrMo-3 — Inox 309L e Inconel 625 — foram utilizados como metais de adição depositados sobre placas de teste em aço ASTM A36. A soldagem MIG automatizada em camada única e dupla foi empregada. As características metalúrgico-mecânicas foram avaliadas por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (MEV-FEG) utilizando a técnica de Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios-X (MEV-EDS) e Microdureza Vickers. Os resultados mostraram que a Zona Termicamente Afetada (ZTA) teve sua microestrutura modificada e, consequentemente, sua microdureza diretamente relacionada com o modo de deposição do revestimento (camada única ou dupla). Em relação às ZPDs, estas foram observadas em diferentes morfologias, como praias, penínsulas e ilhas, com altos percentuais de ferro, cromo e níquel, resultando em alta microdureza e apresentando uma microestrutura tipicamente martensítica. Ao comparar os níveis de microdureza entre a deposição em camada única e em camada dupla, notou-se que a técnica de deposição em camada dupla foi mais eficaz em reduzir significativamente os valores de microdureza nas ZPDs e nas ZTAs dos componentes revestidos.


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  • Oil exploration in ultra-deep waters has intensified with the discovery of oil in the pre-salt layer. Given this scenario, the development and improvement of materials and engineering components become essential to face the new challenges of this sector. In particular, a service life and corrosion resistance of components and structures must be improved. To achieve this goal, several initiatives have used resistance cladding of alloys with special properties, such as stainless and nickel alloys, on resistant steels. However, dissimilar pain can generate problems, such as the formation of discontinuous regions of high hardness in the interfacial region, known as Partially Diluted Zones (PDZ). In this sense, a study was followed using metallic alloys of high corrosion resistance. The technique of Electron Microscopy by Backscattered Electron Diffraction (EBSD) was used to characterize these interfacial regions and safely and deeply evaluate the microstructure of the claddings produced. For the work, welding electrode from alloys AWS E 309L and AWS ER NiCrMo-3 — stainless 309L and Inconel 625 — are used as filler metals deposited on ASTM A36 steel test plates. Automated single and double layer MIG interface were employed. The metallurgical-mechanical characteristics were evaluated by means of Field Emission Scanning Electron Microscopy (FEG-SEM) using the technique of Backscattered Electron Diffraction (EBSD), Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDS) and Vickers Microhardness. The results appreciated that the Heat Affected Zone (HAZ) had its microstructure
    modified and, consequently, its microhardness directly related to the cladding deposition mode (single or double layer). Regarding the PDZs, they were observed in different morphologies such as beaches, swirl, and islands, with high percentages of iron, chromium, and nickel, along with high microhardness values and a microstructure typically characteristic of martensitic structures. When comparing microhardness percentages between single-layer and double-layer deposition, it was found that double-layer deposition was more beneficial in significantly reducing microhardness values in the PDZs andin the HAZs of the coated components.

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  • JULIANO AUGUSTO MEDEIROS DE MENEZES E OLIVEIRA
  • Estudo do efeito de pulsos elétricos no auto-reparo da liga pré-deformada AA7075 (Al-Zn-Mg-Cu): comportamento mecânico e evolução microestrutural.

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • ALBERTO JORGE JUNIOR
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • Data: 07/12/2023
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  • No passar dos últimos anos a pesquisa em materiais auto reparáveis ganha crescente atenção científica. À essa classe de materiais bioinspirados, engenheiros e cientistas se baseiam em mecanismos biológicos para projetar novos materiais com características únicas. Avanços nesse sentido são amplamente notados em diversas classes de materiais. Em específico aos materiais metálicos, o processamento por pulsos elétricos, ou EPT (Electropulsing Treatment), é uma nova abordagem de autorreparo que cresce em importância no âmbito tecnológico. A aplicação de uma corrente controlada de densidade suficientemente alta, porém com baixa elevação da temperatura, gera um fluxo de elétrons com energia capaz de modificar a microestrutura, podendo promover o alívio de tensões, a redução de micro-rechupes e micro-trincas ou mesmo a recristalização. Dada a importância de técnicas que aumentem da vida útil de componentes aeronáuticos, a proposta do presente trabalho é o estabelecimento de uma metodologia com o desenvolvimento de parâmetros adequados ao processo de autorreparo via pulsos elétricos na liga de alumínio AA 7075 (Al-Zn-Mg-Cu). A análise composicional e das fases presentes foi efetuada via fluorescência de raios-X (FRX) e difração de raios-X (DRX). O comportamento mecânico e a geração de defeitos cristalinos foi avaliada previamente em corpos de provas usinados seguindo a norma ASTM E8, sob ensaios de tração interrompidos nas deformações de 60%, 70%, 80%, 90% e 95% relativo à ruptura, resultando no aumento das tensões de escoamento e redução da ductilidade. As amostras mais encruadas (90 e 95 % deformadas) foram tratadas via EPT com corrente de pico (Ip) de 400 A e 500 A; corrente de base 0 A (Ib), tempo de pico (Tp) e tempo de base em 0,1 s (Tb) em um tempo total de tratamento de 7s, 14s e 21s em ciclos de 35, 70 e 105 respectivamente. As amostras deformadas antes e após o EPT foram analisadas por ensaios de tração, cujos resultados comprovaram o aumento da ductilidade e a redução da tensão de escoamento com o maior período da corrente aplicada. A condição mais crítica, referente às amostras deformadas à 95% da ruptura, tratadas por EPT (Ip de 400 A) com 7s, 14s e 21s foram analisadas via tensões residuais por DRX, comprovando o alívio de tensões residuais promovido pelo EPT em função do período de aplicação, concordando com o comportamento sob tração. Apesar das evidências comprobatórias do efeito do EPT nas propriedades mecânicas, as análises de superfície dos corpos de prova, via microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), não foram suficientes para comprovar o efeito microestrutural do autorreparo, sendo necessário análises mais detalhadas.


  • Mostrar Abstract
  • Over the past few years, research into self-healing materials has gained increasing scientific attention. In this class of bioinspired materials, engineers and scientists rely on biological mechanisms to design new materials with unique characteristics. Advances in this sense are widely noted in several classes of materials. Specifically for metallic materials processing by electrical pulses, or EPT (Electropulsing Treatment) is a new approach to self-healing that is growing in importance in the technological field. The application of a controlled current of sufficiently high density, but with a low temperature rise, generates a electron flow with energy capable of modifying the microstructure, which may promote stress relief, the reduction of microvoids and microcracks or even the recrystallization. Given the importance of techniques that increase the useful life of aeronautical components, the purpose of this work is to establish a methodology with the development of appropriate parameters for the self-repair process via electrical pulses in the aluminum alloy AA 7075 (Al-Zn-Mg -Cu). Compositional and phase analysis was performed via X-ray fluorescence (XRF) and X-ray diffraction (XRD). The mechanical behavior and generation of crystalline defects was previously evaluated in specimens machined according to the ASTM E8 standard, under interrupted tensile tests at deformations of 60%, 70%, 80%, 90% and 95% relative to rupture, resulting in the increase of yield stresses and reduction of ductility. The hardest samples (90 and 95% deformed) were treated via EPT with peak current (Ip) of 400 A and 500 A; base current 0 A (Ib), peak time (Tp) and base time in 0.1 s (Tb) in a total treatment time of 7s, 14s and 21s totaling 35, 70 and 105 25 cycles respectively. The deformed samples before and after EPT were analyzed by tensile tests, the results of which confirmed the increase in ductility and the reduction in yield stress with the longer period of applied current. The most critical condition, referring to samples deformed to 95% of rupture, treated by EPT (Ip of 400 A) with 7s, 14s and 21s were analyzed via residual stresses by XRD, proving the relief of residual stresses promoted by EPT due to the application period, in agreement with the behavior under tensile test. Despite the evidence supporting the effect of EPT on mechanical properties, surface analyzes of the specimens, via field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG), were not sufficient to prove the microstructural effect of self-repair, requiring more detailed analyzes.


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  • GERLÂNEA SILVA DE OLIVEIRA
  • INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE NÍQUEL NAS PROPRIEDADES MICROESTRUTURAIS E FÍSICO-MECÂNICAS DO COMPÓSITO W-Cu-Ni.

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • MARIA JOSE SANTOS LIMA
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • JUSSIER DE OLIVEIRA VITORIANO
  • MARCELLO FILGUEIRA
  • Data: 13/12/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • O tungstênio e seus compósitos, a exemplo do sistema tungstênio- cobre (W-Cu) e tungstênio- cobre- níquel (W-Cu-Ni) têm atraído cada vez mais atenção para estudos, por apresentarem excelentes propriedades mecânicas, físicas e químicas, para aplicações no campo da eletroeletrônica, além disso, não apresentam toxidade, nem riscos ambientais. Diante disto, o presente trabalho estudou a influência da adição de Níquel na microestrutura e propriedades mecânicas e físicas do compósito W-Cu, obtidos por moagem de alta energia e sinterizados via Sinterização por Plasma Pulsado – SPS e em forno convencional. Foram estudados os efeitos da variação percentual de Ni e da temperatura de sinterização nas propriedades dos compósitos W-Cu. Para obtenção dos pós, foram misturados o tungstênio (W-70%p) e o cobre (Cu-30%p, 28%p e 25%p) com Níquel (Ni 2%p e 5%p.), posteriormente foram moídos em um moinho planetário de alta energia, durante 10 horas. A sinterização foi realizada por SPS, nas temperaturas de 900 ºC e 1000 ºC e em forno resistivo com fluxo de gás argônio nas temperaturas de 1000°C, 1050ºC e 1100ºC. Os pós de partida (W, Cu e Ni) e os moídos nas proporções citadas anteriormente, foram caracterizados por difração de raios – X (DRX); microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Espectroscopia de energia dispersiva (EDS); Particulometria e FRX. Após a sinterização as amostras foram caracterizadas por MEV, EDS, medidas de densidade, microdureza e condutividade. Os resultados da microscopia eletrônica de varredura e do EDS, revelaram que a moagem de alta energia por 10 horas foi suficiente para obter o compósito com boa homogeneidade e livre de impurezas. Os difratogramas de DRX mostraram os picos das fases características do compósito. Os compactados sinterizados apresentaram densidades variando de 10,71 g/cm³ a 12,35 g/cm³ e microdureza de 258 HV a 371 HV. A amostra de composição C2 - (W-28%pCu-2%pNi) sinterizada a 900 ºC e 1000 ºC via SPS apresentou maior valor de densidade (12,35 g/cm³) e maior valor de dureza (371,4 HV), consequentemente menor porosidade. Desta forma, a adição de pequenas quantidades de níquel e o aumento da temperatura de sinterização influência de forma positiva nas propriedades mecânicas do compósito em estudo..


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  • Tungsten and its composites, such as the tungsten-copper (W-Cu) and tungsten-copper-nickel (W-Cu-Ni) system, have attracted increasing attention to studies, due to their excellent mechanical, physical and chemical properties, for applications in the field of electroelectronics, in addition, they do not present toxicity or environmental risks. In view of this, the present work studied the influence of the addition of Nickel on the microstructure and mechanical and physical properties of the W-Cu composite, obtained by high-energy milling and sintered by Spark plasma sintering (SPS). The effects of Ni percentage variation and sintering temperature on the properties of W-Cu composites were studied. To obtain the powders, tungsten (W) and copper (Cu) were mixed with 2%w and 5%w. of Nickel (Ni), were subsequently ground in a high-energy planetary mill for 10 hours. Sintering was performed by SPS at temperatures of 900 ºC and 1000 ºC. The starting powders (W, Cu and Ni) and those ground in the proportions mentioned above were characterized by X-ray diffraction (XRD); scanning electron microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS); Particlemetry and FRX. After sintering, the samples were characterized by SEM, EDS, optical microscopy (OM), density and microhardness measurements. The results of scanning electron microscopy and EDS revealed that high energy milling for 10 hours was enough to obtain the composite with good homogeneity and free of impurities. XRD diffractograms showed the peaks of the characteristic phases of the composite. The sintered compacts had densities ranging from 10.71 g/cm³ to 12.35 g/cm³ and microhardness from 258 HV to 371 HV. The W-30%p.Cu sample sintered at 900 ºC showed a higher density value (12.35 g/cm³) and consequently lower porosity. The sample with the addition of nickel (W-28%Cu-2%Ni) sintered at 1000ºC showed the highest density and highest hardness value. Thus, nickel positively influences the mechanical properties of the composite under study, when added in small amounts.

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  • FÁBIO GUSTAVO LIMA PEREIRA
  • Sinterização a plasma e propriedades de ligas de Ni-Cr endurecidas por dispersão de óxidos

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • CRISTIANO BINDER
  • JORGE MAGNER LOURENÇO
  • Data: 15/12/2023

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  • Ligas reforçadas por dispersão de óxidos (ODS) são conhecidas pelo elevado potencial de aplicação como materiais estruturais em sistemas de geração de energia ou na industria petroquímica devido, principalmente, a sua microestrutura altamente estável e à elevada resistência à fluência. Essas características estão associadas a presença de uma alta densidade de discordâncias e de contornos de grão que são efetivamente ancorados por partículas de óxidos ultrafinas, dispersas ao longo da microestrutura desses materiais. O método tradicional de processamento das ligas ODS é via moagem de alta energia (MAE), seguido de consolidação por prensagem
    isostática à quente. No presente estudo, ligas ODS à base de Níquel foram sinterizadas em forno tubular e em forno à plasma em regime anormal. Ligas Ni-Cr com as composições Ni-20Cr, Ni-20Cr-1,2𝑌2𝑂3 e Ni-20Cr-1,2𝑌2𝑂3-5𝐴𝑙2𝑂3 foram desenvolvidas e caracterizadas. Então, foram investigados os efeitos da composição e dos parâmetros de processamento tempo de moagem, temperatura e tempo de sinterização nas características microestruturais, na densidade e na microdureza dos pós moídos e das ligas consolidadas. A análise das características microestruturais das ligas sinterizadas foi realizada através da técnica Electron Backscatter Diffraction (EBSD) utilizando a microscopia eletrônica de varredura, bem como a difração de raios-X, já as propriedades mecânicas foram avaliadas usando ensaio de microdureza Vickers e a densidade através do princípio de Arquimedes. Maiores temperaturas de sinterização proporcionaram a obtenção de ligas com maior microdureza e densidade. A adição de 1,2% de 𝑌2𝑂3 a matriz de Ni-20Cr reduziu significativamente o tamanho de grão da liga. Maior microdureza foi encontrada para liga com composição Ni-20Cr-1,2𝑌2𝑂3-5𝐴𝑙2𝑂3  e foi atribuída ao efeito combinado dos mecanismos de endurecimento por dispersão e por transferência de carga. Todos os aspectos microestruturais e de propriedades mecânicas sugerem que os processos de sinterização a plasma em regime anormal e em forno tubular são similares.


  • Mostrar Abstract
  • Oxide Dispersion Reinforced Alloys (ODS) are known for their high application potential as structural materials in power generation systems or in the petrochemical industry, mainly due to their highly stable microstructure and high creep resistance. These characteristics are associated with the presence of a high density
    of dislocations and grain boundaries that are effectively anchored by ultrafine particles, rich in Y-Ti-O, dispersed along the microstructures of these materials. The traditional method of processing ODS alloys is via mechanical alloying, followed by consolidation by hot isostatic pressing. Recently, a new technique for sintering materials from powder using pulsed DC electrical discharge was developed by LabMat of the Universidade Federal de Santa Catarina. This technique consists of heating the compact through the bombardment of ionic particles and fast neutral chemical species. In the present work, nickel-based alloys were processed by MA in a
    spex mill and sintered in a conventional furnace using a DC electric discharge technique. Furthermore, the nickel-based ODS alloys were developed from the addition of 1.2%𝑌2𝑂3 in a matrix with Ni-20Cr composition. Initially, the properties of starting and milled powders were evaluated using techniques such as x-ray diffraction and scanning electron microscopy, in addition to investigating the effects of processing parameters: milling time (0h, 1h and 2h), temperature (1000 ∘C and 1200 ∘C) and sintering time (30 and 60min) on the microstructural characteristics, density and microhardness of the Nickel based alloy Ni-20Cr-1.2𝑌2𝑂3. Subsequently, 5% by weight of 𝐴𝑙2𝑂3 was added to the alloy Ni-20Cr-1.2𝑌2𝑂3, in order to analyze the effect
    of load transfer hardening . The microstructural characteristics of the consolidated alloys were examined using SEM-FEG, while the mechanical properties were evaluated using the Vickers microhardness test. The densities of the sintered samples were determined using the Archimedes principle. Densities between 6.3 and 7.14 g/𝑐𝑚3 were found and microhardnesses between 114 and 266 HV. The surface porosity of the Ni-20Cr-1.2𝑌2𝑂3 alloy was investigated using the image analysis method, considering parameters such as mean pore diameter, shape factor and elongation factor. All microstructural aspects, surface porosity and mechanical properties suggest that plasma sintering processes in abnormal DC glow discharge and in conventional tube
    furnace are similar.

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  • WENDEL ANDERSON DANTAS TEIXEIRA
  • SÍNTESE DE ZEÓLITAS A PARTIR DE RESÍDUOS CLASE II DA INDÚSTRIA DO PETRÓLEO


  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • FABIO GARCIA PENHA
  • MARIELE IARA SOARES DE MELLO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • Data: 26/12/2023
    Ata de defesa assinada:

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  • Das mais de 255 estruturas zeolíticas conhecidas hoje em dia, somente umas dez (10) são produzidos industrialmente. Isso ocorre porque muitas das sínteses não estão otimizadas, ou são muito caras para serem escalonadas. Para viabilizar que mais estruturas sejam produzidas industrialmente, os custos da síntese podem ser diminuídos pela substituição de matérias primas tradicionais por fontes de alternativas de Si e Al. Entre as fontes alternativas de Si e Al, podem ser empregadas materiais naturais como argilominerais, resíduos industriais, entre outros. Estamos propondo neste trabalho uso de materiais fragmentados e deslocados pela broca para superfície, resíduo de perfuração de poços de petróleo denominado cascalho, com também chamados de amostra de calha. A zeólita a ser obtida empregando este resíduo será inicialmente a zeólita LTA. Os materiais obtidos, bem com os de partida foram caracterizados por difração de raios X, fluorescência de raio X, microscopia eletrônica de varredura e adsorções de CO2. Como resultado foi possível observar a formação dos materiais zeolíticos através da identificação das reflexões de Bragg características da morfologia cúbica característica da Zeólita LTA. A relação Si/Al das amostras resultou próxima a unidade, conforme esperado para esta topologia. Comprovada a viabilidade da síntese da zeólita empregando este resíduo, pretende-se ampliar seu uso para outra estrutura zeolíticas.


  • Mostrar Abstract
  • The more than 255 zeolite structures know today,ony ten (10) are produced industrially. This is because many of the syntheses are not optimized or are too expensive to scale. To enable more structures to be produced industrially synthesis costs can be reduced by replacing tradicional raw materials with alternative sources of Si and Al. Among the alternative sources of Si na Al, natural materials such as clay minerals, industrial waste can be used, between others. We are proposing in this work the use of fragmented materials displaced by the drill to the surface, residue from drilling oil wells called gutter sample. The zeolite to be obtained using this residue will initially be LTA zeolite. The materials obtained materials, as well as the starting ones, were characterized by X-ray difraction, X- ray fluorescence, scanning electron microscopy and Co2 adsorption. As a result, it was possible to observe the formation of zeolite materials through the identification of characteristic Bragg reflections and characteristics cubic morphology of zeolite LTA. The Si/Al ratio of the samples was close to Unity, as expected for this topology. Once the fearsibility of zeolite synthesis using this residue has been proven, it is intended to expand its use to another zeolite structure.

2022
Dissertações
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  • THERESA BEATRIZ OLIVEIRA NUNES
  • Influência do método de síntese nas propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes do Ca1-xInxWO4

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA DE AZEVEDO MARQUES
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 10/02/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • O CaWO4 é um semicondutor que vem sendo investigado atualmente por apresentar boas propriedades ópticas. Estas propriedades estão relacionadas a alguns fatores de processamento como por exemplo os diferentes métodos de síntese que geram estruturas cristalinas e morfologias distintas. Tais características morfológicas e estruturais certamente irão afetar as propriedades do material sintetizado. Neste trabalho foram investigadas as propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes do CaWO4 dopado com índio (0,1,2,4 e 8% mol) sintetizado durante 30 minutos por dois métodos distintos: o método sonoquímico (MS) e o método hidrotérmico assistido por microondas (MHAM). As estruturas cristalinas das amostras puras e dopadas e suas morfologias foram caracterizadas pela técnica de difração de raios-X (DRX) e pela microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), respectivamente. A atividade fotocatalítica foi estimada a partir da degradação do corante azul de metileno (MB) sob luz UV. Os pós de CaWO4 foram testados em 3 ciclos de reuso. As propriedades ópticas e fotoluminescentes foram estimadas a partir da espectroscopia UV-Visível e do ensaio de fotoluminescência (FL). Os difratogramas indicaram a não formação de fases secundárias e o refinamento de Rietveld estimou os tamanhos de cristalito onde as amostras sintetizadas pelo MS obtiveram um tamanho de cristalito de 31,85 nm para a amostra pura que variou para 31,23 nm com a dopagem máxima (8% de In). Para as amostras sintetizadas pelo MHAM o tamanho de cristalito variou entre 35,98 nm para a amostra pura e 36,73 nm para a amostra de 8% de In. Os tamanhos médios de cristalito das amostras dos MS e MHAM foram 33,51 e 34,69 nm, respectivamente. As imagens do MEV-FEG indicaram uma morfologia aglomerada irregular e na forma de bastonetes e kibes. A atividade fotocatalítica teve sua eficiência incrementada com o aumento da porcentagem de dopantes, sendo as amostras com 4 e 8% de índio que apresentaram as melhores eficiências fotocatalíticas e os menores valores de bandgaps. A amostra sintetizada pelo método hidrotérmico apresentou a menor perda de eficiência durante os 3 ciclos de reuso, sendo a melhor alternativa para aplicações em fotocatálise.  As amostras com 8% de íons de In+3 apresentaram menores intensidades de FL com pico máximo em 479 e 483 nm sugerindo que há uma menor recombinação par e-/h+, o que levou essas amostras a terem um melhor desempenho fotocatalítico.


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  • CaWO4 is a semiconductor that is currently being investigated for having good optical properties. These properties are related to some processing factors such as different synthesis methods that generate distinct crystal structures and morphologies. Such morphological and structural characteristics will certainly affect the properties of the synthesized material. In this work, the photocatalytic and photoluminescent properties of CaWO4 doped with indium (0, 1, 2, 4 and 8% mol) were investigated for 30 minutes by two different methods: the sonochemical method (MS) and the microwave-assisted hydrothermal method (MHAM). The crystal structures of the pure and doped samples and their morphologies were characterized by X-ray diffraction (XRD) and by field emission scanning electron microscopy (MEV-FEG), respectively. The photocatalytic activity was estimated from the degradation of methylene blue (MB) dye under UV light. CaWO4 powders were tested in 3 cycles of reuse. Optical and photoluminescence properties were estimated from UV-Visible spectroscopy and the photoluminescence (FL) test. The diffractograms indicated no formation of secondary phases and the Rietveld refinement estimated the crystallite sizes where the samples synthesized by MS obtained a crystallite size of 31,85 nm for the pure sample which varied to 31,23 nm with a maximum doping (8% of In). For the samples synthesized by MHAM, the crystallite size varied between 35,98 nm for the pure sample and 36,73 nm for the 8% In sample. The average crystallite sizes of MS and MHAM samples were 33.51 and 34.69 nm, respectively. The SEM-FEG images indicated a clustered morphology with an irregular shape and in the form of rods and kibes. The photocatalytic activity increased in efficiency with increasing doping, and the samples doped with 4 and 8% of indium in each synthesis were the samples that showed the best photocatalytic efficiencies and the lowest bandgaps values. The sample synthesized by the hydrothermal method showed the smallest loss of efficiency during the 3 cycles of reuse, being the best alternative for applications in photocatalysis. The samples with 8% of In+3 ions showed lower FL intensities with maximum peak at 479 and 483 nm suggesting that there is a lower recombination pair e-/h+, which led these samples to have a better photocatalytic performance.

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  • DÉBORA FERREIRA DOS SANTOS MORAIS
  • Estudo das Propriedades Fotocatalíticas e Ópticas da heterojunção SrMoO4/g-C3N4 via síntese sonoquímica com controle de temperatura

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MARCIO DALDIN TEODORO
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 11/02/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • Os Processos Oxidativos Avançados (POA’S) baseados na fotocatálise heterogênea tem sido extensivamente utilizados como alternativa eficaz para o tratamento de efluentes. Esses processos utilizam o semicondutor como catalisador devido sua estrutura eletrônica de bandas. Contudo, muitos semicondutores sofrem recombinação de portadores de carga, limitando sua eficiência na degradação do contaminante orgânico. Uma das estratégias para contornar esta problemática é a síntese de heterojunção, que consiste em unir materiais que compartilham entre si a mesma interface, propiciando a separação espacial de portadores de carga, aumentando, consequentemente, a eficiência fotocatalítica.

    Neste trabalho, partículas da heteroestrutura SrMoO4/x g-C3N4, em que x = 0; 0,1; 0,3; e 0,5 gramas, foram sintetizadas em etapa única por método sonoquímico, durante 30 minutos em temperaturas controladas de 15, 30 e 45ºC. As partículas obtidas foram caracterizadas estruturalmente por difração de raios X (DRX), morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), propriedades ópticas foram investigadas pelas técnicas de espectroscopia UV-Vis e técnica de fotoluminescência (FL), e propriedades fotocatalíticas foram avaliadas utilizando radiação UV na degradação dos contaminantes orgânicos Azul de Metileno (AM), Rodamina B (RhB) e Violeta Cristal (VC). Os padrões de DRX para molibdato de estrôncio (SrMoO4) puro não apresentaram presença de fases secundárias, enquanto que os difratogramas para as heteroestruturas exibiram um deslocamento do pico principal. A análise de MEV mostrou que partículas de SrMoO4 puro possuem morfologia aglomerada tipo bastonetes, e que nas heterojunções esses bastonetes são envoltos em nanofolhas de nitreto de carbono grafítico (g-C3N4). A análise de UV-Vis comprovou o alto bandgap do SrMoO4 puro (4,4eV) com absorção para comprimento de ondas menores (270nm), enquanto que as heteroestruturas tiveram diminuição do bandgap (~4,2eV) e ampliação da faixa de absorção (~436nm) com o aumento da presença do g-C3N4. Os espectros FL das amostras SrMoO4 puro apresentaram barda larga com emissão predominante na região azul-verde, enquanto as heterojunções apresentaram uma banda mais estreita com intensidade muito maior que as amostras puras, com emissão predominante na cor azul. Os resultados dos testes fotocatalíticos indicaram que o aumento de g-C3N4 aumentou a eficiência fotocatalítica na degradação dos contaminantes, sendo a amostra com 0,5g de g-C3N4 sintetizada na temperatura de 30ºC com maior eficiência na degradação dos corantes: 99,58%, 100% e 98,65% para os corantes AM, RhB e VC, respectivamente. Para analisar a aplicabilidade, a mistura dos corantes utilizados foi realizada, onde a amostra com 0,5g de g-C3N4 degradou  os componentes AM, RhB e VC em 96,5%, 64% e 76,3%, respectivamente. Três ciclos de reuso foram realizadas, com eficiência fotocatalítica final de 96,4%, 76,3% e 87,4% para os corantes AM, RhB e VC, respectivamente.

     


  • Mostrar Abstract
  • Advanced Oxidative Processes (OAP’s) based on heterogeneous photocatalysis have been extensively used as an effective alternative for the treatment of effluents. These processes use the semiconductor as a catalyst due to its electronic band structure. However, many semiconductors undergo charge carrier recombination, limiting their efficiency in degrading the organic contaminant. One of the strategies to overcome this problem is the heterojunction synthesis, which consists of joining materials that share the same interface, providing the spatial separation of charge carriers, consequently increasing the photocatalytic efficiency.

    In this work, particles of the SrMoO4/x g-C3N4 heterostructure, where x = 0; 0.1; 0.3; and 0.5 grams, were synthesized in a single step by sonochemical method, during 30 minutes at controlled temperatures of 15, 30 and 45ºC. The obtained particles were structurally characterized by X-ray diffraction (XRD), morphologically by field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG), optical properties were investigated by UV-Vis spectroscopy and photoluminescence (PL) techniques. and photocatalytic properties were evaluated using UV radiation in the degradation of organic contaminants Methylene Blue (MB), Rhodamine B (RhB) and Crystal Violet (VC). The XRD patterns for pure strontium molybdate (SrMoO4) did not show the presence of secondary phases, while the diffractograms for the heterostructures showed a shift from the main peak. SEM analysis showed that pure SrMoO4 particles have agglomerated rod-like morphology, and that in heterojunctions these rods are encased in graphitic carbon nitride nanosheets (g-C3N4). The UV-Vis analysis confirmed the high bandgap of pure SrMoO4 (4.4eV) with absorption for shorter wavelengths (270nm), while the heterostructures had a decrease in the bandgap (~4.2eV) and an increase in the absorption range (~436nm) with increasing presence of g-C3N4. The PL spectra of the pure SrMoO4 samples showed a broad barda with predominant emission in the blue-green region, while the heterojunctions showed a narrower band with much higher intensity than the pure samples, with predominant emission in the blue color. The results of the photocatalytic tests indicated that the increase of g-C3N4 increased the photocatalytic efficiency in the degradation of the contaminants, being the sample with 0.5g of g-C3N4 synthesized at a temperature of 30ºC with greater efficiency in the degradation of the dyes: 99.58% , 100% and 98.65% for MB, RhB and VC dyes, respectively. To analyze the applicability, the dyes used were mixed, where the sample with 0.5g of g-C3N4 degraded the MB, RhB and VC components by 96.5%, 64% and 76.3%, respectively. Three reuse cycles were performed, with final photocatalytic efficiency of 96.4%, 76.3% and 87.4% for MB, RhB and VC dyes, respectively.

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  • JOYCE MARINA PAIVA DA SILVA
  • Síntese e caracterização de heteroestruturas de Ag2CrO4:Ag2MoO4 e de Ag2CrO4:Ag2WO4 com propriedades fotocatalíticas

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MARIO GODINHO JUNIOR
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 18/02/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • O descarte de poluentes orgânicos, realizado de forma incorreta no meio ambiente, vem aumentando o interesse em materiais com propriedades fotocatalíticas que sejam capazes de degradar diferentes componentes, tais como os corantes presentes nos efluentes. Neste trabalho, o método de síntese por coprecipitação a 70ºC foi utilizado para a obtenção de heteroestruturas de Ag2CrO4:Ag2MoO4 e de Ag2CrO4:Ag2WO4, em que Mo e W foram inseridos nas proporções de 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1 mol%. As nanopartículas obtidas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia ultravioleta visível (UV-Vis). Para as propriedades fotocatalíticas foram realizados testes frente ao corante azul de metileno e frente a uma mistura de corantes (azul de metileno, alaranjado de metila e rodamina-B). Os resultados de DRX confirmaram a obtenção das fases investigadas, indicando a eficiência da síntese por coprecipitação para as amostras obtidas. A espectroscopia Raman revelou mudanças significativas na ordem-desordem local em função da gradual substituição do formador de rede. As imagens obtidas pelo MEV-FEG indicaram que as amostras compostas por duas fases apresentaram uma morfologia formada pela mistura das respectivas fases puras. Todas as heteroestruturas obtidas apresentaram absorção para maiores comprimentos de onda, e menores energias de gap, quando comparadas as fases puras de Ag2MoO4 e Ag2WO4. A atividade fotocatalítica foi investigada e os resultados indicaram que todas as amostras apresentaram boa atividade catalítica frente ao azul de metileno, sendo que todas as amostras heteroestruturadas foram mais eficientes que as fases puras de Ag2MoO4 e Ag2WO4, com eficiência de 95% e 99%, respectivamente. Os ciclos de reuso indicaram alto potencial para aplicação prática em águas residuais, devido a capacidade de ciclos consecutivos para fotodegradação. Além disso, o teste frente a mistura de corantes indicou que a eficiência da atividade fotocatalítica vai ser dependente da complexidade das moléculas envolvidas.


  • Mostrar Abstract
  • The incorrect disposal of organic pollutants into the environment has been increasing interest in materials with photocatalytic properties that are capable of degrading different components, such as dyes present in effluents. In this work, the synthesis method by coprecipitation at 70ºC was used to obtain heterostructures of Ag2CrO4:Ag2MoO4 and Ag2CrO4:Ag2WO4, in which Mo and W were inserted in the proportions of 0; 0.25; 0.5; 0.75 and 1 mol%. The nanoparticles obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and ultraviolet visible spectroscopy (UV-Vis). For the photocatalytic properties, tests were performed against methylene blue dye and against a mixture of dyes (methylene blue, methyl orange and rhodamine-B). The XRD results confirmed the achievement of the investigated phases, indicating the efficiency of the synthesis by coprecipitation for the samples obtained. Raman spectroscopy revealed significant changes in the local order-disorder as a function of the gradual replacement of the lattice former. The images obtained by SEM-FEG indicated that the samples composed of two phases presented a morphology formed by the mixture of the respective pure phases. All heterostructures obtained showed absorption for longer wavelengths, and lower gap energies, when compared to pure Ag2MoO4 and Ag2WO4 phases. The photocatalytic activity was investigated and the results indicated that all samples showed good catalytic activity against methylene blue, and all heterostructured samples were more efficient than pure Ag2MoO4 and Ag2WO4 phases, with efficiency of 95% and 99%, respectively. The reuse cycles indicated high potential for practical application in wastewater, due to the capacity of consecutive cycles for photodegradation. Furthermore, the test against the dye mixture indicated that the efficiency of the photocatalytic activity will be dependent on the complexity of the molecules involved.

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  • JOÃO FELIPE BARROS PONTES
  • Adição de poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA) como agente de auto-reparo em compósitos vidro-epóxi com danos por impacto

  • Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • BRUNA LOUISE SILVA
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR
  • Data: 30/03/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • Materiais com mecanismo de autorreparo oferecem um grande potencial para novos desenvolvimentos científicos e tecnológicos. Esta é uma área de pesquisa com grandes possibilidades de avanços no campo da ciência e engenharia dos materiais. Neste sentido o presente trabalho tem como objetivo a fabricação e caracterização de um material compósito aditivado por agente de reparo termoplástico. A capacidade de reparar danos e delaminações localizadas foi avaliada para o compósito investigado. Este reparo é ativado via fornecimento de calor, através de uma fonte externa, e promove o aumento da mobilidade do agente termoplástico, poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA). Os danos foram realizados nos corpos de prova de maneira controlada, via máquina de impacto por queda livre, sendo assim caracterizado como impacto de baixa velocidade. A Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) permitiu avaliar interações químicas entre a matriz epóxi e o agente de reparo, pós fabricação e ciclo de reparo. A inspeção visual foi utilizada para dimensionar as zonas afetadas com a finalidade de comparar o comportamento dos corpos de prova sob influência da energia de impacto e efeito do EMAA, em relação ao preenchimento das fissuras e delaminações e absorção de energia. Finalmente, o ensaio mecânico de compressão após impacto (CAI – Compression After Impact) foi realizado para avaliar se houve recuperação de propriedades após reparo.


  • Mostrar Abstract
  • Materials with self-healing mechanism offer great potential for new scientific and technological developments. This is a research area with great possibilities for advances in the field of materials science and engineering. In this sense, the present work aims at the manufacture and characterization of a composite material, additive with a thermoplastic repair agent, where the ability to heal localized damage and delamination was evaluated. This repair is activated via heat supply, through an external source, and promotes increased mobility of the thermoplastic agent, poly (ethylene-co-acid-methacrylic) (EMAA). The damage was performed on the specimens in a controlled manner, via impact machine by free fall, thus being characterized as low speed impact.  Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) allowed evaluation of chemical interactions between the epoxy matrix and the repair agent, post fabrication and post-repair cycle. Visual inspection was employed to evaluate affected areas, to compare the behavior of specimens under the influence of impact energy and EMAA effect, in relation to the filling of cracks and energy absorption. Finally, the mechanical post-impact compression test (CAI) was performed to evaluate whether there was recovery of properties after repair.

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  • MARIZA DE CARVALHO MONTENEGRO FERNANDES
  • Síntese de microcápsulas poliméricas preenchidas com óleo de rícino para melhoria de propriedades tribológicas de epóxi

  • Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • JULIANA RICARDO DE SOUZA
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • Data: 01/04/2022

  • Mostrar Resumo
  • Pesquisadores têm sintetizado microcápsulas visando à aplicação em smart coatings através da adição de agentes encapsulados em matrizes poliméricas. Essa área da engenharia de materiais vem ganhando notoriedade por permitir qualidades específicas do ponto de vista tribológico, gerando autolubrificação e autorreparo em sistemas onde o movimento entre superfícies sólidas é essencial no funcionamento de mecanismos tanto naturais quanto artificiais. Desta forma, neste trabalho foram sintetizadas microcápsulas de poli (ureia formaldeído) (PUF) preenchidas com óleo de rícino pelo método de polimerização in situ e, em seguida, estas foram adicionadas em matriz epóxi nas porcentagens em massa de 2,5%, 5% e 10%. A superfície das amostras foi analisada através dos parâmetros de rugosidade Ra, Rq, Rz, Rsk e Rku. A avaliação das propriedades tribológicas foi desenvolvida através de ensaios com configuração pino sobre disco nas condições de 300 rpm e 15 N, do par compósito de epóxi com microcápsulas lubrificantes e esfera de aço 52100, com o intuito de quantificar o coeficiente de atrito e afundamento da pista dos compósitos quando comparados com a resina epóxi pura. As microcápsulas esféricas foram obtidas com a composição desejada e tamanho médio de 413±175 µm, confirmadas por FTIR e imagens de MEV, respectivamente. Registrou-se uma redução de aproximadamente 50% no coeficiente de atrito dos compósitos estudados e a amostra com 2,5% de microcápsulas teve o melhor desempenho autolubrificante, considerando-se as caracterizações de rugosidade e afundamento da pista.


  • Mostrar Abstract
  • Over the last five years researchers have synthesized microcapsules for smart coatings adding encapsuled agents in polymeric matrices. This field of materials engineering has gained notoriety for allowing specific features from tribology perspective generating self-lubrication and self-healing in systems where the movement between solid surfaces is essential in the functioning of mechanisms both natural and artificial. Thus, in this research, poly (urea formaldehyde)  microcapsules filled with ricin oil were synthesized by in situ polymerization method and added in an epoxy matrix in the following mass percentages: 2.5%, 5% and 10%. The evaluation of tribological properties was developed with pin on disc tests in the conditions of 300 rpm 15N, in epoxy with microcapsules against a 52100 steel sphere, willing to quantify the coefficient of friction and the wear rate of the composite comparing with pure epoxy resin. As expected, spherical microcapsules were obtained with the desired composition and mean size of 413 ±175 µm, confirmed by FTIR and SEM images, respectively. Although all specimens had a decrease in coefficient of friction, the composite with 2.5% wt of microcapsules had a better output in tribological tests. The reduction in coefficient of friction is due to the action of ricin oil released from microcapsules, which forms a film typical of boundary lubrication regimen in the contact between the resin and the steel sphere.

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  • YURI LEANDRO RODRIGUES LOPES FERNANDES
  • Estudo, preparo e caracterização de nanocompósitos mesoporosos de
    Diatomita/Nb2O5/TiO2 para o tratamento de água contaminada

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 13/04/2022

  • Mostrar Resumo
  • A necessidade emergente de métodos para o tratamento de água mais eficientes
    tem se tornado uma problemática além do caráter científico: abrange questões
    éticas, econômicas e sociais. O avanço do entendimento sobre os mecanismos de
    filtração e tratamento de água contaminada pelos compósitos de matriz porosa,
    como a diatomita, estimulou o desenvolvimento deste trabalho. Neste estudo, o pó
    cerâmico de diatomita branca foi utilizado para a fabricação de compósitos porosos
    incorporados por partículas de Nb2O5 e TiO2, através da técnica de conformação
    Tape Casting. Quatro fitas cerâmico-poliméricas de composição de massa cerâmica
    (diatomita/TiO2/Nb2O5) foram obtidas: fita a (1/0/0); fita b (0,9/0,1/0); fita c
    (0,9/0,05/0,05); e fita d (0,9/0/0,1). Por fim, laminados de seis camadas foram
    arranjados, termoprensados, calcinados a 500 oC e sinterizados em 1200 oC,
    originando as Pastilhas cerâmicas A – E. O comportamento térmico das fitas foi
    determinado por análise termogravimétrica (TG). Almejando verificar o efeito da rota
    de processamento e composição nas características morfológicas, na composição
    de fases cristalinas, resistência à flexão, perfil de porosidade e na propriedade adsortiva e fotodegradante, as pastilhas foram caracterizadas por difração de
    raios-x, microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo, ensaio de flexão
    de três pontos, fisissorção de N2, ensaio de fotodegradação e determinação do
    Egap auxiliados pelo espectrofotômetro UV-vis. Constatou-se pastilhas cerâmicas
    resultantes com morfologias de alta porosidade e caráteres monolíticos. As fases
    cristalinas cristobalita, quartzo, anatase, rutilo e H-Nb2O5foram identificadas; pelas
    quais foi notada uma evolução da estrutura cristalina, eliminação da zona amorfa,
    assim como a transformação parcial de fase anatase → rutilo nas pastilhas B e C.
    O ensaio de flexão demonstrou um aumento de até 225% na resistência através da
    incorporação das partículas na matriz de diatomita, de 4,28 Mpa na pastilha A para
    13,90 Mpa na pastilha C. As pastilhas exibiram uma estrutura mesoporosa, com
    estreitamento da distribuição de tamanho de poros e áreas superficiais entre 6,161
    m2/g e 3,6 m2/g. Uma decomposição de até 87,3% do azul de metileno foi observada
    através das pastilhas, cujos valores de Egap estão na faixa de 3,19 eV – 3,70 eV.


  • Mostrar Abstract
  • The emerging need for more efficient water treatment methods has become a
    problem beyond the scientific character: it covers ethical, economic and social
    issues. The advancement of the understanding about the mechanisms of filtration
    and treatment of contaminated water by porous matrix composites, such as
    diatomite, stimulated the development of this work. In this study, white diatomite
    ceramic powder was used to fabricate porous composites incorporated by Nb2O5 and
    TiO2 particles through the Tape Casting technique. Four ceramic-polymer tapes of
    ceramic mass composition (diatomite/TiO2
    /Nb2O5
    ) were obtained: tape a (1/0/0); tape

    b (0.9/0.1/0); tape c (0.9/0.05/0.05); and tape d (0.9/0/0.1). Finally, six-layer
    laminates were arranged, thermo-pressed, calcined at 500 oC and sintered at 1200
    oC, giving rise to the A - E ceramic wafers. The thermal behavior of the tapes was
    determined by thermogravimetric analysis (TG). Aiming to verify the effect of the
    processing route and composition on the morphological characteristics, the
    composition of crystalline phases, flexural strength, porosity profile and the
    adsorptive and photodegradation properties, the wafers were characterized by X-ray
    diffraction, field emission scanning electron microscopy, three-point bending test, N2
    physisorption, photodegradation test and Egap determination aided by UV-vis
    spectrophotometer. The resulting ceramic composites were found to have high
    porosity morphologies and monolithic characters. The crystalline phases cristobalite,
    quartz, anatase, rutile, and H-Nb2O5 were identified; by which an evolution of the
    crystalline structure, elimination of the amorphous zone, as well as the partial
    transformation of anatase-rutile phase was noted in wafers B and C. The bending
    test demonstrated an increase of up to 225% in strength through incorporation of the
    particles into the diatomite matrix, from 4.28 Mpa in wafer A to 13.90 Mpa in wafer C.
    The wafers exhibited a mesoporous structure, with narrowing of the pore size
    distribution and surface areas between 6.161 m2/g and 3.6 m2/g. A decomposition of
    up to 87.3% of methylene blue was observed across the composites, whose Egap
    values are in the range of 3.19 eV – 3.70 eV.

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  • CELMO HUDSON REIS DE PAULA
  • Avaliação microestrutural dos efeitos de grafeno em revestimentos a base de metal duro para aplicações em ativos petrolíferos

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • RAMON SIGIFREDO CORTÉS PAREDES
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • Data: 27/05/2022
    Ata de defesa assinada:

  • Mostrar Resumo
  • A adição de grafeno em ligas tem se tornado objeto de interesse na pesquisa e desenvolvimento de revestimentos, pois, esse material tende a aprimorar propriedades como resistência ao desgaste e a corrosão do material, assim, aumentando a vida útil de ativos de industrias do petróleo e gás, automotivas, mineração, entre outras. Nesse estudo, foi sintetizado óxido de grafeno e misturado com carbeto de tungstênio - 12%cobalto para formulação de quatro composições com diferentes porcentagens em peso de óxido de grafeno (0; 0,5; 0,75; 1). Chapas de aço 1020 foram aspergidas via aspersão térmica - HVOF com cada composição. As composições e os revestimentos foram caracterizados via DRX, MEV- FEG, Raman, ensaio de dobramento e microdureza vickers. Os resultados mostram que não ocorreu mudança de fase do óxido de grafeno após a aspersão térmica. O revestimento com 0,5% de grafeno obteve maiores valores de dureza que as outras composições, comprovando assim, que o grafeno melhora as propriedades mecânicas do revestimento. Porém, as composições com maiores teores de grafeno apresentaram fragilização, ou seja, o revestimento começou a apresentar defeitos na sua microestrutura com uma maior quantidade de grafeno na composição.


  • Mostrar Abstract
  • The addition of graphene in alloys has become an object of interest in the research and development of coatings, as this material tends to improve properties such as wear and corrosion resistance of the material, thus increasing the useful life of assets in the oil and gas industries. gas, automotive, mining, among others. In this study, graphene oxide was synthesized and mixed with tungsten carbide - 12% cobalt for formulations of four compositions with different percentages by weight of graphene oxide (0; 0.5; 0.75; 1). 1020 steel plates were sprinkled through thermal spray - HVOF with each composition. Compositions and coatings were characterized through XRD, SEM-FEG, Raman, bending test, and Vickers microhardness. The results show that there was no phase change of graphene oxide after thermal spray. The coating with 0.5% graphene obtained higher hardness values than the other compositions, thus proving that graphene improves the mechanical properties of the coating. However, the compositions with higher graphene contents showed embrittlement, therefore, the coating began to show defects in its microstructure with a greater amount of graphene in the composition.

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  • CLEANTO CARLOS DE QUEIROZ JUNIOR
  • ESTUDO DA INFLUÊNCIA DA SUBSTITUIÇÃO PARCIAL DA AREIA NATURAL PELO RESÍDUO PROVENIENTE DO CORTE DE PEDRAS ORNAMENTAIS NAS PROPRIEDADES DE ARGAMASSAS PARA IMPRESSÃO 3D

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • KLEBER CAVALCANTI CABRAL
  • ULISSES TARGINO BEZERRA
  • Data: 30/06/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • A substituição de matérias-primas naturais por resíduos, sobretudo na indústria da construção civil, tem sido bastante difundida. Isto se dá pela redução do impacto ambiental causado pela extração dessa matéria-prima, bem como pela redução de custo com a destinação adequada desse resíduo. De igual modo, tem crescido o número de pesquisas que estudam novos métodos construtivos, como é o caso da impressão 3D, uma alternativa para produção de materiais de forma inteligente, com menor custo, desperdício e tempo de produção. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência da substituição parcial do agregado miúdo utilizado pelo resíduo do corte de pedras ornamentais (RPPO) nas propriedades de argamassas para impressão 3D. Inicialmente, produziu-se uma argamassa de referência que atendesse aos parâmetros desejados de consistência e trabalhabilidade para uso em impressora 3D e, posteriormente, fez-se a substituição do agregado miúdo pelo RPPO nas proporções de 5, 10 e 15%. Para a determinação das propriedades do estado fresco e endurecido das argamassas, realizou-se ensaios de índice de consistência, bloco infinito, squeeze-flow, absorção de água, massa específica, índice de vazios, resistência à compressão e a tração na flexão. Além disso, realizou-se a caracterização física e química do RPPO por meio dos ensaios de granulometria, difratometria de raios X (DRX) e fluorescência de raios X (FRX). Os resultados indicam que a incorporação do RPPO aumentou a resistência mecânica, porém, também aumentou a absorção e o índice de vazios. Estes dois últimos aumentaram devido à presença majoritária de calcita no resíduo, o que ocasiona vazios internos na argamassa devido a sua alta porosidade. A densidade da argamassa no estado endurecido também diminuiu com a presença do RPPO, e isso ocorreu pelo aumento do número de vazios internos. Assim sendo, a substituição parcial da areia natural pelo RPPO conferiu maior resistência mecânica à argamassa, mas também causa um aumento da absorção e do índice de vazios. 


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  • The substitution of natural raw materials by residues, especially in the construction industry, has been widespread. This is due to the reduction of the environmental impact caused by the extraction of raw materials, as well as the cost reduction with the proper destination of residues. Likewise, the number of researches that study new construction methods has grown, such as 3D printing, an alternative to production of materials in an intelligent way, with less cost and waste, in addition to lower production time. Thus, this work aimed to evaluate the influence of the partial replacement of fine aggregate using the ornamental stone cutting residue (RPPO - acronym in portuguese) on the properties of mortars for 3D printing. Initially, a reference mortar was produced that met the consistency and workability parameters for 3D printing and, later, the fine aggregate was replaced by RPPO in proportions of 5, 10 and 15%. For the determination of the fresh and hardened state properties of the mortars, consistency, squeeze-flow, water absorption, specific mass, and mechanical strength were carried out. In addition, the physical and chemical characterization of the RPPO was carried out by granulometry, X-ray diffractometry (XRD) and X-ray fluorescence (FRX). The results indicate that the addition of RPPO increased the mechanical strength, however, it also increased the absorption and the void index, because of the presence of calcite in the residue. The mortar density also decreased with the presence of RPPO. Therefore, the partial replacement of natural sand by RPPO provided greater mechanical strength to the mortar, but also caused an increase in absorption and void content.

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  • RAÍ BATISTA DE SOUSA
  • Microestrutura, Parâmetros Térmicos e Citotoxicidade da Liga Hipoeutética Sn-2,0%Ag Modificada com Ni

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • Data: 11/07/2022
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  • A adição de níquel (Ni) em ligas à base de estanho (Sn) aplicada a microcomponentes eletrônicos tem recebido atenção especial nos últimos anos. O Ni promove mudanças na resistência mecânica, tenacidade, resistência à fluência e propriedades elétricas. Nesse contexto, o presente estudo visa compreender o efeito da adição de Ni (0,2% em peso) sobre os parâmetros térmicos de solidificação (para as isotermas liquidus e eutética: taxa de resfriamento-ṪL/ṪE e velocidade de solidificação-VL/VE), microestrutura, microdureza e citotoxicidade da liga hipoeutética Sn-2%Ag (% em peso) solidificada direcionalmente sob condições de fluxo transiente de calor. Uma ampla gama de microestruturas foi adquirida via microscopia óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV), além da identificação de fases e distribuição dos elementos de liga ao longo dos lingotes Sn-Ag e Sn-Ag-Ni, respectivamente. O efeito do Ni nas propriedades mecânicas foi realizado pelo ensaio de microdureza Vickers. As análises de citotoxicidade (viabilidade celular) foram realizadas tendo como referência ligas do sistema Sn-Pb (Pb-10%Sn e Sn-20%Pb). A adição de Ni na liga Sn-2%Ag aumentou os valores de taxa de resfriamento (ṪL/ṪE) e velocidade de solidificação (VL/VE), especialmente para as primeiras posições a partir da interface metal/molde. Com isso, o Ni causou um refino microestrutural da estrutura dendrítica (λ2 e λ3), porém sem afetar a escala microestrutural da mistura eutética. As microestruturas brutas de fusão para as ligas Sn-2%Ag e Sn-2%Ag-0,2%Ni são completamente dendríticas, formadas por uma matriz rica em Sn (β-Sn) envolvida por uma mistura eutética (β-Sn +Ag3Sn) e (β-Sn +Ag3Sn + Ni3Sn4), respectivamente. A Ag exibiu perfis de macrossegregação tipo inversa e normal, para as ligas binária e ternária, respectivamente, enquanto para o Ni verificou-se um perfil ligeiramente tipo inversa. A adição de Ni parece ter estabilizado a morfologia fibrosa do Ag3Sn, de modo que fibras de Ag3Sn foram observadas para taxas de resfriamento maiores que aquelas reportadas na literatura. O aumento da microdureza para a liga Sn-2%Ag-0,2%Ni ocorreu devido ao refino microestrutural e à presença do intermetálico Ni3Sn4. As análises de citotoxicidade mostraram que a escala microestrutural não afeta a toxicidade das ligas examinadas, mas que o tempo de incubação e a composição química os principais fatores de influência. As ligas contendo Pb apresentaram maiores níveis de toxicidade, quando comparadas com as ligas Sn-Ag e Sn-Ag-Ni.


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  • The addition of nickel (Ni) in tin-based alloys applied to microelectronic components has received special attention in recent years. Ni promotes changes in mechanical strength, toughness, creep resistance, and electrical properties. In this context, the present study aims to understand the effect of Ni addition (0.2% by weight) on solidification thermal parameters (for liquidus and eutectic isotherms: cooling rate-ṪL/ṪE and growth rate-VL/VE), microstructure, microhardness and cytotoxicity of directionally solidified Sn-2%Ag (by weight) hypoeutectic alloy under transient heat flow conditions. A wide range of microstructures were acquired via optical (OM) and scanning electron microscopy (SEM), in addition to phase identification and alloy element distribution throughout the Sn-Ag and Sn-Ag-Ni alloy castings, respectively. The effect of Ni on mechanical properties was performed by Vickers microhardness test. Cytotoxicity analyses (cell viability) were performed using Sn-Pb system alloys (Pb-10wt.%Sn and Sn-20wt.%Pb) as reference. The addition of Ni in the Sn-2wt.%Ag alloy increased the values of cooling rate (ṪL/ṪE) and growth rate (VL/VE), especially for the first positions from the metal/mold interface. Thus, Ni caused a microstructural refinement of the dendritic structure (λ2 and λ3), but without affecting the microstructural scale of the eutectic mixture. As-cast microstructures for the Sn-2wt.%Ag and Sn-2wt.%Ag-0.2wt.%Ni alloys are completely dendritic, formed by a Sn-rich matrix (β-Sn) surrounded by a eutectic mixture (β-Sn +Ag3Sn) and (β-Sn +Ag3Sn + Ni3Sn4), respectively. Ag displayed inverse and normal-type macrossegregation profiles for the binary and ternary alloys, respectively, while for Ni, there was a slightly inverse-type profile. The addition of Ni seems to have stabilized the fibrous morphology of Ag3Sn, so that Ag3Sn fibers were observed for cooling rates higher than those reported in the literature. The increase in microhardness for the Sn-2wt.%Ag-0.2wt.%Ni alloy occurred due to microstructural refinement and the presence of the Ni3Sn4 intermetallic. Cytotoxicity analyses demonstrated that the microstructural scale does not affect the toxicity of the alloys examined, but that incubation time and chemical composition are the main influencing factors. The Pb-containing alloys showed higher levels of toxicity compared to Sn-Ag and Sn-Ag-Ni alloys.

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  • BEATRIZ PINHEIRO DIAS
  • Estudo da atividade fotocatalítica das argilas contendo Al e Ce para tratamento de efluentes têxteis

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • WILSON ACCHAR
  • FABIO GARCIA PENHA
  • LINDIANE BIESEKI
  • Data: 29/07/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • O constante uso de materiais contaminantes, sendo muitas vezes descartados incorretamente ao meio ambiente, é algo que já vem preocupando a sociedade, sendo a “preservação ambiental” um dos temas mais debatidos em congressos e entre os pesquisadores. Pensando nessa vertente de amenizar esse problema, o presente trabalho tem como foco principal o estudo das propriedades fotocatalíticas, através dos processos oxidativos avançados (POAs), para o tratamento de efluentes têxteis. Para isso, utilizou-se as argilas naturais e pilarizadas com pilar de Al, ambas impregnadas com cério, e argilas pilarizadas com pilar misto de Al/Ce na fotodegradação do corante azul de metileno (AZM). Os materiais foram preparados usando o procedimento tradicional de pilarização, onde foram produzidos materiais contendo: 5, 10 e 15% de Ce na solução pilarizante. Para as amostras impregnadas com Ce, também se usou 5, 10 e 15% de Ce na solução para impregnação das amostras. Todos os materiais foram calcinados a 450ºC. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de difração de raio X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG), análise química das amostras por meio da técnica de fluorescência de raio X (FRX), análises texturais através da adsorção de N2 e espectroscopia UV-Visível (UV-Vis). A presença do CeO2 pode ser observada em todas as técnicas, onde no DRX foi possível perceber a formação das fases do CeO2. Foi possível também observar a morfologia das amostras, com a presença das lamelas e também com a presença do CeO2 observado pela espectroscopia por energia dispersiva (EDS), assim como seu mapeamento na estrutura do material base (argilas). Na análise textural feita pelo método de BET – Brunauer, Emmett, Teller, é possível ver que ocorre a pilarização nas amostras pilarizadas pois houve um aumento na área específica com um valor em torno de 239 m2/g. Além disso, é possível perceber que com o processo de impregnação do cério, houve uma redução dessa área específica, o que já era esperado para este processo. Para as amostras de argila do tipo Fundação Campos Novos (FCN) impregnadas com cério e para a argila comercial Bentonítica pilarizada com pilar de Al/Ce foi possível obter os melhores resultados para atividade fotocatalítica, com a degradação de mais de 80% do corante utilizado. Para as outras amostras, a degradação não passou dos 10% do corante.


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  • The constant use of contaminating materials, often being incorrectly disposed of in the environment, is something that has been worrying society, and "environmental preservation" is one of the most debated topics in congresses and among researchers. Thinking about this aspect of alleviating this problem, the present work has as its main focus the study of photocatalytic properties, through advanced oxidative processes (AOP), for the treatment of textile effluents. To this end, the natural and Al-pillarized clays, both impregnated with cerium, and Al/Ce mixed pillarized clays were used in the photodegradation of methylene blue dye (AZM). The materials were prepared using the traditional pilarization procedure, where materials containing: 5, 10 and 15% Ce in the pilarizing solution were produced. For the Ce impregnated samples, 5, 10 and 15% Ce was also used in the solution to impregnate the samples. All materials were calcined at 450°C. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM-FEG), chemical analysis of the samples by X-ray fluorescence (XRF), textural analysis by N2 adsorption and UV-Visible spectroscopy (UV-Vis). The presence of CeO2 can be observed in all techniques, where in XRD it was possible to see the formation of CeO2 phases. It was also possible to observe the morphology of the samples, with the presence of lamellae and also with the presence of CeO2 observed by energy dispersive spectroscopy (EDS), as well as its mapping in the structure of the base material (clays). In the textural analysis made by the BET method - Brunauer, Emmett, Teller, it is possible to see that pilarization occurs in the pilarized samples because there was an increase in the specific area with a value around 239 m2/g. Furthermore, it is possible to see that with the cerium impregnation process, there was a reduction in this specific area, which was already expected for this process. For the samples of the Campos Novos Foundation type clay (FCN) impregnated with cerium and for the commercial Bentonite clay pilarized with Al/Ce pillar it was possible to obtain the best results for photocatalytic activity, with the degradation of more than 80% of the dye used. For the other samples, the degradation did not exceed 10% of the dye.

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  • ALINE FERREIRA SCHON
  • Avaliação de Ligas Al-Cu-Ni Tratadas por Refusão à Laser para Aplicação em Manufatura Aditiva

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • THIAGO ANTÔNIO PAIXÃO DE SOUSA COSTA
  • Data: 01/08/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • O processamento de metais e ligas via Manufatura Aditiva (MA) tem recebido especial atenção nos últimos anos devido à possibilidade de obter peças com geometrias complexas, de forma rápida e com o mínimo de desperdícios da matéria prima. As ligas à base de alumínio são potenciais candidatas para estes processos, no entanto, atualmente são poucas as ligas candidatas à base de Al para uso na MA como Al-12%Si e Al-10%Si-xMg. Isso ocorre, pois, tais ligas são suscetíveis à formação de poros, trincas, distorções e rugosidade, que prejudicam as aplicações de alto desempenho. A adição de Ni em ligas Al-Cu possibilita a melhora das propriedades mecânicas a altas temperaturas e favorece a redução do intervalo de solidificação, o que resulta em uma diminuição da quantidade de trincas a quente e porosidade no material final. Dado o contexto, a presente pesquisa investiga as alterações microestruturais e a dureza de ligas Al-5,0%Cu e Al-4,0%Cu-1,0%Ni processadas via solidificação rápida por centrifugação e tratadas por Refusão Superficial à Laser (RSL), a fim de reproduzir condições de processo similares MA (altas taxas de resfriamento 103 - 108 K/s). A fim de entender o efeito do Ni no intervalo de solidificação, na fração de intermetálicos e nas temperaturas e transformações de fase, foram realizadas simulações e cálculos termodinâmicos via software Thermo-calc. Técnicas de caracterização como microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X (DRX) foram utilizadas, além das análises térmicas por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e microdureza Vickers. As simulações revelaram uma redução do intervalo de solidificação de aproximadamente 22% na liga Al-4,0%Cu-1,0%Ni, e consequentemente, uma diminuição na porosidade das poças refundidas à Laser. A microestrutura das amostras solidificadas rapidamente é caracterizada por uma matriz dendrítica rica em α-Al, circundado por uma mistura eutética α-Al, Al2Cu e Al7Cu4Ni. Nas poças refundidas ocorreu uma transição do crescimento de epitaxial (base da poça) para equiaxial (centro da poça) com um significativo refino microestrutural em torno de 92% (de λ1=7,63 - 7,41 µm para λ1=0,681 - 0,609 µm), que favoreceu a um aumento de cerca de 82-90% (Al-5%Cu: de 58,4 HV para 106,9 HV / Al-4%Cu-1%Ni: de 60,5 HV para 117 HV) da microdureza nas microestruturas tratadas à Laser.


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  • The processing of metals and alloys via Additive Manufacturing (AM) has received special attention in recent years due to the possibility of obtaining parts with complex geometries, quickly and with minimal waste of raw material. Aluminum-based alloys are potential candidates for these processes, however, currently there are few candidates Al-based alloys for use in AM, such as Al-12wt.%Si and Al-10wt.%Si-xMg. This occurs because such alloys are susceptible to the formation of pores, cracks, distortions and roughness, which impair high performance applications. The addition of Ni in Al-Cu alloys makes it possible to improve the mechanical properties at high temperatures and favors the reduction of the solidification interval, which results in a decrease in the amount of hot cracks and porosity in the final material. Given the context, the present research investigates the microstructural changes and the hardness of Al-5wt.%Cu and Al-4wt.%Cu-1wt.%Ni alloys processed by rapid solidification (centrifugation) and treated Laser surface remelting (LSR), in order to reproduce similar AM process conditions (high cooling rates 103-108 K/s). In order to understand the effect of Ni on the solidification interval, fraction of intermetallics and on temperatures and phase transformations, simulations and thermodynamic calculations were carried out by Thermo-calc software. Characterization techniques such as optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) were used, in addition to thermal analysis by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Vickers microhardness. The simulations revealed a reduction of the solidification interval of approximately 22% in the Al-4.0wt.%Cu-1.0wt.%Ni alloy, and consequently, a decrease in the porosity of the Laser remelted pools. The microstructure of the rapidly solidified samples is characterized by a α-Al dendritic matrix, surrounded by a eutectic mixture α-Al, Al2Cu and Al7Cu4Ni. In the remelted pools, there was a transition from epitaxial (pool base) to equiaxed (pool center) growth with a significant microstructural refinement around 92% (from λ1=7.63 - 7.41 µm to λ1=0.681 - 0.609 µm), which favored an increase of about 82-90% (Al-5wt.%Cu: from 58.4 HV to 106.9 HV / Al-4wt.%Cu-1wt.%Ni: from 60.5 HV to 117 HV) of the microhardness in the microstructures Laser treated.

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  • AMANDA RÁVILLA VALÉRIO XAVIER
  • Corrosão e Refusão Superficial à Laser de Ligas Sn-Ag-Cu

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • FELIPE BERTELLI
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • Data: 29/09/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • O estudo, a seleção e a viabilização de ligas não tóxicas para brasagem de microcomponentes eletrônicos são demandas urgentes e necessárias em um contexto de avanço tecnológico acelerado e da Indústria 4.0. Ligas alternativas livres de chumbo como as ligas do sistema Sn-Ag-Cu (SAC) tem se destacado para esta aplicação, pois apresentam boa molhabilidade em substratos metálicos, alta resistência à fluência e temperatura de fusão próxima à liga eutética Sn-37%Pb. Tratamentos superficiais à Laser resultam em mudanças microestruturais significantes, mas estudos para ligas à base de Sn são escassos na literatura. Neste sentido, a presente pesquisa visa compreender as características microestruturais e as respectivas durezas das ligas Sn-1%Ag-0,7%Cu (SAC107) e Sn-3%Ag-0,7%Cu (SAC307) tratadas por refusão superficial à Laser (RSL). As resistências à corrosão de amostras brutas de solidificação das ligas SAC107 e SAC307 também têm sido analisadas. A fim de compreender os caminhos de solidificação das ligas, tais como intervalo de solidificação e temperaturas de transformação, foram realizados cálculos termodinâmicos via o software Thermo-Calc. A caracterização microestrutural foi realizada via microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a técnica de Difração de Elétrons Retro-Espalhados (EBSD). Os testes de corrosão foram viabilizados por polarização potenciodinâmica, além dos ensaios de microdureza Vickers. O aumento do teor de Ag reduziu ligeiramente a temperatura liquidus (TL), não alterando as temperaturas solidus (TS) e eutética (TE). As microestruturas brutas de solidificação são compostas de dendritas ricas em Sn circundadas por uma mistura eutética ternária β-Sn+Ag3Sn+Cu6Sn5. Um crescimento epitaxial tem sido observado na base das poças refundidas à Laser, assim como um refino da microestrutura significativo em relação à escala microestrutural do substrato (bruto de fusão), de 98,5% e 99,4%, para as ligas SAC107 e SAC307, respectivamente, associados às taxas de resfriamento da ordem de 102 °C/s. Aumentos de dureza de 64,35% e 67,35% foram notados para as ligas SAC107 e SAC307, respectivamente, das microestruturas grosseiras para as microestruturas refinadas obtidas por Laser. As curvas de polarização evidenciaram um comportamento mais ativo das amostras com microestruturas mais grosseiras para ambas as ligas SAC. A liga SAC307 exibiu maior resistência à corrosão que a liga SAC107.


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  • The study, selection and feasibility of non-toxic alloys for soldering electronic microcomponents are urgent and necessary demands in a context of accelerated technological advancement and Industry 4.0. Alternative lead-free solder alloys such as Sn-Ag-Cu (SAC) system alloys have stood out for this application, as they have good wettability on metallic substrates, high creep strength and melting temperature close to the eutectic Sn-37wt.%Pb alloy. Laser surface treatments result in significant microstructural changes, but studies for Sn-based alloys are scarce in the literature. In this sense, the present research aims to understand the microstructural characteristics and the respective hardness of the Sn-1wt.%Ag-0.7wt.%Cu (SAC107) and Sn-3wt.%Ag-0.7wt.%Cu (SAC307) alloys treated by Laser Surface Remelting (LSR). The corrosion resistances of the as-cast samples of SAC107 and SAC307 alloys have also been analyzed. In order to understand the solidification paths of the alloys, such as solidification interval and transformation temperatures, thermodynamic calculations were performed via the Thermo-Calc software. Microstructural characterization was performed using optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and the Electron Backscatter Diffraction (EBSD) technique. The corrosion tests were made possible by potentiodynamic polarization, in addition to the Vickers microhardness tests. The increase in Ag content slightly reduced the liquidus temperature (TL), not changing the solidus (TS) and eutectic (TE) temperatures. As-cast microstructures are composed of Sn-rich dendrites surrounded by a ternary eutectic mixture β-Sn+Ag3Sn+Cu6Sn5. An epitaxial growth has been observed at the base of the Laser remelted pools, as well as a significant microstructure refinement in relation to the microstructural scale of the substrate (as-cast), of 98.5% and 99.4%, for the SAC107 and SAC307 alloys, respectively, associated at cooling rates of the order of 102 °C/s. Microhardness increases of 64.35% and 67.35% were noted for SAC107 and SAC307 alloys, respectively, from coarse microstructures to refined microstructures obtained by Laser. The polarization curves showed a more active behavior of samples with coarser microstructures for both SAC alloys. SAC307 alloy exhibited greater corrosion resistance than SAC107 alloy.

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  • RONIER ALCÂNTARA OLIVEIRA
  • Influência do método de obtenção de heteroestruturas de Bi2MoO6:ZnO para aplicação fotocatalítica

     

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • THIAGO MIELLE BRITO FERREIRA OLIVEIRA
  • Data: 09/12/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • Devido ao alto consumo e descarte inapropriado de produtos industriais, desde roupas à produtos alimentícios, vem aumentando o interesse da sociedade de desenvolver materiais que tenham propriedades catalíticas que utilizem meios para ocorrer a degradação desses contaminantes orgânicos, que podem ser corantes, princípio ativo de fármacos e entre outros. A reação de degradação é acelerada utilizando radiação eletromagnética, diferença de potencial ou radiação ultrassônica. Neste trabalho, foi utilizado o método hidrotermal assistido por micro-ondas simultaneamente com o método sonoquímico (rota 1) e somente o método sonoquímico (rota 2) para obtenção de heteroestruturas de Bi2MoO6/ZnO, com proporções em massa de 1:1, 1:2, 1:4, 1:8, 2:1, 4:1 e 8:1. As partículas obtidas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-Vis). Para avaliação das propriedades fotocatalíticas foram realizados teste de fotodegradação frente aos corantes azul de metileno e rodamina B utilizando radiação UV e solar. Nos resultados do DRX indicaram a presença das fases do ZnO com estrutura hexagonal e do Bi2MoO6 com fase ortorrômbica. Foi observado a formação de uma fase secundaria de molibdato de bismuto (Bi4MoO9) na rota 1. A espectroscopia Raman revelou os modos vibracionais padrões das fases obtidas de Bi2MoO6/ZnO, e também confirmou a presença da fase secundaria. As imagens obtidas pelo MEV-FEG mostraram na rota 1 de síntese uma morfologia irregular e predominante, típica da fase secundaria do molibdato, e na rota 2 de síntese foi obtida morfologia do tipo plaquetas para o molibdato e bastões e flores para o óxido de zinco. As heteroestruturas com proporção 1:1 apresentaram absorção para maiores comprimentos de onda e menores bandgap, indicando uma alta eficiência fotocatalítica frente aos corantes azul de metileno e rodamina B principalmente com radiação solar. Os ciclos de reuso indicaram alto potencial para aplicação prática em águas residuais, devido a capacidade de ciclos consecutivos para fotodegradação, mesmo com a redução da eficiência fotocatalítica.


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  • Tthe high consumption and inappropriate disposal of industrial products, from clothes to food products, increasing society's interest in developing materials that have catalytic properties that use means for the degradation of these organic contaminants, which can be dyes, pharmaceutical compounds and among others. The degradation reaction is accelerated using electromagnetic radiation, potential difference or ultrasonic radiation. In this work, the microwave-assisted hydrothermal method was used simultaneously with the sonochemical method (route 1) and only the sonochemical method (route 2) to obtain Bi2MoO6/ZnO heterostructures, with mass ratios of 1:1, 1 :2, 1:4, 1:8, 2:1, 4:1 and 8:1. The particles obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and spectroscopy in the ultraviolet visible region (UV-Vis). To evaluate the photocatalytic properties, photodegradation tests were performed against methylene blue and rhodamine B dyes using UV and solar radiation. The XRD results indicated the presence of ZnO phases with hexagonal structure and Bi2MoO6 with orthorhombic phase. The formation of a secondary phase of bismuth molybdate (Bi4MoO9) in route 1 was observed. Raman spectroscopy revealed the standard vibrational modes of the phases obtained from Bi2MoO6/ZnO, and also confirmed the presence of the secondary phase. The images obtained by SEM-FEG showed an irregular and predominant morphology in route 1 of synthesis, typical of the secondary phase of molybdate, and in route 2 of synthesis, platelet-like morphology was obtained for molybdate and rods and flowers for zinc oxide. The heterostructures with a 1:1 ratio showed absorption for longer wavelengths and smaller bandgap, indicating a high photocatalytic efficiency against methylene blue and rhodamine B dyes, mainly with solar radiation. The reuse cycles indicated high potential for practical application in wastewater, due to the capacity of consecutive cycles for photodegradation, even with the reduction of photocatalytic efficiency.

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  • CÁSSIA CARLA DE CARVALHO
  • Análise das variáveis térmicas, da microestrutura e da resistência mecânica de ligas Sn-34%Bi-xZn solidificadas direcionalmente

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • Data: 29/12/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • Devido às questões ambientais e de saúde humana pelo uso de ligas contendo chumbo para aplicações em juntas soldadas de microcomponentes eletrônicos, faz-se necessário estudos em novas ligas de brasagem com menor toxicidade e propriedades similares às ligas do sistema Sn-Pb. Neste sentido, ligas Sn-Bi têm surgido como alternativas promissoras, visto que apresentam altas resistências mecânica e à fluência e baixo custo. Contudo, exibem desvantagens como engrossamento da microestrutura durante o envelhecimento térmico, baixa molhabilidade em substratos metálicos e a baixa ductilidade. Uma forma de melhorar tais características é adicionando elementos de liga ternários como o zinco (Zn), que pode refinar microestrutura, aumentar propriedades mecânicas e inibir a segregação do Bi em ligas Sn-Bi. Assim, a presente proposta tem como objetivo avaliar o efeito da adição de Zn (0,5% e 9% em peso) na microestrutura, parâmetros térmicos (taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL), segregação e propriedades mecânicas das ligas Sn-34%Bi-xZn solidificadas direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor. Para isto, as amostras têm sido caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX), além de ensaios mecânicas como microdureza Vickers e tração. Simulações termodinâmicas via Thermo-calc têm sido realizadas, a fim de obter informações como temperaturas de transformação, caminhos de solidificação, tipos de fases e suas frações. A microestrutura para as ligas Sn-Bi-Zn é completamente dendrítica, composta por uma matriz rica em Sn (β-Sn) com precipitados de Bi (com morfologias tipo esférica, elipsoidal e em placas) no seu interior e circundada por uma mistura eutética das fases β-Sn e α-Bi predominantemente na escala grosseira, com a liga Sn-34%Bi-9%Zn exibindo agulhas primárias de Zn. As adições de Zn na liga binária Sn-Bi aumentaram os valores de VL, enquanto o teor de 9%Zn aumentou os valores de TL. Além disso, o Zn causou um engrossamento do arranjo dendrítico, com exceção do espaçamento dendrítico terciário para a liga Sn-34%Bi-0,5%Zn. O teor de Zn se manteve constante ao longo do lingote Sn-34%Bi-0,5%Zn, enquanto para a liga com adição de 9%Zn, apresentou um perfil de macrossegregação tipo normal. Ambas as adições causaram perfis de macrossegregação do tipo inverso para o bismuto, diferindo da liga binária Sn-Bi. As adições de Zn promoveram um aumento da microdureza Vickers e dos limites de escoamento (σe) e de resistência à tração (σu), principalmente para as microestruturas mais refinadas, contudo, não refletindo nos valores de alongamento específico (δ). As ligas Sn-34%Bi-0,5%Zn e Sn-34%Bi-9%Zn exibiram modos de fratura dúctil e frágil, e frágil (clivagem), respectivamente.


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  • Due to environmental and human health issues related to the use of lead-containing alloys for applications in soldered joints of electronic microcomponents, it is necessary to study new soldering alloys with less toxicity and similar properties to the Sn-Pb system alloys. In this sense, Sn-Bi alloys have emerged as promising alternatives, since they have high mechanical and creep resistance and low cost. However, they exhibit surfaces such as thickening of the microstructure during thermal aging, low wettability on metallic substrates and low ductility. One way to improve such characteristics is to add ternary alloying elements such as zinc (Zn), which can refine the microstructure, increase mechanical properties and inhibit Bi segregation in Sn-Bi alloys. Thus, the present proposal aims to evaluate the effect of adding Zn (0.5% and 9% by weight) on the microstructure, thermal parameters (cooling rate-ṪL and growth rate-VL), segregation and mechanical properties of Sn-34%Bi-xZn alloys solidified directly under transient heat flow conditions. For this, the samples have been identified by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence (XRF) and X-Ray Diffraction (XRD), in addition to mechanical tests such as Vickers microhardness and tensile. Thermodynamic simulations via Thermo-calc have been carried out to obtain information such as transformation temperatures, solidification paths, types of phases and their fractions. The microstructure for Sn-Bi-Zn alloys is completely dendritic, composed of an Sn-rich matrix (β-Sn) with Bi precipitates (with spherical, ellipsoidal and plate-type morphologies) in its interior and surrounded by a eutectic mixture of the β-Sn and α-Bi phases predominantly in the coarse scale, with the Sn-34wt.%Bi-9wt.%Zn alloy exhibiting Zn primary needles. The additions of Zn in the Sn-Bi binary alloy increased the VL values, while the 9wt.%Zn content increased the ṪL values. In addition, the Zn caused a coarsening of the dendritic arrangement, except for the tertiary dendritic spacing for the Sn-34wt.%Bi-0.5wt.%Zn alloy. The Zn content remained constant throughout the Sn-34wt.Bi-0.5wt.%Zn casting, while for the alloy with 9wt.%Zn addition, it presented a normal type macrosegregation profile. Both additions caused inverse-type macrosegregation profiles for bismuth, differing from the Sn-Bi binary alloy. The additions of Zn promoted an increase in Vickers microhardness and yield strength (σy) and ultimate tensile strength (σu), mainly for more refined microstructures, however, not reflecting on specific elongation values (δ). The Sn-34wt.%Bi-0.5wt.%Zn and Sn-34wt.%Bi-9wt.%Zn alloys exhibit ductile and brittle, and brittle (cleavage) fracture modes, respectively.

Teses
1
  • AMANDA REGINA DE SOUZA MACEDO
  • EFEITOS DA DIATOMITA EM SUBSTITUIÇÃO PARCIAL AO CIMENTO PORTLAND NAS PROPRIEDADES DE CONCRETOS CONVENCIONAIS

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • DIANA CARLA SECUNDO DA LUZ
  • RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 20/01/2022

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  • O concreto é um compósito, sendo considerado o material de construção mais utilizado
    no mundo. Seu principal componente é o cimento Portland, responsável pela formação
    dos silicatos de cálcio hidratados (C-S-H) formados durante a sua hidratação e que são
    os principais responsáveis pela resistência à compressão dos concretos. Porém,
    atualmente, têm aumentado a busca por materiais alternativos mais sustentáveis,
    visando uma redução das emissões de CO2 e consequente minimização dos impactos
    ambientais. Isso é possível através da utilização dos materiais cimentícios
    suplementares (MCS), que podem ser utilizados como substitutos do clínquer ou como
    adição ou substituição na produção de concretos. A diatomita é considerada um MCS
    natural, com alta concentração de SiO2 é capaz de reagir com o hidróxido de cálcio
    (CH) liberado durante a hidratação do cimento para produzir silicato de cálcio hidrato
    (C-S-H) adicional. Desse modo, o presente trabalho visa o estudo dos efeitos da
    substituição do cimento Portland por diatomita nas proporções de 0%, 10%, 15% e 20%
    em volume, na produção de concretos convencionais com f ck estimado em 30Mpa.
    Inicialmente os materiais de partida foram caracterizados quanto as suas propriedades
    físicas, químicas, mecânicas, estruturais e microestruturais). Em seguida, foram
    produzidos com concretos com proporção em massa de 1: 1,33:2,33 e relação a/c=0,44.
    Os concretos foram avaliados quanto às suas propriedades no estado fresco (slump test)

    e no estado endurecido (resistência à compressão, porosidade, absorção de água,
    absorção de água por capilaridade e difusão de íons cloreto). Pastas de cimento com as
    mesmas proporções dos concretos foram analisadas por meio das técnicas de DRX
    (difração de raio-X) e TG/DTA (termogravimetria) aos 7, 28 e 91 dias. Os resultados
    mostraram que a incorporação de diatomita provocou uma pequena redução nas
    resistências à compressão dos concretos. Apesar disso, os concretos produzidos com
    15%v. e 20%v. de diatomita apresentaram uma maior evolução nos valores de
    resistência à compressão (20,07% e 16,16%, respectivamente) dos 28 aos 91 dias, em
    consequência da reação pozolânica. Enquanto que os concretos com 0%v. e 10%v.
    apresentaram uma evolução de 4,33% e 5,20%, respectivamente. Essa observação foi
    confirmada nos resultados de DRX e TGA, onde observou-se que há um maior
    consumo de portlandita e maior quantidade de água combinada nessas misturas. A
    porosidade total, absorção de água e absorção por capilaridade diminuíram no concreto
    com 10%v. de diatomita, devido ao efeito fíler. A incorporação da diatomita reduziu o
    coeficiente de difusão de íons de cloretos dos concretos devido ao refinamento das
    estruturas dos poros.


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  • ABSTRACT:

    Concrete is a composite, being considered the most used construction material in the
    world. Its main component is Portland cement, responsible for the formation of calcium
    silicate hydrates (C-S-H) formed during hydration and which are mainly responsible for
    the compressive strength of concrete. However, currently, the search for alternative,
    more sustainable materials has increased, aiming to reduce CO2 emissions and
    consequently minimize environmental impacts. This is possible through the use of
    supplementary cementitious materials (SCM), which can be used as clinker substitutes
    or as addition or replacement in the production of concretes. Diatomite is considered a
    natural SCM, with high SiO2 concentration is able to react with calcium hydroxide
    (CH) released during cement hydration to produce additional calcium silicate hydrate
    (C-S-H). Thus, the present work aims to study the effects of replacing Portland cement
    by diatomite in the proportions of 0%, 10%, 15% and 20% by volume, in the production
    of conventional concretes with fck estimated at 30Mpa. Initially the starting materials
    were characterized as to their physical, chemical, mechanical, structural and
    microstructural properties). Then, concretes were produced with a mass ratio of 1:
    1.33:2.33 and a/c ratio=0.44. The concretes were evaluated for their properties in the
    fresh state (slump test) and in the hardened state (compressive strength, porosity, water
    absorption, capillary water absorption and chloride ion diffusion). Cement pastes with
    the same proportions of the concretes were analyzed by XRD (X-ray diffraction) and
    TGA (thermogravimetry) techniques at 7, 28 and 91 days. The results showed that the
    incorporation of diatomite caused a small reduction in the compressive strength of the
    concretes. Despite this, the concretes produced with 15%v. and 20%v. of diatomite
    presented a greater evolution in the values of compressive strength (20.07% and
    16.16%, respectively) from 28 to 91 days, as a consequence of the pozzolanic reaction.
    While the 0%v. and 10%v. concretes presented an evolution of 4.33% and 5.20%,
    respectively. This observation was confirmed in the results of XRD and TGA, where it
    was observed that there is a greater consumption of portlandite and a greater amount of
    combined water in these mixtures. The total porosity, water absorption and capillary
    absorption decreased in the concrete with 10%v. of diatomite, due to the filler effect.
    The incorporation of diatomite reduced the chloride ion diffusion coefficient of the
    concretes due to the refinement of the pore structures.


2
  • ROBERTA ARAUJO CAVALCANTE DE MENEZES
  • Estudo do efeito da adição de pentóxido de nióbio na microestrutura e propriedades do aço EUROFER processado pela metalurgia do pó.

     
  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • JOSE HUMBERTO DE ARAUJO
  • ANGELUS GIUSEPPE PEREIRA DA SILVA
  • MARIA JOSE SANTOS LIMA
  • Data: 28/01/2022
    Ata de defesa assinada:

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  •  

    EUROFER é um aço estrutural ferríticos-martensítico de atividade reduzida (RAFM) utilizado na construção de reator de fusão nuclear. Entretanto, este material apresenta falhas oriundas, principalmente, por fluência e inchamento, quando utilizado em temperaturas acima de 500 ºC. Estudos foram desenvolvidos para contornar este problema, sem comprometer as propriedades já adquiridas. A solução encontrada foi o endurecimento por dispersão de óxido (oxide dispersion strengthened – ODS) de ítrio. Este trabalho desenvolveu novos materiais, sendo eles: ligas de EUROFER puro e de compósitos inovadores de EUROFER-ODS, a partir de cavaco de EUROFER e do pentóxido de nióbio (Nb2O5), processados pela metalurgia do pó (MP). A rota de fabricação para a obtenção do pó de EUROFER também foi inovadora para este aço, pois se utiliza de uma rota verde, dentro de mecanismos de autossustentação e reaproveitamento desse material. Os cavacos de EUROFER puro foram moídos em moinho de bolas de alta energia (MAE) por diferentes tempos (5h, 10h e 15h), e com adição de Nb2O5 (0% p., 3%p., 5%p. e 7%p.) nos mesmos intervalos de tempo. Os pós foram sinterizados via Spark Plasma Sintering (SPS) e forno convencional (FC). Foram analisados o efeito da variação do tempo de moagem e da concentração de Nb2O5, além dos métodos de sinterização, nas propriedades físicas, mecânicas e elétricas e agnét5cas dos materiais sinterizados. Os resultados mostraram que o aumento do tempo de moagem reduziu a distribuição do tamanho médio das partículas em 57% e melhorou a sinterabilidade dos pós moídos. As análises de DRX sugerem a formação das fases martensita e austenita retida nos sinterizados via SPS. A microdureza das ligas obtidas a partir dos cavacos de EUROFER puro sinterizados por SPS (≈ 560 HV), foram superiores aos sinterizados por FC (≈ 65 HV) e da barra como recebida (410 HV). A adição do Nb2O5 na liga EUROFER-ODS, manteve a microdureza dos sinterizado via SPS na ordem de grandeza da barra, porém os sinterizados via FC apresentaram valores inferiores (≈ 78 HV). Além disso, as densidades das amostras sinterizadas via SPS foram maiores do que as sinterizadas via FC. Diante dos resultados apresentados, as rotas desenvolvidas se mostraram promissoras para o desenvolvimento desses novos materiais.

     

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  • ABSTRACT 

     

    EUROFER is a reduced activity ferritic-martensitic (RAFM) structural steel used for the construction of nuclear fusion reactors. However, when used at temperatures above 500 ºC, this material presents flaws mainly due to creeping and swelling. In this context, studies were developed to solve this problem without compromising the properties already acquired. The solution found was yttrium oxide dispersion strengthened (ODS). Pure EUROFER alloys and innovative EUROFER-ODS composites, obtained from EUROFER chips and niobium pentoxide (Nb2O5), were processed and developed by powder metallurgy (PM) in this work. The manufacturing processes used for obtaining EUROFER powder were also innovative for this steel, as it uses a green route, within mechanisms of self-sustainability and reuse of this material. The pure EUROFER chips were milled in a high energy ball miller (HEM), being studied at different times (5h, 10h, and 15h), and with the addition of Nb2O5(0% w., 3% w., 5% w. and 7 % w.) at the same time intervals. The powders were sintered via Spark Plasma Sintering (SPS) and Conventional Furnace (CF). The effect of varying the milling time and Nb2O5concentration, in addition to the sintering methods, on the physical, mechanical, electrical, and magnetic properties of the sintered materials were analyzed. The results have shown that, increasing the milling time, has reduced the average particle size distribution by 57%, improving the sinterability of the milled powders. XRD analyzes suggested the formation of martensite and austenite phases retained in the sintered samples obtained via SPS. The microhardness of the alloys obtained from pure EUROFER chips sintered by SPS (≈ 560 HV), were superior to those sintered by CF (≈ 65 HV) and the raw material's (410 HV). The addition of Nb2O5 in the EUROFER-ODS alloy maintained the microhardness of the SPS sintered samples in the same proportion of the raw material. However, the CF sintered samples showed lower microhardness values (≈ 78 HV). Furthermore, the densities of samples sintered via SPS were higher than those sintered via CF. Therefore, the results have showed that this new manufacturing method for the raw material is promising for the development of these new materials.

     
3
  • NIVALDO FREIRE DE ANDRADE NETO
  • Síntese, caracterização e estudo das propriedades fotocatalíticas das fases estável (a) e metaestáveis (b e g) do tungstato de prata

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ALBERTHMEIRY TEIXEIRA DE FIGUEIREDO
  • ANA PAULA DE AZEVEDO MARQUES
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 04/02/2022

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  • Neste trabalho, obteve-se todas as fases do tungstato de prata (Ag2WO4) pelo método de coprecipitação. A fase estável (α-Ag2WO4) foi estudada variando a temperatura de precipitação entre 10 e 90 °C, enquanto as fases metaestáveis (β-Ag2WO4 e γ-Ag2WO4) foram obtidas pela elevação do pH e utilização de Polivinilpirrolidona (PVP) como surfactante. Os difratogramas indicam que toda a faixa de temperatura utilizada para a fase estável proporciona a obtenção pós com elevada cristalinidade e ausente de fases cristalinas secundárias. O aumento da temperatura de precipitação de 10 para 90 °C altera a seção transversal dos bastões de quadrada para hexagonal, além disso, altera também o caráter das partículas, como mostrado pelos testes frente a corantes aniônico e catiônico (alaranjado de metila e azul de metileno), as partículas com seção transversal quadrada tem caráter catiônico, enquanto as hexagonais, aniônico. O caráter das partículas influi diretamente na atividade fotocatalítica, onde os pós obtidos em maiores temperaturas possuem maior eficiência fotocatalítica sobre o azul de metileno, enquanto os obtidos em menores temperaturas, frente ao alaranjado. As fases metaestáveis foram obtidas através do aumento do pH reacional para 10 e utilizando PVP como surfactante. Os difratogramas indicaram a inibição de α-Ag2WO4 quando utilizado ao menos 0,1 g de PVP. A fase γ-Ag2WO4, maior objetivo deste estudo, foi estabilizada utilizando 0,3 g de PVP, sem formação de quaisquer fases secundárias, enquanto que em quantidades superiores ou inferiores há formação da fase β-Ag2WO4. As imagens de MEV indicam que o aumento do pH reacional, em paralelo a não utilização de PVP, formam partículas aglomeradas, com aspecto quebradiço, por outro lado, ao adicionar o PVP, tem-se a formação das fases β-Ag2WO4 e γ-Ag2WO4 com morfologia de bastões e octaedros com faces bem definidas, respectivamente. A atividade fotocatalítica indica que a fase γ-Ag2WO4 apresenta o melhor resultado em comparação as demais, oriundo do grande efeito das espécies H2O2 geradas durante o processo.


  • Mostrar Abstract
  • In this work, all phases of silver tungstate (Ag2WO4) were obtained by the co-precipitation method. The stable phase (a-Ag2WO4) was studied by varying the precipitation temperature between 10 and 90 °C, while the metastable phases (b-Ag2WO4 and  g-Ag2WO4) were obtained by increasing the pH and using Polyvinylpyrrolidone (PVP) as surfactant. The diffractograms indicate that the temperature range used for the stable phase provides powders with high crystallinity and absent from secondary crystalline phases. Increasing the precipitation temperature from 10 to 90 °C alters the cross section of the square to hexagonal rods, and also changes the character of the particles, as shown by the tests against anionic and cationic dyes (methyl orange and methylene blue), the particles with square cross section have cationic character, while the hexagonal, anionic. The character of the particles directly influences the photocatalytic activity, where the powders obtained at higher temperatures have greater photocatalytic efficiency over methylene blue, while those obtained at lower temperatures, to orange. The metastable phases were obtained by raising the reaction pH to 10 and using PVP as a surfactant. The diffractograms indicated inhibition of a-Ag2WO4 when at least 0.1 g PVP was used. The g-Ag2WO4 phase, the main objective of this study, was stabilized using 0.3 g of PVP, without formation of any secondary phases, while in higher or lower amounts there is formation of the b-Ag2WO4 phase. SEM images indicate that the increase in reaction pH, in parallel to the non-use of PVP, forms agglomerated particles with brittle appearance. On the other hand, the addition of PVP results in the formation of phases b-Ag2WO4 and g-Ag2WO4 with well-defined rod and octahedron morphology, respectively. The photocatalytic activity indicates that the g-Ag2WO4 phase presents the best result compared to the others, resulting from the great effect of the H2O2 species generated during the process.

4
  • ANA CAROLINA MARÇAL PIRES FERREIRA LUCAS
  • ESTUDO DO EFEITO DA ADIÇÃO DE CARBETO DE TITÂNIO NAS PROPRIEDADES MICROESTRUTURAIS E MECÂNICAS DO METAL DURO  WC-Fe

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • MARIA JOSE SANTOS LIMA
  • NAILTON TORRES CAMARA
  • RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 21/04/2022

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  • O presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da adição de 1,5%, 3,0% e 4,5%, em massa de TiC, a um pó compósito WC-10%Fe, preparados por moagem de alta energia. Os pós compósitos, foram processados em meio úmido, utilizando álcool etílico a 99%, em um moinho planetário de alta energia, com recipiente e bolas de metal duro, sob agitação de 400 rpm, com uma relação bola/pó de 5:1 durante 10 horas. Posteriormente os pós moídos foram compactados a 200 Mpa, em uma matriz uniaxial cilíndrica de 8 mm de aço inoxidável, e sinterizados em um forno resistivo a 1300 °C, 1400 °C, 1500 °C e 1600 °C por 1 h, sob atmosfera de argônio e com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades, foi utilizado técnicas de caracterização de materiais, como Magnetômetro de Amostra Vibratória (VSM), Granulometria, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de Raios X (XRD). Nas amostras consolidadas foi realizada análise microestrutural, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia é um método eficiente para a homogeneização e redução de tamanho de partículas e a adição do TiC ao WC-Fe contribui de forma significativa, refletindo em amostras com propriedades melhoradas.


  • Mostrar Abstract
  • The present work aimed to study the effect of adding 1.5%, 3.0% and 4.5%, by mass, of TiC, to a WC-10%Fe composite powder, prepared by high energy milling. The composite powders were processed in a humid environment, using 99% ethyl alcohol, in a high energy planetary mill, with a container and carbide balls, under agitation of 400 rpm, with a ball/powder ratio of 5:1 during 10 hours. Subsequently, the ground powders were compacted at 200 MPa, in a uniaxial 8 mm stainless steel cylindrical matrix, and sintered in a resistive furnace at 1300 °C, 1400 °C, 1500 °C and 1600 °C for 1 h, under of argon and with a heating rate of 10 °C/min. To evaluate the composition, microstructure and properties, materials characterization techniques were used, such as Vibrating Sample Magnetometer (VSM), Granulometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffractometry (XRD). In the consolidated samples, microstructural analysis was performed, microhardness measurement and density measurement by the Archimedes method. The results showed that high energy milling is an efficient method for homogenization and particle size reduction and the addition of TiC to WC-Fe contributes significantly, reflecting in samples with improved properties. 

     

     

5
  • MATHEUS DE MEDEIROS TAVARES
  • ESTUDO DA MICROESTRUTURA E DAS PROPRIEDADES DO METAL DURO WC-(Fe-Nb/NbH-C)

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CLODOMIRO ALVES JUNIOR
  • MARIA JOSE SANTOS LIMA
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 16/05/2022

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  • A busca por ligantes alternativos para metais duros, também chamados de carbetos
    cementados, tem movimentado a comunidade científica. Ligantes alternativos a base de
    ferro vêm sendo amplamente estudados e utilizados em aplicações selecionadas. Uma
    inédita adição a esse ligante seria a utilização de nióbio, um metal de alto interesse
    global, pouco explorado e abundante em território brasileiro. Diante desse cenário, este
    trabalho tem como objetivo investigar as propriedades do sistema Fe-Nb/NbH-C,
    utilizando-o como ligante alternativo na produção do metal duro WC-(Fe-Nb/NbH-C).
    Para tanto, foram utilizadas as técnicas de moagem de alta energia em moinhos de anéis
    e planetário, e posterior sinterização em atmosfera controlada e spark plasma sintering
    (SPS) em uma faixa de temperatura de sinterização de 1150ºC a 1450ºC, para a
    consolidação dos compósitos. Para avaliar a composição, microestrutura e propriedades,
    foi utilizado o software ThermoCalc, além das técnicas de DRX, MO, MEV, EDS,
    densidade, dureza vickers tenacidade à fratura. Os resultados preliminares desse estudo
    apontaram a moagem em moinho planetário como método mais eficiente para
    homogeneização e redução de tamanho de partículas, refletindo em amostras com
    melhores propriedades mecânicas. A sinterização em atmosfera controlada para essa
    aplicação mostrou-se inviável, por outro lado, a sinterização por spark plasma sintering
    demonstrou ser um método eficiente para a produção de amostras densificadas. A
    temperatura de sinterização de 1250ºC proporcionou os melhores resultados de
    microestrutura e propriedades para todas as condições de processamento por SPS. Com
    a substituição de Nb por NbH, foi possível a obtenção de amostras com microestrutura
    mais homogêneas e densas pela redução do tamanho das partículas de nióbio, ausência
    de fase eta, e uma notável formação gradiente microestrutural, bem como, valores de
    dureza de até 1620Hv, significando um aumento de aproximadamente 15% em relação
    às composições de Nb puro.


  • Mostrar Abstract
  • ABSTRACT

    The search for alternative binders for hardmetals, also called cemented carbides, has
    moved the scientific community. Alternative Fe-based binders have been widely studied
    and used in selected applications. An unprecedented addition to this ligand would be the
    use of niobium, a metal of high global interest, few explored and abundant in Brazilian
    territory. This work aims to investigate the properties of the Fe-Nb/NbH-C system,
    using it as an alternative binder to produce WC-(Fe-Nb/NbH-C) cemented carbides. For
    this purpose, high energy ring and planetary milling techniques were used, using
    controlled atmosphere sintering and spark plasma sintering (SPS) techniques in a
    sintering temperature range from 1150ºC to 1450ºC. To evaluate the composition,
    microstructure and properties, the ThermoCalc software was used, in addition to the
    XRD, MO, SEM, EDS, density, Vickers hardness and fracture toughness techniques.
    The preliminary results pointed to planetary mill as the most efficient method for
    homogenization and particle size reduction, resulting in samples with better mechanical
    properties. Controlled atmosphere sintering for this application proved to be unfeasible,
    on the other hand, spark plasma sintering proved to be an efficient method for the
    production of densified samples. The sintering temperature of 1250ºC provided the best
    microstructure and properties results for all SPS processing conditions. Replacing Nb
    for NbH, it was possible to obtain samples with more homogeneous and densified
    microstructure by reducing the size of the niobium particles, absence of eta phase, and a
    remarkable microstructural gradient formation, as well as hardness values of up to
    1620Hv, meaning an increase of approximately 15% in relation to pure niobium
    compositions.

6
  • ANDERSON DE AZEVEDO GOMES SANTIAGO
  • Estudo das propriedades fotoluminescentes dos compósitos de MgMoO4:SrMoO4 e ZnWO4:CaWO4 obtidos pelo método de spray pirólise ultrassônico

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • SAYONARA ANDRADE ELIZIÁRIO
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO
  • Data: 20/05/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • Molibdatos e tungstatos são materiais inorgânicos com grande potencial na aplicação como diodos emissores de luz (LEDs) branca, sendo uma alternativa às fontes de iluminação tradicionais. Neste estudo, a síntese e caracterização do compósito MgMoO4:SrMoO4 (com as razões molares de 1:0; 0,75:0,25; 0,5:0,5; 0,25:0,75 e 0:1) e ZnWO4:CaWO4 (com as razões molares de 1:0; 0,8:0,2; 0,6:0,4; 0,4:0,6; 0,2:0,8 e 0:1), preparadas pelo método de spray pirólise ultrassônico e suas propriedades fotoluminescentes foram investigadas. Usando difração de raios X, para o compósito MgMoO4:SrMoO4, a fase monoclínica β-MgMoO4 foi observada para razão molar de 1:0 e a fase tetragonal de scheelita de SrMoO4 para razão molar de 0:1. Entretanto, para o compósito ZnWO4:CaWO4, a fase monoclínica ZnWO4 foi obtida para razão molar 1:0 e a fase tetragonal scheelita de CaWO4 quando a razão molar foi de 0:1. A formação de um material particulado composto por ambas as fases foi observada para as razões molares intermediárias. Imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram que as partículas de MgMoO4:SrMoO4 e ZnWO4:CaWO4 exibem uma morfologia esférica formada por várias nanopartículas primárias. A espectroscopia de espalhamento Raman permitiu a identificação precisa dos modos Raman para diferentes composições e sua atribuição aos modos SrMoO4 ou β-MgMoO4. As energias da banda de gap foram determinadas em um intervalo entre 4,2 eV e 4,4 eV para os compósitos de MgMoO4:SrMoO4 e entre 3,8 eV e 4,0 eV para ZnWO4:CaWO4, sendo influenciadas pelo grau de ordem e desordem estrutural dos materiais. Os espectros de emissão de fotoluminescência das partículas mostraram emissão neutra e branca fria com luz branca de alta qualidade (CRI> 80%). As amostras MgMoO4:SrMoO4 sintetizadas com razão molar de 1:0, 0,25:0,75 e 0,5:0,5 formaram materiais com potenciais para aplicação em lâmpadas LED (6.500 K) e fontes de luz branca pura (5.500 K) enquanto as amostras de ZnWO4:CaWO4 podem ser considerados como fontes de luz branca promissoras, principalmente para a amostra com razão molar 0,2:0,8, para aplicação em lâmpadas LED (6.500 K).


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  • Molybdates and tungstates are inorganic materials with immense potential in application as white light-emitting diodes (wLEDs), which are an alternative to traditional lighting sources. In this study, the synthesis and characterization of the composite MgMoO4:SrMoO4 (with molar ratios of 1:0; 0.75:0.25; 0.5:0.5; 0.25:0.75 and 0:1) and ZnWO4:CaWO4 (with molar ratios of 1:0; 0.8:0.2; 0.6:0.4; 0.4:0.6; 0.2:0.8 and 0:1), prepared by the ultrasonic spray pyrolysis method and their photoluminescent properties were investigated. Using X-ray diffraction, for the composite MgMoO4:SrMoO4, the monoclinic β-MgMoO4 phase was observed at a molar ratio of 1:0 and the tetragonal scheelite phase of SrMoO4 at a molar ratio of 0:1. However, for the composite ZnWO4:CaWO4, the monoclinic phase ZnWO4 was obtained at a molar ratio of 1:0 and the scheelite-type tetragonal phase of CaWO4 when the molar ratio was 0:1. The formation of a particulate material composed of both phases was observed for the intermediate molar ratios. Scanning electron microscopy images showed that MgMoO4:SrMoO4 and ZnWO4:CaWO4 particles show a spherical morphology formed by primary nanoparticles. Raman scattering spectroscopy allowed the precise identification of Raman modes for different compositions and their assignment to SrMoO4 or β-MgMoO4 modes. Bandgap energies were found in a range between 4.2 eV and 4.4 eV for the MgMoO4:SrMoO4 composites and between 3.8 eV and 4.0 eV for ZnWO4:CaWO4, influenced by the order/disorder structural degree of the materials. The photoluminescence emission spectra of the particles showed neutral- and cool-white emission with high quality white light (CRI>80%). The MgMoO4:SrMoO4 samples synthesized with a molar ratio of 1:0, 0.25:0.75 and 0.5:0.5 formed materials with potential for application in LED lamps (6,500 K) and pure white light sources (5,500 K) while the samples of ZnWO4:CaWO4 can be considered as promising white light sources, mainly for the sample with molar ratio 0.2:0.8, for application in LED lamps (6,500 K).

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  • RÍSIA AMARAL ARAÚJO
  • Avaliação de misturas cimentícias para impressão 3D com desempenho térmico otimizado

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ROGERIO VALENTIM GELAMO
  • ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • KLEBER CAVALCANTI CABRAL
  • MARCOS ALYSSANDRO SOARES DOS ANJOS
  • Data: 27/05/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • A impressão 3D de concretos (3DCP) tem ganhado forte impulso ao longo dos últimos anos. Porém, misturas capazes de otimizar o conforto térmico de estruturas impressas ainda precisam ser estudadas. Desta forma, o objetivo do presente trabalho é avaliar a influência do teor de substituição de areia natural por agregado leve de argila expandida (LECA) nas propriedades mecânicas, físicas e térmicas de misturas à base de cimento Portland para 3DCP. As misturas foram formuladas a partir de um planejamento fatorial 2² tendo como fatores independentes o teor de substituição (%sub) de areia por LECA e a relação agregado sobre ligantes (a/b). A substituição da areia natural por LECA foi realizada em volume, em função da diferença de densidade entre eles, a fim de manter o mesmo volume de partículas na mistura. Os ensaios de squeeze-flow e flow-table foram empregados para avaliar o comportamento reológico das misturas para 3DCP contendo agregados de até 1,2 mm de diâmetro máximo. Os resultados mostraram que a substituição de areia por LECA aumentou a tensão de escoamento de 8 para 13 KPa e a viscosidade da mistura de 5x105 para 3x106 Pa.s o que resulta em aumento da construtibilidade, sem deixar de apresentar trabalhabilidade. Vou agendar equivalente a mistura de referência. Os resultados mostraram que a substituição total da areia por LECA reduziu a condutividade térmica de 1,19 para 0,68 W/m.K, e foi acompanhada por pequenas variações nas propriedades físicas, como absorção de água. Além disso, a substituição proporcionou queda de até 16% do módulo de elasticidade sem comprometer importantes propriedades estruturais, como resistência mecânica que ficou na faixa de 60 ± 3 MPa. O comportamento térmico das misturas foi modelado e foi encontrada uma equação dependente apenas do fator teor de substituição (%sub).  


  • Mostrar Abstract
  • 3D printing of concrete (3DCP) has gained increasing attention over the past few years. However, mixtures capable of optimizing the thermal comfort of printed structures still need to be studied. Thus, the objective of the present work is to evaluate the influence of the replacement of natural sand by light expanded clay aggregate (LECA) on the mechanical, physical and thermal properties of Portland cement-based mixtures for 3DCP. The mixtures were formulated using a 2² factorial design, having the replacement content (%sub) of sand by LECA and the aggregate to binder ratio (a/b) as independent factors. The replacement of natural sand by LECA was in volume% to account for the difference in density between them and to maintain the same volume of particles in the mixture. Squeeze-flow and flow-table tests were used to evaluate the rheological behavior of mixtures for 3DCP containing aggregates up to 1.2 mm in maximum diameter. The results showed that the replacement of sand by LECA increased the yield strength from 8 to 13 KPa and the viscosity of the mixture increased from 5x105 to 3x106 Pa.s, which resulted in improved constructability, while still showing workability equivalent to the reference mixture. The results showed that the total replacement of sand by LECA reduced the thermal conductivity from 1.19 to 0.68 W/m.K, and was accompanied by small variations in physical properties, such as water absorption and porosity. In addition, the replacement provided a decrease of ~ 16% in the modulus of elasticity without compromising important structural properties, such as mechanical strength, which was in the range of 60 ± 3 MPa. The thermal behavior of the mixtures was modeled and an equation dependent only on the substitution content factor (%sub) was found.

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  • ELISÂNGELA BARROS DANTAS
  • EVOLUÇÃO MICROESTRUTURAL DE NÍQUEL E Ni-SiC SINTERIZADOS APÓS COMPACTAÇÃO UNIAXIAL OU PROCESSAMENTO TERMOPLÁSTICO

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO AUGUSTO COUTO
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • ARMANDO MONTE MENDES
  • FRANK JORG CLEMENS
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • Data: 17/06/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • Misturas de pós de Ni e SiC podem ser sinterizadas resultando em materiais com propriedades superiores, especialmente em altas temperaturas de serviço, tais como resistência à corrosão, resistência mecânica e ao desgaste, aliadas a baixos custos de produção. Este conjunto de propriedades é importante, por exemplo, paras as indústrias automotiva e aeroespacial. Este trabalho teve por objetivo o estudo de misturas de pós de Ni e SiC sinterizadas após conformação por compactação uniaxial ou processamento termoplástico. O pó de níquel e a mistura Ni + 3 % em peso de SiC foram granulados em tambor com 2,5 % em peso de parafina, compactadas uniaxialmente a 600 MPa e sinterizadas em forno convencional com taxa de aquecimento de 10 ºC/min até 1200 ºC por 1 h.  As amostras obtidas por processamento termoplástico foram produzidas a partir de Ni e mistura de Ni + 1% em peso de SiC com 50% de ligantes poliméricos, homogeneizadas em misturador cônico de parafuso duplo co-rotativo e moldadas em reômetro capilar. Após extração térmica dos ligantes, foram sinterizadas com taxa de aquecimento de 5 ºC/min até 1200 ºC por 4 h. Foram realizadas análises de DRX, FTIR, caracterização microestrutural por MO e MEV/EDS, além de medidas de densidade a verde e dos sinterizados e testes de microdureza Vickers. As amostras de níquel, produzidas por processamento termoplástico, apresentaram poros de maiores dimensões concentrados em determinadas áreas, maior retração diametral e menor microdureza Vickers, com desvio padrão mais alto do que as amostras compactadas. Contudo, não houve interferência das técnicas de produção nas densidades das amostras sinterizadas de níquel. A adição de 3 % em peso de SiC influenciou a densificação e, também, aumentou a microdureza das amostras sinterizadas após compactação. As análises microscópicas e de DRX sugerem que a compactação uniaxial a pressão de 600 MPa e o processamento termoplástico produziram materiais do tipo Ni-Si com precipitação de carbono.


  • Mostrar Abstract
  • Mixtures of Ni and SiC powders can be sintered resulting in materials with superior properties, especially at high service temperatures, such as corrosion resistance, mechanical and wear resistance, allied to low production costs. This set of properties is important, for example, for the automotive and aerospace industries. This work aimed to study mixtures of sintered Ni and SiC powders shaped by uniaxial pressure or thermoplastic processing. The nickel powder and the mixture Ni + 3 wt.% SiC were drum granulated with 2.5 wt.% of paraffin, uniaxially pressed at 600 MPa and sintered in a conventional oven at 1200 °C for 1 h (heating rate of 10 ºC/min). The samples obtained by thermoplastic processing were produced from Ni and a mixture of Ni + 1 wt.% SiC with 50% polymeric binders, homogenized in a co-rotating conical mixer with double screw and molded in a capillary rheometer. After thermal extraction of the binders, they were sintered at a heating rate of 5 °C/min up to 1200 °C. The sintering time was for 4 h. XRD, FTIR, microstructural characterization by MO and SEM/EDS analyses were carried out, as well as measurements of green and sintered density and Vickers microhardness tests. The nickel samples, produced by thermoplastic processing, showed larger pores concentrated in certain areas, greater diametral shrinkage and lower Vickers microhardness, with a higher standard deviation than the compacted samples. However, there was no interference of the production techniques in the densities of the sintered nickel samples. The addition of 3 wt% of SiC influenced the densification and also increased the microhardness of the sintered samples after compaction. Microscopic and XRD analyzes suggested that uniaxial compaction under 600 MPa and thermoplastic processing produced Ni-Si-type materials with carbon precipitates.

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  • MARIANA CHIANCA LÚCIO DA SILVA
  • OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MEMBRANA DE DIATOMITA
    COM NANÓXIDO DE CÁLCIO VIA TAPE CASTING PARA APLICAÇÃO
    EM SISTEMA DE DESSALINIZAÇÃO

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • MARIA JOSE SANTOS LIMA
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • TERCIO GRACIANO MACHADO
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 13/07/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • Atualmente, em um cenário de crescente insustentabilidade dos recursos hídricos, dois aspectos principais tornam-se alarmantes: o aumento da frequência de desastres climáticos (como secas e inundações), como também o perigoso aumento da contaminação dos cursos d'água, o que pode levar a maiores custos da água potável e sua própria escassez. Nesse contexto, o processo de dessalinização (destilação ou osmose reversa) tem sido uma das soluções alternativas para obtenção de água potável e vem sendo amplamente utilizado em países do Oriente Médio como Turquia, Kuwait, Arábia Saudita, entre outros. Neste trabalho, membranas, multicamadas com laminados de 4, 5 e 6 camadas de fita de diatomita
    reforçadas com óxido de cálcio nanométrico foram fabricadas via tape casting e
    consolidadas via rota térmica, termoprensagem, calcinação e sinterização. Os pós de
    partidas foram caracterizados via particulometria e análise textural (diatomita), difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG) e análise termogravimétrica. Após a consolidação da membrana via rota térmica, através da análise de DRX comprovou-se a transformação de fase da sílica amorfa em cristobalita, a diminuição dos tamanhos de poros, a consolidação da membrana e comportamento monolítico foram obtidos através das imagens de MEV. Testes de flexão foram feitos para investigar a influência do tamanho dos poros nas propriedades mecânicas dos nanocompósitos produzidos. Os resultados mostraram que a presença de óxido de cálcio promove a alta temperatura de sinterização e uma maior quantidade de laminados promoveram a redução do tamanho dos poros. Além disso, a adição gradual de camadas aumenta a resistência à flexão.


  • Mostrar Abstract
  • Currently, in a scenario of growing unsustainability regarding water resources, two main aspects are becoming alarming: the increase in the frequency of climate disasters (such as droughts and floods) and also the dangerous rise of watercourses contamination, which can lead to higher freshwater costs and its own scarcity. In this context, the process of desalination (distillation or reverse osmosis) has been one of the alternative solutions to obtain drinkable water and it has been widely used in Middle East countries such as Turkey, Kuwait, Saudi Arabia, among others. In this work, multilayer membranes with laminates of 4, 5 and 6 layers of diatomite tape reinforced with nanometric calcium oxide were manufactured via tape casting and consolidated via thermal route, thermopressing, calcination and sintering. The starting powders were characterized via particle size and textural analysis (diatomite), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM-FEG) and thermogravimetric analysis. After the consolidation of the membrane, the transformation of amorphous silica into cristobalite via XRD was verified, the reduction of pore sizes, as well as the consolidation of the membrane, presenting monolithic behavior causing the reduction of the cross section via SEM, and
    bending tests were performed. made to investigate the influence of pore size on the
    mechanical properties of the nanocomposites produced. The results showed that the
    presence of calcium oxide promotes, the high sintering temperature and a greater number of laminates promoted the reduction of the pore size. Also, the gradual addition of layers increases bending resistance.

     

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  • PEDRO PAULO LINHARES FERREIRA
  • Efeito da dopagem de Mn no espinélio MgAl2O4, do tratamento térmico e da adição de Aloe Vera na síntese de Nanotubos de Carbono

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • DENER DA SILVA ALBUQUERQUE
  • GILVAN PEREIRA DE FIGUEREDO
  • Data: 10/10/2022

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  • Descobertos em meados de 1990, os nanotubos de carbono (NTC) possuem propriedades especiais que ampliam a sua gama de aplicações. Os NTC’s podem ser produzidos a partir da reação de decomposição do metano na presença de catalisadores. Entretanto, a qualidade e quantidade dos NTC’s produzidos depende fortemente da estrutura e propriedades dos catalisadores. Assim, o objetivo desta tese foi avaliar a relação dos parâmetros de síntese dos catalisadores de Ni dopados com Mn no MgAl2O4, obtidos usando o extrato verde de Aloe Vera para produção de nanotubos de carbono. Para tanto, os suportes dos catalisadores foram sintetizados via combustão por microondas, logrando duas rotas. A primeira foi utilizando apenas água; e a segunda usando Aloe Vera como agente quelante. Ambas as rotas tiveram o objetivo de dopar íons de Mn nos sítios A e B do MgAl2O4 para a avaliação das suas características. Do suporte sintetizado, parte foi submetido a calcinação a 900 °C por 3h e parte permaneceu sem o tratamento térmico. Então, os materiais foram impregnados com 50% de níquel e submetidos a tratamento térmico (550 °C/3h). O catalisador formado foi levado a unidade catalítica para ativação e, em seguida para a síntese dos nanotubos de carbono. Os suportes foram caracterizados por difração de raios X (DRX). Os catalisadores também foram submetidos a DRX e análise térmica (TG). Os nanotubos foram caracterizados por Raman, MEV-FEG e TG. Os resultados de DRX indicaram que os suportes foram substituídos com o íon em diferentes proporções, bem como a mesma análise mostrou a impregnação bem-sucedida do níquel. Os resultados de Raman apontaram a formação dos nanotubos de carbono em todos os catalisadores, com relação IG/ID > 1, indicando uma cristalinidade do material formado. A relação entre os resultados das análises térmica (TG) e de espectroscopia Raman indica que o catalisador de níquel impregnado no MgAl2O4 com o Mn2+ substituído no sítio A, sintetizado utilizando Aloe Vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SAAV900) produziu NTC’s menos defeituosos (IG/ID = 1,42), porém com menor produção de NTC (4%p). Em contrapartida, o catalisador de níquel impregnado no MgAl2O4 com o Mn2+ substituído no sítio B, sintetizado utilizando Aloe Vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SBAV900) mostrou uma relação IG/ID = 0,77, revelando NTC’s mais defeituosos, mas com um pouco mais que o dobro de NTC’s formados. As micrografias corroboraram com as demais análises, assinalando a formação dos nanotubos de carbono. A metodologia adotada usando síntese verde mostrou-se como uma via para a produção de nanotubos de carbono.


  • Mostrar Abstract
  • Discovered in the mid-1990s, carbon nanotubes (CNTs) have special properties that expand their range of applications. CNTs can be produced from the decomposition reaction of methane in the presence of catalysts. However, the quality and quantity of CNTs produced strongly depends on the structure and properties of the catalysts. Thus, the objective of this thesis was to evaluate the relationship of the synthesis parameters of Mn-doped Ni catalysts in MgAl2O4, obtained using the green extract of Aloe Vera for the production of carbon nanotubes. For that, the supports of the catalysts were synthesized via microwave combustion, achieving two routes. The first was using only water; and the second using Aloe Vera as a chelating agent. Both routes had the objective of doping Mn ions in the A and B sites of MgAl2O4 for the evaluation of its characteristics. From the synthesized support, part was subjected to calcination at 900 °C for 3 h and part remained without heat treatment. Then, the materials were impregnated with 50% nickel and subjected to heat treatment (550 °C/3h). The formed catalyst was taken to the catalytic unit for activation and then to the synthesis of carbon nanotubes. The supports were characterized by X-ray diffraction (XRD). The catalysts were also subjected to XRD and thermal analysis (TG). The nanotubes were characterized by Raman, MEV-FEG and TG. XRD results indicated that the supports were replaced with the ion in different proportions, as well as the same analysis showed successful nickel impregnation. The CNTs along with the catalysts were analyzed by Raman spectroscopy, thermal analysis (TG) and scanning electron microscopy (SEM). The Raman results showed the formation of carbon nanotubes in all catalysts, with a GI/ID ratio > 1, indicating a crystallinity of the material formed. The relationship between the results of thermal analysis (TG) and Raman spectroscopy indicates that the nickel catalyst impregnated in MgAl2O4 with Mn2+ substituted in the A site, synthesized using Aloe Vera and calcined at 900 °C (Ni/Mn-SAAV900) produced less defective CNT's (GI/ID = 1.42), but with lower CNT production (4%p). In contrast, the nickel catalyst impregnated in MgAl2O4 with Mn2+ substituted in the B site, synthesized using Aloe Vera and calcined at 900 °C (Ni/Mn-SBAV900) showed a GI/ID ratio = 0.77, revealing more defective NTC's , but with a little more than twice as many NTC's formed. The micrographs corroborated the other analyses, indicating the formation of carbon nanotubes. The methodology adopted using green synthesis proved to be a way to produce carbon nanotubes.

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  • ALLANA AZEVEDO DO NASCIMENTO
  • Comportamento em fadiga de compósitos fibra de vidro-epóxi com agente de autorreparo poli(etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA)

  • Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • PEDRO DOLABELLA PORTELLA
  • RAIMUNDO CARLOS SILVERIO FREIRE JUNIOR
  • SÉRGIO HENRIQUE PEZZIN
  • Data: 28/10/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • O interesse em tecnologias de reparo para compósitos poliméricos tem crescido significativamente nas últimas décadas, devido ao aumento do uso desses materiais em aplicações estruturais. Nesse estudo, poli (etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA) foi utilizado como agente de auto-reparo em compósitos fibra de vidro/epóxi. Resultados preliminares mostraram que, para EMAA como agente de reparo, a concentração de partícula tem maior efeito sobre propriedades de resina pura do que tamanho de partícula. Compósitos reforçados com fibra de vidro com concentração de EMAA de 2 wt.% e 5 wt.% foram fabricados utilizando Infusão de resina (RTM - Resin Transfer Molding) e os efeitos do agente de reparo nas propriedades dos compósitos foram investigados por ensaio de tração estático, ensaio de fadiga e Análise Dinâmico Mecânica (DMA). Resultados mostram pequena variação de propriedades, que foram mais pronunciadas conforme o aumento da concentração de EMAA. A eficiência de reparo também foi investigada através de ensaios de fadiga e a adição de maior concentração de EMAA aumentou o número de ciclos para falha após o ciclo de reparo. Ademais, resultados sugerem que EMAA é um agente de reparo mais eficiente quando ativado em estágio inicial de danos.


  • Mostrar Abstract
  • The interest in repair technologies for polymer composites has increased significantly over the last decades due to the growing use of these materials in structural applications. In this study, poly (ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA) was used as self-healing agent to glass fiber/epoxy composite. Preliminary results showed that, for EMAA as healing agent, particle concentration has greater effect on properties of neat epoxy than particle size. Glass fiber reinforced composites with EMAA contents of 2 wt.% and 5 wt.% were manufactured using Resin Transfer Molding (RTM) and the effects of the healing agent on the composites properties were investigated using quasi-static tensile tests, fatigue tests and Dynamic Mechanical Analysis (DMA). Results show slight variation of properties, which was more pronounced as the content of EMAA increased. The healing efficiency was also investigated through fatigue tests and the addition of higher content of EMAA increased the number of cycles to failure after the healing activation cycle. In addition, EMAA was shown as more efficient healing agent when activated at early stages of damage.

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  • ÉRICK STÉFANO SILVEIRA GUERRA
  • Avaliação em microescala de compósitos de matriz epóxi contendo agente termoplástico de autorreparo

  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • GERHARD KALINKA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • LAURA HECKER DE CARVALHO
  • PEDRO DOLABELLA PORTELLA
  • Data: 01/12/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • Compósitos de matriz epóxi estão regularmente submetidos a condições de trabalho adversas levando à formação de microtrincas. A presença de microtrincas é preocupante porque elas podem servir de sítios de nucleação para formas de danos mais prejudiciais, como delaminação. O uso de agentes de reparo termoplásticos está entre as principais soluções usadas para mitigar o efeito deletério das microtrincas. Poli(etileno-co-ácido metacrílico) (EMAA) tem sido particularmente usado como agente de reparo termoplástico em função de suas adequadas propriedades químicas e físicas. Quando calor é aplicado ao material, a fase termoplástica dispersa flui e preenche as microtrincas, assim recuperando as propriedades mecânicas. A adição de partículas de EMAA, no entanto, pode causar alterações nas propriedades químicas e termomecânicas do compósito epoxídico. Essas mudanças podem também afetar outras características fundamentais dos compósitos epoxídicos, como as propriedades interfaciais fibra-matriz. Os objetivos desse trabalho são, portanto, (1) estudar os efeitos da adição de EMAA na formação do epóxi, (2) investigar o efeitos da adição de EMAA nas propriedades interfaciais fibra-matriz e (3) estudar o potencial de autorreparo através de testes micromecânicos. O efeito da adição de 10% em peso de EMAA em epóxi foi investigado através das técnicas de espectroscopia do infravermelho e calorimetria diferencial exploratória (DSC). Os resultados sugerem que a adição de EMAA pode causar alterações na formação da rede epoxídica. Em seguida, testes de puxamento de fibra única foram usados para caracterizar a resistência ao cisalhamento interfacial (IFSS) entre fibra e os sistemas epoxídicos (puro e modificado), além de entre fibra e EMAA puro. Resultados de IFSS dos sistemas epoxídicos foram bastante similares, revelando que a modificação do epóxi não altera significantemente as propriedades interfaciais fibra-matriz. Contudo, medidas de IFSS entre fibra-EMAA apresentaram valores consideravelmente menores do que fibra-epóxi, sugerindo que a habilidade de reparo é provavelmente realizada pelas interações fibra-epóxi ou EMAA-epóxi. Um novo método para avaliar a eficiência de reparo (η) usando testes de puxamento de fibra única monitorados opticamente foi proposto. Resultados revelaram que o epóxi modificado com EMAA apresentou menores valores de η do que para o epóxi puro. As principais razões sugeridas para são a atenuação da contração de cura da matriz devido à presença das partículas borrachosas de EMAA e os baixos valores de IFSS obtidos entre fibra-EMAA. Testes complementares investigaram as propriedades termomecânicas e a cura do epóxi modificado com EMAA, assim como o efeito do reparo na estrutura química e nas propriedades IFSS.


  • Mostrar Abstract
  • Epoxy matrix composites are often subjected to adverse service conditions leading to the formation of microcracks. Microcracks are of great concern because they can act as nucleation sites for more prejudicial types of damage, such as delamination. Among the solutions to mitigate the deleterious effect of matrix microcracking is the use of thermoplastic healing agents. Poly(ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA) has been particularly used as a thermoplastic healing agent because of its suitable chemical and physical properties. When the material is heated, the thermoplastic phase dispersed in the epoxy matrix is allowed to flow into microcracks and restore mechanical properties. The addition of EMAA particles, however, may cause alterations in chemical and thermomechanical properties of epoxy composites. These changes may also affect other fundamental features of epoxy composites, such as their fiber-matrix interfacial properties. The objectives of this work are, therefore, (1) study the effects of EMAA addition on epoxy formation, (2) investigate the effect of EMAA addition on fiber-matrix interfacial properties, and (3) study the potential for self-healing through micromechanical testing. The effect of a 10 wt.% EMAA modified epoxy was investigated through infrared spectroscopy and differential scanning calorimetry (DSC) experiments. The results suggested that EMAA addition may cause changes during the epoxy network formation. Following that, single fiber pull-out tests were used to characterize the fiber interfacial shear strength (IFSS) of pure and modified epoxy systems, as well as between fiber and pure EMAA. IFSS results of pure and modified epoxy were quite similar, revealing that epoxy modification did not alter significantly fiber-matrix interfacial properties. On the other hand, IFSS measurements of fiber-EMAA presented considerably lower values than fiber-epoxy, suggesting that healing is most likely held by fiber-epoxy or EMAA-epoxy interactions. A novel method to assess the healing efficiency (η) using optically monitored single fiber pull-out testing was proposed. According to the results, healing efficiency of EMAA modified epoxy was lower than that of pure epoxy systems. The attenuated matrix shrinkage effect due to the addition of rubbery EMAA particles, along with the lower IFSS results of EMAA-fiber are proposed to explain the observed low η values. Complementary tests investigated thermomechanical properties and the cure of the EMAA modified epoxy, along with the effect of healing on the chemical structure and its IFSS properties. 

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  • JAKELINE RAIANE DORA DOS SANTOS
  • Síntese Verde e efeito da dopagem de Manganês nas propriedades de Eletrodos à base de Óxidos de Valência Mista MnXCo3-XO4 (0 ≤ X ≤ 1) para Reação de Evolução de Oxigênio

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • MARIA JOSE SANTOS LIMA
  • RAFAEL ALEXANDRE RAIMUNDO
  • Data: 28/12/2022
    Ata de defesa assinada:

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  • Nas últimas décadas, com o crescimento exponencial da população, a intensificação do uso de combustíveis fósseis tem gerado grandes impactos ao meio ambiente. Neste cenário, o interesse mundial no desenvolvimento e utilização de recursos de energia limpa, sustentável e renovável tornou-se necessária. Uma solução em ascensão é o uso do Hidrogênio (H2) que tem sido considerado como a mais promissora fonte de energia renovável para suprir a crescente demanda global. Assim, entre os métodos de produção do Hidrogênio, que tem recebido bastante atenção, é a eletrólise da água, que ocorre através de duas semi-reações: a reação de evolução do Hidrogênio (HER, siglas em inglês) e a reação de evolução de Oxigênio (OER). No entanto, a OER é uma reação lenta, devido às várias etapas envolvidas no processo. Logo, o desenvolvimento de eletrocatalisadores eficazes para acelerar a reação e reduzir o sobrepotencial é de extrema valia. Dentro dessa pespectiva, os óxidos de valência mista se apresentam como eficientes eletrocatalisadores para OER devido a seus múltiplos estados de valência, a serem abundantes na natureza, de baixo custo e pela possibilidade de obtenção por diversos métodos de síntese. Dentre os métodos de obtenção dos óxidos de valência mista, a síntese verde usando precursores orgânicos tem se destacado por permitir a preparação de nanopartículas monofásicas, com boa homogeneidade e de forma sustentáveis, minimizando os resíduos gerados ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho apresenta a síntese verde de óxido de valência mista do tipo MnXCo3-XO4 (0≤X ≤1), usando Agar-Agar como precursor orgânico. Diante disso, os pós foram calcinados a 1173 K e caracterizados por várias análises como Difração de raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FESEM), Microscopia eletrônica de transmissão (TEM), Espectroscopia Raman, espectroscopia no ultravioleta visível (UV-Vis), Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS), Magnetômetro de Amostra Vibratória (VSM) e foram investigados também como eletrocatalisadores para a reação de evolução de oxigênio (OER) em meio alcalino. Através da análise da DRX, observou-se que a fase cúbica pura foi obtida para todas as amostras. A presença de Co3+, Co2+, Mn2+, Mn3+, e Mn4+ foi confirmada por espectroscopia de raios X (XPS). No que diz respeito a OER, o melhor resultado foi observado para a amostra MnCo2O4 (X=1,0), que obteve um sobrepotencial de 299 mV vs. RHE, logo, o bom desempenho eletrocatalítico deste material em comparação com eletrodos da literatura é explicado pela presença da dopagem do Manganês no sistema MnXCo3-XO4, especialmente o Mn+3, que devido a sua configuração eletrónica, possui uma distorção na estrutura, que favorece os processos de transporte de cargas e massa. Além disso, a mesma amostra apresentou um menor valor de Tafel de 52 mV dec-1 e excelente estabilidade eletroquímica por 15 h. Portanto, o método de síntese verde apresentado neste trabalho, mostrou grande potencial para a obtenção de eletrocatalisadores utilizados na reação de evolução de oxigênio para a eletrólise da água.

     

     

     

     


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  • In recent decades, with the exponential growth of the population, the intensification of fossil fuel use has generated major impacts on the environment. In this scenario, the worldwide interest in the development and use of clean, sustainable, and renewable energy resources has become necessary. An increasing solution is the use of Hydrogen (H2) that has been considered as the most promising renewable energy source to supply the growing global demand. Thus, among the methods for producing Hydrogen that has received a lot of attention is water splitting, which occurs through two half-reactions: the Hydrogen evolution reaction (HER) and the Oxygen evolution reaction (OER). However, the OER is a slow reaction, due to the many steps involved in the process. Therefore, the development of effective electrocatalysts to accelerate the reaction and reduce the overpotential is of extreme value. Within this perspective, mixed valence oxides present themselves as efficient electrocatalysts for OER due to their multiple valence states, their abundance in nature, their low cost, and the possibility of obtaining them by several synthesis methods. Among the methods for obtaining mixed valence oxides, the green synthesis using organic precursors has stood out because it allows the preparation of single phase nanoparticles, with good homogeneity and in a sustainable way, minimizing the waste generated to the environment. In this context, this work presents the green synthesis of mixed valence oxide of the MnXCo3-XO4 (0≤X ≤1) type, using Agar-Agar as organic precursor. In view of this, the powders were calcined at 1173 K and characterized by various analyses such as X-ray diffraction (XRD), Field emission scanning electron microscopy (FESEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Raman spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Vibrating Sample Magnetometer (VSM) and were also investigated as electrocatalysts for the oxygen evolution reaction (OER) in alkaline medium. Through XRD analysis, it was observed that pure cubic phase was obtained for all samples. The presence of Co3+, Co2+, Mn2+, Mn3+ and Mn4+ was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). With respect to OER, the best result was observed for the MnCo2O4 sample (X=1,0), which obtained an overpotential of  299 mV vs. RHE, thus, the good electrocatalytic performance of this material compared to electrodes in the literature is explained by the presence of Manganese doping in the MnXCo3-XO4, system especially Mn+3, which due to its electronic configuration, has a distortion in the structure, which favors charge and mass transport processes. Moreover, the same sample showed a lower Tafel value of 52 mV dec-1 and excellent electrochemical stability for 15 h. Therefore, the green synthesis method presented in this work, showed great potential for obtaining electrocatalysts used in the oxygen evolution reaction for water electrolysis

     

     

     

2021
Dissertações
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  • CAROLINA LIMA DE ALMEIDA
  • Mantas de fibras poliméricas biodegradáveis obtidas por Solution Blow Spinning como modelo biomimético de casulos de Rostchildia sp.

  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • ELITON SOUTO DE MEDEIROS
  • Data: 29/01/2021

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  • O estudo da biomimética tem despertado grande interesse em vários campos da ciência, como por exemplo em aplicações médicas. Neste trabalho mantas de fibras poliméricas biodegradáveis foram produzidas com propriedades compatíveis com as encontradas em casulos da mariposa Rothschildia sp. Inicialmente, o casulo foi estudado através das técnicas de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios mecânicos de tração. Os resultados indicaram uma estrutura composta por fibras de fibroína em uma matriz de sericina, além da presença de hidroxiapatita. As mantas foram produzidas a partir de fibras de policaprolactona (PCL) e poli(ácido lático) (PLA), que apresentam estrutura química semelhante a fibroína, com a adição de hidroxiapatita (HA). A técnica de Solution Blow Spinning (SBS), ou fiação por sopro em solução, foi utilizada para a produção das fibras poliméricas com uma matriz multibicos e um coletor giratório. Após o processo de fiação, as mantas foram prensadas a quente, com temperatura de processamento e quantidade de camadas variando em cinco grupos, para formar uma matriz de PCL e produzir uma estrutura equivalente a do casulo. As mantas também foram caracterizadas por DSC, FTIR, MEV e ensaios mecânicos de tração. A composição química das mantas de PCL e PLA foi equivalente a encontrada no casulo, bem como a morfologia fibrosa resultante do processamento por SBS. As imagens de MEV confirmaram a formação de uma fase matriz de PCL que une as fibras de PLA após o processo de prensagem. A resistência mecânica a tração das mantas variou de acordo com quantidade de camadas e temperatura de processamento utilizada. Os melhores resultados foram obtidos para mantas com seis camadas de PCL e PLA com HA, processadas em prensa à quente em temperatura de 90 °C, por 30 min.  Apesar da resistência mecânica das mantas produzidas terem sido menores que a do casulo, os resultados indicaram que este material apresenta potencial para ser utilizado em meio biológico.


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  • There has been great interest in the study of biomimetics for several fields of science, such as medical applications. In this work, biodegradable polymeric fiber mats were produced with properties compatible with those found in cocoons of the moth Rothschildia sp. Initially, the cocoon was studied using techniques of thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical tensile tests. The results indicated a structure composed of fibroin fibers in a sericin matrix, in addition to hydroxyapatite. The mats were produced from polycaprolactone (PCL) and poly (lactic acid) (PLA) fibers, which have a chemical structure comparable to fibroin, with the addition of hydroxyapatite (HA). Solution Blow Spinning (SBS) technique was used to produce the polymeric fibers with a multi-nozzle matrix and a rotating collector. After the spinning process, the mats were hot pressed, with processing temperature and number of layers varying in five groups, to form a PCL matrix and produce a structure equivalent to that of the cocoon. The mats were also characterized by DSC, FTIR, SEM and mechanical tensile tests. The chemical composition of the PCL and PLA mats were equivalent to that found in the cocoon, as well as fibrous morphology resulting from the SBS processing. SEM images confirmed the formation of a PCL matrix phase that binds the PLA fibers after the hot press processing. Tensile strength of the mats varied according to the number of layers and processing temperature used. The best results were obtained for mats with six layers of PCL and PLA with the addition of HA, processed in a hot press at 90 ° C, for 30 min. Although the strength of the mats produced were lower than that of the cocoon, the results indicated that this material has a potential to be used in biological media.

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  • FABRICIO PEREIRA FEITOZA DA SILVA
  • AVALIAÇÃO DA PERMEABILIDADE NA INTERFACE REVESTIMENTO METÁLICO – BAINHA DE CIMENTO EM POÇOS SUBMETIDOS À INJEÇÃO DE VAPOR

  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
  • FABÍOLA DIAS DA SILVA CURBELO
  • Data: 19/02/2021

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  • Para melhor eficiência e aumento do fator de produção de campos maduros ou de óleo pesado, são utilizados métodos de recuperação, sendo o método térmico com maior índice de sucesso. A exposição do revestimento metálico e a bainha de cimento às condições de ciclagem térmica podem provocar o surgimento de trincas, possibilitando a passagem de fluidos pela bainha de cimento decorrente da diferença de coeficiente de expansão entre os dois materiais. Isto ocasiona sérios riscos socioeconômicos e ambientais comprometendo a vida produtiva do poço. Látex do tipo SBR tem sido amplamente utilizado com objetivo de melhorar propriedades mecânicas de materiais cimentantes destinadas a poços petrolíferos. Contudo, poucos trabalhos têm apresentado novas metodologias para avaliação do desempenho desses materiais simulando fisicamente a condição de um poço (cimento/revestimento). Dentro deste contexto, este trabalho teve como objetivo avaliar a permeabilidade entre um revestimento de aço e uma bainha de cimento aditivado com Latex SBR, simulando condições de ciclagem térmica na qual poços de petróleo são submetidos durante a recuperação de óleos pesados por métodos térmicos. A partir de um planejamento experimental para 2 variáveis independentes, definidas como concentração de Latex SBR, variando entre 0 L/m³ e 267,36 L/m³ (0 gpc e 2 gpc), e densidade da pasta de cimento entre 1,75 g/cm³ (14,6 lb/Gal) e 1,89 g/cm³ (15,8 lb/Gal), foi estudada o comportamento da permeabilidade. Os resultados mostraram que a variação da densidade, teve maior significância nas amostras que foram submetidas às condições de temperatura estática do poço (68 °C). Foi observado também que o aumento da concentração de Latex SBR contribuiu para uma melhor aderência da matriz de cimento ao revestimento, favorecendo positivamente nos resultados das amostras que foram expostas a temperatura de injeção de vapor (300 °C). O planejamento experimental auxiliou na redução do número de experimento ou repetições e melhora a interpretação dos resultados obtidos, consequentemente, determinar as melhores condições de formulação de pastas aplicáveis em operação de cimentação de poços de petróleo sujeito à injeção de vapor.


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  • For better efficiency and increase in the production factor of mature fields or heavy oil, recovery methods are used, being the thermal method with the highest success rate. Exposure of the metallic casing and the cement sheath to thermal cycling conditions can cause cracks to appear, allowing the passage of fluids through the cement sheath due to the difference in expansion coefficient between the two materials. This leads to serious socioeconomic and environmental risks, compromising the productive life of the well. Latex of the SBR type has been widely used in order to improve the mechanical properties of cementing materials for oil wells. However, few studies have presented new methodologies for evaluating the performance of these materials by physically simulating the condition of a well (cement / casing). Within this context, this work aimed to evaluate the permeability between a steel casing and a cement sheath with Latex SBR, simulating thermal cycling conditions in which oil wells are subjected during the recovery of heavy oils by thermal methods. From an experimental design for 2 independent variables, defined as SBR Latex concentration, varying between 0 L / m³ and 267.36 L / m³ (0 gpc and 2 gpc), and cement slurry density between 1.75 g / cm³ (14.6 lb / Gal) and 1.89 g / cm³ (15.8 lb / Gal), the permeability behavior was studied. The results showed that the variation in density was more significant in samples that were subjected to static well temperature conditions (68 ° C). It was also observed that the increase in the concentration of Latex SBR contributed to a better adherence of the cement matrix to the casing, favoring positively the results of the samples that were exposed to steam injection temperature (300 ° C). The experimental design helped to reduce the number of experiments or repetitions and improves the interpretation of the results obtained, consequently, to determine the best conditions for the formulation of slurrys applicable in cementing operations of oil wells subject to steam injection.

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  • IGOR ARAUJO DE CARVALHO ROCHA
  • Efeitos do Tratamento de Alcalinização em Fibras de Curauá para Compósitos de Matriz Polimérica

  • Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MARIA ODILA HILÁRIO CIOFFI
  • Data: 26/02/2021

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  • Com o aumento da consciência ambiental e novas leis governamentais relacionadas a problemas com o meio ambiente ao redor do mundo, o interesse por compósitos reforçados com fibras naturais continua em expansão. Estudos da estrutura e propriedades das fibras naturais mostram que materiais reforçados com esses complementos naturais combinam boa resistência mecânica e baixo peso. Contudo a utilização de fibras naturais com matrizes poliméricas ainda está limitada, dentre outros fatores, à sua baixa compatibilidade, diminuindo assim as propriedades mecânicas do compósito final. Fibras vegetais passam por tratamentos químicos (como o tratamento alcalino) com o intuito de melhorar suas propriedades de adesão com matrizes poliméricas. O tratamento utilizado neste trabalho será o tratamento alcalino com hidróxido de sódio (NaOH) em concentrações de 5% e 10%; que permite limpeza superficial da fibra e aumento de rugosidade da mesma. Neste estudo, fibras de Curauá serão tratadas por tratamento alcalino usando NaOH e serão caracterizadas para avaliar o efeito deste tratamento nessas fibras, assim como a utilização destas fibras tratadas como reforço no polímero epóxi para formar um compósito de matriz polimérica, com a intenção de aumentar a interação na região de interface entre a matriz e a fibra natural. As fibras serão investigadas por microscopia eletrônica de varredura (SEM), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA). O polímero será também caracterizado quimicamente por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Por fim será feita uma análise de dínamo-mecânica (DMA) tanto no polímero puro quanto no compósito de curauá epóxi.


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  • With increasing environmental awareness and stronger government regulations on environmental issues throughout the world, there has been an ever-increasing interest in natural fiber composite materials. Studies on structure and properties of natural fibers show that materials using this natural complement combine good mechanical properties with a low density. However, one of the reasons why the use of cellulosic natural fibers has been limited is their poor compatibility with polymeric matrices, decreasing the mechanical properties in the final composite. Therefore, these fibers normally undergo chemical treatments (such as alkaline treatment) in order to improve their properties and adhesion to the polymer matrix. The treatment used in this work will be an alkaline treatment with sodium hydroxide (NaOH), the concentrations used were 5% and 10%, this treatment allows results of superficial cleaning of the fiber as well as the increase of its roughness. In this study, Curauá fibers will be treated by alkaline solution, and characterized to evaluate the effect of the treatment in the fibers, as well as the use of these treated fibers as reinforcement in the epoxy polymer, to form a composite with polymeric matrix, with the intent to increase the interfacial bond between the matrix and the natural fiber. The fibers will be investigated by scanning electronic microscopy (SEM), Fourrier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA). The polymer was processed and characterized also by Fourrier transform spectroscopy (FTIR). A final dynamic mechanic analysis (DMA) will be used to characterize both the polymer and the curauá/ epoxy composite.

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  • ARTUR DE MORAIS
  • SÍNTESE DE SCHEELITAS ATRAVÉS DO MÉTODO HIDROTERMAL ASSISTIDO DE MICROONDAS E SUAS PROPRIEDADES LUMINESCENTES E FOTOCATALÍTICAS

     
  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO
  • RICARDO LUÍS TRANQUILIN
  • Data: 31/03/2021

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  • Scheelitas são materiais amplamente pesquisados devido suas ótimas propriedades e aplicações em tecnologias de emissão de luz, além de boa estabilidade térmica e química. Aliar materiais funcionais com técnicas de síntese eficientes e limpas se torna cada vez mais necessário no nosso mundo. Neste trabalho foram obtidas as Scheelitas CaMoO4, CaWO4 e CaWO4 dopado com 1% de európio usando o método de hidrotermal assistido de microondas pelos tempos de 1, 2, 4 e 8 minutos e foram avaliadas suas propriedades fotoluminescentes e fotocatalíticas na degradação dos corantes alaranjado de metila e rodamina B. Foram desenvolvidas formulações dos materiais individuais para a emissão composta se tornar branca Os compostos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), fotoluminescência (FL), espectroscopia UV-Vis e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados de DRX mostram que as amostras são puras, sem precipitação de segunda fase, mostrando que o európio é introduzido na estrutura. Os resultados de UV-Vis mostram que os gaps de energia estão dentro da faixa comumente reportada na literatura. As micrografias mostram morfologias bem definidas e auxiliam na discussão sobre o processo de crescimento das partículas. A fotoluminescência apresenta emissões nas regiões azul, verde e rosa para CaWO4, CaMoO4 e CaWO4:Eu, respectivamente. As emissões do európio são bem visíveis e dominam a região do vermelho no espectro de FL. As formulações desenvolvidas apresentaram emissões bem próximas da região branca do espectro. A atividade fotocatalítica mostrou que as formulações não foram eficientes na degradação do alaranjado de metila, removendo apenas 20% do corante após 120 minutos de irradiação com luz UV. No entendo, se mostraram bem eficientes na remoção da rodamina, alcançando valores próximos a 75% de remoção do corante.

     

  • Mostrar Abstract
  • Scheelites are widely researched materials due to their excellent properties and applications in light emission technologies, in addition to good chemical and thermal stability. Combining functional materials with efficient and clean synthesis techniques is becoming increasingly necessary in our world. In this work, Scheelites CaMoO4, CaWO4 and CaWO4 doped with 1% europium were obtained using the microwave-assisted hydrothermal method for 1, 2, 4 and 8 minutes and their photoluminescent and photocatalytic properties in the degradation of methyl orange and rhodamine B dyes were evaluated. Individual material formulations were developed for the composite emission to become white. The compounds were characterized by x-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL), UV-Vis spectroscopy and scanning electron microscopy (FE-SEM). The XRD results show that the samples are pure, without secondary phase precipitation, showing that the europium is introduced in the structure. The results of UV-Vis show that the energy band gaps are within the range commonly reported in the literature. The micrographs show well-defined morphologies and help in the discussion about the growth process of the particles. Photoluminescence shows emissions in the blue, green and pink regions for CaWO4, CaMoO4 and CaWO4:Eu, respectively. Europium emissions are very visible and dominate the red region in the PL spectrum. The formulations developed showed emissions very close to the white region of the spectrum. The photocatalytic activity showed that the formulations were not efficient in the degradation of methyl orange, removing only 20% of the dye after 120 minutes under UV light irradiation. However, they proved to be very efficient in removing rhodamine, reaching values close to 75% of dye removal.

     
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  • REGINA BERTÍLIA DANTAS DE MEDEIROS
  • Desenvolvimento de um novo compósito de diamante policristalino usando tântalo como ligante

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS
  • MARCELLO FILGUEIRA
  • Data: 28/06/2021

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  • O diamante policristalino (PCD) é um material amplamente aplicado na indústria de corte e perfuração devido às suas excelentes propriedades mecânicas. Atualmente, diversos pesquisadores tem estudado a utilização de diferentes ligantes em sua fabricação, buscando melhorar suas propriedades e reduzir o uso de metais tradicionais que são prejudiciais à saúde humana e ao meio ambiente. Este trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade do tântalo como ligante alternativo para o PCD. Os produtos aqui desenvolvidos foram processados por metalurgia do pó e sinterização via Altas Pressões-Altas Temperaturas (HPHT). O efeito de diferentes concentrações de tântalo (2.5, 5.0, 7.5, e 10.0% em peso) foi investigado usando Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Confocal, Densimetria, análise de tamanho de partícula e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Propriedades mecânicas e análise de falha foram empregadas para avaliar os produtos. O sistema PCD-Ta também foi testado tribologicamente contra materiais ferrosos e cerâmicos, a fim de simular condições comuns de usinagem industrial. Os resultados sugerem que o aumento da quantidade de Ta nas misturas com PCD promoveu redução de contaminações de moagem, e melhorou as propriedades mecânicas dos corpos sinterizados, modificando a predominância dos mecanismos de fratura. Não houve ocorrência de reações químicas entre os dois compostos na moagem, mas a formação de TaC, resultante da reação entre o carbono livre e o Ta metálico, foi identificada em todas as composições sinterizadas. A razão PCD/Ta influenciou diretamente o comportamento tribológico do presente sistema contra materiais cerâmicos e ferrosos, e desgastes mais severos foram provocados por amostras com menor teor de ligante. Por fim, os resultados microestruturais, mecânicos e tribológicos demonstraram que todos os compósitos estudados apresentaram desempenho satisfatório, indicando que o tântalo pode ser uma alternativa viável para atuar como um ligante de PCD.

     


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  • Polycrystalline diamond (PCD) is widely applied in the cutting and drilling industry due to its excellent mechanical properties. Currently, several researchers have been studying the use of different binders in its manufacturing, seeking to improve their properties and reduce the use of traditional metals that are harmful to human health and the environment. This work aimed to study the viability of tantalum as an alternative binding agent for PCD. The products developed here were processed using powder metallurgy and High Pressure-High Temperature (HPHT) sintering. The effect of different tantalum concentrations (2.5, 5.0, 7.5, and 10.0 wt. %) was investigated using X-ray diffraction (XRD), Confocal Microscopy, Density measurement, Particle Size Analysis, and Scanning electron microscopy (SEM). Mechanical properties and failure behavior were employed to evaluate the products. The PCD-Ta system was also tribologically tested against ferrous and ceramic materials, in order to simulate industrial machining conditions. The results suggest that increasing Ta quantity on PCD mixtures promoted reduction of milling contaminations and enhanced the mechanical properties of the as-sintered bodies by modifying the fracture mechanism predominance. No occurrence of chemical reactions between the two compounds was observed on the milling, but the formation of TaC resulting from a reaction between the free carbon and the metallic Ta was identified on all as-sintered compositions. The PCD-Ta ratio directly influences the tribological behavior of the present system with ceramic and ferrous materials, and severest wear was provoked by samples with the lowest binder content. Furthermore, abrasive and adhesive were the predominant wear mechanisms detected in all studied compositions. Finally, the overall microstructural, mechanical, and tribological outcomes demonstrated that all studied composites presented satisfactory performance, which may indicate that tantalum can be a viable alternative to act as a PCD BINDER

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  • FERNANDA KARINE FONSECA DE OLIVEIRA
  • Síntese e caracterização de molibdato de cério pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas: aplicação como sensor de gás ozônio

     

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • LUIS FERNANDO DA SILVA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 27/08/2021

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  • Os materiais a base de molibdatos metálicos têm atraído muitos estudos, devido às suas propriedades levando a inúmeras aplicações tecnológicas em diversas áreas, tais quais: fotoluminescência, fotocatálise e sensores de gases. Neste trabalho, realizamos a síntese dos nanocristais de molibdato de cério (Ce2(MoO4)3) através do método de coprecipitação seguido pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas (HMO) a 150 °C com diferentes tempos de síntese 15, 30, e 60 min. Este estudo mostrou que o efeito do tempo de tratamento do HMO influenciou nas propriedades microestruturais, ópticas e de detecção de gás do ozônio. As medidas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman revelaram que, as amostras apresentavam fase cristalina com estrutura tetragonal do tipo scheelita sem a presença de fase secundária. As imagens de microscopia eletrônica de varredura e emissão de campo (MEV-FEG) mostraram que as condições do HMO favoreceram mudanças na morfologia do nanocristais de Ce2(MoO4)3. Ademais, análises de microscopia eletrônica de transmissão (MET) revelaram as distâncias interplanares correspondente ao pico principal encontrada no difratograma de DRX, e o SAED confirmou que as amostras são policristalinas com anéis concêntricos. As medições de fotoluminescência (FL) indicaram um aumento significativo na curva de FL com o tempo de HMO com pico máximo em 463 nm, sugerindo um aumento nos defeitos intrínsecos formados durante a síntese. O desempenho de detecção de gás de nanocristais de molibdato de cério em relação ao ozônio sub-ppm níveis também foi investigado. Os experimentos revelaram recuperação completa e boa repetibilidade, além de uma boa resposta sensora com temperatura de trabalho de 200°C, que foi melhorada na amostra sintetizada no tempo maior do HMO. 


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  • Materials based on metallic molybdates have attracted many studies, due to their properties leading to numerous technological applications in several areas, such as: photoluminescence, photocatalysis and gas detection sensors. In this work, we performed the synthesis of cerium molybdate (Ce2(MoO4)3) nanocrystals via the co-precipitation method followed by the microwave-assisted hydrothermal (MAH) at 150 °C during different synthesis times s (15, 30, and 60 min). This study showed that the effect of the MAH treatment time influenced the microstructural, optical and ozone gas-sensing properties. X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy measurements revealed that the samples presented a single-crystalline phase with scheelite-type tetragonal structure. Field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) images showed that MAH conditions favored changes in the morphology of the Ce2(MoO4)3 nanocrystals. In addition, transmission electron microscopy (MET) revealed that the interplanar distances corresponding to the main peak found in the XRD diffractogram, and the SAED confirmed that the samples are polycrystalline with concentric rings. The photoluminescence (PL) measurements indicated a significant increase in the PL emission with the time MAH, suggesting an increase in the intrinsic defects formed during the synthesis. The gas-sensing performance of cerium molybdate nanocrystals in relation to ozone sub-ppm levels was also investigated. The experiments revealed complete recovery and good repeatability as well as a good sensor response, which was improved in the sample synthesized in the longer time of the HMO. 

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  • CARLOS HENRIQUE RODRIGUES MILFONT
  • "EFEITO DO ÓLEO DE COCO E DA NANOARGILA NO PROCESSAMENTO E NAS PROPRIEDADES DO AMIDO TERMOPLÁSTICO"

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • JUCIKLÉCIA DA SILVA REINALDO
  • KATIA NICOLAU MATSUI
  • MEN DE SÁ MOREIRA DE SOUZA FILHO
  • Data: 06/09/2021

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  • Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da incorporação de óleo de coco (OC) e argila montmorilonita organofílica (OMMT) nas propriedades físicas, químicas e mecânicas do amido termoplástico (TPS) obtidos de mandioca. Os materiais foram misturados em uma extrusora dupla rosca e, em seguida, processados em uma extrusora monorrosca com matriz de fita plana. As misturas de TPS, OC e OMMT produziram materiais facilmente processável e com bom aspecto visual. Os resultados das medidas de índice de fluidez (MFI) mostraram que o OC e a OMMT promoveram a redução da fluidez dos materiais. Os resultados de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) apresentaram as bandas características da estrutura do TPS, do OC e da OMMT. As análises de colorimetria mostraram uma alteração na coloração dos materiais com a variação das concentrações de OC e da OMMT. Os resultados de difração de raios X indicaram a ocorrência da esfoliação da argila e a formação de nanocompósitos poliméricos de TPS. O comportamento mecânico sob tração e dureza Shore D mostraram um indício de melhoras nessas propriedades com a adição de OC e de OMMT. O ensaio de absorção de água mostrou que a adição simultânea de OC e a OMMT no TPS reduziu o caráter hidrofílico dos nanocompósitos poliméricos. Os resultados do ensaio de biodegradação mostraram que o OC reduziu o processo de biodegradabilidade, enquanto a OMMT acelerou o processo. Os nanocompósitos poliméricos obtidos com TPS/OC indicaram a potencialidade para aplicações de novos produtos ecologicamente corretos desenvolvidos em grande escala.


  • Mostrar Abstract
  • The aim of this work was to evaluate the effect of incorporating coconut oil (OC) and organophilic montmorillonite clay (OMMT) on the physical, chemical and mechanical properties of thermoplastic starch (TPS) obtained from cassava. The materials were mixed in a twin screw extruder and then processed in a single screw extruder with a flat ribbon matrix. The mixtures of TPS, OC, and OMMT produced easily processable materials with a good visual appearance. The results of the melt flow index (MFI) measurements showed that OC and OMMT promoted a reduction in the fluidity of the materials. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy results showed the characteristic bands of the TPS, OC and OMMT structures. Colorimetric analysis showed a change in the color of materials with varying concentrations of OC and OMMT. The results of X-ray diffraction indicated the occurrence of clay exfoliation and the formation of polymeric nanocomposites of TPS. The mechanical behavior under tensile and Shore D hardness showed a sign of improvement in these properties with the addition of OC and OMMT. The water absorption test showed that the simultaneous addition of OC and OMMT in TPS reduced the hydrophilic character of polymeric nanocomposites. The results of the biodegradation test showed that the OC reduced the biodegradability process, while the OMMT accelerated the process. The polymeric nanocomposites obtained with TPS/OC indicated the potential for applications of new ecologically correct products developed on a large scale.

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  • ÂNGELO GABRIEL MELO DOS REIS DE ALBUQUERQUE
  • SÍNTESE DE ÓXIDO DE GRAFENO REDUZIDO PARA INCORPORAÇÃO EM MATRIZ EPÓXI

  • Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MOACY PEREIRA DA SILVA
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • LUIZ GONZAGA DE QUEIROZ SILVEIRA JUNIOR
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • Data: 08/09/2021

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  • O grafeno, descoberto na década de 90, tornou-se um dos principais objetos de estudo da atualidade e milhares de pesquisas sobre este material têm sido desenvolvidas em instituições de todo o mundo. Este trabalho foi realizado com o intuito de aplicar uma rota limpa e de alto rendimento para a síntese do óxido de grafeno (GO) e do óxido de grafeno reduzido (rGO) para incorporação em matriz epóxi. As sínteses foram baseadas em métodos amplamente conhecidos pela comunidade científica, como o método de Tour e a redução térmica em baixa temperatura do GO. A incorporação do rGO na matriz epóxi foi realizada utilizando-se diferentes solventes, visando avaliar a dispersão do material. Resultados de análises de espectroscopia Raman e difração de raios-X (DRX) mostraram que tanto o GO quanto o rGO foram obtidos com sucesso. Análises de MEV e de condutividade elétrica foram realizadas e mostraram, respectivamente, a dispersão do rGO na matriz epóxi e características elétricas do material.


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  • Graphene, discovered in the 90s, became one of the main objects of study in present time and thousands of researches on this material are developed in institutions around the world. This work was developed with the purpose of discovering high efficiency and clean synthesis routes for graphene oxide (GO) and reduced graphene oxide (rGO) production. Studies were based in methods already known by scientific community, such as Hummer’s Method and thermal reduction of GO. Preliminary results from DRX, FTIR and FRX analysis show that both GO and rGO were obtained successfully. In the next stages of the work the synthesised materials will be incorporated in poly (methyl methacrylate) (PMMA) for flexible films production that can be applied in electronic sensors.

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  • BRUNO SILVA SOBRAL
  • Solidificação Direcional de Ligas Sn-3,5%Ag-x%Zn

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • CLARISSA BARROS DA CRUZ
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • Data: 27/09/2021

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  • Ligas do sistema Sn-Ag são de interesse da indústria de microcomponentes eletrônicos, uma vez que apresentam propriedades mecânicas superiores às ligas do sistema Sn-Pb, além de bom nível de molhamento em substratos de cobre eletrolítico e ótimas propriedades de resistência à fluência e fadiga térmica. A microestrutura da liga eutética Sn-3,5%Ag solidificada fora do equilíbrio é constituída de dendritas ricas em estanho (β-Sn) circundadas por uma mistura eutética Sn+Ag3Sn, onde a morfologia do intermetálico Ag3Sn é controlada pela taxa de resfriamento. É conhecido que a adição de elementos de liga como o zinco (Zn) causa mudanças microestruturais e de propriedades em ligas Sn-Ag. Neste sentido, este trabalho objetiva estudar a influência das adições de Zn (0,5 e 1% em peso) nos parâmetros térmicos como velocidade de deslocamento da frente eutética (VE) e da isoterma liquidus (VL) e taxa de resfriamento (ṪE/ṪL), na microestrutura e na dureza da liga eutética Sn-3,5%Ag solidificada direcionalmente em regime transiente de fluxo de calor. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X (DRX) e Microdureza Vickers. A microestrutura da liga Sn-3,5%Ag é completamente dendrítica sendo composta de uma matriz rica em Sn (β-Sn) circundada por uma mistura eutética das fases Sn e Ag3Sn. Por outro lado, a liga modificada com 1%Zn exibiu uma microestrutura completamente celular eutética, onde seu interior é formado por uma mistura das fases β-Sn, ε-Ag3Sn e ζ-AgZn. A liga Sn-3,5%Ag-1%Zn apresentou uma transição celular/dendrítica para VL= 1,15 mm/s e ṪL= 8,55 °C/s. A diminuição nos valores de Ṫ e de V causou um engrossamento dos arranjos dendríticos e celular eutético. As adições de 0,5 e 1%Zn promoveram aumentos de dureza de 42,6% e 47,5% na liga Sn-3,5%Ag, respectivamente. 


  • Mostrar Abstract
  • Alloys of the Sn-Ag system are of interest to the electronic microcomponent industry, as they have superior mechanical properties to the alloys of the Sn-Pb system, as well as good wetting  in copper substrates and great fluency resistance and thermal fatigue. The microstructure of the eutectic Sn-3,5% Ag alloy solidified non-equilibrium consists of tin-rich dendrites (β-Sn) surrounded by an eutectic mixture Sn+Ag3Sn, where the morphology of the Ag3Sn intermetallic is controlled by the cooling rate. In this sense, this work aims to study the influence of Zn additions (0.5 and 1.0 wt%) in the thermal parameters such as cooling and growth rates (ṪL/VL-liquidus isotherm and ṪE/VE-eutectic front), microstructure and microhardness of the eutectic directionally solidified Sn-3.5wt.% Ag alloy  under unsteady state conditions. The samples were characterized by Optical Microscopy (MO), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence (FRX), X-Ray Diffraction (DRX) and Vickers Microhardness. The microstructure of the Sn-3.5wt.% Ag alloy is completely dendritic, composed of a Sn-rich matrix (β-Sn) surrounded by a eutectic mixture of the Sn and Ag3Sn phases. On the other hand, the Zn-modified alloy with 1wt.% Zn exhibited a fully cellular eutectic microstructure, where its interior is formed by a mixture of the β-Sn, ε-Ag3Sn and ζ-AgZn phases. The Sn-3.5wt.% Ag-1wt.% Zn alloy showed a cellular/dendritic transition to VL= 1.15 mm/s and ṪL= 8.55 °C/s. The decrease in the Ṫ and V values caused a coarsening of the dendritic and cellular eutectic arrangements. Additions of 0.5wt% and 1wt.% Zn promoted increases of 42.6% and 47.5% in hardness of the Sn-3.5wt.% Ag alloy, respectively.

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  • PAULO HENRIQUE CHIBÉRIO
  • Incorporação de Nitreto de Boro e carbeto de Nióbio na matriz cerâmica de Alumina

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • Antonio Carlos Silva da Costa
  • CLAWSIO ROGERIO CRUZ DE SOUSA
  • HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 05/11/2021

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  • Na pesquisa e fabricação de novas cerâmicas avançadas e estruturais parece privilegiar o uso de pós de alta pureza e ultrafinos combinados com menor tempo e menor temperatura de sinterização. Esse processo mais rápido e com menores temperaturas pode ser utilizado como uma nova via para produção de ferramentas de corte de cerâmica, produzidas, geralmente, com oxido de alumínio (Al2O3) como único material, ou com a adição de carbetos metálicos em sua matriz para aprimorar suas propriedades, tais como: Carbeto de nióbio (NbC), Carbeto de silício (SiC) e carbeto de tungstênio (WC). Outro material que vem sendo utilizado da indústria de usinagem é o nitreto de Boro (BN), pois possui alto ponto de fusão (2800K) que é um parâmetro muito importante para o material usado na ponta da ferramenta de corte. Visando novas formas de produção de ferramenta de corte, a técnica de Tape Casting foi utilizada para a manufatura, podendo, assim, obter geometrias complexas e espessuras desejadas. O presente trabalho tem como objetivo geral estudar as propriedades estruturais e mecânicas dos compósitos cerâmicos de alumina incorporada com Nitreto de Boro e Carbeto de Nióbio. O trabalho foi realizado com dois diferentes tipos de amostras, um grupo foi obtido a partir de SPS, sendo este o compósito de Al2O3+30%wt de NbC, sinterizados a 1350,1400 e 1450°C; o outro grupo foi obtido via Tape Casting, onde foi incorporado h-BN (3, 5 e 10%) na matriz cerâmica de alumina. Coma fita a verde de Al2O3-BN foi obtida laminados, estes foram, primeiramente, calcinados a 500°C com uma taxa de aquecimento de 1°C/min e posteriormente sinterizados a 1500, 1550 e 1600°C. Os resultados obtidos, para as amostras produzidas por SPS, mostraram ser promissores, possuindo boas propriedades utilizando menores temperatura e tempo de sinterização. Os resultados das amostras obtidas via Tape Casting demonstraram BN não contribuir significativamente para melhoras das propriedades mecânica dos nanocompósitos.


  • Mostrar Abstract
  • In research and manufacture of new advanced ceramics and occurs seems to favor the use of high post-purity and ultrafine combined with less time and lower sintering temperature. This faster process with lower temperatures can be used as a new way to produce ceramic cutting tools, usually produced with aluminum oxide (Al2O3) as the only material, or with the addition of metal carbides in its matrix to improve its properties, such as: Niobium carbide (NbC), Silicon carbide (SiC) and tungsten carbide (WC). Another material that has been used in the machining industry is Boron nitride (BN), as it has a high melting point (2800K) which is a very important parameter for the material used at the tip of the cutting tool. Aiming at new forms of cutting tool production, the Tape Casting technique was used for manufacturing, thus being able to obtain complex geometries and desired thicknesses. The present work has as general objective to study how properties and mechanics of ceramic composites of alumina incorporated with Boron Nitride and Niobium Carbide. The work was carried out with two different types of, a group was built from SPS, this being the composite of Al2O3 + 30% wt of NbC, sintered at 1350,1400 and 1450 °C; the other group was included via Tape Casting, where h-BN (3, 5 and 10 %) was incorporated into the ceramic alumina matrix. As green ribbon, laminates were awarded, these were mainly calcined at 500 °C with a heating rate of 1 °C / min and subsequently sintered at 1500, 1550 and 1600 °C. The results obtained, for the samples produced by SPS, showed to be promising, showing good properties at lower temperature and sintering time. The results of samples obtained via Tape Casting demonstrated that BN does not significantly contribute to improvements in the mechanical properties of nanocomposites.

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  • CARLOS GOMES DE MOURA FILHO
  • Mecanismo de autorreparo assistido por pressão para epóxi contendo partículas de poli (etileno-co-ácido-metacrílico) (EMAA)

  • Orientador : JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FELIPE PEDRO DA COSTA GOMES
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • Data: 19/11/2021
    Ata de defesa assinada:

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  • Materiais com capacidade de autorreparo oferecem um grande potencial para melhorar a vida útil e a confiabilidade à longo prazo em muitas aplicações. Poli (ácido etileno-co-metacrílico) (EMAA) tem sido estudado como agente de reparo para polímeros termofixos e a formação de bolhas tem sido descrita como um mecanismo assistido por pressão capaz de direcionar o termoplástico fundido para o plano da trinca, promovendo assim, o reparo. Este estudo investigou os efeitos de temperatura, tempo e tamanho de partícula de EMMA como parâmetros relacionados ao mecanismo de autorreparo. Foram considerados tamanhos de partículas de EMMA ≥ 355 μm e ≥ 125 μm e temperaturas de 130 °C, 155 °C e 180°C. Análises termogravimétricas (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) foram realizadas para investigar as propriedades térmicas e a degradação do material. Testes de índice de fluidez (MFR) também foram realizados no EMAA. Microscopia de estágio a quente foi utilizada para investigar a dinâmica de formação de bolhas resultante de reações de condensação entre o EMAA e o epóxi. Os resultados foram comparados com aqueles observados com EMAA em um substrato de vidro. A análise térmica não mostrou degradação do EMAA e do epóxi nas temperaturas consideradas para o processo de autorreparo. Os resultados sugerem que o número de bolhas aumentou com o tempo, independente da temperatura e do tamanho de partícula para o EMAA nos substratos de epóxi ou vidro, que favorece o mecanismo de reparo assistido por pressão. Em seguida, o número de bolhas diminuiu com o tempo para o EMAA no substrato de vidro, independentemente da temperatura e do tamanho da partícula. O colapso das bolhas não foi observado no substrato de epóxi para os tempos de ensaio avaliados. Em última análise, os resultados sugerem que os ciclos de autorreparo utilizando partículas menores (≥ 125 μm) na temperatura de 180 °C e tempo de processo suficiente para consumir os grupos funcionais reativos disponíveis, são parâmetros que favorecem o mecanismo de assistido por pressão com um subsequente colapso das bolhas formadas.


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  • Materials with self-healing capability offer great potential to improve life and long-term reliability in many applications. Poly (ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA) has been studied as repair agent for thermosetting polymers and the formation of bubbles has been described as a pressure delivery mechanism to push the molten thermoplastic into the crack plane, thus promoting healing. This study investigates the effects of temperature, time, and particle size of EMMA particles as parameters related to the self-healing mechanism. EMMA particle size of ≥ 355 μm and ≥ 125 μm and temperatures of 130 °C, 155 °C, and 180 °C were considered. Thermogravimetric analyses (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) were performed to investigate thermal properties and material degradation. Melt Flow Rate (MFR) tests were also performed on EMAA. Hot stage microscopy was used to investigate the dynamics of bubble formation resulting from condensation reactions between EMAA and epoxy. The results were compared with those observed using EMAA on a glass substrate. Thermal analysis showed no degradation of EMAA and epoxy at the temperatures considered for the healing process. The results suggest that the number of bubbles increased with time, irrespective of temperature and particle size for EMAA on epoxy or glass substrate, for promoting the pressure delivery mechanism. Then, the number of bubbles decreased with time for EMAA on the glass substrate, regardless of temperature and particle size. The collapse of bubbles was not observed in epoxy substrate for the processing times evaluated.  Ultimately, the results suggest that self-healing cycles using smaller particles (≥ 125 μm) at a temperature of 180 °C and processing times enough to consume reactional functional groups available are parameters that favor the pressure delivery mechanism with a subsequent collapse of bubbles. 

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  • LUAN DO NASCIMENTO DE MOURA
  • SBA-15 e sua replica de carbono CMK-3 para adsorção de Rodamina B

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • EDUARDO RIGOTI
  • FERNANDO JOSÉ VOLPI EUSÉBIO DE OLIVEIRA
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • Data: 29/11/2021

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  • Contaminantes solúveis em água tem causado grande preocupação à comunidade científica devido a seus efeitos prejudiciais imprevisíveis aos biomas e a saúde humana. Corantes são aplicados vastamente em processos industriais e descartados nos corpos de água sem o devido tratamento. Existem diversos estudos de diferentes técnicas aplicadas à remoção de corantes industriais de água residual. A adsorção tem sido amplamente estudada devido ao baixo custo de aplicação e alta performance no tratamento de efluentes. A aplicação de peneiras moleculares em adsorção possibilita o estudo da dinâmica e otimização de tal processo físico-químico. Os materiais mesoporosos têm grande acessibilidade a moléculas volumosas, como compostos orgânicos e corantes. No entanto, a composição química, área específica e a morfologia dos sistemas porosos desempenham um papel fundamental na adsorção desses compostos. A Rodamina B é um corante orgânico amplamente utilizado na indústria e foi aplicada neste estudo como molécula modelo. Materiais mesoporosos ordenados de sílica (SBA-15) e à base de carbono (CMK-3) foram usados para adsorção da Rodamina B. Os materiais foram sintetizados e caracterizados por difratometria de raio-x (DRX), análise textural por adsorção de N2 e espectroscopia de infravermelho. Os resultados mostram materiais com alta área específica (> 600 m2/g) e disposição hexagonal do sistema de poros. As medições de adsorção mostram a alta eficiência do CMK-3 na remoção de Rodamina B (>99%), enquanto a SBA-15 remove apenas ~5%. Os resultados indicam que a composição desempenha um papel relevante no processo de adsorção. Os materiais de carbono são mais interativos com a molécula do corante do que os materiais de sílica. A morfologia e o tamanho dos canais têm forte relação com a acessibilidade e adsorção da Rodamina B. A disposição dos poros retos da SBA-15 (6,5 nm de diâmetro médio) dificultam o acesso das moléculas de corante dissolvidos na solução, havendo o bloqueio da entrada dos poros pelas primeiras moléculas adsorvidas, impedindo a continuação do processo de adsorção. Tal comportamento não ocorre com o CMK-3, uma vez que os mesoporos do material são abertos e garantem boa acessibilidade.


  • Mostrar Abstract
  • Water-soluble contaminants have been of great concern to the scientific community due to their unpredictable harmful effects on biomes and human health. Dyes are widely applied in industrial processes and discharged into water bodies without proper treatment. There are several studies of different techniques applied to the removal of industrial dyes from wastewater. Adsorption has been widely studied due to its low application cost and high performance in effluent treatment. The application of molecular sieves in adsorption enables the study of the dynamics and optimization of such physical-chemical process. Mesoporous materials have great accessibility to bulky molecules such as organic compounds and dyes. However, the chemical composition, specific area, and morphology of porous systems play a fundamental role in the adsorption of these compounds. Rhodamine B is an organic dye widely used in industry and was used in this study as a model molecule. Ordered mesoporous silica (SBA-15) and carbon-based (CMK-3) materials were used for the adsorption of Rhodamine B. The materials were synthesized and characterized by X-ray diffractometry (XRD), textural analysis by N2 adsorption, and infrared spectroscopy. The results show materials with a high specific area (> 600 m2/g) and hexagonal arrangement of the pore system. Adsorption measurements show the high efficiency of CMK-3 in removing Rhodamine B (>99%), while SBA-15 only removes ~5%. The results indicate that the composition plays an important role in the adsorption process. Carbon materials are more interactive with the dye molecule than silica materials. The morphology and size of the channels have a strong relationship with the accessibility and adsorption of Rhodamine B. The arrangement of the straight pores of the SBA-15 (6.5 nm average diameter) makes it difficult for the dye molecules dissolved in the solution to access, blocking the entry of pores by the first adsorbed molecules preventing the continuation of the adsorption process. Such behavior does not occur with CMK-3, since the mesopores of the material are open and guarantee good accessibility.

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  • RAFAEL RABELO DE CARVALHO
  • COMPORTAMENTO REDOX DE TRANSPORTADORES DE OXIGÊNIO DO SISTEMA Fe2O3/ZrO2 EM CICLOS TÉRMICOS PARA POSSÍVEL APLICAÇÃO EM CLC

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • ROSANE MARIA PESSOA BETANIO OLIVEIRA
  • Data: 07/12/2021

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  • A Combustão com Recirculação Química (Chemical Looping Combustion – CLC) é uma técnica que tem sido utilizada como um método energeticamente eficiente para captura de gás CO 2 pela combustão de combustíveis gasosos. Essa técnica envolve o uso de um transportador de oxigênio que transfere oxigênio obtido do ar ao combustível sem que haja um contato direto entre eles. O transportador de oxigênio é um óxido metálico (ex: de Fe, Cu, Mn, Ni ou Co) que age como fase ativa e que é geralmente suportado por uma fase inerte (ex: Al 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 ). Trabalhos recentes na literatura indicam que o mecanismo primário na movimentação de cargas numa estrutura cerâmica, e consequentemente de oxigênio, durante a combustão, está mais relacionada à difusividade iônica do material do que em relação à difusividade gasosa intraparticular. Considerando que já é bem estabelecido que as zircônias estabilizadas possuem um alto grau de vacâncias de oxigênio, o que leva a uma alta mobilidade de cargas, e que há poucos estudos disponíveis na literatura acerca do sistema Fe 2 O 3 /ZrO 2 com ZrO 2 estabilizada, o presente trabalho visa apresentar a preparação de transportadores nesse sistema, caracterização e aplicação em ciclos térmicos de oxidação e redução. A preparação dos transportadores foi feita pelo método da impregnação por umidade incipiente, com amostras com 20%, 35% e 50%mol de Fe, seguida de moagem de alta energia em moinho de bolas para estabilização da zircônia. Em algumas amostras quase todo o Fe impregnado conseguiu entrar na estrutura da zircônia. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de FRX, DRX, MEV-FEG, TGA e Espectroscopia Mossbauer. Para os ciclos térmicos a 900ºC, foram utilizados ar sintético como gás oxidante e uma mistura de 15%CH 4 /20%H 2 O/N 2 como gás redutor, utilizando N 2 como gás de purga entre etapas de oxidação e redução. Os resultados se mostraram satisfatórios para uso em CLC, com capacidades de transporte de oxigênio chegando a valores de até 200%, indicando múltiplas reduções da fase ativa.


  • Mostrar Abstract
  • Chemical Looping Combustion (CLC) is a technique that has been utilized as an energetically efficient method for CO 2 capture and storage by the combustion of gaseous fuels. This technique involves the use of an oxygen carrier that transfers the oxygen obtained from air to the fuel, without direct contact between them. The oxygen carrier is a metal oxide (in example of Fe, Cu, Mn, Ni or Co) that acts as an active phase and is generally supported by an inert phase (in example Al 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 ). Recent works on the literature indicate that the primary mechanism of charge mobility in a ceramic lattice, and consequently transport of oxygen, during combustion, is more related to ionic diffusivity on the material rather than intraparticle gaseous diffusion. Considering that it’s well known that stabilized zirconias have a high degree of oxygen vacancy, which leads to high charge mobility, and that there are very few studies in the literature about the Fe 2 O 3 /ZrO 2 system with stabilized ZrO 2 , the present work aims to present the preparation of oxygen carriers in this system, their characterization and application in oxidationreduction thermal cycles. The preparation of oxygen carriers was done using the incipient wetness impregnation method, with samples varying from 20%, 35% to 50%mol Fe, followed by high energy ball milling for zirconia stabilization. In some samples, almost all the iron was incorporated into the zirconia structure. The samples were analyzed using XRF, XRD, SEM-FEG, TGA and Mossbauer Spectroscopy. For the thermal cycles at a temperature of 900ºC, synthetic air was used as oxidating gas, a mixture of 15%CH 4 /20%H 2 O/N 2 was used as reducing gas and N 2 as a flush gas between the oxidation-reduction steps. The results were satisfactory for use in CLC systems, with oxygen transport capacities reaching values as high as about 200%, indicating multiple reductions of the active phase.

Teses
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  • RICARDO EUGENIO BARBOSA RAMOS FILHO
  • Estudo da combinação de resíduo de scheelita, pó de pedra e manipueira com aglomerantes para produção de tijolos ecológicos

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JAQUELIGIA BRITO DA SILVA
  • PRISCYLLA CINTHYA ALVES GONDIM
  • SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES
  • VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 15/01/2021

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  • Uma das maiores consumidoras de recursos naturais do planeta é a indústria da construção civil, podendo diminuir esse consumo elevado a partir do reaproveitamento de resíduos vindos do extrativismo mineral e vegetal, que são gerados em grandes volumes, causando impactos ambientais e sociais em suas regiões de extração. Diversas pesquisas têm sido realizadas com a utilização de resíduos em materiais de construção, podendo-se destacar o tijolo solo-cimento, também chamado de tijolo ecológico por não ser necessário tratamento térmico para sinterização dos argilominerais. Realizando-se uma pesquisa sistemática, foi verificado, em materiais de construção, a utilização de vários resíduos sólidos incorporados ao solo como os resíduos de scheelita e pó de pedra, que são gerados em grandes quantidades no Estado do Rio Grande do Norte. Em substituição a água, tem sido utilizada a manipueira, o resíduo líquido da mandioca, que possui propriedades aglutinantes. Visando um tijolo ecológico com propriedades físicas e químicas adequadas para uso na sociedade e que substitua o solo e a água por resíduos é desenvolvido este estudo da combinação de resíduo de scheelita, pó de pedra e manipueira com adição de aglomerantes. Foi realizada a caracterização física, química e mineralógica dos materiais e em seguida o ensaio de compactação para se avaliar a melhor combinação da mistura dos resíduos sólidos, sendo determinada em 50% de cada resíduo. Foram realizados ensaios tecnológicos em corpos de prova cilíndricos dos resíduos sólidos com adição de cimento e/ou cal hidratados com água, obtendo-se resultados satisfatórios para as formulações com cimento, sendo utilizadas para produção dos tijolos com adição de manipueira em substituição à água em 11,5% com relação a massa dos resíduos sólidos. Os ensaios tecnológicos dos tijolos apresentaram resultados satisfatórios, justificados pelo elevado empacotamento entre os resíduos e propriedades da manipueira, sendo observadas fases cimentícias nas análises de microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. O tijolo ecológico mostra-se promissor para utilização como alvenaria de vedação, sendo competitivo no mercado pelo baixo custo e fácil disponibilidade dos resíduos, destacando-se a formulação com 9% de adição de cimento à mistura de resíduos.


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  • One of the largest consumers of natural resources on the planet is the civil construction industry, which can reduce this high consumption through the reuse of residues from mineral and vegetal extraction, which are generated in large volumes, causing environmental and social impacts in their regions of extraction. Several researches have been carried out with the use of residues in construction materials, with emphasis on the soil-cement brick, also called ecological brick, as there is no need for thermal treatment to sinter the clay minerals. Carrying out a systematic research it was verified the use of several solid residues incorporated in the soil as the scheelite residues and stone powder, that are generated in great quantities in the State of Rio Grande do Norte. In substitution, water has been used in soils such as manipueira, the liquid residue of cassava, which has agglutinating properties. A study of the combination of scheelite residue, stone powder and manipueira with the addition of binders is carried out aiming at an ecological brick with physical and chemical properties suitable for use in society that substitutes soil and water for waste. The physical, chemical and mineralogical characterization of the materials was carried out and then the compaction test to evaluate the best combination of the solid waste mixture, being determined in 50% of each residue. Technological essays were carried out on cylindrical specimens of solid residues with the addition of cement and / or lime hydrated with water, obtaining satisfactory results for cement formulations, being used for the production of bricks with the addition of manipueira instead of water in 11.5% with respect to the mass of the solid wastes. The technological tests of the bricks showed satisfactory results, justified by the high packaging between the residues and properties of the manipueira, with cement phases being observed in the analysis of scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The ecological brick is promising for use as sealing masonry, being competitive in the market due to the low cost and easy availability of waste. The ecological brick is promising for use as sealing masonry, being competitive in the market due to the low cost and easy availability of waste, highlighting the formulation with 9% addition of cement to the waste mixture.

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  • ANDERSON PARODIA
  • Desenvolvimento de novos materiais a base de argilas pilarizadas contendo niquel e alumínio

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIO GARCIA PENHA
  • FERNANDO JOSÉ VOLPI EUSÉBIO DE OLIVEIRA
  • KATIA BERNARDO GUSMÃO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • Data: 24/02/2021

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  • Três argilas bentoníticas provenientes de jazidas localizadas no interior do estado da Paraíba foram utilizadas com o intuito de se estudar os parâmetros de pilarização tais como a temperatura e a diluição do agente pilarizante de alumínio, verificou-se a possibilidade de repilarizar uma amostra pilarizada, assim como também estudou-se a síntese de pilarizações utilizando o níquel como metal formador do pilar, além, estudou-se a impregnação de níquel em argilas pilarizadas visando a aplicação em reações de oligomerização do eteno. As amostras foram caracterizadas através da difração de raios X e de sorção de nitrogênio a 77 K. Observou-se através do estudo da diminuição da temperatura que é possível obter um material pilarizado sem a utilização de aquecimento durante a preparação do agente pilarizante, assim como se obteve amostras pilarizadas com 25% e 50% da quantidade de agente pilarizante de alumínio comumente utilizada, com essas amostras foi possível comprovar que é possível a inserção de novos pilares em um material já pilarizado. Observou-se que durante os estudos de síntese de um pilar de níquel o melhor resultado foi obtido através da preparação de um pilar misto Al/Ni, além de estudar a impregnação de níquel em amostras de argilas pilarizadas com diferentes porcentagens de alumínio. Como próximos passos, serão executadas mais caracterizações dos materiais já obtidos além da aplicação dos mesmos na reação de oligomerização do eteno.


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  • Three bentonite clays from deposits located in the interior of Paraíba State were used to study the pillarization parameters such as the temperature and dilution of the aluminum pillaring agent. As well as the synthesis of pillarization using nickel as the pillar-forming metal, in addition, the impregnation of nickel in pillarized clays was studied for application in ethylene oligomerization reactions. The samples were characterized by X-ray diffraction and nitrogen sorption at 77 K. It was observed through the study of the temperature decrease that it is possible to obtain a pillar material without heating during the preparation of the pillar agent, as well as If pillar samples were obtained with 25% and 50% of the amount of aluminum pillaring agent commonly used, with these samples it was possible to prove that it is possible to insert new pillars in an already pillarized material. It was observed that during the synthesis studies of a nickel abutment the best result was obtained by preparing an Al / Ni mixed abutment, in addition to studying the impregnation of nickel in columnar clay samples with different aluminum percentages. As next steps, more characterization of the materials already obtained will be performed besides their application in the ethylene oligomerization reaction.

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  • KARINE FONSECA SOARES DE OLIVEIRA
  • Carvão ativo da Casca da Castanha de caju como bioadsorvente de metais em Água Produzida.

  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • RODRIGO CESAR SANTIAGO
  • FABÍOLA DIAS DA SILVA CURBELO
  • VÍTOR RODRIGO DE MELO E MELO
  • Data: 23/03/2021

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  • A utilização de biomassa para a produção de bioadsorventes tem ganhando ênfase nas últimas décadas, visto que apresentam uma alta performance e um baixo custo de produção, além de evitar o desperdício do resíduo e minimizar o problema ambiental devido ao seu descarte em local indevido. A casca da castanha de caju (CCC) é um resíduo proveniente do beneficiamento da amêndoa do caju, e este processo é abundante na região nordeste do Brasil. O objetivo desta pesquisa é utilizar a CCC como um bioadsorvente de origem renovável, através valorização deste subproduto e consequentemente promover a economia local com a sua comercialização. O material foi submetido a tratamento térmico e químico, a fim de se obter um bioadsorvente mais eficiente. As caracterizações realizadas no material foram densidade, pH(pcz), Fluorescência de Raio-X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourrier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Em seguida, foram realizados os testes de cinética e isoterma de adsorção em soluções sintéticas mono e multielementares utilizando os metais Cu2+, Pb2+ e Cr3+, todos a temperatura ambiente. As cinéticas de adsorção foram avaliadas por meio dos modelos matemáticos de pseudoprimeira ordem, pseudosegunda ordem e difusão intraparticula e as isotermas foram ajustadas seguindo os modelos de Langmuir, Freundlich e Redlich-Peterson. Em seguida, foi realizado o estudo de adsorção em leito fixo, assim como a regeneração do material. Os íons metálicos residuais foram analisados por espectroscopia de Absorção Atômica (AA). O material tratado com NaOH foi o que obteve a melhor resposta para remoção dos metais, para este material foi realizado o planejamento experimental, a fim otimiza a ativação do material, variando o tempo de contato da base com a biomassa e a concentração de NaOH. Os espectros de FTIR demostram que existem grupos funcionais aniônicos (carboxílicos, hidroxilas e aminas) na superfície do bioadsorvente e as micrografias do MEV mostraram uma superfície heterogênea, irregular e esponjosa, ambas características positivas para adsorção. A massa utilizada para adsorção foi 0,1g com tempo de equilíbrio de 3h. A remoção máxima do Cu2+, Pb2+ e Cr3+ é de 46%, 96% e 56% respectivamente. Na cinética de adsorção o modelo que melhor se ajustou foi o pseudosegunda ordem e sugere a predominância da quimissorção como mecanismo de adsorção. O modelo de Langmuir foi favorável para a adsorção de Cu(II) e Cr(III), já o modelo de Freundlich para o Pb(II), é sugerido que a adsorção química ocorre em mono e multicamadas. O ponto de ruptura foi de 75 mL, 75 mL e 60 mL para o do Cu2+, Pb2+ e Cr3+ respectivamente. A Dessorção dos íons metálicos retidos na coluna foi eficiente usando HCl 1,0 mol/L e o ciclo de regeneração mostrou que pode ser utilizado apenas um ciclo. Desta maneira, conclui-se que o bioadsorvente produzido a partir da casca da castanha de caju apresenta elevado potencial para a remoção de metais e outros contaminantes em efluentes líquidos, visto que não houve tratamento químico e, consequentemente, o custo de produção foi baixo, além de não ter gerado resíduos na solução. 


  • Mostrar Abstract
  • The use of biomass for the production of bio-adsorbents has been gaining emphasis in the last decades, since it presents a high performance and a low cost of production, in addition to avoiding waste of the waste and minimizing the environmental problem due to its improper disposal in the place. The cashew nut shell (CNS) is a residue from the processing of cashew almonds, and this process is abundant in the northeastern region of Brazil. The objective of this research is to use a CNS as a bioadsorber of renewable origin, through the valorization of this by-product and, consequently, to promote the local economy with its commercialization. The material was subjected to thermal and chemical treatment, in order to obtain a more efficient bioadsorber. The characterizations performed without material density were, pH (pcz), X-Ray Fluorescence (FRX), Fourrier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM). Then, the kinetics and adsorption isotherm tests were carried out in mono and multi-element synthetic solutions using Cu2+, Pb2+ and Cr3+ metals, all at room temperature. The adsorption kinetics were evaluated using the mathematical models of pseudo-first order, pseudo-second order and intraparticle diffusion and as isotherms were adjusted following the models of Langmuir, Freundlich and Redlich-Peterson. Then, the fixed bed adsorption study was carried out, as well as the material regeneration. The residual metal ions were formed by Atomic Absorption (AA) spectroscopy. The material treated with NaOH was the one that obtained the best response for the removal of metals, for this material it was carried out in the experimental planning, the optimized end of the material activation, variation of the contact time of the base with the biomass and concentration of NaOH. The FTIR spectra show that there are anionic groups (carboxylics, hydroxyls and amines) on the surface of the bioadsorber and the micrographs of the SEM imposed a heterogeneous, irregular and spongy surface, both positive characteristics for adsorption. The mass used for adsorption was 0.1g with equilibrium time of 3h. A maximum removal of Cu2+, Pb2+ and Cr3+ is 46%, 96% and 56% respectively. In the adsorption kinetics of the model that best fit for the pseudo-second order and requires the predominance of chemisorption as an adsorption mechanism. The Langmuir model was favorable for the adsorption of Cu (II) and Cr (III), whereas the Freundlich model for Pb (II), it is suggested that chemical adsorption occurs in mono and multilayer. The breaking point was 75 mL, 75 mL and 60 mL for Cu2+, Pb2+ and Cr3+ respectively. The desorption of the metal ions retained in the column was efficient using HCl 1.0 mol / L and the regeneration cycle that can be used only one cycle. Thus, it is concluded that the bio-absorbent produced from the cashew nut shell has a high potential for the removal of metals and other contaminants in liquid effluents, since there was no chemical treatment and, consequently, the production cost was low, besides not having generated residues in the solution.

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  • IANE MAIARA SOARES DE SOUZA
  • Desenvolvimento de novos carreadores para fármacos a base de zeólitas: estudo das zeólitas Faujasita, Beta e Mordenita como ferramentas para liberação modificada de isoniazida e olanzapina.

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA CLÉCIA SANTOS DE ALCÂNTARA
  • CESAR VISERAS IBORRA
  • JOSÉ MANUEL PAREDES MARTÍNEZ
  • MANUEL SÁNCHEZ POLO
  • PABLO BOTELLA ASUNCION
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • Data: 03/05/2021

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  • As zeólitas são aluminossilicatos formados pela união de unidades TO 4 onde o átomo T
    geralmente é Si e Al. Estes sólidos apresentam como uma de suas principais características
    poros e cavidades de dimensões bem definidas, elevadas áreas específicas e capacidade de
    troca catiônica, conferindo habilidade de peneiramento e armazenamento de moléculas. Estas
    propriedades fazem que estes materiais sejam amplamente aplicados e estudados para diversas
    finalidades, dentre elas se destacam aplicações que visam o melhoramento de medicamentos,
    tratamentos e diagnóstico de doenças. Considerando essas premissas essa tese tem como
    objetivo central estudar a aplicação das zeólitas sintéticas Beta, Mordenita e Faujasita, já
    consolidadas industrialmente, como ferramentas na melhoria tecnológica dos fármacos
    isoniazida e olanzapina. A isoniazida é um dos fármacos utilizados para o tratamento de
    tuberculose, doença infectocontagiosas que possui um alto índice de mortalidade mundial,
    apresenta elevada solubilidade em água e baixa permeabilidade. Por outro lado, a olanzapina
    é um agente antipsicótico usado para o tratamento de esquizofrenia e doenças de desordem mental, apresentando baixa solubilidade e pouca biodisponibilidade oral. Na busca de um uso mais eficiente destes fármacos, esta tese estuda o desenvolvimento de novos carreadores a base de zeólitas para serem empregados na liberação modificada dos mesmos. Para tal, as zeólitas e fármacos foram previamente caracterizados e os parâmetros relacionados a adsorção

    e liberação avaliados. Para o estudo conduzido com a isoniazida foram realizadas cinéticas de
    adsorção a diferentes pH’s, resultados que foram ajustados aos modelos matemáticos de
    Langergren, a equação de pseudo-segunda ordem e a difusão intrapartículas do modelo de
    Weber e Morris. Tendo-se como base os resultados cinéticos, foram construídas isotermas de
    adsorção, considerando o pH mais favorável e o tempo em que o equilíbrio de adsorção é
    atingido, pH 3 e 4 horas para a Faujasita e pH 6 e 10 horas para a Beta, os resultados obtidos
    foram ajustados a modelos matemáticos de Langmuir e Freündlich. Materiais híbridos
    compostos por cada tipo de zeólita e a isoniazida foram formulados e caracterizados por
    diversas técnicas e os híbridos compostos com as zeólitas Faujasita e Beta estudados quanto a
    liberação da isoniazida em dois meios de liberação, meio ácido e tampão fosfato, com a
    finalidade de avaliar se esses híbridos conseguem proporcionar ou não um controle na
    liberação da isoniazida nesses meios. Esses resultados da cinética de liberação foram
    ajustados aos modelos matermáticos de Korsmeyer-Peppas e Higuchi. Em paralelo, como
    uma forma de melhor compreender as interações entre zeólita e isoniazida, foram realizados
    estudos de modelagem molecular, explorando a mecânica molecular clássica, aplicando
    campo de força baseado em potenciais interatômicos empíricos com melhor ajuste para o
    sistema zeólita fármaco, o COMPASS27. Estudos de adsorção também foram conduzidos
    com a olanzapina onde foi avaliada a influência do pH, do tempo de contato e da
    concentração inicial da solução de fármaco, assim como estudo de liberação. Os resultados
    mostraram que as zeólitas Beta e Faujasita foram as que apresentaram melhor capacidade de
    retenção, em que para a Faujasita só é observada uma adsorção considerável de olanzapina
    com mudança do pH do meio para 6. Para o estudo com a olanzapina também foi observado
    maior proteção frente a degradação térmica e liberação em meio ácido do fármaco retido da
    zeólita.


  • Mostrar Abstract
  • Zeolites are aluminosilicates that present as one of their main characteristics pores and
    cavities of well-defined dimensions, high specific area and cation exchange capacity,
    conferring ability to sieve and store molecules, making them widely applied and studied for
    various purposes. Isoniazid is one of the drugs used to treat tuberculosis; an infectious and
    contagious disease that has a high worldwide mortality rate has high water solubility and low
    permeability. On the other hand, olanzapine is an antipsychotic agent used for the treatment of
    schizophrenia and diseases of mental disorder, presenting low solubility and little oral
    bioavailability. Considering these premises, this thesis has the central objective of studying
    the application of the synthetic zeolites Beta, Mordenite and Faujasita as tools in the
    technological improvement of the drugs isoniazid and olanzapine. For that, the zeolites and
    drugs were previously characterized and the parameters related to adsorption and release were
    evaluated. For the study conducted with isoniazid, adsorption kinetics were performed at
    different pH's, results that were adjusted to the Langergren mathematical models, the pseudo-
    second order equation and the intraparticle diffusion of the Weber and Morris model. Based
    on the kinetic results, adsorption isotherms were constructed, considering the most favorable
    pH and the time in which the adsorption equilibrium is reached, pH 3 and 4 hours for
    Faujasita and pH 6 and 10 hours for Beta, the data isotherm were adjusted to Langmuir and
    Freündlich mathematical models. Hybrid materials composed of each type of zeolite and
    isoniazid were formulated and characterized by several techniques and the hybrids composed
    with zeolites Faujasita and Beta studied regarding the release of isoniazid in two release
    media, acid medium and phosphate buffer, with the purpose of to evaluate if these hybrids are
    able to provide control over the release of isoniazid in these media. These results of the
    release kinetics were adjusted to the mathematical models of Korsmeyer-Peppas and Higuchi.
    In parallel, as a way to better understand the interactions between zeolite and isoniazid,
    molecular modeling studies were carried out, exploring classical molecular mechanics,
    applying force fields based on empirical interatomic potentials with a better fit for the drug

    zeolite system, COMPASS27. Adsorption studies were also conducted with olanzapine where
    the influence of pH, contact time and the initial concentration of the drug solution was
    evaluated, as well as a release study. The results showed that Beta and Faujasita zeolites
    showed the best retention capacity, where for Faujasita only a considerable adsorption of
    olanzapine is observed with a change in the pH of the medium to 6. For the study with
    olanzapine, it was also observed greater protection against thermal degradation and more
    resistance at the release in the acid medium of the drug retained from the zeolite.

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  • THAÍS MARIA ALVES MARINHO DE MELO
  • Influência das variáveis de síntese nas propriedades de microcápsulas de PUF/ENB utilizando planejamento Plackett-Burman (PB)

  • Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA DIONISIO
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • LAURA HECKER DE CARVALHO
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
  • Data: 24/05/2021

  • Mostrar Resumo
  • Polímeros e compósitos poliméricos estão constantemente suscetíveis a danos, em decorrência do surgimento de microtrincas, que podem comprometer a estrutura, assim como a vida útil do material durante o uso. Dessa forma, sistemas autorreparáveis têm sido cada vez mais estudados e a utilização de microcápsulas poliméricas é uma das soluções eficazes para reparação de danos durante aplicação, eliminando a necessidade de remover o componente para reparo e, consequentemente, reduzindo custos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) com material de núcleo 5-etilideno-2-norborneno (ENB) foram preparadas por polimerização in situ. um planejamento experimental do tipo Placket-Burman (PB) foi utilizado para avaliação do efeito das variáveis do processo de síntese nas propriedades das microcápsulas obtidas. Entre os fatores utilizados estão a velocidade de agitação, pH, teor de poli(etileno-alt-anidrido maleico) (EMA), razão molar ureia/formaldeído (U/F), cloreto de amônio, resorcinol e gotas de 1-octanol. As respostas avaliadas foram o diâmetro médio das microcápsulas, o teor de encapsulado, rugosidade da parede das microcápsulas, estabilidade térmica e temperatura de degradação. Observou-se que, de todos os parâmetros analisados, a velocidade de agitação e o teor de EMA foram os que mais exerceram efeitos significativos nas variáveis de resposta analisadas, a um nível de confiança de 90%. Microcápsulas com maiores diâmetros foram obtidas quando a agitação e o teor de EMA encontravam-se no nível inferior do planejamento PB. Por outro lado, a estabilidade térmica e a temperatura de degradação das microcápsulas aumentaram com a agitação e o teor de EMA. Além disso, a elevada significância da curvatura nos gráficos de Pareto de algumas variáveis de resposta analisadas, indicaram que microcápsulas com propriedades satisfatórias podem ser obtidas nas condições dos pontos centrais. Nenhum parâmetro analisado foi estatisticamente significativo, a um nível de confiança de 90%, para o rendimento e para o teor de encapsulado.



  • Mostrar Abstract
  • Polymers and polymer composites are constantly susceptible to damage due to the emergence of microcracks that may compromise the structure as well as the life of the material during use. Thus, self-repairing systems have been increasingly studied and the use of polymeric microcapsules is one of the effective solutions for repairing damage during application, eliminating the need to remove the component for repair and thereby reducing costs. In this work, poly (urea formaldehyde) (PUF) microcapsules with 5-ethylidene 2 norbornene (ENB) core material were prepared by in situ polymerization. For this, a Plackett-Burman (PB) experimental design was used to evaluate the effect of the synthesis process variables on the obtained microcapsule properties. Factors manipulated include stirring speed, pH, poly (ethylene-alt-maleic anhydride) (EMA) content, urea / formaldehyde (U / F) molar ratio, ammonium chloride, resorcinol and 1-octanol droplets. The responses evaluated were mean microcapsule diameter, encapsulated content, microcapsule wall roughness, thermal stability and degradation temperature. It was observed that, of all analyzed parameters, the stirring speed and the EMA content had the most significant effects on the analyzed response variables, at a confidence level of 90%. Microcapsules with larger diameters were obtained when agitation and EMA content were at the lower level of the PB planning. On the other hand, the thermal stability and degradation temperature of the microcapsules increased with agitation and the EMA content. In addition, the high significance of curvature in the Pareto graphs of some response variables analyzed indicated that microcapsules with satisfactory properties can be obtained under center point conditions. No parameters analyzed were statistically significant at a 90% confidence level for yield and encapsulated content.

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  • ANDREY JOSÉ MORAES DE LIMA
  • Cobaltitas de cálcio dopadas com Fe como eletrocatalisadores para a reação de evolução de oxigênio


  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • MARCO ANTONIO MORALES TORRES
  • RODOLFO BEZERRA DA SILVA
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • THIAGO ARAUJO SIMÕES
  • Data: 21/06/2021

  • Mostrar Resumo
  • A eletrólise de soluções alcalinas é uma das estratégias mais utilizadas para a produção de hidrogênio (H2). Este processo se distingue por quebrar a molécula de água (separação da água) por meio de duas semi-reações: Reação de Evolução de Hidrogênio (HER, reação catódica) e Reação de Evolução de Oxigênio (OER, reação anódica). A OER é fundamental para diversas tecnologias eletroquímicas relacionadas à geração e armazenamento de energia. Novas pesquisas para o desenvolvimento de eletrocatalisadores de baixo custo com uma boa atividade eletroquímica utilizando elementos mais abundantes na terra têm se intensificado nos últimos anos. O presente trabalho tem como objetivo estudar o efeito da dopagem com Fe sobre a OER de cobaltitas de cálcio, Ca3Co4-xFexO9 (x = 0, 0,1, 0,4 e 0,8). Os pós foram obtidos pelo método de sol-gel proteico usando gelatina com calcinação a 900 ° C por 2 h. As amostras resultantes foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e microscópio eletrônico de varredura por emissão de campo (FESEM). A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) forneceu informações sobre os estados químicos da superfície, enquanto a espectroscopia Mössbauer indicou que o Fe tem uma forte preferência por sítios octaédricos na camada de CoO2 em vez da camada de Ca2CoO3 na estrutura do tipo desajustado de cobaltita de cálcio. Voltametria de varredura linear (LSV), voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) foram utilizadas para analisar o desempenho eletroquímico. Os resultados indicam que Ca3Co3.2Fe0.8O9 precisa do menor sobrepotencial de 320 mV para gerar uma densidade de corrente de 10 mA cm-2.


  • Mostrar Abstract
  • The electrolysis of alkaline solutions is one of the most used strategies for producing hydrogen (H2). This process distinguishes itself by breaking the water molecule (water splitting) through two semi-reactions: Hydrogen Evolution Reaction (HER, cathodic reaction) and Oxygen Evolution Reaction (OER, anodic reaction). The OER is fundamental for several electrochemical technologies related to generate and storage energy. New research for developing low-cost electrocatalysts with a good electrochemical activity using more earth abundant elements has intensified in recent years. The current work aims to study the effect of Fe doping on the OER of calcium cobaltites, Ca3Co4-xFexO9 (x = 0, 0.1, 0.4, and 0.8). Powders were obtained by a proteic sol-gel method using gelatin with calcination at 900 °C for 2 h. The resultant samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscope (FESEM). X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) provided information on the surface chemical states, while Mössbauer spectroscopy indicated that Fe has a strong preference for octahedral sites in the CoO2 layer rather than in the Ca2CoO3 layer in the calcium cobaltite misfit-type structure. Linear sweep voltammetry (LSV), cyclic voltammetry (CV), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were used to analyze the electrochemical performance. The results indicate that Ca3Co3.2Fe0.8O9 needs the lowest overpotential of 320 mV to generate a current density of 10 mA cm-2.

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  • DIÊGO PIRES GURGEL
  •  

    Estudo da adição de nióbio em diamante policristalino (PCD) obtido via alta pressão e alta temperatura (HPHT)


  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ALESSANDRA AGNA ARAÚJO DOS SANTOS
  • MARCELLO FILGUEIRA
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 27/08/2021

  • Mostrar Resumo
  •  

    O principal objetivo dos estudos desenvolvidos neste trabalho foi verificar a influência da variação da concentração de nióbio como ligante sobre propriedades mecânicas e de resistência ao desgaste do sistema de diamante policristalino-nióbio preparado via HPHT. Esse composto possui grande aplicabilidade em diversas áreas de engenharia, como a aeronáutica, civil, metalúrgica, sendo amplamente usado como ferramenta de corte e de perfuração. As concentrações estudadas de nióbio foram de 2,5%, 5,0% e 10% em peso. Foi usada moagem de alta energia em moinho tipo Spex para a redução do tamanho inicial de partícula do PCD e para a sua mistura com o nióbio e foram verificados efeitos de redução do tamanho médio de partícula para valores de 35,01µm, 32,91µm e 31,91µm (para, respectivamente, as concentrações de 2,5%, 5,0% e 10% de nióbio como ligante). As condições de HPHT usadas para as consolidações das amostras cilíndricas de 5mm de diâmetro por 5mm de altura, foram a temperatura de 1750°C, a pressão de 7,7GPa e três ciclos de 3 minutos. Os valores de densidade relativa obtidos foram de aproximadamente cem por centro e as amostras apresentaram boa integridade, não apresentando porosidade e nem efeitos de grafitização. Para o PCD com concentrações de 2,5%, 5,0% e 10% em peso de nióbio como ligante foram verificados valores de densidades de 3,72g/cm³, 3,81g/cm³ e 3,90g/cm³ e módulos de elasticidade de 946GPa, 998,4GPa e 1196GPa. Foi observada boa dispersão da fase metálica tanto nas superfícies como nos interiores dos corpos de prova, sendo constatado, também, que o aumento da quantidade de ligante permitiu que houvesse uma maior tendência à ocorrência de ruptura intergranular do que à clivagem. Os ensaios tribológicos em aparelho de pin-on-disc com carga de 150N e rotação de 500rpm permitiram observar que, quando interagindo com o aço (sendo observada a abrasão como mecanismo predominante de desgaste), a tendência ao desgaste é maior que no caso de sua interação com alumínio (onde é vista a grande ocorrência de adesão). A concentração de 10% em peso de nióbio como ligante garantiu menor resistência ao desgaste do composto que a de 2,5%, além de valores mais altos de temperaturas nas regiões próximas ao contato do par tribológico.

     

     



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  • The main objective of the studies developed in this work was to verify the influence of the variation of the niobium concentration as binder on the mechanical properties, wear resistance and thermal stability of the polycrystalline-niobium diamond system prepared by HPHT. This compound has great applicability in several areas of engineering, such as aeronautics, civil, metallurgical and even in drilling. The studied concentrations of niobium were 2.5%, 5.0% and 10%.High energy grinding in Spex type mill was used to reduce the initial particle size of the PCD and for its mixture with the niobium, the effects of reduction of the average particle size verified were to values of 35.01 μm, 32.91 μm and 31.91μm (for, respectively, the concentrations of 2.5%, 5.0% and 10% of niobium as binder). The HPHT conditions used for the consolidations of cylindrical samples 5mm in diameter by 5mm in height were the temperature of 1750 ° C, the pressure of 7.7GPa and three cycles of 3 minutes. The density values obtained were about one hundred per center, with no porosity in the samples and no graphitization effects were observed. For the PCD with concentrations of 2.5%, 5.0% and 10% of niobium as binder, density values of 3.72 g / cm³, 3.81 g / cm³ and 3.90 g / cm³ and elasticity moduli of 946GPa, 998.4GPa and 1196GPa. Good dispersion of the metal phase was observed both on the surfaces and inside of the specimens, and it was also observed that the increase in the amount of binder allowed a greater tendency to the occurrence of intergranular rupture than to the cleavage. The tribological tests on pin-on-disc apparatus with a load of 150N and rotation of 500rpm allowed to observe that, when interacting with steel (with abrasion being observed as the predominant mechanism of wear), the wear trend is higher than in the case of its interaction with aluminum (where the great occurrence of adhesion is seen). The concentration of 10% of niobium as binder ensured lower wear resistance of the compound than that of 2.5%, in addition also higher values of temperatures were observed in regions close to the contact of the tribological pair, which are justified by the greater metallic interaction and by the decrease of the hard phase of diamond PCD.
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  • MIRELLA LOPES DA ROCHA
  • Efeito do envelhecimento acelerado em compósitos utilizados para recuperação de dutos na indústria petrolífera

  • Orientador : ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • JOSE DANIEL DINIZ MELO
  • LAURA HECKER DE CARVALHO
  • MIRABEL CERQUEIRA REZENDE
  • Data: 10/09/2021

  • Mostrar Resumo
  • Oleodutos são estruturas utilizadas em larga escala na indústria petrolífera para o transporte de fluidos, e estes, por sua vez, são corrosivos e provocam danos no duto. Além da corrosão, podem existir falhas de projeto de instalação, ou fabricação. Devido aos defeitos, desgaste de oleodutos e ao elevado custo para a implementação de uma dutovia, o reparo com material compósito reforçado com fibras de vidro se torna uma alternativa viável, pois esses materiais apresentam elevada resistência química, possuem excelente desempenho térmico e mecânico. Entretanto, estudos sobre o efeito do envelhecimento desses reparos ainda são necessários para uma maior confiabilidade do seu uso na indústria petrolífera. Portanto, o objetivo deste trabalho é avaliar o efeito do envelhecimento acelerado em compósito utilizado no reparo de dutos, quando submetido a condições de envelhecimento acelerado em dois tipos de ambientes: ambiente com água salina e ambiente com radiação ultravioleta e umidade, por dois, quatro e seis meses. Os ensaios realizados para avaliar o material foram: variação de massa, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise dinâmico-mecânica (DMA),  espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ensaio de permeabilidade, lap shear. Os resultados mostraram que os corpos de prova envelhecidos em água salina apresentaram ganho de massa, enquanto os envelhecidos com radiação UV e umidade apresentaram perda de massa. Na espectroscopia FTIR, foi visto que o material apresentou modificações químicas para as condições de envelhecimento estudadas. Imagens de MEV sugerem que alterações aconteceram no material envelhecido, com aparecimento de trincas, descolamento fibra-matriz e exposição das fibras. Para o DMA, foi visto que a temperatura de transição vítrea aumentou em ambos os envelhecimentos, quando comparada ao valor encontrado para o material não-envelhecido.  No ensaio de permeabilidade foi observado que as amostras envelhecidas foram mais permeáveis ao fluxo de gás quando comparadas às não-envelhecidas. Por fim, no ensaio de lap shear, a resistência ao cisalhamento reduziu com o envelhecimento acelerado para ambos ambientes. 


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  • Pipelines are structures used in large scale in the oil industry for transportation of fluids which are, in turn, highly corrosive to the duct, leading to damages over time. Moreover, besides corrosion itself, failures can occur during the manufacturing or installation of these ducts. Considering these defects, the degradation of the pipelines and the high cost of their implementation, repairs with composite material reinforced with glass fiber becomes a viable alternative, considering its high chemical resistance and its excellent thermal and mechanical performances. However, studies on the effects of aging on these repairs are still necessary for greater reliability on their usage at oil industry. Therefore, the objectives of this study are to evaluate the effects of accelerated aging on the composite used at pipelines repair by exposing them to accelerated aging in two types of environment: salt water and UV exposure with water condensation, for two, four and six months. The tests conducted to evaluate the material where: mass variation, scanning electron microscopy (SEM), dynamic-mechanical analysis (DMA), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), permeability test and lap shear. The results showed that samples submitted to aging in salt water presented mass gain, while the ones aged at UV and humidity exposure presented mass loss. FTIR spectroscopy showed chemical modifications in all studied aging conditions. SEM showed changes in the aged materials such as cracks, fiber-matrix detachment and exposure of fibers. DMA showed an increase in the glass transition temperature for aged materials when compared to the unaged one. Permeability tests showed an increase at gas permeability for aged samples when compared to the unaged material. Finally, lap shear tests showed a reduction in shear strength of aged materials, for all aging conditions.

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  • PATRÍCIA ALVES SOBRINHO RODRIGUES
  • Estudo da síntese de zeólitas com estruturas ferrieritas (FER) e sua aplicação em pirólise de biomassa.

  • Orientador : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DAVID PEDRO SERRANO GRANADOS
  • ANDERSON JOEL SCHWANKE
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • LINDIANE BIESEKI
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • VINÍCIUS PATRÍCIO DA SILVA CALDEIRA
  • Data: 15/10/2021

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  • As zeólitas são materiais porosos, de estrutura cristalina pertencentes a classe de peneiras moleculares. As sínteses dos materiais zeolíticos podem ser modificadas, variando os parâmetros conforme a necessidade do material final. A finalidade destas variações, normalmente, são de obter uma estrutura mais cristalina e uma possível mudança na morfologia para uma melhora nas reações de catálise.  Neste estudo são apresentadas as caracterizações das diferentes sínteses realizadas da zeólita ZSM-35 (FER) e as características da zeólita ZSM-5 (MFI) comercial com impregnação de zircônia. As sínteses da ZSM-35 foram estudadas inicialmente pela receita apresentada na IZA (International Zeolite Association) e posteriormente variando alguns parâmetros, tais como as fontes de silício e alumínio, a variação da razão Si/Al e o uso do surfactante catiônico, brometo de hexadeciltrimetilamonio (CTAB). Além das possíveis mudanças no material final, o uso de fontes alternativas de silício e alumínio, que são fontes encontradas facilmente na natureza, traz um ótimo custo-benefício ao processo.  Para a caracterização desses materiais foram utilizadas as técnicas de difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TG), e análise textural por adsorção de N2 (método BET). Foi observado que nas sínteses estudadas seguindo a receita IZA e com as diferentes fontes de silício e alumínio se obteve uma boa cristalinidade da estrutura FER em um tempo otimizado em relação a literatura, assim como nas sínteses com o uso de surfactante. Porém com a adição nas sínteses utilizando o surfactante, de razão Si/Al 30.4 obtivemos uma outra estrutura, ZSM-5 (MFI), ao invés da ZSM-35 (FER).  Após a etapa do estudo das sínteses seguiu-se para as suas aplicações como catalisadores de pirólise de biomassas. Três biomassas foram testadas para a produção de bio-óleo por pirólise rápida. Na caracterização dos produtos obtidos nas reações foram utilizadas as técnicas de cromatografia gasosa, análise elementar CHNS-O, análise termogravimétrica e análise de umidade (Karl Fisher). Foi observado que o uso do catalisador na reação direcionou a uma redução drástica no bio-óleo, porém levou a uma maior produção de CO e CO2, que são moléculas que reduzem o teor de oxigênio no bio-óleo.



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  • Zeolites are porous materials with a crystal structure belonging to the class of molecular sieves. The syntheses of zeolitic materials can be modified, varying the parameters according to the needs of the final material. The purpose of these variations, usually, are to obtain a more crystalline structure and a possible change in morphology to improve the catalysis reactions. This study presents the characterizations of the different syntheses carried out of the ZSM-35 zeolite (FER) and the characteristics of the commercial ZSM-5 zeolite (MFI) with zirconia impregnation. The ZSM-35 syntheses were initially studied using the recipe presented at the IZA (International Zeolite Association) and later varying some parameters, such as the sources of silicon and aluminum, the variation of the Si/Al ratio and the use of the cationic surfactant, bromide hexadecyltrimethylammonium (CTAB). In addition to possible changes in the final material, the use of alternative sources of silicon and aluminum, which are sources easily found in nature, brings great cost-benefit to the process. For the characterization of these materials, the techniques of X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (FRX), scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TG), and textural analysis by N2 adsorption were used ( BET method). It was observed that in the syntheses studied following the IZA recipe and with the different sources of silicon and aluminum, a good crystallinity of the FER structure was obtained in an optimized time in relation to the literature, as well as in the syntheses with the use of surfactant. However, with the addition in the syntheses using the surfactant, with Si/Al ratio 30.4, we obtained another structure, ZSM-5 (MFI), instead of ZSM-35 (FER). After the step of studying the syntheses, it was followed by their applications as catalysts for biomass pyrolysis. Three biomasses were tested for bio-oil production by rapid pyrolysis. In the characterization of the products obtained in the reactions, the techniques of gas chromatography, elemental analysis CHNS-O, thermogravimetric analysis and moisture analysis (Karl Fisher) were used. It was observed that the use of the catalyst in the reaction led to a drastic reduction in the bio-oil, however it led to a greater production of CO and CO2, which are molecules that reduce the oxygen content in the bio-oil.

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  • ALLAN JEDSON MENEZES DE ARAÚJO
  • OTIMIZAÇÃO DE ELETRÓLITOS E ELETRODOS DE OXIGÊNIO PARA CÉLULAS DE ÓXIDO SÓLIDO REVERSÍVEIS

  • Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • DOMINGO PÉREZ-COLL
  • ANDREI KAVALEUSKI
  • FRANCISCO JOSÉ ALMEIDA LOUREIRO
  • DUNCAN PAUL FAGG
  • Data: 05/11/2021
    Ata de defesa assinada:

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  • Células reversíveis de óxido sólido (r-SOCs, do inglês reversible solid oxide cells) são tecnologias promissoras e eficientes para conversão de energia elétrica em combustível e combustível de volta em eletricidade. Estes dispositivos são direcionados para operar em uma ampla faixa de temperaturas e pressões parciais de oxigênio. Consequentemente, os componentes da célula ncessitam de materiais que possuam altos níveis de desempenho com boa estabilidade. A este respeito, o óxido de cério dopado com gadolínio, Ce1-xGdxO2-δ (CGO), é um dos eletrólitos mais promissores devido à sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias. No entanto, sua baixa sinterabilidade é um desafio a ser enfrentado para a obtenção de dispositivos de alto desempenho. Portanto, para tentar superar esta limitação, uma rota de síntese química conhecida como "síntese sol-gel protéica" é usada para preparar eletrólitos de CGO exibindo excelente sinterabilidade a 1350 °C. Os materiais são caracterizados por suas propriedades estruturais, químicas, microestruturais e elétricas. Uma maior condutividade do grão é demonstrada para uma amostra com 10 % de Gd (% em mol) quando comparada a uma amostra com 20 % de Gd (% em mol), sendo explicada pela formação de defeitos associados  com menor mobilidade. Por outro lado, condutividades específicas de contorno de grão, calculadas com base no modelo brick-layer, são observadas como um possível resultado da temperatura de sinterização comparativamente baixa. Um modelo de Mott-Schottky é usado para determinar as características de carga espacial, onde uma menor barreira de potencial na amostra com 20 % molar de Gd é sugerida ser devido à segregação aumentada de espécies  para os contornos de grão, atenuando o esgotamento de vacâncias de oxigênio próximo ao núcleo do contorno de grão.

    Outro componente crítico é o eletrodo de oxigênio. O eletrodo de cobaltita de cálcio, [Ca2CoO3-δ]0.62[CoO2] (C349), surgiu como uma opção interessante por possuir um coeficiente de expansão térmico semelhante ao do eletrólito de CGO, uma característica que poderia beneficiar este composto entre os eletrodos recentemente estudados. No entanto, sua baixa condutividade iônica impede seu uso como eletrodo de oxigênio. Portanto, no presente trabalho, este problema é resolvido fornecendo uma investigação completa de seu comportamento eletroquímico, experimentando diferentes estratégias para melhorar seu desempenho. É demonstrado que o eletrodo C349 requer um maior volume de fração sólida próximo ao eletrólito para maximizar a corrente iônica no eletrodo. Tal melhoria pode ser alcançada aumentando o número de camadas depositadas do eletrodo, devido ao melhor empacotamento dos grãos.

    Em uma perspectiva diferente, uma intercamada ativa feita de Ce0.8Pr0.2O2-δ (CPO, + 2 % em mol de Co) é usada entre o eletrodo C349 e o eletrólito CGO para melhorar o desempenho do eletrodo. Uma combinação de três abordagens diferentes usando a análise da função de distribuição dos tempos de relaxação (DFRT, do inglês distribution function of relaxation times) revela a existência de caminhos de reações paralelos. Em temperaturas mais altas, o caminho através do C349 é esperado, dada sua alta condutividade eletrônica e condutividade iônica suficiente. No entanto, em temperaturas mais baixas, a via pela intercamada CPO + Co torna-se cada vez mais predominante devido à sua maior condutividade iônica em comparação com o C349.

    Eletrodos compósitos C349/CGO e C349/CPO também são comparados. A análise de DFRT demonstra uma via de série preferencial para a reação de oxigênio no eletrodo à base de CGO, sendo notavelmente mais rápida nas partículas de CGO. Em contraste, caminhos paralelos são sugeridos para o eletrodo à base de CPO, com desempenho comparativamente melhor em temperaturas mais baixas e em condições mais oxidantes, devido à maior condutividade eletrônica da fase CPO nestas condições. Quando usado como matriz compósita em vez de uma intercamada ativa, o CPO fornece um aprimoramento maior do desempenho do eletrodo. As medições eletroquímicas sob polarização aplicada indicam que o eletrodo compósito CGO/C349 oferece um potencial promissor para r-SOCs, tendo um melhor desempenho como um anodo no modo eletrolisador.

    Como parte final desta tese, uma estrutura alternativa em camadas, o promissor óxido de bário-cobalto (Ba2Co9O14 – BCO), é estudada como um eletrodo para r-SOC. Em primeiro lugar, o comportamento eletroquímico de um compósito com 40 % em volume de CGO é avaliado, fornencendo uma resistência à polarização muito menor em modo catódico. Por outro lado, seu desempenho eletroquímico é ligeiramente prejudicado sob polarização anódica. Em um segundo trabalho, estudou-se a influência da fração de volume da fase CGO no compósito, com a composição sendo otimizada com 50 % devido a um aumento do comprimento do contorno de tripla fase.

    No geral, a tese atual fornece uma investigação sistemática sobre o desenvolvimento de materiais com desempenhos promissores para r-SOC, tentando abordar cuidadosamente os mecanismos fundamentais envolvidos. O trabalho, portanto, proporciona um sólido avanço na pesquisa destes componentes para r-SOCs; um tema que ainda é pouco estudado.

     


  • Mostrar Abstract
  • Reversible solid oxide cells (r-SOCs) are promising and efficient technologies for converting electricity into fuel and fuel back into electricity. Such devices are targeted to operate in a wide range of temperatures and oxygen partial pressures. Hence, the cell components require materials that possess high levels of performance with good stability. In this respect, due to its high oxide-ion conductivity at intermediate temperatures, the gadolinium-doped ceria oxide, Ce1-xGdxO2-δ (CGO), is one of the most promising electrolyte choices. However, its poor sinterability is a challenge to be faced to obtain high-performance devices. Hence, to try to overcome this limitation, a soft chemical synthesis route known as “proteic sol-gel synthesis” is used to prepare CGO ceramics exhibiting excellent sinterability at 1350 °C. Materials are fully characterised by their structural, chemical, microstructural, and electrical properties. Higher bulk conductivity is demonstrated for a sample with 10 mol% Gd when compared to one with 20 mol% Gd and explained by the formation of defect associates  with lower mobility. In contratst, similar specific grain boundary conductivities, calculated based on the brick-layer model, are observed as a possible result of the comparatively low sintering temperature. A Mott-Schottky model is used to determine the space-charge characteristics, where the lower barrier height of the sample with 20 mol% Gd is suggested to be due to the increased segregation of  species to the grain boundaries, attenuating the depletion of oxide-ion vacancies near the grain boundary core.

    Another critical component is that of the oxygen electrode. The misfit calcium cobaltite electrode, [Ca2CoO3-δ]0.62[CoO2] (C349), has emerged as an interesting option for possessing a thermal expansion coefficient similar to that of the CGO electrolyte, a feature that could benefit this compound among the state-of-the-art electrodes. Nonetheless, its poor oxygen-ion conductivity precludes its use as oxygen electrode. Therefore, in the current work, we attempt to address this problem by providing a thorugh investigation of its electrochemical behaviour, experimenting different strategies to improve its performance. It is demonstrated that the C349 electrode requires a higher volume of solid fraction close to the electrolyte to maximise the ionic current into the bulk. Such an improvement can be achieved by increasing the number of deposited electrode layers due to the better packaging of the grains.

    In a different perspective, an active interlayer made of Ce0.8Pr0.2O2-δ (CPO, + 2 mol% Co) is used between the C349 electrode and the CGO electrolyte to improve the electrode performance. A combination of three different approaches using the distribution function of relaxation times (DFRT) analysis reveals the existence of parallel reaction paths. At higher temperatures, the pathway through the C349 is expected, given by its high electronic conductivity and sufficient ionic conductivity. However, at lower temperatures, the CPO + Co interlayer pathway becomes increasingly predominant due to its higher ionic conductivity compared to the C349.

    C349/CGO and C349/CPO composite electrodes are also compared. The DFRT analysis demonstrates a preferential series pathway for the oxygen reaction in the CGO-based electrode, being notably faster on the CGO particles. In contrast, parallel pathways are suggested for the CPO-based electrode, with comparatively better performance at lower temperatures and under more oxidising conditions, due to the higher electronic conductivity of the CPO phase in these conditions. When used as composite matrix instead of an active interlayer, CPO provides a greater enhancement of electrode performance. Electrochemical measurements under applied polarisation indicate the CGO/C349 composite electrode offers a promising potential for r-SOCs, performing better as an anode in electrolyser mode.

    As a final part of this thesis, we study an alternative layered structure, the promising barium cobalt oxide (Ba2Co9O14 – BCO), as a r-SOC electrode. We firstly study the electrochemical behaviour of a 40 vol% CGO composite, which is found to provide a much lower polarisation resistance under cathodic polarisation. On the other hand, its electrochemical performance is slightly impaired under anodic polarisation. In a second work, we study attempt further optimisations by evaluating the influence of volume fraction of the CGO phase in the composite, with the composition being optimised with 50 vol% CGO due to an increased triple-phase boundary (TPB) length.

    Overall, the current thesis provides a systematic investigation on the development of r-SOC materials with promising performances, trying to carefully address the fundamental mechanisms involved. The work, therefore, provides a solid advance on the research of these components for r-SOCs; a topic that is still in its infancy.

     

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  • PEDRO ALIGHIERY SILVA DE ARAÚJO FERREIRA
  • EFEITOS DA ADIÇÃO DE RESÍDUO DE CINZA DA CASCA DE CAFÉ NA MICROESTRUTURA E PROPRIEDADES DE CERÂMICA À BASE DE CORDIERITA

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CAROLINE GOMES MOURA
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • JOÃO PAULO DE FREITAS GRILO
  • RICARDO PEIXOTO SUASSUNA DUTRA
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • Data: 15/12/2021
    Ata de defesa assinada:

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  • A cordierita é um dos compostos do sistema MgO-Al2O3-SiO2 que apresenta o mais baixo coeficiente de expansão térmica dentre os óxidos inorgânicos. Apesar desta vantagem, que resulta em elevada resistência ao choque térmico, a cordierita monofásica é difícil de ser preparada, e a existência de fases secundárias eleva o seu coeficiente de expansão térmica. Portanto, a eliminação de fases indesejáveis é um dos pontos chave na preparação de cerâmicas de cordierita de baixa expansão térmica. Muitos aditivos de sinterização (TiO2,CaO, Li2O, Na2O, Fe2O3, ZnO, e ZrO2) tem sido usados para estimular a sinterização de pós precursores de cordierita e modificar as microestruturas e propriedades de cerâmicas. Por outro lado, nota-se que estes aditivos de sinterização são os principais motivos pelos quais o coeficiente de expansão térmica aumenta. Neste contexto, este trabalho de doutorado propõe estudar os efeitos da adição dos diferentes teores de resíduo da cinza da casca de café (RCCC, fonte natural de K2O) na eliminação de fases secundárias, comportamento de sinterização, microestrutura e propriedades de cerâmicas à base de cordierita. Uma formulação padrão foi preparada usando argila caulinítica, talco e alumina como fonte dos elementos: alumínio, silício e magnésio. Amostras da formulação padrão pura e desta formulação contendo diferentes teores de  RCCC foram preparadas por sinterização reativa (em forno convencional) na faixa de temperatura entre 1250 e 1450 °C. Os resultados indicaram que pequenos teores de RCCC aceleram a reação entre cristobalita e espinélio para formar cordierita.


  • Mostrar Abstract
  • Cordierite is one of the compounds in the MgO-Al2O3-SiO2 system that has the lowest thermal expansion coefficient among inorganic oxides. Despite this advantage, which results in high resistance to thermal shock, monophasic cordierite is difficult to prepare, and the existence of secondary phases increases its thermal expansion coefficient. Therefore, the elimination of undesirable phases is one of the key points in the preparation of cordierite ceramics with low thermal expansion. Many sintering additives (TiO2,CaO, Li2O, Na2O, Fe2O3, ZnO, e ZrO2) have been used to stimulate the sintering of cordierite precursor powders and modify the microstructures and properties of ceramics. Unfortunately, many of these sintering additives increase the thermal expansion coefficient of the obtained ceramics. In this context, this doctoral work proposes to study the effects of different levels of rare earth oxide (CeO2) and coffee ash residue on the elimination of secondary phases, sintering mechanisms, microstructure and properties of cordierite-based ceramics. The samples will be obtained by reactive sintering (in a conventional oven) of stoichiometric mixtures of magnesium, aluminum and silicon oxides (reference sample) from natural raw materials rich in these elements. Both K2O, contained in the ash residue from the coffee husk, and CeO2, in low amounts, can stimulate the reaction of cristobalite and spinel to form cordierite.

2020
Dissertações
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  • SERGIO AUGUSTO NASCIMENTO DE FRANÇA JUNIOR
  • Obtenção de substratos dielétricos à base de silicato de cálcio com diferentes adições de h-BN via tape casting.

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • Ana Paula da Silva Peres
  • Antonio Carlos Silva da Costa
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 08/01/2020

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  • Nos últimos anos, o considerável progresso da internet das coisas, telecomunicações por micro-ondas, sistemas de transmissão via satélite e circuitos microeletrônicos densos, resultou em uma crescente demanda por novos materiais de baixa perda dielétrica. Os substratos cerâmicos para estes fins, geralmente devem ter baixa constante dielétrica relativa, além de apresentarem baixa perda dielétrica sob altas frequências de operação e alta condutividade térmica. O nitreto de boro hexagonal (h-BN), possui grande potencial como substrato para aplicações em alta frequência, devido à baixa constante e perda dielétrica, além de alta condutividade térmica. Os materiais vitrocerâmicos também têm sido muito utilizados, devido ao baixo custo e ótimas propriedades dielétricas. Em vista disto, o objetivo do presente trabalho foi a obtenção de substratos cerâmicos multicamadas de silicato de cálcio com adições de h-BN (1%, 3% e 5% em peso) conformados por tape casting, a fim de avaliar a utilização deles como substratos de alta frequência. A viscosidade das suspensões cerâmicas foi analisada através de ensaios reológicos e as fitas cerâmicas verdes foram submetidas à análise térmica (ATG). As fitas cerâmicas foram laminadas e sinterizadas em três temperaturas: 950 °C, 1000 °C e 1050 °C. Os laminados sinterizados foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia raman, ensaios de densidade e porosidade e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG). Por fim, foram obtidas as propriedades dielétricas dos laminados verdes e sinterizados. Foram encontrados picos de reflexão referentes às fases de wolastonita e cristobalita em todas as composições, bem como um pico característico de nitreto de boro hexagonal em composições contendo h-BN. Os altos valores relativos de porosidade aparente encontrados em todas as composições, determinaram os baixos valores de constante dielétrica relativa (entre 1,99 e 2,35). De maneira geral, as composições obtidas apresentaram baixas perdas dielétricas, principalmente nas amostras contendo h-BN, e isto foi evidente em uma ampla faixa de frequência, de 0,1 GHz a 1,5 GHz. A composição contendo 5 % em peso de h-BN mostrou perdas dielétricas na ordem de 10-4 , possuindo assim, grande potencial para aplicação como substrato de alta frequência.


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  • In recent years, the considerable progress of the IoT, microwave telecommunications, satellite transmission systems and dense microelectronic circuits has resulted in a growing demand for new low dielectric loss materials. Ceramic substrates for these purposes should generally have low relative dielectric constant and have low dielectric loss under high operating frequencies and high thermal conductivity. Hexagonal boron nitride (h-BN) has great potential as a substrate for high frequency applications due to low constant and dielectric loss, as well as high thermal conductivity. Glass ceramic materials have also been widely used due to their low cost and excellent dielectric properties. In view of this, the objective of the present work was to obtain multilayer calcium silicate ceramic substrates with h-BN additions (1 wt. %, 3 wt. % and 5 wt. %) conformed by tape casting in order to evaluate their use as high frequency substrates. The viscosity of the ceramic suspensions was analyzed by rheological tests and the green ceramic tapes were subjected to thermal analysis (ATG). The ceramic tapes were laminated and sintered at three temperatures: 950 ° C, 1000 ° C and 1050 ° C. The Sintered laminates were characterized by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, density and porosity assays, and field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG). Finally, dielectric properties of green and sintered laminates were obtained. Reflection peaks concerning wolastonite and cristobalite phases were found in all compositions, as well as a characteristic hexagonal boron nitride peak in compositions containing h-BN. The high relative apparent porosity values found in all compositions determined the low relative dielectric constant values (between 1.99 and 2.35), In general, the obtained compositions showed low dielectric losses, mainly in the samples containing h-BN, and this was evident in a wide frequency range, from 0.1 GHz to 1.5 GHz. The composition containing 5 wt. % h-BN showed dielectric losses in the order of 10-4 , thus having great potential for application as a high frequency substrate.

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  • ANGEL ROBERTA OLIVEIRA DE SOUSA
  • Ajuste da condutividade elétrica de um semicondutor orgânico do tipo N através de dopagem em solução para aplicações termoelétricas

  • Orientador : CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • JOÃO PAULO DE FREITAS GRILO
  • Data: 09/01/2020

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  • Dispositivos termoelétricos orgânicos são polímeros condutores capazes de converter energia térmica em elétrica, e vice-versa, através dos efeitos Seebeck e Peltier. A dopagem desses materiais orgânicos é uma das mais importantes abordagens utilizadas para melhorar e controlar as propriedades elétricas dos polímeros, principalmente dos semicondutores tipo n, os quais são reconhecidamente o empecilho para o avanço da performance dos dispositivos termoelétricos, devido ao seu desempenho aquém ao dos semicondutores tipo p e sua dopagem ineficiente. Sistemas utilizando Poly{[N,N′-bis(2-octyldodecyl)-naphthalene-1,4,5,8-bis(dicarboximide)-2,6-diyl]-alt-5,5′-(2,2′-bithiophene) P(NDI2OD-T2), também conhecido como N2200, como material da matriz foram extensivamente investigados com os dopantes  4-(1,3-Dimetil-2,3-di-hidro-1H-benzoimidazol-2-yl)fenil)dimetilamine (N-DMBI) dímero de mesetileno pentamethilciclopentadienil rutênio ((RuCp*mes)2),  4-(1,3-Dimetil-2,3-di-hidro-1H-benzoimidazol-2-yl)-N,N-difenilaniline (DPBI), hidrato de fluoreto de tetrabutilamônio (TBAF), entre outros, porém nada foi reportado acerca do dímero do N-DMBI. Diante disto, o presente trabalho se voltou para o estudo do efeito do aumento da concentração do (N-DMBI)2 na matriz do N2200, principalmente seu impacto nas propriedades elétricas e na morfologia do filme produzido. Para tanto, foram utilizados espectroscopia no ultravioleta visível (UV-vis), espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica (RPE), microscopia de força atômica (AFM), microscopia de potencial de superfície (KPFM), estação de medida elétrica pelo método de dois pontos e um equipamento especializado para medidas termoelétricas de filmes finos da Linseis. As caracterizações elétricas permitiram medir uma melhora na condutividade elétrica de até 4 ordens para a amostra de 20% N2200-(NDMBI)2 quando comparada ao N2200 sem a dopagem. O coeficiente Seebeck das amostras de 10% e 20% foram, respectivamente, - 80 uV/K e    -60uV/K a 30ºC. O AFM e o KPM auxiliaram na compreensão da correlação entre a quantidade de dopante presente, a condutividade elétrica e o aspecto morfológico do filme.


  • Mostrar Abstract
  • Organic thermoelectric devices are composed of conductive polymers capable of converting thermal energy into electrical energy, and vice versa, through Seebeck and Peltier Effects. Organic doping is one of the most important approaches used to improve and tune the electrical properties of polymers, especially n-type organic semiconductors, which are known to be the obstacle to improving the performance of thermoelectric devices, since their performance lags behind when compared to the p-type semiconductor polymers and also due to their inefficient doping process. Systems using Poly{[N,N′-bis(2-octyldodecyl)-naphthalene-1,4,5,8-bis(dicarboximide)-2,6-diyl]-alt-5,5′-(2,2′-bithiophene) P(NDI2OD-T2), also known as N2200, as the host material, have been extensively investigated with 4 - ( 1 , 3 - Dimethyl - 2 , 3 - dihydro - 1 H - benzoimidazol - 2 - yl ) phenyl) dimethylamine (N-DMBI), Mesitylene pentamethylcyclopentadienyl ruthenium dimer ((RuCp*mes)2), 4 - ( 1 , 3 - Dimethyl - 2 , 3 - dihydro - 1H - benzoimidazol - 2 – yl)-N,N-diphenylaniline (DPBI), Tetrabutilamonium fluoride hydrate (TBAF), among others, but nothing has been reported about the interaction of the N-DMBI dimer with the P(NDI2OD-T2). Given this, the present work aimed to investigate the effect of the concentration increase of (N-DMBI)2 in the N2200 used as a matrix, mainly evaluating the impact on the electrical conductivity and on the morphology of the produced film. The characterizations used in this study were Visible ultraviolet spectroscopy (UV-vis), Electronic Paramagnetic Resonance Spectroscopy (EPR), Atomic Force Microscopy (AFM), Kelvin Probe Microscopy (KPM), two-point probe station and the Thin Film Analyzer (TFA) from Linseis. The electrical characterizations were able to measure a 4 orders increase in the electrical conductivity for the 20% doped N2200-dimer sample when compared to the neat material N2200. The Seebeck coefficient for the 10% sample was -80 uV/K and for the 20% was -66 uV/K at 30ºC. The AFM and the KPM helped to better understand the morphology and miscibility of the dopant in the host material.

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  • RENNÁH FRANCISCO FIGUEIREDO GONÇALVES
  • ESTUDO DA SÍNTESE DE PÓS COMPÓSITOS E SINTERIZAÇÃO DO SISTEMA W-NI

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • MARIA JOSE SANTOS LIMA
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • SUYLAN LOURDES DE ARAÚJO DANTAS
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 13/01/2020

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  • Neste trabalho, foi estudada a obtenção de pós compósitos W-Ni, através da moagem de alta energia, em diferentes tempos (2h, 5h e 10h), dos pós precursores de paratungstato de amônio (APT) com níquel (20%p.Ni) e tungstênio com níquel (20%p.Ni). Partiu-se do paratungstato de amônio (APT) misturado com níquel, na proporção de 20%p.Ni, realizando sua redução com gás hidrogênio (H2), na temperatura de 850 °C e com tempo de isoterma de reação de 60 minutos, compactação e posteriormente a sinterização dos compactados a verde reduzidos, com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Os pós precursores e reduzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram investigados os efeitos dos diferentes tempos de moagem (2h, 5h e 10h), das cargas de compactação (500 MPa e 600 MPa) e das temperaturas de sinterização (1450 °C e 1550 °C) sobre as propriedades do W-Ni obtido. Foi analisada a influência dos tempos de moagem na evolução da dureza e da microestrutura. Também foram determinadas às densidades das amostras, pelo método de Arquimedes. Paralelamente, foram obtidas as amostras a partir dos metais de tungstênio e níquel nas mesmas condições experimentais para fins de comparação. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que as imagens obtidas por MEV das misturas de W-Ni revelaram que os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas e bastante aglomeradas. No caso da mistura W-Ni a partir da redução do APT-20%p.Ni, os pós apresentaram partículas de menor tamanho e com boa dispersão e homogeneização das fases. A análise via DRX mostrou as fases W e Ni4W, sendo comprovada a redução do paratungstato de amônio. As amostras compactadas com pressão 500 MPa e temperatura de sinterização de 1450 °C apresentaram maior densidade; e a moagem realizada no tempo 10h permitiu o endurecimento com maior homogeneidade microestrutural, apresentando maior valor de dureza (400,9 HV).


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  • In this work, we studied the use of W-Ni composite powders by high energy milling at different times (2h, 5h and 10h), nickel ammonium paratungstate (APT) precursors (20% p. Ni) and tungsten with nickel (20% p.Ni). Make an ammonium paratungstate (APT) mixed with nickel at a ratio of 20% p.Ni, reducing it with hydrogen gas (H2), at a temperature of 850 °C and with an isotherm time of 60 minutes, compaction and afterwards. sintering of reduced green compacts with heating rate of 10 °C/min. Post and precursors were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The effects of different measurement times (2h, 5h and 10h), compaction loads (500 MPa and 600 MPa) and sintering temperatures (1450 °C and 1550 °C) on the allowed W-Ni properties were investigated. The influence of grinding times on the evolution of hardness and microstructure was analyzed. They were also selected for color densities by the Archimedes method. At the same time, tungsten and nickel metal parts were selected under the same experimental conditions for comparison fins. From the obtained results, it was possible to conclude that the images recorded by SEM of the W-Ni mixtures revealed after the publication of the morphology with display of varied and quite agglomerated sizes and shapes. No case of W-Ni blending from APT-20% p.Ni reduction, the smallest selected post-engravings with good dispersion and phase homogenization. An XRD analysis showed the W and Ni4W phases, and the reduction of ammonium content was confirmed. The compacted dimensions with pressure of 500 MPa and the sintering temperature of 1450 °C presented higher density; and a grinding performed without time 10h allowed the hardening with greater microstructural homogeneity, presenting longer duration value (400.9 HV).

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  • MORENA BRITO DE FARIAS
  • Produção de vitrocerâmica a base de cinza de casca de café (CCC) obtendo as fases diopside e nefelina.

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • AURISTELA CARLA DE MIRANDA
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • Data: 02/03/2020

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  • Materiais vitrocerâmicos são produzidos a partir de um vidro original por meio de uma cristalização controlada, na qual é possível obter um material com determinadas propriedades devido ao seu controle microestrutural. Esses materiais possuem uma vasta possibilidade de aplicações como, por exemplo, cooktops, esmaltes de ladrilhos cerâmicos, isoladores, selantes quando aplicadas em células à combustíveis de óxido sólido (SOFCs), esmaltes vitrocerâmicos e/ou biomateriais. Nesse estudo, a produção do material vitrocerâmico foi obtida através da homogeneização dos reagentes do vidro base que irão passar pelo processo de fundição, maceração, compactação e cristalização em forno. Um dos reagentes utilizado no trabalho foi o óxido de potássio, produzido através da cinza da casca de café (CCC), por ser um material de baixo custo, de grande produção no país e de possível reutilização, tendo em vista que esse material é muitas vezes descartado de forma indevida. O material em questão foi caracterizado por meio de Difração de Raios-X, Fluorescência de Raios-X, Dilatometria e Microscopia Eletrônica de Varredura com Canhão de Emissão de Campo. As análises indicaram a formação de fase cristalinas Diopside e Nepheline. Os coeficientes de expansão térmico (CTE) do vidro e dos vitrocerâmicos possuem valores entre 9,17-13,8 x 10-6 ºC-1. Entretanto, nos resultados da análise de MEV-FEG da amostra CC_GC1 foi observado uma vitrocerâmica porosa, onde os poros existentes possuem formato circular, dispostos de modo aleatório. Contudo, foi possível obter um material vitrocerâmico utilizando a cinza da casca do café como reagente substituto ao K2O.


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  • Glass-ceramic materials are produced from original glass by controlled crystallization, in which it is possible to obtain a material with certain properties due to its microstructural control. These materials have a wide range of applications such as cooktops, ceramic tile enamels, insulators, sealants when applied to solid oxide fuel cells (SOFCs), glass-ceramic enamels and/or biomaterial. In this study, the production of the glass-ceramic material was obtained through the homogenization of the base glass reagents that will go through the process of casting, maceration, compaction, and crystallization in the oven. One of the reagents used in the work was potassium oxide, produced through coffee husk ash (CCC), as it is a low-cost material, of great production in the country and of possible reuse, considering that this material is very sometimes disposed of improperly. The material in question was characterized by X-ray Diffraction, X-ray Fluorescence, Dilatometry and Field Emission Scanning Electron Microscopy. The analyzes indicated the formation of the Diopside and Nepheline crystalline phases. The coefficients of thermal expansion (CTE) of glass and glass-ceramic have values between 9.17-1.8 x 10-6 ºC-1. However, in the results of the SEM-FEG analysis of the CC_GC1 sample, a porous glass-ceramic was observed, where the existing pores have a circular shape, arranged at random. However, it was possible to obtain a glass-ceramic material using coffee husk ash as a K2O substitute reagent.

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  • VINÍCIUS SOARES MEDEIROS
  • Produção e Caracterização de Vitrocerâmica a base de cinza de casca de arroz

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • AURISTELA CARLA DE MIRANDA
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • Data: 02/03/2020

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  • A produção de resíduos industriais e agrícolas são um dos problemas mais urgentes no momento no mundo. Crescentemente os resíduos são caracterizados como um material que possui uma capacidade de gerar riquezas, podendo ser utilizado na produção de materiais cerâmicos.O processo do beneficiamento gera como resíduo a casca de arroz que são utilizados como fonte de energia, onde surge a cinza da casca do arroz, e com isso, a incorporação dessas cinzas para produção de novos produtos, principalmente cerâmicos e vitrocerâmicos. O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver uma vitrocerâmica a partir dessa fonte natural, a cinza da casca do arroz (CCA) utilizada como fonte de sílica, a partir de resíduos da indústria. A formulação utilizada SiO₂-Al₂O₃-CaO-Na₂O-K₂O-MgO foi ajustada através da composição de um selante vitrocerâmico (DE MIRANDA, 2015) substituindo a fonte de sílica do mesmo. A mistura de 23g desses compostos foi fundida a 1500ºC por 1h, obtendo um vidro precursor, onde foi submetido às análises de DRX, FRX, DIL e TGA para caracterização do vidro e da vitrocerâmica. Posteriormente, foram sinterizadas três amostras de vidro com temperaturas de 850ºC 5°C/min, variando o tempo entre 30 e 40 min. Através da análise dilatométrica foi possível obter os coeficientes de expansão térmica para o vidro que foi de -9,54231  e para as vitrocerâmicas foram obtidos os valores para as amostras CA-GC1, CA-GC2 e CA-GC3 de 2,34938 , -3,46648  e -2,76026 , respectivamente. A estrutura da vitrocerâmica obtida foi analisada por DRX sendo comprovando a presença de fases cristalinas, a Nefelina () e Diopsido . Os resultados obtidos através do MEV confirmaram à presença das fases cristalinas e no EDS houve a confirmação dos elementos presentes na composição utilizada.

     


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  • In the production of industrial wastes, and agricultural land is one of the most pressing problems at the time in the world. Increasingly, the wastes are to be characterized as a material that has the capacity to generate wealth, which can then be used in the production of ceramic materials. The procedure of processing that generates as a waste product of the rice husk which is used as a source of energy, it is the grey of the hull of the rice, and the incorporation of this ash in the production of new products, in particular ceramics, and glass-ceramics. The main objective of this study was to develop a glass-ceramic from this natural source, the rice husk ash (RHA) is used as the source of the silica from the waste stream in the industry. The formulation used in SiO₂-Al₂O₃-CaO-Na₂O-K₂O-MgO was adjusted by means of the composition of a glass-ceramics (DE MIRANDA (2015) by replacing the source of the silica in the same thing. A mixture of 23g of these compounds was melted at 1500ºC for 1 hour, to obtain a glass-precursor, where it was subjected to the analysis of XRX, XFR, DIL and TGA to the characterization of glass and glass-ceramic. Subsequently, they were sintered for three samples of glass, with a temperature of 850ºC 5°C/min, while varying the amount of time between 30 and 40 minutes.Through the analysis of dilatométrica, it was possible to obtain the coefficient of thermal expansion for the glass, which was de -9,54231  and the glass-ceramic cooking surface have been obtained, and the values for samples CA-GC1, the CA-GC2 and CA-GC3 2,34938 , -3,46648  e -2,76026 , respectively. Through the analysis of dilatométrica, it was possible to obtain the coefficient of thermal expansion for the glass, which was de -9,54231  and the glass-ceramic cooking surface have been obtained, and the values for samples CA-GC1, the CA-GC2 and CA-GC3 2,34938 , -3,46648  e -2,76026 , respectively. The structure of the glass-ceramic obtained has been analyzed by XRD, being by demonstrating the presence of crystalline phases, the Nepheline (), and Diopside . The results obtained from the SEM images confirmed the presence of crystalline phases and on the EDS, there was the acknowledgement of the constituent elements of the composition that is used.

     

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  • ARTHUR GABRIEL BEZERRA DE AZEVEDO
  • Caracterização das propriedades superficiais de nanocompósito polímero-argila montmorilonítica funcionalizada

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO
  • Data: 02/06/2020

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  • Nanocompósitos de matriz polimérica termofixa e carga inorgânica nanoestruturada vêm apresentando maior demanda industrial nos últimos anos. As pesquisas recentes nesta área buscam incorporação de carga a baixas porcentagens de massa (inferiores a 5%) visando maximizar propriedades do nanocompósito sem prejudicar fatores como tenacidade. Neste trabalho, nanocompósitos polímero-argila foram produzidos a partir de resina epóxi e uma argila montmorilonítica. Um teor de 3% em massa de argila foi incorporado na resina através de dispersão em acetona, agitação mecânica e aplicação de vácuo. Os nanocompósitos obtidos foram depositados na forma de filmes, em placas de aço inox. A argila comercial Cloisite 10A foi tratada utilizando-se etilenoglicol para remoção de compostos interlamelares e esfoliação da estrutura. O material foi funcionalizado com três diferentes agentes de acoplamento, denominados silanos, (3- Aminopropil)triethoxisilano (APTES), Trietoxivinilsilano (TEVS) e 3- (Trimetoxisilil) propil metacrilato (MEMO). Os minerais modificados foram avaliados por intermédio de difração de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise de área superficial específica pelo método BET. As análises sugerem que os materiais obtidos apresentaram estrutura esfoliada antes da incorporação na resina, com os agentes silanos incorporados no espaço interlamelar do argilomineral, o que foi observado por meio da significativa modificação no espaçamento basal de sua estrutura e alteração de área superficial específica. As análises de microscopia de força atômica (AFM) e ângulo de contato realizadas nos nanocompósitos obtidos indicaram que a presença dos agentes de acoplamento modificou superficialmente os nanocompósitos, variando sua rugosidade e obtendo-se um aumento de aproximadamente 45% no ângulo de contato para o nanocompósito contendo TEVS. Os materiais modificados com MEMO apresentaram alterações no ângulo de contato. Para o nanocompósito contendo APTES, as análises indicaram uma tendência ao aumento de hidrofilicidade.


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  • Nanocomposites with thermofixed polymeric matrix and nanostructured inorganic filler have been presenting greater industrial demand in recent years. Recent research in this area seeks to incorporate filler at low percentages of mass (less than 5%) in order to maximize the properties of the nanocomposite without prejudice factors such as toughness. In this work, polymer-clay nanocomposites were produced from epoxy resin and montmorillonite clay. A content of 3 %wt of clay was incorporated into the resin through dispersion in acetone, mechanical agitation and application of vacuum. The nanocomposites obtained were deposited in the form of films, on stainless steel plates. The commercial clay was treated using ethylene glycol to remove interlamellar compounds and allow exfoliation of the structure. The material was functionalized with three different coupling agents, denominated silanes, (3-Aminopropyl) triethoxysilane (APTES), Triethoxyvinylsilane, (TEVS) and 3- (Trimethoxysilyl) propyl methacrylate (MEMO). The modified minerals were evaluated using X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and specific surface area analysis using the BET method. The analyzes suggest that the materials obtained showed exfoliated structure before incorporation in the resin, with the silane agents incorporated in the interlayer space of the clay, which was observed through the significant modification in the basal spacing of its structure and modification of specific surface area. The analyzes of atomic force microscopy (AFM) and contact angle performed on the obtained nanocomposites indicated that the presence of coupling agents superficially modified the nanocomposites, varying their roughness and obtaining an increase of approximately 45% in the contact angle for the nanocomposite containing TEVS. Materials modified with MEMO showed slight changes in the contact angle. For the nanocomposite containing APTES, the analyzes indicated a tendency to increase hydrophilicity.

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  • VALONE SANTOS NUNES
  • Avaliação do efeito da substituição parcial do cimento por resíduo de calcário nas propriedades mecânicas e térmicas de concreto leves

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • JOSE AIRTON CUNHA COSTA
  • KLEBER CAVALCANTI CABRAL
  • Data: 29/10/2020

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  • O uso do concreto leve teve seu primeiro registro há mais de 3000 anos. Devido às suas propriedades térmicas, menor custo e maior capacidade de produção, tanto o concreto leve, quanto o concreto ultraleve, têm sido explorados em construção de edifícios pré- fabricados de concreto leve estrutural, pontes, plataformas marítimas e estruturas de isolamento térmico de concreto aparente. Diante disso, este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos nas propriedades mecânicas e térmicas do Concreto Leve (CL), com substituição parcial do cimento por resíduo de calcário, utilizando areia fina quartzosa, argila expandida e vermiculita expandida, como agregados leves. Foram analisados o comportamento mecânico através de ensaios de resistência à compressão, módulo de elasticidade dinâmico e tração indireta por compressão diametral, e o comportamento físico através dos ensaios de absorção de água por imersão, índice de vazios, porosidade, massa específica, condutividade térmica, além de análise microestrutural (FRX e DRX) do resíduo de calcário. Para fins de comparação, um traço de concreto referencial foi confeccionado sem nenhuma substituição e, a partir dele, realizou-se a substituição parcial do cimento em 5%, 10%, 15%, 20% e 25%, por resíduo de calcário. Outro fator importante considerado no estudo foi o consumo de cimento, o qual se manteve entre 262,5 e 350 kg/m³. Todos os concretos apresentaram densidade menor que 1,0 g/cm³, com redução de até 7,78% com a substituição de 25% do cimento por resíduo de rocha calcária.


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  • The use of lightweight concrete was first recorded over 3000 years ago. Due to their thermal properties, lower cost and greater production capacity, both lightweight concrete and ultra-lightweight concrete have been explored in the construction of prefabricated structural lightweight concrete buildings, bridges, marine platforms and fair-faced concrete buildings. Therefore, this work aimed to evaluate the effects on the mechanical and thermal properties of lightweight concrete (CL), with partial replacement of cement by limestone residue, using fine quartz sand, expanded clay, and expanded vermiculite, as leaf aggregates. The mechanical behavior was performed through tests of resistance to compression, dynamic elasticity module and indirect traction by diametrical compression, and the physical behavior through tests of water absorption by immersion, void index, porosity, specific mass, thermal conductivity in addition to microstructural analysis (FRX and DRX) of the limestone residue. For comparison purposes, a reference concrete mix was made without any substitution and, from it, a partial substitution of cement was made in 5%, 10%, 15%, 20% and 25%, by limestone residue. Another important factor considered in the study was the consumption of cement, which remained between 262.5 and 350 kg / m³. All concrete density less than 1.0 g / cm³, with a reduction of up to 7.78% with the replacement of 25% of cement with limestone waste.

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  • JOYCE CAVALCANTE DA SILVA
  • Preparo, caracterização e análise de nanocompósitos de Diatomita e Nanocelulose Cristalina para aplicação como biomembranas

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • MEYSAM MASHHADIKARIMI
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • CLODOMIRO ALVES JUNIOR
  • Data: 06/11/2020

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  • Nanocompósitos de Diatomita tem se tornado objeto de interesse na pesquisa e no desenvolvimento de materiais filtrantes confiáveis que possibilitem o acesso democrático à água tratada de boa qualidade. Isso ocorre em função da sua composição química segura e da regularidade microestrutural natural da rede de porosidade ofertada por esse material singular. Neste estudo, o pó cerâmico de Diatomita Branca foi utilizado para a fabricação de biomembranas com porosidade controlada. Laminados cerâmicos com 3 e 4 camadas de fitas, produzidas via tape casting, foram submetidos à termoprensagem seguida de calcinação e sinterização. O pó de Diatomita Branca foi caracterizado via Particulometria por Difração de Laser, FRX, DRX e MEV-FEG. A determinação do comportamento viscosimétrico da suspensão fabricada para o tape casting, com o pó de Diatomita, foi feita através de ensaios reológicos em sistema cone-placa. Ensaios de TG/DTA foram realizados para investigar o comportamento termogravimétrico das fitas de Diatomita produzidas via tape casting. A rota de tratamento térmico implementada neste trabalho culminou na observação, via DRX, da transformação de sílica amorfa biogênica em cristobalita tetragonal e quartzo de baixa com simetria hexagonal. Ademais, nanopartículas poliméricas de NCC foram introduzidas, via Silk Screen Coating, na superfície dos laminados sinterizados de Diatomita fabricados, dando origem ao nanocompósito final produzido neste estudo: Biomembranas de Diatomita impregnadas superficialmente com NCC. Posteriormente, houve a sinalização, via MEV-FEG, da redução parcial de tamanho de poros na superfície das Biomembranas fabricadas em função da identificação de nanopartículas de NCC no interior dos poros da matriz de Diatomita.


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  • Diatomite nanocomposites have become the subject of significant interest in the research and development of reliable filter materials which can enable the democratic access to freshwater with fair quality. This holds true due to the safe chemical composition and the naturally standardized porous microstructure of this unique material. In this study, the White Diatomite Ceramic Powder was used in the fabrication of biomembranes with controlled porosity. Ceramic laminates (with 3 and 4 layers of tape-casted tapes) were subjected to warm pressing followed by binder removal and sintering. The White Diatomite powder was characterized via Laser Diffraction Particle Size Analysis, XRF, XRD and FE-SEM. The determination of the viscosimetric behavior of the ceramic suspension used on the tape casting process, fabricated with the addition of the Diatomite powder, was carried out with rheological tests on a cone-plate system. TG/DT analysis were performed to investigate the thermogravimetric behavior of tape-casted Diatomite tapes. The thermal treatment route implemented in this work fostered the observation, via XRD, of the transformation of biogenic amorphous silica into tetragonal cristobalite and low quartz with hexagonal symmetry. Thus, polymeric nanoparticles of NCC were applied, via Silk Screen Coating, onto the surface of Diatomite sintered laminates, leading to the final nanocomposite obtained in this study: Diatomite biomembranes superficially coated with NCC. Subsequently, FE-SEM analysis signaled the partial reduction on the pore size distribution near the surface of the produced biomembranes, on account of the identification the NCC nanoparticles on the interior of the Diatomite-matrix’s pores.

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  • THYALLE TRINDADE DE ARAÚJO REZENDE
  • Estudo da Degradação Fotocatalítica do Azul de Metileno na presença de Filmes Finos de WO 3 /SnO 2 /CuO obtidos via Dip Coating

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MARIO GODINHO JUNIOR
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • NEFTALÍ LENIN VILLARREAL CARREÑO
  • Data: 11/12/2020

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  • Nos últimos tempos, o interesse em materiais com propriedades fotocatalíticas para a degradação de corantes provenientes de indústrias têxteis vem sendo cada vez mais estudados, visto que o descarte incorreto desses corantes ocasiona graves problemas ambientais. O trióxido de tungstênio (WO 3 ) apresenta um band gap de 2,7 eV o que o torna um elemento promissor para a absorção de fótons na faixa do espectro visível. O dióxido de estanho (SnO 2 ) é um semicondutor de band gap igual a 3,6 eV com elevada área superficial, tornando-o essencial para o processo de fotocatálise. Por sua vez, o óxido de cobre (CuO) apresenta uma expansão do espectro de luz das regiões ultravioleta para as visíveis devido ao seu band gap estreito de 1,2 eV. Neste trabalho resinas a base de W, Sn e Cu foram sintetizadas pelo método de polimerização de complexos (MPC) para produção de filmes finos de WO 3, SnO 2 , CuO e WO 3, /SnO 2 /CuO com 9 camadas por meio da técnica de dip coating. Foram utilizadas duas vias de tratamento térmicos (Rota 1 e 2) durante o processo de obtenção dos nanocompósitos, sendo todas as amostras calcinadas na temperatura de 500 °C. Os filmes foram caracterizados por meio de difração de Raios-X (DRX), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV- FEG), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), espectroscopia na região do UV-Visível (UV-Vis) e ensaio de molhabilidade. Os resultados de DRX confirmaram a formação das estruturas cristalinas ortorrômbica, monoclínica e tetragonal, também houve formação de fase subestequiométrica (WO 2,63 ) e do tungstato de estanho no nanocompósito da rota 2, indicando interação química entre as interfaces. As imagens da superfície e da seção transversal dos filmes finos indicaram morfologias regulares com pequena porosidade e espessuras uniformes. As medidas do ângulo de contato indicaram que os nanocompósitos se mantiveram hidrofílicos mesmo após irradiação UV e armazenamento no escuro. Os espectros de absorção óptica por UV-Vis caracterizaram os filmes finos como semicondutores. A atividade fotocatalítica foi avaliada e os resultados mostraram que os filmes degradam o corante MB quando expostos as radiações UV e solar. A atividade fotocatalítica máxima (89%) foi obtida sob luz solar e permaneceu praticamente inalterada após seis ciclos de uso, indicando que os nanocompósitos estudados são promissores para degradação do corante MB.


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  • Recently, the interest in materials with photocatalytic properties for the degradation of dyes from textile industries has been increasingly studied, since the incorrect disposal of these dyes causes serious environmental problems. The tungsten trioxide (WO 3 ) has a band gap of 2,7 eV which makes it a promising element for the absorption of photons in the visible spectrum range. Tin dioxide (SnO 2 ) is a band gap semiconductor equal to 3,6 eV with a high surface area, making it essential for the photocatalysis process. In turn, copper oxide (CuO) presents an expansion of the light spectrum from the ultraviolet to the visible regions due to its narrow band gap of 1,2 eV. In this work W, Sn and Cu based resins were synthesized by the complex polymerization method (MPC) for the production of thin films of WO 3 , SnO 2 , CuO and WO 3 /SnO 2 /CuO with 9 layers using the dip coating  technique. Two heat treatment pathways (Route 1 and 2) were used during the process of obtaining the nanocomposites, with all samples calcined at a temperature of 500 °C. The films were characterized by X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy with field emission (SEM-FEG), energy dispersion spectroscopy (EDS), spectroscopy in the region UV-Visible (UV-Vis) and wettability test. The XRD results confirmed the formation of orthorhombic, monoclinic and tetragonal crystalline structures, there was also the formation of a sub stoichiometric phase (WO 2,63 ) and tin tungstate in the route 2 nanocomposite, indicating chemical interaction between the interfaces. The images of the surface and the cross section of the thin films indicated regular morphologies with small porosity and uniform thicknesses. The contact angle measurements indicated that the nanocomposites remained hydrophilic even after UV irradiation and storage in the dark. The optical absorption spectra by UV-Vis characterized thin films as semiconductors. The photocatalytic activity was evaluated and the results showed that the films degrade the MB dye when exposed to UV and solar radiation. The maximum photocatalytic activity (89%) was obtained under sunlight and remained practically unchanged after six cycles of use, indicating that the nanocomposites studied are promising for degradation of MB dye.

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  • MÚCIO DANTAS DE MEDEIROS
  • Solidificação direcional e Resistência ao Desgaste de ligas Zn-8%Al-x%Cu

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • WASHINGTON LUIS REIS SANTOS
  • Data: 30/12/2020

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  • O zinco é um dos metais não-ferrosos mais produzidos depois do alumínio e do cobre, sendo o mais utilizados em aplicações funcionais e decorativas. O principal avanço na indústria da fundição para ligas à base de zinco nos últimos anos foi no desenvolvimento de novas ligas do sistema zinco-alumínio. Entretanto, as ligas  Zn-Al apresentam baixo nível de lubrificação, baixa ductilidade em temperatura ambiente e redução da resistência mecânica em alta temperatura. Neste sentido, esse trabalho objetiva estudar os efeitos da adição do cobre (Cu) nos parâmetros térmicos como taxa de resfriamento e velocidade de solidificação (ṪL/VL-isoterma liquidus e ṪE/VE-frente eutética), na microestrutura, na dureza e resistência ao desgaste de uma liga hipereutética Zn-8%Al. Técnicas como Difração de Raios-X (DRX), Fluorescência de Raios-X (FRX), Microscopia ótica (MO) e Eletrônica de Varredura (MEV) foram utilizadas para caracterizar as amostras brutas de fusão. Os resultados mostraram que as ligas Zn-Al-Cu são formadas por uma matriz eutética [(Zn)+(Al+Zn)] com morfologia lamelar e fibrosa contendo também partículas intermetálicas τ’-Al4Cu3Zn em seu interior e dendritas pró-eutéticas (Al’) ricas em Al, com lamelas alternadas de Al e Zn, provenientes da transformação eutetóide [(Al’)↔(Al)+(Zn)]. A adição de 0,8%Cu não causou mudanças no espaçamento dendrítico secundário (λ2), enquanto que o teor de 1,3%Cu refinou ligeiramente o arranjo dendrítico. As adições de Cu engrossaram os eutéticos fibroso e lamelar da liga binária Zn-8%Al, com exceção da liga Zn-8%Al-1,3%Cu, que apresentou um refinamento do eutético fibroso para VE>0,30 mm/s.Um aumento na dureza tem sido observado para ambas as ligas modificadas com Cu devido o mecanismo de endurecimento por solução sólida e presença do intermetálico τ’-Al4Cu3Zn. Um expressivo aumento de 73,4% tem sido notado devido para a adição de 1,3%Cu, que está relacionada com menores espaçamentos eutéticos fibrosos. A liga Zn-8%Al-0,8%Cu apresentou maior resistência ao desgaste associada com menor fração de τ’-Al4Cu3Zn.


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  • Zinc is one of the most non-ferrous metals produced after aluminum and copper, being the most used in functional and decorative applications. The main advance in the foundry industry for zinc-based alloys in recent years has been in the development of new zinc-aluminum alloys. However, Zn-Al alloys have a low lubrication level, low ductility at room temperature and reduced mechanical strength  at high temperature. In this sense, this work aims to study the effects of Cu additions on the solidification thermal parameters such as cooling and growth rates (ṪL/VL-liquidus isotherm and ṪE/VE-eutectic front), microstructure (dendritic and eutectic arrangements), hardness and wear resistance of a hypereutectic Zn-8wt.%Al alloy. Techniques such as X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF), Optical Microscopy (OM) and Scanning Electronics (SEM) were used to characterize the as-cast samples. The results showed that Zn-Al-Cu alloys are formed by an eutectic matrix [(Zn)+(Al+Zn)] with lamellar and fibrous morphology also containing τ'-Al4Cu3Zn intermetallic particles and Al-rich pro-eutectic dendrites (Al'), with alternating lamellae of Al and Zn, from the eutectoid transformation [(Al')↔(Al)+ (Zn)]. The addition of 0.8wt.% Cu did not change the secondary dendritic arm spacing (λ2), while a 1.3wt.% Cu content generated a slight dendritic refinement. The Cu additions have coarsen the fibrous (λEF) and lamellar (λEL) eutectic of the binary Zn-8wt.%Al alloy, with exception of the Zn-8wt.% Al-1.3wt.% Cu alloy, which showed a refinement of the fibrous eutectic for VE> 0.30 mm/s. Increase in hardness has been observed for both Cu-modified alloys due to the solid-solution strengthening mechanism and presence of the τ'-Al4Cu3Zn intermetallics. An expressive increase of about 73.4% has been observed due to the addition of 1.3% Cu, which is also related to lower eutectic fibrous spacings. The Zn-8wt.%Al-0.8wt.% Cu alloy showed higher wear resistance associated with a lower fraction of τ’-Al4Cu3Zn.

Teses
1
  • JORGE DANIEL ARAUJO PINTO
  • Misturas cimentícias secas para altas temperaturas contendo poliuretana micronizada como aditivo alternativo plastificante.

     
  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • EVANS PAIVA DA COSTA FERREIRA
  • MARCOS ALLYSON FELIPE RODRIGUES
  • KLEBER CAVALCANTI CABRAL
  • ULISSES TARGINO BEZERRA
  • Data: 07/08/2020

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  • A injeção de vapor é uma alternativa economicamente viável e largamente utilizada se tratando de recuperação de óleos pesados em poços de petróleo. Nessa técnica a temperatura dos fluídos ali presentes é aumentada e consequentemente a do poço. Esse aumento de temperatura causa a dilatação do revestimento metálico, que volta as suas dimensões iniciais com o fim do ciclo de injeção, gerando tensões e trincas na bainha de cimento. Por essa razão deve-se fazer um adequado projeto de cimentação evitando falhas futuras da bainha de cimento devido a tensões térmicas. Com esse objetivo, este trabalho teve seu foco na adição de uma poliuretana micronizada em pó a massa de cimento visando aumentar suas propriedades mecânicas como resistência à compressão e ganhos de energia durante a ruptura. Para isso foram realizados testes de resistência à compressão e ensaios tecnológicos no estado fresco. Foram formuladas pastas com 0, 1 e 4% de poliuretana em pó em adição ao cimento e curadas em temperaturas de 38°C e 300ºC por 1 e 7 dias respectivamente e pressão da ordem de 2kpsi para as pastas curadas a 300ºC, pois são pastas que simulam a injeção de vapor. Também foi feita uma caracterização em MEV, DRX, TG/DTG e DSC. Os resultados demonstraram que o polímero teve uma boa aderência a matriz o que proporcionou um bom ganho de resistência e de energia absorvida antes da fratura na ordem de 75,48% e 61,99% respectivamente considerando a formulação com 1 % do aditivo em estudo que foi a que obteve os melhores resultados.


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  • Steam injection is an economically viable alternative and it’s widely used for heavy oil recovery in oil wells. In this technique the temperature of the fluids present there is increased and consequently that of the well. This temperature increase causes the dilate of casing, which returns to its initial dimensions with the end of the injection cycle, generating stresses and cracks in the cement sheath. For this reason an appropriate cementation design should be done to avoid future failure of the cement sheath due to thermal stresses. For this goal, this work focused on the addition of a micronized polyurethane powder to the cement mass to increase its mechanical properties such as compressive strength and fracture energy during breakage. For this purpose, were accomplished compressive strength tests and  technological tests in fresh state. Slurries with 0, 1 and 4% polyurethane powder were formulated in addition to the cement and cured at temperatures of 38 ° C and 300 ° C for 1 and 7 days respectively and pressure of 2kpsi for slurries cured at 300 ° C, because they are slurries that simulate the injection of steam. A characterization was also made in SEM, XRD, TG / DTG and DSC. The results showed that the polymer had a good adhesion to the matrix which provided a good strength gain and absorbed energy before the fracture in the order of 75.48% and 61.99% respectively considering the formulation with 1% of the additive under study which was the one that got the best results.

2
  • HUGO PLÍNIO DE ANDRADE ALVES
  • Propriedades estruturais e magnéticas das fitas cerâmicas zircônia-partículas magnéticas e zircônia-grafeno


  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • LISZANDRA FERNANDA ARAÚJO CAMPOS
  • Antonio Carlos Silva da Costa
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • MARCIO ASSOLIN CORREA
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 17/08/2020

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  • A busca por melhoraria na integração de materiais com vantagens magnéticas em matrizes cerâmicas faz-se um tópico atrativo, visto que há uma escassez de informações na literatura. Materiais como partículas magnéticas e grafeno tornam-se candidatos para aperfeiçoar o desempenho magnético de matrizes cerâmicas. Neste trabalho, as partículas magnéticas foram produzidas pelo método de combustão assistido por micro-ondas com a finalidade de obter óxidos de ferro. A técnica tape casting foi utilizada para produzir as fitas cerâmicas. Neste contexto, esta tese tem como objetivo estudar as propriedades estruturais e magnéticas das fitas cerâmicas zircônia-partículas magnéticas e zircônia-grafeno, principalmente após sinterizadas a 1200 ºC. As suspensões dos materiais cerâmicos apresentaram o comportamento pseudoplástico, que é o recomendado para técnica tape casting, constatado pelo ensaio de viscosidade. Os difratogramas de raios X revelaram as fases de zircônia monoclínica, zircônia tetragonal, magnetita e hematita. A presença do grafeno na fita cerâmica sinterizada foi confirmada através da análise por espectroscopia Raman. As fitas cerâmicas apresentaram morfologias irregulares e grãos com diversos tamanhos, entretanto, a fita incorporada com grafeno possui uma quantidade relevante de poros e aglomerados. O comportamento magnético da fita cerâmica de zircônia foi afetado pelos materiais incorporados, partículas magnéticas (magnetita e hematita) e grafeno. O aumento considerável da fase de hematita, após a sinterização, proporcionou uma mudança da ordem ferrimagnética (fita verde) para antiferromagnética (fita sinterizada). O grafeno, por sua vez, impulsionou o comportamento ferromagnética na fita sinterizada. Com base nestes resultados, as fitas cerâmicas tornam-se excelentes candidatos para aplicações tecnológicas em dispositivos magnéticos e materiais compósitos à base de carbono.



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  • The search for improvement in the integration of materials with magnetic advantages in ceramic matrices is an attractive topic since there is a lack of literature. Materials such as magnetic particles and graphene become candidates for improving the magnetic performance of ceramic matrices. In this work, the magnetic particles were produced by the microwave-assisted combustion method to obtain iron oxides. The tape casting technique was used to produce the ceramic tapes. This thesis aims to study the structural and magnetic properties of zirconia-magnetic particles and zirconia-graphene ceramic tapes, mainly after sintered at 1200 ºC. The suspensions of the ceramic materials presented the pseudoplastic behavior, which is recommended for the tape casting technique, verified by the viscosity test. X-ray diffractograms revealed the phases of monoclinic zirconia, tetragonal zirconia, magnetite, and hematite. The presence of graphene in the sintered ceramic tape was confirmed by Raman spectroscopy analysis. The ceramic tapes presented irregular morphologies and grains of different sizes. However, the tape incorporated with graphene has an appropriate amount of pores and agglomerates. The magnetic behavior of the zirconia ceramic tape was affected by the incorporation of materials, magnetic particles (magnetite and hematite), and graphene. The considerable increase in the hematite phase, after sintering, led to a change in the ferrimagnetic order (green tape) to antiferromagnetic order (sintered tape). Graphene, in turn, boosted the ferromagnetic behavior in the sintered tape. Based on these results, ceramic tapes become excellent candidates for technological applications in magnetic devices and carbon-based composite materials.

3
  • JOÃO BATISTA DUARTE
  • ESTUDO DA ADIÇÃO CONJUNTA DA CINZA DO BAGAÇO DA CANA-DE-AÇUCAR E DO RESÍDUO CERÂMICO NA PRODUÇÃO DE TIJOLOS MACIÇOS DE SOLO-AGLOMERANTE (S)

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • OLAVO FRANCISCO DOS SANTOS JUNIOR
  • PRISCYLLA CINTHYA ALVES GONDIM
  • SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES
  • VAMBERTO MONTEIRO DA SILVA
  • WILSON ACCHAR
  • Data: 20/08/2020

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  • As indústrias da construção civil e do agronegócio estão sob enorme pressão advinda do aperfeiçoamento da legislação ambiental, visando à elaboração de processos e produtos que necessitem na sua fabricação de menor quantidade de energia e que possam ao final do seu ciclo de vida ser reaproveitados. No agronegócio brasileiro a cana-de-açúcar é um produto agrícola com os menores custos de produção no mundo. A calcinação do bagaço da cana gera a cinza do bagaço da cana-de-açúcar (CBC) que é um passivo ambiental que pode contaminar o solo e o lençol freático. Essa realidade, concernente a geração de volumes expressivos de resíduos, repete-se na cadeia produtiva da construção civil, destacando-se as perdas advindas da quebra de tijolos cerâmicos, nos processos de transporte, armazenamento e uso para edificação de alvenarias sem fins estruturais. O resíduo cerâmico (RC), oriundo da quebra do tijolo cerâmico, quando cominuído aumentará a superfície específica das suas partículas e possibilitará maior reatividade. Logo, o emprego da CBC e do RC no processo de fabricação de tijolos maciços de solo-aglomerante(s) é viável tecnicamente devido à possibilidade de ocorrência da atividade pozolânica, ou seja, a formação de silicatos e aluminatos de cálcio hidratados, decorrente da recombinação da sílica e alumina desorganizadas existentes nos mesmos e no solo lateritico com a fase Portlandita (Ca(OH)2), formada a partir da hidratação do cimento e da constituição química da cal hidratada. Esse estudo científico realizou a caracterização física, mineralógica e química do solo, cal, cimento, CBC e RC. Depois foram moldados tijolos maciços de solo-aglomerante(s) sem e com teores de 2% e 4% de RC e 2% de CBC e submetidos a ensaios de resistência à compressão simples, absorção de água e durabilidade modificada. As amostras que apresentaram resultados mais significativos nos experimentos foram enviadas para a realização dos ensaios de DRX e MEV. A composição ternária, solo, 12% cimento e 4% RC e a quaternária, solo, 12% cimento, 2% CBC e 2% RC apresentaram os melhores resultados em relação às propriedades físicas e mecânicas anteriormente citadas.



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  • The civil construction and agribusiness industries are under enormous pressure from the improvement of environmental legislation, aiming at the elaboration of processes and products that require less energy production and that can be reused at the end of their life cycle. In Brazilian agribusiness sugarcane is an agricultural product with the lowest production costs in the world. Calcination of sugarcane bagasse generates sugarcane bagasse (CBC) ash which is an environmental liability that can contaminate the soil and groundwater. This reality, concerning the generation of expressive volumes of waste, is repeated in the productive chain of civil construction, especially the losses resulting from the breaking of ceramic bricks, in the transportation, storage and use processes for the construction of masonry without structural purposes. The ceramic residue (RC), from the breaking of the ceramic brick, when comminuted will increase the specific surface of its particles and allow greater reactivity. Therefore, the use of BCC and RC in the process of manufacturing solid bricks of soil-binder (s) is technically feasible due to the possibility of occurrence of pozzolanic activity, that is, the formation of hydrated calcium silicates and aluminates resulting from recombination of the disorganized silica and alumina existing in the same and in the lateritic soil, with the portlandite phase (Ca(OH)2), formed from the hydration of the cement and the chemical constitution of the hydrated lime. This scientific study carried out the mineralogical and chemical characterization of soil, lime, cement, CBC and RC. Then solid bricks of soil-binder (s) with and without 2% and 4% of RC and 2% of CBC were molded and subjected to tests of resistance to simple compression, water absorption and modified durability. The samples that presented the most significant results in the experiments were sent to perform the XRD and SEM tests. The ternary composition soil, 12% cement and 4% RC and the quaternary soil, 12% cement, 2% CBC and 2% RC showed the best results in relation to the aforementioned physical and mechanical properties.

2019
Dissertações
1
  • LEULOMAR ENEDINO DO NASCIMENTO
  • ESTUDO DA ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA DOS NANOCOMPÓSITOS TiO2-x%CeO2 E CeO2-x%TiO2 OBTIDO PELO MÉTODO HIDROTÉRMICO ASSISTIDO POR MICRO-ONDAS

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO
  • Data: 22/02/2019

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  • O crescimento industrial acelerado aliado à expansão da agricultura vem causando preocupação com a geração de efluentes poluentes, sendo os métodos de tratamento dos mesmos, alvo de vários estudos para amenizar o dano causadas por tais resíduos. Um método amplamente estudado é o processo de oxidação avançada (POA), no qual visa o tratamento de efluentes orgânicos. Neste trabalho foram obtidos nanocompósitos heteroestruturados a partir de óxido de titânio e óxido de cério, formando compostos CeO2-x%TiO2 e TiO2-x%CeO2, variando x = 10, 30 e 50%. Os nanocompósitos foram sintetizados pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas, com posterior calcinação à 500°C, com o objetivo de investigar a atividade fotocatalítica através da degradação do corante azul de metileno sob radiação UV, comumente utilizado na indústria têxtil. Os compostos foram caracterizados pela técnica de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), analisado a área superficial através do método BET (Brunauer, Emmett, Teller) e espectroscopia UV-Visível (UV-Vis). Os resultados de DRX mostraram formação das fases de TiO2 e CeO2, não havendo indicação de interação química entre os dois compostos. Foi observado morfologias do tipo nanocubos e nanoesferas com diferentes níveis de aglomeração e tamanho médio de partícula que varia de a 2 a 24 nm, além de apresentar área superficial específica que variaram de 20,24 m2/g à 62,80 m2/g. Para o nanocompósito utilizando CeO2-x%TiO2, os compostos com x = 50% apresentaram melhores atividades fotocatalíticas, com degradação de aproximadamente 80% do corante. Dos compostos com TiO2 como matriz, o nanocompósito TiO2-x%CeO2 com x = 10% degradando todo o corante.


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  • The accelerated industrial growth allied to the expansion of agriculture has been causing concern with the generation of polluting effluents, being their methods of treatment, the target of several studies to mitigate the damage caused by such waste. A widely studied method is the advanced oxidation process (POA), which aims for the treatment of organic effluents. In this work, heterostructured nanocomposites were obtained from titanium oxide and cerium oxide, forming compounds CeO2-x% TiO2 and TiO2-x% CeO2, varying x = 10, 30 and 50%. The nanocomposites were synthesized by the microwave assisted hydrothermal method, with subsequent calcination at 500 ° C, with the aim of investigating the photocatalytic activity through the degradation of methylene blue dye under UV radiation, commonly used in the textile industry. The compounds were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), surface area analyzed by the BET method (Brunauer, Emmett, Teller) and UV-Vis spectroscopy (UV-Vis). The XRD results showed formation of TiO2 and CeO2 phases, with no indication of chemical interaction between the two compounds. Morphologies of nanocubes and nanospheres with different levels of agglomeration and average particle size varying from 2 to 24 nm were observed, as well as a specific surface area ranging from 20.24 m2 / g to 62.80 m2 / g. For the nanocomposite using CeO2-x% TiO2, the compounds with x = 50% presented better photocatalytic activities, with degradation of approximately 80% of the dye. From the compounds with TiO2 as the matrix, the TiO2-x% CeO2 nanocomposite with x = 10% degrading the entire dye.

2
  • ALINE ALENCAR EMERENCIANO
  • SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO Ca3Co4O9 COMO MATERIAL TERMOELÉTRICO

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANA PAULA CYSNE BARBOSA
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • Data: 27/02/2019

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  • Diante da exigência por tecnologias mais limpas e de maior rendimento energético tem-se notado um foco significativo voltado para a pesquisa de materiais termoelétricos, capazes de converter energia térmica em energia elétrica. O óxido de metal Ca3Co4O9, é uma ótima alternativa, visto que suas propriedades específicas somadas ao aperfeiçoamento da sua microestrutura permitem a produção de um composto com características termoelétricas consideráveis em relação a outras relatadas na literatura. A fase estável Ca3Co4O9, presente em um faixa muito restrita no diagrama de fases CaO-CoO, pode ser obtida através do controle da composição e da temperatura. Objetivando o aperfeiçoamento da obtenção da cobaltita de cálcio (C349) foram implantadas neste projeto três técnicas de sínteses diferentes seguidas de tratamento térmico (pré-calcinação a 350°C/2h, calcinação a 900°C/2h e sinterização a 900/24h). A síntese pelo método do Citrato Amorfo sem utilização de dispersante, a síntese pelo método de Sol-gel Proteico e a síntese por Reação de Estado Sólido com ativação mecânica por moagem de alta energia – sendo o CaCO3 um de seus precursores, proveniente de conchas de mariscos, o que reforça ainda mais a motivação ambiental neste trabalho. Em todas as amostras houve a formação do subsistema [Ca2CoO3-δ]q[CoO2], identificado por Difratometria de raios-X com refinamento de Rietveld; a fase secundária Ca3Co2O6 esteve presente nas amostras provenientes do método do Citrato. Suas microestruturas foram analisadas por Microscopia eletrônica de Transmissão (STEM) e Espectroscopia de Raios-X por Dispersão de Energia (EDS) e a determinação das propriedades elétricas do composto foi analisada através da obtenção do Coeficiente de Seebeck, condutividade elétrica, resistividade elétrica e Fator de Potência. Os processos apresentaram grãos em escala micro e nanométrica e em todos houve a formação do subsistema [Ca2CoO3-δ]q[CoO2]. Nos três métodos distintos, com densidades relativas em torno de 66%, O maior valor do Fator de Potência a ~700°C foi obtido nas pastilhas provenientes da síntese do C349 pelo método Sol-gel Proteico (0.21 mW/mK2).


  • Mostrar Abstract
  • Faced with the requirement for cleaner and higher energy efficiency technologies, we have noticed a significant focus on the research of thermoelectric materials, capable of converting thermal energy into electric energy. The Ca3Co4O9 metal oxide is a great alternative, since its specific properties added to the improvement of its microstructure allow the production of a compound with considerable thermoelectric characteristics in relation to others reported in the literature. The stable phase Ca 3 Co 4 O 9, present in a very restricted range in the CaO-CoO phase diagram, can be obtained by controlling the composition and the temperature. In order to improve the production of calcium cobalt (C349) three different synthesis techniques were implemented in this project followed by thermal treatment (precalcination at 350 ° C / 2h, calcination at 900 ° C / 2h and sintering at 900 / 24h). The synthesis by the amorphous citrate method without the use of dispersant, the synthesis by the Sol gel protein method and the synthesis by Solid State Reaction with mechanical activation by high energy grinding - CaCO3 being one of its precursors, coming from shellfish, which further reinforces the environmental motivation in this work. In all samples there was the formation of subsystem [Ca2CoO3-δ] q [CoO2], identified by X-ray diffraction with Rietveld's refinement; the secondary Ca3Co2O6 phase was present in samples from the Citrate method. Their microstructures were analyzed by Electron Transmission Electron Microscopy (STEM) and X-ray Spectroscopy by Energy Dispersion (EDS) and the determination of the electrical properties of the compound was analyzed by obtaining the Seebeck Coefficient, electrical conductivity, electric resistivity and Power Factor. The processes presented grains in micro and nano scale, and in all of them there was the formation of the subsystem [Ca2CoO3-δ] q [CoO2]. In the three different methods, with relative densities around 66%, the highest value of the Power Factor at ~ 700 ° C was obtained in the pellets from the synthesis of C349 by the Sol-gel Proteico method (0.21 mW / mK2).

3
  • LUAN MAYK TÔRRES COSTA
  • INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE RECOBRIMENTOS A BASE DE PVC E DE ALUMÍNIO NO METAL DEPOSITADO COM ELETRODOS REVESTIDOS E-7018

  • Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • ALEXANDRE QUEIROZ BRACARENSE
  • Data: 12/03/2019

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  • A soldagem a arco elétrico por eletrodo revestido (SMAW) apresenta vantagens competitivas que tornam esse processo de união como um dos mais importantes na escala industrial. Contudo, a absorção de umidade é um problema que exige cuidados especiais no armazenamento dos eletrodos, para evitar o comprometimento das propriedades mecânicas. Na busca do controle de H, recobrimentos protetores de filmes de PVC e de tinta de alumínio foram aplicados em eletrodos E-7018 na soldagem de aço ASTM A36. Neste trabalho, foi realizado o estudo comparativo entre os diferentes corpos de prova soldados com E-7018, com e sem proteção, e ainda com a amostra soldada com eletrodo BRH4-R. A caracterização da zona fundida destes corpos de prova consiste numa avaliação sequencial dos trabalhos já desenvolvidos por RAMOS (2015) e SOUZA (2017). Através da utilização das microscopias óptica e eletrônica de varredura, observou-se que a microestrutura da zona fundida, em todas as condições, é composta pelas ferritas acicular, poligonal e de Widmanstatten, bainita superior, agregados ferrita-carboneto e, em algumas regiões, microconstituinte MA. A utilização da técnica de EBSD, em complemento às demais, confirmou que a soldagem com BRH4-R formou grãos mais grosseiros que as demais, além de convergir para menor formação percentual de ferrita acicular e, dos que nuclearam, apresentaram maior razão de aspecto e maior dimensão. Entre os eletrodos E-7018, notou-se que o recobrimento proporcionou uma microestrutura ligeiramente mais refinada na zona fundida, em comparação à condição pura. Também, a aplicação dos filmes de PVC e tinta de alumínio foram responsáveis por maior nucleação de ferrita acicular e, esta, de menor tamanho. Em todos os casos, a razão de aspecto da acicularidade ferrítica variou entre 2 e 10. Ainda de acordo com o EBSD, o recobrimento induziu maior fração de microfases, principalmente MA, o que pode acarretar redução a tenacidade do aço. A amostra BRH4-R, entre todas, foi a que apresentou menor quantidade de MA.


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  • The shielded metal arc welding (SMAW) presents competitive advantages that this union process as one of most important in industrial scale. However, the humidity absorption is a problem that requires special cares to stock the electrodes, to avoid the mechanical properties degradation. Trying to control the H, PVC films and aluminum ink coatings were applied in E-7018 electrodes to weld ASTM SA36 steel. In this paper was realized a comparative study among different welded samples: E-7018, pure and with coating, and using BRH4-R electrode. The molten zone characterization of these samples is a sequential continuation of the works developed by RAMOS (2015) and SOUZA (2017). Through the optical and scanning electron microscopies, it was observed that the molten zone microstructure, in all samples, is composed by acicular, polygonal and Widmanstatten ferrite, upper bainite, ferrite-carbine aggregates and, in some regions, MA micro-constituent. The EBSD technique, in addition to the others methods, confirmed that the welding using BRH4-R electrode formed coarser grains than the others samples, less amount of acicular ferrite and also AF with lower aspect ratio. Among the E-7018 electrodes, it could be observed the coating was responsible to refine the monten zone microstructure, comparing with the pure condition, to form AF grains in greater quantity and smaller. In all cases, the acicular ferrite aspect ratio variated between 2 and 10. Though the EBSD, it was possible to note the coating provided higher MA microconstituent formation and this condition could reduce the steel toughness. The BRH4-R presented the lowest formation of MA.

4
  • JOSÉ NAELSON DA CUNHA
  • EFEITO DOS CICLOS DE TRATAMENTOS TÉRMICOS DE ALÍVIO DE TENSÃO NA MICROESTRUTURA E NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DA ZTA DO AÇO API 5L X80 APÓS SOLDAGEM DISSIMILAR COM O AÇO AISI-4130.

  • Orientador : AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ALEXANDRE QUEIROZ BRACARENSE
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • Data: 12/03/2019

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  • Este trabalho teve por objetivo estudar as modificações microestruturais e nas propriedades mecânicas na Zona Termicamente Afetada – ZTA, do aço API 5L X80, causadas pelos processos de soldagem e Tratamento Térmico de Alívio de Tensão – TTAT realizados na junta dissimilar com o aço AISI 4130, processo usado na fabricação de risers de perfuração. Para este estudo foi fabricada uma junta soldada tubular com passe de raiz TIG e passes de enchimento e acabamento com eletrodo revestido, submetida a até 5 (cinco) ciclos de TTAT sempre com os mesmos parâmetros, de onde foram removidos os cupons para fabricação dos Corpos de Prova - CPs, com 1 (um), 3 (três) e 5 (cinco) ciclos de TTAT. Os CPs foram utilizados para as análises metalográficas (macrografias, microscopias óptica e eletrônica de varredura) e os ensaios mecânicos (tração, microdureza e Charpy-V). Os resultados encontrados nas microestruturas e nas propriedades mecânicas da ZTA do aço API 5L X80, após o processo de soldagem e os ciclos de TTAT, mostraram que a decomposição do constituinte M-A e a redução da fração volumétrica de ferrita-carbonetos inicialmente não promovem perdas nas propriedades mecânicas, devido ao endurecimento por precipitação dos carbonetos, porém, com o aumento dos ciclos de TTAT, essas alterações microestruturais continuam ocorrendo, com perdas significativas para as propriedades mecânicas. A tenacidade ao impacto para todas as condições estudadas, ficou acima de 200 J, superior ao limite mínimo de 68 J, para a temperatura de 0ºC, determinado pela norma. Os valores médios da microdureza na ZTA do aço X80 apresentaram redução com o aumento dos ciclos de TTAT. Algumas regiões apresentaram a média inferior a 200 HV, para um valor esperado próximo de 250 HV, conforme determinado pela norma.


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  • This work aims to study the modifications in the microstructures and mechanical properties in the Heat Affected Zone - HAZ, of API 5L X80 steel, caused by the welding processes and Post-Weld Heat Treatment - PWHT. The motivation for this work is to understand the effects on ZAC of API 5L X80 steel, after welding processes and PWHT, in dissimilar welding with AISI 4130 steel, used in the manufacture of drilling risers. For this study, a tubular welded joint with a TIG root pass and filling passes with a coated electrode was submitted to 5 (five) cycles of PWHT, always with the same parameters, from which the coupons for the manufacture of samples, with 1 (one), 3 (three) and 5 (five) cycles of PWHT were extracted. The were used for metallographic analyzes (macrography, optical microscopy and scanning electron) and mechanical tests (traction, microhardness and Charpy-V), characterization of microstructure and mechanical properties, in the three situations studied. The results obtained in the microstructures and in the mechanical properties of the ZAC of the API 5L X80 steel, after the welding process and the TTAT cycles, show that the decomposition of the MA constituent and the reduction of the ferrite-carbonate volumetric fraction initially did not cause losses in the mechanical properties, due to the hardening caused by the precipitation of carbides, but with the increase of the TTAT cycles, the microstructural changes continue to occur, without the precipitation of the carbides, promoting significant losses in the mechanical properties. The impact toughness for all conditions studied was above 200 J, higher than the minimum limit of 68 J, for the temperature of 0ºC, as determined by the standard. The average values of the microhardness in the ZAC of the X80 steel showed reduction with the increase of the TTAT cycles. Some regions presented an average of less than 200 HV, for an expected value close to 250 HV, as determined by the standard.

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  • TOMAZ RODRIGUES DE ARAÚJO
  • CATALISADORES A BASE DE NÍQUEL SUPORTADO EM PEROVSKITAS DE CÉRIO (CexAl2-xO3) PARA A REFORMA A SECO DO METANO

  • Orientador : MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ELEDIR VITOR SOBRINHO
  • MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
  • RENATA MARTINS BRAGA
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • RODRIGO CESAR SANTIAGO
  • Data: 15/03/2019

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  • O aluminato de cério é uma perovskita do tipo AmBnO3 que tem propriedades catalíticas ainda pouco estudadas quando sintetizada por autocombustão assistida por micro-ondas. Neste contexto, o objetivo desse trabalho foi produzir aluminatos de cério via combustão assistida por micro-ondas em onestep usando um único combustível (ureia, 250% excesso), e aplicá-los como suporte na reforma a seco do metano. A variação do teor de cério foi: 0,25; 0,50; 0,75 e 1 em mol; após a síntese os suportes foram impregnados com 10% de níquel em massa, e posteriormente calcinados à 500 °C por 3 h aquecendo-os à 10 °C.min-1 . A difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), análise termogravimétrica, área superficial especifica (BET-BJH), densidade a gás hélio, MEV-FEG, redução por temperatura programada, difração de raios X in-situ e espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível foram as técnicas usadas nas caracterizações. Os resultados mostram que houve formação do aluminato na síntese com banda de refletância (380 nm), densidade (5,06 a 5,96 g.cm- ³), área específica (20,44 a 24,74 m².g-1 ), morfologia heterogênea expressa por superfície diversificada e relevos acidentado, além de conversões acima de 60 % para o CO2 e o CH4, mesmo havendo formação de coque com morfologia de nanotubos, todavia, não houve desativação dos catalisadores após 20 h de reação. Estes resultados mostram-se pertinentes, visto que o trabalho produziu em etapa única perovskitas Ce1Al1O3 com estrutura cristalina estável e desempenho catalítico promissor para à indústria do gás de síntese, além de otimizar o processo de fabricação destes catalisadores com a eliminação da etapa de calcinação do suporte.


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  • Cerium aluminate is a perovskite of the type AmBnO3 what has catalytic properties little studied when synthesized by microwave assisted autocombustion. In this context, the objective of this work was to produce cerium aluminates in one-step microwave assisted combustion using a single fuel (urea, 250% excess) and apply them as a support in the dry reforming of methane. The variation of the cerium content was: 0.25; 0.50; 0.75 and 1 mol; after the synthesis the supports were impregnated with 10% nickel by mass, and then calcined at 500 °C for 3 h by heating them to 10 °C.min-1 . The X-ray diffraction, scanning electron microscopy (MEV-EDS), thermogravimetric analysis, specific surface area (BET-BJH), helium gas density, MEV-FEG, programmed temperature reduction, in-situ X-ray diffraction (XPD) and absorption spectroscopy in the ultraviolet and visible region were the techniques used in the characterizations. The results show that the formation of the aluminate in the synthesis with reflectance band (380 nm), density (5.06 to 5.96 g.cm- ³), specific area (20.44 to 24.74 m².g-1 ), heterogeneous morphology expressed by diverse surface and rugged reliefs, in addition to conversions above 60% for CO2 and CH4, even though there was coke formation with nanotube morphology, however, there was no deactivation of the catalysts after 20 h of reaction. These results shows if relevants, once the work produced single-stage perovskites Ce1Al1O3 with stable crystalline structure and promising catalytic performance for the syngas gas industry, besides optimize the manufacturing process of these catalysts with the elimination of the calcination step of the support.

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  • VANESSA SANTOS FONSECA PINHEIRO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DAS PROPRIEDADES FOTOCATALÍTICAS DO CuO E DO COMPÓSITO CuO/ZnO

  • Orientador : MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • MEMBROS DA BANCA :
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • Data: 12/04/2019

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  • Devido ao grande número de indústrias e a quantidade excessiva de poluentes que estas produzem, cada vez mais o meio ambiente e os seres humanos estão expostos a riscos. Um dos principais agentes na poluição das águas são os corantes tóxicos, produzidos em sua maioria pelas indústrias têxteis. Por possuírem estruturas complexas, estes são difíceis de degradar, e os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficiente na degradação destes compostos orgânicos. Neste trabalho, nanopartículas de óxido de cobre (CuO) foram sintetizadas via método hidrotérmico assistido por micro-ondas, com adição do surfactante etilenodiamina (EDA). Foram realizadas sínteses de CuO puro e com adição de 1, 2 e 3 ml de EDA, à 140 °C por 30 min. As nanopartículas foram caracterizadas por intermédio da difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia UV-visível (UV-Vis). Afim de verificar a propriedade fotocatalítica foram realizados ensaios de degradação do corante azul de metileno. Os resultados da difração de raios-x confirmaram a formação de CuO, e todas as amostras apresentaram atividade fotocatalítica. Além disso foi sintetizado neste trabalho nanopartículas de ZnO e então foi preparado um compósito CuO 3 EDA/ZnO via método hidrotérmico assistido por micro-ondas à 140 °C por 30 min a fim de obter resultados de fotocatálise mais satisfatórios que os obtidos para as amostras de CuO feitas anteriormente. Este material foi caracterizado via DRX, MEV-FEG e passou por ensaios de degradação do corante azul de metileno. Os resultados confirmaram a formação do compósito e este apresentou atividade fotocatalítica superior à das amostras de CuO.


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  • Due to the large number of industries and the excessive amount of pollutants they produce, the environment and humans are increasingly exposed to risks. One of the main agents in water pollution is the toxic dyes, produced mostly by the textile industries. Because they have complex structures, they are difficult to degrade, and advanced oxidative processes (POAs) are an efficient alternative in the degradation of these organic compounds. In this work, copper oxide (CuO) nanoparticles were synthesized by microwave assisted hydrothermal method, with the addition of ethylenediamine surfactant. Synthesis of pure CuO and addition of 1, 2 and 3 ml of EDA were performed at 140 ° C for 30 min. The nanoparticles were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and UV-Vis (UV-Vis) spectroscopy. In order to verify the photocatalytic property, degradation tests of the methylene blue dye were carried out. The results of X-ray diffraction confirmed CuO formation, and all the samples showed photocatalytic activity. In addition, ZnO nanoparticles were synthesized in this work and a CuO 3 EDA / ZnO composite was prepared by microwave assisted hydrothermal method at 140 ° C for 30 min in order to obtain more satisfactory results of photocatalysis than those obtained for CuO samples previously done. This material was characterized via DRX, MEV-FEG and degradation tests of the methylene blue dye were performed. The results confirmed the formation of the composite and it showed superior photocatalytic activity than the CuO samples.

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  • REBECCA ARAÚJO BARROS DO NASCIMENTO SANTIAGO
  • MINÉRIOS DE FERRO DO BRASIL COMO TRANSPORTADORES DE OXIGÊNIO PARA APLICAÇÃO EM PROCESSOS DE COMBUSTÃO COM RECIRCULAÇÃO QUÍMICA.

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • JUAN ALBERTO CHAVEZ RUIZ
  • MAURICIO ROBERTO BOMIO DELMONTE
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • Data: 12/04/2019

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  • O efeito estufa é um processo natural e essencial para manter a vida na Terra, no entanto, desde a era pré-industrial, as emissões antropogênicas de Gases de Efeito Estufa (GEE) aumentaram em grande parte pelo crescimento econômico e populacional. Nesse contexto, a crescente demanda energética é suprida basicamente por combustíveis fósseis, resultando em um cenário de impactos significativos no meio ambiente, pois a queima desses combustíveis para geração de energia produz CO2, o qual é considerado o principal gás de origem antropogênica mais agravante desse efeito. Devido a isso, pesquisadores de todo mundo tem sugerido medidas e tecnologias que supram a necessidade energética com baixos níveis de emissões de CO2. Entre as tecnologias, o processo Chemical Looping Combustion (CLC), o qual promove combustão indireta do combustível através de transportadores de oxigênio, é considerado uma das melhores alternativas para reduzir custos na captura do dióxido de carbono sem penalidades energéticas. Em vista disso, esta dissertação de mestrado tem como objetivo avaliar minérios de ferro e manganês de diferentes regiões do Brasil para selecionar os mais promissores a serem aplicados em processos CLC. As técnicas e metodologias de caracterização empregadas foram difração de raios X (DRX), redução e oxidação à temperatura programada (TPR e TPO), capacidade de transporte de oxigênio (Roc), resistência à fratura, florescência de raios X (FRX) e reatividade por termogravimetria. A composição química de cada minério foi obtida por FRX. Através do DRX foram identificadas as principais fases reativas como Fe2O3 para os minérios de ferro e Mn3O4 para os minérios de manganês. Durante a análise de TPR e TPO, essas fases ativas foram submetidas, respectivamente, à atmosfera de H2 e posteriormente a ar sintético e apresentaram boa capacidade de redução e oxidação. Através do consumo de H2 utilizado para redução de cada fase, foi calculado o Roc experimental dos transportadores de oxigênio. Pelas características estruturais e pelos testes de reatividade desses materiais, conclui-se que os minérios de ferro possuíram melhor reatividade comparada aos minérios de manganês, além da sua alta resistência mecânica quando utilizados in natura. Logo, devido à abundância dos minérios de ferro no Brasil e o seu baixo custo, é possível inferir-lhes como materiais promissores para aplicação em processos CLC.


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  • The greenhouse effect is a natural and essential process for sustaining life on earth, however, since the pre-industrial era, anthropogenic emissions of greenhouse gases (GHGs) have increased in large part by economic and population growth. In this context, the growing energy demand is mainly supplied by fossil fuels, resulting in a scenario of significant impacts on the environment, since the burning of these fuels for the generation of energy produces CO2, which is considered the main gas of anthropogenic origin more aggravating this It is made. Because of this, researchers around the world have suggested measures and technologies that meet the energy needs with low levels of CO2 emissions. Among the technologies, the Chemical Looping Combustion (CLC) process, which promotes indirect fuel combustion through oxygen carriers, is considered one of the best alternatives to reduce costs in capturing carbon dioxide without energy penalties. In view of this, this dissertation aims to evaluate iron and manganese ores from different regions of Brazil to select the most promising ones to be applied in CLC processes. The techniques and methodologies used were X-ray diffraction (XRD), reduction and oxidation at programmed temperature (RTP and OTP), oxygen transport capacity (Roc), fracture resistance, X-ray fluorescence (FRX) and reactivity by thermogravimetry. The chemical composition of each ore was obtained by FRX. Through DRX the main reactive phases were identified as Fe2O3 for iron ores and Mn3O4 for manganese ores. During the TPR and TPO analysis, these active phases were submitted, respectively, to the atmosphere of H2 and later to synthetic air and presented good reduction and oxidation capacity. Through the consumption of H2 used to reduce each phase, the experimental Roc of the oxygen transporters was calculated. Due to the structural characteristics and the reactivity tests of these materials, it was concluded that iron ores had better reactivity compared to manganese ores, in addition to their high mechanical strength when used in natura. Therefore, due to the abundance of iron ore in Brazil and its low cost, it is possible to infer them as promising materials for application in CLC processes.

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  • ONÉCIMA BIATRIZ DE MEDEIROS RAMALHO
  • ESTUDO DA ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA E ANTIMICROBIANA DE TiO2 DOPADA COM Fe+3 e Pb+2 OBTIDAS VIA MÉTODO SONOQUÍMICO

  • Orientador : FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
  • FABIANA VILLELA DA MOTTA
  • VINÍCIUS DANTAS DE ARAÚJO
  • Data: 31/05/2019

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  • Com o crescimento da economia e das indústrias, os efluentes descartados no meio ambiente crescem de forma exponencial, sendo necessário tomar medidas socioambientais para que esses resíduos eliminados não causem danos ao meio ambiente e nem a sociedade. Os efluentes provenientes de indústrias têxteis não possuem êxito na sua degradação pelos métodos tradicionais de tratamento, fazendo com que novos métodos sejam pesquisados e utilizados. Os processos oxidativos avançados (POAs) são uma alternativa eficaz para a degradação de poluentes orgânicos e vêm sendo muito utilizado devido ao seu potencial para limpar os efluentes. O TiO2 é um material bastante abundante na crosta terrestre e possui boas propriedades fotocatalíticas, principalmente quando aliado a dopantes e co-dopantes metálicos e/ou semi-metálicos. Neste trabalho, nanopartículas de TiO2 foram dopadas e co-dopadas com Fe+3 e Pb+2, e vice-versa, utilizando diferentes concentrações de íons dopante. As amostras foram preparadas pelo método sonoquímico e não necessitaram de um posterior tratamento térmico. As fases obtidas foram caracterizadas por difração de raios-x (DRX), as morfologias das partículas analisadas em microscopia eletrônica de transmissão (MET), as propriedades ópticas por espectroscopia UV-Visível (UV-Vis) e a área superficial pelo método BET. A atividade fotocatalítica foi verificada através da degradação do corante azul de metileno (MB) irradiado por radiação UV e radiação solar e, a atividade antimicrobiana frente às bactérias gram positivas (Staphylococcus aureus) e gram negativas (Escherichia coli). Os padrões de DRX exibiram somente a fase anatase do TiO2, mesmo utilizando a porcentagem máxima de dopantes. A análise de MET mostrou que as partículas de TiO2 puro encontram-se aglomeradas e que com a adição do íon Fe3+ essas partículas são desaglomeradas. A análise de UV-Vis mostrou que a adição de dopantes na rede da titânia reduz a energia de banda (Egap) e área superficial reduziu com a introdução dos dopantes. Os resultados dos testes de fotocatálise indicaram que a adição de dopantes e co-dopantes melhoram a atividade fotocatalítica para as composições com concentração abaixo de 1% na luz UV e até 1% na luz solar. A atividade antimicrobiana também foi investigada e as amostras TiO2:1%Fe:3%Pb, TiO2:1%Pb:1%Fe e TiO2:1%Pb:3%Fe apresentaram uma zona de inibição, indicando o efeito antibacteriano das amostras sintetizadas.


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  • With the growth of the economy and industries, effluents are eliminated in the environment, grow exponentially, making it necessary to act in a socio-environmental way so that the waste disposed of does not cause damage to the environment or a society. Effluents from textile industries are not successful in your degradation by traditional treatment methods, making new methods to be researched and used. Advanced oxidative processes (AOPs) are an effective alternative to the degradation of organic pollutants and have been widely used because of their potential to clean effluents. TiO2 is a very abundant material in the earth's crust and has good photocatalytic properties, especially when coupled with metal and/or semi-metallic dopants and co-dopants. In this work, TiO2 nanoparticles were doped and co-doped with Fe+3 and Pb+2, using different concentrations of dopant ions. The samples were prepared by the sonochemical method and didn’t require a subsequent heat treatment. The phases were characterized by X-ray diffraction (XRD), the particle morphologies analyzed by transmission electron microscopy (TEM), and the optical properties by UV-Vis spectroscopy (UV-Vis) and surface area by BET method. The photocatalytic activity was verified by the degradation of methylene blue dye (MB) irradiated by UV radiation and sunlight radiation and the antimicrobial activity compared to gram positive (Staphylococcus aureus) and gram negative bacteria (Escherichia coli). The XRD patterns exhibited only the anatase phase of TiO2, even using the maximum percentage of dopants. TEM analysis showed that the particles of pure TiO2 are agglomerated and that with the addition of the Fe3+ ion these particles are deagglomerated. UV-Vis analysis showed that the addition of dopants in the titania lattice reduces the band energy (Egap) and surface area decreased with the introduction of dopants. The results of the photocatalysis tests indicated that the addition of dopants and co-dopants improved photocatalytic activity for compositions with concentrations below 1% in UV light and up to 1% in sunlight. The antimicrobial activity was also investigated and samples TiO2:1%Fe:3%Pb, TiO2:1% Pb:1%Fe and TiO2:1%Pb:3%Fe showed a zone of inhibition, indicating the antibacterial effect of the samples synthesized.

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  • JEVERTON LAUREANO PAIXÃO
  • Influência da Adição de Antimônio na Liga Hipoeutética Sn-52%Bi Solidificada Direcionalmente: Parâmetros Térmicos, Microestruturais e Resistência Mecânica

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • CLAUDIO ALVES DE SIQUEIRA FILHO
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • Data: 17/07/2019

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  • A busca por materiais sustentáveis e menos tóxicos é uma tendência mundial que deve chamar ainda mais atenção nos próximos anos devido às novas e atuais restrições/diretrizes de órgãos ambientais. As ligas de brasagem livres de chumbo utilizadas na indústria eletrônica são exemplos deste panorama. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo estabelecer correlações entre as variáveis térmicas de solidificação (taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL) e parâmetros microestruturais (espaçamentos dendríticos primário-λ1, secundário-λ2 e terciário-λ3; e eutéticos finos-λF e grosseiro-λg) para as ligas Sn-52%Bi-1%Sb e Sn-52%Bi-2%Sb solidificadas direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor. Os resultados mostraram que as microestruturas para as ligas Sn-Bi-Sb são formadas por uma matriz dendrítica rica em Sn com precipitados de Bi em seu interior, cercada por estruturas eutéticas lamelares (Sn+Bi), ainda com estruturas como trifolis de Bi e o eutético tipo fishbone. Devido a significativa fração de mistura eutética (Sn+Bi) nas ligas Sn-Bi-Sb, os expoentes -1/4 e -1/2, propostos por Jackson e Hunt para o crescimento eutético, caracterizaram as evoluções de λ1, λ3 e λ2, como uma função de ṪL e VL, respectivamente. Os mesmos expoentes foram adotados para caracterizar a evolução dos espaçamentos eutéticos (λfino e λgrosseiro) da liga modificada com 1%Sb contra ṪL e VL. As relações do tipo Hall-Petch para as ligas Sn-Bi-Sb mostraram que as adições de 1 e 2%Sb aumentaram a resistência mecânica (limite de escoamento-σe e de resistência à tração-σt) da liga hipoeutética Sn-52%Bi, mas não afetaram a ductilidade (alongamento específico-δ). As adições de Sb não modificaram o modo de fratura da liga Sn-52%Bi.


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  • The search for sustainable and less toxic materials is a global trend and should draw even more attention in the coming years due to the new and current restrictions/directives of environmental agencies. Lead-free solder alloys used in the electronics industry are examples of this scenario. In this context the present investigation aims to establish correlations between the solidification thermal parameters (cooling rate-ṪL and growth rate-VL) and microstructural parameters (primary-λ1, secondary-λ2 and tertiary-λ3 dendritic; and fine λF and coarse-λC eutectic spacings) for the directionally solidified (DS) Sn-52wt.%Bi-1wt.%Sb and Sn-52wt.%Bi-2wt.%Sb alloys under transient heat flow conditions. A dendritic array was identified for the Sn-Bi-Sb alloys formed by a Sn-rich matrix with Bi precipitates at its core, surrounded by lamellar eutectic structures (Sn-rich+Bi-rich), Bi trifolis and fishbone-like eutectic. The significant fraction of eutectic mixture (Sn-rich+Bi-rich) in the Sn-Bi-Sb alloys induced the -1/4 and -1/2 exponents, proposed by Jackson and Hunt for eutectics, characterize the evolutions of λ1, λ3 and λ2, as a function of ṪL and VL, respectively. These exponents also characterized evolutions of λF and λC against ṪL and VL for the modified alloy containing 1wt.%Sb. Hall-Petch type correlations for Sn-Bi-Sb alloys displayed that additions of 1wt.% and 2wt.%Sb have beneficial effects on the ultimate tensile strength-σu and the yield tensile strength-σy, but does not affect ductility (elongation to fracture-δ). Sb additions did not modify the fracture mode of the Sn-52wt.%Bi alloy.

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  • LINDOLPHO SALES DANTAS DA COSTA LIMA
  • DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO PARA QUANTIFICAÇÃO DE FASES EM AÇOS DUAL PHASE VIA EBSD

  • Orientador : FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • FABIO JOSE PINHEIRO SOUSA
  • MAURÍCIO MHIRDAUI PERES
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • Data: 15/08/2019

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  • Os aços Dual Phase são aços avançados de alta resistência amplamente utilizados na indústria automobilística. Compostos por uma microestrutura baseada em ilhas de microconstituinte martensita-austenita (MA), dispersas em uma matriz de ferrita, suas propriedades envolvem alta resistência mecânica e boa deformabilidade. Essas características são diferenciais na aplicação de automóveis por conferirem maior tenacidade e segurança ao veículo, bem como redução de peso e consequentemente redução no consumo de combustível. Aços Dual Phase comumente são caracterizados por meio da utilização de microscopia óptica (MO). Já sua quantificação de fases desses, no geral, ocorre por meio da binarização da imagem obtida por MO. A frequente aplicação do MO na avaliação desses aços apresenta problemas vinculados ao contraste entre as fases, visto que um dos seus reativos mais utilizados, o LePera, possui ataque complexo,podendo revelar uma microestrutura errônea após o ataque químico. Caracterizações utilizando difração de elétrons retroespalhados (EBSD) vem sendo utilizadas ultimamente com maior frequência, inclusive em aços Dual Phase, utilizando principalmente a técnica de análise por índice de qualidade (IQ). Neste trabalho a técnica de IQ do EBSD foi utilizada em conjunto com a técnica de MO, visando desenvolver um método para quantificação de fases aços Dual Phase via EBSD. Para isso foi comparada a microestrutura formada em aços Dual Phase submetidos a diferentes temperaturas de encharque (720 °C, 740 °C e 760 °C), obtidas anteriormente por LIMA (2018), bem como foi quantificada a fração de segundo constituinte presente em cada amostra. Dessa maneira, foi observado uma evolução na fração de segundo constituinte com o aumento da temperatura de encharque, em ambos os métodos. Por outro lado, os resultados de quantificação, mostraram que o método de quantificação de MA via Threshold atribuído pelo critério de intersecção das deconvoluções, pelo EBSD, foi o que apresentou valores de MA mais representativos, visto que seus valores não foram distantes como no método de quantificação via cálculo de área do histograma deconvoluido. Além disso o método da intersecção foi superior ao método de quantificação de MA utilizando Threshold arbitrário via EBSD e MO, visto que não possui acúmulos de erro vinculados à repetitividade das frações de MA, frente a esses métodos.


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  • Dual Phase steels are advanced high strength steels widely used in the automotive industry. The microstructure is based on martensite-austenite (MA) islands, dispersed in a ferrite matrix, its properties are high mechanical strength and good deformability. These features are differential in the automobile’s applications, because provide improve toughness and safety to the vehicle, as well as weight and fuel consumption reduction. Dual Phase steels are commonly characterized by optical microscopy (OM). The quantification of these phases, in general, occurs through the binarization of the image obtained by OM. However, the evaluation of these steels by OM presents problems related to the contrast between the phases, because one of its most used reagent (LePera) has a complex etching and reveal wrong microstructures after the attack. Characterization, in Dual Phase steels, using electron backscattered diffraction (EBSD) has been used more frequently, mainly using the pattern quality (PQ) analysis. In this paper, the EBSD PQ technique was used with the OM technique to develop a method to quantify Dual Phase steels by EBSD. For this, the microstructure and the second constituent’s fraction were compared, using Dual Phase steels submitted to different soaking temperatures (720 ° C, 740 ° C and 760 ° C), previously obtained by LIMA (2018). Thus, it was observed an evolution in the second constituent’s fraction, caused by the increase of the soaking temperature, in both methods. However, the quantification results showed the Threshold MA quantification method by Threshold attributed by the deconvolution's intersection standard, by the EBSD, showed the most representative MA values, because their values were not distant as the quantification by the area calculation of deconvolved histogram method. Furthermore, the intersection method was superior to the MA quantification method using arbitrary Threshold thought EBSD and OM, once there are not errors’ accumulation linked to the repeatability of the MA fractions, compared to these methods.

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  • LIDIANE SILVA RAMOS
  • Solidificação Direcional da Liga Eutética Sn-9%Zn: Inter-relações microestrutura-parâmetros térmicos-propriedades mecânicas

  • Orientador : BISMARCK LUIZ SILVA
  • MEMBROS DA BANCA :
  • BISMARCK LUIZ SILVA
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • CRYSTOPHER CARDOSO DE BRITO
  • Data: 15/08/2019

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  • A fabricação e uso de dispositivos eletrônicos tem crescido a cada ano nas diversas aplicações, contudo o controle sustentável dos materiais utilizados ainda precisa avançar. É neste momento que as ligas de soldagem livres de chumbo entram como alternativas de materiais sustentáveis na indústria eletrônica. Neste contexto, a presente proposta visa estudar o crescimento eutético na liga Sn-9%Zn solidificada em diferentes substratos (aço e cobre). Aspectos microestruturais (fases, morfologias, distribuição e tamanho de escala microestrutural como espaçamentos celulares e interfásicos), parâmetros térmicos (velocidade de deslocamento da frente eutética-VE e a taxa de resfriamento-ṪE), leis de crescimento experimental e propriedades mecânicas de tração (limite de resistência à tração-σt, limite de escoamento-σe e alongamento específico-δ) tem sido discutida. Os lingotes Sn-Zn apresentaram uma microestrutura com colônias eutéticas formadas por uma fase rica em zinco, α-Zn, a qual exibiu duas morfologias, interfásico globular (λg) e/ou em agulhas (λa) dispersas em uma fase rica em estanho, β-Sn. Considerando os dois lingotes Sn-Zn, notou-se que para valores de VE>1,38 mm/s e ṪE>4,75 °C/s, a morfologia globular da fase α-Zn predominava na microestrutura, enquanto que para VE<0,88 mm/s e ṪE<1,86°C/s, uma morfologia em agulhas prevalece. Observou-se que maiores valores de resistência mecânica (σt e σe) e ductilidade (δ) eram obtidos para estruturas mais refinadas em ambos os lingotes Sn-Zn. As fractografias revelaram um modo de fratura dúctil para os lingotes Sn-Zn analisados, com alta fração de dimples.


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  • The manufacture and use of electronic devices have grown every year in the various applications, however the sustainable control of the materials used still needs to advance. It’s at this moment that lead-free solder alloys enter as alternatives to sustainable materials in the electronics industry. In this context, the present investigation aims to study the growth eutectic in the Sn-9wt%Zn alloy solidified on different substrates (steel and copper). Microstructural features (phases, morphologies, distribution and microstructural scale such as eutectic and cellular spacings), thermal parameters (growth rate-VE and cooling rate-ṪE), experimental growth laws and tensile mechanical properties (ultimate tensile strength-σu, yield tensile strength-σY and elongation-to-fracture-δ) have been discussed. Sn-Zn alloy castings displayed a microstructure with eutectic colonies formed by Zn-rich phase, α-Zn, dispersed with two morphologies, globular-λg and needles-λn, in the Sn-rich matrix. Considering two Sn-Zn ingots, it can be seen that for VE>1,38 mm/s e ṪE>4,75 °C/s values, a globular morphology prevails in the microstructure, while for VE<0,88 mm/s e ṪE<1,86°C/s values, α-Zn needles predominate. Higher mechanical resistance (σu and σY) and ductility (δ) values have been observed for refined structures in both Sn-Zn alloy castings. The fractographs revealed a mode of ductile fracture for the Sn-Zn ingots analyzed, with higher fraction of dimples.

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  • ARIKLÊNIO ALVES DA SILVA
  • Transportadores sólidos de oxigênio à base de ferro e níquel para aplicação no processo de reforma do metano com recirculação química
  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • ELANIA MARIA FERNANDES SILVA
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • TIAGO ROBERTO DA COSTA
  • Data: 25/10/2019

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  • A atual demanda energética global tem causado um considerável aumento nas emissões antropogênicas de gases de efeito estufa provenientes da queima de combustíveis fósseis. Diante disso, processos de produção de energia que liberem menores quantidades desses gases na atmosfera vêm sendo o alvo de estudos nos últimos anos. Dentre esses processos, a reforma do metano com recirculação química (do inglês Chemical Looping Reforming – CLR) tem ganhado atenção pois, através desse processo, o metano é convertido em gás de síntese, uma mistura de monóxido de carbono e hidrogênio, sem a liberação de CO2. Além do mais, o hidrogênio é uma fonte energética que possui combustão limpa, ou seja, não libera poluentes na atmosfera, uma vez que a sua queima resulta em apenas água e calor. Um dos fatores determinantes da eficiência do processo CLR reside no desempenho de um transportador sólido de oxigênio, o qual é um material constituído por óxidos metálicos que promove a conversão do combustível em seus produtos de reação, sendo necessário, portanto, o desenvolvimento de um material que apresente características e propriedades favoráveis a tal processo. Tendo isso em vista, essa dissertação de mestrado tem o objetivo de sintetizar e caracterizar transportadores sólidos de oxigênio à base de ferro e níquel suportados em aluminato de cálcio e avaliar quais os mais promissores para serem aplicados em processos CLR. O suporte aluminato de cálcio foi sintetizado utilizando casca de ovo como única fonte de cálcio, pois trata-se de um resíduo rico em CaCO3; em seguida, ferro e níquel foram impregnados nesse suporte através da técnica de impregnação a quente via umidade incipiente, de forma a se obter quatro transportadores de oxigênio: um somente com ferro, um somente com níquel e dois contendo ferro e níquel em diferentes proporções (30% e 70%). Os transportadores de oxigênio foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), redução à temperatura programada (RTP), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com EDS e reatividade por termogravimetria. Através dos resultados de DRX foram identificadas as fases CaFe2O4 e FeAl2O4 como as mais reativas para os transportadores à base de ferro e a fase NiO para os transportadores contendo níquel. Os perfis de redução dos transportadores permitiram observar que o aumento do teor de ferro nos materiais acarreta um aumento nas temperaturas de redução, sugerindo um decréscimo na velocidade de transporte de oxigênio. Adicionalmente, foi constatado, a partir do MEV, que os transportadores de oxigênio apresentaram diferentes morfologias a depender do teor de cada metal presente, e uma boa dispersão das fases ativas na superfície do suporte foi observada com o auxílio do EDS. A partir dos testes de reatividade por termogravimetria foi observado que os transportadores apresentaram a capacidade de redução e oxidação em sucessivos ciclos químicos utilizando metano, tendo ocorrido um aumento da taxa de transporte de oxigênio à medida que o teor de níquel foi aumentado. Foi obtida uma conversão máxima de sólidos de 89,5% em 66 segundos para a amostra contendo 70% de ferro e 30% de níquel como fase ativa. As amostras com 70% e 100% de níquel tiveram melhores conversões de sólidos do que a com 30%, porém essa diferença não é muito significativa quando se leva em consideração o menor teor de níquel dessa última amostra, sendo classificada como a mais promissora desse trabalho. Os materiais avaliados, com exceção do transportador contendo apenas ferro, se mostraram promissores para aplicação em processos de CLR.


  • Mostrar Abstract
  • The actual global energy demand has caused an increase in anthropogenic emissions of greenhouse gases from the burning of fossil fuels. Because of that, energy production processes that release smaller amounts of these gases into the atmosphere have been the target of studies in recent years. Among these processes, Chemical Looping Reforming (CLR) of methane has gained attention because, through this process, methane is converted into synthesis gas, a mixture of carbon monoxide and hydrogen, without the release of CO2. Moreover, hydrogen is a clean combustion energy source, that means it does not release pollutants into the atmosphere, since its burning results in only water and heat. One of the determining factors of the CLR process efficiency lies in the performance of a solid oxygen carrier, which is a metal oxide-based material that promotes the conversion of the fuel into its reaction products, and it is necessary the development of a material that possess favorable properties and characteristics to this process. Based on this, this master's thesis aims to synthesize and characterize iron and nickel-based solid oxygen carriers supported in calcium aluminate and to evaluate the most promising to be applied in CLR processes. Calcium aluminate support was synthesized from eggshell as the only calcium source, since it is a rich CaCO3 residue; then, iron and nickel were impregnated in this support through the incipient wetness impregnation technique, in order to obtain 4 oxygen carriers: one with iron only, one with nickel only and two containing iron and nickel in different proportions (30% and 70%). Oxygen carriers were characterized by X-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR), scanning electron microscopy (SEM) with EDS and reactivity by thermogravimetry techniques. Through XRD results, CaFe2O4 and FeAl2O4 phases were identified as the most reactive for iron-based oxygen carriers and NiO phase for nickel-containing oxygen carriers. The observation of the reduction profiles of the oxygen carriers indicates that the increase in the iron content leads to an increase in the reduction temperatures, suggesting a decrease in the oxygen transport rate. Additionally, it was observed through SEM images that the oxygen carriers exhibited different morphologies depending on the content of each metal, and a fine dispersion of the active phases on the support surface was observed in EDS mapping. From the reactivity tests by thermogravimetry it was observed that the oxygen carriers presented the capacity of reduction and oxidation in successive chemical cycles using methane, and an increase in the oxygen transport rate was reported as the nickel content increased. A maximum conversion of solids in the order of 89,5% was achieved in 66 seconds for the sample containing 70% of iron and 30% of nickel. Samples with 70% e 100% of nickel content showed better solids conversions compared to the one with 30% of nickel, but this difference is not that significative when taking into account the smaller nickel content of this last sample, which was classified as the most promising of this study. The evaluated materials, except for the iron-only based oxygen carrier, are suitable for application in CLR processes.

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  • JOSUÉ SANTIAGO DE ALMEIDA
  • Degradação termocatalítica de PEAD e PP utilizando as zeólitas H-Y e H-Beta para produção de combustíveis líquidos.

  • Orientador : VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO SOUZA DE ARAUJO
  • CAMILA GISELE DAMASCENO PEIXOTO MORAIS
  • GLAUBER JOSÉ TUROLLA FERNANDES
  • VALTER JOSE FERNANDES JUNIOR
  • Data: 20/12/2019

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  • A problemática da poluição ambiental ocasionada pela disposição inadequada de plásticos no meio ambiente vem se tornando alvo de inúmeras discursões entre cientistas através das últimas décadas. Os polímeros, que são essenciais para a indústria em diversos setores, possuem baixa biodegrabilidade, cujo tempo de degradação pode variar desde algumas décadas até várias centenas de anos.

    Nos últimos anos, uma das alternativas que vem chamando a atenção de pesquisadores para tentar superar esta problemática diz respeito a degradação termocatalítica de materiais termoplásticos. Este tipo de processo tem como objetivo gerar compostos de baixo peso molecular e de alto valor agregado, tais como hidrocarbonetos com tamanho de cadeia carbônica semelhante aos combustíveis fósseis.

    Neste estudo, amostras de polietileno de alta densidade (PEAD) e polipropileno (PP) foram submetidas a degradação térmica (sem a presença de catalisadores) e termocatalítica através do uso das zeólitas H-Y e H-Beta em uma balança termogravimétrica e em um reator de bancada. Para os ensaios na balança termogravimétrica, foram levantados os parâmetros de estudo cinético, tais como energia de ativação, e para os ensaios no reator de bancada, os produtos foram coletados e posteriormente analisados por cromatografia gasosa, com a finalidade de obter-se uma estimativa composicional da distribuição das cadeias carbônicas dos produtos formados. Os materiais zeolíticos foram caracterizados através dos ensaios de difratometria de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura e acidez por dessorção de n-butilamina.

    Através dos resultados obtidos, pode-se concluir que é possível gerar frações de hidrocarbonetos na faixa da gasolina e óleo diesel em ambos os processos de degradação térmica. Contudo, o uso dos catalisadores zeolíticos, além de diminuir a temperatura de degradação, contribui para que o produto final possua uma distribuição de cadeias carbônicas de menores tamanhos, aproximando-se mais da gasolina.


  • Mostrar Abstract
  • The problem of environmental pollution caused by the inadequate disposal of plastics in the environment has become the subject of several discourses among researchers the last decades. Polymers, which are essential  in many industries, have low biodegradability, whose degradation time can vary from a few decades to several hundred years.

    In recent years, one of the alternatives that has drawn researchers' attention to try to overcome this problem concerns the thermocatalytic degradation of thermoplastic materials. This type of process aims to generate low molecular weight and high added value compounds such as hydrocarbons with carbon chain size similar to fossil fuels.

    In this study, high density polyethylene (HDPE) and polypropylene (PP) samples were subjected to thermal (without catalysts) and thermocatalytic degradation using the HY and H-Beta zeolites in a thermogravimetric balance and a reactor. For thermogravimetric analyses, the kinetics chemistry, such as activation energy, and for tests with reactor, the products were collected and further analyzed by gas chromatography, with for a test of the composition of the distribution of the carbon chains of the formed products. Zeolitic materials were characterized by X-ray diffractometry, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy and n-butylamine desorption acidity assays.

    From the results obtained, it can be concluded that it is possible to generate hydrocarbon fractions in the range of gasoline and diesel in the two thermal degradation processes. However, the use of zeolitic catalysts, in addition to decreasing the degradation temperature, contributes to the final product having a distribution of smaller carbon chains, getting closer to gasoline.

Teses
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  • ANNA RAFFAELA DE MATOS COSTA
  • BLENDAS DE POLI (B-HIDROXIBUTIRATO) E POLI (BUTILENO-ADIPATO-TEREFTALATO) E SEUS COMPÓSITOS COM BABAÇU: EFEITO DA COMPOSIÇÃO E DAS CONDIÇÕES DE PROCESSAMENTO

  • Orientador : EDSON NORIYUKI ITO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AMANDA MELISSA DAMIAO LEITE
  • EDSON NORIYUKI ITO
  • ELITON SOUTO DE MEDEIROS
  • LAURA HECKER DE CARVALHO
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • Data: 19/02/2019

  • Mostrar Resumo
  • Nesse trabalho, blendas PHB/PBAT e seus compósitos com fibras extraídas de duas partes do fruto de babaçu (epicarpo e endocarpo) foram investigados. O efeito das condições de processamento nas propriedades reológicas, térmicas e morfológicas dos compósitos em função do tipo e teor de carga foi avaliado. As blendas PHB/PBAT foram processadas em misturador interno, caracterizadas por reometria de torque e o comportamento de cristalização e fusão foram analisados por calorimetria exploratória diferencial (DSC). Compósitos, contendo três blendas distintas como matriz, e teores 10 e 20% em massa dos dois tipos de carga, foram processados em um misturador interno de laboratório e caracterizados por reometria de torque. A taxa de degradação, estimada pela redução do torque e da massa molar durante o processamento, foi analisada em função da composição da blenda, do tipo (epicarpo ou mesocarpo) e do teor de carga incorporado. A interface das blendas e dos compósitos foi analisada por microscopia eletrônica de varredura, enquanto a microscopia óptica foi usada para revelar a distribuição e grau de dispersão da fase dispersa. Os resultados de DSC evidenciaram que o PBAT cristalizou completamente durante o resfriamento enquanto o PHB e a blenda PHB/PBAT mostraram cristalização incompleta a partir do fundido, sendo o processo completado durante a fase de reaquecimento. Estas características são independentes da taxa de aquecimento, mas são as mesmas para os componentes puros e para a blenda 50/50 % em massa. Modelos macrocinéticos clássicos de Pseudo-Avrami, Ozawa e Mo foram usados para descrever a evolução do processo de cristalização a partir do fundido. Os resultados sugeriram que nenhum dos três modelos cinéticos clássicos testados foi capaz de prever com precisão os dados experimentais para a blenda PHB/PBAT. Alguns modelos são utilizáveis - como ferramentas preditivas - para os componentes puros (Ozawa para PHB, Mo para PBAT) com uma faixa de validade reduzida. Os resultados de reometria de torque mostraram que o PHB degradou mais rapidamente durante o processamento do que o PBAT e que a combinação de PHB com PBAT, proporcionou uma proteção significativa contra a degradação excessiva do PHB. Observou-se que tanto a presença quanto o nível dos dois tipos de carga, aumentaram a degradação incipiente da mistura. As imagens obtidas por microscopia óptica (MO) mostraram distribuição uniforme do reforço na matriz em todos os casos, sem aglomerados. A morfologia da superfície da fratura por MEV indicou melhor adesão matriz/fibra em misturas ricas em PHB e em compósitos com epicarpo do babaçu.

  • Mostrar Abstract
  • This work deals with PHB/PBAT blends as well as their composites with fibers extracted from two parts of the babassu fruit (epicarp and endocarp). The effect of processing conditions on the rheological, thermal and morphological properties of the composites as a function of load type and content was evaluated. PHB/ PBAT blends were processed in an internal mixer. They were characterized by torque rheometry and their crystallization and melting behavior were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC). Composites having three different blends as the matrix and reinforced with 10 and 20 %wt. of the two kinds of fibrous loads were melt processed in an internal laboratory mixer and characterized by torque rheometry. Degradation rates, estimated by the reduction of the torque and molar mass during processing, were associated to blend composition as well as to the filler kind (epicarp or mesocarp) and content. Scanning electron microscopy was used to analyse the interface of the blends and composites, while optical microscopy was used to reveal the filler dispersion. DSC results showed that PBAT crystallizes completely during cooling while PHB and PHB/PBAT blends incompletely crystallized from the melt, the process achieving completion during the reheating step. These characteristics were independent of the heating rate and are the same for the pure polymers and for the blend with 50 %wt. of the PBAT. Pseudo-Avrami, Ozawa and Mo classical macrokinetic models were employed to describe the evolution of crystallization from the melt and it was found that none of the three classical kinetic models tested could accurately predict the experimental data for the blend. Some models can be used - as predictive tools - for pure components (Ozawa for PHB, Mo for PBAT) with a reduced validity range. The results of torque rheometry showed that PHB degraded faster during processing than PBAT and that the combination of PHB with PBAT provided significant protection against excessive degradation of PHB. Both the presence and level of the two types of filler increased the incipient degradation of the blend. The images obtained by optical microscopy (OM) showed uniform filler distribution in the matrix in all cases, without agglomerates. SEM of the fracture surface morphology indicated better matrix/fiber adhesion in mixtures rich in PHB and composites with babassu epicarp.

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  • JOSE AIRTON CUNHA COSTA
  • Formulação de materiais com mudança de fase por adição combinada de vermiculita, diatomita e parafina aplicados em argamassas cimentícias.

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • GEORGE SANTOS MARINHO
  • ANA CECILIA VIEIRA DA NOBREGA
  • ULISSES TARGINO BEZERRA
  • Data: 19/03/2019

  • Mostrar Resumo
  • Com a finalidade de garantir o conforto térmico dos seus usuários, as edificações residenciais e comerciais consomem grande parte de energia para aquecer e resfriar os ambientes internos e, consequentemente, os condicionadores de ar emitem quantidades significativas de gases do efeito estufa nos aglomerados urbanos. As preocupações no século atual para redução do consumo energético e emissão de gases ensejam, portanto, avanços no uso dos materiais capazes de armazenar energia no processo de transição de fase, com especial dedicação aos PCMs (“Phase Change Materials"). Neste estudo, foi idealizado um material com mudança de fase, PCM, com potencial para melhoria da performance térmica em argamassas cimentícias, constituído de duas parafinas, sólida e líquida (óleo naftênico), e dois minerais como matriz de apoio (diatomita calcinada e vermiculita expandida). Primeiro, caracterizações por DSC e FT-IR foram realizadas para determinar a melhor proporção entre as parafinas visando a aplicação em edificações residenciais e comerciais. Os minerais de partida foram caracterizados por TG, DTA, FRX, MEV, BET e FT-IR. Amostras de PCM foram feitas a partir da mistura de parafinas escolhida e os minerais, e então nomeadas como PCM1 (parafinas + diatomita), PCM2 (parafinas + vermiculita) e PCM(1+2) (parafinas + diatomita + vermiculita), e foram caracterizados por MEV, FT-IR, BET. Foram preparados traços de argamassas cimentícias na proporção em volume: 1:4 cimento:areia (traço controle), 1:4:1 de cimento:areia:diatomita, 1:4:1 de cimento:areia:vermiculita e 1:4:1 cimento:areia:PCMs, e tiveram suas propriedades térmicas mensuradas. Finalmente, foram avaliadas as propriedades térmicas do PCM(1+2), em substituição variada ao volume de areia, nas proporções de 0%, 25%, 50%, 75 % e 100%. Os resultados do DSC das misturas de parafina apontaram para a composição a 20% de parafina líquida como sendo a ideal por apresentar temperatura sólido-líquido e calor latente adequados para edificações. Todos os PCMs denotaram condutividades térmicas menores que a do traço controle (1.47W/m.K), sendo o PCM(1+2), a mais baixa dentre elas (0.82W/m.K). O PCM(1+2) também exibiu melhor difusividade, capacidade calorífica volumétrica e resistividade térmica. A adição simultânea de vermiculita e diatomita à composição dos PCMs resulta na melhoria das suas propriedades térmicas, mantendo suas características fundamentais como estabilidade química e estrutural.


  • Mostrar Abstract
  • In order to ensure the thermal comfort of its users, residential and commercial buildings consume a large amount of energy to heat and cool the indoor environments and, consequently, air conditioners emit significant amounts of greenhouse gases in urban agglomerations. Concerns in the current century to reduce energy consumption and emission of gases, therefore, lead to advances in the use of materials capable of storing energy in the phase transition process, with special dedication to PCMs (Phase Change Materials). In this study, a material with phase change, PCM, with potential for improving thermal performance in cement mortars, consisting of two solid and liquid paraffins (naphthenic oil) and two minerals as a support matrix (calcined diatomite and vermiculite expanded). First, characterizations by DSC and FT-IR were performed to determine the best ratio between paraffins for application in residential and commercial buildings. The starting minerals were characterized by TG, DTA, FRX, MEV, BET and FT-IR. PCM samples (paraffin + vermiculite) and PCM (1 + 2) (paraffin + diatomite + vermiculite) were prepared from the selected paraffin mixture and the minerals, and then named PCM1 (paraffin + diatomite), PCM2 characterized by MEV, FT-IR, BET. Cement mortars were prepared in volume ratio: 1: 4 cement: sand (control trace), 1: 4: 1 cement: sand: diatomite, cement 1: 4: 1: sand: vermiculite and 1: 4: 1 cement: sand: PCMs, and had their thermal properties measured. Finally, the thermal properties of PCM(1 + 2) were evaluated, varying to the sand volume, in the proportions of 0%, 25%, 50%, 75% and 100%. The DSC results of the paraffin blends pointed to the composition at 20% liquid paraffin as being ideal because it has adequate solid-liquid temperature and latent heat suitable for buildings. All PCMs had lower thermal conductivities than the control (1.47W / m.K), with PCM (1 + 2) being the lowest of them (0.82W / m.K). The PCM (1 + 2) also presented better diffusivity, volumetric heat capacity and thermal resistance. The simultaneous addition of vermiculite and diatomite to the composition of PCMs results in the improvement of their thermal properties, maintaining their fundamental characteristics as chemical and structural stability.

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  • YANA LUCK NUNES
  • BIONANOCOMPÓSITOS PRODUZIDOS A PARTIR DE GELATINA EXTRAÍDA DE PELE DE TILÁPIA (Oreochromis niloticus) E DIALDEÍDO NANOCELULOSE.

  • Orientador : MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • MARIA CAROLINA BURGOS COSTA DO NASCIMENTO
  • JOSE HERIBERTO OLIVEIRA DO NASCIMENTO
  • ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
  • ADRIANO LINCOLN ALBUQUERQUE MATTOS
  • MEN DE SÁ MOREIRA DE SOUZA FILHO
  • Data: 22/03/2019

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  • O desenvolvimento de polímeros biodegradáveis obtidos de fontes renováveis é uma área de pesquisa que tem crescido progressivamente. A gelatina tem sido bastante empregada na forma de filmes, mas, como a maioria dos biopolímeros, possui limitações devido às suas propriedades mecânicas, que podem ser melhoradas com a adição de reticulantes e de nanocelulose como reforço. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo produzir e caracterizar bionanocompósitos obtidos a partir de gelatina de tilápia com nanocristais de dialdeído celulose, comparando-os aos obtidos a partir da adição de nanocristais de celulose. A gelatina utilizada foi extraída a partir de pele de tilápia da espécie Oreochromis niloticus, e os nanocristais de dialdeído nanocelulose foram produzidos a partir da reação de oxidação com periodato de sódio de nanocristais adquiridos comercialmente. A produção dos filmes foi feita por casting e estes foram caracterizados quanto às suas propriedades mecânicas, de barreira, ópticas, térmicas, estruturais, e de interação com água. Quanto ao aspecto visual e óptico, os filmes apresentaram alta transparência. Observou-se que tanto a adição dos nanocristais oxidados, como a dos não oxidados ocasionou aumento nos valores de módulo de elasticidade e de tensão máxima, indicando aumento na resistência dos filmes. Quanto à permeabilidade ao vapor de água, não foi observada diminuição significativa nos bionanocompósitos em relação ao filme puro de gelatina. No entanto, para os filmes reticulados com dialdeído nanocelulose, menores valores de solubilidade em água e de absorção de água foram observados. Análises térmicas indicaram um aumento de estabilidade térmica para os filmes contendo nanocristais não oxidados, enquanto não houve aumento significativo de estabilidade térmica para a maioria das composições de filmes contendo dialdeído nanocelulose. Observou-se também que a presença dos dois tipos de nanocristais induziu uma diminuição na cristalinidade dos filmes produzidos. A partir das análises realizadas, observou-se que os filmes bionanocompósitos produzidos possuem potencial aplicação na área de embalagens, sendo pouco suscetíveis à ação da água e possuindo boa resistência mecânica. No entanto, os nanocristais oxidados apresentaram maior efeito na diminuição da susceptibilidade à água dos filmes, apresentando, assim, uma maior aplicabilidade para este fim.


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  • The development of biodegradable polymers obtained from renewable sources is a research area that has been progressively growing. Gelatin has been widely used to produce films, but, like most biopolymers, has limitations due to its mechanical properties, which can be improved by the addition of crosslinking agents and nanocellulose as reinforcement. Thus, the aim of this work was to produce and characterize bionanocomposites obtained from tilapia skin gelatin with dialdehyde cellulose nanocrystals and compare them with bionanocomposites produced with unmodified cellulose nanocrystals. The gelatin was extracted from tilapia (Oreochromis niloticus) skins, and the nanocrystals of dialdehyde nanocellulose were obtained by sodium periodate oxidation of commercially available nanocrystals. The films were produced by casting and characterized by their mechanical, barrier, visual, thermal, structural and water interaction properties. Regarding the visual aspect, the films presented high transparency. It was observed that the addition of the oxidized and non-oxidized nanocrystals caused an increase in the values of Young’s modulus and tensile strength, indicating increase in the resistance of the films. Regarding the permeability to water vapor, no significant increase was observed in the bionanocomposites when compared to the pure gelatin film. Meanwhile, for the crosslinked films, lower values of water solubility and water absorption were observed. Thermal analyzes indicated an increase in thermal stability for films containing non-oxidized nanocrystals while there was no significant increase in thermal stability for most film compositions containing dialdehyde nanocellulose. The presence of the two types of nanocrystals induced a decrease in the crystallinity of the films. It was concluded that the bionanocomposite films produced have potential application in the packaging area, being less susceptible to water action and having good mechanical resistance. However, the oxidized nanocrystals had a greater effect decreasing the water susceptibility of the films, thus presenting a greater applicability for this purpose.

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  • LARISSA BEZERRA DA SILVA
  • Desenvolvimento de Cerâmicas com Alta Sinterabilidade à Base de Nano Alumina reforçada com CBC produzidas por tape casting

  • Orientador : WILSON ACCHAR
  • MEMBROS DA BANCA :
  • WILSON ACCHAR
  • Ana Paula da Silva Peres
  • Antonio Carlos Silva da Costa
  • MICHELINE DOS REIS ARAÚJO
  • SHEYLA KAROLINA JUSTINO MARQUES
  • Data: 25/03/2019

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  • A tendência atual na pesquisa e fabricação de novas cerâmicas avançadas e estruturais parece privilegiar o uso de pós de alta pureza e ultrafinos combinados com menor tempo e temperatura de sinterização. Composições com aditivos óxidos (Cu2O, CuO, TiO2, MgO, B2O3, SiO2, K2O, Na2O, Li2O, ZrO2, ZnO) e cinza do bagaço da cana (CBC) foram preparadas juntamente com alumina para avaliar o efeito dos mesmos como auxiliar de sinterização, e por seguinte foram produzidas fitas cerâmicas por tape casting com a formulação mais promissora. Quase todos os compósitos apresentaram densificação abaixo de 1100 ° C. Os valores de densidade mais altos (~ 95%) foram obtidos para composições baseadas respectivamente em borossilicato (F3 e F7) e soda vidros de cal (F8), contendo Na no precursor em pó, e F1, F2, F3 tendo TiO2 e Cu2O como precursores, e por final a composição com 10% da cinza do bagaço de cana. Amostras F5 (baseado em K), F9 (sem K ou Na no precursor em pó de vidro) e F4 apresentaram morfologia irregular com a presença de porosidade intergranular. As composições F6, F7 e F8 apresentaram uniformes morfologia correspondente a densificação. E por final, a partir da mistura de alumina com resíduo CBC (AR), isto é, com adição de partículas de reforço, sinterizadas a 1200ºC, foi escolhida para a produção das fitas cerâmicas. A suspensão cerâmica apresentou um decréscimo da viscosidade com o aumento da taxa de cisalhamento, o que caracteriza um comportamento pseudoplástico, permitindo a obtenção de fitas com superfícies homogêneas e planas. O valor TRF média foi de 20,14 MPa para os laminados 6 camadas produzidos a partir das fitas.


  • Mostrar Abstract
  • The current trend in the research and manufacture of new advanced and structural ceramics seems to favor the use of high purity and ultrafine powders combined with shorter sintering time and lower sintering temperature. Compositions with oxides aides (Cu2O, CuO, TiO2, MgO, B2O3, SiO2, K2O, Na2O, Li2O, ZrO2, ZnO) and the sugarcane bagasse ashes waste (CBC) were prepared with alumina to evaluate the effect of the sintering, density, hardness and microstructural. Thereafter ceramic tapes were produced by tape casting with the most promising formulation. Almost all of the composites showed densification below 1100 ° C. Higher density values (~ 95%) were obtained for compositions based respectively on borosilicate (F3 and F7) and soda lime glass (F8) containing Na on the precursor in powder, and F1, F2, F3 having TiO2 and Cu2O as precursors, and finally the composition with 10% of the ash from the sugarcane bagasse waste. Samples F5 (based on K), F9 (without K or Na in the powder precursor of glass) and F4 presented irregular morphology with the presence of intergranular porosity. The compositions F6, F7 and F8 presented uniform morphology corresponding to densification. And finally, from the mixture of alumina with CBC (AR) waste with addition of reinforcing particles and sintered at 1200ºC was chosen for the production of ceramic tapes. The ceramic suspension showed a decrease in viscosity with increasing shear rate, which characterizes a pseudo plastic behavior, allowing the production of tapes with homogeneous and flat surfaces. The average from the bending test value was 20.14 MPa for the 6 layer laminates.

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  • ARMANDO MONTE MENDES
  • SÍNTESE SOLVOTÉRMICA DE BaTiO3: EFEITO DA PRESSÃO NA MORFOLOGIA E TAMANHO DE PARTÍCULA

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • DANIEL ARAÚJO DE MACEDO
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MARCOS TADEU D'AZEREDO ORLANDO
  • SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
  • Data: 02/05/2019

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  • Na busca constante pelo desenvolvimento de materiais livres de aglomeração e com morfologia controlada, faz-se necessário o entendimento da influência dos parâmetros do processo nas características do material obtido, possibilitando a proposta de novos procedimentos experimentais. Dessa forma, este trabalho propôs uma nova metodologia para síntese solvotérmica de partículas de titanato de bário (BaTiO3), seguido da investigação do efeito dos parâmetros de temperatura, tempo e especialmente da pressão nas características morfológicas do material. A princípio, uma autoclave em aço inoxidável 316L foi construída com uma configuração que permite não apenas o controle da temperatura e tempo do processo, mas também da pressão por injeção de gases ultrapuros. As soluções precursoras foram formadas por tetra-isopropóxido de titânio (C12H28O4Ti) e nitrato de bário (Ba(NO3)2) como fontes para os cátions metálicos, uma mistura de água deionizada e álcool etílico foi utilizada como solvente e hidróxido de potássio (KOH) foi utilizado como agente mineralizador e regulador de pH. As sínteses foram então realizadas com temperaturas variando de 80 °C a 180 °C, tempos entre 15 minutos e 24 horas e pressões tanto inerentes quanto impostas por argônio comprimido de 20 bar a 80 bar. Os materiais obtidos apresentaram a estabilização de fase tetragonal e de uma quantidade mais expressiva de fase metaestável pseudocúbica, livre de contaminações como BaCO3. As diversas combinações de parâmetros do processo permitiram a observação da evolução morfológica das partículas e dos mecanismos de nucleação e crescimento de cristais, além do fenômeno de “Ostwald ripening”. Em condições de pressão inerente, foram obtidas partículas com morfologia desde esferas rugosas amorfas, passando por aglomerados de nanocubos (mesocristais) e partículas irregulares de crescimento anisotrópico. As síntese sob alta pressão produziram morfologias dendríticas e do tipo flor com elevada área superficial mesmo sem utilização de agente surfactante. Todas as amostras sintetizadas se mostraram livres de aglomerações.


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  • In the constant effort for the development of materials free from agglomeration and with controlled morphology, it is necessary to understand the influence of the process parameters on the characteristics of the obtained material for later proposal of new experimental procedures. This work present a new methodology for the solvothermal synthesis of barium titanate (BaTiO3), followed by the investigation of the effect of parameters such as temperature, time and especially pressure on the morphological characteristics of the material. At first, a 316L stainless steel autoclave was built with a configuration that allows not only the temperature and time control, but also the control of pressure by ultra-pure gas injection. The precursor solutions were formed by titanium tetra-isopropoxide (C12H28O4Ti) and barium nitrate (Ba(NO3)2) as sources of metallic cations, a mixture of deionized water and ethanol was used as solvent and a potassium hydroxide (KOH) was used as mineralizer and pH adjustment agent. The syntheses were then performed at temperatures ranging from 80 °C to 180 °C, times between 15 minutes and 24 hours, and both inherent and induced pressures of 20 bar to 80 bar. The synthesized materials presented the tetragonal phase stabilization and a more expressive amount of a metastable pseudo-cubic, free from contaminations such as BaCO3. The different combinations of process parameters allowed the observation of a morphological evolution of particles and also the nucleation and crystal growth mechanisms, as well as the Ostwald ripening phenomena. Under conditions of inherent pressure, particles showed from amorphous rough spheres, trough agglomerates of nanocubes (mesocrystals) and irregular particles with anisotropic growth. The high pressure synthesis produced dendritic and flower-like morphologies with high surface area even without any surfactant agent. All samples were free from agglomerations.

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  • FRED GUEDES CUNHA
  • Efeito da adição de fibras como reforço de concreto leve formulado usando múltiplos resíduos

  • Orientador : ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ANTONIO EDUARDO MARTINELLI
  • LEONARDO FLAMARION MARQUES CHAVES
  • PAULO ALYSSON BRILHANTE FAHEINA DE SOUZA
  • WENDELL ROSSINE MEDEIROS DE SOUZA
  • ZODINIO LAURISA MONTEIRO SAMPAIO
  • Data: 20/05/2019

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  • A destinação final dos resíduos originários das atividades extrativistas minerais, bem como da indústria de transformação, tem sido motivo de preocupação para os órgãos governamentais do mundo todo que lidam com o meio ambiente. O uso de adições, dos mais variados tipos, em concretos, é um tema bastante estudado por vários pesquisadores que buscam características de redução do consumo de cimento para redução de custos, aumento da durabilidade, aproveitamento de resíduos para redução da poluição ambiental, além do aumento das suas resistências mecânicas. Ao considerarmos estes aspectos, torna-se cada vez mais necessária a busca por materiais alternativos, que possam diminuir custos, preservar recursos naturais, diminuir a poluição ambiental, ao se dispensar resíduos no ambiente, e também, agregar características positivas ao concreto tais como: melhor desempenho e maior durabilidade. Diante desse quadro, procura-se, neste trabalho, analisar os efeitos das fibras de aço (FA), polipropileno (FPP), vidro (FV) e carbono (FC) sobre a massa específica real, índices de vazios, teor de absorção de água, trabalhabilidade, resistência à compressão, resistência à tração na flexão, resistência a fratura e tenacidade de um concreto leve, produzido com argila expandida e adição de resíduos de borracha de pneus, pó de calcário e pó do polimento de porcelanato. Para tanto, foram adicionadas as fibras supracitadas ao concreto leve residual em teores de 0,2%, 0,4% e 0,6%, em relação ao volume do material. Um concreto leve residual com resistência à compressão aos 28 dias de 32 MPa foi produzido para servir de referência. Os resultados indicaram uma diminuição na trabalhabilidade, na resistência à compressão e na massa específica real para todos os concretos investigados, enquanto houveram aumentos no índice de vazios, teor de absorção de água e nas resistências aos esforços de flexão e fratura, bem como na tenacidade.



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  • The final destination of residues originated from industrial and mining activities has gained growing attention from governmental representatives involved in environmental issues. One of the economic alternatives is their use as concrete additions, exploring their potential to reduce the consumption of Portland cement and concrete weight, and at the same time improve concrete strength and durability, aiming at structural applications. In this scenario, the objective of the present study was to evaluate the effect of fiber addition on the properties of a lightweight concrete mix formulated using expanded clay and multiple residues (porcelain polishing, tire rubber and limestone residues). The volume contents of steel, polypropylene, glass and carbon fibers added to the lightweight concrete mix were 0.2%, 0.4% and 0.6%. The resulting fiber-reinforced mixes were characterized by specific weight, void ratio, water absorption slump, mechanical (compressive and tensile) strength and fracture resistance. A fiber-free mix was also prepared and characterized for reference purposes. The results revealed that the addition of fibers generally reduced the workability of the mixes, as well as their specific weight and compressive strength. On the other hand, the void ratio and water absorption increased along with the tensile strength and fracture resistance.


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  • ANDERSON LUIZ SOARES LEÃO
  • Lignina alcalina como aditivo em pastas de cimento Portland Classe G e sua influência no processo de carbonatação.

  • Orientador : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • CARINA GABRIELA DE MELO E MELO BARBOSA
  • DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
  • ELEDIR VITOR SOBRINHO
  • RODOLFO LUIZ BEZERRA DE ARAÚJO MEDEIROS
  • RODRIGO CESAR SANTIAGO
  • Data: 24/05/2019

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  • O cimento Portland é um material mundialmente utilizado em poços de petróleo, como também em poços de projetos de captura e estocagem de carbono - CCS (Carbon Capture andStorage). O cimento Portland é muito reativo com o dióxido de carbono (CO2), substância encontrada em larga escala nos mais diversos tipos de reservatórios de petróleo, inclusive nas formações do Pré-sal. As reações do cimento Portland com o CO2 resultam na formação de carbonatos e bicarbonatos, resultando na degradação e consequente perda de resistência mecânica do cimento. A lignina alcalina é um polímero natural que possuí uma cadeia tridimensional longa com grupos funcionais ativos que alteram as energias de superfície nos grãos de cimento modificando as interações de determinadas fases do cimento com o CO2. Nesse estudo, a lignina alcalina da SIGMA foi adicionada em formulações com cimento Portland Classe G nas concentrações de 0.3% e 0.5% em peso de cimento. As amostras foram divididas em dois grupos, um grupo mantido em banho de água doce à 70oC sem exposição ao CO2 e no outro as amostras foram submersas em água e expostas por 90 dias ao reator autoclave nas condições de 2200 psi (149.7 ATM) de pressão de CO2 e 70° C. Ambos os grupos foram comparados com amostras de formulação padrão/referência (cimento e água). Resultados de análises de indicador de pH, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica demonstraram que a adição da lignina aumentou a resistência de determinadas fases do cimento frente às reações com o CO2, reduzindo o avanço da frente de carbonatação. O trisulfoaluminato de cálcio hidratado (AFt) e o silicato de cálcio hidratado (C-S-H) apresentaram significativas interações com o aditivo. As amostras com 0.5%wt de aditivo apresentaram na área da secção longitudinal das amostras uma média de 87% de preservação na alcalinidade e, nas amostras padrão, média de 65% respectivamente. Os resultados de DRX demonstram uma significativa redução na formação de aragonita e carbonatação dos silicatos de cálcio hidratados nas amostras com lignina. O aditivo aparentemente não altera o consumo do Ca (OH)2 no processo de carbonatação.


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  • Portland cement is a binder used globally in oil wells, as well as carbon capture and storage (CCS) and Carbon Capture and Storage (CCS) wells. Portland cement is highly reactive with carbon dioxide, a substance found on a large scale in the most diverse types of oil reservoirs, including pre-salt formations. The reactions of the Portland cement with the CO2 result in the formation of carbonates and bicarbonates, causing the degradation of the cement and consequent loss of mechanical resistance. Alkaline lignin is a natural polymer that has a long three-dimensional chain with active functional groups that change the cement grains surface energies and interactions of certain cement phases with CO2. In this study, SIGMA alkaline lignin was added in formulations with Portland Class G, at concentrations of 0.3% and 0.5% by weight of cement. The samples were divided into two groups, one group maintained in a bath without exposure to CO2 and, in the other, the samples were submerged in water and exposed for 90 days to the reactor under conditions of 2200 psi (149.7 ATM) CO2 and 70 ° C. Both groups were compared with samples of standard/reference formulation (cement and water). Results of pH, x-ray diffraction, infrared, scanning electron microscopy and thermogravimetric analyzes showed that the addition of lignin improved the cement resistance to reactions with CO2, reducing the advance of the carbonation front. Ettringite (Aft) and calcium silicate hydrate (C-S-H) presented significant interactions with the additive. The samples with 0.5%wt of additive presented in the area of longitudinal section an average of 87% preservation in the alkalinity and, the standard samples, average of 65% preservation of the alkalinity. The XRD results show a significant reduction in the formation of aragonite and carbonation of the hydrated calcium silicates in the samples with lignin. The additive does not appear to change the consumption of Ca(OH)2 in the carbonation process.

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  • HÉRIK DANTAS DE LIMA
  • Estudo e desenvolvimento de um novo material para contatos elétricos a base de Nb-15%pCu via moagem de alta energia e sinterização por SPS

  • Orientador : UILAME UMBELINO GOMES
  • MEMBROS DA BANCA :
  • ARIADNE DE SOUZA SILVA
  • MARCELLO FILGUEIRA
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • UILAME UMBELINO GOMES
  • Data: 04/06/2019

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  • Atualmente são utilizados diversos materiais para a produção de contatos elétricos, dissipadores de calor e bobinas com características similares com as da liga de Nb e Cu estudada neste trabalho. O objetivo deste trabalho é o estudo e desenvolvimento de um novo material para possível aplicação em contatos elétricos, utilizando a moagem de alta energia, com e sem criogenia, e sinterização via SPS (Spark Plasma Sintering). Para isso, foram preparados dois pós de Nb e Cu, contendo 15% em massa de Cu, e, em seguida moídos por moagem de alta energia em um moinho do tipo planetário. O primeiro pó foi moído durante os tempos de 1, 2 e 5 horas e o segundo foi moído criogenicamente durante 26 horas. O aspecto dos pós moídos, foi obtido por MEV, EDS, DRX e IMAGE J. Em seguida as amostras dos pós moídos durante 1,2 e 5 horas foram sinterizadas em fase líquida via SPS nas temperaturas de 1100, 1400 e 1600°C. Os pós moídos durante 26 horas foram sinterizados via SPS nas temperaturas de 1000°C e 1100°C. Os corpos sinterizados foram observados e avaliados por CONFOCAL, MEV, EDS, DRX, EBSD, tomografia computadorizada, dureza Vickers, densidade e condutividade elétrica. Os corpos consolidados a partir dos pós moídos com maior tempo de moagem tiveram maiores valores de densidade. Foram obtidas amostras densificadas com até 99,82% da densidade teórica para os corpos sinterizados dos pós moídos sem criogenia, e, 97,8%, para os corpos sinterizados dos pós moídos com criogenia.


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  • Several materials are currently used for the production of electrical contacts, heat sinks and coils with similar characteristics with those of the Nb and Cu alloy studied in this work. The objective of this work is the study and development of a new material for possible application in electrical contacts, using high energy grinding, with and without cryogenics, and sintering through SPS (Spark Plasma Sintering). For this, two powders of Nb and Cu, containing 15% by mass of Cu, were prepared and then milled by high energy grinding in a planetary type mill. The first powder was ground during the times of 1, 2 and 5 hours and the second was ground cryogenically for 26 hours. The powders appearance was obtained by MEV, EDS, XRD and IMAGE J. Subsequently the samples of the powders ground for 1.2 and 5 hours were sintered in the liquid phase via SPS at temperatures of 1100, 1400 and 1600 ° C. The powders ground for 26 hours were sintered via SPS at temperatures of 1000 ° C and 1100 ° C. The sintered bodies were observed and evaluated by CONFOCAL, SEM, EDS, XRD, EBSD, computed tomography, Vickers hardness, density and electrical conductivity. The bodies consolidated from the ground powders with the highest grinding time had higher values of density. Densified samples with up to 99.82% of the theoretical density were obtained for the sintered bodies of the crushed powders without cryogenics, and 97.8% for the sintered bodies of the crushed powders.

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  • RAMON FERNANDES FAGUNDES
  • DESENVOLVIMENTOS NO PROCESSO HÍBRIDO PLASMA-MIG SERIAL POTENCIALIZADO PELO MIG/MAG DE ALTA PENETRAÇÃO

  • Orientador : RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • MEMBROS DA BANCA :
  • AUGUSTO JOSE DE ALMEIDA BUSCHINELLI
  • MARCELO FERREIRA MOTTA
  • NICOLAU APOENA CASTRO
  • RUBENS MARIBONDO DO NASCIMENTO
  • RÉGIS HENRIQUE GONCALVES E SILVA
  • Data: 27/06/2019

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  • A busca por novas tecnologias incorporadas aos processos de soldagem com a prerrogativa de agregar o conceito de melhor eficiência, permitiu o surgimento de variantes daqueles tidos como processos “convencionais”. A exemplo disso, pode-se citar a soldagem MIG/MAG de alta penetração, na qual é ´possível se trabalhar com baixos comprimentos do arco elétrico e elevadas correntes, resultando, entre outros fatores, o aumento da penetração. Outro exemplo são os processos híbridos, caracterizados pela união de no mínimo dois processos em um único, a fim de proporcionar resultados quanto ao seu desempenho que não seriam obtidos por aqueles que os compõe, individualmente. Partindo dessa temática, este trabalho teve como objetivo investigar o processo híbrido Plasma-MIG em sua versão Serial, atuando em conjunto com o MIG/MAG de Alta Penetração, a fim de se aumentar o conhecimento tecnológico sobre o mesmo, verificar potencialidades e limitações e, assim, dar subsídios para avanços em seu estudo/desenvolvimento e impulsionar sua aplicabilidade industrial. Aspectos críticos a serem abordados são as faixas de parametrização operacionais e o estudo de fenômenos decorrentes da hibridização sobre a poça de fusão e formação do cordão. Adicionalmente, foi avaliada a aplicação do Plasma-MIG Serial na soldagem de união de juntas com espessura de ½’’. Como forma de avaliação desses ensaios, dentre outros mecanismos utilizados, foram empregados a filmagem de alta velocidade, avaliação das secções transversais dos cordões de solda, além da interpretação dos oscilogramas de corrente x tensão e do ensaio não destrutivo por radiografia. Os resultados obtidos nesse trabalho indicam que o processo híbrido Plasma-MIG Serial (aplicando o MIG/MAG de Alta Penetração), potencialmente obtém resultados superiores àqueles alcançados só com o processo MIG/MAG de alta penetração, no tocante à morfologia do cordão. No entanto, a grande quantidade de material liquido da poça de fusão, impõe a aplicação de backing para união de juntas.


  • Mostrar Abstract
  • The search for new technologies related to welding processes with the prerogative of adding the concept of better efficiency allowed the rising alternate procedures from those considered “conventional”. In instance, high penetration GMAW welding is possible, in which it is possible to work with low electric arc lengths and high currents, resulting among other factors, increased penetration. Another example is the hybrid processes, characterized by the union of at least two procedures in a single one, in order to provide results that would not be possible taking them individually. Based on this theme, the objective of this work was to investigate the Plasma-MIG hybrid process in its serial version, using high penetration GMAW, in order to collect technological knowledge about the process, verify potentialities and limitations and thus, giving subsidies for advances in its study/development and boosting its industrial applicability. Critical aspects to be approached are the operational parameterization ranges and the study of the phenomena resulted from hybridization on the melting pool and the formation of the string. Additionally, the application of the Plasma-MIG serial was evaluated in ½" welding joints. As a way of validating these experiments, was used, high speed filming, evaluation of the cross sections of the weld beads, as well as the interpretation of current vs voltage oscilograms and the non - destructive X - ray test were used. The results obtained in this work indicate that the Plasma-MIG serial hybrid process (applying along the High Penetration MIG/MAG), potentially achieves results superior to those achieved only with the high penetration MIG/MAG process, regarding the morphology of