SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ELETROCATALISADORES MISTOS DE NIÓBIO E TÂNTALO DOPADOS COM Co, Cu E Ni A PARTIR DA COLUMBITA/TANTALITA.
Columbita/Tantalita. Catalisadores. Metanol. Etanol. Células a Combustível.
Esse trabalho propôs uma rota alternativa de síntese de catalisadores para reações de oxidação do metanol e etanol a serem aplicados em células a combustível, sendo estes a base de óxidos e precursores mistos de nióbio e tântalo nanoestruturados puros e dopados com cobalto, cobre e níquel obtidos a partir do mineral de base, a columbita/tantalita, extraído do seridó potiguar. Inicialmente, foi efetivado um planejamento experimental da purificação total deste minério, na sequência, foi realizada a dopagem a um percentual de 10%, em massa, e obtidos os tratamentos térmicos em três diferentes temperaturas (110, 400 e 600 ºC). Na sequência, foi efetivada a síntese do precursor oxalato, que foi utilizado, por conseguinte na síntese dos precursores dopados onde estes passaram pelos mesmos procedimentos de dopagem e tratamentos térmicos dos óxidos. O minério puro e tratado foi caracterizado por fluorescência de raios X (FRX) e difração de raios X (DRX) e resultou em sua total purificação. O precursor foi avaliado por difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (IV), análises térmicas (TG/DTG/DSC e DTA) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV), apresentando partículas inferiores a 0,2 micrometros um alto valor de perda de massa (76,6 %) e uma estrutura porosa de formas irregulares. Os catalisadores puros e dopados foram submetidos à análise por difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), o que apresentou fortes indícios de propriedades catalíticas para oxidação devido a sua rápida redução. Na caracterização elétrica, estes catalisadores foram avaliados pela técnica da voltametria de pulso diferencial (DPV) através de microsensores em reação para a oxidação dos álcoois. As análises demostraram que estes materiais são ótimos condutores, porque aumentaram a passagem de corrente elétrica do eletrodo de trabalho em até duas ordens de grandeza superior ao eletrodo de ouro. Os melhores desempenhos para as reações foram observados principalmente com o dopante cobre, seguido do níquel, cobalto e o puro, considerando ainda que os materiais obtidos possuem características apropriadas para aplicação em eletrodos de células a combustível.