Síntese e caracterização do carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir da columbita [(Fe, Mn) (Nb, Ta)2O6].
Carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado, Columbita, Reações gás-sólido, Precursores oxalatos.
Esse trabalho propõe uma nova rota alternativa de síntese de carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir do mineral de base a columbita, um mineral ortorrômbico extraído do município de Currais Novos – RN, em baixa temperatura, a partir de um precursor oxalato, através de reações gás-sólido. Inicialmente esse mineral de partida (columbita) passou por um processo de moagem, seguida de peneiramento e quarteamento, a caracterização foi realizada através da difração de raio X (DRX) e fluorescência de raio X (FRX), apresentando um teor de 43.153% de NbO (Óxido de Nióbio) e 31.188% de Ta2O5 (Óxido de Tântalo), o que tornou a matéria prima satisfatória para a síntese do carbeto. Na sequência foram realizados tratamentos do mineral entre 3horas, 5horas e 8horas, sendo que o tratamento em 8horas apresentou o melhor resultado. Conseguinte foi realizada a síntese do precursor, um reagente mais reativo, utilizado na síntese do carbeto pela reação gás-sólido. O precursor sintetizado foi o complexo misto de tris(oxalato)oxiniobiotantalato de amônio monohidratado, este precursor apresentou alta reatividade, quando utilizados como reagentes sólidos na produção do Nb(1-x)Ta(x)C nanoestruturados, devido a forma e tamanho das partículas (em torno de 1 µm) e porosidade. Esse precursor oxalato foi caracterizado por análise termogravimétrica e termodiferencial (TGA – TDA), difração de raio X (DRX), raio infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A reação gás-sólido ocorre entre o precursor e uma mistura gasosa de H2/CH4, onde o hidrogênio é o gás redutor e o metano é a fonte de carbono. O carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado foi produzido a partir de uma nova metodologia em temperaturas e tempo inferiores (entre 930 0C e 980 0C – 2 horas e 2:30 horas) às utilizadas no método convencional, o qual é baseado em reação no estado sólido, controlada pela difusão e transformações de fases. O carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado sintetizado foi caracterizado por difração de raio X (DRX) com refinamento pelo método de Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS), os resultados obtidos mostraram que a técnica de síntese utilizada é adequada à produção do carbeto.