Banca de DEFESA: ANA ROBERTA PEREIRA JOHNSON DOS ANJOS

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : ANA ROBERTA PEREIRA JOHNSON DOS ANJOS
DATA : 26/03/2026
HORA: 09:00
LOCAL: VIDEOCONFERÊNCIA
TÍTULO:

ABORDAGEM QUALITY BY DESIGN NO DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO VERDE POR CLUE-ESI-TOF-EM PARA ANÁLISE SIMULTÂNEA DOS PEPTÍDEOS SINTÉTICOS STIGMURINA, STIGA8, TsAP-2 E TISTH

PALAVRAS-CHAVES:

analytical quality by design; desenvolvimento de métodos; peptídeos; Tityus stigmurus; CLUE/MS-ESI-TOF

PÁGINAS: 165
RESUMO:

O crescente interesse terapêutico em peptídeos derivados do veneno do escorpião Tityus stigmurus e seus análogos demanda o desenvolvimento de métodos analíticos robustos, seletivos e reprodutíveis para sua caracterização simultânea. Neste contexto, esta tese teve como objetivo desenvolver e otimizar um método cromatográfico de alta eficiência para a separação simultânea de quatro peptídeos sintéticos (Stigmurina, dois análogos e TistH), utilizando a abordagem Analytical Quality by Design (AQbD). Inicialmente, foi realizada uma avaliação de risco para identificação dos atributos críticos de qualidade e dos parâmetros operacionais que impactam o desempenho analítico. Em seguida, aplicou-se o Design of Experiments (DoE) em etapas sequenciais de triagem e otimização, contemplando variáveis como tipo de coluna, composição da fase móvel, temperatura e vazão. As análises foram conduzidas por cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas com ionização por eletrospray e analisador de tempo de voo (CLUE-ESI-TOF-EM). Os dados experimentais foram tratados por análise de variância (ANOVA) e modelagem estatística, com construção de superfícies de resposta para determinação da região operacional do método (Method Operable Design Region, MODR). Os resultados demonstraram que colunas com tecnologia de núcleo sólido (core-shell) apresentaram desempenho superior, promovendo maior eficiência cromatográfica, adequada simetria de picos e resolução superior a 2 para todos os pares críticos. A composição da fase móvel orgânica foi identificada como o fator de maior influência sobre a resolução cromatográfica e o tempo de retenção, sendo estabelecida uma faixa ótima entre 40 e 43% (v/v). Adicionalmente, foram definidas condições operacionais robustas envolvendo temperatura entre 20 e 40 °C e vazão entre 0,25 e 0,40 mL/min, permitindo tempos analíticos entre 6 e 20 minutos. Os modelos estatísticos apresentaram significância, elevados coeficientes de determinação e adequada capacidade preditiva. A avaliação da sustentabilidade analítica indicou que o método desenvolvido atende aos princípios de química verde. Conclui-se que a aplicação do AQbD possibilitou o desenvolvimento de um método analítico flexível, robusto e de alto desempenho, aplicável à análise de peptídeos e potencialmente extensível a outras misturas peptídicas, contribuindo para a garantia da qualidade, confiabilidade e reprodutibilidade em análises bioanalíticas.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1492900 - CICERO FLAVIO SOARES ARAGAO
Externa ao Programa - ***.920.424-** - DAYANNE LOPES PORTO - UFRN
Interno - 1544647 - MATHEUS DE FREITAS FERNANDES PEDROSA
Externo à Instituição - RUI OLIVEIRA MACEDO - UFPB