DESENVOLVIMENTO, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO DE UM NOVO ELETRODO DE FOLHAS DE GRAFITE OBTIDO POR DEPOSIÇÃO QUÍMICA A VAPOR PARA DETERMINAÇÃO ELETROQUÍMICA DE CAFEÍNA
Eletroquímica, cafeína, caracterização de eletrodo, grafito, grafeno.
Os sensores eletroquímicos a base de grafite, são amplamente aplicados nos mais diversos campos da eletroquímica, de tal modo que as inovações referentes a esse material ganham destaque no meio científico. Pensando nisso, a fim de obter um eletrodo descartável, versátil, ecologicamente correto e de baixo custo, foi proposta a síntese de filmes grafíticos em escala micrométrica por meio da pirólise do Tolueno. O processo de síntese por Deposição Química a Vapor (CVD) aplicado neste trabalho é vantajoso pois não requerem utilização de catalisadores metálicos, substratos, vácuo, plasma ou fluxo de hidrogênio, sendo esses necessários quando se trata da síntese por CVD tradicional. Com o intuito de caracterizar as micro folhas de grafite como eletrodo de trabalho, foram realizadas caracterizações morfológicas e físico-química do material através de técnicas como: Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier, Espectroscopia de Raios-X por Energia Dispersiva, Difração de Raios-X, Espectroscopia Raman e Ângulo de Contato (Θ = 95,69°). Para a caracterização mais aprofundada do ponto de vista eletroquímico, foi avaliado o comportamento eletroquímico na presença de diferentes sondas redox (Hexacianoferrato (III) e Hexamin Rutênio (III)), bem como seus comportamentos nos meios neutro, alcalino e ácido. Além disso, foi avaliada a área eletroativa do eletrodo de micro folhas de grafite, estimada em 0,083 cm2. A Espectroscopia de Impedância Eletroquímica foi realizada com o objetivo de avaliar a resistência a transferência de carga que o eletrodo oferece. Visando investigar a aplicabilidade do eletrodo de micro folhas de grafite na eletroanálise, foi realizada a detecção e quantificação de cafeína em diferentes tipos de bebidas comerciais. Os resultados obtidos apontam claramente que o eletrodo de folha de grafite, apresenta uma resposta linear em uma ampla faixa de concentração da cafeína (0,68-1477,26 µM), com R2 de 0,99. O limite de detecção (LOD) estimado em 0,68 µM, o que sugere maior sensibilidade e reprodutibilidade do que outros sensores convencionais, como Carbono Vítreo, Eletrodo de Diamante dopado com Boro, por exemplo. O eletrodo descartável de folhas de grafite com baixo custo foi aplicado com sucesso na determinação de cafeína em refrigerantes, energético e chá preto, apresentando sinais de corrente bem definidos na análise de amostras reais em presença de H2SO4 0,5M como eletrólito. Ao comparar as determinações eletroquímicas e medições de cromatografia líquida de alta eficiência observou-se ausência de valores discrepantes entre ambas as técnicas, com esses resultados é possível destacar o potencial uso desse sensor como ferramenta analítica, descartável, portátil, confiável, de baixo custo e alta eficiência para determinar cafeína em diferentes tipos amostras.