Banca de DEFESA: IZABEL KALINE VICENTE DA SILVA

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: IZABEL KALINE VICENTE DA SILVA
DATA: 14/12/2012
HORA: 10:00
LOCAL: Auditório do Nupprar
TÍTULO:

Avaliação de metodologia de preparo de amostra de petróleo por digestão ácida auxiliada por microondas para determinação de metais por ICP-OES.


PALAVRAS-CHAVES:

 digestão ácida, metais em petróleo e ICP-OES


PÁGINAS: 100
GRANDE ÁREA: Engenharias
ÁREA: Engenharia Química
RESUMO:

 Petróleo é composto essencialmente por hidrocarbonetos podendo conter oxigênio, enxofre e metais. A presença de metais pode ser de caráter natural ou pode ser causada pela adição num dado processo de produção, contaminações no processo de estocagem e transporte. Estes metais no petróleo merecem atenção por favorecer a ocorrência de incrustações, corrosão, envenenamento de catalisadores e poluição nas refinarias. O correto procedimento de preparo desse tipo de amostra capaz de possibilitar a correta quantificação desses metais não é uma tarefa trivial. Através do planejamento experimental, objetiva-se variar todos os fatores ao mesmo tempo para saber se determinado fator tem influência significativa sobre a resposta. Neste sentido foi necessário a otimização de uma metodologia que possibilite maior eficiência no processo de digestão para amostras de petróleo. A digestão auxiliada por microondas permite, através da aplicação de potência, tornar maior o número de colisões entre as moléculas do HNO3 e do H2O2 no meio reacional, favorecendo a abertura de amostras de matriz complexa. Dessa forma, foi realizado um planejamento fatorial 24 variando a potência, o tempo e os volumes de HNO3 65% e H2O2 30%. Para obter as respostas, foram monitorados diversos elementos (C, Cu, Cr, Fe, Ni, Zn e V) por espectrometriade emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Um planejamento Box Behnken foi realizado considerando os 3 fatores: volume de H2O2, tempo (min) e potência (W), o volume de ácido nítrico foi mantido em 4 mL para uma massa de 0,1g de petróleo. Os resultados foram bastante expressivos, a maior eficiência de digestão, assumindo um compromisso entre as respostas obtidas para cada analito e o monitoramento do carbono, foi obtido nas condições de 7 mL de H2O2, 700 W de potência e 7 min de tempo de reação com 4 mL de HNO3 para uma massa de 0,1 g de petróleo. O procedimento de digestão otimizado foi aplicado a quatro diferentes amostras de petróleo e os analitos determinados por ICP-OES.


MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 348475 - DJALMA RIBEIRO DA SILVA
Externo ao Programa - 7350310 - MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
Externo à Instituição - ANDREA FRANCISCA FERNANDES BARBOSA - UnP
Externo à Instituição - TATIANE DE ANDRADE MARANHÃO - UFRN
Notícia cadastrada em: 07/12/2012 11:10
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