Estudo de métodos de dopagem para obtenção de óxido de nióbio e carbeto de nióbio com cobre e sua Aplicação em Compósitos Sinterizados (Cu-NbC)
Carbeto de nióbio, Dopagem, Pós compósitos, cobre, Síntese.
Neste trabalho foi realizado o estudo dos métodos de dopagem via úmida e via sólida para a obtenção de óxidos de nióbio e carbetos de nióbio com cobre (5% e 10% Cu mol/mol), a partir do precursor trioxalato oxiniobato de amônio hidratado, assim como, uma avaliação das propriedades do compósito de carbeto de nióbio dopado com cobre (Cu-NbC) sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering). O Óxido de nióbio e cobre (CuNb2O6) foi obtido por reação sólido-sólido a 660°C e duração de 120min. O carbeto de nióbio foi sintetizado a baixa temperatura (980ºC) e em curto tempo de reação (60min) em forno tubular em atmosfera gasosa de metano (CH4) e hidrogênio (H2). Para a sinterização do compósito Cu-NbC adotou-se os parâmetros: temperatura 1200°C, pressão de compactação 30Mpa, tempo reacional 10min. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios X (FRX), análise de tamanho de partículas e adsorção de nitrogênio pela técnica do BET, além de medidas de tamanho de cristalito. O tamanho de cristalito foi calculado pelo método de Scherrer, utilizando-se dos dados dos difratogramas de raios X. Os pós reacionais foram obtidos com tamanhos de partículas nanométricas, variando entre ~20nm e 28nm, e nas proporções pretendidas com a pureza desejada. A área superficial variou entre ~38,0 m²/g e 48,0 m²/g. A moforlogia para ambos apresenta partículas aglomeradas de tamanhos e formas variadas, prevalecendo o formato esférico. Os menores desvios composicionais foram obtidos pelo método via sólida, porém por via úmida as propriedades foram melhoradas, menores tamanhos e partículas e maiores áreas superficiais. O compósito sinterizado foi avaliado por DRX, dureza Vickers, densidade e avaliação do tamanho de cristalito. Também foram realizadas medidas de dureza Vickers, densidade por Arquimedes, MEV e EDS com mapeamento que identificou uma boa dispersão e homogeneização das fases. Os melhores resultados para o Cu-NbC foram obtidos para as amostras sinterizadas via úmida e 5% Cu, apresentando dureza Vickers (84,1 HV) e densidade (79,3 %).