Banca de DEFESA: GESSIANE FERREIRA GERMANO

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : GESSIANE FERREIRA GERMANO
DATA : 03/07/2017
HORA: 14:00
LOCAL: SALA DE AULA I PPGCF
TÍTULO:

DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO INDICATIVO DE ESTABILIDADE DE MONOCROTALINA POR LC/MS, ANÁLISE TÉRMICA E TÉCNICAS COMPLEMENTARES


PALAVRAS-CHAVES:

Monocrotalina; Termogravimetria; Calorimetria exploratória diferencial, Cromatografia líquida acoplada ao espetrômetro de massas.


PÁGINAS: 72
RESUMO:

A monocrotalina é um alcaloide pirrolizidínico isolado da Crotalaria retusa com ações contra o Trichomonas vaginalis, quando utilizado por via tópica. Nesse estudo, tem-se a finalidade de avaliar a estabilidade física e química desse isolado utilizando térmicas e complementares e ser realizada a identificação e quantificação da monocrotalina através do Cromatograma líquido acoplado ao espectrômetro de massas (LC/MS). As seguintes técnicas foram utilizadas: Térmicas (Termogravimetria – TG; Calorimetria exploratória diferencial – DSC; Análise Térmica Diferencial – DTA), outras técnicas complementares (Infravermelho com transformada de Fourier – FTIR; MO e ponto de fusão por capilaridade – PFC; Difração de raio-x – DRX; Microscopia óptica). Para as técnicas térmicas foram empregadas cinco razões de aquecimento (2,5; 5; 10; 20; 40 °C.min-1), na faixa de temperatura de 25 a 900 ºC para TG e DTA e 25 a 500 ºC para DSC, ambos sob atmosfera de nitrogênio a 100 mL.min-1. Observou-se, nas curvas de TG e nas curvas de DSC que ocorreram cinco eventos em que cada curva em ambas as técnicas, com exceção do primeiro evento observado na curva de DSC na razão de aquecimento de 2,5 °C.min-1. Avaliando-se a razão de 10 °C.min-1, pode-se observar na curva de TG que a maior termodecomposição ocorre no terceiro evento, entre as temperaturas de 204 a 286ºC, tendo uma perda de massa de 65%, sendo então, a monocrotalina, estável até 204 °C . Já no DSC, nessa mesma razão de aquecimento, no primeiro evento, quando comparado com as imagem do ponto de fusão por capialaridade (PFC) observa-se uma contração da amostra, acontecendo entre as temperaturas de 124,06 °C 151,66 °C. também é obsevado com as curvas de DSC e TG e com o PFC que ocorre a fusão da monocrotalina em 200 °C e seguida dela ocorre a decomposição da amostra. Foram também avaliados os resultados da curva de DTA, que foram bem semelhantes aos resultados das curvas de DSC. Com os resultados das técnicas de DRX, FTIR e MO, observou-se que a monocrotalina tem um caráter cristalino e que, com o aquecimento, a molécula sofre mudanças significativas na sua estrutura a partir de 150 °C. Além disso, a monocrotalina foi identificada pelo LC/MS, com um tempo de retenção de 1,7 min, um fluxo de 0,2 mL/min, coluna de 50mm x 3,0 mm e partículas de 2,2μm, foi realizada também a quantificação da monocrotalina em extrato de Crotalaria retusa, utlizando a curva de calibração.


MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1492900 - CICERO FLAVIO SOARES ARAGAO
Externo ao Programa - 1715109 - DANIEL DE LIMA PONTES
Externo à Instituição - MARTA MARIA DA CONCEIÇÃO - UFPB
Notícia cadastrada em: 23/06/2017 13:23
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