Banca de QUALIFICAÇÃO: INDIRA ARITANA FERNANDES DE MEDEIROS
Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: INDIRA ARITANA FERNANDES DE MEDEIROS
DATA: 22/11/2013
HORA: 08:00
LOCAL: AUDITÓRIO DO PPGEQ
TÍTULO:
"Síntese e caracterização de Ferrita de Cobalto através de dois métodos de síntese: Método de Complexação Combinada EDTA-Citrato e Método Hidrotermal."
PALAVRAS-CHAVES:
Ferrita de Cobalto, Método EDTA-Citrato, Método Hidrotermal, Planejamento Experimental
PÁGINAS: 85
GRANDE ÁREA: Engenharias
ÁREA: Engenharia Química
RESUMO:
Este trabalho tem como objetivo o estudo da obtenção e caracterização de Ferrita de Cobalto através do Método de Complexação Combinada EDTA-Citrato e pelo Método Hidrotermal, analisando para ambos os métodos a influência das condições de síntese na formação da fase e no tamanho médio de cristalito, além disso, para o último método também foi estudada a influência dessas condições na composição do pó cerâmico obtido. A análise da influência dos parâmetros de síntese no tamanho de cristalito foi baseada, principalmente, na interpretação de difratogramas de raios-x obtidos. O tamanho de cristalito foi estimado através do Método de Halder-Wagner-Langford e pela Equação de Sherrer. Os parâmetros de síntese avaliados neste trabalho foram: pH do meio reacional (8, 9 e 10), temperatura de calcinação (600°C, 800°C e 1000°C) e temperatura de síntese (120°C, 140°C e 160°C) e tempo de calcinação (2, 4 e 6 hrs) e tempo de síntese (6, 15 e 24 hrs). Um planejamento experimental do tipo 23 foi estabelecido para cada método síntese com a finalidade de auxiliar na quantificação da influência destes fatores na variável resposta. Com o intuito de minimizar o número de experimentos e estimar o erro do planejamento experimental foi realizada reações em triplicata do ponto central, resultando em um total de 22 experimentos para os dois planejamento experimental completo. Os níveis máximo e mínimo de temperatura para o método EDTA-Citrato foram determinados a partir da análise TG-DSC para o precursor organometálico obtido por este método. Já os níveis do pH do meio reacional foi baseada no limite das condições de síntese apresentadas pelo Método Hidrotermal. Já os níveis de temperatura de síntese, tempo de calcinação e de síntese foram baseados nos dados existentes na literatura. Após a análise estatística foi possível obter um modelo polinomial linear consistente e preditivo para o método Hidrotermal e, além disso, também foi constatado que todos os fatores estudados no planejamento apresentam efeito positivo no tamanho do cristalito. Observou-se também que a combinação pH e temperatura assim como temperatura e tempo também apresenta efeito significativo, porém com sentido contrário. Já para a composição, verificou-se que o pH apresenta efeito positivo e é o fator de maior significância. Do mesmo modo, verificou-se que a temperatura influência na quantidade de Cobalto, porém com efeito contrário ao do pH. No entanto, apesar da temperatura apresenta efeito negativo a sua combinação com o pH apresentava efeito positivo à composição. Já para o método EDTA-Citrato constou-se que a temperatura é o fator que apresenta maior significância no tamanho de cristalito. Além da temperatura, verificou-se que pH do meio reacional e a sua combinação com a temperatura também apresentava efeito significativo sob a variável resposta, porém com sentido contrário ao observado para a temperatura . Após a análise estatística as amostras sintetizadas nas condições de síntese que apresentaram menor e maior tamanho de cristalito para os mesmos níveis de pH e tempo de calcinação ou reação forma caracterizados por MEV, EDS e BET.
MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 349801 - CARLSON PEREIRA DE SOUZA
Externo ao Programa - 345842 - UILAME UMBELINO GOMES
Externo à Instituição - ANDRE LUIS LOPES MORIYAMA - UFRN