"Síntese e caracterização de Molibdato de Cério obtido através do método de complexação combinada EDTA/Citrato aplicado na fotocatálise do Azul de Metileno"
Molibdato de Cério, Síntese, EDTA/Citrato, Planejamento Experimental, Fotocatálise, Azul de Metileno.
Neste trabalho foi sintetizado e caracterizado o Molibdato de Cério (Ce2(MoO4)3) obtido através do método de complexação combinada EDTA/Citrato, investigando-se os parâmetros de síntese para avaliar a influência do pH (5, 7,5 e 10), tempo de calcinação (3, 4 e 5h) e taxa de aquecimento (5, 7 e 10 °C.min-1) na formação da fase, no tamanho médio de cristalito e no band-gap do material. Os pós foram caracterizados através das análises TG/DSC, DRX, EDX, MEV, e DRS. A curva da análise TG/DSC mostra a decomposição dos voláteis até a temperatura de 600 °C, temperatura a qual foi utilizada na calcinação dos precursores. Os difratogramas dos pós obtidos foram perfeitamente indexados com a ficha cristalográfica JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) com código de referencia 01-070-1382 com uma fase única de estrutura monoclínica do tipo Scheelita e grupo espacial C2/c, não foram identificadas fases secundárias. Os difratogramas foram refinados pelo método Rietveld, onde foram obtidos os parâmetros de rede. A análise de EDX (% mássica) mostram que não há variações significativas entre as proporções de Ce e Mo entre as amostras sintetizadas. As imagens de MEV revelam que de forma geral os pós são formados por um grande aglomerado de partículas de formato arredondado, formando um material poroso. O estudo do tamanho de cristalito foi feito baseado na interpretação dos dados dos difratogramas estimados através dos métodos de Halder-Wagner-Langford (HWL) e de Scherrer. As propriedades ópticas das nanopartículas foram avaliadas por meio da análise de DRS-UV/Vis através da qual foram mensurados os band gap ópticos, classificando-se como materiais semicondutores com potencial aplicação fotocatalítica utilizando a luz visível como fonte de radiação. Foi realizado um planejamento experimental 2³ com três repetições no ponto central onde foram avaliados os efeitos dos parâmetros de síntese no tamanho de cristalitos e valor do band gap. O método de síntese utilizado mostrou-se eficiente para produção de um material cristalino, monofásico e de tamanho nanométrico. Os testes de fotocatálise mostram que a presença do catalisador tem efeito positivo na degradação do corante azul de metileno em solução.