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Thèses |
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ROSEMIRO MARINHO BARROS
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Influência da densidade de carga e da massa molar da poliacrilamida na reologia de sistemas microemulsionados.
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Leader : TEREZA NEUMA DE CASTRO DANTAS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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KLISMERYANE COSTA DE MELO
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RICARDO HENRIQUE DE LIMA LEITE
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TEREZA NEUMA DE CASTRO DANTAS
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Data: 7 janv. 2014
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O conhecimento do comportamento reológico de sistemas microemulsionados (SME) é de fundamental importância, devido à diversidade de aplicações industriais destes sistemas. Esse trabalho apresenta o comportamento reológico do sistema microemulsionado formado por RNX 95/álcool iso-propílico/p-tolueno sulfonato de sódio/Querosene/água destilada com a adição do polímero poliacrilamida. Foram escolhidos três polímeros poliacrilamida, que diferem quanto a sua massa molar e densidade de carga. Além disso, estudou-se a adição desses polímeros em concentração relativamente baixa 0,1% em massa e concentração máxima de 2,0%. Foram realizadas análises de escoamento para a determinação das viscosidades aparente dos SME e parâmetros reológicos aplicando os modelos de Bingham, Ostwald de Waale e Herschell-Bulkley. O comportamento em meio salino desse sistema foi estudado para uma solução de KCl 2,0%, em substituição a água destilada. Foi determinado o comportamento das microemulsões em relação a temperatura através de curvas de escoamento a temperaturas de 25 a 60°C em variações de 5°C. Após análise dos resultados a microemulsão sem adição de polímero apresentou um ligeiro aumento em sua viscosidade, mas o que não a descaracteriza como um fluido newtoniano. Já os sistemas aditivados quando analisados com concentração baixa de polímero ajustaram-se bem aos modelos aplicados, com comportamento muito próximo da microemulsão. Já a concentração mais elevada de polímero deu aos sistemas comportamento de fluido plástico. Os resultados da variação de temperatura apontam para um aumento na viscosidade dos sistemas que pode estar relacionado a mudanças estruturais nas micelas formadas na própria microemulsão sem adição de polimero.
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FRANCIEL AURELIANO BEZERRA
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Estudo comparativo entre a pirólise de polietileno de baixa densidade, utilizando vermiculita modificada e SBA-15.
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Leader : ANA PAULA DE MELO ALVES
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ANA PAULA DE MELO ALVES
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ANTONIO SOUZA DE ARAUJO
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EDJANE FABIULA BURITI DA SILVA
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NEDJA SUELY FERNANDES
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Data: 20 janv. 2014
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Os processos catalíticos estão largamente presentes no cotidiano. Isso resulta no grande número de pesquisas buscando materiais que possam aliar baixo custo à eficiência catalítica. Partindo desse pressuposto, as argilas têm sido muito utilizadas como catalisadores, sendo sua enorme disponibilidade, diversidade e possibilidade de melhoria de suas propriedades, a partir de modificações estruturais, os principais responsáveis por esse grande uso. Entre as argilas naturais, a vermiculita devido às suas propriedades características (alta capacidade de troca catiônica e de inchaço), é apta para diversas aplicações, entre elas, como suportes catalíticos e catalisadores. Neste trabalho, foi realizada a lixiviação ácida da argila vermiculita, oriunda de Santa Luzia-PB, com ácido nítrico (2, 3 e 4 mol/L) e posterior calcinação dos materiais obtidos. Os materiais foram nomeados como Vx/400, onde x corresponde à concentração ácida empregada e 400 à temperatura usada na calcinação. A eficiência das modificações realizadas foi determinada pelas técnicas de DRX, FT-IR, EDS, TG, fisissorção de nitrogênio e DTP de n-butilamina. A lixiviação ácida melhorou algumas propriedades da argila – área específica e acidez –, porém o controle da concentração ácida empregada é de vital importância, visto que a maior concentração provocou a destruição parcial da vermiculita, acarretando em um decréscimo das suas propriedades. Para análise da atividade catalítica das argilas modificadas fez-se um estudo comparativo com o material mesoporoso SBA-15, sintetizado via método hidrotérmico, empregando-os na pirólise de polietileno de baixa densidade (PEBD). Os resultados mostraram que a acidez exerce papel fundamental na conversão do polímero em moléculas menores; o material V3/400 foi o mais seletivo para o monômero de origem (eteno), devido à sua maior acidez, que promove mais quebras na cadeia polimérica; enquanto os materiais V0/400 e V2/400, de menor acidez, apresentaram maior seletividade para hidrocarbonetos leves, da faixa dos combustíveis (41,96 e 41,23%, respectivamente), em virtude de menos quebras e reações secundárias de condensação nas cadeias; já V4/400 e SBA-15/550 resultaram nos menores percentuais de hidrocarbonetos leves, sendo a destruição parcial da estrutura e baixa acidez, respectivamente, responsáveis pela ineficiência dos materiais.
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VERONICA DA SILVA OLIVEIRA
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Síntese e Caracterização de Compostos de Coordenação Homolépticos e Heterolépticos com o Ligante Ácido Kójico
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Leader : ANA CRISTINA FACUNDO DE BRITO PONTES
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ANA CRISTINA FACUNDO DE BRITO PONTES
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OTOM ANSELMO DE OLIVEIRA
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DANIEL DE LIMA PONTES
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LUIZ GONZAGA DE FRANÇA LOPES
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Data: 22 janv. 2014
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Com o presente trabalho tem-se como objetivo contribuir com a química de coordenação do ligante ácido kójico, através da síntese e caracterização de compostos homolépticos [Al(kj)3], [Fe(kj)3], [Fe(kj)2], [Cu(kj)2] e [Ru(kj)3], e novos complexos heterolépticos trans-K2[Fe(kj)2(CN)2] e trans-Na2[Ru(kj)2(CN)2]. Os compostos obtidos foram caracterizados por espectroscopia de absorção na região do infravermelho e espectroscopia eletrônica na região do ultravioleta e visível (Uv-Vis). Os resultados de infravermelho comprovaram a coordenação do ligante bidentado ácido kójico, devido às reduções dos valores das frequências de estiramento da carbonila e das duplas ligações, comparativamente ao ligante livre, para todos os complexos obtidos. Assim como também a verificação de novos modos vibracionais em decorrência da alteração de simetria da molécula na formação de novas estruturas para os compostos sintetizados, além de modos vibracionais atribuídos aos estiramentos metal-oxigênio, evidenciando coordenação dos íons metálicos ao ligante. Através dessa técnica, também foi possível realizar correlações dos números de bandas presentes na região de 1400 a 900 cm-1 com a simetria dos compostos. Adicionalmente aos complexos homolépticos, os compostos heterolépticos trans-K2[Fe(Kj)2(CN)2]e trans-Na2[Ru(Kj)2(CN)2], evidenciaram a coordenação do ligante ciano aos íons metálicos de FeIII e RuIII, respectivamente, apresentando frequências de υC≡N em 2065 e 2053 cm-1, deslocadas para menores valores em comparação ao ligante cianeto livre, confirmando seu caráter π receptor. E em comparações com os dados da literatura foi possível propor a sua isomeria, caracterizando os complexos em configuração trans. Já com relação aos resultados da espectroscopia eletrônica, os estudos da variação do pH do ácido kójico propiciaram informações sobre a distribuição de densidade eletrônica na molécula, apresentando perfil espectral caracterizado o íon kójico na sua forma protonada (Hkj, ácido kójico), com duas bandas em 215 e 269 nm, e desprotonada (kj-), exibindo bandas em 226 e 315 nm. E os espectros eletrônicos obtidos para todos os complexos em meio aquoso, na região do ultravioleta exibiram bandas deslocadas para menores energias atribuídas às transições intraligantes do ácido kójico, e na região do visível só foram identificadas transições para os complexos de ferro e rutênio, atribuídas em sua maioria as transferência de carga.
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PAULO HENRIQUE ALMEIDA DA HORA
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Síntese, caracterização, propriedades e aplicação dos sistemas Mg-Al, Zn-Al e Mg-Fe
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Leader : ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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FRANCISCO EMANOEL FERREIRA DE ALMEIDA
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UMBERTO GOMES DA SILVA JÚNIOR
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Data: 24 janv. 2014
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Os Hidróxidos Duplos Lamelares tem se tornado materiais extremamente promissores devido a sua gama de aplicações, fácil obtenção em laboratório e a possibilidade de reutilização após calcinação, portanto o conhecimento referente à suas propriedades é de extrema relevância. Neste estudo foram sintetizados hidróxidos duplos lamelares de dois sistemas, Mg-Al e Zn-Al, e tais materiais foram submetidos a análise com difração de raios X e, a partir de tais dados, foram determinados a densidade volumétrica, densidade atômica planar, tamanho do cristalito, parâmetros de rede cristalina, distância interplanar e espaço interlamelar disponível. Tais materiais também foram submetidos à análise termogravimétrica em razões de aquecimento de 5, 10, 20 e 25 °C/min para determinação de parâmetros cinéticos durante a formação das metafases HTD e HTB com base nos modelos teóricos de Ozawa, Flynn-Wall, Starink e Model Free Kinetics. Além disso, os hidróxidos duplos lamelares sintetizados neste trabalhado foram calcinados em razões de aquecimento de 2,5 °C/min e 20 °C/min e submetidos a ensaios de adsorção de ânion nitrato em solução aquosa em sistema de batelada em intervalos de tempo de 5 min, 15 min, 30 min, 1h, 2h e 4h. Posteriormente, o adsorvente foi submetido ao processo de regeneração e submetido a ensaios de adsorção subsequentes. Tais materiais calcinados também foram submetidos à exposição à atmosfera local e em intervalos de tempo de 1 semana e 2 semanas foram analisados através de difração de raios x para estudo determinação da cinética de regeneração estrutural denominada “efeito memória”.
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ANA KARINA PEREIRA LEITE
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SÍNTESE, ESTRUTURA E PROPRIEDADES DE POLÍMEROS DE COORDENAÇÃO À BASE DE ÍONS LANTANÍDEOS E ÁCIDOS BENZENODICARBOXÍLICOS.
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Leader : BRAULIO SILVA BARROS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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BRAULIO SILVA BARROS
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TATIANA DE CAMPOS BICUDO
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JOANNA ELZBIETA KULESZA
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JORGE LUIZ NEVES
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Data: 24 janv. 2014
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As redes metalorgânicas (MOFs) são híbridos, normalmente cristalinos, constituídos de subunidades inorgânicas, metais ou clusters metálicos, conectados por ligantes orgânicos politópicos de forma repetitiva originando estruturas em duas ou três dimensões, geralmente porosas. Neste trabalho foram sintetizadas MOFs com íons lantanídeos (La3+ e Gd3+) e ligantes tipo dicarboxilatos (ácidos isoftálico e o tereftálico) pelos métodos hidrotérmico, solvotérmico e hidro(solvo)térmico. Os efeitos da rota sintética sobre a estrutura e propriedades das MOFs foram estudados, bem como do tipo de aquecimento, convencional ou por microondas. As amostras obtidas na forma de pós foram caracterizadas por difração de raios-X, espectroscopia de infravermelho, analises térmicas e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados sugerem a necessidade de uma base, orgânica ou inorgânica, para promover a desprotonação do ligante, uma vez que nas amostras preparadas pelo método hidrotérmico, sem o auxílio de uma base, não houve formação de uma rede metalorgânica. Por outro lado, a presença de DMF, como solvente ou co-solvente, proporcionou a desprotonação do ligante com consequente formação das MOFs. Pelo menos duas estruturas cristalinas diferentes foram identificadas para as amostras preparadas com ácido tereftálico. Estas amostras apresentam isoestruturas semelhantes às reportadas para as fases Eu(1,4-BDC)DMF e Tb(1,4-BDC)H2O. A presença de água no meio reacional, método hidro(solvo)térmico, direcionou o crescimento da estrutura de maneira diferente da observada quando em sua ausência. Isto pode ser justificado pela diferença na forma de coordenação dos íons lantanídeos por água e por DMF. Apesar de não terem sido identificadas por DRX, as amostras preparadas com ácido isoftálico também apresentam estruturas metalorgânicas, confirmadas pelo deslocamento da banda referente ao estiramento do grupo carbonila em relação a ligante puro, nos espectros de infravermelho. Este deslocamento também foi observado nas amostras preparadas com ácido tereftálico. As analises de microscopia eletrônica de varredura sugerem que a morfologia dos pós e significativamente dependente do tipo de aquecimento usado, convencional ou micro-ondas.
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SEVERINO HIGINO DA SILVA FILHO
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Utilização de rejeitos de Caulins na Síntese de Zeólita A
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Leader : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ANA CLÉCIA SANTOS DE ALCÂNTARA
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ANA ÁUREA BARRETO MAIA
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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Data: 24 janv. 2014
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Três estudos foram realizados empregando rejeitos de caulins para a síntese da zeólita A. O primeiro a síntese da Zeólita A foi realizada utilizando-se um rejeito de caulim, gerado a partir do processo de beneficiamento de caulim para produção de papel, foi estudada. O rejeito de caulim foi ativado termicamente em um intervalo de temperatura de 550 a 800°C. Para efeito de comparação foi realizada uma síntese padrão de Zeólita A (procedimento da IZA). Os materiais preparados foram caracterizados por RMN-MAS de 27Al, difração de raios X e Microscopia eletrônica de varredura com microsonda. O pré-tramento mostrou-se necessário e as temperaturas mais adequadas foram entre 600 e 700ºC. Observou-se a formação da zeólita A em todos os materiais, alcançando-se 52% de cristalinidade, além da presença da fase sodalita e de material amorfo. O segundo estudo foi o emprego de um metacaulim altamente reativo originário da região do Jarí na síntese da Zeólita A através de um novo método de síntese hidrotermal. A zeolita A é obtida pura e altamente cristalina empregando o caulim da região do Jarí calcinado a 600°C por 2h quando ocorre a transformação para metacaulim. Obtem-se a fase zeolita A em 4h. O melhor tempo de cristalização encontrado foi de 24 h que proporcionou uma cristalinidade de 67,9 %. E o terceiro estudo foi a avaliação da relação de NaOH / metacaulim e tempo de cristalização na síntese da zeólita NaA a partir de uma amostra de rejeito de caulim, nomeado como Caulim de Cobertura. Os experimentos foram realizados utilizando planejamento estatístico (com pontos axiais) e treplica do ponto central. As amostras obtidas foram caracterizadas por difração de Raios-X (DRX), análises microscópicas de varredura e análise química utilizando-se uma microssonda EPMA. Os resultados mostraram que existe uma relação entre a quantidade de NaOH adicionado e o tempo de cristalização. Os experimento realizados utilizando a mais baixa relação NaOH / metacaulim (0,5) e menor tempo (4 h) produziu um material amorfo. Já o aumento da relação NaOH /Metacaulim e o tempo de cristalização leva a formação de uma fase NaA mais cristalina, mas com a presença da fase sodalita como impureza.
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VIVIANE DE OLIVEIRA CAMPOS
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Síntese e Caracterização de Redes Metalorgânicas baseadas em Zinco e ácidos Benzenodicarboxílicos.
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Leader : BRAULIO SILVA BARROS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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BRAULIO SILVA BARROS
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LUIZ HENRIQUE DA SILVA GASPAROTTO
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JOANNA ELZBIETA KULESZA
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SEVERINO ALVES JUNIOR
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Data: 24 janv. 2014
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Redes Metalorgânicas (MOFs) são estruturas supramoleculares constituídas de íons ou clusters metálicos coordenados com ligantes orgânicos que se repetem em duas (2D) ou três (3D) dimensões. Essas estruturas tem atraído muita atenção devido às suas propriedades, como por exemplo, baixa densidade, elevada área superficial específica e elevado volume de poro livre. Neste trabalho foram sintetizadas MOFs formadas por clusters metálicos de zinco conectados por ligantes ditópicos, ácido tereftálico (1,4-H2BDC) ou isoftálico (1,3-H2BDC). Para a obtenção dos materiais propostos foram testadas diferentes rotas e parâmetros de síntese, tais como, tempo de reação, razão molar dos precursores, adição de moléculas de molde, tipo de solvente, adição de base orgânica ou do contra-íon do sal de Zn. Constatou-se que a variação destes parâmetros pode conduzir a formação de diferentes estruturas metalorgânicas. Os sólidos obtidos foram caracterizados por DRX, MEV e IV. Para as amostras onde foi identificada a rede metalorgânica MOF-5 verificou-se a existência de porções de estrutura interpenetrada, assim como de estrutura não interpenetrada. Estas amostras apresentaram baixa estabilidade, convertendo-se totalmente em outra estrutura num período de tempo inferior a 24 h. A dopagem com níquel e/ou cobalto mostrou-se promissora para o aumento de estabilidade da MOF-5, a qual foi identificada mesmo após 15 dias de exposição ao ar. As amostras preparadas com 1,3-H2BDC apenas uma estrutura foi identificada, levando a crer que as outras redes metalorgânicas obtidas apresentam estruturas inéditas.
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JONAS ARAUJO DE BRITO
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Degradação eletroquímica de benzeno, tolueno e xileno via oxidação eletroquímica utilizando Ti/Pt
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Leader : CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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NEDJA SUELY FERNANDES
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SUELY SOUZA LEAL DE CASTRO
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Data: 31 janv. 2014
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O presente trabalho é dirigido ao tratamento de compostos orgânicos presentes na água produzida de petróleo usando a tecnologia eletroquímica. A água produzida é um resíduo da indústria do petróleo de difícil tratamento, já que este efluente corresponde a 98 % do efluente gerado na exploração do petróleo e contem vários compostos, tais como hidrocarbonetos voláteis (benzeno, tolueno, etilbenzeno e xileno), hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), fenóis, ácidos carboxílicos e compostos inorgânicos. Existem vários tipos de metodologias de tratamento desse resíduo sendo estudadas, dentre elas estão os processos biológicos, os processos de oxidação avançados (POAS), tratamentos eletroquímicos como eletroxidação, eletrocoagulação, eletroflotação e eletroredução. O método eletroquímico que é um método de pouco impacto ambiental, pois em vez de reagentes químicos utiliza o elétron que através de reações de oxido – redução transforma as substancias toxicas em substâncias de menor impacto ambiental. Assim, este trabalho se propõe estudar o comportamento eletroquímico e eliminação de benzeno, tolueno e xileno (hidrocarbonetos voláteis presentes na agua produzida) usando o eletrodo de Ti/Pt. Para o experimento foi utilizado um sistema eletroquímico em batelada composto por uma fonte continua, ânodo de Ti∕Pt, aplicando três densidades de corrente (1 mA/cm2, 2,5 mA/cm2 e 5 mA/cm2). O efluente sintético foi preparado mediante uma solução de benzeno, tolueno e xileno com concentração de 5 ppm, com objetivo de avaliar o comportamento eletroquímico através de voltametria cíclica e curvas de polarização, antes mesmo de avaliar a remoção desses compostos em solução através de oxidação eletroquímica. O comportamento de cada um dos compostos foi avaliado mediante o uso de técnicas eletroquímicas indicando que cada um dos compostos quando avaliado por voltametria cíclica, mostrou um comportamento de oxidação parcial via adsorção na superfície do eletrodo de Ti/Pt. A adsorção de cada um dos compostos depende da concentração presente em solução, mas destaca-se a forte adsorção do xileno. Entretanto, a remoção foi comprovada através de espectrofotometria UV-VIS, e analises de carbono orgânico total (COT), os quais mostraram um percentual de oxidação parcial (de 20 a 50% de TOC removido), confirmando o comportamento eletroquímico já observado na voltametria cíclica e curvas de polarização.
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LEONARDO DE SA COSTA
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Síntese e Caracterização de compostos de coordenação do Ácido 4-cloro-2-(2-furilmetilamino)-5-sulfamoil-benzóico com os íons níquel, cobalto e zinco
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Leader : MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
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OTOM ANSELMO DE OLIVEIRA
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HENRIQUE EDUARDO BEZERRA DA SILVA
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Data: 27 févr. 2014
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Este trabalho teve a finalidade de promover a síntese, caracterização e propor uma estrutura molecular plausível para os compostos de coordenação envolvendo a furosemida (Ácido 4-cloro-2-(2-furilmetilamino)-5-sulfamoil-benzóico) com os íons metálicos Ni+2, Zn+2 e Co+2. Os compostos foram obtidos em meio metanoico por evaporação do solvente após o procedimento da síntese. Para caracterização dos compostos de coordenação foram feitas determinação dos teores de metais por complexiometria com EDTA, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), solubilidade dos compostos em diversos solventes, termograviometria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), analise térmica diferencial (DTA), determinação dos teores de carbono, nitrogênio e hidrogênio (CHN). Os resultados da espectroscopia na região do infravermelho sugerem que o ligante orgânico se coordena de forma bidentada com os íons metálicos, a interação com o centro metálico se dar pela coordenação do átomo de nitrogênio do grupo amino e pelo átomo de oxigênio do ácido carboxílico da estrutura da furosemida. Com os resultados dos teores de metal, analise elementar (CHN) e analise térmica foi possível propor a estrutura dos complexos. Os valores de condutividade molar dos complexos em acetonitrila sugere o comportamento de não eletrólito para as soluções. Com os testes de solubilidade foi possível verificado que os compostos apresentam alta solubilidade em metanol e acetronilila, já em água são parcialmente insolúveis. Através dos resultados da analise térmica (TG, DSC, DTA), foi possível obter o comportamento térmico dos compostos como: etapas de desidratação, estabilidade térmica, decomposição e as energias envolvidas.
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NARA CRISTINA FRUTUOSO FERREIRA
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Estudo fitoquimico de Waltheria ferruginea
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Leader : RENATA MENDONÇA ARAUJO
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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FABRICIO GAVA MENEZES
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RENATA MENDONÇA ARAUJO
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SAVIO MOITA PINHEIRO
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Data: 5 mai 2014
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O gênero Waltheria, pertencente à família Sterculiaceae, é reportado como fonte prolífica de flavonoides e alcalóides quinolônicos, substâncias de grande interesse devido às várias atividades biológicas associadas. Este trabalho relata o estudo fitoquímico inédito do extrato etanólico de Waltheria ferruginea, visando contribuir para o conhecimento químico da espécie e o isolamento de substâncias com potencial biológico. Para o estudo fitoquímico foram usadas técnicas de cromatografias em sílica gel e por exclusão molecular em Sephadex LH-20, seguido por purificação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. A elucidação estrutural dos constituintes isolados foi realizada utilizando as técnicas espectrométricas de IV, EM, RMN 1H e 13C uni e bidimensionais e comparação com dados reportados na literatura. Foram isoladas cinco substâncias, quais sejam: os flavonóides canferol-3-O-β-(6''-cumaroil)-glicopiranosídeo (F1), quercetina-3-O-β-glicopiranosídeo (F2), ambas as moléculas com propriedades por farmacológicas comprovadas, além do canferol-3-O- β-glicopiranosídeo (F3), o terpeno geranil-geranila (G1) e o ácido 12-hidroxi-octadecanóico (A1), todas inéditas para a espécie.
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FRANCISCO ALÉXIS DANTAS MAIA
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CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO DE VERMICULITA NATURAL E QUIMICAMENTE MODIFICADA NA ADSORÇÃO DE AZUL DE METILENO
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Leader : ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
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FRANCISCO JOSE SANTOS LIMA
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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UMBERTO GOMES DA SILVA JÚNIOR
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Data: 21 mai 2014
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A modificação química de argilas tem sido extremamente estudada na busca por melhorias de suas propriedades para seu uso em diversas áreas, como por exemplo, no combate a poluição ocasionada por efluentes industriais como corantes. Neste trabalho, a vermiculita foi modificada quimicamente de duas maneiras, caracterizada e avaliada na adsorção do corante azul de metileno. Primeiro foi alterada com adição de um surfactante (brometo de dodeciltrimetilamônio) tornando-a uma argila organofílica e depois pela adição de um ácido (HCl) por ativação ácida . Algumas análises foram realizadas como fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios-X (DRX) , isotermas de adsorção do corante azul de metileno, infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica e Espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Análise por FRX da vermiculita natural indica que além do silício e do alumínio, a argila apresenta em sua estrutura os cátions magnésio, cálcio e potássio com 16 % de matéria orgânica. As análises por DRX indicam que na vermiculita orgânica houve uma inserção parcial do surfactante no espaço entre as lamelas, e na vermiculita ácida uma destruição parcial da estrutura com perda de cristalinidade. As isotermas de adsorção do azul de metileno mostraram que houve uma melhora significativa na remoção do corante para a vermiculita com a adição do surfactante catiônico brometo de dodeciltrimetilamônio, bem como com tratamento ácido utilizando HCl 2 mol/L. Nas vermiculitas ácidas tratadas posteriormente com o surfactante, a capacidade de adsorção aumentou em relação a vermiculita natural, porem foi bem menor em relação as vermiculitas modificadas com o ácido e com o surfactante separadamente. Só as vermiculitas ácidas tratadas com surfactante e a natural se ajustaram ao modelo de Langmuir. O Infravermelho comprovou as características da vermiculita natural. Na vermiculita orgânica observou-se o aparecimento de bandas características de grupos CH3, CH2, além de (CH3)4N. Já na vermiculita ácida, percebeu-se uma destruição parcial com a diminuição de intensidade da banda característica das vermiculitas que é entre 1074 e 952 cm-1. Na análise de MEV, observou-se que houve destruição parcial com no tratamento ácido e nota-se um aglomerado entre as lâminas causada pela presença do surfactante. A TGA mostra que a maior perca de massa ocorre no começo do aquecimento ocasionado pela perda de água absorvida na superfície entre camadas. Na vermiculita orgânica também se ver uma perca de massa entre 150 e 300 °C ocasionada pela decomposição das moléculas de alquilamônio (surfactantre). Ainda para a conclusão do trabalho, será feita análise de área específica (BET).
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FRANCINE BERTELLA
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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ARGILAS PILARIZADAS COM PILARES MISTOS Al/Co
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Leader : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ANA CLÉCIA SANTOS DE ALCÂNTARA
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LUIZ CARLOS ALVES DE OLIVEIRA
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NEDJA SUELY FERNANDES
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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Data: 22 mai 2014
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Dois métodos de pilarização de argilas foram testados a fim de se obter argilas pilarizadas com pilares mistos Al/Co. Utilizando o primeiro método, baseado no procedimento tradicional, foram obtidos materiais contendo diferentes teores de Co: 10, 25, 50, 75 e 100 % de Co. As amostras contendo baixos teores (10 e 25 % de Co) resultaram na formação de argilas pilarizadas, sendo que, o material contendo 25 % de cobalto apresentou resultados superiores aos obtidos apenas com Al (espaçamento basal acima de 18 Å e área específica BET maior que 300 m²/g). Os resultados de RMN de 27Al comprovaram a formação de pilares mistos Al/Co devido à diminuição entre as intensidades dos sinais AlVI/AlIV, ou seja, ocorreu uma redução de 8,11 (argila pilarizada somente com Al) para 7,98 (amostra com 10% de Co) e 6,89 (amostra com 25% de Co), o que indica que o teor de AlVI diminuiu conforme foi sendo aumentado o teor de Co. Assim, o que pode estar ocorrendo é a substituição isomórfica de átomos de Al por Co na estrutura do íon de Keggin (agente pilarizante). Isso é possível devido ao tamanho aproximado desses cátions, sendo 67,5 pm para Al3+ coordenado octaédricamente e 68,5 pm para Co3+ também em coordenação octaédrica. Já para as amostras contendo 75 e 100 % de cobalto, não ocorreu formação de argilas pilarizadas. Entretanto, verificou-se a formação de outros materiais, os quais podem ser hidróxidos duplos lamelares (HDLs). O segundo método de pilarização foi chamado de lamelas mistas, pois o objetivo era intercalar lamelas de argila com lamelas de HDL. Assim, após a calcinação, ocorreria a desidroxilação da camada de HDL, resultando apenas nos óxidos de metais, intercalados entre as lamelas da argila, gerando assim, uma argila pilarizada. Para tal, foram testados 4 procedimentos de síntese: mistura física, mistura em água, troca iônica em refluxo e síntese in situ. Desses, o método que apresentou os resultados mais promissores foi o de síntese in situ, no qual espaçamentos da ordem de 14 Å (após calcinar) foram obtidos, indicando que as amostras estão intercaladas com algum composto. Entretanto, esse espaçamento é considerado baixo para uma argila pilarizada. Em vista disso, conclui-se que argilas pilarizadas foram obtidas apenas através do primeiro método de síntese, em que ao utilizar pequenas quantidades de Co (10 e 25 %) foram geradas argilas pilarizadas com pilares mistos Al/Co.
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CHRISTIAN WITTEE LOPES
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SÍNTESE DE ZEÓLITAS TIPO TON UTILIZANDO UM SAL DE IMIDAZÓLIO COMO AGENTE DIRECIONADOR DE ESTRUTURA
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Leader : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ALEJANDRO EUSEBIO ROJAS NUNEZ
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ELEDIR VITOR SOBRINHO
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HELOISE DE OLIVEIRA PASTORE
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MARCELO LUIS MIGNONI
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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Data: 23 mai 2014
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A síntese de zeólitas de topologia TON contendo titânio foi realizada utilizando um sal de imidazólio como direcionador de estrutura. Foram realizadas sínteses em três relações Si/Ti diferentes (25, 50 e 100) e os produtos obtidos foram caracterizados por diferentes técnicas. A análise por difração de raios X mostrou que a fase TON é obtida em 16 horas, sob agitação e que a fase permanece até o sétimo dia de síntese. A reflexão referente à anatase só foi detectada nas amostras com maior concentração de titânio. O óxido de titânio participa no processo de cristalização das zeólitas, visto que em sua ausência, a fase só é obtida em três dias de síntese e com fases contaminantes. Pelos espectros de refletância difusa foi possível concluir que o titânio encontra-se como duas espécies (tetraedricamente coordenado e na forma de TiO2). A morfologia em forma de “grãos de arroz” e tamanho de partículas compreendidas entre 5-20 μm foram observadas na análise de microscopia eletrônica de varredura, e estas morfologias estão de acordo para este tipo de material. As zeólitas Ti-TON obtidas neste estudo credenciam-se como possíveis catalisadores para reações de fotocatálise heterogênea.
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PAULO ROBERTO CUNHA DOS SANTOS
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Síntese, sinterização e caracterização de ferrita de níquel.
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Leader : ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
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ALINE CARVALHO BUENO
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JOAO BOSCO LUCENA DE OLIVEIRA
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MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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Data: 27 mai 2014
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Neste trabalho propomos obter ferrita de níquel pelo método de síntese de combustão, em seguida Sinterizar em um forno, em temperatura de 750ºC, 950ºC e 125ºC. Os precursores oxidantes utilizados foram os nitratos de níquel e férrico e o redutor a ureia (combustível). Depois de obtenção do pós-misturas, o produto foi desaglomerado e passado em uma peneira de mesh 270. A estrutura, morfologia, tamanho das partículas, as propriedades magnéticas e elétricas das nanopartículas obtidas das amostras pós sinterizadas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de fluorescência de raios-X (FRX); microscopia eletrônica de varredura (MEV),espectroscopias de energia dispersiva (EDS), magnetômetro de amostra vibrante (MAV) e permissividade elétrica. Os resultados indicaram a fase majoritária do espinélio inverso ferrita níquel e fase secundaria de hematita e oxido de níquel. Através da intensidade dos picos de difração e da largura de meia altura foi calculado o tamanhão médio do cristalito pela equação Scherrer, observando os picos de todas as reflexões, verifica-se que as amostras são cristalinas, e com formação de nanopartículas. Morfologicamente, para as nanoferritas níquel sinterizadas observou-se formação de aglomerados os três sistemas com partículas de tamanho inferiores a 100 nm, que favoreceu a formação de aglomerados moles. O tamanho médio dos grãos está em escala micrométrica, os espectros FRX e EDS mostraram qualitativamente a presença dos elementos ferro, níquel e oxigênio, onde através dos dados quantitativos podemos observar a presença da fase secundaria. As propriedades magnéticas como a magnetização de saturação e o campo coercitivo estão de acordo com a ferrita de níquel, onde a curva de histerese tem aspectos de um material mole. Os valores de constante dielétrica estão abaixo 10 e baixa tangente de perdas.
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TATIANE DE MEDEIROS
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Sínteses de complexos de cobre, cobalto e mercúrio utilizando o captopril como ligante.
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Leader : ROBSON FERNANDES DE FARIAS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ROBSON FERNANDES DE FARIAS
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ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
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JOSÉ CARLOS VIEIRA DE MIRANDA
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Data: 30 mai 2014
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Os estudos na área de química de coordenação vêm crescendo ao longo do tempo, buscando a síntese de novos compostos a partir de diferentes ligantes, como também o estudo de suas características físicas e químicas. Esses compostos têm sido de grande interesse tanto no âmbito industrial, na fabricação de novos produtos, quanto em pesquisas, principalmente relacionadas às interações de alguns metais com compostos orgânicos. No presente trabalho, tivemos como objetivo principal a síntese de compostos de coordenação utilizando o (2S)-1-[(2S)-2-metil-3-sulfanilpropanoil] pirrolidino-2-carboxílico (captopril) como ligante, suas possíveis interações com o cobre, o cobalto e o mercúrio, e os estudos de algumas características físicas e químicas dos compostos formados. A síntese se deu a partir da dissolução dos sais metálicos utilizados (sulfato de cobre penta-hidratado, nitrato de mercúrio e cloreto de cobalto hexa-hidratado) em água e do ligante em álcool etílico 99%, tendo este variado sua concentração em solução com base no cálculo da variação de proporção metal-ligante. Após a mistura das soluções, houve precipitação e mudança de cor imediatamente. Os precipitados secaram em temperatura e atmosfera ambiente (com exceção das amostras contendo cobalto). As amostras de cobalto com captopril precisaram de secagem á vácuo. Foram lavadas em água e álcool, sendo posteriormente secada da mesma maneira utilizada anteriormente. A caracterização se deu a partir de análises elementar, análise termogravimétrica, espectroscopia de infravermelho, calorimetria de dissolução pelo método de quebra de ampola e calorimetria exploratória diferencial. Os resultados obtidos serviram tanto como base para se chegar a fórmula estrutural e assim definirmos se houve ou não complexação, quanto para estudar algumas características das amostras. Sendo assim, satisfatórios aos interesses do trabalho.
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MARCELA DE CASTRO NOGUEIRA DINIZ PONTES
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Contribution to the chemical knowledge about Harpalyce brasiliana Benth species
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Leader : RENATA MENDONÇA ARAUJO
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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RENATA MENDONÇA ARAUJO
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CAIO LIMA FIRME
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ALEJANDRO EUSEBIO ROJAS NUNEZ
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MASSUO JORGE KATO
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Data: 26 juin 2014
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This document presents the contribution to the knowledge of species Harpalyce brasiliana Benth, a plant from the Leguminoseae family used in the northeast region of Brazil by folk medicine to treat wounds caused by bites from venomous snakes. After partition and chromatographic treatment of the leaves ethanol extract, it was possible the isolation and identification of substances Harpalycin II, 1-hexanoyl-2',4,6- trihydroxy-3'-methyl-3'-(4-methyl-3-pentenyl)-benzopyran, 1-hexanoyl-2',4,6- trihydroxy-3'-methyl-3'-benzo- (3-hydroxi- 4 methyl-3-pentenyl)-benzopyran, 1-hexanoyl-(2´, 3´)-pyrane- 3´-methyl-6´- (hydroxyl- dimethyl-methane)-4,6- dihydroxy-benzopyran and the new substance 5,4´´di-hydroxy- 3´,4´- metilendioxy- 7,8:6´´,5´´-2´´,2´´- dimethylpirane-isoflavone. The identification of the substances was achieved by uni and bidimensional nuclear magnetic ressonance methods. It was prepared a review that includes all the phloroglucinols structures between the years 2008 and 2014, containing NMR13C spectroscopic data and biological activities. With the available theoretical chemistry programs, optimization and calculus of vibracional frequencies and charge densities of one of the substances was performed using the method and basis set B3LYP/6-311++g (d,p). The best correlation between experimental and theoretical data was 0,998 for NMR13C and 0,991 for NMR1H, both corresponding to the same estereoisomer, making it possible to confirm the structure with most stable conformation and stereochemistry.
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GEOVANE CHACON DE CARVALHO
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Validação de metodologia para análise de aminas bioativas em camarão utilizando cromatografia de íons
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Leader : MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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MARIA BEATRIZ ABREU GLÓRIA
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Data: 27 juin 2014
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Neste trabalho trabalhou-se com a validação de uma metodologia para análise de aminas bioativas em camarão, considerando ser este um dos principais produtos da balança comercial norte-riograndense, mantendo o Estado do Rio Grande do Norte no topo da lista de exportação brasileira deste produto na última década. O setor da carcinicultura brasileira trabalha exclusivamente com o camarão cinza Litopenaeus Vannamei desde o final da década de 1990. Este trabalho utilizou a cromatografia líquida com detector condutimétrico, usando como fase móvel o ácido metilsulfônico 3 mM (MSA) com gradiente e coluna C18 com fase reversa para o desenvolvimento da metodologia para análise de aminas bioativas em camarão. Na preparação da amostra utilizou-se como solução extrativa o ácido tricloroacético a 5% (TCA). Na validação da análise das aminas biotativas (putrescina - PUT, histamina - HIST, agmatina - AGM, espermidina - ESPD e espermina - ESPN) em camarão, a faixa linear de trabalho foi de 0,1 a 2,0 mg L-1 que se mostrou sensível, homoscedástico, com efeito de matriz, seletivo, exato e preciso. Dessa maneira, considerado viável para determinações dessas aminas bioativas nessa matriz. Determinou-se a concentração destas aminas em camarões frescos (AGM = 0,61 ± 0,05 mg Kg-1, ESPD = 2,57 ± 0,14 mg Kg-1 e ESPN = 1,79 ± 0,11 mg Kg-1), no camarão cozido (AGM = 6,28 ± 0,18 mg Kg-1, ESPD = 12,72 ± 0,02 mg Kg-1 e ESPN = 22,30 ± 0,60 mg Kg-1) e no camarão com vinte e quatro horas de permanência à temperatura ambiente (PUT = 879,52 ± 28,12 mg Kg-1 , AGM = 848,13 ± 19,40 mg Kg-1, ESPD = 13,59 ± 0,97 mg Kg-1 e ESPN = 18,47 + 1,57 mg Kg-1). No camarão submetido a congelamento por uma semana, por duas semanas, por três semanas e por quatro semanas, os resultados apresentaram que há um aumento no teor de agmatina (7,31 ± 0,21 mg Kg-1) enquanto que na espermina (1,22 ± 0,14 mg Kg-1) houve diminuição com o tempo de congelamento. A putrescina só foi encontrada no camarão que permaneceu por 24 horas à temperatura ambiente e a histamina não foi encontrada em nenhuma das amostras analisadas.
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WENDY MARINA TOSCANO QUEIROZ DE MEDEIROS
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Síntese e caracterização de complexo tetranuclear de cobre com o ligante resorcinareno.
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Leader : ANA CRISTINA FACUNDO DE BRITO PONTES
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ANA CRISTINA FACUNDO DE BRITO PONTES
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DANIEL DE LIMA PONTES
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EDUARDO HENRIQUE SILVA DE SOUSA
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OTOM ANSELMO DE OLIVEIRA
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Data: 21 juil. 2014
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Com o presente trabalho tem-se como objetivo contribuir para o desenvolvimento da química de coordenação de macromoléculas como o resorcinareno, com a síntese e caracterização de novos complexos de cobre com os ligantes cloretos, vanilina e resorcinareno, todos eles coordenados à fenantrolina, uma molécula que é biologicamente ativa e possui importantes propriedades em sistemas biológicos. O complexo [(Cu(phen))4(resvan)], sintetizado a partir da reação direta do resorcinareno com metais, gera várias possibilidades de coordenação, o que dificulta sua caracterização. Por isso, com o objetivo de limitar os sítios de coordenação do ligante, o complexo [(Cu(phen))4(resvan)]Cl4 foi formado a partir de uma nova metodologia de síntese. Os complexos cis-[Cu(phen)Cl2], cis-[Cu(phen)(van)]Cl, [(Cu(phen))4(resvan)] e [(Cu(phen))4(resvan)]Cl4 foram caracterizados pelas técnicas espectroscópicas de IV, UV-vis e EPR. Através do infravermelho foi possível comprovar a presença do ligante fenantrolina em todos os complexos sintetizados, bem como a presença do ligante vanilina no complexo cis-[Cu(phen)(van)]Cl e do ligante resvan no complexo [(Cu(phen))4(resvan)], além de indicar a formação do resorcinareno no complexo [(Cu(phen))4(resvan)]Cl4. Os espectros de UV-vis dos compostos de coordenação obtidos indicaram a presença do ligante fenantrolina, através de suas bandas intensas na região do ultravioleta. Para o complexo cis-[Cu(phen)(van)]Cl esta técnica indicou ainda a presença do ligante vanilina, através das bandas intraligante da vanilina e de transferência de carga que ocorre do ligante vanilina para o metal. Além disso, os espectros apresentaram bandas d-d, confirmando a presença de metais nos compostos formados. A quantidade de átomos de cobre presentes no complexo [(Cu(phen))4(resvan)]Cl4 foi estimada, a partir da análise comparativa das absorbâncias de soluções de mesma concentração dos compostos [(Cu(phen))4(resvan)]Cl4 e cis-[Cu(phen)(van)]Cl, a qual indica que estes compostos possuem em suas estruturas átomos de cobre na proporção 4:1, respectivamente. Os espectros de EPR dos complexos cis-[Cu(phen)Cl2], cis-[Cu(phen)(van)]Cl e [(Cu(phen))4(resvan)]Cl4 apresentaram perfis axiais, com gǁ > g﬩, enquanto que o complexo [(Cu(phen))4(resvan)] apresentou uma mistura de perfis axial e rômbico, indicando uma mudança no ambiente de simetria do Cu(II) para este complexo.
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GUSTAVO THALMER DE MEDEIROS SILVA
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Caracterização Físico-Química de sistemas micelares
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Leader : ALCIDES DE OLIVEIRA WANDERLEY NETO
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ALCIDES DE OLIVEIRA WANDERLEY NETO
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JOSE LUIS CARDOZO FONSECA
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MONICA RODRIGUES DE OLIVEIRA
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Data: 23 juil. 2014
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Os processos de micelização e adsorção dos tensoativos dodecil sulfato de sódio, cloreto de dodecilamônio e hexaetileno glicol mono-n-dodecil éter em interface líquido-gás foram estudados a partir de medidas de tensão superficial em meio aquoso e em NaCl 0,1 mol/L em temperaturas de 25, 33 e 40 °C. A partir destes dados, a concentração micelar crítica e parâmetros termodinâmicos de micelização e adsorção foram determinados, a fim de elucidar os comportamentos de micelização e adsorção para esses tensoativos nos meios propostos. Para a determinação dos parâmetros termodinâmicos de adsorção, foram utilizadas as equações das isotermas de Gibbs e de Langmuir. Os valores de Γmáx determinados pelas diferentes equações foram correlacionados para a explicação dos resultados. A temperatura e salinidade foram analisadas quanto às suas influências no processo de micelização e adsorção, e resultados satisfatórios foram obtidos e explicados baseados nas interações intermoleculares. Os valores de DGmic confirmaram que a formação micelar ocorre espontaneamente.
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JOSÉ ALBERTO BATISTA DA SILVA
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Síntese e caracterização de MCM-41 com fonte alternativa de sílica para adsorção de CO2.
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Leader : LUCIENE DA SILVA SANTOS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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LUCIENE DA SILVA SANTOS
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DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
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MARITZA MONTOYA URBINA
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Data: 25 juil. 2014
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Entre os gases do efeito estufa, GEE, o CO2 é considerado, por muitos cientistas, o principal causador do aquecimento global, devido ao volume elevado emissões, principalmente da queima de combustíveis fósseis. O índice de concentração deste gás na atmosfera é de cerca de 400 ppm, que é significativamente mais elevado do que o nível do período pré-industrial de cerca de 300 ppm. A tecnologia de adsorção para captura de CO2 tem sido exaustivamente utilizada buscando minimizar os efeitos danosos desse contaminante no ambiente, onde novos adsorventes, com mais baixos custos, tem sido foco de pesquisa no mundo. Diante deste cenário, foram sintetizados neste trabalho adsorventes mesoporosos denominados MCM-41 a partir de sílica denominada MP1, proveniente de fonte abundante e de baixo custo, utilizando metodologia de obtenção inovadora, desenvolvida a partir de estudos das características físico-químicas da matéria-prima que foi utilizada para se obter a sílica utilizada neste trabalho. As análises de EDX, infravermelho, termogravimetria, DRX, e propriedades texturais através do método BET, foram utilizadas para caracterização da sílica MP1, onde se obteve resultados compatíveis ao da sílica comercial, também utilizada neste trabalho para comparação. A porcentagem de SiO2 obtida foi de 96%, e o espectro FTIR apresentou bandas características da sílica em 3460 cm-1, 1635 cm-1,1073 cm-1, 950 cm-1, 792 cm-1 Análises térmicas indicaram eventos de perda de massa, similares ao da sílica. As sílicas MP1 e comercial foram utilizadas na síntese de materiais mesoporosos MCM-41 e MgMCM41, nas mesmas condições reacionais. Os adsorventes obtidos foram caracterizados através de Difratometria de raios-X, DRX, Espectroscopia de Infravermelho com transformada de Fourier - FTIR, Análises termogravimétricas - TG/DTG, Análises texturais pelo método de BET, Microscopia eletrônica de varredura - MEV e os resultados obtidos foram concordantes com os encontrados na literatura para estes materiais mesoporosos. A fim de se obter dados sobre a reatividade da sílica foi realizado um estudo cinético da remoção do direcionador da estrutura da MCM-41 utilizando o modelo cinético de Vyazovkin, obtendo-se um valor absoluto de taxa de conversão de 90% igual a ± 213 KJ.mol-1 e médio de ± 170 kj.mol-1 para as diferentes taxas de conversão. Os adsorventes obtidos foram aplicados na captura de CO2, por método gravimétrico, onde as isotermas de adsorção e os dados experimentais de capacidade de adsorção foram avaliados utilizando o modelo cinético de Freundlich, onde foi obtido um KF igual a 4,31 mmol.g-1. O estudo termodinâmico do processo de adsorção de CO2 com a MCM41 obtida com sílica MP1, à pressão relativa variável, foi efetuado com a determinação da energia de Gibbs e da entropia envolvidas no processo de adsorção de CO2, a 298 K. Os valores para a capacidade máxima de adsorção de CO2 obtidos para os adsorventes MCM-41 e MgMCM-41 produzidos da sílica MP1, foram 4,22 mmol/g e 1,63 mmol/g, respectivamente. A sílica MP1, produzida neste trabalho, apresenta grande potencial para utilização comercial, além de ser obtida por metodologia que reduz o custo de produção, comparado aos processos industriais vigenteS.
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FERNANDA MARIA DE OLIVEIRA
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Avaliação da Aplicabilidade de Correlações Matemáticas e Redes Neurais na Predição de Parâmetros de Especificação do Diesel.
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Leader : LUCIENE DA SILVA SANTOS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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EDJANE FABIULA BURITI DA SILVA
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ELEDIR VITOR SOBRINHO
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LEONARDO SENA GOMES TEIXEIRA
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LUCIENE DA SILVA SANTOS
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Data: 31 juil. 2014
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No Brasil, o controle da qualidade do Óleo Diesel comercializado é realizado por monitoramento de propriedades físico-químicas, características do combustível através das Resoluções ANP nº 65 de 09 de dezembro de 2011 e nº 45 de 20 de dezembro de 2012, que determinam os limites de especificação para cada parâmetro e as metodologias de análise que devem ser adotados. No entanto, esses métodos, apesar de bastante consolidados, possuem alguns inconvenientes técnicos, que levaram ao estudo de métodos alternativos mais rápidos e de menor custo. Este trabalho realizou uma avaliação da aplicabilidade de equações matemáticas disponíveis na literatura e de Redes Neurais Artificiais (RNAs), na determinação de parâmetros de especificação do óleo diesel. Foi realizado um levantamento bibliográfico das principais correlações adequadas para a determinação de propriedades do diesel, as quais foram aplicadas para obtenção do ponto de fulgor e do índice de cetano, além da aplicação, de forma mais resumida, para predizer propriedades do petróleo. Para este estudo, foram utilizadas 162 amostras de diesel, com teores máximo de enxofre, 50 ppm, 500 ppm e 1800 ppm, que foram analisadas, em laboratório especializado, por meio de metodologias ASTM normatizadas pela ANP, com um total de 810 ensaios. Resultados experimentais das amostras de diesel, destilação atmosférica, ASTM D86, e massa específica, ASTM D4052, foram utilizados como variáveis básicas de entrada para as equações avaliadas. As RNAs foram avaliadas para a predição do ponto de fulgor, índice de cetano e teores de enxofre (S50, S500, S1800) e, nesta parte do trabalho foram testados dois tipos de arquiteturas de rede, feed-forward backpropagation e generalized regression, variando os parâmetros da matriz de entrada de forma a determinar o grupo de variáveis e melhor tipo de rede para predição das variáveis de interesse. Os resultados obtidos pelas equações e pelas RNAs foram comparados com resultados experimentais obtidos por metodologias padrão, utilizando o teste não paramétrico de Mann-Whitney e test t de student, ao nível de significância de 5%, assim como pelo coeficiente de determinação e erro percentual. Os resultados obtidos pela equação aplicada para o ponto de fulgor apresentou um erro de 27, 6 %, contudo observou-se uma tendência um tanto similar aos resultados padrão. O índice de cetano foi obtido por três equações, e ambas apresentaram bons coeficientes de correlação, com destaque para equação baseada no ponto de anilina, que apresentou o menor erro de 0,8 %. As equações aplicadas ao petróleo foram trabalhadas de forma a identificar perspectivas de trabalhos futuros, que se mostram bastante promissores. As RNAs para predição do ponto de fulgor e do índice de cetano mostraram resultados bastante superiores ao observados com as equações matemáticas, com erros respectivamente de 2,5% e 0,2%. Para os teores de enxofre S50, S500, e S1800, as RNAs construídas utilizando como dados de entrada a destilação D86 (T10, T50, T85 e T90), Massa Específica, Índice de Cetano e Ponto de Fulgor apresentaram os melhores resultados. Dentre os teores de enxofre as RNAs conseguiram melhor predizer o S1800, e o erro obtido a partir dos resultados das RNAs aumentou com a diminuição do teor de enxofre. De um modo geral, as redes do tipo feed-forward mostraram-se superiores as generalized regression.
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CAIO CESAR FAGUNDES QUARESMA
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Determinação da composição química de quatro variedades de feijão caupi (Vigna unguiculata L. Walp) cultivadas em solo potiguar
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Leader : MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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CRISTIANE FERNANDES DE ASSIS
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ELIANE GONÇALVES DE ARAÚJO
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Data: 31 juil. 2014
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O feijão caupi (Vigna Unguiculata L. Walp) é uma das principais culturas alimentares do nordeste brasileiro. No Rio Grande do Norte, o feijão caupi conhecido como feijão vigna ou feijão macassar tem grande importância socioeconômica como fonte de proteínas na alimentação humana, com grande destaque entre os produtos agrícolas. Quatro amostras foram analisadas, duas amostras melhoradas e duas amostras crioulas. Para melhorar sua resistência contra pragas e produtividade, as cultivares “potiguar” e “riso do ano” foram obtidas, exclusivamente pela EMPARN, por melhoramento genético. As outras cultivares, “canapu” e “costela de vaca”, utilizadas neste trabalho foram obtidas, também pela EMPARN, em feiras livres. Este trabalho objetivou caracterizar o potencial nutricional destas variedades, determinando-se a composição centesimal e o conteúdo de minerais. Os resultados mostram teores significativos de alguns nutrientes quando comparados a necessidade de ingestão diária de cada ser humano.
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SERGIO RUSCHI BERGAMACHI SILVA
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ESTUDO TEÓRICO DE INTERMEDIÁRIOS TETRAÉDRICOS, ACIDEZ/BASICIDADE E ESTEREOSSELETIVIDADE ENZIMÁTICA
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Leader : CAIO LIMA FIRME
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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CAIO LIMA FIRME
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DAVI SERRADELLA VIEIRA
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MARIA APARECIDA MEDEIROS MACIEL
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ZILVAM MELO DOS SANTOS
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Data: 8 août 2014
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O presente trabalho tem como objetivo o estudo, a nível teórico, em três áreas da química: inorgânica, orgânica e bioquímica. A estabilidade de intermediários tetraédricos formados a partir de reações de adição e substituição à carbonila foi investigada utilizando a teoria perturbativa Møller-Plesset de segunda (MP2) e terceira ordem (MP3). Correlações lineares entre a diferença de energia eletrônica de reações com índices de Wiberg e comprimentos de ligações C-O foram obtidas. A estabilidade dos adutos formados depende diretamente da densidade eletrônica envolvida entre esses átomos. O entendimento dos parâmetros eletrônicos dessas estruturas possui grande importância devido ao grande uso de reações que em seu curso formam esse intermediário tetraédrico. A estereosseletividade de uma reação da enzima CAL B com um éster de cadeia longa também foi analisada. Essa enzima é amplamente usada na indústria como catalisador na produção de biodiesel. Empregando a metodologia ONIOM (B3LYP:AMBER), foram obtidos os estado inicial e intermediário da etapa lenta da reação da transesterificação a partir das duas possíveis faces proquirais si e re. O objetivo foi estudar a enantiosseletividade da CAL B e racionalizá-la a partir da teoria quântica de átomos em moléculas. Esse é um estudo prévio quando são feitas modificações específicas na enzima ou ligante. Em uma terceira parte, foram feitos cálculos teóricos utilizando o método ab initio CBS-QB3 para encontrar uma relação entre termodinâmica e equilíbrio envolvendo ácidos e bases. Encontramos uma excelente relação entre a variação da energia livre de Gibbs, ΔG, de dissociação de ácidos com o ΔG da reação de hidrólise da base conjugada correspondente. Também encontramos uma relação entre o ΔG da reação de hidrólise de ácidos conjugados e seus correspondentes raios atômicos mostrando que a estabilidade desempenha um papel importante nas reações de hidrólise. Mostramos também a importância da solvatação no comportamento ácido/base quando comparado a ΔGs teóricos e experimentais.
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VALDIC LUIZ DA SILVA
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Aproveitamento sustentável do bagaço da cana de açúcar na obtenção do acetato de celulose
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Leader : LUCIENE DA SILVA SANTOS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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LUCIENE DA SILVA SANTOS
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ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
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LUIZ ANTÔNIO MAGALHÃES PONTES
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Data: 15 août 2014
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A biomassa residual, rica em materiais lignocelulósicos, tem sido utilizada para a produção de energia elétrica, biocombustíveis e bioprodutos de alto valor agregado. Nesse contexto, uma das vertentes atuais é o aproveitamento de resíduos lignocelulósicos com destaque para o BCA, que foi utilizado neste trabalho por gerar a maior quantidade de resíduo da agroindústria brasileira. Buscando-se uma alternativa para o aproveitamento sustentável da fração celulose, constituinte do resíduo do BCA, foi utilizado um tratamento cáustico para a separação da polpa celulósica e, sua posterior conversão em acetato de celulose, que é um produto com aplicações industriais em diversas áreas. A celulose comercial avicel foi utilizada para comparação. A composição mássica das frações lignocelulósicas: celulose, lignina e hemicelulose, do BCA foram obtidas por análises de FDA e FDN. As amostras de celulose foram caracterizadas através de Difratometria de raios-X - DRX, Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier - FTIR, Análises termogravimétricas - TG/DTG/DSC, Microscopia eletrônica de varredura - MEV e os resultados obtidos foram concordantes com os encontrados na literatura. A reação de acetilação homogênea em duas séries de ensaios foi utilizada para a obtenção do acetato, com alteração das variáveis, tempo e temperatura. Os produtos acetilados derivados da celulose foram caracterizados utilizando as técnicas aplicadas para as amostras de celulose, além da determinação do grau de substituição (GS) confirmando a acetilação. A celulose isolada do BCA mostrou-se uma alternativa viável para obtenção do acetato de celulose a partir de um resíduo lignocelulósico da agroindústria brasileira.
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GLEIDSON LIMA PINHEIRO
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Avaliação da eficiência de um inibidor comercial livre e dissolvido em microemulsão na corrosão do aço API 5L A210.
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Leader : TEREZA NEUMA DE CASTRO DANTAS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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EVERLANE FERREIRA MOURA
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JARDEL DANTAS DA CUNHA
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TEREZA NEUMA DE CASTRO DANTAS
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Data: 15 août 2014
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Oleodutos sofrem corrosão do tipo química, devido a tensão, entre outros mecanismos, e eletroquímica devido a grande quantidade de salmoura (água e cloretos), presentes nos fluidos produzidos na formação. Este trabalho tem como objetivo estudar a eficiência de um inibidor de corrosão comercial, usado na indústria do petróleo, na inibição de corrosão agindo isoladamente e em mistura com microemulsão (ME) na proporção [1:1]. A ME foi obtida a partir dos seguintes constituintes: água de torneira (fase aquosa), querosene (fase oleosa), n-butanol (cotensoativo) e UNT L90 (tensoativo). O inibidor possui mecanismo de proteção tipo fílmico, na proteção do aço carbono API 5L A210, muito usado na construção de oleodutos terrestres. Os experimentos foram formulados em soluções salinas com 3% de NaCl que funcionam como meio agressivo, na presença e ausência de borbulhamento do gás (CO2), em temperatura ambiente (25ºC). O inibidor estudado apresenta em sua fase ativa compostos de amônio quaternário e derivados de imidazolina, e foi caracterizado como um inibidor formador de filme. Os resultados de eficiência de inibição foram avaliados por dados experimentais de densidades de corrente de corrosão através da técnica eletroquímica polarização linear, com extrapolação de Tafel. O inibidor comercial agindo isoladamente mostrou-se mais eficiente no combate à corrosão do que em microemulsão quando não houve borbulhamento de CO2. Quando ocorreu a saturação da solução de trabalho com CO2, observou-se uma elevação da inibição ao misturar-se o aditivo comercial com a microemulsão. Também se constatou que o excesso de CO2 dissolvido na solução de trabalho implicou em uma elevação da taxa de corrosão, comparado aos ensaios análogos realizados na ausência do borbulhamento contínuo de CO2. Os ensaios foram realizados em concentrações de inibidores de 10, 20, 40, 100, 200 e 400 ppm. As melhores eficiências foram observadas nos ensaios com concentração de 40 ppm, na ausência do borbulhamento, e 200 ppm, quando o ensaio foi realizado na presença de borbulhamento com CO2. Os dados experimentais se ajustaram ao modelo de Langmuir, sugerindo a formação de um filme de monocamadas.
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RAILSON CARLOS SOUZA DA LUZ
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FLUIDOS DE PERFURAÇÃO AQUOSOS: A contribuição da goma xantana e carboximetilcelulose no controle de filtrado
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Leader : ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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MAURICIO RODRIGUES BORGES
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ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
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ROSANGELA REGIA LIMA VIDAL
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TATIANA DE CAMPOS BICUDO
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Data: 18 août 2014
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Este trabalho objetiva avaliar a influencia da goma xantana e carboximetilcelulose (CMC) no processo de filtração dos fluidos de perfuração base água, considerando as mudanças conformacionais sofridas pelos polieletrólitos com a adição do sal (NaCl) em diferente concentrações (0,17; 0,34 e 0,51). Foi também avaliado o comportamento do fluido com a adição do carbonato de cálcio (CaCO3). Procurando um melhor entendimento entre os polímeros utilizado e o CaCO3, as analises de adsorção polimérica foram realizadas por meio de um método de depleção. A maior porcentagem de adsorção da Goma Xantana neste material pode justificar a formação de um reboco fino e impermeável para fluidos de perfuração que contenham esse polímero.
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SUEILHA FERREIRA DE ANDRADE DE PAULA
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Determinação da energia de ativação e pureza de medicamentos de referência, genérico e similar utilizando técnicas termoanalíticas.
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Leader : NEDJA SUELY FERNANDES
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ELIANE GONÇALVES DE ARAÚJO
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MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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NEDJA SUELY FERNANDES
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SULENE ALVES DE ARAUJO
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Data: 28 août 2014
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Neste trabalho, os medicamentos de referência, genérico e similar com os princípios ativos Ácido Acetil Salicílico, Paracetamol, captopril, hidroclorotiazida e mebendazol foram adquiridos em farmácias locais e estudados por Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). A decomposição térmica foi avaliada objetivando obter a partir do Método de Ozawa a energia de ativação, em atmosfera inerte (de nitrogênio), utilizando três razões de aquecimento distintas (5, 10 e 20 oC min-1). A formulação farmacêutica do AAS de referência foi o único que apresentou perfil termogravimétrico diferente dos demais (genérico e similar) indicando, provavelmente interação entre os excipientes e o princípio ativo. Foi observado no gráfico do log da razão de aquecimento pelo inverso da temperatura que não houve linearidade dos dados, isto é, não houve correlação entre os percentuais de perda de massa e a energia de ativação envolvida na decomposição térmica da formulação farmacêutica do AAS de referência. A análise por calorimetria exploratória diferencial foi realizada em atmosfera de nitrogênio, com razão de aquecimento de 10°C min-1. Na análise destes mesmos medicamentos, os dados das curvas encontradas sobre o ponto de fusão foram, exceto para a hidroclorotiazida, são condizentes com a literatura. A hidroclorotiazida apresentou um ponto de fusão bastante inferior ao encontrado na literatura, o que pode ser justificado devido à interação do princípio ativo com o excipiente lactose. No estudo da pureza, utilizando a equação de Van’t Hoff , os medicamentos de hidroclorotiazida de referência e mebendazol de referência, genérico e similar apresentaram teor de impureza acima do limite estabelecido nesta equação que deve ser superior a 2,5 % mol.
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ROBERTA TALITA STOPILHA
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Obtenção e caracterização de complexos polieletrolíticos de quitosana e poli (metacrilato de sódio)
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Leader : JOSE LUIS CARDOZO FONSECA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ALCIDES DE OLIVEIRA WANDERLEY NETO
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JOSE LUIS CARDOZO FONSECA
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JULIANA DE SOUZA NUNES
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Data: 5 sept. 2014
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Os complexos polieletrolíticos nanoparticulados foram obtidos usando quitosana e poli(metacrilato de sódio). A formação dos complexos foi avaliada por turbidimetria, condutometria, viscosimetria e espalhamento dinâmico da luz. A presença de excesso de cargas positivas pode ser evidenciada através da análise do potencial zeta. O diâmetro das partículas foi caracterizado pela técnica de espalhamento dinâmico da luz e a morfologia por microscopia de força atômica. Em todos os experimentos uma mudança abrupta de comportamento foi evidenciada no intervalo de razão molar (grupos carboxilato/amino) entre 0,7-0,8. Essas mudanças de comportamento puderam ser relacionadas com uma proposta de mecanismo de formação dos complexos polieletrolíticos, baseada na redução das dimensões macromoleculares dos aglomerados de complexos polieletrolíticos solúveis seguidos de segregação de fase.
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ANTÔNIO MARQUES DE OLIVEIRA JÚNIOR
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Staining tests on blood extensions with the use of artificial dyes used in industry
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Leader : ROBSON FERNANDES DE FARIAS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ROBSON FERNANDES DE FARIAS
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BRAULIO SILVA BARROS
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GEORGE QUEIROZ DE BRITO
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ZEFA VALDIVINA PEREIRA
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Data: 8 sept. 2014
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Research points to a drop in the mortality of patients who had faster diagnosis of hematological diseases. In all fields of medicine over the past few decades have been accompanied by a greater understanding of the biochemical, physiological and monological processes involved in the formation and function of normal blood cells and the disorders that can occur in different diseases. The work carried out had as objective main evaluate the chemical affinity and possibilities of artificial dyes: bright blue, blue indosol, rhodamine B and the violet crystal, along with Leishman, standard dye used in the laboratory routine in hematology, come to be used also as dye solutions in blood cells , where one of them, the violet crystal, showed higher affinity in the staining of leukocytes or blood cells white, thus also contributing to the coloration and consequently to the identification of hematological cells from the analysis of smears blood on glass slides observed by the technique of microscopy optics.
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CARLOS ANTÔNIO DE ALBUQUERQUE PINHEIRO
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ALQUILAÇÃO DE TOLUENO COM PROPENO, ATRAVÉS DE COMPLEXO DE FE(II) BETA-DIIMINA HOMOGÊNEO E HETEROGENEIZADO EM MCM41, ALMCM41 E SBA15
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Leader : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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LUIZ HENRIQUE DA SILVA GASPAROTTO
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TIAGO PINHEIRO BRAGA
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EDUARDO NICOLAU DOS SANTOS
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KATIA BERNARDO GUSMÃO
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Data: 25 sept. 2014
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Este trabalho descreve a síntese e aplicação de catalisadores de ferro homogêneos e heterogeneizados na reação de alquilação do tolueno com propeno, empregando planejamento de experimentos.
O complexo homogêneo foi obtido através da síntese do ligante orgânico seguida da complexação de cloreto de ferro(II).
Quanto aos complexos heterogeizados, inicialmente foram sintetizados suportes inorgânicos (SBA-15, Al-MCM41 e MCM-41). Em seguida sintetizou-se novamente o ligante orgânico, que através de funcionalização com o cloropropiltrimetoxisilano (CPTMS), foi ancorado ao suporte previamente calcinado. A estes ligantes ancorados, foi complexado cloreto de ferro(II)solubilizado em THF.
A caracterização do ligante orgânico foi realizada através de ressonância magnética nuclear (RMN) e espectrometria na região do infravermelho (IV). Os suportes foram submetidos a difratometria de raio-x (DRX), isoterma de adsorção de nitrogênio (antes e depois do ancoramento), termogravimetria e IV. Quanto ao conteúdo metálico, foi observado através de espectrofotometria de absorção atômica (AAS).
Os complexos foram testados em reações catalíticas empregando-se EASC (sesquicloreto de etilalumínio) como co-catalisador em reator de aço, sob agitação mecânica. As condições reacionais variaram entre 4 e 36 ºC, uma razão alumínio/ferro de 100 à 300, sempre sob 6 atmosferas de pressão e com 30 minutos de tempo reacional. Os produtos das reações catalíticas foram analisados através de cromatografia gasosa.
Os catalisadores se mostraram ativos tanto em meio homogêneo como heterogeneizados nos suportes. Em algumas condições, os complexos catalíticos suportados apresentaram melhores atividades que o homogêneo, com valores de até 7,48 x 103 h-1.
Adicionalmente, foi possível determinar uma equação, para o sistema homogêneo, que relaciona a quantidade de produto em função da temperatura reacional.
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FERNANDA SAADNA LOPES DA COSTA
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CARTAS DE CONTROLE MULTIVARIADAS PARA O MONITORAMENTO SIMULTÂNEO DO TEOR DE ISONIAZIDA E RIFAMPICINA EM UMA FORMULAÇÃO FARMACÊUTICA EMPREGANDO A ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO PRÓXIMO.
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Leader : KASSIO MICHELL GOMES DE LIMA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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KASSIO MICHELL GOMES DE LIMA
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TATIANA DE CAMPOS BICUDO
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ARNOBIO ANTONIO DA SILVA JUNIOR
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ROMA TAULER FERRÉ
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WERICKSON FORTUNATO DE CARVALHO ROCHA
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Data: 27 oct. 2014
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O controle estatístico de processos é uma estratégia que tem sido cada vez mais utilizada para o monitoramento on-line de processos industrias, no qual a principal ferramenta utilizada são as cartas de controle, que podem ser univariadas ou multivariadas, de acordo com o número de variáveis envolvidas no monitoramento. Basicamente, as cartas de controle são gráficos estatísticos que possuem uma faixa de tolerância limitada pelas linhas superior e inferior, calculadas com base no desvio padrão das amostras em condições de controle. Este trabalho apresenta a aplicação de cartas de controle multivariadas baseadas em duas filosofias: no vetor NAS (do inglês, Net Analyte Signal) e na análise de componentes principais (do inglês, Principal Component Analysis), utilizando a espectroscopia no infravermelho próximo (NIR, do inglês, Near Infrared) no monitoramento simultâneo de teor dois princípios ativos (APIs), isoniazida e rifampicina, em formulações farmacêuticas produzidas pelo NUPLAM (Núcleo de Pesquisa em Alimentos e Medicamentos) da UFRN. As cartas foram construídas utilizando amostras provenientes de um planejamento experimental e da linha de produção do NUPLAM. As cartas de controle via escores de PCA para o monitoramento simultâneo dos dois APIs apresentaram taxas de acerto acima de 92% na classificação das amostras de calibração e validação, e 100% de acerto na previsão. As cartas via NAS para isoniazida obtiveram 100% de acerto na classificação das amostras da calibração e previsão. As cartas NAS para rifampicina obtiveram taxas de acerto acima de 90,0% na calibração e previsão. A partir dos resultados obtidos, evidencia-se a aplicabilidade das cartas de controle multivariadas para o controle de processos de uma indústria farmacêutica, diminuindo custo e tempo de análise, gerando menos resíduos e consequentemente, otimizando o processo de controle de qualidade.
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RICARDO FERNANDES DOS SANTOS
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DESENVOLVIMENTO DE PASTAS CIMENTANTES CONTENDO NANOSSÍLICA COMO MATERIAL ESTENDEDOR PARA APLICAÇÃO EM FASES INICIAIS DE POÇOS PETROLÍFEROS SUBMETIDAS A BAIXAS TEMPERATURAS.
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Leader : JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ELEDIR VITOR SOBRINHO
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JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
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RODRIGO CESAR SANTIAGO
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Data: 30 oct. 2014
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A melhoria no desempenho de aglomerantes hidráulicos, a base de cimento Portland, consiste na seleção e aplicação criteriosa de materiais que promovam uma maior durabilidade e redução de custos com manutenção. Existe uma grande variedade de aditivos químicos utilizados em pastas de cimento Portland para cimentação de poços petrolíferos. Estes são projetados para se trabalhar em temperaturas abaixo de 0 ° C (em zonas congeladas da terra) a 300 ° C (na recuperação térmica e poços geotérmicos); faixas de pressão próximas a ambiente (em poços rasos) até mais de 200 MPa (em poços profundos). Sendo assim, os aditivos tornam possível a adequação das pastas de cimento para aplicação em diversas condições. Dentre os materiais utilizados, em pastas de cimento Portland, para poços petrolíferos, os de escala nanométrica vêm sendo aplicados com bons resultados. A nanossílica, constituída por uma dispersão de partículas de SiO2, em escala nanométrica, quando utilizada em sistemas de cimento melhora as características plásticas e mecânicas do material endurecido. Essa dispersão é comercialmente utilizada como material de preenchimento, modificador de propriedades reológicas e/ou em recuperação de processos da construção civil. Também é usada em muitas formulações de produtos, como tintas, plásticos, borrachas sintéticas, adesivos, selantes ou materiais isolantes. Com base no exposto, este trabalho tem como objetivo avaliar a atuação da nanosílica como, aditivo estendedor, e melhorar o desempenho de pastas de cimento submetidas a baixas temperaturas (5°C ± 3°C), para aplicação em fases iniciais de poços petrolíferos marítimos. Foram formuladas pastas de cimento, com densidades 11,12 e 13 ppg, e concentrações de 0; 0,5;1,0 e 1,5 % . As pastas foram submetidas a baixas temperaturas (5°C ± 3°C) e, sua avaliação, realizada através da ensaios reológicos, estabilidade, água livre e resistência à compressão, de acordo com os procedimentos estabelecidos pela API SPEC 10A. Também foram realizados ensaios de caracterização térmica (TG/DTA) e cristalográfica (DRX). O uso da nanossílica promoveu redução de 30% do volume de água livre e aumentou o valor da resistência à compressão em 54,2 %, em relação à pasta padrão. Desta forma, a nanossílica se apresentou como um material promissor para aplicação em pastas de cimento utilizadas em fases iniciais de poços petrolíferos com baixas temperaturas.
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LUANA MÁRCIA BEZERRA BATISTA
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CARACTERÍSTICAS ESTRUTURAIS E FOTOCATALÍTICAS DO COMPÓSITO OXIHIDRÓXIDO DE NIÓBIO/VERMICULITA.
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Leader : ANA PAULA DE MELO ALVES
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ANA PAULA DE MELO ALVES
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ANTONIO SOUZA DE ARAUJO
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FRANCISCO LAERTE DE CASTRO
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RENNIO FELIX DE SENA
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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Data: 31 oct. 2014
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A preparação de materiais nanoestruturados usando argilas naturais como suporte, vem sendo estudada na literatura, em virtude das mesmas serem encontradas na natureza e, como consequência, apresentarem um baixo preço. Geralmente as argilas servem como suportes para óxidos metálicos aumentando a quantidade de sítios ativos presentes na sua superfície, e assim, podem ser aplicadas para os mais variados fins como adsorção, catálise e fotocatálise. Uns dos materiais que atualmente estam em destaque são os compostos de nióbio, em especial os óxidos, por suas características como elevada acidez, rigidez, insolubilidade em água, propriedades oxidativas e fotocatalíticas, e pelo nióbio ser um dos metais mais abundantes do Brasil. Neste cenário, o trabalho teve como objetivo unir esses dois materiais preparando um material compósito oxihidróxido de nióbio (NbO2OH)/argila vermiculita sódica e avaliar sua eficácia com relação à argila natural (V0) e ao NbO2OH. O compósito foi preparado através do método de precipitação-deposição, e em seguida caracterizado por DRX, IV, EDS, TG/DTG, MEV, adsorção/dessorção de N2 e investigação da distribuição de carga. A aplicação do material NbO2OH/V0 foi dividida em duas etapas: a primeira através dos métodos de adsorção e oxidação e a segunda por meio da oxidação fotocatalítica usando a irradiação solar. Os estudos de adsorção, oxidação e oxidação fotocatalítica foram monitorados com relação a porcentagem de remoção da cor do corante azul de metileno (AM) através da espectroscopia de UV-Vis. Os resultados de DRX evidenciaram uma diminuição da reflexão d(001) argila após modificação; o IV indicou a presença tanto da argila quanto do oxihidróxido de nióbio ao apresentar as bandas em 1003 cm-1 referente ao estiramento Si-O e as bandas 800 cm-1 ao estiramento Nb-O. A presença do nióbio foi confirmada também por EDS que indicou quantidade 17 % em massa do metal. A análise térmica constatou a estabilidade térmica do compósito em 217 ºC e as micrografias mostraram que houve diminuição no tamanho das partículas e parcial delaminação da argila confirmando os resultados do DRX. A investigação da carga superficial do NbO2OH/V0 constatou que o material apresenta uma superfície heterogênea com cargas negativas baixa, média e elevada. O teste de adsorção mostrou que o compósito NbO2OH/V0 apresentou maior capacidade adsortiva conseguindo remover 56 % da cor do AM, enquanto o material V0 removeu apenas 13 % e o NbO2OH não apresentou capacidade adsortiva em virtude da formação de agregados-H. A porcentagem de remoção da cor do corante para os testes de oxidação apresentou pouca diferença com relação a adsorção, sendo 18 e 66 % de remoção da cor do corante para V0 e NbO2OH/V0, respectivamente. O material NbO2OH/V0 apresentou excelente atividade fotocatalítica conseguindo remover em apenas 180 minutos 95,5 % da cor do AM comparado a 41,4 % da V0 e 82,2 % do NbO2OH, comprovando a formação de um novo compósito com propriedades distintas dos seus precursores.
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BRENO GUSTAVO PORFIRIO BEZERRA
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DETERMINAÇÃO DE Cd, Pb, e Tl EM AMOSTRAS DE ÁGUA PRODUZIDA SUBMETIDAS AO MÉTODOS DE EXTRAÇÃO / PRÉ CONCENTRAÇÃO BASEADO NO FENÔMENO DO PONTO NUVEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA DE ALTA RESOLUÇÃO COM FONTE CONTINUA E ATOMIZAÇÃO EM FORNO DE GRAFITE
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Leader : DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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RENNAN GEOVANNY OLIVEIRA ARAUJO
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TATIANE DE ANDRADE MARANHAO
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Data: 3 nov. 2014
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A água produzida representa um grande problema associado com a atividade de extração de óleo bruto. O monitoramento dos níveis de metais nos resíduos é constante e requer a utilização de técnicas analíticas sensíveis. No entanto, a determinação de elementos traços muitas vezes pode exigir etapa de pré-concentração. O objetivo deste trabalho é desenvolver um método analítico simples e rápido para a extração e pré-concentração baseada no fenômeno de extração no ponto nuvem para a determinação do Cd, Pb e Tl em água produzida amostras por HR- CS GF AAS. Planejamento Box Behnken foi usado para obter a condição ideal de extração dos analitos. Os fatores avaliados foram: concentração do agente complexante (o,o-dietilditilfosfato amônio, DDTP), a concentração do ácido clorídrico e concentração do surfactante (Triton X -114). A condição ideal de extração foi obtida com: 0,6% m/v DDTP, HCl 0,3 mol L-1 e 0,2% m/v de Triton X - 114 para o Pb; 0,7% m/v DDTP, HCl 0,8 mol L-1 e 0,2% m/v Triton X-114 para Cd. Para o Tl foi evidenciado que melhor condição de extração se dá com ausência de DDTP, as condições de extração foram então HCl 1,0 mol L-1 e 1,0% m/v de Triton X - 114. Os limites de detecção para o método proposto, foram 0,02 µg L-1, 0,004 µg L-1 e 0,06 µg L-1 para o Pb, Cd e Tl, respectivamente. Os fatores de enriquecimento foram superiores a 9 vezes. O método foi aplicado para a água produzida da bacia Potiguar, e testes de adição/recuperação foram realizados e valores superiores a 81% a 120% foram obtidos.
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RENATO PEREIRA PINTO DANTAS
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ESTUDO DA INCORPORAÇÃO DE RESÍDUOS DE PERFURAÇÃO PARA APLICAÇÃO EM CIMENTAÇÃO DE POÇOS DE PETRÓLEO.
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Leader : JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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FABÍOLA DIAS DA SILVA CURBELO
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JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
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LUCIENE DA SILVA SANTOS
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RENATA MARTINS BRAGA
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Data: 19 déc. 2014
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Durante a perfuração de poços de petróleo e gás natural, são gerados resíduos sólidos, líquidos e gasosos. Esses fragmentos são denominados cascalhos, que são carreados para a superfície através do fluido de perfuração, que além de carrear esse cascalho tem a função de resfriar a broca, manter a pressão interna do poço, dentre outras. Esse cascalho torna-se um resíduo sólido bastante poluente, pois tem incorporado além do fluido de perfuração, que possui vários aditivos químicos nocivos ao meio ambiente, alguns metais pesados também danosos, tais como chumbo. Com o intuito de tornar as atividades menos nociva ao meio ambiente as indústrias vêm desenvolvendo processos cada vez mais sustentáveis. Atualmente, estão sendo estudadas inúmeras técnicas para mitigar problemas gerados com resíduos de perfuração, tais como adição do cascalho na composição de tijolos solo-cimento para construção em alvenaria, adição do cascalho nas matrizes argilosas para a fabricação de tijolos maciços de alvenaria e blocos cerâmicos e coprocessamento do cascalho na fabricação do cimento. Desta forma, o presente trabalho tem como objetivo incorporar o cascalho oriundo da perfuração em pastas de cimento utilizadas durante as operações de cimentação de poços de petróleo. Esse emprego será realizado visando substituir o cimento na pasta de cimento, com isso o cascalho após moagem apresentou tamanho médio de partículas na ordem de 86 mm e estrutura cristalina contendo fases do tipo quartzo e calcita, característicos da formação Pendência. Foi formulada e preparada uma pasta de cimento, com densidade 13lb/gal, contendo diferentes concentrações de cascalho. Os testes de água livre apresentaram valores inferiores a 5,9% e o modelo reológico que melhor descreveu o comportamento das misturas foi o de potência. Os resultados de resistência à compressão (10,3 Mpa) e estabilidade (Dr< 0,5 lb/gal), apresentaram valores dentro do estabelecido por procedimentos operacionais. Assim sendo, o cascalho oriundo da perfuração pode ser utilizado como adição em pastas de cimento Portland para poços petrolíferos, como forma de reaproveitamento deste resíduo e redução do custo da pasta de cimento.
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ANGELO ARAUJO SOARES
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AVALIAÇÃO DE COMPATIBILIDADE ENTRE PASTA DE CIMENTO E FLUIDO DE PERFURAÇÃO NÃO-AQUOSO UTILIZADOS EM POÇOS PETROLÍFEROS
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Leader : JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ALCIDES DE OLIVEIRA WANDERLEY NETO
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ALFREDO ISMAEL CURBELO GARNICA
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JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
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RENATA MARTINS BRAGA
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Data: 29 déc. 2014
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A cimentação de poços constitui uma das etapas de maior impacto sobre a vida produtiva de um poço de petróleo, pois uma cimentação bem sucedida garante a estabilidade mecânica do revestimento e assegura o isolamento das zonas perfuradas. Entretanto caso ocorra interações entre a pasta de cimento e o fluido de perfuração, as reações de hidratação podem ser comprometidas e o processo de cimentação ineficiente. Desta forma, foi realizado o estudo de compatibilidade de formulações de um fluido de perfuração não aquoso e uma pasta de cimento. Utilizou-se o procedimento do teste de compatibilidade conforme estabelecidos pela API Spec 10A o qual inclui a determinação das propriedades reológicas, tempo de espessamento, estabilidade e resistência à compressão. Realizou-se análises de microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X das misturas obtidas pelo teste de compatibilidade após a cura em banho termostático na temperatura de poço de 125 F. O teste de compatibilidade não apresentou mudanças visuais nas propriedades da pasta de cimento, como sedimentação e/ou separação de fases. Entretanto, após a adição de fluido de perfuração à pasta de cimento houve um aumento no valor da viscosidade plástica, do limite de escoamento e da força gel. Dentre os principais fatores causadores pode-se citar: a reação química dos componentes presentes no fluido de perfuração com os constituintes químicos do cimento, como o emulsificante primário, o agente óleo molhante e a parafina. Houve uma redução da resistência mecânica da pasta de cimento de 11% e 59% após adição de 5% e 25% de fluido de perfuração respectivamente. O teste de espessamento demonstrou que o agente óleo molhante possui ação aceleradora do tempo de pega. A estabilidade da pasta de cimento é prejudicada à medida que ocorre aumento da contaminação da pasta de cimento. Obteve-se de acordo com a difração de raios-X a formação da portlandita e silicato de cálcio nas amostras contaminadas. Estas estruturas foram comprovadas pelas análises de MEV, bem como a formação de microcavidades na pasta de cimento curada. As microcavidades, formadas pela estabilização da emulsão do fluido de perfuração na pasta de cimento, estão relacionadas à redução da resistência mecânica da pasta de cimento. O estudo da compatibilidade entre a pasta de cimento e o fluido de perfuração não aquoso é um teste fundamental para prever os efeitos que uma contaminação pode ocasionar as propriedades químicas de interface de uma pasta de cimento.
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Thèses |
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MONICA RODRIGUES DE OLIVEIRA
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Eficiência de extração de cobre e níquel utilizando sistemas microemulsionados bifásicos e trifásicos
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Leader : TEREZA NEUMA DE CASTRO DANTAS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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TEREZA NEUMA DE CASTRO DANTAS
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DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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EDUARDO LINS DE BARROS NETO
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ANTONIO EDUARDO CLARK PERES
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MARCIANO HENRIQUE DE LUCENA NETO
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Data: 23 janv. 2014
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O impacto ambiental gerado pelo descarte de efluentes industriais carregados de metais pesados impõe a necessidade do tratamento desses rejeitos, uma vez que são tóxicos e não biodegradáveis, podendo causar sérios danos a população e ao meio ambiente. O processo de extração de cátions metálicos utilizando microemulsões é eficaz quando acontece em WII, onde a fase microemulsionada encontra-se em equilíbrio com uma fase aquosa em excesso. No entanto, a microemulsão formada neste sistema possui uma maior quantidade de matéria ativa quando comparada ao equilíbrio de WIII (microemulsão em equilíbrio com uma fase aquosa e outra oleosa em excesso), ainda pouco estudado, motivando, assim, o desenvolvimento de um estudo comparativo da eficiência de extração dos íons Cu2+ e Ni2+ por sistemas microemulsionados bifásicos e trifásicos (WII e WIII). Os constituintes utilizados nos sistemas de extração foram: OCS (Tensoativo), n-Butanol (Cotensoativo), querosene (Fase Oleosa) e soluções sintéticas de CuSO4.5H2O e NiSO4.6H2O com NaCl 2% (Fases Aquosas). Foram obtidos os diagramas de fases pseudoternários e os sistemas microemulsionados foram caracterizados através das técnicas de tensão superficial, tamanho de partículas e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A concentração dos íons após a extração foi determinada por espectrometria de absorção atômica. O estudo da extração dos cátions metálicos Cu2+ e Ni2+ na região de WIII contribuiu para um melhor entendimento dos processos de extração por microemulsão, elucidando os vários comportamentos apresentados na literatura para estes sistemas. Além disso, uma vez que houve uma alta eficiência de extração, similar aos sistemas de Winsor II, o sistema trifásico (WIII), por apresentar uma menor quantidade de tensoativo e cotensoativo, e um menor volume de fase aquosa após a extração, levou a uma maior concentração do metal, representando uma vantagem econômica e tecnológica do processo. Assim, a extração em sistema trifásico é viável e, apesar dos percentuais de extração em WII e WIII serem semelhantes, o sistema de WIII leva a uma maior concentração do metal na fase extrato. O presente trabalho mostrou, ainda, que a etapa de reextração para os sistemas em WIII é mais eficaz pois, diferentemente da extração em Winsor II, ela é realizada na fase oleosa, onde está depositado o complexo metal/tensoativo, regenerando somente o tensoativo que complexa com o metal na fase orgânica, e não todo o tensoativo utilizado, como é o caso do equilíbrio em Winsor II. Este fato viabiliza a reutilização da fase microemulsão no processo de extração, diminuído os custos de regeneração do tensoativo.
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OLDEMAR RIBEIRO CARDOSO
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Entendendo as propriedades do arenito Botucatu e sua utilização como meio poroso para estudos envolvendo o deslocamento de fluidos poliméricos
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Leader : ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
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JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
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ANA MARIA DA SILVA MAIA
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LUCIANA VIANA AMORIM
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ROSANGELA REGIA LIMA VIDAL
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Data: 21 févr. 2014
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Embora com considerável grau de aproximação, os plugs de rochas têm sido, nas últimas décadas, uma forte ferramenta para estudos referentes ao entendimento das relações rocha/fluido, especialmente nos processos de recuperação de petróleo. Vários têm sido os trabalhos onde os plugs são utilizados das mais diversas formas e para as mais diversas finalidades. Estudos voltados à recuperação aumentada (ou melhorada) de petróleo, onde polímeros são avaliados segundo sua capacidade de aumentar a viscosidade do meio aquoso, evitando a formação de caminhos preferenciais e aumentando a capacidade de “varrer” áreas inacessíveis, tem recebido grande destaque. A formatação de produtos cuja finalidade é a de promover bloqueios em áreas de alta permeabilidade, assim como de controladores ou inibidores de corrosão e incrustação e de hidratos, também necessita de estudos no meio poroso, antes de serem empregados em operações de campo. O objetivo do presente estudo foi a análise e comparação entre os arenitos Berea e Botucatu, envolvendo os problemas referentes à perda de permeabilidade, sensibilidade à água ou, ainda, perda de condutividade hidráulica, devido à presença de argilas expansíveis ou não expansíveis. Vários volumes porosos de água do mar sintética foram deslocados através do meio poroso de formações Berea e Botucatu. Observou-se que mesmo os plugs de Berea, sem argilas expansíveis em sua composição, tinham suas permeabilidades reduzidas, logo que a salinidade da salmoura atingisse um limite inferior. Como esperado, o mesmo aconteceu com as amostras de arenito Botucatu, no entanto, neste caso, a sensibilidade à baixa salinidade foi mais acentuada. Em uma segunda fase, a investigação foi focada no comportamento do arenito Botucatu frente à injeção de soluções poliméricas diluídas, onde foram estudadas as principais relações de interesse para o estudo das interações rocha/fluido, como redução de mobilidade da água, os fatores de resistência e de resistência residual, a adsorção/dessorção dos polímeros e a relação entre o tamanho médio das moléculas dos polímeros e o tamanho médio dos poros do arenito. Uma vez que o objetivo do presente trabalho foi o de verificar um comportamento do arenito Botucatu que viesse ser muito discrepante daqueles que normalmente se encontra em outros arenitos, sobretudo o arenito Berea, foram utilizados quatro polímeros divididos basicamente em dois grupos. No primeiro foram utilizadas poliacrilamidas de alta massa molar média (106) e com duas diferentes densidades de cargas e, no segundo, as poliacrilamidas, também com alta massa molar, apresentavam grupos com caráter hidrofóbico inseridos em sua cadeia. Os estudos foram desenvolvidos à temperatura de 25°C e 55 °C e todas as soluções poliméricas foram preparadas em água do mar sintética (AMS) à concentração de 1500 ppm (1,5g/L). Os resultados mostraram que os dados obtidos com arenito Botucatu como meio poroso em quase nada diferem dos resultados obtidos quando o meio poroso é o arenito Berea.
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DANIEL FREITAS FREIRE MARTINS
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Estudo integrado do potencial fitorremediador da Eichhornia crassipes em ambientes naturais e sua utilização para obtenção de extratos protéicos.
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Leader : MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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KLECIA MORAIS DOS SANTOS
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LUIZ DI SOUZA
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MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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NEDJA SUELY FERNANDES
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RAFAEL OLIVEIRA BATISTA
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SUELY SOUZA LEAL DE CASTRO
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Data: 24 févr. 2014
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Este trabalho teve como objetivo analisar o potencial fitorremediador da Eichhornia crassipes em ambientes naturais, otimizar o processo de extração da proteína bruta do tecido vegetal e obter e caracterizar a mesma com o intuito de determinar sua viabilidade de uso em substituição as fontes proteicas de rações animais e/ou humana. Para isso, determinou-se na água do Rio Apodi/Mossoró a concentração de íons amônio, nitrito, nitrato, cálcio, magnésio, potássio, ferro, cobre, manganês, zinco, níquel, cobalto, sódio, alumínio, cádmio, chumbo e cromo total; Determinou-se no tecido vegetal das macrófitas aquáticas da espécie Eichhornia crassipes presentes no Rio Apodi/Mossoró o teor de umidade, cinzas, cálcio, magnésio, potássio, ferro, cobre, manganês, zinco, níquel, cobalto, sódio, alumínio, cádmio, chumbo, cromo total, nitrogênio total e proteína bruta; Determinou-se também o fator de translocação e bioacumulação de todos os elementos quantificados; Desenvolveu-se e otimizou-se o procedimento de extração da proteína bruta utilizando como base o método isoelétrico e um planejamento fatorial 24 com repetição; Extraiu-se e caracterizou-se o extrato obtido através da determinação do teor de umidade, cinzas, magnésio, potássio, ferro, cobre, manganês, zinco, níquel, cobalto, sódio, cádmio, nitrogênio total e proteína bruta. E, por fim, caracterizou-se também o extrato proteico utilizando Análise Termogravimétrica (TG/DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de Infravermelho (FT-IR) e Eletroforese em gel de poliacrilamida (SDS-PAGE) para avaliar as suas massas molares. Desta forma, de acordo com os resultados obtidos para os fatores de translocação e bioacumulação constata-se que a macrófita pode ser utilizada como agente fitorremediador em ambientes naturais de todos os elementos quantificados. Constatou-se ainda que método desenvolvido de extração e precipitação de proteínas foi satisfatório para o objetivo do trabalho, onde obteve-se as melhores condições de extração e precipitação das proteínas como sendo: pH de extração igual a 13,0; temperatura de extração igual a 60°C; tempo de reação igual a 30 minutos; e pH de precipitação igual a 4,0. Quanto ao extrato obtido, os teores de nitrogênio total e proteína bruta quantificados foram superiores aos encontrados na planta, chegando a aumentar o teor de proteína bruta cerca de 216,88% em relação ao teor quantificado no tecido vegetal da macrófita. Os teores de níquel e o cádmio foram os únicos que se apresentaram abaixo do limite de detecção do equipamento utilizado. A análise eletroforética permitiu observar que o extrato proteico obtido é constituído de cadeias polipeptídicas de baixo pelo molecular e fitoquelatinas, com bandas de 6 e 15 kDa. As análise de TG/DTG, DSC e FT-IR permitiram constatar semelhanças existentes no conteúdo proteico dos extratos obtidos a partir de diferentes pontos de coleta e partes da planta em estudo, bem como da proteína de soja comercial e da caseína. Por fim, com base em todas essas constatações, conclui-se que o extrato obtido no presente trabalho pode ser utilizado em substituição às fontes proteicas de rações animais devendo, antes disso, ser testado a sua digestibilidade. Quanto a suplementação humana, é preciso a realização de mais testes associados a otimização do processo no sentido de remoção componentes indesejáveis e constante monitoramento do corpo aquático e da matéria-prima utilizada.
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KALINE ARRUDA DE OLIVEIRA SANTOS
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Obtenção de organovermiculitas utilizando tensoativos e microemulsões e suas aplicações na separação de isômeros do Xileno
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Leader : TEREZA NEUMA DE CASTRO DANTAS
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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MARCIANO HENRIQUE DE LUCENA NETO
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NEDJA SUELY FERNANDES
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RICARDO HENRIQUE DE LIMA LEITE
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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TEREZA NEUMA DE CASTRO DANTAS
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Data: 27 févr. 2014
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Os processos de separação são atividades bastante difundidas na indústria, principalmente na indústria química, e que sofrem frequentes mudanças com o objetivo de melhorar o desempenho, o rendimento e a viabilidade desses processos de separação. Os isômeros do xileno são compostos derivados do petróleo, cuja estrutura química é formada por um único anel benzênico e dois grupos metílicos ligados ao anel em três posições diferentes. Devido às suas importantes aplicações industriais, em especial na indústria de plásticos, diversos estudos são desenvolvidos, voltados para a utilização de novos materiais, com o objetivo de resolver antigos problemas e melhorar os processos de separação destes isômeros. Os tensoativos são compostos orgânicos versáteis, por possuírem em uma única molécula, dupla afinidade química, ou seja uma parte da molécula é formada por uma cadeia hidrocarbônica (linear, ramificada ou mista) hidrofóbica, e a outra parte contém grupos polares e hidrofílicos e podem ser aplicados na organofilização de argilas. A microemulsão é uma mistura microheterogenea constituída de tensoativo, óleo (solvente apolar) e uma fase aquosa, às vezes na presença de um cotensoativo, álcool de cadeia curta, que apresenta estabilidade termodinâmica, transparente e com alto poder de solubilização. A vermiculita é um argilomineral com elevada capacidade de troca de cátion e estrutura cristalina expansível. Neste trabalho foram produzidas organovermiculitas com os tensoativos iônicos cloreto de dodecilamômio (DDAC) e brometo de cetiltrimetilamonio (C16TAB) a partir de soluções de tensoativos, como também a partir de microemulsão com o tensoativo DDAC, visando utilizá-las para promover a separação de misturas binárias de isômeros do xileno (orto- e meta-xileno). Foram utilizadas diferentes técnicas analíticas para a caracterização da microemulsão utilizada e dos novos materiais produzidos. A microemulsão utilizada é rica em água e possui diâmetro médio de partículas de 0,92 nm. A vermiculita utilizada possui uma capacidade de troca catiônica de 172 meq/100g e na sua composição o cátion majoritário o magnésio (24,25%). A análise de TG comprovou que até 220ºC as organovermiculitas DDAC M1 possuem maior estabilidade térmica que a vermiculita sódica. Através de DRX foi comprovado o aumento no espaço basal de 1,48 nm para 3,59 nm (valor máximo obtido). Os ensaios de separação, foram realizados em colunas de vidro e utilizadas três misturas binárias de xileno (orto-xileno e meta-xileno). Os resultados comprovaram um aumento da afinidade química da organovermiculita com a mistura de hidrocarbonetos e a sua preferência pelo orto-xileno. Com o objetivo de otimizar os ensaios de separação foi realizado dois planejamentos fatoriais 22 com triplicata no ponto central. Os resultados comprovaram que para a separação dos isômeros a concentração da mistura inicial dos isômeros e a massa de organovermiculita utilizada são parâmetros significativos para uma boa separação. Utilizando uma mistura inicial com 66,6% de orto-xileno e 33,3% de meta-xileno após o contado com a organovermiculita (DDAC M1) foi obtida fração, cuja concentração foi de 57,52% em meta-xileno.
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CASSIA MIRIAM LUCAS DA SILVA
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Modificação de filmes do compósito alginato de sódio-poli(etileno glicol)-glicerol com óxidos de tungstênio e titânio: Interações físicas que influenciam no transporte de carga.
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Leader : MARIA GORETTE CAVALCANTE
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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MARIA GORETTE CAVALCANTE
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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JOSE ALZAMIR PEREIRA DA COSTA
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SUELY SOUZA LEAL DE CASTRO
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Data: 28 févr. 2014
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A associação entre polímeros e sais iônicos, por interação física, é uma forma eficiente de preparação de filmes com interessantes propriedades mecânica e elétrica. Embora a combinação física entre os polímeros e os sais e a obtenção de filme autossustentável pelo método de evaporação possa ser facilmente conseguida, as propriedades desse novo composto pode ser bem diferentes dos componentes separados. Este trabalho descreve as novas propriedades elétricas do compósito alginato de sódio/poli(etileno glicol)/glicerol sem e com modificação com os sais de tungstato de sódio e tetrabutóxido de titânio através de interações físicas entres eles. A preparação do filme se deu pelo método sol-gel, utilizando como matriz polimérica o alginato de sódio que foi misturado com pequenas quantidade de poli(etileno glicol) e glicerol, dopado com diferentes alíquotas, 1, 2, 3 e 4 mL, da solução de tungstato de sódio na concentração de 1mmol/L e, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 mL de tetrabutóxido de titânio, em uma amostra da mistura polimérica e, também, foi estudada a mistura das maiores concentrações dos dois sais associados. Os filmes foram caracterizados através da reflexão total atenuada (ATR), Difratometria de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia (EDS) e as contribuições dos sais nas propriedades elétricas dos filmes foram analisadas através da espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). O filme de alginato de sódio com o poli(etileno glicol) apresenta rigidez mecânica dificultando a trabalhabilidade do filme. A adição do glicerol reduz as forças intermoleculares entre as cadeias poliméricas diminuindo essa fragilidade devido ao pequeno tamanho da cadeia, permitindo que seja inserido com mais facilidade na cadeia polimérica, e consequentemente exercer maior influência sobre as propriedades mecânicas do que a maior molécula do poli(etileno glicol). As interações físicas são comprovadas através dos espectros de ATR. As bandas características do alginato não são deslocadas e ocorre aumento da área das bandas e favorecimento de vibrações na presença do glicerol. Os difratogramas evidenciaram a predominância do comportamento amorfo nos filmes. As análises de MEV mostraram a predominância de uma superfície mais lisa quando o glicerol está presente nos filme e, quando os sais estão associados, as micrografias apresentam a existência de poros e irregularidade superficiais, assim como, heterogeneidade. Quando os sais estão associados no mesmo filme há a predominância de distribuição de microestruturas. Através da EIE observou-se que a associação do glicerol e PEG no filme de NaAlg produz um comportamento característico de transporte de carga com uma condutividade na ordem de 10-4 W-1cm-1. Quando o compósito está associado com o tungstato de sódio apresenta um comportamento de armazenamento de carga e, quando a associação é com o tetrabutóxido de titânio o transporte de carga é favorecido e, no filme com a mistura dos sais o valor da condutividade é na ordem de 10-3 W-1cm-1. A associação dos sais aumenta a mobilidade iônica extrínseca do compósito e melhora em suas propriedades condutoras.
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ANGELA MARIA FAGUNDES DA CRUZ
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Síntese, caracterização e aplicação de uma matriz híbrida de sílica gel organofuncionalizada com 3-aminopropiltrietoxisilano na adsorção de íons metálicos tóxicos em meio aquoso.
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Leader : MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
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HENRIQUE EDUARDO BEZERRA DA SILVA
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MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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SILVANA CARVALHO DE SOUZA CALADO
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Data: 12 mars 2014
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A matriz sintetizada em meio ácido, via processo sol-gel é constituída de tetraetilortosilicato e 3-aminopropriltrietoxisilano. Neste trabalho investigou-se a viabilidade da matriz híbrida no tratamento de íons metálicos oriundos de resíduos industriais. Com a finalidade de estudar a adsorção de íons metálicos de interesse ambiental. A matriz de sílica gel organofuncionalizada com 3-aminopropritrietoxisilano foi sintetizada com sucesso e através da caracterização por análise elementar foi possível identifcar o teor de carbono (8,86%), nitrogênio (3,28%) e hidrogênio (3,41%) ancorados na matriz. O uso da análise termogravimétrica possibilitou o estudo da estabilidade térmica bem como da decomposição do grupo ancorado na matriz, podendo ser utilizada em temperaturas inferiores a 200ºC, nos estudos de adsorção de íons metálicos. Os dados obtidos da análise térmica possibilitou a determinação do grau de organofuncionalização (3,55x10-3 mol g-1). A espectroscopia por análise de infravermelho propiciou a visualização dos movimentos vibracionais característicos dos grupos silanóis e do grupo amino ancorado na matriz. Com a microscopia eletrônica de varredura constatou-se que a matriz possui morfologia arredondada e achatada, demonstrou a homogeneidade dos aglomerados com o tamanho médio inferior a 5 μm. A análise por difração de raios-X comprovou que a matriz é amorfa, ao apresentar uma banda na região de 22,5 º no eixo de 2 θ. O estudo otimizado aplicado na adsorção de soluções individuais e/ou multielementares (íons competitivos) dos sais de nitrato dos íons metálicos de Cd2+, Pb2+, Cu2+, Cr3+, Ni2+ e Zn2+, através das isotermas de Langmuir, Freündlich e Temkin, comprovou que a matriz demonstrou boa capacidade de adsorção para os íons em estudo. A matriz híbrida indicou seletividade para a adsorção em monocamada em conformidade com a isoterma de Langmuir. A matriz hibrida de sílica gel organofuncionalizada com 3-aminopropiltrietoxisilano em meio ácido via processo sol-gel, pode ser utilizada na adsorção de íons metálicos (soluções individuais e/ou multielementares) em meio aquoso, pois apresentou um potencial significativo de adsorção.
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KEILA REGINA SANTANA
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Interações entre a Carboximetilcelulose, Carbonato de Cálcio e Bentonita: Repercussões sobre as propriedades dos fluidos de perfuração aquosos.
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Leader : ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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CLAUDIA REGINA ELIAS MANSUR
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JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
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LUCIANA VIANA AMORIM
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MAURICIO RODRIGUES BORGES
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ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
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Data: 16 mai 2014
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O papel da carboximetilcelulose (CMC) em associação com o carbonato de cálcio (CaCO3) na maioria dos fluidos de perfuração base água é reduzir a perda de fluido para a formação. Outra função essencial é promover propriedades reológicas capazes de manter em suspensão os cascalhos durante a operação de perfuração. Dessa forma, é absolutamente essencial correlacionar a estrutura química do polímero (grau de substituição, massa molar e distribuição do substituinte) com as propriedades físico-químicas do CaCO3, de forma a obter o melhor resultado a mais baixo custo. Outro importante aspecto refere-se às propriedades de inibição da CMC em relação à hidratação de argilas em sistemas de fluidos de perfuração. O inchamento de argilas é um dano indesejável que reduz a permeabilidade da formação e causa sérios problemas durante a perfuração. Nesse contexto, essa tese consiste de duas partes principais. A primeira parte refere-se à elucidação da influência das propriedades da CMC (grau de substituição e massa molar) e tamanho de partícula do carbonato de cálcio nos mecanismos de adsorção, assim como os efeitos correspondentes nas propriedades do fluido. A segunda parte está relacionada ao entendimento dos mecanismos pelos quais a adsorção da CMC ocorre na superfície da argila, onde, certamente, a estrutura química do polímero, força iônica, massa molar e sua solubilidade no meio são responsáveis por afetar intrinsecamente a estabilização das camadas da argila. Foram utilizadas no estudo três amostras de carboximetilcelulose com diferentes massas molares e graus de substituição (CMC A (9 x 104 g/mol – DS 0.7), CMC B (2.5 x 105 g/mol – DS 0.7) e CMC C (2.5 x 105 g/mol – DS 1.2)) e três amostras de calcita (CaCO3), com diferentes diâmetros médios de partículas e curvas de distribuição em tamanho. O aumento do grau de substituição da CMC contribuiu para o aumento da densidade de carga do polímero e dessa forma, reduziu sua estabilidade em salmoura, promovendo agregação com o aumento do volume de filtrado. Por sua vez, o aumento da massa molar promoveu um aumento das propriedades reológicas com a redução do volume de filtrado. Ambos os efeitos estão diretamente ligados ao volume hidrodinâmico da molécula do polímero no meio. A granulometria das partículas do CaCO3 influenciou não somente as propriedades reológicas, devido à adsorção de polímeros em sua superfície, mas também as propriedades de filtração. Foi observado que o menor volume de filtrado foi obtido pelo uso da amostra de CaCO3 de menor tamanho de partícula com a faixa mais ampla de dispersão em tamanho. Com relação à inibição de inchamento de argilas, a eficiência da CMC foi comparada a outros produtos comumente empregados (cloreto de sódio (NaCl), cloreto de potássio (KCl) e um inibidor comercial à base de amina quaternária). A CMC de baixa massa molar (9 x 104 g/mol) propiciou grau de inchamento da bentonita ligeiramente mais baixo que a CMC de alta massa molar (2.5 x 105 g/mol), no decorrer de 180 minutos. Por outro lado, pôde ser visualizado por microscopia eletrônica de varredura que a CMC de maior massa molar (2.5 x 105 g/mol e DS 0.7) promoveu uma redução na formação e no tamanho dos poros da argila comparada à CMC de menor massa molar (9.0 x 104 g/mol e DS 0.7), após 1000 minutos em meio aquoso. Esse comportamento foi atribuído à dinâmica das interações entre a argila e a cadeia polimérica da CMC ao longo do tempo, que é resultado da forte contribuição das interações eletrostáticas entre os grupos carboxilatos (COO-) localizados ao longo da cadeia polimérica e as arestas das camadas da argila carregadas positivamente. A CMC adsorve na superfície da matriz de argila promovendo a formação de uma “película”, a qual é responsável por minimizar a migração da água para o meio poroso. Com o aumento do grau de substituição, foi observado aumento de poros na matriz de argila, sugerindo que a maior densidade de cargas no polímero diminui a sua flexibilidade e a adsorção sobre a matriz argilosa. A análise conjunta dos resultados indica que altas massas molares da CMC propiciam melhores resultados no controle das propriedades reológicas, de filtração e de inchamento de argilas, entretanto, efeito contrário é observado com o aumento do grau de substituição. Por sua vez, a calcita apresenta melhores resultados com a diminuição do diâmetro médio das partículas e aumento da distribuição em tamanho. Em todas as propriedades analisadas, foram evidentes os sinais de interação da CMC com os minerais (calcita e argila) presentes no meio aquoso.
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RINA LOURENA DA SILVA MEDEIROS
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Desenvolvimento de método analítico para determinação de cloro em amostras de interesse ambiental por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite.
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Leader : DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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NEDJA SUELY FERNANDES
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RENNAN GEOVANNY OLIVEIRA ARAUJO
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TATIANE DE ANDRADE MARANHAO
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Data: 23 mai 2014
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Considerado como essencial para plantas, seres humanos e vida animal, o cloro é um dos 20 elementos mais abundantes na crosta terrestre, com cerca de 0,0314 % de abundância na Terra. Alguns de seus compostos têm efeitos tóxicos em concentrações mais elevadas, em altas concentrações é prejudicial em processos industriais, o que torna o Cl alvo de atenção de diversos campos de pesquisa. Até poucos anos atrás, a quantificação de elementos não-metálicos importantes no contexto analítico, como o cloro tinha ficado para trás a partir da espectrometria de absorção atômica convencional (AAS), devido à indisponibilidade de linhas de absorção atômica dentro da faixa espectral. No entanto, com a nova configuração do espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, surgiu uma nova possibilidade para determinação de elementos não-metálicos utilizando espectrômetros de absorção atômica, os intensos estudos permitiram adaptações e uma nova técnica surgiu, a espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS MAS). O presente trabalho é justificado pela inovação na determinação de cloro por MAS, através da molécula diatômica MgCl, em amostras de interesse ambiental para um controle de qualidade e um monitoramento mais rigoroso deste elemento, utilizando planejamento experimental Box Behnken para melhor compreender a estequiometria de reação para a geração da molécula MgCl . O planejamento considerou o uso do sal MgCl2.6H2O como fonte de cloro. O valor obtido como ponto crítico para o planejamento obtido foi de 16,6 g/L de padrão Mg metálico, 47,3 mg/L de cloro e 12,5 % v/v de HNO3, nesta condição em que a quantidade de Mg adicionado deve ser aproximadamente 350 vezes maior do que a do cloreto, assim tem-se que o cloro atua como reagente limitante e a formação da espécie molecular MgCl é completa. Obteve-se sucesso ao usar Mg com sais contendo Cl quando no comprimento de onda 377,01 nm observa-se a bandhead característica da espécie molecular. A avaliação da estabilidade térmica da molécula foi comprovada após o uso do modificador químico Pd. A determinação e validação do método foram comprovadas através da quantificação de amostras certificadas de carvão (BCR 182) e músculo bovino (NIST 8414), cujos valores obtidos experimentalmente pelo método proposto apresentaram erro relativo de 12% e 19 % respectivamente. As temperaturas de pirólise e atomização foram otimizadas por meio de curvas, obtendo valores ótimos de 500°C e 2500°C, respectivamente.
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BRUNA VITAL DE LIMA
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Avaliação das propriedades físico-químicas de sistemas à base de carboximetilcelulose e poli(N-isopropilacrilamida) em soluções aquosas para aplicação na indústria do petróleo
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Leader : ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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ANA MARIA DA SILVA MAIA
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MARCOS ANTONIO VILLETTI
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MAURICIO RODRIGUES BORGES
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ROSANGELA DE CARVALHO BALABAN
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TATIANA DE CAMPOS BICUDO
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Data: 28 mai 2014
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O desenvolvimento sustentável é um dos principais desafios da indústria do petróleo, que tem despertado um crescente interesse por pesquisas para obtenção de novos materiais provenientes de fontes renováveis. A carboximetilcelulose (CMC) é um polissacarídeo derivado da celulose, que se destaca por ser solúvel em água, renovável, biodegradável, de baixo custo e por apresentar possibilidades de modificações em sua estrutura química. Dentre os derivados de carboximetilcelulose, alguns sistemas têm sido desenvolvidos para induzir propriedades estímulo-responsivas e ampliar a aplicabilidade dos materiais multirresponsivos. Embora esses novos materiais sejam objeto de estudo, a compreensão de suas propriedades físico-químicas, tais como viscosidade, solubilidade e tamanho de partículas em função do pH e temperatura ainda é muito limitada. Esta tese descreve sistemas de misturas físicas e copolímeros à base de carboximetilcelulose e poli(N-isopropilacrilamida) (PNIPAM) com diferentes composições de alimentação reacional (25, 50 e 75 % de CMC), em solução aquosa. A estrutura química dos polímeros foi investigada por infravermelho e análise elementar. As misturas físicas foram analisadas por reologia e os copolímeros foram analisados por UV-visível, espalhamento de raios-X a baixos ângulos (SAXS), espalhamento de luz dinâmico (DLS) e potencial zeta. CMC e copolímeros foram avaliados como inibidores de incrustação de carbonato de cálcio (CaCO3) usando os testes de compatibilidade química e dinâmico, assim como a microscopia eletrônica de varredura (MEV). As misturas físicas 50 % CMC-50 % PNIPAM e 25 % CMC-75 % PNIPAM em solução aquosa, nas concentrações de 6 e 2 g/L, respectivamente, apresentaram comportamento termoviscosificante dependente da concentração de polímero e da composição. Para os copolímeros, o aumento da quantidade de PNIPAM e da temperatura favoreceu as interações polímero-polímero através dos grupos hidrofóbicos, resultando no aumento da turbidez das soluções poliméricas. O tamanho das partículas diminuiu com o aumento do teor de PNIPAM na composição dos copolímeros em função do pH (3-12), a 25 °C. Maiores quantidades de CMC resultaram em um efeito mais forte do pH nos tamanhos das partículas, exibindo um comportamento pH-responsivo. Assim, 25CMC não foi afetada pela mudança de pH, apresentando comportamento similar a PNIPAM. Além disso, a presença de aditivos de caráter ácido ou básico influenciou no tamanho das partículas, que foram menores na presença desses aditivos do que em água destilada. Os resultados de potencial zeta também sofreram maior variação para os polímeros em água destilada do que na presença de ácidos e bases. A temperatura consoluta inferior (LCST) da PNIPAM determinada por DLS foi concordante com o valor obtido por UV-visível. Os dados de SAXS mostraram para PNIPAM e 50CMC uma transição de fase quando a temperatura aumentou de 32 para 34 °C. Uma diminuição ou ausência do caráter eletrostático foi observada em função do aumento da PNIPAM na composição dos copolímeros. A avaliação das amostras como inibidores de incrustação mostrou que a CMC apresenta um melhor desempenho do que os copolímeros. Isto foi atribuído a maior densidade de cargas presente na CMC. As micrografias do MEV confirmaram mudanças morfológicas dos cristais de CaCO3, indicando o potencial desses polímeros para inibição de incrustação.
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JOSE ANTONIO BARROS LEAL REIS ALVES
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Síntese de carreadores de oxigênio à base de Ni e Co para estudo do processo de Chemical Looping usando CH4 como combustível
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Leader : DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
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JOANA MARIA DE FARIAS BARROS
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JÚLIO CÉZAR DE OLIVEIRA FREITAS
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RENATA MARTINS BRAGA
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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Data: 9 juin 2014
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O aumento da demanda energética está sendo atendida em grande parte por reservas de combustíveis fósseis, que emitem CO2, SOx e vários outros gases poluentes. Cresce também a busca por combustíveis que emitam menos poluentes e que possuam a mesma eficiência energética. Neste contexto, o hidrogênio (H2) vem sendo cada vez mais reconhecido como um potencial carreador de energia para um futuro próximo. Isso ocorre porque o H2 pode ser obtido por diversas rotas e tem uma vasta área de aplicação, além de possuir queima limpa, gerando apenas H2O como produto da queima, e a maior densidade de energia por unidade de massa. O processo de reforma com recirculação química (RRQ) vem sendo bastante investigado nos últimos anos, pois é possível regenerar o catalisador por meio da aplicação de ciclos de redução e oxidação. Este trabalho tem como objetivo geral desenvolver catalisadores a base de níquel e cobalto para estudar a reatividade em processo de reforma com recirculação química. Os catalisadores foram preparados por três métodos diferentes: combustão assistida por microondas, impregnação por via úmida e co-precipitação. Todos os catalisadores sintetizados possuem a mesma quantidade em massa das fases ativas (60%m/m). Os 40%m/m restantes são de La2O3 (8%m/m), Ala2O3 (30%m/m) e MgO (2%). Os carreadores de oxigênio foram então caracterizados através das técnicas de difração de raios X (DRX), área específica (BET), redução à temperatura programada (RTP) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de caracterização mostraram que os diferentes métodos de síntese levaram à obtenção de diferentes estruturas e morfologias. Os testes de redução/oxidação utilizando CH4 como redutor e ar sintético como oxidante foram realizados com os carreadores de oxigênio N6C e C6C, N6CI e C6CI e N6CP e C6CP. Os testes revelaram diferentes comportamentos e que estes dependem do tipo de fase ativa bem como do tipo de síntese. O carreador de oxigênio N6C foi o que produziu mais H2, ao passo que o carreador de oxigênio C6CI foi o que produziu mais CO2 e H2O, sem ocorrência da formação de coque.
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JOSE BARROS DA SILVA
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CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA E QUÍMICA DO FRUTO DO JUAZEIRO (Ziziphus joazeiro Mart) E AVALIAÇÃO DA SUA CONSERVAÇÃO POR FERMENTAÇÃO LÁCTICA
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Leader : MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
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DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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CRISTIANE FERNANDES DE ASSIS
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KLECIA MORAIS DOS SANTOS
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VICENTE QUEIROGA NETO
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Data: 30 juin 2014
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Considerando a biodiversidade vegetal do Nordeste brasileiro, cujos componentes podem estar inseridos em sistemas de produção sustentável, o juazeiro (Ziziphus joazeiro Mart.) desponta como uma possibilidade de aproveitamento do seu fruto (juá). O presente estudo teve como objetivo caracterizar o fruto do juazeiro sob o aspecto físico, químico e físico-químico e avaliar a sua conservação por fermentação láctica espontânea, sob a influência de cloreto de sódio, cálcio e potássio. Conforme a legislação específica, a hortaliça acidificada por fermentação é aquela submetida à fermentação lática de forma a atingir o pH do produto final igual ou menor 4,5. Os ácidos orgânicos presentes nos alimentos fermentados resultam da ação de microrganismos, especialmente lactobacilos, em açúcares disponíveis, contribuindo, assim, na melhoria da qualidade sensorial e no estímulo ao consumo. O meio ácido, característico de conservas alimentícias de origem vegetal tem importância no controle do pH do meio, na prevenção do crescimento de microrganismos oportunistas, impedindo a germinação de esporos bacterianos e na inibição da rancidez (oxidação), resultando numa vida de prateleira mais longa dos produtos. No processo observado, o pH e a acidez titulável foram monitorados, na salmoura, do início ao final da fermentação sob a influência da mistura dos sais. Os resultados indicaram que a acidez se desenvolveu satisfatoriamente em acordo com os requisitos da legislação para conservas vegetais fermentadas. A partir dos frutos fermentados foram elaboradas e avaliadas, sensorialmente, as conservas alimentícias.
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LOIVA LIANA SANTOS BORBA
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Tratamento superficial de argilas com cera de carnaúba e microemulsão de óleo de coco.
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Leader : SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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SIBELE BERENICE CASTELLA PERGHER
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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DULCE MARIA DE ARAUJO MELO
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MARCUS ANTONIO DE FREITAS MELO
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FABIO GARCIA PENHA
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ROGÉRIO MARCOS DALLAGO
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Data: 14 juil. 2014
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A adsorção é um processo que tem se tornado indispensável devido a poluição causada pela atividade industrial. Adsorventes mais viáveis economicamente estão sendo testados para substituir os materiais de alto custo utilizados. As argilas podem ser utilizadas como adsorventes e são materiais de baixo custo, naturais com propriedades viáveis para a aplicação no processo de adsorção, modificações estruturais são realizadas com facilidade nesses materiais promovendo adsorção seletiva. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar adsorventes aplicados na adsorção de compostos orgânicos. Os adsorventes foram caracterizados pelas técnicas de DRX, MEV, FTIR e TG. Os resultados mostram que os materiais estudados possuem afinidade com compostos orgânicos e podem ser aplicados como adsorventes. Os melhores resultados foram aqueles tratados com microemulsão apresentando afinidade na adsorção de compostos orgânicos e inorgânicos. Os materiais estudados são viáveis e podem ser aplicados no tratamento de efluentes contaminados em escala industrial.
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ALBINO OLIVEIRA NUNES
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POSSIBILIDADES DE ENFOQUE CTS PARA O ENSINO SUPERIOR DE QUÍMICA: Proposta de uma abordagem para ácidos e bases.
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Leader : OTOM ANSELMO DE OLIVEIRA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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EDENIA MARIA RIBEIRO DO AMARAL
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JOSIVANIA MARISA DANTAS
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MARCIA TEIXEIRA BARROSO
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OTOM ANSELMO DE OLIVEIRA
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ROSEMARI MONTEIRO CASTILHO FOGGIATTO SILVEIRA
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Data: 28 juil. 2014
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A educação científica tem passado por um período de redefinições, contestações e novas contribuições oriundas da pesquisa em ensino de ciências. Um dos aportes é a ideia de um letramento científico e tecnológico que não apenas permita ao cidadão conhecer a ciência, mas também compreender aspectos sobre a construção e motivações da pesquisa científica e tecnológica. Em consonância com esse pensamento, têm-se os estudos no campo Ciência-Tecnologia-Sociedade que, desde a década de 70, vem contribuindo para o ensino e aprendizagem de ciências nos moldes de uma compreensão das interrelações com a sociedade, nos países ocidentais do hemisfério norte. Aqui no Brasil, esse enfoque começou a ganhar projeção a partir da década de 90, quando ocorreram as publicações das primeiras dissertações sobre o tema. Atualmente, percebe-se claramente a influencia desse enfoque nas orientações curriculares nacionais para o ensino médio na área de ciências naturais e exatas (PCN, PCN+, OCN), e também nos livros adotados pelo Programa Nacional do Ensino Médio. Parece, no entanto, haver uma lacuna, no tocante à discussão dos componentes curriculares específicos ofertados no ensino superior sob esse enfoque. Assim, neste trabalho propôs-se a inserção do enfoque CTS, mediante a elaboração de material didático complementar, sobre os conceitos de ácidos e bases estudados na disciplina Química Geral, voltado às licenciaturas de ciências naturais. Para tanto, foi realizada uma pesquisa bibliográfica cujo objetivo era construir o estado da arte sobre esses conceitos na literatura específica de ensino de ciências, subdividido em duas etapas: estudo sistemático (com dezesseis periódicos escolhidos segundo o Qualis-Capes) e um estudo assistemático com busca direta em bases de dados e referências encontradas citadas nos artigos do estudo sistemático. Os trabalhos encontrados foram analisados segundo análise de conteúdo nos quais as categorias escolhidas a priori foram o nível de ensino, os conceitos ácido-base adotados e a estratégia/referencial teórico de ensino adotado. Uma segunda etapa foi a identificação das atitudes e crenças CTS (Ciência-Tecnologia-Sociedade) e QSA (Química-Ambiente-Sociedade) de estudantes de cursos de formação de professores e tecnológicos em três instituições distintas: UTFPR, UFRN e IFRN. Nesse estudo foram utilizados dois questionários, compostos respectivamente por uma escala de Likert, uma escala de diferencial semântico e questões abertas. A confiabilidade dos dados quantitativos foi estimada pelo método do alfa de Cronbach, e os dados tratados segundo a estatística clássica, usando como medidas de centralidade a média e, de dispersão, o desvio médio. Os dados qualitativos foram abordados segundo a análise de conteúdo, com categorias que emergiram da leitura das respostas. Na terceira etapa foi analisada a presença de conteúdo CTS e QSA nos capítulos que abordavam os conceitos de ácidos e bases em nove livros de Química Geral, frequentemente usados nos cursos superiores de instituições públicas do Rio Grande do Norte. Os resultados mostram que há pouca presença de propostas com enfoque CTS e QSA para o ensino sobre ácidos e bases, e estando essas voltadas ao ensino médio ou para as disciplinas de Instrumentação para o Ensino, não sendo encontrada nenhuma proposta para a disciplina de Química Geral. As atitudes e crenças dos estudantes indicam a presença de uma visão positivista, apoiada nos mitos da neutralidade de C&T e na perspectiva salvacionista de sua intervenção. A análise dos livros revelou que quase não se encontram conteúdos CTS e QSA nos capítulos analisados e, quando encontrados, eles estão apresentados de maneira desconexa com o corpo de texto principal. Por fim, como proposta para contribuir com a solução do problema de ausência de propostas CTS nos livros de Química Geral, assim como as atitudes positivistas dos estudantes, foi desenvolvido um material didático a ser usado na disciplina de Química Geral no Ensino Superior. O material está estruturado para trazer uma visão histórica da elaboração dos conceitos, apresentar o uso dos materiais, dos processos industriais e tecnológicos e as consequências socioambientais dessas atividades.
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DANYELLE MEDEIROS DE ARAUJO
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Estudo da participação das Espécies Fortemente Oxidantes produzidas durante a oxidação eletroquímica de corantes usando eletrodo de diamante dopado com boro: Função das propriedades eletroquímicas do eletrodo e condições experimentais
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Leader : CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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ELIANE GONÇALVES DE ARAÚJO
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NEDJA SUELY FERNANDES
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SUELY SOUZA LEAL DE CASTRO
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Data: 7 août 2014
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A Rodamina B, RhB, é um corante xanteno, amplamente utilizada na indústria têxtil para tingir seda, lã e algodão. O descarte incorreto deste corante no meio ambiente pode causar efeitos carcinogênicos e teratogênicos sobre a saúde pública. Este trabalho tem como objetivo utilizar técnica eletroquímica com ânodo de diamante dopado com boro, DDB, como uma opção rápida e limpa para o tratamento desse corante, bem como, avaliar a influência das características sp3/sp2 em diferentes ânodos de DDB para a degradação da RhB. Com o intuito de alcançar o primeiro objetivo, realizou-se eletro-oxidação da RhB em quatro densidades de correntes (1,2; 4,8; 7,6 e 9,8 A) e em quatro eletrólitos (HClO4, H3PO4, NaCl e Na2SO4) a temperatura ambiente. Amostras foram coletadas durante todo o processo. Para observar a degradação da RhB análises de pH, condutividade, UV-visível, COT, HPLC e CG-MS foram desenvolvidas. Observou-se que em todos os casos estudados (densidade de corrente e eletrólitos) a RhB se degradou por completo, obtendo zero como resultado final na análise de carbono orgânico total. A melhor densidade de corrente estudada foi a de 1,2 A para este processo. Já em relação ao estudo dos diferentes DDB utilizou-se a densidade de corrente de 7,6 A e o eletrólito estudado foi o Na2SO4. As análises desenvolvidas foram às mesmas citadas acima. Através dos resultados pode-se concluir que a configuração do ânodo sp3/sp2 influencia no processo de degradação da RhB, onde o que apresentou o melhor resultado foi o ânodo com maior configuração sp3/sp2.
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BRENO ALMEIDA SOARES
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Obtenção e estudo de modelagem molecular de derivados semi-sintéticos obtidos a partir do clerodano bioativo trans-desidrocrotonina (t-DCTN)
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Leader : MARIA APARECIDA MEDEIROS MACIEL
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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CAIO LIMA FIRME
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FABRICIO GAVA MENEZES
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MARIA APARECIDA MEDEIROS MACIEL
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PIERRE ANDRÉ DE SOUZA
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ROSANE NORA CASTRO
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Data: 15 sept. 2014
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Este trabalho aborda uma relevante contribuição ao estudo sintético e teórico de uma importante planta medicinal presente na flora brasileira, Croton cajucara Benth. Nesse contexto, foram obtidos através de diferentes procedimentos sintéticos: 1) uma redução catalítica com H2; 2) redução utilizando NaBH4; 3) redução estereosseletiva utilizando NaBH4 / CeCl3; identificados e/ou purificados (via HPLC), e caracterizados (via técnicas 1D e 2D de RMN) cinco derivados semi-sintéticos (t-CTN, t-CTN-a-OL, t-CTN- b-OL, t-DCTN-a-OL, t-DCTN-b-OL), a partir do 19-nor-clerodano trans-desidrocrotonina (t-DCTN), composto majoritário e bioativo isolado de Croton cajucara Benth. Estudos de modelagem molecular e dados de difração de Raios-X envolvendo a molécula alvo (t-DCTN), e outros dois derivados semi-sintéticos obtidos (t-CTN e t-DCTN-a-OL) foram desenvolvidos visando a validação de uma metodologia teórica de previsão de propriedades magnéticas como deslocamento químico (d) e constantes de acoplamento spin-spin (J). Correlações satisfatórias entre dados experimentais e teóricos de RMN foram obtidas para todos os derivados propostos. Em adição, informações topológicas obtidas com o auxílio da Teoria Quântica de Átomos em Moléculas (QTAIM) evidenciaram a presença de interações estabilizantes intramoleculares do tipo H-H e (C)O--H(C) em t-DCTN bem como em seus derivados semi-sintéticos propostos.
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DAYANNE CHIANCA DE MOURA
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APLICAÇÃO DE TECNOLOGIAS ELETROQUÍMICAS (OXIDAÇÃO VIA RADICAIS HIDROXILA, OXIDAÇÃO MEDIADA VIA CLORO ATIVO E ELETROCOAGULAÇÃO) EM DIFERENTES CASOS PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES REAIS OU SINTÉTICOS.
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Leader : CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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DANYELLE MEDEIROS DE ARAUJO
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DJALMA RIBEIRO DA SILVA
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ELIANE GONÇALVES DE ARAÚJO
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MARCO ANTONIO QUIROZ ALFARO
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Data: 24 oct. 2014
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Neste trabalho foi estudada a degradação de efluentes reais e sintéticos utilizando processos eletroquímicos, como oxidação via radicais hidroxila, oxidação mediada via cloro ativo e eletrocoagulação. Um dos efluentes utilizados foi coletado no tanque decantador da Estação de Tratamento de Efluentes da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (ETE-UFRN) e o outro, um efluente do corante têxtil Azul Ácido113 (AB 113) sintetizado em laboratório. No processo eletroquímico, os efeitos do material anódico, da densidade de corrente, da presença e da concentração de cloreto assim como das espécies de cloro ativa geradas in situ foram avaliados. Eletrodos de diferentes composições, Ti/Pt, Ti/Ru0,3Ti0,7O2, BDD, Pb/PbO2 e Ti/TiO2-nanotubos/PbO2 foram utilizados como ânodo, segundo o estudo a ser desenvolvido. O eletrodo de composição nominal Ti/Ru0,3Ti0,7O2 foi submetido à análises eletroanalíticas com o objetivo de verificar como acontecem os processos anódicos e catódicos frente as concentrações de NaCl (eletrólito suporte utilizado). O efeito das espécies de cloro ativo formadas sob a eficiência do processo foi avaliado através da remoção da matéria orgânica do efluente ETE-UFRN. O poder de desinfecção do efluente da ETE da UFRN usando eletrodos de Ti/Pt e BDD foi avaliado, obtendo boas performances. A degradação eletroquímica do efluente ETE-UFRN foi capaz de promover a diminuição da concentração de COT e DQO em todos os ânodos testados. Entretanto, Ti/Ru0,3Ti0,7O2 apresentou uma degradação considerável devido as espécies de cloro ativa geradas in situ. Os resultados obtidos com o processo eletroquímico na presença de cloreto foram mais satisfatórios do que aqueles obtidos com o processo na ausência. Maiores concentrações de cloreto resultaram em remoções mais rápidas da matéria orgânica.
Por outro lado, a preparação e caracterização de um eletrodo de Ti/TiO2-nanotubos/PbO2 foi de acordo com o que reporta a literatura, entretanto sua preparação foi para um disco com área superficial bem superior ao descrito pelos mesmos autores, visando aplicação ao efluente do corante têxtil. O eletrodo Ti/TiO2-nanotubos/PbO2 foi analisado através da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada a um detector EDS a fim de se observar o crescimento de nanotubos como também o processo de eletrodeposição do PbO2. Também foi utilizado um microscópio de Força Atômica para comprovar a formação dos nanotubos. Além disso, foi testada e constatada uma alta estabilidade eletroquímica do eletrodo Ti/TiO2-nanotubos/PbO2 para aplicações a longo prazo devido apresentar uma disposição de cristais tetragonais PbO2 bem ordenados, indicando como um ótimo material eletrocatalítico. A oxidação eletroquímica do AB 113 utilizando Ti/Pt, Pb/PbO2, Ti/TiO2-nanotubos/PbO2 e Al/Al (eletrocoagulação) também foi estudada. Entretanto, os melhores resultados foram obtidos quando Ti/TiO2-nanotubos/PbO2 foi utilizado como ânodo, removendo cerca de 98% de cor e chegando até 92,5% de remoção de matéria orgânica. Análise de CG/EM foram realizadas a fim de se identificar os possíveis intermediários formados na degradação do AB 113
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JESSICA HORACINA BEZERRA ROCHA
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Tecnologia Eletroquímica como tratamento Alternativo de Efluentes Derivados da Indústria Têxtil e Petroquímica.
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Leader : CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE
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DANYELLE MEDEIROS DE ARAUJO
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ELIANE GONÇALVES DE ARAÚJO
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NEDJA SUELY FERNANDES
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RICARDO ANDRÉS SALAZAR GONZÁLEZ
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Data: 24 oct. 2014
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Neste trabalho, o tratamento de efluentes da indústria têxtil, contendo corantes como Amarelo de Novacron (YN), Vermelho de Remazol BR (RRB) e Azul de Novacron CD (NB), e o tratamento de efluentes da indústria do petróleo (água produzida), foram investigadas por oxidação anódica com ânodos de Platina suportada em titânio (Ti/Pt) e Diamante Dopado com Boro (DDB). Certamente, um dos principais parâmetros neste tipo de tratamento é o tipo de material eletrocatalítico utilizado, uma vez que os mecanismos e os produtos de algumas reações anódicas dependem dele. A eletrólise galvanostática dos efluentes sintéticos RRB, NB e YN foi investigada a fim de encontrar as melhores condições para a remoção da cor e da carga orgânica do corante. De acordo com os resultados experimentais obtidos, o processo de oxidação eletroquímica é adequado para descoloração de águas residuais contendo esses corantes têxteis, devido às propriedades eletrocatalíticas dos ânodos DDB e Pt. A remoção da carga orgânica foi mais eficiente em eletrodos de DDB, em todos os casos, os corantes foram degradados à ácidos carboxílicos alifáticos no final da eletrólise. Exigências de energia para a remoção de cor durante eletrólises galvanostáticas das soluções sintéticas de RRB, NB e YN depende principalmente das condições de funcionamento, por exemplo, RRB, passa de 3,30 kWh m-3 em 20 mA cm-2 para 4,28 kWh m-3 em 60 mA cm-2 (pH = 1); 15,23 kWh m-3 em 20 mA cm-2 para 24,75 kWh m-3 em 60 mA cm-2 (pH = 4,5); 10,80 kWh m-3 em 20 mA cm-2 para 31,5 kWh m-3 em 60 mA cm-2 (pH = 8) (dados estimados por volume de efluente tratado). No estudo da degradação eletroquímica da água produzida de petróleo, as eletrólises galvanostáticas no ânodo de DDB levaram à completa remoção de DQO (98%), devido às grandes quantidades de radicais hidroxila e peroxodissulfatos gerados a partir da oxidação da água e sulfatos em solução, respectivamente. Sendo assim, a taxa de remoção da DQO aumenta com o incremento da corrente aplicada (15-60 mA cm-2). Por outro lado, no eletrodo de Pt, aproximadamente 50% de remoção da carga orgânica foi alcançada através da aplicação de 15 a 30 mAcm-2 e 80% de remoção de DQO a 60 mAcm-2. Dessa forma, os resultados obtidos na aplicação desta tecnologia foram satisfatórios dependendo do material eletrocatalítico e das condições operacionais utilizadas, tanto para remoção de carga orgânica em efluentes têxteis e petroquimicos quanto para remoção de cor, no caso dos efluentes têxteis. Portanto, a aplicação do tratamento eletroquímico pode ser considerada como uma alternativa viável no pré-tratamento ou tratamento de efluentes derivados da indústria têxtil e petroquímica.
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MARIA RAQUEL CAVALCANTI INÁCIO
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DETERMINAÇÃO DO TEOR TOTAL DE ANTOCIANINAS EM FRUTOS INTACTOS DE AÇAÍ (EUTERPE OLERACEA MART.) E PALMITEIRO-JUÇARA (EUTERPE EDULIS MART.) USANDO ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO PRÓXIMO E CALIBRAÇÃO MULTIVARIADA.
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Leader : KASSIO MICHELL GOMES DE LIMA
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MEMBRES DE LA BANQUE :
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KASSIO MICHELL GOMES DE LIMA
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TATIANA DE CAMPOS BICUDO
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EDGAR PERIN MORAES
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PATRÍCIA VALDERRAMA
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PAULO HENRIQUE MARÇO
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Data: 12 déc. 2014
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Neste estudo, foram avaliadas a espectroscopia de reflectância do infravermelho próximo (NIR) e o potencial da calibração multivariada como um método rápido para determinar o teor total de antocianinas em frutos intactos de açaí e palmiteiro juçara. Diversas técnicas de calibração multivariadas, incluindo regressão por mínimos quadrados parciais (PLS), Mínimos Quadrados Parciais por Intervalo (iPLS), algoritmo genético (AG), algoritmo das projeções sucessivas (APS),foram comparadas e validadas pelo cálculo das figuras de mérito. Resultados adequados foram obtidos com o modelo PLS (4 variáveis latentes e suavização em janela com 5 pontos) com limite de detecção de 6,2 g.kg-1, limite de quantificação de 20,7 g.kg-1, precisão estimada como raiz quadrada da média do erro da previsão (RMSEP) de 4,8 g.kg-1, seletividade de 0,79 g.kg-1, sensibilidade de 5,04 x 10-3 g kg-1, precisão de 27,8 g.kg-1 e a razão sinal-ruído foi de 1,04 x 10-3 g.kg-1. Estes resultados sugerem que a espectroscopia NIR e a calibração multivariada podem ser efetivamente usadas para determinar o teor de antocianinas em frutos intactos de açaí e palmiteiro juçara.
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