Otimização da síntese de microcápsulas poliméricas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) para autorreparo usando metodologia de planejamento fatorial
Autorreparo; polimerização in situ; microcápsulas poliméricas; planejamento fatorial; poli(ureia-formaldeído).
Nas últimas décadas, as pesquisas de materiais com capacidade de autorreparo têm crescido progressivamente, e os sistemas autorreparáveis com microcápsulas poliméricas estão entre as soluções propostas para reparar os danos causados pelo surgimento de trincas que comprometem estruturalmente a vida útil do material durante o uso, possibilitando a redução de custos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2-norboneno (ENB) foram preparadas por polimerização em emulsão in situ. Uma análise prévia de trabalhos desenvolvidos anteriormente utilizando planejamento Plackett-Burman (PB) com sete fatores auxiliou na seleção de variáveis a serem utilizadas em uma planejamento fatorial fracionário 24-1 e, a partir deste, foi possível selecionar as variáveis significativas a 90% de confiança para a realização de um planejamento fatorial completo com três fatores, visando a otimização do processo de síntese. Entre os parâmetros escolhidos para o planejamento fracionado estão: a velocidade de agitação, o teor de poli(etileno-alt-maleico) (EMA) que atua como emulsificante, as gotas de 1-octanol (estabiliza a emulsão inibindo a formação de bolhas) e o pH da reação. As respostas avaliadas foram o diâmetro médio das microcápsulas, o rendimento, o teor de encapsulado, a estabilidade térmica e a temperatura de degradação. Dentre os parâmetros analisados, o teor de EMA, o pH da reação e a velocidade de agitação devem ser utilizadas no planejamento completo por terem exercido efeitos significativos nas variáveis resposta analisadas, utilizando-se um nível de confiança de 90%. Em uma análise anterior ao planejamento completo, levando-se em consideração as variáveis resposta analisadas, microcápsulas com propriedades satisfatórias para aplicações em autorreparo foram obtidas na condição em que a agitação e o teor de EMA estavam nos níveis superiores, e o pH estava no nível inferior, sendo correspondente a síntese de PUF/ENB 4 do planejamento fracionário. Entretanto, para obter as condições ótimas do processo de síntese, é necessário o desenvolvimento do planejamento completo utilizando-se como variáveis controladas a agitação, o teor de EMA e o pH, e a aplicação das microcápsulas obtidas nas condições ótimas para avaliação da capacidade de autorreparo por meio de testes mecânicos. Estes serão os próximos passos deste trabalho.