Desenvolvimento de método para determinação de cloro em petróleo preparado por emulsão via molécula MgCl por HR-CS MAS
Palavras-Chaves: Cloro, petróleo, emulsão, molécula, HR-CS MAS.
Foi desenvolvida uma metodologia para determinação de cloro em amostras de petróleo, preparadas sob a forma de emulsões, por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua através da molécula diatômica MgCl no comprimento de onda 377,01 nm. O preparo da emulsão foi otimizado através de um planejamento Centróide-Simplex. As condições ótimas de preparo das emulsões foram: 0,5mL HNO3 5% v/v, 0,5mL de xileno e 2 mL de uma mistura dos solventes n-Propanol/ Triton * X-100 na proporção 5:1. A massa de amostra foi de cerca de 0,20g. Magnésio metálico foi usado como precursor da molécula, e a concentração otimizada foi de 10 g L-1. Os estudos da proporção entre Mg e Cl para favorecimento da formação da molécula mostraram que para garantir a máxima formação da molécula MgCl é necessário utilizar uma razão de massa de pelo menos 500 Mg:1 Cl. Uma massa de 5 µg de Pd foi introduzida à cada ciclo de injeção como modificador químico, para aumentar a estabilidade térmica da espécie molecular. As temperaturas de pirólise e vaporização otimizadas foram 800 °C e 2300 °C, respectivamente. Para análise de cloro, foram utilizadas oito amostras de petróleo da Bacia Potiguar. A estratégia de calibração contra padrões aquosos foi possível, obtendo-se o LOD de 3μg g-1. Testes de adição/recuperação foram realizados e os valores obtidos ficaram na faixa entre 92 e 117%, valores aceitáveis.