"Avaliação do Potencial Fotocatalítico do Molibdato de Cério Obtido pelo Método EDTA-Citrato na Degradação do Azul de Metileno"
Molibdato de Cério, Síntese, EDTA/Citrato, Planejamento Experimental, Fotocatálise, Azul de Metileno.
Neste trabalho foi sintetizado e caracterizado o Molibdato de Cério (Ce2(MoO4)3) obtido através do método de complexação combinada EDTA-Citrato, investigando-se os parâmetros de síntese para avaliar a influência do pH (5, 7,5 e 10), tempo de calcinação (3, 4 e 5h) e taxa de aquecimento (5, 7 e 10 °C.min-1) na formação da fase, no tamanho médio de cristalito e no band gap do material. Os pós foram caracterizados através das análises TG/DSC, DRX, EDX, MEV, e DRS. Com a curva da análise TG/DSC constatou-se a decomposição dos voláteis até a temperatura de 600 °C, temperatura a qual foi utilizada na calcinação dos precursores. Os difratogramas dos pós obtidos foram perfeitamente indexados com a ficha cristalográfica JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) com código de referência 01-070-1382 com uma fase única de estrutura monoclínica do tipo Scheelita e grupo espacial C2/c, não foram identificadas fases secundárias. Os difratogramas foram refinados pelo método Rietveld, através do qual foram obtidos os parâmetros de rede e volume de célula unitária. Com relação às análises de EDX (% atômica) observou-se que que há pequenos desvios entre as porcentagens atômicas teóricas de Ce e Mo e das amostras sintetizadas. Através das imagens de MEV, observa-se que de forma geral os pós são formados por um grande aglomerado de partículas de formato arredondado, formando um material poroso. O estudo do tamanho de cristalito foi feito baseado na interpretação dos dados dos difratogramas estimados através dos métodos de Halder-Wagner-Langford (HWL) e de Scherrer, constatando-se que o tamanho médio de cristalitos varia entre 11,67-32,75 nm. As propriedades ópticas das nanopartículas foram avaliadas por meio da análise de DRS-UV/Vis através da qual foram mensurados os band gap ópticos que variaram entre 2,33-2,43 eV, classificando-se como materiais semicondutores com potencial aplicação fotocatalítica utilizando a luz visível como fonte de radiação. Foi realizado um planejamento experimental 2³ com três repetições no ponto central onde foram avaliados os efeitos dos parâmetros de síntese no tamanho de cristalitos. O método de síntese utilizado mostrou-se eficiente para produção de um material cristalino, monofásico e de tamanho nanométrico, sendo observado que a síntese realizada com os parâmetros reacionais do ponto 1 do planejamento experimental é a mais adequada para produção do material com as características desejadas de tamanho de cristalito e band gap. Com os testes de Fotocatálise observou-se que nas condições abordadas no trabalho, o material possui alto desempenho de remoção do corante azul de metileno mesmo sem irradiação de luz, alcançando uma diminuição na absorbância do corante de 98% ao final de 6 horas de contato com concentração inicial de corante de 30 ppm e utilizando o molibdato de cério numa concentração de 125 mg/L. Foi observado através do estudo de cinética de adsorção do azul de metileno sobre as partículas de molibdato de cério que o modelo cinético de pseudo-segunda ordem descreve bem o sistema dentro das condições abordadas no trabalho.