Banca de QUALIFICAÇÃO: ANA ROBERTA PEREIRA JOHNSON DOS ANJOS

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : ANA ROBERTA PEREIRA JOHNSON DOS ANJOS
DATA : 30/09/2025
HORA: 14:00
LOCAL: VIDEOCONFERÊNCIA
TÍTULO:

ANÁLISE SIMULTÂNEA DOS PEPTÍDEOS SINTÉTICOS STIGMURINA, STIGA8,

TSAP-2 E TISTH POR TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICAS

DE ALTA E ULTRA EFICIÊNCIA ACOPLADOS A ANALISADORES DE

MASSAS DE ALTA RESOLUÇÃO

PALAVRAS-CHAVES:

analytical quality by design; desenvolvimento de métodos; peptídeos; Tityus stigmurus; UHPLC/MS-ESI-TOF.

PÁGINAS: 151
RESUMO:

Este estudo teve como objetivo desenvolver um método cromatográfico robusto para

a análise simultânea de peptídeos do escorpião Tityus stigmurus, investigando a

influência de fatores operacionais na qualidade e eficácia do método. Para alcançar

este propósito, a metodologia Quality by Design (QbD) foi aplicada, utilizando o Design

of Experiments (DoE) para um planejamento multifatorial que incluiu uma fase de

screening seguida por uma fase de otimização. As análises foram conduzidas em um

sistema UHPLC/MS-ESI TOF, e os dados processados com os softwares Statistica e

Design-Expert, empregando análises de variância (ANOVA) e gráficos de superfície

de resposta para delinear o Method Operable Design Region (MODR). Os resultados

confirmam que a escolha da coluna de tecnologia de partícula core-shell (núcleo

sólido) proporcionou maior número de pratos teóricos (N) e simetria de pico,

resultando em resoluções superiores a 2 para todos os pares críticos. A análise do

planejamento de otimização demonstrou que a proporção da fase móvel orgânica

(%B) é o fator de maior impacto na resolução e no tempo de retenção, com a faixa de

40-42% B sendo ideal para maximizar o design space. Os modelos estatísticos

desenvolvidos foram validados por parâmetros como p-valor significativo, altos

coeficientes de R² e precisão adequada. Múltiplas condições de separação ideais

foram identificadas, com tempos de análise que variaram entre 6 e 20 minutos. Em

conclusão, o estudo demonstra a aplicação bem-sucedida do QbD para o

desenvolvimento de um método analítico flexível e de alto desempenho, comprovando

sua eficácia na otimização de processos cromatográficos para a separação de

peptídeos.

MEMBROS DA BANCA:
Externo ao Programa - 2140814 - FERNANDO HENRIQUE ANDRADE NOGUEIRA - nullExterna à Instituição - LILIAN GRACE DA SILVA SOLON - UNIFAP
Presidente - 1544647 - MATHEUS DE FREITAS FERNANDES PEDROSA