Desenvolvimento de método analítico para determinação de cloro em amostras de interesse ambiental por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite.
MAS, cloro, molécula, modificador químico, amostras certificadas.
Considerado como essencial para plantas, seres humanos e vida animal, o cloro é um dos 20 elementos mais abundantes na crosta terrestre, com cerca de 0,0314 % de abundância na Terra. Alguns de seus compostos têm efeitos tóxicos em concentrações mais elevadas, em altas concentrações é prejudicial em processos industriais, o que torna o Cl alvo de atenção de diversos campos de pesquisa. Até poucos anos atrás, a quantificação de elementos não-metálicos importantes no contexto analítico, como o cloro tinha ficado para trás a partir da espectrometria de absorção atômica convencional (AAS), devido à indisponibilidade de linhas de absorção atômica dentro da faixa espectral. No entanto, com a nova configuração do espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, surgiu uma nova possibilidade para determinação de elementos não-metálicos utilizando espectrômetros de absorção atômica, os intensos estudos permitiram adaptações e uma nova técnica surgiu, a espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS MAS). O presente trabalho é justificado pela inovação na determinação de cloro por MAS, através da molécula diatômica MgCl, em amostras de interesse ambiental para um controle de qualidade e um monitoramento mais rigoroso deste elemento, utilizando planejamento experimental Box Behnken para melhor compreender a estequiometria de reação para a geração da molécula MgCl . O planejamento considerou o uso do sal MgCl2.6H2O como fonte de cloro. O valor obtido como ponto crítico para o planejamento obtido foi de 16,6 g/L de padrão Mg metálico, 47,3 mg/L de cloro e 12,5 % v/v de HNO3, nesta condição em que a quantidade de Mg adicionado deve ser aproximadamente 350 vezes maior do que a do cloreto, assim tem-se que o cloro atua como reagente limitante e a formação da espécie molecular MgCl é completa. Obteve-se sucesso ao usar Mg com sais contendo Cl quando no comprimento de onda 377,01 nm observa-se a bandhead característica da espécie molecular. A avaliação da estabilidade térmica da molécula foi comprovada após o uso do modificador químico Pd. A determinação e validação do método foram comprovadas através da quantificação de amostras certificadas de carvão (BCR 182) e músculo bovino (NIST 8414), cujos valores obtidos experimentalmente pelo método proposto apresentaram erro relativo de 12% e 19 % respectivamente. As temperaturas de pirólise e atomização foram otimizadas por meio de curvas, obtendo valores ótimos de 500°C e 2500°C, respectivamente.