A busca por processos de produção de materiais mais baratos, vem sendo muito estudado nos últimos anos, principalmente pelas indústrias, no intuito de relacionar o custo/benefício atrelado a baixo risco ao meio ambiente, e à facilidade no transporte e no seu uso. Os carbetos de metais de transição estão ganhando ênfase, devido a sua atividade catalítica, estabilidade e seletividade em uma ampla gama de reações. O intuito de realizar a dopagem com cobalto e com níquel ao carbeto de molibdênio é a busca da alteração na estrutura do carbeto para que ocorra a melhoria da sua atividade catalítica. O processo de fotocatálise é fundamentado em uma reação que um material semicondutor é ativado pela emissão de luz solar ou artificial sobre as partículas com energia suficiente para excitar os elétrons da banda de valência para a banda de condução essa região entre as bandas é chamada de “bandgap”. Este trabalho tem por objetivo desenvolver o estudo da sintetização, caracterização e aplicação fotocatalítica/adsorção de materiais semicondutores com estrutura do tipo de carbetos, utilizando o método de reação gás-sólido em reator de leito fixo. Estes materiais foram caracterizados utilizando as técnicas de DRX, tamanho de cristalito, TGA, BET, granulometria e MEV/EDS. Com a sua caracterização, foi possível compreender a relação entre suas propriedades estruturais e suas atividades enquanto catalisadores heterogêneos. Os resultados de fotocatalíse foram satisfatórios, os carbetos estudados obtiveram bom rendimento no processo de degradação e de adsorção do corante. O melhor resultado obtido foi para o Mo₂C_Ni 5% em meio ácido com rendimento em torno de 97% de degradação/adsorção do corante.