Síntese e caracterização de ferrita de cobalto nanoestruturada pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas
Nanopartículas; Ferrita de Cobalto (CoFe2O4); Liga (CoFe2); Sistema Núcleo-Camada; Síntese Hidrotermal.
A ferrita de cobalto apresenta duas características bastante importantes para as mais variadas aplicações tecnológicas, são elas: bom momento magnético de saturação e considerável coercividade. Por esses motivos, muitos são os métodos empregados na produção de CoFe2O4, de preferência que possam obter controle nos tamanhos das partículas. Este trabalho de tese consiste em preparar e caracterizar estrutural e magneticamente nanopartículas de CoFe2O4 e de CoFe2O4-CoFe2. O método de síntese escolhido foi o hidrotermal via micro-ondas assistida, por apresentar pouca aglomeração, bom controle de tamanho e forma das partículas. A ferrita de CoFe2O4 foi produzida e, posteriormente reduzida em forno de fluxo em atmosfera de hidrogênio para a formação do sistema CoFe2O4-CoFe2. A caracterização estrutural das amostras foi feita por meio de difração de raios-X auxiliada pelo refinamento Rietveld e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Transmissão (MET). Na pesquisa foram produzidas quatro séries (A1, A2, A3 e A4). Mas, somente A1 e A2 apresentaram a ferrita de cobalto mediante os DRXs, que apontaram diâmetro médio de partícula que envolve a faixa de 5,2 a 21,3 nm. O hidróxido de potássio diluído na série A2 resultou em nanopartículas maiores em comparação com o hidróxido de Amônia na série A1. O hidrotermal assistido por micro-ondas apresentou baixo tempo de preparo. Tendo como melhor resultado a amostra A2-0,5 h, com tempo de síntese totalizando 9 h. Para as amostras de A3 e A4 os DRXs apontaram a fase hematita com tamanho médio de partícula de 40 nm e 16,1 nm, respectivamente. As amostras também foram caracterizadas magneticamente por magnetometria por amostra vibrante (VSM), em baixas temperaturas pelo Physical Property Measurement System (PPMS), e espectroscopia Mössbauer. Medidas que revelaram comportamento magnético característico de partículas bloqueadas magneticamente e também superparamagnéticas para nanopartículas de menor tamanho. As medidas estruturais e magnéticas se relacionam, por exemplo, apresentando comportamentos que se completam entre os DRXs e as respectivas histereses.