SÍNTESE DE NANOMATERIAL A BASE DE CARBONO UTILIZANDO COQUE DE PETRÓLEO COMO PRECURSOR PARA OBTENÇÃO DE ELETRODOS EM SUPERCAPACITOR EDLC
Coque de petróleo; Grafeno; Supercapacitores; Nanomateriais; Capacitor de dupla camada elétrica; Carbono.
A crescente demanda por sistemas de armazenamento de energia eficiente e seguros tem posicionado os capacitores eletroquímicos de dupla camada elétrica (EDLC) como tecnologia estratégica, cujo desempenho depende diretamente do material ativo que constitui seus eletrodos. Embora os nanomateriais a base de carbono (NMC), como grafeno e seus derivados, se destaque nessa aplicação, as rotas convencionais de obtenção, a exemplo do método Hummers, dependem de grafite, de reagentes corrosivos e de etapas exaustivas de purificação, gerando resíduos tóxicos que constituem um gargalo para sua consolidação industrial menos onerosa. Diante dessas limitações, a presente tese teve como objetivo investigar a síntese de um nanomaterial à base de grafeno a partir do coque verde de petróleo do tipo esponja, um resíduo abundante e de baixo custo da indústria petroquímica, empregando-o como material ativo em eletrodos para EDLC. Para tanto, desenvolveu-se uma rota termoquímica seca, conduzida em forno mufla a 1000 °C sob ar atmosférico, que dispensa agentes ativadores, atmosfera inerte e processos de lavagem, avaliando-se o efeito do tempo de patamar da pirólise (1, 2 e 3 horas) sobre a estrutura, a textura e o desempenho eletroquímico do material. O coque de petróleo do tipo esponja foi submetido a moagem, peneiramento (<150 μm) e pirólise, originando as amostras PCR_1H, PCR_2H e PCR_3H, caracterizadas por DRX, Raman, FTIR, UV-Vis, XPS, MEV e BET/BJH. Os eletrodos, configurados com MWCNT e PVDF, foram avaliados em célula Swagelok de dois eletrodos com eletrólito de KOH 6 mol L⁻¹ por voltametria cíclica (VC), carga-descarga galvanostática (GCD) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). As caracterizações comprovaram a conversão do coque amorfo em domínios grafênicos de poucas camadas, evidenciada pelo surgimento da reflexão (100) em DRX, pela redução do número de camadas de 8,94 para cerca de cinco e pelo estreitamento das bandas D e G no Raman, acompanhada do aumento progressivo da área superficial específica com o tempo de patamar, de 5,24 m² g⁻¹ no precursor para 72,34 m² g⁻¹ no PCR_3H. Eletroquimicamente, o coque verde de petróleo bruto mostrou-se resistivo e não funcional, ao passo que as amostras pirolisadas exibiram comportamento típico de EDLC, com capacitâncias específicas na ordem PCR_3H (41,68 F g⁻¹) > PCR_2H (21,90 F g⁻¹) > PCR_1H, e as menores resistências internas para PCR_2H (1,06 Ω) e PCR_3H (0,86 Ω). Dessa forma, verificou-se que o tempo de patamar é a variável de processo determinante, por governar simultaneamente a porosidade, o ordenamento grafítico e a qualidade da interface eletrodo–eletrólito, e que a rota termoquímica seca proposta, limpa, de baixo custo e isenta de reagentes agressivos, viabiliza a conversão de um resíduo do petróleo em eletrodos competitivos para supercapacitores.