Banca de DEFESA: MONIQUE GOMES DANTAS

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: MONIQUE GOMES DANTAS
DATA: 06/02/2015
HORA: 10:30
LOCAL: SALA DE AULA II do PPGCF
TÍTULO:

CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA E DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DAS GUANILHIDRAZONAS WE005, WE015 E WE016


PALAVRAS-CHAVES:

guanilhidrazonas, técnicas térmicas, CLUE/DAD, planejamento fatorial


PÁGINAS: 113
GRANDE ÁREA: Ciências da Saúde
ÁREA: Farmácia
RESUMO:

Guanilhidrazonas são uma classe de substâncias amplamente estudadas por apresentar grande potencial biológico. A análise de fármacos e medicamentos é ferramenta importante para garantir qualidade, segurança e eficácia aos novos medicamentos. Nesse estudo foram avaliadas as guanilhidrazonas sintéticas WE005 (3,4-dimetoxibenzaldeídoguanilhidrazona), WE015 (benzaldeídoguanilhidrazona) e WE016 (metil-4-formilbenzoatoguanilhidrazona) com o objetivo de caracterizar, desenvolver e validar método analítico utilizando técnicas térmicas (DSC e TG), espectroscópica (FTIR), microscópica (MEV) e cromatográfica (CLUE/DAD). Na caracterização por DSC e TG foram utilizadas as seguintes razões de aquecimento: 2,5; 5,0; 10 e 20 °C/min em atmosfera de nitrogênio (50 mL/min) até 500°C (DSC) e 900°C (TG). A análise na região do infravermelho médio das moléculas foi realizada a temperatura ambiente e na faixa de fusão. Os espectros foram comparados através da correlação de Pearson utilizando o algoritmo ad hoc. O estudo cinético foi feito através do método de Ozawa. O planejamento fatorial investigou a influência do comprimento da coluna, fluxo e proporção de fase móvel sobre o tempo de retenção, fator de cauda, resolução e número de pratos teóricos. As técnicas térmicas foram capazes de caracterizar as moléculas através de suas transições de fase e etapas na curva termogravimétrica, informando ainda sobre a estabilidade térmica, com temperatura inicial de decomposição em torno de 240 °C. O estudo cinético mostrou que todas as moléculas apresentam ordem zero e que a amostra WE016 apresentou maior energia de ativação. Os espectros de infravermelho de acordo com a correlação de Pearson apresentaram mudanças significativas entre a temperatura ambiente e o espectro da faixa de fusão. O planejamento fatorial através dos gráficos de superfície-resposta e Pareto revelou que a variável de maior influência sobre todas as variáveis dependentes foi o comprimento da coluna. O melhor método para a separação das guanilhidrazonas deste estudo foi: coluna C18 (50 mm x 2 mm t.p. 2.2 μm), fase móvel MeOH:H2O:TEA 40:60:0,1, pH 3,5 ajustado com ácido acético; fluxo de 0,2 mL/min, temperatura do forno 30 °C. A concentração final das guanilhidrazonas foi de 30 μg/mL e foram detectadas simultaneamente através do comprimento de onda de 290 nm. Um método rápido foi desenvolvido para separar as guanilhidrazonas WE005, WE015 E WE016 por CLUE/DAD. Planejamento fatorial foi uma ferramenta útil para o desenvolvimento racional do método.


MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1679481 - ANA PAULA BARRETO GOMES
Interno - 1492900 - CICERO FLAVIO SOARES ARAGAO
Externo à Instituição - FÁBIO SANTOS DE SOUZA - UFPB
Externo ao Programa - 7350310 - MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA
Notícia cadastrada em: 26/01/2015 16:49
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