SÍNTESE DE MICROCÁPSULAS DE POLI(UREIA-FORMALDEÍDO) PREENCHIDAS COM DIFERENTES AGENTES DE REPARO PARA USO EM SISTEMAS SELF-HEALING
Autorreparo, síntese de microcápsulas, planejamento fatorial, poli(ureia-formaldeído).
Materiais autorreparáveis apresentam a habilidade de restaurar possíveis danos produzidos durante sua aplicação, retomando suas propriedades iniciais após o reparo. A utilização de microcápsulas de ureia-formaldeído vem sendo estudada para promover essa funcionalidade em polímeros e compósitos de matriz polimérica. Essas microcápsulas devem ser fortes o suficiente para permanecerem intactas durante o processamento do material (polímero ou matriz polimérica de um material compósito) onde elas serão introduzidas, e devem romper facilmente quando houver dano. O sistema de autorreparo mais conhecido é composto por uma matriz de epóxi contendo microcápsulas de ureia-formaldeído preenchidas com diciclopentadieno (DCPD). Após a liberação, o DCPD polimeriza por abertura do anel via metátese (ROPM) quando entra em contato com o catalisador de Grubbs’ que foi previamente disperso no material. Assim que o agente de reparo encontra o catalisador, a reação é iniciada e prossegue até o consumo total do agente de reparo liberado. O polímero resultante (poli(DCPD)) funciona como uma agente de ligação fechando a trinca, ajudando na recuperação de grande parte das propriedades iniciais do material. Neste trabalho, parâmetros de síntese de microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) foram avaliados, e um planejamento fatorial 22 com três pontos centrais foi montado com o objetivo de analisar a influência do pH e da taxa de agitação no tamanho médio e na espessura média das paredes das microcápsulas. Foi possível constatar que o tamanho das microcápsulas é influenciado pela agitação e que o pH exerce influência na espessura das paredes da casca. A partir dos resultados do planejamento experimental realizado, microcápsulas com diversos materiais de preenchimento tais como, óleos vegetais (óleo de soja, linhaça, coco e azeite de oliva), endo-diciclopentadieno e 5-etilideno 2-norboneno (ENB) foram sintetizadas, apresentando as mesmas características morfológicas e de tamanho, apesar dos diferentes materiais de preenchimento. As microcápsulas sintetizadas foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Microcápsulas preenchidas com óleo de soja, óleo de linhaça e endo-DCPD, foram usadas em sistemas epóxi de revestimento ativado com habilidade de autorreparo, visando retardar a corrosão de placas metálicas. Placas com cápsulas preenchidas com óleos apresentaram excelentes resultados anticorrosivos, tendo como destaque o sistema contendo cápsulas preenchidas com óleo de soja, por ser uma alternativa econômica aos outros materiais testados. Microcápsulas preenchidas com endo-DCPD foram utilizadas em testes de indentação para avaliação da eficiência de autorreparo, porém estes testes não foram viáveis uma vez que a indentação não gerou trincas nos corpos de prova. Assim, o comportamento das microcápsulas obtidas nas condições ajustadas do planejamento fatorial, foi analisado em amostras de epóxi, por meio de testes onde as trincas foram produzidas utilizando uma lâmina, tendo sido comprovada a ruptura das microcápsulas como consequência da propagação da trinca. Microcápsulas com espessura de parede e tamanho adequados para sua utilização no sistema de autorreparo proposto foram obtidas, no entanto, devido à aglomeração e pobre dispersão das microcápsulas, além da baixa quantidade de catalisador na matriz de epóxi, o efeito de autorreparo em corpos de prova de polímeros ou materiais compósitos poliméricos não pôde ser comprovado.