Neste trabalho foi sintetizada e caracterizada ferrita de cobalto (CoFe₂O₄)    através de dois métodos: complexação combinada EDTA-Citrato e hidrotérmico. Analisou-se a influência das condições de síntese na formação da fase e no tamanho médio de cristalito. Os pós foram caracterizados principalmente por difração de raios-x. Em casos específicos, se usou também microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, e isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio. O estudo do tamanho de cristalito foi baseado na interpretação dos difratogramas de raios-x obtidos, e estimado através do método de Halder-Wagner-Langford e de Scherrer. Um planejamento experimental com triplicatas no ponto central foi adotado com a finalidade de auxiliar na quantificação da influência das condições de síntese nas variáveis-resposta. Os parâmetros de síntese avaliados neste trabalho foram: pH do meio reacional (8, 9 e 10), temperatura de calcinação (método EDTA-Citrato – 600°C, 800°C e 1000°C), temperatura de síntese (método hidrotérmico – 120°C, 140°C e 160°C), tempo de calcinação (método EDTA-Citrato – 2, 4 e 6 hrs) e tempo de síntese (método hidrotérmico – 6, 15 e 24 hrs). Pelo método hidrotérmico foi possível produzir pós com tamanho médio de cristalito de até 7nm e área superficial de 113,44m²/g. Ao se utilizar o método EDTA-Citrato, cristalito com até 22nm e 27,95m²/g foram produzidos. As amostras que apresentaram menor e maior tamanho de cristalito nas mesmas condições de pH e tempo de calcinação/síntese foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva.